 
data_p-4n2 
  
_audit_creation_method            SHELXL-2014/6 
_chemical_name_systematic         ? 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety 
 'Ca K4 O14 Si4 U' 
_chemical_formula_sum 
 'Ca K4 O14 Si4 U' 
_chemical_formula_weight          770.87 
  
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Si'  'Si'   0.0817   0.0704 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'K'  'K'   0.2009   0.2494 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Ca'  'Ca'   0.2262   0.3064 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'U'  'U'  -9.6767   9.6646 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
  
_space_group_crystal_system       tetragonal 
_space_group_IT_number            118 
_space_group_name_H-M_alt         'P -4 n 2' 
_space_group_name_Hall            'P -4 -2n' 
  
_shelx_space_group_comment 
; 
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined 
by the following loop, which should always be used as a source of 
symmetry information in preference to the above space-group names. 
They are only intended as comments. 
; 
  
loop_ 
 _space_group_symop_operation_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, -y, z' 
 'y, -x, -z' 
 '-y, x, -z' 
 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 
 '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' 
 'y+1/2, x+1/2, -z+1/2' 
 '-y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' 
  
_cell_length_a                    9.2862(2) 
_cell_length_b                    9.2862(2) 
_cell_length_c                    8.3796(4) 
_cell_angle_alpha                 90 
_cell_angle_beta                  90 
_cell_angle_gamma                 90 
_cell_volume                      722.60(5) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     296(2) 
_cell_measurement_reflns_used     7120 
_cell_measurement_theta_min       3.102 
_cell_measurement_theta_max       34.656 
  
_exptl_crystal_description        block 
_exptl_crystal_colour             yellow 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_method     ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     3.543 
_exptl_crystal_F_000              712 
_exptl_transmission_factor_min    ? 
_exptl_transmission_factor_max    ? 
_exptl_crystal_size_max           0.120 
_exptl_crystal_size_mid           0.080 
_exptl_crystal_size_min           0.060 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     13.143 
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.302 
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.506 
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan 
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.4917 
_exptl_absorpt_correction_T_max   1.0000 
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS Version 2.05 (Bruker, 2001)' 
_diffrn_ambient_temperature       296(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_source                    'sealed tube' 
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker SMART APEX CCD diffractometer' 
_diffrn_measurement_method        'omega and phi scans' 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_reflns_number             16843 
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0316 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0492 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -13 
_diffrn_reflns_limit_h_max        15 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -14 
_diffrn_reflns_limit_k_max        13 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -13 
_diffrn_reflns_limit_l_max        12 
_diffrn_reflns_theta_min          3.102 
_diffrn_reflns_theta_max          35.050 
_diffrn_reflns_theta_full         35.050 
_diffrn_measured_fraction_theta_max   1.000 
_diffrn_measured_fraction_theta_full  1.000 
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    1.000 
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   1.000 
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.996 
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.996 
_reflns_number_total              1601 
_reflns_number_gt                 1407 
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)' 
_reflns_Friedel_coverage          0.771 
_reflns_Friedel_fraction_max      0.990 
_reflns_Friedel_fraction_full     0.990 
  
_reflns_special_details 
; 
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal 
 class for the calculation of statistics and refinement. 
  
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique 
 Friedel pairs measured divided by the number that would be 
 possible theoretically, ignoring centric projections and 
 systematic absences. 
; 
  
_computing_data_collection        'SMART Version 5.625 (Bruker, 2001)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT-Plus Version 6.45 (Bruker, 2001)' 
_computing_data_reduction         'SAINT-Plus Version 6.45 (Bruker, 2001)' 
_computing_structure_solution     'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' 
_computing_molecular_graphics     various 
_computing_publication_material   various 
_refine_special_details           ? 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd 
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc 
_refine_ls_weighting_details 
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0300P)²+1.6364P] where P=(Fo²+2Fc²)/3' 
_atom_sites_solution_primary      ? 
_atom_sites_solution_secondary    ? 
_atom_sites_solution_hydrogens    . 
_refine_ls_hydrogen_treatment     undef 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.0248(14) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^' 
_refine_ls_abs_structure_details 
; 
 Flack x determined using 564 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] 
 (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). 
; 
_refine_ls_abs_structure_Flack    0.006(5) 
_chemical_absolute_configuration  ? 
_refine_ls_number_reflns          1601 
_refine_ls_number_parameters      58 
_refine_ls_number_restraints      0 
_refine_ls_R_factor_all           0.0321 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0270 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0664 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0637 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.066 
_refine_ls_restrained_S_all       1.066 
_refine_ls_shift/su_max           0.000 
_refine_ls_shift/su_mean          0.000 
  
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_site_symmetry_order 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags_posn 
 _atom_site_refinement_flags_adp 
 _atom_site_refinement_flags_occupancy 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
U1 U 0.0000 0.0000 0.0000 0.01384(12) Uani 1 4 d S T P . . 
Ca1 Ca 0.0000 0.0000 0.5000 0.0107(3) Uani 1 4 d S T P . . 
K1 K 0.65676(13) 0.15676(13) 0.2500 0.0440(6) Uani 1 2 d S T P . . 
K2 K 0.21078(13) 0.28922(13) 0.2500 0.0331(4) Uani 1 2 d S T P . . 
Si1 Si 0.11799(19) 0.61887(19) 0.05681(13) 0.0155(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O1 O 0.0000 0.0000 0.2167(8) 0.048(3) Uani 1 2 d S T P . . 
O2 O 0.2677(7) 0.5863(11) -0.0181(12) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O3 O 0.0570(10) 0.7698(6) -0.0035(14) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O4 O 0.0000 0.5000 0.0065(16) 0.056(3) Uani 1 2 d S T P . . 
O5 O 0.1178(5) 0.6178(5) 0.2500 0.057(2) Uani 1 2 d S T P . . 
  
  
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
  
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
U1 O1 1.816(7) 3 ? 
U1 O1 1.816(7) . ? 
U1 O3 2.203(6) 4_655 ? 
U1 O3 2.203(6) 3_455 ? 
U1 O3 2.203(6) 1_545 ? 
U1 O3 2.203(6) 2_565 ? 
U1 K2 3.9285(2) . ? 
U1 K2 3.9285(2) 4 ? 
U1 K2 3.9285(2) 2 ? 
U1 K2 3.9285(2) 3 ? 
U1 K1 4.0826(5) 4_545 ? 
U1 K1 4.0826(5) 2_655 ? 
Ca1 O2 2.306(6) 5_455 ? 
Ca1 O2 2.306(6) 6_545 ? 
Ca1 O2 2.306(6) 8 ? 
Ca1 O2 2.306(6) 7_445 ? 
Ca1 O1 2.374(7) . ? 
Ca1 O1 2.374(7) 3_556 ? 
Ca1 K2 3.9285(2) 2 ? 
Ca1 K2 3.9285(2) . ? 
Ca1 K2 3.9285(2) 3_556 ? 
Ca1 K2 3.9285(2) 4_556 ? 
Ca1 K1 4.0826(5) 3_566 ? 
Ca1 K1 4.0826(5) 1_455 ? 
K1 O5 2.960(7) 2_665 ? 
K1 O4 2.976(9) 3 ? 
K1 O4 2.976(9) 5 ? 
K1 O3 3.051(12) 3 ? 
K1 O3 3.051(12) 6_545 ? 
K1 O2 3.151(12) 4_655 ? 
K1 O2 3.151(12) 5 ? 
K1 O2 3.352(12) 8_655 ? 
K1 O2 3.352(12) 2_665 ? 
K1 Si1 3.367(2) 8_655 ? 
K1 Si1 3.367(2) 2_665 ? 
K1 Si1 3.6391(18) 3 ? 
K2 O2 2.714(8) 6_545 ? 
K2 O2 2.714(8) 4_655 ? 
K2 O3 2.992(9) 6_545 ? 
K2 O3 2.992(9) 4_655 ? 
K2 O5 3.171(3) 2_565 ? 
K2 O5 3.171(3) . ? 
K2 O3 3.316(8) 7_455 ? 
K2 O3 3.316(8) 2_565 ? 
K2 O1 3.3350(6) . ? 
K2 O1 3.3350(6) 7 ? 
K2 Si1 3.4118(16) 6_545 ? 
K2 Si1 3.4118(16) 4_655 ? 
Si1 O2 1.555(7) . ? 
Si1 O3 1.594(7) . ? 
Si1 O4 1.611(4) . ? 
Si1 O5 1.6189(11) . ? 
Si1 K1 3.367(2) 2_665 ? 
Si1 K2 3.4118(16) 3_565 ? 
Si1 K2 3.560(2) 2_565 ? 
Si1 K1 3.6391(18) 4 ? 
Si1 K1 3.6456(19) 3_565 ? 
O1 K2 3.3350(6) 2 ? 
O2 Ca1 2.306(6) 5_554 ? 
O2 K2 2.714(8) 3_565 ? 
O2 K1 3.151(12) 3_565 ? 
O2 K1 3.352(12) 2_665 ? 
O3 U1 2.203(6) 1_565 ? 
O3 K2 2.992(9) 3_565 ? 
O3 K1 3.051(12) 4 ? 
O3 K2 3.316(8) 2_565 ? 
O4 Si1 1.611(4) 2_565 ? 
O4 K1 2.976(9) 3_565 ? 
O4 K1 2.976(9) 4 ? 
O5 Si1 1.6189(11) 7_455 ? 
O5 K1 2.960(7) 2_665 ? 
O5 K2 3.171(3) 2_565 ? 
  
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O1 U1 O1 180.0 3 . ? 
O1 U1 O3 90.8(3) 3 4_655 ? 
O1 U1 O3 89.2(3) . 4_655 ? 
O1 U1 O3 90.8(3) 3 3_455 ? 
O1 U1 O3 89.2(3) . 3_455 ? 
O3 U1 O3 178.5(6) 4_655 3_455 ? 
O1 U1 O3 89.2(3) 3 1_545 ? 
O1 U1 O3 90.8(3) . 1_545 ? 
O3 U1 O3 90.010(9) 4_655 1_545 ? 
O3 U1 O3 90.010(8) 3_455 1_545 ? 
O1 U1 O3 89.2(3) 3 2_565 ? 
O1 U1 O3 90.8(3) . 2_565 ? 
O3 U1 O3 90.010(8) 4_655 2_565 ? 
O3 U1 O3 90.010(9) 3_455 2_565 ? 
O3 U1 O3 178.5(6) 1_545 2_565 ? 
O1 U1 K2 122.226(3) 3 . ? 
O1 U1 K2 57.774(2) . . ? 
O3 U1 K2 49.1(2) 4_655 . ? 
O3 U1 K2 129.9(3) 3_455 . ? 
O3 U1 K2 123.4(3) 1_545 . ? 
O3 U1 K2 57.5(2) 2_565 . ? 
O1 U1 K2 57.774(2) 3 4 ? 
O1 U1 K2 122.226(2) . 4 ? 
O3 U1 K2 123.4(3) 4_655 4 ? 
O3 U1 K2 57.5(2) 3_455 4 ? 
O3 U1 K2 129.9(3) 1_545 4 ? 
O3 U1 K2 49.1(2) 2_565 4 ? 
K2 U1 K2 106.521(2) . 4 ? 
O1 U1 K2 122.226(2) 3 2 ? 
O1 U1 K2 57.774(2) . 2 ? 
O3 U1 K2 129.9(3) 4_655 2 ? 
O3 U1 K2 49.1(2) 3_455 2 ? 
O3 U1 K2 57.5(2) 1_545 2 ? 
O3 U1 K2 123.4(3) 2_565 2 ? 
K2 U1 K2 115.548(5) . 2 ? 
K2 U1 K2 106.521(2) 4 2 ? 
O1 U1 K2 57.774(2) 3 3 ? 
O1 U1 K2 122.226(2) . 3 ? 
O3 U1 K2 57.5(2) 4_655 3 ? 
O3 U1 K2 123.4(3) 3_455 3 ? 
O3 U1 K2 49.1(2) 1_545 3 ? 
O3 U1 K2 129.9(3) 2_565 3 ? 
K2 U1 K2 106.521(2) . 3 ? 
K2 U1 K2 115.548(5) 4 3 ? 
K2 U1 K2 106.521(2) 2 3 ? 
O1 U1 K1 59.127(5) 3 4_545 ? 
O1 U1 K1 120.873(5) . 4_545 ? 
O3 U1 K1 122.7(2) 4_655 4_545 ? 
O3 U1 K1 58.2(3) 3_455 4_545 ? 
O3 U1 K1 47.2(3) 1_545 4_545 ? 
O3 U1 K1 131.7(2) 2_565 4_545 ? 
K2 U1 K1 170.08(3) . 4_545 ? 
K2 U1 K1 82.62(3) 4 4_545 ? 
K2 U1 K1 64.037(7) 2 4_545 ? 
K2 U1 K1 65.24(3) 3 4_545 ? 
O1 U1 K1 120.873(5) 3 2_655 ? 
O1 U1 K1 59.127(5) . 2_655 ? 
O3 U1 K1 47.2(3) 4_655 2_655 ? 
O3 U1 K1 131.7(2) 3_455 2_655 ? 
O3 U1 K1 58.2(3) 1_545 2_655 ? 
O3 U1 K1 122.7(2) 2_565 2_655 ? 
K2 U1 K1 65.24(3) . 2_655 ? 
K2 U1 K1 170.08(3) 4 2_655 ? 
K2 U1 K1 82.62(3) 2 2_655 ? 
K2 U1 K1 64.037(7) 3 2_655 ? 
K1 U1 K1 105.266(4) 4_545 2_655 ? 
O2 Ca1 O2 172.4(5) 5_455 6_545 ? 
O2 Ca1 O2 90.25(3) 5_455 8 ? 
O2 Ca1 O2 90.25(3) 6_545 8 ? 
O2 Ca1 O2 90.25(3) 5_455 7_445 ? 
O2 Ca1 O2 90.25(3) 6_545 7_445 ? 
O2 Ca1 O2 172.4(5) 8 7_445 ? 
O2 Ca1 O1 86.2(2) 5_455 . ? 
O2 Ca1 O1 86.2(2) 6_545 . ? 
O2 Ca1 O1 93.8(2) 8 . ? 
O2 Ca1 O1 93.8(2) 7_445 . ? 
O2 Ca1 O1 93.8(2) 5_455 3_556 ? 
O2 Ca1 O1 93.8(2) 6_545 3_556 ? 
O2 Ca1 O1 86.2(2) 8 3_556 ? 
O2 Ca1 O1 86.2(2) 7_445 3_556 ? 
O1 Ca1 O1 180.0 . 3_556 ? 
O2 Ca1 K2 42.4(2) 5_455 2 ? 
O2 Ca1 K2 132.0(3) 6_545 2 ? 
O2 Ca1 K2 120.1(3) 8 2 ? 
O2 Ca1 K2 64.5(2) 7_445 2 ? 
O1 Ca1 K2 57.774(3) . 2 ? 
O1 Ca1 K2 122.226(2) 3_556 2 ? 
O2 Ca1 K2 132.0(3) 5_455 . ? 
O2 Ca1 K2 42.4(2) 6_545 . ? 
O2 Ca1 K2 64.5(2) 8 . ? 
O2 Ca1 K2 120.1(3) 7_445 . ? 
O1 Ca1 K2 57.774(3) . . ? 
O1 Ca1 K2 122.226(3) 3_556 . ? 
K2 Ca1 K2 115.548(5) 2 . ? 
O2 Ca1 K2 120.1(3) 5_455 3_556 ? 
O2 Ca1 K2 64.5(2) 6_545 3_556 ? 
O2 Ca1 K2 132.0(3) 8 3_556 ? 
O2 Ca1 K2 42.4(2) 7_445 3_556 ? 
O1 Ca1 K2 122.226(2) . 3_556 ? 
O1 Ca1 K2 57.774(3) 3_556 3_556 ? 
K2 Ca1 K2 106.521(3) 2 3_556 ? 
K2 Ca1 K2 106.521(2) . 3_556 ? 
O2 Ca1 K2 64.5(2) 5_455 4_556 ? 
O2 Ca1 K2 120.1(3) 6_545 4_556 ? 
O2 Ca1 K2 42.4(2) 8 4_556 ? 
O2 Ca1 K2 132.0(3) 7_445 4_556 ? 
O1 Ca1 K2 122.226(3) . 4_556 ? 
O1 Ca1 K2 57.774(2) 3_556 4_556 ? 
K2 Ca1 K2 106.521(2) 2 4_556 ? 
K2 Ca1 K2 106.521(2) . 4_556 ? 
K2 Ca1 K2 115.548(5) 3_556 4_556 ? 
O2 Ca1 K1 129.7(2) 5_455 3_566 ? 
O2 Ca1 K1 55.2(3) 6_545 3_566 ? 
O2 Ca1 K1 50.2(3) 8 3_566 ? 
O2 Ca1 K1 124.9(2) 7_445 3_566 ? 
O1 Ca1 K1 120.873(5) . 3_566 ? 
O1 Ca1 K1 59.127(5) 3_556 3_566 ? 
K2 Ca1 K1 170.08(3) 2 3_566 ? 
K2 Ca1 K1 64.037(7) . 3_566 ? 
K2 Ca1 K1 82.62(3) 3_556 3_566 ? 
K2 Ca1 K1 65.24(3) 4_556 3_566 ? 
O2 Ca1 K1 50.2(3) 5_455 1_455 ? 
O2 Ca1 K1 124.9(2) 6_545 1_455 ? 
O2 Ca1 K1 55.2(3) 8 1_455 ? 
O2 Ca1 K1 129.7(2) 7_445 1_455 ? 
O1 Ca1 K1 59.127(5) . 1_455 ? 
O1 Ca1 K1 120.873(5) 3_556 1_455 ? 
K2 Ca1 K1 65.24(3) 2 1_455 ? 
K2 Ca1 K1 82.62(3) . 1_455 ? 
K2 Ca1 K1 170.08(3) 3_556 1_455 ? 
K2 Ca1 K1 64.037(7) 4_556 1_455 ? 
K1 Ca1 K1 105.266(4) 3_566 1_455 ? 
O5 K1 O4 133.76(17) 2_665 3 ? 
O5 K1 O4 133.76(17) 2_665 5 ? 
O4 K1 O4 92.5(3) 3 5 ? 
O5 K1 O3 102.53(12) 2_665 3 ? 
O4 K1 O3 50.28(14) 3 3 ? 
O4 K1 O3 109.81(19) 5 3 ? 
O5 K1 O3 102.53(12) 2_665 6_545 ? 
O4 K1 O3 109.81(19) 3 6_545 ? 
O4 K1 O3 50.28(14) 5 6_545 ? 
O3 K1 O3 154.9(2) 3 6_545 ? 
O5 K1 O2 105.98(12) 2_665 4_655 ? 
O4 K1 O2 50.53(13) 3 4_655 ? 
O4 K1 O2 104.76(18) 5 4_655 ? 
O3 K1 O2 92.39(16) 3 4_655 ? 
O3 K1 O2 80.73(18) 6_545 4_655 ? 
O5 K1 O2 105.98(12) 2_665 5 ? 
O4 K1 O2 104.76(18) 3 5 ? 
O4 K1 O2 50.53(13) 5 5 ? 
O3 K1 O2 80.73(18) 3 5 ? 
O3 K1 O2 92.39(16) 6_545 5 ? 
O2 K1 O2 148.0(2) 4_655 5 ? 
O5 K1 O2 49.36(12) 2_665 8_655 ? 
O4 K1 O2 159.18(11) 3 8_655 ? 
O4 K1 O2 88.1(2) 5 8_655 ? 
O3 K1 O2 110.20(17) 3 8_655 ? 
O3 K1 O2 86.4(2) 6_545 8_655 ? 
O2 K1 O2 148.73(5) 4_655 8_655 ? 
O2 K1 O2 60.26(19) 5 8_655 ? 
O5 K1 O2 49.36(12) 2_665 2_665 ? 
O4 K1 O2 88.1(2) 3 2_665 ? 
O4 K1 O2 159.18(11) 5 2_665 ? 
O3 K1 O2 86.4(2) 3 2_665 ? 
O3 K1 O2 110.20(17) 6_545 2_665 ? 
O2 K1 O2 60.26(19) 4_655 2_665 ? 
O2 K1 O2 148.73(5) 5 2_665 ? 
O2 K1 O2 98.7(2) 8_655 2_665 ? 
O5 K1 Si1 28.74(2) 2_665 8_655 ? 
O4 K1 Si1 162.50(18) 3 8_655 ? 
O4 K1 Si1 105.02(17) 5 8_655 ? 
O3 K1 Si1 121.12(12) 3 8_655 ? 
O3 K1 Si1 82.15(14) 6_545 8_655 ? 
O2 K1 Si1 122.45(12) 4_655 8_655 ? 
O2 K1 Si1 86.92(13) 5 8_655 ? 
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O5 K1 Si1 28.74(2) 2_665 2_665 ? 
O4 K1 Si1 105.02(17) 3 2_665 ? 
O4 K1 Si1 162.50(18) 5 2_665 ? 
O3 K1 Si1 82.15(14) 3 2_665 ? 
O3 K1 Si1 121.12(12) 6_545 2_665 ? 
O2 K1 Si1 86.92(13) 4_655 2_665 ? 
O2 K1 Si1 122.45(12) 5 2_665 ? 
O2 K1 Si1 75.56(13) 8_655 2_665 ? 
O2 K1 Si1 26.77(11) 2_665 2_665 ? 
Si1 K1 Si1 57.47(5) 8_655 2_665 ? 
O5 K1 Si1 124.34(4) 2_665 3 ? 
O4 K1 Si1 25.79(4) 3 3 ? 
O4 K1 Si1 96.89(16) 5 3 ? 
O3 K1 Si1 25.68(11) 3 3 ? 
O3 K1 Si1 131.04(14) 6_545 3 ? 
O2 K1 Si1 74.00(12) 4_655 3 ? 
O2 K1 Si1 87.99(14) 5 3 ? 
O2 K1 Si1 133.57(12) 8_655 3 ? 
O2 K1 Si1 92.62(14) 2_665 3 ? 
Si1 K1 Si1 146.62(3) 8_655 3 ? 
Si1 K1 Si1 98.87(5) 2_665 3 ? 
O2 K2 O2 114.2(5) 6_545 4_655 ? 
O2 K2 O3 53.89(15) 6_545 6_545 ? 
O2 K2 O3 89.4(3) 4_655 6_545 ? 
O2 K2 O3 89.4(3) 6_545 4_655 ? 
O2 K2 O3 53.89(15) 4_655 4_655 ? 
O3 K2 O3 112.9(4) 6_545 4_655 ? 
O2 K2 O5 105.06(18) 6_545 2_565 ? 
O2 K2 O5 133.5(3) 4_655 2_565 ? 
O3 K2 O5 135.2(2) 6_545 2_565 ? 
O3 K2 O5 104.73(15) 4_655 2_565 ? 
O2 K2 O5 133.5(3) 6_545 . ? 
O2 K2 O5 105.06(18) 4_655 . ? 
O3 K2 O5 104.73(15) 6_545 . ? 
O3 K2 O5 135.2(2) 4_655 . ? 
O5 K2 O5 58.4(2) 2_565 . ? 
O2 K2 O3 92.9(4) 6_545 7_455 ? 
O2 K2 O3 113.5(2) 4_655 7_455 ? 
O3 K2 O3 58.93(17) 6_545 7_455 ? 
O3 K2 O3 166.62(11) 4_655 7_455 ? 
O5 K2 O3 87.41(13) 2_565 7_455 ? 
O5 K2 O3 47.41(17) . 7_455 ? 
O2 K2 O3 113.5(2) 6_545 2_565 ? 
O2 K2 O3 92.9(4) 4_655 2_565 ? 
O3 K2 O3 166.62(11) 6_545 2_565 ? 
O3 K2 O3 58.93(17) 4_655 2_565 ? 
O5 K2 O3 47.41(17) 2_565 2_565 ? 
O5 K2 O3 87.41(13) . 2_565 ? 
O3 K2 O3 131.2(2) 7_455 2_565 ? 
O2 K2 O1 62.87(19) 6_545 . ? 
O2 K2 O1 106.76(17) 4_655 . ? 
O3 K2 O1 115.60(14) 6_545 . ? 
O3 K2 O1 52.94(17) 4_655 . ? 
O5 K2 O1 69.78(10) 2_565 . ? 
O5 K2 O1 127.97(11) . . ? 
O3 K2 O1 139.0(2) 7_455 . ? 
O3 K2 O1 51.19(17) 2_565 . ? 
O2 K2 O1 106.76(17) 6_545 7 ? 
O2 K2 O1 62.87(19) 4_655 7 ? 
O3 K2 O1 52.94(17) 6_545 7 ? 
O3 K2 O1 115.60(14) 4_655 7 ? 
O5 K2 O1 127.97(11) 2_565 7 ? 
O5 K2 O1 69.78(10) . 7 ? 
O3 K2 O1 51.19(17) 7_455 7 ? 
O3 K2 O1 139.0(2) 2_565 7 ? 
O1 K2 O1 162.23(6) . 7 ? 
O2 K2 Si1 26.40(14) 6_545 6_545 ? 
O2 K2 Si1 100.5(3) 4_655 6_545 ? 
O3 K2 Si1 27.84(13) 6_545 6_545 ? 
O3 K2 Si1 99.1(2) 4_655 6_545 ? 
O5 K2 Si1 125.07(5) 2_565 6_545 ? 
O5 K2 Si1 124.96(5) . 6_545 ? 
O3 K2 Si1 77.77(17) 7_455 6_545 ? 
O3 K2 Si1 139.07(16) 2_565 6_545 ? 
O1 K2 Si1 87.88(10) . 6_545 ? 
O1 K2 Si1 80.43(10) 7 6_545 ? 
O2 K2 Si1 100.5(3) 6_545 4_655 ? 
O2 K2 Si1 26.40(14) 4_655 4_655 ? 
O3 K2 Si1 99.1(2) 6_545 4_655 ? 
O3 K2 Si1 27.84(13) 4_655 4_655 ? 
O5 K2 Si1 124.96(5) 2_565 4_655 ? 
O5 K2 Si1 125.07(5) . 4_655 ? 
O3 K2 Si1 139.07(16) 7_455 4_655 ? 
O3 K2 Si1 77.77(17) 2_565 4_655 ? 
O1 K2 Si1 80.44(10) . 4_655 ? 
O1 K2 Si1 87.88(10) 7 4_655 ? 
Si1 K2 Si1 97.80(6) 6_545 4_655 ? 
O2 Si1 O3 111.1(4) . . ? 
O2 Si1 O4 111.7(5) . . ? 
O3 Si1 O4 106.1(4) . . ? 
O2 Si1 O5 113.8(4) . . ? 
O3 Si1 O5 108.8(4) . . ? 
O4 Si1 O5 104.9(5) . . ? 
O2 Si1 K1 76.1(5) . 2_665 ? 
O3 Si1 K1 80.1(4) . 2_665 ? 
O4 Si1 K1 166.4(5) . 2_665 ? 
O5 Si1 K1 61.5(2) . 2_665 ? 
O2 Si1 K2 50.9(3) . 3_565 ? 
O3 Si1 K2 61.2(3) . 3_565 ? 
O4 Si1 K2 115.9(4) . 3_565 ? 
O5 Si1 K2 139.2(2) . 3_565 ? 
K1 Si1 K2 77.63(4) 2_665 3_565 ? 
O2 Si1 K2 175.6(5) . 2_565 ? 
O3 Si1 K2 68.2(3) . 2_565 ? 
O4 Si1 K2 72.5(3) . 2_565 ? 
O5 Si1 K2 62.99(12) . 2_565 ? 
K1 Si1 K2 99.54(4) 2_665 2_565 ? 
K2 Si1 K2 129.14(6) 3_565 2_565 ? 
O2 Si1 K1 111.1(4) . 4 ? 
O3 Si1 K1 56.1(4) . 4 ? 
O4 Si1 K1 53.5(3) . 4 ? 
O5 Si1 K1 134.94(16) . 4 ? 
K1 Si1 K1 135.67(5) 2_665 4 ? 
K2 Si1 K1 75.50(3) 3_565 4 ? 
K2 Si1 K1 72.35(4) 2_565 4 ? 
O2 Si1 K1 59.4(5) . 3_565 ? 
O3 Si1 K1 115.4(4) . 3_565 ? 
O4 Si1 K1 53.3(3) . 3_565 ? 
O5 Si1 K1 134.52(16) . 3_565 ? 
K1 Si1 K1 135.41(6) 2_665 3_565 ? 
K2 Si1 K1 75.41(3) 3_565 3_565 ? 
K2 Si1 K1 125.01(4) 2_565 3_565 ? 
K1 Si1 K1 68.83(5) 4 3_565 ? 
U1 O1 Ca1 180.0 . . ? 
U1 O1 K2 94.79(12) . . ? 
Ca1 O1 K2 85.21(12) . . ? 
U1 O1 K2 94.79(12) . 2 ? 
Ca1 O1 K2 85.21(12) . 2 ? 
K2 O1 K2 170.4(2) . 2 ? 
Si1 O2 Ca1 151.3(5) . 5_554 ? 
Si1 O2 K2 102.7(3) . 3_565 ? 
Ca1 O2 K2 102.7(3) 5_554 3_565 ? 
Si1 O2 K1 95.5(5) . 3_565 ? 
Ca1 O2 K1 95.6(3) 5_554 3_565 ? 
K2 O2 K1 94.6(3) 3_565 3_565 ? 
Si1 O2 K1 77.2(4) . 2_665 ? 
Ca1 O2 K1 90.4(3) 5_554 2_665 ? 
K2 O2 K1 88.3(3) 3_565 2_665 ? 
K1 O2 K1 172.6(2) 3_565 2_665 ? 
Si1 O3 U1 159.2(8) . 1_565 ? 
Si1 O3 K2 90.9(3) . 3_565 ? 
U1 O3 K2 97.1(3) 1_565 3_565 ? 
Si1 O3 K1 98.2(4) . 4 ? 
U1 O3 K1 100.7(4) 1_565 4 ? 
K2 O3 K1 91.3(3) 3_565 4 ? 
Si1 O3 K2 85.3(3) . 2_565 ? 
U1 O3 K2 88.4(2) 1_565 2_565 ? 
K2 O3 K2 173.1(3) 3_565 2_565 ? 
K1 O3 K2 83.6(2) 4 2_565 ? 
Si1 O4 Si1 149.7(9) . 2_565 ? 
Si1 O4 K1 101.0(3) . 3_565 ? 
Si1 O4 K1 100.7(3) 2_565 3_565 ? 
Si1 O4 K1 100.7(3) . 4 ? 
Si1 O4 K1 101.0(3) 2_565 4 ? 
K1 O4 K1 87.5(3) 3_565 4 ? 
Si1 O5 Si1 179.4(5) 7_455 . ? 
Si1 O5 K1 89.7(2) 7_455 2_665 ? 
Si1 O5 K1 89.7(2) . 2_665 ? 
Si1 O5 K2 89.96(13) 7_455 . ? 
Si1 O5 K2 90.31(13) . . ? 
K1 O5 K2 119.21(10) 2_665 . ? 
Si1 O5 K2 90.31(13) 7_455 2_565 ? 
Si1 O5 K2 89.96(13) . 2_565 ? 
K1 O5 K2 119.21(10) 2_665 2_565 ? 
K2 O5 K2 121.6(2) . 2_565 ? 
  
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