data_publication_text
_publ_requested_journal          'Chemistry - A European Journal'
_publ_contact_author_name        'Dr. Robert J. Baker'
_publ_contact_author_address     
;School of Chemistry
University of Dublin, Trinity College
Dublin 2,
Ireland
;
_publ_contact_author_email       'bakerrj@tcd.ie '
_publ_contact_author_phone       +35318963501
loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Biswas, Saptarshi'
;School of Chemistry
University of Dublin, Trinity College
Dublin 2,
Ireland
;
'Twamley, Brendan'
;School of Chemistry
University of Dublin, Trinity College
Dublin 2,
Ireland
;
'Baker, Robert J.'
;School of Chemistry
University of Dublin, Trinity College
Dublin 2,
Ireland
;
'Schmidt, Moritz'
;Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf e.V.
Institute of Resource Ecology
P.O. Box 510119
D-01314 Dresden
Germany

;
'Steudtner, Robin'
;Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf e.V.
Institute of Resource Ecology
P.O. Box 510119
D-01314 Dresden
Germany

;

 
data_tcd19_sq 

_vrf_PLAT306_tcd19_sq
;
PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) .......        O23 Check 
RESPONSE: Water hydrogen atoms not located or modelled
;
  
_audit_creation_method            'SHELXL-2014/7' 
_shelx_SHELXL_version_number      '2014/7' 
_chemical_name_systematic         ? 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'Ca56 H31 N144 Na80 O992 U96' 
_chemical_formula_weight          44855.24 
  
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'N'  'N'   0.0061   0.0033 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Ca'  'Ca'   0.2262   0.3064 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'U'  'U'  -9.6767   9.6646 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
  
_space_group_crystal_system       tetragonal 
_space_group_IT_number            142 
_space_group_name_H-M_alt         'I 41/a c d' 
_space_group_name_Hall            '-I 4bd 2c' 
  
_shelx_space_group_comment 
; 
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined 
by the following loop, which should always be used as a source of 
symmetry information in preference to the above space-group names. 
They are only intended as comments. 
; 
  
loop_ 
 _space_group_symop_operation_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x+1/2, -y, z+1/2' 
 '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 
 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' 
 '-x+1/2, y, -z' 
 'x, -y, -z+1/2' 
 'y+1/4, x+3/4, -z+3/4' 
 '-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4' 
 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 
 '-x+1, -y+1/2, z+1' 
 '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 
 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' 
 '-x+1, y+1/2, -z+1/2' 
 'x+1/2, -y+1/2, -z+1' 
 'y+3/4, x+5/4, -z+5/4' 
 '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 
 '-x, -y, -z' 
 'x-1/2, y, -z-1/2' 
 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' 
 '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 
 'x-1/2, -y, z' 
 '-x, y, z-1/2' 
 '-y-1/4, -x-3/4, z-3/4' 
 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' 
 '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 
 'x, y+1/2, -z' 
 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' 
 '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 
 'x, -y+1/2, z+1/2' 
 '-x+1/2, y+1/2, z' 
 '-y+1/4, -x-1/4, z-1/4' 
 'y+1/4, x+1/4, z+1/4' 
  
_cell_length_a                    35.255(3) 
_cell_length_b                    35.255(3) 
_cell_length_c                    49.064(4) 
_cell_angle_alpha                 90 
_cell_angle_beta                  90 
_cell_angle_gamma                 90 
_cell_volume                      60981(10) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     100(2) 
_cell_measurement_reflns_used     9709 
_cell_measurement_theta_min       2.43 
_cell_measurement_theta_max       29.51 
  
_exptl_crystal_description        'bipyramid fragment' 
_exptl_crystal_colour             yellow 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_method     ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     2.443 
_exptl_crystal_F_000              39614 
_exptl_transmission_factor_min    ? 
_exptl_transmission_factor_max    ? 
_exptl_crystal_size_max           0.150 
_exptl_crystal_size_mid           0.130 
_exptl_crystal_size_min           0.060 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     13.071 
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.245 
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.508 
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan 
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.5923 
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.7456 
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS-2014/5 (Bruker, 2014)' 

_exptl_absorpt_special_details    ? 

_diffrn_ambient_temperature       100(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_source                    'sealed tube' 
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker APEX-II CCD' 
_diffrn_measurement_method        'φ and ω scans' 
_diffrn_detector_area_resol_mean  8.258 
_diffrn_reflns_number             228395 
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0406 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0858 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -45 
_diffrn_reflns_limit_h_max        44 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -36 
_diffrn_reflns_limit_k_max        45 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -63 
_diffrn_reflns_limit_l_max        48 
_diffrn_reflns_theta_min          1.794 
_diffrn_reflns_theta_max          27.501 
_diffrn_reflns_theta_full         25.242 
_diffrn_measured_fraction_theta_max   0.998 
_diffrn_measured_fraction_theta_full  0.999 
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    0.998 
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   0.999 
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.998 
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.999 
_reflns_number_total              17494 
_reflns_number_gt                 13564 
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)' 
_reflns_Friedel_coverage          0.000 
_reflns_Friedel_fraction_max      . 
_reflns_Friedel_fraction_full     . 
  
_reflns_special_details 
; 
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal 
 class for the calculation of statistics and refinement. 
  
 Structure factors included contributions from the .fab file. 
  
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique 
 Friedel pairs measured divided by the number that would be 
 possible theoretically, ignoring centric projections and 
 systematic absences. 
; 
  
_computing_data_collection        'APEX2 Ver. 2014.11-0 (Bruker-AXS, 2014)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT+ Ver. 8.34A (Bruker-AXS, 2013)' 
_computing_data_reduction         'SAINT+ Ver. 8.34A (Bruker-AXS, 2013)' 
_computing_structure_solution     'SHELXT-2014/4 (Sheldrick, 2014)' 
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' 
_computing_molecular_graphics     'SHELXTL (Bruker-AXS, 2008-2014)' 
_computing_publication_material   'SHELXTL (Bruker-AXS, 2008-2014)' 

_refine_special_details           
;Diffuse component from atoms in the void removed using SQUEEZE. 
Solvent Accessible volume = 14125 Å ³, electrons in SAV = 5292e. 
No hydrogens were located or refined on any of the water molecules. 
The following atoms are half occupied: Ca5, O49, O51, O58, O64-O67. 
Restraints (ISOR, DFIX) were used on Ca5, Na6 and some oxygen atoms.
; 

_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd 
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc 
_refine_ls_weighting_details 
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0353P)²+3149.8950P] where P=(Fo²+2Fc²)/3' 
_atom_sites_solution_primary      ? 
_atom_sites_solution_secondary    ? 
_atom_sites_solution_hydrogens    . 
_refine_ls_hydrogen_treatment     undef 
_refine_ls_extinction_method      none 
_refine_ls_extinction_coef        . 
_refine_ls_number_reflns          17494 
_refine_ls_number_parameters      800 
_refine_ls_number_restraints      68 
_refine_ls_R_factor_all           0.0713 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0492 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1211 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1108 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.084 
_refine_ls_restrained_S_all       1.090 
_refine_ls_shift/su_max           0.003 
_refine_ls_shift/su_mean          0.000 
  
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_site_symmetry_order 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags_posn 
 _atom_site_refinement_flags_adp 
 _atom_site_refinement_flags_occupancy 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
Ca1 Ca 0.36562(6) 0.35033(6) 0.12513(4) 0.0257(4) Uani 1 1 d . . . . . 
Ca2 Ca 0.41797(7) 0.12131(6) 0.34109(4) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . 
Ca3 Ca 0.5000 0.2500 0.24941(5) 0.0172(5) Uani 1 2 d S T P . . 
Ca4 Ca 0.5000 0.2500 0.17463(12) 0.0887(18) Uani 1 2 d S T P . . 
N1 N 0.1924(4) 0.3516(4) 0.0574(3) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . . . 
N2 N 0.2731(3) 0.3124(5) 0.1346(2) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . . . 
N3 N 0.3305(3) 0.3856(4) 0.0608(2) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . 
N4 N 0.3210(4) 0.3725(4) 0.1893(2) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . 
N5 N 0.3175(5) 0.5150(6) 0.1954(4) 0.097(6) Uani 1 1 d . . . . . 
N6 N 0.2987(4) 0.1257(4) 0.1343(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . . . 
N7 N 0.4381(3) 0.1859(3) 0.2866(2) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . 
N8 N 0.5768(3) 0.2054(3) 0.2851(2) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . 
N9 N 0.5169(4) 0.1140(4) 0.3503(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . . . 
O1 O 0.2742(3) 0.3055(3) 0.0663(2) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O2 O 0.2552(3) 0.3914(3) 0.10027(18) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O3 O 0.1968(3) 0.3377(3) 0.08058(18) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O4 O 0.2223(2) 0.3670(3) 0.04600(18) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O5 O 0.1595(3) 0.3528(4) 0.0471(2) 0.071(3) Uani 1 1 d . U . . . 
O6 O 0.2406(2) 0.3144(4) 0.1223(2) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . 
O7 O 0.3015(2) 0.3265(3) 0.12226(16) 0.0346(19) Uani 1 1 d . . . . . 
O8 O 0.2745(2) 0.2959(3) 0.15823(16) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O9 O 0.2979(2) 0.3847(3) 0.04849(16) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O10 O 0.3319(2) 0.3655(3) 0.08340(16) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O11 O 0.3616(2) 0.2956(2) 0.16102(14) 0.0282(17) Uani 1 1 d . . . . . 
O12 O 0.2916(2) 0.2645(2) 0.20941(15) 0.0321(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O13 O 0.3116(3) 0.3421(3) 0.19919(17) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O14 O 0.3125(3) 0.4057(3) 0.20143(18) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O15 O 0.3395(3) 0.3780(2) 0.16649(16) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O16 O 0.3841(3) 0.4484(4) 0.1844(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O17 O 0.2946(3) 0.4470(3) 0.15096(19) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O18 O 0.3131(4) 0.4816(3) 0.2059(2) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O19 O 0.3353(4) 0.5156(3) 0.1717(2) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . . . 
O20 O 0.3079(4) 0.5458(3) 0.2066(3) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . . . 
O21 O 0.3668(3) 0.4810(3) 0.12959(19) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O22 O 0.3685(3) 0.4184(2) 0.12739(16) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O23 O 0.3823(2) 0.2943(2) 0.09958(16) 0.0329(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O24 O 0.4244(2) 0.3510(2) 0.15071(16) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . . . 
O25 O 0.3132(2) 0.2230(2) 0.15997(15) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O26 O 0.3038(2) 0.1761(2) 0.20908(16) 0.0349(19) Uani 1 1 d . . . . . 
O27 O 0.2963(2) 0.1429(3) 0.15669(18) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O28 O 0.3453(3) 0.1072(2) 0.19825(17) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O29 O 0.3799(2) 0.1674(2) 0.16043(14) 0.0265(16) Uani 1 1 d . . . . . 
O30 O 0.3846(2) 0.1694(2) 0.22379(15) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . . . 
O31 O 0.3654(2) 0.2304(2) 0.19723(14) 0.0238(15) Uani 1 1 d . . . . . 
O32 O 0.3395(2) 0.2260(2) 0.25441(14) 0.0275(16) Uani 1 1 d . . . . . 
O33 O 0.3670(2) 0.2939(2) 0.22401(14) 0.0247(15) Uani 1 1 d . . . . . 
O34 O 0.3941(2) 0.2761(2) 0.27729(15) 0.0281(17) Uani 1 1 d . . . . . 
O35 O 0.4343(2) 0.2398(2) 0.22906(13) 0.0225(15) Uani 1 1 d . . . . . 
O36 O 0.4935(2) 0.2958(2) 0.21281(13) 0.0224(15) Uani 1 1 d . . . . . 
O37 O 0.4923(3) 0.3048(3) 0.14326(17) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O38 O 0.4341(3) 0.2415(4) 0.1639(2) 0.076(3) Uani 1 1 d . U . . . 
O39 O 0.4693(2) 0.2006(2) 0.27623(14) 0.0269(16) Uani 1 1 d . . . . . 
O40 O 0.4057(2) 0.1944(2) 0.27887(14) 0.0285(17) Uani 1 1 d . . . . . 
O41 O 0.4443(2) 0.1616(2) 0.30617(16) 0.0329(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O42 O 0.5428(2) 0.2117(2) 0.27611(15) 0.0310(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O43 O 0.5795(2) 0.1797(3) 0.30369(17) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O44 O 0.5478(2) 0.1286(3) 0.33935(17) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O45 O 0.4857(2) 0.1223(3) 0.33848(18) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O46 O 0.5187(3) 0.0930(3) 0.3710(2) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O47 O 0.5174(3) 0.1286(2) 0.28198(18) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O48 O 0.5080(2) 0.2043(2) 0.33067(16) 0.0338(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O49 O 0.4243(2) 0.1743(2) 0.3750 0.033(3) Uani 1 2 d S T P . . 
O50 O 0.3671(2) 0.1615(3) 0.32452(16) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O51 O 0.3638(2) 0.1138(2) 0.3750 0.033(3) Uani 1 2 d S T P . . 
O52 O 0.4441(2) 0.0845(2) 0.38087(15) 0.0316(18) Uani 1 1 d . . . . . 
O53 O 0.4267(6) 0.4003(5) 0.2399(4) 0.149(8) Uani 1 1 d . . . . . 
O54 O 0.3964(8) 0.5763(7) 0.1787(5) 0.194(11) Uani 1 1 d . . . . . 
O55 O 0.5968(10) 0.0237(6) 0.4268(5) 0.088(9) Uani 0.5 1 d . . P . . 
O56 O 0.3187(10) 0.5905(7) 0.1639(6) 0.228(14) Uani 1 1 d . . . . . 
O57 O 0.5842(8) 0.0441(8) 0.3699(6) 0.200(11) Uani 1 1 d . U . . . 
O58 O 0.2882(11) 0.5382(11) 0.1250 0.287(9) Uani 1 2 d S TU P . . 
O59 O 0.2007(4) 0.4137(6) 0.0028(4) 0.138(7) Uani 1 1 d D U . . . 
O60 O 0.5392(6) 0.4120(5) 0.2490(4) 0.141(8) Uani 1 1 d . . . . . 
O61 O 0.2642(11) 0.2170(9) 0.0865(6) 0.28(2) Uani 1 1 d . . . . . 
O63 O 0.5069(5) 0.0989(6) 0.4296(3) 0.123(6) Uani 1 1 d . U . . . 
O64 O 0.5247(9) 0.0114(8) 0.3901(6) 0.097(9) Uani 0.5 1 d . U P . . 
O65 O 0.5989(8) 0.1076(8) 0.4328(6) 0.091(8) Uani 0.5 1 d . U P . . 
O66 O 0.3569(19) 0.6179(19) 0.1328(14) 0.22(3) Uani 0.5 1 d . U P . . 
O67 O 0.1106(9) 0.4418(8) 0.0520(5) 0.095(9) Uani 0.5 1 d D U P . . 
Na1 Na 0.3602(3) 0.5460(2) 0.13650(19) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . . . 
Na3 Na 0.3399(3) 0.2269(3) 0.1075(2) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . . . 
Na4 Na 0.4262(2) 0.3360(2) 0.20597(15) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . . . 
Na5 Na 0.5469(2) 0.3543(2) 0.20634(18) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . . . 
Na6 Na 0.1299(3) 0.4041(4) 0.0116(2) 0.168(6) Uani 1 1 d D . . . . 
U1 U 0.26486(2) 0.34864(2) 0.08309(2) 0.03582(12) Uani 1 1 d . . . . . 
U2 U 0.33942(2) 0.44742(2) 0.16771(2) 0.03990(12) Uani 1 1 d . . . . . 
U3 U 0.32748(2) 0.27882(2) 0.18575(2) 0.02555(9) Uani 1 1 d . . . . . 
U4 U 0.34241(2) 0.17311(2) 0.18541(2) 0.02658(9) Uani 1 1 d . . . . . 
U5 U 0.38604(2) 0.23265(2) 0.24066(2) 0.01925(8) Uani 1 1 d . . . . . 
U6 U 0.51247(2) 0.16663(2) 0.30645(2) 0.02655(10) Uani 1 1 d . . . . . 
Ca5 Ca 0.5551(3) 0.0675(3) 0.40493(19) 0.094(3) Uani 0.5 1 d . U P . . 
  
  
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
  
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
Ca1 O22 2.404(8) . ? 
Ca1 O23 2.412(8) . ? 
Ca1 O7 2.417(8) . ? 
Ca1 O24 2.423(8) . ? 
Ca1 O10 2.426(8) . ? 
Ca1 O15 2.432(8) . ? 
Ca1 O11 2.616(8) . ? 
Ca1 O29 2.620(8) 27_565 ? 
Ca1 U4 4.124(2) 27_565 ? 
Ca2 O45 2.392(9) . ? 
Ca2 O41 2.411(7) . ? 
Ca2 O50 2.426(8) . ? 
Ca2 O3 2.464(10) 23_666 ? 
Ca2 O49 2.512(7) . ? 
Ca2 O52 2.518(7) . ? 
Ca2 O5 2.525(12) 23_666 ? 
Ca2 O51 2.548(7) . ? 
Ca2 N1 2.872(14) 23_666 ? 
Ca2 Ca2 4.060(5) 7_545 ? 
Ca3 O42 2.411(7) . ? 
Ca3 O42 2.412(7) 10_554 ? 
Ca3 O36 2.425(7) . ? 
Ca3 O36 2.425(7) 10_554 ? 
Ca3 O39 2.437(7) 10_554 ? 
Ca3 O39 2.437(7) . ? 
Ca3 O35 2.547(7) 10_554 ? 
Ca3 O35 2.547(7) . ? 
Ca3 U6 4.0823(18) 10_554 ? 
Ca3 U5 4.0866(5) 10_554 ? 
Ca4 O38 2.402(11) . ? 
Ca4 O38 2.403(11) 10_554 ? 
Ca4 O36 2.483(8) 10_554 ? 
Ca4 O36 2.483(8) . ? 
Ca4 O37 2.485(10) 10_554 ? 
Ca4 O37 2.485(10) . ? 
Ca4 Na4 4.279(8) . ? 
Ca4 Na4 4.279(8) 10_554 ? 
Ca4 Na5 4.321(9) 10_554 ? 
Ca4 Na5 4.321(9) . ? 
N1 O3 1.249(14) . ? 
N1 O5 1.266(15) . ? 
N1 O4 1.311(15) . ? 
N1 Ca2 2.872(14) 31_565 ? 
N2 O7 1.269(15) . ? 
N2 O8 1.297(14) . ? 
N2 O6 1.298(14) . ? 
N3 O28 1.242(15) 27_565 ? 
N3 O9 1.298(14) . ? 
N3 O10 1.317(14) . ? 
N4 O13 1.222(16) . ? 
N4 O15 1.310(15) . ? 
N4 O14 1.348(16) . ? 
N5 O20 1.262(19) . ? 
N5 O18 1.29(2) . ? 
N5 O19 1.323(17) . ? 
N6 O27 1.257(14) . ? 
N6 O21 1.291(14) 20_656 ? 
N6 O22 1.319(16) 20_656 ? 
N6 U2 2.858(12) 20_656 ? 
N7 O40 1.240(13) . ? 
N7 O41 1.304(12) . ? 
N7 O39 1.318(12) . ? 
N8 O34 1.275(13) 10_554 ? 
N8 O43 1.291(12) . ? 
N8 O42 1.295(13) . ? 
N9 O46 1.256(14) . ? 
N9 O45 1.278(15) . ? 
N9 O44 1.321(15) . ? 
O1 U1 1.763(10) . ? 
O2 U1 1.761(10) . ? 
O3 U1 2.434(9) . ? 
O3 Ca2 2.464(10) 31_565 ? 
O4 U1 2.446(8) . ? 
O5 Ca2 2.525(12) 31_565 ? 
O5 Na6 2.719(17) . ? 
O6 U1 2.428(9) . ? 
O7 U1 2.443(7) . ? 
O8 U3 2.384(7) . ? 
O9 U1 2.421(9) . ? 
O10 U1 2.438(8) . ? 
O11 U3 1.808(7) . ? 
O12 U3 1.789(7) . ? 
O13 U3 2.393(9) . ? 
O14 U2 2.408(10) . ? 
O15 U2 2.448(9) . ? 
O16 U2 1.776(11) . ? 
O17 U2 1.781(9) . ? 
O18 U2 2.413(10) . ? 
O19 Na1 2.215(14) . ? 
O19 U2 2.414(11) . ? 
O21 N6 1.291(14) 27_565 ? 
O21 Na1 2.327(12) . ? 
O21 U2 2.415(9) . ? 
O22 N6 1.319(16) 27_565 ? 
O22 U2 2.452(8) . ? 
O23 Na5 2.786(12) 20_656 ? 
O23 Na3 2.835(13) . ? 
O24 Na4 2.763(11) . ? 
O24 Na3 2.816(12) 27_565 ? 
O25 U4 2.390(8) . ? 
O25 U3 2.393(8) . ? 
O25 Na3 2.743(12) . ? 
O26 U4 1.791(8) . ? 
O27 U4 2.402(8) . ? 
O28 N3 1.241(15) 20_656 ? 
O28 U4 2.409(9) . ? 
O29 U4 1.812(7) . ? 
O29 Ca1 2.620(8) 20_656 ? 
O30 U5 2.380(7) . ? 
O30 U4 2.403(7) . ? 
O30 Na5 2.697(11) 10_554 ? 
O30 Na6 2.884(14) 23_666 ? 
O31 U3 2.242(7) . ? 
O31 U4 2.251(7) . ? 
O31 U5 2.253(7) . ? 
O32 U5 1.789(7) . ? 
O33 U3 2.396(7) . ? 
O33 U5 2.403(7) . ? 
O33 Na4 2.712(11) . ? 
O34 N8 1.275(13) 10_554 ? 
O34 U5 2.378(7) . ? 
O35 U5 1.812(7) . ? 
O36 Na4 2.782(10) . ? 
O36 Na5 2.811(11) . ? 
O39 U6 2.440(7) . ? 
O40 U5 2.411(7) . ? 
O41 U6 2.411(8) . ? 
O42 U6 2.427(7) . ? 
O43 U6 2.409(8) . ? 
O44 U6 2.440(8) . ? 
O45 U6 2.409(8) . ? 
O46 Ca5 2.285(12) . ? 
O47 U6 1.808(9) . ? 
O48 U6 1.789(8) . ? 
O49 Ca2 2.512(7) 7_545 ? 
O51 Ca2 2.548(7) 7_545 ? 
O53 Na4 2.814(17) . ? 
O54 Na1 2.66(3) . ? 
O55 Ca5 2.39(3) . ? 
O56 Na1 2.53(3) . ? 
O56 Na1 2.69(3) 15_444 ? 
O57 Na1 1.99(3) 13_545 ? 
O57 Ca5 2.17(3) . ? 
O58 Na1 2.62(4) . ? 
O58 Na1 2.62(4) 15_444 ? 
O59 Na6 2.556(10) . ? 
O60 Na5 2.933(19) . ? 
O61 Na3 2.88(3) . ? 
O63 Ca5 2.36(2) . ? 
O64 Ca5 2.36(3) . ? 
O65 Ca5 2.50(3) . ? 
O66 O66 0.94(12) 15_444 ? 
O66 Na1 2.36(7) 15_444 ? 
O66 Na1 2.54(7) . ? 
O67 Na6 2.481(10) . ? 
Na1 O57 1.99(3) 13 ? 
Na1 O66 2.36(7) 15_444 ? 
Na1 O56 2.69(3) 15_444 ? 
Na1 Na1 3.393(19) 15_444 ? 
Na1 Ca5 3.693(14) 13 ? 
Na1 U2 3.869(9) . ? 
Na3 O24 2.816(12) 20_656 ? 
Na4 U3 4.143(8) . ? 
Na5 O30 2.697(11) 10_554 ? 
Na5 O23 2.785(12) 27_565 ? 
Na5 U4 4.150(8) 10_554 ? 
Na6 O30 2.884(14) 31_565 ? 
U2 N6 2.858(12) 27_565 ? 
U4 Ca1 4.124(2) 20_656 ? 
U4 Na5 4.151(8) 10_554 ? 
Ca5 Na1 3.693(14) 13_545 ? 
  
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O22 Ca1 O23 146.2(3) . . ? 
O22 Ca1 O7 112.9(3) . . ? 
O23 Ca1 O7 85.0(3) . . ? 
O22 Ca1 O24 86.0(3) . . ? 
O23 Ca1 O24 93.9(3) . . ? 
O7 Ca1 O24 146.5(3) . . ? 
O22 Ca1 O10 80.8(3) . . ? 
O23 Ca1 O10 82.0(3) . . ? 
O7 Ca1 O10 64.5(3) . . ? 
O24 Ca1 O10 148.6(3) . . ? 
O22 Ca1 O15 65.0(3) . . ? 
O23 Ca1 O15 148.7(3) . . ? 
O7 Ca1 O15 80.5(3) . . ? 
O24 Ca1 O15 83.5(3) . . ? 
O10 Ca1 O15 115.5(3) . . ? 
O22 Ca1 O11 135.0(3) . . ? 
O23 Ca1 O11 76.1(3) . . ? 
O7 Ca1 O11 74.5(2) . . ? 
O24 Ca1 O11 72.8(3) . . ? 
O10 Ca1 O11 134.7(3) . . ? 
O15 Ca1 O11 73.4(3) . . ? 
O22 Ca1 O29 74.6(2) . 27_565 ? 
O23 Ca1 O29 72.7(3) . 27_565 ? 
O7 Ca1 O29 134.9(3) . 27_565 ? 
O24 Ca1 O29 75.3(3) . 27_565 ? 
O10 Ca1 O29 73.8(3) . 27_565 ? 
O15 Ca1 O29 135.4(3) . 27_565 ? 
O11 Ca1 O29 133.0(2) . 27_565 ? 
O22 Ca1 U4 61.57(19) . 27_565 ? 
O23 Ca1 U4 84.6(2) . 27_565 ? 
O7 Ca1 U4 126.03(19) . 27_565 ? 
O24 Ca1 U4 87.0(2) . 27_565 ? 
O10 Ca1 U4 61.6(2) . 27_565 ? 
O15 Ca1 U4 126.2(2) . 27_565 ? 
O11 Ca1 U4 150.73(18) . 27_565 ? 
O29 Ca1 U4 17.70(16) 27_565 27_565 ? 
O45 Ca2 O41 64.5(3) . . ? 
O45 Ca2 O50 135.4(3) . . ? 
O41 Ca2 O50 72.7(3) . . ? 
O45 Ca2 O3 94.8(4) . 23_666 ? 
O41 Ca2 O3 117.2(3) . 23_666 ? 
O50 Ca2 O3 116.1(3) . 23_666 ? 
O45 Ca2 O49 86.3(3) . . ? 
O41 Ca2 O49 89.9(3) . . ? 
O50 Ca2 O49 81.6(2) . . ? 
O3 Ca2 O49 150.5(2) 23_666 . ? 
O45 Ca2 O52 71.6(3) . . ? 
O41 Ca2 O52 135.5(3) . . ? 
O50 Ca2 O52 146.2(3) . . ? 
O3 Ca2 O52 71.9(3) 23_666 . ? 
O49 Ca2 O52 80.6(2) . . ? 
O45 Ca2 O5 104.5(4) . 23_666 ? 
O41 Ca2 O5 76.0(3) . 23_666 ? 
O50 Ca2 O5 75.5(4) . 23_666 ? 
O3 Ca2 O5 51.6(3) 23_666 23_666 ? 
O49 Ca2 O5 155.8(3) . 23_666 ? 
O52 Ca2 O5 123.2(3) . 23_666 ? 
O45 Ca2 O51 141.8(2) . . ? 
O41 Ca2 O51 144.5(2) . . ? 
O50 Ca2 O51 74.0(2) . . ? 
O3 Ca2 O51 88.5(3) 23_666 . ? 
O49 Ca2 O51 73.2(3) . . ? 
O52 Ca2 O51 73.41(19) . . ? 
O5 Ca2 O51 107.2(4) 23_666 . ? 
O45 Ca2 N1 102.7(4) . 23_666 ? 
O41 Ca2 N1 98.3(3) . 23_666 ? 
O50 Ca2 N1 94.9(4) . 23_666 ? 
O3 Ca2 N1 25.6(3) 23_666 23_666 ? 
O49 Ca2 N1 169.8(4) . 23_666 ? 
O52 Ca2 N1 97.6(3) . 23_666 ? 
O5 Ca2 N1 26.1(3) 23_666 23_666 ? 
O51 Ca2 N1 96.6(4) . 23_666 ? 
O45 Ca2 Ca2 116.3(3) . 7_545 ? 
O41 Ca2 Ca2 120.0(2) . 7_545 ? 
O50 Ca2 Ca2 74.8(2) . 7_545 ? 
O3 Ca2 Ca2 122.2(3) 23_666 7_545 ? 
O49 Ca2 Ca2 36.1(2) . 7_545 ? 
O52 Ca2 Ca2 73.8(2) . 7_545 ? 
O5 Ca2 Ca2 139.2(3) 23_666 7_545 ? 
O51 Ca2 Ca2 37.2(2) . 7_545 ? 
N1 Ca2 Ca2 133.7(3) 23_666 7_545 ? 
O42 Ca3 O42 114.2(4) . 10_554 ? 
O42 Ca3 O36 146.5(2) . . ? 
O42 Ca3 O36 88.3(3) 10_554 . ? 
O42 Ca3 O36 88.3(3) . 10_554 ? 
O42 Ca3 O36 146.5(2) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca3 O36 84.4(3) . 10_554 ? 
O42 Ca3 O39 80.1(3) . 10_554 ? 
O42 Ca3 O39 65.5(3) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca3 O39 88.1(3) . 10_554 ? 
O36 Ca3 O39 146.4(2) 10_554 10_554 ? 
O42 Ca3 O39 65.5(3) . . ? 
O42 Ca3 O39 80.1(3) 10_554 . ? 
O36 Ca3 O39 146.4(2) . . ? 
O36 Ca3 O39 88.1(3) 10_554 . ? 
O39 Ca3 O39 114.6(4) 10_554 . ? 
O42 Ca3 O35 73.9(2) . 10_554 ? 
O42 Ca3 O35 134.7(3) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca3 O35 72.7(2) . 10_554 ? 
O36 Ca3 O35 73.6(2) 10_554 10_554 ? 
O39 Ca3 O35 73.0(2) 10_554 10_554 ? 
O39 Ca3 O35 135.8(2) . 10_554 ? 
O42 Ca3 O35 134.7(3) . . ? 
O42 Ca3 O35 73.9(2) 10_554 . ? 
O36 Ca3 O35 73.6(2) . . ? 
O36 Ca3 O35 72.7(2) 10_554 . ? 
O39 Ca3 O35 135.8(2) 10_554 . ? 
O39 Ca3 O35 73.0(2) . . ? 
O35 Ca3 O35 133.8(3) 10_554 . ? 
O42 Ca3 U6 95.6(2) . 10_554 ? 
O42 Ca3 U6 32.59(18) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca3 U6 91.06(16) . 10_554 ? 
O36 Ca3 U6 175.49(18) 10_554 10_554 ? 
O39 Ca3 U6 33.18(17) 10_554 10_554 ? 
O39 Ca3 U6 95.5(2) . 10_554 ? 
O35 Ca3 U6 105.38(16) 10_554 10_554 ? 
O35 Ca3 U6 105.79(16) . 10_554 ? 
O42 Ca3 U5 61.65(18) . 10_554 ? 
O42 Ca3 U5 126.08(19) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca3 U5 85.19(17) . 10_554 ? 
O36 Ca3 U5 85.89(17) 10_554 10_554 ? 
O39 Ca3 U5 60.84(17) 10_554 10_554 ? 
O39 Ca3 U5 126.92(17) . 10_554 ? 
O35 Ca3 U5 17.05(15) 10_554 10_554 ? 
O35 Ca3 U5 150.89(17) . 10_554 ? 
U6 Ca3 U5 94.02(2) 10_554 10_554 ? 
O38 Ca4 O38 154.6(6) . 10_554 ? 
O38 Ca4 O36 100.0(4) . 10_554 ? 
O38 Ca4 O36 99.0(4) 10_554 10_554 ? 
O38 Ca4 O36 99.0(4) . . ? 
O38 Ca4 O36 100.0(4) 10_554 . ? 
O36 Ca4 O36 82.0(4) 10_554 . ? 
O38 Ca4 O37 82.7(4) . 10_554 ? 
O38 Ca4 O37 81.7(4) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca4 O37 87.2(3) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca4 O37 169.3(3) . 10_554 ? 
O38 Ca4 O37 81.7(4) . . ? 
O38 Ca4 O37 82.7(4) 10_554 . ? 
O36 Ca4 O37 169.3(3) 10_554 . ? 
O36 Ca4 O37 87.2(3) . . ? 
O37 Ca4 O37 103.5(5) 10_554 . ? 
O38 Ca4 Na4 65.1(4) . . ? 
O38 Ca4 Na4 125.3(4) 10_554 . ? 
O36 Ca4 Na4 104.2(2) 10_554 . ? 
O36 Ca4 Na4 38.02(19) . . ? 
O37 Ca4 Na4 147.1(3) 10_554 . ? 
O37 Ca4 Na4 66.7(2) . . ? 
O38 Ca4 Na4 125.3(4) . 10_554 ? 
O38 Ca4 Na4 65.1(4) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca4 Na4 38.02(19) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca4 Na4 104.2(2) . 10_554 ? 
O37 Ca4 Na4 66.7(2) 10_554 10_554 ? 
O37 Ca4 Na4 147.1(3) . 10_554 ? 
Na4 Ca4 Na4 137.9(2) . 10_554 ? 
O38 Ca4 Na5 66.6(4) . 10_554 ? 
O38 Ca4 Na5 123.7(4) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca4 Na5 37.9(2) 10_554 10_554 ? 
O36 Ca4 Na5 104.2(2) . 10_554 ? 
O37 Ca4 Na5 66.6(3) 10_554 10_554 ? 
O37 Ca4 Na5 147.4(3) . 10_554 ? 
Na4 Ca4 Na5 103.95(17) . 10_554 ? 
Na4 Ca4 Na5 60.01(16) 10_554 10_554 ? 
O38 Ca4 Na5 123.7(4) . . ? 
O38 Ca4 Na5 66.6(4) 10_554 . ? 
O36 Ca4 Na5 104.2(2) 10_554 . ? 
O36 Ca4 Na5 37.9(2) . . ? 
O37 Ca4 Na5 147.4(3) 10_554 . ? 
O37 Ca4 Na5 66.6(3) . . ? 
Na4 Ca4 Na5 60.01(16) . . ? 
Na4 Ca4 Na5 103.95(17) 10_554 . ? 
Na5 Ca4 Na5 137.8(3) 10_554 . ? 
O3 N1 O5 119.4(13) . . ? 
O3 N1 O4 116.7(11) . . ? 
O5 N1 O4 123.6(12) . . ? 
O3 N1 Ca2 58.6(7) . 31_565 ? 
O5 N1 Ca2 61.4(8) . 31_565 ? 
O4 N1 Ca2 166.8(11) . 31_565 ? 
O7 N2 O8 124.9(11) . . ? 
O7 N2 O6 117.0(11) . . ? 
O8 N2 O6 118.1(12) . . ? 
O28 N3 O9 121.2(11) 27_565 . ? 
O28 N3 O10 124.4(11) 27_565 . ? 
O9 N3 O10 114.4(11) . . ? 
O13 N4 O15 127.2(12) . . ? 
O13 N4 O14 121.7(11) . . ? 
O15 N4 O14 111.1(12) . . ? 
O20 N5 O18 125.4(15) . . ? 
O20 N5 O19 119.8(19) . . ? 
O18 N5 O19 114.7(14) . . ? 
O27 N6 O21 121.5(13) . 20_656 ? 
O27 N6 O22 122.3(11) . 20_656 ? 
O21 N6 O22 116.0(11) 20_656 20_656 ? 
O27 N6 U2 177.4(11) . 20_656 ? 
O21 N6 U2 57.2(6) 20_656 20_656 ? 
O22 N6 U2 58.9(6) 20_656 20_656 ? 
O40 N7 O41 122.6(10) . . ? 
O40 N7 O39 123.6(9) . . ? 
O41 N7 O39 113.8(10) . . ? 
O34 N8 O43 120.9(11) 10_554 . ? 
O34 N8 O42 123.7(10) 10_554 . ? 
O43 N8 O42 115.4(10) . . ? 
O46 N9 O45 123.1(12) . . ? 
O46 N9 O44 121.1(13) . . ? 
O45 N9 O44 115.8(11) . . ? 
N1 O3 U1 96.1(8) . . ? 
N1 O3 Ca2 95.8(8) . 31_565 ? 
U1 O3 Ca2 164.4(5) . 31_565 ? 
N1 O4 U1 93.9(7) . . ? 
N1 O5 Ca2 92.4(9) . 31_565 ? 
N1 O5 Na6 129.0(10) . . ? 
Ca2 O5 Na6 125.2(6) 31_565 . ? 
N2 O6 U1 94.8(8) . . ? 
N2 O7 Ca1 147.6(7) . . ? 
N2 O7 U1 94.8(7) . . ? 
Ca1 O7 U1 115.4(3) . . ? 
N2 O8 U3 130.4(8) . . ? 
N3 O9 U1 96.4(7) . . ? 
N3 O10 Ca1 147.9(8) . . ? 
N3 O10 U1 95.1(7) . . ? 
Ca1 O10 U1 115.2(3) . . ? 
U3 O11 Ca1 136.8(4) . . ? 
N4 O13 U3 130.2(8) . . ? 
N4 O14 U2 98.0(8) . . ? 
N4 O15 Ca1 147.3(9) . . ? 
N4 O15 U2 97.3(8) . . ? 
Ca1 O15 U2 115.0(3) . . ? 
N5 O18 U2 95.8(8) . . ? 
N5 O19 Na1 151.8(12) . . ? 
N5 O19 U2 94.9(11) . . ? 
Na1 O19 U2 113.3(5) . . ? 
N6 O21 Na1 154.4(9) 27_565 . ? 
N6 O21 U2 96.2(8) 27_565 . ? 
Na1 O21 U2 109.3(4) . . ? 
N6 O22 Ca1 150.0(7) 27_565 . ? 
N6 O22 U2 93.7(7) 27_565 . ? 
Ca1 O22 U2 115.9(3) . . ? 
Ca1 O23 Na5 121.8(4) . 20_656 ? 
Ca1 O23 Na3 119.1(4) . . ? 
Na5 O23 Na3 104.6(4) 20_656 . ? 
Ca1 O24 Na4 121.8(3) . . ? 
Ca1 O24 Na3 119.7(4) . 27_565 ? 
Na4 O24 Na3 105.5(4) . 27_565 ? 
U4 O25 U3 103.8(3) . . ? 
U4 O25 Na3 112.3(4) . . ? 
U3 O25 Na3 112.5(4) . . ? 
N6 O27 U4 132.8(8) . . ? 
N3 O28 U4 131.3(8) 20_656 . ? 
U4 O29 Ca1 136.2(4) . 20_656 ? 
U5 O30 U4 103.6(3) . . ? 
U5 O30 Na5 112.4(3) . 10_554 ? 
U4 O30 Na5 108.8(3) . 10_554 ? 
U5 O30 Na6 110.6(4) . 23_666 ? 
U4 O30 Na6 104.2(4) . 23_666 ? 
Na5 O30 Na6 116.2(4) 10_554 23_666 ? 
U3 O31 U4 113.8(3) . . ? 
U3 O31 U5 113.7(3) . . ? 
U4 O31 U5 113.1(3) . . ? 
U3 O33 U5 103.3(3) . . ? 
U3 O33 Na4 108.2(3) . . ? 
U5 O33 Na4 112.8(3) . . ? 
N8 O34 U5 130.7(7) 10_554 . ? 
U5 O35 Ca3 138.6(3) . . ? 
Ca3 O36 Ca4 96.8(3) . . ? 
Ca3 O36 Na4 120.6(3) . . ? 
Ca4 O36 Na4 108.6(3) . . ? 
Ca3 O36 Na5 120.5(3) . . ? 
Ca4 O36 Na5 109.2(3) . . ? 
Na4 O36 Na5 100.5(3) . . ? 
N7 O39 Ca3 149.4(7) . . ? 
N7 O39 U6 95.3(6) . . ? 
Ca3 O39 U6 113.7(3) . . ? 
N7 O40 U5 129.7(6) . . ? 
N7 O41 U6 97.0(6) . . ? 
N7 O41 Ca2 147.7(7) . . ? 
U6 O41 Ca2 115.0(3) . . ? 
N8 O42 Ca3 149.3(7) . . ? 
N8 O42 U6 95.0(6) . . ? 
Ca3 O42 U6 115.1(3) . . ? 
N8 O43 U6 95.9(7) . . ? 
N9 O44 U6 93.6(7) . . ? 
N9 O45 Ca2 146.2(8) . . ? 
N9 O45 U6 96.2(7) . . ? 
Ca2 O45 U6 115.8(3) . . ? 
N9 O46 Ca5 148.0(10) . . ? 
Ca2 O49 Ca2 107.9(4) 7_545 . ? 
Ca2 O51 Ca2 105.7(4) 7_545 . ? 
Na1 O56 Na1 81.0(9) . 15_444 ? 
Na1 O57 Ca5 125.5(15) 13_545 . ? 
Na1 O58 Na1 80.9(17) . 15_444 ? 
O66 O66 Na1 90(7) 15_444 15_444 ? 
O66 O66 Na1 68(7) 15_444 . ? 
Na1 O66 Na1 87.4(18) 15_444 . ? 
O57 Na1 O19 119.9(10) 13 . ? 
O57 Na1 O21 81.0(9) 13 . ? 
O19 Na1 O21 71.1(4) . . ? 
O57 Na1 O66 81.6(19) 13 15_444 ? 
O19 Na1 O66 143.0(16) . 15_444 ? 
O21 Na1 O66 145.6(16) . 15_444 ? 
O57 Na1 O56 132.5(12) 13 . ? 
O19 Na1 O56 70.0(8) . . ? 
O21 Na1 O56 138.2(9) . . ? 
O66 Na1 O56 73.5(17) 15_444 . ? 
O57 Na1 O66 93.9(17) 13 . ? 
O19 Na1 O66 121.4(15) . . ? 
O21 Na1 O66 167.1(15) . . ? 
O66 Na1 O66 22(3) 15_444 . ? 
O56 Na1 O66 52.7(15) . . ? 
O57 Na1 O58 156.9(9) 13 . ? 
O19 Na1 O58 74.5(7) . . ? 
O21 Na1 O58 87.8(8) . . ? 
O66 Na1 O58 97.0(19) 15_444 . ? 
O56 Na1 O58 67.6(9) . . ? 
O66 Na1 O58 92.6(17) . . ? 
O57 Na1 O54 70.4(10) 13 . ? 
O19 Na1 O54 77.2(6) . . ? 
O21 Na1 O54 117.5(8) . . ? 
O66 Na1 O54 83.7(17) 15_444 . ? 
O56 Na1 O54 67.3(10) . . ? 
O66 Na1 O54 71.2(17) . . ? 
O58 Na1 O54 132.6(7) . . ? 
O57 Na1 O56 96.8(10) 13 15_444 ? 
O19 Na1 O56 139.4(9) . 15_444 ? 
O21 Na1 O56 100.7(8) . 15_444 ? 
O66 Na1 O56 52.5(17) 15_444 15_444 ? 
O56 Na1 O56 98.9(9) . 15_444 ? 
O66 Na1 O56 68.0(18) . 15_444 ? 
O58 Na1 O56 65.3(8) . 15_444 ? 
O54 Na1 O56 136.1(10) . 15_444 ? 
O57 Na1 Na1 128.9(9) 13 15_444 ? 
O19 Na1 Na1 108.6(5) . 15_444 ? 
O21 Na1 Na1 132.4(4) . 15_444 ? 
O66 Na1 Na1 48.5(17) 15_444 15_444 ? 
O56 Na1 Na1 51.5(7) . 15_444 ? 
O66 Na1 Na1 44.0(16) . 15_444 ? 
O58 Na1 Na1 49.6(8) . 15_444 ? 
O54 Na1 Na1 108.1(7) . 15_444 ? 
O56 Na1 Na1 47.4(6) 15_444 15_444 ? 
O57 Na1 Ca5 28.5(9) 13 13 ? 
O19 Na1 Ca5 148.1(5) . 13 ? 
O21 Na1 Ca5 92.4(4) . 13 ? 
O66 Na1 Ca5 59.9(16) 15_444 13 ? 
O56 Na1 Ca5 129.2(8) . 13 ? 
O66 Na1 Ca5 78.0(14) . 13 ? 
O58 Na1 Ca5 133.5(5) . 13 ? 
O54 Na1 Ca5 87.6(5) . 13 ? 
O56 Na1 Ca5 69.0(6) 15_444 13 ? 
Na1 Na1 Ca5 102.7(3) 15_444 13 ? 
O57 Na1 U2 102.6(9) 13 . ? 
O19 Na1 U2 35.0(3) . . ? 
O21 Na1 U2 36.1(3) . . ? 
O66 Na1 U2 175.7(17) 15_444 . ? 
O56 Na1 U2 103.8(8) . . ? 
O66 Na1 U2 156.2(14) . . ? 
O58 Na1 U2 78.9(8) . . ? 
O54 Na1 U2 98.3(6) . . ? 
O56 Na1 U2 125.6(8) 15_444 . ? 
Na1 Na1 U2 127.21(17) 15_444 . ? 
Ca5 Na1 U2 123.8(3) 13 . ? 
O25 Na3 O24 110.8(4) . 20_656 ? 
O25 Na3 O23 110.6(4) . . ? 
O24 Na3 O23 98.1(4) 20_656 . ? 
O25 Na3 O61 90.7(8) . . ? 
O24 Na3 O61 123.7(8) 20_656 . ? 
O23 Na3 O61 122.7(7) . . ? 
O33 Na4 O24 114.0(3) . . ? 
O33 Na4 O36 109.8(3) . . ? 
O24 Na4 O36 103.7(3) . . ? 
O33 Na4 O53 104.7(6) . . ? 
O24 Na4 O53 115.2(6) . . ? 
O36 Na4 O53 109.5(5) . . ? 
O33 Na4 U3 33.31(17) . . ? 
O24 Na4 U3 80.7(2) . . ? 
O36 Na4 U3 119.8(3) . . ? 
O53 Na4 U3 122.6(5) . . ? 
O33 Na4 Ca4 101.4(3) . . ? 
O24 Na4 Ca4 78.3(3) . . ? 
O36 Na4 Ca4 33.36(18) . . ? 
O53 Na4 Ca4 141.3(5) . . ? 
U3 Na4 Ca4 94.60(16) . . ? 
O30 Na5 O23 113.2(4) 10_554 27_565 ? 
O30 Na5 O36 109.7(4) 10_554 . ? 
O23 Na5 O36 102.3(4) 27_565 . ? 
O30 Na5 O60 94.0(6) 10_554 . ? 
O23 Na5 O60 125.6(5) 27_565 . ? 
O36 Na5 O60 111.6(5) . . ? 
O30 Na5 U4 33.22(18) 10_554 10_554 ? 
O23 Na5 U4 80.0(3) 27_565 10_554 ? 
O36 Na5 U4 119.1(3) . 10_554 ? 
O60 Na5 U4 115.1(5) . 10_554 ? 
O30 Na5 Ca4 101.2(3) 10_554 . ? 
O23 Na5 Ca4 77.1(3) 27_565 . ? 
O36 Na5 Ca4 32.85(18) . . ? 
O60 Na5 Ca4 144.4(4) . . ? 
U4 Na5 Ca4 94.15(18) 10_554 . ? 
O67 Na6 O59 109.4(10) . . ? 
O67 Na6 O5 87.1(8) . . ? 
O59 Na6 O5 79.7(6) . . ? 
O67 Na6 O30 127.0(9) . 31_565 ? 
O59 Na6 O30 122.8(7) . 31_565 ? 
O5 Na6 O30 109.1(6) . 31_565 ? 
O2 U1 O1 179.2(5) . . ? 
O2 U1 O9 88.8(4) . . ? 
O1 U1 O9 92.0(4) . . ? 
O2 U1 O6 88.7(5) . . ? 
O1 U1 O6 90.5(5) . . ? 
O9 U1 O6 170.8(3) . . ? 
O2 U1 O3 88.2(4) . . ? 
O1 U1 O3 91.4(4) . . ? 
O9 U1 O3 121.5(3) . . ? 
O6 U1 O3 67.3(3) . . ? 
O2 U1 O10 88.7(4) . . ? 
O1 U1 O10 91.8(4) . . ? 
O9 U1 O10 53.8(3) . . ? 
O6 U1 O10 117.3(3) . . ? 
O3 U1 O10 174.4(3) . . ? 
O2 U1 O7 90.0(3) . . ? 
O1 U1 O7 89.6(4) . . ? 
O9 U1 O7 117.7(3) . . ? 
O6 U1 O7 53.4(3) . . ? 
O3 U1 O7 120.7(3) . . ? 
O10 U1 O7 63.9(3) . . ? 
O2 U1 O4 90.6(4) . . ? 
O1 U1 O4 89.7(4) . . ? 
O9 U1 O4 68.6(3) . . ? 
O6 U1 O4 120.3(3) . . ? 
O3 U1 O4 53.1(3) . . ? 
O10 U1 O4 122.4(3) . . ? 
O7 U1 O4 173.7(3) . . ? 
O16 U2 O17 179.4(5) . . ? 
O16 U2 O14 92.5(5) . . ? 
O17 U2 O14 87.8(4) . . ? 
O16 U2 O18 88.5(5) . . ? 
O17 U2 O18 91.2(4) . . ? 
O14 U2 O18 67.7(4) . . ? 
O16 U2 O19 89.8(5) . . ? 
O17 U2 O19 89.6(4) . . ? 
O14 U2 O19 121.9(3) . . ? 
O18 U2 O19 54.3(4) . . ? 
O16 U2 O21 89.6(5) . . ? 
O17 U2 O21 90.1(4) . . ? 
O14 U2 O21 171.5(3) . . ? 
O18 U2 O21 120.6(3) . . ? 
O19 U2 O21 66.3(3) . . ? 
O16 U2 O15 91.6(5) . . ? 
O17 U2 O15 88.9(4) . . ? 
O14 U2 O15 53.6(3) . . ? 
O18 U2 O15 121.3(3) . . ? 
O19 U2 O15 175.3(3) . . ? 
O21 U2 O15 118.1(3) . . ? 
O16 U2 O22 90.5(4) . . ? 
O17 U2 O22 89.7(4) . . ? 
O14 U2 O22 117.7(3) . . ? 
O18 U2 O22 174.6(3) . . ? 
O19 U2 O22 120.4(3) . . ? 
O21 U2 O22 54.1(3) . . ? 
O15 U2 O22 64.0(3) . . ? 
O16 U2 N6 90.8(5) . 27_565 ? 
O17 U2 N6 89.2(4) . 27_565 ? 
O14 U2 N6 145.0(4) . 27_565 ? 
O18 U2 N6 147.3(4) . 27_565 ? 
O19 U2 N6 93.0(4) . 27_565 ? 
O21 U2 N6 26.7(3) . 27_565 ? 
O15 U2 N6 91.4(3) . 27_565 ? 
O22 U2 N6 27.4(3) . 27_565 ? 
O16 U2 Na1 89.9(5) . . ? 
O17 U2 Na1 89.6(3) . . ? 
O14 U2 Na1 153.5(3) . . ? 
O18 U2 Na1 86.0(3) . . ? 
O19 U2 Na1 31.7(3) . . ? 
O21 U2 Na1 34.6(2) . . ? 
O15 U2 Na1 152.7(2) . . ? 
O22 U2 Na1 88.7(2) . . ? 
N6 U2 Na1 61.3(3) 27_565 . ? 
O12 U3 O11 176.3(3) . . ? 
O12 U3 O31 92.5(3) . . ? 
O11 U3 O31 91.2(3) . . ? 
O12 U3 O8 83.4(3) . . ? 
O11 U3 O8 93.4(3) . . ? 
O31 U3 O8 143.4(3) . . ? 
O12 U3 O13 85.4(4) . . ? 
O11 U3 O13 92.0(3) . . ? 
O31 U3 O13 141.3(3) . . ? 
O8 U3 O13 74.7(3) . . ? 
O12 U3 O25 87.8(3) . . ? 
O11 U3 O25 93.1(3) . . ? 
O31 U3 O25 68.4(2) . . ? 
O8 U3 O25 75.2(3) . . ? 
O13 U3 O25 149.7(3) . . ? 
O12 U3 O33 88.0(3) . . ? 
O11 U3 O33 93.8(3) . . ? 
O31 U3 O33 68.0(2) . . ? 
O8 U3 O33 147.5(3) . . ? 
O13 U3 O33 73.4(3) . . ? 
O25 U3 O33 135.9(3) . . ? 
O12 U3 Na4 125.2(3) . . ? 
O11 U3 Na4 56.1(3) . . ? 
O31 U3 Na4 79.0(2) . . ? 
O8 U3 Na4 132.2(3) . . ? 
O13 U3 Na4 71.1(3) . . ? 
O25 U3 Na4 134.7(2) . . ? 
O33 U3 Na4 38.4(2) . . ? 
O26 U4 O29 176.2(3) . . ? 
O26 U4 O31 93.0(3) . . ? 
O29 U4 O31 90.7(3) . . ? 
O26 U4 O25 88.2(3) . . ? 
O29 U4 O25 92.4(3) . . ? 
O31 U4 O25 68.3(3) . . ? 
O26 U4 O27 83.8(3) . . ? 
O29 U4 O27 92.7(3) . . ? 
O31 U4 O27 142.5(3) . . ? 
O25 U4 O27 74.2(3) . . ? 
O26 U4 O30 88.0(3) . . ? 
O29 U4 O30 94.2(3) . . ? 
O31 U4 O30 67.9(2) . . ? 
O25 U4 O30 135.7(3) . . ? 
O27 U4 O30 148.7(3) . . ? 
O26 U4 O28 85.4(3) . . ? 
O29 U4 O28 92.2(3) . . ? 
O31 U4 O28 141.4(3) . . ? 
O25 U4 O28 149.8(3) . . ? 
O27 U4 O28 75.8(3) . . ? 
O30 U4 O28 73.5(3) . . ? 
O26 U4 Ca1 150.2(3) . 20_656 ? 
O29 U4 Ca1 26.1(2) . 20_656 ? 
O31 U4 Ca1 116.72(18) . 20_656 ? 
O25 U4 Ca1 101.33(19) . 20_656 ? 
O27 U4 Ca1 72.0(2) . 20_656 ? 
O30 U4 Ca1 103.59(18) . 20_656 ? 
O28 U4 Ca1 72.2(2) . 20_656 ? 
O26 U4 Na5 124.6(3) . 10_554 ? 
O29 U4 Na5 57.1(3) . 10_554 ? 
O31 U4 Na5 78.8(2) . 10_554 ? 
O25 U4 Na5 134.9(2) . 10_554 ? 
O27 U4 Na5 132.8(3) . 10_554 ? 
O30 U4 Na5 38.0(2) . 10_554 ? 
O28 U4 Na5 70.8(3) . 10_554 ? 
Ca1 U4 Na5 66.64(12) 20_656 10_554 ? 
O32 U5 O35 176.1(3) . . ? 
O32 U5 O31 93.2(3) . . ? 
O35 U5 O31 90.6(3) . . ? 
O32 U5 O34 84.8(3) . . ? 
O35 U5 O34 92.0(3) . . ? 
O31 U5 O34 140.9(3) . . ? 
O32 U5 O30 89.3(3) . . ? 
O35 U5 O30 92.4(3) . . ? 
O31 U5 O30 68.3(3) . . ? 
O34 U5 O30 150.4(3) . . ? 
O32 U5 O33 89.4(3) . . ? 
O35 U5 O33 91.8(3) . . ? 
O31 U5 O33 67.7(2) . . ? 
O34 U5 O33 73.3(2) . . ? 
O30 U5 O33 135.8(2) . . ? 
O32 U5 O40 84.1(3) . . ? 
O35 U5 O40 93.0(3) . . ? 
O31 U5 O40 143.9(3) . . ? 
O34 U5 O40 74.8(3) . . ? 
O30 U5 O40 75.7(3) . . ? 
O33 U5 O40 147.9(3) . . ? 
O48 U6 O47 179.5(4) . . ? 
O48 U6 O45 90.8(4) . . ? 
O47 U6 O45 89.4(4) . . ? 
O48 U6 O43 89.0(3) . . ? 
O47 U6 O43 90.6(4) . . ? 
O45 U6 O43 123.0(3) . . ? 
O48 U6 O41 88.3(3) . . ? 
O47 U6 O41 92.2(4) . . ? 
O45 U6 O41 64.3(3) . . ? 
O43 U6 O41 172.3(3) . . ? 
O48 U6 O42 87.7(3) . . ? 
O47 U6 O42 92.1(3) . . ? 
O45 U6 O42 176.4(3) . . ? 
O43 U6 O42 53.7(2) . . ? 
O41 U6 O42 119.0(2) . . ? 
O48 U6 O39 89.1(3) . . ? 
O47 U6 O39 91.2(3) . . ? 
O45 U6 O39 118.1(3) . . ? 
O43 U6 O39 119.0(2) . . ? 
O41 U6 O39 53.8(2) . . ? 
O42 U6 O39 65.2(2) . . ? 
O48 U6 O44 90.7(3) . . ? 
O47 U6 O44 89.0(4) . . ? 
O45 U6 O44 54.0(3) . . ? 
O43 U6 O44 69.0(3) . . ? 
O41 U6 O44 118.2(3) . . ? 
O42 U6 O44 122.7(3) . . ? 
O39 U6 O44 172.1(3) . . ? 
O57 Ca5 O46 80.7(9) . . ? 
O57 Ca5 O63 157.9(10) . . ? 
O46 Ca5 O63 77.6(6) . . ? 
O57 Ca5 O64 69.6(11) . . ? 
O46 Ca5 O64 81.4(8) . . ? 
O63 Ca5 O64 102.9(10) . . ? 
O57 Ca5 O55 79.5(10) . . ? 
O46 Ca5 O55 158.0(7) . . ? 
O63 Ca5 O55 121.1(9) . . ? 
O64 Ca5 O55 82.9(10) . . ? 
O57 Ca5 O65 110.8(11) . . ? 
O46 Ca5 O65 121.5(8) . . ? 
O63 Ca5 O65 84.3(8) . . ? 
O64 Ca5 O65 157.1(11) . . ? 
O55 Ca5 O65 74.9(9) . . ? 
O57 Ca5 Na1 25.9(8) . 13_545 ? 
O46 Ca5 Na1 97.6(4) . 13_545 ? 
O63 Ca5 Na1 163.9(6) . 13_545 ? 
O64 Ca5 Na1 91.4(8) . 13_545 ? 
O55 Ca5 Na1 67.4(8) . 13_545 ? 
O65 Ca5 Na1 85.2(7) . 13_545 ? 
  
loop_ 
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 _geom_torsion 
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 _geom_torsion_site_symmetry_3 
 _geom_torsion_site_symmetry_4 
 _geom_torsion_publ_flag 
O5 N1 O3 U1 -178.7(14) . . . . ? 
O4 N1 O3 U1 -4.1(15) . . . . ? 
Ca2 N1 O3 U1 -169.9(7) 31_565 . . . ? 
O5 N1 O3 Ca2 -8.8(17) . . . 31_565 ? 
O4 N1 O3 Ca2 165.8(13) . . . 31_565 ? 
O3 N1 O4 U1 4.1(15) . . . . ? 
O5 N1 O4 U1 178.5(16) . . . . ? 
Ca2 N1 O4 U1 70(4) 31_565 . . . ? 
O3 N1 O5 Ca2 8.6(16) . . . 31_565 ? 
O4 N1 O5 Ca2 -165.7(15) . . . 31_565 ? 
O3 N1 O5 Na6 149.5(12) . . . . ? 
O4 N1 O5 Na6 -25(2) . . . . ? 
Ca2 N1 O5 Na6 140.9(14) 31_565 . . . ? 
O7 N2 O6 U1 -2.0(15) . . . . ? 
O8 N2 O6 U1 179.0(12) . . . . ? 
O8 N2 O7 Ca1 -20(3) . . . . ? 
O6 N2 O7 Ca1 161.5(11) . . . . ? 
O8 N2 O7 U1 -179.1(14) . . . . ? 
O6 N2 O7 U1 2.0(15) . . . . ? 
O7 N2 O8 U3 -7(2) . . . . ? 
O6 N2 O8 U3 171.6(11) . . . . ? 
O28 N3 O9 U1 -173.3(11) 27_565 . . . ? 
O10 N3 O9 U1 5.2(12) . . . . ? 
O28 N3 O10 Ca1 12(2) 27_565 . . . ? 
O9 N3 O10 Ca1 -166.8(10) . . . . ? 
O28 N3 O10 U1 173.3(12) 27_565 . . . ? 
O9 N3 O10 U1 -5.2(11) . . . . ? 
O15 N4 O13 U3 7(2) . . . . ? 
O14 N4 O13 U3 -172.7(8) . . . . ? 
O13 N4 O14 U2 -178.4(11) . . . . ? 
O15 N4 O14 U2 1.4(11) . . . . ? 
O13 N4 O15 Ca1 8(3) . . . . ? 
O14 N4 O15 Ca1 -171.8(10) . . . . ? 
O13 N4 O15 U2 178.4(13) . . . . ? 
O14 N4 O15 U2 -1.4(11) . . . . ? 
O20 N5 O18 U2 179.1(19) . . . . ? 
O19 N5 O18 U2 -4.3(18) . . . . ? 
O20 N5 O19 Na1 -1(4) . . . . ? 
O18 N5 O19 Na1 -177.4(18) . . . . ? 
O20 N5 O19 U2 -178.9(17) . . . . ? 
O18 N5 O19 U2 4.3(18) . . . . ? 
O21 N6 O27 U4 -169.0(10) 20_656 . . . ? 
O22 N6 O27 U4 5(2) 20_656 . . . ? 
O40 N7 O39 Ca3 17(2) . . . . ? 
O41 N7 O39 Ca3 -162.8(9) . . . . ? 
O40 N7 O39 U6 178.2(10) . . . . ? 
O41 N7 O39 U6 -1.1(10) . . . . ? 
O41 N7 O40 U5 -172.8(7) . . . . ? 
O39 N7 O40 U5 8.0(16) . . . . ? 
O40 N7 O41 U6 -178.2(10) . . . . ? 
O39 N7 O41 U6 1.1(10) . . . . ? 
O40 N7 O41 Ca2 -5(2) . . . . ? 
O39 N7 O41 Ca2 174.2(9) . . . . ? 
O34 N8 O42 Ca3 -7(2) 10_554 . . . ? 
O43 N8 O42 Ca3 170.2(10) . . . . ? 
O34 N8 O42 U6 -175.4(10) 10_554 . . . ? 
O43 N8 O42 U6 1.9(11) . . . . ? 
O34 N8 O43 U6 175.4(10) 10_554 . . . ? 
O42 N8 O43 U6 -2.0(11) . . . . ? 
O46 N9 O44 U6 -174.8(13) . . . . ? 
O45 N9 O44 U6 6.2(13) . . . . ? 
O46 N9 O45 Ca2 13(3) . . . . ? 
O44 N9 O45 Ca2 -168.3(11) . . . . ? 
O46 N9 O45 U6 174.7(14) . . . . ? 
O44 N9 O45 U6 -6.3(14) . . . . ? 
O45 N9 O46 Ca5 -173.4(13) . . . . ? 
O44 N9 O46 Ca5 8(3) . . . . ? 
Ca1 O11 U3 O31 177.4(5) . . . . ? 
Ca1 O11 U3 O8 33.7(6) . . . . ? 
Ca1 O11 U3 O13 -41.1(6) . . . . ? 
Ca1 O11 U3 O25 109.0(5) . . . . ? 
Ca1 O11 U3 O33 -114.6(5) . . . . ? 
Ca1 O11 U3 Na4 -106.7(6) . . . . ? 
Ca1 O29 U4 O31 -179.4(5) 20_656 . . . ? 
Ca1 O29 U4 O25 -111.1(5) 20_656 . . . ? 
Ca1 O29 U4 O27 -36.8(5) 20_656 . . . ? 
Ca1 O29 U4 O30 112.7(5) 20_656 . . . ? 
Ca1 O29 U4 O28 39.0(5) 20_656 . . . ? 
Ca1 O29 U4 Na5 104.4(6) 20_656 . . 10_554 ? 
Ca3 O35 U5 O31 178.8(5) . . . . ? 
Ca3 O35 U5 O34 37.8(5) . . . . ? 
Ca3 O35 U5 O30 -112.9(5) . . . . ? 
Ca3 O35 U5 O33 111.1(5) . . . . ? 
Ca3 O35 U5 O40 -37.1(5) . . . . ? 
  
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