# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2003 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name 'Euan Kenneth Brechin' 'George Christon' 'Monica Soler' 'Simon J. Teat' 'Wolfgang Wernsdorfer' _publ_contact_author_name 'Dr Euan Kenneth Brechin' _publ_contact_author_address ; Dr Euan Kenneth Brechin Department of Chemistry The University of Manchester Oxford Road Manchester M13 9PL UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email EUAN.K.BRECHIN@MAN.AC.UK _publ_section_title ; Dodecanuclear and octanuclear manganese rods ; data_ekb46 _database_code_CSD 204631 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C123 H130.50 Mn12 N2 O44.25' _chemical_formula_weight 3004.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.4232(10) _cell_length_b 28.2986(15) _cell_length_c 26.5871(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.085(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13861.2(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 20673 _cell_measurement_theta_min 2.22 _cell_measurement_theta_max 22.43 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange/brown _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.440 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6146 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.132 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.78 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.6867 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w rotation with narrow frames' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 10 _diffrn_reflns_number 61081 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0492 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0790 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 22.43 _reflns_number_total 19860 _reflns_number_gt 13320 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The data were cut to 0.9 angstroms resolutions twotheta, as above this the average I/sigma were less than 2 and thereby considered to be unobserved. All non-hydrogens were found in the difference map. All atoms were refined anistropically, except the partial occupanied solvent molecule. The disordered parts of the model were refined with displacement parameters and geometrical restraints. Hydrogens were placed in calculated positions and refined using a riding model, except for the hydroxide hydrogens which could not be placed in calculated position and therefore were omitted from the model. =20 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1274P)^2^+38.7675P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19860 _refine_ls_number_parameters 1815 _refine_ls_number_restraints 778 _refine_ls_R_factor_all 0.1069 _refine_ls_R_factor_gt 0.0732 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2463 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2086 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.93376(7) 0.10258(4) 0.32919(5) 0.0640(4) Uani 1 1 d . A . Mn2 Mn 0.78364(6) 0.04680(4) 0.31440(5) 0.0572(3) Uani 1 1 d . A . Mn3 Mn 0.78130(7) 0.16088(4) 0.29536(5) 0.0592(3) Uani 1 1 d . A . Mn4 Mn 0.66689(6) 0.08478(4) 0.24491(4) 0.0470(3) Uani 1 1 d . A . Mn5 Mn 0.66076(7) 0.19384(4) 0.21730(4) 0.0519(3) Uani 1 1 d . A . Mn6 Mn 0.56542(6) 0.12042(3) 0.15915(4) 0.0465(3) Uani 1 1 d . A . Mn7 Mn 0.56066(7) 0.21940(4) 0.13811(4) 0.0508(3) Uani 1 1 d . A . Mn8 Mn 0.46752(6) 0.14469(3) 0.07857(4) 0.0464(3) Uani 1 1 d . A . Mn9 Mn 0.45887(6) 0.25310(3) 0.05164(4) 0.0480(3) Uani 1 1 d . A . Mn10 Mn 0.34460(6) 0.17570(4) 0.00056(4) 0.0509(3) Uani 1 1 d . A . Mn11 Mn 0.34484(7) 0.29111(4) -0.01989(4) 0.0541(3) Uani 1 1 d . A . Mn12 Mn 0.19713(7) 0.23322(4) -0.04281(4) 0.0568(3) Uani 1 1 d . A . O1 O 0.8426(3) 0.09913(16) 0.3055(2) 0.0577(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9181(4) 0.0565(2) 0.3902(2) 0.0777(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7994(3) 0.04322(19) 0.3871(2) 0.0693(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9082(4) 0.1543(2) 0.3838(2) 0.0753(16) Uani 1 1 d D . . O5 O 0.7970(4) 0.1820(2) 0.3701(2) 0.0801(17) Uani 1 1 d D . . O6 O 0.9662(3) 0.15240(19) 0.2775(2) 0.0686(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8682(3) 0.19728(19) 0.2632(2) 0.0740(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9659(3) 0.04537(19) 0.2867(2) 0.0715(16) Uani 1 1 d D . . O9 O 0.8689(3) -0.00162(18) 0.2954(2) 0.0633(14) Uani 1 1 d D . . O10 O 0.6975(3) 0.10400(15) 0.31118(18) 0.0514(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6869(3) 0.20350(16) 0.28540(18) 0.0561(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5915(3) 0.12966(15) 0.24313(16) 0.0470(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7539(3) 0.04814(17) 0.24279(18) 0.0538(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7381(3) 0.14677(16) 0.21853(18) 0.0523(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6441(2) 0.07541(15) 0.17547(17) 0.0477(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7074(3) -0.00004(16) 0.32660(19) 0.0563(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6125(3) 0.02606(16) 0.28033(18) 0.0523(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6308(3) 0.17242(15) 0.15163(17) 0.0499(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5737(3) 0.23031(16) 0.21743(17) 0.0565(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7198(3) 0.25078(18) 0.1806(2) 0.0635(14) Uani 1 1 d D . . O21 O 0.6331(3) 0.26882(17) 0.1247(2) 0.0638(14) Uani 1 1 d D . . O22 O 0.4959(3) 0.16718(15) 0.14447(16) 0.0473(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5549(3) 0.10825(16) 0.08035(17) 0.0528(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4900(3) 0.07388(16) 0.17670(18) 0.0535(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4075(3) 0.08874(17) 0.11600(19) 0.0572(13) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5373(3) 0.20965(15) 0.05418(16) 0.0497(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4436(3) 0.13569(15) 0.01008(17) 0.0487(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4301(3) 0.23480(15) -0.01467(16) 0.0488(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4803(3) 0.26300(15) 0.12089(16) 0.0500(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3706(3) 0.28840(16) 0.05246(16) 0.0522(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3894(3) 0.19058(15) 0.07746(16) 0.0481(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5100(3) 0.31517(17) 0.02013(18) 0.0581(13) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4149(3) 0.34271(17) -0.02464(19) 0.0621(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2857(3) 0.23891(16) -0.01437(17) 0.0541(12) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2535(3) 0.14418(19) 0.0354(2) 0.0663(14) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1589(3) 0.1894(2) 0.0144(2) 0.0716(15) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3338(3) 0.14920(19) -0.0739(2) 0.0657(14) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2233(3) 0.17795(19) -0.0879(2) 0.0669(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3390(3) 0.2964(2) -0.09286(19) 0.0666(15) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2236(3) 0.2749(2) -0.1074(2) 0.0692(15) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2573(3) 0.33703(18) -0.0010(2) 0.0640(14) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1579(3) 0.29067(19) -0.0069(2) 0.0684(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.0404(4) 0.1040(2) 0.3540(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0971(4) 0.2270(2) -0.0768(3) 0.0696(19) Uani 1 1 d DU . . C1 C 0.8602(6) 0.0445(3) 0.4104(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8591(6) 0.0298(3) 0.4645(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9224(7) 0.0360(4) 0.4940(4) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9654 0.0483 0.4793 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9212(9) 0.0241(4) 0.5443(5) 0.115(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9619 0.0301 0.5653 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8625(10) 0.0042(5) 0.5624(5) 0.130(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8625 -0.0054 0.5966 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8017(9) -0.0034(6) 0.5346(6) 0.160(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7604 -0.0177 0.5496 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8001(7) 0.0098(5) 0.4850(5) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7577 0.0048 0.4654 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8527(17) 0.1788(6) 0.3916(7) 0.048(6) Uani 0.50 1 d PD A 1 C9 C 0.8637(14) 0.2126(7) 0.4429(8) 0.101(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C10 C 0.9307(14) 0.2106(8) 0.4712(10) 0.108(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H10 H 0.9692 0.1903 0.4614 0.130 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C11 C 0.9366(13) 0.2404(8) 0.5147(8) 0.110(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H11A H 0.9794 0.2405 0.5347 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C12 C 0.8780(12) 0.2691(7) 0.5268(8) 0.112(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H12A H 0.8816 0.2889 0.5555 0.134 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C13 C 0.8141(13) 0.2701(8) 0.4985(7) 0.109(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H13A H 0.7754 0.2903 0.5082 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C14 C 0.8072(12) 0.2416(7) 0.4563(7) 0.100(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H14A H 0.7638 0.2422 0.4369 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C8' C 0.852(2) 0.1763(8) 0.4032(16) 0.095(5) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C9' C 0.8440(15) 0.1919(5) 0.4487(9) 0.098(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C10' C 0.9003(15) 0.1971(7) 0.4796(10) 0.108(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H10C H 0.9470 0.1889 0.4672 0.130 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C11' C 0.8955(14) 0.2140(7) 0.5296(8) 0.113(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H11B H 0.9378 0.2169 0.5499 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C12' C 0.8318(13) 0.2255(6) 0.5475(8) 0.111(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H12B H 0.8267 0.2369 0.5810 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C13' C 0.7739(14) 0.2209(7) 0.5174(8) 0.113(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H13B H 0.7276 0.2294 0.5302 0.135 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C14' C 0.7780(13) 0.2049(7) 0.4701(8) 0.106(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H14B H 0.7348 0.2023 0.4507 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C15 C 0.9326(5) 0.1875(3) 0.2582(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . A . C16 C 0.9768(5) 0.2218(3) 0.2277(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0514(5) 0.2250(4) 0.2357(4) 0.091(3) Uani 1 1 d . A . H17A H 1.0739 0.2045 0.2593 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0921(6) 0.2566(4) 0.2107(5) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.1423 0.2600 0.2179 0.130 Uiso 1 1 calc R A . C19 C 1.0592(8) 0.2842(5) 0.1740(6) 0.139(6) Uani 1 1 d . A . H19A H 1.0878 0.3054 0.1546 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9861(7) 0.2812(5) 0.1656(6) 0.131(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.9641 0.3002 0.1404 0.158 Uiso 1 1 calc R A . C21 C 0.9448(6) 0.2510(4) 0.1933(4) 0.095(3) Uani 1 1 d . A . H21A H 0.8937 0.2503 0.1888 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.933(2) 0.0052(12) 0.2840(4) 0.075(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C23 C 0.9766(13) -0.0357(9) 0.2655(4) 0.090(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C24 C 0.9476(13) -0.0792(9) 0.2586(6) 0.096(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H24 H 0.8976 -0.0836 0.2658 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C25 C 0.9872(12) -0.1176(8) 0.2417(8) 0.104(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H25 H 0.9643 -0.1475 0.2377 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C26 C 1.0570(12) -0.1127(8) 0.2310(7) 0.113(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H26 H 1.0844 -0.1388 0.2192 0.135 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C27 C 1.0895(12) -0.0692(8) 0.2373(8) 0.113(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H27 H 1.1396 -0.0656 0.2296 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C28 C 1.0486(14) -0.0287(8) 0.2554(7) 0.105(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H28 H 1.0709 0.0012 0.2600 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C22' C 0.933(2) 0.0074(12) 0.2797(5) 0.074(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C23' C 0.9710(13) -0.0310(8) 0.2510(5) 0.087(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C24' C 0.9362(12) -0.0725(9) 0.2426(7) 0.096(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H24' H 0.8884 -0.0771 0.2549 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C25' C 0.9706(12) -0.1083(8) 0.2161(8) 0.106(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H25' H 0.9455 -0.1371 0.2103 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C26' C 1.0384(12) -0.1032(8) 0.1982(7) 0.111(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H26' H 1.0607 -0.1284 0.1803 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C27' C 1.0753(12) -0.0620(8) 0.2056(8) 0.108(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H27' H 1.1232 -0.0580 0.1931 0.130 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C28' C 1.0395(13) -0.0249(8) 0.2331(7) 0.103(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H28' H 1.0640 0.0042 0.2388 0.123 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C29 C 1.0557(6) 0.1104(4) 0.4029(5) 0.102(4) Uani 1 1 d . A . H29A H 1.0178 0.1175 0.4259 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.1265(7) 0.1066(4) 0.4202(5) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.1366 0.1085 0.4552 0.133 Uiso 1 1 calc R A . C31 C 1.1826(7) 0.1000(4) 0.3863(5) 0.097(4) Uani 1 1 d . A . H31A H 1.2317 0.1017 0.3972 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.1665(6) 0.0910(4) 0.3364(5) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.2034 0.0827 0.3130 0.121 Uiso 1 1 calc R A . C33 C 1.0936(6) 0.0945(4) 0.3216(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . A . H33A H 1.0817 0.0898 0.2872 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5937(4) 0.1568(3) 0.3318(3) 0.0542(18) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.6457(4) 0.1169(3) 0.3488(3) 0.0533(18) Uani 1 1 d . A . H35A H 0.6719 0.1273 0.3794 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6167 0.0887 0.3578 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6333(5) 0.2032(3) 0.3237(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . A . H36A H 0.5969 0.2278 0.3156 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.6569 0.2123 0.3557 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5489(4) 0.1400(3) 0.2865(3) 0.0515(18) Uani 1 1 d . A . H37A H 0.5216 0.1113 0.2962 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.5132 0.1648 0.2777 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5394(5) 0.1651(3) 0.3753(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . A . H38A H 0.5055 0.1903 0.3659 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.5659 0.1743 0.4057 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.5122 0.1359 0.3817 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8029(4) 0.0523(3) 0.2016(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . A . H39A H 0.8117 0.0204 0.1876 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.8498 0.0644 0.2144 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7803(5) 0.1364(3) 0.1746(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . A . H40A H 0.8314 0.1453 0.1809 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.7623 0.1558 0.1462 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7025(4) 0.0682(3) 0.1399(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . A . H41A H 0.6911 0.0858 0.1087 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.7050 0.0342 0.1313 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.7774(4) 0.0843(3) 0.1594(3) 0.0580(19) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.8305(5) 0.0784(3) 0.1150(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . A . H43A H 0.8793 0.0881 0.1255 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.8145 0.0981 0.0868 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.8315 0.0452 0.1045 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.6412(4) -0.0017(2) 0.3121(3) 0.0500(17) Uani 1 1 d . A . C45 C 0.5968(4) -0.0397(2) 0.3344(3) 0.0512(18) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.6245(5) -0.0680(3) 0.3727(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . A . H46A H 0.6727 -0.0632 0.3843 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5828(5) -0.1024(3) 0.3935(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.6025 -0.1213 0.4197 0.086 Uiso 1 1 calc R A . C48 C 0.5124(5) -0.1106(3) 0.3777(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . A . H48A H 0.4843 -0.1352 0.3921 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.4841(5) -0.0819(3) 0.3402(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.4355 -0.0863 0.3290 0.094 Uiso 1 1 calc R A . C50 C 0.5266(5) -0.0470(3) 0.3193(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . A . H50A H 0.5067 -0.0275 0.2937 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6914(15) 0.2722(7) 0.1419(9) 0.060(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C52 C 0.7318(9) 0.3078(5) 0.1133(7) 0.068(2) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C53 C 0.7900(9) 0.3265(5) 0.1379(8) 0.075(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H53 H 0.7994 0.3183 0.1720 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C54 C 0.8369(11) 0.3586(6) 0.1119(8) 0.092(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H54A H 0.8777 0.3722 0.1284 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C55 C 0.8212(11) 0.3698(6) 0.0617(8) 0.094(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H55A H 0.8519 0.3909 0.0439 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C56 C 0.7618(10) 0.3504(5) 0.0376(8) 0.087(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H56A H 0.7517 0.3583 0.0036 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C57 C 0.7178(10) 0.3200(5) 0.0628(7) 0.077(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H57A H 0.6769 0.3068 0.0462 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C51' C 0.6949(13) 0.2793(10) 0.1540(8) 0.060(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C52' C 0.7286(8) 0.3273(5) 0.1480(5) 0.059(2) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C53' C 0.7903(8) 0.3385(6) 0.1757(6) 0.064(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H53C H 0.8126 0.3154 0.1965 0.077 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C54' C 0.8196(9) 0.3844(6) 0.1727(6) 0.075(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H54B H 0.8617 0.3926 0.1914 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C55' C 0.7860(10) 0.4168(6) 0.1425(6) 0.084(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H55B H 0.8058 0.4477 0.1407 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C56' C 0.7263(9) 0.4069(6) 0.1153(6) 0.079(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H56B H 0.7042 0.4303 0.0946 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C57' C 0.6973(9) 0.3604(5) 0.1184(5) 0.065(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H57B H 0.6553 0.3525 0.0995 0.078 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C58 C 0.4292(4) 0.0668(2) 0.1541(3) 0.0571(19) Uani 1 1 d D A . C59 C 0.3809(4) 0.0315(2) 0.1781(4) 0.086(2) Uani 1 1 d DU . . C60 C 0.3952(6) 0.0147(3) 0.2262(4) 0.108(3) Uani 1 1 d DU A . H60A H 0.4364 0.0257 0.2443 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.3486(6) -0.0185(4) 0.2477(5) 0.127(3) Uani 1 1 d DU . . H61A H 0.3586 -0.0301 0.2806 0.152 Uiso 1 1 calc R A . C62 C 0.2894(6) -0.0346(4) 0.2226(5) 0.131(3) Uani 1 1 d DU A . H62A H 0.2578 -0.0569 0.2378 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.2752(6) -0.0180(4) 0.1737(5) 0.124(3) Uani 1 1 d DU . . H63A H 0.2343 -0.0296 0.1558 0.149 Uiso 1 1 calc R A . C64 C 0.3204(5) 0.0153(3) 0.1513(4) 0.098(3) Uani 1 1 d DU A . H64A H 0.3103 0.0269 0.1184 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5811(4) 0.2005(3) 0.0107(3) 0.0539(18) Uani 1 1 d . A . H65A H 0.6168 0.1756 0.0190 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.6085 0.2295 0.0022 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.4988(4) 0.1372(3) -0.0278(3) 0.0540(18) Uani 1 1 d . A . H66A H 0.4768 0.1275 -0.0602 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5363 0.1134 -0.0192 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4841(4) 0.2235(3) -0.0518(2) 0.0537(18) Uani 1 1 d . A . H67A H 0.5121 0.2524 -0.0596 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.4593 0.2134 -0.0830 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5368(4) 0.1848(3) -0.0357(3) 0.0549(19) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.5914(5) 0.1785(3) -0.0787(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . A . H69A H 0.5658 0.1684 -0.1091 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.6274 0.1546 -0.0692 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.6160 0.2086 -0.0851 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.4210(5) 0.2695(3) 0.1553(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . A . H70A H 0.4174 0.3035 0.1637 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.4322 0.2524 0.1868 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3192(5) 0.2828(3) 0.0919(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . A . H71A H 0.2750 0.2676 0.0782 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.3052 0.3144 0.1046 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.3477(5) 0.2003(3) 0.1223(3) 0.0567(19) Uani 1 1 d . A . H72A H 0.3679 0.1818 0.1506 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.2970 0.1899 0.1169 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.3482(4) 0.2530(3) 0.1361(3) 0.0552(19) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.2937(5) 0.2593(3) 0.1795(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . A . H74A H 0.3096 0.2407 0.2086 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.2456 0.2485 0.1687 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.2912 0.2928 0.1889 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.4783(5) 0.3467(3) -0.0045(3) 0.062(2) Uani 1 1 d D A . C76 C 0.5186(5) 0.3914(3) -0.01639(19) 0.074(2) Uani 1 1 d DU . . C77 C 0.5894(6) 0.3953(3) -0.0023(3) 0.102(3) Uani 1 1 d DU A . H77A H 0.6120 0.3698 0.0148 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.6292(7) 0.4357(4) -0.0125(4) 0.120(3) Uani 1 1 d DU . . H78A H 0.6786 0.4383 -0.0027 0.144 Uiso 1 1 calc R A . C79 C 0.5943(7) 0.4726(4) -0.0378(3) 0.112(3) Uani 1 1 d DU A . H79A H 0.6207 0.5006 -0.0452 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.5248(7) 0.4694(3) -0.0519(3) 0.090(2) Uani 1 1 d DU . . H80A H 0.5026 0.4949 -0.0692 0.107 Uiso 1 1 calc R A . C81 C 0.4844(6) 0.4286(3) -0.0413(3) 0.078(2) Uani 1 1 d DU A . H81A H 0.4348 0.4264 -0.0509 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.1902(5) 0.1592(3) 0.0412(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . A . C83 C 0.1471(5) 0.1400(3) 0.0845(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.1764(6) 0.1056(4) 0.1156(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . A . H84A H 0.2246 0.0947 0.1104 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.1342(7) 0.0871(4) 0.1547(4) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.1539 0.0627 0.1751 0.125 Uiso 1 1 calc R A . C86 C 0.0644(7) 0.1033(5) 0.1648(5) 0.114(4) Uani 1 1 d . A . H86A H 0.0368 0.0902 0.1915 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.0359(7) 0.1392(5) 0.1345(5) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . H87A H -0.0115 0.1510 0.1407 0.143 Uiso 1 1 calc R A . C88 C 0.0780(6) 0.1580(4) 0.0945(5) 0.104(3) Uani 1 1 d . A . H88A H 0.0591 0.1829 0.0745 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.2790(5) 0.1553(3) -0.1004(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . A . C90 C 0.2763(4) 0.1346(3) -0.1522(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C91 C 0.3194(6) 0.0964(3) -0.1640(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . A . H91A H 0.3512 0.0834 -0.1395 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.3163(6) 0.0772(4) -0.2118(4) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.3456 0.0506 -0.2200 0.127 Uiso 1 1 calc R A . C93 C 0.2715(6) 0.0959(4) -0.2473(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . A . H93A H 0.2687 0.0819 -0.2797 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.2307(5) 0.1344(3) -0.2365(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H94A H 0.2015 0.1484 -0.2620 0.082 Uiso 1 1 calc R A . C95 C 0.2312(5) 0.1534(3) -0.1885(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . A . H95A H 0.2006 0.1794 -0.1807 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.2818(5) 0.2933(3) -0.1205(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . A . C97 C 0.2866(5) 0.3152(3) -0.1720(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . C98 C 0.3456(5) 0.3422(4) -0.1852(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . A . H98A H 0.3857 0.3449 -0.1629 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.3466(5) 0.3654(4) -0.2313(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . H99A H 0.3877 0.3839 -0.2402 0.109 Uiso 1 1 calc R A . C100 C 0.2904(5) 0.3621(3) -0.2635(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . A . H10D H 0.2910 0.3791 -0.2943 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.2318(6) 0.3339(3) -0.2516(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.1930 0.3304 -0.2748 0.087 Uiso 1 1 calc R A . C102 C 0.2296(5) 0.3107(3) -0.2055(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . A . H10F H 0.1889 0.2916 -0.1971 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.1948(5) 0.3261(3) 0.0101(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . A . C104 C 0.1540(5) 0.3561(3) 0.0467(3) 0.0579(19) Uani 1 1 d . . . C105 C 0.1900(5) 0.3894(3) 0.0751(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . A . H10G H 0.2408 0.3934 0.0709 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.1540(6) 0.4168(3) 0.1094(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H10H H 0.1804 0.4374 0.1309 0.095 Uiso 1 1 calc R A . C107 C 0.0815(6) 0.4145(3) 0.1127(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . A . H10I H 0.0560 0.4349 0.1349 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.0444(6) 0.3825(4) 0.0837(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H10J H -0.0070 0.3807 0.0859 0.101 Uiso 1 1 calc R A . C109 C 0.0812(5) 0.3528(3) 0.0512(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . A . H10K H 0.0553 0.3300 0.0321 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.0714(5) 0.2588(4) -0.1059(3) 0.100(3) Uani 1 1 d DU A . H11C H 0.0970 0.2878 -0.1081 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.0094(6) 0.2538(5) -0.1342(4) 0.116(4) Uani 1 1 d DU . . H11D H -0.0069 0.2787 -0.1554 0.139 Uiso 1 1 calc R A . C112 C -0.0259(7) 0.2151(4) -0.1313(4) 0.142(6) Uani 1 1 d DU A . H11E H -0.0693 0.2116 -0.1503 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C113 C -0.0032(7) 0.1789(5) -0.1020(5) 0.143(6) Uani 1 1 d DU . . H11F H -0.0293 0.1499 -0.1001 0.171 Uiso 1 1 calc R A . C114 C 0.0617(6) 0.1865(4) -0.0741(4) 0.112(4) Uani 1 1 d DU A . H11G H 0.0799 0.1620 -0.0532 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.6900(11) 0.0628(7) -0.0133(8) 0.219(10) Uani 1 1 d D . . H1SA H 0.7260 0.0598 -0.0401 0.328 Uiso 1 1 calc R . . H1SB H 0.7137 0.0743 0.0174 0.328 Uiso 1 1 calc R . . H1SC H 0.6522 0.0852 -0.0236 0.328 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 0.6562(8) 0.0154(5) -0.0032(5) 0.127(5) Uani 1 1 d D . . H2SA H 0.6335 0.0033 -0.0344 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H2SB H 0.6942 -0.0073 0.0073 0.153 Uiso 1 1 calc R . . O3S O 0.6034(5) 0.0192(3) 0.0346(3) 0.122(3) Uani 1 1 d D . . C4S C 0.5768(7) -0.0232(3) 0.0495(5) 0.125(5) Uani 1 1 d D . . H4SA H 0.6178 -0.0445 0.0579 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H4SB H 0.5496 -0.0376 0.0213 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.5248(8) -0.0190(4) 0.0969(5) 0.139(5) Uani 1 1 d D . . H5SA H 0.5070 -0.0505 0.1061 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H5SB H 0.4836 0.0014 0.0886 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H5SC H 0.5518 -0.0055 0.1252 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.6859(9) 0.3278(6) 0.2889(7) 0.191(6) Uani 1 1 d DU . . H6SA H 0.7235 0.3515 0.2821 0.286 Uiso 1 1 calc R . . H6SB H 0.6960 0.2993 0.2692 0.286 Uiso 1 1 calc R . . H6SC H 0.6860 0.3200 0.3248 0.286 Uiso 1 1 calc R . . C7S C 0.6102(9) 0.3480(5) 0.2737(6) 0.167(5) Uani 1 1 d DU . . H7SA H 0.5994 0.3766 0.2938 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H7SB H 0.6102 0.3569 0.2377 0.201 Uiso 1 1 calc R . . O8S O 0.5561(6) 0.3126(3) 0.2828(3) 0.142(3) Uani 1 1 d DU . . C9S C 0.4874(8) 0.3277(5) 0.2789(5) 0.152(4) Uani 1 1 d DU . . H9SA H 0.4769 0.3360 0.2435 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H9SB H 0.4809 0.3564 0.2996 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C10S C 0.4299(6) 0.2863(4) 0.2979(3) 0.133(4) Uani 1 1 d DU . . H10L H 0.3804 0.2990 0.2974 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H10M H 0.4424 0.2766 0.3322 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H10N H 0.4329 0.2590 0.2754 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C11S C 0.9674(6) -0.0674(4) 0.0561(3) 0.145(19) Uiso 0.25 1 d PRDU . . H11H H 1.0182 -0.0583 0.0511 0.217 Uiso 0.25 1 calc PR . . H11I H 0.9386 -0.0577 0.0269 0.217 Uiso 0.25 1 calc PR . . H11J H 0.9642 -0.1017 0.0602 0.217 Uiso 0.25 1 calc PR . . C12S C 0.9386(6) -0.0435(4) 0.1025(3) 0.086(10) Uiso 0.25 1 d PRDU . . H12C H 0.9656 -0.0532 0.1331 0.128 Uiso 0.25 1 calc PR . . H12D H 0.9398 -0.0086 0.0994 0.128 Uiso 0.25 1 calc PR . . O13S O 0.8680(6) -0.0608(4) 0.1025(3) 0.099(7) Uiso 0.25 1 d PRDU . . C14S C 0.8299(6) -0.0585(4) 0.0595(3) 0.065(8) Uiso 0.25 1 d PRDU . . H14C H 0.7824 -0.0459 0.0706 0.097 Uiso 0.25 1 calc PR . . H14D H 0.8209 -0.0921 0.0514 0.097 Uiso 0.25 1 calc PR . . C15S C 0.8419(6) -0.0318(4) -0.0017(3) 0.26(5) Uiso 0.25 1 d PRD . . H15A H 0.7998 -0.0389 -0.0229 0.395 Uiso 0.25 1 calc PR . . H15B H 0.8858 -0.0445 -0.0174 0.395 Uiso 0.25 1 calc PR . . H15C H 0.8467 0.0025 0.0021 0.395 Uiso 0.25 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0714(8) 0.0436(7) 0.0770(9) 0.0044(6) -0.0168(6) -0.0057(6) Mn2 0.0632(7) 0.0466(7) 0.0617(7) 0.0070(5) -0.0049(6) -0.0032(5) Mn3 0.0669(8) 0.0504(7) 0.0604(7) 0.0041(5) -0.0088(6) -0.0033(6) Mn4 0.0596(7) 0.0388(6) 0.0425(6) 0.0059(4) 0.0001(5) -0.0013(5) Mn5 0.0776(8) 0.0363(6) 0.0417(6) 0.0048(5) -0.0054(5) -0.0067(5) Mn6 0.0680(7) 0.0332(6) 0.0383(6) 0.0042(4) -0.0020(5) -0.0026(5) Mn7 0.0838(8) 0.0336(6) 0.0351(6) 0.0042(4) -0.0061(5) -0.0016(5) Mn8 0.0721(7) 0.0328(6) 0.0344(6) -0.0007(4) -0.0020(5) 0.0005(5) Mn9 0.0814(8) 0.0322(5) 0.0305(5) -0.0016(4) -0.0060(5) -0.0006(5) Mn10 0.0728(7) 0.0385(6) 0.0413(6) -0.0051(5) -0.0056(5) 0.0018(5) Mn11 0.0830(8) 0.0409(6) 0.0385(6) -0.0008(5) -0.0103(5) 0.0019(5) Mn12 0.0792(8) 0.0419(6) 0.0493(7) -0.0063(5) -0.0070(6) 0.0030(5) O1 0.066(3) 0.039(3) 0.068(3) 0.003(2) -0.012(3) 0.003(2) O2 0.087(4) 0.057(4) 0.090(4) 0.004(3) -0.017(4) 0.003(3) O3 0.081(4) 0.058(3) 0.068(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.001(3) O4 0.093(4) 0.056(4) 0.076(4) -0.001(3) -0.021(3) 0.001(3) O5 0.085(4) 0.088(5) 0.068(4) -0.011(3) -0.020(3) 0.019(3) O6 0.064(3) 0.053(3) 0.088(4) 0.010(3) -0.015(3) -0.005(3) O7 0.076(4) 0.050(3) 0.096(5) 0.014(3) -0.008(3) -0.008(3) O8 0.057(3) 0.056(3) 0.102(5) 0.006(3) -0.004(3) -0.010(3) O9 0.063(3) 0.047(3) 0.080(4) 0.008(3) 0.001(3) 0.002(2) O10 0.068(3) 0.036(3) 0.051(3) 0.007(2) -0.003(2) 0.001(2) O11 0.081(4) 0.040(3) 0.047(3) 0.004(2) -0.007(3) -0.007(2) O12 0.066(3) 0.037(2) 0.039(3) 0.005(2) 0.002(2) 0.002(2) O13 0.060(3) 0.049(3) 0.053(3) 0.008(2) 0.000(2) 0.003(2) O14 0.066(3) 0.042(3) 0.048(3) 0.005(2) 0.000(2) -0.008(2) O15 0.057(3) 0.038(3) 0.048(3) 0.002(2) 0.003(2) -0.002(2) O16 0.071(4) 0.038(3) 0.059(3) 0.010(2) -0.004(3) 0.004(2) O17 0.066(3) 0.043(3) 0.048(3) 0.008(2) -0.001(2) 0.001(2) O18 0.074(3) 0.036(3) 0.039(3) 0.006(2) 0.000(2) -0.007(2) O19 0.088(4) 0.042(3) 0.040(3) 0.005(2) -0.006(2) 0.002(2) O20 0.088(4) 0.045(3) 0.057(3) 0.010(3) 0.004(3) -0.008(3) O21 0.093(4) 0.042(3) 0.057(3) 0.015(2) 0.006(3) -0.005(3) O22 0.072(3) 0.035(2) 0.034(2) 0.0019(19) -0.003(2) 0.003(2) O23 0.070(3) 0.041(3) 0.047(3) 0.001(2) -0.006(2) 0.002(2) O24 0.063(3) 0.042(3) 0.055(3) 0.011(2) -0.001(3) -0.007(2) O25 0.069(3) 0.047(3) 0.056(3) 0.006(2) -0.004(3) -0.002(2) O26 0.077(3) 0.036(3) 0.037(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.000(2) O27 0.068(3) 0.036(2) 0.042(3) -0.006(2) 0.000(2) 0.000(2) O28 0.076(3) 0.039(3) 0.031(2) -0.0057(19) -0.005(2) -0.001(2) O29 0.081(3) 0.033(2) 0.036(3) -0.0026(19) -0.004(2) 0.003(2) O30 0.082(3) 0.039(3) 0.035(3) 0.000(2) -0.006(2) 0.005(2) O31 0.077(3) 0.037(3) 0.030(2) -0.0032(19) 0.001(2) 0.007(2) O32 0.094(4) 0.039(3) 0.042(3) 0.002(2) -0.005(3) -0.005(3) O33 0.101(4) 0.037(3) 0.049(3) 0.006(2) -0.009(3) -0.003(3) O34 0.081(3) 0.039(3) 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0.073(6) 0.043(4) -0.007(4) 0.013(4) -0.001(4) C70 0.109(7) 0.039(4) 0.035(4) -0.004(3) -0.005(4) 0.012(4) C71 0.082(5) 0.046(4) 0.049(4) -0.005(3) -0.003(4) 0.011(4) C72 0.082(5) 0.052(4) 0.036(4) 0.002(3) 0.002(4) 0.002(4) C73 0.084(6) 0.045(4) 0.036(4) -0.006(3) 0.003(4) 0.010(4) C74 0.107(7) 0.059(5) 0.051(5) -0.008(4) 0.011(5) 0.010(5) C75 0.104(7) 0.042(4) 0.039(4) -0.007(3) 0.004(4) -0.002(4) C76 0.130(6) 0.043(4) 0.049(4) 0.010(3) -0.018(4) -0.014(4) C77 0.151(7) 0.058(5) 0.098(6) 0.023(4) -0.047(5) -0.036(5) C78 0.161(7) 0.073(5) 0.127(6) 0.032(5) -0.048(6) -0.049(5) C79 0.161(7) 0.064(5) 0.110(6) 0.020(5) -0.029(6) -0.037(5) C80 0.148(7) 0.049(4) 0.072(5) 0.014(4) -0.003(5) -0.007(5) C81 0.133(6) 0.047(4) 0.055(4) 0.008(3) -0.002(4) -0.004(4) C82 0.075(6) 0.065(5) 0.063(5) 0.006(4) -0.005(4) -0.006(5) C83 0.083(6) 0.075(6) 0.068(6) -0.004(5) 0.001(5) -0.008(5) C84 0.094(7) 0.099(8) 0.064(6) 0.017(5) 0.001(5) -0.008(6) C85 0.111(9) 0.115(9) 0.087(8) 0.024(7) -0.009(7) 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0.058(5) -0.006(4) -0.018(5) -0.001(5) C103 0.088(6) 0.040(4) 0.051(5) -0.004(3) -0.025(4) 0.010(4) C104 0.071(5) 0.045(4) 0.057(5) -0.001(4) -0.011(4) 0.007(4) C105 0.090(6) 0.045(5) 0.080(6) -0.015(4) -0.019(5) 0.009(4) C106 0.089(7) 0.056(5) 0.093(7) -0.017(5) -0.017(5) 0.010(5) C107 0.110(9) 0.061(6) 0.091(7) -0.022(5) 0.004(6) 0.013(5) C108 0.083(6) 0.079(7) 0.089(7) 0.006(6) 0.009(5) 0.007(5) C109 0.093(7) 0.049(5) 0.070(6) -0.004(4) -0.008(5) 0.004(4) C110 0.077(7) 0.113(9) 0.110(9) 0.013(7) -0.024(6) 0.002(6) C111 0.100(8) 0.134(10) 0.113(9) 0.001(8) -0.029(7) 0.022(7) C112 0.157(12) 0.075(8) 0.192(15) -0.003(8) -0.110(11) 0.001(7) C113 0.131(11) 0.098(9) 0.198(16) 0.004(9) -0.064(10) -0.022(8) C114 0.111(9) 0.090(8) 0.135(10) -0.009(7) -0.033(7) 0.001(7) C1S 0.23(2) 0.27(3) 0.158(18) 0.041(18) 0.031(15) 0.01(2) C2S 0.197(15) 0.094(9) 0.091(9) -0.020(7) 0.046(9) -0.002(9) O3S 0.175(8) 0.084(6) 0.106(6) -0.017(5) -0.016(6) 0.013(5) C4S 0.156(12) 0.043(6) 0.176(14) 0.011(7) -0.052(10) -0.011(7) C5S 0.183(14) 0.071(8) 0.161(13) -0.050(8) 0.003(11) 0.015(8) C6S 0.284(14) 0.106(11) 0.182(14) -0.026(10) 0.058(13) -0.051(11) C7S 0.294(12) 0.075(7) 0.133(8) 0.011(7) 0.011(9) -0.017(8) O8S 0.264(10) 0.071(5) 0.091(5) -0.001(4) 0.015(6) 0.012(5) C9S 0.259(11) 0.105(8) 0.093(7) -0.017(6) -0.046(8) 0.044(7) C10S 0.175(10) 0.169(11) 0.055(6) -0.043(7) -0.042(6) 0.082(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic= ) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 Mn2 3.2081(17) . ? Mn1 O1 1.795(5) . ? Mn1 O2 2.102(7) . ? Mn1 O4 2.115(6) . ? Mn1 O6 2.059(6) . ? Mn1 O8 2.061(6) . ? Mn1 N1 2.072(8) . ? Mn2 Mn4 3.0304(15) . ? Mn2 O1 1.852(5) . ? Mn2 O3 1.957(6) . ? Mn2 O9 2.146(5) . ? Mn2 O10 2.269(5) . ? Mn2 O13 1.981(5) . ? Mn2 O16 1.959(5) . ? Mn3 Mn5 3.1773(16) . ? Mn3 O1 2.098(5) . ? Mn3 O5 2.094(6) . ? Mn3 O7 2.087(6) . ? Mn3 O10 2.271(5) . ? Mn3 O11 2.133(5) . ? Mn3 O14 2.228(5) . ? Mn4 Mn5 3.1744(15) . ? Mn4 Mn6 3.1142(15) . ? Mn4 O10 1.927(5) . ? Mn4 O12 1.883(5) . ? Mn4 O13 1.910(5) . ? Mn4 O14 2.300(5) . ? Mn4 O15 1.911(5) . ? Mn4 O17 2.157(5) . ? Mn5 Mn6 3.1281(15) . ? Mn5 Mn7 2.8889(15) . ? Mn5 O11 1.892(5) . ? Mn5 O12 2.324(5) . ? Mn5 O14 1.950(5) . ? Mn5 O18 1.928(5) . ? Mn5 O19 1.907(5) . ? Mn5 O20 2.176(5) . ? Mn6 Mn7 2.8577(14) . ? Mn6 Mn8 2.8815(15) . ? Mn6 O12 2.298(4) . ? Mn6 O15 1.978(5) . ? Mn6 O18 1.913(4) . ? Mn6 O22 1.882(5) . ? Mn6 O23 2.132(5) . ? Mn6 O24 1.970(5) . ? Mn7 Mn8 3.1483(15) . ? Mn7 Mn9 3.1143(15) . ? Mn7 O18 1.888(5) . ? Mn7 O19 2.144(5) . ? Mn7 O21 1.966(5) . ? Mn7 O22 1.907(5) . ? Mn7 O26 2.289(4) . ? Mn7 O29 1.981(5) . ? Mn8 Mn9 3.1542(14) . ? Mn8 Mn10 3.1916(15) . ? Mn8 O22 1.935(4) . ? Mn8 O23 1.913(5) . ? Mn8 O25 2.173(5) . ? Mn8 O26 2.335(5) . ? Mn8 O27 1.890(5) . ? Mn8 O31 1.939(5) . ? Mn9 Mn11 3.0291(15) . ? Mn9 O26 1.898(5) . ? Mn9 O28 1.912(4) . ? Mn9 O29 1.903(4) . ? Mn9 O30 1.909(5) . ? Mn9 O31 2.289(5) . ? Mn9 O32 2.163(5) . ? Mn10 O27 2.161(5) . ? Mn10 O28 2.334(5) . ? Mn10 O31 2.244(4) . ? Mn10 O34 2.129(5) . ? Mn10 O35 2.114(6) . ? Mn10 O37 2.127(5) . ? Mn11 Mn12 3.2335(17) . ? Mn11 O28 2.242(5) . ? Mn11 O30 1.982(4) . ? Mn11 O33 1.954(5) . ? Mn11 O34 1.841(5) . ? Mn11 O39 1.949(5) . ? Mn11 O41 2.131(6) . ? Mn12 O34 1.805(5) . ? Mn12 O36 2.085(6) . ? Mn12 O38 2.029(5) . ? Mn12 O40 2.141(6) . ? Mn12 O42 2.020(5) . ? Mn12 N2 2.059(7) . ? O2 C1 1.241(10) . ? O3 C1 1.279(10) . ? O4 C8 1.25(3) . ? O4 C8' 1.32(5) . ? O5 C8 1.18(3) . ? O5 C8' 1.35(5) . ? O6 C15 1.278(10) . ? O7 C15 1.227(9) . ? O8 C22 1.29(4) . ? O8 C22' 1.24(4) . ? O9 C22 1.23(4) . ? O9 C22' 1.29(4) . ? O10 C35 1.430(8) . ? O11 C36 1.418(9) . ? O12 C37 1.425(8) . ? O13 C39 1.425(9) . ? O14 C40 1.436(9) . ? O15 C41 1.447(9) . ? O16 C44 1.280(9) . ? O17 C44 1.269(8) . ? O20 C51 1.30(3) . ? O20 C51' 1.17(3) . ? O21 C51 1.17(3) . ? O21 C51' 1.41(3) . ? O24 C58 1.286(9) . ? O25 C58 1.252(9) . ? O26 C65 1.434(8) . ? O27 C66 1.435(8) . ? O28 C67 1.437(8) . ? O29 C70 1.438(9) . ? O30 C71 1.423(9) . ? O31 C72 1.445(8) . ? O32 C75 1.251(9) . ? O33 C75 1.289(10) . ? O35 C82 1.252(10) . ? O36 C82 1.254(10) . ? O37 C89 1.241(9) . ? O38 C89 1.256(10) . ? O39 C96 1.286(10) . ? O40 C96 1.243(10) . ? O41 C103 1.228(10) . ? O42 C103 1.294(9) . ? N1 C29 1.343(13) . ? N1 C33 1.334(13) . ? N2 C110 1.277(12) . ? N2 C114 1.321(13) . ? C1 C2 1.498(13) . ? C2 C3 1.415(14) . ? C2 C7 1.342(14) . ? C3 C4 1.380(15) . ? C4 C5 1.311(18) . ? C5 C6 1.357(19) . ? C6 C7 1.371(17) . ? C8 C9 1.68(3) . ? C9 C10 1.44(3) . ? C9 C14 1.37(3) . ? C10 C11 1.44(3) . ? C11 C12 1.39(3) . ? C12 C13 1.40(3) . ? C13 C14 1.39(3) . ? C8' C9' 1.30(5) . ? C9' C10' 1.33(3) . ? C9' C14' 1.39(3) . ? C10' C11' 1.42(3) . ? C11' C12' 1.31(3) . ? C12' C13' 1.34(3) . ? C13' C14' 1.34(3) . ? C15 C16 1.503(12) . ? C16 C17 1.394(12) . ? C16 C21 1.365(13) . ? C17 C18 1.345(14) . ? C18 C19 1.387(17) . ? C19 C20 1.368(17) . ? C20 C21 1.363(15) . ? C22 C23 1.500(16) . ? C23 C24 1.353(17) . ? C23 C28 1.367(17) . ? C24 C25 1.384(19) . ? C25 C26 1.325(19) . ? C26 C27 1.38(2) . ? C27 C28 1.45(2) . ? C22' C23' 1.498(17) . ? C23' C24' 1.355(17) . ? C23' C28' 1.361(17) . ? C24' C25' 1.387(19) . ? C25' C26' 1.35(2) . ? C26' C27' 1.36(2) . ? C27' C28' 1.44(2) . ? C29 C30 1.386(15) . ? C30 C31 1.384(16) . ? C31 C32 1.382(15) . ? C32 C33 1.402(13) . ? C34 C35 1.547(10) . ? C34 C36 1.518(10) . ? C34 C37 1.535(10) . ? C34 C38 1.548(10) . ? C39 C42 1.516(11) . ? C40 C42 1.528(11) . ? C41 C42 1.542(11) . ? C42 C43 1.545(11) . ? C44 C45 1.474(10) . ? C45 C46 1.391(10) . ? C45 C50 1.369(11) . ? C46 C47 1.359(11) . ? C47 C48 1.381(12) . ? C48 C49 1.387(12) . ? C49 C50 1.379(11) . ? C51 C52 1.46(3) . ? C52 C53 1.36(2) . ? C52 C57 1.41(2) . ? C53 C54 1.43(2) . ? C54 C55 1.40(3) . ? C55 C56 1.38(3) . ? C56 C57 1.36(2) . ? C51' C52' 1.50(3) . ? C52' C53' 1.39(2) . ? C52' C57' 1.35(2) . ? C53' C54' 1.41(2) . ? C54' C55' 1.37(3) . ? C55' C56' 1.35(3) . ? C56' C57' 1.42(2) . ? C58 C59 1.484(11) . ? C59 C60 1.389(14) . ? C59 C64 1.400(13) . ? C60 C61 1.396(14) . ? C61 C62 1.357(17) . ? C62 C63 1.405(17) . ? C63 C64 1.392(14) . ? C65 C68 1.544(10) . ? C66 C68 1.533(10) . ? C67 C68 1.524(10) . ? C68 C69 1.533(10) . ? C70 C73 1.509(11) . ? C71 C73 1.543(10) . ? C72 C73 1.536(10) . ? C73 C74 1.541(11) . ? C75 C76 1.499(11) . ? C76 C77 1.361(13) . ? C76 C81 1.395(12) . ? C77 C78 1.386(13) . ? C78 C79 1.396(15) . ? C79 C80 1.337(15) . ? C80 C81 1.401(13) . ? C82 C83 1.500(12) . ? C83 C84 1.386(13) . ? C83 C88 1.397(14) . ? C84 C85 1.402(14) . ? C85 C86 1.390(16) . ? C86 C87 1.399(17) . ? C87 C88 1.421(16) . ? C89 C90 1.497(11) . ? C90 C91 1.378(12) . ? C90 C95 1.380(11) . ? C91 C92 1.384(13) . ? C92 C93 1.359(14) . ? C93 C94 1.355(13) . ? C94 C95 1.384(11) . ? C96 C97 1.506(11) . ? C97 C98 1.374(12) . ? C97 C102 1.384(11) . ? C98 C99 1.392(13) . ? C99 C100 1.346(13) . ? C100 C101 1.379(13) . ? C101 C102 1.391(12) . ? C103 C104 1.496(11) . ? C104 C105 1.377(11) . ? C104 C109 1.349(11) . ? C105 C106 1.369(12) . ? C106 C107 1.341(13) . ? C107 C108 1.371(14) . ? C108 C109 1.384(13) . ? C110 C111 1.374(15) . ? C111 C112 1.277(17) . ? C112 C113 1.354(17) . ? C113 C114 1.422(16) . ? C1S C2S 1.503(15) . ? C2S O3S 1.404(11) . ? O3S C4S 1.357(10) . ? C4S C5S 1.589(13) . ? C6S C7S 1.560(15) . ? C7S O8S 1.435(13) . ? O8S C9S 1.339(12) . ? C9S C10S 1.657(13) . ? C11S C12S 1.5043 . ? C12S O13S 1.3898 . ? O13S C14S 1.3422 . ? C14S C15S 1.8079 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mn2 Mn1 O1 28.90(15) . . ? Mn2 Mn1 O2 70.75(18) . . ? Mn2 Mn1 O4 103.40(18) . . ? Mn2 Mn1 O6 120.40(16) . . ? Mn2 Mn1 O8 78.14(15) . . ? Mn2 Mn1 N1 150.0(2) . . ? O1 Mn1 O2 96.2(2) . . ? O1 Mn1 O4 94.0(2) . . ? O1 Mn1 O6 94.3(2) . . ? O1 Mn1 O8 92.0(2) . . ? O1 Mn1 N1 177.2(3) . . ? O2 Mn1 O4 82.4(2) . . ? O2 Mn1 O6 168.8(2) . . ? O2 Mn1 O8 88.6(2) . . ? O2 Mn1 N1 84.1(3) . . ? O4 Mn1 O6 92.9(2) . . ? O4 Mn1 O8 169.7(2) . . ? O4 Mn1 N1 88.8(3) . . ? O6 Mn1 O8 95.0(2) . . ? O6 Mn1 N1 85.6(3) . . ? O8 Mn1 N1 85.3(3) . . ? Mn1 Mn2 Mn4 120.74(5) . . ? Mn1 Mn2 O1 27.93(15) . . ? Mn1 Mn2 O3 77.15(18) . . ? Mn1 Mn2 O9 73.25(15) . . ? Mn1 Mn2 O10 104.87(13) . . ? Mn1 Mn2 O13 110.21(15) . . ? Mn1 Mn2 O16 158.60(16) . . ? Mn4 Mn2 O1 93.12(16) . . ? Mn4 Mn2 O3 136.46(18) . . ? Mn4 Mn2 O9 127.01(16) . . ? Mn4 Mn2 O10 39.46(12) . . ? Mn4 Mn2 O13 38.01(14) . . ? Mn4 Mn2 O16 80.35(15) . . ? O1 Mn2 O3 94.7(2) . . ? O1 Mn2 O9 92.9(2) . . ? O1 Mn2 O10 80.5(2) . . ? O1 Mn2 O13 91.3(2) . . ? O1 Mn2 O16 169.5(2) . . ? O3 Mn2 O9 95.3(2) . . ? O3 Mn2 O10 100.2(2) . . ? O3 Mn2 O13 172.3(2) . . ? O3 Mn2 O16 84.7(2) . . ? O9 Mn2 O10 163.58(19) . . ? O9 Mn2 O13 89.3(2) . . ? O9 Mn2 O16 97.6(2) . . ? O10 Mn2 O13 75.96(19) . . ? O10 Mn2 O16 89.26(19) . . ? O13 Mn2 O16 88.5(2) . . ? Mn5 Mn3 O1 134.76(15) . . ? Mn5 Mn3 O5 129.16(18) . . ? Mn5 Mn3 O7 97.09(17) . . ? Mn5 Mn3 O10 81.61(12) . . ? Mn5 Mn3 O11 35.29(13) . . ? Mn5 Mn3 O14 37.34(13) . . ? O1 Mn3 O5 92.4(2) . . ? O1 Mn3 O7 92.9(2) . . ? O1 Mn3 O10 75.64(19) . . ? O1 Mn3 O11 157.8(2) . . ? O1 Mn3 O14 99.23(19) . . ? O5 Mn3 O7 98.2(3) . . ? O5 Mn3 O10 96.9(2) . . ? O5 Mn3 O11 93.9(2) . . ? O5 Mn3 O14 165.9(2) . . ? O7 Mn3 O10 161.4(2) . . ? O7 Mn3 O11 107.2(2) . . ? O7 Mn3 O14 89.2(2) . . ? O10 Mn3 O11 82.47(18) . . ? O10 Mn3 O14 78.48(17) . . ? O11 Mn3 O14 72.36(18) . . ? Mn2 Mn4 Mn5 120.71(4) . . ? Mn2 Mn4 Mn6 170.40(5) . . ? Mn2 Mn4 O10 48.44(14) . . ? Mn2 Mn4 O12 141.03(14) . . ? Mn2 Mn4 O13 39.69(15) . . ? Mn2 Mn4 O14 92.98(13) . . ? Mn2 Mn4 O15 133.97(14) . . ? Mn2 Mn4 O17 77.89(13) . . ? Mn5 Mn4 Mn6 59.65(3) . . ? Mn5 Mn4 O10 86.97(14) . . ? Mn5 Mn4 O12 46.55(14) . . ? Mn5 Mn4 O13 123.40(15) . . ? Mn5 Mn4 O14 37.63(12) . . ? Mn5 Mn4 O15 84.48(14) . . ? Mn5 Mn4 O17 146.46(14) . . ? Mn6 Mn4 O10 138.78(14) . . ? Mn6 Mn4 O12 47.24(14) . . ? Mn6 Mn4 O13 131.08(15) . . ? Mn6 Mn4 O14 82.62(12) . . ? Mn6 Mn4 O15 37.54(14) . . ? Mn6 Mn4 O17 106.89(13) . . ? O10 Mn4 O12 92.7(2) . . ? O10 Mn4 O13 86.3(2) . . ? O10 Mn4 O14 84.12(18) . . ? O10 Mn4 O15 170.3(2) . . ? O10 Mn4 O17 87.34(19) . . ? O12 Mn4 O13 169.9(2) . . ? O12 Mn4 O14 84.18(19) . . ? O12 Mn4 O15 84.75(19) . . ? O12 Mn4 O17 100.82(19) . . ? O13 Mn4 O14 85.77(19) . . ? O13 Mn4 O15 94.5(2) . . ? O13 Mn4 O17 89.14(19) . . ? O14 Mn4 O15 86.31(18) . . ? O14 Mn4 O17 170.31(18) . . ? O15 Mn4 O17 102.33(19) . . ? Mn3 Mn5 Mn4 62.55(3) . . ? Mn3 Mn5 Mn6 121.28(4) . . ? Mn3 Mn5 Mn7 173.91(5) . . ? Mn3 Mn5 O11 40.63(16) . . ? Mn3 Mn5 O12 87.77(12) . . ? Mn3 Mn5 O14 43.85(14) . . ? Mn3 Mn5 O18 134.27(15) . . ? Mn3 Mn5 O19 138.13(15) . . ? Mn3 Mn5 O20 99.26(16) . . ? Mn4 Mn5 Mn6 59.22(3) . . ? Mn4 Mn5 Mn7 115.75(4) . . ? Mn4 Mn5 O11 84.85(14) . . ? Mn4 Mn5 O12 36.02(11) . . ? Mn4 Mn5 O14 46.08(14) . . ? Mn4 Mn5 O18 85.06(13) . . ? Mn4 Mn5 O19 123.73(15) . . ? Mn4 Mn5 O20 143.71(15) . . ? Mn6 Mn5 Mn7 56.54(3) . . ? Mn6 Mn5 O11 135.28(15) . . ? Mn6 Mn5 O12 47.06(11) . . ? Mn6 Mn5 O14 87.94(14) . . ? Mn6 Mn5 O18 35.30(13) . . ? Mn6 Mn5 O19 83.61(15) . . ? Mn6 Mn5 O20 123.43(15) . . ? Mn7 Mn5 O11 145.30(17) . . ? Mn7 Mn5 O12 93.49(12) . . ? Mn7 Mn5 O14 130.43(15) . . ? Mn7 Mn5 O18 40.28(14) . . ? Mn7 Mn5 O19 47.92(14) . . ? Mn7 Mn5 O20 78.86(15) . . ? O11 Mn5 O12 88.23(18) . . ? O11 Mn5 O14 84.1(2) . . ? O11 Mn5 O18 169.7(2) . . ? O11 Mn5 O19 97.6(2) . . ? O11 Mn5 O20 101.3(2) . . ? O12 Mn5 O14 82.09(18) . . ? O12 Mn5 O18 82.26(17) . . ? O12 Mn5 O19 87.73(19) . . ? O12 Mn5 O20 170.50(19) . . ? O14 Mn5 O18 90.5(2) . . ? O14 Mn5 O19 169.6(2) . . ? O14 Mn5 O20 98.5(2) . . ? O18 Mn5 O19 86.1(2) . . ? O18 Mn5 O20 88.2(2) . . ? O19 Mn5 O20 91.2(2) . . ? Mn4 Mn6 Mn5 61.13(3) . . ? Mn4 Mn6 Mn7 118.62(4) . . ? Mn4 Mn6 Mn8 174.85(5) . . ? Mn4 Mn6 O12 36.97(11) . . ? Mn4 Mn6 O15 36.07(13) . . ? Mn4 Mn6 O18 87.04(14) . . ? Mn4 Mn6 O22 141.92(14) . . ? Mn4 Mn6 O23 136.12(14) . . ? Mn4 Mn6 O24 91.87(15) . . ? Mn5 Mn6 Mn7 57.50(3) . . ? Mn5 Mn6 Mn8 124.02(4) . . ? Mn5 Mn6 O12 47.76(11) . . ? Mn5 Mn6 O15 84.74(14) . . ? Mn5 Mn6 O18 35.63(13) . . ? Mn5 Mn6 O22 90.97(14) . . ? Mn5 Mn6 O23 130.02(14) . . ? Mn5 Mn6 O24 136.25(15) . . ? Mn7 Mn6 Mn8 66.54(4) . . ? Mn7 Mn6 O12 94.87(11) . . ? Mn7 Mn6 O15 134.14(14) . . ? Mn7 Mn6 O18 40.92(15) . . ? Mn7 Mn6 O22 41.37(14) . . ? Mn7 Mn6 O23 87.89(13) . . ? Mn7 Mn6 O24 132.85(15) . . ? Mn8 Mn6 O12 145.58(12) . . ? Mn8 Mn6 O15 140.77(14) . . ? Mn8 Mn6 O18 97.61(14) . . ? Mn8 Mn6 O22 41.69(13) . . ? Mn8 Mn6 O23 41.58(13) . . ? Mn8 Mn6 O24 83.96(15) . . ? O12 Mn6 O15 73.02(17) . . ? O12 Mn6 O18 83.29(18) . . ? O12 Mn6 O22 105.23(18) . . ? O12 Mn6 O23 172.65(18) . . ? O12 Mn6 O24 89.57(18) . . ? O15 Mn6 O18 93.3(2) . . ? O15 Mn6 O22 175.4(2) . . ? O15 Mn6 O23 100.20(19) . . ? O15 Mn6 O24 92.0(2) . . ? O18 Mn6 O22 82.3(2) . . ? O18 Mn6 O23 94.46(19) . . ? O18 Mn6 O24 169.5(2) . . ? O22 Mn6 O23 81.32(18) . . ? O22 Mn6 O24 92.3(2) . . ? O23 Mn6 O24 93.5(2) . . ? Mn5 Mn7 Mn6 65.96(4) . . ? Mn5 Mn7 Mn8 123.04(4) . . ? Mn5 Mn7 Mn9 176.15(5) . . ? Mn5 Mn7 O18 41.32(14) . . ? Mn5 Mn7 O19 41.31(14) . . ? Mn5 Mn7 O21 82.98(17) . . ? Mn5 Mn7 O22 98.06(14) . . ? Mn5 Mn7 O26 143.09(13) . . ? Mn5 Mn7 O29 143.19(14) . . ? Mn6 Mn7 Mn8 57.09(3) . . ? Mn6 Mn7 Mn9 117.58(4) . . ? Mn6 Mn7 O18 41.57(14) . . ? Mn6 Mn7 O19 86.87(13) . . ? Mn6 Mn7 O21 135.41(17) . . ? Mn6 Mn7 O22 40.72(14) . . ? Mn6 Mn7 O26 94.50(12) . . ? Mn6 Mn7 O29 132.73(15) . . ? Mn8 Mn7 Mn9 60.48(3) . . ? Mn8 Mn7 O18 89.73(14) . . ? Mn8 Mn7 O19 130.64(14) . . ? Mn8 Mn7 O21 139.10(16) . . ? Mn8 Mn7 O22 35.27(13) . . ? Mn8 Mn7 O26 47.71(12) . . ? Mn8 Mn7 O29 83.99(13) . . ? Mn9 Mn7 O18 140.12(15) . . ? Mn9 Mn7 O19 138.44(14) . . ? Mn9 Mn7 O21 93.22(17) . . ? Mn9 Mn7 O22 85.79(14) . . ? Mn9 Mn7 O26 37.33(12) . . ? Mn9 Mn7 O29 35.85(13) . . ? O18 Mn7 O19 80.71(19) . . ? O18 Mn7 O21 94.1(2) . . ? O18 Mn7 O22 82.3(2) . . ? O18 Mn7 O26 103.21(18) . . ? O18 Mn7 O29 173.7(2) . . ? O19 Mn7 O21 90.1(2) . . ? O19 Mn7 O22 95.37(19) . . ? O19 Mn7 O26 175.4(2) . . ? O19 Mn7 O29 102.72(19) . . ? O21 Mn7 O22 172.9(2) . . ? O21 Mn7 O26 92.0(2) . . ? O21 Mn7 O29 91.3(2) . . ? O22 Mn7 O26 82.88(17) . . ? O22 Mn7 O29 92.0(2) . . ? O26 Mn7 O29 73.15(17) . . ? Mn6 Mn8 Mn7 56.37(3) . . ? Mn6 Mn8 Mn9 115.59(4) . . ? Mn6 Mn8 Mn10 172.50(5) . . ? Mn6 Mn8 O22 40.30(13) . . ? Mn6 Mn8 O23 47.71(14) . . ? Mn6 Mn8 O25 78.70(14) . . ? Mn6 Mn8 O26 92.87(12) . . ? Mn6 Mn8 O27 146.00(15) . . ? Mn6 Mn8 O31 129.41(13) . . ? Mn7 Mn8 Mn9 59.22(3) . . ? Mn7 Mn8 Mn10 121.86(4) . . ? Mn7 Mn8 O22 34.68(13) . . ? Mn7 Mn8 O23 83.77(15) . . ? Mn7 Mn8 O25 122.43(14) . . ? Mn7 Mn8 O26 46.47(11) . . ? Mn7 Mn8 O27 134.52(14) . . ? Mn7 Mn8 O31 87.82(14) . . ? Mn9 Mn8 Mn10 63.23(3) . . ? Mn9 Mn8 O22 84.21(13) . . ? Mn9 Mn8 O23 124.90(15) . . ? Mn9 Mn8 O25 141.92(14) . . ? Mn9 Mn8 O26 36.77(12) . . ? Mn9 Mn8 O27 84.30(14) . . ? Mn9 Mn8 O31 46.19(14) . . ? Mn10 Mn8 O22 133.51(14) . . ? Mn10 Mn8 O23 139.53(15) . . ? Mn10 Mn8 O25 97.88(14) . . ? Mn10 Mn8 O26 89.62(12) . . ? Mn10 Mn8 O27 41.12(14) . . ? Mn10 Mn8 O31 43.94(13) . . ? O22 Mn8 O23 85.9(2) . . ? O22 Mn8 O25 87.82(19) . . ? O22 Mn8 O26 81.05(17) . . ? O22 Mn8 O27 168.18(19) . . ? O22 Mn8 O31 89.61(19) . . ? O23 Mn8 O25 91.4(2) . . ? O23 Mn8 O26 88.15(19) . . ? O23 Mn8 O27 98.4(2) . . ? O23 Mn8 O31 170.6(2) . . ? O25 Mn8 O26 168.87(18) . . ? O25 Mn8 O27 103.0(2) . . ? O25 Mn8 O31 96.7(2) . . ? O26 Mn8 O27 88.07(18) . . ? O26 Mn8 O31 82.94(18) . . ? O27 Mn8 O31 84.45(19) . . ? Mn7 Mn9 Mn8 60.29(3) . . ? Mn7 Mn9 Mn11 171.31(5) . . ? Mn7 Mn9 O26 47.00(13) . . ? Mn7 Mn9 O28 139.78(15) . . ? Mn7 Mn9 O29 37.55(14) . . ? Mn7 Mn9 O30 131.60(14) . . ? Mn7 Mn9 O31 83.01(12) . . ? Mn7 Mn9 O32 105.82(14) . . ? Mn8 Mn9 Mn11 121.51(4) . . ? Mn8 Mn9 O26 47.44(14) . . ? Mn8 Mn9 O28 87.70(14) . . ? Mn8 Mn9 O29 85.02(13) . . ? Mn8 Mn9 O30 123.31(15) . . ? Mn8 Mn9 O31 37.67(12) . . ? Mn8 Mn9 O32 148.87(15) . . ? Mn11 Mn9 O26 141.21(14) . . ? Mn11 Mn9 O28 47.64(14) . . ? Mn11 Mn9 O29 134.24(15) . . ? Mn11 Mn9 O30 39.75(13) . . ? Mn11 Mn9 O31 94.31(12) . . ? Mn11 Mn9 O32 76.73(14) . . ? O26 Mn9 O28 93.8(2) . . ? O26 Mn9 O29 84.5(2) . . ? O26 Mn9 O30 170.8(2) . . ? O26 Mn9 O31 85.09(18) . . ? O26 Mn9 O32 102.0(2) . . ? O28 Mn9 O29 171.5(2) . . ? O28 Mn9 O30 85.3(2) . . ? O28 Mn9 O31 85.01(18) . . ? O28 Mn9 O32 89.01(19) . . ? O29 Mn9 O30 95.0(2) . . ? O29 Mn9 O31 86.49(18) . . ? O29 Mn9 O32 99.53(19) . . ? O30 Mn9 O31 85.66(19) . . ? O30 Mn9 O32 87.2(2) . . ? O31 Mn9 O32 171.04(19) . . ? Mn8 Mn10 O27 35.12(12) . . ? Mn8 Mn10 O28 80.28(12) . . ? Mn8 Mn10 O31 36.84(12) . . ? Mn8 Mn10 O34 135.48(13) . . ? Mn8 Mn10 O35 99.33(16) . . ? Mn8 Mn10 O37 125.01(16) . . ? O27 Mn10 O28 79.98(17) . . ? O27 Mn10 O31 71.48(17) . . ? O27 Mn10 O34 153.09(19) . . ? O27 Mn10 O35 113.4(2) . . ? O27 Mn10 O37 90.1(2) . . ? O28 Mn10 O31 77.05(16) . . ? O28 Mn10 O34 73.12(18) . . ? O28 Mn10 O35 156.15(19) . . ? O28 Mn10 O37 98.8(2) . . ? O31 Mn10 O34 101.47(17) . . ? O31 Mn10 O35 88.4(2) . . ? O31 Mn10 O37 161.6(2) . . ? O34 Mn10 O35 91.8(2) . . ? O34 Mn10 O37 94.3(2) . . ? O35 Mn10 O37 100.7(2) . . ? Mn9 Mn11 Mn12 121.41(4) . . ? Mn9 Mn11 O28 39.05(11) . . ? Mn9 Mn11 O30 38.02(14) . . ? Mn9 Mn11 O33 81.26(16) . . ? Mn9 Mn11 O34 94.29(15) . . ? Mn9 Mn11 O39 133.58(18) . . ? Mn9 Mn11 O41 126.34(15) . . ? Mn12 Mn11 O28 103.96(12) . . ? Mn12 Mn11 O30 111.31(15) . . ? Mn12 Mn11 O33 157.33(17) . . ? Mn12 Mn11 O34 27.23(15) . . ? Mn12 Mn11 O39 78.80(18) . . ? Mn12 Mn11 O41 73.54(16) . . ? O28 Mn11 O30 75.27(18) . . ? O28 Mn11 O33 94.1(2) . . ? O28 Mn11 O34 80.8(2) . . ? O28 Mn11 O39 98.8(2) . . ? O28 Mn11 O41 161.63(19) . . ? O30 Mn11 O33 86.2(2) . . ? O30 Mn11 O34 91.9(2) . . ? O30 Mn11 O39 169.1(2) . . ? O30 Mn11 O41 88.6(2) . . ? O33 Mn11 O34 174.9(2) . . ? O33 Mn11 O39 85.1(2) . . ? O33 Mn11 O41 93.4(2) . . ? O34 Mn11 O39 96.2(2) . . ? O34 Mn11 O41 91.3(2) . . ? O39 Mn11 O41 98.5(2) . . ? Mn11 Mn12 O34 27.83(15) . . ? Mn11 Mn12 O36 116.69(17) . . ? Mn11 Mn12 O38 107.56(17) . . ? Mn11 Mn12 O40 71.32(16) . . ? Mn11 Mn12 O42 78.75(17) . . ? Mn11 Mn12 N2 151.5(2) . . ? O34 Mn12 O36 93.1(2) . . ? O34 Mn12 O38 95.8(2) . . ? O34 Mn12 O40 94.6(2) . . ? O34 Mn12 O42 93.1(2) . . ? O34 Mn12 N2 178.8(3) . . ? O36 Mn12 O38 93.1(2) . . ? O36 Mn12 O40 172.0(2) . . ? O36 Mn12 O42 90.7(2) . . ? O36 Mn12 N2 88.0(3) . . ? O38 Mn12 O40 84.0(2) . . ? O38 Mn12 O42 170.1(2) . . ? O38 Mn12 N2 83.6(2) . . ? O40 Mn12 O42 91.0(2) . . ? O40 Mn12 N2 84.3(3) . . ? O42 Mn12 N2 87.4(2) . . ? Mn1 O1 Mn2 123.2(3) . . ? Mn1 O1 Mn3 120.2(2) . . ? Mn2 O1 Mn3 111.5(2) . . ? Mn1 O2 C1 128.4(6) . . ? Mn2 O3 C1 127.2(6) . . ? Mn1 O4 C8 132.8(11) . . ? Mn1 O4 C8' 140.6(17) . . ? C8 O4 C8' 14(2) . . ? Mn3 O5 C8 124.0(12) . . ? Mn3 O5 C8' 133(2) . . ? C8 O5 C8' 12(2) . . ? Mn1 O6 C15 131.3(6) . . ? Mn3 O7 C15 132.6(5) . . ? Mn1 O8 C22 125.7(12) . . ? Mn1 O8 C22' 128.5(14) . . ? C22 O8 C22' 5.6(7) . . ? Mn2 O9 C22 131.1(15) . . ? Mn2 O9 C22' 128.9(13) . . ? C22 O9 C22' 5.4(5) . . ? Mn2 O10 Mn3 92.10(18) . . ? Mn2 O10 Mn4 92.10(19) . . ? Mn2 O10 C35 128.5(4) . . ? Mn3 O10 Mn4 103.2(2) . . ? Mn3 O10 C35 113.8(4) . . ? Mn4 O10 C35 121.1(4) . . ? Mn3 O11 Mn5 104.1(2) . . ? Mn3 O11 C36 118.4(4) . . ? Mn5 O11 C36 120.6(4) . . ? Mn4 O12 Mn5 97.4(2) . . ? Mn4 O12 Mn6 95.79(19) . . ? Mn4 O12 C37 121.7(4) . . ? Mn5 O12 Mn6 85.18(15) . . ? Mn5 O12 C37 112.4(4) . . ? Mn6 O12 C37 134.0(4) . . ? Mn2 O13 Mn4 102.3(2) . . ? Mn2 O13 C39 124.4(4) . . ? Mn4 O13 C39 120.7(4) . . ? Mn3 O14 Mn4 93.46(17) . . ? Mn3 O14 Mn5 98.8(2) . . ? Mn3 O14 C40 126.2(5) . . ? Mn4 O14 Mn5 96.3(2) . . ? Mn4 O14 C40 113.7(4) . . ? Mn5 O14 C40 121.5(5) . . ? Mn4 O15 Mn6 106.4(2) . . ? Mn4 O15 C41 119.2(4) . . ? Mn6 O15 C41 119.5(4) . . ? Mn2 O16 C44 131.3(4) . . ? Mn4 O17 C44 125.1(5) . . ? Mn5 O18 Mn6 109.1(2) . . ? Mn5 O18 Mn7 98.4(2) . . ? Mn6 O18 Mn7 97.5(2) . . ? Mn5 O19 Mn7 90.8(2) . . ? Mn5 O20 C51 119.9(12) . . ? Mn5 O20 C51' 126.0(13) . . ? C51 O20 C51' 16.8(13) . . ? Mn7 O21 C51 127.6(14) . . ? Mn7 O21 C51' 126.6(12) . . ? C51 O21 C51' 13.5(2) . . ? Mn6 O22 Mn7 97.9(2) . . ? Mn6 O22 Mn8 98.0(2) . . ? Mn7 O22 Mn8 110.0(2) . . ? Mn6 O23 Mn8 90.7(2) . . ? Mn6 O24 C58 127.3(4) . . ? Mn8 O25 C58 124.7(5) . . ? Mn7 O26 Mn8 85.81(15) . . ? Mn7 O26 Mn9 95.67(19) . . ? Mn7 O26 C65 134.6(4) . . ? Mn8 O26 Mn9 95.8(2) . . ? Mn8 O26 C65 113.1(4) . . ? Mn9 O26 C65 121.2(4) . . ? Mn8 O27 Mn10 103.8(2) . . ? Mn8 O27 C66 120.5(4) . . ? Mn10 O27 C66 120.1(4) . . ? Mn9 O28 Mn10 102.7(2) . . ? Mn9 O28 Mn11 93.30(18) . . ? Mn9 O28 C67 120.2(4) . . ? Mn10 O28 Mn11 92.67(18) . . ? Mn10 O28 C67 115.3(4) . . ? Mn11 O28 C67 127.0(4) . . ? Mn7 O29 Mn9 106.6(2) . . ? Mn7 O29 C70 120.1(4) . . ? Mn9 O29 C70 118.6(4) . . ? Mn9 O30 Mn11 102.2(2) . . ? Mn9 O30 C71 121.2(4) . . ? Mn11 O30 C71 124.1(4) . . ? Mn8 O31 Mn9 96.1(2) . . ? Mn8 O31 Mn10 99.23(18) . . ? Mn8 O31 C72 120.7(4) . . ? Mn9 O31 Mn10 94.42(16) . . ? Mn9 O31 C72 113.5(4) . . ? Mn10 O31 C72 126.3(4) . . ? Mn9 O32 C75 125.4(6) . . ? Mn11 O33 C75 129.6(5) . . ? Mn10 O34 Mn11 112.8(3) . . ? Mn10 O34 Mn12 117.6(2) . . ? Mn11 O34 Mn12 124.9(3) . . ? Mn10 O35 C82 130.6(5) . . ? Mn12 O36 C82 131.6(6) . . ? Mn10 O37 C89 123.6(5) . . ? Mn12 O38 C89 138.1(5) . . ? Mn11 O39 C96 127.4(5) . . ? Mn12 O40 C96 130.7(5) . . ? Mn11 O41 C103 127.8(5) . . ? Mn12 O42 C103 126.9(6) . . ? Mn1 N1 C29 120.6(8) . . ? Mn1 N1 C33 119.2(7) . . ? C29 N1 C33 119.9(9) . . ? Mn12 N2 C110 122.4(7) . . ? Mn12 N2 C114 119.5(7) . . ? C110 N2 C114 117.4(10) . . ? O2 C1 O3 123.5(8) . . ? O2 C1 C2 120.2(9) . . ? O3 C1 C2 116.3(9) . . ? C1 C2 C3 119.0(10) . . ? C1 C2 C7 121.4(10) . . ? C3 C2 C7 119.6(11) . . ? C2 C3 C4 119.5(12) . . ? C3 C4 C5 118.3(13) . . ? C4 C5 C6 123.3(14) . . ? C5 C6 C7 119.7(15) . . ? C2 C7 C6 119.4(13) . . ? O4 C8 O5 132.2(19) . . ? O4 C8 C9 111(2) . . ? O5 C8 C9 117(2) . . ? C8 C9 C10 120(2) . . ? C8 C9 C14 117(2) . . ? C10 C9 C14 122(2) . . ? C9 C10 C11 117(2) . . ? C10 C11 C12 118(2) . . ? C11 C12 C13 123(2) . . ? C12 C13 C14 120(2) . . ? C9 C14 C13 119(2) . . ? O4 C8' O5 113(3) . . ? O4 C8' C9' 128(4) . . ? O5 C8' C9' 119(4) . . ? C8' C9' C10' 122(3) . . ? C8' C9' C14' 125(3) . . ? C10' C9' C14' 114(2) . . ? C9' C10' C11' 125(2) . . ? C10' C11' C12' 119(2) . . ? C11' C12' C13' 118(2) . . ? C12' C13' C14' 123(2) . . ? C9' C14' C13' 122(2) . . ? O6 C15 O7 126.8(8) . . ? O6 C15 C16 117.1(8) . . ? O7 C15 C16 116.1(7) . . ? C15 C16 C17 119.6(8) . . ? C15 C16 C21 121.2(8) . . ? C17 C16 C21 119.1(9) . . ? C16 C17 C18 121.2(10) . . ? C17 C18 C19 118.7(11) . . ? C18 C19 C20 120.6(12) . . ? C19 C20 C21 120.1(11) . . ? C16 C21 C20 120.1(11) . . ? O8 C22 O9 125.4(19) . . ? O8 C22 C23 116(2) . . ? O9 C22 C23 118(3) . . ? C22 C23 C24 122.2(17) . . ? C22 C23 C28 118.6(16) . . ? C24 C23 C28 119.2(15) . . ? C23 C24 C25 123.4(16) . . ? C24 C25 C26 119.8(17) . . ? C25 C26 C27 119.4(18) . . ? C26 C27 C28 121.1(17) . . ? C23 C28 C27 117.1(16) . . ? O8 C22' O9 124.5(19) . . ? O8 C22' C23' 119(2) . . ? O9 C22' C23' 117(2) . . ? C22' C23' C24' 119.6(16) . . ? C22' C23' C28' 120.9(17) . . ? C24' C23' C28' 119.5(15) . . ? C23' C24' C25' 120.0(16) . . ? C24' C25' C26' 121.7(17) . . ? C25' C26' C27' 120.2(18) . . ? C26' C27' C28' 118.0(17) . . ? C23' C28' C27' 120.6(16) . . ? N1 C29 C30 120.4(12) . . ? C29 C30 C31 119.9(12) . . ? C30 C31 C32 119.4(11) . . ? C31 C32 C33 117.3(12) . . ? N1 C33 C32 122.6(10) . . ? C35 C34 C36 112.0(7) . . ? C35 C34 C37 109.6(6) . . ? C35 C34 C38 107.1(6) . . ? C36 C34 C37 114.4(6) . . ? C36 C34 C38 106.7(6) . . ? C37 C34 C38 106.6(6) . . ? O10 C35 C34 113.3(6) . . ? O11 C36 C34 116.3(6) . . ? O12 C37 C34 113.7(6) . . ? O13 C39 C42 114.9(6) . . ? O14 C40 C42 113.2(6) . . ? O15 C41 C42 113.8(6) . . ? C39 C42 C40 111.8(7) . . ? C39 C42 C41 110.4(6) . . ? C39 C42 C43 107.7(7) . . ? C40 C42 C41 113.8(7) . . ? C40 C42 C43 106.5(7) . . ? C41 C42 C43 106.1(7) . . ? O16 C44 O17 124.9(7) . . ? O16 C44 C45 115.8(6) . . ? O17 C44 C45 119.3(7) . . ? C44 C45 C46 120.7(7) . . ? C44 C45 C50 121.1(7) . . ? C46 C45 C50 118.1(7) . . ? C45 C46 C47 120.2(8) . . ? C46 C47 C48 121.8(8) . . ? C47 C48 C49 118.3(8) . . ? C48 C49 C50 119.6(9) . . ? C45 C50 C49 121.9(8) . . ? O20 C51 O21 130(2) . . ? O20 C51 C52 122(2) . . ? O21 C51 C52 109(2) . . ? C51 C52 C53 114.8(19) . . ? C51 C52 C57 124.7(19) . . ? C53 C52 C57 120.3(16) . . ? C52 C53 C54 119.3(18) . . ? C53 C54 C55 119(2) . . ? C54 C55 C56 121.0(19) . . ? C55 C56 C57 119.7(19) . . ? C52 C57 C56 121.1(19) . . ? O20 C51' O21 120(2) . . ? O20 C51' C52' 122(2) . . ? O21 C51' C52' 118(2) . . ? C51' C52' C53' 119.2(17) . . ? C51' C52' C57' 120.9(18) . . ? C53' C52' C57' 119.8(15) . . ? C52' C53' C54' 119.6(16) . . ? C53' C54' C55' 118.6(17) . . ? C54' C55' C56' 123.1(17) . . ? C55' C56' C57' 117.8(17) . . ? C52' C57' C56' 121.1(16) . . ? O24 C58 O25 125.3(7) . . ? O24 C58 C59 115.2(7) . . ? O25 C58 C59 119.4(8) . . ? C58 C59 C60 121.0(9) . . ? C58 C59 C64 118.6(9) . . ? C60 C59 C64 120.5(9) . . ? C59 C60 C61 119.5(11) . . ? C60 C61 C62 121.1(12) . . ? C61 C62 C63 119.5(11) . . ? C62 C63 C64 120.8(12) . . ? C59 C64 C63 118.6(11) . . ? O26 C65 C68 113.5(6) . . ? O27 C66 C68 116.6(6) . . ? O28 C67 C68 114.2(6) . . ? C65 C68 C66 112.6(6) . . ? C65 C68 C67 110.7(6) . . ? C65 C68 C69 106.4(6) . . ? C66 C68 C67 112.3(7) . . ? C66 C68 C69 107.5(6) . . ? C67 C68 C69 107.1(6) . . ? O29 C70 C73 114.9(6) . . ? O30 C71 C73 113.1(6) . . ? O31 C72 C73 112.3(6) . . ? C70 C73 C71 113.2(7) . . ? C70 C73 C72 112.8(6) . . ? C70 C73 C74 106.9(6) . . ? C71 C73 C72 110.3(6) . . ? C71 C73 C74 106.3(6) . . ? C72 C73 C74 106.8(6) . . ? O32 C75 O33 125.2(7) . . ? O32 C75 C76 118.8(8) . . ? O33 C75 C76 115.8(7) . . ? C75 C76 C77 119.0(8) . . ? C75 C76 C81 120.9(9) . . ? C77 C76 C81 120.0(9) . . ? C76 C77 C78 121.4(10) . . ? C77 C78 C79 117.9(11) . . ? C78 C79 C80 121.6(10) . . ? C79 C80 C81 120.6(10) . . ? C76 C81 C80 118.5(10) . . ? O35 C82 O36 126.1(8) . . ? O35 C82 C83 117.7(8) . . ? O36 C82 C83 116.1(8) . . ? C82 C83 C84 120.5(9) . . ? C82 C83 C88 119.8(9) . . ? C84 C83 C88 119.7(10) . . ? C83 C84 C85 119.3(10) . . ? C84 C85 C86 122.3(11) . . ? C85 C86 C87 118.4(12) . . ? C86 C87 C88 119.8(12) . . ? C83 C88 C87 120.4(11) . . ? O37 C89 O38 125.9(7) . . ? O37 C89 C90 119.5(8) . . ? O38 C89 C90 114.6(8) . . ? C89 C90 C91 119.9(8) . . ? C89 C90 C95 120.8(7) . . ? C91 C90 C95 119.3(8) . . ? C90 C91 C92 119.6(9) . . ? C91 C92 C93 120.5(10) . . ? C92 C93 C94 120.2(9) . . ? C93 C94 C95 120.3(8) . . ? C90 C95 C94 119.9(8) . . ? O39 C96 O40 125.2(8) . . ? O39 C96 C97 116.2(8) . . ? O40 C96 C97 118.6(8) . . ? C96 C97 C98 120.6(8) . . ? C96 C97 C102 120.1(8) . . ? C98 C97 C102 119.1(8) . . ? C97 C98 C99 120.0(9) . . ? C98 C99 C100 121.1(10) . . ? C99 C100 C101 119.7(9) . . ? C100 C101 C102 120.0(8) . . ? C97 C102 C101 120.0(9) . . ? O41 C103 O42 127.2(8) . . ? O41 C103 C104 119.1(7) . . ? O42 C103 C104 113.7(8) . . ? C103 C104 C105 120.1(8) . . ? C103 C104 C109 121.3(7) . . ? C105 C104 C109 118.5(8) . . ? C104 C105 C106 121.3(9) . . ? C105 C106 C107 120.0(9) . . ? C106 C107 C108 119.5(9) . . ? C107 C108 C109 120.4(10) . . ? C104 C109 C108 120.1(9) . . ? N2 C110 C111 124.5(12) . . ? C110 C111 C112 118.6(13) . . ? C111 C112 C113 121.8(13) . . ? C112 C113 C114 116.3(12) . . ? N2 C114 C113 121.3(12) . . ? C1S C2S O3S 110.2(11) . . ? C2S O3S C4S 113.1(10) . . ? O3S C4S C5S 112.5(10) . . ? C6S C7S O8S 108.8(11) . . ? C7S O8S C9S 114.9(10) . . ? O8S C9S C10S 110.9(10) . . ? C11S C12S O13S 100.0 . . ? C12S O13S C14S 118.1 . . ? O13S C14S C15S 136.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 22.43 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.030 _refine_diff_density_min -0.577 _refine_diff_density_rms 0.114 data_ekb64 _database_code_CSD 204632 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C78 H133 Mn8 N6 O33' _chemical_formula_weight 2122.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.322(2) _cell_length_b 12.552(2) _cell_length_c 25.289(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.864(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5203.1(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 1434 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 19.81 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.355 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2214 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.012 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.87 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.96 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.6845 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART Proteum 200 CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w rotation with narrow frames' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 5 _diffrn_reflns_number 7745 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0359 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1438 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 20.01 _reflns_number_total 5119 _reflns_number_gt 3629 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The data were cut to 0.95 angstroms resolutions twotheta, as above this th= e average I/sigma were less than 2 and thereby considered to be unobserved. All non-hydrogens were found in the difference map. All atoms were refined anistropically, except the solvent molecules. The model was refined with displacement parameters restraints. Hydrogens were placed in calculated positions and refined using a riding model, except for the hydroxide and solvent molecules hydrogens which could not be placed in calculated position or found in the difference map and therefore were omitted from the model.=20 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+1.8836P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5119 _refine_ls_number_parameters 533 _refine_ls_number_restraints 242 _refine_ls_R_factor_all 0.0891 _refine_ls_R_factor_gt 0.0572 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1828 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1574 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.105 _refine_ls_restrained_S_all 1.117 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.81965(7) 0.65990(9) 0.08476(5) 0.0351(4) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.66479(7) 0.50098(9) 0.03153(5) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.66785(7) 0.61190(9) 0.13101(5) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.50498(7) 0.55560(9) 0.05735(5) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7140(3) 0.6202(4) 0.0737(2) 0.0319(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6137(3) 0.4931(4) 0.0878(2) 0.0326(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8649(3) 0.5081(4) 0.0721(2) 0.0437(14) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.7643(3) 0.3948(4) 0.0626(2) 0.0435(14) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.8370(5) 0.4155(7) 0.0689(3) 0.0400(18) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.8969(5) 0.3268(7) 0.0726(4) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.9755(6) 0.3448(8) 0.1198(4) 0.072(3) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.0134 0.2864 0.1207 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9641 0.3472 0.1553 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.9998 0.4124 0.1141 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8594(7) 0.2205(9) 0.0819(6) 0.111(4) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.8983 0.1627 0.0838 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8091 0.2074 0.0508 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.8469 0.2235 0.1170 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9178(8) 0.3272(10) 0.0187(4) 0.099(4) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.9571 0.2703 0.0200 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9418 0.3961 0.0145 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.8681 0.3156 -0.0130 0.149 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.8682(3) 0.6291(4) 0.1659(2) 0.0426(14) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.7740(3) 0.5320(4) 0.1860(2) 0.0415(14) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.8423(5) 0.5708(7) 0.1985(3) 0.0400(19) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.9033(5) 0.5497(7) 0.2565(3) 0.047(2) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.9827(6) 0.6127(9) 0.2664(4) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . H8A H 1.0080 0.5923 0.2384 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.0202 0.5969 0.3038 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.9705 0.6892 0.2633 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9244(6) 0.4319(8) 0.2614(4) 0.068(3) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.9509 0.4130 0.2338 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8744 0.3899 0.2545 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.9615 0.4168 0.2991 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8613(7) 0.5799(10) 0.3000(4) 0.093(4) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.8113 0.5379 0.2931 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8477 0.6559 0.2967 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.8984 0.5649 0.3377 0.140 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.7851(3) 0.8113(4) 0.1103(2) 0.0385(13) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7133(3) 0.7492(4) 0.1634(2) 0.0358(13) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.7520(5) 0.8215(7) 0.1474(4) 0.0398(19) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.7597(5) 0.9259(7) 0.1787(4) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.6781(7) 0.9519(9) 0.1859(6) 0.093(4) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.6615 0.8932 0.2054 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6369 0.9620 0.1491 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.6831 1.0174 0.2078 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8238(7) 0.9079(9) 0.2354(4) 0.086(3) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.8054 0.8517 0.2554 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8322 0.9740 0.2571 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8753 0.8863 0.2302 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7905(7) 1.0155(8) 0.1490(5) 0.084(3) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.7945 1.0820 0.1700 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7523 1.0250 0.1112 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8444 0.9965 0.1470 0.125 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.7897(3) 0.6835(4) 0.0027(2) 0.0387(14) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7083(3) 0.5421(4) -0.0294(2) 0.0366(13) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.7532(5) 0.6178(7) -0.0352(3) 0.0371(18) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.7636(5) 0.6326(7) -0.0921(3) 0.047(2) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.8060(8) 0.5375(11) -0.1035(5) 0.106(4) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.8143 0.5455 -0.1399 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7729 0.4740 -0.1040 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.8590 0.5300 -0.0742 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6802(7) 0.6439(10) -0.1355(4) 0.091(4) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.6861 0.6527 -0.1725 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6526 0.7063 -0.1268 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.6479 0.5799 -0.1353 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8140(7) 0.7242(10) -0.0956(4) 0.093(4) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.8192 0.7274 -0.1331 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.8683 0.7167 -0.0677 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.7884 0.7898 -0.0884 0.140 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.9314(4) 0.7222(6) 0.0917(3) 0.0422(18) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.9368(5) 0.8169(8) 0.0674(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.8880 0.8516 0.0459 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0102(6) 0.8641(8) 0.0728(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 1.0125 0.9318 0.0566 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0817(6) 0.8103(10) 0.1028(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.1336 0.8403 0.1067 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.0759(6) 0.7164(9) 0.1259(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.1240 0.6790 0.1462 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0000(5) 0.6728(8) 0.1205(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.9971 0.6064 0.1378 0.059 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.6187(3) 0.5917(4) 0.1882(2) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4929(3) 0.5330(4) 0.1397(2) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5440(3) 0.5737(4) -0.02131(19) 0.0281(13) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.5249(5) 0.6762(6) -0.0476(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4865 0.6665 -0.0860 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.5754 0.7085 -0.0506 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4869(5) 0.7525(6) -0.0160(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.5449(5) 0.7738(6) 0.0429(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5997 0.7901 0.0406 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5258 0.8378 0.0579 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4033(5) 0.7165(6) -0.0163(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3801 0.7718 0.0020 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3673 0.7107 -0.0556 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4749(5) 0.8572(6) -0.0482(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.5276 0.8823 -0.0499 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4520 0.9106 -0.0291 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.4374 0.8461 -0.0862 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.5520(3) 0.6881(4) 0.0809(2) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4027(3) 0.6160(4) 0.01125(19) 0.0298(13) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.5477(5) 0.5574(6) 0.1843(3) 0.0368(19) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.5306(5) 0.5392(7) 0.2400(3) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . C33 C 0.4526(7) 0.5977(8) 0.2371(4) 0.074(3) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.4073 0.5700 0.2058 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4594 0.6740 0.2317 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.4407 0.5868 0.2721 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5191(6) 0.4224(7) 0.2467(4) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.4736 0.3965 0.2151 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5072 0.4099 0.2816 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.5690 0.3843 0.2480 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6013(7) 0.5792(10) 0.2887(4) 0.094(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.5895 0.5672 0.3236 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6091 0.6556 0.2841 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.6511 0.5407 0.2899 0.141 Uiso 1 1 calc R . . N1S N 1.1653(8) 0.9839(11) 0.0359(5) 0.134(4) Uiso 1 1 d U . . C1S C 1.2236(8) 1.0171(10) 0.0272(5) 0.092(4) Uiso 1 1 d U . . C2S C 1.2943(7) 1.0601(10) 0.0164(5) 0.091(4) Uiso 1 1 d U . . N2S N 1.2611(7) 0.7259(9) 0.2202(5) 0.105(3) Uiso 1 1 d U . . C3S C 1.2800(6) 0.7640(9) 0.2635(4) 0.068(3) Uiso 1 1 d U . . C4S C 1.3088(6) 0.8066(9) 0.3188(4) 0.074(3) Uiso 1 1 d U . . O1W O 1.4097(7) 0.8940(10) 0.1037(5) 0.052(3) Uiso 0.50 1 d P A 1 O1W' O 1.3752(8) 0.8243(11) 0.1047(5) 0.061(3) Uiso 0.50 1 d P . 2 O2W O 0.6686(9) 0.2721(12) -0.1035(6) 0.081(4) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0307(8) 0.0348(8) 0.0386(8) -0.0010(6) 0.0096(6) -0.0043(5) Mn2 0.0292(7) 0.0272(8) 0.0360(7) -0.0005(5) 0.0095(6) -0.0035(5) Mn3 0.0323(8) 0.0310(8) 0.0341(7) -0.0011(6) 0.0091(6) -0.0057(5) Mn4 0.0287(7) 0.0260(8) 0.0351(7) -0.0011(5) 0.0094(6) -0.0033(5) O1 0.024(3) 0.030(3) 0.038(3) -0.004(2) 0.005(2) -0.002(2) O10 0.029(3) 0.025(3) 0.044(3) -0.005(2) 0.013(3) -0.002(2) O2 0.034(3) 0.040(4) 0.052(3) -0.004(3) 0.008(3) 0.001(3) O3 0.036(3) 0.035(3) 0.055(3) 0.004(3) 0.008(3) -0.002(3) C1 0.035(4) 0.037(4) 0.049(4) -0.001(4) 0.014(4) -0.003(3) C2 0.047(5) 0.047(5) 0.060(5) 0.002(4) 0.021(4) 0.012(4) C3 0.056(6) 0.076(7) 0.080(7) 0.006(6) 0.017(5) 0.022(5) C4 0.072(7) 0.061(7) 0.190(12) 0.012(8) 0.027(8) 0.012(6) C5 0.114(9) 0.114(9) 0.069(7) -0.002(6) 0.028(6) 0.061(7) O4 0.034(3) 0.044(4) 0.043(3) 0.001(3) 0.003(3) 0.002(3) O5 0.036(3) 0.039(3) 0.044(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.000(3) C6 0.044(4) 0.036(4) 0.037(4) -0.007(3) 0.008(4) 0.006(4) C7 0.048(5) 0.053(5) 0.037(4) -0.001(4) 0.008(4) 0.006(4) C8 0.070(7) 0.086(8) 0.070(7) 0.015(6) -0.025(6) -0.024(6) C9 0.069(7) 0.060(6) 0.057(6) 0.012(5) -0.003(5) 0.019(5) C10 0.099(8) 0.127(10) 0.048(6) -0.004(6) 0.017(6) 0.042(7) O6 0.036(3) 0.034(3) 0.048(3) -0.003(3) 0.018(3) 0.000(2) O7 0.036(3) 0.034(3) 0.037(3) -0.004(2) 0.012(3) -0.011(2) C11 0.035(4) 0.036(4) 0.047(4) -0.001(3) 0.012(4) 0.000(3) C12 0.053(5) 0.036(4) 0.065(5) -0.008(4) 0.034(4) -0.007(4) C13 0.080(7) 0.060(7) 0.150(10) -0.030(7) 0.053(7) 0.000(6) C14 0.109(8) 0.066(7) 0.069(7) -0.027(5) 0.008(6) -0.016(6) C15 0.117(9) 0.049(6) 0.098(8) -0.015(5) 0.054(7) -0.013(6) O8 0.032(3) 0.045(4) 0.038(3) 0.004(3) 0.010(3) -0.008(3) O9 0.031(3) 0.034(3) 0.044(3) -0.002(2) 0.011(3) -0.002(2) C16 0.029(4) 0.041(4) 0.038(4) 0.007(4) 0.006(3) 0.003(3) C17 0.045(5) 0.056(5) 0.038(4) 0.003(4) 0.010(4) -0.008(4) C18 0.141(10) 0.124(9) 0.071(7) 0.015(7) 0.059(7) 0.042(8) C19 0.073(7) 0.140(10) 0.057(6) 0.022(6) 0.016(6) -0.006(6) C20 0.099(8) 0.126(9) 0.062(7) -0.003(6) 0.036(6) -0.055(7) N1 0.044(5) 0.036(5) 0.046(4) -0.009(4) 0.014(4) -0.004(4) C21 0.040(6) 0.068(8) 0.051(6) -0.008(5) 0.020(5) -0.017(5) C22 0.065(8) 0.065(7) 0.066(7) -0.016(5) 0.034(6) -0.031(6) C23 0.043(7) 0.084(9) 0.072(7) -0.039(6) 0.020(6) -0.014(6) C24 0.044(7) 0.063(8) 0.068(7) -0.015(6) 0.020(5) -0.005(5) C25 0.032(6) 0.059(6) 0.056(6) -0.007(5) 0.012(5) 0.001(5) O11 0.034(3) 0.039(4) 0.043(3) -0.003(3) 0.013(3) -0.009(3) O12 0.039(3) 0.036(3) 0.037(3) -0.002(3) 0.016(3) -0.007(3) O13 0.025(3) 0.022(3) 0.039(3) 0.000(2) 0.013(2) -0.005(2) C26 0.045(5) 0.028(5) 0.042(5) 0.010(4) 0.015(4) -0.005(4) C27 0.046(6) 0.023(5) 0.044(5) -0.002(4) 0.005(5) 0.000(4) C28 0.043(5) 0.025(5) 0.050(6) 0.001(4) 0.018(4) -0.010(4) C29 0.040(5) 0.030(5) 0.036(5) -0.005(4) 0.006(4) -0.004(4) C30 0.051(6) 0.030(5) 0.057(6) 0.006(4) 0.018(5) -0.008(4) O14 0.031(3) 0.028(3) 0.038(3) -0.007(3) 0.010(3) -0.004(2) O15 0.029(3) 0.022(3) 0.039(3) 0.003(2) 0.013(3) -0.003(2) C31 0.047(5) 0.030(5) 0.037(5) -0.006(4) 0.019(4) -0.001(4) C32 0.050(5) 0.053(5) 0.039(4) -0.010(4) 0.023(4) -0.020(4) C33 0.101(8) 0.066(7) 0.076(7) -0.003(6) 0.059(6) 0.006(6) C34 0.062(6) 0.062(6) 0.057(6) 0.009(5) 0.021(5) -0.005(5) C35 0.107(8) 0.136(10) 0.039(5) -0.016(6) 0.024(6) -0.063(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O1 1.829(5) . ? Mn1 O2 2.124(6) . ? Mn1 O4 1.987(5) . ? Mn1 O6 2.153(5) . ? Mn1 O8 1.992(5) . ? Mn1 N1 2.043(7) . ? Mn2 Mn3 2.8608(16) . ? Mn2 Mn4 3.1191(16) . ? Mn2 Mn4 3.1512(15) 3_665 ? Mn2 O1 1.876(5) . ? Mn2 O10 1.906(5) . ? Mn2 O3 2.119(5) . ? Mn2 O9 1.991(5) . ? Mn2 O13 2.278(5) . ? Mn2 O15 1.968(5) 3_665 ? Mn3 Mn4 2.9208(15) . ? Mn3 O1 1.870(5) . ? Mn3 O10 1.907(5) . ? Mn3 O5 2.161(5) . ? Mn3 O7 1.960(5) . ? Mn3 O11 1.917(5) . ? Mn3 O14 2.215(5) . ? Mn4 Mn2 3.1512(15) 3_665 ? Mn4 Mn4 3.173(2) 3_665 ? Mn4 O10 1.953(5) . ? Mn4 O12 2.177(5) . ? Mn4 O13 2.309(5) . ? Mn4 O13 1.919(5) 3_665 ? Mn4 O14 1.863(5) . ? Mn4 O15 1.933(5) . ? O2 C1 1.252(9) . ? O3 C1 1.244(9) . ? C1 C2 1.505(12) . ? C2 C3 1.509(13) . ? C2 C4 1.535(14) . ? C2 C5 1.517(13) . ? O4 C6 1.288(10) . ? O5 C6 1.223(10) . ? C6 C7 1.527(11) . ? C7 C8 1.536(13) . ? C7 C9 1.518(12) . ? C7 C10 1.549(13) . ? O6 C11 1.255(9) . ? O7 C11 1.269(9) . ? C11 C12 1.514(12) . ? C12 C13 1.519(13) . ? C12 C14 1.521(13) . ? C12 C15 1.539(13) . ? O8 C16 1.267(9) . ? O9 C16 1.265(9) . ? C16 C17 1.520(11) . ? C17 C18 1.478(14) . ? C17 C19 1.511(12) . ? C17 C20 1.464(13) . ? N1 C21 1.355(11) . ? N1 C25 1.329(10) . ? C21 C22 1.368(12) . ? C22 C23 1.399(14) . ? C23 C24 1.333(14) . ? C24 C25 1.389(12) . ? O11 C31 1.276(9) . ? O12 C31 1.255(9) . ? O13 Mn4 1.919(5) 3_665 ? O13 C26 1.437(9) . ? C26 C27 1.527(11) . ? C27 C28 1.527(11) . ? C27 C29 1.514(11) . ? C27 C30 1.524(11) . ? C28 O14 1.421(9) . ? C29 O15 1.443(9) . ? O15 Mn2 1.968(5) 3_665 ? C31 C32 1.548(11) . ? C32 C33 1.519(13) . ? C32 C34 1.498(12) . ? C32 C35 1.515(12) . ? N1S C1S 1.177(15) . ? C1S C2S 1.443(16) . ? N2S C3S 1.141(12) . ? C3S C4S 1.429(14) . ? O1W O2W 1.423(18) 3_765 ? O2W O1W 1.423(18) 3_765 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mn1 O2 97.6(2) . . ? O1 Mn1 O4 100.0(2) . . ? O1 Mn1 O6 85.7(2) . . ? O1 Mn1 O8 88.3(2) . . ? O1 Mn1 N1 172.5(3) . . ? O2 Mn1 O4 85.9(2) . . ? O2 Mn1 O6 171.5(2) . . ? O2 Mn1 O8 87.7(2) . . ? O2 Mn1 N1 88.3(2) . . ? O4 Mn1 O6 85.9(2) . . ? O4 Mn1 O8 170.1(2) . . ? O4 Mn1 N1 85.0(3) . . ? O6 Mn1 O8 100.2(2) . . ? O6 Mn1 N1 89.1(2) . . ? O8 Mn1 N1 87.3(2) . . ? Mn3 Mn2 Mn4 58.28(4) . . ? Mn3 Mn2 Mn4 118.99(5) . 3_665 ? Mn3 Mn2 O1 40.13(15) . . ? Mn3 Mn2 O10 41.40(14) . . ? Mn3 Mn2 O3 101.47(15) . . ? Mn3 Mn2 O9 130.60(16) . . ? Mn3 Mn2 O13 94.19(13) . . ? Mn3 Mn2 O15 133.26(15) . 3_665 ? Mn4 Mn2 Mn4 60.80(4) . 3_665 ? Mn4 Mn2 O1 88.65(15) . . ? Mn4 Mn2 O1 137.18(15) 3_665 . ? Mn4 Mn2 O10 36.60(15) . . ? Mn4 Mn2 O10 88.22(15) 3_665 . ? Mn4 Mn2 O3 137.01(16) . . ? Mn4 Mn2 O3 125.61(15) 3_665 . ? Mn4 Mn2 O9 133.56(15) . . ? Mn4 Mn2 O9 90.34(15) 3_665 . ? Mn4 Mn2 O13 47.58(12) . . ? Mn4 Mn2 O13 37.20(11) 3_665 . ? Mn4 Mn2 O15 82.51(14) . 3_665 ? Mn4 Mn2 O15 35.76(14) 3_665 3_665 ? O1 Mn2 O10 81.5(2) . . ? O1 Mn2 O3 97.2(2) . . ? O1 Mn2 O9 91.0(2) . . ? O1 Mn2 O13 100.16(19) . . ? O1 Mn2 O15 171.1(2) . 3_665 ? O10 Mn2 O3 102.1(2) . . ? O10 Mn2 O9 167.2(2) . . ? O10 Mn2 O13 84.15(19) . . ? O10 Mn2 O15 92.0(2) . 3_665 ? O3 Mn2 O9 89.1(2) . . ? O3 Mn2 O13 162.24(19) . . ? O3 Mn2 O15 90.1(2) . 3_665 ? O9 Mn2 O13 87.02(19) . . ? O9 Mn2 O15 94.2(2) . 3_665 ? O13 Mn2 O15 72.96(18) . 3_665 ? Mn2 Mn3 Mn4 65.29(4) . . ? Mn2 Mn3 O1 40.28(15) . . ? Mn2 Mn3 O10 41.38(15) . . ? Mn2 Mn3 O5 96.35(15) . . ? Mn2 Mn3 O7 133.27(16) . . ? Mn2 Mn3 O11 135.42(16) . . ? Mn2 Mn3 O14 87.20(13) . . ? Mn4 Mn3 O1 94.95(14) . . ? Mn4 Mn3 O10 41.43(15) . . ? Mn4 Mn3 O5 138.07(15) . . ? Mn4 Mn3 O7 130.83(16) . . ? Mn4 Mn3 O11 82.88(16) . . ? Mn4 Mn3 O14 39.63(13) . . ? O1 Mn3 O10 81.6(2) . . ? O1 Mn3 O5 92.1(2) . . ? O1 Mn3 O7 93.4(2) . . ? O1 Mn3 O11 175.4(2) . . ? O1 Mn3 O14 93.87(19) . . ? O10 Mn3 O5 99.5(2) . . ? O10 Mn3 O7 169.6(2) . . ? O10 Mn3 O11 94.1(2) . . ? O10 Mn3 O14 79.79(19) . . ? O5 Mn3 O7 89.8(2) . . ? O5 Mn3 O11 86.9(2) . . ? O5 Mn3 O14 173.8(2) . . ? O7 Mn3 O11 91.1(2) . . ? O7 Mn3 O14 91.5(2) . . ? O11 Mn3 O14 87.0(2) . . ? Mn2 Mn4 Mn2 119.20(4) . 3_665 ? Mn2 Mn4 Mn3 56.43(4) . . ? Mn2 Mn4 Mn3 174.67(5) 3_665 . ? Mn2 Mn4 Mn4 60.10(4) . 3_665 ? Mn2 Mn4 Mn4 59.10(4) 3_665 3_665 ? Mn2 Mn4 O10 35.58(15) . . ? Mn2 Mn4 O10 138.49(15) 3_665 . ? Mn2 Mn4 O12 122.52(15) . . ? Mn2 Mn4 O12 107.26(15) 3_665 . ? Mn2 Mn4 O13 46.75(12) . . ? Mn2 Mn4 O13 90.02(14) . 3_665 ? Mn2 Mn4 O13 45.87(14) 3_665 3_665 ? Mn2 Mn4 O13 82.71(12) 3_665 . ? Mn2 Mn4 O14 86.39(15) . . ? Mn2 Mn4 O14 129.79(16) 3_665 . ? Mn2 Mn4 O15 131.49(15) . . ? Mn2 Mn4 O15 36.51(14) 3_665 . ? Mn3 Mn4 Mn4 116.44(6) . 3_665 ? Mn3 Mn4 O10 40.24(14) . . ? Mn3 Mn4 O12 78.07(14) . . ? Mn3 Mn4 O13 91.97(12) . . ? Mn3 Mn4 O13 134.00(15) . 3_665 ? Mn3 Mn4 O14 49.29(15) . . ? Mn3 Mn4 O15 142.92(15) . . ? Mn4 Mn4 O10 86.80(15) 3_665 . ? Mn4 Mn4 O12 145.39(15) 3_665 . ? Mn4 Mn4 O13 46.28(14) 3_665 3_665 ? Mn4 Mn4 O13 36.92(11) 3_665 . ? Mn4 Mn4 O14 125.00(16) 3_665 . ? Mn4 Mn4 O15 81.55(15) 3_665 . ? O10 Mn4 O12 87.1(2) . . ? O10 Mn4 O13 82.30(19) . . ? O10 Mn4 O13 94.0(2) . 3_665 ? O10 Mn4 O14 88.1(2) . . ? O10 Mn4 O15 166.9(2) . . ? O12 Mn4 O13 169.02(19) . . ? O12 Mn4 O13 100.3(2) . 3_665 ? O12 Mn4 O14 88.8(2) . . ? O12 Mn4 O15 106.0(2) . . ? O13 Mn4 O13 83.19(19) . 3_665 ? O13 Mn4 O14 88.15(19) . . ? O13 Mn4 O14 170.8(2) 3_665 . ? O13 Mn4 O15 84.74(18) . . ? O13 Mn4 O15 82.4(2) 3_665 . ? O14 Mn4 O15 93.6(2) . . ? Mn1 O1 Mn2 123.5(3) . . ? Mn1 O1 Mn3 123.7(3) . . ? Mn2 O1 Mn3 99.6(2) . . ? Mn2 O10 Mn3 97.2(2) . . ? Mn2 O10 Mn4 107.8(2) . . ? Mn3 O10 Mn4 98.3(2) . . ? Mn1 O2 C1 133.6(5) . . ? Mn2 O3 C1 125.8(5) . . ? O2 C1 O3 123.8(8) . . ? O2 C1 C2 116.0(8) . . ? O3 C1 C2 120.2(8) . . ? C1 C2 C3 111.4(7) . . ? C1 C2 C4 109.6(8) . . ? C1 C2 C5 107.6(8) . . ? C3 C2 C4 109.1(8) . . ? C3 C2 C5 107.1(8) . . ? C4 C2 C5 112.1(10) . . ? Mn1 O4 C6 130.8(5) . . ? Mn3 O5 C6 122.2(5) . . ? O4 C6 O5 124.7(7) . . ? O4 C6 C7 116.0(7) . . ? O5 C6 C7 119.4(8) . . ? C6 C7 C8 111.9(8) . . ? C6 C7 C9 108.7(7) . . ? C6 C7 C10 107.5(7) . . ? C8 C7 C9 108.0(8) . . ? C8 C7 C10 111.1(9) . . ? C9 C7 C10 109.6(8) . . ? Mn1 O6 C11 123.5(5) . . ? Mn3 O7 C11 132.7(5) . . ? O6 C11 O7 125.5(8) . . ? O6 C11 C12 119.6(8) . . ? O7 C11 C12 114.8(8) . . ? C11 C12 C13 108.7(7) . . ? C11 C12 C14 106.2(7) . . ? C11 C12 C15 111.3(8) . . ? C13 C12 C14 110.1(9) . . ? C13 C12 C15 112.6(9) . . ? C14 C12 C15 107.8(8) . . ? Mn1 O8 C16 126.1(5) . . ? Mn2 O9 C16 133.2(5) . . ? O8 C16 O9 125.3(7) . . ? O8 C16 C17 117.0(7) . . ? O9 C16 C17 117.8(7) . . ? C16 C17 C18 107.7(8) . . ? C16 C17 C19 108.7(8) . . ? C16 C17 C20 114.2(8) . . ? C18 C17 C19 110.6(9) . . ? C18 C17 C20 106.1(10) . . ? C19 C17 C20 109.4(8) . . ? Mn1 N1 C21 119.9(6) . . ? Mn1 N1 C25 121.5(6) . . ? C21 N1 C25 118.5(8) . . ? N1 C21 C22 122.1(9) . . ? C21 C22 C23 118.5(10) . . ? C22 C23 C24 119.0(10) . . ? C23 C24 C25 120.5(10) . . ? N1 C25 C24 121.3(9) . . ? Mn3 O11 C31 129.6(5) . . ? Mn4 O12 C31 123.3(5) . . ? Mn2 O13 Mn4 85.67(16) . . ? Mn2 O13 Mn4 96.93(19) . 3_665 ? Mn2 O13 C26 131.4(4) . . ? Mn4 O13 Mn4 96.81(19) . 3_665 ? Mn4 O13 C26 113.5(4) . . ? Mn4 O13 C26 122.5(4) 3_665 . ? O13 C26 C27 113.1(6) . . ? C26 C27 C28 111.2(7) . . ? C26 C27 C29 112.5(6) . . ? C26 C27 C30 105.6(7) . . ? C28 C27 C29 112.6(7) . . ? C28 C27 C30 107.6(6) . . ? C29 C27 C30 106.9(7) . . ? C27 C28 O14 114.4(6) . . ? C27 C29 O15 114.5(6) . . ? Mn3 O14 Mn4 91.1(2) . . ? Mn3 O14 C28 125.4(5) . . ? Mn4 O14 C28 121.8(4) . . ? Mn2 O15 Mn4 107.7(2) 3_665 . ? Mn2 O15 C29 118.8(4) 3_665 . ? Mn4 O15 C29 119.0(4) . . ? O11 C31 O12 125.6(7) . . ? O11 C31 C32 116.3(7) . . ? O12 C31 C32 118.0(7) . . ? C31 C32 C33 108.4(7) . . ? C31 C32 C34 108.7(7) . . ? C31 C32 C35 110.4(7) . . ? C33 C32 C34 109.3(7) . . ? C33 C32 C35 110.6(8) . . ? C34 C32 C35 109.5(8) . . ? N1S C1S C2S 178.7(15) . . ? N2S C3S C4S 175.7(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.937 _diffrn_reflns_theta_full 20.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.937 _refine_diff_density_max 0.752 _refine_diff_density_min -0.358 _refine_diff_density_rms 0.078