# Electronic Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry and the Centre National de la Recherche Scientifique 2019

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# This file contains crystal structure data downloaded from the 
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# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_111
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1891525'
_audit_update_record             
;
2019-01-17 deposited with the CCDC.	2019-05-06 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
; 
 ? 
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'B3 Ca4 K O9'
_chemical_formula_weight         375.85

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M   Ama2

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z'
'x, y+1/2, z+1/2'
'-x, -y+1/2, z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2'
'-x+1/2, y+1/2, z+1/2'

_cell_length_a                   10.621(16)
_cell_length_b                   11.489(17)
_cell_length_c                   6.534(10)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     797(2)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    721
_cell_measurement_theta_min      3.55
_cell_measurement_theta_max      27.60

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_size_max          0.221
_exptl_crystal_size_mid          0.197
_exptl_crystal_size_min          0.083
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.131
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             744
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.272
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5351
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7455
_exptl_absorpt_process_details   face-indexed

_exptl_special_details           
; 
 ? 
;

_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            2311
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0549
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0736
_diffrn_reflns_limit_h_min       -11
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -10
_diffrn_reflns_limit_k_max       14
_diffrn_reflns_limit_l_min       -7
_diffrn_reflns_limit_l_max       8
_diffrn_reflns_theta_min         3.55
_diffrn_reflns_theta_max         27.72
_reflns_number_total             936
_reflns_number_gt                841
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0865P)²+20.4094P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   ?
_refine_ls_hydrogen_treatment    ?
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.10(19)
_refine_ls_number_reflns         936
_refine_ls_number_parameters     88
_refine_ls_number_restraints     19
_refine_ls_R_factor_all          0.0745
_refine_ls_R_factor_gt           0.0686
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1742
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1699
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.082
_refine_ls_restrained_S_all      1.071
_refine_ls_shift/su_max          0.020
_refine_ls_shift/su_mean         0.003

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ca1 Ca 0.5000 0.5000 -0.0494(5) 0.0130(6) Uani 1 2 d S . .
Ca2 Ca 0.52754(19) 0.21360(18) 0.8077(4) 0.0112(5) Uani 1 1 d . . .
Ca3 Ca 0.7500 0.6530(3) 0.6758(5) 0.0127(7) Uani 1 2 d S . .
K1 K 0.7500 0.4184(3) 0.4177(6) 0.0192(8) Uani 1 2 d S . .
O1 O 0.7500 0.4640(9) 0.8370(17) 0.012(2) Uani 1 2 d SU . .
O2 O 0.5271(6) 0.6020(7) 0.6258(12) 0.0097(14) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.5000 0.5000 0.309(2) 0.019(2) Uani 1 2 d S . .
O4 O 0.6379(7) 0.1918(8) 0.4936(12) 0.0183(17) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.6373(7) 0.3357(7) 1.0546(12) 0.0154(16) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.7500 0.1463(9) 0.8055(19) 0.016(2) Uani 1 2 d S . .
B1 B 0.7500 0.1803(18) 0.603(3) 0.014(4) Uani 1 2 d S . .
B2 B 0.7500 0.3804(16) 0.973(3) 0.019(4) Uani 1 2 d S . .
B3 B 0.5000 0.5000 0.520(2) 0.004(3) Uani 1 2 d SU . .


_geom_special_details            
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ca1 O3 2.345(14) . ?
Ca1 O2 2.441(9) 1_554 ?
Ca1 O2 2.441(9) 2_664 ?
Ca1 O5 2.481(8) 2_664 ?
Ca1 O5 2.481(8) 1_554 ?
Ca1 O4 2.661(9) 5_554 ?
Ca1 O4 2.661(9) 6_654 ?
Ca1 O1 2.788(5) 2_664 ?
Ca1 O1 2.788(5) 1_554 ?
Ca1 B3 2.810(16) 1_554 ?
Ca1 B2 2.993(10) 2_664 ?
Ca1 B2 2.993(10) 1_554 ?
Ca2 O4 2.377(8) . ?
Ca2 O4 2.396(9) 6_655 ?
Ca2 O5 2.435(8) . ?
Ca2 O2 2.443(9) 5_545 ?
Ca2 O3 2.471(4) 5_545 ?
Ca2 O5 2.474(8) 6_654 ?
Ca2 O6 2.486(5) . ?
Ca2 O2 2.498(8) 2_665 ?
Ca2 B1 2.741(9) . ?
Ca2 B3 2.836(8) 5_545 ?
Ca2 B2 3.229(13) . ?
Ca2 K1 3.392(5) 6_655 ?
Ca3 O1 2.413(11) . ?
Ca3 O6 2.421(13) 5_554 ?
Ca3 O4 2.435(8) 8_655 ?
Ca3 O4 2.435(8) 5 ?
Ca3 O2 2.460(8) . ?
Ca3 O2 2.460(8) 4_655 ?
Ca3 O5 2.543(9) 8_654 ?
Ca3 O5 2.543(9) 5_554 ?
Ca3 B1 2.811(18) 5 ?
Ca3 B2 2.93(2) 5_554 ?
Ca3 K1 3.179(6) . ?
Ca3 Ca2 3.433(5) 3_565 ?
K1 O6 2.718(12) 5_554 ?
K1 O1 2.790(12) . ?
K1 O5 2.822(9) 1_554 ?
K1 O5 2.822(9) 4_654 ?
K1 B3 2.895(5) . ?
K1 B3 2.895(5) 3_565 ?
K1 O3 2.903(5) . ?
K1 O3 2.903(5) 3_565 ?
K1 O4 2.905(10) . ?
K1 O4 2.905(10) 4_655 ?
K1 B2 2.94(2) 1_554 ?
K1 B1 2.99(2) . ?
O1 B2 1.31(2) . ?
O1 Ca1 2.788(5) 3_566 ?
O1 Ca1 2.788(5) 1_556 ?
O2 B3 1.389(11) . ?
O2 Ca1 2.441(9) 1_556 ?
O2 Ca2 2.443(9) 5_554 ?
O2 Ca2 2.498(8) 2_665 ?
O2 K1 3.251(8) 2_665 ?
O3 B3 1.38(2) . ?
O3 Ca2 2.471(4) 5_554 ?
O3 Ca2 2.471(4) 6_654 ?
O3 K1 2.903(5) 2_665 ?
O4 B1 1.396(12) . ?
O4 Ca2 2.396(9) 6_654 ?
O4 Ca3 2.435(8) 5_544 ?
O4 Ca1 2.661(9) 5_545 ?
O5 B2 1.406(14) . ?
O5 Ca2 2.474(8) 6_655 ?
O5 Ca1 2.481(8) 1_556 ?
O5 Ca3 2.543(9) 5_545 ?
O5 K1 2.822(9) 1_556 ?
O6 B1 1.38(2) . ?
O6 Ca3 2.421(13) 5_545 ?
O6 Ca2 2.486(5) 4_655 ?
O6 K1 2.718(12) 5_545 ?
B1 O4 1.396(12) 4_655 ?
B1 Ca2 2.741(9) 4_655 ?
B1 Ca3 2.811(18) 5_544 ?
B2 O5 1.406(14) 4_655 ?
B2 Ca3 2.93(2) 5_545 ?
B2 K1 2.94(2) 1_556 ?
B2 Ca1 2.993(10) 3_566 ?
B2 Ca1 2.993(10) 1_556 ?
B2 Ca2 3.229(13) 4_655 ?
B3 O2 1.389(11) 2_665 ?
B3 Ca1 2.810(16) 1_556 ?
B3 Ca2 2.836(8) 5_554 ?
B3 Ca2 2.836(8) 6_654 ?
B3 K1 2.895(5) 2_665 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O3 Ca1 O2 150.38(19) . 1_554 ?
O3 Ca1 O2 150.38(19) . 2_664 ?
O2 Ca1 O2 59.2(4) 1_554 2_664 ?
O3 Ca1 O5 74.1(2) . 2_664 ?
O2 Ca1 O5 86.7(3) 1_554 2_664 ?
O2 Ca1 O5 122.3(3) 2_664 2_664 ?
O3 Ca1 O5 74.1(2) . 1_554 ?
O2 Ca1 O5 122.3(3) 1_554 1_554 ?
O2 Ca1 O5 86.7(3) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 O5 148.2(4) 2_664 1_554 ?
O3 Ca1 O4 83.94(18) . 5_554 ?
O2 Ca1 O4 68.2(3) 1_554 5_554 ?
O2 Ca1 O4 123.7(3) 2_664 5_554 ?
O5 Ca1 O4 70.4(3) 2_664 5_554 ?
O5 Ca1 O4 106.1(3) 1_554 5_554 ?
O3 Ca1 O4 83.94(18) . 6_654 ?
O2 Ca1 O4 123.7(3) 1_554 6_654 ?
O2 Ca1 O4 68.2(3) 2_664 6_654 ?
O5 Ca1 O4 106.1(3) 2_664 6_654 ?
O5 Ca1 O4 70.4(3) 1_554 6_654 ?
O4 Ca1 O4 167.9(4) 5_554 6_654 ?
O3 Ca1 O1 105.4(2) . 2_664 ?
O2 Ca1 O1 79.0(3) 1_554 2_664 ?
O2 Ca1 O1 74.2(3) 2_664 2_664 ?
O5 Ca1 O1 53.1(3) 2_664 2_664 ?
O5 Ca1 O1 138.2(3) 1_554 2_664 ?
O4 Ca1 O1 115.4(3) 5_554 2_664 ?
O4 Ca1 O1 68.1(3) 6_654 2_664 ?
O3 Ca1 O1 105.4(2) . 1_554 ?
O2 Ca1 O1 74.2(3) 1_554 1_554 ?
O2 Ca1 O1 79.0(3) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 O1 138.2(3) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 O1 53.1(3) 1_554 1_554 ?
O4 Ca1 O1 68.1(3) 5_554 1_554 ?
O4 Ca1 O1 115.4(3) 6_654 1_554 ?
O1 Ca1 O1 149.1(5) 2_664 1_554 ?
O3 Ca1 B3 179.999(1) . 1_554 ?
O2 Ca1 B3 29.62(19) 1_554 1_554 ?
O2 Ca1 B3 29.62(19) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 B3 105.9(2) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 B3 105.9(2) 1_554 1_554 ?
O4 Ca1 B3 96.06(18) 5_554 1_554 ?
O4 Ca1 B3 96.06(18) 6_654 1_554 ?
O1 Ca1 B3 74.6(2) 2_664 1_554 ?
O1 Ca1 B3 74.6(2) 1_554 1_554 ?
O3 Ca1 B2 87.1(4) . 2_664 ?
O2 Ca1 B2 85.9(4) 1_554 2_664 ?
O2 Ca1 B2 99.1(5) 2_664 2_664 ?
O5 Ca1 B2 27.8(4) 2_664 2_664 ?
O5 Ca1 B2 149.0(4) 1_554 2_664 ?
O4 Ca1 B2 95.9(4) 5_554 2_664 ?
O4 Ca1 B2 83.5(4) 6_654 2_664 ?
O1 Ca1 B2 25.9(4) 2_664 2_664 ?
O1 Ca1 B2 157.9(4) 1_554 2_664 ?
B3 Ca1 B2 92.9(4) 1_554 2_664 ?
O3 Ca1 B2 87.1(4) . 1_554 ?
O2 Ca1 B2 99.1(5) 1_554 1_554 ?
O2 Ca1 B2 85.9(4) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 B2 149.0(4) 2_664 1_554 ?
O5 Ca1 B2 27.8(4) 1_554 1_554 ?
O4 Ca1 B2 83.5(4) 5_554 1_554 ?
O4 Ca1 B2 95.9(4) 6_654 1_554 ?
O1 Ca1 B2 157.9(4) 2_664 1_554 ?
O1 Ca1 B2 25.9(4) 1_554 1_554 ?
B3 Ca1 B2 92.9(4) 1_554 1_554 ?
B2 Ca1 B2 174.3(9) 2_664 1_554 ?
O4 Ca2 O4 147.9(3) . 6_655 ?
O4 Ca2 O5 113.4(3) . . ?
O4 Ca2 O5 75.8(3) 6_655 . ?
O4 Ca2 O2 132.9(3) . 5_545 ?
O4 Ca2 O2 78.8(3) 6_655 5_545 ?
O5 Ca2 O2 74.9(3) . 5_545 ?
O4 Ca2 O3 87.6(4) . 5_545 ?
O4 Ca2 O3 111.2(3) 6_655 5_545 ?
O5 Ca2 O3 128.7(4) . 5_545 ?
O2 Ca2 O3 58.3(4) 5_545 5_545 ?
O4 Ca2 O5 75.4(3) . 6_654 ?
O4 Ca2 O5 85.6(3) 6_655 6_654 ?
O5 Ca2 O5 156.00(11) . 6_654 ?
O2 Ca2 O5 116.6(3) 5_545 6_654 ?
O3 Ca2 O5 72.1(3) 5_545 6_654 ?
O4 Ca2 O6 59.6(3) . . ?
O4 Ca2 O6 147.2(4) 6_655 . ?
O5 Ca2 O6 74.2(3) . . ?
O2 Ca2 O6 81.0(3) 5_545 . ?
O3 Ca2 O6 78.7(2) 5_545 . ?
O5 Ca2 O6 126.7(3) 6_654 . ?
O4 Ca2 O2 78.1(3) . 2_665 ?
O4 Ca2 O2 71.7(3) 6_655 2_665 ?
O5 Ca2 O2 86.4(3) . 2_665 ?
O2 Ca2 O2 148.2(3) 5_545 2_665 ?
O3 Ca2 O2 144.8(3) 5_545 2_665 ?
O5 Ca2 O2 73.2(3) 6_654 2_665 ?
O6 Ca2 O2 118.8(3) . 2_665 ?
O4 Ca2 B1 30.6(4) . . ?
O4 Ca2 B1 160.4(5) 6_655 . ?
O5 Ca2 B1 89.5(4) . . ?
O2 Ca2 B1 110.0(4) 5_545 . ?
O3 Ca2 B1 88.0(5) 5_545 . ?
O5 Ca2 B1 104.6(4) 6_654 . ?
O6 Ca2 B1 30.1(5) . . ?
O2 Ca2 B1 95.0(4) 2_665 . ?
O4 Ca2 B3 112.5(3) . 5_545 ?
O4 Ca2 B3 93.9(3) 6_655 5_545 ?
O5 Ca2 B3 102.9(3) . 5_545 ?
O2 Ca2 B3 29.3(3) 5_545 5_545 ?
O3 Ca2 B3 29.1(4) 5_545 5_545 ?
O5 Ca2 B3 93.3(3) 6_654 5_545 ?
O6 Ca2 B3 80.3(3) . 5_545 ?
O2 Ca2 B3 160.63(17) 2_665 5_545 ?
B1 Ca2 B3 101.9(5) . 5_545 ?
O4 Ca2 B2 89.5(4) . . ?
O4 Ca2 B2 95.6(3) 6_655 . ?
O5 Ca2 B2 23.9(4) . . ?
O2 Ca2 B2 91.6(4) 5_545 . ?
O3 Ca2 B2 132.4(4) 5_545 . ?
O5 Ca2 B2 151.4(4) 6_654 . ?
O6 Ca2 B2 59.4(3) . . ?
O2 Ca2 B2 80.0(4) 2_665 . ?
B1 Ca2 B2 67.4(4) . . ?
B3 Ca2 B2 115.1(4) 5_545 . ?
O4 Ca2 K1 124.4(2) . 6_655 ?
O4 Ca2 K1 57.2(2) 6_655 6_655 ?
O5 Ca2 K1 122.2(2) . 6_655 ?
O2 Ca2 K1 65.38(19) 5_545 6_655 ?
O3 Ca2 K1 56.78(11) 5_545 6_655 ?
O5 Ca2 K1 54.9(2) 6_654 6_655 ?
O6 Ca2 K1 133.5(3) . 6_655 ?
O2 Ca2 K1 106.14(19) 2_665 6_655 ?
B1 Ca2 K1 142.2(4) . 6_655 ?
B3 Ca2 K1 54.52(8) 5_545 6_655 ?
B2 Ca2 K1 146.1(4) . 6_655 ?
O1 Ca3 O6 114.1(4) . 5_554 ?
O1 Ca3 O4 78.0(3) . 8_655 ?
O6 Ca3 O4 149.1(2) 5_554 8_655 ?
O1 Ca3 O4 78.0(3) . 5 ?
O6 Ca3 O4 149.1(2) 5_554 5 ?
O4 Ca3 O4 58.5(4) 8_655 5 ?
O1 Ca3 O2 81.0(2) . . ?
O6 Ca3 O2 81.9(2) 5_554 . ?
O4 Ca3 O2 128.8(3) 8_655 . ?
O4 Ca3 O2 71.7(3) 5 . ?
O1 Ca3 O2 81.0(2) . 4_655 ?
O6 Ca3 O2 81.9(2) 5_554 4_655 ?
O4 Ca3 O2 71.7(3) 8_655 4_655 ?
O4 Ca3 O2 128.9(3) 5 4_655 ?
O2 Ca3 O2 148.4(4) . 4_655 ?
O1 Ca3 O5 151.48(18) . 8_654 ?
O6 Ca3 O5 73.4(3) 5_554 8_654 ?
O4 Ca3 O5 83.3(3) 8_655 8_654 ?
O4 Ca3 O5 110.1(3) 5 8_654 ?
O2 Ca3 O5 127.4(3) . 8_654 ?
O2 Ca3 O5 72.7(3) 4_655 8_654 ?
O1 Ca3 O5 151.48(18) . 5_554 ?
O6 Ca3 O5 73.4(3) 5_554 5_554 ?
O4 Ca3 O5 110.1(3) 8_655 5_554 ?
O4 Ca3 O5 83.3(3) 5 5_554 ?
O2 Ca3 O5 72.7(3) . 5_554 ?
O2 Ca3 O5 127.4(3) 4_655 5_554 ?
O5 Ca3 O5 56.1(3) 8_654 5_554 ?
O1 Ca3 B1 70.5(5) . 5 ?
O6 Ca3 B1 175.4(5) 5_554 5 ?
O4 Ca3 B1 29.8(2) 8_655 5 ?
O4 Ca3 B1 29.8(2) 5 5 ?
O2 Ca3 B1 99.1(2) . 5 ?
O2 Ca3 B1 99.1(2) 4_655 5 ?
O5 Ca3 B1 102.6(4) 8_654 5 ?
O5 Ca3 B1 102.6(4) 5_554 5 ?
O1 Ca3 B2 179.0(5) . 5_554 ?
O6 Ca3 B2 65.0(5) 5_554 5_554 ?
O4 Ca3 B2 102.8(5) 8_655 5_554 ?
O4 Ca3 B2 102.8(4) 5 5_554 ?
O2 Ca3 B2 98.8(2) . 5_554 ?
O2 Ca3 B2 98.8(2) 4_655 5_554 ?
O5 Ca3 B2 28.7(2) 8_654 5_554 ?
O5 Ca3 B2 28.7(2) 5_554 5_554 ?
B1 Ca3 B2 110.4(6) 5 5_554 ?
O1 Ca3 K1 57.9(3) . . ?
O6 Ca3 K1 56.1(3) 5_554 . ?
O4 Ca3 K1 127.4(2) 8_655 . ?
O4 Ca3 K1 127.4(2) 5 . ?
O2 Ca3 K1 74.20(19) . . ?
O2 Ca3 K1 74.20(19) 4_655 . ?
O5 Ca3 K1 122.3(2) 8_654 . ?
O5 Ca3 K1 122.3(2) 5_554 . ?
B1 Ca3 K1 128.4(5) 5 . ?
B2 Ca3 K1 121.1(4) 5_554 . ?
O1 Ca3 Ca2 106.99(15) . 3_565 ?
O6 Ca3 Ca2 105.38(14) 5_554 3_565 ?
O4 Ca3 Ca2 44.3(2) 8_655 3_565 ?
O4 Ca3 Ca2 97.1(2) 5 3_565 ?
O2 Ca3 Ca2 165.0(2) . 3_565 ?
O2 Ca3 Ca2 46.64(19) 4_655 3_565 ?
O5 Ca3 Ca2 46.00(18) 8_654 3_565 ?
O5 Ca3 Ca2 96.5(2) 5_554 3_565 ?
B1 Ca3 Ca2 72.6(2) 5 3_565 ?
B2 Ca3 Ca2 73.4(2) 5_554 3_565 ?
K1 Ca3 Ca2 120.79(7) . 3_565 ?
O6 K1 O1 94.8(3) 5_554 . ?
O6 K1 O5 95.6(3) 5_554 1_554 ?
O1 K1 O5 152.75(19) . 1_554 ?
O6 K1 O5 95.6(3) 5_554 4_654 ?
O1 K1 O5 152.75(19) . 4_654 ?
O5 K1 O5 50.2(3) 1_554 4_654 ?
O6 K1 B3 75.57(15) 5_554 . ?
O1 K1 B3 73.2(3) . . ?
O5 K1 B3 85.1(3) 1_554 . ?
O5 K1 B3 133.9(3) 4_654 . ?
O6 K1 B3 75.57(15) 5_554 3_565 ?
O1 K1 B3 73.2(3) . 3_565 ?
O5 K1 B3 133.9(3) 1_554 3_565 ?
O5 K1 B3 85.1(3) 4_654 3_565 ?
B3 K1 B3 133.0(4) . 3_565 ?
O6 K1 O3 67.88(10) 5_554 . ?
O1 K1 O3 100.3(3) . . ?
O5 K1 O3 61.1(3) 1_554 . ?
O5 K1 O3 107.0(3) 4_654 . ?
B3 K1 O3 27.5(4) . . ?
B3 K1 O3 142.26(16) 3_565 . ?
O6 K1 O3 67.88(10) 5_554 3_565 ?
O1 K1 O3 100.3(3) . 3_565 ?
O5 K1 O3 107.0(3) 1_554 3_565 ?
O5 K1 O3 61.1(3) 4_654 3_565 ?
B3 K1 O3 142.26(16) . 3_565 ?
B3 K1 O3 27.5(4) 3_565 3_565 ?
O3 K1 O3 132.3(3) . 3_565 ?
O6 K1 O4 155.35(18) 5_554 . ?
O1 K1 O4 90.0(3) . . ?
O5 K1 O4 70.6(2) 1_554 . ?
O5 K1 O4 90.9(2) 4_654 . ?
B3 K1 O4 82.80(19) . . ?
B3 K1 O4 128.8(2) 3_565 . ?
O3 K1 O4 87.48(19) . . ?
O3 K1 O4 134.89(18) 3_565 . ?
O6 K1 O4 155.35(18) 5_554 4_655 ?
O1 K1 O4 90.0(3) . 4_655 ?
O5 K1 O4 90.9(2) 1_554 4_655 ?
O5 K1 O4 70.6(2) 4_654 4_655 ?
B3 K1 O4 128.8(2) . 4_655 ?
B3 K1 O4 82.80(19) 3_565 4_655 ?
O3 K1 O4 134.89(18) . 4_655 ?
O3 K1 O4 87.48(19) 3_565 4_655 ?
O4 K1 O4 48.4(3) . 4_655 ?
O6 K1 B2 82.9(5) 5_554 1_554 ?
O1 K1 B2 177.7(4) . 1_554 ?
O5 K1 B2 28.2(2) 1_554 1_554 ?
O5 K1 B2 28.2(2) 4_654 1_554 ?
B3 K1 B2 106.1(3) . 1_554 ?
B3 K1 B2 106.1(3) 3_565 1_554 ?
O3 K1 B2 78.9(3) . 1_554 ?
O3 K1 B2 78.9(3) 3_565 1_554 ?
O4 K1 B2 92.0(4) . 1_554 ?
O4 K1 B2 92.0(4) 4_655 1_554 ?
O6 K1 B1 171.7(4) 5_554 . ?
O1 K1 B1 76.9(4) . . ?
O5 K1 B1 91.9(4) 1_554 . ?
O5 K1 B1 91.9(4) 4_654 . ?
B3 K1 B1 101.7(2) . . ?
B3 K1 B1 101.7(2) 3_565 . ?
O3 K1 B1 113.20(12) . . ?
O3 K1 B1 113.20(12) 3_565 . ?
O4 K1 B1 27.3(2) . . ?
O4 K1 B1 27.3(2) 4_655 . ?
B2 K1 B1 105.4(5) 1_554 . ?
B2 O1 Ca3 163.0(11) . . ?
B2 O1 Ca1 85.9(4) . 3_566 ?
Ca3 O1 Ca1 89.0(2) . 3_566 ?
B2 O1 Ca1 85.9(4) . 1_556 ?
Ca3 O1 Ca1 89.0(2) . 1_556 ?
Ca1 O1 Ca1 144.5(4) 3_566 1_556 ?
B2 O1 K1 122.0(11) . . ?
Ca3 O1 K1 74.9(3) . . ?
Ca1 O1 K1 106.8(2) 3_566 . ?
Ca1 O1 K1 106.8(2) 1_556 . ?
B3 O2 Ca1 90.1(6) . 1_556 ?
B3 O2 Ca2 91.2(6) . 5_554 ?
Ca1 O2 Ca2 172.8(3) 1_556 5_554 ?
B3 O2 Ca3 117.8(4) . . ?
Ca1 O2 Ca3 96.5(3) 1_556 . ?
Ca2 O2 Ca3 89.2(3) 5_554 . ?
B3 O2 Ca2 154.5(4) . 2_665 ?
Ca1 O2 Ca2 88.1(3) 1_556 2_665 ?
Ca2 O2 Ca2 87.7(3) 5_554 2_665 ?
Ca3 O2 Ca2 87.6(3) . 2_665 ?
B3 O2 K1 62.9(3) . 2_665 ?
Ca1 O2 K1 102.8(2) 1_556 2_665 ?
Ca2 O2 K1 71.5(2) 5_554 2_665 ?
Ca3 O2 K1 160.7(3) . 2_665 ?
Ca2 O2 K1 92.8(2) 2_665 2_665 ?
B3 O3 Ca1 180.000(3) . . ?
B3 O3 Ca2 90.3(3) . 5_554 ?
Ca1 O3 Ca2 89.7(3) . 5_554 ?
B3 O3 Ca2 90.3(3) . 6_654 ?
Ca1 O3 Ca2 89.7(3) . 6_654 ?
Ca2 O3 Ca2 179.5(7) 5_554 6_654 ?
B3 O3 K1 75.9(3) . 2_665 ?
Ca1 O3 K1 104.1(3) . 2_665 ?
Ca2 O3 K1 77.80(11) 5_554 2_665 ?
Ca2 O3 K1 102.33(14) 6_654 2_665 ?
B3 O3 K1 75.9(3) . . ?
Ca1 O3 K1 104.1(3) . . ?
Ca2 O3 K1 102.33(14) 5_554 . ?
Ca2 O3 K1 77.80(11) 6_654 . ?
K1 O3 K1 151.8(5) 2_665 . ?
B1 O4 Ca2 89.2(7) . . ?
B1 O4 Ca2 158.2(10) . 6_654 ?
Ca2 O4 Ca2 91.6(3) . 6_654 ?
B1 O4 Ca3 90.2(7) . 5_544 ?
Ca2 O4 Ca3 175.5(5) . 5_544 ?
Ca2 O4 Ca3 90.5(3) 6_654 5_544 ?
B1 O4 Ca1 116.4(10) . 5_545 ?
Ca2 O4 Ca1 84.7(3) . 5_545 ?
Ca2 O4 Ca1 85.3(3) 6_654 5_545 ?
Ca3 O4 Ca1 91.6(3) 5_544 5_545 ?
B1 O4 K1 79.8(9) . . ?
Ca2 O4 K1 104.8(3) . . ?
Ca2 O4 K1 78.9(3) 6_654 . ?
Ca3 O4 K1 79.5(3) 5_544 . ?
Ca1 O4 K1 161.7(3) 5_545 . ?
B2 O5 Ca2 111.6(10) . . ?
B2 O5 Ca2 159.7(10) . 6_655 ?
Ca2 O5 Ca2 88.4(3) . 6_655 ?
B2 O5 Ca1 96.8(8) . 1_556 ?
Ca2 O5 Ca1 88.6(3) . 1_556 ?
Ca2 O5 Ca1 86.6(3) 6_655 1_556 ?
B2 O5 Ca3 91.1(8) . 5_545 ?
Ca2 O5 Ca3 87.5(3) . 5_545 ?
Ca2 O5 Ca3 86.3(3) 6_655 5_545 ?
Ca1 O5 Ca3 172.0(3) 1_556 5_545 ?
B2 O5 K1 80.4(9) . 1_556 ?
Ca2 O5 K1 162.6(4) . 1_556 ?
Ca2 O5 K1 79.3(3) 6_655 1_556 ?
Ca1 O5 K1 102.9(3) 1_556 1_556 ?
Ca3 O5 K1 79.4(2) 5_545 1_556 ?
B1 O6 Ca3 161.7(11) . 5_545 ?
B1 O6 Ca2 85.3(4) . . ?
Ca3 O6 Ca2 89.1(3) 5_545 . ?
B1 O6 Ca2 85.3(4) . 4_655 ?
Ca3 O6 Ca2 89.1(3) 5_545 4_655 ?
Ca2 O6 Ca2 143.7(5) . 4_655 ?
B1 O6 K1 122.1(11) . 5_545 ?
Ca3 O6 K1 76.2(3) 5_545 5_545 ?
Ca2 O6 K1 107.3(2) . 5_545 ?
Ca2 O6 K1 107.3(2) 4_655 5_545 ?
O6 B1 O4 121.3(7) . 4_655 ?
O6 B1 O4 121.3(7) . . ?
O4 B1 O4 117.0(13) 4_655 . ?
O6 B1 Ca2 64.7(4) . . ?
O4 B1 Ca2 166.4(13) 4_655 . ?
O4 B1 Ca2 60.1(4) . . ?
O6 B1 Ca2 64.7(4) . 4_655 ?
O4 B1 Ca2 60.1(4) 4_655 4_655 ?
O4 B1 Ca2 166.4(13) . 4_655 ?
Ca2 B1 Ca2 119.1(6) . 4_655 ?
O6 B1 Ca3 157.1(14) . 5_544 ?
O4 B1 Ca3 60.0(7) 4_655 5_544 ?
O4 B1 Ca3 60.0(7) . 5_544 ?
Ca2 B1 Ca3 120.0(3) . 5_544 ?
Ca2 B1 Ca3 120.0(3) 4_655 5_544 ?
O6 B1 K1 130.4(12) . . ?
O4 B1 K1 72.8(9) 4_655 . ?
O4 B1 K1 72.8(9) . . ?
Ca2 B1 K1 94.0(5) . . ?
Ca2 B1 K1 94.0(5) 4_655 . ?
Ca3 B1 K1 72.5(5) 5_544 . ?
O1 B2 O5 121.6(8) . 4_655 ?
O1 B2 O5 121.6(8) . . ?
O5 B2 O5 116.6(17) 4_655 . ?
O1 B2 Ca3 164.0(14) . 5_545 ?
O5 B2 Ca3 60.2(8) 4_655 5_545 ?
O5 B2 Ca3 60.2(8) . 5_545 ?
O1 B2 K1 124.3(12) . 1_556 ?
O5 B2 K1 71.4(10) 4_655 1_556 ?
O5 B2 K1 71.4(10) . 1_556 ?
Ca3 B2 K1 71.7(5) 5_545 1_556 ?
O1 B2 Ca1 68.3(4) . 3_566 ?
O5 B2 Ca1 55.4(5) 4_655 3_566 ?
O5 B2 Ca1 160.3(13) . 3_566 ?
Ca3 B2 Ca1 115.6(4) 5_545 3_566 ?
K1 B2 Ca1 88.9(4) 1_556 3_566 ?
O1 B2 Ca1 68.3(4) . 1_556 ?
O5 B2 Ca1 160.3(13) 4_655 1_556 ?
O5 B2 Ca1 55.4(5) . 1_556 ?
Ca3 B2 Ca1 115.6(4) 5_545 1_556 ?
K1 B2 Ca1 88.9(4) 1_556 1_556 ?
Ca1 B2 Ca1 125.0(7) 3_566 1_556 ?
O1 B2 Ca2 101.9(9) . . ?
O5 B2 Ca2 122.2(10) 4_655 . ?
O5 B2 Ca2 44.5(6) . . ?
Ca3 B2 Ca2 67.8(4) 5_545 . ?
K1 B2 Ca2 114.8(5) 1_556 . ?
Ca1 B2 Ca2 154.8(7) 3_566 . ?
Ca1 B2 Ca2 66.84(16) 1_556 . ?
O1 B2 Ca2 101.9(8) . 4_655 ?
O5 B2 Ca2 44.5(6) 4_655 4_655 ?
O5 B2 Ca2 122.2(10) . 4_655 ?
Ca3 B2 Ca2 67.8(4) 5_545 4_655 ?
K1 B2 Ca2 114.8(5) 1_556 4_655 ?
Ca1 B2 Ca2 66.84(16) 3_566 4_655 ?
Ca1 B2 Ca2 154.8(7) 1_556 4_655 ?
Ca2 B2 Ca2 94.1(5) . 4_655 ?
O3 B3 O2 119.7(6) . 2_665 ?
O3 B3 O2 119.7(6) . . ?
O2 B3 O2 120.6(12) 2_665 . ?
O3 B3 Ca1 179.999(1) . 1_556 ?
O2 B3 Ca1 60.3(6) 2_665 1_556 ?
O2 B3 Ca1 60.3(6) . 1_556 ?
O3 B3 Ca2 60.6(3) . 5_554 ?
O2 B3 Ca2 173.9(3) 2_665 5_554 ?
O2 B3 Ca2 59.5(4) . 5_554 ?
Ca1 B3 Ca2 119.4(3) 1_556 5_554 ?
O3 B3 Ca2 60.6(3) . 6_654 ?
O2 B3 Ca2 59.5(4) 2_665 6_654 ?
O2 B3 Ca2 173.9(3) . 6_654 ?
Ca1 B3 Ca2 119.4(3) 1_556 6_654 ?
Ca2 B3 Ca2 121.3(5) 5_554 6_654 ?
O3 B3 K1 76.6(3) . 2_665 ?
O2 B3 K1 101.4(3) 2_665 2_665 ?
O2 B3 K1 91.9(3) . 2_665 ?
Ca1 B3 K1 103.4(3) 1_556 2_665 ?
Ca2 B3 K1 72.58(18) 5_554 2_665 ?
Ca2 B3 K1 94.1(2) 6_654 2_665 ?
O3 B3 K1 76.6(3) . . ?
O2 B3 K1 91.9(3) 2_665 . ?
O2 B3 K1 101.4(3) . . ?
Ca1 B3 K1 103.4(3) 1_556 . ?
Ca2 B3 K1 94.1(2) 5_554 . ?
Ca2 B3 K1 72.58(18) 6_654 . ?
K1 B3 K1 153.2(6) 2_665 . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972
_diffrn_reflns_theta_full        27.72
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972
_refine_diff_density_max         1.816
_refine_diff_density_min         -1.319
_refine_diff_density_rms         0.270
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_22
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1891526'
_audit_update_record             
;
2019-01-17 deposited with the CCDC.	2019-05-06 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
; 
 ? 
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'B3 Ca4 K0.59 O9 Rb0.41'
_chemical_formula_weight         394.95

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M   Ama2

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z'
'x, y+1/2, z+1/2'
'-x, -y+1/2, z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2'
'-x+1/2, y+1/2, z+1/2'

_cell_length_a                   10.620(6)
_cell_length_b                   11.543(6)
_cell_length_c                   6.523(3)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     799.7(7)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    642
_cell_measurement_theta_min      5.26
_cell_measurement_theta_max      27.12

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_size_max          ?
_exptl_crystal_size_mid          ?
_exptl_crystal_size_min          ?
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.281
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             780
_exptl_absorpt_coefficient_mu    5.732
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5137
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7456
_exptl_absorpt_process_details   face-indexed

_exptl_special_details           
; 
 ? 
;

_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            2384
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0461
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0687
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       8
_diffrn_reflns_limit_l_min       -7
_diffrn_reflns_limit_l_max       8
_diffrn_reflns_theta_min         3.53
_diffrn_reflns_theta_max         27.46
_reflns_number_total             944
_reflns_number_gt                844
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0345P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   ?
_refine_ls_hydrogen_treatment    ?
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.05(3)
_refine_ls_number_reflns         944
_refine_ls_number_parameters     90
_refine_ls_number_restraints     7
_refine_ls_R_factor_all          0.0455
_refine_ls_R_factor_gt           0.0380
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0836
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0806
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.031
_refine_ls_restrained_S_all      1.027
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
K1 K 0.7500 0.41982(11) 0.4232(2) 0.0141(4) Uani 0.588(8) 2 d SP . .
Rb1 Rb 0.7500 0.41982(11) 0.4232(2) 0.0141(4) Uani 0.412(8) 2 d SP . .
Ca1 Ca 0.5000 0.5000 -0.0514(3) 0.0145(4) Uani 1 2 d S . .
Ca2 Ca 0.52855(11) 0.71359(11) 0.3059(2) 0.0103(3) Uani 1 1 d . . .
Ca3 Ca 0.7500 0.65304(17) 0.6747(3) 0.0108(5) Uani 1 2 d S . .
B1 B 0.7500 0.6745(11) 0.0986(15) 0.014(2) Uani 1 2 d S . .
B2 B 0.7500 0.3789(9) 0.9735(16) 0.010(2) Uani 1 2 d S . .
B3 B 0.5000 0.5000 0.5182(14) 0.007(2) Uani 1 2 d SU . .
O1 O 0.7500 0.4658(6) 0.8357(13) 0.0237(16) Uani 1 2 d S . .
O2 O 0.5277(4) 0.6009(4) 0.6243(7) 0.0107(9) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.5000 0.5000 0.3107(11) 0.0143(14) Uani 1 2 d S . .
O4 O 0.6383(4) 0.6902(4) -0.0089(6) 0.0122(9) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.8626(4) 0.3334(4) 1.0524(6) 0.0129(9) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.7500 0.6502(5) 0.3033(11) 0.0116(13) Uani 1 2 d S . .


_geom_special_details            
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
K1 O1 2.743(9) . ?
K1 O6 2.772(6) . ?
K1 O5 2.877(4) 4_654 ?
K1 O5 2.877(4) 1_554 ?
K1 B3 2.879(2) 3_565 ?
K1 B3 2.879(2) . ?
K1 O3 2.906(2) . ?
K1 O3 2.906(2) 3_565 ?
K1 O4 2.937(5) 5_545 ?
K1 O4 2.937(5) 8_645 ?
K1 B2 2.971(10) 1_554 ?
K1 B1 3.054(12) 5_545 ?
Ca1 O3 2.362(8) . ?
Ca1 O2 2.432(5) 2_664 ?
Ca1 O2 2.432(5) 1_554 ?
Ca1 O5 2.508(4) 4_654 ?
Ca1 O5 2.508(4) 3_464 ?
Ca1 O4 2.656(5) 2_665 ?
Ca1 O4 2.656(5) . ?
Ca1 O1 2.783(3) 2_664 ?
Ca1 O1 2.783(3) 1_554 ?
Ca1 B3 2.807(10) 1_554 ?
Ca1 B2 3.005(5) 1_554 ?
Ca1 B2 3.005(5) 2_664 ?
Ca2 O4 2.376(4) . ?
Ca2 O4 2.415(4) 6_665 ?
Ca2 O5 2.415(4) 8_654 ?
Ca2 O2 2.451(5) . ?
Ca2 O6 2.463(2) . ?
Ca2 O5 2.477(4) 3_464 ?
Ca2 O3 2.4843(18) . ?
Ca2 O2 2.519(4) 6_664 ?
Ca2 B1 2.750(6) . ?
Ca2 B3 2.844(5) . ?
Ca2 B2 3.220(7) 5_554 ?
Ca3 O1 2.402(7) . ?
Ca3 O4 2.419(4) 4_656 ?
Ca3 O4 2.419(4) 1_556 ?
Ca3 O6 2.423(7) . ?
Ca3 O2 2.459(4) . ?
Ca3 O2 2.459(4) 4_655 ?
Ca3 O5 2.530(5) 5_554 ?
Ca3 O5 2.530(5) 8_654 ?
Ca3 B1 2.776(10) 1_556 ?
Ca3 B2 2.919(11) 5_554 ?
B1 O6 1.364(12) . ?
B1 O4 1.390(7) . ?
B1 O4 1.390(7) 4_655 ?
B1 Ca2 2.750(5) 4_655 ?
B1 Ca3 2.776(10) 1_554 ?
B1 K1 3.054(12) 5_554 ?
B1 Rb1 3.054(12) 5_554 ?
B2 O1 1.348(12) . ?
B2 O5 1.404(7) . ?
B2 O5 1.404(7) 4_655 ?
B2 Ca3 2.919(11) 5_545 ?
B2 K1 2.971(10) 1_556 ?
B2 Rb1 2.971(10) 1_556 ?
B2 Ca1 3.005(5) 3_566 ?
B2 Ca1 3.005(5) 1_556 ?
B2 Ca2 3.220(7) 5_545 ?
B2 Ca2 3.220(7) 8_645 ?
B3 O3 1.353(12) . ?
B3 O2 1.386(6) . ?
B3 O2 1.386(6) 2_665 ?
B3 Ca1 2.807(10) 1_556 ?
B3 Ca2 2.844(5) 2_665 ?
B3 K1 2.879(2) 2_665 ?
B3 Rb1 2.879(2) 2_665 ?
O1 Ca1 2.783(3) 3_566 ?
O1 Ca1 2.783(3) 1_556 ?
O2 Ca1 2.432(5) 1_556 ?
O2 Ca2 2.519(4) 6_665 ?
O2 Rb1 3.237(5) 2_665 ?
O2 K1 3.237(5) 2_665 ?
O3 Ca2 2.4843(18) 2_665 ?
O3 K1 2.906(2) 2_665 ?
O3 Rb1 2.906(2) 2_665 ?
O4 Ca2 2.415(4) 6_664 ?
O4 Ca3 2.419(4) 1_554 ?
O4 K1 2.937(5) 5_554 ?
O4 Rb1 2.937(5) 5_554 ?
O5 Ca2 2.415(4) 8_645 ?
O5 Ca2 2.477(4) 3_566 ?
O5 Ca1 2.508(4) 3_566 ?
O5 Ca3 2.530(5) 5_545 ?
O5 Rb1 2.877(4) 1_556 ?
O5 K1 2.877(4) 1_556 ?
O6 Ca2 2.463(2) 4_655 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 K1 O6 95.21(19) . . ?
O1 K1 O5 153.13(10) . 4_654 ?
O6 K1 O5 95.50(16) . 4_654 ?
O1 K1 O5 153.13(10) . 1_554 ?
O6 K1 O5 95.50(16) . 1_554 ?
O5 K1 O5 49.13(16) 4_654 1_554 ?
O1 K1 B3 74.13(19) . 3_565 ?
O6 K1 B3 75.66(8) . 3_565 ?
O5 K1 B3 132.52(19) 4_654 3_565 ?
O5 K1 B3 84.79(19) 1_554 3_565 ?
O1 K1 B3 74.13(19) . . ?
O6 K1 B3 75.66(8) . . ?
O5 K1 B3 84.79(19) 4_654 . ?
O5 K1 B3 132.52(19) 1_554 . ?
B3 K1 B3 134.5(2) 3_565 . ?
O1 K1 O3 100.71(15) . . ?
O6 K1 O3 67.87(5) . . ?
O5 K1 O3 61.21(14) 4_654 . ?
O5 K1 O3 106.15(16) 1_554 . ?
B3 K1 O3 142.61(6) 3_565 . ?
B3 K1 O3 27.1(2) . . ?
O1 K1 O3 100.71(15) . 3_565 ?
O6 K1 O3 67.87(5) . 3_565 ?
O5 K1 O3 106.15(16) 4_654 3_565 ?
O5 K1 O3 61.21(14) 1_554 3_565 ?
B3 K1 O3 27.1(2) 3_565 3_565 ?
B3 K1 O3 142.61(6) . 3_565 ?
O3 K1 O3 132.04(17) . 3_565 ?
O1 K1 O4 91.53(16) . 5_545 ?
O6 K1 O4 155.25(9) . 5_545 ?
O5 K1 O4 69.26(11) 4_654 5_545 ?
O5 K1 O4 88.96(12) 1_554 5_545 ?
B3 K1 O4 129.06(11) 3_565 5_545 ?
B3 K1 O4 83.39(9) . 5_545 ?
O3 K1 O4 87.50(9) . 5_545 ?
O3 K1 O4 134.00(8) 3_565 5_545 ?
O1 K1 O4 91.53(16) . 8_645 ?
O6 K1 O4 155.25(9) . 8_645 ?
O5 K1 O4 88.96(12) 4_654 8_645 ?
O5 K1 O4 69.26(11) 1_554 8_645 ?
B3 K1 O4 83.39(9) 3_565 8_645 ?
B3 K1 O4 129.06(11) . 8_645 ?
O3 K1 O4 134.00(8) . 8_645 ?
O3 K1 O4 87.50(9) 3_565 8_645 ?
O4 K1 O4 47.66(16) 5_545 8_645 ?
O1 K1 B2 178.0(3) . 1_554 ?
O6 K1 B2 82.8(3) . 1_554 ?
O5 K1 B2 27.72(12) 4_654 1_554 ?
O5 K1 B2 27.72(12) 1_554 1_554 ?
B3 K1 B2 105.29(19) 3_565 1_554 ?
B3 K1 B2 105.29(19) . 1_554 ?
O3 K1 B2 78.55(16) . 1_554 ?
O3 K1 B2 78.55(16) 3_565 1_554 ?
O4 K1 B2 90.3(2) 5_545 1_554 ?
O4 K1 B2 90.3(2) 8_645 1_554 ?
O1 K1 B1 79.2(2) . 5_545 ?
O6 K1 B1 174.4(2) . 5_545 ?
O5 K1 B1 89.6(2) 4_654 5_545 ?
O5 K1 B1 89.6(2) 1_554 5_545 ?
B3 K1 B1 102.55(11) 3_565 5_545 ?
B3 K1 B1 102.55(11) . 5_545 ?
O3 K1 B1 112.95(6) . 5_545 ?
O3 K1 B1 112.95(6) 3_565 5_545 ?
O4 K1 B1 26.75(11) 5_545 5_545 ?
O4 K1 B1 26.75(11) 8_645 5_545 ?
B2 K1 B1 102.9(3) 1_554 5_545 ?
O3 Ca1 O2 150.41(10) . 2_664 ?
O3 Ca1 O2 150.41(10) . 1_554 ?
O2 Ca1 O2 59.2(2) 2_664 1_554 ?
O3 Ca1 O5 74.34(10) . 4_654 ?
O2 Ca1 O5 86.44(14) 2_664 4_654 ?
O2 Ca1 O5 122.12(14) 1_554 4_654 ?
O3 Ca1 O5 74.34(10) . 3_464 ?
O2 Ca1 O5 122.12(14) 2_664 3_464 ?
O2 Ca1 O5 86.44(14) 1_554 3_464 ?
O5 Ca1 O5 148.7(2) 4_654 3_464 ?
O3 Ca1 O4 84.00(10) . 2_665 ?
O2 Ca1 O4 68.18(13) 2_664 2_665 ?
O2 Ca1 O4 123.60(15) 1_554 2_665 ?
O5 Ca1 O4 70.08(14) 4_654 2_665 ?
O5 Ca1 O4 106.52(14) 3_464 2_665 ?
O3 Ca1 O4 84.00(10) . . ?
O2 Ca1 O4 123.60(15) 2_664 . ?
O2 Ca1 O4 68.18(13) 1_554 . ?
O5 Ca1 O4 106.52(14) 4_654 . ?
O5 Ca1 O4 70.08(14) 3_464 . ?
O4 Ca1 O4 168.01(19) 2_665 . ?
O3 Ca1 O1 105.34(17) . 2_664 ?
O2 Ca1 O1 73.88(19) 2_664 2_664 ?
O2 Ca1 O1 79.48(18) 1_554 2_664 ?
O5 Ca1 O1 137.32(16) 4_654 2_664 ?
O5 Ca1 O1 53.68(18) 3_464 2_664 ?
O4 Ca1 O1 67.51(17) 2_665 2_664 ?
O4 Ca1 O1 115.97(17) . 2_664 ?
O3 Ca1 O1 105.34(17) . 1_554 ?
O2 Ca1 O1 79.48(18) 2_664 1_554 ?
O2 Ca1 O1 73.88(19) 1_554 1_554 ?
O5 Ca1 O1 53.68(18) 4_654 1_554 ?
O5 Ca1 O1 137.32(16) 3_464 1_554 ?
O4 Ca1 O1 115.97(17) 2_665 1_554 ?
O4 Ca1 O1 67.51(17) . 1_554 ?
O1 Ca1 O1 149.3(3) 2_664 1_554 ?
O3 Ca1 B3 180.000(1) . 1_554 ?
O2 Ca1 B3 29.59(10) 2_664 1_554 ?
O2 Ca1 B3 29.59(10) 1_554 1_554 ?
O5 Ca1 B3 105.66(10) 4_654 1_554 ?
O5 Ca1 B3 105.66(10) 3_464 1_554 ?
O4 Ca1 B3 96.00(10) 2_665 1_554 ?
O4 Ca1 B3 96.00(10) . 1_554 ?
O1 Ca1 B3 74.66(17) 2_664 1_554 ?
O1 Ca1 B3 74.66(17) 1_554 1_554 ?
O3 Ca1 B2 86.9(2) . 1_554 ?
O2 Ca1 B2 86.1(2) 2_664 1_554 ?
O2 Ca1 B2 99.4(2) 1_554 1_554 ?
O5 Ca1 B2 27.7(2) 4_654 1_554 ?
O5 Ca1 B2 148.9(2) 3_464 1_554 ?
O4 Ca1 B2 95.6(2) 2_665 1_554 ?
O4 Ca1 B2 83.7(2) . 1_554 ?
O1 Ca1 B2 157.4(2) 2_664 1_554 ?
O1 Ca1 B2 26.6(2) 1_554 1_554 ?
B3 Ca1 B2 93.1(2) 1_554 1_554 ?
O3 Ca1 B2 86.9(2) . 2_664 ?
O2 Ca1 B2 99.4(2) 2_664 2_664 ?
O2 Ca1 B2 86.1(2) 1_554 2_664 ?
O5 Ca1 B2 148.9(2) 4_654 2_664 ?
O5 Ca1 B2 27.7(2) 3_464 2_664 ?
O4 Ca1 B2 83.7(2) 2_665 2_664 ?
O4 Ca1 B2 95.6(2) . 2_664 ?
O1 Ca1 B2 26.6(2) 2_664 2_664 ?
O1 Ca1 B2 157.4(2) 1_554 2_664 ?
B3 Ca1 B2 93.1(2) 1_554 2_664 ?
B2 Ca1 B2 173.8(4) 1_554 2_664 ?
O4 Ca2 O4 147.60(14) . 6_665 ?
O4 Ca2 O5 113.92(15) . 8_654 ?
O4 Ca2 O5 75.80(15) 6_665 8_654 ?
O4 Ca2 O2 132.37(16) . . ?
O4 Ca2 O2 79.47(15) 6_665 . ?
O5 Ca2 O2 75.02(15) 8_654 . ?
O4 Ca2 O6 59.48(18) . . ?
O4 Ca2 O6 147.2(2) 6_665 . ?
O5 Ca2 O6 73.59(18) 8_654 . ?
O2 Ca2 O6 81.47(19) . . ?
O4 Ca2 O5 75.36(14) . 3_464 ?
O4 Ca2 O5 84.99(14) 6_665 3_464 ?
O5 Ca2 O5 155.55(6) 8_654 3_464 ?
O2 Ca2 O5 116.55(15) . 3_464 ?
O6 Ca2 O5 127.59(19) . 3_464 ?
O4 Ca2 O3 87.61(19) . . ?
O4 Ca2 O3 111.12(15) 6_665 . ?
O5 Ca2 O3 128.17(19) 8_654 . ?
O2 Ca2 O3 57.44(19) . . ?
O6 Ca2 O3 79.74(13) . . ?
O5 Ca2 O3 72.82(16) 3_464 . ?
O4 Ca2 O2 78.84(16) . 6_664 ?
O4 Ca2 O2 70.76(15) 6_665 6_664 ?
O5 Ca2 O2 86.55(15) 8_654 6_664 ?
O2 Ca2 O2 148.09(15) . 6_664 ?
O6 Ca2 O2 118.40(17) . 6_664 ?
O5 Ca2 O2 72.75(14) 3_464 6_664 ?
O3 Ca2 O2 145.17(18) . 6_664 ?
O4 Ca2 B1 30.4(2) . . ?
O4 Ca2 B1 161.6(3) 6_665 . ?
O5 Ca2 B1 90.7(2) 8_654 . ?
O2 Ca2 B1 109.4(2) . . ?
O6 Ca2 B1 29.7(3) . . ?
O5 Ca2 B1 104.2(2) 3_464 . ?
O3 Ca2 B1 87.0(3) . . ?
O2 Ca2 B1 96.4(3) 6_664 . ?
O4 Ca2 B3 112.01(19) . . ?
O4 Ca2 B3 94.40(16) 6_665 . ?
O5 Ca2 B3 102.89(19) 8_654 . ?
O2 Ca2 B3 29.2(2) . . ?
O6 Ca2 B3 81.24(14) . . ?
O5 Ca2 B3 93.42(16) 3_464 . ?
O3 Ca2 B3 28.4(2) . . ?
O2 Ca2 B3 160.17(10) 6_664 . ?
B1 Ca2 B3 100.9(3) . . ?
O4 Ca2 B2 90.14(19) . 5_554 ?
O4 Ca2 B2 95.36(17) 6_665 5_554 ?
O5 Ca2 B2 23.81(18) 8_654 5_554 ?
O2 Ca2 B2 91.7(2) . 5_554 ?
O6 Ca2 B2 58.72(19) . 5_554 ?
O5 Ca2 B2 151.2(2) 3_464 5_554 ?
O3 Ca2 B2 132.3(2) . 5_554 ?
O2 Ca2 B2 80.2(2) 6_664 5_554 ?
B1 Ca2 B2 68.9(2) . 5_554 ?
B3 Ca2 B2 115.2(2) . 5_554 ?
O4 Ca2 Ca1 50.97(12) . . ?
O4 Ca2 Ca1 127.58(11) 6_665 . ?
O5 Ca2 Ca1 155.85(11) 8_654 . ?
O2 Ca2 Ca1 101.26(12) . . ?
O6 Ca2 Ca1 82.27(15) . . ?
O5 Ca2 Ca1 47.27(11) 3_464 . ?
O3 Ca2 Ca1 43.91(17) . . ?
O2 Ca2 Ca1 105.82(12) 6_664 . ?
B1 Ca2 Ca1 67.7(2) . . ?
B3 Ca2 Ca1 72.32(17) . . ?
B2 Ca2 Ca1 136.58(14) 5_554 . ?
O1 Ca3 O4 77.7(2) . 4_656 ?
O1 Ca3 O4 77.7(2) . 1_556 ?
O4 Ca3 O4 58.75(19) 4_656 1_556 ?
O1 Ca3 O6 115.2(2) . . ?
O4 Ca3 O6 148.81(11) 4_656 . ?
O4 Ca3 O6 148.81(11) 1_556 . ?
O1 Ca3 O2 80.69(13) . . ?
O4 Ca3 O2 128.95(14) 4_656 . ?
O4 Ca3 O2 71.73(14) 1_556 . ?
O6 Ca3 O2 82.12(11) . . ?
O1 Ca3 O2 80.69(13) . 4_655 ?
O4 Ca3 O2 71.73(14) 4_656 4_655 ?
O4 Ca3 O2 128.95(14) 1_556 4_655 ?
O6 Ca3 O2 82.12(11) . 4_655 ?
O2 Ca3 O2 147.6(2) . 4_655 ?
O1 Ca3 O5 151.39(10) . 5_554 ?
O4 Ca3 O5 83.75(14) 4_656 5_554 ?
O4 Ca3 O5 110.79(15) 1_556 5_554 ?
O6 Ca3 O5 72.28(16) . 5_554 ?
O2 Ca3 O5 127.83(16) . 5_554 ?
O2 Ca3 O5 72.86(14) 4_655 5_554 ?
O1 Ca3 O5 151.39(10) . 8_654 ?
O4 Ca3 O5 110.79(15) 4_656 8_654 ?
O4 Ca3 O5 83.75(14) 1_556 8_654 ?
O6 Ca3 O5 72.28(16) . 8_654 ?
O2 Ca3 O5 72.86(14) . 8_654 ?
O2 Ca3 O5 127.83(16) 4_655 8_654 ?
O5 Ca3 O5 56.43(19) 5_554 8_654 ?
O1 Ca3 B1 69.2(3) . 1_556 ?
O4 Ca3 B1 30.05(11) 4_656 1_556 ?
O4 Ca3 B1 30.05(11) 1_556 1_556 ?
O6 Ca3 B1 175.6(3) . 1_556 ?
O2 Ca3 B1 98.92(12) . 1_556 ?
O2 Ca3 B1 98.92(12) 4_655 1_556 ?
O5 Ca3 B1 103.9(3) 5_554 1_556 ?
O5 Ca3 B1 103.9(3) 8_654 1_556 ?
O1 Ca3 B2 179.2(3) . 5_554 ?
O4 Ca3 B2 103.0(2) 4_656 5_554 ?
O4 Ca3 B2 103.0(2) 1_556 5_554 ?
O6 Ca3 B2 64.0(2) . 5_554 ?
O2 Ca3 B2 99.13(13) . 5_554 ?
O2 Ca3 B2 99.13(13) 4_655 5_554 ?
O5 Ca3 B2 28.75(10) 5_554 5_554 ?
O5 Ca3 B2 28.75(10) 8_654 5_554 ?
B1 Ca3 B2 111.6(3) 1_556 5_554 ?
O1 Ca3 K1 57.3(2) . . ?
O4 Ca3 K1 126.55(13) 4_656 . ?
O4 Ca3 K1 126.55(13) 1_556 . ?
O6 Ca3 K1 57.87(15) . . ?
O2 Ca3 K1 73.82(10) . . ?
O2 Ca3 K1 73.82(10) 4_655 . ?
O5 Ca3 K1 122.58(11) 5_554 . ?
O5 Ca3 K1 122.58(11) 8_654 . ?
B1 Ca3 K1 126.5(3) 1_556 . ?
B2 Ca3 K1 121.9(2) 5_554 . ?
O6 B1 O4 121.4(4) . . ?
O6 B1 O4 121.4(4) . 4_655 ?
O4 B1 O4 117.2(8) . 4_655 ?
O6 B1 Ca2 63.4(2) . 4_655 ?
O4 B1 Ca2 163.1(8) . 4_655 ?
O4 B1 Ca2 59.8(2) 4_655 4_655 ?
O6 B1 Ca2 63.4(2) . . ?
O4 B1 Ca2 59.8(2) . . ?
O4 B1 Ca2 163.1(8) 4_655 . ?
Ca2 B1 Ca2 117.6(4) 4_655 . ?
O6 B1 Ca3 163.0(8) . 1_554 ?
O4 B1 Ca3 60.6(4) . 1_554 ?
O4 B1 Ca3 60.6(4) 4_655 1_554 ?
Ca2 B1 Ca3 120.28(19) 4_655 1_554 ?
Ca2 B1 Ca3 120.28(19) . 1_554 ?
O6 B1 K1 123.9(7) . 5_554 ?
O4 B1 K1 71.9(5) . 5_554 ?
O4 B1 K1 71.9(5) 4_655 5_554 ?
Ca2 B1 K1 91.8(3) 4_655 5_554 ?
Ca2 B1 K1 91.8(3) . 5_554 ?
Ca3 B1 K1 73.1(3) 1_554 5_554 ?
O6 B1 Rb1 123.9(7) . 5_554 ?
O4 B1 Rb1 71.9(5) . 5_554 ?
O4 B1 Rb1 71.9(5) 4_655 5_554 ?
Ca2 B1 Rb1 91.8(3) 4_655 5_554 ?
Ca2 B1 Rb1 91.8(3) . 5_554 ?
Ca3 B1 Rb1 73.1(3) 1_554 5_554 ?
K1 B1 Rb1 0.00(5) 5_554 5_554 ?
O1 B2 O5 121.5(4) . . ?
O1 B2 O5 121.5(4) . 4_655 ?
O5 B2 O5 116.8(9) . 4_655 ?
O1 B2 Ca3 164.9(7) . 5_545 ?
O5 B2 Ca3 60.1(4) . 5_545 ?
O5 B2 Ca3 60.1(4) 4_655 5_545 ?
O1 B2 K1 122.7(6) . 1_556 ?
O5 B2 K1 72.4(4) . 1_556 ?
O5 B2 K1 72.4(4) 4_655 1_556 ?
Ca3 B2 K1 72.4(2) 5_545 1_556 ?
O1 B2 Rb1 122.7(6) . 1_556 ?
O5 B2 Rb1 72.4(4) . 1_556 ?
O5 B2 Rb1 72.4(4) 4_655 1_556 ?
Ca3 B2 Rb1 72.4(2) 5_545 1_556 ?
K1 B2 Rb1 0.000(8) 1_556 1_556 ?
O1 B2 Ca1 67.5(2) . 3_566 ?
O5 B2 Ca1 56.0(3) . 3_566 ?
O5 B2 Ca1 161.2(6) 4_655 3_566 ?
Ca3 B2 Ca1 116.1(2) 5_545 3_566 ?
K1 B2 Ca1 88.8(2) 1_556 3_566 ?
Rb1 B2 Ca1 88.8(2) 1_556 3_566 ?
O1 B2 Ca1 67.5(2) . 1_556 ?
O5 B2 Ca1 161.2(6) . 1_556 ?
O5 B2 Ca1 56.0(3) 4_655 1_556 ?
Ca3 B2 Ca1 116.1(2) 5_545 1_556 ?
K1 B2 Ca1 88.8(2) 1_556 1_556 ?
Rb1 B2 Ca1 88.8(2) 1_556 1_556 ?
Ca1 B2 Ca1 124.1(4) 3_566 1_556 ?
O1 B2 Ca2 102.4(4) . 5_545 ?
O5 B2 Ca2 121.7(6) . 5_545 ?
O5 B2 Ca2 44.0(3) 4_655 5_545 ?
Ca3 B2 Ca2 67.9(2) 5_545 5_545 ?
K1 B2 Ca2 115.4(2) 1_556 5_545 ?
Rb1 B2 Ca2 115.4(2) 1_556 5_545 ?
Ca1 B2 Ca2 154.5(3) 3_566 5_545 ?
Ca1 B2 Ca2 67.17(7) 1_556 5_545 ?
O1 B2 Ca2 102.4(4) . 8_645 ?
O5 B2 Ca2 44.0(3) . 8_645 ?
O5 B2 Ca2 121.7(6) 4_655 8_645 ?
Ca3 B2 Ca2 67.9(2) 5_545 8_645 ?
K1 B2 Ca2 115.4(2) 1_556 8_645 ?
Rb1 B2 Ca2 115.4(2) 1_556 8_645 ?
Ca1 B2 Ca2 67.17(7) 3_566 8_645 ?
Ca1 B2 Ca2 154.5(3) 1_556 8_645 ?
Ca2 B2 Ca2 93.8(3) 5_545 8_645 ?
O3 B3 O2 120.0(4) . . ?
O3 B3 O2 120.0(4) . 2_665 ?
O2 B3 O2 120.1(8) . 2_665 ?
O3 B3 Ca1 180.000(1) . 1_556 ?
O2 B3 Ca1 60.0(4) . 1_556 ?
O2 B3 Ca1 60.0(4) 2_665 1_556 ?
O3 B3 Ca2 60.86(17) . 2_665 ?
O2 B3 Ca2 173.72(19) . 2_665 ?
O2 B3 Ca2 59.5(3) 2_665 2_665 ?
Ca1 B3 Ca2 119.14(17) 1_556 2_665 ?
O3 B3 Ca2 60.86(17) . . ?
O2 B3 Ca2 59.5(3) . . ?
O2 B3 Ca2 173.72(19) 2_665 . ?
Ca1 B3 Ca2 119.14(17) 1_556 . ?
Ca2 B3 Ca2 121.7(3) 2_665 . ?
O3 B3 K1 77.57(18) . 2_665 ?
O2 B3 K1 91.89(18) . 2_665 ?
O2 B3 K1 100.48(18) 2_665 2_665 ?
Ca1 B3 K1 102.43(18) 1_556 2_665 ?
Ca2 B3 K1 94.33(14) 2_665 2_665 ?
Ca2 B3 K1 73.43(11) . 2_665 ?
O3 B3 Rb1 77.57(18) . 2_665 ?
O2 B3 Rb1 91.89(18) . 2_665 ?
O2 B3 Rb1 100.48(18) 2_665 2_665 ?
Ca1 B3 Rb1 102.43(18) 1_556 2_665 ?
Ca2 B3 Rb1 94.33(14) 2_665 2_665 ?
Ca2 B3 Rb1 73.43(11) . 2_665 ?
K1 B3 Rb1 0.0 2_665 2_665 ?
O3 B3 K1 77.57(18) . . ?
O2 B3 K1 100.48(18) . . ?
O2 B3 K1 91.89(18) 2_665 . ?
Ca1 B3 K1 102.43(18) 1_556 . ?
Ca2 B3 K1 73.43(11) 2_665 . ?
Ca2 B3 K1 94.33(14) . . ?
K1 B3 K1 155.1(4) 2_665 . ?
Rb1 B3 K1 155.1(4) 2_665 . ?
B2 O1 Ca3 164.1(6) . . ?
B2 O1 K1 120.7(6) . . ?
Ca3 O1 K1 75.3(2) . . ?
B2 O1 Ca1 85.9(2) . 3_566 ?
Ca3 O1 Ca1 89.33(15) . 3_566 ?
K1 O1 Ca1 106.68(17) . 3_566 ?
B2 O1 Ca1 85.9(2) . 1_556 ?
Ca3 O1 Ca1 89.33(15) . 1_556 ?
K1 O1 Ca1 106.68(17) . 1_556 ?
Ca1 O1 Ca1 145.1(3) 3_566 1_556 ?
B3 O2 Ca1 90.4(4) . 1_556 ?
B3 O2 Ca2 91.4(4) . . ?
Ca1 O2 Ca2 172.5(2) 1_556 . ?
B3 O2 Ca3 118.4(2) . . ?
Ca1 O2 Ca3 96.72(16) 1_556 . ?
Ca2 O2 Ca3 88.84(15) . . ?
B3 O2 Ca2 154.0(3) . 6_665 ?
Ca1 O2 Ca2 88.25(14) 1_556 6_665 ?
Ca2 O2 Ca2 87.02(16) . 6_665 ?
Ca3 O2 Ca2 87.51(14) . 6_665 ?
B3 O2 Rb1 62.77(18) . 2_665 ?
Ca1 O2 Rb1 101.95(14) 1_556 2_665 ?
Ca2 O2 Rb1 72.49(12) . 2_665 ?
Ca3 O2 Rb1 161.31(19) . 2_665 ?
Ca2 O2 Rb1 92.14(13) 6_665 2_665 ?
B3 O2 K1 62.77(18) . 2_665 ?
Ca1 O2 K1 101.95(14) 1_556 2_665 ?
Ca2 O2 K1 72.49(12) . 2_665 ?
Ca3 O2 K1 161.31(19) . 2_665 ?
Ca2 O2 K1 92.14(13) 6_665 2_665 ?
Rb1 O2 K1 0.00(5) 2_665 2_665 ?
B3 O2 K1 56.00(15) . . ?
Ca1 O2 K1 97.16(15) 1_556 . ?
Ca2 O2 K1 89.81(13) . . ?
Ca3 O2 K1 62.44(10) . . ?
Ca2 O2 K1 149.85(16) 6_665 . ?
Rb1 O2 K1 115.41(13) 2_665 . ?
K1 O2 K1 115.41(13) 2_665 . ?
B3 O3 Ca1 180.000(2) . . ?
B3 O3 Ca2 90.73(17) . 2_665 ?
Ca1 O3 Ca2 89.27(17) . 2_665 ?
B3 O3 Ca2 90.73(17) . . ?
Ca1 O3 Ca2 89.27(17) . . ?
Ca2 O3 Ca2 178.5(3) 2_665 . ?
B3 O3 K1 75.38(14) . . ?
Ca1 O3 K1 104.62(14) . . ?
Ca2 O3 K1 78.38(5) 2_665 . ?
Ca2 O3 K1 102.00(7) . . ?
B3 O3 K1 75.38(14) . 2_665 ?
Ca1 O3 K1 104.62(14) . 2_665 ?
Ca2 O3 K1 102.00(7) 2_665 2_665 ?
Ca2 O3 K1 78.38(5) . 2_665 ?
K1 O3 K1 150.8(3) . 2_665 ?
B3 O3 Rb1 75.38(14) . 2_665 ?
Ca1 O3 Rb1 104.62(14) . 2_665 ?
Ca2 O3 Rb1 102.00(7) 2_665 2_665 ?
Ca2 O3 Rb1 78.38(5) . 2_665 ?
K1 O3 Rb1 150.8(3) . 2_665 ?
K1 O3 Rb1 0.0 2_665 2_665 ?
B1 O4 Ca2 89.9(4) . . ?
B1 O4 Ca2 159.8(6) . 6_664 ?
Ca2 O4 Ca2 91.17(14) . 6_664 ?
B1 O4 Ca3 89.3(4) . 1_554 ?
Ca2 O4 Ca3 176.3(2) . 1_554 ?
Ca2 O4 Ca3 90.83(14) 6_664 1_554 ?
B1 O4 Ca1 114.6(6) . . ?
Ca2 O4 Ca1 85.01(14) . . ?
Ca2 O4 Ca1 85.54(13) 6_664 . ?
Ca3 O4 Ca1 92.02(15) 1_554 . ?
B1 O4 K1 81.3(5) . 5_554 ?
Ca2 O4 K1 103.07(16) . 5_554 ?
Ca2 O4 K1 78.82(14) 6_664 5_554 ?
Ca3 O4 K1 80.40(13) 1_554 5_554 ?
Ca1 O4 K1 162.45(16) . 5_554 ?
B1 O4 Rb1 81.3(5) . 5_554 ?
Ca2 O4 Rb1 103.07(16) . 5_554 ?
Ca2 O4 Rb1 78.82(14) 6_664 5_554 ?
Ca3 O4 Rb1 80.40(13) 1_554 5_554 ?
Ca1 O4 Rb1 162.45(16) . 5_554 ?
K1 O4 Rb1 0.00(6) 5_554 5_554 ?
B2 O5 Ca2 112.2(4) . 8_645 ?
B2 O5 Ca2 158.9(5) . 3_566 ?
Ca2 O5 Ca2 88.78(13) 8_645 3_566 ?
B2 O5 Ca1 96.3(5) . 3_566 ?
Ca2 O5 Ca1 88.90(15) 8_645 3_566 ?
Ca2 O5 Ca1 86.22(14) 3_566 3_566 ?
B2 O5 Ca3 91.2(4) . 5_545 ?
Ca2 O5 Ca3 88.01(15) 8_645 5_545 ?
Ca2 O5 Ca3 86.89(14) 3_566 5_545 ?
Ca1 O5 Ca3 172.51(18) 3_566 5_545 ?
B2 O5 Rb1 79.9(4) . 1_556 ?
Ca2 O5 Rb1 163.19(18) 8_645 1_556 ?
Ca2 O5 Rb1 79.07(12) 3_566 1_556 ?
Ca1 O5 Rb1 101.70(15) 3_566 1_556 ?
Ca3 O5 Rb1 79.85(12) 5_545 1_556 ?
B2 O5 K1 79.9(4) . 1_556 ?
Ca2 O5 K1 163.19(18) 8_645 1_556 ?
Ca2 O5 K1 79.07(12) 3_566 1_556 ?
Ca1 O5 K1 101.70(15) 3_566 1_556 ?
Ca3 O5 K1 79.85(12) 5_545 1_556 ?
Rb1 O5 K1 0.0 1_556 1_556 ?
B1 O6 Ca3 167.4(6) . . ?
B1 O6 Ca2 86.9(2) . 4_655 ?
Ca3 O6 Ca2 89.39(17) . 4_655 ?
B1 O6 Ca2 86.9(2) . . ?
Ca3 O6 Ca2 89.39(17) . . ?
Ca2 O6 Ca2 145.4(3) 4_655 . ?
B1 O6 K1 118.2(6) . . ?
Ca3 O6 K1 74.39(18) . . ?
Ca2 O6 K1 106.44(14) 4_655 . ?
Ca2 O6 K1 106.44(14) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_reflns_theta_full        27.46
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_refine_diff_density_max         0.825
_refine_diff_density_min         -0.779
_refine_diff_density_rms         0.181
