# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2016

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# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_shelxl
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1442891'
_audit_update_record             
;
2015-12-16 deposited with the CCDC.
2016-02-05 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
; 
 ? 
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C24 H28 N2 O21 V6, 2(C16 H36 N)'
_chemical_formula_sum            'C56 H100 N4 O21 V6'
_chemical_formula_weight         1471.04

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P2(1)/c

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   11.598(2)
_cell_length_b                   19.518(4)
_cell_length_c                   15.301(3)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 91.47(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     3462.5(12)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    153.1500
_cell_measurement_reflns_used    13908
_cell_measurement_theta_min      2.0869
_cell_measurement_theta_max      31.5022

_exptl_crystal_description       bolck
_exptl_crystal_colour            red
_exptl_crystal_size_max          0.48
_exptl_crystal_size_mid          0.26
_exptl_crystal_size_min          0.25
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.411
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1540
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.847
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.768
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.809
_exptl_absorpt_process_details   ?

_exptl_special_details           
; 
 ? 
;

_diffrn_ambient_temperature      153.1500
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'Rotating Anode'
_diffrn_radiation_monochromator  'Graphite Monochromator'
_diffrn_radiation_detector       CCD
_diffrn_measurement_device_type  'Saturn724+ (4x4 bin mode)'
_diffrn_measurement_method       dtprofit.ref
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            23314
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0308
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0307
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -24
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_theta_min         2.86
_diffrn_reflns_theta_max         26.00
_reflns_number_total             6726
_reflns_number_gt                6302
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)'
_computing_cell_refinement       'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)'
_computing_data_reduction        'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0423P)²+2.0902P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         6726
_refine_ls_number_parameters     410
_refine_ls_number_restraints     15
_refine_ls_R_factor_all          0.0475
_refine_ls_R_factor_gt           0.0431
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1040
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1010
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.110
_refine_ls_restrained_S_all      1.109
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
V1 V 0.10411(3) -0.002466(18) 0.87739(3) 0.02449(11) Uani 1 1 d . . .
V2 V -0.01747(3) -0.114393(19) 1.00953(3) 0.02471(11) Uani 1 1 d . . .
V3 V 0.15335(3) 0.006857(19) 1.09153(3) 0.02500(11) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.13466(13) -0.09584(8) 0.92401(10) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . .
O9 O -0.03234(14) -0.00058(7) 0.82644(10) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.26567(15) 0.00090(8) 1.15432(11) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.0000 0.0000 1.0000 0.0225(5) Uani 1 2 d S . .
O6 O 0.09167(13) -0.10134(7) 0.90517(10) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.10338(14) 0.09356(8) 0.90188(10) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.19255(15) -0.00853(8) 0.79881(11) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.22740(14) -0.00517(7) 0.97782(10) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . .
O2 O -0.01291(14) -0.19718(8) 1.00943(11) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.12621(13) -0.09768(8) 1.07908(10) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.77741(19) -0.39599(11) 0.96139(15) 0.0594(6) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.2244(2) -0.14052(12) 1.06624(16) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.2014 -0.1882 1.0704 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.2818 -0.1317 1.1121 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
N7 N 0.38313(18) -0.17002(11) 0.97071(13) 0.0338(5) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.1919(2) -0.14407(12) 0.90210(16) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.2291 -0.1375 0.8467 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.1688 -0.1917 0.9058 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.3197(2) -0.05369(12) 0.97039(16) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . .
H10A H 0.3770 -0.0452 1.0164 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.3564 -0.0472 0.9147 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 0.4798(2) -0.27794(14) 0.96285(17) 0.0386(6) Uani 1 1 d . . .
C17 C 0.6753(3) -0.36068(15) 0.96060(17) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . .
C18 C 0.5893(2) -0.24852(14) 0.96864(16) 0.0381(6) Uani 1 1 d . . .
H18 H 0.5972 -0.2012 0.9728 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C 0.2778(2) -0.12784(12) 0.97685(16) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . .
C21 C 0.4704(3) -0.34875(15) 0.95549(19) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . .
H21 H 0.3975 -0.3685 0.9515 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 0.6869(2) -0.29024(15) 0.96816(16) 0.0408(6) Uani 1 1 d . . .
H22 H 0.7599 -0.2707 0.9729 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
C23 C 0.3752(2) -0.23494(14) 0.96644(18) 0.0420(6) Uani 1 1 d . . .
H23 H 0.3029 -0.2555 0.9656 0.050 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.5666(3) -0.39066(15) 0.95399(19) 0.0489(7) Uani 1 1 d . . .
H24 H 0.5587 -0.4379 0.9487 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
C31 C 0.7714(3) -0.46874(18) 0.9513(3) 0.0825(13) Uani 1 1 d . . .
H31A H 0.7333 -0.4796 0.8966 0.124 Uiso 1 1 calc R . .
H31B H 0.7289 -0.4881 0.9984 0.124 Uiso 1 1 calc R . .
H31C H 0.8480 -0.4874 0.9522 0.124 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N -0.18489(17) -0.22847(10) 0.72588(13) 0.0303(4) Uani 1 1 d . . .
C2 C -0.2442(2) -0.28566(12) 0.67374(15) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . .
H2A H -0.2933 -0.2647 0.6290 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H -0.1853 -0.3114 0.6442 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C -0.1142(2) -0.18839(13) 0.66109(16) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . .
H1A H -0.1654 -0.1721 0.6144 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H -0.0589 -0.2192 0.6354 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C -0.1093(2) -0.25854(13) 0.79865(16) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . .
H4A H -0.1568 -0.2877 0.8343 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H -0.0815 -0.2213 0.8355 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C -0.3165(2) -0.33572(14) 0.72444(17) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . .
H5A H -0.3627 -0.3109 0.7659 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H -0.2664 -0.3669 0.7570 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C -0.3953(2) -0.37632(14) 0.66220(18) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . .
H6A H -0.4449 -0.3448 0.6298 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H -0.3486 -0.4005 0.6205 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C -0.2742(2) -0.18270(13) 0.76881(17) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . .
H9A H -0.3163 -0.2101 0.8101 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H -0.2337 -0.1473 0.8018 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C -0.4633(3) -0.12026(16) 0.7540(2) 0.0541(8) Uani 1 1 d U . .
H11A H -0.4918 -0.1554 0.7927 0.065 Uiso 0.780(6) 1 calc PR A 1
H11B H -0.4377 -0.0821 0.7901 0.065 Uiso 0.780(6) 1 calc PR A 1
H11C H -0.4490 -0.1155 0.8164 0.065 Uiso 0.220(6) 1 calc PR A 2
H11D H -0.4911 -0.0773 0.7294 0.065 Uiso 0.220(6) 1 calc PR A 2
C13 C -0.0494(3) -0.12736(15) 0.70005(19) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . .
H13A H -0.0032 -0.1422 0.7503 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
H13B H -0.1041 -0.0935 0.7197 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.0287(3) -0.09520(15) 0.63257(19) 0.0481(7) Uani 1 1 d . . .
H14A H -0.0173 -0.0843 0.5805 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
H14B H 0.0594 -0.0526 0.6559 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 0.0466(3) -0.33952(16) 0.84727(19) 0.0493(7) Uani 1 1 d . . .
H15A H 0.0633 -0.3078 0.8947 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H15B H -0.0094 -0.3724 0.8676 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
C16 C -0.0061(2) -0.29988(15) 0.76991(18) 0.0433(7) Uani 1 1 d . . .
H16A H 0.0512 -0.2694 0.7462 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H16B H -0.0301 -0.3317 0.7243 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
C19 C 0.1285(3) -0.14072(18) 0.6069(2) 0.0644(9) Uani 1 1 d . . .
H19A H 0.1749 -0.1171 0.5655 0.097 Uiso 1 1 calc R . .
H19B H 0.0990 -0.1822 0.5810 0.097 Uiso 1 1 calc R . .
H19C H 0.1747 -0.1517 0.6579 0.097 Uiso 1 1 calc R . .
C1A C 0.1568(3) -0.3772(2) 0.8246(2) 0.0705(11) Uani 1 1 d . . .
H1AA H 0.1415 -0.4075 0.7762 0.106 Uiso 1 1 calc R . .
H1AB H 0.1836 -0.4034 0.8742 0.106 Uiso 1 1 calc R . .
H1AC H 0.2148 -0.3447 0.8091 0.106 Uiso 1 1 calc R . .
C1B C -0.3605(3) -0.14854(18) 0.7068(2) 0.0599(9) Uani 1 1 d . A .
H1BA H -0.3227 -0.1115 0.6765 0.072 Uiso 1 1 calc R . .
H1BB H -0.3870 -0.1816 0.6635 0.072 Uiso 1 1 calc RD . .
C1C C -0.4694(3) -0.42743(17) 0.7094(2) 0.0590(9) Uani 1 1 d . . .
H1CA H -0.5158 -0.4525 0.6675 0.089 Uiso 1 1 calc R . .
H1CB H -0.5186 -0.4036 0.7487 0.089 Uiso 1 1 calc R . .
H1CC H -0.4208 -0.4587 0.7419 0.089 Uiso 1 1 calc R . .
C1D C -0.5609(4) -0.0966(3) 0.6959(3) 0.0652(15) Uani 0.780(6) 1 d PU A 1
H1DA H -0.5348 -0.0603 0.6589 0.098 Uiso 0.780(6) 1 calc PR A 1
H1DB H -0.6224 -0.0801 0.7310 0.098 Uiso 0.780(6) 1 calc PR A 1
H1DC H -0.5881 -0.1341 0.6604 0.098 Uiso 0.780(6) 1 calc PR A 1
C7 C -0.5406(14) -0.1797(11) 0.7313(12) 0.077(5) Uani 0.220(6) 1 d PU A 2
H7A H -0.5586 -0.1792 0.6697 0.115 Uiso 0.220(6) 1 calc PRD A 2
H7B H -0.6106 -0.1760 0.7632 0.115 Uiso 0.220(6) 1 calc PR A 2
H7C H -0.5022 -0.2217 0.7466 0.115 Uiso 0.220(6) 1 calc PR A 2


_geom_special_details            
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
V1 O4 1.6047(18) . ?
V1 O9 1.7465(17) . ?
V1 O5 1.9114(16) . ?
V1 O6 1.9822(16) . ?
V1 O3 2.0727(17) . ?
V1 O7 2.2574(7) . ?
V1 V3 3.0368(8) 3_557 ?
V1 V2 3.0488(7) 3_557 ?
V2 O2 1.6167(16) . ?
V2 O5 1.7507(17) 3_557 ?
V2 O10 1.8972(17) . ?
V2 O1 1.9812(17) . ?
V2 O6 2.0785(17) . ?
V2 O7 2.2470(6) . ?
V2 V3 3.0256(8) 3_557 ?
V2 V1 3.0487(7) 3_557 ?
V3 O8 1.6031(17) . ?
V3 O10 1.7656(16) 3_557 ?
V3 O9 1.9106(18) 3_557 ?
V3 O3 1.9738(17) . ?
V3 O1 2.0726(16) . ?
V3 O7 2.2393(8) . ?
V3 V2 3.0257(8) 3_557 ?
V3 V1 3.0368(9) 3_557 ?
O10 V3 1.7655(16) 3_557 ?
O9 V3 1.9105(18) 3_557 ?
O7 V3 2.2394(8) 3_557 ?
O7 V2 2.2470(6) 3_557 ?
O7 V1 2.2573(8) 3_557 ?
O6 C8 1.433(3) . ?
O5 V2 1.7507(17) 3_557 ?
O3 C10 1.436(3) . ?
O1 C3 1.430(3) . ?
O11 C17 1.370(3) . ?
O11 C31 1.430(4) . ?
C3 C20 1.536(3) . ?
C3 H3A 0.9700 . ?
C3 H3B 0.9700 . ?
N7 C23 1.272(3) . ?
N7 C20 1.478(3) . ?
C8 C20 1.530(3) . ?
C8 H8A 0.9700 . ?
C8 H8B 0.9700 . ?
C10 C20 1.531(3) . ?
C10 H10A 0.9700 . ?
C10 H10B 0.9700 . ?
C12 C21 1.391(4) . ?
C12 C18 1.394(4) . ?
C12 C23 1.477(3) . ?
C17 C22 1.386(4) . ?
C17 C24 1.391(4) . ?
C18 C22 1.394(3) . ?
C18 H18 0.9300 . ?
C21 C24 1.384(4) . ?
C21 H21 0.9300 . ?
C22 H22 0.9300 . ?
C23 H23 0.9300 . ?
C24 H24 0.9300 . ?
C31 H31A 0.9600 . ?
C31 H31B 0.9600 . ?
C31 H31C 0.9600 . ?
N1 C4 1.517(3) . ?
N1 C1 1.519(3) . ?
N1 C2 1.525(3) . ?
N1 C9 1.529(3) . ?
C2 C5 1.514(3) . ?
C2 H2A 0.9700 . ?
C2 H2B 0.9700 . ?
C1 C13 1.522(3) . ?
C1 H1A 0.9700 . ?
C1 H1B 0.9700 . ?
C4 C16 1.518(4) . ?
C4 H4A 0.9700 . ?
C4 H4B 0.9700 . ?
C5 C6 1.525(3) . ?
C5 H5A 0.9700 . ?
C5 H5B 0.9700 . ?
C6 C1C 1.512(4) . ?
C6 H6A 0.9700 . ?
C6 H6B 0.9700 . ?
C9 C1B 1.515(4) . ?
C9 H9A 0.9700 . ?
C9 H9B 0.9700 . ?
C11 C1D 1.495(5) . ?
C11 C7 1.501(19) . ?
C11 C1B 1.514(4) . ?
C11 H11A 0.9700 . ?
C11 H11B 0.9700 . ?
C11 H11C 0.9700 . ?
C11 H11D 0.9700 . ?
C13 C14 1.526(4) . ?
C13 H13A 0.9700 . ?
C13 H13B 0.9700 . ?
C14 C19 1.519(4) . ?
C14 H14A 0.9700 . ?
C14 H14B 0.9700 . ?
C15 C1A 1.523(4) . ?
C15 C16 1.528(4) . ?
C15 H15A 0.9700 . ?
C15 H15B 0.9700 . ?
C16 H16A 0.9700 . ?
C16 H16B 0.9700 . ?
C19 H19A 0.9600 . ?
C19 H19B 0.9600 . ?
C19 H19C 0.9600 . ?
C1A H1AA 0.9600 . ?
C1A H1AB 0.9600 . ?
C1A H1AC 0.9600 . ?
C1B H1BA 0.9700 . ?
C1B H1BB 0.9700 . ?
C1C H1CA 0.9600 . ?
C1C H1CB 0.9600 . ?
C1C H1CC 0.9600 . ?
C1D H1DA 0.9600 . ?
C1D H1DB 0.9600 . ?
C1D H1DC 0.9600 . ?
C7 H7A 0.9600 . ?
C7 H7B 0.9600 . ?
C7 H7C 0.9600 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O4 V1 O9 104.86(9) . . ?
O4 V1 O5 103.02(8) . . ?
O9 V1 O5 93.35(7) . . ?
O4 V1 O6 98.07(8) . . ?
O9 V1 O6 92.64(7) . . ?
O5 V1 O6 155.78(7) . . ?
O4 V1 O3 96.40(8) . . ?
O9 V1 O3 158.66(7) . . ?
O5 V1 O3 83.46(6) . . ?
O6 V1 O3 82.47(6) . . ?
O4 V1 O7 171.91(6) . . ?
O9 V1 O7 82.68(6) . . ?
O5 V1 O7 79.11(5) . . ?
O6 V1 O7 78.41(5) . . ?
O3 V1 O7 75.99(5) . . ?
O4 V1 V3 139.93(7) . 3_557 ?
O9 V1 V3 35.63(6) . 3_557 ?
O5 V1 V3 89.30(5) . 3_557 ?
O6 V1 V3 82.05(5) . 3_557 ?
O3 V1 V3 123.07(5) . 3_557 ?
O7 V1 V3 47.27(2) . 3_557 ?
O4 V1 V2 134.97(6) . 3_557 ?
O9 V1 V2 85.96(5) . 3_557 ?
O5 V1 V2 32.00(5) . 3_557 ?
O6 V1 V2 125.44(5) . 3_557 ?
O3 V1 V2 80.18(4) . 3_557 ?
O7 V1 V2 47.259(14) . 3_557 ?
V3 V1 V2 65.96(2) 3_557 3_557 ?
O2 V2 O5 104.60(8) . 3_557 ?
O2 V2 O10 102.30(8) . . ?
O5 V2 O10 94.46(7) 3_557 . ?
O2 V2 O1 97.93(7) . . ?
O5 V2 O1 91.92(7) 3_557 . ?
O10 V2 O1 156.48(7) . . ?
O2 V2 O6 95.81(7) . . ?
O5 V2 O6 159.43(7) 3_557 . ?
O10 V2 O6 83.48(7) . . ?
O1 V2 O6 82.65(7) . . ?
O2 V2 O7 171.92(7) . . ?
O5 V2 O7 82.73(5) 3_557 . ?
O10 V2 O7 80.20(5) . . ?
O1 V2 O7 78.19(4) . . ?
O6 V2 O7 76.74(4) . . ?
O2 V2 V3 135.19(6) . 3_557 ?
O5 V2 V3 86.29(5) 3_557 3_557 ?
O10 V2 V3 32.92(5) . 3_557 ?
O1 V2 V3 125.47(5) . 3_557 ?
O6 V2 V3 80.90(4) . 3_557 ?
O7 V2 V3 47.485(15) . 3_557 ?
O2 V2 V1 139.42(6) . 3_557 ?
O5 V2 V1 35.35(5) 3_557 3_557 ?
O10 V2 V1 90.45(5) . 3_557 ?
O1 V2 V1 81.77(5) . 3_557 ?
O6 V2 V1 124.08(5) . 3_557 ?
O7 V2 V1 47.546(16) . 3_557 ?
V3 V2 V1 66.180(19) 3_557 3_557 ?
O8 V3 O10 104.30(8) . 3_557 ?
O8 V3 O9 101.59(8) . 3_557 ?
O10 V3 O9 93.55(7) 3_557 3_557 ?
O8 V3 O3 98.88(8) . . ?
O10 V3 O3 93.04(7) 3_557 . ?
O9 V3 O3 156.20(7) 3_557 . ?
O8 V3 O1 95.90(7) . . ?
O10 V3 O1 159.76(7) 3_557 . ?
O9 V3 O1 83.39(6) 3_557 . ?
O3 V3 O1 82.55(6) . . ?
O8 V3 O7 172.19(6) . . ?
O10 V3 O7 83.21(5) 3_557 . ?
O9 V3 O7 79.75(5) 3_557 . ?
O3 V3 O7 78.36(5) . . ?
O1 V3 O7 76.55(4) . . ?
O8 V3 V2 139.57(6) . 3_557 ?
O10 V3 V2 35.74(5) 3_557 3_557 ?
O9 V3 V2 89.91(5) 3_557 3_557 ?
O3 V3 V2 82.23(5) . 3_557 ?
O1 V3 V2 124.06(5) . 3_557 ?
O7 V3 V2 47.698(16) . 3_557 ?
O8 V3 V1 133.73(7) . 3_557 ?
O10 V3 V1 86.05(5) 3_557 3_557 ?
O9 V3 V1 32.18(5) 3_557 3_557 ?
O3 V3 V1 125.91(5) . 3_557 ?
O1 V3 V1 80.74(5) . 3_557 ?
O7 V3 V1 47.770(18) . 3_557 ?
V2 V3 V1 66.31(2) 3_557 3_557 ?
V3 O10 V2 111.34(8) 3_557 . ?
V1 O9 V3 112.20(9) . 3_557 ?
V3 O7 V3 180.0 . 3_557 ?
V3 O7 V2 95.181(14) . . ?
V3 O7 V2 84.817(14) 3_557 . ?
V3 O7 V2 84.820(14) . 3_557 ?
V3 O7 V2 95.182(14) 3_557 3_557 ?
V2 O7 V2 180.0 . 3_557 ?
V3 O7 V1 84.96(2) . 3_557 ?
V3 O7 V1 95.04(2) 3_557 3_557 ?
V2 O7 V1 85.194(14) . 3_557 ?
V2 O7 V1 94.806(14) 3_557 3_557 ?
V3 O7 V1 95.04(2) . . ?
V3 O7 V1 84.96(2) 3_557 . ?
V2 O7 V1 94.804(14) . . ?
V2 O7 V1 85.195(14) 3_557 . ?
V1 O7 V1 180.0 3_557 . ?
C8 O6 V1 119.74(14) . . ?
C8 O6 V2 117.68(13) . . ?
V1 O6 V2 109.46(7) . . ?
V2 O5 V1 112.64(8) 3_557 . ?
C10 O3 V3 119.36(14) . . ?
C10 O3 V1 117.37(13) . . ?
V3 O3 V1 110.06(8) . . ?
C3 O1 V2 119.46(13) . . ?
C3 O1 V3 117.93(14) . . ?
V2 O1 V3 109.58(7) . . ?
C17 O11 C31 117.3(3) . . ?
O1 C3 C20 111.63(18) . . ?
O1 C3 H3A 109.3 . . ?
C20 C3 H3A 109.3 . . ?
O1 C3 H3B 109.3 . . ?
C20 C3 H3B 109.3 . . ?
H3A C3 H3B 108.0 . . ?
C23 N7 C20 120.0(2) . . ?
O6 C8 C20 111.61(18) . . ?
O6 C8 H8A 109.3 . . ?
C20 C8 H8A 109.3 . . ?
O6 C8 H8B 109.3 . . ?
C20 C8 H8B 109.3 . . ?
H8A C8 H8B 108.0 . . ?
O3 C10 C20 112.29(18) . . ?
O3 C10 H10A 109.1 . . ?
C20 C10 H10A 109.1 . . ?
O3 C10 H10B 109.1 . . ?
C20 C10 H10B 109.1 . . ?
H10A C10 H10B 107.9 . . ?
C21 C12 C18 119.0(2) . . ?
C21 C12 C23 120.3(3) . . ?
C18 C12 C23 120.7(3) . . ?
O11 C17 C22 114.6(3) . . ?
O11 C17 C24 124.8(3) . . ?
C22 C17 C24 120.6(2) . . ?
C12 C18 C22 119.8(3) . . ?
C12 C18 H18 120.1 . . ?
C22 C18 H18 120.1 . . ?
N7 C20 C8 111.12(18) . . ?
N7 C20 C10 104.95(19) . . ?
C8 C20 C10 110.44(19) . . ?
N7 C20 C3 108.64(18) . . ?
C8 C20 C3 111.3(2) . . ?
C10 C20 C3 110.24(19) . . ?
C24 C21 C12 121.8(3) . . ?
C24 C21 H21 119.1 . . ?
C12 C21 H21 119.1 . . ?
C17 C22 C18 120.2(3) . . ?
C17 C22 H22 119.9 . . ?
C18 C22 H22 119.9 . . ?
N7 C23 C12 120.6(3) . . ?
N7 C23 H23 119.7 . . ?
C12 C23 H23 119.7 . . ?
C21 C24 C17 118.7(3) . . ?
C21 C24 H24 120.7 . . ?
C17 C24 H24 120.7 . . ?
O11 C31 H31A 109.5 . . ?
O11 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
O11 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C4 N1 C1 111.51(19) . . ?
C4 N1 C2 110.18(18) . . ?
C1 N1 C2 106.20(17) . . ?
C4 N1 C9 107.20(18) . . ?
C1 N1 C9 111.23(19) . . ?
C2 N1 C9 110.55(18) . . ?
C5 C2 N1 116.9(2) . . ?
C5 C2 H2A 108.1 . . ?
N1 C2 H2A 108.1 . . ?
C5 C2 H2B 108.1 . . ?
N1 C2 H2B 108.1 . . ?
H2A C2 H2B 107.3 . . ?
N1 C1 C13 114.6(2) . . ?
N1 C1 H1A 108.6 . . ?
C13 C1 H1A 108.6 . . ?
N1 C1 H1B 108.6 . . ?
C13 C1 H1B 108.6 . . ?
H1A C1 H1B 107.6 . . ?
N1 C4 C16 116.0(2) . . ?
N1 C4 H4A 108.3 . . ?
C16 C4 H4A 108.3 . . ?
N1 C4 H4B 108.3 . . ?
C16 C4 H4B 108.3 . . ?
H4A C4 H4B 107.4 . . ?
C2 C5 C6 110.3(2) . . ?
C2 C5 H5A 109.6 . . ?
C6 C5 H5A 109.6 . . ?
C2 C5 H5B 109.6 . . ?
C6 C5 H5B 109.6 . . ?
H5A C5 H5B 108.1 . . ?
C1C C6 C5 112.6(2) . . ?
C1C C6 H6A 109.1 . . ?
C5 C6 H6A 109.1 . . ?
C1C C6 H6B 109.1 . . ?
C5 C6 H6B 109.1 . . ?
H6A C6 H6B 107.8 . . ?
C1B C9 N1 115.6(2) . . ?
C1B C9 H9A 108.4 . . ?
N1 C9 H9A 108.4 . . ?
C1B C9 H9B 108.4 . . ?
N1 C9 H9B 108.4 . . ?
H9A C9 H9B 107.4 . . ?
C1D C11 C7 70.3(7) . . ?
C1D C11 C1B 115.0(3) . . ?
C7 C11 C1B 94.7(7) . . ?
C1D C11 H11A 108.5 . . ?
C7 C11 H11A 51.9 . . ?
C1B C11 H11A 108.5 . . ?
C1D C11 H11B 108.5 . . ?
C7 C11 H11B 153.9 . . ?
C1B C11 H11B 108.5 . . ?
H11A C11 H11B 107.5 . . ?
C1D C11 H11C 131.6 . . ?
C7 C11 H11C 112.8 . . ?
C1B C11 H11C 112.8 . . ?
H11A C11 H11C 61.2 . . ?
H11B C11 H11C 47.4 . . ?
C1D C11 H11D 42.6 . . ?
C7 C11 H11D 112.8 . . ?
C1B C11 H11D 112.8 . . ?
H11A C11 H11D 137.2 . . ?
H11B C11 H11D 69.6 . . ?
H11C C11 H11D 110.2 . . ?
C1 C13 C14 110.7(2) . . ?
C1 C13 H13A 109.5 . . ?
C14 C13 H13A 109.5 . . ?
C1 C13 H13B 109.5 . . ?
C14 C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 108.1 . . ?
C19 C14 C13 113.8(3) . . ?
C19 C14 H14A 108.8 . . ?
C13 C14 H14A 108.8 . . ?
C19 C14 H14B 108.8 . . ?
C13 C14 H14B 108.8 . . ?
H14A C14 H14B 107.7 . . ?
C1A C15 C16 112.9(3) . . ?
C1A C15 H15A 109.0 . . ?
C16 C15 H15A 109.0 . . ?
C1A C15 H15B 109.0 . . ?
C16 C15 H15B 109.0 . . ?
H15A C15 H15B 107.8 . . ?
C4 C16 C15 110.3(2) . . ?
C4 C16 H16A 109.6 . . ?
C15 C16 H16A 109.6 . . ?
C4 C16 H16B 109.6 . . ?
C15 C16 H16B 109.6 . . ?
H16A C16 H16B 108.1 . . ?
C14 C19 H19A 109.5 . . ?
C14 C19 H19B 109.5 . . ?
H19A C19 H19B 109.5 . . ?
C14 C19 H19C 109.5 . . ?
H19A C19 H19C 109.5 . . ?
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C15 C1A H1AA 109.5 . . ?
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C9 C1B H1BB 109.2 . . ?
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C11 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?

loop_
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O6 C8 C20 C3 61.4(2) . . . . ?
O3 C10 C20 N7 -178.32(18) . . . . ?
O3 C10 C20 C8 61.8(3) . . . . ?
O3 C10 C20 C3 -61.5(2) . . . . ?
O1 C3 C20 N7 176.02(18) . . . . ?
O1 C3 C20 C8 -61.4(2) . . . . ?
O1 C3 C20 C10 61.5(2) . . . . ?
C18 C12 C21 C24 0.2(4) . . . . ?
C23 C12 C21 C24 -178.5(3) . . . . ?
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C18 C12 C23 N7 3.4(4) . . . . ?
C12 C21 C24 C17 0.4(4) . . . . ?
O11 C17 C24 C21 178.9(3) . . . . ?
C22 C17 C24 C21 -0.3(4) . . . . ?
C4 N1 C2 C5 56.3(3) . . . . ?
C1 N1 C2 C5 177.2(2) . . . . ?
C9 N1 C2 C5 -62.0(3) . . . . ?
C4 N1 C1 C13 -61.2(3) . . . . ?
C2 N1 C1 C13 178.8(2) . . . . ?
C9 N1 C1 C13 58.5(3) . . . . ?
C1 N1 C4 C16 -51.7(3) . . . . ?
C2 N1 C4 C16 66.0(3) . . . . ?
C9 N1 C4 C16 -173.7(2) . . . . ?
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C2 C5 C6 C1C 179.8(2) . . . . ?
C4 N1 C9 C1B -178.8(2) . . . . ?
C1 N1 C9 C1B 59.0(3) . . . . ?
C2 N1 C9 C1B -58.7(3) . . . . ?
N1 C1 C13 C14 174.0(2) . . . . ?
C1 C13 C14 C19 -67.4(3) . . . . ?
N1 C4 C16 C15 -167.8(2) . . . . ?
C1A C15 C16 C4 -175.0(3) . . . . ?
C1D C11 C1B C9 -170.1(3) . . . . ?
C7 C11 C1B C9 -99.7(8) . . . . ?
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data_c2m
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1442892'
_audit_update_record             
;
2015-12-16 deposited with the CCDC.
2016-02-05 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
; 
 ? 
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C8 H18 N2 O19 V6, 4(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C8 H26 N2 O23 V6'
_chemical_formula_weight         823.95

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   C2/m

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z'

_cell_length_a                   10.381(2)
_cell_length_b                   12.311(3)
_cell_length_c                   9.6175(19)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 104.20(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     1191.6(4)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    296
_cell_measurement_reflns_used    8581
_cell_measurement_theta_min      3.07
_cell_measurement_theta_max      27.48

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            red
_exptl_crystal_size_max          0.50
_exptl_crystal_size_mid          0.40
_exptl_crystal_size_min          0.30
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.296
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             820
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.366
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.334
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.492
_exptl_absorpt_process_details   ?

_exptl_special_details           
; 
 ? 
;

_diffrn_ambient_temperature      296
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku RAXIS-RAPID'
_diffrn_measurement_method       Oscillation
_diffrn_detector_area_resol_mean '100x100 micron'
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            5137
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0313
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0264
_diffrn_reflns_limit_h_min       -12
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -11
_diffrn_reflns_limit_l_max       11
_diffrn_reflns_theta_min         3.07
_diffrn_reflns_theta_max         26.00
_reflns_number_total             1230
_reflns_number_gt                1152
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Rigaku RAPID AUTO Ver2.30'
_computing_cell_refinement       'Rigaku RAPID AUTO Ver2.30'
_computing_data_reduction        'Rigaku RAPID AUTO Ver2.30'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0285P)²+3.2886P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         1230
_refine_ls_number_parameters     123
_refine_ls_number_restraints     2
_refine_ls_R_factor_all          0.0297
_refine_ls_R_factor_gt           0.0281
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0776
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0767
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.128
_refine_ls_restrained_S_all      1.130
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
V1 V -0.21939(6) 0.0000 0.40499(6) 0.02511(18) Uani 1 2 d S . .
V2 V -0.00673(4) 0.13473(4) 0.65537(5) 0.03088(17) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.0000 0.0000 0.5000 0.0192(6) Uani 1 4 d S . .
O2 O 0.17337(17) 0.10769(15) 0.70355(19) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . .
O4 O -0.0282(2) 0.0000 0.7702(3) 0.0286(6) Uani 1 2 d S . .
O5 O 0.0000 0.2161(2) 0.5000 0.0317(6) Uani 1 2 d S . .
O6 O -0.3792(2) 0.0000 0.3566(3) 0.0329(6) Uani 1 2 d S . .
O7 O -0.0229(2) 0.2219(2) 0.7732(3) 0.0521(6) Uani 1 1 d . . .
C2 C -0.2676(3) 0.0000 0.7473(4) 0.0293(8) Uani 1 2 d S . .
C6 C -0.1278(4) 0.0000 0.8498(4) 0.0362(10) Uani 1 2 d S . .
C1 C -0.2908(2) 0.1026(2) 0.6558(3) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . .
N1 N -0.3663(3) 0.0000 0.8370(4) 0.0397(9) Uani 1 2 d SD . .
O3 O -0.20013(16) 0.10797(14) 0.56574(18) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.3316(3) 0.1663(3) 1.0335(2) 0.0652(8) Uani 1 1 d D . .
H8B H -0.3952 0.2053 1.0519 0.050 Uiso 1 1 d . . .
H1A H -0.379(3) 0.104(2) 0.599(3) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . .
H1B H -0.282(3) 0.163(2) 0.715(3) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . .
H6 H -0.121(3) -0.063(2) 0.910(3) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . .
H8A H -0.287(4) 0.141(3) 1.114(3) 0.064(12) Uiso 1 1 d D . .
H2A H -0.363(4) -0.059(3) 0.892(4) 0.057(11) Uiso 1 1 d . . .
H2B H -0.448(3) 0.0000 0.781(5) 0.069(18) Uiso 1 2 d SD . .


_geom_special_details            
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
V1 O6 1.610(2) . ?
V1 O2 1.8222(18) 5_556 ?
V1 O2 1.8222(18) 2_556 ?
V1 O3 2.0113(17) 6 ?
V1 O3 2.0114(17) . ?
V1 O1 2.2362(8) . ?
V1 V2 3.0442(8) 2_556 ?
V1 V2 3.0442(8) 5_556 ?
V2 O7 1.600(2) . ?
V2 O5 1.8146(14) . ?
V2 O2 1.8429(18) . ?
V2 O3 2.0083(18) . ?
V2 O4 2.0350(15) . ?
V2 O1 2.2451(5) . ?
V2 V2 3.0259(11) 2_556 ?
V2 V1 3.0442(8) 5_556 ?
O1 V1 2.2363(8) 5_556 ?
O1 V2 2.2451(5) 5_556 ?
O1 V2 2.2451(5) 2_556 ?
O1 V2 2.2451(5) 6 ?
O2 V1 1.8222(18) 5_556 ?
O4 C6 1.429(4) . ?
O4 V2 2.0350(15) 6 ?
O5 V2 1.8146(14) 2_556 ?
C2 N1 1.493(5) . ?
C2 C1 1.524(3) . ?
C2 C1 1.524(3) 6 ?
C2 C6 1.541(5) . ?
C6 H6 0.96(3) . ?
C1 O3 1.429(3) . ?
C1 H1A 0.95(3) . ?
C1 H1B 0.93(3) . ?
N1 H2A 0.89(4) . ?
N1 H2B 0.89(2) . ?
O8 H8B 0.8691 . ?
O8 H8A 0.857(19) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O6 V1 O2 103.35(9) . 5_556 ?
O6 V1 O2 103.35(9) . 2_556 ?
O2 V1 O2 93.37(13) 5_556 2_556 ?
O6 V1 O3 97.08(9) . 6 ?
O2 V1 O3 88.22(8) 5_556 6 ?
O2 V1 O3 158.53(8) 2_556 6 ?
O6 V1 O3 97.08(9) . . ?
O2 V1 O3 158.53(8) 5_556 . ?
O2 V1 O3 88.22(8) 2_556 . ?
O3 V1 O3 82.73(10) 6 . ?
O6 V1 O1 172.95(10) . . ?
O2 V1 O1 81.39(6) 5_556 . ?
O2 V1 O1 81.39(6) 2_556 . ?
O3 V1 O1 77.69(5) 6 . ?
O3 V1 O1 77.69(5) . . ?
O6 V1 V2 137.16(6) . 2_556 ?
O2 V1 V2 87.96(6) 5_556 2_556 ?
O2 V1 V2 34.06(5) 2_556 2_556 ?
O3 V1 V2 124.81(6) 6 2_556 ?
O3 V1 V2 81.41(5) . 2_556 ?
O1 V1 V2 47.333(16) . 2_556 ?
O6 V1 V2 137.16(6) . 5_556 ?
O2 V1 V2 34.06(5) 5_556 5_556 ?
O2 V1 V2 87.96(6) 2_556 5_556 ?
O3 V1 V2 81.41(5) 6 5_556 ?
O3 V1 V2 124.81(6) . 5_556 ?
O1 V1 V2 47.333(16) . 5_556 ?
V2 V1 V2 66.03(3) 2_556 5_556 ?
O7 V2 O5 104.17(12) . . ?
O7 V2 O2 102.67(10) . . ?
O5 V2 O2 93.74(7) . . ?
O7 V2 O3 98.43(10) . . ?
O5 V2 O3 88.48(6) . . ?
O2 V2 O3 157.52(8) . . ?
O7 V2 O4 96.78(12) . . ?
O5 V2 O4 158.18(9) . . ?
O2 V2 O4 87.47(9) . . ?
O3 V2 O4 82.41(9) . . ?
O7 V2 O1 173.36(9) . . ?
O5 V2 O1 81.15(7) . . ?
O2 V2 O1 80.71(6) . . ?
O3 V2 O1 77.54(5) . . ?
O4 V2 O1 77.55(6) . . ?
O7 V2 V2 137.57(10) . 2_556 ?
O5 V2 V2 33.51(7) . 2_556 ?
O2 V2 V2 87.62(7) . 2_556 ?
O3 V2 V2 81.93(6) . 2_556 ?
O4 V2 V2 125.00(6) . 2_556 ?
O1 V2 V2 47.632(15) . 2_556 ?
O7 V2 V1 136.11(9) . 5_556 ?
O5 V2 V1 87.51(5) . 5_556 ?
O2 V2 V1 33.62(6) . 5_556 ?
O3 V2 V1 124.42(5) . 5_556 ?
O4 V2 V1 81.47(7) . 5_556 ?
O1 V2 V1 47.09(2) . 5_556 ?
V2 V2 V1 65.61(3) 2_556 5_556 ?
V1 O1 V1 180.0 . 5_556 ?
V1 O1 V2 94.42(2) . . ?
V1 O1 V2 85.58(2) 5_556 . ?
V1 O1 V2 85.58(2) . 5_556 ?
V1 O1 V2 94.42(2) 5_556 5_556 ?
V2 O1 V2 180.0 . 5_556 ?
V1 O1 V2 85.58(2) . 2_556 ?
V1 O1 V2 94.42(2) 5_556 2_556 ?
V2 O1 V2 84.74(3) . 2_556 ?
V2 O1 V2 95.26(3) 5_556 2_556 ?
V1 O1 V2 94.42(2) . 6 ?
V1 O1 V2 85.58(2) 5_556 6 ?
V2 O1 V2 95.26(3) . 6 ?
V2 O1 V2 84.74(3) 5_556 6 ?
V2 O1 V2 180.0 2_556 6 ?
V1 O2 V2 112.32(9) 5_556 . ?
C6 O4 V2 118.72(9) . 6 ?
C6 O4 V2 118.72(9) . . ?
V2 O4 V2 109.20(11) 6 . ?
V2 O5 V2 112.97(13) . 2_556 ?
N1 C2 C1 107.43(19) . . ?
N1 C2 C1 107.43(19) . 6 ?
C1 C2 C1 111.9(3) . 6 ?
N1 C2 C6 107.6(3) . . ?
C1 C2 C6 111.09(19) . . ?
C1 C2 C6 111.09(19) 6 . ?
O4 C6 C2 110.4(3) . . ?
O4 C6 H6 111.8(19) . . ?
C2 C6 H6 107.7(19) . . ?
O3 C1 C2 110.7(2) . . ?
O3 C1 H1A 109.6(17) . . ?
C2 C1 H1A 110.0(18) . . ?
O3 C1 H1B 110.5(18) . . ?
C2 C1 H1B 109.7(18) . . ?
H1A C1 H1B 106(2) . . ?
C2 N1 H2A 114(2) . . ?
C2 N1 H2B 110(4) . . ?
H2A N1 H2B 104(3) . . ?
C1 O3 V2 119.03(14) . . ?
C1 O3 V1 118.66(15) . . ?
V2 O3 V1 109.80(8) . . ?
H8B O8 H8A 107.0 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
O6 V1 O1 V1 180.00(8) . . . 5_556 ?
O2 V1 O1 V1 47.38(10) 5_556 . . 5_556 ?
O2 V1 O1 V1 -47.38(11) 2_556 . . 5_556 ?
O3 V1 O1 V1 137.43(9) 6 . . 5_556 ?
O3 V1 O1 V1 -137.43(10) . . . 5_556 ?
V2 V1 O1 V1 -47.82(8) 2_556 . . 5_556 ?
V2 V1 O1 V1 47.82(8) 5_556 . . 5_556 ?
O6 V1 O1 V2 -47.820(15) . . . . ?
O2 V1 O1 V2 179.56(6) 5_556 . . . ?
O2 V1 O1 V2 84.80(7) 2_556 . . . ?
O3 V1 O1 V2 -90.39(5) 6 . . . ?
O3 V1 O1 V2 -5.25(5) . . . . ?
V2 V1 O1 V2 84.36(3) 2_556 . . . ?
V2 V1 O1 V2 180.0 5_556 . . . ?
O6 V1 O1 V2 132.180(15) . . . 5_556 ?
O2 V1 O1 V2 -0.43(6) 5_556 . . 5_556 ?
O2 V1 O1 V2 -95.20(7) 2_556 . . 5_556 ?
O3 V1 O1 V2 89.61(5) 6 . . 5_556 ?
O3 V1 O1 V2 174.75(5) . . . 5_556 ?
V2 V1 O1 V2 -95.64(3) 2_556 . . 5_556 ?
O6 V1 O1 V2 -132.180(15) . . . 2_556 ?
O2 V1 O1 V2 95.20(7) 5_556 . . 2_556 ?
O2 V1 O1 V2 0.43(6) 2_556 . . 2_556 ?
O3 V1 O1 V2 -174.75(5) 6 . . 2_556 ?
O3 V1 O1 V2 -89.61(5) . . . 2_556 ?
V2 V1 O1 V2 95.64(3) 5_556 . . 2_556 ?
O6 V1 O1 V2 47.820(15) . . . 6 ?
O2 V1 O1 V2 -84.80(7) 5_556 . . 6 ?
O2 V1 O1 V2 -179.57(6) 2_556 . . 6 ?
O3 V1 O1 V2 5.25(5) 6 . . 6 ?
O3 V1 O1 V2 90.39(5) . . . 6 ?
V2 V1 O1 V2 180.0 2_556 . . 6 ?
V2 V1 O1 V2 -84.36(3) 5_556 . . 6 ?
O7 V2 O1 V1 58.4(8) . . . . ?
O5 V2 O1 V1 -85.14(3) . . . . ?
O2 V2 O1 V1 179.57(6) . . . . ?
O3 V2 O1 V1 5.26(5) . . . . ?
O4 V2 O1 V1 90.12(7) . . . . ?
V2 V2 O1 V1 -85.14(3) 2_556 . . . ?
V1 V2 O1 V1 180.0 5_556 . . . ?
O7 V2 O1 V1 -121.6(8) . . . 5_556 ?
O5 V2 O1 V1 94.86(3) . . . 5_556 ?
O2 V2 O1 V1 -0.43(6) . . . 5_556 ?
O3 V2 O1 V1 -174.74(5) . . . 5_556 ?
O4 V2 O1 V1 -89.88(7) . . . 5_556 ?
V2 V2 O1 V1 94.86(3) 2_556 . . 5_556 ?
O7 V2 O1 V2 -157(11) . . . 5_556 ?
O5 V2 O1 V2 59(11) . . . 5_556 ?
O2 V2 O1 V2 -36(11) . . . 5_556 ?
O3 V2 O1 V2 150(11) . . . 5_556 ?
O4 V2 O1 V2 -125(11) . . . 5_556 ?
V2 V2 O1 V2 59(11) 2_556 . . 5_556 ?
V1 V2 O1 V2 -35(11) 5_556 . . 5_556 ?
O7 V2 O1 V2 143.6(8) . . . 2_556 ?
O5 V2 O1 V2 0.0 . . . 2_556 ?
O2 V2 O1 V2 -95.29(7) . . . 2_556 ?
O3 V2 O1 V2 90.40(6) . . . 2_556 ?
O4 V2 O1 V2 175.26(7) . . . 2_556 ?
V1 V2 O1 V2 -94.86(3) 5_556 . . 2_556 ?
O7 V2 O1 V2 -36.4(8) . . . 6 ?
O5 V2 O1 V2 180.0 . . . 6 ?
O2 V2 O1 V2 84.70(7) . . . 6 ?
O3 V2 O1 V2 -89.60(6) . . . 6 ?
O4 V2 O1 V2 -4.74(7) . . . 6 ?
V2 V2 O1 V2 180.0 2_556 . . 6 ?
V1 V2 O1 V2 85.14(3) 5_556 . . 6 ?
O7 V2 O2 V1 174.75(13) . . . 5_556 ?
O5 V2 O2 V1 -79.82(11) . . . 5_556 ?
O3 V2 O2 V1 15.3(3) . . . 5_556 ?
O4 V2 O2 V1 78.36(11) . . . 5_556 ?
O1 V2 O2 V1 0.57(8) . . . 5_556 ?
V2 V2 O2 V1 -46.85(9) 2_556 . . 5_556 ?
O7 V2 O4 C6 41.6(2) . . . . ?
O5 V2 O4 C6 -122.2(2) . . . . ?
O2 V2 O4 C6 144.0(2) . . . . ?
O3 V2 O4 C6 -56.1(2) . . . . ?
O1 V2 O4 C6 -134.9(2) . . . . ?
V2 V2 O4 C6 -130.66(19) 2_556 . . . ?
V1 V2 O4 C6 177.3(2) 5_556 . . . ?
O7 V2 O4 V2 -177.99(12) . . . 6 ?
O5 V2 O4 V2 18.2(3) . . . 6 ?
O2 V2 O4 V2 -75.52(11) . . . 6 ?
O3 V2 O4 V2 84.36(11) . . . 6 ?
O1 V2 O4 V2 5.52(8) . . . 6 ?
V2 V2 O4 V2 9.79(14) 2_556 . . 6 ?
V1 V2 O4 V2 -42.26(9) 5_556 . . 6 ?
O7 V2 O5 V2 -175.94(8) . . . 2_556 ?
O2 V2 O5 V2 79.98(6) . . . 2_556 ?
O3 V2 O5 V2 -77.62(5) . . . 2_556 ?
O4 V2 O5 V2 -12.54(19) . . . 2_556 ?
O1 V2 O5 V2 0.0 . . . 2_556 ?
V1 V2 O5 V2 46.924(18) 5_556 . . 2_556 ?
V2 O4 C6 C2 -68.35(14) 6 . . . ?
V2 O4 C6 C2 68.35(14) . . . . ?
N1 C2 C6 O4 180.000(1) . . . . ?
C1 C2 C6 O4 -62.6(2) . . . . ?
C1 C2 C6 O4 62.6(2) 6 . . . ?
N1 C2 C1 O3 -179.5(2) . . . . ?
C1 C2 C1 O3 -61.9(3) 6 . . . ?
C6 C2 C1 O3 63.0(3) . . . . ?
C2 C1 O3 V2 -69.7(2) . . . . ?
C2 C1 O3 V1 68.4(2) . . . . ?
O7 V2 O3 C1 -39.3(2) . . . . ?
O5 V2 O3 C1 -143.42(17) . . . . ?
O2 V2 O3 C1 120.5(2) . . . . ?
O4 V2 O3 C1 56.46(17) . . . . ?
O1 V2 O3 C1 135.31(17) . . . . ?
V2 V2 O3 C1 -176.43(17) 2_556 . . . ?
V1 V2 O3 C1 130.64(15) 5_556 . . . ?
O7 V2 O3 V1 179.16(12) . . . . ?
O5 V2 O3 V1 75.06(10) . . . . ?
O2 V2 O3 V1 -21.1(3) . . . . ?
O4 V2 O3 V1 -85.05(9) . . . . ?
O1 V2 O3 V1 -6.21(6) . . . . ?
V2 V2 O3 V1 42.06(7) 2_556 . . . ?
V1 V2 O3 V1 -10.88(11) 5_556 . . . ?
O6 V1 O3 C1 39.75(17) . . . . ?
O2 V1 O3 C1 -122.3(2) 5_556 . . . ?
O2 V1 O3 C1 142.98(17) 2_556 . . . ?
O3 V1 O3 C1 -56.53(18) 6 . . . ?
O1 V1 O3 C1 -135.45(16) . . . . ?
V2 V1 O3 C1 176.51(16) 2_556 . . . ?
V2 V1 O3 C1 -130.75(15) 5_556 . . . ?
O6 V1 O3 V2 -178.58(9) . . . . ?
O2 V1 O3 V2 19.3(3) 5_556 . . . ?
O2 V1 O3 V2 -75.35(9) 2_556 . . . ?
O3 V1 O3 V2 85.14(9) 6 . . . ?
O1 V1 O3 V2 6.23(6) . . . . ?
V2 V1 O3 V2 -41.81(7) 2_556 . . . ?
V2 V1 O3 V2 10.93(11) 5_556 . . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full        26.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_refine_diff_density_max         0.323
_refine_diff_density_min         -0.555
_refine_diff_density_rms         0.089
