Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 182 loop_ _publ_author_name 'Powell, A.K.' 'Anson, Christopher E.' 'Murugesu, Muralee' _publ_contact_author_name 'Prof A K Powell' _publ_contact_author_address ; Institut fur Anorganische Chemie der Universitat Karlsruhe Engesserstr. Geb. 30.45 Karlsruhe D-76128 GERMANY ; _publ_contact_author_email powell@achpc50.chemie.uni-karlsruhe.de _publ_contact_author_phone '+44 721 608 2135' _publ_requested_journal 'J. Chem. Soc., Chem. Commum.' _publ_section_title ; Engineering of Ferrimagnetic Cu12-cluster Arrays through Supramolecular Interactions ; data_cs4cu12 _database_code_CSD 179671 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C86 H128 Cs4 Cu12 N8 O66' _chemical_formula_weight 3624.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-x, -y, z+1/2' 'y, -x+y, z+1/2' 'x-y, x, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' 'x, y, -z-1/2' '-y, x-y, -z-1/2' '-x+y, -x, -z-1/2' _cell_length_a 18.7889(8) _cell_length_b 18.7889(8) _cell_length_c 19.0882(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 5835.8(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 13266 _cell_measurement_theta_min 2.17 _cell_measurement_theta_max 28.02 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.062 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3592 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.477 _exptl_absorpt_correction_type multiscan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.870 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS Inc., 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART Apex' _diffrn_measurement_method 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29390 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0903 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0615 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.64 _diffrn_reflns_theta_max 28.03 _reflns_number_total 4663 _reflns_number_gt 3516 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART-NT 5.6 (Bruker AXS Inc., 2000)' _computing_cell_refinement 'SMART-NT 5.6 (Bruker AXS Inc., 2000)' _computing_data_reduction 'SAINT+ 6.0 (Bruker AXS Inc., 2000)' _computing_structure_solution 'XS: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'XL: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'XCIF: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0517P)^2^+120.5317P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4663 _refine_ls_number_parameters 264 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.1295 _refine_ls_R_factor_gt 0.1013 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2085 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1974 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.196 _refine_ls_restrained_S_all 1.196 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cs1 Cs 0.3333 0.6667 0.2500 0.0399(5) Uani 1 6 d S . . Cs2A Cs 0.0785(5) 0.4659(3) 0.2500 0.0327(8) Uani 0.67 2 d SP . 1 Cs2B Cs 0.0770(11) 0.4832(8) 0.2500 0.0327(8) Uani 0.33 2 d SP . 2 Cu1 Cu 0.24250(7) 0.67619(7) 0.54154(6) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.11225(7) 0.50275(7) 0.67212(6) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3333 0.6667 0.5862(6) 0.019(2) Uani 1 3 d S . . C1 C 0.3333 0.6667 0.6618(9) 0.025(4) Uani 1 3 d S . . H1A H 0.3789 0.6619 0.6786 0.037 Uiso 0.33 1 calc PR . . H1B H 0.2829 0.6211 0.6786 0.037 Uiso 0.33 1 calc PR . . H1C H 0.3381 0.7171 0.6786 0.037 Uiso 0.33 1 calc PR . . O2 O 0.1184(6) 0.5691(6) 0.7500 0.023(2) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.1432(10) 0.6533(9) 0.7500 0.029(3) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.1404 0.6704 0.7968 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2B H 0.1075 0.6624 0.7201 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2C H 0.1986 0.6844 0.7331 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR . . O3 O 0.0929(7) 0.4312(6) 0.7500 0.028(2) Uani 1 2 d S . . C3 C 0.1045(14) 0.3608(12) 0.7500 0.051(5) Uani 1 2 d S . . H3A H 0.0916 0.3357 0.7045 0.076 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3B H 0.0690 0.3218 0.7843 0.076 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3C H 0.1607 0.3781 0.7612 0.076 Uiso 0.50 1 calc PR . . N1 N 0.1572(5) 0.6861(5) 0.4832(4) 0.0196(17) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.1657(6) 0.7675(7) 0.4776(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2161(6) 0.8341(6) 0.5203(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2154(8) 0.9063(8) 0.5115(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2493 0.9508 0.5398 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1672(9) 0.9158(8) 0.4631(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1667 0.9649 0.4597 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1188(9) 0.8499(8) 0.4191(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0872 0.8556 0.3844 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1178(7) 0.7780(7) 0.4264(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0846 0.7343 0.3970 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2710(6) 0.8331(6) 0.5773(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2635(4) 0.7670(4) 0.6011(3) 0.0203(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3230(4) 0.9012(4) 0.6019(3) 0.0231(15) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.0737(6) 0.6288(7) 0.5133(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0491 0.6615 0.5269 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0399 0.5922 0.4762 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0685(6) 0.5768(6) 0.5751(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1353(4) 0.5863(4) 0.6020(3) 0.0234(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0002(5) 0.5299(5) 0.5992(4) 0.0343(18) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1695(6) 0.6588(7) 0.4131(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2076 0.7068 0.3863 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.1175 0.6324 0.3883 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2025(6) 0.5999(6) 0.4169(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2275(4) 0.5918(4) 0.4762(3) 0.0233(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2045(5) 0.5662(5) 0.3624(4) 0.0310(17) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.169(2) 0.344(2) 0.2500 0.074(9) Uiso 0.67 2 d SP A 1 O31 O 0.086(2) 0.306(2) 0.2500 0.104(10) Uiso 0.67 2 d SP A 1 O32 O 0.2119(18) 0.4132(18) 0.2500 0.079(8) Uiso 0.67 2 d SP A 1 O33 O 0.1954(18) 0.2920(18) 0.2500 0.086(8) Uiso 0.67 2 d SP A 1 O34 O 0.3648(11) 0.4439(11) 0.2500 0.037(4) Uiso 0.67 2 d SP B 1 O35 O 0.013(9) 0.283(8) 0.2500 0.20(5) Uiso 0.33 2 d SP C 2 O36 O 0.271(4) 0.395(4) 0.2500 0.11(2) Uiso 0.33 2 d SP D 2 O41 O -0.046(7) 0.118(7) 0.306(6) 0.70(8) Uiso 1 1 d D . . C41A C -0.084(19) 0.041(14) 0.348(16) 0.47(8) Uiso 0.33 1 d PD . . C41B C -0.045(10) 0.194(9) 0.330(8) 0.47(8) Uiso 0.67 1 d PD . . O42 O 0.106(10) 0.163(10) 0.2500 0.39(8) Uiso 0.50 2 d SP . . O43 O -0.033(10) 0.019(12) 0.395(7) 0.29(7) Uiso 0.33 1 d P . . C43 C -0.014(15) -0.040(7) 0.462(5) 0.20(7) Uiso 0.33 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cs1 0.0527(7) 0.0527(7) 0.0142(7) 0.000 0.000 0.0264(4) Cs2A 0.0331(6) 0.040(3) 0.0253(5) 0.000 0.000 0.0187(17) Cs2B 0.0331(6) 0.040(3) 0.0253(5) 0.000 0.000 0.0187(17) Cu1 0.0190(6) 0.0203(6) 0.0119(5) -0.0010(4) -0.0029(4) 0.0102(5) Cu2 0.0228(6) 0.0222(6) 0.0124(5) 0.0001(4) 0.0012(4) 0.0104(5) O1 0.024(4) 0.024(4) 0.010(5) 0.000 0.000 0.0118(18) C1 0.027(6) 0.027(6) 0.019(8) 0.000 0.000 0.014(3) O2 0.041(6) 0.025(5) 0.010(4) 0.000 0.000 0.021(5) C2 0.031(8) 0.030(8) 0.029(8) 0.000 0.000 0.018(7) O3 0.049(7) 0.031(6) 0.013(4) 0.000 0.000 0.026(5) C3 0.084(15) 0.043(11) 0.023(8) 0.000 0.000 0.031(11) N1 0.027(4) 0.021(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.001(3) 0.009(4) C4 0.024(5) 0.031(6) 0.025(5) 0.004(4) 0.002(4) 0.014(5) C5 0.021(5) 0.027(5) 0.022(5) -0.001(4) -0.004(4) 0.015(4) C6 0.052(8) 0.031(6) 0.043(7) -0.004(5) -0.013(6) 0.024(6) C7 0.066(10) 0.037(7) 0.075(11) -0.008(7) -0.031(8) 0.037(7) C8 0.058(9) 0.054(8) 0.049(8) 0.001(7) -0.026(7) 0.038(7) C9 0.035(6) 0.037(6) 0.032(6) -0.005(5) -0.019(5) 0.017(5) C10 0.025(5) 0.027(5) 0.013(4) -0.002(4) -0.001(4) 0.013(4) O4 0.025(4) 0.026(4) 0.013(3) -0.002(3) 0.000(3) 0.015(3) O5 0.030(4) 0.025(4) 0.015(3) -0.002(3) -0.004(3) 0.014(3) C11 0.022(5) 0.041(6) 0.024(5) 0.013(5) 0.002(4) 0.010(5) C12 0.030(5) 0.024(5) 0.012(4) -0.001(4) 0.000(4) 0.014(4) O6 0.026(4) 0.029(4) 0.015(3) 0.004(3) 0.001(3) 0.013(3) O7 0.025(4) 0.041(5) 0.030(4) 0.007(3) 0.006(3) 0.011(4) C13 0.027(5) 0.037(6) 0.008(4) -0.002(4) -0.006(4) 0.017(5) C14 0.019(5) 0.029(5) 0.019(5) -0.002(4) -0.001(4) 0.010(4) O8 0.028(4) 0.032(4) 0.015(3) -0.005(3) -0.006(3) 0.019(3) O9 0.036(4) 0.046(5) 0.018(4) -0.007(3) -0.004(3) 0.025(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cs1 O9 3.076(8) 3_565 ? Cs1 O9 3.076(8) 12_566 ? Cs1 O9 3.076(8) 10_556 ? Cs1 O9 3.076(8) . ? Cs1 O9 3.076(8) 2_665 ? Cs1 O9 3.076(8) 11_666 ? Cs2A O9 3.050(9) . ? Cs2A O9 3.050(9) 10_556 ? Cs2A O31 3.08(4) . ? Cs2A O32 3.12(3) . ? Cs2A O34 3.176(18) 3_565 ? Cs2A O7 3.254(8) 4_564 ? Cs2A O7 3.254(8) 7_566 ? Cs2A O2 3.419(13) 7_566 ? Cs2A N31 3.46(3) . ? Cs2B O9 3.007(14) . ? Cs2B O9 3.007(14) 10_556 ? Cs2B O7 3.176(10) 4_564 ? Cs2B O7 3.176(10) 7_566 ? Cs2B O2 3.29(2) 7_566 ? Cs2B O35 3.33(13) . ? Cs2B C2 3.62(2) 7_566 ? Cs2B C14 3.918(14) . ? Cs2B C14 3.918(14) 10_556 ? Cu1 O4 1.920(7) . ? Cu1 O8 1.925(7) . ? Cu1 O1 1.994(5) . ? Cu1 N1 2.036(8) . ? Cu1 O6 2.199(7) . ? Cu1 O8 2.434(7) 3_565 ? Cu2 O2 1.906(6) . ? Cu2 O3 1.913(7) . ? Cu2 O6 1.940(7) . ? Cu2 O5 1.948(7) 2_665 ? Cu2 Cu2 2.973(2) 10_557 ? O1 C1 1.444(19) . ? O1 Cu1 1.994(5) 3_565 ? O1 Cu1 1.994(5) 2_665 ? O2 C2 1.408(17) . ? O2 Cu2 1.906(6) 10_557 ? O2 Cs2B 3.29(2) 7_566 ? O2 Cs2A 3.419(13) 7_566 ? O3 C3 1.44(2) . ? O3 Cu2 1.913(7) 10_557 ? N1 C4 1.460(13) . ? N1 C13 1.491(12) . ? N1 C11 1.504(13) . ? C4 C5 1.393(14) . ? C4 C9 1.408(14) . ? C5 C6 1.373(15) . ? C5 C10 1.507(13) . ? C6 C7 1.366(17) . ? C7 C8 1.393(19) . ? C8 C9 1.349(17) . ? C10 O5 1.249(12) . ? C10 O4 1.262(12) . ? O5 Cu2 1.948(7) 3_565 ? C11 C12 1.503(13) . ? C12 O7 1.227(12) . ? C12 O6 1.284(12) . ? O7 Cs2B 3.176(10) 7_566 ? O7 Cs2A 3.254(8) 7_566 ? C13 C14 1.517(14) . ? C14 O9 1.229(12) . ? C14 O8 1.263(12) . ? O8 Cu1 2.434(7) 2_665 ? N31 O32 1.13(4) . ? N31 O33 1.31(4) . ? N31 O31 1.35(4) . ? O34 Cs2A 3.176(18) 2_665 ? O41 C41A 1.48(3) . ? O41 C41B 1.50(3) . ? C41A O43 1.5(3) . ? O43 C43 1.29(12) 3 ? O43 O43 1.48(18) 2 ? O43 O43 1.48(18) 3 ? O43 C43 1.83(18) 2 ? O43 C43 1.84(18) . ? C43 C43 1.16(19) 3 ? C43 C43 1.16(19) 2 ? C43 O43 1.29(12) 2 ? C43 C43 1.61(18) 9_556 ? C43 C43 1.61(18) 8_556 ? C43 O43 1.83(18) 3 ? C43 C43 1.98(18) 7_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Cs1 O9 88.5(3) 3_565 12_566 ? O9 Cs1 O9 138.03(10) 3_565 10_556 ? O9 Cs1 O9 76.7(2) 12_566 10_556 ? O9 Cs1 O9 76.7(2) 3_565 . ? O9 Cs1 O9 138.03(10) 12_566 . ? O9 Cs1 O9 88.5(3) 10_556 . ? O9 Cs1 O9 76.7(2) 3_565 2_665 ? O9 Cs1 O9 138.03(10) 12_566 2_665 ? O9 Cs1 O9 138.03(10) 10_556 2_665 ? O9 Cs1 O9 76.7(2) . 2_665 ? O9 Cs1 O9 138.03(10) 3_565 11_666 ? O9 Cs1 O9 76.7(2) 12_566 11_666 ? O9 Cs1 O9 76.7(2) 10_556 11_666 ? O9 Cs1 O9 138.03(10) . 11_666 ? O9 Cs1 O9 88.5(3) 2_665 11_666 ? O9 Cs2A O9 89.5(4) . 10_556 ? O9 Cs2A O31 101.7(5) . . ? O9 Cs2A O31 101.7(5) 10_556 . ? O9 Cs2A O32 72.4(4) . . ? O9 Cs2A O32 72.4(4) 10_556 . ? O31 Cs2A O32 41.8(9) . . ? O9 Cs2A O34 76.6(3) . 3_565 ? O9 Cs2A O34 76.6(3) 10_556 3_565 ? O31 Cs2A O34 177.5(9) . 3_565 ? O32 Cs2A O34 135.8(7) . 3_565 ? O9 Cs2A O7 146.0(3) . 4_564 ? O9 Cs2A O7 65.4(2) 10_556 4_564 ? O31 Cs2A O7 105.5(3) . 4_564 ? O32 Cs2A O7 117.01(17) . 4_564 ? O34 Cs2A O7 75.5(2) 3_565 4_564 ? O9 Cs2A O7 65.4(2) . 7_566 ? O9 Cs2A O7 146.0(3) 10_556 7_566 ? O31 Cs2A O7 105.5(3) . 7_566 ? O32 Cs2A O7 117.01(17) . 7_566 ? O34 Cs2A O7 75.5(2) 3_565 7_566 ? O7 Cs2A O7 124.3(3) 4_564 7_566 ? O9 Cs2A O2 123.35(19) . 7_566 ? O9 Cs2A O2 123.35(19) 10_556 7_566 ? O31 Cs2A O2 112.7(8) . 7_566 ? O32 Cs2A O2 154.5(6) . 7_566 ? O34 Cs2A O2 69.8(4) 3_565 7_566 ? O7 Cs2A O2 62.85(18) 4_564 7_566 ? O7 Cs2A O2 62.85(18) 7_566 7_566 ? O9 Cs2A N31 85.5(5) . . ? O9 Cs2A N31 85.5(5) 10_556 . ? O31 Cs2A N31 22.8(8) . . ? O32 Cs2A N31 18.9(7) . . ? O34 Cs2A N31 154.7(7) 3_565 . ? O7 Cs2A N31 113.2(2) 4_564 . ? O7 Cs2A N31 113.2(2) 7_566 . ? O2 Cs2A N31 135.6(7) 7_566 . ? O9 Cs2B O9 91.1(6) . 10_556 ? O9 Cs2B O7 154.3(5) . 4_564 ? O9 Cs2B O7 66.9(2) 10_556 4_564 ? O9 Cs2B O7 66.9(2) . 7_566 ? O9 Cs2B O7 154.3(5) 10_556 7_566 ? O7 Cs2B O7 129.9(6) 4_564 7_566 ? O9 Cs2B O2 129.4(3) . 7_566 ? O9 Cs2B O2 129.4(3) 10_556 7_566 ? O7 Cs2B O2 65.1(3) 4_564 7_566 ? O7 Cs2B O2 65.1(3) 7_566 7_566 ? O9 Cs2B O35 109.2(16) . . ? O9 Cs2B O35 109.2(16) 10_556 . ? O7 Cs2B O35 91.2(11) 4_564 . ? O7 Cs2B O35 91.2(11) 7_566 . ? O2 Cs2B O35 87(2) 7_566 . ? O9 Cs2B C2 134.4(3) . 7_566 ? O9 Cs2B C2 134.4(3) 10_556 7_566 ? O7 Cs2B C2 68.2(3) 4_564 7_566 ? O7 Cs2B C2 68.2(3) 7_566 7_566 ? O2 Cs2B C2 22.9(3) 7_566 7_566 ? O35 Cs2B C2 64(2) . 7_566 ? O9 Cs2B C14 13.8(2) . . ? O9 Cs2B C14 100.9(5) 10_556 . ? O7 Cs2B C14 154.7(4) 4_564 . ? O7 Cs2B C14 55.3(2) 7_566 . ? O2 Cs2B C14 115.9(3) 7_566 . ? O35 Cs2B C14 114.1(11) . . ? C2 Cs2B C14 123.5(3) 7_566 . ? O9 Cs2B C14 100.9(5) . 10_556 ? O9 Cs2B C14 13.8(2) 10_556 10_556 ? O7 Cs2B C14 55.3(2) 4_564 10_556 ? O7 Cs2B C14 154.7(4) 7_566 10_556 ? O2 Cs2B C14 115.9(3) 7_566 10_556 ? O35 Cs2B C14 114.1(11) . 10_556 ? C2 Cs2B C14 123.5(3) 7_566 10_556 ? C14 Cs2B C14 108.8(5) . 10_556 ? O4 Cu1 O8 175.2(3) . . ? O4 Cu1 O1 91.2(3) . . ? O8 Cu1 O1 89.0(3) . . ? O4 Cu1 N1 93.7(3) . . ? O8 Cu1 N1 85.6(3) . . ? O1 Cu1 N1 172.1(4) . . ? O4 Cu1 O6 94.3(3) . . ? O8 Cu1 O6 90.4(3) . . ? O1 Cu1 O6 101.7(3) . . ? N1 Cu1 O6 84.1(3) . . ? O4 Cu1 O8 86.8(3) . 3_565 ? O8 Cu1 O8 88.6(4) . 3_565 ? O1 Cu1 O8 75.9(3) . 3_565 ? N1 Cu1 O8 98.2(3) . 3_565 ? O6 Cu1 O8 177.5(2) . 3_565 ? O2 Cu2 O3 77.4(3) . . ? O2 Cu2 O6 95.4(3) . . ? O3 Cu2 O6 172.7(3) . . ? O2 Cu2 O5 171.8(3) . 2_665 ? O3 Cu2 O5 94.7(3) . 2_665 ? O6 Cu2 O5 92.6(3) . 2_665 ? O2 Cu2 Cu2 38.7(2) . 10_557 ? O3 Cu2 Cu2 39.0(2) . 10_557 ? O6 Cu2 Cu2 133.7(2) . 10_557 ? O5 Cu2 Cu2 133.5(2) 2_665 10_557 ? C1 O1 Cu1 115.3(3) . . ? C1 O1 Cu1 115.3(3) . 3_565 ? Cu1 O1 Cu1 103.1(3) . 3_565 ? C1 O1 Cu1 115.3(3) . 2_665 ? Cu1 O1 Cu1 103.1(3) . 2_665 ? Cu1 O1 Cu1 103.1(3) 3_565 2_665 ? C2 O2 Cu2 127.8(3) . . ? C2 O2 Cu2 127.8(3) . 10_557 ? Cu2 O2 Cu2 102.5(4) . 10_557 ? C2 O2 Cs2B 91.6(8) . 7_566 ? Cu2 O2 Cs2B 96.4(4) . 7_566 ? Cu2 O2 Cs2B 96.4(4) 10_557 7_566 ? C2 O2 Cs2A 86.2(8) . 7_566 ? Cu2 O2 Cs2A 99.7(3) . 7_566 ? Cu2 O2 Cs2A 99.7(3) 10_557 7_566 ? Cs2B O2 Cs2A 5.4(3) 7_566 7_566 ? C3 O3 Cu2 125.5(4) . 10_557 ? C3 O3 Cu2 125.5(4) . . ? Cu2 O3 Cu2 102.0(5) 10_557 . ? C4 N1 C13 109.9(7) . . ? C4 N1 C11 107.8(8) . . ? C13 N1 C11 112.5(8) . . ? C4 N1 Cu1 117.2(6) . . ? C13 N1 Cu1 101.2(6) . . ? C11 N1 Cu1 108.2(6) . . ? C5 C4 C9 118.4(10) . . ? C5 C4 N1 124.6(9) . . ? C9 C4 N1 117.0(9) . . ? C6 C5 C4 118.5(10) . . ? C6 C5 C10 116.5(9) . . ? C4 C5 C10 125.0(9) . . ? C7 C6 C5 123.1(12) . . ? C6 C7 C8 118.1(12) . . ? C9 C8 C7 120.3(11) . . ? C8 C9 C4 121.5(11) . . ? O5 C10 O4 121.2(9) . . ? O5 C10 C5 116.6(9) . . ? O4 C10 C5 122.2(9) . . ? C10 O4 Cu1 122.2(6) . . ? C10 O5 Cu2 110.6(6) . 3_565 ? C12 C11 N1 118.1(9) . . ? O7 C12 O6 123.3(9) . . ? O7 C12 C11 117.7(9) . . ? O6 C12 C11 118.9(9) . . ? C12 O6 Cu2 110.9(6) . . ? C12 O6 Cu1 110.7(6) . . ? Cu2 O6 Cu1 137.1(4) . . ? C12 O7 Cs2B 132.0(7) . 7_566 ? C12 O7 Cs2A 129.7(7) . 7_566 ? Cs2B O7 Cs2A 5.9(2) 7_566 7_566 ? N1 C13 C14 113.5(8) . . ? O9 C14 O8 125.9(10) . . ? O9 C14 C13 117.7(9) . . ? O8 C14 C13 116.4(9) . . ? O9 C14 Cs1 44.3(5) . . ? O8 C14 Cs1 124.6(6) . . ? C13 C14 Cs1 98.7(6) . . ? O9 C14 Cs2B 35.7(5) . . ? O8 C14 Cs2B 144.7(7) . . ? C13 C14 Cs2B 91.1(6) . . ? Cs1 C14 Cs2B 67.4(3) . . ? C14 O8 Cu1 113.0(6) . . ? C14 O8 Cu1 147.3(6) . 2_665 ? Cu1 O8 Cu1 90.7(3) . 2_665 ? C14 O9 Cs2B 130.6(7) . . ? C14 O9 Cs2A 134.4(7) . . ? Cs2B O9 Cs2A 6.4(3) . . ? C14 O9 Cs1 119.4(7) . . ? Cs2B O9 Cs1 89.9(3) . . ? Cs2A O9 Cs1 91.0(2) . . ? O32 N31 O33 122(4) . . ? O32 N31 O31 126(4) . . ? O33 N31 O31 112(3) . . ? O32 N31 Cs2A 64(2) . . ? O33 N31 Cs2A 174(3) . . ? O31 N31 Cs2A 63(2) . . ? N31 O31 Cs2A 95(2) . . ? N31 O32 Cs2A 98(2) . . ? C41A O41 C41B 122(10) . . ? O41 C41A O43 121(10) . . ? C43 O43 O43 82(10) 3 2 ? C43 O43 O43 83(10) 3 3 ? O43 O43 O43 60.00(3) 2 3 ? C43 O43 C41A 135(10) 3 . ? O43 O43 C41A 132(10) 2 . ? O43 O43 C41A 136(10) 3 . ? C43 O43 C43 39(9) 3 2 ? O43 O43 C43 67(10) 2 2 ? O43 O43 C43 44(5) 3 2 ? C41A O43 C43 161(10) . 2 ? C43 O43 C43 38(9) 3 . ? O43 O43 C43 44(5) 2 . ? O43 O43 C43 66(10) 3 . ? C41A O43 C43 156(10) . . ? C43 O43 C43 37(6) 2 . ? C43 C43 C43 60.00(5) 3 2 ? C43 C43 O43 97(10) 3 2 ? C43 C43 O43 98(10) 2 2 ? C43 C43 C43 90.00(2) 3 9_556 ? C43 C43 C43 69(4) 2 9_556 ? O43 C43 C43 159(10) 2 9_556 ? C43 C43 C43 69(4) 3 8_556 ? C43 C43 C43 90.00(5) 2 8_556 ? O43 C43 C43 158(10) 2 8_556 ? C43 C43 C43 42(9) 9_556 8_556 ? C43 C43 O43 72(10) 3 3 ? C43 C43 O43 44(7) 2 3 ? O43 C43 O43 53(9) 2 3 ? C43 C43 O43 111(6) 9_556 3 ? C43 C43 O43 131(10) 8_556 3 ? C43 C43 O43 44(6) 3 . ? C43 C43 O43 71(10) 2 . ? O43 C43 O43 53(9) 2 . ? C43 C43 O43 130(10) 9_556 . ? C43 C43 O43 111(6) 8_556 . ? O43 C43 O43 47(6) 3 . ? C43 C43 C43 54(5) 3 7_556 ? C43 C43 C43 54(5) 2 7_556 ? O43 C43 C43 146(10) 2 7_556 ? C43 C43 C43 36(5) 9_556 7_556 ? C43 C43 C43 36(5) 8_556 7_556 ? O43 C43 C43 97(10) 3 7_556 ? O43 C43 C43 96(10) . 7_556 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 9.138 _refine_diff_density_min -1.891 _refine_diff_density_rms 0.239 data_cu48c _database_code_CSD 179672 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C192 H314 Cu30 N14 O138' _chemical_formula_weight 6932.77 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.912(2) _cell_length_b 18.034(3) _cell_length_c 23.367(3) _cell_angle_alpha 104.864(15) _cell_angle_beta 90.031(14) _cell_angle_gamma 103.885(15) _cell_volume 7066.8(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 180(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 1.89 _cell_measurement_theta_max 23.65 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.629 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3538 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.300 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 180(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 55069 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0813 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1804 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 25.90 _reflns_number_total 25415 _reflns_number_gt 11372 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_cell_refinement 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_data_reduction 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Blocked-matrix refinement used, as a result of the large number of parameters. Block 1 contained all cluster atoms, block 2 the Cu atoms and all solvent atoms. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type fullcycle _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0631P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 25415 _refine_ls_number_parameters 1579 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.1186 _refine_ls_R_factor_gt 0.0505 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1349 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1205 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.744 _refine_ls_restrained_S_all 0.745 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.10045(5) 0.56774(5) 0.81873(4) 0.0297(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.14777(5) 0.60600(5) 0.69612(4) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.26144(5) 0.67884(5) 0.80812(4) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.26943(5) 0.18816(5) 0.71906(4) 0.0303(2) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.31215(5) 0.22026(5) 0.59577(4) 0.0310(2) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.43430(5) 0.29531(5) 0.70495(4) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.01964(6) 0.36872(6) 0.69768(5) 0.0348(2) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.08249(6) 0.22593(6) 0.65964(5) 0.0360(3) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu 0.34896(5) 0.58148(5) 0.63767(4) 0.0308(2) Uani 1 1 d . . . Cu10 Cu 0.41051(5) 0.44078(5) 0.59003(4) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . Cu11 Cu 0.30631(5) 0.54718(5) 0.91474(4) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . Cu12 Cu 0.36395(5) 0.40094(5) 0.86376(4) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . Cu13 Cu 0.33871(6) 0.69080(6) 1.04805(4) 0.0361(2) Uani 1 1 d . . . Cu14 Cu 0.35312(5) 0.54312(6) 1.07222(4) 0.0321(2) Uani 1 1 d . . . Cu15 Cu 0.50509(5) 0.41584(5) 0.47919(4) 0.0309(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1896(3) 0.5757(3) 0.7657(2) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2209(4) 0.5076(4) 0.7505(3) 0.0287(18) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1813 0.4620 0.7304 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2401 0.4990 0.7859 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.2622 0.5163 0.7249 0.043 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.3216(3) 0.2759(3) 0.6824(2) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2920(4) 0.3449(4) 0.6994(3) 0.0302(18) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2382 0.3310 0.6873 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3192 0.3840 0.6806 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2989 0.3661 0.7417 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.0254(4) 0.2847(3) 0.6287(3) 0.0486(16) Uani 1 1 d . . . C3A C 0.0219(14) 0.2874(13) 0.5669(10) 0.058(6) Uiso 0.50 1 d P . . C3B C -0.0139(14) 0.2649(13) 0.5719(10) 0.059(6) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O 0.0716(3) 0.3051(3) 0.7283(3) 0.0419(15) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0946(6) 0.3143(6) 0.7880(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0813 0.3600 0.8127 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1494 0.3209 0.7918 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.0689 0.2681 0.8000 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.4464(3) 0.5521(3) 0.6306(3) 0.0435(15) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5096(5) 0.5890(5) 0.6724(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5138 0.6450 0.6847 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5559 0.5795 0.6548 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.5020 0.5677 0.7062 0.068 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.3146(3) 0.4703(3) 0.6020(2) 0.0344(13) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2401(4) 0.4253(5) 0.5789(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2407 0.3706 0.5639 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2241 0.4442 0.5473 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.2048 0.4302 0.6097 0.054 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.3760(3) 0.5062(3) 0.8592(2) 0.0364(14) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4301(5) 0.5476(5) 0.8268(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4236 0.6003 0.8325 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4219 0.5204 0.7853 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.4814 0.5502 0.8405 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.2907(3) 0.4376(3) 0.9205(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2168(4) 0.3895(5) 0.9266(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1912 0.4192 0.9569 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2230 0.3434 0.9375 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.1865 0.3737 0.8896 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0105(4) 0.5779(4) 0.8722(3) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.0289(4) 0.6033(4) 0.9371(4) 0.0322(19) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0970(5) 0.5980(5) 0.9631(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1084(5) 0.6236(5) 1.0243(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1536 0.6204 1.0422 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0549(5) 0.6542(6) 1.0603(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.0648 0.6725 1.1013 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0124(5) 0.6568(6) 1.0344(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.0494 0.6756 1.0577 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0255(5) 0.6314(5) 0.9730(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.0716 0.6332 0.9557 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1607(5) 0.5660(4) 0.9307(4) 0.0286(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1537(3) 0.5327(3) 0.8752(2) 0.0343(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2201(3) 0.5724(3) 0.9618(2) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.0194(6) 0.6394(6) 0.8536(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0037 0.6907 0.8805 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.0747 0.6286 0.8575 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0036(5) 0.6434(5) 0.7899(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0498(3) 0.6111(3) 0.7664(2) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0401(4) 0.6770(5) 0.7647(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.0476(5) 0.5003(5) 0.8563(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0981 0.5108 0.8553 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.0454 0.4754 0.8883 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0419(5) 0.4399(5) 0.7981(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0212(3) 0.4486(3) 0.7737(2) 0.0368(14) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0988(4) 0.3836(4) 0.7800(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1036(4) 0.6502(4) 0.6348(3) 0.0340(16) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0263(5) 0.6093(5) 0.6071(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.0127(5) 0.5332(5) 0.6125(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.0855(6) 0.4997(6) 0.5851(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.1122 0.4504 0.5891 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1201(7) 0.5371(7) 0.5518(7) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.1693 0.5133 0.5336 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0808(7) 0.6098(7) 0.5462(6) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.1031 0.6350 0.5233 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0091(6) 0.6458(6) 0.5740(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0161 0.6958 0.5705 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0189(5) 0.4840(4) 0.6447(3) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0898(3) 0.4992(3) 0.6599(2) 0.0353(13) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0291(3) 0.4252(3) 0.6537(3) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.1018(6) 0.7307(5) 0.6720(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.0524 0.7277 0.6893 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.1064 0.7664 0.6466 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1662(6) 0.7654(5) 0.7219(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1981(3) 0.7153(3) 0.7352(2) 0.0349(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1811(5) 0.8367(4) 0.7465(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.1613(6) 0.6557(8) 0.5865(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1325 0.6310 0.5485 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1808 0.7114 0.5885 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2284(5) 0.6218(5) 0.5861(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2460(3) 0.6015(3) 0.6326(2) 0.0331(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2662(3) 0.6171(3) 0.5415(3) 0.0454(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3220(4) 0.7902(3) 0.8510(3) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3641(4) 0.8382(4) 0.8127(3) 0.0304(18) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.3841(5) 0.8014(4) 0.7554(4) 0.0320(19) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.4213(5) 0.8531(5) 0.7215(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4345 0.8314 0.6835 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4384(6) 0.9344(5) 0.7431(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.4617 0.9668 0.7196 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4207(6) 0.9672(5) 0.8000(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.4337 1.0220 0.8152 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3837(5) 0.9198(4) 0.8349(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.3721 0.9427 0.8731 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.3718(4) 0.7145(4) 0.7268(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3410(3) 0.6632(3) 0.7541(2) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3922(3) 0.6937(3) 0.6748(2) 0.0360(14) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.2608(5) 0.8268(4) 0.8808(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2450 0.8574 0.8566 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.2825 0.8631 0.9186 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1901(5) 0.7672(5) 0.8916(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1843(3) 0.6953(3) 0.8654(2) 0.0338(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1423(4) 0.7932(4) 0.9245(3) 0.0561(18) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.3778(5) 0.7846(4) 0.8949(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3918 0.8348 0.9250 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.4240 0.7768 0.8752 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3500(5) 0.7186(5) 0.9257(4) 0.0318(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3267(3) 0.6492(3) 0.8924(2) 0.0342(13) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3546(3) 0.7394(3) 0.9814(3) 0.0430(15) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2297(4) 0.0881(4) 0.7476(3) 0.0344(17) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.2426(5) 0.0930(4) 0.8109(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.2768(5) 0.1631(4) 0.8533(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.2865(6) 0.1604(5) 0.9121(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.3106 0.2067 0.9405 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2619(7) 0.0921(5) 0.9292(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.2672 0.0922 0.9688 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.2296(6) 0.0240(5) 0.8874(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.2135 -0.0229 0.8987 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2200(5) 0.0227(5) 0.8285(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.1986 -0.0248 0.8005 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3014(5) 0.2442(4) 0.8422(4) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2761(3) 0.2596(3) 0.7969(2) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3449(3) 0.2988(3) 0.8831(2) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.2745(6) 0.0348(5) 0.7104(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.2485 -0.0200 0.7073 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.3254 0.0454 0.7296 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2821(6) 0.0480(5) 0.6477(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2736(3) 0.1133(3) 0.6427(2) 0.0360(14) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2983(6) -0.0041(4) 0.6075(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.1452(5) 0.0558(5) 0.7276(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.1182 0.0397 0.7600 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1400 0.0085 0.6951 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.1046(5) 0.1107(5) 0.7074(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1443(3) 0.1757(3) 0.7004(2) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0340(4) 0.0861(4) 0.6963(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3105(4) 0.1549(3) 0.5106(3) 0.0326(16) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.2366(5) 0.0951(5) 0.4860(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.1668(5) 0.0995(5) 0.5114(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.1002(5) 0.0427(5) 0.4819(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.0524 0.0450 0.4966 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.1045(6) -0.0166(7) 0.4315(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.0596 -0.0533 0.4133 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1730(6) -0.0220(6) 0.4085(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.1758 -0.0627 0.3754 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2391(6) 0.0349(5) 0.4354(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.2862 0.0327 0.4192 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1542(5) 0.1619(5) 0.5640(4) 0.0342(19) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2059(3) 0.2223(3) 0.5882(2) 0.0341(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0866(3) 0.1504(3) 0.5827(3) 0.0432(15) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.3743(5) 0.1160(5) 0.5132(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.3964 0.1067 0.4750 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.3537 0.0650 0.5212 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4379(6) 0.1657(6) 0.5611(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4189(3) 0.2170(3) 0.6026(2) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5016(4) 0.1521(5) 0.5566(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.3259(5) 0.2071(5) 0.4697(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.2771 0.2127 0.4557 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3496 0.1813 0.4354 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3785(4) 0.2906(4) 0.4971(4) 0.0294(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3632(3) 0.3273(3) 0.5479(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4280(3) 0.3152(3) 0.4634(2) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5467(3) 0.3120(3) 0.7320(3) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.6017(4) 0.3221(4) 0.6857(3) 0.0283(18) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.5871(4) 0.3572(4) 0.6403(3) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.6432(5) 0.3660(5) 0.5991(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.6339 0.3871 0.5682 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.7112(5) 0.3447(6) 0.6025(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.7471 0.3514 0.5744 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.7262(5) 0.3130(6) 0.6484(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.7728 0.2999 0.6519 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.6706(5) 0.3011(5) 0.6890(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.6800 0.2786 0.7190 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5175(4) 0.3861(4) 0.6339(3) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4642(3) 0.3836(3) 0.6700(2) 0.0286(12) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5130(3) 0.4177(3) 0.5911(2) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.5479(5) 0.2428(5) 0.7547(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.5810 0.2605 0.7909 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.5699 0.2063 0.7258 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.4675(5) 0.1988(4) 0.7674(4) 0.0337(19) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4622(3) 0.1571(3) 0.8025(3) 0.0469(16) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4099(3) 0.2043(3) 0.7368(2) 0.0326(13) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.5685(4) 0.3871(4) 0.7813(3) 0.0310(19) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.5789 0.4317 0.7640 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.6158 0.3882 0.8021 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.5069(4) 0.3974(4) 0.8265(4) 0.0291(18) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.4375(3) 0.3738(3) 0.8041(2) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.5270(3) 0.4288(3) 0.8796(2) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3783(3) 0.6001(3) 1.0099(2) 0.0330(13) Uani 1 1 d . . . C75 C 0.4585(5) 0.6141(5) 0.9967(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.4703 0.5646 0.9781 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.4903 0.6391 1.0329 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 0.4683 0.6480 0.9705 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O46 O 0.3217(3) 0.6370(3) 1.1112(2) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.2562(5) 0.6352(6) 1.1466(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.2503 0.6880 1.1621 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.2636 0.6132 1.1789 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.2107 0.6031 1.1225 0.076 Uiso 1 1 calc R . . O47 O 0.2773(4) 0.7665(3) 1.0863(3) 0.0510(16) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.2451(8) 0.8125(7) 1.0571(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.2176 0.8438 1.0845 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.2104 0.7782 1.0246 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H77C H 0.2856 0.8468 1.0424 0.126 Uiso 1 1 calc R . . O48 O 0.4525(4) 0.7872(3) 1.0902(3) 0.0545(18) Uani 1 1 d D . . C78 C 0.5031(8) 0.8353(8) 1.0609(7) 0.112(5) Uiso 1 1 d D . . H78A H 0.4769 0.8695 1.0483 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.5204 0.8026 1.0270 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.5466 0.8667 1.0875 0.167 Uiso 1 1 calc R . . O49 O 0.3709(3) 0.4469(3) 1.0171(2) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.3628(7) 0.3741(6) 1.0338(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.3742 0.3346 1.0011 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.3109 0.3563 1.0441 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.3979 0.3828 1.0673 0.107 Uiso 1 1 calc R . . O50 O 0.3150(3) 0.4838(3) 1.1323(3) 0.0417(15) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2443(5) 0.4438(4) 1.1196(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.2101(4) 0.4463(4) 1.0752(3) 0.0608(19) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.2139(4) 0.4024(5) 1.1524(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.5842(3) 0.3558(3) 0.4606(3) 0.0403(15) Uani 1 1 d D . . C80 C 0.5688(11) 0.2670(8) 0.4519(9) 0.164(8) Uiso 1 1 d D . . H80A H 0.6146 0.2499 0.4399 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.5278 0.2404 0.4218 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.5543 0.2544 0.4885 0.245 Uiso 1 1 calc R . . O54 O 0.4291(3) 0.4776(3) 0.4975(2) 0.0307(13) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.3584(5) 0.4577(5) 0.4611(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.3344 0.4023 0.4544 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.3695 0.4695 0.4238 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H82C H 0.3242 0.4881 0.4809 0.063 Uiso 1 1 calc R . . O111 O 0.3085 0.8402 1.1998 0.106 Uiso 1 1 d . . . C111 C 0.3738 0.9211 1.2003 0.108 Uiso 0.50 1 d P . . C112 C 0.3491 0.9107 1.2254 0.080 Uiso 0.50 1 d P . . O121 O -0.1358 0.2107 0.7223 0.196 Uiso 0.50 1 d P . . C121 C -0.1122 0.1827 0.7490 0.063 Uiso 0.50 1 d P . . O122 O -0.1709 0.2218 0.7421 0.098 Uiso 0.50 1 d P . . C122 C -0.1922 0.1341 0.7404 0.105 Uiso 0.50 1 d P . . O131 O 0.4163 -0.1032 0.3690 0.070 Uiso 0.50 1 d P . . O132 O 0.4586 -0.0366 0.3829 0.113 Uiso 0.25 1 d P . . O133 O 0.5347 0.0596 0.4176 0.093 Uiso 0.25 1 d P . . C131 C 0.4628 0.0429 0.3832 0.086 Uiso 0.50 1 d P . . C132 C 0.3538 -0.1098 0.3882 0.107 Uiso 0.50 1 d P . . O141 O 0.3050 0.4455 1.2634 0.289 Uiso 1 1 d . . . C141 C 0.2255 0.4564 1.2973 0.236 Uiso 1 1 d . . . O151 O 0.2660 0.8399 0.5740 0.114 Uiso 0.50 1 d P . . O152 O 0.2043 0.8397 0.5638 0.138 Uiso 0.50 1 d P . . C151 C 0.2011 0.8252 0.5013 0.164 Uiso 0.50 1 d P . . C152 C 0.2690 0.8356 0.5096 0.146 Uiso 0.50 1 d P . . O161 O 0.1092 0.8646 0.5949 0.195 Uiso 0.50 1 d P . . O162 O 0.0213 0.8757 0.6053 0.272 Uiso 0.50 1 d P . . C161 C 0.0745 0.9075 0.5683 0.276 Uiso 1 1 d . . . O171 O 0.0787 0.8919 1.0074 0.316 Uiso 1 1 d . . . C171 C 0.1704 0.9459 1.0124 0.200 Uiso 0.50 1 d P . . C172 C 0.1064 0.9681 1.0161 0.142 Uiso 0.50 1 d P . . O181 O 0.0144 0.8836 0.7715 0.302 Uiso 0.50 1 d P . . O182 O -0.0702 0.8164 0.8284 0.215 Uiso 0.50 1 d P . . C181 C 0.0194 0.8825 0.8398 0.254 Uiso 1 1 d . . . O191 O 0.1470 0.2173 0.3996 0.366 Uiso 1 1 d . . . C191 C 0.2080 0.2665 0.3764 0.246 Uiso 1 1 d . . . O201 O 0.3699 0.1156 0.3278 0.347 Uiso 1 1 d . . . C201 C 0.3774 0.1766 0.2977 0.216 Uiso 1 1 d . . . O211 O 0.3690 0.9905 1.0073 0.218 Uiso 1 1 d . . . C211 C 0.4239 0.9808 0.9904 0.111 Uiso 0.50 1 d P . . C212 C 0.4294 1.0380 1.0517 0.175 Uiso 0.50 1 d P . . O221 O -0.0062 0.1281 0.8689 0.405 Uiso 1 1 d . . . C221 C 0.0596 0.1347 0.8822 0.259 Uiso 1 1 d . . . O231 O 0.1136 0.1845 1.0149 0.334 Uiso 0.50 1 d P . . O232 O 0.1683 0.1780 1.0785 0.212 Uiso 0.50 1 d P . . C231 C 0.1564 0.2179 1.0447 0.216 Uiso 1 1 d . . . O241 O -0.0670 0.9412 0.7119 0.486 Uiso 1 1 d . . . O251 O 0.7527 0.7270 0.7474 0.444 Uiso 0.50 1 d P . . O252 O 0.6436 0.7627 0.9037 0.424 Uiso 0.50 1 d P . . C251 C 0.5649 0.7834 0.8328 0.235 Uiso 0.50 1 d P . . C252 C 0.5814 0.7608 0.8782 0.222 Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0235(5) 0.0365(5) 0.0312(6) 0.0124(4) 0.0019(5) 0.0075(4) Cu2 0.0268(5) 0.0327(5) 0.0302(6) 0.0117(4) -0.0017(5) 0.0073(4) Cu3 0.0263(5) 0.0298(5) 0.0301(5) 0.0091(4) -0.0005(5) 0.0041(4) Cu4 0.0296(5) 0.0280(5) 0.0324(6) 0.0117(4) 0.0024(5) 0.0018(4) Cu5 0.0272(5) 0.0351(5) 0.0272(5) 0.0093(4) -0.0008(5) 0.0001(4) Cu6 0.0235(5) 0.0296(5) 0.0272(5) 0.0122(4) -0.0001(4) 0.0036(4) Cu7 0.0309(6) 0.0369(5) 0.0360(6) 0.0107(5) -0.0018(5) 0.0062(4) Cu8 0.0315(6) 0.0350(5) 0.0386(6) 0.0097(5) -0.0022(5) 0.0031(4) Cu9 0.0283(5) 0.0311(5) 0.0333(6) 0.0091(4) -0.0006(5) 0.0074(4) Cu10 0.0245(5) 0.0295(5) 0.0290(5) 0.0102(4) 0.0001(4) 0.0045(4) Cu11 0.0265(5) 0.0342(5) 0.0286(5) 0.0117(4) 0.0029(5) 0.0091(4) Cu12 0.0271(5) 0.0305(5) 0.0270(5) 0.0102(4) 0.0027(4) 0.0068(4) Cu13 0.0404(6) 0.0410(6) 0.0298(6) 0.0119(5) 0.0015(5) 0.0128(5) Cu14 0.0278(5) 0.0407(6) 0.0286(5) 0.0122(4) -0.0001(5) 0.0069(4) Cu15 0.0272(5) 0.0321(5) 0.0331(6) 0.0111(4) 0.0045(5) 0.0041(4) O1 0.021(3) 0.031(3) 0.030(3) 0.009(2) 0.001(2) 0.007(2) C1 0.026(4) 0.030(4) 0.031(4) 0.008(3) -0.002(4) 0.009(3) O2 0.026(3) 0.025(3) 0.030(3) 0.008(2) -0.002(3) 0.000(2) C2 0.032(4) 0.031(4) 0.030(5) 0.012(3) 0.000(4) 0.008(3) O3 0.060(4) 0.057(4) 0.034(3) 0.013(3) -0.007(3) 0.023(3) O4 0.053(4) 0.040(3) 0.036(4) 0.016(3) -0.001(3) 0.012(3) C4 0.060(7) 0.061(6) 0.045(6) 0.012(5) -0.005(6) 0.017(5) O5 0.032(3) 0.038(3) 0.055(4) 0.004(3) -0.015(3) 0.008(3) C5 0.035(5) 0.048(5) 0.050(6) 0.012(4) -0.005(5) 0.003(4) O6 0.029(3) 0.037(3) 0.037(3) 0.011(3) 0.000(3) 0.007(2) C6 0.025(4) 0.045(5) 0.039(5) 0.014(4) -0.004(4) 0.007(4) O7 0.037(3) 0.036(3) 0.041(3) 0.018(3) 0.015(3) 0.011(2) C7 0.046(5) 0.042(5) 0.053(6) 0.024(4) 0.022(5) 0.014(4) O8 0.027(3) 0.034(3) 0.034(3) 0.013(2) 0.003(3) 0.006(2) C8 0.027(4) 0.038(5) 0.043(5) 0.013(4) 0.007(4) -0.001(4) N1 0.024(3) 0.034(4) 0.036(4) 0.008(3) 0.003(3) 0.003(3) C9 0.028(5) 0.032(4) 0.038(5) 0.012(4) 0.008(4) 0.005(3) C10 0.026(4) 0.043(5) 0.034(5) 0.015(4) 0.008(4) 0.009(4) C11 0.031(5) 0.071(6) 0.033(5) 0.014(4) 0.003(4) 0.022(4) C12 0.037(5) 0.083(7) 0.037(5) 0.019(5) 0.005(5) 0.018(5) C13 0.032(5) 0.070(6) 0.047(6) 0.008(5) 0.010(5) 0.017(5) C14 0.025(5) 0.057(6) 0.051(6) 0.016(5) 0.004(5) 0.012(4) C15 0.027(5) 0.033(4) 0.029(5) 0.017(4) -0.001(4) 0.004(3) O9 0.030(3) 0.039(3) 0.035(3) 0.009(3) 0.003(3) 0.011(2) O10 0.031(3) 0.047(3) 0.032(3) 0.011(3) 0.001(3) 0.013(3) C16 0.048(6) 0.067(6) 0.050(6) 0.023(5) 0.012(5) 0.032(5) C17 0.039(5) 0.053(6) 0.044(6) 0.016(5) 0.003(5) 0.020(4) O11 0.028(3) 0.051(3) 0.038(3) 0.017(3) 0.003(3) 0.013(3) O12 0.070(5) 0.113(6) 0.069(5) 0.053(5) 0.019(4) 0.060(5) C18 0.039(5) 0.048(5) 0.050(6) 0.004(4) 0.017(5) -0.001(4) C19 0.029(5) 0.037(5) 0.044(5) 0.013(4) 0.000(4) 0.002(4) O13 0.026(3) 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0.047(4) 0.051(5) 0.015(4) 0.036(5) 0.043(5) C51 0.040(6) 0.051(6) 0.083(8) 0.036(5) -0.013(6) -0.004(4) C52 0.025(5) 0.047(5) 0.044(5) 0.015(4) 0.002(4) -0.001(4) O31 0.024(3) 0.035(3) 0.045(4) 0.013(3) 0.004(3) 0.001(2) O32 0.032(4) 0.071(5) 0.091(6) 0.038(4) -0.004(4) -0.007(3) N5 0.030(4) 0.031(3) 0.031(4) 0.007(3) 0.004(3) -0.002(3) C53 0.038(5) 0.033(4) 0.032(5) 0.002(4) -0.001(4) -0.005(4) C54 0.035(5) 0.037(5) 0.039(5) 0.012(4) 0.005(4) -0.004(4) C55 0.039(5) 0.056(6) 0.052(6) -0.003(5) 0.000(5) -0.014(5) C56 0.047(6) 0.081(8) 0.063(7) -0.009(6) 0.006(6) -0.021(6) C57 0.066(7) 0.064(7) 0.055(7) -0.023(5) 0.011(6) -0.021(6) C58 0.045(6) 0.054(6) 0.046(6) -0.006(5) 0.009(5) -0.011(5) C59 0.035(5) 0.038(5) 0.030(5) 0.012(4) -0.007(4) 0.006(4) O33 0.031(3) 0.031(3) 0.033(3) 0.005(2) -0.008(3) -0.002(2) O34 0.027(3) 0.049(3) 0.044(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.002(3) C60 0.046(6) 0.046(5) 0.059(7) -0.002(5) 0.006(5) 0.013(5) C61 0.039(6) 0.050(6) 0.074(8) 0.019(5) 0.008(6) 0.016(5) O35 0.032(3) 0.037(3) 0.032(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.005(2) O36 0.055(5) 0.109(6) 0.113(7) -0.041(5) -0.025(5) 0.048(5) C62 0.051(6) 0.035(5) 0.039(5) 0.009(4) 0.007(5) -0.003(4) C63 0.025(4) 0.030(4) 0.037(5) 0.018(4) -0.006(4) 0.006(3) O37 0.032(3) 0.031(3) 0.026(3) 0.005(2) 0.005(3) 0.002(2) O38 0.033(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.017(3) 0.009(3) 0.003(2) N6 0.024(3) 0.032(3) 0.026(4) 0.011(3) 0.000(3) 0.009(3) C64 0.022(4) 0.039(4) 0.025(4) 0.010(3) 0.000(4) 0.008(3) C65 0.022(4) 0.033(4) 0.032(5) 0.016(4) 0.002(4) 0.005(3) C66 0.034(5) 0.056(5) 0.033(5) 0.023(4) 0.004(4) 0.014(4) C67 0.046(6) 0.080(7) 0.054(6) 0.038(6) 0.024(5) 0.031(5) C68 0.036(6) 0.101(8) 0.066(7) 0.045(6) 0.018(6) 0.033(5) C69 0.041(5) 0.067(6) 0.045(6) 0.028(5) 0.006(5) 0.027(5) C70 0.027(4) 0.024(4) 0.030(5) 0.007(3) -0.003(4) 0.003(3) O39 0.024(3) 0.037(3) 0.028(3) 0.013(2) 0.006(3) 0.008(2) O40 0.027(3) 0.037(3) 0.031(3) 0.019(2) 0.003(3) 0.010(2) C71 0.031(5) 0.044(5) 0.038(5) 0.022(4) 0.000(4) 0.010(4) C72 0.036(5) 0.029(4) 0.036(5) 0.008(4) -0.006(4) 0.009(4) O41 0.047(4) 0.044(3) 0.058(4) 0.034(3) -0.009(3) 0.004(3) O42 0.029(3) 0.032(3) 0.036(3) 0.013(2) 0.002(3) 0.002(2) C73 0.025(4) 0.039(4) 0.026(4) 0.006(4) -0.001(4) 0.005(3) C74 0.027(5) 0.030(4) 0.030(5) 0.013(4) -0.004(4) 0.002(3) O43 0.021(3) 0.036(3) 0.027(3) 0.004(2) -0.004(3) 0.004(2) O44 0.028(3) 0.043(3) 0.027(3) 0.009(3) 0.000(3) 0.004(2) O45 0.028(3) 0.047(3) 0.029(3) 0.016(3) 0.004(3) 0.011(2) C75 0.035(5) 0.044(5) 0.037(5) 0.015(4) 0.004(4) 0.009(4) O46 0.036(3) 0.052(3) 0.034(3) 0.020(3) 0.006(3) 0.018(3) C76 0.052(6) 0.065(6) 0.048(6) 0.029(5) 0.008(5) 0.023(5) O47 0.067(4) 0.054(4) 0.042(4) 0.018(3) 0.001(4) 0.028(3) C77 0.104(10) 0.080(8) 0.089(10) 0.033(7) 0.012(8) 0.050(7) O48 0.053(4) 0.054(4) 0.046(4) 0.019(3) -0.002(3) -0.012(3) O49 0.036(3) 0.037(3) 0.041(3) 0.016(3) 0.003(3) 0.008(2) C79 0.064(7) 0.085(8) 0.067(8) 0.021(6) 0.001(6) 0.021(6) O50 0.034(3) 0.048(3) 0.041(4) 0.017(3) 0.005(3) 0.002(3) N7 0.036(5) 0.053(5) 0.050(5) 0.012(4) 0.007(4) 0.004(4) O51 0.040(4) 0.087(5) 0.047(4) 0.011(4) -0.006(4) 0.007(4) O52 0.059(5) 0.097(6) 0.100(6) 0.061(5) 0.026(5) -0.003(4) O53 0.046(4) 0.030(3) 0.049(4) 0.015(3) 0.011(3) 0.013(3) O54 0.026(3) 0.032(3) 0.034(3) 0.011(2) 0.003(3) 0.004(2) C81 0.037(5) 0.043(5) 0.046(6) 0.015(4) 0.001(5) 0.009(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O9 1.939(6) . ? Cu1 O11 1.940(6) . ? Cu1 O1 2.023(5) . ? Cu1 N1 2.053(6) . ? Cu1 O13 2.262(5) . ? Cu1 O23 2.405(5) . ? Cu2 O15 1.925(5) . ? Cu2 O17 1.938(5) . ? Cu2 O1 2.037(5) . ? Cu2 N2 2.049(7) . ? Cu2 O19 2.305(5) . ? Cu2 O11 2.407(5) . ? Cu3 O21 1.928(5) . ? Cu3 O23 1.945(5) . ? Cu3 O1 2.000(5) . ? Cu3 N3 2.034(6) . ? Cu3 O17 2.357(6) . ? Cu4 O27 1.924(5) . ? Cu4 O29 1.955(5) . ? Cu4 O2 2.024(5) . ? Cu4 N4 2.051(6) . ? Cu4 O31 2.230(5) . ? Cu5 O33 1.921(5) . ? Cu5 O35 1.936(5) . ? Cu5 O2 2.003(5) . ? Cu5 N5 2.032(6) . ? Cu5 O29 2.418(5) . ? Cu6 O42 1.929(5) . ? Cu6 O39 1.936(5) . ? Cu6 O2 2.010(5) . ? Cu6 N6 2.038(6) . ? Cu6 O43 2.377(5) . ? Cu6 O35 2.424(5) . ? Cu7 O4 1.905(6) . ? Cu7 O3 1.931(6) . ? Cu7 O16 1.953(6) . ? Cu7 O13 1.975(5) . ? Cu7 Cu8 2.9845(15) . ? Cu8 O3 1.898(6) . ? Cu8 O4 1.900(6) . ? Cu8 O31 1.969(6) . ? Cu8 O34 1.970(6) . ? Cu9 O6 1.909(5) . ? Cu9 O5 1.937(6) . ? Cu9 O22 1.948(5) . ? Cu9 O19 1.971(5) . ? Cu9 Cu10 2.9644(14) . ? Cu10 O6 1.917(5) . ? Cu10 O5 1.936(5) . ? Cu10 O40 1.978(5) . ? Cu10 O37 2.002(5) . ? Cu10 O54 2.420(5) . ? Cu11 O7 1.934(5) . ? Cu11 O8 1.968(5) . ? Cu11 O10 1.970(5) . ? Cu11 O25 1.991(5) . ? Cu11 O45 2.415(6) . ? Cu11 Cu12 3.0227(14) . ? Cu12 O7 1.889(5) . ? Cu12 O28 1.960(5) . ? Cu12 O43 1.970(5) . ? Cu12 O8 1.972(5) . ? Cu13 O45 1.946(5) . ? Cu13 O46 1.950(5) . ? Cu13 O26 1.964(6) . ? Cu13 O47 1.992(6) . ? Cu13 O48 2.359(6) . ? Cu13 Cu14 2.9291(14) . ? Cu14 O46 1.918(5) . ? Cu14 O49 1.972(5) . ? Cu14 O45 1.982(5) . ? Cu14 O50 2.001(5) . ? Cu14 O44 2.307(6) 2_667 ? Cu15 O54 1.937(5) 2_666 ? Cu15 O54 1.939(5) . ? Cu15 O38 1.947(5) . ? Cu15 O53 1.966(5) . ? Cu15 Cu15 2.9908(19) 2_666 ? O1 C1 1.434(8) . ? O2 C2 1.432(8) . ? O3 C3B 1.42(2) . ? O3 C3A 1.46(2) . ? C3A C3B 0.70(3) . ? O4 C4 1.411(11) . ? O5 C5 1.408(10) . ? O6 C6 1.409(9) . ? O7 C7 1.420(8) . ? O8 C8 1.427(8) . ? N1 C9 1.480(10) . ? N1 C18 1.488(10) . ? N1 C16 1.495(11) . ? C9 C14 1.390(11) . ? C9 C10 1.396(11) . ? C10 C11 1.386(11) . ? C10 C15 1.518(11) . ? C11 C12 1.396(11) . ? C12 C13 1.365(13) . ? C13 C14 1.390(13) . ? C15 O10 1.252(9) . ? C15 O9 1.274(9) . ? C16 C17 1.533(12) . ? C17 O12 1.228(10) . ? C17 O11 1.288(10) . ? C18 C19 1.529(11) . ? C19 O14 1.237(9) . ? C19 O13 1.260(9) . ? N2 C20 1.465(10) . ? N2 C27 1.498(10) . ? N2 C29 1.535(10) . ? C20 C25 1.376(12) . ? C20 C21 1.419(11) . ? C21 C22 1.377(13) . ? C21 C26 1.503(12) . ? C22 C23 1.384(15) . ? C23 C24 1.369(14) . ? C24 C25 1.371(14) . ? C26 O16 1.259(9) . ? C26 O15 1.263(9) . ? C27 C28 1.536(13) . ? C28 O18 1.229(10) . ? C28 O17 1.277(10) . ? C29 C30 1.474(12) . ? C30 O20 1.238(9) . ? C30 O19 1.293(10) . ? N3 C40 1.470(10) . ? N3 C31 1.486(9) . ? N3 C38 1.494(10) . ? C31 C36 1.384(10) . ? C31 C32 1.420(11) . ? C32 C33 1.422(11) . ? C32 C37 1.500(10) . ? C33 C34 1.380(11) . ? C34 C35 1.381(13) . ? C35 C36 1.386(12) . ? C37 O22 1.259(9) . ? C37 O21 1.274(9) . ? C38 C39 1.519(11) . ? C39 O24 1.247(9) . ? C39 O23 1.263(9) . ? C40 C41 1.529(10) . ? C41 O26 1.256(9) . ? C41 O25 1.262(9) . ? N4 C42 1.475(11) . ? N4 C49 1.505(10) . ? N4 C51 1.511(11) . ? C42 C43 1.392(11) . ? C42 C47 1.400(10) . ? C43 C44 1.400(12) . ? C43 C48 1.513(10) . ? C44 C45 1.367(12) . ? C45 C46 1.356(14) . ? C46 C47 1.380(13) . ? C48 O27 1.270(9) . ? C48 O28 1.280(10) . ? C49 C50 1.546(12) . ? C50 O30 1.235(10) . ? C50 O29 1.256(10) . ? C51 C52 1.522(13) . ? C52 O32 1.237(10) . ? C52 O31 1.268(9) . ? N5 C60 1.487(11) . ? N5 C62 1.489(10) . ? N5 C53 1.497(10) . ? C53 C58 1.395(11) . ? C53 C54 1.395(11) . ? C54 C55 1.414(11) . ? C54 C59 1.496(11) . ? C55 C56 1.389(13) . ? C56 C57 1.355(14) . ? C57 C58 1.390(12) . ? C59 O33 1.250(9) . ? C59 O34 1.276(9) . ? C60 C61 1.532(14) . ? C61 O36 1.222(11) . ? C61 O35 1.265(10) . ? C62 C63 1.545(10) . ? C63 O38 1.263(9) . ? C63 O37 1.267(9) . ? N6 C71 1.480(9) . ? N6 C64 1.481(9) . ? N6 C73 1.501(9) . ? C64 C69 1.381(11) . ? C64 C65 1.420(10) . ? C65 C66 1.402(10) . ? C65 C70 1.485(11) . ? C66 C67 1.371(12) . ? C67 C68 1.389(13) . ? C68 C69 1.393(12) . ? C70 O39 1.274(8) . ? C70 O40 1.284(9) . ? C71 C72 1.537(11) . ? C72 O41 1.238(9) . ? C72 O42 1.292(10) . ? C73 C74 1.539(10) . ? C74 O44 1.236(9) . ? C74 O43 1.278(9) . ? O44 Cu14 2.307(6) 2_667 ? O45 C75 1.445(9) . ? O46 C76 1.436(9) . ? O47 C77 1.416(12) . ? O48 C78 1.403(12) . ? O49 C79 1.439(12) . ? O50 N7 1.289(9) . ? N7 O51 1.220(10) . ? N7 O52 1.241(9) . ? O53 C80 1.518(14) . ? O54 C81 1.442(10) . ? O54 Cu15 1.937(5) 2_666 ? O111 C112 1.2916 . ? O111 C111 1.6335 . ? C111 C112 0.7684 . ? O121 O122 0.8158 . ? O121 C121 1.0425 . ? O121 C122 1.6538 . ? C121 O122 1.4303 . ? C121 C122 1.4720 . ? O122 C122 1.5253 . ? O131 C132 1.1981 . ? O131 O132 1.2188 . ? O132 C131 1.4159 . ? O133 C131 1.4427 . ? O141 C141 1.6585 . ? O151 O152 1.1294 . ? O151 C152 1.4892 . ? O152 C151 1.4144 . ? O152 C152 1.7168 . ? C151 C152 1.1920 . ? O161 C161 1.3598 . ? O161 O162 1.6451 . ? O162 C161 1.4071 . ? O171 C172 1.3056 . ? O171 C171 1.6837 . ? C171 C172 1.2965 . ? O181 C181 1.6026 . ? O182 C181 1.7283 . ? O191 C191 1.4336 . ? O201 C201 1.4296 . ? O211 C211 1.0951 . ? O211 C212 1.4432 . ? C211 C212 1.5225 . ? O221 C221 1.1872 . ? O231 C231 0.9985 . ? O232 C231 1.2466 . ? O252 C252 1.2519 . ? C251 C252 1.2881 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Cu1 O11 175.5(2) . . ? O9 Cu1 O1 93.6(2) . . ? O11 Cu1 O1 87.0(2) . . ? 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O3 Cu7 O13 172.8(3) . . ? O16 Cu7 O13 92.6(2) . . ? O4 Cu7 Cu8 38.27(17) . . ? O3 Cu7 Cu8 38.39(18) . . ? O16 Cu7 Cu8 132.68(17) . . ? O13 Cu7 Cu8 134.45(17) . . ? O3 Cu8 O4 77.5(3) . . ? O3 Cu8 O31 173.1(2) . . ? O4 Cu8 O31 95.8(2) . . ? O3 Cu8 O34 95.2(3) . . ? O4 Cu8 O34 172.7(3) . . ? O31 Cu8 O34 91.5(2) . . ? O3 Cu8 Cu7 39.18(18) . . ? O4 Cu8 Cu7 38.39(18) . . ? O31 Cu8 Cu7 134.01(16) . . ? O34 Cu8 Cu7 134.26(19) . . ? O6 Cu9 O5 79.2(2) . . ? O6 Cu9 O22 175.4(2) . . ? O5 Cu9 O22 96.2(2) . . ? O6 Cu9 O19 94.7(2) . . ? O5 Cu9 O19 171.5(2) . . ? O22 Cu9 O19 89.9(2) . . ? O6 Cu9 Cu10 39.31(16) . . ? O5 Cu9 Cu10 40.04(16) . . ? O22 Cu9 Cu10 136.19(17) . . ? O19 Cu9 Cu10 133.33(16) . . ? O6 Cu10 O5 79.1(2) . . ? O6 Cu10 O40 171.1(2) . . ? O5 Cu10 O40 95.5(2) . . ? O6 Cu10 O37 95.4(2) . . ? O5 Cu10 O37 174.5(2) . . ? O40 Cu10 O37 90.1(2) . . ? O6 Cu10 O54 94.3(2) . . ? O5 Cu10 O54 87.7(2) . . ? O40 Cu10 O54 92.53(19) . . ? O37 Cu10 O54 92.14(19) . . ? O6 Cu10 Cu9 39.12(15) . . ? O5 Cu10 Cu9 40.05(17) . . ? O40 Cu10 Cu9 135.43(15) . . ? O37 Cu10 Cu9 134.41(16) . . ? O54 Cu10 Cu9 89.20(12) . . ? O7 Cu11 O8 77.2(2) . . ? O7 Cu11 O10 169.1(2) . . ? O8 Cu11 O10 97.1(2) . . ? O7 Cu11 O25 93.0(2) . . ? O8 Cu11 O25 168.7(2) . . ? O10 Cu11 O25 91.7(2) . . ? O7 Cu11 O45 106.1(2) . . ? O8 Cu11 O45 92.1(2) . . ? O10 Cu11 O45 83.1(2) . . ? O25 Cu11 O45 96.1(2) . . ? O7 Cu11 Cu12 37.23(15) . . ? O8 Cu11 Cu12 39.93(14) . . ? O10 Cu11 Cu12 136.41(16) . . ? O25 Cu11 Cu12 130.03(16) . . ? O45 Cu11 Cu12 101.51(13) . . ? O7 Cu12 O28 169.4(2) . . ? O7 Cu12 O43 96.3(2) . . ? O28 Cu12 O43 93.6(2) . . ? O7 Cu12 O8 78.1(2) . . ? O28 Cu12 O8 92.2(2) . . ? O43 Cu12 O8 174.2(2) . . ? O7 Cu12 Cu11 38.28(15) . . ? O28 Cu12 Cu11 131.82(16) . . ? O43 Cu12 Cu11 134.53(15) . . ? O8 Cu12 Cu11 39.84(14) . . ? O45 Cu13 O46 82.5(2) . . ? O45 Cu13 O26 95.0(2) . . ? O46 Cu13 O26 177.0(2) . . ? O45 Cu13 O47 167.9(2) . . ? O46 Cu13 O47 91.8(2) . . ? O26 Cu13 O47 90.4(2) . . ? O45 Cu13 O48 102.1(2) . . ? O46 Cu13 O48 98.3(2) . . ? O26 Cu13 O48 83.8(2) . . ? O47 Cu13 O48 89.3(3) . . ? O45 Cu13 Cu14 42.26(15) . . ? O46 Cu13 Cu14 40.37(16) . . ? O26 Cu13 Cu14 136.96(17) . . ? O47 Cu13 Cu14 130.51(17) . . ? O48 Cu13 Cu14 106.23(17) . . ? O46 Cu14 O49 167.2(2) . . ? O46 Cu14 O45 82.4(2) . . ? O49 Cu14 O45 89.4(2) . . ? O46 Cu14 O50 95.6(2) . . ? O49 Cu14 O50 91.5(2) . . ? O45 Cu14 O50 173.4(2) . . ? O46 Cu14 O44 99.6(2) . 2_667 ? O49 Cu14 O44 91.5(2) . 2_667 ? O45 Cu14 O44 100.6(2) . 2_667 ? O50 Cu14 O44 85.9(2) . 2_667 ? O46 Cu14 Cu13 41.19(16) . . ? O49 Cu14 Cu13 129.28(16) . . ? O45 Cu14 Cu13 41.30(15) . . ? O50 Cu14 Cu13 135.94(17) . . ? O44 Cu14 Cu13 106.14(13) 2_667 . ? O54 Cu15 O54 79.0(2) 2_666 . ? O54 Cu15 O38 171.5(2) 2_666 . ? O54 Cu15 O38 93.3(2) . . ? O54 Cu15 O53 99.5(2) 2_666 . ? O54 Cu15 O53 178.5(2) . . ? O38 Cu15 O53 88.2(2) . . ? O54 Cu15 Cu15 39.54(15) 2_666 2_666 ? O54 Cu15 Cu15 39.49(14) . 2_666 ? O38 Cu15 Cu15 132.72(17) . 2_666 ? O53 Cu15 Cu15 139.02(16) . 2_666 ? C1 O1 Cu3 117.1(4) . . ? C1 O1 Cu1 115.1(4) . . ? Cu3 O1 Cu1 102.7(2) . . ? C1 O1 Cu2 115.8(4) . . ? Cu3 O1 Cu2 100.7(2) . . ? Cu1 O1 Cu2 103.3(2) . . ? C2 O2 Cu5 116.8(4) . . ? C2 O2 Cu6 114.4(4) . . ? Cu5 O2 Cu6 103.5(2) . . ? C2 O2 Cu4 113.8(4) . . ? Cu5 O2 Cu4 102.5(2) . . ? Cu6 O2 Cu4 104.3(2) . . ? C3B O3 C3A 28.0(10) . . ? C3B O3 Cu8 128.7(9) . . ? C3A O3 Cu8 125.0(9) . . ? C3B O3 Cu7 128.1(9) . . ? C3A O3 Cu7 126.6(9) . . ? Cu8 O3 Cu7 102.4(3) . . ? C3B C3A O3 73(3) . . ? C3A C3B O3 79(3) . . ? C4 O4 Cu8 128.8(5) . . ? C4 O4 Cu7 127.8(5) . . ? Cu8 O4 Cu7 103.3(3) . . ? C5 O5 Cu10 127.9(5) . . ? C5 O5 Cu9 123.0(5) . . ? Cu10 O5 Cu9 99.9(2) . . ? C6 O6 Cu9 128.8(5) . . ? C6 O6 Cu10 128.4(5) . . ? Cu9 O6 Cu10 101.6(2) . . ? C7 O7 Cu12 127.1(5) . . ? C7 O7 Cu11 128.1(5) . . ? Cu12 O7 Cu11 104.5(2) . . ? C8 O8 Cu11 122.7(5) . . ? C8 O8 Cu12 123.7(4) . . ? Cu11 O8 Cu12 100.2(2) . . ? C9 N1 C18 109.4(6) . . ? C9 N1 C16 109.4(6) . . ? C18 N1 C16 110.7(7) . . ? C9 N1 Cu1 117.3(5) . . ? C18 N1 Cu1 107.7(5) . . ? C16 N1 Cu1 102.1(5) . . ? C14 C9 C10 119.5(8) . . ? C14 C9 N1 117.7(7) . . ? C10 C9 N1 122.8(7) . . ? C11 C10 C9 117.9(7) . . ? C11 C10 C15 115.7(8) . . ? C9 C10 C15 126.3(7) . . ? C10 C11 C12 122.5(9) . . ? C13 C12 C11 118.8(9) . . ? C12 C13 C14 119.9(8) . . ? C13 C14 C9 121.2(9) . . ? O10 C15 O9 121.7(7) . . ? O10 C15 C10 116.4(7) . . ? O9 C15 C10 121.9(8) . . ? C15 O9 Cu1 122.9(5) . . ? C15 O10 Cu11 113.5(5) . . ? N1 C16 C17 114.2(7) . . ? O12 C17 O11 124.1(8) . . ? O12 C17 C16 120.2(8) . . ? O11 C17 C16 115.7(8) . . ? C17 O11 Cu1 114.4(6) . . ? C17 O11 Cu2 148.5(5) . . ? Cu1 O11 Cu2 93.6(2) . . ? N1 C18 C19 118.7(6) . . ? O14 C19 O13 124.7(8) . . ? O14 C19 C18 117.1(7) . . ? O13 C19 C18 118.1(7) . . ? C19 O13 Cu7 113.9(5) . . ? C19 O13 Cu1 110.0(5) . . ? Cu7 O13 Cu1 134.5(3) . . ? C20 N2 C27 108.8(6) . . ? C20 N2 C29 109.6(7) . . ? C27 N2 C29 111.1(7) . . ? C20 N2 Cu2 118.2(5) . . ? C27 N2 Cu2 100.8(5) . . ? C29 N2 Cu2 108.0(5) . . ? C25 C20 C21 119.1(8) . . ? C25 C20 N2 118.5(7) . . ? C21 C20 N2 122.4(7) . . ? C22 C21 C20 118.2(8) . . ? C22 C21 C26 116.0(8) . . ? C20 C21 C26 125.8(7) . . ? C21 C22 C23 122.0(9) . . ? C24 C23 C22 118.9(10) . . ? C23 C24 C25 120.8(10) . . ? C24 C25 C20 121.0(9) . . ? O16 C26 O15 122.1(8) . . ? O16 C26 C21 115.9(7) . . ? O15 C26 C21 121.9(7) . . ? C26 O15 Cu2 121.1(5) . . ? C26 O16 Cu7 111.3(5) . . ? N2 C27 C28 113.4(7) . . ? O18 C28 O17 125.7(9) . . ? O18 C28 C27 118.8(8) . . ? O17 C28 C27 115.4(8) . . ? C28 O17 Cu2 113.9(6) . . ? C28 O17 Cu3 148.1(6) . . ? Cu2 O17 Cu3 92.2(2) . . ? C30 C29 N2 120.2(8) . . ? O20 C30 O19 124.1(8) . . ? O20 C30 C29 117.2(8) . . ? O19 C30 C29 118.6(7) . . ? C30 O19 Cu9 116.5(5) . . ? C30 O19 Cu2 109.3(5) . . ? Cu9 O19 Cu2 134.0(3) . . ? C40 N3 C31 108.5(6) . . ? C40 N3 C38 111.0(6) . . ? C31 N3 C38 110.5(6) . . ? C40 N3 Cu3 108.5(4) . . ? C31 N3 Cu3 115.7(5) . . ? C38 N3 Cu3 102.6(5) . . ? C36 C31 C32 121.3(7) . . ? C36 C31 N3 117.7(7) . . ? C32 C31 N3 121.0(6) . . ? C31 C32 C33 116.2(7) . . ? C31 C32 C37 127.7(7) . . ? C33 C32 C37 116.1(7) . . ? C34 C33 C32 122.2(8) . . ? C33 C34 C35 119.3(8) . . ? C34 C35 C36 121.0(8) . . ? C31 C36 C35 119.9(8) . . ? O22 C37 O21 121.0(7) . . ? O22 C37 C32 117.9(7) . . ? O21 C37 C32 121.1(7) . . ? C37 O21 Cu3 122.1(5) . . ? C37 O22 Cu9 112.1(5) . . ? N3 C38 C39 114.0(6) . . ? O24 C39 O23 125.6(8) . . ? O24 C39 C38 117.6(7) . . ? O23 C39 C38 116.8(7) . . ? C39 O23 Cu3 113.8(5) . . ? C39 O23 Cu1 147.3(5) . . ? Cu3 O23 Cu1 91.9(2) . . ? N3 C40 C41 115.4(6) . . ? O26 C41 O25 127.3(7) . . ? O26 C41 C40 116.1(7) . . ? O25 C41 C40 116.6(7) . . ? C41 O25 Cu11 128.2(5) . . ? C41 O26 Cu13 139.0(5) . . ? C42 N4 C49 110.1(6) . . ? C42 N4 C51 111.0(6) . . ? C49 N4 C51 108.7(7) . . ? C42 N4 Cu4 118.6(5) . . ? C49 N4 Cu4 99.9(4) . . ? C51 N4 Cu4 107.8(5) . . ? C43 C42 C47 119.0(8) . . ? C43 C42 N4 123.4(6) . . ? C47 C42 N4 117.5(7) . . ? C42 C43 C44 118.4(7) . . ? C42 C43 C48 125.7(8) . . ? C44 C43 C48 115.9(7) . . ? C45 C44 C43 122.1(9) . . ? C46 C45 C44 118.8(10) . . ? C45 C46 C47 121.5(8) . . ? C46 C47 C42 120.0(9) . . ? O27 C48 O28 121.1(7) . . ? O27 C48 C43 122.2(8) . . ? O28 C48 C43 116.5(8) . . ? C48 O27 Cu4 121.3(5) . . ? C48 O28 Cu12 110.6(5) . . ? N4 C49 C50 110.9(7) . . ? O30 C50 O29 125.5(8) . . ? O30 C50 C49 118.5(8) . . ? O29 C50 C49 116.0(7) . . ? C50 O29 Cu4 113.1(5) . . ? C50 O29 Cu5 147.3(6) . . ? Cu4 O29 Cu5 91.18(19) . . ? N4 C51 C52 117.2(7) . . ? O32 C52 O31 124.4(9) . . ? O32 C52 C51 116.4(7) . . ? O31 C52 C51 119.1(7) . . ? C52 O31 Cu8 111.4(5) . . ? C52 O31 Cu4 110.6(5) . . ? Cu8 O31 Cu4 136.1(2) . . ? C60 N5 C62 111.2(7) . . ? C60 N5 C53 111.2(6) . . ? C62 N5 C53 105.3(7) . . ? C60 N5 Cu5 102.4(5) . . ? C62 N5 Cu5 110.6(5) . . ? C53 N5 Cu5 116.3(5) . . ? C58 C53 C54 120.3(7) . . ? C58 C53 N5 117.7(7) . . ? C54 C53 N5 122.0(7) . . ? C53 C54 C55 116.6(8) . . ? C53 C54 C59 126.7(7) . . ? C55 C54 C59 116.5(8) . . ? C56 C55 C54 121.7(9) . . ? C57 C56 C55 121.1(9) . . ? C56 C57 C58 118.4(9) . . ? C57 C58 C53 121.8(9) . . ? O33 C59 O34 121.2(7) . . ? O33 C59 C54 122.9(7) . . ? O34 C59 C54 115.9(7) . . ? C59 O33 Cu5 122.5(5) . . ? C59 O34 Cu8 111.7(5) . . ? N5 C60 C61 112.6(7) . . ? O36 C61 O35 125.8(10) . . ? O36 C61 C60 118.0(9) . . ? O35 C61 C60 116.2(8) . . ? C61 O35 Cu5 114.2(6) . . ? C61 O35 Cu6 150.4(6) . . ? Cu5 O35 Cu6 91.9(2) . . ? N5 C62 C63 114.9(7) . . ? O38 C63 O37 128.5(7) . . ? O38 C63 C62 114.5(7) . . ? O37 C63 C62 116.8(6) . . ? C63 O37 Cu10 126.3(5) . . ? C63 O38 Cu15 128.5(5) . . ? C71 N6 C64 112.9(6) . . ? C71 N6 C73 110.5(6) . . ? C64 N6 C73 106.4(5) . . ? C71 N6 Cu6 104.7(4) . . ? C64 N6 Cu6 114.5(5) . . ? C73 N6 Cu6 107.7(4) . . ? C69 C64 C65 119.6(7) . . ? C69 C64 N6 119.0(7) . . ? C65 C64 N6 121.3(6) . . ? C66 C65 C64 117.5(7) . . ? C66 C65 C70 117.8(7) . . ? C64 C65 C70 124.8(6) . . ? C67 C66 C65 122.5(8) . . ? C66 C67 C68 119.6(8) . . ? C67 C68 C69 119.3(9) . . ? C64 C69 C68 121.5(8) . . ? O39 C70 O40 119.2(7) . . ? O39 C70 C65 123.2(7) . . ? O40 C70 C65 117.6(6) . . ? C70 O39 Cu6 120.6(5) . . ? C70 O40 Cu10 107.8(4) . . ? N6 C71 C72 113.1(7) . . ? O41 C72 O42 124.5(7) . . ? O41 C72 C71 119.0(8) . . ? O42 C72 C71 116.3(7) . . ? C72 O42 Cu6 112.6(5) . . ? N6 C73 C74 114.4(6) . . ? O44 C74 O43 125.6(7) . . ? O44 C74 C73 119.6(7) . . ? O43 C74 C73 114.7(7) . . ? C74 O43 Cu12 111.6(5) . . ? C74 O43 Cu6 109.5(5) . . ? Cu12 O43 Cu6 138.2(2) . . ? C74 O44 Cu14 129.0(5) . 2_667 ? C75 O45 Cu13 118.2(4) . . ? C75 O45 Cu14 113.7(5) . . ? Cu13 O45 Cu14 96.4(2) . . ? C75 O45 Cu11 105.5(4) . . ? Cu13 O45 Cu11 104.0(2) . . ? Cu14 O45 Cu11 119.1(2) . . ? C76 O46 Cu14 122.5(5) . . ? C76 O46 Cu13 123.7(5) . . ? Cu14 O46 Cu13 98.4(2) . . ? C77 O47 Cu13 124.9(6) . . ? C78 O48 Cu13 126.4(7) . . ? C79 O49 Cu14 122.1(6) . . ? N7 O50 Cu14 111.8(6) . . ? O51 N7 O52 122.2(8) . . ? O51 N7 O50 119.2(8) . . ? O52 N7 O50 118.6(9) . . ? C80 O53 Cu15 124.0(8) . . ? C81 O54 Cu15 122.2(5) . 2_666 ? C81 O54 Cu15 121.5(5) . . ? Cu15 O54 Cu15 101.0(2) 2_666 . ? C81 O54 Cu10 112.8(4) . . ? Cu15 O54 Cu10 103.9(2) 2_666 . ? Cu15 O54 Cu10 89.6(2) . . ? C112 O111 C111 27.4 . . ? C112 C111 O111 50.7 . . ? C111 C112 O111 101.9 . . ? O122 O121 C121 99.9 . . ? O122 O121 C122 66.5 . . ? C121 O121 C122 61.3 . . ? O121 C121 O122 34.2 . . ? O121 C121 C122 80.3 . . ? O122 C121 C122 63.4 . . ? O121 O122 C121 45.9 . . ? O121 O122 C122 84.1 . . ? C121 O122 C122 59.6 . . ? C121 C122 O122 57.0 . . ? C121 C122 O121 38.4 . . ? O122 C122 O121 29.4 . . ? C132 O131 O132 115.6 . . ? O131 O132 C131 143.0 . . ? O132 C131 O133 84.1 . . ? O152 O151 C152 80.7 . . ? O151 O152 C151 101.7 . . ? O151 O152 C152 58.9 . . ? C151 O152 C152 43.4 . . ? C152 C151 O152 81.9 . . ? C151 C152 O151 94.6 . . ? C151 C152 O152 54.7 . . ? O151 C152 O152 40.5 . . ? C161 O161 O162 54.9 . . ? C161 O162 O161 52.2 . . ? O161 C161 O162 72.9 . . ? C172 O171 C171 49.4 . . ? C172 C171 O171 49.9 . . ? C171 C172 O171 80.6 . . ? O181 C181 O182 89.2 . . ? C211 O211 C212 72.2 . . ? O211 C211 C212 64.5 . . ? O211 C212 C211 43.2 . . ? O231 C231 O232 108.1 . . ? O252 C252 C251 133.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.925 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.941 _refine_diff_density_max 1.821 _refine_diff_density_min -0.554 _refine_diff_density_rms 0.125 data_simona _database_code_CSD 179673 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C107.50 H207 Cu14 N6 O79' _chemical_formula_weight 3737.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 18.0778(11) _cell_length_b 22.4167(15) _cell_length_c 23.3107(15) _cell_angle_alpha 63.190(5) _cell_angle_beta 71.862(5) _cell_angle_gamma 74.133(5) _cell_volume 7913.0(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 21168 _cell_measurement_theta_min 1.90 _cell_measurement_theta_max 25.64 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.569 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3864 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.935 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS II' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54761 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0586 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0808 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_reflns_theta_max 27.16 _reflns_number_total 32526 _reflns_number_gt 20633 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'WinXpose 1.05 (Stoe & Cie GmbH, 2000)' _computing_cell_refinement 'X-Area 1.09 (Stoe & Cie GmbH, 2000)' _computing_data_reduction 'X-Area 1.09 (Stoe & Cie GmbH, 2000)' _computing_structure_solution 'XS: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'XL: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'XCIF: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Blocked-matrix refinement used, as a result of the large number of parameters. Block 1 contained all cluster atoms, block 2 the Cu atoms and all solvent atoms. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type fullcycle _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1115P)^2^+0.3077P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0082(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 32526 _refine_ls_number_parameters 1643 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1129 _refine_ls_R_factor_gt 0.0706 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1984 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1734 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.27042(4) 0.39855(4) 0.27872(4) 0.03438(17) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.41302(4) 0.38615(4) 0.33373(3) 0.03242(17) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.23909(4) 0.40388(4) 0.41715(3) 0.03179(17) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.41590(4) 0.51298(4) 0.12696(4) 0.03535(18) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.40230(5) 0.66276(4) 0.07299(4) 0.03987(19) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.40889(4) 0.51258(4) 0.41357(3) 0.03168(17) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.39171(4) 0.66276(4) 0.35161(3) 0.03439(18) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.07586(5) 0.54261(4) 0.33094(4) 0.03707(18) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu 0.06088(5) 0.69265(4) 0.27428(4) 0.03874(19) Uani 1 1 d . . . Cu10 Cu 0.23522(5) 0.80256(4) 0.11215(4) 0.03612(18) Uani 1 1 d . . . Cu11 Cu 0.37887(4) 0.79391(4) 0.16916(3) 0.03366(17) Uani 1 1 d . . . Cu12 Cu 0.20607(4) 0.80703(4) 0.25078(3) 0.03404(18) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3052(2) 0.4401(2) 0.32469(19) 0.0315(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3001(4) 0.5135(3) 0.2941(3) 0.0321(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2453 0.5345 0.2920 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3332 0.5271 0.2494 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.3185 0.5283 0.3203 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.3380(3) 0.5929(2) 0.1156(2) 0.0386(10) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2553(4) 0.5997(4) 0.1245(4) 0.0474(17) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2390 0.5549 0.1489 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2413 0.6210 0.0814 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2284 0.6280 0.1494 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.4794(3) 0.5822(3) 0.0930(3) 0.0557(14) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5560(5) 0.5773(4) 0.0988(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5835 0.5308 0.1080 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5533 0.5894 0.1350 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5848 0.6083 0.0576 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.4298(3) 0.5858(2) 0.32936(18) 0.0362(10) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4776(4) 0.5817(3) 0.2690(3) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4775 0.6272 0.2338 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4564 0.5536 0.2576 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.5317 0.5614 0.2744 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.3647(3) 0.5903(2) 0.4368(2) 0.0420(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2904(4) 0.5968(4) 0.4807(3) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2874 0.5555 0.5213 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2477 0.6037 0.4597 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.2851 0.6356 0.4912 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.0989(3) 0.6138(2) 0.3431(2) 0.0467(12) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1361(4) 0.6086(4) 0.3909(3) 0.0429(15) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1492 0.5609 0.4193 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1002 0.6326 0.4178 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1844 0.6289 0.3688 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.0337(3) 0.6219(3) 0.2646(3) 0.0534(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0055(9) 0.6263(5) 0.2131(5) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0126 0.6738 0.1871 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0385 0.6007 0.2312 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.0479 0.6074 0.1848 0.140 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.2773(2) 0.7591(2) 0.1946(2) 0.0342(9) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2823(4) 0.6867(3) 0.2264(3) 0.0325(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3182 0.6664 0.1964 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2299 0.6746 0.2380 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3022 0.6699 0.2664 0.049 Uiso 1 1 calc R . . Cu13 Cu 0.48043(5) 0.43051(4) 0.03896(4) 0.0439(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5694(3) 0.4759(2) -0.0146(2) 0.0401(10) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6447(5) 0.4517(5) 0.0050(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6594 0.4031 0.0154 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6403 0.4598 0.0440 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.6852 0.4759 -0.0311 0.099 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.5317(3) 0.3377(3) 0.0608(3) 0.0545(13) Uani 1 1 d . . . Cu14 Cu 0.51383(5) 0.42629(4) 0.51400(4) 0.03686(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5271(2) 0.5130(2) 0.4408(2) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5944(4) 0.5213(4) 0.3872(3) 0.0478(17) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5900 0.5685 0.3554 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5970 0.4917 0.3657 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.6422 0.5092 0.4039 0.072 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.4973(3) 0.3403(3) 0.5896(2) 0.0470(12) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4976(11) 0.2769(8) 0.5858(8) 0.052(4) Uani 0.50 1 d P A 1 O99 O 0.5084(12) 0.2271(10) 0.5812(10) 0.109(6) Uiso 0.50 1 d P B 2 C99 C 0.499(3) 0.175(3) 0.651(3) 0.183(18) Uiso 0.50 1 d P B 2 N1 N 0.2401(3) 0.3429(3) 0.2435(3) 0.0418(13) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1548(4) 0.3387(4) 0.2597(4) 0.0486(17) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0960(4) 0.3853(4) 0.2782(3) 0.0428(15) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0181(5) 0.3767(5) 0.2926(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.0230 0.4081 0.3055 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0004(6) 0.3230(6) 0.2884(6) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.0539 0.3168 0.3004 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0559(6) 0.2799(6) 0.2676(7) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.0420 0.2448 0.2626 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1348(5) 0.2861(5) 0.2532(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1749 0.2549 0.2392 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1088(4) 0.4438(4) 0.2854(3) 0.0414(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1762(3) 0.4632(2) 0.2667(2) 0.0384(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0491(3) 0.4779(2) 0.3090(2) 0.0435(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2837(5) 0.2735(4) 0.2778(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2970 0.2477 0.2499 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2487 0.2489 0.3198 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3594(6) 0.2762(4) 0.2922(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3645(3) 0.3320(2) 0.2899(2) 0.0424(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4062(5) 0.2246(4) 0.3114(6) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.2664(5) 0.3692(5) 0.1708(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2215 0.4000 0.1514 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2797 0.3307 0.1576 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3362(4) 0.4067(4) 0.1408(3) 0.0440(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3394(3) 0.4476(2) 0.1642(2) 0.0387(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3828(3) 0.3954(3) 0.0930(2) 0.0513(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5141(3) 0.3184(3) 0.3509(2) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5633(4) 0.3021(3) 0.2944(3) 0.0386(14) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5574(4) 0.3430(4) 0.2292(3) 0.0409(15) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6075(5) 0.3201(4) 0.1810(3) 0.0521(19) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6044 0.3461 0.1362 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6612(6) 0.2608(5) 0.1966(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.6943 0.2471 0.1627 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6671(6) 0.2211(5) 0.2616(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.7033 0.1801 0.2728 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6184(5) 0.2434(4) 0.3091(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.6227 0.2176 0.3537 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5040(4) 0.4076(3) 0.2062(3) 0.0352(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4617(2) 0.4367(2) 0.2438(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5031(3) 0.4355(2) 0.14550(19) 0.0389(10) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.4841(6) 0.2582(4) 0.4074(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.5237 0.2342 0.4351 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.4779 0.2269 0.3904 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.4053(5) 0.2756(4) 0.4502(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3662(3) 0.3338(2) 0.4240(2) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3840(5) 0.2342(4) 0.5045(4) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.5647(5) 0.3485(5) 0.3683(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.6009 0.3113 0.3941 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.5974 0.3769 0.3271 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5200(4) 0.3908(4) 0.4070(3) 0.0386(14) Uani 1 1 d . A . O23 O 0.4657(3) 0.4373(2) 0.38415(19) 0.0365(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5455(3) 0.3787(2) 0.4562(2) 0.0429(11) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1746(3) 0.3552(3) 0.5098(2) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.2078(4) 0.3409(3) 0.5658(3) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.2707(4) 0.3713(3) 0.5581(3) 0.0362(14) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.2997(4) 0.3515(4) 0.6150(3) 0.0479(17) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.3427 0.3706 0.6113 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.2674(5) 0.3051(5) 0.6758(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.2882 0.2924 0.7131 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2045(6) 0.2776(5) 0.6813(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.1821 0.2458 0.7229 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1738(5) 0.2958(4) 0.6275(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.1296 0.2775 0.6323 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3073(3) 0.4255(3) 0.4974(3) 0.0321(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2797(2) 0.4543(2) 0.44566(18) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3654(3) 0.4449(2) 0.50019(19) 0.0360(10) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.1712(5) 0.2899(4) 0.5080(3) 0.0444(16) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1205 0.2747 0.5361 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.2140 0.2551 0.5273 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1786(4) 0.2941(3) 0.4399(3) 0.0423(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2079(3) 0.3447(2) 0.3916(2) 0.0409(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1609(4) 0.2483(3) 0.4343(3) 0.0715(19) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.0945(4) 0.3967(4) 0.5177(3) 0.0439(17) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.0936 0.4224 0.5430 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.0555 0.3653 0.5444 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0675(4) 0.4464(3) 0.4545(3) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1219(3) 0.4704(2) 0.4035(2) 0.0369(10) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0031(3) 0.4640(3) 0.4556(2) 0.0515(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1970(4) 0.8562(3) 0.0263(3) 0.0458(14) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.1116(5) 0.8722(4) 0.0305(3) 0.0463(16) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.0583(5) 0.8394(4) 0.0867(4) 0.0478(17) Uani 1 1 d . . . C48 C -0.0236(5) 0.8578(5) 0.0867(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H48 H -0.0608 0.8365 0.1253 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.0496(6) 0.9068(6) 0.0307(6) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.1043 0.9185 0.0308 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0050(6) 0.9385(6) -0.0253(5) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H50 H -0.0121 0.9715 -0.0640 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.0845(5) 0.9220(4) -0.0247(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.1212 0.9451 -0.0627 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0780(4) 0.7834(3) 0.1493(3) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1481(3) 0.7533(2) 0.1524(2) 0.0413(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0208(3) 0.7654(2) 0.1985(2) 0.0470(12) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.2306(7) 0.9203(5) -0.0007(7) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.1898 0.9545 0.0120 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.2438 0.9379 -0.0494 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.3032(5) 0.9117(4) 0.0226(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3163(3) 0.8594(2) 0.0730(2) 0.0432(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3452(5) 0.9567(4) -0.0065(5) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.2304(8) 0.8175(7) -0.0154(5) 0.111(6) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.2493 0.8501 -0.0606 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.1863 0.8004 -0.0169 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.2954(4) 0.7592(4) 0.0005(3) 0.0463(17) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3126(3) 0.7372(2) 0.0557(2) 0.0440(11) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3263(4) 0.7348(3) -0.0413(3) 0.0654(17) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4811(3) 0.8310(3) 0.1450(2) 0.0382(12) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.5114(4) 0.8566(3) 0.0724(3) 0.0383(14) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.5057(4) 0.8217(3) 0.0373(3) 0.0374(14) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.5371(5) 0.8465(4) -0.0311(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.5327 0.8241 -0.0558 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5741(6) 0.9029(4) -0.0626(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.5956 0.9188 -0.1087 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5801(5) 0.9363(4) -0.0272(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.6051 0.9754 -0.0492 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.5499(5) 0.9134(4) 0.0398(4) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.5551 0.9362 0.0638 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4697(4) 0.7584(3) 0.0658(3) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4335(3) 0.7338(2) 0.1270(2) 0.0375(10) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4762(3) 0.7293(2) 0.0295(2) 0.0454(12) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.4578(5) 0.8833(4) 0.1733(4) 0.0519(18) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.4818 0.9239 0.1407 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.4796 0.8654 0.2130 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.3692(5) 0.9046(4) 0.1919(4) 0.0498(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3251(3) 0.8645(2) 0.1993(2) 0.0444(11) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3459(5) 0.9574(4) 0.2006(4) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.5416(4) 0.7759(4) 0.1775(3) 0.0452(17) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.5838 0.7965 0.1772 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5657 0.7479 0.1515 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.5090(4) 0.7308(4) 0.2474(3) 0.0424(15) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4356(3) 0.7282(2) 0.2638(2) 0.0386(10) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5571(3) 0.6983(3) 0.2836(2) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1358(3) 0.8609(3) 0.3041(3) 0.0429(13) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.1777(5) 0.8792(4) 0.3358(4) 0.0520(19) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.2457(5) 0.8377(4) 0.3582(4) 0.0549(19) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.2829(8) 0.8583(6) 0.3885(7) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.3285 0.8303 0.4040 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.2546(11) 0.9198(8) 0.3969(10) 0.152(8) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.2830 0.9352 0.4144 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.1842(11) 0.9573(8) 0.3787(10) 0.152(8) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.1613 0.9965 0.3878 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.1475(7) 0.9378(5) 0.3476(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.1006 0.9650 0.3340 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.2822(4) 0.7714(4) 0.3517(3) 0.0423(15) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.2570(3) 0.7480(2) 0.3228(2) 0.0368(10) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3399(3) 0.7379(2) 0.3799(2) 0.0435(11) Uani 1 1 d . . . C75 C 0.0908(6) 0.9187(5) 0.2577(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.1083 0.9612 0.2478 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.0341 0.9220 0.2794 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.1010(6) 0.9120(4) 0.1930(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1591(3) 0.8708(2) 0.1777(2) 0.0425(11) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0515(6) 0.9479(4) 0.1596(4) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.0792(5) 0.8147(5) 0.3594(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.0342 0.8427 0.3774 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.1068 0.7833 0.3953 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.0476(4) 0.7732(4) 0.3377(4) 0.0504(18) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.0956(3) 0.7562(2) 0.2919(2) 0.0414(11) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.0155(4) 0.7549(4) 0.3671(3) 0.0739(19) Uani 1 1 d . . . O111 O 0.4573(6) 0.2367(5) 0.1478(5) 0.118(3) Uiso 1 1 d . . . C111 C 0.5077(13) 0.1786(11) 0.1821(11) 0.157(7) Uiso 1 1 d . . . O121 O -0.1134(14) 0.9477(12) 0.1975(12) 0.165(8) Uiso 0.70 1 d P . . O122 O -0.1062(18) 0.9582(15) 0.2234(16) 0.091(8) Uiso 0.30 1 d P . . C121 C -0.1261(13) 0.8881(11) 0.2447(11) 0.150(7) Uiso 1 1 d . . . O131 O 0.6831(16) 0.8130(15) -0.1799(15) 0.154(9) Uiso 0.50 1 d P . . O132 O 0.707(2) 0.722(2) -0.055(2) 0.222(15) Uiso 0.50 1 d P . . C131 C 0.6915(14) 0.7646(13) -0.1256(13) 0.168(8) Uiso 1 1 d . . . O141 O 0.2074(9) 1.0344(7) 0.1696(7) 0.162(5) Uiso 1 1 d . . . C141 C 0.2090(16) 1.0462(14) 0.1009(14) 0.195(10) Uiso 1 1 d . . . O151 O 0.2350(13) 0.9553(11) -0.1683(10) 0.106(6) Uiso 0.50 1 d P . . O152 O 0.214(3) 0.923(2) -0.176(2) 0.232(18) Uiso 0.50 1 d P . . C151 C 0.269(4) 0.916(3) -0.218(3) 0.166(19) Uiso 0.50 1 d P . . C152 C 0.292(3) 0.937(2) -0.211(2) 0.133(13) Uiso 0.50 1 d P . . O161 O 0.6160(17) 0.1564(14) 0.4972(14) 0.149(8) Uiso 0.50 1 d P . . O162 O 0.560(3) 0.109(3) 0.542(3) 0.26(2) Uiso 0.50 1 d P . . C161 C 0.638(4) 0.107(4) 0.472(3) 0.23(3) Uiso 0.50 1 d P . . C162 C 0.576(5) 0.066(4) 0.521(4) 0.25(3) Uiso 0.50 1 d P . . O171 O -0.206(3) 0.303(2) 0.398(2) 0.47(2) Uiso 1 1 d . . . C171 C -0.253(3) 0.247(2) 0.447(2) 0.292(18) Uiso 1 1 d . . . O181 O 0.744(3) 0.412(2) 0.302(2) 0.260(19) Uiso 0.50 1 d P . . O182 O 0.731(4) 0.431(3) 0.194(3) 0.31(3) Uiso 0.50 1 d P . . C181 C 0.693(3) 0.456(2) 0.242(2) 0.282(18) Uiso 1 1 d . . . O191 O 0.0736(19) 0.0489(15) 0.6171(15) 0.170(10) Uiso 0.50 1 d P . . O192 O 0.0855(18) 0.1399(15) 0.5218(15) 0.171(10) Uiso 0.50 1 d P . . C191 C 0.152(5) 0.053(5) 0.636(5) 0.29(4) Uiso 0.50 1 d P . . C192 C 0.135(3) 0.104(3) 0.587(3) 0.179(18) Uiso 0.50 1 d P . . O201 O 0.339(4) 0.130(3) 0.649(3) 0.32(3) Uiso 0.50 1 d P . . O202 O 0.391(5) 0.096(4) 0.542(4) 0.41(4) Uiso 0.50 1 d P . . C201 C 0.318(5) 0.106(4) 0.611(4) 0.47(4) Uiso 1 1 d . . . O211 O 0.160(4) 0.658(3) -0.039(3) 0.33(3) Uiso 0.50 1 d P . . O212 O 0.072(5) 0.719(4) -0.001(4) 0.38(4) Uiso 0.50 1 d P . . C211 C 0.128(4) 0.725(4) -0.044(3) 0.21(2) Uiso 0.50 1 d P . . C212 C -0.073(7) 0.711(6) 0.049(6) 0.40(6) Uiso 0.50 1 d P . . O221 O 0.590(2) 1.005(2) 0.1574(19) 0.211(14) Uiso 0.50 1 d P . . O222 O 0.618(2) 0.9647(17) 0.1379(15) 0.167(10) Uiso 0.50 1 d P . . C221 C 0.461(4) 1.000(3) 0.235(3) 0.21(2) Uiso 0.50 1 d P . . C222 C 0.699(10) 0.946(8) 0.157(7) 0.47(8) Uiso 0.50 1 d P . . O231 O 0.537(2) 0.0677(19) 0.3727(19) 0.393(18) Uiso 1 1 d . . . C231 C 0.626(4) 0.035(3) 0.393(3) 0.36(3) Uiso 1 1 d . . . O241 O 0.715(2) 0.614(2) 0.179(2) 0.375(18) Uiso 1 1 d . . . C241 C 0.693(4) 0.677(4) 0.108(4) 0.24(3) Uiso 0.50 1 d P . . C242 C 0.759(7) 0.584(5) 0.225(5) 0.34(5) Uiso 0.50 1 d P . . O251 O 0.068(4) 0.510(3) 0.113(3) 0.32(3) Uiso 0.50 1 d P . . C251 C 0.148(2) 0.5000(19) 0.0699(19) 0.265(16) Uiso 1 1 d . . . O261 O 0.229(6) 0.110(4) 0.395(4) 0.45(4) Uiso 0.50 1 d P . . O262 O 0.355(3) 0.096(2) 0.386(3) 0.263(19) Uiso 0.50 1 d P . . C261 C 0.341(4) 0.096(3) 0.465(4) 0.46(4) Uiso 1 1 d . . . O271 O 0.686(4) 0.855(3) 0.175(3) 0.29(2) Uiso 0.50 1 d P . . O272 O 0.723(3) 0.907(2) 0.086(2) 0.259(19) Uiso 0.50 1 d P . . C271 C 0.759(4) 0.872(4) 0.153(3) 0.20(2) Uiso 0.50 1 d P . . C272 C 0.760(6) 0.819(5) 0.149(4) 0.27(3) Uiso 0.50 1 d P . . O281 O -0.1173(18) 0.4398(19) 0.4204(15) 0.163(10) Uiso 0.50 1 d P . . O282 O -0.1352(18) 0.4864(18) 0.4083(16) 0.157(10) Uiso 0.50 1 d P . . C281 C -0.174(3) 0.457(2) 0.349(2) 0.167(16) Uiso 0.50 1 d P . . C282 C -0.1458(14) 0.5151(12) 0.3576(12) 0.081(6) Uiso 0.50 1 d P . . O291 O 0.796(3) 0.859(2) -0.210(2) 0.46(2) Uiso 1 1 d . . . C291 C 0.893(3) 0.884(2) -0.241(2) 0.32(2) Uiso 1 1 d . . . O301 O 0.418(6) 0.120(5) 0.721(5) 0.85(6) Uiso 1 1 d . . . C301 C 0.582(5) -0.007(4) 0.714(4) 0.45(4) Uiso 1 1 d . . . O311 O 0.735(3) 0.087(2) 0.424(2) 0.43(2) Uiso 1 1 d . . . O321 O -0.129(4) 0.187(4) 0.314(4) 0.66(4) Uiso 1 1 d . . . C321 C -0.131(4) 0.264(3) 0.235(4) 0.44(3) Uiso 1 1 d . . . O331 O -0.098(2) 0.364(2) 0.455(2) 0.208(14) Uiso 0.50 1 d P . . O332 O -0.058(4) 0.287(4) 0.482(4) 0.33(4) Uiso 0.50 1 d P . . C331 C -0.0310(16) 0.3095(14) 0.4644(13) 0.084(6) Uiso 0.50 1 d P . . C332 C -0.106(2) 0.3133(19) 0.4704(16) 0.106(9) Uiso 0.50 1 d P . . O341 O 0.817(11) 0.045(9) 0.355(9) 0.52(9) Uiso 0.30 1 d P . . O342 O 0.135(4) 0.839(3) -0.152(3) 0.45(3) Uiso 0.70 1 d P . . C341 C 0.047(4) 0.899(3) -0.178(3) 0.40(3) Uiso 1 1 d . . . O351 O -0.031(8) 1.026(7) 0.452(7) 0.40(6) Uiso 0.30 1 d P . . O352 O -0.017(3) 1.077(3) 0.362(3) 0.41(3) Uiso 0.70 1 d P . . C351 C -0.038(6) 1.043(5) 0.304(5) 0.59(5) Uiso 1 1 d . . . O361 O 0.801(6) 0.744(6) 0.144(5) 0.49(5) Uiso 0.50 1 d P . . C361 C 0.759(4) 0.783(3) 0.073(4) 0.44(3) Uiso 1 1 d . . . O371 O -0.031(5) 0.129(4) 0.450(4) 0.71(5) Uiso 1 1 d . . . C371 C 0.105(8) 0.113(5) 0.444(5) 0.66(6) Uiso 1 1 d . . . O381 O 0.894(6) 0.771(5) -0.118(5) 0.85(6) Uiso 1 1 d . . . O391 O 0.679(4) 0.921(3) -0.249(3) 0.62(4) Uiso 1 1 d . . . O401 O 0.026(3) 0.371(3) 0.088(3) 0.57(3) Uiso 1 1 d . . . O411 O 0.183(4) 0.431(3) -0.012(3) 0.65(4) Uiso 1 1 d . . . O421 O -0.079(5) 0.526(4) 0.125(4) 0.69(4) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0359(4) 0.0390(4) 0.0317(3) -0.0170(3) -0.0038(3) -0.0100(3) Cu2 0.0309(3) 0.0354(4) 0.0282(3) -0.0126(3) -0.0042(3) -0.0039(3) Cu3 0.0312(3) 0.0381(4) 0.0251(3) -0.0117(3) -0.0012(3) -0.0113(3) Cu4 0.0347(4) 0.0363(4) 0.0317(3) -0.0125(3) -0.0034(3) -0.0068(3) Cu5 0.0424(4) 0.0391(4) 0.0363(4) -0.0131(3) -0.0072(3) -0.0085(3) Cu6 0.0312(3) 0.0375(4) 0.0244(3) -0.0110(3) -0.0028(3) -0.0087(3) Cu7 0.0354(4) 0.0380(4) 0.0264(3) -0.0100(3) -0.0043(3) -0.0086(3) Cu8 0.0355(4) 0.0386(4) 0.0366(4) -0.0117(3) -0.0102(3) -0.0083(3) Cu9 0.0367(4) 0.0383(4) 0.0382(4) -0.0092(3) -0.0115(3) -0.0084(3) Cu10 0.0393(4) 0.0374(4) 0.0284(3) -0.0087(3) -0.0100(3) -0.0062(3) Cu11 0.0336(4) 0.0364(4) 0.0286(3) -0.0108(3) -0.0029(3) -0.0103(3) Cu12 0.0334(4) 0.0357(4) 0.0300(3) -0.0116(3) -0.0053(3) -0.0053(3) O1 0.0286(19) 0.035(2) 0.0292(19) -0.0130(17) 0.0007(15) -0.0110(16) C1 0.033(3) 0.032(3) 0.026(2) -0.007(2) -0.002(2) -0.011(2) O2 0.037(2) 0.035(2) 0.042(2) -0.0125(19) -0.0109(19) -0.0060(18) C2 0.041(4) 0.051(4) 0.054(4) -0.025(3) -0.009(3) -0.006(3) O3 0.036(2) 0.049(3) 0.077(4) -0.015(3) -0.016(2) -0.013(2) C3 0.044(4) 0.064(5) 0.075(5) -0.030(4) -0.011(4) -0.019(4) O4 0.042(2) 0.043(2) 0.0194(17) -0.0099(17) -0.0019(16) -0.0101(19) C4 0.041(3) 0.050(4) 0.024(3) -0.017(3) -0.003(2) -0.008(3) O5 0.041(2) 0.045(3) 0.035(2) -0.018(2) 0.0036(19) -0.010(2) C5 0.041(4) 0.056(4) 0.041(3) -0.021(3) 0.004(3) -0.001(3) O6 0.060(3) 0.040(2) 0.045(3) -0.011(2) -0.026(2) -0.011(2) C6 0.046(4) 0.049(4) 0.036(3) -0.013(3) -0.015(3) -0.012(3) O7 0.066(3) 0.041(3) 0.061(3) -0.012(2) -0.037(3) -0.007(2) C7 0.169(12) 0.055(5) 0.080(7) -0.008(5) -0.092(8) -0.014(6) O8 0.034(2) 0.031(2) 0.0307(19) -0.0060(17) -0.0077(17) -0.0058(17) C8 0.037(3) 0.035(3) 0.025(2) -0.010(2) -0.006(2) -0.010(2) Cu13 0.0439(4) 0.0490(5) 0.0383(4) -0.0228(4) 0.0007(3) -0.0080(4) O9 0.041(2) 0.046(2) 0.032(2) -0.0182(19) -0.0006(18) -0.008(2) C9 0.061(5) 0.077(6) 0.061(5) -0.031(5) -0.009(4) -0.010(4) O10 0.062(3) 0.053(3) 0.046(3) -0.023(2) -0.006(2) -0.005(3) Cu14 0.0386(4) 0.0429(4) 0.0288(3) -0.0144(3) -0.0080(3) -0.0052(3) O11 0.0273(19) 0.047(2) 0.031(2) -0.0168(19) -0.0032(16) -0.0057(18) C11 0.041(4) 0.063(4) 0.038(3) -0.021(3) 0.000(3) -0.014(3) O12 0.051(3) 0.051(3) 0.037(2) -0.012(2) -0.012(2) -0.011(2) C12 0.077(11) 0.037(7) 0.050(8) -0.014(6) -0.027(8) -0.012(7) N1 0.043(3) 0.051(3) 0.039(3) -0.026(3) 0.002(2) -0.017(3) C13 0.042(4) 0.070(5) 0.053(4) -0.036(4) 0.000(3) -0.028(3) C14 0.042(3) 0.051(4) 0.044(3) -0.022(3) -0.004(3) -0.021(3) C15 0.040(4) 0.092(6) 0.087(6) -0.062(6) 0.003(4) -0.022(4) C16 0.050(5) 0.121(9) 0.121(9) -0.086(8) 0.006(5) -0.036(5) C17 0.068(6) 0.107(8) 0.137(10) -0.088(8) 0.014(7) -0.047(6) C18 0.054(5) 0.080(6) 0.096(7) -0.062(6) -0.001(5) -0.025(4) C19 0.041(3) 0.048(4) 0.034(3) -0.013(3) -0.010(3) -0.008(3) O13 0.034(2) 0.047(2) 0.038(2) -0.017(2) -0.0081(18) -0.0102(19) O14 0.033(2) 0.051(3) 0.049(3) -0.022(2) -0.0056(19) -0.010(2) C20 0.063(5) 0.050(5) 0.097(7) -0.036(5) -0.021(5) -0.015(4) C21 0.064(5) 0.047(4) 0.092(6) -0.038(5) -0.022(5) -0.007(4) O15 0.044(3) 0.045(3) 0.042(2) -0.023(2) -0.008(2) -0.005(2) O16 0.104(6) 0.056(4) 0.228(11) -0.075(6) -0.089(7) 0.025(4) C22 0.060(5) 0.100(7) 0.048(4) -0.047(5) 0.009(4) -0.039(5) C23 0.046(4) 0.056(4) 0.035(3) -0.024(3) -0.003(3) -0.012(3) O17 0.040(2) 0.040(2) 0.036(2) -0.0160(19) -0.0030(18) -0.0098(19) O18 0.054(3) 0.059(3) 0.046(3) -0.029(2) 0.006(2) -0.019(2) N2 0.036(3) 0.045(3) 0.031(2) -0.020(2) -0.008(2) 0.003(2) C24 0.038(3) 0.041(3) 0.040(3) -0.025(3) -0.009(3) 0.005(3) C25 0.042(3) 0.049(4) 0.037(3) -0.025(3) -0.006(3) -0.002(3) C26 0.053(4) 0.062(5) 0.038(3) -0.029(3) -0.006(3) 0.008(4) C27 0.074(6) 0.068(5) 0.041(4) -0.033(4) -0.006(4) 0.022(4) C28 0.075(6) 0.062(5) 0.049(4) -0.031(4) -0.020(4) 0.029(4) C29 0.062(5) 0.053(4) 0.037(3) -0.024(3) -0.010(3) 0.012(4) C30 0.032(3) 0.037(3) 0.031(3) -0.012(2) 0.001(2) -0.008(2) O19 0.034(2) 0.035(2) 0.032(2) -0.0182(17) -0.0016(16) -0.0022(17) O20 0.044(2) 0.039(2) 0.0248(19) -0.0111(17) -0.0037(17) -0.0013(19) C31 0.069(5) 0.049(4) 0.048(4) -0.006(4) 0.005(4) 0.016(4) C32 0.068(5) 0.049(4) 0.041(4) -0.007(3) -0.002(4) -0.001(4) O21 0.039(2) 0.043(2) 0.032(2) -0.0125(19) -0.0030(18) -0.0057(19) O22 0.120(7) 0.070(5) 0.073(5) 0.025(4) 0.041(5) 0.025(4) C33 0.046(4) 0.097(7) 0.072(5) -0.062(5) -0.025(4) 0.016(4) C34 0.035(3) 0.053(4) 0.031(3) -0.022(3) -0.009(2) -0.001(3) O23 0.038(2) 0.042(2) 0.0264(19) -0.0130(18) -0.0048(17) -0.0048(19) O24 0.044(2) 0.045(3) 0.039(2) -0.016(2) -0.016(2) 0.000(2) N3 0.029(2) 0.034(3) 0.032(2) -0.011(2) -0.0012(19) -0.013(2) C35 0.033(3) 0.049(4) 0.026(3) -0.009(3) -0.002(2) -0.016(3) C36 0.030(3) 0.041(3) 0.030(3) -0.010(3) -0.003(2) -0.006(2) C37 0.046(4) 0.057(4) 0.035(3) -0.008(3) -0.006(3) -0.023(3) C38 0.062(5) 0.093(7) 0.030(3) -0.007(4) -0.007(3) -0.034(5) C39 0.085(6) 0.091(7) 0.035(4) 0.007(4) -0.019(4) -0.051(6) C40 0.061(5) 0.067(5) 0.037(3) -0.006(3) -0.009(3) -0.032(4) C41 0.030(3) 0.041(3) 0.024(2) -0.011(2) -0.001(2) -0.011(2) O25 0.034(2) 0.037(2) 0.0231(17) -0.0078(16) -0.0047(15) -0.0101(17) O26 0.036(2) 0.043(2) 0.0267(19) -0.0089(18) -0.0028(16) -0.0168(19) C42 0.055(4) 0.044(4) 0.034(3) -0.012(3) -0.002(3) -0.022(3) C43 0.053(4) 0.037(3) 0.038(3) -0.013(3) -0.003(3) -0.020(3) O27 0.048(3) 0.043(2) 0.030(2) -0.0152(19) 0.0022(18) -0.016(2) O28 0.103(5) 0.061(4) 0.059(3) -0.030(3) 0.008(3) -0.045(4) C44 0.031(3) 0.052(4) 0.032(3) -0.016(3) 0.006(2) 0.002(3) C45 0.034(3) 0.041(3) 0.040(3) -0.018(3) -0.007(3) -0.005(3) O29 0.036(2) 0.038(2) 0.034(2) -0.0109(18) -0.0077(17) -0.0078(18) O30 0.029(2) 0.067(3) 0.048(3) -0.018(3) -0.008(2) -0.002(2) N4 0.055(3) 0.041(3) 0.032(3) -0.006(2) -0.014(2) 0.000(3) C46 0.055(4) 0.040(3) 0.043(3) -0.008(3) -0.027(3) -0.003(3) C47 0.055(4) 0.040(4) 0.050(4) -0.011(3) -0.028(3) -0.004(3) C48 0.045(4) 0.081(6) 0.057(5) -0.005(4) -0.024(4) -0.007(4) C49 0.054(5) 0.104(9) 0.097(8) 0.007(7) -0.037(6) -0.009(5) C50 0.069(6) 0.095(8) 0.073(6) 0.013(6) -0.043(5) -0.006(6) C51 0.065(5) 0.055(5) 0.048(4) -0.001(4) -0.017(4) -0.006(4) C52 0.044(4) 0.037(3) 0.043(3) -0.013(3) -0.018(3) -0.002(3) O31 0.040(2) 0.040(2) 0.040(2) -0.010(2) -0.0170(19) -0.0024(19) O32 0.039(2) 0.046(3) 0.048(3) -0.011(2) -0.014(2) -0.004(2) C53 0.087(7) 0.065(6) 0.114(9) 0.028(6) -0.060(7) -0.028(5) C54 0.059(5) 0.049(4) 0.068(5) 0.005(4) -0.024(4) -0.014(4) O33 0.042(2) 0.043(2) 0.034(2) -0.0042(19) -0.0082(19) -0.011(2) O34 0.112(6) 0.081(5) 0.123(7) 0.042(5) -0.064(5) -0.062(5) C55 0.132(10) 0.131(10) 0.066(6) -0.067(7) -0.060(7) 0.082(9) C56 0.051(4) 0.057(4) 0.032(3) -0.021(3) -0.008(3) -0.006(3) O35 0.053(3) 0.039(2) 0.040(2) -0.015(2) -0.017(2) -0.003(2) O36 0.064(4) 0.081(4) 0.048(3) -0.036(3) -0.010(3) 0.008(3) N5 0.042(3) 0.038(3) 0.029(2) -0.010(2) 0.000(2) -0.014(2) C57 0.042(3) 0.036(3) 0.026(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.012(3) C58 0.039(3) 0.038(3) 0.027(3) -0.009(2) 0.002(2) -0.010(3) C59 0.065(5) 0.059(4) 0.028(3) -0.010(3) 0.010(3) -0.023(4) C60 0.080(6) 0.060(5) 0.036(4) -0.010(3) 0.012(4) -0.031(4) C61 0.067(5) 0.049(4) 0.045(4) -0.001(3) -0.003(4) -0.029(4) C62 0.056(4) 0.048(4) 0.041(4) -0.012(3) -0.001(3) -0.021(3) C63 0.044(3) 0.037(3) 0.031(3) -0.009(3) -0.003(3) -0.008(3) O37 0.040(2) 0.038(2) 0.029(2) -0.0102(18) -0.0003(17) -0.0120(19) O38 0.053(3) 0.046(3) 0.037(2) -0.021(2) 0.005(2) -0.017(2) C64 0.053(4) 0.059(4) 0.053(4) -0.030(4) 0.002(3) -0.024(4) C65 0.062(5) 0.046(4) 0.043(4) -0.020(3) -0.001(3) -0.019(3) O39 0.045(3) 0.048(3) 0.047(3) -0.025(2) -0.004(2) -0.013(2) O40 0.084(5) 0.070(4) 0.131(7) -0.066(5) 0.003(5) -0.024(4) C66 0.039(3) 0.055(4) 0.033(3) -0.003(3) -0.009(3) -0.019(3) C67 0.044(3) 0.049(4) 0.030(3) -0.010(3) -0.005(3) -0.015(3) O41 0.037(2) 0.040(2) 0.031(2) -0.0063(18) -0.0055(17) -0.0103(19) O42 0.046(3) 0.075(4) 0.038(2) -0.011(2) -0.014(2) -0.017(3) N6 0.039(3) 0.046(3) 0.043(3) -0.019(3) -0.004(2) -0.009(2) C68 0.061(5) 0.041(4) 0.067(5) -0.032(4) -0.023(4) 0.004(3) C69 0.062(5) 0.047(4) 0.072(5) -0.036(4) -0.029(4) 0.005(4) C70 0.106(9) 0.095(8) 0.148(11) -0.090(9) -0.078(9) 0.034(7) C71 0.167(15) 0.137(12) 0.27(2) -0.165(15) -0.150(16) 0.070(11) C72 0.162(14) 0.136(12) 0.27(2) -0.165(15) -0.158(16) 0.078(11) C73 0.083(7) 0.073(6) 0.120(9) -0.070(7) -0.056(6) 0.025(5) C74 0.043(3) 0.048(4) 0.037(3) -0.015(3) -0.012(3) -0.011(3) O43 0.044(2) 0.036(2) 0.034(2) -0.0148(18) -0.0123(18) -0.0069(19) O44 0.053(3) 0.044(3) 0.038(2) -0.016(2) -0.018(2) -0.007(2) C75 0.083(6) 0.054(5) 0.063(5) -0.027(4) -0.026(5) 0.012(4) C76 0.084(6) 0.048(4) 0.069(5) -0.024(4) -0.034(5) 0.025(4) O45 0.045(2) 0.040(2) 0.034(2) -0.0107(19) -0.0065(19) -0.003(2) O46 0.128(7) 0.101(6) 0.080(5) -0.038(4) -0.062(5) 0.059(5) C77 0.053(4) 0.070(5) 0.050(4) -0.032(4) 0.009(3) -0.019(4) C78 0.036(3) 0.057(4) 0.052(4) -0.023(4) 0.005(3) -0.014(3) O47 0.038(2) 0.040(2) 0.043(2) -0.015(2) -0.0044(19) -0.0087(19) O48 0.051(3) 0.099(5) 0.077(4) -0.046(4) 0.016(3) -0.035(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O13 1.913(5) . ? Cu1 O15 1.929(5) . ? Cu1 O1 2.012(4) . ? Cu1 N1 2.027(6) . ? Cu1 O27 2.386(4) . ? Cu1 O17 2.433(4) . ? Cu2 O19 1.925(4) . ? Cu2 O21 1.930(4) . ? Cu2 O1 2.011(4) . ? Cu2 N2 2.048(5) . ? Cu2 O15 2.354(5) . ? Cu3 O25 1.921(5) . ? Cu3 O27 1.940(5) . ? Cu3 O1 2.020(4) . ? Cu3 N3 2.052(5) . ? Cu3 O29 2.254(4) . ? Cu3 O21 2.409(5) . ? Cu4 O3 1.911(5) . ? Cu4 O2 1.920(4) . ? Cu4 O20 1.985(4) . ? Cu4 O17 2.007(5) . ? Cu4 Cu5 2.9745(12) . ? Cu5 O2 1.915(5) . ? Cu5 O3 1.922(5) . ? Cu5 O35 1.974(5) . ? Cu5 O38 1.980(5) . ? Cu6 O4 1.913(4) . ? Cu6 O5 1.946(5) . ? Cu6 O26 1.974(4) . ? Cu6 O23 2.007(4) . ? Cu6 O11 2.414(5) . ? Cu6 Cu7 2.9729(11) . ? Cu7 O4 1.912(5) . ? Cu7 O5 1.935(4) . ? Cu7 O41 1.971(4) . ? Cu7 O44 1.977(5) . ? Cu8 O7 1.909(5) . ? Cu8 O6 1.910(5) . ? Cu8 O14 1.951(5) . ? Cu8 O29 1.960(4) . ? Cu8 Cu9 2.9745(12) . ? Cu9 O7 1.904(6) . ? Cu9 O6 1.907(5) . ? Cu9 O47 1.942(5) . ? Cu9 O32 1.964(5) . ? Cu10 O31 1.918(5) . ? Cu10 O33 1.936(5) . ? Cu10 O8 2.009(4) . ? Cu10 N4 2.040(6) . ? Cu10 O35 2.303(5) . ? Cu11 O37 1.902(5) . ? Cu11 O39 1.918(5) . ? Cu11 O8 2.005(4) . ? Cu11 N5 2.049(6) . ? Cu11 O41 2.396(4) . ? Cu12 O45 1.925(5) . ? Cu12 O43 1.927(4) . ? Cu12 O8 1.999(4) . ? Cu12 N6 2.037(6) . ? Cu12 O47 2.296(5) . ? O1 C1 1.458(7) . ? O2 C2 1.418(8) . ? O3 C3 1.403(9) . ? O4 C4 1.432(6) . ? O5 C5 1.429(7) . ? O6 C6 1.420(8) . ? O7 C7 1.400(10) . ? O8 C8 1.437(7) . ? Cu13 O9 1.919(5) . ? Cu13 O10 1.932(5) . ? Cu13 O9 1.935(5) 2_665 ? Cu13 O18 1.949(5) . ? Cu13 Cu13 2.9676(18) 2_665 ? O9 C9 1.454(11) . ? O9 Cu13 1.935(5) 2_665 ? Cu14 O11 1.938(4) . ? Cu14 O24 1.940(5) . ? Cu14 O11 1.940(5) 2_666 ? Cu14 O12 1.959(5) . ? Cu14 Cu14 2.9916(17) 2_666 ? O11 C11 1.429(7) . ? O11 Cu14 1.940(5) 2_666 ? O12 C12 1.461(16) . ? O99 C99 1.50(5) . ? N1 C22 1.482(9) . ? N1 C13 1.488(9) . ? N1 C20 1.511(11) . ? C13 C14 1.386(11) . ? C13 C18 1.404(11) . ? C14 C15 1.388(10) . ? C14 C19 1.481(10) . ? C15 C16 1.386(13) . ? C16 C17 1.335(14) . ? C17 C18 1.392(13) . ? C19 O14 1.270(8) . ? C19 O13 1.284(8) . ? C20 C21 1.529(13) . ? C21 O16 1.219(11) . ? C21 O15 1.256(9) . ? C22 C23 1.512(11) . ? C23 O18 1.254(8) . ? C23 O17 1.281(9) . ? N2 C24 1.479(7) . ? N2 C31 1.484(10) . ? N2 C33 1.509(11) . ? C24 C29 1.389(9) . ? C24 C25 1.397(9) . ? C25 C26 1.408(9) . ? C25 C30 1.475(9) . ? C26 C27 1.386(11) . ? C27 C28 1.388(11) . ? C28 C29 1.381(10) . ? C30 O20 1.265(7) . ? C30 O19 1.266(7) . ? C31 C32 1.530(11) . ? C32 O22 1.203(9) . ? C32 O21 1.272(9) . ? C33 C34 1.504(9) . ? C34 O24 1.257(8) . ? C34 O23 1.265(8) . ? N3 C35 1.475(8) . ? N3 C44 1.500(8) . ? N3 C42 1.502(9) . ? C35 C40 1.395(9) . ? C35 C36 1.406(9) . ? C36 C37 1.414(10) . ? C36 C41 1.491(8) . ? C37 C38 1.385(9) . ? C38 C39 1.381(13) . ? C39 C40 1.379(12) . ? C41 O26 1.270(8) . ? C41 O25 1.272(7) . ? C42 C43 1.512(9) . ? C43 O28 1.225(9) . ? C43 O27 1.280(7) . ? C44 C45 1.522(9) . ? C45 O30 1.225(8) . ? C45 O29 1.286(7) . ? N4 C46 1.469(10) . ? N4 C55 1.473(11) . ? N4 C53 1.502(12) . ? C46 C47 1.385(11) . ? C46 C51 1.392(10) . ? C47 C48 1.423(11) . ? C47 C52 1.504(9) . ? C48 C49 1.393(13) . ? C49 C50 1.389(15) . ? C50 C51 1.385(13) . ? C52 O31 1.270(8) . ? C52 O32 1.272(8) . ? C53 C54 1.506(14) . ? C54 O34 1.238(11) . ? C54 O33 1.260(9) . ? C55 C56 1.490(11) . ? C56 O36 1.240(9) . ? C56 O35 1.261(8) . ? N5 C57 1.487(7) . ? N5 C66 1.492(9) . ? N5 C64 1.497(9) . ? C57 C62 1.401(9) . ? C57 C58 1.403(10) . ? C58 C59 1.408(8) . ? C58 C63 1.504(9) . ? C59 C60 1.380(11) . ? C60 C61 1.383(13) . ? 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O171 C171 1.50(5) . ? O181 C181 1.69(5) . ? O182 C181 1.38(6) . ? O191 C192 1.65(6) . ? O191 C191 1.65(9) . ? O192 C192 1.77(6) . ? C191 C192 1.25(9) . ? O201 C201 1.40(9) . ? O202 C201 1.80(9) . ? O211 C211 1.42(7) . ? O212 C211 1.17(9) . ? O221 O222 1.12(4) . ? O222 C222 1.55(16) . ? C221 C301 1.26(8) 2_666 ? C222 C271 1.74(15) . ? O231 C231 1.69(6) . ? O241 C242 1.37(11) . ? O241 C241 1.69(7) . ? O251 C251 1.51(6) . ? O262 C261 1.77(8) . ? O271 C271 1.36(7) . ? O271 C272 1.47(10) . ? O272 C271 1.64(7) . ? C271 C272 1.24(10) . ? C272 O361 1.67(11) . ? O281 O282 0.94(4) . ? O281 O331 1.51(5) . ? O281 C282 1.74(4) . ? O282 C282 1.11(3) . ? C281 C282 1.63(5) . ? O291 C291 1.81(6) . ? C301 C221 1.26(8) 2_666 ? O321 C321 1.88(8) . ? O331 C332 1.05(5) . ? O331 C331 1.46(5) . ? O331 O332 1.58(7) . ? O332 C331 0.70(8) . ? O332 C332 0.94(8) . ? C331 C332 1.30(5) . ? O342 C341 1.85(7) . ? O361 C361 1.80(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Cu1 O15 178.5(2) . . ? O13 Cu1 O1 93.64(19) . . ? O15 Cu1 O1 87.87(19) . . ? O13 Cu1 N1 92.6(2) . . ? O15 Cu1 N1 85.8(2) . . ? O1 Cu1 N1 171.2(2) . . ? O13 Cu1 O27 88.34(18) . . ? O15 Cu1 O27 91.83(18) . . ? O1 Cu1 O27 76.12(16) . . ? N1 Cu1 O27 97.90(19) . . ? O13 Cu1 O17 94.68(17) . . ? O15 Cu1 O17 85.12(17) . . ? O1 Cu1 O17 104.72(16) . . ? N1 Cu1 O17 80.89(19) . . ? O27 Cu1 O17 176.79(16) . . ? O19 Cu2 O21 178.65(19) . . ? O19 Cu2 O1 93.77(17) . . ? O21 Cu2 O1 87.49(17) . . ? O19 Cu2 N2 92.79(19) . . ? O21 Cu2 N2 85.9(2) . . ? O1 Cu2 N2 171.1(2) . . ? O19 Cu2 O15 85.59(18) . . ? O21 Cu2 O15 94.25(19) . . ? O1 Cu2 O15 77.15(17) . . ? N2 Cu2 O15 97.4(2) . . ? O25 Cu3 O27 173.5(2) . . ? O25 Cu3 O1 93.07(17) . . ? O27 Cu3 O1 87.03(17) . . ? O25 Cu3 N3 92.99(19) . . ? O27 Cu3 N3 86.43(19) . . ? O1 Cu3 N3 172.42(19) . . ? O25 Cu3 O29 98.79(18) . . ? O27 Cu3 O29 87.59(19) . . ? O1 Cu3 O29 101.14(16) . . ? N3 Cu3 O29 82.41(18) . . ? O25 Cu3 O21 83.37(18) . . ? O27 Cu3 O21 90.34(19) . . ? O1 Cu3 O21 75.40(16) . . ? N3 Cu3 O21 100.81(18) . . ? O29 Cu3 O21 176.07(16) . . ? O3 Cu4 O2 78.0(2) . . ? O3 Cu4 O20 96.2(2) . . ? O2 Cu4 O20 171.4(2) . . ? O3 Cu4 O17 174.0(2) . . ? O2 Cu4 O17 96.11(19) . . ? O20 Cu4 O17 89.46(19) . . ? O3 Cu4 Cu5 39.22(16) . . ? O2 Cu4 Cu5 39.08(14) . . ? O20 Cu4 Cu5 135.45(15) . . ? O17 Cu4 Cu5 135.03(13) . . ? O2 Cu5 O3 77.9(2) . . ? O2 Cu5 O35 94.4(2) . . ? O3 Cu5 O35 172.1(2) . . ? O2 Cu5 O38 175.5(2) . . ? O3 Cu5 O38 97.6(2) . . ? O35 Cu5 O38 90.1(2) . . ? O2 Cu5 Cu4 39.21(13) . . ? O3 Cu5 Cu4 38.96(15) . . ? O35 Cu5 Cu4 133.17(16) . . ? O38 Cu5 Cu4 136.28(15) . . ? O4 Cu6 O5 78.79(18) . . ? O4 Cu6 O26 168.72(19) . . ? O5 Cu6 O26 95.69(18) . . ? O4 Cu6 O23 97.01(17) . . ? O5 Cu6 O23 173.43(19) . . ? O26 Cu6 O23 89.30(18) . . ? O4 Cu6 O11 92.89(18) . . ? O5 Cu6 O11 85.45(19) . . ? O26 Cu6 O11 96.50(17) . . ? O23 Cu6 O11 89.75(17) . . ? O4 Cu6 Cu7 39.00(13) . . ? O5 Cu6 Cu7 39.86(13) . . ? O26 Cu6 Cu7 135.15(14) . . ? O23 Cu6 Cu7 135.51(12) . . ? O11 Cu6 Cu7 87.17(11) . . ? O4 Cu7 O5 79.09(18) . . ? O4 Cu7 O41 95.16(18) . . ? O5 Cu7 O41 171.14(19) . . ? O4 Cu7 O44 172.9(2) . . ? O5 Cu7 O44 96.47(19) . . ? O41 Cu7 O44 89.9(2) . . ? O4 Cu7 Cu6 39.01(11) . . ? O5 Cu7 Cu6 40.15(14) . . ? O41 Cu7 Cu6 133.46(14) . . ? O44 Cu7 Cu6 136.56(14) . . ? O7 Cu8 O6 77.4(2) . . ? O7 Cu8 O14 96.1(2) . . ? O6 Cu8 O14 173.3(2) . . ? O7 Cu8 O29 171.5(2) . . ? O6 Cu8 O29 94.2(2) . . ? O14 Cu8 O29 92.4(2) . . ? O7 Cu8 Cu9 38.68(17) . . ? O6 Cu8 Cu9 38.76(14) . . ? O14 Cu8 Cu9 134.63(15) . . ? O29 Cu8 Cu9 132.94(15) . . ? O7 Cu9 O6 77.6(2) . . ? O7 Cu9 O47 173.0(2) . . ? O6 Cu9 O47 95.5(2) . . ? O7 Cu9 O32 94.9(2) . . ? O6 Cu9 O32 172.2(2) . . ? O47 Cu9 O32 92.0(2) . . ? O7 Cu9 Cu8 38.80(15) . . ? O6 Cu9 Cu8 38.84(16) . . ? O47 Cu9 Cu8 134.26(14) . . ? O32 Cu9 Cu8 133.51(17) . . ? O31 Cu10 O33 174.6(2) . . ? O31 Cu10 O8 93.27(18) . . ? O33 Cu10 O8 87.64(19) . . ? O31 Cu10 N4 92.0(2) . . ? O33 Cu10 N4 86.8(2) . . ? O8 Cu10 N4 173.6(2) . . ? O31 Cu10 O35 96.8(2) . . ? O33 Cu10 O35 88.2(2) . . ? O8 Cu10 O35 100.95(17) . . ? N4 Cu10 O35 81.9(2) . . ? O37 Cu11 O39 171.86(19) . . ? O37 Cu11 O8 92.24(19) . . ? O39 Cu11 O8 90.4(2) . . ? O37 Cu11 N5 89.4(2) . . ? O39 Cu11 N5 88.0(2) . . ? O8 Cu11 N5 178.3(2) . . ? O37 Cu11 O41 93.38(18) . . ? O39 Cu11 O41 93.4(2) . . ? O8 Cu11 O41 103.83(16) . . ? N5 Cu11 O41 75.73(19) . . ? O45 Cu12 O43 176.0(2) . . ? O45 Cu12 O8 90.03(18) . . ? O43 Cu12 O8 90.94(18) . . ? O45 Cu12 N6 88.1(2) . . ? O43 Cu12 N6 90.8(2) . . ? O8 Cu12 N6 176.7(2) . . ? O45 Cu12 O47 87.24(19) . . ? O43 Cu12 O47 96.36(18) . . ? O8 Cu12 O47 102.71(18) . . ? N6 Cu12 O47 79.9(2) . . ? C1 O1 Cu2 116.4(3) . . ? C1 O1 Cu1 116.2(4) . . ? Cu2 O1 Cu1 101.55(18) . . ? C1 O1 Cu3 114.4(3) . . ? Cu2 O1 Cu3 103.58(19) . . ? Cu1 O1 Cu3 102.75(18) . . ? C2 O2 Cu5 128.2(4) . . ? C2 O2 Cu4 129.0(4) . . ? Cu5 O2 Cu4 101.7(2) . . ? C3 O3 Cu4 129.6(5) . . ? C3 O3 Cu5 126.2(5) . . ? Cu4 O3 Cu5 101.8(2) . . ? C4 O4 Cu7 129.3(4) . . ? C4 O4 Cu6 127.4(4) . . ? Cu7 O4 Cu6 102.00(18) . . ? C5 O5 Cu7 121.0(4) . . ? C5 O5 Cu6 124.3(4) . . ? Cu7 O5 Cu6 99.99(19) . . ? C6 O6 Cu9 129.2(4) . . ? C6 O6 Cu8 128.4(4) . . ? Cu9 O6 Cu8 102.4(2) . . ? C7 O7 Cu9 128.0(5) . . ? C7 O7 Cu8 128.2(5) . . ? Cu9 O7 Cu8 102.5(3) . . ? C8 O8 Cu12 113.6(3) . . ? C8 O8 Cu11 115.3(4) . . ? Cu12 O8 Cu11 102.6(2) . . ? C8 O8 Cu10 114.8(4) . . ? Cu12 O8 Cu10 103.71(19) . . ? Cu11 O8 Cu10 105.36(18) . . ? O9 Cu13 O10 99.6(2) . . ? O9 Cu13 O9 79.3(2) . 2_665 ? O10 Cu13 O9 178.4(2) . 2_665 ? O9 Cu13 O18 172.9(2) . . ? O10 Cu13 O18 87.4(2) . . ? O9 Cu13 O18 93.7(2) 2_665 . ? O9 Cu13 Cu13 39.85(14) . 2_665 ? O10 Cu13 Cu13 139.48(18) . 2_665 ? O9 Cu13 Cu13 39.44(13) 2_665 2_665 ? O18 Cu13 Cu13 133.12(17) . 2_665 ? C9 O9 Cu13 120.6(5) . . ? C9 O9 Cu13 122.4(5) . 2_665 ? Cu13 O9 Cu13 100.7(2) . 2_665 ? O11 Cu14 O24 92.55(19) . . ? O11 Cu14 O11 79.05(18) . 2_666 ? O24 Cu14 O11 169.50(19) . 2_666 ? O11 Cu14 O12 178.0(2) . . ? O24 Cu14 O12 89.1(2) . . ? O11 Cu14 O12 99.2(2) 2_666 . ? O11 Cu14 Cu14 39.55(13) . 2_666 ? O24 Cu14 Cu14 131.80(14) . 2_666 ? O11 Cu14 Cu14 39.50(12) 2_666 2_666 ? O12 Cu14 Cu14 138.66(16) . 2_666 ? C11 O11 Cu14 121.9(4) . . ? C11 O11 Cu14 123.7(4) . 2_666 ? Cu14 O11 Cu14 100.95(18) . 2_666 ? C11 O11 Cu6 113.5(4) . . ? Cu14 O11 Cu6 89.45(17) . . ? Cu14 O11 Cu6 100.39(17) 2_666 . ? C12 O12 Cu14 125.3(7) . . ? C22 N1 C13 107.1(6) . . ? C22 N1 C20 112.9(7) . . ? C13 N1 C20 108.7(6) . . ? C22 N1 Cu1 110.4(5) . . ? C13 N1 Cu1 116.5(4) . . ? C20 N1 Cu1 101.4(5) . . ? C14 C13 C18 120.0(7) . . ? C14 C13 N1 122.9(6) . . ? C18 C13 N1 117.1(7) . . ? C13 C14 C15 118.4(7) . . ? C13 C14 C19 125.5(6) . . ? C15 C14 C19 116.1(7) . . ? C16 C15 C14 120.8(8) . . ? C17 C16 C15 120.9(9) . . ? C16 C17 C18 120.2(9) . . ? C17 C18 C13 119.6(8) . . ? O14 C19 O13 118.8(7) . . ? O14 C19 C14 117.6(6) . . ? O13 C19 C14 123.5(6) . . ? C19 O13 Cu1 120.8(4) . . ? C19 O14 Cu8 113.4(4) . . ? N1 C20 C21 112.7(7) . . ? O16 C21 O15 123.9(9) . . ? O16 C21 C20 120.1(8) . . ? O15 C21 C20 115.5(7) . . ? C21 O15 Cu1 114.9(6) . . ? C21 O15 Cu2 145.5(6) . . ? Cu1 O15 Cu2 92.84(19) . . ? N1 C22 C23 116.3(7) . . ? O18 C23 O17 127.8(7) . . ? O18 C23 C22 114.0(7) . . ? O17 C23 C22 118.1(6) . . ? C23 O17 Cu4 126.8(4) . . ? C23 O17 Cu1 103.3(4) . . ? Cu4 O17 Cu1 126.2(2) . . ? C23 O18 Cu13 129.5(5) . . ? C24 N2 C31 112.1(6) . . ? C24 N2 C33 106.4(5) . . ? C31 N2 C33 112.3(7) . . ? C24 N2 Cu2 115.4(4) . . ? C31 N2 Cu2 102.8(4) . . ? C33 N2 Cu2 108.0(4) . . ? C29 C24 C25 120.6(6) . . ? C29 C24 N2 116.1(6) . . ? C25 C24 N2 123.3(5) . . ? C24 C25 C26 116.5(6) . . ? C24 C25 C30 126.4(5) . . ? C26 C25 C30 117.1(6) . . ? C27 C26 C25 122.2(7) . . ? C26 C27 C28 120.6(6) . . ? C29 C28 C27 117.6(7) . . ? C28 C29 C24 122.5(7) . . ? O20 C30 O19 119.6(6) . . ? O20 C30 C25 117.5(5) . . ? O19 C30 C25 122.9(6) . . ? C30 O19 Cu2 121.8(4) . . ? C30 O20 Cu4 111.3(4) . . ? N2 C31 C32 113.3(6) . . ? O22 C32 O21 124.9(8) . . ? O22 C32 C31 119.1(8) . . ? O21 C32 C31 116.0(6) . . ? C32 O21 Cu2 114.9(4) . . ? C32 O21 Cu3 147.7(5) . . ? Cu2 O21 Cu3 93.09(18) . . ? C34 C33 N2 115.0(6) . . ? O24 C34 O23 127.3(6) . . ? O24 C34 C33 115.2(6) . . ? O23 C34 C33 117.2(6) . . ? C34 O23 Cu6 127.2(4) . . ? C34 O24 Cu14 129.3(4) . . ? C35 N3 C44 108.0(5) . . ? C35 N3 C42 109.7(5) . . ? C44 N3 C42 111.8(5) . . ? C35 N3 Cu3 116.9(4) . . ? C44 N3 Cu3 108.6(4) . . ? C42 N3 Cu3 101.9(4) . . ? C40 C35 C36 121.0(6) . . ? C40 C35 N3 117.0(6) . . ? C36 C35 N3 122.0(5) . . ? C35 C36 C37 116.9(5) . . ? C35 C36 C41 127.0(6) . . ? C37 C36 C41 116.0(6) . . ? C38 C37 C36 122.1(7) . . ? C39 C38 C37 119.1(8) . . ? C40 C39 C38 121.0(7) . . ? C39 C40 C35 120.0(7) . . ? O26 C41 O25 120.5(5) . . ? O26 C41 C36 117.2(5) . . ? O25 C41 C36 122.2(6) . . ? C41 O25 Cu3 121.2(4) . . ? C41 O26 Cu6 110.7(4) . . ? N3 C42 C43 114.4(5) . . ? O28 C43 O27 124.5(7) . . ? O28 C43 C42 119.2(6) . . ? O27 C43 C42 116.1(6) . . ? C43 O27 Cu3 114.5(4) . . ? C43 O27 Cu1 150.8(4) . . ? Cu3 O27 Cu1 92.91(17) . . ? N3 C44 C45 116.4(5) . . ? O30 C45 O29 124.0(6) . . ? O30 C45 C44 119.3(6) . . ? O29 C45 C44 116.6(6) . . ? C45 O29 Cu8 110.7(4) . . ? C45 O29 Cu3 110.2(4) . . ? Cu8 O29 Cu3 137.7(2) . . ? C46 N4 C55 106.7(8) . . ? C46 N4 C53 109.9(6) . . ? C55 N4 C53 112.8(10) . . ? C46 N4 Cu10 117.9(4) . . ? C55 N4 Cu10 108.2(5) . . ? C53 N4 Cu10 101.6(6) . . ? C47 C46 C51 119.8(7) . . ? C47 C46 N4 122.3(6) . . ? C51 C46 N4 117.9(7) . . ? C46 C47 C48 118.8(7) . . ? C46 C47 C52 126.3(7) . . ? C48 C47 C52 114.8(7) . . ? C49 C48 C47 120.7(8) . . ? C50 C49 C48 119.4(9) . . ? C51 C50 C49 119.9(8) . . ? C50 C51 C46 121.3(8) . . ? O31 C52 O32 121.3(6) . . ? O31 C52 C47 121.6(6) . . ? O32 C52 C47 117.0(6) . . ? C52 O31 Cu10 121.2(4) . . ? C52 O32 Cu9 109.7(4) . . ? N4 C53 C54 113.9(7) . . ? O34 C54 O33 123.3(9) . . ? O34 C54 C53 119.3(8) . . ? O33 C54 C53 117.4(8) . . ? C54 O33 Cu10 113.7(5) . . ? N4 C55 C56 121.0(7) . . ? O36 C56 O35 125.3(7) . . ? O36 C56 C55 116.6(7) . . ? O35 C56 C55 118.1(6) . . ? C56 O35 Cu5 116.7(5) . . ? C56 O35 Cu10 109.6(4) . . ? Cu5 O35 Cu10 133.5(2) . . ? C57 N5 C66 108.8(5) . . ? C57 N5 C64 115.3(5) . . ? C66 N5 C64 109.9(6) . . ? C57 N5 Cu11 109.3(4) . . ? C66 N5 Cu11 109.8(4) . . ? C64 N5 Cu11 103.6(4) . . ? C62 C57 C58 120.0(6) . . ? C62 C57 N5 119.8(6) . . ? C58 C57 N5 120.0(5) . . ? C57 C58 C59 118.3(6) . . ? C57 C58 C63 126.2(5) . . ? C59 C58 C63 115.5(6) . . ? C60 C59 C58 120.9(8) . . ? C59 C60 C61 120.0(7) . . ? C62 C61 C60 120.5(7) . . ? C61 C62 C57 120.2(8) . . ? O38 C63 O37 120.2(6) . . ? O38 C63 C58 118.7(5) . . ? O37 C63 C58 121.1(6) . . ? C63 O37 Cu11 119.1(4) . . ? C63 O38 Cu5 109.2(4) . . ? N5 C64 C65 114.3(6) . . ? O40 C65 O39 125.3(8) . . ? O40 C65 C64 117.8(8) . . ? O39 C65 C64 116.9(6) . . ? C65 O39 Cu11 114.6(5) . . ? N5 C66 C67 113.6(5) . . ? O42 C67 O41 125.9(6) . . ? O42 C67 C66 116.7(6) . . ? O41 C67 C66 117.4(6) . . ? C67 O41 Cu7 119.2(4) . . ? C67 O41 Cu11 109.4(4) . . ? Cu7 O41 Cu11 130.4(2) . . ? C68 N6 C75 115.3(6) . . ? C68 N6 C77 106.1(6) . . ? C75 N6 C77 109.5(7) . . ? C68 N6 Cu12 113.9(5) . . ? C75 N6 Cu12 105.0(5) . . ? C77 N6 Cu12 106.6(4) . . ? C73 C68 C69 119.1(8) . . ? C73 C68 N6 118.8(8) . . ? C69 C68 N6 122.0(6) . . ? C70 C69 C68 118.9(8) . . ? C70 C69 C74 116.5(8) . . ? C68 C69 C74 124.6(8) . . ? C69 C70 C71 121.6(11) . . ? C72 C71 C70 118.2(13) . . ? C73 C72 C71 120.3(11) . . ? C72 C73 C68 121.5(10) . . ? O43 C74 O44 120.8(7) . . ? O43 C74 C69 123.4(7) . . ? O44 C74 C69 115.7(7) . . ? C74 O43 Cu12 121.2(4) . . ? C74 O44 Cu7 109.2(5) . . ? N6 C75 C76 113.1(7) . . ? O46 C76 O45 125.2(9) . . ? O46 C76 C75 116.5(8) . . ? O45 C76 C75 118.2(8) . . ? C76 O45 Cu12 113.2(5) . . ? N6 C77 C78 113.8(6) . . ? O48 C78 O47 125.4(8) . . ? O48 C78 C77 119.4(7) . . ? O47 C78 C77 114.9(6) . . ? C78 O47 Cu9 114.1(5) . . ? C78 O47 Cu12 111.4(5) . . ? Cu9 O47 Cu12 134.4(2) . . ? O122 O121 C121 89(3) . . ? O121 O122 C121 59(3) . . ? O121 C121 O122 31.3(15) . . ? O131 C131 O132 163(3) . . ? O152 O151 C152 75(4) . . ? O152 O151 C151 47(3) . . ? C152 O151 C151 29(3) . . ? O151 O152 C151 96(5) . . ? O151 O152 C152 63(3) . . ? C151 O152 C152 34(3) . . ? C152 C151 O152 89(7) . . ? C152 C151 O151 52(5) . . ? O152 C151 O151 37(3) . . ? C151 C152 O151 99(7) . . ? C151 C152 O152 57(5) . . ? O151 C152 O152 42(3) . . ? C161 O161 O162 79(4) . . ? C162 O162 O161 104(6) . . ? C162 O162 C161 55(5) . . ? O161 O162 C161 49(3) . . ? O161 C161 C162 94(6) . . ? O161 C161 O162 53(3) . . ? C162 C161 O162 41(4) . . ? O161 C161 O311 127(5) . . ? C162 C161 O311 134(6) . . ? O162 C161 O311 159(5) . . ? O162 C162 C161 83(6) . . ? O182 C181 O181 105(4) . . ? C192 O191 C191 44(3) . . ? C192 C191 O191 68(5) . . ? C191 C192 O191 68(5) . . ? C191 C192 O192 147(7) . . ? O191 C192 O192 82(3) . . ? O201 C201 O202 118(7) . . ? O212 C211 O211 103(7) . . ? O221 O222 C222 99(7) . . ? O222 C222 C271 118(10) . . ? C242 O241 C241 150(7) . . ? C271 O271 C272 52(4) . . ? C272 C271 O271 69(6) . . ? C272 C271 O272 83(6) . . ? O271 C271 O272 76(4) . . ? C272 C271 C222 144(9) . . ? O271 C271 C222 78(6) . . ? O272 C271 C222 76(6) . . ? C271 C272 O271 60(6) . . ? C271 C272 O361 155(10) . . ? O271 C272 O361 142(9) . . ? O282 O281 O331 168(4) . . ? O282 O281 C282 35(3) . . ? O331 O281 C282 155(3) . . ? O281 O282 C282 116(4) . . ? O282 C282 C281 100(3) . . ? O282 C282 O281 29(2) . . ? C281 C282 O281 75(2) . . ? C332 O331 C331 60(3) . . ? C332 O331 O281 155(5) . . ? C331 O331 O281 140(4) . . ? C332 O331 O332 35(4) . . ? C331 O331 O332 26(3) . . ? O281 O331 O332 167(5) . . ? C331 O332 C332 104(9) . . ? C331 O332 O331 67(7) . . ? C332 O332 O331 40(4) . . ? O332 C331 C332 44(7) . . ? O332 C331 O331 87(7) . . ? C332 C331 O331 44(2) . . ? O332 C332 O331 105(6) . . ? O332 C332 C331 32(5) . . ? O331 C332 C331 76(3) . . ? C272 O361 C361 81(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.926 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.941 _refine_diff_density_max 0.938 _refine_diff_density_min -1.082 _refine_diff_density_rms 0.135 data_cu12 _database_code_CSD 179674 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C88 H128 Cu12 K2 N6 O58' _chemical_formula_weight 3038.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/m 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 12.2497(6) _cell_length_b 32.628(3) _cell_length_c 14.5421(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.655(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5805.9(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 180(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 2.08 _cell_measurement_theta_max 23.65 _exptl_crystal_description chunk _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.738 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3096 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.320 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 180(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25478 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0438 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0447 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.08 _diffrn_reflns_theta_max 25.89 _reflns_number_total 10801 _reflns_number_gt 8428 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_cell_refinement 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_data_reduction 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0651P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10801 _refine_ls_number_parameters 823 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0461 _refine_ls_R_factor_gt 0.0357 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0955 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0921 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.949 _refine_ls_restrained_S_all 0.948 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.83006(3) 0.129668(11) 0.13965(2) 0.01709(9) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.57477(3) 0.127192(11) 0.16799(2) 0.01693(9) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.74062(3) 0.126105(11) 0.33818(2) 0.01693(9) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.61164(3) 0.204253(11) -0.02514(2) 0.01827(10) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.51531(3) 0.203935(11) 0.40269(2) 0.01924(10) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 1.01773(3) 0.204043(11) 0.28644(3) 0.02025(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.71468(18) 0.15438(6) 0.21591(13) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7149(3) 0.19888(9) 0.2180(2) 0.0189(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7870 0.2087 0.2401 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6595 0.2085 0.2594 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.6983 0.2095 0.1558 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.6815(3) 0.2500 -0.0856(2) 0.0243(7) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.7923(5) 0.2500 -0.1087(4) 0.0368(13) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.8380 0.2406 -0.0558 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2B H 0.8140 0.2778 -0.1254 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2C H 0.8017 0.2316 -0.1610 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . O3 O 0.5426(3) 0.2500 0.0293(2) 0.0261(7) Uani 1 2 d S . . C3 C 0.4584(5) 0.2500 0.0936(4) 0.0314(12) Uani 1 2 d S . . H3A H 0.3930 0.2632 0.0660 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3B H 0.4833 0.2651 0.1490 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3C H 0.4410 0.2217 0.1102 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR . . O4 O 0.4212(3) 0.2500 0.3810(2) 0.0285(8) Uani 1 2 d S . . C4 C 0.3156(5) 0.2500 0.3335(4) 0.0392(14) Uani 1 2 d S . . H4A H 0.2640 0.2656 0.3694 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4B H 0.2896 0.2217 0.3261 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4C H 0.3212 0.2627 0.2728 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR . . O5 O 0.6097(3) 0.2500 0.4286(2) 0.0231(7) Uani 1 2 d S . . C5 C 0.7228(4) 0.2500 0.4540(3) 0.0264(11) Uani 1 2 d S . . H5A H 0.7345 0.2365 0.5139 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR . . H5B H 0.7493 0.2783 0.4581 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR . . H5C H 0.7627 0.2351 0.4076 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR . . O6 O 1.0347(3) 0.2500 0.3674(2) 0.0254(7) Uani 1 2 d S . . C6 C 1.0316(5) 0.2500 0.4643(3) 0.0334(12) Uani 1 2 d S . . H6A H 1.0324 0.2783 0.4868 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . H6B H 1.0954 0.2353 0.4907 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . H6C H 0.9647 0.2363 0.4827 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . O7 O 0.9974(3) 0.2500 0.2054(2) 0.0294(8) Uani 1 2 d S . . C7 C 0.9904(9) 0.2500 0.1082(4) 0.074(3) Uani 1 2 d S . . H7A H 0.9336 0.2307 0.0864 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7B H 1.0608 0.2417 0.0849 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7C H 0.9720 0.2776 0.0859 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR . . N1 N 0.9401(2) 0.09760(8) 0.06619(17) 0.0194(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9107(3) 0.09009(9) -0.0320(2) 0.0204(7) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.8309(3) 0.11342(9) -0.0815(2) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8107(3) 0.10440(11) -0.1749(2) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7560 0.1194 -0.2089 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8677(4) 0.07432(12) -0.2189(2) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.8524 0.0688 -0.2823 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9476(3) 0.05221(11) -0.1701(2) 0.0304(8) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.9875 0.0315 -0.2000 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9690(3) 0.06027(10) -0.0778(2) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.0245 0.0452 -0.0449 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7664(3) 0.14827(9) -0.0437(2) 0.0201(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.78921(19) 0.16401(6) 0.03483(14) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6893(2) 0.16278(6) -0.09507(14) 0.0222(5) Uani 1 1 d . A . C15 C 1.0460(3) 0.12118(12) 0.0694(3) 0.0334(8) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0489 0.1371 0.0117 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.1066 0.1011 0.0698 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0680(3) 0.15048(10) 0.1494(2) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9837(2) 0.16269(7) 0.19188(15) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1622(2) 0.16229(8) 0.16501(18) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.9493(4) 0.05765(10) 0.1175(2) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.0261 0.0481 0.1173 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9035 0.0370 0.0842 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9151(3) 0.05966(9) 0.2172(2) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8576(2) 0.09053(7) 0.23860(14) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9404(3) 0.03104(8) 0.26896(16) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4424(2) 0.09286(8) 0.12414(17) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3636(3) 0.08332(9) 0.1947(2) 0.0198(7) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3510(3) 0.10795(9) 0.2732(2) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2700(3) 0.09773(11) 0.3328(2) 0.0276(8) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2605 0.1145 0.3853 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2023(3) 0.06398(12) 0.3187(3) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.1475 0.0577 0.3606 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2166(3) 0.03961(11) 0.2417(2) 0.0315(8) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1716 0.0162 0.2311 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2954(3) 0.04912(10) 0.1805(2) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.3036 0.0323 0.1280 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4186(3) 0.14551(9) 0.2976(2) 0.0204(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.48636(19) 0.16085(6) 0.24394(14) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4045(2) 0.16156(7) 0.37563(15) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.3816(3) 0.11649(10) 0.0485(2) 0.0250(7) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3226 0.1324 0.0763 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3465 0.0966 0.0051 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4507(3) 0.14594(10) -0.0062(2) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5312(2) 0.16284(6) 0.03928(14) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4233(2) 0.15383(9) -0.08641(16) 0.0364(6) Uani 1 1 d . A . C28 C 0.4937(3) 0.05422(10) 0.0890(2) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4504 0.0447 0.0339 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4898 0.0327 0.1367 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6120(3) 0.05907(10) 0.0639(2) 0.0263(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6622(2) 0.09129(7) 0.09380(15) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6541(3) 0.03140(8) 0.0198(2) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7629(2) 0.08923(8) 0.45210(17) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8768(3) 0.08213(9) 0.4858(2) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.9618(3) 0.10876(10) 0.4672(2) 0.0223(7) Uani 1 1 d . . . C32 C 1.0656(3) 0.10120(12) 0.5096(2) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . H32 H 1.1240 0.1195 0.4987 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.0845(3) 0.06776(13) 0.5670(2) 0.0363(9) Uani 1 1 d . . . H33 H 1.1547 0.0636 0.5962 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.0003(3) 0.04035(12) 0.5817(2) 0.0325(9) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.0134 0.0167 0.6186 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8979(3) 0.04772(10) 0.5424(2) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.8401 0.0292 0.5537 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9547(3) 0.14577(9) 0.4040(2) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.86321(19) 0.16028(6) 0.37463(14) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.0434(2) 0.16203(7) 0.38288(16) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.7106(3) 0.04939(10) 0.4198(2) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7680 0.0311 0.3970 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.6784 0.0357 0.4729 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6227(3) 0.05489(10) 0.3444(2) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6207(2) 0.08952(7) 0.30262(14) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5602(3) 0.02620(8) 0.32478(19) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.7030(3) 0.10865(11) 0.5289(2) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.7585 0.1184 0.5755 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.6607 0.0868 0.5583 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6246(3) 0.14433(10) 0.5074(2) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6265(2) 0.16102(6) 0.42798(14) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5669(3) 0.15558(9) 0.56966(17) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.49244(13) 0.16565(3) -0.25667(7) 0.0687(4) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.5621(4) 0.2500 -0.2466(3) 0.0548(12) Uani 1 2 d S . . C51A C 0.646(4) 0.2500 -0.327(2) 0.092(14) Uani 0.50 2 d SP . 1 C51B C 0.617(3) 0.2500 -0.3246(19) 0.047(7) Uani 0.50 2 d SP . 2 O52 O 0.3013(16) 0.2288(4) -0.2197(12) 0.172(7) Uani 0.50 1 d P . . C52 C 0.3094(16) 0.2500 -0.1257(10) 0.150(7) Uani 1 2 d S . . O53A O 0.5476(16) 0.0882(5) -0.2594(8) 0.042(4) Uani 0.50 1 d P A 1 O53B O 0.540(3) 0.0852(7) -0.2653(14) 0.096(8) Uani 0.50 1 d P A 2 C53 C 0.5594(5) 0.05950(17) -0.1851(4) 0.0648(15) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.4978(3) -0.04106(9) 0.4178(2) 0.0456(7) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.5862(4) -0.05698(15) 0.4765(4) 0.0555(13) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7738(4) -0.03523(17) 0.0726(4) 0.1029(18) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.7496(7) -0.0428(3) 0.1666(7) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . O56A O 0.3216(8) 0.1570(4) -0.4147(8) 0.101(3) Uani 0.50 1 d P A 1 C56A C 0.2651(14) 0.1887(5) -0.4434(11) 0.074(4) Uiso 0.50 1 d P A 1 O56B O 0.3191(7) 0.1989(3) -0.3296(5) 0.080(3) Uani 0.50 1 d P A 2 C56B C 0.3010(13) 0.1911(5) -0.4230(10) 0.064(3) Uiso 0.50 1 d P A 2 O57 O -0.0440(8) 0.2103(2) -0.2996(6) 0.172(4) Uani 1 1 d . . . C57 C -0.0964(10) 0.1824(2) -0.3490(6) 0.119(3) Uani 1 1 d . . . O58A O 0.1339(12) 0.1819(5) -0.2277(11) 0.135(6) Uani 0.50 1 d P B 1 C58A C 0.1353(18) 0.1496(9) -0.1720(19) 0.107(9) Uani 0.50 1 d P B 1 O58B O 0.162(4) 0.1511(18) -0.198(5) 0.43(4) Uani 0.50 1 d P C 2 C58B C 0.078(3) 0.1805(10) -0.1359(17) 0.159(11) Uani 0.50 1 d P C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0225(2) 0.01207(17) 0.01702(17) 0.00050(13) 0.00432(15) 0.00355(14) Cu2 0.0201(2) 0.01275(18) 0.01802(17) -0.00112(13) 0.00214(15) -0.00091(14) Cu3 0.0227(2) 0.01257(17) 0.01564(17) 0.00240(13) 0.00199(15) 0.00001(14) Cu4 0.0252(2) 0.01104(17) 0.01884(18) 0.00033(13) 0.00401(15) 0.00137(15) Cu5 0.0245(2) 0.01118(17) 0.02237(19) -0.00057(14) 0.00455(16) -0.00028(15) Cu6 0.0258(2) 0.01301(18) 0.02182(19) -0.00002(14) -0.00068(16) -0.00017(15) O1 0.0218(13) 0.0110(10) 0.0158(9) 0.0014(7) 0.0011(9) 0.0011(8) C1 0.0268(19) 0.0118(14) 0.0184(14) -0.0007(11) 0.0030(13) -0.0004(12) O2 0.028(2) 0.0171(15) 0.0292(16) 0.000 0.0138(14) 0.000 C2 0.034(3) 0.030(3) 0.048(3) 0.000 0.016(3) 0.000 O3 0.032(2) 0.0141(15) 0.0335(17) 0.000 0.0178(15) 0.000 C3 0.034(3) 0.020(2) 0.041(3) 0.000 0.021(2) 0.000 O4 0.023(2) 0.0162(16) 0.046(2) 0.000 -0.0015(16) 0.000 C4 0.028(3) 0.030(3) 0.058(3) 0.000 -0.008(3) 0.000 O5 0.0219(19) 0.0141(15) 0.0333(17) 0.000 -0.0001(14) 0.000 C5 0.024(3) 0.024(2) 0.031(2) 0.000 -0.002(2) 0.000 O6 0.036(2) 0.0193(16) 0.0206(15) 0.000 -0.0011(14) 0.000 C6 0.050(4) 0.027(3) 0.023(2) 0.000 -0.004(2) 0.000 O7 0.050(2) 0.0175(16) 0.0203(15) 0.000 -0.0029(15) 0.000 C7 0.175(10) 0.026(3) 0.020(3) 0.000 -0.014(4) 0.000 N1 0.0245(16) 0.0121(12) 0.0217(12) -0.0008(10) 0.0017(11) 0.0023(10) C8 0.026(2) 0.0134(14) 0.0218(15) -0.0014(12) 0.0061(13) 0.0005(12) C9 0.0259(19) 0.0149(14) 0.0220(15) -0.0015(12) 0.0061(13) 0.0014(13) C10 0.038(2) 0.0266(18) 0.0246(16) -0.0033(13) 0.0017(15) 0.0069(15) C11 0.046(3) 0.036(2) 0.0229(16) -0.0096(14) 0.0020(16) 0.0086(17) C12 0.038(2) 0.0232(17) 0.0308(17) -0.0080(14) 0.0089(16) 0.0053(15) C13 0.030(2) 0.0184(16) 0.0300(17) 0.0000(13) 0.0054(15) 0.0052(14) C14 0.0256(19) 0.0126(14) 0.0227(15) 0.0018(11) 0.0083(13) -0.0017(12) O8 0.0275(14) 0.0140(10) 0.0197(10) -0.0003(8) 0.0050(9) 0.0031(9) O9 0.0287(14) 0.0176(11) 0.0204(10) -0.0002(8) 0.0020(10) 0.0073(9) C15 0.026(2) 0.037(2) 0.0379(19) -0.0145(16) 0.0102(16) -0.0069(16) C16 0.027(2) 0.0177(15) 0.0252(16) 0.0018(12) 0.0025(14) 0.0003(13) O10 0.0260(14) 0.0177(11) 0.0276(11) -0.0038(9) 0.0017(10) 0.0002(9) O11 0.0264(16) 0.0389(15) 0.0453(15) -0.0096(12) 0.0029(12) -0.0062(12) C17 0.052(3) 0.0177(16) 0.0269(17) 0.0028(13) 0.0102(16) 0.0155(16) C18 0.030(2) 0.0153(15) 0.0243(15) -0.0007(12) 0.0012(14) 0.0042(13) O12 0.0301(15) 0.0171(11) 0.0231(11) 0.0023(9) 0.0058(10) 0.0068(9) O13 0.061(2) 0.0246(13) 0.0284(12) 0.0088(10) 0.0058(12) 0.0190(12) N2 0.0263(16) 0.0129(12) 0.0209(12) -0.0003(10) 0.0006(11) -0.0021(11) C19 0.0222(19) 0.0146(14) 0.0226(15) 0.0044(11) -0.0004(13) -0.0010(12) C20 0.0233(19) 0.0152(14) 0.0233(15) 0.0018(12) 0.0013(13) -0.0020(12) C21 0.029(2) 0.0272(18) 0.0270(16) -0.0025(14) 0.0066(15) -0.0056(14) C22 0.031(2) 0.033(2) 0.0349(18) 0.0008(15) 0.0110(16) -0.0121(16) C23 0.033(2) 0.0245(17) 0.0370(19) 0.0026(14) -0.0004(16) -0.0127(15) C24 0.028(2) 0.0203(16) 0.0290(16) -0.0025(13) 0.0002(15) -0.0058(13) C25 0.0232(19) 0.0124(14) 0.0258(16) 0.0006(12) 0.0025(13) 0.0022(12) O14 0.0237(13) 0.0144(10) 0.0236(11) -0.0002(8) 0.0069(9) -0.0017(9) O15 0.0282(15) 0.0180(11) 0.0296(12) -0.0048(9) 0.0116(10) -0.0045(9) C26 0.027(2) 0.0253(17) 0.0227(15) 0.0031(13) -0.0030(14) -0.0038(14) C27 0.026(2) 0.0189(15) 0.0235(15) 0.0004(12) 0.0023(14) 0.0043(13) O16 0.0294(14) 0.0141(10) 0.0218(11) 0.0023(8) 0.0021(10) -0.0023(9) O17 0.0407(18) 0.0449(16) 0.0232(12) 0.0101(11) -0.0029(11) -0.0056(12) C28 0.031(2) 0.0158(15) 0.0348(18) -0.0059(13) 0.0080(15) -0.0027(13) C29 0.034(2) 0.0184(16) 0.0267(16) -0.0008(13) 0.0023(15) 0.0016(14) O18 0.0255(14) 0.0186(11) 0.0252(11) -0.0026(9) 0.0043(10) -0.0014(9) O19 0.0470(19) 0.0250(13) 0.0558(16) -0.0178(12) 0.0187(14) 0.0006(12) N3 0.0269(17) 0.0133(12) 0.0192(12) 0.0021(10) 0.0016(11) -0.0005(11) C30 0.031(2) 0.0148(14) 0.0154(14) -0.0002(11) 0.0027(13) 0.0072(13) C31 0.029(2) 0.0207(16) 0.0170(14) 0.0001(12) 0.0013(13) 0.0079(14) C32 0.027(2) 0.036(2) 0.0256(16) 0.0052(14) 0.0027(14) 0.0064(15) C33 0.034(2) 0.047(2) 0.0277(18) 0.0101(16) -0.0004(16) 0.0176(18) C34 0.045(3) 0.0325(19) 0.0207(16) 0.0080(14) 0.0044(15) 0.0171(17) C35 0.040(2) 0.0183(16) 0.0203(15) 0.0047(12) 0.0036(14) 0.0060(14) C36 0.028(2) 0.0152(15) 0.0192(14) -0.0030(12) 0.0015(13) 0.0017(13) O20 0.0247(14) 0.0142(10) 0.0237(11) 0.0026(8) -0.0013(10) 0.0008(9) O21 0.0244(14) 0.0208(12) 0.0328(12) 0.0053(9) -0.0001(10) -0.0002(10) C37 0.050(3) 0.0153(16) 0.0331(18) 0.0056(13) -0.0091(17) -0.0061(15) C38 0.033(2) 0.0195(16) 0.0265(16) 0.0025(13) 0.0038(15) -0.0014(14) O22 0.0303(14) 0.0165(11) 0.0218(10) 0.0030(9) 0.0022(10) -0.0035(9) O23 0.057(2) 0.0214(13) 0.0444(14) 0.0094(11) -0.0152(14) -0.0193(12) C39 0.036(2) 0.0331(19) 0.0184(15) 0.0061(13) 0.0086(14) 0.0094(16) C40 0.032(2) 0.0174(15) 0.0227(15) -0.0001(12) 0.0051(14) -0.0011(13) O24 0.0311(14) 0.0146(10) 0.0215(10) 0.0022(8) 0.0060(10) 0.0050(9) O25 0.058(2) 0.0378(15) 0.0293(13) 0.0052(11) 0.0195(13) 0.0186(13) K1 0.1368(13) 0.0371(5) 0.0347(5) 0.0009(4) 0.0304(6) -0.0014(6) O51 0.070(4) 0.055(3) 0.040(2) 0.000 0.003(2) 0.000 C51A 0.07(2) 0.19(3) 0.022(10) 0.000 0.013(10) 0.000 C51B 0.080(19) 0.027(7) 0.035(10) 0.000 0.021(9) 0.000 O52 0.216(17) 0.116(11) 0.182(14) 0.014(9) -0.028(13) -0.040(10) C52 0.225(19) 0.112(10) 0.106(9) 0.000 -0.068(11) 0.000 O53A 0.081(9) 0.028(6) 0.016(4) -0.003(4) -0.016(5) -0.007(5) O53B 0.15(2) 0.040(9) 0.098(13) 0.030(9) 0.012(12) -0.001(10) C53 0.077(4) 0.058(3) 0.060(3) 0.028(3) 0.001(3) -0.004(3) O54 0.054(2) 0.0335(15) 0.0492(16) 0.0084(13) 0.0006(14) -0.0136(13) C54 0.052(3) 0.042(3) 0.072(3) 0.019(2) -0.003(3) -0.008(2) O55 0.080(3) 0.109(4) 0.116(4) -0.038(3) -0.028(3) 0.053(3) C55 0.063(5) 0.143(8) 0.130(7) -0.021(6) -0.002(5) 0.001(5) O56A 0.074(7) 0.112(9) 0.117(8) -0.009(7) 0.002(6) -0.007(6) O56B 0.073(6) 0.108(7) 0.058(4) -0.020(4) 0.006(4) 0.013(5) O57 0.236(10) 0.115(5) 0.159(6) -0.023(5) -0.053(6) 0.012(6) C57 0.194(11) 0.071(5) 0.093(5) -0.007(4) 0.012(6) 0.004(6) O58A 0.102(9) 0.156(13) 0.144(10) 0.092(10) -0.033(8) -0.045(9) C58A 0.065(11) 0.115(16) 0.141(16) 0.075(15) -0.008(11) -0.039(12) O58B 0.34(6) 0.36(7) 0.59(9) -0.02(6) 0.09(5) 0.11(5) C58B 0.19(3) 0.15(2) 0.131(18) 0.052(17) -0.017(18) -0.07(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O8 1.939(2) . ? Cu1 O12 1.942(2) . ? Cu1 O1 2.006(2) . ? Cu1 N1 2.046(3) . ? Cu1 O10 2.269(2) . ? Cu1 O18 2.472(2) . ? Cu1 Cu3 3.1372(6) . ? Cu1 Cu2 3.1741(6) . ? Cu2 O14 1.926(2) . ? Cu2 O18 1.947(2) . ? Cu2 O1 2.025(2) . ? Cu2 N2 2.048(3) . ? Cu2 O16 2.247(2) . ? Cu2 O22 2.358(2) . ? Cu2 Cu3 3.1287(5) . ? Cu3 O20 1.925(2) . ? Cu3 O22 1.944(2) . ? Cu3 O1 2.0154(19) . ? Cu3 N3 2.055(2) . ? Cu3 O24 2.264(2) . ? Cu3 O12 2.385(2) . ? Cu4 O3 1.906(2) . ? Cu4 O16 1.939(2) . ? Cu4 O2 1.950(2) . ? Cu4 O9 1.965(2) . ? Cu4 Cu4 2.9852(7) 4_565 ? Cu4 K1 3.8209(12) . ? Cu5 O4 1.912(2) . ? Cu5 O5 1.922(2) . ? Cu5 O15 1.965(2) . ? Cu5 O24 1.976(2) . ? Cu5 Cu5 3.0060(7) 4_565 ? Cu6 O6 1.9122(19) . ? Cu6 O7 1.9163(19) . ? Cu6 O10 1.957(2) . ? Cu6 O21 1.976(2) . ? Cu6 Cu6 2.9989(8) 4_565 ? O1 C1 1.452(3) . ? O2 C2 1.413(7) . ? O2 Cu4 1.950(2) 4_565 ? O3 C3 1.424(6) . ? O3 Cu4 1.906(2) 4_565 ? O4 C4 1.437(6) . ? O4 Cu5 1.912(2) 4_565 ? O5 C5 1.418(6) . ? O5 Cu5 1.922(2) 4_565 ? O6 C6 1.411(6) . ? O6 Cu6 1.9122(19) 4_565 ? O7 C7 1.412(6) . ? O7 Cu6 1.9163(19) 4_565 ? N1 C8 1.477(4) . ? N1 C17 1.504(4) . ? N1 C15 1.507(5) . ? C8 C13 1.395(5) . ? C8 C9 1.410(5) . ? C9 C10 1.400(4) . ? C9 C14 1.504(4) . ? C10 C11 1.380(5) . ? C11 C12 1.385(5) . ? C12 C13 1.381(5) . ? C14 O9 1.269(4) . ? C14 O8 1.271(4) . ? O9 K1 3.290(3) . ? C15 C16 1.520(5) . ? C16 O11 1.228(4) . ? C16 O10 1.290(4) . ? C17 C18 1.529(5) . ? C18 O13 1.230(4) . ? C18 O12 1.276(4) . ? N2 C19 1.474(4) . ? N2 C28 1.508(4) . ? N2 C26 1.511(4) . ? C19 C24 1.404(4) . ? C19 C20 1.410(4) . ? C20 C21 1.389(5) . ? C20 C25 1.512(4) . ? C21 C22 1.388(5) . ? C22 C23 1.392(5) . ? C23 C24 1.377(5) . ? C25 O14 1.268(4) . ? C25 O15 1.269(4) . ? C26 C27 1.528(5) . ? C27 O17 1.227(4) . ? C27 O16 1.285(4) . ? O17 K1 2.681(3) . ? C28 C29 1.519(5) . ? C29 O19 1.235(4) . ? C29 O18 1.283(4) . ? N3 C30 1.475(4) . ? N3 C39 1.505(4) . ? N3 C37 1.514(4) . ? C30 C31 1.392(5) . ? C30 C35 1.409(4) . ? C31 C32 1.409(5) . ? C31 C36 1.518(4) . ? C32 C33 1.387(5) . ? C33 C34 1.389(6) . ? C34 C35 1.376(5) . ? C36 O21 1.260(4) . ? C36 O20 1.272(4) . ? C37 C38 1.511(5) . ? C38 O23 1.234(4) . ? C38 O22 1.283(4) . ? C39 C40 1.532(5) . ? C40 O25 1.231(4) . ? C40 O24 1.278(4) . ? O25 K1 2.744(3) 1_556 ? K1 O56B 2.569(9) . ? K1 O53A 2.616(18) . ? K1 O53B 2.69(2) . ? K1 O25 2.744(3) 1_554 ? K1 O51 2.883(2) . ? K1 O56A 3.049(10) . ? K1 O52 3.183(19) . ? O51 C51B 1.34(3) . ? O51 C51A 1.60(4) . ? O51 K1 2.883(2) 4_565 ? C51A K1 3.52(3) 4_565 ? C51B K1 3.320(19) 4_565 ? O52 O52 1.39(3) 4_565 ? O52 C52 1.532(19) . ? C52 O52 1.532(19) 4_565 ? O53A C53 1.432(17) . ? O53B C53 1.45(2) . ? O54 C54 1.443(6) . ? O55 C55 1.434(11) . ? O56A C56A 1.302(19) . ? O56B C56B 1.389(16) . ? O57 C57 1.309(11) . ? O58A C58A 1.33(2) . ? O58B C58B 1.70(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Cu1 O12 172.94(10) . . ? O8 Cu1 O1 92.26(9) . . ? O12 Cu1 O1 87.55(9) . . ? O8 Cu1 N1 92.14(10) . . ? O12 Cu1 N1 87.40(10) . . ? O1 Cu1 N1 172.95(9) . . ? O8 Cu1 O10 99.71(9) . . ? O12 Cu1 O10 87.21(9) . . ? O1 Cu1 O10 102.64(8) . . ? N1 Cu1 O10 82.02(10) . . ? O8 Cu1 O18 84.24(9) . . ? O12 Cu1 O18 88.88(9) . . ? O1 Cu1 O18 75.78(8) . . ? N1 Cu1 O18 99.20(9) . . ? O10 Cu1 O18 175.85(8) . . ? O8 Cu1 Cu3 131.04(7) . . ? O12 Cu1 Cu3 49.43(7) . . ? O1 Cu1 Cu3 38.83(5) . . ? N1 Cu1 Cu3 136.73(7) . . ? O10 Cu1 Cu3 91.67(6) . . ? O18 Cu1 Cu3 84.72(5) . . ? O8 Cu1 Cu2 84.08(7) . . ? O12 Cu1 Cu2 91.45(7) . . ? O1 Cu1 Cu2 38.26(6) . . ? N1 Cu1 Cu2 137.03(8) . . ? O10 Cu1 Cu2 140.86(6) . . ? O18 Cu1 Cu2 37.83(5) . . ? Cu3 Cu1 Cu2 59.431(13) . . ? O14 Cu2 O18 177.76(9) . . ? O14 Cu2 O1 92.42(9) . . ? O18 Cu2 O1 88.60(9) . . ? O14 Cu2 N2 91.86(10) . . ? O18 Cu2 N2 86.92(10) . . ? O1 Cu2 N2 172.80(9) . . ? O14 Cu2 O16 93.68(9) . . ? O18 Cu2 O16 88.03(9) . . ? O1 Cu2 O16 102.98(8) . . ? N2 Cu2 O16 82.51(9) . . ? O14 Cu2 O22 86.57(9) . . ? O18 Cu2 O22 91.72(9) . . ? O1 Cu2 O22 77.11(8) . . ? N2 Cu2 O22 97.38(9) . . ? O16 Cu2 O22 179.73(8) . . ? O14 Cu2 Cu3 85.10(7) . . ? O18 Cu2 Cu3 94.46(7) . . ? O1 Cu2 Cu3 39.14(6) . . ? N2 Cu2 Cu3 135.71(7) . . ? O16 Cu2 Cu3 141.76(6) . . ? O22 Cu2 Cu3 38.36(6) . . ? O14 Cu2 Cu1 130.05(7) . . ? O18 Cu2 Cu1 51.15(7) . . ? O1 Cu2 Cu1 37.83(6) . . ? N2 Cu2 Cu1 138.07(8) . . ? O16 Cu2 Cu1 94.37(6) . . ? O22 Cu2 Cu1 85.54(6) . . ? Cu3 Cu2 Cu1 59.698(13) . . ? O20 Cu3 O22 177.51(9) . . ? O20 Cu3 O1 93.83(9) . . ? O22 Cu3 O1 87.72(9) . . ? O20 Cu3 N3 92.54(10) . . ? O22 Cu3 N3 85.73(10) . . ? O1 Cu3 N3 171.39(9) . . ? O20 Cu3 O24 92.55(9) . . ? O22 Cu3 O24 89.04(9) . . ? O1 Cu3 O24 101.67(8) . . ? N3 Cu3 O24 83.82(9) . . ? O20 Cu3 O12 88.06(9) . . ? O22 Cu3 O12 90.42(9) . . ? O1 Cu3 O12 76.21(8) . . ? N3 Cu3 O12 98.23(9) . . ? O24 Cu3 O12 177.83(8) . . ? O20 Cu3 Cu2 132.91(6) . . ? O22 Cu3 Cu2 48.83(6) . . ? O1 Cu3 Cu2 39.36(6) . . ? N3 Cu3 Cu2 134.54(8) . . ? O24 Cu3 Cu2 93.14(6) . . ? O12 Cu3 Cu2 84.93(5) . . ? O20 Cu3 Cu1 86.03(7) . . ? O22 Cu3 Cu1 93.99(7) . . ? O1 Cu3 Cu1 38.61(6) . . ? N3 Cu3 Cu1 136.41(8) . . ? O24 Cu3 Cu1 139.77(5) . . ? O12 Cu3 Cu1 38.20(5) . . ? Cu2 Cu3 Cu1 60.871(13) . . ? O3 Cu4 O16 95.72(11) . . ? O3 Cu4 O2 78.49(11) . . ? O16 Cu4 O2 174.06(11) . . ? O3 Cu4 O9 171.61(10) . . ? O16 Cu4 O9 92.25(10) . . ? O2 Cu4 O9 93.47(10) . . ? O3 Cu4 Cu4 38.45(8) . 4_565 ? O16 Cu4 Cu4 134.17(7) . 4_565 ? O2 Cu4 Cu4 40.07(7) . 4_565 ? O9 Cu4 Cu4 133.53(7) . 4_565 ? O3 Cu4 K1 117.72(11) . . ? O16 Cu4 K1 90.80(6) . . ? O2 Cu4 K1 90.72(9) . . ? O9 Cu4 K1 59.42(7) . . ? Cu4 Cu4 K1 109.248(17) 4_565 . ? O4 Cu5 O5 76.72(11) . . ? O4 Cu5 O15 96.56(11) . . ? O5 Cu5 O15 173.18(11) . . ? O4 Cu5 O24 173.30(11) . . ? O5 Cu5 O24 96.59(10) . . ? O15 Cu5 O24 90.14(10) . . ? O4 Cu5 Cu5 38.17(8) . 4_565 ? O5 Cu5 Cu5 38.57(8) . 4_565 ? O15 Cu5 Cu5 134.73(7) . 4_565 ? O24 Cu5 Cu5 135.13(7) . 4_565 ? O6 Cu6 O7 76.85(10) . . ? O6 Cu6 O10 170.65(11) . . ? O7 Cu6 O10 95.16(10) . . ? O6 Cu6 O21 95.61(10) . . ? O7 Cu6 O21 172.43(10) . . ? O10 Cu6 O21 92.41(10) . . ? O6 Cu6 Cu6 38.35(7) . 4_565 ? O7 Cu6 Cu6 38.51(7) . 4_565 ? O10 Cu6 Cu6 133.57(7) . 4_565 ? O21 Cu6 Cu6 133.93(7) . 4_565 ? C1 O1 Cu1 114.38(18) . . ? C1 O1 Cu3 116.07(16) . . ? Cu1 O1 Cu3 102.56(9) . . ? C1 O1 Cu2 116.48(18) . . ? Cu1 O1 Cu2 103.91(9) . . ? Cu3 O1 Cu2 101.50(9) . . ? C2 O2 Cu4 123.61(15) . 4_565 ? C2 O2 Cu4 123.61(15) . . ? Cu4 O2 Cu4 99.86(15) 4_565 . ? C3 O3 Cu4 128.44(8) . 4_565 ? C3 O3 Cu4 128.44(8) . . ? Cu4 O3 Cu4 103.11(16) 4_565 . ? C4 O4 Cu5 126.99(10) . 4_565 ? C4 O4 Cu5 126.99(10) . . ? Cu5 O4 Cu5 103.66(16) 4_565 . ? C5 O5 Cu5 128.50(8) . . ? C5 O5 Cu5 128.50(8) . 4_565 ? Cu5 O5 Cu5 102.85(15) . 4_565 ? C6 O6 Cu6 127.44(10) . . ? C6 O6 Cu6 127.44(10) . 4_565 ? Cu6 O6 Cu6 103.29(14) . 4_565 ? C7 O7 Cu6 128.00(10) . 4_565 ? C7 O7 Cu6 128.00(10) . . ? Cu6 O7 Cu6 102.97(14) 4_565 . ? C8 N1 C17 110.2(2) . . ? C8 N1 C15 106.6(3) . . ? C17 N1 C15 112.5(3) . . ? C8 N1 Cu1 116.9(2) . . ? C17 N1 Cu1 102.7(2) . . ? C15 N1 Cu1 108.02(19) . . ? C13 C8 C9 119.4(3) . . ? C13 C8 N1 118.0(3) . . ? C9 C8 N1 122.5(3) . . ? C10 C9 C8 118.0(3) . . ? C10 C9 C14 116.2(3) . . ? C8 C9 C14 125.8(3) . . ? C11 C10 C9 121.9(3) . . ? C10 C11 C12 119.6(3) . . ? C13 C12 C11 119.8(3) . . ? C12 C13 C8 121.2(3) . . ? O9 C14 O8 120.4(3) . . ? O9 C14 C9 117.1(3) . . ? O8 C14 C9 122.5(3) . . ? C14 O8 Cu1 120.71(19) . . ? C14 O9 Cu4 108.48(19) . . ? C14 O9 K1 158.86(19) . . ? Cu4 O9 K1 89.63(8) . . ? N1 C15 C16 117.8(3) . . ? O11 C16 O10 125.5(3) . . ? O11 C16 C15 118.1(3) . . ? O10 C16 C15 116.3(3) . . ? C16 O10 Cu6 113.6(2) . . ? C16 O10 Cu1 111.26(19) . . ? Cu6 O10 Cu1 135.13(12) . . ? N1 C17 C18 114.6(3) . . ? O13 C18 O12 125.2(3) . . ? O13 C18 C17 118.4(3) . . ? O12 C18 C17 116.4(3) . . ? C18 O12 Cu1 114.7(2) . . ? C18 O12 Cu3 152.4(2) . . ? Cu1 O12 Cu3 92.37(9) . . ? C19 N2 C28 110.8(2) . . ? C19 N2 C26 107.3(3) . . ? C28 N2 C26 112.3(2) . . ? C19 N2 Cu2 115.68(18) . . ? C28 N2 Cu2 103.1(2) . . ? C26 N2 Cu2 107.71(19) . . ? C24 C19 C20 119.0(3) . . ? C24 C19 N2 118.1(3) . . ? C20 C19 N2 122.9(3) . . ? C21 C20 C19 118.5(3) . . ? C21 C20 C25 116.6(3) . . ? C19 C20 C25 124.9(3) . . ? C22 C21 C20 122.5(3) . . ? C21 C22 C23 118.4(4) . . ? C24 C23 C22 120.6(3) . . ? C23 C24 C19 121.0(3) . . ? O14 C25 O15 120.5(3) . . ? O14 C25 C20 122.9(3) . . ? O15 C25 C20 116.6(3) . . ? C25 O14 Cu2 121.94(19) . . ? C25 O15 Cu5 110.4(2) . . ? N2 C26 C27 115.7(3) . . ? O17 C27 O16 124.7(3) . . ? O17 C27 C26 119.6(3) . . ? O16 C27 C26 115.6(3) . . ? C27 O16 Cu4 116.45(19) . . ? C27 O16 Cu2 110.68(19) . . ? Cu4 O16 Cu2 131.04(11) . . ? C27 O17 K1 145.5(2) . . ? N2 C28 C29 114.3(3) . . ? O19 C29 O18 124.7(4) . . ? O19 C29 C28 118.3(3) . . ? O18 C29 C28 116.9(3) . . ? C29 O18 Cu2 114.4(2) . . ? C29 O18 Cu1 152.3(2) . . ? Cu2 O18 Cu1 91.02(8) . . ? C30 N3 C39 107.8(2) . . ? C30 N3 C37 110.4(3) . . ? C39 N3 C37 112.2(3) . . ? C30 N3 Cu3 116.6(2) . . ? C39 N3 Cu3 107.49(19) . . ? C37 N3 Cu3 102.34(18) . . ? C31 C30 C35 119.5(3) . . ? C31 C30 N3 122.8(3) . . ? C35 C30 N3 117.6(3) . . ? C30 C31 C32 118.3(3) . . ? C30 C31 C36 126.2(3) . . ? C32 C31 C36 115.5(3) . . ? C33 C32 C31 121.6(4) . . ? C32 C33 C34 119.6(3) . . ? C35 C34 C33 119.6(3) . . ? C34 C35 C30 121.4(4) . . ? O21 C36 O20 121.2(3) . . ? O21 C36 C31 117.1(3) . . ? O20 C36 C31 121.7(3) . . ? C36 O20 Cu3 122.72(19) . . ? C36 O21 Cu6 110.7(2) . . ? C38 C37 N3 113.6(3) . . ? O23 C38 O22 124.1(3) . . ? O23 C38 C37 119.4(3) . . ? O22 C38 C37 116.4(3) . . ? C38 O22 Cu3 114.7(2) . . ? C38 O22 Cu2 148.3(2) . . ? Cu3 O22 Cu2 92.82(8) . . ? N3 C39 C40 119.4(3) . . ? O25 C40 O24 125.0(3) . . ? O25 C40 C39 116.9(3) . . ? O24 C40 C39 118.1(3) . . ? C40 O24 Cu5 115.4(2) . . ? C40 O24 Cu3 110.1(2) . . ? Cu5 O24 Cu3 133.46(10) . . ? C40 O25 K1 160.0(2) . 1_556 ? O56B K1 O53A 127.6(4) . . ? O56B K1 O17 98.7(2) . . ? O53A K1 O17 88.2(4) . . ? O56B K1 O53B 124.6(6) . . ? O53A K1 O53B 3.0(8) . . ? O17 K1 O53B 88.9(5) . . ? O56B K1 O25 88.51(19) . 1_554 ? O53A K1 O25 76.9(3) . 1_554 ? O17 K1 O25 164.83(10) . 1_554 ? O53B K1 O25 76.0(5) . 1_554 ? O56B K1 O51 81.7(2) . . ? O53A K1 O51 147.9(4) . . ? O17 K1 O51 101.30(11) . . ? O53B K1 O51 150.3(7) . . ? O25 K1 O51 92.90(11) 1_554 . ? O56B K1 O56A 37.1(3) . . ? O53A K1 O56A 93.9(3) . . ? O17 K1 O56A 116.6(2) . . ? O53B K1 O56A 91.0(5) . . ? O25 K1 O56A 62.7(2) 1_554 . ? O51 K1 O56A 108.5(2) . . ? O56B K1 O52 36.5(3) . . ? O53A K1 O52 145.1(5) . . ? O17 K1 O52 70.8(3) . . ? O53B K1 O52 143.2(7) . . ? O25 K1 O52 120.8(3) 1_554 . ? O51 K1 O52 65.9(3) . . ? O56A K1 O52 72.7(4) . . ? O56B K1 O9 150.63(19) . . ? O53A K1 O9 78.6(3) . . ? O17 K1 O9 65.72(7) . . ? O53B K1 O9 81.5(5) . . ? O25 K1 O9 112.97(9) 1_554 . ? O51 K1 O9 77.62(10) . . ? O56A K1 O9 172.2(2) . . ? O52 K1 O9 114.7(3) . . ? C51B O51 C51A 10(3) . . ? C51B O51 K1 96.7(4) . 4_565 ? C51A O51 K1 99.4(4) . 4_565 ? C51B O51 K1 96.7(4) . . ? C51A O51 K1 99.4(4) . . ? K1 O51 K1 145.3(2) 4_565 . ? O51 C51A K1 54.0(6) . 4_565 ? O51 C51A K1 54.0(6) . . ? K1 C51A K1 103.0(11) 4_565 . ? O51 C51B K1 59.6(6) . 4_565 ? O51 C51B K1 59.6(6) . . ? K1 C51B K1 112.0(10) 4_565 . ? O52 O52 C52 63.1(6) 4_565 . ? O52 O52 K1 130.3(3) 4_565 . ? C52 O52 K1 115.2(10) . . ? O52 C52 O52 53.8(12) 4_565 . ? C53 O53A K1 129.6(8) . . ? C53 O53B K1 123.7(13) . . ? O53A C53 O53B 6.2(14) . . ? C56A O56A K1 120.3(10) . . ? C56B O56B K1 114.7(8) . . ? O56B C56B K1 43.4(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.941 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.950 _refine_diff_density_max 1.181 _refine_diff_density_min -0.733 _refine_diff_density_rms 0.110 data_cu167 _database_code_CSD 179675 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C88 H128 Cu12 N6 Na2 O58' _chemical_formula_weight 3006.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/m 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 12.1348(9) _cell_length_b 32.0453(18) _cell_length_c 14.5001(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.920(8) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5635.4(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 7998 _cell_measurement_theta_min 2.11 _cell_measurement_theta_max 22.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.772 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.324 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 27890 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0540 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0736 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 25.91 _reflns_number_total 11000 _reflns_number_gt 6754 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_cell_refinement 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_data_reduction 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0865P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11000 _refine_ls_number_parameters 813 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0829 _refine_ls_R_factor_gt 0.0508 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1341 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1235 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.872 _refine_ls_restrained_S_all 0.872 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.83048(5) 0.129056(17) 0.14389(4) 0.03317(16) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.57318(6) 0.12570(2) 0.16695(5) 0.03839(17) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.73305(5) 0.125617(17) 0.33918(4) 0.03184(16) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.61037(6) 0.20380(2) -0.02853(5) 0.03883(17) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.50170(6) 0.203464(19) 0.40060(5) 0.03617(16) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 1.01354(5) 0.203790(16) 0.28569(4) 0.02956(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7113(3) 0.15354(9) 0.2170(2) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7092(5) 0.19892(14) 0.2187(4) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7809 0.2093 0.2367 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6564 0.2082 0.2621 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.6888 0.2092 0.1583 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.6808(5) 0.2500 -0.0871(4) 0.0488(14) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.7909(8) 0.2500 -0.1164(8) 0.066(3) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.8085 0.2770 -0.1406 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2B H 0.7989 0.2293 -0.1635 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2C H 0.8400 0.2437 -0.0650 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR . . O3 O 0.5351(5) 0.2500 0.0221(4) 0.0506(15) Uani 1 2 d S . . C3 C 0.4519(8) 0.2500 0.0868(7) 0.053(2) Uani 1 2 d S . . H3A H 0.3866 0.2626 0.0600 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3B H 0.4761 0.2656 0.1402 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3C H 0.4361 0.2218 0.1044 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . O4 O 0.4089(5) 0.2500 0.3770(4) 0.0445(13) Uani 1 2 d S . . C4 C 0.3037(9) 0.2500 0.3327(9) 0.077(3) Uani 1 2 d S . . H4A H 0.3093 0.2393 0.2711 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4B H 0.2755 0.2780 0.3301 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4C H 0.2547 0.2327 0.3665 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR . . O5 O 0.5950(4) 0.2500 0.4283(4) 0.0379(12) Uani 1 2 d S . . C5 C 0.7055(7) 0.2500 0.4612(7) 0.046(2) Uani 1 2 d S . . H5A H 0.7503 0.2646 0.4183 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . H5B H 0.7311 0.2218 0.4676 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . H5C H 0.7106 0.2637 0.5201 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . O6 O 1.0289(5) 0.2500 0.3668(3) 0.0374(12) Uani 1 2 d S . . C6 C 1.0305(9) 0.2500 0.4627(5) 0.050(2) Uani 1 2 d S . . H6A H 1.0959 0.2639 0.4859 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR . . H6B H 1.0303 0.2218 0.4848 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR . . H6C H 0.9666 0.2643 0.4837 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR . . O7 O 0.9944(5) 0.2500 0.2045(3) 0.0398(13) Uani 1 2 d S . . C7 C 0.9937(11) 0.2500 0.1082(6) 0.066(3) Uani 1 2 d S . . H7A H 0.9849 0.2781 0.0859 0.099 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7B H 0.9337 0.2331 0.0847 0.099 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7C H 1.0621 0.2388 0.0877 0.099 Uiso 0.50 1 calc PR . . N1 N 0.9405(4) 0.09464(13) 0.0722(3) 0.0406(11) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9208(5) 0.09058(15) -0.0269(4) 0.0393(13) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.8463(5) 0.11495(15) -0.0770(4) 0.0397(14) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8364(8) 0.10961(19) -0.1708(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7860 0.1259 -0.2043 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8975(9) 0.0815(2) -0.2162(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.8901 0.0789 -0.2800 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9708(8) 0.05666(19) -0.1665(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.0120 0.0366 -0.1964 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9826(6) 0.06163(16) -0.0734(4) 0.0495(16) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.0334 0.0452 -0.0404 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7738(5) 0.14866(16) -0.0387(4) 0.0394(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7933(3) 0.16413(10) 0.0400(3) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6974(4) 0.16218(13) -0.0907(3) 0.0500(11) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9293(7) 0.0529(2) 0.1165(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9985 0.0379 0.1124 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8731 0.0370 0.0827 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8989(6) 0.05566(18) 0.2174(4) 0.0485(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8551(3) 0.08893(10) 0.2417(3) 0.0398(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9135(6) 0.02496(15) 0.2669(3) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0523(6) 0.1128(3) 0.0875(8) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.0779 0.1216 0.0279 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.1007 0.0905 0.1088 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0690(5) 0.14866(17) 0.1527(4) 0.0426(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9828(3) 0.16170(10) 0.1921(2) 0.0346(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.1615(4) 0.16173(13) 0.1631(3) 0.0579(12) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7536(4) 0.08904(12) 0.4527(3) 0.0335(10) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.8669(5) 0.08125(14) 0.4865(3) 0.0333(12) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.9539(5) 0.10737(14) 0.4661(3) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . C21 C 1.0571(5) 0.09913(17) 0.5073(4) 0.0408(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.1155 0.1170 0.4959 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0746(5) 0.06529(18) 0.5642(4) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.1440 0.0605 0.5912 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9896(6) 0.03880(16) 0.5809(4) 0.0447(15) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.0014 0.0154 0.6178 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8866(6) 0.04683(16) 0.5428(4) 0.0422(14) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.8288 0.0288 0.5551 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.9472(5) 0.14521(14) 0.4027(3) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8561(3) 0.15985(9) 0.3753(2) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0362(3) 0.16091(10) 0.3812(3) 0.0352(8) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6995(6) 0.04866(16) 0.4236(5) 0.0536(17) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7560 0.0292 0.4054 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6634 0.0368 0.4762 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6162(5) 0.05332(17) 0.3454(5) 0.0465(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6150(3) 0.08800(11) 0.3024(3) 0.0405(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5559(4) 0.02372(12) 0.3252(4) 0.0650(14) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6937(6) 0.10985(17) 0.5297(4) 0.0481(16) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7489 0.1218 0.5720 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6560 0.0882 0.5632 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6099(5) 0.14395(16) 0.5059(4) 0.0445(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6140(3) 0.16009(11) 0.4266(3) 0.0399(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5491(5) 0.15448(12) 0.5664(4) 0.0675(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4428(4) 0.09005(14) 0.1227(3) 0.0415(11) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.3619(5) 0.08008(18) 0.1918(4) 0.0455(14) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3453(5) 0.10529(19) 0.2680(4) 0.0483(15) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2618(6) 0.0948(2) 0.3267(5) 0.0609(19) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.2489 0.1118 0.3772 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1976(6) 0.0599(2) 0.3124(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.1416 0.0537 0.3524 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2164(6) 0.0345(2) 0.2393(5) 0.0620(19) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.1749 0.0104 0.2305 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2967(5) 0.0446(2) 0.1787(5) 0.0553(17) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3078 0.0275 0.1280 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4109(5) 0.14414(19) 0.2925(4) 0.0438(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4804(3) 0.15922(11) 0.2400(3) 0.0416(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3921(3) 0.16051(12) 0.3696(3) 0.0477(10) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.4987(5) 0.05173(16) 0.0875(4) 0.0431(14) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.4576 0.0419 0.0333 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4952 0.0301 0.1342 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6170(5) 0.05730(15) 0.0629(4) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6647(3) 0.09018(11) 0.0933(3) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6610(4) 0.02976(11) 0.0196(3) 0.0512(11) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.3836(5) 0.11334(19) 0.0457(5) 0.0513(16) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3235 0.1289 0.0716 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.3515 0.0931 0.0029 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4534(5) 0.14330(19) -0.0081(5) 0.0479(15) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5301(3) 0.16174(11) 0.0371(3) 0.0427(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4298(5) 0.14998(16) -0.0900(4) 0.0748(16) Uani 1 1 d . . . Na1A Na 0.5079(5) 0.15905(15) -0.2578(3) 0.0550(13) Uani 0.50 1 d P . . Na1B Na 0.4403(6) 0.1197(2) -0.3330(5) 0.0779(17) Uani 0.50 1 d P . . O41A O 0.5863(16) 0.1039(5) -0.2366(12) 0.084(6) Uani 0.50 1 d P . . C41A C 0.603(3) 0.0642(8) -0.2092(19) 0.097(11) Uani 0.50 1 d P . . O41B O 0.550(2) 0.0901(6) -0.2568(13) 0.091(6) Uani 0.50 1 d P . . C41B C 0.567(3) 0.0615(9) -0.1764(18) 0.073(7) Uani 0.50 1 d P . . O42A O 0.3302(15) 0.1737(8) -0.3187(11) 0.128(8) Uani 0.50 1 d PU . . O42B O 0.299(2) 0.1553(9) -0.378(3) 0.201(13) Uani 0.50 1 d PU . . C42 C 0.2788(13) 0.1880(4) -0.4179(9) 0.120(4) Uani 1 1 d . . . O43A O 0.452(2) 0.0559(4) -0.4173(14) 0.085(6) Uani 0.50 1 d P . . O43B O 0.4974(13) 0.0423(4) -0.4060(11) 0.053(3) Uani 0.50 1 d P . . C43 C 0.4012(10) 0.0578(3) -0.4855(10) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.5691(12) 0.2290(3) -0.2488(8) 0.089(4) Uani 0.50 1 d P . . C44 C 0.564(2) 0.2500 -0.3217(14) 0.158(9) Uani 1 2 d S . . O45 O 0.9687(10) 0.2077(3) -0.3002(7) 0.159(4) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.8963(15) 0.1859(4) -0.3500(9) 0.142(6) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.256(2) 0.2500 -0.1954(17) 0.250(9) Uiso 1 2 d S . . C46 C 1.339(2) 0.2500 -0.1264(16) 0.153(7) Uiso 1 2 d S . . O47A O 1.103(3) 0.1787(11) -0.141(3) 0.212(14) Uiso 0.50 1 d P . . O47B O 1.1502(13) 0.1816(5) -0.2125(11) 0.108(4) Uiso 0.50 1 d P . . C47A C 1.142(3) 0.1462(11) -0.179(2) 0.150(10) Uiso 0.50 1 d P . . C47B C 1.141(4) 0.1737(15) -0.102(3) 0.185(19) Uiso 0.50 1 d P . . O48A O 1.2357(10) 0.0393(4) -0.0856(8) 0.082(3) Uiso 0.50 1 d P . . O48B O 1.3270(18) 0.0942(6) -0.2131(14) 0.157(7) Uiso 0.50 1 d P . . C48 C 1.2721(13) 0.0496(5) -0.1839(10) 0.141(5) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0331(4) 0.0244(3) 0.0423(4) -0.0099(2) 0.0060(3) 0.0013(3) Cu2 0.0301(4) 0.0396(3) 0.0456(4) -0.0204(3) 0.0025(3) -0.0039(3) Cu3 0.0327(4) 0.0242(3) 0.0386(3) -0.0062(2) 0.0016(3) -0.0017(2) Cu4 0.0373(4) 0.0451(4) 0.0343(3) -0.0076(3) 0.0036(3) 0.0034(3) Cu5 0.0340(4) 0.0337(3) 0.0410(4) -0.0106(3) 0.0031(3) -0.0009(3) Cu6 0.0359(4) 0.0185(2) 0.0341(3) -0.0001(2) -0.0008(3) -0.0003(2) O1 0.033(2) 0.0226(15) 0.0372(19) -0.0099(13) 0.0025(16) -0.0020(13) C1 0.037(3) 0.024(2) 0.040(3) -0.010(2) -0.002(2) 0.006(2) O2 0.042(4) 0.065(4) 0.040(3) 0.000 0.011(3) 0.000 C2 0.045(6) 0.084(7) 0.069(7) 0.000 0.026(5) 0.000 O3 0.059(4) 0.036(3) 0.059(4) 0.000 0.026(3) 0.000 C3 0.058(6) 0.039(4) 0.062(6) 0.000 0.022(5) 0.000 O4 0.030(3) 0.044(3) 0.059(4) 0.000 -0.004(3) 0.000 C4 0.039(6) 0.073(7) 0.117(10) 0.000 -0.029(6) 0.000 O5 0.035(3) 0.031(2) 0.047(3) 0.000 -0.010(2) 0.000 C5 0.038(5) 0.036(4) 0.063(6) 0.000 -0.013(4) 0.000 O6 0.053(4) 0.026(2) 0.033(3) 0.000 -0.002(2) 0.000 C6 0.086(7) 0.035(4) 0.029(4) 0.000 -0.002(4) 0.000 O7 0.065(4) 0.023(2) 0.032(3) 0.000 -0.004(3) 0.000 C7 0.128(10) 0.033(4) 0.036(5) 0.000 -0.006(5) 0.000 N1 0.033(3) 0.038(2) 0.051(3) -0.021(2) 0.001(2) 0.003(2) C8 0.051(4) 0.022(2) 0.047(3) -0.010(2) 0.021(3) -0.010(2) C9 0.058(4) 0.023(2) 0.040(3) -0.007(2) 0.019(3) -0.005(2) C10 0.113(7) 0.040(3) 0.046(4) 0.002(3) 0.021(4) 0.021(4) C11 0.171(10) 0.065(5) 0.040(4) 0.003(3) 0.031(5) 0.059(6) C12 0.146(8) 0.038(3) 0.055(4) 0.001(3) 0.042(5) 0.040(4) C13 0.078(5) 0.024(2) 0.048(4) 0.001(2) 0.023(3) 0.008(3) C14 0.040(4) 0.034(3) 0.045(3) -0.014(2) 0.010(3) -0.003(2) O8 0.044(2) 0.0289(17) 0.044(2) -0.0121(16) 0.0041(18) 0.0054(16) O9 0.044(3) 0.061(2) 0.045(2) -0.024(2) -0.002(2) 0.002(2) C15 0.087(6) 0.052(4) 0.046(4) -0.006(3) -0.008(4) 0.046(4) C16 0.053(4) 0.051(3) 0.042(3) -0.011(3) -0.005(3) 0.028(3) O10 0.042(2) 0.0295(17) 0.048(2) -0.0103(16) 0.0085(18) 0.0019(16) O11 0.147(6) 0.069(3) 0.042(3) 0.001(2) -0.002(3) 0.076(3) C17 0.030(4) 0.146(8) 0.173(10) -0.126(8) 0.020(5) -0.016(5) C18 0.033(4) 0.040(3) 0.055(4) -0.010(3) 0.004(3) -0.005(2) O12 0.036(2) 0.0252(16) 0.042(2) -0.0068(14) -0.0002(17) -0.0017(15) O13 0.036(3) 0.052(2) 0.087(3) -0.019(2) 0.002(2) -0.004(2) N2 0.037(3) 0.0237(19) 0.040(2) -0.0045(17) 0.008(2) -0.0023(18) C19 0.049(4) 0.024(2) 0.027(3) -0.0050(18) 0.005(2) 0.003(2) C20 0.040(3) 0.023(2) 0.028(3) -0.0010(18) 0.005(2) 0.006(2) C21 0.046(4) 0.040(3) 0.037(3) 0.004(2) 0.007(3) 0.003(2) C22 0.049(4) 0.050(3) 0.034(3) 0.006(2) 0.000(3) 0.016(3) C23 0.072(5) 0.032(3) 0.030(3) 0.005(2) 0.004(3) 0.009(3) C24 0.069(4) 0.030(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.002(3) -0.005(3) C25 0.036(3) 0.019(2) 0.035(3) -0.0066(19) -0.001(2) 0.000(2) O14 0.036(2) 0.0215(15) 0.038(2) 0.0002(13) -0.0035(16) 0.0008(14) O15 0.030(2) 0.0283(16) 0.047(2) 0.0062(15) -0.0028(17) -0.0021(15) C26 0.063(5) 0.020(2) 0.078(5) -0.006(3) -0.007(4) -0.007(3) C27 0.043(4) 0.033(3) 0.064(4) -0.015(3) 0.003(3) -0.001(2) O16 0.039(2) 0.0318(18) 0.051(2) -0.0098(16) 0.0018(18) -0.0082(16) O17 0.063(3) 0.035(2) 0.096(4) -0.011(2) -0.012(3) -0.020(2) C28 0.065(4) 0.032(3) 0.049(4) 0.004(2) 0.030(3) 0.007(3) C29 0.054(4) 0.027(2) 0.054(4) -0.008(2) 0.022(3) -0.008(2) O18 0.038(2) 0.0340(18) 0.048(2) -0.0123(17) 0.0071(18) 0.0018(16) O19 0.083(4) 0.036(2) 0.087(3) 0.003(2) 0.049(3) 0.012(2) N3 0.033(3) 0.043(2) 0.048(3) -0.021(2) 0.001(2) -0.004(2) C30 0.030(3) 0.052(3) 0.054(4) -0.018(3) 0.002(3) -0.007(3) C31 0.037(4) 0.056(3) 0.053(4) -0.023(3) 0.003(3) -0.006(3) C32 0.039(4) 0.076(4) 0.068(5) -0.033(4) 0.011(3) -0.013(3) C33 0.046(4) 0.089(5) 0.067(5) -0.033(4) 0.016(3) -0.024(4) C34 0.044(4) 0.077(4) 0.066(4) -0.028(4) 0.012(3) -0.027(3) C35 0.040(4) 0.063(4) 0.063(4) -0.031(3) 0.007(3) -0.012(3) C36 0.030(3) 0.050(3) 0.052(4) -0.020(3) 0.005(3) 0.001(3) O20 0.033(2) 0.043(2) 0.049(2) -0.0203(17) 0.0028(19) -0.0012(17) O21 0.040(3) 0.051(2) 0.052(2) -0.0267(19) 0.008(2) -0.0061(18) C37 0.037(3) 0.037(3) 0.054(4) -0.018(3) 0.000(3) -0.004(2) C38 0.046(4) 0.031(3) 0.034(3) -0.004(2) -0.003(3) -0.002(2) O22 0.036(2) 0.0377(19) 0.047(2) -0.0161(17) 0.0054(18) -0.0002(17) O23 0.053(3) 0.0348(19) 0.067(3) -0.0197(19) 0.016(2) -0.0030(18) C39 0.035(4) 0.049(3) 0.069(4) -0.013(3) -0.013(3) -0.007(3) C40 0.040(4) 0.047(3) 0.055(4) -0.013(3) -0.011(3) 0.008(3) O24 0.042(2) 0.041(2) 0.045(2) -0.0113(17) -0.0005(19) 0.0002(17) O25 0.076(4) 0.072(3) 0.075(4) 0.003(3) -0.027(3) -0.012(3) Na1A 0.066(4) 0.049(3) 0.050(3) 0.001(2) 0.006(3) 0.008(2) Na1B 0.076(4) 0.077(4) 0.081(4) 0.001(3) 0.019(3) -0.007(3) O41A 0.110(14) 0.093(13) 0.048(8) 0.002(8) -0.006(8) 0.053(11) C41A 0.14(3) 0.054(10) 0.09(2) 0.041(14) -0.060(18) -0.032(16) O41B 0.157(18) 0.068(9) 0.047(10) -0.003(7) 0.001(9) -0.027(9) C41B 0.093(16) 0.062(12) 0.065(14) 0.039(9) 0.022(11) -0.007(10) O42A 0.079(12) 0.22(2) 0.092(11) 0.042(12) 0.033(9) 0.064(13) O42B 0.16(2) 0.15(2) 0.29(4) -0.03(2) -0.01(2) 0.049(17) C42 0.151(12) 0.089(7) 0.122(10) -0.004(7) 0.040(8) 0.012(8) O43A 0.14(2) 0.029(7) 0.083(10) 0.010(7) -0.003(12) -0.024(8) O43B 0.069(9) 0.033(7) 0.056(7) 0.005(6) 0.000(6) -0.013(5) C43 0.090(8) 0.064(5) 0.136(10) 0.010(6) 0.018(7) -0.018(5) O44 0.144(12) 0.061(6) 0.060(6) 0.014(5) -0.023(7) -0.010(6) C44 0.24(3) 0.120(14) 0.105(14) 0.000 -0.037(16) 0.000 O45 0.199(11) 0.141(7) 0.135(7) -0.008(6) -0.047(7) 0.037(7) C45 0.232(18) 0.102(8) 0.091(8) -0.004(6) -0.008(9) -0.047(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O8 1.921(4) . ? Cu1 O10 1.930(4) . ? Cu1 O1 1.983(4) . ? Cu1 N1 2.043(4) . ? Cu1 O12 2.217(4) . ? Cu2 O20 1.903(4) . ? Cu2 O22 1.936(4) . ? Cu2 O1 2.013(3) . ? Cu2 N3 2.038(4) . ? Cu2 O24 2.256(4) . ? Cu2 O16 2.347(4) . ? Cu3 O14 1.911(3) . ? Cu3 O16 1.934(4) . ? Cu3 O1 1.994(4) . ? Cu3 N2 2.030(4) . ? Cu3 O18 2.245(4) . ? Cu3 O10 2.390(4) . ? Cu4 O3 1.900(4) . ? Cu4 O2 1.921(4) . ? Cu4 O24 1.932(4) . ? Cu4 O9 1.941(4) . ? Cu4 Cu4 2.9608(13) 4_565 ? Cu5 O4 1.893(3) . ? Cu5 O5 1.907(3) . ? Cu5 O21 1.956(4) . ? Cu5 O18 1.974(4) . ? Cu5 Cu5 2.9825(12) 4_565 ? Cu6 O6 1.897(3) . ? Cu6 O7 1.901(3) . ? Cu6 O12 1.941(3) . ? Cu6 O15 1.964(3) . ? Cu6 Cu6 2.9616(10) 4_565 ? O1 C1 1.455(5) . ? O2 C2 1.415(11) . ? O2 Cu4 1.921(4) 4_565 ? O3 C3 1.400(10) . ? O3 Cu4 1.900(4) 4_565 ? O4 C4 1.410(11) . ? O4 Cu5 1.893(3) 4_565 ? O5 C5 1.409(10) . ? O5 Cu5 1.907(3) 4_565 ? O6 C6 1.390(9) . ? O6 Cu6 1.897(3) 4_565 ? O7 C7 1.396(10) . ? O7 Cu6 1.901(3) 4_565 ? N1 C8 1.454(7) . ? N1 C17 1.486(9) . ? N1 C15 1.493(8) . ? C8 C9 1.383(8) . ? C8 C13 1.383(8) . ? C9 C10 1.372(8) . ? C9 C14 1.510(7) . ? C10 C11 1.352(10) . ? C11 C12 1.378(11) . ? C12 C13 1.362(9) . ? C14 O9 1.252(7) . ? C14 O8 1.259(6) . ? C15 C16 1.524(9) . ? C16 O11 1.227(7) . ? C16 O10 1.248(6) . ? C17 C18 1.497(9) . ? C18 O13 1.203(7) . ? C18 O12 1.278(7) . ? N2 C19 1.465(7) . ? N2 C26 1.505(6) . ? N2 C28 1.508(7) . ? C19 C20 1.387(8) . ? C19 C24 1.389(7) . ? C20 C21 1.393(8) . ? C20 C25 1.523(6) . ? C21 C22 1.376(8) . ? C22 C23 1.363(9) . ? C23 C24 1.374(9) . ? C25 O15 1.241(6) . ? C25 O14 1.253(6) . ? C26 C27 1.502(9) . ? C27 O17 1.227(7) . ? C27 O16 1.274(7) . ? C28 C29 1.525(9) . ? C29 O19 1.213(7) . ? C29 O18 1.263(7) . ? O19 Na1B 2.289(8) 1_556 ? O19 Na1A 2.617(7) 1_556 ? N3 C30 1.461(8) . ? N3 C37 1.501(7) . ? N3 C39 1.505(8) . ? C30 C31 1.389(8) . ? C30 C35 1.395(8) . ? C31 C32 1.387(9) . ? C31 C36 1.514(8) . ? C32 C33 1.373(9) . ? C33 C34 1.361(9) . ? C34 C35 1.373(9) . ? C36 O20 1.251(7) . ? C36 O21 1.263(7) . ? C37 C38 1.502(8) . ? C38 O23 1.217(6) . ? C38 O22 1.274(6) . ? C39 C40 1.514(10) . ? C40 O25 1.232(8) . ? C40 O24 1.266(7) . ? O25 Na1A 2.657(8) . ? Na1A Na1B 1.842(8) . ? Na1A O41A 2.026(16) . ? Na1A O41B 2.27(2) . ? Na1A O44 2.362(11) . ? Na1A O42A 2.351(18) . ? Na1A O19 2.617(7) 1_554 ? Na1B O41B 1.95(2) . ? Na1B O42B 2.14(3) . ? Na1B O42A 2.20(2) . ? Na1B O41A 2.277(18) . ? Na1B O19 2.289(8) 1_554 ? Na1B O43A 2.388(18) . ? Na1B O48B 2.40(2) 1_455 ? Na1B O43B 2.792(15) . ? Na1B C43 2.996(14) . ? O41A O41B 0.69(2) . ? O41A C41A 1.34(3) . ? O41A C41B 1.63(3) . ? C41A C41B 0.66(4) . ? C41A O41B 1.25(4) . ? O41B C41B 1.49(3) . ? O42A O42B 1.10(3) . ? O42A C42 1.62(2) . ? O42B C42 1.22(3) . ? O43A O43B 0.717(19) . ? O43A C43 1.15(2) . ? O43B C43 1.688(18) . ? O44 C44 1.253(17) . ? O44 O44 1.35(2) 4_565 ? C44 O44 1.253(17) 4_565 ? O45 C45 1.319(15) . ? O46 C46 1.40(3) . ? O47A C47B 0.74(6) . ? O47A O47B 1.20(4) . ? O47A C47A 1.27(4) . ? O47B C47A 1.24(3) . ? O47B C47B 1.63(5) . ? C47A C47B 1.43(6) . ? O48A C48 1.542(18) . ? O48B C48 1.64(2) . ? O48B Na1B 2.40(2) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Cu1 O10 172.92(16) . . ? O8 Cu1 O1 91.81(15) . . ? O10 Cu1 O1 88.18(15) . . ? O8 Cu1 N1 93.25(18) . . ? O10 Cu1 N1 85.81(18) . . ? O1 Cu1 N1 170.52(16) . . ? O8 Cu1 O12 98.21(15) . . ? O10 Cu1 O12 88.63(15) . . ? O1 Cu1 O12 105.08(13) . . ? N1 Cu1 O12 82.12(16) . . ? O20 Cu2 O22 178.28(17) . . ? O20 Cu2 O1 92.86(15) . . ? O22 Cu2 O1 88.46(15) . . ? O20 Cu2 N3 91.38(17) . . ? O22 Cu2 N3 87.18(17) . . ? O1 Cu2 N3 172.13(17) . . ? O20 Cu2 O24 92.91(16) . . ? O22 Cu2 O24 87.83(16) . . ? O1 Cu2 O24 103.96(14) . . ? N3 Cu2 O24 82.42(18) . . ? O20 Cu2 O16 86.56(16) . . ? O22 Cu2 O16 92.68(15) . . ? O1 Cu2 O16 76.84(13) . . ? N3 Cu2 O16 96.83(17) . . ? O24 Cu2 O16 179.07(15) . . ? O14 Cu3 O16 176.35(15) . . ? O14 Cu3 O1 93.70(14) . . ? O16 Cu3 O1 87.71(15) . . ? O14 Cu3 N2 92.04(16) . . ? O16 Cu3 N2 86.19(17) . . ? O1 Cu3 N2 171.38(14) . . ? O14 Cu3 O18 94.26(14) . . ? O16 Cu3 O18 88.73(15) . . ? O1 Cu3 O18 102.27(14) . . ? N2 Cu3 O18 83.69(16) . . ? O14 Cu3 O10 87.18(14) . . ? O16 Cu3 O10 89.89(15) . . ? O1 Cu3 O10 76.20(13) . . ? N2 Cu3 O10 97.69(15) . . ? O18 Cu3 O10 177.99(14) . . ? O3 Cu4 O2 78.30(19) . . ? O3 Cu4 O24 95.52(18) . . ? O2 Cu4 O24 173.82(18) . . ? O3 Cu4 O9 172.1(2) . . ? O2 Cu4 O9 93.87(19) . . ? 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N3 C37 C38 115.5(4) . . ? O23 C38 O22 125.2(6) . . ? O23 C38 C37 118.4(5) . . ? O22 C38 C37 116.3(5) . . ? C38 O22 Cu2 114.5(4) . . ? N3 C39 C40 115.8(5) . . ? O25 C40 O24 124.1(7) . . ? O25 C40 C39 119.4(6) . . ? O24 C40 C39 116.3(6) . . ? C40 O24 Cu4 116.4(4) . . ? C40 O24 Cu2 109.8(4) . . ? Cu4 O24 Cu2 131.4(2) . . ? C40 O25 Na1A 145.5(5) . . ? Na1B Na1A O41A 71.9(6) . . ? Na1B Na1A O41B 55.4(5) . . ? O41A Na1A O41B 17.2(7) . . ? Na1B Na1A O44 144.6(4) . . ? O41A Na1A O44 132.4(7) . . ? O41B Na1A O44 148.7(7) . . ? Na1B Na1A O42A 62.0(7) . . ? O41A Na1A O42A 130.7(9) . . ? O41B Na1A O42A 113.6(9) . . ? O44 Na1A O42A 96.5(7) . . ? Na1B Na1A O19 58.7(3) . 1_554 ? O41A Na1A O19 89.7(6) . 1_554 ? O41B Na1A O19 84.4(5) . 1_554 ? O44 Na1A O19 92.1(3) . 1_554 ? O42A Na1A O19 81.3(4) . 1_554 ? Na1B Na1A O25 107.6(3) . . ? O41A Na1A O25 86.9(6) . . ? O41B Na1A O25 88.5(6) . . ? O44 Na1A O25 100.0(4) . . ? O42A Na1A O25 90.8(4) . . ? O19 Na1A O25 166.2(3) 1_554 . ? Na1A Na1B O41B 73.5(5) . . ? Na1A Na1B O42B 98.7(9) . . ? O41B Na1B O42B 162.8(13) . . ? Na1A Na1B O42A 70.4(7) . . ? O41B Na1B O42A 137.3(8) . . ? O42B Na1B O42A 29.2(8) . . ? Na1A Na1B O41A 57.8(5) . . ? O41B Na1B O41A 16.4(6) . . ? O42B Na1B O41A 154.6(10) . . ? O42A Na1B O41A 125.4(8) . . ? Na1A Na1B O19 77.8(3) . 1_554 ? O41B Na1B O19 101.7(7) . 1_554 ? O42B Na1B O19 91.3(11) . 1_554 ? O42A Na1B O19 92.4(6) . 1_554 ? O41A Na1B O19 92.6(6) . 1_554 ? Na1A Na1B O43A 148.9(7) . . ? O41B Na1B O43A 79.8(7) . . ? O42B Na1B O43A 111.2(10) . . ? O42A Na1B O43A 140.2(9) . . ? O41A Na1B O43A 93.7(7) . . ? O19 Na1B O43A 92.6(5) 1_554 . ? Na1A Na1B O48B 93.4(6) . 1_455 ? O41B Na1B O48B 79.5(9) . 1_455 ? O42B Na1B O48B 85.8(12) . 1_455 ? O42A Na1B O48B 80.5(7) . 1_455 ? O41A Na1B O48B 86.1(8) . 1_455 ? O19 Na1B O48B 170.2(6) 1_554 1_455 ? O43A Na1B O48B 97.2(7) . 1_455 ? Na1A Na1B O43B 136.1(5) . . ? O41B Na1B O43B 67.0(6) . . ? O42B Na1B O43B 124.4(9) . . ? O42A Na1B O43B 153.3(8) . . ? O41A Na1B O43B 80.6(5) . . ? O19 Na1B O43B 92.0(4) 1_554 . ? O43A Na1B O43B 13.2(6) . . ? O48B Na1B O43B 97.4(6) 1_455 . ? Na1A Na1B C43 161.2(4) . . ? O41B Na1B C43 100.6(6) . . ? O42B Na1B C43 91.4(9) . . ? O42A Na1B C43 120.6(7) . . ? O41A Na1B C43 114.0(5) . . ? O19 Na1B C43 86.2(3) 1_554 . ? O43A Na1B C43 21.0(4) . . ? O48B Na1B C43 103.2(6) 1_455 . ? O43B Na1B C43 33.7(4) . . ? O41B O41A C41A 67(3) . . ? O41B O41A C41B 66(3) . . ? C41A O41A C41B 23(2) . . ? O41B O41A Na1A 102(3) . . ? C41A O41A Na1A 159(2) . . ? C41B O41A Na1A 137.0(16) . . ? O41B O41A Na1B 53(3) . . ? C41A O41A Na1B 120.0(16) . . ? C41B O41A Na1B 113.1(16) . . ? Na1A O41A Na1B 50.3(4) . . ? C41B C41A O41B 98(6) . . ? C41B C41A O41A 104(6) . . ? O41B C41A O41A 30.4(11) . . ? O41A O41B C41A 83(3) . . ? O41A O41B C41B 89(3) . . ? C41A O41B C41B 26(2) . . ? O41A O41B Na1B 110(3) . . ? C41A O41B Na1B 166.3(18) . . ? C41B O41B Na1B 145.2(19) . . ? O41A O41B Na1A 61(3) . . ? C41A O41B Na1A 139.8(16) . . ? C41B O41B Na1A 129.0(16) . . ? Na1B O41B Na1A 51.2(6) . . ? C41A C41B O41B 56(4) . . ? C41A C41B O41A 53(4) . . ? O41B C41B O41A 24.8(9) . . ? O42B O42A C42 49(2) . . ? O42B O42A Na1B 72(2) . . ? C42 O42A Na1B 110.9(11) . . ? O42B O42A Na1A 118(2) . . ? C42 O42A Na1A 135.5(10) . . ? Na1B O42A Na1A 47.6(4) . . ? O42A O42B C42 88(3) . . ? O42A O42B Na1B 78(2) . . ? C42 O42B Na1B 138(3) . . ? O42B C42 O42A 42.8(15) . . ? O43B O43A C43 128(3) . . ? O43B O43A Na1B 118(3) . . ? C43 O43A Na1B 110.8(12) . . ? O43A O43B C43 33(2) . . ? O43A O43B Na1B 49(2) . . ? C43 O43B Na1B 79.8(6) . . ? O43A C43 O43B 19.6(12) . . ? O43A C43 Na1B 48.1(10) . . ? O43B C43 Na1B 66.5(6) . . ? C44 O44 O44 57.4(7) . 4_565 ? C44 O44 Na1A 117.2(8) . . ? O44 O44 Na1A 161.5(4) 4_565 . ? O44 C44 O44 65.1(14) 4_565 . ? C47B O47A O47B 113(7) . . ? C47B O47A C47A 86(6) . . ? O47B O47A C47A 60(2) . . ? O47A O47B C47A 63(2) . . ? O47A O47B C47B 25(3) . . ? C47A O47B C47B 58(2) . . ? O47B C47A O47A 57(2) . . ? O47B C47A C47B 75(3) . . ? O47A C47A C47B 31(3) . . ? O47A C47B C47A 63(5) . . ? O47A C47B O47B 43(5) . . ? C47A C47B O47B 46.9(19) . . ? C48 O48B Na1B 137.2(13) . 1_655 ? O48A C48 O48B 124.0(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 1.102 _refine_diff_density_min -0.566 _refine_diff_density_rms 0.142 data_cucs5 _database_code_CSD 179676 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H140 Cs2 Cu12 N6 O62' _chemical_formula_weight 3326.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-x, -y, z+1/2' 'y, -x+y, z+1/2' 'x-y, x, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' 'x, y, -z-1/2' '-y, x-y, -z-1/2' '-x+y, -x, -z-1/2' _cell_length_a 14.7809(7) _cell_length_b 14.7809(7) _cell_length_c 31.4530(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 5951.1(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 7999 _cell_measurement_theta_min 2.05 _cell_measurement_theta_max 21.07 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.856 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.802 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12514 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0982 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1548 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 2.05 _diffrn_reflns_theta_max 25.89 _reflns_number_total 3869 _reflns_number_gt 1669 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_cell_refinement 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_data_reduction 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1146P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3869 _refine_ls_number_parameters 269 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1581 _refine_ls_R_factor_gt 0.0852 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2302 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2092 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.941 _refine_ls_restrained_S_all 0.941 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.64046(10) 0.43978(10) 0.87636(5) 0.0368(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.40709(10) 0.32461(11) 0.79684(5) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6667 0.3333 0.8487(4) 0.035(3) Uani 1 3 d S . . C1 C 0.6667 0.3333 0.8037(5) 0.026(4) Uani 1 3 d S . . H1A H 0.5999 0.3202 0.7936 0.039 Uiso 0.33 1 calc PR . . H1B H 0.6798 0.2798 0.7936 0.039 Uiso 0.33 1 calc PR . . H1C H 0.7202 0.4001 0.7936 0.039 Uiso 0.33 1 calc PR . . O2 O 0.3283(9) 0.2434(8) 0.7500 0.052(3) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.2530(17) 0.1351(15) 0.7500 0.073(6) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.2254 0.1139 0.7782 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2B H 0.2855 0.0960 0.7410 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2C H 0.1974 0.1222 0.7308 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . O3 O 0.4795(9) 0.4112(8) 0.7500 0.052(3) Uani 1 2 d S . . C3 C 0.5702(15) 0.5155(14) 0.7500 0.061(5) Uani 1 2 d S . . H3A H 0.5879 0.5400 0.7787 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3B H 0.5546 0.5618 0.7343 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3C H 0.6280 0.5137 0.7370 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR . . N1 N 0.6145(7) 0.5430(7) 0.9091(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.7083(9) 0.6403(8) 0.9198(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7992(9) 0.6819(9) 0.8960(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8825(10) 0.7764(9) 0.9076(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.9431 0.8051 0.8913 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8786(12) 0.8287(10) 0.9420(6) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.9369 0.8914 0.9499 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7883(12) 0.7893(11) 0.9653(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.7848 0.8259 0.9887 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7038(11) 0.6965(10) 0.9541(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6423 0.6706 0.9697 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8141(10) 0.6326(10) 0.8563(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7398(5) 0.5483(6) 0.8413(3) 0.0395(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9020(6) 0.6774(6) 0.8399(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5540(11) 0.4803(10) 0.9471(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4949 0.4909 0.9511 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5984 0.5082 0.9719 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5137(10) 0.3647(10) 0.9455(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5447(6) 0.3333(6) 0.9144(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4542(8) 0.3112(7) 0.9735(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5490(8) 0.5696(9) 0.8829(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5950 0.6319 0.8668 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.5088 0.5877 0.9019 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4727(11) 0.4873(10) 0.8515(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4980(6) 0.4206(6) 0.8391(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4001(7) 0.4949(7) 0.8395(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . Cs1 Cs 0.3333 0.6667 0.82770(9) 0.0988(8) Uani 1 3 d S . . O31 O 0.399(4) 0.589(4) 0.7500 0.45(4) Uiso 1 2 d SD . . C31 C 0.294(3) 0.496(2) 0.7500 0.109(10) Uani 1 2 d SD . . O32 O 0.179(2) 0.386(2) 0.8230(10) 0.213(11) Uani 1 1 d . . . C32A C 0.129(2) 0.2812(19) 0.8169(12) 0.092(10) Uani 0.67 1 d P . . C32B C 0.087(4) 0.334(7) 0.809(2) 0.12(3) Uani 0.33 1 d P . . O33 O 0.3333 0.6667 0.9234(10) 0.132(9) Uiso 1 3 d S . . O41 O 0.2975(17) 0.4772(16) 0.9645(9) 0.193(10) Uani 1 1 d . . . C41A C 0.256(3) 0.409(3) 0.9340(13) 0.068(10) Uiso 0.50 1 d P . . C41B C 0.262(3) 0.374(3) 0.9412(14) 0.075(11) Uiso 0.50 1 d P . . O42 O 0.0000 0.0000 0.7500 0.400 Uiso 1 6 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0427(8) 0.0389(7) 0.0302(8) -0.0013(6) 0.0027(6) 0.0215(6) Cu2 0.0433(8) 0.0505(8) 0.0338(8) 0.0019(7) 0.0003(7) 0.0237(7) O1 0.048(5) 0.048(5) 0.008(7) 0.000 0.000 0.024(2) C1 0.034(5) 0.034(5) 0.009(10) 0.000 0.000 0.017(3) O2 0.054(7) 0.034(6) 0.049(9) 0.000 0.000 0.008(5) C2 0.079(14) 0.061(12) 0.061(17) 0.000 0.000 0.021(11) O3 0.052(7) 0.045(6) 0.040(9) 0.000 0.000 0.010(5) C3 0.063(12) 0.065(12) 0.041(14) 0.000 0.000 0.021(10) N1 0.043(5) 0.050(5) 0.034(6) 0.009(5) 0.002(5) 0.027(5) C4 0.051(7) 0.035(6) 0.038(8) -0.004(5) -0.005(6) 0.026(5) C5 0.059(7) 0.042(6) 0.036(8) -0.006(5) 0.006(6) 0.031(6) C6 0.049(7) 0.052(7) 0.065(11) -0.013(7) -0.002(7) 0.027(6) C7 0.076(10) 0.042(7) 0.072(13) -0.019(7) -0.008(9) 0.025(7) C8 0.086(10) 0.064(8) 0.041(9) -0.025(7) -0.018(8) 0.049(8) C9 0.065(8) 0.067(9) 0.042(9) -0.001(7) -0.002(7) 0.043(7) C10 0.051(8) 0.051(7) 0.036(8) 0.001(6) -0.002(6) 0.023(6) O4 0.043(4) 0.043(4) 0.034(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.022(4) O5 0.050(5) 0.042(4) 0.044(6) 0.007(4) 0.015(4) 0.009(4) C11 0.078(9) 0.068(9) 0.028(9) -0.007(6) 0.018(7) 0.029(7) C12 0.053(7) 0.053(7) 0.028(8) -0.002(6) 0.005(6) 0.023(6) O6 0.049(4) 0.048(5) 0.038(6) -0.007(4) -0.001(4) 0.024(4) O7 0.095(7) 0.059(6) 0.046(7) -0.002(5) 0.032(6) 0.022(5) C13 0.033(6) 0.055(7) 0.054(10) -0.014(6) -0.003(6) 0.025(5) C14 0.070(9) 0.056(7) 0.036(8) 0.000(6) 0.004(7) 0.042(7) O8 0.047(4) 0.056(5) 0.033(6) 0.001(4) 0.000(4) 0.027(4) O9 0.063(6) 0.079(6) 0.072(8) -0.003(6) -0.009(5) 0.047(5) Cs1 0.0842(8) 0.0842(8) 0.128(2) 0.000 0.000 0.0421(4) C31 0.16(3) 0.10(2) 0.09(3) 0.000 0.000 0.08(2) O32 0.22(2) 0.22(2) 0.23(3) 0.05(2) -0.02(2) 0.13(2) C32A 0.060(14) 0.051(13) 0.17(3) -0.005(16) -0.009(17) 0.030(12) C32B 0.05(3) 0.23(8) 0.09(5) -0.08(5) -0.04(3) 0.07(4) O41 0.22(2) 0.146(15) 0.23(3) -0.034(17) -0.07(2) 0.106(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O4 1.895(8) . ? Cu1 O6 1.920(8) . ? Cu1 O1 1.999(5) . ? Cu1 N1 2.031(10) . ? Cu1 O8 2.301(8) . ? Cu1 O6 2.404(8) 3_665 ? Cu2 O2 1.889(7) . ? Cu2 O3 1.893(7) . ? Cu2 O8 1.918(9) . ? Cu2 O5 1.932(9) 2_655 ? Cu2 Cu2 2.947(3) 10_557 ? O1 C1 1.41(2) . ? O1 Cu1 1.999(6) 3_665 ? O1 Cu1 1.999(6) 2_655 ? O2 C2 1.42(2) . ? O2 Cu2 1.889(6) 10_557 ? O3 C3 1.45(2) . ? O3 Cu2 1.893(7) 10_557 ? N1 C4 1.452(15) . ? N1 C13 1.467(15) . ? N1 C11 1.501(16) . ? C4 C9 1.384(18) . ? C4 C5 1.385(17) . ? C5 C6 1.371(17) . ? C5 C10 1.516(18) . ? C6 C7 1.35(2) . ? C7 C8 1.37(2) . ? C8 C9 1.361(18) . ? C10 O5 1.237(15) . ? C10 O4 1.270(14) . ? O5 Cu2 1.932(9) 3_665 ? C11 C12 1.503(18) . ? C12 O7 1.217(15) . ? C12 O6 1.262(15) . ? O6 Cu1 2.404(8) 2_655 ? C13 C14 1.534(18) . ? C14 O9 1.196(14) . ? C14 O8 1.277(14) . ? O9 Cs1 3.172(9) . ? Cs1 O33 3.01(3) . ? Cs1 O31 3.06(5) 3_565 ? Cs1 O31 3.06(5) 2_665 ? Cs1 O31 3.06(5) . ? Cs1 O9 3.172(9) 2_665 ? Cs1 O9 3.172(9) 3_565 ? Cs1 C31 3.348(19) 3_565 ? Cs1 C31 3.348(19) 2_665 ? Cs1 C31 3.348(19) . ? Cs1 O32 3.61(3) 3_565 ? Cs1 O32 3.61(3) . ? O31 C31 1.47(2) . ? O31 Cs1 3.06(5) 10_557 ? C31 Cs1 3.348(19) 10_557 ? O32 C32B 1.26(5) . ? O32 C32A 1.35(3) . ? C32A C32B 1.25(8) . ? O41 C41A 1.30(4) . ? O41 C41B 1.53(4) . ? C41A C41B 0.62(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Cu1 O6 177.0(4) . . ? O4 Cu1 O1 92.2(3) . . ? O6 Cu1 O1 88.9(3) . . ? O4 Cu1 N1 91.0(4) . . ? O6 Cu1 N1 87.7(4) . . ? O1 Cu1 N1 175.3(4) . . ? O4 Cu1 O8 94.7(3) . . ? O6 Cu1 O8 87.8(3) . . ? O1 Cu1 O8 101.9(3) . . ? N1 Cu1 O8 81.1(3) . . ? O4 Cu1 O6 85.7(3) . 3_665 ? O6 Cu1 O6 91.8(4) . 3_665 ? O1 Cu1 O6 76.5(3) . 3_665 ? N1 Cu1 O6 100.4(3) . 3_665 ? O8 Cu1 O6 178.4(3) . 3_665 ? O2 Cu2 O3 77.5(4) . . ? O2 Cu2 O8 172.6(4) . . ? O3 Cu2 O8 95.1(4) . . ? O2 Cu2 O5 95.9(4) . 2_655 ? O3 Cu2 O5 173.4(4) . 2_655 ? O8 Cu2 O5 91.5(4) . 2_655 ? O2 Cu2 Cu2 38.8(2) . 10_557 ? O3 Cu2 Cu2 38.9(3) . 10_557 ? O8 Cu2 Cu2 133.9(3) . 10_557 ? O5 Cu2 Cu2 134.5(3) 2_655 10_557 ? C1 O1 Cu1 115.9(3) . 3_665 ? C1 O1 Cu1 115.9(3) . 2_655 ? Cu1 O1 Cu1 102.4(4) 3_665 2_655 ? C1 O1 Cu1 115.9(3) . . ? Cu1 O1 Cu1 102.4(4) 3_665 . ? Cu1 O1 Cu1 102.4(4) 2_655 . ? C2 O2 Cu2 127.0(4) . . ? C2 O2 Cu2 127.0(4) . 10_557 ? Cu2 O2 Cu2 102.5(5) . 10_557 ? C3 O3 Cu2 128.9(3) . 10_557 ? C3 O3 Cu2 128.9(3) . . ? Cu2 O3 Cu2 102.2(5) 10_557 . ? C4 N1 C13 107.2(8) . . ? C4 N1 C11 114.0(10) . . ? C13 N1 C11 110.1(10) . . ? C4 N1 Cu1 114.6(7) . . ? C13 N1 Cu1 108.3(8) . . ? C11 N1 Cu1 102.5(7) . . ? C9 C4 C5 118.9(11) . . ? C9 C4 N1 117.7(11) . . ? C5 C4 N1 123.3(11) . . ? C6 C5 C4 119.0(11) . . ? C6 C5 C10 116.0(11) . . ? C4 C5 C10 125.0(11) . . ? C7 C6 C5 121.6(13) . . ? C6 C7 C8 119.8(13) . . ? C9 C8 C7 119.8(13) . . ? C8 C9 C4 120.8(13) . . ? O5 C10 O4 122.1(12) . . ? O5 C10 C5 116.8(11) . . ? O4 C10 C5 121.1(11) . . ? C10 O4 Cu1 122.6(8) . . ? C10 O5 Cu2 112.2(8) . 3_665 ? N1 C11 C12 116.9(11) . . ? O7 C12 O6 126.9(12) . . ? O7 C12 C11 117.5(12) . . ? O6 C12 C11 115.6(11) . . ? C12 O6 Cu1 115.9(7) . . ? C12 O6 Cu1 152.3(8) . 2_655 ? Cu1 O6 Cu1 91.5(3) . 2_655 ? N1 C13 C14 118.1(10) . . ? O9 C14 O8 126.7(13) . . ? O9 C14 C13 117.9(11) . . ? O8 C14 C13 115.2(11) . . ? C14 O8 Cu2 114.6(8) . . ? C14 O8 Cu1 110.6(8) . . ? Cu2 O8 Cu1 134.7(4) . . ? C14 O9 Cs1 139.9(9) . . ? O33 Cs1 O31 143.0(12) . 3_565 ? O33 Cs1 O31 143.0(12) . 2_665 ? O31 Cs1 O31 62.9(19) 3_565 2_665 ? O33 Cs1 O31 143.0(12) . . ? O31 Cs1 O31 62.9(19) 3_565 . ? O31 Cs1 O31 62.9(19) 2_665 . ? O33 Cs1 O9 83.3(2) . 2_665 ? O31 Cs1 O9 119.3(9) 3_565 2_665 ? O31 Cs1 O9 60.5(12) 2_665 2_665 ? O31 Cs1 O9 106.4(8) . 2_665 ? O33 Cs1 O9 83.3(2) . 3_565 ? O31 Cs1 O9 60.5(12) 3_565 3_565 ? O31 Cs1 O9 106.4(8) 2_665 3_565 ? O31 Cs1 O9 119.3(9) . 3_565 ? O9 Cs1 O9 118.66(9) 2_665 3_565 ? O33 Cs1 O9 83.3(2) . . ? O31 Cs1 O9 106.4(8) 3_565 . ? O31 Cs1 O9 119.3(9) 2_665 . ? O31 Cs1 O9 60.5(12) . . ? O9 Cs1 O9 118.66(9) 2_665 . ? O9 Cs1 O9 118.66(9) 3_565 . ? O33 Cs1 C31 136.9(3) . 3_565 ? O31 Cs1 C31 26.1(4) 3_565 3_565 ? O31 Cs1 C31 49.1(8) 2_665 3_565 ? O31 Cs1 C31 78.7(11) . 3_565 ? O9 Cs1 C31 95.9(6) 2_665 3_565 ? O9 Cs1 C31 59.2(4) 3_565 3_565 ? O9 Cs1 C31 131.6(6) . 3_565 ? O33 Cs1 C31 136.9(4) . 2_665 ? O31 Cs1 C31 78.7(12) 3_565 2_665 ? O31 Cs1 C31 26.1(4) 2_665 2_665 ? O31 Cs1 C31 49.1(8) . 2_665 ? O9 Cs1 C31 59.2(4) 2_665 2_665 ? O9 Cs1 C31 131.6(6) 3_565 2_665 ? O9 Cs1 C31 95.9(6) . 2_665 ? C31 Cs1 C31 72.6(5) 3_565 2_665 ? O33 Cs1 C31 136.9(3) . . ? O31 Cs1 C31 49.1(8) 3_565 . ? O31 Cs1 C31 78.7(11) 2_665 . ? O31 Cs1 C31 26.1(4) . . ? O9 Cs1 C31 131.6(6) 2_665 . ? O9 Cs1 C31 95.9(6) 3_565 . ? O9 Cs1 C31 59.2(4) . . ? C31 Cs1 C31 72.6(5) 3_565 . ? C31 Cs1 C31 72.6(5) 2_665 . ? O33 Cs1 O32 92.3(5) . 3_565 ? O31 Cs1 O32 70.8(10) 3_565 3_565 ? O31 Cs1 O32 70.2(9) 2_665 3_565 ? O31 Cs1 O32 124.7(13) . 3_565 ? O9 Cs1 O32 71.4(4) 2_665 3_565 ? O9 Cs1 O32 49.8(4) 3_565 3_565 ? O9 Cs1 O32 168.3(4) . 3_565 ? C31 Cs1 O32 48.0(7) 3_565 3_565 ? C31 Cs1 O32 94.7(7) 2_665 3_565 ? C31 Cs1 O32 119.9(7) . 3_565 ? O33 Cs1 O32 92.3(5) . . ? O31 Cs1 O32 70.2(9) 3_565 . ? O31 Cs1 O32 124.7(13) 2_665 . ? O31 Cs1 O32 70.8(10) . . ? O9 Cs1 O32 168.3(4) 2_665 . ? O9 Cs1 O32 71.4(4) 3_565 . ? O9 Cs1 O32 49.8(4) . . ? C31 Cs1 O32 94.7(7) 3_565 . ? C31 Cs1 O32 119.9(7) 2_665 . ? C31 Cs1 O32 48.0(7) . . ? O32 Cs1 O32 119.83(8) 3_565 . ? C31 O31 Cs1 88(2) . . ? C31 O31 Cs1 88(2) . 10_557 ? Cs1 O31 Cs1 106(2) . 10_557 ? O31 C31 Cs1 66(2) . . ? O31 C31 Cs1 66(2) . 10_557 ? Cs1 C31 Cs1 93.8(7) . 10_557 ? C32B O32 C32A 57(4) . . ? C32B O32 Cs1 126(5) . . ? C32A O32 Cs1 172(2) . . ? C32B C32A O32 58(3) . . ? C32A C32B O32 65(3) . . ? C41A O41 C41B 23(2) . . ? C41B C41A O41 100(7) . . ? C41A C41B O41 57(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 5.835 _refine_diff_density_min -1.689 _refine_diff_density_rms 0.179 data_cu183a _database_code_CSD 179677 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C86.50 H128 Cu12 N6 O59.50 Rb2' _chemical_formula_weight 3137.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Rb' 'Rb' -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 35.956(3) _cell_length_b 12.3567(7) _cell_length_c 26.9198(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.403(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11530.8(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 2.02 _cell_measurement_theta_max 21.97 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.807 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6348 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.104 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 44621 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0793 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1705 _diffrn_reflns_limit_h_min -44 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.89 _reflns_number_total 20031 _reflns_number_gt 8964 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_cell_refinement 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_data_reduction 'IPDS 2.92 (Stoe & Cie GmbH, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0804P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20031 _refine_ls_number_parameters 1477 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1391 _refine_ls_R_factor_gt 0.0625 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1624 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1416 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.809 _refine_ls_restrained_S_all 0.809 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.15038(4) 0.52899(9) 0.42164(4) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.12546(4) 0.62924(9) 0.31167(4) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.13062(4) 0.37591(9) 0.32489(4) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.37045(4) 0.55219(10) 0.41725(4) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.34683(4) 0.64891(9) 0.30570(4) 0.0321(3) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.35304(4) 0.39484(9) 0.32223(4) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.21012(4) 0.80892(10) 0.38755(4) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.29182(4) 0.81738(9) 0.38445(4) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu 0.17599(4) 0.44281(10) 0.21250(4) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . . Cu10 Cu 0.25861(4) 0.44859(10) 0.21135(4) 0.0362(3) Uani 1 1 d . . . Cu11 Cu 0.22990(4) 0.30039(10) 0.45347(4) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . Cu12 Cu 0.31216(4) 0.30999(10) 0.45413(4) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1584(2) 0.5130(5) 0.3514(2) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1990(3) 0.5152(8) 0.3511(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2127 0.4549 0.3717 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2107 0.5838 0.3657 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.2009 0.5083 0.3155 0.052 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.3326(2) 0.5304(5) 0.3480(2) 0.0292(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2933(3) 0.5253(8) 0.3489(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2898 0.4648 0.3708 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2770 0.5143 0.3138 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2861 0.5931 0.3628 0.053 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.2602(2) 0.8305(5) 0.4304(2) 0.0386(18) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2721(3) 0.8291(10) 0.4840(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2497 0.8383 0.4978 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2904 0.8882 0.4963 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.2846 0.7598 0.4958 0.070 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.2418(2) 0.7945(5) 0.3411(2) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2308(3) 0.7612(9) 0.2888(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2535 0.7613 0.2751 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2114 0.8112 0.2688 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.2200 0.6880 0.2865 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.2231(2) 0.3694(5) 0.2392(2) 0.0413(18) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2322(4) 0.2862(9) 0.2776(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2594 0.2661 0.2838 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2160 0.2228 0.2656 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.2275 0.3130 0.3097 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.2108(2) 0.5182(6) 0.1833(2) 0.0412(18) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2055(4) 0.6227(9) 0.1616(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1779 0.6385 0.1496 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2169 0.6261 0.1324 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.2180 0.6760 0.1876 0.084 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.2706(2) 0.2122(5) 0.4448(3) 0.0420(18) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2681(5) 0.1148(10) 0.4193(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2438 0.0790 0.4194 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2898 0.0686 0.4368 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.2690 0.1274 0.3837 0.110 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.2734(2) 0.3947(5) 0.4729(2) 0.0355(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2741(3) 0.5064(8) 0.4833(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3009 0.5321 0.4929 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2625 0.5198 0.5118 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2595 0.5451 0.4526 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.1354(3) 0.5403(6) 0.4888(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1331(3) 0.6495(8) 0.5093(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.1504(3) 0.7397(8) 0.4939(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1460(4) 0.8383(9) 0.5158(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1571 0.9008 0.5049 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1264(4) 0.8496(11) 0.5525(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1237 0.9186 0.5667 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1107(5) 0.7600(11) 0.5683(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0977 0.7662 0.5946 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1136(4) 0.6613(9) 0.5469(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1020 0.5999 0.5580 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1742(3) 0.7384(9) 0.4554(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1843(2) 0.6506(5) 0.4390(2) 0.0340(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1841(2) 0.8288(5) 0.4422(2) 0.0361(17) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0968(4) 0.4872(10) 0.4755(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0767 0.5435 0.4643 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.0928 0.4526 0.5069 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0917(4) 0.4039(9) 0.4341(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1139(2) 0.4115(5) 0.4044(2) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0654(3) 0.3382(7) 0.4291(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1644(4) 0.4783(9) 0.5288(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1500 0.4345 0.5483 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1798 0.5316 0.5532 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1924(3) 0.4034(8) 0.5127(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1930(2) 0.4081(5) 0.4660(2) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2121(3) 0.3462(7) 0.5454(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0885(3) 0.7433(6) 0.2730(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0665(3) 0.7114(8) 0.2206(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.0811(3) 0.6354(8) 0.1918(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0582(3) 0.6070(9) 0.1433(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0672 0.5530 0.1241 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0237(3) 0.6534(10) 0.1225(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0088 0.6315 0.0894 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0100(3) 0.7321(9) 0.1490(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.0140 0.7666 0.1342 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0322(3) 0.7601(9) 0.1979(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0230 0.8153 0.2162 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1196(3) 0.5825(8) 0.2084(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1435(2) 0.6023(5) 0.2518(2) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1297(2) 0.5211(6) 0.1773(2) 0.0400(18) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0611(4) 0.7598(10) 0.3069(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.0367 0.7215 0.2911 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.0552 0.8379 0.3077 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.0771(3) 0.7191(8) 0.3626(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1046(2) 0.6509(5) 0.3692(2) 0.0335(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0621(3) 0.7486(6) 0.3944(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.1095(4) 0.8434(8) 0.2682(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.0922 0.9055 0.2689 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1150 0.8432 0.2341 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1475(3) 0.8618(9) 0.3096(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1624(2) 0.7810(5) 0.3376(2) 0.0354(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1621(3) 0.9504(6) 0.3122(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0983(2) 0.2421(6) 0.2969(3) 0.0282(18) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.0980(3) 0.1608(7) 0.3370(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1292(3) 0.1479(8) 0.3793(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.1277(4) 0.0625(9) 0.4143(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.1493 0.0490 0.4428 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0949(4) -0.0009(9) 0.4068(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.0939 -0.0567 0.4307 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.0646(4) 0.0161(8) 0.3659(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.0419 -0.0262 0.3618 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0660(3) 0.0949(8) 0.3294(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.0451 0.1032 0.2994 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1657(3) 0.2109(8) 0.3938(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1713(2) 0.2871(5) 0.3638(2) 0.0318(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1900(2) 0.1908(5) 0.4345(2) 0.0395(17) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.0600(4) 0.2876(9) 0.2731(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.0425 0.2657 0.2941 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.0502 0.2542 0.2386 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0575(3) 0.4090(9) 0.2666(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0875(2) 0.4623(5) 0.2881(2) 0.0372(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0266(3) 0.4453(7) 0.2429(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.1158(4) 0.1891(8) 0.2593(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.0954 0.1476 0.2347 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.1352 0.1365 0.2781 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.1352(3) 0.2639(9) 0.2282(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1470(2) 0.3557(5) 0.2488(2) 0.0356(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1403(3) 0.2323(6) 0.1880(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4133(2) 0.5707(6) 0.4835(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.4233(3) 0.6820(9) 0.5008(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.3971(3) 0.7684(9) 0.4846(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.4098(4) 0.8698(9) 0.5047(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.3929 0.9296 0.4945 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4443(4) 0.8882(11) 0.5375(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.4517 0.9588 0.5503 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4688(5) 0.8021(11) 0.5520(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.4933 0.8132 0.5755 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.4588(4) 0.7028(10) 0.5338(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.4767 0.6451 0.5439 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3583(3) 0.7622(9) 0.4497(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3419(2) 0.6718(5) 0.4347(2) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3398(2) 0.8473(6) 0.4357(3) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.4462(4) 0.5146(11) 0.4711(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.4608 0.4742 0.5019 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.4638 0.5695 0.4630 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4342(4) 0.4360(10) 0.4258(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4015(2) 0.4408(5) 0.3989(2) 0.0386(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4600(4) 0.3761(11) 0.4188(5) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.4016(4) 0.5136(10) 0.5257(4) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.4249 0.4789 0.5481 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.3930 0.5691 0.5467 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.3712(4) 0.4306(9) 0.5118(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3498(2) 0.4273(6) 0.4654(2) 0.0373(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3657(3) 0.3725(8) 0.5464(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3670(3) 0.7645(7) 0.2649(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.3636(4) 0.7387(9) 0.2103(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.3367(3) 0.6657(8) 0.1825(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.3350(4) 0.6485(10) 0.1304(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.3170 0.5976 0.1112 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.3585(5) 0.7031(13) 0.1068(5) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.3566 0.6915 0.0713 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.3838(5) 0.7721(13) 0.1338(5) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.4006 0.8089 0.1176 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.3867(5) 0.7928(12) 0.1865(5) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.4047 0.8444 0.2050 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.3081(3) 0.6019(8) 0.2023(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3041(2) 0.6184(5) 0.2481(2) 0.0345(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2879(2) 0.5351(6) 0.1737(2) 0.0424(19) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.4077(4) 0.7705(12) 0.2935(4) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.4163 0.8465 0.2929 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.4228 0.7265 0.2751 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4177(4) 0.7335(9) 0.3490(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3920(2) 0.6756(6) 0.3606(3) 0.0406(18) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4490(3) 0.7560(8) 0.3774(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.3464(5) 0.8676(10) 0.2676(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.3281 0.8799 0.2335 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3657 0.9267 0.2732 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3243(4) 0.8792(9) 0.3078(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3192(2) 0.7935(5) 0.3320(2) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3125(3) 0.9681(6) 0.3143(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3725(3) 0.2639(7) 0.2917(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.3941(4) 0.1853(8) 0.3314(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.3844(3) 0.1696(8) 0.3784(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.4035(3) 0.0922(8) 0.4106(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.3964 0.0799 0.4417 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4329(4) 0.0296(9) 0.4012(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.4462 -0.0221 0.4256 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.4421(4) 0.0454(10) 0.3550(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.4617 0.0031 0.3468 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4226(4) 0.1233(9) 0.3209(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.4292 0.1340 0.2893 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3533(3) 0.2298(8) 0.3946(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3327(2) 0.3011(5) 0.3651(2) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3483(2) 0.2087(6) 0.4369(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.3968(4) 0.3107(9) 0.2601(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.3923 0.2691 0.2276 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.4243 0.3019 0.2790 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.3891(4) 0.4272(9) 0.2473(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3758(2) 0.4836(5) 0.2791(2) 0.0371(17) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3953(3) 0.4646(7) 0.2085(4) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.3394(4) 0.2027(9) 0.2586(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.3287 0.1543 0.2807 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.3489 0.1567 0.2345 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.3073(3) 0.2744(9) 0.2277(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3038(2) 0.3669(5) 0.2469(2) 0.0377(17) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2860(3) 0.2371(6) 0.1883(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . Rb1 Rb 0.20359(4) 0.23156(12) 0.14068(4) 0.0651(4) Uani 1 1 d . . . Rb2 Rb 0.29780(4) 0.17104(13) 0.09044(5) 0.0754(5) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.2526(3) 0.3766(8) 0.0934(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . C81A C 0.2423(11) 0.430(2) 0.0485(12) 0.064(8) Uiso 0.50 1 d P . . C81B C 0.2275(10) 0.446(2) 0.0559(11) 0.062(7) Uiso 0.50 1 d P . . O82A O 0.1218(19) 0.063(5) 0.122(2) 0.22(2) Uiso 0.50 1 d P . . O82B O 0.0967(9) 0.0893(19) 0.1017(9) 0.090(7) Uiso 0.50 1 d P . . C82A C 0.128(2) -0.020(6) 0.156(3) 0.19(2) Uiso 0.50 1 d P . . C82B C 0.0826(15) 0.016(3) 0.1321(15) 0.113(12) Uiso 0.50 1 d P . . O83A O 0.3637(12) 0.360(4) 0.1181(17) 0.157(17) Uani 0.50 1 d P . . O83B O 0.3392(8) 0.374(2) 0.1093(8) 0.071(7) Uani 0.50 1 d P . . C83A C 0.3705(13) 0.401(3) 0.0779(15) 0.082(10) Uiso 0.50 1 d P . . C83B C 0.3486(12) 0.400(3) 0.0620(12) 0.068(8) Uiso 0.50 1 d P . . O84A O 0.386(3) 0.066(5) 0.160(2) 0.22(5) Uani 0.50 1 d P . . O84B O 0.3821(10) 0.131(3) 0.1579(11) 0.101(9) Uani 0.50 1 d P . . C84A C 0.414(3) 0.055(4) 0.202(2) 0.20(4) Uani 0.50 1 d P . . C84B C 0.409(3) 0.044(7) 0.160(3) 0.19(4) Uani 0.50 1 d P . . O85 O 0.2131(5) 0.0142(11) 0.1837(5) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.1799(7) -0.054(2) 0.1745(8) 0.127(7) Uani 1 1 d . . . O86A O 0.2747(12) -0.020(3) 0.1402(13) 0.133(12) Uiso 0.50 1 d P . . O86B O 0.2556(10) -0.025(2) 0.1186(11) 0.102(8) Uiso 0.50 1 d P . . C86 C 0.2652(7) -0.1308(17) 0.1191(7) 0.113(6) Uiso 1 1 d . . . O87A O 0.1349(8) 0.350(2) 0.0816(9) 0.091(8) Uani 0.50 1 d P . . O87B O 0.1324(13) 0.271(3) 0.0736(16) 0.167(19) Uani 0.50 1 d P . . C87 C 0.1246(7) 0.3312(15) 0.0284(7) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.2318(4) 0.0281(8) 0.2872(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.0132(4) 0.0687(10) 0.2055(4) 0.107(4) Uiso 1 1 d . . . C92 C -0.0025(7) 0.0342(16) 0.1521(7) 0.114(6) Uiso 1 1 d . . . O93 O 0.5172(6) 0.6823(13) 0.4375(6) 0.149(5) Uiso 1 1 d . . . C93 C 0.5383(7) 0.7751(18) 0.4663(8) 0.123(7) Uiso 1 1 d . . . O94A O 0.0596(5) 0.3541(14) 0.0867(6) 0.095(5) Uiso 0.70 1 d P . . O94B O 0.0132(18) 0.351(4) 0.1025(19) 0.139(17) Uiso 0.30 1 d P . . C94A C 0.0418(7) 0.3216(17) 0.1267(8) 0.068(5) Uiso 0.70 1 d P . . C94B C 0.0606(15) 0.263(4) 0.0911(16) 0.063(11) Uiso 0.30 1 d P . . O95 O 0.0276(7) 0.3088(16) 0.5055(7) 0.177(7) Uiso 1 1 d . . . C95 C -0.0081(9) 0.343(2) 0.4925(9) 0.137(8) Uiso 1 1 d . . . O96 O 0.0000 0.5000 0.0000 0.233(15) Uiso 1 2 d S . . C96 C -0.028(3) 0.471(6) 0.005(3) 0.21(3) Uiso 0.50 1 d P . . O97 O 0.4813(9) 0.374(2) 0.3367(9) 0.228(9) Uiso 1 1 d . . . C97A C 0.4864(15) 0.498(4) 0.3341(16) 0.114(13) Uiso 0.50 1 d P . . C97B C 0.511(2) 0.456(5) 0.333(2) 0.162(19) Uiso 0.50 1 d P . . O98A O 0.4728(14) 0.610(4) 0.2015(15) 0.185(14) Uiso 0.50 1 d P . . O98B O 0.4852(16) 0.698(4) 0.2184(17) 0.210(17) Uiso 0.50 1 d P . . O99A O 0.4697(16) 0.327(4) 0.1813(17) 0.226(18) Uiso 0.50 1 d P . . O99B O 0.4353(10) 0.205(2) 0.1343(11) 0.132(9) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0366(8) 0.0288(7) 0.0243(5) -0.0009(4) 0.0103(5) 0.0003(5) Cu2 0.0331(8) 0.0278(7) 0.0273(5) 0.0027(5) 0.0072(5) 0.0046(5) Cu3 0.0335(8) 0.0256(7) 0.0285(5) -0.0004(5) 0.0087(5) 0.0001(5) Cu4 0.0293(7) 0.0327(7) 0.0275(5) -0.0006(5) 0.0057(5) 0.0023(5) Cu5 0.0362(8) 0.0319(7) 0.0287(5) 0.0029(5) 0.0096(6) -0.0033(5) Cu6 0.0370(8) 0.0280(7) 0.0339(6) -0.0014(5) 0.0150(6) 0.0017(5) Cu7 0.0342(8) 0.0295(7) 0.0328(6) -0.0012(5) 0.0080(6) 0.0003(6) Cu8 0.0346(8) 0.0295(7) 0.0353(6) -0.0011(5) 0.0093(6) 0.0004(6) Cu9 0.0360(8) 0.0350(7) 0.0331(6) 0.0016(5) 0.0129(6) 0.0014(6) Cu10 0.0373(8) 0.0336(7) 0.0393(6) -0.0007(5) 0.0128(6) -0.0013(6) Cu11 0.0342(8) 0.0327(7) 0.0345(6) 0.0045(5) 0.0116(6) 0.0023(6) Cu12 0.0351(8) 0.0346(7) 0.0384(6) 0.0064(5) 0.0143(6) 0.0024(6) O1 0.050(5) 0.019(3) 0.026(3) 0.006(2) 0.017(3) 0.003(3) C1 0.047(7) 0.032(6) 0.028(5) 0.002(4) 0.014(5) 0.003(5) O2 0.037(4) 0.025(4) 0.026(3) 0.001(3) 0.009(3) 0.000(3) C2 0.042(7) 0.033(6) 0.035(5) 0.002(4) 0.014(5) 0.005(5) O3 0.053(5) 0.040(4) 0.025(3) -0.008(3) 0.014(3) -0.001(4) C3 0.035(8) 0.060(8) 0.040(5) -0.004(5) 0.001(5) -0.003(6) O4 0.039(5) 0.044(4) 0.028(3) -0.006(3) 0.005(3) -0.005(4) C4 0.040(8) 0.045(7) 0.039(5) -0.006(5) 0.011(5) 0.002(5) O5 0.044(5) 0.035(4) 0.046(4) 0.015(3) 0.014(4) -0.001(4) C5 0.048(8) 0.039(7) 0.051(6) 0.006(5) 0.015(6) 0.007(5) O6 0.044(5) 0.041(4) 0.040(4) 0.016(3) 0.013(4) -0.002(4) C6 0.062(10) 0.052(8) 0.060(7) 0.024(6) 0.025(7) 0.007(6) O7 0.044(5) 0.024(4) 0.062(4) -0.002(3) 0.022(4) -0.002(3) C7 0.085(13) 0.047(9) 0.098(10) -0.021(7) 0.043(10) -0.012(8) O8 0.032(5) 0.027(4) 0.049(4) -0.005(3) 0.015(4) -0.001(3) C8 0.028(6) 0.035(6) 0.042(5) -0.002(4) 0.009(5) 0.001(5) N1 0.037(6) 0.035(5) 0.028(4) 0.000(3) 0.013(4) 0.000(4) C9 0.031(7) 0.040(6) 0.031(5) -0.004(4) 0.007(5) 0.005(5) C10 0.040(7) 0.025(6) 0.029(5) -0.005(4) 0.003(5) 0.002(5) C11 0.062(9) 0.040(7) 0.033(5) -0.004(4) 0.010(6) 0.002(6) C12 0.065(10) 0.059(9) 0.052(7) -0.019(6) 0.020(7) 0.018(7) C13 0.099(12) 0.057(9) 0.055(7) -0.010(6) 0.049(8) 0.009(8) C14 0.069(10) 0.039(7) 0.055(6) -0.005(5) 0.038(7) -0.001(6) C15 0.044(8) 0.037(7) 0.020(4) -0.010(4) 0.003(5) 0.000(5) O9 0.043(5) 0.028(4) 0.034(3) -0.008(3) 0.015(3) 0.001(3) O10 0.034(5) 0.032(4) 0.044(4) -0.007(3) 0.012(4) -0.005(3) C16 0.040(8) 0.062(8) 0.056(7) -0.018(6) 0.026(6) -0.008(6) C17 0.052(9) 0.042(7) 0.042(6) -0.006(5) 0.015(6) -0.002(6) O11 0.039(5) 0.029(4) 0.034(3) -0.003(3) 0.012(3) -0.003(3) O12 0.054(6) 0.084(7) 0.066(5) -0.030(5) 0.028(5) -0.043(5) C18 0.054(8) 0.060(8) 0.025(5) 0.003(5) 0.010(5) 0.009(6) C19 0.035(7) 0.038(6) 0.038(5) 0.013(5) 0.008(5) 0.004(5) O13 0.036(5) 0.035(4) 0.033(3) 0.002(3) 0.017(3) 0.001(3) O14 0.056(6) 0.083(6) 0.049(4) 0.026(4) 0.027(5) 0.022(5) N2 0.036(6) 0.024(5) 0.039(4) 0.003(3) 0.010(4) 0.010(4) C20 0.031(7) 0.043(7) 0.034(5) 0.011(4) 0.006(5) 0.003(5) C21 0.037(7) 0.032(6) 0.036(5) 0.011(4) 0.007(5) -0.002(5) C22 0.038(7) 0.049(7) 0.033(5) 0.003(5) 0.008(5) -0.013(5) C23 0.037(8) 0.065(8) 0.024(5) 0.007(5) -0.001(5) -0.008(6) C24 0.027(7) 0.051(7) 0.042(6) 0.015(5) -0.005(5) 0.002(5) C25 0.034(7) 0.040(7) 0.049(6) 0.015(5) 0.007(6) 0.003(5) C26 0.030(7) 0.034(6) 0.028(5) 0.009(4) 0.003(5) -0.010(4) O15 0.026(4) 0.037(4) 0.029(3) 0.006(3) 0.004(3) 0.000(3) O16 0.047(5) 0.052(5) 0.024(3) -0.001(3) 0.014(3) 0.000(4) C27 0.041(8) 0.058(8) 0.041(5) 0.005(5) 0.013(6) 0.015(6) C28 0.034(7) 0.039(7) 0.038(5) 0.002(5) 0.008(5) -0.004(5) O17 0.033(5) 0.034(4) 0.032(3) 0.004(3) 0.006(3) 0.010(3) O18 0.067(7) 0.051(5) 0.046(4) 0.002(3) 0.035(5) 0.017(4) C29 0.052(8) 0.028(6) 0.047(6) 0.006(5) 0.008(6) 0.001(5) C30 0.049(8) 0.029(7) 0.049(6) -0.009(5) 0.027(6) -0.004(5) O19 0.048(5) 0.023(4) 0.037(3) 0.004(3) 0.016(4) 0.009(3) O20 0.066(7) 0.034(5) 0.064(5) -0.001(4) 0.013(5) -0.008(4) N3 0.027(5) 0.029(5) 0.028(4) -0.003(3) 0.005(4) 0.004(4) C31 0.040(7) 0.026(6) 0.028(5) -0.003(4) 0.013(5) -0.003(4) C32 0.048(8) 0.020(5) 0.043(5) 0.003(4) 0.018(5) -0.003(5) C33 0.062(9) 0.037(7) 0.045(6) 0.001(5) 0.015(6) -0.003(6) C34 0.066(10) 0.037(7) 0.046(6) 0.006(5) 0.014(7) -0.020(6) C35 0.043(8) 0.036(7) 0.052(6) -0.009(5) 0.018(6) -0.008(5) C36 0.048(8) 0.037(6) 0.041(5) -0.010(5) 0.019(6) -0.012(5) C37 0.035(7) 0.028(6) 0.036(5) -0.004(4) 0.012(5) -0.003(5) O21 0.034(4) 0.029(4) 0.035(3) 0.000(3) 0.015(3) -0.001(3) O22 0.044(5) 0.035(4) 0.036(4) 0.011(3) 0.006(4) 0.001(4) C38 0.043(8) 0.046(7) 0.054(6) 0.004(5) 0.013(6) -0.001(6) C39 0.032(7) 0.042(7) 0.032(5) -0.003(5) 0.010(5) -0.001(5) O23 0.045(5) 0.033(4) 0.034(3) 0.001(3) 0.010(4) 0.004(4) O24 0.049(7) 0.048(5) 0.065(5) 0.007(4) -0.002(5) 0.003(4) C40 0.067(9) 0.026(6) 0.035(5) -0.008(4) 0.022(6) -0.012(5) C41 0.039(7) 0.042(7) 0.035(5) -0.003(5) 0.016(5) 0.003(5) O25 0.039(5) 0.031(4) 0.040(3) 0.001(3) 0.016(3) -0.003(3) O26 0.108(9) 0.059(5) 0.044(4) -0.011(4) 0.047(5) -0.011(5) N4 0.028(5) 0.031(5) 0.040(4) 0.005(4) 0.012(4) 0.003(4) C42 0.034(7) 0.046(7) 0.035(5) -0.002(5) 0.010(5) -0.005(5) C43 0.042(7) 0.043(7) 0.033(5) 0.001(4) 0.015(5) -0.003(5) C44 0.043(8) 0.034(7) 0.048(6) 0.000(5) 0.003(6) -0.006(5) C45 0.062(11) 0.048(8) 0.065(7) -0.012(6) 0.004(7) -0.008(7) C46 0.061(11) 0.058(9) 0.068(8) -0.015(7) 0.001(7) -0.014(8) C47 0.037(8) 0.050(8) 0.059(7) -0.006(6) 0.007(6) -0.008(6) C48 0.047(8) 0.041(7) 0.035(5) -0.005(5) 0.024(6) 0.000(6) O27 0.036(5) 0.032(4) 0.030(3) -0.008(3) 0.009(3) -0.002(3) O28 0.036(5) 0.031(4) 0.051(4) -0.005(3) 0.012(4) 0.001(3) C49 0.047(10) 0.069(10) 0.072(8) -0.019(7) 0.006(7) 0.016(7) C50 0.025(8) 0.059(8) 0.061(7) -0.020(6) -0.002(6) 0.004(6) O29 0.043(5) 0.037(4) 0.038(4) 0.006(3) 0.016(4) 0.008(4) O30 0.054(9) 0.147(11) 0.132(9) -0.081(8) -0.009(7) 0.039(8) C51 0.076(11) 0.048(8) 0.036(5) 0.006(5) 0.006(6) -0.024(7) C52 0.051(9) 0.039(7) 0.045(6) 0.007(5) 0.020(6) -0.005(5) O31 0.032(5) 0.045(5) 0.034(4) 0.006(3) 0.007(3) -0.005(3) O32 0.070(8) 0.086(7) 0.052(5) 0.020(5) 0.000(5) -0.022(6) N5 0.039(6) 0.040(5) 0.031(4) 0.001(4) 0.008(4) -0.010(4) C53 0.053(9) 0.050(7) 0.037(5) 0.009(5) 0.022(6) -0.009(6) C54 0.042(7) 0.047(7) 0.025(5) 0.002(4) 0.012(5) -0.006(5) C55 0.065(10) 0.062(8) 0.044(6) -0.007(6) 0.024(7) -0.011(7) C56 0.099(13) 0.105(12) 0.036(6) -0.014(7) 0.040(8) -0.035(10) C57 0.101(14) 0.110(12) 0.048(7) 0.001(7) 0.045(9) -0.056(10) C58 0.083(13) 0.086(11) 0.064(8) 0.000(7) 0.037(9) -0.037(9) C59 0.041(7) 0.036(6) 0.032(5) 0.001(5) 0.016(5) 0.005(5) O33 0.041(5) 0.034(4) 0.031(3) 0.004(3) 0.015(3) 0.003(3) O34 0.055(6) 0.046(5) 0.027(3) -0.008(3) 0.011(4) -0.002(4) C60 0.054(10) 0.094(11) 0.039(6) 0.005(6) 0.016(6) -0.022(8) C61 0.031(8) 0.053(7) 0.038(5) 0.004(5) 0.006(6) 0.006(6) O35 0.043(5) 0.038(4) 0.043(4) 0.005(3) 0.016(4) -0.004(4) O36 0.043(6) 0.088(7) 0.055(5) 0.005(4) 0.006(5) -0.025(5) C62 0.101(13) 0.040(8) 0.074(8) 0.000(6) 0.052(9) -0.017(7) C63 0.042(8) 0.033(7) 0.050(6) -0.004(5) 0.008(6) -0.002(5) O37 0.038(5) 0.029(4) 0.040(3) 0.001(3) 0.013(3) 0.001(3) O38 0.077(8) 0.035(5) 0.083(6) 0.007(4) 0.037(6) 0.005(4) N6 0.037(6) 0.034(5) 0.050(5) -0.010(4) 0.023(5) -0.003(4) C64 0.049(8) 0.030(6) 0.046(6) 0.004(5) 0.013(6) 0.003(5) C65 0.037(7) 0.027(6) 0.049(6) -0.004(4) 0.015(6) 0.008(5) C66 0.037(7) 0.037(7) 0.050(6) -0.002(5) 0.012(6) 0.005(5) C67 0.046(9) 0.035(7) 0.068(7) 0.002(5) -0.001(7) 0.012(6) C68 0.044(9) 0.045(8) 0.080(8) -0.005(6) 0.019(7) 0.014(6) C69 0.040(8) 0.037(7) 0.063(7) -0.008(5) 0.022(6) 0.003(5) C70 0.037(7) 0.027(6) 0.049(6) 0.004(5) 0.010(6) 0.006(5) O39 0.032(5) 0.028(4) 0.044(4) 0.005(3) 0.012(3) 0.002(3) O40 0.050(6) 0.038(4) 0.048(4) 0.015(3) 0.026(4) 0.009(4) C71 0.046(8) 0.049(7) 0.056(6) -0.009(5) 0.030(6) 0.001(6) C72 0.053(9) 0.057(8) 0.043(6) 0.004(5) 0.028(6) 0.007(6) O41 0.036(5) 0.040(4) 0.036(3) 0.006(3) 0.012(4) 0.000(3) O42 0.132(11) 0.067(6) 0.101(7) 0.019(5) 0.094(8) 0.016(6) C73 0.045(8) 0.039(7) 0.051(6) -0.011(5) 0.020(6) 0.001(5) C74 0.039(8) 0.054(8) 0.033(5) -0.006(5) 0.012(5) -0.007(6) O43 0.034(5) 0.034(4) 0.045(4) -0.007(3) 0.010(3) -0.007(3) O44 0.060(6) 0.054(5) 0.042(4) -0.015(4) 0.013(4) 0.003(4) Rb1 0.0665(10) 0.0858(10) 0.0479(6) -0.0254(6) 0.0237(7) -0.0125(7) Rb2 0.0660(10) 0.1124(12) 0.0509(6) -0.0328(7) 0.0212(7) -0.0029(9) O81 0.075(9) 0.080(7) 0.080(6) -0.010(5) -0.011(6) 0.001(6) O83A 0.08(3) 0.16(3) 0.19(3) -0.01(2) -0.05(3) -0.05(3) O83B 0.074(19) 0.086(16) 0.053(11) -0.010(10) 0.017(13) -0.040(15) O84A 0.42(12) 0.13(4) 0.11(3) -0.03(3) 0.07(5) 0.15(6) O84B 0.11(2) 0.12(3) 0.065(14) -0.036(17) 0.001(15) -0.003(19) C84A 0.42(13) 0.08(3) 0.15(4) -0.05(4) 0.16(7) -0.03(5) C84B 0.30(13) 0.17(8) 0.08(4) 0.08(5) 0.01(5) -0.01(7) O85 0.131(14) 0.122(11) 0.111(9) -0.005(8) 0.052(10) -0.003(10) C85 0.069(17) 0.15(2) 0.129(15) 0.035(14) -0.023(13) -0.019(15) O87A 0.09(2) 0.12(2) 0.066(13) 0.007(15) 0.029(13) 0.017(18) O87B 0.26(5) 0.13(3) 0.18(3) 0.02(3) 0.18(4) 0.04(3) C87 0.12(2) 0.096(14) 0.110(13) 0.016(11) 0.045(14) 0.003(12) O91 0.121(12) 0.052(6) 0.107(7) 0.007(5) 0.032(8) -0.011(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O9 1.914(7) . ? Cu1 O11 1.929(7) . ? Cu1 O1 1.997(5) . ? Cu1 N1 2.025(6) . ? Cu1 O13 2.243(7) . ? Cu1 O17 2.395(7) . ? Cu2 O17 1.912(5) . ? Cu2 O15 1.919(5) . ? Cu2 O1 1.985(6) . ? Cu2 N2 2.025(8) . ? Cu2 O19 2.297(7) . ? Cu3 O21 1.905(7) . ? Cu3 O23 1.925(7) . ? Cu3 O1 2.000(6) . ? Cu3 N3 2.046(8) . ? Cu3 O25 2.290(5) . ? Cu3 O11 2.413(5) . ? Cu4 O29 1.917(7) . ? Cu4 O27 1.928(6) . ? Cu4 O2 2.013(6) . ? Cu4 N4 2.037(9) . ? Cu4 O31 2.265(6) . ? Cu4 O35 2.424(6) . ? Cu5 O33 1.909(7) . ? Cu5 O35 1.912(8) . ? Cu5 O2 2.001(6) . ? Cu5 N5 2.050(7) . ? Cu5 O37 2.248(6) . ? Cu6 O39 1.912(6) . ? Cu6 O41 1.928(6) . ? Cu6 N6 2.021(8) . ? Cu6 O2 2.024(6) . ? Cu6 O43 2.337(7) . ? Cu6 O29 2.390(8) . ? Cu7 O3 1.881(8) . ? Cu7 O19 1.910(8) . ? Cu7 O4 1.911(6) . ? Cu7 O10 1.958(6) . ? Cu7 Cu8 2.9629(18) . ? Cu8 O4 1.888(7) . ? Cu8 O3 1.897(6) . ? Cu8 O28 1.936(8) . ? Cu8 O37 1.946(6) . ? Cu9 O5 1.886(8) . ? Cu9 O6 1.892(6) . ? Cu9 O25 1.935(6) . ? Cu9 O16 1.941(8) . ? Cu9 Cu10 2.9798(18) . ? Cu9 Rb1 3.5435(16) . ? Cu10 O6 1.891(8) . ? Cu10 O5 1.913(6) . ? Cu10 O43 1.936(8) . ? Cu10 O34 1.961(7) . ? Cu10 Rb1 3.5673(18) . ? Cu11 O7 1.888(7) . ? Cu11 O8 1.910(7) . ? Cu11 O22 1.941(7) . ? Cu11 O13 1.971(6) . ? Cu11 Cu12 2.9557(18) . ? Cu11 Rb2 3.860(2) 4_566 ? Cu12 O7 1.886(7) . ? Cu12 O8 1.914(6) . ? Cu12 O40 1.947(7) . ? Cu12 O31 1.950(7) . ? Cu12 Rb2 3.8461(15) 4_566 ? O1 C1 1.463(12) . ? O2 C2 1.422(12) . ? O3 C3 1.393(11) . ? O4 C4 1.417(11) . ? O5 C5 1.433(12) . ? O5 Rb1 3.072(7) . ? O6 C6 1.409(12) . ? O7 C7 1.376(13) . ? O8 C8 1.408(11) . ? O8 Rb2 3.156(7) 4_566 ? N1 C9 1.468(12) . ? N1 C16 1.491(14) . ? N1 C18 1.496(14) . ? C9 C14 1.385(12) . ? C9 C10 1.391(14) . ? C10 C11 1.380(13) . ? C10 C15 1.510(12) . ? C11 C12 1.364(14) . ? C12 C13 1.361(17) . ? C13 C14 1.364(15) . ? C15 O10 1.251(11) . ? C15 O9 1.261(11) . ? C16 C17 1.493(15) . ? C17 O12 1.226(14) . ? C17 O11 1.274(11) . ? C18 C19 1.513(15) . ? C19 O14 1.200(13) . ? C19 O13 1.266(10) . ? O14 Rb1 2.831(6) 4_566 ? O14 Rb2 3.004(9) 4_566 ? N2 C29 1.470(13) . ? N2 C20 1.477(13) . ? N2 C27 1.524(11) . ? C20 C25 1.363(15) . ? C20 C21 1.407(14) . ? C21 C22 1.392(15) . ? C21 C26 1.486(15) . ? C22 C23 1.345(16) . ? C23 C24 1.372(15) . ? C24 C25 1.389(16) . ? C26 O16 1.253(11) . ? C26 O15 1.276(12) . ? C27 C28 1.540(15) . ? C28 O18 1.184(10) . ? C28 O17 1.275(12) . ? C29 C30 1.533(17) . ? C30 O20 1.209(12) . ? C30 O19 1.280(13) . ? N3 C38 1.467(14) . ? N3 C31 1.478(11) . ? N3 C40 1.479(11) . ? C31 C32 1.378(15) . ? C31 C36 1.381(14) . ? C32 C33 1.424(13) . ? C32 C37 1.486(15) . ? C33 C34 1.385(17) . ? C34 C35 1.345(17) . ? C35 C36 1.394(14) . ? C37 O22 1.231(12) . ? C37 O21 1.292(11) . ? C38 C39 1.510(15) . ? C39 O24 1.213(13) . ? C39 O23 1.265(13) . ? C40 C41 1.534(13) . ? C41 O26 1.208(10) . ? C41 O25 1.284(12) . ? O26 Rb1 2.890(8) . ? N4 C42 1.466(13) . ? N4 C49 1.483(14) . ? N4 C51 1.490(11) . ? C42 C47 1.373(16) . ? C42 C43 1.414(15) . ? C43 C44 1.393(15) . ? C43 C48 1.462(16) . ? C44 C45 1.337(18) . ? C45 C46 1.370(19) . ? C46 C47 1.334(17) . ? C48 O28 1.248(12) . ? C48 O27 1.278(12) . ? C49 C50 1.528(17) . ? C50 O29 1.207(14) . ? C50 O30 1.241(15) . ? C51 C52 1.472(16) . ? C52 O32 1.232(11) . ? C52 O31 1.282(14) . ? O32 Rb2 3.034(9) 4_566 ? N5 C60 1.464(16) . ? N5 C53 1.476(12) . ? N5 C62 1.485(15) . ? C53 C58 1.351(14) . ? C53 C54 1.387(15) . ? C54 C55 1.403(13) . ? C54 C59 1.502(14) . ? C55 C56 1.362(16) . ? C56 C57 1.318(19) . ? C57 C58 1.418(16) . ? C59 O34 1.225(13) . ? C59 O33 1.295(10) . ? C60 C61 1.510(15) . ? C61 O36 1.214(14) . ? C61 O35 1.273(13) . ? C62 C63 1.510(14) . ? C63 O38 1.207(12) . ? C63 O37 1.283(12) . ? N6 C71 1.488(12) . ? N6 C73 1.490(14) . ? N6 C64 1.499(14) . ? C64 C69 1.369(15) . ? C64 C65 1.413(12) . ? C65 C66 1.350(15) . ? C65 C70 1.498(14) . ? C66 C67 1.386(15) . ? C67 C68 1.383(15) . ? C68 C69 1.387(17) . ? C70 O40 1.228(10) . ? C70 O39 1.280(12) . ? C71 C72 1.489(15) . ? C72 O42 1.215(11) . ? C72 O41 1.292(11) . ? C73 C74 1.515(16) . ? C74 O44 1.221(13) . ? C74 O43 1.273(12) . ? O44 Rb2 2.895(6) . ? O44 Rb1 2.902(9) . ? Rb1 O87B 2.75(5) . ? Rb1 O14 2.831(6) 4_565 ? Rb1 O85 2.909(14) . ? Rb1 O87A 2.95(3) . ? Rb1 O81 3.021(11) . ? Rb1 O82A 3.53(6) . ? Rb1 C81B 3.74(3) . ? Rb2 O86A 2.94(3) . ? Rb2 O83B 2.89(2) . ? Rb2 O14 3.004(9) 4_565 ? Rb2 O81 3.028(11) . ? Rb2 O32 3.034(9) 4_565 ? Rb2 O84B 3.13(3) . ? Rb2 O8 3.156(7) 4_565 ? Rb2 O86B 3.06(3) . ? Rb2 O83A 3.27(4) . ? Rb2 O84A 3.48(8) . ? Rb2 C8 3.541(10) 4_565 ? O81 C81A 1.34(3) . ? O81 C81B 1.45(3) . ? C81A C81B 0.65(3) . ? O82A O82B 0.98(7) . ? O82A C82A 1.36(7) . ? O82A C82B 1.61(7) . ? O82B C82B 1.40(4) . ? C82A C82B 1.63(8) . ? C82A C85 1.86(8) . ? O83A O83B 0.87(4) . ? O83A C83A 1.28(5) . ? O83A C83B 1.55(5) . ? O83B C83B 1.44(3) . ? O83B C83A 1.61(4) . ? C83A C83B 0.79(5) . ? O84A O84B 0.82(6) . ? O84A C84B 0.88(15) . ? O84A C84A 1.31(11) . ? O84B C84B 1.45(10) . ? O84B C84A 1.71(9) . ? C84A C84B 1.10(9) . ? O85 C85 1.43(2) . ? O86A O86B 0.78(5) . ? O86A C86 1.48(4) . ? O86B C86 1.35(3) . ? O87A O87B 1.00(3) . ? O87A C87 1.40(3) . ? O87B C87 1.39(4) . ? O92 C92 1.46(2) . ? O93 C93 1.48(3) . ? O94A C94B 1.14(5) . ? O94A C94A 1.45(2) . ? O94B C94A 1.12(6) . ? C94A C94B 1.50(4) . ? O95 C95 1.31(3) . ? O96 C96 1.10(8) . ? O96 C96 1.10(8) 3_565 ? O97 C97B 1.49(6) . ? O97 C97A 1.55(5) . ? C97A C97B 1.04(7) . ? O98A O98B 1.21(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Cu1 O11 176.8(3) . . ? O9 Cu1 O1 93.8(2) . . ? O11 Cu1 O1 87.6(2) . . ? O9 Cu1 N1 91.8(3) . . ? O11 Cu1 N1 86.6(3) . . ? O1 Cu1 N1 173.0(3) . . ? O9 Cu1 O13 95.3(3) . . ? O11 Cu1 O13 87.2(3) . . ? O1 Cu1 O13 100.8(2) . . ? N1 Cu1 O13 82.9(3) . . ? O9 Cu1 O17 86.8(3) . . ? O11 Cu1 O17 90.8(3) . . ? O1 Cu1 O17 75.8(2) . . ? N1 Cu1 O17 100.2(3) . . ? O13 Cu1 O17 176.2(2) . . ? O17 Cu2 O15 176.3(3) . . ? O17 Cu2 O1 88.4(2) . . ? O15 Cu2 O1 92.3(2) . . ? O17 Cu2 N2 88.5(3) . . ? O15 Cu2 N2 90.6(3) . . ? O1 Cu2 N2 175.7(3) . . ? O17 Cu2 O19 87.6(3) . . ? O15 Cu2 O19 95.8(2) . . ? O1 Cu2 O19 102.3(3) . . ? N2 Cu2 O19 80.5(3) . . ? O21 Cu3 O23 176.5(3) . . ? O21 Cu3 O1 93.0(3) . . ? O23 Cu3 O1 88.4(3) . . ? O21 Cu3 N3 90.9(3) . . ? O23 Cu3 N3 87.5(3) . . ? O1 Cu3 N3 175.6(3) . . ? O21 Cu3 O25 95.0(2) . . ? O23 Cu3 O25 87.9(2) . . ? O1 Cu3 O25 100.9(2) . . ? N3 Cu3 O25 80.7(2) . . ? O21 Cu3 O11 87.4(2) . . ? O23 Cu3 O11 89.9(2) . . ? O1 Cu3 O11 75.4(2) . . ? N3 Cu3 O11 102.9(2) . . ? O25 Cu3 O11 175.7(2) . . ? O29 Cu4 O27 175.8(3) . . ? O29 Cu4 O2 87.8(3) . . ? O27 Cu4 O2 93.2(3) . . ? O29 Cu4 N4 87.1(3) . . ? O27 Cu4 N4 91.6(3) . . ? O2 Cu4 N4 173.7(3) . . ? O29 Cu4 O31 87.7(3) . . ? O27 Cu4 O31 96.0(2) . . ? O2 Cu4 O31 101.3(3) . . ? N4 Cu4 O31 82.1(3) . . ? O29 Cu4 O35 89.1(2) . . ? O27 Cu4 O35 87.2(2) . . ? O2 Cu4 O35 75.6(2) . . ? N4 Cu4 O35 100.7(3) . . ? O31 Cu4 O35 175.7(2) . . ? O33 Cu5 O35 175.9(3) . . ? O33 Cu5 O2 92.6(3) . . ? O35 Cu5 O2 88.8(3) . . ? O33 Cu5 N5 91.5(3) . . ? O35 Cu5 N5 86.9(3) . . ? O2 Cu5 N5 174.2(3) . . ? O33 Cu5 O37 94.9(3) . . ? O35 Cu5 O37 88.6(3) . . ? O2 Cu5 O37 101.6(2) . . ? N5 Cu5 O37 82.2(3) . . ? O39 Cu6 O41 176.8(3) . . ? O39 Cu6 N6 89.4(3) . . ? O41 Cu6 N6 87.9(3) . . ? O39 Cu6 O2 93.6(2) . . ? O41 Cu6 O2 89.1(3) . . ? N6 Cu6 O2 176.1(3) . . ? O39 Cu6 O43 96.4(3) . . ? O41 Cu6 O43 84.6(3) . . ? N6 Cu6 O43 78.1(3) . . ? O2 Cu6 O43 99.2(3) . . ? O39 Cu6 O29 86.0(3) . . ? O41 Cu6 O29 93.2(3) . . ? N6 Cu6 O29 106.9(3) . . ? O2 Cu6 O29 75.8(3) . . ? O43 Cu6 O29 174.6(2) . . ? O3 Cu7 O19 172.8(2) . . ? O3 Cu7 O4 77.0(3) . . ? O19 Cu7 O4 96.0(3) . . ? O3 Cu7 O10 95.3(3) . . ? O19 Cu7 O10 91.8(3) . . ? O4 Cu7 O10 172.3(3) . . ? O3 Cu7 Cu8 38.54(16) . . ? O19 Cu7 Cu8 134.40(17) . . ? O4 Cu7 Cu8 38.5(2) . . ? O10 Cu7 Cu8 133.8(2) . . ? O4 Cu8 O3 77.2(3) . . ? O4 Cu8 O28 172.4(3) . . ? O3 Cu8 O28 95.4(3) . . ? O4 Cu8 O37 96.3(3) . . ? O3 Cu8 O37 173.0(3) . . ? O28 Cu8 O37 91.1(3) . . ? O4 Cu8 Cu7 39.02(17) . . ? O3 Cu8 Cu7 38.2(2) . . ? O28 Cu8 Cu7 133.54(18) . . ? O37 Cu8 Cu7 135.3(2) . . ? O5 Cu9 O6 76.6(3) . . ? O5 Cu9 O25 95.2(3) . . ? O6 Cu9 O25 171.6(3) . . ? O5 Cu9 O16 172.9(2) . . ? O6 Cu9 O16 97.4(3) . . ? O25 Cu9 O16 90.9(3) . . ? O5 Cu9 Cu10 38.67(18) . . ? O6 Cu9 Cu10 38.0(2) . . ? O25 Cu9 Cu10 133.7(2) . . ? O16 Cu9 Cu10 135.37(19) . . ? O5 Cu9 Rb1 60.0(2) . . ? O6 Cu9 Rb1 79.8(2) . . ? O25 Cu9 Rb1 97.60(19) . . ? O16 Cu9 Rb1 115.42(19) . . ? Cu10 Cu9 Rb1 65.64(4) . . ? O6 Cu10 O5 76.0(3) . . ? O6 Cu10 O43 171.6(3) . . ? O5 Cu10 O43 95.8(3) . . ? O6 Cu10 O34 95.8(3) . . ? O5 Cu10 O34 170.9(3) . . ? O43 Cu10 O34 92.5(3) . . ? O6 Cu10 Cu9 38.03(18) . . ? O5 Cu10 Cu9 38.0(2) . . ? O43 Cu10 Cu9 133.67(19) . . ? O34 Cu10 Cu9 133.8(2) . . ? O6 Cu10 Rb1 79.2(2) . . ? O5 Cu10 Rb1 59.4(2) . . ? O43 Cu10 Rb1 98.3(2) . . ? O34 Cu10 Rb1 115.6(2) . . ? Cu9 Cu10 Rb1 64.81(4) . . ? O7 Cu11 O8 77.3(3) . . ? O7 Cu11 O22 96.2(3) . . ? O8 Cu11 O22 173.3(3) . . ? O7 Cu11 O13 172.0(3) . . ? O8 Cu11 O13 94.7(3) . . ? O22 Cu11 O13 91.8(3) . . ? O7 Cu11 Cu12 38.4(2) . . ? O8 Cu11 Cu12 39.44(18) . . ? O22 Cu11 Cu12 134.3(2) . . ? O13 Cu11 Cu12 133.7(2) . . ? O7 Cu11 Rb2 81.8(2) . 4_566 ? O8 Cu11 Rb2 54.38(19) . 4_566 ? O22 Cu11 Rb2 123.46(19) . 4_566 ? O13 Cu11 Rb2 93.4(2) . 4_566 ? Cu12 Cu11 Rb2 67.20(4) . 4_566 ? O7 Cu12 O8 77.2(3) . . ? O7 Cu12 O40 96.4(3) . . ? O8 Cu12 O40 173.1(3) . . ? O7 Cu12 O31 171.5(3) . . ? O8 Cu12 O31 94.3(3) . . ? O40 Cu12 O31 92.1(3) . . ? O7 Cu12 Cu11 38.5(2) . . ? O8 Cu12 Cu11 39.3(2) . . ? O40 Cu12 Cu11 134.7(2) . . ? O31 Cu12 Cu11 133.0(2) . . ? O7 Cu12 Rb2 82.2(2) . 4_566 ? O8 Cu12 Rb2 54.7(2) . 4_566 ? O40 Cu12 Rb2 122.3(2) . 4_566 ? O31 Cu12 Rb2 93.96(17) . 4_566 ? Cu11 Cu12 Rb2 67.69(4) . 4_566 ? C1 O1 Cu2 115.9(5) . . ? C1 O1 Cu1 113.6(5) . . ? Cu2 O1 Cu1 102.9(3) . . ? C1 O1 Cu3 114.7(5) . . ? Cu2 O1 Cu3 104.5(3) . . ? Cu1 O1 Cu3 103.7(2) . . ? C2 O2 Cu5 116.6(5) . . ? C2 O2 Cu4 114.8(5) . . ? Cu5 O2 Cu4 102.6(3) . . ? C2 O2 Cu6 114.9(5) . . ? Cu5 O2 Cu6 103.9(2) . . ? Cu4 O2 Cu6 102.2(3) . . ? C3 O3 Cu7 128.0(6) . . ? C3 O3 Cu8 127.0(7) . . ? Cu7 O3 Cu8 103.3(3) . . ? C4 O4 Cu8 128.8(6) . . ? C4 O4 Cu7 128.3(7) . . ? Cu8 O4 Cu7 102.5(3) . . ? C5 O5 Cu9 129.1(6) . . ? C5 O5 Cu10 126.9(7) . . ? Cu9 O5 Cu10 103.3(3) . . ? C5 O5 Rb1 100.5(5) . . ? Cu9 O5 Rb1 87.8(3) . . ? Cu10 O5 Rb1 88.2(2) . . ? C6 O6 Cu10 126.3(7) . . ? C6 O6 Cu9 126.3(7) . . ? Cu10 O6 Cu9 104.0(3) . . ? C7 O7 Cu12 124.8(7) . . ? C7 O7 Cu11 128.1(8) . . ? Cu12 O7 Cu11 103.1(3) . . ? C8 O8 Cu11 128.5(6) . . ? C8 O8 Cu12 127.9(6) . . ? Cu11 O8 Cu12 101.2(3) . . ? C8 O8 Rb2 93.9(5) . 4_566 ? Cu11 O8 Rb2 96.2(2) . 4_566 ? Cu12 O8 Rb2 95.6(3) . 4_566 ? C9 N1 C16 110.7(8) . . ? C9 N1 C18 107.4(8) . . ? C16 N1 C18 112.0(9) . . ? C9 N1 Cu1 117.0(5) . . ? C16 N1 Cu1 102.0(5) . . ? C18 N1 Cu1 107.8(5) . . ? C14 C9 C10 119.1(9) . . ? C14 C9 N1 117.5(9) . . ? C10 C9 N1 123.4(7) . . ? C11 C10 C9 118.0(8) . . ? C11 C10 C15 116.9(9) . . ? C9 C10 C15 125.1(8) . . ? C12 C11 C10 122.5(11) . . ? C13 C12 C11 118.7(10) . . ? C12 C13 C14 120.7(9) . . ? C13 C14 C9 120.9(10) . . ? O10 C15 O9 122.5(8) . . ? O10 C15 C10 116.2(8) . . ? O9 C15 C10 121.2(9) . . ? C15 O9 Cu1 122.4(7) . . ? C15 O10 Cu7 109.3(5) . . ? N1 C16 C17 113.8(8) . . ? O12 C17 O11 124.9(9) . . ? O12 C17 C16 118.5(9) . . ? O11 C17 C16 116.5(10) . . ? C17 O11 Cu1 113.8(6) . . ? C17 O11 Cu3 152.7(7) . . ? Cu1 O11 Cu3 92.1(2) . . ? N1 C18 C19 119.9(7) . . ? O14 C19 O13 126.5(10) . . ? O14 C19 C18 117.3(8) . . ? O13 C19 C18 116.3(9) . . ? C19 O13 Cu11 109.1(6) . . ? C19 O13 Cu1 111.8(6) . . ? Cu11 O13 Cu1 139.0(3) . . ? C19 O14 Rb1 132.8(7) . 4_566 ? C19 O14 Rb2 132.7(7) . 4_566 ? Rb1 O14 Rb2 87.5(2) 4_566 4_566 ? C29 N2 C20 107.4(7) . . ? C29 N2 C27 111.6(8) . . ? C20 N2 C27 109.8(9) . . ? C29 N2 Cu2 110.5(7) . . ? C20 N2 Cu2 114.7(6) . . ? C27 N2 Cu2 103.0(6) . . ? C25 C20 C21 118.3(10) . . ? C25 C20 N2 120.2(9) . . ? C21 C20 N2 121.4(9) . . ? C22 C21 C20 118.1(10) . . ? C22 C21 C26 116.3(9) . . ? C20 C21 C26 125.6(9) . . ? C23 C22 C21 122.2(10) . . ? C22 C23 C24 120.3(10) . . ? C23 C24 C25 118.3(11) . . ? C20 C25 C24 122.6(10) . . ? O16 C26 O15 118.9(9) . . ? O16 C26 C21 118.4(9) . . ? O15 C26 C21 122.5(9) . . ? C26 O15 Cu2 120.5(6) . . ? C26 O16 Cu9 109.9(6) . . ? N2 C27 C28 114.0(9) . . ? O18 C28 O17 125.9(9) . . ? O18 C28 C27 118.7(10) . . ? O17 C28 C27 115.2(8) . . ? C28 O17 Cu2 115.8(6) . . ? C28 O17 Cu1 152.2(6) . . ? Cu2 O17 Cu1 91.9(3) . . ? N2 C29 C30 116.1(9) . . ? O20 C30 O19 124.4(12) . . ? O20 C30 C29 117.9(10) . . ? O19 C30 C29 117.7(9) . . ? C30 O19 Cu7 115.5(7) . . ? C30 O19 Cu2 109.9(7) . . ? Cu7 O19 Cu2 134.5(3) . . ? C38 N3 C31 113.1(7) . . ? C38 N3 C40 112.9(8) . . ? C31 N3 C40 106.6(7) . . ? C38 N3 Cu3 103.1(6) . . ? C31 N3 Cu3 113.2(6) . . ? C40 N3 Cu3 107.9(6) . . ? C32 C31 C36 121.2(9) . . ? C32 C31 N3 121.4(9) . . ? C36 C31 N3 117.3(9) . . ? C31 C32 C33 117.8(10) . . ? C31 C32 C37 128.6(9) . . ? C33 C32 C37 113.6(10) . . ? C34 C33 C32 120.2(12) . . ? C35 C34 C33 120.3(10) . . ? C34 C35 C36 120.9(10) . . ? C31 C36 C35 119.4(11) . . ? O22 C37 O21 120.8(9) . . ? O22 C37 C32 119.7(9) . . ? O21 C37 C32 119.5(9) . . ? C37 O21 Cu3 122.5(6) . . ? C37 O22 Cu11 113.2(6) . . ? N3 C38 C39 116.8(10) . . ? O24 C39 O23 126.9(11) . . ? O24 C39 C38 116.5(10) . . ? O23 C39 C38 116.6(10) . . ? C39 O23 Cu3 114.8(7) . . ? N3 C40 C41 116.4(8) . . ? O26 C41 O25 124.1(9) . . ? O26 C41 C40 119.5(10) . . ? O25 C41 C40 116.3(7) . . ? C41 O25 Cu9 115.7(5) . . ? C41 O25 Cu3 110.4(5) . . ? Cu9 O25 Cu3 133.8(3) . . ? C41 O26 Rb1 136.0(8) . . ? C42 N4 C49 111.6(9) . . ? C42 N4 C51 107.3(7) . . ? C49 N4 C51 110.8(10) . . ? C42 N4 Cu4 116.5(6) . . ? C49 N4 Cu4 102.4(7) . . ? C51 N4 Cu4 108.2(6) . . ? C47 C42 C43 119.2(11) . . ? C47 C42 N4 119.2(10) . . ? C43 C42 N4 121.6(10) . . ? C44 C43 C42 115.8(11) . . ? C44 C43 C48 117.1(10) . . ? C42 C43 C48 127.0(10) . . ? C45 C44 C43 124.1(12) . . ? C44 C45 C46 118.0(13) . . ? C47 C46 C45 121.4(14) . . ? C46 C47 C42 121.5(13) . . ? O28 C48 O27 118.4(11) . . ? O28 C48 C43 119.4(10) . . ? O27 C48 C43 122.0(10) . . ? C48 O27 Cu4 121.0(7) . . ? C48 O28 Cu8 110.9(7) . . ? N4 C49 C50 113.7(12) . . ? O29 C50 O30 125.9(12) . . ? O29 C50 C49 118.2(10) . . ? O30 C50 C49 115.8(13) . . ? C50 O29 Cu4 114.9(7) . . ? C50 O29 Cu6 151.3(7) . . ? Cu4 O29 Cu6 93.0(3) . . ? C52 C51 N4 118.5(9) . . ? O32 C52 O31 122.8(11) . . ? O32 C52 C51 118.1(10) . . ? O31 C52 C51 118.9(9) . . ? C52 O31 Cu12 112.9(6) . . ? C52 O31 Cu4 109.4(6) . . ? Cu12 O31 Cu4 137.4(3) . . ? C52 O32 Rb2 134.9(8) . 4_566 ? C60 N5 C53 110.1(8) . . ? C60 N5 C62 111.8(10) . . ? C53 N5 C62 109.0(9) . . ? C60 N5 Cu5 101.5(6) . . ? C53 N5 Cu5 115.8(6) . . ? C62 N5 Cu5 108.6(6) . . ? C58 C53 C54 119.6(10) . . ? C58 C53 N5 117.7(11) . . ? C54 C53 N5 122.6(8) . . ? C53 C54 C55 118.5(9) . . ? C53 C54 C59 126.5(8) . . ? C55 C54 C59 114.9(10) . . ? C56 C55 C54 121.5(12) . . ? C57 C56 C55 119.1(10) . . ? C56 C57 C58 121.7(10) . . ? C53 C58 C57 119.6(13) . . ? O34 C59 O33 120.4(9) . . ? O34 C59 C54 118.6(8) . . ? O33 C59 C54 121.0(10) . . ? C59 O33 Cu5 122.4(7) . . ? C59 O34 Cu10 110.7(5) . . ? N5 C60 C61 116.6(9) . . ? O36 C61 O35 125.8(10) . . ? O36 C61 C60 119.5(10) . . ? O35 C61 C60 114.7(11) . . ? C61 O35 Cu5 115.4(7) . . ? C61 O35 Cu4 152.0(8) . . ? Cu5 O35 Cu4 91.7(3) . . ? N5 C62 C63 118.8(9) . . ? O38 C63 O37 125.1(9) . . ? O38 C63 C62 117.6(10) . . ? O37 C63 C62 117.3(10) . . ? C63 O37 Cu8 114.3(6) . . ? C63 O37 Cu5 111.2(6) . . ? Cu8 O37 Cu5 134.4(3) . . ? C71 N6 C73 110.6(8) . . ? C71 N6 C64 112.8(9) . . ? C73 N6 C64 106.1(8) . . ? C71 N6 Cu6 103.9(6) . . ? C73 N6 Cu6 110.0(6) . . ? C64 N6 Cu6 113.5(6) . . ? C69 C64 C65 119.0(10) . . ? C69 C64 N6 119.3(8) . . ? C65 C64 N6 121.6(9) . . ? C66 C65 C64 117.9(9) . . ? C66 C65 C70 117.3(8) . . ? C64 C65 C70 124.9(9) . . ? C65 C66 C67 124.2(10) . . ? C68 C67 C66 117.5(11) . . ? C67 C68 C69 119.6(10) . . ? C64 C69 C68 121.8(10) . . ? O40 C70 O39 121.1(9) . . ? O40 C70 C65 117.9(9) . . ? O39 C70 C65 121.0(8) . . ? C70 O39 Cu6 122.7(7) . . ? C70 O40 Cu12 110.9(6) . . ? N6 C71 C72 114.0(8) . . ? O42 C72 O41 123.3(11) . . ? O42 C72 C71 120.1(9) . . ? O41 C72 C71 116.6(8) . . ? C72 O41 Cu6 112.5(6) . . ? N6 C73 C74 113.7(9) . . ? O44 C74 O43 125.7(11) . . ? O44 C74 C73 117.7(10) . . ? O43 C74 C73 116.5(10) . . ? C74 O43 Cu10 115.4(7) . . ? C74 O43 Cu6 110.5(7) . . ? Cu10 O43 Cu6 134.0(3) . . ? C74 O44 Rb2 133.5(7) . . ? C74 O44 Rb1 136.3(7) . . ? Rb2 O44 Rb1 88.3(2) . . ? O87B Rb1 O14 76.8(6) . 4_565 ? O87B Rb1 O26 65.5(6) . . ? O14 Rb1 O26 133.5(3) 4_565 . ? O87B Rb1 O44 161.4(7) . . ? O14 Rb1 O44 93.7(2) 4_565 . ? O26 Rb1 O44 129.6(2) . . ? O87B Rb1 O85 114.4(8) . . ? O14 Rb1 O85 91.0(3) 4_565 . ? O26 Rb1 O85 81.4(3) . . ? O44 Rb1 O85 81.2(4) . . ? O87B Rb1 O87A 19.9(8) . . ? O14 Rb1 O87A 87.5(5) 4_565 . ? O26 Rb1 O87A 65.8(5) . . ? O44 Rb1 O87A 147.0(6) . . ? O85 Rb1 O87A 131.8(7) . . ? O87B Rb1 O81 99.4(7) . . ? O14 Rb1 O81 66.7(2) 4_565 . ? O26 Rb1 O81 143.1(3) . . ? O44 Rb1 O81 62.0(3) . . ? O85 Rb1 O81 134.0(4) . . ? O87A Rb1 O81 88.7(6) . . ? O87B Rb1 O5 115.3(7) . . ? O14 Rb1 O5 156.3(2) 4_565 . ? O26 Rb1 O5 69.1(2) . . ? O44 Rb1 O5 68.50(19) . . ? O85 Rb1 O5 101.1(3) . . ? O87A Rb1 O5 99.0(5) . . ? O81 Rb1 O5 90.6(2) . . ? O87B Rb1 O82A 54.3(13) . . ? O14 Rb1 O82A 87.5(8) 4_565 . ? O26 Rb1 O82A 48.8(8) . . ? O44 Rb1 O82A 142.4(11) . . ? O85 Rb1 O82A 61.1(11) . . ? O87A Rb1 O82A 70.6(12) . . ? O81 Rb1 O82A 147.9(9) . . ? O5 Rb1 O82A 116.2(7) . . ? O87B Rb1 Cu9 83.2(7) . . ? O14 Rb1 Cu9 149.1(2) 4_565 . ? O26 Rb1 Cu9 52.35(16) . . ? O44 Rb1 Cu9 98.21(14) . . ? O85 Rb1 Cu9 118.9(2) . . ? O87A Rb1 Cu9 67.2(5) . . ? O81 Rb1 Cu9 94.13(19) . . ? O5 Rb1 Cu9 32.13(14) . . ? O82A Rb1 Cu9 99.8(8) . . ? O87B Rb1 Cu10 120.3(8) . . ? O14 Rb1 Cu10 124.09(17) 4_565 . ? O26 Rb1 Cu10 98.77(17) . . ? O44 Rb1 Cu10 52.40(15) . . ? O85 Rb1 Cu10 119.5(3) . . ? O87A Rb1 Cu10 100.4(6) . . ? O81 Rb1 Cu10 58.37(18) . . ? O5 Rb1 Cu10 32.42(12) . . ? O82A Rb1 Cu10 147.5(7) . . ? Cu9 Rb1 Cu10 49.55(3) . . ? O87B Rb1 C81B 78.4(9) . . ? O14 Rb1 C81B 65.8(5) 4_565 . ? O26 Rb1 C81B 127.0(5) . . ? O44 Rb1 C81B 83.1(5) . . ? O85 Rb1 C81B 151.0(5) . . ? O87A Rb1 C81B 67.3(8) . . ? O81 Rb1 C81B 21.5(6) . . ? O5 Rb1 C81B 95.6(5) . . ? O82A Rb1 C81B 130.4(11) . . ? Cu9 Rb1 C81B 87.4(5) . . ? Cu10 Rb1 C81B 67.0(5) . . ? O86A Rb2 O83B 144.2(8) . . ? O86A Rb2 O44 71.6(6) . . ? O83B Rb2 O44 77.8(4) . . ? O86A Rb2 O14 75.1(8) . 4_565 ? O83B Rb2 O14 123.8(6) . 4_565 ? O44 Rb2 O14 90.3(2) . 4_565 ? O86A Rb2 O81 116.3(7) . . ? O83B Rb2 O81 61.4(6) . . ? O44 Rb2 O81 62.0(2) . . ? O14 Rb2 O81 64.6(3) 4_565 . ? O86A Rb2 O32 112.9(7) . 4_565 ? O83B Rb2 O32 78.0(5) . 4_565 ? O44 Rb2 O32 137.2(3) . 4_565 ? O14 Rb2 O32 132.5(2) 4_565 4_565 ? O81 Rb2 O32 130.7(3) . 4_565 ? O86A Rb2 O84B 87.5(10) . . ? O83B Rb2 O84B 70.1(8) . . ? O44 Rb2 O84B 82.4(5) . . ? O14 Rb2 O84B 162.6(6) 4_565 . ? O81 Rb2 O84B 124.0(6) . . ? O32 Rb2 O84B 56.2(6) 4_565 . ? O86A Rb2 O8 102.3(7) . 4_565 ? O83B Rb2 O8 113.1(4) . 4_565 ? O44 Rb2 O8 156.4(2) . 4_565 ? O14 Rb2 O8 66.14(17) 4_565 4_565 ? O81 Rb2 O8 103.6(2) . 4_565 ? O32 Rb2 O8 66.4(2) 4_565 4_565 ? O84B Rb2 O8 120.6(5) . 4_565 ? O86A Rb2 O86B 14.7(9) . . ? O83B Rb2 O86B 155.5(6) . . ? O44 Rb2 O86B 78.3(5) . . ? O14 Rb2 O86B 61.4(7) 4_565 . ? O81 Rb2 O86B 110.7(6) . . ? O32 Rb2 O86B 117.4(5) 4_565 . ? O84B Rb2 O86B 101.5(9) . . ? O8 Rb2 O86B 91.2(5) 4_565 . ? O86A Rb2 O83A 138.1(11) . . ? O83B Rb2 O83A 14.6(10) . . ? O44 Rb2 O83A 82.1(8) . . ? O14 Rb2 O83A 138.3(9) 4_565 . ? O81 Rb2 O83A 75.9(9) . . ? O32 Rb2 O83A 66.7(9) 4_565 . ? O84B Rb2 O83A 56.5(10) . . ? O8 Rb2 O83A 113.8(8) 4_565 . ? O86B Rb2 O83A 152.4(10) . . ? O86A Rb2 O84A 77.4(17) . . ? O83B Rb2 O84A 82.9(14) . . ? O44 Rb2 O84A 86.9(8) . . ? O14 Rb2 O84A 151.8(14) 4_565 . ? O81 Rb2 O84A 135.8(9) . . ? O32 Rb2 O84A 55.3(11) 4_565 . ? O84B Rb2 O84A 12.9(13) . . ? O8 Rb2 O84A 114.5(7) 4_565 . ? O86B Rb2 O84A 90.7(16) . . ? O83A Rb2 O84A 69.0(16) . . ? O86A Rb2 C8 80.7(7) . 4_565 ? O83B Rb2 C8 133.0(4) . 4_565 ? O44 Rb2 C8 148.6(2) . 4_565 ? O14 Rb2 C8 68.2(2) 4_565 4_565 ? O81 Rb2 C8 121.8(3) . 4_565 ? O32 Rb2 C8 67.5(2) 4_565 4_565 ? O84B Rb2 C8 111.2(6) . 4_565 ? O8 Rb2 C8 23.37(19) 4_565 4_565 ? O86B Rb2 C8 71.5(5) . 4_565 ? O83A Rb2 C8 129.1(8) . 4_565 ? O84A Rb2 C8 101.3(8) . 4_565 ? C81A O81 C81B 26.5(14) . . ? C81A O81 Rb1 128.4(17) . . ? C81B O81 Rb1 108.6(14) . . ? C81A O81 Rb2 114.4(15) . . ? C81B O81 Rb2 136.0(13) . . ? Rb1 O81 Rb2 83.7(3) . . ? C81B C81A O81 86(4) . . ? C81A C81B O81 68(4) . . ? C81A C81B Rb1 109(5) . . ? O81 C81B Rb1 49.9(11) . . ? O82B O82A C82A 126(7) . . ? O82B O82A C82B 60(4) . . ? C82A O82A C82B 66(4) . . ? O82B O82A Rb1 120(5) . . ? C82A O82A Rb1 112(5) . . ? C82B O82A Rb1 157(3) . . ? O82A O82B C82B 83(4) . . ? O82A C82A C82B 64(5) . . ? O82A C82A C85 108(5) . . ? C82B C82A C85 171(4) . . ? O82B C82B O82A 37(2) . . ? O82B C82B C82A 86(3) . . ? O82A C82B C82A 50(3) . . ? O83B O83A C83A 95(5) . . ? O83B O83A C83B 66(4) . . ? C83A O83A C83B 31(2) . . ? O83B O83A Rb2 57(3) . . ? C83A O83A Rb2 112(3) . . ? C83B O83A Rb2 88(2) . . ? O83A O83B C83B 80(4) . . ? O83A O83B C83A 52(4) . . ? C83B O83B C83A 29.3(18) . . ? O83A O83B Rb2 108(4) . . ? C83B O83B Rb2 105.6(16) . . ? C83A O83B Rb2 119.0(17) . . ? C83B C83A O83A 94(4) . . ? C83B C83A O83B 63(3) . . ? O83A C83A O83B 32(2) . . ? C83A C83B O83B 88(4) . . ? C83A C83B O83A 56(3) . . ? O83B C83B O83A 33.6(18) . . ? C83A C83B Rb2 113(4) . . ? O83B C83B Rb2 51.5(14) . . ? O83A C83B Rb2 66.4(18) . . ? O84B O84A C84B 117(10) . . ? O84B O84A C84A 104(8) . . ? C84B O84A C84A 56(9) . . ? O84B O84A Rb2 58(6) . . ? C84B O84A Rb2 148(8) . . ? C84A O84A Rb2 153(4) . . ? O84A O84B C84B 33(9) . . ? O84A O84B C84A 48(6) . . ? C84B O84B C84A 40(3) . . ? O84A O84B Rb2 109(7) . . ? C84B O84B Rb2 133(5) . . ? C84A O84B Rb2 150(3) . . ? C84B C84A O84A 42(7) . . ? C84B C84A O84B 57(7) . . ? O84A C84A O84B 28(3) . . ? O84A C84B C84A 82(10) . . ? O84A C84B O84B 30(7) . . ? C84A C84B O84B 83(8) . . ? C85 O85 Rb1 118.0(13) . . ? O85 C85 C82A 131(3) . . ? O86B O86A C86 64(4) . . ? O86B O86A Rb2 92(4) . . ? 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