# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2004 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Dr Juan Campora' _publ_contact_author_address ; Quimica Organometalica y Catalisis Homogenea Instituto de Investigaciones Quimicas c/ Americo Vespucio s/n Sevilla 41092 SPAIN ; _publ_contact_author_email CAMPORA@IIQ.CSIC.ES _publ_section_title ; Reactivity of [(K)[Pd(CH2CMe2-o-C6H4)(k2-Tp)]] with CH2X2 (X=Cl, Br, I): Formal Insertion of Methylene into a Pd-Caryl bond. ; loop_ _publ_author_name 'Juan Campora' 'Diego del Rio' 'Jorge A. Lopez' 'Pilar Palma' 'Pedro Valerga' data_[TpPd(CH2C(Me)2(C6H4)CH2)] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 233562' #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 18 13:05:04 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction teXsan _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement teXsan _computing_publication_material teXsan #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.307(3) _cell_length_b 11.881(3) _cell_length_c 10.056(3) _cell_angle_alpha 107.20(2) _cell_angle_beta 115.02(2) _cell_angle_gamma 75.17(2) _cell_volume 1053.8(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 290.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 12.5 _cell_measurement_theta_max 18.1 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.370 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.140 _exptl_crystal_density_diffrn 1.719 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 545.56 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C20 H24 B Br N6 Pd' _chemical_formula_moiety 'C20 H24 B Br N6 Pd' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 544.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.795 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.709 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 290.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device AFC6S _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 100 _diffrn_standards_decay_% -0.30 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 3714 _reflns_number_total 3714 _reflns_number_observed 2895 _reflns_observed_criterion ' I>3\s(I) ' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 20.34 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 1.51 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.08671 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.00429 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.01802 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.05970 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.00717 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.10971 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.02545 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.08874 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.01617 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 40 0.002 0.002 'International Tables' H 0 48 0.000 0.000 'International Tables' B 0 2 0.000 0.001 'International Tables' Br 0 2 -0.374 2.456 'International Tables' N 0 12 0.004 0.003 'International Tables' Pd 0 2 -1.177 1.007 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Pd(1) 0.30070(6) 0.21810(5) 0.19608(7) 0.0265(2) Uani ? ? 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? ? no C(2) C(1) H(1) 106.1591 ? ? ? no C(2) C(1) H(2) 106.2781 ? ? ? no H(1) C(1) H(2) 108.9574 ? ? ? no C(1) C(2) C(3) 103.9(6) ? ? ? yes C(1) C(2) C(4) 113.0(7) ? ? ? yes C(1) C(2) C(5) 110.1(6) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 106.8(7) ? ? ? yes C(3) C(2) C(5) 112.8(7) ? ? ? yes C(4) C(2) C(5) 110.1(6) ? ? ? yes C(2) C(3) H(3) 109.2880 ? ? ? no C(2) C(3) H(4) 109.3274 ? ? ? no C(2) C(3) H(5) 109.1452 ? ? ? no H(3) C(3) H(4) 109.7230 ? ? ? no H(3) C(3) H(5) 109.7664 ? ? ? no H(4) C(3) H(5) 109.5746 ? ? ? no C(2) C(4) H(6) 109.6942 ? ? ? no C(2) C(4) H(7) 109.5721 ? ? ? no C(2) C(4) H(8) 110.0116 ? ? ? no H(6) C(4) H(7) 108.7103 ? ? ? no H(6) C(4) H(8) 109.5532 ? ? ? no H(7) C(4) H(8) 109.2774 ? ? ? no C(2) C(5) C(6) 121.6(7) ? ? ? yes C(2) C(5) C(10) 120.5(7) ? ? ? yes C(6) C(5) C(10) 117.9(7) ? ? ? yes C(5) C(6) C(7) 121.4(9) ? ? ? yes C(5) C(6) H(9) 119.7194 ? ? ? no C(7) C(6) H(9) 118.8411 ? ? ? no C(6) C(7) C(8) 120.5(9) ? ? ? yes C(6) C(7) H(10) 120.4172 ? ? ? no C(8) C(7) H(10) 119.0462 ? 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yes C(15) C(16) H(19) 127.1765 ? ? ? no C(17) C(16) H(19) 127.5061 ? ? ? no N(4) C(17) C(16) 109.2(7) ? ? ? yes N(4) C(17) H(20) 125.4544 ? ? ? no C(16) C(17) H(20) 125.3393 ? ? ? no N(5) C(18) C(19) 111.1(8) ? ? ? yes N(5) C(18) H(21) 124.1034 ? ? ? no C(19) C(18) H(21) 124.8271 ? ? ? no C(18) C(19) C(20) 104.3(8) ? ? ? yes C(18) C(19) H(22) 128.2233 ? ? ? no C(20) C(19) H(22) 127.4408 ? ? ? no N(6) C(20) C(19) 109.1(8) ? ? ? yes N(6) C(20) H(23) 124.6633 ? ? ? no C(19) C(20) H(23) 126.2117 ? ? ? no N(2) B(1) N(4) 109.9(7) ? ? ? yes N(2) B(1) N(6) 108.6(7) ? ? ? yes N(2) B(1) H(24) 109.7676 ? ? ? no N(4) B(1) N(6) 109.7(7) ? ? ? yes N(4) B(1) H(24) 109.6545 ? ? ? no N(6) B(1) H(24) 109.3299 ? ? ? no #------------------------------------------------------------------------------