# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2004 data_global _journal_coden_Cambridge 182 _journal_volume ? _journal_year ? _journal_page_first ? _publ_requested_journal 'Chemical Communications' loop_ _publ_author_name 'J. M. Knaust' 'S. W. Keller' _publ_contact_author_name 'Steven Keller' _publ_contact_author_address ; Prof Steven Keller Chemistry Univerisity of Missouri 125 Chemistry 601 South College Ave. Columbia MO 65211 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_email KELLERS@MISSOURI.EDU _publ_section_title ; A Host-Guest Complex Between a Metal-Organic Cyclotriveratrylene Analog and a Polyoxometallate: [Cu6(4,7-phenanthroline)8 (MeCN)4]2PM12O40 (M = Mo or W) ; data_Compound_1 _database_code_CSD 217094 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C62 H51 Cl0 Cu3 Mo12 N11 O42 P' _chemical_formula_weight 2995.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.0253(17) _cell_length_b 16.002(2) _cell_length_c 21.112(3) _cell_angle_alpha 79.799(2) _cell_angle_beta 87.654(2) _cell_angle_gamma 72.576(2) _cell_volume 4131.8(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 5709 _cell_measurement_theta_min 2.5685 _cell_measurement_theta_max 26.148 _exptl_crystal_description blocky _exptl_crystal_colour orange/red _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.407 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2884 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.627 _exptl_absorpt_correction_type multi-scans _exptl_absorpt_correction_T_min 0.780716 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details ; Data were collected for decay and absorption using the program SADABS based on the method of R.H. Blessing (Acta Cryst. A51, 33-38, 1995). ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29964 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1095 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.53 _diffrn_reflns_theta_max 27.12 _reflns_number_total 17864 _reflns_number_gt 11104 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Smart (Bruker 1998)' _computing_cell_refinement 'Smart (Bruker 1998)' _computing_data_reduction 'Saint (Bruker 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-III (Burnett & Johnson, 1996)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; All non-hydrogen atoms were refined excluding, C1S-C15S, O3S, O8S, O13S with anisotropic thermal parameters. One of the diethyl ether molecules is disordered. It was refined with geometric restraints, and the U(iso) for C15S was fixed at 0.25. It was modeled in two positions. Atoms C6S, C7S, O8S, C9S and C10S and refined to site occupancies of 0.57, and atoms C11S, C12S, O13S, C14S and C15S refined to site occupancies 0.43. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0400P)^2^+0.0000P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00005(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^==kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 17864 _refine_ls_number_parameters 1156 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.1061 _refine_ls_R_factor_gt 0.0533 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1164 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0987 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.977 _refine_ls_restrained_S_all 0.978 _refine_ls_shift/su_max 1.358 _refine_ls_shift/su_mean 0.029 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.72295(5) 0.72348(4) 0.32887(3) 0.01771(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.90377(6) 0.85304(5) 0.36370(3) 0.02066(17) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.49235(6) 0.86319(4) 0.37819(3) 0.01922(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.51303(5) 0.82311(4) 0.22319(3) 0.01764(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.87903(5) 0.81521(4) 0.19794(3) 0.01700(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.67868(6) 0.96940(5) 0.43629(3) 0.02396(18) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.66262(6) 0.94190(5) 0.10392(3) 0.01867(16) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.81535(6) 1.07921(5) 0.32629(3) 0.02231(17) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.44068(6) 1.10763(5) 0.33531(4) 0.02485(18) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.42013(6) 1.06871(5) 0.18294(3) 0.02200(17) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.83438(5) 1.03928(4) 0.15809(3) 0.01777(16) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.58340(6) 1.19015(5) 0.21353(3) 0.02201(17) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.24306(8) 0.77315(7) 0.41817(5) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.20200(9) 0.69625(7) 0.06695(5) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.29767(8) 0.56109(7) -0.27541(5) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.66249(16) 0.95596(13) 0.27081(10) 0.0148(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7794(4) 0.6128(4) 0.3488(3) 0.0258(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0159(4) 0.7823(4) 0.4010(3) 0.0287(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4134(4) 0.8330(4) 0.4382(3) 0.0261(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4323(4) 0.7804(4) 0.1887(3) 0.0252(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9878(4) 0.7354(3) 0.1806(3) 0.0230(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6611(5) 0.9825(4) 0.5135(3) 0.0369(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6372(4) 0.9298(4) 0.0294(2) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8859(5) 1.1491(4) 0.3352(3) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3372(5) 1.1610(4) 0.3768(3) 0.0398(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3165(4) 1.1068(4) 0.1299(3) 0.0329(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9020(4) 1.1007(3) 0.1114(3) 0.0257(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5731(5) 1.2984(4) 0.1912(3) 0.0333(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8137(4) 0.7695(3) 0.3657(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6124(4) 0.7462(3) 0.3867(2) 0.0188(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6152(4) 0.7229(3) 0.2639(2) 0.0174(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8023(4) 0.7511(3) 0.2481(2) 0.0193(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9245(4) 0.8393(3) 0.2791(2) 0.0207(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8126(4) 0.8854(3) 0.4390(2) 0.0255(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6000(4) 0.8952(3) 0.4263(2) 0.0220(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4437(4) 0.8282(3) 0.3093(2) 0.0206(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5971(4) 0.8548(3) 0.1572(2) 0.0199(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7960(4) 0.8403(3) 0.1237(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9275(4) 0.9618(3) 0.3556(3) 0.0240(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4323(4) 0.9825(3) 0.3542(2) 0.0258(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4292(4) 0.9515(3) 0.2089(3) 0.0239(13) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9213(4) 0.9238(3) 0.1614(3) 0.0217(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8627(4) 1.0498(3) 0.2396(2) 0.0203(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7559(4) 1.0605(4) 0.4060(3) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5541(4) 1.0662(3) 0.3921(3) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3586(4) 1.1096(3) 0.2563(3) 0.0260(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5416(4) 1.0257(3) 0.1255(2) 0.0220(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7492(4) 1.0165(3) 0.0894(2) 0.0192(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6932(4) 1.1544(3) 0.2848(3) 0.0244(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4831(4) 1.1998(3) 0.2883(3) 0.0278(14) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4738(4) 1.1770(3) 0.1680(2) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6946(4) 1.1336(3) 0.1661(2) 0.0191(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6184(4) 0.8767(3) 0.2916(2) 0.0145(11) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7335(4) 0.9620(3) 0.3245(2) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7295(4) 0.9429(3) 0.2102(2) 0.0153(11) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5685(4) 1.0423(3) 0.2567(2) 0.0163(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.1574(6) 0.8329(5) 0.4944(3) 0.0267(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.2898(5) 0.6468(4) 0.4540(3) 0.0224(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.6221(5) 0.4023(4) 0.3485(3) 0.0233(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.2072(5) 0.8720(4) 0.3465(3) 0.0176(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1615(5) 0.8205(4) 0.0964(3) 0.0243(16) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.1693(6) 0.5958(5) 0.1213(4) 0.0348(19) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.0837(5) 0.7242(4) -0.0062(3) 0.0245(16) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.1527(6) 0.6504(4) -0.2548(3) 0.0250(16) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.2968(5) 0.4595(4) -0.2071(3) 0.0215(15) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.6468(6) 0.2989(5) -0.0395(3) 0.0266(17) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.0223(9) 1.3136(8) 0.4419(5) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.0789(7) 0.8642(6) 0.5173(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.9751(7) 0.9051(7) 0.5459(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9203 0.9316 0.5118 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.9821 0.9514 0.5687 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.9537 0.8595 0.5763 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.2319(7) 0.6188(5) 0.5020(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.1737 0.6619 0.5174 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2516(7) 0.5308(6) 0.5306(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.2084 0.5147 0.5652 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.3325(7) 0.4678(5) 0.5091(4) 0.0248(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.3468 0.4072 0.5289 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.3956(6) 0.4915(5) 0.4574(4) 0.0180(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.3737(6) 0.5826(5) 0.4314(4) 0.0157(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.4364(6) 0.6125(5) 0.3803(4) 0.0211(18) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.4201 0.6742 0.3635 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.5189(6) 0.5535(5) 0.3555(4) 0.0217(19) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.5623 0.5747 0.3231 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.5418(6) 0.4585(5) 0.3778(4) 0.0188(17) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.4827(6) 0.4281(5) 0.4285(4) 0.0224(19) Uani 1 1 d . A . C12 C 1.5079(7) 0.3352(5) 0.4495(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.4691 0.3118 0.4836 0.034 Uiso 1 1 calc R A . C13 C 1.5876(7) 0.2803(6) 0.4205(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . A -1 H13 H 1.6067 0.2178 0.4347 0.040 Uiso 1 1 calc R A -1 C14 C 1.6412(7) 0.3157(5) 0.3702(4) 0.0242(19) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.6954 0.2756 0.3496 0.029 Uiso 1 1 calc R A . C15 C 1.1961(6) 0.9532(5) 0.3585(4) 0.0198(18) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.2068 0.9592 0.4015 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.1698(7) 1.0297(5) 0.3119(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.1621 1.0862 0.3231 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.1555(6) 1.0221(5) 0.2498(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.1357 1.0737 0.2175 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.1698(6) 0.9381(5) 0.2337(4) 0.0174(17) Uani 1 1 d . . . C19 C 1.1945(6) 0.8641(5) 0.2830(4) 0.0189(18) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.2064(6) 0.7775(5) 0.2701(4) 0.0213(18) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2222 0.7282 0.3044 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1955(6) 0.7644(5) 0.2096(4) 0.0191(18) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.2035 0.7060 0.2021 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.1723(6) 0.8365(5) 0.1567(4) 0.0194(18) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.1621(6) 0.9238(5) 0.1677(4) 0.0186(17) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.1414(6) 0.9938(5) 0.1154(4) 0.0238(19) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.1353 1.0525 0.1214 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.1301(6) 0.9760(5) 0.0548(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.1175 1.0222 0.0183 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.1374(6) 0.8897(6) 0.0481(4) 0.0255(19) Uani 1 1 d . . . H26 H 1.1244 0.8792 0.0067 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.1338(9) 0.5437(7) 0.1486(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 1.0924(11) 0.4747(9) 0.1859(9) 0.134(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.1484 0.4172 0.1903 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.0295 0.4714 0.1636 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 1.0715 0.4893 0.2286 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9852(7) 0.7627(5) 0.0132(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.9773 0.7771 0.0552 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8923(7) 0.7833(6) -0.0246(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.8232 0.8091 -0.0083 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.9045(6) 0.7650(5) -0.0866(4) 0.0231(19) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.8429 0.7784 -0.1135 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.0062(6) 0.7271(5) -0.1098(4) 0.0187(18) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.0948(7) 0.7062(5) -0.0673(4) 0.0236(19) Uani 1 1 d . . . C34 C 1.2001(7) 0.6664(6) -0.0896(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.2601 0.6524 -0.0613 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.2163(6) 0.6481(5) -0.1499(4) 0.0213(18) Uani 1 1 d . . . H35 H 1.2871 0.6198 -0.1628 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.1295(7) 0.6704(5) -0.1942(4) 0.0220(19) Uani 1 1 d . . . C37 C 1.0254(6) 0.7092(5) -0.1749(4) 0.0187(17) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.9411(6) 0.7305(5) -0.2214(4) 0.0208(18) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.8686 0.7573 -0.2106 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.9663(7) 0.7118(5) -0.2815(4) 0.0252(19) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.9109 0.7261 -0.3130 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.0721(7) 0.6722(5) -0.2973(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 1.0875 0.6603 -0.3397 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 1.2076(7) 0.4357(6) -0.1989(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 1.1496 0.4642 -0.2286 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.1956(7) 0.3713(6) -0.1490(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H42 H 1.1292 0.3579 -0.1441 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.2777(7) 0.3267(6) -0.1069(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H43 H 1.2698 0.2808 -0.0735 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.3748(7) 0.3491(5) -0.1130(4) 0.0240(19) Uani 1 1 d . . . C45 C 1.3809(7) 0.4164(5) -0.1647(4) 0.0230(19) Uani 1 1 d . . . C46 C 1.4777(7) 0.4410(6) -0.1737(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H46 H 1.4825 0.4854 -0.2091 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.5626(7) 0.4029(6) -0.1330(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H47 H 1.6258 0.4210 -0.1401 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.5584(7) 0.3352(5) -0.0793(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C49 C 1.4659(7) 0.3063(5) -0.0698(4) 0.0231(19) Uani 1 1 d . . . C50 C 1.4669(7) 0.2364(6) -0.0188(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H50 H 1.4069 0.2139 -0.0119 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.5555(8) 0.2012(6) 0.0206(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H51 H 1.5580 0.1542 0.0555 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.6413(8) 0.2352(6) 0.0088(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H52 H 1.7012 0.2110 0.0376 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.1059(10) 1.3118(8) 0.4556(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.2154(8) 1.3015(7) 0.4733(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2198 1.3015 0.5195 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.2385 1.3508 0.4491 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.2624 1.2451 0.4632 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O3S O 1.1858(10) 0.4839(9) 0.3384(6) 0.137(4) Uiso 1 1 d . . . O8S O 1.1515(19) 0.4355(14) 0.0519(12) 0.193(12) Uiso 0.575(10) 1 d PD B 1 O13S O 1.390(2) 0.4119(17) 0.0703(13) 0.146(12) Uiso 0.425(10) 1 d PD B 2 C1S C 1.3406(12) 0.3994(10) 0.2848(7) 0.103(5) Uiso 1 1 d . . . H1S1 H 1.3650 0.3615 0.3265 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H1S2 H 1.4029 0.4005 0.2574 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H1S3 H 1.2922 0.3757 0.2640 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 1.2799(14) 0.4951(11) 0.2954(8) 0.121(6) Uiso 1 1 d . . . H2S1 H 1.3270 0.5202 0.3169 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H2S2 H 1.2536 0.5345 0.2539 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 1.1086(16) 0.5693(13) 0.3535(10) 0.146(7) Uiso 1 1 d . . . H4S1 H 1.1503 0.6031 0.3708 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H4S2 H 1.0733 0.6058 0.3129 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 1.0317(13) 0.5578(11) 0.3962(8) 0.125(6) Uiso 1 1 d . . . H5S1 H 1.0003 0.5140 0.3845 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H5S2 H 0.9753 0.6145 0.3955 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H5S3 H 1.0636 0.5365 0.4394 0.188 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.969(2) 0.513(2) 0.0235(17) 0.134(14) Uiso 0.575(10) 1 d PD B 1 C7S C 1.081(2) 0.474(2) -0.0028(15) 0.123(12) Uiso 0.575(10) 1 d PD . 1 C9S C 1.262(2) 0.392(2) 0.0427(15) 0.21(2) Uiso 0.575(10) 1 d PD B 1 C10S C 1.325(2) 0.3632(18) 0.1035(13) 0.094(9) Uiso 0.575(10) 1 d PD B 1 C11S C 1.277(3) 0.331(2) 0.1201(15) 0.089(11) Uiso 0.425(10) 1 d PD B 2 C12S C 1.287(3) 0.397(4) 0.063(2) 0.27(5) Uiso 0.425(10) 1 d PD B 2 C14S C 1.417(3) 0.472(2) 0.0217(17) 0.135(17) Uiso 0.425(10) 1 d PD . 2 C15S C 1.529(4) 0.476(4) 0.040(3) 0.250 Uiso 0.425(10) 1 d PD . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0176(4) 0.0151(3) 0.0183(4) 0.0003(3) 0.0019(3) -0.0035(3) Mo2 0.0223(4) 0.0213(4) 0.0179(4) -0.0008(3) -0.0060(3) -0.0063(3) Mo3 0.0201(4) 0.0191(4) 0.0162(4) 0.0000(3) 0.0065(3) -0.0050(3) Mo4 0.0160(4) 0.0207(4) 0.0173(4) -0.0021(3) 0.0019(3) -0.0080(3) Mo5 0.0146(4) 0.0183(4) 0.0181(4) -0.0044(3) 0.0043(3) -0.0048(3) Mo6 0.0342(5) 0.0248(4) 0.0146(4) -0.0052(3) 0.0033(3) -0.0108(3) Mo7 0.0186(4) 0.0254(4) 0.0128(4) -0.0018(3) 0.0014(3) -0.0089(3) Mo8 0.0278(4) 0.0211(4) 0.0213(4) -0.0057(3) -0.0003(3) -0.0109(3) Mo9 0.0263(4) 0.0176(4) 0.0268(4) -0.0033(3) 0.0125(3) -0.0025(3) Mo10 0.0151(4) 0.0213(4) 0.0246(4) 0.0039(3) -0.0005(3) -0.0023(3) Mo11 0.0169(4) 0.0189(4) 0.0176(4) -0.0005(3) 0.0032(3) -0.0072(3) Mo12 0.0226(4) 0.0153(4) 0.0248(4) 0.0010(3) 0.0045(3) -0.0039(3) Cu1 0.0298(6) 0.0207(5) 0.0204(6) -0.0016(4) 0.0033(5) -0.0016(4) Cu2 0.0307(6) 0.0261(6) 0.0225(6) -0.0031(5) -0.0017(5) -0.0077(5) Cu3 0.0253(6) 0.0317(6) 0.0195(6) -0.0060(5) 0.0027(5) -0.0042(5) P1 0.0150(10) 0.0143(10) 0.0140(10) -0.0009(8) 0.0025(8) -0.0040(8) O1 0.023(3) 0.025(3) 0.029(3) -0.002(3) 0.001(3) -0.007(3) O2 0.026(3) 0.029(3) 0.028(3) 0.000(3) -0.009(3) -0.004(3) O3 0.020(3) 0.030(3) 0.023(3) 0.000(3) 0.005(3) -0.004(3) O4 0.023(3) 0.028(3) 0.026(3) -0.003(3) 0.003(3) -0.011(3) O5 0.018(3) 0.024(3) 0.026(3) -0.007(3) 0.000(2) -0.004(2) O6 0.054(4) 0.043(4) 0.018(3) -0.012(3) 0.009(3) -0.019(3) O7 0.030(4) 0.036(4) 0.016(3) -0.004(3) 0.002(3) -0.017(3) O8 0.039(4) 0.027(3) 0.027(3) -0.004(3) -0.003(3) -0.017(3) O9 0.040(4) 0.026(3) 0.043(4) -0.004(3) 0.021(3) 0.001(3) O10 0.025(4) 0.033(4) 0.035(4) 0.005(3) -0.009(3) -0.005(3) O11 0.027(3) 0.021(3) 0.025(3) 0.003(3) 0.001(3) -0.006(3) O12 0.032(4) 0.022(3) 0.044(4) -0.003(3) 0.009(3) -0.009(3) O13 0.021(3) 0.028(3) 0.016(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.007(2) O14 0.020(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.002(2) O15 0.019(3) 0.016(3) 0.018(3) -0.005(2) 0.008(2) -0.007(2) O16 0.010(3) 0.025(3) 0.025(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.009(2) O17 0.021(3) 0.019(3) 0.024(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.007(2) O18 0.032(4) 0.022(3) 0.020(3) -0.001(2) -0.003(3) -0.005(3) O19 0.026(3) 0.024(3) 0.017(3) -0.006(2) 0.003(2) -0.007(2) O20 0.015(3) 0.020(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.003(2) -0.005(2) O21 0.013(3) 0.028(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.008(2) O22 0.022(3) 0.028(3) 0.021(3) -0.008(3) 0.007(2) -0.013(3) O23 0.025(3) 0.024(3) 0.025(3) -0.003(3) -0.007(3) -0.010(3) O24 0.029(3) 0.023(3) 0.022(3) -0.005(3) 0.011(3) -0.004(3) O25 0.013(3) 0.026(3) 0.028(3) 0.002(3) 0.007(2) -0.004(2) O26 0.017(3) 0.023(3) 0.025(3) -0.006(3) 0.003(2) -0.005(2) O27 0.022(3) 0.018(3) 0.022(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.007(2) O28 0.034(4) 0.025(3) 0.026(3) -0.010(3) -0.004(3) -0.009(3) O29 0.037(4) 0.022(3) 0.023(3) -0.011(3) 0.013(3) -0.011(3) O30 0.019(3) 0.020(3) 0.033(4) 0.005(3) 0.007(3) -0.003(2) O31 0.017(3) 0.026(3) 0.022(3) 0.003(2) -0.002(2) -0.007(2) O32 0.015(3) 0.022(3) 0.020(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.005(2) O33 0.029(3) 0.017(3) 0.027(3) -0.005(2) -0.001(3) -0.005(2) O34 0.025(3) 0.018(3) 0.037(4) -0.003(3) 0.012(3) -0.005(2) O35 0.022(3) 0.020(3) 0.023(3) 0.004(2) 0.001(2) -0.004(2) O36 0.018(3) 0.019(3) 0.018(3) -0.003(2) 0.005(2) -0.004(2) O37 0.013(3) 0.014(3) 0.014(3) 0.001(2) 0.001(2) -0.003(2) O38 0.018(3) 0.018(3) 0.015(3) -0.004(2) -0.003(2) -0.007(2) O39 0.011(3) 0.020(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) O40 0.021(3) 0.013(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.002(2) N1 0.033(5) 0.033(4) 0.014(4) -0.007(3) 0.002(3) -0.008(3) N2 0.020(4) 0.026(4) 0.018(4) -0.006(3) 0.005(3) -0.002(3) N3 0.029(4) 0.021(4) 0.019(4) -0.009(3) 0.005(3) -0.003(3) N4 0.010(3) 0.014(3) 0.024(4) -0.002(3) -0.001(3) 0.002(3) N5 0.032(4) 0.020(4) 0.021(4) -0.004(3) 0.005(3) -0.009(3) N6 0.030(5) 0.024(4) 0.042(5) 0.003(4) -0.003(4) 0.000(3) N7 0.028(4) 0.022(4) 0.022(4) -0.008(3) 0.000(3) -0.003(3) N8 0.030(4) 0.024(4) 0.019(4) -0.005(3) 0.004(3) -0.005(3) N9 0.019(4) 0.019(4) 0.026(4) -0.009(3) 0.001(3) -0.003(3) N10 0.033(5) 0.029(4) 0.012(4) 0.000(3) -0.001(3) -0.002(3) N11 0.058(8) 0.128(11) 0.060(7) -0.018(7) -0.006(6) -0.038(7) C1 0.032(6) 0.038(6) 0.029(5) -0.018(4) -0.001(4) -0.008(4) C2 0.034(6) 0.060(7) 0.042(6) -0.023(6) -0.006(5) 0.003(5) C3 0.030(5) 0.025(5) 0.028(5) -0.005(4) 0.004(4) -0.006(4) C4 0.034(6) 0.026(5) 0.034(5) -0.007(4) 0.007(4) -0.014(4) C5 0.029(5) 0.016(4) 0.025(5) 0.006(4) -0.005(4) -0.006(4) C6 0.018(4) 0.017(4) 0.018(4) 0.001(3) -0.004(3) -0.005(3) C7 0.013(4) 0.016(4) 0.017(4) -0.004(3) -0.001(3) -0.001(3) C8 0.027(5) 0.013(4) 0.023(5) 0.001(3) -0.002(4) -0.008(3) C9 0.018(5) 0.024(4) 0.023(5) -0.005(4) 0.012(4) -0.008(4) C10 0.027(5) 0.017(4) 0.013(4) 0.003(3) -0.005(3) -0.009(4) C11 0.025(5) 0.026(5) 0.020(5) -0.008(4) -0.004(4) -0.010(4) C12 0.030(5) 0.023(5) 0.029(5) 0.004(4) -0.004(4) -0.008(4) C13 0.041(6) 0.021(5) 0.027(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.003(4) C14 0.032(5) 0.015(4) 0.023(5) -0.009(4) -0.004(4) 0.001(4) C15 0.020(5) 0.023(4) 0.017(4) -0.003(3) 0.001(3) -0.007(3) C16 0.038(6) 0.016(4) 0.026(5) -0.008(4) 0.010(4) -0.010(4) C17 0.026(5) 0.019(4) 0.032(5) -0.005(4) 0.009(4) -0.011(4) C18 0.018(4) 0.022(4) 0.012(4) -0.006(3) 0.005(3) -0.006(3) C19 0.011(4) 0.022(4) 0.024(5) -0.007(4) 0.009(3) -0.005(3) C20 0.029(5) 0.012(4) 0.022(5) 0.002(3) 0.003(4) -0.007(3) C21 0.015(4) 0.011(4) 0.030(5) 0.001(3) -0.004(4) -0.005(3) C22 0.015(4) 0.020(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.002(3) -0.005(3) C23 0.012(4) 0.016(4) 0.023(5) 0.002(3) 0.003(3) -0.001(3) C24 0.019(5) 0.022(4) 0.026(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.001(4) C25 0.030(5) 0.016(4) 0.029(5) 0.005(4) -0.007(4) -0.007(4) C26 0.023(5) 0.036(5) 0.015(4) 0.001(4) -0.005(4) -0.007(4) C27 0.038(7) 0.044(7) 0.076(9) 0.027(6) 0.004(6) -0.003(5) C28 0.056(10) 0.083(11) 0.24(2) 0.065(12) 0.004(11) -0.037(9) C29 0.027(5) 0.030(5) 0.027(5) -0.002(4) 0.002(4) -0.010(4) C30 0.020(5) 0.035(5) 0.038(6) -0.008(4) 0.017(4) -0.007(4) C31 0.022(5) 0.019(4) 0.029(5) -0.002(4) 0.003(4) -0.008(4) C32 0.022(5) 0.014(4) 0.022(5) -0.005(3) 0.006(4) -0.009(3) C33 0.026(5) 0.023(4) 0.024(5) -0.011(4) 0.003(4) -0.007(4) C34 0.017(5) 0.037(5) 0.033(5) -0.016(4) 0.003(4) -0.008(4) C35 0.013(4) 0.028(5) 0.023(5) -0.004(4) 0.006(4) -0.007(4) C36 0.028(5) 0.020(4) 0.018(4) -0.005(3) 0.004(4) -0.007(4) C37 0.019(4) 0.014(4) 0.023(5) 0.001(3) 0.002(4) -0.006(3) C38 0.010(4) 0.020(4) 0.034(5) -0.006(4) -0.003(4) -0.006(3) C39 0.027(5) 0.029(5) 0.019(5) -0.001(4) -0.010(4) -0.008(4) C40 0.034(6) 0.029(5) 0.015(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.007(4) C41 0.038(6) 0.026(5) 0.032(5) -0.012(4) -0.007(4) -0.008(4) C42 0.030(6) 0.041(6) 0.043(6) -0.016(5) 0.006(5) -0.017(5) C43 0.032(6) 0.033(5) 0.033(5) -0.008(4) 0.000(4) -0.013(4) C44 0.036(5) 0.017(4) 0.025(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.016(4) C45 0.026(5) 0.018(4) 0.025(5) -0.005(4) 0.004(4) -0.006(4) C46 0.036(6) 0.026(5) 0.023(5) 0.008(4) 0.004(4) -0.008(4) C47 0.026(5) 0.034(5) 0.019(5) 0.006(4) -0.002(4) -0.008(4) C48 0.034(5) 0.020(4) 0.020(5) -0.004(4) 0.007(4) -0.007(4) C49 0.033(5) 0.020(4) 0.019(5) -0.006(4) 0.005(4) -0.010(4) C50 0.033(6) 0.031(5) 0.030(5) 0.001(4) 0.007(4) -0.019(4) C51 0.058(7) 0.019(5) 0.018(5) 0.006(4) 0.004(5) -0.008(4) C52 0.038(6) 0.036(6) 0.022(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.007(4) C53 0.064(8) 0.066(8) 0.024(6) -0.014(5) 0.005(6) -0.030(7) C54 0.051(7) 0.063(8) 0.049(7) -0.006(6) -0.005(6) -0.032(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.684(5) . ? Mo1 O13 1.828(5) . ? Mo1 O14 1.842(5) . ? Mo1 O15 2.006(5) . ? Mo1 O16 2.009(5) . ? Mo1 O37 2.427(5) . ? Mo2 O2 1.680(5) . ? Mo2 O23 1.834(5) . ? Mo2 O17 1.838(5) . ? Mo2 O18 1.994(5) . ? Mo2 O13 2.020(5) . ? Mo2 O38 2.443(5) . ? Mo3 O3 1.694(5) . ? Mo3 O24 1.819(5) . ? Mo3 O20 1.846(5) . ? Mo3 O19 1.997(5) . ? Mo3 O14 2.033(5) . ? Mo3 O37 2.431(5) . ? Mo4 O4 1.665(5) . ? Mo4 O21 1.832(5) . ? Mo4 O15 1.846(5) . ? Mo4 O25 1.992(5) . ? Mo4 O20 2.001(5) . ? Mo4 O37 2.452(5) . ? Mo5 O5 1.677(5) . ? Mo5 O16 1.820(5) . ? Mo5 O22 1.856(5) . ? Mo5 O17 1.972(5) . ? Mo5 O26 1.996(5) . ? Mo5 O39 2.408(5) . ? Mo6 O6 1.678(5) . ? Mo6 O19 1.828(5) . ? Mo6 O18 1.852(5) . ? Mo6 O29 2.003(6) . ? Mo6 O28 2.011(6) . ? Mo6 O38 2.450(5) . ? Mo7 O7 1.677(5) . ? Mo7 O31 1.839(5) . ? Mo7 O32 1.855(5) . ? Mo7 O22 1.990(5) . ? Mo7 O21 2.003(5) . ? Mo7 O39 2.445(5) . ? Mo8 O8 1.684(5) . ? Mo8 O33 1.828(5) . ? Mo8 O28 1.838(5) . ? Mo8 O27 1.997(5) . ? Mo8 O23 2.016(5) . ? Mo8 O38 2.425(5) . ? Mo9 O9 1.672(5) . ? Mo9 O29 1.827(6) . ? Mo9 O34 1.841(5) . ? Mo9 O24 2.006(5) . ? Mo9 O30 2.009(6) . ? Mo9 O40 2.442(5) . ? Mo10 O10 1.685(6) . ? Mo10 O25 1.828(5) . ? Mo10 O30 1.847(5) . ? Mo10 O31 1.983(5) . ? Mo10 O35 2.026(5) . ? Mo10 O40 2.421(5) . ? Mo11 O11 1.679(5) . ? Mo11 O27 1.822(5) . ? Mo11 O26 1.846(5) . ? Mo11 O32 2.006(5) . ? Mo11 O36 2.009(5) . ? Mo11 O39 2.448(5) . ? Mo12 O12 1.679(5) . ? Mo12 O36 1.828(5) . ? Mo12 O35 1.836(5) . ? Mo12 O33 2.004(5) . ? Mo12 O34 2.005(5) . ? Mo12 O40 2.442(5) . ? Cu1 N4 1.943(6) . ? Cu1 N2 1.947(7) . ? Cu1 N1 2.123(7) . ? Cu2 N6 1.949(8) . ? Cu2 N10 2.050(7) 2_865 ? Cu2 N5 2.098(6) . ? Cu2 N7 2.120(7) . ? Cu3 N3 1.932(6) 2_865 ? Cu3 N9 1.975(7) . ? Cu3 N8 2.082(7) . ? P1 O38 1.526(5) . ? P1 O39 1.528(5) . ? P1 O37 1.533(5) . ? P1 O40 1.539(5) . ? N1 C1 1.126(10) . ? N2 C3 1.331(10) . ? N2 C7 1.392(9) . ? N3 C14 1.329(9) . ? N3 C10 1.366(9) . ? N3 Cu3 1.932(6) 2_865 ? N4 C15 1.331(9) . ? N4 C19 1.391(9) . ? N5 C26 1.334(10) . ? N5 C22 1.364(9) . ? N6 C27 1.132(11) . ? N7 C29 1.329(10) . ? N7 C33 1.365(9) . ? N8 C40 1.331(10) . ? N8 C36 1.373(9) . ? N9 C41 1.322(10) . ? N9 C45 1.374(10) . ? N10 C52 1.325(10) . ? N10 C48 1.368(10) . ? N10 Cu2 2.050(7) 2_865 ? N11 C53 1.129(13) . ? C1 C2 1.472(12) . ? C3 C4 1.382(11) . ? C4 C5 1.348(11) . ? C5 C6 1.407(10) . ? C6 C7 1.410(10) . ? C6 C11 1.469(10) . ? C7 C8 1.428(10) . ? C8 C9 1.357(10) . ? C9 C10 1.452(10) . ? C10 C11 1.397(10) . ? C11 C12 1.414(11) . ? C12 C13 1.348(11) . ? C13 C14 1.379(11) . ? C15 C16 1.391(11) . ? C16 C17 1.364(11) . ? C17 C18 1.400(10) . ? C18 C19 1.398(10) . ? C18 C23 1.464(10) . ? C19 C20 1.421(10) . ? C20 C21 1.349(10) . ? C21 C22 1.425(10) . ? C22 C23 1.423(10) . ? C23 C24 1.396(10) . ? C24 C25 1.381(11) . ? C25 C26 1.389(11) . ? C27 C28 1.463(14) . ? C29 C30 1.398(12) . ? C30 C31 1.383(11) . ? C31 C32 1.391(10) . ? C32 C33 1.412(11) . ? C32 C37 1.450(10) . ? C33 C34 1.427(11) . ? C34 C35 1.352(10) . ? C35 C36 1.417(11) . ? C36 C37 1.390(10) . ? C37 C38 1.425(11) . ? C38 C39 1.359(10) . ? C39 C40 1.388(11) . ? C41 C42 1.376(12) . ? C42 C43 1.356(12) . ? C43 C44 1.409(11) . ? C44 C45 1.409(11) . ? C44 C49 1.446(12) . ? C45 C46 1.425(11) . ? C46 C47 1.349(11) . ? C47 C48 1.434(11) . ? C48 C49 1.409(11) . ? C49 C50 1.406(11) . ? C50 C51 1.366(12) . ? C51 C52 1.378(12) . ? C53 C54 1.443(14) . ? O3S C4S 1.512(19) . ? O3S C2S 1.531(17) . ? O8S C9S 1.423(19) . ? O8S C7S 1.436(18) . ? O13S C14S 1.396(19) . ? O13S C12S 1.44(2) . ? C1S C2S 1.549(19) . ? C4S C5S 1.352(19) . ? C6S C7S 1.527(17) . ? C7S C6S 0.75(5) 2_765 ? C9S C10S 1.480(19) . ? C11S C12S 1.50(2) . ? C14S C15S 1.65(6) 2_865 ? C14S C15S 1.53(2) . ? C15S C15S 1.80(11) 2_865 ? C15S C14S 1.65(6) 2_865 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O13 103.5(3) . . ? O1 Mo1 O14 102.9(2) . . ? O13 Mo1 O14 97.7(2) . . ? O1 Mo1 O15 98.2(2) . . ? O13 Mo1 O15 155.5(2) . . ? O14 Mo1 O15 88.2(2) . . ? O1 Mo1 O16 101.2(2) . . ? O13 Mo1 O16 83.8(2) . . ? O14 Mo1 O16 154.8(2) . . ? O15 Mo1 O16 81.0(2) . . ? O1 Mo1 O37 170.4(2) . . ? O13 Mo1 O37 86.0(2) . . ? O14 Mo1 O37 75.15(19) . . ? O15 Mo1 O37 72.44(18) . . ? O16 Mo1 O37 79.87(18) . . ? O2 Mo2 O23 103.6(3) . . ? O2 Mo2 O17 103.5(3) . . ? O23 Mo2 O17 97.5(2) . . ? O2 Mo2 O18 100.8(2) . . ? O23 Mo2 O18 87.0(2) . . ? O17 Mo2 O18 153.4(2) . . ? O2 Mo2 O13 99.9(2) . . ? O23 Mo2 O13 155.4(2) . . ? O17 Mo2 O13 84.1(2) . . ? O18 Mo2 O13 81.3(2) . . ? O2 Mo2 O38 171.8(2) . . ? O23 Mo2 O38 74.5(2) . . ? O17 Mo2 O38 84.7(2) . . ? O18 Mo2 O38 71.23(19) . . ? O13 Mo2 O38 81.17(19) . . ? O3 Mo3 O24 104.7(2) . . ? O3 Mo3 O20 101.6(2) . . ? O24 Mo3 O20 97.7(2) . . ? O3 Mo3 O19 102.0(2) . . ? O24 Mo3 O19 85.5(2) . . ? O20 Mo3 O19 154.5(2) . . ? O3 Mo3 O14 98.1(2) . . ? O24 Mo3 O14 155.5(2) . . ? O20 Mo3 O14 86.1(2) . . ? O19 Mo3 O14 81.1(2) . . ? O3 Mo3 O37 169.2(2) . . ? O24 Mo3 O37 85.74(19) . . ? O20 Mo3 O37 73.76(19) . . ? O19 Mo3 O37 81.29(18) . . ? O14 Mo3 O37 72.02(18) . . ? O4 Mo4 O21 104.0(2) . . ? O4 Mo4 O15 102.6(2) . . ? O21 Mo4 O15 97.5(2) . . ? O4 Mo4 O25 101.2(2) . . ? O21 Mo4 O25 85.5(2) . . ? O15 Mo4 O25 154.6(2) . . ? O4 Mo4 O20 99.5(2) . . ? O21 Mo4 O20 154.8(2) . . ? O15 Mo4 O20 86.0(2) . . ? O25 Mo4 O20 81.2(2) . . ? O4 Mo4 O37 170.0(2) . . ? O21 Mo4 O37 85.95(19) . . ? O15 Mo4 O37 74.34(19) . . ? O25 Mo4 O37 80.73(19) . . ? O20 Mo4 O37 70.93(18) . . ? O5 Mo5 O16 102.1(2) . . ? O5 Mo5 O22 101.7(2) . . ? O16 Mo5 O22 96.8(2) . . ? O5 Mo5 O17 101.6(2) . . ? O16 Mo5 O17 86.1(2) . . ? O22 Mo5 O17 155.3(2) . . ? O5 Mo5 O26 100.7(2) . . ? O16 Mo5 O26 156.0(2) . . ? O22 Mo5 O26 85.7(2) . . ? O17 Mo5 O26 82.1(2) . . ? O5 Mo5 O39 172.0(2) . . ? O16 Mo5 O39 85.4(2) . . ? O22 Mo5 O39 74.56(19) . . ? O17 Mo5 O39 81.25(19) . . ? O26 Mo5 O39 72.18(18) . . ? O6 Mo6 O19 104.3(3) . . ? O6 Mo6 O18 102.2(3) . . ? O19 Mo6 O18 96.6(2) . . ? O6 Mo6 O29 102.3(3) . . ? O19 Mo6 O29 85.1(2) . . ? O18 Mo6 O29 154.1(2) . . ? O6 Mo6 O28 99.1(3) . . ? O19 Mo6 O28 155.2(2) . . ? O18 Mo6 O28 86.3(2) . . ? O29 Mo6 O28 81.9(2) . . ? O6 Mo6 O38 168.9(2) . . ? O19 Mo6 O38 86.38(19) . . ? O18 Mo6 O38 73.2(2) . . ? O29 Mo6 O38 81.20(18) . . ? O28 Mo6 O38 70.83(19) . . ? O7 Mo7 O31 104.9(3) . . ? O7 Mo7 O32 103.0(2) . . ? O31 Mo7 O32 96.1(2) . . ? O7 Mo7 O22 99.2(2) . . ? O31 Mo7 O22 154.0(2) . . ? O32 Mo7 O22 87.9(2) . . ? O7 Mo7 O21 101.0(2) . . ? O31 Mo7 O21 84.2(2) . . ? O32 Mo7 O21 155.1(2) . . ? O22 Mo7 O21 81.6(2) . . ? O7 Mo7 O39 170.4(2) . . ? O31 Mo7 O39 84.6(2) . . ? O32 Mo7 O39 74.66(19) . . ? O22 Mo7 O39 71.59(18) . . ? O21 Mo7 O39 80.63(18) . . ? O8 Mo8 O33 102.4(3) . . ? O8 Mo8 O28 102.9(2) . . ? O33 Mo8 O28 97.1(2) . . ? O8 Mo8 O27 101.4(2) . . ? O33 Mo8 O27 85.6(2) . . ? O28 Mo8 O27 154.3(2) . . ? O8 Mo8 O23 99.8(2) . . ? O33 Mo8 O23 156.3(2) . . ? O28 Mo8 O23 85.9(2) . . ? O27 Mo8 O23 81.9(2) . . ? O8 Mo8 O38 171.4(2) . . ? O33 Mo8 O38 86.0(2) . . ? O28 Mo8 O38 74.1(2) . . ? O27 Mo8 O38 80.67(18) . . ? O23 Mo8 O38 72.11(19) . . ? O9 Mo9 O29 105.1(3) . . ? O9 Mo9 O34 102.3(3) . . ? O29 Mo9 O34 97.0(2) . . ? O9 Mo9 O24 102.2(2) . . ? O29 Mo9 O24 84.9(2) . . ? O34 Mo9 O24 154.0(2) . . ? O9 Mo9 O30 98.1(3) . . ? O29 Mo9 O30 155.0(2) . . ? O34 Mo9 O30 86.8(2) . . ? O24 Mo9 O30 81.3(2) . . ? O9 Mo9 O40 168.9(3) . . ? O29 Mo9 O40 85.8(2) . . ? O34 Mo9 O40 74.10(19) . . ? O24 Mo9 O40 80.18(18) . . ? O30 Mo9 O40 71.41(19) . . ? O10 Mo10 O25 103.9(3) . . ? O10 Mo10 O30 102.6(3) . . ? O25 Mo10 O30 97.9(2) . . ? O10 Mo10 O31 100.9(2) . . ? O25 Mo10 O31 85.8(2) . . ? O30 Mo10 O31 154.6(2) . . ? O10 Mo10 O35 98.4(2) . . ? O25 Mo10 O35 156.1(2) . . ? O30 Mo10 O35 85.4(2) . . ? O31 Mo10 O35 81.6(2) . . ? O10 Mo10 O40 169.5(2) . . ? O25 Mo10 O40 86.6(2) . . ? O30 Mo10 O40 74.4(2) . . ? O31 Mo10 O40 80.80(19) . . ? O35 Mo10 O40 71.44(19) . . ? O11 Mo11 O27 103.9(2) . . ? O11 Mo11 O26 104.0(2) . . ? O27 Mo11 O26 96.8(2) . . ? O11 Mo11 O32 99.0(2) . . ? O27 Mo11 O32 155.1(2) . . ? O26 Mo11 O32 86.8(2) . . ? O11 Mo11 O36 99.9(2) . . ? O27 Mo11 O36 85.5(2) . . ? O26 Mo11 O36 154.6(2) . . ? O32 Mo11 O36 81.1(2) . . ? O11 Mo11 O39 170.9(2) . . ? O27 Mo11 O39 85.20(19) . . ? O26 Mo11 O39 73.56(19) . . ? O32 Mo11 O39 72.23(18) . . ? O36 Mo11 O39 81.53(18) . . ? O12 Mo12 O36 104.3(2) . . ? O12 Mo12 O35 103.1(3) . . ? O36 Mo12 O35 97.3(2) . . ? O12 Mo12 O33 101.2(3) . . ? O36 Mo12 O33 84.7(2) . . ? O35 Mo12 O33 154.3(2) . . ? O12 Mo12 O34 98.5(2) . . ? O36 Mo12 O34 155.2(2) . . ? O35 Mo12 O34 86.8(2) . . ? O33 Mo12 O34 81.4(2) . . ? O12 Mo12 O40 169.6(2) . . ? O36 Mo12 O40 86.04(19) . . ? O35 Mo12 O40 73.9(2) . . ? O33 Mo12 O40 80.76(19) . . ? O34 Mo12 O40 71.59(18) . . ? N4 Cu1 N2 152.5(3) . . ? N4 Cu1 N1 101.6(3) . . ? N2 Cu1 N1 103.8(3) . . ? N6 Cu2 N10 125.2(3) . 2_865 ? N6 Cu2 N5 120.4(3) . . ? N10 Cu2 N5 92.9(3) 2_865 . ? N6 Cu2 N7 99.3(3) . . ? N10 Cu2 N7 117.9(3) 2_865 . ? N5 Cu2 N7 99.6(3) . . ? N3 Cu3 N9 142.9(3) 2_865 . ? N3 Cu3 N8 118.1(3) 2_865 . ? N9 Cu3 N8 98.9(3) . . ? O38 P1 O39 109.2(3) . . ? O38 P1 O37 109.5(3) . . ? O39 P1 O37 109.4(3) . . ? O38 P1 O40 109.5(3) . . ? O39 P1 O40 109.6(3) . . ? O37 P1 O40 109.7(3) . . ? Mo1 O13 Mo2 152.8(3) . . ? Mo1 O14 Mo3 123.4(3) . . ? Mo4 O15 Mo1 124.5(2) . . ? Mo5 O16 Mo1 152.2(3) . . ? Mo2 O17 Mo5 152.2(3) . . ? Mo6 O18 Mo2 126.3(3) . . ? Mo6 O19 Mo3 151.3(3) . . ? Mo3 O20 Mo4 126.1(3) . . ? Mo4 O21 Mo7 152.3(3) . . ? Mo5 O22 Mo7 124.6(3) . . ? Mo2 O23 Mo8 124.5(3) . . ? Mo3 O24 Mo9 152.2(3) . . ? Mo10 O25 Mo4 151.1(3) . . ? Mo11 O26 Mo5 125.0(3) . . ? Mo11 O27 Mo8 151.7(3) . . ? Mo8 O28 Mo6 125.8(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 152.1(3) . . ? Mo10 O30 Mo9 124.8(3) . . ? Mo7 O31 Mo10 152.9(3) . . ? Mo7 O32 Mo11 124.4(3) . . ? Mo8 O33 Mo12 152.0(3) . . ? Mo9 O34 Mo12 125.4(3) . . ? Mo12 O35 Mo10 125.0(3) . . ? Mo12 O36 Mo11 151.7(3) . . ? P1 O37 Mo1 126.6(3) . . ? P1 O37 Mo3 125.8(3) . . ? Mo1 O37 Mo3 89.28(16) . . ? P1 O37 Mo4 125.4(3) . . ? Mo1 O37 Mo4 88.68(15) . . ? Mo3 O37 Mo4 89.22(16) . . ? P1 O38 Mo8 126.3(3) . . ? P1 O38 Mo2 126.2(3) . . ? Mo8 O38 Mo2 88.87(16) . . ? P1 O38 Mo6 125.3(3) . . ? Mo8 O38 Mo6 89.30(15) . . ? Mo2 O38 Mo6 89.12(16) . . ? P1 O39 Mo5 126.0(3) . . ? P1 O39 Mo7 126.4(3) . . ? Mo5 O39 Mo7 89.17(16) . . ? P1 O39 Mo11 125.6(3) . . ? Mo5 O39 Mo11 89.20(15) . . ? Mo7 O39 Mo11 88.57(16) . . ? P1 O40 Mo10 125.4(3) . . ? P1 O40 Mo12 126.0(3) . . ? Mo10 O40 Mo12 89.63(16) . . ? P1 O40 Mo9 125.9(3) . . ? Mo10 O40 Mo9 89.34(16) . . ? Mo12 O40 Mo9 88.85(15) . . ? C1 N1 Cu1 150.1(7) . . ? C3 N2 C7 117.3(7) . . ? C3 N2 Cu1 116.8(5) . . ? C7 N2 Cu1 125.8(5) . . ? C14 N3 C10 116.7(7) . . ? C14 N3 Cu3 118.3(5) . 2_865 ? C10 N3 Cu3 124.9(5) . 2_865 ? C15 N4 C19 117.2(7) . . ? C15 N4 Cu1 118.1(5) . . ? C19 N4 Cu1 124.7(5) . . ? C26 N5 C22 118.0(7) . . ? C26 N5 Cu2 114.2(5) . . ? C22 N5 Cu2 127.0(5) . . ? C27 N6 Cu2 168.7(9) . . ? C29 N7 C33 117.8(7) . . ? C29 N7 Cu2 112.7(5) . . ? C33 N7 Cu2 129.5(5) . . ? C40 N8 C36 118.2(7) . . ? C40 N8 Cu3 117.9(5) . . ? C36 N8 Cu3 122.0(6) . . ? C41 N9 C45 118.1(7) . . ? C41 N9 Cu3 118.1(6) . . ? C45 N9 Cu3 123.5(5) . . ? C52 N10 C48 116.8(8) . . ? C52 N10 Cu2 116.5(6) . 2_865 ? C48 N10 Cu2 123.1(5) . 2_865 ? N1 C1 C2 178.7(10) . . ? N2 C3 C4 123.8(8) . . ? C5 C4 C3 119.7(8) . . ? C4 C5 C6 120.1(8) . . ? C7 C6 C5 117.6(7) . . ? C7 C6 C11 117.8(7) . . ? C5 C6 C11 124.6(7) . . ? N2 C7 C6 121.5(7) . . ? N2 C7 C8 117.4(7) . . ? C6 C7 C8 121.2(7) . . ? C9 C8 C7 120.5(7) . . ? C8 C9 C10 121.0(7) . . ? N3 C10 C11 122.5(7) . . ? N3 C10 C9 118.3(7) . . ? C11 C10 C9 119.2(7) . . ? C10 C11 C12 117.8(7) . . ? C10 C11 C6 120.2(7) . . ? C12 C11 C6 122.0(7) . . ? C13 C12 C11 119.2(8) . . ? C12 C13 C14 119.3(8) . . ? N3 C14 C13 124.4(7) . . ? N4 C15 C16 124.0(7) . . ? C17 C16 C15 118.7(7) . . ? C16 C17 C18 120.1(8) . . ? C19 C18 C17 118.3(7) . . ? C19 C18 C23 118.3(7) . . ? C17 C18 C23 123.4(7) . . ? N4 C19 C18 121.6(7) . . ? N4 C19 C20 117.3(7) . . ? C18 C19 C20 121.0(7) . . ? C21 C20 C19 120.8(7) . . ? C20 C21 C22 121.4(7) . . ? N5 C22 C23 121.1(7) . . ? N5 C22 C21 119.5(7) . . ? C23 C22 C21 119.4(7) . . ? C24 C23 C22 119.0(7) . . ? C24 C23 C18 122.0(7) . . ? C22 C23 C18 119.0(7) . . ? C25 C24 C23 118.9(8) . . ? C26 C25 C24 118.9(8) . . ? N5 C26 C25 123.9(8) . . ? N6 C27 C28 177.3(13) . . ? N7 C29 C30 123.9(8) . . ? C31 C30 C29 117.8(8) . . ? C30 C31 C32 120.4(8) . . ? C31 C32 C33 117.6(7) . . ? C31 C32 C37 123.5(7) . . ? C33 C32 C37 119.0(7) . . ? N7 C33 C32 122.4(7) . . ? N7 C33 C34 118.7(7) . . ? C32 C33 C34 118.8(7) . . ? C35 C34 C33 121.4(8) . . ? C34 C35 C36 121.1(7) . . ? N8 C36 C37 122.7(8) . . ? N8 C36 C35 117.6(7) . . ? C37 C36 C35 119.6(7) . . ? C36 C37 C38 117.4(7) . . ? C36 C37 C32 120.0(7) . . ? C38 C37 C32 122.6(7) . . ? C39 C38 C37 118.8(7) . . ? C38 C39 C40 120.7(8) . . ? N8 C40 C39 122.1(8) . . ? N9 C41 C42 122.5(9) . . ? C43 C42 C41 120.7(9) . . ? C42 C43 C44 119.4(9) . . ? C45 C44 C43 116.7(8) . . ? C45 C44 C49 119.9(7) . . ? C43 C44 C49 123.4(8) . . ? N9 C45 C44 122.4(8) . . ? N9 C45 C46 118.4(7) . . ? C44 C45 C46 119.2(8) . . ? C47 C46 C45 121.6(8) . . ? C46 C47 C48 120.7(8) . . ? N10 C48 C49 121.9(8) . . ? N10 C48 C47 118.3(8) . . ? C49 C48 C47 119.7(8) . . ? C50 C49 C48 118.3(8) . . ? C50 C49 C44 122.9(8) . . ? C48 C49 C44 118.8(7) . . ? C51 C50 C49 119.0(8) . . ? C50 C51 C52 118.9(8) . . ? N10 C52 C51 125.1(9) . . ? N11 C53 C54 175.1(13) . . ? C4S O3S C2S 115.2(13) . . ? C9S O8S C7S 120(2) . . ? C14S O13S C12S 116(2) . . ? O3S C2S C1S 104.1(13) . . ? C5S C4S O3S 114.4(17) . . ? C6S C7S O8S 160(6) 2_765 . ? C6S C7S C6S 59(5) 2_765 . ? O8S C7S C6S 107(2) . . ? O8S C9S C10S 113(2) . . ? O13S C12S C11S 106(2) . . ? C15S C14S O13S 167(4) 2_865 . ? C15S C14S C15S 69(4) 2_865 . ? O13S C14S C15S 107(3) . . ? C15S C15S C14S 53(3) 2_865 2_865 ? C15S C15S C14S 59(3) 2_865 . ? C14S C15S C14S 111(4) 2_865 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 27.12 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 1.027 _refine_diff_density_min -0.918 _refine_diff_density_rms 0.195 #======END data_Compound_2 _database_code_CSD 217095 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C62 H51 Cu3 N11 O42 P W12' _chemical_formula_weight 4049.93 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.173(10) _cell_length_b 15.903(12) _cell_length_c 21.171(15) _cell_angle_alpha 80.380(13) _cell_angle_beta 87.904(14) _cell_angle_gamma 72.383(12) _cell_volume 4167(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.228 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3652 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.348 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29580 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0944 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1010 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 27.15 _reflns_number_total 17894 _reflns_number_gt 12355 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1417P)^2^+63.1037P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00016(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^==kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 17894 _refine_ls_number_parameters 1126 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.1187 _refine_ls_R_factor_gt 0.0840 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2364 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2132 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.725 _refine_ls_shift/su_mean 0.121 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.22207(6) 1.21922(5) 0.31966(4) 0.02035(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.39837(7) 1.34098(6) 0.36748(4) 0.0258(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.00621(7) 1.35856(6) 0.38391(4) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.00039(6) 1.33182(6) 0.22610(4) 0.0219(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.38282(6) 1.31563(5) 0.19890(4) 0.01920(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18183(8) 1.47736(6) 0.43513(4) 0.0324(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.16088(6) 1.43126(6) 0.10672(4) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.33239(8) 1.56788(6) 0.32382(4) 0.0281(2) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.05970(8) 1.60282(6) 0.33752(5) 0.0345(3) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.07027(6) 1.57628(6) 0.18046(4) 0.0271(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.32411(6) 1.54200(5) 0.15457(4) 0.02001(19) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.09112(7) 1.69079(6) 0.22533(4) 0.0275(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.7387(2) 1.2702(2) 0.41945(14) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.6976(2) 1.19643(19) 0.06717(12) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.7993(2) 1.05661(19) -0.27180(12) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.1648(3) 1.4546(3) 0.2719(2) 0.0115(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2716(11) 1.1074(10) 0.3389(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5125(12) 1.2713(11) 0.4043(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0739(16) 1.3293(12) 0.4429(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0805(12) 1.2864(10) 0.1904(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4915(11) 1.2325(10) 0.1781(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1623(19) 1.4896(13) 0.5119(8) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1361(12) 1.4193(11) 0.0305(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4041(13) 1.6379(10) 0.3339(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1618(14) 1.6575(14) 0.3803(10) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1768(11) 1.6179(12) 0.1302(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3947(12) 1.6002(9) 0.1066(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0803(13) 1.8020(11) 0.2031(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3098(11) 1.2655(9) 0.3642(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1168(12) 1.2440(9) 0.3847(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1098(11) 1.2246(11) 0.2615(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2976(11) 1.2490(10) 0.2456(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4219(12) 1.3344(12) 0.2791(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3134(15) 1.3807(11) 0.4386(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1048(14) 1.3972(10) 0.4268(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0554(12) 1.3298(10) 0.3111(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0924(11) 1.3542(10) 0.1583(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2933(10) 1.3395(10) 0.1249(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4312(13) 1.4530(11) 0.3548(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0598(12) 1.4830(11) 0.3566(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0697(11) 1.4596(10) 0.2093(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4182(10) 1.4205(9) 0.1609(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3665(12) 1.5462(11) 0.2386(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2636(15) 1.5556(12) 0.4054(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0564(13) 1.5650(10) 0.3946(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.1344(12) 1.6091(11) 0.2565(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0416(11) 1.5274(11) 0.1254(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2467(10) 1.5099(10) 0.0905(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2011(13) 1.6488(10) 0.2889(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0094(13) 1.6989(9) 0.2951(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.0161(11) 1.6767(11) 0.1741(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1961(11) 1.6329(10) 0.1679(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1186(11) 1.3756(10) 0.2919(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2369(10) 1.4588(9) 0.3250(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.2291(12) 1.4410(10) 0.2111(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0714(10) 1.5412(9) 0.2587(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6526(16) 1.3312(15) 0.4946(10) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7904(15) 1.1441(12) 0.4523(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.1231(13) 0.9060(12) 0.3469(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7082(13) 1.3692(13) 0.3498(9) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6556(13) 1.3203(12) 0.1010(8) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6662(16) 1.0946(14) 0.1223(11) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5816(13) 1.2244(13) -0.0059(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6546(14) 1.1470(12) -0.2526(9) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.8037(13) 0.9597(12) -0.2032(8) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.1542(13) 0.7963(13) -0.0404(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.475(2) 1.186(2) 0.5587(14) 0.074(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.572(2) 1.365(2) 0.5143(12) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.472(2) 1.406(3) 0.546(2) 0.095(14) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4633 1.3645 0.5843 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4115 1.4176 0.5164 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.4735 1.4620 0.5583 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7333(18) 1.118(2) 0.5004(10) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6760 1.1614 0.5160 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.755(2) 1.0259(18) 0.5295(13) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.7139 1.0089 0.5641 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8387(17) 0.9622(15) 0.5062(9) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.8543 0.9008 0.5245 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9012(14) 0.9897(12) 0.4541(9) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.8728(13) 1.0822(13) 0.4293(9) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9343(15) 1.1133(14) 0.3812(9) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.9184 1.1758 0.3668 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0171(15) 1.0552(14) 0.3545(10) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0569 1.0774 0.3211 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0437(16) 0.9604(14) 0.3773(11) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.9889(17) 0.9272(13) 0.4258(9) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.0186(18) 0.8353(15) 0.4474(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.9823 0.8112 0.4819 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0973(17) 0.7821(16) 0.4195(10) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . H13 H 1.1179 0.7194 0.4343 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1522(16) 0.8176(14) 0.3673(10) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . H14 H 1.2088 0.7789 0.3472 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7030(17) 1.4529(16) 0.3612(11) 0.032(5) Uiso 1 1 d . . . H15 H 0.7147 1.4592 0.4040 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.683(2) 1.5251(17) 0.3173(12) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.6807 1.5810 0.3286 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.665(2) 1.5188(16) 0.2540(11) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.6491 1.5710 0.2223 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6699(16) 1.4382(17) 0.2368(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.6963(16) 1.3616(16) 0.2863(12) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7026(16) 1.2724(16) 0.2735(11) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7123 1.2237 0.3078 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6945(17) 1.2602(16) 0.2125(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.7051 1.2017 0.2033 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6696(15) 1.3368(13) 0.1607(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.6613(17) 1.4228(15) 0.1728(11) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.638(2) 1.4926(19) 0.1179(12) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6273 1.5527 0.1236 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.630(2) 1.4746(15) 0.0591(12) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.6249 1.5189 0.0222 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.631(2) 1.3910(16) 0.0545(12) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6124 1.3815 0.0139 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6286(19) 1.047(2) 0.1522(15) 0.053(8) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.581(3) 0.992(3) 0.190(2) 0.114(19) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5178 0.9910 0.1679 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5610 1.0143 0.2304 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.6314 0.9316 0.1984 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4818(19) 1.2628(15) 0.0138(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.4730 1.2760 0.0562 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3915(16) 1.2838(15) -0.0249(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.3228 1.3104 -0.0091 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4030(17) 1.2656(16) -0.0855(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.3420 1.2771 -0.1120 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5053(14) 1.2300(12) -0.1090(9) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.5943(17) 1.2097(13) -0.0667(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6953(16) 1.1684(17) -0.0885(11) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.7542 1.1525 -0.0597 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.7137(18) 1.1497(15) -0.1492(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.7842 1.1210 -0.1613 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6293(15) 1.1723(14) -0.1946(10) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.5228(15) 1.2133(14) -0.1742(10) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . C38 C 0.4447(18) 1.2317(15) -0.2218(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.3728 1.2602 -0.2121 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.467(2) 1.2107(17) -0.2814(12) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.4120 1.2245 -0.3127 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5730(19) 1.1682(15) -0.2961(10) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.5885 1.1537 -0.3378 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7137(17) 0.9336(15) -0.1907(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.6547 0.9625 -0.2191 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.7002(18) 0.871(2) -0.1418(13) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.6336 0.8589 -0.1358 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.7840(18) 0.8247(17) -0.1018(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.7774 0.7793 -0.0679 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8837(17) 0.8458(15) -0.1113(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.8854(17) 0.9136(14) -0.1626(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.9825(17) 0.9390(15) -0.1721(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.9868 0.9841 -0.2067 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.0662(15) 0.8989(16) -0.1321(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H47 H 1.1285 0.9172 -0.1395 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.0668(15) 0.8303(13) -0.0791(10) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.9748(16) 0.8026(14) -0.0672(10) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . C50 C 0.9775(17) 0.7343(16) -0.0176(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.9184 0.7116 -0.0108 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.0620(17) 0.7000(17) 0.0207(12) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . H51 H 1.0622 0.6545 0.0560 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.153(2) 0.7309(17) 0.0092(10) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H52 H 1.2131 0.7051 0.0368 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.394(3) 1.192(2) 0.5484(15) 0.060(9) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.284(2) 1.199(2) 0.5277(16) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2352 1.2563 0.5351 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.2618 1.1500 0.5525 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.2840 1.1950 0.4820 0.091 Uiso 1 1 calc R . . O3S O 0.684(3) 0.982(2) 0.3370(16) 0.113(10) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.640(5) 0.935(3) 0.048(3) 0.25(6) Uiso 0.48(4) 1 d PD A 1 O13S O 0.903(6) 0.914(4) 0.075(3) 0.15(3) Uiso 0.52(4) 1 d PD A 2 C1S C 0.829(4) 0.901(3) 0.293(2) 0.113(16) Uiso 1 1 d . . . H1S1 H 0.7795 0.8758 0.2751 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H1S2 H 0.8582 0.8634 0.3340 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H1S3 H 0.8870 0.9029 0.2635 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 0.773(3) 0.990(3) 0.3044(18) 0.071(10) Uiso 1 1 d . . . H2S1 H 0.8174 1.0124 0.3301 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H2S2 H 0.7535 1.0316 0.2633 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 0.616(3) 1.066(3) 0.352(2) 0.091(13) Uiso 1 1 d . . . H4S1 H 0.5816 1.1054 0.3128 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H4S2 H 0.6598 1.0968 0.3715 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.535(4) 1.049(3) 0.398(2) 0.108(15) Uiso 1 1 d . . . H5S1 H 0.4731 1.0467 0.3744 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H5S2 H 0.5122 1.0965 0.4241 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H5S3 H 0.5646 0.9912 0.4261 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.450(5) 1.005(6) 0.034(3) 0.08(3) Uiso 0.48(4) 1 d PD . 1 C7S C 0.558(5) 0.977(5) 0.002(3) 0.08(3) Uiso 0.48(4) 1 d PD . 1 C9S C 0.751(5) 0.898(5) 0.043(3) 0.14(5) Uiso 0.48(4) 1 d PD A 1 C10S C 0.802(5) 0.860(5) 0.110(3) 0.063(19) Uiso 0.48(4) 1 d PD A 1 C11S C 0.796(11) 0.848(11) 0.151(7) 0.31(11) Uiso 0.52(4) 1 d PD A 2 C12S C 0.811(8) 0.885(9) 0.081(6) 0.250 Uiso 0.52(4) 1 d PD A 2 C14S C 0.946(9) 0.954(9) 0.019(4) 0.24(8) Uiso 0.52(4) 1 d PD . 2 C15S C 1.047(9) 0.974(9) 0.037(6) 0.18(6) Uiso 0.52(4) 1 d PD . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0260(4) 0.0161(4) 0.0199(4) -0.0071(3) 0.0080(3) -0.0064(3) W2 0.0351(4) 0.0239(5) 0.0201(4) -0.0064(3) -0.0049(3) -0.0093(4) W3 0.0339(4) 0.0187(4) 0.0249(4) -0.0049(3) 0.0189(3) -0.0044(4) W4 0.0188(4) 0.0228(4) 0.0253(4) -0.0062(3) 0.0072(3) -0.0076(3) W5 0.0188(3) 0.0209(4) 0.0205(4) -0.0112(3) 0.0082(3) -0.0066(3) W6 0.0577(6) 0.0239(5) 0.0175(4) -0.0116(4) 0.0115(4) -0.0119(4) W7 0.0216(4) 0.0262(4) 0.0158(4) -0.0064(3) 0.0045(3) -0.0083(3) W8 0.0428(5) 0.0217(4) 0.0240(4) -0.0101(4) -0.0001(4) -0.0124(4) W9 0.0421(5) 0.0179(5) 0.0376(5) -0.0083(4) 0.0276(4) -0.0014(4) W10 0.0196(4) 0.0238(5) 0.0332(5) -0.0009(4) 0.0068(3) -0.0022(3) W11 0.0212(4) 0.0201(4) 0.0195(4) -0.0060(3) 0.0077(3) -0.0068(3) W12 0.0350(5) 0.0161(4) 0.0289(5) -0.0051(4) 0.0123(4) -0.0045(4) Cu1 0.0453(16) 0.0274(15) 0.0345(16) -0.0104(13) 0.0058(13) -0.0005(13) Cu2 0.0305(13) 0.0313(15) 0.0247(13) -0.0084(11) 0.0031(10) -0.0076(12) Cu3 0.0322(13) 0.0334(16) 0.0233(13) -0.0095(12) 0.0074(10) -0.0027(12) P1 0.014(2) 0.011(2) 0.013(2) -0.0081(18) 0.0062(16) -0.0066(18) O1 0.032(7) 0.035(9) 0.018(7) -0.002(6) 0.001(6) -0.014(7) O2 0.033(8) 0.041(10) 0.025(8) -0.006(7) -0.009(6) -0.011(7) O3 0.077(13) 0.033(10) 0.028(9) -0.001(8) 0.039(9) -0.011(10) O4 0.037(8) 0.029(8) 0.043(9) -0.016(7) 0.005(7) -0.014(7) O5 0.035(8) 0.030(8) 0.015(7) -0.004(6) 0.007(6) -0.014(7) O6 0.114(17) 0.041(12) 0.033(10) -0.024(9) 0.031(10) -0.018(12) O7 0.035(8) 0.048(10) 0.028(8) -0.022(7) 0.019(7) -0.021(8) O8 0.044(9) 0.022(8) 0.061(12) -0.019(8) -0.004(8) -0.015(7) O9 0.045(10) 0.051(13) 0.064(13) -0.008(10) 0.038(9) 0.000(9) O10 0.018(7) 0.044(10) 0.062(12) -0.002(9) 0.002(7) -0.006(7) O11 0.042(8) 0.013(7) 0.021(7) -0.008(6) 0.001(6) -0.006(6) O12 0.044(9) 0.024(9) 0.041(9) -0.012(7) 0.013(7) 0.002(7) O13 0.030(7) 0.025(8) 0.023(7) -0.006(6) 0.003(6) -0.016(6) O14 0.048(8) 0.010(7) 0.014(7) -0.002(5) 0.004(6) 0.000(6) O15 0.030(7) 0.038(9) 0.019(7) -0.011(7) 0.002(6) 0.007(7) O16 0.032(7) 0.031(8) 0.018(7) 0.002(6) -0.002(6) -0.020(7) O17 0.028(8) 0.068(12) 0.023(8) -0.020(8) -0.003(6) -0.012(8) O18 0.071(12) 0.031(9) 0.022(8) -0.004(7) -0.002(8) -0.023(9) O19 0.068(11) 0.024(8) 0.020(8) -0.014(6) 0.003(7) -0.023(8) O20 0.033(8) 0.039(9) 0.048(10) -0.028(8) 0.027(7) -0.028(7) O21 0.029(7) 0.027(8) 0.027(8) -0.014(6) 0.013(6) -0.013(7) O22 0.019(6) 0.027(8) 0.033(8) -0.009(7) -0.007(6) -0.004(6) O23 0.045(9) 0.035(9) 0.024(8) 0.008(7) -0.008(7) -0.009(8) O24 0.030(8) 0.033(9) 0.042(9) -0.006(7) 0.025(7) -0.003(7) O25 0.026(7) 0.031(9) 0.038(9) -0.015(7) 0.008(6) 0.009(7) O26 0.014(6) 0.020(7) 0.039(8) -0.020(6) 0.012(5) -0.006(6) O27 0.035(8) 0.043(10) 0.020(7) -0.007(7) 0.004(6) -0.011(8) O28 0.074(12) 0.051(11) 0.020(8) -0.027(8) 0.006(8) -0.023(10) O29 0.054(10) 0.021(8) 0.025(8) -0.014(6) 0.016(7) -0.005(7) O30 0.033(8) 0.033(9) 0.040(9) -0.013(7) 0.012(7) -0.009(7) O31 0.028(7) 0.033(9) 0.033(8) 0.003(7) 0.016(6) -0.009(7) O32 0.022(6) 0.032(8) 0.026(7) -0.005(6) 0.000(5) -0.023(6) O33 0.048(9) 0.026(8) 0.038(9) -0.017(7) 0.029(7) -0.006(7) O34 0.045(9) 0.011(7) 0.046(10) -0.004(7) 0.029(8) 0.006(7) O35 0.026(7) 0.050(11) 0.025(8) -0.009(7) 0.011(6) -0.015(7) O36 0.028(7) 0.031(9) 0.025(7) -0.010(6) 0.010(6) -0.003(7) O37 0.033(8) 0.024(8) 0.029(8) -0.012(6) 0.004(6) -0.008(7) O39 0.043(8) 0.028(8) 0.014(7) -0.008(6) 0.003(6) -0.012(7) O40 0.026(7) 0.019(7) 0.024(7) -0.008(6) -0.004(5) -0.007(6) N1 0.037(11) 0.052(14) 0.034(11) -0.019(10) 0.003(9) 0.011(10) N2 0.032(10) 0.022(10) 0.046(12) -0.009(9) -0.014(9) 0.001(8) N3 0.027(8) 0.021(9) 0.026(9) -0.009(8) 0.002(7) 0.000(8) N4 0.026(8) 0.038(11) 0.033(10) -0.017(9) 0.004(7) -0.013(9) N5 0.026(8) 0.032(10) 0.026(9) -0.024(8) 0.013(7) -0.014(8) N6 0.036(11) 0.030(11) 0.057(14) -0.019(10) -0.001(10) -0.003(10) N7 0.027(8) 0.037(11) 0.023(9) -0.024(8) -0.005(7) -0.005(8) N8 0.029(9) 0.031(10) 0.032(10) -0.013(8) 0.004(7) -0.016(8) N9 0.026(8) 0.024(9) 0.021(9) -0.007(7) 0.007(7) -0.002(7) N10 0.024(8) 0.042(11) 0.015(8) -0.010(8) 0.005(6) -0.012(8) N11 0.058(16) 0.11(2) 0.074(19) -0.048(17) 0.035(15) -0.036(17) C1 0.049(15) 0.07(2) 0.036(14) -0.043(14) -0.003(11) -0.024(15) C2 0.043(17) 0.12(3) 0.14(4) -0.09(3) 0.01(2) -0.01(2) C3 0.031(11) 0.08(2) 0.020(11) -0.019(12) 0.014(9) -0.013(13) C4 0.046(14) 0.043(16) 0.041(15) -0.002(13) 0.009(11) -0.020(13) C5 0.043(11) 0.031(12) 0.019(10) -0.011(9) 0.012(9) -0.027(11) C6 0.023(9) 0.018(9) 0.016(9) -0.012(8) 0.003(7) -0.008(8) C7 0.014(8) 0.023(10) 0.023(10) -0.007(8) 0.001(7) -0.012(8) C8 0.027(9) 0.029(11) 0.016(9) -0.003(8) -0.002(7) -0.015(9) C9 0.025(9) 0.021(11) 0.022(10) -0.007(8) 0.002(8) -0.009(9) C10 0.025(10) 0.016(10) 0.052(14) -0.013(10) 0.006(9) -0.010(9) C11 0.038(11) 0.019(10) 0.010(9) -0.011(8) 0.000(8) 0.006(9) C12 0.041(12) 0.025(11) 0.023(11) -0.008(9) 0.004(9) -0.006(10) C16 0.051(14) 0.038(14) 0.045(15) -0.037(12) 0.019(12) -0.009(12) C17 0.077(18) 0.021(12) 0.023(12) -0.013(10) 0.008(12) -0.014(12) C18 0.021(9) 0.052(15) 0.030(12) -0.021(11) 0.007(8) -0.013(10) C19 0.017(9) 0.041(14) 0.044(14) -0.033(12) 0.013(9) -0.010(10) C20 0.024(10) 0.038(13) 0.038(12) -0.014(10) 0.004(9) -0.025(10) C21 0.035(11) 0.029(12) 0.037(13) -0.012(10) 0.014(10) -0.017(10) C22 0.025(9) 0.016(10) 0.027(11) -0.002(8) 0.018(8) -0.003(8) C23 0.031(10) 0.026(11) 0.035(12) -0.018(10) 0.020(9) -0.011(9) C24 0.050(15) 0.038(16) 0.040(15) 0.010(12) 0.003(12) 0.008(13) C25 0.054(15) 0.017(11) 0.038(14) -0.002(10) -0.009(11) 0.000(11) C26 0.055(15) 0.028(13) 0.031(13) -0.010(11) 0.009(11) 0.000(12) C27 0.025(12) 0.060(19) 0.07(2) 0.005(16) 0.005(12) -0.024(13) C28 0.053(19) 0.16(4) 0.14(4) 0.06(3) -0.03(2) -0.08(3) C29 0.053(14) 0.030(12) 0.015(10) -0.013(9) -0.001(9) -0.004(11) C30 0.022(10) 0.029(12) 0.037(13) -0.011(10) 0.020(9) 0.006(9) C31 0.024(10) 0.032(13) 0.038(13) -0.013(10) 0.000(9) 0.008(10) C32 0.024(9) 0.015(9) 0.016(9) -0.003(8) 0.010(7) -0.008(8) C33 0.034(11) 0.013(10) 0.025(10) -0.013(8) 0.003(8) 0.000(9) C34 0.024(10) 0.053(15) 0.031(12) -0.030(11) -0.010(9) 0.005(10) C35 0.036(11) 0.039(13) 0.031(12) -0.020(10) 0.000(9) -0.026(11) C36 0.022(9) 0.026(11) 0.026(10) -0.016(9) -0.005(8) -0.010(9) C38 0.035(11) 0.023(11) 0.030(12) -0.005(10) -0.003(9) 0.007(10) C39 0.037(13) 0.033(14) 0.040(14) -0.002(12) -0.002(11) 0.006(11) C40 0.057(14) 0.028(13) 0.017(10) -0.002(9) -0.011(10) 0.005(11) C41 0.035(11) 0.038(13) 0.017(10) -0.017(10) -0.012(8) -0.008(10) C42 0.020(10) 0.065(19) 0.053(16) -0.016(14) 0.001(10) -0.013(12) C43 0.042(13) 0.047(15) 0.028(12) -0.007(11) 0.000(10) -0.040(12) C44 0.033(11) 0.029(11) 0.021(10) -0.007(9) -0.004(8) -0.003(9) C45 0.036(11) 0.024(11) 0.033(12) -0.009(9) 0.008(9) -0.017(10) C46 0.039(12) 0.022(11) 0.021(10) -0.001(9) -0.001(9) -0.002(10) C47 0.013(8) 0.036(13) 0.032(12) -0.008(10) -0.002(8) 0.007(9) C48 0.016(9) 0.018(10) 0.038(12) -0.011(9) 0.007(8) -0.004(8) C50 0.025(10) 0.029(13) 0.037(12) 0.011(10) 0.001(9) -0.002(10) C51 0.026(11) 0.034(14) 0.047(14) 0.020(12) -0.006(10) 0.009(10) C52 0.048(13) 0.040(14) 0.014(10) -0.004(10) 0.008(9) -0.013(12) C53 0.07(2) 0.040(18) 0.053(19) -0.003(14) 0.024(16) 0.001(17) C54 0.060(19) 0.07(2) 0.08(2) -0.021(17) 0.019(16) -0.046(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.682(15) . ? W1 O16 1.897(13) . ? W1 O13 1.896(14) . ? W1 O14 1.919(14) . ? W1 O15 1.932(15) . ? W1 O37 2.430(14) . ? W2 O2 1.699(14) . ? W2 O17 1.901(15) . ? W2 O13 1.920(13) . ? W2 O18 1.920(17) . ? W2 O23 1.932(17) . ? W2 O38 2.451(12) . ? W3 O3 1.703(15) . ? W3 O24 1.903(16) . ? W3 O19 1.909(16) . ? W3 O20 1.948(16) . ? W3 O14 1.957(13) . ? W3 O37 2.432(14) . ? W4 O4 1.713(15) . ? W4 O21 1.903(13) . ? W4 O20 1.918(15) . ? W4 O15 1.926(14) . ? W4 O25 1.938(15) . ? W4 O37 2.448(15) . ? W5 O5 1.730(15) . ? W5 O17 1.887(15) . ? W5 O26 1.907(14) . ? W5 O16 1.910(13) . ? W5 O22 1.911(13) . ? W5 O39 2.415(15) . ? W6 O6 1.671(17) . ? W6 O19 1.886(15) . ? W6 O28 1.899(18) . ? W6 O29 1.928(16) . ? W6 O18 1.932(18) . ? W6 O38 2.455(13) . ? W7 O7 1.710(15) . ? W7 O22 1.908(13) . ? W7 O32 1.909(12) . ? W7 O21 1.912(14) . ? W7 O31 1.914(15) . ? W7 O39 2.461(14) . ? W8 O8 1.706(15) . ? W8 O33 1.903(17) . ? W8 O27 1.906(14) . ? W8 O23 1.919(15) . ? W8 O28 1.930(16) . ? W8 O38 2.429(13) . ? W9 O9 1.689(17) . ? W9 O29 1.870(17) . ? W9 O24 1.881(16) . ? W9 O34 1.921(15) . ? W9 O30 1.981(17) . ? W9 O40 2.457(14) . ? W10 O10 1.688(16) . ? W10 O25 1.851(16) . ? W10 O30 1.869(15) . ? W10 O31 1.903(14) . ? W10 O35 1.920(17) . ? W10 O40 2.414(13) . ? W11 O11 1.700(14) . ? W11 O27 1.901(15) . ? W11 O36 1.907(14) . ? W11 O26 1.941(13) . ? W11 O32 1.947(13) . ? W11 O39 2.458(14) . ? W12 O12 1.715(16) . ? W12 O33 1.900(18) . ? W12 O35 1.899(15) . ? W12 O36 1.929(14) . ? W12 O34 1.942(14) . ? W12 O40 2.454(14) . ? Cu1 N4 1.923(19) . ? Cu1 N2 1.927(19) . ? Cu1 N1 2.12(2) . ? Cu2 N6 1.97(2) . ? Cu2 N10 2.044(16) 2_775 ? Cu2 N7 2.112(16) . ? Cu2 N5 2.117(17) . ? Cu3 N9 1.921(17) . ? Cu3 N3 1.965(17) 2_775 ? Cu3 N8 2.084(18) . ? P1 O38 1.521(13) . ? P1 O39 1.525(14) . ? P1 O40 1.537(14) . ? P1 O37 1.546(15) . ? N1 C1 1.14(3) . ? N2 C3 1.33(3) . ? N2 C7 1.36(3) . ? N3 C14 1.34(3) . ? N3 C10 1.36(3) . ? N3 Cu3 1.965(17) 2_775 ? N4 C15 1.37(3) . ? N4 C19 1.39(3) . ? N5 C26 1.33(3) . ? N5 C22 1.36(3) . ? N6 C27 1.12(3) . ? N7 C33 1.34(3) . ? N7 C29 1.35(3) . ? N8 C36 1.36(3) . ? N8 C40 1.37(3) . ? N9 C45 1.35(3) . ? N9 C41 1.37(3) . ? N10 C52 1.35(3) . ? N10 C48 1.35(2) . ? N10 Cu2 2.044(16) 2_775 ? N11 C53 1.07(4) . ? C1 C2 1.47(4) . ? C3 C4 1.43(4) . ? C4 C5 1.39(3) . ? C5 C6 1.44(2) . ? C6 C7 1.42(3) . ? C6 C11 1.46(3) . ? C7 C8 1.40(2) . ? C8 C9 1.37(3) . ? C9 C10 1.44(3) . ? C10 C11 1.36(3) . ? C11 C12 1.39(3) . ? C12 C13 1.31(3) . ? C13 C14 1.43(3) . ? C15 C16 1.32(3) . ? C16 C17 1.40(3) . ? C17 C18 1.37(3) . ? C18 C23 1.43(3) . ? C18 C19 1.43(3) . ? C19 C20 1.46(3) . ? C20 C21 1.35(3) . ? C21 C22 1.46(3) . ? C22 C23 1.40(3) . ? C23 C24 1.44(3) . ? C24 C25 1.34(4) . ? C25 C26 1.35(3) . ? C27 C28 1.36(4) . ? C29 C30 1.39(3) . ? C30 C31 1.35(3) . ? C31 C32 1.40(3) . ? C32 C33 1.43(3) . ? C32 C37 1.45(3) . ? C33 C34 1.39(3) . ? C34 C35 1.36(3) . ? C35 C36 1.42(3) . ? C36 C37 1.44(3) . ? C37 C38 1.40(3) . ? C38 C39 1.36(3) . ? C39 C40 1.40(3) . ? C41 C42 1.36(3) . ? C42 C43 1.36(3) . ? C43 C44 1.45(3) . ? C44 C45 1.40(3) . ? C44 C49 1.47(3) . ? C45 C46 1.45(3) . ? C46 C47 1.34(3) . ? C47 C48 1.43(3) . ? C48 C49 1.41(3) . ? C49 C50 1.37(3) . ? C50 C51 1.32(3) . ? C51 C52 1.42(3) . ? C53 C54 1.49(5) . ? O3S C2S 1.37(4) . ? O3S C4S 1.44(5) . ? O8S C9S 1.41(2) . ? O8S C7S 1.42(2) . ? O13S C14S 1.42(2) . ? O13S C12S 1.43(2) . ? C1S C2S 1.44(5) . ? C4S C5S 1.48(5) . ? C6S C7S 0.75(10) 2_675 ? C6S C7S 1.52(2) . ? C6S C6S 1.89(13) 2_675 ? C7S C6S 0.75(10) 2_675 ? 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