Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_Cu7V16 _database_code_CSD 190056 _journal_coden_Cambridge 182 loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Bi-Zhou Lin' ; Institute of Materials Physical Chemistry Huaqiao University Quanzhou 362011 Peolpe's Republic of China ; 'Shi-Xiong Liu' ; Department of Chemistry Fuzhou University Fuzhou 350002 Peolpe's Republic of China ; _publ_contact_author_name 'Bi-Zhou Lin' _publ_contact_author_address ; Institute of Materials Physical Chemistry Huaqiao University Quanzhou 362011 Peolpe's Republic of China ; _publ_contact_author_email bzlin@qhu.edu.cn _publ_contact_author_fax '86 595 2686969' _publ_contact_author_phone '86 595 2691567' _publ_requested_journal 'Chemistry Communications' _publ_section_title ; First hexadecavanadate compound: Hydrothermal synthesis and characterization of a three-dimensional framework [{Cu(1,2-pn)2}7{V16O38(H2O)}2].4H2O ; ############################################################################ _publ_requested_category FM _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Cu7 C42 N28 H152 V32 O82' _chemical_formula_sum 'C42 H152 Cu7 N28 O82 V32' _chemical_formula_weight 4436.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.510(2) _cell_length_b 25.580(3) _cell_length_c 12.6320(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.170(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6949.0(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 350 _cell_measurement_theta_min 10 _cell_measurement_theta_max 20 _exptl_crystal_description rhomb _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.120 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4390 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.179 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4294 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7851 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS-Parid IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25395 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0731 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1912 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.59 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 15162 _reflns_number_gt 5546 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; Rigaku R-AXIS RAPID diffractometer Control Software (RAPID AUTO) ; _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction ; TEXRAY (Molecuar Structure Corporation, 1987) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL/PC (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0871P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15162 _refine_ls_number_parameters 847 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1543 _refine_ls_R_factor_gt 0.0655 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1813 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1611 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.869 _refine_ls_restrained_S_all 0.869 _refine_ls_shift/su_max 0.019 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.0000 0.0000 0.0000 0.0342(5) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.21749(9) 0.49177(8) 0.30653(14) 0.0616(5) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.48353(6) 0.26304(6) 0.08584(10) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.31149(6) 0.20422(7) -0.37234(10) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.10771(9) 0.09884(8) 0.12764(17) 0.0387(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.15557(8) 0.14706(8) 0.35628(14) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.03483(8) 0.17830(8) -0.00728(13) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.18610(9) 0.13476(8) -0.05701(14) 0.0346(5) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.26517(8) 0.13721(7) 0.14481(13) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.26653(8) 0.20695(8) 0.33326(13) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.11221(8) 0.25163(8) 0.38459(13) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.02447(8) 0.20579(8) 0.22406(13) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.03145(8) 0.29087(8) -0.00469(14) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.14196(8) 0.26365(8) -0.13204(13) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.27015(8) 0.22311(8) -0.08107(13) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.31924(8) 0.27102(8) 0.16749(13) 0.0261(4) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.22043(8) 0.33908(7) 0.25673(13) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.08011(8) 0.33831(8) 0.24321(15) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . V15 V 0.12750(17) 0.37297(11) 0.0366(2) 0.0833(11) Uani 1 1 d . . . V16 V 0.26970(13) 0.33129(11) -0.00847(18) 0.0676(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0840(4) 0.0409(3) 0.0939(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1604(3) 0.1171(3) 0.4682(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0252(3) 0.1552(3) -0.0674(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1999(4) 0.0886(3) -0.1340(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3152(4) 0.0896(3) 0.1541(6) 0.0373(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3145(3) 0.1958(3) 0.4308(5) 0.0342(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0911(3) 0.2614(3) 0.5020(5) 0.0360(19) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0436(3) 0.1954(3) 0.2681(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0293(4) 0.3109(4) -0.0651(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1300(3) 0.2747(3) -0.2556(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3182(3) 0.2149(3) -0.1751(5) 0.0353(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3904(3) 0.2848(4) 0.1952(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2477(4) 0.3881(3) 0.3254(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0466(4) 0.3845(3) 0.3047(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0946(5) 0.4284(4) 0.0103(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3267(4) 0.3613(4) -0.0641(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1224(3) 0.0948(3) 0.2641(6) 0.0335(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0393(3) 0.1438(3) 0.1315(5) 0.0331(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1010(4) 0.1335(3) -0.0394(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1887(3) 0.1044(3) 0.0862(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2327(3) 0.1415(3) 0.2896(5) 0.0261(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1900(3) 0.2182(3) 0.3973(5) 0.0282(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0780(3) 0.1846(3) 0.3458(5) 0.0304(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0069(4) 0.2343(3) 0.0804(5) 0.0363(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0633(4) 0.2322(3) -0.0887(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1895(3) 0.1967(3) -0.1354(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2661(3) 0.1599(3) -0.0030(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3096(3) 0.1986(3) 0.2014(5) 0.0348(19) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2725(3) 0.2785(3) 0.2930(5) 0.0240(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1486(3) 0.3131(3) 0.3342(6) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0445(3) 0.2746(3) 0.2906(5) 0.0303(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0431(4) 0.3349(3) 0.1104(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1031(3) 0.3240(3) -0.0638(6) 0.0347(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2263(4) 0.2879(3) -0.1028(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3174(3) 0.2577(3) 0.0242(5) 0.0344(19) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2782(4) 0.3357(3) 0.1386(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1514(4) 0.3738(4) 0.1777(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2036(3) 0.3797(5) -0.0112(7) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1583(8) 0.2348(7) 0.1312(14) 0.159(7) Uiso 1 1 d . . . H1 H 0.1337 0.2085 0.1702 0.080 Uiso 1 1 d R . . H2 H 0.1478 0.2395 0.0637 0.080 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.3732(5) 0.4033(5) 0.3551(9) 0.098(4) Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.3798 0.4333 0.3863 0.080 Uiso 1 1 d R . . H4 H 0.4056 0.3837 0.3642 0.080 Uiso 1 1 d R . . O41 O 0.3937(8) 0.0990(7) 0.3590(13) 0.160(7) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.4003 0.1163 0.3103 0.080 Uiso 1 1 d R . . H6 H 0.4395 0.0934 0.3170 0.080 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.0580(5) 0.0530(4) 0.0653(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.0889 0.0648 0.0138 0.080 Uiso 1 1 d R . . H22B H -0.0349 0.0838 0.0885 0.080 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.0133(5) 0.0415(4) -0.1305(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0379 0.0723 -0.1148 0.080 Uiso 1 1 d R . . H23B H -0.0265 0.0540 -0.1593 0.080 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.2999(5) 0.4943(5) 0.2411(9) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3292 0.4719 0.2791 0.080 Uiso 1 1 d R . . H24B H 0.3168 0.5294 0.2437 0.080 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.1813(6) 0.4967(6) 0.1615(11) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1550 0.5252 0.1552 0.080 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.1586 0.4683 0.1434 0.080 Uiso 1 1 d R . . N5 N 0.1363(7) 0.4790(5) 0.3689(12) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1151 0.4532 0.3314 0.080 Uiso 1 1 d R . . H26B H 0.1114 0.5080 0.3634 0.080 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.2497(8) 0.4919(5) 0.4554(10) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2741 0.5203 0.4693 0.080 Uiso 1 1 d R . . H27B H 0.2740 0.4631 0.4695 0.080 Uiso 1 1 d R . . N7 N 0.4687(4) 0.3278(4) 0.0010(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4283 0.3306 -0.0184 0.080 Uiso 1 1 d R . . H28A H 0.4910 0.3267 -0.0598 0.080 Uiso 1 1 d R . . N8 N 0.5269(4) 0.3084(4) 0.1888(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.5632 0.2937 0.2123 0.080 Uiso 1 1 d R . . H29B H 0.5034 0.3143 0.2463 0.080 Uiso 1 1 d R . . N9 N 0.4477(4) 0.2153(4) -0.0229(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.4721 0.2143 -0.0811 0.080 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.4096 0.2262 -0.0449 0.080 Uiso 1 1 d R . . N10 N 0.4958(5) 0.1991(4) 0.1720(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.4722 0.2007 0.2312 0.080 Uiso 1 1 d R . . H31B H 0.5360 0.1966 0.1952 0.080 Uiso 1 1 d R . . N11 N 0.2428(4) 0.2559(5) -0.3862(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2153 0.2522 -0.3322 0.080 Uiso 1 1 d R . . H32B H 0.2204 0.2510 -0.4474 0.080 Uiso 1 1 d R . . N12 N 0.3657(4) 0.2654(5) -0.3977(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.3942 0.2574 -0.4478 0.080 Uiso 1 1 d R . . H33B H 0.3877 0.2733 -0.3377 0.080 Uiso 1 1 d R . . N13 N 0.3822(5) 0.1531(5) -0.3629(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.4070 0.1592 -0.3036 0.080 Uiso 1 1 d R . . H34B H 0.4078 0.1560 -0.4192 0.080 Uiso 1 1 d R . . N14 N 0.2579(5) 0.1426(5) -0.3550(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.2312 0.1391 -0.4122 0.080 Uiso 1 1 d R . . H35B H 0.2325 0.1471 -0.2979 0.080 Uiso 1 1 d R . . C1 C -0.0878(10) 0.0300(9) 0.1568(15) 0.103(7) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1176 0.0050 0.1304 0.080 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.0476(10) 0.0083(7) -0.2058(13) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0541 0.0279 -0.2693 0.080 Uiso 1 1 d R . . H2B H 0.0220 -0.0216 -0.2219 0.080 Uiso 1 1 d R . . C3 C -0.1211(9) 0.0687(7) 0.2303(14) 0.101(7) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1396 0.0500 0.2876 0.080 Uiso 1 1 d R . . H3B H -0.0913 0.0933 0.2583 0.080 Uiso 1 1 d R . . H3C H -0.1528 0.0870 0.1908 0.080 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.2931(9) 0.4767(6) 0.1278(13) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2833 0.4401 0.1293 0.080 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.2358(11) 0.5023(7) 0.0926(13) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2453 0.5388 0.0862 0.080 Uiso 1 1 d R . . H5B H 0.2252 0.4894 0.0232 0.080 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.3464(10) 0.4819(7) 0.0620(17) 0.121(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3361 0.4693 -0.0078 0.080 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.3572 0.5183 0.0582 0.080 Uiso 1 1 d R . . H6C H 0.3809 0.4625 0.0907 0.080 Uiso 1 1 d R . . C7 C 0.1417(10) 0.4646(8) 0.4756(18) 0.103(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1560 0.4291 0.4734 0.080 Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.1906(10) 0.4921(8) 0.5262(13) 0.100(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1774 0.5273 0.5396 0.080 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.2006 0.4757 0.5927 0.080 Uiso 1 1 d R . . C9 C 0.0943(13) 0.4646(10) 0.559(2) 0.217(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1108 0.4531 0.6261 0.080 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.0782 0.4994 0.5654 0.080 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.0615 0.4415 0.5361 0.080 Uiso 1 1 d R . . C10 C 0.4893(7) 0.3729(6) 0.0652(11) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4548 0.3809 0.1095 0.080 Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.5377(7) 0.3558(6) 0.1361(12) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5749 0.3521 0.0962 0.080 Uiso 1 1 d R . . H11B H 0.5448 0.3827 0.1881 0.080 Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.4986(8) 0.4220(6) -0.0011(12) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5111 0.4502 0.0447 0.080 Uiso 1 1 d R . . H12B H 0.5309 0.4151 -0.0506 0.080 Uiso 1 1 d R . . H12C H 0.4611 0.4314 -0.0389 0.080 Uiso 1 1 d R . . C13 C 0.4481(11) 0.1641(7) 0.0206(14) 0.101(7) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4094 0.1695 0.0555 0.080 Uiso 1 1 d R . . C14 C 0.4809(10) 0.1528(7) 0.1093(16) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4576 0.1295 0.1530 0.080 Uiso 1 1 d R . . H14B H 0.5181 0.1351 0.0892 0.080 Uiso 1 1 d R . . C15 C 0.4237(8) 0.1210(8) -0.0414(15) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4233 0.0893 -0.0005 0.080 Uiso 1 1 d R . . H15B H 0.3826 0.1281 -0.0684 0.080 Uiso 1 1 d R . . H15C H 0.4515 0.1170 -0.0993 0.080 Uiso 1 1 d R . . C16 C 0.2729(11) 0.3088(7) -0.3894(18) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2831 0.3135 -0.3157 0.080 Uiso 1 1 d R . . C17 C 0.3301(7) 0.3099(8) -0.4310(16) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3249 0.3095 -0.5066 0.080 Uiso 1 1 d R . . H17B H 0.3510 0.3417 -0.4110 0.080 Uiso 1 1 d R . . C18 C 0.2239(9) 0.3496(7) -0.4048(15) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2438 0.3832 -0.4027 0.080 Uiso 1 1 d R . . H18B H 0.2048 0.3444 -0.4734 0.080 Uiso 1 1 d R . . H18C H 0.1927 0.3481 -0.3516 0.080 Uiso 1 1 d R . . C19 C 0.3565(13) 0.1041(11) -0.339(3) 0.213(19) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3530 0.0999 -0.4147 0.080 Uiso 1 1 d R . . C20 C 0.2984(10) 0.0960(8) -0.3405(18) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2831 0.0696 -0.3884 0.080 Uiso 1 1 d R . . H20B H 0.2939 0.0831 -0.2696 0.080 Uiso 1 1 d R . . C21 C 0.3985(12) 0.0567(10) -0.337(2) 0.177(13) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3768 0.0240 -0.3350 0.080 Uiso 1 1 d R . . H21B H 0.4273 0.0563 -0.3941 0.080 Uiso 1 1 d R . . H21C H 0.4209 0.0619 -0.2712 0.080 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0433(12) 0.0272(13) 0.0320(10) 0.0019(9) 0.0016(8) -0.0092(9) Cu2 0.0741(13) 0.0490(13) 0.0621(11) -0.0008(9) 0.0117(9) -0.0173(10) Cu3 0.0349(7) 0.0322(9) 0.0329(7) 0.0021(6) 0.0003(6) -0.0020(7) Cu4 0.0370(8) 0.0503(11) 0.0329(7) -0.0018(7) 0.0007(6) -0.0046(7) V1 0.0321(11) 0.0181(12) 0.0656(14) -0.0037(10) -0.0078(10) -0.0045(9) V2 0.0289(10) 0.0311(13) 0.0345(10) 0.0110(9) 0.0037(8) 0.0016(9) V3 0.0288(10) 0.0282(12) 0.0272(9) -0.0026(8) -0.0039(7) -0.0034(8) V4 0.0424(12) 0.0337(13) 0.0278(9) -0.0087(9) 0.0065(8) -0.0127(10) V5 0.0296(10) 0.0205(11) 0.0242(9) -0.0014(8) 0.0000(7) 0.0024(8) V6 0.0267(9) 0.0254(11) 0.0234(8) -0.0017(8) -0.0034(7) -0.0004(8) V7 0.0246(9) 0.0308(12) 0.0221(8) -0.0030(8) 0.0012(7) 0.0018(8) V8 0.0231(9) 0.0263(11) 0.0248(8) 0.0018(8) -0.0007(7) -0.0018(8) V9 0.0271(10) 0.0311(13) 0.0327(9) 0.0043(9) -0.0021(8) 0.0006(9) V10 0.0299(10) 0.0306(12) 0.0233(9) 0.0025(8) 0.0001(7) -0.0025(9) V11 0.0290(10) 0.0296(12) 0.0283(9) -0.0017(8) 0.0068(8) -0.0027(8) V12 0.0236(9) 0.0290(12) 0.0256(8) -0.0018(8) 0.0008(7) -0.0013(8) V13 0.0271(10) 0.0191(11) 0.0303(9) -0.0038(8) 0.0022(7) -0.0013(8) V14 0.0307(10) 0.0307(13) 0.0373(10) 0.0017(9) 0.0053(8) 0.0071(9) V15 0.142(3) 0.0368(18) 0.0695(18) -0.0015(14) -0.0435(19) 0.0128(18) V16 0.098(2) 0.067(2) 0.0375(12) 0.0056(12) -0.0048(13) -0.0468(16) O1 0.052(5) 0.022(5) 0.052(5) -0.001(4) -0.003(4) -0.009(4) O2 0.040(5) 0.038(5) 0.037(4) 0.012(4) 0.009(3) -0.001(4) O3 0.036(5) 0.043(6) 0.061(5) 0.000(4) -0.021(4) -0.013(4) O4 0.044(5) 0.044(6) 0.038(4) -0.013(4) 0.005(4) 0.004(4) O5 0.046(5) 0.025(5) 0.041(4) -0.006(4) 0.002(4) 0.008(4) O6 0.026(4) 0.040(5) 0.036(4) -0.001(4) 0.001(3) 0.001(4) O7 0.038(4) 0.039(6) 0.030(4) 0.002(4) 0.000(3) 0.001(4) O8 0.027(4) 0.044(6) 0.038(4) 0.011(4) -0.004(3) -0.005(4) O9 0.044(5) 0.075(8) 0.055(5) 0.024(5) -0.010(4) -0.009(5) O10 0.029(4) 0.059(6) 0.032(4) 0.001(4) 0.002(3) -0.005(4) O11 0.044(5) 0.037(5) 0.025(4) 0.000(4) 0.009(3) -0.004(4) O12 0.025(4) 0.067(7) 0.032(4) -0.001(4) 0.001(3) -0.010(4) O13 0.042(5) 0.023(5) 0.057(5) -0.012(4) 0.002(4) -0.008(4) O14 0.045(5) 0.045(6) 0.043(5) -0.009(4) 0.007(4) 0.011(4) O15 0.127(9) 0.038(7) 0.077(7) 0.008(6) -0.038(7) 0.008(6) O16 0.073(7) 0.092(9) 0.037(5) 0.001(5) 0.000(4) -0.040(6) O17 0.036(4) 0.020(5) 0.044(4) 0.005(4) 0.001(3) -0.007(3) O18 0.045(5) 0.029(5) 0.026(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.011(4) O19 0.041(5) 0.029(5) 0.079(6) 0.007(5) 0.021(4) -0.012(4) O20 0.049(5) 0.034(5) 0.030(4) -0.001(4) -0.008(3) -0.017(4) O21 0.033(4) 0.019(4) 0.027(4) -0.006(3) 0.004(3) -0.004(3) O22 0.019(3) 0.024(5) 0.041(4) 0.003(3) 0.002(3) 0.002(3) O23 0.025(4) 0.029(5) 0.036(4) 0.005(3) -0.009(3) 0.001(3) O24 0.057(5) 0.027(5) 0.025(4) 0.008(3) 0.006(3) 0.007(4) O25 0.059(6) 0.032(5) 0.053(5) -0.002(4) 0.035(4) -0.009(4) O26 0.033(4) 0.034(5) 0.050(5) 0.007(4) 0.004(4) 0.001(4) O27 0.040(4) 0.044(6) 0.027(4) 0.005(4) 0.000(3) -0.020(4) O28 0.052(5) 0.028(5) 0.025(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.007(4) O29 0.024(4) 0.019(4) 0.030(4) 0.000(3) 0.013(3) 0.000(3) O30 0.031(4) 0.028(5) 0.041(4) 0.002(4) 0.005(3) 0.001(4) O31 0.048(5) 0.015(4) 0.028(4) 0.006(3) -0.001(3) -0.007(3) O32 0.068(6) 0.022(5) 0.038(4) 0.007(4) 0.005(4) -0.003(4) O33 0.039(4) 0.025(5) 0.041(4) 0.003(4) 0.013(3) 0.006(4) O34 0.043(5) 0.027(5) 0.055(5) 0.006(4) -0.014(4) 0.001(4) O35 0.044(5) 0.032(5) 0.027(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.015(4) O36 0.063(6) 0.027(5) 0.049(5) 0.012(4) 0.023(4) 0.020(4) O37 0.029(4) 0.061(7) 0.069(6) 0.020(5) -0.001(4) 0.000(4) O38 0.019(4) 0.134(10) 0.065(6) -0.061(6) -0.013(4) 0.029(5) N1 0.074(8) 0.040(8) 0.039(6) 0.007(5) 0.007(5) -0.007(6) N2 0.080(8) 0.031(7) 0.029(5) 0.006(5) 0.003(5) -0.009(6) N3 0.065(8) 0.045(8) 0.081(9) -0.004(7) 0.000(7) -0.007(6) N4 0.050(8) 0.079(11) 0.117(12) -0.024(9) -0.023(8) -0.024(7) N5 0.120(12) 0.043(9) 0.099(11) -0.010(8) 0.051(9) -0.032(8) N6 0.185(16) 0.019(7) 0.067(9) -0.013(6) 0.015(9) 0.023(9) N7 0.034(5) 0.043(7) 0.031(5) 0.001(5) 0.009(4) 0.012(5) N8 0.047(6) 0.041(7) 0.036(5) 0.007(5) -0.010(4) 0.004(5) N9 0.031(5) 0.039(7) 0.038(5) 0.001(5) 0.005(4) -0.014(5) N10 0.054(6) 0.032(7) 0.043(6) 0.006(5) 0.005(5) -0.008(5) N11 0.043(6) 0.081(10) 0.029(5) -0.005(5) 0.000(4) -0.021(6) N12 0.019(5) 0.088(10) 0.068(7) -0.001(7) -0.003(5) -0.007(6) N13 0.059(8) 0.058(9) 0.063(7) 0.005(7) 0.007(6) 0.016(7) N14 0.065(8) 0.073(10) 0.030(5) -0.010(6) 0.008(5) -0.005(7) C1 0.118(17) 0.103(18) 0.090(13) 0.034(13) 0.039(12) 0.044(14) C2 0.18(2) 0.054(12) 0.066(11) 0.007(10) 0.038(12) 0.019(13) C3 0.125(17) 0.086(16) 0.094(13) 0.033(12) 0.051(12) 0.031(13) C4 0.101(14) 0.038(10) 0.077(11) -0.014(9) 0.032(10) -0.012(10) C5 0.17(2) 0.052(13) 0.070(11) -0.013(10) -0.021(13) -0.020(14) C6 0.17(2) 0.055(14) 0.139(19) -0.024(14) 0.046(17) -0.011(14) C7 0.132(19) 0.053(14) 0.125(19) -0.007(13) 0.025(15) -0.015(13) C8 0.18(2) 0.066(14) 0.056(10) 0.000(10) 0.032(12) 0.004(15) C9 0.31(4) 0.12(2) 0.23(3) -0.06(2) 0.20(3) -0.05(3) C10 0.087(12) 0.055(11) 0.058(9) 0.004(8) -0.027(8) -0.006(9) C11 0.086(12) 0.059(12) 0.065(10) -0.014(9) 0.000(8) -0.014(9) C12 0.103(13) 0.035(10) 0.083(11) 0.011(9) -0.009(10) 0.008(9) C13 0.18(2) 0.040(11) 0.080(12) -0.025(10) -0.007(13) -0.044(13) C14 0.153(19) 0.042(12) 0.118(16) 0.023(11) -0.043(15) -0.019(12) C15 0.082(13) 0.12(2) 0.109(15) 0.012(14) 0.013(11) 0.003(13) C16 0.138(19) 0.046(13) 0.130(18) 0.017(12) 0.013(15) -0.011(13) C17 0.049(10) 0.108(18) 0.121(15) -0.003(13) 0.022(10) -0.029(11) C18 0.149(19) 0.067(14) 0.096(14) 0.020(12) 0.028(13) 0.007(14) C19 0.11(2) 0.10(3) 0.43(6) 0.00(3) 0.01(3) 0.03(2) C20 0.108(17) 0.069(16) 0.128(17) -0.003(13) 0.028(14) 0.000(14) C21 0.19(3) 0.15(3) 0.19(3) -0.05(2) -0.05(2) 0.06(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N2 1.987(9) 3 ? Cu1 N2 1.987(9) . ? Cu1 N1 2.029(11) 3 ? Cu1 N1 2.029(11) . ? Cu1 O1 2.382(7) 3 ? Cu1 O1 2.382(7) . ? Cu2 N5 1.959(13) . ? Cu2 N3 1.972(12) . ? Cu2 N4 1.979(13) . ? Cu2 N6 1.991(13) . ? Cu2 O5 2.649(8) 2 ? Cu2 O13 2.739(8) . ? Cu3 N8 1.965(9) . ? Cu3 N10 1.980(10) . ? Cu3 N9 1.983(9) . ? Cu3 N7 1.994(9) . ? Cu3 O12 2.519(7) . ? Cu3 O7 2.640(8) 4_665 ? Cu4 N14 1.969(12) . ? Cu4 N12 1.982(11) . ? Cu4 N11 1.988(11) . ? Cu4 N13 2.008(11) . ? Cu4 O6 2.498(7) 1_554 ? Cu4 O11 2.508(7) . ? V1 O1 1.622(8) . ? V1 O17 1.749(7) . ? V1 O20 1.835(8) . ? V1 O18 1.868(7) . ? V1 O19 2.290(9) . ? V1 V4 3.048(3) . ? V1 V3 3.063(3) . ? V2 O2 1.609(7) . ? V2 O21 1.882(7) . ? V2 O17 1.902(7) . ? V2 O23 1.927(7) . ? V2 O22 2.028(7) . ? V2 V6 2.856(3) . ? V2 V7 2.858(3) . ? V3 O3 1.597(7) . ? V3 O25 1.834(8) . ? V3 O19 1.878(9) . ? V3 O24 1.915(8) . ? V3 O18 1.963(7) . ? V3 V9 2.881(3) . ? V3 V8 3.018(2) . ? V4 O4 1.561(8) . ? V4 O19 1.849(8) . ? V4 O26 1.871(8) . ? V4 O27 1.948(7) . ? V4 O20 1.969(7) . ? V4 V11 2.914(3) . ? V4 V5 3.036(2) . ? V5 O5 1.628(8) . ? V5 O27 1.956(7) . ? V5 O28 1.965(8) . ? V5 O21 1.974(7) . ? V5 O20 1.976(7) . ? V5 V6 2.974(2) . ? V6 O6 1.616(7) . ? V6 O22 1.872(7) . ? V6 O21 1.902(7) . ? V6 O29 1.904(7) . ? V6 O28 1.934(7) . ? V6 V12 2.908(3) . ? V7 O7 1.579(7) . ? V7 O30 1.873(8) . ? V7 O22 1.883(7) . ? V7 O23 1.926(8) . ? V7 O31 1.950(7) . ? V7 V14 2.921(3) . ? V7 V8 2.982(2) . ? V8 O8 1.599(7) . ? V8 O23 1.979(6) . ? V8 O24 1.985(7) . ? V8 O31 1.993(7) . ? V8 O18 2.000(7) . ? V9 O9 1.585(8) . ? V9 O32 1.852(8) . ? V9 O24 1.884(8) . ? V9 O33 1.923(8) . ? V9 O25 1.969(8) . ? V9 V10 2.980(3) . ? V9 V15 2.984(4) . ? V10 O10 1.602(7) . ? V10 O34 1.944(8) . ? V10 O25 1.961(8) . ? V10 O33 1.963(8) . ? V10 O26 1.994(8) . ? V10 V11 3.003(3) . ? V11 O11 1.604(7) . ? V11 O35 1.879(7) . ? V11 O27 1.897(8) . ? V11 O34 1.924(8) . ? V11 O26 1.972(7) . ? V11 V16 2.915(4) . ? V12 O12 1.602(7) . ? V12 O35 1.842(7) . ? V12 O29 1.904(6) . ? V12 O36 1.907(8) . ? V12 O28 1.915(8) . ? V12 V16 2.891(3) . ? V12 V13 2.986(3) . ? V13 O13 1.628(8) . ? V13 O29 1.961(7) . ? V13 O30 1.962(7) . ? V13 O36 1.964(8) . ? V13 O37 1.982(8) . ? V13 V14 3.020(2) . ? V14 O14 1.594(8) . ? V14 O32 1.844(8) . ? V14 O31 1.903(7) . ? V14 O30 1.959(7) . ? V14 O37 1.978(9) . ? V14 V15 2.958(4) . ? V15 O15 1.617(10) . ? V15 O38 1.765(9) . ? V15 O37 1.845(9) . ? V15 O33 1.851(8) . ? V15 O32 2.276(9) . ? V16 O16 1.619(9) . ? V16 O34 1.866(8) . ? V16 O36 1.867(8) . ? V16 O38 1.884(9) . ? V16 O35 2.180(9) . ? O39 H1 0.9935 . ? O39 H2 0.8867 . ? O40 H3 0.8739 . ? O40 H4 0.8636 . ? O41 H5 0.7730 . ? O41 H6 1.1381 . ? N1 C1 1.456(19) . ? N1 H22A 0.9678 . ? N1 H22B 0.9745 . ? N2 C2 1.484(18) . ? N2 H23A 0.9654 . ? N2 H23B 0.9784 . ? N3 C4 1.504(18) . ? N3 H24A 0.9706 . ? N3 H24B 0.9695 . ? N4 C5 1.48(2) . ? N4 H25A 0.9259 . ? N4 H25B 0.9015 . ? N5 C7 1.40(2) . ? N5 H26A 0.9267 . ? N5 H26B 0.9146 . ? N6 C8 1.57(2) . ? N6 H27A 0.9095 . ? N6 H27B 0.9198 . ? N7 C10 1.474(16) . ? N7 H28A 0.9020 . ? N7 H28A 0.9142 . ? N8 C11 1.403(17) . ? N8 H29A 0.9100 . ? N8 H29B 0.9062 . ? N9 C13 1.420(19) . ? N9 H30A 0.9133 . ? N9 H30B 0.9032 . ? N10 C14 1.455(19) . ? N10 H31A 0.9134 . ? N10 H31B 0.9098 . ? N11 C16 1.50(2) . ? N11 H32A 0.9167 . ? N11 H32B 0.9116 . ? N12 C17 1.43(2) . ? N12 H33A 0.9122 . ? N12 H33B 0.9075 . ? N13 C19 1.40(3) . ? N13 H34A 0.9247 . ? N13 H34B 0.9113 . ? N14 C20 1.49(2) . ? N14 H35A 0.9171 . ? N14 H35B 0.9197 . ? C1 C2 1.44(2) 3 ? C1 C3 1.54(2) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C2 C1 1.44(2) 3 ? C2 H2A 0.9601 . ? C2 H2B 0.9601 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 C6 1.44(2) . ? C4 C5 1.46(2) . ? C4 H4A 0.9599 . ? C5 H5A 0.9599 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C6 H6A 0.9599 . ? C6 H6B 0.9599 . ? C6 H6C 0.9601 . ? C7 C8 1.41(2) . ? C7 C9 1.48(3) . ? C7 H7A 0.9599 . ? C8 H8A 0.9601 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9599 . ? C9 H9C 0.9601 . ? C10 C11 1.428(19) . ? C10 C12 1.524(19) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C11 H11A 0.9601 . ? C11 H11B 0.9599 . ? C12 H12A 0.9601 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9601 . ? C13 C14 1.34(2) . ? C13 C15 1.44(2) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9601 . ? C15 H15A 0.9599 . ? C15 H15B 0.9601 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.35(2) . ? C16 C18 1.49(2) . ? C16 H16A 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C18 H18A 0.9599 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9601 . ? C19 C20 1.27(3) . ? C19 C21 1.51(3) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C20 H19A 1.5220 . ? C20 H20A 0.9600 . ? 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