# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 182/1267 data_1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_formula_sum 'C97 H91 Cl11 F19 Mo6 N3 O17 P6' _chemical_formula_weight 3083.1 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.7834(15) _cell_length_b 17.0909(9) _cell_length_c 27.0849(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 107.1469(12) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12289.4(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.666 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.999 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical; \y-scans' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3086 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4080 _exptl_absorpt_process_details 'Siemens SHELXTL' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART-CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17303 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0487 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0570 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 2.29 _diffrn_reflns_theta_max 25.11 _reflns_number_total 8674 _reflns_number_gt 6698 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Siemens SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo)+gFo^2^] where g=0.0008' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment 'not refined' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_expression ? _refine_ls_number_reflns 6604 _refine_ls_number_parameters 749 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0882 _refine_ls_R_factor_gt 0.0620 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0796 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0722 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.59 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo(1) Mo 0.09732(2) 0.37938(4) 0.33336(3) 0.0330(3) Uani 1 1 d . . . 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H(13A) H 0.2715 0.3770 0.4684 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(15A) H 0.2253 0.2936 0.3698 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(16A) H 0.2955 0.2700 0.3434 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(17A) H 0.3414 0.3686 0.3215 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(18A) H 0.3183 0.4967 0.3323 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(19A) H 0.2489 0.5258 0.3606 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(21A) H 0.0970 0.7395 0.3426 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(22A) H 0.0669 0.8307 0.3922 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(23A) H 0.0524 0.7917 0.4661 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(24A) H 0.0743 0.6687 0.4994 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(25A) H 0.1068 0.5773 0.4533 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(26A) H 0.1316 0.6127 0.2529 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(27A) H 0.1891 0.6725 0.2171 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(28A) H 0.2577 0.7400 0.2673 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(29A) H 0.2738 0.7414 0.3556 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(30A) H 0.2187 0.6820 0.3941 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(33A) H -0.0397 -0.0349 0.3243 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(34A) H -0.0503 -0.0833 0.4010 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(35A) H 0.0100 -0.0564 0.4773 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(36A) H 0.0823 0.0025 0.4801 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(37A) H 0.0979 0.0466 0.4045 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(39A) H 0.0800 -0.1152 0.3012 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(40A) H 0.1546 -0.1741 0.2999 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(41A) H 0.2249 -0.0972 0.3036 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(42A) H 0.2183 0.0401 0.3021 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(43A) H 0.1412 0.0992 0.2985 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(44A) H 0.0243 0.6815 0.1138 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(44B) H 0.0398 0.6392 0.1669 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(45A) H 0.0814 0.2333 0.4475 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(46A) H 0.1936 0.9142 0.4495 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(47A) H 0.2991 0.8257 0.4464 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(48A) H 0.1417 0.8906 0.5085 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(48B) H 0.1835 0.8289 0.5336 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(48C) H 0.1878 0.9144 0.5554 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(49A) H 0.2589 0.9602 0.4293 0.080 Uiso 1 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mo(1) 0.0294(4) 0.0295(3) 0.0375(6) 0.0011(3) 0.0059(3) 0.0009(3) Mo(2) 0.0284(3) 0.0285(3) 0.0370(6) 0.0006(3) 0.0078(3) -0.0007(3) Mo(3) 0.0318(4) 0.0289(4) 0.0463(6) 0.0004(3) 0.0091(3) 0.0005(3) P(1) 0.036(1) 0.031(1) 0.047(2) -0.001(1) 0.006(1) -0.001(1) P(2) 0.036(1) 0.035(1) 0.044(2) 0.001(1) 0.002(1) 0.000(1) P(3) 0.039(1) 0.033(1) 0.059(2) 0.003(1) 0.013(1) 0.002(1) Cl(1) 0.072(2) 0.049(2) 0.082(3) 0.000 0.016(2) 0.000 Cl(2) 0.048(1) 0.042(1) 0.056(2) 0.008(1) -0.004(1) 0.005(1) Cl(3) 0.179(6) 0.122(5) 0.399(13) -0.004(4) 0.065(7) 0.006(6) Cl(4) 0.173(6) 0.332(11) 0.231(10) -0.014(7) 0.068(6) -0.075(8) Cl(5) 0.137(5) 0.295(10) 0.272(10) 0.062(6) -0.019(6) -0.003(7) Cl(6) 0.208(8) 0.349(12) 0.338(14) 0.122(8) 0.153(9) 0.133(9) N(1) 0.049(4) 0.036(4) 0.045(6) -0.002(3) -0.002(4) -0.006(3) N(2) 0.041(5) 0.033(5) 0.060(9) 0.000 -0.002(5) 0.000 O(1) 0.038(3) 0.039(3) 0.053(5) 0.003(2) 0.011(3) 0.002(3) O(2) 0.040(3) 0.040(3) 0.042(5) 0.000(3) 0.014(3) 0.003(3) O(3) 0.053(4) 0.044(3) 0.046(5) 0.000(3) 0.019(3) 0.007(3) O(4) 0.045(3) 0.043(3) 0.051(5) 0.007(3) 0.019(3) -0.005(3) O(5) 0.048(3) 0.043(3) 0.047(5) 0.005(3) 0.019(3) 0.004(3) O(6) 0.035(3) 0.041(3) 0.063(6) -0.001(2) 0.018(3) -0.002(3) O(7) 0.027(3) 0.034(3) 0.041(4) 0.003(2) 0.001(3) 0.007(2) O(8) 0.034(4) 0.024(4) 0.040(6) 0.000 0.010(4) 0.000 O(9) 0.200(16) 0.168(14) 0.154(15) -0.043(12) -0.066(14) 0.007(12) F(1) 0.140(8) 0.326(16) 0.059(8) 0.074(9) 0.059(7) 0.013(8) F(2) 0.222(12) 0.113(7) 0.286(17) -0.057(7) 0.213(12) -0.043(8) F(3) 0.166(8) 0.112(6) 0.179(11) 0.068(6) 0.139(8) 0.036(6) F(4) 0.149(9) 0.344(17) 0.058(9) 0.055(10) 0.046(7) -0.020(9) F(5) 0.328(17) 0.170(11) 0.230(16) 0.142(11) 0.219(14) 0.072(9) F(6) 0.172(10) 0.203(12) 0.196(14) -0.056(9) 0.142(10) -0.013(9) F(7) 0.061(8) 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-0.014(7) C(26) 0.088(8) 0.068(7) 0.061(10) -0.046(6) 0.014(7) -0.003(6) C(27) 0.132(12) 0.099(10) 0.079(12) -0.058(9) 0.046(9) -0.009(8) C(28) 0.094(10) 0.076(8) 0.110(14) -0.029(7) 0.048(10) 0.001(8) C(29) 0.036(5) 0.054(6) 0.117(13) -0.011(4) 0.016(7) 0.007(7) C(30) 0.049(5) 0.061(6) 0.053(8) -0.009(5) 0.005(5) -0.001(5) C(31) 0.049(5) 0.025(4) 0.056(8) -0.003(3) 0.010(5) 0.003(4) C(32) 0.096(8) 0.035(5) 0.066(10) 0.017(5) 0.047(7) 0.010(5) C(33) 0.093(9) 0.070(8) 0.119(15) -0.006(7) 0.058(9) 0.013(8) C(34) 0.215(25) 0.082(12) 0.212(29) -0.018(13) 0.167(23) 0.016(15) C(35) 0.307(42) 0.066(11) 0.155(26) 0.033(17) 0.174(28) 0.007(14) C(36) 0.236(29) 0.092(14) 0.110(20) 0.052(15) 0.050(19) 0.027(12) C(37) 0.138(13) 0.075(9) 0.068(12) 0.017(8) 0.032(11) 0.012(8) C(38) 0.039(5) 0.042(5) 0.075(9) 0.010(4) 0.014(5) 0.011(5) C(39) 0.056(6) 0.037(5) 0.137(13) 0.006(4) 0.031(7) 0.015(6) C(40) 0.077(8) 0.048(6) 0.153(15) 0.026(6) 0.049(8) 0.013(7) C(41) 0.056(6) 0.071(8) 0.122(13) 0.018(6) 0.036(7) 0.006(7) C(42) 0.047(6) 0.079(8) 0.141(15) -0.002(6) 0.036(7) 0.003(8) C(43) 0.046(5) 0.055(6) 0.127(13) 0.002(5) 0.033(6) -0.007(6) C(44) 0.123(16) 0.110(15) 0.369(40) 0.020(13) -0.038(22) -0.022(18) C(45) 0.152(19) 0.252(27) 0.232(31) 0.078(19) 0.088(20) 0.133(22) C(46) 0.536(109 0.528(93) 0.567(110 -0.321(87) -0.409(96) 0.430(89) C(47) 0.313(49) 0.365(64) 0.358(64) 0.058(48) -0.024(47) -0.278(58) C(48) 0.162(24) 0.190(28) 0.378(53) 0.008(22) -0.159(31) -0.041(31) C(49) 0.802(131 0.115(24) 0.308(61) 0.009(45) 0.037(65) 0.098(32) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo(1) Mo(2) 2.153(1) . Y Mo(1) P(2) 2.536(2) . . Mo(1) Cl(2) 2.828(2) . Y Mo(1) O(1) 2.119(7) . . Mo(1) O(3) 2.120(8) . . Mo(1) O(7) 2.106(5) . . Mo(2) P(1) 2.557(2) . . Mo(2) Cl(1) 2.926(3) . Y Mo(2) O(2) 2.111(7) . . Mo(2) O(4) 2.107(8) . . Mo(2) O(8) 2.124(3) . . Mo(3) P(3) 2.540(2) . . Mo(3) Cl(2) 2.862(2) . Y Mo(3) O(5) 2.126(8) . . Mo(3) O(6) 2.120(8) . . Mo(3) O(7) 2.129(5) . . Mo(3) Mo(3A) 2.155(1) 2 Y P(1) N(1) 1.687(7) . . P(1) C(20) 1.823(11) . . P(1) C(31) 1.813(11) . . P(2) N(1) 1.683(7) . . P(2) C(8) 1.813(11) . . P(2) C(14) 1.809(11) . . P(3) N(2) 1.696(5) . . P(3) C(32) 1.808(15) . . P(3) C(38) 1.817(9) . . Cl(3) C(44) 1.702(21) . . Cl(4) C(44) 1.717(26) . . Cl(5) C(45) 1.710(23) . . Cl(6) C(45) 1.474(29) . . N(2) P(3A) 1.696(5) 2 . O(1) C(2) 1.263(11) . . O(2) C(2) 1.256(10) . . O(3) C(4) 1.269(11) . . O(4) C(4) 1.268(11) . . O(5) C(6) 1.271(11) . . O(6) C(6A) 1.269(13) 2 . O(7) C(1) 1.379(7) . . O(8) C(1) 1.382(12) . . O(8) Mo(2A) 2.124(3) 2 . O(9) C(46) 1.085(54) . . O(9) C(49) 1.773(63) . . F(1) C(3) 1.316(17) . . F(2) C(3) 1.304(17) . . F(3) C(3) 1.293(15) . . F(4) C(5) 1.306(17) . . F(5) C(5) 1.297(20) . . F(6) C(5) 1.276(20) . . F(7) C(7) 1.307(18) . . F(8) C(7) 1.257(42) . . F(9) C(7) 1.324(43) . . F(7') C(7) 1.373(47) . . F(8') C(7) 1.322(42) . . F(9') C(7) 1.189(55) . . C(1) O(7A) 1.379(7) 2 . C(2) C(3) 1.507(20) . . C(4) C(5) 1.451(21) . . C(6) C(7) 1.508(23) . . C(6) O(6A) 1.269(13) 2 . C(8) C(9) 1.366(22) . . C(8) C(13) 1.341(16) . . C(9) C(10) 1.361(25) . . C(10) C(11) 1.306(27) . . C(11) C(12) 1.288(35) . . C(12) C(13) 1.402(25) . . C(14) C(15) 1.399(15) . . C(14) C(19) 1.359(17) . . C(15) C(16) 1.369(22) . . C(16) C(17) 1.335(24) . . C(17) C(18) 1.361(26) . . C(18) C(19) 1.391(25) . . C(20) C(21) 1.377(13) . . C(20) C(25) 1.367(20) . . C(21) C(22) 1.401(22) . . C(22) C(23) 1.306(27) . . C(23) C(24) 1.351(19) . . C(24) C(25) 1.378(22) . . C(26) C(27) 1.390(22) . . C(26) C(31) 1.370(18) . . C(27) C(28) 1.348(18) . . C(28) C(29) 1.339(24) . . C(29) C(30) 1.376(18) . . C(30) C(31) 1.402(12) . . C(32) C(33) 1.395(19) . . C(32) C(37) 1.377(19) . . C(33) C(34) 1.370(34) . . C(34) C(35) 1.337(34) . . C(35) C(36) 1.294(42) . . C(36) C(37) 1.395(33) . . C(38) C(39) 1.395(12) . . C(38) C(43) 1.375(14) . . C(39) C(40) 1.358(17) . . C(40) C(41) 1.371(17) . . C(41) C(42) 1.392(16) . . C(42) C(43) 1.382(16) . . C(46) C(48) 1.586(75) . . C(46) C(49) 1.986(95) . . C(47) C(49) 1.039(59) . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo(2) Mo(1) P(2) 98.8(1) . . . Mo(2) Mo(1) Cl(2) 169.2(1) . . Y P(2) Mo(1) Cl(2) 92.0(1) . . . Mo(2) Mo(1) O(1) 91.3(1) . . . P(2) Mo(1) O(1) 89.4(2) . . . Cl(2) Mo(1) O(1) 89.4(2) . . . Mo(2) Mo(1) O(3) 91.0(2) . . . P(2) Mo(1) O(3) 92.4(2) . . . Cl(2) Mo(1) O(3) 87.9(2) . . . O(1) Mo(1) O(3) 176.8(2) . . . Mo(2) Mo(1) O(7) 93.0(1) . . . P(2) Mo(1) O(7) 168.0(1) . . . Cl(2) Mo(1) O(7) 76.2(1) . . . O(1) Mo(1) O(7) 88.1(2) . . . O(3) Mo(1) O(7) 89.6(2) . . . Mo(1) Mo(2) P(1) 98.1(1) . . . Mo(1) Mo(2) O(2) 91.4(1) . . . P(1) Mo(2) O(2) 93.9(2) . . . Mo(1) Mo(2) O(4) 91.5(2) . . . P(1) Mo(2) O(4) 88.7(2) . . . Mo(1) Mo(2) Cl(1) 167.9(1) . . Y O(2) Mo(2) O(4) 175.8(2) . . . Mo(1) Mo(2) O(8) 93.5(2) . . . P(1) Mo(2) O(8) 168.2(2) . . . O(2) Mo(2) O(8) 87.9(1) . . . O(4) Mo(2) O(8) 88.9(1) . . . P(3) Mo(3) O(5) 87.4(2) . . . P(3) Mo(3) O(6) 92.5(2) . . . O(5) Mo(3) O(6) 177.2(2) . . . P(3) Mo(3) O(7) 168.0(1) . . . O(5) Mo(3) O(7) 89.5(2) . . . O(6) Mo(3) O(7) 90.1(2) . . . P(3) Mo(3) Mo(3A) 98.6(1) . 2 . O(5) Mo(3) Mo(3A) 91.7(2) . 2 . O(6) Mo(3) Mo(3A) 91.1(2) . 2 . O(7) Mo(3) Mo(3A) 93.1(1) . 2 . MO(3a) Mo(3) Cl(2) 168.2(1) 2 . Y Mo(2) P(1) N(1) 110.1(2) . . . Mo(2) P(1) C(20) 114.1(3) . . . N(1) P(1) C(20) 103.3(4) . . . Mo(2) P(1) C(31) 119.4(3) . . . N(1) P(1) C(31) 104.2(4) . . . C(20) P(1) C(31) 104.1(4) . . . Mo(1) P(2) N(1) 110.0(2) . . . Mo(1) P(2) C(8) 120.7(3) . . . N(1) P(2) C(8) 102.0(4) . . . Mo(1) P(2) C(14) 111.6(3) . . . N(1) P(2) C(14) 107.8(4) . . . C(8) P(2) C(14) 103.7(5) . . . Mo(3) P(3) N(2) 111.7(3) . . . Mo(3) P(3) C(32) 115.2(3) . . . N(2) P(3) C(32) 103.0(4) . . . Mo(3) P(3) C(38) 117.8(3) . . . N(2) P(3) C(38) 104.5(4) . . . C(32) P(3) C(38) 103.2(5) . . . P(1) N(1) P(2) 119.3(4) . . . P(3) N(2) P(3A) 119.0(5) . 2 . Mo(2) Cl(1) Mo(3) 81.7(1) . . Y Mo(1) Cl(2) Mo(2a) 82.9(1) . 2 Y Mo(1) O(1) C(2) 114.9(6) . . . Mo(2) O(2) C(2) 115.4(6) . . . Mo(1) O(3) C(4) 116.2(6) . . . Mo(2) O(4) C(4) 116.4(6) . . . Mo(3) O(5) C(6) 115.2(7) . . . Mo(3) O(6) C(6A) 116.2(6) . 2 . Mo(1) O(7) Mo(3) 125.5(2) . . . Mo(1) O(7) C(1) 117.3(5) . . . Mo(3) O(7) C(1) 117.0(5) . . . Mo(2) O(8) C(1) 115.9(2) . . . Mo(2) O(8) Mo(2A) 128.2(3) . 2 . C(1) O(8) Mo(2A) 115.9(2) . 2 . C(46) O(9) C(49) 84.4(40) . . . O(7) C(1) O(8) 120.1(4) . . . O(7) C(1) O(7A) 119.9(9) . 2 . O(8) C(1) O(7A) 120.1(4) . 2 . O(1) C(2) O(2) 126.9(9) . . . O(1) C(2) C(3) 116.5(8) . . . O(2) C(2) C(3) 116.6(9) . . . F(1) C(3) F(2) 103.1(13) . . . F(1) C(3) F(3) 105.4(13) . . . F(2) C(3) F(3) 105.2(11) . . . F(1) C(3) C(2) 113.9(11) . . . F(2) C(3) C(2) 111.2(12) . . . F(3) C(3) C(2) 116.8(12) . . . O(3) C(4) O(4) 124.8(10) . . . O(3) C(4) C(5) 116.8(10) . . . O(4) C(4) C(5) 118.3(9) . . . F(4) C(5) F(5) 102.8(14) . . . F(4) C(5) F(6) 103.2(14) . . . F(5) C(5) F(6) 101.8(14) . . . F(4) C(5) C(4) 114.5(12) . . . F(5) C(5) C(4) 115.9(13) . . . F(6) C(5) C(4) 116.8(13) . . . O(5) C(6) C(7) 116.2(10) . . . O(5) C(6) O(6A) 125.7(12) . 2 . C(7) C(6) O(6A) 118.1(9) . 2 . F(7) C(7) F(8) 108.5(24) . . . F(7) C(7) F(9) 106.7(25) . . . F(8) C(7) F(9) 109.0(30) . . . F(7') C(7) F(8') 102.0(36) . . . F(7') C(7) F(9') 108.6(35) . . . F(8') C(7) F(9') 105.5(45) . . . F(7) C(7) C(6) 113.0(15) . . . F(8) C(7) C(6) 113.8(23) . . . F(9) C(7) C(6) 105.5(25) . . . F(7') C(7) C(6) 106.8(25) . . . F(8') C(7) C(6) 116.7(25) . . . F(9') C(7) C(6) 116.0(37) . . . P(2) C(8) C(9) 119.8(8) . . . P(2) C(8) C(13) 124.3(11) . . . C(9) C(8) C(13) 115.8(12) . . . C(8) C(9) C(10) 120.7(14) . . . C(9) C(10) C(11) 122.3(21) . . . C(10) C(11) C(12) 118.9(19) . . . C(11) C(12) C(13) 121.1(18) . . . C(8) C(13) C(12) 121.0(16) . . . P(2) C(14) C(15) 119.5(8) . . . P(2) C(14) C(19) 123.1(9) . . . C(15) C(14) C(19) 117.2(11) . . . C(14) C(15) C(16) 119.7(11) . . . C(15) C(16) C(17) 123.9(14) . . . C(16) C(17) C(18) 116.0(16) . . . C(17) C(18) C(19) 122.9(16) . . . C(14) C(19) C(18) 119.9(13) . . . P(1) C(20) C(21) 120.3(10) . . . P(1) C(20) C(25) 120.7(7) . . . C(21) C(20) C(25) 118.8(11) . . . C(20) C(21) C(22) 119.8(14) . . . C(21) C(22) C(23) 119.5(12) . . . C(22) C(23) C(24) 122.1(16) . . . C(23) C(24) C(25) 119.9(16) . . . C(20) C(25) C(24) 119.7(11) . . . C(27) C(26) C(31) 119.5(11) . . . C(26) C(27) C(28) 122.2(15) . . . C(27) C(28) C(29) 118.9(15) . . . C(28) C(29) C(30) 121.1(10) . . . C(29) C(30) C(31) 120.7(11) . . . P(1) C(31) C(26) 120.9(7) . . . P(1) C(31) C(30) 121.2(9) . . . C(26) C(31) C(30) 117.5(10) . . . P(3) C(32) C(33) 122.6(10) . . . P(3) C(32) C(37) 120.6(11) . . . C(33) C(32) C(37) 116.7(15) . . . C(32) C(33) C(34) 121.6(15) . . . C(33) C(34) C(35) 118.2(24) . . . C(34) C(35) C(36) 123.0(30) . . . C(35) C(36) C(37) 120.7(22) . . . C(32) C(37) C(36) 119.6(17) . . . P(3) C(38) C(39) 120.2(7) . . . P(3) C(38) C(43) 121.1(7) . . . C(39) C(38) C(43) 118.7(9) . . . C(38) C(39) C(40) 121.5(10) . . . C(39) C(40) C(41) 119.6(10) . . . C(40) C(41) C(42) 120.2(11) . . . C(41) C(42) C(43) 119.6(11) . . . C(38) C(43) C(42) 120.3(10) . . . Cl(3) C(44) Cl(4) 111.1(12) . . . Cl(5) C(45) Cl(6) 116.3(19) . . . O(9) C(46) C(48) 100.1(43) . . . O(9) C(46) C(49) 62.7(34) . . . C(48) C(46) C(49) 161.6(37) . . . O(9) C(49) C(46) 32.9(20) . . . O(9) C(49) C(47) 82.7(41) . . . C(46) C(49) C(47) 97.7(47) . . . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.793 _diffrn_reflns_theta_full 25.11 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.793 _refine_diff_density_max 1.13 _refine_diff_density_min -0.82 #=== 1 END data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_formula_sum 'C97 H91 Br3 Cl8 F19 Mo6 N3 O17 P6' _chemical_formula_weight 3216.5 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.5726(15) _cell_length_b 17.2035(9) _cell_length_c 27.3010(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.4620(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12419.2(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description NUGGET _exptl_crystal_colour RED _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.36 _exptl_crystal_size_min 0.36 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.720 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6336 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.889 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical; \y-scans' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6936 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8367 _exptl_absorpt_process_details 'Siemens SHELXTL' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART-CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17242 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0490 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0432 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.48 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 8952 _reflns_number_gt 7589 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Seimens SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo)+gFo^2^] where g=0.0008' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment 'not refined' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7589 _refine_ls_number_parameters 696 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0667 _refine_ls_R_factor_gt 0.0555 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0794 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0754 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.82 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo(1) Mo 0.0965(1) 0.3815(1) 0.3323(1) 0.034(1) Uani 1 1 d . . . 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O(7) O 0.0376(2) 0.3141(3) 0.2848(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O(8) O 0.0000 0.4348(3) 0.2500 0.029(2) Uani 1 2 d S . . O(9) O 0.2448(8) 0.8908(9) 0.5081(7) 0.223(7) Uiso 1 1 d . . . F(1) F 0.0336(4) 0.4423(9) 0.4734(3) 0.207(7) Uani 1 1 d . . . F(2) F -0.0273(5) 0.3922(7) 0.4284(5) 0.200(8) Uani 1 1 d . . . F(3) F -0.0228(5) 0.5099(7) 0.4279(4) 0.221(8) Uani 1 1 d . . . F(4) F 0.1255(4) 0.4261(8) 0.1570(3) 0.191(6) Uani 1 1 d . . . F(5) F 0.1849(4) 0.4826(5) 0.2062(4) 0.178(7) Uani 1 1 d . . . F(6) F 0.1820(3) 0.3622(4) 0.2038(3) 0.141(5) Uani 1 1 d . . . F(7) F 0.0938(8) 0.2477(8) 0.1283(7) 0.299(14) Uani 1 1 d . . . F(8) F 0.1295(5) 0.1601(13) 0.1630(5) 0.283(11) Uani 1 1 d . . . F(9) F 0.0701(5) 0.1436(10) 0.1090(5) 0.259(10) Uani 1 1 d . . . F(10) F 0.0000 0.8238(7) 0.2500 0.198(11) Uani 1 2 d S . . C(1) C 0.0000 0.3544(6) 0.2500 0.040(4) Uani 1 2 d S . . C(2) C 0.1272(3) 0.4259(5) 0.2431(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C(3) C 0.1554(4) 0.4235(6) 0.2028(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . C(4) C 0.0289(3) 0.4427(5) 0.3877(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C(5) C 0.0031(4) 0.4486(8) 0.4294(4) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . C(6) C 0.0561(3) 0.1924(5) 0.1839(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C(7) C 0.0874(4) 0.1886(8) 0.1462(4) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . C(8) C 0.1970(3) 0.4004(5) 0.4599(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C(9) C 0.2446(5) 0.3803(8) 0.4843(4) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . C(10) C 0.2596(7) 0.3608(10) 0.5346(5) 0.155(9) Uani 1 1 d . . . C(11) C 0.2279(6) 0.3557(8) 0.5614(5) 0.119(7) Uani 1 1 d . . . C(12) C 0.1783(7) 0.3729(12) 0.5367(5) 0.167(10) Uani 1 1 d . . . C(13) C 0.1640(5) 0.3949(9) 0.4864(4) 0.127(7) Uani 1 1 d . . . C(14) C 0.2314(3) 0.4194(5) 0.3700(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C(15) C 0.2461(4) 0.3437(6) 0.3626(4) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . C(16) C 0.2877(4) 0.3294(8) 0.3462(5) 0.106(6) Uani 1 1 d . . . C(17) C 0.3129(4) 0.3873(11) 0.3328(5) 0.121(8) Uani 1 1 d . . . C(18) C 0.2972(5) 0.4623(9) 0.3366(7) 0.146(10) Uani 1 1 d . . . C(19) C 0.2570(4) 0.4775(7) 0.3555(5) 0.097(6) Uani 1 1 d . . . C(20) C 0.1047(3) 0.6517(5) 0.3938(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C(21) C 0.0916(4) 0.7254(5) 0.3753(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . C(22) C 0.0720(4) 0.7783(6) 0.4018(5) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . C(23) C 0.0655(5) 0.7556(8) 0.4484(5) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . C(24) C 0.0773(5) 0.6853(8) 0.4676(5) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . C(25) C 0.0978(4) 0.6287(6) 0.4398(4) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . C(26) C 0.1599(4) 0.6426(6) 0.2752(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . C(27) C 0.1941(5) 0.6790(7) 0.2533(5) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . C(28) C 0.2357(5) 0.7150(6) 0.2835(5) 0.090(6) Uani 1 1 d . . . C(29) C 0.2436(3) 0.7176(6) 0.3344(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C(30) C 0.2101(3) 0.6798(5) 0.3574(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C(31) C 0.1688(3) 0.6407(4) 0.3273(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C(32) C 0.0305(3) 0.0113(5) 0.3542(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C(33) C -0.0160(4) -0.0216(6) 0.3522(5) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . C(34) C -0.0261(7) -0.0459(8) 0.3963(7) 0.134(9) Uani 1 1 d . . . C(35) C 0.0101(8) -0.0409(8) 0.4410(6) 0.132(11) Uani 1 1 d . . . C(36) C 0.0556(7) -0.0063(8) 0.4458(5) 0.127(9) Uani 1 1 d . . . C(37) C 0.0658(5) 0.0187(6) 0.4000(4) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . C(38) C 0.1027(3) -0.0007(5) 0.2990(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C(39) C 0.1081(4) -0.0800(6) 0.3028(5) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . C(40) C 0.1527(4) -0.1155(7) 0.3043(6) 0.108(7) Uani 1 1 d . . . C(41) C 0.1935(4) -0.0696(7) 0.3019(5) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . C(42) C 0.1883(4) 0.0079(6) 0.2974(5) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . C(43) C 0.1427(3) 0.0448(6) 0.2945(4) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C(44) C 0.2918(16) 0.8951(21) 0.4438(15) 0.327(21) Uiso 1 1 d . . . C(45) C 0.2632(13) 0.8829(17) 0.4649(14) 0.263(15) Uiso 1 1 d . . . C(46) C 0.1962(14) 0.8971(16) 0.4974(13) 0.262(14) Uiso 1 1 d . . . C(47) C 0.1745(10) 0.8895(15) 0.5354(11) 0.241(12) Uiso 1 1 d . . . C(48) C 0.0779(7) 0.7886(12) -0.0222(6) 0.187(13) Uani 1 1 d . . . C(49) C 0.0536(5) 0.6759(9) 0.1426(6) 0.142(9) Uani 1 1 d . . . Cl(1) Cl 0.1017(2) 0.6346(4) 0.1281(3) 0.210(4) Uani 1 1 d . . . Cl(2) Cl 0.0694(2) 0.7675(3) 0.1710(3) 0.211(4) Uani 1 1 d . . . Cl(3) Cl 0.0355(3) 0.7667(5) -0.0034(3) 0.269(5) Uani 1 1 d . . . Cl(4) Cl 0.1236(2) 0.8446(5) 0.253(3) 0.244(4) Uani 1 1 d . . . H(1A) H 0.1917 0.5526 0.4298 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(9A) H 0.2692 0.3817 0.4655 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(10A) H 0.2943 0.3470 0.5501 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(11A) H 0.2384 0.3438 0.5972 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(12A) H 0.1532 0.3642 0.5544 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(13A) H 0.1296 0.4105 0.4713 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(15A) H 0.2270 0.3012 0.3705 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(16A) H 0.2985 0.2769 0.3433 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(17A) H 0.3419 0.3770 0.3209 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(18A) H 0.3143 0.5040 0.3250 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(19A) H 0.2472 0.5303 0.3592 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(21A) H 0.0958 0.7397 0.3428 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(22A) H 0.0628 0.8301 0.3895 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(23A) H 0.0521 0.7920 0.4679 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(24A) H 0.0725 0.6715 0.4999 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(25A) H 0.1061 0.5770 0.4527 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(26A) H 0.1302 0.6182 0.2536 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(27A) H 0.1891 0.6784 0.2171 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(28A) H 0.2591 0.7408 0.2688 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(29A) H 0.2729 0.7437 0.3554 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(30A) H 0.2155 0.6823 0.3937 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(33A) H -0.0413 -0.0272 0.3200 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(34A) H -0.0582 -0.0685 0.3956 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(35A) H 0.0031 -0.0593 0.4716 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(36A) H 0.0807 -0.0017 0.4783 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(37A) H 0.0974 0.0434 0.4015 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(39A) H 0.0800 -0.1103 0.3062 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(40A) H 0.1559 -0.1711 0.3061 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(41A) H 0.2252 -0.0932 0.3022 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(42A) H 0.2177 0.0391 0.2997 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(43A) H 0.1386 0.0998 0.2890 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(48A) H 0.0668 0.8185 -0.0530 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(48B) H 0.0941 0.7424 -0.0295 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(49A) H 0.0411 0.6433 0.1649 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(49B) H 0.0272 0.6829 0.1114 0.080 Uiso 1 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo(1) 0.0320(3) 0.0253(4) 0.0401(3) 0.0005(2) 0.0046(2) 0.0008(2) Mo(2) 0.0299(3) 0.0238(4) 0.0400(3) -0.0004(2) 0.0062(2) -0.0004(2) Mo(3) 0.0345(3) 0.0234(4) 0.0499(3) 0.0012(2) 0.0092(2) 0.0019(3) P(1) 0.0369(9) 0.026(1) 0.049(1) -0.0022(7) 0.0038(8) -0.0021(8) P(2) 0.0379(9) 0.030(1) 0.045(1) 0.0002(8) 0.0013(8) -0.0006(8) P(3) 0.044(1) 0.026(1) 0.061(1) 0.0004(9) 0.0133(9) 0.0004(9) Br(1) 0.0606(7) 0.0286(7) 0.0718(7) 0.00000 0.0076(6) 0.00000 Br(2) 0.0542(5) 0.0410(6) 0.0653(5) 0.0070(4) -0.0043(4) 0.0092(4) N(1) 0.048(4) 0.027(4) 0.053(3) 0.001(3) -0.007(3) -0.004(3) N(2) 0.061(6) 0.043(7) 0.064(6) 0.000 0.007(5) 0.000 O(1) 0.040(3) 0.029(3) 0.054(3) 0.004(2) 0.012(2) -0.002(2) O(2) 0.047(3) 0.034(3) 0.048(3) 0.002(2) 0.012(2) 0.001(2) O(3) 0.054(3) 0.042(4) 0.047(3) 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0.004(4) 0.000 C(2) 0.036(4) 0.037(5) 0.055(4) -0.002(3) 0.014(3) -0.001(4) C(3) 0.071(6) 0.077(8) 0.078(6) 0.016(6) 0.045(5) 0.014(6) C(4) 0.051(4) 0.056(6) 0.051(4) 0.005(4) 0.019(4) 0.003(4) C(5) 0.082(7) 0.105(10) 0.079(7) 0.012(7) 0.048(6) 0.021(7) C(6) 0.060(5) 0.033(5) 0.065(5) 0.007(4) 0.025(4) 0.001(4) C(7) 0.070(6) 0.087(8) 0.087(7) -0.009(6) 0.047(6) -0.008(6) C(8) 0.065(5) 0.051(6) 0.040(4) 0.004(4) 0.002(4) 0.009(4) C(9) 0.084(8) 0.183(15) 0.067(7) 0.052(8) 0.001(6) 0.028(8) C(10) 0.140(14) 0.230(21) 0.069(8) 0.086(14) -0.013(8) 0.042(10) C(11) 0.150(14) 0.113(12) 0.063(7) -0.004(10) -0.021(8) 0.038(7) C(12) 0.135(14) 0.297(25) 0.070(8) -0.033(14) 0.032(9) 0.049(11) C(13) 0.090(8) 0.221(18) 0.063(6) 0.012(9) 0.007(6) 0.046(8) C(14) 0.040(4) 0.052(6) 0.064(5) 0.011(4) 0.005(4) 0.002(4) C(15) 0.064(6) 0.061(7) 0.138(10) -0.007(5) 0.042(6) -0.027(7) C(16) 0.079(8) 0.113(11) 0.130(11) 0.035(8) 0.034(8) -0.024(9) C(17) 0.064(7) 0.205(19) 0.106(9) 0.027(9) 0.045(7) 0.020(10) C(18) 0.093(9) 0.121(13) 0.262(21) 0.013(9) 0.113(12) 0.046(13) C(19) 0.070(7) 0.068(8) 0.170(12) 0.009(6) 0.060(8) 0.025(8) C(20) 0.045(4) 0.032(5) 0.069(5) 0.000(4) 0.007(4) -0.013(4) C(21) 0.075(6) 0.043(6) 0.096(7) 0.016(5) 0.036(6) 0.004(5) C(22) 0.103(8) 0.043(7) 0.121(9) 0.016(6) 0.045(7) -0.006(6) C(23) 0.116(10) 0.081(10) 0.113(10) 0.007(8) 0.044(8) -0.034(8) C(24) 0.124(10) 0.086(10) 0.092(8) 0.007(8) 0.051(8) -0.013(7) C(25) 0.114(9) 0.059(7) 0.074(6) -0.001(6) 0.044(6) -0.019(5) C(26) 0.111(8) 0.061(7) 0.064(6) -0.036(6) 0.014(5) 0.006(5) C(27) 0.152(12) 0.103(10) 0.089(8) -0.075(9) 0.059(8) -0.011(7) C(28) 0.104(9) 0.064(8) 0.118(9) -0.031(7) 0.056(8) -0.004(7) C(29) 0.042(5) 0.053(7) 0.124(9) -0.025(4) 0.008(5) -0.015(6) C(30) 0.056(5) 0.043(6) 0.074(5) -0.005(4) 0.007(4) 0.007(4) C(31) 0.040(4) 0.030(5) 0.060(5) -0.006(3) 0.003(3) 0.002(4) C(32) 0.074(6) 0.029(5) 0.071(5) 0.017(4) 0.031(5) 0.004(4) C(33) 0.092(8) 0.068(8) 0.112(9) -0.004(6) 0.048(7) 0.012(6) C(34) 0.194(17) 0.096(11) 0.160(14) -0.045(11) 0.127(15) -0.008(11) C(35) 0.271(25) 0.050(8) 0.128(12) 0.013(11) 0.142(16) 0.007(9) C(36) 0.214(19) 0.094(12) 0.079(8) 0.030(12) 0.050(11) 0.013(8) C(37) 0.135(11) 0.069(8) 0.083(8) -0.008(7) 0.039(8) 0.003(6) C(38) 0.048(4) 0.044(6) 0.065(5) 0.014(4) 0.017(4) 0.012(4) C(39) 0.062(6) 0.041(7) 0.156(10) 0.015(5) 0.046(6) 0.020(6) C(40) 0.083(8) 0.059(8) 0.198(14) 0.036(6) 0.066(9) 0.019(8) C(41) 0.061(6) 0.075(9) 0.152(11) 0.035(6) 0.043(7) 0.024(8) C(42) 0.064(6) 0.062(8) 0.169(12) 0.010(5) 0.058(7) 0.007(7) C(43) 0.053(5) 0.044(6) 0.125(8) 0.004(4) 0.029(5) 0.011(6) C(48) 0.228(23) 0.248(24) 0.113(12) -0.057(18) 0.096(15) -0.051(14) C(49) 0.094(10) 0.180(17) 0.157(14) -0.032(11) 0.043(10) -0.003(12) Cl(1) 0.172(5) 0.251(7) 0.222(6) 0.003(5) 0.080(5) -0.052(5) Cl(2) 0.168(5) 0.104(4) 0.366(9) -0.011(3) 0.084(6) 0.012(5) Cl(3) 0.218(7) 0.335(10) 0.298(9) -0.129(7) 0.147(7) 0.114(7) Cl(4) 0.148(4) 0.257(8) 0.279(8) -0.053(5) -0.016(5) 0.006(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo(1) Mo(2) 2.152(1) . Y Mo(1) P(2) 2.533(2) . . Mo(1) Br(2) 2.958(1) . Y Mo(1) O(1) 2.119(6) . . Mo(1) O(3) 2.128(6) . . Mo(1) O(7) 2.116(4) . . Mo(2) P(1) 2.554(2) . . Mo(2) Br(1) 3.029(1) . Y Mo(2) O(2) 2.111(6) . . Mo(2) O(4) 2.122(6) . . Mo(2) O(8) 2.129(3) . . Mo(3) P(3) 2.538(2) . . Mo(3) Br(2) 2.994(1) . Y Mo(3) O(5) 2.122(6) . . Mo(3) O(6) 2.132(6) . . Mo(3) O(7) 2.115(4) . . Mo(3) Mo(3A) 2.148(1) 2 Y P(1) N(1) 1.693(6) . . P(1) C(20) 1.831(9) . . P(1) C(31) 1.829(9) . . P(2) N(1) 1.665(6) . . P(2) C(8) 1.825(8) . . P(2) C(14) 1.815(9) . . P(3) N(2) 1.695(5) . . P(3) C(32) 1.815(10) . . P(3) C(38) 1.819(9) . . N(2) P(3A) 1.695(5) 2 . O(1) C(2) 1.257(9) . . O(2) C(2) 1.265(9) . . O(3) C(4) 1.260(10) . . O(4) C(4) 1.26010) . . O(5) C(6A) 1.265(9) . . O(6) C(6) 1.237(9) . . O(7) C(1) 1.377(7) . . O(8) C(1) 1.384(12) . . O(8) Mo(2A) 2.129(3) 2 . F(1) C(5) 1.260(13) . . F(2) C(5) 1.278(18) . . F(3) C(5) 1.269(18) . . F(4) C(3) 1.290(12) . . F(5) C(3) 1.288(14) . . F(6) C(3) 1.280(14) . . F(7) C(7) 1.163(20) . . F(8) C(7) 1.223(18) . . F(9) C(7) 1.259(19) . . C(1) O(7A) 1.377(7) 2 . C(2) C(3) 1.518(14) . . C(4) C(5) 1.505(16) . . C(6) C(7) 1.521(16) . . C(6) O(5A) 1.265(9) 2 . C(8) C(9) 1.337(14) . . C(8) C(13) 1.318(17) . . C(9) C(10) 1.358(17) . . C(10) C(11) 1.293(25) . . C(11) C(12) 1.376(22) . . C(12) C(13) 1.369(18) . . C(14) C(15) 1.396(14) . . C(14) C(19) 1.347(15) . . C(15) C(16) 1.368(18) . . C(16) C(17) 1.324(22) . . C(17) C(18) 1.374(24) . . C(18) C(19) 1.375(22) . . C(20) C(21) 1.376(12) . . C(20) C(25) 1.380(14) . . C(21) C(22) 1.366(17) . . C(22) C(23) 1.390(20) . . C(23) C(24) 1.321(19) . . C(24) C(25) 1.443(18) . . C(26) C(27) 1.400(19) . . C(26) C(31) 1.372(13) . . C(27) C(28) 1.357(16) . . C(28) C(29) 1.344(18) . . C(29) C(30) 1.415(15) . . C(30) C(31) 1.377(10) . . C(32) C(33) 1.387(16) . . C(32) C(37) 1.355(13) . . C(33) C(34) 1.376(24) . . C(34) C(35) 1.343(23) . . C(35) C(36) 1.360(29) . . C(36) C(37) 1.425(21) . . C(38) C(39) 1.374(13) . . C(38) C(43) 1.385(13) . . C(39) C(40) 1.364(16) . . C(40) C(41) 1.392(17) . . C(41) C(42) 1.343(16) . . C(42) C(43) 1.391(15) . . C(48) Cl(3) 1.455(23) . . C(48) Cl(4) 1.807(18) . . C(49) Cl(1) 1.648(18) . . C(49) Cl(2) 1.755(17) . . O(9) C(45) 1.418(47) . . O(9) C(46) 1.291(42) . . C(44) C(45) 1.120(63) . . C(46) C(47) 1.343(52) . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo(2) Mo(1) P(2) 98.4(1) . . . Mo(2) Mo(1) Br(2) 171.6(1) . . Y P(2) Mo(1) Br(2) 90.0(1) . . . Mo(2) Mo(1) O(1) 91.2(1) . . . P(2) Mo(1) O(1) 89.7(1) . . . Br(2) Mo(1) O(1) 89.7(1) . . . Mo(2) Mo(1) O(3) 91.1(1) . . . P(2) Mo(1) O(3) 92.1(1) . . . Br(2) Mo(1) O(3) 87.7(1) . . . O(1) Mo(1) O(3) 176.8(2) . . . Mo(2) Mo(1) O(7) 93.9(1) . . . P(2) Mo(1) O(7) 167.4(1) . . . Br(2) Mo(1) O(7) 77.7(1) . . . O(1) Mo(1) O(7) 87.5(2) . . . O(3) Mo(1) O(7) 90.2(2) . . . Mo(1) Mo(2) Br(1) 170.0(1) . . Y Mo(1) Mo(2) P(1) 98.4(1) . . . Mo(1) Mo(2) O(2) 91.3(1) . . . P(1) Mo(2) O(2) 94.2(1) . . . Mo(1) Mo(2) O(4) 91.2(1) . . . P(1) Mo(2) O(4) 88.1(1) . . . O(2) Mo(2) O(4) 176.4(2) . . . Mo(1) Mo(2) O(8) 92.6(1) . . . P(1) Mo(2) O(8) 168.8(1) . . . O(2) Mo(2) O(8) 87.4(1) . . . O(4) Mo(2) O(8) 89.8(1) . . . P(3) Mo(3) Br(2) 91.5(1) . . . P(3) Mo(3) O(5) 87.2(2) . . . Br(2) Mo(3) O(5) 89.4(1) . . . P(3) Mo(3) O(6) 93.2(2) . . . Br(2) Mo(3) O(6) 88.2(1) . . . O(5) Mo(3) O(6) 177.6(2) . . . P(3) Mo(3) O(7) 168.0(1) . . . Br(2) Mo(3) O(7) 76.9(1) . . . O(5) Mo(3) O(7) 89.5(2) . . . O(6) Mo(3) O(7) 89.7(2) . . . P(3) Mo(3) Mo(3A) 98.5(1) . 2 . Br(2) Mo(3) Mo(3A) 170.0(1) . 2 Y O(5) Mo(3) Mo(3A) 91.8(1) . 2 . O(6) Mo(3) Mo(3A) 90.6(1) . 2 . O(7) Mo(3) Mo(3A) 93.2(1) . 2 . Mo(2) P(1) N(1) 109.7(2) . . . Mo(2) P(1) C(20) 114.7(2) . . . N(1) P(1) C(20) 103.9(3) . . . Mo(2) P(1) C(31) 119.4(2) . . . N(1) P(1) C(31) 104.0(3) . . . C(20) P(1) C(31) 103.7(4) . . . Mo(1) P(2) N(1) 110.4(2) . . . Mo(1) P(2) C(8) 120.5(3) . . . N(1) P(2) C(8) 101.2(4) . . . Mo(1) P(2) C(14) 111.9(3) . . . N(1) P(2) C(14) 106.5(4) . . . C(8) P(2) C(14) 105.0(4) . . . Mo(3) P(3) N(2) 112.0(3) . . . Mo(3) P(3) C(32) 115.1(3) . . . N(2) P(3) C(32) 102.7(3) . . . Mo(3) P(3) C(38) 119.1(3) . . . N(2) P(3) C(38) 104.0(3) . . . C(32) P(3) C(38) 102.1(4) . . . Mo(2) Br(1) Mo(2A) 77.8(1) . 2 Y Mo(1) Br(2) Mo(3) 78.8(1) . . Y P(1) N(1) P(2) 119.5(3) . . . P(3) N(2) P(3A) 118.5(6) . 2 . Mo(1) O(1) C(2) 116.0(5) . . . Mo(2) O(2) C(2) 116.1(5) . . . Mo(1) O(3) C(4) 116.1(5) . . . Mo(2) O(4) C(4) 116.3(5) . . . Mo(3) O(5) C(6A) 114.9(5) . 2 . Mo(3) O(6) C(6) 116.2(5) . . . Mo(1) O(7) Mo(3) 126.4(2) . . . Mo(1) O(7) C(1) 116.4(5) . . . Mo(3) O(7) C(1) 117.0(4) . . . Mo(2) O(8) C(1) 116.7(1) . . . Mo(2) O(8) Mo(2A) 126.6(3) . 2 . C(1) O(8) Mo(2A) 116.7(1) . 2 . O(7) C(1) O(8) 120.2(4) . . . O(7) C(1) O(7A) 119.6(8) . 2 . O(8) C(1) O(7A) 120.2(4) . 2 . O(1) C(2) O(2) 125.5(8) . . . O(1) C(2) C(3) 118.1(7) . . . O(2) C(2) C(3) 116.4(7) . . . F(4) C(3) F(5) 105.1(11) . . . F(4) C(3) F(6) 104.8(10) . . . F(5) C(3) F(6) 107.6(10) . . . F(4) C(3) C(2) 112.5(9) . . . F(5) C(3) C(2) 111.6(10) . . . F(6) C(3) C(2) 114.5(9) . . . O(3) C(4) O(4) 125.3(8) . . . O(3) C(4) C(5) 116.9(8) . . . O(4) C(4) C(5) 117.6(9) . . . F(1) C(5) F(2) 102.1(12) . . . F(1) C(5) F(3) 108.6(12) . . . F(2) C(5) F(3) 105.7(12) . . . F(1) C(5) C(4) 112.6(10) . . . F(2) C(5) C(4) 112.4(11) . . . F(3) C(5) C(4) 114.5(11) . . . O(6) C(6) C(7) 117.4(8) . . . O(6) C(6) O(5A) 126.6(9) . 2 . C(7) C(6) O(5A) 115.9(7) . 2 . F(7) C(7) F(8) 105.6(16) . . . F(7) C(7) F(9) 105.5(14) . . . F(8) C(7) F(9) 99.1(14) . . . F(7) C(7) C(6) 115.4(15) . . . F(8) C(7) C(6) 115.0(11) . . . F(9) C(7) C(6) 114.5(11) . . . P(2) C(8) C(9) 123.8(8) . . . P(2) C(8) C(13) 120.1(7) . . . C(9) C(8) C(13) 116.1(9) . . . C(8) C(9) C(10) 122.9(13) . . . C(9) C(10) C(11) 121.9(15) . . . C(10) C(11) C(12) 116.4(13) . . . C(11) C(12) C(13) 121.0(16) . . . C(8) C(13) C(12) 121.6(13) . . . P(2) C(14) C(15) 118.8(7) . . . P(2) C(14) C(19) 124.1(8) . . . C(15) C(14) C(19) 116.9(10) . . . C(14) C(15) C(16) 121.4(11) . . . C(15) C(16) C(17) 120.6(13) . . . C(16) C(17) C(18) 119.1(14) . . . C(17) C(18) C(19) 120.8(14) . . . C(14) C(19) C(18) 121.0(12) . . . P(1) C(20) C(21) 120.4(8) . . . P(1) C(20) C(25) 119.0(7) . . . C(21) C(20) C(25) 120.6(9) . . . C(20) C(21) C(22) 121.5(10) . . . C(21) C(22) C(23) 118.0(10) . . . C(22) C(23) C(24) 122.5(13) . . . C(23) C(24) C(25) 120.0(13) . . . C(20) C(25) C(24) 117.4(9) . . . C(27) C(26) C(31) 120.5(9) . . . C(26) C(27) C(28) 120.0(12) . . . C(27) C(28) C(29) 120.3(13) . . . C(28) C(29) C(30) 120.5(9) . . . C(29) C(30) C(31) 119.5(9) . . . P(1) C(31) C(26) 121.0(6) . . . P(1) C(31) C(30) 120.0(6) . . . C(26) C(31) C(30) 118.8(9) . . . P(3) C(32) C(33) 119.8(7) . . . P(3) C(32) C(37) 121.0(9) . . . C(33) C(32) C(37) 119.2(11) . . . C(32) C(33) C(34) 120.3(11) . . . C(33) C(34) C(35) 119.5(18) . . . C(34) C(35) C(36) 122.9(18) . . . C(35) C(36) C(37) 117.0(13) . . . C(32) C(37) C(36) 120.9(13) . . . P(3) C(38) C(39) 121.1(7) . . . P(3) C(38) C(43) 119.0(7) . . . C(39) C(38) C(43) 119.8(9) . . . C(38) C(39) C(40) 121.6(10) . . . C(39) C(40) C(41) 118.6(10) . . . C(40) C(41) C(42) 120.1(11) . . . C(41) C(42) C(43) 122.0(10) . . . C(38) C(43) C(42) 117.8(9) . . . Cl(3) C(48) Cl(4) 110.6(11) . . . Cl(1) C(49) Cl(2) 112.2(9) . . . C(45) O(9) C(46) 114.4(24) . . . O(9) C(45) C(44) 151.8(34) . . . O(9) C(46) C(47) 118.5(27) . . . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.812 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.812 _refine_diff_density_max 0.80 _refine_diff_density_min -0.93 #=== 2 END data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_formula_sum 'C93 H75 F19 I3 Mo6 N7 O15 P6' _chemical_formula_weight 2985.7 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 29.9830(16) _cell_length_b 17.3359(9) _cell_length_c 23.5145(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 114.4620(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11125.3(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description PLATE _exptl_crystal_colour RED _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.36 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.783 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5800 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.666 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical; \y-scans' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1910 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2493 _exptl_absorpt_process_details 'Siemens SHELXTL' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART-CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15742 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0363 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0383 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.50 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 7418 _reflns_number_gt 6281 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Siemens SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo)+g(F)^2^)] where g=0.0005' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment 'not refined' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6281 _refine_ls_number_parameters 661 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0680 _refine_ls_R_factor_gt 0.0561 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0714 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0683 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.92 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo(1) Mo 0.1087(1) 0.3578(1) 0.2921(1) 0.039(1) Uani 1 1 d . . . Mo(2) Mo 0.0696(1) 0.4649(1) 0.2791(1) 0.038(1) Uani 1 1 d . . . Mo(3) Mo 0.0392(1) 0.1686(1) 0.2652(1) 0.039(1) Uani 1 1 d . . . P(1) P 0.1425(1) 0.5571(1) 0.3157(1) 0.049(1) Uani 1 1 d . . . P(2) P 0.1942(1) 0.4131(1) 0.3189(1) 0.050(1) Uani 1 1 d . . . P(3) P 0.0525(1) 0.0238(1) 0.2666(1) 0.052(1) Uani 1 1 d . . . I(1) I 0.0000 0.6128(1) 0.2500 0.061(1) Uani 1 2 d S . . I(2) I 0.1549(1) 0.1883(1) 0.3092(1) 0.062(1) Uani 1 1 d . . . N(1) N 0.1947(3) 0.5096(4) 0.3290(4) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . N2) N 0.0000 -0.0236(5) 0.2500 0.063(6) Uani 1 2 d S . . N(3) N 0.0214(19) 0.7762(17) 0.4148(23) 0.402(48) Uani 1 1 d . . . N(4) N 0.2097(5) 0.1056(7) 0.1329(8) 0.136(10) Uani 1 1 d . . . O(1) O 0.0984(2) 0.3555(3) 0.1977(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O(2) O 0.0595(3) 0.4695(3) 0.1840(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O(3) O 0.1180(3) 0.3524(3) 0.3870(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O(4) O 0.0751(2) 0.4626(3) 0.3713(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O(5) O 0.0502(3) 0.1723(3) 0.3604(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O(6) O 0.0316(3) 0.1721(3) 0.1711(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O(7) O 0.0436(2) 0.2913(3) 0.2662(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O(8) O 0.0000 0.4097(4) 0.2500 0.039(4) Uani 1 2 d S . . F(1) F 0.1514(9) 0.4437(11) 0.5075(9) 0.129(6) Uiso 0.5 1 d P A 1 F(2) F 0.0711(7) 0.4416(10) 0.4826(8) 0.102(5) Uiso 0.5 1 d P A 1 F(3) F 0.1075(7) 0.3369(8) 0.4962(7) 0.088(4) Uiso 0.5 1 d P A 1 F(1') F 0.1057(9) 0.4746(10) 0.4949(9) 0.120(6) Uiso 0.5 1 d P A 2 F(2') F 0.0652(13) 0.3775(16) 0.4773(13) 0.187(10) Uiso 0.5 1 d P A 2 F(3') F 0.1460(9) 0.3692(11) 0.5100(10) 0.129(6) Uiso 0.5 1 d P A 2 F(4) F 0.1101(11) 0.4124(15) 0.0940(12) 0.159(8) Uiso 0.5 1 d P B 1 F(5) F 0.0472(8) 0.4728(9) 0.0671(8) 0.088(4) Uiso 0.5 1 d P B 1 F(6) F 0.0513(10) 0.3500(11) 0.0662(10) 0.136(7) Uiso 0.5 1 d P B 1 F(4') F 0.1081(7) 0.4705(9) 0.0988(7) 0.097(4) Uiso 0.5 1 d P B 2 F(5') F 0.0282(9) 0.4400(13) 0.0572(10) 0.125(7) Uiso 0.5 1 d P B 2 F(6') F 0.0867(6) 0.3566(7) 0.0798(7) 0.075(3) Uiso 0.5 1 d P B 2 F(7) F -0.0073(9) 0.2395(10) 0.4453(9) 0.124(6) Uiso 0.5 1 d P C 1 F(8) F -0.0105(7) 0.1235(9) 0.4485(8) 0.099(5) Uiso 0.5 1 d P C 1 F(9) F 0.0635(8) 0.1797(12) 0.4809(9) 0.107(6) Uiso 0.5 1 d P C 1 F(7') F -0.0180(6) 0.1754(9) 0.4488(7) 0.091(4) Uiso 0.5 1 d P C 2 F(8') F 0.0432(8) 0.1052(11) 0.4622(9) 0.125(6) Uiso 0.5 1 d P C 2 F(9') F 0.0459(9) 0.2294(10) 0.4683(9) 0.117(5) Uiso 0.5 1 d P C 2 F(10) F 0.0000 0.8140(9) 0.2500 0.582(57) Uani 1 2 d S . . C(1) C 0.0000 0.3310(7) 0.2500 0.053(7) Uani 1 2 d S . . C(2) C 0.0764(4) 0.4127(5) 0.1653(5) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . C(3) C 0.0681(8) 0.4151(8) 0.0956(8) 0.108(11) Uani 1 1 d . A . C(4) C 0.0997(4) 0.4061(5) 0.4051(5) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . C(5) C 0.1071(5) 0.4070(7) 0.4743(6) 0.071(6) Uani 1 1 d . B . C(6) C 0.0120(4) 0.1742(5) 0.3700(5) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . C(7) C 0.0243(11) 0.1711(10) 0.4424(12) 0.162(18) Uani 1 1 d . C . C(8) C 0.2433(4) 0.3777(5) 0.3908(5) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . C(9) C 0.2842(5) 0.3418(7) 0.3928(7) 0.091(8) Uani 1 1 d . . . C(10) C 0.3190(7) 0.3151(9) 0.4482(8) 0.127(11) Uani 1 1 d . . . C(11) C 0.3139(6) 0.3184(7) 0.5023(8) 0.095(8) Uani 1 1 d . . . C(12) C 0.2716(8) 0.3539(12) 0.4998(8) 0.146(13) Uani 1 1 d . . . C(13) C 0.2378(7) 0.3826(11) 0.4440(7) 0.145(12) Uani 1 1 d . . . C(14) C 0.2173(4) 0.4004(7) 0.2587(6) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . C(15) C 0.2224(7) 0.3272(8) 0.2382(8) 0.141(13) Uani 1 1 d . . . C(16) C 0.2400(9) 0.3190(13) 0.1935(11) 0.210(20) Uani 1 1 d . . . C(17) C 0.2531(8) 0.3794(14) 0.1679(10) 0.181(17) Uani 1 1 d . . . C(18) C 0.2498(8) 0.4516(13) 0.1880(8) 0.141(13) Uani 1 1 d . . . C(19) C 0.2327(6) 0.4619(9) 0.2349(7) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . C(20) C 0.1556(4) 0.6074(6) 0.3874(6) 0.073(6) Uani 1 1 d . D . C(21) C 0.1898(17) 0.5759(21) 0.4395(19) 0.136(12) Uiso 0.5 1 d P D 1 C(22) C 0.2128(24) 0.6163(27) 0.5048(26) 0.189(19) Uiso 0.5 1 d P D 1 C(23) C 0.1700(18) 0.6573(20) 0.5096(18) 0.115(10) Uiso 0.5 1 d P D 1 C(24) C 0.1349(21) 0.6775(27) 0.4622(25) 0.109(19) Uiso 0.5 1 d P D 1 C(21') C 0.2007(16) 0.6444(20) 0.4124(18) 0.138(12) Uiso 0.5 1 d P D 2 C(22') C 0.2171(15) 0.6943(18) 0.4722(17) 0.118(10) Uiso 0.5 1 d P D 2 C(23') C 0.1828(14) 0.6982(17) 0.4951(16) 0.101(9) Uiso 0.5 1 d P D 2 C(24') C 0.1350(16) 0.6612(23) 0.4710(21) 0.077(11) Uiso 0.5 1 d P D 2 C(25) C 0.1224(6) 0.6315(7) 0.4071(7) 0.096(9) Uani 1 1 d . D . C(26) C 0.1427(7) 0.6158(7) 0.2066(7) 0.116(11) Uani 1 1 d . . . C(27) C 0.1407(9) 0.6723(9) 0.1626(8) 0.157(16) Uani 1 1 d . . . C(28) C 0.1299(7) 0.7439(9) 0.1712(10) 0.127(12) Uani 1 1 d . . . C(29) C 0.1234(10) 0.7624(8) 0.2191(11) 0.195(22) Uani 1 1 d . . . C(30) C 0.1273(9) 0.7086(8) 0.2665(10) 0.156(16) Uani 1 1 d . . . C(31) C 0.1396(4) 0.6334(5) 0.2608(6) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . C(32) C 0.0724(4) -0.0084(5) 0.2063(5) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . C(33) C 0.1192(5) -0.0085(6) 0.2148(6) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . C(34) C 0.1336(6) -0.0294(7) 0.1690(8) 0.095(9) Uani 1 1 d . . . C(35) C 0.0990(8) -0.0484(7) 0.1116(8) 0.107(11) Uani 1 1 d . . . C(36) C 0.0520(7) -0.0484(9) 0.1029(7) 0.110(10) Uani 1 1 d . . . C(37) C 0.0371(5) -0.0283(7) 0.1486(6) 0.088(7) Uani 1 1 d . . . C(38) C 0.0954(4) -0.0216(5) 0.3363(6) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . C(39) C 0.1166(6) 0.0160(8) 0.3908(7) 0.102(8) Uani 1 1 d . . . C(40) C 0.1474(8) -0.0227(8) 0.4473(7) 0.138(11) Uani 1 1 d . . . C(41) C 0.1559(8) -0.0968(8) 0.4467(8) 0.130(12) Uani 1 1 d . . . C(42) C 0.1340(8) -0.1369(8) 0.3929(9) 0.142(13) Uani 1 1 d . . . C(43) C 0.1056(7) -0.0995(7) 0.3371(7) 0.123(11) Uani 1 1 d . . . C(44) C 0.1312(6) 0.1755(9) 0.1229(8) 0.114(10) Uani 1 1 d . . . C(45) C 0.1765(6) 0.1332(7) 0.1304(9) 0.108(9) Uani 1 1 d . . . C(46) C -0.0085(12) 0.6244(14) 0.4137(10) 0.211(23) Uani 1 1 d . . . C(47) C 0.0069(11) 0.7124(23) 0.4128(11) 0.185(19) Uani 1 1 d . . . H(9A) H 0.2891 0.3374 0.3551 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(10A) H 0.3484 0.2921 0.4490 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(11A) H 0.3375 0.2970 0.5407 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(12A) H 0.2663 0.3563 0.5373 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(13A) H 0.2099 0.4093 0.4444 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(15A) H 0.2095 0.2846 0.2529 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(16A) H 0.2433 0.2682 0.1794 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(17A) H 0.2608 0.3732 0.1323 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(18A) H 0.2596 0.4957 0.1713 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(19A) H 0.2315 0.5125 0.2508 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(26A) H 0.1459 0.5627 0.1975 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(27A) H 0.1453 0.6589 0.1258 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(28A) H 0.1260 0.7825 0.1402 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(29A) H 0.1149 0.8143 0.2248 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(30A) H 0.1227 0.7220 0.3033 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(33A) H 0.1439 0.0052 0.2551 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(34A) H 0.1675 -0.0298 0.1761 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(35A) H 0.1082 -0.0625 0.0785 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(36A) H 0.0273 -0.0620 0.0626 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(37A) H 0.0031 -0.0278 0.1415 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(39A) H 0.1108 0.0704 0.3916 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(40A) H 0.1621 0.0054 0.4858 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(41A) H 0.1764 -0.1231 0.4845 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(42A) H 0.1397 -0.1913 0.3921 0.080 Uiso 1 1 . . . . H(43A) H 0.0908 -0.1276 0.2986 0.080 Uiso 1 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mo(1) 0.032(1) 0.044(1) 0.038(1) -0.001(1) 0.013(1) -0.005(1) Mo(2) 0.034(1) 0.041(1) 0.039(1) -0.002(1) 0.014(1) -0.002(1) Mo(3) 0.035(1) 0.040(1) 0.039(1) 0.001(1) 0.013(1) 0.000(1) P(1) 0.040(2) 0.053(1) 0.052(2) -0.009(1) 0.016(1) -0.008(1) P(2) 0.032(2) 0.061(1) 0.054(2) -0.005(1) 0.013(1) -0.015(1) P(3) 0.050(2) 0.042(1) 0.063(2) 0.004(1) 0.022(2) 0.000(1) I(1) 0.057(1) 0.046(1) 0.075(1) 0.000 0.023(1) 0.000 I(2) 0.043(1) 0.063(1) 0.075(1) 0.006(1) 0.018(1) -0.006(1) N(1) 0.034(5) 0.057(4) 0.071(6) -0.003(3) 0.018(5) -0.006(4) N(2) 0.053(9) 0.046(5) 0.088(10) 0.000 0.028(8) 0.000 N(3) 0.465(75) 0.185(26) 0.622(74) 0.072(31) 0.290(61) 0.083(35) N(4) 0.065(11) 0.122(10) 0.221(17) 0.029(7) 0.058(12) 0.039(9) O(1) 0.040(4) 0.059(3) 0.040(4) -0.003(3) 0.013(4) -0.008(3) O(2) 0.050(5) 0.057(3) 0.043(4) 0.002(3) 0.019(4) 0.005(3) O(3) 0.058(5) 0.049(3) 0.052(4) 0.004(3) 0.021(4) -0.002(3) O(4) 0.045(4) 0.050(3) 0.039(4) 0.000(2) 0.015(4) -0.005(3) O(5) 0.040(4) 0.059(3) 0.049(4) 0.003(3) 0.013(4) 0.005(3) O(6) 0.048(5) 0.055(3) 0.048(5) -0.001(3) 0.022(4) -0.006(3) O(7) 0.030(4) 0.040(3) 0.047(4) 0.002(2) 0.013(3) -0.002(2) O(8) 0.028(5) 0.037(4) 0.047(5) 0.000 0.012(4) 0.000 F(10) 0.255(36) 0.065(10) 1.368(130) 0.000 0.279(54) 0.000 C(1) 0.047(10) 0.057(7) 0.056(10) 0.000 0.024(9) 0.000 C(2) 0.059(8) 0.064(6) 0.055(8) -0.006(5) 0.033(7) 0.002(5) C(3) 0.178(20) 0.094(10) 0.094(13) 0.036(10) 0.098(14) 0.007(8) C(4) 0.075(9) 0.058(5) 0.040(7) -0.002(5) 0.023(6) 0.000(4) C(5) 0.047(8) 0.087(8) 0.073(10) 0.015(5) 0.018(7) 0.002(6) C(6) 0.041(7) 0.058(5) 0.033(6) 0.006(4) 0.007(6) 0.001(4) C(7) 0.284(32) 0.113(12) 0.205(23) -0.099(16) 0.219(25) -0.078(13) C(8) 0.038(7) 0.064(5) 0.060(8) 0.000(4) 0.014(6) -0.011(4) C(9) 0.070(11) 0.121(10) 0.080(11) 0.021(7) 0.031(9) 0.021(8) C(10) 0.102(16) 0.186(16) 0.104(14) 0.077(12) 0.053(13) 0.065(12) C(11) 0.088(13) 0.096(9) 0.081(12) 0.016(7) 0.015(10) 0.010(7) C(12) 0.100(20) 0.285(24) 0.039(12) 0.018(15) 0.016(13) -0.012(12) C(13) 0.064(14) 0.322(26) 0.036(12) 0.068(13) 0.009(11) -0.008(11) C(14) 0.048(8) 0.095(8) 0.084(9) -0.014(5) 0.033(8) -0.031(6) C(15) 0.193(20) 0.130(11) 0.181(17) -0.094(12) 0.159(17) -0.097(11) C(16) 0.247(30) 0.251(24) 0.236(26) -0.158(22) 0.203(26) -0.185(21) C(17) 0.184(25) 0.260(25) 0.177(21) -0.124(20) 0.152(21) -0.132(20) C(18) 0.124(20) 0.234(22) 0.083(14) -0.028(14) 0.062(15) 0.012(12) C(19) 0.111(15) 0.124(11) 0.086(12) 0.013(9) 0.057(12) 0.004(8) C(20) 0.038(8) 0.095(8) 0.070(9) -0.001(5) 0.006(7) -0.032(6) C(25) 0.118(14) 0.085(8) 0.109(12) -0.020(7) 0.071(11) -0.029(7) C(26) 0.205(22) 0.062(7) 0.094(12) -0.012(8) 0.074(13) -0.007(7) C(27) 0.274(33) 0.096(11) 0.095(13) 0.004(13) 0.069(17) 0.030(9) C(28) 0.148(18) 0.091(10) 0.185(19) 0.012(9) 0.111(16) 0.042(11) C(29) 0.358(38) 0.059(8) 0.294(29) 0.023(13) 0.262(31) 0.029(12) C(30) 0.240(28) 0.076(9) 0.222(21) -0.002(11) 0.164(21) 0.008(11) C(31) 0.063(8) 0.048(5) 0.097(10) -0.012(4) 0.041(8) -0.005(5) C(32) 0.060(8) 0.046(5) 0.063(8) 0.007(4) 0.015(7) -0.002(4) C(33) 0.066(9) 0.081(7) 0.078(9) 0.004(5) 0.039(8) -0.014(6) C(34) 0.098(13) 0.080(8) 0.129(14) 0.001(7) 0.069(12) -0.017(8) C(35) 0.146(19) 0.084(9) 0.112(14) 0.006(9) 0.075(14) -0.020(8) C(36) 0.104(17) 0.168(15) 0.050(10) 0.021(10) 0.022(11) -0.022(8) C(37) 0.066(11) 0.117(9) 0.067(10) 0.019(7) 0.012(9) -0.026(7) C(38) 0.068(9) 0.055(5) 0.071(9) 0.019(5) 0.030(7) 0.014(5) C(39) 0.101(14) 0.088(9) 0.080(11) 0.025(8) 0.001(10) 0.016(7) C(40) 0.176(22) 0.083(9) 0.077(11) 0.034(10) -0.025(12) -0.008(7) C(41) 0.180(23) 0.091(10) 0.086(13) 0.041(11) 0.023(13) 0.030(8) C(42) 0.201(24) 0.060(8) 0.127(16) 0.043(10) 0.029(15) 0.022(9) C(43) 0.188(20) 0.069(7) 0.095(12) 0.049(9) 0.042(12) 0.007(7) C(44) 0.070(12) 0.134(12) 0.146(15) 0.032(8) 0.051(12) 0.028(10) C(45) 0.058(11) 0.085(9) 0.171(16) 0.007(7) 0.038(11) 0.012(9) C(46) 0.323(49) 0.184(21) 0.107(17) -0.069(24) 0.071(23) 0.003(15) C(47) 0.122(26) 0.321(40) 0.114(18) 0.027(24) 0.051(17) -0.019(22) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo(1) Mo(2) 2.150(1) . Y Mo(1) I(2) 3.202(1) . Y Mo(1) P(2) 2.559(3) . . Mo(1) O(1) 2.111(7) . . Mo(1) O(3) 2.134(7) . . Mo(1) O(7) 2.127(6) . . Mo(2) I(1) 3.195(1) . Y Mo(2) P(1) 2.553(3) . . Mo(2) O(2) 2.130(7) . . Mo(2) O(4) 2.105(7) . . Mo(2) O(8) 2.134(3) . . Mo(3) I(2) 3.202(1) . Y Mo(3) P(3) 2.540(2) . . Mo(3) O(5) 2.125(7) . . Mo(3) O(6) 2.129(8) . . Mo(3) O(7) 2.131(5) . . Mo(3) Mo(3A) 2.154(2) 2 Y P(1) N(1) 1.679(9) . . P(1) C(20) 1.791(13) . . P(1) C(31) 1.827(12) . . P(2) N(1) 1.689(7) . . P(2) C(8) 1.829(9) . . P(2) C(14) 1.831(17) . . P(3) N(2) 1.674(5) . . P(3) C(32) 1.839(14) . . P(3) C(38) 1.792(10) . . N(2) P(3A) 1.674(5) 2 . N(3) C(47) 1.182(52) . . N(4) C(45) 1.083(25) . . O(1) C(2) 1.258(11) . . O(2) C(2) 1.266(13) . . O(3) C(4) 1.241(14) . . O(4) C(4) 1.284(10) . . O(5) C(6) 1.256(16) . . O(6) C(6A) 1.262(11) 2 . O(7) C(1) 1.384(8) . . O(8) C(1) 1.365(13) . . O(8) Mo(2A) 2.134(3) 2 . F(1) C(5) 1.386(24) . . F(2) C(5) 1.320(27) . . F(3) C(5) 1.319(19) . . F(1') C(5) 1.276(23) . . F(2') C(5) 1.386(42) . . F(3') C(5) 1.298(23) . . F(4) C(3) 1.276(43) . . F(5) C(3) 1.223(21) . . F(6) C(3) 1.309(25) . . F(4') C(3) 1.512(29) . . F(5') C(3) 1.240(28) . . F(6') C(3) 1.284(25) . . F(7) C(7) 1.538(35) . . F(8) C(7) 1.384(37) . . F(9) C(7) 1.158(32) . . F(7') C(7) 1.342(42) . . F(8') C(7) 1.274(27) . . F(9') C(7) 1.218(27) . . C(1) O(7A) 1.384(8) 2 . C(2) C(3) 1.555(23) . . C(4) C(5) 1.549(19) . . C(6) C(7) 1.586(30) . . C(6) O(6A) 1.262(11) 2 . C(8) C(9) 1.357(20) . . C(8) C(13) 1.329(24) . . C(9) C(10) 1.369(20) . . C(10) C(11) 1.347(29) . . C(11) C(12) 1.388(31) . . C(12) C(13) 1.376(22) . . C(14) C(15) 1.388(20) . . C(14) C(19) 1.370(22) . . C(15) C(16) 1.366(38) . . C(16) C(17) 1.346(37) . . C(17) C(18) 1.357(33) . . C(18) C(19) 1.405(30) . . C(20) C(21) 1.345(38) . . C(20) C(21') 1.389(44) . . C(20) C(25) 1.327(26) . . C(21) C(22) 1.564(66) . . C(21) C(21') 1.447(61) . . C(22) C(23) 1.510(89) . . C(23) C(24) 1.225(60) . . C(24) C(25) 1.434(55) . . C(21') C(22') 1.547(53) . . C(22') C(23') 1.348(69) . . C(23') C(24') 1.452(58) . . C(24') C(25) 1.482(51) . . C(26) C(27) 1.407(24) . . C(26) C(31) 1.349(24) . . C(27) C(28) 1.320(24) . . C(28) C(29) 1.259(39) . . C(29) C(30) 1.421(31) . . C(30) C(31) 1.376(18) . . C(32) C(33) 1.332(20) . . C(32) C(37) 1.374(15) . . C(33) C(34) 1.363(26) . . C(34) C(35) 1.358(21) . . C(35) C(36) 1.337(32) . . C(36) C(37) 1.371(26) . . C(38) C(39) 1.340(17) . . C(38) C(43) 1.383(16) . . C(39) C(40) 1.432(19) . . C(40) C(41) 1.312(20) . . C(41) C(42) 1.353(23) . . C(42) C(43) 1.392(21) . . C(44) C(45) 1.490(25) . . C(46) C(47) 1.596(47) . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo(2) Mo(1) I(1) 173.1(1) . . Y Mo(2) Mo(1) P(2) 98.2(1) . . . Mo(2) Mo(1) O(1) 91.9(2) . . . P(2) Mo(1) O(1) 87.8(2) . . . Mo(2) Mo(1) O(3) 90.7(2) . . . P(2) Mo(1) O(3) 94.3(2) . . . O(1) Mo(1) O(3) 176.4(2) . . . Mo(2) Mo(1) O(7) 92.6(1) . . . P(2) Mo(1) O(7) 168.6(2) . . . O(1) Mo(1) O(7) 88.4(3) . . . O(3) Mo(1) O(7) 89.0(3) . . . Mo(1) Mo(2) I(2) 173.2(1) . . Y Mo(1) Mo(2) P(1) 98.7(1) . . . Mo(1) Mo(2) O(2) 90.7(2) . . . P(1) Mo(2) O(2) 93.4(2) . . . Mo(1) Mo(2) O(4) 91.8(2) . . . P(1) Mo(2) O(4) 88.5(2) . . . O(2) Mo(2) O(4) 176.5(3) . . . Mo(1) Mo(2) O(8) 93.5(2) . . . P(1) Mo(2) O(8) 167.4(2) . . . O(2) Mo(2) O(8) 89.2(2) . . . O(4) Mo(2) O(8) 88.3(2) . . . Mo(3a) Mo(3) I(2) 173.9(1) 2 . Y P(3) Mo(3) O(5) 93.5(2) . . . P(3) Mo(3) O(6) 89.5(2) . . . O(5) Mo(3) O(6) 175.8(2) . . . P(3) Mo(3) O(7) 167.9(2) . . . O(5) Mo(3) O(7) 88.7(2) . . . O(6) Mo(3) O(7) 87.9(2) . . . P(3) Mo(3) Mo(3A) 98.5(1) . 2 . O(5) Mo(3) Mo(3A) 91.2(2) . 2 . O(6) Mo(3) Mo(3A) 91.3(2) . 2 . O(7) Mo(3) Mo(3A) 93.3(2) . 2 . Mo(2) I(1) Mo(2a) 72.3(1) . 2 Y Mo(1) I(2) Mo(3) 72.7(1) . . Y Mo(2) P(1) N(1) 111.0(3) . . . Mo(2) P(1) C(20) 116.4(5) . . . N(1) P(1) C(20) 103.9(5) . . . Mo(2) P(1) C(31) 115.6(3) . . . N(1) P(1) C(31) 104.7(6) . . . C(20) P(1) C(31) 103.9(5) . . . Mo(1) P(2) N(1) 110.8(3) . . . Mo(1) P(2) C(8) 116.4(4) . . . N(1) P(2) C(8) 104.2(4) . . . Mo(1) P(2) C(14) 115.2(4) . . . N(1) P(2) C(14) 104.0(5) . . . C(8) P(2) C(14) 104.9(6) . . . Mo(3) P(3) N(2) 110.8(3) . . . Mo(3) P(3) C(32) 112.9(3) . . . N(2) P(3) C(32) 104.2(4) . . . Mo(3) P(3) C(38) 119.7(3) . . . N(2) P(3) C(38) 104.3(5) . . . C(32) P(3) C(38) 103.5(6) . . . P(1) N(1) P(2) 120.4(5) . . . P(3) N(2) P(3A) 121.1(6) . . 2 Mo(1) O(1) C(2) 115.6(7) . . . Mo(2) O(2) C(2) 115.6(6) . . . Mo(1) O(3) C(4) 116.1(6) . . . Mo(2) O(4) C(4) 115.6(7) . . . Mo(3) O(5) C(6) 115.8(5) . . . Mo(3) O(6) C(6A) 115.3(8) . . 2 Mo(1) O(7) Mo(3) 126.1(3) . . . Mo(1) O(7) C(1) 117.4(5) . . . Mo(3) O(7) C(1) 116.5(5) . . . Mo(2) O(8) C(1) 116.6(2) . . . Mo(2) O(8) Mo(2A) 126.7(3) . . 2 C(1) O(8) Mo(2A) 116.6(2) . . 2 O(7) C(1) O(8) 119.8(5) . . . O(7) C(1) O(7A) 120.3(9) . . 2 O(8) C(1) O(7A) 119.8(5) . . 2 O(1) C(2) O(2) 126.1(11) . . . O(1) C(2) C(3) 118.2(11) . . . O(2) C(2) C(3) 115.7(9) . . . F(4) C(3) F(5) 107.6(23) . . . F(4) C(3) F(6) 97.1(23) . . . F(5) C(3) F(6) 114.8(16) . . . F(4') C(3) F(5') 108.7(17) . . . F(4') C(3) F(6') 95.0(19) . . . F(5') C(3) F(6') 118.0(18) . . . F(4) C(3) C(2) 107.6(16) . . . F(5) C(3) C(2) 114.9(18) . . . F(6) C(3) C(2) 113.0(17) . . . F(4') C(3) C(2) 100.7(12) . . . F(5') C(3) C(2) 117.5(23) . . . F(6') C(3) C(2) 112.6(13) . . . O(3) C(4) O(4) 125.6(11) . . . O(3) C(4) C(5) 118.4(8) . . . O(4) C(4) C(5) 116.0(10) . . . F(1) C(5) F(2) 111.0(15) . . . F(1) C(5) F(3) 110.6(13) . . . F(2) C(5) F(3) 103.7(16) . . . F(1') C(5) F(2') 98.5(20) . . . F(1') C(5) F(3') 112.3(14) . . . F(2') C(5) F(3') 111.8(19) . . . F(1) C(5) C(4) 106.6(15) . . . F(2) C(5) C(4) 113.0(11) . . . F(3) C(5) C(4) 112.1(12) . . . F(1') C(5) C(4) 113.3(13) . . . F(2') C(5) C(4) 108.2(14) . . . F(3') C(5) C(4) 112.1(17) . . . O(5) C(6) C(7) 111.5(14) . . . O(5) C(6) O(6A) 126.4(10) . . 2 C(7) C(6) O(6A) 121.9(16) . . 2 F(7) C(7) F(8) 87.1(23) . . . F(7) C(7) F(9) 108.1(20) . . . F(8) C(7) F(9) 124.0(24) . . . F(7') C(7) F(8') 107.9(25) . . . F(7') C(7) F(9') 103.3(25) . . . F(8') C(7) F(9') 119.8(23) . . . F(7) C(7) C(6) 98.5(14) . . . F(8) C(7) C(6) 106.3(16) . . . F(9) C(7) C(6) 123.1(31) . . . P(2) C(8) C(9) 123.8(11) . . . P(2) C(8) C(13) 118.8(11) . . . C(9) C(8) C(13) 117.3(12) . . . C(8) C(9) C(10) 120.7(17) . . . C(9) C(10) C(11) 122.9(18) . . . C(10) C(11) C(12) 116.0(14) . . . C(11) C(12) C(13) 120.0(20) . . . C(8) C(13) C(12) 123.0(19) . . . P(2) C(14) C(15) 120.5(13) . . . P(2) C(14) C(19) 121.5(11) . . . C(15) C(14) C(19) 117.8(17) . . . C(14) C(15) C(16) 119.6(17) . . . C(15) C(16) C(17) 122.8(22) . . . C(16) C(17) C(18) 118.9(26) . . . C(17) C(18) C(19) 119.7(21) . . . C(14) C(19) C(18) 121.0(15) . . . P(1) C(20) C(21) 116.5(21) . . . P(1) C(20) C(21') 114.8(23) . . . P(1) C(20) C(25) 125.3(9) . . . C(21) C(20) C(25) 102.1(27) . . . C(21') C(20) C(25) 116.6(23) . . . C(20) C(21) C(22) 124.9(34) . . . C(21) C(22) C(23) 104.0(40) . . . C(22) C(23) C(24) 120.3(52) . . . C(23) C(24) C(25) 117.9(47) . . . C(20) C(21') C(22') 122.0(43) . . . C(21') C(22') C(23') 112.5(34) . . . C(22') C(23') C(24') 127.9(36) . . . C(23') C(24') C(25) 110.3(42) . . . C(20) C(25) C(24) 122.5(29) . . . C(20) C(25) C(24') 123.3(22) . . . C(24) C(25) C(24') 13.6(27) . . . C(27) C(26) C(31) 122.5(13) . . . C(26) C(27) C(28) 118.8(21) . . . C(27) C(28) C(29) 120.9(19) . . . C(28) C(29) C(30) 122.8(17) . . . C(29) C(30) C(31) 118.8(23) . . . P(1) C(31) C(26) 120.1(8) . . . P(1) C(31) C(30) 123.6(15) . . . C(26) C(31) C(30) 115.7(15) . . . P(3) C(32) C(33) 122.9(8) . . . P(3) C(32) C(37) 118.2(11) . . . C(33) C(32) C(37) 118.8(14) . . . C(32) C(33) C(34) 122.6(11) . . . C(33) C(34) C(35) 119.2(18) . . . C(34) C(35) C(36) 118.3(20) . . . C(35) C(36) C(37) 123.1(14) . . . C(32) C(37) C(36) 117.9(15) . . . P(3) C(38) C(39) 122.5(8) . . . P(3) C(38) C(43) 120.8(9) . . . C(39) C(38) C(43) 116.6(11) . . . C(38) C(39) C(40) 121.8(12) . . . C(39) C(40) C(41) 120.2(14) . . . C(40) C(41) C(42) 119.4(14) . . . C(41) C(42) C(43) 120.9(13) . . . C(38) C(43) C(42) 120.9(13) . . . N(4) C(45) C(44) 175.2(21) . . . N(3) C(47) C(46) 175.6(31) . . . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.754 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.754 _refine_diff_density_max 1.04 _refine_diff_density_min -0.80 #=== 3 END