 
data_shelx
 
_audit_creation_method            'SHELXL-97'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety          
 'Co2 H3 O9 P3 Pb'
_chemical_formula_sum
 'Co2 H3 O9 P3 Pb' 
_chemical_formula_weight          564.98

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'H'  'H'   0.0000   0.0000
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'P'  'P'   0.1023   0.0942
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Co'  'Co'   0.3494   0.9721
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Pb'  'Pb'  -3.3944  10.1111
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            160
_space_group_name_H-M_alt         'R 3 m :H'
_space_group_name_Hall            'R 3 -2"'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 '-x+y, y, z'
 'x, x-y, z'
 '-y, -x, z'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, y+1/3, z+1/3'
 'x+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, y+2/3, z+2/3'
 'x+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 
_cell_length_a                    5.3145(15)
_cell_length_b                    5.3145(15)
_cell_length_c                    25.494(7)
_cell_angle_alpha                 90
_cell_angle_beta                  90
_cell_angle_gamma                 120
_cell_volume                      623.6(4)
_cell_formula_units_Z             3
_cell_measurement_temperature     293(2)
_cell_measurement_reflns_used     3565
_cell_measurement_theta_min       2.40
_cell_measurement_theta_max       31.74
 
_exptl_crystal_description        'hexagonal prisms' 
_exptl_crystal_colour             'pink' 
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     ?
_exptl_crystal_density_diffrn     4.514          
_exptl_crystal_F_000              768
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.23
_exptl_crystal_size_mid           0.12
_exptl_crystal_size_min           0.10
_exptl_absorpt_coefficient_mu     24.750
_shelx_estimated_absorpt_T_min    ?
_shelx_estimated_absorpt_T_max    ?
_exptl_absorpt_correction_type    'multi-scan'
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.6454 
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.7463
_exptl_absorpt_process_details    'Bruker SADABS'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       293(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_radiation_source          'sealed tube'     
_diffrn_radiation_monochromator   'graphite'                
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method        'φ and ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             3590
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0326
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0290
_diffrn_reflns_limit_h_min        -7
_diffrn_reflns_limit_h_max        7
_diffrn_reflns_limit_k_min        -7
_diffrn_reflns_limit_k_max        7
_diffrn_reflns_limit_l_min        -28
_diffrn_reflns_limit_l_max        37
_diffrn_reflns_theta_min          2.397
_diffrn_reflns_theta_max          31.973
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_full  1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  1.000
_reflns_number_total              534
_reflns_number_gt                 534
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.990
_reflns_Friedel_fraction_max      1.000
_reflns_Friedel_fraction_full     1.000
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement        'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction         'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution     'Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 97)'
_computing_molecular_graphics     'Crystal Maker (Crystal Maker, 2006)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details
;
 Refined as a 2-component inversion twin.
;
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0063P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      ?
_atom_sites_solution_secondary    ?
_atom_sites_solution_hydrogens    difmap
_refine_ls_hydrogen_treatment     refxyz
_refine_ls_extinction_method      none
_refine_ls_extinction_coef        .
_refine_ls_abs_structure_details
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack    0.062(12)
_chemical_absolute_configuration  ?
_refine_ls_number_reflns          534
_refine_ls_number_parameters      41
_refine_ls_number_restraints      4
_refine_ls_R_factor_all           0.0147
_refine_ls_R_factor_gt            0.0147
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0298
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0298
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.034
_refine_ls_restrained_S_all       1.034
_refine_ls_shift/su_max           0.000
_refine_ls_shift/su_mean          0.000
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Pb1 Pb 1.0000 1.0000 0.16209(2) 0.01761(10) Uani 1 6 d S T P . .
Co1 Co 1.0000 1.0000 0.28985(5) 0.0099(2) Uani 1 6 d S T P . .
Co2 Co 0.3333 0.6667 0.07026(5) 0.0096(3) Uani 1 6 d S T P . .
P1 P 0.6667 1.3333 0.09927(11) 0.0098(5) Uani 1 6 d DS T P . .
P2 P 1.6667 1.3333 0.32927(9) 0.0089(4) Uani 1 6 d DS T P . .
P3 P 0.3333 0.6667 0.25226(11) 0.0086(5) Uani 1 6 d DS T P . .
O1 O 1.3478(10) 1.1739(5) 0.34537(15) 0.0137(8) Uani 1 2 d S T P . .
O2 O 0.5100(5) 1.0199(9) 0.11827(17) 0.0185(9) Uani 1 2 d S T P . .
O3 O 0.6523(9) 0.8262(5) 0.23647(15) 0.0147(9) Uani 1 2 d S T P . .
H1 H 0.6667 1.3333 0.049(2) 0.022 Uiso 1 6 d DS U P . .
H2 H 1.6667 1.3333 0.273(3) 0.022 Uiso 1 6 d DS U P . .
H3 H 0.3333 0.6667 0.303(2) 0.022 Uiso 1 6 d DS U P . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Pb1 O3 2.481(4) . ?
Pb1 O3 2.481(4) 3_675 ?
Pb1 O3 2.481(4) 2_765 ?
Pb1 O2 2.8841(18) . ?
Pb1 O2 2.8841(18) 2_765 ?
Pb1 O2 2.8841(18) 3_675 ?
Pb1 O2 2.8841(18) 3_565 ?
Pb1 O2 2.8841(18) 1_655 ?
Pb1 O2 2.8841(18) 2_775 ?
Pb1 Co1 3.2569(16) . ?
Pb1 O1 4.097(4) 13_444 ?
Pb1 O1 4.097(4) 15_674 ?
Co1 O3 2.101(4) 2_765 ?
Co1 O3 2.101(4) 3_675 ?
Co1 O3 2.101(4) . ?
Co1 O1 2.137(4) . ?
Co1 O1 2.137(4) 2_765 ?
Co1 O1 2.137(4) 3_675 ?
Co1 Co2 2.9000(19) 7 ?
Co2 O2 2.035(4) 2_665 ?
Co2 O2 2.035(4) 3_565 ?
Co2 O2 2.035(4) . ?
Co2 O1 2.183(4) 14_654 ?
Co2 O1 2.183(4) 15_564 ?
Co2 O1 2.183(4) 13_444 ?
Co2 Co1 2.9000(19) 13_444 ?
P1 O2 1.522(4) 2_775 ?
P1 O2 1.522(4) 3_575 ?
P1 O2 1.522(4) . ?
P1 O1 3.466(3) 15_574 ?
P1 O1 3.466(3) 13_454 ?
P1 O1 3.466(3) 14_654 ?
P1 O1 3.466(3) 14_764 ?
P1 O1 3.466(3) 13_444 ?
P1 O1 3.466(3) 15_674 ?
P2 O1 1.524(4) . ?
P2 O1 1.524(4) 2_865 ?
P2 O1 1.524(4) 3_785 ?
P2 O3 3.558(3) 2_765 ?
P2 O3 3.558(3) 1_655 ?
P2 O3 3.558(3) 3_775 ?
P2 O3 3.558(3) 2_875 ?
P2 O3 3.558(3) 3_675 ?
P2 O3 3.558(3) 1_665 ?
P3 O3 1.522(4) 2_665 ?
P3 O3 1.522(4) 3_565 ?
P3 O3 1.522(4) . ?
P3 O1 3.564(3) 2_765 ?
P3 O1 3.564(3) 1_455 ?
P3 O1 3.564(3) 3_575 ?
P3 O1 3.564(3) 2_655 ?
P3 O1 3.564(3) 3_675 ?
P3 O1 3.564(3) 1_445 ?
O1 Co2 2.183(4) 7 ?
O1 O1 2.542(8) 3_785 ?
O1 O1 2.542(8) 2_865 ?
O1 O1 2.773(8) 3_675 ?
O1 O1 2.773(8) 2_765 ?
O1 O2 3.152(5) 9_565 ?
O1 O2 3.152(5) 7 ?
O1 O3 3.205(5) 2_765 ?
O1 O3 3.205(5) 3_675 ?
O1 P1 3.466(3) 7_545 ?
O2 O2 2.498(7) 3_575 ?
O2 O2 2.498(7) 2_775 ?
O2 O2 2.816(7) 2_665 ?
O2 O2 2.816(7) 3_565 ?
O2 Pb1 2.8841(18) 1_455 ?
O2 O1 3.152(5) 14_654 ?
O2 O1 3.152(5) 13_444 ?
O2 O3 3.390(5) . ?
O2 O3 3.390(5) 2_665 ?
O3 O3 2.543(8) 3_565 ?
O3 O3 2.543(8) 2_665 ?
O3 O3 2.772(8) 3_675 ?
O3 O3 2.772(8) 2_765 ?
O3 O1 3.205(5) 2_765 ?
O3 O1 3.205(5) 3_675 ?
O3 O2 3.390(5) 3_565 ?
O3 P2 3.558(3) 1_445 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O3 Pb1 O3 67.91(16) . 3_675 ?
O3 Pb1 O3 67.91(16) . 2_765 ?
O3 Pb1 O3 67.91(16) 3_675 2_765 ?
O3 Pb1 O2 77.98(11) . . ?
O3 Pb1 O2 106.00(9) 3_675 . ?
O3 Pb1 O2 145.18(11) 2_765 . ?
O3 Pb1 O2 106.00(9) . 2_765 ?
O3 Pb1 O2 145.18(11) 3_675 2_765 ?
O3 Pb1 O2 77.98(11) 2_765 2_765 ?
O2 Pb1 O2 105.95(9) . 2_765 ?
O3 Pb1 O2 145.18(11) . 3_675 ?
O3 Pb1 O2 77.98(11) 3_675 3_675 ?
O3 Pb1 O2 106.00(9) 2_765 3_675 ?
O2 Pb1 O2 105.95(9) . 3_675 ?
O2 Pb1 O2 105.95(9) 2_765 3_675 ?
O3 Pb1 O2 77.98(11) . 3_565 ?
O3 Pb1 O2 145.18(11) 3_675 3_565 ?
O3 Pb1 O2 106.00(9) 2_765 3_565 ?
O2 Pb1 O2 58.45(17) . 3_565 ?
O2 Pb1 O2 51.33(17) 2_765 3_565 ?
O2 Pb1 O2 134.25(16) 3_675 3_565 ?
O3 Pb1 O2 145.18(11) . 1_655 ?
O3 Pb1 O2 106.00(9) 3_675 1_655 ?
O3 Pb1 O2 77.98(11) 2_765 1_655 ?
O2 Pb1 O2 134.25(16) . 1_655 ?
O2 Pb1 O2 58.45(17) 2_765 1_655 ?
O2 Pb1 O2 51.33(17) 3_675 1_655 ?
O2 Pb1 O2 105.95(9) 3_565 1_655 ?
O3 Pb1 O2 106.00(9) . 2_775 ?
O3 Pb1 O2 77.98(11) 3_675 2_775 ?
O3 Pb1 O2 145.18(11) 2_765 2_775 ?
O2 Pb1 O2 51.33(17) . 2_775 ?
O2 Pb1 O2 134.25(16) 2_765 2_775 ?
O2 Pb1 O2 58.45(17) 3_675 2_775 ?
O2 Pb1 O2 105.95(9) 3_565 2_775 ?
O2 Pb1 O2 105.95(9) 1_655 2_775 ?
O3 Pb1 Co1 40.16(10) . . ?
O3 Pb1 Co1 40.16(10) 3_675 . ?
O3 Pb1 Co1 40.16(10) 2_765 . ?
O2 Pb1 Co1 112.79(8) . . ?
O2 Pb1 Co1 112.80(8) 2_765 . ?
O2 Pb1 Co1 112.80(8) 3_675 . ?
O2 Pb1 Co1 112.80(8) 3_565 . ?
O2 Pb1 Co1 112.80(8) 1_655 . ?
O2 Pb1 Co1 112.80(8) 2_775 . ?
O3 Pb1 O1 118.85(13) . 13_444 ?
O3 Pb1 O1 146.00(8) 3_675 13_444 ?
O3 Pb1 O1 146.00(8) 2_765 13_444 ?
O2 Pb1 O1 50.07(9) . 13_444 ?
O2 Pb1 O1 68.09(8) 2_765 13_444 ?
O2 Pb1 O1 85.97(10) 3_675 13_444 ?
O2 Pb1 O1 50.07(9) 3_565 13_444 ?
O2 Pb1 O1 85.97(10) 1_655 13_444 ?
O2 Pb1 O1 68.09(8) 2_775 13_444 ?
Co1 Pb1 O1 159.01(6) . 13_444 ?
O3 Pb1 O1 146.00(8) . 15_674 ?
O3 Pb1 O1 118.85(13) 3_675 15_674 ?
O3 Pb1 O1 146.00(8) 2_765 15_674 ?
O2 Pb1 O1 68.09(8) . 15_674 ?
O2 Pb1 O1 85.97(10) 2_765 15_674 ?
O2 Pb1 O1 50.07(9) 3_675 15_674 ?
O2 Pb1 O1 85.97(10) 3_565 15_674 ?
O2 Pb1 O1 68.09(8) 1_655 15_674 ?
O2 Pb1 O1 50.07(9) 2_775 15_674 ?
Co1 Pb1 O1 159.01(6) . 15_674 ?
O1 Pb1 O1 36.14(10) 13_444 15_674 ?
O3 Co1 O3 82.56(17) 2_765 3_675 ?
O3 Co1 O3 82.56(17) 2_765 . ?
O3 Co1 O3 82.56(17) 3_675 . ?
O3 Co1 O1 98.26(11) 2_765 . ?
O3 Co1 O1 98.26(11) 3_675 . ?
O3 Co1 O1 178.89(17) . . ?
O3 Co1 O1 178.89(17) 2_765 2_765 ?
O3 Co1 O1 98.27(11) 3_675 2_765 ?
O3 Co1 O1 98.27(11) . 2_765 ?
O1 Co1 O1 80.90(17) . 2_765 ?
O3 Co1 O1 98.27(11) 2_765 3_675 ?
O3 Co1 O1 178.89(17) 3_675 3_675 ?
O3 Co1 O1 98.27(11) . 3_675 ?
O1 Co1 O1 80.90(17) . 3_675 ?
O1 Co1 O1 80.90(17) 2_765 3_675 ?
O3 Co1 Co2 130.38(11) 2_765 7 ?
O3 Co1 Co2 130.38(11) 3_675 7 ?
O3 Co1 Co2 130.38(11) . 7 ?
O1 Co1 Co2 48.52(11) . 7 ?
O1 Co1 Co2 48.52(11) 2_765 7 ?
O1 Co1 Co2 48.52(11) 3_675 7 ?
O3 Co1 Pb1 49.62(11) 2_765 . ?
O3 Co1 Pb1 49.62(11) 3_675 . ?
O3 Co1 Pb1 49.62(11) . . ?
O1 Co1 Pb1 131.48(11) . . ?
O1 Co1 Pb1 131.48(11) 2_765 . ?
O1 Co1 Pb1 131.48(11) 3_675 . ?
Co2 Co1 Pb1 180.0 7 . ?
O2 Co2 O2 87.57(17) 2_665 3_565 ?
O2 Co2 O2 87.57(17) 2_665 . ?
O2 Co2 O2 87.57(17) 3_565 . ?
O2 Co2 O1 96.66(12) 2_665 14_654 ?
O2 Co2 O1 174.13(17) 3_565 14_654 ?
O2 Co2 O1 96.66(12) . 14_654 ?
O2 Co2 O1 96.66(12) 2_665 15_564 ?
O2 Co2 O1 96.66(12) 3_565 15_564 ?
O2 Co2 O1 174.13(17) . 15_564 ?
O1 Co2 O1 78.85(17) 14_654 15_564 ?
O2 Co2 O1 174.13(17) 2_665 13_444 ?
O2 Co2 O1 96.66(12) 3_565 13_444 ?
O2 Co2 O1 96.66(12) . 13_444 ?
O1 Co2 O1 78.85(17) 14_654 13_444 ?
O1 Co2 O1 78.85(17) 15_564 13_444 ?
O2 Co2 Co1 126.97(12) 2_665 13_444 ?
O2 Co2 Co1 126.97(12) 3_565 13_444 ?
O2 Co2 Co1 126.97(12) . 13_444 ?
O1 Co2 Co1 47.16(11) 14_654 13_444 ?
O1 Co2 Co1 47.16(11) 15_564 13_444 ?
O1 Co2 Co1 47.16(11) 13_444 13_444 ?
O2 P1 O2 110.37(19) 2_775 3_575 ?
O2 P1 O2 110.37(19) 2_775 . ?
O2 P1 O2 110.37(19) 3_575 . ?
O2 P1 O1 147.44(17) 2_775 15_574 ?
O2 P1 O1 65.41(17) 3_575 15_574 ?
O2 P1 O1 100.72(14) . 15_574 ?
O2 P1 O1 100.71(14) 2_775 13_454 ?
O2 P1 O1 65.41(17) 3_575 13_454 ?
O2 P1 O1 147.44(17) . 13_454 ?
O1 P1 O1 47.16(14) 15_574 13_454 ?
O2 P1 O1 147.44(17) 2_775 14_654 ?
O2 P1 O1 100.72(14) 3_575 14_654 ?
O2 P1 O1 65.41(17) . 14_654 ?
O1 P1 O1 43.02(14) 15_574 14_654 ?
O1 P1 O1 83.25(9) 13_454 14_654 ?
O2 P1 O1 65.41(17) 2_775 14_764 ?
O2 P1 O1 100.72(14) 3_575 14_764 ?
O2 P1 O1 147.44(17) . 14_764 ?
O1 P1 O1 83.25(9) 15_574 14_764 ?
O1 P1 O1 43.02(14) 13_454 14_764 ?
O1 P1 O1 100.12(12) 14_654 14_764 ?
O2 P1 O1 100.72(14) 2_775 13_444 ?
O2 P1 O1 147.44(17) 3_575 13_444 ?
O2 P1 O1 65.41(17) . 13_444 ?
O1 P1 O1 83.24(9) 15_574 13_444 ?
O1 P1 O1 100.12(12) 13_454 13_444 ?
O1 P1 O1 47.16(14) 14_654 13_444 ?
O1 P1 O1 83.24(9) 14_764 13_444 ?
O2 P1 O1 65.41(17) 2_775 15_674 ?
O2 P1 O1 147.44(17) 3_575 15_674 ?
O2 P1 O1 100.72(14) . 15_674 ?
O1 P1 O1 100.12(12) 15_574 15_674 ?
O1 P1 O1 83.24(9) 13_454 15_674 ?
O1 P1 O1 83.24(9) 14_654 15_674 ?
O1 P1 O1 47.16(14) 14_764 15_674 ?
O1 P1 O1 43.02(14) 13_444 15_674 ?
O1 P2 O1 113.02(14) . 2_865 ?
O1 P2 O1 113.02(14) . 3_785 ?
O1 P2 O1 113.02(14) 2_865 3_785 ?
O1 P2 O3 64.23(15) . 2_765 ?
O1 P2 O3 99.28(13) 2_865 2_765 ?
O1 P2 O3 144.18(15) 3_785 2_765 ?
O1 P2 O3 99.28(13) . 1_655 ?
O1 P2 O3 64.23(15) 2_865 1_655 ?
O1 P2 O3 144.18(15) 3_785 1_655 ?
O3 P2 O3 41.87(14) 2_765 1_655 ?
O1 P2 O3 144.18(15) . 3_775 ?
O1 P2 O3 64.23(15) 2_865 3_775 ?
O1 P2 O3 99.28(13) 3_785 3_775 ?
O3 P2 O3 80.62(8) 2_765 3_775 ?
O3 P2 O3 45.84(14) 1_655 3_775 ?
O1 P2 O3 144.18(15) . 2_875 ?
O1 P2 O3 99.28(13) 2_865 2_875 ?
O1 P2 O3 64.23(15) 3_785 2_875 ?
O3 P2 O3 96.62(11) 2_765 2_875 ?
O3 P2 O3 80.62(8) 1_655 2_875 ?
O3 P2 O3 41.87(14) 3_775 2_875 ?
O1 P2 O3 64.23(15) . 3_675 ?
O1 P2 O3 144.18(15) 2_865 3_675 ?
O1 P2 O3 99.28(13) 3_785 3_675 ?
O3 P2 O3 45.84(14) 2_765 3_675 ?
O3 P2 O3 80.62(8) 1_655 3_675 ?
O3 P2 O3 96.62(11) 3_775 3_675 ?
O3 P2 O3 80.62(8) 2_875 3_675 ?
O1 P2 O3 99.28(13) . 1_665 ?
O1 P2 O3 144.18(15) 2_865 1_665 ?
O1 P2 O3 64.23(15) 3_785 1_665 ?
O3 P2 O3 80.62(8) 2_765 1_665 ?
O3 P2 O3 96.62(11) 1_655 1_665 ?
O3 P2 O3 80.62(8) 3_775 1_665 ?
O3 P2 O3 45.84(14) 2_875 1_665 ?
O3 P2 O3 41.87(14) 3_675 1_665 ?
O3 P3 O3 113.27(14) 2_665 3_565 ?
O3 P3 O3 113.27(14) 2_665 . ?
O3 P3 O3 113.27(14) 3_565 . ?
O3 P3 O1 99.09(13) 2_665 2_765 ?
O3 P3 O1 143.89(16) 3_565 2_765 ?
O3 P3 O1 64.05(15) . 2_765 ?
O3 P3 O1 64.05(15) 2_665 1_455 ?
O3 P3 O1 143.89(16) 3_565 1_455 ?
O3 P3 O1 99.09(13) . 1_455 ?
O1 P3 O1 41.78(14) 2_765 1_455 ?
O3 P3 O1 64.05(15) 2_665 3_575 ?
O3 P3 O1 99.09(13) 3_565 3_575 ?
O3 P3 O1 143.89(16) . 3_575 ?
O1 P3 O1 80.47(9) 2_765 3_575 ?
O1 P3 O1 45.79(14) 1_455 3_575 ?
O3 P3 O1 99.09(13) 2_665 2_655 ?
O3 P3 O1 64.05(15) 3_565 2_655 ?
O3 P3 O1 143.89(16) . 2_655 ?
O1 P3 O1 96.43(11) 2_765 2_655 ?
O1 P3 O1 80.47(9) 1_455 2_655 ?
O1 P3 O1 41.78(14) 3_575 2_655 ?
O3 P3 O1 143.89(16) 2_665 3_675 ?
O3 P3 O1 99.09(13) 3_565 3_675 ?
O3 P3 O1 64.05(15) . 3_675 ?
O1 P3 O1 45.79(14) 2_765 3_675 ?
O1 P3 O1 80.47(9) 1_455 3_675 ?
O1 P3 O1 96.43(11) 3_575 3_675 ?
O1 P3 O1 80.47(9) 2_655 3_675 ?
O3 P3 O1 143.89(16) 2_665 1_445 ?
O3 P3 O1 64.05(15) 3_565 1_445 ?
O3 P3 O1 99.09(13) . 1_445 ?
O1 P3 O1 80.47(9) 2_765 1_445 ?
O1 P3 O1 96.43(11) 1_455 1_445 ?
O1 P3 O1 80.47(9) 3_575 1_445 ?
O1 P3 O1 45.79(14) 2_655 1_445 ?
O1 P3 O1 41.78(14) 3_675 1_445 ?
P2 O1 Co1 122.9(2) . . ?
P2 O1 Co2 152.8(3) . 7 ?
Co1 O1 Co2 84.32(16) . 7 ?
P2 O1 O1 33.49(7) . 3_785 ?
Co1 O1 O1 130.45(8) . 3_785 ?
Co2 O1 O1 129.42(8) 7 3_785 ?
P2 O1 O1 33.49(7) . 2_865 ?
Co1 O1 O1 130.45(8) . 2_865 ?
Co2 O1 O1 129.42(8) 7 2_865 ?
O1 O1 O1 60.0 3_785 2_865 ?
P2 O1 O1 146.51(7) . 3_675 ?
Co1 O1 O1 49.55(8) . 3_675 ?
Co2 O1 O1 50.58(8) 7 3_675 ?
O1 O1 O1 180.0 3_785 3_675 ?
O1 O1 O1 120.000(1) 2_865 3_675 ?
P2 O1 O1 146.51(7) . 2_765 ?
Co1 O1 O1 49.55(8) . 2_765 ?
Co2 O1 O1 50.58(8) 7 2_765 ?
O1 O1 O1 120.000(1) 3_785 2_765 ?
O1 O1 O1 180.00(18) 2_865 2_765 ?
O1 O1 O1 60.0 3_675 2_765 ?
P2 O1 O2 118.2(2) . 9_565 ?
Co1 O1 O2 112.44(15) . 9_565 ?
Co2 O1 O2 39.88(9) 7 9_565 ?
O1 O1 O2 116.09(8) 3_785 9_565 ?
O1 O1 O2 89.61(10) 2_865 9_565 ?
O1 O1 O2 63.91(8) 3_675 9_565 ?
O1 O1 O2 90.39(10) 2_765 9_565 ?
P2 O1 O2 118.2(2) . 7 ?
Co1 O1 O2 112.44(15) . 7 ?
Co2 O1 O2 39.88(9) 7 7 ?
O1 O1 O2 89.61(10) 3_785 7 ?
O1 O1 O2 116.09(8) 2_865 7 ?
O1 O1 O2 90.39(10) 3_675 7 ?
O1 O1 O2 63.91(8) 2_765 7 ?
O2 O1 O2 53.06(16) 9_565 7 ?
P2 O1 O3 90.41(17) . 2_765 ?
Co1 O1 O3 40.44(9) . 2_765 ?
Co2 O1 O3 113.94(16) 7 2_765 ?
O1 O1 O3 115.64(8) 3_785 2_765 ?
O1 O1 O3 90.01(11) 2_865 2_765 ?
O1 O1 O3 64.37(8) 3_675 2_765 ?
O1 O1 O3 89.99(11) 2_765 2_765 ?
O2 O1 O3 119.25(9) 9_565 2_765 ?
O2 O1 O3 151.04(18) 7 2_765 ?
P2 O1 O3 90.41(17) . 3_675 ?
Co1 O1 O3 40.44(9) . 3_675 ?
Co2 O1 O3 113.94(16) 7 3_675 ?
O1 O1 O3 90.01(11) 3_785 3_675 ?
O1 O1 O3 115.64(8) 2_865 3_675 ?
O1 O1 O3 89.99(11) 3_675 3_675 ?
O1 O1 O3 64.37(8) 2_765 3_675 ?
O2 O1 O3 151.04(18) 9_565 3_675 ?
O2 O1 O3 119.25(9) 7 3_675 ?
O3 O1 O3 51.25(16) 2_765 3_675 ?
P2 O1 P1 101.04(14) . 7_545 ?
Co1 O1 P1 114.24(11) . 7_545 ?
Co2 O1 P1 63.23(7) 7 7_545 ?
O1 O1 P1 113.58(7) 3_785 7_545 ?
O1 O1 P1 68.49(7) 2_865 7_545 ?
O1 O1 P1 66.42(7) 3_675 7_545 ?
O1 O1 P1 111.51(7) 2_765 7_545 ?
O2 O1 P1 26.03(8) 9_565 7_545 ?
O2 O1 P1 77.67(11) 7 7_545 ?
O3 O1 P1 102.68(8) 2_765 7_545 ?
O3 O1 P1 151.97(14) 3_675 7_545 ?
P1 O2 Co2 124.5(3) . . ?
P1 O2 O2 34.81(9) . 3_575 ?
Co2 O2 O2 133.78(9) . 3_575 ?
P1 O2 O2 34.81(9) . 2_775 ?
Co2 O2 O2 133.78(9) . 2_775 ?
O2 O2 O2 60.0 3_575 2_775 ?
P1 O2 O2 145.18(9) . 2_665 ?
Co2 O2 O2 46.22(9) . 2_665 ?
O2 O2 O2 119.999(1) 3_575 2_665 ?
O2 O2 O2 180.0 2_775 2_665 ?
P1 O2 O2 145.18(9) . 3_565 ?
Co2 O2 O2 46.22(9) . 3_565 ?
O2 O2 O2 180.0 3_575 3_565 ?
O2 O2 O2 120.0 2_775 3_565 ?
O2 O2 O2 60.0 2_665 3_565 ?
P1 O2 Pb1 98.83(11) . . ?
Co2 O2 Pb1 101.98(10) . . ?
O2 O2 Pb1 119.22(8) 3_575 . ?
O2 O2 Pb1 64.33(8) 2_775 . ?
O2 O2 Pb1 115.67(8) 2_665 . ?
O2 O2 Pb1 60.78(8) 3_565 . ?
P1 O2 Pb1 98.83(11) . 1_455 ?
Co2 O2 Pb1 101.98(10) . 1_455 ?
O2 O2 Pb1 64.33(8) 3_575 1_455 ?
O2 O2 Pb1 119.22(8) 2_775 1_455 ?
O2 O2 Pb1 60.78(8) 2_665 1_455 ?
O2 O2 Pb1 115.67(8) 3_565 1_455 ?
Pb1 O2 Pb1 134.25(16) . 1_455 ?
P1 O2 O1 88.56(19) . 14_654 ?
Co2 O2 O1 43.46(10) . 14_654 ?
O2 O2 O1 90.39(10) 3_575 14_654 ?
O2 O2 O1 116.53(8) 2_775 14_654 ?
O2 O2 O1 63.47(8) 2_665 14_654 ?
O2 O2 O1 89.61(10) 3_565 14_654 ?
Pb1 O2 O1 136.86(14) . 14_654 ?
Pb1 O2 O1 85.37(8) 1_455 14_654 ?
P1 O2 O1 88.56(19) . 13_444 ?
Co2 O2 O1 43.46(10) . 13_444 ?
O2 O2 O1 116.53(8) 3_575 13_444 ?
O2 O2 O1 90.39(10) 2_775 13_444 ?
O2 O2 O1 89.61(10) 2_665 13_444 ?
O2 O2 O1 63.47(8) 3_565 13_444 ?
Pb1 O2 O1 85.37(8) . 13_444 ?
Pb1 O2 O1 136.86(14) 1_455 13_444 ?
O1 O2 O1 52.18(16) 14_654 13_444 ?
P1 O2 O3 122.2(2) . . ?
Co2 O2 O3 108.93(16) . . ?
O2 O2 O3 114.54(7) 3_575 . ?
O2 O2 O3 92.31(9) 2_775 . ?
O2 O2 O3 87.69(9) 2_665 . ?
O2 O2 O3 65.46(7) 3_565 . ?
Pb1 O2 O3 45.71(9) . . ?
Pb1 O2 O3 89.59(13) 1_455 . ?
O1 O2 O3 149.28(17) 14_654 . ?
O1 O2 O3 121.99(10) 13_444 . ?
P1 O2 O3 122.2(2) . 2_665 ?
Co2 O2 O3 108.93(16) . 2_665 ?
O2 O2 O3 92.31(9) 3_575 2_665 ?
O2 O2 O3 114.54(7) 2_775 2_665 ?
O2 O2 O3 65.46(7) 2_665 2_665 ?
O2 O2 O3 87.69(9) 3_565 2_665 ?
Pb1 O2 O3 89.59(13) . 2_665 ?
Pb1 O2 O3 45.71(9) 1_455 2_665 ?
O1 O2 O3 121.99(10) 14_654 2_665 ?
O1 O2 O3 149.28(17) 13_444 2_665 ?
O3 O2 O3 44.05(15) . 2_665 ?
P3 O3 Co1 124.3(2) . . ?
P3 O3 Pb1 145.5(2) . . ?
Co1 O3 Pb1 90.21(16) . . ?
P3 O3 O3 33.36(7) . 3_565 ?
Co1 O3 O3 131.28(8) . 3_565 ?
Pb1 O3 O3 123.96(8) . 3_565 ?
P3 O3 O3 33.36(7) . 2_665 ?
Co1 O3 O3 131.28(8) . 2_665 ?
Pb1 O3 O3 123.96(8) . 2_665 ?
O3 O3 O3 60.0 3_565 2_665 ?
P3 O3 O3 146.64(7) . 3_675 ?
Co1 O3 O3 48.72(8) . 3_675 ?
Pb1 O3 O3 56.05(8) . 3_675 ?
O3 O3 O3 180.0 3_565 3_675 ?
O3 O3 O3 120.0 2_665 3_675 ?
P3 O3 O3 146.64(7) . 2_765 ?
Co1 O3 O3 48.72(8) . 2_765 ?
Pb1 O3 O3 56.05(8) . 2_765 ?
O3 O3 O3 120.0 3_565 2_765 ?
O3 O3 O3 180.00(9) 2_665 2_765 ?
O3 O3 O3 60.0 3_675 2_765 ?
P3 O3 O1 90.66(18) . 2_765 ?
Co1 O3 O1 41.29(9) . 2_765 ?
Pb1 O3 O1 120.07(15) . 2_765 ?
O3 O3 O1 115.62(8) 3_565 2_765 ?
O3 O3 O1 89.99(11) 2_665 2_765 ?
O3 O3 O1 64.38(8) 3_675 2_765 ?
O3 O3 O1 90.01(11) 2_765 2_765 ?
P3 O3 O1 90.66(18) . 3_675 ?
Co1 O3 O1 41.29(9) . 3_675 ?
Pb1 O3 O1 120.07(15) . 3_675 ?
O3 O3 O1 89.99(11) 3_565 3_675 ?
O3 O3 O1 115.62(8) 2_665 3_675 ?
O3 O3 O1 90.01(11) 3_675 3_675 ?
O3 O3 O1 64.38(8) 2_765 3_675 ?
O1 O3 O1 51.27(16) 2_765 3_675 ?
P3 O3 O2 92.79(18) . . ?
Co1 O3 O2 136.31(16) . . ?
Pb1 O3 O2 56.31(8) . . ?
O3 O3 O2 92.31(9) 3_565 . ?
O3 O3 O2 67.97(7) 2_665 . ?
O3 O3 O2 87.69(9) 3_675 . ?
O3 O3 O2 112.03(7) 2_765 . ?
O1 O3 O2 129.69(10) 2_765 . ?
O1 O3 O2 176.39(15) 3_675 . ?
P3 O3 O2 92.79(18) . 3_565 ?
Co1 O3 O2 136.31(16) . 3_565 ?
Pb1 O3 O2 56.31(8) . 3_565 ?
O3 O3 O2 67.97(7) 3_565 3_565 ?
O3 O3 O2 92.31(9) 2_665 3_565 ?
O3 O3 O2 112.03(7) 3_675 3_565 ?
O3 O3 O2 87.69(9) 2_765 3_565 ?
O1 O3 O2 176.39(15) 2_765 3_565 ?
O1 O3 O2 129.69(10) 3_675 3_565 ?
O2 O3 O2 49.08(15) . 3_565 ?
P3 O3 P2 80.91(12) . 1_445 ?
Co1 O3 P2 63.59(7) . 1_445 ?
Pb1 O3 P2 119.74(9) . 1_445 ?
O3 O3 P2 69.06(7) 3_565 1_445 ?
O3 O3 P2 112.92(7) 2_665 1_445 ?
O3 O3 P2 110.93(7) 3_675 1_445 ?
O3 O3 P2 67.08(7) 2_765 1_445 ?
O1 O3 P2 75.08(11) 2_765 1_445 ?
O1 O3 P2 25.35(8) 3_675 1_445 ?
O2 O3 P2 154.79(12) . 1_445 ?
O2 O3 P2 106.52(7) 3_565 1_445 ?
 
_refine_diff_density_max    1.485
_refine_diff_density_min   -0.555
_refine_diff_density_rms    0.128
