Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2001 data_global _journal_coden_Cambridge 182 loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Michel Mehring' ; Lehrstuhl fur Anorganische Chemie II Universitat Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44227 Dortmund Germany ; 'Markus Schurmann' ; Lehrstuhl fur Anorganische Chemie II Universitat Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44227 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_name 'Dr. Michael Mehring' _publ_contact_author_address ; Lehrstuhl für Anorganische Chemie II Universität Dortmund D-44221 Dortmund Dortmund 44221 GERMANY ; _publ_contact_author_phone '49-231-755-3835' _publ_contact_author_fax '49-231-755-5048' _publ_contact_author_email 'mmeh@platon.chemie.uni-dortmund.de' _publ_requested_journal 'Chemical Communications' _publ_requested_coeditor_name 'Dr. S. Thomas' _publ_requested_category ? _publ_contact_letter ? #============================================================================= _publ_section_references ; Otwinowski, Z. & Minor, W. (1997). "Processing of X-Ray Diffraction Data Collected in Oscillation Mode", in Methods in Enzymology, Volume 276, Macromolecular Crystallography, Part A, edited by Carter, C.W. & Sweet, R.M., pp. 307-326. Academic Press. Sheldrick, G.M. (1990). SHELXS97. Acta Cryst. A46, 467-473. Sheldrick, G.M. (1997). SHELXTL. Release 5.1 Software Reference Manual, Bruker AXS, Inc., Madison, Wisconsin, USA. Sheldrick, G. M. (1997). SHELXL97. Program for Crystal Structure Refinement. University of G\"ottingen, Germany. ; # 4. CHEMICAL DATA data_1 _database_code_CSD 162527 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C66 H136 Bi14 O50 P12' _chemical_formula_weight 5027.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Bi' 'Bi' -4.1077 10.2566 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Immm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 15.6276(12) _cell_length_b 17.9774(16) _cell_length_c 30.189(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8481.4(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(1) _cell_measurement_reflns_used 18370 _cell_measurement_theta_min 3.31 _cell_measurement_theta_max 25.35 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas 'not determined' _exptl_crystal_density_diffrn 1.968 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4548 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.634 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method ; 2 sets at different \k-angles and 157 frames via \w-rotation (\D/\w==2\%) at two times 60s per frame ; _diffrn_detector_area_resol_mean '19 vertical, 18 horizontal' _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 18370 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0980 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2280 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 3.31 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 4236 _reflns_number_gt 1738 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Nonius KappaCCD' _computing_cell_refinement ; DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997) ; _computing_data_reduction ; DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+0.0000P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4236 _refine_ls_number_parameters 177 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1722 _refine_ls_R_factor_gt 0.0540 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1302 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1122 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.843 _refine_ls_restrained_S_all 0.843 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Bi1 Bi 0.11130(5) 0.11595(6) 0.5000 0.0513(3) Uani 1 2 d S . . Bi2 Bi 0.29565(8) 0.0000 0.5000 0.0543(4) Uani 1 4 d S . . Bi3 Bi 0.0000 0.09900(6) 0.38645(3) 0.0546(3) Uani 1 2 d S . . Bi4 Bi 0.17488(6) 0.0000 0.32833(3) 0.0647(4) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.2360(3) 0.1293(3) 0.40830(16) 0.0599(14) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.0000 0.1117(5) 0.2784(2) 0.077(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1420(6) 0.1453(6) 0.4180(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O1' O 0.2474(6) 0.0841(6) 0.3664(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O1" O 0.2781(7) 0.0955(7) 0.4502(4) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0780(7) 0.1007(7) 0.3080(4) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O2' O 0.0000 0.0647(11) 0.2368(5) 0.105(7) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.1617(10) 0.0000 0.5000 0.049(6) Uani 1 4 d S . . O4 O 0.0000 0.0797(9) 0.4587(4) 0.058(5) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.0854(8) 0.0000 0.3811(5) 0.045(4) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.0000 0.087(3) 0.1129(15) 0.133(16) Uiso 0.50 2 d SP . . O31 O 0.0000 0.256(3) 0.5000 0.176(17) Uani 1 4 d S . . C11 C 0.2917(12) 0.2174(11) 0.3978(6) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2847(13) 0.2651(12) 0.4385(7) 0.110(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3120 0.2406 0.4630 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2254 0.2732 0.4454 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.3120 0.3121 0.4332 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3844(10) 0.2026(10) 0.3852(5) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3862 0.1729 0.3588 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4124 0.1765 0.4089 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.4131 0.2490 0.3800 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2479(11) 0.2541(12) 0.3582(6) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2526 0.2222 0.3328 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2750 0.3009 0.3520 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.1886 0.2622 0.3649 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0000 0.2107(18) 0.2613(9) 0.098(11) Uani 1 2 d S . . C22 C 0.0822(16) 0.2234(12) 0.2329(7) 0.146(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.0824 0.1895 0.2083 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1320 0.2149 0.2509 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.0829 0.2736 0.2221 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0000 0.2635(16) 0.2999(9) 0.089(9) Uani 1 2 d S . . H23A H -0.0519 0.2574 0.3165 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR . . H23B H 0.0037 0.3137 0.2892 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR . . H23C H 0.0482 0.2531 0.3186 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR . . C41 C 0.2304(19) 0.0307(16) 0.2153(10) 0.062(11) Uiso 0.50 1 d P . . H41 H 0.1886 0.0552 0.1989 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR . . C42 C 0.2900(18) 0.0736(19) 0.2387(10) 0.051(9) Uiso 0.50 1 d P . . H42 H 0.2903 0.1251 0.2357 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR . . C43 C 0.350(2) 0.0380(16) 0.2670(11) 0.066(11) Uiso 0.50 1 d P . . H43 H 0.3877 0.0651 0.2847 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . C51 C 0.5000 0.0640(15) 0.4779(7) 0.073(8) Uiso 1 2 d S . . H51 H 0.5000 0.1080 0.4618 0.087 Uiso 1 2 calc SR . . C52 C 0.5000 0.0000 0.4587(13) 0.077(12) Uiso 1 4 d S . . H52 H 0.5000 0.0000 0.4279 0.092 Uiso 1 4 calc SR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Bi1 0.0407(5) 0.0714(8) 0.0419(6) 0.000 0.000 -0.0027(5) Bi2 0.0350(8) 0.0849(12) 0.0430(8) 0.000 0.000 0.000 Bi3 0.0493(6) 0.0777(8) 0.0366(5) 0.0078(5) 0.000 0.000 Bi4 0.0597(7) 0.0927(9) 0.0417(6) 0.000 0.0151(5) 0.000 P1 0.044(3) 0.082(4) 0.053(3) 0.011(3) 0.006(2) -0.002(3) P2 0.101(6) 0.090(7) 0.041(4) 0.020(4) 0.000 0.000 O1 0.045(7) 0.094(9) 0.048(7) -0.003(7) 0.014(6) -0.012(6) O1' 0.053(7) 0.077(9) 0.057(8) -0.008(7) 0.015(6) -0.003(6) O1" 0.063(8) 0.090(10) 0.062(8) 0.028(7) -0.005(7) -0.009(7) O2 0.065(8) 0.100(11) 0.058(8) 0.026(7) 0.013(7) 0.009(7) O2' 0.174(19) 0.119(17) 0.022(10) -0.005(10) 0.000 0.000 O3 0.011(10) 0.085(17) 0.050(13) 0.000 0.000 0.000 O4 0.017(8) 0.126(15) 0.030(8) -0.014(9) 0.000 0.000 O5 0.039(8) 0.036(10) 0.062(10) 0.000 0.027(7) 0.000 O31 0.014(14) 0.37(6) 0.14(3) 0.000 0.000 0.000 C11 0.056(12) 0.088(16) 0.060(13) 0.014(11) -0.015(10) -0.003(11) C12 0.108(17) 0.12(2) 0.098(18) -0.041(16) 0.023(15) -0.014(15) C13 0.063(13) 0.098(17) 0.062(13) 0.025(11) 0.000(11) -0.011(11) C14 0.062(13) 0.16(2) 0.070(14) 0.046(15) -0.002(11) -0.029(14) C21 0.16(3) 0.10(3) 0.034(16) 0.017(17) 0.000 0.000 C22 0.24(3) 0.09(2) 0.104(19) 0.044(15) 0.09(2) 0.001(19) C23 0.10(2) 0.09(2) 0.08(2) 0.005(19) 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Bi1 O3 2.228(6) . ? Bi1 O4 2.237(9) . ? Bi1 O4 2.237(9) 10_556 ? Bi1 O1 2.577(10) 10_556 ? Bi1 O1 2.577(10) . ? Bi1 O31 3.07(4) . ? Bi1 Bi1 3.4787(17) 3_556 ? Bi1 Bi2 3.5560(13) . ? Bi2 O3 2.093(16) . ? Bi2 O1" 2.298(11) 11 ? Bi2 O1" 2.298(11) 10_556 ? Bi2 O1" 2.298(11) 4_556 ? Bi2 O1" 2.298(11) . ? Bi2 Bi1 3.5560(13) 11 ? Bi3 O4 2.208(13) . ? Bi3 O5 2.231(7) 2 ? Bi3 O5 2.231(7) . ? Bi3 O1 2.555(10) . ? Bi3 O1 2.555(10) 12 ? Bi3 O2 2.664(10) 12 ? Bi3 O2 2.664(10) . ? Bi3 Bi3 3.560(2) 2 ? Bi4 O5 2.119(12) . ? Bi4 O1' 2.212(11) . ? Bi4 O1' 2.212(11) 11 ? Bi4 O2 2.439(11) 11 ? Bi4 O2 2.439(11) . ? P1 O1' 1.514(11) . ? P1 O1 1.524(10) . ? P1 O1" 1.550(11) . ? P1 C11 1.835(19) . ? P2 O2' 1.515(18) . ? P2 O2 1.523(11) . ? P2 O2 1.523(11) 12 ? P2 C21 1.85(3) . ? O2' O2' 2.33(4) 2 ? O2' O21 3.76(5) . ? O3 Bi1 2.228(6) 11 ? O4 Bi1 2.237(8) 3_556 ? O5 Bi3 2.231(7) 2 ? C11 C12 1.50(2) . ? C11 C13 1.52(2) . ? C11 C14 1.53(2) . ? C21 C23 1.50(3) . ? C21 C22 1.56(2) 12 ? C21 C22 1.56(2) . ? C41 C41 1.10(6) 11 ? C41 C42 1.40(4) . ? C42 C43 1.42(4) . ? C43 C43 1.37(6) 11 ? C51 C52 1.29(3) . ? C51 C51 1.33(4) 10_556 ? C52 C51 1.29(3) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Bi1 O4 90.1(5) . . ? O3 Bi1 O4 90.1(5) . 10_556 ? O4 Bi1 O4 67.8(6) . 10_556 ? O3 Bi1 O1 97.2(3) . 10_556 ? O4 Bi1 O1 137.8(4) . 10_556 ? O4 Bi1 O1 70.7(4) 10_556 10_556 ? O3 Bi1 O1 97.2(3) . . ? O4 Bi1 O1 70.7(4) . . ? O4 Bi1 O1 137.8(4) 10_556 . ? O1 Bi1 O1 147.8(5) 10_556 . ? O3 Bi1 O31 166.1(6) . . ? O4 Bi1 O31 78.4(6) . . ? O4 Bi1 O31 78.4(6) 10_556 . ? O1 Bi1 O31 86.4(3) 10_556 . ? O1 Bi1 O31 86.4(3) . . ? O3 Bi1 Bi1 110.7(4) . 3_556 ? O4 Bi1 Bi1 39.0(3) . 3_556 ? O4 Bi1 Bi1 39.0(3) 10_556 3_556 ? O1 Bi1 Bi1 100.7(2) 10_556 3_556 ? O1 Bi1 Bi1 100.7(2) . 3_556 ? O31 Bi1 Bi1 55.4(5) . 3_556 ? O3 Bi1 Bi2 33.4(4) . . ? O4 Bi1 Bi2 117.3(4) . . ? O4 Bi1 Bi2 117.3(4) 10_556 . ? O1 Bi1 Bi2 88.2(2) 10_556 . ? O1 Bi1 Bi2 88.2(2) . . ? O31 Bi1 Bi2 160.4(5) . . ? Bi1 Bi1 Bi2 144.112(19) 3_556 . ? O3 Bi2 O1" 83.1(3) . 11 ? O3 Bi2 O1" 83.1(3) . 10_556 ? O1" Bi2 O1" 166.3(5) 11 10_556 ? O3 Bi2 O1" 83.1(3) . 4_556 ? O1" Bi2 O1" 81.7(6) 11 4_556 ? O1" Bi2 O1" 96.6(6) 10_556 4_556 ? O3 Bi2 O1" 83.1(3) . . ? O1" Bi2 O1" 96.6(6) 11 . ? O1" Bi2 O1" 81.7(6) 10_556 . ? O1" Bi2 O1" 166.3(5) 4_556 . ? O3 Bi2 Bi1 35.888(19) . 11 ? O1" Bi2 Bi1 57.7(3) 11 11 ? O1" Bi2 Bi1 109.9(3) 10_556 11 ? O1" Bi2 Bi1 57.7(3) 4_556 11 ? O1" Bi2 Bi1 109.9(3) . 11 ? O3 Bi2 Bi1 35.888(19) . . ? O1" Bi2 Bi1 109.9(3) 11 . ? O1" Bi2 Bi1 57.7(3) 10_556 . ? O1" Bi2 Bi1 109.9(3) 4_556 . ? O1" Bi2 Bi1 57.7(3) . . ? Bi1 Bi2 Bi1 71.78(4) 11 . ? O4 Bi3 O5 87.0(5) . 2 ? O4 Bi3 O5 87.0(5) . . ? O5 Bi3 O5 73.5(5) 2 . ? O4 Bi3 O1 71.5(3) . . ? O5 Bi3 O1 143.8(4) 2 . ? O5 Bi3 O1 76.5(4) . . ? O4 Bi3 O1 71.5(3) . 12 ? O5 Bi3 O1 76.5(4) 2 12 ? O5 Bi3 O1 143.8(4) . 12 ? O1 Bi3 O1 120.7(5) . 12 ? O4 Bi3 O2 151.6(3) . 12 ? O5 Bi3 O2 70.8(4) 2 12 ? O5 Bi3 O2 102.6(5) . 12 ? O1 Bi3 O2 136.5(3) . 12 ? O1 Bi3 O2 86.0(3) 12 12 ? O4 Bi3 O2 151.6(3) . . ? O5 Bi3 O2 102.6(5) 2 . ? O5 Bi3 O2 70.8(4) . . ? O1 Bi3 O2 86.0(3) . . ? O1 Bi3 O2 136.5(3) 12 . ? O2 Bi3 O2 54.4(5) 12 . ? O4 Bi3 Bi3 81.0(4) . 2 ? O5 Bi3 Bi3 37.1(3) 2 2 ? O5 Bi3 Bi3 37.1(3) . 2 ? O1 Bi3 Bi3 109.0(2) . 2 ? O1 Bi3 Bi3 109.0(2) 12 2 ? O2 Bi3 Bi3 90.7(3) 12 2 ? O2 Bi3 Bi3 90.7(3) . 2 ? O5 Bi4 O1' 87.0(4) . . ? O5 Bi4 O1' 87.0(4) . 11 ? O1' Bi4 O1' 86.3(6) . 11 ? O5 Bi4 O2 77.3(3) . 11 ? O1' Bi4 O2 163.1(4) . 11 ? O1' Bi4 O2 86.6(4) 11 11 ? O5 Bi4 O2 77.3(3) . . ? O1' Bi4 O2 86.6(4) . . ? O1' Bi4 O2 163.1(4) 11 . ? O2 Bi4 O2 95.9(6) 11 . ? O1' P1 O1 112.0(6) . . ? O1' P1 O1" 115.0(7) . . ? O1 P1 O1" 109.1(6) . . ? O1' P1 C11 105.3(8) . . ? O1 P1 C11 109.0(8) . . ? O1" P1 C11 106.1(7) . . ? O2' P2 O2 114.5(7) . . ? O2' P2 O2 114.5(7) . 12 ? O2 P2 O2 106.3(9) . 12 ? O2' P2 C21 107.6(12) . . ? O2 P2 C21 106.7(8) . . ? O2 P2 C21 106.7(7) 12 . ? P1 O1 Bi3 134.7(6) . . ? P1 O1 Bi1 108.9(6) . . ? Bi3 O1 Bi1 97.4(3) . . ? P1 O1' Bi4 137.8(6) . . ? P1 O1" Bi2 151.4(7) . . ? P2 O2 Bi4 137.7(8) . . ? P2 O2 Bi3 99.0(5) . . ? Bi4 O2 Bi3 92.9(4) . . ? P2 O2' O2' 123.9(8) . 2 ? P2 O2' O21 139.9(13) . . ? O2' O2' O21 96.2(8) 2 . ? Bi2 O3 Bi1 110.7(4) . 11 ? Bi2 O3 Bi1 110.7(4) . . ? Bi1 O3 Bi1 138.6(8) 11 . ? Bi3 O4 Bi1 120.3(4) . . ? Bi3 O4 Bi1 120.3(4) . 3_556 ? Bi1 O4 Bi1 102.1(5) . 3_556 ? Bi4 O5 Bi3 116.7(4) . 2 ? Bi4 O5 Bi3 116.7(4) . . ? Bi3 O5 Bi3 105.8(5) 2 . ? C12 C11 C13 112.0(16) . . ? C12 C11 C14 111.1(18) . . ? C13 C11 C14 107.8(15) . . ? C12 C11 P1 108.5(14) . . ? C13 C11 P1 110.1(13) . . ? C14 C11 P1 107.2(13) . . ? C23 C21 C22 109.4(18) . 12 ? C23 C21 C22 109.4(18) . . ? C22 C21 C22 111(2) 12 . ? C23 C21 P2 112.9(19) . . ? C22 C21 P2 107.1(16) 12 . ? C22 C21 P2 107.1(15) . . ? C41 C41 C42 123.5(19) 11 . ? C41 C42 C43 120(3) . . ? C43 C43 C42 116.7(19) 11 . ? C52 C51 C51 117(2) . 10_556 ? C51 C52 C51 127(4) . 2_655 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 Bi1 Bi2 O3 -38.9(4) . . . . ? O4 Bi1 Bi2 O3 38.9(4) 10_556 . . . ? O1 Bi1 Bi2 O3 106.0(2) 10_556 . . . ? O1 Bi1 Bi2 O3 -106.0(2) . . . . ? O31 Bi1 Bi2 O3 180.0 . . . . ? Bi1 Bi1 Bi2 O3 0.0 3_556 . . . ? O3 Bi1 Bi2 O1" 44.1(3) . . . 11 ? O4 Bi1 Bi2 O1" 5.2(5) . . . 11 ? O4 Bi1 Bi2 O1" 83.0(5) 10_556 . . 11 ? O1 Bi1 Bi2 O1" 150.1(4) 10_556 . . 11 ? O1 Bi1 Bi2 O1" -61.9(4) . . . 11 ? O31 Bi1 Bi2 O1" -135.9(3) . . . 11 ? Bi1 Bi1 Bi2 O1" 44.1(3) 3_556 . . 11 ? O3 Bi1 Bi2 O1" -129.3(4) . . . 10_556 ? O4 Bi1 Bi2 O1" -168.1(5) . . . 10_556 ? O4 Bi1 Bi2 O1" -90.4(5) 10_556 . . 10_556 ? O1 Bi1 Bi2 O1" -23.3(4) 10_556 . . 10_556 ? O1 Bi1 Bi2 O1" 124.7(4) . . . 10_556 ? O31 Bi1 Bi2 O1" 50.7(4) . . . 10_556 ? Bi1 Bi1 Bi2 O1" -129.3(4) 3_556 . . 10_556 ? O3 Bi1 Bi2 O1" -44.1(3) . . . 4_556 ? O4 Bi1 Bi2 O1" -83.0(5) . . . 4_556 ? O4 Bi1 Bi2 O1" -5.2(5) 10_556 . . 4_556 ? O1 Bi1 Bi2 O1" 61.9(4) 10_556 . . 4_556 ? O1 Bi1 Bi2 O1" -150.1(4) . . . 4_556 ? O31 Bi1 Bi2 O1" 135.9(3) . . . 4_556 ? Bi1 Bi1 Bi2 O1" -44.1(3) 3_556 . . 4_556 ? O3 Bi1 Bi2 O1" 129.3(4) . . . . ? O4 Bi1 Bi2 O1" 90.4(5) . . . . ? O4 Bi1 Bi2 O1" 168.1(5) 10_556 . . . ? O1 Bi1 Bi2 O1" -124.7(4) 10_556 . . . ? O1 Bi1 Bi2 O1" 23.3(4) . . . . ? O31 Bi1 Bi2 O1" -50.7(4) . . . . ? Bi1 Bi1 Bi2 O1" 129.3(4) 3_556 . . . ? O3 Bi1 Bi2 Bi1 0.0 . . . 11 ? O4 Bi1 Bi2 Bi1 -38.9(4) . . . 11 ? O4 Bi1 Bi2 Bi1 38.9(4) 10_556 . . 11 ? O1 Bi1 Bi2 Bi1 106.0(2) 10_556 . . 11 ? O1 Bi1 Bi2 Bi1 -106.0(2) . . . 11 ? O31 Bi1 Bi2 Bi1 180.0 . . . 11 ? Bi1 Bi1 Bi2 Bi1 0.0 3_556 . . 11 ? O1' P1 O1 Bi3 10.5(11) . . . . ? O1" P1 O1 Bi3 -118.0(9) . . . . ? C11 P1 O1 Bi3 126.5(9) . . . . ? O1' P1 O1 Bi1 132.6(6) . . . . ? O1" P1 O1 Bi1 4.2(8) . . . . ? C11 P1 O1 Bi1 -111.3(7) . . . . ? O4 Bi3 O1 P1 124.6(10) . . . . ? O5 Bi3 O1 P1 68.0(11) 2 . . . ? O5 Bi3 O1 P1 33.3(9) . . . . ? O1 Bi3 O1 P1 178.7(5) 12 . . . ? O2 Bi3 O1 P1 -61.0(11) 12 . . . ? O2 Bi3 O1 P1 -37.9(9) . . . . ? Bi3 Bi3 O1 P1 51.4(9) 2 . . . ? O4 Bi3 O1 Bi1 -1.6(5) . . . . ? O5 Bi3 O1 Bi1 -58.1(8) 2 . . . ? O5 Bi3 O1 Bi1 -92.9(4) . . . . ? O1 Bi3 O1 Bi1 52.5(6) 12 . . . ? O2 Bi3 O1 Bi1 172.9(4) 12 . . . ? O2 Bi3 O1 Bi1 -164.0(4) . . . . ? Bi3 Bi3 O1 Bi1 -74.7(3) 2 . . . ? O3 Bi1 O1 P1 -53.5(7) . . . . ? O4 Bi1 O1 P1 -141.1(7) . . . . ? O4 Bi1 O1 P1 -151.7(7) 10_556 . . . ? O1 Bi1 O1 P1 62.6(12) 10_556 . . . ? O31 Bi1 O1 P1 140.0(7) . . . . ? Bi1 Bi1 O1 P1 -166.2(5) 3_556 . . . ? Bi2 Bi1 O1 P1 -21.2(5) . . . . ? O3 Bi1 O1 Bi3 89.2(5) . . . . ? O4 Bi1 O1 Bi3 1.6(5) . . . . ? O4 Bi1 O1 Bi3 -9.1(8) 10_556 . . . ? O1 Bi1 O1 Bi3 -154.7(6) 10_556 . . . ? O31 Bi1 O1 Bi3 -77.4(5) . . . . ? Bi1 Bi1 O1 Bi3 -23.6(3) 3_556 . . . ? Bi2 Bi1 O1 Bi3 121.4(3) . . . . ? O1 P1 O1' Bi4 -29.6(13) . . . . ? O1" P1 O1' Bi4 95.7(10) . . . . ? C11 P1 O1' Bi4 -147.9(10) . . . . ? O5 Bi4 O1' P1 -6.3(10) . . . . ? O1' Bi4 O1' P1 -93.4(10) 11 . . . ? O2 Bi4 O1' P1 -28(2) 11 . . . ? O2 Bi4 O1' P1 71.2(10) . . . . ? O1' P1 O1" Bi2 -56.8(16) . . . . ? O1 P1 O1" Bi2 70.0(16) . . . . ? C11 P1 O1" Bi2 -172.7(14) . . . . ? O3 Bi2 O1" P1 -47.9(14) . . . . ? O1" Bi2 O1" P1 34.4(17) 11 . . . ? O1" Bi2 O1" P1 -131.9(13) 10_556 . . . ? O1" Bi2 O1" P1 -47.9(14) 4_556 . . . ? Bi1 Bi2 O1" P1 -23.6(16) 11 . . . ? Bi1 Bi2 O1" P1 -75.1(14) . . . . ? O2' P2 O2 Bi4 -33.4(13) . . . . ? O2 P2 O2 Bi4 94.0(11) 12 . . . ? C21 P2 O2 Bi4 -152.3(10) . . . . ? O2' P2 O2 Bi3 -137.9(8) . . . . ? O2 P2 O2 Bi3 -10.5(11) 12 . . . ? C21 P2 O2 Bi3 103.1(9) . . . . ? O5 Bi4 O2 P2 -96.6(10) . . . . ? O1' Bi4 O2 P2 175.7(9) . . . . ? O1' Bi4 O2 P2 -118.8(14) 11 . . . ? O2 Bi4 O2 P2 -21.1(11) 11 . . . ? O5 Bi4 O2 Bi3 10.2(4) . . . . ? O1' Bi4 O2 Bi3 -77.5(4) . . . . ? O1' Bi4 O2 Bi3 -12.0(15) 11 . . . ? O2 Bi4 O2 Bi3 85.7(4) 11 . . . ? O4 Bi3 O2 P2 169.4(9) . . . . ? O5 Bi3 O2 P2 62.0(7) 2 . . . ? O5 Bi3 O2 P2 129.3(7) . . . . ? O1 Bi3 O2 P2 -153.6(7) . . . . ? O1 Bi3 O2 P2 -21.6(9) 12 . . . ? O2 Bi3 O2 P2 7.1(7) 12 . . . ? Bi3 Bi3 O2 P2 97.4(6) 2 . . . ? O4 Bi3 O2 Bi4 30.1(12) . . . . ? O5 Bi3 O2 Bi4 -77.3(4) 2 . . . ? O5 Bi3 O2 Bi4 -10.0(4) . . . . ? O1 Bi3 O2 Bi4 67.1(4) . . . . ? O1 Bi3 O2 Bi4 -161.0(4) 12 . . . ? O2 Bi3 O2 Bi4 -132.3(2) 12 . . . ? Bi3 Bi3 O2 Bi4 -41.9(3) 2 . . . ? O2 P2 O2' O2' 61.6(7) . . . 2 ? O2 P2 O2' O2' -61.6(7) 12 . . 2 ? C21 P2 O2' O2' 180.000(2) . . . 2 ? O2 P2 O2' O21 -118.4(7) . . . . ? O2 P2 O2' O21 118.4(7) 12 . . . ? C21 P2 O2' O21 0.000(3) . . . . ? O1" Bi2 O3 Bi1 41.2(3) 11 . . 11 ? O1" Bi2 O3 Bi1 -138.8(3) 10_556 . . 11 ? O1" Bi2 O3 Bi1 -41.2(3) 4_556 . . 11 ? O1" Bi2 O3 Bi1 138.8(3) . . . 11 ? Bi1 Bi2 O3 Bi1 180.0 . . . 11 ? O1" Bi2 O3 Bi1 -138.8(3) 11 . . . ? O1" Bi2 O3 Bi1 41.2(3) 10_556 . . . ? O1" Bi2 O3 Bi1 138.8(3) 4_556 . . . ? O1" Bi2 O3 Bi1 -41.2(3) . . . . ? Bi1 Bi2 O3 Bi1 180.0 11 . . . ? O4 Bi1 O3 Bi2 146.1(3) . . . . ? O4 Bi1 O3 Bi2 -146.1(3) 10_556 . . . ? O1 Bi1 O3 Bi2 -75.6(2) 10_556 . . . ? O1 Bi1 O3 Bi2 75.6(2) . . . . ? O31 Bi1 O3 Bi2 180.0 . . . . ? Bi1 Bi1 O3 Bi2 180.0 3_556 . . . ? O4 Bi1 O3 Bi1 -33.9(3) . . . 11 ? O4 Bi1 O3 Bi1 33.9(3) 10_556 . . 11 ? O1 Bi1 O3 Bi1 104.4(2) 10_556 . . 11 ? O1 Bi1 O3 Bi1 -104.4(2) . . . 11 ? O31 Bi1 O3 Bi1 0.0 . . . 11 ? Bi1 Bi1 O3 Bi1 0.0 3_556 . . 11 ? Bi2 Bi1 O3 Bi1 180.0 . . . 11 ? O5 Bi3 O4 Bi1 152.6(7) 2 . . . ? O5 Bi3 O4 Bi1 78.9(7) . . . . ? O1 Bi3 O4 Bi1 2.1(6) . . . . ? O1 Bi3 O4 Bi1 -130.6(8) 12 . . . ? O2 Bi3 O4 Bi1 -169.9(6) 12 . . . ? O2 Bi3 O4 Bi1 41.4(15) . . . . ? Bi3 Bi3 O4 Bi1 115.7(7) 2 . . . ? O5 Bi3 O4 Bi1 -78.9(7) 2 . . 3_556 ? O5 Bi3 O4 Bi1 -152.6(7) . . . 3_556 ? O1 Bi3 O4 Bi1 130.6(8) . . . 3_556 ? O1 Bi3 O4 Bi1 -2.1(6) 12 . . 3_556 ? O2 Bi3 O4 Bi1 -41.4(15) 12 . . 3_556 ? O2 Bi3 O4 Bi1 169.9(6) . . . 3_556 ? Bi3 Bi3 O4 Bi1 -115.7(7) 2 . . 3_556 ? O3 Bi1 O4 Bi3 -99.7(7) . . . . ? O4 Bi1 O4 Bi3 170.2(4) 10_556 . . . ? O1 Bi1 O4 Bi3 159.4(4) 10_556 . . . ? O1 Bi1 O4 Bi3 -2.1(6) . . . . ? O31 Bi1 O4 Bi3 88.1(8) . . . . ? Bi1 Bi1 O4 Bi3 136.3(12) 3_556 . . . ? Bi2 Bi1 O4 Bi3 -79.5(8) . . . . ? O3 Bi1 O4 Bi1 124.0(6) . . . 3_556 ? O4 Bi1 O4 Bi1 33.9(8) 10_556 . . 3_556 ? O1 Bi1 O4 Bi1 23.0(11) 10_556 . . 3_556 ? O1 Bi1 O4 Bi1 -138.4(7) . . . 3_556 ? O31 Bi1 O4 Bi1 -48.2(6) . . . 3_556 ? Bi2 Bi1 O4 Bi1 144.2(4) . . . 3_556 ? O1' Bi4 O5 Bi3 -159.9(6) . . . 2 ? O1' Bi4 O5 Bi3 -73.5(6) 11 . . 2 ? O2 Bi4 O5 Bi3 13.7(6) 11 . . 2 ? O2 Bi4 O5 Bi3 112.8(7) . . . 2 ? O1' Bi4 O5 Bi3 73.5(6) . . . . ? O1' Bi4 O5 Bi3 159.9(6) 11 . . . ? O2 Bi4 O5 Bi3 -112.8(7) 11 . . . ? O2 Bi4 O5 Bi3 -13.7(6) . . . . ? O4 Bi3 O5 Bi4 -149.2(6) . . . . ? O5 Bi3 O5 Bi4 123.1(4) 2 . . . ? O1 Bi3 O5 Bi4 -77.4(5) . . . . ? O1 Bi3 O5 Bi4 158.4(4) 12 . . . ? O2 Bi3 O5 Bi4 57.8(6) 12 . . . ? O2 Bi3 O5 Bi4 13.0(5) . . . . ? Bi3 Bi3 O5 Bi4 131.8(10) 2 . . . ? O4 Bi3 O5 Bi3 79.0(5) . . . 2 ? O5 Bi3 O5 Bi3 -8.7(7) 2 . . 2 ? O1 Bi3 O5 Bi3 150.8(6) . . . 2 ? O1 Bi3 O5 Bi3 26.6(10) 12 . . 2 ? O2 Bi3 O5 Bi3 -74.0(6) 12 . . 2 ? O2 Bi3 O5 Bi3 -118.8(6) . . . 2 ? O1' P1 C11 C12 -179.0(13) . . . . ? O1 P1 C11 C12 60.7(15) . . . . ? O1" P1 C11 C12 -56.7(15) . . . . ? O1' P1 C11 C13 -56.1(13) . . . . ? O1 P1 C11 C13 -176.4(11) . . . . ? O1" P1 C11 C13 66.2(13) . . . . ? O1' P1 C11 C14 60.9(15) . . . . ? O1 P1 C11 C14 -59.4(15) . . . . ? O1" P1 C11 C14 -176.8(13) . . . . ? O2' P2 C21 C23 180.000(4) . . . . ? O2 P2 C21 C23 -56.7(6) . . . . ? O2 P2 C21 C23 56.7(6) 12 . . . ? O2' P2 C21 C22 59.5(15) . . . 12 ? O2 P2 C21 C22 -177.2(15) . . . 12 ? O2 P2 C21 C22 -63.8(18) 12 . . 12 ? O2' P2 C21 C22 -59.5(15) . . . . ? O2 P2 C21 C22 63.8(18) . . . . ? O2 P2 C21 C22 177.2(15) 12 . . . ? C41 C41 C42 C43 -5(3) 11 . . . ? C41 C42 C43 C43 5(3) . . . 11 ? C51 C51 C52 C51 0.000(10) 10_556 . . 2_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.35 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 1.516 _refine_diff_density_min -1.244 _refine_diff_density_rms 0.212