# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1998
# CCDC Number: 182/1085


data_global

_publ_contact_author
;
 Prof. Stephen J. Loeb
 School of Physical Sciences,
 Chemistry and Biochemistry
 University of Windsor
 Windsor, Ontario, Canada
 N9B 3P4
 
;
_publ_contact_author_phone      '+ 519 2533000 ext 3529'
_publ_contact_author_fax        '+ 519 9737098 '
_publ_contact_author_email      'loeb@uwindsor.ca'
_publ_requested_journal         'ChemComm'
_publ_requested_coeditor_name   ?
_publ_contact_letter
;
 These two structures are part of a synthetic communication on the use 
of
 the 1,2-bis(4,4'-dipyridinium)ethane dication and dibenzo-24-crown-8 
ether to
 form [2]pseudorotaxanes and [2]rotaxanes. 
;

_publ_section_title
;
1,2-Bis(4,4'-dipyridinium)ethane. A versatile dication
for the formation of [2]rotaxanes with dibenzo-24-crown-8 ether 
;
loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Loeb, Stephen J.'
;
 School of Physical Sciences
 Chemistry and Biochemistry
 University of Windsor
 Ontario N9B 3P4
 Canada
;
'Wisner, James A.'
;
 School of Physical Sciences
 Chemistry and Biochemistry
 University of Windsor 
 Ontario N9B 3P4
 Canada
;
data_3 
 
_audit_creation_method            SHELXL 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_structural      ? 
_chemical_formula_analytical      ? 
_chemical_formula_sum             'C68 H82 B4 F16 N4 O8' 
_chemical_formula_weight          1430.62 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_compound_source         ? 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0033   0.0016 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'B'  'B'   0.0013   0.0007 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'N'  'N'   0.0061   0.0033 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'F'  'F'   0.0171   0.0103 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            triclinic 
_symmetry_space_group_name_H-M    P-1
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, -y, -z' 
 
_cell_length_a                    13.9669(3) 
_cell_length_b                    17.0627(3) 
_cell_length_c                    17.0640(3) 
_cell_angle_alpha                 86.686(1) 
_cell_angle_beta                  80.281(1) 
_cell_angle_gamma                 75.390(1) 
_cell_volume                      3878.1(1) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     'reflections from 60 data frames' 
_cell_measurement_theta_min       '1.21'
_cell_measurement_theta_max       '22.50' 
 
_exptl_crystal_description        'block' 
_exptl_crystal_colour             'orange' 
_exptl_crystal_size_max           0.34
_exptl_crystal_size_mid           0.26
_exptl_crystal_size_min           0.22
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.225 
_exptl_crystal_density_method     ? 
_exptl_crystal_F_000              1492 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.104 
_exptl_absorpt_correction_type    empirical 
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.26566 
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.49203
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device        'Siemens SMART CCD' 
_diffrn_measurement_method        'hemisphere scans'
_diffrn_standards_number          
'50 standard frames at start and finish'
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         <1
_diffrn_reflns_number             15271 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0293 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0597 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -16 
_diffrn_reflns_limit_h_max        18 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -22 
_diffrn_reflns_limit_k_max        22 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -22 
_diffrn_reflns_limit_l_max        17 
_diffrn_reflns_theta_min          1.21 
_diffrn_reflns_theta_max          22.50 
_reflns_number_total              9521 
_reflns_number_observed           4888 
_reflns_observed_criterion        >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        'Siemens SMART'
_computing_cell_refinement        'Siemens SAINT'
_computing_data_reduction         'Siemens SHELXTL XPREP'
_computing_structure_solution     'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' 
_computing_molecular_graphics     'Siemens SHELXTL XP'
_computing_publication_material   'Siemens SHELXTL XCIF' 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 12 with very negative 
F^2^ 
 or flagged by the user for potential systematic errors.  Weighted R-
factors 
 wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-
factors R 
 are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed 
criterion 
 of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. 
and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors 
based 
 on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and 
R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme 
 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.3628P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     idealized 
_refine_ls_extinction_method      none 
_refine_ls_extinction_coef        ? 
_refine_ls_number_reflns          9509 
_refine_ls_number_parameters      973 
_refine_ls_number_restraints      795 
_refine_ls_R_factor_all           0.1847 
_refine_ls_R_factor_obs           0.1297 
_refine_ls_wR_factor_all          0.4310 
_refine_ls_wR_factor_obs          0.3690 
_refine_ls_goodness_of_fit_all    0.908 
_refine_ls_goodness_of_fit_obs    1.107 
_refine_ls_restrained_S_all       1.022 
_refine_ls_restrained_S_obs       1.246 
_refine_ls_shift/esd_max          -0.976 
_refine_ls_shift/esd_mean         0.092 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_thermal_displace_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_group 
O1 O 0.4481(6) 0.3216(4) -0.0029(3) 0.101(2) Uani 1 d . . 
O2 O 0.6388(5) 0.3082(5) 0.0608(4) 0.126(2) Uani 1 d . . 
O3 O 0.6692(6) 0.2928(4) 0.2172(5) 0.138(3) Uani 1 d . . 
O4 O 0.5880(5) 0.4239(4) 0.3318(3) 0.103(2) Uani 1 d . . 
O5 O 0.4057(5) 0.5112(3) 0.3743(3) 0.092(2) Uani 1 d . . 
O6 O 0.2245(4) 0.5097(3) 0.3060(4) 0.101(2) Uani 1 d . . 
O7 O 0.2134(5) 0.5599(4) 0.1477(5) 0.116(2) Uani 1 d . . 
O8 O 0.2775(5) 0.4302(5) 0.0281(3) 0.101(2) Uani 1 d . . 
N1 N 0.7398(6) 0.7866(4) 0.2539(4) 0.081(2) Uani 1 d . . 
N2 N 0.4917(4) 0.5012(3) 0.1645(3) 0.0583(13) Uani 1 d . . 
N3 N 0.3759(4) 0.3229(3) 0.1992(3) 0.0588(13) Uani 1 d . . 
N4 N 0.0789(5) 0.0511(4) 0.1953(4) 0.081(2) Uani 1 d . . 
C1 C 0.9888(7) 0.7282(6) 0.5523(5) 0.098(3) Uani 1 d . . 
C2 C 0.9593(13) 0.6415(10) 0.5809(9) 0.201(7) Uani 1 d . . 
H2A H 0.8877(13) 0.6501(10) 0.5908(9) 0.302 Uiso 1 calc R . 
H2B H 0.9858(13) 0.6219(10) 0.6287(9) 0.302 Uiso 1 calc R . 
H2C H 0.9873(13) 0.6023(10) 0.5398(9) 0.302 Uiso 1 calc R . 
C3 C 0.9453(10) 0.7863(8) 0.6196(7) 0.156(5) Uani 1 d . . 
H3A H 0.8735(10) 0.7974(8) 0.6273(7) 0.234 Uiso 1 calc R . 
H3B H 0.9657(10) 0.8358(8) 0.6070(7) 0.234 Uiso 1 calc R . 
H3C H 0.9690(10) 0.7627(8) 0.6674(7) 0.234 Uiso 1 calc R . 
C4 C 1.0961(9) 0.7087(13) 0.5387(8) 0.220(9) Uani 1 d . . 
H4A H 1.1204(9) 0.6908(13) 0.5877(8) 0.330 Uiso 1 calc R . 
H4B H 1.1186(9) 0.7559(13) 0.5189(8) 0.330 Uiso 1 calc R . 
H4C H 1.1212(9) 0.6663(13) 0.5004(8) 0.330 Uiso 1 calc R . 
C5 C 0.9412(6) 0.7567(5) 0.4792(5) 0.079(2) Uani 1 d . . 
C6 C 0.8374(6) 0.7738(6) 0.4821(5) 0.103(3) Uani 1 d . . 
H6A H 0.7973(6) 0.7663(6) 0.5299(5) 0.124 Uiso 1 calc R . 
C7 C 0.7935(7) 0.8006(6) 0.4180(5) 0.104(3) Uani 1 d . . 
H7A H 0.7241(7) 0.8107(6) 0.4232(5) 0.125 Uiso 1 calc R . 
C8 C 0.8461(6) 0.8136(4) 0.3458(5) 0.080(2) Uani 1 d . . 
C9 C 0.9477(7) 0.7971(5) 0.3413(5) 0.091(2) Uani 1 d . . 
H9A H 0.9866(7) 0.8050(5) 0.2931(5) 0.110 Uiso 1 calc R . 
C10 C 0.9949(6) 0.7687(5) 0.4065(5) 0.088(2) Uani 1 d . . 
H10A H 1.0644(6) 0.7576(5) 0.4007(5) 0.106 Uiso 1 calc R . 
C11 C 0.7968(7) 0.8452(5) 0.2738(5) 0.097(3) Uani 1 d . . 
H11A H 0.8475(7) 0.8510(5) 0.2289(5) 0.116 Uiso 1 calc R . 
H11B H 0.7513(7) 0.8979(5) 0.2849(5) 0.116 Uiso 1 calc R . 
C12 C 0.7929(6) 0.7116(5) 0.2306(5) 0.087(2) Uani 1 d . . 
H12A H 0.8623(6) 0.6981(5) 0.2271(5) 0.105 Uiso 1 calc R . 
C13 C 0.7458(5) 0.6549(4) 0.2121(4) 0.073(2) Uani 1 d . . 
H13A H 0.7836(5) 0.6040(4) 0.1947(4) 0.088 Uiso 1 calc R . 
C14 C 0.6431(5) 0.6731(4) 0.2192(4) 0.058(2) Uani 1 d . . 
C15 C 0.5898(6) 0.7510(4) 0.2437(5) 0.080(2) Uani 1 d . . 
H15A H 0.5202(6) 0.7653(4) 0.2498(5) 0.096 Uiso 1 calc R . 
C16 C 0.6410(7) 0.8065(4) 0.2586(5) 0.088(2) Uani 1 d . . 
H16A H 0.6054(7) 0.8590(4) 0.2724(5) 0.105 Uiso 1 calc R . 
C17 C 0.5891(5) 0.6131(3) 0.2006(3) 0.0508(15) Uani 1 d . . 
C18 C 0.6405(5) 0.5399(4) 0.1657(4) 0.066(2) Uani 1 d . . 
H18A H 0.7100(5) 0.5278(4) 0.1535(4) 0.080 Uiso 1 calc R . 
C19 C 0.5902(5) 0.4850(4) 0.1487(4) 0.069(2) Uani 1 d . . 
H19A H 0.6260(5) 0.4358(4) 0.1260(4) 0.083 Uiso 1 calc R . 
C20 C 0.4397(5) 0.5711(4) 0.1971(4) 0.071(2) Uani 1 d . . 
H20A H 0.3702(5) 0.5819(4) 0.2069(4) 0.086 Uiso 1 calc R . 
C21 C 0.4857(5) 0.6282(4) 0.2168(4) 0.069(2) Uani 1 d . . 
H21A H 0.4478(5) 0.6762(4) 0.2406(4) 0.083 Uiso 1 calc R . 
C22 C 0.4372(5) 0.4404(4) 0.1457(4) 0.070(2) Uani 1 d . . 
H22A H 0.4711(5) 0.4131(4) 0.0967(4) 0.084 Uiso 1 calc R . 
H22B H 0.3693(5) 0.4678(4) 0.1387(4) 0.084 Uiso 1 calc R . 
C23 C 0.4354(5) 0.3797(4) 0.2131(4) 0.070(2) Uani 1 d . . 
H23A H 0.5033(5) 0.3498(4) 0.2175(4) 0.084 Uiso 1 calc R . 
H23B H 0.4063(5) 0.4077(4) 0.2627(4) 0.084 Uiso 1 calc R . 
C24 C 0.2771(6) 0.3475(4) 0.2105(4) 0.071(2) Uani 1 d . . 
H24A H 0.2469(6) 0.4009(4) 0.2249(4) 0.085 Uiso 1 calc R . 
C25 C 0.2169(5) 0.2961(4) 0.2014(4) 0.069(2) Uani 1 d . . 
H25A H 0.1476(5) 0.3151(4) 0.2072(4) 0.083 Uiso 1 calc R . 
C26 C 0.2630(5) 0.2160(4) 0.1836(4) 0.059(2) Uani 1 d . . 
C27 C 0.3663(5) 0.1922(4) 0.1710(4) 0.069(2) Uani 1 d . . 
H27A H 0.3990(5) 0.1389(4) 0.1578(4) 0.083 Uiso 1 calc R . 
C28 C 0.4203(5) 0.2469(4) 0.1781(4) 0.067(2) Uani 1 d . . 
H28A H 0.4899(5) 0.2307(4) 0.1680(4) 0.080 Uiso 1 calc R . 
C29 C 0.2003(5) 0.1558(4) 0.1828(4) 0.063(2) Uani 1 d . . 
C30 C 0.2306(6) 0.0791(4) 0.2112(5) 0.087(2) Uani 1 d . . 
H30A H 0.2934(6) 0.0619(4) 0.2267(5) 0.104 Uiso 1 calc R . 
C31 C 0.1692(7) 0.0263(4) 0.2172(6) 0.105(3) Uani 1 d . . 
H31A H 0.1907(7) -0.0262(4) 0.2363(6) 0.126 Uiso 1 calc R . 
C32 C 0.0475(5) 0.1257(5) 0.1655(4) 0.075(2) Uani 1 d . . 
H32A H -0.0144(5) 0.1410(5) 0.1483(4) 0.091 Uiso 1 calc R . 
C33 C 0.1066(5) 0.1794(4) 0.1605(4) 0.075(2) Uani 1 d . . 
H33A H 0.0835(5) 0.2320(4) 0.1419(4) 0.090 Uiso 1 calc R . 
C34 C 0.0098(6) -0.0050(5) 0.2066(6) 0.096(3) Uani 1 d . . 
H34A H -0.0245(6) -0.0001(5) 0.1610(6) 0.115 Uiso 1 calc R . 
H34B H 0.0490(6) -0.0605(5) 0.2097(6) 0.115 Uiso 1 calc R . 
C35 C -0.0660(6) 0.0136(4) 0.2805(6) 0.091(3) Uani 1 d . . 
C36 C -0.0375(7) -0.0033(6) 0.3555(8) 0.108(3) Uani 1 d . . 
H36A H 0.0300(7) -0.0230(6) 0.3593(8) 0.129 Uiso 1 calc R . 
C37 C -0.1065(8) 0.0084(6) 0.4231(7) 0.112(3) Uani 1 d . . 
H37A H -0.0851(8) -0.0073(6) 0.4717(7) 0.135 Uiso 1 calc R . 
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C28 0.056(4) 0.070(5) 0.070(4) 0.004(3) 0.001(3) -0.018(4) 
C29 0.061(4) 0.059(4) 0.071(4) -0.006(3) -0.007(3) -0.018(3) 
C30 0.070(5) 0.054(4) 0.141(7) 0.003(4) -0.021(4) -0.022(4) 
C31 0.090(6) 0.056(4) 0.179(9) 0.011(5) -0.031(6) -0.031(4) 
C32 0.066(4) 0.085(5) 0.084(5) -0.005(4) -0.020(4) -0.028(4) 
C33 0.077(5) 0.067(4) 0.089(5) 0.012(4) -0.026(4) -0.027(4) 
C34 0.095(6) 0.079(5) 0.129(7) -0.021(5) -0.016(6) -0.047(5) 
C35 0.076(6) 0.061(4) 0.148(9) -0.018(5) -0.018(6) -0.038(4) 
C36 0.063(6) 0.117(7) 0.146(9) -0.023(6) -0.027(6) -0.016(5) 
C37 0.094(7) 0.111(7) 0.140(9) 0.009(6) -0.046(7) -0.026(6) 
C38 0.069(5) 0.077(5) 0.139(8) 0.021(5) -0.035(5) -0.027(4) 
C39 0.061(5) 0.089(5) 0.150(9) 0.026(5) -0.030(6) -0.027(4) 
C40 0.077(6) 0.085(5) 0.121(7) 0.023(5) -0.026(5) -0.039(4) 
C41 0.094(6) 0.103(6) 0.108(7) 0.011(5) -0.021(5) -0.030(5) 
C42 0.144(10) 0.127(9) 0.179(12) -0.021(8) 0.015(8) -0.015(8) 
C43 0.140(10) 0.254(16) 0.169(13) 0.084(12) -0.053(9) -0.038(10) 
C44 0.110(8) 0.189(11) 0.174(11) 0.025(9) -0.005(7) -0.080(8) 
C45 0.150(10) 0.129(9) 0.062(5) 0.000(5) -0.022(6) -0.062(9) 
C46 0.152(10) 0.234(14) 0.078(7) -0.005(7) -0.027(6) -0.111(10) 
C47 0.325(29) 0.406(40) 0.096(11) 0.056(18) -0.083(17) -0.282(29) 
C48 0.337(25) 0.210(16) 0.086(9) 0.045(10) -0.073(14) -0.216(18) 
C49 0.264(15) 0.133(8) 0.070(6) 0.015(5) -0.038(7) -0.107(10) 
C50 0.192(11) 0.113(7) 0.053(5) 0.023(5) -0.038(6) -0.092(8) 
C51 0.176(11) 0.124(8) 0.067(6) -0.023(5) -0.010(6) -0.020(9) 
C52 0.119(8) 0.171(10) 0.071(6) -0.020(6) 0.014(5) -0.040(7) 
C53 0.108(8) 0.121(7) 0.103(8) -0.019(6) 0.009(6) 0.006(6) 
C54 0.094(7) 0.161(10) 0.130(10) -0.029(8) -0.022(7) 0.028(7) 
C55 0.173(11) 0.126(8) 0.097(8) -0.012(7) -0.057(7) 0.040(8) 
C56 0.148(10) 0.191(12) 0.098(8) 0.004(8) -0.061(7) 0.027(10) 
C57 0.125(8) 0.111(7) 0.060(5) 0.019(5) -0.043(5) -0.045(7) 
C58 0.119(8) 0.153(10) 0.087(7) 0.036(7) -0.037(6) -0.029(7) 
C59 0.207(15) 0.139(10) 0.088(7) 0.023(7) -0.057(8) -0.094(10) 
C60 0.196(14) 0.127(9) 0.085(7) -0.003(6) -0.026(8) -0.040(10) 
C61 0.152(9) 0.126(8) 0.086(6) -0.005(6) -0.041(6) -0.054(7) 
C62 0.115(8) 0.096(6) 0.060(5) 0.003(4) -0.029(5) -0.016(6) 
C63 0.123(7) 0.107(6) 0.064(5) -0.012(4) 0.002(5) -0.018(6) 
C64 0.125(8) 0.100(6) 0.097(7) -0.013(5) 0.017(6) -0.035(6) 
C65 0.097(7) 0.122(8) 0.124(8) -0.043(6) -0.006(6) -0.010(6) 
C66 0.097(8) 0.127(8) 0.196(13) -0.019(8) -0.045(9) 0.003(7) 
C67 0.127(9) 0.134(9) 0.174(13) 0.045(9) -0.067(9) -0.017(7) 
C68 0.147(12) 0.213(15) 0.124(10) 0.034(9) -0.062(8) -0.073(11) 
B1 0.099(7) 0.077(6) 0.159(10) 0.006(5) 0.013(7) -0.005(5) 
F1 0.357(14) 0.217(9) 0.180(7) -0.070(6) 0.044(7) -0.117(9) 
F2 0.107(5) 0.208(8) 0.359(13) 0.017(7) 0.039(6) -0.052(5) 
F3 0.237(9) 0.149(6) 0.209(7) 0.056(5) -0.009(6) 0.030(5) 
F4 0.101(4) 0.088(3) 0.228(7) 0.002(4) 0.032(4) 0.001(3) 
B2 0.100(7) 0.186(10) 0.110(8) 0.048(9) -0.027(6) -0.055(7) 
F5 0.113(5) 0.404(13) 0.154(6) 0.006(7) -0.004(4) -0.070(6) 
F6 0.340(12) 0.180(6) 0.155(7) 0.061(5) -0.010(7) 0.016(6) 
F7 0.278(10) 0.324(10) 0.170(7) -0.021(7) 0.006(7) -0.200(9) 
F8 0.164(6) 0.246(8) 0.116(4) 0.054(5) -0.038(4) -0.060(5) 
B3 0.024(8) 0.108(14) 0.239(17) -0.022(12) 0.064(10) -0.003(8) 
F9 0.145(11) 0.159(11) 0.210(13) 0.046(10) -0.029(10) -0.022(9) 
F10 0.147(13) 0.192(15) 0.171(11) 0.023(9) -0.017(9) 0.027(10) 
F11 0.119(11) 0.192(15) 0.226(15) 0.033(12) -0.048(11) -0.021(10) 
F12 0.085(10) 0.173(16) 0.373(28) 0.006(18) -0.036(13) 0.052(11) 
B3A 0.102(15) 0.207(20) 0.178(16) 0.081(13) -0.091(14) 0.040(10) 
F9A 0.109(9) 0.172(11) 0.256(15) 0.076(11) -0.045(10) 0.001(8) 
F10A 0.299(28) 0.346(30) 0.203(15) 0.010(15) -0.023(17) -0.004(22) 
F11A 0.117(11) 0.181(16) 0.328(23) 0.067(16) -0.064(14) -0.015(10) 
F12A 0.113(12) 0.159(16) 0.451(35) 0.030(20) -0.076(19) 0.058(11) 
B4 0.274(23) 0.464(40) 0.271(20) -0.061(17) -0.135(24) -0.099(15) 
F13 0.312(16) 0.623(39) 0.621(36) -0.121(26) -0.038(22) -0.205(22) 
F14 0.406(21) 0.458(22) 0.208(11) -0.077(12) -0.025(12) -0.055(14) 
F15 0.289(16) 0.990(46) 0.194(11) -0.077(16) -0.053(12) -0.154(19) 
F16 0.308(14) 0.353(18) 0.676(34) -0.131(19) -0.161(17) -0.083(14) 
O1W 0.400(21) 0.144(8) 0.351(19) -0.065(10) 0.006(15) -0.060(11) 
O2W 0.255(18) 0.222(15) 0.849(57) 0.046(23) -0.111(26) -0.032(13) 
O3W 0.526(35) 0.273(17) 0.376(26) 0.071(17) -0.087(24) 0.060(19) 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are 
taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, 
angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are 
only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate 
(isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. 
planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
O1 C50 1.388(12) . ? 
O1 C51 1.467(12) . ? 
O2 C53 1.373(12) . ? 
O2 C52 1.449(11) . ? 
O3 C54 1.285(12) . ? 
O3 C55 1.414(11) . ? 
O4 C56 1.386(12) . ? 
O4 C57 1.379(11) . ? 
O5 C62 1.380(11) . ? 
O5 C63 1.404(10) . ? 
O6 C65 1.438(11) . ? 
O6 C64 1.405(11) . ? 
O7 C66 1.413(13) . ? 
O7 C67 1.475(14) . ? 
O8 C45 1.323(11) . ? 
O8 C68 1.421(15) . ? 
N1 C16 1.325(9) . ? 
N1 C12 1.351(10) . ? 
N1 C11 1.511(9) . ? 
N2 C19 1.316(8) . ? 
N2 C20 1.327(8) . ? 
N2 C22 1.508(8) . ? 
N3 C24 1.321(8) . ? 
N3 C28 1.330(8) . ? 
N3 C23 1.478(8) . ? 
N4 C32 1.337(9) . ? 
N4 C31 1.334(10) . ? 
N4 C34 1.506(9) . ? 
C1 C4 1.431(14) . ? 
C1 C5 1.511(11) . ? 
C1 C3 1.505(14) . ? 
C1 C2 1.66(2) . ? 
C5 C10 1.371(11) . ? 
C5 C6 1.397(11) . ? 
C6 C7 1.345(11) . ? 
C7 C8 1.361(11) . ? 
C8 C9 1.365(11) . ? 
C8 C11 1.514(11) . ? 
C9 C10 1.390(11) . ? 
C12 C13 1.377(9) . ? 
C13 C14 1.375(9) . ? 
C14 C15 1.397(9) . ? 
C14 C17 1.494(8) . ? 
C15 C16 1.381(10) . ? 
C17 C21 1.383(8) . ? 
C17 C18 1.385(9) . ? 
C18 C19 1.374(9) . ? 
C20 C21 1.379(9) . ? 
C22 C23 1.505(9) . ? 
C24 C25 1.391(9) . ? 
C25 C26 1.384(9) . ? 
C26 C27 1.380(9) . ? 
C26 C29 1.510(8) . ? 
C27 C28 1.361(9) . ? 
C29 C30 1.358(9) . ? 
C29 C33 1.380(9) . ? 
C30 C31 1.380(10) . ? 
C32 C33 1.371(9) . ? 
C34 C35 1.496(12) . ? 
C35 C40 1.374(11) . ? 
C35 C36 1.397(13) . ? 
C36 C37 1.361(14) . ? 
C37 C38 1.403(12) . ? 
C38 C39 1.391(12) . ? 
C38 C41 1.544(13) . ? 
C39 C40 1.391(12) . ? 
C41 C42 1.506(14) . ? 
C41 C44 1.529(13) . ? 
C41 C43 1.562(14) . ? 
C45 C46 1.39(2) . ? 
C45 C50 1.398(14) . ? 
C46 C47 1.30(3) . ? 
C47 C48 1.41(3) . ? 
C48 C49 1.42(2) . ? 
C49 C50 1.450(14) . ? 
C51 C52 1.446(14) . ? 
C53 C54 1.332(14) . ? 
C55 C56 1.33(2) . ? 
C57 C62 1.345(12) . ? 
C57 C58 1.389(14) . ? 
C58 C59 1.40(2) . ? 
C59 C60 1.40(2) . ? 
C60 C61 1.32(2) . ? 
C61 C62 1.406(13) . ? 
C63 C64 1.531(13) . ? 
C65 C66 1.455(14) . ? 
C67 C68 1.40(2) . ? 
B1 F2 1.329(11) . ? 
B1 F4 1.318(11) . ? 
B1 F3 1.336(12) . ? 
B1 F1 1.357(13) . ? 
B2 F8 1.319(11) . ? 
B2 F6 1.362(13) . ? 
B2 F7 1.364(13) . ? 
B2 F5 1.350(12) . ? 
B3 B3A 0.48(3) . ? 
B3 F12A 0.93(2) . ? 
B3 F10 1.33(2) . ? 
B3 F12 1.35(2) . ? 
B3 F9 1.35(2) . ? 
B3 F11A 1.38(2) . ? 
B3 F11 1.36(2) . ? 
B3 F10A 1.59(3) . ? 
B3 F9A 1.70(2) . ? 
F9 F12A 1.59(3) . ? 
F9 B3A 1.71(2) . ? 
F10 F12A 1.23(3) . ? 
F10 B3A 1.58(3) . ? 
F11 F12A 1.21(3) . ? 
F11 B3A 1.35(2) . ? 
F11 F10A 1.52(3) . ? 
F12 F11A 1.01(3) . ? 
F12 B3A 1.00(2) . ? 
F12 F10A 1.44(3) . ? 
F12 F9A 1.58(3) . ? 
B3A F12A 1.30(2) . ? 
B3A F11A 1.35(2) . ? 
B3A F9A 1.34(2) . ? 
B3A F10A 1.33(2) . ? 
B4 F16 1.35(2) . ? 
B4 F15 1.35(2) . ? 
B4 F14 1.33(2) . ? 
B4 F13 1.37(2) . ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
C50 O1 C51 118.8(9) . . ? 
C53 O2 C52 118.2(8) . . ? 
C54 O3 C55 124.6(8) . . ? 
C56 O4 C57 121.7(9) . . ? 
C62 O5 C63 117.1(7) . . ? 
C65 O6 C64 115.4(7) . . ? 
C66 O7 C67 117.8(8) . . ? 
C45 O8 C68 112.4(10) . . ? 
C16 N1 C12 120.0(6) . . ? 
C16 N1 C11 122.2(7) . . ? 
C12 N1 C11 117.8(7) . . ? 
C19 N2 C20 120.2(6) . . ? 
C19 N2 C22 120.2(6) . . ? 
C20 N2 C22 119.6(6) . . ? 
C24 N3 C28 119.7(5) . . ? 
C24 N3 C23 119.3(6) . . ? 
C28 N3 C23 121.0(6) . . ? 
C32 N4 C31 121.2(6) . . ? 
C32 N4 C34 119.3(7) . . ? 
C31 N4 C34 119.4(6) . . ? 
C4 C1 C5 114.7(8) . . ? 
C4 C1 C3 111.8(11) . . ? 
C5 C1 C3 111.3(8) . . ? 
C4 C1 C2 105.0(11) . . ? 
C5 C1 C2 106.3(7) . . ? 
C3 C1 C2 107.1(10) . . ? 
C10 C5 C6 115.3(8) . . ? 
C10 C5 C1 123.3(7) . . ? 
C6 C5 C1 121.4(7) . . ? 
C7 C6 C5 122.2(8) . . ? 
C8 C7 C6 122.9(8) . . ? 
C7 C8 C9 116.0(7) . . ? 
C7 C8 C11 123.1(8) . . ? 
C9 C8 C11 120.9(8) . . ? 
C8 C9 C10 122.2(7) . . ? 
C5 C10 C9 121.3(8) . . ? 
C8 C11 N1 109.3(6) . . ? 
N1 C12 C13 121.0(7) . . ? 
C14 C13 C12 120.2(7) . . ? 
C13 C14 C15 117.7(6) . . ? 
C13 C14 C17 121.9(6) . . ? 
C15 C14 C17 120.4(6) . . ? 
C16 C15 C14 119.7(7) . . ? 
N1 C16 C15 121.4(7) . . ? 
C21 C17 C18 117.1(6) . . ? 
C21 C17 C14 121.6(6) . . ? 
C18 C17 C14 121.3(6) . . ? 
C19 C18 C17 120.9(6) . . ? 
N2 C19 C18 120.6(6) . . ? 
N2 C20 C21 122.1(6) . . ? 
C20 C21 C17 119.1(6) . . ? 
N2 C22 C23 108.9(5) . . ? 
N3 C23 C22 110.1(5) . . ? 
N3 C24 C25 122.0(6) . . ? 
C26 C25 C24 118.1(6) . . ? 
C25 C26 C27 118.5(6) . . ? 
C25 C26 C29 119.9(6) . . ? 
C27 C26 C29 121.5(6) . . ? 
C28 C27 C26 119.8(6) . . ? 
N3 C28 C27 121.6(6) . . ? 
C30 C29 C33 118.2(6) . . ? 
C30 C29 C26 120.7(6) . . ? 
C33 C29 C26 120.9(6) . . ? 
C31 C30 C29 120.7(7) . . ? 
N4 C31 C30 119.7(7) . . ? 
N4 C32 C33 119.9(6) . . ? 
C32 C33 C29 120.2(6) . . ? 
C35 C34 N4 111.7(6) . . ? 
C40 C35 C36 117.6(9) . . ? 
C40 C35 C34 121.6(10) . . ? 
C36 C35 C34 120.7(8) . . ? 
C37 C36 C35 121.4(8) . . ? 
C36 C37 C38 122.3(10) . . ? 
C39 C38 C37 115.3(9) . . ? 
C39 C38 C41 120.6(7) . . ? 
C37 C38 C41 124.1(9) . . ? 
C38 C39 C40 122.6(8) . . ? 
C35 C40 C39 120.6(9) . . ? 
C42 C41 C38 110.8(8) . . ? 
C42 C41 C44 108.2(9) . . ? 
C38 C41 C44 109.7(8) . . ? 
C42 C41 C43 110.3(10) . . ? 
C38 C41 C43 112.6(8) . . ? 
C44 C41 C43 105.1(9) . . ? 
O8 C45 C46 128.4(14) . . ? 
O8 C45 C50 115.0(10) . . ? 
C46 C45 C50 116.6(12) . . ? 
C47 C46 C45 127.1(18) . . ? 
C46 C47 C48 117.2(19) . . ? 
C47 C48 C49 122.4(18) . . ? 
C48 C49 C50 116.0(15) . . ? 
C45 C50 C49 120.7(12) . . ? 
C45 C50 O1 118.4(9) . . ? 
C49 C50 O1 120.9(13) . . ? 
O1 C51 C52 107.6(9) . . ? 
O2 C52 C51 114.0(8) . . ? 
O2 C53 C54 121.3(9) . . ? 
O3 C54 C53 122.7(9) . . ? 
C56 C55 O3 118.6(10) . . ? 
C55 C56 O4 121.5(11) . . ? 
C62 C57 C58 119.5(10) . . ? 
C62 C57 O4 118.1(8) . . ? 
C58 C57 O4 122.4(11) . . ? 
C57 C58 C59 120.0(11) . . ? 
C58 C59 C60 119.6(12) . . ? 
C61 C60 C59 118.8(12) . . ? 
C60 C61 C62 122.5(12) . . ? 
C57 C62 O5 116.5(8) . . ? 
C57 C62 C61 119.7(10) . . ? 
O5 C62 C61 123.8(10) . . ? 
O5 C63 C64 106.7(7) . . ? 
O6 C64 C63 114.7(7) . . ? 
O6 C65 C66 111.5(8) . . ? 
O7 C66 C65 112.9(9) . . ? 
C68 C67 O7 113.3(9) . . ? 
C67 C68 O8 110.0(10) . . ? 
F2 B1 F4 111.6(9) . . ? 
F2 B1 F3 110.9(11) . . ? 
F4 B1 F3 109.8(9) . . ? 
F2 B1 F1 108.5(10) . . ? 
F4 B1 F1 114.5(11) . . ? 
F3 B1 F1 101.1(9) . . ? 
F8 B2 F6 111.5(11) . . ? 
F8 B2 F7 110.0(9) . . ? 
F6 B2 F7 104.2(10) . . ? 
F8 B2 F5 115.3(9) . . ? 
F6 B2 F5 107.9(10) . . ? 
F7 B2 F5 107.3(11) . . ? 
B3A B3 F12A 130.6(45) . . ? 
B3A B3 F10 112.8(42) . . ? 
F12A B3 F10 62.9(20) . . ? 
B3A B3 F12 35.8(32) . . ? 
F12A B3 F12 166.1(24) . . ? 
F10 B3 F12 115.4(18) . . ? 
B3A B3 F9 132.5(39) . . ? 
F12A B3 F9 86.0(21) . . ? 
F10 B3 F9 111.0(16) . . ? 
F12 B3 F9 106.8(14) . . ? 
B3A B3 F11A 76.4(35) . . ? 
F12A B3 F11A 145.7(28) . . ? 
F10 B3 F11A 88.7(19) . . ? 
F12 B3 F11A 43.4(11) . . ? 
F9 B3 F11A 87.1(14) . . ? 
B3A B3 F11 78.9(38) . . ? 
F12A B3 F11 60.5(19) . . ? 
F10 B3 F11 109.9(14) . . ? 
F12 B3 F11 110.1(17) . . ? 
F9 B3 F11 102.8(16) . . ? 
F11A B3 F11 153.5(19) . . ? 
B3A B3 F10A 50.1(35) . . ? 
F12A B3 F10A 118.4(26) . . ? 
F10 B3 F10A 160.5(19) . . ? 
F12 B3 F10A 58.0(14) . . ? 
F9 B3 F10A 88.4(15) . . ? 
F11A B3 F10A 94.9(14) . . ? 
F11 B3 F10A 61.4(15) . . ? 
B3A B3 F9A 35.8(34) . . ? 
F12A B3 F9A 105.7(19) . . ? 
F10 B3 F9A 78.6(14) . . ? 
F12 B3 F9A 61.2(12) . . ? 
F9 B3 F9A 167.6(14) . . ? 
F11A B3 F9A 85.4(13) . . ? 
F11 B3 F9A 80.2(13) . . ? 
F10A B3 F9A 82.5(13) . . ? 
B3 F9 F12A 35.9(8) . . ? 
B3 F9 B3A 11.9(10) . . ? 
F12A F9 B3A 46.1(8) . . ? 
F12A F10 B3 42.6(11) . . ? 
F12A F10 B3A 53.3(10) . . ? 
B3 F10 B3A 16.3(11) . . ? 
F12A F11 B3A 60.6(13) . . ? 
F12A F11 B3 42.1(10) . . ? 
B3A F11 B3 20.4(12) . . ? 
F12A F11 F10A 106.4(16) . . ? 
B3A F11 F10A 55.1(11) . . ? 
B3 F11 F10A 66.8(13) . . ? 
F11A F12 B3A 84.7(18) . . ? 
F11A F12 B3 70.2(15) . . ? 
B3A F12 B3 16.4(17) . . ? 
F11A F12 F10A 126.3(21) . . ? 
B3A F12 F10A 63.4(17) . . ? 
B3 F12 F10A 69.5(14) . . ? 
F11A F12 F9A 106.5(24) . . ? 
B3A F12 F9A 57.5(16) . . ? 
B3 F12 F9A 70.6(11) . . ? 
F10A F12 F9A 91.9(15) . . ? 
B3 B3A F12 127.8(46) . . ? 
B3 B3A F12A 33.1(30) . . ? 
F12 B3A F12A 160.6(26) . . ? 
B3 B3A F11A 83.4(39) . . ? 
F12 B3A F11A 48.0(16) . . ? 
F12A B3A F11A 113.5(19) . . ? 
B3 B3A F9A 132.2(43) . . ? 
F12 B3A F9A 83.7(17) . . ? 
F12A B3A F9A 109.2(18) . . ? 
F11A B3A F9A 102.7(13) . . ? 
B3 B3A F10A 113.8(42) . . ? 
F12 B3A F10A 74.7(22) . . ? 
F12A B3A F10A 112.9(17) . . ? 
F11A B3A F10A 109.5(19) . . ? 
F9A B3A F10A 108.6(19) . . ? 
B3 B3A F11 80.7(34) . . ? 
F12 B3A F11 141.1(28) . . ? 
F12A B3A F11 54.4(13) . . ? 
F11A B3A F11 161.3(19) . . ? 
F9A B3A F11 95.2(17) . . ? 
F10A B3A F11 68.8(16) . . ? 
B3 B3A F10 51.0(35) . . ? 
F12 B3A F10 121.2(23) . . ? 
F12A B3A F10 49.4(13) . . ? 
F11A B3A F10 80.2(16) . . ? 
F9A B3A F10 82.9(15) . . ? 
F10A B3A F10 162.1(17) . . ? 
F11 B3A F10 97.1(15) . . ? 
B3 B3A F9 35.6(31) . . ? 
F12 B3A F9 102.9(21) . . ? 
F12A B3A F9 61.8(14) . . ? 
F11A B3A F9 74.8(14) . . ? 
F9A B3A F9 167.1(19) . . ? 
F10A B3A F9 84.0(16) . . ? 
F11 B3A F9 86.6(12) . . ? 
F10 B3A F9 84.2(13) . . ? 
B3A F9A F12 38.8(9) . . ? 
B3A F9A B3 12.1(11) . . ? 
F12 F9A B3 48.3(7) . . ? 
B3A F10A F11 56.1(13) . . ? 
B3A F10A F12 41.9(11) . . ? 
F11 F10A F12 97.1(14) . . ? 
B3A F10A B3 16.0(11) . . ? 
F11 F10A B3 51.8(9) . . ? 
F12 F10A B3 52.5(11) . . ? 
F12 F11A B3A 47.2(12) . . ? 
F12 F11A B3 66.3(14) . . ? 
B3A F11A B3 20.2(12) . . ? 
B3 F12A F11 77.4(19) . . ? 
B3 F12A F10 74.5(19) . . ? 
F11 F12A F10 128.8(19) . . ? 
B3 F12A B3A 16.3(17) . . ? 
F11 F12A B3A 65.0(14) . . ? 
F10 F12A B3A 77.3(14) . . ? 
B3 F12A F9 58.1(17) . . ? 
F11 F12A F9 97.4(20) . . ? 
F10 F12A F9 102.6(18) . . ? 
B3A F12A F9 72.1(14) . . ? 
F16 B4 F15 109.1(17) . . ? 
F16 B4 F14 112.7(19) . . ? 
F15 B4 F14 116.1(20) . . ? 
F16 B4 F13 109.7(19) . . ? 
F15 B4 F13 101.7(18) . . ? 
F14 B4 F13 106.9(17) . . ? 
 
_refine_diff_density_max    0.934 
_refine_diff_density_min   -0.607 
_refine_diff_density_rms    0.121 


#=END
 
data_4 
 
_audit_creation_method            SHELXL 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_structural      ? 
_chemical_formula_analytical      ? 
_chemical_formula_sum             'C86 H86 B4 F16 N4 O8 Pd2 S4' 
_chemical_formula_weight          1991.87 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_compound_source         ? 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0033   0.0016 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'B'  'B'   0.0013   0.0007 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'N'  'N'   0.0061   0.0033 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'F'  'F'   0.0171   0.0103 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'S'  'S'   0.1246   0.1234 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Pd'  'Pd'  -0.9988   1.0072 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            Monoclinic 
_symmetry_space_group_name_H-M    Pc
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 'x, -y, z+1/2' 
 
_cell_length_a                    17.8929(3) 
_cell_length_b                    14.3181(2) 
_cell_length_c                    19.4361(3) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  116.800(1) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      4444.5(1) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     298(2) 
_cell_measurement_reflns_used     'reflections from 60 data frames' 
_cell_measurement_theta_min       1.5 
_cell_measurement_theta_max       28.3
 
_exptl_crystal_description        block 
_exptl_crystal_colour             yellow 
_exptl_crystal_size_max           0.32 
_exptl_crystal_size_mid           0.30 
_exptl_crystal_size_min           0.26 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.488 
_exptl_crystal_density_method     ? 
_exptl_crystal_F_000              2028 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.589 
_exptl_absorpt_correction_type    empirical 
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.09923 
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.15256 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       298(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device        'Siemens SMART CCD' 
_diffrn_measurement_method        'hemisphere scans' 
_diffrn_standards_number          '50 standard frames at start and end' 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         <1 
_diffrn_reflns_number             19889 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0500 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0836 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -23 
_diffrn_reflns_limit_h_max        23 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -19 
_diffrn_reflns_limit_k_max        12 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -25 
_diffrn_reflns_limit_l_max        25 
_diffrn_reflns_theta_min          1.27 
_diffrn_reflns_theta_max          24.00 
_reflns_number_total              11604 
_reflns_number_observed           7492 
_reflns_observed_criterion        >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        'Siemens SMART' 
_computing_cell_refinement        'Siemens SAINT' 
_computing_data_reduction         'Siemens SHELXTL XPREP' 
_computing_structure_solution     'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' 
_computing_molecular_graphics     'Siemens SHELXTL XP' 
_computing_publication_material   'Siemens SHELXTL XCIF' 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 5 with very negative 
F^2^ 
 or flagged by the user for potential systematic errors.  Weighted R-
factors 
 wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-
factors R 
 are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed 
criterion 
 of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. 
and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors 
based 
 on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and 
R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme 
 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0675P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     idealized 
_refine_ls_extinction_method      none 
_refine_ls_extinction_coef        ? 
_refine_ls_abs_structure_details 
 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' 
_refine_ls_abs_structure_Flack    0.23(5) 
_refine_ls_number_reflns          11599 
_refine_ls_number_parameters      1111 
_refine_ls_number_restraints      534 
_refine_ls_R_factor_all           0.0977 
_refine_ls_R_factor_obs           0.0569 
_refine_ls_wR_factor_all          0.1431 
_refine_ls_wR_factor_obs          0.1198 
_refine_ls_goodness_of_fit_all    0.974 
_refine_ls_goodness_of_fit_obs    1.074 
_refine_ls_restrained_S_all       1.036 
_refine_ls_restrained_S_obs       1.115 
_refine_ls_shift/esd_max          -0.768 
_refine_ls_shift/esd_mean         0.079 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_thermal_displace_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_group 
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C36 0.086(13) 0.041(9) 0.073(13) -0.032(8) 0.044(11) -0.035(8) 
C37 0.151(20) 0.039(10) 0.079(15) 0.019(9) 0.072(15) 0.019(11) 
C38 0.064(10) 0.034(8) 0.022(8) -0.007(6) 0.013(7) 0.000(7) 
C39 0.112(14) 0.029(8) 0.105(15) 0.019(8) 0.093(13) 0.009(8) 
C40 0.085(11) 0.042(8) 0.104(13) -0.021(7) 0.077(11) -0.029(7) 
C41 0.126(19) 0.057(12) 0.070(14) -0.004(10) 0.062(14) 0.014(12) 
C42 0.077(13) 0.033(10) 0.054(12) -0.010(7) 0.015(9) -0.010(8) 
C43 0.064(13) 0.033(9) 0.066(12) -0.006(8) 0.031(10) -0.017(8) 
C44 0.101(16) 0.049(10) 0.106(15) 0.022(9) 0.064(13) 0.013(9) 
C45 0.142(16) 0.032(7) 0.101(13) -0.007(8) 0.085(12) -0.040(8) 
C46 0.159(24) 0.062(13) 0.170(25) 0.026(13) 0.143(22) 0.007(14) 
C47 0.061(14) 0.099(17) 0.104(16) 0.035(12) 0.041(12) 0.028(12) 
C48 0.030(9) 0.068(13) 0.096(15) 0.010(11) 0.040(10) 0.004(8) 
C49 0.098(17) 0.047(11) 0.112(17) -0.004(10) 0.079(15) -0.007(10) 
C50 0.097(15) 0.088(14) 0.144(20) 0.063(13) 0.028(14) -0.023(11) 
C51 0.124(17) 0.032(7) 0.095(16) 0.009(8) 0.086(15) 0.030(8) 
C52 0.039(10) 0.080(12) 0.039(10) -0.002(9) -0.007(8) 0.031(8) 
C53 0.114(20) 0.088(13) 0.109(15) -0.021(10) 0.070(15) 0.000(12) 
C54 0.127(22) 0.090(15) 0.198(31) -0.025(18) 0.106(22) 0.023(14) 
C55 0.111(25) 0.176(27) 0.206(39) -0.063(26) 0.129(28) -0.018(19) 
C56 0.105(20) 0.066(12) 0.117(21) -0.019(11) 0.001(15) 0.028(11) 
C57 0.079(14) 0.100(15) 0.044(12) 0.006(10) 0.022(11) 0.013(11) 
C58 0.202(28) 0.164(22) 0.138(22) 0.114(17) 0.120(22) 0.119(20) 
C59 0.123(19) 0.128(20) 0.130(22) -0.024(17) 0.073(17) 0.019(15) 
C60 0.214(32) 0.089(17) 0.199(34) -0.044(20) 0.117(26) -0.036(17) 
C61 0.120(20) 0.037(11) 0.098(16) -0.015(10) 0.020(14) -0.033(12) 
C62 0.131(17) 0.058(11) 0.040(9) 0.008(7) 0.022(10) -0.026(10) 
C63 0.110(18) 0.041(11) 0.061(14) -0.006(9) 0.030(13) -0.006(10) 
C64 0.075(12) 0.050(10) 0.100(14) 0.016(9) 0.049(12) 0.001(8) 
C65 0.215(34) 0.079(17) 0.085(19) 0.034(14) 0.056(20) 0.032(19) 
C66 0.095(16) 0.053(12) 0.187(29) 0.002(13) 0.081(18) -0.011(10) 
C67 0.113(19) 0.068(13) 0.062(12) -0.013(10) 0.032(13) 0.010(12) 
C68 0.095(16) 0.033(9) 0.119(19) 0.017(10) 0.072(14) 0.003(9) 
C69 0.089(12) 0.071(9) 0.095(14) -0.037(10) 0.037(11) -0.022(8) 
C70 0.115(18) 0.174(21) 0.199(27) 0.148(20) 0.098(19) 0.102(16) 
C71 0.145(22) 0.080(13) 0.048(11) 0.025(9) 0.032(12) -0.033(12) 
C72 0.089(18) 0.102(16) 0.116(19) 0.009(13) 0.058(16) 0.014(13) 
C73 0.090(17) 0.092(16) 0.096(17) -0.001(12) 0.066(15) 0.010(12) 
C74 0.083(14) 0.078(13) 0.056(14) 0.025(10) 0.031(11) 0.036(11) 
C75 0.077(14) 0.071(13) 0.059(13) 0.020(10) 0.048(12) 0.033(11) 
C76 0.124(19) 0.070(13) 0.049(11) 0.006(9) 0.036(11) 0.015(12) 
C77 0.086(13) 0.058(11) 0.089(16) -0.019(10) 0.038(12) -0.027(10) 
C78 0.156(25) 0.105(20) 0.067(15) -0.032(13) 0.032(15) -0.033(16) 
C79 0.080(17) 0.122(21) 0.073(16) 0.000(13) 0.004(14) 0.007(14) 
C80 0.076(15) 0.096(16) 0.036(10) -0.006(10) 0.022(10) 0.024(12) 
C81 0.129(16) 0.208(20) 0.181(20) 0.181(18) 0.133(16) 0.121(15) 
C82 0.129(16) 0.032(6) 0.068(9) 0.002(6) 0.021(10) -0.012(8) 
C83 0.061(12) 0.097(13) 0.072(14) 0.004(10) 0.021(10) -0.007(9) 
C84 0.127(19) 0.076(12) 0.021(8) -0.017(7) 0.020(10) -0.050(12) 
C85 0.134(21) 0.059(11) 0.025(9) 0.004(8) 0.018(11) -0.007(11) 
C86 0.110(17) 0.077(14) 0.078(15) -0.009(11) 0.062(14) -0.030(11) 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are 
taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, 
angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are 
only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate 
(isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. 
planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
Pd1 C1 2.08(2) . ? 
Pd1 N1 2.176(15) . ? 
Pd1 S2 2.275(6) . ? 
Pd1 S1 2.296(7) . ? 
Pd2 C43 1.93(2) . ? 
Pd2 N4 2.112(12) . ? 
Pd2 S4 2.286(6) . ? 
Pd2 S3 2.314(6) . ? 
S1 C9 1.82(2) . ? 
S1 C7 1.92(2) . ? 
S2 C15 1.69(2) . ? 
S2 C8 1.88(2) . ? 
S3 C51 1.83(2) . ? 
S3 C49 1.78(2) . ? 
S4 C57 1.70(2) . ? 
S4 C50 1.77(2) . ? 
O1 C69 1.37(2) . ? 
O1 C68 1.51(2) . ? 
O2 C70 1.36(3) . ? 
O2 C71 1.51(3) . ? 
O3 C73 1.39(2) . ? 
O3 C72 1.39(2) . ? 
O4 C75 1.37(2) . ? 
O4 C74 1.45(2) . ? 
O5 C80 1.24(2) . ? 
O5 C81 1.47(2) . ? 
O6 C83 1.33(2) . ? 
O6 C82 1.52(3) . ? 
O7 C84 1.42(2) . ? 
O7 C85 1.42(3) . ? 
O8 C63 1.34(2) . ? 
O8 C86 1.45(2) . ? 
N1 C21 1.21(2) . ? 
N1 C25 1.31(2) . ? 
N2 C29 1.27(2) . ? 
N2 C28 1.27(2) . ? 
N2 C31 1.46(2) . ? 
N3 C37 1.38(3) . ? 
N3 C33 1.40(2) . ? 
N3 C32 1.51(2) . ? 
N4 C40 1.33(2) . ? 
N4 C41 1.44(2) . ? 
B1 F2 1.359(13) . ? 
B1 F3 1.361(14) . ? 
B1 F4 1.368(13) . ? 
B1 F1 1.371(14) . ? 
B2 F5 1.352(14) . ? 
B2 F7 1.374(14) . ? 
B2 F8 1.374(14) . ? 
B2 F6 1.380(14) . ? 
B3 F11 1.30(2) . ? 
B3 F9 1.31(2) . ? 
B3 F10 1.36(2) . ? 
B3 F12 1.39(2) . ? 
B4 F13 1.29(2) . ? 
B4 F15 1.34(2) . ? 
B4 F16 1.36(2) . ? 
B4 F14 1.36(2) . ? 
C1 C6 1.28(3) . ? 
C1 C2 1.37(3) . ? 
C2 C8 1.49(3) . ? 
C2 C3 1.51(3) . ? 
C3 C4 1.37(3) . ? 
C4 C5 1.35(3) . ? 
C5 C6 1.20(2) . ? 
C6 C7 1.49(2) . ? 
C9 C14 1.32(3) . ? 
C9 C10 1.36(3) . ? 
C10 C11 1.48(3) . ? 
C11 C12 1.30(4) . ? 
C12 C13 1.27(4) . ? 
C13 C14 1.36(3) . ? 
C15 C20 1.39(3) . ? 
C15 C16 1.45(4) . ? 
C16 C17 1.53(4) . ? 
C17 C18 1.42(5) . ? 
C18 C19 1.23(4) . ? 
C19 C20 1.28(3) . ? 
C21 C22 1.42(2) . ? 
C22 C23 1.43(3) . ? 
C23 C24 1.42(2) . ? 
C23 C26 1.45(3) . ? 
C24 C25 1.32(2) . ? 
C26 C30 1.38(3) . ? 
C26 C27 1.44(2) . ? 
C27 C28 1.34(2) . ? 
C29 C30 1.43(3) . ? 
C31 C32 1.521(10) . ? 
C33 C34 1.34(2) . ? 
C34 C35 1.35(2) . ? 
C35 C36 1.33(2) . ? 
C35 C38 1.52(2) . ? 
C36 C37 1.39(3) . ? 
C38 C42 1.32(3) . ? 
C38 C39 1.31(2) . ? 
C39 C40 1.48(2) . ? 
C41 C42 1.35(3) . ? 
C43 C44 1.41(3) . ? 
C43 C48 1.44(3) . ? 
C44 C50 1.49(3) . ? 
C44 C45 1.62(3) . ? 
C45 C46 1.41(3) . ? 
C46 C47 1.39(3) . ? 
C47 C48 1.26(3) . ? 
C48 C49 1.46(3) . ? 
C51 C56 1.35(3) . ? 
C51 C52 1.28(3) . ? 
C52 C53 1.30(3) . ? 
C53 C54 1.27(4) . ? 
C54 C55 1.44(4) . ? 
C55 C56 1.52(4) . ? 
C57 C58 1.38(3) . ? 
C57 C62 1.42(3) . ? 
C58 C59 1.31(3) . ? 
C59 C60 1.44(4) . ? 
C60 C61 1.42(4) . ? 
C61 C62 1.47(3) . ? 
C63 C68 1.43(3) . ? 
C63 C64 1.46(2) . ? 
C64 C65 1.21(3) . ? 
C65 C66 1.35(4) . ? 
C66 C67 1.45(3) . ? 
C67 C68 1.40(3) . ? 
C69 C70 1.34(3) . ? 
C71 C72 1.37(3) . ? 
C73 C74 1.46(3) . ? 
C75 C76 1.29 . ? 
C75 C80 1.42(2) . ? 
C76 C77 1.50(2) . ? 
C77 C78 1.38(3) . ? 
C78 C79 1.31(4) . ? 
C79 C80 1.35(3) . ? 
C81 C82 1.23(3) . ? 
C83 C84 1.54(3) . ? 
C85 C86 1.50(3) . ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
C1 Pd1 N1 176.3(7) . . ? 
C1 Pd1 S2 85.1(7) . . ? 
N1 Pd1 S2 97.8(4) . . ? 
C1 Pd1 S1 82.9(7) . . ? 
N1 Pd1 S1 94.1(4) . . ? 
S2 Pd1 S1 167.7(2) . . ? 
C43 Pd2 N4 178.0(8) . . ? 
C43 Pd2 S4 84.9(6) . . ? 
N4 Pd2 S4 93.3(5) . . ? 
C43 Pd2 S3 82.8(6) . . ? 
N4 Pd2 S3 99.0(5) . . ? 
S4 Pd2 S3 167.5(2) . . ? 
C9 S1 C7 104.8(9) . . ? 
C9 S1 Pd1 108.8(7) . . ? 
C7 S1 Pd1 98.9(7) . . ? 
C15 S2 C8 105.3(10) . . ? 
C15 S2 Pd1 113.2(8) . . ? 
C8 S2 Pd1 99.8(6) . . ? 
C51 S3 C49 103.7(9) . . ? 
C51 S3 Pd2 118.6(8) . . ? 
C49 S3 Pd2 100.0(8) . . ? 
C57 S4 C50 100.2(12) . . ? 
C57 S4 Pd2 107.5(8) . . ? 
C50 S4 Pd2 102.0(8) . . ? 
C69 O1 C68 105.7(17) . . ? 
C70 O2 C71 111.5(18) . . ? 
C73 O3 C72 116.6(16) . . ? 
C75 O4 C74 113.5(13) . . ? 
C80 O5 C81 124.8(18) . . ? 
C83 O6 C82 115.4(17) . . ? 
C84 O7 C85 111.0(15) . . ? 
C63 O8 C86 118.1(14) . . ? 
C21 N1 C25 118.4(16) . . ? 
C21 N1 Pd1 122.2(12) . . ? 
C25 N1 Pd1 119.3(12) . . ? 
C29 N2 C28 123.0(15) . . ? 
C29 N2 C31 115.0(17) . . ? 
C28 N2 C31 121.9(14) . . ? 
C37 N3 C33 118.2(16) . . ? 
C37 N3 C32 118.2(16) . . ? 
C33 N3 C32 123.4(16) . . ? 
C40 N4 C41 116.6(14) . . ? 
C40 N4 Pd2 119.7(11) . . ? 
C41 N4 Pd2 123.6(12) . . ? 
F2 B1 F3 110.8(13) . . ? 
F2 B1 F4 109.1(10) . . ? 
F3 B1 F4 108.3(11) . . ? 
F2 B1 F1 109.1(11) . . ? 
F3 B1 F1 110.4(11) . . ? 
F4 B1 F1 109.2(12) . . ? 
F5 B2 F7 109.0(12) . . ? 
F5 B2 F8 111.8(11) . . ? 
F7 B2 F8 109.7(13) . . ? 
F5 B2 F6 110.3(13) . . ? 
F7 B2 F6 109.0(10) . . ? 
F8 B2 F6 106.9(12) . . ? 
F11 B3 F9 109.7(13) . . ? 
F11 B3 F10 107.6(12) . . ? 
F9 B3 F10 117.2(17) . . ? 
F11 B3 F12 109.3(16) . . ? 
F9 B3 F12 109.0(13) . . ? 
F10 B3 F12 103.7(12) . . ? 
F13 B4 F15 110.9(17) . . ? 
F13 B4 F16 114.1(20) . . ? 
F15 B4 F16 107.3(18) . . ? 
F13 B4 F14 108.6(18) . . ? 
F15 B4 F14 108.2(18) . . ? 
F16 B4 F14 107.5(16) . . ? 
C6 C1 C2 122.3(19) . . ? 
C6 C1 Pd1 124.2(14) . . ? 
C2 C1 Pd1 113.5(17) . . ? 
C1 C2 C8 127.1(19) . . ? 
C1 C2 C3 113.2(21) . . ? 
C8 C2 C3 119.4(19) . . ? 
C4 C3 C2 118.3(18) . . ? 
C5 C4 C3 116.9(15) . . ? 
C6 C5 C4 124.4(17) . . ? 
C5 C6 C1 124.3(20) . . ? 
C5 C6 C7 115.9(17) . . ? 
C1 C6 C7 119.4(15) . . ? 
C6 C7 S1 110.8(12) . . ? 
C2 C8 S2 103.8(13) . . ? 
C14 C9 C10 122.8(20) . . ? 
C14 C9 S1 119.4(18) . . ? 
C10 C9 S1 117.8(15) . . ? 
C9 C10 C11 109.4(22) . . ? 
C12 C11 C10 121.7(29) . . ? 
C11 C12 C13 119.6(21) . . ? 
C12 C13 C14 119.0(27) . . ? 
C9 C14 C13 121.9(24) . . ? 
C20 C15 C16 117.0(21) . . ? 
C20 C15 S2 126.3(15) . . ? 
C16 C15 S2 116.7(20) . . ? 
C15 C16 C17 114.7(26) . . ? 
C16 C17 C18 118.5(24) . . ? 
C19 C18 C17 116.5(30) . . ? 
C18 C19 C20 131.6(30) . . ? 
C19 C20 C15 120.6(22) . . ? 
N1 C21 C22 125.0(16) . . ? 
C21 C22 C23 115.5(18) . . ? 
C24 C23 C22 116.4(16) . . ? 
C24 C23 C26 118.5(17) . . ? 
C22 C23 C26 122.9(20) . . ? 
C25 C24 C23 116.1(16) . . ? 
C24 C25 N1 127.1(15) . . ? 
C30 C26 C27 113.4(18) . . ? 
C30 C26 C23 122.9(19) . . ? 
C27 C26 C23 123.7(19) . . ? 
C28 C27 C26 124.0(17) . . ? 
N2 C28 C27 119.0(15) . . ? 
N2 C29 C30 122.4(18) . . ? 
C26 C30 C29 117.9(17) . . ? 
N2 C31 C32 106.8(11) . . ? 
C31 C32 N3 113.0(10) . . ? 
C34 C33 N3 117.6(18) . . ? 
C33 C34 C35 122.3(18) . . ? 
C36 C35 C34 122.8(15) . . ? 
C36 C35 C38 115.6(14) . . ? 
C34 C35 C38 121.3(14) . . ? 
C35 C36 C37 116.2(18) . . ? 
C36 C37 N3 122.7(19) . . ? 
C42 C38 C39 119.1(17) . . ? 
C42 C38 C35 117.9(14) . . ? 
C39 C38 C35 121.9(15) . . ? 
C38 C39 C40 122.9(15) . . ? 
N4 C40 C39 117.0(15) . . ? 
C42 C41 N4 122.8(17) . . ? 
C38 C42 C41 120.2(17) . . ? 
C44 C43 C48 121.3(16) . . ? 
C44 C43 Pd2 115.5(14) . . ? 
C48 C43 Pd2 122.9(15) . . ? 
C43 C44 C50 126.1(19) . . ? 
C43 C44 C45 115.6(16) . . ? 
C50 C44 C45 118.3(21) . . ? 
C46 C45 C44 113.7(20) . . ? 
C47 C46 C45 122.2(19) . . ? 
C48 C47 C46 125.8(20) . . ? 
C47 C48 C43 120.5(19) . . ? 
C47 C48 C49 123.3(20) . . ? 
C43 C48 C49 116.2(17) . . ? 
C48 C49 S3 111.3(15) . . ? 
C44 C50 S4 104.2(17) . . ? 
C56 C51 C52 121.9(23) . . ? 
C56 C51 S3 118.0(20) . . ? 
C52 C51 S3 119.7(17) . . ? 
C53 C52 C51 122.6(24) . . ? 
C54 C53 C52 123.2(29) . . ? 
C53 C54 C55 122.3(33) . . ? 
C54 C55 C56 111.3(30) . . ? 
C51 C56 C55 118.1(26) . . ? 
C58 C57 C62 113.7(20) . . ? 
C58 C57 S4 128.4(18) . . ? 
C62 C57 S4 117.9(18) . . ? 
C59 C58 C57 130.3(24) . . ? 
C58 C59 C60 115.0(29) . . ? 
C61 C60 C59 113.2(25) . . ? 
C60 C61 C62 123.7(24) . . ? 
C57 C62 C61 116.1(21) . . ? 
O8 C63 C68 117.9(17) . . ? 
O8 C63 C64 124.3(14) . . ? 
C68 C63 C64 117.8(15) . . ? 
C65 C64 C63 114.5(22) . . ? 
C64 C65 C66 133.5(31) . . ? 
C65 C66 C67 117.1(26) . . ? 
C68 C67 C66 113.8(23) . . ? 
C67 C68 C63 123.3(19) . . ? 
C67 C68 O1 125.2(22) . . ? 
C63 C68 O1 111.5(19) . . ? 
C70 C69 O1 109.9(17) . . ? 
C69 C70 O2 128.2(18) . . ? 
C72 C71 O2 111.6(19) . . ? 
C71 C72 O3 122.6(22) . . ? 
O3 C73 C74 111.5(17) . . ? 
O4 C74 C73 107.0(14) . . ? 
C76 C75 O4 125.5(8) . . ? 
C76 C75 C80 118.5(12) . . ? 
O4 C75 C80 115.9(16) . . ? 
C75 C76 C77 126.7(10) . . ? 
C78 C77 C76 110.5(18) . . ? 
C79 C78 C77 120.9(25) . . ? 
C78 C79 C80 129.1(28) . . ? 
O5 C80 C79 128.6(22) . . ? 
O5 C80 C75 117.1(20) . . ? 
C79 C80 C75 114.2(23) . . ? 
C82 C81 O5 121.2(19) . . ? 
C81 C82 O6 114.5(15) . . ? 
O6 C83 C84 109.1(17) . . ? 
O7 C84 C83 102.7(15) . . ? 
O7 C85 C86 109.1(15) . . ? 
O8 C86 C85 109.5(13) . . ? 
 
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