# Electronic Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry and The Centre National de la Recherche Scientifique 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_09mz114_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 817474' #TrackingRef 'SAB48_09mz114_0m.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H80 Cd4 F24 N4 O37 Ti4' _chemical_formula_weight 2450.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.229(4) _cell_length_b 16.593(4) _cell_length_c 16.934(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.428(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4266.3(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1324 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_measurement_theta_max 31.12 _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.44 _exptl_crystal_size_mid 0.41 _exptl_crystal_size_min 0.38 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.907 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.468 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.441 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.572 _exptl_absorpt_process_details 'Apex2 v2008.2-4 (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; One of the THF molecules is disordered over two positions across an inversion center. The C-O and C-C distances of the ill defined THF molecules were restrained to be 1.5 Angstrom, and the diagonal 1,3 distances were restrained to be equal. The distances of C2 to F1, F2 and F3 were restrained to be equal. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART APEX CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28332 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0394 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0508 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.34 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _reflns_number_total 10525 _reflns_number_gt 7510 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Apex2 v2008.2-4 (Bruker, 2008)' _computing_cell_refinement 'Apex2 v2008.2-4' _computing_data_reduction 'Apex2 v2008.2-4' _computing_structure_solution 'SHELXTL 6.14 (Bruker, 2000-2003; Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL 6.14' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL 6.14' _computing_publication_material 'SHELXTL 6.14' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0721P)^2^+16.6372P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10525 _refine_ls_number_parameters 593 _refine_ls_number_restraints 97 _refine_ls_R_factor_all 0.0805 _refine_ls_R_factor_gt 0.0518 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1574 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1346 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.5067(4) 0.3790(3) 0.7340(3) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5184(5) 0.3494(4) 0.8180(4) 0.058(2) Uani 1 1 d D . . C3 C 0.3663(4) 0.6221(4) 0.6885(3) 0.0436(14) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3216(5) 0.6653(7) 0.7535(5) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2829 0.6275 0.7786 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2867 0.7103 0.7306 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.3663 0.6858 0.7932 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6268(4) 0.6578(3) 0.7346(3) 0.0334(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5674 0.6768 0.7458 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6565 0.7017 0.7075 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6789(4) 0.6376(3) 0.8113(3) 0.0346(12) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7403 0.6249 0.8003 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6802 0.6852 0.8466 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5510(4) 0.5856(3) 0.8790(3) 0.0386(13) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5309 0.5399 0.9094 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5097 0.5947 0.8326 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.5539 0.6340 0.9123 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7011(5) 0.5421(4) 0.9204(4) 0.0543(17) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7030 0.5837 0.9616 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7604 0.5341 0.9029 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6799 0.4914 0.9418 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9092(4) 0.6152(3) 0.6785(3) 0.0363(12) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.9753(6) 0.6433(6) 0.7435(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.7936(4) 0.4183(3) 0.7324(4) 0.0412(13) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8481(7) 0.3499(6) 0.7742(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.8227(4) 0.4825(3) 0.4564(3) 0.0423(14) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8350 0.5403 0.4478 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8104 0.4567 0.4041 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9005(4) 0.4441(4) 0.4987(4) 0.0550(18) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9181 0.4757 0.5469 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9501 0.4451 0.4643 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9573(6) 0.3262(7) 0.5762(5) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9389 0.2751 0.5988 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9722 0.3648 0.6190 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 1.0091 0.3171 0.5463 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8674(4) 0.3054(4) 0.4527(4) 0.0442(14) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8124 0.3211 0.4227 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8627 0.2497 0.4710 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.9164 0.3098 0.4186 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6284(4) 0.2600(3) 0.5360(3) 0.0331(11) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.6861(4) 0.1840(3) 0.5334(3) 0.0393(13) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2875(4) 0.2876(3) 0.4893(3) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2028(5) 0.2480(5) 0.4596(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2095 0.2240 0.4075 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1556 0.2882 0.4552 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.1880 0.2057 0.4968 0.124 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.1441(7) 0.3776(7) 0.6864(7) 0.205(4) Uani 1 1 d DU A -1 C21 C 0.2361(9) 0.3580(9) 0.7015(10) 0.220(6) Uani 1 1 d DU A -1 H21A H 0.2660 0.3596 0.6517 0.264 Uiso 1 1 calc R A -1 H21B H 0.2429 0.3033 0.7245 0.264 Uiso 1 1 calc R A -1 C22 C 0.2742(7) 0.4184(11) 0.7577(11) 0.221(7) Uani 1 1 d DU A -1 H22A H 0.3137 0.3920 0.7991 0.265 Uiso 1 1 calc R A -1 H22B H 0.3091 0.4582 0.7296 0.265 Uiso 1 1 calc R A -1 C23 C 0.2045(10) 0.4573(11) 0.7923(11) 0.266(8) Uani 1 1 d DU A -1 H23A H 0.2048 0.5156 0.7800 0.319 Uiso 1 1 calc R A -1 H23B H 0.2109 0.4506 0.8505 0.319 Uiso 1 1 calc R A -1 C24 C 0.1230(8) 0.4210(12) 0.7600(11) 0.243(7) Uani 1 1 d DU A -1 H24A H 0.0779 0.4630 0.7475 0.291 Uiso 1 1 calc R A -1 H24B H 0.1003 0.3829 0.7986 0.291 Uiso 1 1 calc R A -1 O19 O 0.1001(9) 0.4500(9) 0.9794(9) 0.106(4) Uani 0.50 1 d PDU B -1 C25 C 0.0724(14) 0.5256(16) 0.9680(18) 0.130(8) Uani 0.50 1 d PDU B -1 H25A H 0.0683 0.5388 0.9108 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 H25B H 0.1143 0.5636 0.9959 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 C26 C -0.0168(14) 0.5326(12) 1.000(2) 0.133(8) Uani 0.50 1 d PDU B -1 H26A H -0.0114 0.5478 1.0567 0.159 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 H26B H -0.0537 0.5730 0.9700 0.159 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 C27 C -0.0547(13) 0.4499(12) 0.9889(17) 0.122(7) Uani 0.50 1 d PDU B -1 H27A H -0.0920 0.4460 0.9386 0.146 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 H27B H -0.0904 0.4353 1.0333 0.146 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 C28 C 0.0246(10) 0.3966(12) 0.9876(12) 0.094(5) Uani 0.50 1 d PDU B -1 H28A H 0.0329 0.3650 1.0372 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 H28B H 0.0177 0.3586 0.9424 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR B -1 Cd1 Cd 0.73760(2) 0.54262(2) 0.62050(2) 0.02919(9) Uani 1 1 d . . . Cd2 Cd 0.44528(2) 0.34885(2) 0.55151(2) 0.02663(9) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.4390(7) 0.3384(10) 0.8489(6) 0.259(7) Uani 1 1 d D . . F2 F 0.5598(9) 0.2822(5) 0.8240(6) 0.215(5) Uani 1 1 d D . . F3 F 0.5628(6) 0.3963(5) 0.8681(4) 0.152(3) Uani 1 1 d D . . F4 F 0.9701(7) 0.5971(11) 0.8069(4) 0.283(8) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.9645(5) 0.7115(6) 0.7669(8) 0.264(6) Uani 1 1 d . . . F6 F 1.0574(3) 0.6324(3) 0.7303(4) 0.0950(18) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.8181(6) 0.3257(5) 0.8358(5) 0.223(4) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.9328(4) 0.3737(4) 0.7857(4) 0.119(2) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.8505(4) 0.2856(3) 0.7239(5) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.7607(2) 0.1910(2) 0.5798(2) 0.0490(9) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.7091(2) 0.1708(2) 0.4599(2) 0.0510(9) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.6450(2) 0.1174(2) 0.5553(3) 0.0591(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6410(3) 0.5677(3) 0.8525(3) 0.0369(11) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6355 0.5251 0.8168 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8836(3) 0.3594(3) 0.5218(3) 0.0466(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8330 0.3593 0.5493 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.4155(2) 0.47779(19) 0.58578(18) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6019(2) 0.47447(19) 0.57711(18) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5143(2) 0.39215(19) 0.44640(18) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4762(3) 0.3302(2) 0.6840(2) 0.0423(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5265(2) 0.4513(2) 0.7255(2) 0.0311(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4421(2) 0.5936(2) 0.70658(19) 0.0342(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3240(2) 0.6156(2) 0.6220(2) 0.0355(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6189(2) 0.58930(19) 0.68467(19) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8316(3) 0.6162(2) 0.6982(2) 0.0427(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9362(3) 0.5968(3) 0.6150(3) 0.0563(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7388(3) 0.4519(3) 0.7709(3) 0.0527(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8136(3) 0.4318(2) 0.6639(3) 0.0450(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7482(2) 0.4747(2) 0.5013(2) 0.0304(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6696(2) 0.3237(2) 0.5253(2) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5497(3) 0.2486(2) 0.5469(2) 0.0405(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3413(3) 0.2508(3) 0.5368(3) 0.0507(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3047(3) 0.3573(2) 0.4675(2) 0.0366(9) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.62803(6) 0.43955(5) 0.47709(5) 0.02438(18) Uani 1 1 d . . . Ti4 Ti 0.52136(6) 0.53329(5) 0.63007(5) 0.02553(18) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.043(3) 0.037(3) 0.024(2) 0.004(2) 0.002(2) 0.001(2) C2 0.106(6) 0.033(3) 0.034(3) 0.005(3) -0.009(3) -0.024(3) C3 0.044(3) 0.057(4) 0.031(3) -0.014(3) 0.012(2) 0.010(3) C4 0.065(5) 0.189(9) 0.052(4) -0.062(5) -0.001(4) 0.062(6) C5 0.051(3) 0.023(2) 0.027(2) -0.0073(19) 0.011(2) -0.004(2) C6 0.044(3) 0.033(3) 0.027(2) -0.008(2) 0.005(2) -0.004(2) C7 0.046(3) 0.041(3) 0.030(3) 0.002(2) 0.005(2) -0.007(2) C8 0.070(4) 0.055(4) 0.037(3) 0.000(3) -0.002(3) 0.014(3) C9 0.040(3) 0.033(3) 0.036(3) -0.007(2) 0.006(2) -0.009(2) C10 0.058(5) 0.106(7) 0.074(6) -0.026(5) -0.004(4) -0.029(5) C11 0.041(3) 0.032(3) 0.052(3) 0.001(2) 0.006(3) 0.004(2) C12 0.090(6) 0.085(6) 0.095(7) 0.032(5) 0.040(5) 0.034(5) C13 0.045(3) 0.039(3) 0.048(3) -0.008(2) 0.030(3) -0.011(2) C14 0.030(3) 0.066(4) 0.072(4) -0.042(3) 0.022(3) -0.015(3) C15 0.074(5) 0.173(10) 0.061(5) -0.044(6) -0.027(4) 0.072(6) C16 0.035(3) 0.043(3) 0.054(4) -0.008(3) 0.008(3) -0.002(2) C17 0.043(3) 0.032(3) 0.026(2) 0.003(2) 0.009(2) 0.007(2) C18 0.045(3) 0.030(3) 0.045(3) 0.005(2) 0.017(3) 0.005(2) C19 0.041(3) 0.031(3) 0.045(3) 0.009(2) 0.005(2) -0.006(2) C20 0.060(4) 0.051(4) 0.129(8) 0.033(5) -0.034(5) -0.026(4) O18 0.197(8) 0.186(10) 0.246(10) 0.064(7) 0.105(7) 0.002(7) C21 0.244(10) 0.173(11) 0.250(16) 0.046(9) 0.062(10) 0.149(10) C22 0.154(7) 0.185(15) 0.342(18) 0.036(11) 0.137(9) 0.006(10) C23 0.194(11) 0.245(17) 0.381(18) -0.076(12) 0.169(11) -0.026(12) C24 0.171(8) 0.236(17) 0.345(16) -0.010(13) 0.168(11) -0.005(11) O19 0.089(7) 0.123(11) 0.103(10) 0.005(9) -0.006(8) 0.001(7) C25 0.140(17) 0.103(15) 0.150(19) 0.008(15) 0.029(16) 0.038(14) C26 0.092(15) 0.135(11) 0.17(2) -0.004(18) 0.017(16) 0.022(11) C27 0.088(9) 0.156(14) 0.117(15) -0.057(14) -0.016(13) 0.022(10) C28 0.073(9) 0.133(11) 0.078(11) -0.020(11) 0.011(9) 0.004(8) Cd1 0.03336(19) 0.02723(18) 0.02790(18) -0.00457(14) 0.00818(14) -0.00207(14) Cd2 0.03467(18) 0.02349(16) 0.02261(16) 0.00092(12) 0.00790(13) 0.00073(14) F1 0.210(10) 0.46(2) 0.106(6) 0.073(9) 0.020(7) -0.101(12) F2 0.382(16) 0.120(7) 0.132(7) -0.014(5) -0.049(9) 0.046(9) F3 0.220(8) 0.132(6) 0.098(5) 0.029(4) -0.024(5) -0.059(6) F4 0.196(9) 0.58(2) 0.059(4) 0.046(9) -0.051(5) -0.145(13) F5 0.102(5) 0.235(7) 0.437(13) -0.272(9) -0.094(7) 0.027(5) F6 0.049(3) 0.106(4) 0.125(5) -0.003(3) -0.021(3) -0.006(3) F7 0.291(9) 0.250(7) 0.146(5) 0.160(5) 0.130(6) 0.184(7) F8 0.092(4) 0.139(5) 0.119(5) 0.009(4) -0.041(4) 0.040(4) F9 0.092(4) 0.049(3) 0.212(7) 0.024(4) 0.052(4) 0.027(3) F10 0.050(2) 0.048(2) 0.050(2) 0.0130(16) 0.0096(16) 0.0132(16) F11 0.059(2) 0.0440(19) 0.052(2) -0.0133(16) 0.0207(17) 0.0044(17) F12 0.059(2) 0.0301(17) 0.092(3) 0.0126(18) 0.030(2) 0.0076(16) N1 0.052(3) 0.029(2) 0.030(2) -0.0054(18) 0.004(2) 0.006(2) N2 0.032(2) 0.073(4) 0.035(3) -0.009(2) 0.003(2) 0.011(2) O1 0.0343(17) 0.0254(16) 0.0210(15) 0.0015(12) 0.0091(13) 0.0013(14) O2 0.0319(17) 0.0243(15) 0.0209(15) -0.0001(12) 0.0067(13) 0.0039(13) O3 0.0347(17) 0.0238(16) 0.0207(15) -0.0012(12) 0.0069(13) 0.0005(14) O4 0.066(3) 0.034(2) 0.0251(18) 0.0049(15) -0.0043(18) -0.0046(19) O5 0.0411(19) 0.0281(17) 0.0248(17) 0.0038(13) 0.0073(14) -0.0021(15) O6 0.0377(19) 0.046(2) 0.0199(16) -0.0064(15) 0.0070(14) 0.0067(17) O7 0.041(2) 0.041(2) 0.0254(18) -0.0064(15) 0.0063(15) 0.0095(17) O8 0.0369(18) 0.0242(16) 0.0234(16) -0.0055(13) 0.0077(14) -0.0024(14) O9 0.039(2) 0.044(2) 0.047(2) -0.0114(18) 0.0129(18) -0.0110(18) O10 0.063(3) 0.062(3) 0.047(2) -0.016(2) 0.021(2) -0.002(2) O11 0.055(3) 0.045(2) 0.060(3) -0.009(2) 0.014(2) 0.007(2) O12 0.051(2) 0.039(2) 0.046(2) -0.0009(18) 0.0078(19) 0.0035(19) O13 0.0347(18) 0.0286(17) 0.0295(17) -0.0043(14) 0.0127(14) -0.0016(14) O14 0.0385(19) 0.0261(17) 0.0303(18) 0.0010(14) 0.0002(15) -0.0002(15) O15 0.044(2) 0.0309(19) 0.049(2) 0.0109(17) 0.0153(18) 0.0066(16) O16 0.052(2) 0.042(2) 0.056(3) 0.023(2) -0.008(2) -0.013(2) O17 0.040(2) 0.0279(18) 0.042(2) 0.0032(15) 0.0052(17) -0.0024(15) Ti3 0.0303(4) 0.0231(4) 0.0206(4) -0.0009(3) 0.0077(3) 0.0020(3) Ti4 0.0324(4) 0.0262(4) 0.0187(4) -0.0014(3) 0.0072(3) 0.0022(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O4 1.236(7) . ? C1 O5 1.248(6) . ? C1 C2 1.502(8) . ? C2 F2 1.280(9) . ? C2 F3 1.301(8) . ? C2 F1 1.366(10) . ? C3 O7 1.258(7) . ? C3 O6 1.262(7) . ? C3 C4 1.518(8) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 O8 1.416(5) . ? C5 C6 1.506(8) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 N1 1.491(7) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 N1 1.505(7) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 N1 1.476(8) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 O10 1.219(7) . ? C9 O9 1.252(7) . ? C9 C10 1.508(10) . ? C10 F5 1.214(12) . ? C10 F6 1.299(10) . ? C10 F4 1.327(15) . ? C11 O11 1.231(7) . ? C11 O12 1.243(7) . ? C11 C12 1.545(11) . ? C12 F7 1.238(11) . ? C12 F8 1.349(12) . ? C12 F9 1.368(12) . ? C13 O13 1.419(6) . ? C13 C14 1.481(9) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 N2 1.486(9) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 N2 1.501(9) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 N2 1.479(8) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 O15 1.243(6) . ? C17 O14 1.249(6) . ? C17 C18 1.540(7) . ? C18 F10 1.335(7) . ? C18 F12 1.336(6) . ? C18 F11 1.336(6) . ? C19 O17 1.248(6) . ? C19 O16 1.261(7) . ? C19 C20 1.499(9) . ? C19 Cd2 2.744(6) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? O18 C21 1.442(13) . ? O18 C24 1.496(14) . ? C21 C22 1.470(15) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 C23 1.408(14) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.448(15) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? O19 C25 1.33(3) . ? O19 C28 1.467(16) . ? C25 C26 1.506(18) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 C27 1.495(17) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 C28 1.499(17) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? Cd1 O9 2.232(4) . ? Cd1 O12 2.264(4) . ? Cd1 O17 2.291(4) 3_666 ? Cd1 O8 2.313(3) . ? Cd1 O13 2.328(3) . ? Cd1 O2 2.420(3) . ? Cd1 Ti4 3.3132(12) . ? Cd1 Ti3 3.3137(10) . ? Cd2 O3 2.253(3) . ? Cd2 O16 2.271(4) . ? Cd2 O1 2.272(3) . ? Cd2 O4 2.278(4) . ? Cd2 O15 2.306(4) . ? Cd2 O17 2.480(4) . ? N1 H1 0.9300 . ? N2 H2 0.9300 . ? O1 Ti3 1.829(3) 3_666 ? O1 Ti4 1.956(4) . ? O2 Ti4 1.852(3) . ? O2 Ti3 1.862(3) . ? O3 Ti4 1.842(3) 3_666 ? O3 Ti3 1.937(3) . ? O5 Ti4 2.109(3) . ? O6 Ti4 2.093(3) . ? O7 Ti3 2.092(3) 3_666 ? O8 Ti4 1.927(3) . ? O13 Ti3 1.934(4) . ? O14 Ti3 2.165(4) . ? O17 Cd1 2.291(4) 3_666 ? Ti3 O1 1.829(3) 3_666 ? Ti3 O7 2.092(3) 3_666 ? Ti3 Ti4 2.8346(13) 3_666 ? Ti4 O3 1.842(3) 3_666 ? Ti4 Ti3 2.8345(13) 3_666 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 C1 O5 129.1(5) . . ? O4 C1 C2 116.5(5) . . ? O5 C1 C2 114.3(5) . . ? F2 C2 F3 104.0(8) . . ? F2 C2 F1 107.4(10) . . ? F3 C2 F1 105.1(8) . . ? F2 C2 C1 112.4(7) . . ? F3 C2 C1 116.1(6) . . ? F1 C2 C1 111.2(7) . . ? O7 C3 O6 125.5(5) . . ? O7 C3 C4 117.5(5) . . ? O6 C3 C4 117.0(5) . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? O8 C5 C6 110.5(4) . . ? O8 C5 H5A 109.5 . . ? C6 C5 H5A 109.5 . . ? O8 C5 H5B 109.5 . . ? C6 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 108.1 . . ? N1 C6 C5 112.3(4) . . ? N1 C6 H6A 109.2 . . ? C5 C6 H6A 109.2 . . ? N1 C6 H6B 109.2 . . ? C5 C6 H6B 109.2 . . ? H6A C6 H6B 107.9 . . ? N1 C7 H7A 109.5 . . ? N1 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? N1 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N1 C8 H8A 109.5 . . ? N1 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N1 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O10 C9 O9 128.9(6) . . ? O10 C9 C10 118.0(6) . . ? O9 C9 C10 113.1(6) . . ? F5 C10 F6 110.1(8) . . ? F5 C10 F4 104.9(12) . . ? F6 C10 F4 100.2(9) . . ? F5 C10 C9 115.2(9) . . ? F6 C10 C9 115.4(7) . . ? F4 C10 C9 109.5(8) . . ? O11 C11 O12 129.6(6) . . ? O11 C11 C12 116.9(6) . . ? O12 C11 C12 113.5(6) . . ? F7 C12 F8 112.6(10) . . ? F7 C12 F9 107.5(9) . . ? F8 C12 F9 104.3(7) . . ? F7 C12 C11 113.9(8) . . ? F8 C12 C11 109.0(7) . . ? F9 C12 C11 109.1(8) . . ? O13 C13 C14 110.1(5) . . ? O13 C13 H13A 109.6 . . ? C14 C13 H13A 109.6 . . ? O13 C13 H13B 109.6 . . ? C14 C13 H13B 109.6 . . ? H13A C13 H13B 108.1 . . ? C13 C14 N2 112.7(5) . . ? C13 C14 H14A 109.0 . . ? N2 C14 H14A 109.0 . . ? C13 C14 H14B 109.0 . . ? N2 C14 H14B 109.0 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? N2 C15 H15A 109.5 . . ? N2 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N2 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N2 C16 H16A 109.5 . . ? N2 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N2 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? O15 C17 O14 130.6(5) . . ? O15 C17 C18 116.1(5) . . ? O14 C17 C18 113.3(5) . . ? F10 C18 F12 107.7(5) . . ? F10 C18 F11 106.9(4) . . ? F12 C18 F11 106.6(5) . . ? F10 C18 C17 111.9(5) . . ? F12 C18 C17 112.9(4) . . ? F11 C18 C17 110.6(4) . . ? O17 C19 O16 119.7(5) . . ? O17 C19 C20 120.2(5) . . ? O16 C19 C20 120.0(5) . . ? O17 C19 Cd2 64.6(3) . . ? O16 C19 Cd2 55.1(3) . . ? C20 C19 Cd2 175.1(4) . . ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? C19 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C19 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C21 O18 C24 103.2(8) . . ? O18 C21 C22 106.9(7) . . ? O18 C21 H21A 110.3 . . ? C22 C21 H21A 110.3 . . ? O18 C21 H21B 110.3 . . ? C22 C21 H21B 110.3 . . ? H21A C21 H21B 108.6 . . ? C23 C22 C21 107.9(8) . . ? C23 C22 H22A 110.1 . . ? C21 C22 H22A 110.1 . . ? C23 C22 H22B 110.1 . . ? C21 C22 H22B 110.1 . . ? H22A C22 H22B 108.4 . . ? C22 C23 C24 107.8(8) . . ? C22 C23 H23A 110.2 . . ? C24 C23 H23A 110.2 . . ? C22 C23 H23B 110.2 . . ? C24 C23 H23B 110.2 . . ? H23A C23 H23B 108.5 . . ? C23 C24 O18 106.3(8) . . ? C23 C24 H24A 110.5 . . ? O18 C24 H24A 110.5 . . ? C23 C24 H24B 110.5 . . ? O18 C24 H24B 110.5 . . ? H24A C24 H24B 108.7 . . ? C25 O19 C28 109.9(16) . . ? O19 C25 C26 108(2) . . ? O19 C25 H25A 110.2 . . ? C26 C25 H25A 110.2 . . ? O19 C25 H25B 110.2 . . ? C26 C25 H25B 110.2 . . ? H25A C25 H25B 108.5 . . ? C27 C26 C25 103.6(18) . . ? C27 C26 H26A 111.0 . . ? C25 C26 H26A 111.0 . . ? C27 C26 H26B 111.0 . . ? C25 C26 H26B 111.0 . . ? H26A C26 H26B 109.0 . . ? C26 C27 C28 103.8(18) . . ? C26 C27 H27A 111.0 . . ? C28 C27 H27A 111.0 . . ? C26 C27 H27B 111.0 . . ? C28 C27 H27B 111.0 . . ? H27A C27 H27B 109.0 . . ? O19 C28 C27 106.5(17) . . ? O19 C28 H28A 110.4 . . ? C27 C28 H28A 110.4 . . ? O19 C28 H28B 110.4 . . ? C27 C28 H28B 110.4 . . ? H28A C28 H28B 108.6 . . ? O9 Cd1 O12 87.95(16) . . ? O9 Cd1 O17 97.05(15) . 3_666 ? O12 Cd1 O17 155.61(14) . 3_666 ? O9 Cd1 O8 91.66(13) . . ? O12 Cd1 O8 121.19(14) . . ? O17 Cd1 O8 82.65(13) 3_666 . ? O9 Cd1 O13 133.76(13) . . ? O12 Cd1 O13 79.64(14) . . ? O17 Cd1 O13 79.72(13) 3_666 . ? O8 Cd1 O13 132.71(12) . . ? O9 Cd1 O2 158.23(12) . . ? O12 Cd1 O2 97.02(13) . . ? O17 Cd1 O2 87.14(12) 3_666 . ? O8 Cd1 O2 67.61(11) . . ? O13 Cd1 O2 67.99(11) . . ? O9 Cd1 Ti4 126.28(10) . . ? O12 Cd1 Ti4 115.55(11) . . ? O17 Cd1 Ti4 80.49(10) 3_666 . ? O8 Cd1 Ti4 34.62(8) . . ? O13 Cd1 Ti4 98.94(9) . . ? O2 Cd1 Ti4 33.30(7) . . ? O9 Cd1 Ti3 168.01(10) . . ? O12 Cd1 Ti3 91.98(11) . . ? O17 Cd1 Ti3 78.26(10) 3_666 . ? O8 Cd1 Ti3 98.60(9) . . ? O13 Cd1 Ti3 34.87(9) . . ? O2 Cd1 Ti3 33.53(7) . . ? Ti4 Cd1 Ti3 64.25(2) . . ? O3 Cd2 O16 120.37(15) . . ? O3 Cd2 O1 90.92(11) . . ? O16 Cd2 O1 123.45(15) . . ? O3 Cd2 O4 138.42(14) . . ? O16 Cd2 O4 95.75(15) . . ? O1 Cd2 O4 84.62(13) . . ? O3 Cd2 O15 80.71(12) . . ? O16 Cd2 O15 87.50(16) . . ? O1 Cd2 O15 147.11(14) . . ? O4 Cd2 O15 81.08(15) . . ? O3 Cd2 O17 87.91(12) . . ? O16 Cd2 O17 54.12(13) . . ? O1 Cd2 O17 84.98(12) . . ? O4 Cd2 O17 132.51(14) . . ? O15 Cd2 O17 126.01(14) . . ? O3 Cd2 C19 105.24(15) . . ? O16 Cd2 C19 27.08(15) . . ? O1 Cd2 C19 105.10(15) . . ? O4 Cd2 C19 115.85(16) . . ? O15 Cd2 C19 107.79(16) . . ? O17 Cd2 C19 27.04(14) . . ? C8 N1 C6 110.5(5) . . ? C8 N1 C7 110.4(5) . . ? C6 N1 C7 112.3(4) . . ? C8 N1 H1 107.8 . . ? C6 N1 H1 107.8 . . ? C7 N1 H1 107.8 . . ? C16 N2 C14 112.7(5) . . ? C16 N2 C15 109.5(5) . . ? C14 N2 C15 111.8(6) . . ? C16 N2 H2 107.5 . . ? C14 N2 H2 107.5 . . ? C15 N2 H2 107.5 . . ? Ti3 O1 Ti4 96.95(15) 3_666 . ? Ti3 O1 Cd2 128.92(16) 3_666 . ? Ti4 O1 Cd2 111.49(15) . . ? Ti4 O2 Ti3 143.17(19) . . ? Ti4 O2 Cd1 100.88(14) . . ? Ti3 O2 Cd1 100.61(14) . . ? Ti4 O3 Ti3 97.16(15) 3_666 . ? Ti4 O3 Cd2 129.74(17) 3_666 . ? Ti3 O3 Cd2 112.30(15) . . ? C1 O4 Cd2 128.6(3) . . ? C1 O5 Ti4 135.6(3) . . ? C3 O6 Ti4 126.1(3) . . ? C3 O7 Ti3 124.7(3) . 3_666 ? C5 O8 Ti4 134.4(3) . . ? C5 O8 Cd1 121.1(3) . . ? Ti4 O8 Cd1 102.39(14) . . ? C9 O9 Cd1 114.3(3) . . ? C11 O12 Cd1 107.1(4) . . ? C13 O13 Ti3 134.1(3) . . ? C13 O13 Cd1 122.1(3) . . ? Ti3 O13 Cd1 101.66(14) . . ? C17 O14 Ti3 132.1(3) . . ? C17 O15 Cd2 124.9(3) . . ? C19 O16 Cd2 97.8(3) . . ? C19 O17 Cd1 144.0(4) . 3_666 ? C19 O17 Cd2 88.3(3) . . ? Cd1 O17 Cd2 126.96(16) 3_666 . ? O1 Ti3 O2 101.71(14) 3_666 . ? O1 Ti3 O13 101.05(15) 3_666 . ? O2 Ti3 O13 88.77(15) . . ? O1 Ti3 O3 82.65(15) 3_666 . ? O2 Ti3 O3 96.94(14) . . ? O13 Ti3 O3 172.47(14) . . ? O1 Ti3 O7 89.69(14) 3_666 3_666 ? O2 Ti3 O7 168.01(15) . 3_666 ? O13 Ti3 O7 85.36(15) . 3_666 ? O3 Ti3 O7 88.12(14) . 3_666 ? O1 Ti3 O14 165.48(15) 3_666 . ? O2 Ti3 O14 90.59(14) . . ? O13 Ti3 O14 86.75(14) . . ? O3 Ti3 O14 88.28(14) . . ? O7 Ti3 O14 78.66(14) 3_666 . ? O1 Ti3 Ti4 43.22(11) 3_666 3_666 ? O2 Ti3 Ti4 108.39(11) . 3_666 ? O13 Ti3 Ti4 141.94(11) . 3_666 ? O3 Ti3 Ti4 40.15(10) . 3_666 ? O7 Ti3 Ti4 82.46(11) 3_666 3_666 ? O14 Ti3 Ti4 125.43(10) . 3_666 ? O1 Ti3 Cd1 100.30(11) 3_666 . ? O2 Ti3 Cd1 45.87(10) . . ? O13 Ti3 Cd1 43.48(10) . . ? O3 Ti3 Cd1 142.72(10) . . ? O7 Ti3 Cd1 128.80(11) 3_666 . ? O14 Ti3 Cd1 93.79(10) . . ? Ti4 Ti3 Cd1 136.13(3) 3_666 . ? O3 Ti4 O2 100.59(14) 3_666 . ? O3 Ti4 O8 100.82(15) 3_666 . ? O2 Ti4 O8 88.37(15) . . ? O3 Ti4 O1 81.80(14) 3_666 . ? O2 Ti4 O1 97.09(14) . . ? O8 Ti4 O1 173.44(14) . . ? O3 Ti4 O6 87.77(14) 3_666 . ? O2 Ti4 O6 170.74(15) . . ? O8 Ti4 O6 86.13(14) . . ? O1 Ti4 O6 87.97(14) . . ? O3 Ti4 O5 164.41(15) 3_666 . ? O2 Ti4 O5 92.54(14) . . ? O8 Ti4 O5 87.83(14) . . ? O1 Ti4 O5 88.31(14) . . ? O6 Ti4 O5 79.83(14) . . ? O3 Ti4 Ti3 42.68(11) 3_666 3_666 ? O2 Ti4 Ti3 107.62(11) . 3_666 ? O8 Ti4 Ti3 141.39(11) . 3_666 ? O1 Ti4 Ti3 39.83(10) . 3_666 ? O6 Ti4 Ti3 81.22(10) . 3_666 ? O5 Ti4 Ti3 124.98(11) . 3_666 ? O3 Ti4 Cd1 100.04(11) 3_666 . ? O2 Ti4 Cd1 45.82(11) . . ? O8 Ti4 Cd1 42.99(10) . . ? O1 Ti4 Cd1 142.80(10) . . ? O6 Ti4 Cd1 129.12(11) . . ? O5 Ti4 Cd1 95.14(10) . . ? Ti3 Ti4 Cd1 135.48(3) 3_666 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 C1 C2 F2 50.3(10) . . . . ? O5 C1 C2 F2 -132.3(8) . . . . ? O4 C1 C2 F3 169.8(7) . . . . ? O5 C1 C2 F3 -12.8(10) . . . . ? O4 C1 C2 F1 -70.1(10) . . . . ? O5 C1 C2 F1 107.3(9) . . . . ? O8 C5 C6 N1 -55.2(6) . . . . ? O10 C9 C10 F5 118.8(11) . . . . ? O9 C9 C10 F5 -59.6(12) . . . . ? O10 C9 C10 F6 -11.3(11) . . . . ? O9 C9 C10 F6 170.4(7) . . . . ? O10 C9 C10 F4 -123.4(10) . . . . ? O9 C9 C10 F4 58.3(12) . . . . ? O11 C11 C12 F7 14.0(13) . . . . ? O12 C11 C12 F7 -167.1(10) . . . . ? O11 C11 C12 F8 -112.6(8) . . . . ? O12 C11 C12 F8 66.3(9) . . . . ? O11 C11 C12 F9 134.1(7) . . . . ? O12 C11 C12 F9 -47.0(9) . . . . ? O13 C13 C14 N2 52.9(6) . . . . ? O15 C17 C18 F10 -131.2(5) . . . . ? O14 C17 C18 F10 49.9(6) . . . . ? O15 C17 C18 F12 -9.5(7) . . . . ? O14 C17 C18 F12 171.5(5) . . . . ? O15 C17 C18 F11 109.8(5) . . . . ? O14 C17 C18 F11 -69.2(6) . . . . ? C24 O18 C21 C22 -26.4(18) . . . . ? O18 C21 C22 C23 16(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 1(2) . . . . ? C22 C23 C24 O18 -18(2) . . . . ? C21 O18 C24 C23 27(2) . . . . ? C28 O19 C25 C26 23(3) . . . . ? O19 C25 C26 C27 -30(3) . . . . ? C25 C26 C27 C28 25(3) . . . . ? C25 O19 C28 C27 -6(3) . . . . ? C26 C27 C28 O19 -13(3) . . . . ? O17 C19 Cd2 O3 -51.9(3) . . . . ? O16 C19 Cd2 O3 128.2(4) . . . . ? O17 C19 Cd2 O16 179.9(6) . . . . ? O17 C19 Cd2 O1 43.3(3) . . . . ? O16 C19 Cd2 O1 -136.6(4) . . . . ? O17 C19 Cd2 O4 134.6(3) . . . . ? O16 C19 Cd2 O4 -45.3(4) . . . . ? O17 C19 Cd2 O15 -136.8(3) . . . . ? O16 C19 Cd2 O15 43.3(4) . . . . ? O16 C19 Cd2 O17 -179.9(6) . . . . ? C5 C6 N1 C8 171.3(5) . . . . ? C5 C6 N1 C7 -65.0(5) . . . . ? C13 C14 N2 C16 65.8(6) . . . . ? C13 C14 N2 C15 -170.3(5) . . . . ? O3 Cd2 O1 Ti3 46.1(2) . . . 3_666 ? O16 Cd2 O1 Ti3 -81.9(2) . . . 3_666 ? O4 Cd2 O1 Ti3 -175.3(2) . . . 3_666 ? O15 Cd2 O1 Ti3 120.3(3) . . . 3_666 ? O17 Cd2 O1 Ti3 -41.7(2) . . . 3_666 ? C19 Cd2 O1 Ti3 -59.9(2) . . . 3_666 ? O3 Cd2 O1 Ti4 -72.86(16) . . . . ? O16 Cd2 O1 Ti4 159.06(16) . . . . ? O4 Cd2 O1 Ti4 65.72(17) . . . . ? O15 Cd2 O1 Ti4 1.3(3) . . . . ? O17 Cd2 O1 Ti4 -160.68(16) . . . . ? C19 Cd2 O1 Ti4 -178.92(16) . . . . ? O9 Cd1 O2 Ti4 25.0(4) . . . . ? O12 Cd1 O2 Ti4 127.15(16) . . . . ? O17 Cd1 O2 Ti4 -76.97(15) 3_666 . . . ? O8 Cd1 O2 Ti4 6.25(12) . . . . ? O13 Cd1 O2 Ti4 -157.04(17) . . . . ? Ti3 Cd1 O2 Ti4 -149.9(2) . . . . ? O9 Cd1 O2 Ti3 174.9(3) . . . . ? O12 Cd1 O2 Ti3 -82.94(16) . . . . ? O17 Cd1 O2 Ti3 72.94(15) 3_666 . . . ? O8 Cd1 O2 Ti3 156.16(17) . . . . ? O13 Cd1 O2 Ti3 -7.13(13) . . . . ? Ti4 Cd1 O2 Ti3 149.9(2) . . . . ? O16 Cd2 O3 Ti4 82.7(2) . . . 3_666 ? O1 Cd2 O3 Ti4 -47.7(2) . . . 3_666 ? O4 Cd2 O3 Ti4 -130.7(2) . . . 3_666 ? O15 Cd2 O3 Ti4 164.2(2) . . . 3_666 ? O17 Cd2 O3 Ti4 37.2(2) . . . 3_666 ? C19 Cd2 O3 Ti4 58.2(2) . . . 3_666 ? O16 Cd2 O3 Ti3 -156.22(16) . . . . ? O1 Cd2 O3 Ti3 73.36(16) . . . . ? O4 Cd2 O3 Ti3 -9.6(3) . . . . ? O15 Cd2 O3 Ti3 -74.67(17) . . . . ? O17 Cd2 O3 Ti3 158.30(16) . . . . ? C19 Cd2 O3 Ti3 179.28(17) . . . . ? O5 C1 O4 Cd2 2.0(9) . . . . ? C2 C1 O4 Cd2 178.9(4) . . . . ? O3 Cd2 O4 C1 53.5(6) . . . . ? O16 Cd2 O4 C1 -155.0(5) . . . . ? O1 Cd2 O4 C1 -31.8(5) . . . . ? O15 Cd2 O4 C1 118.5(5) . . . . ? O17 Cd2 O4 C1 -110.0(5) . . . . ? C19 Cd2 O4 C1 -136.0(5) . . . . ? O4 C1 O5 Ti4 0.6(10) . . . . ? C2 C1 O5 Ti4 -176.4(4) . . . . ? O7 C3 O6 Ti4 3.6(9) . . . . ? C4 C3 O6 Ti4 -178.7(6) . . . . ? O6 C3 O7 Ti3 -3.2(9) . . . 3_666 ? C4 C3 O7 Ti3 179.1(6) . . . 3_666 ? C6 C5 O8 Ti4 126.3(4) . . . . ? C6 C5 O8 Cd1 -73.4(5) . . . . ? O9 Cd1 O8 C5 15.0(3) . . . . ? O12 Cd1 O8 C5 103.6(3) . . . . ? O17 Cd1 O8 C5 -81.9(3) 3_666 . . . ? O13 Cd1 O8 C5 -150.5(3) . . . . ? O2 Cd1 O8 C5 -171.8(4) . . . . ? Ti4 Cd1 O8 C5 -165.8(4) . . . . ? Ti3 Cd1 O8 C5 -158.7(3) . . . . ? O9 Cd1 O8 Ti4 -179.21(16) . . . . ? O12 Cd1 O8 Ti4 -90.61(19) . . . . ? O17 Cd1 O8 Ti4 83.89(15) 3_666 . . . ? O13 Cd1 O8 Ti4 15.2(2) . . . . ? O2 Cd1 O8 Ti4 -6.04(12) . . . . ? Ti3 Cd1 O8 Ti4 7.01(13) . . . . ? O10 C9 O9 Cd1 19.2(8) . . . . ? C10 C9 O9 Cd1 -162.7(5) . . . . ? O12 Cd1 O9 C9 65.5(4) . . . . ? O17 Cd1 O9 C9 -90.6(4) 3_666 . . . ? O8 Cd1 O9 C9 -173.4(4) . . . . ? O13 Cd1 O9 C9 -8.1(5) . . . . ? O2 Cd1 O9 C9 169.4(4) . . . . ? Ti4 Cd1 O9 C9 -173.9(3) . . . . ? Ti3 Cd1 O9 C9 -24.4(8) . . . . ? O11 C11 O12 Cd1 5.3(8) . . . . ? C12 C11 O12 Cd1 -173.4(6) . . . . ? O9 Cd1 O12 C11 74.9(4) . . . . ? O17 Cd1 O12 C11 177.5(4) 3_666 . . . ? O8 Cd1 O12 C11 -15.8(4) . . . . ? O13 Cd1 O12 C11 -149.9(4) . . . . ? O2 Cd1 O12 C11 -83.8(4) . . . . ? Ti4 Cd1 O12 C11 -54.8(4) . . . . ? Ti3 Cd1 O12 C11 -117.1(4) . . . . ? C14 C13 O13 Ti3 -130.9(4) . . . . ? C14 C13 O13 Cd1 68.8(5) . . . . ? O9 Cd1 O13 C13 -8.5(5) . . . . ? O12 Cd1 O13 C13 -85.4(4) . . . . ? O17 Cd1 O13 C13 81.5(4) 3_666 . . . ? O8 Cd1 O13 C13 151.3(4) . . . . ? O2 Cd1 O13 C13 172.6(4) . . . . ? Ti4 Cd1 O13 C13 160.0(4) . . . . ? Ti3 Cd1 O13 C13 165.7(5) . . . . ? O9 Cd1 O13 Ti3 -174.13(16) . . . . ? O12 Cd1 O13 Ti3 108.89(17) . . . . ? O17 Cd1 O13 Ti3 -84.18(16) 3_666 . . . ? O8 Cd1 O13 Ti3 -14.3(2) . . . . ? O2 Cd1 O13 Ti3 6.89(12) . . . . ? Ti4 Cd1 O13 Ti3 -5.63(14) . . . . ? O15 C17 O14 Ti3 -26.5(8) . . . . ? C18 C17 O14 Ti3 152.2(4) . . . . ? O14 C17 O15 Cd2 0.0(8) . . . . ? C18 C17 O15 Cd2 -178.7(3) . . . . ? O3 Cd2 O15 C17 43.4(4) . . . . ? O16 Cd2 O15 C17 164.7(4) . . . . ? O1 Cd2 O15 C17 -33.7(5) . . . . ? O4 Cd2 O15 C17 -99.1(4) . . . . ? O17 Cd2 O15 C17 123.9(4) . . . . ? C19 Cd2 O15 C17 146.5(4) . . . . ? O17 C19 O16 Cd2 -0.1(6) . . . . ? C20 C19 O16 Cd2 -179.6(6) . . . . ? O3 Cd2 O16 C19 -61.5(4) . . . . ? O1 Cd2 O16 C19 52.7(4) . . . . ? O4 Cd2 O16 C19 140.0(4) . . . . ? O15 Cd2 O16 C19 -139.2(4) . . . . ? O17 Cd2 O16 C19 0.1(3) . . . . ? O16 C19 O17 Cd1 169.2(4) . . . 3_666 ? C20 C19 O17 Cd1 -11.2(11) . . . 3_666 ? Cd2 C19 O17 Cd1 169.1(6) . . . 3_666 ? O16 C19 O17 Cd2 0.1(6) . . . . ? C20 C19 O17 Cd2 179.6(7) . . . . ? O3 Cd2 O17 C19 130.5(3) . . . . ? O16 Cd2 O17 C19 -0.1(3) . . . . ? O1 Cd2 O17 C19 -138.3(3) . . . . ? O4 Cd2 O17 C19 -60.4(4) . . . . ? O15 Cd2 O17 C19 53.6(4) . . . . ? O3 Cd2 O17 Cd1 -41.5(2) . . . 3_666 ? O16 Cd2 O17 Cd1 -172.1(3) . . . 3_666 ? O1 Cd2 O17 Cd1 49.6(2) . . . 3_666 ? O4 Cd2 O17 Cd1 127.6(2) . . . 3_666 ? O15 Cd2 O17 Cd1 -118.4(2) . . . 3_666 ? C19 Cd2 O17 Cd1 -172.0(4) . . . 3_666 ? Ti4 O2 Ti3 O1 31.7(3) . . . 3_666 ? Cd1 O2 Ti3 O1 -93.06(15) . . . 3_666 ? Ti4 O2 Ti3 O13 132.7(3) . . . . ? Cd1 O2 Ti3 O13 7.97(14) . . . . ? Ti4 O2 Ti3 O3 -52.2(3) . . . . ? Cd1 O2 Ti3 O3 -176.96(13) . . . . ? Ti4 O2 Ti3 O7 -166.7(6) . . . 3_666 ? Cd1 O2 Ti3 O7 68.6(8) . . . 3_666 ? Ti4 O2 Ti3 O14 -140.5(3) . . . . ? Cd1 O2 Ti3 O14 94.70(14) . . . . ? Ti4 O2 Ti3 Ti4 -12.6(3) . . . 3_666 ? Cd1 O2 Ti3 Ti4 -137.40(8) . . . 3_666 ? Ti4 O2 Ti3 Cd1 124.8(4) . . . . ? C13 O13 Ti3 O1 -69.6(5) . . . 3_666 ? Cd1 O13 Ti3 O1 93.38(15) . . . 3_666 ? C13 O13 Ti3 O2 -171.3(5) . . . . ? Cd1 O13 Ti3 O2 -8.31(15) . . . . ? C13 O13 Ti3 O7 19.1(5) . . . 3_666 ? Cd1 O13 Ti3 O7 -177.85(16) . . . 3_666 ? C13 O13 Ti3 O14 98.0(5) . . . . ? Cd1 O13 Ti3 O14 -98.97(15) . . . . ? C13 O13 Ti3 Ti4 -52.4(5) . . . 3_666 ? Cd1 O13 Ti3 Ti4 110.65(15) . . . 3_666 ? C13 O13 Ti3 Cd1 -163.0(5) . . . . ? Ti4 O3 Ti3 O1 9.42(14) 3_666 . . 3_666 ? Cd2 O3 Ti3 O1 -129.00(17) . . . 3_666 ? Ti4 O3 Ti3 O2 110.39(15) 3_666 . . . ? Cd2 O3 Ti3 O2 -28.02(17) . . . . ? Ti4 O3 Ti3 O7 -80.51(15) 3_666 . . 3_666 ? Cd2 O3 Ti3 O7 141.07(17) . . . 3_666 ? Ti4 O3 Ti3 O14 -159.22(15) 3_666 . . . ? Cd2 O3 Ti3 O14 62.36(16) . . . . ? Cd2 O3 Ti3 Ti4 -138.4(2) . . . 3_666 ? Ti4 O3 Ti3 Cd1 106.79(15) 3_666 . . . ? Cd2 O3 Ti3 Cd1 -31.6(3) . . . . ? C17 O14 Ti3 O1 -59.7(8) . . . 3_666 ? C17 O14 Ti3 O2 88.4(4) . . . . ? C17 O14 Ti3 O13 177.2(4) . . . . ? C17 O14 Ti3 O3 -8.5(4) . . . . ? C17 O14 Ti3 O7 -96.9(4) . . . 3_666 ? C17 O14 Ti3 Ti4 -24.8(5) . . . 3_666 ? C17 O14 Ti3 Cd1 134.2(4) . . . . ? O9 Cd1 Ti3 O1 -74.4(6) . . . 3_666 ? O12 Cd1 Ti3 O1 -163.88(15) . . . 3_666 ? O17 Cd1 Ti3 O1 -6.42(14) 3_666 . . 3_666 ? O8 Cd1 Ti3 O1 74.16(13) . . . 3_666 ? O13 Cd1 Ti3 O1 -95.25(18) . . . 3_666 ? O2 Cd1 Ti3 O1 96.37(17) . . . 3_666 ? Ti4 Cd1 Ti3 O1 78.57(10) . . . 3_666 ? O9 Cd1 Ti3 O2 -170.8(6) . . . . ? O12 Cd1 Ti3 O2 99.75(17) . . . . ? O17 Cd1 Ti3 O2 -102.79(17) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti3 O2 -22.21(16) . . . . ? O13 Cd1 Ti3 O2 168.4(2) . . . . ? Ti4 Cd1 Ti3 O2 -17.80(14) . . . . ? O9 Cd1 Ti3 O13 20.8(6) . . . . ? O12 Cd1 Ti3 O13 -68.64(18) . . . . ? O17 Cd1 Ti3 O13 88.82(18) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti3 O13 169.41(17) . . . . ? O2 Cd1 Ti3 O13 -168.4(2) . . . . ? Ti4 Cd1 Ti3 O13 173.82(15) . . . . ? O9 Cd1 Ti3 O3 -165.8(6) . . . . ? O12 Cd1 Ti3 O3 104.7(2) . . . . ? O17 Cd1 Ti3 O3 -97.80(19) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti3 O3 -17.22(19) . . . . ? O13 Cd1 Ti3 O3 173.4(2) . . . . ? O2 Cd1 Ti3 O3 5.0(2) . . . . ? Ti4 Cd1 Ti3 O3 -12.81(17) . . . . ? O9 Cd1 Ti3 O7 23.6(6) . . . 3_666 ? O12 Cd1 Ti3 O7 -65.88(18) . . . 3_666 ? O17 Cd1 Ti3 O7 91.58(17) 3_666 . . 3_666 ? O8 Cd1 Ti3 O7 172.16(16) . . . 3_666 ? O13 Cd1 Ti3 O7 2.8(2) . . . 3_666 ? O2 Cd1 Ti3 O7 -165.6(2) . . . 3_666 ? Ti4 Cd1 Ti3 O7 176.57(14) . . . 3_666 ? O9 Cd1 Ti3 O14 102.1(6) . . . . ? O12 Cd1 Ti3 O14 12.60(14) . . . . ? O17 Cd1 Ti3 O14 170.06(14) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti3 O14 -109.36(13) . . . . ? O13 Cd1 Ti3 O14 81.24(18) . . . . ? O2 Cd1 Ti3 O14 -87.15(17) . . . . ? Ti4 Cd1 Ti3 O14 -104.94(10) . . . . ? O9 Cd1 Ti3 Ti4 -102.8(5) . . . 3_666 ? O12 Cd1 Ti3 Ti4 167.72(12) . . . 3_666 ? O17 Cd1 Ti3 Ti4 -34.82(11) 3_666 . . 3_666 ? O8 Cd1 Ti3 Ti4 45.76(10) . . . 3_666 ? O13 Cd1 Ti3 Ti4 -123.65(16) . . . 3_666 ? O2 Cd1 Ti3 Ti4 67.97(14) . . . 3_666 ? Ti4 Cd1 Ti3 Ti4 50.17(5) . . . 3_666 ? Ti3 O2 Ti4 O3 -30.9(3) . . . 3_666 ? Cd1 O2 Ti4 O3 93.75(15) . . . 3_666 ? Ti3 O2 Ti4 O8 -131.6(3) . . . . ? Cd1 O2 Ti4 O8 -6.95(14) . . . . ? Ti3 O2 Ti4 O1 52.0(3) . . . . ? Cd1 O2 Ti4 O1 176.69(13) . . . . ? Ti3 O2 Ti4 O5 140.6(3) . . . . ? Cd1 O2 Ti4 O5 -94.70(14) . . . . ? Ti3 O2 Ti4 Ti3 12.6(3) . . . 3_666 ? Cd1 O2 Ti4 Ti3 137.26(8) . . . 3_666 ? Ti3 O2 Ti4 Cd1 -124.7(4) . . . . ? C5 O8 Ti4 O3 69.7(4) . . . 3_666 ? Cd1 O8 Ti4 O3 -93.17(15) . . . 3_666 ? C5 O8 Ti4 O2 170.1(4) . . . . ? Cd1 O8 Ti4 O2 7.31(14) . . . . ? C5 O8 Ti4 O6 -17.3(4) . . . . ? Cd1 O8 Ti4 O6 179.86(15) . . . . ? C5 O8 Ti4 O5 -97.3(4) . . . . ? Cd1 O8 Ti4 O5 99.91(14) . . . . ? C5 O8 Ti4 Ti3 53.4(5) . . . 3_666 ? Cd1 O8 Ti4 Ti3 -109.41(14) . . . 3_666 ? C5 O8 Ti4 Cd1 162.8(5) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O3 -9.34(14) 3_666 . . 3_666 ? Cd2 O1 Ti4 O3 127.38(16) . . . 3_666 ? Ti3 O1 Ti4 O2 -109.08(15) 3_666 . . . ? Cd2 O1 Ti4 O2 27.64(17) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O6 78.69(15) 3_666 . . . ? Cd2 O1 Ti4 O6 -144.58(16) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O5 158.57(15) 3_666 . . . ? Cd2 O1 Ti4 O5 -64.71(15) . . . . ? Cd2 O1 Ti4 Ti3 136.7(2) . . . 3_666 ? Ti3 O1 Ti4 Cd1 -105.15(16) 3_666 . . . ? Cd2 O1 Ti4 Cd1 31.6(2) . . . . ? C3 O6 Ti4 O3 40.6(5) . . . 3_666 ? C3 O6 Ti4 O8 141.6(5) . . . . ? C3 O6 Ti4 O1 -41.3(5) . . . . ? C3 O6 Ti4 O5 -130.0(5) . . . . ? C3 O6 Ti4 Ti3 -1.9(5) . . . 3_666 ? C3 O6 Ti4 Cd1 141.7(4) . . . . ? C1 O5 Ti4 O3 83.6(7) . . . 3_666 ? C1 O5 Ti4 O2 -63.9(5) . . . . ? C1 O5 Ti4 O8 -152.2(5) . . . . ? C1 O5 Ti4 O1 33.1(5) . . . . ? C1 O5 Ti4 O6 121.3(5) . . . . ? C1 O5 Ti4 Ti3 49.7(5) . . . 3_666 ? C1 O5 Ti4 Cd1 -109.8(5) . . . . ? O9 Cd1 Ti4 O3 96.12(17) . . . 3_666 ? O12 Cd1 Ti4 O3 -156.32(16) . . . 3_666 ? O17 Cd1 Ti4 O3 4.32(14) 3_666 . . 3_666 ? O8 Cd1 Ti4 O3 95.15(18) . . . 3_666 ? O13 Cd1 Ti4 O3 -73.59(13) . . . 3_666 ? O2 Cd1 Ti4 O3 -95.07(17) . . . 3_666 ? Ti3 Cd1 Ti4 O3 -77.16(11) . . . 3_666 ? O9 Cd1 Ti4 O2 -168.81(19) . . . . ? O12 Cd1 Ti4 O2 -61.25(18) . . . . ? O17 Cd1 Ti4 O2 99.39(17) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti4 O2 -169.8(2) . . . . ? O13 Cd1 Ti4 O2 21.48(16) . . . . ? Ti3 Cd1 Ti4 O2 17.91(14) . . . . ? O9 Cd1 Ti4 O8 1.0(2) . . . . ? O12 Cd1 Ti4 O8 108.53(19) . . . . ? O17 Cd1 Ti4 O8 -90.83(18) 3_666 . . . ? O13 Cd1 Ti4 O8 -168.73(17) . . . . ? O2 Cd1 Ti4 O8 169.8(2) . . . . ? Ti3 Cd1 Ti4 O8 -172.31(15) . . . . ? O9 Cd1 Ti4 O1 -174.3(2) . . . . ? O12 Cd1 Ti4 O1 -66.7(2) . . . . ? O17 Cd1 Ti4 O1 93.94(19) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti4 O1 -175.2(2) . . . . ? O13 Cd1 Ti4 O1 16.04(19) . . . . ? O2 Cd1 Ti4 O1 -5.4(2) . . . . ? Ti3 Cd1 Ti4 O1 12.46(16) . . . . ? O9 Cd1 Ti4 O6 0.8(2) . . . . ? O12 Cd1 Ti4 O6 108.35(18) . . . . ? O17 Cd1 Ti4 O6 -91.01(17) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti4 O6 -0.2(2) . . . . ? O13 Cd1 Ti4 O6 -168.92(16) . . . . ? O2 Cd1 Ti4 O6 169.6(2) . . . . ? Ti3 Cd1 Ti4 O6 -172.49(14) . . . . ? O9 Cd1 Ti4 O5 -80.26(17) . . . . ? O12 Cd1 Ti4 O5 27.29(15) . . . . ? O17 Cd1 Ti4 O5 -172.07(14) 3_666 . . . ? O8 Cd1 Ti4 O5 -81.24(18) . . . . ? O13 Cd1 Ti4 O5 110.03(13) . . . . ? O2 Cd1 Ti4 O5 88.55(17) . . . . ? Ti3 Cd1 Ti4 O5 106.45(10) . . . . ? O9 Cd1 Ti4 Ti3 123.91(14) . . . 3_666 ? O12 Cd1 Ti4 Ti3 -128.54(13) . . . 3_666 ? O17 Cd1 Ti4 Ti3 32.10(11) 3_666 . . 3_666 ? O8 Cd1 Ti4 Ti3 122.93(16) . . . 3_666 ? O13 Cd1 Ti4 Ti3 -45.80(10) . . . 3_666 ? O2 Cd1 Ti4 Ti3 -67.28(14) . . . 3_666 ? Ti3 Cd1 Ti4 Ti3 -49.38(5) . . . 3_666 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 28.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 1.480 _refine_diff_density_min -1.031 _refine_diff_density_rms 0.151 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT220_09mz114_0m ; PROBLEM: Large Non-Solvent F Ueq(max)/Ueq(min) ... 5.76 Ratio RESPONSE: Some of the trifuroacetic acetate CF3 groups show large rotrational movement of the F atoms. ; _vrf_PLAT242_09mz114_0m ; PROBLEM: Check Low Ueq as Compared to Neighbors for C2 RESPONSE: Some of the trifuroacetic acetate CF3 groups show large rotrational movement of the F atoms. ; # end Validation Reply Form