# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2015



data_njy1

 

_audit_creation_method            SHELXL-97

_chemical_name_systematic

;

 ?

;

_chemical_name_common             ?

_chemical_melting_point           ?

_chemical_formula_moiety          ?

_chemical_formula_sum

 'C H92 K9 Mn6 O156 Si3 W30'

_chemical_formula_weight          8881.62

 

loop_

 _atom_type_symbol

 _atom_type_description

 _atom_type_scat_dispersion_real

 _atom_type_scat_dispersion_imag

 _atom_type_scat_source

 'O'  'O'   0.0106   0.0060

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 'H'  'H'   0.0000   0.0000

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 'Si'  'Si'   0.0817   0.0704

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 'Mn'  'Mn'   0.3368   0.7283

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 'W'  'W'  -0.8490   6.8722

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 'K'  'K'   0.2009   0.2494

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 'C'  'C'   0.0033   0.0016

 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

 

_symmetry_cell_setting            Hexagonal

_symmetry_space_group_name_H-M    R3m

 

loop_

 _symmetry_equiv_pos_as_xyz

 'x, y, z'

 '-y, x-y, z'

 '-x+y, -x, z'

 '-y, -x, z'

 '-x+y, y, z'

 'x, x-y, z'

 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'

 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'

 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'

 '-y+2/3, -x+1/3, z+1/3'

 '-x+y+2/3, y+1/3, z+1/3'

 'x+2/3, x-y+1/3, z+1/3'

 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'

 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'

 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'

 '-y+1/3, -x+2/3, z+2/3'

 '-x+y+1/3, y+2/3, z+2/3'

 'x+1/3, x-y+2/3, z+2/3'

 

_cell_length_a                    30.130(3)

_cell_length_b                    30.130(3)

_cell_length_c                    13.5343(16)

_cell_angle_alpha                 90.00

_cell_angle_beta                  90.00

_cell_angle_gamma                 120.00

_cell_volume                      10641(2)

_cell_formula_units_Z             3

_cell_measurement_temperature     296(2)

_cell_measurement_reflns_used     6528

_cell_measurement_theta_min       2.34

_cell_measurement_theta_max       27.75

 

_exptl_crystal_description        block

_exptl_crystal_colour             brown

_exptl_crystal_size_max           0.21

_exptl_crystal_size_mid           0.20

_exptl_crystal_size_min           0.19

_exptl_crystal_density_meas       ?

_exptl_crystal_density_diffrn     4.130

_exptl_crystal_density_method     'not measured'

_exptl_crystal_F_000              11607

_exptl_absorpt_coefficient_mu     25.137

_exptl_absorpt_correction_type    Multi-scan

_exptl_absorpt_correction_T_min   0.0767

_exptl_absorpt_correction_T_max   0.0869

_exptl_absorpt_process_details    SADABS

 

_exptl_special_details

;

 ?

;

 

_diffrn_ambient_temperature       296(2)

_diffrn_radiation_wavelength      0.71073

_diffrn_radiation_type            MoK\a

_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube'

_diffrn_radiation_monochromator   graphite

_diffrn_measurement_device_type   'Bruker APEX-II CCD'

_diffrn_measurement_method        'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean  ?

_diffrn_standards_number          0

_diffrn_standards_interval_count  ?

_diffrn_standards_interval_time   ?

_diffrn_standards_decay_%         ?

_diffrn_reflns_number             18182

_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0530

_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0470

_diffrn_reflns_limit_h_min        -30

_diffrn_reflns_limit_h_max        35

_diffrn_reflns_limit_k_min        -35

_diffrn_reflns_limit_k_max        34

_diffrn_reflns_limit_l_min        -16

_diffrn_reflns_limit_l_max        14

_diffrn_reflns_theta_min          1.69

_diffrn_reflns_theta_max          25.10

_reflns_number_total              4256

_reflns_number_gt                 3974

_reflns_threshold_expression      >2sigma(I)

 

_computing_data_collection        'Bruker APEX2'

_computing_cell_refinement        'Bruker SAINT'

_computing_data_reduction         'Bruker SAINT'

_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'

_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'

_computing_molecular_graphics     'Bruker SHELXTL'

_computing_publication_material   'Bruker SHELXTL'

 

_refine_special_details

;

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and

 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based

 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of

 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is

 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based

 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-

 factors based on ALL data will be even larger.

;

 

_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd

_refine_ls_matrix_type            full

_refine_ls_weighting_scheme       calc

_refine_ls_weighting_details

 'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0485P)²+59.3024P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'

_atom_sites_solution_primary      direct

_atom_sites_solution_secondary    difmap

_atom_sites_solution_hydrogens    notdet

_refine_ls_hydrogen_treatment     noref

_refine_ls_extinction_method      none

_refine_ls_extinction_coef        ?

_refine_ls_abs_structure_details

 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'

_refine_ls_abs_structure_Flack    0.204(17)

_refine_ls_number_reflns          4256

_refine_ls_number_parameters      212

_refine_ls_number_restraints      1

_refine_ls_R_factor_all           0.0382

_refine_ls_R_factor_gt            0.0336

_refine_ls_wR_factor_ref          0.0830

_refine_ls_wR_factor_gt           0.0811

_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.038

_refine_ls_restrained_S_all       1.038

_refine_ls_shift/su_max           0.001

_refine_ls_shift/su_mean          0.000

 

loop_

 _atom_site_label

 _atom_site_type_symbol

 _atom_site_fract_x

 _atom_site_fract_y

 _atom_site_fract_z

 _atom_site_U_iso_or_equiv

 _atom_site_adp_type

 _atom_site_occupancy

 _atom_site_symmetry_multiplicity

 _atom_site_calc_flag

 _atom_site_refinement_flags

 _atom_site_disorder_assembly

 _atom_site_disorder_group

W1 W 0.172048(15) 0.34410(3) 0.84753(7) 0.0258(2) Uani 1 2 d S . .

W2 W 0.10982(2) 0.33166(2) 1.06188(5) 0.02788(16) Uani 1 1 d . . .

W3 W 0.04730(2) 0.20573(2) 1.19353(5) 0.02838(16) Uani 1 1 d . . .

W4 W 0.05458(2) 0.23286(2) 0.74260(5) 0.02513(15) Uani 1 1 d . . .

W5 W -0.00728(2) 0.22020(2) 0.95504(5) 0.02542(15) Uani 1 1 d . A .

W6 W 0.00069(10) 0.12109(10) 0.8655(2) 0.0239(10) Uiso 0.50 1 d P A 1

Mn2 Mn 0.0002(3) 0.1190(3) 0.8523(6) 0.003(3) Uiso 0.50 1 d P A 2

Si1 Si 0.11217(10) 0.2243(2) 0.9650(5) 0.0178(11) Uani 1 2 d S . .

Mn1 Mn 0.05476(7) 0.10952(13) 1.0988(3) 0.0334(8) Uani 1 2 d S . .

K1 K -0.08365(11) 0.08365(11) 1.1007(5) 0.0481(15) Uani 1 2 d S . .

K2 K -0.02895(19) 0.2826(2) 1.1661(4) 0.0629(14) Uani 1 1 d . . .

C1 C 0.0000 0.0000 1.152(2) 0.008(6) Uiso 1 6 d S . .

O1 O 0.1970(3) 0.3939(7) 0.7678(14) 0.044(4) Uiso 1 2 d S . .

O2 O 0.2290(4) 0.3690(4) 0.9388(8) 0.028(2) Uiso 1 1 d . . .

O3 O 0.1937(3) 0.3014(3) 0.7928(7) 0.022(2) Uiso 1 1 d . . .

O4 O 0.1435(3) 0.2869(5) 0.9795(11) 0.024(3) Uiso 1 2 d S . .

O5 O 0.0961(4) 0.3742(4) 1.1178(9) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . .

O6 O 0.1799(3) 0.3599(6) 1.1092(13) 0.034(4) Uiso 1 2 d S . .

O7 O 0.0872(4) 0.2791(4) 1.1569(8) 0.029(2) Uiso 1 1 d . . .

O8 O 0.0498(4) 0.2893(4) 0.9897(8) 0.027(2) Uiso 1 1 d . . .

O9 O 0.0150(5) 0.2132(5) 1.2942(10) 0.044(3) Uiso 1 1 d . . .

O10 O 0.1085(3) 0.2170(6) 1.2609(12) 0.037(4) Uiso 1 2 d S . .

O11 O 0.0991(3) 0.1981(5) 1.0755(11) 0.024(3) Uiso 1 2 d S . .

O12 O 0.0214(4) 0.1366(4) 1.1911(9) 0.036(3) Uiso 1 1 d . . .

O13 O 0.0038(4) 0.2022(4) 1.0849(9) 0.032(2) Uiso 1 1 d . . .

O14 O 0.0435(4) 0.2492(5) 0.6283(10) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . .

O15 O 0.1116(3) 0.2232(6) 0.7185(12) 0.032(4) Uiso 1 2 d S . .

O17 O 0.0089(4) 0.1631(4) 0.7398(8) 0.025(2) Uiso 1 1 d . . .

O16 O 0.0074(4) 0.2438(4) 0.8213(8) 0.029(2) Uiso 1 1 d . . .

O18 O 0.0586(3) 0.2063(3) 0.9041(7) 0.019(2) Uiso 1 1 d . . .

O19 O -0.0573(4) 0.2324(4) 0.9771(9) 0.033(3) Uiso 1 1 d . . .

O20 O -0.0405(4) 0.1532(4) 0.9143(9) 0.031(2) Uiso 1 1 d . . .

O21 O 0.0564(3) 0.1129(6) 0.8220(12) 0.032(4) Uiso 1 2 d S . .

O22 O -0.0589(3) 0.0589(3) 0.8188(13) 0.035(4) Uiso 1 2 d S . .

O23 O 0.0033(5) 0.0997(5) 0.9940(10) 0.048(3) Uiso 1 1 d . . .

O24 O 0.0452(8) 0.0373(7) 1.1507(17) 0.031(5) Uiso 0.50 1 d P . .

O1W O 0.8824(3) 0.1176(3) 0.7676(14) 0.041(4) Uiso 1 2 d S . .

O2W O 0.8606(4) 0.1394(4) 0.9004(16) 0.053(5) Uiso 1 2 d S . .

O3W O 0.1625(3) 0.3249(6) 0.3178(14) 0.043(4) Uiso 1 2 d S . .

O4W O 0.0000 0.0000 0.723(6) 0.057(17) Uiso 0.50 6 d SP . .

O5W O 0.7278(4) 0.2722(4) 0.9304(19) 0.073(6) Uiso 1 2 d S . .

O6W O 0.8345(6) 0.1655(6) 0.904(3) 0.104(9) Uiso 1 2 d S . .

O7W O 0.9862(9) 0.1603(9) 0.4845(19) 0.079(7) Uiso 0.75 1 d P . .

O8W O 0.0000 0.0000 0.907(5) 0.119(18) Uiso 1 6 d S . .

O9W O 0.9578(10) 0.0422(10) 0.601(5) 0.095(17) Uiso 0.50 2 d SP . .

O11W O 0.0290(8) 0.3462(8) 1.3082(16) 0.100(6) Uiso 1 1 d . . .

O12W O 0.0692(9) 0.2977(9) 0.440(2) 0.083(7) Uiso 0.75 1 d P . .

O13W O -0.0990(5) 0.0990(5) 1.304(2) 0.091(8) Uiso 1 2 d S . .

O14W O -0.0480(8) 0.0480(8) 1.334(3) 0.060(11) Uiso 0.50 2 d SP . .

O15W O 0.1123(11) 0.225(2) 1.478(5) 0.095(16) Uiso 0.50 2 d SP . .

 


 

_geom_special_details

;

 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)

 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken

 into account individually in the estimation of esds in distances, angles

 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only

 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)

 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.

;

 

loop_

 _geom_bond_atom_site_label_1

 _geom_bond_atom_site_label_2

 _geom_bond_distance

 _geom_bond_site_symmetry_2

 _geom_bond_publ_flag

W1 O1 1.690(18) . ?

W1 O3 1.863(9) . ?

W1 O3 1.863(10) 5 ?

W1 O2 1.935(11) . ?

W1 O2 1.935(11) 5 ?

W1 O4 2.327(14) . ?

W1 K2 3.837(5) 14_554 ?

W1 K2 3.837(5) 18_554 ?

W2 O5 1.708(11) . ?

W2 O8 1.882(10) . ?

W2 O7 1.883(11) . ?

W2 O6 1.950(8) . ?

W2 O2 1.960(11) 5 ?

W2 O4 2.336(10) . ?

W2 K2 3.813(5) 14_554 ?

W2 K2 3.934(5) . ?

W3 O9 1.752(13) . ?

W3 O12 1.823(11) . ?

W3 O10 1.929(8) . ?

W3 O13 1.936(11) . ?

W3 O7 1.981(10) . ?

W3 O11 2.323(10) . ?

W3 K2 4.012(5) . ?

W3 K1 4.020(2) . ?

W4 O14 1.705(13) . ?

W4 O17 1.849(9) . ?

W4 O15 1.908(3) . ?

W4 O16 1.933(11) . ?

W4 O3 1.995(9) 5 ?

W4 O18 2.351(10) . ?

W4 K2 3.937(5) 14_554 ?

W5 O19 1.745(11) . ?

W5 O20 1.833(10) . ?

W5 O16 1.914(11) . ?

W5 O13 1.918(11) . ?

W5 O8 1.983(10) . ?

W5 O18 2.328(9) . ?

W5 K2 3.654(5) . ?

W5 K2 3.901(4) 14_554 ?

W5 K1 4.079(4) . ?

W6 O23 1.870(14) . ?

W6 O21 1.910(6) . ?

W6 O22 1.942(6) . ?

W6 O20 2.028(11) . ?

W6 O17 2.061(10) . ?

W6 O18 2.330(9) . ?

W6 K1 3.872(6) . ?

Mn2 O21 1.841(8) . ?

Mn2 O22 1.853(8) . ?

Mn2 O17 1.950(13) . ?

Mn2 O23 2.020(16) . ?

Mn2 O20 2.128(13) . ?

Mn2 O18 2.424(11) . ?

Mn2 K1 4.016(10) . ?

Si1 O11 1.645(16) . ?

Si1 O4 1.645(14) . ?

Si1 O18 1.645(10) 5 ?

Si1 O18 1.645(10) . ?

Mn1 O23 2.010(13) . ?

Mn1 O23 2.010(13) 5 ?

Mn1 O12 2.013(12) . ?

Mn1 O12 2.013(12) 5 ?

Mn1 O24 2.165(19) 5 ?

Mn1 O24 2.165(19) . ?

Mn1 O11 2.333(14) . ?

Mn1 K1 3.841(4) . ?

Mn1 K1 3.841(4) 3 ?

K1 O1 2.751(18) 9_455 ?

K1 O23 2.814(14) 4 ?

K1 O23 2.814(14) . ?

K1 O13W 2.87(3) . ?

K1 O12 3.003(12) . ?

K1 O12 3.003(12) 4 ?

K1 O20 3.118(13) 4 ?

K1 O20 3.118(13) . ?

K1 O13 3.215(11) . ?

K1 O13 3.215(11) 4 ?

K1 O24 3.29(2) 5 ?

K1 O24 3.29(2) 2 ?

K2 O11W 2.66(2) . ?

K2 O19 2.876(13) . ?

K2 O2 2.888(12) 12_455 ?

K2 O8 2.896(12) 9_455 ?

K2 O16 2.934(11) 9_455 ?

K2 O3 2.940(11) 12_455 ?

K2 O11W 3.17(2) 14_554 ?

K2 O13 3.231(12) . ?

K2 O8 3.301(12) . ?

K2 W2 3.813(5) 9_455 ?

K2 W1 3.837(5) 9_455 ?

C1 O24 1.26(2) 6 ?

C1 O24 1.26(2) 3 ?

C1 O24 1.26(2) . ?

C1 O24 1.26(2) 4 ?

C1 O24 1.26(2) 2 ?

C1 O24 1.26(2) 5 ?

O1 K1 2.751(18) 14_554 ?

O2 W2 1.960(11) 5 ?

O2 K2 2.888(12) 18_554 ?

O3 W4 1.995(9) 5 ?

O3 K2 2.940(11) 18_554 ?

O4 W2 2.336(10) 5 ?

O6 W2 1.950(8) 5 ?

O8 K2 2.896(12) 14_554 ?

O10 W3 1.929(8) 5 ?

O11 W3 2.323(10) 5 ?

O15 W4 1.908(3) 5 ?

O16 K2 2.933(11) 14_554 ?

O21 Mn2 1.841(8) 5 ?

O21 W6 1.910(6) 5 ?

O22 Mn2 1.853(8) 4 ?

O22 W6 1.942(6) 4 ?

O24 O24 0.89(4) 6 ?

O24 O24 1.60(4) 5 ?

O24 K1 3.29(2) 3 ?

O2W O6W 1.36(3) . ?

O11W K2 3.17(2) 9_455 ?

 

loop_

 _geom_angle_atom_site_label_1

 _geom_angle_atom_site_label_2

 _geom_angle_atom_site_label_3

 _geom_angle

 _geom_angle_site_symmetry_1

 _geom_angle_site_symmetry_3

 _geom_angle_publ_flag

O1 W1 O3 101.9(5) . . ?

O1 W1 O3 101.9(5) . 5 ?

O3 W1 O3 88.1(6) . 5 ?

O1 W1 O2 98.6(5) . . ?

O3 W1 O2 88.5(4) . . ?

O3 W1 O2 159.4(4) 5 . ?

O1 W1 O2 98.6(5) . 5 ?

O3 W1 O2 159.4(4) . 5 ?

O3 W1 O2 88.5(4) 5 5 ?

O2 W1 O2 87.7(6) . 5 ?

O1 W1 O4 169.6(7) . . ?

O3 W1 O4 85.5(4) . . ?

O3 W1 O4 85.5(4) 5 . ?

O2 W1 O4 74.0(4) . . ?

O2 W1 O4 74.0(4) 5 . ?

O1 W1 K2 84.78(7) . 14_554 ?

O3 W1 K2 135.8(3) . 14_554 ?

O3 W1 K2 48.1(3) 5 14_554 ?

O2 W1 K2 134.3(3) . 14_554 ?

O2 W1 K2 47.0(3) 5 14_554 ?

O4 W1 K2 95.05(7) . 14_554 ?

O1 W1 K2 84.78(7) . 18_554 ?

O3 W1 K2 48.1(3) . 18_554 ?

O3 W1 K2 135.8(3) 5 18_554 ?

O2 W1 K2 47.0(3) . 18_554 ?

O2 W1 K2 134.3(3) 5 18_554 ?

O4 W1 K2 95.05(7) . 18_554 ?

K2 W1 K2 169.52(14) 14_554 18_554 ?

O5 W2 O8 103.2(5) . . ?

O5 W2 O7 101.9(5) . . ?

O8 W2 O7 87.9(5) . . ?

O5 W2 O6 98.2(6) . . ?

O8 W2 O6 158.5(5) . . ?

O7 W2 O6 90.0(6) . . ?

O5 W2 O2 99.4(5) . 5 ?

O8 W2 O2 87.7(5) . 5 ?

O7 W2 O2 158.7(4) . 5 ?

O6 W2 O2 86.5(6) . 5 ?

O5 W2 O4 169.3(5) . . ?

O8 W2 O4 84.7(4) . . ?

O7 W2 O4 85.4(5) . . ?

O6 W2 O4 73.8(5) . . ?

O2 W2 O4 73.4(5) 5 . ?

O5 W2 K2 84.9(4) . 14_554 ?

O8 W2 K2 47.5(3) . 14_554 ?

O7 W2 K2 134.8(3) . 14_554 ?

O6 W2 K2 133.7(5) . 14_554 ?

O2 W2 K2 47.8(3) 5 14_554 ?

O4 W2 K2 95.5(3) . 14_554 ?

O5 W2 K2 60.8(4) . . ?

O8 W2 K2 56.7(3) . . ?

O7 W2 K2 64.5(3) . . ?

O6 W2 K2 139.7(5) . . ?

O2 W2 K2 128.4(3) 5 . ?

O4 W2 K2 129.8(3) . . ?

K2 W2 K2 81.63(10) 14_554 . ?

O9 W3 O12 102.3(5) . . ?

O9 W3 O10 98.8(6) . . ?

O12 W3 O10 92.0(6) . . ?

O9 W3 O13 101.1(5) . . ?

O12 W3 O13 91.9(5) . . ?

O10 W3 O13 158.4(5) . . ?

O9 W3 O7 96.7(5) . . ?

O12 W3 O7 160.9(5) . . ?

O10 W3 O7 86.0(6) . . ?

O13 W3 O7 83.5(4) . . ?

O9 W3 O11 172.1(5) . . ?

O12 W3 O11 78.4(5) . . ?

O10 W3 O11 73.3(5) . . ?

O13 W3 O11 86.7(4) . . ?

O7 W3 O11 82.9(4) . . ?

O9 W3 K2 58.9(4) . . ?

O12 W3 K2 128.1(4) . . ?

O10 W3 K2 135.7(4) . . ?

O13 W3 K2 52.7(3) . . ?

O7 W3 K2 62.3(3) . . ?

O11 W3 K2 126.9(3) . . ?

O9 W3 K1 90.3(4) . . ?

O12 W3 K1 44.4(4) . . ?

O10 W3 K1 136.3(5) . . ?

O13 W3 K1 52.0(3) . . ?

O7 W3 K1 135.5(3) . . ?

O11 W3 K1 95.4(3) . . ?

K2 W3 K1 85.17(12) . . ?

O14 W4 O17 99.6(5) . . ?

O14 W4 O15 102.1(6) . . ?

O17 W4 O15 92.2(5) . . ?

O14 W4 O16 100.6(5) . . ?

O17 W4 O16 90.7(4) . . ?

O15 W4 O16 156.3(6) . . ?

O14 W4 O3 100.5(5) . 5 ?

O17 W4 O3 159.9(4) . 5 ?

O15 W4 O3 84.1(5) . 5 ?

O16 W4 O3 85.1(4) . 5 ?

O14 W4 O18 172.6(5) . . ?

O17 W4 O18 76.6(4) . . ?

O15 W4 O18 84.5(5) . . ?

O16 W4 O18 73.3(4) . . ?

O3 W4 O18 83.4(4) 5 . ?

O14 W4 K2 84.8(4) . 14_554 ?

O17 W4 K2 135.8(3) . 14_554 ?

O15 W4 K2 130.2(4) . 14_554 ?

O16 W4 K2 45.7(3) . 14_554 ?

O3 W4 K2 46.4(3) 5 14_554 ?

O18 W4 K2 93.5(2) . 14_554 ?

O19 W5 O20 103.3(5) . . ?

O19 W5 O16 98.4(5) . . ?

O20 W5 O16 91.2(5) . . ?

O19 W5 O13 101.2(5) . . ?

O20 W5 O13 92.4(5) . . ?

O16 W5 O13 158.7(4) . . ?

O19 W5 O8 97.2(5) . . ?

O20 W5 O8 159.5(4) . . ?

O16 W5 O8 85.2(5) . . ?

O13 W5 O8 84.1(4) . . ?

O19 W5 O18 172.5(5) . . ?

O20 W5 O18 76.0(4) . . ?

O16 W5 O18 74.2(4) . . ?

O13 W5 O18 86.3(4) . . ?

O8 W5 O18 83.6(4) . . ?

O19 W5 K2 50.4(4) . . ?

O20 W5 K2 131.5(4) . . ?

O16 W5 K2 128.0(3) . . ?

O13 W5 K2 62.0(3) . . ?

O8 W5 K2 63.9(3) . . ?

O18 W5 K2 135.4(2) . . ?

O19 W5 K2 80.6(4) . 14_554 ?

O20 W5 K2 137.2(4) . 14_554 ?

O16 W5 K2 46.5(3) . 14_554 ?

O13 W5 K2 129.2(3) . 14_554 ?

O8 W5 K2 45.9(3) . 14_554 ?

O18 W5 K2 94.8(2) . 14_554 ?

K2 W5 K2 84.13(10) . 14_554 ?

O19 W5 K1 91.1(4) . . ?

O20 W5 K1 46.6(4) . . ?

O16 W5 K1 137.8(3) . . ?

O13 W5 K1 50.4(3) . . ?

O8 W5 K1 134.5(3) . . ?

O18 W5 K1 93.6(2) . . ?

K2 W5 K1 89.15(13) . . ?

K2 W5 K1 171.50(11) 14_554 . ?

O23 W6 O21 92.9(6) . . ?

O23 W6 O22 98.5(6) . . ?

O21 W6 O22 102.9(6) . . ?

O23 W6 O20 90.2(5) . . ?

O21 W6 O20 161.8(5) . . ?

O22 W6 O20 94.3(5) . . ?

O23 W6 O17 165.2(5) . . ?

O21 W6 O17 88.9(6) . . ?

O22 W6 O17 95.4(6) . . ?

O20 W6 O17 83.7(4) . . ?

O23 W6 O18 91.9(5) . . ?

O21 W6 O18 89.4(5) . . ?

O22 W6 O18 163.3(5) . . ?

O20 W6 O18 72.6(4) . . ?

O17 W6 O18 73.4(4) . . ?

O23 W6 K1 43.1(4) . . ?

O21 W6 K1 135.1(5) . . ?

O22 W6 K1 80.3(5) . . ?

O20 W6 K1 53.3(3) . . ?

O17 W6 K1 135.9(3) . . ?

O18 W6 K1 99.1(3) . . ?

O21 Mn2 O22 109.3(7) . . ?

O21 Mn2 O17 94.4(7) . . ?

O22 Mn2 O17 102.2(7) . . ?

O21 Mn2 O23 90.3(7) . . ?

O22 Mn2 O23 96.4(7) . . ?

O17 Mn2 O23 158.1(6) . . ?

O21 Mn2 O20 156.7(7) . . ?

O22 Mn2 O20 93.7(6) . . ?

O17 Mn2 O20 83.8(5) . . ?

O23 Mn2 O20 83.5(6) . . ?

O21 Mn2 O18 88.2(6) . . ?

O22 Mn2 O18 162.4(6) . . ?

O17 Mn2 O18 73.1(4) . . ?

O23 Mn2 O18 85.7(5) . . ?

O20 Mn2 O18 69.0(4) . . ?

O21 Mn2 K1 130.4(6) . . ?

O22 Mn2 K1 77.0(6) . . ?

O17 Mn2 K1 133.4(4) . . ?

O23 Mn2 K1 40.8(4) . . ?

O20 Mn2 K1 50.2(4) . . ?

O18 Mn2 K1 93.7(3) . . ?

O11 Si1 O4 107.7(8) . . ?

O11 Si1 O18 109.7(5) . 5 ?

O4 Si1 O18 110.1(5) . 5 ?

O11 Si1 O18 109.7(5) . . ?

O4 Si1 O18 110.1(5) . . ?

O18 Si1 O18 109.5(7) 5 . ?

O23 Mn1 O23 88.4(8) . 5 ?

O23 Mn1 O12 89.6(5) . . ?

O23 Mn1 O12 166.2(5) 5 . ?

O23 Mn1 O12 166.2(5) . 5 ?

O23 Mn1 O12 89.6(5) 5 5 ?

O12 Mn1 O12 89.1(7) . 5 ?

O23 Mn1 O24 82.0(7) . 5 ?

O23 Mn1 O24 112.1(7) 5 5 ?

O12 Mn1 O24 81.1(6) . 5 ?

O12 Mn1 O24 111.3(7) 5 5 ?

O23 Mn1 O24 112.1(7) . . ?

O23 Mn1 O24 82.0(7) 5 . ?

O12 Mn1 O24 111.3(7) . . ?

O12 Mn1 O24 81.1(6) 5 . ?

O24 Mn1 O24 43.4(11) 5 . ?

O23 Mn1 O11 91.7(5) . . ?

O23 Mn1 O11 91.7(5) 5 . ?

O12 Mn1 O11 74.7(4) . . ?

O12 Mn1 O11 74.7(4) 5 . ?

O24 Mn1 O11 155.0(6) 5 . ?

O24 Mn1 O11 155.0(6) . . ?

O23 Mn1 K1 45.2(4) . . ?

O23 Mn1 K1 132.0(4) 5 . ?

O12 Mn1 K1 50.7(3) . . ?

O12 Mn1 K1 138.4(4) 5 . ?

O24 Mn1 K1 58.7(5) 5 . ?

O24 Mn1 K1 102.1(5) . . ?

O11 Mn1 K1 100.08(8) . . ?

O23 Mn1 K1 132.0(4) . 3 ?

O23 Mn1 K1 45.2(4) 5 3 ?

O12 Mn1 K1 138.4(4) . 3 ?

O12 Mn1 K1 50.7(3) 5 3 ?

O24 Mn1 K1 102.1(5) 5 3 ?

O24 Mn1 K1 58.7(5) . 3 ?

O11 Mn1 K1 100.08(8) . 3 ?

K1 Mn1 K1 159.74(15) . 3 ?

O1 K1 O23 131.2(4) 9_455 4 ?

O1 K1 O23 131.2(4) 9_455 . ?

O23 K1 O23 67.0(5) 4 . ?

O1 K1 O13W 73.7(7) 9_455 . ?

O23 K1 O13W 132.5(5) 4 . ?

O23 K1 O13W 132.5(5) . . ?

O1 K1 O12 116.9(3) 9_455 . ?

O23 K1 O12 110.4(4) 4 . ?

O23 K1 O12 58.2(4) . . ?

O13W K1 O12 74.6(4) . . ?

O1 K1 O12 116.9(3) 9_455 4 ?

O23 K1 O12 58.2(4) 4 4 ?

O23 K1 O12 110.4(4) . 4 ?

O13W K1 O12 74.6(4) . 4 ?

O12 K1 O12 104.9(5) . 4 ?

O1 K1 O20 77.3(4) 9_455 4 ?

O23 K1 O20 55.2(3) 4 4 ?

O23 K1 O20 91.8(4) . 4 ?

O13W K1 O20 135.7(4) . 4 ?

O12 K1 O20 149.5(4) . 4 ?

O12 K1 O20 89.9(3) 4 4 ?

O1 K1 O20 77.3(4) 9_455 . ?

O23 K1 O20 91.8(4) 4 . ?

O23 K1 O20 55.2(3) . . ?

O13W K1 O20 135.7(4) . . ?

O12 K1 O20 89.9(3) . . ?

O12 K1 O20 149.5(4) 4 . ?

O20 K1 O20 66.0(4) 4 . ?

O1 K1 O13 75.4(2) 9_455 . ?

O23 K1 O13 131.7(4) 4 . ?

O23 K1 O13 66.4(3) . . ?

O13W K1 O13 89.6(3) . . ?

O12 K1 O13 51.4(3) . . ?

O12 K1 O13 155.1(4) 4 . ?

O20 K1 O13 114.6(3) 4 . ?

O20 K1 O13 50.6(3) . . ?

O1 K1 O13 75.4(2) 9_455 4 ?

O23 K1 O13 66.4(3) 4 4 ?

O23 K1 O13 131.7(4) . 4 ?

O13W K1 O13 89.6(3) . 4 ?

O12 K1 O13 155.1(4) . 4 ?

O12 K1 O13 51.4(3) 4 4 ?

O20 K1 O13 50.6(3) 4 4 ?

O20 K1 O13 114.6(3) . 4 ?

O13 K1 O13 149.8(4) . 4 ?

O1 K1 O24 165.6(6) 9_455 5 ?

O23 K1 O24 62.8(5) 4 5 ?

O23 K1 O24 52.7(5) . 5 ?

O13W K1 O24 94.2(7) . 5 ?

O12 K1 O24 51.0(4) . 5 ?

O12 K1 O24 65.4(4) 4 5 ?

O20 K1 O24 117.0(4) 4 5 ?

O20 K1 O24 107.9(4) . 5 ?

O13 K1 O24 97.4(4) . 5 ?

O13 K1 O24 112.8(4) 4 5 ?

O1 K1 O24 165.6(6) 9_455 2 ?

O23 K1 O24 52.7(5) 4 2 ?

O23 K1 O24 62.8(5) . 2 ?

O13W K1 O24 94.2(7) . 2 ?

O12 K1 O24 65.4(4) . 2 ?

O12 K1 O24 51.0(4) 4 2 ?

O20 K1 O24 107.9(4) 4 2 ?

O20 K1 O24 117.0(4) . 2 ?

O13 K1 O24 112.8(4) . 2 ?

O13 K1 O24 97.4(4) 4 2 ?

O24 K1 O24 15.5(6) 5 2 ?

O11W K2 O19 159.6(5) . . ?

O11W K2 O2 103.9(5) . 12_455 ?

O19 K2 O2 93.7(3) . 12_455 ?

O11W K2 O8 70.5(5) . 9_455 ?

O19 K2 O8 129.3(4) . 9_455 ?

O2 K2 O8 54.8(3) 12_455 9_455 ?

O11W K2 O16 94.0(5) . 9_455 ?

O19 K2 O16 95.6(3) . 9_455 ?

O2 K2 O16 92.4(3) 12_455 9_455 ?

O8 K2 O16 53.8(3) 9_455 9_455 ?

O11W K2 O3 134.3(5) . 12_455 ?

O19 K2 O3 65.0(3) . 12_455 ?

O2 K2 O3 54.1(3) 12_455 12_455 ?

O8 K2 O3 64.3(3) 9_455 12_455 ?

O16 K2 O3 53.8(3) 9_455 12_455 ?

O11W K2 O11W 107.2(3) . 14_554 ?

O19 K2 O11W 61.2(5) . 14_554 ?

O2 K2 O11W 142.9(5) 12_455 14_554 ?

O8 K2 O11W 118.9(4) 9_455 14_554 ?

O16 K2 O11W 65.9(4) 9_455 14_554 ?

O3 K2 O11W 89.3(4) 12_455 14_554 ?

O11W K2 O13 116.7(5) . . ?

O19 K2 O13 54.9(3) . . ?

O2 K2 O13 82.2(3) 12_455 . ?

O8 K2 O13 135.9(3) 9_455 . ?

O16 K2 O13 149.2(4) 9_455 . ?

O3 K2 O13 100.5(3) 12_455 . ?

O11W K2 O13 101.1(4) 14_554 . ?

O11W K2 O8 106.6(5) . . ?

O19 K2 O8 53.4(3) . . ?

O2 K2 O8 128.6(3) 12_455 . ?

O8 K2 O8 176.4(3) 9_455 . ?

O16 K2 O8 125.1(3) 9_455 . ?

O3 K2 O8 118.3(3) 12_455 . ?

O11W K2 O8 59.5(4) 14_554 . ?

O13 K2 O8 47.2(3) . . ?

O11W K2 W5 135.6(5) . . ?

O19 K2 W5 27.9(2) . . ?

O2 K2 W5 99.8(3) 12_455 . ?

O8 K2 W5 150.9(3) 9_455 . ?

O16 K2 W5 122.1(3) 9_455 . ?

O3 K2 W5 89.9(2) 12_455 . ?

O11W K2 W5 71.2(4) 14_554 . ?

O13 K2 W5 31.6(2) . . ?

O8 K2 W5 32.64(19) . . ?

O11W K2 W2 77.8(5) . 9_455 ?

O19 K2 W2 121.7(3) . 9_455 ?

O2 K2 W2 30.2(2) 12_455 9_455 ?

O8 K2 W2 28.6(2) 9_455 9_455 ?

O16 K2 W2 79.2(2) 9_455 9_455 ?

O3 K2 W2 65.9(2) 12_455 9_455 ?

O11W K2 W2 144.9(4) 14_554 9_455 ?

O13 K2 W2 107.4(2) . 9_455 ?

O8 K2 W2 153.9(2) . 9_455 ?

W5 K2 W2 129.67(15) . 9_455 ?

O11W K2 W1 130.1(5) . 9_455 ?

O19 K2 W1 69.6(2) . 9_455 ?

O2 K2 W1 29.4(2) 12_455 9_455 ?

O8 K2 W1 65.5(2) 9_455 9_455 ?

O16 K2 W1 78.6(2) 9_455 9_455 ?

O3 K2 W1 28.13(19) 12_455 9_455 ?

O11W K2 W1 113.8(4) 14_554 9_455 ?

O13 K2 W1 82.3(2) . 9_455 ?

O8 K2 W1 118.0(2) . 9_455 ?

W5 K2 W1 85.33(11) . 9_455 ?

W2 K2 W1 52.30(7) 9_455 9_455 ?

O24 C1 O24 78.9(16) 6 3 ?

O24 C1 O24 41.1(16) 6 . ?

O24 C1 O24 119.98(9) 3 . ?

O24 C1 O24 119.98(9) 6 4 ?

O24 C1 O24 41.1(16) 3 4 ?

O24 C1 O24 161.1(16) . 4 ?

O24 C1 O24 161.1(16) 6 2 ?

O24 C1 O24 119.98(9) 3 2 ?

O24 C1 O24 119.98(9) . 2 ?

O24 C1 O24 78.9(16) 4 2 ?

O24 C1 O24 119.98(9) 6 5 ?

O24 C1 O24 161.1(16) 3 5 ?

O24 C1 O24 78.9(16) . 5 ?

O24 C1 O24 119.98(9) 4 5 ?

O24 C1 O24 41.1(16) 2 5 ?

W1 O1 K1 140.4(10) . 14_554 ?

W1 O2 W2 119.9(5) . 5 ?

W1 O2 K2 103.6(4) . 18_554 ?

W2 O2 K2 102.0(4) 5 18_554 ?

W1 O3 W4 150.5(5) . 5 ?

W1 O3 K2 103.8(4) . 18_554 ?

W4 O3 K2 104.2(4) 5 18_554 ?

Si1 O4 W1 123.0(8) . . ?

Si1 O4 W2 123.6(5) . 5 ?

W1 O4 W2 92.6(4) . 5 ?

Si1 O4 W2 123.6(5) . . ?

W1 O4 W2 92.6(4) . . ?

W2 O4 W2 92.5(5) 5 . ?

W2 O6 W2 119.9(8) . 5 ?

W2 O7 W3 150.7(6) . . ?

W2 O8 W5 150.4(6) . . ?

W2 O8 K2 103.8(4) . 14_554 ?

W5 O8 K2 104.6(4) . 14_554 ?

W2 O8 K2 94.8(4) . . ?

W5 O8 K2 83.5(3) . . ?

K2 O8 K2 109.4(3) 14_554 . ?

W3 O10 W3 120.4(9) 5 . ?

Si1 O11 W3 126.2(4) . . ?

Si1 O11 W3 126.2(4) . 5 ?

W3 O11 W3 92.2(5) . 5 ?

Si1 O11 Mn1 122.4(8) . . ?

W3 O11 Mn1 89.5(4) . . ?

W3 O11 Mn1 89.5(4) 5 . ?

W3 O12 Mn1 117.4(6) . . ?

W3 O12 K1 110.4(5) . . ?

Mn1 O12 K1 98.0(5) . . ?

W5 O13 W3 152.8(6) . . ?

W5 O13 K1 102.3(4) . . ?

W3 O13 K1 99.6(4) . . ?

W5 O13 K2 86.5(4) . . ?

W3 O13 K2 98.8(4) . . ?

K1 O13 K2 115.0(3) . . ?

W4 O15 W4 155.1(9) 5 . ?

W4 O17 Mn2 121.9(6) . . ?

W4 O17 W6 118.3(5) . . ?

Mn2 O17 W6 4.3(3) . . ?

W5 O16 W4 120.7(5) . . ?

W5 O16 K2 105.2(5) . 14_554 ?

W4 O16 K2 106.2(4) . 14_554 ?

Si1 O18 W5 125.2(5) . . ?

Si1 O18 W6 123.1(5) . . ?

W5 O18 W6 91.7(3) . . ?

Si1 O18 W4 124.2(5) . . ?

W5 O18 W4 91.2(3) . . ?

W6 O18 W4 91.7(3) . . ?

Si1 O18 Mn2 124.3(5) . . ?

W5 O18 Mn2 93.4(4) . . ?

W6 O18 Mn2 3.9(2) . . ?

W4 O18 Mn2 88.2(4) . . ?

W5 O19 K2 101.7(5) . . ?

W5 O20 W6 119.7(5) . . ?

W5 O20 Mn2 121.5(5) . . ?

W6 O20 Mn2 4.4(3) . . ?

W5 O20 K1 108.1(5) . . ?

W6 O20 K1 95.2(4) . . ?

Mn2 O20 K1 98.1(4) . . ?

Mn2 O21 Mn2 152.3(11) 5 . ?

Mn2 O21 W6 5.3(3) 5 5 ?

Mn2 O21 W6 147.0(10) . 5 ?

Mn2 O21 W6 147.0(10) 5 . ?

Mn2 O21 W6 5.3(3) . . ?

W6 O21 W6 141.6(9) 5 . ?

Mn2 O22 Mn2 151.6(11) . 4 ?

Mn2 O22 W6 5.0(3) . . ?

Mn2 O22 W6 146.7(10) 4 . ?

Mn2 O22 W6 146.7(10) . 4 ?

Mn2 O22 W6 5.0(3) 4 4 ?

W6 O22 W6 141.8(10) . 4 ?

W6 O23 Mn1 140.2(7) . . ?

W6 O23 Mn2 3.3(3) . . ?

Mn1 O23 Mn2 140.5(7) . . ?

W6 O23 K1 109.9(6) . . ?

Mn1 O23 K1 104.3(5) . . ?

Mn2 O23 K1 111.3(6) . . ?

O24 O24 C1 69.4(8) 6 . ?

O24 O24 O24 120.00(2) 6 5 ?

C1 O24 O24 50.6(8) . 5 ?

O24 O24 Mn1 159.8(6) 6 . ?

C1 O24 Mn1 116.2(13) . . ?

O24 O24 Mn1 68.3(5) 5 . ?

O24 O24 K1 82.3(3) 6 3 ?

C1 O24 K1 149.6(12) . 3 ?

O24 O24 K1 155.1(3) 5 3 ?

Mn1 O24 K1 87.0(6) . 3 ?

K2 O11W K2 120.5(7) . 9_455 ?

 

_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.999

_diffrn_reflns_theta_full              25.10

_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.999

_refine_diff_density_max    2.415

_refine_diff_density_min   -1.209

_refine_diff_density_rms    0.271

