# Supplementary Material (ESI) for ChemComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 1999 # CCDC Number: 182/1423 data_global _publ_requested_journal ' Chemical Communications ' _publ_section_title ; Mono-Amidinate Complexes Stabilized by a New Sterically-Hindered Amidine ; _publ_contact_author_name ; John Arnold ; _publ_contact_author_address ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; _publ_contact_author_fax ' (510) 643-5482 ' _publ_contact_author_email ' arnold@socrates.berkeley.edu ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' Joseph A. R. Schmidt ' ; c/o John Arnold Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; ' John Arnold ' ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; _publ_section_references ; Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; data_(dimb)YCl4Li2(TMEDA)2 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Sat Jun 12 17:20:23 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.9930(4) _cell_length_b 16.4195(5) _cell_length_c 29.0041(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.891(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5223.2(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 158 _cell_measurement_reflns_used 5563 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0.077(7) 0.042(6) 0.022(6) -0.003(5) 0.015(5) C(13) 0.040(6) 0.038(5) 0.040(6) 0.002(4) -0.002(4) 0.003(4) C(14) 0.044(6) 0.040(5) 0.029(5) 0.002(5) 0.009(4) 0.011(4) C(15) 0.054(6) 0.048(6) 0.034(5) 0.004(5) 0.023(5) 0.018(5) C(16) 0.037(6) 0.065(7) 0.053(6) 0.003(5) 0.014(5) 0.009(5) C(17) 0.073(8) 0.055(7) 0.053(7) 0.023(6) 0.019(6) 0.009(6) C(18) 0.062(7) 0.049(6) 0.048(6) 0.011(6) 0.015(5) 0.005(5) C(19) 0.056(7) 0.054(7) 0.030(5) 0.000(5) 0.004(5) 0.005(5) C(20) 0.054(6) 0.040(6) 0.054(6) -0.010(5) 0.005(5) 0.015(5) C(21) 0.068(8) 0.102(9) 0.067(8) 0.038(7) 0.014(6) -0.001(6) C(22) 0.071(8) 0.071(7) 0.042(6) 0.003(6) 0.011(5) -0.007(5) C(23) 0.034(5) 0.051(6) 0.037(5) 0.003(5) -0.002(4) 0.006(5) C(24) 0.038(6) 0.048(6) 0.030(5) 0.011(4) 0.003(4) 0.015(4) C(25) 0.038(6) 0.040(5) 0.049(6) 0.016(5) -0.001(5) 0.007(5) C(26) 0.034(5) 0.042(6) 0.044(6) 0.006(4) 0.004(4) 0.001(5) C(27) 0.028(5) 0.050(6) 0.055(6) -0.003(5) 0.005(5) 0.010(5) C(28) 0.028(5) 0.040(5) 0.050(6) -0.004(4) -0.010(4) 0.004(4) C(29) 0.051(6) 0.047(6) 0.062(7) 0.012(5) 0.012(5) 0.011(5) C(30) 0.038(6) 0.057(7) 0.096(8) 0.007(5) 0.013(6) 0.008(6) C(31) 0.047(6) 0.040(5) 0.071(6) -0.011(5) 0.011(5) -0.002(6) C(32) 0.09(1) 0.42(3) 0.14(1) -0.01(2) -0.01(1) 0.18(2) C(33) 0.20(2) 0.15(2) 0.22(2) -0.02(2) -0.12(2) -0.02(2) C(34) 0.17(2) 0.06(1) 0.46(4) 0.00(1) 0.04(2) -0.06(2) C(35) 0.27(3) 0.21(2) 0.26(3) 0.11(2) 0.16(3) 0.06(2) C(36) 0.048(9) 0.19(2) 0.13(1) 0.044(10) -0.017(9) 0.03(1) C(37) 0.09(3) 0.19(5) 0.16(4) 0.06(3) -0.06(3) -0.07(4) C(38) 0.02(1) 0.07(2) 0.33(5) -0.01(1) 0.01(2) 0.01(2) Li(1) 0.08(1) 0.08(1) 0.05(1) 0.02(1) 0.014(9) 0.00(1) Li(2) 0.04(1) 0.07(1) 0.11(2) 0.009(9) 0.005(10) 0.03(1) #------------------------------------------------------------------------------ _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 3912 _refine_ls_number_parameters 494 _refine_ls_R_factor_all 0.137 _refine_ls_R_factor_obs 0.054 _refine_ls_wR_factor_obs 0.063 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.652 _refine_ls_shift/esd_max 0.0010 _refine_diff_density_min -0.55 _refine_diff_density_max 0.67 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y(1) Cl(1) 2.654(2) ? ? yes Y(1) Cl(2) 2.678(2) ? ? yes Y(1) Cl(3) 2.645(2) ? ? yes Y(1) Cl(4) 2.675(2) ? ? yes Y(1) N(1) 2.316(6) ? ? yes Y(1) N(2) 2.319(6) ? ? yes Y(1) C(1) 2.789(8) ? ? yes Cl(1) Li(1) 2.31(2) ? ? yes Cl(2) Li(1) 2.35(2) ? ? yes Cl(3) Li(2) 2.35(2) ? ? yes Cl(4) Li(2) 2.32(2) ? ? yes N(1) C(1) 1.338(10) ? ? yes N(1) C(2) 1.474(9) ? ? yes N(2) C(1) 1.347(9) ? ? yes N(2) C(5) 1.474(9) ? ? yes N(3) C(34) 1.36(2) ? ? yes N(3) C(35) 1.56(2) ? ? yes N(3) C(37) 1.46(4) ? ? yes N(3) C(38) 1.48(3) ? ? yes N(3) Li(2) 2.06(2) ? ? yes N(4) C(32) 1.44(2) ? ? yes N(4) C(33) 1.45(2) ? ? yes N(4) C(36) 1.55(2) ? ? yes N(4) Li(2) 2.02(2) ? ? yes N(5) C(41) 1.36(3) ? ? yes N(5) C(42) 1.76(2) ? ? yes N(5) C(44) 1.60(3) ? ? yes N(5) C(47) 1.28(6) ? ? yes N(5) C(49) 1.42(3) ? ? yes N(5) Li(1) 2.09(2) ? ? yes N(6) C(39) 1.42(1) ? ? yes N(6) C(40) 1.53(2) ? ? yes N(6) C(43) 1.55(2) ? ? yes N(6) Li(1) 2.05(2) ? ? yes C(1) C(8) 1.52(1) ? ? yes C(2) C(3) 1.53(1) ? ? yes C(2) C(4) 1.52(1) ? ? yes C(5) C(6) 1.51(1) ? ? yes C(5) C(7) 1.53(1) ? ? yes C(8) C(9) 1.42(1) ? ? yes C(8) C(13) 1.44(1) ? ? yes C(9) C(10) 1.39(1) ? ? yes C(9) C(14) 1.52(1) ? ? yes C(10) C(11) 1.39(1) ? ? yes C(11) C(12) 1.35(1) ? ? yes C(12) C(13) 1.40(1) ? ? yes C(13) C(23) 1.50(1) ? ? yes C(14) C(15) 1.41(1) ? ? yes C(14) C(19) 1.40(1) ? ? yes C(15) C(16) 1.38(1) ? ? yes C(15) C(20) 1.52(1) ? ? yes C(16) C(17) 1.39(1) ? ? yes C(17) C(18) 1.39(1) ? ? yes C(17) C(21) 1.52(1) ? ? yes C(18) C(19) 1.38(1) ? ? yes C(19) C(22) 1.51(1) ? ? yes C(23) C(24) 1.41(1) ? ? yes C(23) C(28) 1.42(1) ? ? yes C(24) C(25) 1.37(1) ? ? yes C(24) C(29) 1.53(1) ? ? yes C(25) C(26) 1.38(1) ? ? yes C(26) C(27) 1.37(1) ? ? yes C(26) C(30) 1.51(1) ? ? yes C(27) C(28) 1.38(1) ? ? yes C(28) C(31) 1.54(1) ? ? yes C(36) C(37) 1.38(4) ? ? yes C(39) C(46) 1.52(3) ? ? yes C(40) C(45) 1.28(3) ? ? yes C(42) C(49) 1.80(4) ? ? yes C(43) C(44) 1.40(3) ? ? yes C(47) C(48) 1.46(6) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl(1) Y(1) Cl(2) 84.74(8) ? ? ? yes Cl(1) Y(1) Cl(3) 167.60(7) ? ? ? yes Cl(1) Y(1) Cl(4) 87.84(7) ? ? ? yes Cl(1) Y(1) N(1) 96.2(2) ? ? ? yes Cl(1) Y(1) N(2) 96.4(2) ? ? ? yes Cl(1) Y(1) C(1) 97.6(2) ? ? ? yes Cl(2) Y(1) Cl(3) 89.46(8) ? ? ? yes Cl(2) Y(1) Cl(4) 105.11(8) ? ? ? yes Cl(2) Y(1) N(1) 154.3(2) ? ? ? yes Cl(2) Y(1) N(2) 97.1(2) ? ? ? yes Cl(2) Y(1) C(1) 125.8(2) ? ? ? yes Cl(3) Y(1) Cl(4) 83.10(7) ? ? ? yes Cl(3) Y(1) N(1) 93.8(2) ? ? ? yes Cl(3) Y(1) N(2) 95.2(2) ? ? ? yes Cl(3) Y(1) C(1) 94.6(2) ? ? ? yes Cl(4) Y(1) N(1) 100.6(2) ? ? ? yes Cl(4) Y(1) N(2) 157.7(2) ? ? ? yes Cl(4) Y(1) C(1) 129.0(2) ? ? ? yes N(1) Y(1) N(2) 57.2(2) ? ? ? yes N(1) Y(1) C(1) 28.5(2) ? ? ? yes N(2) Y(1) C(1) 28.7(2) ? ? ? yes Y(1) Cl(1) Li(1) 87.9(4) ? ? ? yes Y(1) Cl(2) Li(1) 86.4(4) ? ? ? yes Y(1) Cl(3) Li(2) 89.0(4) ? ? ? yes Y(1) Cl(4) Li(2) 88.9(4) ? ? ? yes Y(1) N(1) C(1) 95.8(4) ? ? ? yes Y(1) N(1) C(2) 137.3(5) ? ? ? yes C(1) N(1) C(2) 126.1(7) ? ? ? yes Y(1) N(2) C(1) 95.4(5) ? ? ? yes Y(1) N(2) C(5) 136.9(5) ? ? ? yes C(1) N(2) C(5) 127.4(7) ? ? ? yes C(34) N(3) C(35) 103(1) ? ? ? yes C(34) N(3) C(37) 84(2) ? ? ? yes C(34) N(3) C(38) 133(1) ? ? ? yes C(34) N(3) Li(2) 119(1) ? ? ? yes C(35) N(3) C(37) 138(2) ? ? ? yes C(35) N(3) C(38) 82(1) ? ? ? yes C(35) N(3) Li(2) 112(1) ? ? ? yes C(37) N(3) Li(2) 97(1) ? ? ? yes C(38) N(3) Li(2) 98(1) ? ? ? yes C(32) N(4) C(33) 104(1) ? ? ? yes C(32) N(4) C(36) 111(1) ? ? ? yes C(32) N(4) Li(2) 113(1) ? ? ? yes C(33) N(4) C(36) 113(1) ? ? ? yes C(33) N(4) Li(2) 111(1) ? ? ? yes C(36) N(4) Li(2) 103.1(10) ? ? ? yes C(41) N(5) C(42) 117(1) ? ? ? yes C(41) N(5) C(44) 109(1) ? ? ? yes C(41) N(5) Li(1) 107(1) ? ? ? yes C(42) N(5) C(44) 106(1) ? ? ? yes C(42) N(5) Li(1) 115.6(10) ? ? ? yes C(44) N(5) Li(1) 98(1) ? ? ? yes C(47) N(5) C(49) 108(3) ? ? ? yes C(47) N(5) Li(1) 136(2) ? ? ? yes C(49) N(5) Li(1) 108(1) ? ? ? yes C(39) N(6) C(40) 108.2(10) ? ? ? yes C(39) N(6) C(43) 113(1) ? ? ? yes C(39) N(6) Li(1) 114.2(9) ? ? ? yes C(40) N(6) C(43) 108(1) ? ? ? yes C(40) N(6) Li(1) 115.6(10) ? ? ? yes C(43) N(6) Li(1) 96(1) ? ? ? yes Y(1) C(1) N(1) 55.7(4) ? ? ? yes Y(1) C(1) N(2) 55.9(4) ? ? ? yes Y(1) C(1) C(8) 178.9(6) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 111.5(6) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 125.3(7) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 123.2(7) ? ? ? yes N(1) C(2) C(3) 108.0(7) ? ? ? yes N(1) C(2) C(4) 111.2(7) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 108.5(7) ? ? ? yes N(2) C(5) C(6) 111.6(7) ? ? ? yes N(2) C(5) C(7) 107.8(6) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 109.2(7) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 121.9(7) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 121.2(7) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 117.0(7) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 121.1(8) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 126.7(7) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 112.3(7) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 121.1(8) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 118.9(8) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 123.2(9) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 118.4(8) ? ? ? yes C(8) C(13) C(23) 127.2(7) ? ? ? yes C(12) C(13) C(23) 114.4(8) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 122.4(8) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 119.2(8) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 118.0(8) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 119.7(8) ? ? ? yes C(14) C(15) C(20) 121.1(8) ? ? ? yes C(16) C(15) C(20) 119.2(8) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 123.0(9) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 116.5(9) ? ? ? yes C(16) C(17) C(21) 122(1) ? ? ? yes C(18) C(17) C(21) 121.2(9) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 122.5(9) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 120.3(8) ? ? ? yes C(14) C(19) C(22) 122.7(9) ? ? ? yes C(18) C(19) C(22) 116.9(9) ? ? ? yes C(13) C(23) C(24) 119.7(8) ? ? ? yes C(13) C(23) C(28) 122.6(8) ? ? ? yes C(24) C(23) C(28) 117.4(8) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 120.3(8) ? ? ? yes C(23) C(24) C(29) 122.0(8) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 117.7(8) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 122.5(8) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 117.4(8) ? ? ? yes C(25) C(26) C(30) 121.1(8) ? ? ? yes C(27) C(26) C(30) 121.4(8) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 122.8(8) ? ? ? yes C(23) C(28) C(27) 119.6(8) ? ? ? yes C(23) C(28) C(31) 121.3(8) ? ? ? yes C(27) C(28) C(31) 119.2(7) ? ? ? yes N(4) C(36) C(37) 111(1) ? ? ? yes N(3) C(37) C(36) 122(3) ? ? ? yes N(6) C(39) C(46) 112(1) ? ? ? yes N(6) C(40) C(45) 83(1) ? ? ? yes N(6) C(43) C(44) 123(2) ? ? ? yes N(5) C(44) C(43) 114(2) ? ? ? yes N(5) C(47) C(48) 103(4) ? ? ? yes N(5) C(49) C(42) 64(1) ? ? ? yes Cl(1) Li(1) Cl(2) 101.0(6) ? ? ? yes Cl(1) Li(1) N(5) 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2561 _refine_ls_number_parameters 379 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.056 _refine_ls_R_factor_obs 0.0399 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0428 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.361 _refine_ls_shift/esd_max 0.0000 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.18 _refine_diff_density_max 0.19 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N(1) C(1) 1.316(4) ? ? yes N(1) C(5) 1.453(4) ? 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? yes C(24) C(29) 1.495(4) ? ? yes C(25) C(26) 1.388(5) ? ? yes C(26) C(27) 1.380(5) ? ? yes C(26) C(30) 1.525(5) ? ? yes C(27) C(28) 1.393(4) ? ? yes C(28) C(31) 1.500(5) ? ? yes C(32) C(33) 1.512(5) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C(1) N(1) C(5) 118.0(3) ? ? ? yes C(1) N(2) C(2) 119.9(2) ? ? ? yes C(1) N(2) Li(1) 123.3(3) ? ? ? yes C(2) N(2) Li(1) 116.1(3) ? ? ? yes C(32) N(3) C(34) 110.4(3) ? ? ? yes C(32) N(3) C(35) 110.4(3) ? ? ? yes C(32) N(3) Li(1) 107.3(3) ? ? ? yes C(34) N(3) C(35) 108.7(3) ? ? ? yes C(34) N(3) Li(1) 99.0(3) ? ? ? yes C(35) N(3) Li(1) 120.4(3) ? ? ? yes C(33) N(4) C(36) 110.3(3) ? ? ? yes C(33) N(4) C(37) 110.2(3) ? ? ? yes C(33) N(4) Li(1) 104.5(2) ? ? ? yes C(36) N(4) C(37) 107.9(3) ? ? ? yes C(36) N(4) Li(1) 104.3(2) ? ? ? yes C(37) N(4) Li(1) 119.3(3) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 126.5(3) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 108.4(3) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 125.1(3) ? ? ? yes N(2) C(2) C(3) 109.9(3) ? ? ? yes N(2) C(2) C(4) 110.0(3) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 109.6(3) ? ? ? yes N(1) C(5) C(6) 107.7(3) ? ? ? yes N(1) C(5) C(7) 111.9(3) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 111.3(3) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 119.6(3) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 120.9(3) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 119.0(3) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 118.9(3) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 123.6(3) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 117.5(3) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 122.0(3) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 119.3(3) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 121.2(3) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 119.6(3) ? ? ? yes C(8) C(13) C(23) 122.3(3) ? ? ? yes C(12) C(13) C(23) 118.0(3) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 120.0(3) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 121.2(3) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 118.6(3) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 119.9(3) ? ? ? yes C(14) C(15) C(20) 120.9(3) ? ? ? yes C(16) C(15) C(20) 119.3(3) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 121.9(3) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 117.7(3) ? ? ? yes C(16) C(17) C(21) 121.0(4) ? ? ? yes C(18) C(17) C(21) 121.3(4) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 122.6(3) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 119.0(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(22) 120.4(4) ? ? ? yes C(18) C(19) C(22) 120.5(4) ? ? ? yes C(13) C(23) C(24) 118.7(3) ? ? ? yes C(13) C(23) C(28) 121.6(3) ? ? ? yes C(24) C(23) C(28) 119.6(3) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 119.2(3) ? ? ? yes C(23) C(24) C(29) 121.7(3) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 119.0(3) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 121.5(3) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 118.1(3) ? ? ? yes C(25) C(26) C(30) 121.3(4) ? ? ? yes C(27) C(26) C(30) 120.6(3) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 122.5(3) ? ? ? yes C(23) C(28) C(27) 118.6(3) ? ? ? yes C(23) C(28) C(31) 121.3(3) ? ? ? yes C(27) C(28) C(31) 120.1(3) ? ? ? yes N(3) C(32) C(33) 111.2(3) ? ? ? yes N(4) C(33) C(32) 112.1(3) ? ? ? yes N(2) Li(1) N(3) 135.2(3) ? ? ? yes N(2) Li(1) N(4) 138.6(3) ? ? ? yes N(3) Li(1) N(4) 84.6(2) ? ? ? yes #==END data_(dimb)Y(N(SiMe3)2)2 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Jul 2 09:08:58 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 18.6326(6) _cell_length_b 21.4487(5) _cell_length_c 24.4451(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9769.4(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 140.2 _cell_measurement_reflns_used 8192 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a ' _symmetry_Int_Tables_number 61 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2+x,1/2-y, -z' ' -x,1/2+y,1/2-z' '1/2-x, -y,1/2+z' ' -x, -y, -z' '1/2-x,1/2+y, +z' ' +x,1/2-y,1/2+z' '1/2+x, +y,1/2-z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.400 _exptl_crystal_size_min 0.290 _exptl_crystal_density_diffrn 1.155 _chemical_formula_weight 849.34 _chemical_formula_sum 'C43 H75 N4 Si4 Y ' _exptl_crystal_F_000 3648.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.325 _exptl_absorpt_correction_type 'psi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.906 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.857 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 140.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens SMART CCD' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_reflns_number 47309 _reflns_number_total 9772 _reflns_number_observed 3663 _reflns_observed_criterion '3.00 sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0845 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 26.12 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 344 0.003 0.002 'International Tables' H 0 600 0.000 0.000 'International Tables' N 0 32 0.006 0.003 'International Tables' Y 0 8 -2.796 3.567 'International Tables' Si 0 32 0.082 0.070 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Y(1) 1.16983(2) 0.41218(2) 0.64424(2) 0.0343(1) Uij ? ? Si(1) 1.16555(7) 0.41784(6) 0.78155(5) 0.0307(4) Uij ? ? Si(2) 1.13227(7) 0.54035(6) 0.72467(6) 0.0311(4) Uij ? ? Si(3) 1.33166(8) 0.46794(6) 0.61430(5) 0.0314(4) Uij ? ? Si(4) 1.22185(8) 0.48309(6) 0.52392(6) 0.0322(4) Uij ? ? N(1) 1.1582(2) 0.3081(1) 0.6146(1) 0.029(1) Uij ? ? N(2) 1.0598(2) 0.3661(1) 0.6243(1) 0.025(1) Uij ? ? N(3) 1.1549(2) 0.4628(1) 0.7242(1) 0.028(1) Uij ? ? N(4) 1.2473(2) 0.4590(1) 0.5879(1) 0.028(1) Uij ? ? C(1) 1.0868(2) 0.3107(2) 0.6097(2) 0.026(1) Uij ? ? C(2) 1.2052(2) 0.2608(2) 0.5904(2) 0.028(1) Uij ? ? C(3) 1.2566(3) 0.2330(2) 0.6330(2) 0.045(2) Uij ? ? C(4) 1.2506(3) 0.2904(2) 0.5457(2) 0.034(1) Uij ? ? C(5) 0.9841(2) 0.3791(2) 0.6342(2) 0.029(1) Uij ? ? C(6) 0.9604(2) 0.4363(2) 0.6018(2) 0.039(2) Uij ? ? C(7) 0.9730(2) 0.3917(2) 0.6953(2) 0.037(2) Uij ? ? C(8) 1.0418(2) 0.2542(2) 0.5896(2) 0.024(1) Uij ? ? C(9) 1.0392(2) 0.2373(2) 0.5336(2) 0.025(1) Uij ? ? C(10) 1.0066(3) 0.1814(2) 0.5184(2) 0.037(2) Uij ? ? C(11) 0.9750(3) 0.1424(2) 0.5562(2) 0.040(2) Uij ? ? C(12) 0.9733(3) 0.1607(2) 0.6099(2) 0.035(2) Uij ? ? C(13) 1.0046(2) 0.2161(2) 0.6278(2) 0.027(1) Uij ? ? C(14) 1.0636(2) 0.2775(2) 0.4869(2) 0.025(1) Uij ? ? C(15) 1.0197(2) 0.3271(2) 0.4707(2) 0.026(1) Uij ? ? C(16) 1.0402(3) 0.3648(2) 0.4274(2) 0.032(1) Uij ? ? C(17) 1.1031(3) 0.3547(2) 0.3983(2) 0.031(1) Uij ? ? C(18) 1.1421(2) 0.3018(2) 0.4111(2) 0.035(1) Uij ? ? C(19) 1.1233(2) 0.2618(2) 0.4541(2) 0.031(1) Uij ? ? C(20) 0.9446(3) 0.3349(2) 0.4942(2) 0.040(2) Uij ? ? C(21) 1.1259(3) 0.3977(2) 0.3532(2) 0.048(2) Uij ? ? C(22) 1.1633(3) 0.2013(2) 0.4604(2) 0.040(2) Uij ? ? C(23) 0.9914(2) 0.2311(2) 0.6871(2) 0.028(1) Uij ? ? C(24) 0.9225(2) 0.2486(2) 0.7042(2) 0.029(1) Uij ? ? C(25) 0.9104(2) 0.2601(2) 0.7598(2) 0.031(1) Uij ? ? C(26) 0.9636(2) 0.2548(2) 0.7990(2) 0.028(1) Uij ? ? C(27) 1.0300(2) 0.2338(2) 0.7817(2) 0.028(1) Uij ? ? C(28) 1.0442(2) 0.2203(2) 0.7267(2) 0.022(1) Uij ? ? C(29) 0.8597(2) 0.2561(2) 0.6651(2) 0.039(2) Uij ? ? C(30) 0.9513(2) 0.2702(2) 0.8582(2) 0.038(2) Uij ? ? C(31) 1.1135(2) 0.1890(2) 0.7127(2) 0.034(1) Uij ? ? C(32) 1.1849(2) 0.3365(2) 0.7576(2) 0.040(2) Uij ? ? C(33) 1.0850(3) 0.4135(3) 0.8268(2) 0.050(2) Uij ? ? C(34) 1.2420(3) 0.4416(2) 0.8263(2) 0.040(2) Uij ? ? C(35) 1.0426(3) 0.5568(2) 0.7560(2) 0.045(2) Uij ? ? C(36) 1.1989(3) 0.5909(2) 0.7609(2) 0.048(2) Uij ? ? C(37) 1.1265(3) 0.5690(2) 0.6527(2) 0.046(2) Uij ? ? C(38) 1.3360(3) 0.4194(3) 0.6784(2) 0.031(2) Uij ? ? C(39) 1.3536(3) 0.5486(3) 0.6344(2) 0.006(2) Uij ? ? C(40) 1.4059(3) 0.4408(2) 0.5686(2) 0.041(2) Uij ? ? C(41) 1.2380(3) 0.5681(2) 0.5114(2) 0.054(2) Uij ? ? C(42) 1.2678(3) 0.4416(2) 0.4663(2) 0.052(2) Uij ? ? C(43) 1.1235(3) 0.4689(2) 0.5178(2) 0.043(2) Uij ? ? H(1) 1.177 0.228 0.575 0.034 Uij c ? H(2) 1.230 0.208 0.658 0.055 Uij c ? H(3) 1.280 0.265 0.652 0.055 Uij c ? H(4) 1.291 0.207 0.615 0.055 Uij c ? H(5) 1.220 0.309 0.519 0.041 Uij c ? H(6) 1.280 0.322 0.561 0.041 Uij c ? H(7) 1.280 0.259 0.529 0.041 Uij c ? H(8) 0.956 0.344 0.624 0.034 Uij c ? H(9) 0.970 0.431 0.564 0.046 Uij c ? H(10) 0.985 0.472 0.615 0.046 Uij c ? H(11) 0.910 0.443 0.607 0.046 Uij c ? H(12) 0.984 0.356 0.716 0.044 Uij c ? H(13) 0.924 0.403 0.702 0.044 Uij c ? H(14) 1.003 0.425 0.707 0.044 Uij c ? H(15) 1.006 0.170 0.481 0.044 Uij c ? H(16) 0.955 0.104 0.546 0.048 Uij c ? H(17) 0.950 0.134 0.636 0.042 Uij c ? H(18) 1.010 0.399 0.417 0.039 Uij c ? H(19) 1.183 0.292 0.390 0.042 Uij c ? H(20) 0.914 0.304 0.480 0.048 Uij c ? H(21) 0.946 0.331 0.533 0.048 Uij c ? H(22) 0.926 0.375 0.485 0.048 Uij c ? H(23) 1.134 0.438 0.368 0.057 Uij c ? H(24) 1.168 0.382 0.336 0.057 Uij c ? H(25) 1.088 0.401 0.327 0.057 Uij c ? H(26) 1.211 0.207 0.450 0.048 Uij c ? H(27) 1.141 0.170 0.439 0.048 Uij c ? H(28) 1.161 0.189 0.498 0.048 Uij c ? H(29) 0.863 0.273 0.771 0.037 Uij c ? H(30) 1.067 0.228 0.808 0.034 Uij c ? H(31) 0.877 0.261 0.629 0.046 Uij c ? 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H(58) 1.326 0.376 0.671 0.038 Uij c ? H(59) 1.302 0.433 0.705 0.038 Uij c ? H(60) 1.383 0.421 0.695 0.038 Uij c ? H(61) 1.316 0.564 0.657 0.007 Uij c ? H(62) 1.397 0.549 0.655 0.007 Uij c ? H(63) 1.359 0.574 0.603 0.007 Uij c ? H(64) 1.450 0.442 0.588 0.049 Uij c ? H(65) 1.408 0.467 0.538 0.049 Uij c ? H(66) 1.396 0.399 0.557 0.049 Uij c ? H(67) 1.211 0.581 0.481 0.065 Uij c ? H(68) 1.224 0.591 0.543 0.065 Uij c ? H(69) 1.288 0.574 0.504 0.065 Uij c ? H(70) 1.317 0.454 0.465 0.062 Uij c ? H(71) 1.245 0.453 0.433 0.062 Uij c ? H(72) 1.265 0.398 0.472 0.062 Uij c ? H(73) 1.108 0.482 0.482 0.051 Uij c ? H(74) 1.114 0.426 0.522 0.051 Uij c ? H(75) 1.099 0.492 0.545 0.051 Uij c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Y(1) 0.0303(2) 0.0283(2) 0.0300(2) -0.0056(3) 0.0026(3) -0.0093(2) Si(1) 0.0337(7) 0.0401(7) 0.0284(7) 0.0012(8) -0.0030(7) -0.0069(6) Si(2) 0.0356(8) 0.0337(8) 0.0385(9) 0.0014(7) -0.0035(7) -0.0127(7) Si(3) 0.0338(7) 0.0401(7) 0.0322(8) 0.0013(8) -0.0002(8) -0.0100(6) Si(4) 0.0418(9) 0.0360(8) 0.0314(8) -0.0095(7) -0.0020(7) 0.0067(7) N(1) 0.026(2) 0.025(2) 0.028(2) -0.001(2) -0.003(2) -0.005(2) N(2) 0.029(2) 0.021(2) 0.024(2) -0.003(2) 0.000(2) -0.002(2) N(3) 0.023(2) 0.030(2) 0.026(2) 0.001(2) -0.005(2) -0.008(2) N(4) 0.034(2) 0.023(2) 0.023(2) 0.000(2) 0.001(2) -0.003(2) C(1) 0.035(3) 0.025(3) 0.010(2) -0.004(2) -0.005(2) 0.003(2) C(2) 0.029(3) 0.033(3) 0.037(3) -0.002(2) -0.008(2) -0.005(2) C(3) 0.034(3) 0.059(3) 0.068(4) 0.006(3) 0.001(3) 0.021(3) C(4) 0.040(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.006(2) 0.001(3) -0.012(3) C(5) 0.028(3) 0.022(2) 0.036(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.006(2) C(6) 0.033(3) 0.036(3) 0.060(4) 0.006(2) -0.003(3) 0.006(3) C(7) 0.037(3) 0.038(3) 0.039(3) -0.003(2) 0.008(2) -0.009(2) C(8) 0.026(3) 0.020(2) 0.022(3) -0.003(2) -0.006(2) 0.001(2) C(9) 0.038(3) 0.025(3) 0.023(3) 0.001(2) -0.005(2) 0.001(2) C(10) 0.063(4) 0.035(3) 0.021(3) -0.008(3) -0.008(3) -0.007(2) C(11) 0.075(4) 0.036(3) 0.033(3) -0.028(3) -0.006(3) -0.002(3) C(12) 0.066(4) 0.035(3) 0.023(3) -0.024(3) -0.002(3) 0.007(2) C(13) 0.040(3) 0.024(2) 0.020(3) -0.004(2) -0.005(2) -0.001(2) C(14) 0.029(3) 0.024(2) 0.020(3) -0.005(2) -0.006(2) -0.001(2) C(15) 0.034(3) 0.030(3) 0.021(3) 0.001(2) -0.003(2) -0.005(2) C(16) 0.046(3) 0.028(3) 0.024(3) 0.004(2) -0.008(2) 0.002(2) C(17) 0.046(3) 0.032(3) 0.016(3) -0.011(3) -0.005(2) 0.001(2) C(18) 0.035(3) 0.048(3) 0.022(3) -0.007(3) 0.000(2) -0.010(2) C(19) 0.031(3) 0.030(3) 0.024(3) 0.001(2) -0.008(2) -0.007(2) C(20) 0.043(3) 0.056(3) 0.033(3) 0.013(3) -0.006(3) -0.001(3) C(21) 0.064(4) 0.050(3) 0.029(3) -0.018(3) 0.002(3) 0.001(3) C(22) 0.055(3) 0.049(3) 0.031(3) 0.014(3) -0.007(3) -0.014(2) C(23) 0.036(3) 0.019(2) 0.023(3) -0.008(2) -0.004(2) 0.007(2) C(24) 0.034(3) 0.030(3) 0.027(3) -0.009(2) -0.011(2) 0.008(2) C(25) 0.029(3) 0.036(3) 0.033(3) 0.002(2) 0.000(3) 0.009(2) C(26) 0.036(3) 0.026(3) 0.022(3) -0.002(2) 0.004(2) 0.004(2) C(27) 0.035(3) 0.025(3) 0.026(3) -0.003(2) -0.008(2) 0.003(2) C(28) 0.033(3) 0.020(2) 0.024(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.000(2) C(29) 0.036(3) 0.055(3) 0.041(3) -0.008(3) -0.002(3) 0.010(3) C(30) 0.038(3) 0.052(3) 0.034(3) 0.005(2) 0.002(3) 0.004(3) C(31) 0.045(3) 0.039(3) 0.025(3) 0.007(2) -0.005(3) 0.002(2) C(32) 0.048(4) 0.044(3) 0.038(3) -0.001(3) -0.008(3) 0.000(2) C(33) 0.056(3) 0.077(4) 0.029(3) 0.016(3) 0.001(3) 0.007(3) C(34) 0.057(4) 0.057(4) 0.034(3) 0.002(3) -0.011(3) -0.011(3) C(35) 0.059(4) 0.036(3) 0.062(4) 0.008(3) 0.006(3) -0.017(3) C(36) 0.058(4) 0.042(3) 0.073(4) -0.002(3) -0.017(3) -0.013(3) C(37) 0.057(4) 0.045(3) 0.055(4) 0.014(3) -0.004(3) 0.001(3) C(38) 0.047(3) 0.096(4) 0.030(3) 0.034(4) 0.004(3) 0.003(3) C(39) 0.039(3) 0.073(4) 0.093(5) -0.007(3) -0.006(3) -0.033(4) C(40) 0.042(3) 0.065(4) 0.039(3) 0.001(3) 0.000(3) -0.008(3) C(41) 0.063(4) 0.044(3) 0.062(4) -0.012(3) 0.003(3) 0.018(3) C(42) 0.069(4) 0.063(4) 0.031(3) -0.005(3) 0.000(3) 0.009(3) C(43) 0.058(4) 0.049(3) 0.034(3) -0.012(3) -0.011(3) 0.007(3) #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3663 _refine_ls_number_parameters 469 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.105 _refine_ls_R_factor_obs 0.0300 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0309 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 0.901 _refine_ls_shift/esd_max 0.0010 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.32 _refine_diff_density_max 0.26 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y(1) N(1) 2.357(3) ? ? yes Y(1) N(2) 2.327(3) ? ? yes Y(1) N(3) 2.253(3) ? ? yes Y(1) N(4) 2.233(3) ? ? yes Y(1) C(1) 2.800(4) ? ? yes Si(1) N(3) 1.714(3) ? ? yes Si(1) C(32) 1.875(5) ? ? yes Si(1) C(33) 1.868(5) ? ? yes Si(1) C(34) 1.866(5) ? ? yes Si(2) N(3) 1.715(3) ? ? yes Si(2) C(35) 1.871(5) ? ? yes Si(2) C(36) 1.871(5) ? ? yes Si(2) C(37) 1.867(5) ? ? yes Si(3) N(4) 1.711(4) ? ? yes Si(3) C(38) 1.884(5) ? ? yes Si(3) C(39) 1.845(5) ? ? yes Si(3) C(40) 1.871(5) ? ? yes Si(4) N(4) 1.714(3) ? ? yes Si(4) C(41) 1.873(5) ? ? yes Si(4) C(42) 1.873(5) ? ? yes Si(4) C(43) 1.864(5) ? ? yes N(1) C(1) 1.338(5) ? ? yes N(1) C(2) 1.465(5) ? ? yes N(2) C(1) 1.338(5) ? ? yes N(2) C(5) 1.459(5) ? ? yes C(1) C(8) 1.553(5) ? ? yes C(2) C(3) 1.535(6) ? ? yes C(2) C(4) 1.521(6) ? ? yes C(5) C(6) 1.527(6) ? ? yes C(5) C(7) 1.532(6) ? ? yes C(8) C(9) 1.418(5) ? ? yes C(8) C(13) 1.422(5) ? ? yes C(9) C(10) 1.394(6) ? ? yes C(9) C(14) 1.501(5) ? ? yes C(10) C(11) 1.378(6) ? ? yes C(11) C(12) 1.371(6) ? ? yes C(12) C(13) 1.393(5) ? ? yes C(13) C(23) 1.506(5) ? ? yes C(14) C(15) 1.400(5) ? ? yes C(14) C(19) 1.411(5) ? ? yes C(15) C(16) 1.387(5) ? ? yes C(15) C(20) 1.521(6) ? ? yes C(16) C(17) 1.387(6) ? ? yes C(17) C(18) 1.385(6) ? ? yes C(17) C(21) 1.499(6) ? ? yes C(18) C(19) 1.401(6) ? ? yes C(19) C(22) 1.505(6) ? ? yes C(23) C(24) 1.401(5) ? ? yes C(23) C(28) 1.400(5) ? ? yes C(24) C(25) 1.401(6) ? ? yes C(24) C(29) 1.519(6) ? ? yes C(25) C(26) 1.383(6) ? ? yes C(26) C(27) 1.383(6) ? ? yes C(26) C(30) 1.502(6) ? ? yes C(27) C(28) 1.400(5) ? ? yes C(28) C(31) 1.495(6) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N(1) Y(1) N(2) 56.8(1) ? ? ? yes N(1) Y(1) N(3) 135.4(1) ? ? ? yes N(1) Y(1) N(4) 107.2(1) ? ? ? yes N(1) Y(1) C(1) 28.4(1) ? ? ? yes N(2) Y(1) N(3) 106.1(1) ? ? ? yes N(2) Y(1) N(4) 129.1(1) ? ? ? yes N(2) Y(1) C(1) 28.4(1) ? ? ? yes N(3) Y(1) N(4) 113.5(1) ? ? ? yes N(3) Y(1) C(1) 124.6(1) ? ? ? yes N(4) Y(1) C(1) 121.3(1) ? ? ? yes N(3) Si(1) C(32) 106.9(2) ? ? ? yes N(3) Si(1) C(33) 114.8(2) ? ? ? yes N(3) Si(1) C(34) 114.5(2) ? ? ? yes C(32) Si(1) C(33) 107.0(2) ? ? ? yes C(32) Si(1) C(34) 106.9(2) ? ? ? yes C(33) Si(1) C(34) 106.2(2) ? ? ? yes N(3) Si(2) C(35) 113.9(2) ? ? ? yes N(3) Si(2) C(36) 113.7(2) ? ? ? yes N(3) Si(2) C(37) 109.1(2) ? ? ? yes C(35) Si(2) C(36) 106.8(2) ? ? ? yes C(35) Si(2) C(37) 105.8(2) ? ? ? yes C(36) Si(2) C(37) 107.1(2) ? ? ? yes N(4) Si(3) C(38) 106.9(2) ? ? ? yes N(4) Si(3) C(39) 114.2(2) ? ? ? yes N(4) Si(3) C(40) 114.8(2) ? ? ? yes C(38) Si(3) C(39) 106.7(3) ? ? ? yes C(38) Si(3) C(40) 107.1(2) ? ? ? yes C(39) Si(3) C(40) 106.7(2) ? ? ? yes N(4) Si(4) C(41) 113.5(2) ? ? ? yes N(4) Si(4) C(42) 114.6(2) ? ? ? yes N(4) Si(4) C(43) 107.2(2) ? ? ? yes C(41) Si(4) C(42) 105.4(2) ? ? ? yes C(41) Si(4) C(43) 107.7(2) ? ? ? yes C(42) Si(4) C(43) 108.2(2) ? ? ? yes Y(1) N(1) C(1) 94.5(2) ? ? ? yes Y(1) N(1) C(2) 136.5(3) ? ? ? yes C(1) N(1) C(2) 126.0(3) ? ? ? yes Y(1) N(2) C(1) 95.9(3) ? ? ? yes Y(1) N(2) C(5) 137.4(3) ? ? ? yes C(1) N(2) C(5) 125.2(3) ? ? ? yes Y(1) N(3) Si(1) 115.1(2) ? ? ? yes Y(1) N(3) Si(2) 120.2(2) ? ? ? yes Si(1) N(3) Si(2) 124.7(2) ? ? ? yes Y(1) N(4) Si(3) 114.3(2) ? ? ? yes Y(1) N(4) Si(4) 121.3(2) ? ? ? yes Si(3) N(4) Si(4) 124.3(2) ? ? ? yes Y(1) C(1) N(1) 57.0(2) ? ? ? yes Y(1) C(1) N(2) 55.8(2) ? ? ? yes Y(1) C(1) C(8) 178.9(3) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 112.8(4) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 122.1(4) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 125.1(4) ? ? ? yes N(1) C(2) C(3) 111.6(4) ? ? ? yes N(1) C(2) C(4) 109.5(3) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 107.6(4) ? ? ? yes N(2) C(5) C(6) 110.2(4) ? ? ? yes N(2) C(5) C(7) 109.1(4) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 108.9(4) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 121.6(4) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 120.3(3) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 118.0(4) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 119.6(4) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 125.2(4) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 115.0(4) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 121.9(4) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 118.5(4) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 122.4(4) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 119.2(4) ? ? ? yes C(8) C(13) C(23) 126.1(4) ? ? ? yes C(12) C(13) C(23) 114.6(4) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 118.3(4) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 122.3(4) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 118.7(4) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 119.8(4) ? ? ? yes C(14) C(15) C(20) 121.0(4) ? ? ? yes C(16) C(15) C(20) 118.6(4) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 122.3(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 117.1(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(21) 121.4(4) ? ? ? yes C(18) C(17) C(21) 121.4(4) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 122.7(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 118.6(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(22) 122.5(4) ? ? ? yes C(18) C(19) C(22) 118.7(4) ? ? ? yes C(13) C(23) C(24) 119.5(4) ? ? ? yes C(13) C(23) C(28) 121.1(4) ? ? ? yes C(24) C(23) C(28) 118.9(4) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 118.9(4) ? ? ? yes C(23) C(24) C(29) 123.2(4) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 117.9(4) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 122.8(4) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 117.2(4) ? ? ? yes C(25) C(26) C(30) 122.6(4) ? ? ? yes C(27) C(26) C(30) 120.1(4) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 121.9(4) ? ? ? yes C(23) C(28) C(27) 119.8(4) ? ? ? yes C(23) C(28) C(31) 121.5(4) ? ? ? yes C(27) C(28) C(31) 118.5(4) ? ? ? yes #==END