Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 1145 loop_ _publ_author_name 'A. Jacobson' 'Jin Huang' 'Xiqu Wang' _publ_contact_author_name 'Prof A Jacobson' _publ_contact_author_address ; University of Houston Department of Chemistry 4800 Calhoun Houston TX 77204-5641 USA ; _publ_contact_author_email 'AJJACOB@UH.EDU' _publ_requested_journal 'Journal of Materials Chemistry' _publ_section_title ; Hydrothermal Synthesis and Structures of the New Open-Framework Uranyl Silicates Rb4(UO2)2(Si8O20) (USH-2Rb), Rb2(UO2)(Si2O6)*H2O (USH-4Rb) and A2(UO2)(Si2O6)*0.5H2O (USH-5A, A=Rb,Cs) ; data_USH-5Rb _database_code_CSD 193080 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'H O8.50 Rb2 Si2 U' _chemical_formula_sum 'H O8.50 Rb2 Si2 U' _chemical_formula_weight 602.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' U U -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 14.6270(6) _cell_length_b 15.1447(7) _cell_length_c 16.6446(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3687.1(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6803 _cell_measurement_theta_min 2.2 _cell_measurement_theta_max 28 _exptl_crystal_description polyhedron _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.339 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4208 _exptl_absorpt_coefficient_mu 28.378 _exptl_absorpt_correction_type 'multiscan, SADABS' _exptl_absorpt_correction_T_min 'Tmin/Tmax ratio 0.5782' _exptl_absorpt_correction_T_max 'Tmin/Tmax ratio 0.5782' _exptl_absorpt_process_details 'SADABS program' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART/CCD' _diffrn_measurement_method 'narrow frame' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% <1 _diffrn_reflns_number 21723 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0461 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0324 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.29 _diffrn_reflns_theta_max 28.48 _reflns_number_total 4377 _reflns_number_gt 3022 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SHELXTL _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 2.1' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0359P)^2^+78.0979P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'not located' _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000141(14) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 4377 _refine_ls_number_parameters 245 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0577 _refine_ls_R_factor_gt 0.0346 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1092 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1037 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.180 _refine_ls_restrained_S_all 1.180 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rb1 Rb 0.46029(9) 0.41962(8) 0.37840(9) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . Rb2 Rb 0.57488(8) 0.23265(9) 0.23872(8) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . Rb3 Rb 0.50099(8) -0.00091(8) 0.35213(6) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . Rb4 Rb 0.76253(10) -0.07997(10) 0.50055(8) 0.0337(3) Uani 1 1 d . . . U1 U 0.75376(2) -0.00263(2) 0.25140(2) 0.00792(12) Uani 1 1 d . . . U2 U 0.50354(2) 0.19643(2) 0.49997(3) 0.00724(11) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.28599(19) -0.15950(19) 0.40754(16) 0.0069(6) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.3386(2) 0.20551(19) 0.33384(17) 0.0062(6) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.7138(2) 0.15642(19) 0.40821(16) 0.0076(6) Uani 1 1 d . . . Si4 Si 0.6623(2) -0.20766(19) 0.33477(17) 0.0080(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4470(5) 0.0888(5) 0.4994(4) 0.0142(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8618(5) -0.0580(5) 0.2735(5) 0.0142(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6457(5) 0.0504(5) 0.2294(5) 0.0149(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6768(6) -0.1031(5) 0.3238(5) 0.0171(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5560(6) 0.3062(5) 0.4981(5) 0.0169(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7654(5) 0.0744(5) 0.3668(5) 0.0173(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7350(5) -0.0801(5) 0.1376(4) 0.0141(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4158(5) 0.2351(5) 0.6019(4) 0.0137(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6040(5) 0.1476(5) 0.4068(4) 0.0121(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7512(5) 0.1643(6) 0.5004(4) 0.0148(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8267(5) 0.1011(5) 0.1785(5) 0.0142(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7604(5) -0.2471(5) 0.6370(5) 0.0132(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7592(5) -0.2527(5) 0.3605(5) 0.0150(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6045(5) 0.1511(5) 0.5933(4) 0.0111(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4162(6) 0.2351(5) 0.3976(4) 0.0146(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3698(6) 0.2520(5) 0.2515(5) 0.0179(18) Uani 1 1 d . . . O17W O 0.5689(7) 0.5576(7) 0.4373(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rb1 0.0226(6) 0.0220(6) 0.0387(7) 0.0079(6) -0.0084(6) -0.0032(5) Rb2 0.0195(6) 0.0309(6) 0.0258(6) 0.0126(6) 0.0054(5) 0.0062(5) Rb3 0.0178(5) 0.0163(5) 0.0136(5) -0.0005(5) 0.0005(4) -0.0021(4) Rb4 0.0330(7) 0.0428(8) 0.0252(7) 0.0024(7) 0.0006(6) -0.0029(6) U1 0.0107(2) 0.00752(19) 0.00553(19) -0.00037(14) 0.00112(13) 0.00120(14) U2 0.00814(19) 0.01058(19) 0.00300(18) 0.00011(16) -0.00037(14) -0.00101(14) Si1 0.0086(14) 0.0091(14) 0.0032(13) -0.0004(11) -0.0004(11) 0.0001(11) Si2 0.0089(14) 0.0079(13) 0.0019(13) -0.0005(11) -0.0010(11) 0.0002(11) Si3 0.0100(14) 0.0097(14) 0.0032(13) -0.0001(11) 0.0026(11) -0.0009(11) Si4 0.0110(15) 0.0091(14) 0.0038(13) 0.0006(11) 0.0016(11) 0.0001(11) O1 0.017(4) 0.016(4) 0.010(3) -0.003(3) -0.004(3) -0.004(3) O2 0.013(4) 0.013(4) 0.017(4) 0.002(3) -0.005(3) 0.010(3) O3 0.017(4) 0.012(4) 0.016(4) 0.002(3) 0.004(3) 0.006(3) O4 0.017(4) 0.010(4) 0.025(5) 0.002(3) 0.008(4) -0.001(3) O5 0.021(4) 0.020(4) 0.009(4) 0.008(3) 0.003(4) -0.007(3) O6 0.017(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.004(4) 0.001(4) 0.001(4) O7 0.017(4) 0.014(4) 0.011(4) -0.007(3) 0.002(3) 0.003(3) O8 0.013(4) 0.016(4) 0.012(4) 0.004(3) 0.005(3) 0.002(3) O9 0.015(4) 0.013(4) 0.008(4) 0.000(3) 0.003(3) -0.006(3) O10 0.015(4) 0.027(4) 0.003(3) 0.001(4) 0.000(3) -0.005(3) O11 0.020(4) 0.007(4) 0.016(4) 0.002(3) 0.001(3) -0.001(3) O12 0.011(4) 0.011(4) 0.017(4) -0.002(3) 0.001(4) -0.001(3) O13 0.010(4) 0.014(4) 0.020(4) 0.009(3) -0.001(4) 0.001(3) O14 0.007(4) 0.016(4) 0.010(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.001(3) O15 0.022(4) 0.014(4) 0.008(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.007(4) O16 0.020(4) 0.026(4) 0.007(4) 0.009(3) -0.006(4) -0.004(3) O17W 0.038(6) 0.031(6) 0.060(7) -0.012(5) 0.016(6) -0.009(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rb1 O17W 2.802(10) . ? Rb1 O7 2.869(8) 3_655 ? Rb1 O15 2.886(8) . ? Rb1 O5 2.980(8) . ? Rb1 O3 3.089(8) 3_655 ? Rb1 O17W 3.116(11) 5_666 ? Rb1 O2 3.153(8) 8_765 ? Rb1 O16 3.558(8) . ? Rb1 Si2 3.772(3) . ? Rb1 Si1 3.827(3) 8_665 ? Rb1 U1 3.9821(13) 3_655 ? Rb1 U2 3.9900(13) . ? Rb2 O12 2.953(8) 2_654 ? Rb2 O3 2.952(7) . ? Rb2 O16 3.022(8) . ? Rb2 O14 3.025(7) 7_565 ? Rb2 O9 3.109(7) . ? Rb2 O13 3.170(8) 8_765 ? Rb2 O8 3.293(8) 7_565 ? Rb2 O2 3.354(7) 8_765 ? Rb2 O15 3.519(8) . ? Rb2 Si1 3.569(3) 3_655 ? Rb2 Si3 3.664(3) . ? Rb2 Si4 3.787(3) 3_655 ? Rb3 O9 2.856(7) . ? Rb3 O1 2.911(8) . ? Rb3 O14 2.895(7) 5_656 ? Rb3 O1 2.908(8) 5_656 ? Rb3 O11 3.024(8) 6_556 ? Rb3 O4 3.038(8) . ? Rb3 O3 3.042(8) . ? Rb3 O2 3.044(8) 6_556 ? Rb3 U2 3.8513(12) 5_656 ? Rb3 U2 3.8717(12) . ? Rb3 Si4 3.931(3) . ? Rb3 Si2 3.938(3) . ? Rb4 O1 3.068(8) 5_656 ? Rb4 O5 3.165(8) 8_755 ? Rb4 O6 3.228(8) . ? Rb4 O4 3.217(9) . ? Rb4 O11 3.252(8) 2_655 ? Rb4 O7 3.329(8) 2_655 ? Rb4 O17W 3.395(12) 8_755 ? Rb4 O12 3.401(8) . ? Rb4 O13 3.505(8) . ? Rb4 Si2 3.661(3) 5_656 ? Rb4 Si4 3.675(3) . ? Rb4 Si3 3.961(3) . ? U1 O3 1.811(8) . ? U1 O2 1.826(7) . ? U1 O4 2.243(8) . ? U1 O7 2.244(7) . ? U1 O11 2.254(8) . ? U1 O6 2.253(8) . ? U1 Rb1 3.9821(13) 3_645 ? U1 Rb3 4.0059(12) 6_656 ? U1 Rb4 4.3651(15) 2_654 ? U2 O1 1.828(7) . ? U2 O5 1.831(8) . ? U2 O15 2.208(7) . ? U2 O8 2.207(7) . ? U2 O14 2.251(7) . ? U2 O9 2.260(7) . ? U2 Rb3 3.8513(12) 5_656 ? U2 Rb2 4.2466(13) 7_566 ? U2 Rb4 4.2728(15) 5_656 ? Si1 O7 1.603(8) 6_556 ? Si1 O14 1.606(8) 5_656 ? Si1 O10 1.628(8) 5_656 ? Si1 O12 1.640(8) 4_446 ? Si1 Rb2 3.569(3) 3_645 ? Si1 Rb1 3.827(3) 8_655 ? Si1 Rb4 4.000(3) 5_656 ? Si2 O11 1.604(8) 6_556 ? Si2 O16 1.607(8) . ? Si2 O15 1.617(8) . ? Si2 O12 1.653(8) 5_656 ? Si2 Rb4 3.661(3) 5_656 ? Si2 Rb2 4.063(3) 6_556 ? Si3 O6 1.609(8) . ? Si3 O9 1.612(8) . ? Si3 O10 1.633(8) . ? Si3 O13 1.637(8) 8_765 ? Si4 O8 1.608(8) 5_656 ? Si4 O4 1.608(8) . ? Si4 O16 1.629(8) 3_645 ? Si4 O13 1.631(8) . ? Si4 Rb2 3.787(3) 3_645 ? O1 Rb3 2.908(8) 5_656 ? O1 Rb4 3.068(8) 5_656 ? O2 Rb3 3.044(8) 6_656 ? O2 Rb1 3.153(8) 8_755 ? O2 Rb2 3.354(7) 8_755 ? O3 Rb1 3.089(8) 3_645 ? O5 Rb4 3.165(8) 8_765 ? O7 Si1 1.603(8) 6_656 ? O7 Rb1 2.869(8) 3_645 ? O7 Rb4 3.329(8) 2_654 ? O8 Si4 1.608(8) 5_656 ? O8 Rb2 3.293(8) 7_566 ? O10 Si1 1.628(8) 5_656 ? O11 Si2 1.604(8) 6_656 ? O11 Rb3 3.024(8) 6_656 ? O11 Rb4 3.252(8) 2_654 ? O12 Si1 1.640(8) 4_546 ? O12 Si2 1.653(8) 5_656 ? O12 Rb2 2.953(8) 2_655 ? O13 Si3 1.637(8) 8_755 ? O13 Rb2 3.170(8) 8_755 ? O14 Si1 1.606(8) 5_656 ? O14 Rb3 2.895(7) 5_656 ? O14 Rb2 3.025(7) 7_566 ? O16 Si4 1.629(8) 3_655 ? O17W Rb1 3.116(11) 5_666 ? O17W Rb4 3.395(12) 8_765 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17W Rb1 O7 126.6(3) . 3_655 ? O17W Rb1 O15 144.1(3) . . ? O7 Rb1 O15 77.8(2) 3_655 . ? O17W Rb1 O5 86.0(3) . . ? O7 Rb1 O5 122.1(2) 3_655 . ? O15 Rb1 O5 58.2(2) . . ? O17W Rb1 O3 90.6(3) . 3_655 ? O7 Rb1 O3 56.3(2) 3_655 3_655 ? O15 Rb1 O3 125.0(2) . 3_655 ? O5 Rb1 O3 173.5(2) . 3_655 ? O17W Rb1 O17W 69.6(3) . 5_666 ? O7 Rb1 O17W 87.4(3) 3_655 5_666 ? O15 Rb1 O17W 88.1(2) . 5_666 ? O5 Rb1 O17W 58.0(3) . 5_666 ? O3 Rb1 O17W 115.6(3) 3_655 5_666 ? O17W Rb1 O2 69.2(3) . 8_765 ? O7 Rb1 O2 140.4(2) 3_655 8_765 ? O15 Rb1 O2 110.5(2) . 8_765 ? O5 Rb1 O2 92.5(2) . 8_765 ? O3 Rb1 O2 91.3(2) 3_655 8_765 ? O17W Rb1 O2 130.3(2) 5_666 8_765 ? O17W Rb1 O16 161.9(3) . . ? O7 Rb1 O16 64.9(2) 3_655 . ? O15 Rb1 O16 44.92(19) . . ? O5 Rb1 O16 99.2(2) . . ? O3 Rb1 O16 85.74(18) 3_655 . ? O17W Rb1 O16 127.8(2) 5_666 . ? O2 Rb1 O16 93.15(19) 8_765 . ? O17W Rb1 Si2 167.7(3) . . ? O7 Rb1 Si2 60.89(16) 3_655 . ? O15 Rb1 Si2 23.66(15) . . ? O5 Rb1 Si2 81.81(16) . . ? O3 Rb1 Si2 101.55(15) 3_655 . ? O17W Rb1 Si2 102.95(19) 5_666 . ? O2 Rb1 Si2 111.90(15) 8_765 . ? O16 Rb1 Si2 25.11(13) . . ? O17W Rb1 Si1 136.3(2) . 8_665 ? O7 Rb1 Si1 22.36(15) 3_655 8_665 ? O15 Rb1 Si1 58.16(17) . 8_665 ? O5 Rb1 Si1 100.19(16) . 8_665 ? O3 Rb1 Si1 78.59(15) 3_655 8_665 ? O17W Rb1 Si1 77.3(2) 5_666 8_665 ? O2 Rb1 Si1 151.76(15) 8_765 8_665 ? O16 Rb1 Si1 60.11(14) . 8_665 ? Si2 Rb1 Si1 46.51(6) . 8_665 ? O17W Rb1 U1 114.5(2) . 3_655 ? O7 Rb1 U1 33.51(14) 3_655 3_655 ? O15 Rb1 U1 99.84(16) . 3_655 ? O5 Rb1 U1 154.50(15) . 3_655 ? O3 Rb1 U1 25.95(14) 3_655 3_655 ? O17W Rb1 U1 113.2(2) 5_666 3_655 ? O2 Rb1 U1 108.47(15) 8_765 3_655 ? O16 Rb1 U1 66.18(13) . 3_655 ? Si2 Rb1 U1 77.09(5) . 3_655 ? Si1 Rb1 U1 54.64(5) 8_665 3_655 ? O17W Rb1 U2 111.4(2) . . ? O7 Rb1 U2 101.92(15) 3_655 . ? O15 Rb1 U2 32.73(15) . . ? O5 Rb1 U2 25.59(15) . . ? O3 Rb1 U2 156.52(14) 3_655 . ? O17W Rb1 U2 67.44(19) 5_666 . ? O2 Rb1 U2 103.95(14) 8_765 . ? O16 Rb1 U2 75.87(12) . . ? Si2 Rb1 U2 56.38(5) . . ? Si1 Rb1 U2 79.61(5) 8_665 . ? U1 Rb1 U2 130.57(3) 3_655 . ? O12 Rb2 O3 75.7(2) 2_654 . ? O12 Rb2 O16 147.5(2) 2_654 . ? O3 Rb2 O16 116.3(2) . . ? O12 Rb2 O14 51.7(2) 2_654 7_565 ? O3 Rb2 O14 116.9(2) . 7_565 ? O16 Rb2 O14 98.2(2) . 7_565 ? O12 Rb2 O9 115.8(2) 2_654 . ? O3 Rb2 O9 67.2(2) . . ? O16 Rb2 O9 96.5(2) . . ? O14 Rb2 O9 160.3(2) 7_565 . ? O12 Rb2 O13 74.7(2) 2_654 8_765 ? O3 Rb2 O13 80.2(2) . 8_765 ? O16 Rb2 O13 135.1(2) . 8_765 ? O14 Rb2 O13 111.2(2) 7_565 8_765 ? O9 Rb2 O13 49.37(19) . 8_765 ? O12 Rb2 O8 99.7(2) 2_654 7_565 ? O3 Rb2 O8 110.5(2) . 7_565 ? O16 Rb2 O8 48.1(2) . 7_565 ? O14 Rb2 O8 57.42(19) 7_565 7_565 ? O9 Rb2 O8 141.3(2) . 7_565 ? O13 Rb2 O8 166.68(19) 8_765 7_565 ? O12 Rb2 O2 78.65(19) 2_654 8_765 ? O3 Rb2 O2 142.8(2) . 8_765 ? O16 Rb2 O2 99.8(2) . 8_765 ? O14 Rb2 O2 63.14(19) 7_565 8_765 ? O9 Rb2 O2 101.44(19) . 8_765 ? O13 Rb2 O2 67.17(19) 8_765 8_765 ? O8 Rb2 O2 100.0(2) 7_565 8_765 ? O12 Rb2 O15 165.5(2) 2_654 . ? O3 Rb2 O15 106.3(2) . . ? O16 Rb2 O15 44.9(2) . . ? O14 Rb2 O15 133.63(19) 7_565 . ? O9 Rb2 O15 54.42(19) . . ? O13 Rb2 O15 91.4(2) 8_765 . ? O8 Rb2 O15 92.99(17) 7_565 . ? O2 Rb2 O15 92.44(18) 8_765 . ? O12 Rb2 Si1 27.08(15) 2_654 3_655 ? O3 Rb2 Si1 101.08(16) . 3_655 ? O16 Rb2 Si1 124.72(16) . 3_655 ? O14 Rb2 Si1 26.59(14) 7_565 3_655 ? O9 Rb2 Si1 136.50(15) . 3_655 ? O13 Rb2 Si1 88.14(15) 8_765 3_655 ? O8 Rb2 Si1 82.15(14) 7_565 3_655 ? O2 Rb2 Si1 61.80(14) 8_765 3_655 ? O15 Rb2 Si1 152.13(14) . 3_655 ? O12 Rb2 Si3 90.71(16) 2_654 . ? O3 Rb2 Si3 63.34(16) . . ? O16 Rb2 Si3 121.82(16) . . ? O14 Rb2 Si3 136.07(15) 7_565 . ? O9 Rb2 Si3 25.93(15) . . ? O13 Rb2 Si3 26.48(14) 8_765 . ? O8 Rb2 Si3 166.27(15) 7_565 . ? O2 Rb2 Si3 90.67(15) 8_765 . ? O15 Rb2 Si3 77.90(13) . . ? Si1 Rb2 Si3 110.68(7) 3_655 . ? O12 Rb2 Si4 122.98(16) 2_654 3_655 ? O3 Rb2 Si4 121.83(17) . 3_655 ? O16 Rb2 Si4 24.53(15) . 3_655 ? O14 Rb2 Si4 74.57(15) 7_565 3_655 ? O9 Rb2 Si4 120.98(15) . 3_655 ? O13 Rb2 Si4 153.01(16) 8_765 3_655 ? O8 Rb2 Si4 25.02(13) 7_565 3_655 ? O2 Rb2 Si4 94.77(15) 8_765 3_655 ? O15 Rb2 Si4 68.67(13) . 3_655 ? Si1 Rb2 Si4 101.11(7) 3_655 3_655 ? Si3 Rb2 Si4 146.30(7) . 3_655 ? O9 Rb3 O1 60.5(2) . . ? O9 Rb3 O14 143.1(2) . 5_656 ? O1 Rb3 O14 87.6(2) . 5_656 ? O9 Rb3 O1 87.2(2) . 5_656 ? O1 Rb3 O1 64.5(3) . 5_656 ? O14 Rb3 O1 60.9(2) 5_656 5_656 ? O9 Rb3 O11 95.5(2) . 6_556 ? O1 Rb3 O11 71.0(2) . 6_556 ? O14 Rb3 O11 90.3(2) 5_656 6_556 ? O1 Rb3 O11 126.7(2) 5_656 6_556 ? O9 Rb3 O4 90.2(2) . . ? O1 Rb3 O4 126.7(2) . . ? O14 Rb3 O4 95.7(2) 5_656 . ? O1 Rb3 O4 71.2(2) 5_656 . ? O11 Rb3 O4 161.4(2) 6_556 . ? O9 Rb3 O3 69.3(2) . . ? O1 Rb3 O3 129.4(2) . . ? O14 Rb3 O3 141.5(2) 5_656 . ? O1 Rb3 O3 120.4(2) 5_656 . ? O11 Rb3 O3 110.1(2) 6_556 . ? O4 Rb3 O3 55.7(2) . . ? O9 Rb3 O2 142.7(2) . 6_556 ? O1 Rb3 O2 122.0(2) . 6_556 ? O14 Rb3 O2 68.6(2) 5_656 6_556 ? O1 Rb3 O2 128.9(2) 5_656 6_556 ? O11 Rb3 O2 57.69(19) 6_556 6_556 ? O4 Rb3 O2 108.4(2) . 6_556 ? O3 Rb3 O2 94.4(2) . 6_556 ? O9 Rb3 U2 114.27(15) . 5_656 ? O1 Rb3 U2 79.40(15) . 5_656 ? O14 Rb3 U2 35.53(14) 5_656 5_656 ? O1 Rb3 U2 27.05(15) 5_656 5_656 ? O11 Rb3 U2 119.07(15) 6_556 5_656 ? O4 Rb3 U2 73.87(15) . 5_656 ? O3 Rb3 U2 129.60(14) . 5_656 ? O2 Rb3 U2 102.07(14) 6_556 5_656 ? O9 Rb3 U2 35.35(15) . . ? O1 Rb3 U2 26.78(15) . . ? O14 Rb3 U2 114.33(15) 5_656 . ? O1 Rb3 U2 79.08(15) 5_656 . ? O11 Rb3 U2 73.78(14) 6_556 . ? O4 Rb3 U2 118.92(16) . . ? O3 Rb3 U2 102.89(15) . . ? O2 Rb3 U2 131.47(14) 6_556 . ? U2 Rb3 U2 100.80(2) 5_656 . ? O9 Rb3 Si4 109.54(17) . . ? O1 Rb3 Si4 126.61(16) . . ? O14 Rb3 Si4 73.58(15) 5_656 . ? O1 Rb3 Si4 62.68(16) 5_656 . ? O11 Rb3 Si4 154.22(15) 6_556 . ? O4 Rb3 Si4 22.33(15) . . ? O3 Rb3 Si4 74.73(14) . . ? O2 Rb3 Si4 97.17(14) 6_556 . ? U2 Rb3 Si4 56.28(4) 5_656 . ? U2 Rb3 Si4 130.98(5) . . ? O9 Rb3 Si2 73.58(16) . . ? O1 Rb3 Si2 62.03(16) . . ? O14 Rb3 Si2 109.05(15) 5_656 . ? O1 Rb3 Si2 125.92(16) 5_656 . ? O11 Rb3 Si2 22.03(15) 6_556 . ? O4 Rb3 Si2 154.53(16) . . ? O3 Rb3 Si2 99.49(15) . . ? O2 Rb3 Si2 76.64(14) 6_556 . ? U2 Rb3 Si2 130.50(5) 5_656 . ? U2 Rb3 Si2 56.09(4) . . ? Si4 Rb3 Si2 171.35(6) . . ? O1 Rb4 O5 144.5(2) 5_656 8_755 ? O1 Rb4 O6 92.6(2) 5_656 . ? O5 Rb4 O6 112.0(2) 8_755 . ? O1 Rb4 O4 66.8(2) 5_656 . ? O5 Rb4 O4 104.8(2) 8_755 . ? O6 Rb4 O4 56.8(2) . . ? O1 Rb4 O11 66.1(2) 5_656 2_655 ? O5 Rb4 O11 107.1(2) 8_755 2_655 ? O6 Rb4 O11 134.8(2) . 2_655 ? O4 Rb4 O11 131.7(2) . 2_655 ? O1 Rb4 O7 92.4(2) 5_656 2_655 ? O5 Rb4 O7 113.3(2) 8_755 2_655 ? O6 Rb4 O7 86.87(19) . 2_655 ? O4 Rb4 O7 135.26(19) . 2_655 ? O11 Rb4 O7 56.76(18) 2_655 2_655 ? O1 Rb4 O17W 138.8(2) 5_656 8_755 ? O5 Rb4 O17W 73.8(2) 8_755 8_755 ? O6 Rb4 O17W 48.1(2) . 8_755 ? O4 Rb4 O17W 93.8(2) . 8_755 ? O11 Rb4 O17W 129.4(2) 2_655 8_755 ? O7 Rb4 O17W 76.0(2) 2_655 8_755 ? O1 Rb4 O12 87.6(2) 5_656 . ? O5 Rb4 O12 67.10(19) 8_755 . ? O6 Rb4 O12 178.27(19) . . ? O4 Rb4 O12 121.73(19) . . ? O11 Rb4 O12 46.76(18) 2_655 . ? O7 Rb4 O12 94.84(17) 2_655 . ? O17W Rb4 O12 132.1(2) 8_755 . ? O1 Rb4 O13 87.34(19) 5_656 . ? O5 Rb4 O13 66.2(2) 8_755 . ? O6 Rb4 O13 94.70(18) . . ? O4 Rb4 O13 45.97(19) . . ? O11 Rb4 O13 121.77(19) 2_655 . ? O7 Rb4 O13 178.42(18) 2_655 . ? O17W Rb4 O13 105.2(2) 8_755 . ? O12 Rb4 O13 83.58(18) . . ? O1 Rb4 Si2 64.74(15) 5_656 5_656 ? O5 Rb4 Si2 93.77(15) 8_755 5_656 ? O6 Rb4 Si2 154.22(15) . 5_656 ? O4 Rb4 Si2 118.33(15) . 5_656 ? O11 Rb4 Si2 25.98(13) 2_655 5_656 ? O7 Rb4 Si2 82.32(14) 2_655 5_656 ? O17W Rb4 Si2 147.74(19) 8_755 5_656 ? O12 Rb4 Si2 26.74(14) . 5_656 ? O13 Rb4 Si2 96.16(14) . 5_656 ? O1 Rb4 Si4 65.08(15) 5_656 . ? O5 Rb4 Si4 92.20(16) 8_755 . ? O6 Rb4 Si4 82.43(15) . . ? O4 Rb4 Si4 25.91(14) . . ? O11 Rb4 Si4 118.15(15) 2_655 . ? O7 Rb4 Si4 154.43(15) 2_655 . ? O17W Rb4 Si4 112.33(19) 8_755 . ? O12 Rb4 Si4 96.08(14) . . ? O13 Rb4 Si4 26.11(13) . . ? Si2 Rb4 Si4 97.51(7) 5_656 . ? O1 Rb4 Si3 81.94(15) 5_656 . ? O5 Rb4 Si3 129.65(15) 8_755 . ? O6 Rb4 Si3 23.11(14) . . ? O4 Rb4 Si3 70.94(14) . . ? O11 Rb4 Si3 111.73(14) 2_655 . ? O7 Rb4 Si3 67.04(13) 2_655 . ? O17W Rb4 Si3 57.02(18) 8_755 . ? O12 Rb4 Si3 158.48(14) . . ? O13 Rb4 Si3 114.47(13) . . ? Si2 Rb4 Si3 133.54(7) 5_656 . ? Si4 Rb4 Si3 96.46(7) . . ? O3 U1 O2 179.0(3) . . ? O3 U1 O4 88.3(3) . . ? O2 U1 O4 90.8(3) . . ? O3 U1 O7 87.4(3) . . ? O2 U1 O7 92.0(3) . . ? O4 U1 O7 92.2(3) . . ? O3 U1 O11 89.7(3) . . ? O2 U1 O11 91.1(3) . . ? O4 U1 O11 178.0(3) . . ? O7 U1 O11 88.1(3) . . ? O3 U1 O6 90.5(3) . . ? O2 U1 O6 90.1(3) . . ? O4 U1 O6 86.0(3) . . ? O7 U1 O6 177.3(3) . . ? O11 U1 O6 93.6(3) . . ? O3 U1 Rb1 48.3(2) . 3_645 ? O2 U1 Rb1 130.8(2) . 3_645 ? O4 U1 Rb1 72.3(2) . 3_645 ? O7 U1 Rb1 44.9(2) . 3_645 ? O11 U1 Rb1 106.6(2) . 3_645 ? O6 U1 Rb1 132.4(2) . 3_645 ? O3 U1 Rb3 134.3(2) . 6_656 ? O2 U1 Rb3 46.3(2) . 6_656 ? O4 U1 Rb3 133.5(2) . 6_656 ? O7 U1 Rb3 75.6(2) . 6_656 ? O11 U1 Rb3 48.4(2) . 6_656 ? O6 U1 Rb3 107.2(2) . 6_656 ? Rb1 U1 Rb3 118.57(3) 3_645 6_656 ? O3 U1 Rb3 44.4(2) . . ? O2 U1 Rb3 135.0(2) . . ? O4 U1 Rb3 47.6(2) . . ? O7 U1 Rb3 103.9(2) . . ? O11 U1 Rb3 130.5(2) . . ? O6 U1 Rb3 73.3(2) . . ? Rb1 U1 Rb3 60.65(3) 3_645 . ? Rb3 U1 Rb3 178.69(3) 6_656 . ? O3 U1 Rb4 109.9(2) . . ? O2 U1 Rb4 69.9(2) . . ? O4 U1 Rb4 46.7(2) . . ? O7 U1 Rb4 132.3(2) . . ? O11 U1 Rb4 133.9(2) . . ? O6 U1 Rb4 47.0(2) . . ? Rb1 U1 Rb4 117.71(3) 3_645 . ? Rb3 U1 Rb4 112.87(3) 6_656 . ? Rb3 U1 Rb4 68.38(2) . . ? O3 U1 Rb4 68.4(2) . 2_654 ? O2 U1 Rb4 111.8(2) . 2_654 ? O4 U1 Rb4 132.9(2) . 2_654 ? O7 U1 Rb4 48.4(2) . 2_654 ? O11 U1 Rb4 46.4(2) . 2_654 ? O6 U1 Rb4 132.1(2) . 2_654 ? Rb1 U1 Rb4 61.50(3) 3_645 2_654 ? Rb3 U1 Rb4 68.65(2) 6_656 2_654 ? Rb3 U1 Rb4 110.09(3) . 2_654 ? Rb4 U1 Rb4 178.313(12) . 2_654 ? O3 U1 Rb2 28.0(2) . . ? O2 U1 Rb2 153.0(2) . . ? O4 U1 Rb2 106.0(2) . . ? O7 U1 Rb2 108.0(2) . . ? O11 U1 Rb2 72.1(2) . . ? O6 U1 Rb2 70.6(2) . . ? Rb1 U1 Rb2 75.37(3) 3_645 . ? Rb3 U1 Rb2 120.53(2) 6_656 . ? Rb3 U1 Rb2 58.41(2) . . ? Rb4 U1 Rb2 106.39(3) . . ? Rb4 U1 Rb2 72.02(3) 2_654 . ? O1 U2 O5 177.5(4) . . ? O1 U2 O15 88.3(3) . . ? O5 U2 O15 89.3(3) . . ? O1 U2 O8 88.7(3) . . ? O5 U2 O8 90.9(3) . . ? O15 U2 O8 100.7(3) . . ? O1 U2 O14 91.6(3) . . ? O5 U2 O14 90.8(3) . . ? O15 U2 O14 173.1(3) . . ? O8 U2 O14 86.1(3) . . ? O1 U2 O9 89.9(3) . . ? O5 U2 O9 90.7(3) . . ? O15 U2 O9 86.2(3) . . ? O8 U2 O9 172.9(3) . . ? O14 U2 O9 87.0(3) . . ? O1 U2 Rb3 46.4(2) . 5_656 ? O5 U2 Rb3 135.7(2) . 5_656 ? O15 U2 Rb3 133.4(2) . 5_656 ? O8 U2 Rb3 72.7(2) . 5_656 ? O14 U2 Rb3 48.37(19) . 5_656 ? O9 U2 Rb3 101.44(19) . 5_656 ? O1 U2 Rb3 45.9(2) . . ? O5 U2 Rb3 134.0(2) . . ? O15 U2 Rb3 73.1(2) . . ? O8 U2 Rb3 133.5(2) . . ? O14 U2 Rb3 102.08(19) . . ? O9 U2 Rb3 46.98(19) . . ? Rb3 U2 Rb3 79.20(2) 5_656 . ? O1 U2 Rb1 132.9(2) . . ? O5 U2 Rb1 44.7(3) . . ? O15 U2 Rb1 45.0(2) . . ? O8 U2 Rb1 94.2(2) . . ? O14 U2 Rb1 135.44(19) . . ? O9 U2 Rb1 91.84(19) . . ? Rb3 U2 Rb1 166.60(3) 5_656 . ? Rb3 U2 Rb1 109.27(3) . . ? O1 U2 Rb2 110.0(2) . 7_566 ? O5 U2 Rb2 71.5(2) . 7_566 ? O15 U2 Rb2 142.8(2) . 7_566 ? O8 U2 Rb2 49.9(2) . 7_566 ? O14 U2 Rb2 43.14(19) . 7_566 ? O9 U2 Rb2 124.40(19) . 7_566 ? Rb3 U2 Rb2 66.46(2) 5_656 7_566 ? Rb3 U2 Rb2 142.41(3) . 7_566 ? Rb1 U2 Rb2 107.41(3) . 7_566 ? O1 U2 Rb4 38.7(2) . 5_656 ? O5 U2 Rb4 139.1(3) . 5_656 ? O15 U2 Rb4 65.2(2) . 5_656 ? O8 U2 Rb4 65.2(2) . 5_656 ? O14 U2 Rb4 118.25(19) . 5_656 ? O9 U2 Rb4 117.10(19) . 5_656 ? Rb3 U2 Rb4 70.63(3) 5_656 5_656 ? Rb3 U2 Rb4 70.81(3) . 5_656 ? Rb1 U2 Rb4 101.79(3) . 5_656 ? Rb2 U2 Rb4 109.28(3) 7_566 5_656 ? O1 U2 Rb2 102.0(2) . . ? O5 U2 Rb2 77.1(2) . . ? O15 U2 Rb2 50.0(2) . . ? O8 U2 Rb2 147.6(2) . . ? O14 U2 Rb2 123.43(18) . . ? O9 U2 Rb2 39.38(19) . . ? Rb3 U2 Rb2 135.60(2) 5_656 . ? Rb3 U2 Rb2 58.85(2) . . ? Rb1 U2 Rb2 56.23(3) . . ? Rb2 U2 Rb2 144.63(3) 7_566 . ? Rb4 U2 Rb2 105.02(3) 5_656 . ? O7 Si1 O14 113.6(4) 6_556 5_656 ? O7 Si1 O10 108.6(4) 6_556 5_656 ? O14 Si1 O10 110.1(4) 5_656 5_656 ? O7 Si1 O12 109.2(4) 6_556 4_446 ? O14 Si1 O12 107.0(4) 5_656 4_446 ? O10 Si1 O12 108.1(4) 5_656 4_446 ? O7 Si1 Rb2 106.8(3) 6_556 3_645 ? O14 Si1 Rb2 57.5(3) 5_656 3_645 ? O10 Si1 Rb2 144.4(3) 5_656 3_645 ? O12 Si1 Rb2 55.1(3) 4_446 3_645 ? O7 Si1 Rb1 42.9(3) 6_556 8_655 ? O14 Si1 Rb1 155.8(3) 5_656 8_655 ? O10 Si1 Rb1 79.5(3) 5_656 8_655 ? O12 Si1 Rb1 89.9(3) 4_446 8_655 ? Rb2 Si1 Rb1 126.41(8) 3_645 8_655 ? O7 Si1 Rb4 54.3(3) 6_556 5_656 ? O14 Si1 Rb4 96.2(3) 5_656 5_656 ? O10 Si1 Rb4 67.7(3) 5_656 5_656 ? O12 Si1 Rb4 156.1(3) 4_446 5_656 ? Rb2 Si1 Rb4 141.00(9) 3_645 5_656 ? Rb1 Si1 Rb4 66.27(5) 8_655 5_656 ? O7 Si1 Rb3 79.0(3) 6_556 . ? O14 Si1 Rb3 34.9(3) 5_656 . ? O10 Si1 Rb3 119.9(3) 5_656 . ? O12 Si1 Rb3 125.7(3) 4_446 . ? Rb2 Si1 Rb3 70.99(6) 3_645 . ? Rb1 Si1 Rb3 120.97(8) 8_655 . ? Rb4 Si1 Rb3 71.83(5) 5_656 . ? O11 Si2 O16 110.7(4) 6_556 . ? O11 Si2 O15 115.7(4) 6_556 . ? O16 Si2 O15 103.9(4) . . ? O11 Si2 O12 108.5(4) 6_556 5_656 ? O16 Si2 O12 109.4(4) . 5_656 ? O15 Si2 O12 108.4(4) . 5_656 ? O11 Si2 Rb4 62.6(3) 6_556 5_656 ? O16 Si2 Rb4 169.9(3) . 5_656 ? O15 Si2 Rb4 86.2(3) . 5_656 ? O12 Si2 Rb4 67.8(3) 5_656 5_656 ? O11 Si2 Rb1 157.5(3) 6_556 . ? O16 Si2 Rb1 70.0(3) . . ? O15 Si2 Rb1 45.7(3) . . ? O12 Si2 Rb1 91.6(3) 5_656 . ? Rb4 Si2 Rb1 119.28(8) 5_656 . ? O11 Si2 Rb2 98.7(3) 6_556 . ? O16 Si2 Rb2 49.0(3) . . ? O15 Si2 Rb2 66.9(3) . . ? O12 Si2 Rb2 150.8(3) 5_656 . ? Rb4 Si2 Rb2 137.14(9) 5_656 . ? Rb1 Si2 Rb2 64.07(5) . . ? O11 Si2 Rb3 45.0(3) 6_556 . ? O16 Si2 Rb3 104.1(3) . . ? O15 Si2 Rb3 75.3(3) . . ? O12 Si2 Rb3 144.0(3) 5_656 . ? Rb4 Si2 Rb3 76.89(6) 5_656 . ? Rb1 Si2 Rb3 112.51(7) . . ? Rb2 Si2 Rb3 64.68(5) . . ? O11 Si2 Rb2 87.6(3) 6_556 6_556 ? O16 Si2 Rb2 88.3(3) . 6_556 ? O15 Si2 Rb2 146.4(3) . 6_556 ? O12 Si2 Rb2 38.4(3) 5_656 6_556 ? Rb4 Si2 Rb2 83.83(6) 5_656 6_556 ? Rb1 Si2 Rb2 114.79(7) . 6_556 ? Rb2 Si2 Rb2 136.40(8) . 6_556 ? Rb3 Si2 Rb2 132.52(8) . 6_556 ? O6 Si3 O9 113.4(4) . . ? O6 Si3 O10 107.6(4) . . ? O9 Si3 O10 110.7(4) . . ? O6 Si3 O13 109.1(4) . 8_765 ? O9 Si3 O13 107.6(4) . 8_765 ? O10 Si3 O13 108.3(4) . 8_765 ? O6 Si3 Rb2 100.0(3) . . ? O9 Si3 Rb2 57.5(3) . . ? O10 Si3 Rb2 152.4(3) . . ? O13 Si3 Rb2 59.7(3) 8_765 . ? O6 Si3 Rb4 52.0(3) . . ? O9 Si3 Rb4 96.3(3) . . ? O10 Si3 Rb4 69.0(3) . . ? O13 Si3 Rb4 154.8(3) 8_765 . ? Rb2 Si3 Rb4 133.12(8) . . ? O6 Si3 Rb3 78.8(3) . . ? O9 Si3 Rb3 34.7(3) . . ? O10 Si3 Rb3 121.3(3) . . ? O13 Si3 Rb3 124.8(3) 8_765 . ? Rb2 Si3 Rb3 65.13(5) . . ? Rb4 Si3 Rb3 72.21(6) . . ? O8 Si4 O4 115.0(4) 5_656 . ? O8 Si4 O16 106.1(4) 5_656 3_645 ? O4 Si4 O16 107.9(4) . 3_645 ? O8 Si4 O13 109.7(4) 5_656 . ? O4 Si4 O13 109.1(4) . . ? O16 Si4 O13 108.9(4) 3_645 . ? O8 Si4 Rb4 85.8(3) 5_656 . ? O4 Si4 Rb4 60.9(3) . . ? O16 Si4 Rb4 166.9(3) 3_645 . ? O13 Si4 Rb4 71.1(3) . . ? O8 Si4 Rb2 60.0(3) 5_656 3_645 ? O4 Si4 Rb2 108.7(3) . 3_645 ? O16 Si4 Rb2 50.4(3) 3_645 3_645 ? O13 Si4 Rb2 141.3(3) . 3_645 ? Rb4 Si4 Rb2 137.19(9) . 3_645 ? O8 Si4 Rb3 74.4(3) 5_656 . ? O4 Si4 Rb3 45.9(3) . . ? O16 Si4 Rb3 101.0(3) 3_645 . ? O13 Si4 Rb3 146.7(3) . . ? Rb4 Si4 Rb3 76.42(6) . . ? Rb2 Si4 Rb3 70.39(6) 3_645 . ? U2 O1 Rb3 107.3(3) . . ? U2 O1 Rb3 106.6(3) . 5_656 ? Rb3 O1 Rb3 115.5(3) . 5_656 ? U2 O1 Rb4 119.4(3) . 5_656 ? Rb3 O1 Rb4 104.5(2) . 5_656 ? Rb3 O1 Rb4 103.9(2) 5_656 5_656 ? U1 O2 Rb3 108.1(3) . 6_656 ? U1 O2 Rb1 151.1(4) . 8_755 ? Rb3 O2 Rb1 81.87(19) 6_656 8_755 ? U1 O2 Rb2 129.7(3) . 8_755 ? Rb3 O2 Rb2 88.00(19) 6_656 8_755 ? Rb1 O2 Rb2 76.45(16) 8_755 8_755 ? U1 O3 Rb2 135.2(4) . . ? U1 O3 Rb3 111.0(3) . . ? Rb2 O3 Rb3 87.7(2) . . ? U1 O3 Rb1 105.7(3) . 3_645 ? Rb2 O3 Rb1 117.0(3) . 3_645 ? Rb3 O3 Rb1 83.0(2) . 3_645 ? Si4 O4 U1 142.7(5) . . ? Si4 O4 Rb3 111.8(4) . . ? U1 O4 Rb3 99.4(3) . . ? Si4 O4 Rb4 93.2(4) . . ? U1 O4 Rb4 102.8(3) . . ? Rb3 O4 Rb4 97.6(2) . . ? U2 O5 Rb1 109.7(3) . . ? U2 O5 Rb4 147.7(4) . 8_765 ? Rb1 O5 Rb4 95.1(2) . 8_765 ? Si3 O6 U1 136.9(5) . . ? Si3 O6 Rb4 104.9(4) . . ? U1 O6 Rb4 102.2(3) . . ? Si1 O7 U1 137.0(5) 6_656 . ? Si1 O7 Rb1 114.7(4) 6_656 3_645 ? U1 O7 Rb1 101.6(3) . 3_645 ? Si1 O7 Rb4 102.7(3) 6_656 2_654 ? U1 O7 Rb4 101.3(3) . 2_654 ? Rb1 O7 Rb4 87.0(2) 3_645 2_654 ? Si4 O8 U2 148.0(5) 5_656 . ? Si4 O8 Rb2 95.0(3) 5_656 7_566 ? U2 O8 Rb2 99.2(3) . 7_566 ? Si3 O9 U2 127.6(4) . . ? Si3 O9 Rb3 126.5(4) . . ? U2 O9 Rb3 97.7(3) . . ? Si3 O9 Rb2 96.6(3) . . ? U2 O9 Rb2 113.1(3) . . ? Rb3 O9 Rb2 88.1(2) . . ? Si1 O10 Si3 140.3(5) 5_656 . ? Si2 O11 U1 143.9(5) 6_656 . ? Si2 O11 Rb3 113.0(4) 6_656 6_656 ? U1 O11 Rb3 97.7(2) . 6_656 ? Si2 O11 Rb4 91.4(3) 6_656 2_654 ? U1 O11 Rb4 103.4(3) . 2_654 ? Rb3 O11 Rb4 97.7(2) 6_656 2_654 ? Si1 O12 Si2 131.4(5) 4_546 5_656 ? Si1 O12 Rb2 97.9(3) 4_546 2_655 ? Si2 O12 Rb2 121.2(4) 5_656 2_655 ? Si1 O12 Rb4 109.8(4) 4_546 . ? Si2 O12 Rb4 85.4(3) 5_656 . ? Rb2 O12 Rb4 108.7(2) 2_655 . ? Si4 O13 Si3 133.6(5) . 8_755 ? Si4 O13 Rb2 121.8(4) . 8_755 ? Si3 O13 Rb2 93.8(3) 8_755 8_755 ? Si4 O13 Rb4 82.8(3) . . ? Si3 O13 Rb4 107.5(4) 8_755 . ? Rb2 O13 Rb4 117.8(2) 8_755 . ? Si1 O14 U2 128.6(4) 5_656 . ? Si1 O14 Rb3 126.6(4) 5_656 5_656 ? U2 O14 Rb3 96.1(2) . 5_656 ? Si1 O14 Rb2 95.9(3) 5_656 7_566 ? U2 O14 Rb2 106.3(3) . 7_566 ? Rb3 O14 Rb2 97.4(2) 5_656 7_566 ? Si2 O15 U2 147.0(5) . . ? Si2 O15 Rb1 110.6(4) . . ? U2 O15 Rb1 102.3(3) . . ? Si2 O15 Rb2 88.1(3) . . ? U2 O15 Rb2 101.3(3) . . ? Rb1 O15 Rb2 77.26(18) . . ? Si2 O16 Si4 146.6(6) . 3_655 ? Si2 O16 Rb2 107.4(4) . . ? Si4 O16 Rb2 105.1(4) 3_655 . ? Si2 O16 Rb1 84.9(3) . . ? Si4 O16 Rb1 111.3(3) 3_655 . ? Rb2 O16 Rb1 75.02(17) . . ? Rb1 O17W Rb1 110.4(3) . 5_666 ? Rb1 O17W Rb4 93.6(3) . 8_765 ? Rb1 O17W Rb4 82.1(3) 5_666 8_765 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_reflns_theta_full 28.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.939 _refine_diff_density_max 1.560 _refine_diff_density_min -1.660 _refine_diff_density_rms 0.298 # END of USH-5Rb ======================================== data_USH-4Rb _database_code_CSD 193081 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'H2 O9 Rb2 Si2 U' _chemical_formula_sum 'H2 O9 Rb2 Si2 U' _chemical_formula_weight 611.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' U U -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'unique axis b' _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.6989(8) _cell_length_b 20.974(2) _cell_length_c 12.0500(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.919(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1927.3(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5015 _cell_measurement_theta_min 2.6 _cell_measurement_theta_max 28 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.213 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2144 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.153 _exptl_absorpt_correction_type 'multiscan, SADABS' _exptl_absorpt_correction_T_min 'Tmin/Tmax ratio 0.4186' _exptl_absorpt_correction_T_max 'Tmin/Tmax ratio 0.4186' _exptl_absorpt_process_details 'SADABS program' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART/CCD' _diffrn_measurement_method 'narrow frame' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% <1 _diffrn_reflns_number 11653 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0773 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0617 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.94 _diffrn_reflns_theta_max 28.39 _reflns_number_total 4360 _reflns_number_gt 3311 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SHELXTL _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 2.1' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0869P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'not located' _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4360 _refine_ls_number_parameters 256 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0704 _refine_ls_R_factor_gt 0.0509 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1366 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1264 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.001 _refine_ls_restrained_S_all 1.001 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U1 U 0.96554(5) 0.243089(18) 0.49144(3) 0.00960(14) Uani 1 1 d . . . U2 U 1.0000 0.0000 1.0000 0.01032(16) Uani 1 2 d S . . U3 U 1.5000 0.0000 0.5000 0.00927(16) Uani 1 2 d S . . Rb1 Rb 0.48930(17) 0.24074(6) 0.31977(11) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . Rb2 Rb 1.01236(17) 0.06033(6) 0.63587(11) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . Rb3 Rb 0.48476(18) 0.18541(6) 0.62726(12) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . Rb4 Rb 1.47002(16) 0.00769(6) 1.16861(11) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.1879(4) 0.12083(13) 0.3664(3) 0.0095(6) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 1.7723(4) 0.12964(13) 1.1101(3) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.7910(4) 0.10184(14) 0.3603(3) 0.0106(6) Uani 1 1 d . . . Si4 Si 0.1686(4) 0.14606(14) 0.1171(3) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4635(10) 0.3343(4) 0.6242(7) 0.0160(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8676(10) 0.2796(4) 0.3573(7) 0.0200(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.6150(10) 0.0435(4) 0.6195(7) 0.0179(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1373(10) 0.3283(4) 0.5250(7) 0.0167(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7057(10) 0.1275(4) 0.2335(7) 0.0163(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.3287(10) 0.0849(4) 0.4562(7) 0.0159(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2558(10) 0.1202(4) 0.2432(6) 0.0140(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1758(10) 0.0873(4) 1.0316(7) 0.0160(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7873(10) 0.0576(4) 1.0626(8) 0.0180(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7662(10) 0.2892(4) 0.5857(7) 0.0138(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9192(11) 0.0280(4) 0.8579(7) 0.0215(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.6924(10) 0.0370(3) 0.3888(6) 0.0133(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7812(10) 0.1591(4) 0.4502(7) 0.0163(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0654(11) 0.2032(4) 0.6224(7) 0.0195(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9991(10) 0.0823(4) 0.3571(7) 0.0161(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1644(10) 0.1945(4) 0.4045(7) 0.0146(16) Uani 1 1 d . . . OW1 O 1.2809(14) 0.0963(4) 0.8185(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.2464(14) 0.3520(5) 0.3172(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U1 0.0112(2) 0.0093(2) 0.0086(2) -0.00123(15) 0.00232(15) 0.00108(14) U2 0.0118(3) 0.0099(3) 0.0094(3) -0.0013(2) 0.0020(2) 0.00125(19) U3 0.0090(3) 0.0113(3) 0.0077(3) 0.0015(2) 0.0020(2) -0.00145(18) Rb1 0.0215(6) 0.0319(6) 0.0223(7) 0.0071(5) 0.0023(5) -0.0028(5) Rb2 0.0289(7) 0.0199(6) 0.0216(6) 0.0014(5) 0.0040(5) -0.0007(5) Rb3 0.0340(7) 0.0253(6) 0.0240(7) 0.0007(5) 0.0022(5) -0.0021(5) Rb4 0.0219(6) 0.0290(6) 0.0192(6) 0.0025(5) 0.0019(5) -0.0021(5) Si1 0.0104(14) 0.0095(13) 0.0090(15) 0.0008(11) 0.0028(11) -0.0001(10) Si2 0.0117(14) 0.0085(13) 0.0129(16) 0.0030(11) 0.0035(12) 0.0017(10) Si3 0.0123(15) 0.0108(13) 0.0095(15) -0.0020(11) 0.0037(12) -0.0006(11) Si4 0.0128(14) 0.0097(13) 0.0088(15) 0.0010(11) 0.0051(11) -0.0018(11) O1 0.017(4) 0.011(4) 0.020(5) 0.002(3) 0.004(3) 0.001(3) O2 0.014(4) 0.024(4) 0.021(5) 0.010(4) 0.000(3) 0.008(3) O3 0.012(4) 0.023(4) 0.017(4) 0.001(3) -0.006(3) -0.008(3) O4 0.014(4) 0.018(4) 0.019(5) -0.002(3) 0.004(3) -0.006(3) O5 0.015(4) 0.018(4) 0.016(5) 0.005(3) 0.004(3) 0.003(3) O6 0.013(4) 0.020(4) 0.014(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.003(3) O7 0.013(4) 0.018(4) 0.012(4) 0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) O8 0.017(4) 0.017(4) 0.013(4) -0.001(3) 0.000(3) -0.005(3) O9 0.014(4) 0.014(4) 0.028(5) -0.005(3) 0.012(4) 0.000(3) O10 0.013(4) 0.012(4) 0.021(5) 0.003(3) 0.016(3) -0.001(3) O11 0.022(4) 0.032(5) 0.009(4) -0.008(4) -0.001(3) 0.000(4) O12 0.018(4) 0.010(3) 0.013(4) -0.001(3) 0.008(3) -0.006(3) O13 0.020(4) 0.020(4) 0.010(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.004(3) O14 0.024(4) 0.024(4) 0.007(4) -0.003(3) -0.008(3) 0.008(3) O15 0.016(4) 0.013(4) 0.020(5) 0.001(3) 0.006(3) 0.002(3) O16 0.019(4) 0.014(4) 0.014(4) -0.005(3) 0.014(3) 0.000(3) OW1 0.051(7) 0.025(5) 0.027(6) -0.006(4) 0.008(5) -0.009(4) OW2 0.049(7) 0.031(5) 0.027(6) 0.001(4) 0.014(5) -0.011(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O2 1.852(8) . ? U1 O14 1.857(8) . ? U1 O16 2.219(7) . ? U1 O4 2.227(8) . ? U1 O10 2.250(7) . ? U1 O13 2.274(8) . ? U1 Rb1 3.9500(15) 4_666 ? U1 Rb1 3.9540(14) . ? U1 Rb2 4.2047(13) . ? U1 Rb3 4.2801(14) 1_655 ? U1 Rb3 4.4173(15) . ? U1 Rb3 4.6591(15) 4_665 ? U2 O11 1.836(8) 3_757 ? U2 O11 1.836(8) . ? U2 O9 2.247(8) . ? U2 O9 2.247(8) 3_757 ? U2 O8 2.277(8) . ? U2 O8 2.277(8) 3_757 ? U2 Rb4 3.9016(13) . ? U2 Rb4 3.9016(13) 3_757 ? U2 Rb2 4.5802(13) 3_757 ? U2 Rb2 4.5802(13) . ? U3 O3 1.827(8) . ? U3 O3 1.827(8) 3_856 ? U3 O6 2.235(8) . ? U3 O6 2.235(8) 3_856 ? U3 O12 2.267(7) 3_856 ? U3 O12 2.267(7) . ? U3 Rb4 3.9714(13) 3_857 ? U3 Rb4 3.9714(13) 1_554 ? U3 Rb3 4.1879(13) 1_655 ? U3 Rb3 4.1879(13) 3_756 ? U3 Rb2 4.2500(13) 1_655 ? U3 Rb2 4.2500(13) 3_756 ? Rb1 O14 2.787(9) 4_565 ? Rb1 OW2 2.988(11) . ? Rb1 O16 2.991(8) 1_455 ? Rb1 O2 2.998(8) . ? Rb1 O13 3.079(8) . ? Rb1 O10 3.157(8) 4_565 ? Rb1 O5 3.159(8) . ? Rb1 O7 3.166(8) . ? Rb1 Si1 3.519(3) . ? Rb1 Si3 3.716(3) . ? Rb1 Si4 3.788(3) . ? Rb1 Rb3 3.8874(19) . ? Rb2 OW1 2.904(10) . ? Rb2 O11 2.942(9) . ? Rb2 O15 2.995(8) 3_756 ? Rb2 O14 3.031(8) . ? Rb2 O3 3.059(8) 1_455 ? Rb2 O12 3.100(8) 3_856 ? Rb2 O13 3.371(8) . ? Rb2 O15 3.379(9) . ? Rb2 O6 3.512(8) . ? Rb2 Si3 3.624(3) . ? Rb2 O12 3.627(8) 1_455 ? Rb2 Si3 3.721(3) 3_756 ? Rb3 OW2 2.940(10) 4_666 ? Rb3 O6 3.075(8) 1_455 ? Rb3 O2 3.119(9) 4_566 ? Rb3 O1 3.127(8) . ? Rb3 O3 3.147(9) 1_455 ? Rb3 O10 3.160(7) . ? Rb3 O14 3.242(9) 1_455 ? Rb3 O13 3.377(8) . ? Rb3 O16 3.391(8) 1_455 ? Rb3 OW1 3.502(10) 1_455 ? Rb3 Si4 3.816(3) 4_666 ? Rb3 Si1 3.868(3) . ? Rb4 OW1 2.895(11) 3_857 ? Rb4 O3 2.926(9) 3_857 ? Rb4 O12 3.016(8) 1_556 ? Rb4 O11 3.063(9) 3_757 ? Rb4 O7 3.083(8) 1_656 ? Rb4 O9 3.091(8) 1_655 ? Rb4 O8 3.100(8) . ? Rb4 O5 3.135(8) 1_656 ? Rb4 O9 3.469(9) 3_757 ? Rb4 Si2 3.593(3) . ? Rb4 Si3 3.710(3) 1_656 ? Rb4 Si4 3.715(3) 1_656 ? Si1 O6 1.609(8) 1_455 ? Si1 O16 1.629(8) 1_455 ? Si1 O7 1.640(8) . ? Si1 O15 1.653(8) 1_455 ? Si1 Rb2 3.897(3) 1_455 ? Si1 Rb2 4.099(3) 3_656 ? Si2 O4 1.618(8) 4_666 ? Si2 O9 1.626(8) 1_655 ? Si2 O5 1.638(9) 1_656 ? Si2 O1 1.643(8) 4_766 ? Si3 O12 1.617(8) 1_455 ? Si3 O13 1.626(8) . ? Si3 O15 1.660(8) . ? Si3 O5 1.667(8) . ? Si3 Rb4 3.710(3) 1_454 ? Si3 Rb2 3.721(3) 3_756 ? Si4 O8 1.613(8) 1_454 ? Si4 O10 1.621(8) 4_565 ? Si4 O1 1.645(8) 4_565 ? Si4 O7 1.666(8) . ? Si4 Rb4 3.715(3) 1_454 ? Si4 Rb3 3.816(3) 4_565 ? O1 Si2 1.643(8) 4_465 ? O1 Si4 1.645(8) 4_666 ? O2 Rb3 3.119(9) 4_665 ? O3 Rb4 2.925(9) 3_857 ? O3 Rb2 3.059(8) 1_655 ? O3 Rb3 3.147(9) 1_655 ? O4 Si2 1.618(8) 4_565 ? O5 Si2 1.638(9) 1_454 ? O5 Rb4 3.135(8) 1_454 ? O6 Si1 1.609(8) 1_655 ? O6 Rb3 3.075(8) 1_655 ? O7 Rb4 3.083(8) 1_454 ? O8 Si4 1.613(8) 1_656 ? O9 Si2 1.626(8) 1_455 ? O9 Rb4 3.091(8) 1_455 ? O9 Rb4 3.469(9) 3_757 ? O10 Si4 1.621(8) 4_666 ? O10 Rb1 3.157(8) 4_666 ? O11 Rb4 3.063(9) 3_757 ? O12 Si3 1.617(8) 1_655 ? O12 Rb4 3.016(8) 1_554 ? O12 Rb2 3.100(8) 3_856 ? O12 Rb2 3.627(8) 1_655 ? O14 Rb1 2.787(9) 4_666 ? O14 Rb3 3.242(9) 1_655 ? O15 Si1 1.653(8) 1_655 ? O15 Rb2 2.995(8) 3_756 ? O16 Si1 1.629(8) 1_655 ? O16 Rb1 2.991(8) 1_655 ? O16 Rb3 3.391(8) 1_655 ? OW1 Rb4 2.895(11) 3_857 ? OW1 Rb3 3.502(10) 1_655 ? OW2 Rb3 2.940(10) 4_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 U1 O14 177.4(4) . . ? O2 U1 O16 90.1(3) . . ? O14 U1 O16 87.8(3) . . ? O2 U1 O4 89.2(3) . . ? O14 U1 O4 92.4(3) . . ? O16 U1 O4 91.4(3) . . ? O2 U1 O10 92.2(3) . . ? O14 U1 O10 89.8(3) . . ? O16 U1 O10 177.5(3) . . ? O4 U1 O10 89.6(3) . . ? O2 U1 O13 87.9(3) . . ? O14 U1 O13 90.5(3) . . ? O16 U1 O13 89.5(3) . . ? O4 U1 O13 177.0(3) . . ? O10 U1 O13 89.7(3) . . ? O2 U1 Rb1 142.7(3) . 4_666 ? O14 U1 Rb1 39.7(3) . 4_666 ? O16 U1 Rb1 124.9(2) . 4_666 ? O4 U1 Rb1 78.7(2) . 4_666 ? O10 U1 Rb1 53.0(2) . 4_666 ? O13 U1 Rb1 103.1(2) . 4_666 ? O2 U1 Rb1 46.5(3) . . ? O14 U1 Rb1 133.2(3) . . ? O16 U1 Rb1 113.4(2) . . ? O4 U1 Rb1 126.1(2) . . ? O10 U1 Rb1 67.8(2) . . ? O13 U1 Rb1 51.0(2) . . ? Rb1 U1 Rb1 115.89(3) 4_666 . ? O2 U1 Rb2 137.7(3) . . ? O14 U1 Rb2 40.1(3) . . ? O16 U1 Rb2 75.6(2) . . ? O4 U1 Rb2 129.9(2) . . ? O10 U1 Rb2 102.04(19) . . ? O13 U1 Rb2 53.1(2) . . ? Rb1 U1 Rb2 70.99(3) 4_666 . ? Rb1 U1 Rb2 103.04(3) . . ? O2 U1 Rb3 134.2(3) . 1_655 ? O14 U1 Rb3 44.9(3) . 1_655 ? O16 U1 Rb3 51.8(2) . 1_655 ? O4 U1 Rb3 70.0(2) . 1_655 ? O10 U1 Rb3 126.5(2) . 1_655 ? O13 U1 Rb3 112.7(2) . 1_655 ? Rb1 U1 Rb3 74.30(3) 4_666 1_655 ? Rb1 U1 Rb3 161.15(3) . 1_655 ? Rb2 U1 Rb3 64.01(3) . 1_655 ? O2 U1 Rb3 100.1(3) . . ? O14 U1 Rb3 80.3(3) . . ? O16 U1 Rb3 135.8(2) . . ? O4 U1 Rb3 131.3(2) . . ? O10 U1 Rb3 42.78(19) . . ? O13 U1 Rb3 48.6(2) . . ? Rb1 U1 Rb3 65.04(3) 4_666 . ? Rb1 U1 Rb3 55.00(3) . . ? Rb2 U1 Rb3 68.00(3) . . ? Rb3 U1 Rb3 124.55(3) 1_655 . ? O2 U1 Rb3 26.8(3) . 4_665 ? O14 U1 Rb3 151.9(3) . 4_665 ? O16 U1 Rb3 65.8(2) . 4_665 ? O4 U1 Rb3 79.5(2) . 4_665 ? O10 U1 Rb3 116.7(2) . 4_665 ? O13 U1 Rb3 98.3(2) . 4_665 ? Rb1 U1 Rb3 155.88(3) 4_666 4_665 ? Rb1 U1 Rb3 70.05(3) . 4_665 ? Rb2 U1 Rb3 132.16(3) . 4_665 ? Rb3 U1 Rb3 107.57(3) 1_655 4_665 ? Rb3 U1 Rb3 125.04(3) . 4_665 ? O11 U2 O11 180.0(2) 3_757 . ? O11 U2 O9 91.6(4) 3_757 . ? O11 U2 O9 88.4(4) . . ? O11 U2 O9 88.4(4) 3_757 3_757 ? O11 U2 O9 91.6(4) . 3_757 ? O9 U2 O9 180.000(2) . 3_757 ? O11 U2 O8 89.1(3) 3_757 . ? O11 U2 O8 90.9(3) . . ? O9 U2 O8 87.5(3) . . ? O9 U2 O8 92.5(3) 3_757 . ? O11 U2 O8 90.9(3) 3_757 3_757 ? O11 U2 O8 89.1(3) . 3_757 ? O9 U2 O8 92.5(3) . 3_757 ? O9 U2 O8 87.5(3) 3_757 3_757 ? O8 U2 O8 180.0(2) . 3_757 ? O11 U2 Rb4 50.0(3) 3_757 . ? O11 U2 Rb4 130.0(3) . . ? O9 U2 Rb4 118.0(2) . . ? O9 U2 Rb4 62.0(2) 3_757 . ? O8 U2 Rb4 52.6(2) . . ? O8 U2 Rb4 127.4(2) 3_757 . ? O11 U2 Rb4 130.0(3) 3_757 3_757 ? O11 U2 Rb4 50.0(3) . 3_757 ? O9 U2 Rb4 62.0(2) . 3_757 ? O9 U2 Rb4 118.0(2) 3_757 3_757 ? O8 U2 Rb4 127.4(2) . 3_757 ? O8 U2 Rb4 52.6(2) 3_757 3_757 ? Rb4 U2 Rb4 180.0 . 3_757 ? O11 U2 Rb2 21.1(3) 3_757 3_757 ? O11 U2 Rb2 158.9(3) . 3_757 ? O9 U2 Rb2 73.4(2) . 3_757 ? O9 U2 Rb2 106.6(2) 3_757 3_757 ? O8 U2 Rb2 98.8(2) . 3_757 ? O8 U2 Rb2 81.2(2) 3_757 3_757 ? Rb4 U2 Rb2 69.68(2) . 3_757 ? Rb4 U2 Rb2 110.32(2) 3_757 3_757 ? O11 U2 Rb2 158.9(3) 3_757 . ? O11 U2 Rb2 21.1(3) . . ? O9 U2 Rb2 106.6(2) . . ? O9 U2 Rb2 73.4(2) 3_757 . ? O8 U2 Rb2 81.2(2) . . ? O8 U2 Rb2 98.8(2) 3_757 . ? Rb4 U2 Rb2 110.32(2) . . ? Rb4 U2 Rb2 69.68(2) 3_757 . ? Rb2 U2 Rb2 180.0 3_757 . ? O3 U3 O3 180.0(4) . 3_856 ? O3 U3 O6 89.7(3) . . ? O3 U3 O6 90.3(3) 3_856 . ? O3 U3 O6 90.3(3) . 3_856 ? O3 U3 O6 89.7(3) 3_856 3_856 ? O6 U3 O6 180.000(1) . 3_856 ? O3 U3 O12 89.4(3) . 3_856 ? O3 U3 O12 90.6(3) 3_856 3_856 ? O6 U3 O12 90.0(3) . 3_856 ? O6 U3 O12 90.0(3) 3_856 3_856 ? O3 U3 O12 90.6(3) . . ? O3 U3 O12 89.4(3) 3_856 . ? O6 U3 O12 90.0(3) . . ? O6 U3 O12 90.0(3) 3_856 . ? O12 U3 O12 180.000(1) 3_856 . ? O3 U3 Rb4 43.4(3) . 3_857 ? O3 U3 Rb4 136.6(3) 3_856 3_857 ? O6 U3 Rb4 102.7(2) . 3_857 ? O6 U3 Rb4 77.3(2) 3_856 3_857 ? O12 U3 Rb4 48.99(19) 3_856 3_857 ? O12 U3 Rb4 131.01(19) . 3_857 ? O3 U3 Rb4 136.6(3) . 1_554 ? O3 U3 Rb4 43.4(3) 3_856 1_554 ? O6 U3 Rb4 77.3(2) . 1_554 ? O6 U3 Rb4 102.7(2) 3_856 1_554 ? O12 U3 Rb4 131.01(19) 3_856 1_554 ? O12 U3 Rb4 48.99(19) . 1_554 ? Rb4 U3 Rb4 180.0 3_857 1_554 ? O3 U3 Rb3 44.2(3) . 1_655 ? O3 U3 Rb3 135.8(3) 3_856 1_655 ? O6 U3 Rb3 45.7(2) . 1_655 ? O6 U3 Rb3 134.3(2) 3_856 1_655 ? O12 U3 Rb3 92.75(19) 3_856 1_655 ? O12 U3 Rb3 87.25(19) . 1_655 ? Rb4 U3 Rb3 70.74(3) 3_857 1_655 ? Rb4 U3 Rb3 109.26(3) 1_554 1_655 ? O3 U3 Rb3 135.8(3) . 3_756 ? O3 U3 Rb3 44.2(3) 3_856 3_756 ? O6 U3 Rb3 134.3(2) . 3_756 ? O6 U3 Rb3 45.7(2) 3_856 3_756 ? O12 U3 Rb3 87.25(19) 3_856 3_756 ? O12 U3 Rb3 92.75(19) . 3_756 ? Rb4 U3 Rb3 109.26(3) 3_857 3_756 ? Rb4 U3 Rb3 70.74(3) 1_554 3_756 ? Rb3 U3 Rb3 180.0 1_655 3_756 ? O3 U3 Rb2 39.1(3) . 1_655 ? O3 U3 Rb2 140.9(3) 3_856 1_655 ? O6 U3 Rb2 109.9(2) . 1_655 ? O6 U3 Rb2 70.1(2) 3_856 1_655 ? O12 U3 Rb2 121.43(19) 3_856 1_655 ? O12 U3 Rb2 58.57(19) . 1_655 ? Rb4 U3 Rb2 72.69(2) 3_857 1_655 ? Rb4 U3 Rb2 107.31(2) 1_554 1_655 ? Rb3 U3 Rb2 69.74(2) 1_655 1_655 ? Rb3 U3 Rb2 110.26(2) 3_756 1_655 ? O3 U3 Rb2 140.9(3) . 3_756 ? O3 U3 Rb2 39.1(3) 3_856 3_756 ? O6 U3 Rb2 70.1(2) . 3_756 ? O6 U3 Rb2 109.9(2) 3_856 3_756 ? O12 U3 Rb2 58.57(19) 3_856 3_756 ? O12 U3 Rb2 121.43(19) . 3_756 ? Rb4 U3 Rb2 107.31(2) 3_857 3_756 ? Rb4 U3 Rb2 72.69(2) 1_554 3_756 ? Rb3 U3 Rb2 110.26(2) 1_655 3_756 ? Rb3 U3 Rb2 69.74(3) 3_756 3_756 ? Rb2 U3 Rb2 180.0 1_655 3_756 ? O14 Rb1 OW2 82.3(3) 4_565 . ? O14 Rb1 O16 135.4(2) 4_565 1_455 ? OW2 Rb1 O16 72.9(2) . 1_455 ? O14 Rb1 O2 72.5(2) 4_565 . ? OW2 Rb1 O2 112.5(3) . . ? O16 Rb1 O2 151.3(2) 1_455 . ? O14 Rb1 O13 116.5(2) 4_565 . ? OW2 Rb1 O13 148.4(3) . . ? O16 Rb1 O13 103.4(2) 1_455 . ? O2 Rb1 O13 56.5(2) . . ? O14 Rb1 O10 58.3(2) 4_565 4_565 ? OW2 Rb1 O10 83.3(2) . 4_565 ? O16 Rb1 O10 82.1(2) 1_455 4_565 ? O2 Rb1 O10 125.9(2) . 4_565 ? O13 Rb1 O10 127.9(2) . 4_565 ? O14 Rb1 O5 81.6(2) 4_565 . ? OW2 Rb1 O5 160.3(2) . . ? O16 Rb1 O5 111.9(2) 1_455 . ? O2 Rb1 O5 73.0(2) . . ? O13 Rb1 O5 50.9(2) . . ? O10 Rb1 O5 78.6(2) 4_565 . ? O14 Rb1 O7 105.4(2) 4_565 . ? OW2 Rb1 O7 106.9(2) . . ? O16 Rb1 O7 51.1(2) 1_455 . ? O2 Rb1 O7 139.6(2) . . ? O13 Rb1 O7 92.8(2) . . ? O10 Rb1 O7 50.5(2) 4_565 . ? O5 Rb1 O7 66.9(2) . . ? O14 Rb1 Si1 131.21(17) 4_565 . ? OW2 Rb1 Si1 97.7(2) . . ? O16 Rb1 Si1 27.47(15) 1_455 . ? O2 Rb1 Si1 144.91(16) . . ? O13 Rb1 Si1 88.38(16) . . ? O10 Rb1 Si1 73.20(15) 4_565 . ? O5 Rb1 Si1 84.52(16) . . ? O7 Rb1 Si1 27.77(15) . . ? O14 Rb1 Si3 104.00(19) 4_565 . ? OW2 Rb1 Si3 173.1(2) . . ? O16 Rb1 Si3 103.76(16) 1_455 . ? O2 Rb1 Si3 67.45(16) . . ? O13 Rb1 Si3 25.56(15) . . ? O10 Rb1 Si3 102.39(14) 4_565 . ? O5 Rb1 Si3 26.51(15) . . ? O7 Rb1 Si3 74.43(15) . . ? Si1 Rb1 Si3 80.37(7) . . ? O14 Rb1 Si4 82.30(17) 4_565 . ? OW2 Rb1 Si4 92.9(2) . . ? O16 Rb1 Si4 63.16(16) 1_455 . ? O2 Rb1 Si4 140.65(19) . . ? O13 Rb1 Si4 113.75(16) . . ? O10 Rb1 Si4 24.94(14) 4_565 . ? O5 Rb1 Si4 73.74(16) . . ? O7 Rb1 Si4 25.79(14) . . ? Si1 Rb1 Si4 48.91(7) . . ? Si3 Rb1 Si4 90.79(7) . . ? O14 Rb1 Rb3 165.90(16) 4_565 . ? OW2 Rb1 Rb3 98.9(2) . . ? O16 Rb1 Rb3 57.32(16) 1_455 . ? O2 Rb1 Rb3 94.21(17) . . ? O13 Rb1 Rb3 56.57(15) . . ? O10 Rb1 Rb3 135.80(14) 4_565 . ? O5 Rb1 Rb3 99.42(15) . . ? O7 Rb1 Rb3 87.70(14) . . ? Si1 Rb1 Rb3 62.72(6) . . ? Si3 Rb1 Rb3 74.23(6) . . ? Si4 Rb1 Rb3 111.56(6) . . ? OW1 Rb2 O11 66.9(3) . . ? OW1 Rb2 O15 105.0(2) . 3_756 ? O11 Rb2 O15 74.5(2) . 3_756 ? OW1 Rb2 O14 72.3(2) . . ? O11 Rb2 O14 109.1(2) . . ? O15 Rb2 O14 173.6(2) 3_756 . ? OW1 Rb2 O3 132.9(3) . 1_455 ? O11 Rb2 O3 70.4(2) . 1_455 ? O15 Rb2 O3 81.6(2) 3_756 1_455 ? O14 Rb2 O3 104.6(2) . 1_455 ? OW1 Rb2 O12 77.8(2) . 3_856 ? O11 Rb2 O12 102.1(2) . 3_856 ? O15 Rb2 O12 50.9(2) 3_756 3_856 ? O14 Rb2 O12 122.7(2) . 3_856 ? O3 Rb2 O12 131.1(2) 1_455 3_856 ? OW1 Rb2 O13 126.8(2) . . ? O11 Rb2 O13 124.9(2) . . ? O15 Rb2 O13 128.2(2) 3_756 . ? O14 Rb2 O13 54.55(19) . . ? O3 Rb2 O13 66.2(2) 1_455 . ? O12 Rb2 O13 131.9(2) 3_856 . ? OW1 Rb2 O15 129.7(3) . . ? O11 Rb2 O15 163.3(2) . . ? O15 Rb2 O15 99.65(19) 3_756 . ? O14 Rb2 O15 78.3(2) . . ? O3 Rb2 O15 93.4(2) 1_455 . ? O12 Rb2 O15 85.2(2) 3_856 . ? O13 Rb2 O15 46.81(19) . . ? OW1 Rb2 O6 87.0(2) . . ? O11 Rb2 O6 150.5(2) . . ? O15 Rb2 O6 100.9(2) 3_756 . ? O14 Rb2 O6 73.3(2) . . ? O3 Rb2 O6 138.5(2) 1_455 . ? O12 Rb2 O6 57.16(19) 3_856 . ? O13 Rb2 O6 81.29(19) . . ? O15 Rb2 O6 45.22(19) . . ? OW1 Rb2 Si3 145.9(2) . . ? O11 Rb2 Si3 138.22(17) . . ? O15 Rb2 Si3 104.72(17) 3_756 . ? O14 Rb2 Si3 76.31(15) . . ? O3 Rb2 Si3 68.21(17) 1_455 . ? O12 Rb2 Si3 109.21(16) 3_856 . ? O13 Rb2 Si3 26.58(14) . . ? O15 Rb2 Si3 27.13(14) . . ? O6 Rb2 Si3 71.24(14) . . ? OW1 Rb2 O12 171.6(2) . 1_455 ? O11 Rb2 O12 119.5(2) . 1_455 ? O15 Rb2 O12 82.49(19) 3_756 1_455 ? O14 Rb2 O12 99.83(18) . 1_455 ? O3 Rb2 O12 51.0(2) 1_455 1_455 ? O12 Rb2 O12 104.87(17) 3_856 1_455 ? O13 Rb2 O12 45.67(18) . 1_455 ? O15 Rb2 O12 43.78(18) . 1_455 ? O6 Rb2 O12 87.93(17) . 1_455 ? Si3 Rb2 O12 25.77(12) . 1_455 ? OW1 Rb2 Si3 89.0(2) . 3_756 ? O11 Rb2 Si3 85.87(18) . 3_756 ? O15 Rb2 Si3 25.83(16) 3_756 3_756 ? O14 Rb2 Si3 147.84(17) . 3_756 ? O3 Rb2 Si3 107.26(17) 1_455 3_756 ? O12 Rb2 Si3 25.39(14) 3_856 3_756 ? O13 Rb2 Si3 138.31(14) . 3_756 ? O15 Rb2 Si3 95.37(14) . 3_756 ? O6 Rb2 Si3 79.99(14) . 3_756 ? Si3 Rb2 Si3 111.73(6) . 3_756 ? O12 Rb2 Si3 96.67(13) 1_455 3_756 ? OW2 Rb3 O6 120.1(2) 4_666 1_455 ? OW2 Rb3 O2 67.8(2) 4_666 4_566 ? O6 Rb3 O2 128.5(2) 1_455 4_566 ? OW2 Rb3 O1 107.7(2) 4_666 . ? O6 Rb3 O1 131.4(2) 1_455 . ? O2 Rb3 O1 75.8(2) 4_566 . ? OW2 Rb3 O3 65.4(2) 4_666 1_455 ? O6 Rb3 O3 55.1(2) 1_455 1_455 ? O2 Rb3 O3 112.4(2) 4_566 1_455 ? O1 Rb3 O3 163.9(2) . 1_455 ? OW2 Rb3 O10 84.0(3) 4_666 . ? O6 Rb3 O10 125.4(2) 1_455 . ? O2 Rb3 O10 105.5(2) 4_566 . ? O1 Rb3 O10 49.2(2) . . ? O3 Rb3 O10 114.8(2) 1_455 . ? OW2 Rb3 O14 128.2(3) 4_666 1_455 ? O6 Rb3 O14 76.7(2) 1_455 1_455 ? O2 Rb3 O14 65.2(2) 4_566 1_455 ? O1 Rb3 O14 80.5(2) . 1_455 ? O3 Rb3 O14 115.4(2) 1_455 1_455 ? O10 Rb3 O14 128.4(2) . 1_455 ? OW2 Rb3 O13 89.9(2) 4_666 . ? O6 Rb3 O13 72.6(2) 1_455 . ? O2 Rb3 O13 154.6(2) 4_566 . ? O1 Rb3 O13 101.2(2) . . ? O3 Rb3 O13 65.2(2) 1_455 . ? O10 Rb3 O13 58.32(19) . . ? O14 Rb3 O13 139.9(2) 1_455 . ? OW2 Rb3 O16 167.7(2) 4_666 1_455 ? O6 Rb3 O16 48.20(19) 1_455 1_455 ? O2 Rb3 O16 115.0(2) 4_566 1_455 ? O1 Rb3 O16 84.5(2) . 1_455 ? O3 Rb3 O16 103.28(19) 1_455 1_455 ? O10 Rb3 O16 106.0(2) . 1_455 ? O14 Rb3 O16 50.6(2) 1_455 1_455 ? O13 Rb3 O16 89.45(19) . 1_455 ? OW2 Rb3 OW1 70.5(3) 4_666 1_455 ? O6 Rb3 OW1 84.6(2) 1_455 1_455 ? O2 Rb3 OW1 47.9(2) 4_566 1_455 ? O1 Rb3 OW1 120.9(2) . 1_455 ? O3 Rb3 OW1 71.8(2) 1_455 1_455 ? O10 Rb3 OW1 148.4(2) . 1_455 ? O14 Rb3 OW1 62.5(2) 1_455 1_455 ? O13 Rb3 OW1 137.0(2) . 1_455 ? O16 Rb3 OW1 102.0(2) 1_455 1_455 ? OW2 Rb3 Si4 93.1(2) 4_666 4_666 ? O6 Rb3 Si4 136.55(17) 1_455 4_666 ? O2 Rb3 Si4 87.96(16) 4_566 4_666 ? O1 Rb3 Si4 24.98(15) . 4_666 ? O3 Rb3 Si4 138.97(15) 1_455 4_666 ? O10 Rb3 Si4 24.66(14) . 4_666 ? O14 Rb3 Si4 105.41(16) 1_455 4_666 ? O13 Rb3 Si4 81.10(14) . 4_666 ? O16 Rb3 Si4 98.92(14) 1_455 4_666 ? OW1 Rb3 Si4 135.84(16) 1_455 4_666 ? OW2 Rb3 Si1 143.5(2) 4_666 . ? O6 Rb3 Si1 23.43(15) 1_455 . ? O2 Rb3 Si1 126.44(15) 4_566 . ? O1 Rb3 Si1 108.43(16) . . ? O3 Rb3 Si1 78.44(15) 1_455 . ? O10 Rb3 Si1 117.00(16) . . ? O14 Rb3 Si1 63.27(15) 1_455 . ? O13 Rb3 Si1 78.73(14) . . ? O16 Rb3 Si1 24.84(13) 1_455 . ? OW1 Rb3 Si1 94.56(17) 1_455 . ? Si4 Rb3 Si1 118.59(7) 4_666 . ? OW1 Rb4 O3 84.4(3) 3_857 3_857 ? OW1 Rb4 O12 79.3(2) 3_857 1_556 ? O3 Rb4 O12 58.3(2) 3_857 1_556 ? OW1 Rb4 O11 116.9(3) 3_857 3_757 ? O3 Rb4 O11 70.6(2) 3_857 3_757 ? O12 Rb4 O11 124.8(2) 1_556 3_757 ? OW1 Rb4 O7 159.7(2) 3_857 1_656 ? O3 Rb4 O7 80.4(2) 3_857 1_656 ? O12 Rb4 O7 81.3(2) 1_556 1_656 ? O11 Rb4 O7 70.3(2) 3_757 1_656 ? OW1 Rb4 O9 73.9(2) 3_857 1_655 ? O3 Rb4 O9 140.3(2) 3_857 1_655 ? O12 Rb4 O9 84.8(2) 1_556 1_655 ? O11 Rb4 O9 149.0(2) 3_757 1_655 ? O7 Rb4 O9 110.3(2) 1_656 1_655 ? OW1 Rb4 O8 149.8(3) 3_857 . ? O3 Rb4 O8 115.3(2) 3_857 . ? O12 Rb4 O8 130.0(2) 1_556 . ? O11 Rb4 O8 56.2(2) 3_757 . ? O7 Rb4 O8 50.4(2) 1_656 . ? O9 Rb4 O8 99.1(2) 1_655 . ? OW1 Rb4 O5 103.5(2) 3_857 1_656 ? O3 Rb4 O5 105.5(2) 3_857 1_656 ? O12 Rb4 O5 51.6(2) 1_556 1_656 ? O11 Rb4 O5 138.3(2) 3_757 1_656 ? O7 Rb4 O5 68.2(2) 1_656 1_656 ? O9 Rb4 O5 50.8(2) 1_655 1_656 ? O8 Rb4 O5 93.2(2) . 1_656 ? OW1 Rb4 O9 92.7(2) 3_857 3_757 ? O3 Rb4 O9 112.6(2) 3_857 3_757 ? O12 Rb4 O9 168.2(2) 1_556 3_757 ? O11 Rb4 O9 51.5(2) 3_757 3_757 ? O7 Rb4 O9 105.48(19) 1_656 3_757 ? O9 Rb4 O9 101.42(18) 1_655 3_757 ? O8 Rb4 O9 59.36(19) . 3_757 ? O5 Rb4 O9 139.8(2) 1_656 3_757 ? OW1 Rb4 Si2 96.0(2) 3_857 . ? O3 Rb4 Si2 131.39(16) 3_857 . ? O12 Rb4 Si2 73.91(15) 1_556 . ? O11 Rb4 Si2 143.59(18) 3_757 . ? O7 Rb4 Si2 84.23(16) 1_656 . ? O9 Rb4 Si2 26.84(15) 1_655 . ? O8 Rb4 Si2 87.58(15) . . ? O5 Rb4 Si2 27.11(16) 1_656 . ? O9 Rb4 Si2 115.92(15) 3_757 . ? OW1 Rb4 Si3 89.3(2) 3_857 1_656 ? O3 Rb4 Si3 82.06(16) 3_857 1_656 ? O12 Rb4 Si3 25.21(15) 1_556 1_656 ? O11 Rb4 Si3 138.87(17) 3_757 1_656 ? O7 Rb4 Si3 75.43(15) 1_656 1_656 ? O9 Rb4 Si3 65.21(17) 1_655 1_656 ? O8 Rb4 Si3 114.84(15) . 1_656 ? O5 Rb4 Si3 26.51(15) 1_656 1_656 ? O9 Rb4 Si3 165.33(15) 3_757 1_656 ? Si2 Rb4 Si3 49.41(7) . 1_656 ? OW1 Rb4 Si4 172.7(2) 3_857 1_656 ? O3 Rb4 Si4 102.87(18) 3_857 1_656 ? O12 Rb4 Si4 104.69(16) 1_556 1_656 ? O11 Rb4 Si4 66.04(18) 3_757 1_656 ? O7 Rb4 Si4 26.33(15) 1_656 1_656 ? O9 Rb4 Si4 100.23(16) 1_655 1_656 ? O8 Rb4 Si4 25.38(15) . 1_656 ? O5 Rb4 Si4 75.07(15) 1_656 1_656 ? O9 Rb4 Si4 84.24(14) 3_757 1_656 ? Si2 Rb4 Si4 79.49(7) . 1_656 ? Si3 Rb4 Si4 92.03(7) 1_656 1_656 ? O6 Si1 O16 110.2(4) 1_455 1_455 ? O6 Si1 O7 109.6(4) 1_455 . ? O16 Si1 O7 108.9(4) 1_455 . ? O6 Si1 O15 108.7(4) 1_455 1_455 ? O16 Si1 O15 110.6(4) 1_455 1_455 ? O7 Si1 O15 108.7(4) . 1_455 ? O6 Si1 Rb1 92.5(3) 1_455 . ? O16 Si1 Rb1 57.9(3) 1_455 . ? O7 Si1 Rb1 64.0(3) . . ? O15 Si1 Rb1 158.6(3) 1_455 . ? O6 Si1 Rb3 49.5(3) 1_455 . ? O16 Si1 Rb3 61.0(3) 1_455 . ? O7 Si1 Rb3 120.8(3) . . ? O15 Si1 Rb3 130.0(3) 1_455 . ? Rb1 Si1 Rb3 63.30(6) . . ? O6 Si1 Rb2 64.3(3) 1_455 1_455 ? O16 Si1 Rb2 90.5(3) 1_455 1_455 ? O7 Si1 Rb2 160.3(3) . 1_455 ? O15 Si1 Rb2 59.7(3) 1_455 1_455 ? Rb1 Si1 Rb2 132.67(9) . 1_455 ? Rb3 Si1 Rb2 70.79(6) . 1_455 ? O6 Si1 Rb2 77.8(3) 1_455 3_656 ? O16 Si1 Rb2 145.6(3) 1_455 3_656 ? O7 Si1 Rb2 98.8(3) . 3_656 ? O15 Si1 Rb2 38.8(3) 1_455 3_656 ? Rb1 Si1 Rb2 156.49(9) . 3_656 ? Rb3 Si1 Rb2 120.65(8) . 3_656 ? Rb2 Si1 Rb2 62.00(5) 1_455 3_656 ? O4 Si2 O9 110.7(5) 4_666 1_655 ? O4 Si2 O5 109.7(4) 4_666 1_656 ? O9 Si2 O5 109.9(5) 1_655 1_656 ? O4 Si2 O1 107.7(4) 4_666 4_766 ? O9 Si2 O1 111.0(4) 1_655 4_766 ? O5 Si2 O1 107.9(5) 1_656 4_766 ? O4 Si2 Rb4 97.8(3) 4_666 . ? O9 Si2 Rb4 59.1(3) 1_655 . ? O5 Si2 Rb4 60.7(3) 1_656 . ? O1 Si2 Rb4 154.5(3) 4_766 . ? O12 Si3 O13 114.4(4) 1_455 . ? O12 Si3 O15 106.3(4) 1_455 . ? O13 Si3 O15 109.4(4) . . ? O12 Si3 O5 109.2(4) 1_455 . ? O13 Si3 O5 108.9(4) . . ? O15 Si3 O5 108.5(4) . . ? O12 Si3 Rb2 77.2(3) 1_455 . ? O13 Si3 Rb2 68.0(3) . . ? O15 Si3 Rb2 68.2(3) . . ? O5 Si3 Rb2 173.5(3) . . ? O12 Si3 Rb4 52.6(3) 1_455 1_454 ? O13 Si3 Rb4 136.0(3) . 1_454 ? O15 Si3 Rb4 114.6(3) . 1_454 ? O5 Si3 Rb4 57.1(3) . 1_454 ? Rb2 Si3 Rb4 129.15(9) . 1_454 ? O12 Si3 Rb1 112.6(3) 1_455 . ? O13 Si3 Rb1 54.8(3) . . ? O15 Si3 Rb1 141.1(3) . . ? O5 Si3 Rb1 57.8(3) . . ? Rb2 Si3 Rb1 121.02(9) . . ? Rb4 Si3 Rb1 89.14(7) 1_454 . ? O12 Si3 Rb2 55.3(3) 1_455 3_756 ? O13 Si3 Rb2 136.3(3) . 3_756 ? O15 Si3 Rb2 51.8(3) . 3_756 ? O5 Si3 Rb2 114.5(3) . 3_756 ? Rb2 Si3 Rb2 68.27(6) . 3_756 ? Rb4 Si3 Rb2 75.89(6) 1_454 3_756 ? Rb1 Si3 Rb2 164.63(9) . 3_756 ? O8 Si4 O10 115.7(4) 1_454 4_565 ? O8 Si4 O1 110.0(4) 1_454 4_565 ? O10 Si4 O1 106.4(4) 4_565 4_565 ? O8 Si4 O7 106.8(4) 1_454 . ? O10 Si4 O7 110.1(4) 4_565 . ? O1 Si4 O7 107.6(4) 4_565 . ? O8 Si4 Rb4 55.5(3) 1_454 1_454 ? O10 Si4 Rb4 113.2(3) 4_565 1_454 ? O1 Si4 Rb4 140.2(3) 4_565 1_454 ? O7 Si4 Rb4 55.2(3) . 1_454 ? O8 Si4 Rb1 137.4(3) 1_454 . ? O10 Si4 Rb1 55.2(3) 4_565 . ? O1 Si4 Rb1 112.3(3) 4_565 . ? O7 Si4 Rb1 55.8(3) . . ? Rb4 Si4 Rb1 87.99(7) 1_454 . ? O8 Si4 Rb3 140.8(3) 1_454 4_565 ? O10 Si4 Rb3 54.4(3) 4_565 4_565 ? O1 Si4 Rb3 53.4(3) 4_565 4_565 ? O7 Si4 Rb3 112.2(3) . 4_565 ? Rb4 Si4 Rb3 160.79(9) 1_454 4_565 ? Rb1 Si4 Rb3 72.86(6) . 4_565 ? Si2 O1 Si4 137.1(5) 4_465 4_666 ? Si2 O1 Rb3 120.4(4) 4_465 . ? Si4 O1 Rb3 101.6(3) 4_666 . ? U1 O2 Rb1 106.8(4) . . ? U1 O2 Rb3 137.7(4) . 4_665 ? Rb1 O2 Rb3 108.9(3) . 4_665 ? U3 O3 Rb4 111.3(3) . 3_857 ? U3 O3 Rb2 118.7(4) . 1_655 ? Rb4 O3 Rb2 109.2(2) 3_857 1_655 ? U3 O3 Rb3 111.9(3) . 1_655 ? Rb4 O3 Rb3 102.2(3) 3_857 1_655 ? Rb2 O3 Rb3 102.0(2) 1_655 1_655 ? Si2 O4 U1 150.0(5) 4_565 . ? Si2 O5 Si3 135.1(5) 1_454 . ? Si2 O5 Rb4 92.2(4) 1_454 1_454 ? Si3 O5 Rb4 96.4(3) . 1_454 ? Si2 O5 Rb1 121.5(4) 1_454 . ? Si3 O5 Rb1 95.7(4) . . ? Rb4 O5 Rb1 111.8(2) 1_454 . ? Si1 O6 U3 148.5(5) 1_655 . ? Si1 O6 Rb3 107.1(4) 1_655 1_655 ? U3 O6 Rb3 103.0(3) . 1_655 ? Si1 O6 Rb2 91.3(3) 1_655 . ? U3 O6 Rb2 100.0(3) . . ? Rb3 O6 Rb2 85.8(2) 1_655 . ? Si1 O7 Si4 133.2(5) . . ? Si1 O7 Rb4 121.4(4) . 1_454 ? Si4 O7 Rb4 98.5(3) . 1_454 ? Si1 O7 Rb1 88.2(3) . . ? Si4 O7 Rb1 98.4(3) . . ? Rb4 O7 Rb1 113.0(2) 1_454 . ? Si4 O8 U2 130.5(5) 1_656 . ? Si4 O8 Rb4 99.1(4) 1_656 . ? U2 O8 Rb4 91.7(3) . . ? Si2 O9 U2 135.1(4) 1_455 . ? Si2 O9 Rb4 94.0(3) 1_455 1_455 ? U2 O9 Rb4 127.6(3) . 1_455 ? Si2 O9 Rb4 126.1(4) 1_455 3_757 ? U2 O9 Rb4 83.1(2) . 3_757 ? Rb4 O9 Rb4 78.58(18) 1_455 3_757 ? Si4 O10 U1 148.0(4) 4_666 . ? Si4 O10 Rb1 99.9(4) 4_666 4_666 ? U1 O10 Rb1 92.3(2) . 4_666 ? Si4 O10 Rb3 100.9(3) 4_666 . ? U1 O10 Rb3 108.3(3) . . ? Rb1 O10 Rb3 91.3(2) 4_666 . ? U2 O11 Rb2 145.9(4) . . ? U2 O11 Rb4 102.7(4) . 3_757 ? Rb2 O11 Rb4 108.6(2) . 3_757 ? Si3 O12 U3 141.0(4) 1_655 . ? Si3 O12 Rb4 102.2(4) 1_655 1_554 ? U3 O12 Rb4 96.5(2) . 1_554 ? Si3 O12 Rb2 99.3(3) 1_655 3_856 ? U3 O12 Rb2 112.2(3) . 3_856 ? Rb4 O12 Rb2 96.7(2) 1_554 3_856 ? Si3 O12 Rb2 77.0(3) 1_655 1_655 ? U3 O12 Rb2 89.2(2) . 1_655 ? Rb4 O12 Rb2 171.4(3) 1_554 1_655 ? Rb2 O12 Rb2 75.13(17) 3_856 1_655 ? Si3 O13 U1 129.2(4) . . ? Si3 O13 Rb1 99.7(4) . . ? U1 O13 Rb1 94.0(3) . . ? Si3 O13 Rb2 85.4(3) . . ? U1 O13 Rb2 94.3(2) . . ? Rb1 O13 Rb2 164.2(3) . . ? Si3 O13 Rb3 129.7(4) . . ? U1 O13 Rb3 101.0(3) . . ? Rb1 O13 Rb3 73.89(18) . . ? Rb2 O13 Rb3 91.3(2) . . ? U1 O14 Rb1 115.1(4) . 4_666 ? U1 O14 Rb2 116.6(3) . . ? Rb1 O14 Rb2 109.0(3) 4_666 . ? U1 O14 Rb3 111.2(4) . 1_655 ? Rb1 O14 Rb3 111.0(2) 4_666 1_655 ? Rb2 O14 Rb3 91.5(2) . 1_655 ? Si1 O15 Si3 136.1(5) 1_655 . ? Si1 O15 Rb2 121.0(4) 1_655 3_756 ? Si3 O15 Rb2 102.3(4) . 3_756 ? Si1 O15 Rb2 95.3(3) 1_655 . ? Si3 O15 Rb2 84.7(3) . . ? Rb2 O15 Rb2 80.35(19) 3_756 . ? Si1 O16 U1 132.8(4) 1_655 . ? Si1 O16 Rb1 94.6(3) 1_655 1_655 ? U1 O16 Rb1 132.5(3) . 1_655 ? Si1 O16 Rb3 94.2(3) 1_655 1_655 ? U1 O16 Rb3 97.2(3) . 1_655 ? Rb1 O16 Rb3 74.75(18) 1_655 1_655 ? Rb4 OW1 Rb2 104.0(3) 3_857 . ? Rb4 OW1 Rb3 94.8(3) 3_857 1_655 ? Rb2 OW1 Rb3 88.7(3) . 1_655 ? Rb3 OW2 Rb1 99.2(3) 4_565 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.902 _diffrn_reflns_theta_full 28.39 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.902 _refine_diff_density_max 3.010 _refine_diff_density_min -3.315 _refine_diff_density_rms 0.510 # END of USH-4Rb ========================================== data_USH-5Cs _database_code_CSD 193082 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'H Cs2 O8.50 Si2 U' _chemical_formula_sum 'H Cs2 O8.50 Si2 U' _chemical_formula_weight 697.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' U U -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 15.0472(8) _cell_length_b 15.4265(8) _cell_length_c 16.7315(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3883.8(4) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7690 _cell_measurement_theta_min 2.2 _cell_measurement_theta_max 28 _exptl_crystal_description polyhedron _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.768 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4784 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.371 _exptl_absorpt_correction_type 'multiscan, SADABS' _exptl_absorpt_correction_T_min 'Tmin/Tmax ratio 0.7111' _exptl_absorpt_correction_T_max 'Tmin/Tmax ratio 0.7111' _exptl_absorpt_process_details 'SADABS program' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART/CCD' _diffrn_measurement_method 'narrow frame' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% <1 _diffrn_reflns_number 22911 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0388 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0325 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 28.48 _reflns_number_total 4615 _reflns_number_gt 3298 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SHELTL _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 2.1' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0356P)^2^+8.0637P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'not located' _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000101(9) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 4615 _refine_ls_number_parameters 245 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0514 _refine_ls_R_factor_gt 0.0291 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0738 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0691 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cs1 Cs 0.45724(4) 0.42133(4) 0.38156(4) 0.03086(16) Uani 1 1 d . . . Cs2 Cs 0.57326(3) 0.23212(4) 0.24020(3) 0.02562(14) Uani 1 1 d . . . Cs3 Cs 0.50034(3) -0.00032(3) 0.34631(3) 0.01742(12) Uani 1 1 d . . . Cs4 Cs 0.76309(4) -0.07961(4) 0.50106(3) 0.02928(14) Uani 1 1 d . . . U1 U 0.754159(16) -0.002403(16) 0.252475(18) 0.01013(8) Uani 1 1 d . . . U2 U 0.504433(16) 0.195673(17) 0.499948(19) 0.00979(8) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.28555(13) -0.16036(13) 0.40759(13) 0.0094(4) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.33821(13) 0.20458(13) 0.33357(13) 0.0088(4) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.71519(13) 0.15763(13) 0.41014(13) 0.0099(4) Uani 1 1 d . . . Si4 Si 0.66269(13) -0.20622(13) 0.33516(13) 0.0098(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4550(3) 0.0884(3) 0.4995(3) 0.0154(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8595(3) -0.0532(3) 0.2777(3) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6478(3) 0.0478(3) 0.2270(3) 0.0160(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6802(3) -0.1044(3) 0.3228(4) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5499(4) 0.3059(3) 0.4987(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7605(3) 0.0764(4) 0.3649(3) 0.0191(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7422(3) -0.0800(3) 0.1406(3) 0.0173(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4164(3) 0.2283(4) 0.6031(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6079(3) 0.1534(3) 0.4104(3) 0.0139(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7541(3) 0.1594(4) 0.5013(3) 0.0158(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8234(3) 0.1027(3) 0.1815(3) 0.0161(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7551(3) -0.2476(3) 0.6335(3) 0.0147(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7552(3) -0.2524(3) 0.3658(4) 0.0169(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6077(3) 0.1567(3) 0.5907(3) 0.0131(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4179(3) 0.2264(4) 0.3955(3) 0.0168(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3671(4) 0.2528(3) 0.2500(3) 0.0190(13) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.5689(5) 0.5690(5) 0.4230(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cs1 0.0233(3) 0.0240(3) 0.0453(4) 0.0119(3) -0.0111(3) -0.0030(2) Cs2 0.0190(3) 0.0332(3) 0.0246(3) 0.0133(3) 0.0041(2) 0.0055(2) Cs3 0.0171(2) 0.0193(2) 0.0158(3) -0.0006(2) 0.0003(2) -0.00142(18) Cs4 0.0353(3) 0.0317(3) 0.0208(3) 0.0013(3) 0.0002(3) -0.0028(2) U1 0.01110(14) 0.00953(14) 0.00976(15) -0.00046(11) 0.00070(11) 0.00084(10) U2 0.00896(13) 0.01248(14) 0.00793(14) 0.00014(13) -0.00053(11) -0.00082(10) Si1 0.0081(9) 0.0126(10) 0.0076(11) 0.0010(9) -0.0012(8) -0.0008(8) Si2 0.0090(10) 0.0089(9) 0.0084(11) -0.0007(8) -0.0010(8) 0.0014(8) Si3 0.0092(9) 0.0118(10) 0.0085(11) 0.0005(9) 0.0013(8) 0.0002(8) Si4 0.0100(10) 0.0117(10) 0.0076(11) -0.0007(8) 0.0000(8) 0.0009(8) O1 0.016(3) 0.013(3) 0.017(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) O2 0.015(3) 0.017(3) 0.018(3) 0.000(2) -0.004(2) 0.007(2) O3 0.018(3) 0.011(3) 0.018(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.004(2) O4 0.018(3) 0.015(3) 0.024(4) -0.002(3) 0.000(3) -0.002(2) O5 0.021(3) 0.014(3) 0.014(3) 0.007(2) 0.001(2) -0.004(2) O6 0.016(3) 0.023(3) 0.018(3) -0.006(3) 0.000(2) 0.003(2) O7 0.018(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.008(3) 0.002(2) 0.004(2) O8 0.012(3) 0.022(3) 0.016(3) -0.004(3) 0.003(2) 0.001(2) O9 0.012(2) 0.016(3) 0.013(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.001(2) O10 0.015(3) 0.022(3) 0.010(3) 0.000(3) 0.002(2) 0.000(2) O11 0.019(3) 0.015(3) 0.014(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.000(2) O12 0.012(3) 0.014(3) 0.018(3) -0.005(2) 0.003(2) 0.004(2) O13 0.015(3) 0.018(3) 0.017(3) 0.005(2) -0.002(3) 0.001(2) O14 0.009(2) 0.017(3) 0.013(3) 0.004(2) -0.002(2) 0.001(2) O15 0.017(3) 0.023(3) 0.011(3) -0.002(3) -0.006(2) -0.002(2) O16 0.018(3) 0.026(3) 0.012(3) 0.006(2) -0.007(3) -0.001(2) OW1 0.038(4) 0.042(4) 0.114(8) -0.046(5) 0.033(5) -0.014(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cs1 OW1 2.914(7) . ? Cs1 O5 2.993(5) . ? Cs1 O7 3.023(5) 3_655 ? Cs1 O15 3.074(5) . ? Cs1 O3 3.099(5) 3_655 ? Cs1 O2 3.283(5) 8_765 ? Cs1 OW1 3.296(9) 5_666 ? Cs1 O16 3.667(5) . ? Cs1 Si2 3.877(2) . ? Cs1 Si1 3.889(2) 8_665 ? Cs1 Cs3 4.0502(9) 3_655 ? Cs1 U1 4.0659(6) 3_655 ? Cs2 O3 3.065(5) . ? Cs2 O14 3.076(5) 7_565 ? Cs2 O16 3.123(5) . ? Cs2 O9 3.139(5) . ? Cs2 O12 3.149(5) 2_654 ? Cs2 O13 3.337(5) 8_765 ? Cs2 O8 3.348(5) 7_565 ? Cs2 O15 3.496(5) . ? Cs2 O2 3.519(5) 8_765 ? Cs2 Si1 3.658(2) 3_655 ? Cs2 Si3 3.737(2) . ? Cs2 Si4 3.886(2) 3_655 ? Cs3 O1 2.985(5) . ? Cs3 O1 2.992(5) 5_656 ? Cs3 O9 3.065(5) . ? Cs3 O3 3.076(5) . ? Cs3 O2 3.076(5) 6_556 ? Cs3 O14 3.094(5) 5_656 ? Cs3 O11 3.135(5) 6_556 ? Cs3 O4 3.171(5) . ? Cs3 O15 3.801(5) . ? Cs3 U2 3.9627(6) 5_656 ? Cs3 U2 3.9691(6) . ? Cs3 Si2 3.999(2) . ? Cs4 O4 3.255(6) . ? Cs4 O1 3.284(5) 5_656 ? Cs4 O11 3.306(6) 2_655 ? Cs4 O6 3.314(6) . ? Cs4 O5 3.322(5) 8_755 ? Cs4 O7 3.394(6) 2_655 ? Cs4 O12 3.412(5) . ? Cs4 O13 3.499(5) . ? Cs4 OW1 3.654(9) 8_755 ? Cs4 O10 3.690(6) . ? Cs4 Si2 3.701(2) 5_656 ? Cs4 Si4 3.715(2) . ? U1 O2 1.818(5) . ? U1 O3 1.828(5) . ? U1 O7 2.229(5) . ? U1 O6 2.242(5) . ? U1 O4 2.258(5) . ? U1 O11 2.264(5) . ? U1 Cs3 4.0564(6) 6_656 ? U1 Cs1 4.0659(6) 3_645 ? U1 Cs4 4.4003(7) 2_654 ? U2 O1 1.815(5) . ? U2 O5 1.833(5) . ? U2 O15 2.230(5) . ? U2 O8 2.233(5) . ? U2 O14 2.255(5) . ? U2 O9 2.258(5) . ? U2 Cs3 3.9627(6) 5_656 ? U2 Cs2 4.2979(7) 7_566 ? U2 Cs4 4.4057(7) 5_656 ? Si1 O14 1.607(5) 5_656 ? Si1 O7 1.616(5) 6_556 ? Si1 O10 1.638(6) 5_656 ? Si1 O12 1.643(5) 4_446 ? Si1 Cs2 3.658(2) 3_645 ? Si1 Cs1 3.889(2) 8_655 ? Si1 Cs4 4.071(2) 5_656 ? Si1 Cs4 4.306(2) 4_446 ? Si2 O11 1.607(5) 6_556 ? Si2 O15 1.620(5) . ? Si2 O16 1.643(6) . ? Si2 O12 1.647(5) 5_656 ? Si2 Cs4 3.701(2) 5_656 ? Si2 Cs2 4.195(2) 6_556 ? Si3 O9 1.615(5) . ? Si3 O6 1.615(5) . ? Si3 O10 1.633(6) . ? Si3 O13 1.636(5) 8_765 ? Si4 O4 1.606(6) . ? Si4 O8 1.612(5) 5_656 ? Si4 O16 1.621(6) 3_645 ? Si4 O13 1.645(5) . ? Si4 Cs2 3.886(2) 3_645 ? O1 Cs3 2.992(5) 5_656 ? O1 Cs4 3.284(5) 5_656 ? O2 Cs3 3.076(5) 6_656 ? O2 Cs1 3.283(5) 8_755 ? O2 Cs2 3.519(5) 8_755 ? O3 Cs1 3.099(5) 3_645 ? O5 Cs4 3.322(5) 8_765 ? O7 Si1 1.616(5) 6_656 ? O7 Cs1 3.023(5) 3_645 ? O7 Cs4 3.394(6) 2_654 ? O8 Si4 1.612(5) 5_656 ? O8 Cs2 3.348(5) 7_566 ? O10 Si1 1.638(6) 5_656 ? O11 Si2 1.607(5) 6_656 ? O11 Cs3 3.135(5) 6_656 ? O11 Cs4 3.306(6) 2_654 ? O12 Si1 1.643(5) 4_546 ? O12 Si2 1.647(5) 5_656 ? O12 Cs2 3.149(5) 2_655 ? O13 Si3 1.636(5) 8_755 ? O13 Cs2 3.337(5) 8_755 ? O14 Si1 1.607(5) 5_656 ? O14 Cs2 3.076(5) 7_566 ? O14 Cs3 3.094(5) 5_656 ? O16 Si4 1.621(6) 3_655 ? OW1 Cs1 3.296(9) 5_666 ? OW1 Cs4 3.654(9) 8_765 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag OW1 Cs1 O5 92.3(2) . . ? OW1 Cs1 O7 127.35(18) . 3_655 ? O5 Cs1 O7 122.59(14) . 3_655 ? OW1 Cs1 O15 149.1(2) . . ? O5 Cs1 O15 57.19(14) . . ? O7 Cs1 O15 79.13(14) 3_655 . ? OW1 Cs1 O3 86.7(2) . 3_655 ? O5 Cs1 O3 174.91(15) . 3_655 ? O7 Cs1 O3 54.99(13) 3_655 3_655 ? O15 Cs1 O3 124.19(13) . 3_655 ? OW1 Cs1 O2 63.16(17) . 8_765 ? O5 Cs1 O2 91.52(14) . 8_765 ? O7 Cs1 O2 140.31(14) 3_655 8_765 ? O15 Cs1 O2 108.59(13) . 8_765 ? O3 Cs1 O2 92.46(14) 3_655 8_765 ? OW1 Cs1 OW1 78.3(2) . 5_666 ? O5 Cs1 OW1 55.44(17) . 5_666 ? O7 Cs1 OW1 90.21(16) 3_655 5_666 ? O15 Cs1 OW1 86.91(16) . 5_666 ? O3 Cs1 OW1 119.49(17) 3_655 5_666 ? O2 Cs1 OW1 128.29(16) 8_765 5_666 ? OW1 Cs1 O16 155.6(2) . . ? O5 Cs1 O16 98.27(13) . . ? O7 Cs1 O16 63.53(14) 3_655 . ? O15 Cs1 O16 44.00(13) . . ? O3 Cs1 O16 84.58(12) 3_655 . ? O2 Cs1 O16 94.46(13) 8_765 . ? OW1 Cs1 O16 125.70(15) 5_666 . ? OW1 Cs1 Si2 171.78(17) . . ? O5 Cs1 Si2 80.67(11) . . ? O7 Cs1 Si2 60.67(10) 3_655 . ? O15 Cs1 Si2 23.51(10) . . ? O3 Cs1 Si2 100.70(10) 3_655 . ? O2 Cs1 Si2 112.43(10) 8_765 . ? OW1 Cs1 Si2 100.92(12) 5_666 . ? O16 Cs1 Si2 24.95(9) . . ? OW1 Cs1 Si1 140.18(14) . 8_665 ? O5 Cs1 Si1 99.88(11) . 8_665 ? O7 Cs1 Si1 22.96(10) 3_655 8_665 ? O15 Cs1 Si1 59.57(10) . 8_665 ? O3 Cs1 Si1 77.90(10) 3_655 8_665 ? O2 Cs1 Si1 152.51(10) 8_765 8_665 ? OW1 Cs1 Si1 77.98(13) 5_666 8_665 ? O16 Cs1 Si1 59.33(9) . 8_665 ? Si2 Cs1 Si1 46.35(4) . 8_665 ? OW1 Cs1 Cs3 84.26(19) . 3_655 ? O5 Cs1 Cs3 136.11(11) . 3_655 ? O7 Cs1 Cs3 92.47(10) 3_655 3_655 ? O15 Cs1 Cs3 113.18(10) . 3_655 ? O3 Cs1 Cs3 48.76(10) 3_655 3_655 ? O2 Cs1 Cs3 48.22(10) 8_765 3_655 ? OW1 Cs1 Cs3 159.88(13) 5_666 3_655 ? O16 Cs1 Cs3 72.82(8) . 3_655 ? Si2 Cs1 Cs3 97.77(4) . 3_655 ? Si1 Cs1 Cs3 110.50(3) 8_665 3_655 ? OW1 Cs1 U1 110.86(18) . 3_655 ? O5 Cs1 U1 153.89(10) . 3_655 ? O7 Cs1 U1 32.64(10) 3_655 3_655 ? O15 Cs1 U1 100.03(9) . 3_655 ? O3 Cs1 U1 25.24(9) 3_655 3_655 ? O2 Cs1 U1 109.30(10) 8_765 3_655 ? OW1 Cs1 U1 116.15(14) 5_666 3_655 ? O16 Cs1 U1 65.45(8) . 3_655 ? Si2 Cs1 U1 76.93(3) . 3_655 ? Si1 Cs1 U1 54.59(3) 8_665 3_655 ? Cs3 Cs1 U1 61.169(12) 3_655 3_655 ? O3 Cs2 O14 113.39(14) . 7_565 ? O3 Cs2 O16 117.52(13) . . ? O14 Cs2 O16 98.81(13) 7_565 . ? O3 Cs2 O9 69.23(14) . . ? O14 Cs2 O9 157.67(13) 7_565 . ? O16 Cs2 O9 99.04(13) . . ? O3 Cs2 O12 74.29(13) . 2_654 ? O14 Cs2 O12 50.10(13) 7_565 2_654 ? O16 Cs2 O12 146.80(14) . 2_654 ? O9 Cs2 O12 114.03(13) . 2_654 ? O3 Cs2 O13 80.13(13) . 8_765 ? O14 Cs2 O13 109.96(13) 7_565 8_765 ? O16 Cs2 O13 136.74(14) . 8_765 ? O9 Cs2 O13 47.79(13) . 8_765 ? O12 Cs2 O13 73.55(14) 2_654 8_765 ? O3 Cs2 O8 112.21(14) . 7_565 ? O14 Cs2 O8 57.34(12) 7_565 7_565 ? O16 Cs2 O8 46.90(13) . 7_565 ? O9 Cs2 O8 144.02(13) . 7_565 ? O12 Cs2 O8 100.14(13) 2_654 7_565 ? O13 Cs2 O8 164.55(13) 8_765 7_565 ? O3 Cs2 O15 105.95(14) . . ? O14 Cs2 O15 136.97(13) 7_565 . ? O16 Cs2 O15 45.53(13) . . ? O9 Cs2 O15 55.06(12) . . ? O12 Cs2 O15 166.34(13) 2_654 . ? O13 Cs2 O15 92.94(12) 8_765 . ? O8 Cs2 O15 92.43(12) 7_565 . ? O3 Cs2 O2 141.32(13) . 8_765 ? O14 Cs2 O2 64.65(13) 7_565 8_765 ? O16 Cs2 O2 100.38(12) . 8_765 ? O9 Cs2 O2 98.90(13) . 8_765 ? O12 Cs2 O2 78.11(12) 2_654 8_765 ? O13 Cs2 O2 66.29(12) 8_765 8_765 ? O8 Cs2 O2 98.82(13) 7_565 8_765 ? O15 Cs2 O2 94.79(12) . 8_765 ? O3 Cs2 Si1 99.18(11) . 3_655 ? O14 Cs2 Si1 25.81(9) 7_565 3_655 ? O16 Cs2 Si1 124.48(10) . 3_655 ? O9 Cs2 Si1 133.80(9) . 3_655 ? O12 Cs2 Si1 26.61(9) 2_654 3_655 ? O13 Cs2 Si1 86.77(10) 8_765 3_655 ? O8 Cs2 Si1 82.17(9) 7_565 3_655 ? O15 Cs2 Si1 154.45(10) . 3_655 ? O2 Cs2 Si1 61.76(9) 8_765 3_655 ? O3 Cs2 Si3 63.91(11) . . ? O14 Cs2 Si3 133.91(9) 7_565 . ? O16 Cs2 Si3 124.00(11) . . ? O9 Cs2 Si3 25.31(9) . . ? O12 Cs2 Si3 89.19(10) 2_654 . ? O13 Cs2 Si3 25.97(9) 8_765 . ? O8 Cs2 Si3 168.63(9) 7_565 . ? O15 Cs2 Si3 78.98(9) . . ? O2 Cs2 Si3 89.39(10) 8_765 . ? Si1 Cs2 Si3 108.77(4) 3_655 . ? O3 Cs2 Si4 122.56(10) . 3_655 ? O14 Cs2 Si4 75.75(9) 7_565 3_655 ? O16 Cs2 Si4 23.70(10) . 3_655 ? O9 Cs2 Si4 122.74(9) . 3_655 ? O12 Cs2 Si4 123.16(10) 2_654 3_655 ? O13 Cs2 Si4 153.33(10) 8_765 3_655 ? O8 Cs2 Si4 24.32(9) 7_565 3_655 ? O15 Cs2 Si4 68.68(9) . 3_655 ? O2 Cs2 Si4 95.18(9) 8_765 3_655 ? Si1 Cs2 Si4 101.56(5) 3_655 3_655 ? Si3 Cs2 Si4 147.59(5) . 3_655 ? O1 Cs3 O1 61.24(17) . 5_656 ? O1 Cs3 O9 57.70(14) . . ? O1 Cs3 O9 86.04(14) 5_656 . ? O1 Cs3 O3 127.72(14) . . ? O1 Cs3 O3 120.46(14) 5_656 . ? O9 Cs3 O3 70.08(14) . . ? O1 Cs3 O2 122.92(14) . 6_556 ? O1 Cs3 O2 128.02(14) 5_656 6_556 ? O9 Cs3 O2 143.62(14) . 6_556 ? O3 Cs3 O2 97.09(15) . 6_556 ? O1 Cs3 O14 86.84(14) . 5_656 ? O1 Cs3 O14 58.04(14) 5_656 5_656 ? O9 Cs3 O14 139.62(15) . 5_656 ? O3 Cs3 O14 142.02(13) . 5_656 ? O2 Cs3 O14 70.17(14) 6_556 5_656 ? O1 Cs3 O11 72.59(14) . 6_556 ? O1 Cs3 O11 123.27(14) 5_656 6_556 ? O9 Cs3 O11 96.22(13) . 6_556 ? O3 Cs3 O11 113.23(14) . 6_556 ? O2 Cs3 O11 56.59(13) 6_556 6_556 ? O14 Cs3 O11 89.96(13) 5_656 6_556 ? O1 Cs3 O4 122.25(15) . . ? O1 Cs3 O4 71.65(15) 5_656 . ? O9 Cs3 O4 89.10(13) . . ? O3 Cs3 O4 54.96(14) . . ? O2 Cs3 O4 111.72(14) 6_556 . ? O14 Cs3 O4 95.51(13) 5_656 . ? O11 Cs3 O4 164.36(15) 6_556 . ? O1 Cs3 O15 46.98(13) . . ? O1 Cs3 O15 107.72(13) 5_656 . ? O9 Cs3 O15 52.03(12) . . ? O3 Cs3 O15 98.86(12) . . ? O2 Cs3 O15 99.51(12) 6_556 . ? O14 Cs3 O15 118.18(12) 5_656 . ? O11 Cs3 O15 44.65(12) 6_556 . ? O4 Cs3 O15 140.46(12) . . ? O1 Cs3 U2 77.70(10) . 5_656 ? O1 Cs3 U2 25.73(10) 5_656 5_656 ? O9 Cs3 U2 111.77(10) . 5_656 ? O3 Cs3 U2 128.15(9) . 5_656 ? O2 Cs3 U2 102.92(10) 6_556 5_656 ? O14 Cs3 U2 34.57(9) 5_656 5_656 ? O11 Cs3 U2 117.79(10) 6_556 5_656 ? O4 Cs3 U2 73.19(10) . 5_656 ? O15 Cs3 U2 123.60(8) . 5_656 ? O1 Cs3 U2 25.59(10) . . ? O1 Cs3 U2 77.52(10) 5_656 . ? O9 Cs3 U2 34.50(9) . . ? O3 Cs3 U2 103.03(10) . . ? O2 Cs3 U2 130.51(9) 6_556 . ? O14 Cs3 U2 112.43(10) 5_656 . ? O11 Cs3 U2 73.92(10) 6_556 . ? O4 Cs3 U2 116.91(10) . . ? O15 Cs3 U2 33.27(8) . . ? U2 Cs3 U2 99.160(13) 5_656 . ? O1 Cs3 Si2 62.87(10) . . ? O1 Cs3 Si2 122.81(11) 5_656 . ? O9 Cs3 Si2 74.30(10) . . ? O3 Cs3 Si2 102.41(10) . . ? O2 Cs3 Si2 75.72(10) 6_556 . ? O14 Cs3 Si2 108.29(9) 5_656 . ? O11 Cs3 Si2 22.08(10) 6_556 . ? O4 Cs3 Si2 156.11(10) . . ? O15 Cs3 Si2 23.80(8) . . ? U2 Cs3 Si2 128.66(3) 5_656 . ? U2 Cs3 Si2 56.07(3) . . ? O4 Cs4 O1 67.02(13) . 5_656 ? O4 Cs4 O11 132.30(13) . 2_655 ? O1 Cs4 O11 66.74(13) 5_656 2_655 ? O4 Cs4 O6 56.72(13) . . ? O1 Cs4 O6 90.94(13) 5_656 . ? O11 Cs4 O6 134.52(13) 2_655 . ? O4 Cs4 O5 104.55(13) . 8_755 ? O1 Cs4 O5 145.53(13) 5_656 8_755 ? O11 Cs4 O5 106.67(13) 2_655 8_755 ? O6 Cs4 O5 112.81(13) . 8_755 ? O4 Cs4 O7 134.95(13) . 2_655 ? O1 Cs4 O7 90.50(12) 5_656 2_655 ? O11 Cs4 O7 56.01(13) 2_655 2_655 ? O6 Cs4 O7 86.88(13) . 2_655 ? O5 Cs4 O7 114.42(13) 8_755 2_655 ? O4 Cs4 O12 119.49(13) . . ? O1 Cs4 O12 86.29(12) 5_656 . ? O11 Cs4 O12 46.48(12) 2_655 . ? O6 Cs4 O12 176.05(13) . . ? O5 Cs4 O12 68.53(12) 8_755 . ? O7 Cs4 O12 95.94(12) 2_655 . ? O4 Cs4 O13 45.94(13) . . ? O1 Cs4 O13 86.14(12) 5_656 . ? O11 Cs4 O13 119.69(13) 2_655 . ? O6 Cs4 O13 96.20(13) . . ? O5 Cs4 O13 67.44(12) 8_755 . ? O7 Cs4 O13 175.47(13) 2_655 . ? O12 Cs4 O13 80.82(13) . . ? O4 Cs4 OW1 90.66(16) . 8_755 ? O1 Cs4 OW1 135.74(15) 5_656 8_755 ? O11 Cs4 OW1 131.76(16) 2_655 8_755 ? O6 Cs4 OW1 46.12(15) . 8_755 ? O5 Cs4 OW1 75.11(14) 8_755 8_755 ? O7 Cs4 OW1 78.85(15) 2_655 8_755 ? O12 Cs4 OW1 137.14(15) . 8_755 ? O13 Cs4 OW1 105.68(15) . 8_755 ? O4 Cs4 O10 95.98(12) . . ? O1 Cs4 O10 90.26(12) 5_656 . ? O11 Cs4 O10 95.30(12) 2_655 . ? O6 Cs4 O10 43.49(12) . . ? O5 Cs4 O10 124.20(12) 8_755 . ? O7 Cs4 O10 43.41(12) 2_655 . ? O12 Cs4 O10 139.22(12) . . ? O13 Cs4 O10 139.51(12) . . ? OW1 Cs4 O10 53.04(13) 8_755 . ? O4 Cs4 Si2 117.77(10) . 5_656 ? O1 Cs4 Si2 64.49(10) 5_656 5_656 ? O11 Cs4 Si2 25.74(9) 2_655 5_656 ? O6 Cs4 Si2 152.56(9) . 5_656 ? O5 Cs4 Si2 94.63(10) 8_755 5_656 ? O7 Cs4 Si2 81.61(9) 2_655 5_656 ? O12 Cs4 Si2 26.38(8) . 5_656 ? O13 Cs4 Si2 94.18(9) . 5_656 ? OW1 Cs4 Si2 151.51(14) 8_755 5_656 ? O10 Cs4 Si2 120.32(9) . 5_656 ? O4 Cs4 Si4 25.56(10) . . ? O1 Cs4 Si4 64.53(10) 5_656 . ? O11 Cs4 Si4 117.74(10) 2_655 . ? O6 Cs4 Si4 82.16(10) . . ? O5 Cs4 Si4 93.22(10) 8_755 . ? O7 Cs4 Si4 152.36(9) 2_655 . ? O12 Cs4 Si4 94.10(10) . . ? O13 Cs4 Si4 26.14(9) . . ? OW1 Cs4 Si4 110.14(14) 8_755 . ? O10 Cs4 Si4 120.74(9) . . ? Si2 Cs4 Si4 96.74(5) 5_656 . ? O2 U1 O3 179.5(2) . . ? O2 U1 O7 91.9(2) . . ? O3 U1 O7 87.8(2) . . ? O2 U1 O6 90.1(2) . . ? O3 U1 O6 90.2(2) . . ? O7 U1 O6 177.80(17) . . ? O2 U1 O4 90.5(2) . . ? O3 U1 O4 89.1(2) . . ? O7 U1 O4 91.3(2) . . ? O6 U1 O4 87.8(2) . . ? O2 U1 O11 91.7(2) . . ? O3 U1 O11 88.7(2) . . ? O7 U1 O11 88.9(2) . . ? O6 U1 O11 91.9(2) . . ? O4 U1 O11 177.82(18) . . ? O2 U1 Cs3 45.72(17) . 6_656 ? O3 U1 Cs3 134.52(17) . 6_656 ? O7 U1 Cs3 74.70(13) . 6_656 ? O6 U1 Cs3 107.37(13) . 6_656 ? O4 U1 Cs3 131.90(13) . 6_656 ? O11 U1 Cs3 50.23(13) . 6_656 ? O2 U1 Cs1 133.27(16) . 3_645 ? O3 U1 Cs1 46.29(16) . 3_645 ? O7 U1 Cs1 47.01(13) . 3_645 ? O6 U1 Cs1 130.79(13) . 3_645 ? O4 U1 Cs1 72.56(14) . 3_645 ? O11 U1 Cs1 106.12(14) . 3_645 ? Cs3 U1 Cs1 119.470(14) 6_656 3_645 ? O2 U1 Cs3 136.18(17) . . ? O3 U1 Cs3 43.58(17) . . ? O7 U1 Cs3 104.38(13) . . ? O6 U1 Cs3 73.52(13) . . ? O4 U1 Cs3 49.57(13) . . ? O11 U1 Cs3 128.28(13) . . ? Cs3 U1 Cs3 178.077(12) 6_656 . ? Cs1 U1 Cs3 59.228(13) 3_645 . ? O2 U1 Cs4 68.36(18) . . ? O3 U1 Cs4 111.57(18) . . ? O7 U1 Cs4 131.41(14) . . ? O6 U1 Cs4 48.81(14) . . ? O4 U1 Cs4 47.37(15) . . ? O11 U1 Cs4 133.40(14) . . ? Cs3 U1 Cs4 111.430(13) 6_656 . ? Cs1 U1 Cs4 118.337(14) 3_645 . ? Cs3 U1 Cs4 70.459(12) . . ? O2 U1 Cs4 113.41(18) . 2_654 ? O3 U1 Cs4 66.66(18) . 2_654 ? O7 U1 Cs4 49.24(14) . 2_654 ? O6 U1 Cs4 130.46(14) . 2_654 ? O4 U1 Cs4 132.03(15) . 2_654 ? O11 U1 Cs4 47.12(14) . 2_654 ? Cs3 U1 Cs4 70.249(12) 6_656 2_654 ? Cs1 U1 Cs4 60.645(13) 3_645 2_654 ? Cs3 U1 Cs4 107.859(12) . 2_654 ? Cs4 U1 Cs4 178.227(7) . 2_654 ? O2 U1 Cs2 151.45(16) . . ? O3 U1 Cs2 29.03(16) . . ? O7 U1 Cs2 110.00(13) . . ? O6 U1 Cs2 68.35(14) . . ? O4 U1 Cs2 106.49(13) . . ? O11 U1 Cs2 71.39(13) . . ? Cs3 U1 Cs2 121.580(12) 6_656 . ? Cs1 U1 Cs2 74.699(12) 3_645 . ? Cs3 U1 Cs2 57.013(10) . . ? Cs4 U1 Cs2 106.370(12) . . ? Cs4 U1 Cs2 72.046(12) 2_654 . ? O1 U2 O5 177.6(2) . . ? O1 U2 O15 87.2(2) . . ? O5 U2 O15 90.7(2) . . ? O1 U2 O8 88.0(2) . . ? O5 U2 O8 91.2(2) . . ? O15 U2 O8 102.2(2) . . ? O1 U2 O14 92.4(2) . . ? O5 U2 O14 89.9(2) . . ? O15 U2 O14 170.72(19) . . ? O8 U2 O14 87.06(19) . . ? O1 U2 O9 90.9(2) . . ? O5 U2 O9 90.2(2) . . ? O15 U2 O9 86.79(19) . . ? O8 U2 O9 170.89(19) . . ? O14 U2 O9 83.95(19) . . ? O1 U2 Cs3 45.69(17) . 5_656 ? O5 U2 Cs3 136.02(17) . 5_656 ? O15 U2 Cs3 131.28(14) . 5_656 ? O8 U2 Cs3 70.07(14) . 5_656 ? O14 U2 Cs3 51.14(13) . 5_656 ? O9 U2 Cs3 102.92(13) . 5_656 ? O1 U2 Cs3 45.27(17) . . ? O5 U2 Cs3 134.85(17) . . ? O15 U2 Cs3 69.22(14) . . ? O8 U2 Cs3 131.53(14) . . ? O14 U2 Cs3 104.12(13) . . ? O9 U2 Cs3 50.26(13) . . ? Cs3 U2 Cs3 80.840(14) 5_656 . ? O1 U2 Cs1 135.00(17) . . ? O5 U2 Cs1 42.76(17) . . ? O15 U2 Cs1 48.29(14) . . ? O8 U2 Cs1 94.58(14) . . ? O14 U2 Cs1 132.57(13) . . ? O9 U2 Cs1 92.55(13) . . ? Cs3 U2 Cs1 164.524(14) 5_656 . ? Cs3 U2 Cs1 109.502(15) . . ? O1 U2 Cs2 109.81(17) . 7_566 ? O5 U2 Cs2 71.35(17) . 7_566 ? O15 U2 Cs2 144.94(14) . 7_566 ? O8 U2 Cs2 50.35(13) . 7_566 ? O14 U2 Cs2 43.36(13) . 7_566 ? O9 U2 Cs2 121.97(13) . 7_566 ? Cs3 U2 Cs2 66.067(12) 5_656 7_566 ? Cs3 U2 Cs2 143.795(13) . 7_566 ? Cs1 U2 Cs2 106.005(14) . 7_566 ? O1 U2 Cs4 41.82(16) . 5_656 ? O5 U2 Cs4 135.88(17) . 5_656 ? O15 U2 Cs4 63.26(14) . 5_656 ? O8 U2 Cs4 63.41(13) . 5_656 ? O14 U2 Cs4 121.61(13) . 5_656 ? O9 U2 Cs4 120.68(13) . 5_656 ? Cs3 U2 Cs4 71.149(11) 5_656 5_656 ? Cs3 U2 Cs4 70.958(11) . 5_656 ? Cs1 U2 Cs4 100.744(12) . 5_656 ? Cs2 U2 Cs4 109.212(12) 7_566 5_656 ? O1 U2 Cs2 101.79(17) . . ? O5 U2 Cs2 77.73(17) . . ? O15 U2 Cs2 49.56(14) . . ? O8 U2 Cs2 148.66(14) . . ? O14 U2 Cs2 121.66(13) . . ? O9 U2 Cs2 40.25(13) . . ? Cs3 U2 Cs2 136.521(13) 5_656 . ? Cs3 U2 Cs2 58.239(12) . . ? Cs1 U2 Cs2 57.541(13) . . ? Cs2 U2 Cs2 144.578(12) 7_566 . ? Cs4 U2 Cs2 104.904(12) 5_656 . ? O14 Si1 O7 112.7(3) 5_656 6_556 ? O14 Si1 O10 110.3(3) 5_656 5_656 ? O7 Si1 O10 108.1(3) 6_556 5_656 ? O14 Si1 O12 108.5(3) 5_656 4_446 ? O7 Si1 O12 110.0(3) 6_556 4_446 ? O10 Si1 O12 107.2(3) 5_656 4_446 ? O14 Si1 Cs2 56.4(2) 5_656 3_645 ? O7 Si1 Cs2 104.2(2) 6_556 3_645 ? O10 Si1 Cs2 147.7(2) 5_656 3_645 ? O12 Si1 Cs2 59.16(19) 4_446 3_645 ? O14 Si1 Cs1 158.3(2) 5_656 8_655 ? O7 Si1 Cs1 46.85(19) 6_556 8_655 ? O10 Si1 Cs1 76.06(19) 5_656 8_655 ? O12 Si1 Cs1 88.34(18) 4_446 8_655 ? Cs2 Si1 Cs1 128.09(6) 3_645 8_655 ? O14 Si1 Cs4 98.1(2) 5_656 5_656 ? O7 Si1 Cs4 54.4(2) 6_556 5_656 ? O10 Si1 Cs4 65.0(2) 5_656 5_656 ? O12 Si1 Cs4 153.22(18) 4_446 5_656 ? Cs2 Si1 Cs4 140.40(6) 3_645 5_656 ? Cs1 Si1 Cs4 65.07(3) 8_655 5_656 ? O14 Si1 Cs3 38.16(19) 5_656 . ? O7 Si1 Cs3 74.82(19) 6_556 . ? O10 Si1 Cs3 120.2(2) 5_656 . ? O12 Si1 Cs3 128.4(2) 4_446 . ? Cs2 Si1 Cs3 69.76(4) 3_645 . ? Cs1 Si1 Cs3 120.38(5) 8_655 . ? Cs4 Si1 Cs3 72.25(4) 5_656 . ? O14 Si1 Cs4 96.0(2) 5_656 4_446 ? O7 Si1 Cs4 149.3(2) 6_556 4_446 ? O10 Si1 Cs4 69.5(2) 5_656 4_446 ? O12 Si1 Cs4 47.3(2) 4_446 4_446 ? Cs2 Si1 Cs4 82.13(4) 3_645 4_446 ? Cs1 Si1 Cs4 105.54(5) 8_655 4_446 ? Cs4 Si1 Cs4 134.40(5) 5_656 4_446 ? Cs3 Si1 Cs4 134.07(5) . 4_446 ? O11 Si2 O15 113.9(3) 6_556 . ? O11 Si2 O16 110.3(3) 6_556 . ? O15 Si2 O16 104.7(3) . . ? O11 Si2 O12 109.1(3) 6_556 5_656 ? O15 Si2 O12 109.5(3) . 5_656 ? O16 Si2 O12 109.1(3) . 5_656 ? O11 Si2 Cs4 63.3(2) 6_556 5_656 ? O15 Si2 Cs4 86.3(2) . 5_656 ? O16 Si2 Cs4 168.9(2) . 5_656 ? O12 Si2 Cs4 67.0(2) 5_656 5_656 ? O11 Si2 Cs1 160.0(2) 6_556 . ? O15 Si2 Cs1 49.2(2) . . ? O16 Si2 Cs1 70.34(19) . . ? O12 Si2 Cs1 88.68(18) 5_656 . ? Cs4 Si2 Cs1 118.99(6) 5_656 . ? O11 Si2 Cs2 99.8(2) 6_556 . ? O15 Si2 Cs2 64.0(2) . . ? O16 Si2 Cs2 50.81(19) . . ? O12 Si2 Cs2 149.89(19) 5_656 . ? Cs4 Si2 Cs2 137.03(6) 5_656 . ? Cs1 Si2 Cs2 64.46(3) . . ? O11 Si2 Cs3 47.15(19) 6_556 . ? O15 Si2 Cs3 71.2(2) . . ? O16 Si2 Cs3 104.0(2) . . ? O12 Si2 Cs3 145.1(2) 5_656 . ? Cs4 Si2 Cs3 78.44(4) 5_656 . ? Cs1 Si2 Cs3 112.88(5) . . ? Cs2 Si2 Cs3 63.45(3) . . ? O11 Si2 Cs2 85.5(2) 6_556 6_556 ? O15 Si2 Cs2 150.5(2) . 6_556 ? O16 Si2 Cs2 87.4(2) . 6_556 ? O12 Si2 Cs2 41.2(2) 5_656 6_556 ? Cs4 Si2 Cs2 83.18(4) 5_656 6_556 ? Cs1 Si2 Cs2 114.37(5) . 6_556 ? Cs2 Si2 Cs2 137.30(6) . 6_556 ? Cs3 Si2 Cs2 132.50(5) . 6_556 ? O9 Si3 O6 113.1(3) . . ? O9 Si3 O10 110.9(3) . . ? O6 Si3 O10 107.4(3) . . ? O9 Si3 O13 107.9(3) . 8_765 ? O6 Si3 O13 109.3(3) . 8_765 ? O10 Si3 O13 108.2(3) . 8_765 ? O9 Si3 Cs2 56.2(2) . . ? O6 Si3 Cs2 97.1(2) . . ? O10 Si3 Cs2 155.5(2) . . ? O13 Si3 Cs2 63.2(2) 8_765 . ? O9 Si3 Cs4 98.1(2) . . ? O6 Si3 Cs4 52.9(2) . . ? O10 Si3 Cs4 66.3(2) . . ? O13 Si3 Cs4 153.30(19) 8_765 . ? Cs2 Si3 Cs4 131.98(6) . . ? O9 Si3 Cs3 37.39(19) . . ? O6 Si3 Cs3 75.8(2) . . ? O10 Si3 Cs3 121.6(2) . . ? O13 Si3 Cs3 126.1(2) 8_765 . ? Cs2 Si3 Cs3 62.85(3) . . ? Cs4 Si3 Cs3 72.89(4) . . ? O4 Si4 O8 114.2(3) . 5_656 ? O4 Si4 O16 108.3(3) . 3_645 ? O8 Si4 O16 106.1(3) 5_656 3_645 ? O4 Si4 O13 108.9(3) . . ? O8 Si4 O13 109.5(3) 5_656 . ? O16 Si4 O13 109.8(3) 3_645 . ? O4 Si4 Cs4 61.0(2) . . ? O8 Si4 Cs4 86.1(2) 5_656 . ? O16 Si4 Cs4 166.8(2) 3_645 . ? O13 Si4 Cs4 69.6(2) . . ? O4 Si4 Cs2 110.3(2) . 3_645 ? O8 Si4 Cs2 58.8(2) 5_656 3_645 ? O16 Si4 Cs2 50.7(2) 3_645 3_645 ? O13 Si4 Cs2 140.2(2) . 3_645 ? Cs4 Si4 Cs2 137.96(6) . 3_645 ? O4 Si4 Cs3 48.1(2) . . ? O8 Si4 Cs3 71.8(2) 5_656 . ? O16 Si4 Cs3 100.5(2) 3_645 . ? O13 Si4 Cs3 147.5(2) . . ? Cs4 Si4 Cs3 78.27(4) . . ? Cs2 Si4 Cs3 69.67(3) 3_645 . ? U2 O1 Cs3 109.1(2) . . ? U2 O1 Cs3 108.6(2) . 5_656 ? Cs3 O1 Cs3 118.76(17) . 5_656 ? U2 O1 Cs4 116.6(2) . 5_656 ? Cs3 O1 Cs4 101.95(15) . 5_656 ? Cs3 O1 Cs4 102.03(15) 5_656 5_656 ? U1 O2 Cs3 109.3(2) . 6_656 ? U1 O2 Cs1 155.1(3) . 8_755 ? Cs3 O2 Cs1 79.05(12) 6_656 8_755 ? U1 O2 Cs2 128.0(2) . 8_755 ? Cs3 O2 Cs2 86.06(12) 6_656 8_755 ? Cs1 O2 Cs2 74.95(10) 8_755 8_755 ? U1 O3 Cs2 134.1(2) . . ? U1 O3 Cs3 112.2(2) . . ? Cs2 O3 Cs3 85.01(13) . . ? U1 O3 Cs1 108.5(2) . 3_645 ? Cs2 O3 Cs1 116.07(16) . 3_645 ? Cs3 O3 Cs1 81.98(13) . 3_645 ? Si4 O4 U1 146.0(3) . . ? Si4 O4 Cs3 109.8(2) . . ? U1 O4 Cs3 97.61(18) . . ? Si4 O4 Cs4 93.4(3) . . ? U1 O4 Cs4 101.94(18) . . ? Cs3 O4 Cs4 98.86(15) . . ? U2 O5 Cs1 112.7(2) . . ? U2 O5 Cs4 144.0(3) . 8_765 ? Cs1 O5 Cs4 94.95(14) . 8_765 ? Si3 O6 U1 142.7(3) . . ? Si3 O6 Cs4 104.3(3) . . ? U1 O6 Cs4 100.58(18) . . ? Si1 O7 U1 142.9(3) 6_656 . ? Si1 O7 Cs1 110.2(2) 6_656 3_645 ? U1 O7 Cs1 100.35(17) . 3_645 ? Si1 O7 Cs4 102.9(2) 6_656 2_654 ? U1 O7 Cs4 100.93(17) . 2_654 ? Cs1 O7 Cs4 83.54(13) 3_645 2_654 ? Si4 O8 U2 152.3(3) 5_656 . ? Si4 O8 Cs2 96.9(2) 5_656 7_566 ? U2 O8 Cs2 98.75(16) . 7_566 ? Si3 O9 U2 132.8(3) . . ? Si3 O9 Cs3 123.9(3) . . ? U2 O9 Cs3 95.25(16) . . ? Si3 O9 Cs2 98.5(2) . . ? U2 O9 Cs2 112.06(18) . . ? Cs3 O9 Cs2 83.93(13) . . ? Si3 O10 Si1 137.6(3) . 5_656 ? Si3 O10 Cs4 89.7(2) . . ? Si1 O10 Cs4 91.3(2) 5_656 . ? Si2 O11 U1 147.8(3) 6_656 . ? Si2 O11 Cs3 110.8(2) 6_656 6_656 ? U1 O11 Cs3 96.06(17) . 6_656 ? Si2 O11 Cs4 91.0(2) 6_656 2_654 ? U1 O11 Cs4 102.77(18) . 2_654 ? Cs3 O11 Cs4 98.30(15) 6_656 2_654 ? Si1 O12 Si2 136.5(3) 4_546 5_656 ? Si1 O12 Cs2 94.2(2) 4_546 2_655 ? Si2 O12 Cs2 118.6(3) 5_656 2_655 ? Si1 O12 Cs4 112.0(3) 4_546 . ? Si2 O12 Cs4 86.6(2) 5_656 . ? Cs2 O12 Cs4 106.36(13) 2_655 . ? Si3 O13 Si4 137.7(3) 8_755 . ? Si3 O13 Cs2 90.8(2) 8_755 8_755 ? Si4 O13 Cs2 119.3(3) . 8_755 ? Si3 O13 Cs4 110.1(3) 8_755 . ? Si4 O13 Cs4 84.3(2) . . ? Cs2 O13 Cs4 115.82(14) 8_755 . ? Si1 O14 U2 133.7(3) 5_656 . ? Si1 O14 Cs2 97.7(2) 5_656 7_566 ? U2 O14 Cs2 106.42(18) . 7_566 ? Si1 O14 Cs3 123.1(3) 5_656 5_656 ? U2 O14 Cs3 94.29(16) . 5_656 ? Cs2 O14 Cs3 93.97(14) 7_566 5_656 ? Si2 O15 U2 152.8(3) . . ? Si2 O15 Cs1 107.3(2) . . ? U2 O15 Cs1 98.91(17) . . ? Si2 O15 Cs2 91.4(2) . . ? U2 O15 Cs2 101.38(17) . . ? Cs1 O15 Cs2 77.89(12) . . ? Si2 O15 Cs3 85.0(2) . . ? U2 O15 Cs3 77.50(14) . . ? Cs1 O15 Cs3 145.18(17) . . ? Cs2 O15 Cs3 69.16(10) . . ? Si4 O16 Si2 148.4(4) 3_655 . ? Si4 O16 Cs2 105.6(3) 3_655 . ? Si2 O16 Cs2 105.1(2) . . ? Si4 O16 Cs1 110.7(2) 3_655 . ? Si2 O16 Cs1 84.7(2) . . ? Cs2 O16 Cs1 74.71(11) . . ? Cs1 OW1 Cs1 101.7(2) . 5_666 ? Cs1 OW1 Cs4 89.6(2) . 8_765 ? Cs1 OW1 Cs4 75.9(2) 5_666 8_765 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_reflns_theta_full 28.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.939 _refine_diff_density_max 1.989 _refine_diff_density_min -1.564 _refine_diff_density_rms 0.272 #END data_USH-2Rb _database_code_CSD 193083 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'O12 Rb2 Si4 U' _chemical_formula_sum 'O24 Rb4 Si8 U2' _chemical_formula_weight 1426.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' U U -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 6.8437(17) _cell_length_b 8.314(2) _cell_length_c 11.273(3) _cell_angle_alpha 72.794(5) _cell_angle_beta 88.741(5) _cell_angle_gamma 77.950(4) _cell_volume 598.6(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1257 _cell_measurement_theta_min 2.6 _cell_measurement_theta_max 27 _exptl_crystal_description polyhedron _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.06 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.957 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 636 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.094 _exptl_absorpt_correction_type 'multiscan, SADABS' _exptl_absorpt_correction_T_min 'Tmin/Tmax ratio 0.4920' _exptl_absorpt_correction_T_max 'Tmin/Tmax ratio 0.4920' _exptl_absorpt_process_details 'SADABS program' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART/CCD' _diffrn_measurement_method 'narrow scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% <1 _diffrn_reflns_number 3715 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1059 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1205 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 2594 _reflns_number_gt 1840 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXTL ' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 2.1' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0880P)^2^+1.2229P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'not located' _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2594 _refine_ls_number_parameters 112 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1087 _refine_ls_R_factor_gt 0.0688 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1734 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1520 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U U 0.67467(11) 0.71689(9) 0.17329(7) 0.0106(2) Uani 1 1 d . . . Rb1 Rb 0.1760(3) 0.7296(3) 0.3586(2) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . Rb2 Rb 0.8033(4) 0.3106(4) 0.0081(2) 0.0417(7) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.3025(7) 0.7544(6) 0.4839(5) 0.0101(10) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.9667(7) 0.6759(6) -0.2869(4) 0.0088(9) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.6193(7) 0.8700(6) -0.1684(5) 0.0107(10) Uani 1 1 d . . . Si4 Si -0.3246(7) 1.1386(6) 0.3750(5) 0.0116(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.445(2) 0.8272(16) -0.2462(13) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.279(2) 0.3435(15) -0.3824(12) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O3 O -0.167(2) 0.6402(15) -0.3914(12) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.4185(19) 0.9291(15) 0.1800(12) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.625(2) 0.7448(17) -0.0262(14) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.2256(19) 0.0637(15) -0.4367(12) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O7 O 1.169(2) 0.1783(16) 0.2331(13) 0.017(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.466(2) 0.7976(15) 0.5246(12) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.055(2) 0.5016(16) -0.1804(13) 0.016(3) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.1472(19) 0.7618(15) -0.3580(12) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.496(2) 0.5764(16) 0.2041(13) 0.017(3) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.151(2) 0.1381(18) -0.1405(14) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U 0.0074(3) 0.0141(3) 0.0101(4) -0.0050(2) 0.0026(2) 0.0001(2) Rb1 0.0186(10) 0.0358(11) 0.0296(12) -0.0157(9) 0.0078(9) -0.0105(9) Rb2 0.0273(13) 0.0814(19) 0.0236(13) -0.0152(12) 0.0046(10) -0.0281(13) Si1 0.010(2) 0.014(2) 0.004(2) -0.0006(18) 0.0032(19) -0.0003(19) Si2 0.006(2) 0.013(2) 0.007(2) -0.0024(18) 0.0013(18) -0.0011(18) Si3 0.007(2) 0.014(2) 0.009(2) -0.0026(19) -0.0011(18) 0.0013(19) Si4 0.005(2) 0.020(3) 0.011(3) -0.005(2) 0.0040(19) -0.0040(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U O11 1.822(13) . ? U O12 1.827(15) 2_665 ? U O5 2.219(15) . ? U O4 2.230(12) . ? U O2 2.275(13) 2_665 ? U O9 2.292(13) 2_665 ? U Rb1 3.961(2) . ? U Rb2 3.977(3) 2_665 ? U Rb2 4.076(3) 2_765 ? U Rb1 4.092(2) 1_655 ? U Rb2 4.249(3) . ? Rb1 O4 2.930(13) . ? Rb1 O3 3.000(12) 2_565 ? Rb1 O8 3.005(13) . ? Rb1 O11 3.071(14) . ? Rb1 O12 3.141(15) 2_565 ? Rb1 O6 3.178(13) 2_565 ? Rb1 O10 3.281(13) 1_556 ? Rb1 O2 3.287(13) 2_565 ? Rb1 Si1 3.528(5) . ? Rb1 O7 3.567(13) 1_465 ? Rb1 O2 3.594(13) 1_556 ? Rb1 O3 3.634(14) 1_556 ? Rb2 O11 2.980(14) 2_665 ? Rb2 O9 2.996(14) 1_655 ? Rb2 O5 3.051(15) 2_665 ? Rb2 O9 3.109(13) 2_665 ? Rb2 O1 3.194(14) 2_665 ? Rb2 O12 3.216(15) 1_655 ? Rb2 O7 3.374(14) . ? Rb2 O5 3.467(14) . ? Rb2 O12 3.533(14) 2_655 ? Rb2 Si2 3.587(5) 2_765 ? Rb2 Si3 3.723(6) 2_665 ? Rb2 U 3.977(3) 2_665 ? Si1 O2 1.577(14) 2_565 ? Si1 O3 1.624(13) 1_556 ? Si1 O8 1.634(14) 1_455 ? Si1 O6 1.640(13) 2_565 ? Si1 Rb1 3.805(5) 2_566 ? Si1 Rb1 3.934(6) 1_455 ? Si2 O9 1.595(13) 1_655 ? Si2 O7 1.624(14) 2_765 ? Si2 O10 1.633(13) 1_655 ? Si2 O3 1.637(13) 1_655 ? Si2 Rb2 3.587(5) 2_765 ? Si2 Rb1 3.999(5) 2_665 ? Si2 Rb1 4.145(5) 1_654 ? Si3 O4 1.602(12) 2_675 ? Si3 O5 1.629(15) . ? Si3 O7 1.637(15) 2_765 ? Si3 O1 1.649(14) . ? Si3 Rb2 3.723(6) 2_665 ? Si3 Rb1 3.903(5) 2_675 ? Si4 O10 1.585(13) 2_575 ? Si4 O1 1.607(15) 2_575 ? Si4 O8 1.612(14) 2_576 ? Si4 O6 1.620(13) 2_565 ? Si4 Rb1 3.715(6) 2_576 ? Si4 Rb2 4.096(6) 1_465 ? O1 Si4 1.607(15) 2_575 ? O1 Rb2 3.194(14) 2_665 ? O2 Si1 1.577(14) 2_565 ? O2 U 2.275(13) 2_665 ? O2 Rb1 3.287(13) 2_565 ? O2 Rb1 3.594(13) 1_554 ? O3 Si1 1.624(13) 1_554 ? O3 Si2 1.637(13) 1_455 ? O3 Rb1 3.000(12) 2_565 ? O3 Rb1 3.634(13) 1_554 ? O4 Si3 1.602(12) 2_675 ? O5 Rb2 3.051(15) 2_665 ? O6 Si4 1.620(13) 2_565 ? O6 Si1 1.640(13) 2_565 ? O6 Rb1 3.178(13) 2_565 ? O7 Si2 1.624(14) 2_765 ? O7 Si3 1.637(15) 2_765 ? O7 Rb1 3.567(13) 1_645 ? O8 Si4 1.612(14) 2_576 ? O8 Si1 1.634(14) 1_655 ? O9 Si2 1.595(13) 1_455 ? O9 U 2.292(13) 2_665 ? O9 Rb2 2.996(14) 1_455 ? O9 Rb2 3.109(13) 2_665 ? O10 Si4 1.585(13) 2_575 ? O10 Si2 1.633(13) 1_455 ? O10 Rb1 3.281(13) 1_554 ? O11 Rb2 2.980(14) 2_665 ? O12 U 1.827(15) 2_665 ? O12 Rb1 3.141(15) 2_565 ? O12 Rb2 3.216(15) 1_455 ? O12 Rb2 3.533(14) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 U O12 178.7(6) . 2_665 ? O11 U O5 86.4(6) . . ? O12 U O5 93.0(6) 2_665 . ? O11 U O4 86.8(5) . . ? O12 U O4 92.1(6) 2_665 . ? O5 U O4 95.3(5) . . ? O11 U O2 88.0(5) . 2_665 ? O12 U O2 92.6(6) 2_665 2_665 ? O5 U O2 173.3(5) . 2_665 ? O4 U O2 88.1(5) . 2_665 ? O11 U O9 94.2(5) . 2_665 ? O12 U O9 86.9(6) 2_665 2_665 ? O5 U O9 88.8(5) . 2_665 ? O4 U O9 175.9(5) . 2_665 ? O2 U O9 87.9(5) 2_665 2_665 ? O11 U Rb1 48.4(4) . . ? O12 U Rb1 130.9(5) 2_665 . ? O5 U Rb1 113.1(4) . . ? O4 U Rb1 46.9(3) . . ? O2 U Rb1 65.3(3) 2_665 . ? O9 U Rb1 131.8(3) 2_665 . ? O11 U Rb2 45.0(4) . 2_665 ? O12 U Rb2 134.0(5) 2_665 2_665 ? O5 U Rb2 49.6(4) . 2_665 ? O4 U Rb2 69.8(3) . 2_665 ? O2 U Rb2 127.0(3) 2_665 2_665 ? O9 U Rb2 113.6(3) 2_665 2_665 ? Rb1 U Rb2 64.61(5) . 2_665 ? O11 U Rb2 130.9(4) . 2_765 ? O12 U Rb2 49.8(5) 2_665 2_765 ? O5 U Rb2 68.2(4) . 2_765 ? O4 U Rb2 134.8(3) . 2_765 ? O2 U Rb2 113.2(3) 2_665 2_765 ? O9 U Rb2 46.4(3) 2_665 2_765 ? Rb1 U Rb2 178.06(6) . 2_765 ? Rb2 U Rb2 116.39(7) 2_665 2_765 ? O11 U Rb1 134.2(4) . 1_655 ? O12 U Rb1 46.9(5) 2_665 1_655 ? O5 U Rb1 129.8(4) . 1_655 ? O4 U Rb1 112.1(3) . 1_655 ? O2 U Rb1 53.4(3) 2_665 1_655 ? O9 U Rb1 64.5(3) 2_665 1_655 ? Rb1 U Rb1 116.37(6) . 1_655 ? Rb2 U Rb1 178.07(6) 2_665 1_655 ? Rb2 U Rb1 62.58(5) 2_765 1_655 ? O11 U Rb2 65.4(4) . . ? O12 U Rb2 115.2(5) 2_665 . ? O5 U Rb2 54.5(3) . . ? O4 U Rb2 138.1(3) . . ? O2 U Rb2 119.6(3) 2_665 . ? O9 U Rb2 45.5(3) 2_665 . ? Rb1 U Rb2 113.79(5) . . ? Rb2 U Rb2 68.37(7) 2_665 . ? Rb2 U Rb2 65.63(6) 2_765 . ? Rb1 U Rb2 109.74(5) 1_655 . ? O4 Rb1 O3 124.7(3) . 2_565 ? O4 Rb1 O8 77.5(4) . . ? O3 Rb1 O8 116.9(3) 2_565 . ? O4 Rb1 O11 55.6(3) . . ? O3 Rb1 O11 69.6(4) 2_565 . ? O8 Rb1 O11 95.5(4) . . ? O4 Rb1 O12 84.9(4) . 2_565 ? O3 Rb1 O12 92.4(4) 2_565 2_565 ? O8 Rb1 O12 150.7(3) . 2_565 ? O11 Rb1 O12 93.5(4) . 2_565 ? O4 Rb1 O6 117.3(3) . 2_565 ? O3 Rb1 O6 112.7(3) 2_565 2_565 ? O8 Rb1 O6 98.6(3) . 2_565 ? O11 Rb1 O6 162.2(4) . 2_565 ? O12 Rb1 O6 69.0(4) 2_565 2_565 ? O4 Rb1 O10 119.7(3) . 1_556 ? O3 Rb1 O10 104.1(3) 2_565 1_556 ? O8 Rb1 O10 47.7(3) . 1_556 ? O11 Rb1 O10 136.8(3) . 1_556 ? O12 Rb1 O10 129.7(4) 2_565 1_556 ? O6 Rb1 O10 60.8(3) 2_565 1_556 ? O4 Rb1 O2 139.9(3) . 2_565 ? O3 Rb1 O2 67.1(3) 2_565 2_565 ? O8 Rb1 O2 135.6(3) . 2_565 ? O11 Rb1 O2 123.8(3) . 2_565 ? O12 Rb1 O2 55.2(4) 2_565 2_565 ? O6 Rb1 O2 48.8(3) 2_565 2_565 ? O10 Rb1 O2 87.9(3) 1_556 2_565 ? O4 Rb1 Si1 142.8(3) . . ? O3 Rb1 Si1 85.1(3) 2_565 . ? O8 Rb1 Si1 110.8(3) . . ? O11 Rb1 Si1 149.9(3) . . ? O12 Rb1 Si1 70.8(3) 2_565 . ? O6 Rb1 Si1 27.7(2) 2_565 . ? O10 Rb1 Si1 63.9(2) 1_556 . ? O2 Rb1 Si1 26.5(2) 2_565 . ? O4 Rb1 O7 46.0(3) . 1_465 ? O3 Rb1 O7 164.4(3) 2_565 1_465 ? O8 Rb1 O7 75.6(3) . 1_465 ? O11 Rb1 O7 101.2(3) . 1_465 ? O12 Rb1 O7 75.3(3) 2_565 1_465 ? O6 Rb1 O7 72.1(3) 2_565 1_465 ? O10 Rb1 O7 91.2(3) 1_556 1_465 ? O2 Rb1 O7 111.3(3) 2_565 1_465 ? Si1 Rb1 O7 99.4(2) . 1_465 ? O4 Rb1 O2 135.2(3) . 1_556 ? O3 Rb1 O2 46.0(3) 2_565 1_556 ? O8 Rb1 O2 75.7(3) . 1_556 ? O11 Rb1 O2 92.3(3) . 1_556 ? O12 Rb1 O2 131.8(3) 2_565 1_556 ? O6 Rb1 O2 101.7(3) 2_565 1_556 ? O10 Rb1 O2 60.9(3) 1_556 1_556 ? O2 Rb1 O2 82.4(3) 2_565 1_556 ? Si1 Rb1 O2 80.8(2) . 1_556 ? O7 Rb1 O2 149.2(3) 1_465 1_556 ? O4 Rb1 O3 157.6(3) . 1_556 ? O3 Rb1 O3 77.7(4) 2_565 1_556 ? O8 Rb1 O3 91.6(3) . 1_556 ? O11 Rb1 O3 146.2(3) . 1_556 ? O12 Rb1 O3 96.3(4) 2_565 1_556 ? O6 Rb1 O3 44.3(3) 2_565 1_556 ? O10 Rb1 O3 44.5(3) 1_556 1_556 ? O2 Rb1 O3 44.4(3) 2_565 1_556 ? Si1 Rb1 O3 26.2(2) . 1_556 ? O7 Rb1 O3 112.6(3) 1_465 1_556 ? O2 Rb1 O3 57.6(3) 1_556 1_556 ? O11 Rb2 O9 83.5(4) 2_665 1_655 ? O11 Rb2 O5 54.9(4) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 O5 138.1(4) 1_655 2_665 ? O11 Rb2 O9 133.3(4) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 O9 84.7(4) 1_655 2_665 ? O5 Rb2 O9 118.4(4) 2_665 2_665 ? O11 Rb2 O1 104.2(4) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 O1 165.4(4) 1_655 2_665 ? O5 Rb2 O1 49.7(4) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 O1 81.0(4) 2_665 2_665 ? O11 Rb2 O12 93.8(4) 2_665 1_655 ? O9 Rb2 O12 54.6(4) 1_655 1_655 ? O5 Rb2 O12 125.8(4) 2_665 1_655 ? O9 Rb2 O12 115.0(4) 2_665 1_655 ? O1 Rb2 O12 135.5(4) 2_665 1_655 ? O11 Rb2 O7 175.7(4) 2_665 . ? O9 Rb2 O7 93.0(4) 1_655 . ? O5 Rb2 O7 128.7(4) 2_665 . ? O9 Rb2 O7 48.6(3) 2_665 . ? O1 Rb2 O7 79.7(3) 2_665 . ? O12 Rb2 O7 82.1(4) 1_655 . ? O11 Rb2 O5 76.2(3) 2_665 . ? O9 Rb2 O5 73.6(3) 1_655 . ? O5 Rb2 O5 89.8(3) 2_665 . ? O9 Rb2 O5 57.1(3) 2_665 . ? O1 Rb2 O5 95.9(3) 2_665 . ? O12 Rb2 O5 128.1(4) 1_655 . ? O7 Rb2 O5 105.4(3) . . ? O11 Rb2 O12 107.1(3) 2_665 2_655 ? O9 Rb2 O12 129.3(4) 1_655 2_655 ? O5 Rb2 O12 74.8(4) 2_665 2_655 ? O9 Rb2 O12 115.2(3) 2_665 2_655 ? O1 Rb2 O12 60.9(3) 2_665 2_655 ? O12 Rb2 O12 75.0(4) 1_655 2_655 ? O7 Rb2 O12 73.1(3) . 2_655 ? O5 Rb2 O12 156.8(4) . 2_655 ? O11 Rb2 Si2 156.5(3) 2_665 2_765 ? O9 Rb2 Si2 99.5(3) 1_655 2_765 ? O5 Rb2 Si2 116.3(3) 2_665 2_765 ? O9 Rb2 Si2 26.3(2) 2_665 2_765 ? O1 Rb2 Si2 68.4(3) 2_665 2_765 ? O12 Rb2 Si2 107.0(3) 1_655 2_765 ? O7 Rb2 Si2 26.8(2) . 2_765 ? O5 Rb2 Si2 82.3(3) . 2_765 ? O12 Rb2 Si2 89.1(3) 2_655 2_765 ? O11 Rb2 Si3 80.2(3) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 Si3 163.6(3) 1_655 2_665 ? O5 Rb2 Si3 25.4(3) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 Si3 105.1(3) 2_665 2_665 ? O1 Rb2 Si3 26.2(3) 2_665 2_665 ? O12 Rb2 Si3 128.5(3) 1_655 2_665 ? O7 Rb2 Si3 103.3(3) . 2_665 ? O5 Rb2 Si3 100.3(3) . 2_665 ? O12 Rb2 Si3 58.9(3) 2_655 2_665 ? Si2 Rb2 Si3 94.62(12) 2_765 2_665 ? O11 Rb2 U 25.6(3) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 U 107.3(3) 1_655 2_665 ? O5 Rb2 U 33.7(3) 2_665 2_665 ? O9 Rb2 U 143.1(3) 2_665 2_665 ? O1 Rb2 U 82.8(3) 2_665 2_665 ? O12 Rb2 U 99.7(3) 1_655 2_665 ? O7 Rb2 U 156.3(2) . 2_665 ? O5 Rb2 U 92.1(2) . 2_665 ? O12 Rb2 U 84.5(2) 2_655 2_665 ? Si2 Rb2 U 149.81(11) 2_765 2_665 ? Si3 Rb2 U 57.04(9) 2_665 2_665 ? O2 Si1 O3 110.9(7) 2_565 1_556 ? O2 Si1 O8 112.3(7) 2_565 1_455 ? O3 Si1 O8 107.5(7) 1_556 1_455 ? O2 Si1 O6 112.2(7) 2_565 2_565 ? O3 Si1 O6 105.8(7) 1_556 2_565 ? O8 Si1 O6 107.9(7) 1_455 2_565 ? O2 Si1 Rb1 68.2(5) 2_565 . ? O3 Si1 Rb1 80.5(5) 1_556 . ? O8 Si1 Rb1 170.4(5) 1_455 . ? O6 Si1 Rb1 64.2(5) 2_565 . ? O2 Si1 Rb1 70.3(5) 2_565 2_566 ? O3 Si1 Rb1 48.9(4) 1_556 2_566 ? O8 Si1 Rb1 99.4(5) 1_455 2_566 ? O6 Si1 Rb1 148.2(5) 2_565 2_566 ? Rb1 Si1 Rb1 89.81(11) . 2_566 ? O2 Si1 Rb1 68.1(5) 2_565 1_455 ? O3 Si1 Rb1 131.8(5) 1_556 1_455 ? O8 Si1 Rb1 44.8(5) 1_455 1_455 ? O6 Si1 Rb1 119.3(5) 2_565 1_455 ? Rb1 Si1 Rb1 132.93(15) . 1_455 ? Rb1 Si1 Rb1 91.52(11) 2_566 1_455 ? O9 Si2 O7 112.7(7) 1_655 2_765 ? O9 Si2 O10 110.7(7) 1_655 1_655 ? O7 Si2 O10 105.8(7) 2_765 1_655 ? O9 Si2 O3 111.0(7) 1_655 1_655 ? O7 Si2 O3 108.9(7) 2_765 1_655 ? O10 Si2 O3 107.5(7) 1_655 1_655 ? O9 Si2 Rb2 59.9(5) 1_655 2_765 ? O7 Si2 Rb2 69.3(5) 2_765 2_765 ? O10 Si2 Rb2 85.5(5) 1_655 2_765 ? O3 Si2 Rb2 166.6(5) 1_655 2_765 ? O9 Si2 Rb1 68.7(5) 1_655 2_665 ? O7 Si2 Rb1 129.8(5) 2_765 2_665 ? O10 Si2 Rb1 120.9(5) 1_655 2_665 ? O3 Si2 Rb1 42.4(4) 1_655 2_665 ? Rb2 Si2 Rb1 128.05(14) 2_765 2_665 ? O9 Si2 Rb2 37.5(5) 1_655 . ? O7 Si2 Rb2 87.9(5) 2_765 . ? O10 Si2 Rb2 147.3(5) 1_655 . ? O3 Si2 Rb2 95.3(5) 1_655 . ? Rb2 Si2 Rb2 71.56(10) 2_765 . ? Rb1 Si2 Rb2 63.15(9) 2_665 . ? O9 Si2 Rb1 118.0(5) 1_655 1_654 ? O7 Si2 Rb1 128.5(5) 2_765 1_654 ? O10 Si2 Rb1 47.9(5) 1_655 1_654 ? O3 Si2 Rb1 60.6(5) 1_655 1_654 ? Rb2 Si2 Rb1 131.38(14) 2_765 1_654 ? Rb1 Si2 Rb1 78.98(10) 2_665 1_654 ? Rb2 Si2 Rb1 140.04(13) . 1_654 ? O4 Si3 O5 114.1(7) 2_675 . ? O4 Si3 O7 107.0(7) 2_675 2_765 ? O5 Si3 O7 110.5(7) . 2_765 ? O4 Si3 O1 111.8(7) 2_675 . ? O5 Si3 O1 106.5(7) . . ? O7 Si3 O1 106.8(7) 2_765 . ? O4 Si3 Rb2 109.3(5) 2_675 2_665 ? O5 Si3 Rb2 53.5(5) . 2_665 ? O7 Si3 Rb2 143.6(5) 2_765 2_665 ? O1 Si3 Rb2 58.7(5) . 2_665 ? O4 Si3 Rb1 42.5(5) 2_675 2_675 ? O5 Si3 Rb1 139.6(5) . 2_675 ? O7 Si3 Rb1 66.0(5) 2_765 2_675 ? O1 Si3 Rb1 113.0(5) . 2_675 ? Rb2 Si3 Rb1 148.96(15) 2_665 2_675 ? O10 Si4 O1 112.3(7) 2_575 2_575 ? O10 Si4 O8 106.1(7) 2_575 2_576 ? O1 Si4 O8 111.8(7) 2_575 2_576 ? O10 Si4 O6 106.5(7) 2_575 2_565 ? O1 Si4 O6 111.9(7) 2_575 2_565 ? O8 Si4 O6 107.8(7) 2_576 2_565 ? O10 Si4 Rb1 61.9(5) 2_575 2_576 ? O1 Si4 Rb1 153.1(5) 2_575 2_576 ? O8 Si4 Rb1 52.0(5) 2_576 2_576 ? O6 Si4 Rb1 94.5(5) 2_565 2_576 ? O10 Si4 Rb2 68.9(5) 2_575 1_465 ? O1 Si4 Rb2 45.9(5) 2_575 1_465 ? O8 Si4 Rb2 139.6(5) 2_576 1_465 ? O6 Si4 Rb2 112.1(5) 2_565 1_465 ? Rb1 Si4 Rb2 128.94(14) 2_576 1_465 ? Si4 O1 Si3 149.3(10) 2_575 . ? Si4 O1 Rb2 112.9(7) 2_575 2_665 ? Si3 O1 Rb2 95.1(6) . 2_665 ? Si1 O2 U 139.0(7) 2_565 2_665 ? Si1 O2 Rb1 85.3(5) 2_565 2_565 ? U O2 Rb1 92.9(4) 2_665 2_565 ? Si1 O2 Rb1 85.3(5) 2_565 1_554 ? U O2 Rb1 135.3(5) 2_665 1_554 ? Rb1 O2 Rb1 97.6(3) 2_565 1_554 ? Si1 O3 Si2 137.0(8) 1_554 1_455 ? Si1 O3 Rb1 107.0(6) 1_554 2_565 ? Si2 O3 Rb1 116.1(6) 1_455 2_565 ? Si1 O3 Rb1 73.3(5) 1_554 1_554 ? Si2 O3 Rb1 96.3(6) 1_455 1_554 ? Rb1 O3 Rb1 102.3(3) 2_565 1_554 ? Si3 O4 U 138.0(7) 2_675 . ? Si3 O4 Rb1 115.8(6) 2_675 . ? U O4 Rb1 99.4(4) . . ? Si3 O5 U 145.9(8) . . ? Si3 O5 Rb2 101.0(6) . 2_665 ? U O5 Rb2 96.7(5) . 2_665 ? Si3 O5 Rb2 114.5(7) . . ? U O5 Rb2 94.1(4) . . ? Rb2 O5 Rb2 90.2(3) 2_665 . ? Si4 O6 Si1 137.3(9) 2_565 2_565 ? Si4 O6 Rb1 126.3(6) 2_565 2_565 ? Si1 O6 Rb1 88.1(5) 2_565 2_565 ? Si2 O7 Si3 143.2(9) 2_765 2_765 ? Si2 O7 Rb2 84.0(5) 2_765 . ? Si3 O7 Rb2 107.4(6) 2_765 . ? Si2 O7 Rb1 123.1(7) 2_765 1_645 ? Si3 O7 Rb1 89.2(5) 2_765 1_645 ? Rb2 O7 Rb1 102.8(3) . 1_645 ? Si4 O8 Si1 144.4(9) 2_576 1_655 ? Si4 O8 Rb1 103.0(6) 2_576 . ? Si1 O8 Rb1 112.7(6) 1_655 . ? Si2 O9 U 131.6(8) 1_455 2_665 ? Si2 O9 Rb2 123.6(7) 1_455 1_455 ? U O9 Rb2 100.0(4) 2_665 1_455 ? Si2 O9 Rb2 93.8(6) 1_455 2_665 ? U O9 Rb2 102.7(5) 2_665 2_665 ? Rb2 O9 Rb2 95.3(4) 1_455 2_665 ? Si4 O10 Si2 156.6(9) 2_575 1_455 ? Si4 O10 Rb1 92.9(6) 2_575 1_554 ? Si2 O10 Rb1 110.5(6) 1_455 1_554 ? U O11 Rb2 109.4(6) . 2_665 ? U O11 Rb1 105.2(5) . . ? Rb2 O11 Rb1 89.0(4) 2_665 . ? U O12 Rb1 108.0(6) 2_665 2_565 ? U O12 Rb2 104.5(6) 2_665 1_455 ? Rb1 O12 Rb2 83.7(4) 2_565 1_455 ? U O12 Rb2 134.8(7) 2_665 2_655 ? Rb1 O12 Rb2 108.7(4) 2_565 2_655 ? Rb2 O12 Rb2 105.0(4) 1_455 2_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.872 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.872 _refine_diff_density_max 3.221 _refine_diff_density_min -3.884 _refine_diff_density_rms 0.552 #END OF USH-2Rb =======================================