# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2016

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# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_jtm457a_b
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1465032'
_audit_update_record             
;
2016-03-11 deposited with the CCDC.
2016-07-11 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C28 H44 Ce4 N4 O32, K, B O40 W12, 2(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C28 H48 B Ce4 K N4 O74 W12'
_chemical_formula_weight         4441.29

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           9
_space_group_name_H-M_alt        'C c'
_space_group_name_Hall           'C -2yc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'x, -y, z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2'

_cell_length_a                   30.559(2)
_cell_length_b                   15.5450(8)
_cell_length_c                   22.0140(16)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 132.937(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     7655.9(9)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_reflns_used    3155
_cell_measurement_theta_min      2.4716
_cell_measurement_theta_max      28.2480
_cell_measurement_temperature    150(2)

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            colourless
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.853
_exptl_crystal_F_000             7920
_exptl_transmission_factor_min   0.101
_exptl_transmission_factor_max   0.243
_exptl_crystal_size_max          0.160
_exptl_crystal_size_mid          0.131
_exptl_crystal_size_min          0.116
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.454
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.138
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.200
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2015)'
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.07
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.20

_exptl_special_details           
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5° in ω, colllected at φ = 0.00,
90.00 and 180.00° and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45° in φ, collected at ω = --30.00 and 210.00°.
The scan time was 10 sec/frame.
;
_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite

_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660

_diffrn_reflns_number            69761
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0578
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0514
_diffrn_reflns_limit_h_min       -41
_diffrn_reflns_limit_h_max       41
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       29
_diffrn_reflns_theta_min         1.821
_diffrn_reflns_theta_max         29.088
_diffrn_reflns_theta_full        28.750
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995
_reflns_number_total             19591
_reflns_number_gt                18225
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.999
_reflns_Friedel_fraction_max     0.986
_reflns_Friedel_fraction_full    0.995

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2015)'
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXT (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL (Sheldrick, 2015a)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker, 2015)'



_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. H-atoms attached to carbon 
were placed in calculated positions (C---H = 0.95 Å) while those 
attached to oxygen were placed in locations suitable for effective hydrogen 
bonding with O---H = 0.87 %A. All were included as riding contributions with 
isotropic displacement parameters 1.2 - 1.5 times those of the attached 
atoms. Although all steps leading to the solution of the structure 
indicated the space group C2/c, this led to disorder of the [BW₁₂O₄₀]⁵⁻ 
anion since it sat just off the crystallographic 2-fold axis. All attempts 
to treat the disorder using rigid groups or split-atom models were 
uniformly unsuccessful so refinement in the non-centric counterpart Cc 
was attempted. This did not require disorder and the refinement proceeded
more satisfactorily with the final refinement being as a 2-component 
inversion twin. With the fraction of the minor twin component refining to 
0.075, we feel this is the proper model to use.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0057P)²+716.2293P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.075(13)
_chemical_absolute_configuration unk
_refine_ls_number_reflns         19591
_refine_ls_number_parameters     1088
_refine_ls_number_restraints     638
_refine_ls_R_factor_all          0.0516
_refine_ls_R_factor_gt           0.0478
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1023
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1006
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.055
_refine_ls_restrained_S_all      1.044
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ce1 Ce 0.66510(5) 1.12828(7) 1.03897(7) 0.0065(2) Uani 1 1 d . . . . .
Ce2 Ce 0.60452(6) 1.14005(8) 0.69606(8) 0.0105(2) Uani 1 1 d . . . . .
Ce3 Ce 0.32667(5) 1.12878(7) 0.51311(8) 0.0074(2) Uani 1 1 d . . . . .
Ce4 Ce 0.38442(5) 0.85699(8) 0.35491(8) 0.0083(2) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.7420(7) 1.2320(11) 1.1502(10) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.7729(7) 1.3492(10) 1.2319(10) 0.012(3) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.5533(8) 1.1508(11) 0.9462(11) 0.017(4) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.4746(7) 1.2182(11) 0.9060(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.6159(10) 0.9827(12) 1.0096(12) 0.024(4) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.6032 0.9625 0.9631 0.037 Uiso 1 1 d R U . . .
H5B H 0.5858 0.9889 1.0058 0.037 Uiso 1 1 d R U . . .
O6 O 0.7464(7) 1.1607(11) 1.0377(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 0.7490 1.2160 1.0351 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
H6B H 0.7372 1.1363 0.9947 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 0.7497(9) 1.0219(13) 1.1335(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 0.7832 1.0459 1.1546 0.040 Uiso 1 1 d R U . . .
H7B H 0.7434 0.9767 1.1051 0.040 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O 0.6274(8) 1.2416(12) 0.9188(11) 0.018(4) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 0.6283 1.2933 0.9348 0.028 Uiso 1 1 d R U . . .
H8B H 0.5909 1.2290 0.8738 0.028 Uiso 1 1 d R U . . .
O9 O 0.6069(8) 1.1138(12) 0.8108(11) 0.018(4) Uani 1 1 d . U . . .
O10 O 0.6442(9) 1.0476(12) 0.9263(12) 0.022(4) Uani 1 1 d . U . . .
O11 O 0.6290(8) 1.0296(10) 0.6410(10) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.6709(8) 0.9058(11) 0.6524(11) 0.016(4) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 0.5198(8) 1.0167(11) 0.6411(11) 0.017(4) Uani 1 1 d . U . . .
H13A H 0.5338 0.9664 0.6448 0.026 Uiso 1 1 d R U . . .
H13B H 0.4877 1.0270 0.5896 0.026 Uiso 1 1 d R U . . .
O14 O 0.6549(9) 1.2127(14) 0.6558(14) 0.033(5) Uani 1 1 d . U . . .
H14A H 0.6850 1.1817 0.6725 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
H14B H 0.6675 1.2632 0.6791 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
O15 O 0.6321(10) 1.2828(14) 0.7652(16) 0.046(6) Uani 1 1 d . U . . .
H15A H 0.6007 1.3159 0.7356 0.069 Uiso 1 1 d R U . . .
H15B H 0.6599 1.3057 0.7693 0.069 Uiso 1 1 d R U . . .
O16 O 0.5246(9) 1.1328(11) 0.5359(11) 0.023(4) Uani 1 1 d . U . . .
H72A H 0.5117 1.0802 0.5203 0.035 Uiso 1 1 d R U . . .
H72B H 0.4950 1.1665 0.5172 0.035 Uiso 1 1 d R U . . .
O17 O 0.5155(7) 1.2216(10) 0.6438(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O18 O 0.4367(7) 1.1503(11) 0.6063(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.2487(7) 1.2316(10) 0.4012(10) 0.012(3) Uani 1 1 d . U . . .
O20 O 0.2182(8) 1.3490(12) 0.3229(12) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
O21 O 0.3559(7) 1.2445(11) 0.6253(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
H21A H 0.3930 1.2373 0.6709 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
H21B H 0.3330 1.2378 0.6354 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
O22 O 0.2447(8) 1.1552(11) 0.5127(12) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
H22A H 0.2395 1.2103 0.5122 0.025 Uiso 1 1 d R U . . .
H22B H 0.2550 1.1326 0.5571 0.025 Uiso 1 1 d R U . . .
O23 O 0.3802(9) 0.9847(12) 0.5453(12) 0.019(4) Uani 1 1 d . U . . .
H23A H 0.3784 0.9529 0.5765 0.029 Uiso 1 1 d R U . . .
H23B H 0.4179 0.9939 0.5719 0.029 Uiso 1 1 d R U . . .
O24 O 0.2452(9) 1.0235(13) 0.4192(15) 0.032(5) Uani 1 1 d . U . . .
H24A H 0.2574 0.9840 0.4056 0.048 Uiso 1 1 d R U . . .
H24B H 0.2144 1.0499 0.3747 0.048 Uiso 1 1 d R U . . .
O25 O 0.3231(8) 1.0987(11) 0.4001(11) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
O26 O 0.3608(8) 0.9702(11) 0.4078(11) 0.016(4) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.3823(7) 0.8833(11) 0.2411(10) 0.012(3) Uani 1 1 d . U . . .
O28 O 0.3473(8) 0.9532(11) 0.1262(11) 0.017(4) Uani 1 1 d . U . . .
O29 O 0.4700(8) 0.9787(11) 0.4123(12) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
H29A H 0.4564 1.0293 0.4093 0.031 Uiso 1 1 d R U . . .
H29B H 0.4788 0.9778 0.3821 0.031 Uiso 1 1 d R U . . .
O30 O 0.4624(10) 0.8589(14) 0.5158(13) 0.030(5) Uani 1 1 d . U . . .
H30A H 0.4783 0.9099 0.5331 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
H30B H 0.4902 0.8212 0.5344 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
O31 O 0.3306(9) 0.7870(13) 0.3915(12) 0.024(4) Uani 1 1 d . U . . .
H31A H 0.2924 0.7860 0.3478 0.035 Uiso 1 1 d R U . . .
H31B H 0.3371 0.8163 0.4307 0.035 Uiso 1 1 d R U . . .
O32 O 0.3594(8) 0.7130(11) 0.2856(12) 0.022(4) Uani 1 1 d . U . . .
H32A H 0.3913 0.6812 0.3148 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
H32B H 0.3460 0.7205 0.2363 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.6289(8) 1.2665(11) 1.0607(11) 0.005(3) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.6541(8) 1.0003(12) 0.7791(12) 0.009(3) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.3616(8) 1.2688(12) 0.4917(12) 0.009(4) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 0.3348(8) 0.9987(12) 0.2692(11) 0.008(3) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 0.7342(9) 1.3042(13) 1.1729(13) 0.007(4) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.6672(11) 1.3246(15) 1.1195(14) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.6489(11) 1.3998(15) 1.1316(15) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.6768 1.4401 1.1737 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.5894(12) 1.4122(16) 1.0804(17) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H 0.5752 1.4631 1.0860 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.5484(11) 1.3532(15) 1.0201(15) 0.013(4) Uani 1 1 d . U . . .
H5 H 0.5066 1.3618 0.9853 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.5706(11) 1.2820(15) 1.0127(16) 0.019 Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.5296(10) 1.2119(14) 0.9509(14) 0.010(4) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 0.6372(11) 1.0567(15) 0.8635(15) 0.013(4) Uani 1 1 d . U . . .
C9 C 0.6667(10) 0.9865(14) 0.8506(14) 0.011(4) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.7040(11) 0.9302(16) 0.9057(16) 0.016(5) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.7120 0.9265 0.9556 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.7325(10) 0.8752(14) 0.8933(15) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
H11 H 0.7592 0.8321 0.9328 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.7200(12) 0.8859(17) 0.8174(17) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 0.7399 0.8515 0.8068 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.6784(11) 0.9472(15) 0.7604(16) 0.016(5) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 0.6580(10) 0.9630(14) 0.6785(14) 0.009(4) Uani 1 1 d . U . . .
C15 C 0.4615(10) 1.2133(14) 0.6008(15) 0.010(4) Uani 1 1 d . U . . .
C16 C 0.4205(11) 1.2858(15) 0.5390(16) 0.019 Uani 1 1 d . U . . .
C17 C 0.4419(10) 1.3598(13) 0.5301(14) 0.007(4) Uani 1 1 d . U . . .
H17 H 0.4835 1.3705 0.5655 0.009 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.4006(11) 1.4158(16) 0.4687(16) 0.016(5) Uani 1 1 d . U . . .
H18 H 0.4130 1.4660 0.4593 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.3403(11) 1.3992(15) 0.4200(15) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
H19 H 0.3113 1.4382 0.3772 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.3230(10) 1.3275(14) 0.4334(14) 0.010(4) Uani 1 1 d . U . . .
C21 C 0.2576(10) 1.3002(14) 0.3810(14) 0.009(4) Uani 1 1 d . U . . .
C22 C 0.3324(11) 1.0411(15) 0.3702(15) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
C23 C 0.3102(9) 1.0511(14) 0.2856(13) 0.007(4) Uani 1 1 d . U . . .
C24 C 0.2690(11) 1.1132(16) 0.2312(16) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
H24 H 0.2508 1.1480 0.2442 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.2553(11) 1.1232(15) 0.1597(15) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
H25 H 0.2263 1.1648 0.1208 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.2834(11) 1.0727(15) 0.1410(14) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
H26 H 0.2760 1.0811 0.0919 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.3238(10) 1.0080(14) 0.2010(14) 0.011(4) Uani 1 1 d . U . . .
C28 C 0.3539(9) 0.9453(13) 0.1888(13) 0.005(4) Uani 1 1 d . U . . .
K1 K 0.4953(3) 1.1358(3) 0.7763(4) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . . .
W1 W 0.42007(4) 0.53245(7) 0.81896(6) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.36335(4) 0.53789(6) 0.61018(6) 0.01249(19) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.49519(5) 0.41144(5) 0.77197(7) 0.01177(16) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.62010(4) 0.51190(6) 0.92828(6) 0.01314(19) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.54555(4) 0.63804(5) 0.97253(5) 0.00873(18) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.42189(4) 0.74743(6) 0.81924(6) 0.01413(19) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.36863(4) 0.75088(6) 0.61361(6) 0.01303(19) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.43964(4) 0.63527(6) 0.57315(5) 0.00891(18) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.57290(4) 0.51576(7) 0.73930(6) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 0.62928(4) 0.74510(6) 0.93124(6) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.50824(4) 0.85933(6) 0.78392(7) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.57586(4) 0.74890(7) 0.73895(6) 0.01410(19) Uani 1 1 d . . . . .
O33 O 0.3787(8) 0.4683(13) 0.8259(12) 0.022(4) Uani 1 1 d . U . . .
O34 O 0.3025(8) 0.4714(11) 0.5430(11) 0.022 Uani 1 1 d . U . . .
O35 O 0.4767(7) 0.3045(10) 0.7603(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.6838(7) 0.4642(10) 1.0147(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 0.5843(10) 0.6390(12) 1.0763(12) 0.028(5) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.3870(10) 0.8158(15) 0.8330(13) 0.035(5) Uani 1 1 d . U . . .
O39 O 0.3116(8) 0.8219(12) 0.5448(11) 0.023(4) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 0.4236(8) 0.6390(11) 0.4823(11) 0.018(4) Uani 1 1 d . U . . .
O41 O 0.6087(8) 0.4693(12) 0.7134(12) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
O42 O 0.6981(8) 0.7824(12) 1.0228(11) 0.022(4) Uani 1 1 d . U . . .
O43 O 0.5000(9) 0.9693(9) 0.7803(13) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
O44 O 0.6113(9) 0.7866(14) 0.7087(13) 0.033(5) Uani 1 1 d . U . . .
O45 O 0.4642(8) 0.4514(12) 0.8181(11) 0.023(4) Uani 1 1 d . U . . .
O46 O 0.3691(7) 0.5396(11) 0.7007(10) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
O47 O 0.4840(7) 0.5556(10) 0.9342(10) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O48 O 0.3858(8) 0.6442(11) 0.8111(11) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
O49 O 0.4248(7) 0.4539(10) 0.6694(10) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
O50 O 0.3801(7) 0.5571(10) 0.5419(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
O51 O 0.3248(7) 0.6478(9) 0.5754(10) 0.011(3) Uani 1 1 d . U . . .
O52 O 0.5339(8) 0.4140(11) 0.7309(11) 0.018(4) Uani 1 1 d . U . . .
O53 O 0.5725(7) 0.4075(11) 0.8810(10) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
O54 O 0.5831(7) 0.5474(10) 0.9654(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
O55 O 0.5912(8) 0.7161(11) 0.9707(11) 0.019(4) Uani 1 1 d . U . . .
O56 O 0.4892(7) 0.7252(10) 0.9370(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
O57 O 0.4752(8) 0.8240(11) 0.8271(11) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
O58 O 0.3732(7) 0.7509(10) 0.7040(10) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O59 O 0.4347(8) 0.8255(11) 0.6748(11) 0.020(4) Uani 1 1 d . U . . .
O60 O 0.3853(7) 0.7262(10) 0.5451(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
O61 O 0.5010(7) 0.7204(11) 0.6353(10) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
O62 O 0.6347(7) 0.4897(11) 0.8553(11) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
O63 O 0.4989(7) 0.5505(10) 0.6339(10) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
O64 O 0.5982(8) 0.6306(10) 0.7564(11) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
O65 O 0.6473(8) 0.6251(11) 0.9409(11) 0.020(4) Uani 1 1 d . U . . .
O66 O 0.6414(8) 0.7602(11) 0.8573(11) 0.019(4) Uani 1 1 d . U . . .
O67 O 0.5871(8) 0.8524(11) 0.8931(11) 0.020(4) Uani 1 1 d . U . . .
O68 O 0.5457(8) 0.8565(12) 0.7397(11) 0.023(4) Uani 1 1 d . U . . .
B1 B 0.4910(14) 0.6355(16) 0.773(2) 0.019 Uani 1 1 d . . . . .
O69 O 0.4409(7) 0.6397(10) 0.6821(10) 0.011(3) Uani 1 1 d . U . . .
O70 O 0.5314(7) 0.5524(10) 0.7952(10) 0.016 Uani 1 1 d . U . . .
O71 O 0.4787(7) 0.6391(9) 0.8254(9) 0.011(3) Uani 1 1 d . U . . .
O72 O 0.5369(7) 0.7140(10) 0.7990(10) 0.011(3) Uani 1 1 d . U . . .
O73 O 0.2531(9) 0.3536(12) 0.1780(14) 0.027(4) Uani 1 1 d . U . . .
H73A H 0.2446 0.3129 0.1442 0.040 Uiso 1 1 d R U . . .
H73B H 0.2880 0.3418 0.2264 0.040 Uiso 1 1 d R U . . .
O74 O 0.2357(10) 0.8556(14) 0.3702(15) 0.033(5) Uani 1 1 d . U . . .
H74A H 0.2469 0.8591 0.4185 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
H74B H 0.2026 0.8260 0.3382 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ce1 O12 2.438(17) 2_575 ?
Ce1 O10 2.444(19) . ?
Ce1 O1 2.506(16) . ?
Ce1 O7 2.534(19) . ?
Ce1 O3 2.542(18) . ?
Ce1 O5 2.546(19) . ?
Ce1 O6 2.552(17) . ?
Ce1 N1 2.606(18) . ?
Ce1 O8 2.697(17) . ?
Ce2 O17 2.464(16) . ?
Ce2 O15 2.49(2) . ?
Ce2 O11 2.492(16) . ?
Ce2 O14 2.51(2) . ?
Ce2 O9 2.509(19) . ?
Ce2 N2 2.566(18) . ?
Ce2 O20 2.584(19) 4_575 ?
Ce2 O16 2.584(18) . ?
Ce2 O13 2.753(17) . ?
Ce3 O25 2.460(16) . ?
Ce3 O28 2.467(18) 2_575 ?
Ce3 O24 2.477(19) . ?
Ce3 O18 2.495(16) . ?
Ce3 O19 2.511(16) . ?
Ce3 O22 2.532(18) . ?
Ce3 O23 2.573(17) . ?
Ce3 N3 2.606(19) . ?
Ce3 O21 2.671(17) . ?
Ce4 O4 2.449(17) 2_574 ?
Ce4 O26 2.473(18) . ?
Ce4 O27 2.496(17) . ?
Ce4 O32 2.517(17) . ?
Ce4 O31 2.519(19) . ?
Ce4 O2 2.527(16) 3_444 ?
Ce4 O30 2.59(2) . ?
Ce4 N4 2.610(19) . ?
Ce4 O29 2.741(19) . ?
O1 C1 1.32(3) . ?
O2 C1 1.22(3) . ?
O2 Ce4 2.527(16) 3_556 ?
O3 C7 1.24(3) . ?
O3 K1 2.86(2) . ?
O4 C7 1.24(3) . ?
O4 Ce4 2.449(17) 2_575 ?
O5 H5A 0.8700 . ?
O5 H5B 0.8700 . ?
O6 H6A 0.8699 . ?
O6 H6B 0.8701 . ?
O7 H7A 0.8701 . ?
O7 H7B 0.8700 . ?
O8 H8A 0.8700 . ?
O8 H8B 0.8701 . ?
O9 C8 1.24(3) . ?
O9 K1 2.97(2) . ?
O10 C8 1.26(3) . ?
O11 C14 1.24(3) . ?
O12 C14 1.26(3) . ?
O12 Ce1 2.438(17) 2_574 ?
O13 H13A 0.8702 . ?
O13 H13B 0.8700 . ?
O14 H14A 0.8699 . ?
O14 H14B 0.8699 . ?
O15 H15A 0.8701 . ?
O15 H15B 0.8700 . ?
O16 H72A 0.8700 . ?
O16 H72B 0.8700 . ?
O17 C15 1.23(3) . ?
O18 C15 1.29(3) . ?
O18 K1 2.850(19) . ?
O19 C21 1.26(3) . ?
O20 C21 1.25(3) . ?
O20 Ce2 2.584(19) 4_474 ?
O21 H21A 0.8699 . ?
O21 H21B 0.8698 . ?
O22 H22A 0.8700 . ?
O22 H22B 0.8699 . ?
O23 H23A 0.8784 . ?
O23 H23B 0.8786 . ?
O24 H24A 0.8699 . ?
O24 H24B 0.8701 . ?
O25 C22 1.25(3) . ?
O26 C22 1.30(3) . ?
O27 C28 1.28(3) . ?
O27 K1 2.995(18) 2_574 ?
O28 C28 1.25(3) . ?
O28 Ce3 2.467(18) 2_574 ?
O29 H29A 0.8700 . ?
O29 H29B 0.8701 . ?
O30 H30A 0.8700 . ?
O30 H30B 0.8699 . ?
O31 H31A 0.8699 . ?
O31 H31B 0.8699 . ?
O32 H32A 0.8700 . ?
O32 H32B 0.8700 . ?
N1 C6 1.34(3) . ?
N1 C2 1.34(3) . ?
N2 C13 1.35(3) . ?
N2 C9 1.36(3) . ?
N3 C20 1.34(3) . ?
N3 C16 1.35(3) . ?
N4 C27 1.30(3) . ?
N4 C23 1.31(3) . ?
C1 C2 1.55(3) . ?
C2 C3 1.40(3) . ?
C3 C4 1.35(3) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.38(3) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.36(3) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.51(3) . ?
C8 C9 1.56(3) . ?
C9 C10 1.29(3) . ?
C10 C11 1.37(3) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.45(4) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.39(4) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.47(3) . ?
C15 C16 1.54(3) . ?
C16 C17 1.40(3) . ?
C17 C18 1.36(3) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.38(3) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.35(3) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.54(3) . ?
C22 C23 1.49(3) . ?
C23 C24 1.38(3) . ?
C24 C25 1.33(4) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.42(3) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.44(3) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 C28 1.49(3) . ?
K1 O43 2.590(15) . ?
K1 O35 2.656(16) 1_565 ?
K1 O27 2.995(18) 2_575 ?
K1 H8B 2.5884 . ?
K1 H21A 2.7861 . ?
W1 O33 1.696(19) . ?
W1 O45 1.855(18) . ?
W1 O47 1.905(16) . ?
W1 O46 1.922(16) . ?
W1 O48 1.975(17) . ?
W1 O71 2.374(16) . ?
W2 O34 1.722(18) . ?
W2 O46 1.878(15) . ?
W2 O49 1.896(16) . ?
W2 O50 1.914(16) . ?
W2 O51 1.915(14) . ?
W2 O69 2.348(15) . ?
W3 O35 1.718(15) . ?
W3 O49 1.883(16) . ?
W3 O53 1.902(17) . ?
W3 O45 1.904(18) . ?
W3 O52 1.917(18) . ?
W3 O70 2.348(16) . ?
W4 O36 1.707(16) . ?
W4 O54 1.873(17) . ?
W4 O65 1.884(17) . ?
W4 O53 1.942(17) . ?
W4 O62 1.967(17) . ?
W4 O70 2.347(15) . ?
W5 O37 1.71(2) . ?
W5 O55 1.871(18) . ?
W5 O54 1.891(16) . ?
W5 O56 1.891(16) . ?
W5 O47 1.932(16) . ?
W5 O71 2.377(15) . ?
W6 O38 1.673(19) . ?
W6 O58 1.873(17) . ?
W6 O48 1.885(17) . ?
W6 O57 1.929(18) . ?
W6 O56 1.951(17) . ?
W6 O71 2.356(15) . ?
W7 O39 1.719(16) . ?
W7 O59 1.879(17) . ?
W7 O51 1.880(15) . ?
W7 O58 1.898(17) . ?
W7 O60 1.931(17) . ?
W7 O69 2.366(15) . ?
W8 O40 1.705(18) . ?
W8 O63 1.872(16) . ?
W8 O50 1.884(15) . ?
W8 O61 1.910(17) . ?
W8 O60 1.934(16) . ?
W8 O69 2.374(15) . ?
W9 O41 1.701(18) . ?
W9 O64 1.878(17) . ?
W9 O63 1.908(16) . ?
W9 O52 1.913(18) . ?
W9 O62 1.919(18) . ?
W9 O70 2.360(18) . ?
W10 O42 1.746(18) . ?
W10 O66 1.915(18) . ?
W10 O65 1.915(17) . ?
W10 O67 1.917(17) . ?
W10 O55 1.920(18) . ?
W10 O72 2.341(15) . ?
W11 O43 1.722(14) . ?
W11 O57 1.878(19) . ?
W11 O67 1.925(18) . ?
W11 O59 1.935(17) . ?
W11 O68 1.944(19) . ?
W11 O72 2.363(15) . ?
W12 O44 1.72(2) . ?
W12 O61 1.877(17) . ?
W12 O64 1.908(16) . ?
W12 O68 1.915(19) . ?
W12 O66 1.929(18) . ?
W12 O72 2.368(16) . ?
O35 K1 2.655(16) 1_545 ?
B1 O71 1.44(4) . ?
B1 O69 1.48(4) . ?
B1 O70 1.62(3) . ?
B1 O72 1.64(3) . ?
O73 H73A 0.8703 . ?
O73 H73B 0.8702 . ?
O74 H74A 0.8700 . ?
O74 H74B 0.8703 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O12 Ce1 O10 135.6(6) 2_575 . ?
O12 Ce1 O1 77.0(6) 2_575 . ?
O10 Ce1 O1 138.1(6) . . ?
O12 Ce1 O7 72.2(7) 2_575 . ?
O10 Ce1 O7 85.1(7) . . ?
O1 Ce1 O7 82.2(6) . . ?
O12 Ce1 O3 88.5(6) 2_575 . ?
O10 Ce1 O3 88.6(6) . . ?
O1 Ce1 O3 123.3(6) . . ?
O7 Ce1 O3 144.2(6) . . ?
O12 Ce1 O5 71.6(6) 2_575 . ?
O10 Ce1 O5 65.5(6) . . ?
O1 Ce1 O5 145.0(6) . . ?
O7 Ce1 O5 74.0(7) . . ?
O3 Ce1 O5 71.3(6) . . ?
O12 Ce1 O6 131.4(6) 2_575 . ?
O10 Ce1 O6 71.0(6) . . ?
O1 Ce1 O6 67.1(6) . . ?
O7 Ce1 O6 71.4(6) . . ?
O3 Ce1 O6 138.5(6) . . ?
O5 Ce1 O6 125.7(6) . . ?
O12 Ce1 N1 74.7(6) 2_575 . ?
O10 Ce1 N1 139.4(6) . . ?
O1 Ce1 N1 61.5(5) . . ?
O7 Ce1 N1 135.3(6) . . ?
O3 Ce1 N1 61.8(6) . . ?
O5 Ce1 N1 121.9(6) . . ?
O6 Ce1 N1 112.1(5) . . ?
O12 Ce1 O8 146.2(6) 2_575 . ?
O10 Ce1 O8 72.5(6) . . ?
O1 Ce1 O8 91.6(6) . . ?
O7 Ce1 O8 138.4(7) . . ?
O3 Ce1 O8 71.3(6) . . ?
O5 Ce1 O8 123.2(6) . . ?
O6 Ce1 O8 68.3(5) . . ?
N1 Ce1 O8 71.9(6) . . ?
O17 Ce2 O15 68.5(7) . . ?
O17 Ce2 O11 136.8(6) . . ?
O15 Ce2 O11 145.3(8) . . ?
O17 Ce2 O14 110.6(7) . . ?
O15 Ce2 O14 77.4(9) . . ?
O11 Ce2 O14 71.3(7) . . ?
O17 Ce2 O9 79.6(6) . . ?
O15 Ce2 O9 76.3(8) . . ?
O11 Ce2 O9 124.4(6) . . ?
O14 Ce2 O9 145.5(7) . . ?
O17 Ce2 N2 134.2(6) . . ?
O15 Ce2 N2 122.0(7) . . ?
O11 Ce2 N2 62.4(6) . . ?
O14 Ce2 N2 115.3(7) . . ?
O9 Ce2 N2 63.1(6) . . ?
O17 Ce2 O20 135.6(6) . 4_575 ?
O15 Ce2 O20 68.6(7) . 4_575 ?
O11 Ce2 O20 86.8(6) . 4_575 ?
O14 Ce2 O20 69.9(7) . 4_575 ?
O9 Ce2 O20 80.0(6) . 4_575 ?
N2 Ce2 O20 65.1(6) . 4_575 ?
O17 Ce2 O16 70.7(6) . . ?
O15 Ce2 O16 119.0(7) . . ?
O11 Ce2 O16 67.9(6) . . ?
O14 Ce2 O16 76.9(7) . . ?
O9 Ce2 O16 136.0(7) . . ?
N2 Ce2 O16 119.1(6) . . ?
O20 Ce2 O16 143.4(7) 4_575 . ?
O17 Ce2 O13 75.2(5) . . ?
O15 Ce2 O13 135.6(8) . . ?
O11 Ce2 O13 79.1(6) . . ?
O14 Ce2 O13 141.1(7) . . ?
O9 Ce2 O13 72.7(6) . . ?
N2 Ce2 O13 69.2(6) . . ?
O20 Ce2 O13 133.7(6) 4_575 . ?
O16 Ce2 O13 68.8(6) . . ?
O25 Ce3 O28 136.7(6) . 2_575 ?
O25 Ce3 O24 72.7(7) . . ?
O28 Ce3 O24 85.5(7) 2_575 . ?
O25 Ce3 O18 87.9(6) . . ?
O28 Ce3 O18 88.0(6) 2_575 . ?
O24 Ce3 O18 143.1(6) . . ?
O25 Ce3 O19 76.8(5) . . ?
O28 Ce3 O19 137.6(6) 2_575 . ?
O24 Ce3 O19 81.9(7) . . ?
O18 Ce3 O19 124.6(5) . . ?
O25 Ce3 O22 131.7(6) . . ?
O28 Ce3 O22 70.1(6) 2_575 . ?
O24 Ce3 O22 71.0(6) . . ?
O18 Ce3 O22 139.2(6) . . ?
O19 Ce3 O22 67.5(6) . . ?
O25 Ce3 O23 72.2(6) . . ?
O28 Ce3 O23 66.1(6) 2_575 . ?
O24 Ce3 O23 75.2(7) . . ?
O18 Ce3 O23 69.1(6) . . ?
O19 Ce3 O23 145.6(6) . . ?
O22 Ce3 O23 125.7(6) . . ?
O25 Ce3 N3 73.6(6) . . ?
O28 Ce3 N3 139.5(6) 2_575 . ?
O24 Ce3 N3 134.7(7) . . ?
O18 Ce3 N3 63.1(5) . . ?
O19 Ce3 N3 61.5(5) . . ?
O22 Ce3 N3 113.0(6) . . ?
O23 Ce3 N3 121.0(6) . . ?
O25 Ce3 O21 145.1(6) . . ?
O28 Ce3 O21 73.7(6) 2_575 . ?
O24 Ce3 O21 136.8(6) . . ?
O18 Ce3 O21 74.6(6) . . ?
O19 Ce3 O21 88.5(5) . . ?
O22 Ce3 O21 66.5(5) . . ?
O23 Ce3 O21 125.6(6) . . ?
N3 Ce3 O21 71.6(6) . . ?
O4 Ce4 O26 136.1(6) 2_574 . ?
O4 Ce4 O27 77.9(6) 2_574 . ?
O26 Ce4 O27 122.7(5) . . ?
O4 Ce4 O32 68.7(6) 2_574 . ?
O26 Ce4 O32 148.5(6) . . ?
O27 Ce4 O32 75.4(6) . . ?
O4 Ce4 O31 115.0(6) 2_574 . ?
O26 Ce4 O31 72.1(6) . . ?
O27 Ce4 O31 144.7(6) . . ?
O32 Ce4 O31 79.3(7) . . ?
O4 Ce4 O2 138.0(5) 2_574 3_444 ?
O26 Ce4 O2 85.8(6) . 3_444 ?
O27 Ce4 O2 80.7(5) . 3_444 ?
O32 Ce4 O2 71.1(5) . 3_444 ?
O31 Ce4 O2 67.9(6) . 3_444 ?
O4 Ce4 O30 71.2(6) 2_574 . ?
O26 Ce4 O30 68.9(6) . . ?
O27 Ce4 O30 137.8(6) . . ?
O32 Ce4 O30 117.1(6) . . ?
O31 Ce4 O30 76.2(7) . . ?
O2 Ce4 O30 141.1(6) 3_444 . ?
O4 Ce4 N4 130.8(6) 2_574 . ?
O26 Ce4 N4 61.8(6) . . ?
O27 Ce4 N4 62.1(5) . . ?
O32 Ce4 N4 121.7(6) . . ?
O31 Ce4 N4 114.2(6) . . ?
O2 Ce4 N4 64.6(5) 3_444 . ?
O30 Ce4 N4 121.2(6) . . ?
O4 Ce4 O29 72.3(5) 2_574 . ?
O26 Ce4 O29 77.5(6) . . ?
O27 Ce4 O29 73.4(6) . . ?
O32 Ce4 O29 134.0(6) . . ?
O31 Ce4 O29 140.9(6) . . ?
O2 Ce4 O29 133.9(5) 3_444 . ?
O30 Ce4 O29 70.2(6) . . ?
N4 Ce4 O29 69.7(5) . . ?
C1 O1 Ce1 128.9(13) . . ?
C1 O2 Ce4 142.4(15) . 3_556 ?
C7 O3 Ce1 125.4(15) . . ?
C7 O3 K1 107.2(15) . . ?
Ce1 O3 K1 109.7(7) . . ?
C7 O4 Ce4 144.7(15) . 2_575 ?
Ce1 O5 H5A 109.4 . . ?
Ce1 O5 H5B 109.2 . . ?
H5A O5 H5B 109.5 . . ?
Ce1 O6 H6A 109.4 . . ?
Ce1 O6 H6B 109.3 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Ce1 O7 H7A 109.3 . . ?
Ce1 O7 H7B 109.4 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Ce1 O8 H8A 109.5 . . ?
Ce1 O8 H8B 109.3 . . ?
H8A O8 H8B 109.5 . . ?
C8 O9 Ce2 123.5(16) . . ?
C8 O9 K1 108.6(15) . . ?
Ce2 O9 K1 118.9(7) . . ?
C8 O10 Ce1 142.2(17) . . ?
C14 O11 Ce2 124.5(15) . . ?
C14 O12 Ce1 142.6(16) . 2_574 ?
Ce2 O13 H13A 109.2 . . ?
Ce2 O13 H13B 109.5 . . ?
H13A O13 H13B 109.5 . . ?
Ce2 O14 H14A 109.2 . . ?
Ce2 O14 H14B 109.4 . . ?
H14A O14 H14B 109.5 . . ?
Ce2 O15 H15A 109.2 . . ?
Ce2 O15 H15B 109.2 . . ?
H15A O15 H15B 109.5 . . ?
Ce2 O16 H72A 109.4 . . ?
Ce2 O16 H72B 109.3 . . ?
H72A O16 H72B 109.5 . . ?
C15 O17 Ce2 141.5(15) . . ?
C15 O18 Ce3 124.9(14) . . ?
C15 O18 K1 107.3(14) . . ?
Ce3 O18 K1 111.0(6) . . ?
C21 O19 Ce3 126.7(14) . . ?
C21 O20 Ce2 142.7(16) . 4_474 ?
Ce3 O21 H21A 109.3 . . ?
Ce3 O21 H21B 109.5 . . ?
H21A O21 H21B 109.5 . . ?
Ce3 O22 H22A 109.4 . . ?
Ce3 O22 H22B 109.3 . . ?
H22A O22 H22B 109.5 . . ?
Ce3 O23 H23A 109.6 . . ?
Ce3 O23 H23B 109.9 . . ?
H23A O23 H23B 109.0 . . ?
Ce3 O24 H24A 109.3 . . ?
Ce3 O24 H24B 109.3 . . ?
H24A O24 H24B 109.5 . . ?
C22 O25 Ce3 142.9(16) . . ?
C22 O26 Ce4 126.1(15) . . ?
C28 O27 Ce4 124.2(13) . . ?
C28 O27 K1 105.2(13) . 2_574 ?
Ce4 O27 K1 119.2(6) . 2_574 ?
C28 O28 Ce3 142.8(15) . 2_574 ?
Ce4 O29 H29A 109.5 . . ?
Ce4 O29 H29B 109.3 . . ?
H29A O29 H29B 109.5 . . ?
Ce4 O30 H30A 109.2 . . ?
Ce4 O30 H30B 109.3 . . ?
H30A O30 H30B 109.5 . . ?
Ce4 O31 H31A 109.3 . . ?
Ce4 O31 H31B 109.4 . . ?
H31A O31 H31B 109.5 . . ?
Ce4 O32 H32A 109.5 . . ?
Ce4 O32 H32B 109.1 . . ?
H32A O32 H32B 109.5 . . ?
C6 N1 C2 117(2) . . ?
C6 N1 Ce1 120.5(15) . . ?
C2 N1 Ce1 122.1(14) . . ?
C13 N2 C9 119(2) . . ?
C13 N2 Ce2 118.7(16) . . ?
C9 N2 Ce2 121.5(15) . . ?
C20 N3 C16 116(2) . . ?
C20 N3 Ce3 122.5(15) . . ?
C16 N3 Ce3 121.1(15) . . ?
C27 N4 C23 120(2) . . ?
C27 N4 Ce4 119.5(15) . . ?
C23 N4 Ce4 119.0(14) . . ?
O2 C1 O1 127(2) . . ?
O2 C1 C2 121(2) . . ?
O1 C1 C2 112.0(18) . . ?
N1 C2 C3 123(2) . . ?
N1 C2 C1 115.4(18) . . ?
C3 C2 C1 121(2) . . ?
C4 C3 C2 117(2) . . ?
C4 C3 H3 121.7 . . ?
C2 C3 H3 121.7 . . ?
C3 C4 C5 122(2) . . ?
C3 C4 H4 118.9 . . ?
C5 C4 H4 118.9 . . ?
C6 C5 C4 117(2) . . ?
C6 C5 H5 121.5 . . ?
C4 C5 H5 121.5 . . ?
N1 C6 C5 124(2) . . ?
N1 C6 C7 115(2) . . ?
C5 C6 C7 121(2) . . ?
O3 C7 O4 123(2) . . ?
O3 C7 C6 117(2) . . ?
O4 C7 C6 120(2) . . ?
O9 C8 O10 125(2) . . ?
O9 C8 C9 119(2) . . ?
O10 C8 C9 116(2) . . ?
C10 C9 N2 125(2) . . ?
C10 C9 C8 124(2) . . ?
N2 C9 C8 111.0(19) . . ?
C9 C10 C11 121(2) . . ?
C9 C10 H10 119.6 . . ?
C11 C10 H10 119.6 . . ?
C10 C11 C12 117(2) . . ?
C10 C11 H11 121.5 . . ?
C12 C11 H11 121.5 . . ?
C13 C12 C11 119(2) . . ?
C13 C12 H12 120.6 . . ?
C11 C12 H12 120.6 . . ?
N2 C13 C12 120(2) . . ?
N2 C13 C14 114(2) . . ?
C12 C13 C14 126(2) . . ?
O11 C14 O12 126(2) . . ?
O11 C14 C13 118(2) . . ?
O12 C14 C13 116(2) . . ?
O17 C15 O18 125(2) . . ?
O17 C15 C16 117(2) . . ?
O18 C15 C16 117(2) . . ?
N3 C16 C17 124(2) . . ?
N3 C16 C15 113(2) . . ?
C17 C16 C15 123(2) . . ?
C18 C17 C16 117(2) . . ?
C18 C17 H17 121.4 . . ?
C16 C17 H17 121.4 . . ?
C17 C18 C19 120(2) . . ?
C17 C18 H18 120.2 . . ?
C19 C18 H18 120.2 . . ?
C20 C19 C18 120(2) . . ?
C20 C19 H19 120.1 . . ?
C18 C19 H19 120.1 . . ?
N3 C20 C19 123(2) . . ?
N3 C20 C21 112.1(19) . . ?
C19 C20 C21 125(2) . . ?
O20 C21 O19 126(2) . . ?
O20 C21 C20 117(2) . . ?
O19 C21 C20 117.1(19) . . ?
O25 C22 O26 125(2) . . ?
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# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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# 
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# 
#######################################################################

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2016-03-11 deposited with the CCDC.
2016-07-11 downloaded from the CCDC.
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_space_group_IT_number           9
_space_group_name_H-M_alt        'C c'
_space_group_name_Hall           'C -2yc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'x, -y, z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2'

_cell_length_a                   30.270(3)
_cell_length_b                   15.5104(13)
_cell_length_c                   21.842(3)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 132.839(1)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     7519.5(14)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    150(2)
_cell_measurement_reflns_used    9114
_cell_measurement_theta_min      2.482
_cell_measurement_theta_max      29.052

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            colourless
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.959
_exptl_crystal_F_000             7984
_exptl_transmission_factor_min   0.246
_exptl_transmission_factor_max   0.544
_exptl_crystal_size_max          0.155
_exptl_crystal_size_mid          0.139
_exptl_crystal_size_min          0.071
_exptl_absorpt_coefficient_mu    21.528
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.135
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.310
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2015)'
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.14
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.31

_exptl_special_details           
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5° in ω, colllected at φ = 0.00,
90.00 and 180.00° and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45° in φ, collected at ω = --30.00 and 210.00°.
The scan time was 15 sec/frame.
;

_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite

_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660

_diffrn_reflns_number            68697
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0574
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0556
_diffrn_reflns_limit_h_min       -41
_diffrn_reflns_limit_h_max       41
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       29
_diffrn_reflns_theta_min         1.835
_diffrn_reflns_theta_max         29.121
_diffrn_reflns_theta_full        29.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.982
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.990
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.990
_reflns_number_total             19433
_reflns_number_gt                18009
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.999
_reflns_Friedel_fraction_max     0.982
_reflns_Friedel_fraction_full    0.990

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2015)'
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXT (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015a)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker, 2015)'

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. H-atoms attached to carbon 
were placed in calculated positions (C---H = 0.95 Å) while those 
attached to oxygen were placed in locations suitable for effective hydrogen 
bonding with O---H = 0.87 %A. All were included as riding contributions with 
isotropic displacement parameters 1.2 - 1.5 times those of the attached 
atoms. Although all steps leading to the solution of the structure 
indicated the space group C2/c, this led to disorder of the [BW₁₂O₄₀]⁵⁻ 
anion since it sat just off the crystallographic 2-fold axis. All attempts 
to treat the disorder using rigid groups or split-atom models were 
uniformly unsuccessful so refinement in the non-centric counterpart Cc 
was attempted. This did not require disorder and the refinement proceeded
more satisfactorily with the final refinement being as a 2-component 
inversion twin. With the fraction of the lesser twin component refining to 
0.48(2), we feel this is the proper model to use.

;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0020P)²+1767.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.48(2)
_chemical_absolute_configuration unk
_refine_ls_number_reflns         19433
_refine_ls_number_parameters     1112
_refine_ls_number_restraints     638
_refine_ls_R_factor_all          0.0703
_refine_ls_R_factor_gt           0.0647
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1375
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1336
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.089
_refine_ls_restrained_S_all      1.074
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Sm1 Sm 0.67424(7) 0.62822(10) 0.49620(9) 0.0062(3) Uani 1 1 d . . . . .
Sm2 Sm 0.39583(7) 0.63852(10) 0.30970(10) 0.0082(3) Uani 1 1 d . . . . .
Sm3 Sm 0.33593(7) 0.37311(10) 0.46842(9) 0.0062(3) Uani 1 1 d . . . . .
Sm4 Sm 0.61644(7) 0.35994(10) 0.65588(10) 0.0076(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.7534(11) 0.7276(16) 0.6100(15) 0.013(5) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.7842(11) 0.8475(16) 0.6835(15) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.5652(11) 0.6447(15) 0.4054(15) 0.011(5) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.4848(11) 0.7167(16) 0.3637(16) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.6436(10) 0.7432(14) 0.3864(13) 0.007(4) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.6057 0.7370 0.3416 0.011 Uiso 1 1 d R U . . .
H5B H 0.6653 0.7365 0.3740 0.011 Uiso 1 1 d R U . . .
O6 O 0.7531(11) 0.6562(17) 0.4938(16) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 0.7571 0.7116 0.4925 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
H6B H 0.7430 0.6325 0.4497 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 0.7534(12) 0.5253(18) 0.5871(18) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 0.7408 0.4857 0.6005 0.034 Uiso 1 1 d R U . . .
H7B H 0.7844 0.5515 0.6321 0.034 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O 0.6238(12) 0.4854(17) 0.4663(17) 0.017(5) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 0.6101 0.4659 0.4187 0.026 Uiso 1 1 d R U . . .
H8B H 0.5941 0.4917 0.4639 0.026 Uiso 1 1 d R U . . .
O9 O 0.3931(10) 0.6162(15) 0.1962(14) 0.009(4) Uani 1 1 d . U . . .
O10 O 0.3555(13) 0.5499(19) 0.0796(18) 0.024(6) Uani 1 1 d . U . . .
O11 O 0.3716(11) 0.5343(15) 0.3670(15) 0.012(5) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.3318(11) 0.4070(16) 0.3595(15) 0.013(5) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 0.3486(12) 0.7131(18) 0.3489(17) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
H13A H 0.3174 0.6838 0.3317 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
H13B H 0.3371 0.7639 0.3259 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
O14 O 0.3718(14) 0.780(2) 0.246(2) 0.029(6) Uani 1 1 d . U . . .
H14A H 0.4041 0.8119 0.2763 0.043 Uiso 1 1 d R U . . .
H14B H 0.3446 0.8044 0.2435 0.043 Uiso 1 1 d R U . . .
O15 O 0.4791(11) 0.5198(15) 0.3663(15) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
H15A H 0.4649 0.4692 0.3623 0.020 Uiso 1 1 d R U . . .
H15B H 0.5109 0.5304 0.4183 0.020 Uiso 1 1 d R U . . .
O16 O 0.4737(13) 0.6363(18) 0.4684(18) 0.023(6) Uani 1 1 d . U . . .
H16A H 0.4860 0.5837 0.4861 0.034 Uiso 1 1 d R U . . .
H16B H 0.4570 0.6559 0.4860 0.034 Uiso 1 1 d R U . . .
O17 O 0.2580(10) 0.2754(14) 0.3567(14) 0.008(4) Uani 1 1 d . U . . .
O18 O 0.2259(11) 0.1522(16) 0.2770(15) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.4471(12) 0.3539(17) 0.5629(17) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
O20 O 0.5265(11) 0.2867(16) 0.6040(15) 0.013(5) Uani 1 1 d . U . . .
O21 O 0.3707(11) 0.2623(16) 0.5864(16) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
H21A H 0.3689 0.2101 0.5701 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
H21B H 0.3471 0.2667 0.5957 0.023 Uiso 1 1 d R U . . .
O22 O 0.2564(10) 0.3409(16) 0.4712(16) 0.013(5) Uani 1 1 d . U . . .
H22A H 0.2530 0.2854 0.4723 0.019 Uiso 1 1 d R U . . .
H22B H 0.2222 0.3621 0.4266 0.019 Uiso 1 1 d R U . . .
O23 O 0.2534(13) 0.4767(18) 0.3773(18) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
H23A H 0.2197 0.4531 0.3570 0.032 Uiso 1 1 d R U . . .
H23B H 0.2510 0.4913 0.3367 0.032 Uiso 1 1 d R U . . .
O24 O 0.3859(13) 0.5158(18) 0.4991(18) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
H24A H 0.3996 0.5351 0.5467 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
H24B H 0.3600 0.5523 0.4598 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
O25 O 0.6183(11) 0.3823(16) 0.7676(15) 0.012(5) Uani 1 1 d . U . . .
O26 O 0.6550(11) 0.4517(16) 0.8860(16) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.6400(11) 0.4688(16) 0.6008(16) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
O28 O 0.6761(11) 0.5985(16) 0.6068(15) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
O29 O 0.6690(13) 0.2847(19) 0.6195(19) 0.026(6) Uani 1 1 d . U . . .
H29A H 0.7071 0.2802 0.6638 0.039 Uiso 1 1 d R U . . .
H29B H 0.6644 0.3143 0.5816 0.039 Uiso 1 1 d R U . . .
O30 O 0.6389(12) 0.2176(18) 0.7211(18) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
H30A H 0.6059 0.1874 0.6918 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
H30B H 0.6534 0.2243 0.7714 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
O31 O 0.5330(12) 0.4797(17) 0.5980(17) 0.020(6) Uani 1 1 d . U . . .
H31A H 0.5470 0.5299 0.6008 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
H31B H 0.5238 0.4800 0.6280 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
O32 O 0.5390(15) 0.362(2) 0.498(2) 0.029(7) Uani 1 1 d . U . . .
H32A H 0.5279 0.3093 0.4791 0.043 Uiso 1 1 d R U . . .
H32B H 0.5543 0.3852 0.4794 0.043 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.6387(12) 0.7656(18) 0.5170(17) 0.008(5) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.3459(11) 0.5031(17) 0.2283(15) 0.005(4) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.3697(11) 0.2368(17) 0.4459(16) 0.007(5) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 0.6657(11) 0.4971(18) 0.7397(16) 0.006(5) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 0.7441(12) 0.7946(18) 0.6276(17) 0.003(5) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.6788(14) 0.824(2) 0.5747(19) 0.007(5) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.6596(15) 0.897(2) 0.586(2) 0.010(6) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.6886 0.9359 0.6292 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.5992(16) 0.914(2) 0.537(2) 0.015(7) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H 0.5860 0.9655 0.5443 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.5593(13) 0.8545(19) 0.4785(19) 0.005(5) Uani 1 1 d . U . . .
H5 H 0.5172 0.8624 0.4441 0.007 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.5816(15) 0.782(2) 0.470(2) 0.013(6) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.5407(14) 0.709(2) 0.408(2) 0.010(6) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 0.3632(14) 0.560(2) 0.1431(19) 0.007(5) Uani 1 1 d . U . . .
C9 C 0.3343(13) 0.4866(19) 0.1571(18) 0.005(5) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.2960(14) 0.429(2) 0.103(2) 0.010(6) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.2871 0.4257 0.0524 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.2700(14) 0.378(2) 0.114(2) 0.010(6) Uani 1 1 d . U . . .
H11 H 0.2438 0.3352 0.0739 0.011 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.2808(16) 0.387(2) 0.191(2) 0.015(7) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 0.2610 0.3510 0.2017 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.3216(15) 0.449(2) 0.247(2) 0.011(6) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 0.3437(16) 0.464(2) 0.331(2) 0.017(7) Uani 1 1 d . U . . .
C15 C 0.2651(12) 0.1995(18) 0.3350(17) 0.003(5) Uani 1 1 d . U . . .
C16 C 0.3327(13) 0.181(2) 0.3870(19) 0.006(5) Uani 1 1 d . U . . .
C17 C 0.3510(14) 0.104(2) 0.3767(19) 0.007(5) Uani 1 1 d . U . . .
H17 H 0.3224 0.0637 0.3352 0.009 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.4112(15) 0.090(2) 0.428(2) 0.013(6) Uani 1 1 d . U . . .
H18 H 0.4251 0.0385 0.4226 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.4527(17) 0.150(2) 0.489(2) 0.018(7) Uani 1 1 d . U . . .
H19 H 0.4947 0.1402 0.5240 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.4313(12) 0.2248(18) 0.4970(17) 0.003(5) Uani 1 1 d . U . . .
C21 C 0.4719(13) 0.2924(19) 0.5573(19) 0.006(5) Uani 1 1 d . U . . .
C22 C 0.6470(14) 0.4452(19) 0.8209(19) 0.006(5) Uani 1 1 d . U . . .
C23 C 0.6781(16) 0.507(2) 0.810(2) 0.017(7) Uani 1 1 d . U . . .
C24 C 0.7188(14) 0.572(2) 0.8710(19) 0.007(5) Uani 1 1 d . U . . .
H24 H 0.7272 0.5802 0.9212 0.009 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.7461(15) 0.625(2) 0.848(2) 0.012(6) Uani 1 1 d . U . . .
H25 H 0.7739 0.6697 0.8843 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.7317(18) 0.611(3) 0.777(2) 0.019(7) Uani 1 1 d . U . . .
H26 H 0.7509 0.6438 0.7635 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.6891(13) 0.550(2) 0.7208(19) 0.006(5) Uani 1 1 d . U . . .
C28 C 0.6675(13) 0.541(2) 0.6370(19) 0.006(5) Uani 1 1 d . U . . .
K1 K 0.5078(4) 0.3649(4) 0.7335(6) 0.0147(11) Uani 1 1 d . . . . .
W1 W 0.49126(6) -0.35901(8) 0.72485(9) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.37066(6) -0.24437(9) 0.57701(9) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.42492(6) -0.24796(10) 0.77158(8) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.57983(7) -0.24755(9) 0.68969(8) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.45408(6) -0.13674(8) 0.53450(7) 0.0078(2) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.37936(6) -0.01188(11) 0.57946(8) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.42764(6) -0.01598(11) 0.77118(8) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.56082(6) -0.13436(8) 0.93639(8) 0.0083(2) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.63300(6) -0.25038(9) 0.89569(8) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 0.58154(6) -0.03011(10) 0.69012(8) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.50528(7) 0.08991(7) 0.73590(10) 0.0124(2) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.63770(6) -0.03554(10) 0.89862(8) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . .
O33 O 0.5244(9) 0.1955(14) 0.7468(14) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
O34 O 0.3168(11) 0.0382(17) 0.4945(16) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
O35 O 0.3906(11) 0.0305(16) 0.7946(16) 0.017(5) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.3883(12) -0.2850(18) 0.8004(17) 0.023(5) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 0.3014(11) -0.2813(16) 0.4844(16) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.4166(11) -0.1378(16) 0.4316(16) 0.019(5) Uani 1 1 d . U . . .
O39 O 0.6229(12) 0.0326(18) 0.6823(17) 0.021(6) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 0.6995(10) 0.0307(15) 0.9691(14) 0.011(4) Uani 1 1 d . U . . .
O41 O 0.5766(13) -0.1377(17) 1.0274(17) 0.023(6) Uani 1 1 d . U . . .
O42 O 0.5003(12) -0.4673(13) 0.7304(18) 0.015(4) Uani 1 1 d . U . . .
O43 O 0.6122(14) -0.317(2) 0.6743(19) 0.032(6) Uani 1 1 d . U . . .
O44 O 0.6895(11) -0.3222(16) 0.9651(15) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
O45 O 0.4287(10) 0.0956(15) 0.6287(14) 0.013(4) Uani 1 1 d . U . . .
O46 O 0.4660(11) 0.0883(16) 0.7772(15) 0.019(5) Uani 1 1 d . U . . .
O47 O 0.5760(11) 0.0473(16) 0.8407(16) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
O48 O 0.5358(11) 0.0502(17) 0.6888(16) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
O49 O 0.3655(11) 0.0119(17) 0.6531(16) 0.021(5) Uani 1 1 d . U . . .
O50 O 0.4005(11) -0.1293(16) 0.7531(15) 0.017(5) Uani 1 1 d . U . . .
O51 O 0.5003(11) -0.0493(16) 0.8767(15) 0.017(5) Uani 1 1 d . U . . .
O52 O 0.5163(11) -0.0546(17) 0.5735(16) 0.019(5) Uani 1 1 d . U . . .
O53 O 0.6320(10) -0.0382(15) 0.8083(14) 0.014(4) Uani 1 1 d . U . . .
O54 O 0.6158(11) -0.1432(16) 0.6979(15) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
O55 O 0.6215(10) -0.0560(15) 0.9692(15) 0.015(4) Uani 1 1 d . U . . .
O56 O 0.6775(10) -0.1473(14) 0.9343(14) 0.011(4) Uani 1 1 d . U . . .
O57 O 0.6156(10) -0.2258(15) 0.9645(14) 0.014(4) Uani 1 1 d . U . . .
O58 O 0.4990(10) -0.2197(15) 0.8755(14) 0.013(4) Uani 1 1 d . U . . .
O59 O 0.3580(12) -0.2593(17) 0.6516(16) 0.023(5) Uani 1 1 d . U . . .
O60 O 0.4545(12) -0.3565(17) 0.7704(16) 0.023(5) Uani 1 1 d . U . . .
O61 O 0.4116(12) -0.3513(17) 0.6150(17) 0.025(5) Uani 1 1 d . U . . .
O62 O 0.5241(12) -0.3233(18) 0.6813(17) 0.025(6) Uani 1 1 d . U . . .
O63 O 0.6280(11) -0.2496(16) 0.8058(15) 0.017(5) Uani 1 1 d . U . . .
O64 O 0.5114(10) -0.2246(15) 0.5700(15) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
O65 O 0.4176(10) -0.0468(15) 0.5435(14) 0.015(4) Uani 1 1 d . U . . .
O66 O 0.4076(10) -0.2163(15) 0.5376(15) 0.015(5) Uani 1 1 d . U . . .
O67 O 0.5650(11) -0.3258(17) 0.8331(16) 0.021(5) Uani 1 1 d . U . . .
O68 O 0.3509(11) -0.1243(16) 0.5665(16) 0.019(5) Uani 1 1 d . U . . .
B1 B 0.5115(16) -0.134(2) 0.736(3) 0.013 Uani 1 1 d . . . . .
O69 O 0.4698(9) -0.0523(12) 0.7151(12) 0.005(4) Uani 1 1 d . U . . .
O70 O 0.4622(10) -0.2130(14) 0.7090(14) 0.012(4) Uani 1 1 d . U . . .
O71 O 0.5221(9) -0.1387(14) 0.6841(13) 0.010(4) Uani 1 1 d . U . . .
O72 O 0.5595(10) -0.1387(15) 0.8269(14) 0.016(4) Uani 1 1 d . U . . .
O73 O 0.7490(12) 0.1476(18) 0.3294(18) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
H73A H 0.7504 0.0948 0.3442 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
H73B H 0.7640 0.1822 0.3710 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
O74 O 0.7618(14) 0.358(2) 0.637(2) 0.030(7) Uani 1 1 d . U . . .
H74A H 0.7507 0.3533 0.5887 0.044 Uiso 1 1 d R U . . .
H74B H 0.7992 0.3420 0.6746 0.044 Uiso 1 1 d R U . . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Sm1 O7 2.40(3) . ?
Sm1 O26 2.40(3) 2_564 ?
Sm1 O28 2.42(2) . ?
Sm1 O3 2.45(2) . ?
Sm1 O6 2.46(3) . ?
Sm1 O1 2.49(2) . ?
Sm1 O8 2.51(3) . ?
Sm1 N1 2.56(3) . ?
Sm1 O5 2.60(2) . ?
Sm1 K1 4.360(10) 2_564 ?
Sm2 O13 2.40(3) . ?
Sm2 O4 2.41(2) . ?
Sm2 O14 2.43(3) . ?
Sm2 O11 2.44(2) . ?
Sm2 O9 2.45(2) . ?
Sm2 N2 2.49(3) . ?
Sm2 O2 2.53(2) 4_464 ?
Sm2 O16 2.54(3) . ?
Sm2 O15 2.65(2) . ?
Sm3 O12 2.35(2) . ?
Sm3 O10 2.39(3) 2_565 ?
Sm3 O17 2.45(2) . ?
Sm3 O23 2.45(3) . ?
Sm3 O19 2.50(3) . ?
Sm3 O22 2.50(2) . ?
Sm3 O24 2.50(3) . ?
Sm3 N3 2.54(3) . ?
Sm3 O21 2.65(2) . ?
Sm4 O20 2.41(2) . ?
Sm4 O25 2.43(2) . ?
Sm4 O27 2.44(3) . ?
Sm4 O30 2.46(3) . ?
Sm4 O18 2.47(2) 4 ?
Sm4 O29 2.50(3) . ?
Sm4 N4 2.53(3) . ?
Sm4 O32 2.53(3) . ?
Sm4 O31 2.66(3) . ?
O1 C1 1.21(4) . ?
O2 C1 1.27(4) . ?
O2 Sm2 2.53(2) 4_565 ?
O3 C7 1.27(4) . ?
O3 K1 2.87(3) 2_564 ?
O4 C7 1.26(4) . ?
O5 H5A 0.8700 . ?
O5 H5B 0.8698 . ?
O6 H6A 0.8701 . ?
O6 H6B 0.8700 . ?
O7 H7A 0.8701 . ?
O7 H7B 0.8700 . ?
O8 H8A 0.8699 . ?
O8 H8B 0.8701 . ?
O9 C8 1.23(4) . ?
O9 K1 2.99(2) 2_564 ?
O10 C8 1.25(4) . ?
O10 Sm3 2.39(3) 2_564 ?
O11 C14 1.27(4) . ?
O12 C14 1.26(4) . ?
O13 H13A 0.8701 . ?
O13 H13B 0.8701 . ?
O14 H14A 0.8698 . ?
O14 H14B 0.8702 . ?
O15 H15A 0.8699 . ?
O15 H15B 0.8700 . ?
O16 H16A 0.8700 . ?
O16 H16B 0.8701 . ?
O17 C15 1.34(3) . ?
O18 C15 1.23(4) . ?
O18 Sm4 2.47(2) 4_454 ?
O19 C21 1.27(4) . ?
O19 K1 2.82(3) . ?
O20 C21 1.22(4) . ?
O21 H21A 0.8700 . ?
O21 H21B 0.8700 . ?
O22 H22A 0.8700 . ?
O22 H22B 0.8700 . ?
O23 H23A 0.8699 . ?
O23 H23B 0.8700 . ?
O24 H24A 0.8699 . ?
O24 H24B 0.8700 . ?
O25 C22 1.30(4) . ?
O25 K1 2.90(3) . ?
O26 C22 1.27(4) . ?
O26 Sm1 2.40(3) 2_565 ?
O27 C28 1.29(4) . ?
O28 C28 1.24(4) . ?
O29 H29A 0.8699 . ?
O29 H29B 0.8700 . ?
O30 H30A 0.8700 . ?
O30 H30B 0.8699 . ?
O31 H31A 0.8701 . ?
O31 H31B 0.8699 . ?
O32 H32A 0.8700 . ?
O32 H32B 0.8698 . ?
N1 C6 1.30(4) . ?
N1 C2 1.35(4) . ?
N2 C13 1.34(4) . ?
N2 C9 1.37(4) . ?
N3 C16 1.31(4) . ?
N3 C20 1.39(4) . ?
N4 C23 1.31(4) . ?
N4 C27 1.32(4) . ?
C1 C2 1.53(4) . ?
C2 C3 1.36(4) . ?
C3 C4 1.38(5) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.36(5) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.39(4) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.53(5) . ?
C7 K1 3.42(3) 2_564 ?
C8 C9 1.58(4) . ?
C9 C10 1.29(4) . ?
C10 C11 1.25(4) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.49(5) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.38(5) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.49(5) . ?
C15 C16 1.55(4) . ?
C16 C17 1.39(4) . ?
C17 C18 1.36(4) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.39(5) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.40(5) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.46(4) . ?
C22 C23 1.47(5) . ?
C23 C24 1.45(5) . ?
C24 C25 1.48(4) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.32(5) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.38(5) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 C28 1.47(4) . ?
K1 O42 2.61(2) 1_565 ?
K1 O33 2.65(2) . ?
K1 O3 2.87(3) 2_565 ?
K1 O9 2.99(2) 2_565 ?
K1 C7 3.42(3) 2_565 ?
K1 Sm1 4.360(10) 2_565 ?
W1 O42 1.69(2) . ?
W1 O62 1.87(3) . ?
W1 O67 1.91(3) . ?
W1 O61 1.93(3) . ?
W1 O60 1.93(3) . ?
W1 O70 2.37(2) . ?
W2 O37 1.75(2) . ?
W2 O66 1.87(2) . ?
W2 O61 1.89(3) . ?
W2 O68 1.92(2) . ?
W2 O59 1.92(3) . ?
W2 O70 2.32(2) . ?
W3 O36 1.70(2) . ?
W3 O58 1.86(2) . ?
W3 O60 1.92(3) . ?
W3 O50 1.92(2) . ?
W3 O59 1.94(3) . ?
W3 O70 2.35(2) . ?
W4 O43 1.64(3) . ?
W4 O63 1.88(2) . ?
W4 O54 1.89(2) . ?
W4 O62 1.96(3) . ?
W4 O64 1.97(2) . ?
W4 O71 2.37(2) . ?
W5 O38 1.69(3) . ?
W5 O65 1.87(2) . ?
W5 O66 1.91(2) . ?
W5 O64 1.91(2) . ?
W5 O52 1.93(2) . ?
W5 O71 2.40(2) . ?
W6 O34 1.69(3) . ?
W6 O65 1.87(2) . ?
W6 O68 1.88(2) . ?
W6 O49 1.95(2) . ?
W6 O45 2.00(2) . ?
W6 O69 2.375(19) . ?
W7 O35 1.68(3) . ?
W7 O50 1.87(2) . ?
W7 O51 1.88(2) . ?
W7 O46 1.94(3) . ?
W7 O49 1.94(3) . ?
W7 O69 2.361(19) . ?
W8 O41 1.70(3) . ?
W8 O51 1.88(2) . ?
W8 O55 1.89(2) . ?
W8 O58 1.91(2) . ?
W8 O57 1.94(2) . ?
W8 O72 2.37(2) . ?
W9 O44 1.71(2) . ?
W9 O63 1.86(2) . ?
W9 O56 1.88(2) . ?
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W9 O57 1.94(2) . ?
W9 O72 2.38(2) . ?
W10 O39 1.68(3) . ?
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W10 O71 2.40(2) . ?
W11 O33 1.70(2) . ?
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W11 O46 1.92(2) . ?
W11 O69 2.359(19) . ?
W12 O40 1.73(2) . ?
W12 O53 1.86(2) . ?
W12 O47 1.88(2) . ?
W12 O55 1.94(2) . ?
W12 O56 1.95(2) . ?
W12 O72 2.36(2) . ?
O42 K1 2.61(2) 1_545 ?
B1 O71 1.38(5) . ?
B1 O72 1.46(5) . ?
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B1 O70 1.69(4) . ?
O73 H73A 0.8700 . ?
O73 H73B 0.8700 . ?
O74 H74A 0.8703 . ?
O74 H74B 0.8701 . ?

loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O7 Sm1 O26 84.9(9) . 2_564 ?
O7 Sm1 O28 73.4(9) . . ?
O26 Sm1 O28 136.6(9) 2_564 . ?
O7 Sm1 O3 141.0(9) . . ?
O26 Sm1 O3 88.1(8) 2_564 . ?
O28 Sm1 O3 86.1(8) . . ?
O7 Sm1 O6 72.4(9) . . ?
O26 Sm1 O6 69.4(9) 2_564 . ?
O28 Sm1 O6 133.6(8) . . ?
O3 Sm1 O6 139.2(8) . . ?
O7 Sm1 O1 81.0(9) . . ?
O26 Sm1 O1 137.2(8) 2_564 . ?
O28 Sm1 O1 76.6(8) . . ?
O3 Sm1 O1 126.6(8) . . ?
O6 Sm1 O1 67.9(8) . . ?
O7 Sm1 O8 73.5(9) . . ?
O26 Sm1 O8 66.0(9) 2_564 . ?
O28 Sm1 O8 71.9(9) . . ?
O3 Sm1 O8 68.6(8) . . ?
O6 Sm1 O8 125.2(9) . . ?
O1 Sm1 O8 143.9(8) . . ?
O7 Sm1 N1 135.1(9) . . ?
O26 Sm1 N1 139.7(9) 2_564 . ?
O28 Sm1 N1 73.1(8) . . ?
O3 Sm1 N1 63.9(8) . . ?
O6 Sm1 N1 112.8(9) . . ?
O1 Sm1 N1 62.8(8) . . ?
O8 Sm1 N1 121.7(9) . . ?
O7 Sm1 O5 138.5(8) . . ?
O26 Sm1 O5 74.8(8) 2_564 . ?
O28 Sm1 O5 143.3(8) . . ?
O3 Sm1 O5 75.0(8) . . ?
O6 Sm1 O5 66.6(8) . . ?
O1 Sm1 O5 89.6(8) . . ?
O8 Sm1 O5 126.3(8) . . ?
N1 Sm1 O5 70.4(8) . . ?
O7 Sm1 K1 135.7(7) . 2_564 ?
O26 Sm1 K1 54.4(6) 2_564 2_564 ?
O28 Sm1 K1 122.7(6) . 2_564 ?
O3 Sm1 K1 38.4(6) . 2_564 ?
O6 Sm1 K1 103.7(6) . 2_564 ?
O1 Sm1 K1 139.9(6) . 2_564 ?
O8 Sm1 K1 74.0(6) . 2_564 ?
N1 Sm1 K1 88.0(6) . 2_564 ?
O5 Sm1 K1 53.2(5) . 2_564 ?
O13 Sm2 O4 108.7(9) . . ?
O13 Sm2 O14 75.5(11) . . ?
O4 Sm2 O14 68.0(9) . . ?
O13 Sm2 O11 71.1(9) . . ?
O4 Sm2 O11 135.1(8) . . ?
O14 Sm2 O11 144.4(10) . . ?
O13 Sm2 O9 144.1(9) . . ?
O4 Sm2 O9 79.8(8) . . ?
O14 Sm2 O9 76.0(10) . . ?
O11 Sm2 O9 127.6(8) . . ?
O13 Sm2 N2 116.2(9) . . ?
O4 Sm2 N2 135.1(8) . . ?
O14 Sm2 N2 123.6(10) . . ?
O11 Sm2 N2 63.9(8) . . ?
O9 Sm2 N2 64.6(8) . . ?
O13 Sm2 O2 70.7(8) . 4_464 ?
O4 Sm2 O2 135.4(8) . 4_464 ?
O14 Sm2 O2 69.0(9) . 4_464 ?
O11 Sm2 O2 88.3(8) . 4_464 ?
O9 Sm2 O2 79.0(8) . 4_464 ?
N2 Sm2 O2 65.3(8) . 4_464 ?
O13 Sm2 O16 75.3(9) . . ?
O4 Sm2 O16 69.4(9) . . ?
O14 Sm2 O16 115.6(10) . . ?
O11 Sm2 O16 67.4(9) . . ?
O9 Sm2 O16 137.8(9) . . ?
N2 Sm2 O16 120.8(9) . . ?
O2 Sm2 O16 143.1(9) 4_464 . ?
O13 Sm2 O15 140.8(8) . . ?
O4 Sm2 O15 74.3(8) . . ?
O14 Sm2 O15 135.5(9) . . ?
O11 Sm2 O15 79.8(8) . . ?
O9 Sm2 O15 75.0(8) . . ?
N2 Sm2 O15 70.7(8) . . ?
O2 Sm2 O15 135.2(8) 4_464 . ?
O16 Sm2 O15 69.4(9) . . ?
O12 Sm3 O10 136.1(9) . 2_565 ?
O12 Sm3 O17 77.2(8) . . ?
O10 Sm3 O17 136.6(9) 2_565 . ?
O12 Sm3 O23 73.1(9) . . ?
O10 Sm3 O23 84.8(10) 2_565 . ?
O17 Sm3 O23 80.6(8) . . ?
O12 Sm3 O19 88.7(9) . . ?
O10 Sm3 O19 87.5(9) 2_565 . ?
O17 Sm3 O19 126.5(8) . . ?
O23 Sm3 O19 143.7(9) . . ?
O12 Sm3 O22 132.7(8) . . ?
O10 Sm3 O22 69.7(9) 2_565 . ?
O17 Sm3 O22 66.9(8) . . ?
O23 Sm3 O22 71.6(9) . . ?
O19 Sm3 O22 137.4(8) . . ?
O12 Sm3 O24 71.4(9) . . ?
O10 Sm3 O24 66.3(10) 2_565 . ?
O17 Sm3 O24 144.4(8) . . ?
O23 Sm3 O24 74.6(9) . . ?
O19 Sm3 O24 69.8(9) . . ?
O22 Sm3 O24 125.9(9) . . ?
O12 Sm3 N3 75.0(8) . . ?
O10 Sm3 N3 139.4(9) 2_565 . ?
O17 Sm3 N3 62.2(8) . . ?
O23 Sm3 N3 135.3(9) . . ?
O19 Sm3 N3 64.3(9) . . ?
O22 Sm3 N3 111.1(8) . . ?
O24 Sm3 N3 122.6(9) . . ?
O12 Sm3 O21 147.2(8) . . ?
O10 Sm3 O21 71.1(9) 2_565 . ?
O17 Sm3 O21 92.5(8) . . ?
O23 Sm3 O21 136.6(9) . . ?
O19 Sm3 O21 72.4(8) . . ?
O22 Sm3 O21 66.4(8) . . ?
O24 Sm3 O21 123.1(8) . . ?
N3 Sm3 O21 72.7(8) . . ?
O20 Sm4 O25 77.7(8) . . ?
O20 Sm4 O27 135.2(8) . . ?
O25 Sm4 O27 125.5(8) . . ?
O20 Sm4 O30 68.1(9) . . ?
O25 Sm4 O30 74.8(9) . . ?
O27 Sm4 O30 147.9(9) . . ?
O20 Sm4 O18 137.1(8) . 4 ?
O25 Sm4 O18 80.6(8) . 4 ?
O27 Sm4 O18 87.3(8) . 4 ?
O30 Sm4 O18 70.7(8) . 4 ?
O20 Sm4 O29 113.0(9) . . ?
O25 Sm4 O29 143.3(9) . . ?
O27 Sm4 O29 72.8(9) . . ?
O30 Sm4 O29 77.2(10) . . ?
O18 Sm4 O29 68.0(9) 4 . ?
O20 Sm4 N4 131.3(8) . . ?
O25 Sm4 N4 63.4(8) . . ?
O27 Sm4 N4 63.2(8) . . ?
O30 Sm4 N4 122.8(9) . . ?
O18 Sm4 N4 65.6(8) 4 . ?
O29 Sm4 N4 115.7(9) . . ?
O20 Sm4 O32 70.2(9) . . ?
O25 Sm4 O32 137.5(9) . . ?
O27 Sm4 O32 68.3(9) . . ?
O30 Sm4 O32 115.8(10) . . ?
O18 Sm4 O32 141.8(9) 4 . ?
O29 Sm4 O32 76.7(10) . . ?
N4 Sm4 O32 121.4(9) . . ?
O20 Sm4 O31 72.6(8) . . ?
O25 Sm4 O31 75.2(8) . . ?
O27 Sm4 O31 77.5(8) . . ?
O30 Sm4 O31 134.5(9) . . ?
O18 Sm4 O31 135.3(8) 4 . ?
O29 Sm4 O31 141.1(9) . . ?
N4 Sm4 O31 70.1(8) . . ?
O32 Sm4 O31 69.2(10) . . ?
C1 O1 Sm1 125(2) . . ?
C1 O2 Sm2 143(2) . 4_565 ?
C7 O3 Sm1 124(2) . . ?
C7 O3 K1 104(2) . 2_564 ?
Sm1 O3 K1 109.8(9) . 2_564 ?
C7 O4 Sm2 143(2) . . ?
Sm1 O5 H5A 109.4 . . ?
Sm1 O5 H5B 109.5 . . ?
H5A O5 H5B 109.5 . . ?
Sm1 O6 H6A 109.4 . . ?
Sm1 O6 H6B 109.4 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Sm1 O7 H7A 109.2 . . ?
Sm1 O7 H7B 109.1 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Sm1 O8 H8A 109.2 . . ?
Sm1 O8 H8B 109.7 . . ?
H8A O8 H8B 109.5 . . ?
C8 O9 Sm2 124(2) . . ?
C8 O9 K1 107.5(19) . 2_564 ?
Sm2 O9 K1 118.5(9) . 2_564 ?
C8 O10 Sm3 143(2) . 2_564 ?
C14 O11 Sm2 124(2) . . ?
C14 O12 Sm3 144(2) . . ?
Sm2 O13 H13A 109.2 . . ?
Sm2 O13 H13B 109.3 . . ?
H13A O13 H13B 109.5 . . ?
Sm2 O14 H14A 109.3 . . ?
Sm2 O14 H14B 109.1 . . ?
H14A O14 H14B 109.5 . . ?
Sm2 O15 H15A 109.2 . . ?
Sm2 O15 H15B 109.4 . . ?
H15A O15 H15B 109.5 . . ?
Sm2 O16 H16A 109.7 . . ?
Sm2 O16 H16B 108.5 . . ?
H16A O16 H16B 109.5 . . ?
C15 O17 Sm3 128.2(18) . . ?
C15 O18 Sm4 144(2) . 4_454 ?
C21 O19 Sm3 124(2) . . ?
C21 O19 K1 106(2) . . ?
Sm3 O19 K1 112.7(10) . . ?
C21 O20 Sm4 145(2) . . ?
Sm3 O21 H21A 109.5 . . ?
Sm3 O21 H21B 109.3 . . ?
H21A O21 H21B 109.5 . . ?
Sm3 O22 H22A 109.3 . . ?
Sm3 O22 H22B 109.3 . . ?
H22A O22 H22B 109.5 . . ?
Sm3 O23 H23A 109.5 . . ?
Sm3 O23 H23B 109.3 . . ?
H23A O23 H23B 109.5 . . ?
Sm3 O24 H24A 109.5 . . ?
Sm3 O24 H24B 109.7 . . ?
H24A O24 H24B 109.5 . . ?
C22 O25 Sm4 123.6(19) . . ?
C22 O25 K1 104.5(18) . . ?
Sm4 O25 K1 119.6(9) . . ?
C22 O26 Sm1 144(2) . 2_565 ?
C28 O27 Sm4 125(2) . . ?
C28 O28 Sm1 143(2) . . ?
Sm4 O29 H29A 109.5 . . ?
Sm4 O29 H29B 109.3 . . ?
H29A O29 H29B 109.5 . . ?
Sm4 O30 H30A 109.3 . . ?
Sm4 O30 H30B 109.1 . . ?
H30A O30 H30B 109.5 . . ?
Sm4 O31 H31A 109.3 . . ?
Sm4 O31 H31B 109.4 . . ?
H31A O31 H31B 109.5 . . ?
Sm4 O32 H32A 109.3 . . ?
Sm4 O32 H32B 110.1 . . ?
H32A O32 H32B 109.5 . . ?
C6 N1 C2 118(3) . . ?
C6 N1 Sm1 121(2) . . ?
C2 N1 Sm1 121(2) . . ?
C13 N2 C9 117(3) . . ?
C13 N2 Sm2 120(2) . . ?
C9 N2 Sm2 122.2(19) . . ?
C16 N3 C20 119(3) . . ?
C16 N3 Sm3 124(2) . . ?
C20 N3 Sm3 117.0(19) . . ?
C23 N4 C27 120(3) . . ?
C23 N4 Sm4 120(2) . . ?
C27 N4 Sm4 118(2) . . ?
O1 C1 O2 126(3) . . ?
O1 C1 C2 119(3) . . ?
O2 C1 C2 115(3) . . ?
N1 C2 C3 120(3) . . ?
N1 C2 C1 112(3) . . ?
C3 C2 C1 127(3) . . ?
C2 C3 C4 122(3) . . ?
C2 C3 H3 119.1 . . ?
C4 C3 H3 119.1 . . ?
C5 C4 C3 117(3) . . ?
C5 C4 H4 121.4 . . ?
C3 C4 H4 121.4 . . ?
C4 C5 C6 118(3) . . ?
C4 C5 H5 120.8 . . ?
C6 C5 H5 120.8 . . ?
N1 C6 C5 124(3) . . ?
N1 C6 C7 113(3) . . ?
C5 C6 C7 123(3) . . ?
O4 C7 O3 124(3) . . ?
O4 C7 C6 118(3) . . ?
O3 C7 C6 118(3) . . ?
O4 C7 K1 87(2) . 2_564 ?
O3 C7 K1 54.6(17) . 2_564 ?
C6 C7 K1 133(2) . 2_564 ?
O9 C8 O10 127(3) . . ?
O9 C8 C9 119(3) . . ?
O10 C8 C9 115(3) . . ?
C10 C9 N2 123(3) . . ?
C10 C9 C8 126(3) . . ?
N2 C9 C8 110(2) . . ?
C11 C10 C9 124(3) . . ?
C11 C10 H10 118.1 . . ?
C9 C10 H10 118.1 . . ?
C10 C11 C12 119(3) . . ?
C10 C11 H11 120.6 . . ?
C12 C11 H11 120.6 . . ?
C13 C12 C11 116(3) . . ?
C13 C12 H12 122.2 . . ?
C11 C12 H12 122.2 . . ?
N2 C13 C12 121(3) . . ?
N2 C13 C14 114(3) . . ?
C12 C13 C14 125(3) . . ?
O12 C14 O11 126(3) . . ?
O12 C14 C13 117(3) . . ?
O11 C14 C13 116(3) . . ?
O18 C15 O17 128(3) . . ?
O18 C15 C16 121(3) . . ?
O17 C15 C16 111(2) . . ?
N3 C16 C17 124(3) . . ?
N3 C16 C15 115(3) . . ?
C17 C16 C15 121(3) . . ?
C18 C17 C16 118(3) . . ?
C18 C17 H17 121.2 . . ?
C16 C17 H17 121.2 . . ?
C17 C18 C19 121(3) . . ?
C17 C18 H18 119.6 . . ?
C19 C18 H18 119.6 . . ?
C18 C19 C20 119(3) . . ?
C18 C19 H19 120.7 . . ?
C20 C19 H19 120.7 . . ?
N3 C20 C19 120(3) . . ?
N3 C20 C21 118(3) . . ?
C19 C20 C21 122(3) . . ?
O20 C21 O19 122(3) . . ?
O20 C21 C20 122(3) . . ?
O19 C21 C20 116(3) . . ?
O26 C22 O25 124(3) . . ?
O26 C22 C23 118(3) . . ?
O25 C22 C23 117(3) . . ?
N4 C23 C24 123(3) . . ?
N4 C23 C22 114(3) . . ?
C24 C23 C22 123(3) . . ?
C23 C24 C25 114(3) . . ?
C23 C24 H24 123.2 . . ?
C25 C24 H24 123.2 . . ?
C26 C25 C24 120(3) . . ?
C26 C25 H25 120.1 . . ?
C24 C25 H25 120.1 . . ?
C25 C26 C27 121(3) . . ?
C25 C26 H26 119.4 . . ?
C27 C26 H26 119.4 . . ?
N4 C27 C26 122(3) . . ?
N4 C27 C28 117(3) . . ?
C26 C27 C28 122(3) . . ?
O28 C28 O27 125(3) . . ?
O28 C28 C27 121(3) . . ?
O27 C28 C27 114(3) . . ?
O42 K1 O33 175.6(9) 1_565 . ?
O42 K1 O19 93.4(9) 1_565 . ?
O33 K1 O19 89.4(8) . . ?
O42 K1 O3 92.9(9) 1_565 2_565 ?
O33 K1 O3 84.5(7) . 2_565 ?
O19 K1 O3 173.2(6) . 2_565 ?
O42 K1 O25 88.8(8) 1_565 . ?
O33 K1 O25 88.0(7) . . ?
O19 K1 O25 87.0(8) . . ?
O3 K1 O25 95.8(7) 2_565 . ?
O42 K1 O9 80.3(8) 1_565 2_565 ?
O33 K1 O9 103.0(7) . 2_565 ?
O19 K1 O9 93.0(8) . 2_565 ?
O3 K1 O9 85.4(7) 2_565 2_565 ?
O25 K1 O9 169.0(5) . 2_565 ?
O42 K1 C7 108.6(9) 1_565 2_565 ?
O33 K1 C7 69.7(8) . 2_565 ?
O19 K1 C7 152.3(8) . 2_565 ?
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O25 K1 C7 109.5(8) . 2_565 ?
O9 K1 C7 75.0(7) 2_565 2_565 ?
O42 K1 Sm1 90.7(7) 1_565 2_565 ?
O33 K1 Sm1 85.2(5) . 2_565 ?
O19 K1 Sm1 150.6(6) . 2_565 ?
O3 K1 Sm1 31.9(5) 2_565 2_565 ?
O25 K1 Sm1 64.0(5) . 2_565 ?
O9 K1 Sm1 116.4(5) 2_565 2_565 ?
C7 K1 Sm1 48.8(6) 2_565 2_565 ?
O42 W1 O62 102.4(13) . . ?
O42 W1 O67 100.5(12) . . ?
O62 W1 O67 88.4(11) . . ?
O42 W1 O61 98.9(12) . . ?
O62 W1 O61 89.8(12) . . ?
O67 W1 O61 160.4(11) . . ?
O42 W1 O60 96.0(12) . . ?
O62 W1 O60 161.6(12) . . ?
O67 W1 O60 87.4(11) . . ?
O61 W1 O60 88.2(11) . . ?
O42 W1 O70 170.1(10) . . ?
O62 W1 O70 85.2(10) . . ?
O67 W1 O70 85.9(9) . . ?
O61 W1 O70 74.5(10) . . ?
O60 W1 O70 76.6(10) . . ?
O37 W2 O66 99.5(11) . . ?
O37 W2 O61 97.7(12) . . ?
O66 W2 O61 89.3(11) . . ?
O37 W2 O68 98.5(11) . . ?
O66 W2 O68 87.4(10) . . ?
O61 W2 O68 163.8(11) . . ?
O37 W2 O59 99.7(11) . . ?
O66 W2 O59 160.8(11) . . ?
O61 W2 O59 88.3(11) . . ?
O68 W2 O59 89.6(11) . . ?
O37 W2 O70 171.5(10) . . ?
O66 W2 O70 86.6(9) . . ?
O61 W2 O70 76.4(10) . . ?
O68 W2 O70 87.5(9) . . ?
O59 W2 O70 74.3(10) . . ?
O36 W3 O58 100.2(11) . . ?
O36 W3 O60 97.8(12) . . ?
O58 W3 O60 92.2(11) . . ?
O36 W3 O50 98.4(12) . . ?
O58 W3 O50 90.2(10) . . ?
O60 W3 O50 162.9(11) . . ?
O36 W3 O59 97.1(12) . . ?
O58 W3 O59 162.5(11) . . ?
O60 W3 O59 88.3(11) . . ?
O50 W3 O59 84.5(11) . . ?
O36 W3 O70 169.1(11) . . ?
O58 W3 O70 89.9(9) . . ?
O60 W3 O70 77.4(9) . . ?
O50 W3 O70 85.7(9) . . ?
O59 W3 O70 73.1(9) . . ?
O43 W4 O63 104.0(13) . . ?
O43 W4 O54 101.5(13) . . ?
O63 W4 O54 91.0(11) . . ?
O43 W4 O62 100.5(14) . . ?
O63 W4 O62 86.8(11) . . ?
O54 W4 O62 157.8(11) . . ?
O43 W4 O64 94.8(12) . . ?
O63 W4 O64 160.7(10) . . ?
O54 W4 O64 89.4(10) . . ?
O62 W4 O64 85.5(11) . . ?
O43 W4 O71 168.6(12) . . ?
O63 W4 O71 87.1(9) . . ?
O54 W4 O71 75.6(9) . . ?
O62 W4 O71 82.2(9) . . ?
O64 W4 O71 74.3(9) . . ?
O38 W5 O65 103.7(11) . . ?
O38 W5 O66 101.3(11) . . ?
O65 W5 O66 88.6(10) . . ?
O38 W5 O64 97.8(11) . . ?
O65 W5 O64 158.2(10) . . ?
O66 W5 O64 90.7(10) . . ?
O38 W5 O52 99.5(11) . . ?
O65 W5 O52 86.0(10) . . ?
O66 W5 O52 159.2(10) . . ?
O64 W5 O52 87.0(10) . . ?
O38 W5 O71 170.4(10) . . ?
O65 W5 O71 83.5(9) . . ?
O66 W5 O71 85.1(9) . . ?
O64 W5 O71 74.7(9) . . ?
O52 W5 O71 74.4(9) . . ?
O34 W6 O65 102.9(11) . . ?
O34 W6 O68 101.8(12) . . ?
O65 W6 O68 91.1(10) . . ?
O34 W6 O49 96.3(12) . . ?
O65 W6 O49 160.5(10) . . ?
O68 W6 O49 88.1(11) . . ?
O34 W6 O45 94.4(11) . . ?
O65 W6 O45 91.1(9) . . ?
O68 W6 O45 162.7(10) . . ?
O49 W6 O45 84.2(10) . . ?
O34 W6 O69 166.5(10) . . ?
O65 W6 O69 85.9(8) . . ?
O68 W6 O69 88.0(9) . . ?
O49 W6 O69 74.5(9) . . ?
O45 W6 O69 75.1(8) . . ?
O35 W7 O50 100.4(12) . . ?
O35 W7 O51 102.2(11) . . ?
O50 W7 O51 88.9(11) . . ?
O35 W7 O46 96.5(12) . . ?
O50 W7 O46 162.9(10) . . ?
O51 W7 O46 89.9(11) . . ?
O35 W7 O49 93.7(11) . . ?
O50 W7 O49 92.2(11) . . ?
O51 W7 O49 163.5(11) . . ?
O46 W7 O49 84.2(11) . . ?
O35 W7 O69 165.8(10) . . ?
O50 W7 O69 88.9(9) . . ?
O51 W7 O69 88.6(9) . . ?
O46 W7 O69 74.0(9) . . ?
O49 W7 O69 75.0(9) . . ?
O41 W8 O51 101.4(12) . . ?
O41 W8 O55 98.5(12) . . ?
O51 W8 O55 92.8(10) . . ?
O41 W8 O58 99.0(12) . . ?
O51 W8 O58 88.4(10) . . ?
O55 W8 O58 161.9(10) . . ?
O41 W8 O57 96.2(12) . . ?
O51 W8 O57 162.2(10) . . ?
O55 W8 O57 87.1(10) . . ?
O58 W8 O57 86.3(10) . . ?
O41 W8 O72 168.3(11) . . ?
O51 W8 O72 88.9(9) . . ?
O55 W8 O72 75.3(9) . . ?
O58 W8 O72 86.6(9) . . ?
O57 W8 O72 73.9(9) . . ?
O44 W9 O63 104.7(11) . . ?
O44 W9 O56 100.2(11) . . ?
O63 W9 O56 89.3(10) . . ?
O44 W9 O67 100.1(11) . . ?
O63 W9 O67 88.5(11) . . ?
O56 W9 O67 159.5(10) . . ?
O44 W9 O57 94.3(10) . . ?
O63 W9 O57 161.0(10) . . ?
O56 W9 O57 88.6(9) . . ?
O67 W9 O57 86.9(10) . . ?
O44 W9 O72 166.8(10) . . ?
O63 W9 O72 87.7(9) . . ?
O56 W9 O72 75.0(9) . . ?
O67 W9 O72 84.5(10) . . ?
O57 W9 O72 73.5(9) . . ?
O39 W10 O48 102.1(12) . . ?
O39 W10 O53 102.1(12) . . ?
O48 W10 O53 88.2(10) . . ?
O39 W10 O52 98.3(12) . . ?
O48 W10 O52 91.7(11) . . ?
O53 W10 O52 159.2(10) . . ?
O39 W10 O54 98.0(12) . . ?
O48 W10 O54 159.9(11) . . ?
O53 W10 O54 86.2(10) . . ?
O52 W10 O54 86.9(11) . . ?
O39 W10 O71 168.7(11) . . ?
O48 W10 O71 87.0(9) . . ?
O53 W10 O71 84.7(9) . . ?
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O54 W10 O71 73.3(9) . . ?
O33 W11 O45 98.3(10) . . ?
O33 W11 O48 98.3(11) . . ?
O45 W11 O48 89.0(10) . . ?
O33 W11 O47 99.7(11) . . ?
O45 W11 O47 161.9(11) . . ?
O48 W11 O47 88.6(11) . . ?
O33 W11 O46 102.0(11) . . ?
O45 W11 O46 87.2(10) . . ?
O48 W11 O46 159.7(12) . . ?
O47 W11 O46 88.8(10) . . ?
O33 W11 O69 174.7(8) . . ?
O45 W11 O69 77.8(9) . . ?
O48 W11 O69 85.3(9) . . ?
O47 W11 O69 84.2(9) . . ?
O46 W11 O69 74.5(9) . . ?
O40 W12 O53 102.8(11) . . ?
O40 W12 O47 99.8(11) . . ?
O53 W12 O47 88.2(10) . . ?
O40 W12 O55 95.4(11) . . ?
O53 W12 O55 161.8(10) . . ?
O47 W12 O55 88.5(10) . . ?
O40 W12 O56 99.9(10) . . ?
O53 W12 O56 89.4(10) . . ?
O47 W12 O56 160.2(10) . . ?
O55 W12 O56 87.6(9) . . ?
O40 W12 O72 168.5(10) . . ?
O53 W12 O72 87.3(9) . . ?
O47 W12 O72 85.8(10) . . ?
O55 W12 O72 74.6(9) . . ?
O56 W12 O72 74.4(9) . . ?
W11 O33 K1 156.6(11) . . ?
W1 O42 K1 176.8(15) . 1_545 ?
W11 O45 W6 118.2(12) . . ?
W11 O46 W7 120.8(13) . . ?
W12 O47 W11 147.2(15) . . ?
W10 O48 W11 148.0(15) . . ?
W7 O49 W6 119.7(13) . . ?
W7 O50 W3 143.8(14) . . ?
W7 O51 W8 145.0(14) . . ?
W10 O52 W5 122.0(13) . . ?
W12 O53 W10 147.6(13) . . ?
W4 O54 W10 121.1(13) . . ?
W8 O55 W12 120.6(12) . . ?
W9 O56 W12 121.2(11) . . ?
W8 O57 W9 121.5(12) . . ?
W3 O58 W8 144.4(13) . . ?
W2 O59 W3 120.3(14) . . ?
W3 O60 W1 117.5(13) . . ?
W2 O61 W1 119.5(14) . . ?
W1 O62 W4 148.5(16) . . ?
W9 O63 W4 148.7(14) . . ?
W5 O64 W4 120.9(12) . . ?
W6 O65 W5 147.2(13) . . ?
W2 O66 W5 148.7(14) . . ?
W9 O67 W1 146.4(14) . . ?
W6 O68 W2 143.9(14) . . ?
O71 B1 O72 123(3) . . ?
O71 B1 O69 112(3) . . ?
O72 B1 O69 107(3) . . ?
O71 B1 O70 108(3) . . ?
O72 B1 O70 106(3) . . ?
O69 B1 O70 98(2) . . ?
B1 O69 W11 120.9(16) . . ?
B1 O69 W7 129.0(19) . . ?
W11 O69 W7 90.7(7) . . ?
B1 O69 W6 125.3(18) . . ?
W11 O69 W6 88.9(6) . . ?
W7 O69 W6 90.7(7) . . ?
B1 O70 W2 127.7(18) . . ?
B1 O70 W3 128.2(19) . . ?
W2 O70 W3 92.0(8) . . ?
B1 O70 W1 119.2(16) . . ?
W2 O70 W1 89.5(8) . . ?
W3 O70 W1 88.4(8) . . ?
B1 O71 W4 124.8(19) . . ?
B1 O71 W10 120.3(19) . . ?
W4 O71 W10 89.9(7) . . ?
B1 O71 W5 131(2) . . ?
W4 O71 W5 90.0(7) . . ?
W10 O71 W5 89.0(7) . . ?
B1 O72 W12 119.5(19) . . ?
B1 O72 W8 133(2) . . ?
W12 O72 W8 89.4(8) . . ?
B1 O72 W9 122.3(19) . . ?
W12 O72 W9 89.4(8) . . ?
W8 O72 W9 90.9(8) . . ?
H73A O73 H73B 109.5 . . ?
H74A O74 H74B 107.1 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
O5 H5A O33 0.87 2.12 2.87(3) 144 2_564
O6 H6A O22 0.87 2.06 2.92(3) 172 3
O7 H7A O74 0.87 2.06 2.75(4) 136 .
O8 H8A O67 0.87 2.57 3.27(4) 138 2_554
O8 H8B O15 0.87 2.60 3.35(4) 145 .
O13 H13A O73 0.87 2.11 2.93(4) 155 3_455
O14 H14A O46 0.87 2.42 3.18(4) 146 2_564
O15 H15A O60 0.87 2.52 3.04(4) 119 2_554
O16 H16A O31 0.87 2.42 3.20(4) 148 .
O21 H21A O45 0.87 2.22 2.90(3) 135 .
O22 H22A O6 0.87 2.06 2.92(3) 171 3_445
O23 H23A O53 0.87 2.47 3.03(4) 123 4_454
O24 H24A O61 0.87 2.17 2.93(4) 145 1_565
O32 H32A O58 0.87 2.26 3.01(4) 144 2_554
C19 H19 O41 0.95 2.43 3.24(5) 144 2_554
C24 H24 O44 0.95 2.45 3.19(4) 135 1_565
O73 H73A O23 0.87 1.95 2.82(4) 180 3_545
O73 H73B O37 0.87 1.98 2.81(4) 158 3
O74 H74A O44 0.87 2.04 2.84(4) 152 2_554
O74 H74B O50 0.87 2.32 3.10(4) 149 3

_refine_diff_density_max         17.554
_refine_diff_density_min         -9.049
_refine_diff_density_rms         0.570


_exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent'
_solvent_exptl_crystal_recrystallization_method water
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_JTM461a_0m_b
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1465034'
_audit_update_record             
;
2016-03-11 deposited with the CCDC.
2016-07-11 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C28 H44 N4 Nd4 O32, K, B O40 W12, 2(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C28 H48 B K N4 Nd4 O74 W12'
_chemical_formula_weight         4457.77

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           9
_space_group_name_H-M_alt        'C c'
_space_group_name_Hall           'C -2yc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'x, -y, z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2'

_cell_length_a                   30.4412(13)
_cell_length_b                   15.5369(7)
_cell_length_c                   21.9253(10)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 132.930(1)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     7592.6(6)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_reflns_used    9789
_cell_measurement_theta_min      2.3963
_cell_measurement_theta_max      29.0516
_cell_measurement_temperature    150(2)

_exptl_crystal_description       parallelepiped
_exptl_crystal_colour            'pale blue'
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.900
_exptl_crystal_F_000             7952
_exptl_transmission_factor_min   0.149
_exptl_transmission_factor_max   0.697
_exptl_crystal_size_max          0.127
_exptl_crystal_size_mid          0.107
_exptl_crystal_size_min          0.035
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.962
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.176
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.527
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2015)'
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.11
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.53

_exptl_special_details           
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5° in ω, colllected at φ = 0.00,
90.00 and 180.00° and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45° in φ, collected at ω = --30.00 and 210.00°.
The scan time was 20 sec/frame.
;

_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite

_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660

_diffrn_reflns_number            69377
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0650
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0641
_diffrn_reflns_limit_h_min       -41
_diffrn_reflns_limit_h_max       41
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       29
_diffrn_reflns_theta_min         1.827
_diffrn_reflns_theta_max         29.150
_diffrn_reflns_theta_full        28.750
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996
_reflns_number_total             19864
_reflns_number_gt                16177
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.999
_reflns_Friedel_fraction_max     0.984
_reflns_Friedel_fraction_full    0.996

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2015)'
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXT (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL (Sheldrick, 2015a)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker, 2015)'

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. H-atoms attached to carbon 
were placed in calculated positions (C---H = 0.95 Å) while those 
attached to oxygen were placed in locations suitable for effective hydrogen 
bonding with O---H = 0.87 %A. All were included as riding contributions with 
isotropic displacement parameters 1.2 - 1.5 times those of the attached 
atoms. Although all steps leading to the solution of the structure 
indicated the space group C2/c, this led to disorder of the [BW₁₂O₄₀]⁵⁻ 
anion since it sat just off the crystallographic 2-fold axis. All attempts 
to treat the disorder using rigid groups or split-atom models were 
uniformly unsuccessful so refinement in the non-centric counterpart Cc 
was attempted. This did not require disorder and the refinement proceeded
more satisfactorily with the final refinement being as a 2-component 
inversion twin. With the fraction of the lesser twin component refining to 
0.19(2), we feel this is the proper model to use.

;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0048P)²+1546.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.19(2)
_chemical_absolute_configuration unk
_refine_ls_number_reflns         19864
_refine_ls_number_parameters     1094
_refine_ls_number_restraints     638
_refine_ls_R_factor_all          0.0858
_refine_ls_R_factor_gt           0.0672
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1405
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1270
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.041
_refine_ls_restrained_S_all      1.029
_refine_ls_shift/su_max          0.009
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Nd1 Nd 1.16854(8) -0.12837(12) 0.77385(12) 0.0096(4) Uani 1 1 d . . . . .
Nd2 Nd 1.10979(9) -0.14027(13) 0.43267(12) 0.0129(4) Uani 1 1 d . . . . .
Nd3 Nd 0.82984(8) -0.12762(12) 0.24630(12) 0.0093(4) Uani 1 1 d . . . . .
Nd4 Nd 0.88961(9) 0.13903(13) 0.08820(13) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 1.2478(12) -0.2296(18) 0.8878(17) 0.016(6) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 1.2759(12) -0.3472(18) 0.9610(17) 0.016(5) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 1.0592(13) -0.146(2) 0.6844(19) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.9789(12) -0.2179(19) 0.6440(18) 0.020(6) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 1.1338(12) -0.2397(19) 0.6584(18) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 1.1354 -0.2912 0.6754 0.029 Uiso 1 1 d R U . . .
H5B H 1.1576 -0.2366 0.6496 0.029 Uiso 1 1 d R U . . .
O6 O 1.2463(13) -0.1568(19) 0.769(2) 0.024(6) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 1.2497 -0.2121 0.7667 0.035 Uiso 1 1 d R U . . .
H6B H 1.2804 -0.1360 0.8136 0.035 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 1.2496(15) -0.022(2) 0.865(2) 0.034(8) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 1.2369 0.0198 0.8764 0.050 Uiso 1 1 d R U . . .
H7B H 1.2601 -0.0009 0.8398 0.050 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O 1.1175(12) 0.0155(17) 0.7423(17) 0.016(5) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 1.1034 0.0344 0.6945 0.024 Uiso 1 1 d R U . . .
H8B H 1.1433 0.0523 0.7811 0.024 Uiso 1 1 d R U . . .
O9 O 1.1464(12) -0.0493(19) 0.6604(18) 0.017(6) Uani 1 1 d . U . . .
O10 O 1.1146(13) -0.1182(19) 0.5504(19) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
O11 O 1.1359(13) -0.0311(18) 0.3812(18) 0.020(6) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 1.1706(13) 0.097(2) 0.3842(18) 0.021(6) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 1.0268(13) -0.0206(19) 0.377(2) 0.026(7) Uani 1 1 d . U . . .
H13A H 1.0406 0.0298 0.3797 0.038 Uiso 1 1 d R U . . .
H13B H 1.0180 -0.0211 0.4070 0.038 Uiso 1 1 d R U . . .
O15 O 1.0300(17) -0.136(2) 0.274(2) 0.035(8) Uani 1 1 d . U . . .
H15A H 1.0172 -0.1885 0.2548 0.053 Uiso 1 1 d R U . . .
H15B H 1.0453 -0.1154 0.2551 0.053 Uiso 1 1 d R U . . .
O16 O 1.1613(15) -0.218(2) 0.397(2) 0.034(8) Uani 1 1 d . U . . .
H16A H 1.1991 -0.2237 0.4413 0.051 Uiso 1 1 d R U . . .
H16B H 1.1575 -0.1884 0.3597 0.051 Uiso 1 1 d R U . . .
O17 O 1.1355(15) -0.283(2) 0.502(2) 0.033(8) Uani 1 1 d . U . . .
H17A H 1.1033 -0.3141 0.4742 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
H17B H 1.1504 -0.2747 0.5523 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
O18 O 1.0211(12) -0.2170(18) 0.3824(18) 0.018(6) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.9406(13) -0.1480(19) 0.3415(19) 0.020(6) Uani 1 1 d . U . . .
O20 O 0.7527(11) -0.2278(17) 0.1354(17) 0.014(5) Uani 1 1 d . U . . .
O21 O 0.7206(13) -0.3496(19) 0.0549(19) 0.020(6) Uani 1 1 d . U . . .
O22 O 0.7489(11) -0.1588(17) 0.2476(16) 0.012(5) Uani 1 1 d . U . . .
H22A H 0.7448 -0.2142 0.2478 0.018 Uiso 1 1 d R U . . .
H22B H 0.7151 -0.1367 0.2034 0.018 Uiso 1 1 d R U . . .
O23 O 0.8628(11) -0.2434(17) 0.3603(17) 0.016 Uani 1 1 d . U . . .
H23A H 0.8597 -0.2949 0.3421 0.024 Uiso 1 1 d R U . . .
H23B H 0.8397 -0.2390 0.3703 0.024 Uiso 1 1 d R U . . .
O24 O 0.8795(16) 0.015(2) 0.275(2) 0.033(8) Uani 1 1 d . U . . .
H24A H 0.8920 0.0365 0.3209 0.050 Uiso 1 1 d R U . . .
H24B H 0.8536 0.0505 0.2338 0.050 Uiso 1 1 d R U . . .
O25 O 0.7457(15) -0.026(2) 0.150(2) 0.034(8) Uani 1 1 d . U . . .
H25A H 0.7119 -0.0519 0.1267 0.052 Uiso 1 1 d R U . . .
H25B H 0.7457 -0.0096 0.1126 0.052 Uiso 1 1 d R U . . .
O26 O 0.8242(13) -0.0953(19) 0.1339(19) 0.021(6) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.8671(12) 0.0301(17) 0.1458(17) 0.016(6) Uani 1 1 d . U . . .
O28 O 0.8896(11) 0.1134(16) -0.0217(16) 0.012(5) Uani 1 1 d . U . . .
O29 O 0.8497(15) 0.047(2) -0.143(2) 0.030(7) Uani 1 1 d . U . . .
O30 O 0.9748(13) 0.0174(19) 0.1452(19) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
H30A H 0.9607 -0.0331 0.1409 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
H30B H 1.0065 0.0277 0.1972 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
O31 O 0.9671(13) 0.1359(18) 0.2472(18) 0.020(6) Uani 1 1 d . U . . .
H31A H 0.9793 0.0833 0.2643 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
H31B H 0.9507 0.1548 0.2651 0.030 Uiso 1 1 d R U . . .
O32 O 0.8387(15) 0.210(2) 0.129(2) 0.033(8) Uani 1 1 d . U . . .
H32A H 0.8082 0.1788 0.1113 0.050 Uiso 1 1 d R U . . .
H32B H 0.8262 0.2608 0.1061 0.050 Uiso 1 1 d R U . . .
O33 O 0.8665(15) 0.283(2) 0.023(2) 0.035(8) Uani 1 1 d . U . . .
H33A H 0.8989 0.3140 0.0541 0.053 Uiso 1 1 d R U . . .
H33B H 0.8393 0.3072 0.0203 0.053 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 1.1337(13) -0.265(2) 0.7954(19) 0.011(6) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 1.1594(12) -0.0009(19) 0.5181(18) 0.008(5) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.8638(12) -0.2651(19) 0.2238(18) 0.007(5) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 0.8420(14) 0.001(2) 0.008(2) 0.016(6) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 1.2387(14) -0.296(2) 0.906(2) 0.006(6) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 1.1731(16) -0.325(2) 0.853(2) 0.012(7) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 1.1565(14) -0.400(2) 0.868(2) 0.005(6) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 1.1854 -0.4400 0.9096 0.006 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 1.0944(17) -0.414(3) 0.817(2) 0.015(7) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H 1.0804 -0.4640 0.8240 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 1.0546(15) -0.354(2) 0.758(2) 0.007(6) Uani 1 1 d . U . . .
H5 H 1.0128 -0.3628 0.7246 0.008 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 1.0748(16) -0.280(2) 0.746(2) 0.012(7) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 1.0350(16) -0.211(2) 0.688(2) 0.013(6) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 1.1410(16) -0.053(2) 0.599(2) 0.012(7) Uani 1 1 d . U . . .
C9 C 1.1708(17) 0.006(2) 0.586(2) 0.016(7) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 1.2144(17) 0.072(2) 0.646(2) 0.018(7) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 1.2235 0.0805 0.6967 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 1.2423(15) 0.123(2) 0.628(2) 0.013(7) Uani 1 1 d . U . . .
H11 H 1.2734 0.1617 0.6690 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 1.225(2) 0.117(3) 0.554(3) 0.023(9) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 1.2392 0.1567 0.5375 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 1.1851(15) 0.051(2) 0.501(2) 0.010(6) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 1.1609(15) 0.041(2) 0.414(2) 0.009(6) Uani 1 1 d . U . . .
C15 C 0.9669(15) -0.208(2) 0.337(2) 0.011 Uani 1 1 d . U . . .
C16 C 0.9240(16) -0.278(2) 0.272(2) 0.011(7) Uani 1 1 d . U . . .
C17 C 0.946(2) -0.353(3) 0.265(3) 0.025(9) Uani 1 1 d . U . . .
H17 H 0.9884 -0.3619 0.3003 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.904(2) -0.414(3) 0.205(3) 0.030(10) Uani 1 1 d . U . . .
H18 H 0.9169 -0.4663 0.1990 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.8480(19) -0.396(3) 0.158(3) 0.022(8) Uani 1 1 d . U . . .
H19 H 0.8195 -0.4363 0.1154 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.8272(15) -0.322(2) 0.165(2) 0.010(6) Uani 1 1 d . U . . .
C21 C 0.7602(16) -0.303(2) 0.113(2) 0.011(7) Uani 1 1 d . U . . .
C22 C 0.8351(17) -0.039(3) 0.106(3) 0.017(8) Uani 1 1 d . U . . .
C23 C 0.8183(18) -0.054(3) 0.026(3) 0.020(8) Uani 1 1 d . U . . .
C24 C 0.7750(19) -0.111(3) -0.032(3) 0.019(8) Uani 1 1 d . U . . .
H24 H 0.7516 -0.1405 -0.0240 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.7654(17) -0.125(2) -0.106(2) 0.020(8) Uani 1 1 d . U . . .
H25 H 0.7412 -0.1714 -0.1434 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.7924(17) -0.071(3) -0.119(3) 0.020(8) Uani 1 1 d . U . . .
H26 H 0.7850 -0.0751 -0.1684 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.8274(16) -0.014(2) -0.066(2) 0.013(7) Uani 1 1 d . U . . .
C28 C 0.8567(18) 0.058(3) -0.080(3) 0.018(8) Uani 1 1 d . U . . .
K1 K 0.9994(6) -0.1355(4) 0.5094(8) 0.0225(12) Uani 1 1 d . . . . .
W1 W 0.98668(8) 0.14078(8) 0.50271(13) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.86648(8) 0.25410(11) 0.35253(11) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.91986(8) 0.25241(12) 0.54896(10) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 1.07469(8) 0.25178(11) 0.46847(10) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.94697(7) 0.36318(10) 0.31094(9) 0.0135(3) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.87257(8) 0.48352(16) 0.35416(12) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 1.05312(7) 0.36467(10) 0.71159(9) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.92207(7) 0.48103(14) 0.54876(10) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 1.12768(8) 0.25038(11) 0.67175(11) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 1.07569(7) 0.47191(13) 0.46898(11) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 1.13003(8) 0.46828(16) 0.67338(12) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.99912(9) 0.58941(6) 0.51191(15) 0.0188(2) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 1.0010(18) 0.0299(14) 0.510(3) 0.030(5) Uani 1 1 d . U . . .
O35 O 0.7983(13) 0.2156(19) 0.2642(18) 0.033(6) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.8821(13) 0.217(2) 0.5759(19) 0.035(7) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 1.1064(13) 0.179(2) 0.4520(19) 0.036(7) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.9126(17) 0.361(3) 0.212(3) 0.050(10) Uani 1 1 d . U . . .
O39 O 0.8105(12) 0.5367(17) 0.2724(17) 0.018(6) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 1.0735(12) 0.3631(17) 0.8060(17) 0.022(6) Uani 1 1 d . U . . .
O41 O 0.8810(15) 0.529(2) 0.567(2) 0.037(8) Uani 1 1 d . U . . .
O42 O 1.1825(13) 0.179(2) 0.7421(18) 0.035(7) Uani 1 1 d . U . . .
O43 O 1.1140(13) 0.534(2) 0.4553(19) 0.023(6) Uani 1 1 d . U . . .
O44 O 1.1938(13) 0.5289(19) 0.7474(19) 0.025(6) Uani 1 1 d . U . . .
O45 O 1.0162(11) 0.6972(16) 0.5258(17) 0.028(6) Uani 1 1 d . U . . .
O46 O 0.9069(11) 0.1488(16) 0.3935(16) 0.026(5) Uani 1 1 d . U . . .
O47 O 0.9488(12) 0.1429(17) 0.5471(16) 0.027(5) Uani 1 1 d . U . . .
O48 O 1.0586(11) 0.1741(16) 0.6097(15) 0.024(5) Uani 1 1 d . U . . .
O49 O 1.0190(11) 0.1774(16) 0.4598(16) 0.025(5) Uani 1 1 d . U . . .
O50 O 0.8544(12) 0.2408(17) 0.4293(16) 0.025(5) Uani 1 1 d . U . . .
O51 O 0.9017(12) 0.2816(17) 0.3137(17) 0.025(5) Uani 1 1 d . U . . .
O52 O 0.8456(13) 0.3761(19) 0.3433(19) 0.035(7) Uani 1 1 d . U . . .
O53 O 1.1232(11) 0.2516(16) 0.5867(15) 0.021(5) Uani 1 1 d . U . . .
O54 O 1.1082(13) 0.358(2) 0.4752(18) 0.033(6) Uani 1 1 d . U . . .
O55 O 1.0059(12) 0.2745(18) 0.3506(18) 0.027(6) Uani 1 1 d . U . . .
O56 O 0.9097(11) 0.4525(15) 0.3194(15) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
O57 O 1.0103(11) 0.4454(16) 0.3547(16) 0.022(5) Uani 1 1 d . U . . .
O58 O 0.8591(11) 0.5098(17) 0.4291(16) 0.025(5) Uani 1 1 d . U . . .
O59 O 0.9214(10) 0.5941(15) 0.4048(14) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
O60 O 0.9913(11) 0.2753(16) 0.6494(15) 0.018(5) Uani 1 1 d . U . . .
O61 O 0.8934(13) 0.3678(19) 0.5267(18) 0.031(6) Uani 1 1 d . U . . .
O62 O 0.9946(9) 0.4477(14) 0.6537(13) 0.011 Uani 1 1 d . U . . .
O63 O 1.1087(11) 0.2755(16) 0.7414(16) 0.021(5) Uani 1 1 d . U . . .
O64 O 1.1148(12) 0.4422(17) 0.7458(17) 0.027(6) Uani 1 1 d . U . . .
O65 O 1.1691(12) 0.3529(18) 0.7101(17) 0.028(6) Uani 1 1 d . U . . .
O66 O 1.0293(12) 0.5484(18) 0.4653(17) 0.027(6) Uani 1 1 d . U . . .
O67 O 0.9603(11) 0.5860(17) 0.5541(16) 0.024(5) Uani 1 1 d . U . . .
O68 O 1.0713(12) 0.5476(18) 0.6196(17) 0.029(6) Uani 1 1 d . U . . .
O69 O 1.1254(10) 0.4605(16) 0.5864(15) 0.020(5) Uani 1 1 d . U . . .
B1 B 1.0006(18) 0.3636(14) 0.508(3) 0.002 Uani 1 1 d . . . . .
O70 O 0.9565(11) 0.2860(15) 0.4867(15) 0.021(5) Uani 1 1 d . U . . .
O71 O 1.0161(8) 0.3611(12) 0.4613(12) 0.008(4) Uani 1 1 d . U . . .
O72 O 0.9633(9) 0.4477(14) 0.4923(13) 0.015(4) Uani 1 1 d . U . . .
O73 O 1.0546(10) 0.3606(14) 0.6056(13) 0.016(4) Uani 1 1 d . U . . .
O74 O 0.7433(17) 0.852(2) 0.606(3) 0.041(9) Uani 1 1 d . U . . .
H74A H 0.7541 0.8320 0.6514 0.061 Uiso 1 1 d R U . . .
H74B H 0.7043 0.8542 0.5696 0.061 Uiso 1 1 d R U . . .
O75 O 0.2576(15) 0.142(2) 0.913(2) 0.033(8) Uani 1 1 d . U . . .
H75A H 0.2552 0.0893 0.8976 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
H75B H 0.2369 0.1757 0.8704 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Nd1 O9 2.42(3) . ?
Nd1 O12 2.43(3) 2 ?
Nd1 O3 2.47(3) . ?
Nd1 O7 2.47(3) . ?
Nd1 O6 2.48(3) . ?
Nd1 O1 2.51(3) . ?
Nd1 O8 2.54(3) . ?
Nd1 N1 2.56(3) . ?
Nd1 O5 2.62(3) . ?
Nd2 O18 2.42(3) . ?
Nd2 O11 2.45(3) . ?
Nd2 O16 2.49(4) . ?
Nd2 O17 2.49(3) . ?
Nd2 O21 2.50(3) 4_545 ?
Nd2 O10 2.51(3) . ?
Nd2 O15 2.55(4) . ?
Nd2 N2 2.57(3) . ?
Nd2 O13 2.67(3) . ?
Nd3 O26 2.40(3) . ?
Nd3 O29 2.42(4) 2 ?
Nd3 O20 2.46(3) . ?
Nd3 O25 2.47(3) . ?
Nd3 O19 2.50(3) . ?
Nd3 O24 2.52(3) . ?
Nd3 O22 2.53(2) . ?
Nd3 N3 2.56(3) . ?
Nd3 O23 2.66(3) . ?
Nd4 O4 2.42(3) 2_554 ?
Nd4 O28 2.44(3) . ?
Nd4 O27 2.47(3) . ?
Nd4 O33 2.48(3) . ?
Nd4 O32 2.51(4) . ?
Nd4 N4 2.52(3) . ?
Nd4 O31 2.55(3) . ?
Nd4 O2 2.58(3) 3_454 ?
Nd4 O30 2.73(3) . ?
O1 C1 1.21(4) . ?
O2 C1 1.22(4) . ?
O2 Nd4 2.58(3) 3_546 ?
O3 C7 1.28(5) . ?
O3 K1 2.92(3) . ?
O4 C7 1.27(5) . ?
O4 Nd4 2.42(3) 2 ?
O5 H5A 0.8701 . ?
O5 H5B 0.8701 . ?
O6 H6A 0.8701 . ?
O6 H6B 0.8700 . ?
O7 H7A 0.8700 . ?
O7 H7B 0.8701 . ?
O8 H8A 0.8700 . ?
O8 H8B 0.8700 . ?
O9 C8 1.25(5) . ?
O10 C8 1.28(5) . ?
O10 K1 2.98(3) . ?
O11 C14 1.26(4) . ?
O12 C14 1.24(5) . ?
O12 Nd1 2.43(3) 2_554 ?
O13 H13A 0.8699 . ?
O13 H13B 0.8699 . ?
O15 H15A 0.8700 . ?
O15 H15B 0.8700 . ?
O16 H16A 0.8699 . ?
O16 H16B 0.8700 . ?
O17 H17A 0.8699 . ?
O17 H17B 0.8700 . ?
O18 C15 1.22(4) . ?
O19 C15 1.27(5) . ?
O19 K1 2.80(3) . ?
O20 C21 1.33(4) . ?
O21 C21 1.24(4) . ?
O21 Nd2 2.50(3) 4_444 ?
O22 H22A 0.8699 . ?
O22 H22B 0.8700 . ?
O23 H23A 0.8700 . ?
O23 H23B 0.8700 . ?
O24 H24A 0.8701 . ?
O24 H24B 0.8700 . ?
O25 H25A 0.8700 . ?
O25 H25B 0.8699 . ?
O26 C22 1.24(5) . ?
O27 C22 1.31(5) . ?
O28 C28 1.27(5) . ?
O28 K1 2.94(3) 2_554 ?
O29 C28 1.26(5) . ?
O29 Nd3 2.42(4) 2_554 ?
O30 H30A 0.8699 . ?
O30 H30B 0.8699 . ?
O31 H31A 0.8700 . ?
O31 H31B 0.8701 . ?
O32 H32A 0.8699 . ?
O32 H32B 0.8700 . ?
O33 H33A 0.8699 . ?
O33 H33B 0.8699 . ?
N1 C6 1.34(5) . ?
N1 C2 1.35(5) . ?
N2 C9 1.28(5) . ?
N2 C13 1.34(4) . ?
N3 C20 1.32(4) . ?
N3 C16 1.37(4) . ?
N4 C23 1.35(5) . ?
N4 C27 1.38(5) . ?
C1 C2 1.54(5) . ?
C2 C3 1.40(5) . ?
C3 C4 1.41(5) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.36(5) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.42(5) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.46(5) . ?
C8 C9 1.44(5) . ?
C9 C10 1.48(5) . ?
C10 C11 1.40(5) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.33(6) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.41(6) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.51(5) . ?
C15 C16 1.54(5) . ?
C16 C17 1.41(6) . ?
C17 C18 1.41(7) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.29(6) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.38(5) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.54(5) . ?
C22 C23 1.46(6) . ?
C23 C24 1.36(6) . ?
C24 C25 1.47(6) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.34(5) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.25(5) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 C28 1.58(5) . ?
K1 O34 2.57(2) . ?
K1 O45 2.63(3) 1_545 ?
K1 O28 2.94(3) 2 ?
W1 O34 1.76(2) . ?
W1 O49 1.85(3) . ?
W1 O48 1.89(3) . ?
W1 O46 1.93(3) . ?
W1 O47 1.95(3) . ?
W1 O70 2.37(2) . ?
W2 O35 1.71(3) . ?
W2 O51 1.82(3) . ?
W2 O46 1.87(3) . ?
W2 O50 1.96(3) . ?
W2 O52 1.97(3) . ?
W2 O70 2.33(2) . ?
W3 O36 1.70(3) . ?
W3 O60 1.78(2) . ?
W3 O61 1.89(3) . ?
W3 O47 1.93(3) . ?
W3 O50 1.94(3) . ?
W3 O70 2.34(2) . ?
W4 O37 1.67(3) . ?
W4 O54 1.89(3) . ?
W4 O53 1.92(3) . ?
W4 O49 1.95(3) . ?
W4 O55 1.95(3) . ?
W4 O71 2.389(19) . ?
W5 O38 1.64(4) . ?
W5 O56 1.88(2) . ?
W5 O51 1.90(3) . ?
W5 O55 1.94(3) . ?
W5 O57 1.94(3) . ?
W5 O71 2.419(19) . ?
W6 O39 1.69(3) . ?
W6 O52 1.80(3) . ?
W6 O56 1.81(2) . ?
W6 O58 1.99(3) . ?
W6 O59 2.04(2) . ?
W6 O72 2.39(2) . ?
W7 O40 1.71(3) . ?
W7 O62 1.84(2) . ?
W7 O64 1.90(3) . ?
W7 O63 1.93(2) . ?
W7 O60 1.96(2) . ?
W7 O73 2.35(2) . ?
W8 O41 1.72(4) . ?
W8 O61 1.87(3) . ?
W8 O62 1.87(2) . ?
W8 O67 1.96(3) . ?
W8 O58 1.98(3) . ?
W8 O72 2.34(2) . ?
W9 O42 1.70(3) . ?
W9 O53 1.77(3) . ?
W9 O65 1.84(3) . ?
W9 O48 1.94(3) . ?
W9 O63 2.00(3) . ?
W9 O73 2.36(2) . ?
W10 O43 1.69(3) . ?
W10 O66 1.80(3) . ?
W10 O57 1.90(3) . ?
W10 O69 1.91(2) . ?
W10 O54 1.99(3) . ?
W10 O71 2.422(19) . ?
W11 O44 1.73(3) . ?
W11 O68 1.80(3) . ?
W11 O69 1.82(2) . ?
W11 O64 1.98(3) . ?
W11 O65 1.99(3) . ?
W11 O73 2.37(2) . ?
W12 O45 1.72(3) . ?
W12 O59 1.88(2) . ?
W12 O66 1.89(3) . ?
W12 O67 1.94(3) . ?
W12 O68 1.94(3) . ?
W12 O72 2.36(2) . ?
O45 K1 2.63(3) 1_565 ?
B1 O71 1.40(4) . ?
B1 O73 1.57(5) . ?
B1 O72 1.60(4) . ?
B1 O70 1.62(4) . ?
O74 H74A 0.8708 . ?
O74 H74B 0.8699 . ?
O75 H75A 0.8700 . ?
O75 H75B 0.8699 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O9 Nd1 O12 136.2(10) . 2 ?
O9 Nd1 O3 87.7(10) . . ?
O12 Nd1 O3 85.4(10) 2 . ?
O9 Nd1 O7 85.3(11) . . ?
O12 Nd1 O7 74.0(12) 2 . ?
O3 Nd1 O7 141.1(11) . . ?
O9 Nd1 O6 69.6(10) . . ?
O12 Nd1 O6 134.5(10) 2 . ?
O3 Nd1 O6 139.0(10) . . ?
O7 Nd1 O6 72.5(11) . . ?
O9 Nd1 O1 138.1(9) . . ?
O12 Nd1 O1 77.3(10) 2 . ?
O3 Nd1 O1 125.6(10) . . ?
O7 Nd1 O1 82.1(11) . . ?
O6 Nd1 O1 68.5(10) . . ?
O9 Nd1 O8 65.3(9) . . ?
O12 Nd1 O8 71.9(10) 2 . ?
O3 Nd1 O8 68.7(10) . . ?
O7 Nd1 O8 73.6(10) . . ?
O6 Nd1 O8 124.8(10) . . ?
O1 Nd1 O8 144.8(9) . . ?
O9 Nd1 N1 138.6(10) . . ?
O12 Nd1 N1 73.5(10) 2 . ?
O3 Nd1 N1 63.4(10) . . ?
O7 Nd1 N1 135.9(11) . . ?
O6 Nd1 N1 112.8(10) . . ?
O1 Nd1 N1 62.3(9) . . ?
O8 Nd1 N1 121.9(9) . . ?
O9 Nd1 O5 72.3(9) . . ?
O12 Nd1 O5 144.6(10) 2 . ?
O3 Nd1 O5 73.8(10) . . ?
O7 Nd1 O5 138.4(11) . . ?
O6 Nd1 O5 67.1(9) . . ?
O1 Nd1 O5 91.7(9) . . ?
O8 Nd1 O5 123.3(9) . . ?
N1 Nd1 O5 71.6(9) . . ?
O18 Nd2 O11 137.9(10) . . ?
O18 Nd2 O16 111.4(10) . . ?
O11 Nd2 O16 73.6(10) . . ?
O18 Nd2 O17 68.3(10) . . ?
O11 Nd2 O17 146.2(11) . . ?
O16 Nd2 O17 76.1(12) . . ?
O18 Nd2 O21 136.7(10) . 4_545 ?
O11 Nd2 O21 85.0(10) . 4_545 ?
O16 Nd2 O21 68.3(11) . 4_545 ?
O17 Nd2 O21 69.9(10) . 4_545 ?
O18 Nd2 O10 78.5(10) . . ?
O11 Nd2 O10 124.7(10) . . ?
O16 Nd2 O10 141.6(11) . . ?
O17 Nd2 O10 73.7(11) . . ?
O21 Nd2 O10 79.3(10) 4_545 . ?
O18 Nd2 O15 70.2(11) . . ?
O11 Nd2 O15 70.2(10) . . ?
O16 Nd2 O15 78.4(12) . . ?
O17 Nd2 O15 117.7(12) . . ?
O21 Nd2 O15 143.0(11) 4_545 . ?
O10 Nd2 O15 137.4(11) . . ?
O18 Nd2 N2 131.6(9) . . ?
O11 Nd2 N2 62.6(9) . . ?
O16 Nd2 N2 117.0(10) . . ?
O17 Nd2 N2 121.3(11) . . ?
O21 Nd2 N2 65.1(9) 4_545 . ?
O10 Nd2 N2 62.7(10) . . ?
O15 Nd2 N2 121.0(10) . . ?
O18 Nd2 O13 73.8(9) . . ?
O11 Nd2 O13 78.9(10) . . ?
O16 Nd2 O13 142.5(11) . . ?
O17 Nd2 O13 134.9(11) . . ?
O21 Nd2 O13 134.3(10) 4_545 . ?
O10 Nd2 O13 75.6(10) . . ?
O15 Nd2 O13 68.5(11) . . ?
N2 Nd2 O13 69.6(9) . . ?
O26 Nd3 O29 135.9(11) . 2 ?
O26 Nd3 O20 76.4(10) . . ?
O29 Nd3 O20 137.5(10) 2 . ?
O26 Nd3 O25 71.7(11) . . ?
O29 Nd3 O25 86.0(12) 2 . ?
O20 Nd3 O25 79.9(10) . . ?
O26 Nd3 O19 89.8(10) . . ?
O29 Nd3 O19 87.4(10) 2 . ?
O20 Nd3 O19 125.5(9) . . ?
O25 Nd3 O19 144.9(11) . . ?
O26 Nd3 O24 71.3(11) . . ?
O29 Nd3 O24 66.4(12) 2 . ?
O20 Nd3 O24 144.1(10) . . ?
O25 Nd3 O24 75.4(11) . . ?
O19 Nd3 O24 70.4(11) . . ?
O26 Nd3 O22 131.4(9) . . ?
O29 Nd3 O22 70.5(10) 2 . ?
O20 Nd3 O22 67.0(9) . . ?
O25 Nd3 O22 71.2(11) . . ?
O19 Nd3 O22 137.5(9) . . ?
O24 Nd3 O22 126.4(10) . . ?
O26 Nd3 N3 74.5(10) . . ?
O29 Nd3 N3 140.2(10) 2 . ?
O20 Nd3 N3 61.5(9) . . ?
O25 Nd3 N3 133.4(11) . . ?
O19 Nd3 N3 64.1(9) . . ?
O24 Nd3 N3 122.0(10) . . ?
O22 Nd3 N3 111.5(9) . . ?
O26 Nd3 O23 145.4(10) . . ?
O29 Nd3 O23 74.2(10) 2 . ?
O20 Nd3 O23 89.8(9) . . ?
O25 Nd3 O23 137.5(11) . . ?
O19 Nd3 O23 72.5(9) . . ?
O24 Nd3 O23 126.0(10) . . ?
O22 Nd3 O23 66.8(8) . . ?
N3 Nd3 O23 71.0(9) . . ?
O4 Nd4 O28 80.1(9) 2_554 . ?
O4 Nd4 O27 134.0(9) 2_554 . ?
O28 Nd4 O27 125.3(9) . . ?
O4 Nd4 O33 67.4(11) 2_554 . ?
O28 Nd4 O33 76.8(11) . . ?
O27 Nd4 O33 147.3(11) . . ?
O4 Nd4 O32 110.5(11) 2_554 . ?
O28 Nd4 O32 146.9(10) . . ?
O27 Nd4 O32 70.5(10) . . ?
O33 Nd4 O32 78.7(12) . . ?
O4 Nd4 N4 134.3(10) 2_554 . ?
O28 Nd4 N4 63.7(10) . . ?
O27 Nd4 N4 63.0(10) . . ?
O33 Nd4 N4 124.3(11) . . ?
O32 Nd4 N4 115.1(11) . . ?
O4 Nd4 O31 69.2(10) 2_554 . ?
O28 Nd4 O31 136.3(9) . . ?
O27 Nd4 O31 67.0(9) . . ?
O33 Nd4 O31 116.0(11) . . ?
O32 Nd4 O31 75.1(11) . . ?
N4 Nd4 O31 119.7(10) . . ?
O4 Nd4 O2 136.3(9) 2_554 3_454 ?
O28 Nd4 O2 81.3(9) . 3_454 ?
O27 Nd4 O2 88.5(9) . 3_454 ?
O33 Nd4 O2 70.0(10) . 3_454 ?
O32 Nd4 O2 69.5(10) . 3_454 ?
N4 Nd4 O2 66.7(10) . 3_454 ?
O31 Nd4 O2 142.1(10) . 3_454 ?
O4 Nd4 O30 74.3(9) 2_554 . ?
O28 Nd4 O30 72.5(9) . . ?
O27 Nd4 O30 78.4(9) . . ?
O33 Nd4 O30 134.2(11) . . ?
O32 Nd4 O30 140.0(10) . . ?
N4 Nd4 O30 69.2(10) . . ?
O31 Nd4 O30 69.8(10) . . ?
O2 Nd4 O30 135.2(9) 3_454 . ?
C1 O1 Nd1 126(2) . . ?
C1 O2 Nd4 141(2) . 3_546 ?
C7 O3 Nd1 124(2) . . ?
C7 O3 K1 105(2) . . ?
Nd1 O3 K1 109.5(11) . . ?
C7 O4 Nd4 144(2) . 2 ?
Nd1 O5 H5A 109.0 . . ?
Nd1 O5 H5B 109.2 . . ?
H5A O5 H5B 109.5 . . ?
Nd1 O6 H6A 109.4 . . ?
Nd1 O6 H6B 109.1 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Nd1 O7 H7A 109.6 . . ?
Nd1 O7 H7B 109.3 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Nd1 O8 H8A 109.4 . . ?
Nd1 O8 H8B 109.5 . . ?
H8A O8 H8B 109.5 . . ?
C8 O9 Nd1 146(3) . . ?
C8 O10 Nd2 121(2) . . ?
C8 O10 K1 106(2) . . ?
Nd2 O10 K1 116.4(11) . . ?
C14 O11 Nd2 127(3) . . ?
C14 O12 Nd1 144(3) . 2_554 ?
Nd2 O13 H13A 109.6 . . ?
Nd2 O13 H13B 109.3 . . ?
H13A O13 H13B 109.5 . . ?
Nd2 O15 H15A 109.4 . . ?
Nd2 O15 H15B 109.5 . . ?
H15A O15 H15B 109.5 . . ?
Nd2 O16 H16A 109.5 . . ?
Nd2 O16 H16B 109.3 . . ?
H16A O16 H16B 109.5 . . ?
Nd2 O17 H17A 109.5 . . ?
Nd2 O17 H17B 108.7 . . ?
H17A O17 H17B 109.5 . . ?
C15 O18 Nd2 141(3) . . ?
C15 O19 Nd3 126(2) . . ?
C15 O19 K1 106(2) . . ?
Nd3 O19 K1 112.3(11) . . ?
C21 O20 Nd3 129(2) . . ?
C21 O21 Nd2 143(3) . 4_444 ?
Nd3 O22 H22A 109.4 . . ?
Nd3 O22 H22B 109.5 . . ?
H22A O22 H22B 109.5 . . ?
Nd3 O23 H23A 109.7 . . ?
Nd3 O23 H23B 109.4 . . ?
H23A O23 H23B 109.5 . . ?
Nd3 O24 H24A 109.3 . . ?
Nd3 O24 H24B 109.2 . . ?
H24A O24 H24B 109.5 . . ?
Nd3 O25 H25A 109.6 . . ?
Nd3 O25 H25B 109.1 . . ?
H25A O25 H25B 109.5 . . ?
C22 O26 Nd3 143(3) . . ?
C22 O27 Nd4 124(2) . . ?
C28 O28 Nd4 124(2) . . ?
C28 O28 K1 108(2) . 2_554 ?
Nd4 O28 K1 121.1(10) . 2_554 ?
C28 O29 Nd3 141(3) . 2_554 ?
Nd4 O30 H30A 109.2 . . ?
Nd4 O30 H30B 109.5 . . ?
H30A O30 H30B 109.5 . . ?
Nd4 O31 H31A 109.4 . . ?
Nd4 O31 H31B 109.2 . . ?
H31A O31 H31B 109.5 . . ?
Nd4 O32 H32A 109.1 . . ?
Nd4 O32 H32B 109.4 . . ?
H32A O32 H32B 109.5 . . ?
Nd4 O33 H33A 109.3 . . ?
Nd4 O33 H33B 108.7 . . ?
H33A O33 H33B 109.5 . . ?
C6 N1 C2 119(3) . . ?
C6 N1 Nd1 119(2) . . ?
C2 N1 Nd1 122(2) . . ?
C9 N2 C13 122(3) . . ?
C9 N2 Nd2 118(2) . . ?
C13 N2 Nd2 118(2) . . ?
C20 N3 C16 117(3) . . ?
C20 N3 Nd3 124(2) . . ?
C16 N3 Nd3 118(2) . . ?
C23 N4 C27 116(3) . . ?
C23 N4 Nd4 120(3) . . ?
C27 N4 Nd4 123(2) . . ?
O1 C1 O2 128(3) . . ?
O1 C1 C2 118(3) . . ?
O2 C1 C2 115(3) . . ?
N1 C2 C3 124(3) . . ?
N1 C2 C1 112(3) . . ?
C3 C2 C1 123(3) . . ?
C2 C3 C4 117(3) . . ?
C2 C3 H3 121.7 . . ?
C4 C3 H3 121.7 . . ?
C5 C4 C3 119(3) . . ?
C5 C4 H4 120.3 . . ?
C3 C4 H4 120.3 . . ?
C4 C5 C6 121(3) . . ?
C4 C5 H5 119.6 . . ?
C6 C5 H5 119.6 . . ?
N1 C6 C5 120(3) . . ?
N1 C6 C7 116(3) . . ?
C5 C6 C7 124(3) . . ?
O4 C7 O3 124(3) . . ?
O4 C7 C6 119(3) . . ?
O3 C7 C6 117(3) . . ?
O9 C8 O10 118(3) . . ?
O9 C8 C9 123(3) . . ?
O10 C8 C9 118(3) . . ?
N2 C9 C8 118(3) . . ?
N2 C9 C10 117(3) . . ?
C8 C9 C10 125(3) . . ?
C11 C10 C9 120(3) . . ?
C11 C10 H10 120.2 . . ?
C9 C10 H10 120.2 . . ?
C12 C11 C10 120(4) . . ?
C12 C11 H11 120.1 . . ?
C10 C11 H11 120.1 . . ?
C11 C12 C13 117(4) . . ?
C11 C12 H12 121.3 . . ?
C13 C12 H12 121.3 . . ?
N2 C13 C12 123(3) . . ?
N2 C13 C14 114(3) . . ?
C12 C13 C14 122(3) . . ?
O12 C14 O11 126(4) . . ?
O12 C14 C13 120(3) . . ?
O11 C14 C13 114(3) . . ?
O18 C15 O19 126(3) . . ?
O18 C15 C16 120(3) . . ?
O19 C15 C16 114(3) . . ?
N3 C16 C17 122(3) . . ?
N3 C16 C15 117(3) . . ?
C17 C16 C15 121(3) . . ?
C18 C17 C16 117(4) . . ?
C18 C17 H17 121.4 . . ?
C16 C17 H17 121.4 . . ?
C19 C18 C17 118(5) . . ?
C19 C18 H18 120.8 . . ?
C17 C18 H18 120.8 . . ?
C18 C19 C20 123(4) . . ?
C18 C19 H19 118.4 . . ?
C20 C19 H19 118.4 . . ?
N3 C20 C19 122(3) . . ?
N3 C20 C21 114(3) . . ?
C19 C20 C21 124(3) . . ?
O21 C21 O20 127(3) . . ?
O21 C21 C20 121(3) . . ?
O20 C21 C20 112(3) . . ?
O26 C22 O27 125(4) . . ?
O26 C22 C23 119(4) . . ?
O27 C22 C23 116(4) . . ?
N4 C23 C24 121(4) . . ?
N4 C23 C22 116(4) . . ?
C24 C23 C22 123(4) . . ?
C23 C24 C25 118(4) . . ?
C23 C24 H24 121.0 . . ?
C25 C24 H24 121.0 . . ?
C26 C25 C24 117(4) . . ?
C26 C25 H25 121.6 . . ?
C24 C25 H25 121.6 . . ?
C27 C26 C25 121(4) . . ?
C27 C26 H26 119.6 . . ?
C25 C26 H26 119.6 . . ?
C26 C27 N4 126(4) . . ?
C26 C27 C28 124(4) . . ?
N4 C27 C28 109(3) . . ?
O29 C28 O28 128(4) . . ?
O29 C28 C27 114(4) . . ?
O28 C28 C27 117(3) . . ?
O34 K1 O45 171.0(12) . 1_545 ?
O34 K1 O19 94.0(13) . . ?
O45 K1 O19 90.1(9) 1_545 . ?
O34 K1 O3 93.2(13) . . ?
O45 K1 O3 82.9(9) 1_545 . ?
O19 K1 O3 172.8(6) . . ?
O34 K1 O28 84.2(11) . 2 ?
O45 K1 O28 103.4(8) 1_545 2 ?
O19 K1 O28 95.5(9) . 2 ?
O3 K1 O28 84.5(8) . 2 ?
O34 K1 O10 83.9(12) . . ?
O45 K1 O10 88.2(9) 1_545 . ?
O19 K1 O10 88.2(9) . . ?
O3 K1 O10 93.2(9) . . ?
O28 K1 O10 167.8(6) 2 . ?
O34 W1 O49 99.4(17) . . ?
O34 W1 O48 98.6(16) . . ?
O49 W1 O48 88.8(11) . . ?
O34 W1 O46 101.6(16) . . ?
O49 W1 O46 90.2(11) . . ?
O48 W1 O46 159.7(11) . . ?
O34 W1 O47 99.5(17) . . ?
O49 W1 O47 161.1(11) . . ?
O48 W1 O47 87.4(11) . . ?
O46 W1 O47 86.9(11) . . ?
O34 W1 O70 173.6(14) . . ?
O49 W1 O70 85.3(10) . . ?
O48 W1 O70 85.8(10) . . ?
O46 W1 O70 73.9(10) . . ?
O47 W1 O70 75.9(10) . . ?
O35 W2 O51 101.5(13) . . ?
O35 W2 O46 97.6(13) . . ?
O51 W2 O46 91.4(11) . . ?
O35 W2 O50 98.2(12) . . ?
O51 W2 O50 160.3(12) . . ?
O46 W2 O50 86.7(11) . . ?
O35 W2 O52 99.3(13) . . ?
O51 W2 O52 88.7(12) . . ?
O46 W2 O52 162.7(12) . . ?
O50 W2 O52 87.4(12) . . ?
O35 W2 O70 168.0(12) . . ?
O51 W2 O70 88.8(10) . . ?
O46 W2 O70 75.9(10) . . ?
O50 W2 O70 71.7(10) . . ?
O52 W2 O70 86.9(11) . . ?
O36 W3 O60 100.3(13) . . ?
O36 W3 O61 97.1(14) . . ?
O60 W3 O61 94.4(12) . . ?
O36 W3 O47 98.6(13) . . ?
O60 W3 O47 90.7(11) . . ?
O61 W3 O47 162.3(12) . . ?
O36 W3 O50 97.2(13) . . ?
O60 W3 O50 162.5(11) . . ?
O61 W3 O50 82.8(12) . . ?
O47 W3 O50 87.3(11) . . ?
O36 W3 O70 168.4(12) . . ?
O60 W3 O70 90.6(10) . . ?
O61 W3 O70 85.8(11) . . ?
O47 W3 O70 77.2(10) . . ?
O50 W3 O70 71.9(10) . . ?
O37 W4 O54 104.0(14) . . ?
O37 W4 O53 105.3(13) . . ?
O54 W4 O53 91.0(12) . . ?
O37 W4 O49 99.9(13) . . ?
O54 W4 O49 155.6(12) . . ?
O53 W4 O49 87.1(10) . . ?
O37 W4 O55 95.3(13) . . ?
O54 W4 O55 88.9(12) . . ?
O53 W4 O55 158.7(11) . . ?
O49 W4 O55 84.3(11) . . ?
O37 W4 O71 167.9(11) . . ?
O54 W4 O71 74.0(10) . . ?
O53 W4 O71 86.7(9) . . ?
O49 W4 O71 81.6(9) . . ?
O55 W4 O71 72.8(9) . . ?
O38 W5 O56 104.9(15) . . ?
O38 W5 O51 101.9(16) . . ?
O56 W5 O51 89.5(11) . . ?
O38 W5 O55 98.3(16) . . ?
O56 W5 O55 156.6(11) . . ?
O51 W5 O55 88.9(11) . . ?
O38 W5 O57 100.9(15) . . ?
O56 W5 O57 85.9(10) . . ?
O51 W5 O57 157.2(11) . . ?
O55 W5 O57 86.7(11) . . ?
O38 W5 O71 168.1(14) . . ?
O56 W5 O71 84.2(9) . . ?
O51 W5 O71 85.7(9) . . ?
O55 W5 O71 72.4(10) . . ?
O57 W5 O71 71.6(9) . . ?
O39 W6 O52 103.5(13) . . ?
O39 W6 O56 104.6(12) . . ?
O52 W6 O56 93.2(12) . . ?
O39 W6 O58 93.8(12) . . ?
O52 W6 O58 88.2(12) . . ?
O56 W6 O58 160.7(11) . . ?
O39 W6 O59 92.3(11) . . ?
O52 W6 O59 162.0(12) . . ?
O56 W6 O59 91.2(10) . . ?
O58 W6 O59 82.1(10) . . ?
O39 W6 O72 161.9(11) . . ?
O52 W6 O72 88.9(11) . . ?
O56 W6 O72 87.6(9) . . ?
O58 W6 O72 73.2(9) . . ?
O59 W6 O72 73.8(8) . . ?
O40 W7 O62 103.2(12) . . ?
O40 W7 O64 94.9(13) . . ?
O62 W7 O64 93.4(11) . . ?
O40 W7 O63 94.0(12) . . ?
O62 W7 O63 162.8(11) . . ?
O64 W7 O63 85.3(11) . . ?
O40 W7 O60 102.5(12) . . ?
O62 W7 O60 89.8(10) . . ?
O64 W7 O60 161.1(11) . . ?
O63 W7 O60 86.1(10) . . ?
O40 W7 O73 163.6(11) . . ?
O62 W7 O73 89.9(9) . . ?
O64 W7 O73 74.3(10) . . ?
O63 W7 O73 73.3(9) . . ?
O60 W7 O73 87.1(9) . . ?
O41 W8 O61 100.7(15) . . ?
O41 W8 O62 105.8(14) . . ?
O61 W8 O62 90.6(11) . . ?
O41 W8 O67 96.7(15) . . ?
O61 W8 O67 161.7(12) . . ?
O62 W8 O67 90.1(10) . . ?
O41 W8 O58 90.3(14) . . ?
O61 W8 O58 90.5(12) . . ?
O62 W8 O58 163.3(10) . . ?
O67 W8 O58 83.7(11) . . ?
O41 W8 O72 162.3(14) . . ?
O61 W8 O72 88.9(10) . . ?
O62 W8 O72 88.8(9) . . ?
O67 W8 O72 72.9(9) . . ?
O58 W8 O72 74.6(9) . . ?
O42 W9 O53 106.7(13) . . ?
O42 W9 O65 102.0(14) . . ?
O53 W9 O65 90.5(12) . . ?
O42 W9 O48 99.3(13) . . ?
O53 W9 O48 90.0(11) . . ?
O65 W9 O48 157.6(11) . . ?
O42 W9 O63 92.8(12) . . ?
O53 W9 O63 160.4(11) . . ?
O65 W9 O63 86.9(11) . . ?
O48 W9 O63 85.2(10) . . ?
O42 W9 O73 164.0(11) . . ?
O53 W9 O73 88.9(10) . . ?
O65 W9 O73 73.7(10) . . ?
O48 W9 O73 84.0(9) . . ?
O63 W9 O73 71.8(9) . . ?
O43 W10 O66 103.0(13) . . ?
O43 W10 O57 96.9(13) . . ?
O66 W10 O57 89.9(11) . . ?
O43 W10 O69 106.4(13) . . ?
O66 W10 O69 90.0(11) . . ?
O57 W10 O69 156.1(10) . . ?
O43 W10 O54 98.9(13) . . ?
O66 W10 O54 158.0(12) . . ?
O57 W10 O54 85.6(12) . . ?
O69 W10 O54 85.6(11) . . ?
O43 W10 O71 165.6(12) . . ?
O66 W10 O71 86.5(10) . . ?
O57 W10 O71 72.1(9) . . ?
O69 W10 O71 84.1(8) . . ?
O54 W10 O71 71.6(10) . . ?
O44 W11 O68 102.8(13) . . ?
O44 W11 O69 104.8(13) . . ?
O68 W11 O69 91.5(12) . . ?
O44 W11 O64 94.9(13) . . ?
O68 W11 O64 89.7(12) . . ?
O69 W11 O64 159.5(11) . . ?
O44 W11 O65 97.5(13) . . ?
O68 W11 O65 159.1(12) . . ?
O69 W11 O65 87.9(11) . . ?
O64 W11 O65 83.8(11) . . ?
O44 W11 O73 163.6(12) . . ?
O68 W11 O73 88.1(10) . . ?
O69 W11 O73 86.9(9) . . ?
O64 W11 O73 72.6(9) . . ?
O65 W11 O73 71.0(9) . . ?
O45 W12 O59 98.9(11) . . ?
O45 W12 O66 103.0(12) . . ?
O59 W12 O66 89.9(11) . . ?
O45 W12 O67 98.7(12) . . ?
O59 W12 O67 86.6(10) . . ?
O66 W12 O67 158.3(13) . . ?
O45 W12 O68 98.9(12) . . ?
O59 W12 O68 161.9(12) . . ?
O66 W12 O68 88.9(11) . . ?
O67 W12 O68 87.9(11) . . ?
O45 W12 O72 170.7(10) . . ?
O59 W12 O72 77.2(9) . . ?
O66 W12 O72 85.5(10) . . ?
O67 W12 O72 72.8(9) . . ?
O68 W12 O72 84.8(10) . . ?
W1 O34 K1 168(2) . . ?
W12 O45 K1 159.0(13) . 1_565 ?
W2 O46 W1 120.9(14) . . ?
W3 O47 W1 117.3(13) . . ?
W1 O48 W9 145.3(14) . . ?
W1 O49 W4 149.1(15) . . ?
W3 O50 W2 122.0(14) . . ?
W2 O51 W5 147.4(16) . . ?
W6 O52 W2 142.5(17) . . ?
W9 O53 W4 148.9(15) . . ?
W4 O54 W10 123.8(15) . . ?
W5 O55 W4 123.6(15) . . ?
W6 O56 W5 146.2(14) . . ?
W10 O57 W5 126.3(13) . . ?
W8 O58 W6 119.3(13) . . ?
W12 O59 W6 118.5(12) . . ?
W3 O60 W7 141.9(14) . . ?
W8 O61 W3 141.4(16) . . ?
W7 O62 W8 145.1(13) . . ?
W7 O63 W9 121.7(13) . . ?
W7 O64 W11 121.5(14) . . ?
W9 O65 W11 124.0(14) . . ?
W10 O66 W12 148.3(16) . . ?
W12 O67 W8 121.7(13) . . ?
W11 O68 W12 145.4(16) . . ?
W11 O69 W10 146.3(14) . . ?
O71 B1 O73 116(3) . . ?
O71 B1 O72 114(2) . . ?
O73 B1 O72 105(2) . . ?
O71 B1 O70 113(2) . . ?
O73 B1 O70 106(2) . . ?
O72 B1 O70 103(2) . . ?
B1 O70 W2 123.9(19) . . ?
B1 O70 W3 128.7(19) . . ?
W2 O70 W3 94.0(8) . . ?
B1 O70 W1 120.5(17) . . ?
W2 O70 W1 89.3(8) . . ?
W3 O70 W1 89.5(8) . . ?
B1 O71 W4 125.8(16) . . ?
B1 O71 W5 126(2) . . ?
W4 O71 W5 90.9(6) . . ?
B1 O71 W10 122.9(16) . . ?
W4 O71 W10 90.6(6) . . ?
W5 O71 W10 90.0(6) . . ?
B1 O72 W8 128.1(18) . . ?
B1 O72 W12 123.3(17) . . ?
W8 O72 W12 92.6(8) . . ?
B1 O72 W6 120.1(19) . . ?
W8 O72 W6 92.6(7) . . ?
W12 O72 W6 90.3(7) . . ?
B1 O73 W7 129.1(18) . . ?
B1 O73 W9 122.1(15) . . ?
W7 O73 W9 93.3(8) . . ?
B1 O73 W11 120.0(16) . . ?
W7 O73 W11 91.4(8) . . ?
W9 O73 W11 91.2(7) . . ?
H74A O74 H74B 105.8 . . ?
H75A O75 H75B 109.5 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
O6 H6A O22 0.87 2.05 2.91(2) 174 4_545
O7 H7A O75 0.87 1.99 2.70(5) 138 1_655
O8 H8A O48 0.87 2.56 3.26(4) 138 .
O15 H15A O60 0.87 2.30 3.02(5) 140 2_554
O22 H22A O6 0.87 2.05 2.91(2) 171 4_444
O23 H23A O59 0.87 2.21 2.85(3) 131 1_545
O24 H24A O46 0.87 2.19 2.97(4) 149 .
O25 H25A O69 0.87 2.56 3.07(4) 118 4_454
O30 H30A O47 0.87 2.50 3.02(4) 119 2_554
O31 H31A O13 0.87 2.43 3.20(4) 148 .
O32 H32A O74 0.87 1.95 2.76(5) 153 2_564
O33 H33A O67 0.87 2.43 3.18(4) 145 2_564
C10 H10 O42 0.95 2.56 3.30(5) 134 .
C17 H17 O40 0.95 2.51 3.33(5) 145 2_554
O74 H74A O35 0.87 1.99 2.84(5) 166 2_565
O74 H74B O54 0.87 2.15 3.01(5) 177 3_455
O75 H75A O7 0.87 1.83 2.70(5) 179 1_455
O75 H75B O42 0.87 2.08 2.82(5) 144 1_455

_refine_diff_density_max         18.708
_refine_diff_density_min         -10.823
_refine_diff_density_rms         0.550


_exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent'
_solvent_exptl_crystal_recrystallization_method water
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_JTM480a_0m_a
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1465035'
_audit_update_record             
;
2016-03-11 deposited with the CCDC.
2016-07-11 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C14 H26 Ce3 N2 O21, B O40 W12, 16(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C14 H58 B Ce3 N2 O77 W12'
_chemical_formula_weight         4123.99

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           61
_space_group_name_H-M_alt        'P b c a'
_space_group_name_Hall           '-P 2ac 2ab'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'x, -y-1/2, z-1/2'
'-x-1/2, y-1/2, z'

_cell_length_a                   16.9847(11)
_cell_length_b                   24.2343(16)
_cell_length_c                   36.286(2)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     14935.9(17)
_cell_formula_units_Z            8
_cell_measurement_reflns_used    9716
_cell_measurement_theta_min      2.5454
_cell_measurement_theta_max      29.0476
_cell_measurement_temperature    150(2)

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            'light blue'
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.668
_exptl_crystal_F_000             14712
_exptl_transmission_factor_min   0.071
_exptl_transmission_factor_max   0.244
_exptl_crystal_size_max          0.120
_exptl_crystal_size_mid          0.120
_exptl_crystal_size_min          0.052
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.313
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.194
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.418
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2014)'
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.09
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.42

_exptl_special_details           
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5° in ω, colllected at φ = 0.00,
90.00 and 180.00° and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45° in φ, collected at ω = --30.00 and 210.00°.
The scan time was 10 sec/frame.
;

_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite

_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660

_diffrn_reflns_number            268720
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0611
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1400
_diffrn_reflns_limit_h_min       -23
_diffrn_reflns_limit_h_max       23
_diffrn_reflns_limit_k_min       -33
_diffrn_reflns_limit_k_max       33
_diffrn_reflns_limit_l_min       -49
_diffrn_reflns_limit_l_max       49
_diffrn_reflns_theta_min         1.681
_diffrn_reflns_theta_max         29.153
_diffrn_reflns_theta_full        29.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_reflns_number_total             20019
_reflns_number_gt                14352
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2014)'
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2014)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2014)'
_computing_structure_solution    'SHELXT (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015a)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker, 2014)'

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. H-atoms attached to carbon 
were placed in calculated positions (C---H = 0.95 Å) while those 
attached to oxygen were placed in locations calculated to provide the best 
hydrogen bonding interactions and their coordinates adjusted to give 
O---H = 0.87 %A. All were included as riding contributions with isotropic 
displacement parameters 1.2 - 1.5 times those of the attached atoms. The 
major residual peaks in the final difference map are attributed to 
inadequacies in the absorption correction due to the large linear 
absorption coefficient and the anisotropic habit of the crystal and a 
small amount of density attributed to lattice water in partially occupied 
sites that was not included in the final refinement.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0279P)²+816.7310P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         20019
_refine_ls_number_parameters     1056
_refine_ls_number_restraints     670
_refine_ls_R_factor_all          0.0855
_refine_ls_R_factor_gt           0.0514
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1225
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1052
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.042
_refine_ls_restrained_S_all      1.033
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ce1 Ce 0.43198(4) 0.06074(3) 0.02082(2) 0.01648(15) Uani 1 1 d . . . . .
Ce2 Ce 0.60937(4) 0.20105(3) 0.14065(2) 0.01449(14) Uani 1 1 d . . . . .
Ce3 Ce 0.89170(4) 0.09575(3) 0.23973(2) 0.01660(15) Uani 1 1 d D . . . .
O1 O 0.3401(6) 0.0960(5) -0.0267(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.2795(6) 0.1626(5) -0.0578(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.5220(7) 0.1186(5) 0.0577(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.5670(6) 0.1993(4) 0.0777(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.4189(7) 0.3340(5) -0.0046(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . U . . .
H5 H 0.3943 0.3419 -0.0240 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
O6 O 0.4377(8) 0.0259(6) 0.0872(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 0.4856 0.0160 0.0924 0.067 Uiso 1 1 d R U . . .
H6B H 0.4064 -0.0023 0.0895 0.067 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 0.3153(7) -0.0016(5) 0.0278(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 0.3313 -0.0348 0.0329 0.056 Uiso 1 1 d R U . . .
H7B H 0.2889 -0.0020 0.0073 0.056 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O 0.4446(6) -0.0112(4) -0.0251(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . .
O9 O 0.7065(6) 0.2434(5) 0.0975(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
H9A H 0.7457 0.2568 0.1101 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
H9B H 0.6838 0.2698 0.0852 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
O10 O 0.6269(6) 0.3045(4) 0.1593(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . U . . .
H10A H 0.6224 0.3252 0.1399 0.034 Uiso 1 1 d R U . . .
H10B H 0.6732 0.3091 0.1691 0.034 Uiso 1 1 d R U . . .
O11 O 0.6820(10) 0.1216(6) 0.1133(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . U . . .
H11A H 0.6491 0.0937 0.1091 0.086 Uiso 1 1 d R U . . .
H11B H 0.7194 0.1100 0.1286 0.086 Uiso 1 1 d R U . . .
O12 O 0.4953(6) 0.1314(4) 0.1369(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
H12A H 0.4750 0.1269 0.1587 0.041 Uiso 1 1 d R U . . .
H12B H 0.5131 0.0999 0.1289 0.041 Uiso 1 1 d R U . . .
O13 O 0.6274(6) 0.1199(5) 0.1883(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
H13A H 0.5836 0.1015 0.1901 0.040 Uiso 1 1 d R U . . .
H13B H 0.6398 0.1334 0.2098 0.040 Uiso 1 1 d R U . . .
O14 O 0.7344(6) 0.2140(5) 0.1734(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . .
O15 O 0.7819(11) 0.1431(8) 0.2049(6) 0.026(3) Uani 0.544(11) 1 d D U P A 1
O15A O 0.8131(14) 0.1431(9) 0.1893(6) 0.026(3) Uani 0.456(11) 1 d D U P A 2
O16 O 0.9885(5) 0.1466(4) 0.2780(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . .
O17 O 1.0354(6) 0.2231(4) 0.3040(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . .
O18 O 0.8917(7) 0.3725(5) 0.2311(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . U . . .
H18 H 0.9350 0.3842 0.2391 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
O19 O 0.9129(14) 0.0462(9) 0.3032(5) 0.042(4) Uani 0.544(11) 1 d D U P A 1
H19A H 0.9622 0.0372 0.3055 0.062 Uiso 0.544(11) 1 d R U P A 1
H19B H 0.8840 0.0165 0.3040 0.062 Uiso 0.544(11) 1 d R U P A 1
O20 O 0.7492(10) 0.0689(10) 0.2327(7) 0.041(4) Uani 0.544(11) 1 d D U P A 1
H20A H 0.7400 0.0397 0.2461 0.062 Uiso 0.544(11) 1 d R U P A 1
H20B H 0.7395 0.0615 0.2097 0.062 Uiso 0.544(11) 1 d R U P A 1
O21 O 0.8844(17) 0.0515(10) 0.1774(5) 0.036(5) Uani 0.544(11) 1 d D U P A 1
H21A H 0.8372 0.0556 0.1685 0.054 Uiso 0.544(11) 1 d R U P A 1
H21B H 0.8948 0.0165 0.1796 0.054 Uiso 0.544(11) 1 d R U P A 1
O19A O 0.8571(16) 0.0144(10) 0.2839(7) 0.042(4) Uani 0.456(11) 1 d D U P A 2
H19C H 0.8586 -0.0166 0.2718 0.062 Uiso 0.456(11) 1 d R U P A 2
H19D H 0.8102 0.0193 0.2929 0.062 Uiso 0.456(11) 1 d R U P A 2
O20A O 0.7821(14) 0.0269(10) 0.2461(8) 0.041(4) Uani 0.456(11) 1 d D U P A 2
H20C H 0.7911 -0.0010 0.2316 0.062 Uiso 0.456(11) 1 d R U P A 2
H20D H 0.7380 0.0426 0.2398 0.062 Uiso 0.456(11) 1 d R U P A 2
O21A O 0.883(2) 0.0301(11) 0.1865(6) 0.036(5) Uani 0.456(11) 1 d D U P A 2
H21C H 0.8351 0.0175 0.1847 0.054 Uiso 0.456(11) 1 d R U P A 2
H21D H 0.9152 0.0029 0.1902 0.054 Uiso 0.456(11) 1 d R U P A 2
N1 N 0.4295(7) 0.1652(5) 0.0095(3) 0.018(2) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.8895(6) 0.2028(4) 0.2372(3) 0.012(2) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 0.3287(8) 0.1465(6) -0.0355(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.3794(8) 0.1878(6) -0.0147(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.3732(9) 0.2440(6) -0.0209(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.3373 0.2582 -0.0386 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.4212(9) 0.2789(6) -0.0005(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
C5 C 0.4729(9) 0.2558(6) 0.0256(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.5059 0.2784 0.0404 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.4733(8) 0.1990(6) 0.0288(4) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.5257(9) 0.1713(6) 0.0568(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 0.7862(9) 0.1941(7) 0.1941(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . U . . .
C9 C 0.8395(7) 0.2296(5) 0.2153(4) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.8379(8) 0.2864(6) 0.2120(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.8032 0.3043 0.1952 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.8892(8) 0.3161(6) 0.2343(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . U . . .
C12 C 0.9386(8) 0.2889(6) 0.2584(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 0.9728 0.3086 0.2744 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.9363(7) 0.2322(5) 0.2584(3) 0.012(2) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 0.9913(8) 0.2000(6) 0.2820(4) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
W1 W 0.56758(3) 0.13550(2) -0.06698(2) 0.01928(12) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.67805(3) 0.24659(3) -0.02733(2) 0.01806(12) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.77972(3) 0.13533(2) -0.07209(2) 0.01743(11) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.56222(3) 0.12074(2) -0.15967(2) 0.01892(12) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.46315(3) 0.22469(2) -0.11911(2) 0.01588(11) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.56870(3) 0.33651(2) -0.07677(2) 0.01737(11) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.76830(3) 0.34072(2) -0.08133(2) 0.01535(11) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.87443(3) 0.23004(3) -0.12422(2) 0.01840(12) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.77397(3) 0.12584(2) -0.16492(2) 0.01621(11) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 0.65699(3) 0.21997(2) -0.21840(2) 0.01784(11) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.56259(3) 0.32429(2) -0.17515(2) 0.01804(12) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.76119(3) 0.32324(2) -0.17962(2) 0.01622(11) Uani 1 1 d . . . . .
O22 O 0.5288(6) 0.0907(4) -0.0356(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O23 O 0.6822(6) 0.2445(5) 0.0193(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
O24 O 0.8211(7) 0.0897(5) -0.0430(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O25 O 0.5217(6) 0.0660(4) -0.1818(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . .
O26 O 0.3642(6) 0.2335(5) -0.1179(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.5125(7) 0.3887(5) -0.0607(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O28 O 0.8282(6) 0.3921(4) -0.0657(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . .
O29 O 0.9731(5) 0.2401(4) -0.1273(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . .
O30 O 0.8139(7) 0.0730(5) -0.1890(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O31 O 0.6528(6) 0.2041(5) -0.2636(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
O32 O 0.5006(6) 0.3707(4) -0.1965(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . .
O33 O 0.8155(6) 0.3702(4) -0.2041(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . .
O34 O 0.5983(7) 0.1950(5) -0.0380(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . U . . .
O35 O 0.6731(6) 0.1130(5) -0.0689(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.5495(7) 0.0915(5) -0.1109(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 0.4708(7) 0.1737(5) -0.0793(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.5968(7) 0.3036(5) -0.0316(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O39 O 0.7522(6) 0.3055(5) -0.0343(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 0.7527(6) 0.1946(5) -0.0405(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
O41 O 0.8714(7) 0.1768(5) -0.0857(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
O42 O 0.7912(7) 0.0941(5) -0.1159(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . U . . .
O43 O 0.4664(7) 0.1628(5) -0.1517(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O44 O 0.5851(6) 0.1693(5) -0.1986(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . U . . .
O45 O 0.6679(6) 0.1009(5) -0.1589(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
O46 O 0.4920(7) 0.2709(5) -0.1581(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O47 O 0.4956(7) 0.2817(5) -0.0865(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . U . . .
O48 O 0.6692(6) 0.3758(5) -0.0750(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
O49 O 0.5705(7) 0.3529(5) -0.1283(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . U . . .
O50 O 0.8425(7) 0.2846(5) -0.0917(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . .
O51 O 0.7625(7) 0.3548(5) -0.1322(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O52 O 0.8661(7) 0.1683(5) -0.1585(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . .
O53 O 0.8377(7) 0.2729(5) -0.1640(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . U . . .
O54 O 0.7388(6) 0.1715(5) -0.2026(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
O55 O 0.5810(6) 0.2778(5) -0.2178(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . .
O56 O 0.7362(6) 0.2776(4) -0.2208(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . .
O57 O 0.6611(6) 0.3587(5) -0.1872(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
B1 B 0.6694(5) 0.2299(3) -0.1222(2) 0.002 Uiso 1 1 d D U . . .
O58 O 0.5971(6) 0.1926(4) -0.1185(3) 0.012(2) Uani 0.783(8) 1 d D U P B 1
O59 O 0.6701(6) 0.2720(4) -0.0906(3) 0.014(2) Uani 0.783(8) 1 d D U P B 1
O60 O 0.7441(6) 0.1943(4) -0.1215(3) 0.012(2) Uani 0.783(8) 1 d D U P B 1
O61 O 0.6652(7) 0.2623(4) -0.1587(3) 0.014(2) Uani 0.783(8) 1 d D U P B 1
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H76A H 0.8562 0.0978 0.1042 0.088 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H76B H 0.8450 0.1558 0.1023 0.088 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O77 O 0.9961(17) 0.3944(13) 0.4523(9) 0.062(8) Uani 0.5 1 d . U P . .
H77A H 0.9982 0.3970 0.4284 0.093 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H77B H 1.0014 0.4270 0.4620 0.093 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O78 O 0.1684(16) 0.0335(12) 0.0198(9) 0.058(8) Uani 0.5 1 d . U P . .
H78A H 0.1246 0.0518 0.0219 0.088 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H78B H 0.1913 0.0421 -0.0008 0.088 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O79 O 0.596(2) 0.9730(14) 0.0982(9) 0.073(10) Uani 0.5 1 d . U P . .
H79A H 0.5990 0.9672 0.1218 0.109 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H79B H 0.5573 0.9955 0.0936 0.109 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O80 O 0.799(3) 0.0770(18) 0.6835(13) 0.031(10) Uani 0.25 1 d . U P . .
H80A H 0.8424 0.0587 0.6816 0.047 Uiso 0.25 1 d R U P . .
H80B H 0.7836 0.0879 0.6617 0.047 Uiso 0.25 1 d R U P . .
O81 O 0.762(2) 0.4462(18) 0.5903(11) 0.027(9) Uani 0.25 1 d . U P . .
H81A H 0.7896 0.4763 0.5878 0.041 Uiso 0.25 1 d R U P . .
H81B H 0.7910 0.4228 0.6024 0.041 Uiso 0.25 1 d R U P . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ce1 O8 2.421(10) 5_655 ?
Ce1 O8 2.422(10) . ?
Ce1 O3 2.467(11) . ?
Ce1 O1 2.479(10) . ?
Ce1 O7 2.505(11) . ?
Ce1 O6 2.553(12) . ?
Ce1 N1 2.565(12) . ?
Ce1 O28 2.659(10) 4_455 ?
Ce1 O22 2.724(10) . ?
Ce1 Ce1 4.0359(15) 5_655 ?
Ce2 O4 2.394(10) . ?
Ce2 O17 2.427(9) 6_556 ?
Ce2 O14 2.454(11) . ?
Ce2 O11 2.494(13) . ?
Ce2 O9 2.495(10) . ?
Ce2 O12 2.573(10) . ?
Ce2 O10 2.614(10) . ?
Ce2 O13 2.638(10) . ?
Ce2 O29 2.762(9) 4_455 ?
Ce3 O16 2.481(10) . ?
Ce3 O21 2.507(14) . ?
Ce3 O21A 2.507(14) . ?
Ce3 O20A 2.510(17) . ?
Ce3 O62 2.510(12) . ?
Ce3 O20 2.519(17) . ?
Ce3 O15 2.528(14) . ?
Ce3 O15A 2.540(15) . ?
Ce3 O33 2.550(10) 7_566 ?
Ce3 O32 2.559(10) 4 ?
Ce3 N2 2.596(11) . ?
Ce3 O19A 2.607(18) . ?
O1 C1 1.279(17) . ?
O2 C1 1.228(16) . ?
O3 C7 1.280(18) . ?
O4 C7 1.236(17) . ?
O5 C4 1.345(18) . ?
O5 H5 0.8400 . ?
O6 H6A 0.8699 . ?
O6 H6B 0.8701 . ?
O7 H7A 0.8700 . ?
O7 H7B 0.8698 . ?
O8 Ce1 2.421(10) 5_655 ?
O9 H9A 0.8699 . ?
O9 H9B 0.8701 . ?
O10 H10A 0.8700 . ?
O10 H10B 0.8701 . ?
O11 H11A 0.8893 . ?
O11 H11B 0.8896 . ?
O12 H12A 0.8698 . ?
O12 H12B 0.8700 . ?
O13 H13A 0.8699 . ?
O13 H13B 0.8701 . ?
O14 C8 1.253(18) . ?
O15 C8 1.30(2) . ?
O15A C8 1.33(3) . ?
O16 C14 1.303(16) . ?
O17 C14 1.230(16) . ?
O17 Ce2 2.427(9) 6_656 ?
O18 C11 1.373(17) . ?
O18 H18 0.8400 . ?
O19 H19A 0.8700 . ?
O19 H19B 0.8701 . ?
O20 H20A 0.8700 . ?
O20 H20B 0.8700 . ?
O21 H21A 0.8698 . ?
O21 H21B 0.8702 . ?
O19A H19C 0.8701 . ?
O19A H19D 0.8700 . ?
O20A H20C 0.8699 . ?
O20A H20D 0.8700 . ?
O21A H21C 0.8700 . ?
O21A H21D 0.8701 . ?
N1 C6 1.310(17) . ?
N1 C2 1.339(18) . ?
N2 C13 1.317(15) . ?
N2 C9 1.330(16) . ?
C1 C2 1.52(2) . ?
C2 C3 1.39(2) . ?
C3 C4 1.39(2) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.41(2) . ?
C5 C6 1.381(19) . ?
C5 H5A 0.9500 . ?
C6 C7 1.509(19) . ?
C8 C9 1.47(2) . ?
C9 C10 1.381(19) . ?
C10 C11 1.392(19) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.380(19) . ?
C12 C13 1.375(18) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.487(19) . ?
W1 O22 1.705(10) . ?
W1 O34 1.859(12) . ?
W1 O35 1.875(11) . ?
W1 O37 1.939(11) . ?
W1 O36 1.942(11) . ?
W1 O58 2.377(10) . ?
W1 O59A 2.46(4) . ?
W2 O23 1.694(10) . ?
W2 O40 1.850(11) . ?
W2 O34 1.884(12) . ?
W2 O39 1.921(11) . ?
W2 O38 1.960(12) . ?
W2 O59 2.379(11) . ?
W2 O59A 2.39(4) . ?
W3 O24 1.683(11) . ?
W3 O42 1.886(12) . ?
W3 O40 1.894(11) . ?
W3 O35 1.894(11) . ?
W3 O41 1.919(11) . ?
W3 O60 2.371(10) . ?
W3 O59A 2.42(4) . ?
W4 O25 1.697(10) . ?
W4 O45 1.859(11) . ?
W4 O44 1.880(11) . ?
W4 O36 1.918(11) . ?
W4 O43 1.942(11) . ?
W4 O58 2.370(11) . ?
W4 O61A 2.47(4) . ?
W5 O26 1.695(11) . ?
W5 O46 1.869(12) . ?
W5 O47 1.900(11) . ?
W5 O37 1.904(11) . ?
W5 O43 1.910(11) . ?
W5 O58 2.404(10) . ?
W5 O58A 2.45(4) . ?
W6 O27 1.690(11) . ?
W6 O47 1.853(11) . ?
W6 O38 1.883(11) . ?
W6 O49 1.911(11) . ?
W6 O48 1.955(11) . ?
W6 O59 2.380(11) . ?
W6 O58A 2.47(4) . ?
W7 O28 1.705(10) . ?
W7 O51 1.879(11) . ?
W7 O50 1.892(11) . ?
W7 O48 1.900(11) . ?
W7 O39 1.926(11) . ?
W7 O59 2.381(11) . ?
W7 O60A 2.43(4) . ?
W8 O29 1.697(9) . ?
W8 O50 1.853(11) . ?
W8 O53 1.884(11) . ?
W8 O41 1.902(11) . ?
W8 O52 1.950(11) . ?
W8 O60 2.379(10) . ?
W8 O60A 2.42(4) . ?
W9 O30 1.691(11) . ?
W9 O54 1.856(11) . ?
W9 O52 1.887(11) . ?
W9 O45 1.912(11) . ?
W9 O42 1.961(12) . ?
W9 O60 2.343(11) . ?
W9 O61A 2.35(4) . ?
W10 O31 1.685(10) . ?
W10 O44 1.874(11) . ?
W10 O55 1.905(11) . ?
W10 O54 1.908(10) . ?
W10 O56 1.941(11) . ?
W10 O61 2.401(11) . ?
W10 O61A 2.46(4) . ?
W11 O32 1.723(10) . ?
W11 O49 1.842(11) . ?
W11 O46 1.870(12) . ?
W11 O57 1.920(11) . ?
W11 O55 1.940(11) . ?
W11 O61 2.378(11) . ?
W11 O58A 2.43(4) . ?
W12 O33 1.714(10) . ?
W12 O53 1.871(11) . ?
W12 O51 1.884(11) . ?
W12 O56 1.907(11) . ?
W12 O57 1.924(11) . ?
W12 O61 2.328(11) . ?
W12 O60A 2.37(4) . ?
O28 Ce1 2.659(10) 4 ?
O29 Ce2 2.762(9) 4 ?
O32 Ce3 2.559(10) 4_455 ?
O33 Ce3 2.550(10) 7_565 ?
B1 O58A 1.52(4) . ?
B1 O58 1.532(8) . ?
B1 O60 1.534(8) . ?
B1 O59 1.537(8) . ?
B1 O61A 1.54(4) . ?
B1 O59A 1.54(4) . ?
B1 O61 1.540(8) . ?
B1 O60A 1.56(4) . ?
O62 H62A 0.8701 . ?
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O63 H63A 0.8709 . ?
O63 H63B 0.8726 . ?
O64 H64A 0.8701 . ?
O64 H64B 0.8700 . ?
O65 H65A 0.8701 . ?
O65 H65B 0.8698 . ?
O66 H66A 0.8700 . ?
O66 H66B 0.8702 . ?
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O69 H69A 0.8699 . ?
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O81 H81A 0.8702 . ?
O81 H81B 0.8701 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O8 Ce1 O8 67.1(4) 5_655 . ?
O8 Ce1 O3 73.1(4) 5_655 . ?
O8 Ce1 O3 136.6(4) . . ?
O8 Ce1 O1 139.6(3) 5_655 . ?
O8 Ce1 O1 79.9(4) . . ?
O3 Ce1 O1 124.9(4) . . ?
O8 Ce1 O7 112.3(4) 5_655 . ?
O8 Ce1 O7 72.9(4) . . ?
O3 Ce1 O7 141.1(4) . . ?
O1 Ce1 O7 77.3(4) . . ?
O8 Ce1 O6 75.1(4) 5_655 . ?
O8 Ce1 O6 114.1(4) . . ?
O3 Ce1 O6 69.7(4) . . ?
O1 Ce1 O6 142.6(4) . . ?
O7 Ce1 O6 74.7(4) . . ?
O8 Ce1 N1 120.9(4) 5_655 . ?
O8 Ce1 N1 127.0(3) . . ?
O3 Ce1 N1 62.4(4) . . ?
O1 Ce1 N1 62.5(4) . . ?
O7 Ce1 N1 126.7(4) . . ?
O6 Ce1 N1 118.5(4) . . ?
O8 Ce1 O28 138.4(3) 5_655 4_455 ?
O8 Ce1 O28 142.2(3) . 4_455 ?
O3 Ce1 O28 80.5(4) . 4_455 ?
O1 Ce1 O28 82.0(3) . 4_455 ?
O7 Ce1 O28 70.9(4) . 4_455 ?
O6 Ce1 O28 65.8(4) . 4_455 ?
N1 Ce1 O28 70.3(3) . 4_455 ?
O8 Ce1 O22 70.0(3) 5_655 . ?
O8 Ce1 O22 67.8(3) . . ?
O3 Ce1 O22 83.2(3) . . ?
O1 Ce1 O22 76.4(3) . . ?
O7 Ce1 O22 135.6(4) . . ?
O6 Ce1 O22 140.7(4) . . ?
N1 Ce1 O22 68.1(3) . . ?
O28 Ce1 O22 138.2(3) 4_455 . ?
O8 Ce1 Ce1 33.6(2) 5_655 5_655 ?
O8 Ce1 Ce1 33.5(2) . 5_655 ?
O3 Ce1 Ce1 105.2(3) . 5_655 ?
O1 Ce1 Ce1 110.6(3) . 5_655 ?
O7 Ce1 Ce1 92.9(3) . 5_655 ?
O6 Ce1 Ce1 95.2(3) . 5_655 ?
N1 Ce1 Ce1 132.0(3) . 5_655 ?
O28 Ce1 Ce1 157.3(2) 4_455 5_655 ?
O22 Ce1 Ce1 64.4(2) . 5_655 ?
O4 Ce2 O17 129.5(3) . 6_556 ?
O4 Ce2 O14 136.5(4) . . ?
O17 Ce2 O14 91.1(3) 6_556 . ?
O4 Ce2 O11 75.9(4) . . ?
O17 Ce2 O11 139.0(4) 6_556 . ?
O14 Ce2 O11 82.2(5) . . ?
O4 Ce2 O9 66.9(3) . . ?
O17 Ce2 O9 140.4(4) 6_556 . ?
O14 Ce2 O9 71.3(4) . . ?
O11 Ce2 O9 75.0(4) . . ?
O4 Ce2 O12 73.2(3) . . ?
O17 Ce2 O12 78.4(3) 6_556 . ?
O14 Ce2 O12 139.6(4) . . ?
O11 Ce2 O12 81.1(5) . . ?
O9 Ce2 O12 137.2(3) . . ?
O4 Ce2 O10 107.4(3) . . ?
O17 Ce2 O10 68.5(3) 6_556 . ?
O14 Ce2 O10 69.7(3) . . ?
O11 Ce2 O10 142.0(4) . . ?
O9 Ce2 O10 72.1(3) . . ?
O12 Ce2 O10 136.8(3) . . ?
O4 Ce2 O13 130.3(3) . . ?
O17 Ce2 O13 71.5(3) 6_556 . ?
O14 Ce2 O13 71.2(3) . . ?
O11 Ce2 O13 68.1(4) . . ?
O9 Ce2 O13 129.9(3) . . ?
O12 Ce2 O13 68.5(3) . . ?
O10 Ce2 O13 122.1(3) . . ?
O4 Ce2 O29 65.8(3) . 4_455 ?
O17 Ce2 O29 66.3(3) 6_556 4_455 ?
O14 Ce2 O29 138.0(3) . 4_455 ?
O11 Ce2 O29 138.1(5) . 4_455 ?
O9 Ce2 O29 103.4(3) . 4_455 ?
O12 Ce2 O29 72.5(3) . 4_455 ?
O10 Ce2 O29 69.2(3) . 4_455 ?
O13 Ce2 O29 126.7(3) . 4_455 ?
O16 Ce3 O21 138.7(7) . . ?
O16 Ce3 O21A 141.8(8) . . ?
O16 Ce3 O20A 140.4(7) . . ?
O21A Ce3 O20A 66.7(10) . . ?
O16 Ce3 O62 78.4(4) . . ?
O21 Ce3 O62 78.1(7) . . ?
O21A Ce3 O62 70.2(8) . . ?
O20A Ce3 O62 97.2(7) . . ?
O16 Ce3 O20 145.3(6) . . ?
O21 Ce3 O20 75.6(8) . . ?
O62 Ce3 O20 124.3(6) . . ?
O16 Ce3 O15 122.9(5) . . ?
O21 Ce3 O15 73.0(8) . . ?
O62 Ce3 O15 151.0(6) . . ?
O20 Ce3 O15 50.1(7) . . ?
O16 Ce3 O15A 121.9(6) . . ?
O21A Ce3 O15A 72.5(9) . . ?
O20A Ce3 O15A 88.7(9) . . ?
O62 Ce3 O15A 136.1(7) . . ?
O16 Ce3 O33 74.2(3) . 7_566 ?
O21 Ce3 O33 146.5(7) . 7_566 ?
O21A Ce3 O33 142.2(8) . 7_566 ?
O20A Ce3 O33 76.4(7) . 7_566 ?
O62 Ce3 O33 124.3(4) . 7_566 ?
O20 Ce3 O33 71.1(6) . 7_566 ?
O15 Ce3 O33 83.0(5) . 7_566 ?
O15A Ce3 O33 99.4(6) . 7_566 ?
O16 Ce3 O32 72.9(3) . 4 ?
O21 Ce3 O32 67.6(7) . 4 ?
O21A Ce3 O32 76.8(8) . 4 ?
O20A Ce3 O32 143.5(7) . 4 ?
O62 Ce3 O32 71.6(4) . 4 ?
O20 Ce3 O32 135.6(6) . 4 ?
O15 Ce3 O32 94.7(6) . 4 ?
O15A Ce3 O32 78.1(6) . 4 ?
O33 Ce3 O32 138.9(3) 7_566 4 ?
O16 Ce3 N2 62.2(3) . . ?
O21 Ce3 N2 113.2(6) . . ?
O21A Ce3 N2 127.2(7) . . ?
O20A Ce3 N2 131.0(7) . . ?
O62 Ce3 N2 131.6(4) . . ?
O20 Ce3 N2 103.9(6) . . ?
O15 Ce3 N2 61.2(5) . . ?
O15A Ce3 N2 61.0(6) . . ?
O33 Ce3 N2 72.4(3) 7_566 . ?
O32 Ce3 N2 70.8(3) 4 . ?
O16 Ce3 O19A 100.4(7) . . ?
O21A Ce3 O19A 88.9(10) . . ?
O20A Ce3 O19A 43.5(9) . . ?
O62 Ce3 O19A 69.7(7) . . ?
O15A Ce3 O19A 131.8(8) . . ?
O33 Ce3 O19A 68.9(7) 7_566 . ?
O32 Ce3 O19A 141.3(6) 4 . ?
N2 Ce3 O19A 140.7(7) . . ?
C1 O1 Ce1 126.7(9) . . ?
C7 O3 Ce1 125.8(9) . . ?
C7 O4 Ce2 140.0(10) . . ?
C4 O5 H5 109.5 . . ?
Ce1 O6 H6A 109.5 . . ?
Ce1 O6 H6B 109.1 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Ce1 O7 H7A 109.4 . . ?
Ce1 O7 H7B 109.2 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Ce1 O8 Ce1 112.9(4) 5_655 . ?
Ce2 O9 H9A 109.3 . . ?
Ce2 O9 H9B 109.4 . . ?
H9A O9 H9B 109.5 . . ?
Ce2 O10 H10A 109.4 . . ?
Ce2 O10 H10B 109.4 . . ?
H10A O10 H10B 109.5 . . ?
Ce2 O11 H11A 110.1 . . ?
Ce2 O11 H11B 110.3 . . ?
H11A O11 H11B 108.5 . . ?
Ce2 O12 H12A 109.4 . . ?
Ce2 O12 H12B 109.3 . . ?
H12A O12 H12B 109.5 . . ?
Ce2 O13 H13A 109.4 . . ?
Ce2 O13 H13B 109.4 . . ?
H13A O13 H13B 109.5 . . ?
C8 O14 Ce2 148.0(11) . . ?
C8 O15 Ce3 122.8(13) . . ?
C8 O15A Ce3 120.4(14) . . ?
C14 O16 Ce3 125.4(8) . . ?
C14 O17 Ce2 138.8(9) . 6_656 ?
C11 O18 H18 109.5 . . ?
Ce3 O19 H19A 109.3 . . ?
Ce3 O19 H19B 109.3 . . ?
H19A O19 H19B 109.5 . . ?
Ce3 O20 H20A 109.0 . . ?
Ce3 O20 H20B 109.4 . . ?
H20A O20 H20B 109.5 . . ?
Ce3 O21 H21A 109.3 . . ?
Ce3 O21 H21B 109.0 . . ?
H21A O21 H21B 109.5 . . ?
Ce3 O19A H19C 109.6 . . ?
Ce3 O19A H19D 109.5 . . ?
H19C O19A H19D 109.5 . . ?
Ce3 O20A H20C 109.5 . . ?
Ce3 O20A H20D 108.9 . . ?
H20C O20A H20D 109.5 . . ?
Ce3 O21A H21C 109.6 . . ?
Ce3 O21A H21D 108.8 . . ?
H21C O21A H21D 109.5 . . ?
C6 N1 C2 117.1(12) . . ?
C6 N1 Ce1 121.6(9) . . ?
C2 N1 Ce1 121.2(9) . . ?
C13 N2 C9 118.1(11) . . ?
C13 N2 Ce3 120.7(8) . . ?
C9 N2 Ce3 121.2(8) . . ?
O2 C1 O1 124.8(14) . . ?
O2 C1 C2 120.2(13) . . ?
O1 C1 C2 114.9(12) . . ?
N1 C2 C3 123.9(14) . . ?
N1 C2 C1 114.6(12) . . ?
C3 C2 C1 121.5(13) . . ?
C2 C3 C4 117.7(14) . . ?
C2 C3 H3 121.1 . . ?
C4 C3 H3 121.1 . . ?
O5 C4 C3 121.9(14) . . ?
O5 C4 C5 119.1(14) . . ?
C3 C4 C5 119.0(14) . . ?
C6 C5 C4 117.0(14) . . ?
C6 C5 H5A 121.5 . . ?
C4 C5 H5A 121.5 . . ?
N1 C6 C5 125.2(13) . . ?
N1 C6 C7 114.6(12) . . ?
C5 C6 C7 120.2(13) . . ?
O4 C7 O3 124.1(14) . . ?
O4 C7 C6 120.2(13) . . ?
O3 C7 C6 115.6(13) . . ?
O14 C8 O15 120.5(15) . . ?
O14 C8 O15A 121.4(16) . . ?
O14 C8 C9 121.4(14) . . ?
O15 C8 C9 115.7(15) . . ?
O15A C8 C9 113.7(15) . . ?
N2 C9 C10 123.5(12) . . ?
N2 C9 C8 114.8(12) . . ?
C10 C9 C8 121.7(13) . . ?
C9 C10 C11 116.8(13) . . ?
C9 C10 H10 121.6 . . ?
C11 C10 H10 121.6 . . ?
O18 C11 C12 120.7(13) . . ?
O18 C11 C10 119.1(13) . . ?
C12 C11 C10 120.2(13) . . ?
C13 C12 C11 117.5(13) . . ?
C13 C12 H12 121.3 . . ?
C11 C12 H12 121.3 . . ?
N2 C13 C12 123.8(12) . . ?
N2 C13 C14 115.7(11) . . ?
C12 C13 C14 120.5(12) . . ?
O17 C14 O16 123.0(13) . . ?
O17 C14 C13 121.2(12) . . ?
O16 C14 C13 115.8(11) . . ?
O22 W1 O34 102.9(5) . . ?
O22 W1 O35 102.0(5) . . ?
O34 W1 O35 88.8(5) . . ?
O22 W1 O37 97.5(5) . . ?
O34 W1 O37 89.9(5) . . ?
O35 W1 O37 160.2(5) . . ?
O22 W1 O36 97.9(5) . . ?
O34 W1 O36 159.2(5) . . ?
O35 W1 O36 87.7(5) . . ?
O37 W1 O36 86.5(5) . . ?
O22 W1 O58 167.5(4) . . ?
O34 W1 O58 86.3(5) . . ?
O35 W1 O58 86.5(4) . . ?
O37 W1 O58 73.7(4) . . ?
O36 W1 O58 73.0(4) . . ?
O22 W1 O59A 149.4(10) . . ?
O34 W1 O59A 57.4(10) . . ?
O35 W1 O59A 58.2(10) . . ?
O37 W1 O59A 105.0(10) . . ?
O36 W1 O59A 103.9(10) . . ?
O23 W2 O40 102.1(5) . . ?
O23 W2 O34 102.4(5) . . ?
O40 W2 O34 89.3(5) . . ?
O23 W2 O39 97.3(5) . . ?
O40 W2 O39 91.3(5) . . ?
O34 W2 O39 159.7(5) . . ?
O23 W2 O38 97.5(5) . . ?
O40 W2 O38 160.4(5) . . ?
O34 W2 O38 86.9(5) . . ?
O39 W2 O38 85.8(5) . . ?
O23 W2 O59 166.7(5) . . ?
O40 W2 O59 88.0(4) . . ?
O34 W2 O59 86.2(5) . . ?
O39 W2 O59 73.6(4) . . ?
O38 W2 O59 72.6(4) . . ?
O23 W2 O59A 149.6(11) . . ?
O40 W2 O59A 57.8(10) . . ?
O34 W2 O59A 58.6(10) . . ?
O39 W2 O59A 105.2(10) . . ?
O38 W2 O59A 104.3(10) . . ?
O24 W3 O42 97.9(6) . . ?
O24 W3 O40 102.8(6) . . ?
O42 W3 O40 159.3(5) . . ?
O24 W3 O35 99.9(5) . . ?
O42 W3 O35 89.9(5) . . ?
O40 W3 O35 87.0(5) . . ?
O24 W3 O41 99.6(5) . . ?
O42 W3 O41 88.6(5) . . ?
O40 W3 O41 87.4(5) . . ?
O35 W3 O41 160.4(5) . . ?
O24 W3 O60 167.7(5) . . ?
O42 W3 O60 73.0(5) . . ?
O40 W3 O60 86.4(4) . . ?
O35 W3 O60 88.6(4) . . ?
O41 W3 O60 72.3(4) . . ?
O24 W3 O59A 148.6(10) . . ?
O42 W3 O59A 104.5(10) . . ?
O40 W3 O59A 56.9(10) . . ?
O35 W3 O59A 58.9(10) . . ?
O41 W3 O59A 102.7(10) . . ?
O25 W4 O45 101.3(5) . . ?
O25 W4 O44 102.6(5) . . ?
O45 W4 O44 88.5(5) . . ?
O25 W4 O36 95.8(5) . . ?
O45 W4 O36 90.0(5) . . ?
O44 W4 O36 161.5(5) . . ?
O25 W4 O43 98.2(5) . . ?
O45 W4 O43 160.5(5) . . ?
O44 W4 O43 87.5(5) . . ?
O36 W4 O43 87.8(5) . . ?
O25 W4 O58 167.0(5) . . ?
O45 W4 O58 86.5(4) . . ?
O44 W4 O58 87.9(5) . . ?
O36 W4 O58 73.6(4) . . ?
O43 W4 O58 74.3(4) . . ?
O25 W4 O61A 149.1(10) . . ?
O45 W4 O61A 56.8(10) . . ?
O44 W4 O61A 59.3(10) . . ?
O36 W4 O61A 104.9(10) . . ?
O43 W4 O61A 105.2(10) . . ?
O26 W5 O46 101.8(5) . . ?
O26 W5 O47 100.4(5) . . ?
O46 W5 O47 87.7(5) . . ?
O26 W5 O37 97.5(5) . . ?
O46 W5 O37 160.7(5) . . ?
O47 W5 O37 88.8(5) . . ?
O26 W5 O43 98.3(5) . . ?
O46 W5 O43 89.7(5) . . ?
O47 W5 O43 161.3(5) . . ?
O37 W5 O43 87.6(5) . . ?
O26 W5 O58 168.2(5) . . ?
O46 W5 O58 87.3(5) . . ?
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O37 W5 O58 73.6(4) . . ?
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H81A O81 H81B 107.1 . . ?

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O5 H5 O73A 0.84 1.85 2.58(8) 144 4_455

_refine_diff_density_max         5.201
_refine_diff_density_min         -4.305
_refine_diff_density_rms         0.469


_exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent'
_solvent_exptl_crystal_recrystallization_method water
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
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# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# 
#######################################################################

data_jtm481a_a
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1465036'
_audit_update_record             
;
2016-03-11 deposited with the CCDC.
2016-07-11 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C14 H32 N2 O23 Sm3, B O40 W12, 12(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C14 H56 B N2 O75 Sm3 W12'
_chemical_formula_weight         4120.67

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           29
_space_group_name_H-M_alt        'P c a 21'
_space_group_name_Hall           'P 2c -2ac'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z+1/2'

_cell_length_a                   35.825(2)
_cell_length_b                   11.9982(7)
_cell_length_c                   17.1452(9)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     7369.7(7)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_reflns_used    9440
_cell_measurement_theta_min      2.3633
_cell_measurement_theta_max      29.3830
_cell_measurement_temperature    150(2)

_exptl_crystal_description       'thick plate'
_exptl_crystal_colour            colourless
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.714
_exptl_crystal_F_000             7332
_exptl_transmission_factor_min   0.071
_exptl_transmission_factor_max   0.244
_exptl_crystal_size_max          0.203
_exptl_crystal_size_mid          0.168
_exptl_crystal_size_min          0.097
_exptl_absorpt_coefficient_mu    21.118
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.099
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.234
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2014)'
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.07
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.23

_exptl_special_details           
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5° in ω, colllected at φ = 0.00,
90.00 and 180.00° and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45° in φ, collected at ω = --30.00 and 210.00°.
The scan time was 10 sec/frame.
;
_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite

_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660

_diffrn_reflns_number            132651
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0582
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0762
_diffrn_reflns_limit_h_min       -48
_diffrn_reflns_limit_h_max       49
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_theta_min         1.697
_diffrn_reflns_theta_max         29.416
_diffrn_reflns_theta_full        29.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991
_reflns_number_total             19873
_reflns_number_gt                17950
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.913
_reflns_Friedel_fraction_max     0.961
_reflns_Friedel_fraction_full    0.985

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2014)'
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2014)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2014)'
_computing_structure_solution    'SHELXT (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015a)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker, 2014)'

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. H-atoms attached to carbon
were placed in calculated positions (C---H = 0.95 Å) while those attached 
to oxygen were placed in locations calculated to provide maximum 
hydrogen bonding capabilities and their coordinates adjusted to give 
O---H = 0.87 Å. All were included as riding contributions with
isotropic displacement parameters 1.2 - 1.5 times those of the attached
atoms. Residual density < 1 Å from some metal atoms is attributed to 
inadequacies in the absorption correction because of the large linear 
absorption coefficient and the anisotropic habit of the crystal.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0254P)²+60.6624P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Flack x determined using 7466 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
 (Parsons et al., 2013).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.017(6)
_chemical_absolute_configuration ad
_refine_ls_number_reflns         19873
_refine_ls_number_parameters     1023
_refine_ls_number_restraints     269
_refine_ls_R_factor_all          0.0453
_refine_ls_R_factor_gt           0.0378
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0820
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0786
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.034
_refine_ls_restrained_S_all      1.031
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Sm1 Sm 0.24388(2) 0.83567(7) 0.38487(5) 0.01709(18) Uani 1 1 d D . . . .
Sm2 Sm 0.35698(3) 0.63465(10) 0.60839(6) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . . .
Sm3 Sm 0.48394(2) 0.86143(7) 0.41526(5) 0.01299(16) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.2025(5) 0.7539(13) 0.2888(11) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.1740(4) 0.6082(12) 0.2292(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.2815(4) 0.7378(11) 0.4765(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.3071(3) 0.5831(11) 0.5265(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.2410(4) 0.2823(11) 0.3710(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.2241 0.2575 0.3419 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
O6 O 0.2508(8) 0.977(2) 0.2834(15) 0.043(6) Uani 0.64(2) 1 d D U P A 1
H6A H 0.2345 0.9634 0.2469 0.065 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
H6B H 0.2732 0.9724 0.2642 0.065 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
O7 O 0.1933(7) 0.974(2) 0.3811(16) 0.045(6) Uani 0.64(2) 1 d D U P A 1
H7A H 0.1779 0.9581 0.3433 0.068 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
H7B H 0.2028 1.0397 0.3735 0.068 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
O8 O 0.2476(9) 0.952(2) 0.5039(15) 0.047(7) Uani 0.64(2) 1 d D U P A 1
H8A H 0.2676 0.9929 0.5020 0.071 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
H8B H 0.2486 0.9086 0.5446 0.071 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
O9 O 0.3051(6) 0.936(2) 0.4064(16) 0.034(6) Uani 0.64(2) 1 d D U P A 1
H9A H 0.3049 0.9670 0.4521 0.052 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
H9B H 0.3081 0.9861 0.3707 0.052 Uiso 0.64(2) 1 d R U P A 1
O6A O 0.2444(13) 0.925(4) 0.2572(18) 0.043(6) Uani 0.36(2) 1 d D U P A 2
H6AA H 0.2218 0.9463 0.2460 0.065 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
H6AB H 0.2522 0.8781 0.2223 0.065 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
O7A O 0.1809(8) 0.913(4) 0.363(3) 0.045(6) Uani 0.36(2) 1 d D U P A 2
H7AA H 0.1824 0.9857 0.3654 0.068 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
H7AB H 0.1657 0.8899 0.3993 0.068 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
O8A O 0.2357(16) 0.983(4) 0.484(3) 0.047(7) Uani 0.36(2) 1 d D U P A 2
H8AA H 0.2513 0.9703 0.5214 0.071 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
H8AB H 0.2130 0.9821 0.5017 0.071 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
O9A O 0.2986(11) 0.967(4) 0.385(3) 0.034(6) Uani 0.36(2) 1 d D U P A 2
H9AA H 0.3144 0.9482 0.4209 0.052 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
H9AB H 0.2907 1.0348 0.3939 0.052 Uiso 0.36(2) 1 d R U P A 2
O10 O 0.3117(4) 0.7917(13) 0.6242(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.3154 0.8237 0.6690 0.070 Uiso 1 1 d R U . . .
H10B H 0.2891 0.7654 0.6225 0.070 Uiso 1 1 d R U . . .
O11 O 0.3895(4) 0.7885(13) 0.6702(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . .
H11A H 0.3732 0.8371 0.6866 0.069 Uiso 1 1 d R U . . .
H11B H 0.4043 0.8198 0.6364 0.069 Uiso 1 1 d R U . . .
O12 O 0.4034(3) 0.5575(13) 0.7009(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.4251 0.5536 0.6782 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
H12B H 0.3965 0.4911 0.7153 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
O13 O 0.3623(4) 0.7650(15) 0.4974(11) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.3401 0.7840 0.4818 0.084 Uiso 1 1 d R U . . .
H13B H 0.3741 0.7321 0.4594 0.084 Uiso 1 1 d R U . . .
O14 O 0.3444(4) 0.4306(13) 0.6168(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.3653 0.3943 0.6125 0.055 Uiso 1 1 d R U . . .
H14B H 0.3295 0.4113 0.5791 0.055 Uiso 1 1 d R U . . .
O15 O 0.4156(3) 0.6082(10) 0.5496(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.4372(3) 0.7629(10) 0.4937(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.5288(3) 0.7824(10) 0.3265(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.5568(4) 0.6383(11) 0.2666(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.4933(4) 0.3112(10) 0.4171(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
H19 H 0.5113 0.2868 0.3907 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
O20 O 0.4292(4) 0.9809(11) 0.4180(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.4106 0.9462 0.3962 0.042 Uiso 1 1 d R U . . .
H20B H 0.4338 1.0421 0.3926 0.042 Uiso 1 1 d R U . . .
O21 O 0.4760(4) 0.9373(12) 0.5539(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.4768 1.0097 0.5529 0.051 Uiso 1 1 d R U . . .
H21B H 0.4940 0.9122 0.5831 0.051 Uiso 1 1 d R U . . .
O22 O 0.5246(4) 1.0228(12) 0.4275(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . . .
H22A H 0.5352 1.0222 0.4731 0.058 Uiso 1 1 d R U . . .
H22B H 0.5113 1.0830 0.4225 0.058 Uiso 1 1 d R U . . .
O23 O 0.4873(4) 0.9732(10) 0.2959(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . .
H23A H 0.5003 0.9376 0.2611 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
H23B H 0.4979 1.0367 0.3061 0.033 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.2405(3) 0.6280(12) 0.3817(8) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.4886(4) 0.6542(11) 0.4160(8) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 0.1959(6) 0.6487(18) 0.2795(13) 0.033(5) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.2182(5) 0.5728(15) 0.3319(11) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.2172(5) 0.4577(15) 0.3264(10) 0.020(4) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.2010 0.4230 0.2900 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.2393(5) 0.3943(16) 0.3728(11) 0.024(4) Uani 1 1 d . U . . .
C5 C 0.2634(5) 0.4514(14) 0.4246(10) 0.019(4) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.2800 0.4114 0.4574 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.2623(5) 0.5649(14) 0.4264(10) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.2859(5) 0.6343(15) 0.4808(9) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 0.4374(5) 0.6586(14) 0.5061(9) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
C9 C 0.4661(4) 0.5914(14) 0.4615(9) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.4665(4) 0.4773(13) 0.4638(9) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.4500 0.4364 0.4964 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.4931(4) 0.4228(14) 0.4144(10) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
C12 C 0.5167(4) 0.4848(14) 0.3673(10) 0.017(3) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 0.5347 0.4497 0.3349 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.5133(4) 0.5987(13) 0.3691(9) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 0.5345(4) 0.6799(14) 0.3178(9) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
W1 W 0.31901(2) 0.66487(6) 0.24356(4) 0.01369(13) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.41976(2) 0.68305(6) 0.25373(4) 0.01304(13) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.37136(2) 0.45733(7) 0.35072(4) 0.01602(14) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.32264(2) 0.67321(6) 0.04810(4) 0.01568(14) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.42320(2) 0.69076(6) 0.05738(4) 0.01486(14) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.47177(2) 0.49833(5) 0.15601(4) 0.01389(12) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.42361(2) 0.27289(6) 0.25294(4) 0.01603(14) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.33030(2) 0.25672(6) 0.24493(4) 0.01713(14) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.27816(2) 0.46364(6) 0.13799(4) 0.01638(14) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 0.37918(2) 0.47238(6) -0.05487(4) 0.01803(16) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.42844(2) 0.28098(6) 0.04188(4) 0.01775(15) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.33490(2) 0.26339(6) 0.03423(4) 0.01665(14) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.2959(4) 0.7586(11) 0.3028(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.4357(3) 0.7829(11) 0.3179(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . . .
O26 O 0.3692(3) 0.4754(12) 0.4493(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.3025(3) 0.7690(11) -0.0145(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.4401(3) 0.7979(12) 0.0030(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O29 O 0.5188(3) 0.4806(11) 0.1586(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O30 O 0.4527(4) 0.1763(11) 0.2923(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O31 O 0.3035(4) 0.1509(11) 0.2782(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O32 O 0.2318(3) 0.4305(11) 0.1342(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O33 O 0.3810(4) 0.5003(13) -0.1513(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 0.4608(4) 0.1933(11) 0.0020(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . .
O35 O 0.3098(4) 0.1588(12) -0.0084(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
O36 O 0.3688(3) 0.7203(11) 0.2458(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
O37 O 0.3334(3) 0.5566(11) 0.3147(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
O38 O 0.2758(4) 0.5769(11) 0.2175(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
O39 O 0.3116(3) 0.7430(9) 0.1465(8) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . .
O40 O 0.4069(3) 0.5683(11) 0.3202(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . .
O41 O 0.4666(3) 0.6104(11) 0.2334(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . .
O42 O 0.4271(3) 0.7637(10) 0.1565(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O43 O 0.4113(3) 0.3455(11) 0.3475(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O44 O 0.3369(3) 0.3341(12) 0.3414(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O45 O 0.2797(4) 0.5855(13) 0.0636(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
O46 O 0.3399(3) 0.5679(11) -0.0227(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . .
O47 O 0.3714(3) 0.7254(12) 0.0575(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O48 O 0.4699(4) 0.6174(11) 0.0802(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . .
O49 O 0.4126(3) 0.5825(12) -0.0179(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O50 O 0.4560(4) 0.3902(12) 0.2266(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O51 O 0.4594(4) 0.3964(11) 0.0744(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . .
O52 O 0.4251(3) 0.2338(9) 0.1475(8) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
O53 O 0.3781(3) 0.1883(12) 0.2639(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O54 O 0.2940(4) 0.3637(13) 0.2135(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O55 O 0.2968(3) 0.3654(12) 0.0605(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O56 O 0.3445(3) 0.3495(12) -0.0577(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O57 O 0.4178(4) 0.3657(11) -0.0531(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O58 O 0.3355(3) 0.2158(10) 0.1394(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O59 O 0.3837(3) 0.1974(11) 0.0197(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.3750(5) 0.4723(13) 0.1463(13) 0.008(3) Uani 1 1 d . U . . .
O60 O 0.3750(3) 0.3960(11) 0.2180(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . .
O61 O 0.3392(3) 0.5414(9) 0.1431(8) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . . .
O62 O 0.3783(3) 0.4038(11) 0.0722(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . .
O63 O 0.4080(3) 0.5525(9) 0.1513(8) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . . .
O64 O 0.0321(4) 0.7694(12) 0.1705(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . .
H64A H 0.0450 0.7717 0.1275 0.055 Uiso 1 1 d R U . . .
H64B H 0.0247 0.7010 0.1766 0.055 Uiso 1 1 d R U . . .
O65 O 0.0721(5) 0.1888(14) 0.9805(10) 0.050(4) Uani 1 1 d . U . . .
H65A H 0.0653 0.2301 0.9412 0.075 Uiso 1 1 d R U . . .
H65B H 0.0538 0.1896 1.0140 0.075 Uiso 1 1 d R U . . .
O66 O 0.5090(5) 0.0933(14) 0.6483(11) 0.061(4) Uani 1 1 d . U . . .
H66A H 0.5322 0.0955 0.6335 0.091 Uiso 1 1 d R U . . .
H66B H 0.4992 0.1580 0.6374 0.091 Uiso 1 1 d R U . . .
O67 O 0.6304(4) 0.0386(12) 0.8162(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . U . . .
H67A H 0.6162 0.0865 0.7924 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
H67B H 0.6266 -0.0259 0.7945 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
O68 O 0.7944(6) 0.0244(17) 0.1348(12) 0.015(4) Uani 0.5 1 d . U P . .
H68A H 0.7845 -0.0286 0.1627 0.022 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H68B H 0.8123 0.0534 0.1624 0.022 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O69 O 0.5407(4) 0.1998(12) 0.3277(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
H69A H 0.5490 0.2435 0.2911 0.046 Uiso 1 1 d R U . . .
H69B H 0.5292 0.1433 0.3067 0.046 Uiso 1 1 d R U . . .
O70 O 0.4602(5) 0.2665(15) 0.6189(11) 0.061(5) Uani 1 1 d . U . . .
H70A H 0.4548 0.2993 0.6627 0.092 Uiso 1 1 d R U . . .
H70B H 0.4772 0.2168 0.6289 0.092 Uiso 1 1 d R U . . .
O71 O 0.3636(6) 0.2905(18) 0.7483(14) 0.039(5) Uani 0.72(3) 1 d . U P B 1
H71A H 0.3428 0.2543 0.7548 0.058 Uiso 0.72(3) 1 d R U P B 1
H71B H 0.3823 0.2442 0.7510 0.058 Uiso 0.72(3) 1 d R U P B 1
O71A O 0.3766(15) 0.286(5) 0.705(4) 0.039(5) Uani 0.28(3) 1 d . U P B 2
H71C H 0.3660 0.3340 0.6740 0.058 Uiso 0.28(3) 1 d R U P B 2
H71D H 0.3847 0.2297 0.6772 0.058 Uiso 0.28(3) 1 d R U P B 2
O72 O 0.2873(9) 0.163(2) 0.4677(17) 0.036(7) Uani 0.5 1 d . U P . .
H72A H 0.2735 0.1877 0.4296 0.055 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H72B H 0.3101 0.1603 0.4505 0.055 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O73 O 0.7397(6) 0.8403(18) 0.1266(14) 0.021(5) Uani 0.5 1 d . U P . .
H73A H 0.7318 0.8391 0.0786 0.032 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H73B H 0.7208 0.8340 0.1581 0.032 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O74 O 0.6256(9) 0.023(2) 0.636(2) 0.047(8) Uani 0.5 1 d . U P . .
H74A H 0.6115 0.0223 0.6769 0.070 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H74B H 0.6117 0.0223 0.5941 0.070 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O75 O 0.4031(6) 0.005(2) 0.6197(14) 0.023(5) Uani 0.5 1 d . U P . .
H75A H 0.3988 -0.0627 0.6353 0.035 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H75B H 0.4067 0.0479 0.6599 0.035 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O76 O 0.2022(7) 0.175(2) 0.2708(15) 0.026(6) Uani 0.5 1 d . U P . .
H76A H 0.2146 0.1162 0.2556 0.039 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H76B H 0.1979 0.2177 0.2309 0.039 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O77 O 0.5879(7) 0.896(2) 0.2623(15) 0.028(6) Uani 0.5 1 d . U P . .
H77A H 0.5664 0.9194 0.2455 0.041 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H77B H 0.5910 0.9229 0.3089 0.041 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O78 O 0.3522(7) 0.232(2) 0.5157(16) 0.030(6) Uani 0.5 1 d . U P . .
H78A H 0.3586 0.2385 0.5645 0.045 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H78B H 0.3708 0.2513 0.4862 0.045 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O79 O 0.6144(8) 0.231(2) 0.3370(17) 0.034(7) Uani 0.5 1 d . U P . .
H79A H 0.6270 0.2362 0.3801 0.051 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H79B H 0.6294 0.2373 0.2974 0.051 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O80 O 0.6113(13) 0.977(4) 0.403(3) 0.096(15) Uiso 0.5 1 d . . P . .
H80A H 0.6041 0.9522 0.4486 0.143 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H80B H 0.6273 1.0303 0.4096 0.143 Uiso 0.5 1 d R U P . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Sm1 O3 2.380(13) . ?
Sm1 O1 2.424(15) . ?
Sm1 O6 2.438(19) . ?
Sm1 O6A 2.44(2) . ?
Sm1 O7 2.458(19) . ?
Sm1 O8A 2.47(2) . ?
Sm1 O7A 2.47(2) . ?
Sm1 O8 2.476(19) . ?
Sm1 N1 2.496(14) . ?
Sm1 O24 2.511(12) . ?
Sm1 O9A 2.518(19) . ?
Sm1 O9 2.526(16) . ?
Sm1 O27 2.527(12) 4 ?
Sm2 O15 2.351(11) . ?
Sm2 O4 2.354(13) . ?
Sm2 O2 2.372(12) 4 ?
Sm2 O11 2.426(16) . ?
Sm2 O13 2.471(15) . ?
Sm2 O12 2.478(11) . ?
Sm2 O14 2.493(15) . ?
Sm2 O10 2.501(14) . ?
Sm3 O17 2.408(12) . ?
Sm3 O20 2.430(12) . ?
Sm3 O22 2.431(14) . ?
Sm3 O23 2.450(12) . ?
Sm3 O16 2.451(12) . ?
Sm3 N2 2.492(13) . ?
Sm3 O21 2.561(12) . ?
Sm3 O34 2.563(13) 2_665 ?
Sm3 O25 2.581(11) . ?
O1 C1 1.29(3) . ?
O2 C1 1.26(2) . ?
O2 Sm2 2.372(12) 4_554 ?
O3 C7 1.25(2) . ?
O4 C7 1.25(2) . ?
O5 C4 1.35(2) . ?
O5 H5 0.8400 . ?
O6 H6A 0.8701 . ?
O6 H6B 0.8699 . ?
O7 H7A 0.8700 . ?
O7 H7B 0.8700 . ?
O8 H8A 0.8702 . ?
O8 H8B 0.8700 . ?
O9 H9A 0.8700 . ?
O9 H9B 0.8700 . ?
O6A H6AA 0.8701 . ?
O6A H6AB 0.8701 . ?
O7A H7AA 0.8700 . ?
O7A H7AB 0.8700 . ?
O8A H8AA 0.8699 . ?
O8A H8AB 0.8699 . ?
O9A H9AA 0.8700 . ?
O9A H9AB 0.8700 . ?
O10 H10A 0.8700 . ?
O10 H10B 0.8702 . ?
O11 H11A 0.8701 . ?
O11 H11B 0.8700 . ?
O12 H12A 0.8700 . ?
O12 H12B 0.8701 . ?
O13 H13A 0.8699 . ?
O13 H13B 0.8701 . ?
O14 H14A 0.8700 . ?
O14 H14B 0.8701 . ?
O15 C8 1.24(2) . ?
O16 C8 1.27(2) . ?
O17 C14 1.26(2) . ?
O18 C14 1.287(19) . ?
O19 C11 1.339(19) . ?
O19 H19 0.8400 . ?
O20 H20A 0.8700 . ?
O20 H20B 0.8700 . ?
O21 H21A 0.8700 . ?
O21 H21B 0.8699 . ?
O22 H22A 0.8701 . ?
O22 H22B 0.8699 . ?
O23 H23A 0.8699 . ?
O23 H23B 0.8699 . ?
N1 C6 1.33(2) . ?
N1 C2 1.35(2) . ?
N2 C9 1.35(2) . ?
N2 C13 1.37(2) . ?
C1 C2 1.51(3) . ?
C2 C3 1.38(2) . ?
C3 C4 1.35(3) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.42(2) . ?
C5 C6 1.36(2) . ?
C5 H5A 0.9500 . ?
C6 C7 1.51(2) . ?
C8 C9 1.51(2) . ?
C9 C10 1.37(2) . ?
C10 C11 1.43(2) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.39(2) . ?
C12 C13 1.37(2) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.52(2) . ?
W1 O24 1.727(12) . ?
W1 O37 1.855(12) . ?
W1 O36 1.904(11) . ?
W1 O38 1.927(13) . ?
W1 O39 1.928(12) . ?
W1 O61 2.384(12) . ?
W2 O25 1.724(12) . ?
W2 O40 1.845(12) . ?
W2 O36 1.884(11) . ?
W2 O41 1.923(12) . ?
W2 O42 1.945(12) . ?
W2 O63 2.391(12) . ?
W3 O26 1.706(12) . ?
W3 O37 1.910(12) . ?
W3 O40 1.914(12) . ?
W3 O44 1.932(14) . ?
W3 O43 1.963(13) . ?
W3 O60 2.395(12) . ?
W4 O27 1.729(12) . ?
W4 O46 1.858(13) . ?
W4 O47 1.864(12) . ?
W4 O45 1.884(13) . ?
W4 O39 1.924(13) . ?
W4 O61 2.347(12) . ?
W5 O28 1.699(13) . ?
W5 O49 1.870(14) . ?
W5 O47 1.901(11) . ?
W5 O42 1.917(12) . ?
W5 O48 1.930(12) . ?
W5 O63 2.375(12) . ?
W6 O29 1.699(11) . ?
W6 O50 1.861(13) . ?
W6 O41 1.899(12) . ?
W6 O51 1.910(13) . ?
W6 O48 1.932(13) . ?
W6 O63 2.376(11) . ?
W7 O30 1.700(13) . ?
W7 O52 1.868(13) . ?
W7 O50 1.880(14) . ?
W7 O43 1.893(13) . ?
W7 O53 1.928(12) . ?
W7 O60 2.360(13) . ?
W8 O31 1.690(12) . ?
W8 O58 1.884(14) . ?
W8 O54 1.905(13) . ?
W8 O44 1.912(14) . ?
W8 O53 1.928(13) . ?
W8 O60 2.360(12) . ?
W9 O32 1.710(12) . ?
W9 O54 1.854(14) . ?
W9 O55 1.897(13) . ?
W9 O38 1.926(12) . ?
W9 O45 1.940(14) . ?
W9 O61 2.380(10) . ?
W10 O33 1.689(16) . ?
W10 O57 1.884(13) . ?
W10 O49 1.893(13) . ?
W10 O46 1.896(13) . ?
W10 O56 1.928(14) . ?
W10 O62 2.329(12) . ?
W11 O34 1.707(13) . ?
W11 O51 1.860(13) . ?
W11 O52 1.901(14) . ?
W11 O59 1.929(13) . ?
W11 O57 1.958(13) . ?
W11 O62 2.380(12) . ?
W12 O35 1.709(13) . ?
W12 O55 1.888(13) . ?
W12 O58 1.891(14) . ?
W12 O56 1.916(13) . ?
W12 O59 1.935(12) . ?
W12 O62 2.384(13) . ?
O27 Sm1 2.527(12) 4_554 ?
O34 Sm3 2.563(13) 2_664 ?
B1 O62 1.52(2) . ?
B1 O63 1.525(19) . ?
B1 O61 1.528(18) . ?
B1 O60 1.53(2) . ?
O64 H64A 0.8700 . ?
O64 H64B 0.8700 . ?
O65 H65A 0.8707 . ?
O65 H65B 0.8706 . ?
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O66 H66B 0.8720 . ?
O67 H67A 0.8700 . ?
O67 H67B 0.8701 . ?
O68 H68A 0.8700 . ?
O68 H68B 0.8703 . ?
O69 H69A 0.8699 . ?
O69 H69B 0.8699 . ?
O70 H70A 0.8703 . ?
O70 H70B 0.8710 . ?
O71 H71A 0.8699 . ?
O71 H71B 0.8699 . ?
O71A H71C 0.8700 . ?
O71A H71D 0.8700 . ?
O72 H72A 0.8700 . ?
O72 H72B 0.8700 . ?
O73 H73A 0.8699 . ?
O73 H73B 0.8701 . ?
O74 H74A 0.8699 . ?
O74 H74B 0.8699 . ?
O75 H75A 0.8699 . ?
O75 H75B 0.8700 . ?
O76 H76A 0.8700 . ?
O76 H76B 0.8701 . ?
O77 H77A 0.8697 . ?
O77 H77B 0.8696 . ?
O78 H78A 0.8700 . ?
O78 H78B 0.8699 . ?
O79 H79A 0.8700 . ?
O79 H79B 0.8701 . ?
O80 H80A 0.8699 . ?
O80 H80B 0.8700 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O3 Sm1 O1 126.6(5) . . ?
O3 Sm1 O6 139.1(7) . . ?
O1 Sm1 O6 81.8(8) . . ?
O3 Sm1 O6A 143.6(12) . . ?
O1 Sm1 O6A 64.8(13) . . ?
O3 Sm1 O7 140.2(7) . . ?
O1 Sm1 O7 78.7(8) . . ?
O6 Sm1 O7 65.7(10) . . ?
O3 Sm1 O8A 88.2(14) . . ?
O1 Sm1 O8A 133.2(14) . . ?
O6A Sm1 O8A 107.5(18) . . ?
O3 Sm1 O7A 143.4(11) . . ?
O1 Sm1 O7A 59.4(13) . . ?
O6A Sm1 O7A 72.9(16) . . ?
O8A Sm1 O7A 74.0(17) . . ?
O3 Sm1 O8 72.8(8) . . ?
O1 Sm1 O8 145.2(8) . . ?
O6 Sm1 O8 101.1(9) . . ?
O7 Sm1 O8 71.4(9) . . ?
O3 Sm1 N1 63.2(4) . . ?
O1 Sm1 N1 63.4(5) . . ?
O6 Sm1 N1 133.0(8) . . ?
O6A Sm1 N1 114.9(13) . . ?
O7 Sm1 N1 129.6(8) . . ?
O8A Sm1 N1 136.5(14) . . ?
O7A Sm1 N1 109.3(13) . . ?
O8 Sm1 N1 125.7(8) . . ?
O3 Sm1 O24 76.6(4) . . ?
O1 Sm1 O24 85.7(5) . . ?
O6 Sm1 O24 77.3(8) . . ?
O6A Sm1 O24 69.7(13) . . ?
O7 Sm1 O24 141.3(7) . . ?
O8A Sm1 O24 137.5(14) . . ?
O7A Sm1 O24 137.1(11) . . ?
O8 Sm1 O24 129.1(8) . . ?
N1 Sm1 O24 69.9(4) . . ?
O3 Sm1 O9A 82.4(12) . . ?
O1 Sm1 O9A 136.9(12) . . ?
O6A Sm1 O9A 73.5(15) . . ?
O8A Sm1 O9A 69.0(19) . . ?
O7A Sm1 O9A 118.3(17) . . ?
N1 Sm1 O9A 131.6(13) . . ?
O24 Sm1 O9A 69.7(13) . . ?
O3 Sm1 O9 69.2(6) . . ?
O1 Sm1 O9 145.4(8) . . ?
O6 Sm1 O9 71.8(8) . . ?
O7 Sm1 O9 108.9(9) . . ?
O8 Sm1 O9 64.3(10) . . ?
N1 Sm1 O9 121.2(7) . . ?
O24 Sm1 O9 67.2(8) . . ?
O3 Sm1 O27 76.5(4) . 4 ?
O1 Sm1 O27 86.2(6) . 4 ?
O6 Sm1 O27 140.7(7) . 4 ?
O6A Sm1 O27 139.3(12) . 4 ?
O7 Sm1 O27 75.3(7) . 4 ?
O8A Sm1 O27 71.3(14) . 4 ?
O7A Sm1 O27 67.7(12) . 4 ?
O8 Sm1 O27 69.5(8) . 4 ?
N1 Sm1 O27 70.6(4) . 4 ?
O24 Sm1 O27 139.0(4) . 4 ?
O9A Sm1 O27 135.3(12) . 4 ?
O9 Sm1 O27 128.4(7) . 4 ?
O15 Sm2 O4 112.7(4) . . ?
O15 Sm2 O2 140.8(4) . 4 ?
O4 Sm2 O2 97.5(5) . 4 ?
O15 Sm2 O11 82.0(5) . . ?
O4 Sm2 O11 145.5(5) . . ?
O2 Sm2 O11 86.9(5) 4 . ?
O15 Sm2 O13 71.7(5) . . ?
O4 Sm2 O13 76.4(5) . . ?
O2 Sm2 O13 142.5(6) 4 . ?
O11 Sm2 O13 79.5(6) . . ?
O15 Sm2 O12 67.9(4) . . ?
O4 Sm2 O12 142.5(5) . . ?
O2 Sm2 O12 72.9(4) 4 . ?
O11 Sm2 O12 71.5(5) . . ?
O13 Sm2 O12 132.7(4) . . ?
O15 Sm2 O14 93.1(4) . . ?
O4 Sm2 O14 68.9(4) . . ?
O2 Sm2 O14 74.5(5) 4 . ?
O11 Sm2 O14 144.0(5) . . ?
O13 Sm2 O14 132.8(6) . . ?
O12 Sm2 O14 73.6(5) . . ?
O15 Sm2 O10 136.7(5) . . ?
O4 Sm2 O10 76.7(5) . . ?
O2 Sm2 O10 72.7(5) 4 . ?
O11 Sm2 O10 72.0(5) . . ?
O13 Sm2 O10 69.9(6) . . ?
O12 Sm2 O10 130.4(5) . . ?
O14 Sm2 O10 128.0(5) . . ?
O17 Sm3 O20 141.5(4) . . ?
O17 Sm3 O22 88.2(5) . . ?
O20 Sm3 O22 90.7(5) . . ?
O17 Sm3 O23 69.8(4) . . ?
O20 Sm3 O23 74.5(4) . . ?
O22 Sm3 O23 66.8(4) . . ?
O17 Sm3 O16 127.8(4) . . ?
O20 Sm3 O16 73.9(4) . . ?
O22 Sm3 O16 138.2(4) . . ?
O23 Sm3 O16 139.1(4) . . ?
O17 Sm3 N2 64.2(4) . . ?
O20 Sm3 N2 130.0(5) . . ?
O22 Sm3 N2 138.9(5) . . ?
O23 Sm3 N2 123.2(4) . . ?
O16 Sm3 N2 64.0(4) . . ?
O17 Sm3 O21 143.2(4) . . ?
O20 Sm3 O21 71.5(4) . . ?
O22 Sm3 O21 72.7(5) . . ?
O23 Sm3 O21 125.9(5) . . ?
O16 Sm3 O21 65.6(4) . . ?
N2 Sm3 O21 110.9(5) . . ?
O17 Sm3 O34 75.5(4) . 2_665 ?
O20 Sm3 O34 139.8(4) . 2_665 ?
O22 Sm3 O34 72.0(5) . 2_665 ?
O23 Sm3 O34 126.0(4) . 2_665 ?
O16 Sm3 O34 94.9(4) . 2_665 ?
N2 Sm3 O34 71.9(4) . 2_665 ?
O21 Sm3 O34 68.8(4) . 2_665 ?
O17 Sm3 O25 83.9(4) . . ?
O20 Sm3 O25 71.8(4) . . ?
O22 Sm3 O25 138.4(4) . . ?
O23 Sm3 O25 72.1(4) . . ?
O16 Sm3 O25 73.9(4) . . ?
N2 Sm3 O25 71.6(4) . . ?
O21 Sm3 O25 131.0(4) . . ?
O34 Sm3 O25 143.1(4) 2_665 . ?
C1 O1 Sm1 126.1(13) . . ?
C1 O2 Sm2 146.7(13) . 4_554 ?
C7 O3 Sm1 126.7(11) . . ?
C7 O4 Sm2 134.8(12) . . ?
C4 O5 H5 109.5 . . ?
Sm1 O6 H6A 108.7 . . ?
Sm1 O6 H6B 108.9 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Sm1 O7 H7A 109.8 . . ?
Sm1 O7 H7B 109.1 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Sm1 O8 H8A 109.3 . . ?
Sm1 O8 H8B 109.0 . . ?
H8A O8 H8B 109.5 . . ?
Sm1 O9 H9A 109.2 . . ?
Sm1 O9 H9B 109.6 . . ?
H9A O9 H9B 109.5 . . ?
Sm1 O6A H6AA 108.5 . . ?
Sm1 O6A H6AB 109.3 . . ?
H6AA O6A H6AB 109.5 . . ?
Sm1 O7A H7AA 108.2 . . ?
Sm1 O7A H7AB 109.9 . . ?
H7AA O7A H7AB 109.5 . . ?
Sm1 O8A H8AA 107.9 . . ?
Sm1 O8A H8AB 110.1 . . ?
H8AA O8A H8AB 109.5 . . ?
Sm1 O9A H9AA 109.9 . . ?
Sm1 O9A H9AB 109.2 . . ?
H9AA O9A H9AB 109.5 . . ?
Sm2 O10 H10A 109.2 . . ?
Sm2 O10 H10B 109.2 . . ?
H10A O10 H10B 109.5 . . ?
Sm2 O11 H11A 109.3 . . ?
Sm2 O11 H11B 109.3 . . ?
H11A O11 H11B 109.5 . . ?
Sm2 O12 H12A 109.5 . . ?
Sm2 O12 H12B 109.3 . . ?
H12A O12 H12B 109.5 . . ?
Sm2 O13 H13A 109.4 . . ?
Sm2 O13 H13B 109.1 . . ?
H13A O13 H13B 109.5 . . ?
Sm2 O14 H14A 109.3 . . ?
Sm2 O14 H14B 109.2 . . ?
H14A O14 H14B 109.5 . . ?
C8 O15 Sm2 139.1(11) . . ?
C8 O16 Sm3 124.3(11) . . ?
C14 O17 Sm3 124.7(10) . . ?
C11 O19 H19 109.5 . . ?
Sm3 O20 H20A 109.1 . . ?
Sm3 O20 H20B 109.6 . . ?
H20A O20 H20B 109.5 . . ?
Sm3 O21 H21A 109.5 . . ?
Sm3 O21 H21B 109.3 . . ?
H21A O21 H21B 109.5 . . ?
Sm3 O22 H22A 109.5 . . ?
Sm3 O22 H22B 109.0 . . ?
H22A O22 H22B 109.5 . . ?
Sm3 O23 H23A 109.3 . . ?
Sm3 O23 H23B 109.4 . . ?
H23A O23 H23B 109.5 . . ?
C6 N1 C2 115.8(15) . . ?
C6 N1 Sm1 121.8(11) . . ?
C2 N1 Sm1 122.2(11) . . ?
C9 N2 C13 117.0(14) . . ?
C9 N2 Sm3 121.2(10) . . ?
C13 N2 Sm3 121.8(10) . . ?
O2 C1 O1 124.9(18) . . ?
O2 C1 C2 120.2(19) . . ?
O1 C1 C2 114.8(18) . . ?
N1 C2 C3 123.2(17) . . ?
N1 C2 C1 113.4(16) . . ?
C3 C2 C1 123.3(18) . . ?
C4 C3 C2 120.4(18) . . ?
C4 C3 H3 119.8 . . ?
C2 C3 H3 119.8 . . ?
O5 C4 C3 125.1(18) . . ?
O5 C4 C5 117.9(17) . . ?
C3 C4 C5 116.9(16) . . ?
C6 C5 C4 118.7(16) . . ?
C6 C5 H5A 120.6 . . ?
C4 C5 H5A 120.6 . . ?
N1 C6 C5 124.9(16) . . ?
N1 C6 C7 111.8(14) . . ?
C5 C6 C7 123.3(16) . . ?
O4 C7 O3 126.7(17) . . ?
O4 C7 C6 117.2(16) . . ?
O3 C7 C6 116.1(15) . . ?
O15 C8 O16 125.4(16) . . ?
O15 C8 C9 118.2(15) . . ?
O16 C8 C9 116.4(15) . . ?
N2 C9 C10 124.5(15) . . ?
N2 C9 C8 113.6(14) . . ?
C10 C9 C8 121.8(15) . . ?
C9 C10 C11 116.6(15) . . ?
C9 C10 H10 121.7 . . ?
C11 C10 H10 121.7 . . ?
O19 C11 C12 123.6(15) . . ?
O19 C11 C10 116.1(15) . . ?
C12 C11 C10 120.3(15) . . ?
C13 C12 C11 117.9(16) . . ?
C13 C12 H12 121.1 . . ?
C11 C12 H12 121.1 . . ?
N2 C13 C12 123.8(15) . . ?
N2 C13 C14 110.6(14) . . ?
C12 C13 C14 125.5(15) . . ?
O17 C14 O18 124.2(15) . . ?
O17 C14 C13 118.5(14) . . ?
O18 C14 C13 117.2(15) . . ?
O24 W1 O37 101.7(6) . . ?
O24 W1 O36 102.2(6) . . ?
O37 W1 O36 88.3(5) . . ?
O24 W1 O38 96.2(6) . . ?
O37 W1 O38 89.6(5) . . ?
O36 W1 O38 161.6(6) . . ?
O24 W1 O39 97.2(6) . . ?
O37 W1 O39 161.1(5) . . ?
O36 W1 O39 88.6(5) . . ?
O38 W1 O39 87.5(5) . . ?
O24 W1 O61 167.2(5) . . ?
O37 W1 O61 87.4(5) . . ?
O36 W1 O61 87.0(5) . . ?
O38 W1 O61 74.7(5) . . ?
O39 W1 O61 73.8(5) . . ?
O25 W2 O40 102.0(6) . . ?
O25 W2 O36 101.7(6) . . ?
O40 W2 O36 88.8(5) . . ?
O25 W2 O41 98.1(5) . . ?
O40 W2 O41 89.6(5) . . ?
O36 W2 O41 160.1(6) . . ?
O25 W2 O42 99.0(6) . . ?
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O36 W2 O42 87.2(5) . . ?
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# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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# 
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# 
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B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           29
_space_group_name_H-M_alt        'P c a 21'
_space_group_name_Hall           'P 2c -2ac'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z+1/2'

_cell_length_a                   36.263(2)
_cell_length_b                   12.0588(7)
_cell_length_c                   16.972(1)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     7421.6(8)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_reflns_used    9796
_cell_measurement_theta_min      2.3568
_cell_measurement_theta_max      29.0413
_cell_measurement_temperature    150.(2)

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            'light blue'
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.704
_exptl_crystal_F_000             7388
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.203
_exptl_crystal_size_mid          0.142
_exptl_crystal_size_min          0.050
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.699
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.102
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.424
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2015)'
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.06
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.42

_exptl_special_details           
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5° in ω, colllected at φ = 0.00,
90.00 and 180.00° and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45° in φ, collected at ω = --30.00 and 210.00°.
The scan time was 10 sec/frame.
;

_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite

_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'

_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660

_diffrn_reflns_number            134207
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0558
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0784
_diffrn_reflns_limit_h_min       -48
_diffrn_reflns_limit_h_max       49
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_limit_l_max       22
_diffrn_reflns_theta_min         1.689
_diffrn_reflns_theta_max         29.140
_diffrn_reflns_theta_full        29.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989
_reflns_number_total             19682
_reflns_number_gt                17385
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.915
_reflns_Friedel_fraction_max     0.972
_reflns_Friedel_fraction_full    0.980

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2015)'
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXT (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL (Sheldrick, 2015a)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker, 2015)'

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. H-atoms attached to carbon
were placed in calculated positions (C---H = 0.95 Å) while those attached 
to oxygen were placed in locations calculated to provide maximum 
hydrogen bonding capabilities and their coordinates adjusted to give 
O---H = 0.87 Å. All were included as riding contributions with
isotropic displacement parameters 1.2 - 1.5 times those of the attached
atoms. Residual density < 1 Å from some metal atoms is attributed to 
inadequacies in the absorption correction because of the large linear 
absorption coefficient and the anisotropic habit of the crystal.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0286P)²+69.6141P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Flack x determined using 7258 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
 (Parsons et al., (2013).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.013(6)
_chemical_absolute_configuration ad
_refine_ls_number_reflns         19682
_refine_ls_number_parameters     1046
_refine_ls_number_restraints     643
_refine_ls_R_factor_all          0.0467
_refine_ls_R_factor_gt           0.0368
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0823
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0773
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.022
_refine_ls_restrained_S_all      1.016
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Nd1 Nd 0.98437(2) 0.13623(7) 0.69241(5) 0.01195(15) Uani 1 1 d . . . . .
Nd2 Nd 0.85796(2) 0.37849(8) 0.87909(5) 0.01904(19) Uani 1 1 d . . . . .
Nd3 Nd 0.74293(2) 0.16851(7) 0.66076(5) 0.01711(18) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 1.0287(3) 0.2159(9) 0.6007(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 1.0572(3) 0.3587(10) 0.5414(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.9385(3) 0.2382(10) 0.7692(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.9183(3) 0.3934(9) 0.8282(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.9953(4) 0.6863(9) 0.6938(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . U . . .
H5 H 1.0130 0.7098 0.6665 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
O6 O 0.9876(3) 0.0209(10) 0.5723(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 1.0003 0.0557 0.5364 0.039 Uiso 1 1 d R U . . .
H6B H 0.9654 0.0086 0.5551 0.039 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 1.0257(4) -0.0254(11) 0.7075(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 1.0366 -0.0220 0.7531 0.055 Uiso 1 1 d R U . . .
H7B H 1.0422 -0.0242 0.6703 0.055 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O 0.9773(3) 0.0612(11) 0.8334(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 0.9596 0.0968 0.8570 0.042 Uiso 1 1 d R U . . .
H8B H 0.9978 0.0711 0.8590 0.042 Uiso 1 1 d R U . . .
O9 O 0.9288(4) 0.0184(11) 0.6982(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . U . . .
H9A H 0.9311 -0.0294 0.7363 0.043 Uiso 1 1 d R U . . .
H9B H 0.9263 -0.0167 0.6537 0.043 Uiso 1 1 d R U . . .
O10 O 0.9030(3) 0.4569(11) 0.9754(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . U . . .
H10A H 0.9246 0.4617 0.9533 0.038 Uiso 1 1 d R U . . .
H10B H 0.9044 0.4134 1.0162 0.038 Uiso 1 1 d R U . . .
O11 O 0.8906(3) 0.2195(11) 0.9430(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . U . . .
H11A H 0.8745 0.1713 0.9593 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
H11B H 0.9033 0.2438 0.9829 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
O12 O 0.8131(4) 0.2148(11) 0.8970(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . U . . .
H12A H 0.8182 0.1806 0.9408 0.052 Uiso 1 1 d R U . . .
H12B H 0.8156 0.1691 0.8577 0.052 Uiso 1 1 d R U . . .
O13 O 0.8633(4) 0.2468(11) 0.7643(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
H13A H 0.8413 0.2308 0.7471 0.046 Uiso 1 1 d R U . . .
H13B H 0.8742 0.1865 0.7797 0.046 Uiso 1 1 d R U . . .
O14 O 0.8422(3) 0.5836(10) 0.8934(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
H14A H 0.8623 0.6227 0.8899 0.036 Uiso 1 1 d R U . . .
H14B H 0.8320 0.5949 0.9390 0.036 Uiso 1 1 d R U . . .
O15 O 0.8052(3) 0.4247(10) 0.8030(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O16 O 0.7802(3) 0.2694(10) 0.7550(7) 0.018(2) Uani 1 1 d . U . . .
O17 O 0.7048(6) 0.2513(17) 0.5555(12) 0.022(4) Uani 0.635(13) 1 d . U P A 1
O20 O 0.8059(6) 0.0662(19) 0.6852(13) 0.033(5) Uani 0.635(13) 1 d . U P A 1
H20A H 0.8238 0.1113 0.6738 0.049 Uiso 0.635(13) 1 d R U P A 1
H20B H 0.8119 0.0322 0.7285 0.049 Uiso 0.635(13) 1 d R U P A 1
O22 O 0.6960(6) 0.0123(19) 0.6553(15) 0.039(5) Uani 0.635(13) 1 d . U P A 1
H22A H 0.6828 0.0193 0.6128 0.058 Uiso 0.635(13) 1 d R U P A 1
H22B H 0.6818 0.0162 0.6965 0.058 Uiso 0.635(13) 1 d R U P A 1
O23 O 0.7519(7) 0.036(2) 0.5541(15) 0.045(5) Uani 0.635(13) 1 d . U P A 1
H23A H 0.7382 -0.0220 0.5621 0.067 Uiso 0.635(13) 1 d R U P A 1
H23B H 0.7750 0.0161 0.5525 0.067 Uiso 0.635(13) 1 d R U P A 1
O17A O 0.6901(10) 0.256(3) 0.583(2) 0.022(4) Uani 0.365(13) 1 d . U P A 2
O20A O 0.7907(11) 0.033(3) 0.650(2) 0.033(5) Uani 0.365(13) 1 d . U P A 2
H20C H 0.8085 0.0497 0.6821 0.049 Uiso 0.365(13) 1 d R U P A 2
H20D H 0.7991 0.0326 0.6017 0.049 Uiso 0.365(13) 1 d R U P A 2
O22A O 0.6825(11) 0.083(4) 0.640(2) 0.039(5) Uani 0.365(13) 1 d . U P A 2
H22C H 0.6853 0.0118 0.6421 0.058 Uiso 0.365(13) 1 d R U P A 2
H22D H 0.6742 0.1015 0.5932 0.058 Uiso 0.365(13) 1 d R U P A 2
O23A O 0.7389(12) 0.115(4) 0.520(2) 0.045(5) Uani 0.365(13) 1 d . U P A 2
H23C H 0.7167 0.1270 0.5029 0.067 Uiso 0.365(13) 1 d R U P A 2
H23D H 0.7440 0.0446 0.5163 0.067 Uiso 0.365(13) 1 d R U P A 2
O18 O 0.6729(3) 0.3963(11) 0.5049(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.7393(4) 0.7205(11) 0.6503(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . U . . .
H19 H 0.7231 0.7467 0.6202 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
O21 O 0.7454(5) 0.0465(15) 0.7792(10) 0.057(5) Uani 1 1 d . U . . .
H21A H 0.7632 -0.0013 0.7741 0.086 Uiso 1 1 d R U . . .
H21B H 0.7246 0.0114 0.7840 0.086 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.9895(3) 0.3438(10) 0.6920(8) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.7394(3) 0.3772(10) 0.6565(8) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 1.0356(4) 0.3200(14) 0.5916(10) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 1.0140(4) 0.3958(13) 0.6446(9) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 1.0178(4) 0.5119(12) 0.6420(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 1.0354 0.5463 0.6084 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.9946(4) 0.5754(13) 0.6912(10) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
C5 C 0.9690(4) 0.5214(13) 0.7404(9) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.9531 0.5626 0.7740 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.9676(4) 0.4074(12) 0.7382(8) 0.009(3) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.9394(4) 0.3438(13) 0.7829(9) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 0.7845(4) 0.3724(13) 0.7589(9) 0.014(3) Uani 1 1 d . U . . .
C9 C 0.7607(4) 0.4401(13) 0.7022(9) 0.013(3) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.7614(5) 0.5556(14) 0.7004(10) 0.020(3) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.7776 0.5962 0.7337 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.7379(5) 0.6095(16) 0.6483(11) 0.026(4) Uani 1 1 d . U . . .
C12 C 0.7149(5) 0.5466(14) 0.6016(10) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 0.6977 0.5813 0.5673 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.7172(4) 0.4295(14) 0.6055(9) 0.016(3) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 0.6943(5) 0.3574(16) 0.5544(11) 0.026(4) Uani 1 1 d . U . . .
W1 W 0.91898(2) 0.31461(6) 0.53157(4) 0.01456(13) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.81966(2) 0.33742(6) 0.52310(4) 0.01455(13) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.87272(2) 0.53815(6) 0.63320(4) 0.01608(14) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.92272(2) 0.31452(6) 0.33265(4) 0.01661(14) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.82342(2) 0.32887(6) 0.32552(4) 0.01806(15) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.77960(2) 0.53780(5) 0.41627(4) 0.01763(14) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.83091(2) 0.73880(6) 0.52895(4) 0.01658(14) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.92320(2) 0.72542(6) 0.53417(4) 0.01702(14) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.97071(2) 0.50186(5) 0.43626(4) 0.01476(12) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 0.87813(2) 0.53254(7) 0.22285(4) 0.01917(16) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.83591(2) 0.74089(6) 0.31637(4) 0.01590(14) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.92845(2) 0.71885(6) 0.32126(4) 0.01954(15) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.9355(3) 0.2153(11) 0.5950(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . U . . .
O25 O 0.7966(3) 0.2451(10) 0.5814(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . U . . .
O26 O 0.8702(3) 0.5172(11) 0.7327(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.9397(3) 0.2075(12) 0.2779(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O33 O 0.8795(3) 0.5091(13) 0.1243(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O35 O 0.9604(3) 0.8078(11) 0.2819(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.9068(3) 0.4276(11) 0.6018(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O40 O 0.8354(3) 0.4439(11) 0.5966(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . U . . .
O41 O 0.7776(4) 0.4228(11) 0.4969(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O43 O 0.9113(3) 0.6475(11) 0.6302(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . U . . .
O44 O 0.8380(3) 0.6586(11) 0.6253(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
O45 O 0.9683(4) 0.3855(12) 0.3575(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O49 O 0.7807(3) 0.4206(12) 0.3408(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O52 O 0.8785(3) 0.8073(12) 0.5472(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O58 O 0.9175(3) 0.6385(11) 0.2279(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . U . . .
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B1 B 0.8753(2) 0.5285(6) 0.4266(7) 0.007(2) Uani 0.846(9) 1 d D U P B 1
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O61A O 0.8715(18) 0.445(6) 0.500(4) 0.013(2) Uani 0.154(9) 1 d . U P B 2
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O64 O 0.8683(4) 0.0340(13) 0.5975(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . U . . .
H64A H 0.8793 -0.0026 0.6350 0.063 Uiso 1 1 d R U . . .
H64B H 0.8854 0.0596 0.5664 0.063 Uiso 1 1 d R U . . .
O65 O 0.9282(5) 0.8056(13) 0.7576(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . U . . .
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H65B H 0.9411 0.8039 0.8009 0.080 Uiso 1 1 d R U . . .
O66 O 0.9676(3) 0.2365(11) 0.9470(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . U . . .
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H66B H 0.9767 0.2043 0.9054 0.045 Uiso 1 1 d R U . . .
O67 O 0.7070(5) 0.0222(13) 0.9195(10) 0.062(5) Uani 1 1 d . U . . .
H67A H 0.7243 0.0706 0.9110 0.093 Uiso 1 1 d R U . . .
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O68 O 0.6313(7) 0.043(2) 0.929(2) 0.038(6) Uani 0.5 1 d . U P . .
H68A H 0.6310 0.0400 0.9798 0.057 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H68B H 0.6539 0.0372 0.9118 0.057 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O69 O 0.4053(5) 0.9964(17) 0.8959(12) 0.073(6) Uani 1 1 d . U . . .
H69A H 0.4008 0.9287 0.9106 0.109 Uiso 1 1 d R U . . .
H69B H 0.4084 1.0379 0.9373 0.109 Uiso 1 1 d R U . . .
O70 O 0.4890(4) 0.9071(11) 0.4214(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . U . . .
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O71 O 0.4126(5) 0.0988(17) 0.0406(13) 0.076(6) Uani 1 1 d . U . . .
H71A H 0.4020 0.1204 -0.0027 0.113 Uiso 1 1 d R U . . .
H71B H 0.4355 0.0833 0.0291 0.113 Uiso 1 1 d R U . . .
O72 O 0.3653(5) 0.2831(14) 0.0194(11) 0.058(5) Uani 1 1 d . U . . .
H72A H 0.3757 0.3266 0.0537 0.087 Uiso 1 1 d R U . . .
H72B H 0.3807 0.2752 -0.0195 0.087 Uiso 1 1 d R U . . .
O73 O 0.0412(4) 0.7992(11) 0.6052(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
H73A H 0.0494 0.7566 0.5677 0.047 Uiso 1 1 d R U . . .
H73B H 0.0596 0.8224 0.6337 0.047 Uiso 1 1 d R U . . .
O74 O 0.6982(6) 0.8310(17) 0.5508(13) 0.080(6) Uani 1 1 d . U . . .
H74A H 0.6946 0.7906 0.5090 0.120 Uiso 1 1 d R U . . .
H74B H 0.7094 0.8920 0.5375 0.120 Uiso 1 1 d R U . . .
O75 O 0.9628(4) 0.7357(12) 0.8945(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . U . . .
H75A H 0.9620 0.7182 0.9442 0.075 Uiso 1 1 d R U . . .
H75B H 0.9838 0.7124 0.8762 0.075 Uiso 1 1 d R U . . .
O76 O 0.7419(6) 0.8305(18) 0.4103(15) 0.027(6) Uani 0.5 1 d . U P . .
H76A H 0.7287 0.8307 0.4531 0.041 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H76B H 0.7275 0.8331 0.3694 0.041 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O77 O 0.8492(7) 0.7728(19) 0.7904(16) 0.029(6) Uani 0.5 1 d . U P . .
H77A H 0.8581 0.7645 0.8377 0.043 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H77B H 0.8662 0.7568 0.7559 0.043 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O78 O 0.6154(8) 0.240(3) 0.6073(17) 0.040(7) Uani 0.5 1 d . U P . .
H78A H 0.6223 0.2174 0.5609 0.060 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H78B H 0.6144 0.1821 0.6377 0.060 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O79 O 0.7803(9) 0.836(2) 0.7587(19) 0.043(7) Uani 0.5 1 d . U P . .
H79A H 0.7655 0.8677 0.7251 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P . .
H79B H 0.8027 0.8536 0.7450 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P . .
O80 O 0.1062(11) 0.026(3) 0.677(2) 0.012(8) Uani 0.25 1 d . U P . .
H80A H 0.1092 0.0772 0.7123 0.019 Uiso 0.25 1 d R U P . .
H80B H 0.1004 0.0589 0.6330 0.019 Uiso 0.25 1 d R U P . .
O81 O 0.8362(13) 0.003(4) 0.836(3) 0.025(11) Uani 0.25 1 d . U P . .
H81A H 0.8348 -0.0659 0.8220 0.037 Uiso 0.25 1 d R U P . .
H81B H 0.8585 0.0146 0.8535 0.037 Uiso 0.25 1 d R U P . .


_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Nd1 O1 2.435(11) . ?
Nd1 O3 2.446(11) . ?
Nd1 O9 2.469(12) . ?
Nd1 O6 2.470(12) . ?
Nd1 O7 2.472(13) . ?
Nd1 N1 2.510(12) . ?
Nd1 O8 2.571(12) . ?
Nd1 O35 2.603(12) 2_765 ?
Nd1 O24 2.605(12) . ?
Nd2 O4 2.358(10) . ?
Nd2 O15 2.374(12) . ?
Nd2 O18 2.419(12) 4_655 ?
Nd2 O10 2.497(12) . ?
Nd2 O11 2.500(13) . ?
Nd2 O13 2.520(13) . ?
Nd2 O14 2.550(12) . ?
Nd2 O12 2.575(13) . ?
Nd3 O20A 2.39(4) . ?
Nd3 O16 2.422(11) . ?
Nd3 O23 2.44(2) . ?
Nd3 O22A 2.45(4) . ?
Nd3 O17 2.470(19) . ?
Nd3 O23A 2.47(4) . ?
Nd3 O21 2.493(16) . ?
Nd3 N2 2.521(13) . ?
Nd3 O22 2.54(2) . ?
Nd3 O25 2.540(12) . ?
Nd3 O28 2.548(11) 4_655 ?
Nd3 O17A 2.56(3) . ?
O1 C1 1.290(19) . ?
O2 C1 1.247(19) . ?
O3 C7 1.295(19) . ?
O4 C7 1.240(18) . ?
O5 C4 1.338(19) . ?
O5 H5 0.8400 . ?
O6 H6A 0.8700 . ?
O6 H6B 0.8700 . ?
O7 H7A 0.8701 . ?
O7 H7B 0.8701 . ?
O8 H8A 0.8700 . ?
O8 H8B 0.8698 . ?
O9 H9A 0.8699 . ?
O9 H9B 0.8699 . ?
O10 H10A 0.8698 . ?
O10 H10B 0.8700 . ?
O11 H11A 0.8701 . ?
O11 H11B 0.8700 . ?
O12 H12A 0.8700 . ?
O12 H12B 0.8700 . ?
O13 H13A 0.8702 . ?
O13 H13B 0.8700 . ?
O14 H14A 0.8700 . ?
O14 H14B 0.8701 . ?
O15 C8 1.234(19) . ?
O16 C8 1.253(19) . ?
O17 C14 1.33(3) . ?
O20 H20A 0.8700 . ?
O20 H20B 0.8700 . ?
O22 H22A 0.8700 . ?
O22 H22B 0.8701 . ?
O23 H23A 0.8700 . ?
O23 H23B 0.8701 . ?
O17A C14 1.32(4) . ?
O20A H20C 0.8700 . ?
O20A H20D 0.8701 . ?
O22A H22C 0.8700 . ?
O22A H22D 0.8699 . ?
O23A H23C 0.8704 . ?
O23A H23D 0.8699 . ?
O18 C14 1.24(2) . ?
O18 Nd2 2.419(12) 4_654 ?
O19 C11 1.34(2) . ?
O19 H19 0.8400 . ?
O21 H21A 0.8700 . ?
O21 H21B 0.8700 . ?
N1 C2 1.352(19) . ?
N1 C6 1.356(19) . ?
N2 C9 1.331(19) . ?
N2 C13 1.34(2) . ?
C1 C2 1.50(2) . ?
C2 C3 1.41(2) . ?
C3 C4 1.41(2) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.41(2) . ?
C5 C6 1.38(2) . ?
C5 H5A 0.9500 . ?
C6 C7 1.49(2) . ?
C8 C9 1.53(2) . ?
C9 C10 1.39(2) . ?
C10 C11 1.39(2) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.38(3) . ?
C12 C13 1.42(2) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.48(2) . ?
W1 O24 1.718(12) . ?
W1 O36 1.864(13) . ?
W1 O37 1.873(12) . ?
W1 O38 1.923(13) . ?
W1 O39 1.928(12) . ?
W1 O61A 2.39(7) . ?
W1 O60 2.396(12) . ?
W2 O25 1.709(12) . ?
W2 O40 1.879(13) . ?
W2 O41 1.894(13) . ?
W2 O37 1.914(12) . ?
W2 O42 1.938(13) . ?
W2 O61A 2.32(7) . ?
W2 O61 2.351(13) . ?
W3 O26 1.710(14) . ?
W3 O40 1.874(13) . ?
W3 O36 1.893(13) . ?
W3 O43 1.923(13) . ?
W3 O44 1.926(13) . ?
W3 O62 2.388(12) . ?
W3 O61A 2.52(7) . ?
W4 O27 1.705(13) . ?
W4 O46 1.878(13) . ?
W4 O45 1.907(13) . ?
W4 O47 1.923(12) . ?
W4 O38 1.940(13) . ?
W4 O60A 2.33(7) . ?
W4 O60 2.364(12) . ?
W5 O28 1.714(11) . ?
W5 O47 1.837(12) . ?
W5 O48 1.866(13) . ?
W5 O42 1.914(13) . ?
W5 O49 1.920(13) . ?
W5 O61 2.385(13) . ?
W5 O60A 2.50(7) . ?
W6 O29 1.698(11) . ?
W6 O51 1.863(13) . ?
W6 O50 1.901(13) . ?
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W6 O41 1.950(13) . ?
W6 O61 2.372(10) . ?
W7 O30 1.696(13) . ?
W7 O50 1.852(13) . ?
W7 O54 1.909(14) . ?
W7 O44 1.917(13) . ?
W7 O52 1.939(12) . ?
W7 O62 2.353(12) . ?
W7 O62A 2.47(6) . ?
W8 O31 1.708(12) . ?
W8 O55 1.877(15) . ?
W8 O56 1.889(14) . ?
W8 O52 1.910(13) . ?
W8 O43 1.930(13) . ?
W8 O62 2.365(12) . ?
W8 O63A 2.43(7) . ?
W9 O32 1.690(11) . ?
W9 O56 1.857(14) . ?
W9 O39 1.884(13) . ?
W9 O59 1.915(13) . ?
W9 O45 1.940(14) . ?
W9 O63A 2.29(6) . ?
W9 O60 2.371(10) . ?
W10 O33 1.697(14) . ?
W10 O46 1.874(13) . ?
W10 O48 1.881(13) . ?
W10 O57 1.902(13) . ?
W10 O58 1.916(13) . ?
W10 O63 2.346(13) . ?
W10 O60A 2.40(7) . ?
W11 O34 1.707(14) . ?
W11 O54 1.865(14) . ?
W11 O51 1.905(12) . ?
W11 O53 1.928(12) . ?
W11 O57 1.935(13) . ?
W11 O63 2.382(12) . ?
W11 O62A 2.41(6) . ?
W12 O35 1.714(13) . ?
W12 O59 1.838(13) . ?
W12 O55 1.898(14) . ?
W12 O58 1.900(13) . ?
W12 O53 1.949(13) . ?
W12 O63 2.362(12) . ?
W12 O63A 2.48(7) . ?
O28 Nd3 2.548(11) 4_654 ?
O35 Nd1 2.603(12) 2_764 ?
B1 O62 1.530(6) . ?
B1 O63 1.530(6) . ?
B1 O61 1.531(6) . ?
B1 O60 1.531(6) . ?
B1A O62A 1.46(6) . ?
B1A O60A 1.58(7) . ?
B1A O63A 1.60(6) . ?
B1A O61A 1.61(7) . ?
O64 H64A 0.8707 . ?
O64 H64B 0.8724 . ?
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O67 H67A 0.8700 . ?
O67 H67B 0.8700 . ?
O68 H68A 0.8699 . ?
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O69 H69A 0.8700 . ?
O69 H69B 0.8700 . ?
O70 H70A 0.8701 . ?
O70 H70B 0.8701 . ?
O71 H71A 0.8701 . ?
O71 H71B 0.8708 . ?
O72 H72A 0.8700 . ?
O72 H72B 0.8700 . ?
O73 H73A 0.8701 . ?
O73 H73B 0.8699 . ?
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O74 H74B 0.8698 . ?
O75 H75A 0.8701 . ?
O75 H75B 0.8700 . ?
O76 H76A 0.8700 . ?
O76 H76B 0.8700 . ?
O77 H77A 0.8701 . ?
O77 H77B 0.8700 . ?
O78 H78A 0.8706 . ?
O78 H78B 0.8705 . ?
O79 H79A 0.8701 . ?
O79 H79B 0.8700 . ?
O80 H80A 0.8700 . ?
O80 H80B 0.8700 . ?
O81 H81A 0.8706 . ?
O81 H81B 0.8694 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Nd1 O3 126.3(4) . . ?
O1 Nd1 O9 142.3(4) . . ?
O3 Nd1 O9 73.3(4) . . ?
O1 Nd1 O6 70.3(4) . . ?
O3 Nd1 O6 139.1(4) . . ?
O9 Nd1 O6 75.4(4) . . ?
O1 Nd1 O7 88.7(4) . . ?
O3 Nd1 O7 138.9(4) . . ?
O9 Nd1 O7 92.1(5) . . ?
O6 Nd1 O7 67.2(4) . . ?
O1 Nd1 N1 63.6(4) . . ?
O3 Nd1 N1 63.3(4) . . ?
O9 Nd1 N1 129.4(4) . . ?
O6 Nd1 N1 123.8(4) . . ?
O7 Nd1 N1 137.8(4) . . ?
O1 Nd1 O8 143.1(4) . . ?
O3 Nd1 O8 67.2(4) . . ?
O9 Nd1 O8 71.3(4) . . ?
O6 Nd1 O8 125.1(4) . . ?
O7 Nd1 O8 71.7(4) . . ?
N1 Nd1 O8 111.2(4) . . ?
O1 Nd1 O35 76.3(4) . 2_765 ?
O3 Nd1 O35 94.7(4) . 2_765 ?
O9 Nd1 O35 139.0(4) . 2_765 ?
O6 Nd1 O35 126.2(4) . 2_765 ?
O7 Nd1 O35 71.2(5) . 2_765 ?
N1 Nd1 O35 71.7(4) . 2_765 ?
O8 Nd1 O35 68.0(4) . 2_765 ?
O1 Nd1 O24 84.2(4) . . ?
O3 Nd1 O24 72.0(4) . . ?
O9 Nd1 O24 71.3(4) . . ?
O6 Nd1 O24 73.4(4) . . ?
O7 Nd1 O24 140.1(4) . . ?
N1 Nd1 O24 71.6(4) . . ?
O8 Nd1 O24 130.6(4) . . ?
O35 Nd1 O24 143.1(4) 2_765 . ?
O4 Nd2 O15 122.0(4) . . ?
O4 Nd2 O18 138.2(4) . 4_655 ?
O15 Nd2 O18 95.0(4) . 4_655 ?
O4 Nd2 O10 66.7(4) . . ?
O15 Nd2 O10 142.6(4) . . ?
O18 Nd2 O10 72.0(4) 4_655 . ?
O4 Nd2 O11 77.2(4) . . ?
O15 Nd2 O11 142.9(4) . . ?
O18 Nd2 O11 84.5(4) 4_655 . ?
O10 Nd2 O11 72.3(4) . . ?
O4 Nd2 O13 72.2(4) . . ?
O15 Nd2 O13 77.8(4) . . ?
O18 Nd2 O13 140.6(5) 4_655 . ?
O10 Nd2 O13 134.0(4) . . ?
O11 Nd2 O13 79.4(4) . . ?
O4 Nd2 O14 99.7(4) . . ?
O15 Nd2 O14 69.1(4) . . ?
O18 Nd2 O14 74.1(4) 4_655 . ?
O10 Nd2 O14 73.6(4) . . ?
O11 Nd2 O14 143.9(4) . . ?
O13 Nd2 O14 134.6(4) . . ?
O4 Nd2 O12 133.4(4) . . ?
O15 Nd2 O12 74.7(4) . . ?
O18 Nd2 O12 70.9(4) 4_655 . ?
O10 Nd2 O12 128.8(4) . . ?
O11 Nd2 O12 70.1(4) . . ?
O13 Nd2 O12 69.9(4) . . ?
O14 Nd2 O12 126.2(4) . . ?
O20A Nd3 O16 89.4(11) . . ?
O16 Nd3 O23 138.2(7) . . ?
O20A Nd3 O22A 110.6(14) . . ?
O16 Nd3 O22A 143.9(10) . . ?
O16 Nd3 O17 125.9(5) . . ?
O23 Nd3 O17 78.6(8) . . ?
O20A Nd3 O23A 77.8(15) . . ?
O16 Nd3 O23A 143.2(10) . . ?
O22A Nd3 O23A 72.3(14) . . ?
O20A Nd3 O21 68.5(10) . . ?
O16 Nd3 O21 75.2(5) . . ?
O23 Nd3 O21 102.0(7) . . ?
O22A Nd3 O21 84.4(11) . . ?
O17 Nd3 O21 147.4(6) . . ?
O23A Nd3 O21 128.6(12) . . ?
O20A Nd3 N2 135.8(10) . . ?
O16 Nd3 N2 63.0(4) . . ?
O23 Nd3 N2 129.8(7) . . ?
O22A Nd3 N2 111.7(11) . . ?
O17 Nd3 N2 63.1(5) . . ?
O23A Nd3 N2 103.4(11) . . ?
O21 Nd3 N2 127.9(5) . . ?
O16 Nd3 O22 140.4(6) . . ?
O23 Nd3 O22 64.9(9) . . ?
O17 Nd3 O22 84.2(7) . . ?
O21 Nd3 O22 67.4(7) . . ?
N2 Nd3 O22 134.8(6) . . ?
O20A Nd3 O25 69.5(10) . . ?
O16 Nd3 O25 74.9(4) . . ?
O23 Nd3 O25 75.0(7) . . ?
O22A Nd3 O25 139.5(10) . . ?
O17 Nd3 O25 84.1(6) . . ?
O23A Nd3 O25 68.3(10) . . ?
O21 Nd3 O25 127.9(5) . . ?
N2 Nd3 O25 70.2(4) . . ?
O22 Nd3 O25 139.7(6) . . ?
O20A Nd3 O28 138.2(10) . 4_655 ?
O16 Nd3 O28 76.2(4) . 4_655 ?
O23 Nd3 O28 143.1(7) . 4_655 ?
O22A Nd3 O28 68.9(10) . 4_655 ?
O17 Nd3 O28 90.0(6) . 4_655 ?
O23A Nd3 O28 134.5(10) . 4_655 ?
O21 Nd3 O28 69.9(5) . 4_655 ?
N2 Nd3 O28 71.1(4) . 4_655 ?
O22 Nd3 O28 79.2(6) . 4_655 ?
O25 Nd3 O28 139.1(3) . 4_655 ?
O20A Nd3 O17A 141.9(13) . . ?
O16 Nd3 O17A 123.4(8) . . ?
O22A Nd3 O17A 55.0(13) . . ?
O23A Nd3 O17A 64.4(13) . . ?
O21 Nd3 O17A 133.4(9) . . ?
N2 Nd3 O17A 62.2(8) . . ?
O25 Nd3 O17A 98.7(9) . . ?
O28 Nd3 O17A 74.3(9) 4_655 . ?
C1 O1 Nd1 126.0(10) . . ?
C7 O3 Nd1 124.9(10) . . ?
C7 O4 Nd2 139.8(10) . . ?
C4 O5 H5 109.5 . . ?
Nd1 O6 H6A 109.4 . . ?
Nd1 O6 H6B 109.3 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Nd1 O7 H7A 109.3 . . ?
Nd1 O7 H7B 109.2 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Nd1 O8 H8A 109.1 . . ?
Nd1 O8 H8B 109.4 . . ?
H8A O8 H8B 109.5 . . ?
Nd1 O9 H9A 109.3 . . ?
Nd1 O9 H9B 109.2 . . ?
H9A O9 H9B 109.5 . . ?
Nd2 O10 H10A 109.4 . . ?
Nd2 O10 H10B 109.2 . . ?
H10A O10 H10B 109.5 . . ?
Nd2 O11 H11A 109.4 . . ?
Nd2 O11 H11B 109.3 . . ?
H11A O11 H11B 109.5 . . ?
Nd2 O12 H12A 109.3 . . ?
Nd2 O12 H12B 109.2 . . ?
H12A O12 H12B 109.5 . . ?
Nd2 O13 H13A 109.3 . . ?
Nd2 O13 H13B 109.3 . . ?
H13A O13 H13B 109.5 . . ?
Nd2 O14 H14A 109.4 . . ?
Nd2 O14 H14B 109.4 . . ?
H14A O14 H14B 109.5 . . ?
C8 O15 Nd2 134.5(11) . . ?
C8 O16 Nd3 127.0(10) . . ?
C14 O17 Nd3 123.8(14) . . ?
Nd3 O20 H20A 108.7 . . ?
Nd3 O20 H20B 125.0 . . ?
H20A O20 H20B 107.1 . . ?
Nd3 O22 H22A 109.2 . . ?
Nd3 O22 H22B 109.1 . . ?
H22A O22 H22B 109.5 . . ?
Nd3 O23 H23A 109.5 . . ?
Nd3 O23 H23B 109.4 . . ?
H23A O23 H23B 109.5 . . ?
C14 O17A Nd3 119(2) . . ?
Nd3 O20A H20C 109.5 . . ?
Nd3 O20A H20D 109.5 . . ?
H20C O20A H20D 109.5 . . ?
Nd3 O22A H22C 107.9 . . ?
Nd3 O22A H22D 109.7 . . ?
H22C O22A H22D 109.5 . . ?
Nd3 O23A H23C 109.9 . . ?
Nd3 O23A H23D 108.7 . . ?
H23C O23A H23D 109.5 . . ?
C14 O18 Nd2 148.9(12) . 4_654 ?
C11 O19 H19 109.5 . . ?
Nd3 O21 H21A 109.6 . . ?
Nd3 O21 H21B 109.3 . . ?
H21A O21 H21B 109.5 . . ?
C2 N1 C6 117.8(13) . . ?
C2 N1 Nd1 120.9(10) . . ?
C6 N1 Nd1 121.3(9) . . ?
C9 N2 C13 117.1(13) . . ?
C9 N2 Nd3 121.5(10) . . ?
C13 N2 Nd3 121.3(10) . . ?
O2 C1 O1 124.6(15) . . ?
O2 C1 C2 120.5(14) . . ?
O1 C1 C2 114.8(14) . . ?
N1 C2 C3 123.0(15) . . ?
N1 C2 C1 114.6(14) . . ?
C3 C2 C1 122.3(14) . . ?
C2 C3 C4 117.6(15) . . ?
C2 C3 H3 121.2 . . ?
C4 C3 H3 121.2 . . ?
O5 C4 C5 117.0(15) . . ?
O5 C4 C3 123.4(15) . . ?
C5 C4 C3 119.6(15) . . ?
C6 C5 C4 118.0(14) . . ?
C6 C5 H5A 121.0 . . ?
C4 C5 H5A 121.0 . . ?
N1 C6 C5 124.0(13) . . ?
N1 C6 C7 114.0(13) . . ?
C5 C6 C7 121.8(13) . . ?
O4 C7 O3 124.7(15) . . ?
O4 C7 C6 119.5(14) . . ?
O3 C7 C6 115.8(13) . . ?
O15 C8 O16 127.9(15) . . ?
O15 C8 C9 116.9(14) . . ?
O16 C8 C9 115.2(14) . . ?
N2 C9 C10 124.7(14) . . ?
N2 C9 C8 112.9(13) . . ?
C10 C9 C8 122.4(14) . . ?
C11 C10 C9 118.0(15) . . ?
C11 C10 H10 121.0 . . ?
C9 C10 H10 121.0 . . ?
O19 C11 C12 125.9(17) . . ?
O19 C11 C10 115.4(16) . . ?
C12 C11 C10 118.7(16) . . ?
C11 C12 C13 119.0(17) . . ?
C11 C12 H12 120.5 . . ?
C13 C12 H12 120.5 . . ?
N2 C13 C12 122.4(15) . . ?
N2 C13 C14 116.0(15) . . ?
C12 C13 C14 121.6(15) . . ?
O18 C14 O17A 122(2) . . ?
O18 C14 O17 123.4(18) . . ?
O18 C14 C13 121.8(17) . . ?
O17A C14 C13 113(2) . . ?
O17 C14 C13 113.3(16) . . ?
O24 W1 O36 101.1(6) . . ?
O24 W1 O37 102.2(6) . . ?
O36 W1 O37 88.2(6) . . ?
O24 W1 O38 99.5(6) . . ?
O36 W1 O38 159.4(5) . . ?
O37 W1 O38 88.7(5) . . ?
O24 W1 O39 97.5(6) . . ?
O36 W1 O39 88.5(5) . . ?
O37 W1 O39 160.3(6) . . ?
O38 W1 O39 87.6(5) . . ?
O24 W1 O61A 148.1(18) . . ?
O36 W1 O61A 59.4(18) . . ?
O37 W1 O61A 55.9(17) . . ?
O38 W1 O61A 102.4(18) . . ?
O39 W1 O61A 106.2(17) . . ?
O24 W1 O60 168.2(5) . . ?
O36 W1 O60 86.0(5) . . ?
O37 W1 O60 87.3(5) . . ?
O38 W1 O60 73.5(5) . . ?
O39 W1 O60 73.1(4) . . ?
O25 W2 O40 102.1(6) . . ?
O25 W2 O41 95.5(6) . . ?
O40 W2 O41 91.6(6) . . ?
O25 W2 O37 101.6(6) . . ?
O40 W2 O37 87.2(5) . . ?
O41 W2 O37 162.7(6) . . ?
O25 W2 O42 96.9(5) . . ?
O40 W2 O42 161.0(5) . . ?
O41 W2 O42 87.2(5) . . ?
O37 W2 O42 88.3(5) . . ?
O25 W2 O61A 149.3(19) . . ?
O40 W2 O61A 58.9(19) . . ?
O41 W2 O61A 108.1(18) . . ?
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O42 W2 O61A 103.5(19) . . ?
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loop_
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O73 H73B O27 0.87 2.47 3.013(18) 121 2_665
O73 H73B O78 0.87 2.21 2.73(3) 119 3_465
O74 H74B O23 0.87 2.34 3.15(3) 155 1_565
O75 H75A O2 0.87 2.02 2.84(2) 156 2_765
O75 H75B O45 0.87 2.13 2.96(2) 162 2_765
O76 H76A O74 0.87 1.99 2.86(3) 180 .
O76 H76B O79 0.87 1.90 2.70(4) 152 4_654
O77 H77B O65 0.87 2.33 2.94(3) 128 .
O78 H78A O11 0.87 2.06 2.81(3) 144 4_654
O78 H78B O80 0.87 2.61 3.43(5) 158 3
O79 H79B O77 0.87 2.10 2.67(4) 123 .
O80 H80A O53 0.87 2.08 2.95(4) 178 2_665
O80 H80B O71 0.87 1.71 2.57(5) 169 4
O81 H81A O77 0.87 2.08 2.92(5) 162 1_545
O81 H81A O79 0.87 2.54 3.15(6) 128 1_545
O81 H81B O69 0.87 1.85 2.70(5) 167 3_565

_refine_diff_density_max         2.873
_refine_diff_density_min         -3.465
_refine_diff_density_rms         0.316


_exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent'
_solvent_exptl_crystal_recrystallization_method water
