# Supplementary Material (ESI) for ChemComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 182/1313 data_global _publ_contact_author # Name and address of author for correspondence ; Craig L. Hill Department of Chemistry Emory University Atlanta, GA 30033 ; _publ_contact_author_phone '404 727 6621' _publ_contact_author_fax '404 727 6076' _publ_contact_author_email chill@emory.edu _publ_requested_journal 'JCS Chemcomm' _publ_section_title ; Synthesis, X-ray structure, and hydrolytic chemistry of highly potent Antiviral polyoxoniobotungstate, A-alpha-[Si2Nb6W18O77]8- ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Kim,Gyu-Shik' ; Current address: (1997-1999) Department of Chemistry Emory University Atlanta, GA 30322 Permanent address: Department of Science Education 192-1 Hyoja-2-dong, Kangwon National University Chunchon, 200-701 Republic of Korea ; 'Zeng, Huadong' ; Department of Chemistry Emory University Atlanta, GA 30322 ; 'Rhule, Jeffrey T.' ; Department of Chemistry Emory University Atlanta, GA 30322 ; 'Weinstock, Ira A.' ; Department of Chemistry Emory University Atlanta, GA 30322 ; 'Hill, Craig L.' ; Department of Chemistry Emory University Atlanta, GA 30322 ; _publ_section_abstract ; Potently antiviral polyniobotungstates have been structurally characterized; the dimer A-alpha-[Si2Nb6W18O77]8- cleaves cleanly to the monomer A-alpha-[SiNb3W9O40]7- within 1 minute in aqueous solution buffered at physiological pH (7.4) establishing that the monomer and not the dimer is pharmacologically relevant. data_hill19 for A-alpha-[Si2Nb6W18O77]8- (A-alpha-TBA1) data_hill22 for A-alpha-[SiNb3W9O40]7- (A-alpha-CS2) ; data_hill19 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[(C4H9)4N]6H2[Si2Nb6W18O77].(C2H5)2O' _chemical_formula_sum 'C100 H228 N6 Nb6 O78 Si2 W18' _chemical_formula_weight 6685.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pca2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' _cell_length_a 29.4854(3) _cell_length_b 20.3867(3) _cell_length_c 28.42470(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17086.4(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 258 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.570 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 12232 _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.540 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2549 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7876 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 87737 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0895 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1129 _diffrn_reflns_limit_h_min -35 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 28106 _reflns_number_gt 19664 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type fullcycle _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0463P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000016(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.008(6) _refine_ls_number_reflns 28106 _refine_ls_number_parameters 1348 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0919 _refine_ls_R_factor_gt 0.0506 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1107 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0941 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.988 _refine_ls_restrained_S_all 0.988 _refine_ls_shift/su_max 0.030 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.43649(3) 1.95739(4) 0.31176(3) 0.0363(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.45507(3) 2.06094(4) 0.40216(3) 0.0384(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.53333(3) 2.04555(4) 0.31652(3) 0.0359(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.43543(3) 1.92398(4) 0.48608(3) 0.0364(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.41895(3) 1.81849(4) 0.39503(3) 0.0351(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.50576(3) 1.80369(4) 0.29951(3) 0.0363(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.60235(3) 1.89427(4) 0.30476(3) 0.0371(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.62143(3) 2.00931(4) 0.40664(3) 0.0365(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.54218(3) 2.02218(4) 0.49270(3) 0.0365(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.66558(3) 1.41310(4) 0.57672(3) 0.0363(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.68282(3) 1.51370(4) 0.66896(3) 0.0346(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.76183(3) 1.50289(4) 0.58367(3) 0.0342(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.55646(3) 1.49344(4) 0.54603(3) 0.0336(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.57335(3) 1.59610(4) 0.64674(3) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.67807(3) 1.69604(4) 0.65433(3) 0.03061(19) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.75831(3) 1.68414(4) 0.57006(3) 0.03097(19) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.74072(3) 1.57691(4) 0.46607(3) 0.02998(19) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.64747(3) 1.48108(4) 0.45606(3) 0.0323(2) Uani 1 1 d . . . Nb1 Nb 0.49779(6) 1.78789(8) 0.47784(6) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . Nb2 Nb 0.60487(6) 1.88659(8) 0.48398(6) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . . Nb3 Nb 0.58445(6) 1.77059(9) 0.38042(6) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . Nb4 Nb 0.55200(5) 1.65814(8) 0.53955(6) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . Nb5 Nb 0.65814(5) 1.75620(8) 0.54638(6) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . . Nb6 Nb 0.63883(5) 1.64425(8) 0.44519(6) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.52065(15) 1.9130(2) 0.39723(18) 0.0201(11) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.65763(16) 1.5856(2) 0.55813(17) 0.0197(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3946(4) 1.9573(7) 0.2701(5) 0.049(4) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.4181(4) 2.0268(7) 0.3512(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4797(4) 2.0148(6) 0.2838(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4746(4) 1.8846(6) 0.2895(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4147(4) 1.8941(6) 0.3551(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4249(5) 2.1283(6) 0.4185(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4938(4) 2.0987(6) 0.3551(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5035(4) 2.0625(6) 0.4463(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4305(4) 1.9937(6) 0.4423(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5518(5) 2.1034(6) 0.2774(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5644(4) 1.9687(6) 0.2957(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5788(5) 2.0502(6) 0.3659(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3983(4) 1.9469(7) 0.5282(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4922(4) 1.9678(6) 0.5047(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3970(4) 1.8711(6) 0.4473(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4584(4) 1.8453(6) 0.5139(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3715(4) 1.7758(7) 0.3816(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4620(4) 1.7889(6) 0.3493(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4454(4) 1.7610(5) 0.4402(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4856(5) 1.7564(6) 0.2539(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5457(4) 1.7416(6) 0.3298(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5578(4) 1.8437(6) 0.2706(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6432(5) 1.9054(7) 0.2623(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6261(4) 1.9449(6) 0.3580(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6232(4) 1.8160(6) 0.3333(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6686(4) 2.0571(6) 0.3984(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6454(4) 1.9481(5) 0.4510(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5944(4) 2.0561(5) 0.4581(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5396(5) 2.0771(6) 0.5372(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5829(4) 1.9591(5) 0.5206(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5504(4) 1.8372(5) 0.4969(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5035(4) 1.7133(6) 0.5177(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5364(4) 1.7555(6) 0.4246(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6133(4) 1.8279(5) 0.4286(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6447(4) 1.8438(6) 0.5275(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6200(4) 1.6949(5) 0.3917(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4967(4) 1.9726(5) 0.3688(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5448(4) 1.8621(5) 0.3609(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4831(4) 1.8744(5) 0.4286(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5583(4) 1.9457(5) 0.4320(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6592(5) 1.3317(7) 0.5771(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6689(4) 1.4287(7) 0.6429(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7314(4) 1.4217(6) 0.5758(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6652(4) 1.4313(5) 0.5107(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6050(4) 1.4442(6) 0.5741(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.6863(4) 1.4927(7) 0.7251(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.7431(4) 1.5003(6) 0.6489(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6920(4) 1.6037(7) 0.6709(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6192(4) 1.5355(6) 0.6627(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.8161(4) 1.4753(7) 0.5885(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.7572(4) 1.5188(6) 0.5194(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.7680(4) 1.5949(7) 0.5909(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.5162(5) 1.4351(6) 0.5400(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5884(4) 1.4885(5) 0.4895(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5242(4) 1.5694(5) 0.5304(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.5411(4) 1.5174(6) 0.6157(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.5418(5) 1.5972(7) 0.6975(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.5372(4) 1.6487(6) 0.6051(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6157(4) 1.6626(6) 0.6545(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6812(4) 1.7335(6) 0.7080(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7389(4) 1.7053(6) 0.6330(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6598(4) 1.7661(6) 0.6160(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8111(4) 1.7169(7) 0.5692(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.7528(4) 1.6466(6) 0.5090(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.7239(4) 1.7582(5) 0.5491(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.7888(4) 1.5727(6) 0.4340(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.7080(4) 1.5012(6) 0.4413(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.7041(4) 1.6305(6) 0.4276(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.6362(5) 1.4203(6) 0.4173(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.6281(4) 1.5544(6) 0.4203(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.5964(4) 1.7222(6) 0.5536(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.5835(4) 1.6434(5) 0.4805(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.6604(4) 1.7140(5) 0.4872(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.6831(4) 1.5259(6) 0.5871(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.6786(4) 1.6553(5) 0.5754(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.6031(3) 1.5833(5) 0.5686(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.6661(4) 1.5779(5) 0.5018(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6248(6) 0.4115(8) 0.9639(6) 0.047(5) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.7889(6) 0.6567(9) 0.7842(7) 0.053(5) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.7152(6) 0.9372(9) 0.9961(7) 0.056(5) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.5598(7) 1.2623(11) 0.4464(8) 0.077(6) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.4750(7) 0.1342(10) 1.1660(8) 0.065(6) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.6697(7) 1.2390(10) 0.7221(8) 0.072(6) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.6489(9) 0.3895(13) 0.9189(10) 0.077(8) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.6418 0.3436 0.9136 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6362 0.4140 0.8927 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6992(11) 0.3969(16) 0.9173(13) 0.107(11) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.7131 0.3692 0.9410 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7075 0.4421 0.9238 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7158(16) 0.377(2) 0.8678(17) 0.172(18) Uiso 1 1 d . . . H3A H 0.7061 0.3319 0.8629 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6992 0.4035 0.8455 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7629(19) 0.380(3) 0.854(2) 0.23(3) Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.7662 0.3653 0.8225 0.341 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7804 0.3524 0.8748 0.341 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.7734 0.4244 0.8570 0.341 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6437(9) 0.3742(12) 1.0048(9) 0.070(7) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.6741 0.3907 1.0103 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6258 0.3861 1.0322 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6467(9) 0.3023(12) 1.0042(10) 0.071(8) Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.6582 0.2885 0.9738 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6165 0.2843 1.0078 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6760(11) 0.2748(16) 1.0411(13) 0.112(11) Uiso 1 1 d . . . H7A H 0.6656 0.2912 1.0713 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7065 0.2911 1.0363 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6780(12) 0.1986(17) 1.0437(14) 0.135(14) Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.6973 0.1856 1.0693 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6900 0.1816 1.0147 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6480 0.1815 1.0486 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5742(8) 0.3898(12) 0.9595(10) 0.073(8) Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.5589 0.3973 0.9892 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5730 0.3432 0.9528 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5489(10) 0.4287(15) 0.9193(12) 0.103(11) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.5411 0.4723 0.9304 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5688 0.4333 0.8923 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5084(9) 0.3946(14) 0.9057(12) 0.091(9) Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.4898 0.3894 0.9335 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5172 0.3509 0.8956 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4793(10) 0.4234(14) 0.8680(11) 0.093(10) Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.4539 0.3951 0.8624 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4967 0.4278 0.8396 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.4687 0.4657 0.8778 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6306(8) 0.4843(11) 0.9708(9) 0.063(7) Uiso 1 1 d . . . H13A H 0.6625 0.4935 0.9759 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6215 0.5065 0.9421 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6042(8) 0.5115(11) 1.0107(8) 0.057(6) Uiso 1 1 d . . . H14A H 0.6125 0.4893 1.0396 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5721 0.5048 1.0053 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6146(10) 0.5874(13) 1.0152(11) 0.082(9) Uiso 1 1 d . . . H15A H 0.6472 0.5937 1.0159 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6031 0.6096 0.9875 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5943(12) 0.6185(17) 1.0580(13) 0.129(13) Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.6014 0.6644 1.0584 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6065 0.5981 1.0857 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.5620 0.6129 1.0575 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7869(7) 0.7198(10) 0.8121(9) 0.058(6) Uiso 1 1 d . . . H17A H 0.8173 0.7378 0.8138 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7776 0.7091 0.8439 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7551(9) 0.7735(13) 0.7933(11) 0.080(8) Uiso 1 1 d . . . H18A H 0.7621 0.7818 0.7605 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7240 0.7582 0.7952 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7594(9) 0.8343(12) 0.8197(10) 0.073(7) Uiso 1 1 d . . . H19A H 0.7909 0.8479 0.8200 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.7500 0.8269 0.8520 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7316(13) 0.8867(19) 0.7992(15) 0.151(15) Uiso 1 1 d . . . H20A H 0.7353 0.9262 0.8172 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.7003 0.8739 0.7995 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.7410 0.8945 0.7673 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7404(7) 0.6239(12) 0.7785(9) 0.060(7) Uiso 1 1 d . . . H21A H 0.7206 0.6537 0.7616 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.7433 0.5842 0.7599 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7195(9) 0.6073(13) 0.8249(10) 0.078(8) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.7398 0.5787 0.8422 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7156 0.6472 0.8431 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6745(12) 0.5742(17) 0.8196(14) 0.123(12) Uiso 1 1 d . . . H23A H 0.6782 0.5350 0.8006 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6636 0.5608 0.8503 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6443(11) 0.6124(17) 0.7998(13) 0.121(12) Uiso 1 1 d . . . H24A H 0.6162 0.5890 0.7965 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6549 0.6258 0.7693 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.6396 0.6505 0.8191 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8054(8) 0.6721(12) 0.7337(9) 0.068(7) Uiso 1 1 d . . . H25A H 0.8088 0.6313 0.7165 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.7825 0.6980 0.7178 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8482(9) 0.7075(14) 0.7323(10) 0.081(8) Uiso 1 1 d . . . H26A H 0.8713 0.6840 0.7498 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8448 0.7509 0.7458 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8622(9) 0.7125(13) 0.6771(10) 0.075(8) Uiso 1 1 d . . . H27A H 0.8692 0.6691 0.6650 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.8370 0.7300 0.6591 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9051(9) 0.7590(13) 0.6716(10) 0.082(8) Uiso 1 1 d . . . H28A H 0.9138 0.7611 0.6391 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9298 0.7417 0.6898 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.8977 0.8022 0.6826 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8219(9) 0.6096(12) 0.8077(10) 0.076(8) Uiso 1 1 d . . . H29A H 0.8508 0.6318 0.8109 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.8108 0.6007 0.8392 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8302(9) 0.5448(13) 0.7838(10) 0.080(8) Uiso 1 1 d . . . H30A H 0.8350 0.5511 0.7503 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.8045 0.5158 0.7882 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8753(13) 0.514(2) 0.8080(16) 0.149(15) Uiso 1 1 d . . . H31A H 0.9016 0.5399 0.7999 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.8721 0.5139 0.8419 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8824(18) 0.442(3) 0.790(2) 0.23(2) Uiso 1 1 d . . . H32A H 0.9091 0.4236 0.8047 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.8858 0.4416 0.7568 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.8565 0.4156 0.7989 0.339 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7613(8) 0.9680(12) 1.0067(10) 0.069(7) Uiso 1 1 d . . . H33A H 0.7773 0.9743 0.9772 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7788 0.9374 1.0254 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7596(9) 1.0339(13) 1.0327(11) 0.082(8) Uiso 1 1 d . . . H34A H 0.7456 1.0282 1.0634 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.7418 1.0653 1.0150 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8088(10) 1.0594(15) 1.0386(12) 0.095(10) Uiso 1 1 d . . . H35A H 0.8279 1.0248 1.0511 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8208 1.0725 1.0082 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8087(13) 1.1152(18) 1.0705(15) 0.146(15) Uiso 1 1 d . . . H36A H 0.8391 1.1307 1.0747 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.7965 1.1020 1.1004 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.7903 1.1496 1.0575 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7223(8) 0.8707(12) 0.9743(10) 0.075(8) Uiso 1 1 d . . . H37A H 0.7409 0.8765 0.9465 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.7397 0.8445 0.9963 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6828(10) 0.8325(14) 0.9606(12) 0.098(10) Uiso 1 1 d . . . H38A H 0.6647 0.8581 0.9387 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6644 0.8243 0.9882 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.6948(9) 0.7665(13) 0.9375(11) 0.082(8) Uiso 1 1 d . . . H39A H 0.7113 0.7742 0.9085 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7141 0.7413 0.9584 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6538(11) 0.7299(15) 0.9275(12) 0.112(11) Uiso 1 1 d . . . H40A H 0.6616 0.6890 0.9128 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.6348 0.7549 0.9069 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.6380 0.7214 0.9564 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6874(8) 0.9825(12) 0.9633(9) 0.063(7) Uiso 1 1 d . . . H41A H 0.6844 1.0255 0.9776 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.6573 0.9645 0.9590 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.7114(13) 0.9891(19) 0.9146(15) 0.135(14) Uiso 1 1 d . . . H42A H 0.7438 0.9944 0.9197 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.7070 0.9489 0.8970 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.6942(12) 1.0461(17) 0.8857(14) 0.124(13) Uiso 1 1 d . . . H43A H 0.6967 1.0345 0.8527 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.6623 1.0521 0.8926 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.7157(12) 1.1045(17) 0.8923(15) 0.134(13) Uiso 1 1 d . . . H44A H 0.7023 1.1371 0.8723 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.7472 1.0999 0.8846 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.7127 1.1177 0.9246 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.6882(8) 0.9308(12) 1.0422(9) 0.060(7) Uiso 1 1 d . . . H45A H 0.6804 0.9744 1.0532 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.6602 0.9077 1.0357 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.7131(11) 0.8949(16) 1.0815(13) 0.113(11) Uiso 1 1 d . . . H46A H 0.7209 0.8508 1.0715 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.7409 0.9180 1.0894 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.6829(12) 0.8924(17) 1.1227(12) 0.114(11) Uiso 1 1 d . . . H47A H 0.6570 0.8643 1.1164 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.6718 0.9359 1.1304 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.7126(12) 0.8633(17) 1.1655(13) 0.130(13) Uiso 1 1 d . . . H48A H 0.6943 0.8615 1.1934 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.7383 0.8912 1.1709 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.7228 0.8200 1.1576 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5707(11) 1.2221(15) 0.4067(12) 0.108(11) Uiso 1 1 d . . . H49A H 0.5428 1.2030 0.3949 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.5897 1.1863 0.4174 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5965(13) 1.2586(19) 0.3627(14) 0.135(14) Uiso 1 1 d . . . H50A H 0.5746 1.2818 0.3435 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.6183 1.2901 0.3747 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6196(15) 1.209(2) 0.3346(17) 0.160(17) Uiso 1 1 d . . . H51A H 0.5976 1.1766 0.3249 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.6420 1.1875 0.3542 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.643(2) 1.237(3) 0.291(2) 0.27(3) Uiso 1 1 d . . . H52A H 0.6584 1.2015 0.2742 0.403 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.6655 1.2688 0.2998 0.403 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.6214 1.2565 0.2702 0.403 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5363(10) 1.3256(15) 0.4295(12) 0.100(10) Uiso 1 1 d . . . H53A H 0.5340 1.3547 0.4563 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.5566 1.3465 0.4071 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4922(14) 1.322(2) 0.4080(18) 0.168(17) Uiso 1 1 d . . . H54A H 0.4719 1.3024 0.4307 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.4944 1.2921 0.3817 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.4680(18) 1.388(3) 0.389(2) 0.22(2) Uiso 1 1 d . . . H55A H 0.4361 1.3808 0.3817 0.261 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.4712 1.4243 0.4104 0.261 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.495(2) 1.396(3) 0.347(2) 0.29(3) Uiso 1 1 d . . . H56A H 0.4854 1.4343 0.3305 0.429 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.4914 1.3580 0.3272 0.429 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.5263 1.4001 0.3557 0.429 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.6015(12) 1.2830(17) 0.4722(13) 0.123(13) Uiso 1 1 d . . . H57A H 0.5921 1.3074 0.4998 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.6181 1.3131 0.4521 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.6362(12) 1.2270(17) 0.4892(14) 0.120(12) Uiso 1 1 d . . . H58A H 0.6401 1.2333 0.5227 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.6203 1.1857 0.4854 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.680(3) 1.217(3) 0.470(3) 0.29(4) Uiso 1 1 d . . . H59A H 0.6945 1.1824 0.4885 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.6768 1.2010 0.4385 0.343 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7019(19) 1.255(3) 0.469(2) 0.23(3) Uiso 1 1 d . . . H60A H 0.7280 1.2437 0.4510 0.351 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.7113 1.2660 0.5008 0.351 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.6871 1.2925 0.4556 0.351 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5277(10) 1.2239(13) 0.4782(10) 0.084(9) Uiso 1 1 d . . . H61A H 0.5426 1.1832 0.4868 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.5011 1.2124 0.4598 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.5111(12) 1.2578(19) 0.5246(14) 0.132(13) Uiso 1 1 d . . . H62A H 0.5374 1.2705 0.5429 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.4948 1.2975 0.5164 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4812(11) 1.2158(16) 0.5543(12) 0.103(10) Uiso 1 1 d . . . H63A H 0.4991 1.1790 0.5653 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.4726 1.2412 0.5818 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4407(13) 1.190(2) 0.5339(16) 0.159(17) Uiso 1 1 d . . . H64A H 0.4252 1.1635 0.5566 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.4483 1.1641 0.5069 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.4214 1.2257 0.5244 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4604(9) 0.1538(13) 1.2151(10) 0.075(8) Uiso 1 1 d . . . H65A H 0.4876 0.1621 1.2334 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.4451 0.1166 1.2293 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.4288(12) 0.2147(17) 1.2196(13) 0.121(12) Uiso 1 1 d . . . H66A H 0.3980 0.2037 1.2106 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.4395 0.2502 1.1997 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4313(17) 0.237(3) 1.2788(19) 0.19(2) Uiso 1 1 d . . . H67A H 0.4608 0.2292 1.2930 0.231 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.4210 0.2812 1.2849 0.231 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.4011(16) 0.192(2) 1.289(2) 0.20(2) Uiso 1 1 d . . . H68A H 0.3953 0.1923 1.3224 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.4125 0.1493 1.2803 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.3735 0.2004 1.2724 0.303 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5042(10) 0.0764(13) 1.1703(11) 0.085(9) Uiso 1 1 d . . . H69A H 0.4871 0.0424 1.1861 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.5294 0.0879 1.1906 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5235(11) 0.0475(16) 1.1256(12) 0.108(11) Uiso 1 1 d . . . H70A H 0.5379 0.0817 1.1071 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.4993 0.0285 1.1069 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5592(14) -0.007(2) 1.1387(16) 0.152(16) Uiso 1 1 d . . . H71A H 0.5477 -0.0340 1.1640 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.5652 -0.0344 1.1116 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.603(2) 0.029(3) 1.154(2) 0.27(3) Uiso 1 1 d . . . H72A H 0.6258 -0.0033 1.1625 0.400 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.5969 0.0557 1.1813 0.400 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.6142 0.0556 1.1291 0.400 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.4978(10) 0.1900(14) 1.1388(12) 0.096(10) Uiso 1 1 d . . . H73A H 0.4764 0.2260 1.1363 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.5041 0.1747 1.1071 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.5441(15) 0.218(2) 1.1609(18) 0.171(18) Uiso 1 1 d . . . H74A H 0.5378 0.2303 1.1932 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.5655 0.1817 1.1620 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.569(2) 0.278(4) 1.136(3) 0.28(3) Uiso 1 1 d . . . H75A H 0.5807 0.2669 1.1053 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.5494 0.3165 1.1339 0.335 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.600(4) 0.283(6) 1.168(4) 0.56(10) Uiso 1 1 d . . . H76A H 0.6158 0.3236 1.1644 0.840 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.6207 0.2471 1.1653 0.840 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.5859 0.2817 1.1988 0.840 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.4325(10) 0.1157(15) 1.1378(12) 0.095(10) Uiso 1 1 d . . . H77A H 0.4138 0.1546 1.1346 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.4420 0.1031 1.1064 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.4038(13) 0.0626(18) 1.1568(15) 0.131(13) Uiso 1 1 d . . . H78A H 0.4067 0.0633 1.1908 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.4163 0.0213 1.1460 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.3530(15) 0.063(2) 1.1448(18) 0.171(18) Uiso 1 1 d . . . H79A H 0.3421 0.1080 1.1459 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.3491 0.0474 1.1128 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.3248(19) 0.023(3) 1.176(2) 0.24(3) Uiso 1 1 d . . . H80A H 0.2937 0.0260 1.1667 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.3279 0.0385 1.2079 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.3345 -0.0219 1.1745 0.355 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.6406(10) 1.2132(15) 0.6816(11) 0.094(10) Uiso 1 1 d . . . H81A H 0.6305 1.2507 0.6635 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.6601 1.1874 0.6613 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.6006(11) 1.1732(16) 0.6926(12) 0.108(11) Uiso 1 1 d . . . H82A H 0.5822 1.1964 0.7155 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.6106 1.1325 0.7070 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.5704(10) 1.1565(16) 0.6490(12) 0.104(10) Uiso 1 1 d . . . H83A H 0.5612 1.1966 0.6334 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.5876 1.1303 0.6267 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.5291(13) 1.1190(19) 0.6647(16) 0.159(16) Uiso 1 1 d . . . H84A H 0.5107 1.1087 0.6379 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.5120 1.1453 0.6864 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H84C H 0.5384 1.0792 0.6800 0.239 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.7048(9) 1.2840(13) 0.6952(10) 0.081(8) Uiso 1 1 d . . . H85A H 0.7199 1.2576 0.6716 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.6880 1.3180 0.6789 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.7394(11) 1.3154(16) 0.7242(13) 0.115(12) Uiso 1 1 d . . . H86A H 0.7548 1.2798 0.7402 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.7228 1.3389 0.7484 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.7821(19) 1.369(3) 0.707(2) 0.22(3) Uiso 1 1 d . . . H87A H 0.7714 1.4119 0.6980 0.268 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.8073 1.3711 0.7286 0.268 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.7882(19) 1.334(3) 0.676(2) 0.23(3) Uiso 1 1 d . . . H88A H 0.8117 1.3517 0.6559 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.7607 1.3299 0.6575 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.7971 1.2916 0.6869 0.343 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.6920(11) 1.1844(15) 0.7461(12) 0.102(10) Uiso 1 1 d . . . H89A H 0.6684 1.1574 0.7599 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.7094 1.2026 0.7719 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.7228(13) 1.1399(19) 0.7190(15) 0.144(14) Uiso 1 1 d . . . H90A H 0.7441 1.1661 0.7011 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.7050 1.1143 0.6969 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.7500(17) 1.091(2) 0.7532(19) 0.19(2) Uiso 1 1 d . . . H91A H 0.7629 1.1149 0.7797 0.229 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.7307 1.0565 0.7647 0.229 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.787(2) 1.065(3) 0.721(2) 0.26(3) Uiso 1 1 d . . . H92A H 0.8057 1.0351 0.7376 0.393 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.8049 1.1011 0.7092 0.393 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.7730 1.0431 0.6945 0.393 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.6458(10) 1.2790(14) 0.7582(11) 0.094(10) Uiso 1 1 d . . . H93A H 0.6682 1.2951 0.7803 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.6255 1.2502 0.7754 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.6178(10) 1.3383(15) 0.7403(12) 0.099(10) Uiso 1 1 d . . . H94A H 0.6372 1.3679 0.7226 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.5937 1.3233 0.7197 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.5980(12) 1.3735(17) 0.7821(14) 0.124(13) Uiso 1 1 d . . . H95A H 0.5745 1.3464 0.7958 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.6216 1.3793 0.8056 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.5784(12) 1.4395(16) 0.7699(13) 0.119(12) Uiso 1 1 d . . . H96A H 0.5663 1.4596 0.7978 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.5546 1.4341 0.7472 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H96C H 0.6017 1.4670 0.7570 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.9806(16) 0.352(2) 1.1501(17) 0.162(16) Uiso 1 1 d . . . C98 C 1.0151(16) 0.391(2) 1.1738(17) 0.159(17) Uiso 1 1 d . . . C99 C 1.0636(16) 0.509(2) 1.1682(17) 0.161(16) Uiso 1 1 d . . . O78 O 1.0217(9) 0.4536(14) 1.1642(10) 0.145(9) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0373(5) 0.0410(5) 0.0306(5) 0.0053(4) -0.0100(4) 0.0027(4) W2 0.0467(5) 0.0353(5) 0.0331(5) 0.0013(4) -0.0039(4) 0.0134(4) W3 0.0424(5) 0.0346(5) 0.0308(5) 0.0090(4) -0.0057(4) 0.0002(4) W4 0.0342(5) 0.0442(5) 0.0307(5) 0.0032(4) 0.0046(4) 0.0129(4) W5 0.0272(4) 0.0421(5) 0.0359(5) 0.0067(4) -0.0069(4) -0.0030(4) W6 0.0426(5) 0.0406(5) 0.0258(5) -0.0057(4) -0.0083(4) 0.0033(4) W7 0.0404(5) 0.0429(5) 0.0280(5) 0.0071(4) 0.0072(4) 0.0045(4) W8 0.0353(5) 0.0346(5) 0.0396(5) 0.0086(4) -0.0085(4) -0.0070(4) W9 0.0488(5) 0.0303(5) 0.0305(5) -0.0057(4) -0.0088(4) 0.0071(4) W10 0.0478(5) 0.0282(5) 0.0329(5) 0.0035(4) -0.0028(4) 0.0046(4) W11 0.0421(5) 0.0393(5) 0.0225(4) 0.0052(4) -0.0008(4) 0.0081(4) W12 0.0328(5) 0.0400(5) 0.0297(5) 0.0044(4) -0.0014(4) 0.0109(4) W13 0.0337(5) 0.0314(5) 0.0355(5) 0.0023(4) -0.0003(4) -0.0052(4) W14 0.0322(5) 0.0418(5) 0.0235(5) 0.0049(4) 0.0047(4) 0.0035(4) W15 0.0358(5) 0.0362(5) 0.0199(4) -0.0025(4) -0.0043(4) 0.0044(4) W16 0.0246(4) 0.0376(5) 0.0307(5) -0.0004(4) -0.0038(4) 0.0001(4) W17 0.0287(4) 0.0378(5) 0.0235(4) 0.0003(4) 0.0024(4) 0.0066(4) W18 0.0418(5) 0.0288(5) 0.0263(5) -0.0038(4) -0.0017(4) 0.0022(4) Nb1 0.0259(9) 0.0350(10) 0.0269(10) 0.0052(8) -0.0003(8) 0.0013(8) Nb2 0.0300(10) 0.0294(10) 0.0292(10) 0.0028(8) -0.0083(8) -0.0010(8) Nb3 0.0396(11) 0.0345(11) 0.0237(10) 0.0022(8) 0.0019(8) 0.0106(8) Nb4 0.0232(9) 0.0319(10) 0.0263(10) 0.0025(8) -0.0003(8) 0.0022(7) Nb5 0.0287(9) 0.0256(10) 0.0252(10) 0.0007(8) -0.0051(8) 0.0018(7) Nb6 0.0296(10) 0.0325(10) 0.0195(9) -0.0004(8) -0.0001(8) 0.0054(8) Si1 0.017(2) 0.024(3) 0.020(3) 0.002(2) -0.006(2) 0.000(2) Si2 0.023(3) 0.020(3) 0.015(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.004(2) O2 0.046(9) 0.057(10) 0.036(9) 0.002(7) -0.002(7) 0.002(7) O3 0.017(7) 0.049(9) 0.041(9) 0.010(7) 0.001(6) -0.006(6) O4 0.053(9) 0.043(8) 0.016(7) 0.001(6) -0.014(6) 0.001(7) O5 0.034(8) 0.032(8) 0.042(9) 0.020(6) -0.008(6) -0.001(6) O6 0.084(11) 0.023(8) 0.052(10) 0.002(7) -0.005(8) 0.018(7) O7 0.042(8) 0.023(8) 0.055(10) 0.009(6) 0.003(7) -0.003(6) O8 0.035(8) 0.031(8) 0.046(9) 0.002(6) -0.004(7) 0.016(6) O9 0.030(7) 0.034(8) 0.042(9) -0.004(6) 0.007(6) 0.011(6) O10 0.067(10) 0.023(8) 0.039(9) 0.019(6) 0.001(7) -0.009(7) O11 0.060(9) 0.026(7) 0.027(8) 0.004(6) 0.001(7) 0.004(6) O12 0.053(9) 0.040(9) 0.055(10) 0.016(7) -0.017(8) 0.005(7) O13 0.044(9) 0.086(11) 0.025(8) 0.002(7) 0.022(7) 0.032(8) O14 0.045(8) 0.033(8) 0.025(8) -0.003(6) -0.007(6) 0.007(6) O15 0.027(7) 0.045(8) 0.036(8) 0.014(7) -0.001(6) -0.003(6) O16 0.034(7) 0.035(8) 0.031(8) -0.004(6) -0.004(6) -0.006(6) O17 0.045(9) 0.053(9) 0.057(11) 0.002(8) 0.001(8) -0.008(7) O18 0.042(8) 0.033(8) 0.038(8) 0.009(6) 0.005(7) 0.006(6) O19 0.028(7) 0.023(7) 0.046(9) 0.008(6) -0.008(6) -0.004(5) O20 0.065(10) 0.044(9) 0.027(8) -0.009(6) -0.016(7) -0.001(7) O21 0.045(8) 0.026(7) 0.028(8) -0.004(6) -0.003(6) -0.003(6) O22 0.046(8) 0.029(8) 0.043(9) 0.008(6) 0.004(7) -0.001(6) O23 0.041(9) 0.062(10) 0.063(11) 0.044(8) 0.027(8) 0.020(7) O24 0.058(9) 0.020(7) 0.029(8) 0.007(6) -0.001(7) -0.007(6) O25 0.032(8) 0.046(9) 0.033(8) -0.003(6) 0.010(6) -0.004(6) O26 0.053(9) 0.037(8) 0.068(11) 0.015(8) -0.032(9) -0.004(7) O27 0.036(7) 0.022(7) 0.029(7) 0.000(6) -0.002(6) -0.004(5) O28 0.063(9) 0.011(7) 0.045(9) 0.007(6) -0.017(7) 0.009(6) O29 0.085(11) 0.018(7) 0.045(10) -0.007(6) -0.022(8) 0.013(7) O30 0.065(9) 0.013(7) 0.022(7) -0.001(5) -0.012(7) -0.001(6) O31 0.032(7) 0.010(6) 0.038(8) 0.004(5) -0.006(6) 0.004(5) O32 0.025(7) 0.043(8) 0.036(8) 0.004(6) 0.001(6) 0.007(6) O33 0.033(7) 0.033(8) 0.026(7) 0.002(6) 0.006(6) 0.007(6) O34 0.038(7) 0.012(6) 0.036(8) -0.006(5) -0.004(6) 0.002(5) O35 0.029(7) 0.037(8) 0.024(7) -0.011(6) -0.012(6) -0.001(6) O36 0.037(7) 0.023(7) 0.026(7) 0.003(6) 0.002(6) 0.004(5) O37 0.017(6) 0.032(7) 0.026(7) 0.005(6) 0.000(5) -0.004(5) O38 0.037(7) 0.015(6) 0.022(7) -0.003(5) 0.005(6) 0.003(5) O39 0.037(7) 0.019(7) 0.030(8) 0.004(5) 0.003(6) 0.003(5) O40 0.040(8) 0.026(7) 0.023(7) -0.005(5) -0.008(6) 0.001(6) O41 0.061(10) 0.089(11) 0.027(9) -0.008(8) -0.005(8) 0.012(8) O42 0.037(8) 0.063(10) 0.033(9) 0.021(7) 0.004(7) 0.021(7) O43 0.060(9) 0.037(8) 0.029(8) 0.008(6) 0.008(7) 0.024(7) O44 0.050(8) 0.023(7) 0.020(7) -0.002(5) 0.000(6) -0.003(6) O45 0.033(8) 0.038(8) 0.048(9) 0.010(7) -0.003(7) -0.003(6) O46 0.049(9) 0.061(10) 0.025(8) -0.002(7) -0.001(7) 0.005(7) O47 0.040(8) 0.038(8) 0.027(8) -0.006(6) -0.019(6) 0.013(6) O48 0.023(7) 0.095(11) 0.019(8) -0.005(7) -0.005(6) -0.004(7) O49 0.047(8) 0.035(8) 0.032(8) 0.002(6) 0.004(7) 0.010(6) O50 0.048(9) 0.064(10) 0.025(8) 0.015(7) 0.001(7) 0.008(7) O51 0.041(8) 0.024(7) 0.031(8) -0.001(6) 0.005(6) 0.007(6) O52 0.013(7) 0.096(11) 0.022(8) -0.003(7) -0.001(5) 0.016(7) O53 0.058(9) 0.024(8) 0.057(10) 0.002(7) 0.000(8) -0.003(6) O54 0.055(9) 0.020(7) 0.030(8) -0.002(6) -0.001(7) -0.002(6) O55 0.031(7) 0.025(7) 0.039(8) -0.005(6) 0.014(6) -0.019(6) O56 0.027(7) 0.039(8) 0.036(8) 0.009(6) -0.006(6) 0.004(6) O57 0.059(9) 0.066(10) 0.008(7) 0.001(6) 0.011(6) 0.014(7) O58 0.032(7) 0.037(8) 0.036(8) 0.012(6) -0.003(6) 0.013(6) O59 0.045(8) 0.030(7) 0.020(7) 0.009(6) 0.000(6) 0.007(6) O60 0.013(6) 0.069(9) 0.019(7) 0.011(6) -0.009(5) 0.008(6) O61 0.030(7) 0.052(9) 0.019(7) -0.004(6) -0.019(6) -0.002(6) O62 0.047(8) 0.033(8) 0.021(7) -0.004(6) -0.013(6) -0.012(6) O63 0.029(7) 0.065(9) 0.030(8) 0.005(7) -0.006(6) -0.015(7) O64 0.015(6) 0.057(9) 0.037(8) 0.006(7) 0.007(6) 0.003(6) O65 0.031(7) 0.024(7) 0.034(8) 0.002(6) -0.004(6) -0.009(5) O66 0.025(7) 0.054(9) 0.046(9) -0.005(7) 0.005(6) 0.001(6) O67 0.040(8) 0.029(7) 0.025(7) 0.006(6) 0.001(6) 0.008(6) O68 0.033(7) 0.041(8) 0.022(7) 0.006(6) 0.000(6) 0.002(6) O69 0.067(10) 0.014(7) 0.044(9) -0.002(6) 0.010(7) 0.001(6) O70 0.028(7) 0.036(8) 0.022(7) -0.003(6) -0.003(5) -0.011(6) O71 0.020(6) 0.038(8) 0.027(8) 0.004(6) 0.000(5) 0.003(5) O72 0.037(7) 0.034(7) 0.021(7) 0.015(6) 0.002(6) 0.005(6) O73 0.024(7) 0.034(7) 0.021(7) -0.006(6) 0.003(5) -0.008(5) O74 0.020(6) 0.040(8) 0.032(8) 0.003(6) -0.001(6) 0.011(6) O75 0.035(7) 0.024(7) 0.016(7) 0.000(5) 0.000(6) 0.006(5) O76 0.020(6) 0.027(7) 0.019(7) 0.003(5) -0.006(5) -0.002(5) O77 0.019(6) 0.019(7) 0.042(8) 0.000(6) -0.005(6) 0.005(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.710(14) . ? W1 O2 1.885(14) . ? W1 O5 1.896(12) . ? W1 O3 1.903(11) . ? W1 O4 1.965(13) . ? W1 O37 2.424(11) . ? W2 O6 1.700(13) . ? W2 O8 1.902(13) . ? W2 O7 1.920(13) . ? W2 O9 1.925(13) . ? W2 O2 1.942(14) . ? W2 O37 2.377(11) . ? W3 O10 1.711(12) . ? W3 O11 1.908(12) . ? W3 O7 1.932(13) . ? W3 O3 1.940(12) . ? W3 O12 1.941(14) . ? W3 O37 2.364(11) . ? W4 O13 1.688(12) . ? W4 O9 1.895(13) . ? W4 O16 1.912(12) . ? W4 O15 1.914(13) . ? W4 O14 1.970(12) . ? W4 O39 2.380(12) . ? W5 O17 1.689(13) . ? W5 O19 1.906(12) . ? W5 O18 1.915(13) . ? W5 O5 1.918(12) . ? W5 O15 1.942(13) . ? W5 O39 2.408(12) . ? W6 O20 1.721(12) . ? W6 O4 1.911(12) . ? W6 O22 1.923(12) . ? W6 O21 1.932(12) . ? W6 O18 1.938(12) . ? W6 O38 2.406(11) . ? W7 O23 1.722(13) . ? W7 O25 1.894(13) . ? W7 O11 1.904(12) . ? W7 O22 1.931(13) . ? W7 O24 1.962(12) . ? W7 O38 2.420(11) . ? W8 O26 1.715(13) . ? W8 O12 1.903(13) . ? W8 O27 1.909(12) . ? W8 O24 1.911(12) . ? W8 O28 1.921(13) . ? W8 O40 2.381(12) . ? W9 O29 1.692(13) . ? W9 O14 1.875(13) . ? W9 O8 1.927(12) . ? W9 O30 1.930(12) . ? W9 O28 1.954(14) . ? W9 O40 2.374(11) . ? W10 O41 1.670(15) . ? W10 O45 1.896(12) . ? W10 O42 1.910(14) . ? W10 O44 1.914(12) . ? W10 O43 1.948(13) . ? W10 O74 2.375(12) . ? W11 O46 1.655(13) . ? W11 O48 1.856(15) . ? W11 O47 1.887(13) . ? W11 O42 1.929(14) . ? W11 O49 1.937(12) . ? W11 O74 2.339(12) . ? W12 O50 1.703(13) . ? W12 O51 1.860(12) . ? W12 O43 1.896(13) . ? W12 O52 1.896(14) . ? W12 O47 1.935(13) . ? W12 O74 2.370(11) . ? W13 O53 1.689(13) . ? W13 O54 1.865(13) . ? W13 O55 1.871(12) . ? W13 O45 1.922(12) . ? W13 O56 2.089(13) . ? W13 O76 2.378(10) . ? W14 O57 1.716(12) . ? W14 O59 1.856(12) . ? W14 O49 1.885(12) . ? W14 O58 1.920(11) . ? W14 O56 2.064(12) . ? W14 O76 2.403(11) . ? W15 O60 1.709(12) . ? W15 O62 1.877(12) . ? W15 O61 1.901(12) . ? W15 O59 1.961(12) . ? W15 O48 1.983(15) . ? W15 O75 2.392(11) . ? W16 O63 1.694(12) . ? W16 O64 1.903(13) . ? W16 O65 1.914(11) . ? W16 O61 1.928(12) . ? W16 O52 1.934(14) . ? W16 O75 2.427(11) . ? W17 O66 1.687(12) . ? W17 O68 1.887(12) . ? W17 O64 1.907(13) . ? W17 O67 1.951(12) . ? W17 O51 1.984(12) . ? W17 O77 2.422(11) . ? W18 O69 1.691(13) . ? W18 O67 1.878(12) . ? W18 O70 1.895(12) . ? W18 O44 1.927(12) . ? W18 O54 1.990(13) . ? W18 O77 2.427(11) . ? Nb1 O32 1.904(12) . ? Nb1 O31 1.925(11) . ? Nb1 O16 1.943(12) . ? Nb1 O19 1.958(12) . ? Nb1 O33 2.006(12) . ? Nb1 O39 2.292(11) . ? Nb2 O35 1.915(12) . ? Nb2 O30 1.921(12) . ? Nb2 O31 1.932(11) . ? Nb2 O27 1.969(12) . ? Nb2 O34 1.994(11) . ? Nb2 O40 2.350(12) . ? Nb3 O36 1.893(11) . ? Nb3 O33 1.917(12) . ? Nb3 O21 1.929(12) . ? Nb3 O25 1.989(12) . ? Nb3 O34 1.991(11) . ? Nb3 O38 2.269(11) . ? Nb4 O71 1.892(11) . ? Nb4 O32 1.922(12) . ? Nb4 O58 1.924(13) . ? Nb4 O72 1.943(12) . ? Nb4 O55 2.004(11) . ? Nb4 O76 2.297(10) . ? Nb5 O73 1.890(11) . ? Nb5 O35 1.907(12) . ? Nb5 O65 1.941(11) . ? Nb5 O71 1.960(11) . ? Nb5 O62 1.988(12) . ? Nb5 O75 2.297(11) . ? Nb6 O72 1.915(11) . ? Nb6 O36 1.919(12) . ? Nb6 O73 1.963(11) . ? Nb6 O70 1.989(12) . ? Nb6 O68 2.008(12) . ? Nb6 O77 2.251(12) . ? Si1 O37 1.620(12) . ? Si1 O39 1.625(12) . ? Si1 O40 1.628(12) . ? Si1 O38 1.629(12) . ? Si2 O75 1.625(12) . ? Si2 O77 1.628(13) . ? Si2 O76 1.636(11) . ? Si2 O74 1.652(12) . ? N1 C5 1.50(3) . ? N1 C13 1.51(3) . ? N1 C1 1.53(3) . ? N1 C9 1.56(3) . ? N2 C17 1.51(3) . ? N2 C29 1.52(3) . ? N2 C25 1.55(3) . ? N2 C21 1.59(3) . ? N3 C37 1.51(3) . ? N3 C33 1.53(3) . ? N3 C45 1.54(3) . ? N3 C41 1.55(3) . ? N4 C49 1.43(4) . ? N4 C57 1.49(4) . ? N4 C61 1.52(3) . ? N4 C53 1.54(3) . ? N5 C69 1.47(3) . ? N5 C65 1.51(3) . ? N5 C73 1.53(3) . ? N5 C77 1.53(3) . ? N6 C89 1.46(3) . ? N6 C93 1.49(3) . ? N6 C81 1.53(3) . ? N6 C85 1.58(3) . ? C1 C2 1.49(4) . ? C2 C3 1.55(5) . ? C3 C4 1.44(6) . ? C5 C6 1.47(3) . ? C6 C7 1.47(4) . ? C7 C8 1.56(4) . ? C9 C10 1.58(4) . ? C10 C11 1.44(4) . ? C11 C12 1.49(4) . ? C13 C14 1.48(3) . ? C14 C15 1.58(3) . ? C15 C16 1.50(4) . ? C17 C18 1.54(3) . ? C18 C19 1.45(3) . ? C19 C20 1.47(4) . ? C21 C22 1.50(3) . ? C22 C23 1.49(4) . ? C23 C24 1.31(4) . ? C25 C26 1.45(3) . ? C26 C27 1.62(4) . ? C27 C28 1.59(3) . ? C29 C30 1.51(3) . ? C30 C31 1.63(4) . ? C31 C32 1.56(5) . ? C33 C34 1.53(3) . ? C34 C35 1.55(4) . ? C35 C36 1.45(4) . ? C37 C38 1.45(3) . ? C38 C39 1.54(4) . ? C39 C40 1.45(4) . ? C41 C42 1.56(4) . ? C42 C43 1.51(4) . ? C43 C44 1.36(4) . ? C45 C46 1.52(4) . ? C46 C47 1.47(4) . ? C47 C48 1.61(4) . ? C49 C50 1.64(5) . ? C50 C51 1.45(5) . ? C51 C52 1.54(6) . ? 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N3 C41 C42 110(2) . . ? C43 C42 C41 113(3) . . ? C44 C43 C42 116(4) . . ? C46 C45 N3 115(2) . . ? C47 C46 C45 108(3) . . ? C46 C47 C48 106(3) . . ? N4 C49 C50 116(3) . . ? C51 C50 C49 109(3) . . ? C50 C51 C52 114(4) . . ? C54 C53 N4 120(3) . . ? C53 C54 C55 120(4) . . ? C56 C55 C54 97(5) . . ? N4 C57 C58 118(3) . . ? C59 C58 C57 125(4) . . ? C60 C59 C58 119(8) . . ? N4 C61 C62 118(2) . . ? C63 C62 C61 114(3) . . ? C64 C63 C62 118(3) . . ? N5 C65 C66 117(2) . . ? C65 C66 C67 105(3) . . ? C68 C67 C66 90(4) . . ? N5 C69 C70 118(3) . . ? C69 C70 C71 109(3) . . ? C72 C71 C70 108(4) . . ? N5 C73 C74 116(3) . . ? C75 C74 C73 119(5) . . ? C76 C75 C74 94(9) . . ? C78 C77 N5 117(3) . . ? C77 C78 C79 118(3) . . ? C80 C79 C78 114(4) . . ? C82 C81 N6 119(3) . . ? C81 C82 C83 114(3) . . ? C84 C83 C82 110(3) . . ? C86 C85 N6 116(3) . . ? C85 C86 C87 128(3) . . ? C88 C87 C86 87(5) . . ? N6 C89 C90 120(3) . . ? C89 C90 C91 111(4) . . ? C92 C91 C90 102(4) . . ? N6 C93 C94 117(3) . . ? C95 C94 C93 109(3) . . ? C96 C95 C94 113(3) . . ? O78 C98 C97 122(4) . . ? C98 O78 C99 138(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 2.317 _refine_diff_density_min -1.366 _refine_diff_density_rms 0.277 data_hill22 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural 'Cs6HsiNb3W9O40.4H2O' _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'H9 Cs6 Nb3 O44 Si W9' _chemical_formula_weight 3471.93 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M P4(2)/ncm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-y+1/2, x, z+1/2' 'y, -x+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, -z' '-y, -x, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'y-1/2, -x, -z-1/2' '-y, x-1/2, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' '-y-1/2, -x-1/2, z' 'y, x, z' _cell_length_a 21.0827(4) _cell_length_b 21.0827(4) _cell_length_c 10.4262(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4634.2(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 270 _cell_measurement_theta_min 17 _cell_measurement_theta_max 336 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.992 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 6020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.726 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens SMART CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 38780 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0828 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0377 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.37 _diffrn_reflns_theta_max 28.24 _reflns_number_total 2944 _reflns_number_observed 2251 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 4 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0553P)^2^+25.7031P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00018(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 2940 _refine_ls_number_parameters 171 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0543 _refine_ls_R_factor_obs 0.0363 _refine_ls_wR_factor_all 0.0991 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0906 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.037 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.105 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_restrained_S_obs 1.106 _refine_ls_shift/esd_max 0.001 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group W1 W 0.59677(2) 0.02238(2) 0.77585(4) 0.0231(2) Uani 0.786(3) d P . Nb1 Nb 0.59677(2) 0.02238(2) 0.77585(4) 0.0231(2) Uani 0.214(3) d P . W2 W 0.43437(3) 0.06563(3) 0.78400(6) 0.0305(3) Uani 0.851(5) d SP . Nb2 Nb 0.43437(3) 0.06563(3) 0.78400(6) 0.0305(3) Uani 0.149(5) d SP . W3 W 0.61854(2) 0.11854(2) 0.5000 0.0203(3) Uani 0.635(5) d SP . Nb3 Nb 0.61854(2) 0.11854(2) 0.5000 0.0203(3) Uani 0.365(5) d SP . W4 W 0.66270(2) -0.04384(3) 0.49210(5) 0.0267(2) Uani 0.725(3) d P . Nb4 Nb 0.66270(2) -0.04384(3) 0.49210(5) 0.0267(2) Uani 0.275(3) d P . Cs1 Cs 0.56345(4) 0.21156(4) 0.83467(8) 0.0491(2) Uani 1 d . . Cs2 Cs 0.65940(4) -0.15940(4) 0.84519(12) 0.0512(3) Uani 1 d S . Si Si 0.5000 0.0000 0.5000 0.0154(9) Uani 1 d S . O1 O 0.6435(5) 0.0344(4) 0.9050(9) 0.064(3) Uani 1 d . . O2 O 0.5538(4) -0.0538(4) 0.8173(21) 0.089(7) Uani 1 d S . O3 O 0.6514(6) -0.0264(4) 0.6727(10) 0.077(4) Uani 1 d . . O4 O 0.6196(6) 0.0947(5) 0.6752(9) 0.077(4) Uani 1 d . . O5 O 0.5213(4) 0.0678(4) 0.8233(15) 0.086(5) Uani 1 d . . O6 O 0.4016(4) 0.0984(4) 0.9130(12) 0.049(3) Uani 1 d S . O8 O 0.3620(7) 0.0501(6) 0.6837(11) 0.112(6) Uani 1 d . . O9 O 0.6768(4) 0.1768(4) 0.5000 0.062(4) Uani 1 d S . O11 O 0.7405(5) -0.0651(5) 0.4880(8) 0.055(3) Uani 1 d . . O10 O 0.5455(4) 0.1684(6) 0.5371(9) 0.073(4) Uani 1 d . . O12 O 0.6229(9) -0.1229(9) 0.5231(15) 0.112(9) Uani 1 d S . O13 O 0.5530(5) -0.0530(5) 0.4496(15) 0.013(3) Uani 0.50 d SP . O14 O 0.5038(7) -0.0038(7) 0.6574(16) 0.024(4) Uani 0.50 d SP . O15 O 0.5696(6) 0.0210(6) 0.5489(11) 0.019(3) Uani 0.50 d P . OW1 O 0.6934(14) -0.3066(14) 0.7478(37) 0.103(13) Uiso 0.50 d SP . OW2 O 0.7262(14) -0.2738(14) 1.0340(41) 0.118(15) Uiso 0.50 d SP . OW3 O 0.7085(16) 0.1746(17) 0.8644(33) 0.134(12) Uiso 0.50 d P . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0217(3) 0.0241(3) 0.0233(3) -0.0061(2) -0.0074(2) 0.0035(2) Nb1 0.0217(3) 0.0241(3) 0.0233(3) -0.0061(2) -0.0074(2) 0.0035(2) W2 0.0336(3) 0.0336(3) 0.0243(4) -0.0123(2) 0.0123(2) -0.0121(3) Nb2 0.0336(3) 0.0336(3) 0.0243(4) -0.0123(2) 0.0123(2) -0.0121(3) W3 0.0172(3) 0.0172(3) 0.0264(4) -0.0018(2) 0.0018(2) -0.0036(2) Nb3 0.0172(3) 0.0172(3) 0.0264(4) -0.0018(2) 0.0018(2) -0.0036(2) W4 0.0130(3) 0.0395(3) 0.0276(3) 0.0087(2) -0.0011(2) -0.0008(2) Nb4 0.0130(3) 0.0395(3) 0.0276(3) 0.0087(2) -0.0011(2) -0.0008(2) Cs1 0.0640(6) 0.0392(5) 0.0439(4) -0.0114(3) 0.0046(4) -0.0049(4) Cs2 0.0511(5) 0.0511(5) 0.0515(7) -0.0023(4) 0.0023(4) 0.0099(5) Si 0.0150(14) 0.0150(14) 0.016(2) -0.0003(13) 0.0003(13) -0.001(2) O1 0.092(8) 0.047(6) 0.052(6) -0.011(4) -0.043(6) 0.015(5) O2 0.026(4) 0.026(4) 0.216(21) -0.025(7) 0.025(7) -0.001(5) O3 0.143(11) 0.032(5) 0.057(6) 0.014(4) 0.049(7) 0.043(6) O4 0.135(11) 0.054(6) 0.043(5) 0.018(5) 0.044(6) 0.055(7) O5 0.027(5) 0.022(5) 0.209(15) -0.002(7) 0.023(7) 0.005(4) O6 0.047(5) 0.047(5) 0.051(7) -0.024(4) 0.024(4) -0.008(6) O8 0.145(12) 0.109(10) 0.083(8) 0.064(7) -0.071(8) -0.106(9) O9 0.057(6) 0.057(6) 0.070(10) -0.017(6) 0.017(6) -0.027(7) O11 0.045(6) 0.064(6) 0.058(6) 0.012(5) 0.022(4) 0.024(5) O10 0.044(6) 0.141(11) 0.035(5) -0.041(6) -0.015(4) 0.040(6) O12 0.139(13) 0.139(13) 0.059(10) 0.060(9) -0.060(9) -0.108(14) O13 0.012(5) 0.012(5) 0.015(8) -0.002(5) 0.002(5) -0.001(6) O14 0.031(7) 0.031(7) 0.011(8) -0.003(5) 0.003(5) -0.001(9) O15 0.024(7) 0.022(7) 0.011(5) -0.007(5) 0.005(5) 0.000(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.688(9) . ? W1 O3 1.882(9) . ? W1 O2 1.894(7) . ? W1 O4 1.913(10) . ? W1 O5 1.921(9) . ? W1 O14 2.382(12) . ? W1 O15 2.435(12) . ? W1 Cs1 4.0961(9) . ? W1 Cs2 4.1175(12) . ? W1 Cs1 4.2903(10) 12_657 ? Nb1 O1 1.688(9) . ? Nb1 O3 1.882(9) . ? Nb1 O2 1.894(7) . ? Nb1 O4 1.913(10) . ? Nb1 O5 1.921(9) . ? Nb1 O14 2.382(12) . ? Nb1 O15 2.435(12) . ? Nb1 Cs1 4.0961(9) . ? Nb1 Cs2 4.1175(12) . ? Nb1 Cs1 4.2903(10) 12_657 ? W2 O6 1.662(11) . ? W2 O8 1.878(10) 15_665 ? W2 O8 1.878(10) . ? W2 O5 1.880(10) 15_665 ? W2 O5 1.880(10) . ? W2 O14 2.45(2) . ? W2 O13 2.46(2) 9_656 ? W2 Cs1 4.1414(9) . ? W2 Cs1 4.1414(9) 15_665 ? Nb2 O6 1.662(11) . ? Nb2 O8 1.878(10) 15_665 ? Nb2 O8 1.878(10) . ? Nb2 O5 1.880(10) 15_665 ? Nb2 O5 1.880(10) . ? Nb2 O14 2.45(2) . ? Nb2 O13 2.46(2) 9_656 ? Nb2 Cs1 4.1414(9) . ? Nb2 Cs1 4.1414(9) 15_665 ? W3 O9 1.736(13) . ? W3 O4 1.895(9) 7_546 ? W3 O4 1.895(9) . ? W3 O10 1.903(9) 7_546 ? W3 O10 1.903(9) . ? W3 O15 2.356(12) . ? W3 O15 2.356(12) 7_546 ? W3 Cs1 4.1412(8) 13_565 ? W3 Cs1 4.1412(8) 12_657 ? W3 Cs1 4.1678(8) . ? W3 Cs1 4.1678(8) 7_546 ? Nb3 O9 1.736(13) . ? Nb3 O4 1.895(9) 7_546 ? Nb3 O4 1.895(9) . ? Nb3 O10 1.903(9) 7_546 ? Nb3 O10 1.903(9) . ? Nb3 O15 2.356(12) . ? Nb3 O15 2.356(12) 7_546 ? Nb3 Cs1 4.1412(8) 13_565 ? Nb3 Cs1 4.1412(8) 12_657 ? Nb3 Cs1 4.1678(8) . ? Nb3 Cs1 4.1678(8) 7_546 ? W4 O11 1.700(9) . ? W4 O12 1.894(7) . ? W4 O8 1.910(11) 9_656 ? W4 O10 1.913(9) 7_546 ? W4 O3 1.933(10) . ? W4 O13 2.362(11) . ? W4 O15 2.464(12) . ? W4 Cs1 3.9249(10) 12_657 ? W4 Cs1 4.2173(10) 7_546 ? W4 Cs2 4.4151(13) . ? Nb4 O11 1.700(9) . ? Nb4 O12 1.894(7) . ? Nb4 O8 1.910(11) 9_656 ? Nb4 O10 1.913(9) 7_546 ? Nb4 O3 1.933(10) . ? Nb4 O13 2.362(11) . ? Nb4 O15 2.464(12) . ? Nb4 Cs1 3.9249(10) 12_657 ? Nb4 Cs1 4.2173(10) 7_546 ? Nb4 Cs2 4.4151(13) . ? Cs1 O1 3.131(8) 7_547 ? Cs1 O5 3.161(9) . ? Cs1 OW3 3.17(4) . ? Cs1 O4 3.199(9) . ? Cs1 O10 3.255(9) . ? Cs1 O8 3.258(10) 15_665 ? Cs1 O10 3.317(14) 13_566 ? Cs1 O11 3.433(11) 11_667 ? Cs1 O3 3.454(13) 11_667 ? Cs1 OW3 3.56(4) 11_667 ? Cs1 O4 3.622(12) 11_667 ? Cs1 O9 3.7711(8) 11_667 ? Cs2 O6 3.109(11) 9_657 ? Cs2 O2 3.161(13) . ? Cs2 O11 3.260(9) 14_756 ? Cs2 O11 3.260(9) 3_545 ? Cs2 O3 3.336(9) 15_665 ? Cs2 O3 3.336(9) . ? Cs2 OW1 3.34(2) 2_645 ? Cs2 OW1 3.34(2) . ? Cs2 OW2 3.42(3) . ? Cs2 OW2 3.42(3) 2_645 ? Cs2 O12 3.530(14) . ? Cs2 OW2 3.81(4) 4_654 ? Si O15 1.616(13) 7_546 ? Si O15 1.616(13) . ? Si O15 1.616(13) 9_656 ? Si O15 1.616(13) 15_665 ? Si O14 1.65(2) 9_656 ? Si O14 1.65(2) . ? Si O13 1.67(2) 9_656 ? Si O13 1.67(2) . ? O1 Cs1 3.131(8) 7_547 ? O2 Nb1 1.894(7) 15_665 ? O2 W1 1.894(7) 15_665 ? O3 Cs1 3.454(13) 12_657 ? O4 Cs1 3.622(12) 12_657 ? O6 Cs2 3.109(11) 9_657 ? O8 Nb4 1.910(11) 9_656 ? O8 W4 1.910(11) 9_656 ? O8 Cs1 3.258(10) 15_665 ? O9 Cs1 3.7711(8) 13_565 ? O9 Cs1 3.7711(8) 12_657 ? O11 Cs2 3.260(9) 4_654 ? O11 Cs1 3.433(11) 12_657 ? O10 Nb4 1.913(9) 7_546 ? O10 W4 1.913(9) 7_546 ? O10 Cs1 3.317(14) 13_565 ? O12 Nb4 1.894(7) 15_665 ? O12 W4 1.894(7) 15_665 ? O13 Nb4 2.362(11) 15_665 ? O13 W4 2.362(11) 15_665 ? O13 W2 2.46(2) 9_656 ? O13 Nb2 2.46(2) 9_656 ? O14 Nb1 2.382(12) 15_665 ? O14 W1 2.382(12) 15_665 ? O15 O15 1.77(3) 7_546 ? OW1 Cs2 3.34(2) 2_645 ? OW2 OW2 1.42(8) 2_645 ? OW2 Cs2 3.42(3) 2_645 ? OW2 Cs2 3.81(4) 3_545 ? OW3 Cs1 3.56(4) 12_657 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O3 100.4(5) . . ? O1 W1 O2 103.0(7) . . ? O3 W1 O2 87.7(5) . . ? O1 W1 O4 99.8(5) . . ? O3 W1 O4 88.1(4) . . ? O2 W1 O4 157.2(7) . . ? O1 W1 O5 101.7(6) . . ? O3 W1 O5 157.9(6) . . ? O2 W1 O5 88.2(5) . . ? O4 W1 O5 87.3(5) . . ? O1 W1 O14 158.3(5) . . ? O3 W1 O14 94.7(6) . . ? O2 W1 O14 61.9(7) . . ? O4 W1 O14 96.1(5) . . ? O5 W1 O14 64.4(6) . . ? O1 W1 O15 156.1(5) . . ? O3 W1 O15 65.3(5) . . ? O2 W1 O15 95.7(7) . . ? O4 W1 O15 62.3(5) . . ? O5 W1 O15 93.5(6) . . ? O14 W1 O15 45.6(5) . . ? O1 W1 Cs1 80.5(3) . . ? O3 W1 Cs1 136.2(3) . . ? O2 W1 Cs1 135.2(4) . . ? O4 W1 Cs1 49.4(3) . . ? O5 W1 Cs1 48.3(3) . . ? O14 W1 Cs1 99.3(4) . . ? O15 W1 Cs1 96.7(3) . . ? O1 W1 Cs2 79.2(3) . . ? O3 W1 Cs2 52.8(3) . . ? O2 W1 Cs2 47.4(4) . . ? O4 W1 Cs2 139.3(3) . . ? O5 W1 Cs2 133.2(3) . . ? O14 W1 Cs2 98.0(4) . . ? O15 W1 Cs2 103.6(3) . . ? Cs1 W1 Cs2 159.23(2) . . ? O1 W1 Cs1 68.5(4) . 12_657 ? O3 W1 Cs1 51.7(4) . 12_657 ? O2 W1 Cs1 133.0(4) . 12_657 ? O4 W1 Cs1 57.0(4) . 12_657 ? O5 W1 Cs1 138.5(3) . 12_657 ? O14 W1 Cs1 133.1(4) . 12_657 ? O15 W1 Cs1 87.9(3) . 12_657 ? Cs1 W1 Cs1 90.30(3) . 12_657 ? Cs2 W1 Cs1 86.16(2) . 12_657 ? O1 Nb1 O3 100.4(5) . . ? O1 Nb1 O2 103.0(7) . . ? O3 Nb1 O2 87.7(5) . . ? O1 Nb1 O4 99.8(5) . . ? O3 Nb1 O4 88.1(4) . . ? O2 Nb1 O4 157.2(7) . . ? O1 Nb1 O5 101.7(6) . . ? O3 Nb1 O5 157.9(6) . . ? O2 Nb1 O5 88.2(5) . . ? O4 Nb1 O5 87.3(5) . . ? O1 Nb1 O14 158.3(5) . . ? O3 Nb1 O14 94.7(6) . . ? O2 Nb1 O14 61.9(7) . . ? O4 Nb1 O14 96.1(5) . . ? O5 Nb1 O14 64.4(6) . . ? O1 Nb1 O15 156.1(5) . . ? O3 Nb1 O15 65.3(5) . . ? O2 Nb1 O15 95.7(7) . . ? O4 Nb1 O15 62.3(5) . . ? O5 Nb1 O15 93.5(6) . . ? O14 Nb1 O15 45.6(5) . . ? O1 Nb1 Cs1 80.5(3) . . ? O3 Nb1 Cs1 136.2(3) . . ? O2 Nb1 Cs1 135.2(4) . . ? O4 Nb1 Cs1 49.4(3) . . ? O5 Nb1 Cs1 48.3(3) . . ? O14 Nb1 Cs1 99.3(4) . . ? O15 Nb1 Cs1 96.7(3) . . ? O1 Nb1 Cs2 79.2(3) . . ? O3 Nb1 Cs2 52.8(3) . . ? O2 Nb1 Cs2 47.4(4) . . ? O4 Nb1 Cs2 139.3(3) . . ? O5 Nb1 Cs2 133.2(3) . . ? O14 Nb1 Cs2 98.0(4) . . ? O15 Nb1 Cs2 103.6(3) . . ? Cs1 Nb1 Cs2 159.23(2) . . ? O1 Nb1 Cs1 68.5(4) . 12_657 ? O3 Nb1 Cs1 51.7(4) . 12_657 ? O2 Nb1 Cs1 133.0(4) . 12_657 ? O4 Nb1 Cs1 57.0(4) . 12_657 ? O5 Nb1 Cs1 138.5(3) . 12_657 ? O14 Nb1 Cs1 133.1(4) . 12_657 ? O15 Nb1 Cs1 87.9(3) . 12_657 ? Cs1 Nb1 Cs1 90.30(3) . 12_657 ? Cs2 Nb1 Cs1 86.16(2) . 12_657 ? O6 W2 O8 100.7(6) . 15_665 ? O6 W2 O8 100.7(6) . . ? O8 W2 O8 88.5(6) 15_665 . ? O6 W2 O5 102.6(5) . 15_665 ? O8 W2 O5 156.6(7) 15_665 15_665 ? O8 W2 O5 86.1(5) . 15_665 ? O6 W2 O5 102.6(5) . . ? O8 W2 O5 86.1(5) 15_665 . ? O8 W2 O5 156.6(7) . . ? O5 W2 O5 89.9(6) 15_665 . ? O6 W2 O14 158.5(6) . . ? O8 W2 O14 94.6(6) 15_665 . ? O8 W2 O14 94.6(6) . . ? O5 W2 O14 63.3(5) 15_665 . ? O5 W2 O14 63.3(5) . . ? O6 W2 O13 152.8(6) . 9_656 ? O8 W2 O13 61.2(5) 15_665 9_656 ? O8 W2 O13 61.2(5) . 9_656 ? O5 W2 O13 96.5(5) 15_665 9_656 ? O5 W2 O13 96.5(5) . 9_656 ? O14 W2 O13 48.7(6) . 9_656 ? O6 W2 Cs1 82.02(2) . . ? O8 W2 Cs1 49.7(3) 15_665 . ? O8 W2 Cs1 137.2(3) . . ? O5 W2 Cs1 135.5(3) 15_665 . ? O5 W2 Cs1 46.6(3) . . ? O14 W2 Cs1 96.88(4) . . ? O13 W2 Cs1 97.78(2) 9_656 . ? O6 W2 Cs1 82.02(2) . 15_665 ? O8 W2 Cs1 137.2(3) 15_665 15_665 ? O8 W2 Cs1 49.7(3) . 15_665 ? O5 W2 Cs1 46.6(3) 15_665 15_665 ? O5 W2 Cs1 135.5(3) . 15_665 ? O14 W2 Cs1 96.88(3) . 15_665 ? O13 W2 Cs1 97.78(2) 9_656 15_665 ? Cs1 W2 Cs1 163.76(3) . 15_665 ? O6 Nb2 O8 100.7(6) . 15_665 ? O6 Nb2 O8 100.7(6) . . ? O8 Nb2 O8 88.5(6) 15_665 . ? O6 Nb2 O5 102.6(5) . 15_665 ? O8 Nb2 O5 156.6(7) 15_665 15_665 ? O8 Nb2 O5 86.1(5) . 15_665 ? O6 Nb2 O5 102.6(5) . . ? O8 Nb2 O5 86.1(5) 15_665 . ? O8 Nb2 O5 156.6(7) . . ? O5 Nb2 O5 89.9(6) 15_665 . ? O6 Nb2 O14 158.5(6) . . ? O8 Nb2 O14 94.6(6) 15_665 . ? O8 Nb2 O14 94.6(6) . . ? O5 Nb2 O14 63.3(5) 15_665 . ? O5 Nb2 O14 63.3(5) . . ? O6 Nb2 O13 152.8(6) . 9_656 ? O8 Nb2 O13 61.2(5) 15_665 9_656 ? O8 Nb2 O13 61.2(5) . 9_656 ? O5 Nb2 O13 96.5(5) 15_665 9_656 ? O5 Nb2 O13 96.5(5) . 9_656 ? O14 Nb2 O13 48.7(6) . 9_656 ? O6 Nb2 Cs1 82.02(2) . . ? O8 Nb2 Cs1 49.7(3) 15_665 . ? O8 Nb2 Cs1 137.2(3) . . ? O5 Nb2 Cs1 135.5(3) 15_665 . ? O5 Nb2 Cs1 46.6(3) . . ? O14 Nb2 Cs1 96.88(4) . . ? O13 Nb2 Cs1 97.78(2) 9_656 . ? O6 Nb2 Cs1 82.02(2) . 15_665 ? O8 Nb2 Cs1 137.2(3) 15_665 15_665 ? O8 Nb2 Cs1 49.7(3) . 15_665 ? O5 Nb2 Cs1 46.6(3) 15_665 15_665 ? O5 Nb2 Cs1 135.5(3) . 15_665 ? O14 Nb2 Cs1 96.88(3) . 15_665 ? O13 Nb2 Cs1 97.78(2) 9_656 15_665 ? Cs1 Nb2 Cs1 163.76(3) . 15_665 ? O9 W3 O4 100.3(4) . 7_546 ? O9 W3 O4 100.3(4) . . ? O4 W3 O4 159.3(8) 7_546 . ? O9 W3 O10 100.4(4) . 7_546 ? O4 W3 O10 87.7(4) 7_546 7_546 ? O4 W3 O10 88.6(4) . 7_546 ? O9 W3 O10 100.4(4) . . ? O4 W3 O10 88.6(4) 7_546 . ? O4 W3 O10 87.7(4) . . ? O10 W3 O10 159.1(8) 7_546 . ? O9 W3 O15 157.9(3) . . ? O4 W3 O15 95.9(5) 7_546 . ? O4 W3 O15 64.2(5) . . ? O10 W3 O15 65.2(5) 7_546 . ? O10 W3 O15 94.8(5) . . ? O9 W3 O15 157.9(3) . 7_546 ? O4 W3 O15 64.2(5) 7_546 7_546 ? O4 W3 O15 95.9(5) . 7_546 ? O10 W3 O15 94.8(5) 7_546 7_546 ? O10 W3 O15 65.2(5) . 7_546 ? O15 W3 O15 44.2(6) . 7_546 ? O9 W3 Cs1 65.59(2) . 13_565 ? O4 W3 Cs1 60.9(4) 7_546 13_565 ? O4 W3 Cs1 129.3(3) . 13_565 ? O10 W3 Cs1 140.3(3) 7_546 13_565 ? O10 W3 Cs1 51.7(4) . 13_565 ? O15 W3 Cs1 136.2(3) . 13_565 ? O15 W3 Cs1 92.5(3) 7_546 13_565 ? O9 W3 Cs1 65.59(2) . 12_657 ? O4 W3 Cs1 129.3(3) 7_546 12_657 ? O4 W3 Cs1 60.9(4) . 12_657 ? O10 W3 Cs1 51.7(4) 7_546 12_657 ? O10 W3 Cs1 140.3(3) . 12_657 ? O15 W3 Cs1 92.5(3) . 12_657 ? O15 W3 Cs1 136.2(3) 7_546 12_657 ? Cs1 W3 Cs1 131.18(3) 13_565 12_657 ? O9 W3 Cs1 82.202(15) . . ? O4 W3 Cs1 136.7(3) 7_546 . ? O4 W3 Cs1 47.2(3) . . ? O10 W3 Cs1 134.8(3) 7_546 . ? O10 W3 Cs1 49.0(3) . . ? O15 W3 Cs1 96.2(3) . . ? O15 W3 Cs1 98.3(3) 7_546 . ? Cs1 W3 Cs1 82.146(10) 13_565 . ? Cs1 W3 Cs1 91.40(2) 12_657 . ? O9 W3 Cs1 82.202(15) . 7_546 ? O4 W3 Cs1 47.2(3) 7_546 7_546 ? O4 W3 Cs1 136.7(3) . 7_546 ? O10 W3 Cs1 49.0(3) 7_546 7_546 ? O10 W3 Cs1 134.8(3) . 7_546 ? O15 W3 Cs1 98.3(3) . 7_546 ? O15 W3 Cs1 96.2(3) 7_546 7_546 ? Cs1 W3 Cs1 91.40(2) 13_565 7_546 ? Cs1 W3 Cs1 82.146(10) 12_657 7_546 ? Cs1 W3 Cs1 164.40(3) . 7_546 ? O9 Nb3 O4 100.3(4) . 7_546 ? O9 Nb3 O4 100.3(4) . . ? O4 Nb3 O4 159.3(8) 7_546 . ? O9 Nb3 O10 100.4(4) . 7_546 ? O4 Nb3 O10 87.7(4) 7_546 7_546 ? O4 Nb3 O10 88.6(4) . 7_546 ? O9 Nb3 O10 100.4(4) . . ? O4 Nb3 O10 88.6(4) 7_546 . ? O4 Nb3 O10 87.7(4) . . ? O10 Nb3 O10 159.1(8) 7_546 . ? O9 Nb3 O15 157.9(3) . . ? O4 Nb3 O15 95.9(5) 7_546 . ? O4 Nb3 O15 64.2(5) . . ? O10 Nb3 O15 65.2(5) 7_546 . ? O10 Nb3 O15 94.8(5) . . ? O9 Nb3 O15 157.9(3) . 7_546 ? O4 Nb3 O15 64.2(5) 7_546 7_546 ? O4 Nb3 O15 95.9(5) . 7_546 ? O10 Nb3 O15 94.8(5) 7_546 7_546 ? O10 Nb3 O15 65.2(5) . 7_546 ? O15 Nb3 O15 44.2(6) . 7_546 ? O9 Nb3 Cs1 65.59(2) . 13_565 ? O4 Nb3 Cs1 60.9(4) 7_546 13_565 ? O4 Nb3 Cs1 129.3(3) . 13_565 ? O10 Nb3 Cs1 140.3(3) 7_546 13_565 ? O10 Nb3 Cs1 51.7(4) . 13_565 ? O15 Nb3 Cs1 136.2(3) . 13_565 ? O15 Nb3 Cs1 92.5(3) 7_546 13_565 ? O9 Nb3 Cs1 65.59(2) . 12_657 ? O4 Nb3 Cs1 129.3(3) 7_546 12_657 ? O4 Nb3 Cs1 60.9(4) . 12_657 ? O10 Nb3 Cs1 51.7(4) 7_546 12_657 ? O10 Nb3 Cs1 140.3(3) . 12_657 ? O15 Nb3 Cs1 92.5(3) . 12_657 ? O15 Nb3 Cs1 136.2(3) 7_546 12_657 ? Cs1 Nb3 Cs1 131.18(3) 13_565 12_657 ? O9 Nb3 Cs1 82.202(15) . . ? O4 Nb3 Cs1 136.7(3) 7_546 . ? O4 Nb3 Cs1 47.2(3) . . ? O10 Nb3 Cs1 134.8(3) 7_546 . ? O10 Nb3 Cs1 49.0(3) . . ? O15 Nb3 Cs1 96.2(3) . . ? O15 Nb3 Cs1 98.3(3) 7_546 . ? Cs1 Nb3 Cs1 82.146(10) 13_565 . ? Cs1 Nb3 Cs1 91.40(2) 12_657 . ? O9 Nb3 Cs1 82.202(15) . 7_546 ? O4 Nb3 Cs1 47.2(3) 7_546 7_546 ? O4 Nb3 Cs1 136.7(3) . 7_546 ? O10 Nb3 Cs1 49.0(3) 7_546 7_546 ? O10 Nb3 Cs1 134.8(3) . 7_546 ? O15 Nb3 Cs1 98.3(3) . 7_546 ? O15 Nb3 Cs1 96.2(3) 7_546 7_546 ? Cs1 Nb3 Cs1 91.40(2) 13_565 7_546 ? Cs1 Nb3 Cs1 82.146(10) 12_657 7_546 ? Cs1 Nb3 Cs1 164.40(3) . 7_546 ? O11 W4 O12 101.5(8) . . ? O11 W4 O8 102.8(6) . 9_656 ? O12 W4 O8 89.0(5) . 9_656 ? O11 W4 O10 101.3(5) . 7_546 ? O12 W4 O10 157.3(9) . 7_546 ? O8 W4 O10 86.1(5) 9_656 7_546 ? O11 W4 O3 101.1(5) . . ? O12 W4 O3 87.0(6) . . ? O8 W4 O3 156.1(7) 9_656 . ? O10 W4 O3 88.6(4) 7_546 . ? O11 W4 O13 156.5(5) . . ? O12 W4 O13 61.7(7) . . ? O8 W4 O13 63.1(6) 9_656 . ? O10 W4 O13 96.5(5) 7_546 . ? O3 W4 O13 94.5(6) . . ? O11 W4 O15 157.0(5) . . ? O12 W4 O15 95.4(8) . . ? O8 W4 O15 93.0(6) 9_656 . ? O10 W4 O15 62.7(5) 7_546 . ? O3 W4 O15 64.0(4) . . ? O13 W4 O15 46.5(4) . . ? O11 W4 Cs1 60.8(4) . 12_657 ? O12 W4 Cs1 136.7(4) . 12_657 ? O8 W4 Cs1 131.7(3) 9_656 12_657 ? O10 W4 Cs1 57.5(4) 7_546 12_657 ? O3 W4 Cs1 61.6(4) . 12_657 ? O13 W4 Cs1 142.6(3) . 12_657 ? O15 W4 Cs1 96.2(3) . 12_657 ? O11 W4 Cs1 83.4(3) . 7_546 ? O12 W4 Cs1 135.9(5) . 7_546 ? O8 W4 Cs1 47.8(3) 9_656 7_546 ? O10 W4 Cs1 47.7(3) 7_546 7_546 ? O3 W4 Cs1 135.6(3) . 7_546 ? O13 W4 Cs1 97.6(3) . 7_546 ? O15 W4 Cs1 95.2(3) . 7_546 ? Cs1 W4 Cs1 84.13(2) 12_657 7_546 ? O11 W4 Cs2 83.7(3) . . ? O12 W4 Cs2 50.6(4) . . ? O8 W4 Cs2 139.2(3) 9_656 . ? O10 W4 Cs2 132.7(3) 7_546 . ? O3 W4 Cs2 44.9(3) . . ? O13 W4 Cs2 95.5(3) . . ? O15 W4 Cs2 95.3(3) . . ? Cs1 W4 Cs2 86.85(2) 12_657 . ? Cs1 W4 Cs2 166.76(2) 7_546 . ? O11 Nb4 O12 101.5(8) . . ? O11 Nb4 O8 102.8(6) . 9_656 ? O12 Nb4 O8 89.0(5) . 9_656 ? O11 Nb4 O10 101.3(5) . 7_546 ? O12 Nb4 O10 157.3(9) . 7_546 ? O8 Nb4 O10 86.1(5) 9_656 7_546 ? O11 Nb4 O3 101.1(5) . . ? O12 Nb4 O3 87.0(6) . . ? O8 Nb4 O3 156.1(7) 9_656 . ? O10 Nb4 O3 88.6(4) 7_546 . ? O11 Nb4 O13 156.5(5) . . ? O12 Nb4 O13 61.7(7) . . ? O8 Nb4 O13 63.1(6) 9_656 . ? O10 Nb4 O13 96.5(5) 7_546 . ? O3 Nb4 O13 94.5(6) . . ? O11 Nb4 O15 157.0(5) . . ? O12 Nb4 O15 95.4(8) . . ? O8 Nb4 O15 93.0(6) 9_656 . ? O10 Nb4 O15 62.7(5) 7_546 . ? O3 Nb4 O15 64.0(4) . . ? O13 Nb4 O15 46.5(4) . . ? O11 Nb4 Cs1 60.8(4) . 12_657 ? O12 Nb4 Cs1 136.7(4) . 12_657 ? O8 Nb4 Cs1 131.7(3) 9_656 12_657 ? O10 Nb4 Cs1 57.5(4) 7_546 12_657 ? O3 Nb4 Cs1 61.6(4) . 12_657 ? O13 Nb4 Cs1 142.6(3) . 12_657 ? O15 Nb4 Cs1 96.2(3) . 12_657 ? O11 Nb4 Cs1 83.4(3) . 7_546 ? O12 Nb4 Cs1 135.9(5) . 7_546 ? O8 Nb4 Cs1 47.8(3) 9_656 7_546 ? O10 Nb4 Cs1 47.7(3) 7_546 7_546 ? O3 Nb4 Cs1 135.6(3) . 7_546 ? O13 Nb4 Cs1 97.6(3) . 7_546 ? O15 Nb4 Cs1 95.2(3) . 7_546 ? Cs1 Nb4 Cs1 84.13(2) 12_657 7_546 ? O11 Nb4 Cs2 83.7(3) . . ? O12 Nb4 Cs2 50.6(4) . . ? O8 Nb4 Cs2 139.2(3) 9_656 . ? O10 Nb4 Cs2 132.7(3) 7_546 . ? O3 Nb4 Cs2 44.9(3) . . ? O13 Nb4 Cs2 95.5(3) . . ? O15 Nb4 Cs2 95.3(3) . . ? Cs1 Nb4 Cs2 86.85(2) 12_657 . ? Cs1 Nb4 Cs2 166.76(2) 7_546 . ? O1 Cs1 O5 62.5(4) 7_547 . ? O1 Cs1 OW3 89.5(6) 7_547 . ? O5 Cs1 OW3 92.2(7) . . ? O1 Cs1 O4 99.8(3) 7_547 . ? O5 Cs1 O4 49.1(3) . . ? OW3 Cs1 O4 60.3(7) . . ? O1 Cs1 O10 132.5(3) 7_547 . ? O5 Cs1 O10 70.3(4) . . ? OW3 Cs1 O10 97.8(6) . . ? O4 Cs1 O10 48.1(3) . . ? O1 Cs1 O8 93.3(3) 7_547 15_665 ? O5 Cs1 O8 47.1(3) . 15_665 ? OW3 Cs1 O8 129.7(7) . 15_665 ? O4 Cs1 O8 69.8(4) . 15_665 ? O10 Cs1 O8 47.3(3) . 15_665 ? O1 Cs1 O10 77.0(3) 7_547 13_566 ? O5 Cs1 O10 136.3(3) . 13_566 ? OW3 Cs1 O10 103.6(7) . 13_566 ? O4 Cs1 O10 163.8(3) . 13_566 ? O10 Cs1 O10 143.8(2) . 13_566 ? O8 Cs1 O10 126.0(4) 15_665 13_566 ? O1 Cs1 O11 60.9(2) 7_547 11_667 ? O5 Cs1 O11 94.6(2) . 11_667 ? OW3 Cs1 O11 141.4(6) . 11_667 ? O4 Cs1 O11 143.0(3) . 11_667 ? O10 Cs1 O11 120.3(2) . 11_667 ? O8 Cs1 O11 79.6(3) 15_665 11_667 ? O10 Cs1 O11 48.9(2) 13_566 11_667 ? O1 Cs1 O3 107.2(2) 7_547 11_667 ? O5 Cs1 O3 130.3(2) . 11_667 ? OW3 Cs1 O3 137.4(7) . 11_667 ? O4 Cs1 O3 146.6(2) . 11_667 ? O10 Cs1 O3 98.6(3) . 11_667 ? O8 Cs1 O3 89.1(3) 15_665 11_667 ? O10 Cs1 O3 46.7(2) 13_566 11_667 ? O11 Cs1 O3 48.2(2) 11_667 11_667 ? O1 Cs1 OW3 148.5(6) 7_547 11_667 ? O5 Cs1 OW3 128.2(6) . 11_667 ? OW3 Cs1 OW3 62.5(11) . 11_667 ? O4 Cs1 OW3 79.5(6) . 11_667 ? O10 Cs1 OW3 69.7(6) . 11_667 ? O8 Cs1 OW3 115.3(6) 15_665 11_667 ? O10 Cs1 OW3 94.9(6) 13_566 11_667 ? O11 Cs1 OW3 134.0(6) 11_667 11_667 ? O3 Cs1 OW3 87.2(6) 11_667 11_667 ? O1 Cs1 O4 120.7(3) 7_547 11_667 ? O5 Cs1 O4 173.1(3) . 11_667 ? OW3 Cs1 O4 93.9(7) . 11_667 ? O4 Cs1 O4 132.4(3) . 11_667 ? O10 Cs1 O4 105.6(3) . 11_667 ? O8 Cs1 O4 126.0(3) 15_665 11_667 ? O10 Cs1 O4 44.7(2) 13_566 11_667 ? O11 Cs1 O4 82.5(2) 11_667 11_667 ? O3 Cs1 O4 43.7(2) 11_667 11_667 ? OW3 Cs1 O4 53.0(6) 11_667 11_667 ? O1 Cs1 O9 90.8(2) 7_547 11_667 ? O5 Cs1 O9 142.5(3) . 11_667 ? OW3 Cs1 O9 59.9(7) . 11_667 ? O4 Cs1 O9 119.0(3) . 11_667 ? O10 Cs1 O9 133.1(2) . 11_667 ? O8 Cs1 O9 169.6(3) 15_665 11_667 ? O10 Cs1 O9 46.0(2) 13_566 11_667 ? O11 Cs1 O9 94.0(2) 11_667 11_667 ? O3 Cs1 O9 80.5(3) 11_667 11_667 ? OW3 Cs1 O9 63.5(6) 11_667 11_667 ? O4 Cs1 O9 44.3(2) 11_667 11_667 ? O6 Cs2 O2 59.5(5) 9_657 . ? O6 Cs2 O11 69.2(2) 9_657 14_756 ? O2 Cs2 O11 93.9(3) . 14_756 ? O6 Cs2 O11 69.2(2) 9_657 3_545 ? O2 Cs2 O11 93.9(3) . 3_545 ? O11 Cs2 O11 125.5(3) 14_756 3_545 ? 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O11 Cs2 OW2 62.0(7) 14_756 2_645 ? O11 Cs2 OW2 84.3(7) 3_545 2_645 ? O3 Cs2 OW2 157.6(7) 15_665 2_645 ? O3 Cs2 OW2 133.8(7) . 2_645 ? OW1 Cs2 OW2 55.3(9) 2_645 2_645 ? OW1 Cs2 OW2 69.0(8) . 2_645 ? OW2 Cs2 OW2 24.0(14) . 2_645 ? O6 Cs2 O12 126.2(5) 9_657 . ? O2 Cs2 O12 66.8(6) . . ? O11 Cs2 O12 116.3(2) 14_756 . ? O11 Cs2 O12 116.3(2) 3_545 . ? O3 Cs2 O12 45.0(3) 15_665 . ? O3 Cs2 O12 45.0(3) . . ? OW1 Cs2 O12 87.7(7) 2_645 . ? OW1 Cs2 O12 87.7(7) . . ? OW2 Cs2 O12 142.3(7) . . ? OW2 Cs2 O12 142.3(7) 2_645 . ? O6 Cs2 OW2 175.7(7) 9_657 4_654 ? O2 Cs2 OW2 116.3(7) . 4_654 ? O11 Cs2 OW2 112.0(3) 14_756 4_654 ? O11 Cs2 OW2 112.0(3) 3_545 4_654 ? O3 Cs2 OW2 82.5(5) 15_665 4_654 ? O3 Cs2 OW2 82.5(5) . 4_654 ? OW1 Cs2 OW2 47.0(8) 2_645 4_654 ? OW1 Cs2 OW2 47.0(8) . 4_654 ? OW2 Cs2 OW2 94.5(6) . 4_654 ? OW2 Cs2 OW2 94.5(6) 2_645 4_654 ? O12 Cs2 OW2 49.5(7) . 4_654 ? O15 Si O15 66.5(9) 7_546 . ? O15 Si O15 113.5(9) 7_546 9_656 ? O15 Si O15 180.000(1) . 9_656 ? O15 Si O15 180.000(1) 7_546 15_665 ? O15 Si O15 113.5(9) . 15_665 ? O15 Si O15 66.5(9) 9_656 15_665 ? O15 Si O14 69.8(5) 7_546 9_656 ? O15 Si O14 110.2(5) . 9_656 ? O15 Si O14 69.8(5) 9_656 9_656 ? O15 Si O14 110.2(5) 15_665 9_656 ? O15 Si O14 110.2(5) 7_546 . ? O15 Si O14 69.8(5) . . ? O15 Si O14 110.2(5) 9_656 . ? O15 Si O14 69.8(5) 15_665 . ? O14 Si O14 180.0 9_656 . ? O15 Si O13 71.0(5) 7_546 9_656 ? O15 Si O13 109.0(5) . 9_656 ? O15 Si O13 71.0(5) 9_656 9_656 ? O15 Si O13 109.0(5) 15_665 9_656 ? O14 Si O13 104.5(9) 9_656 9_656 ? O14 Si O13 75.5(9) . 9_656 ? O15 Si O13 109.0(5) 7_546 . ? O15 Si O13 71.0(5) . . ? O15 Si O13 109.0(5) 9_656 . ? O15 Si O13 71.0(5) 15_665 . ? O14 Si O13 75.5(9) 9_656 . ? O14 Si O13 104.5(9) . . ? O13 Si O13 180.000(2) 9_656 . ? Nb1 O1 W1 0.00(4) . . ? Nb1 O1 Cs1 171.4(6) . 7_547 ? W1 O1 Cs1 171.4(6) . 7_547 ? Nb1 O2 W1 0.00(4) . . ? Nb1 O2 Nb1 139.3(11) . 15_665 ? W1 O2 Nb1 139.3(11) . 15_665 ? Nb1 O2 W1 139.3(11) . 15_665 ? W1 O2 W1 139.3(11) . 15_665 ? Nb1 O2 W1 0.00(4) 15_665 15_665 ? Nb1 O2 Cs2 106.4(4) . . ? W1 O2 Cs2 106.4(4) . . ? Nb1 O2 Cs2 106.4(4) 15_665 . ? W1 O2 Cs2 106.4(4) 15_665 . ? Nb1 O3 W1 0.00(4) . . ? Nb1 O3 Nb4 137.4(6) . . ? W1 O3 Nb4 137.4(6) . . ? Nb1 O3 W4 137.4(6) . . ? W1 O3 W4 137.4(6) . . ? Nb4 O3 W4 0.00(4) . . ? Nb1 O3 Cs2 100.5(3) . . ? W1 O3 Cs2 100.5(3) . . ? Nb4 O3 Cs2 111.0(3) . . ? W4 O3 Cs2 111.0(3) . . ? Nb1 O3 Cs1 103.0(4) . 12_657 ? W1 O3 Cs1 103.0(4) . 12_657 ? Nb4 O3 Cs1 88.9(4) . 12_657 ? W4 O3 Cs1 88.9(4) . 12_657 ? Cs2 O3 Cs1 115.5(4) . 12_657 ? Nb3 O4 W3 0.00(6) . . ? Nb3 O4 W1 137.5(7) . . ? W3 O4 W1 137.5(7) . . ? Nb3 O4 Nb1 137.5(7) . . ? W3 O4 Nb1 137.5(7) . . ? W1 O4 Nb1 0.00(4) . . ? Nb3 O4 Cs1 107.0(4) . . ? W3 O4 Cs1 107.0(4) . . ? W1 O4 Cs1 103.6(3) . . ? Nb1 O4 Cs1 103.6(3) . . ? Nb3 O4 Cs1 91.8(4) . 12_657 ? W3 O4 Cs1 91.8(4) . 12_657 ? W1 O4 Cs1 96.8(4) . 12_657 ? Nb1 O4 Cs1 96.8(4) . 12_657 ? Cs1 O4 Cs1 121.2(4) . 12_657 ? Nb2 O5 W2 0.00(4) . . ? 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