# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2018

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# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_Cpx1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1826295'

_audit_update_record             
;
2018-02-27 deposited with the CCDC.
2018-06-05 downloaded from the CCDC.
;
_publcif_datablock.id            {d3eca40c-ef1e-4de5-ac1c-5124def43f88}

_audit_creation_method           SHELXL-2013
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C28 H44 Cl4 N8 Ni4 O8'
_chemical_formula_sum            'C28 H44 Cl4 N8 Ni4 O8'
_chemical_formula_weight         997.35

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           15
_space_group_name_H-M_alt        'C 2/c'
_space_group_name_Hall           '-C 2yc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   29.842(3)
_cell_length_b                   14.8679(11)
_cell_length_c                   24.7389(18)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 116.734(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     9803.0(14)
_cell_formula_units_Z            8
_cell_measurement_temperature    170(2)
_cell_measurement_reflns_used    9828
_cell_measurement_theta_min      2.47
_cell_measurement_theta_max      28.01

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.352
_exptl_crystal_F_000             4096
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.600
_exptl_crystal_size_mid          0.400
_exptl_crystal_size_min          0.400
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.776
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.416
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.537
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.431
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.491
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS, Sheldrick, 2008'

_exptl_special_details           ?

_diffrn_ambient_temperature      170(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   ?
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 Quest'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_reflns_number            100674
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0333
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0513
_diffrn_reflns_limit_h_min       -39
_diffrn_reflns_limit_h_max       39
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_k_max       19
_diffrn_reflns_limit_l_min       -32
_diffrn_reflns_limit_l_max       32
_diffrn_reflns_theta_min         2.466
_diffrn_reflns_theta_max         28.282
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             12178
_reflns_number_gt                9621
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       ?
_computing_cell_refinement       ?
_computing_data_reduction        ?
_computing_structure_solution    ?
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          ?
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
;
 w=1/[σ²(Fo²)+(0.0319P)²+11.2393P]
 where P=(Fo²+2Fc²)/3
;
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         12178
_refine_ls_number_parameters     485
_refine_ls_number_restraints     6
_refine_ls_R_factor_all          0.0446
_refine_ls_R_factor_gt           0.0284
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0700
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0650
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.005
_refine_ls_restrained_S_all      1.005
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.25190(2) 0.87803(2) 0.33869(2) 0.01594(6) Uani 1 1 d . . . . .
Ni2 Ni 0.14417(2) 0.82227(2) 0.31071(2) 0.01673(6) Uani 1 1 d . . . . .
Ni3 Ni 0.18479(2) 1.02146(2) 0.35680(2) 0.01528(6) Uani 1 1 d . . . . .
Ni4 Ni 0.15717(2) 0.96263(2) 0.22621(2) 0.01614(6) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.28205(2) 0.72984(3) 0.36696(2) 0.02442(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.07114(2) 0.75826(3) 0.23013(2) 0.02686(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cl3 Cl 0.25200(2) 1.08358(3) 0.44605(2) 0.02194(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cl4 Cl 0.12748(2) 1.10849(3) 0.18547(2) 0.02378(10) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.22132(5) 1.00119(8) 0.30452(5) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.20470(5) 0.88653(8) 0.37836(5) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.12751(5) 0.95738(8) 0.28620(5) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.18537(5) 0.83942(8) 0.26391(5) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.30940(6) 0.93776(10) 0.41807(7) 0.0274(3) Uani 1 1 d D . . . .
H1O5 H 0.2984(9) 0.9767(13) 0.4306(11) 0.033 Uiso 1 1 d D U . . .
O6 O 0.17505(6) 0.69119(9) 0.33484(7) 0.0246(3) Uani 1 1 d D . . . .
H1O6 H 0.2039(6) 0.6943(16) 0.3420(11) 0.029 Uiso 1 1 d D U . . .
O7 O 0.16961(6) 1.15186(9) 0.31872(6) 0.0248(3) Uani 1 1 d D . . . .
H1O7 H 0.1569(8) 1.1483(16) 0.2828(6) 0.030 Uiso 1 1 d D U . . .
O8 O 0.08742(6) 0.91137(10) 0.16026(6) 0.0257(3) Uani 1 1 d D . . . .
H1O8 H 0.0794(9) 0.8672(12) 0.1724(10) 0.031 Uiso 1 1 d D U . . .
N1 N 0.29626(6) 0.91087(10) 0.29908(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.40120(8) 1.02674(14) 0.25353(10) 0.0389(5) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H 0.3999 1.0849 0.2463 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2B H 0.4250 0.9938 0.2519 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
N3 N 0.12178(6) 0.81897(11) 0.37668(7) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.09492(8) 0.83292(15) 0.52719(9) 0.0375(5) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 0.0645 0.8235 0.5233 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4B H 0.1195 0.8463 0.5629 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
N5 N 0.13010(6) 1.03698(10) 0.38394(7) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.00271(7) 1.07771(17) 0.40911(10) 0.0479(6) Uani 1 1 d . . . . .
H6A H -0.0271 1.0650 0.3798 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
H6B H 0.0056 1.0985 0.4439 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
N7 N 0.19124(6) 0.92895(10) 0.17421(7) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . .
N8 N 0.24918(8) 0.81673(13) 0.06530(9) 0.0371(5) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.2554 0.7586 0.0674 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.2547 0.8504 0.0396 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.25707(7) 1.05501(12) 0.29730(9) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.2747 1.0927 0.3338 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.2397 1.0956 0.2623 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.29520(7) 0.99937(12) 0.28734(8) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.32840(8) 1.03878(13) 0.27015(9) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.3254 1.1009 0.2602 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.36646(8) 0.98798(14) 0.26726(9) 0.0250(4) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.36724(8) 0.89595(14) 0.27948(9) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.3921 0.8582 0.2774 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.33201(8) 0.86062(13) 0.29446(9) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.3327 0.7978 0.3019 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.21007(7) 0.85461(13) 0.43458(8) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.2286 0.8994 0.4665 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7B H 0.2296 0.7980 0.4450 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.15901(7) 0.83785(12) 0.43201(8) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.15164(8) 0.84249(14) 0.48278(9) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.1789 0.8563 0.5209 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.10381(8) 0.82683(14) 0.47854(9) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.06564(8) 0.80567(14) 0.42104(9) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.0327 0.7933 0.4158 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.07594(8) 0.80281(14) 0.37234(9) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.0494 0.7888 0.3337 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.08128(7) 0.99050(13) 0.27934(8) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.0555 0.9430 0.2616 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
H13B H 0.0711 1.0421 0.2510 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.08400(7) 1.02036(13) 0.33937(9) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.04140(8) 1.03261(15) 0.34650(10) 0.0281(5) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H 0.0096 1.0186 0.3141 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.04431(8) 1.06533(16) 0.40075(10) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C 0.09242(8) 1.08259(15) 0.44672(9) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . .
H17 H 0.0967 1.1049 0.4847 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.13312(8) 1.06734(13) 0.43681(9) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . . .
H18 H 0.1655 1.0787 0.4690 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.18969(8) 0.78513(12) 0.21975(8) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . . .
H19A H 0.1577 0.7529 0.1962 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19B H 0.2163 0.7396 0.2400 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.20229(7) 0.84070(12) 0.17716(8) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . .
C21 C 0.22229(8) 0.80201(13) 0.14245(9) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H 0.2300 0.7396 0.1464 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.23129(8) 0.85415(13) 0.10141(9) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.22108(8) 0.94642(13) 0.09971(9) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 0.2276 0.9852 0.0736 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 0.20156(7) 0.98003(13) 0.13625(8) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H 0.1950 1.0427 0.1347 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.34972(11) 0.89642(19) 0.46602(13) 0.0564(8) Uani 1 1 d . . . . .
H25A H 0.3370 0.8546 0.4865 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 0.3706 0.9423 0.4948 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25C H 0.3699 0.8633 0.4504 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.17163(10) 0.63085(15) 0.37757(11) 0.0370(6) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H 0.1963 0.6478 0.4185 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26B H 0.1784 0.5694 0.3688 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26C H 0.1378 0.6339 0.3748 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.14110(10) 1.21961(15) 0.32992(12) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . . .
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H27B H 0.1500 1.2787 0.3200 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27C H 0.1485 1.2183 0.3727 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
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H28C H 0.0896 0.8445 0.0924 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
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C28 0.0380(13) 0.0480(15) 0.0176(11) -0.0057(10) 0.0064(10) -0.0039(11)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 N1 2.0294(16) . ?
Ni1 O2 2.0510(13) . ?
Ni1 O1 2.0510(12) . ?
Ni1 O4 2.0950(13) . ?
Ni1 O5 2.1350(15) . ?
Ni1 Cl1 2.3635(5) . ?
Ni2 N3 2.0234(16) . ?
Ni2 O4 2.0489(13) . ?
Ni2 O2 2.0632(13) . ?
Ni2 O3 2.0925(13) . ?
Ni2 O6 2.1235(14) . ?
Ni2 Cl2 2.3917(6) . ?
Ni3 N5 2.0380(16) . ?
Ni3 O3 2.0480(13) . ?
Ni3 O1 2.0545(12) . ?
Ni3 O2 2.0921(13) . ?
Ni3 O7 2.1136(14) . ?
Ni3 Cl3 2.4013(5) . ?
Ni4 N7 2.0289(16) . ?
Ni4 O3 2.0429(13) . ?
Ni4 O4 2.0562(12) . ?
Ni4 O1 2.1000(13) . ?
Ni4 O8 2.1260(14) . ?
Ni4 Cl4 2.3875(5) . ?
O1 C1 1.408(2) . ?
O2 C7 1.409(2) . ?
O3 C13 1.401(2) . ?
O4 C19 1.410(2) . ?
O5 C25 1.396(3) . ?
O5 H1O5 0.795(14) . ?
O6 C26 1.425(3) . ?
O6 H1O6 0.797(13) . ?
O7 C27 1.424(3) . ?
O7 H1O7 0.796(13) . ?
O8 C28 1.422(2) . ?
O8 H1O8 0.802(14) . ?
N1 C2 1.345(2) . ?
N1 C6 1.349(2) . ?
N2 C4 1.356(3) . ?
N2 H2A 0.8800 . ?
N2 H2B 0.8800 . ?
N3 C12 1.345(3) . ?
N3 C8 1.349(2) . ?
N4 C10 1.347(3) . ?
N4 H4A 0.8800 . ?
N4 H4B 0.8800 . ?
N5 C14 1.343(2) . ?
N5 C18 1.348(2) . ?
N6 C16 1.360(3) . ?
N6 H6A 0.8800 . ?
N6 H6B 0.8800 . ?
N7 C24 1.347(2) . ?
N7 C20 1.347(2) . ?
N8 C22 1.350(3) . ?
N8 H8A 0.8800 . ?
N8 H8B 0.8800 . ?
C1 C2 1.514(3) . ?
C1 H1A 0.9900 . ?
C1 H1B 0.9900 . ?
C2 C3 1.373(3) . ?
C3 C4 1.392(3) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.399(3) . ?
C5 C6 1.367(3) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.517(3) . ?
C7 H7A 0.9900 . ?
C7 H7B 0.9900 . ?
C8 C9 1.371(3) . ?
C9 C10 1.403(3) . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C11 1.401(3) . ?
C11 C12 1.371(3) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.517(3) . ?
C13 H13A 0.9900 . ?
C13 H13B 0.9900 . ?
C14 C15 1.372(3) . ?
C15 C16 1.393(3) . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C17 1.397(3) . ?
C17 C18 1.362(3) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.513(3) . ?
C19 H19A 0.9900 . ?
C19 H19B 0.9900 . ?
C20 C21 1.373(3) . ?
C21 C22 1.396(3) . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C23 1.402(3) . ?
C23 C24 1.371(3) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 H25A 0.9800 . ?
C25 H25B 0.9800 . ?
C25 H25C 0.9800 . ?
C26 H26A 0.9800 . ?
C26 H26B 0.9800 . ?
C26 H26C 0.9800 . ?
C27 H27A 0.9800 . ?
C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C28 H28A 0.9800 . ?
C28 H28B 0.9800 . ?
C28 H28C 0.9800 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N1 Ni1 O2 162.51(6) . . ?
N1 Ni1 O1 81.49(6) . . ?
O2 Ni1 O1 82.43(5) . . ?
N1 Ni1 O4 101.80(6) . . ?
O2 Ni1 O4 81.81(5) . . ?
O1 Ni1 O4 79.13(5) . . ?
N1 Ni1 O5 85.13(6) . . ?
O2 Ni1 O5 88.57(6) . . ?
O1 Ni1 O5 91.85(5) . . ?
O4 Ni1 O5 167.56(5) . . ?
N1 Ni1 Cl1 97.06(5) . . ?
O2 Ni1 Cl1 99.66(4) . . ?
O1 Ni1 Cl1 173.60(4) . . ?
O4 Ni1 Cl1 95.12(4) . . ?
O5 Ni1 Cl1 94.25(4) . . ?
N3 Ni2 O4 163.48(6) . . ?
N3 Ni2 O2 80.98(6) . . ?
O4 Ni2 O2 82.63(5) . . ?
N3 Ni2 O3 97.78(6) . . ?
O4 Ni2 O3 80.89(5) . . ?
O2 Ni2 O3 78.33(5) . . ?
N3 Ni2 O6 90.57(6) . . ?
O4 Ni2 O6 88.75(5) . . ?
O2 Ni2 O6 94.94(5) . . ?
O3 Ni2 O6 168.25(5) . . ?
N3 Ni2 Cl2 98.91(5) . . ?
O4 Ni2 Cl2 97.59(4) . . ?
O2 Ni2 Cl2 175.83(4) . . ?
O3 Ni2 Cl2 97.58(4) . . ?
O6 Ni2 Cl2 89.23(4) . . ?
N5 Ni3 O3 81.30(6) . . ?
N5 Ni3 O1 162.63(6) . . ?
O3 Ni3 O1 82.56(5) . . ?
N5 Ni3 O2 101.67(6) . . ?
O3 Ni3 O2 78.68(5) . . ?
O1 Ni3 O2 81.34(5) . . ?
N5 Ni3 O7 90.01(6) . . ?
O3 Ni3 O7 96.74(5) . . ?
O1 Ni3 O7 85.52(5) . . ?
O2 Ni3 O7 166.53(5) . . ?
N5 Ni3 Cl3 96.60(5) . . ?
O3 Ni3 Cl3 174.01(4) . . ?
O1 Ni3 Cl3 100.08(4) . . ?
O2 Ni3 Cl3 96.34(4) . . ?
O7 Ni3 Cl3 88.85(4) . . ?
N7 Ni4 O3 162.87(6) . . ?
N7 Ni4 O4 81.26(6) . . ?
O3 Ni4 O4 81.91(5) . . ?
N7 Ni4 O1 98.24(6) . . ?
O3 Ni4 O1 81.57(5) . . ?
O4 Ni4 O1 78.90(5) . . ?
N7 Ni4 O8 91.25(6) . . ?
O3 Ni4 O8 87.09(5) . . ?
O4 Ni4 O8 95.07(5) . . ?
O1 Ni4 O8 167.78(5) . . ?
N7 Ni4 Cl4 98.81(5) . . ?
O3 Ni4 Cl4 98.14(4) . . ?
O4 Ni4 Cl4 177.66(4) . . ?
O1 Ni4 Cl4 98.78(4) . . ?
O8 Ni4 Cl4 87.27(4) . . ?
C1 O1 Ni1 109.74(10) . . ?
C1 O1 Ni3 130.05(11) . . ?
Ni1 O1 Ni3 97.77(5) . . ?
C1 O1 Ni4 117.81(11) . . ?
Ni1 O1 Ni4 100.86(5) . . ?
Ni3 O1 Ni4 95.68(5) . . ?
C7 O2 Ni1 130.84(11) . . ?
C7 O2 Ni2 108.31(10) . . ?
Ni1 O2 Ni2 97.03(5) . . ?
C7 O2 Ni3 117.89(11) . . ?
Ni1 O2 Ni3 96.58(5) . . ?
Ni2 O2 Ni3 101.11(5) . . ?
C13 O3 Ni4 128.55(11) . . ?
C13 O3 Ni3 109.77(10) . . ?
Ni4 O3 Ni3 97.68(5) . . ?
C13 O3 Ni2 117.71(11) . . ?
Ni4 O3 Ni2 97.07(5) . . ?
Ni3 O3 Ni2 101.60(5) . . ?
C19 O4 Ni2 130.83(11) . . ?
C19 O4 Ni4 108.67(10) . . ?
Ni2 O4 Ni4 98.04(5) . . ?
C19 O4 Ni1 117.42(11) . . ?
Ni2 O4 Ni1 96.10(5) . . ?
Ni4 O4 Ni1 100.86(5) . . ?
C25 O5 Ni1 128.86(15) . . ?
C25 O5 H1O5 109.8(18) . . ?
Ni1 O5 H1O5 111.1(18) . . ?
C26 O6 Ni2 128.29(14) . . ?
C26 O6 H1O6 107.5(18) . . ?
Ni2 O6 H1O6 107.3(18) . . ?
C27 O7 Ni3 126.10(13) . . ?
C27 O7 H1O7 103.8(18) . . ?
Ni3 O7 H1O7 109.6(18) . . ?
C28 O8 Ni4 125.90(14) . . ?
C28 O8 H1O8 108.2(17) . . ?
Ni4 O8 H1O8 111.0(17) . . ?
C2 N1 C6 117.81(17) . . ?
C2 N1 Ni1 112.49(13) . . ?
C6 N1 Ni1 128.34(13) . . ?
C4 N2 H2A 120.0 . . ?
C4 N2 H2B 120.0 . . ?
H2A N2 H2B 120.0 . . ?
C12 N3 C8 117.53(17) . . ?
C12 N3 Ni2 129.29(14) . . ?
C8 N3 Ni2 113.17(13) . . ?
C10 N4 H4A 120.0 . . ?
C10 N4 H4B 120.0 . . ?
H4A N4 H4B 120.0 . . ?
C14 N5 C18 117.06(17) . . ?
C14 N5 Ni3 112.64(13) . . ?
C18 N5 Ni3 130.07(13) . . ?
C16 N6 H6A 120.0 . . ?
C16 N6 H6B 120.0 . . ?
H6A N6 H6B 120.0 . . ?
C24 N7 C20 117.39(16) . . ?
C24 N7 Ni4 129.79(13) . . ?
C20 N7 Ni4 112.73(12) . . ?
C22 N8 H8A 120.0 . . ?
C22 N8 H8B 120.0 . . ?
H8A N8 H8B 120.0 . . ?
O1 C1 C2 112.21(15) . . ?
O1 C1 H1A 109.2 . . ?
C2 C1 H1A 109.2 . . ?
O1 C1 H1B 109.2 . . ?
C2 C1 H1B 109.2 . . ?
H1A C1 H1B 107.9 . . ?
N1 C2 C3 122.29(18) . . ?
N1 C2 C1 116.49(17) . . ?
C3 C2 C1 121.14(17) . . ?
C2 C3 C4 120.22(19) . . ?
C2 C3 H3 119.9 . . ?
C4 C3 H3 119.9 . . ?
N2 C4 C3 121.03(19) . . ?
N2 C4 C5 122.0(2) . . ?
C3 C4 C5 117.01(19) . . ?
C6 C5 C4 119.62(19) . . ?
C6 C5 H5 120.2 . . ?
C4 C5 H5 120.2 . . ?
N1 C6 C5 122.97(18) . . ?
N1 C6 H6 118.5 . . ?
C5 C6 H6 118.5 . . ?
O2 C7 C8 110.36(15) . . ?
O2 C7 H7A 109.6 . . ?
C8 C7 H7A 109.6 . . ?
O2 C7 H7B 109.6 . . ?
C8 C7 H7B 109.6 . . ?
H7A C7 H7B 108.1 . . ?
N3 C8 C9 122.82(18) . . ?
N3 C8 C7 115.47(16) . . ?
C9 C8 C7 121.70(17) . . ?
C8 C9 C10 120.02(19) . . ?
C8 C9 H9 120.0 . . ?
C10 C9 H9 120.0 . . ?
N4 C10 C11 121.7(2) . . ?
N4 C10 C9 121.6(2) . . ?
C11 C10 C9 116.65(18) . . ?
C12 C11 C10 119.86(19) . . ?
C12 C11 H11 120.1 . . ?
C10 C11 H11 120.1 . . ?
N3 C12 C11 123.11(19) . . ?
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C11 C12 H12 118.4 . . ?
O3 C13 C14 111.60(15) . . ?
O3 C13 H13A 109.3 . . ?
C14 C13 H13A 109.3 . . ?
O3 C13 H13B 109.3 . . ?
C14 C13 H13B 109.3 . . ?
H13A C13 H13B 108.0 . . ?
N5 C14 C15 122.41(18) . . ?
N5 C14 C13 116.20(17) . . ?
C15 C14 C13 121.35(17) . . ?
C14 C15 C16 120.70(19) . . ?
C14 C15 H15 119.6 . . ?
C16 C15 H15 119.6 . . ?
N6 C16 C15 121.9(2) . . ?
N6 C16 C17 121.7(2) . . ?
C15 C16 C17 116.38(19) . . ?
C18 C17 C16 119.74(19) . . ?
C18 C17 H17 120.1 . . ?
C16 C17 H17 120.1 . . ?
N5 C18 C17 123.69(19) . . ?
N5 C18 H18 118.2 . . ?
C17 C18 H18 118.2 . . ?
O4 C19 C20 111.39(15) . . ?
O4 C19 H19A 109.3 . . ?
C20 C19 H19A 109.3 . . ?
O4 C19 H19B 109.3 . . ?
C20 C19 H19B 109.3 . . ?
H19A C19 H19B 108.0 . . ?
N7 C20 C21 122.61(17) . . ?
N7 C20 C19 115.99(16) . . ?
C21 C20 C19 121.38(17) . . ?
C20 C21 C22 120.14(18) . . ?
C20 C21 H21 119.9 . . ?
C22 C21 H21 119.9 . . ?
N8 C22 C21 121.01(19) . . ?
N8 C22 C23 121.94(18) . . ?
C21 C22 C23 117.05(18) . . ?
C24 C23 C22 119.21(18) . . ?
C24 C23 H23 120.4 . . ?
C22 C23 H23 120.4 . . ?
N7 C24 C23 123.54(18) . . ?
N7 C24 H24 118.2 . . ?
C23 C24 H24 118.2 . . ?
O5 C25 H25A 109.5 . . ?
O5 C25 H25B 109.5 . . ?
H25A C25 H25B 109.5 . . ?
O5 C25 H25C 109.5 . . ?
H25A C25 H25C 109.5 . . ?
H25B C25 H25C 109.5 . . ?
O6 C26 H26A 109.5 . . ?
O6 C26 H26B 109.5 . . ?
H26A C26 H26B 109.5 . . ?
O6 C26 H26C 109.5 . . ?
H26A C26 H26C 109.5 . . ?
H26B C26 H26C 109.5 . . ?
O7 C27 H27A 109.5 . . ?
O7 C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
O7 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
O8 C28 H28A 109.5 . . ?
O8 C28 H28B 109.5 . . ?
H28A C28 H28B 109.5 . . ?
O8 C28 H28C 109.5 . . ?
H28A C28 H28C 109.5 . . ?
H28B C28 H28C 109.5 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
O5 H1O5 Cl3 0.795(14) 2.249(15) 3.0301(15) 167(2) .
O6 H1O6 Cl1 0.797(13) 2.193(14) 2.9791(16) 169(2) .
O7 H1O7 Cl4 0.796(13) 2.239(14) 3.0222(15) 168(2) .
O8 H1O8 Cl2 0.802(14) 2.246(15) 3.0268(15) 165(2) .
N2 H2A Cl2 0.88 2.70 3.520(2) 156.0 4
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N8 H8A Cl3 0.88 2.62 3.477(2) 164.6 4_545
N8 H8B Cl3 0.88 2.48 3.3361(19) 163.6 6_575

_refine_diff_density_max         0.367
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TITL NI in C2/c
CELL 0.71073  29.8418  14.8679  24.7389  90.000 116.734  90.000
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LATT  7
SYMM -X, Y, 0.5-Z
SFAC C H N O CL Ni
UNIT 224 352 64 64 32 32
TEMP -103
SIZE 0.40 0.40 0.60

L.S. 20
BOND $H
ACTA
FMAP 2
PLAN -4
SADI 0.01 O5 H1O5 O6 H1O6 O7 H1O7 O8 H1O8
ABIN
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AFIX   0
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         0.02525    0.00081    0.01856   -0.00032
AFIX  93
H4A   2    0.064503    0.823520    0.523310    11.00000   -1.20000
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AFIX   0
N5    3    0.130101    1.036977    0.383941    11.00000    0.01848    0.02003 =
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AFIX  93
H6A   2   -0.027133    1.064956    0.379773    11.00000   -1.20000
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AFIX   0
N7    3    0.191238    0.928952    0.174205    11.00000    0.02379    0.01523 =
         0.01543    0.00038    0.00872    0.00023
N8    3    0.249180    0.816727    0.065298    11.00000    0.06590    0.02645 =
         0.03707    0.00867    0.03927    0.01130
AFIX  93
H8A   2    0.255353    0.758620    0.067411    11.00000   -1.20000
H8B   2    0.254670    0.850434    0.039642    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C1    1    0.257075    1.055005    0.297299    11.00000    0.02141    0.01296 =
         0.02141   -0.00038    0.01033    0.00012
AFIX  23
H1A   2    0.274710    1.092727    0.333823    11.00000   -1.20000
H1B   2    0.239661    1.095639    0.262294    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    1    0.295196    0.999366    0.287340    11.00000    0.02213    0.01568 =
         0.01314   -0.00052    0.00604    0.00091
C3    1    0.328404    1.038779    0.270151    11.00000    0.02706    0.01854 =
         0.02229    0.00079    0.01250    0.00007
AFIX  43
H3    2    0.325401    1.100922    0.260195    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1    0.366462    0.987976    0.267263    11.00000    0.02684    0.02669 =
         0.02313   -0.00166    0.01272    0.00004
C5    1    0.367245    0.895953    0.279483    11.00000    0.02686    0.02551 =
         0.02596    0.00088    0.01372    0.00800
AFIX  43
H5    2    0.392115    0.858241    0.277388    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.332009    0.860618    0.294457    11.00000    0.02707    0.01834 =
         0.02276    0.00071    0.01128    0.00521
AFIX  43
H6    2    0.332737    0.797834    0.301941    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.210072    0.854614    0.434581    11.00000    0.02017    0.02256 =
         0.01262    0.00163    0.00588   -0.00175
AFIX  23
H7A   2    0.228637    0.899397    0.466496    11.00000   -1.20000
H7B   2    0.229645    0.798023    0.445002    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.159006    0.837847    0.432013    11.00000    0.02270    0.01536 =
         0.01642    0.00357    0.00801    0.00104
C9    1    0.151638    0.842491    0.482784    11.00000    0.02578    0.02476 =
         0.01586    0.00285    0.00803    0.00077
AFIX  43
H9    2    0.178931    0.856322    0.520853    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.103812    0.826827    0.478541    11.00000    0.03024    0.02613 =
         0.02173    0.00611    0.01515    0.00523
C11   1    0.065640    0.805672    0.421041    11.00000    0.02208    0.03203 =
         0.02931    0.00485    0.01475    0.00005
AFIX  43
H11   2    0.032689    0.793333    0.415790    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.075935    0.802813    0.372344    11.00000    0.02248    0.02439 =
         0.02278    0.00191    0.00805   -0.00101
AFIX  43
H12   2    0.049430    0.788753    0.333716    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.081281    0.990503    0.279344    11.00000    0.01499    0.02395 =
         0.01515   -0.00177    0.00282    0.00191
AFIX  23
H13A  2    0.055466    0.943025    0.261621    11.00000   -1.20000
H13B  2    0.071069    1.042075    0.251004    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.084001    1.020357    0.339368    11.00000    0.01719    0.01777 =
         0.01876   -0.00124    0.00435    0.00088
C15   1    0.041404    1.032610    0.346504    11.00000    0.01681    0.03705 =
         0.02612   -0.00782    0.00572    0.00071
AFIX  43
H15   2    0.009585    1.018630    0.314105    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.044312    1.065330    0.400746    11.00000    0.02363    0.03706 =
         0.03150   -0.00643    0.01420    0.00010
C17   1    0.092417    1.082585    0.446717    11.00000    0.02657    0.03338 =
         0.02272   -0.00693    0.01374    0.00025
AFIX  43
H17   2    0.096722    1.104872    0.484743    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.133122    1.067335    0.436813    11.00000    0.02180    0.02596 =
         0.01623   -0.00342    0.00662   -0.00248
AFIX  43
H18   2    0.165464    1.078737    0.468980    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.189691    0.785128    0.219746    11.00000    0.03027    0.01335 =
         0.01593   -0.00113    0.01311   -0.00016
AFIX  23
H19A  2    0.157673    0.752948    0.196239    11.00000   -1.20000
H19B  2    0.216272    0.739628    0.239969    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.202293    0.840699    0.177162    11.00000    0.02397    0.01545 =
         0.01316    0.00053    0.00676   -0.00185
C21   1    0.222293    0.802014    0.142454    11.00000    0.03452    0.01535 =
         0.01876    0.00284    0.01382    0.00429
AFIX  43
H21   2    0.230026    0.739641    0.146376    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    0.231290    0.854155    0.101411    11.00000    0.03030    0.02214 =
         0.01802    0.00182    0.01309    0.00188
C23   1    0.221079    0.946424    0.099715    11.00000    0.02937    0.02167 =
         0.01672    0.00387    0.01089   -0.00299
AFIX  43
H23   2    0.227608    0.985206    0.073561    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.201558    0.980028    0.136248    11.00000    0.02652    0.01552 =
         0.01587    0.00433    0.00738    0.00135
AFIX  43
H24   2    0.194954    1.042726    0.134703    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.349720    0.896419    0.466020    11.00000    0.04863    0.04256 =
         0.04462   -0.00807   -0.00869    0.01264
AFIX 137
H25A  2    0.337033    0.854594    0.486533    11.00000   -1.50000
H25B  2    0.370578    0.942312    0.494762    11.00000   -1.50000
H25C  2    0.369856    0.863327    0.450430    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C26   1    0.171627    0.630849    0.377568    11.00000    0.04887    0.02585 =
         0.03665    0.00954    0.01958   -0.00184
AFIX 137
H26A  2    0.196334    0.647763    0.418496    11.00000   -1.50000
H26B  2    0.178354    0.569407    0.368841    11.00000   -1.50000
H26C  2    0.137841    0.633875    0.374759    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C27   1    0.141104    1.219608    0.329915    11.00000    0.04814    0.02488 =
         0.04591    0.00452    0.02473    0.01322
AFIX 137
H27A  2    0.105258    1.208446    0.304727    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.149980    1.278701    0.320017    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.148451    1.218309    0.372709    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C28   1    0.073564    0.899014    0.097735    11.00000    0.03800    0.04805 =
         0.01755   -0.00569    0.00639   -0.00387
AFIX 137
H28A  2    0.084544    0.951065    0.082464    11.00000   -1.50000
H28B  2    0.037029    0.892988    0.075281    11.00000   -1.50000
H28C  2    0.089570    0.844473    0.092369    11.00000   -1.50000

HTAB O5 Cl3
HTAB O6 Cl1
HTAB O7 Cl4
HTAB O8 Cl2
EQIV $1 -x+1/2, y+1/2, -z+1/2
HTAB N2 Cl2_$1
EQIV $2 -x+1/2, -y+3/2, -z+1
HTAB N4 Cl1_$2
EQIV $3 -x, y, -z+1/2
HTAB N6 Cl4_$3
EQIV $4 -x+1/2, y-1/2, -z+1/2
HTAB N8 Cl3_$4
EQIV $5 x, -y+2, z-1/2
HTAB N8 Cl3_$5

AFIX   0
HKLF 4

REM  NI in C2/c
REM R1 =  0.0284 for    9621 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0446 for all   12178 data
REM    485 parameters refined using      6 restraints

END

WGHT      0.0238     13.7134

REM Highest difference peak  0.367,  deepest hole -0.413,  1-sigma level  0.066
Q1    1   0.2760  1.0259  0.2874  11.00000  0.05    0.37
Q2    1   0.2913  0.9007  0.4321  11.00000  0.05    0.36
Q3    1   0.0303  0.8045  0.5400  11.00000  0.05    0.32
Q4    1   0.0835  1.0131  0.3108  11.00000  0.05    0.32
;
_shelx_res_checksum              6469

_shelx_fab_file                  
;
    4    0    0    131.52      0.00
    6    0    0     62.23      0.00
    8    0    0     85.60      0.00
   10    0    0     53.35      0.00
   12    0    0     10.66      0.00
   14    0    0     13.71      0.00
   16    0    0     37.72      0.00
   18    0    0     26.65      0.00
   20    0    0      4.42      0.00
   22    0    0      4.66      0.00
   24    0    0     20.56      0.00
   26    0    0     22.06      0.00
   28    0    0      6.96      0.00
   30    0    0      2.43      0.00
   32    0    0      2.63      0.00
   34    0    0      1.12      0.00
    3    1    0   -144.42      0.00
    5    1    0     -7.71      0.00
    7    1    0     -7.74      0.00
    9    1    0    -12.83      0.00
   11    1    0      1.60      0.00
   13    1    0      9.86      0.00
   15    1    0     -3.98      0.00
   17    1    0    -12.62      0.00
   19    1    0     -3.10      0.00
   21    1    0      3.20      0.00
   23    1    0     -1.65      0.00
   25    1    0     -8.02      0.00
   27    1    0     -4.68      0.00
   29    1    0      0.75      0.00
   31    1    0      1.23      0.00
   33    1    0      0.32      0.00
   35    1    0     -2.35      0.00
    0    2    0    -81.40      0.00
    2    2    0    -46.86      0.00
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    6    2    0    -41.69      0.00
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   16   16    7     -1.02      0.00
  -21   17    7      1.11      0.00
   13   17    7      0.14      0.00
  -11   19    7      2.22      0.00
    3   19    7      3.63      0.00
  -39    1    8     -0.94      0.00
   30    2    8      4.03      0.00
   29    5    8     -1.32      0.00
  -35    9    8     -1.63      0.00
  -34   10    8     -1.56      0.00
  -28   14    8      2.64      0.00
  -21   17    8     -1.08      0.00
    8   18    8     -0.86      0.00
  -11   19    8      2.79      0.00
    1   19    8      0.13      0.00
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   -2   18   13      0.69      0.00
   24    4   14     -4.88      0.00
  -38    6   14      1.97      0.00
   15   13   14      0.34      0.00
  -28   14   14      3.12      0.00
    3   17   14      1.49      0.00
  -10   18   14     -0.42      0.00
   -8   18   14     -2.49      0.00
   -6   18   14     -1.21      0.00
   -4   18   14      1.46      0.00
  -38    6   15     -3.22      0.00
   21    7   15     -1.37      0.00
   18   10   15      2.49      0.00
  -33   11   15      1.95      0.00
  -25   15   15      3.20      0.00
    9   15   15     -0.15      0.00
  -22   16   15     -0.35      0.00
  -17   17   15      2.63      0.00
    1   17   15      1.28      0.00
  -38    6   16      1.39      0.00
  -33   11   16      1.08      0.00
   14   12   16     -1.81      0.00
   10   14   16      1.18      0.00
    7   15   16     -3.96      0.00
    4   16   16     -1.55      0.00
  -15   17   16      0.28      0.00
   21    3   17      0.14      0.00
  -38    6   17     -0.50      0.00
  -37    7   17      2.68      0.00
  -34   10   17      2.38      0.00
  -29   13   17     -6.26      0.00
  -20   16   17     -2.26      0.00
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   20    2   18      1.30      0.00
  -37    7   18      3.38      0.00
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   19    1   19      1.97      0.00
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  -30   12   19      2.49      0.00
    1   15   19     -3.47      0.00
  -16   16   19     -0.05      0.00
   -4   16   19     -0.96      0.00
   17    3   20      2.56      0.00
  -27   13   20     -4.20      0.00
  -24   14   20      1.93      0.00
  -39    1   21      0.18      0.00
   16    2   21      2.87      0.00
  -38    4   21     -0.94      0.00
   14    6   21      1.10      0.00
   13    7   21     -0.67      0.00
   12    8   21     -4.24      0.00
   11    9   21      5.29      0.00
    6   12   21     -0.77      0.00
    0   14   21      4.25      0.00
  -17   15   21      3.46      0.00
   -5   15   21      3.29      0.00
  -37    5   22     -4.55      0.00
   13    5   22     -1.47      0.00
  -33    9   22     -0.73      0.00
    8   10   22     -2.60      0.00
    4   12   22     -3.19      0.00
  -25   13   22      0.56      0.00
    1   13   22      3.02      0.00
   13    1   23      2.66      0.00
  -38    2   23      2.95      0.00
   12    4   23     -2.86      0.00
  -35    7   23      2.02      0.00
    6   10   23      4.06      0.00
  -29   11   23     -2.53      0.00
  -23   13   23     -0.88      0.00
  -18   14   23     -1.72      0.00
   -8   14   23     -0.20      0.00
  -37    3   24      2.93      0.00
   11    3   24      0.45      0.00
  -30   10   24      0.46      0.00
    4   10   24     -3.30      0.00
  -21   13   24     -0.43      0.00
   -5   13   24     -2.04      0.00
  -37    1   25      1.78      0.00
    9    3   25     -1.57      0.00
  -36    4   25      0.91      0.00
  -35    5   25     -0.63      0.00
  -32    8   25      0.40      0.00
   -1   11   25      0.59      0.00
   -4   12   25      3.58      0.00
  -17   13   25      4.01      0.00
  -15   13   25     -1.14      0.00
  -13   13   25     -0.70      0.00
  -11   13   25      2.73      0.00
  -36    0   26     -3.65      0.00
    8    0   26     -1.12      0.00
  -36    2   26     -2.09      0.00
  -29    9   26      5.97      0.00
    1    9   26      1.28      0.00
  -10   12   26      0.12      0.00
  -35    1   27     -0.08      0.00
  -34    4   27     -1.48      0.00
  -33    5   27     -0.31      0.00
  -31    7   27     -3.01      0.00
    0    8   27      7.69      0.00
   -4   10   27      5.38      0.00
  -21   11   27      0.18      0.00
   -9   11   27     -4.59      0.00
  -34    0   28      6.71      0.00
    4    0   28     -3.33      0.00
  -34    2   28     -1.57      0.00
    3    3   28      2.74      0.00
   -1    7   28     -0.92      0.00
  -28    8   28     -0.42      0.00
  -25    9   28      1.09      0.00
   -5    9   28     -1.77      0.00
  -22   10   28     -2.04      0.00
  -33    1   29     -2.48      0.00
    0    4   29     -5.14      0.00
   -1    5   29      1.37      0.00
   -2    6   29     -0.52      0.00
   -6    8   29      0.65      0.00
  -21    9   29      6.04      0.00
   -9    9   29     -0.83      0.00
  -31    1   30      1.09      0.00
   -1    1   30     -0.82      0.00
   -6    6   30     -2.03      0.00
  -25    7   30     -1.55      0.00
  -20    8   30      3.27      0.00
  -12    8   30     -4.33      0.00
  -29    1   31      4.70      0.00
  -10    6   31     -1.60      0.00
  -19    7   31     -1.98      0.00
  -17    7   31     -1.19      0.00
  -15    7   31      0.72      0.00
  -26    0   32     -2.11      0.00
   -8    0   32      6.98      0.00
  -26    2   32     -6.68      0.00
  -25    3   32      1.92      0.00
  -12    4   32      0.16      0.00
  -19    5   32     -0.45      0.00
  -17    5   32     -1.00      0.00
  -15    5   32      0.67      0.00
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 230916)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.500  0.000  0.168      1337       354 ' '
   2  0.000  0.500  0.252      1337       354 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    2    0    0     1.528
    1    1    0     1.568
   -1    1    1     1.636
    1    1    1     1.986
   -2    0    2     1.789
    0    0    2     1.843
   -1    1    2     2.143
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
;

_shelx_fab_checksum              53069
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_CPX3
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1826297'

_audit_update_record             
;
2018-02-27 deposited with the CCDC.
2018-06-05 downloaded from the CCDC.
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_publcif_datablock.id            {848e8814-9dbb-44c0-a426-4b3ae6fe0134}

_audit_creation_method           SHELXL-2013
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C24 H28 Br4 Cl4 N4 Ni4 O8'
_chemical_formula_sum            'C24 H28 Br4 Cl4 N4 Ni4 O8'
_chemical_formula_weight         1196.78

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           20
_space_group_name_H-M_alt        'C 2 2 21'
_space_group_name_Hall           'C 2c 2'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'-x, y, -z+1/2'
'x, -y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, -y+1/2, z+1/2'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'

_cell_length_a                   16.4251(8)
_cell_length_b                   17.2816(13)
_cell_length_c                   17.0414(17)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     4837.2(6)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    294(2)
_cell_measurement_reflns_used    2232
_cell_measurement_theta_min      3.4380
_cell_measurement_theta_max      29.6250

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            light-green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.643
_exptl_crystal_F_000             2336
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.250
_exptl_crystal_size_mid          0.200
_exptl_crystal_size_min          0.100
_exptl_absorpt_coefficient_mu    5.096
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.362
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.630
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.306
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.601
_exptl_absorpt_process_details   
;
CrysAlisPro, Agilent Technologies,
Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET)
(compiled Aug  2 2013,16:46:58)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;

_exptl_special_details           ?

_diffrn_ambient_temperature      294(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   ?
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Atlas, Gemini'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_reflns_number            10114
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0919
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0567
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_h_max       21
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       23
_diffrn_reflns_limit_l_min       -22
_diffrn_reflns_limit_l_max       22
_diffrn_reflns_theta_min         2.753
_diffrn_reflns_theta_max         28.278
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.876
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.912
_reflns_number_total             5264
_reflns_number_gt                3482
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.600
_reflns_Friedel_fraction_max     0.728
_reflns_Friedel_fraction_full    0.807

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       
;
CrysAlisPro, Agilent Technologies,
Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET)
(compiled Aug  2 2013,16:46:58)
;
_computing_cell_refinement       
;
CrysAlisPro, Agilent Technologies,
Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET)
(compiled Aug  2 2013,16:46:58)
;
_computing_data_reduction        
;
CrysAlisPro, Agilent Technologies,
Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET)
(compiled Aug  2 2013,16:46:58)
;
_computing_structure_solution    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_publication_material  'publCIF (Westrip, 2010)'

_refine_special_details          ?
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
;
 w=1/[σ²(Fo²)+(0.0799P)²]
 where P=(Fo²+2Fc²)/3
;
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Flack x determined using 1021 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
 (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.020(14)
_chemical_absolute_configuration ?
_refine_ls_number_reflns         5264
_refine_ls_number_parameters     217
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0983
_refine_ls_R_factor_gt           0.0620
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1693
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1474
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.999
_refine_ls_restrained_S_all      0.999
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.61396(7) 0.08678(7) 0.46961(10) 0.0340(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni2 Ni 0.74461(7) -0.02897(8) 0.41243(9) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . . . .
Br1 Br 0.26024(8) 0.15125(8) 0.47001(15) 0.0908(7) Uani 1 1 d . . . . .
Br2 Br 1.09534(7) -0.03215(11) 0.34153(10) 0.0746(5) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.60133(17) 0.20800(15) 0.5310(3) 0.0649(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.76241(18) 0.0338(3) 0.29061(19) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.6199(4) -0.0229(4) 0.4254(4) 0.0308(16) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.7381(4) -0.0740(3) 0.5228(4) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . . .
O1W O 0.6294(5) 0.1378(6) 0.3586(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1W1 H 0.6136 0.1698 0.3256 0.092 Uiso 1 1 d R U . . .
H2W1 H 0.6714 0.1172 0.3412 0.092 Uiso 1 1 d R U . . .
O2W O 0.7261(5) -0.1375(6) 0.3598(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1W2 H 0.7344 -0.1782 0.3352 0.093 Uiso 1 1 d R U . . .
H2W2 H 0.6811 -0.1414 0.3816 0.093 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.4921(5) 0.0688(5) 0.4397(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.8642(5) -0.0596(5) 0.4289(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.5593(6) -0.0321(8) 0.3658(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.5472 -0.0866 0.3586 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.5794 -0.0117 0.3164 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.4842(6) 0.0101(7) 0.3894(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.4053(7) -0.0110(8) 0.3647(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.3988 -0.0544 0.3330 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.3403(6) 0.0294(8) 0.3857(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.2889 0.0161 0.3674 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.3506(6) 0.0920(7) 0.4356(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.4266(6) 0.1107(6) 0.4633(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.4331 0.1517 0.4981 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.7960(6) -0.1293(8) 0.5322(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.7749 -0.1786 0.5143 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7B H 0.8091 -0.1341 0.5875 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.8726(6) -0.1101(6) 0.4870(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.9502(6) -0.1430(6) 0.5043(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.9553 -0.1796 0.5440 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 1.0153(7) -0.1211(7) 0.4637(10) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . . .
H10 H 1.0661 -0.1423 0.4744 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 1.0064(6) -0.0653(7) 0.4041(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.9306(6) -0.0399(7) 0.3870(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.9239 -0.0073 0.3442 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Ni1 0.0222(6) 0.0323(6) 0.0475(9) 0.0032(7) -0.0054(6) 0.0015(5)
Ni2 0.0215(5) 0.0496(8) 0.0377(8) -0.0005(7) 0.0039(6) 0.0033(6)
Br1 0.0287(6) 0.0679(9) 0.176(2) -0.0099(12) 0.0004(9) 0.0120(6)
Br2 0.0261(5) 0.1228(14) 0.0748(11) 0.0138(12) 0.0126(6) -0.0031(7)
Cl1 0.0405(14) 0.0311(13) 0.123(3) -0.0111(19) -0.015(2) 0.0019(12)
Cl2 0.0352(14) 0.138(3) 0.0324(16) 0.021(2) 0.0054(13) 0.008(2)
O1 0.025(3) 0.037(4) 0.031(4) 0.003(4) 0.003(3) -0.002(3)
O2 0.023(3) 0.030(3) 0.044(5) 0.007(3) 0.001(3) 0.003(3)
O1W 0.049(5) 0.101(8) 0.080(8) 0.060(7) 0.006(5) 0.009(5)
O2W 0.053(5) 0.089(7) 0.089(9) -0.050(6) 0.033(5) -0.020(5)
N1 0.028(4) 0.043(5) 0.043(6) 0.014(5) -0.005(4) 0.004(4)
N2 0.027(4) 0.045(5) 0.050(7) 0.004(5) 0.011(4) 0.002(4)
C1 0.034(5) 0.060(7) 0.040(7) 0.007(7) 0.003(5) -0.006(6)
C2 0.029(5) 0.062(7) 0.018(6) -0.004(5) -0.008(5) 0.008(5)
C3 0.037(6) 0.072(9) 0.050(8) 0.010(7) -0.013(6) -0.006(6)
C4 0.019(4) 0.074(9) 0.049(8) 0.007(8) -0.011(5) -0.010(6)
C5 0.030(5) 0.047(7) 0.069(10) 0.015(7) 0.007(6) 0.019(5)
C6 0.028(5) 0.038(6) 0.068(10) 0.019(6) -0.008(6) 0.000(4)
C7 0.032(6) 0.061(7) 0.070(10) 0.011(8) 0.001(7) 0.013(5)
C8 0.036(5) 0.035(5) 0.037(7) -0.010(5) 0.005(5) 0.001(5)
C9 0.027(5) 0.039(6) 0.078(10) 0.015(6) -0.002(6) 0.017(5)
C10 0.030(6) 0.048(7) 0.090(12) -0.004(8) 0.012(7) 0.016(5)
C11 0.032(5) 0.058(7) 0.054(9) 0.010(7) 0.014(6) -0.001(5)
C12 0.032(5) 0.056(8) 0.050(8) 0.003(7) 0.009(5) -0.007(5)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 O1 2.043(7) . ?
Ni1 O2 2.055(6) 4_556 ?
Ni1 N1 2.089(8) . ?
Ni1 O1W 2.103(9) . ?
Ni1 O1 2.104(7) 4_556 ?
Ni1 Cl1 2.350(3) . ?
Ni2 O2 2.038(7) . ?
Ni2 N2 2.054(8) . ?
Ni2 O1 2.063(6) . ?
Ni2 O2 2.096(7) 4_556 ?
Ni2 O2W 2.100(9) . ?
Ni2 Cl2 2.361(4) . ?
Br1 C5 1.896(11) . ?
Br2 C11 1.897(11) . ?
O1 C1 1.431(13) . ?
O1 Ni1 2.104(7) 4_556 ?
O2 C7 1.358(12) . ?
O2 Ni1 2.055(6) 4_556 ?
O2 Ni2 2.096(7) 4_556 ?
O1W H1W1 0.8300 . ?
O1W H2W1 0.8301 . ?
O2W H1W2 0.8301 . ?
O2W H2W2 0.8301 . ?
N1 C2 1.335(14) . ?
N1 C6 1.357(14) . ?
N2 C8 1.327(15) . ?
N2 C12 1.346(13) . ?
C1 C2 1.489(15) . ?
C1 H1A 0.9700 . ?
C1 H1B 0.9700 . ?
C2 C3 1.410(15) . ?
C3 C4 1.326(17) . ?
C3 H3 0.9300 . ?
C4 C5 1.386(18) . ?
C4 H4 0.9300 . ?
C5 C6 1.373(16) . ?
C6 H6 0.9300 . ?
C7 C8 1.511(16) . ?
C7 H7A 0.9700 . ?
C7 H7B 0.9700 . ?
C8 C9 1.426(14) . ?
C9 C10 1.329(17) . ?
C9 H9 0.9300 . ?
C10 C11 1.408(18) . ?
C10 H10 0.9300 . ?
C11 C12 1.351(15) . ?
C12 H12 0.9300 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Ni1 O2 82.9(3) . 4_556 ?
O1 Ni1 N1 79.5(3) . . ?
O2 Ni1 N1 161.8(3) 4_556 . ?
O1 Ni1 O1W 93.0(4) . . ?
O2 Ni1 O1W 88.9(3) 4_556 . ?
N1 Ni1 O1W 87.6(4) . . ?
O1 Ni1 O1 79.9(3) . 4_556 ?
O2 Ni1 O1 81.0(3) 4_556 4_556 ?
N1 Ni1 O1 100.0(3) . 4_556 ?
O1W Ni1 O1 168.3(3) . 4_556 ?
O1 Ni1 Cl1 174.6(2) . . ?
O2 Ni1 Cl1 99.0(2) 4_556 . ?
N1 Ni1 Cl1 99.0(3) . . ?
O1W Ni1 Cl1 92.1(3) . . ?
O1 Ni1 Cl1 95.3(2) 4_556 . ?
O2 Ni2 N2 79.9(3) . . ?
O2 Ni2 O1 82.4(3) . . ?
N2 Ni2 O1 161.5(3) . . ?
O2 Ni2 O2 80.5(3) . 4_556 ?
N2 Ni2 O2 101.3(3) . 4_556 ?
O1 Ni2 O2 81.4(3) . 4_556 ?
O2 Ni2 O2W 92.6(4) . . ?
N2 Ni2 O2W 88.1(4) . . ?
O1 Ni2 O2W 87.0(3) . . ?
O2 Ni2 O2W 167.2(3) 4_556 . ?
O2 Ni2 Cl2 173.4(2) . . ?
N2 Ni2 Cl2 96.9(3) . . ?
O1 Ni2 Cl2 101.2(2) . . ?
O2 Ni2 Cl2 94.5(2) 4_556 . ?
O2W Ni2 Cl2 93.0(3) . . ?
C1 O1 Ni1 109.3(7) . . ?
C1 O1 Ni2 127.5(6) . . ?
Ni1 O1 Ni2 97.7(3) . . ?
C1 O1 Ni1 120.9(6) . 4_556 ?
Ni1 O1 Ni1 99.8(3) . 4_556 ?
Ni2 O1 Ni1 96.3(3) . 4_556 ?
C7 O2 Ni2 109.9(8) . . ?
C7 O2 Ni1 127.7(7) . 4_556 ?
Ni2 O2 Ni1 98.7(3) . 4_556 ?
C7 O2 Ni2 120.0(8) . 4_556 ?
Ni2 O2 Ni2 99.2(3) . 4_556 ?
Ni1 O2 Ni2 96.3(3) 4_556 4_556 ?
Ni1 O1W H1W1 148.3 . . ?
Ni1 O1W H2W1 103.9 . . ?
H1W1 O1W H2W1 107.7 . . ?
Ni2 O2W H1W2 161.4 . . ?
Ni2 O2W H2W2 90.6 . . ?
H1W2 O2W H2W2 107.7 . . ?
C2 N1 C6 121.2(9) . . ?
C2 N1 Ni1 111.3(7) . . ?
C6 N1 Ni1 127.5(8) . . ?
C8 N2 C12 118.6(9) . . ?
C8 N2 Ni2 111.8(7) . . ?
C12 N2 Ni2 129.5(9) . . ?
O1 C1 C2 109.3(9) . . ?
O1 C1 H1A 109.8 . . ?
C2 C1 H1A 109.8 . . ?
O1 C1 H1B 109.8 . . ?
C2 C1 H1B 109.8 . . ?
H1A C1 H1B 108.3 . . ?
N1 C2 C3 118.6(10) . . ?
N1 C2 C1 117.7(9) . . ?
C3 C2 C1 123.6(11) . . ?
C4 C3 C2 121.5(13) . . ?
C4 C3 H3 119.2 . . ?
C2 C3 H3 119.2 . . ?
C3 C4 C5 118.6(10) . . ?
C3 C4 H4 120.7 . . ?
C5 C4 H4 120.7 . . ?
C6 C5 C4 120.3(10) . . ?
C6 C5 Br1 118.6(11) . . ?
C4 C5 Br1 121.0(9) . . ?
N1 C6 C5 119.6(12) . . ?
N1 C6 H6 120.2 . . ?
C5 C6 H6 120.2 . . ?
O2 C7 C8 111.6(10) . . ?
O2 C7 H7A 109.3 . . ?
C8 C7 H7A 109.3 . . ?
O2 C7 H7B 109.3 . . ?
C8 C7 H7B 109.3 . . ?
H7A C7 H7B 108.0 . . ?
N2 C8 C9 120.6(10) . . ?
N2 C8 C7 116.0(9) . . ?
C9 C8 C7 123.5(11) . . ?
C10 C9 C8 119.9(12) . . ?
C10 C9 H9 120.1 . . ?
C8 C9 H9 120.1 . . ?
C9 C10 C11 119.2(11) . . ?
C9 C10 H10 120.4 . . ?
C11 C10 H10 120.4 . . ?
C12 C11 C10 118.2(11) . . ?
C12 C11 Br2 119.5(10) . . ?
C10 C11 Br2 122.1(8) . . ?
N2 C12 C11 123.4(12) . . ?
N2 C12 H12 118.3 . . ?
C11 C12 H12 118.3 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
O1W H2W1 Cl2 0.83 2.25 3.056(11) 164.4 .
O2W H2W2 Cl1 0.83 2.29 3.025(10) 147.1 4_556
O2W H2W2 O1 0.83 2.40 2.865(11) 116.3 .
C1 H1A Cl1 0.97 2.96 3.580(14) 123.2 4_556
C4 H4 Cl2 0.93 2.84 3.447(12) 124.2 3_655
C6 H6 Cl1 0.93 2.98 3.521(11) 118.4 .
C7 H7A Br1 0.97 3.05 3.982(14) 162.8 5_545
C7 H7A Cl1 0.97 3.00 3.639(13) 124.8 4_556
C7 H7B Cl2 0.97 2.81 3.484(16) 127.2 4_556
C10 H10 Cl1 0.93 2.82 3.470(13) 127.9 5_545
C12 H12 Cl2 0.93 2.89 3.457(12) 120.3 .

_refine_diff_density_max         1.271
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TEMP 21

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ACTA
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PLAN 4
ABIN
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AFIX   3
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AFIX   0
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N2    3    0.864222   -0.059623    0.428924    11.00000    0.02723    0.04504 =
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C1    1    0.559316   -0.032081    0.365783    11.00000    0.03434    0.05957 =
         0.03991    0.00743    0.00268   -0.00554
AFIX  23
H1A   2    0.547209   -0.086561    0.358613    11.00000   -1.20000
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AFIX   0
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         0.05043    0.00975   -0.01321   -0.00571
AFIX  43
H3    2    0.398759   -0.054380    0.333010    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1    0.340322    0.029447    0.385724    11.00000    0.01884    0.07429 =
         0.04885    0.00714   -0.01096   -0.01000
AFIX  43
H4    2    0.288874    0.016117    0.367377    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C5    1    0.350622    0.092043    0.435554    11.00000    0.03032    0.04690 =
         0.06900    0.01460    0.00664    0.01888
C6    1    0.426581    0.110659    0.463317    11.00000    0.02796    0.03763 =
         0.06765    0.01850   -0.00757   -0.00019
AFIX  43
H6    2    0.433122    0.151662    0.498094    11.00000   -1.20000
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         0.07009    0.01072    0.00107    0.01298
AFIX  23
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AFIX  43
H9    2    0.955260   -0.179617    0.543984    11.00000   -1.20000
AFIX   0
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         0.09050   -0.00416    0.01151    0.01649
AFIX  43
H10   2    1.066090   -0.142313    0.474439    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C11   1    1.006358   -0.065251    0.404051    11.00000    0.03157    0.05838 =
         0.05369    0.01037    0.01409   -0.00074
C12   1    0.930559   -0.039945    0.387025    11.00000    0.03213    0.05622 =
         0.05036    0.00309    0.00886   -0.00707
AFIX  43
H12   2    0.923862   -0.007252    0.344160    11.00000   -1.20000

HTAB O1W Cl2
EQIV $1 x, -y, -z+1
HTAB O2W Cl1_$1
HTAB O2W O1
HTAB C1 Cl1_$1
EQIV $2 -x+1, y, -z+1/2
HTAB C4 Cl2_$2
HTAB C6 Cl1
EQIV $3 x+1/2, y-1/2, z
HTAB C7 Br1_$3
HTAB C7 Cl1_$1
HTAB C7 Cl2_$1
HTAB C10 Cl1_$3
HTAB C12 Cl2

AFIX   0
HKLF 4

REM  NI4 in C222(1)
REM R1 =  0.0620 for    3482 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0983 for all    5264 data
REM    217 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0798      0.0000

REM Highest difference peak  1.271,  deepest hole -0.550,  1-sigma level  0.125
Q1    1   0.6011  0.2124  0.3345  11.00000  0.05    1.27
Q2    1   0.7787 -0.1778  0.3145  11.00000  0.05    1.11
Q3    1   0.2662  0.1084  0.5232  11.00000  0.05    0.58
Q4    1   0.6750  0.0884  0.4636  11.00000  0.05    0.57
;
_shelx_res_checksum              73952

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   14    2    1     -4.56      0.11
   12    2    1      3.64     -1.36
   10    2    1     -3.13      1.93
    8    2    1     -6.95      5.69
    6    2    1      0.34      1.37
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    2    2    1    -41.91    -13.18
   21    3    1     -3.25      3.49
   19    3    1      0.93      2.60
   17    3    1      1.60     -1.22
   15    3    1     -5.01     -0.17
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    1    3    2     12.67     16.01
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   12    4    2      0.00     -6.58
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    1    7    4     -6.82    -11.18
   20    8    4     -0.65      2.09
   18    8    4      0.40     -1.40
   16    8    4      1.20     -2.58
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   14   10    5      4.63     -3.78
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   10   10    5     -7.47     -0.70
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   16    6   10      1.25      2.17
   14    6   10      0.60      1.56
   12    6   10     -0.80     -0.82
   10    6   10     -0.44      2.84
    8    6   10     -1.90     -0.39
    6    6   10      2.14     -4.66
    4    6   10     -7.76     -2.32
    2    6   10      0.25     -3.33
    0    6   10      3.26     -0.48
   17    7   10     -0.89     -2.78
   15    7   10     -1.68     -1.70
   13    7   10     -3.88      0.96
   11    7   10      0.27      4.10
    9    7   10     -3.55      3.53
    7    7   10     -0.09      0.07
    5    7   10      4.74      2.29
    3    7   10      5.24      6.23
    1    7   10     -0.84      1.32
   18    8   10      1.23     -9.46
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   10    8   10      1.85     -0.19
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    6    8   10     -4.74      3.11
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    6   18   10      4.95      1.46
    4   18   10      0.21      1.86
    2   18   10     -2.05      1.98
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    6   12   11      1.23      2.08
    4   12   11      4.95     -1.04
    2   12   11     -4.66     -4.29
    0   12   11     -3.16      0.48
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    9   13   11     -0.02      2.47
    7   13   11      0.82      0.00
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    3   13   11      2.79     -5.69
    1   13   11      1.55      1.78
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   10   14   14      2.70      4.71
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    5   11   16      0.30      1.65
    3   11   16     -3.35     -1.23
    1   11   16      4.88      1.89
    9   11   16      2.27      0.68
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    9    3   19    -10.87      5.93
   11    3   19      1.31     -0.74
    2    4   19      2.08      0.00
    0    4   19     10.59      8.85
    4    4   19      0.88     -2.12
    6    4   19      5.79      1.00
    8    4   19     -5.84     -1.17
   10    4   19      1.54      2.82
    3    5   19      0.85      3.68
    1    5   19     -1.75      5.22
    5    5   19      5.89      2.25
    7    5   19     -1.95      1.96
    9    5   19     -5.34     -3.32
   11    5   19      1.83      3.26
    4    6   19      5.92     -2.77
    2    6   19     -1.57      0.68
    0    6   19     -2.61     -1.40
    6    6   19     -2.89     -0.20
    8    6   19      0.94      0.38
   10    6   19      0.47     -0.19
    5    7   19     -4.70      0.11
    3    7   19      3.81      0.48
    1    7   19     -1.01     -4.63
    7    7   19      3.99      1.24
    9    7   19      6.92      0.04
    6    8   19      1.18     -0.09
    4    8   19     -5.17      0.99
    2    8   19     -0.52     -1.97
    0    8   19     -2.50     -2.26
    8    8   19      4.60      0.89
    5    9   19      3.10     -6.27
    3    9   19     -4.69     -3.45
    1    9   19      2.49      1.77
    7    9   19     -3.02     -2.95
    6   10   19     -0.13     -1.22
    4   10   19     -0.29      4.76
    2   10   19     -1.21      1.82
    0   10   19      4.18      0.64
    5   11   19     -1.64      4.61
    3   11   19      3.69      2.21
    1   11   19      0.79     -1.91
    2   12   19      2.37     -1.26
    0   12   19     -3.24      1.30
    0    0   20     -2.46     -0.77
    2    0   20    -10.70      3.39
    4    0   20      0.69      2.42
    6    0   20      5.93      0.00
    8    0   20      1.03      2.52
   10    0   20      9.94      3.51
    9    1   20     -0.27      3.27
    5    1   20      1.31      0.98
    3    1   20     -2.55      0.02
    1    1   20     -2.19     -0.82
    7    1   20      1.40      6.41
    4    2   20      0.63     -0.96
    2    2   20      6.25     -1.09
    0    2   20      4.26      1.61
    6    2   20     -3.50      2.12
    8    2   20     -1.98      3.90
   10    2   20     -3.72     -4.60
    3    3   20      2.77      0.20
    1    3   20     -0.63      0.66
    5    3   20     -2.90      2.67
    7    3   20     -2.43     -5.98
    9    3   20      5.71     -1.92
    2    4   20      0.80      0.63
    0    4   20     -5.36     -2.36
    4    4   20      1.66      4.17
    6    4   20     -0.24     -4.67
    8    4   20      5.27     -4.19
    3    5   20      1.35     -1.47
    1    5   20      1.67      1.41
    5    5   20      3.90     -2.83
    7    5   20      3.47      0.85
    9    5   20     -7.10      1.78
    4    6   20     -4.46     -7.46
    2    6   20     -2.26     -1.58
    0    6   20      1.37      1.74
    6    6   20      7.48      6.40
    8    6   20     -3.35     -0.04
    3    7   20     -2.89      0.74
    1    7   20      2.82     -0.77
    5    7   20     -1.40      0.73
    7    7   20     -1.54      0.98
    4    8   20      2.23      2.83
    2    8   20     -0.15      1.50
    0    8   20      0.49     -1.14
    6    8   20    -10.54     -7.79
    5    9   20     -0.03     -1.12
    3    9   20      2.05     -1.04
    1    9   20     -2.46     -1.28
    4   10   20      1.04      1.29
    2   10   20      1.44     -1.48
    0   10   20      2.04      1.98
    2    0   21     -0.52     -1.98
    4    0   21      0.07      6.73
    6    0   21      1.65     -5.50
    8    0   21      0.64     -8.28
    5    1   21     -2.25      0.89
    3    1   21     -1.80      0.99
    1    1   21     14.31     -0.34
    7    1   21     -2.85      0.33
    4    2   21      1.34     -5.75
    2    2   21      0.66      1.52
    0    2   21      7.23      7.31
    6    2   21      3.46      3.04
    8    2   21     -7.85      5.03
    3    3   21      2.63     -0.88
    1    3   21     -6.54     -1.95
    5    3   21      6.81     -3.31
    7    3   21     -0.49      0.77
    2    4   21     -1.32     -1.61
    0    4   21     -7.60     -5.53
    4    4   21      1.90      0.88
    6    4   21     -2.76     -1.16
    3    5   21      1.74     -2.05
    1    5   21      2.26      1.87
    5    5   21     -6.05      3.03
    2    6   21     -0.32      0.52
    0    6   21      2.50      0.37
    4    6   21     -6.16      1.78
    6    6   21     -0.44     -0.45
    3    7   21     -4.50     -0.04
    1    7   21      1.58     -0.03
    5    7   21      0.59     -1.26
    2    8   21      3.37     -0.31
    0    8   21      2.47      1.64
    0    0   22     -0.26     -1.22
    2    0   22      5.48     -2.37
    4    0   22      3.02     -0.52
    5    1   22      2.69      3.04
    3    1   22      3.30      3.53
    1    1   22      1.84      2.62
    4    2   22     -1.00      0.44
    2    2   22     -4.20     -1.78
    0    2   22     -1.26     -1.97
    3    3   22     -2.42     -0.10
    1    3   22      2.89     -1.54
    2    4   22      0.21      3.09
    0    4   22      2.75      4.32
    1    5   22     -3.35     -1.68
    2    0    0     39.89      0.69
    1    1    0     15.88      0.19
    0    2    0   -237.49     11.00
   21    5    0     -3.60     -0.17
   21    7    0      2.26     -0.55
   15   17    0     -1.24      1.10
    1    1    1    -56.17    -18.17
    0    2    1    -14.55     -0.36
   21    7    1      1.16      2.16
    9   21    1     -1.41      1.23
    1   23    1      1.07     -2.37
    0    0    2   -242.00      9.92
    9   21    2      9.07      2.71
    1   23    2     -2.19      0.86
    6   22    3     -3.19     -0.96
   19   11    4     -0.48     -1.34
   20    8    5      2.53      3.93
   10   20    5     -2.65      0.01
   21    3    6     -2.71      2.94
   11   19    6     -4.43     -1.08
    7   21    6     -1.15      0.61
    4   22    6      0.35     -6.23
   19    9    7      1.55      1.79
   12   18    7     -1.20     -2.81
    0   22    7     -2.56     -3.87
    8   20    8     -1.49     -2.31
    5   21    8     -0.25      1.26
   19    7    9     -0.66      2.43
    9   19    9     -0.38      5.14
    3   21    9     -1.30     -0.62
   10   18   10     -0.03      2.26
   19    3   11      1.75      0.14
   14   14   11      0.04     -0.25
   13   15   11     -1.56      0.06
   16   10   12     -1.68     -2.19
    5   19   12      1.77     -3.06
   18    0   13      0.63      1.82
   18    2   13     -0.74      1.08
   14   12   13     -1.87     -1.43
   11   15   13      4.79      0.11
    6   18   13      1.41     -0.05
    1   19   13     -2.37     -4.40
   15    9   14      0.07      1.51
   12   12   15     -0.90      0.19
   11   13   15      3.88     -0.77
   10   14   15      0.05      1.56
   15    5   16     -4.17      3.58
   13    9   16      3.08     -1.22
    4   16   16      1.70     -2.33
   13    7   17      3.59     -2.48
    6   14   17     -2.15      5.32
    3   15   17     -1.24      1.18
    2   14   18     -0.34     -0.79
   12    2   19     -0.57     -1.69
    4   12   19      0.24     -7.95
   10    4   20     -2.61      4.02
    1   11   20      0.13      1.26
    7    5   21      2.42     -2.20
    4    8   21      2.95     -0.15
    1    9   21     -2.76     -0.29
    6    0   22     -2.96      0.74
    5    3   22     -3.74     -2.66
    4    4   22     -2.95     -0.04
    3    5   22     -1.85      0.80
    0    6   22      1.12     -2.25
    2    6   22      2.55     -1.18
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 230916)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1 -0.010  0.245  0.250       373        76 ' '
   2  0.000  0.745  0.250       373        76 ' '
   3 -0.036  0.255  0.750       374        77 ' '
   4 -0.010  0.755  0.750       374        77 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    2    0    0     2.480
    1    1    0     1.710
    0    2    0     2.357
    1    1    1     2.087
    0    2    1     2.643
    0    0    2     2.390
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details

TITL NI        C 2 2 21     R = 0.07
CELL   16.4251   17.2816   17.0414     90.00     90.00     90.00
SPGR C2221
# Solvent Accessible Volume =      1490
# Electrons Found in S.A.V. =       303
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.106 0.172 0.302 !       2.99 eA-3
C102 0.406 0.258 0.733 !       2.87 eA-3
C103 0.607 0.199 0.866 !       2.43 eA-3
C104 0.065 0.288 0.176 !       2.38 eA-3
C105 0.399 0.235 0.669 !       2.36 eA-3
Q106 0.814 0.166 0.706 !       2.22 eA-3
C107 0.934 0.192 0.213 !       2.09 eA-3
Q108 0.080 0.234 0.322 !       1.95 eA-3
Q109 0.170 0.184 0.702 !       1.95 eA-3
C110 0.894 0.214 0.235 !       1.82 eA-3
Q111 0.096 0.253 0.710 !       1.81 eA-3
C112 0.284 0.244 0.701 !       1.72 eA-3
C113 0.517 0.138 0.239 !       1.68 eA-3
Q114 0.434 0.172 0.626 !       1.52 eA-3
C115 0.375 0.303 0.686 !       1.51 eA-3
Q116 0.138 0.267 0.636 !       1.51 eA-3
C117 0.670 0.172 0.847 !       1.51 eA-3
C118 0.420 0.191 0.728 !       1.48 eA-3
Q119 0.902 0.306 0.825 !       1.48 eA-3
C120 0.957 0.309 0.713 !       1.47 eA-3
C121 0.365 0.222 0.744 !       1.45 eA-3
Q122 0.233 0.720 0.750 !       1.44 eA-3
Q123 0.733 0.220 0.750 !       1.44 eA-3
Q124 0.186 0.140 0.654 !       1.44 eA-3
Q125 0.562 0.122 0.205 !       1.44 eA-3
Q126 0.447 0.217 0.184 !       1.43 eA-3
C127 0.708 0.245 0.844 !       1.42 eA-3
Q128 0.781 0.174 0.235 !       1.39 eA-3
C129 0.029 0.220 0.237 !       1.38 eA-3
C130 0.382 0.256 0.784 !       1.38 eA-3
Q131 0.796 0.256 0.717 !       1.37 eA-3
C132 0.840 0.298 0.324 !       1.30 eA-3
Q133 0.258 0.185 0.716 !       1.29 eA-3
Q134 0.758 0.685 0.716 !       1.29 eA-3
C135 0.075 0.191 0.216 !       1.28 eA-3
Q136 0.911 0.267 0.748 !       1.28 eA-3
Q137 0.594 0.174 0.235 !       1.28 eA-3
C138 1.001 0.168 0.242 !       1.26 eA-3
Q139 0.753 0.171 0.713 !       1.26 eA-3
Q140 0.053 0.261 0.643 !       1.25 eA-3
Q141 0.691 0.741 0.840 !       1.25 eA-3
Q142 0.191 0.241 0.840 !       1.25 eA-3
Q143 0.785 0.190 0.177 !       1.25 eA-3
Q144 0.107 0.102 0.208 !       1.24 eA-3
C145 0.205 0.220 0.223 !       1.24 eA-3
Q146 0.621 0.720 0.342 !       1.24 eA-3
Q147 0.121 0.220 0.342 !       1.24 eA-3
Q148 0.832 0.181 0.175 !       1.23 eA-3
Q149 0.906 0.643 0.707 !       1.22 eA-3
Q150 0.406 0.143 0.707 !       1.22 eA-3
Q151 0.596 0.202 0.923 !       1.22 eA-3
C152 0.283 0.193 0.684 !       1.22 eA-3
C153 0.751 0.293 0.327 !       1.22 eA-3
Q154 1.000 0.046 0.247 !       1.21 eA-3
Q155 0.309 0.168 0.767 !       1.20 eA-3
Q156 0.282 0.293 0.330 !       1.20 eA-3
C157 0.810 0.203 0.858 !       1.19 eA-3
Q158 0.065 0.160 0.747 !       1.19 eA-3
Q159 0.140 0.123 0.251 !       1.18 eA-3
C160 0.770 0.175 0.834 !       1.18 eA-3
Q161 0.840 0.152 0.763 !       1.17 eA-3
Q162 0.480 0.168 0.190 !       1.15 eA-3
Q163 0.565 0.162 0.126 !       1.13 eA-3
C164 0.842 0.234 0.325 !       1.12 eA-3
C165 0.545 0.250 0.721 !       1.12 eA-3
Q166 0.550 0.682 0.704 !       1.12 eA-3
Q167 0.050 0.182 0.704 !       1.12 eA-3
Q168 0.050 0.375 0.734 !       1.10 eA-3
C169 0.471 0.365 0.723 !       1.09 eA-3
C170 0.079 0.285 0.261 !       1.09 eA-3
Q171 0.830 0.277 0.210 !       1.08 eA-3
C172 0.357 0.316 0.737 !       1.08 eA-3
Q173 0.229 0.162 0.199 !       1.07 eA-3
Q174 0.609 0.305 0.638 !       1.05 eA-3
Q175 0.595 0.140 0.698 !       1.05 eA-3
Q176 0.362 0.423 0.730 !       1.04 eA-3
C177 0.188 0.286 0.218 !       1.04 eA-3
C178 0.576 0.371 0.752 !       1.04 eA-3
Q179 0.424 0.184 0.839 !       1.04 eA-3
C180 1.003 0.204 0.298 !       1.04 eA-3
Q181 0.739 0.255 0.689 !       1.03 eA-3
Q182 0.607 0.247 0.902 !       1.03 eA-3
Q183 0.340 0.169 0.246 !       1.02 eA-3
Q184 0.078 0.239 0.653 !       1.01 eA-3
Q185 0.189 0.125 0.704 !       1.01 eA-3
C186 0.501 0.203 0.756 !       1.00 eA-3
C187 0.986 0.236 0.825 !       0.98 eA-3
Q188 0.955 0.080 0.214 !       0.97 eA-3
Q189 0.409 0.292 0.157 !       0.97 eA-3
Q190 0.128 0.110 0.767 !       0.97 eA-3
Q191 0.344 0.155 0.720 !       0.96 eA-3
Q192 0.566 0.372 0.670 !       0.96 eA-3
Q193 0.401 0.231 0.804 !       0.95 eA-3
Q194 0.511 0.204 0.857 !       0.95 eA-3
Q195 0.594 0.190 0.190 !       0.95 eA-3
Q196 0.170 0.173 0.215 !       0.95 eA-3
Q197 0.221 0.188 0.187 !       0.92 eA-3
Q198 0.452 0.104 0.725 !       0.92 eA-3
Q199 0.874 0.120 0.674 !       0.92 eA-3
;

_shelx_fab_checksum              58304
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_CPX4
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1826298'

_audit_update_record             
;
2018-02-27 deposited with the CCDC.
2018-06-05 downloaded from the CCDC.
;
_publcif_datablock.id            {98ba72f1-471e-4bc1-895a-a863c191465d}

_audit_creation_method           SHELXL-2013
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C32 H44 Br4 Cl4 N4 Ni4 O8'
_chemical_formula_sum            'C32 H44 Br4 Cl4 N4 Ni4 O8'
_chemical_formula_weight         1308.99

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      tetragonal
_space_group_IT_number           142
_space_group_name_H-M_alt        'I 41/a c d'
_space_group_name_Hall           '-I 4bd 2c'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-y+1/4, x+3/4, z+1/4'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'y+1/4, -x+1/4, z+3/4'
'x, -y, -z+1/2'
'y+1/4, x+3/4, -z+3/4'
'-x+1/2, y, -z'
'-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4'
'x+1/2, y+1/2, z+1/2'
'-y+3/4, x+5/4, z+3/4'
'-x+1, -y+1/2, z+1'
'y+3/4, -x+3/4, z+5/4'
'x+1/2, -y+1/2, -z+1'
'y+3/4, x+5/4, -z+5/4'
'-x+1, y+1/2, -z+1/2'
'-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4'
'-x, -y, -z'
'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'-y-1/4, x-1/4, -z-3/4'
'-x, y, z-1/2'
'-y-1/4, -x-3/4, z-3/4'
'x-1/2, -y, z'
'y-1/4, x-1/4, z-1/4'
'-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4'
'x, y+1/2, -z'
'-y+1/4, x+1/4, -z-1/4'
'-x+1/2, y+1/2, z'
'-y+1/4, -x-1/4, z-1/4'
'x, -y+1/2, z+1/2'
'y+1/4, x+1/4, z+1/4'

_cell_length_a                   16.899(3)
_cell_length_b                   16.899(3)
_cell_length_c                   32.661(9)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     9327(4)
_cell_formula_units_Z            8
_cell_measurement_temperature    277(2)
_cell_measurement_reflns_used    9956
_cell_measurement_theta_min      2.49
_cell_measurement_theta_max      28.12

_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.864
_exptl_crystal_F_000             5184
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.300
_exptl_crystal_size_mid          0.200
_exptl_crystal_size_min          0.060
_exptl_absorpt_coefficient_mu    5.294
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.300
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.742
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.292
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.728
_exptl_absorpt_process_details   
;
 Sheldrick, G.M. SADABS (Program for Scaling and Correction of Area Detector
 Data), version 2008/1; University of Göttingen: Göttingen, Germany, 2008.
;

_exptl_special_details           ?

_diffrn_ambient_temperature      277(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   ?
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 Quest'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_reflns_number            201966
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0286
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1505
_diffrn_reflns_limit_h_min       -22
_diffrn_reflns_limit_h_max       22
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_l_min       -43
_diffrn_reflns_limit_l_max       43
_diffrn_reflns_theta_min         2.410
_diffrn_reflns_theta_max         28.298
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             2907
_reflns_number_gt                2489
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker D8 Quest'
_computing_cell_refinement       'Bruker D8 Quest'
_computing_data_reduction        'Bruker D8 Quest'
_computing_structure_solution    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_publication_material  'publCIF (Westrip, 2010)'

_refine_special_details          ?
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
;
 w=1/[σ²(Fo²)+(0.2039P)²+79.0662P]
 where P=(Fo²+2Fc²)/3
;
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         2907
_refine_ls_number_parameters     130
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_R_factor_all          0.0962
_refine_ls_R_factor_gt           0.0808
_refine_ls_wR_factor_ref         0.3057
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2849
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.154
_refine_ls_restrained_S_all      1.154
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Br1 Br 0.28239(5) 0.30171(7) 0.08069(3) 0.0435(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni1 Ni 0.40909(6) 0.22610(6) 0.09166(3) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.4921(3) 0.10201(19) -0.09287(7) 0.0727(11) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.5177(3) 0.1730(3) 0.09576(16) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.3494(5) 0.1187(5) 0.0992(2) 0.0524(19) Uani 1 1 d D . . . .
H1O2 H 0.363(7) 0.093(6) 0.119(2) 0.063 Uiso 1 1 d D U . . .
N1 N 0.4258(4) 0.1941(4) 0.0312(2) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.5250(5) 0.1132(5) 0.0655(3) 0.0342(18) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.5017 0.0643 0.0753 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.5805 0.1035 0.0597 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.4837(5) 0.1392(5) 0.0272(2) 0.0297(17) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.5038(6) 0.1098(5) -0.0109(2) 0.0357(19) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.5437 0.0723 -0.0134 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.4642(6) 0.1366(5) -0.0451(2) 0.0365(19) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.4046(6) 0.1909(5) -0.0410(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.3766 0.2083 -0.0638 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.3869(6) 0.2195(5) -0.0024(3) 0.0363(19) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.3472 0.2572 0.0004 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.2974(16) 0.0171(14) 0.0568(8) 0.150(11) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.2497 -0.0021 0.0443 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7B H 0.3184 -0.0227 0.0747 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7C H 0.3355 0.0292 0.0359 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.2804(8) 0.0863(9) 0.0795(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.2411 0.0740 0.1002 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.2581 0.1258 0.0614 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Br1 0.0335(5) 0.0652(7) 0.0318(6) -0.0030(4) -0.0015(3) 0.0087(4)
Ni1 0.0290(6) 0.0356(6) 0.0134(6) -0.0023(4) -0.0015(4) 0.0009(4)
Cl1 0.138(3) 0.0634(17) 0.0163(11) -0.0090(11) 0.0019(15) 0.033(2)
O1 0.035(3) 0.037(3) 0.011(2) -0.004(2) -0.005(2) 0.005(2)
O2 0.054(4) 0.065(5) 0.039(4) 0.005(3) -0.018(3) -0.018(4)
N1 0.035(4) 0.038(4) 0.018(3) -0.005(3) -0.003(3) 0.001(3)
C1 0.048(5) 0.034(4) 0.021(4) -0.004(3) 0.001(3) 0.004(3)
C2 0.045(5) 0.027(4) 0.017(4) -0.003(3) -0.003(3) -0.006(3)
C3 0.060(5) 0.027(4) 0.020(4) -0.004(3) 0.009(4) 0.002(4)
C4 0.065(6) 0.028(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.004(4) -0.001(4)
C5 0.058(6) 0.039(5) 0.017(4) 0.002(3) -0.009(4) -0.009(4)
C6 0.041(5) 0.048(5) 0.020(4) -0.001(4) -0.012(4) 0.005(4)
C7 0.21(3) 0.125(18) 0.116(19) -0.042(15) -0.043(18) -0.066(19)
C8 0.055(8) 0.078(9) 0.102(12) 0.007(8) -0.024(7) -0.035(7)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Br1 Ni1 2.5190(14) . ?
Ni1 O1 2.048(6) . ?
Ni1 O1 2.060(5) 26_565 ?
Ni1 N1 2.067(7) . ?
Ni1 O2 2.091(8) . ?
Ni1 O1 2.111(6) 11_554 ?
Cl1 C4 1.732(9) . ?
O1 C1 1.419(10) . ?
O1 Ni1 2.060(5) 20_656 ?
O1 Ni1 2.111(6) 11_554 ?
O2 C8 1.438(13) . ?
O2 H1O2 0.82(2) . ?
N1 C2 1.355(11) . ?
N1 C6 1.350(11) . ?
C1 C2 1.498(12) . ?
C1 H1A 0.9700 . ?
C1 H1B 0.9700 . ?
C2 C3 1.381(11) . ?
C3 C4 1.379(12) . ?
C3 H3 0.9300 . ?
C4 C5 1.369(14) . ?
C5 C6 1.383(12) . ?
C5 H5 0.9300 . ?
C6 H6 0.9300 . ?
C7 C8 1.41(3) . ?
C7 H7A 0.9600 . ?
C7 H7B 0.9600 . ?
C7 H7C 0.9600 . ?
C8 H8A 0.9700 . ?
C8 H8B 0.9700 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Ni1 O1 81.7(2) . 26_565 ?
O1 Ni1 N1 80.0(2) . . ?
O1 Ni1 N1 161.0(3) 26_565 . ?
O1 Ni1 O2 92.5(3) . . ?
O1 Ni1 O2 89.0(3) 26_565 . ?
N1 Ni1 O2 87.2(3) . . ?
O1 Ni1 O1 79.9(3) . 11_554 ?
O1 Ni1 O1 80.2(2) 26_565 11_554 ?
N1 Ni1 O1 101.1(3) . 11_554 ?
O2 Ni1 O1 167.6(3) . 11_554 ?
O1 Ni1 Br1 173.52(17) . . ?
O1 Ni1 Br1 102.24(17) 26_565 . ?
N1 Ni1 Br1 96.5(2) . . ?
O2 Ni1 Br1 92.7(2) . . ?
O1 Ni1 Br1 95.57(16) 11_554 . ?
C1 O1 Ni1 110.1(5) . . ?
C1 O1 Ni1 127.3(5) . 20_656 ?
Ni1 O1 Ni1 99.2(2) . 20_656 ?
C1 O1 Ni1 118.7(5) . 11_554 ?
Ni1 O1 Ni1 99.6(2) . 11_554 ?
Ni1 O1 Ni1 97.2(2) 20_656 11_554 ?
C8 O2 Ni1 132.0(8) . . ?
C8 O2 H1O2 113(9) . . ?
Ni1 O2 H1O2 114(9) . . ?
C2 N1 C6 119.4(7) . . ?
C2 N1 Ni1 111.7(5) . . ?
C6 N1 Ni1 128.9(6) . . ?
O1 C1 C2 109.4(7) . . ?
O1 C1 H1A 109.8 . . ?
C2 C1 H1A 109.8 . . ?
O1 C1 H1B 109.8 . . ?
C2 C1 H1B 109.8 . . ?
H1A C1 H1B 108.2 . . ?
N1 C2 C3 120.7(8) . . ?
N1 C2 C1 117.2(7) . . ?
C3 C2 C1 122.1(8) . . ?
C4 C3 C2 119.5(8) . . ?
C4 C3 H3 120.2 . . ?
C2 C3 H3 120.2 . . ?
C5 C4 C3 119.9(8) . . ?
C5 C4 Cl1 121.0(7) . . ?
C3 C4 Cl1 119.2(7) . . ?
C4 C5 C6 118.8(8) . . ?
C4 C5 H5 120.6 . . ?
C6 C5 H5 120.6 . . ?
N1 C6 C5 121.6(8) . . ?
N1 C6 H6 119.2 . . ?
C5 C6 H6 119.2 . . ?
C8 C7 H7A 109.5 . . ?
C8 C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
C8 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
C7 C8 O2 112.7(14) . . ?
C7 C8 H8A 109.1 . . ?
O2 C8 H8A 109.1 . . ?
C7 C8 H8B 109.1 . . ?
O2 C8 H8B 109.1 . . ?
H8A C8 H8B 107.8 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
O2 H1O2 Br1 0.82(2) 2.40(5) 3.189(7) 160(11) 20_656
C1 H1A Cl1 0.97 2.87 3.757(10) 152.3 17_655
C1 H1B Br1 0.97 2.90 3.593(9) 129.3 11_554
C6 H6 Br1 0.93 2.94 3.524(10) 122.3 .
C8 H8B Br1 0.97 3.07 3.640(15) 119.3 .

_refine_diff_density_max         1.065
_refine_diff_density_min         -0.599
_refine_diff_density_rms         0.143

_shelxl_version_number           2013-2

_shelx_res_file                  
;
TITL NI4 I41/acd
CELL  0.71073   16.8990   16.8990   32.6610    90.000    90.000    90.000
ZERR        8    0.0030    0.0030    0.0090     0.000     0.000     0.000
LATT   2
SYMM     0.25000 - Y ,    0.75000 + X ,    0.25000 + Z
SYMM     0.50000 - X ,            - Y ,    0.50000 + Z
SYMM     0.25000 + Y ,    0.25000 - X ,    0.75000 + Z
SYMM               X ,            - Y ,    0.50000 - Z
SYMM     0.25000 + Y ,    0.75000 + X ,    0.75000 - Z
SYMM     0.50000 - X ,              Y ,            - Z
SYMM     0.25000 - Y ,    0.25000 - X ,    0.25000 - Z
SFAC  C  H Br Cl  N Ni  O
UNIT   256  352  32  32  32  32  64
SIZE 0.06 0.20 0.30
TEMP 4
L.S. 30
FMAP 2
PLAN -2
ACTA
BOND $H
DFIX 0.83 O2 H1O2
EQIV $1 -y+3/4, x-1/4, -z+1/4
HTAB O2 Br1_$1
EQIV $2 -x+1, -y, -z
HTAB C1 Cl1_$2
EQIV $3 -x+1, -y+1/2, z
HTAB C1 Br1_$3
HTAB C6 Br1
HTAB C8 Br1
WGHT    0.203900   79.066170
FVAR       0.01895
BR1   3    0.282389    0.301714    0.080693    11.00000    0.03347    0.06519 =
         0.03176   -0.00299   -0.00147    0.00869
NI1   6    0.409087    0.226095    0.091659    11.00000    0.02900    0.03555 =
         0.01335   -0.00228   -0.00152    0.00087
CL1   4    0.492118    0.102015   -0.092871    11.00000    0.13834    0.06337 =
         0.01634   -0.00897    0.00189    0.03326
O1    7    0.517722    0.172956    0.095765    11.00000    0.03529    0.03658 =
         0.01066   -0.00373   -0.00535    0.00501
O2    7    0.349375    0.118718    0.099162    11.00000    0.05374    0.06466 =
         0.03893    0.00506   -0.01768   -0.01775
H1O2  2    0.363157    0.093264    0.119466    11.00000   -1.20000

N1    5    0.425783    0.194110    0.031204    11.00000    0.03543    0.03796 =
         0.01809   -0.00504   -0.00293    0.00058
C1    1    0.524996    0.113193    0.065456    11.00000    0.04769    0.03352 =
         0.02124   -0.00417    0.00075    0.00400
AFIX  23
H1A   2    0.501716    0.064327    0.075339    11.00000   -1.20000
H1B   2    0.580475    0.103524    0.059709    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    1    0.483674    0.139210    0.027178    11.00000    0.04510    0.02657 =
         0.01736   -0.00255   -0.00306   -0.00585
C3    1    0.503765    0.109829   -0.010875    11.00000    0.05991    0.02746 =
         0.01977   -0.00447    0.00865    0.00180
AFIX  43
H3    2    0.543697    0.072277   -0.013405    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1    0.464170    0.136589   -0.045104    11.00000    0.06501    0.02828 =
         0.01633   -0.00426    0.00353   -0.00141
C5    1    0.404623    0.190933   -0.041037    11.00000    0.05847    0.03931 =
         0.01653    0.00218   -0.00916   -0.00908
AFIX  43
H5    2    0.376588    0.208316   -0.063830    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.386872    0.219548   -0.002427    11.00000    0.04112    0.04778 =
         0.02012   -0.00064   -0.01249    0.00462
AFIX  43
H6    2    0.347156    0.257238    0.000438    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.297386    0.017107    0.056763    11.00000    0.20871    0.12530 =
         0.11564   -0.04198   -0.04266   -0.06589
AFIX  33
H7A   2    0.249700   -0.002127    0.044267    11.00000   -1.50000
H7B   2    0.318436   -0.022676    0.074697    11.00000   -1.50000
H7C   2    0.335514    0.029167    0.035887    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C8    1    0.280448    0.086313    0.079517    11.00000    0.05502    0.07793 =
         0.10243    0.00711   -0.02358   -0.03454
AFIX  23
H8A   2    0.241099    0.073989    0.100177    11.00000   -1.20000
H8B   2    0.258068    0.125825    0.061351    11.00000   -1.20000

AFIX   0
HKLF 4

REM  NI4 I41/acd
REM R1 =  0.0808 for    2489 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0962 for all    2907 data
REM    130 parameters refined using      1 restraints

END

WGHT      0.0444    125.6382

REM Highest difference peak  1.065,  deepest hole -0.599,  1-sigma level  0.143
Q1    1   0.2939  0.3104  0.0622  11.00000  0.05    1.06
Q2    1   0.2923  0.2600  0.0832  11.00000  0.05    0.99
;
_shelx_res_checksum              60105
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
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# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_CPX5
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1826299'

_audit_update_record             
;
2018-02-27 deposited with the CCDC.
2018-06-05 downloaded from the CCDC.
;
_publcif_datablock.id            {d0c52ae0-0485-4e86-9fe6-bfb4204fe055}

_audit_creation_method           SHELXL-2016/6
_shelx_SHELXL_version_number     2016/6
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C28 H36 Br8 N4 Ni4 O8 [+ solvent]'
_chemical_formula_sum            'C28 H36 Br8 N4 Ni4 O8'
_chemical_formula_weight         1430.73

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/c'
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   12.204(3)
_cell_length_b                   17.407(4)
_cell_length_c                   24.119(5)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 94.966(6)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     5104.8(19)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    173(2)
_cell_measurement_reflns_used    9444
_cell_measurement_theta_min      2.88
_cell_measurement_theta_max      28.30

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.862
_exptl_crystal_F_000             2752
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.200
_exptl_crystal_size_mid          0.180
_exptl_crystal_size_min          0.120
_exptl_absorpt_coefficient_mu    7.754
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.306
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.456
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.231
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.394
_exptl_absorpt_process_details   
;
 Sheldrick, G.M. SADABS (Program for Scaling and Correction of Area Detector
 Data), version 2008/1; University of Göttingen: Göttingen, Germany, 2008.
;
_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      173(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   ?
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 Quest'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_reflns_number            8795
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0864
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1396
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -23
_diffrn_reflns_limit_k_max       23
_diffrn_reflns_limit_l_min       -32
_diffrn_reflns_limit_l_max       32
_diffrn_reflns_theta_min         2.156
_diffrn_reflns_theta_max         25.025
_diffrn_reflns_theta_full        25.025
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.974
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.974
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.974
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.974
_reflns_number_total             8795
_reflns_number_gt                6536
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker D8 Quest'
_computing_cell_refinement       'Bruker D8 Quest'
_computing_data_reduction        'Bruker D8 Quest'
_computing_structure_solution    'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_publication_material  'publCIF (Westrip, 2010)'
_refine_special_details          ?
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0663P)²+228.0245P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         8795
_refine_ls_number_parameters     445
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.1357
_refine_ls_R_factor_gt           0.1003
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2347
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2211
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.038
_refine_ls_restrained_S_all      1.038
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.20572(14) 0.34127(10) 0.13685(7) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni2 Ni 0.25711(13) 0.16651(10) 0.11407(7) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni3 Ni 0.18459(14) 0.27744(11) 0.01717(7) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni4 Ni 0.01624(13) 0.22509(10) 0.10314(7) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . .
Br1 Br 0.28953(14) 0.46710(9) 0.11096(7) 0.0405(4) Uani 1 1 d . . . . .
Br2 Br 0.21264(13) 0.03995(9) 0.15803(7) 0.0392(4) Uani 1 1 d . . . . .
Br3 Br 0.29716(13) 0.21365(11) -0.05253(6) 0.0436(4) Uani 1 1 d . . . . .
Br4 Br -0.12207(12) 0.29411(10) 0.15564(7) 0.0405(4) Uani 1 1 d . . . . .
Br5 Br 0.57237(18) 0.40429(16) 0.30510(9) 0.0782(8) Uani 1 1 d . . . . .
Br6 Br 0.61916(16) 0.09163(12) 0.28129(8) 0.0599(6) Uani 1 1 d . . . . .
Br7 Br -0.10231(19) 0.25263(16) -0.19046(9) 0.0793(8) Uani 1 1 d . . . . .
Br8 Br -0.40925(13) 0.19039(12) -0.03180(8) 0.0543(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.1547(7) 0.2346(5) 0.1588(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.2964(7) 0.2725(5) 0.0852(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.0864(7) 0.3259(5) 0.0716(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.1286(7) 0.1776(5) 0.0544(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.0870(11) 0.3980(8) 0.1804(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O5 H 0.031642 0.370693 0.173843 0.075 Uiso 1 1 d R U . . .
O6 O 0.3408(10) 0.1084(7) 0.0543(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O6 H 0.329495 0.135902 0.026258 0.064 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 0.2522(10) 0.3838(7) -0.0043(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O7 H 0.262170 0.405882 0.026195 0.067 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O -0.0206(10) 0.1186(7) 0.1384(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O8 H 0.040655 0.097895 0.143572 0.072 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.3006(9) 0.3249(6) 0.2107(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.4077(9) 0.1833(7) 0.1575(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.0481(10) 0.3003(7) -0.0361(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N -0.0894(9) 0.1891(7) 0.0348(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.1601(12) 0.2301(9) 0.2174(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.161819 0.175588 0.229099 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.094004 0.254335 0.230854 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.2594(12) 0.2695(9) 0.2417(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.3129(14) 0.2527(10) 0.2947(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.286125 0.212430 0.316419 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.4033(14) 0.2942(11) 0.3149(7) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.436414 0.285856 0.351524 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.4433(14) 0.3466(12) 0.2817(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.3910(12) 0.3646(9) 0.2306(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.418303 0.404985 0.209142 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.4106(11) 0.2804(10) 0.0864(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.430325 0.335510 0.089636 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7B H 0.435841 0.260886 0.051112 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.4676(12) 0.2373(9) 0.1342(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.5752(12) 0.2506(8) 0.1533(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.616438 0.288252 0.135582 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.6245(13) 0.2093(11) 0.1983(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . . .
H10 H 0.698267 0.218847 0.212620 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.5601(12) 0.1532(9) 0.2214(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.4541(12) 0.1417(9) 0.2005(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.411610 0.103371 0.216745 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.0151(12) 0.3802(8) 0.0436(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.053009 0.430317 0.042100 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H13B H -0.050844 0.387218 0.064244 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C -0.0186(12) 0.3529(8) -0.0141(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C -0.1120(13) 0.3792(9) -0.0450(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H -0.156401 0.417716 -0.030294 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C -0.1407(15) 0.3489(14) -0.0982(7) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . . .
H16 H -0.206818 0.363700 -0.119199 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C -0.0706(13) 0.2975(11) -0.1186(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.0217(13) 0.2752(10) -0.0873(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . . .
H18 H 0.069748 0.239837 -0.102954 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.0784(11) 0.1200(8) 0.0206(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . .
H19A H 0.083988 0.070464 0.040746 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19B H 0.117843 0.114715 -0.013401 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C -0.0408(11) 0.1374(7) 0.0041(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
C21 C -0.0975(12) 0.1019(8) -0.0416(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H -0.061335 0.067258 -0.064340 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C -0.2080(12) 0.1187(9) -0.0528(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H -0.249923 0.095018 -0.083170 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C -0.2557(12) 0.1704(9) -0.0193(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C -0.1931(11) 0.2047(8) 0.0236(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H -0.226621 0.241273 0.045917 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.0908(16) 0.4548(12) 0.2213(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . .
H25A H 0.015995 0.465933 0.230956 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 0.135469 0.436881 0.254505 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25C H 0.123415 0.501617 0.207257 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.4193(15) 0.0514(11) 0.0585(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . .
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C27 C 0.2206(16) 0.4291(12) -0.0529(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . .
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H27C H 0.142796 0.443257 -0.053040 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C -0.0958(15) 0.0940(11) 0.1711(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . .
H28A H -0.085254 0.039009 0.178355 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . .
H28B H -0.088017 0.122248 0.206367 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . .
H28C H -0.169502 0.102706 0.152634 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Ni1 0.0268(10) 0.0248(9) 0.0238(9) -0.0019(7) -0.0041(7) -0.0015(7)
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C7 0.015(7) 0.059(11) 0.030(8) 0.018(8) 0.000(6) 0.007(7)
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C9 0.026(9) 0.039(9) 0.019(8) 0.006(6) -0.003(6) -0.002(6)
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C11 0.035(8) 0.034(8) 0.024(8) -0.001(6) -0.003(6) 0.008(7)
C12 0.026(8) 0.036(8) 0.031(8) 0.003(7) -0.004(6) 0.000(6)
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C14 0.032(8) 0.024(7) 0.023(8) 0.013(6) -0.005(6) 0.001(6)
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C18 0.041(9) 0.039(9) 0.039(10) -0.006(8) 0.003(7) -0.006(8)
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C20 0.031(8) 0.004(6) 0.035(8) -0.008(5) -0.005(6) 0.000(5)
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C23 0.023(8) 0.039(9) 0.048(10) 0.005(8) -0.004(7) 0.000(7)
C24 0.022(7) 0.033(8) 0.032(8) -0.016(6) -0.001(6) 0.004(6)
C25 0.053(6) 0.060(7) 0.075(8) -0.038(6) 0.007(6) -0.008(5)
C26 0.057(6) 0.054(6) 0.050(6) -0.001(5) 0.007(5) 0.033(5)
C27 0.062(7) 0.062(7) 0.043(6) 0.003(5) 0.001(5) -0.015(5)
C28 0.052(6) 0.045(6) 0.085(8) 0.027(6) 0.018(6) -0.003(5)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 O1 2.043(10) . ?
Ni1 N1 2.058(11) . ?
Ni1 O3 2.067(9) . ?
Ni1 O5 2.107(12) . ?
Ni1 O2 2.109(10) . ?
Ni1 Br1 2.519(2) . ?
Ni2 O4 2.044(8) . ?
Ni2 O2 2.044(9) . ?
Ni2 N2 2.055(10) . ?
Ni2 O1 2.088(9) . ?
Ni2 O6 2.097(11) . ?
Ni2 Br2 2.524(2) . ?
Ni3 O3 2.035(9) . ?
Ni3 O2 2.043(8) . ?
Ni3 N3 2.052(12) . ?
Ni3 O4 2.097(9) . ?
Ni3 O7 2.109(12) . ?
Ni3 Br3 2.519(2) . ?
Ni4 O4 2.055(9) . ?
Ni4 O1 2.072(9) . ?
Ni4 N4 2.098(11) . ?
Ni4 O8 2.104(11) . ?
Ni4 O3 2.122(9) . ?
Ni4 Br4 2.503(2) . ?
Br5 C5 1.912(18) . ?
Br6 C11 1.891(14) . ?
Br7 C17 1.911(17) . ?
Br8 C23 1.905(14) . ?
O1 C1 1.411(17) . ?
O2 C7 1.399(16) . ?
O3 C13 1.415(15) . ?
O4 C19 1.401(15) . ?
O5 C25 1.40(2) . ?
O5 H1O5 0.8301 . ?
O6 C26 1.378(19) . ?
O6 H1O6 0.8300 . ?
O7 C27 1.44(2) . ?
O7 H1O7 0.8300 . ?
O8 C28 1.33(2) . ?
O8 H1O8 0.8300 . ?
N1 C2 1.344(18) . ?
N1 C6 1.354(17) . ?
N2 C8 1.343(19) . ?
N2 C12 1.350(18) . ?
N3 C18 1.32(2) . ?
N3 C14 1.363(19) . ?
N4 C24 1.299(17) . ?
N4 C20 1.337(17) . ?
C1 C2 1.47(2) . ?
C1 H1A 0.9900 . ?
C1 H1B 0.9900 . ?
C2 C3 1.41(2) . ?
C3 C4 1.37(2) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.33(3) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.37(2) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.496(18) . ?
C7 H7A 0.9900 . ?
C7 H7B 0.9900 . ?
C8 C9 1.37(2) . ?
C9 C10 1.40(2) . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C11 1.40(2) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.36(2) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.49(2) . ?
C13 H13A 0.9900 . ?
C13 H13B 0.9900 . ?
C14 C15 1.385(19) . ?
C15 C16 1.40(2) . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C17 1.36(3) . ?
C16 H16 0.9500 . ?
C17 C18 1.36(2) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.505(19) . ?
C19 H19A 0.9900 . ?
C19 H19B 0.9900 . ?
C20 C21 1.393(19) . ?
C21 C22 1.38(2) . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C23 1.37(2) . ?
C22 H22 0.9500 . ?
C23 C24 1.37(2) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 H25A 0.9800 . ?
C25 H25B 0.9800 . ?
C25 H25C 0.9800 . ?
C26 H26A 0.9800 . ?
C26 H26B 0.9800 . ?
C26 H26C 0.9800 . ?
C27 H27A 0.9800 . ?
C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C28 H28A 0.9800 . ?
C28 H28B 0.9800 . ?
C28 H28C 0.9800 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Ni1 N1 79.1(4) . . ?
O1 Ni1 O3 82.5(4) . . ?
N1 Ni1 O3 161.3(4) . . ?
O1 Ni1 O5 93.4(5) . . ?
N1 Ni1 O5 89.6(5) . . ?
O3 Ni1 O5 88.3(4) . . ?
O1 Ni1 O2 79.9(4) . . ?
N1 Ni1 O2 98.5(4) . . ?
O3 Ni1 O2 81.2(3) . . ?
O5 Ni1 O2 168.2(4) . . ?
O1 Ni1 Br1 173.8(3) . . ?
N1 Ni1 Br1 97.2(3) . . ?
O3 Ni1 Br1 101.4(3) . . ?
O5 Ni1 Br1 91.6(4) . . ?
O2 Ni1 Br1 95.9(3) . . ?
O4 Ni2 O2 82.1(3) . . ?
O4 Ni2 N2 160.5(4) . . ?
O2 Ni2 N2 79.6(4) . . ?
O4 Ni2 O1 81.5(3) . . ?
O2 Ni2 O1 80.3(4) . . ?
N2 Ni2 O1 101.8(4) . . ?
O4 Ni2 O6 87.2(4) . . ?
O2 Ni2 O6 93.4(5) . . ?
N2 Ni2 O6 87.2(5) . . ?
O1 Ni2 O6 167.7(4) . . ?
O4 Ni2 Br2 101.5(3) . . ?
O2 Ni2 Br2 175.1(3) . . ?
N2 Ni2 Br2 97.2(3) . . ?
O1 Ni2 Br2 96.8(3) . . ?
O6 Ni2 Br2 90.2(4) . . ?
O3 Ni3 O2 83.6(4) . . ?
O3 Ni3 N3 80.3(4) . . ?
O2 Ni3 N3 163.8(5) . . ?
O3 Ni3 O4 80.5(4) . . ?
O2 Ni3 O4 80.8(3) . . ?
N3 Ni3 O4 98.7(4) . . ?
O3 Ni3 O7 93.4(5) . . ?
O2 Ni3 O7 89.2(4) . . ?
N3 Ni3 O7 89.4(5) . . ?
O4 Ni3 O7 168.8(4) . . ?
O3 Ni3 Br3 176.9(3) . . ?
O2 Ni3 Br3 98.8(3) . . ?
N3 Ni3 Br3 97.4(4) . . ?
O4 Ni3 Br3 97.9(3) . . ?
O7 Ni3 Br3 88.6(4) . . ?
O4 Ni4 O1 81.7(3) . . ?
O4 Ni4 N4 80.0(4) . . ?
O1 Ni4 N4 160.7(4) . . ?
O4 Ni4 O8 93.1(4) . . ?
O1 Ni4 O8 90.0(5) . . ?
N4 Ni4 O8 85.1(5) . . ?
O4 Ni4 O3 79.5(3) . . ?
O1 Ni4 O3 80.5(4) . . ?
N4 Ni4 O3 101.8(4) . . ?
O8 Ni4 O3 168.6(4) . . ?
O4 Ni4 Br4 174.1(3) . . ?
O1 Ni4 Br4 100.5(3) . . ?
N4 Ni4 Br4 98.3(3) . . ?
O8 Ni4 Br4 92.4(4) . . ?
O3 Ni4 Br4 95.5(3) . . ?
C1 O1 Ni1 108.7(8) . . ?
C1 O1 Ni4 127.5(8) . . ?
Ni1 O1 Ni4 98.9(4) . . ?
C1 O1 Ni2 120.5(8) . . ?
Ni1 O1 Ni2 99.9(4) . . ?
Ni4 O1 Ni2 96.4(4) . . ?
C7 O2 Ni3 127.4(8) . . ?
C7 O2 Ni2 110.2(8) . . ?
Ni3 O2 Ni2 98.7(4) . . ?
C7 O2 Ni1 120.3(9) . . ?
Ni3 O2 Ni1 95.9(4) . . ?
Ni2 O2 Ni1 99.2(4) . . ?
C13 O3 Ni3 110.0(8) . . ?
C13 O3 Ni1 129.7(8) . . ?
Ni3 O3 Ni1 97.5(4) . . ?
C13 O3 Ni4 118.2(8) . . ?
Ni3 O3 Ni4 99.6(4) . . ?
Ni1 O3 Ni4 96.5(4) . . ?
C19 O4 Ni2 127.8(8) . . ?
C19 O4 Ni4 109.9(8) . . ?
Ni2 O4 Ni4 98.3(4) . . ?
C19 O4 Ni3 119.1(9) . . ?
Ni2 O4 Ni3 97.0(4) . . ?
Ni4 O4 Ni3 99.8(4) . . ?
C25 O5 Ni1 134.7(12) . . ?
C25 O5 H1O5 121.1 . . ?
Ni1 O5 H1O5 102.8 . . ?
C26 O6 Ni2 132.3(11) . . ?
C26 O6 H1O6 122.8 . . ?
Ni2 O6 H1O6 103.1 . . ?
C27 O7 Ni3 126.8(11) . . ?
C27 O7 H1O7 118.4 . . ?
Ni3 O7 H1O7 102.7 . . ?
C28 O8 Ni4 134.8(12) . . ?
C28 O8 H1O8 115.4 . . ?
Ni4 O8 H1O8 102.9 . . ?
C2 N1 C6 120.1(11) . . ?
C2 N1 Ni1 111.8(8) . . ?
C6 N1 Ni1 128.0(9) . . ?
C8 N2 C12 119.3(11) . . ?
C8 N2 Ni2 112.4(8) . . ?
C12 N2 Ni2 127.8(10) . . ?
C18 N3 C14 118.7(13) . . ?
C18 N3 Ni3 129.7(11) . . ?
C14 N3 Ni3 111.5(9) . . ?
C24 N4 C20 119.7(12) . . ?
C24 N4 Ni4 128.5(10) . . ?
C20 N4 Ni4 111.4(8) . . ?
O1 C1 C2 109.9(12) . . ?
O1 C1 H1A 109.7 . . ?
C2 C1 H1A 109.7 . . ?
O1 C1 H1B 109.7 . . ?
C2 C1 H1B 109.7 . . ?
H1A C1 H1B 108.2 . . ?
N1 C2 C3 119.1(13) . . ?
N1 C2 C1 116.6(12) . . ?
C3 C2 C1 124.4(14) . . ?
C4 C3 C2 120.4(16) . . ?
C4 C3 H3 119.8 . . ?
C2 C3 H3 119.8 . . ?
C5 C4 C3 118.1(15) . . ?
C5 C4 H4 121.0 . . ?
C3 C4 H4 121.0 . . ?
C4 C5 C6 121.9(16) . . ?
C4 C5 Br5 121.1(12) . . ?
C6 C5 Br5 116.9(14) . . ?
N1 C6 C5 120.2(14) . . ?
N1 C6 H6 119.9 . . ?
C5 C6 H6 119.9 . . ?
O2 C7 C8 111.2(12) . . ?
O2 C7 H7A 109.4 . . ?
C8 C7 H7A 109.4 . . ?
O2 C7 H7B 109.4 . . ?
C8 C7 H7B 109.4 . . ?
H7A C7 H7B 108.0 . . ?
N2 C8 C9 121.2(13) . . ?
N2 C8 C7 116.1(12) . . ?
C9 C8 C7 122.7(14) . . ?
C8 C9 C10 120.7(15) . . ?
C8 C9 H9 119.7 . . ?
C10 C9 H9 119.7 . . ?
C11 C10 C9 116.7(14) . . ?
C11 C10 H10 121.6 . . ?
C9 C10 H10 121.6 . . ?
C12 C11 C10 120.3(13) . . ?
C12 C11 Br6 119.1(12) . . ?
C10 C11 Br6 120.6(11) . . ?
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N2 C12 H12 119.1 . . ?
C11 C12 H12 119.1 . . ?
O3 C13 C14 109.9(11) . . ?
O3 C13 H13A 109.7 . . ?
C14 C13 H13A 109.7 . . ?
O3 C13 H13B 109.7 . . ?
C14 C13 H13B 109.7 . . ?
H13A C13 H13B 108.2 . . ?
N3 C14 C15 120.3(13) . . ?
N3 C14 C13 116.7(11) . . ?
C15 C14 C13 123.0(14) . . ?
C14 C15 C16 119.8(15) . . ?
C14 C15 H15 120.1 . . ?
C16 C15 H15 120.1 . . ?
C17 C16 C15 117.5(15) . . ?
C17 C16 H16 121.2 . . ?
C15 C16 H16 121.2 . . ?
C18 C17 C16 120.4(16) . . ?
C18 C17 Br7 118.7(14) . . ?
C16 C17 Br7 120.8(11) . . ?
N3 C18 C17 123.2(16) . . ?
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C17 C18 H18 118.4 . . ?
O4 C19 C20 112.0(11) . . ?
O4 C19 H19A 109.2 . . ?
C20 C19 H19A 109.2 . . ?
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C20 C19 H19B 109.2 . . ?
H19A C19 H19B 107.9 . . ?
N4 C20 C21 121.5(12) . . ?
N4 C20 C19 117.0(11) . . ?
C21 C20 C19 121.5(12) . . ?
C22 C21 C20 118.1(14) . . ?
C22 C21 H21 121.0 . . ?
C20 C21 H21 121.0 . . ?
C23 C22 C21 118.6(14) . . ?
C23 C22 H22 120.7 . . ?
C21 C22 H22 120.7 . . ?
C24 C23 C22 119.6(14) . . ?
C24 C23 Br8 121.2(12) . . ?
C22 C23 Br8 119.2(11) . . ?
N4 C24 C23 122.5(13) . . ?
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C23 C24 H24 118.8 . . ?
O5 C25 H25A 109.5 . . ?
O5 C25 H25B 109.5 . . ?
H25A C25 H25B 109.5 . . ?
O5 C25 H25C 109.5 . . ?
H25A C25 H25C 109.5 . . ?
H25B C25 H25C 109.5 . . ?
O6 C26 H26A 109.5 . . ?
O6 C26 H26B 109.5 . . ?
H26A C26 H26B 109.5 . . ?
O6 C26 H26C 109.5 . . ?
H26A C26 H26C 109.5 . . ?
H26B C26 H26C 109.5 . . ?
O7 C27 H27A 109.5 . . ?
O7 C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
O7 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
O8 C28 H28A 109.5 . . ?
O8 C28 H28B 109.5 . . ?
H28A C28 H28B 109.5 . . ?
O8 C28 H28C 109.5 . . ?
H28A C28 H28C 109.5 . . ?
H28B C28 H28C 109.5 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
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O8 H1O8 Br2 0.83 2.33 3.158(13) 179.9 .

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AFIX   3
H1O5  2    0.031642    0.370693    0.173843    11.00000   -1.20000
AFIX   0
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         0.05027   -0.00061    0.00662    0.03254
AFIX   3
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AFIX   0
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AFIX   3
H1O7  2    0.262170    0.405882    0.026195    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O8    5   -0.020625    0.118615    0.138352    11.00000    0.05158    0.04543 =
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AFIX  23
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AFIX   0
C2    1    0.259412    0.269521    0.241712    11.00000    0.03027    0.04333 =
         0.01909    0.00413   -0.00764   -0.00294
C3    1    0.312915    0.252705    0.294699    11.00000    0.04419    0.06033 =
         0.01757    0.00125    0.00094   -0.00944
AFIX  43
H3    2    0.286125    0.212430    0.316419    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1    0.403261    0.294202    0.314917    11.00000    0.04949    0.06580 =
         0.02922    0.00630   -0.00861   -0.01209
AFIX  43
H4    2    0.436414    0.285856    0.351524    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C5    1    0.443250    0.346645    0.281673    11.00000    0.03959    0.08541 =
         0.02777   -0.00001   -0.00701   -0.00558
C6    1    0.390978    0.364593    0.230568    11.00000    0.03428    0.03680 =
         0.02140    0.00652    0.00539   -0.01485
AFIX  43
H6    2    0.418303    0.404985    0.209142    11.00000   -1.20000
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         0.02954    0.01769   -0.00005    0.00672
AFIX  23
H7A   2    0.430325    0.335510    0.089636    11.00000   -1.20000
H7B   2    0.435841    0.260886    0.051112    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.467581    0.237290    0.134208    11.00000    0.02347    0.04019 =
         0.01857   -0.00225   -0.00435    0.00496
C9    1    0.575180    0.250577    0.153255    11.00000    0.02639    0.03912 =
         0.01940    0.00629   -0.00253   -0.00193
AFIX  43
H9    2    0.616438    0.288252    0.135582    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.624546    0.209308    0.198306    11.00000    0.03291    0.06263 =
         0.04419    0.00732   -0.02692    0.00214
AFIX  43
H10   2    0.698267    0.218847    0.212620    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C11   1    0.560138    0.153178    0.221368    11.00000    0.03500    0.03393 =
         0.02418   -0.00054   -0.00269    0.00835
C12   1    0.454093    0.141714    0.200525    11.00000    0.02618    0.03587 =
         0.03109    0.00296   -0.00417    0.00043
AFIX  43
H12   2    0.411610    0.103371    0.216745    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.015137    0.380166    0.043628    11.00000    0.03457    0.01937 =
         0.03946   -0.00050   -0.00407    0.00939
AFIX  23
H13A  2    0.053009    0.430317    0.042100    11.00000   -1.20000
H13B  2   -0.050844    0.387218    0.064244    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1   -0.018583    0.352932   -0.014096    11.00000    0.03176    0.02427 =
         0.02283    0.01292   -0.00536    0.00074
C15   1   -0.111957    0.379238   -0.045028    11.00000    0.03669    0.03258 =
         0.06174   -0.01550   -0.00934    0.02306
AFIX  43
H15   2   -0.156401    0.417716   -0.030294    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1   -0.140737    0.348885   -0.098212    11.00000    0.03952    0.11601 =
         0.03299    0.01492   -0.01274    0.01267
AFIX  43
H16   2   -0.206818    0.363700   -0.119199    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C17   1   -0.070578    0.297521   -0.118569    11.00000    0.02645    0.06934 =
         0.04061   -0.00038   -0.02442    0.00655
C18   1    0.021736    0.275182   -0.087312    11.00000    0.04121    0.03876 =
         0.03933   -0.00591    0.00268   -0.00604
AFIX  43
H18   2    0.069748    0.239837   -0.102954    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.078353    0.120020    0.020561    11.00000    0.02400    0.02108 =
         0.04494   -0.00731   -0.00450   -0.00573
AFIX  23
H19A  2    0.083988    0.070464    0.040746    11.00000   -1.20000
H19B  2    0.117843    0.114715   -0.013401    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1   -0.040822    0.137388    0.004106    11.00000    0.03074    0.00359 =
         0.03509   -0.00803   -0.00528   -0.00028
C21   1   -0.097507    0.101940   -0.041586    11.00000    0.02752    0.02620 =
         0.04874   -0.01277    0.00842   -0.00247
AFIX  43
H21   2   -0.061335    0.067258   -0.064340    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1   -0.207970    0.118720   -0.052845    11.00000    0.02876    0.04213 =
         0.05067   -0.01517    0.00087    0.00065
AFIX  43
H22   2   -0.249923    0.095018   -0.083170    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C23   1   -0.255687    0.170352   -0.019268    11.00000    0.02268    0.03928 =
         0.04759    0.00464   -0.00368    0.00018
C24   1   -0.193055    0.204669    0.023572    11.00000    0.02198    0.03311 =
         0.03228   -0.01581   -0.00059    0.00360
AFIX  43
H24   2   -0.226621    0.241273    0.045917    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.090753    0.454842    0.221324    11.00000    0.05346    0.06013 =
         0.07460   -0.03819    0.00674   -0.00800
AFIX  33
H25A  2    0.015995    0.465933    0.230956    11.00000   -1.50000
H25B  2    0.135469    0.436881    0.254505    11.00000   -1.50000
H25C  2    0.123415    0.501617    0.207257    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C26   1    0.419302    0.051353    0.058538    11.00000    0.05691    0.05407 =
         0.05027   -0.00061    0.00662    0.03254
AFIX  33
H26A  2    0.439808    0.038051    0.021332    11.00000   -1.50000
H26B  2    0.484394    0.069573    0.081421    11.00000   -1.50000
H26C  2    0.389557    0.005853    0.075883    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C27   1    0.220551    0.429123   -0.052866    11.00000    0.06210    0.06192 =
         0.04277    0.00332    0.00150   -0.01483
AFIX  33
H27A  2    0.265556    0.475785   -0.052311    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.231712    0.399250   -0.086355    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.142796    0.443257   -0.053040    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C28   1   -0.095818    0.094019    0.171090    11.00000    0.05158    0.04543 =
         0.08474    0.02739    0.01830   -0.00323
AFIX  33
H28A  2   -0.085254    0.039009    0.178355    11.00000   -1.50000
H28B  2   -0.088017    0.122248    0.206367    11.00000   -1.50000
H28C  2   -0.169502    0.102706    0.152634    11.00000   -1.50000

OMIT     1   1   2
OMIT     0   4   2
OMIT    -1  10   4
OMIT     1   6   0
OMIT     2   7   0
OMIT     0   5   2
OMIT    -1   2   2
OMIT     0   6   2
OMIT    -3   9   2
OMIT     5  10   2
OMIT    -3   0   2
OMIT     0  10   6
OMIT     2   0   4
OMIT     0  19   2
OMIT     6  15   0
OMIT     0   9   4
OMIT    -1   2   1
OMIT    -2  18   8

AFIX   0
HKLF 4

REM  B180206F_0m_4 in P2(1)/c
REM R1 =  0.1003 for    6536 Fo > 4sig(Fo)  and  0.1357 for all    8795 data
REM    445 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0841    195.0363

REM Highest difference peak  2.593,  deepest hole -2.008,  1-sigma level  0.252
Q1    1  -0.3748  0.2466 -0.0492  11.00000  0.05    2.59
Q2    1   0.2603  0.3425  0.1067  11.00000  0.05    2.47
Q3    1   0.2931  0.0427  0.1117  11.00000  0.05    1.77
Q4    1  -0.1153  0.2240  0.1545  11.00000  0.05    1.60
Q5    1   0.1864  0.2250  0.0118  11.00000  0.05    1.57
Q6    1   0.2995  0.2956 -0.0573  11.00000  0.05    1.54
Q7    1   0.5889  0.3493  0.3028  11.00000  0.05    1.49
Q8    1   0.0239  0.2833  0.0976  11.00000  0.05    1.41
Q9    1  -0.0567  0.3144 -0.1972  11.00000  0.05    1.41
Q10   1   0.2166  0.4718  0.1480  11.00000  0.05    1.37
;
_shelx_res_checksum              36755

_shelx_fab_file                  
;
    2    0    0    -18.81      0.00
    3    0    0      2.55      0.00
    4    0    0    -10.12      0.00
    5    0    0     -5.41      0.00
    6    0    0     -2.39      0.00
    7    0    0     -1.76      0.00
    8    0    0      5.55      0.00
    9    0    0     -6.22      0.00
   10    0    0      9.60      0.00
   11    0    0      2.13      0.00
   12    0    0     -1.45      0.00
   13    0    0    -20.96      0.00
   15    0    0     -5.46      0.00
   16    0    0      6.59      0.00
    2    1    0    -82.47      0.00
    3    1    0      0.72      0.00
    4    1    0      3.83      0.00
    5    1    0     -2.63      0.00
    6    1    0     -1.52      0.00
    7    1    0      0.27      0.00
    8    1    0      2.71      0.00
    9    1    0      1.55      0.00
   10    1    0     -1.00      0.00
   11    1    0      2.01      0.00
   12    1    0      1.60      0.00
   13    1    0     -4.93      0.00
   14    1    0      9.56      0.00
   15    1    0     -5.69      0.00
   16    1    0      7.52      0.00
    1    2    0    -40.62      0.00
    2    2    0    -41.99      0.00
    3    2    0      1.76      0.00
    4    2    0      8.48      0.00
    5    2    0     -0.42      0.00
    6    2    0     -3.86      0.00
    7    2    0     -1.22      0.00
    8    2    0     -0.51      0.00
    9    2    0      1.47      0.00
   10    2    0     -1.89      0.00
   11    2    0      3.46      0.00
   12    2    0     -2.69      0.00
   13    2    0    -11.70      0.00
   16    2    0     -1.72      0.00
    1    3    0      7.59      0.00
    2    3    0    -67.96      0.00
    3    3    0     15.51      0.00
    4    3    0     -1.98      0.00
    5    3    0     -2.59      0.00
    6    3    0     -2.53      0.00
    7    3    0     -1.29      0.00
    8    3    0     -2.46      0.00
    9    3    0      4.12      0.00
   10    3    0      2.35      0.00
   11    3    0      0.12      0.00
   12    3    0      1.88      0.00
   13    3    0      9.01      0.00
   14    3    0      2.35      0.00
   15    3    0     -1.48      0.00
   16    3    0     10.74      0.00
    0    4    0    -32.95      0.00
    1    4    0     -2.14      0.00
    2    4    0    -42.49      0.00
    3    4    0      0.59      0.00
    4    4    0     10.80      0.00
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    6    4    0     -3.24      0.00
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   -8    4   29     -4.68      0.00
    2    4   29      0.83      0.00
   -8    5   29      0.73      0.00
    5    6   29      1.54      0.00
   -7    7   29     -6.04      0.00
   -6    8   29     -2.98      0.00
    4    8   29      0.94      0.00
   -5    9   29      3.95      0.00
    3    9   29     -1.56      0.00
   -4   10   29      6.75      0.00
   -1   11   29     -1.91      0.00
   -3    0   30    -26.23      0.00
    1    0   30     24.02      0.00
    2    0   30     13.33      0.00
    5    0   30     -3.61      0.00
    4    1   30     -1.02      0.00
    5    1   30      1.21      0.00
   -3    2   30    -15.59      0.00
    0    2   30    -14.49      0.00
    2    2   30      1.41      0.00
    5    2   30     -4.25      0.00
   -3    3   30     -0.73      0.00
    2    3   30      9.24      0.00
   -7    4   30     -0.95      0.00
    4    4   30     -6.51      0.00
    4    5   30     -0.31      0.00
   -6    6   30      0.04      0.00
   -3    7   30      3.84      0.00
    3    7   30     -3.60      0.00
    2    8   30     -6.88      0.00
   -3    9   30      9.56      0.00
   -2    9   30      3.41      0.00
   -1    9   30      5.44      0.00
    0    9   30     -5.69      0.00
   -1    1   31     -8.45      0.00
   -6    2   31     -2.43      0.00
   -6    3   31      9.65      0.00
    3    4   31      2.12      0.00
   -5    5   31     -1.78      0.00
   -4    6   31     -2.24      0.00
   -3    7   31     -9.53      0.00
   -2    7   31     -2.57      0.00
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    0    7   31      9.81      0.00
   -4    0   32     15.79      0.00
    1    0   32      0.08      0.00
    2    0   32     10.88      0.00
   -4    1   32      0.73      0.00
   -1    1   32     -0.78      0.00
    1    1   32     -5.60      0.00
    2    1   32      5.09      0.00
   -4    2   32     10.94      0.00
   -3    2   32     -5.00      0.00
    0    2   32    -15.35      0.00
    1    2   32     -3.81      0.00
   -4    3   32      0.51      0.00
   -3    3   32      0.80      0.00
    0    3   32     -1.32      0.00
    1    3   32     -2.40      0.00
   -3    4   32      7.00      0.00
   -2    4   32    -15.30      0.00
   -1    4   32      3.60      0.00
    0    4   32     -8.56      0.00
   -2    5   32     -4.03      0.00
   -1    5   32     -3.18      0.00
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 230916)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.228  0.040  0.882        99        30 ' '
   2  0.228  0.459  0.382        99        30 ' '
   3 -0.229  0.540  0.618        99        30 ' '
   4 -0.229  0.960  0.118        99        30 ' '
   5  0.500  0.000  0.500       392       138 ' '
   6  0.500  0.500  1.000       392       138 ' '
   7  0.333  0.747  0.147         8        -1 ' '
   8  0.334  0.753  0.647         8        -1 ' '
   9  0.666  0.247  0.353         9        -1 ' '
  10  0.666  0.253  0.853         9        -1 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    1    0    0     1.675
    1    1    0     2.043
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    0    1    1     1.445
   -1    0    2     2.278
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    3    0    6     7.472
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL T         P 21/c       R = 0.14
CELL   12.2040   17.4070   24.1190     90.00     94.97     90.00
SPGR P21/c
# Solvent Accessible Volume =      1206
# Electrons Found in S.A.V. =       394
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.421 0.593 0.011 !       5.75 eA-3
C102 0.611 0.095 0.538 !       5.11 eA-3
Q103 0.282 0.468 0.606 !       4.60 eA-3
Q104 0.747 0.831 0.394 !       3.94 eA-3
C105 0.526 0.094 0.437 !       3.92 eA-3
C106 0.280 0.529 0.826 !       3.80 eA-3
C107 0.503 0.093 0.464 !       3.76 eA-3
C108 0.666 0.391 0.048 !       3.65 eA-3
Q109 0.187 0.043 0.330 !       3.63 eA-3
C110 0.719 1.000 0.087 !       3.60 eA-3
Q111 0.643 0.971 0.874 !       3.46 eA-3
C112 0.634 0.108 0.524 !       3.46 eA-3
Q113 0.190 0.232 0.010 !       3.32 eA-3
Q114 0.626 0.244 0.963 !       3.28 eA-3
Q115 0.636 0.266 0.434 !       3.18 eA-3
Q116 0.643 0.969 0.372 !       3.15 eA-3
Q117 0.815 0.497 0.338 !       3.14 eA-3
C118 0.625 0.563 0.141 !       3.11 eA-3
Q119 0.795 0.798 0.359 !       3.10 eA-3
Q120 0.642 0.268 0.928 !       3.06 eA-3
C121 0.297 0.016 0.321 !       3.06 eA-3
C122 0.937 0.919 0.147 !       3.02 eA-3
Q123 0.908 0.778 0.189 !       3.00 eA-3
Q124 0.547 0.281 0.493 !       2.99 eA-3
Q125 0.019 0.282 0.091 !       2.96 eA-3
Q126 0.471 0.501 0.047 !       2.96 eA-3
Q127 0.235 0.059 0.626 !       2.94 eA-3
C128 0.754 0.978 0.694 !       2.91 eA-3
Q129 0.160 0.405 0.753 !       2.91 eA-3
C130 0.661 0.049 0.668 !       2.88 eA-3
Q131 0.785 0.972 0.344 !       2.82 eA-3
C132 0.136 0.071 0.322 !       2.81 eA-3
Q133 0.513 0.535 0.885 !       2.78 eA-3
Q134 0.393 0.249 0.054 !       2.76 eA-3
C135 0.438 0.941 0.482 !       2.76 eA-3
Q136 0.843 0.781 0.157 !       2.76 eA-3
Q137 0.676 0.701 0.587 !       2.72 eA-3
Q138 0.824 0.488 0.838 !       2.72 eA-3
Q139 0.316 0.358 0.611 !       2.71 eA-3
C140 0.627 0.136 0.475 !       2.70 eA-3
C141 0.546 0.922 0.569 !       2.70 eA-3
Q142 0.222 0.108 0.626 !       2.69 eA-3
Q143 0.502 0.191 0.460 !       2.67 eA-3
C144 0.811 0.922 0.716 !       2.67 eA-3
Q145 0.768 0.515 0.860 !       2.66 eA-3
Q146 0.388 0.441 0.360 !       2.66 eA-3
Q147 0.313 0.722 0.430 !       2.65 eA-3
Q148 0.441 0.253 0.087 !       2.65 eA-3
C149 0.156 0.545 0.782 !       2.65 eA-3
Q150 0.531 0.315 0.929 !       2.63 eA-3
C151 0.219 0.047 0.885 !       2.63 eA-3
Q152 0.130 0.496 0.501 !       2.62 eA-3
Q153 0.920 0.191 0.899 !       2.62 eA-3
Q154 0.590 0.953 0.446 !       2.62 eA-3
C155 0.751 0.925 0.682 !       2.60 eA-3
Q156 0.877 0.720 0.994 !       2.59 eA-3
Q157 0.235 0.528 0.506 !       2.59 eA-3
C158 0.190 0.431 0.384 !       2.58 eA-3
Q159 0.863 0.655 0.166 !       2.57 eA-3
Q160 0.734 0.628 0.276 !       2.57 eA-3
C161 0.235 0.954 0.293 !       2.57 eA-3
C162 0.345 0.999 0.889 !       2.56 eA-3
Q163 0.200 0.502 0.896 !       2.56 eA-3
C164 0.435 0.987 0.324 !       2.56 eA-3
Q165 0.720 0.250 0.422 !       2.56 eA-3
Q166 0.416 0.686 0.041 !       2.55 eA-3
Q167 0.045 0.084 0.291 !       2.55 eA-3
Q168 0.579 0.248 0.058 !       2.55 eA-3
Q169 0.936 0.189 0.307 !       2.53 eA-3
C170 0.889 0.879 0.171 !       2.53 eA-3
Q171 0.769 0.745 0.055 !       2.52 eA-3
Q172 0.358 0.972 0.426 !       2.52 eA-3
Q173 0.074 0.703 0.689 !       2.52 eA-3
Q174 0.311 0.785 0.384 !       2.52 eA-3
Q175 0.737 0.361 0.236 !       2.51 eA-3
C176 0.516 0.484 0.018 !       2.51 eA-3
Q177 0.927 0.203 0.798 !       2.50 eA-3
Q178 0.291 0.201 0.444 !       2.49 eA-3
Q179 0.188 0.356 0.304 !       2.49 eA-3
Q180 0.441 0.848 0.189 !       2.49 eA-3
Q181 0.374 0.613 0.839 !       2.49 eA-3
Q182 0.266 0.174 0.304 !       2.49 eA-3
Q183 0.542 0.347 0.854 !       2.48 eA-3
Q184 0.787 0.838 0.858 !       2.48 eA-3
Q185 0.796 0.998 0.098 !       2.47 eA-3
C186 0.169 0.487 0.789 !       2.47 eA-3
Q187 0.966 0.624 0.669 !       2.47 eA-3
Q188 0.873 0.875 0.765 !       2.47 eA-3
C189 0.614 0.361 0.046 !       2.46 eA-3
Q190 0.371 0.361 0.773 !       2.46 eA-3
Q191 0.310 0.250 0.735 !       2.46 eA-3
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Q193 0.655 0.356 0.135 !       2.45 eA-3
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Q199 0.879 0.463 0.543 !       2.41 eA-3
)
;
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####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

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_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1826296'

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2018-02-27 deposited with the CCDC.
2018-06-05 downloaded from the CCDC.
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_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/n'
_space_group_name_Hall           '-P 2yn'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   16.035(2)
_cell_length_b                   16.5596(19)
_cell_length_c                   18.461(2)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 111.804(4)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     4551.2(10)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    120(2)
_cell_measurement_reflns_used    9894
_cell_measurement_theta_min      2.45
_cell_measurement_theta_max      26.12

_exptl_crystal_description       platelet
_exptl_crystal_colour            light-green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.651
_exptl_crystal_F_000             2304
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.200
_exptl_crystal_size_mid          0.200
_exptl_crystal_size_min          0.040
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.148
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.673
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.919
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.657
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.918
_exptl_absorpt_process_details   
;
 Sheldrick, G.M. SADABS (Program for Scaling and Correction of Area Detector
 Data), version 2008/1; University of Göttingen: Göttingen, Germany, 2008.
;


_exptl_special_details           ?

_diffrn_ambient_temperature      120(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   ?
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 Quest'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_reflns_number            58520
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0720
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1310
_diffrn_reflns_limit_h_min       -18
_diffrn_reflns_limit_h_max       18
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_k_max       19
_diffrn_reflns_limit_l_min       -21
_diffrn_reflns_limit_l_max       21
_diffrn_reflns_theta_min         1.710
_diffrn_reflns_theta_max         24.855
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.942
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.942
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.942
_reflns_number_total             58520
_reflns_number_gt                36940
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker D8 Quest'
_computing_cell_refinement       'Bruker D8 Quest'
_computing_data_reduction        'Bruker D8 Quest'
_computing_structure_solution    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_publication_material  'publCIF (Westrip, 2010)'

_refine_special_details          
;
 Refined as a 2-component twin.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
;
 w=1/[σ²(Fo²)+(0.1019P)²+9.1313P]
 where P=(Fo²+2Fc²)/3
;
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_extinction_coef       0.0058(6)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         58520
_refine_ls_number_parameters     481
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.1546
_refine_ls_R_factor_gt           0.0981
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2499
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2187
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.038
_refine_ls_restrained_S_all      1.038
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.83428(11) 0.82995(9) 0.02508(10) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni2 Ni 0.80570(10) 0.65168(9) -0.04126(9) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni3 Ni 0.73327(10) 0.70417(9) 0.08572(9) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni4 Ni 0.64749(11) 0.77271(10) -0.08632(9) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 1.2657(2) 0.7633(2) 0.1467(2) 0.0429(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 1.1135(2) 0.7525(2) -0.1782(2) 0.0488(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cl3 Cl 0.3138(2) 0.6140(2) 0.0076(3) 0.0614(13) Uani 1 1 d . . . . .
Cl4 Cl 0.3113(2) 0.9110(2) -0.0073(3) 0.0484(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cl5 Cl 0.8225(2) 0.95666(19) -0.0357(2) 0.0414(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cl6 Cl 0.8552(2) 0.52508(17) 0.0154(2) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . . . .
Cl7 Cl 0.7767(2) 0.7634(2) 0.21053(19) 0.0364(9) Uani 1 1 d . . . . .
Cl8 Cl 0.5744(2) 0.7112(3) -0.2068(2) 0.0491(11) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8488(5) 0.7141(4) 0.0650(5) 0.0207(19) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.7766(5) 0.7668(5) -0.0804(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.6845(5) 0.6627(5) -0.0267(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.7060(5) 0.8138(5) 0.0243(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.8628(6) 0.8838(5) 0.1330(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O5 H 0.8407 0.8680 0.1647 0.049 Uiso 1 1 d R U . . .
O6 O 0.7349(6) 0.6018(5) -0.1495(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O6 H 0.6796 0.6026 -0.1620 0.054 Uiso 1 1 d R U . . .
O7 O 0.7730(6) 0.5888(5) 0.1296(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O7 H 0.7985 0.5606 0.1069 0.051 Uiso 1 1 d R U . . .
O8 O 0.6391(6) 0.8893(6) -0.1347(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1O8 H 0.6835 0.9190 -0.1146 0.058 Uiso 1 1 d R U . . .
N1 N 0.9700(7) 0.8134(6) 0.0506(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.9104(7) 0.6750(6) -0.0785(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.6040(6) 0.6749(6) 0.0733(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.5348(7) 0.8037(6) -0.0649(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.9357(8) 0.7018(7) 0.1186(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.9509 0.6438 0.1194 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.9383 0.7168 0.1713 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 1.0039(8) 0.7507(7) 0.0993(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 1.0942(8) 0.7318(7) 0.1267(8) 0.0295(18) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 1.1161 0.6849 0.1575 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 1.1522(8) 0.7821(7) 0.1088(8) 0.0295(18) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 1.1182(8) 0.8468(7) 0.0610(8) 0.0295(18) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 1.1571 0.8821 0.0478 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 1.0277(9) 0.8599(7) 0.0325(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 1.0045 0.9042 -0.0018 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.8073(9) 0.7811(8) -0.1416(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.8144 0.8399 -0.1470 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7B H 0.7624 0.7609 -0.1912 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.8960(8) 0.7395(7) -0.1256(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.9555(9) 0.7635(8) -0.1590(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.9420 0.8077 -0.1943 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 1.0350(9) 0.7221(8) -0.1400(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 1.0513(8) 0.6569(7) -0.0918(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 1.1057 0.6274 -0.0787 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.9872(8) 0.6345(7) -0.0624(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.9981 0.5885 -0.0294 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.6173(8) 0.6045(8) -0.0358(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.6453 0.5511 -0.0185 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H13B H 0.5777 0.6004 -0.0915 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.5633(8) 0.6286(7) 0.0117(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.4733(8) 0.6080(7) -0.0101(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H 0.4445 0.5756 -0.0549 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.4267(9) 0.6353(7) 0.0338(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C 0.4697(9) 0.6821(8) 0.1000(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . .
H17 H 0.4387 0.7012 0.1316 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.5584(9) 0.6993(8) 0.1173(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H18 H 0.5894 0.7301 0.1628 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.6502(8) 0.8716(7) 0.0414(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
H19A H 0.6651 0.9263 0.0283 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19B H 0.6617 0.8703 0.0979 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.5528(8) 0.8544(7) -0.0040(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
C21 C 0.4851(9) 0.8878(7) 0.0145(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H 0.4986 0.9235 0.0576 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.3974(9) 0.8690(7) -0.0300(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.3792(9) 0.8197(8) -0.0940(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 0.3190 0.8078 -0.1267 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 0.4492(8) 0.7883(7) -0.1095(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H 0.4369 0.7542 -0.1537 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.9067(13) 0.9933(12) 0.2259(13) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . . .
H25A H 0.8512 1.0232 0.1981 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 0.9557 1.0315 0.2507 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25C H 0.8982 0.9590 0.2658 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.9293(10) 0.9425(8) 0.1701(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H 0.9374 0.9775 0.1297 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26B H 0.9870 0.9148 0.1980 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.6905(12) 0.4861(12) -0.2307(12) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . . .
H27A H 0.6756 0.4578 -0.1905 0.156 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27B H 0.7147 0.4475 -0.2581 0.156 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27C H 0.6363 0.5113 -0.2680 0.156 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.7558(13) 0.5465(13) -0.1952(13) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . . .
H28A H 0.8124 0.5194 -0.1629 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . .
H28B H 0.7676 0.5762 -0.2370 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . .
C29 C 0.8142(16) 0.4771(11) 0.2231(12) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . . .
H29A H 0.7666 0.4375 0.2170 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . .
H29B H 0.8511 0.4833 0.2786 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . .
H29C H 0.8519 0.4584 0.1951 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . .
C30 C 0.7758(17) 0.5510(12) 0.1928(13) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . . .
H30A H 0.7123 0.5463 0.1874 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . .
H30B H 0.8035 0.5901 0.2356 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . .
C31 C 0.5769(14) 1.0058(12) -0.2165(13) 0.120(7) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.6370 1.0297 -0.1935 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31B H 0.5349 1.0366 -0.1998 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31C H 0.5568 1.0073 -0.2735 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.5797(15) 0.9278(12) -0.1923(14) 0.120(7) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.5226 0.9204 -0.1839 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.5736 0.8953 -0.2390 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Ni1 0.0208(9) 0.0152(8) 0.0391(11) 0.0018(7) 0.0172(8) 0.0009(7)
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C4 0.022(4) 0.025(4) 0.047(5) -0.004(3) 0.018(4) -0.008(3)
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C8 0.026(8) 0.022(7) 0.030(8) -0.001(6) 0.012(6) 0.012(6)
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C10 0.030(8) 0.039(8) 0.035(8) -0.001(6) 0.022(7) -0.007(6)
C11 0.019(7) 0.030(7) 0.032(8) 0.003(6) 0.010(6) 0.010(6)
C12 0.013(7) 0.019(6) 0.030(8) 0.004(5) 0.005(6) 0.006(5)
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C15 0.016(7) 0.020(7) 0.052(9) -0.001(6) 0.008(7) -0.001(5)
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C28 0.059(11) 0.105(13) 0.131(14) -0.076(10) 0.015(10) 0.017(8)
C29 0.173(17) 0.060(10) 0.112(13) 0.049(9) 0.088(12) 0.040(10)
C30 0.173(17) 0.060(10) 0.112(13) 0.049(9) 0.088(12) 0.040(10)
C31 0.114(15) 0.065(10) 0.129(14) 0.052(10) -0.016(11) 0.017(10)
C32 0.114(15) 0.065(10) 0.129(14) 0.052(10) -0.016(11) 0.017(10)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 O1 2.037(7) . ?
Ni1 N1 2.067(10) . ?
Ni1 O4 2.069(8) . ?
Ni1 O5 2.073(9) . ?
Ni1 O2 2.098(8) . ?
Ni1 Cl5 2.354(3) . ?
Ni2 O2 2.031(8) . ?
Ni2 O3 2.067(8) . ?
Ni2 O6 2.068(9) . ?
Ni2 N2 2.073(10) . ?
Ni2 O1 2.094(8) . ?
Ni2 Cl6 2.346(3) . ?
Ni3 O1 2.033(8) . ?
Ni3 O3 2.046(8) . ?
Ni3 N3 2.057(10) . ?
Ni3 O7 2.081(9) . ?
Ni3 O4 2.099(8) . ?
Ni3 Cl7 2.359(4) . ?
Ni4 O4 2.022(8) . ?
Ni4 O2 2.034(8) . ?
Ni4 N4 2.053(10) . ?
Ni4 O3 2.098(8) . ?
Ni4 O8 2.110(9) . ?
Ni4 Cl8 2.328(4) . ?
Cl1 C4 1.719(13) . ?
Cl2 C10 1.731(13) . ?
Cl3 C16 1.728(13) . ?
Cl4 C22 1.730(12) . ?
O1 C1 1.391(13) . ?
O2 C7 1.410(14) . ?
O3 C13 1.407(14) . ?
O4 C19 1.423(13) . ?
O5 C26 1.416(14) . ?
O5 H1O5 0.8299 . ?
O6 C28 1.368(18) . ?
O6 H1O6 0.8300 . ?
O7 C30 1.309(19) . ?
O7 H1O7 0.8299 . ?
O8 C32 1.302(18) . ?
O8 H1O8 0.8299 . ?
N1 C6 1.338(15) . ?
N1 C2 1.349(15) . ?
N2 C12 1.335(14) . ?
N2 C8 1.341(15) . ?
N3 C14 1.325(15) . ?
N3 C18 1.341(16) . ?
N4 C24 1.336(15) . ?
N4 C20 1.347(15) . ?
C1 C2 1.506(16) . ?
C1 H1A 0.9900 . ?
C1 H1B 0.9900 . ?
C2 C3 1.380(17) . ?
C3 C4 1.378(16) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.365(17) . ?
C5 C6 1.366(17) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.508(16) . ?
C7 H7A 0.9900 . ?
C7 H7B 0.9900 . ?
C8 C9 1.373(17) . ?
C9 C10 1.373(17) . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C11 1.361(17) . ?
C11 C12 1.380(17) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.498(17) . ?
C13 H13A 0.9900 . ?
C13 H13B 0.9900 . ?
C14 C15 1.388(16) . ?
C15 C16 1.367(18) . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C17 1.394(18) . ?
C17 C18 1.368(17) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.500(16) . ?
C19 H19A 0.9900 . ?
C19 H19B 0.9900 . ?
C20 C21 1.368(16) . ?
C21 C22 1.376(18) . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C23 1.375(19) . ?
C23 C24 1.361(17) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.48(2) . ?
C25 H25A 0.9800 . ?
C25 H25B 0.9800 . ?
C25 H25C 0.9800 . ?
C26 H26A 0.9900 . ?
C26 H26B 0.9900 . ?
C27 C28 1.42(2) . ?
C27 H27A 0.9800 . ?
C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C28 H28A 0.9900 . ?
C28 H28B 0.9900 . ?
C29 C30 1.39(2) . ?
C29 H29A 0.9800 . ?
C29 H29B 0.9800 . ?
C29 H29C 0.9800 . ?
C30 H30A 0.9900 . ?
C30 H30B 0.9900 . ?
C31 C32 1.36(2) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C32 H32A 0.9900 . ?
C32 H32B 0.9900 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Ni1 N1 79.8(3) . . ?
O1 Ni1 O4 82.0(3) . . ?
N1 Ni1 O4 160.8(4) . . ?
O1 Ni1 O5 95.9(3) . . ?
N1 Ni1 O5 90.0(4) . . ?
O4 Ni1 O5 85.8(3) . . ?
O1 Ni1 O2 79.5(3) . . ?
N1 Ni1 O2 102.1(4) . . ?
O4 Ni1 O2 80.5(3) . . ?
O5 Ni1 O2 165.9(3) . . ?
O1 Ni1 Cl5 171.9(3) . . ?
N1 Ni1 Cl5 96.8(3) . . ?
O4 Ni1 Cl5 102.0(2) . . ?
O5 Ni1 Cl5 91.4(3) . . ?
O2 Ni1 Cl5 94.1(2) . . ?
O2 Ni2 O3 82.0(3) . . ?
O2 Ni2 O6 93.5(4) . . ?
O3 Ni2 O6 87.5(3) . . ?
O2 Ni2 N2 79.3(3) . . ?
O3 Ni2 N2 160.6(4) . . ?
O6 Ni2 N2 88.6(4) . . ?
O2 Ni2 O1 79.7(3) . . ?
O3 Ni2 O1 80.4(3) . . ?
O6 Ni2 O1 166.8(3) . . ?
N2 Ni2 O1 101.1(3) . . ?
O2 Ni2 Cl6 173.1(3) . . ?
O3 Ni2 Cl6 101.5(2) . . ?
O6 Ni2 Cl6 92.7(3) . . ?
N2 Ni2 Cl6 97.7(3) . . ?
O1 Ni2 Cl6 94.8(2) . . ?
O1 Ni3 O3 82.4(3) . . ?
O1 Ni3 N3 161.6(4) . . ?
O3 Ni3 N3 79.5(4) . . ?
O1 Ni3 O7 88.8(3) . . ?
O3 Ni3 O7 91.9(4) . . ?
N3 Ni3 O7 88.7(4) . . ?
O1 Ni3 O4 81.4(3) . . ?
O3 Ni3 O4 79.5(3) . . ?
N3 Ni3 O4 98.3(3) . . ?
O7 Ni3 O4 167.7(4) . . ?
O1 Ni3 Cl7 101.0(2) . . ?
O3 Ni3 Cl7 173.5(2) . . ?
N3 Ni3 Cl7 97.3(3) . . ?
O7 Ni3 Cl7 93.7(3) . . ?
O4 Ni3 Cl7 95.4(2) . . ?
O4 Ni4 O2 83.2(3) . . ?
O4 Ni4 N4 80.4(4) . . ?
O2 Ni4 N4 162.3(4) . . ?
O4 Ni4 O3 80.1(3) . . ?
O2 Ni4 O3 81.2(3) . . ?
N4 Ni4 O3 102.3(4) . . ?
O4 Ni4 O8 93.0(4) . . ?
O2 Ni4 O8 88.3(3) . . ?
N4 Ni4 O8 86.0(4) . . ?
O3 Ni4 O8 168.0(3) . . ?
O4 Ni4 Cl8 172.7(3) . . ?
O2 Ni4 Cl8 99.9(2) . . ?
N4 Ni4 Cl8 97.2(3) . . ?
O3 Ni4 Cl8 93.7(2) . . ?
O8 Ni4 Cl8 93.8(3) . . ?
C1 O1 Ni3 126.6(7) . . ?
C1 O1 Ni1 110.2(6) . . ?
Ni3 O1 Ni1 98.9(3) . . ?
C1 O1 Ni2 119.2(7) . . ?
Ni3 O1 Ni2 97.4(3) . . ?
Ni1 O1 Ni2 99.9(3) . . ?
C7 O2 Ni2 109.9(7) . . ?
C7 O2 Ni4 126.9(7) . . ?
Ni2 O2 Ni4 99.2(3) . . ?
C7 O2 Ni1 119.7(8) . . ?
Ni2 O2 Ni1 100.0(3) . . ?
Ni4 O2 Ni1 96.6(3) . . ?
C13 O3 Ni3 109.8(7) . . ?
C13 O3 Ni2 129.7(7) . . ?
Ni3 O3 Ni2 97.9(3) . . ?
C13 O3 Ni4 118.5(7) . . ?
Ni3 O3 Ni4 99.6(3) . . ?
Ni2 O3 Ni4 96.0(3) . . ?
C19 O4 Ni4 110.9(7) . . ?
C19 O4 Ni1 128.1(7) . . ?
Ni4 O4 Ni1 97.9(3) . . ?
C19 O4 Ni3 118.9(7) . . ?
Ni4 O4 Ni3 100.4(3) . . ?
Ni1 O4 Ni3 95.8(3) . . ?
C26 O5 Ni1 128.1(9) . . ?
C26 O5 H1O5 108.5 . . ?
Ni1 O5 H1O5 122.8 . . ?
C28 O6 Ni2 133.7(10) . . ?
C28 O6 H1O6 108.8 . . ?
Ni2 O6 H1O6 114.1 . . ?
C30 O7 Ni3 133.7(11) . . ?
C30 O7 H1O7 108.7 . . ?
Ni3 O7 H1O7 117.2 . . ?
C32 O8 Ni4 135.0(12) . . ?
C32 O8 H1O8 108.6 . . ?
Ni4 O8 H1O8 116.4 . . ?
C6 N1 C2 117.7(11) . . ?
C6 N1 Ni1 129.3(9) . . ?
C2 N1 Ni1 112.6(8) . . ?
C12 N2 C8 117.8(11) . . ?
C12 N2 Ni2 128.7(8) . . ?
C8 N2 Ni2 113.4(8) . . ?
C14 N3 C18 119.2(11) . . ?
C14 N3 Ni3 112.8(8) . . ?
C18 N3 Ni3 127.9(9) . . ?
C24 N4 C20 119.1(11) . . ?
C24 N4 Ni4 127.6(9) . . ?
C20 N4 Ni4 112.7(8) . . ?
O1 C1 C2 112.1(10) . . ?
O1 C1 H1A 109.2 . . ?
C2 C1 H1A 109.2 . . ?
O1 C1 H1B 109.2 . . ?
C2 C1 H1B 109.2 . . ?
H1A C1 H1B 107.9 . . ?
N1 C2 C3 121.8(11) . . ?
N1 C2 C1 115.0(11) . . ?
C3 C2 C1 123.2(11) . . ?
C4 C3 C2 119.0(12) . . ?
C4 C3 H3 120.5 . . ?
C2 C3 H3 120.5 . . ?
C5 C4 C3 119.1(12) . . ?
C5 C4 Cl1 120.9(10) . . ?
C3 C4 Cl1 120.0(11) . . ?
C4 C5 C6 119.1(12) . . ?
C4 C5 H5 120.4 . . ?
C6 C5 H5 120.4 . . ?
N1 C6 C5 123.1(12) . . ?
N1 C6 H6 118.5 . . ?
C5 C6 H6 118.5 . . ?
O2 C7 C8 110.6(10) . . ?
O2 C7 H7A 109.5 . . ?
C8 C7 H7A 109.5 . . ?
O2 C7 H7B 109.5 . . ?
C8 C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 108.1 . . ?
N2 C8 C9 122.7(11) . . ?
N2 C8 C7 114.5(11) . . ?
C9 C8 C7 122.8(12) . . ?
C8 C9 C10 118.3(12) . . ?
C8 C9 H9 120.8 . . ?
C10 C9 H9 120.8 . . ?
C11 C10 C9 119.9(12) . . ?
C11 C10 Cl2 120.3(10) . . ?
C9 C10 Cl2 119.8(10) . . ?
C10 C11 C12 118.6(12) . . ?
C10 C11 H11 120.7 . . ?
C12 C11 H11 120.7 . . ?
N2 C12 C11 122.5(11) . . ?
N2 C12 H12 118.7 . . ?
C11 C12 H12 118.7 . . ?
O3 C13 C14 109.3(10) . . ?
O3 C13 H13A 109.8 . . ?
C14 C13 H13A 109.8 . . ?
O3 C13 H13B 109.8 . . ?
C14 C13 H13B 109.8 . . ?
H13A C13 H13B 108.3 . . ?
N3 C14 C15 121.2(12) . . ?
N3 C14 C13 116.6(11) . . ?
C15 C14 C13 122.0(12) . . ?
C16 C15 C14 119.0(13) . . ?
C16 C15 H15 120.5 . . ?
C14 C15 H15 120.5 . . ?
C15 C16 C17 120.1(12) . . ?
C15 C16 Cl3 120.9(12) . . ?
C17 C16 Cl3 119.0(11) . . ?
C18 C17 C16 117.0(13) . . ?
C18 C17 H17 121.5 . . ?
C16 C17 H17 121.5 . . ?
N3 C18 C17 123.3(13) . . ?
N3 C18 H18 118.3 . . ?
C17 C18 H18 118.3 . . ?
O4 C19 C20 111.0(10) . . ?
O4 C19 H19A 109.4 . . ?
C20 C19 H19A 109.4 . . ?
O4 C19 H19B 109.4 . . ?
C20 C19 H19B 109.4 . . ?
H19A C19 H19B 108.0 . . ?
N4 C20 C21 121.1(12) . . ?
N4 C20 C19 116.1(10) . . ?
C21 C20 C19 122.8(12) . . ?
C20 C21 C22 119.3(13) . . ?
C20 C21 H21 120.4 . . ?
C22 C21 H21 120.4 . . ?
C23 C22 C21 119.4(12) . . ?
C23 C22 Cl4 120.8(11) . . ?
C21 C22 Cl4 119.7(11) . . ?
C24 C23 C22 118.6(13) . . ?
C24 C23 H23 120.7 . . ?
C22 C23 H23 120.7 . . ?
N4 C24 C23 122.4(13) . . ?
N4 C24 H24 118.8 . . ?
C23 C24 H24 118.8 . . ?
C26 C25 H25A 109.5 . . ?
C26 C25 H25B 109.5 . . ?
H25A C25 H25B 109.5 . . ?
C26 C25 H25C 109.5 . . ?
H25A C25 H25C 109.5 . . ?
H25B C25 H25C 109.5 . . ?
O5 C26 C25 113.1(13) . . ?
O5 C26 H26A 109.0 . . ?
C25 C26 H26A 109.0 . . ?
O5 C26 H26B 109.0 . . ?
C25 C26 H26B 109.0 . . ?
H26A C26 H26B 107.8 . . ?
C28 C27 H27A 109.5 . . ?
C28 C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
C28 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
O6 C28 C27 116.7(18) . . ?
O6 C28 H28A 108.1 . . ?
C27 C28 H28A 108.1 . . ?
O6 C28 H28B 108.1 . . ?
C27 C28 H28B 108.1 . . ?
H28A C28 H28B 107.3 . . ?
C30 C29 H29A 109.5 . . ?
C30 C29 H29B 109.5 . . ?
H29A C29 H29B 109.5 . . ?
C30 C29 H29C 109.5 . . ?
H29A C29 H29C 109.5 . . ?
H29B C29 H29C 109.5 . . ?
O7 C30 C29 130.0(19) . . ?
O7 C30 H30A 104.8 . . ?
C29 C30 H30A 104.8 . . ?
O7 C30 H30B 104.8 . . ?
C29 C30 H30B 104.8 . . ?
H30A C30 H30B 105.8 . . ?
C32 C31 H31A 109.5 . . ?
C32 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C32 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
O8 C32 C31 131(2) . . ?
O8 C32 H32A 104.5 . . ?
C31 C32 H32A 104.5 . . ?
O8 C32 H32B 104.5 . . ?
C31 C32 H32B 104.5 . . ?
H32A C32 H32B 105.6 . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
O5 H1O5 Cl7 0.83 2.33 3.065(10) 148.4 .
O6 H1O6 Cl8 0.83 2.39 3.001(9) 130.8 .
O7 H1O7 Cl6 0.83 2.27 3.059(10) 158.3 .
O8 H1O8 Cl5 0.83 2.25 3.040(11) 158.6 .

_refine_diff_density_max         1.093
_refine_diff_density_min         -0.918
_refine_diff_density_rms         0.186

_shelxl_version_number           2013-2

_shelx_res_file                  
;
TITL NI4 in P2(1)/n
CELL 0.71073  16.0346  16.5596  18.4611  90.000 111.804  90.000
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LATT  1
SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z
SFAC C H N O CL NI
UNIT 128 176 16 32 32 16
TEMP -153.120
SIZE 0.04 0.20 0.20

L.S. 40
BOND $H
ACTA
MERG 0
EADP C27 C28
EADP C29 C30
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EADP C3 C4 C5
LIST 4
FMAP 2
PLAN 4
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NI3   6    0.733273    0.704174    0.085722    11.00000    0.01504    0.02420 =
         0.02644    0.00216    0.00774   -0.00351
NI4   6    0.647485    0.772711   -0.086318    11.00000    0.01937    0.03032 =
         0.02703    0.00470    0.01107    0.01201
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         0.05251    0.00411    0.01531   -0.00249
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         0.12356   -0.03037    0.03349   -0.00979
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CL7   5    0.776717    0.763442    0.210532    11.00000    0.02536    0.05602 =
         0.02782   -0.00644    0.00996   -0.01286
CL8   5    0.574395    0.711237   -0.206775    11.00000    0.03121    0.08196 =
         0.02975   -0.00710    0.00636    0.02446
O1    4    0.848806    0.714109    0.064982    11.00000    0.01832    0.01285 =
         0.03065    0.00237    0.00876   -0.00267
O2    4    0.776562    0.766835   -0.080394    11.00000    0.02253    0.02508 =
         0.02733    0.00827    0.01347    0.00740
O3    4    0.684468    0.662653   -0.026691    11.00000    0.01677    0.02011 =
         0.03238   -0.00369    0.01049    0.00069
O4    4    0.705955    0.813805    0.024259    11.00000    0.02636    0.01869 =
         0.03352   -0.00149    0.01432    0.00185
O5    4    0.862782    0.883808    0.133020    11.00000    0.03616    0.03881 =
         0.05754   -0.01709    0.02995   -0.01872
AFIX   3
H1O5  2    0.840703    0.867989    0.164660    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O6    4    0.734911    0.601760   -0.149463    11.00000    0.02809    0.03997 =
         0.05778   -0.02446    0.00628    0.01113
AFIX   3
H1O6  2    0.679564    0.602649   -0.161963    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O7    4    0.772999    0.588813    0.129648    11.00000    0.04944    0.03650 =
         0.05399    0.02381    0.03340    0.01358
AFIX   3
H1O7  2    0.798467    0.560566    0.106928    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O8    4    0.639114    0.889268   -0.134668    11.00000    0.02192    0.05695 =
         0.06741    0.03596    0.01727    0.01631
AFIX   3
H1O8  2    0.683458    0.918965   -0.114650    11.00000   -1.20000
AFIX   0
N1    3    0.970032    0.813391    0.050627    11.00000    0.02026    0.01459 =
         0.03633    0.00115    0.01250   -0.00320
N2    3    0.910396    0.675004   -0.078524    11.00000    0.02383    0.02155 =
         0.02618   -0.00006    0.01133    0.00220
N3    3    0.604009    0.674858    0.073285    11.00000    0.01612    0.01969 =
         0.03252    0.00750    0.00917   -0.00635
N4    3    0.534763    0.803707   -0.064948    11.00000    0.02173    0.02136 =
         0.03569    0.00431    0.01378    0.01095
C1    1    0.935665    0.701815    0.118565    11.00000    0.01687    0.02486 =
         0.02742    0.00418    0.00884   -0.00565
AFIX  23
H1A   2    0.950858    0.643790    0.119390    11.00000   -1.20000
H1B   2    0.938318    0.716766    0.171299    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    1    1.003946    0.750667    0.099282    11.00000    0.02110    0.02057 =
         0.02859   -0.00690    0.00773   -0.00855
C3    1    1.094245    0.731806    0.126734    11.00000    0.02153    0.02493 =
         0.04651   -0.00365    0.01783   -0.00829
AFIX  43
H3    2    1.116068    0.684860    0.157546    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1    1.152219    0.782125    0.108751    11.00000    0.02153    0.02493 =
         0.04651   -0.00365    0.01783   -0.00829
C5    1    1.118237    0.846757    0.061026    11.00000    0.02153    0.02493 =
         0.04651   -0.00365    0.01783   -0.00829
AFIX  43
H5    2    1.157053    0.882114    0.047811    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    1.027670    0.859945    0.032505    11.00000    0.03846    0.01606 =
         0.05960    0.00088    0.03590    0.00354
AFIX  43
H6    2    1.004524    0.904246   -0.001806    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.807312    0.781122   -0.141582    11.00000    0.02751    0.04167 =
         0.04036    0.01699    0.01783    0.01905
AFIX  23
H7A   2    0.814412    0.839932   -0.147049    11.00000   -1.20000
H7B   2    0.762435    0.760866   -0.191216    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.895980    0.739452   -0.125614    11.00000    0.02551    0.02170 =
         0.02972   -0.00112    0.01196    0.01197
C9    1    0.955469    0.763514   -0.158978    11.00000    0.02986    0.03299 =
         0.03298    0.00964    0.01984    0.01143
AFIX  43
H9    2    0.941996    0.807695   -0.194300    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    1.034955    0.722087   -0.139991    11.00000    0.02993    0.03910 =
         0.03546   -0.00145    0.02177   -0.00738
C11   1    1.051303    0.656869   -0.091799    11.00000    0.01861    0.03020 =
         0.03192    0.00306    0.00977    0.00998
AFIX  43
H11   2    1.105744    0.627356   -0.078692    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.987188    0.634510   -0.062380    11.00000    0.01320    0.01872 =
         0.03008    0.00433    0.00539    0.00579
AFIX  43
H12   2    0.998112    0.588533   -0.029367    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.617342    0.604528   -0.035829    11.00000    0.01601    0.02950 =
         0.04164   -0.01091    0.00138   -0.00464
AFIX  23
H13A  2    0.645278    0.551083   -0.018453    11.00000   -1.20000
H13B  2    0.577741    0.600396   -0.091526    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.563266    0.628608    0.011667    11.00000    0.01255    0.01459 =
         0.05313    0.00579    0.01328    0.00462
C15   1    0.473302    0.608048   -0.010124    11.00000    0.01603    0.02028 =
         0.05169   -0.00123    0.00772   -0.00122
AFIX  43
H15   2    0.444543    0.575553   -0.054908    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.426706    0.635250    0.033811    11.00000    0.02221    0.01464 =
         0.08521    0.00072    0.02888   -0.00340
C17   1    0.469689    0.682066    0.099971    11.00000    0.02357    0.03302 =
         0.05108   -0.00027    0.02515    0.00511
AFIX  43
H17   2    0.438746    0.701167    0.131604    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.558449    0.699261    0.117285    11.00000    0.03154    0.03152 =
         0.03504    0.00844    0.01876   -0.00373
AFIX  43
H18   2    0.589386    0.730058    0.162798    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.650165    0.871591    0.041382    11.00000    0.02562    0.02377 =
         0.03676   -0.00561    0.01865    0.00122
AFIX  23
H19A  2    0.665059    0.926329    0.028278    11.00000   -1.20000
H19B  2    0.661714    0.870307    0.097907    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.552754    0.854429   -0.003981    11.00000    0.01851    0.01588 =
         0.03223    0.00686    0.01267    0.00513
C21   1    0.485141    0.887799    0.014525    11.00000    0.03052    0.01334 =
         0.05344   -0.00368    0.02135    0.00521
AFIX  43
H21   2    0.498638    0.923529    0.057641    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    0.397407    0.869024   -0.030009    11.00000    0.03141    0.01973 =
         0.05773    0.01173    0.03187    0.01444
C23   1    0.379195    0.819697   -0.093980    11.00000    0.02640    0.03397 =
         0.05539    0.00719    0.01990    0.00608
AFIX  43
H23   2    0.318980    0.807761   -0.126652    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.449248    0.788328   -0.109514    11.00000    0.02513    0.02711 =
         0.03338   -0.00018    0.01041    0.00491
AFIX  43
H24   2    0.436854    0.754244   -0.153680    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.906712    0.993310    0.225868    11.00000    0.08205    0.08259 =
         0.15427   -0.07977    0.06520   -0.04156
AFIX 137
H25A  2    0.851207    1.023172    0.198114    11.00000   -1.50000
H25B  2    0.955710    1.031527    0.250705    11.00000   -1.50000
H25C  2    0.898244    0.958997    0.265845    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C26   1    0.929266    0.942458    0.170056    11.00000    0.04875    0.03186 =
         0.06761   -0.01685    0.02072   -0.02568
AFIX  23
H26A  2    0.937377    0.977528    0.129738    11.00000   -1.20000
H26B  2    0.987050    0.914756    0.198022    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.690510    0.486104   -0.230736    11.00000    0.05861    0.10529 =
         0.13061   -0.07606    0.01454    0.01693
AFIX 137
H27A  2    0.675580    0.457775   -0.190526    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.714656    0.447492   -0.258148    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.636256    0.511337   -0.268025    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C28   1    0.755774    0.546545   -0.195242    11.00000    0.05861    0.10529 =
         0.13061   -0.07606    0.01454    0.01693
AFIX  23
H28A  2    0.812376    0.519366   -0.162914    11.00000   -1.20000
H28B  2    0.767559    0.576190   -0.237029    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C29   1    0.814187    0.477077    0.223129    11.00000    0.17348    0.06049 =
         0.11167    0.04891    0.08775    0.04050
AFIX 137
H29A  2    0.766601    0.437493    0.216981    11.00000   -1.50000
H29B  2    0.851108    0.483294    0.278633    11.00000   -1.50000
H29C  2    0.851870    0.458351    0.195132    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C30   1    0.775832    0.551023    0.192807    11.00000    0.17348    0.06049 =
         0.11167    0.04891    0.08775    0.04050
AFIX  23
H30A  2    0.712255    0.546250    0.187424    11.00000   -1.20000
H30B  2    0.803479    0.590147    0.235596    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.576894    1.005843   -0.216450    11.00000    0.11356    0.06461 =
         0.12902    0.05232   -0.01638    0.01657
AFIX 137
H31A  2    0.636962    1.029712   -0.193456    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.534922    1.036622   -0.199823    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.556798    1.007322   -0.273467    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.579672    0.927844   -0.192279    11.00000    0.11356    0.06461 =
         0.12902    0.05232   -0.01638    0.01657
AFIX  23
H32A  2    0.522635    0.920368   -0.183937    11.00000   -1.20000
H32B  2    0.573594    0.895327   -0.238972    11.00000   -1.20000

OMIT     0   0  -2
OMIT     0   0  -2
OMIT     1  -1  -1
OMIT    -1  -1   0
OMIT     1  -1   0
OMIT     1  -1   0
OMIT     1   1  -2
OMIT     1   1  -2
OMIT    -1   1   2
OMIT     1  -1  -2
OMIT     1  -1  -2
OMIT    -1  -1   2
OMIT    -1  -1   2
OMIT    -1  -2   3
OMIT    -1  -3  -2
OMIT     1   2  -1
OMIT    -1   5   3
OMIT    -1  -2   1
OMIT     0  -1   1
OMIT     0  -1  -1
OMIT     0  -1  -1
OMIT    -1  -2   1
OMIT     1  -2  -1
OMIT    -1   2   1
OMIT     1   3  -2
OMIT     1   3  -2
OMIT     0  -6   0
OMIT     0   6   0
OMIT    -1  -2   1
OMIT    -1  -3   2
OMIT     0   1   1
OMIT    -5  -7  -1
OMIT     0   6   0
OMIT     0   1  -2
OMIT     0   1  -2
OMIT   -12  -3   4
OMIT     0  -4  -2
OMIT     0  -6   0
OMIT    -9  10   1
OMIT    -2  -9  -2
OMIT     0  -4  -2
OMIT     0   4   2
OMIT    -9   9   3
OMIT     0   4  -2
OMIT    -8   1   3
OMIT    -5 -14  -2
OMIT     0  -4  -2
OMIT    -5   3   0
OMIT     0  -4   2
OMIT     0  -1   2

AFIX   0
HKLF 5

REM  NI4 in P2(1)/n
REM R1 =  0.0981 for   36940 Fo > 4sig(Fo)  and  0.1546 for all   58520 data
REM    481 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.1029     13.5000

REM Highest difference peak  1.093,  deepest hole -0.918,  1-sigma level  0.186
Q1    1   0.5596  0.9240 -0.1685  11.00000  0.05    1.09
Q2    1   0.7836  0.6491 -0.1117  11.00000  0.05    0.95
Q3    1   0.5821  0.7604 -0.1341  11.00000  0.05    0.93
Q4    1   1.0790  0.7777 -0.0915  11.00000  0.05    0.90
;
_shelx_res_checksum              44704
