Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2004 data_global _journal_name_full J.Mater.Chem. _journal_coden_Cambridge 1145 _journal_volume ? _journal_year ? _journal_page_first ? loop_ _publ_contact_author _publ_contact_author_address 'Antonino Gulino' ; Dipartimento di Scienze Chimiche Univerita' di Catania Viale Andrea Doria 6 95125 Catania, ITALY ; _publ_contact_author_email agulino@dipchi.unict.it _publ_section_title ; Viable Route for the Synthesis of the Anhydrous Co(hfac)2 Adduct with Monoglyme: a Useful Precursor for Thin Films of CoO. ; loop_ _publ_author_name G.Anastasia P.Dapporto I.Fragala P.Rossi data_co(hfa)2*monoglyme _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 234408' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; co(hfa)2*monoglyme ; _chemical_name_common co(hfa)2*monoglyme _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C5 H1 O2 F6 -1)2, (C4 10 O2), (Co +2)' _chemical_formula_sum 'C14 H12 Co F12 O6' _chemical_formula_weight 563.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.675(2) _cell_length_b 15.051(4) _cell_length_c 13.864(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.020(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2215.2(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.6 _exptl_crystal_size_mid 0.45 _exptl_crystal_size_min 0.4 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.689 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1116 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.901 _exptl_absorpt_correction_type 'REFDELF (WALKER and STUART, 1983)' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius CAD4' _diffrn_measurement_method \q/2\q _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 2944 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0493 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0384 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 1 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 1 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.00 _diffrn_reflns_theta_max 20.68 _reflns_number_total 2228 _reflns_number_gt 1631 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Nonius CAD4' _computing_cell_refinement 'Nonius CAD4' _computing_data_reduction 'Nonius CAD4' _computing_structure_solution 'SIR97 (Altomare,1994)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3 (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'PARST97 (Nardelli, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1784P)^2^+2.0124P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2228 _refine_ls_number_parameters 409 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1019 _refine_ls_R_factor_gt 0.0843 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2715 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2402 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_shift/su_max 0.036 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.60952(13) 0.26399(10) 0.66921(9) 0.1179(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5994(6) 0.1980(4) 0.5417(5) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7637(6) 0.3254(4) 0.6309(5) 0.1106(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6290(6) 0.3320(5) 0.7971(4) 0.1054(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4752(6) 0.3571(5) 0.6196(5) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4720(7) 0.1748(5) 0.7121(5) 0.122(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7213(6) 0.1634(4) 0.7458(5) 0.121(2) Uani 1 1 d . . . F4A F 0.720(4) 0.077(3) 0.383(3) 0.181(12) Uani 0.50 1 d P . . F4B F 0.739(3) 0.129(3) 0.346(4) 0.185(13) Uani 0.50 1 d P . . F4C F 0.549(5) 0.159(4) 0.345(3) 0.22(2) Uani 0.50 1 d P . . F4D F 0.542(4) 0.110(4) 0.384(3) 0.21(2) Uani 0.50 1 d P . . F4E F 0.613(7) 0.0564(16) 0.430(2) 0.22(2) Uani 0.50 1 d P . . F4F F 0.653(7) 0.189(3) 0.3116(16) 0.226(18) Uani 0.50 1 d P . . F5A F 0.975(3) 0.417(2) 0.620(3) 0.186(15) Uani 0.50 1 d P . . F5B F 0.950(2) 0.398(2) 0.477(2) 0.163(6) Uani 0.50 1 d P . . F5C F 1.0336(18) 0.3031(14) 0.584(3) 0.191(13) Uani 0.50 1 d P . . F5D F 1.014(3) 0.333(3) 0.488(2) 0.176(8) Uani 0.50 1 d P . . F5E F 0.923(4) 0.445(3) 0.555(4) 0.240(19) Uani 0.50 1 d P . . F5F F 1.013(5) 0.354(5) 0.640(2) 0.35(4) Uani 0.50 1 d P . . F9A F 0.589(3) 0.395(3) 0.980(3) 0.170(12) Uani 0.50 1 d P . . F9B F 0.575(3) 0.523(3) 0.925(3) 0.211(19) Uani 0.50 1 d P . . F9C F 0.770(4) 0.435(3) 0.930(3) 0.21(2) Uani 0.50 1 d P . . F9D F 0.628(2) 0.5324(17) 0.9129(18) 0.130(7) Uani 0.50 1 d P . . F9E F 0.633(2) 0.415(2) 0.972(3) 0.133(8) Uani 0.50 1 d P . . F9F F 0.768(2) 0.455(3) 0.898(3) 0.184(14) Uani 0.50 1 d P . . F10A F 0.245(2) 0.459(3) 0.622(4) 0.21(2) Uani 0.50 1 d P . . F10B F 0.285(4) 0.443(4) 0.541(4) 0.29(2) Uani 0.50 1 d P . . F10C F 0.268(5) 0.519(6) 0.658(3) 0.28(3) Uani 0.50 1 d P . . F10D F 0.358(4) 0.5722(18) 0.627(3) 0.188(14) Uani 0.50 1 d P . . F10F F 0.403(3) 0.550(3) 0.568(5) 0.232(18) Uani 0.50 1 d P . . F10E F 0.363(2) 0.476(2) 0.512(2) 0.161(7) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.6766(10) 0.2022(6) 0.4831(6) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7821(10) 0.2461(6) 0.4847(7) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8329 0.2373 0.4350 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8218(9) 0.3071(7) 0.5601(8) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6405(16) 0.1421(11) 0.3926(11) 0.132(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.9482(15) 0.3518(12) 0.5583(12) 0.138(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5882(9) 0.4081(7) 0.8097(7) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5054(9) 0.4571(7) 0.7489(8) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4835 0.5137 0.7682 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4537(8) 0.4259(8) 0.6607(8) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6436(15) 0.4495(12) 0.9027(11) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3541(15) 0.4843(15) 0.6073(14) 0.158(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3522(12) 0.1715(9) 0.6564(10) 0.160(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3626 0.1538 0.5912 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3136 0.2291 0.6558 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.2994 0.1292 0.6847 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5256(12) 0.0907(8) 0.7341(9) 0.140(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5389 0.0595 0.6748 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4694 0.0554 0.7694 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6504(13) 0.1044(8) 0.7957(9) 0.148(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.6364 0.1288 0.8584 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6945 0.0483 0.8058 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8364(12) 0.1853(9) 0.8068(10) 0.158(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8189 0.2301 0.8527 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8982 0.2071 0.7670 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8682 0.1330 0.8408 0.138(10) Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.1193(13) 0.1257(13) 0.1081(12) -0.0115(7) 0.0096(8) -0.0123(7) O1 0.115(5) 0.115(5) 0.116(5) -0.021(4) 0.014(4) -0.027(4) O2 0.111(4) 0.117(4) 0.106(4) -0.019(3) 0.022(4) -0.031(3) O3 0.119(4) 0.109(4) 0.085(4) -0.006(3) -0.001(3) -0.002(4) O4 0.117(5) 0.115(5) 0.112(5) -0.002(4) -0.009(4) -0.001(4) O5 0.116(5) 0.122(5) 0.128(5) 0.007(4) 0.015(4) -0.030(4) O6 0.107(5) 0.122(5) 0.134(5) 0.007(4) 0.010(4) -0.014(4) F4A 0.25(3) 0.130(19) 0.16(2) -0.059(17) 0.005(19) 0.02(2) F4B 0.20(2) 0.17(2) 0.19(3) -0.08(2) 0.06(2) -0.02(2) F4C 0.25(4) 0.27(4) 0.12(2) -0.05(2) -0.09(3) 0.14(4) F4D 0.15(2) 0.28(4) 0.19(4) -0.12(3) 0.02(2) -0.10(3) F4E 0.33(5) 0.127(16) 0.17(2) -0.051(14) -0.12(3) 0.02(2) F4F 0.39(5) 0.21(2) 0.069(9) -0.009(13) -0.040(17) -0.06(3) F5A 0.20(2) 0.16(2) 0.23(3) -0.06(2) 0.11(3) -0.090(18) F5B 0.143(15) 0.175(18) 0.176(19) 0.043(16) 0.036(12) -0.019(12) F5C 0.085(9) 0.157(14) 0.32(4) 0.00(2) -0.049(16) -0.015(10) F5D 0.131(14) 0.25(3) 0.154(16) -0.051(18) 0.075(14) -0.053(14) F5E 0.20(3) 0.21(3) 0.31(5) 0.02(3) 0.06(3) -0.06(2) F5F 0.36(4) 0.52(7) 0.15(2) 0.09(3) -0.09(2) -0.35(5) F9A 0.21(3) 0.20(2) 0.109(12) -0.018(12) 0.061(18) -0.092(18) F9B 0.19(3) 0.23(3) 0.22(2) -0.11(2) 0.06(2) 0.00(2) F9C 0.21(3) 0.27(3) 0.15(2) -0.10(2) -0.052(18) 0.07(2) F9D 0.134(17) 0.106(12) 0.140(14) -0.028(9) -0.030(13) -0.001(10) F9E 0.118(17) 0.16(2) 0.125(18) -0.006(14) 0.022(14) -0.049(12) F9F 0.103(15) 0.30(3) 0.14(2) -0.043(16) -0.007(11) -0.077(17) F10A 0.074(11) 0.24(3) 0.33(5) 0.12(3) 0.049(18) 0.054(14) F10B 0.12(2) 0.38(4) 0.34(4) -0.18(4) -0.12(3) 0.13(2) F10C 0.24(5) 0.40(8) 0.20(2) 0.04(4) 0.08(3) 0.17(5) F10D 0.16(2) 0.128(15) 0.26(3) -0.034(17) -0.06(2) 0.036(15) F10F 0.17(2) 0.19(3) 0.34(5) 0.14(3) 0.03(3) 0.08(2) F10E 0.097(13) 0.20(2) 0.185(19) 0.070(16) -0.006(12) 0.030(13) C1 0.111(7) 0.099(6) 0.078(6) -0.004(5) -0.011(5) -0.003(5) C2 0.116(8) 0.128(8) 0.091(6) -0.023(5) 0.001(6) -0.012(6) C3 0.088(6) 0.116(7) 0.118(7) 0.015(6) 0.003(6) -0.007(5) C4 0.112(10) 0.154(13) 0.126(11) -0.027(9) -0.012(9) 0.034(10) C5 0.140(12) 0.144(11) 0.129(11) 0.000(11) 0.010(10) -0.019(10) C6 0.097(6) 0.111(7) 0.092(6) -0.015(6) 0.016(5) -0.016(6) C7 0.090(6) 0.116(7) 0.127(8) -0.006(7) 0.011(6) -0.001(5) C8 0.081(6) 0.109(7) 0.117(8) 0.015(6) 0.014(6) -0.021(5) C9 0.135(12) 0.136(12) 0.115(10) -0.005(9) 0.039(9) 0.003(9) C10 0.116(12) 0.22(2) 0.130(13) 0.043(13) -0.026(10) -0.017(12) C11 0.137(10) 0.163(11) 0.176(12) 0.011(9) -0.001(9) -0.029(8) C12 0.154(10) 0.116(9) 0.153(10) 0.015(7) 0.023(8) -0.029(7) C13 0.166(11) 0.140(10) 0.137(9) 0.002(8) 0.010(9) 0.004(8) C14 0.144(10) 0.136(9) 0.192(12) 0.005(9) 0.011(9) 0.022(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 O2 2.007(6) . ? Co1 O1 2.020(7) . ? Co1 O3 2.039(6) . ? Co1 O4 2.070(7) . ? Co1 O5 2.120(6) . ? Co1 O6 2.140(7) . ? O1 C1 1.218(10) . ? O2 C3 1.246(11) . ? O3 C6 1.244(11) . ? O4 C8 1.215(11) . ? O5 C12 1.409(13) . ? O5 C11 1.424(12) . ? O6 C13 1.395(13) . ? O6 C14 1.455(14) . ? F4A F4B 0.96(3) . ? F4A C4 1.31(3) . ? F4A F4E 1.41(5) . ? F4B C4 1.30(3) . ? F4B F4F 1.34(5) . ? F4C F4D 0.92(5) . ? F4C C4 1.15(3) . ? F4C F4F 1.32(5) . ? F4D C4 1.15(2) . ? F4D F4E 1.24(5) . ? F4E C4 1.44(4) . ? F4F C4 1.34(3) . ? F5A F5F 1.07(6) . ? F5A F5E 1.10(4) . ? F5A C5 1.32(3) . ? F5B F5D 1.20(3) . ? F5B C5 1.32(3) . ? F5B F5E 1.35(5) . ? F5C F5F 1.13(6) . ? F5C C5 1.19(2) . ? F5C F5D 1.39(3) . ? F5D C5 1.29(2) . ? F5E C5 1.43(5) . ? F5F C5 1.27(3) . ? F9A F9E 0.59(3) . ? F9A C9 1.52(3) . ? F9B F9D 0.62(5) . ? F9B C9 1.38(4) . ? F9C F9F 0.54(7) . ? F9C C9 1.38(4) . ? F9C F9E 1.65(5) . ? F9D C9 1.27(3) . ? F9E C9 1.11(3) . ? F9F C9 1.34(3) . ? F10A F10C 1.05(7) . ? F10A C10 1.27(3) . ? F10A F10B 1.27(5) . ? F10B F10E 1.08(7) . ? F10B C10 1.27(3) . ? F10C C10 1.33(4) . ? F10C F10D 1.35(6) . ? F10D F10F 1.05(4) . ? F10D C10 1.35(3) . ? F10F C10 1.27(3) . ? F10F F10E 1.39(6) . ? F10E C10 1.33(3) . ? C1 C2 1.305(13) . ? C1 C4 1.561(15) . ? C2 C3 1.422(13) . ? C3 C5 1.510(16) . ? C6 C7 1.371(13) . ? C6 C9 1.497(16) . ? C7 C8 1.371(13) . ? C8 C10 1.511(17) . ? C12 C13 1.520(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Co1 O1 88.0(3) . . ? O2 Co1 O3 89.3(3) . . ? O1 Co1 O3 177.1(3) . . ? O2 Co1 O4 99.1(3) . . ? O1 Co1 O4 94.0(3) . . ? O3 Co1 O4 87.3(3) . . ? O2 Co1 O5 167.7(3) . . ? O1 Co1 O5 87.6(3) . . ? O3 Co1 O5 94.9(3) . . ? O4 Co1 O5 92.6(3) . . ? O2 Co1 O6 91.6(3) . . ? O1 Co1 O6 93.6(3) . . ? O3 Co1 O6 85.6(3) . . ? O4 Co1 O6 167.1(3) . . ? O5 Co1 O6 77.2(3) . . ? C1 O1 Co1 125.5(6) . . ? C3 O2 Co1 126.6(6) . . ? C6 O3 Co1 125.4(6) . . ? C8 O4 Co1 125.4(6) . . ? C12 O5 C11 114.1(8) . . ? C12 O5 Co1 110.6(6) . . ? C11 O5 Co1 118.6(7) . . ? C13 O6 C14 108.9(9) . . ? C13 O6 Co1 113.2(7) . . ? C14 O6 Co1 121.4(6) . . ? F4B F4A C4 68(3) . . ? F4B F4A F4E 130(5) . . ? C4 F4A F4E 64(2) . . ? F4A F4B C4 69(3) . . ? F4A F4B F4F 124(5) . . ? C4 F4B F4F 61(2) . . ? F4D F4C C4 67(2) . . ? F4D F4C F4F 127(5) . . ? C4 F4C F4F 65(3) . . ? F4C F4D C4 66(3) . . ? F4C F4D F4E 138(5) . . ? C4 F4D F4E 74(3) . . ? F4D F4E F4A 95(3) . . ? F4D F4E C4 50.4(17) . . ? F4A F4E C4 55(2) . . ? F4C F4F F4B 102(3) . . ? F4C F4F C4 50.9(16) . . ? F4B F4F C4 57.9(17) . . ? F5F F5A F5E 135(5) . . ? F5F F5A C5 63(2) . . ? F5E F5A C5 72(4) . . ? F5D F5B C5 61.7(16) . . ? F5D F5B F5E 120(3) . . ? C5 F5B F5E 65(2) . . ? F5F F5C C5 66(3) . . ? F5F F5C F5D 115(4) . . ? C5 F5C F5D 59.5(17) . . ? F5B F5D C5 63.9(18) . . ? F5B F5D F5C 114(2) . . ? C5 F5D F5C 52.6(13) . . ? F5A F5E F5B 109(5) . . ? F5A F5E C5 61(3) . . ? F5B F5E C5 57(2) . . ? F5A F5F F5C 122(4) . . ? F5A F5F C5 68(3) . . ? F5C F5F C5 59.5(17) . . ? F9E F9A C9 37(6) . . ? F9D F9B C9 66(5) . . ? F9F F9C C9 74(6) . . ? F9F F9C F9E 116(7) . . ? C9 F9C F9E 41.9(18) . . ? F9B F9D C9 87(6) . . ? F9A F9E C9 124(8) . . ? F9A F9E F9C 158(8) . . ? C9 F9E F9C 55.8(19) . . ? F9C F9F C9 83(6) . . ? F10C F10A C10 69(3) . . ? F10C F10A F10B 120(5) . . ? C10 F10A F10B 60(2) . . ? F10E F10B F10A 126(4) . . ? F10E F10B C10 68(3) . . ? F10A F10B C10 60(2) . . ? F10A F10C C10 63(3) . . ? F10A F10C F10D 120(5) . . ? C10 F10C F10D 61(2) . . ? F10F F10D C10 62(3) . . ? F10F F10D F10C 117(4) . . ? C10 F10D F10C 59(2) . . ? F10D F10F C10 70(3) . . ? F10D F10F F10E 123(5) . . ? C10 F10F F10E 60(3) . . ? F10B F10E C10 63(2) . . ? F10B F10E F10F 112(4) . . ? C10 F10E F10F 56(2) . . ? O1 C1 C2 131.2(9) . . ? O1 C1 C4 112.3(11) . . ? C2 C1 C4 116.5(12) . . ? C1 C2 C3 122.0(10) . . ? O2 C3 C2 126.0(9) . . ? O2 C3 C5 115.7(11) . . ? C2 C3 C5 118.2(12) . . ? F4C C4 F4D 47(3) . . ? F4C C4 F4B 116(3) . . ? F4D C4 F4B 131(2) . . ? F4C C4 F4A 129(2) . . ? F4D C4 F4A 106(3) . . ? F4B C4 F4A 43.4(16) . . ? F4C C4 F4F 64(2) . . ? F4D C4 F4F 108(3) . . ? F4B C4 F4F 61(2) . . ? F4A C4 F4F 101(3) . . ? F4C C4 F4E 102(3) . . ? F4D C4 F4E 56(3) . . ? F4B C4 F4E 105(2) . . ? F4A C4 F4E 61.7(19) . . ? F4F C4 F4E 144.9(18) . . ? F4C C4 C1 117(2) . . ? F4D C4 C1 118.2(18) . . ? F4B C4 C1 110.0(18) . . ? F4A C4 C1 113.8(16) . . ? F4F C4 C1 109.4(18) . . ? F4E C4 C1 105.6(16) . . ? F5C C5 F5F 54(3) . . ? F5C C5 F5D 68(2) . . ? F5F C5 F5D 113(3) . . ? F5C C5 F5A 99(3) . . ? F5F C5 F5A 49(3) . . ? F5D C5 F5A 124.0(16) . . ? F5C C5 F5B 119(2) . . ? F5F C5 F5B 134(2) . . ? F5D C5 F5B 54.4(17) . . ? F5A C5 F5B 98(2) . . ? F5C C5 F5E 139(2) . . ? F5F C5 F5E 95(3) . . ? F5D C5 F5E 108(3) . . ? F5A C5 F5E 47(2) . . ? F5B C5 F5E 59(2) . . ? F5C C5 C3 112.2(16) . . ? F5F C5 C3 113.8(18) . . ? F5D C5 C3 118.2(14) . . ? F5A C5 C3 117.0(15) . . ? F5B C5 C3 110.0(15) . . ? F5E C5 C3 106(2) . . ? O3 C6 C7 128.4(9) . . ? O3 C6 C9 113.1(10) . . ? C7 C6 C9 118.5(11) . . ? C6 C7 C8 122.5(9) . . ? O4 C8 C7 129.2(10) . . ? O4 C8 C10 115.0(12) . . ? C7 C8 C10 115.8(13) . . ? F9E C9 F9D 110(2) . . ? F9E C9 F9F 105(3) . . ? F9D C9 F9F 95(3) . . ? F9E C9 F9C 82(3) . . ? F9D C9 F9C 105(2) . . ? F9F C9 F9C 23(3) . . ? F9E C9 F9B 95(3) . . ? F9D C9 F9B 27(2) . . ? F9F C9 F9B 121(3) . . ? F9C C9 F9B 126(2) . . ? F9E C9 C6 119(2) . . ? F9D C9 C6 117.4(16) . . ? F9F C9 C6 107.0(18) . . ? F9C C9 C6 117.4(16) . . ? F9B C9 C6 111(2) . . ? F9E C9 F9A 19(2) . . ? F9D C9 F9A 113(2) . . ? F9F C9 F9A 122(3) . . ? F9C C9 F9A 99(3) . . ? F9B C9 F9A 91(3) . . ? C6 C9 F9A 103.5(17) . . ? F10A C10 F10F 137(2) . . ? F10A C10 F10B 60(3) . . ? F10F C10 F10B 107(4) . . ? F10A C10 F10C 48(3) . . ? F10F C10 F10C 105(4) . . ? F10B C10 F10C 101(3) . . ? F10A C10 F10E 107(3) . . ? F10F C10 F10E 64(3) . . ? F10B C10 F10E 49(3) . . ? F10C C10 F10E 133(2) . . ? F10A C10 F10D 105(3) . . ? F10F C10 F10D 47(2) . . ? F10B C10 F10D 129(3) . . ? F10C C10 F10D 61(3) . . ? F10E C10 F10D 107(3) . . ? F10A C10 C8 111.2(19) . . ? F10F C10 C8 111.1(17) . . ? F10B C10 C8 113(2) . . ? F10C C10 C8 118(2) . . ? F10E C10 C8 108.3(19) . . ? F10D C10 C8 117.4(15) . . ? O5 C12 C13 108.2(9) . . ? O6 C13 C12 107.3(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 20.68 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _refine_diff_density_max 0.362 _refine_diff_density_min -0.625 _refine_diff_density_rms 0.078