# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 182/1262 data_global # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Prof. Dr. A. M\"uller' _publ_contact_author_address ; Fakult\"at f. Chemie Universit\"at Bielefeld 33501 Bielefeld Germany ; _publ_contact_author_phone '49 521 106 6153' _publ_contact_author_fax '49 521 106 6003' _publ_contact_author_email a.mueller@uni-bielefeld.de _publ_requested_journal 'J.Chem.Soc.Chem.Commun.' _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter ; ; #============================================================================== # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #============================================================================== # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'M\"uller, Achim' ; Fakult\"at f. Chemie Universit\"at Bielefeld 33501 Bielefeld Germany ; 'Fedin, Vladimir P.' ; Institute of Inorganic Chemistry Russian Academy of Sciences 630090 Novosibirsk Russia ; 'Kuhlmann, Christoph' ; Fakult\"at f. Chemie Universit\"at Bielefeld 33501 Bielefeld Germany ; 'Fenske, Heinz-Dieter' ; Institut f\"ur Anorganische Chemie Universit\"at Karlsruhe 76131 Karlsruhe Germany ; 'Baum, Gerhard' ; Institut f\"ur Anorganische Chemie Universit\"at Karlsruhe 76131 Karlsruhe Germany ; 'B\"ogge, Hartmut' ; Fakult\"at f. Chemie Universit\"at Bielefeld 33501 Bielefeld Germany ; 'Hauptfleisch, Bj\"orn' ; Fakult\"at f. Chemie Universit\"at Bielefeld 33501 Bielefeld Germany ; #============================================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ; _publ_section_comment ; ; _publ_section_experimental ; ; _publ_section_references ; ; _publ_section_figure_captions ; ; _publ_section_acknowledgements ; ; #========================================================================= data_m17 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H134 Mo6 N10 O106 S8 Si2 W22' _chemical_formula_weight 7144.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 24.820(5) _cell_length_b 20.980(4) _cell_length_c 26.870(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.24(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13880(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.419 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.905 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 46509 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0901 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0875 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.39 _diffrn_reflns_theta_max 26.90 _reflns_number_total 14784 _reflns_number_gt 9300 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Crystal Impact: DIAMOND; Bruker AXS: SHELXTL' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Not all Me2NH2 cations could be refined even though some additional electron density had been located. The formula given corresponds to the data found by chemical analysis and charge calculations. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0747P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14784 _refine_ls_number_parameters 710 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0888 _refine_ls_R_factor_gt 0.0505 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1301 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1141 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.903 _refine_ls_restrained_S_all 0.903 _refine_ls_shift/su_max 0.032 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.16672(2) 0.41160(3) 0.23091(2) 0.02656(14) Uani 1 d . . . W2 W -0.08675(2) 0.41958(3) 0.077848(19) 0.02578(14) Uani 1 d . . . W3 W -0.22763(2) 0.42018(3) 0.00665(2) 0.02806(14) Uani 1 d . . . W4 W -0.29871(2) 0.41138(3) 0.17377(2) 0.03042(15) Uani 1 d . . . W5 W 0.10563(2) 0.41155(3) 0.42182(2) 0.02858(14) Uani 1 d . . . W6 W -0.32870(3) 0.5000 0.05386(3) 0.0293(2) Uani 1 d S . . W7 W -0.20088(3) 0.33039(3) 0.12438(2) 0.02934(15) Uani 1 d . . . W8 W 0.20360(3) 0.41120(4) 0.52384(2) 0.03336(16) Uani 1 d . . . W9 W 0.23352(3) 0.42033(4) 0.30055(2) 0.0433(2) Uani 1 d . . . W10 W 0.22192(3) 0.33164(4) 0.41904(2) 0.04042(18) Uani 1 d . . . W11 W 0.34728(3) 0.42063(5) 0.40765(3) 0.0526(2) Uani 1 d . . . W12 W 0.33191(4) 0.5000 0.51446(3) 0.0437(3) Uani 1 d S . . Mo1 Mo 0.07889(5) 0.40415(7) 0.27773(4) 0.0301(3) Uani 1 d . . . Mo2 Mo 0.05849(5) 0.30615(7) 0.21031(5) 0.0303(3) Uani 1 d . . . Mo3 Mo -0.01519(5) 0.40406(7) 0.21158(4) 0.0264(3) Uani 1 d . . . S1 S -0.00831(16) 0.4161(2) 0.29711(14) 0.0358(9) Uani 1 d . . . S2 S 0.07320(15) 0.4132(2) 0.19091(13) 0.0319(9) Uani 1 d . . . S3 S -0.03300(16) 0.2967(2) 0.21064(15) 0.0348(9) Uani 1 d . . . S4 S 0.08561(17) 0.2970(2) 0.29420(14) 0.0372(9) Uani 1 d . . . Si1 Si -0.1943(2) 0.5000 0.12088(18) 0.0221(11) Uani 1 d S . . Si2 Si 0.2237(2) 0.5000 0.41222(19) 0.0295(14) Uani 1 d S . . O1 O -0.1007(4) 0.4200(5) 0.2125(4) 0.027(2) Uani 1 d . . . O2 O -0.1768(5) 0.5000 0.2431(5) 0.026(3) Uani 1 d S . . O3 O -0.2499(4) 0.4002(6) 0.2318(4) 0.033(2) Uani 1 d . . . O4 O -0.1754(4) 0.3306(5) 0.1941(3) 0.029(2) Uani 1 d . . . O5 O -0.2082(4) 0.4370(5) 0.1521(3) 0.026(2) Uani 1 d . . . O6 O -0.1529(6) 0.3836(6) 0.2915(4) 0.048(3) Uani 1 d . . . O7 O -0.0400(4) 0.4106(6) 0.1322(4) 0.032(2) Uani 1 d . . . O8 O -0.1548(4) 0.4267(5) 0.0265(3) 0.029(2) Uani 1 d . . . O9 O -0.0610(6) 0.5000 0.0539(5) 0.026(3) Uani 1 d S . . O10 O -0.1355(4) 0.3616(6) 0.1065(4) 0.032(2) Uani 1 d . . . O11 O -0.1311(5) 0.5000 0.1120(4) 0.024(3) Uani 1 d S . . O12 O -0.0571(4) 0.3712(6) 0.0369(4) 0.039(3) Uani 1 d . . . O13 O -0.2340(6) 0.5000 0.0674(5) 0.030(3) Uani 1 d S . . O14 O -0.2337(4) 0.3624(5) 0.0603(3) 0.028(2) Uani 1 d . . . O15 O -0.2298(6) 0.5000 -0.0298(5) 0.032(3) Uani 1 d S . . O16 O -0.3062(4) 0.4367(6) 0.0102(4) 0.036(3) Uani 1 d . . . O17 O -0.2337(5) 0.3699(6) -0.0446(4) 0.040(3) Uani 1 d . . . O18 O -0.2734(4) 0.3350(5) 0.1447(4) 0.033(2) Uani 1 d . . . O19 O -0.3032(6) 0.5000 0.1891(6) 0.037(4) Uani 1 d S . . O20 O -0.3583(4) 0.3828(6) 0.1929(4) 0.042(3) Uani 1 d . . . O21 O -0.3232(4) 0.4369(6) 0.1054(3) 0.029(2) Uani 1 d . . . O22 O 0.0968(6) 0.5000 0.4352(5) 0.031(3) Uani 1 d S . . O23 O 0.1320(5) 0.4010(6) 0.4972(4) 0.035(3) Uani 1 d . . . O24 O 0.1454(4) 0.3313(6) 0.4164(4) 0.035(3) Uani 1 d . . . O25 O 0.0419(5) 0.3814(6) 0.4289(4) 0.041(3) Uani 1 d . . . O26 O 0.1973(4) 0.4377(6) 0.4345(3) 0.030(2) Uani 1 d . . . O27 O 0.1036(4) 0.4205(6) 0.3561(3) 0.034(3) Uani 1 d . . . O28 O -0.3965(6) 0.5000 0.0342(6) 0.042(4) Uani 1 d S . . O29 O -0.1980(5) 0.2505(6) 0.1127(4) 0.040(3) Uani 1 d . . . O30 O 0.1892(5) 0.5000 0.5314(5) 0.029(3) Uani 1 d S . . O31 O 0.2794(4) 0.4389(6) 0.5251(4) 0.040(3) Uani 1 d . . . O32 O 0.2249(5) 0.3352(6) 0.4917(3) 0.038(3) Uani 1 d . . . O33 O 0.2023(5) 0.3829(6) 0.5838(4) 0.044(3) Uani 1 d . . . O34 O 0.1646(5) 0.4110(6) 0.2750(4) 0.038(3) Uani 1 d . . . O35 O 0.3062(4) 0.4266(7) 0.3465(4) 0.044(3) Uani 1 d . . . O36 O 0.2127(5) 0.5000 0.3515(5) 0.037(4) Uani 1 d S . . O37 O 0.2207(4) 0.3612(6) 0.3532(4) 0.039(3) Uani 1 d . . . O38 O 0.2503(6) 0.5000 0.2697(6) 0.051(5) Uani 1 d S . . O39 O 0.2641(6) 0.3733(9) 0.2604(4) 0.069(5) Uani 1 d . . . O40 O 0.2953(5) 0.3626(7) 0.4297(4) 0.043(3) Uani 1 d . . . O41 O 0.2325(5) 0.2520(7) 0.4127(4) 0.053(4) Uani 1 d . . . O42 O 0.2895(6) 0.5000 0.4319(6) 0.042(4) Uani 1 d S . . O43 O 0.3842(6) 0.5000 0.3984(6) 0.063(6) Uani 1 d S . . O44 O 0.3690(5) 0.4374(8) 0.4792(4) 0.054(4) Uani 1 d . . . O45 O 0.3994(5) 0.3710(9) 0.3979(5) 0.070(5) Uani 1 d . . . O46 O 0.3713(7) 0.5000 0.5714(6) 0.054(5) Uani 1 d S . . O47 O 0.0928(6) 0.5000 0.2842(6) 0.044(4) Uani 1 d S . . O48 O 0.0500(5) 0.2887(6) 0.1299(4) 0.043(3) Uani 1 d . . . O49 O 0.0584(5) 0.2012(6) 0.2067(5) 0.049(3) Uani 1 d . . . O50 O 0.1439(5) 0.2874(7) 0.1969(4) 0.050(3) Uani 1 d . . . O51 O -0.0263(6) 0.5000 0.1992(5) 0.027(3) Uani 1 d S . . O52 O 0.3776(12) 0.4347(15) 0.0766(10) 0.141(9) Uiso 1 d . . . O53 O 0.0859(5) 0.3764(7) 0.0676(5) 0.052(3) Uiso 1 d . . . O54 O 0.1742(7) 0.3082(10) 0.1078(6) 0.084(5) Uiso 1 d . . . O55 O -0.065(2) 0.340(3) 0.441(2) 0.139(18) Uiso 0.50 d P . . O56 O -0.248(3) 0.0000 0.144(3) 0.14(3) Uiso 0.50 d SP . . O57 O 0.532(6) 0.5000 0.150(5) 0.24(5) Uiso 0.50 d SP . . O58 O 0.473(6) 0.5000 0.345(6) 0.28(7) Uiso 0.50 d SP . . O59 O 0.478(2) 0.411(3) 0.047(2) 0.22(2) Uiso 0.75 d P . . O60 O -0.223(3) 0.132(4) 0.161(3) 0.18(2) Uiso 0.50 d P . . O61 O 0.0539(8) 0.5000 0.0539(7) 0.056(5) Uiso 1 d S . . O62 O 0.224(2) 0.243(3) 0.2587(18) 0.127(16) Uiso 0.50 d P . . O63 O 0.3887(18) 0.377(2) 0.2354(17) 0.117(15) Uiso 0.50 d P . . O64 O 0.341(2) 0.284(2) 0.2386(18) 0.197(19) Uiso 0.75 d P . . O65 O 0.0000 0.2639(15) 0.0000 0.026(6) Uiso 0.50 d SP . . O66 O 0.3761(17) 0.5000 0.2671(15) 0.153(15) Uiso 1 d S . . O67 O 0.2234(14) 0.1377(19) 0.3265(12) 0.079(9) Uiso 0.50 d P . . O68 O 0.4622(13) 0.2723(17) 0.0923(11) 0.125(10) Uiso 0.80 d P . . O69 O 0.5000 0.453(6) 0.0000 0.17(4) Uiso 0.40 d SP . . O70 O 0.0245(14) 0.1288(19) 0.2863(12) 0.132(11) Uiso 0.75 d P . . O71 O 0.0000 0.229(11) 0.5000 0.37(10) Uiso 0.50 d SP . . O72 O 0.3890(12) 0.3333(16) 0.1386(11) 0.111(9) Uiso 0.75 d P . . O73 O 0.197(9) 0.0000 0.321(8) 0.40(11) Uiso 0.50 d SP . . N1 N 0.1564(7) 0.1950(9) 0.0482(6) 0.055(4) Uiso 1 d . . . N2 N 0.1592(8) 0.1870(11) 0.4723(7) 0.067(5) Uiso 1 d . . . N3 N 0.401(3) 0.216(3) 0.352(2) 0.26(3) Uiso 1 d . . . N4 N 0.430(4) 0.0000 0.406(4) 0.34(6) Uiso 1 d SD . . C1 C 0.1642(10) 0.2258(13) -0.0013(9) 0.070(6) Uiso 1 d . . . C2 C 0.1003(13) 0.1754(17) 0.0519(11) 0.095(9) Uiso 1 d . . . C3 C 0.1287(12) 0.2301(17) 0.5033(11) 0.091(8) Uiso 1 d . . . C4 C 0.1240(16) 0.170(2) 0.4251(14) 0.121(12) Uiso 1 d . . . C5 C 0.4552(18) 0.239(2) 0.3423(16) 0.137(14) Uiso 1 d . . . C6 C 0.330(3) 0.244(4) 0.346(3) 0.24(3) Uiso 1 d . . . C7 C 0.467(4) 0.0000 0.450(4) 0.24(4) Uiso 1 d SD . . C8 C 0.383(2) 0.0000 0.3668(19) 0.112(15) Uiso 1 d SD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0342(3) 0.0216(4) 0.0245(3) 0.0024(2) 0.0061(2) 0.0001(2) W2 0.0260(3) 0.0286(4) 0.0227(3) -0.0028(2) 0.0025(2) 0.0032(2) W3 0.0276(3) 0.0315(4) 0.0248(3) -0.0049(2) 0.0018(2) -0.0005(2) W4 0.0313(3) 0.0285(4) 0.0329(3) 0.0019(3) 0.0099(2) -0.0056(3) W5 0.0304(3) 0.0298(4) 0.0256(3) 0.0003(2) 0.0037(2) 0.0022(2) W6 0.0239(4) 0.0306(6) 0.0336(4) 0.000 0.0038(3) 0.000 W7 0.0370(3) 0.0205(4) 0.0310(3) -0.0028(2) 0.0058(2) -0.0032(2) W8 0.0394(3) 0.0380(5) 0.0225(3) 0.0015(3) 0.0034(2) 0.0049(3) W9 0.0323(3) 0.0757(6) 0.0222(3) -0.0067(3) 0.0044(2) 0.0106(3) W10 0.0453(4) 0.0453(5) 0.0295(3) -0.0054(3) 0.0002(3) 0.0190(3) W11 0.0284(3) 0.0950(8) 0.0341(3) -0.0042(4) 0.0027(3) 0.0164(4) W12 0.0310(5) 0.0710(9) 0.0274(4) 0.000 -0.0031(3) 0.000 Mo1 0.0339(7) 0.0310(9) 0.0239(6) -0.0009(5) -0.0020(5) 0.0047(6) Mo2 0.0318(6) 0.0305(9) 0.0285(6) -0.0007(5) 0.0038(5) 0.0057(6) Mo3 0.0284(6) 0.0243(8) 0.0259(6) -0.0002(5) 0.0007(5) 0.0037(5) S1 0.040(2) 0.038(3) 0.0290(17) -0.0038(16) 0.0023(15) 0.0103(18) S2 0.0311(18) 0.036(3) 0.0272(17) 0.0027(16) -0.0014(14) -0.0022(16) S3 0.033(2) 0.027(3) 0.045(2) 0.0020(17) 0.0055(16) 0.0037(16) S4 0.044(2) 0.034(3) 0.0332(19) 0.0055(17) 0.0006(16) 0.0116(18) Si1 0.026(3) 0.022(3) 0.019(2) 0.000 0.0030(19) 0.000 Si2 0.020(3) 0.048(4) 0.020(2) 0.000 0.001(2) 0.000 O1 0.021(5) 0.022(7) 0.038(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.005(4) O2 0.031(7) 0.020(9) 0.027(7) 0.000 0.004(5) 0.000 O3 0.041(6) 0.027(7) 0.035(5) 0.002(5) 0.017(4) -0.004(5) O4 0.039(6) 0.025(7) 0.025(5) -0.002(4) 0.005(4) 0.001(4) O5 0.026(5) 0.019(6) 0.033(5) -0.005(4) 0.003(4) -0.007(4) O6 0.083(9) 0.026(8) 0.034(6) 0.011(5) 0.000(6) 0.003(6) O7 0.025(5) 0.037(8) 0.033(5) -0.007(5) -0.003(4) 0.003(4) O8 0.025(5) 0.033(7) 0.030(5) -0.009(4) 0.008(4) 0.001(4) O9 0.032(7) 0.012(9) 0.034(7) 0.000 0.007(6) 0.000 O10 0.033(5) 0.026(7) 0.036(5) 0.005(5) 0.003(4) 0.005(5) O11 0.021(6) 0.036(10) 0.015(6) 0.000 0.006(5) 0.000 O12 0.035(6) 0.052(9) 0.030(5) -0.005(5) 0.007(4) 0.005(5) O13 0.043(8) 0.027(10) 0.017(6) 0.000 -0.003(6) 0.000 O14 0.030(5) 0.029(7) 0.023(4) -0.004(4) -0.002(4) -0.004(4) O15 0.041(8) 0.028(10) 0.027(7) 0.000 0.005(6) 0.000 O16 0.023(5) 0.046(8) 0.038(6) -0.002(5) 0.001(4) 0.001(5) O17 0.047(7) 0.038(8) 0.034(5) -0.015(5) 0.000(5) 0.008(5) O18 0.037(6) 0.023(7) 0.038(5) -0.006(5) 0.006(4) -0.007(5) O19 0.042(9) 0.031(11) 0.042(8) 0.000 0.024(7) 0.000 O20 0.030(6) 0.037(8) 0.061(7) 0.006(6) 0.018(5) -0.006(5) O21 0.023(5) 0.036(7) 0.027(5) -0.006(4) -0.002(4) -0.009(4) O22 0.027(7) 0.029(10) 0.037(8) 0.000 0.001(6) 0.000 O23 0.049(7) 0.027(7) 0.029(5) 0.004(4) 0.010(5) 0.015(5) O24 0.043(6) 0.033(8) 0.030(5) -0.001(5) 0.004(4) 0.016(5) O25 0.043(6) 0.031(8) 0.047(6) 0.008(5) 0.004(5) -0.006(5) O26 0.029(5) 0.038(7) 0.024(5) -0.006(4) 0.007(4) -0.003(5) O27 0.045(6) 0.037(8) 0.017(4) -0.001(4) -0.008(4) 0.009(5) O28 0.029(8) 0.048(13) 0.048(9) 0.000 -0.001(7) 0.000 O29 0.065(8) 0.012(7) 0.041(6) -0.005(5) 0.004(5) -0.010(5) O30 0.022(7) 0.044(11) 0.022(6) 0.000 0.009(5) 0.000 O31 0.035(6) 0.052(9) 0.031(5) 0.001(5) 0.001(4) 0.006(5) O32 0.046(6) 0.046(8) 0.021(5) -0.001(5) 0.000(4) 0.020(5) O33 0.071(8) 0.032(8) 0.031(5) 0.009(5) 0.011(5) 0.000(6) O34 0.043(6) 0.052(9) 0.021(5) -0.007(5) 0.003(4) 0.001(6) O35 0.029(6) 0.080(11) 0.027(5) 0.004(6) 0.012(4) 0.006(6) O36 0.020(7) 0.073(14) 0.019(6) 0.000 0.002(5) 0.000 O37 0.034(6) 0.058(9) 0.022(5) -0.007(5) -0.004(4) 0.009(5) O38 0.031(8) 0.094(17) 0.030(8) 0.000 0.011(6) 0.000 O39 0.065(9) 0.110(15) 0.034(6) -0.019(8) 0.010(6) 0.022(9) O40 0.048(7) 0.052(9) 0.027(5) 0.000(5) 0.001(5) 0.028(6) O41 0.062(8) 0.046(10) 0.047(7) -0.002(6) -0.009(6) 0.027(7) O42 0.020(7) 0.065(14) 0.045(9) 0.000 0.014(6) 0.000 O43 0.022(8) 0.13(2) 0.043(9) 0.000 0.017(7) 0.000 O44 0.033(6) 0.105(13) 0.024(5) 0.003(6) -0.001(4) 0.010(7) O45 0.047(8) 0.120(16) 0.042(7) -0.012(8) 0.003(6) 0.040(9) O46 0.038(9) 0.090(17) 0.029(8) 0.000 -0.017(7) 0.000 O47 0.034(9) 0.045(13) 0.049(9) 0.000 -0.008(7) 0.000 O48 0.051(7) 0.045(9) 0.035(6) -0.011(5) 0.008(5) 0.006(6) O49 0.068(8) 0.017(8) 0.062(8) 0.001(6) 0.010(6) 0.019(6) O50 0.037(6) 0.064(10) 0.045(6) 0.002(6) -0.008(5) 0.024(6) O51 0.031(7) 0.012(9) 0.038(8) 0.000 0.000(6) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O6 1.724(11) . ? W1 O1 1.779(9) . ? W1 O2 1.905(3) . ? W1 O4 1.965(11) . ? W1 O3 2.081(10) . ? W1 O5 2.298(10) . ? W2 O12 1.728(11) . ? W2 O7 1.758(10) . ? W2 O10 1.941(11) . ? W2 O9 1.943(6) . ? W2 O8 2.047(10) . ? W2 O11 2.271(8) . ? W3 O17 1.725(10) . ? W3 O8 1.824(10) . ? W3 O14 1.905(10) . ? W3 O15 1.937(7) . ? W3 O16 1.994(10) . ? W3 O13 2.357(9) . ? W4 O20 1.733(10) . ? W4 O3 1.864(11) . ? W4 O19 1.911(3) . ? W4 O18 1.924(11) . ? W4 O21 1.936(9) . ? W4 O5 2.450(9) . ? W5 O25 1.737(11) . ? W5 O27 1.770(9) . ? W5 O22 1.908(3) . ? W5 O24 1.966(11) . ? W5 O23 2.060(10) . ? W5 O26 2.323(10) . ? W6 O28 1.698(15) . ? W6 O16 1.903(11) . ? W6 O16 1.903(11) 6_565 ? W6 O21 1.908(11) 6_565 ? W6 O21 1.908(11) . ? W6 O13 2.332(15) . ? W7 O29 1.709(12) . ? W7 O10 1.869(10) . ? W7 O4 1.900(9) . ? W7 O14 1.930(9) . ? W7 O18 1.947(10) . ? W7 O5 2.372(10) . ? W8 O33 1.720(10) . ? W8 O23 1.843(12) . ? W8 O30 1.912(3) . ? W8 O32 1.919(11) . ? W8 O31 1.966(11) . ? W8 O26 2.450(9) . ? W9 O39 1.709(13) . ? W9 O34 1.771(11) . ? W9 O38 1.934(7) . ? W9 O37 1.938(12) . ? W9 O35 2.058(11) . ? W9 O36 2.262(9) . ? W10 O41 1.702(14) . ? W10 O37 1.871(10) . ? W10 O24 1.891(11) . ? W10 O40 1.921(13) . ? W10 O32 1.946(9) . ? W10 O26 2.357(12) . ? W11 O45 1.708(13) . ? W11 O35 1.825(11) . ? W11 O40 1.921(14) . ? W11 O43 1.932(8) . ? W11 O44 1.961(11) . ? W11 O42 2.342(10) . ? W12 O46 1.709(14) . ? W12 O31 1.876(13) . ? W12 O31 1.876(12) 6_565 ? W12 O44 1.921(14) 6_565 ? W12 O44 1.921(14) . ? W12 O42 2.332(16) . ? Mo1 O47 2.044(3) . ? Mo1 O34 2.144(11) . ? Mo1 O27 2.145(9) . ? Mo1 S4 2.292(5) . ? Mo1 S1 2.303(4) . ? Mo1 S2 2.327(4) . ? Mo1 Mo2 2.745(2) . ? Mo1 Mo3 2.7506(19) . ? Mo2 O48 2.176(10) . ? Mo2 O49 2.203(13) . ? Mo2 O50 2.229(12) . ? Mo2 S4 2.278(4) . ? Mo2 S3 2.281(4) . ? Mo2 S2 2.344(5) . ? Mo2 Mo3 2.7533(19) . ? Mo3 O51 2.053(3) . ? Mo3 O7 2.149(10) . ? Mo3 O1 2.153(9) . ? Mo3 S3 2.295(5) . ? Mo3 S1 2.297(4) . ? Mo3 S2 2.338(4) . ? Si1 O11 1.615(13) . ? Si1 O5 1.626(10) 6_565 ? Si1 O5 1.626(10) . ? Si1 O13 1.638(14) . ? Si2 O26 1.611(11) . ? Si2 O26 1.611(11) 6_565 ? Si2 O36 1.620(14) . ? Si2 O42 1.654(16) . ? O2 W1 1.905(3) 6_565 ? O9 W2 1.943(6) 6_565 ? O11 W2 2.271(8) 6_565 ? O13 W3 2.357(9) 6_565 ? O15 W3 1.937(7) 6_565 ? O19 W4 1.911(3) 6_565 ? O22 W5 1.908(3) 6_565 ? O30 W8 1.912(3) 6_565 ? O36 W9 2.262(9) 6_565 ? O38 W9 1.934(7) 6_565 ? O42 W11 2.342(10) 6_565 ? O43 W11 1.932(8) 6_565 ? O47 Mo1 2.044(3) 6_565 ? O51 Mo3 2.053(3) 6_565 ? N1 C2 1.47(3) . ? N1 C1 1.51(3) . ? N2 C4 1.49(4) . ? 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O25 W5 O26 163.5(5) . . ? O27 W5 O26 91.5(4) . . ? O22 W5 O26 82.9(5) . . ? O24 W5 O26 73.8(5) . . ? O23 W5 O26 72.4(4) . . ? O28 W6 O16 99.5(5) . . ? O28 W6 O16 99.5(5) . 6_565 ? O16 W6 O16 88.6(7) . 6_565 ? O28 W6 O21 101.7(5) . 6_565 ? O16 W6 O21 158.8(4) . 6_565 ? O16 W6 O21 87.9(5) 6_565 6_565 ? O28 W6 O21 101.7(5) . . ? O16 W6 O21 87.9(5) . . ? O16 W6 O21 158.8(4) 6_565 . ? O21 W6 O21 87.8(6) 6_565 . ? O28 W6 O13 170.9(6) . . ? O16 W6 O13 74.2(4) . . ? O16 W6 O13 74.2(4) 6_565 . ? O21 W6 O13 84.8(4) 6_565 . ? O21 W6 O13 84.8(4) . . ? O29 W7 O10 103.8(5) . . ? O29 W7 O4 99.6(5) . . ? O10 W7 O4 93.5(4) . . ? O29 W7 O14 101.5(5) . . ? O10 W7 O14 86.1(4) . . ? O4 W7 O14 158.4(5) . . ? O29 W7 O18 99.3(5) . . ? O10 W7 O18 156.7(5) . . ? O4 W7 O18 85.8(4) . . ? O14 W7 O18 86.1(4) . . ? O29 W7 O5 171.8(4) . . ? O10 W7 O5 81.6(4) . . ? O4 W7 O5 73.6(4) . . ? O14 W7 O5 84.9(4) . . ? O18 W7 O5 75.8(4) . . ? O33 W8 O23 101.1(5) . . ? O33 W8 O30 102.2(6) . . ? O23 W8 O30 88.3(5) . . ? 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O34 Mo1 O27 82.0(4) . . ? O47 Mo1 S4 160.1(4) . . ? O34 Mo1 S4 91.4(4) . . ? O27 Mo1 S4 87.8(3) . . ? O47 Mo1 S1 91.6(5) . . ? O34 Mo1 S1 165.0(3) . . ? O27 Mo1 S1 85.5(3) . . ? S4 Mo1 S1 96.38(17) . . ? O47 Mo1 S2 89.6(5) . . ? O34 Mo1 S2 84.0(3) . . ? O27 Mo1 S2 160.9(3) . . ? S4 Mo1 S2 105.47(16) . . ? S1 Mo1 S2 106.13(14) . . ? O47 Mo1 Mo2 143.9(5) . . ? O34 Mo1 Mo2 97.4(3) . . ? O27 Mo1 Mo2 140.7(3) . . ? S4 Mo1 Mo2 52.84(11) . . ? S1 Mo1 Mo2 97.51(12) . . ? S2 Mo1 Mo2 54.29(12) . . ? O47 Mo1 Mo3 100.2(4) . . ? O34 Mo1 Mo3 138.0(3) . . ? O27 Mo1 Mo3 138.5(3) . . ? S4 Mo1 Mo3 99.16(12) . . ? S1 Mo1 Mo3 53.18(10) . . ? S2 Mo1 Mo3 54.05(10) . . ? Mo2 Mo1 Mo3 60.13(5) . . ? O48 Mo2 O49 77.8(5) . . ? O48 Mo2 O50 77.6(4) . . ? O49 Mo2 O50 79.2(5) . . ? O48 Mo2 S4 161.5(4) . . ? O49 Mo2 S4 87.6(4) . . ? O50 Mo2 S4 88.6(3) . . ? O48 Mo2 S3 91.0(3) . . ? O49 Mo2 S3 85.3(4) . . ? O50 Mo2 S3 162.3(4) . . ? S4 Mo2 S3 99.15(15) . . ? O48 Mo2 S2 86.5(4) . . ? O49 Mo2 S2 161.2(3) . . ? O50 Mo2 S2 87.4(4) . . ? S4 Mo2 S2 105.40(16) . . ? S3 Mo2 S2 105.51(15) . . ? O48 Mo2 Mo1 140.2(4) . . ? O49 Mo2 Mo1 141.0(3) . . ? O50 Mo2 Mo1 98.0(4) . . ? S4 Mo2 Mo1 53.33(13) . . ? S3 Mo2 Mo1 99.41(12) . . ? S2 Mo2 Mo1 53.73(10) . . ? O48 Mo2 Mo3 99.0(3) . . ? O49 Mo2 Mo3 138.5(4) . . ? O50 Mo2 Mo3 141.3(4) . . ? S4 Mo2 Mo3 99.45(12) . . ? S3 Mo2 Mo3 53.25(12) . . ? S2 Mo2 Mo3 53.88(10) . . ? Mo1 Mo2 Mo3 60.04(5) . . ? O51 Mo3 O7 76.1(5) . . ? O51 Mo3 O1 74.7(5) . . ? O7 Mo3 O1 80.9(4) . . ? O51 Mo3 S3 159.8(4) . . ? O7 Mo3 S3 91.2(3) . . ? O1 Mo3 S3 87.9(3) . . ? O51 Mo3 S1 92.6(4) . . ? O7 Mo3 S1 164.2(3) . . ? O1 Mo3 S1 85.4(3) . . ? S3 Mo3 S1 96.27(16) . . ? O51 Mo3 S2 89.6(4) . . ? O7 Mo3 S2 85.3(3) . . ? O1 Mo3 S2 161.2(3) . . ? S3 Mo3 S2 105.23(15) . . ? S1 Mo3 S2 105.96(14) . . ? O51 Mo3 Mo1 100.9(4) . . ? O7 Mo3 Mo1 139.0(3) . . ? O1 Mo3 Mo1 138.7(3) . . ? S3 Mo3 Mo1 98.88(11) . . ? S1 Mo3 Mo1 53.37(11) . . ? S2 Mo3 Mo1 53.69(9) . . ? O51 Mo3 Mo2 143.6(4) . . ? O7 Mo3 Mo2 98.2(3) . . ? O1 Mo3 Mo2 140.7(3) . . ? S3 Mo3 Mo2 52.77(10) . . ? S1 Mo3 Mo2 97.41(12) . . ? S2 Mo3 Mo2 54.07(12) . . ? Mo1 Mo3 Mo2 59.83(5) . . ? Mo3 S1 Mo1 73.45(12) . . ? Mo1 S2 Mo3 72.26(12) . . ? Mo1 S2 Mo2 71.98(12) . . ? Mo3 S2 Mo2 72.05(12) . . ? Mo2 S3 Mo3 73.98(14) . . ? Mo2 S4 Mo1 73.83(13) . . ? O11 Si1 O5 110.5(5) . 6_565 ? O11 Si1 O5 110.5(5) . . ? O5 Si1 O5 108.8(7) 6_565 . ? O11 Si1 O13 111.0(7) . . ? O5 Si1 O13 108.0(5) 6_565 . ? O5 Si1 O13 108.0(5) . . ? O26 Si2 O26 108.6(8) . 6_565 ? O26 Si2 O36 110.4(5) . . ? O26 Si2 O36 110.4(5) 6_565 . ? O26 Si2 O42 108.2(5) . . ? O26 Si2 O42 108.2(5) 6_565 . ? O36 Si2 O42 110.9(8) . . ? W1 O1 Mo3 158.7(6) . . ? W1 O2 W1 153.5(7) 6_565 . ? W4 O3 W1 121.1(5) . . ? W7 O4 W1 120.0(6) . . ? Si1 O5 W1 124.4(5) . . ? Si1 O5 W7 125.1(5) . . ? W1 O5 W7 91.6(4) . . ? Si1 O5 W4 124.2(6) . . ? W1 O5 W4 92.7(3) . . ? W7 O5 W4 88.7(3) . . ? W2 O7 Mo3 155.3(6) . . ? W3 O8 W2 153.5(6) . . ? W2 O9 W2 120.6(7) 6_565 . ? W7 O10 W2 157.8(6) . . ? Si1 O11 W2 126.1(4) . 6_565 ? Si1 O11 W2 126.1(4) . . ? W2 O11 W2 96.0(4) 6_565 . ? Si1 O13 W6 128.3(8) . . ? Si1 O13 W3 121.5(5) . 6_565 ? W6 O13 W3 92.7(4) . 6_565 ? Si1 O13 W3 121.5(5) . . ? W6 O13 W3 92.7(4) . . ? W3 O13 W3 90.6(4) 6_565 . ? W3 O14 W7 146.3(6) . . ? W3 O15 W3 119.7(7) 6_565 . ? W6 O16 W3 121.0(5) . . ? W4 O18 W7 121.1(6) . . ? W4 O19 W4 153.3(8) 6_565 . ? W6 O21 W4 150.0(6) . . ? W5 O22 W5 153.1(8) 6_565 . ? W8 O23 W5 122.7(5) . . ? W10 O24 W5 120.4(7) . . ? Si2 O26 W5 125.0(6) . . ? Si2 O26 W10 125.0(5) . . ? W5 O26 W10 91.3(4) . . ? Si2 O26 W8 124.7(6) . . ? W5 O26 W8 91.8(3) . . ? W10 O26 W8 88.4(4) . . ? W5 O27 Mo1 158.6(7) . . ? W8 O30 W8 153.9(7) 6_565 . ? W12 O31 W8 151.8(7) . . ? W8 O32 W10 120.4(6) . . ? W9 O34 Mo1 155.2(5) . . ? W11 O35 W9 152.2(6) . . ? Si2 O36 W9 126.0(4) . . ? Si2 O36 W9 126.0(4) . 6_565 ? W9 O36 W9 95.3(5) . 6_565 ? W10 O37 W9 156.7(7) . . ? W9 O38 W9 119.6(7) 6_565 . ? W10 O40 W11 146.0(6) . . ? Si2 O42 W12 127.8(8) . . ? Si2 O42 W11 121.7(5) . . ? W12 O42 W11 92.7(5) . . ? Si2 O42 W11 121.7(5) . 6_565 ? W12 O42 W11 92.7(5) . 6_565 ? W11 O42 W11 90.6(5) . 6_565 ? W11 O43 W11 119.1(8) . 6_565 ? W12 O44 W11 121.1(6) . . ? Mo1 O47 Mo1 159.3(8) . 6_565 ? Mo3 O51 Mo3 157.3(7) . 6_565 ? C2 N1 C1 114.0(18) . . ? C4 N2 C3 110(2) . . ? C5 N3 C6 139(6) . . ? C7 N4 C8 169(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.479 _diffrn_reflns_theta_full 26.90 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.479 _refine_diff_density_max 3.285 _refine_diff_density_min -2.695 _refine_diff_density_rms 0.369 data_long _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H176 Mo6 N14 O155 P4 S8 W34' _chemical_formula_weight 10396.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Cmcm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 22.419(5) _cell_length_b 15.110(3) _cell_length_c 56.036(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 18983(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 183(2) _cell_measurement_reflns_used 8192 _cell_measurement_theta_min 1.63 _cell_measurement_theta_max 27.00 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour braun _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.638 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18552 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.114 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0868 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2611 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 183(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART' _diffrn_measurement_method omega-scan _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 50940 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0884 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0581 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -71 _diffrn_reflns_limit_l_max 65 _diffrn_reflns_theta_min 1.63 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 10571 _reflns_number_gt 8616 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker AXS SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker AXS SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker AXS SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Crystal Impact: DIAMOND; Bruker AXS: SHELXTL' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The structure was also refined in SEVERAL lower symmetrical space groups, which lead to up to 2% lower R values. But as no significant deviations from the higher symmetry were observed, Cmcm was chosen for the final refinements. Not all Me2NH2 cations could be refined even though some additional electron density had been located. The formula given corresponds to the data found by chemical analysis and charge calculations. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0100P)^2^+5000.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10571 _refine_ls_number_parameters 544 _refine_ls_number_restraints 378 _refine_ls_R_factor_all 0.1421 _refine_ls_R_factor_gt 0.1225 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2363 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2312 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.789 _refine_ls_restrained_S_all 1.761 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.0000 0.05223(15) 0.07393(4) 0.0304(5) Uani 1 d SU . . W2 W 0.08256(6) 0.14171(9) 0.12635(3) 0.0223(3) Uani 1 d U . . W3 W 0.08279(6) 0.31436(9) 0.17675(3) 0.0203(3) Uani 1 d U . . W4 W 0.07563(7) 0.19311(10) 0.03683(3) 0.0286(4) Uani 1 d U . . W5 W 0.15717(6) 0.27884(10) 0.08942(3) 0.0224(3) Uani 1 d U . . W6 W 0.15782(6) 0.44711(9) 0.13892(3) 0.0206(3) Uani 1 d U . . W7 W 0.07539(6) 0.63174(9) 0.16842(3) 0.0202(3) Uani 1 d U . . W8 W 0.07490(7) 0.43392(10) 0.05109(3) 0.0238(3) Uani 1 d U . . W9 W 0.07514(6) 0.60051(9) 0.10160(3) 0.0213(3) Uani 1 d U . . Mo1 Mo 0.09027(13) 0.4966(2) 0.22571(6) 0.0210(6) Uani 1 d U . . Mo2 Mo 0.1752(2) 0.5915(4) 0.2500 0.0337(11) Uani 1 d SU . . P1 P 0.0000 0.2796(7) 0.0872(2) 0.011(2) Uani 1 d SU . . P2 P 0.0000 0.4600(7) 0.1411(2) 0.009(2) Uani 1 d SU . . S1 S 0.0731(6) 0.6172(10) 0.2500 0.032(3) Uani 1 d SU . . S2 S 0.1914(4) 0.5004(7) 0.21869(19) 0.034(2) Uani 1 d U . . S3 S 0.0892(6) 0.3743(9) 0.2500 0.028(3) Uani 1 d SU . . O1 O 0.0582(11) 0.0798(16) 0.0967(4) 0.024(5) Uani 1 d U . . O2 O 0.0596(11) 0.0793(15) 0.0497(4) 0.023(5) Uani 1 d U . . O3 O 0.0000 0.208(2) 0.0654(7) 0.027(8) Uani 1 d SU . . O4 O 0.0000 -0.062(3) 0.0722(8) 0.038(10) Uani 1 d SU . . O5 O 0.0935(11) 0.2261(16) 0.1489(4) 0.024(5) Uani 1 d U . . O6 O 0.0000 0.136(2) 0.1317(5) 0.014(6) Uani 1 d SU . . O7 O 0.0575(12) 0.2624(17) 0.1018(5) 0.032(6) Uani 1 d U . . O8 O 0.1099(12) 0.0488(18) 0.1413(5) 0.034(6) Uani 1 d U . . O9 O 0.1523(12) 0.1729(17) 0.1085(5) 0.030(6) Uani 1 d U . . O10 O 0.0798(10) 0.4057(15) 0.1954(4) 0.020(5) Uani 1 d U . . O11 O 0.0575(11) 0.4034(16) 0.1456(5) 0.026(6) Uani 1 d U . . O12 O 0.0000 0.285(2) 0.1763(6) 0.017(7) Uani 1 d SU . . O13 O 0.1109(12) 0.2379(17) 0.1962(5) 0.029(6) Uani 1 d U . . O14 O 0.1572(9) 0.3587(14) 0.1641(4) 0.013(4) Uani 1 d U . . O15 O 0.1283(11) 0.2072(16) 0.0631(5) 0.025(5) Uani 1 d U . . O16 O 0.0696(11) 0.3174(17) 0.0359(5) 0.026(6) Uani 1 d U . . O17 O 0.0000 0.189(3) 0.0205(7) 0.030(9) Uani 1 d SU . . O18 O 0.1244(14) 0.171(2) 0.0140(6) 0.044(7) Uani 1 d U . . O19 O 0.1614(10) 0.3486(15) 0.1166(4) 0.021(5) Uani 1 d U . . O20 O 0.1305(13) 0.3775(19) 0.0720(5) 0.037(7) Uani 1 d U . . O21 O 0.2309(12) 0.2782(18) 0.0812(5) 0.033(6) Uani 1 d U . . O22 O 0.1287(11) 0.5121(16) 0.1126(4) 0.025(5) Uani 1 d U . . O23 O 0.2320(13) 0.470(2) 0.1386(5) 0.040(7) Uani 1 d U . . O24 O 0.1315(11) 0.5406(16) 0.1576(5) 0.026(6) Uani 1 d U . . O25 O 0.0684(9) 0.6438(14) 0.1333(4) 0.013(4) Uani 1 d U . . O26 O 0.0000 0.5334(19) 0.1601(5) 0.010(6) Uani 1 d SU . . O27 O 0.0000 0.691(2) 0.1708(6) 0.025(8) Uani 1 d SU . . O28 O 0.1207(12) 0.7236(17) 0.1708(5) 0.030(6) Uani 1 d U . . O29 O 0.0768(10) 0.5882(15) 0.1979(4) 0.019(5) Uani 1 d U . . O30 O 0.0683(11) 0.5276(16) 0.0721(5) 0.025(5) Uani 1 d U . . O31 O 0.0000 0.461(2) 0.0361(7) 0.026(8) Uani 1 d SU . . O32 O 0.1211(12) 0.4783(18) 0.0300(4) 0.030(6) Uani 1 d U . . O33 O 0.0000 0.368(3) 0.0745(9) 0.048(11) Uani 1 d SU . . O34 O 0.0000 0.649(2) 0.0927(6) 0.020(7) Uani 1 d SU . . O35 O 0.1225(12) 0.6770(18) 0.0893(5) 0.031(6) Uani 1 d U . . O36 O 0.0000 0.503(3) 0.1157(7) 0.032(9) Uani 1 d SU . . O37 O 0.0000 0.490(2) 0.2190(6) 0.016(7) Uani 1 d SU . . O38 O 0.276(2) 0.620(3) 0.2500 0.048(11) Uani 1 d SU . . O39 O 0.178(2) 0.707(3) 0.2749(8) 0.080(13) Uani 1 d U . . N1 N 0.184(2) 0.030(3) 0.0727(9) 0.068(13) Uani 1 d U . . C1 C 0.248(3) 0.048(4) 0.0774(11) 0.071(17) Uani 1 d U . . C2 C 0.168(3) -0.052(4) 0.0847(11) 0.062(15) Uani 1 d U . . N2 N 0.247(3) 0.742(4) 0.1576(11) 0.098(19) Uani 1 d U . . C3 C 0.262(2) 0.658(3) 0.1685(9) 0.049(12) Uani 1 d U . . C4 C 0.223(2) 0.726(4) 0.1336(10) 0.058(14) Uani 1 d U . . N3 N 0.0000 0.823(6) 0.1325(17) 0.10(3) Uani 1 d SU . . C5 C 0.057(4) 0.862(5) 0.1230(14) 0.10(2) Uani 1 d U . . O40 O 0.0000 0.361(6) -0.0126(18) 0.14(3) Uiso 1 d S . . O41 O 0.173(5) -0.046(7) 0.0267(19) 0.25(5) Uiso 1 d . . . O42 O 0.017(7) 0.807(8) 0.284(2) 0.16(6) Uiso 0.50 d P . . O43 O 0.0000 0.326(7) -0.037(2) 0.06(3) Uiso 0.50 d SP . . O44 O 0.058(4) -0.041(6) 0.0131(16) 0.08(3) Uiso 0.50 d P . . O45 O 0.0000 0.076(7) 0.1883(19) 0.16(4) Uiso 1 d S . . O46 O 0.352(5) 0.570(7) 0.2857(18) 0.24(5) Uiso 1 d . . . O47 O 0.185(4) 0.362(7) -0.0089(18) 0.23(4) Uiso 1 d . . . O48 O 0.317(4) 0.420(6) 0.1772(16) 0.08(3) Uiso 0.50 d P . . O49 O 0.0000 0.125(18) 0.238(7) 0.6(2) Uiso 1 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0311(11) 0.0228(10) 0.0374(13) -0.0099(10) 0.000 0.000 W2 0.0220(7) 0.0187(6) 0.0261(7) -0.0061(6) -0.0010(6) 0.0030(6) W3 0.0185(6) 0.0202(6) 0.0223(7) 0.0010(6) -0.0016(6) 0.0036(5) W4 0.0303(8) 0.0269(7) 0.0285(8) -0.0104(6) 0.0019(7) 0.0018(6) W5 0.0184(7) 0.0237(7) 0.0252(7) -0.0060(6) 0.0018(6) 0.0019(6) W6 0.0171(6) 0.0217(7) 0.0231(7) -0.0012(6) 0.0007(5) -0.0012(5) W7 0.0207(6) 0.0180(6) 0.0219(7) -0.0018(5) -0.0013(6) -0.0026(5) W8 0.0254(7) 0.0244(7) 0.0216(7) -0.0040(6) 0.0027(6) -0.0017(6) W9 0.0237(7) 0.0185(6) 0.0219(7) 0.0000(6) 0.0015(6) -0.0037(5) Mo1 0.0187(13) 0.0251(14) 0.0193(14) 0.0001(12) -0.0001(11) 0.0005(12) Mo2 0.031(2) 0.041(2) 0.029(2) 0.000 0.000 -0.010(2) P1 0.011(4) 0.009(4) 0.012(4) -0.002(3) 0.000 0.000 P2 0.011(4) 0.008(4) 0.008(4) 0.005(3) 0.000 0.000 S1 0.032(5) 0.033(5) 0.031(5) 0.000 0.000 -0.002(4) S2 0.027(4) 0.042(4) 0.031(4) -0.005(3) 0.003(3) -0.001(3) S3 0.030(4) 0.025(4) 0.027(4) 0.000 0.000 0.001(4) O1 0.024(7) 0.023(7) 0.025(7) -0.003(5) 0.002(5) 0.002(5) O2 0.023(7) 0.022(7) 0.023(7) 0.003(5) 0.002(5) 0.002(4) O3 0.028(9) 0.026(9) 0.028(9) -0.001(5) 0.000 0.000 O4 0.038(12) 0.036(12) 0.041(13) 0.006(9) 0.000 0.000 O5 0.024(7) 0.024(7) 0.024(7) 0.001(5) 0.002(5) 0.000(5) O6 0.014(7) 0.014(7) 0.013(7) -0.003(5) 0.000 0.000 O7 0.031(7) 0.031(7) 0.033(7) 0.000(5) 0.001(5) -0.002(5) O8 0.035(9) 0.033(9) 0.034(10) -0.002(8) -0.001(8) 0.002(8) O9 0.029(7) 0.030(7) 0.032(7) -0.002(5) 0.000(5) 0.002(5) O10 0.020(6) 0.021(6) 0.019(6) 0.001(4) 0.001(4) 0.001(4) O11 0.025(7) 0.025(7) 0.028(7) -0.001(5) -0.001(5) -0.002(5) O12 0.017(8) 0.018(8) 0.017(8) 0.002(5) 0.000 0.000 O13 0.031(9) 0.029(9) 0.027(9) 0.004(8) -0.004(8) -0.001(8) O14 0.012(6) 0.016(6) 0.011(6) -0.003(4) -0.003(4) -0.002(4) O15 0.024(7) 0.025(7) 0.027(7) -0.001(5) 0.000(5) 0.000(5) O16 0.026(7) 0.027(7) 0.026(7) 0.001(5) 0.001(5) -0.002(5) O17 0.030(9) 0.031(9) 0.030(9) 0.000(5) 0.000 0.000 O18 0.047(11) 0.040(10) 0.044(11) -0.005(8) -0.004(8) 0.000(8) O19 0.021(6) 0.021(6) 0.020(6) 0.000(5) 0.001(4) 0.001(4) O20 0.038(8) 0.038(8) 0.037(8) 0.000(5) 0.000(5) 0.001(5) O21 0.032(9) 0.031(9) 0.037(10) -0.005(8) 0.000(8) -0.002(8) O22 0.024(7) 0.025(7) 0.025(7) -0.003(5) 0.001(5) 0.001(5) O23 0.038(10) 0.042(10) 0.039(10) -0.001(8) -0.006(8) 0.000(8) O24 0.025(7) 0.027(7) 0.026(7) -0.001(5) 0.000(5) -0.002(5) O25 0.017(6) 0.012(6) 0.011(6) 0.005(4) 0.001(4) 0.000(4) O26 0.010(7) 0.011(7) 0.010(7) -0.001(5) 0.000 0.000 O27 0.026(9) 0.024(9) 0.026(9) 0.000(5) 0.000 0.000 O28 0.033(9) 0.030(9) 0.028(9) 0.000(8) -0.002(8) 0.000(8) O29 0.022(6) 0.017(6) 0.020(6) 0.002(4) 0.000(4) 0.000(4) O30 0.024(7) 0.024(7) 0.025(7) 0.001(5) -0.001(5) -0.001(5) O31 0.026(9) 0.027(9) 0.026(9) 0.000(5) 0.000 0.000 O32 0.035(9) 0.036(9) 0.019(9) -0.003(8) -0.002(8) -0.002(8) O33 0.048(12) 0.047(12) 0.049(12) -0.001(5) 0.000 0.000 O34 0.021(8) 0.020(8) 0.020(8) 0.001(5) 0.000 0.000 O35 0.029(9) 0.033(9) 0.031(9) 0.003(8) 0.011(8) 0.002(8) O36 0.031(10) 0.031(10) 0.032(10) -0.003(5) 0.000 0.000 O37 0.015(8) 0.017(8) 0.016(8) -0.003(5) 0.000 0.000 O38 0.047(14) 0.052(14) 0.046(14) 0.000 0.000 0.000(9) O39 0.078(15) 0.082(15) 0.081(15) -0.002(9) -0.006(9) -0.003(9) N1 0.068(14) 0.068(14) 0.069(14) 0.000(5) -0.001(5) 0.000(5) C1 0.071(18) 0.071(18) 0.071(18) 0.000(10) -0.001(10) 0.001(10) C2 0.061(17) 0.061(17) 0.064(17) -0.001(10) 0.003(10) 0.002(10) N2 0.098(19) 0.098(19) 0.098(19) 0.001(5) -0.001(5) -0.001(5) C3 0.044(14) 0.050(14) 0.054(15) -0.001(9) -0.005(9) -0.003(9) C4 0.056(16) 0.060(16) 0.058(16) 0.003(9) 0.005(9) 0.001(9) N3 0.10(3) 0.10(3) 0.10(3) 0.000(5) 0.000 0.000 C5 0.10(2) 0.09(2) 0.10(2) 0.000(10) -0.002(10) 0.002(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O4 1.72(4) . ? W1 O1 1.87(2) 12 ? W1 O1 1.87(2) . ? W1 O2 1.95(2) . ? W1 O2 1.95(2) 12 ? W1 O3 2.40(4) . ? W2 O8 1.75(3) . ? W2 O5 1.81(2) . ? W2 O6 1.877(5) . ? W2 O9 1.91(3) . ? W2 O1 1.98(2) . ? W2 O7 2.35(3) . ? W3 O13 1.71(3) . ? W3 O10 1.73(2) . ? W3 O12 1.909(8) . ? W3 O14 1.93(2) . ? W3 O5 2.07(2) . ? W3 O11 2.28(3) . ? W4 O18 1.72(3) . ? W4 O16 1.88(3) . ? W4 O15 1.90(3) . ? W4 O2 1.90(2) . ? W4 O17 1.928(18) . ? W4 O3 2.34(3) . ? W5 O21 1.72(3) . ? W5 O19 1.86(2) . ? W5 O20 1.88(3) . ? W5 O9 1.93(3) . ? W5 O15 1.94(2) . ? W5 O7 2.35(3) . ? W6 O23 1.70(3) . ? W6 O24 1.85(2) . ? W6 O22 1.89(2) . ? W6 O14 1.94(2) . ? W6 O19 1.94(2) . ? W6 O11 2.37(2) . ? W7 O28 1.73(3) . ? W7 O29 1.78(2) . ? W7 O27 1.915(17) . ? W7 O24 1.96(2) . ? W7 O25 1.98(2) . ? W7 O26 2.299(19) . ? W8 O32 1.71(3) . ? W8 O30 1.85(3) . ? W8 O20 1.91(3) . ? W8 O31 1.920(18) . ? W8 O16 1.96(3) . ? W8 O33 2.36(3) . ? W9 O35 1.71(3) . ? W9 O25 1.90(2) . ? W9 O22 1.90(2) . ? W9 O34 1.905(15) . ? W9 O30 1.99(3) . ? W9 O36 2.37(3) . ? Mo1 O37 2.061(7) . ? Mo1 O29 2.11(2) . ? Mo1 O10 2.20(2) . ? Mo1 S3 2.295(11) . ? Mo1 S2 2.302(10) . ? Mo1 S1 2.307(12) . ? Mo1 Mo1 2.722(6) 10_556 ? Mo1 Mo2 2.746(5) . ? Mo2 O39 2.23(4) . ? Mo2 O39 2.23(4) 10_556 ? Mo2 S2 2.259(11) 10_556 ? Mo2 S2 2.259(11) . ? Mo2 O38 2.29(5) . ? Mo2 S1 2.322(15) . ? Mo2 Mo1 2.746(5) 10_556 ? P1 O33 1.51(5) . ? P1 O7 1.55(3) 12 ? P1 O7 1.55(3) . ? P1 O3 1.64(4) . ? P2 O26 1.54(3) . ? P2 O11 1.57(3) 12 ? P2 O11 1.57(3) . ? P2 O36 1.57(4) . ? S1 Mo1 2.307(12) 10_556 ? S3 Mo1 2.295(11) 10_556 ? O3 W4 2.34(3) 12 ? O6 W2 1.877(5) 12 ? O12 W3 1.909(7) 12 ? O17 W4 1.928(18) 12 ? O26 W7 2.299(19) 12 ? O27 W7 1.915(17) 12 ? O31 W8 1.920(18) 12 ? O33 W8 2.36(3) 12 ? O34 W9 1.905(15) 12 ? O36 W9 2.37(3) 12 ? O37 Mo1 2.061(7) 12 ? N1 C2 1.45(7) . ? N1 C1 1.49(8) . ? N2 C3 1.45(8) . ? N2 C4 1.47(8) . ? N3 C5 1.51(9) . ? N3 C5 1.51(9) 12 ? O40 O43 1.47(13) . ? O42 O42 0.8(3) 12 ? O49 O49 1.4(7) 10_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 W1 O1 105.0(12) . 12 ? O4 W1 O1 105.0(12) . . ? O1 W1 O1 88.2(15) 12 . ? O4 W1 O2 99.9(12) . . ? O1 W1 O2 155.0(10) 12 . ? O1 W1 O2 87.2(10) . . ? O4 W1 O2 99.9(12) . 12 ? O1 W1 O2 87.2(10) 12 12 ? O1 W1 O2 155.0(10) . 12 ? O2 W1 O2 86.5(14) . 12 ? O4 W1 O3 165.3(17) . . ? O1 W1 O3 85.3(10) 12 . ? O1 W1 O3 85.3(10) . . ? O2 W1 O3 69.8(9) . . ? O2 W1 O3 69.8(9) 12 . ? O8 W2 O5 100.6(12) . . ? O8 W2 O6 103.3(13) . . ? O5 W2 O6 93.1(12) . . ? O8 W2 O9 99.4(12) . . ? O5 W2 O9 94.6(11) . . ? O6 W2 O9 154.2(12) . . ? O8 W2 O1 96.9(11) . . ? O5 W2 O1 162.4(10) . . ? O6 W2 O1 80.8(11) . . ? O9 W2 O1 84.5(11) . . ? O8 W2 O7 171.1(11) . . ? O5 W2 O7 83.8(10) . . ? O6 W2 O7 84.0(11) . . ? O9 W2 O7 72.5(10) . . ? O1 W2 O7 79.1(10) . . ? O13 W3 O10 99.7(12) . . ? O13 W3 O12 102.1(13) . . ? O10 W3 O12 99.0(12) . . ? O13 W3 O14 98.6(11) . . ? O10 W3 O14 88.8(10) . . ? O12 W3 O14 156.3(12) . . ? O13 W3 O5 90.1(11) . . ? O10 W3 O5 166.9(10) . . ? O12 W3 O5 87.3(12) . . ? O14 W3 O5 81.2(9) . . ? O13 W3 O11 168.6(11) . . ? O10 W3 O11 89.1(10) . . ? O12 W3 O11 83.4(11) . . ? O14 W3 O11 74.2(9) . . ? O5 W3 O11 80.2(9) . . ? O18 W4 O16 102.9(13) . . ? O18 W4 O15 101.8(13) . . ? O16 W4 O15 87.3(11) . . ? O18 W4 O2 102.9(13) . . ? O16 W4 O2 154.1(11) . . ? O15 W4 O2 85.7(11) . . ? O18 W4 O17 101.5(14) . . ? O16 W4 O17 87.6(14) . . ? O15 W4 O17 156.7(13) . . ? O2 W4 O17 89.0(13) . . ? O18 W4 O3 171.5(12) . . ? O16 W4 O3 82.6(12) . . ? O15 W4 O3 84.9(10) . . ? O2 W4 O3 71.9(11) . . ? O17 W4 O3 72.0(12) . . ? O21 W5 O19 100.1(12) . . ? O21 W5 O20 99.8(13) . . ? O19 W5 O20 89.6(11) . . ? O21 W5 O9 101.5(12) . . ? O19 W5 O9 91.1(11) . . ? O20 W5 O9 158.2(12) . . ? O21 W5 O15 96.5(12) . . ? O19 W5 O15 163.3(10) . . ? O20 W5 O15 86.6(12) . . ? O9 W5 O15 86.6(11) . . ? O21 W5 O7 173.4(11) . . ? O19 W5 O7 82.3(10) . . ? O20 W5 O7 86.3(11) . . ? O9 W5 O7 72.2(10) . . ? O15 W5 O7 81.3(10) . . ? O23 W6 O24 99.2(13) . . ? O23 W6 O22 102.9(13) . . ? O24 W6 O22 86.3(11) . . ? O23 W6 O14 99.0(12) . . ? O24 W6 O14 96.4(10) . . ? O22 W6 O14 157.3(10) . . ? O23 W6 O19 96.3(12) . . ? O24 W6 O19 163.5(10) . . ? O22 W6 O19 84.8(10) . . ? O14 W6 O19 86.6(9) . . ? O23 W6 O11 170.5(12) . . ? O24 W6 O11 79.8(10) . . ? O22 W6 O11 86.6(10) . . ? O14 W6 O11 71.8(9) . . ? O19 W6 O11 85.8(9) . . ? O28 W7 O29 102.4(11) . . ? O28 W7 O27 98.0(13) . . ? O29 W7 O27 97.1(13) . . ? O28 W7 O24 102.2(11) . . ? O29 W7 O24 90.9(11) . . ? O27 W7 O24 156.1(12) . . ? O28 W7 O25 92.9(11) . . ? O29 W7 O25 163.2(9) . . ? O27 W7 O25 87.5(12) . . ? O24 W7 O25 79.0(10) . . ? O28 W7 O26 165.7(11) . . ? O29 W7 O26 87.8(10) . . ? O27 W7 O26 70.5(11) . . ? O24 W7 O26 87.4(9) . . ? O25 W7 O26 78.4(10) . . ? O32 W8 O30 100.8(12) . . ? O32 W8 O20 101.7(12) . . ? O30 W8 O20 90.2(12) . . ? O32 W8 O31 98.5(13) . . ? O30 W8 O31 92.8(13) . . ? O20 W8 O31 158.7(13) . . ? O32 W8 O16 95.2(11) . . ? O30 W8 O16 163.9(11) . . ? O20 W8 O16 84.5(11) . . ? O31 W8 O16 86.9(13) . . ? O32 W8 O33 170.1(13) . . ? O30 W8 O33 85.0(14) . . ? O20 W8 O33 86.2(12) . . ? O31 W8 O33 73.1(13) . . ? O16 W8 O33 79.5(14) . . ? O35 W9 O25 101.2(11) . . ? O35 W9 O22 102.3(12) . . ? O25 W9 O22 89.4(10) . . ? O35 W9 O34 100.4(13) . . ? O25 W9 O34 92.2(12) . . ? O22 W9 O34 156.4(12) . . ? O35 W9 O30 94.9(12) . . ? O25 W9 O30 163.9(9) . . ? O22 W9 O30 85.9(10) . . ? O34 W9 O30 86.0(12) . . ? O35 W9 O36 172.7(11) . . ? O25 W9 O36 81.2(11) . . ? O22 W9 O36 84.5(10) . . ? O34 W9 O36 72.5(11) . . ? O30 W9 O36 83.0(12) . . ? O37 Mo1 O29 75.8(11) . . ? O37 Mo1 O10 74.1(10) . . ? O29 Mo1 O10 79.8(9) . . ? O37 Mo1 S3 93.5(10) . . ? O29 Mo1 S3 165.1(7) . . ? O10 Mo1 S3 87.4(6) . . ? O37 Mo1 S2 159.6(9) . . ? O29 Mo1 S2 89.9(7) . . ? O10 Mo1 S2 89.4(7) . . ? S3 Mo1 S2 97.6(5) . . ? O37 Mo1 S1 88.8(9) . . ? O29 Mo1 S1 83.9(7) . . ? O10 Mo1 S1 158.8(7) . . ? S3 Mo1 S1 106.5(3) . . ? S2 Mo1 S1 104.2(5) . . ? O37 Mo1 Mo1 100.5(9) . 10_556 ? O29 Mo1 Mo1 137.8(6) . 10_556 ? O10 Mo1 Mo1 140.6(6) . 10_556 ? S3 Mo1 Mo1 53.6(2) . 10_556 ? S2 Mo1 Mo1 99.8(3) . 10_556 ? S1 Mo1 Mo1 53.8(2) . 10_556 ? O37 Mo1 Mo2 142.7(9) . . ? O29 Mo1 Mo2 97.1(6) . . ? O10 Mo1 Mo2 141.6(6) . . ? S3 Mo1 Mo2 97.7(3) . . ? S2 Mo1 Mo2 52.3(3) . . ? S1 Mo1 Mo2 53.9(4) . . ? Mo1 Mo1 Mo2 60.28(8) 10_556 . ? O39 Mo2 O39 77(2) . 10_556 ? O39 Mo2 S2 89.1(12) . 10_556 ? O39 Mo2 S2 162.8(12) 10_556 10_556 ? O39 Mo2 S2 162.8(12) . . ? O39 Mo2 S2 89.1(12) 10_556 . ? S2 Mo2 S2 101.9(6) 10_556 . ? O39 Mo2 O38 79.8(15) . . ? O39 Mo2 O38 79.8(15) 10_556 . ? S2 Mo2 O38 87.6(8) 10_556 . ? S2 Mo2 O38 87.6(8) . . ? O39 Mo2 S1 84.2(12) . . ? O39 Mo2 S1 84.2(12) 10_556 . ? S2 Mo2 S1 105.1(4) 10_556 . ? S2 Mo2 S1 105.1(4) . . ? O38 Mo2 S1 159.5(12) . . ? O39 Mo2 Mo1 96.8(12) . 10_556 ? O39 Mo2 Mo1 137.6(12) 10_556 10_556 ? S2 Mo2 Mo1 53.7(3) 10_556 10_556 ? S2 Mo2 Mo1 100.3(3) . 10_556 ? O38 Mo2 Mo1 141.3(7) . 10_556 ? S1 Mo2 Mo1 53.4(3) . 10_556 ? O39 Mo2 Mo1 137.6(12) . . ? O39 Mo2 Mo1 96.8(12) 10_556 . ? S2 Mo2 Mo1 100.3(3) 10_556 . ? S2 Mo2 Mo1 53.7(3) . . ? O38 Mo2 Mo1 141.3(7) . . ? S1 Mo2 Mo1 53.4(3) . . ? Mo1 Mo2 Mo1 59.44(17) 10_556 . ? O33 P1 O7 113.3(13) . 12 ? O33 P1 O7 113.3(13) . . ? O7 P1 O7 113(2) 12 . ? O33 P1 O3 104(2) . . ? O7 P1 O3 106.6(13) 12 . ? O7 P1 O3 106.6(13) . . ? O26 P2 O11 106.6(12) . 12 ? O26 P2 O11 106.6(12) . . ? O11 P2 O11 110.8(19) 12 . ? O26 P2 O36 109.3(19) . . ? O11 P2 O36 111.7(12) 12 . ? O11 P2 O36 111.7(12) . . ? Mo1 S1 Mo1 72.3(4) 10_556 . ? Mo1 S1 Mo2 72.7(4) 10_556 . ? Mo1 S1 Mo2 72.7(4) . . ? Mo2 S2 Mo1 74.0(3) . . ? Mo1 S3 Mo1 72.8(4) 10_556 . ? W1 O1 W2 150.3(14) . . ? W4 O2 W1 125.7(12) . . ? P1 O3 W4 125.0(11) . . ? P1 O3 W4 125.0(11) . 12 ? W4 O3 W4 92.8(13) . 12 ? P1 O3 W1 120(2) . . ? W4 O3 W1 92.5(11) . . ? W4 O3 W1 92.5(11) 12 . ? W2 O5 W3 164.8(14) . . ? W2 O6 W2 160.7(19) . 12 ? P1 O7 W2 129.6(15) . . ? P1 O7 W5 128.0(16) . . ? W2 O7 W5 91.6(9) . . ? W2 O9 W5 122.7(14) . . ? W3 O10 Mo1 163.9(13) . . ? P2 O11 W3 130.4(15) . . ? P2 O11 W6 127.1(14) . . ? W3 O11 W6 92.8(9) . . ? W3 O12 W3 153.1(18) 12 . ? W3 O14 W6 120.7(10) . . ? W4 O15 W5 149.3(14) . . ? W4 O16 W8 151.7(15) . . ? W4 O17 W4 123(2) 12 . ? W5 O19 W6 163.8(14) . . ? W5 O20 W8 151.6(17) . . ? W6 O22 W9 146.8(14) . . ? W6 O24 W7 155.9(15) . . ? W9 O25 W7 152.9(12) . . ? P2 O26 W7 127.4(8) . . ? P2 O26 W7 127.4(8) . 12 ? W7 O26 W7 94.6(10) . 12 ? W7 O27 W7 123.9(19) . 12 ? W7 O29 Mo1 159.0(13) . . ? W8 O30 W9 161.1(14) . . ? W8 O31 W8 122.0(19) 12 . ? P1 O33 W8 129.6(13) . . ? P1 O33 W8 129.6(13) . 12 ? W8 O33 W8 90.9(17) . 12 ? W9 O34 W9 124.3(17) 12 . ? P2 O36 W9 124.0(13) . . ? P2 O36 W9 124.0(13) . 12 ? W9 O36 W9 90.4(14) . 12 ? Mo1 O37 Mo1 158.4(17) . 12 ? C2 N1 C1 108(5) . . ? C3 N2 C4 110(5) . . ? C5 N3 C5 116(9) . 12 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.474 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.474 _refine_diff_density_max 4.623 _refine_diff_density_min -5.381 _refine_diff_density_rms 0.692