Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2003 data_global _publ_contact_author_name 'Herbert W. Roesky' _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author # Name and address of author for correspondence ; Herbert W. Roesky Institut f\"ur Anorganische Chemie Universit\"at G\"ottingen Tammannstr. 4 37077 G\"ottingen Germany ; _publ_contact_author_phone '049 551 393001' _publ_contact_author_fax '049 551 393373' _publ_contact_author_email hroesky@gwdg.de _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for input to the Cambridge Structure Data File. ; #============================================================================== # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; New Synthetic Route for Organic Polyoxometallic Clusters: Synthesis and Structural Investigations on the First Dumb-Bell Shaped Polyoxozirconium Hydroxide with the [Zr9(µ5-O)2(µ3-O)4(µ-O)4(µ-OH)8] Core Structure ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Guangcai Bai' ; Institut f/"ur Anorganische Chemie Tammanstr. 4 37077 G/"ottingen Germany ; 'Qingjun Ma' ; Institut f/"ur Anorganische Chemie Tammanstr. 4 37077 G/"ottingen Germany ; 'Herbert W. Roesky' ; Institut f/"ur Anorganische Chemie Tammanstr. 4 37077 G/"ottingen Germany ; 'Denis Vidovic' ; Institut f/"ur Anorganische Chemie Tammanstr. 4 37077 G/"ottingen Germany ; 'Regine Herbst-Irmer' ; Institut f/"ur Anorganische Chemie Tammanstr. 4 37077 G/"ottingen Germany ; #============================================================================== # 3. TEXT _publ_section_comment ; The title compounds were determined by Xray Structure Analysis. ; _publ_section_experimental ; Programs were developed by the following authors : ; _publ_section_references ; Clegg, W. (1981). Acta Cryst. A37, 22-28. Langhoff, H. (1986). DIF4 rev 6.2 , STOE & CIE, Darmstadt. Sheldrick, G.M. (1990). Acta Cryst. A46, 467-473. Sheldrick, G.M. (1997). SHELXL-97, Program for crystal structure refinement, University of G\"ottingen. Sheldrick, G.M. (1997). SHELXTL , Siemens Analytical Instruments, Madison. ; #============================================================================== data_compound_2 _database_code_CSD 191340 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H128 O18 Zr9, 3(C7 H8)' _chemical_formula_weight 2475.21 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.269(4) _cell_length_b 16.745(3) _cell_length_c 31.219(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.18(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10357(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 996 _cell_measurement_theta_min 12.474 _cell_measurement_theta_max 49.326 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.3mm _exptl_crystal_size_mid 0.2mm _exptl_crystal_size_min 0.05mm _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.587 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5048 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.930 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE-Siemens-Huber four circle diffractometer' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean '8.192 pixels/mm' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 80494 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0598 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0445 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 6.18 _diffrn_reflns_theta_max 24.93 _reflns_number_total 16554 _reflns_number_gt 11951 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART (V.5.050, Siemens 1998)' _computing_cell_refinement 'Bruker AXS SAINT (V.5.00, Madison 1997)' _computing_data_reduction 'Bruker AXS SAINT (V.5.00, Madison 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker AXS Shelxtl (Madison 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0425P)^2^+47.2628P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment 'riding model' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16554 _refine_ls_number_parameters 1196 _refine_ls_number_restraints 270 _refine_ls_R_factor_all 0.0772 _refine_ls_R_factor_gt 0.0497 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1256 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1104 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.12945(3) 0.14584(3) 0.130382(17) 0.02558(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.21980(18) 0.1380(2) 0.10630(12) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . Zr9 Zr 0.26803(3) 0.02863(3) 0.379510(18) 0.02771(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.37368(18) 0.0394(2) 0.38225(12) 0.0292(9) Uani 1 1 d . . . Zr7 Zr 0.36968(3) 0.16176(3) 0.364632(17) 0.02695(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.13050(19) 0.0218(2) 0.11687(12) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . Zr4 Zr 0.23615(3) 0.01562(3) 0.120715(18) 0.02760(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.31065(18) 0.1707(2) 0.23111(12) 0.0299(9) Uani 1 1 d . . . Zr5 Zr 0.25080(3) 0.08298(3) 0.249102(16) 0.02197(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3054(2) 0.2444(2) 0.32324(13) 0.0355(10) Uani 1 1 d . . . Zr6 Zr 0.37326(3) -0.01052(3) 0.317860(18) 0.02993(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.41608(19) 0.1081(2) 0.31546(13) 0.0344(9) Uani 1 1 d . . . Zr2 Zr 0.28663(3) 0.18426(3) 0.165808(17) 0.02606(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.28093(19) 0.1539(2) 0.38988(12) 0.0306(9) Uani 1 1 d . . . Zr8 Zr 0.21102(3) 0.18954(3) 0.329182(19) 0.02899(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.18573(19) 0.1685(2) 0.26442(13) 0.0340(9) Uani 1 1 d . . . Zr3 Zr 0.13173(3) -0.01965(3) 0.18342(2) 0.03424(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.21440(19) 0.0814(2) 0.18058(12) 0.0289(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2223(2) -0.0734(2) 0.16831(14) 0.0407(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1896(2) 0.2362(2) 0.16882(13) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.08459(19) 0.0970(2) 0.18153(13) 0.0363(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3301(2) 0.0670(2) 0.15632(13) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.28587(18) 0.0891(2) 0.31767(12) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3269(2) 0.0011(2) 0.25542(12) 0.0341(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1723(2) 0.0724(2) 0.34312(13) 0.0362(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1788(2) -0.0040(2) 0.24536(13) 0.0375(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2843(2) -0.0650(2) 0.33455(13) 0.0369(10) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.0055(3) 0.1585(4) 0.0876(2) 0.0451(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0453(4) 0.1626(5) 0.0574(2) 0.0511(19) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0825(3) 0.2341(5) 0.0636(2) 0.0480(18) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0650(4) 0.2742(4) 0.0993(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0176(3) 0.2253(4) 0.1148(2) 0.0453(17) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.0462(4) 0.0945(6) 0.0886(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.0495 0.0596 0.0630 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.0902 0.1193 0.0880 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H16C H -0.0328 0.0628 0.1155 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0448(5) 0.1048(7) 0.0194(3) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0676 0.0551 0.0306 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.0684 0.1291 -0.0017 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H17C H -0.0020 0.0931 0.0048 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1277(5) 0.2645(8) 0.0346(3) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1394 0.3203 0.0419 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1041 0.2606 0.0039 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.1689 0.2322 0.0393 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0830(5) 0.3569(5) 0.1166(5) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1020 0.3543 0.1481 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0423 0.3903 0.1113 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.1163 0.3801 0.1016 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0185(5) 0.2430(7) 0.1516(3) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0652 0.2587 0.1392 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.0047 0.2866 0.1697 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.0182 0.1952 0.1697 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3978(3) 0.2617(4) 0.1874(2) 0.0422(17) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.3455(4) 0.3185(4) 0.1850(2) 0.0485(18) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3119(3) 0.3241(4) 0.1406(3) 0.0495(19) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3426(3) 0.2729(4) 0.1158(2) 0.0466(17) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.3963(3) 0.2332(4) 0.1443(2) 0.0448(17) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.4490(4) 0.2388(5) 0.2276(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4631 0.1834 0.2249 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.4290 0.2440 0.2534 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.4882 0.2742 0.2307 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3295(5) 0.3654(5) 0.2222(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.3420 0.4214 0.2195 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.3549 0.3438 0.2500 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.2810 0.3618 0.2216 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2590(4) 0.3846(5) 0.1218(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2801 0.4294 0.1095 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2372 0.4043 0.1449 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.2251 0.3597 0.0986 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3264(5) 0.2672(6) 0.0665(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.2855 0.2351 0.0570 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3641 0.2419 0.0566 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.3190 0.3209 0.0540 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4488(4) 0.1787(5) 0.1328(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.4939 0.1992 0.1457 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4432 0.1761 0.1009 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.4437 0.1251 0.1442 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0841(4) -0.1619(4) 0.1699(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0997(4) -0.1508(5) 0.2161(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0552(4) -0.0938(5) 0.2261(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.0125(4) -0.0685(5) 0.1873(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.0299(4) -0.1103(5) 0.1521(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1143(5) -0.2234(5) 0.1457(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.0847 -0.2702 0.1406 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.1586 -0.2390 0.1629 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.1195 -0.2015 0.1175 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1516(4) -0.1954(5) 0.2479(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1702 -0.1609 0.2729 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.1879 -0.2123 0.2336 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.1309 -0.2426 0.2582 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.0530(5) -0.0660(6) 0.2719(3) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.0327 -0.1077 0.2870 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.0258 -0.0172 0.2702 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.0989 -0.0549 0.2882 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0456(4) -0.0112(6) 0.1854(4) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.0716 -0.0268 0.2072 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.0748 -0.0127 0.1561 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H39C H -0.0280 0.0430 0.1917 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.0054(4) -0.1088(5) 0.1044(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.0132 -0.0656 0.0894 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -0.0538 -0.0999 0.1021 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.0015 -0.1600 0.0907 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2102(4) -0.0837(4) 0.0569(2) 0.0504(19) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.2664(4) -0.1166(4) 0.0861(2) 0.0493(18) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.3222(4) -0.0660(4) 0.0880(2) 0.0503(18) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.3021(4) -0.0031(4) 0.0590(2) 0.0520(18) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.2325(4) -0.0121(4) 0.0393(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.1416(4) -0.1200(6) 0.0430(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.1089 -0.0885 0.0549 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.1424 -0.1749 0.0540 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 0.1286 -0.1204 0.0109 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2699(5) -0.1975(4) 0.1077(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.3065 -0.2287 0.0998 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.2270 -0.2255 0.0977 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H47C H 0.2785 -0.1909 0.1396 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3925(4) -0.0833(6) 0.1141(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.4152 -0.1208 0.0978 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.3896 -0.1068 0.1424 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.4184 -0.0335 0.1190 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3461(6) 0.0577(6) 0.0456(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.3760 0.0800 0.0716 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.3182 0.1005 0.0296 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.3732 0.0332 0.0266 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1948(7) 0.0370(6) 0.0034(3) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.2124 0.0278 -0.0231 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.2000 0.0936 0.0115 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.1469 0.0225 -0.0022 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4959(3) -0.0606(4) 0.3263(2) 0.0431(17) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4680(3) -0.1117(4) 0.3528(2) 0.0421(16) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.4164(3) -0.1571(4) 0.3251(2) 0.0442(17) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.4141(3) -0.1323(4) 0.2814(2) 0.0448(17) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.4630(3) -0.0717(4) 0.2820(2) 0.0431(16) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.5574(4) -0.0095(5) 0.3418(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.5533 0.0186 0.3687 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5611 0.0296 0.3191 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H66C H 0.5978 -0.0433 0.3477 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4963(4) -0.1240(5) 0.4006(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.5444 -0.1368 0.4051 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.4725 -0.1681 0.4114 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H67C H 0.4904 -0.0751 0.4167 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.3769(4) -0.2259(4) 0.3377(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.3285 -0.2154 0.3278 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.3877 -0.2322 0.3697 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.3888 -0.2750 0.3240 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.3695(4) -0.1678(5) 0.2414(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.3554 -0.1258 0.2195 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.3296 -0.1915 0.2494 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.3944 -0.2091 0.2292 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.4798(4) -0.0290(5) 0.2433(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.5220 -0.0503 0.2373 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.4850 0.0282 0.2497 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.4432 -0.0371 0.2176 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.4119(4) 0.2887(4) 0.4102(2) 0.0488(18) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.4458(3) 0.2891(4) 0.3771(2) 0.0475(17) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.4895(3) 0.2243(4) 0.3813(2) 0.0444(17) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.4827(4) 0.1808(4) 0.4185(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C75 C 0.4319(4) 0.2240(5) 0.4371(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.3651(5) 0.3522(7) 0.4209(5) 0.129(6) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.3610 0.3953 0.3993 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.3835 0.3737 0.4502 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.3206 0.3289 0.4202 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.4393(5) 0.3538(6) 0.3430(3) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.3927 0.3555 0.3261 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.4699 0.3426 0.3233 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H77C H 0.4509 0.4054 0.3575 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.5392(5) 0.2093(7) 0.3527(4) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.5221 0.1668 0.3317 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.5826 0.1931 0.3709 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.5453 0.2583 0.3367 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.5238(6) 0.1097(6) 0.4377(4) 0.129(6) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.5134 0.0643 0.4176 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.5128 0.0959 0.4659 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.5719 0.1226 0.4421 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.4101(7) 0.2110(8) 0.4795(3) 0.127(5) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.4222 0.2578 0.4983 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.4328 0.1637 0.4941 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.3611 0.2031 0.4737 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.1613(3) 0.2924(4) 0.3748(2) 0.0478(18) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.1081(3) 0.2386(4) 0.3576(2) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.0919(3) 0.2490(4) 0.3122(2) 0.0430(16) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.1331(4) 0.3080(4) 0.3006(2) 0.0477(17) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.1762(4) 0.3353(4) 0.3390(3) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . C86 C 0.1895(4) 0.3070(5) 0.4227(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H86A H 0.2254 0.2683 0.4335 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.1535 0.3010 0.4391 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H86C H 0.2079 0.3613 0.4267 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.0721(4) 0.1869(5) 0.3847(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.0388 0.2191 0.3958 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.1049 0.1648 0.4095 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H87C H 0.0491 0.1432 0.3666 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.0365(4) 0.2042(5) 0.2819(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.0405 0.1471 0.2887 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.0405 0.2128 0.2515 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H88C H -0.0074 0.2237 0.2858 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.1300(5) 0.3386(5) 0.2548(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.1192 0.2944 0.2339 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.1738 0.3614 0.2529 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H89C H 0.0951 0.3797 0.2478 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.2230(4) 0.4063(5) 0.3403(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.2426 0.4201 0.3709 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.1975 0.4520 0.3258 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H90C H 0.2593 0.3928 0.3252 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.2914(3) -0.0821(4) 0.4373(2) 0.0423(16) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.2940(4) -0.0098(4) 0.4600(2) 0.0473(17) Uani 1 1 d . . . C93 C 0.2290(4) 0.0235(4) 0.4529(2) 0.0479(17) Uani 1 1 d . . . C94 C 0.1849(3) -0.0274(5) 0.4250(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C95 C 0.2236(4) -0.0944(4) 0.4144(2) 0.0485(18) Uani 1 1 d . . . C96 C 0.3491(5) -0.1380(5) 0.4390(3) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H96A H 0.3863 -0.1098 0.4299 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.3347 -0.1830 0.4192 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H96C H 0.3644 -0.1578 0.4690 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.3563(5) 0.0213(5) 0.4908(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H97A H 0.3685 -0.0149 0.5160 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H97B H 0.3472 0.0746 0.5011 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H97C H 0.3937 0.0242 0.4755 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.2095(5) 0.0969(6) 0.4747(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H98A H 0.1609 0.1063 0.4648 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H98B H 0.2344 0.1430 0.4669 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H98C H 0.2203 0.0896 0.5065 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.1099(4) -0.0234(7) 0.4123(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H99A H 0.0951 0.0319 0.4142 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H99B H 0.0902 -0.0570 0.4320 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H99C H 0.0949 -0.0426 0.3821 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.1962(5) -0.1661(5) 0.3881(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2336 -0.1974 0.3814 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1663 -0.1490 0.3607 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.1708 -0.1990 0.4049 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C11T C 0.8087(7) 0.0757(6) 0.2968(5) 0.120(4) Uani 1 1 d DU . . C12T C 0.7684(6) 0.0987(7) 0.3228(5) 0.122(4) Uani 1 1 d DU . . H12T H 0.7879 0.1047 0.3531 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C13T C 0.7001(7) 0.1148(8) 0.3092(5) 0.125(4) Uani 1 1 d DU . . H13T H 0.6731 0.1306 0.3292 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C14T C 0.6741(9) 0.1065(8) 0.2659(5) 0.154(5) Uani 1 1 d DU . . H14T H 0.6275 0.1170 0.2552 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C15T C 0.7116(10) 0.0841(9) 0.2371(5) 0.166(6) Uani 1 1 d DU . . H15T H 0.6923 0.0783 0.2068 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C16T C 0.7794(9) 0.0699(9) 0.2538(5) 0.171(6) Uani 1 1 d DU . . H16T H 0.8069 0.0552 0.2339 0.206 Uiso 1 1 calc R . . C17T C 0.8806(7) 0.0555(8) 0.3108(6) 0.170(6) Uani 1 1 d DU . . H17D H 0.8962 0.0695 0.3417 0.255 Uiso 1 1 calc R . . H17E H 0.9067 0.0853 0.2930 0.255 Uiso 1 1 calc R . . H17F H 0.8867 -0.0020 0.3070 0.255 Uiso 1 1 calc R . . C21T C 0.1750(4) -0.1092(4) 0.5377(3) 0.0610(19) Uani 1 1 d DU . . C22T C 0.1339(4) -0.0595(6) 0.5544(4) 0.097(3) Uani 1 1 d DU . . H22T H 0.1536 -0.0186 0.5742 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C23T C 0.0641(5) -0.0662(8) 0.5437(5) 0.124(4) Uani 1 1 d DU . . H23T H 0.0367 -0.0311 0.5563 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C24T C 0.0358(5) -0.1232(6) 0.5153(4) 0.102(3) Uani 1 1 d DU . . H24T H -0.0120 -0.1279 0.5074 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C25T C 0.0750(5) -0.1737(6) 0.4980(3) 0.081(3) Uani 1 1 d DU . . H25T H 0.0549 -0.2145 0.4784 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C26T C 0.1439(5) -0.1663(5) 0.5088(3) 0.070(2) Uani 1 1 d DU . . H26T H 0.1709 -0.2016 0.4959 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C27T C 0.2495(4) -0.1003(6) 0.5491(3) 0.080(3) Uani 1 1 d DU . . H27D H 0.2615 -0.0440 0.5472 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H27E H 0.2697 -0.1317 0.5287 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H27F H 0.2666 -0.1196 0.5791 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C31T C 0.6755(7) 0.3801(8) 0.5468(6) 0.147(5) Uani 1 1 d DU . . C32T C 0.6410(8) 0.3455(8) 0.5097(5) 0.146(5) Uani 1 1 d DU . . H32T H 0.6655 0.3191 0.4911 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C33T C 0.5710(8) 0.3470(10) 0.4979(5) 0.140(5) Uani 1 1 d DU . . H33T H 0.5472 0.3210 0.4722 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C34T C 0.5387(9) 0.3866(11) 0.5245(6) 0.176(6) Uani 1 1 d DU . . H34T H 0.4908 0.3897 0.5165 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C35T C 0.5696(9) 0.4222(11) 0.5615(6) 0.179(6) Uani 1 1 d DU . . H35T H 0.5448 0.4526 0.5784 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C36T C 0.6380(9) 0.4138(11) 0.5745(6) 0.183(6) Uani 1 1 d DU . . H36T H 0.6601 0.4311 0.6029 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C37T C 0.7480(7) 0.3785(10) 0.5607(7) 0.215(9) Uani 1 1 d DU . . H37D H 0.7648 0.3256 0.5551 0.323 Uiso 1 1 calc R . . H37E H 0.7606 0.3902 0.5922 0.323 Uiso 1 1 calc R . . H37F H 0.7678 0.4188 0.5445 0.323 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.0199(3) 0.0272(3) 0.0272(3) 0.0049(2) -0.0005(2) -0.0011(2) O1 0.027(2) 0.031(2) 0.0244(19) 0.0059(16) 0.0024(16) -0.0011(16) Zr9 0.0265(3) 0.0297(3) 0.0267(3) 0.0025(2) 0.0052(2) 0.0039(2) O10 0.025(2) 0.034(2) 0.025(2) 0.0008(17) -0.0032(16) 0.0097(17) Zr7 0.0224(3) 0.0304(3) 0.0272(3) -0.0047(2) 0.0035(2) 0.0012(2) O2 0.028(2) 0.030(2) 0.032(2) 0.0004(17) -0.0032(17) -0.0083(16) Zr4 0.0274(3) 0.0252(3) 0.0276(3) -0.0012(2) -0.0001(2) 0.0011(2) O4 0.024(2) 0.032(2) 0.031(2) -0.0006(17) 0.0016(17) -0.0092(16) Zr5 0.0181(2) 0.0305(3) 0.0158(2) 0.0014(2) 0.00001(19) 0.0001(2) O16 0.029(2) 0.033(2) 0.044(2) -0.0040(19) 0.0057(19) 0.0007(17) Zr6 0.0250(3) 0.0312(3) 0.0321(3) -0.0024(2) 0.0026(2) 0.0111(2) O11 0.024(2) 0.041(2) 0.038(2) -0.0080(19) 0.0062(18) -0.0024(17) Zr2 0.0228(3) 0.0248(3) 0.0297(3) 0.0058(2) 0.0035(2) -0.0062(2) O15 0.029(2) 0.034(2) 0.029(2) -0.0061(17) 0.0081(17) 0.0022(17) Zr8 0.0238(3) 0.0270(3) 0.0369(3) -0.0036(2) 0.0081(2) 0.0061(2) O12 0.026(2) 0.033(2) 0.042(2) 0.0038(18) 0.0028(18) 0.0082(17) Zr3 0.0274(3) 0.0328(3) 0.0381(3) 0.0087(3) -0.0030(3) -0.0136(2) O3 0.027(2) 0.031(2) 0.026(2) -0.0005(16) 0.0000(16) -0.0049(16) O5 0.043(3) 0.030(2) 0.045(3) 0.0012(19) 0.000(2) -0.0029(18) O9 0.029(2) 0.032(2) 0.042(2) 0.0042(18) 0.0034(18) 0.0007(17) O6 0.024(2) 0.039(2) 0.045(2) 0.0099(19) 0.0053(19) -0.0043(17) O7 0.031(2) 0.033(2) 0.041(2) 0.0000(18) 0.0097(19) -0.0023(17) O13 0.023(2) 0.036(2) 0.025(2) 0.0003(17) 0.0017(16) 0.0055(16) O14 0.034(2) 0.037(2) 0.029(2) -0.0059(18) 0.0035(17) 0.0127(18) O17 0.030(2) 0.035(2) 0.045(3) 0.0044(19) 0.0116(19) 0.0041(18) O8 0.033(2) 0.043(2) 0.036(2) 0.0120(19) 0.0056(18) -0.0118(19) O18 0.041(3) 0.031(2) 0.039(2) 0.0043(18) 0.0084(19) 0.0049(18) C11 0.026(3) 0.057(4) 0.045(4) 0.023(3) -0.009(3) -0.001(3) C12 0.041(4) 0.065(5) 0.037(4) 0.002(3) -0.016(3) 0.008(3) C13 0.029(4) 0.065(5) 0.046(4) 0.030(4) -0.002(3) 0.004(3) C14 0.046(4) 0.028(4) 0.080(6) 0.011(4) -0.036(4) 0.009(3) C15 0.025(3) 0.064(5) 0.044(4) 0.010(3) 0.001(3) 0.023(3) C16 0.051(5) 0.098(7) 0.098(7) 0.031(6) -0.020(5) -0.026(5) C17 0.077(7) 0.125(9) 0.059(5) -0.026(6) -0.030(5) 0.031(6) C18 0.057(6) 0.174(11) 0.096(7) 0.099(8) 0.013(5) 0.015(6) C19 0.075(7) 0.036(5) 0.210(13) -0.003(6) -0.059(8) 0.016(4) C20 0.059(6) 0.147(10) 0.068(6) 0.013(6) 0.008(5) 0.056(6) C21 0.029(4) 0.042(4) 0.050(4) 0.015(3) -0.005(3) -0.023(3) C22 0.057(5) 0.028(3) 0.063(5) -0.004(3) 0.019(4) -0.023(3) C23 0.036(4) 0.042(4) 0.063(5) 0.026(4) -0.004(3) -0.015(3) C24 0.037(4) 0.054(4) 0.051(4) 0.018(3) 0.013(3) -0.020(3) C25 0.030(4) 0.044(4) 0.064(5) 0.017(3) 0.016(3) -0.015(3) C26 0.038(4) 0.085(6) 0.070(5) 0.031(4) -0.017(4) -0.034(4) C27 0.090(7) 0.044(4) 0.082(6) -0.008(4) 0.024(5) -0.030(4) C28 0.064(6) 0.049(5) 0.101(7) 0.032(5) 0.001(5) -0.010(4) C29 0.091(7) 0.090(7) 0.051(5) 0.028(5) 0.013(5) -0.023(5) C30 0.058(5) 0.077(6) 0.114(8) 0.007(5) 0.047(5) -0.007(4) C31 0.054(5) 0.043(4) 0.065(5) 0.016(4) -0.013(4) -0.030(4) C32 0.042(4) 0.049(4) 0.070(5) 0.025(4) -0.010(4) -0.027(4) C33 0.044(5) 0.068(5) 0.062(5) 0.028(4) 0.000(4) -0.032(4) C34 0.027(4) 0.057(5) 0.108(7) 0.033(5) 0.006(4) -0.019(3) C35 0.046(5) 0.052(5) 0.068(5) 0.028(4) -0.017(4) -0.032(4) C36 0.095(7) 0.037(5) 0.116(8) 0.002(5) -0.009(6) -0.024(5) C37 0.067(6) 0.059(5) 0.091(6) 0.037(5) -0.018(5) -0.029(4) C38 0.065(6) 0.108(8) 0.086(7) 0.028(6) 0.029(5) -0.027(5) C39 0.040(5) 0.107(8) 0.125(9) 0.039(7) 0.019(5) -0.019(5) C40 0.066(6) 0.072(6) 0.075(6) 0.022(5) -0.028(5) -0.039(4) C41 0.049(4) 0.044(4) 0.050(4) -0.023(3) -0.005(3) 0.007(3) C42 0.055(5) 0.044(4) 0.042(4) -0.013(3) -0.005(3) 0.020(3) C43 0.050(5) 0.056(5) 0.042(4) -0.012(3) 0.005(3) 0.017(4) C44 0.070(5) 0.048(4) 0.044(4) -0.009(3) 0.023(4) 0.002(4) C45 0.089(6) 0.050(4) 0.026(3) -0.004(3) -0.001(4) 0.032(4) C46 0.062(6) 0.080(6) 0.085(6) -0.037(5) -0.013(5) 0.009(5) C47 0.073(6) 0.040(4) 0.091(6) -0.006(4) 0.005(5) 0.013(4) C48 0.046(5) 0.086(6) 0.077(6) -0.024(5) 0.003(4) 0.024(4) C49 0.135(10) 0.077(7) 0.105(8) -0.006(6) 0.074(7) 0.011(6) C50 0.175(11) 0.097(8) 0.040(5) 0.013(5) 0.009(6) 0.072(8) C61 0.026(3) 0.043(4) 0.056(4) -0.016(3) -0.002(3) 0.018(3) C62 0.037(4) 0.038(4) 0.046(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.023(3) C63 0.038(4) 0.032(3) 0.059(4) -0.009(3) 0.002(3) 0.016(3) C64 0.040(4) 0.047(4) 0.042(4) -0.016(3) -0.001(3) 0.025(3) C65 0.034(4) 0.046(4) 0.052(4) -0.006(3) 0.014(3) 0.021(3) C66 0.037(4) 0.071(5) 0.092(6) -0.025(5) 0.008(4) 0.011(4) C67 0.055(5) 0.065(5) 0.054(5) -0.004(4) -0.004(4) 0.030(4) C68 0.069(6) 0.039(4) 0.094(6) -0.001(4) 0.019(5) 0.009(4) C69 0.054(5) 0.059(5) 0.065(5) -0.025(4) -0.011(4) 0.026(4) C70 0.048(5) 0.078(6) 0.069(5) -0.008(4) 0.021(4) 0.021(4) C71 0.043(4) 0.046(4) 0.056(4) -0.022(4) 0.006(3) -0.007(3) C72 0.037(4) 0.049(4) 0.051(4) -0.006(3) -0.005(3) -0.012(3) C73 0.027(4) 0.051(4) 0.053(4) -0.025(3) 0.006(3) -0.007(3) C74 0.048(4) 0.037(4) 0.062(5) -0.001(4) -0.036(4) 0.001(3) C75 0.068(5) 0.077(6) 0.029(4) -0.021(4) 0.010(3) -0.036(4) C76 0.060(6) 0.109(8) 0.210(14) -0.119(9) 0.007(7) 0.005(6) C77 0.100(8) 0.069(6) 0.095(7) 0.029(5) -0.035(6) -0.048(5) C78 0.066(6) 0.137(9) 0.126(9) -0.087(8) 0.054(6) -0.056(6) C79 0.119(9) 0.062(6) 0.150(11) 0.000(6) -0.097(8) 0.012(6) C80 0.194(13) 0.145(10) 0.046(5) -0.042(6) 0.035(7) -0.103(10) C81 0.041(4) 0.046(4) 0.052(4) -0.018(3) -0.001(3) 0.027(3) C82 0.033(4) 0.041(4) 0.059(4) -0.004(3) 0.020(3) 0.014(3) C83 0.031(4) 0.042(4) 0.054(4) -0.006(3) 0.005(3) 0.018(3) C84 0.050(4) 0.038(4) 0.058(4) 0.001(3) 0.017(4) 0.023(3) C85 0.042(4) 0.031(4) 0.079(5) -0.006(4) 0.016(4) 0.012(3) C86 0.066(6) 0.078(6) 0.069(5) -0.024(5) 0.007(4) 0.030(5) C87 0.062(5) 0.064(5) 0.084(6) -0.001(4) 0.043(5) 0.015(4) C88 0.039(4) 0.071(5) 0.065(5) -0.016(4) 0.001(4) 0.019(4) C89 0.095(7) 0.057(5) 0.089(7) 0.024(5) 0.032(5) 0.047(5) C90 0.054(5) 0.040(5) 0.160(10) -0.011(5) 0.030(6) 0.004(4) C91 0.048(4) 0.041(4) 0.039(4) 0.015(3) 0.009(3) 0.011(3) C92 0.064(5) 0.047(4) 0.027(3) 0.010(3) 0.002(3) 0.002(3) C93 0.063(5) 0.053(4) 0.031(4) 0.004(3) 0.016(3) 0.008(4) C94 0.033(4) 0.086(6) 0.051(4) 0.040(4) 0.018(3) 0.010(4) C95 0.067(5) 0.047(4) 0.032(4) 0.008(3) 0.013(3) -0.021(4) C96 0.085(6) 0.061(5) 0.078(6) 0.024(4) 0.028(5) 0.030(5) C97 0.084(6) 0.064(5) 0.048(5) 0.012(4) -0.017(4) -0.007(4) C98 0.110(8) 0.082(6) 0.054(5) 0.004(4) 0.040(5) 0.035(5) C99 0.053(5) 0.113(8) 0.104(7) 0.058(6) 0.028(5) -0.003(5) C100 0.108(8) 0.062(5) 0.065(5) 0.005(4) 0.010(5) -0.043(5) C11T 0.159(9) 0.061(6) 0.166(10) -0.030(7) 0.091(8) -0.020(7) C12T 0.131(8) 0.081(7) 0.179(10) -0.021(7) 0.090(7) -0.029(7) C13T 0.136(8) 0.104(9) 0.152(9) -0.009(9) 0.070(9) -0.031(8) C14T 0.240(13) 0.077(8) 0.147(10) 0.005(9) 0.045(9) 0.005(10) C15T 0.286(16) 0.080(9) 0.134(10) -0.001(8) 0.049(10) 0.041(12) C16T 0.284(15) 0.081(9) 0.161(10) -0.026(10) 0.074(10) 0.035(12) C17T 0.141(9) 0.094(9) 0.300(18) -0.048(12) 0.105(10) -0.014(8) C21T 0.059(4) 0.047(4) 0.072(5) 0.011(4) 0.002(4) -0.008(3) C22T 0.067(5) 0.078(6) 0.135(9) -0.043(6) -0.006(6) -0.004(5) C23T 0.066(5) 0.121(9) 0.175(12) -0.054(8) 0.005(7) 0.000(6) C24T 0.075(6) 0.099(8) 0.117(9) -0.007(6) -0.011(6) -0.022(5) C25T 0.104(6) 0.065(5) 0.061(5) 0.006(4) -0.017(5) -0.027(5) C26T 0.105(6) 0.054(5) 0.049(4) 0.007(3) 0.009(4) -0.009(4) C27T 0.073(5) 0.078(6) 0.086(6) 0.022(5) 0.014(5) 0.000(4) C31T 0.125(9) 0.089(10) 0.219(15) 0.053(9) 0.019(8) -0.021(7) C32T 0.170(10) 0.105(10) 0.164(11) 0.075(8) 0.038(9) -0.017(8) C33T 0.154(10) 0.155(13) 0.117(10) 0.019(8) 0.040(8) -0.056(10) C34T 0.170(12) 0.180(16) 0.186(16) -0.024(11) 0.057(10) -0.060(11) C35T 0.172(11) 0.160(14) 0.217(16) -0.052(11) 0.070(12) -0.064(12) C36T 0.175(11) 0.130(13) 0.244(16) -0.006(11) 0.045(11) -0.035(12) C37T 0.124(9) 0.141(13) 0.36(2) 0.124(15) 0.002(11) 0.011(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O2 2.121(4) . ? Zr1 O1 2.125(4) . ? Zr1 O9 2.144(4) . ? Zr1 O6 2.159(4) . ? Zr1 O3 2.333(4) . ? Zr1 C12 2.557(6) . ? Zr1 C13 2.569(6) . ? Zr1 C15 2.585(6) . ? Zr1 C11 2.593(6) . ? Zr1 C14 2.595(6) . ? Zr1 Zr4 3.1302(9) . ? Zr1 Zr2 3.2092(11) . ? Zr1 Zr3 3.2235(9) . ? O1 Zr4 2.108(4) . ? O1 Zr2 2.197(4) . ? Zr9 O15 2.130(4) . ? Zr9 O10 2.133(4) . ? Zr9 O17 2.160(4) . ? Zr9 O18 2.175(4) . ? Zr9 O13 2.275(4) . ? Zr9 C92 2.539(6) . ? Zr9 C91 2.560(6) . ? Zr9 C93 2.579(6) . ? Zr9 C95 2.580(6) . ? Zr9 C94 2.599(6) . ? Zr9 Zr7 3.1359(9) . ? Zr9 Zr8 3.2091(9) . ? Zr9 Zr6 3.2273(11) . ? O10 Zr7 2.119(4) . ? O10 Zr6 2.176(4) . ? Zr7 O15 2.115(4) . ? Zr7 O16 2.139(4) . ? Zr7 O11 2.158(4) . ? Zr7 O13 2.338(4) . ? Zr7 C74 2.560(6) . ? Zr7 C75 2.566(6) . ? Zr7 C73 2.594(6) . ? Zr7 C71 2.600(6) . ? Zr7 C72 2.612(7) . ? Zr7 Zr8 3.2064(11) . ? Zr7 Zr6 3.2409(9) . ? O2 Zr4 2.122(4) . ? O2 Zr3 2.185(4) . ? Zr4 O5 2.164(4) . ? Zr4 O7 2.171(4) . ? Zr4 O3 2.291(4) . ? Zr4 C41 2.563(6) . ? Zr4 C45 2.568(7) . ? Zr4 C44 2.584(7) . ? Zr4 C43 2.590(7) . ? Zr4 C42 2.593(6) . ? Zr4 Zr2 3.2241(9) . ? Zr4 Zr3 3.2263(12) . ? O4 Zr2 2.007(4) . ? O4 Zr5 2.057(4) . ? Zr5 O14 2.042(4) . ? Zr5 O8 2.047(4) . ? Zr5 O12 2.070(4) . ? Zr5 O3 2.111(4) . ? Zr5 O13 2.111(4) . ? Zr5 Zr3 3.3007(11) . ? Zr5 Zr8 3.3068(9) . ? Zr5 Zr2 3.3109(9) . ? Zr5 Zr6 3.3123(12) . ? O16 Zr8 2.165(4) . ? Zr6 O14 1.987(4) . ? Zr6 O11 2.176(4) . ? Zr6 O18 2.181(4) . ? Zr6 O13 2.432(4) . ? Zr6 C65 2.544(6) . ? Zr6 C64 2.557(6) . ? Zr6 C61 2.584(6) . ? Zr6 C63 2.600(6) . ? Zr6 C62 2.621(6) . ? Zr2 O9 2.170(4) . ? Zr2 O7 2.198(4) . ? Zr2 O3 2.368(4) . ? Zr2 C22 2.556(6) . ? Zr2 C23 2.557(6) . ? Zr2 C21 2.563(6) . ? Zr2 C24 2.584(6) . ? Zr2 C25 2.587(6) . ? O15 Zr8 2.196(4) . ? Zr8 O12 2.009(4) . ? Zr8 O17 2.190(4) . ? Zr8 O13 2.343(4) . ? Zr8 C83 2.562(6) . ? Zr8 C82 2.568(6) . ? Zr8 C81 2.573(6) . ? Zr8 C84 2.575(6) . ? Zr8 C85 2.577(6) . ? Zr3 O8 1.985(4) . ? Zr3 O6 2.169(4) . ? Zr3 O5 2.184(5) . ? Zr3 O3 2.397(4) . ? Zr3 C32 2.562(6) . ? Zr3 C33 2.568(7) . ? Zr3 C31 2.571(7) . ? Zr3 C34 2.578(7) . ? Zr3 C35 2.584(6) . ? C11 C12 1.364(10) . ? C11 C15 1.395(10) . ? C11 C16 1.505(10) . ? C12 C13 1.406(10) . ? C12 C17 1.530(11) . ? C13 C14 1.411(11) . ? C13 C18 1.505(11) . ? C14 C15 1.422(11) . ? C14 C19 1.503(11) . ? C15 C20 1.516(11) . ? C21 C22 1.413(10) . ? C21 C25 1.423(10) . ? C21 C26 1.498(9) . ? C22 C23 1.414(10) . ? C22 C27 1.494(11) . ? C23 C24 1.388(11) . ? C23 C28 1.503(10) . ? C24 C25 1.417(9) . ? C24 C29 1.506(10) . ? C25 C30 1.503(11) . ? C31 C35 1.417(11) . ? C31 C32 1.422(11) . ? C31 C36 1.484(13) . ? C32 C33 1.394(12) . ? C32 C37 1.486(10) . ? C33 C34 1.398(11) . ? C33 C38 1.513(13) . ? C34 C35 1.410(12) . ? C34 C39 1.510(13) . ? C35 C40 1.509(11) . ? C41 C42 1.413(9) . ? C41 C45 1.431(11) . ? C41 C46 1.495(11) . ? C42 C43 1.404(11) . ? C42 C47 1.508(11) . ? C43 C44 1.391(10) . ? C43 C48 1.514(10) . ? C44 C45 1.423(11) . ? C44 C49 1.473(12) . ? C45 C50 1.470(10) . ? C61 C62 1.391(10) . ? C61 C65 1.415(9) . ? C61 C66 1.505(10) . ? C62 C63 1.429(9) . ? C62 C67 1.494(9) . ? C63 C64 1.416(10) . ? C63 C68 1.502(10) . ? C64 C65 1.416(10) . ? C64 C69 1.501(9) . ? C65 C70 1.504(11) . ? C71 C72 1.356(10) . ? C71 C75 1.378(11) . ? C71 C76 1.508(11) . ? C72 C73 1.389(10) . ? C72 C77 1.504(11) . ? C73 C74 1.402(11) . ? C73 C78 1.504(10) . ? C74 C75 1.472(11) . ? C74 C79 1.504(11) . ? C75 C80 1.497(11) . ? C81 C85 1.413(10) . ? C81 C82 1.420(10) . ? C81 C86 1.504(10) . ? C82 C83 1.396(9) . ? C82 C87 1.504(10) . ? 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C35T C36T 1.367(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Zr1 O1 79.82(15) . . ? O2 Zr1 O9 140.71(15) . . ? O1 Zr1 O9 79.12(15) . . ? O2 Zr1 O6 78.41(16) . . ? O1 Zr1 O6 140.09(14) . . ? O9 Zr1 O6 97.59(16) . . ? O2 Zr1 O3 69.14(13) . . ? O1 Zr1 O3 68.91(13) . . ? O9 Zr1 O3 72.43(14) . . ? O6 Zr1 O3 72.20(14) . . ? O2 Zr1 C12 87.9(2) . . ? O1 Zr1 C12 98.9(2) . . ? O9 Zr1 C12 128.0(2) . . ? O6 Zr1 C12 113.2(2) . . ? O3 Zr1 C12 155.24(19) . . ? O2 Zr1 C13 114.8(2) . . ? O1 Zr1 C13 87.01(19) . . ? O9 Zr1 C13 96.8(2) . . ? O6 Zr1 C13 132.60(19) . . ? O3 Zr1 C13 154.88(18) . . ? C12 Zr1 C13 31.8(2) . . ? O2 Zr1 C15 120.8(2) . . ? O1 Zr1 C15 138.78(19) . . ? O9 Zr1 C15 96.6(2) . . ? O6 Zr1 C15 81.08(19) . . ? O3 Zr1 C15 149.09(18) . . ? C12 Zr1 C15 51.8(2) . . ? C13 Zr1 C15 52.5(2) . . ? O2 Zr1 C11 91.53(19) . . ? O1 Zr1 C11 129.49(19) . . ? O9 Zr1 C11 127.3(2) . . ? O6 Zr1 C11 84.19(18) . . ? O3 Zr1 C11 151.78(17) . . ? C12 Zr1 C11 30.7(2) . . ? C13 Zr1 C11 51.8(2) . . ? C15 Zr1 C11 31.3(2) . . ? O2 Zr1 C14 139.68(19) . . ? O1 Zr1 C14 108.8(2) . . ? O9 Zr1 C14 78.87(19) . . ? O6 Zr1 C14 109.4(2) . . ? O3 Zr1 C14 151.15(18) . . ? C12 Zr1 C14 52.2(2) . . ? C13 Zr1 C14 31.7(2) . . ? C15 Zr1 C14 31.9(2) . . ? C11 Zr1 C14 51.9(2) . . ? O2 Zr1 Zr4 42.47(10) . . ? O1 Zr1 Zr4 42.12(10) . . ? O9 Zr1 Zr4 102.86(11) . . ? O6 Zr1 Zr4 102.39(11) . . ? O3 Zr1 Zr4 46.84(9) . . ? C12 Zr1 Zr4 109.58(17) . . ? C13 Zr1 Zr4 117.86(18) . . ? C15 Zr1 Zr4 159.51(17) . . ? C11 Zr1 Zr4 128.39(18) . . ? C14 Zr1 Zr4 147.6(2) . . ? O2 Zr1 Zr2 102.36(10) . . ? O1 Zr1 Zr2 42.91(10) . . ? O9 Zr1 Zr2 42.25(11) . . ? O6 Zr1 Zr2 111.32(11) . . ? O3 Zr1 Zr2 47.39(9) . . ? C12 Zr1 Zr2 135.41(19) . . ? C13 Zr1 Zr2 109.59(15) . . ? C15 Zr1 Zr2 136.81(18) . . ? C11 Zr1 Zr2 160.82(15) . . ? C14 Zr1 Zr2 110.36(16) . . ? 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O11 Zr7 O13 72.86(14) . . ? O15 Zr7 C74 118.4(2) . . ? O10 Zr7 C74 88.29(18) . . ? O16 Zr7 C74 131.52(19) . . ? O11 Zr7 C74 93.2(2) . . ? O13 Zr7 C74 155.25(18) . . ? O15 Zr7 C75 89.7(2) . . ? O10 Zr7 C75 100.3(2) . . ? O16 Zr7 C75 113.1(2) . . ? O11 Zr7 C75 126.1(2) . . ? O13 Zr7 C75 157.05(19) . . ? C74 Zr7 C75 33.4(3) . . ? O15 Zr7 C73 141.61(18) . . ? O10 Zr7 C73 110.83(19) . . ? O16 Zr7 C73 106.6(2) . . ? O11 Zr7 C73 77.36(18) . . ? O13 Zr7 C73 149.50(17) . . ? C74 Zr7 C73 31.6(2) . . ? C75 Zr7 C73 52.7(2) . . ? O15 Zr7 C71 93.13(19) . . ? O10 Zr7 C71 131.2(2) . . ? O16 Zr7 C71 83.7(2) . . ? O11 Zr7 C71 125.9(2) . . ? O13 Zr7 C71 151.69(18) . . ? C74 Zr7 C71 52.6(2) . . ? C75 Zr7 C71 30.9(2) . . ? C73 Zr7 C71 51.2(2) . . ? O15 Zr7 C72 121.1(2) . . ? O10 Zr7 C72 139.62(18) . . ? O16 Zr7 C72 80.02(19) . . ? O11 Zr7 C72 96.5(2) . . ? O13 Zr7 C72 147.82(18) . . ? C74 Zr7 C72 51.8(2) . . ? C75 Zr7 C72 51.1(2) . . ? C73 Zr7 C72 30.9(2) . . ? C71 Zr7 C72 30.2(2) . . ? 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