# Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry # This journal is (C) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full J.Mater.Chem. _journal_coden_Cambridge 1145 _publ_contact_author_name 'Lee Cronin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Glasgow Joseph Black Building Glasgow G12 8QQ UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email L.CRONIN@CHEM.GLA.AC.UK _publ_section_title ; From Polyoxometalate Building Blocks to Polymers and Materials: The Silver Connection ; loop_ _publ_author_name 'Leroy Cronin' 'Hamera Abbas' 'Nikolaj Gadegaard' 'De-Liang Long.' 'Nicola McMillian' ; C.Ritchie ; 'Yu-Fei Song.' data_ha029 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 629954' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3(Ag +), 3(C8 H19 N2 O2 +), 2(P W12 O40 3-), 3(C8 H18 N2 O2), 18(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C48 H147 Ag3 N12 O110 P2 W24' _chemical_formula_weight 7450.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 32.777(2) _cell_length_b 24.737(2) _cell_length_c 23.235(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.181(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17566.5(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6725 _cell_measurement_theta_min 2.4 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.817 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 13384 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.075 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0600 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1600 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Apex II CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 68734 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0922 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0788 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15393 _reflns_number_gt 8997 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Apex2' _computing_cell_refinement 'Bruker Apex2' _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0689P)^2^+598.0652P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 15393 _refine_ls_number_parameters 850 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.1121 _refine_ls_R_factor_gt 0.0580 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1787 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1402 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_restrained_S_all 1.014 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.18630(2) 0.43132(2) 0.03693(2) 0.05542(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.19944(2) 0.44442(2) 0.30745(2) 0.05513(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.08975(2) 0.42919(2) 0.22243(2) 0.05871(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.15176(2) 0.31936(2) 0.29826(3) 0.06043(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.21845(2) 0.50246(2) 0.17328(2) 0.05889(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.10854(2) 0.48822(3) 0.08759(2) 0.06385(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25113(2) 0.31211(3) 0.11977(3) 0.07181(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.28337(2) 0.38273(3) 0.25467(3) 0.06780(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.11755(2) 0.24447(3) 0.15205(3) 0.06659(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.13311(2) 0.29832(3) 0.02602(3) 0.06868(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.05518(2) 0.35471(3) 0.07394(3) 0.06615(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.23628(3) 0.25966(4) 0.24341(4) 0.0707(3) Uani 0.70 1 d P . . Ag1 Ag 0.0000 0.53843(7) 0.2500 0.0613(4) Uani 1 2 d S . . Ag2 Ag 0.28935(5) 0.52633(5) 0.45434(6) 0.0797(4) Uani 1 1 d . . . P P 0.17013(11) 0.37197(13) 0.16640(13) 0.0411(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2034(3) 0.4920(3) 0.2438(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1847(3) 0.3808(4) 0.3428(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1468(3) 0.3713(4) 0.0105(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0472(3) 0.4605(4) 0.2361(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1970(3) 0.4478(4) -0.0286(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2154(3) 0.3452(3) 0.1863(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2484(3) 0.5608(4) 0.1917(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1582(3) 0.5307(4) 0.1302(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2613(3) 0.4492(4) 0.2060(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2185(3) 0.4891(4) 0.0908(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1204(3) 0.2804(4) 0.2272(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0756(3) 0.4234(4) 0.0586(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2319(3) 0.3841(3) 0.0766(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0742(3) 0.3256(4) 0.0116(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1936(3) 0.2878(4) 0.0675(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1587(3) 0.3853(3) 0.2236(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0990(3) 0.4780(4) 0.1623(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0007(4) 0.3597(5) 0.0372(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2473(3) 0.4082(3) 0.3014(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2010(4) 0.2888(4) 0.2955(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1699(3) 0.4238(3) 0.1302(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0608(3) 0.2841(4) 0.1092(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2231(3) 0.4826(4) 0.3725(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1341(3) 0.4768(4) 0.0247(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2569(3) 0.2536(4) 0.1727(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1197(3) 0.2383(4) 0.0699(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1343(3) 0.3334(4) 0.1238(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0999(3) 0.3698(4) 0.2766(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1767(4) 0.2338(5) 0.1865(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1230(3) 0.2691(4) -0.0437(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0733(4) 0.5362(4) 0.0519(4) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2943(4) 0.3547(4) 0.1840(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2815(4) 0.2921(4) 0.0779(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1412(4) 0.2853(4) 0.3555(5) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1388(3) 0.4643(4) 0.2830(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0951(4) 0.1841(4) 0.1596(5) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2842(4) 0.3124(4) 0.2876(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0623(3) 0.3843(4) 0.1547(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3324(4) 0.4058(5) 0.2989(6) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2570(6) 0.2048(8) 0.2834(7) 0.109(6) Uani 0.70 1 d P . 1 O40' O 0.3063(15) 0.1878(18) 0.2832(19) 0.100(13) Uiso 0.30 1 d P A 2 O41 O -0.0509(5) 0.6155(6) 0.2643(5) 0.117(5) Uiso 1 1 d D B 1 H41 H -0.0700 0.5968 0.2713 0.175 Uiso 1 1 calc R B 1 O42 O 0.1625(4) 0.4127(6) 0.5147(4) 0.105(4) Uiso 1 1 d D C 1 H42 H 0.1758 0.4394 0.5077 0.158 Uiso 1 1 calc R C 1 O43' O 0.1444(15) 0.7048(18) 0.2842(19) 0.053(11) Uiso 0.20 1 d P D 2 O43 O 0.1449(11) 0.7349(14) 0.3128(15) 0.137(12) Uiso 0.50 1 d P E 1 H43 H 0.1509 0.7576 0.3416 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 O44 O 0.3412(6) 0.4967(7) 0.3894(8) 0.144(6) Uiso 1 1 d . . . H44 H 0.3613 0.5026 0.4235 0.215 Uiso 1 1 calc R . . O45 O 0.3083(4) 0.5829(5) 0.5603(5) 0.082(3) Uiso 1 1 d . . . H45 H 0.2817 0.5879 0.5537 0.123 Uiso 1 1 calc R . . O46 O 0.2769(7) 0.2479(9) 0.5014(9) 0.102(8) Uiso 0.50 1 d PD . 1 O46' O 0.3236(13) 0.2492(11) 0.4876(10) 0.163(14) Uiso 0.50 1 d PD F 2 O47 O -0.1272(7) 0.5809(9) 0.2666(10) 0.075(6) Uiso 0.50 1 d P . . O48 O 0.3738(8) 0.6591(10) 0.5868(11) 0.093(8) Uiso 0.50 1 d P G 1 O48' O 0.371(2) 0.674(3) 0.622(3) 0.088(18) Uiso 0.20 1 d P H 2 O49' O 0.3228(8) 0.6345(10) 0.2122(11) 0.089(7) Uiso 0.50 1 d P I 2 O49 O 0.2726(18) 0.663(2) 0.184(2) 0.126(17) Uiso 0.30 1 d P . 1 O50 O 0.0000 0.2730(15) 0.2500 0.122(12) Uiso 0.60 2 d SP J 1 O50' O -0.0204(11) 0.3090(14) 0.1842(15) 0.100(10) Uiso 0.40 1 d P . 2 O51 O -0.1454(9) 0.6496(12) 0.3458(13) 0.111(9) Uiso 0.50 1 d P . . O52' O -0.0303(15) 0.2351(19) 0.261(2) 0.104(14) Uiso 0.30 1 d P K 2 O52 O -0.0618(11) 0.1977(14) 0.2404(15) 0.132(11) Uiso 0.50 1 d P L 1 O53 O 0.1308(11) 0.1947(13) 0.4300(14) 0.097(10) Uiso 0.40 1 d P M 1 O53' O 0.1649(8) 0.1843(10) 0.3945(11) 0.096(8) Uiso 0.50 1 d P N 2 O54 O 0.2179(13) 0.1914(16) 0.3901(17) 0.083(11) Uiso 0.30 1 d P O 1 O54' O 0.302(2) 0.169(3) 0.422(3) 0.10(2) Uiso 0.20 1 d P P 2 O55 O -0.0773(14) 0.3301(17) -0.0563(18) 0.092(12) Uiso 0.30 1 d P . . O56 O 0.0028(17) 0.256(2) -0.069(2) 0.094(15) Uiso 0.25 1 d P . . O57 O 0.4053(15) 0.4592(19) 0.270(2) 0.080(13) Uiso 0.25 1 d P . . O58 O 0.1334(13) 0.7640(16) 0.1979(17) 0.083(11) Uiso 0.30 1 d P . . O59 O 0.1180(13) 0.8253(16) 0.2925(17) 0.085(12) Uiso 0.30 1 d P . . O60 O -0.0095(10) 0.2413(13) 0.1281(14) 0.077(9) Uiso 0.35 1 d P . . O61 O 0.0370(17) 0.278(2) 0.367(2) 0.098(16) Uiso 0.25 1 d P . . O62 O 0.357(2) 0.628(2) 0.218(3) 0.085(17) Uiso 0.20 1 d P Q 1 O62' O 0.3997(19) 0.567(2) 0.245(3) 0.082(17) Uiso 0.20 1 d P R 2 O63' O 0.076(2) 0.155(3) -0.011(3) 0.11(2) Uiso 0.20 1 d P S 2 O63 O 0.0479(17) 0.172(2) 0.006(2) 0.069(14) Uiso 0.20 1 d P T 1 O64 O 0.416(3) 0.395(4) 0.427(5) 0.17(4) Uiso 0.20 1 d P . . N1 N 0.0219(4) 0.5577(4) 0.3577(5) 0.069(4) Uani 1 1 d D B 1 N2 N 0.0891(4) 0.4744(4) 0.4146(5) 0.079(4) Uani 1 1 d D C 1 H2 H 0.0991 0.4851 0.4558 0.095 Uiso 1 1 calc R C 1 N3 N 0.2942(4) 0.5976(4) 0.3934(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2164(4) 0.6620(5) 0.3774(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2211 0.6898 0.3535 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3188(6) 0.4658(6) 0.5334(7) 0.098(6) Uani 1 1 d . Z . N6 N 0.2971(6) 0.3606(5) 0.4844(6) 0.096(6) Uani 1 1 d D . . H6 H 0.3125 0.3421 0.5206 0.115 Uiso 1 1 calc R U 1 C1 C 0.0683(7) 0.5700(6) 0.3801(7) 0.089(6) Uani 1 1 d . B 1 H1A H 0.0779 0.5811 0.4239 0.107 Uiso 1 1 calc R B 1 H1B H 0.0734 0.6008 0.3563 0.107 Uiso 1 1 calc R B 1 C2 C 0.0951(5) 0.5225(8) 0.3744(6) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1263 0.5329 0.3884 0.090 Uiso 1 1 calc R C 1 H2B H 0.0857 0.5112 0.3306 0.090 Uiso 1 1 calc R C 1 C3 C 0.0418(6) 0.4663(7) 0.3936(7) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0314 0.4541 0.3501 0.099 Uiso 1 1 calc R C 1 H3B H 0.0358 0.4369 0.4184 0.099 Uiso 1 1 calc R C 1 C4 C 0.0168(5) 0.5129(7) 0.3975(7) 0.080(5) Uani 1 1 d . B . H4A H 0.0266 0.5254 0.4409 0.097 Uiso 1 1 calc R V 1 H4B H -0.0145 0.5029 0.3845 0.097 Uiso 1 1 calc R V 1 C5 C -0.0124(6) 0.5926(7) 0.3683(9) 0.063(8) Uiso 0.50 1 d PD B 1 H5A H -0.0395 0.5716 0.3616 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H5B H -0.0017 0.6071 0.4109 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C5' C 0.0072(5) 0.6147(7) 0.3646(15) 0.090(11) Uiso 0.50 1 d PD W 2 C6 C -0.0206(10) 0.6373(8) 0.3222(8) 0.085(11) Uiso 0.50 1 d PD B 1 H6A H -0.0336 0.6690 0.3353 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H6B H 0.0071 0.6486 0.3176 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C6' C -0.0418(6) 0.6119(18) 0.3336(17) 0.100(13) Uiso 0.50 1 d PD W 2 C7 C 0.1206(6) 0.4339(7) 0.4058(8) 0.057(7) Uiso 0.50 1 d PD C 1 H7A H 0.1075 0.4155 0.3654 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H7B H 0.1479 0.4520 0.4074 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C7' C 0.1033(5) 0.4163(6) 0.4143(11) 0.050(7) Uiso 0.50 1 d PD X 2 C8 C 0.1296(8) 0.3944(8) 0.4574(7) 0.059(8) Uiso 0.50 1 d PD C 1 H8A H 0.1020 0.3872 0.4645 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H8B H 0.1393 0.3598 0.4450 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C8' C 0.1517(5) 0.4126(11) 0.4487(6) 0.049(7) Uiso 0.50 1 d PD X 2 C9 C 0.2967(5) 0.6492(6) 0.4262(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3018 0.6790 0.4012 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3218 0.6481 0.4659 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2555(5) 0.6599(5) 0.4382(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2581 0.6947 0.4603 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2510 0.6310 0.4647 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2163(6) 0.6090(6) 0.3450(7) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2115 0.5791 0.3700 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1918 0.6090 0.3047 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2581(5) 0.5991(6) 0.3345(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2563 0.5644 0.3126 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2630 0.6283 0.3085 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3350(6) 0.5921(6) 0.3820(8) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3598 0.5928 0.4221 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3382 0.6237 0.3577 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3379(10) 0.5418(11) 0.3484(12) 0.150(10) Uiso 1 1 d . . . H14A H 0.3115 0.5379 0.3106 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3639 0.5431 0.3363 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1748(5) 0.6743(6) 0.3886(7) 0.063(4) Uiso 1 1 d . . . H15A H 0.1678 0.6431 0.4100 0.076 Uiso 1 1 calc R Y 1 H15B H 0.1801 0.7058 0.4168 0.076 Uiso 1 1 calc R Y 1 C16 C 0.1364(8) 0.6861(9) 0.3332(10) 0.116(7) Uiso 1 1 d . E 1 H16A H 0.1324 0.6579 0.3014 0.139 Uiso 1 1 calc R E 1 H16B H 0.1095 0.6880 0.3434 0.139 Uiso 1 1 calc R E 1 C17 C 0.2892(6) 0.4333(8) 0.5486(8) 0.086(5) Uiso 1 1 d . . . H17A H 0.2676 0.4567 0.5573 0.104 Uiso 1 1 calc R Z . H17B H 0.3052 0.4125 0.5865 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2649(6) 0.3936(7) 0.4957(8) 0.077(5) Uiso 1 1 d . Z . H18A H 0.2445 0.3708 0.5077 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2479 0.4140 0.4580 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3282(7) 0.3943(9) 0.4685(10) 0.108(7) Uiso 1 1 d . Z . H19A H 0.3494 0.3713 0.4585 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3125 0.4169 0.4321 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3498(8) 0.4268(10) 0.5186(11) 0.119(8) Uiso 1 1 d . . . H20A H 0.3726 0.4478 0.5100 0.143 Uiso 1 1 calc R Z . H20B H 0.3645 0.4037 0.5551 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3476(8) 0.5000(10) 0.5876(11) 0.121(8) Uiso 1 1 d . . . H21A H 0.3622 0.4758 0.6231 0.145 Uiso 1 1 calc R Z . H21B H 0.3708 0.5173 0.5759 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3253(6) 0.5405(8) 0.6068(8) 0.091(6) Uiso 1 1 d . Z . H22A H 0.3454 0.5569 0.6455 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3006 0.5240 0.6155 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2785(4) 0.3194(5) 0.4337(7) 0.114(7) Uiso 1 1 d D Z 1 H23A H 0.2618 0.3383 0.3947 0.137 Uiso 1 1 calc R Z 1 H23B H 0.3028 0.2996 0.4274 0.137 Uiso 1 1 calc R Z 1 C24' C 0.3128(8) 0.2795(11) 0.4302(11) 0.14(2) Uiso 0.40 1 d PD F 2 C24 C 0.2490(7) 0.2797(10) 0.4484(12) 0.151(17) Uiso 0.60 1 d PD . 1 H24A H 0.2261 0.2989 0.4588 0.182 Uiso 0.60 1 calc PR . 1 H24B H 0.2346 0.2558 0.4125 0.182 Uiso 0.60 1 calc PR . 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0804(3) 0.0477(3) 0.0488(2) 0.0054(2) 0.0362(2) 0.0085(3) W2 0.0857(4) 0.0420(3) 0.0457(2) 0.0011(2) 0.0333(2) 0.0061(3) W3 0.0800(3) 0.0572(3) 0.0504(2) 0.0034(2) 0.0374(2) 0.0110(3) W4 0.0863(4) 0.0506(3) 0.0555(3) 0.0034(2) 0.0391(3) 0.0028(3) W5 0.0905(4) 0.0428(3) 0.0561(3) 0.0026(2) 0.0419(3) 0.0048(3) W6 0.0919(4) 0.0606(4) 0.0511(3) 0.0089(2) 0.0404(3) 0.0201(3) W7 0.0938(4) 0.0547(4) 0.0772(3) -0.0022(3) 0.0433(3) 0.0091(3) W8 0.0836(4) 0.0563(4) 0.0682(3) -0.0042(3) 0.0331(3) 0.0075(3) W9 0.0888(4) 0.0539(3) 0.0683(3) -0.0036(3) 0.0418(3) -0.0028(3) W10 0.0934(4) 0.0606(4) 0.0609(3) -0.0026(3) 0.0385(3) 0.0046(3) W11 0.0774(4) 0.0727(4) 0.0552(3) -0.0006(3) 0.0322(3) 0.0080(3) W12 0.0987(6) 0.0559(5) 0.0689(5) -0.0012(4) 0.0439(4) 0.0078(5) Ag1 0.0750(9) 0.0641(9) 0.0513(7) 0.000 0.0308(7) 0.000 Ag2 0.1147(10) 0.0535(7) 0.0716(7) 0.0085(6) 0.0344(7) 0.0055(7) P 0.0488(16) 0.0393(17) 0.0422(14) 0.0038(12) 0.0249(12) 0.0044(15) O1 0.093(6) 0.039(5) 0.050(4) 0.002(4) 0.038(4) 0.013(5) O2 0.084(6) 0.044(5) 0.048(4) 0.002(4) 0.028(4) -0.001(5) O3 0.071(6) 0.052(5) 0.050(4) -0.001(4) 0.023(4) 0.013(5) O4 0.072(6) 0.080(7) 0.052(5) 0.001(4) 0.030(4) 0.022(5) O5 0.079(5) 0.057(5) 0.051(4) -0.004(4) 0.037(4) 0.015(5) O6 0.074(5) 0.047(5) 0.042(4) -0.003(4) 0.031(4) -0.012(4) O7 0.075(6) 0.058(6) 0.061(5) 0.004(4) 0.039(4) 0.004(5) O8 0.090(6) 0.051(5) 0.058(5) 0.006(4) 0.041(4) 0.013(5) O9 0.092(6) 0.058(6) 0.058(5) 0.001(4) 0.043(4) -0.003(5) O10 0.075(6) 0.055(5) 0.044(4) -0.007(4) 0.027(4) 0.001(5) O11 0.096(6) 0.046(5) 0.070(5) -0.008(4) 0.047(5) -0.009(5) O12 0.086(6) 0.060(6) 0.045(4) -0.002(4) 0.034(4) 0.009(5) O13 0.063(5) 0.045(5) 0.055(5) 0.015(4) 0.022(4) 0.014(4) O14 0.089(6) 0.069(6) 0.077(5) -0.018(5) 0.056(4) -0.006(5) O15 0.083(7) 0.050(6) 0.082(6) 0.002(5) 0.035(5) -0.005(5) O16 0.069(5) 0.037(4) 0.054(4) 0.013(3) 0.036(4) 0.018(4) O17 0.087(6) 0.060(6) 0.058(5) 0.016(4) 0.037(4) 0.023(5) O18 0.080(7) 0.099(8) 0.069(6) -0.014(6) 0.029(5) 0.005(7) O19 0.094(6) 0.045(5) 0.048(4) 0.009(4) 0.036(4) -0.003(5) O20 0.100(8) 0.051(6) 0.070(6) -0.010(5) 0.020(6) -0.004(6) O21 0.088(6) 0.044(5) 0.052(4) 0.001(4) 0.037(4) 0.015(5) O22 0.086(6) 0.065(6) 0.065(5) 0.009(4) 0.047(4) 0.014(5) O23 0.097(6) 0.047(5) 0.056(4) 0.001(4) 0.041(4) 0.018(5) O24 0.080(5) 0.055(5) 0.054(4) 0.004(4) 0.042(4) 0.015(5) O25 0.077(6) 0.060(6) 0.054(5) 0.003(4) 0.024(5) 0.014(5) O26 0.096(7) 0.066(6) 0.069(5) -0.006(5) 0.046(5) 0.007(6) O27 0.073(6) 0.053(5) 0.043(4) 0.007(4) 0.028(4) 0.000(5) O28 0.071(6) 0.065(6) 0.055(5) 0.004(4) 0.030(4) 0.001(5) O29 0.101(7) 0.091(8) 0.062(5) -0.015(5) 0.040(5) 0.010(7) O30 0.079(7) 0.066(6) 0.084(6) 0.004(5) 0.039(5) 0.006(6) O31 0.131(9) 0.068(7) 0.060(5) 0.001(5) 0.043(6) 0.008(7) O32 0.126(8) 0.043(5) 0.081(6) 0.016(5) 0.053(6) 0.005(6) O33 0.124(9) 0.057(6) 0.073(6) 0.005(5) 0.041(6) 0.002(6) O34 0.141(9) 0.060(6) 0.086(6) 0.004(5) 0.065(6) -0.006(7) O35 0.096(6) 0.056(6) 0.065(5) 0.000(4) 0.055(4) -0.005(5) O36 0.145(10) 0.047(6) 0.098(7) -0.001(5) 0.060(7) -0.008(6) O37 0.106(7) 0.055(6) 0.078(6) -0.004(5) 0.046(5) 0.002(6) O38 0.077(6) 0.075(6) 0.061(5) 0.011(4) 0.042(4) 0.020(5) O39 0.090(8) 0.088(8) 0.100(8) 0.011(7) 0.040(6) -0.005(7) O40 0.122(11) 0.137(15) 0.096(9) -0.034(10) 0.073(8) -0.057(11) N1 0.089(9) 0.060(7) 0.062(6) -0.014(6) 0.032(6) 0.001(7) N2 0.094(9) 0.099(10) 0.035(6) 0.001(6) 0.012(6) 0.040(8) N3 0.109(9) 0.030(6) 0.077(7) 0.001(5) 0.052(6) 0.008(6) N4 0.108(8) 0.050(7) 0.080(7) 0.009(5) 0.060(6) -0.003(7) N5 0.140(14) 0.066(9) 0.084(9) -0.011(7) 0.036(9) -0.009(9) N6 0.140(14) 0.061(8) 0.073(8) 0.002(7) 0.021(9) 0.027(9) C1 0.157(17) 0.055(9) 0.050(8) 0.004(7) 0.031(9) -0.013(11) C2 0.052(8) 0.140(15) 0.040(6) -0.002(8) 0.028(6) -0.017(9) C3 0.117(13) 0.077(11) 0.057(8) 0.003(8) 0.035(8) -0.024(10) C4 0.086(10) 0.098(13) 0.075(8) 0.006(8) 0.050(7) 0.003(10) C9 0.081(11) 0.058(9) 0.069(9) -0.003(7) 0.027(8) -0.004(8) C10 0.088(9) 0.037(7) 0.051(6) 0.006(5) 0.032(6) -0.004(7) C11 0.113(12) 0.055(9) 0.053(7) -0.011(6) 0.031(8) -0.028(9) C12 0.084(9) 0.063(9) 0.042(6) 0.015(6) 0.034(6) 0.007(8) C13 0.120(11) 0.051(9) 0.141(11) -0.019(8) 0.094(9) -0.005(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O5 1.729(9) . ? W1 O13 1.858(8) . ? W1 O3 1.919(9) . ? W1 O10 1.942(9) . ? W1 O24 1.981(9) . ? W1 O21 2.423(9) . ? W2 O23 1.711(9) . ? W2 O19 1.856(10) . ? W2 O2 1.917(9) . ? W2 O35 1.922(10) . ? W2 O1 1.929(9) . ? W2 O16 2.417(8) . ? W3 O4 1.723(10) . ? W3 O38 1.869(9) . ? W3 O28 1.885(9) . ? W3 O35 1.921(9) . ? W3 O17 1.952(10) . ? W3 O16 2.501(8) . ? W4 O34 1.712(11) . ? W4 O20 1.805(12) . ? W4 O11 1.867(9) . ? W4 O2 1.933(9) . ? W4 O28 2.020(10) . ? W4 O16 2.451(8) . ? W5 O7 1.710(9) . ? W5 O9 1.876(10) . ? W5 O1 1.893(9) . ? W5 O10 1.945(8) . ? W5 O8 1.990(9) . ? W5 O21 2.485(9) . ? W6 O31 1.656(11) . ? W6 O17 1.888(9) . ? W6 O8 1.890(10) . ? W6 O12 1.916(9) . ? W6 O24 1.949(9) . ? W6 O21 2.474(9) . ? W7 O33 1.698(13) . ? W7 O25 1.863(9) . ? W7 O15 1.934(10) . ? W7 O32 1.953(10) . ? W7 O13 2.029(8) . ? W7 O6 2.396(9) . ? W8 O39 1.663(12) . ? W8 O37 1.897(10) . ? W8 O32 1.931(11) . ? W8 O19 1.974(10) . ? W8 O9 1.978(9) . ? W8 O6 2.408(8) . ? W9 O36 1.700(11) . ? W9 O29 1.829(11) . ? W9 O11 1.931(9) . ? W9 O26 1.942(10) . ? W9 O22 2.019(9) . ? W9 O27 2.414(9) . ? W10 O30 1.694(11) . ? W10 O15 1.882(11) . ? W10 O3 1.925(9) . ? W10 O26 1.938(11) . ? W10 O14 1.957(10) . ? W10 O27 2.419(8) . ? W11 O18 1.683(11) . ? W11 O12 1.905(10) . ? W11 O22 1.909(10) . ? W11 O14 1.913(10) . ? W11 O38 1.948(9) . ? W11 O27 2.484(9) . ? W12 O40 1.65(2) . ? W12 O25 1.996(10) . ? W12 O37 2.014(11) . ? W12 O29 2.027(11) . ? W12 O20 2.081(12) . ? W12 O6 2.460(8) . ? Ag1 N1 2.389(11) . ? Ag1 N1 2.389(11) 2 ? Ag1 O4 2.564(10) 2 ? Ag1 O4 2.564(10) . ? Ag2 N5 2.296(15) . ? Ag2 N3 2.303(11) . ? Ag2 O23 2.555(9) . ? P O21 1.531(9) . ? P O6 1.535(10) . ? P O16 1.539(9) . ? P O27 1.560(9) . ? O40 O49 1.77(6) 4_545 ? O41 C6 1.457(16) . ? O42 C8 1.452(15) . ? O43 C16 1.36(4) . ? O44 C14 1.44(3) . ? O45 C22 1.46(2) . ? O46 C24 1.469(17) . ? O46 O46 1.75(5) 7_556 ? O46 C24 1.81(3) 7_556 ? O46' C24' 1.457(18) . ? O49 O40 1.77(6) 4 ? O50' O61 1.35(6) 2 ? O60 O61 1.32(6) 2 ? O61 O60 1.32(6) 2 ? O61 O50 1.35(6) 2 ? N1 C1 1.45(2) . ? N1 C4 1.49(2) . ? N1 C5 1.505(16) . ? N2 C3 1.46(2) . ? N2 C7 1.506(16) . ? N2 C2 1.57(2) . ? N3 C12 1.451(17) . ? N3 C13 1.46(2) . ? N3 C9 1.473(18) . ? N4 C15 1.51(2) . ? N4 C11 1.512(19) . ? N4 C10 1.527(17) . ? N5 C17 1.40(2) . ? N5 C20 1.53(3) . ? N5 C21 1.53(3) . ? N6 C18 1.43(2) . ? N6 C19 1.46(3) . ? N6 C23 1.509(14) . ? C1 C2 1.50(2) . ? C3 C4 1.44(2) . ? C5 C6 1.497(17) . ? C5' C6' 1.505(17) . ? C7 C8 1.493(17) . ? C7' C8' 1.499(16) . ? C9 C10 1.50(2) . ? C11 C12 1.50(2) . ? 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O30 W10 O27 169.2(4) . . ? O15 W10 O27 85.0(4) . . ? O3 W10 O27 85.0(3) . . ? O26 W10 O27 73.2(4) . . ? O14 W10 O27 73.6(3) . . ? O18 W11 O12 102.6(5) . . ? O18 W11 O22 101.9(5) . . ? O12 W11 O22 155.4(4) . . ? O18 W11 O14 102.7(5) . . ? O12 W11 O14 87.8(4) . . ? O22 W11 O14 88.5(4) . . ? O18 W11 O38 101.4(5) . . ? O12 W11 O38 85.2(4) . . ? O22 W11 O38 88.3(4) . . ? O14 W11 O38 155.9(4) . . ? O18 W11 O27 171.7(5) . . ? O12 W11 O27 84.2(4) . . ? O22 W11 O27 71.5(4) . . ? O14 W11 O27 72.7(3) . . ? O38 W11 O27 83.6(3) . . ? O40 W12 O25 102.1(7) . . ? O40 W12 O37 99.2(7) . . ? O25 W12 O37 92.0(4) . . ? O40 W12 O29 102.3(7) . . ? O25 W12 O29 88.4(4) . . ? O37 W12 O29 157.9(4) . . ? O40 W12 O20 99.2(7) . . ? O25 W12 O20 158.3(4) . . ? O37 W12 O20 88.4(4) . . ? O29 W12 O20 83.2(4) . . ? O40 W12 O6 172.5(6) . . ? O25 W12 O6 74.4(3) . . ? O37 W12 O6 74.4(3) . . ? O29 W12 O6 84.5(4) . . ? O20 W12 O6 84.9(3) . . ? N1 Ag1 N1 156.9(5) . 2 ? N1 Ag1 O4 89.1(3) . 2 ? N1 Ag1 O4 108.4(3) 2 2 ? N1 Ag1 O4 108.4(3) . . ? N1 Ag1 O4 89.1(3) 2 . ? O4 Ag1 O4 82.5(5) 2 . ? N5 Ag2 N3 152.8(6) . . ? N5 Ag2 O23 108.5(4) . . ? N3 Ag2 O23 95.5(4) . . ? O21 P O6 109.9(5) . . ? O21 P O16 109.8(5) . . ? O6 P O16 110.0(5) . . ? O21 P O27 108.1(5) . . ? O6 P O27 110.6(5) . . ? O16 P O27 108.4(5) . . ? W5 O1 W2 149.0(5) . . ? W2 O2 W4 126.5(4) . . ? W1 O3 W10 147.3(5) . . ? W3 O4 Ag1 158.0(6) . . ? P O6 W7 126.7(4) . . ? P O6 W8 126.5(5) . . ? W7 O6 W8 90.3(3) . . ? P O6 W12 125.7(5) . . ? W7 O6 W12 87.0(3) . . ? W8 O6 W12 88.0(3) . . ? W6 O8 W5 125.4(5) . . ? W5 O9 W8 151.8(6) . . ? W1 O10 W5 124.5(5) . . ? W4 O11 W9 150.3(6) . . ? W11 O12 W6 150.7(5) . . ? W1 O13 W7 147.9(5) . . ? W11 O14 W10 124.8(5) . . ? W10 O15 W7 152.4(6) . . ? P O16 W2 126.2(5) . . ? P O16 W4 125.6(4) . . ? W2 O16 W4 89.8(3) . . ? P O16 W3 125.7(4) . . ? W2 O16 W3 88.8(3) . . ? W4 O16 W3 88.9(3) . . ? W6 O17 W3 149.4(5) . . ? W2 O19 W8 152.4(5) . . ? W4 O20 W12 149.1(6) . . ? P O21 W1 126.6(5) . . ? 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C13 N3 C9 106.9(12) . . ? C12 N3 Ag2 112.7(9) . . ? C13 N3 Ag2 108.2(9) . . ? C9 N3 Ag2 110.4(9) . . ? C15 N4 C11 115.0(12) . . ? C15 N4 C10 110.9(11) . . ? C11 N4 C10 106.3(11) . . ? C17 N5 C20 105.9(16) . . ? C17 N5 C21 112.9(16) . . ? C20 N5 C21 105.7(17) . . ? C17 N5 Ag2 116.6(12) . . ? C20 N5 Ag2 110.7(13) . . ? C21 N5 Ag2 104.7(12) . . ? C18 N6 C19 110.2(14) . . ? C18 N6 C23 114.4(14) . . ? C19 N6 C23 108.1(14) . . ? N1 C1 C2 112.1(13) . . ? C1 C2 N2 109.7(12) . . ? C4 C3 N2 115.4(14) . . ? C3 C4 N1 111.3(14) . . ? C6 C5 N1 104.9(18) . . ? O41 C6 C5 105.8(16) . . ? C8 C7 N2 105.8(16) . . ? O42 C8 C7 113.4(15) . . ? N3 C9 C10 111.4(13) . . ? C9 C10 N4 110.2(11) . . ? C12 C11 N4 112.8(13) . . ? N3 C12 C11 109.4(11) . . ? N3 C13 C14 114.0(17) . . ? O44 C14 C13 108(2) . . ? C16 C15 N4 115.5(15) . . ? O43 C16 C15 105(2) . . ? N5 C17 C18 111.5(16) . . ? N6 C18 C17 107.9(14) . . ? C20 C19 N6 108.2(19) . . ? C19 C20 N5 112.1(19) . . ? C22 C21 N5 114.7(19) . . ? C21 C22 O45 112.3(17) . . ? C24 C23 N6 112.1(17) . . ? O46 C24 C23 106.5(17) . . ? O46 C24 O46 63.4(18) . 7_556 ? C23 C24 O46 152(2) . 7_556 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 1.96 _refine_diff_density_min -2.05 _refine_diff_density_rms 0.26 # Attachment 'B617830h-Compound 2-ha003.cif' data_ha003 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 629955' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound ha003' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C16 H48 Ag4 Mo8 O34 S8' _chemical_formula_sum 'C16 H48 Ag4 Mo8 O34 S8' _chemical_formula_weight 2240.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.8053(3) _cell_length_b 11.1381(3) _cell_length_c 13.3396(3) _cell_angle_alpha 97.200(2) _cell_angle_beta 113.487(1) _cell_angle_gamma 108.774(1) _cell_volume 1333.30(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 10970 _cell_measurement_theta_min 1.51 _cell_measurement_theta_max 27.485 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.790 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1068 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.646 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6293 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7844 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 18453 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0483 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0352 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 5233 _reflns_number_gt 4664 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0234P)^2^+2.1287P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00233(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 5233 _refine_ls_number_parameters 317 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0307 _refine_ls_R_factor_gt 0.0249 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0600 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0575 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ag1 Ag 0.98486(3) 0.79882(3) 0.16926(3) 0.02222(9) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.52705(3) 0.51263(3) -0.33500(2) 0.01967(9) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.82422(3) 0.85203(3) 0.59062(3) 0.01184(8) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.83182(3) 1.06038(3) 0.22507(3) 0.01290(8) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.74076(3) 0.80200(3) 0.31101(3) 0.01145(8) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.08147(3) 0.88646(3) 0.49002(2) 0.01014(8) Uani 1 1 d . . . S1 S 1.31977(10) 0.82175(10) 0.16463(8) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.40768(10) 0.57128(9) -0.13840(8) 0.0186(2) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.78457(11) 0.62499(11) -0.12346(8) 0.0233(2) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.35011(10) 0.58795(9) -0.48890(8) 0.01478(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1537(3) 0.7617(3) 0.1207(2) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4433(3) 0.6304(3) -0.2256(2) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7872(3) 0.6132(3) -0.0117(2) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3264(3) 0.5670(3) -0.6099(2) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7890(3) 0.7287(2) 0.2208(2) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5764(3) 0.6861(3) 0.2881(2) 0.0180(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8791(3) 0.7758(2) 0.4525(2) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7615(2) 0.9377(2) 0.4658(2) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6703(3) 0.7077(3) 0.5377(2) 0.0189(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0292(3) 1.1976(2) 0.3121(2) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8084(3) 0.9529(3) 0.6883(2) 0.0180(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9624(2) 0.9858(2) 0.3868(2) 0.0116(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.1019(3) 0.8009(2) 0.3875(2) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8319(3) 1.1566(2) 0.3871(2) 0.0132(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7347(3) 1.1356(3) 0.1430(2) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8638(3) 0.9652(3) 0.1348(2) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6801(3) 0.9210(2) 0.2356(2) 0.0143(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.3647(5) 0.9834(5) 0.1452(4) 0.0317(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.3282 0.9753 0.0635 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.4722 1.0337 0.1857 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 1.3182 1.0297 0.1757 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.3983(4) 0.8676(4) 0.3165(3) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.3827 0.7876 0.3418 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.3509 0.9183 0.3409 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.5046 0.9222 0.3504 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4958(5) 0.7075(4) -0.0122(3) 0.0263(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6031 0.7349 0.0227 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4606 0.6805 0.0421 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.4720 0.7819 -0.0323 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2205(4) 0.5480(4) -0.1785(4) 0.0258(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1537 0.4741 -0.2487 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2084 0.6290 -0.1917 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.1970 0.5280 -0.1171 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9229(5) 0.5786(5) -0.1356(4) 0.0317(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8919 0.4827 -0.1482 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.0165 0.6255 -0.0650 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.9359 0.6021 -0.2002 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8699(5) 0.7990(5) -0.1019(4) 0.0331(11) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8059 0.8407 -0.0937 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8852 0.8141 -0.1676 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.9654 0.8377 -0.0324 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4087(4) 0.7610(4) -0.4287(3) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5096 0.8090 -0.4163 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4066 0.7761 -0.3555 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.3421 0.7930 -0.4811 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1686(4) 0.5314(4) -0.5004(3) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1187 0.4348 -0.5330 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1116 0.5725 -0.5501 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.1761 0.5559 -0.4243 0.034 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ag1 0.01939(16) 0.02923(18) 0.01832(16) 0.00281(13) 0.01144(13) 0.00845(13) Ag2 0.01990(15) 0.02429(17) 0.02121(17) 0.00784(12) 0.01297(13) 0.01181(13) Mo1 0.01051(15) 0.01410(16) 0.01178(17) 0.00307(12) 0.00690(13) 0.00418(12) Mo2 0.01324(16) 0.01448(16) 0.01074(17) 0.00332(12) 0.00548(13) 0.00567(13) Mo3 0.00930(15) 0.01243(16) 0.01028(16) 0.00101(12) 0.00416(12) 0.00306(12) Mo4 0.00925(15) 0.01200(16) 0.01037(16) 0.00225(12) 0.00529(12) 0.00522(12) S1 0.0171(5) 0.0288(5) 0.0203(5) -0.0008(4) 0.0090(4) 0.0095(4) S2 0.0194(5) 0.0206(5) 0.0166(5) 0.0035(4) 0.0082(4) 0.0101(4) S3 0.0184(5) 0.0354(6) 0.0155(5) 0.0023(4) 0.0089(4) 0.0108(4) S4 0.0132(4) 0.0181(5) 0.0138(5) 0.0035(4) 0.0069(4) 0.0071(4) O1 0.0156(14) 0.0421(19) 0.0273(17) -0.0084(14) 0.0081(13) 0.0058(13) O2 0.0330(16) 0.0368(17) 0.0188(15) 0.0123(13) 0.0175(13) 0.0188(14) O3 0.0321(16) 0.0299(16) 0.0226(16) 0.0084(13) 0.0180(14) 0.0070(13) O4 0.0169(13) 0.0301(15) 0.0130(13) 0.0040(11) 0.0072(11) 0.0125(12) O5 0.0143(12) 0.0167(13) 0.0152(13) 0.0020(11) 0.0075(11) 0.0045(10) O6 0.0127(12) 0.0191(14) 0.0171(14) 0.0016(11) 0.0067(11) 0.0019(11) O7 0.0123(12) 0.0111(12) 0.0149(13) 0.0032(10) 0.0075(10) 0.0043(10) O8 0.0089(11) 0.0156(13) 0.0123(13) 0.0028(10) 0.0047(10) 0.0049(10) O9 0.0166(13) 0.0179(14) 0.0233(15) 0.0054(11) 0.0126(12) 0.0044(11) O10 0.0152(12) 0.0128(12) 0.0139(13) 0.0051(10) 0.0078(11) 0.0050(10) O11 0.0218(13) 0.0218(14) 0.0181(14) 0.0067(11) 0.0150(12) 0.0104(11) O12 0.0108(12) 0.0129(12) 0.0118(12) 0.0033(10) 0.0058(10) 0.0050(10) O13 0.0169(13) 0.0172(13) 0.0141(13) 0.0030(10) 0.0092(11) 0.0095(11) O14 0.0131(12) 0.0140(13) 0.0138(13) 0.0032(10) 0.0067(10) 0.0069(10) O15 0.0220(14) 0.0220(14) 0.0184(14) 0.0069(11) 0.0060(12) 0.0109(12) O16 0.0193(13) 0.0193(14) 0.0155(14) 0.0020(11) 0.0100(11) 0.0059(11) O17 0.0126(12) 0.0150(13) 0.0133(13) 0.0032(10) 0.0050(10) 0.0052(10) C1 0.031(2) 0.039(3) 0.026(2) 0.009(2) 0.014(2) 0.014(2) C2 0.021(2) 0.030(2) 0.024(2) 0.0108(18) 0.0126(18) 0.0138(18) C3 0.028(2) 0.033(2) 0.015(2) 0.0021(18) 0.0089(18) 0.0127(19) C4 0.019(2) 0.021(2) 0.033(2) 0.0072(18) 0.0087(18) 0.0080(17) C5 0.023(2) 0.041(3) 0.027(2) -0.003(2) 0.0093(19) 0.016(2) C6 0.046(3) 0.040(3) 0.028(2) 0.020(2) 0.025(2) 0.022(2) C7 0.0183(19) 0.020(2) 0.023(2) 0.0037(16) 0.0113(17) 0.0076(16) C8 0.0158(19) 0.027(2) 0.027(2) 0.0067(18) 0.0142(18) 0.0069(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ag1 O1 2.298(3) . ? Ag1 O5 2.407(2) . ? Ag1 O3 2.542(3) . ? Ag1 O16 2.580(3) . ? Ag2 O4 2.346(2) 2_664 ? Ag2 O6 2.420(3) 2_665 ? Ag2 O2 2.451(3) . ? Ag2 S4 2.6286(10) . ? Ag2 S3 2.8083(10) . ? Mo1 O9 1.705(2) . ? Mo1 O11 1.710(2) . ? Mo1 O10 1.899(2) 2_776 ? Mo1 O8 2.014(2) . ? Mo1 O7 2.295(2) . ? Mo1 O12 2.302(2) 2_776 ? Mo2 O15 1.698(3) . ? Mo2 O16 1.715(2) . ? Mo2 O10 1.928(2) . ? Mo2 O17 1.928(2) . ? Mo2 O14 2.289(2) . ? Mo2 O12 2.472(2) . ? Mo3 O6 1.705(2) . ? Mo3 O5 1.707(2) . ? Mo3 O17 1.888(2) . ? Mo3 O7 2.013(2) . ? Mo3 O8 2.287(2) . ? Mo3 O12 2.312(2) . ? Mo3 Mo4 3.2158(4) . ? Mo4 O13 1.696(2) . ? Mo4 O14 1.748(2) 2_776 ? Mo4 O7 1.947(2) . ? Mo4 O8 1.959(2) 2_776 ? Mo4 O12 2.159(2) . ? Mo4 O12 2.328(2) 2_776 ? S1 O1 1.517(3) . ? S1 C2 1.782(4) . ? S1 C1 1.788(5) . ? S2 O2 1.523(3) . ? S2 C3 1.787(4) . ? S2 C4 1.791(4) . ? S3 O3 1.503(3) . ? S3 C6 1.785(5) . ? S3 C5 1.787(4) . ? S4 O4 1.505(3) . ? S4 C7 1.784(4) . ? S4 C8 1.791(4) . ? O4 Ag2 2.346(2) 2_664 ? O6 Ag2 2.420(3) 2_665 ? O8 Mo4 1.959(2) 2_776 ? O10 Mo1 1.899(2) 2_776 ? O12 Mo1 2.302(2) 2_776 ? O12 Mo4 2.328(2) 2_776 ? O14 Mo4 1.748(2) 2_776 ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ag1 O5 151.95(10) . . ? O1 Ag1 O3 86.46(9) . . ? O5 Ag1 O3 80.38(8) . . ? O1 Ag1 O16 132.38(10) . . ? O5 Ag1 O16 74.07(8) . . ? O3 Ag1 O16 96.40(9) . . ? O4 Ag2 O6 93.16(9) 2_664 2_665 ? O4 Ag2 O2 163.03(9) 2_664 . ? O6 Ag2 O2 89.76(9) 2_665 . ? O4 Ag2 S4 115.48(7) 2_664 . ? O6 Ag2 S4 119.58(6) 2_665 . ? O2 Ag2 S4 77.07(7) . . ? O4 Ag2 S3 82.65(6) 2_664 . ? O6 Ag2 S3 93.66(6) 2_665 . ? O2 Ag2 S3 80.48(7) . . ? S4 Ag2 S3 139.25(3) . . ? O9 Mo1 O11 104.94(12) . . ? O9 Mo1 O10 101.03(12) . 2_776 ? O11 Mo1 O10 101.21(11) . 2_776 ? O9 Mo1 O8 100.36(11) . . ? O11 Mo1 O8 96.11(11) . . ? O10 Mo1 O8 147.86(10) 2_776 . ? O9 Mo1 O7 89.54(10) . . ? O11 Mo1 O7 162.94(11) . . ? O10 Mo1 O7 84.43(9) 2_776 . ? O8 Mo1 O7 72.03(9) . . ? O9 Mo1 O12 161.51(11) . 2_776 ? O11 Mo1 O12 93.20(10) . 2_776 ? O10 Mo1 O12 78.41(9) 2_776 2_776 ? O8 Mo1 O12 73.74(9) . 2_776 ? O7 Mo1 O12 71.99(8) . 2_776 ? O15 Mo2 O16 105.04(13) . . ? O15 Mo2 O10 103.83(12) . . ? O16 Mo2 O10 98.28(11) . . ? O15 Mo2 O17 102.36(12) . . ? O16 Mo2 O17 98.69(11) . . ? O10 Mo2 O17 143.71(10) . . ? O15 Mo2 O14 94.17(11) . . ? O16 Mo2 O14 160.80(11) . . ? O10 Mo2 O14 76.84(9) . . ? O17 Mo2 O14 76.63(9) . . ? O15 Mo2 O12 163.38(11) . . ? O16 Mo2 O12 91.57(10) . . ? O10 Mo2 O12 73.67(9) . . ? O17 Mo2 O12 74.03(9) . . ? O14 Mo2 O12 69.22(8) . . ? O6 Mo3 O5 105.31(12) . . ? O6 Mo3 O17 101.76(12) . . ? O5 Mo3 O17 101.06(11) . . ? O6 Mo3 O7 99.88(11) . . ? O5 Mo3 O7 95.65(11) . . ? O17 Mo3 O7 147.96(10) . . ? O6 Mo3 O8 92.09(10) . . ? O5 Mo3 O8 160.46(10) . . ? O17 Mo3 O8 83.62(10) . . ? O7 Mo3 O8 72.21(9) . . ? O6 Mo3 O12 164.11(10) . . ? O5 Mo3 O12 90.05(10) . . ? O17 Mo3 O12 78.75(9) . . ? O7 Mo3 O12 74.06(9) . . ? O8 Mo3 O12 72.11(8) . . ? O6 Mo3 Mo4 134.69(9) . . ? O5 Mo3 Mo4 82.22(8) . . ? O17 Mo3 Mo4 120.90(7) . . ? O7 Mo3 Mo4 35.03(7) . . ? O8 Mo3 Mo4 79.17(6) . . ? O12 Mo3 Mo4 42.15(6) . . ? O13 Mo4 O14 105.20(12) . 2_776 ? O13 Mo4 O7 100.94(11) . . ? O14 Mo4 O7 96.82(11) 2_776 . ? O13 Mo4 O8 101.06(11) . 2_776 ? O14 Mo4 O8 96.85(11) 2_776 2_776 ? O7 Mo4 O8 149.98(10) . 2_776 ? O13 Mo4 O12 97.59(11) . . ? O14 Mo4 O12 157.21(10) 2_776 . ? O7 Mo4 O12 78.95(9) . . ? O8 Mo4 O12 78.12(9) 2_776 . ? O13 Mo4 O12 172.84(10) . 2_776 ? O14 Mo4 O12 81.97(10) 2_776 2_776 ? O7 Mo4 O12 77.83(9) . 2_776 ? O8 Mo4 O12 77.80(9) 2_776 2_776 ? O12 Mo4 O12 75.25(10) . 2_776 ? O13 Mo4 Mo3 89.54(8) . . ? O14 Mo4 Mo3 133.22(8) 2_776 . ? O7 Mo4 Mo3 36.41(7) . . ? O8 Mo4 Mo3 124.04(7) 2_776 . ? O12 Mo4 Mo3 45.93(6) . . ? O12 Mo4 Mo3 85.37(6) 2_776 . ? O1 S1 C2 105.42(18) . . ? O1 S1 C1 105.8(2) . . ? C2 S1 C1 99.2(2) . . ? O2 S2 C3 105.23(19) . . ? O2 S2 C4 105.18(18) . . ? C3 S2 C4 97.9(2) . . ? O3 S3 C6 104.81(18) . . ? O3 S3 C5 108.6(2) . . ? C6 S3 C5 99.1(2) . . ? O3 S3 Ag2 123.91(12) . . ? C6 S3 Ag2 108.74(16) . . ? C5 S3 Ag2 108.86(14) . . ? O4 S4 C7 107.33(18) . . ? O4 S4 C8 105.32(17) . . ? C7 S4 C8 98.39(18) . . ? O4 S4 Ag2 123.87(11) . . ? C7 S4 Ag2 106.28(14) . . ? C8 S4 Ag2 112.61(14) . . ? S1 O1 Ag1 137.90(17) . . ? S2 O2 Ag2 117.51(16) . . ? S3 O3 Ag1 118.37(15) . . ? S4 O4 Ag2 120.21(14) . 2_664 ? Mo3 O5 Ag1 135.34(13) . . ? Mo3 O6 Ag2 141.84(14) . 2_665 ? Mo4 O7 Mo3 108.56(11) . . ? Mo4 O7 Mo1 109.83(10) . . ? Mo3 O7 Mo1 103.71(10) . . ? Mo4 O8 Mo1 108.76(11) 2_776 . ? Mo4 O8 Mo3 109.87(10) 2_776 . ? Mo1 O8 Mo3 103.98(10) . . ? Mo1 O10 Mo2 116.53(12) 2_776 . ? Mo4 O12 Mo1 92.70(8) . 2_776 ? Mo4 O12 Mo3 91.92(9) . . ? Mo1 O12 Mo3 163.05(12) 2_776 . ? Mo4 O12 Mo4 104.75(10) . 2_776 ? Mo1 O12 Mo4 97.37(9) 2_776 2_776 ? Mo3 O12 Mo4 97.20(8) . 2_776 ? Mo4 O12 Mo2 163.32(12) . . ? Mo1 O12 Mo2 85.87(8) 2_776 . ? Mo3 O12 Mo2 85.04(8) . . ? Mo4 O12 Mo2 91.91(8) 2_776 . ? Mo4 O14 Mo2 116.90(12) 2_776 . ? Mo2 O16 Ag1 130.28(13) . . ? Mo3 O17 Mo2 115.93(12) . . ? S1 C1 H1A 109.5 . . ? S1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? S1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? S1 C2 H2A 109.5 . . ? S1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? S1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? S2 C3 H3A 109.5 . . ? S2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? S2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? S2 C4 H4A 109.5 . . ? S2 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? S2 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? S3 C5 H5A 109.5 . . ? S3 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? S3 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? S3 C6 H6A 109.5 . . ? S3 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? S3 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? S4 C7 H7A 109.5 . . ? S4 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? S4 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? S4 C8 H8A 109.5 . . ? S4 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? S4 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.86 _refine_diff_density_min -1.08 _refine_diff_density_rms 0.14 # Attachment 'B617830h-Compound 3-y16401d.cif' data_y16401d _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 629956' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound ys16401d' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H64 Ag3 Mn Mo6 N2 O32 S8' _chemical_formula_weight 2103.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.9401(3) _cell_length_b 38.3746(10) _cell_length_c 12.8124(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.095(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5855.6(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 124381 _cell_measurement_theta_min 1.51 _cell_measurement_theta_max 25.35 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.386 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4096 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.797 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6185 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9208 _exptl_absorpt_process_details ; R. H. Blessing, Acta Crystallogr., Sect A 1995, 51, 33-38. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 26806 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0504 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0668 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.33 _reflns_number_total 10369 _reflns_number_gt 7582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Bruker AXS BV, 1997-2004)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0243P)^2^+41.9385P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 10369 _refine_ls_number_parameters 726 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0759 _refine_ls_R_factor_gt 0.0444 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0948 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0843 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.74465(5) 0.169343(17) 0.49146(5) 0.01404(14) Uani 1 1 d . A . Mo2 Mo 0.64777(5) 0.208491(16) 0.27066(5) 0.01511(15) Uani 1 1 d . A . Mo3 Mo 0.61442(5) 0.161318(17) 0.04698(5) 0.01380(14) Uani 1 1 d . A . Mo4 Mo 0.67993(5) 0.076585(17) 0.04311(4) 0.01383(14) Uani 1 1 d . A . Mo5 Mo 0.77991(5) 0.037843(16) 0.26291(5) 0.01402(14) Uani 1 1 d . A . Mo6 Mo 0.80845(5) 0.084205(16) 0.48555(4) 0.01320(14) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.64826(5) -0.004875(16) 0.51093(4) 0.02325(15) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.28631(6) 0.131221(19) -0.04451(5) 0.03544(18) Uani 0.96 1 d P A 1 Ag2' Ag 0.2157(15) 0.1264(5) 0.0023(13) 0.034(4) Uiso 0.04 1 d P . 2 Ag3 Ag 1.21647(5) 0.122599(16) 0.25593(4) 0.02043(14) Uani 1 1 d . . . Mn Mn 0.71261(8) 0.12302(3) 0.26695(8) 0.0103(2) Uani 1 1 d . A . S1 S 0.85760(16) -0.02730(5) 0.69914(15) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.51489(17) -0.04295(6) 0.29842(15) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.80061(17) -0.09466(6) 0.44533(15) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . S4 S 1.16264(19) 0.23063(9) 0.39396(18) 0.0210(11) Uani 0.876(12) 1 d P B 1 S4' S 1.174(3) 0.2063(10) 0.415(2) 0.069(11) Uani 0.124(12) 1 d P B 2 S5 S 0.35029(19) 0.18380(6) -0.26510(16) 0.0337(5) Uani 1 1 d . A . S6 S 0.00577(19) 0.14497(6) -0.16972(15) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.2349(2) 0.07047(7) 0.0031(2) 0.0207(9) Uani 0.774(7) 1 d P A 1 S7' S 0.2166(8) 0.0471(3) 0.0554(8) 0.033(4) Uani 0.226(7) 1 d P A 2 S8 S 0.2651(3) 0.20936(7) 0.04975(19) 0.0538(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6497(4) 0.19026(13) 0.5627(4) 0.0228(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8715(4) 0.17489(13) 0.5596(4) 0.0216(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7144(4) 0.12119(12) 0.5258(3) 0.0141(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8353(4) 0.13014(12) 0.3714(3) 0.0126(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9290(4) 0.09144(13) 0.5617(4) 0.0211(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7444(4) 0.05012(12) 0.5436(3) 0.0163(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7165(4) 0.00664(12) 0.3352(4) 0.0193(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8715(4) 0.06043(12) 0.3713(3) 0.0143(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8783(4) 0.01580(13) 0.1992(4) 0.0223(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6606(4) 0.04460(12) 0.1569(3) 0.0155(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6722(4) 0.08280(12) 0.3457(3) 0.0113(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7716(4) 0.05473(13) -0.0292(4) 0.0224(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5504(4) 0.07098(13) -0.0207(4) 0.0206(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7102(4) 0.12382(12) 0.0079(3) 0.0145(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5915(4) 0.11527(12) 0.1624(3) 0.0116(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4906(4) 0.15105(14) -0.0221(4) 0.0208(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6749(4) 0.19344(13) -0.0216(4) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5557(4) 0.18694(12) 0.1588(4) 0.0153(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7530(4) 0.16308(12) 0.1870(3) 0.0131(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8101(4) 0.08925(12) 0.1785(3) 0.0128(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7150(4) 0.23957(13) 0.2033(4) 0.0213(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5476(4) 0.23044(13) 0.3337(4) 0.0230(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7661(4) 0.20094(12) 0.3792(4) 0.0162(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6146(4) 0.15655(12) 0.3537(3) 0.0133(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7349(4) -0.03061(14) 0.6594(4) 0.0233(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5015(4) -0.02760(15) 0.4065(4) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6745(4) -0.09879(17) 0.4437(4) 0.0361(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1528(6) 0.19583(18) 0.3417(5) 0.0473(18) Uani 1 1 d . B 1 O29 O 0.2726(5) 0.16585(17) -0.1927(4) 0.0409(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0422(5) 0.14287(15) -0.0548(4) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2657(5) 0.17205(15) 0.0916(5) 0.0370(15) Uani 1 1 d . A 1 O32 O 0.2384(6) 0.0680(2) 0.1156(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . A 1 N1 N 1.0625(5) 0.14744(16) 0.1912(4) 0.0160(13) Uani 1 1 d . A . H1A H 1.0701 0.1707 0.2073 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.0642 0.1459 0.1197 0.019 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3623(4) 0.09856(15) 0.3381(4) 0.0138(13) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3561 0.1024 0.4083 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3553 0.0749 0.3278 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.9463(6) 0.13795(19) 0.2146(5) 0.0153(16) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.9209(6) 0.10246(19) 0.1618(5) 0.0174(17) Uani 1 1 d . A . H2C H 0.9282 0.1048 0.0856 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.9776 0.0853 0.1892 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9454(6) 0.1364(2) 0.3352(5) 0.0158(16) Uani 1 1 d . A . H3A H 0.9968 0.1177 0.3619 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9745 0.1588 0.3649 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8706(6) 0.16731(18) 0.1696(5) 0.0143(15) Uani 1 1 d . A . H4A H 0.8971 0.1897 0.2011 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8784 0.1688 0.0933 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4785(6) 0.10787(19) 0.3164(5) 0.0140(16) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4807(5) 0.1091(2) 0.1964(5) 0.0148(16) Uani 1 1 d . A . H6A H 0.4520 0.0868 0.1667 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4299 0.1279 0.1688 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5544(5) 0.07910(18) 0.3642(5) 0.0111(15) Uani 1 1 d . A . H7A H 0.5471 0.0786 0.4407 0.013 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5275 0.0564 0.3355 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5028(6) 0.14375(18) 0.3662(5) 0.0154(16) Uani 1 1 d . A . H8A H 0.4479 0.1607 0.3347 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4914 0.1423 0.4419 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9270(6) -0.0136(2) 0.5885(6) 0.0235(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9326 -0.0332 0.5402 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0025 -0.0053 0.6111 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8842 0.0053 0.5530 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8681(7) 0.0125(2) 0.7693(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8403 0.0316 0.7238 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.9468 0.0169 0.7928 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.8232 0.0111 0.8302 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4050(7) -0.0742(2) 0.2807(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4119 -0.0913 0.3377 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4104 -0.0862 0.2136 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.3322 -0.0624 0.2809 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4588(7) -0.0116(2) 0.2067(6) 0.0270(19) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3923 -0.0007 0.2334 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4377 -0.0231 0.1398 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.5154 0.0063 0.1962 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8268(7) -0.0778(2) 0.3194(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7967 -0.0939 0.2651 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9078 -0.0751 0.3145 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.7901 -0.0551 0.3096 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8541(7) -0.1373(2) 0.4327(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8400 -0.1509 0.4952 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9351 -0.1362 0.4252 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8169 -0.1485 0.3708 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0713(7) 0.2288(2) 0.4982(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . B 1 H15A H 0.9946 0.2239 0.4697 0.049 Uiso 1 1 calc R B 1 H15B H 1.0729 0.2512 0.5350 0.049 Uiso 1 1 calc R B 1 H15C H 1.0963 0.2103 0.5471 0.049 Uiso 1 1 calc R B 1 C16 C 1.2948(7) 0.2308(2) 0.4698(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . B 1 H16A H 1.3003 0.2100 0.5143 0.046 Uiso 1 1 calc R B 1 H16B H 1.3002 0.2517 0.5137 0.046 Uiso 1 1 calc R B 1 H16C H 1.3560 0.2307 0.4227 0.046 Uiso 1 1 calc R B 1 C17 C 0.4264(7) 0.2169(2) -0.1917(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3744 0.2351 -0.1722 0.061 Uiso 1 1 calc R A . H17B H 0.4830 0.2270 -0.2344 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.4635 0.2066 -0.1283 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4615(8) 0.1545(3) -0.2815(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4936 0.1468 -0.2128 0.070 Uiso 1 1 calc R A . H18B H 0.5196 0.1661 -0.3191 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.4331 0.1342 -0.3218 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0138(13) 0.1886(3) -0.1995(8) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.0756 0.1978 -0.1613 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.0320 0.1912 -0.2749 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.0552 0.2015 -0.1791 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.1339(8) 0.1298(3) -0.1859(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.1370 0.1056 -0.1623 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.1604 0.1312 -0.2600 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.1818 0.1443 -0.1445 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0948(7) 0.0562(3) -0.0419(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . A 1 H21A H 0.0793 0.0336 -0.0103 0.078 Uiso 1 1 calc R A 1 H21B H 0.0898 0.0539 -0.1183 0.078 Uiso 1 1 calc R A 1 H21C H 0.0397 0.0734 -0.0214 0.078 Uiso 1 1 calc R A 1 C22 C 0.3085(7) 0.0356(2) -0.0467(6) 0.0279(19) Uani 1 1 d . A 1 H22A H 0.3870 0.0365 -0.0189 0.042 Uiso 1 1 calc R A 1 H22B H 0.3049 0.0371 -0.1232 0.042 Uiso 1 1 calc R A 1 H22C H 0.2747 0.0136 -0.0259 0.042 Uiso 1 1 calc R A 1 C23 C 0.1217(9) 0.2250(3) 0.0577(10) 0.066(4) Uani 1 1 d . A . H23A H 0.0690 0.2080 0.0249 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.1127 0.2474 0.0213 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.1063 0.2280 0.1313 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3223(7) 0.2349(2) 0.1531(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . A . H24A H 0.2869 0.2288 0.2173 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3088 0.2596 0.1370 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4033 0.2307 0.1629 0.059 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0153(3) 0.0145(3) 0.0122(3) -0.0017(3) 0.0006(3) -0.0015(3) Mo2 0.0162(3) 0.0121(3) 0.0169(3) 0.0005(3) 0.0001(3) 0.0006(3) Mo3 0.0128(3) 0.0163(3) 0.0121(3) 0.0022(3) 0.0003(2) 0.0013(3) Mo4 0.0144(3) 0.0156(3) 0.0116(3) -0.0025(3) 0.0016(3) -0.0014(3) Mo5 0.0142(3) 0.0121(3) 0.0159(3) 0.0002(3) 0.0015(3) 0.0016(3) Mo6 0.0118(3) 0.0153(3) 0.0124(3) 0.0017(3) -0.0003(3) 0.0009(3) Ag1 0.0195(3) 0.0307(4) 0.0192(3) 0.0025(3) -0.0008(2) -0.0038(3) Ag2 0.0445(5) 0.0316(4) 0.0297(4) 0.0027(3) -0.0012(3) -0.0090(3) Ag3 0.0106(3) 0.0297(3) 0.0209(3) 0.0018(3) 0.0001(2) 0.0019(3) Mn 0.0087(5) 0.0120(6) 0.0101(5) 0.0004(4) 0.0003(4) -0.0003(4) S1 0.0209(11) 0.0292(12) 0.0209(10) 0.0059(9) 0.0012(8) 0.0025(9) S2 0.0211(11) 0.0311(12) 0.0220(10) -0.0074(9) 0.0039(8) -0.0048(9) S3 0.0228(11) 0.0409(14) 0.0205(10) -0.0015(9) 0.0018(9) 0.0020(10) S4 0.0238(14) 0.018(2) 0.0211(13) -0.0028(11) 0.0028(10) -0.0045(11) S4' 0.10(2) 0.04(3) 0.068(19) -0.006(16) 0.031(17) -0.016(16) S5 0.0302(12) 0.0437(14) 0.0263(11) 0.0056(10) -0.0049(9) -0.0074(11) S6 0.0352(13) 0.0302(12) 0.0229(10) -0.0013(9) 0.0035(9) -0.0074(10) S7 0.0202(15) 0.0215(17) 0.0204(15) 0.0008(12) 0.0022(11) -0.0023(11) S7' 0.030(6) 0.044(8) 0.024(6) -0.011(5) -0.006(4) 0.008(5) S8 0.098(2) 0.0314(14) 0.0350(13) -0.0024(11) 0.0268(15) -0.0179(15) O1 0.030(3) 0.019(3) 0.020(3) -0.009(2) 0.008(2) -0.001(2) O2 0.024(3) 0.025(3) 0.015(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.002(2) O3 0.010(2) 0.020(3) 0.012(2) 0.002(2) 0.0002(19) -0.001(2) O4 0.008(2) 0.020(3) 0.010(2) 0.002(2) -0.0001(19) -0.002(2) O5 0.018(3) 0.024(3) 0.020(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.000(2) O6 0.021(3) 0.014(3) 0.014(2) 0.004(2) 0.001(2) 0.002(2) O7 0.028(3) 0.010(3) 0.021(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.002(2) O8 0.012(3) 0.017(3) 0.014(2) 0.001(2) 0.000(2) 0.004(2) O9 0.016(3) 0.026(3) 0.025(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.006(2) O10 0.015(3) 0.016(3) 0.015(2) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) O11 0.005(2) 0.016(3) 0.013(2) -0.001(2) -0.0003(19) 0.000(2) O12 0.026(3) 0.022(3) 0.020(3) -0.004(2) 0.012(2) 0.002(2) O13 0.018(3) 0.027(3) 0.017(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.002(2) O14 0.010(2) 0.019(3) 0.014(2) 0.001(2) 0.000(2) -0.004(2) O15 0.008(2) 0.014(3) 0.012(2) 0.001(2) -0.0017(19) 0.000(2) O16 0.016(3) 0.026(3) 0.019(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.004(2) O17 0.018(3) 0.020(3) 0.025(3) 0.005(2) 0.006(2) 0.007(2) O18 0.013(3) 0.014(3) 0.019(3) 0.002(2) 0.003(2) 0.003(2) O19 0.012(3) 0.016(3) 0.011(2) 0.003(2) 0.001(2) -0.003(2) O20 0.012(3) 0.014(3) 0.013(2) -0.002(2) 0.001(2) -0.001(2) O21 0.023(3) 0.018(3) 0.022(3) 0.002(2) -0.003(2) -0.007(2) O22 0.023(3) 0.021(3) 0.025(3) -0.008(2) -0.001(2) 0.005(2) O23 0.017(3) 0.014(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) O24 0.010(2) 0.014(3) 0.016(2) 0.000(2) 0.001(2) -0.005(2) O25 0.019(3) 0.027(3) 0.024(3) 0.009(2) -0.001(2) -0.006(2) O26 0.019(3) 0.044(4) 0.025(3) -0.017(3) 0.003(2) -0.007(3) O27 0.018(3) 0.067(5) 0.023(3) 0.004(3) 0.004(2) 0.006(3) O28 0.052(4) 0.053(5) 0.038(4) -0.019(4) 0.011(3) -0.020(4) O29 0.023(3) 0.063(5) 0.037(3) 0.011(3) 0.000(3) -0.007(3) O30 0.048(4) 0.036(4) 0.027(3) 0.007(3) -0.008(3) -0.003(3) O31 0.036(4) 0.029(4) 0.048(4) 0.010(3) 0.018(3) 0.000(3) O32 0.046(4) 0.098(7) 0.047(4) -0.036(5) 0.009(3) -0.019(4) N1 0.012(3) 0.020(4) 0.016(3) 0.003(3) 0.002(3) 0.002(3) N2 0.010(3) 0.015(3) 0.017(3) 0.000(3) 0.006(2) -0.001(3) C1 0.011(4) 0.021(4) 0.015(3) -0.004(3) 0.002(3) 0.002(3) C2 0.010(4) 0.025(4) 0.018(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.000(3) C3 0.007(4) 0.026(4) 0.015(3) -0.002(3) 0.003(3) -0.005(3) C4 0.016(4) 0.013(4) 0.014(3) 0.000(3) 0.001(3) -0.003(3) C5 0.006(3) 0.020(4) 0.017(4) 0.006(3) 0.006(3) 0.003(3) C6 0.002(3) 0.029(4) 0.013(3) 0.003(3) -0.002(3) 0.001(3) C7 0.003(3) 0.017(4) 0.013(3) 0.003(3) 0.002(3) -0.003(3) C8 0.016(4) 0.011(4) 0.020(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.001(3) C9 0.018(4) 0.029(5) 0.022(4) 0.007(4) -0.004(3) 0.007(4) C10 0.026(5) 0.053(6) 0.043(5) -0.025(5) 0.001(4) 0.009(5) C11 0.039(5) 0.028(5) 0.024(4) -0.001(4) 0.008(4) -0.006(4) C12 0.021(4) 0.032(5) 0.029(4) -0.006(4) 0.003(4) -0.005(4) C13 0.021(4) 0.044(6) 0.022(4) 0.009(4) 0.003(3) 0.005(4) C14 0.025(5) 0.042(6) 0.033(5) 0.000(4) -0.003(4) -0.007(4) C15 0.037(5) 0.037(5) 0.025(4) -0.009(4) 0.008(4) -0.006(4) C16 0.030(5) 0.030(5) 0.032(5) 0.002(4) 0.004(4) 0.003(4) C17 0.031(5) 0.046(6) 0.044(6) 0.006(5) -0.010(4) 0.000(5) C18 0.042(6) 0.064(7) 0.034(5) -0.006(5) 0.011(4) 0.001(5) C19 0.181(15) 0.043(7) 0.051(7) 0.009(6) -0.074(9) 0.004(9) C20 0.044(6) 0.108(10) 0.032(5) 0.018(6) -0.003(5) -0.027(7) C21 0.015(5) 0.090(9) 0.050(6) -0.033(6) -0.006(4) 0.007(5) C22 0.023(4) 0.029(5) 0.032(5) -0.005(4) 0.003(4) -0.002(4) C23 0.054(7) 0.036(6) 0.101(9) 0.007(6) -0.047(7) -0.005(5) C24 0.026(5) 0.034(6) 0.059(6) 0.003(5) 0.005(4) 0.011(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.706(5) . ? Mo1 O2 1.707(5) . ? Mo1 O23 1.912(5) . ? Mo1 O3 1.939(5) . ? Mo1 O24 2.318(4) . ? Mo1 O4 2.457(4) . ? Mo2 O21 1.706(5) . ? Mo2 O22 1.711(5) . ? Mo2 O18 1.929(5) . ? Mo2 O23 1.932(5) . ? Mo2 O24 2.307(5) . ? Mo2 O19 2.440(5) . ? Mo3 O17 1.704(5) . ? Mo3 O16 1.713(5) . ? Mo3 O18 1.911(5) . ? Mo3 O14 1.926(5) . ? Mo3 O15 2.333(4) . ? Mo3 O19 2.353(4) . ? Mo4 O12 1.704(5) . ? Mo4 O13 1.711(5) . ? Mo4 O14 1.908(5) . ? Mo4 O10 1.932(5) . ? Mo4 O20 2.296(4) . ? Mo4 O15 2.426(4) . ? Mo5 O9 1.702(5) . ? Mo5 O7 1.722(5) . ? Mo5 O8 1.913(5) . ? Mo5 O10 1.915(5) . ? Mo5 O20 2.291(5) . ? Mo5 O11 2.440(4) . ? Mo6 O5 1.703(5) . ? Mo6 O6 1.712(5) . ? Mo6 O3 1.904(5) . ? Mo6 O8 1.923(4) . ? Mo6 O4 2.327(4) . ? Mo6 O11 2.333(4) . ? Ag1 O26 2.299(5) . ? Ag1 O25 2.320(5) . ? Ag1 O6 2.425(5) . ? Ag1 O26 2.478(5) 3_656 ? Ag1 O7 2.488(5) . ? Ag2 O29 2.314(6) . ? Ag2 O31 2.371(6) . ? Ag2 S7 2.497(3) . ? Ag2 O16 2.552(5) . ? Ag2' O30 2.239(18) . ? Ag2' Ag3 3.252(17) 1_455 ? Ag3 N2 2.175(6) 1_655 ? Ag3 N1 2.181(6) . ? Ag3 Ag2' 3.252(17) 1_655 ? Mn O15 1.923(4) . ? Mn O11 1.925(5) . ? Mn O19 1.927(5) . ? Mn O4 1.932(4) . ? Mn O24 2.109(5) . ? Mn O20 2.123(5) . ? S1 O25 1.521(5) . ? S1 C9 1.772(7) . ? S1 C10 1.773(9) . ? S2 O26 1.524(5) . ? S2 C12 1.780(8) . ? S2 C11 1.781(8) . ? S3 O27 1.513(6) . ? S3 C14 1.769(9) . ? S3 C13 1.786(7) . ? S4 O28 1.495(7) . ? S4 C15 1.785(8) . ? S4 C16 1.793(8) . ? S5 O29 1.523(6) . ? S5 C18 1.765(10) . ? S5 C17 1.789(9) . ? S6 O30 1.507(6) . ? S6 C19 1.730(11) . ? S6 C20 1.764(9) . ? S7 O32 1.443(7) . ? S7 C22 1.747(8) . ? S7 C21 1.814(9) . ? S8 O31 1.529(6) . ? S8 C24 1.747(9) . ? S8 C23 1.824(11) . ? O4 C3 1.445(7) . ? O11 C7 1.450(7) . ? O15 C6 1.442(8) . ? O19 C4 1.447(8) . ? O20 C2 1.447(8) . ? O24 C8 1.442(8) . ? O26 Ag1 2.478(5) 3_656 ? N1 C1 1.486(8) . ? N2 C5 1.479(8) . ? N2 Ag3 2.175(6) 1_455 ? C1 C4 1.532(10) . ? C1 C2 1.541(10) . ? C1 C3 1.547(9) . ? C5 C7 1.528(9) . ? C5 C8 1.536(10) . ? C5 C6 1.541(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O2 105.5(2) . . ? O1 Mo1 O23 103.5(2) . . ? O2 Mo1 O23 98.3(2) . . ? O1 Mo1 O3 100.7(2) . . ? O2 Mo1 O3 100.1(2) . . ? O23 Mo1 O3 144.28(19) . . ? O1 Mo1 O24 94.1(2) . . ? O2 Mo1 O24 159.6(2) . . ? O23 Mo1 O24 71.35(18) . . ? O3 Mo1 O24 81.09(18) . . ? O1 Mo1 O4 164.2(2) . . ? O2 Mo1 O4 89.0(2) . . ? O23 Mo1 O4 80.15(18) . . ? O3 Mo1 O4 69.89(17) . . ? O24 Mo1 O4 72.23(15) . . ? O21 Mo2 O22 105.3(2) . . ? O21 Mo2 O18 100.8(2) . . ? O22 Mo2 O18 100.5(2) . . ? O21 Mo2 O23 97.1(2) . . ? O22 Mo2 O23 103.5(2) . . ? O18 Mo2 O23 145.0(2) . . ? O21 Mo2 O24 160.0(2) . . ? O22 Mo2 O24 93.4(2) . . ? O18 Mo2 O24 82.25(18) . . ? O23 Mo2 O24 71.28(18) . . ? O21 Mo2 O19 90.1(2) . . ? O22 Mo2 O19 163.2(2) . . ? O18 Mo2 O19 69.59(17) . . ? O23 Mo2 O19 80.58(17) . . ? O24 Mo2 O19 72.31(15) . . ? O17 Mo3 O16 106.4(2) . . ? O17 Mo3 O18 101.9(2) . . ? O16 Mo3 O18 99.0(2) . . ? O17 Mo3 O14 97.2(2) . . ? O16 Mo3 O14 101.6(2) . . ? O18 Mo3 O14 146.63(19) . . ? O17 Mo3 O15 161.4(2) . . ? O16 Mo3 O15 91.0(2) . . ? O18 Mo3 O15 81.30(18) . . ? O14 Mo3 O15 72.38(17) . . ? O17 Mo3 O19 94.1(2) . . ? O16 Mo3 O19 159.1(2) . . ? O18 Mo3 O19 71.88(18) . . ? O14 Mo3 O19 79.71(18) . . ? O15 Mo3 O19 69.28(15) . . ? O12 Mo4 O13 105.8(2) . . ? O12 Mo4 O14 101.5(2) . . ? O13 Mo4 O14 100.7(2) . . ? O12 Mo4 O10 102.3(2) . . ? O13 Mo4 O10 97.4(2) . . ? O14 Mo4 O10 144.72(19) . . ? O12 Mo4 O20 95.1(2) . . ? O13 Mo4 O20 158.05(19) . . ? O14 Mo4 O20 81.26(18) . . ? O10 Mo4 O20 71.07(18) . . ? O12 Mo4 O15 165.7(2) . . ? O13 Mo4 O15 87.64(19) . . ? O14 Mo4 O15 70.47(17) . . ? O10 Mo4 O15 80.36(17) . . ? O20 Mo4 O15 72.31(15) . . ? O9 Mo5 O7 104.9(2) . . ? O9 Mo5 O8 101.2(2) . . ? O7 Mo5 O8 100.1(2) . . ? O9 Mo5 O10 103.4(2) . . ? O7 Mo5 O10 98.2(2) . . ? O8 Mo5 O10 144.3(2) . . ? O9 Mo5 O20 93.7(2) . . ? O7 Mo5 O20 160.5(2) . . ? O8 Mo5 O20 81.47(18) . . ? O10 Mo5 O20 71.48(18) . . ? O9 Mo5 O11 164.4(2) . . ? O7 Mo5 O11 89.54(19) . . ? O8 Mo5 O11 69.86(17) . . ? O10 Mo5 O11 79.87(17) . . ? O20 Mo5 O11 72.66(15) . . ? O5 Mo6 O6 105.1(2) . . ? O5 Mo6 O3 102.4(2) . . ? O6 Mo6 O3 99.3(2) . . ? O5 Mo6 O8 98.8(2) . . ? O6 Mo6 O8 100.3(2) . . ? O3 Mo6 O8 146.13(19) . . ? O5 Mo6 O4 95.1(2) . . ? O6 Mo6 O4 159.67(19) . . ? O3 Mo6 O4 73.49(17) . . ? O8 Mo6 O4 78.59(18) . . ? O5 Mo6 O11 163.4(2) . . ? O6 Mo6 O11 90.41(19) . . ? O3 Mo6 O11 80.36(17) . . ? O8 Mo6 O11 72.19(17) . . ? O4 Mo6 O11 69.81(15) . . ? O26 Ag1 O25 126.33(19) . . ? O26 Ag1 O6 139.67(18) . . ? O25 Ag1 O6 92.93(16) . . ? O26 Ag1 O26 84.02(18) . 3_656 ? O25 Ag1 O26 99.05(18) . 3_656 ? O6 Ag1 O26 80.56(17) . 3_656 ? O26 Ag1 O7 79.97(17) . . ? O25 Ag1 O7 131.45(17) . . ? O6 Ag1 O7 79.63(15) . . ? O26 Ag1 O7 126.14(17) 3_656 . ? O29 Ag2 O31 102.7(2) . . ? O29 Ag2 S7 137.08(17) . . ? O31 Ag2 S7 113.40(14) . . ? O29 Ag2 O16 86.10(18) . . ? O31 Ag2 O16 82.47(18) . . ? S7 Ag2 O16 120.04(13) . . ? O30 Ag2' Ag3 106.0(6) . 1_455 ? N2 Ag3 N1 173.4(2) 1_655 . ? N2 Ag3 Ag2' 116.6(3) 1_655 1_655 ? N1 Ag3 Ag2' 70.0(3) . 1_655 ? O15 Mn O11 92.14(19) . . ? O15 Mn O19 87.55(19) . . ? O11 Mn O19 179.5(2) . . ? O15 Mn O4 179.1(2) . . ? O11 Mn O4 87.48(19) . . ? O19 Mn O4 92.83(19) . . ? O15 Mn O24 92.52(18) . . ? O11 Mn O24 92.49(18) . . ? O19 Mn O24 87.85(18) . . ? O4 Mn O24 88.28(18) . . ? O15 Mn O20 86.97(18) . . ? O11 Mn O20 87.60(18) . . ? O19 Mn O20 92.06(19) . . ? O4 Mn O20 92.24(18) . . ? O24 Mn O20 179.48(18) . . ? O25 S1 C9 104.5(3) . . ? O25 S1 C10 105.9(4) . . ? C9 S1 C10 97.4(4) . . ? O26 S2 C12 106.2(4) . . ? O26 S2 C11 104.6(3) . . ? C12 S2 C11 97.6(4) . . ? O27 S3 C14 105.5(4) . . ? O27 S3 C13 105.3(3) . . ? C14 S3 C13 99.5(4) . . ? O28 S4 C15 105.5(4) . . ? O28 S4 C16 106.5(4) . . ? C15 S4 C16 99.0(4) . . ? O29 S5 C18 106.3(4) . . ? O29 S5 C17 108.0(4) . . ? C18 S5 C17 99.0(5) . . ? O30 S6 C19 107.0(4) . . ? O30 S6 C20 107.5(4) . . ? C19 S6 C20 100.5(6) . . ? O32 S7 C22 109.5(4) . . ? O32 S7 C21 105.0(4) . . ? C22 S7 C21 97.4(4) . . ? O32 S7 Ag2 108.4(3) . . ? C22 S7 Ag2 119.2(3) . . ? C21 S7 Ag2 116.2(4) . . ? O31 S8 C24 105.5(4) . . ? O31 S8 C23 105.6(4) . . ? C24 S8 C23 95.2(5) . . ? Mo6 O3 Mo1 121.7(2) . . ? C3 O4 Mn 117.6(4) . . ? C3 O4 Mo6 119.8(4) . . ? Mn O4 Mo6 101.34(19) . . ? C3 O4 Mo1 123.4(4) . . ? Mn O4 Mo1 100.04(18) . . ? Mo6 O4 Mo1 89.08(14) . . ? Mo6 O6 Ag1 144.2(2) . . ? Mo5 O7 Ag1 142.7(3) . . ? Mo5 O8 Mo6 122.2(2) . . ? Mo5 O10 Mo4 119.9(2) . . ? C7 O11 Mn 116.5(4) . . ? C7 O11 Mo6 120.5(4) . . ? Mn O11 Mo6 101.36(19) . . ? C7 O11 Mo5 123.3(4) . . ? Mn O11 Mo5 100.32(18) . . ? Mo6 O11 Mo5 89.43(15) . . ? Mo4 O14 Mo3 121.5(2) . . ? C6 O15 Mn 118.4(4) . . ? C6 O15 Mo3 117.8(4) . . ? Mn O15 Mo3 102.02(19) . . ? C6 O15 Mo4 122.7(4) . . ? Mn O15 Mo4 101.19(18) . . ? Mo3 O15 Mo4 89.33(15) . . ? Mo3 O16 Ag2 155.4(3) . . ? Mo3 O18 Mo2 123.9(2) . . ? C4 O19 Mn 117.0(4) . . ? C4 O19 Mo3 121.5(4) . . ? Mn O19 Mo3 101.15(19) . . ? C4 O19 Mo2 121.6(4) . . ? Mn O19 Mo2 100.40(18) . . ? Mo3 O19 Mo2 89.98(16) . . ? C2 O20 Mn 114.0(4) . . ? C2 O20 Mo5 123.2(4) . . ? Mn O20 Mo5 99.38(17) . . ? C2 O20 Mo4 122.6(4) . . ? Mn O20 Mo4 99.52(18) . . ? Mo5 O20 Mo4 93.08(17) . . ? Mo1 O23 Mo2 120.4(2) . . ? C8 O24 Mn 113.8(4) . . ? C8 O24 Mo2 122.4(4) . . ? Mn O24 Mo2 99.44(17) . . ? C8 O24 Mo1 124.2(4) . . ? Mn O24 Mo1 99.45(18) . . ? Mo2 O24 Mo1 92.33(16) . . ? S1 O25 Ag1 127.0(3) . . ? S2 O26 Ag1 123.4(3) . . ? S2 O26 Ag1 135.1(3) . 3_656 ? Ag1 O26 Ag1 95.98(18) . 3_656 ? S5 O29 Ag2 138.5(3) . . ? S6 O30 Ag2' 122.0(6) . . ? S8 O31 Ag2 111.0(3) . . ? C1 N1 Ag3 126.2(4) . . ? C5 N2 Ag3 122.4(4) . 1_455 ? N1 C1 C4 106.2(6) . . ? N1 C1 C2 106.6(5) . . ? C4 C1 C2 113.1(6) . . ? N1 C1 C3 106.5(5) . . ? C4 C1 C3 111.0(6) . . ? C2 C1 C3 113.0(6) . . ? O20 C2 C1 113.4(5) . . ? O4 C3 C1 113.5(5) . . ? O19 C4 C1 114.3(5) . . ? N2 C5 C7 106.7(5) . . ? N2 C5 C8 106.9(5) . . ? C7 C5 C8 113.1(6) . . ? N2 C5 C6 106.1(5) . . ? C7 C5 C6 111.8(6) . . ? C8 C5 C6 111.7(6) . . ? O15 C6 C5 112.8(5) . . ? O11 C7 C5 114.7(5) . . ? O24 C8 C5 114.1(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 25.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _refine_diff_density_max 1.43 _refine_diff_density_min -1.22 _refine_diff_density_rms 0.17 # Attachment 'B617830h-Compound 4-ys01440.cif' data_ys01440 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 629957' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H64 Ag3 Mn Mo6 N4 O31 S7' _chemical_formula_weight 2107.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.984(4) _cell_length_b 37.696(10) _cell_length_c 13.122(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.158(15) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5882(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1905 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_measurement_theta_max 19.4 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.380 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4104 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.751 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7705 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9220 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II CCD' _diffrn_measurement_method '\p & \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 43546 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1245 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1298 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.65 _diffrn_reflns_theta_max 24.13 _reflns_number_total 9324 _reflns_number_gt 5577 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Smart' _computing_cell_refinement 'Bruker Smart' _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0362P)^2^+98.8732P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 9324 _refine_ls_number_parameters 665 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.1297 _refine_ls_R_factor_gt 0.0664 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1531 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1270 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.29745(11) 0.16375(3) 0.96020(10) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.29461(11) 0.07576(3) 0.93794(10) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.23498(11) 0.03760(3) 0.70407(10) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.18362(11) 0.08814(3) 0.49353(10) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.18793(11) 0.17667(3) 0.51810(9) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.24538(11) 0.21477(3) 0.75012(10) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.59136(10) 0.12176(3) 1.05902(9) 0.0243(3) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.83434(10) 0.12478(3) 0.93569(9) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . 1 Ag3 Ag 0.67071(10) 0.14577(3) 0.54977(9) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . Mn Mn 0.23855(17) 0.12579(6) 0.72726(16) 0.0120(5) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.7079(3) 0.04497(10) 0.9564(3) 0.0193(9) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.5249(3) 0.10412(12) 1.3127(3) 0.0292(11) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.8613(4) 0.14351(11) 1.1933(3) 0.0262(10) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.6981(3) 0.20985(11) 0.9067(3) 0.0236(10) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.2472(3) -0.02242(10) 0.3271(3) 0.0242(10) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.7886(3) 0.23096(10) 0.6198(3) 0.0203(9) Uani 1 1 d . . . S7 S 1.0184(11) 0.0645(4) 1.0752(11) 0.045(3) Uiso 0.40 1 d PD . 1 S7' S 0.974(2) 0.0566(6) 1.1154(18) 0.065(7) Uiso 0.25 1 d PD A 2 O1 O 0.3387(7) 0.0494(2) 0.8240(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2629(8) 0.0613(2) 0.4256(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2526(8) 0.1333(2) 0.4768(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1331(8) 0.0560(2) 0.5916(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1414(8) 0.0112(2) 0.7556(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1410(7) 0.2032(2) 0.6317(7) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3528(7) 0.1220(2) 0.8402(7) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.3136(7) 0.1643(2) 0.6655(7) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4223(8) 0.0755(2) 1.0158(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4245(7) 0.1582(2) 1.0348(7) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2753(8) 0.2062(2) 0.4694(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1210(8) 0.1297(2) 0.6155(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2290(8) 0.1187(3) 0.9804(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2213(8) 0.1903(2) 1.0306(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2139(9) 0.0450(2) 0.9886(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1646(8) 0.0875(2) 0.7916(7) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1682(7) 0.1646(2) 0.8169(7) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0587(8) 0.0938(3) 0.4171(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3198(8) 0.0094(2) 0.6455(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3149(8) 0.0876(2) 0.6406(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1656(8) 0.2432(3) 0.8112(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0652(8) 0.1788(2) 0.4366(7) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3482(7) 0.1960(2) 0.8629(7) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3385(8) 0.2410(3) 0.6967(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6770(8) 0.0841(2) 0.9423(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6093(9) 0.1116(3) 1.2388(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7879(8) 0.1494(3) 1.0918(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6740(8) 0.1715(3) 0.8771(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2470(9) -0.0593(3) 0.2829(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7957(8) 0.1941(3) 0.6634(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9118(19) 0.0815(8) 1.079(2) 0.066(9) Uiso 0.50 1 d PD . 1 O31' O 0.963(2) 0.0853(6) 1.0448(17) 0.036(6) Uiso 0.50 1 d PD A 2 N1 N 0.6026(9) 0.1261(3) 0.6907(9) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6308 0.1036 0.7029 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6344 0.1400 0.7443 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1220(9) 0.1269(3) 0.7733(8) 0.013(3) Uiso 1 1 d . . . H2A H -0.1547 0.1076 0.7386 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.1552 0.1469 0.7425 0.016 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5794(11) 0.1918(4) 0.4590(10) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7802(10) 0.1125(4) 0.4632(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4796(12) 0.1242(4) 0.6999(10) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4707(11) 0.1215(4) 0.8172(10) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . C3 C 0.4343(11) 0.0916(4) 0.6373(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4322(11) 0.1595(4) 0.6533(11) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.0023(11) 0.1274(4) 0.7579(11) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0057(11) 0.1305(4) 0.6427(10) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.0471(12) 0.0918(4) 0.8032(11) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . C8 C 0.0485(12) 0.1600(4) 0.8206(10) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.5922(12) 0.0194(4) 0.8923(12) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5231 0.0254 0.9214 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6081 -0.0059 0.9019 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5826 0.0250 0.8188 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6854(14) 0.0352(4) 1.0837(11) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7394 0.0484 1.1315 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6956 0.0097 1.0962 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.6088 0.0420 1.0941 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4052(13) 0.1306(5) 1.2737(13) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4229 0.1555 1.2895 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3429 0.1230 1.3105 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.3835 0.1278 1.1997 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4655(14) 0.0624(4) 1.2774(13) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.4370 0.0625 1.2041 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4034 0.0576 1.3175 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.5230 0.0440 1.2910 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8158(13) 0.1748(4) 1.2802(12) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8191 0.1987 1.2515 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8649 0.1735 1.3457 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.7383 0.1694 1.2916 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9914(15) 0.1645(5) 1.1775(15) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0260 0.1524 1.1232 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.0421 0.1632 1.2420 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.9777 0.1894 1.1584 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.994(4) 0.0142(12) 1.039(4) 0.046(13) Uiso 0.40 1 d P . 1 C16 C 1.0769(19) 0.0474(6) 1.1914(17) 0.038(6) Uiso 0.80 1 d P . 1 C16' C 1.110(5) 0.0687(18) 1.202(5) 0.044(17) Uiso 0.30 1 d P B 3 C17 C 0.6369(14) 0.2161(4) 1.0204(12) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5599 0.2069 1.0112 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6357 0.2414 1.0366 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6812 0.2034 1.0769 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6013(13) 0.2359(4) 0.8236(11) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6142 0.2319 0.7522 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6123 0.2610 0.8408 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.5242 0.2289 0.8322 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1330(11) -0.0196(4) 0.4011(11) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.0628 -0.0162 0.3552 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1448 0.0005 0.4485 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.1285 -0.0415 0.4403 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3592(13) -0.0219(4) 0.4309(12) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3568 -0.0436 0.4714 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3507 -0.0013 0.4748 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.4314 -0.0204 0.4034 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8613(12) 0.2285(4) 0.5097(11) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . H21A H 0.9365 0.2187 0.5293 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.8678 0.2524 0.4812 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.8195 0.2132 0.4579 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8866(13) 0.2579(4) 0.7003(12) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.8620 0.2599 0.7686 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8900 0.2815 0.6699 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.9612 0.2469 0.7064 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5434(13) 0.2191(4) 0.4708(11) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.4987(12) 0.2538(4) 0.4893(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4533 0.2525 0.5464 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4516 0.2620 0.4273 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.5608 0.2705 0.5066 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8053(13) 0.0911(4) 0.4090(12) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . C26 C 0.8323(13) 0.0629(4) 0.3428(11) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.9011 0.0510 0.3733 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8438 0.0726 0.2756 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.7703 0.0458 0.3342 0.038 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0117(7) 0.0162(8) 0.0125(7) -0.0002(6) 0.0000(5) -0.0002(6) Mo2 0.0152(8) 0.0158(8) 0.0146(8) 0.0028(6) 0.0007(6) 0.0009(6) Mo3 0.0129(7) 0.0131(8) 0.0191(8) 0.0001(6) 0.0014(6) -0.0003(6) Mo4 0.0131(7) 0.0174(8) 0.0150(7) -0.0021(6) 0.0003(6) -0.0013(6) Mo5 0.0125(7) 0.0158(8) 0.0140(8) 0.0005(6) -0.0003(6) 0.0013(6) Mo6 0.0126(7) 0.0123(8) 0.0157(7) -0.0005(5) -0.0007(5) 0.0005(6) Ag1 0.0172(7) 0.0306(8) 0.0238(7) -0.0032(6) -0.0025(5) 0.0040(6) Ag2 0.0171(7) 0.0281(7) 0.0196(7) -0.0003(5) 0.0037(5) -0.0015(6) Ag3 0.0186(7) 0.0291(8) 0.0251(7) 0.0034(6) 0.0061(5) 0.0017(6) Mn 0.0088(12) 0.0159(13) 0.0105(12) -0.0006(9) -0.0024(9) 0.0007(10) S1 0.013(2) 0.018(2) 0.025(2) -0.0029(17) -0.0026(17) 0.0013(18) S2 0.023(2) 0.045(3) 0.020(2) -0.003(2) 0.0022(18) -0.001(2) S3 0.030(3) 0.027(3) 0.020(2) -0.0015(18) -0.0044(18) -0.006(2) S4 0.014(2) 0.024(2) 0.031(3) -0.0062(19) -0.0022(18) 0.0021(19) S5 0.025(2) 0.019(2) 0.027(2) -0.0013(18) 0.0002(19) 0.0029(19) S6 0.020(2) 0.018(2) 0.023(2) 0.0023(17) 0.0008(18) -0.0003(18) O1 0.007(5) 0.023(6) 0.019(6) 0.009(4) 0.006(4) 0.000(5) O2 0.016(6) 0.017(6) 0.024(6) 0.003(5) 0.009(5) 0.000(5) O3 0.020(6) 0.023(6) 0.008(6) -0.004(4) 0.006(4) 0.004(5) O4 0.018(6) 0.016(6) 0.017(6) -0.005(4) -0.002(4) -0.004(5) O5 0.013(6) 0.015(6) 0.032(7) 0.001(5) 0.004(5) -0.009(5) O6 0.009(5) 0.011(5) 0.012(5) 0.000(4) -0.008(4) 0.003(4) O8 0.007(6) 0.017(6) 0.019(6) -0.001(4) 0.001(4) -0.001(4) O9 0.016(6) 0.019(6) 0.022(6) -0.001(5) 0.003(5) 0.004(5) O10 0.009(5) 0.015(6) 0.012(5) 0.003(4) -0.005(4) 0.003(4) O11 0.016(6) 0.016(6) 0.028(7) 0.003(5) 0.002(5) -0.005(5) O12 0.017(6) 0.013(6) 0.018(6) 0.000(4) -0.002(4) 0.005(5) O13 0.021(6) 0.025(6) 0.005(5) -0.002(4) 0.003(4) -0.004(5) O14 0.021(6) 0.016(6) 0.021(6) 0.003(4) 0.012(5) 0.009(5) O15 0.033(7) 0.017(6) 0.021(6) 0.008(5) 0.011(5) -0.006(5) O16 0.013(6) 0.011(6) 0.019(6) -0.001(4) 0.005(4) 0.003(4) O17 0.009(5) 0.012(6) 0.017(6) 0.000(4) 0.005(4) 0.002(4) O18 0.012(6) 0.029(7) 0.021(6) 0.001(5) -0.003(5) -0.001(5) O19 0.016(6) 0.010(6) 0.029(6) -0.006(4) 0.002(5) 0.004(5) O20 0.014(6) 0.015(6) 0.017(6) 0.008(4) -0.002(4) 0.000(5) O21 0.014(6) 0.024(6) 0.021(6) -0.005(5) -0.001(5) 0.001(5) O22 0.012(6) 0.019(6) 0.020(6) -0.007(5) -0.005(4) 0.008(5) O23 0.010(5) 0.018(6) 0.014(6) 0.002(4) -0.001(4) 0.000(5) O24 0.005(5) 0.028(7) 0.030(7) 0.006(5) 0.002(5) 0.001(5) O25 0.027(6) 0.005(6) 0.030(6) 0.006(4) 0.008(5) -0.003(5) O26 0.020(6) 0.047(8) 0.036(7) 0.000(6) 0.007(5) -0.006(6) O27 0.023(6) 0.029(7) 0.018(6) 0.003(5) -0.013(5) 0.007(5) O28 0.018(6) 0.030(7) 0.034(7) -0.012(5) -0.006(5) 0.008(5) O29 0.032(7) 0.019(6) 0.030(7) -0.004(5) 0.014(5) -0.004(5) O30 0.021(6) 0.019(6) 0.036(7) 0.013(5) 0.004(5) -0.003(5) N1 0.011(7) 0.021(8) 0.028(8) -0.001(6) -0.003(6) -0.004(6) N3 0.030(9) 0.022(9) 0.030(9) 0.017(7) -0.001(7) -0.002(7) N4 0.012(7) 0.039(9) 0.024(8) 0.004(7) 0.000(6) 0.006(6) C1 0.019(9) 0.028(10) 0.004(8) -0.005(6) 0.002(6) -0.002(8) C3 0.007(8) 0.008(8) 0.033(10) 0.004(7) 0.010(7) -0.001(6) C4 0.005(8) 0.010(8) 0.022(9) 0.000(6) -0.001(6) 0.002(6) C5 0.005(8) 0.015(9) 0.030(10) -0.003(7) 0.003(7) -0.004(7) C9 0.025(10) 0.015(9) 0.034(10) -0.010(7) 0.010(8) -0.010(8) C10 0.043(11) 0.005(8) 0.029(10) 0.001(7) -0.003(8) 0.013(8) C11 0.022(10) 0.051(13) 0.036(12) 0.008(9) 0.000(8) 0.006(9) C13 0.019(10) 0.037(11) 0.030(10) -0.013(8) 0.013(8) -0.007(8) C14 0.033(12) 0.077(16) 0.047(13) 0.004(11) 0.002(10) -0.031(11) C17 0.042(11) 0.008(9) 0.038(11) 0.000(7) -0.001(8) -0.005(8) C18 0.029(10) 0.020(9) 0.021(9) 0.007(7) -0.008(7) 0.000(8) C19 0.006(8) 0.031(10) 0.032(10) -0.013(8) 0.010(7) -0.004(7) C20 0.034(11) 0.035(11) 0.031(11) -0.019(8) -0.015(8) 0.014(9) C22 0.031(10) 0.013(9) 0.034(10) 0.002(7) -0.006(8) -0.007(8) C23 0.016(9) 0.014(10) 0.026(10) -0.001(7) -0.005(7) -0.006(8) C24 0.007(8) 0.036(11) 0.032(10) 0.009(8) -0.005(7) -0.013(8) C26 0.032(10) 0.018(9) 0.023(10) 0.001(7) -0.006(8) -0.010(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O14 1.701(9) . ? Mo1 O10 1.718(9) . ? Mo1 O23 1.916(9) . ? Mo1 O13 1.919(9) . ? Mo1 O17 2.282(9) . ? Mo1 O7 2.379(9) . ? Mo2 O15 1.698(9) . ? Mo2 O9 1.731(9) . ? Mo2 O13 1.912(9) . ? Mo2 O1 1.923(9) . ? Mo2 O7 2.321(9) . ? Mo2 O16 2.359(9) . ? Mo3 O5 1.702(9) . ? Mo3 O19 1.717(9) . ? Mo3 O4 1.924(9) . ? Mo3 O1 1.931(9) . ? Mo3 O20 2.315(9) . ? Mo3 O16 2.410(9) . ? Mo4 O18 1.709(9) . ? Mo4 O2 1.712(9) . ? Mo4 O3 1.917(9) . ? Mo4 O4 1.918(9) . ? Mo4 O20 2.332(9) . ? Mo4 O12 2.426(9) . ? Mo5 O11 1.706(9) . ? Mo5 O22 1.710(9) . ? Mo5 O3 1.915(9) . ? Mo5 O6 1.935(9) . ? Mo5 O8 2.345(9) . ? Mo5 O12 2.379(9) . ? Mo6 O21 1.701(10) . ? Mo6 O24 1.706(10) . ? Mo6 O6 1.920(8) . ? Mo6 O23 1.938(9) . ? Mo6 O17 2.325(9) . ? Mo6 O8 2.396(9) . ? Ag1 O26 2.373(11) . ? Ag1 O25 2.410(10) . ? Ag1 O10 2.414(9) . ? Ag1 O27 2.563(10) . ? Ag2 N2 2.257(11) 1_655 ? Ag2 O27 2.377(10) . ? Ag2 O25 2.441(9) . ? Ag2 O31 2.57(3) . ? Ag3 N4 2.227(13) . ? Ag3 N1 2.238(12) . ? Ag3 N3 2.302(13) . ? Mn O7 1.894(9) . ? Mn O12 1.908(9) . ? Mn O8 1.939(9) . ? Mn O16 1.942(9) . ? Mn O20 2.113(10) . ? Mn O17 2.116(9) . ? S1 O25 1.526(10) . ? S1 C10 1.763(15) . ? S1 C9 1.807(14) . ? S2 O26 1.513(11) . ? S2 C12 1.764(16) . ? S2 C11 1.769(16) . ? S3 O27 1.519(10) . ? S3 C13 1.772(14) . ? S3 C14 1.785(17) . ? S4 O28 1.514(11) . ? S4 C17 1.758(16) . ? S4 C18 1.783(14) . ? S5 O29 1.507(10) . ? S5 C19 1.777(13) . ? S5 C20 1.790(15) . ? S6 O30 1.500(10) . ? S6 C21 1.779(14) . ? S6 C22 1.793(15) . ? S7 O31 1.435(17) . ? S7 C16 1.72(3) . ? S7 C15 1.97(5) . ? S7' O31' 1.420(18) . ? O7 C2 1.482(16) . ? O8 C4 1.461(16) . ? O12 C6 1.469(16) . ? O16 C7 1.443(16) . ? O17 C8 1.452(16) . ? O20 C3 1.445(16) . ? N1 C1 1.496(17) . ? N2 C5 1.529(17) . ? N2 Ag2 2.257(11) 1_455 ? N3 C23 1.135(18) . ? N4 C25 1.139(18) . ? C1 C3 1.54(2) . ? C1 C4 1.544(19) . ? C1 C2 1.560(18) . ? C5 C6 1.522(19) . ? C5 C7 1.54(2) . ? C5 C8 1.540(19) . ? C15 C15 1.50(9) 3_757 ? C23 C24 1.45(2) . ? C25 C26 1.44(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 Mo1 O10 105.0(5) . . ? O14 Mo1 O23 103.1(4) . . ? O10 Mo1 O23 97.2(4) . . ? O14 Mo1 O13 100.2(4) . . ? O10 Mo1 O13 100.2(4) . . ? O23 Mo1 O13 146.1(4) . . ? O14 Mo1 O17 94.9(4) . . ? O10 Mo1 O17 159.0(4) . . ? O23 Mo1 O17 71.4(3) . . ? O13 Mo1 O17 82.4(4) . . ? O14 Mo1 O7 163.9(4) . . ? O10 Mo1 O7 89.8(4) . . ? O23 Mo1 O7 80.8(3) . . ? O13 Mo1 O7 70.4(3) . . ? 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O3 Mo4 O20 81.2(4) . . ? O4 Mo4 O20 71.1(4) . . ? O18 Mo4 O12 89.2(4) . . ? O2 Mo4 O12 164.4(4) . . ? O3 Mo4 O12 71.0(3) . . ? O4 Mo4 O12 79.4(3) . . ? O20 Mo4 O12 72.1(3) . . ? O11 Mo5 O22 104.8(5) . . ? O11 Mo5 O3 99.3(4) . . ? O22 Mo5 O3 102.1(4) . . ? O11 Mo5 O6 101.7(4) . . ? O22 Mo5 O6 98.5(4) . . ? O3 Mo5 O6 145.6(4) . . ? O11 Mo5 O8 94.4(4) . . ? O22 Mo5 O8 160.0(4) . . ? O3 Mo5 O8 79.8(3) . . ? O6 Mo5 O8 71.7(3) . . ? O11 Mo5 O12 161.8(4) . . ? O22 Mo5 O12 92.8(4) . . ? O3 Mo5 O12 72.1(4) . . ? O6 Mo5 O12 79.6(3) . . ? O8 Mo5 O12 68.6(3) . . ? O21 Mo6 O24 105.3(5) . . ? O21 Mo6 O6 100.2(4) . . ? O24 Mo6 O6 101.1(4) . . ? O21 Mo6 O23 102.2(4) . . ? O24 Mo6 O23 98.0(4) . . ? O6 Mo6 O23 145.4(4) . . ? O21 Mo6 O17 93.6(4) . . ? O24 Mo6 O17 159.7(4) . . ? O6 Mo6 O17 82.5(3) . . ? O23 Mo6 O17 70.1(3) . . ? O21 Mo6 O8 164.2(4) . . ? O24 Mo6 O8 89.4(4) . . ? O6 Mo6 O8 70.7(3) . . ? O23 Mo6 O8 80.9(3) . . ? O17 Mo6 O8 72.8(3) . . ? O26 Ag1 O25 123.0(4) . . ? O26 Ag1 O10 101.1(3) . . ? O25 Ag1 O10 131.5(3) . . ? O26 Ag1 O27 86.1(3) . . ? O25 Ag1 O27 83.8(3) . . ? O10 Ag1 O27 121.3(3) . . ? N2 Ag2 O27 154.9(4) 1_655 . ? N2 Ag2 O25 109.1(4) 1_655 . ? O27 Ag2 O25 87.2(3) . . ? N2 Ag2 O31 127.3(6) 1_655 . ? O27 Ag2 O31 73.8(6) . . ? O25 Ag2 O31 77.6(7) . . ? N4 Ag3 N1 122.3(4) . . ? N4 Ag3 N3 115.7(5) . . ? N1 Ag3 N3 118.5(5) . . ? O7 Mn O12 178.7(4) . . ? O7 Mn O8 93.2(4) . . ? O12 Mn O8 87.5(4) . . ? O7 Mn O16 85.8(4) . . ? O12 Mn O16 93.4(4) . . ? O8 Mn O16 178.9(4) . . ? O7 Mn O20 92.9(4) . . ? O12 Mn O20 88.1(4) . . ? O8 Mn O20 91.8(4) . . ? O16 Mn O20 88.8(4) . . ? O7 Mn O17 85.2(4) . . ? O12 Mn O17 93.8(4) . . ? O8 Mn O17 87.3(4) . . ? O16 Mn O17 92.1(4) . . ? O20 Mn O17 177.8(4) . . ? O25 S1 C10 104.7(6) . . ? O25 S1 C9 107.3(7) . . ? C10 S1 C9 97.5(8) . . ? O26 S2 C12 106.2(7) . . ? O26 S2 C11 107.0(7) . . ? C12 S2 C11 98.1(8) . . ? O27 S3 C13 106.0(7) . . ? O27 S3 C14 104.5(8) . . ? C13 S3 C14 97.1(9) . . ? O28 S4 C17 105.0(7) . . ? O28 S4 C18 106.2(7) . . ? 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Mo2 O16 Mo3 90.4(3) . . ? C8 O17 Mn 113.6(8) . . ? C8 O17 Mo1 122.9(7) . . ? Mn O17 Mo1 99.9(4) . . ? C8 O17 Mo6 123.4(8) . . ? Mn O17 Mo6 98.5(3) . . ? Mo1 O17 Mo6 93.5(3) . . ? C3 O20 Mn 116.2(8) . . ? C3 O20 Mo3 123.4(8) . . ? Mn O20 Mo3 97.7(4) . . ? C3 O20 Mo4 122.9(8) . . ? Mn O20 Mo4 98.4(4) . . ? Mo3 O20 Mo4 92.2(3) . . ? Mo1 O23 Mo6 121.1(5) . . ? S1 O25 Ag1 127.4(5) . . ? S1 O25 Ag2 115.8(5) . . ? Ag1 O25 Ag2 92.5(3) . . ? S2 O26 Ag1 133.0(6) . . ? S3 O27 Ag2 121.8(6) . . ? S3 O27 Ag1 120.4(6) . . ? Ag2 O27 Ag1 90.3(3) . . ? S7 O31 Ag2 120.1(19) . . ? C1 N1 Ag3 123.2(9) . . ? C5 N2 Ag2 118.0(8) . 1_455 ? C23 N3 Ag3 141.0(12) . . ? C25 N4 Ag3 159.2(13) . . ? N1 C1 C3 106.4(11) . . ? N1 C1 C4 104.1(11) . . ? C3 C1 C4 112.9(12) . . ? N1 C1 C2 105.8(11) . . ? C3 C1 C2 114.3(12) . . ? C4 C1 C2 112.3(11) . . ? O7 C2 C1 112.6(11) . . ? O20 C3 C1 110.7(11) . . ? O8 C4 C1 112.3(11) . . ? C6 C5 N2 106.2(11) . . ? C6 C5 C7 113.4(11) . . ? N2 C5 C7 103.7(11) . . ? C6 C5 C8 114.8(12) . . ? N2 C5 C8 103.4(11) . . ? C7 C5 C8 113.8(12) . . ? O12 C6 C5 112.5(11) . . ? O16 C7 C5 110.9(11) . . ? O17 C8 C5 111.6(11) . . ? C15 C15 S7 146(5) 3_757 . ? N3 C23 C24 178.2(16) . . ? N4 C25 C26 176.6(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 24.13 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.45 _refine_diff_density_min -1.15 _refine_diff_density_rms 0.26