# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2015

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# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1425299'
_audit_update_record             
;
2015-11-23 deposited with the CCDC.
2015-12-07 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
 ?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C16 Cu4 N12 O64 Si W12 '
_chemical_formula_sum            'C16 Cu4 N12 O64 Si W12'
_chemical_formula_weight         3872.65

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   '  P -1  '
_symmetry_space_group_name_Hall  '  -P 1  '

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   13.052(5)
_cell_length_b                   16.309(5)
_cell_length_c                   19.758(5)
_cell_angle_alpha                72.567(5)
_cell_angle_beta                 88.003(5)
_cell_angle_gamma                81.935(5)
_cell_volume                     3973(2)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    8738
_cell_measurement_theta_min      3.1090
_cell_measurement_theta_max      29.6309

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_size_max          0.28
_exptl_crystal_size_mid          0.15
_exptl_crystal_size_min          0.13
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.237
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             3420
_exptl_absorpt_coefficient_mu    18.461
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.050
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.091
_exptl_absorpt_process_details   sadabs(Sheldrick,1996)

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            27293
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0733
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.105
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_k_max       19
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_theta_min         3.12
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             14004
_reflns_number_gt                9247
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
ISOR  0.01 O16 O18 O28 O38 O44 O37 O57 O60 O61 C15 N12 O64 N5 N7 N1 C4 O3
ISOR  0.01 C6 N6 C9 C10 C13 O14 O29 C3 O5
DELU  0.010 0.010 C13 C16 N7 O37 O41 C15
SIMU  0.040 0.080 3.800 C13 C16 N7 O37 O41 C15
DELU  0.010 0.010 C11 C12 N1 O62 O63
SIMU  0.040 0.080 3.800 C11 C12 N1 O62 O63
DELU  0.010 0.010 N12 C16 O60 O61
SIMU  0.040 0.080 3.800 N12 C16 O60 O61
DELU     0.010   0.010 O41 O3W
SIMU     0.040   0.080   3.800 O41 O3W
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1643P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   .
_refine_ls_hydrogen_treatment    CONSTR
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         13956
_refine_ls_number_parameters     973
_refine_ls_number_restraints     302
_refine_ls_R_factor_all          0.1235
_refine_ls_R_factor_gt           0.0917
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2749
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2467
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.041
_refine_ls_restrained_S_all      1.034
_refine_ls_shift/su_max          0.004
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.106(2) 0.306(3) 0.743(2) 0.067(11) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.351(2) -0.096(2) -0.0693(18) 0.055(9) Uani 1 1 d . . .
C3 C -0.0551(18) 0.5435(18) 0.3549(14) 0.038(6) Uani 1 1 d U . .
C2 C 0.068(2) 0.366(2) 0.6722(15) 0.053(9) Uani 1 1 d . . .
C11 C 0.632(3) -0.066(3) 0.624(2) 0.088(8) Uani 1 1 d U . .
C7 C 0.253(3) -0.072(2) -0.0502(16) 0.058(8) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.1574(18) -0.1104(16) -0.0427(13) 0.032(5) Uani 1 1 d U . .
N12 N 0.622(2) 0.405(2) 1.1337(16) 0.076(8) Uani 1 1 d U . .
C5 C -0.133(2) 0.1925(19) 0.0453(16) 0.047(8) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.744(4) -0.057(4) 0.611(3) 0.111(10) Uani 1 1 d U . .
C10 C 0.573(3) -0.098(2) 0.6768(18) 0.064(9) Uani 1 1 d U . .
C9 C 0.610(4) -0.148(3) 0.756(2) 0.088(12) Uani 1 1 d U . .
C16 C 0.575(4) 0.336(3) 1.259(2) 0.085(8) Uani 1 1 d U . .
C4 C -0.054(3) 0.465(3) 0.326(2) 0.083(11) Uani 1 1 d U . .
N3 N 0.2240(19) 0.0039(17) -0.0372(16) 0.060(7) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.1190(18) 0.0158(15) -0.0235(12) 0.046(6) Uani 1 1 d . . .
N6 N 0.521(2) 0.5567(19) 0.9238(14) 0.060(7) Uani 1 1 d U . .
N7 N 0.580(2) 0.4442(18) 1.0699(14) 0.058(6) Uani 1 1 d U . .
N9 N 0.0490(18) 0.3352(18) 0.6167(13) 0.063(8) Uani 1 1 d . . .
N10 N 0.0289(17) 0.4044(17) 0.5622(11) 0.045(6) Uani 1 1 d . . .
N11 N -0.0319(15) 0.5235(19) 0.4208(11) 0.047(6) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.5204(19) 0.0474(18) 0.4174(15) 0.060(7) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.531(2) 0.089(2) 0.3472(16) 0.074(8) Uani 1 1 d U . .
N2 N -0.0860(19) 0.0576(15) 0.0245(12) 0.047(6) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.575(2) -0.033(2) 0.5693(16) 0.071(7) Uani 1 1 d U . .
O1 O -0.200(3) 0.2514(19) 0.0641(17) 0.109(11) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.9100(14) 0.0817(13) 0.6491(10) 0.052(5) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.6504(11) 0.3560(11) 0.6816(9) 0.031(4) Uani 1 1 d U . .
O4 O 0.4997(15) 0.5915(14) 0.5816(10) 0.056(6) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.2681(6) 0.3785(6) 0.5753(4) 0.047(5) Uani 1 1 d U . .
Si1 Si 0.6020(6) 0.2711(6) 0.7292(4) 0.056 Uiso 1 1 d R . .
O6 O 0.5886(14) 0.1703(15) 0.5019(10) 0.057(6) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.6942(14) 0.1402(12) 0.6332(11) 0.051(5) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.5737(14) 0.1149(14) 0.8795(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.5295(12) 0.2493(10) 0.9309(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.6780(12) 0.4137(12) 0.8034(11) 0.049(5) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.3565(12) 0.3562(14) 0.7117(11) 0.053(5) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.7242(14) 0.2519(12) 0.8825(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.5232(11) 0.2411(10) 0.6846(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.3575(15) 0.0416(14) 0.7371(11) 0.058(5) Uani 1 1 d U . .
O16 O 0.7829(15) 0.0880(13) 0.8741(10) 0.048(5) Uani 1 1 d U . .
O17 O -0.0306(18) 0.3882(18) 0.3727(11) 0.070(7) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.6515(13) 0.2971(12) 0.5562(10) 0.043(4) Uani 1 1 d U . .
O19 O 0.4494(14) 0.2777(15) 0.5555(10) 0.056(6) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.4740(14) 0.4721(13) 0.7103(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.1865(13) 0.3929(14) 0.4452(11) 0.057(6) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.8137(12) 0.2548(12) 0.6333(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.7713(15) 0.0356(13) 0.7615(11) 0.052(5) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.8933(13) 0.1529(12) 0.7598(10) 0.042(5) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.3626(12) 0.2957(12) 0.8532(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.6510(13) 0.4621(11) 0.5578(10) 0.040(4) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.8179(14) 0.4179(13) 0.6338(10) 0.052(5) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.4858(13) 0.4104(11) 0.8539(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.6944(12) 0.1962(11) 0.7585(8) 0.030(4) Uani 1 1 d U . .
O29 O 0.4633(11) 0.4182(10) 0.6023(8) 0.029(4) Uani 1 1 d U . .
O30 O 0.8334(14) 0.3157(13) 0.7696(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.9363(14) 0.1863(15) 0.8880(10) 0.058(6) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.0157(19) 0.2704(16) 0.5024(15) 0.087(8) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.3773(15) -0.1651(16) -0.0862(14) 0.072(7) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.4977(14) 0.1119(13) 0.6350(11) 0.049(5) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.714(2) 0.5581(17) 0.8895(14) 0.073(7) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.666(2) 0.620(2) 1.0215(19) 0.126(13) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.502(2) 0.313(2) 1.2969(16) 0.106(8) Uani 1 1 d U . .
O38 O 0.5584(14) 0.0634(13) 0.7678(9) 0.046(5) Uani 1 1 d U . .
O39 O 0.6651(13) 0.5153(12) 0.6706(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.3406(14) 0.2142(13) 0.6698(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.669(2) 0.3374(19) 1.2772(15) 0.098(8) Uani 1 1 d U . .
O42 O 0.1695(19) 0.1651(14) -0.0054(13) 0.070(7) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.6463(15) 0.3734(12) 0.9508(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.8492(13) 0.4918(11) 0.7399(9) 0.038(4) Uani 1 1 d U . .
O45 O 0.6766(16) -0.0526(12) 0.8829(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . .
O46 O 0.3861(14) 0.1366(12) 0.9527(10) 0.044(5) Uani 1 1 d . . .
O47 O 0.8205(14) 0.3847(16) 0.5038(10) 0.056(6) Uani 1 1 d . . .
O48 O 0.2920(14) 0.4708(16) 0.7918(11) 0.062(6) Uani 1 1 d . . .
O49 O 0.4107(13) 0.1612(13) 0.8046(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . .
O50 O -0.0441(15) 0.2051(12) 0.0303(11) 0.051(5) Uani 1 1 d . . .
O51 O 0.684(2) -0.1218(17) 0.4579(13) 0.082(7) Uani 1 1 d . . .
O52 O 0.1205(16) 0.225(2) 0.7451(13) 0.083(9) Uani 1 1 d . . .
O53 O 0.113(2) 0.341(2) 0.7934(11) 0.102(12) Uani 1 1 d . . .
O54 O -0.082(3) 0.477(3) 0.2561(19) 0.131(13) Uani 1 1 d . . .
O55 O 0.800(2) 0.447(2) 1.020(2) 0.126(13) Uani 1 1 d . . .
O56 O 0.062(3) 0.062(3) 0.1460(18) 0.149(16) Uani 1 1 d . . .
O57 O 0.717(3) 0.079(2) 0.3888(19) 0.128(12) Uani 1 1 d U . .
O58 O 0.4239(18) -0.049(2) -0.0659(16) 0.106(11) Uani 1 1 d . . .
O59 O 0.5365(12) 0.2922(11) 0.7950(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O60 O 0.703(3) -0.153(2) 0.7678(17) 0.111(10) Uani 1 1 d U . .
O61 O 0.542(3) -0.169(2) 0.7974(19) 0.125(11) Uani 1 1 d U . .
O62 O 0.821(3) -0.085(3) 0.656(2) 0.148(12) Uani 1 1 d U . .
O63 O 0.767(2) 0.000(2) 0.5337(17) 0.102(7) Uani 1 1 d U . .
Cu1 Cu 0.6504(3) 0.5027(3) 0.9832(2) 0.0668(12) Uani 1 1 d . . .
Cu2 Cu 0.0450(3) 0.1063(2) 0.0093(2) 0.0539(10) Uani 1 1 d . . .
Cu3 Cu 0.0022(2) 0.3959(2) 0.46731(19) 0.0451(8) Uani 1 1 d . . .
Cu4 Cu 0.6436(3) 0.0194(3) 0.4752(2) 0.0670(12) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.83109(7) 0.19868(7) 0.83330(6) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.74654(7) 0.36337(7) 0.57733(5) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.39575(8) 0.40028(8) 0.78155(6) 0.0382(3) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.61351(8) 0.33810(7) 0.88234(6) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.57603(8) 0.20135(8) 0.57834(6) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.45477(8) 0.19311(8) 0.88267(6) 0.0372(3) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.76752(8) 0.42583(7) 0.72429(6) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.67021(9) 0.05394(7) 0.83172(6) 0.0388(3) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.37832(7) 0.33058(8) 0.62255(6) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.81331(8) 0.13643(8) 0.68721(6) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.54985(8) 0.49079(7) 0.62414(6) 0.0372(3) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.43288(9) 0.12246(8) 0.72360(6) 0.0406(3) Uani 1 1 d . . .
C15 C 0.549(3) 0.381(3) 1.181(2) 0.078(8) Uani 1 1 d U . .
C13 C 0.540(3) 0.593(3) 0.854(2) 0.080(11) Uani 1 1 d U . .
O64 O 0.681(3) 0.634(3) 0.775(2) 0.145(14) Uani 1 1 d U . .
C14 C 0.652(4) 0.591(2) 0.845(2) 0.085(14) Uani 1 1 d . . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 O53 1.29(5) . ?
C1 O52 1.30(5) . ?
C1 C2 1.50(4) . ?
C8 O33 1.26(4) . ?
C8 O58 1.32(4) . ?
C8 C7 1.36(4) . ?
C3 N11 1.28(3) . ?
C3 C2 1.40(4) 2_566 ?
C3 C4 1.55(5) . ?
C2 N9 1.38(4) . ?
C2 C3 1.40(4) 2_566 ?
C11 N1 1.27(5) . ?
C11 C10 1.30(5) . ?
C11 C12 1.49(6) . ?
C7 N3 1.35(4) . ?
C7 C6 1.46(4) . ?
C6 N2 1.30(3) 2 ?
C6 C5 1.43(4) 2 ?
N12 C15 1.32(5) . ?
N12 N7 1.33(4) . ?
C5 O50 1.21(3) . ?
C5 O1 1.34(4) . ?
C5 C6 1.43(4) 2 ?
C12 O62 1.32(5) . ?
C12 O63 1.57(6) . ?
C10 N5 1.42(4) 2_656 ?
C10 C9 1.59(5) . ?
C9 O61 1.21(5) . ?
C9 O60 1.23(5) . ?
C16 O37 1.22(5) . ?
C16 O41 1.30(5) . ?
C16 C15 1.52(5) . ?
C4 O17 1.31(5) . ?
C4 O54 1.40(5) . ?
N3 N4 1.38(3) . ?
N4 N2 1.33(3) 2 ?
N4 Cu2 1.91(3) . ?
N6 N7 1.32(4) 2_667 ?
N6 C13 1.35(5) . ?
N6 Cu1 2.02(3) . ?
N7 N6 1.32(4) 2_667 ?
N7 Cu1 1.96(3) . ?
N9 N10 1.31(3) . ?
N10 N11 1.32(3) 2_566 ?
N10 Cu3 1.97(2) . ?
N11 N10 1.32(3) 2_566 ?
N11 Cu3 2.00(3) . ?
N8 N1 1.30(4) 2_656 ?
N8 N5 1.36(4) . ?
N8 Cu4 1.93(3) . ?
N5 C10 1.42(4) 2_656 ?
N2 C6 1.30(3) 2 ?
N2 N4 1.33(3) 2 ?
N2 Cu2 1.96(2) . ?
N1 N8 1.30(4) 2_656 ?
N1 Cu4 2.03(3) . ?
O2 W10 1.726(19) . ?
O3 Si1 1.620(18) . ?
O3 W7 2.345(14) . ?
O3 W2 2.356(16) . ?
O3 W11 2.375(16) . ?
O4 W11 1.66(2) . ?
O5 W9 1.701(7) . ?
Si1 O28 1.580(18) . ?
Si1 O13 1.593(18) . ?
Si1 O59 1.63(2) . ?
O6 W5 1.73(2) . ?
O7 W5 1.89(2) . ?
O7 W10 1.900(19) . ?
O8 W6 1.88(2) . ?
O8 W8 1.90(2) . ?
O9 W6 1.881(18) . ?
O9 W4 1.940(16) . ?
O10 W7 1.90(2) . ?
O10 W4 1.926(19) . ?
O11 W3 1.85(2) . ?
O11 W9 1.93(2) . ?
O12 W4 1.87(2) . ?
O12 W1 1.927(18) . ?
O13 W12 2.326(15) . ?
O13 W9 2.350(13) . ?
O13 W5 2.427(16) . ?
O14 W12 1.706(19) . ?
O16 W1 1.928(19) . ?
O16 W8 1.940(19) . ?
O17 Cu3 1.98(2) . ?
O18 W2 1.888(17) . ?
O18 W5 1.895(18) . ?
O19 W5 1.90(2) . ?
O19 W9 1.93(2) . ?
O20 W11 1.903(17) . ?
O20 W3 1.909(17) . ?
O21 Cu3 2.426(18) . ?
O22 W2 1.894(19) . ?
O22 W10 1.906(19) . ?
O15 W8 1.941(19) . ?
O15 W10 1.977(19) . ?
O23 W10 1.91(2) . ?
O23 W1 1.929(17) . ?
O24 W6 1.866(18) . ?
O24 W3 1.954(17) . ?
O25 W2 1.843(18) . ?
O25 W11 1.937(19) . ?
O26 W7 1.918(18) . ?
O26 W2 1.95(2) . ?
O27 W4 1.897(18) . ?
O27 W3 1.940(18) . ?
O28 W10 2.364(15) . ?
O28 W1 2.368(15) . ?
O28 W8 2.395(16) . ?
O29 W9 1.872(15) . ?
O29 W11 1.891(16) . ?
O30 W7 1.85(2) . ?
O30 W1 1.950(19) . ?
O31 W1 1.728(18) . ?
O32 Cu3 1.94(3) . ?
O34 W5 1.946(19) . ?
O34 W12 1.961(19) . ?
O35 C14 1.16(4) . ?
O35 Cu1 2.01(2) . ?
O36 Cu1 2.29(3) . ?
O38 W12 1.878(18) . ?
O38 W8 1.923(19) . ?
O39 W7 1.915(16) . ?
O39 W11 1.936(16) . ?
O40 W12 1.86(2) . ?
O40 W9 1.971(18) . ?
O42 Cu2 1.97(2) . ?
O43 W4 1.71(2) . ?
O43 Cu1 2.39(2) . ?
O44 W7 1.712(15) . ?
O45 W8 1.720(18) . ?
O46 W6 1.717(17) . ?
O47 W2 1.691(18) . ?
O48 W3 1.70(2) . ?
O49 W12 1.888(18) . ?
O49 W6 1.900(18) . ?
O50 Cu2 1.990(19) . ?
O51 Cu4 2.41(3) . ?
O55 Cu1 2.09(3) . ?
O57 Cu4 1.98(4) . ?
O59 W3 2.323(17) . ?
O59 W6 2.329(15) . ?
O59 W4 2.377(17) . ?
O63 Cu4 1.95(3) . ?
C15 C13 1.33(5) 2_667 ?
C13 C15 1.33(5) 2_667 ?
C13 C14 1.47(6) . ?
O64 C14 1.42(5) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O53 C1 O52 130(3) . . ?
O53 C1 C2 117(4) . . ?
O52 C1 C2 113(4) . . ?
O33 C8 O58 118(3) . . ?
O33 C8 C7 123(3) . . ?
O58 C8 C7 119(3) . . ?
N11 C3 C2 108(3) . 2_566 ?
N11 C3 C4 114(3) . . ?
C2 C3 C4 138(3) 2_566 . ?
N9 C2 C3 106(2) . 2_566 ?
N9 C2 C1 122(3) . . ?
C3 C2 C1 131(3) 2_566 . ?
N1 C11 C10 107(4) . . ?
N1 C11 C12 114(5) . . ?
C10 C11 C12 139(4) . . ?
N3 C7 C8 122(3) . . ?
N3 C7 C6 103(3) . . ?
C8 C7 C6 134(3) . . ?
N2 C6 C5 119(2) 2 2 ?
N2 C6 C7 107(2) 2 . ?
C5 C6 C7 133(3) 2 . ?
C15 N12 N7 110(3) . . ?
O50 C5 O1 121(3) . . ?
O50 C5 C6 115(3) . 2 ?
O1 C5 C6 124(3) . 2 ?
O62 C12 C11 127(5) . . ?
O62 C12 O63 118(4) . . ?
C11 C12 O63 115(4) . . ?
C11 C10 N5 111(3) . 2_656 ?
C11 C10 C9 125(4) . . ?
N5 C10 C9 124(3) 2_656 . ?
O61 C9 O60 129(5) . . ?
O61 C9 C10 114(4) . . ?
O60 C9 C10 116(4) . . ?
O37 C16 O41 129(4) . . ?
O37 C16 C15 116(4) . . ?
O41 C16 C15 115(4) . . ?
O17 C4 O54 123(4) . . ?
O17 C4 C3 116(3) . . ?
O54 C4 C3 120(4) . . ?
C7 N3 N4 112(2) . . ?
N2 N4 N3 105(2) 2 . ?
N2 N4 Cu2 127(2) 2 . ?
N3 N4 Cu2 126.9(18) . . ?
N7 N6 C13 107(3) 2_667 . ?
N7 N6 Cu1 138(2) 2_667 . ?
C13 N6 Cu1 114(2) . . ?
N6 N7 N12 108(3) 2_667 . ?
N6 N7 Cu1 125(2) 2_667 . ?
N12 N7 Cu1 127(2) . . ?
N10 N9 C2 105(3) . . ?
N9 N10 N11 112(2) . 2_566 ?
N9 N10 Cu3 122(2) . . ?
N11 N10 Cu3 126.5(18) 2_566 . ?
C3 N11 N10 109(3) . 2_566 ?
C3 N11 Cu3 114(2) . . ?
N10 N11 Cu3 137.1(17) 2_566 . ?
N1 N8 N5 110(3) 2_656 . ?
N1 N8 Cu4 133(2) 2_656 . ?
N5 N8 Cu4 116.6(19) . . ?
N8 N5 C10 100(3) . 2_656 ?
C6 N2 N4 113(2) 2 2 ?
C6 N2 Cu2 110.1(18) 2 . ?
N4 N2 Cu2 137(2) 2 . ?
C11 N1 N8 112(4) . 2_656 ?
C11 N1 Cu4 118(3) . . ?
N8 N1 Cu4 130(2) 2_656 . ?
Si1 O3 W7 124.4(9) . . ?
Si1 O3 W2 124.7(9) . . ?
W7 O3 W2 92.1(5) . . ?
Si1 O3 W11 124.0(8) . . ?
W7 O3 W11 91.4(6) . . ?
W2 O3 W11 90.3(6) . . ?
O28 Si1 O13 110.5(9) . . ?
O28 Si1 O3 108.1(9) . . ?
O13 Si1 O3 111.7(8) . . ?
O28 Si1 O59 109.8(9) . . ?
O13 Si1 O59 106.3(9) . . ?
O3 Si1 O59 110.5(10) . . ?
W5 O7 W10 151.5(11) . . ?
W6 O8 W8 152.8(11) . . ?
W6 O9 W4 122.7(9) . . ?
W7 O10 W4 148.3(11) . . ?
W3 O11 W9 151.9(9) . . ?
W4 O12 W1 150.8(10) . . ?
Si1 O13 W12 127.3(8) . . ?
Si1 O13 W9 124.6(9) . . ?
W12 O13 W9 92.3(5) . . ?
Si1 O13 W5 121.8(8) . . ?
W12 O13 W5 90.9(6) . . ?
W9 O13 W5 89.4(5) . . ?
W1 O16 W8 121.8(10) . . ?
C4 O17 Cu3 112(3) . . ?
W2 O18 W5 153.3(11) . . ?
W5 O19 W9 122.2(10) . . ?
W11 O20 W3 149.7(11) . . ?
W2 O22 W10 151.9(10) . . ?
W8 O15 W10 119.8(10) . . ?
W10 O23 W1 122.3(9) . . ?
W6 O24 W3 123.6(9) . . ?
W2 O25 W11 125.1(10) . . ?
W7 O26 W2 122.0(9) . . ?
W4 O27 W3 123.7(9) . . ?
Si1 O28 W10 124.8(9) . . ?
Si1 O28 W1 126.4(9) . . ?
W10 O28 W1 90.5(5) . . ?
Si1 O28 W8 123.3(8) . . ?
W10 O28 W8 90.8(6) . . ?
W1 O28 W8 90.4(5) . . ?
W9 O29 W11 155.7(10) . . ?
W7 O30 W1 150.9(10) . . ?
W5 O34 W12 120.2(9) . . ?
C14 O35 Cu1 113(3) . . ?
W12 O38 W8 149.8(11) . . ?
W7 O39 W11 122.5(10) . . ?
W12 O40 W9 123.5(9) . . ?
W4 O43 Cu1 141.9(10) . . ?
W12 O49 W6 153.8(10) . . ?
C5 O50 Cu2 114.4(19) . . ?
Si1 O59 W3 124.0(8) . . ?
Si1 O59 W6 125.5(10) . . ?
W3 O59 W6 92.7(6) . . ?
Si1 O59 W4 122.2(8) . . ?
W3 O59 W4 92.1(7) . . ?
W6 O59 W4 90.9(6) . . ?
C12 O63 Cu4 108(3) . . ?
N7 Cu1 O35 174.6(11) . . ?
N7 Cu1 N6 96.7(10) . . ?
O35 Cu1 N6 79.5(11) . . ?
N7 Cu1 O55 95.9(13) . . ?
O35 Cu1 O55 87.3(13) . . ?
N6 Cu1 O55 165.4(14) . . ?
N7 Cu1 O36 92.9(11) . . ?
O35 Cu1 O36 91.3(11) . . ?
N6 Cu1 O36 96.0(13) . . ?
O55 Cu1 O36 90.5(14) . . ?
N7 Cu1 O43 85.6(9) . . ?
O35 Cu1 O43 90.4(8) . . ?
N6 Cu1 O43 88.9(10) . . ?
O55 Cu1 O43 84.9(11) . . ?
O36 Cu1 O43 174.9(11) . . ?
N4 Cu2 N2 95.4(9) . . ?
N4 Cu2 O42 89.5(10) . . ?
N2 Cu2 O42 174.9(11) . . ?
N4 Cu2 O50 171.5(9) . . ?
N2 Cu2 O50 81.4(9) . . ?
O42 Cu2 O50 93.6(10) . . ?
O32 Cu3 N10 91.8(12) . . ?
O32 Cu3 O17 88.4(12) . . ?
N10 Cu3 O17 177.7(9) . . ?
O32 Cu3 N11 170.0(10) . . ?
N10 Cu3 N11 95.9(9) . . ?
O17 Cu3 N11 83.6(10) . . ?
O32 Cu3 O21 92.0(9) . . ?
N10 Cu3 O21 88.1(8) . . ?
O17 Cu3 O21 94.2(9) . . ?
N11 Cu3 O21 94.6(8) . . ?
N8 Cu4 O63 175.8(13) . . ?
N8 Cu4 O57 87.0(12) . . ?
O63 Cu4 O57 91.9(14) . . ?
N8 Cu4 N1 96.8(11) . . ?
O63 Cu4 N1 84.0(13) . . ?
O57 Cu4 N1 173.7(15) . . ?
N8 Cu4 O51 92.7(10) . . ?
O63 Cu4 O51 91.4(11) . . ?
O57 Cu4 O51 94.2(13) . . ?
N1 Cu4 O51 90.8(11) . . ?
O31 W1 O12 100.7(9) . . ?
O31 W1 O16 100.0(9) . . ?
O12 W1 O16 90.1(8) . . ?
O31 W1 O23 101.5(9) . . ?
O12 W1 O23 157.8(8) . . ?
O16 W1 O23 87.1(8) . . ?
O31 W1 O30 102.0(9) . . ?
O12 W1 O30 85.2(7) . . ?
O16 W1 O30 158.0(8) . . ?
O23 W1 O30 89.2(7) . . ?
O31 W1 O28 172.3(9) . . ?
O12 W1 O28 84.7(7) . . ?
O16 W1 O28 74.3(7) . . ?
O23 W1 O28 73.4(7) . . ?
O30 W1 O28 83.9(7) . . ?
O47 W2 O25 101.4(10) . . ?
O47 W2 O18 102.6(9) . . ?
O25 W2 O18 92.7(7) . . ?
O47 W2 O22 102.5(9) . . ?
O25 W2 O22 155.9(8) . . ?
O18 W2 O22 84.5(8) . . ?
O47 W2 O26 99.2(8) . . ?
O25 W2 O26 85.7(8) . . ?
O18 W2 O26 158.0(8) . . ?
O22 W2 O26 88.0(8) . . ?
O47 W2 O3 170.3(9) . . ?
O25 W2 O3 73.2(7) . . ?
O18 W2 O3 85.9(7) . . ?
O22 W2 O3 82.7(7) . . ?
O26 W2 O3 72.6(6) . . ?
O48 W3 O11 105.0(9) . . ?
O48 W3 O20 102.9(9) . . ?
O11 W3 O20 87.0(8) . . ?
O48 W3 O27 99.0(9) . . ?
O11 W3 O27 155.9(8) . . ?
O20 W3 O27 89.6(7) . . ?
O48 W3 O24 99.0(9) . . ?
O11 W3 O24 89.1(8) . . ?
O20 W3 O24 158.0(8) . . ?
O27 W3 O24 85.2(7) . . ?
O48 W3 O59 167.2(8) . . ?
O11 W3 O59 83.6(7) . . ?
O20 W3 O59 86.8(7) . . ?
O27 W3 O59 72.4(7) . . ?
O24 W3 O59 71.2(6) . . ?
O43 W4 O12 101.9(9) . . ?
O43 W4 O27 100.1(9) . . ?
O12 W4 O27 158.1(7) . . ?
O43 W4 O10 101.4(9) . . ?
O12 W4 O10 87.7(7) . . ?
O27 W4 O10 88.5(7) . . ?
O43 W4 O9 101.2(8) . . ?
O12 W4 O9 89.7(7) . . ?
O27 W4 O9 85.5(7) . . ?
O10 W4 O9 157.4(8) . . ?
O43 W4 O59 169.5(8) . . ?
O12 W4 O59 86.4(7) . . ?
O27 W4 O59 71.8(7) . . ?
O10 W4 O59 85.3(7) . . ?
O9 W4 O59 72.1(6) . . ?
O6 W5 O7 104.1(10) . . ?
O6 W5 O18 102.3(8) . . ?
O7 W5 O18 84.6(8) . . ?
O6 W5 O19 98.5(10) . . ?
O7 W5 O19 157.4(9) . . ?
O18 W5 O19 90.7(8) . . ?
O6 W5 O34 99.1(8) . . ?
O7 W5 O34 87.9(8) . . ?
O18 W5 O34 158.5(8) . . ?
O19 W5 O34 88.6(8) . . ?
O6 W5 O13 168.8(7) . . ?
O7 W5 O13 84.1(7) . . ?
O18 W5 O13 85.8(7) . . ?
O19 W5 O13 73.5(7) . . ?
O34 W5 O13 73.3(7) . . ?
O46 W6 O24 99.1(8) . . ?
O46 W6 O8 104.0(9) . . ?
O24 W6 O8 156.8(8) . . ?
O46 W6 O9 99.0(8) . . ?
O24 W6 O9 87.8(7) . . ?
O8 W6 O9 90.4(7) . . ?
O46 W6 O49 103.6(8) . . ?
O24 W6 O49 88.9(8) . . ?
O8 W6 O49 84.0(8) . . ?
O9 W6 O49 157.4(7) . . ?
O46 W6 O59 169.2(8) . . ?
O24 W6 O59 72.5(6) . . ?
O8 W6 O59 84.8(7) . . ?
O9 W6 O59 74.2(7) . . ?
O49 W6 O59 83.4(7) . . ?
O44 W7 O30 103.0(8) . . ?
O44 W7 O10 101.6(8) . . ?
O30 W7 O10 87.8(7) . . ?
O44 W7 O39 97.5(8) . . ?
O30 W7 O39 159.5(8) . . ?
O10 W7 O39 87.9(8) . . ?
O44 W7 O26 99.7(8) . . ?
O30 W7 O26 91.5(8) . . ?
O10 W7 O26 158.3(8) . . ?
O39 W7 O26 85.2(9) . . ?
O44 W7 O3 168.9(7) . . ?
O30 W7 O3 86.1(7) . . ?
O10 W7 O3 85.0(7) . . ?
O39 W7 O3 73.6(7) . . ?
O26 W7 O3 73.3(7) . . ?
O45 W8 O8 104.0(9) . . ?
O45 W8 O38 101.5(9) . . ?
O8 W8 O38 86.2(8) . . ?
O45 W8 O16 99.7(9) . . ?
O8 W8 O16 89.8(8) . . ?
O38 W8 O16 158.8(8) . . ?
O45 W8 O15 97.3(9) . . ?
O8 W8 O15 158.6(8) . . ?
O38 W8 O15 91.0(8) . . ?
O16 W8 O15 85.2(8) . . ?
O45 W8 O28 169.6(8) . . ?
O8 W8 O28 84.0(7) . . ?
O38 W8 O28 85.4(7) . . ?
O16 W8 O28 73.5(7) . . ?
O15 W8 O28 74.6(7) . . ?
O5 W9 O29 104.2(5) . . ?
O5 W9 O11 104.3(6) . . ?
O29 W9 O11 84.3(7) . . ?
O5 W9 O19 99.2(6) . . ?
O29 W9 O19 92.4(8) . . ?
O11 W9 O19 156.4(8) . . ?
O5 W9 O40 100.3(6) . . ?
O29 W9 O40 155.4(7) . . ?
O11 W9 O40 88.3(8) . . ?
O19 W9 O40 85.2(8) . . ?
O5 W9 O13 169.5(5) . . ?
O29 W9 O13 84.8(6) . . ?
O11 W9 O13 81.5(7) . . ?
O19 W9 O13 74.9(7) . . ?
O40 W9 O13 70.9(7) . . ?
O2 W10 O7 103.0(9) . . ?
O2 W10 O22 103.6(8) . . ?
O7 W10 O22 86.1(8) . . ?
O2 W10 O23 98.7(8) . . ?
O7 W10 O23 158.2(8) . . ?
O22 W10 O23 90.2(8) . . ?
O2 W10 O15 98.3(9) . . ?
O7 W10 O15 89.5(8) . . ?
O22 W10 O15 158.1(8) . . ?
O23 W10 O15 86.0(8) . . ?
O2 W10 O28 169.9(8) . . ?
O7 W10 O28 84.4(7) . . ?
O22 W10 O28 83.5(7) . . ?
O23 W10 O28 73.9(6) . . ?
O15 W10 O28 74.8(7) . . ?
O4 W11 O29 106.0(8) . . ?
O4 W11 O20 100.6(10) . . ?
O29 W11 O20 84.5(7) . . ?
O4 W11 O39 99.0(9) . . ?
O29 W11 O39 154.9(7) . . ?
O20 W11 O39 89.9(8) . . ?
O4 W11 O25 103.0(9) . . ?
O29 W11 O25 89.4(7) . . ?
O20 W11 O25 156.4(8) . . ?
O39 W11 O25 86.1(8) . . ?
O4 W11 O3 169.8(8) . . ?
O29 W11 O3 82.6(6) . . ?
O20 W11 O3 85.3(7) . . ?
O39 W11 O3 72.5(6) . . ?
O25 W11 O3 71.3(6) . . ?
O14 W12 O40 98.9(9) . . ?
O14 W12 O38 102.9(9) . . ?
O40 W12 O38 158.0(8) . . ?
O14 W12 O49 104.2(9) . . ?
O40 W12 O49 91.8(8) . . ?
O38 W12 O49 85.4(8) . . ?
O14 W12 O34 97.9(9) . . ?
O40 W12 O34 88.4(8) . . ?
O38 W12 O34 86.0(8) . . ?
O49 W12 O34 157.5(8) . . ?
O14 W12 O13 169.7(8) . . ?
O40 W12 O13 73.3(6) . . ?
O38 W12 O13 84.8(7) . . ?
O49 W12 O13 83.1(7) . . ?
O34 W12 O13 75.5(7) . . ?
N12 C15 C13 106(4) . 2_667 ?
N12 C15 C16 122(4) . . ?
C13 C15 C16 132(4) 2_667 . ?
C15 C13 N6 109(4) 2_667 . ?
C15 C13 C14 143(4) 2_667 . ?
N6 C13 C14 108(3) . . ?
O35 C14 O64 121(5) . . ?
O35 C14 C13 125(4) . . ?
O64 C14 C13 113(4) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_refine_diff_density_max         19.515
_refine_diff_density_min         -4.707
_refine_diff_density_rms         0.545
# SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF)
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
1 0.000 0.044 0.456 920.8 54.8
2 0.282 0.552 0.632 10.3 1.6
3 0.717 0.448 0.368 10.8 2.3
_platon_squeeze_details          
; ?
;
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_2
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1425300'
_audit_update_record             
;
2015-11-23 deposited with the CCDC.
2015-12-07 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
 ?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ' C12 Cu3 Mo12 N9 O57 P, 3(H2 O), 4(H2 O0.50) '
_chemical_formula_sum            'C12 H14 Cu3 Mo12 N9 O62 P'
_chemical_formula_weight         2649.22

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   '  P -1  '
_symmetry_space_group_name_Hall  '  -P 1  '

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   12.635(5)
_cell_length_b                   12.955(5)
_cell_length_c                   23.035(5)
_cell_angle_alpha                74.524(5)
_cell_angle_beta                 74.129(5)
_cell_angle_gamma                81.539(5)
_cell_volume                     3484(2)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    8458
_cell_measurement_theta_min      3.0954
_cell_measurement_theta_max      29.6865

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_size_max          0.42
_exptl_crystal_size_mid          0.28
_exptl_crystal_size_min          0.22
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.525
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             2502
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.116
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.365
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.504
_exptl_absorpt_process_details   sadabs(Sheldrick,1996)

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            23403
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0365
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0556
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       14
_diffrn_reflns_limit_l_min       -21
_diffrn_reflns_limit_l_max       27
_diffrn_reflns_theta_min         3.10
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             12272
_reflns_number_gt                10022
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0455P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    CONSTR
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         12246
_refine_ls_number_parameters     910
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0499
_refine_ls_R_factor_gt           0.0386
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1000
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0938
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.034
_refine_ls_restrained_S_all      1.034
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.1345(5) 0.6242(7) 0.3980(3) 0.0430(18) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.1246(5) 0.6183(6) 0.4655(3) 0.0338(15) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.1220(4) 0.5283(5) 0.5139(3) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.1383(5) 0.4113(6) 0.5237(3) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . .
C5 C -0.0246(5) 0.5736(7) 0.8551(3) 0.0397(18) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.0018(5) 0.5832(6) 0.7865(3) 0.0333(16) Uani 1 1 d . . .
C7 C 0.0109(4) 0.6748(5) 0.7390(3) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.0000(5) 0.7934(6) 0.7284(3) 0.0326(15) Uani 1 1 d . . .
C9 C 0.2817(8) 1.0790(7) 0.9132(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . .
C10 C 0.4014(6) 1.0876(6) 0.8967(4) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . .
C11 C 0.4855(8) 1.1210(6) 0.8454(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.4790(12) 1.1672(8) 0.7801(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.0386(4) 0.6406(4) 0.6857(2) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.0471(4) 0.5338(4) 0.7008(2) 0.0276(12) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.0248(4) 0.4964(4) 0.7628(2) 0.0305(12) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.1062(4) 0.7069(5) 0.4880(2) 0.0364(13) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.0952(4) 0.6710(4) 0.5495(2) 0.0302(12) Uani 1 1 d . . .
N6 N 0.1034(4) 0.5640(4) 0.5659(2) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . .
N7 N 0.4458(5) 1.0494(4) 0.9453(3) 0.0383(14) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.5534(5) 1.0599(4) 0.9247(3) 0.0405(14) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.5771(6) 1.1049(5) 0.8638(3) 0.0497(16) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.1524(6) 0.7198(6) 0.3586(3) 0.090(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.1226(4) 0.5437(5) 0.3826(2) 0.0557(14) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.1584(4) 0.3670(5) 0.4760(3) 0.0686(17) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.1296(4) 0.3587(4) 0.5791(2) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . .
O5 O -0.0207(5) 0.4744(5) 0.8904(3) 0.0725(18) Uani 1 1 d . . .
O6 O -0.0475(4) 0.6538(4) 0.8758(2) 0.0456(13) Uani 1 1 d . . .
O7 O -0.0240(4) 0.8343(5) 0.7777(3) 0.0645(16) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.0156(3) 0.8460(4) 0.6736(2) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.0676(4) 0.8903(4) 0.5457(2) 0.0477(12) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.2914(4) 0.4507(5) 0.6201(3) 0.0695(17) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.0883(5) 0.3132(4) 0.7058(2) 0.0645(16) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.6053(3) 1.1776(3) 1.01985(19) 0.0325(10) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.7781(5) 1.0838(6) 0.9119(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.7086(5) 0.8462(5) 0.9492(3) 0.0696(17) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.2363(4) 1.0356(5) 0.9701(3) 0.0678(18) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.2251(6) 1.1218(6) 0.8696(4) 0.117(3) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.3982(7) 1.1717(7) 0.7634(3) 0.110(3) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.5772(9) 1.2008(6) 0.7410(4) 0.135(3) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.8222(3) 0.3679(4) 0.7609(2) 0.0349(10) Uani 1 1 d . . .
O53 O 0.6546(3) 0.8523(3) 0.63788(18) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.5001(3) 1.0258(4) 0.6291(2) 0.0388(11) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.5928(3) 0.9486(3) 0.73114(19) 0.0293(10) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.7649(3) 0.8056(3) 0.72526(18) 0.0277(9) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.7278(3) 0.9314(3) 0.8102(2) 0.0339(10) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.5233(3) 0.8492(3) 0.85538(18) 0.0272(9) Uani 1 1 d . . .
O58 O 0.5569(3) 0.5643(3) 0.82426(17) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.6939(3) 0.7114(3) 0.84205(18) 0.0246(9) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.3086(3) 0.8714(3) 0.87471(18) 0.0274(9) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.7278(3) 0.5731(4) 0.94955(18) 0.0333(11) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.5189(3) 0.6594(3) 0.92883(18) 0.0251(9) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.2914(3) 0.6780(3) 0.95149(17) 0.0257(9) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.5706(3) 0.4553(3) 0.93578(18) 0.0275(9) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.3590(3) 0.4980(3) 0.91891(17) 0.0251(9) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.1279(3) 0.5512(4) 0.95624(19) 0.0343(10) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.4469(3) 0.2888(3) 0.94833(19) 0.0330(10) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.1660(3) 0.9538(3) 0.7991(2) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.6194(3) 0.3592(3) 0.84249(19) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.2470(3) 0.5407(3) 0.83660(18) 0.0267(9) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.4418(3) 0.4450(3) 0.70328(18) 0.0286(9) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.2695(3) 0.5832(3) 0.71591(18) 0.0256(9) Uani 1 1 d . . .
O55 O 0.2475(3) 0.3697(3) 0.7833(2) 0.0347(11) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.6175(3) 0.4864(4) 0.5969(2) 0.0376(11) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.4482(3) 0.6376(3) 0.62730(18) 0.0264(9) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.2508(3) 0.7674(3) 0.62606(19) 0.0315(10) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.6506(3) 0.6493(3) 0.64543(18) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.4377(3) 0.8199(3) 0.65652(18) 0.0286(10) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.7617(3) 0.5933(3) 0.72954(18) 0.0264(9) Uani 1 1 d . . .
O45 O 0.6349(3) 0.4602(3) 0.72001(18) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . .
O46 O 0.4456(3) 0.6132(3) 0.74432(17) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . .
O47 O 0.2592(3) 0.7779(3) 0.74401(18) 0.0282(9) Uani 1 1 d . . .
O48 O 0.3943(3) 0.7002(3) 0.83361(17) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . .
O49 O 0.3875(3) 0.9128(3) 0.7484(2) 0.0300(10) Uani 1 1 d . . .
O59 O 0.7516(3) 0.4969(3) 0.84596(18) 0.0260(9) Uani 1 1 d . . .
O50 O 0.5668(3) 0.7448(3) 0.75062(17) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . .
O52 O 0.4166(3) 0.4001(3) 0.82974(19) 0.0288(9) Uani 1 1 d . . .
O54 O 0.1795(3) 0.7368(3) 0.86509(18) 0.0270(9) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.49077(10) 0.65584(11) 0.78813(6) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.66036(7) 1.00954(8) 0.97625(4) 0.0459(2) Uani 1 1 d . . .
Cu2 Cu 0.05591(6) 0.75944(6) 0.61067(3) 0.03144(19) Uani 1 1 d . . .
Cu3 Cu 0.09727(7) 0.44611(7) 0.64083(4) 0.0364(2) Uani 1 1 d . . .
Mo1 Mo 0.51725(4) 0.90670(4) 0.67693(2) 0.02600(13) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 0.65051(4) 0.85418(4) 0.79376(2) 0.02395(13) Uani 1 1 d . . .
Mo12 Mo 0.65980(4) 0.58155(4) 0.89575(2) 0.02213(12) Uani 1 1 d . . .
Mo11 Mo 0.74116(4) 0.72328(4) 0.67663(2) 0.02475(13) Uani 1 1 d . . .
Mo10 Mo 0.48155(4) 0.40570(4) 0.89928(2) 0.02395(13) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo 0.26781(4) 0.85540(4) 0.80667(2) 0.02473(13) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo 0.32496(4) 0.71425(4) 0.67955(2) 0.02299(12) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo 0.23721(4) 0.60300(4) 0.90097(2) 0.02356(13) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo 0.71094(4) 0.45098(4) 0.77919(2) 0.02623(13) Uani 1 1 d . . .
Mo7 Mo 0.55832(4) 0.54404(4) 0.65618(2) 0.02398(13) Uani 1 1 d . . .
Mo8 Mo 0.40740(4) 0.76532(4) 0.92088(2) 0.02266(12) Uani 1 1 d . . .
Mo9 Mo 0.33348(4) 0.46136(4) 0.77470(2) 0.02346(12) Uani 1 1 d . . .
O60 O 0.8591(3) 0.7324(3) 0.61988(18) 0.0308(10) Uani 1 1 d . . .
O1W O 0.8239(6) 1.2777(6) 0.9217(3) 0.114(3) Uani 1 1 d . . .
H101 H 0.8030 1.3344 0.8972 0.136 Uiso 1 1 d R . .
H102 H 0.7959 1.2844 0.9586 0.136 Uiso 1 1 d R . .
O6W O -0.1112(7) 0.7078(7) 0.9912(4) 0.144(4) Uani 1 1 d . . .
H103 H -0.1288 0.6685 1.0269 0.173 Uiso 1 1 d R . .
H104 H -0.1316 0.6805 0.9662 0.173 Uiso 1 1 d R . .
O7W O 0.2588(9) 0.1717(9) 0.6824(5) 0.073(4) Uani 0.50 1 d P . .
H105 H 0.2601 0.1073 0.6814 0.088 Uiso 1 1 d R . .
H106 H 0.3169 0.1780 0.6939 0.088 Uiso 1 1 d R . .
O3W O 0.2634(7) 0.9092(9) 0.4658(5) 0.199(5) Uani 1 1 d . . .
H107 H 0.3029 0.9299 0.4834 0.239 Uiso 1 1 d R . .
H108 H 0.2357 0.9634 0.4429 0.239 Uiso 1 1 d R . .
O2W O 0.6081(9) 1.2481(9) 0.5970(5) 0.072(3) Uani 0.50 1 d P . .
H109 H 0.5510 1.2324 0.6259 0.087 Uiso 1 1 d R . .
H110 H 0.6619 1.2449 0.6116 0.087 Uiso 1 1 d R . .
O4W O 0.3984(10) 0.5911(11) 0.5116(4) 0.091(5) Uani 0.50 1 d P . .
H111 H 0.4623 0.6093 0.5041 0.109 Uiso 1 1 d R . .
H112 H 0.3598 0.6082 0.5446 0.109 Uiso 1 1 d R . .
O5W O 0.0543(10) 0.8274(11) 0.9818(6) 0.112(6) Uani 0.50 1 d P . .
H113 H 0.0940 0.7978 0.9548 0.134 Uiso 1 1 d R . .
H114 H 0.0217 0.8834 0.9678 0.134 Uiso 1 1 d R . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 O2 1.229(8) . ?
C1 O1 1.334(9) . ?
C1 C2 1.507(9) . ?
C2 N4 1.347(8) . ?
C2 C3 1.379(9) . ?
C3 N6 1.346(7) . ?
C3 C4 1.464(9) . ?
C4 O4 1.261(8) . ?
C4 O3 1.320(8) . ?
C5 O6 1.222(8) . ?
C5 O5 1.327(9) . ?
C5 C6 1.497(8) . ?
C6 N3 1.339(8) . ?
C6 C7 1.377(9) . ?
C7 N1 1.355(7) . ?
C7 C8 1.482(9) . ?
C8 O8 1.241(8) . ?
C8 O7 1.324(8) . ?
C9 O15 1.286(11) . ?
C9 O16 1.344(11) . ?
C9 C10 1.468(11) . ?
C10 N7 1.334(9) . ?
C10 C11 1.373(11) . ?
C11 N9 1.308(10) . ?
C11 C12 1.483(12) . ?
C12 O17 1.175(13) . ?
C12 O18 1.371(13) . ?
N1 N2 1.329(7) . ?
N1 Cu2 1.969(5) . ?
N2 N3 1.344(7) . ?
N2 Cu3 1.936(5) . ?
N4 N5 1.342(7) . ?
N5 N6 1.332(7) . ?
N5 Cu2 1.965(5) . ?
N6 Cu3 1.967(5) . ?
N7 N8 1.326(7) . ?
N7 Cu1 1.972(6) 2_677 ?
N8 N9 1.337(8) . ?
N8 Cu1 1.966(6) . ?
O4 Cu3 1.968(5) . ?
O8 Cu2 1.978(4) . ?
O9 Cu2 1.932(5) . ?
O10 Cu3 2.373(5) . ?
O11 Cu3 1.951(5) . ?
O12 Mo8 1.679(4) 2_677 ?
O13 Cu1 1.947(5) . ?
O14 Cu1 2.314(5) . ?
O15 Cu1 1.962(6) 2_677 ?
O19 Mo6 1.668(4) . ?
O53 Mo1 1.855(4) . ?
O53 Mo11 1.997(4) . ?
O20 Mo1 1.663(4) . ?
O21 Mo2 1.865(4) . ?
O21 Mo1 1.983(4) . ?
O22 Mo11 1.843(4) . ?
O22 Mo2 1.997(4) . ?
O23 Mo2 1.670(4) . ?
O24 Mo2 1.827(4) . ?
O24 Mo8 1.997(4) . ?
O58 P1 1.536(4) . ?
O58 Mo6 2.427(4) . ?
O58 Mo10 2.428(4) . ?
O58 Mo12 2.430(3) . ?
O25 Mo12 1.832(4) . ?
O25 Mo2 1.974(4) . ?
O26 Mo3 1.847(4) . ?
O26 Mo8 2.005(4) . ?
O27 Mo12 1.663(4) . ?
O28 Mo8 1.827(4) . ?
O28 Mo12 1.976(4) . ?
O29 Mo8 1.851(4) . ?
O29 Mo5 2.000(4) . ?
O30 Mo10 1.845(4) . ?
O30 Mo12 1.991(4) . ?
O31 Mo10 1.841(4) . ?
O31 Mo5 1.955(4) . ?
O32 Mo5 1.683(4) . ?
O33 Mo10 1.666(4) . ?
O34 Mo3 1.682(4) . ?
O35 Mo6 1.854(4) . ?
O35 Mo10 1.993(4) . ?
O36 Mo5 1.837(4) . ?
O36 Mo9 1.971(4) . ?
O37 Mo9 1.869(4) . ?
O37 Mo7 1.982(4) . ?
O38 Mo4 1.829(4) . ?
O38 Mo9 2.015(4) . ?
O55 Mo9 1.663(4) . ?
O39 Mo7 1.674(4) . ?
O40 Mo7 1.851(4) . ?
O40 Mo4 2.004(4) . ?
O41 Mo4 1.691(4) . ?
O42 Mo7 1.846(4) . ?
O42 Mo11 1.972(4) . ?
O43 Mo1 1.835(4) . ?
O43 Mo4 1.989(4) . ?
O44 Mo11 1.827(4) . ?
O44 Mo6 1.985(4) . ?
O45 Mo6 1.842(4) . ?
O45 Mo7 1.973(4) . ?
O46 P1 1.535(4) . ?
O46 Mo4 2.424(4) . ?
O46 Mo9 2.430(3) . ?
O46 Mo7 2.443(4) . ?
O47 Mo4 1.831(4) . ?
O47 Mo3 1.999(4) . ?
O48 P1 1.527(4) . ?
O48 Mo8 2.431(4) . ?
O48 Mo3 2.431(4) . ?
O48 Mo5 2.437(3) . ?
O49 Mo3 1.825(4) . ?
O49 Mo1 1.990(4) . ?
O59 Mo12 1.852(4) . ?
O59 Mo6 1.999(4) . ?
O50 P1 1.529(4) . ?
O50 Mo11 2.419(3) . ?
O50 Mo2 2.425(4) . ?
O50 Mo1 2.443(4) . ?
O52 Mo9 1.813(4) . ?
O52 Mo10 2.011(4) . ?
O54 Mo5 1.847(4) . ?
O54 Mo3 1.999(4) . ?
Cu1 O15 1.962(6) 2_677 ?
Cu1 N7 1.972(6) 2_677 ?
Mo11 O60 1.687(4) . ?
Mo8 O12 1.679(4) 2_677 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O2 C1 O1 123.9(7) . . ?
O2 C1 C2 119.4(7) . . ?
O1 C1 C2 116.7(6) . . ?
N4 C2 C3 109.3(6) . . ?
N4 C2 C1 122.0(6) . . ?
C3 C2 C1 128.4(6) . . ?
N6 C3 C2 106.5(5) . . ?
N6 C3 C4 114.5(6) . . ?
C2 C3 C4 138.9(6) . . ?
O4 C4 O3 124.0(7) . . ?
O4 C4 C3 116.0(6) . . ?
O3 C4 C3 120.0(6) . . ?
O6 C5 O5 123.6(6) . . ?
O6 C5 C6 120.5(7) . . ?
O5 C5 C6 115.9(7) . . ?
N3 C6 C7 109.6(6) . . ?
N3 C6 C5 121.6(7) . . ?
C7 C6 C5 128.7(6) . . ?
N1 C7 C6 105.9(6) . . ?
N1 C7 C8 113.2(5) . . ?
C6 C7 C8 140.9(6) . . ?
O8 C8 O7 125.5(7) . . ?
O8 C8 C7 116.9(6) . . ?
O7 C8 C7 117.6(6) . . ?
O15 C9 O16 123.6(9) . . ?
O15 C9 C10 117.3(8) . . ?
O16 C9 C10 118.9(10) . . ?
N7 C10 C11 107.6(7) . . ?
N7 C10 C9 112.7(8) . . ?
C11 C10 C9 139.7(8) . . ?
N9 C11 C10 107.6(7) . . ?
N9 C11 C12 124.0(9) . . ?
C10 C11 C12 128.4(9) . . ?
O17 C12 O18 123.5(10) . . ?
O17 C12 C11 123.1(12) . . ?
O18 C12 C11 113.4(11) . . ?
N2 N1 C7 107.9(5) . . ?
N2 N1 Cu2 139.0(4) . . ?
C7 N1 Cu2 113.0(4) . . ?
N1 N2 N3 110.6(5) . . ?
N1 N2 Cu3 124.0(4) . . ?
N3 N2 Cu3 125.2(4) . . ?
C6 N3 N2 106.0(5) . . ?
N5 N4 C2 105.5(5) . . ?
N6 N5 N4 111.1(5) . . ?
N6 N5 Cu2 122.4(4) . . ?
N4 N5 Cu2 126.1(4) . . ?
N5 N6 C3 107.6(5) . . ?
N5 N6 Cu3 139.9(4) . . ?
C3 N6 Cu3 112.5(4) . . ?
N8 N7 C10 107.2(6) . . ?
N8 N7 Cu1 138.4(5) . 2_677 ?
C10 N7 Cu1 114.3(5) . 2_677 ?
N7 N8 N9 109.4(6) . . ?
N7 N8 Cu1 124.5(5) . . ?
N9 N8 Cu1 126.1(5) . . ?
C11 N9 N8 108.2(6) . . ?
C4 O4 Cu3 115.1(5) . . ?
C8 O8 Cu2 115.2(4) . . ?
C9 O15 Cu1 114.0(5) . 2_677 ?
Mo1 O53 Mo11 124.9(2) . . ?
Mo2 O21 Mo1 125.5(2) . . ?
Mo11 O22 Mo2 125.36(18) . . ?
Mo2 O24 Mo8 150.3(2) . . ?
P1 O58 Mo6 126.0(2) . . ?
P1 O58 Mo10 125.57(18) . . ?
Mo6 O58 Mo10 89.33(13) . . ?
P1 O58 Mo12 126.0(2) . . ?
Mo6 O58 Mo12 89.24(12) . . ?
Mo10 O58 Mo12 88.92(12) . . ?
Mo12 O25 Mo2 151.5(2) . . ?
Mo3 O26 Mo8 125.1(2) . . ?
Mo8 O28 Mo12 152.7(2) . . ?
Mo8 O29 Mo5 124.73(19) . . ?
Mo10 O30 Mo12 125.0(2) . . ?
Mo10 O31 Mo5 154.8(2) . . ?
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Mo5 O36 Mo9 150.5(2) . . ?
Mo9 O37 Mo7 125.9(2) . . ?
Mo4 O38 Mo9 126.01(19) . . ?
Mo7 O40 Mo4 125.0(2) . . ?
Mo7 O42 Mo11 151.8(2) . . ?
Mo1 O43 Mo4 151.5(2) . . ?
Mo11 O44 Mo6 151.1(2) . . ?
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P1 O46 Mo4 126.0(2) . . ?
P1 O46 Mo9 125.7(2) . . ?
Mo4 O46 Mo9 89.79(11) . . ?
P1 O46 Mo7 125.09(18) . . ?
Mo4 O46 Mo7 89.29(12) . . ?
Mo9 O46 Mo7 89.48(12) . . ?
Mo4 O47 Mo3 151.0(2) . . ?
P1 O48 Mo8 125.83(19) . . ?
P1 O48 Mo3 125.8(2) . . ?
Mo8 O48 Mo3 89.36(13) . . ?
P1 O48 Mo5 125.9(2) . . ?
Mo8 O48 Mo5 89.00(12) . . ?
Mo3 O48 Mo5 89.18(12) . . ?
Mo3 O49 Mo1 152.2(2) . . ?
Mo12 O59 Mo6 124.69(19) . . ?
P1 O50 Mo11 126.0(2) . . ?
P1 O50 Mo2 125.6(2) . . ?
Mo11 O50 Mo2 89.57(11) . . ?
P1 O50 Mo1 125.5(2) . . ?
Mo11 O50 Mo1 89.27(12) . . ?
Mo2 O50 Mo1 89.30(13) . . ?
Mo9 O52 Mo10 150.8(2) . . ?
Mo5 O54 Mo3 125.35(19) . . ?
O48 P1 O50 109.7(2) . . ?
O48 P1 O46 109.0(2) . . ?
O50 P1 O46 110.0(2) . . ?
O48 P1 O58 109.6(2) . . ?
O50 P1 O58 108.8(2) . . ?
O46 P1 O58 109.7(2) . . ?
O13 Cu1 O15 88.1(3) . 2_677 ?
O13 Cu1 N8 92.6(3) . . ?
O15 Cu1 N8 177.3(2) 2_677 . ?
O13 Cu1 N7 165.8(2) . 2_677 ?
O15 Cu1 N7 81.7(3) 2_677 2_677 ?
N8 Cu1 N7 97.2(2) . 2_677 ?
O13 Cu1 O14 95.2(3) . . ?
O15 Cu1 O14 87.6(2) 2_677 . ?
N8 Cu1 O14 94.9(2) . . ?
N7 Cu1 O14 94.3(2) 2_677 . ?
O9 Cu2 N5 91.5(2) . . ?
O9 Cu2 N1 171.2(2) . . ?
N5 Cu2 N1 97.2(2) . . ?
O9 Cu2 O8 89.6(2) . . ?
N5 Cu2 O8 178.9(2) . . ?
N1 Cu2 O8 81.6(2) . . ?
N2 Cu3 O11 92.4(2) . . ?
N2 Cu3 N6 96.9(2) . . ?
O11 Cu3 N6 169.8(2) . . ?
N2 Cu3 O4 173.1(2) . . ?
O11 Cu3 O4 88.5(2) . . ?
N6 Cu3 O4 81.8(2) . . ?
N2 Cu3 O10 100.76(19) . . ?
O11 Cu3 O10 95.7(2) . . ?
N6 Cu3 O10 86.7(2) . . ?
O4 Cu3 O10 86.00(19) . . ?
O20 Mo1 O43 103.7(2) . . ?
O20 Mo1 O53 102.91(19) . . ?
O43 Mo1 O53 95.54(17) . . ?
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O43 Mo1 O49 85.31(16) . . ?
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O21 Mo1 O49 82.02(16) . . ?
O20 Mo1 O50 170.45(17) . . ?
O43 Mo1 O50 85.60(16) . . ?
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O21 Mo1 O50 71.47(15) . . ?
O49 Mo1 O50 81.14(15) . . ?
O23 Mo2 O24 104.36(18) . . ?
O23 Mo2 O21 102.8(2) . . ?
O24 Mo2 O21 96.70(17) . . ?
O23 Mo2 O25 100.75(19) . . ?
O24 Mo2 O25 85.99(16) . . ?
O21 Mo2 O25 154.83(16) . . ?
O23 Mo2 O22 97.75(17) . . ?
O24 Mo2 O22 156.44(16) . . ?
O21 Mo2 O22 86.11(17) . . ?
O25 Mo2 O22 81.95(16) . . ?
O23 Mo2 O50 168.50(16) . . ?
O24 Mo2 O50 87.01(15) . . ?
O21 Mo2 O50 73.70(15) . . ?
O25 Mo2 O50 81.49(14) . . ?
O22 Mo2 O50 71.27(13) . . ?
O27 Mo12 O25 103.17(19) . . ?
O27 Mo12 O59 102.51(19) . . ?
O25 Mo12 O59 96.57(17) . . ?
O27 Mo12 O28 101.43(18) . . ?
O25 Mo12 O28 85.06(16) . . ?
O59 Mo12 O28 154.95(16) . . ?
O27 Mo12 O30 99.86(19) . . ?
O25 Mo12 O30 155.39(16) . . ?
O59 Mo12 O30 86.77(17) . . ?
O28 Mo12 O30 81.95(16) . . ?
O27 Mo12 O58 171.04(18) . . ?
O25 Mo12 O58 85.56(14) . . ?
O59 Mo12 O58 74.12(14) . . ?
O28 Mo12 O58 81.12(14) . . ?
O30 Mo12 O58 71.86(14) . . ?
O60 Mo11 O44 103.91(19) . . ?
O60 Mo11 O22 101.89(18) . . ?
O44 Mo11 O22 96.22(18) . . ?
O60 Mo11 O42 101.80(17) . . ?
O44 Mo11 O42 85.73(17) . . ?
O22 Mo11 O42 155.00(15) . . ?
O60 Mo11 O53 98.56(18) . . ?
O44 Mo11 O53 156.08(15) . . ?
O22 Mo11 O53 86.97(17) . . ?
O42 Mo11 O53 81.73(16) . . ?
O60 Mo11 O50 169.64(17) . . ?
O44 Mo11 O50 86.04(15) . . ?
O22 Mo11 O50 73.77(14) . . ?
O42 Mo11 O50 81.53(14) . . ?
O53 Mo11 O50 72.05(14) . . ?
O33 Mo10 O31 103.35(19) . . ?
O33 Mo10 O30 103.32(19) . . ?
O31 Mo10 O30 96.99(17) . . ?
O33 Mo10 O35 101.03(19) . . ?
O31 Mo10 O35 153.51(17) . . ?
O30 Mo10 O35 87.27(17) . . ?
O33 Mo10 O52 100.12(18) . . ?
O31 Mo10 O52 83.98(16) . . ?
O30 Mo10 O52 155.60(17) . . ?
O35 Mo10 O52 81.70(16) . . ?
O33 Mo10 O58 172.29(17) . . ?
O31 Mo10 O58 84.26(15) . . ?
O30 Mo10 O58 74.21(15) . . ?
O35 Mo10 O58 71.72(14) . . ?
O52 Mo10 O58 81.67(14) . . ?
O34 Mo3 O49 103.37(19) . . ?
O34 Mo3 O26 102.43(19) . . ?
O49 Mo3 O26 96.34(17) . . ?
O34 Mo3 O54 99.72(18) . . ?
O49 Mo3 O54 155.41(17) . . ?
O26 Mo3 O54 86.75(17) . . ?
O34 Mo3 O47 101.11(19) . . ?
O49 Mo3 O47 85.18(16) . . ?
O26 Mo3 O47 155.35(17) . . ?
O54 Mo3 O47 82.18(16) . . ?
O34 Mo3 O48 170.60(17) . . ?
O49 Mo3 O48 85.76(16) . . ?
O26 Mo3 O48 73.94(15) . . ?
O54 Mo3 O48 71.62(14) . . ?
O47 Mo3 O48 81.67(15) . . ?
O41 Mo4 O38 102.10(18) . . ?
O41 Mo4 O47 104.56(19) . . ?
O38 Mo4 O47 97.09(17) . . ?
O41 Mo4 O43 101.56(18) . . ?
O38 Mo4 O43 154.70(17) . . ?
O47 Mo4 O43 85.50(16) . . ?
O41 Mo4 O40 98.10(18) . . ?
O38 Mo4 O40 86.71(17) . . ?
O47 Mo4 O40 155.62(16) . . ?
O43 Mo4 O40 81.21(16) . . ?
O41 Mo4 O46 169.05(17) . . ?
O38 Mo4 O46 73.58(14) . . ?
O47 Mo4 O46 86.09(15) . . ?
O43 Mo4 O46 81.53(14) . . ?
O40 Mo4 O46 71.84(14) . . ?
O32 Mo5 O36 104.41(19) . . ?
O32 Mo5 O54 102.89(19) . . ?
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O32 Mo5 O31 102.60(19) . . ?
O36 Mo5 O31 85.10(17) . . ?
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O32 Mo5 O29 97.86(18) . . ?
O36 Mo5 O29 156.22(15) . . ?
O54 Mo5 O29 86.42(17) . . ?
O31 Mo5 O29 81.96(16) . . ?
O32 Mo5 O48 169.24(17) . . ?
O36 Mo5 O48 86.23(14) . . ?
O54 Mo5 O48 73.81(14) . . ?
O31 Mo5 O48 79.59(14) . . ?
O29 Mo5 O48 71.88(14) . . ?
O19 Mo6 O45 104.40(19) . . ?
O19 Mo6 O35 101.4(2) . . ?
O45 Mo6 O35 95.77(17) . . ?
O19 Mo6 O44 102.47(19) . . ?
O45 Mo6 O44 85.78(17) . . ?
O35 Mo6 O44 154.86(16) . . ?
O19 Mo6 O59 98.63(18) . . ?
O45 Mo6 O59 155.81(17) . . ?
O35 Mo6 O59 86.75(16) . . ?
O44 Mo6 O59 82.08(16) . . ?
O19 Mo6 O58 169.46(17) . . ?
O45 Mo6 O58 85.63(15) . . ?
O35 Mo6 O58 73.90(15) . . ?
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O59 Mo6 O58 71.92(13) . . ?
O39 Mo7 O42 103.46(19) . . ?
O39 Mo7 O40 102.60(19) . . ?
O42 Mo7 O40 95.30(17) . . ?
O39 Mo7 O45 101.47(19) . . ?
O42 Mo7 O45 85.27(17) . . ?
O40 Mo7 O45 155.08(16) . . ?
O39 Mo7 O37 100.08(19) . . ?
O42 Mo7 O37 155.27(16) . . ?
O40 Mo7 O37 86.80(17) . . ?
O45 Mo7 O37 82.74(16) . . ?
O39 Mo7 O46 170.65(16) . . ?
O42 Mo7 O46 85.57(14) . . ?
O40 Mo7 O46 73.78(14) . . ?
O45 Mo7 O46 81.45(14) . . ?
O37 Mo7 O46 71.33(14) . . ?
O12 Mo8 O28 104.15(19) 2_677 . ?
O12 Mo8 O29 101.55(18) 2_677 . ?
O28 Mo8 O29 97.45(17) . . ?
O12 Mo8 O24 101.13(18) 2_677 . ?
O28 Mo8 O24 84.92(16) . . ?
O29 Mo8 O24 155.86(16) . . ?
O12 Mo8 O26 99.11(19) 2_677 . ?
O28 Mo8 O26 154.91(16) . . ?
O29 Mo8 O26 86.87(17) . . ?
O24 Mo8 O26 81.46(16) . . ?
O12 Mo8 O48 169.76(16) 2_677 . ?
O28 Mo8 O48 85.80(15) . . ?
O29 Mo8 O48 74.36(14) . . ?
O24 Mo8 O48 81.89(14) . . ?
O26 Mo8 O48 71.52(14) . . ?
O55 Mo9 O52 104.8(2) . . ?
O55 Mo9 O37 102.88(19) . . ?
O52 Mo9 O37 96.67(18) . . ?
O55 Mo9 O36 100.64(18) . . ?
O52 Mo9 O36 86.68(17) . . ?
O37 Mo9 O36 154.50(17) . . ?
O55 Mo9 O38 98.66(19) . . ?
O52 Mo9 O38 155.66(16) . . ?
O37 Mo9 O38 84.36(17) . . ?
O36 Mo9 O38 82.50(16) . . ?
O55 Mo9 O46 168.75(18) . . ?
O52 Mo9 O46 86.32(15) . . ?
O37 Mo9 O46 73.33(15) . . ?
O36 Mo9 O46 81.71(14) . . ?
O38 Mo9 O46 70.61(13) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_refine_diff_density_max         1.211
_refine_diff_density_min         -0.978
_refine_diff_density_rms         0.146
# SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF)
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
1 0.500 0.000 0.500 483.9 58.6
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3 0.936 0.910 0.883 6.3 0.3
_platon_squeeze_details          
; ?
;

####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_3
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1425301'
_audit_update_record             
;
2015-11-23 deposited with the CCDC.
2015-12-07 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
 ?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
' C12 Cu3 Mo12 N9 O58 P, 0.5(C8 H4 Cu2 N6 O14), 4(H O0.50), H2 O0.50, H2 O0.50, H2 O0.50, H2 O0.50, H2 O0.50, H2 O0.50, H2 O0.50, H2 O0.50 '
_chemical_formula_sum            'C16 H19 Cu4 Mo12 N12 O73 P '
_chemical_formula_weight         2983.88

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   ' P 21/c  '
_symmetry_space_group_name_Hall  ' -P 2ybc  '

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   13.068(5)
_cell_length_b                   25.151(5)
_cell_length_c                   25.404(5)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 107.650(13)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     7957(4)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    11704
_cell_measurement_theta_min      2.9933
_cell_measurement_theta_max      29.6635

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_size_max          0.41
_exptl_crystal_size_mid          0.29
_exptl_crystal_size_min          0.11
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.491
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             5672
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.013
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.364
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.718
_exptl_absorpt_process_details   sadabs(Sheldrick,1996)

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            32987
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0313
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0426
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -29
_diffrn_reflns_limit_k_max       27
_diffrn_reflns_limit_l_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       30
_diffrn_reflns_theta_min         3.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             14017
_reflns_number_gt                11324
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
DFIX     0.850   0.020 O4W H131
DFIX     0.850   0.020 H140 O4W
DANG     1.373   0.040 H140 H131
DFIX     0.850   0.020 H501 O3W
DFIX     0.850   0.020 H502 O3W
DANG     1.400   0.040 H502 H501
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0432P)²+67.6014P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    CONSTR
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         13989
_refine_ls_number_parameters     1099
_refine_ls_number_restraints     6
_refine_ls_R_factor_all          0.0589
_refine_ls_R_factor_gt           0.0438
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1189
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1082
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.069
_refine_ls_restrained_S_all      1.070
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo 0.02453(5) -0.35862(3) 0.30263(3) 0.02300(15) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo -0.22585(5) -0.43728(2) 0.27097(3) 0.02282(15) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo -0.32066(5) -0.36828(3) 0.07625(3) 0.02646(16) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo -0.22624(5) -0.18277(3) 0.14850(3) 0.02694(16) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo -0.08715(5) -0.41825(3) 0.16473(3) 0.02694(16) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo 0.02507(5) -0.23665(3) 0.24425(3) 0.02490(15) Uani 1 1 d . . .
Mo7 Mo -0.35394(6) -0.20100(3) 0.24588(3) 0.02922(17) Uani 1 1 d . . .
Mo8 Mo -0.45693(5) -0.38761(3) 0.18244(3) 0.02310(15) Uani 1 1 d . . .
Mo9 Mo -0.35185(5) -0.33228(3) 0.31027(3) 0.02339(15) Uani 1 1 d . . .
Mo10 Mo -0.45967(5) -0.25556(3) 0.11814(3) 0.02830(16) Uani 1 1 d . . .
Mo11 Mo -0.10094(5) -0.25376(3) 0.34272(3) 0.02971(17) Uani 1 1 d . . .
Mo12 Mo -0.08700(5) -0.29619(3) 0.10600(3) 0.02829(16) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.31881(8) -0.43241(4) 0.31421(4) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . .
Cu2 Cu -0.58588(8) -0.28938(4) 0.37197(4) 0.0312(2) Uani 1 1 d . . .
Cu4 Cu -0.36046(8) -0.50337(4) -0.01561(4) 0.0300(2) Uani 1 1 d . . .
P1 P -0.21807(13) -0.31054(7) 0.20931(7) 0.0119(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.4130(5) -0.2237(2) 0.3269(3) 0.0386(14) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.3571(5) -0.1912(3) 0.2388(3) 0.0542(18) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.2436(5) -0.2424(2) 0.1399(3) 0.0430(15) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.2127(6) -0.3286(3) 0.1118(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.3043(5) -0.4963(2) 0.3564(2) 0.0358(14) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.3241(6) -0.5278(3) 0.4428(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.4094(6) -0.4763(3) 0.5441(3) 0.0535(18) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.4703(8) -0.3954(4) 0.5767(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.2279(5) -0.4648(2) 0.2459(3) 0.0447(16) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.4780(6) -0.4607(3) 0.3075(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . .
O11 O -0.7461(5) -0.2605(3) 0.3864(3) 0.0521(17) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.4970(5) -0.2519(3) 0.4373(3) 0.0520(17) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.3319(4) -0.4817(2) -0.0851(2) 0.0352(13) Uani 1 1 d . . .
O20 O -0.4127(6) -0.4511(3) -0.1728(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.3411(6) -0.5898(3) -0.0328(3) 0.0567(19) Uani 1 1 d . . .
O22 O -0.2187(7) -0.5816(4) 0.1993(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.3750(5) -0.5805(2) 0.2222(2) 0.0440(16) Uani 1 1 d . . .
O24 O -0.2052(4) -0.4964(3) 0.0232(2) 0.0466(17) Uani 1 1 d . . .
O26 O -0.5752(4) -0.4184(2) 0.1562(2) 0.0315(13) Uani 1 1 d . . .
O27 O -0.0955(4) -0.1941(2) 0.2054(2) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.0042(4) -0.2724(2) 0.1759(2) 0.0270(12) Uani 1 1 d . . .
O29 O -0.0038(4) -0.2170(2) 0.3123(2) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.1296(4) -0.1971(2) 0.2478(2) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.0969(4) -0.2981(2) 0.2833(2) 0.0241(11) Uani 1 1 d . . .
O32 O -0.0210(5) -0.2764(2) 0.0623(3) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . .
O33 O -0.2040(4) -0.1264(2) 0.1183(3) 0.0368(14) Uani 1 1 d . . .
O34 O -0.1726(4) -0.2357(2) 0.1088(2) 0.0298(12) Uani 1 1 d . . .
O35 O -0.2897(4) -0.1565(2) 0.2020(2) 0.0318(13) Uani 1 1 d . . .
O36 O -0.0314(4) -0.3669(2) 0.1249(2) 0.0273(12) Uani 1 1 d . . .
O37 O -0.1138(4) -0.29660(19) 0.2543(2) 0.0203(10) Uani 1 1 d . . .
O38 O -0.2842(4) -0.26002(19) 0.1894(2) 0.0214(11) Uani 1 1 d . . .
O39 O -0.1908(4) -0.33674(19) 0.16073(19) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . .
O40 O -0.2839(4) -0.34934(18) 0.2326(2) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.1322(4) -0.3938(2) 0.3417(2) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . .
O42 O -0.3919(4) -0.3044(2) 0.0794(2) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . .
O43 O -0.2135(4) -0.3022(2) 0.3425(2) 0.0271(12) Uani 1 1 d . . .
O44 O -0.0938(4) -0.4000(2) 0.3076(2) 0.0250(11) Uani 1 1 d . . .
O46 O -0.3691(4) -0.2006(2) 0.1026(2) 0.0291(12) Uani 1 1 d . . .
O47 O -0.2118(4) -0.3295(2) 0.0550(2) 0.0306(12) Uani 1 1 d . . .
O48 O -0.3903(4) -0.3970(2) 0.1253(2) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . .
O49 O -0.4889(4) -0.3172(2) 0.1537(2) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . .
O50 O -0.3685(4) -0.4451(2) 0.2227(2) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . .
O51 O -0.4674(4) -0.3642(2) 0.2525(2) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . .
O52 O -0.2877(4) -0.4016(2) 0.3215(2) 0.0248(11) Uani 1 1 d . . .
O53 O -0.4074(4) -0.3286(2) 0.3622(2) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . .
O54 O -0.3897(5) -0.3946(2) 0.0152(2) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . .
O55 O -0.5771(4) -0.2423(2) 0.0697(2) 0.0390(14) Uani 1 1 d . . .
O56 O -0.2105(4) -0.4231(2) 0.1017(2) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . .
O57 O -0.4691(4) -0.2129(2) 0.1778(2) 0.0298(12) Uani 1 1 d . . .
O58 O 0.0035(4) -0.3873(2) 0.2323(2) 0.0240(11) Uani 1 1 d . . .
O59 O -0.3906(4) -0.2653(2) 0.2744(2) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . .
O60 O -0.2142(4) -0.2098(2) 0.2980(2) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . .
O61 O -0.0017(4) -0.3121(2) 0.3580(2) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . .
O62 O -0.2022(4) -0.4974(2) 0.2999(2) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . .
O63 O -0.1705(4) -0.4425(2) 0.2105(2) 0.0259(11) Uani 1 1 d . . .
O64 O -0.0742(5) -0.2243(3) 0.4053(3) 0.0450(16) Uani 1 1 d . . .
O65 O -0.4090(4) -0.1547(2) 0.2765(3) 0.0369(14) Uani 1 1 d . . .
O66 O -0.0191(5) -0.4732(2) 0.1582(2) 0.0386(14) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.2697(5) -0.3608(3) 0.2208(3) 0.0295(15) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.3107(5) -0.3658(2) 0.2753(3) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.3472(5) -0.3190(2) 0.2977(3) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.3773(5) -0.4026(2) 0.3893(3) 0.0271(14) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.4136(5) -0.3564(3) 0.4136(3) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . .
N6 N 0.4393(5) -0.3605(3) 0.4682(3) 0.0327(16) Uani 1 1 d . . .
N10 N -0.4907(5) -0.5132(3) 0.0602(3) 0.0264(14) Uani 1 1 d . . .
N11 N -0.3937(5) -0.5168(3) 0.0534(3) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . .
N12 N -0.3245(5) -0.5369(3) 0.0985(3) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.2454(6) -0.2903(3) 0.1508(4) 0.0333(19) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.3690(6) -0.2298(3) 0.2757(4) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.3302(6) -0.2835(3) 0.2565(3) 0.0266(17) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.2816(6) -0.3099(3) 0.2079(3) 0.0284(17) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.4329(8) -0.4299(4) 0.5360(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.4185(6) -0.4111(3) 0.4796(3) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . .
C7 C 0.3789(6) -0.4375(3) 0.4294(3) 0.0271(17) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.3340(6) -0.4909(3) 0.4082(4) 0.0317(19) Uani 1 1 d . . .
C13 C -0.4145(7) -0.4672(3) -0.1237(3) 0.0312(18) Uani 1 1 d . . .
C14 C -0.4826(6) -0.5311(3) 0.1113(3) 0.0276(17) Uani 1 1 d . . .
C15 C -0.3774(7) -0.5461(3) 0.1352(3) 0.0304(18) Uani 1 1 d . . .
C16 C -0.3239(7) -0.5713(3) 0.1891(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . .
Cu3 Cu 0.06439(9) -0.43100(4) 0.49263(4) 0.0333(2) Uani 1 1 d . . .
O6W O 0.2233(8) -0.4880(5) 0.5740(5) 0.119(4) Uani 1 1 d . . .
H123 H 0.2824 -0.4762 0.5713 0.143 Uiso 1 1 d R . .
H124 H 0.2276 -0.4882 0.6081 0.143 Uiso 1 1 d R . .
O13 O -0.0956(6) -0.3961(3) 0.4333(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.1613(5) -0.3970(2) 0.4577(2) 0.0410(15) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.0525(6) -0.5146(3) 0.2872(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . .
O16 O -0.0278(5) -0.5939(2) 0.2919(2) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.0875(6) -0.3456(3) 0.6294(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.0923(5) -0.3710(2) 0.5447(3) 0.0434(16) Uani 1 1 d . . .
N7 N 0.0027(5) -0.5395(2) 0.4544(3) 0.0259(14) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.0470(5) -0.4938(3) 0.4452(3) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.0588(5) -0.4931(2) 0.3954(3) 0.0270(14) Uani 1 1 d . . .
C9 C 0.0675(7) -0.3792(3) 0.5879(3) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . .
C10 C -0.0149(6) -0.5695(3) 0.4086(3) 0.0258(17) Uani 1 1 d . . .
C11 C 0.0214(6) -0.5400(3) 0.3716(3) 0.0253(16) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.0143(6) -0.5523(3) 0.3132(3) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . .
O1W O -0.2278(7) -0.0671(3) 0.2787(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . .
H117 H -0.2575 -0.0947 0.2613 0.081 Uiso 1 1 d R . .
H118 H -0.2770 -0.0448 0.2781 0.081 Uiso 1 1 d R . .
O2W O 0.2294(6) -0.2971(3) 0.4886(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . .
H119 H 0.2093 -0.3292 0.4816 0.092 Uiso 1 1 d R . .
H120 H 0.2276 -0.2823 0.4582 0.092 Uiso 1 1 d R . .
O3W O 0.1805(7) -0.0497(4) 0.6238(4) 0.090(3) Uani 1 1 d D . .
H502 H 0.1397 -0.0672 0.5906 0.108 Uiso 1 1 d RD . .
H501 H 0.2342 -0.0348 0.6170 0.108 Uiso 1 1 d RD . .
O4W O -0.6043(9) -0.0535(4) 0.1701(4) 0.027(2) Uani 0.50 1 d PD . .
H131 H -0.6543 -0.0735 0.1622 0.033 Uiso 0.50 1 d PRD . .
H140 H -0.5428 -0.0654 0.1816 0.033 Uiso 0.50 1 d PRD . .
O5W O -0.4314(11) -0.1575(5) 0.4010(5) 0.051(4) Uani 0.50 1 d P . .
H125 H -0.4445 -0.1905 0.4027 0.062 Uiso 1 1 d R . .
H126 H -0.4539 -0.1482 0.3674 0.062 Uiso 1 1 d R . .
O7W O 0.1262(7) -0.1983(6) 0.4930(4) 0.132(5) Uani 1 1 d . . .
H121 H 0.0639 -0.2039 0.4707 0.158 Uiso 1 1 d R . .
H122 H 0.1599 -0.2277 0.4979 0.158 Uiso 1 1 d R . .
O8W O -0.0201(11) -0.1019(5) 0.3167(6) 0.054(4) Uani 0.50 1 d P . .
H115 H -0.0020 -0.1005 0.3518 0.064 Uiso 0.50 1 d PR . .
H116 H -0.0759 -0.0828 0.3042 0.064 Uiso 0.50 1 d PR . .
O9W O 0.3778(12) -0.1589(5) 0.4596(7) 0.067(5) Uani 0.50 1 d P . .
H113 H 0.3356 -0.1818 0.4396 0.080 Uiso 0.50 1 d PR . .
H114 H 0.4416 -0.1702 0.4657 0.080 Uiso 0.50 1 d PR . .
O10W O -0.3290(12) -0.3019(8) 0.4973(5) 0.084(6) Uani 0.50 1 d P . .
H111 H -0.3853 -0.2828 0.4880 0.100 Uiso 0.50 1 d PR . .
H112 H -0.3019 -0.3013 0.4708 0.100 Uiso 0.50 1 d PR . .
O11W O -0.3127(13) -0.4068(6) 0.4562(7) 0.077(5) Uani 0.50 1 d P . .
H109 H -0.2590 -0.4164 0.4462 0.092 Uiso 0.50 1 d PR . .
H110 H -0.3348 -0.4337 0.4697 0.092 Uiso 0.50 1 d PR . .
O12W O -0.2079(14) -0.1486(8) 0.4426(9) 0.103(7) Uani 0.50 1 d P . .
H101 H -0.2672 -0.1400 0.4191 0.123 Uiso 0.50 1 d PR . .
H102 H -0.2156 -0.1792 0.4549 0.123 Uiso 0.50 1 d PR . .
O13W O -0.1400(15) -0.3052(10) 0.4869(8) 0.121(9) Uani 0.50 1 d P . .
H103 H -0.1447 -0.3328 0.4669 0.146 Uiso 0.50 1 d PR . .
H104 H -0.1691 -0.3124 0.5117 0.146 Uiso 0.50 1 d PR . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O41 1.703(5) . ?
Mo1 O58 1.868(5) . ?
Mo1 O44 1.900(5) . ?
Mo1 O31 1.933(5) . ?
Mo1 O61 1.938(5) . ?
Mo1 O37 2.421(5) . ?
Mo2 O62 1.669(5) . ?
Mo2 O63 1.891(5) . ?
Mo2 O50 1.906(5) . ?
Mo2 O52 1.933(5) . ?
Mo2 O44 1.936(5) . ?
Mo2 O40 2.443(5) . ?
Mo3 O54 1.677(6) . ?
Mo3 O42 1.870(5) . ?
Mo3 O48 1.895(5) . ?
Mo3 O47 1.932(5) . ?
Mo3 O56 1.957(5) . ?
Mo3 O39 2.430(5) . ?
Mo4 O33 1.678(5) . ?
Mo4 O27 1.895(5) . ?
Mo4 O35 1.912(5) . ?
Mo4 O34 1.925(5) . ?
Mo4 O46 1.930(5) . ?
Mo4 O38 2.431(5) . ?
Mo5 O66 1.678(5) . ?
Mo5 O56 1.900(5) . ?
Mo5 O36 1.916(5) . ?
Mo5 O63 1.917(5) . ?
Mo5 O58 1.929(5) . ?
Mo5 O39 2.442(5) . ?
Mo6 O30 1.669(5) . ?
Mo6 O28 1.900(5) . ?
Mo6 O27 1.913(5) . ?
Mo6 O31 1.920(5) . ?
Mo6 O29 1.943(5) . ?
Mo6 O37 2.431(5) . ?
Mo7 O65 1.679(5) . ?
Mo7 O59 1.892(5) . ?
Mo7 O60 1.916(5) . ?
Mo7 O35 1.941(5) . ?
Mo7 O57 1.941(6) . ?
Mo7 O38 2.425(5) . ?
Mo8 O26 1.676(5) . ?
Mo8 O49 1.912(5) . ?
Mo8 O51 1.918(5) . ?
Mo8 O48 1.920(5) . ?
Mo8 O50 1.938(5) . ?
Mo8 O40 2.433(5) . ?
Mo9 O53 1.691(5) . ?
Mo9 O43 1.900(5) . ?
Mo9 O59 1.909(5) . ?
Mo9 O52 1.918(5) . ?
Mo9 O51 1.932(5) . ?
Mo9 O40 2.435(5) . ?
Mo10 O55 1.684(5) . ?
Mo10 O49 1.891(5) . ?
Mo10 O57 1.891(5) . ?
Mo10 O46 1.937(5) . ?
Mo10 O42 1.948(5) . ?
Mo10 O38 2.456(5) . ?
Mo11 O64 1.691(6) . ?
Mo11 O43 1.910(5) . ?
Mo11 O29 1.912(5) . ?
Mo11 O61 1.918(5) . ?
Mo11 O60 1.919(5) . ?
Mo11 O37 2.450(5) . ?
Mo12 O32 1.675(5) . ?
Mo12 O34 1.903(5) . ?
Mo12 O28 1.910(5) . ?
Mo12 O36 1.927(5) . ?
Mo12 O47 1.939(5) . ?
Mo12 O39 2.441(5) . ?
Cu1 N2 1.933(6) . ?
Cu1 O9 1.957(6) . ?
Cu1 O5 1.972(6) . ?
Cu1 N4 1.975(7) . ?
Cu1 O10 2.254(7) . ?
Cu2 O12 1.955(6) . ?
Cu2 N3 1.969(7) 1_455 ?
Cu2 N5 1.990(7) 1_455 ?
Cu2 O1 2.007(6) 1_455 ?
Cu2 O11 2.348(6) . ?
Cu4 N11 1.959(7) . ?
Cu4 N10 1.976(7) 3_445 ?
Cu4 O24 1.977(6) . ?
Cu4 O19 1.989(5) . ?
Cu4 O21 2.247(7) . ?
P1 O37 1.531(5) . ?
P1 O40 1.533(5) . ?
P1 O39 1.533(5) . ?
P1 O38 1.534(5) . ?
O1 C2 1.263(10) . ?
O1 Cu2 2.007(6) 1_655 ?
O2 C2 1.325(10) . ?
O3 C1 1.235(10) . ?
O4 C1 1.356(11) . ?
O5 C8 1.261(10) . ?
O6 C8 1.312(10) . ?
O7 C5 1.239(11) . ?
O8 C5 1.324(12) . ?
O19 C13 1.272(10) . ?
O20 C13 1.319(10) . ?
O22 C16 1.344(12) . ?
O23 C16 1.245(11) . ?
N1 N2 1.330(9) . ?
N1 C4 1.344(10) . ?
N2 N3 1.332(9) . ?
N3 C3 1.341(10) . ?
N3 Cu2 1.969(7) 1_655 ?
N4 N5 1.334(9) . ?
N4 C7 1.343(10) . ?
N5 N6 1.329(9) . ?
N5 Cu2 1.990(7) 1_655 ?
N6 C6 1.351(10) . ?
N10 N11 1.333(9) . ?
N10 C14 1.347(9) . ?
N10 Cu4 1.976(6) 3_445 ?
N11 N12 1.327(9) . ?
N12 C15 1.336(10) . ?
C1 C4 1.467(12) . ?
C2 C3 1.472(11) . ?
C3 C4 1.376(11) . ?
C5 C6 1.466(12) . ?
C6 C7 1.390(11) . ?
C7 C8 1.500(11) . ?
C13 C14 1.472(11) 3_445 ?
C14 C15 1.377(11) . ?
C14 C13 1.472(11) 3_445 ?
C15 C16 1.478(11) . ?
Cu3 O14 1.951(5) . ?
Cu3 N8 1.958(6) . ?
Cu3 N7 1.961(6) 3_546 ?
Cu3 O18 1.968(6) . ?
Cu3 O13 2.345(7) . ?
O6W H123 0.8498 . ?
O6W H124 0.8507 . ?
O15 C12 1.336(10) . ?
O16 C12 1.229(10) . ?
O17 C9 1.315(10) . ?
O18 C9 1.250(9) . ?
N7 N8 1.337(8) . ?
N7 C10 1.348(9) . ?
N7 Cu3 1.961(6) 3_546 ?
N8 N9 1.322(9) . ?
N9 C11 1.347(10) . ?
C9 C10 1.478(11) 3_546 ?
C10 C11 1.388(10) . ?
C10 C9 1.478(11) 3_546 ?
C11 C12 1.491(10) . ?
O1W H117 0.8502 . ?
O1W H118 0.8499 . ?
O2W H119 0.8499 . ?
O2W H120 0.8497 . ?
O3W H502 0.9597 . ?
O3W H501 0.8584 . ?
O4W H131 0.8006 . ?
O4W H140 0.8245 . ?
O5W H125 0.8501 . ?
O5W H126 0.8485 . ?
O7W H121 0.8503 . ?
O7W H122 0.8499 . ?
O8W H115 0.8499 . ?
O8W H116 0.8503 . ?
O9W H113 0.8501 . ?
O9W H114 0.8500 . ?
O10W H111 0.8497 . ?
O10W H112 0.8508 . ?
O11W H109 0.8499 . ?
O11W H110 0.8500 . ?
O12W H101 0.8500 . ?
O12W H102 0.8500 . ?
O13W H103 0.8499 . ?
O13W H104 0.8499 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O41 Mo1 O58 102.3(2) . . ?
O41 Mo1 O44 102.9(2) . . ?
O58 Mo1 O44 88.0(2) . . ?
O41 Mo1 O31 100.1(2) . . ?
O58 Mo1 O31 90.1(2) . . ?
O44 Mo1 O31 156.8(2) . . ?
O41 Mo1 O61 100.8(2) . . ?
O58 Mo1 O61 156.9(2) . . ?
O44 Mo1 O61 87.5(2) . . ?
O31 Mo1 O61 85.2(2) . . ?
O41 Mo1 O37 171.1(2) . . ?
O58 Mo1 O37 83.84(19) . . ?
O44 Mo1 O37 83.62(19) . . ?
O31 Mo1 O37 73.20(18) . . ?
O61 Mo1 O37 73.11(19) . . ?
O62 Mo2 O63 103.3(2) . . ?
O62 Mo2 O50 101.8(2) . . ?
O63 Mo2 O50 90.6(2) . . ?
O62 Mo2 O52 100.8(2) . . ?
O63 Mo2 O52 155.8(2) . . ?
O50 Mo2 O52 87.2(2) . . ?
O62 Mo2 O44 102.0(2) . . ?
O63 Mo2 O44 85.4(2) . . ?
O50 Mo2 O44 156.2(2) . . ?
O52 Mo2 O44 87.0(2) . . ?
O62 Mo2 O40 171.8(2) . . ?
O63 Mo2 O40 83.54(19) . . ?
O50 Mo2 O40 73.28(19) . . ?
O52 Mo2 O40 72.72(19) . . ?
O44 Mo2 O40 82.92(18) . . ?
O54 Mo3 O42 104.1(3) . . ?
O54 Mo3 O48 103.2(3) . . ?
O42 Mo3 O48 87.4(2) . . ?
O54 Mo3 O47 100.1(3) . . ?
O42 Mo3 O47 89.8(2) . . ?
O48 Mo3 O47 156.5(2) . . ?
O54 Mo3 O56 99.4(3) . . ?
O42 Mo3 O56 156.5(2) . . ?
O48 Mo3 O56 88.0(2) . . ?
O47 Mo3 O56 85.3(2) . . ?
O54 Mo3 O39 169.1(2) . . ?
O42 Mo3 O39 84.6(2) . . ?
O48 Mo3 O39 83.64(19) . . ?
O47 Mo3 O39 72.88(19) . . ?
O56 Mo3 O39 72.02(19) . . ?
O33 Mo4 O27 103.6(2) . . ?
O33 Mo4 O35 101.9(3) . . ?
O27 Mo4 O35 89.7(2) . . ?
O33 Mo4 O34 101.8(3) . . ?
O27 Mo4 O34 84.7(2) . . ?
O35 Mo4 O34 156.4(2) . . ?
O33 Mo4 O46 100.9(2) . . ?
O27 Mo4 O46 155.3(2) . . ?
O35 Mo4 O46 87.8(2) . . ?
O34 Mo4 O46 87.8(2) . . ?
O33 Mo4 O38 172.0(2) . . ?
O27 Mo4 O38 83.05(19) . . ?
O35 Mo4 O38 73.35(19) . . ?
O34 Mo4 O38 83.20(19) . . ?
O46 Mo4 O38 72.72(19) . . ?
O66 Mo5 O56 101.8(3) . . ?
O66 Mo5 O36 101.8(3) . . ?
O56 Mo5 O36 87.7(2) . . ?
O66 Mo5 O63 102.3(3) . . ?
O56 Mo5 O63 89.9(2) . . ?
O36 Mo5 O63 155.7(2) . . ?
O66 Mo5 O58 102.7(3) . . ?
O56 Mo5 O58 155.6(2) . . ?
O36 Mo5 O58 88.2(2) . . ?
O63 Mo5 O58 84.1(2) . . ?
O66 Mo5 O39 172.2(2) . . ?
O56 Mo5 O39 72.59(19) . . ?
O36 Mo5 O39 73.00(18) . . ?
O63 Mo5 O39 83.23(19) . . ?
O58 Mo5 O39 83.17(19) . . ?
O30 Mo6 O28 102.7(3) . . ?
O30 Mo6 O27 103.1(2) . . ?
O28 Mo6 O27 85.7(2) . . ?
O30 Mo6 O31 100.8(2) . . ?
O28 Mo6 O31 90.2(2) . . ?
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O30 Mo6 O29 100.1(3) . . ?
O28 Mo6 O29 157.1(2) . . ?
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O28 Mo6 O37 84.16(19) . . ?
O27 Mo6 O37 82.91(18) . . ?
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O43 Mo9 O51 156.1(2) . . ?
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O64 Mo11 O60 101.9(3) . . ?
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O29 Mo11 O60 88.3(2) . . ?
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O64 Mo11 O37 172.4(2) . . ?
O43 Mo11 O37 83.00(19) . . ?
O29 Mo11 O37 73.29(19) . . ?
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O32 Mo12 O39 171.4(2) . . ?
O34 Mo12 O39 83.00(19) . . ?
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O36 Mo12 O39 72.86(18) . . ?
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N2 Cu1 O9 89.0(3) . . ?
N2 Cu1 O5 170.2(3) . . ?
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N2 Cu1 N4 96.3(3) . . ?
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O5 Cu1 N4 81.8(2) . . ?
N2 Cu1 O10 98.2(3) . . ?
O9 Cu1 O10 97.4(3) . . ?
O5 Cu1 O10 91.6(3) . . ?
N4 Cu1 O10 95.6(3) . . ?
O12 Cu2 N3 166.5(3) . 1_455 ?
O12 Cu2 N5 93.1(3) . 1_455 ?
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O12 Cu2 O1 89.2(3) . 1_455 ?
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O12 Cu2 O11 92.7(3) . . ?
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N5 Cu2 O11 91.8(3) 1_455 . ?
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N11 Cu4 N10 95.9(3) . 3_445 ?
N11 Cu4 O24 92.4(3) . . ?
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N11 Cu4 O19 173.8(3) . . ?
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O24 Cu4 O19 88.8(2) . . ?
N11 Cu4 O21 94.3(3) . . ?
N10 Cu4 O21 104.0(3) 3_445 . ?
O24 Cu4 O21 91.4(3) . . ?
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O37 P1 O40 109.5(3) . . ?
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C2 O1 Cu2 114.2(5) . 1_655 ?
C8 O5 Cu1 115.5(5) . . ?
C13 O19 Cu4 114.8(5) . . ?
Mo4 O27 Mo6 152.8(3) . . ?
Mo6 O28 Mo12 150.9(3) . . ?
Mo11 O29 Mo6 124.6(3) . . ?
Mo6 O31 Mo1 124.4(2) . . ?
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Mo4 O35 Mo7 124.4(3) . . ?
Mo5 O36 Mo12 125.3(3) . . ?
P1 O37 Mo1 126.1(3) . . ?
P1 O37 Mo6 126.0(3) . . ?
Mo1 O37 Mo6 89.24(15) . . ?
P1 O37 Mo11 125.7(3) . . ?
Mo1 O37 Mo11 89.18(16) . . ?
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N2 N1 C4 107.6(7) . . ?
N1 N2 N3 110.0(6) . . ?
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N2 N3 C3 107.5(7) . . ?
N2 N3 Cu2 137.8(5) . 1_655 ?
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N5 N4 C7 107.2(6) . . ?
N5 N4 Cu1 139.3(5) . . ?
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N6 N5 N4 111.0(6) . . ?
N6 N5 Cu2 125.5(5) . 1_655 ?
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N5 N6 C6 107.0(7) . . ?
N11 N10 C14 107.6(6) . . ?
N11 N10 Cu4 138.5(5) . 3_445 ?
C14 N10 Cu4 113.5(5) . 3_445 ?
N12 N11 N10 109.8(6) . . ?
N12 N11 Cu4 124.1(5) . . ?
N10 N11 Cu4 125.6(5) . . ?
N11 N12 C15 107.9(6) . . ?
O3 C1 O4 123.3(8) . . ?
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O4 C1 C4 114.9(7) . . ?
O1 C2 O2 123.9(8) . . ?
O1 C2 C3 117.2(7) . . ?
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N3 C3 C4 107.5(7) . . ?
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C4 C3 C2 139.3(8) . . ?
N1 C4 C3 107.3(7) . . ?
N1 C4 C1 122.3(8) . . ?
C3 C4 C1 130.4(7) . . ?
O7 C5 O8 122.6(9) . . ?
O7 C5 C6 120.1(9) . . ?
O8 C5 C6 117.3(8) . . ?
N6 C6 C7 107.3(7) . . ?
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N4 C7 C6 107.4(7) . . ?
N4 C7 C8 113.5(7) . . ?
C6 C7 C8 139.0(8) . . ?
O5 C8 O6 124.3(8) . . ?
O5 C8 C7 115.7(7) . . ?
O6 C8 C7 120.0(8) . . ?
O19 C13 O20 124.2(8) . . ?
O19 C13 C14 116.3(7) . 3_445 ?
O20 C13 C14 119.4(8) . 3_445 ?
N10 C14 C15 107.0(7) . . ?
N10 C14 C13 114.0(7) . 3_445 ?
C15 C14 C13 138.9(7) . 3_445 ?
N12 C15 C14 107.7(7) . . ?
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O22 C16 C15 115.4(8) . . ?
O14 Cu3 N8 92.5(3) . . ?
O14 Cu3 N7 164.8(3) . 3_546 ?
N8 Cu3 N7 97.1(2) . 3_546 ?
O14 Cu3 O18 87.5(2) . . ?
N8 Cu3 O18 175.1(3) . . ?
N7 Cu3 O18 81.9(2) 3_546 . ?
O14 Cu3 O13 96.8(3) . . ?
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C9 O18 Cu3 114.7(5) . . ?
N8 N7 C10 107.5(6) . . ?
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N9 N8 N7 111.1(6) . . ?
N9 N8 Cu3 123.6(5) . . ?
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O18 C9 C10 116.5(7) . 3_546 ?
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C10 C11 C12 129.2(7) . . ?
O16 C12 O15 124.8(7) . . ?
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_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1425302'
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2015-11-23 deposited with the CCDC.
2015-12-07 downloaded from the CCDC.
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_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_size_max          0.21
_exptl_crystal_size_mid          0.09
_exptl_crystal_size_min          0.06
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.879
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             2011
_exptl_absorpt_coefficient_mu    14.655
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.224
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.415
_exptl_absorpt_process_details   sadabs(Sheldrick,1996)

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            18680
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0242
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0368
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -17
_diffrn_reflns_limit_k_max       17
_diffrn_reflns_limit_l_min       -16
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_theta_min         3.02
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             9085
_reflns_number_gt                8076
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
ISOR 0.01  O15
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0274P)²+56.1578P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         9063
_refine_ls_number_parameters     653
_refine_ls_number_restraints     6
_refine_ls_R_factor_all          0.0555
_refine_ls_R_factor_gt           0.0481
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1071
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1045
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.177
_refine_ls_restrained_S_all      1.180
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.8084(10) 0.9375(10) 0.9201(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.7026(8) 0.9393(10) 0.9192(8) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.6529(8) 0.9952(9) 0.8446(8) 0.020(2) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.6718(9) 1.0707(9) 0.7435(8) 0.019(2) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.2414(10) 0.8040(10) 1.0834(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.2592(9) 0.8791(9) 0.9823(8) 0.018(2) Uani 1 1 d . . .
C7 C 0.2097(9) 0.9344(9) 0.9093(8) 0.018(2) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.1025(9) 0.9384(11) 0.9091(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . .
C9 C 0.0656(11) 0.8241(10) 0.7343(9) 0.030(3) Uani 1 1 d . . .
C10 C -0.0239(9) 0.8503(10) 0.6948(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . .
C11 C -0.1199(11) 0.8268(10) 0.7218(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . .
C12 C -0.1722(12) 0.7543(10) 0.8147(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . .
N1 N -0.0125(8) 0.9207(8) 0.6030(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
N2 N -0.0987(8) 0.9399(8) 0.5786(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
N3 N -0.1663(8) 0.8848(8) 0.6483(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.2753(8) 0.9895(9) 0.8329(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.3623(7) 0.9684(8) 0.8575(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . . .
N6 N 0.3548(7) 0.9017(7) 0.9474(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . .
N7 N 0.5625(8) 0.9632(8) 0.8763(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.5557(8) 0.8952(8) 0.9656(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.6410(7) 0.8769(8) 0.9923(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.0221(9) 0.7147(9) 0.5357(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . .
O2 O -0.0190(9) 0.8945(7) 0.3791(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.1388(8) 0.7063(9) 0.3575(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.3669(8) 0.6091(9) 0.3193(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.2257(13) 0.5592(8) 0.2761(10) 0.074(4) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.2139(8) 0.5739(8) 0.5064(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.0517(11) 0.5737(11) 0.4889(10) 0.012(3) Uiso 0.50 1 d P . .
O8 O -0.0537(8) 0.5838(7) 0.7064(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.1342(9) 0.6307(9) 0.6733(10) 0.062(3) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.1382(8) 0.4408(8) 0.6752(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.0081(12) 0.4896(12) 0.5945(11) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P . .
O13 O -0.0625(12) 0.6114(12) 0.4550(11) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P . .
O14 O 0.1212(12) 0.4787(12) 0.4238(11) 0.019(3) Uiso 0.50 1 d P . .
O15 O 0.3053(11) 0.4275(8) 0.4228(9) 0.058(3) Uani 1 1 d U . .
O16 O -0.2363(9) 0.5173(8) 0.8601(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.2374(12) 0.6385(8) 0.6644(10) 0.074(4) Uani 1 1 d . . .
O18 O -0.3842(8) 0.7840(8) 0.5589(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.1601(8) 0.7719(11) 0.4948(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . .
O20 O -0.2257(9) 0.7055(11) 0.4069(9) 0.069(4) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.0440(9) 0.7624(11) 0.3163(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.0441(8) 0.6135(8) 0.2350(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.1532(9) 0.7660(9) 0.2034(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.2590(8) 0.9951(9) 0.5133(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.2277(9) 0.8070(8) 0.4979(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.1403(8) 0.8659(7) 0.6805(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.0587(11) 0.7580(11) 0.8250(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . .
O27 O -0.2658(10) 0.7491(10) 0.8205(9) 0.062(3) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.1294(10) 0.7005(10) 0.8820(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.3143(7) 0.7693(8) 1.1247(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.4902(8) 0.7503(8) 1.1604(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.5389(9) 0.6792(9) 0.9820(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.5748(10) 0.9131(10) 0.6846(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.1494(8) 0.7765(9) 1.1289(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.0489(7) 0.8799(8) 0.9819(7) 0.039(2) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.0707(9) 1.0017(9) 0.8309(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.6052(7) 1.0966(7) 0.6989(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.7567(8) 1.1072(8) 0.7066(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.8584(7) 0.9966(8) 0.8516(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.8388(9) 0.8717(10) 0.9994(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.48516(11) 1.02891(12) 0.77348(10) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . .
Cu2 Cu 0.44609(11) 0.81809(12) 1.04013(10) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . .
Cu3 Cu 0.12368(12) 0.96177(12) 0.54931(11) 0.0264(3) Uani 1 1 d . . .
W1 W -0.01245(4) 0.76677(4) 0.41823(4) 0.02462(13) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.08870(4) 0.58631(4) 0.62056(4) 0.02526(13) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.24835(4) 0.57479(4) 0.37710(4) 0.03117(14) Uani 1 1 d . . .
W4 W -0.10202(4) 0.67952(4) 0.29888(4) 0.02583(13) Uani 1 1 d . . .
W5 W -0.25933(4) 0.69182(5) 0.54113(4) 0.03390(15) Uani 1 1 d . . .
W6 W -0.15801(5) 0.51354(4) 0.74102(4) 0.03271(14) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.0000 0.5000 0.5000 0.0116(7) Uani 1 2 d S . .
O41 O 0.4093(13) 1.1299(15) 0.6772(14) 0.164(11) Uani 1 1 d . . .
O1W O 0.4029(18) 1.375(2) 0.5910(17) 0.216(15) Uani 1 1 d . . .
H101 H 0.3557 1.4220 0.5623 0.259 Uiso 1 1 d R . .
H102 H 0.3907 1.3872 0.6425 0.259 Uiso 1 1 d R . .
O2W O 0.468(2) 0.5145(18) 1.1330(19) 0.096(12) Uani 0.50 1 d P . .
H103 H 0.4828 0.4996 1.1852 0.115 Uiso 1 1 d R . .
H104 H 0.4272 0.5773 1.1202 0.115 Uiso 1 1 d R . .
O3W O 0.449(2) 0.758(3) 0.503(2) 0.123(15) Uani 0.50 1 d P . .
H105 H 0.4287 0.7913 0.4516 0.147 Uiso 1 1 d R . .
H106 H 0.3924 0.7486 0.5521 0.147 Uiso 1 1 d R . .
O4W O 0.489(4) 0.708(3) 0.817(2) 0.131(15) Uani 0.50 1 d P . .
H107 H 0.5504 0.7177 0.7756 0.157 Uiso 1 1 d R . .
H108 H 0.4611 0.7514 0.8484 0.157 Uiso 1 1 d R . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 O38 1.210(15) . ?
C1 O39 1.322(16) . ?
C1 C2 1.487(15) . ?
C2 N9 1.347(15) . ?
C2 C3 1.393(16) . ?
C3 N7 1.360(14) . ?
C3 C4 1.481(16) . ?
C4 O36 1.249(14) . ?
C4 O37 1.317(14) . ?
C5 O29 1.258(14) . ?
C5 O33 1.321(14) . ?
C5 C6 1.479(16) . ?
C6 N6 1.344(13) . ?
C6 C7 1.369(16) . ?
C7 N4 1.336(14) . ?
C7 C8 1.488(15) . ?
C8 O34 1.254(15) . ?
C8 O35 1.310(16) . ?
C9 O25 1.237(15) . ?
C9 O26 1.325(17) . ?
C9 C10 1.479(17) . ?
C10 N1 1.355(15) . ?
C10 C11 1.380(17) . ?
C11 N3 1.350(17) . ?
C11 C12 1.485(17) . ?
C12 O28 1.239(17) . ?
C12 O27 1.315(18) . ?
N1 N2 1.313(14) . ?
N1 Cu3 1.974(10) . ?
N2 N3 1.322(13) . ?
N2 Cu3 1.984(10) 2_576 ?
N4 N5 1.316(13) . ?
N5 N6 1.316(13) . ?
N5 Cu1 1.960(9) . ?
N6 Cu2 2.007(9) . ?
N7 N8 1.318(14) . ?
N7 Cu1 2.008(10) . ?
N8 N9 1.327(13) . ?
N8 Cu2 1.956(9) . ?
O1 W1 1.875(10) . ?
O1 W2 1.904(10) . ?
O2 W1 1.694(9) . ?
O3 W3 1.899(10) . ?
O3 W1 1.903(9) . ?
O4 W3 1.694(9) . ?
O5 W6 1.882(10) 2_566 ?
O5 W3 1.896(10) . ?
O6 W3 1.893(10) . ?
O6 W2 1.916(10) . ?
O7 P1 1.475(13) . ?
O7 O12 1.63(2) . ?
O7 O13 1.71(2) . ?
O7 O14 1.81(2) . ?
O7 W2 2.469(13) . ?
O7 W1 2.478(14) . ?
O8 W2 1.875(9) . ?
O8 W6 1.915(10) . ?
O9 W2 1.700(10) . ?
O11 W2 1.871(11) . ?
O11 W4 1.897(10) 2_566 ?
O12 P1 1.494(15) . ?
O12 O13 1.74(2) 2_566 ?
O12 O14 1.80(2) 2_566 ?
O12 W2 2.429(15) . ?
O12 W4 2.503(16) 2_566 ?
O12 W6 2.511(15) . ?
O13 P1 1.510(16) . ?
O13 O12 1.74(2) 2_566 ?
O13 W4 2.447(15) . ?
O13 W1 2.460(15) . ?
O13 W5 2.511(15) . ?
O14 P1 1.600(14) . ?
O14 O12 1.80(2) 2_566 ?
O14 W6 2.400(14) 2_566 ?
O14 W3 2.432(14) . ?
O14 W5 2.450(15) 2_566 ?
O15 W3 1.890(11) . ?
O15 W5 1.917(11) 2_566 ?
O16 W6 1.741(10) . ?
O17 W5 1.872(11) . ?
O17 W6 1.893(10) . ?
O18 W5 1.704(10) . ?
O19 W1 1.884(9) . ?
O19 W5 1.917(10) . ?
O20 W4 1.882(10) . ?
O20 W5 1.909(11) . ?
O21 W1 1.895(10) . ?
O21 W4 1.910(9) . ?
O22 W4 1.889(9) . ?
O22 W6 1.895(11) 2_566 ?
O23 W4 1.703(10) . ?
O24 Cu3 1.954(9) . ?
O40 Cu3 2.428(10) . ?
O25 Cu3 1.983(9) . ?
O29 Cu2 1.973(8) . ?
O30 Cu2 1.961(9) . ?
O31 Cu2 2.280(10) . ?
O32 Cu1 2.312(9) . ?
O36 Cu1 1.983(8) . ?
Cu1 O41 1.935(12) . ?
Cu3 N2 1.984(10) 2_576 ?
W4 O11 1.897(10) 2_566 ?
W4 O12 2.503(16) 2_566 ?
W5 O15 1.917(11) 2_566 ?
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W6 O5 1.882(10) 2_566 ?
W6 O22 1.895(11) 2_566 ?
W6 O14 2.400(14) 2_566 ?
P1 O7 1.475(13) 2_566 ?
P1 O12 1.494(15) 2_566 ?
P1 O13 1.510(16) 2_566 ?
P1 O14 1.600(14) 2_566 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O38 C1 O39 124.9(11) . . ?
O38 C1 C2 119.3(11) . . ?
O39 C1 C2 115.7(11) . . ?
N9 C2 C3 107.4(9) . . ?
N9 C2 C1 123.5(11) . . ?
C3 C2 C1 128.9(11) . . ?
N7 C3 C2 106.3(10) . . ?
N7 C3 C4 113.7(10) . . ?
C2 C3 C4 139.9(10) . . ?
O36 C4 O37 124.1(10) . . ?
O36 C4 C3 117.6(9) . . ?
O37 C4 C3 118.2(10) . . ?
O29 C5 O33 121.6(11) . . ?
O29 C5 C6 118.6(10) . . ?
O33 C5 C6 119.7(11) . . ?
N6 C6 C7 106.8(9) . . ?
N6 C6 C5 112.6(10) . . ?
C7 C6 C5 140.6(10) . . ?
N4 C7 C6 107.7(9) . . ?
N4 C7 C8 123.1(10) . . ?
C6 C7 C8 129.2(10) . . ?
O34 C8 O35 123.6(10) . . ?
O34 C8 C7 118.9(11) . . ?
O35 C8 C7 117.5(11) . . ?
O25 C9 O26 125.3(13) . . ?
O25 C9 C10 117.6(12) . . ?
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N1 C10 C11 106.2(11) . . ?
N1 C10 C9 113.5(10) . . ?
C11 C10 C9 140.4(12) . . ?
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N3 C11 C12 122.0(12) . . ?
C10 C11 C12 129.3(13) . . ?
O28 C12 O27 122.0(12) . . ?
O28 C12 C11 122.1(13) . . ?
O27 C12 C11 115.9(13) . . ?
N2 N1 C10 107.2(9) . . ?
N2 N1 Cu3 140.4(8) . . ?
C10 N1 Cu3 112.4(8) . . ?
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N1 N2 Cu3 123.9(8) . 2_576 ?
N3 N2 Cu3 123.7(8) . 2_576 ?
N2 N3 C11 105.7(10) . . ?
N5 N4 C7 107.4(9) . . ?
N6 N5 N4 110.5(8) . . ?
N6 N5 Cu1 124.5(7) . . ?
N4 N5 Cu1 125.0(8) . . ?
N5 N6 C6 107.6(9) . . ?
N5 N6 Cu2 139.4(7) . . ?
C6 N6 Cu2 112.8(7) . . ?
N8 N7 C3 108.0(10) . . ?
N8 N7 Cu1 140.0(7) . . ?
C3 N7 Cu1 112.0(8) . . ?
N7 N8 N9 110.7(9) . . ?
N7 N8 Cu2 124.0(7) . . ?
N9 N8 Cu2 124.7(8) . . ?
N8 N9 C2 107.6(9) . . ?
W1 O1 W2 140.2(7) . . ?
W3 O3 W1 139.0(6) . . ?
W6 O5 W3 140.6(8) 2_566 . ?
W3 O6 W2 139.4(6) . . ?
P1 O7 O12 57.3(7) . . ?
P1 O7 O13 56.1(7) . . ?
O12 O7 O13 94.5(10) . . ?
P1 O7 O14 57.1(6) . . ?
O12 O7 O14 94.0(10) . . ?
O13 O7 O14 90.3(9) . . ?
P1 O7 W2 126.5(8) . . ?
O12 O7 W2 69.3(7) . . ?
O13 O7 W2 135.2(9) . . ?
O14 O7 W2 130.9(9) . . ?
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O12 O7 W1 133.8(9) . . ?
O13 O7 W1 69.2(7) . . ?
O14 O7 W1 127.6(8) . . ?
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P1 O12 O7 56.2(7) . . ?
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O7 O12 O13 93.3(10) . 2_566 ?
P1 O12 O14 57.3(7) . 2_566 ?
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O13 O12 O14 89.7(10) 2_566 2_566 ?
P1 O12 W2 128.1(8) . . ?
O7 O12 W2 71.9(7) . . ?
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P1 O12 W4 122.8(8) . 2_566 ?
O7 O12 W4 134.0(9) . 2_566 ?
O13 O12 W4 67.7(7) 2_566 2_566 ?
O14 O12 W4 126.7(9) 2_566 2_566 ?
W2 O12 W4 91.3(5) . 2_566 ?
P1 O12 W6 122.5(8) . . ?
O7 O12 W6 131.2(10) . . ?
O13 O12 W6 127.4(9) 2_566 . ?
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W4 O12 W6 90.5(5) 2_566 . ?
P1 O13 O7 54.2(7) . . ?
P1 O13 O12 54.2(7) . 2_566 ?
O7 O13 O12 92.2(10) . 2_566 ?
P1 O13 W4 125.3(8) . . ?
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O12 O13 W4 71.2(7) 2_566 . ?
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W4 O13 W1 92.8(5) . . ?
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O7 O14 W6 134.6(9) . 2_566 ?
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W3 O15 W5 137.3(6) . 2_566 ?
W5 O17 W6 138.3(8) . . ?
W1 O19 W5 138.3(7) . . ?
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C9 O25 Cu3 114.5(9) . . ?
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O41 Cu1 N5 93.2(5) . . ?
O41 Cu1 O36 88.6(4) . . ?
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N5 Cu1 N7 95.1(4) . . ?
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N5 Cu1 O32 94.8(4) . . ?
O36 Cu1 O32 90.8(4) . . ?
N7 Cu1 O32 102.5(5) . . ?
N8 Cu2 O30 95.2(4) . . ?
N8 Cu2 O29 166.7(4) . . ?
O30 Cu2 O29 84.7(4) . . ?
N8 Cu2 N6 95.3(4) . . ?
O30 Cu2 N6 161.9(4) . . ?
O29 Cu2 N6 81.7(3) . . ?
N8 Cu2 O31 98.8(4) . . ?
O30 Cu2 O31 96.4(5) . . ?
O29 Cu2 O31 94.4(4) . . ?
N6 Cu2 O31 96.6(4) . . ?
O24 Cu3 N1 172.8(4) . . ?
O24 Cu3 O25 91.1(4) . . ?
N1 Cu3 O25 82.0(4) . . ?
O24 Cu3 N2 91.2(4) . 2_576 ?
N1 Cu3 N2 95.7(4) . 2_576 ?
O25 Cu3 N2 177.0(4) . 2_576 ?
O24 Cu3 O40 91.2(5) . . ?
N1 Cu3 O40 90.0(4) . . ?
O25 Cu3 O40 84.9(4) . . ?
N2 Cu3 O40 96.9(4) 2_576 . ?
O2 W1 O1 101.9(5) . . ?
O2 W1 O19 100.7(5) . . ?
O1 W1 O19 88.1(5) . . ?
O2 W1 O21 101.1(5) . . ?
O1 W1 O21 157.0(6) . . ?
O19 W1 O21 87.9(4) . . ?
O2 W1 O3 101.6(5) . . ?
O1 W1 O3 87.7(4) . . ?
O19 W1 O3 157.7(6) . . ?
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O2 W1 O13 159.2(5) . . ?
O1 W1 O13 93.6(5) . . ?
O19 W1 O13 65.8(5) . . ?
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O2 W1 O7 160.4(5) . . ?
O1 W1 O7 63.7(5) . . ?
O19 W1 O7 92.4(5) . . ?
O21 W1 O7 93.9(5) . . ?
O3 W1 O7 66.1(5) . . ?
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O9 W2 O8 102.8(6) . . ?
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O9 W2 O1 100.8(6) . . ?
O11 W2 O1 156.0(6) . . ?
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O11 W2 O6 87.4(4) . . ?
O8 W2 O6 157.6(5) . . ?
O1 W2 O6 86.4(4) . . ?
O9 W2 O12 163.2(6) . . ?
O11 W2 O12 65.4(5) . . ?
O8 W2 O12 66.2(5) . . ?
O1 W2 O12 91.7(6) . . ?
O6 W2 O12 92.4(5) . . ?
O9 W2 O7 158.0(6) . . ?
O11 W2 O7 92.8(5) . . ?
O8 W2 O7 92.4(5) . . ?
O1 W2 O7 63.6(5) . . ?
O6 W2 O7 65.6(5) . . ?
O12 W2 O7 38.8(5) . . ?
O4 W3 O15 100.4(5) . . ?
O4 W3 O6 101.8(5) . . ?
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O4 W3 O5 103.1(6) . . ?
O15 W3 O5 87.6(4) . . ?
O6 W3 O5 155.2(6) . . ?
O4 W3 O3 102.6(5) . . ?
O15 W3 O3 157.0(5) . . ?
O6 W3 O3 87.3(4) . . ?
O5 W3 O3 87.3(5) . . ?
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O15 W3 O14 64.9(5) . . ?
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O5 W3 O14 61.5(5) . . ?
O3 W3 O14 93.1(5) . . ?
O23 W4 O20 100.8(6) . . ?
O23 W4 O22 103.1(6) . . ?
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O23 W4 O11 101.4(5) . 2_566 ?
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O23 W4 O21 101.6(6) . . ?
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O23 W4 O13 159.2(6) . . ?
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O11 W4 O12 63.4(5) 2_566 2_566 ?
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O15 W5 O19 158.0(5) 2_566 . ?
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O20 W5 O14 94.4(6) . 2_566 ?
O15 W5 O14 64.2(5) 2_566 2_566 ?
O19 W5 O14 95.0(5) . 2_566 ?
O18 W5 O13 158.2(5) . . ?
O17 W5 O13 94.4(6) . . ?
O20 W5 O13 63.4(5) . . ?
O15 W5 O13 94.3(5) 2_566 . ?
O19 W5 O13 64.3(5) . . ?
O14 W5 O13 44.0(5) 2_566 . ?
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O5 W6 O17 87.8(4) 2_566 . ?
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O17 W6 O22 156.5(6) . 2_566 ?
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O5 W6 O8 156.8(6) 2_566 . ?
O17 W6 O8 88.2(5) . . ?
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O17 W6 O14 64.6(6) . 2_566 ?
O22 W6 O14 93.0(5) 2_566 2_566 ?
O8 W6 O14 95.4(5) . 2_566 ?
O16 W6 O12 159.6(5) . . ?
O5 W6 O12 93.5(6) 2_566 . ?
O17 W6 O12 93.0(6) . . ?
O22 W6 O12 64.3(5) 2_566 . ?
O8 W6 O12 63.9(5) . . ?
O14 W6 O12 42.9(5) 2_566 . ?
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O7 P1 O12 113.4(8) 2_566 . ?
O7 P1 O12 113.4(8) . 2_566 ?
O7 P1 O12 66.6(8) 2_566 2_566 ?
O12 P1 O12 180.0(13) . 2_566 ?
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O12 P1 O13 109.2(8) . . ?
O12 P1 O13 70.8(8) 2_566 . ?
O7 P1 O13 110.3(8) . 2_566 ?
O7 P1 O13 69.7(8) 2_566 2_566 ?
O12 P1 O13 70.8(8) . 2_566 ?
O12 P1 O13 109.2(8) 2_566 2_566 ?
O13 P1 O13 180(2) . 2_566 ?
O7 P1 O14 107.9(7) . 2_566 ?
O7 P1 O14 72.1(7) 2_566 2_566 ?
O12 P1 O14 70.9(8) . 2_566 ?
O12 P1 O14 109.1(8) 2_566 2_566 ?
O13 P1 O14 73.4(8) . 2_566 ?
O13 P1 O14 106.6(8) 2_566 2_566 ?
O7 P1 O14 72.1(7) . . ?
O7 P1 O14 107.9(7) 2_566 . ?
O12 P1 O14 109.1(8) . . ?
O12 P1 O14 70.9(8) 2_566 . ?
O13 P1 O14 106.6(8) . . ?
O13 P1 O14 73.4(8) 2_566 . ?
O14 P1 O14 180.000(2) 2_566 . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
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_refine_diff_density_min         -1.557
_refine_diff_density_rms         0.244
# SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF)
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
1 -0.028 0.473 1.027 484.5 35.9
_platon_squeeze_details          
; ?
;

####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
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# 
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# 
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data_5
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1425303'
_audit_update_record             
;
2015-11-23 deposited with the CCDC.
2015-12-07 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
 ?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C8 Cu2 N6 O52 Si W12, 2(C4 H12 N), 4(H O0.50)'
_chemical_formula_sum            'C16 H30 Cu2 N8 O55 Si W12'
_chemical_formula_weight         3569.75

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 2/c '
_symmetry_space_group_name_Hall  ' -C 2yc '

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   19.474(5)
_cell_length_b                   14.863(5)
_cell_length_c                   22.876(5)
_cell_angle_alpha                90.000(5)
_cell_angle_beta                 106.428(5)
_cell_angle_gamma                90.000(5)
_cell_volume                     6351(3)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    5341
_cell_measurement_theta_min      3.2334
_cell_measurement_theta_max      29.6344

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_size_max          0.38
_exptl_crystal_size_mid          0.19
_exptl_crystal_size_min          0.12
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.740
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             6328
_exptl_absorpt_coefficient_mu    22.423
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.008
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.068
_exptl_absorpt_process_details   sadabs(Sheldrick,1996)

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            11877
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0500
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0606
_diffrn_reflns_limit_h_min       -21
_diffrn_reflns_limit_h_max       23
_diffrn_reflns_limit_k_min       -17
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       27
_diffrn_reflns_theta_min         3.24
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             5612
_reflns_number_gt                5124
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
DELU N4 C5 C7 C8 C6
SIMU 0.04 0.08 3.8 N4 C5 C7 C8 C6
ISOR 0.01 0.02 N2 O10 O12 O18 O14 O2W
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0111P)²+1146.4764P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    CONSTR
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         5599
_refine_ls_number_parameters     431
_refine_ls_number_restraints     106
_refine_ls_R_factor_all          0.0818
_refine_ls_R_factor_gt           0.0753
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1512
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1479
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.239
_refine_ls_restrained_S_all      1.235
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.7990(13) -0.1366(17) -0.1185(11) 0.029(6) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.7367(12) -0.1832(14) -0.1200(10) 0.019(5) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.8215(16) -0.0926(18) -0.1675(12) 0.039(7) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.6676(14) -0.2051(17) -0.1652(12) 0.031(6) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.7431(10) -0.2128(12) -0.0640(8) 0.018(4) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.8049(10) -0.1888(13) -0.0289(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . .
N3 N 0.8399(10) -0.1435(13) -0.0602(8) 0.022(4) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.7809(12) -0.0862(15) -0.2184(9) 0.053(6) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.6573(12) -0.1797(16) -0.2232(10) 0.055(6) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.6234(9) -0.2503(11) -0.1459(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.5667(9) -0.3463(14) -0.0658(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.7263(14) 0.2139(18) -0.0679(12) 0.012(6) Uiso 0.50 1 d P . .
O6 O 0.7053(15) 0.1542(19) -0.0077(13) 0.017(6) Uiso 0.50 1 d P . .
O7 O 0.6820(16) 0.259(2) 0.0291(14) 0.023(7) Uiso 0.50 1 d P . .
O8 O 0.6958(15) 0.3266(19) -0.0454(12) 0.016(6) Uiso 0.50 1 d P . .
O9 O 0.6745(14) 0.0535(18) 0.0602(10) 0.073(8) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.7192(11) 0.0052(15) -0.0332(9) 0.048(5) Uani 1 1 d U . .
O11 O 0.6225(11) 0.1799(13) -0.1448(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.7719(10) -0.0819(11) 0.0733(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.5587(14) 0.2418(15) -0.0138(10) 0.066(6) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.5305(10) 0.0886(16) 0.0390(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.6180(11) -0.0037(15) -0.1463(10) 0.058(6) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.5976(12) 0.3245(14) -0.2191(9) 0.057(6) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.5074(10) 0.4157(13) -0.0330(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.8526(12) 0.0404(18) 0.0302(11) 0.076(9) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.8052(15) 0.0841(19) 0.1244(12) 0.079(7) Uani 1 1 d U . .
O19 O 0.6353(16) 0.2046(14) 0.0996(11) 0.084(10) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.6251(15) 0.3728(14) 0.0624(11) 0.086(10) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.5793(17) 0.3316(19) -0.1039(14) 0.102(12) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.7314(11) 0.2625(15) -0.1643(11) 0.062(7) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.7432(10) 0.0927(13) -0.1276(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.7500 0.2500 0.0000 0.0111(16) Uani 1 2 d S . .
Cu1 Cu 0.65525(15) -0.2771(2) -0.05704(13) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.66312(5) 0.07675(6) -0.09929(4) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.60251(5) 0.13865(7) 0.02637(5) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.68961(6) 0.31115(7) 0.12610(4) 0.0273(3) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.76711(6) 0.02441(6) 0.05053(5) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.58541(5) 0.36484(7) -0.02288(6) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.64549(6) 0.30329(8) -0.14926(4) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.6083(11) -0.1460(13) -0.0312(10) 0.049(5) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.8884(15) -0.0589(18) -0.1511(11) 0.075(8) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.6621(14) 0.3397(12) 0.1858(10) 0.055(6) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.5970(15) 0.092(2) -0.0520(9) 0.092(11) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.6073(17) -0.109(3) 0.1703(11) 0.072(8) Uani 1 1 d U . .
C5 C 0.595(2) -0.124(3) 0.1041(14) 0.087(11) Uani 1 1 d U . .
H5A H 0.5457 -0.1136 0.0832 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.6076 -0.1848 0.0974 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
H5C H 0.6244 -0.0833 0.0890 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.675(2) -0.121(4) 0.2052(18) 0.116(13) Uani 1 1 d U . .
H7A H 0.7072 -0.0839 0.1904 0.174 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.6886 -0.1832 0.2033 0.174 Uiso 1 1 calc R . .
H7C H 0.6790 -0.1055 0.2467 0.174 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.585(3) -0.017(4) 0.175(2) 0.122(13) Uani 1 1 d U . .
H8A H 0.5368 -0.0089 0.1503 0.183 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.6162 0.0234 0.1618 0.183 Uiso 1 1 calc R . .
H8C H 0.5877 -0.0039 0.2170 0.183 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.561(3) -0.164(4) 0.192(2) 0.130(14) Uani 1 1 d U . .
H6A H 0.5129 -0.1555 0.1679 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.5651 -0.1480 0.2339 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
H6C H 0.5747 -0.2258 0.1906 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
O2W O 0.531(2) -0.446(3) -0.1633(17) 0.052(10) Uani 0.50 1 d PU . .
H2WA H 0.4922 -0.4442 -0.1917 0.062 Uiso 0.50 1 d PR . .
H2WB H 0.5409 -0.5003 -0.1536 0.062 Uiso 0.50 1 d PR . .
O1W O 0.5271(16) -0.206(3) -0.3176(15) 0.114(13) Uani 1 1 d G . .
H1WA H 0.5403 -0.1547 -0.3018 0.170 Uiso 1 1 d G . .
H1WB H 0.4841 -0.2158 -0.3175 0.170 Uiso 1 1 d G . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 N3 1.35(3) . ?
C1 C2 1.39(3) . ?
C1 C3 1.47(4) . ?
C2 N1 1.33(3) . ?
C2 C4 1.48(3) . ?
C3 O1 1.21(3) . ?
C3 O4 1.35(4) . ?
C4 O3 1.27(3) . ?
C4 O2 1.34(3) . ?
N1 N2 1.30(3) . ?
N1 Cu1 2.005(18) . ?
N2 N3 1.31(3) . ?
N2 Cu1 1.965(18) 7_645 ?
O3 Cu1 1.991(17) . ?
O25 Cu1 1.970(18) . ?
O5 Si1 1.58(3) . ?
O5 O6 1.78(4) . ?
O5 O7 1.80(4) 7_655 ?
O5 W1 2.38(3) . ?
O5 W3 2.41(3) 7_655 ?
O5 W6 2.46(3) . ?
O6 Si1 1.65(3) . ?
O6 W1 2.33(3) . ?
O6 W2 2.36(3) . ?
O6 W4 2.46(3) . ?
O7 Si1 1.65(3) . ?
O7 O5 1.80(4) 7_655 ?
O7 W3 2.32(3) . ?
O7 W2 2.35(3) . ?
O7 W5 2.48(3) . ?
O8 Si1 1.69(3) . ?
O8 W6 2.33(3) . ?
O8 W4 2.34(3) 7_655 ?
O8 W5 2.42(3) . ?
O9 W2 1.88(2) . ?
O9 W4 1.93(2) . ?
O10 W4 1.90(2) . ?
O10 W1 1.917(19) . ?
O11 W1 1.895(17) . ?
O11 W6 1.90(2) . ?
O24 W4 1.658(18) . ?
O12 W2 1.87(2) . ?
O12 W5 1.93(2) . ?
O13 W2 1.684(18) . ?
O14 W1 1.680(19) . ?
O15 W6 1.637(18) . ?
O16 W5 1.654(17) . ?
O17 W4 1.866(19) . ?
O17 W5 1.89(2) 7_655 ?
O18 W4 1.87(3) . ?
O18 W6 1.93(3) 7_655 ?
O19 W2 1.89(2) . ?
O19 W3 1.91(2) . ?
O20 W3 1.87(2) . ?
O20 W5 1.89(2) . ?
O21 W5 1.89(2) . ?
O21 W6 1.92(2) . ?
O22 W3 1.89(2) 7_655 ?
O22 W6 1.90(2) . ?
O23 W1 1.866(18) . ?
O23 W3 1.931(19) 7_655 ?
Si1 O5 1.58(3) 7_655 ?
Si1 O7 1.65(3) 7_655 ?
Si1 O6 1.65(3) 7_655 ?
Si1 O8 1.69(3) 7_655 ?
Cu1 N2 1.965(18) 7_645 ?
Cu1 O26 2.299(19) . ?
W1 O28 1.92(2) . ?
W2 O28 1.90(2) . ?
W3 O27 1.656(17) . ?
W3 O22 1.89(2) 7_655 ?
W3 O23 1.931(19) 7_655 ?
W3 O5 2.41(3) 7_655 ?
W4 O8 2.34(3) 7_655 ?
W5 O17 1.89(2) 7_655 ?
W6 O18 1.93(3) 7_655 ?
N4 C7 1.35(5) . ?
N4 C6 1.41(5) . ?
N4 C8 1.45(6) . ?
N4 C5 1.48(4) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N3 C1 C2 105(2) . . ?
N3 C1 C3 125(2) . . ?
C2 C1 C3 131(2) . . ?
N1 C2 C1 107(2) . . ?
N1 C2 C4 114.7(19) . . ?
C1 C2 C4 138(2) . . ?
O1 C3 O4 124(3) . . ?
O1 C3 C1 121(3) . . ?
O4 C3 C1 115(2) . . ?
O3 C4 O2 125(3) . . ?
O3 C4 C2 116(2) . . ?
O2 C4 C2 119(2) . . ?
N2 N1 C2 108.9(18) . . ?
N2 N1 Cu1 138.3(14) . . ?
C2 N1 Cu1 112.8(15) . . ?
N1 N2 N3 109.8(18) . . ?
N1 N2 Cu1 125.8(14) . 7_645 ?
N3 N2 Cu1 124.2(15) . 7_645 ?
N2 N3 C1 109.1(19) . . ?
C4 O3 Cu1 114.6(16) . . ?
Si1 O5 O6 58.4(13) . . ?
Si1 O5 O7 57.8(13) . 7_655 ?
O6 O5 O7 98.2(18) . 7_655 ?
Si1 O5 W1 124.6(14) . . ?
O6 O5 W1 66.2(12) . . ?
O7 O5 W1 134.1(17) 7_655 . ?
Si1 O5 W3 122.5(14) . 7_655 ?
O6 O5 W3 133.6(17) . 7_655 ?
O7 O5 W3 64.7(13) 7_655 7_655 ?
W1 O5 W3 94.3(9) . 7_655 ?
Si1 O5 W6 120.4(14) . . ?
O6 O5 W6 128.1(16) . . ?
O7 O5 W6 125.7(16) 7_655 . ?
W1 O5 W6 94.0(9) . . ?
W3 O5 W6 93.1(9) 7_655 . ?
Si1 O6 O5 54.8(12) . . ?
Si1 O6 W1 124.3(15) . . ?
O5 O6 W1 69.5(13) . . ?
Si1 O6 W2 121.4(15) . . ?
O5 O6 W2 135.0(17) . . ?
W1 O6 W2 97.6(11) . . ?
Si1 O6 W4 117.2(14) . . ?
O5 O6 W4 128.8(17) . . ?
W1 O6 W4 95.4(10) . . ?
W2 O6 W4 94.3(10) . . ?
Si1 O7 O5 54.4(13) . 7_655 ?
Si1 O7 W3 124.9(16) . . ?
O5 O7 W3 70.5(13) 7_655 . ?
Si1 O7 W2 121.8(16) . . ?
O5 O7 W2 137.5(18) 7_655 . ?
W3 O7 W2 98.3(11) . . ?
Si1 O7 W5 116.3(15) . . ?
O5 O7 W5 127.1(17) 7_655 . ?
W3 O7 W5 94.6(11) . . ?
W2 O7 W5 93.8(11) . . ?
Si1 O8 W6 122.4(14) . . ?
Si1 O8 W4 121.2(14) . 7_655 ?
W6 O8 W4 97.8(10) . 7_655 ?
Si1 O8 W5 117.7(14) . . ?
W6 O8 W5 96.3(10) . . ?
W4 O8 W5 95.4(10) 7_655 . ?
W2 O9 W4 135.6(12) . . ?
W4 O10 W1 136.0(12) . . ?
W1 O11 W6 138.0(12) . . ?
W2 O12 W5 137.1(13) . . ?
W4 O17 W5 138.9(14) . 7_655 ?
W4 O18 W6 135.7(15) . 7_655 ?
W2 O19 W3 137.0(17) . . ?
W3 O20 W5 139.6(16) . . ?
W5 O21 W6 136.3(19) . . ?
W3 O22 W6 138.1(12) 7_655 . ?
W1 O23 W3 135.8(13) . 7_655 ?
O5 Si1 O5 180(3) . 7_655 ?
O5 Si1 O7 67.8(14) . 7_655 ?
O5 Si1 O7 112.2(14) 7_655 7_655 ?
O5 Si1 O7 112.2(14) . . ?
O5 Si1 O7 67.8(14) 7_655 . ?
O7 Si1 O7 180(3) 7_655 . ?
O5 Si1 O6 113.3(13) . 7_655 ?
O5 Si1 O6 66.7(13) 7_655 7_655 ?
O7 Si1 O6 69.6(15) 7_655 7_655 ?
O7 Si1 O6 110.4(15) . 7_655 ?
O5 Si1 O6 66.7(13) . . ?
O5 Si1 O6 113.3(13) 7_655 . ?
O7 Si1 O6 110.4(15) 7_655 . ?
O7 Si1 O6 69.6(15) . . ?
O6 Si1 O6 180(2) 7_655 . ?
O5 Si1 O8 70.6(13) . . ?
O5 Si1 O8 109.4(13) 7_655 . ?
O7 Si1 O8 103.8(14) 7_655 . ?
O7 Si1 O8 76.2(14) . . ?
O6 Si1 O8 72.8(14) 7_655 . ?
O6 Si1 O8 107.2(14) . . ?
O5 Si1 O8 109.4(13) . 7_655 ?
O5 Si1 O8 70.6(13) 7_655 7_655 ?
O7 Si1 O8 76.2(14) 7_655 7_655 ?
O7 Si1 O8 103.8(14) . 7_655 ?
O6 Si1 O8 107.2(14) 7_655 7_655 ?
O6 Si1 O8 72.8(14) . 7_655 ?
O8 Si1 O8 180(3) . 7_655 ?
N2 Cu1 O25 93.1(7) 7_645 . ?
N2 Cu1 O3 173.8(8) 7_645 . ?
O25 Cu1 O3 89.4(7) . . ?
N2 Cu1 N1 95.7(7) 7_645 . ?
O25 Cu1 N1 169.5(7) . . ?
O3 Cu1 N1 81.4(7) . . ?
N2 Cu1 O26 92.0(8) 7_645 . ?
O25 Cu1 O26 93.9(8) . . ?
O3 Cu1 O26 93.5(8) . . ?
N1 Cu1 O26 91.6(7) . . ?
O14 W1 O23 101.9(11) . . ?
O14 W1 O11 99.4(10) . . ?
O23 W1 O11 88.1(8) . . ?
O14 W1 O28 97.6(13) . . ?
O23 W1 O28 160.5(13) . . ?
O11 W1 O28 88.3(10) . . ?
O14 W1 O10 100.8(10) . . ?
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O28 W1 O10 86.9(8) . . ?
O14 W1 O6 156.3(11) . . ?
O23 W1 O6 97.6(11) . . ?
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O14 W1 O5 158.9(11) . . ?
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O13 W2 O12 99.2(11) . . ?
O13 W2 O9 101.1(11) . . ?
O12 W2 O9 159.7(11) . . ?
O13 W2 O19 99.6(12) . . ?
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O9 W2 O19 87.6(11) . . ?
O13 W2 O28 100.0(12) . . ?
O12 W2 O28 86.4(10) . . ?
O9 W2 O28 88.9(9) . . ?
O19 W2 O28 160.4(14) . . ?
O13 W2 O7 154.8(11) . . ?
O12 W2 O7 66.1(11) . . ?
O9 W2 O7 95.2(12) . . ?
O19 W2 O7 61.8(12) . . ?
O28 W2 O7 99.4(13) . . ?
O13 W2 O6 158.1(11) . . ?
O12 W2 O6 94.0(11) . . ?
O9 W2 O6 66.3(10) . . ?
O19 W2 O6 97.8(12) . . ?
O28 W2 O6 63.2(12) . . ?
O7 W2 O6 47.2(10) . . ?
O27 W3 O20 102.4(13) . . ?
O27 W3 O22 100.2(11) . 7_655 ?
O20 W3 O22 157.4(13) . 7_655 ?
O27 W3 O19 101.3(12) . . ?
O20 W3 O19 88.2(9) . . ?
O22 W3 O19 88.4(10) 7_655 . ?
O27 W3 O23 99.8(10) . 7_655 ?
O20 W3 O23 87.4(10) . 7_655 ?
O22 W3 O23 87.8(8) 7_655 7_655 ?
O19 W3 O23 158.9(12) . 7_655 ?
O27 W3 O7 158.1(12) . . ?
O20 W3 O7 64.7(12) . . ?
O22 W3 O7 94.1(11) 7_655 . ?
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O27 W3 O5 157.2(11) . 7_655 ?
O20 W3 O5 93.3(12) . 7_655 ?
O22 W3 O5 64.8(9) 7_655 7_655 ?
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O23 W3 O5 64.0(9) 7_655 7_655 ?
O7 W3 O5 44.7(10) . 7_655 ?
O24 W4 O17 103.0(11) . . ?
O24 W4 O18 101.3(11) . . ?
O17 W4 O18 90.6(10) . . ?
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O17 W4 O10 89.2(9) . . ?
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O24 W4 O9 98.6(10) . . ?
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O24 W4 O8 157.8(10) . 7_655 ?
O17 W4 O8 63.7(11) . 7_655 ?
O18 W4 O8 63.0(11) . 7_655 ?
O10 W4 O8 99.3(10) . 7_655 ?
O9 W4 O8 96.0(11) . 7_655 ?
O24 W4 O6 153.4(10) . . ?
O17 W4 O6 95.7(12) . . ?
O18 W4 O6 97.2(11) . . ?
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O9 W4 O6 63.6(9) . . ?
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O16 W5 O17 103.4(11) . 7_655 ?
O20 W5 O17 87.7(11) . 7_655 ?
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O16 W5 O12 100.6(10) . . ?
O20 W5 O12 89.6(9) . . ?
O21 W5 O12 85.0(11) . . ?
O17 W5 O12 155.9(11) 7_655 . ?
O16 W5 O8 156.3(10) . . ?
O20 W5 O8 96.1(12) . . ?
O21 W5 O8 62.8(12) . . ?
O17 W5 O8 61.8(10) 7_655 . ?
O12 W5 O8 94.8(11) . . ?
O16 W5 O7 153.9(10) . . ?
O20 W5 O7 60.8(11) . . ?
O21 W5 O7 97.7(13) . . ?
O17 W5 O7 95.7(11) 7_655 . ?
O12 W5 O7 62.5(10) . . ?
O8 W5 O7 49.8(10) . . ?
O15 W6 O11 99.3(9) . . ?
O15 W6 O22 99.9(11) . . ?
O11 W6 O22 86.3(9) . . ?
O15 W6 O21 101.6(14) . . ?
O11 W6 O21 88.7(10) . . ?
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O21 W6 O18 90.3(10) . 7_655 ?
O15 W6 O8 158.1(11) . . ?
O11 W6 O8 97.3(9) . . ?
O22 W6 O8 95.4(11) . . ?
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O15 W6 O5 155.3(11) . . ?
O11 W6 O5 63.1(8) . . ?
O22 W6 O5 63.7(9) . . ?
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O18 W6 O5 95.0(11) 7_655 . ?
O8 W6 O5 46.6(9) . . ?
W2 O28 W1 135.2(18) . . ?
C7 N4 C6 109(4) . . ?
C7 N4 C8 110(4) . . ?
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C7 N4 C5 115(3) . . ?
C6 N4 C5 110(4) . . ?
C8 N4 C5 105(3) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
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_refine_diff_density_min         -2.553
_refine_diff_density_rms         0.407
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
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# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_6
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1425304'
_audit_update_record             
;
2015-11-23 deposited with the CCDC.
2015-12-07 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
 ?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
'O40 Si W12, 0.5(C8 Cu2 N6 O14), 2(C4 H12 N), H2 O'
_chemical_formula_sum            'C12 H26 Cu N5 O48 Si W12'
_chemical_formula_weight         3306.10

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   ' P 21/c  '
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loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
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_cell_measurement_reflns_used    7178
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_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
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_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.753
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             5792
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_exptl_absorpt_process_details   sadabs(Sheldrick,1996)

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            23334
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_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -44
_diffrn_reflns_limit_k_max       49
_diffrn_reflns_limit_l_min       -17
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_theta_min         3.03
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             10315
_reflns_number_gt                7916
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
isor 0.01 o7 o8 o9 o12 o28 o44 o48 o54 o62 o70 o73 o75 o99 n3 c1 c2 c3 c4
ISOR  0.01 O15 O65 O78 O97 N1 N2 O75 N5 N6 O5W O42 N4 O3W C5 O4W O82 c21 O105
DFIX  1.480 0.020 C9 N6
DFIX  1.480 0.020 C10 N6
DFIX     1.480   0.020 N6 C11
DFIX     1.480   0.020 C12 N6
DANG     2.320   0.040 C11 C10
DANG     2.320   0.040 C10 C9
DANG     2.320   0.040 C9 C11
DANG     2.320   0.040 C12 C11
DANG     2.320   0.040 C12 C10
DANG     2.320   0.040 C12 C9
DELU     0.010   0.010 N6 C11 C9 C10 C12
SIMU     0.040   0.080   3.800 N6 C11 C9 C10 C12
DELU     0.010   0.010 N5 C7 C5 C8 C6
SIMU     0.040   0.080   3.800 N5 C7 C5 C8 C6
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0222P)²+2341.7109P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         10287
_refine_ls_number_parameters     769
_refine_ls_number_restraints     360
_refine_ls_R_factor_all          0.1614
_refine_ls_R_factor_gt           0.1334
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2738
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2566
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.108
_refine_ls_restrained_S_all      1.090
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.49484(16) 0.21144(4) 0.88941(12) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.06925(16) 0.07229(4) 0.61404(13) 0.0396(4) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.66220(15) 0.14004(4) 0.93200(12) 0.0400(4) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.44009(14) 0.06760(4) 0.78750(11) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.09563(17) 0.21670(4) 0.70032(14) 0.0437(4) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.25776(15) 0.08044(4) 0.89109(12) 0.0351(4) Uani 1 1 d . . .
W7 W -0.10906(15) 0.15010(4) 0.57014(14) 0.0413(4) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.08034(16) 0.15826(4) 0.84557(13) 0.0449(4) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.46112(14) 0.13112(4) 0.63328(11) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.47951(16) 0.15225(4) 1.03365(11) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.29482(14) 0.20308(4) 0.59142(11) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.09033(17) 0.13593(4) 0.45990(11) 0.0395(4) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.2826(10) 0.1508(3) 0.6435(8) 0.032(6) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.2761(10) 0.1435(3) 0.7457(8) 0.038 Uiso 1 1 d R . .
O5 O 0.442(3) 0.2108(6) 0.7446(19) 0.040(7) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.642(3) 0.1408(8) 1.052(2) 0.064(6) Uani 1 1 d U . .
O8 O 0.145(2) 0.1797(6) 0.4586(18) 0.035(5) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.845(3) 0.1315(7) 1.005(2) 0.048(6) Uani 1 1 d U . .
O12 O 0.546(2) 0.1534(7) 1.1680(18) 0.042(5) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.300(3) 0.2206(6) 0.8269(19) 0.048(8) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.279(3) 0.1229(7) 0.493(2) 0.044(5) Uani 1 1 d U . .
O16 O 0.582(3) 0.0975(7) 0.896(2) 0.055(9) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.022(3) 0.1284(8) 0.322(2) 0.059(10) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.087(3) 0.1934(11) 0.584(3) 0.085(13) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.092(3) 0.0949(7) 0.521(2) 0.050(8) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.253(3) 0.0505(8) 0.673(2) 0.065(10) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.093(3) 0.1497(7) 0.699(2) 0.046(6) Uani 1 1 d U . .
O31 O -0.045(3) 0.0435(8) 0.531(3) 0.062(9) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.438(2) 0.1764(7) 0.5968(19) 0.038(6) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.243(3) 0.0561(8) 0.971(2) 0.064(9) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.665(3) 0.1869(7) 0.940(2) 0.051(8) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.408(3) 0.1111(7) 0.991(2) 0.053(8) Uani 1 1 d . . .
O42 O -0.294(4) 0.1474(11) 0.472(3) 0.099(8) Uani 1 1 d U . .
O44 O 0.150(3) 0.2155(7) 0.608(2) 0.052(6) Uani 1 1 d U . .
O46 O 0.035(3) 0.2546(7) 0.678(2) 0.057(8) Uani 1 1 d . . .
O48 O 0.107(3) 0.0609(7) 0.7489(19) 0.042(5) Uani 1 1 d U . .
O54 O 0.287(3) 0.1645(8) 0.963(2) 0.063(6) Uani 1 1 d U . .
O57 O 0.570(3) 0.2481(7) 0.936(2) 0.049(7) Uani 1 1 d . . .
O59 O 0.011(3) 0.1616(8) 0.916(2) 0.067(9) Uani 1 1 d . . .
O62 O -0.047(3) 0.1062(7) 0.598(2) 0.052(6) Uani 1 1 d U . .
O64 O 0.445(3) 0.0911(6) 0.6809(19) 0.040(7) Uani 1 1 d . . .
O65 O 0.596(2) 0.1421(6) 0.7872(18) 0.038(5) Uani 1 1 d U . .
O69 O 0.545(3) 0.0352(8) 0.814(2) 0.059(8) Uani 1 1 d . . .
O70 O 0.397(2) 0.0585(6) 0.8845(18) 0.036(5) Uani 1 1 d U . .
O73 O 0.055(2) 0.2021(6) 0.796(2) 0.041(5) Uani 1 1 d U . .
O75 O -0.031(3) 0.1518(6) 0.4914(19) 0.039(5) Uani 1 1 d U . .
O81 O 0.422(3) 0.1575(6) 0.8568(19) 0.047(7) Uani 1 1 d . . .
O82 O 0.132(3) 0.1607(6) 0.7214(18) 0.040(5) Uani 1 1 d U . .
O83 O 0.521(3) 0.1958(7) 1.018(2) 0.057(8) Uani 1 1 d . . .
O97 O 0.125(3) 0.1132(7) 0.853(2) 0.045(6) Uani 1 1 d U . .
O98 O 0.306(3) 0.2363(7) 0.536(2) 0.054(8) Uani 1 1 d . . .
O99 O 0.264(2) 0.1054(5) 0.7543(15) 0.024(4) Uani 1 1 d U . .
Cu1 Cu 0.5144(6) -0.03718(12) 0.5861(3) 0.0475(14) Uani 1 1 d . . .
O101 O 0.915(3) 0.0488(8) 0.940(2) 0.054(9) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.615(3) 0.0058(7) 0.626(2) 0.030(5) Uani 1 1 d U . .
O100 O 0.633(3) -0.0394(6) 0.7479(19) 0.051(8) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.698(3) 0.0536(7) 0.642(2) 0.032(5) Uani 1 1 d U . .
C4 C 0.850(4) 0.0619(9) 0.852(3) 0.033(6) Uani 1 1 d U . .
N2 N 0.606(3) 0.0313(7) 0.572(2) 0.037(6) Uani 1 1 d U . .
C3 C 0.756(3) 0.0415(7) 0.746(2) 0.017(5) Uani 1 1 d U . .
C2 C 0.700(3) 0.0103(7) 0.731(2) 0.021(6) Uani 1 1 d U . .
C1 C 0.711(3) -0.0155(8) 0.799(2) 0.024(6) Uani 1 1 d U . .
O1W O 0.435(3) -0.0801(8) 0.571(3) 0.068(10) Uani 1 1 d . . .
O102 O 0.805(3) -0.0120(7) 0.908(2) 0.054(9) Uani 1 1 d . . .
O103 O 0.854(3) 0.0932(8) 0.831(2) 0.064(10) Uani 1 1 d . . .
O105 O 0.575(2) 0.1212(6) 0.6080(18) 0.033(5) Uani 1 1 d U . .
N4 N -0.227(3) 0.2542(7) 0.784(2) 0.031(6) Uani 1 1 d U . .
O3W O 0.297(4) -0.0005(11) 0.561(3) 0.099(8) Uani 1 1 d U . .
O2W O 0.714(5) -0.0552(13) 0.591(5) 0.15(2) Uani 1 1 d . . .
C21 C -0.283(5) 0.2336(12) 0.700(4) 0.064(8) Uani 1 1 d U . .
H21A H -0.2149 0.2303 0.6858 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
H21B H -0.3723 0.2423 0.6356 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
H21C H -0.3029 0.2133 0.7189 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
C23 C -0.340(5) 0.2729(12) 0.778(4) 0.071(17) Uani 1 1 d . . .
H23A H -0.3555 0.2932 0.7425 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
H23B H -0.3073 0.2767 0.8519 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
H23C H -0.4294 0.2609 0.7377 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C -0.130(5) 0.2375(15) 0.886(3) 0.083(18) Uani 1 1 d . . .
H20A H -0.1163 0.2158 0.8714 0.125 Uiso 1 1 calc R . .
H20B H -0.1699 0.2371 0.9241 0.125 Uiso 1 1 calc R . .
H20C H -0.0373 0.2485 0.9297 0.125 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C -0.144(6) 0.279(2) 0.770(6) 0.13(3) Uani 1 1 d . . .
H22A H -0.0793 0.2677 0.7610 0.194 Uiso 1 1 calc R . .
H22B H -0.0874 0.2921 0.8347 0.194 Uiso 1 1 calc R . .
H22C H -0.2108 0.2918 0.7067 0.194 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 0.265(5) 0.3288(13) 0.740(4) 0.024(5) Uani 0.50 1 d PU . .
C7 C 0.276(7) 0.3053(14) 0.680(5) 0.025(7) Uani 0.50 1 d PU . .
H7A H 0.2689 0.2842 0.7023 0.037 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H7B H 0.3675 0.3074 0.6935 0.037 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H7C H 0.1975 0.3081 0.6025 0.037 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C5 C 0.359(7) 0.3137(17) 0.858(5) 0.031(6) Uani 0.50 1 d PU . .
H5A H 0.3645 0.3286 0.9081 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H5B H 0.4560 0.3095 0.8819 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H5C H 0.3155 0.2939 0.8564 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C8 C 0.126(7) 0.3303(17) 0.701(6) 0.038(10) Uani 0.50 1 d PU . .
H8A H 0.0747 0.3464 0.6443 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H8B H 0.1227 0.3358 0.7600 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H8C H 0.0800 0.3096 0.6712 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C6 C 0.351(8) 0.3581(16) 0.760(6) 0.038(12) Uani 0.50 1 d PU . .
H6A H 0.2932 0.3728 0.6999 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H6B H 0.4364 0.3521 0.7674 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H6C H 0.3809 0.3683 0.8272 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . .
N6 N 0.1896(16) -0.0381(4) 0.8135(14) 0.080(5) Uani 0.50 1 d PDU . .
O4W O 0.401(7) -0.0913(18) 0.725(5) 0.077(8) Uani 0.50 1 d PU . .
H104 H 0.4314 -0.0894 0.6878 0.092 Uiso 0.50 1 d PR . .
H105 H 0.4197 -0.1104 0.7508 0.092 Uiso 0.50 1 d PR . .
O5W O 1.071(8) 0.081(2) 1.146(6) 0.095(9) Uani 0.50 1 d PU . .
H106 H 0.9939 0.0822 1.0790 0.114 Uiso 0.50 1 d PR . .
H107 H 1.1434 0.0804 1.1456 0.114 Uiso 0.50 1 d PR . .
C11 C 0.203(5) -0.0728(4) 0.830(4) 0.091(15) Uani 0.50 1 d PDU . .
H11A H 0.2973 -0.0778 0.8976 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H11B H 0.1935 -0.0830 0.7695 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H11C H 0.1282 -0.0806 0.8326 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C9 C 0.320(2) -0.0254(11) 0.833(3) 0.092(10) Uani 0.50 1 d PDU . .
H9A H 0.2982 -0.0046 0.7981 0.138 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H9B H 0.3505 -0.0399 0.8025 0.138 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H9C H 0.3959 -0.0232 0.9107 0.138 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C10 C 0.173(3) -0.0234(12) 0.890(2) 0.088(10) Uani 0.50 1 d PDU . .
H10A H 0.2609 -0.0122 0.9464 0.132 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H10B H 0.1540 -0.0400 0.9235 0.132 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H10C H 0.0928 -0.0085 0.8516 0.132 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C12 C 0.064(3) -0.0308(12) 0.7014(19) 0.089(12) Uani 0.50 1 d PDU . .
H12A H 0.0393 -0.0494 0.6556 0.134 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H12B H 0.0856 -0.0129 0.6744 0.134 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H12C H -0.0175 -0.0254 0.7000 0.134 Uiso 0.50 1 calc PR . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O57 1.67(3) . ?
W1 O13 1.88(3) . ?
W1 O40 1.91(3) . ?
W1 O5 1.92(3) . ?
W1 O83 1.93(3) . ?
W1 O81 2.33(3) . ?
W2 O31 1.65(3) . ?
W2 O62 1.86(3) . ?
W2 O20 1.87(3) . ?
W2 O48 1.90(3) . ?
W2 O24 1.96(3) . ?
W2 O99 2.37(2) . ?
W3 O9 1.72(3) . ?
W3 O65 1.86(2) . ?
W3 O16 1.91(3) . ?
W3 O40 1.94(3) . ?
W3 O7 2.02(4) . ?
W3 O81 2.38(3) . ?
W4 O69 1.69(3) . ?
W4 O70 1.89(3) . ?
W4 O24 1.90(3) . ?
W4 O16 1.91(3) . ?
W4 O64 1.94(3) . ?
W4 O99 2.37(2) . ?
W5 O46 1.67(3) . ?
W5 O44 1.88(3) . ?
W5 O73 1.91(3) . ?
W5 O13 1.94(3) . ?
W5 O19 1.99(3) . ?
W5 O82 2.34(3) . ?
W6 O38 1.68(3) . ?
W6 O97 1.86(3) . ?
W6 O70 1.92(3) . ?
W6 O41 1.92(3) . ?
W6 O48 1.95(2) . ?
W6 O99 2.39(2) . ?
W7 O42 1.70(4) . ?
W7 O19 1.81(4) . ?
W7 O28 1.88(3) . ?
W7 O62 1.90(3) . ?
W7 O75 1.92(3) . ?
W7 O82 2.33(2) . ?
W8 O59 1.72(3) . ?
W8 O28 1.91(2) . ?
W8 O97 1.92(3) . ?
W8 O73 1.92(3) . ?
W8 O54 1.94(3) . ?
W8 O82 2.34(3) . ?
W9 O105 1.65(3) . ?
W9 O64 1.87(3) . ?
W9 O15 1.90(2) . ?
W9 O65 1.92(2) . ?
W9 O34 1.92(3) . ?
W9 O3 2.330(11) . ?
W10 O12 1.71(2) . ?
W10 O7 1.79(4) . ?
W10 O41 1.83(3) . ?
W10 O54 1.86(3) . ?
W10 O83 1.92(3) . ?
W10 O81 2.39(3) . ?
W11 O98 1.67(3) . ?
W11 O5 1.90(2) . ?
W11 O44 1.93(3) . ?
W11 O8 1.94(2) . ?
W11 O34 1.96(3) . ?
W11 O3 2.341(11) . ?
W12 O17 1.70(3) . ?
W12 O75 1.88(3) . ?
W12 O8 1.92(3) . ?
W12 O20 1.93(3) . ?
W12 O15 2.00(3) . ?
W12 O3 2.360(9) . ?
O3 Si1 1.6544 . ?
Si1 O99 1.59(2) . ?
Si1 O81 1.60(3) . ?
Si1 O82 1.65(3) . ?
Cu1 N2 1.94(3) 3_656 ?
Cu1 O1W 1.95(3) . ?
Cu1 O100 1.97(2) . ?
Cu1 N1 2.01(3) . ?
Cu1 O2W 2.40(5) . ?
O101 C4 1.20(4) . ?
N1 C2 1.29(4) . ?
N1 N2 1.31(4) . ?
O100 C1 1.24(4) . ?
N3 N2 1.32(4) . ?
N3 C3 1.39(4) . ?
C4 O103 1.34(5) . ?
C4 C3 1.53(4) . ?
N2 Cu1 1.94(3) 3_656 ?
C3 C2 1.40(4) . ?
C2 C1 1.45(5) . ?
C1 O102 1.33(4) . ?
N4 C21 1.33(5) . ?
N4 C20 1.42(5) . ?
N4 C23 1.48(6) . ?
N4 C22 1.51(8) . ?
C21 H21A 0.9600 . ?
C21 H21B 0.9600 . ?
C21 H21C 0.9600 . ?
C23 H23A 0.9600 . ?
C23 H23B 0.9600 . ?
C23 H23C 0.9600 . ?
C20 H20A 0.9600 . ?
C20 H20B 0.9600 . ?
C20 H20C 0.9600 . ?
C22 H22A 0.9600 . ?
C22 H22B 0.9600 . ?
C22 H22C 0.9600 . ?
N5 C8 1.34(9) . ?
N5 C7 1.40(8) . ?
N5 C6 1.48(9) . ?
N5 C5 1.56(8) . ?
C7 H7A 0.9600 . ?
C7 H7B 0.9600 . ?
C7 H7C 0.9600 . ?
C5 H5A 0.9600 . ?
C5 H5B 0.9600 . ?
C5 H5C 0.9600 . ?
C8 H8A 0.9600 . ?
C8 H8B 0.9600 . ?
C8 H8C 0.9600 . ?
C6 H6A 0.9600 . ?
C6 H6B 0.9600 . ?
C6 H6C 0.9600 . ?
N6 C10 1.447(18) . ?
N6 C12 1.447(16) . ?
N6 C9 1.449(17) . ?
N6 C11 1.450(17) . ?
O4W H104 0.8501 . ?
O4W H105 0.8499 . ?
O5W H106 0.8500 . ?
O5W H107 0.8501 . ?
C11 H11A 0.9600 . ?
C11 H11B 0.9600 . ?
C11 H11C 0.9600 . ?
C9 H9A 0.9600 . ?
C9 H9B 0.9600 . ?
C9 H9C 0.9600 . ?
C10 H10A 0.9600 . ?
C10 H10B 0.9600 . ?
C10 H10C 0.9600 . ?
C12 H12A 0.9600 . ?
C12 H12B 0.9600 . ?
C12 H12C 0.9600 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O57 W1 O13 100.3(13) . . ?
O57 W1 O40 100.0(12) . . ?
O13 W1 O40 159.5(11) . . ?
O57 W1 O5 102.9(13) . . ?
O13 W1 O5 89.4(11) . . ?
O40 W1 O5 88.3(12) . . ?
O57 W1 O83 98.6(13) . . ?
O13 W1 O83 88.0(12) . . ?
O40 W1 O83 86.7(13) . . ?
O5 W1 O83 158.5(11) . . ?
O57 W1 O81 169.7(11) . . ?
O13 W1 O81 85.5(11) . . ?
O40 W1 O81 74.1(10) . . ?
O5 W1 O81 85.6(10) . . ?
O83 W1 O81 72.9(10) . . ?
O31 W2 O62 105.6(14) . . ?
O31 W2 O20 101.4(15) . . ?
O62 W2 O20 87.4(13) . . ?
O31 W2 O48 101.4(15) . . ?
O62 W2 O48 89.6(12) . . ?
O20 W2 O48 157.0(11) . . ?
O31 W2 O24 98.8(14) . . ?
O62 W2 O24 155.6(12) . . ?
O20 W2 O24 87.2(13) . . ?
O48 W2 O24 86.2(12) . . ?
O31 W2 O99 169.0(12) . . ?
O62 W2 O99 83.9(10) . . ?
O20 W2 O99 84.4(10) . . ?
O48 W2 O99 72.6(9) . . ?
O24 W2 O99 71.9(10) . . ?
O9 W3 O65 102.9(12) . . ?
O9 W3 O16 100.8(13) . . ?
O65 W3 O16 85.9(12) . . ?
O9 W3 O40 101.5(13) . . ?
O65 W3 O40 90.4(12) . . ?
O16 W3 O40 157.7(12) . . ?
O9 W3 O7 101.7(13) . . ?
O65 W3 O7 155.3(11) . . ?
O16 W3 O7 88.0(14) . . ?
O40 W3 O7 86.3(13) . . ?
O9 W3 O81 170.2(11) . . ?
O65 W3 O81 84.8(10) . . ?
O16 W3 O81 85.5(11) . . ?
O40 W3 O81 72.3(10) . . ?
O7 W3 O81 70.8(11) . . ?
O69 W4 O70 99.2(13) . . ?
O69 W4 O24 99.7(14) . . ?
O70 W4 O24 87.2(13) . . ?
O69 W4 O16 101.5(13) . . ?
O70 W4 O16 86.7(13) . . ?
O24 W4 O16 158.6(14) . . ?
O69 W4 O64 101.9(13) . . ?
O70 W4 O64 158.8(11) . . ?
O24 W4 O64 90.8(12) . . ?
O16 W4 O64 87.5(12) . . ?
O69 W4 O99 168.0(13) . . ?
O70 W4 O99 71.5(9) . . ?
O24 W4 O99 72.8(11) . . ?
O16 W4 O99 85.8(10) . . ?
O64 W4 O99 87.8(10) . . ?
O46 W5 O44 99.5(15) . . ?
O46 W5 O73 100.5(14) . . ?
O44 W5 O73 159.8(12) . . ?
O46 W5 O13 103.1(12) . . ?
O44 W5 O13 89.2(12) . . ?
O73 W5 O13 89.2(11) . . ?
O46 W5 O19 101.0(15) . . ?
O44 W5 O19 88.6(15) . . ?
O73 W5 O19 84.7(14) . . ?
O13 W5 O19 155.8(15) . . ?
O46 W5 O82 167.8(12) . . ?
O44 W5 O82 88.0(11) . . ?
O73 W5 O82 71.9(11) . . ?
O13 W5 O82 86.6(9) . . ?
O19 W5 O82 69.2(13) . . ?
O38 W6 O97 103.1(15) . . ?
O38 W6 O70 103.4(14) . . ?
O97 W6 O70 153.4(12) . . ?
O38 W6 O41 105.3(14) . . ?
O97 W6 O41 86.5(11) . . ?
O70 W6 O41 88.4(11) . . ?
O38 W6 O48 98.6(13) . . ?
O97 W6 O48 87.3(11) . . ?
O70 W6 O48 86.8(10) . . ?
O41 W6 O48 156.1(13) . . ?
O38 W6 O99 168.4(13) . . ?
O97 W6 O99 82.9(10) . . ?
O70 W6 O99 70.6(9) . . ?
O41 W6 O99 84.9(11) . . ?
O48 W6 O99 71.5(10) . . ?
O42 W7 O19 100.4(18) . . ?
O42 W7 O28 100.5(18) . . ?
O19 W7 O28 88.4(15) . . ?
O42 W7 O62 103.4(17) . . ?
O19 W7 O62 156.1(13) . . ?
O28 W7 O62 88.9(13) . . ?
O42 W7 O75 105.8(18) . . ?
O19 W7 O75 87.0(16) . . ?
O28 W7 O75 153.7(10) . . ?
O62 W7 O75 85.0(13) . . ?
O42 W7 O82 168.5(18) . . ?
O19 W7 O82 72.4(12) . . ?
O28 W7 O82 70.8(10) . . ?
O62 W7 O82 84.3(10) . . ?
O75 W7 O82 83.1(10) . . ?
O59 W8 O28 101.0(13) . . ?
O59 W8 O97 105.0(15) . . ?
O28 W8 O97 86.6(11) . . ?
O59 W8 O73 99.2(14) . . ?
O28 W8 O73 85.0(11) . . ?
O97 W8 O73 155.5(13) . . ?
O59 W8 O54 101.4(14) . . ?
O28 W8 O54 157.5(14) . . ?
O97 W8 O54 86.5(12) . . ?
O73 W8 O54 92.5(12) . . ?
O59 W8 O82 167.5(12) . . ?
O28 W8 O82 70.1(11) . . ?
O97 W8 O82 83.8(11) . . ?
O73 W8 O82 71.7(11) . . ?
O54 W8 O82 87.9(12) . . ?
O105 W9 O64 99.6(12) . . ?
O105 W9 O15 100.4(12) . . ?
O64 W9 O15 88.6(11) . . ?
O105 W9 O65 101.0(11) . . ?
O64 W9 O65 85.8(10) . . ?
O15 W9 O65 158.5(12) . . ?
O105 W9 O34 99.3(11) . . ?
O64 W9 O34 161.1(12) . . ?
O15 W9 O34 89.2(10) . . ?
O65 W9 O34 89.5(10) . . ?
O105 W9 O3 170.3(8) . . ?
O64 W9 O3 88.3(9) . . ?
O15 W9 O3 74.0(9) . . ?
O65 W9 O3 85.1(8) . . ?
O34 W9 O3 73.1(8) . . ?
O12 W10 O7 100.0(13) . . ?
O12 W10 O41 103.1(14) . . ?
O7 W10 O41 90.7(14) . . ?
O12 W10 O54 100.1(13) . . ?
O7 W10 O54 159.9(14) . . ?
O41 W10 O54 85.8(13) . . ?
O12 W10 O83 99.6(12) . . ?
O7 W10 O83 86.9(14) . . ?
O41 W10 O83 157.2(12) . . ?
O54 W10 O83 88.7(14) . . ?
O12 W10 O81 169.5(11) . . ?
O7 W10 O81 74.3(12) . . ?
O41 W10 O81 85.9(12) . . ?
O54 W10 O81 85.8(12) . . ?
O83 W10 O81 71.6(10) . . ?
O98 W11 O5 101.7(13) . . ?
O98 W11 O44 101.5(14) . . ?
O5 W11 O44 88.8(11) . . ?
O98 W11 O8 100.0(12) . . ?
O5 W11 O8 158.2(11) . . ?
O44 W11 O8 89.0(11) . . ?
O98 W11 O34 98.9(14) . . ?
O5 W11 O34 87.4(11) . . ?
O44 W11 O34 159.6(12) . . ?
O8 W11 O34 87.2(10) . . ?
O98 W11 O3 168.2(12) . . ?
O5 W11 O3 85.9(8) . . ?
O44 W11 O3 87.5(10) . . ?
O8 W11 O3 72.3(8) . . ?
O34 W11 O3 72.3(9) . . ?
O17 W12 O75 105.4(13) . . ?
O17 W12 O8 99.4(13) . . ?
O75 W12 O8 88.9(11) . . ?
O17 W12 O20 102.5(14) . . ?
O75 W12 O20 87.7(12) . . ?
O8 W12 O20 158.0(10) . . ?
O17 W12 O15 98.4(14) . . ?
O75 W12 O15 156.1(10) . . ?
O8 W12 O15 86.5(11) . . ?
O20 W12 O15 87.9(12) . . ?
O17 W12 O3 166.9(12) . . ?
O75 W12 O3 84.6(7) . . ?
O8 W12 O3 72.1(7) . . ?
O20 W12 O3 86.0(8) . . ?
O15 W12 O3 71.7(8) . . ?
Si1 O3 W9 124.7(2) . . ?
Si1 O3 W11 123.1(3) . . ?
W9 O3 W11 93.0(4) . . ?
Si1 O3 W12 121.8(3) . . ?
W9 O3 W12 93.0(4) . . ?
W11 O3 W12 92.5(3) . . ?
O99 Si1 O81 111.2(13) . . ?
O99 Si1 O82 108.4(14) . . ?
O81 Si1 O82 110.3(14) . . ?
O99 Si1 O3 108.7(9) . . ?
O81 Si1 O3 107.9(11) . . ?
O82 Si1 O3 110.3(10) . . ?
W11 O5 W1 147.7(16) . . ?
W10 O7 W3 124.7(15) . . ?
W12 O8 W11 123.1(12) . . ?
W1 O13 W5 147.4(16) . . ?
W9 O15 W12 121.3(15) . . ?
W3 O16 W4 148.7(14) . . ?
W7 O19 W5 125.7(19) . . ?
W2 O20 W12 148.4(17) . . ?
W4 O24 W2 123.7(17) . . ?
W7 O28 W8 126.0(15) . . ?
W9 O34 W11 121.6(14) . . ?
W1 O40 W3 122.2(13) . . ?
W10 O41 W6 152.6(16) . . ?
W5 O44 W11 147.1(15) . . ?
W2 O48 W6 124.7(15) . . ?
W10 O54 W8 149.5(19) . . ?
W2 O62 W7 153.5(18) . . ?
W9 O64 W4 147.3(15) . . ?
W3 O65 W9 152.8(16) . . ?
W4 O70 W6 126.7(13) . . ?
W5 O73 W8 123.8(15) . . ?
W12 O75 W7 151.8(14) . . ?
Si1 O81 W1 125.7(14) . . ?
Si1 O81 W3 124.2(15) . . ?
W1 O81 W3 91.5(10) . . ?
Si1 O81 W10 123.4(17) . . ?
W1 O81 W10 91.9(8) . . ?
W3 O81 W10 90.1(8) . . ?
Si1 O82 W7 125.2(14) . . ?
Si1 O82 W8 122.7(13) . . ?
W7 O82 W8 93.0(10) . . ?
Si1 O82 W5 122.1(15) . . ?
W7 O82 W5 92.7(8) . . ?
W8 O82 W5 92.4(10) . . ?
W10 O83 W1 123.6(14) . . ?
W6 O97 W8 150.5(15) . . ?
Si1 O99 W4 124.0(12) . . ?
Si1 O99 W2 125.4(10) . . ?
W4 O99 W2 91.6(8) . . ?
Si1 O99 W6 123.6(12) . . ?
W4 O99 W6 91.1(7) . . ?
W2 O99 W6 91.2(8) . . ?
N2 Cu1 O1W 92.3(13) 3_656 . ?
N2 Cu1 O100 175.2(13) 3_656 . ?
O1W Cu1 O100 91.1(12) . . ?
N2 Cu1 N1 96.1(12) 3_656 . ?
O1W Cu1 N1 171.6(12) . . ?
O100 Cu1 N1 80.5(11) . . ?
N2 Cu1 O2W 90.7(18) 3_656 . ?
O1W Cu1 O2W 95.6(17) . . ?
O100 Cu1 O2W 92.3(17) . . ?
N1 Cu1 O2W 83.9(15) . . ?
C2 N1 N2 112(3) . . ?
C2 N1 Cu1 111(2) . . ?
N2 N1 Cu1 136(2) . . ?
C1 O100 Cu1 115(2) . . ?
N2 N3 C3 105(3) . . ?
O101 C4 O103 128(3) . . ?
O101 C4 C3 119(3) . . ?
O103 C4 C3 113(3) . . ?
N1 N2 N3 110(3) . . ?
N1 N2 Cu1 128(2) . 3_656 ?
N3 N2 Cu1 122(2) . 3_656 ?
N3 C3 C2 107(2) . . ?
N3 C3 C4 123(3) . . ?
C2 C3 C4 130(3) . . ?
N1 C2 C3 105(3) . . ?
N1 C2 C1 117(3) . . ?
C3 C2 C1 137(3) . . ?
O100 C1 O102 126(3) . . ?
O100 C1 C2 115(3) . . ?
O102 C1 C2 118(3) . . ?
C21 N4 C20 110(4) . . ?
C21 N4 C23 113(3) . . ?
C20 N4 C23 113(4) . . ?
C21 N4 C22 106(4) . . ?
C20 N4 C22 110(4) . . ?
C23 N4 C22 106(4) . . ?
N4 C21 H21A 109.5 . . ?
N4 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
N4 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
N4 C23 H23A 109.5 . . ?
N4 C23 H23B 109.5 . . ?
H23A C23 H23B 109.5 . . ?
N4 C23 H23C 109.5 . . ?
H23A C23 H23C 109.5 . . ?
H23B C23 H23C 109.5 . . ?
N4 C20 H20A 109.5 . . ?
N4 C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
N4 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
N4 C22 H22A 109.5 . . ?
N4 C22 H22B 109.5 . . ?
H22A C22 H22B 109.5 . . ?
N4 C22 H22C 109.5 . . ?
H22A C22 H22C 109.5 . . ?
H22B C22 H22C 109.5 . . ?
C8 N5 C7 108(5) . . ?
C8 N5 C6 122(6) . . ?
C7 N5 C6 113(6) . . ?
C8 N5 C5 109(6) . . ?
C7 N5 C5 102(5) . . ?
C6 N5 C5 100(5) . . ?
N5 C7 H7A 109.5 . . ?
N5 C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
N5 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
N5 C5 H5A 109.5 . . ?
N5 C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
N5 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
N5 C8 H8A 109.5 . . ?
N5 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
N5 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
N5 C6 H6A 109.5 . . ?
N5 C6 H6B 109.5 . . ?
H6A C6 H6B 109.5 . . ?
N5 C6 H6C 109.5 . . ?
H6A C6 H6C 109.5 . . ?
H6B C6 H6C 109.5 . . ?
C10 N6 C12 110(2) . . ?
C10 N6 C9 109(2) . . ?
C12 N6 C9 109(2) . . ?
C10 N6 C11 109(2) . . ?
C12 N6 C11 109(2) . . ?
C9 N6 C11 110(2) . . ?
H104 O4W H105 107.7 . . ?
H106 O5W H107 107.7 . . ?
N6 C11 H11A 109.5 . . ?
N6 C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
N6 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
N6 C9 H9A 109.5 . . ?
N6 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
N6 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
N6 C10 H10A 109.5 . . ?
N6 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
N6 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N6 C12 H12A 109.5 . . ?
N6 C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
N6 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_refine_diff_density_max         11.373
_refine_diff_density_min         -4.521
_refine_diff_density_rms         0.637
