# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2004 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Annie K. Powell' _publ_contact_author_address ; Institute for Inorganic Chemistry University of Karlsruhe Engesserstrasse Geb. 30.45 Karlsruhe D 76128 GERMANY ; _publ_contact_author_email powell@chemie.uni-karlsruhe.de _publ_contact_author_phone '+44 721 608 2135' _publ_section_title ; A new type of oxygen bridged CuII36 aggregate formed around a central {KCl6}5- unit. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Muralee Murugesu' ; Institut fur Anorganische Chemie Universitat Karlsruhe Engesserstr. Geb. 30.45 76128 Karlsruhe Germany ; 'Rodolphe Clerac' ; Centre de Recherche Paul Pascal CNRS-UPR 8641 115 Avenue Dr. A. Schweitzer 3360 Pessac France ; 'Christopher E. Anson' ; Institut fur Anorganische Chemie Universitat Karlsruhe Engesserstr. Geb. 30.45 D-76128 Karlsruhe Germany ; 'Annie K. Powell' ; Institut fur Anorganische Chemie Universitat Karlsruhe Engesserstr. Geb. 30.45 D-76128 Karlsruhe Germany ; data_cu36 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 213431' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; Tetra(methanol)tetrapotassium [dotrikonta(\3-hydroxy)tetra(\-hydroxy) tetra(\-methoxy)dodecachlorooctakis-{N,N-bis-(2-carboxyethyl)glycinato}- pentaaquohexatrikontacopper(II)potassium] chloride 16(methanol) solvate ; _chemical_name_common ; Tetra(methanol)tetrapotassium (dotrikonta(\3-hydroxy)tetra(\- hydroxy) tetra(\-methoxy)dodecachlorooctakis-(N,N-bis-(2- carboxyethyl)glycinato)-pentaaquohexatrikontacopper(ii)potassium) chloride 16(methanol) solvate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C88 H202 Cl13 Cu36 K5 N8 O113' _chemical_formula_weight 6124.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/m 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 28.678(3) _cell_length_b 20.6184(13) _cell_length_c 16.8709(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.883(11) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9594.9(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 4296 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_measurement_theta_max 21.97 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'pale blue' _exptl_crystal_size_max 0.09 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.120 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.284 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS II' _diffrn_measurement_method 'area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 6.667 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18179 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1134 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0956 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.66 _diffrn_reflns_theta_max 27.36 _reflns_number_total 9294 _reflns_number_gt 4417 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'WinXpose 1.05 (Stoe & Cie GmbH, 2000)' _computing_cell_refinement 'X-Area 1.09 (Stoe & Cie GmbH, 2000)' _computing_data_reduction 'X-Area 1.09 (Stoe & Cie GmbH, 2000)' _computing_structure_solution 'XS: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'XL: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'XCIF: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; The number of methanol solvent molecules in the lattice was estimated from the available solvent volume (1018 \%A^3^ per unit cell). The methanol molecules are badly disordered, and it was not possible to account for all their atoms. The refined solution here represents the best compromise between modelling the electron density in the lattice while not introducing an excessive number of parameters into the refinement. In order to balance the charge of the cluster (a problem of having a trianionic cluster on a four-fold 2/m special position) a single non-coordinated chloride anion Cl(6) is disordered against two aquo ligands O(13). Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1810P)^2^+42.1517P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0054(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9294 _refine_ls_number_parameters 628 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_R_factor_all 0.1862 _refine_ls_R_factor_gt 0.1081 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3338 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2612 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.65319(10) 0.5000 0.87668(13) 0.0731(9) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.58233(6) 0.58180(12) 0.75058(9) 0.0669(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.51693(7) 0.68546(13) 0.66738(10) 0.0731(6) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.45308(8) 0.80070(14) 0.64126(12) 0.0850(7) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.40775(7) 0.68933(13) 0.52563(10) 0.0778(7) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.34160(7) 0.58393(14) 0.44273(9) 0.0799(8) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.25310(9) 0.5000 0.39246(15) 0.0863(11) Uani 1 2 d S . . Cu8 Cu 0.67819(9) 0.5000 0.72063(13) 0.0750(9) Uani 1 2 d S . . Cu9 Cu 0.5000 0.76886(19) 0.5000 0.0767(9) Uani 1 2 d S . . Cu10 Cu 0.33234(7) 0.63572(15) 0.61604(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . Cu11 Cu 0.61324(7) 0.72542(12) 0.80140(10) 0.0750(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5760(6) 0.5000 0.8006(7) 0.081(5) Uani 1 2 d S . . H1 H 0.5524 0.5000 0.8330 0.097 Uiso 1 2 calc SR . . O2 O 0.6529(3) 0.5609(6) 0.7860(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6736 0.5989 0.8036 0.082 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.5867(3) 0.6690(6) 0.7056(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6038 0.6711 0.6627 0.080 Uiso 1 1 calc R A . O4 O 0.5143(4) 0.6047(7) 0.7222(6) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4924 0.5723 0.6889 0.098 Uiso 1 1 calc R A . O5 O 0.5144(4) 0.7733(7) 0.6203(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.5423 0.8007 0.6466 0.092 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.4471(4) 0.7017(7) 0.6414(6) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4319 0.6849 0.6825 0.091 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.4332(4) 0.7717(7) 0.4997(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . A . H7 H 0.4113 0.8002 0.4599 0.096 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.3792(4) 0.6101(7) 0.5558(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4030 0.5779 0.5845 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.3664(4) 0.6685(8) 0.4161(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3296(14) 0.7054(17) 0.3842(16) 0.138(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2941(4) 0.5650(9) 0.3361(6) 0.102(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2769 0.6016 0.3039 0.122 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.3192(6) 0.5000 0.4749(9) 0.094(6) Uani 1 2 d S . . H11 H 0.3172 0.5000 0.5320 0.113 Uiso 1 2 calc SR . . O12 O 0.4591(7) 0.8950(11) 0.6168(13) 0.103(6) Uani 0.75 1 d P A 1 Cl6 Cl 0.501(2) 0.941(3) 0.583(3) 0.195(18) Uiso 0.25 1 d P . 2 O13 O 0.1955(8) 0.4826(11) 0.2862(11) 0.073(6) Uiso 0.50 1 d P . . N1 N 0.6412(6) 0.7776(10) 0.9041(8) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6383(7) 0.7432(10) 0.9792(9) 0.078(5) Uani 1 1 d . A . H1A H 0.6513 0.7716 1.0259 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6043 0.7365 0.9756 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6630(6) 0.6804(11) 0.9973(7) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6648 0.6694 1.0539 0.100 Uiso 1 1 calc R A . H2B H 0.6960 0.6862 0.9941 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6414(6) 0.6216(11) 0.9432(8) 0.076(5) Uani 1 1 d . A . O14 O 0.6030(4) 0.6322(7) 0.8856(6) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6626(5) 0.5685(8) 0.9585(6) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6152(10) 0.8391(11) 0.8985(12) 0.101(7) Uani 1 1 d . A . H4A H 0.6161 0.8620 0.8487 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H4B H 0.6302 0.8662 0.9456 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H4C H 0.6296 0.8613 0.9501 0.121 Uiso 0.50 1 d PR B 2 H4D H 0.6247 0.8635 0.8563 0.121 Uiso 0.50 1 d PR B 2 C5A C 0.5544(19) 0.822(3) 0.897(3) 0.098(13) Uiso 0.50 1 d P A 1 H5A H 0.5528 0.7860 0.9336 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H5B H 0.5386 0.8593 0.9122 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C5B C 0.5680(11) 0.8469(17) 0.8849(15) 0.054(6) Uiso 0.50 1 d P A 2 H5C H 0.5607 0.8923 0.8719 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H5D H 0.5599 0.8379 0.9359 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C6 C 0.5331(9) 0.8042(12) 0.8135(15) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5485(4) 0.7511(8) 0.7945(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O17A O 0.4946(8) 0.8320(12) 0.7720(12) 0.060(5) Uiso 0.50 1 d P A 1 O17B O 0.4861(14) 0.8091(19) 0.793(2) 0.104(10) Uiso 0.50 1 d P A 2 C7 C 0.6913(7) 0.7902(12) 0.9025(10) 0.089(6) Uani 1 1 d . A . H7A H 0.7116 0.7955 0.9585 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6926 0.8301 0.8729 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7107(7) 0.7350(11) 0.8615(9) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6781(4) 0.6973(7) 0.8158(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7531(5) 0.7282(9) 0.8740(7) 0.102(5) Uani 1 1 d . A . N2 N 0.2870(6) 0.6680(13) 0.6780(8) 0.106(7) Uani 1 1 d . A . C9 C 0.2431(9) 0.6304(18) 0.6556(12) 0.122(10) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2222 0.6452 0.6886 0.146 Uiso 1 1 calc R A . H9B H 0.2513 0.5855 0.6702 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2144(7) 0.6328(15) 0.5659(11) 0.100(7) Uani 1 1 d . A . H10A H 0.1850 0.6077 0.5595 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2048 0.6774 0.5522 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2393(7) 0.6089(11) 0.5057(9) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2830(4) 0.6222(8) 0.5140(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . A . O21 O 0.2166(5) 0.5730(10) 0.4475(8) 0.104(5) Uani 1 1 d . A . C12 C 0.2778(9) 0.7411(15) 0.6634(13) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2624 0.7479 0.6052 0.126 Uiso 1 1 calc R A . H12B H 0.2550 0.7548 0.6932 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3206(8) 0.7835(17) 0.6878(12) 0.110(9) Uani 1 1 d . A . H13A H 0.3095 0.8280 0.6865 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3378 0.7735 0.7445 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3546(9) 0.7792(14) 0.6385(12) 0.102(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3470(5) 0.7406(8) 0.5788(7) 0.088(4) Uani 1 1 d . A . O23 O 0.3942(6) 0.8166(9) 0.6633(8) 0.102(5) Uani 1 1 d . A . C15A C 0.317(2) 0.627(4) 0.772(3) 0.122(19) Uiso 0.50 1 d P A 1 H15A H 0.3037 0.6374 0.8168 0.146 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15B H 0.3176 0.5800 0.7647 0.146 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C15B C 0.3146(10) 0.6581(17) 0.7666(14) 0.049(5) Uiso 0.50 1 d P A 2 H15C H 0.3062 0.6927 0.7992 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H15D H 0.3042 0.6175 0.7855 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C16 C 0.3664(7) 0.6567(15) 0.7818(9) 0.103(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3819(5) 0.6484(8) 0.7184(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . A . O25A O 0.3965(8) 0.6805(13) 0.8516(11) 0.063(5) Uiso 0.50 1 d P . 1 O25B O 0.3860(13) 0.646(2) 0.8543(17) 0.097(9) Uiso 0.50 1 d P . 2 K1 K 0.5000 0.5000 0.5000 0.112(4) Uani 1 4 d S . . Cl1 Cl 0.5000 0.6422(4) 0.5000 0.0763(16) Uani 1 2 d S A . Cl2 Cl 0.59598(18) 0.5000 0.6100(3) 0.0759(17) Uani 1 2 d S A . Cl3 Cl 0.4462(3) 0.5000 0.6344(5) 0.116(3) Uani 1 2 d S A . Cl4 Cl 0.3212(3) 0.510(3) 0.6601(4) 0.089(13) Uani 0.50 1 d P . . Cl5 Cl 0.6184(2) 0.8299(4) 0.6891(3) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.4929(4) 0.6396(7) 0.8624(5) 0.214(5) Uani 1 1 d D . . O31 O 0.5000 0.672(7) 1.0000 0.57(10) Uiso 1 2 d SD . . C31 C 0.5000 0.742(7) 1.0000 0.35(7) Uiso 1 2 d SD . . O32A O 0.512(5) 0.5000 0.915(7) 0.25(3) Uiso 0.50 2 d SPDU . . C32A C 0.531(7) 0.5000 0.999(8) 0.28(5) Uiso 0.50 2 d SPDU . . O32B O 0.464(3) 0.5000 0.825(7) 0.25(3) Uiso 0.50 2 d SPDU . . C32B C 0.411(3) 0.5000 0.794(5) 0.12(2) Uiso 0.50 2 d SPDU . . O41A O 0.086(4) 0.5000 0.032(6) 0.22(4) Uiso 0.50 2 d SP . . O41B O -0.001(5) 0.5000 0.222(8) 0.24(4) Uiso 0.50 2 d SP . . C41 C 0.017(7) 0.5000 0.167(12) 0.45(12) Uiso 1 2 d S . . O42A O 0.742(3) 0.560(4) 1.102(4) 0.14(2) Uiso 0.30 1 d P . . O42B O 0.801(8) 0.5000 0.992(11) 0.31(8) Uiso 0.40 2 d SP . . C42 C 0.767(4) 0.5000 1.104(5) 0.23(3) Uiso 1 2 d S . . O43 O 0.4927(17) 0.928(3) 0.747(2) 0.143(14) Uiso 0.50 1 d P . . C43 O 0.545(5) 1.0000 0.722(6) 0.41(5) Uiso 1 2 d S . . O44A O 0.101(3) 0.618(4) 0.140(4) 0.13(2) Uiso 0.30 1 d P . . O44B O 0.062(5) 0.586(7) 0.173(7) 0.15(4) Uiso 0.20 1 d P . . O44C O 0.0730(17) 0.555(3) 0.252(2) 0.147(14) Uiso 0.50 1 d P . . C44A C 0.124(3) 0.585(4) 0.241(4) 0.10(2) Uiso 0.30 1 d P . . C44B C 0.083(3) 0.662(5) 0.130(4) 0.10(2) Uiso 0.30 1 d P . . C44C C 0.1183(19) 0.552(3) 0.326(3) 0.084(12) Uiso 0.40 1 d P . . O45A O 0.758(3) 0.5000 0.848(4) 0.15(2) Uiso 0.50 2 d SP . . O45B O 0.815(4) 0.5000 0.885(6) 0.21(4) Uiso 0.50 2 d SP . . C45 C 0.749(2) 0.5000 0.886(3) 0.140(16) Uiso 1 2 d S . . O46A O 0.107(7) 0.5000 0.703(8) 0.15(5) Uiso 0.20 2 d SPD . . O46B O 0.133(5) 0.483(8) 0.517(6) 0.13(4) Uiso 0.15 1 d P . . O46C O 0.122(3) 0.536(4) 0.430(4) 0.12(2) Uiso 0.25 1 d P . . C46A C 0.120(5) 0.5000 0.628(7) 0.17(4) Uiso 0.50 2 d SPD . . C46B C 0.101(8) 0.5000 0.528(12) 0.25(8) Uiso 0.50 2 d SP . . O47A O 0.208(3) 0.403(4) 0.156(4) 0.22(3) Uiso 0.50 1 d P . . O47B O 0.2278(15) 0.379(2) 0.203(2) 0.122(11) Uiso 0.50 1 d P . . O48A O 0.180(6) 0.5000 0.770(8) 0.29(6) Uiso 0.50 2 d SP . . O48B O 0.837(5) 0.5000 1.129(7) 0.26(5) Uiso 0.50 2 d SP . . O49 O 0.5000 1.030(9) 1.0000 0.33(8) Uiso 0.50 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0620(15) 0.107(2) 0.0433(10) 0.000 0.0029(9) 0.000 Cu2 0.0454(9) 0.0997(16) 0.0508(8) 0.0011(8) 0.0052(6) -0.0009(9) Cu3 0.0495(9) 0.1096(18) 0.0546(8) -0.0032(9) 0.0048(6) 0.0046(10) Cu4 0.0668(13) 0.106(2) 0.0760(11) -0.0096(10) 0.0088(9) 0.0132(13) Cu5 0.0568(10) 0.118(2) 0.0535(8) 0.0026(9) 0.0072(7) 0.0147(12) Cu6 0.0505(10) 0.137(2) 0.0495(8) 0.0011(9) 0.0085(6) 0.0076(12) Cu7 0.0441(13) 0.153(3) 0.0586(13) 0.000 0.0088(9) 0.000 Cu8 0.0445(12) 0.129(3) 0.0483(11) 0.000 0.0076(8) 0.000 Cu9 0.0574(15) 0.105(3) 0.0597(12) 0.000 0.0031(10) 0.000 Cu10 0.0617(11) 0.142(2) 0.0499(8) -0.0036(10) 0.0154(7) 0.0170(13) Cu11 0.0580(11) 0.1037(18) 0.0547(8) -0.0133(9) 0.0011(7) -0.0034(11) O1 0.069(9) 0.123(16) 0.044(6) 0.000 0.007(5) 0.000 O2 0.045(5) 0.108(9) 0.045(4) -0.006(4) 0.002(3) 0.001(5) O3 0.047(5) 0.103(9) 0.047(4) 0.004(4) 0.008(3) 0.009(6) O4 0.071(7) 0.117(11) 0.051(5) 0.010(5) 0.004(4) 0.013(7) O5 0.058(6) 0.099(10) 0.068(5) -0.011(5) 0.008(4) -0.001(6) O6 0.062(6) 0.104(10) 0.057(5) -0.009(5) 0.009(4) 0.007(6) O7 0.058(6) 0.107(10) 0.071(6) 0.015(6) 0.012(4) 0.012(7) O8 0.058(6) 0.111(10) 0.049(4) 0.002(5) 0.007(4) 0.008(6) O9 0.060(6) 0.127(12) 0.061(5) 0.001(6) 0.015(4) 0.010(8) C17 0.17(3) 0.13(3) 0.104(16) 0.030(15) 0.026(16) 0.02(2) O10 0.054(6) 0.187(16) 0.054(5) -0.020(7) 0.000(4) 0.034(8) O11 0.048(8) 0.17(2) 0.059(7) 0.000 0.002(6) 0.000 O12 0.073(11) 0.081(14) 0.135(14) -0.007(10) -0.005(10) 0.026(10) N1 0.075(9) 0.113(15) 0.063(7) -0.012(7) -0.006(6) -0.010(9) C1 0.072(10) 0.093(15) 0.065(8) -0.023(8) 0.010(7) 0.002(10) C2 0.070(10) 0.137(18) 0.037(5) -0.018(7) 0.006(5) -0.017(11) C3 0.064(9) 0.119(16) 0.044(6) 0.008(7) 0.010(5) -0.001(11) O14 0.067(7) 0.112(10) 0.055(5) -0.017(5) -0.001(4) -0.004(7) O15 0.076(7) 0.124(12) 0.049(5) 0.004(6) -0.004(4) -0.006(8) C4 0.13(2) 0.077(15) 0.079(10) -0.002(9) 0.006(10) 0.010(14) C6 0.095(16) 0.086(17) 0.127(16) -0.036(12) 0.022(12) 0.025(13) O16 0.067(7) 0.118(11) 0.060(5) -0.010(6) 0.011(4) 0.016(7) C7 0.072(11) 0.115(17) 0.075(9) -0.019(9) 0.014(7) -0.030(11) C8 0.076(11) 0.094(14) 0.062(7) -0.006(8) 0.008(7) -0.013(11) O18 0.053(6) 0.106(10) 0.060(5) -0.009(5) -0.009(4) -0.004(6) O19 0.060(7) 0.160(16) 0.085(7) -0.034(8) 0.016(5) -0.030(9) N2 0.075(10) 0.19(2) 0.057(7) -0.009(9) 0.018(6) -0.023(13) C9 0.105(17) 0.19(3) 0.080(11) -0.020(14) 0.040(10) 0.037(19) C10 0.062(10) 0.15(2) 0.090(11) -0.025(12) 0.019(8) 0.003(13) C11 0.076(11) 0.109(16) 0.058(7) 0.001(8) 0.022(7) 0.013(11) O20 0.050(6) 0.145(13) 0.073(6) -0.007(6) 0.024(4) 0.013(7) O21 0.073(8) 0.154(16) 0.095(8) -0.014(8) 0.037(6) -0.017(10) C12 0.087(14) 0.14(2) 0.093(12) 0.011(13) 0.033(10) 0.019(16) C13 0.068(11) 0.18(3) 0.087(11) -0.022(13) 0.022(8) -0.004(15) C14 0.092(15) 0.14(2) 0.079(11) -0.011(12) 0.023(10) 0.035(16) O22 0.069(7) 0.121(12) 0.074(6) -0.003(6) 0.018(5) 0.037(8) O23 0.092(10) 0.115(13) 0.091(8) -0.007(7) 0.013(7) 0.040(10) C16 0.077(12) 0.18(3) 0.051(7) -0.010(10) 0.013(7) 0.010(14) O24 0.076(7) 0.130(12) 0.051(5) -0.005(5) 0.014(4) 0.012(8) K1 0.060(5) 0.134(10) 0.118(6) 0.000 -0.018(4) 0.000 Cl1 0.068(3) 0.096(5) 0.060(2) 0.000 0.010(2) 0.000 Cl2 0.044(2) 0.120(5) 0.057(2) 0.000 0.0031(17) 0.000 Cl3 0.071(4) 0.133(8) 0.121(5) 0.000 -0.014(4) 0.000 Cl4 0.098(5) 0.11(4) 0.062(3) 0.000(5) 0.029(3) 0.008(9) Cl5 0.102(4) 0.139(5) 0.085(3) 0.000(3) 0.002(2) -0.047(4) K2 0.209(11) 0.313(16) 0.129(6) -0.006(7) 0.060(6) 0.045(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O15 1.941(14) . ? Cu1 O15 1.941(14) 6_565 ? Cu1 O2 1.978(11) 6_565 ? Cu1 O2 1.978(11) . ? Cu1 O1 2.233(15) . ? Cu1 Cu8 2.912(3) . ? Cu1 Cu2 3.022(3) 6_565 ? Cu1 Cu2 3.022(3) . ? Cu2 O1 1.917(7) . ? Cu2 O4 1.937(12) . ? Cu2 O3 1.969(13) . ? Cu2 O2 1.993(9) . ? Cu2 O14 2.425(10) . ? Cu2 Cu3 2.935(3) . ? Cu2 K2 3.770(11) . ? Cu3 O4 1.917(14) . ? Cu3 O3 1.956(9) . ? Cu3 O6 1.957(11) . ? Cu3 O5 1.971(14) . ? Cu3 Cu4 2.958(4) . ? Cu3 K2 3.667(10) . ? Cu4 O23 1.855(16) . ? Cu4 O5 1.969(12) . ? Cu4 O12 2.00(2) . ? Cu4 O6 2.048(15) . ? Cu4 O17A 2.29(2) . ? Cu4 O7 2.375(11) . ? Cu5 O7 1.944(14) . ? Cu5 O9 1.951(11) . ? Cu5 O8 1.955(14) . ? Cu5 O6 1.987(9) . ? Cu5 O22 2.410(12) . ? Cu5 Cu6 2.971(3) . ? Cu6 O11 1.973(9) . ? Cu6 O10 1.976(10) . ? Cu6 O9 1.980(16) . ? Cu6 O8 1.992(9) . ? Cu6 Cu7 2.996(3) . ? Cu7 O11 2.020(14) . ? Cu7 O13 2.109(19) . ? Cu7 O13 2.109(19) 6_565 ? Cu7 O10 2.166(17) 6_565 ? Cu7 O10 2.166(17) . ? Cu7 O21 2.179(17) . ? Cu7 O21 2.179(17) 6_565 ? Cu7 Cu6 2.996(3) 6_565 ? Cu8 O2 1.939(11) 6_565 ? Cu8 O2 1.939(11) . ? Cu8 O10 1.940(14) 2_656 ? Cu8 O10 1.940(14) 5_666 ? Cu8 Cl2 2.575(5) . ? Cu9 O7 1.916(12) 2_656 ? Cu9 O7 1.916(12) . ? Cu9 O5 1.959(10) 2_656 ? Cu9 O5 1.959(10) . ? Cu9 Cl1 2.611(8) . ? Cu10 O20 1.927(11) . ? Cu10 O24 1.930(11) . ? Cu10 O8 1.966(11) . ? Cu10 N2 1.992(18) . ? Cu10 O22 2.323(17) . ? Cu10 Cl4 2.73(7) . ? Cu11 O18 1.900(12) . ? Cu11 O16 1.904(12) . ? Cu11 O3 1.967(10) . ? Cu11 N1 2.010(14) . ? Cu11 Cl5 2.900(7) . ? O1 Cu2 1.917(7) 6_565 ? O4 K2 2.700(14) . ? O9 C17 1.29(3) . ? O10 Cu8 1.940(14) 5_666 ? O11 Cu6 1.973(9) 6_565 ? Cl6 Cl6 2.41(14) 6_575 ? O13 O13 0.72(4) 6_565 ? N1 C4 1.46(3) . ? N1 C7 1.47(3) . ? N1 C1 1.48(3) . ? C1 C2 1.47(3) . ? C2 C3 1.54(3) . ? C3 O15 1.24(2) . ? C3 O14 1.273(19) . ? O14 K2 3.078(17) . ? C4 C5B 1.32(4) . ? C4 C5A 1.77(6) . ? C5A C6 1.42(5) . ? C5B C6 1.60(4) . ? C6 O16 1.25(3) . ? C6 O17A 1.27(3) . ? C6 O17B 1.30(4) . ? O16 K2 3.18(2) . ? C7 C8 1.51(3) . ? C8 O19 1.18(2) . ? C8 O18 1.30(2) . ? N2 C9 1.44(3) . ? N2 C15B 1.50(3) . ? N2 C12 1.54(4) . ? N2 C15A 1.80(6) . ? C9 C10 1.51(3) . ? C10 C11 1.48(3) . ? C11 O20 1.25(2) . ? C11 O21 1.26(2) . ? C12 C13 1.47(4) . ? C13 C14 1.45(3) . ? C14 O22 1.26(3) . ? C14 O23 1.34(3) . ? C15A C16 1.50(7) . ? C15B C16 1.44(3) . ? C16 O25B 1.22(3) . ? C16 O24 1.28(2) . ? C16 O25A 1.35(3) . ? C16 K2 3.53(2) . ? O25A K2 2.85(3) . ? O25B K2 3.03(4) . ? K1 Cl2 2.868(4) . ? K1 Cl2 2.868(4) 5_666 ? K1 Cl1 2.932(7) . ? K1 Cl1 2.932(7) 5_666 ? K1 Cl3 3.071(11) 5_666 ? K1 Cl3 3.071(11) . ? Cl4 Cu10 3.14(7) 6_565 ? K2 O31 2.37(4) . ? K2 O32B 3.01(3) . ? K2 O32A 3.02(4) . ? K2 C31 3.10(9) . ? O31 C31 1.43(7) . ? O31 K2 2.37(4) 2_657 ? C31 K2 3.10(9) 2_657 ? O32A C32A 1.37(7) . ? O32A O32B 1.76(14) . ? O32A K2 3.02(4) 6_565 ? C32A C32A 1.8(4) 5_667 ? O32B C32B 1.45(6) . ? O32B K2 3.01(3) 6_565 ? O41B C41 1.19(19) . ? O41B O43 1.57(6) 7_566 ? O41B O43 1.57(6) 4_546 ? O41B C43 1.77(15) 7_566 ? O42A C42 1.41(9) . ? C42 O42A 1.41(9) 6_565 ? O43 O41B 1.57(6) 7_566 ? C43 O41B 1.77(15) 7_566 ? O44A C44B 1.03(10) . ? O44A O44B 1.53(14) . ? O44A C44A 1.80(10) . ? O44B O44C 1.44(12) . ? O44B C44A 1.84(15) . ? O44B C44B 1.89(16) . ? O44C C44C 1.54(6) . ? O44C C44A 1.66(10) . ? C44A C44C 1.64(9) . ? C44C O46C 1.76(8) . ? O45A C45 0.75(7) . ? O45A O45B 1.56(12) . ? O45B C45 1.88(12) . ? O46A C46A 1.42(7) . ? O46B O46B 0.7(3) 6_565 ? O46B C46B 1.0(2) . ? O46B O46C 1.48(12) 6_565 ? O46B O46C 1.80(15) . ? O46C O46B 1.48(12) 6_565 ? O46C O46C 1.49(16) 6_565 ? C46A C46B 1.63(19) . ? C46B O46B 1.0(2) 6_565 ? O47A O47B 0.97(7) . ? O49 O49 1.3(4) 5_677 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Cu1 O15 93.3(8) . 6_565 ? O15 Cu1 O2 169.2(5) . 6_565 ? O15 Cu1 O2 93.4(5) 6_565 6_565 ? O15 Cu1 O2 93.4(5) . . ? O15 Cu1 O2 169.2(5) 6_565 . ? O2 Cu1 O2 78.8(7) 6_565 . ? O15 Cu1 O1 109.4(5) . . ? O15 Cu1 O1 109.4(5) 6_565 . ? O2 Cu1 O1 76.2(4) 6_565 . ? O2 Cu1 O1 76.2(4) . . ? O15 Cu1 Cu8 128.5(4) . . ? O15 Cu1 Cu8 128.5(4) 6_565 . ? O2 Cu1 Cu8 41.5(3) 6_565 . ? O2 Cu1 Cu8 41.5(3) . . ? O1 Cu1 Cu8 86.0(4) . . ? O15 Cu1 Cu2 147.4(4) . 6_565 ? O15 Cu1 Cu2 91.8(4) 6_565 6_565 ? O2 Cu1 Cu2 40.6(3) 6_565 6_565 ? O2 Cu1 Cu2 87.1(3) . 6_565 ? O1 Cu1 Cu2 39.29(18) . 6_565 ? Cu8 Cu1 Cu2 69.40(7) . 6_565 ? O15 Cu1 Cu2 91.8(4) . . ? O15 Cu1 Cu2 147.4(4) 6_565 . ? O2 Cu1 Cu2 87.1(3) 6_565 . ? O2 Cu1 Cu2 40.6(3) . . ? O1 Cu1 Cu2 39.29(18) . . ? Cu8 Cu1 Cu2 69.40(7) . . ? Cu2 Cu1 Cu2 67.84(9) 6_565 . ? O1 Cu2 O4 96.5(6) . . ? O1 Cu2 O3 175.5(5) . . ? O4 Cu2 O3 81.3(5) . . ? O1 Cu2 O2 83.6(6) . . ? O4 Cu2 O2 176.7(4) . . ? O3 Cu2 O2 98.4(5) . . ? O1 Cu2 O14 89.5(5) . . ? O4 Cu2 O14 95.7(4) . . ? O3 Cu2 O14 86.9(4) . . ? O2 Cu2 O14 81.0(4) . . ? O1 Cu2 Cu3 136.6(5) . . ? O4 Cu2 Cu3 40.1(4) . . ? O3 Cu2 Cu3 41.4(3) . . ? O2 Cu2 Cu3 139.8(4) . . ? O14 Cu2 Cu3 95.6(3) . . ? O1 Cu2 Cu1 47.5(4) . . ? O4 Cu2 Cu1 138.4(4) . . ? O3 Cu2 Cu1 132.8(3) . . ? O2 Cu2 Cu1 40.2(3) . . ? O14 Cu2 Cu1 68.5(3) . . ? Cu3 Cu2 Cu1 164.06(9) . . ? O1 Cu2 K2 84.2(5) . . ? O4 Cu2 K2 43.0(3) . . ? O3 Cu2 K2 91.6(4) . . ? O2 Cu2 K2 133.8(3) . . ? O14 Cu2 K2 54.5(3) . . ? Cu3 Cu2 K2 64.91(19) . . ? Cu1 Cu2 K2 104.04(18) . . ? O4 Cu3 O3 82.1(5) . . ? O4 Cu3 O6 94.8(6) . . ? O3 Cu3 O6 173.9(4) . . ? O4 Cu3 O5 172.3(5) . . ? O3 Cu3 O5 102.3(5) . . ? O6 Cu3 O5 80.2(5) . . ? O4 Cu3 Cu2 40.6(4) . . ? O3 Cu3 Cu2 41.8(4) . . ? O6 Cu3 Cu2 135.4(4) . . ? O5 Cu3 Cu2 144.1(3) . . ? O4 Cu3 Cu4 131.7(4) . . ? O3 Cu3 Cu4 136.4(4) . . ? O6 Cu3 Cu4 43.6(4) . . ? O5 Cu3 Cu4 41.3(4) . . ? Cu2 Cu3 Cu4 160.83(8) . . ? O4 Cu3 K2 45.6(4) . . ? O3 Cu3 K2 94.9(3) . . ? O6 Cu3 K2 79.2(4) . . ? O5 Cu3 K2 127.1(4) . . ? Cu2 Cu3 K2 68.6(2) . . ? Cu4 Cu3 K2 94.6(2) . . ? O23 Cu4 O5 173.5(7) . . ? O23 Cu4 O12 90.2(8) . . ? O5 Cu4 O12 96.3(8) . . ? O23 Cu4 O6 95.5(7) . . ? O5 Cu4 O6 78.0(5) . . ? O12 Cu4 O6 168.1(7) . . ? O23 Cu4 O17A 91.1(7) . . ? O5 Cu4 O17A 90.0(6) . . ? O12 Cu4 O17A 82.7(8) . . ? O6 Cu4 O17A 107.5(7) . . ? O23 Cu4 O7 105.3(5) . . ? O5 Cu4 O7 74.2(4) . . ? O12 Cu4 O7 92.8(7) . . ? O6 Cu4 O7 75.7(4) . . ? O17A Cu4 O7 163.0(7) . . ? O23 Cu4 Cu3 132.3(6) . . ? O5 Cu4 Cu3 41.4(4) . . ? O12 Cu4 Cu3 136.5(6) . . ? O6 Cu4 Cu3 41.2(3) . . ? O17A Cu4 Cu3 86.9(6) . . ? O7 Cu4 Cu3 85.2(3) . . ? O7 Cu5 O9 98.5(5) . . ? O7 Cu5 O8 175.8(5) . . ? O9 Cu5 O8 82.7(5) . . ? O7 Cu5 O6 87.8(5) . . ? O9 Cu5 O6 173.7(6) . . ? O8 Cu5 O6 91.0(5) . . ? O7 Cu5 O22 93.1(6) . . ? O9 Cu5 O22 97.8(5) . . ? O8 Cu5 O22 82.7(5) . . ? O6 Cu5 O22 81.5(4) . . ? O7 Cu5 Cu6 139.8(3) . . ? O9 Cu5 Cu6 41.3(5) . . ? O8 Cu5 Cu6 41.7(3) . . ? O6 Cu5 Cu6 132.4(4) . . ? O22 Cu5 Cu6 93.6(4) . . ? O11 Cu6 O10 83.2(7) . . ? O11 Cu6 O9 177.1(5) . . ? O10 Cu6 O9 99.7(6) . . ? O11 Cu6 O8 96.1(5) . . ? O10 Cu6 O8 169.5(5) . . ? O9 Cu6 O8 81.0(5) . . ? O11 Cu6 Cu5 136.6(4) . . ? O10 Cu6 Cu5 140.0(6) . . ? O9 Cu6 Cu5 40.5(3) . . ? O8 Cu6 Cu5 40.7(4) . . ? O11 Cu6 Cu7 42.0(4) . . ? O10 Cu6 Cu7 46.2(5) . . ? O9 Cu6 Cu7 140.7(3) . . ? O8 Cu6 Cu7 128.5(4) . . ? Cu5 Cu6 Cu7 159.73(10) . . ? O11 Cu7 O13 162.5(7) . . ? O11 Cu7 O13 162.5(7) . 6_565 ? O13 Cu7 O13 19.6(12) . 6_565 ? O11 Cu7 O10 77.5(4) . 6_565 ? O13 Cu7 O10 85.1(6) . 6_565 ? O13 Cu7 O10 97.2(6) 6_565 6_565 ? O11 Cu7 O10 77.5(5) . . ? O13 Cu7 O10 97.2(6) . . ? O13 Cu7 O10 85.1(6) 6_565 . ? O10 Cu7 O10 76.5(8) 6_565 . ? O11 Cu7 O21 100.1(5) . . ? O13 Cu7 O21 97.1(7) . . ? O13 Cu7 O21 83.7(7) 6_565 . ? O10 Cu7 O21 174.4(6) 6_565 . ? O10 Cu7 O21 98.1(6) . . ? O11 Cu7 O21 100.1(5) . 6_565 ? O13 Cu7 O21 83.7(7) . 6_565 ? O13 Cu7 O21 97.1(7) 6_565 6_565 ? O10 Cu7 O21 98.1(6) 6_565 6_565 ? O10 Cu7 O21 174.4(6) . 6_565 ? O21 Cu7 O21 87.3(9) . 6_565 ? O11 Cu7 Cu6 40.8(2) . 6_565 ? O13 Cu7 Cu6 123.2(6) . 6_565 ? O13 Cu7 Cu6 138.1(6) 6_565 6_565 ? O10 Cu7 Cu6 41.2(2) 6_565 6_565 ? O10 Cu7 Cu6 87.9(4) . 6_565 ? O21 Cu7 Cu6 138.2(4) . 6_565 ? O21 Cu7 Cu6 87.1(4) 6_565 6_565 ? O11 Cu7 Cu6 40.8(2) . . ? O13 Cu7 Cu6 138.1(6) . . ? O13 Cu7 Cu6 123.2(6) 6_565 . ? O10 Cu7 Cu6 87.9(4) 6_565 . ? O10 Cu7 Cu6 41.2(2) . . ? O21 Cu7 Cu6 87.1(4) . . ? O21 Cu7 Cu6 138.2(4) 6_565 . ? Cu6 Cu7 Cu6 70.56(11) 6_565 . ? O2 Cu8 O2 80.7(7) 6_565 . ? O2 Cu8 O10 175.1(5) 6_565 2_656 ? O2 Cu8 O10 95.8(6) . 2_656 ? O2 Cu8 O10 95.8(6) 6_565 5_666 ? O2 Cu8 O10 175.1(5) . 5_666 ? O10 Cu8 O10 87.4(11) 2_656 5_666 ? O2 Cu8 Cl2 90.0(3) 6_565 . ? O2 Cu8 Cl2 90.0(3) . . ? O10 Cu8 Cl2 93.5(3) 2_656 . ? O10 Cu8 Cl2 93.5(3) 5_666 . ? O2 Cu8 Cu1 42.5(3) 6_565 . ? O2 Cu8 Cu1 42.5(3) . . ? O10 Cu8 Cu1 133.0(5) 2_656 . ? O10 Cu8 Cu1 133.0(5) 5_666 . ? Cl2 Cu8 Cu1 104.59(16) . . ? O7 Cu9 O7 176.5(9) 2_656 . ? O7 Cu9 O5 85.9(5) 2_656 2_656 ? O7 Cu9 O5 93.9(4) . 2_656 ? O7 Cu9 O5 93.9(4) 2_656 . ? O7 Cu9 O5 85.9(5) . . ? O5 Cu9 O5 174.6(8) 2_656 . ? O7 Cu9 Cl1 91.7(5) 2_656 . ? O7 Cu9 Cl1 91.7(5) . . ? O5 Cu9 Cl1 92.7(4) 2_656 . ? O5 Cu9 Cl1 92.7(4) . . ? O20 Cu10 O24 179.5(7) . . ? O20 Cu10 O8 86.5(4) . . ? O24 Cu10 O8 93.4(5) . . ? O20 Cu10 N2 95.3(5) . . ? O24 Cu10 N2 84.9(6) . . ? O8 Cu10 N2 175.8(8) . . ? O20 Cu10 O22 92.1(6) . . ? O24 Cu10 O22 88.4(6) . . ? O8 Cu10 O22 84.8(5) . . ? N2 Cu10 O22 91.3(8) . . ? O20 Cu10 Cl4 89.7(6) . . ? O24 Cu10 Cl4 89.8(5) . . ? O8 Cu10 Cl4 92.0(6) . . ? N2 Cu10 Cl4 91.8(9) . . ? O22 Cu10 Cl4 176.2(5) . . ? O18 Cu11 O16 175.9(5) . . ? O18 Cu11 O3 94.0(4) . . ? O16 Cu11 O3 87.8(5) . . ? O18 Cu11 N1 84.7(6) . . ? O16 Cu11 N1 93.2(6) . . ? O3 Cu11 N1 176.1(6) . . ? O18 Cu11 Cl5 95.0(4) . . ? O16 Cu11 Cl5 88.7(5) . . ? O3 Cu11 Cl5 88.9(4) . . ? N1 Cu11 Cl5 94.9(6) . . ? Cu2 O1 Cu2 123.3(7) . 6_565 ? Cu2 O1 Cu1 93.2(5) . . ? Cu2 O1 Cu1 93.2(5) 6_565 . ? Cu8 O2 Cu1 96.1(6) . . ? Cu8 O2 Cu2 118.5(4) . . ? Cu1 O2 Cu2 99.1(5) . . ? Cu3 O3 Cu11 107.4(5) . . ? Cu3 O3 Cu2 96.8(5) . . ? Cu11 O3 Cu2 106.0(4) . . ? Cu3 O4 Cu2 99.2(6) . . ? Cu3 O4 K2 103.9(7) . . ? Cu2 O4 K2 107.7(5) . . ? Cu9 O5 Cu4 104.7(5) . . ? Cu9 O5 Cu3 110.4(6) . . ? Cu4 O5 Cu3 97.3(6) . . ? Cu3 O6 Cu5 118.0(5) . . ? Cu3 O6 Cu4 95.2(6) . . ? Cu5 O6 Cu4 98.8(5) . . ? Cu9 O7 Cu5 114.2(7) . . ? Cu9 O7 Cu4 92.3(4) . . ? Cu5 O7 Cu4 89.8(4) . . ? Cu5 O8 Cu10 107.7(7) . . ? Cu5 O8 Cu6 97.6(4) . . ? Cu10 O8 Cu6 107.4(5) . . ? C17 O9 Cu5 118.6(17) . . ? C17 O9 Cu6 108.1(18) . . ? Cu5 O9 Cu6 98.2(5) . . ? Cu8 O10 Cu6 108.2(5) 5_666 . ? Cu8 O10 Cu7 97.7(8) 5_666 . ? Cu6 O10 Cu7 92.6(5) . . ? Cu6 O11 Cu6 122.6(9) 6_565 . ? Cu6 O11 Cu7 97.2(4) 6_565 . ? Cu6 O11 Cu7 97.2(4) . . ? O13 O13 Cu7 80.2(6) 6_565 . ? C4 N1 C7 109.4(19) . . ? C4 N1 C1 108.9(16) . . ? C7 N1 C1 112.7(14) . . ? C4 N1 Cu11 109.5(10) . . ? C7 N1 Cu11 103.9(11) . . ? C1 N1 Cu11 112.3(13) . . ? C2 C1 N1 117.7(15) . . ? C1 C2 C3 118.6(13) . . ? O15 C3 O14 125.5(18) . . ? O15 C3 C2 118.4(14) . . ? O14 C3 C2 116(2) . . ? C3 O14 Cu2 125.5(13) . . ? C3 O14 K2 138.5(11) . . ? Cu2 O14 K2 85.6(3) . . ? C3 O15 Cu1 121.8(9) . . ? C5B C4 N1 127(3) . . ? C5B C4 C5A 21(2) . . ? N1 C4 C5A 108(2) . . ? C6 C5A C4 103(3) . . ? C4 C5B C6 118(2) . . ? O16 C6 O17A 125(2) . . ? O16 C6 O17B 114(3) . . ? O17A C6 O17B 30.4(17) . . ? O16 C6 C5A 113(3) . . ? O17A C6 C5A 120(3) . . ? O17B C6 C5A 112(3) . . ? O16 C6 C5B 119(2) . . ? O17A C6 C5B 116(2) . . ? O17B C6 C5B 123(2) . . ? C5A C6 C5B 26(2) . . ? C6 O16 Cu11 129.3(16) . . ? C6 O16 K2 107.0(16) . . ? Cu11 O16 K2 110.7(7) . . ? C6 O17A Cu4 123.1(17) . . ? N1 C7 C8 111.1(17) . . ? O19 C8 O18 125(2) . . ? O19 C8 C7 119.7(17) . . ? O18 C8 C7 115.3(17) . . ? C8 O18 Cu11 114.5(13) . . ? C9 N2 C15B 112(2) . . ? C9 N2 C12 113(2) . . ? C15B N2 C12 108(2) . . ? C9 N2 C15A 99(3) . . ? C15B N2 C15A 21(2) . . ? C12 N2 C15A 129(3) . . ? C9 N2 Cu10 109.4(15) . . ? C15B N2 Cu10 103.6(15) . . ? C12 N2 Cu10 110.6(13) . . ? C15A N2 Cu10 94(2) . . ? N2 C9 C10 116(2) . . ? C11 C10 C9 116.5(18) . . ? O20 C11 O21 120.1(15) . . ? O20 C11 C10 120.4(17) . . ? O21 C11 C10 119.4(18) . . ? C11 O20 Cu10 126.8(9) . . ? C11 O21 Cu7 122.2(12) . . ? C13 C12 N2 116(2) . . ? C14 C13 C12 116(2) . . ? O22 C14 O23 124(2) . . ? O22 C14 C13 120(3) . . ? O23 C14 C13 115.7(19) . . ? C14 O22 Cu10 112.2(16) . . ? C14 O22 Cu5 126.4(14) . . ? Cu10 O22 Cu5 84.0(5) . . ? C14 O23 Cu4 125.1(14) . . ? C16 C15A N2 97(4) . . ? C16 C15B N2 114.6(19) . . ? O25B C16 O24 130(2) . . ? O25B C16 O25A 35.0(17) . . ? O24 C16 O25A 120(2) . . ? O25B C16 C15B 111(2) . . ? O24 C16 C15B 115.7(15) . . ? O25A C16 C15B 122.1(19) . . ? O25B C16 C15A 101(3) . . ? O24 C16 C15A 112(3) . . ? O25A C16 C15A 127(3) . . ? C15B C16 C15A 26(3) . . ? O25B C16 K2 56.7(18) . . ? O24 C16 K2 75.7(11) . . ? O25A C16 K2 49.8(12) . . ? C15B C16 K2 167.2(15) . . ? C15A C16 K2 147(3) . . ? C16 O24 Cu10 115.4(12) . . ? C16 O25A K2 109.1(15) . . ? C16 O25B K2 104(2) . . ? Cl2 K1 Cl2 180.00(13) . 5_666 ? Cl2 K1 Cl1 90.000(1) . . ? Cl2 K1 Cl1 90.0 5_666 . ? Cl2 K1 Cl1 90.0 . 5_666 ? Cl2 K1 Cl1 90.000(1) 5_666 5_666 ? Cl1 K1 Cl1 180.0 . 5_666 ? Cl2 K1 Cl3 83.74(16) . 5_666 ? Cl2 K1 Cl3 96.26(16) 5_666 5_666 ? Cl1 K1 Cl3 90.000(1) . 5_666 ? Cl1 K1 Cl3 90.0 5_666 5_666 ? Cl2 K1 Cl3 96.26(16) . . ? Cl2 K1 Cl3 83.74(16) 5_666 . ? Cl1 K1 Cl3 90.0 . . ? Cl1 K1 Cl3 90.000(1) 5_666 . ? Cl3 K1 Cl3 180.000(1) 5_666 . ? Cu9 Cl1 K1 180.0 . . ? Cu8 Cl2 K1 174.3(2) . . ? Cu10 Cl4 Cu10 144.7(3) . 6_565 ? O31 K2 O4 162.6(6) . . ? O31 K2 O25A 78.5(9) . . ? O4 K2 O25A 118.2(6) . . ? O31 K2 O32B 115(4) . . ? O4 K2 O32B 71(2) . . ? O25A K2 O32B 93.5(19) . . ? O31 K2 O32A 91(4) . . ? O4 K2 O32A 86(2) . . ? O25A K2 O32A 114(3) . . ? O32B K2 O32A 34(3) . . ? O31 K2 O25B 81.2(6) . . ? O4 K2 O25B 116.2(7) . . ? O25A K2 O25B 14.8(7) . . ? O32B K2 O25B 79(2) . . ? O32A K2 O25B 99(3) . . ? O31 K2 O14 94.5(4) . . ? O4 K2 O14 68.1(4) . . ? O25A K2 O14 165.2(8) . . ? O32B K2 O14 101.2(19) . . ? O32A K2 O14 79(3) . . ? O25B K2 O14 175.5(6) . . ? O31 K2 C31 26.2(17) . . ? O4 K2 C31 148.6(17) . . ? O25A K2 C31 73.2(6) . . ? O32B K2 C31 140(3) . . ? O32A K2 C31 117(3) . . ? O25B K2 C31 82.2(7) . . ? O14 K2 C31 94.8(4) . . ? O31 K2 O16 103(3) . . ? O4 K2 O16 67.7(4) . . ? O25A K2 O16 109.6(7) . . ? O32B K2 O16 139(2) . . ? O32A K2 O16 136(3) . . ? O25B K2 O16 123.5(9) . . ? O14 K2 O16 58.9(4) . . ? C31 K2 O16 80.9(16) . . ? O31 K2 C16 98.8(6) . . ? O4 K2 C16 98.3(5) . . ? O25A K2 C16 21.2(5) . . ? O32B K2 C16 79.6(18) . . ? O32A K2 C16 107(3) . . ? O25B K2 C16 19.6(6) . . ? O14 K2 C16 164.9(5) . . ? C31 K2 C16 94.1(6) . . ? O16 K2 C16 110.6(6) . . ? O31 K2 Cu3 145(3) . . ? O4 K2 Cu3 30.5(3) . . ? O25A K2 Cu3 106.5(5) . . ? O32B K2 Cu3 100(2) . . ? O32A K2 Cu3 116(2) . . ? O25B K2 Cu3 112.6(6) . . ? O14 K2 Cu3 71.8(3) . . ? C31 K2 Cu3 120.4(18) . . ? O16 K2 Cu3 41.8(2) . . ? C16 K2 Cu3 93.1(4) . . ? O31 K2 Cu2 133.8(7) . . ? O4 K2 Cu2 29.3(3) . . ? O25A K2 Cu2 147.5(5) . . ? O32B K2 Cu2 77(2) . . ? O32A K2 Cu2 76(2) . . ? O25B K2 Cu2 144.0(7) . . ? O14 K2 Cu2 39.9(2) . . ? C31 K2 Cu2 132.5(6) . . ? O16 K2 Cu2 64.6(3) . . ? C16 K2 Cu2 127.4(4) . . ? Cu3 K2 Cu2 46.47(12) . . ? C31 O31 K2 107(3) . . ? C31 O31 K2 107(3) . 2_657 ? K2 O31 K2 147(6) . 2_657 ? O31 C31 K2 47.2(19) . . ? O31 C31 K2 47.2(19) . 2_657 ? K2 C31 K2 94(4) . 2_657 ? C32A O32A O32B 152(10) . . ? C32A O32A K2 107(2) . 6_565 ? O32B O32A K2 73(2) . 6_565 ? C32A O32A K2 107(2) . . ? O32B O32A K2 73(2) . . ? K2 O32A K2 145(4) 6_565 . ? O32A C32A C32A 85(10) . 5_667 ? C32B O32B O32A 144(10) . . ? C32B O32B K2 106.0(19) . . ? O32A O32B K2 73.2(18) . . ? C32B O32B K2 106.0(19) . 6_565 ? O32A O32B K2 73.2(18) . 6_565 ? K2 O32B K2 145(3) . 6_565 ? C41 O41B O43 101(7) . 7_566 ? C41 O41B O43 101(7) . 4_546 ? O43 O41B O43 143(9) 7_566 4_546 ? C41 O41B C43 162(10) . 7_566 ? O43 O41B C43 84(6) 7_566 7_566 ? O43 O41B C43 84(6) 4_546 7_566 ? O42A C42 O42A 122(10) . 6_565 ? C44B O44A O44B 93(9) . . ? C44B O44A C44A 121(8) . . ? O44B O44A C44A 67(6) . . ? O44C O44B O44A 122(9) . . ? O44C O44B C44A 59(5) . . ? O44A O44B C44A 63(6) . . ? O44C O44B C44B 136(9) . . ? O44A O44B C44B 33(5) . . ? C44A O44B C44B 84(7) . . ? O44B O44C C44C 134(6) . . ? O44B O44C C44A 73(6) . . ? C44C O44C C44A 61(4) . . ? C44C C44A O44C 56(4) . . ? C44C C44A O44A 153(6) . . ? O44C C44A O44A 98(5) . . ? C44C C44A O44B 104(6) . . ? O44C C44A O44B 48(5) . . ? O44A C44A O44B 50(5) . . ? O44A C44B O44B 54(7) . . ? O44C C44C C44A 63(4) . . ? O44C C44C O46C 128(5) . . ? C44A C44C O46C 163(6) . . ? C45 O45A O45B 103(10) . . ? O45A O45B C45 23(3) . . ? O45A C45 O45B 54(8) . . ? O46B O46B C46B 70(10) 6_565 . ? O46B O46B O46C 105(6) 6_565 6_565 ? C46B O46B O46C 108(10) . 6_565 ? O46B O46B O46C 52(5) 6_565 . ? C46B O46B O46C 88(10) . . ? O46C O46B O46C 53(6) 6_565 . ? O46B O46C O46C 75(6) 6_565 6_565 ? O46B O46C C44C 170(7) 6_565 . ? O46C O46C C44C 101(3) 6_565 . ? O46B O46C O46B 22(10) 6_565 . ? O46C O46C O46B 52(5) 6_565 . ? C44C O46C O46B 152(7) . . ? O46A C46A C46B 146(10) . . ? O46B C46B O46B 40(10) 6_565 . ? O46B C46B C46A 97(10) 6_565 . ? O46B C46B C46A 97(10) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 O32A 0.98 2.03 3.00(13) 171.2 . O1 H1 O32B 0.98 2.51 3.35(10) 144.6 . O2 H2 O18 0.98 2.04 2.913(19) 147.5 . O3 H3 O9 0.98 1.77 2.747(14) 175.6 2_656 O4 H4 Cl3 0.98 2.04 3.012(15) 172.3 . O5 H5 Cl5 0.98 2.19 3.115(13) 157.5 . O6 H6 O24 0.98 1.86 2.781(18) 155.0 . O7 H7 Cl5 0.98 2.50 3.345(11) 144.6 2_656 O8 H8 Cl3 0.98 2.06 3.035(13) 171.5 . O10 H10 O47B 0.98 1.93 2.76(4) 141.3 6_565 O11 H11 Cl4 0.98 2.14 3.116(17) 171.6 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.831 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.849 _refine_diff_density_max 1.530 _refine_diff_density_min -0.846 _refine_diff_density_rms 0.185 data_cu38 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 213432' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; [dotrikonta(\m3-hydroxy)penta(\m-hydroxy)tri(\m-methoxy) tetrachloro-octakis-{N,N-bis-(2-carboxyethyl)glycinato}- tetraaquo-hexatrikontacopper(II)][hendecachlorotriaquo pentapotassiumdicopper(I)] 22(methanol) solvate ; _chemical_name_common ; (dotrikonta(mu3-hydroxy)penta(mu-hydroxy)tri(mu-methoxy) tetrachloro-octakis-(N,N-bis-(2-carboxyethyl)glycinato)-tetraaquo- hexatrikontacopper(ii))(hendecachlorotriaquo pentapotassiumdicopper(i)) 22(methanol) solvate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C89 H228 Cl15 Cu38 K5 N8 O117' _chemical_formula_weight 6424.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.2684(13) _cell_length_b 17.3396(13) _cell_length_c 18.4210(13) _cell_angle_alpha 75.531(1) _cell_angle_beta 70.208(1) _cell_angle_gamma 79.806(1) _cell_volume 4999.4(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 8186 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 27.64 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.111 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.348 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.805 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.894 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS Inc., 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART Apex' _diffrn_measurement_method 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.333 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24080 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0544 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1670 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.63 _diffrn_reflns_theta_max 28.04 _reflns_number_total 21203 _reflns_number_gt 9380 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART-NT 5.6 (Bruker AXS Inc., 2000)' _computing_cell_refinement 'SMART-NT 5.6 (Bruker AXS Inc., 2000)' _computing_data_reduction 'SAINT+ 6.0 (Bruker AXS Inc., 2000)' _computing_structure_solution 'XS: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_structure_refinement 'XL: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _computing_publication_material 'XCIF: SHELXTL 5.1 (Bruker AXS Inc., 1997)' _refine_special_details ; The chloride and aquo ligands on the two K2Cu(I)-containing units on each face of the cluster are disordered between [K2CuCl2(OH2)]^+^ and [K2CuCl(OH2)]^2+^ stoichiometries, so that overall the 3- charge on the cluster is balanced. Two of the bridging MeO/HO ligands (involving O7 and O20) are disordered, and were modelled with a 50% occupancy methyl group together with a 50% H atom forming a sensible H-bond to a 50% occupancy solvent molecule. The number of methanol solvent molecules in the lattice was estimated from the available solvent volume (1476 \%A^3^ per unit cell). The methanol molecules are badly disordered, and it was not possible to account for all their atoms; resulting in some apparently long C-O distances. The refined solution here represents the best compromise between modelling the electron density in the lattice, while not introducing an excessive number of parameters into the refinement. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0594P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21203 _refine_ls_number_parameters 1175 _refine_ls_number_restraints 23 _refine_ls_R_factor_all 0.1540 _refine_ls_R_factor_gt 0.0639 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1622 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1416 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.982 _refine_ls_restrained_S_all 0.982 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.52286(8) 0.47609(8) 0.12804(8) 0.0370(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.50175(8) 0.37684(7) 0.29262(7) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.42822(8) 0.27395(8) 0.44821(8) 0.0321(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.31938(8) 0.15543(8) 0.57343(8) 0.0349(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.32250(8) 0.29653(8) 0.64084(8) 0.0313(3) Uani 1 1 d D . . Cu6 Cu 0.26091(8) 0.42916(7) 0.72778(7) 0.0299(3) Uani 1 1 d D . . Cu7 Cu 0.14503(8) 0.56064(8) 0.80684(8) 0.0376(3) Uani 1 1 d . B . Cu8 Cu 0.26850(8) 0.63287(7) 0.66218(7) 0.0293(3) Uani 1 1 d . B . Cu9 Cu 0.33795(7) 0.73774(7) 0.50839(7) 0.0289(3) Uani 1 1 d . B . Cu10 Cu 0.36107(8) 0.87330(8) 0.36616(8) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . Cu11 Cu 0.44047(8) 0.71478(7) 0.32213(7) 0.0296(3) Uani 1 1 d . . . Cu12 Cu 0.50200(8) 0.58058(7) 0.23902(7) 0.0304(3) Uani 1 1 d . . . Cu13 Cu 0.67075(8) 0.46385(8) 0.19043(8) 0.0320(3) Uani 1 1 d . . . Cu14 Cu 0.48294(8) 0.17260(7) 0.59585(8) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . Cu15 Cu 0.31289(8) 0.34847(8) 0.34069(8) 0.0324(3) Uani 1 1 d . . . Cu16 Cu 0.14388(8) 0.38763(8) 0.64566(8) 0.0344(3) Uani 1 1 d . B . Cu17 Cu 0.24050(8) 0.82213(8) 0.64779(8) 0.0360(3) Uani 1 1 d . B . Cu18 Cu 0.51146(9) 0.75773(8) 0.13820(8) 0.0383(4) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.5000 0.5000 0.5000 0.0359(8) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl 0.59139(16) 0.48013(16) 0.33622(15) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.48898(17) 0.32803(16) 0.55138(17) 0.0395(7) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.33847(17) 0.50766(17) 0.47214(17) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . . Cu19 Cu 0.20595(10) 0.52065(10) 0.44586(10) 0.0578(5) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.1786(2) 0.6479(2) 0.4038(2) 0.0563(9) Uani 1 1 d . D . Cl5 Cl 0.18367(18) 0.39273(18) 0.47591(17) 0.0447(7) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.29121(17) 0.65836(18) 0.23533(17) 0.0560(8) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.10937(17) 0.70469(18) 0.56303(19) 0.0595(8) Uani 1 1 d . . . Cl6 Cl 0.2643(2) 0.7780(2) 0.8105(3) 0.0792(12) Uani 1 1 d . . . Cl7 Cl 0.6686(2) 0.6954(2) 0.04310(18) 0.0570(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4617(4) 0.4822(4) 0.2387(4) 0.0312(17) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4016 0.4880 0.2490 0.037 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.5998(4) 0.3832(4) 0.2021(4) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6260 0.3337 0.1836 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.5912(4) 0.5429(4) 0.1510(4) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6156 0.5854 0.1068 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.3976(4) 0.3736(4) 0.3792(4) 0.0280(16) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3817 0.4208 0.4032 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.4432(4) 0.1645(4) 0.5096(4) 0.0351(18) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4718 0.1227 0.4798 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.3287(4) 0.2842(4) 0.5374(4) 0.0387(19) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2816 0.3135 0.5207 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.3639(4) 0.1807(4) 0.6539(4) 0.0321(17) Uani 1 1 d DU . . H7 H 0.3470 0.1483 0.7074 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A 5 C7 C 0.334(3) 0.127(2) 0.7380(17) 0.151(16) Uiso 0.50 1 d PDU B 6 H7A H 0.2787 0.1466 0.7648 0.227 Uiso 0.50 1 calc PR B 6 H7B H 0.3701 0.1290 0.7673 0.227 Uiso 0.50 1 calc PR B 6 H7C H 0.3351 0.0729 0.7336 0.227 Uiso 0.50 1 calc PR B 6 O8 O 0.2592(4) 0.4031(4) 0.6307(4) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2841 0.4413 0.5826 0.034 Uiso 1 1 calc R B . O9 O 0.2577(4) 0.4561(4) 0.8238(4) 0.0317(17) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2474 0.4146 0.8721 0.038 Uiso 1 1 calc R B . O10 O 0.2054(4) 0.5389(4) 0.7012(4) 0.0323(17) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1681 0.5402 0.6708 0.039 Uiso 1 1 calc R B . O11 O 0.2465(4) 0.6164(4) 0.7768(4) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2376 0.6658 0.7965 0.038 Uiso 1 1 calc R B . O12 O 0.3237(4) 0.7335(4) 0.6207(4) 0.0317(17) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.3747 0.7320 0.6333 0.038 Uiso 1 1 calc R B . O13 O 0.3981(4) 0.8366(4) 0.4630(4) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3819 0.8753 0.4976 0.036 Uiso 1 1 calc R B . O14 O 0.3415(4) 0.7425(4) 0.4015(4) 0.0326(17) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2906 0.7302 0.3963 0.039 Uiso 1 1 calc R B . O15 O 0.4746(4) 0.8197(4) 0.3202(4) 0.0283(16) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.5049 0.8477 0.2676 0.034 Uiso 1 1 calc R B . O16 O 0.5340(4) 0.6876(4) 0.2315(4) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.5892 0.6878 0.2353 0.034 Uiso 1 1 calc R B . O17 O 0.2693(4) 0.6510(4) 0.5556(4) 0.0281(16) Uani 1 1 d . B . H17 H 0.2905 0.6039 0.5317 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.4053(4) 0.6193(4) 0.3136(4) 0.0303(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3879 0.5812 0.3638 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.5273(4) 0.2728(4) 0.3562(4) 0.0308(17) Uani 1 1 d D . . C19 C 0.5364(18) 0.2042(15) 0.3100(16) 0.232(14) Uiso 1 1 d D . . H19A H 0.5888 0.1729 0.3065 0.349 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.5333 0.2278 0.2579 0.349 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.4926 0.1704 0.3376 0.349 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.3161(4) 0.3189(4) 0.7412(4) 0.0301(17) Uani 1 1 d D . . H20 H 0.287(5) 0.288(2) 0.780(2) 0.036 Uiso 0.50 1 d PD C 1 C20 C 0.2728(14) 0.2635(14) 0.8046(13) 0.064(9) Uani 0.50 1 d PD B 2 H20A H 0.2708 0.2760 0.8531 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H20B H 0.3003 0.2106 0.8014 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H20C H 0.2175 0.2657 0.8028 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 O21 O 0.5991(5) 0.4770(5) 0.0214(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1042(5) 0.5738(5) 0.9173(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . Cl23 Cl -0.0087(7) 0.8504(8) 0.5462(8) 0.100(4) Uani 0.50 1 d PU D 3 O23 O 0.0131(17) 0.862(2) 0.4902(18) 0.111(12) Uani 0.50 1 d PU D 4 O24A O 0.2306(13) 0.7463(13) 0.1189(12) 0.066(6) Uiso 0.50 1 d P . 5 O24B O 0.1964(17) 0.7744(15) 0.1461(16) 0.110(9) Uiso 0.50 1 d P . 6 N101 N 0.4834(6) 0.8322(6) 0.0460(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C101 C 0.4966(8) 0.7892(7) -0.0162(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . B . H10A H 0.5547 0.7691 -0.0324 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4861 0.8275 -0.0610 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.4474(8) 0.7209(7) 0.0009(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.3904 0.7426 0.0067 0.061 Uiso 1 1 calc R B . H10D H 0.4666 0.6968 -0.0451 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.4480(7) 0.6560(7) 0.0705(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.4602(4) 0.6712(4) 0.1300(4) 0.0385(19) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.4352(6) 0.5881(5) 0.0731(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C104 C 0.3967(8) 0.8694(7) 0.0667(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . B . H10E H 0.3608 0.8268 0.0844 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.3875 0.9024 0.0188 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.3693(8) 0.9201(7) 0.1283(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H10G H 0.3158 0.9488 0.1279 0.056 Uiso 1 1 calc R B . H10H H 0.4082 0.9596 0.1139 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.3625(6) 0.8734(7) 0.2120(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.3725(4) 0.7987(4) 0.2252(4) 0.0357(18) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.3460(4) 0.9162(4) 0.2626(4) 0.0388(19) Uani 1 1 d . . . C107 C 0.5421(8) 0.8926(7) 0.0202(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . B . H10I H 0.5192 0.9424 -0.0064 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H10J H 0.5933 0.8745 -0.0166 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.5591(8) 0.9061(8) 0.0919(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.5489(5) 0.8506(4) 0.1509(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.5836(6) 0.9707(5) 0.0852(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . B . N111 N 0.1584(6) 0.9139(5) 0.6743(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C111 C 0.1136(7) 0.9474(7) 0.6158(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . B . H11A H 0.0746 0.9918 0.6331 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0818 0.9067 0.6156 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.1670(7) 0.9769(6) 0.5313(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.1312 1.0069 0.5009 0.051 Uiso 1 1 calc R B . H11D H 0.2033 1.0133 0.5318 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.2192(6) 0.9108(7) 0.4902(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . B . O111 O 0.2190(4) 0.8395(4) 0.5249(4) 0.0360(18) Uani 1 1 d . B . O112 O 0.2628(5) 0.9358(4) 0.4183(4) 0.0393(19) Uani 1 1 d . . . C114 C 0.0946(8) 0.8905(7) 0.7514(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . B . H11E H 0.0567 0.9376 0.7625 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H11F H 0.1221 0.8746 0.7917 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.0448(7) 0.8250(7) 0.7600(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H11G H 0.0098 0.8448 0.7263 0.060 Uiso 1 1 calc R B . H11H H 0.0085 0.8147 0.8139 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.0900(8) 0.7460(7) 0.7414(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . B . O113 O 0.1595(5) 0.7446(4) 0.6875(4) 0.0404(19) Uani 1 1 d . B . O114 O 0.0590(5) 0.6833(5) 0.7791(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C117 C 0.2085(8) 0.9746(7) 0.6782(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . B . H11I H 0.2099 0.9667 0.7318 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H11J H 0.1817 1.0279 0.6648 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C118 C 0.2963(8) 0.9693(7) 0.6232(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.3207(4) 0.9017(4) 0.6034(4) 0.0386(19) Uani 1 1 d . B . O116 O 0.3383(4) 1.0246(4) 0.6071(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N121 N 0.0274(5) 0.3718(5) 0.6642(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C121 C -0.0194(7) 0.3603(7) 0.7478(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . B . H12A H 0.0052 0.3120 0.7751 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.0752 0.3511 0.7539 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C122 C -0.0246(6) 0.4269(7) 0.7880(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H12C H -0.0650 0.4159 0.8399 0.059 Uiso 1 1 calc R B . H12D H -0.0459 0.4757 0.7586 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.0553(7) 0.4435(7) 0.7985(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . B . O121 O 0.1179(4) 0.3966(4) 0.7781(4) 0.0398(19) Uani 1 1 d . . . O122 O 0.0509(4) 0.5050(5) 0.8224(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C124 C 0.0223(7) 0.3021(6) 0.6340(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . B . H12E H -0.0356 0.2972 0.6439 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.0480 0.3133 0.5773 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.0606(7) 0.2241(7) 0.6667(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H12G H 0.0520 0.1837 0.6428 0.063 Uiso 1 1 calc R B . H12H H 0.0319 0.2105 0.7228 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C126 C 0.1540(8) 0.2197(7) 0.6550(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . B . O123 O 0.1793(4) 0.2751(4) 0.6673(4) 0.0402(19) Uani 1 1 d . . . O124 O 0.1982(5) 0.1594(5) 0.6356(6) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C127 C -0.0041(7) 0.4470(6) 0.6185(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . B . H12I H -0.0631 0.4573 0.6432 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H12J H 0.0045 0.4399 0.5656 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C128 C 0.0374(7) 0.5176(7) 0.6135(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . B . O125 O 0.1103(4) 0.5005(4) 0.6222(4) 0.0369(18) Uani 1 1 d . . . O126 O 0.0049(5) 0.5861(5) 0.5983(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . B . N131 N 0.2323(5) 0.3238(5) 0.2968(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C131 C 0.2759(7) 0.2907(7) 0.2227(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3102 0.2419 0.2359 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2346 0.2765 0.2048 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C132 C 0.3290(7) 0.3465(7) 0.1563(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.2959 0.3973 0.1474 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.3442 0.3249 0.1091 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C133 C 0.4088(7) 0.3632(8) 0.1668(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O131 O 0.4252(4) 0.3249(4) 0.2281(4) 0.0368(18) Uani 1 1 d . . . O132 O 0.4484(5) 0.4145(5) 0.1138(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C134 C 0.1766(7) 0.2661(7) 0.3555(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H13E H 0.1373 0.2569 0.3323 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H13F H 0.1455 0.2905 0.4003 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C135 C 0.2188(7) 0.1853(7) 0.3857(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H13G H 0.2470 0.1591 0.3416 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H13H H 0.1766 0.1521 0.4226 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C136 C 0.2814(8) 0.1899(7) 0.4265(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . B . O133 O 0.3300(4) 0.2405(4) 0.3970(4) 0.0343(18) Uani 1 1 d . . . O134 O 0.2808(6) 0.1396(5) 0.4865(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C137 C 0.1840(6) 0.4013(6) 0.2774(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H13I H 0.1345 0.4067 0.3216 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H13J H 0.1670 0.4017 0.2323 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C138 C 0.2328(6) 0.4723(7) 0.2591(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O135 O 0.2964(4) 0.4573(4) 0.2862(4) 0.0361(18) Uani 1 1 d . . . O136 O 0.2092(5) 0.5375(5) 0.2255(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O201 O 0.221(2) 0.225(2) 0.880(2) 0.178(13) Uiso 0.50 1 d PD E 1 C201 C 0.127(4) 0.255(4) 0.885(5) 0.27(4) Uiso 0.50 1 d PD E 1 O211 O -0.0641(15) 1.0838(14) 0.6314(15) 0.100(7) Uiso 0.50 1 d P . . O212 O -0.1278(19) 1.1363(17) 0.6561(19) 0.132(10) Uiso 0.50 1 d P . . C211 C -0.153(3) 1.131(3) 0.722(3) 0.142(17) Uiso 0.50 1 d P . . C212 C -0.084(3) 1.076(2) 0.707(3) 0.120(14) Uiso 0.50 1 d P . . O221 O 0.6551(12) 0.9139(11) -0.2122(11) 0.197(7) Uiso 1 1 d D . . C221 C 0.741(2) 0.930(2) -0.250(2) 0.094(11) Uiso 0.50 1 d PD . . O231 O 0.8065(19) 0.8734(17) -0.1822(19) 0.334(14) Uiso 1 1 d . . . C231 C 0.759(3) 0.836(3) -0.095(3) 0.137(16) Uiso 0.50 1 d P . . O241 O 0.8921(17) 0.6871(18) -0.1489(16) 0.127(9) Uiso 0.50 1 d PD . . C241 C 0.842(2) 0.744(2) -0.090(2) 0.119(14) Uiso 0.50 1 d PD . . O251 O 0.8998(18) 0.616(2) -0.1332(18) 0.130(10) Uiso 0.50 1 d PD . . C251 C 0.857(4) 0.571(3) -0.070(4) 0.18(2) Uiso 0.50 1 d PD . . O261 O 0.768(3) 0.456(3) -0.030(3) 0.24(2) Uiso 0.50 1 d P . . C261 C 0.790(5) 0.529(5) -0.029(4) 0.24(3) Uiso 0.50 1 d P . . O271 O 0.549(2) 0.0089(18) 0.6570(19) 0.137(11) Uiso 0.50 1 d P . . O272 O 0.4940(15) 0.0239(13) 0.6408(13) 0.088(7) Uiso 0.50 1 d P . . C271 C 0.574(3) -0.030(3) 0.614(3) 0.143(17) Uiso 0.50 1 d P . . O281 O -0.055(4) 0.692(4) 1.008(4) 0.21(3) Uiso 0.30 1 d P . . O282 O 0.213(3) 0.702(3) 1.083(3) 0.180(17) Uiso 0.40 1 d P . . O283 O 0.109(4) 0.724(4) 0.941(4) 0.23(3) Uiso 0.30 1 d P . . C281 C 0.201(4) 0.682(3) 1.006(4) 0.20(2) Uiso 0.50 1 d P . . C282 C 0.027(4) 0.807(3) 0.990(3) 0.20(2) Uiso 0.50 1 d P . . O291 O 0.084(3) 0.935(3) 0.171(3) 0.30(2) Uiso 0.50 1 d P . . O292 O 0.251(3) 0.922(3) -0.097(3) 0.31(3) Uiso 0.50 1 d P . . O301 O 0.3523(13) 0.0519(12) 0.7900(13) 0.088(7) Uiso 0.50 1 d P F 5 O311 O 0.4843(18) -0.0598(17) 0.7936(17) 0.147(10) Uiso 0.50 1 d P G 6 O321 O 0.5052(16) -0.0271(14) 0.5430(14) 0.120(9) Uiso 0.50 1 d P . 6 O331 O 0.945(4) 0.576(4) -0.008(4) 0.40(4) Uiso 0.50 1 d P H 6 O341 O -0.1386(18) 0.9647(16) 0.6630(15) 0.116(9) Uiso 0.50 1 d P I 6 O342 O -0.0944(14) 0.9290(13) 0.6528(12) 0.078(6) Uiso 0.50 1 d P I 6 O351 O 0.167(2) 0.060(2) 0.077(2) 0.199(15) Uiso 0.50 1 d P J 6 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0373(8) 0.0518(9) 0.0282(8) -0.0122(7) -0.0135(6) -0.0081(7) Cu2 0.0276(8) 0.0374(8) 0.0311(8) -0.0080(6) -0.0117(6) -0.0034(6) Cu3 0.0259(7) 0.0406(8) 0.0326(8) -0.0059(6) -0.0124(6) -0.0056(6) Cu4 0.0285(8) 0.0360(8) 0.0471(9) -0.0094(7) -0.0181(7) -0.0066(6) Cu5 0.0274(7) 0.0390(8) 0.0318(8) -0.0096(6) -0.0130(6) -0.0037(6) Cu6 0.0258(7) 0.0358(8) 0.0304(8) -0.0075(6) -0.0106(6) -0.0046(6) Cu7 0.0285(8) 0.0468(9) 0.0366(8) -0.0113(7) -0.0044(6) -0.0087(6) Cu8 0.0274(7) 0.0340(7) 0.0288(8) -0.0066(6) -0.0095(6) -0.0075(6) Cu9 0.0258(7) 0.0348(7) 0.0290(7) -0.0067(6) -0.0104(6) -0.0066(6) Cu10 0.0332(8) 0.0385(8) 0.0357(8) -0.0059(7) -0.0165(6) -0.0017(6) Cu11 0.0278(7) 0.0346(8) 0.0287(7) -0.0063(6) -0.0102(6) -0.0065(6) Cu12 0.0300(8) 0.0364(8) 0.0282(7) -0.0079(6) -0.0114(6) -0.0058(6) Cu13 0.0279(8) 0.0407(8) 0.0303(8) -0.0090(6) -0.0107(6) -0.0053(6) Cu14 0.0264(7) 0.0363(8) 0.0327(8) -0.0089(6) -0.0118(6) -0.0055(6) Cu15 0.0290(8) 0.0384(8) 0.0390(8) -0.0103(7) -0.0195(6) -0.0051(6) Cu16 0.0212(7) 0.0371(8) 0.0483(9) -0.0079(7) -0.0148(6) -0.0044(6) Cu17 0.0302(8) 0.0361(8) 0.0426(9) -0.0138(7) -0.0087(6) -0.0026(6) Cu18 0.0441(9) 0.0429(8) 0.0300(8) -0.0016(7) -0.0164(7) -0.0084(7) K1 0.046(2) 0.0312(19) 0.0291(19) -0.0040(15) -0.0080(16) -0.0112(16) Cl1 0.0292(15) 0.0527(17) 0.0298(15) -0.0121(13) -0.0107(12) -0.0029(12) Cl2 0.0377(17) 0.0346(16) 0.0534(19) -0.0054(14) -0.0252(14) -0.0054(12) Cl3 0.0404(17) 0.0470(18) 0.0394(17) -0.0092(14) -0.0139(13) -0.0107(13) Cu19 0.0544(11) 0.0655(11) 0.0601(11) -0.0157(9) -0.0236(9) -0.0071(8) Cl4 0.046(2) 0.071(2) 0.059(2) -0.0133(18) -0.0255(16) -0.0058(16) Cl5 0.0370(17) 0.0595(19) 0.0458(18) -0.0156(15) -0.0188(14) -0.0068(14) K2 0.0486(18) 0.072(2) 0.0577(19) -0.0079(16) -0.0300(15) -0.0133(15) K3 0.0361(17) 0.073(2) 0.078(2) -0.0257(18) -0.0212(15) -0.0030(14) Cl6 0.080(3) 0.072(3) 0.106(3) -0.050(2) -0.038(2) 0.007(2) Cl7 0.056(2) 0.066(2) 0.0421(19) -0.0014(17) -0.0093(16) -0.0146(17) O1 0.023(4) 0.037(4) 0.036(4) -0.011(3) -0.007(3) -0.006(3) O2 0.030(4) 0.037(4) 0.032(4) -0.011(3) -0.007(3) -0.007(3) O3 0.027(4) 0.035(4) 0.029(4) -0.004(3) -0.007(3) -0.012(3) O4 0.027(4) 0.035(4) 0.027(4) -0.007(3) -0.010(3) -0.011(3) O5 0.038(5) 0.043(4) 0.035(4) -0.017(4) -0.014(4) -0.011(3) O6 0.012(4) 0.076(6) 0.034(4) -0.022(4) -0.011(3) 0.003(4) O7 0.032(4) 0.033(4) 0.028(4) 0.001(3) -0.007(3) -0.010(3) O8 0.025(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.008(3) -0.014(3) -0.005(3) O9 0.027(4) 0.038(4) 0.031(4) -0.006(3) -0.008(3) -0.010(3) O10 0.037(4) 0.041(4) 0.024(4) -0.006(3) -0.013(3) -0.011(3) O11 0.029(4) 0.035(4) 0.036(4) -0.017(3) -0.009(3) -0.003(3) O12 0.024(4) 0.040(4) 0.035(4) -0.005(3) -0.014(3) -0.005(3) O13 0.031(4) 0.033(4) 0.029(4) -0.006(3) -0.014(3) 0.002(3) O14 0.026(4) 0.043(4) 0.035(4) -0.004(4) -0.019(3) -0.006(3) O15 0.024(4) 0.034(4) 0.027(4) -0.005(3) -0.010(3) -0.003(3) O16 0.027(4) 0.031(4) 0.027(4) -0.001(3) -0.013(3) -0.003(3) O17 0.024(4) 0.032(4) 0.031(4) -0.004(3) -0.010(3) -0.008(3) O18 0.034(4) 0.030(4) 0.027(4) -0.005(3) -0.010(3) -0.005(3) O19 0.026(4) 0.044(4) 0.022(4) -0.005(3) -0.007(3) -0.006(3) O20 0.023(4) 0.040(4) 0.027(4) -0.006(3) -0.006(3) -0.006(3) C20 0.039(16) 0.11(2) 0.08(2) -0.07(2) -0.037(16) 0.008(16) O21 0.035(5) 0.111(7) 0.031(5) -0.023(5) -0.004(4) -0.021(5) O22 0.057(6) 0.097(7) 0.058(6) -0.034(5) 0.002(5) -0.027(5) Cl23 0.057(6) 0.104(8) 0.153(12) -0.053(9) -0.021(8) -0.028(5) O23 0.07(2) 0.14(2) 0.16(3) -0.06(2) -0.10(2) 0.049(17) N101 0.059(7) 0.046(6) 0.034(6) -0.008(5) -0.014(5) -0.004(5) C101 0.059(9) 0.048(8) 0.032(7) 0.001(6) -0.013(6) 0.001(6) C102 0.064(9) 0.065(9) 0.035(7) -0.021(7) -0.025(7) 0.000(7) C103 0.043(8) 0.050(8) 0.036(7) -0.014(6) -0.017(6) -0.007(6) O101 0.047(5) 0.045(5) 0.028(4) -0.002(4) -0.019(4) -0.006(4) O102 0.100(8) 0.062(6) 0.048(6) -0.008(5) -0.041(5) -0.025(5) C104 0.063(9) 0.049(8) 0.031(7) 0.014(6) -0.024(6) 0.003(7) C105 0.054(8) 0.040(7) 0.041(8) 0.001(6) -0.021(6) 0.011(6) C106 0.026(6) 0.038(7) 0.049(8) -0.007(6) -0.019(6) -0.002(5) O103 0.040(5) 0.044(5) 0.030(4) -0.007(4) -0.020(4) -0.003(4) O104 0.041(5) 0.041(5) 0.037(5) -0.006(4) -0.017(4) -0.004(4) C107 0.064(9) 0.041(7) 0.031(7) 0.004(6) -0.010(6) -0.016(6) C108 0.052(9) 0.042(8) 0.045(8) 0.011(6) -0.015(7) -0.012(6) O105 0.048(5) 0.038(5) 0.037(5) 0.006(4) -0.014(4) -0.014(4) O106 0.102(8) 0.057(6) 0.059(6) 0.012(5) -0.029(6) -0.034(6) N111 0.043(6) 0.032(5) 0.035(6) -0.009(4) 0.002(5) -0.011(4) C111 0.031(7) 0.056(8) 0.070(10) -0.024(7) -0.017(7) 0.005(6) C112 0.040(7) 0.032(7) 0.055(8) -0.006(6) -0.021(6) 0.006(5) C113 0.024(6) 0.036(7) 0.051(8) -0.016(6) -0.022(6) 0.000(5) O111 0.027(4) 0.037(5) 0.045(5) -0.007(4) -0.015(4) -0.003(3) O112 0.039(5) 0.043(5) 0.036(5) -0.007(4) -0.015(4) 0.000(4) C114 0.051(9) 0.048(8) 0.049(8) -0.019(7) 0.002(7) -0.004(6) C115 0.031(7) 0.057(8) 0.054(8) -0.017(7) -0.003(6) 0.001(6) C116 0.036(8) 0.047(8) 0.056(9) -0.010(7) -0.011(7) -0.009(6) O113 0.034(5) 0.043(5) 0.041(5) -0.010(4) -0.006(4) -0.003(4) O114 0.040(6) 0.059(6) 0.103(8) -0.023(6) 0.008(5) -0.016(5) C117 0.067(10) 0.041(8) 0.068(10) -0.027(7) -0.021(8) 0.008(7) C118 0.055(9) 0.049(8) 0.036(7) -0.024(6) -0.018(6) 0.011(7) O115 0.034(5) 0.041(5) 0.045(5) -0.012(4) -0.016(4) -0.003(4) O116 0.033(5) 0.045(5) 0.057(5) -0.019(4) -0.012(4) -0.018(4) N121 0.016(5) 0.038(6) 0.058(7) -0.007(5) -0.010(5) -0.004(4) C121 0.025(7) 0.049(8) 0.080(10) -0.017(7) -0.016(7) -0.005(6) C122 0.017(6) 0.056(8) 0.066(9) -0.009(7) -0.005(6) -0.002(5) C123 0.025(7) 0.033(7) 0.036(7) -0.001(6) 0.003(5) -0.001(5) O121 0.022(4) 0.047(5) 0.050(5) -0.007(4) -0.012(4) -0.005(4) O122 0.023(4) 0.059(5) 0.051(5) -0.023(4) 0.002(4) -0.011(4) C124 0.026(6) 0.030(7) 0.073(9) -0.016(6) -0.017(6) 0.004(5) C125 0.033(7) 0.052(8) 0.079(10) -0.022(7) -0.018(7) -0.010(6) C126 0.047(9) 0.029(7) 0.081(10) -0.015(7) -0.022(7) -0.003(6) O123 0.026(4) 0.044(5) 0.055(5) -0.014(4) -0.013(4) -0.011(4) O124 0.045(6) 0.038(5) 0.141(9) -0.026(6) -0.041(6) 0.002(4) C127 0.025(7) 0.042(7) 0.079(10) -0.013(7) -0.022(6) 0.003(5) C128 0.040(8) 0.044(8) 0.052(8) -0.018(6) -0.020(6) -0.006(6) O125 0.026(4) 0.045(5) 0.047(5) -0.006(4) -0.021(4) -0.008(3) O126 0.043(5) 0.040(5) 0.084(7) 0.002(5) -0.033(5) -0.004(4) N131 0.035(6) 0.038(5) 0.035(5) -0.010(4) -0.017(4) -0.005(4) C131 0.031(7) 0.057(8) 0.053(8) -0.030(7) -0.023(6) 0.003(6) C132 0.042(8) 0.059(8) 0.053(8) -0.030(7) -0.020(6) -0.008(6) C133 0.040(8) 0.055(8) 0.046(8) -0.037(7) -0.019(6) 0.002(6) O131 0.029(4) 0.049(5) 0.034(5) -0.013(4) -0.008(4) -0.006(4) O132 0.052(5) 0.053(5) 0.027(4) -0.003(4) -0.012(4) -0.018(4) C134 0.044(7) 0.054(8) 0.039(7) -0.009(6) -0.021(6) -0.018(6) C135 0.044(8) 0.048(8) 0.063(9) -0.012(7) -0.023(7) -0.021(6) C136 0.057(9) 0.024(7) 0.057(9) 0.006(6) -0.033(7) -0.001(6) O133 0.029(4) 0.042(5) 0.039(5) -0.010(4) -0.012(4) -0.015(4) O134 0.077(7) 0.051(6) 0.103(8) 0.008(5) -0.064(6) -0.032(5) C137 0.027(6) 0.033(6) 0.045(7) -0.018(5) -0.024(5) 0.003(5) C138 0.022(6) 0.054(8) 0.033(7) -0.017(6) -0.008(5) -0.002(5) O135 0.019(4) 0.059(5) 0.040(5) -0.026(4) -0.010(3) -0.007(3) O136 0.047(5) 0.044(5) 0.068(6) -0.004(5) -0.037(5) -0.001(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O132 1.928(8) . ? Cu1 O21 1.957(7) . ? Cu1 O1 1.972(7) . ? Cu1 O3 1.995(6) . ? Cu1 O2 2.365(7) . ? Cu1 Cu12 2.9517(18) . ? Cu1 Cu2 3.0252(18) . ? Cu2 O2 1.930(7) . ? Cu2 O4 1.957(6) . ? Cu2 O19 1.958(7) . ? Cu2 O1 1.979(7) . ? Cu2 Cl1 2.965(3) . ? Cu2 Cu3 2.9652(18) . ? Cu3 O6 1.951(7) . ? Cu3 O19 1.959(6) . ? Cu3 O5 1.975(7) . ? Cu3 O4 1.980(6) . ? Cu3 O133 2.410(7) . ? Cu3 Cl2 2.860(3) . ? Cu3 Cu4 3.0231(18) . ? Cu4 O124 2.015(9) . ? Cu4 O134 2.024(9) . ? Cu4 O7 2.049(7) . ? Cu4 O5 2.074(7) . ? Cu4 O6 2.184(8) . ? Cu4 O116 2.193(7) 1_545 ? Cu4 Cu5 3.0234(18) . ? Cu5 O6 1.935(7) . ? Cu5 O20 1.946(7) . ? Cu5 O8 1.974(6) . ? Cu5 O7 1.992(7) . ? Cu5 O123 2.430(7) . ? Cu5 Cl2 2.859(3) . ? Cu5 Cu6 2.9674(18) . ? Cu6 O9 1.920(7) . ? Cu6 O8 1.961(6) . ? Cu6 O20 1.976(7) . ? Cu6 O10 1.997(7) . ? Cu7 O122 1.939(7) . ? Cu7 O10 1.968(7) . ? Cu7 O22 1.973(9) . ? Cu7 O11 1.997(7) . ? Cu7 O114 2.417(9) . ? Cu7 O9 2.459(7) . ? Cu7 Cu8 2.9403(18) . ? Cu8 O17 1.905(7) . ? Cu8 O10 1.968(7) . ? Cu8 O11 1.970(7) . ? Cu8 O12 1.991(7) . ? Cu8 Cu9 2.9441(18) . ? Cu8 K3 3.673(3) . ? Cu9 O17 1.923(6) . ? Cu9 O14 1.930(7) . ? Cu9 O12 1.983(7) . ? Cu9 O13 2.010(7) . ? Cu9 Cu10 3.0158(18) . ? Cu9 K3 3.840(3) . ? Cu10 O112 1.934(7) . ? Cu10 O104 1.955(7) . ? Cu10 O15 2.012(6) . ? Cu10 O13 2.015(6) . ? Cu10 O14 2.251(7) . ? Cu10 Cu14 2.9357(18) 2_666 ? Cu10 Cu11 3.0199(18) . ? Cu11 O14 1.913(7) . ? Cu11 O18 1.919(6) . ? Cu11 O16 1.979(6) . ? Cu11 O15 1.998(6) . ? Cu11 Cu12 2.9481(18) . ? Cu11 K2 3.824(3) . ? Cu12 O18 1.907(6) . ? Cu12 O1 1.956(6) . ? Cu12 O3 1.977(6) . ? Cu12 O16 1.987(6) . ? Cu12 Cl1 2.826(3) . ? Cu12 K2 3.668(3) . ? Cu13 O9 1.931(6) 2_666 ? Cu13 O2 1.945(7) . ? Cu13 O11 1.950(7) 2_666 ? Cu13 O3 1.951(7) . ? Cu13 Cl1 2.631(3) . ? Cu14 O15 1.962(7) 2_666 ? Cu14 O7 1.968(7) . ? Cu14 O13 1.970(7) 2_666 ? Cu14 O5 1.975(7) . ? Cu14 Cl2 2.624(3) . ? Cu14 Cu10 2.9357(18) 2_666 ? Cu15 O133 1.925(7) . ? Cu15 O135 1.926(7) . ? Cu15 O4 1.978(6) . ? Cu15 N131 1.980(8) . ? Cu15 O131 2.376(7) . ? Cu15 Cl5 2.891(3) . ? Cu16 O123 1.922(7) . ? Cu16 O125 1.923(7) . ? Cu16 O8 1.973(6) . ? Cu16 N121 1.980(8) . ? Cu16 O121 2.367(8) . ? Cu16 Cl5 2.947(3) . ? Cu17 O113 1.945(7) . ? Cu17 O12 1.947(7) . ? Cu17 O115 1.958(7) . ? Cu17 N111 1.976(9) . ? Cu17 O111 2.354(7) . ? Cu17 Cl6 3.052(4) . ? Cu18 O105 1.930(7) . ? Cu18 O101 1.931(7) . ? Cu18 O16 1.956(6) . ? Cu18 N101 2.007(9) . ? Cu18 Cl7 2.879(4) . ? K1 Cl2 2.914(3) 2_666 ? K1 Cl2 2.914(3) . ? K1 Cl1 2.969(3) . ? K1 Cl1 2.969(3) 2_666 ? K1 Cl3 2.978(3) . ? K1 Cl3 2.978(3) 2_666 ? Cl1 Cu8 2.835(3) 2_666 ? Cl1 Cu6 2.971(3) 2_666 ? Cl2 Cu11 2.864(3) 2_666 ? Cl2 Cu9 2.939(3) 2_666 ? Cl3 Cu19 2.457(3) . ? Cu19 Cl4 2.171(4) . ? Cu19 Cl5 2.218(3) . ? Cu19 K2 3.957(3) . ? Cl4 K2 3.034(4) . ? Cl4 K3 3.107(5) . ? K2 O24A 2.71(2) . ? K2 O18 2.717(7) . ? K2 O136 2.800(8) . ? K2 O24B 2.90(3) . ? K2 O101 2.918(8) . ? K2 O103 2.956(8) . ? K2 C103 3.317(12) . ? K2 O135 3.369(8) . ? K2 O282 3.39(5) 1_554 ? K2 C138 3.430(12) . ? K3 O17 2.722(7) . ? K3 O126 2.785(8) . ? K3 O113 2.972(8) . ? K3 Cl23 2.975(14) . ? K3 O111 3.064(8) . ? K3 O23 3.18(3) . ? K3 C116 3.430(13) . ? K3 C128 3.475(12) . ? O7 C7 1.56(2) . ? O9 Cu13 1.931(6) 2_666 ? O11 Cu13 1.950(7) 2_666 ? O13 Cu14 1.970(7) 2_666 ? O15 Cu14 1.962(7) 2_666 ? O19 C19 1.59(2) . ? O20 C20 1.40(2) . ? O24A O282 1.27(5) 1_554 ? N101 C101 1.453(14) . ? N101 C107 1.467(14) . ? N101 C104 1.481(14) . ? C101 C102 1.488(16) . ? C102 C103 1.481(15) . ? C103 O102 1.223(13) . ? C103 O101 1.279(12) . ? C104 C105 1.507(15) . ? C105 C106 1.529(15) . ? C106 O103 1.248(12) . ? C106 O104 1.262(12) . ? C107 C108 1.525(17) . ? C108 O106 1.230(14) . ? C108 O105 1.243(12) . ? N111 C111 1.480(14) . ? N111 C114 1.486(13) . ? N111 C117 1.505(14) . ? C111 C112 1.527(15) . ? C112 C113 1.518(14) . ? C113 O111 1.241(12) . ? C113 O112 1.289(13) . ? C114 C115 1.490(16) . ? C115 C116 1.509(15) . ? C116 O114 1.237(13) . ? C116 O113 1.274(13) . ? C117 C118 1.514(16) . ? C118 O116 1.223(13) . ? C118 O115 1.272(12) . ? O116 Cu4 2.193(7) 1_565 ? N121 C121 1.457(14) . ? N121 C124 1.479(13) . ? N121 C127 1.488(13) . ? C121 C122 1.497(16) . ? C122 C123 1.540(15) . ? C123 O122 1.233(12) . ? C123 O121 1.239(12) . ? C124 C125 1.476(14) . ? C125 C126 1.543(16) . ? C126 O123 1.221(13) . ? C126 O124 1.233(13) . ? C127 C128 1.492(15) . ? C128 O126 1.229(12) . ? C128 O125 1.295(13) . ? N131 C134 1.479(13) . ? N131 C137 1.481(12) . ? N131 C131 1.517(13) . ? C131 C132 1.496(15) . ? C132 C133 1.538(15) . ? C133 O132 1.241(14) . ? C133 O131 1.255(14) . ? C134 C135 1.526(15) . ? C135 C136 1.534(15) . ? C136 O133 1.217(13) . ? C136 O134 1.223(13) . ? C137 C138 1.518(14) . ? C138 O136 1.218(12) . ? C138 O135 1.315(12) . ? O201 C201 1.60(4) . ? O211 C212 1.29(4) . ? O211 O212 1.33(3) . ? O212 C211 1.13(5) . ? O212 C212 1.49(5) . ? C211 C212 1.38(5) . ? O221 C221 1.44(3) . ? O231 C231 1.56(5) . ? C231 C241 1.96(5) . ? O241 O251 1.19(3) . ? O241 C241 1.58(3) . ? O251 C251 1.30(5) . ? C251 C261 1.37(8) . ? O261 C261 1.39(7) . ? O271 O272 1.07(3) . ? O271 C271 1.09(5) . ? O272 C271 1.53(5) . ? O282 O24A 1.27(5) 1_556 ? O282 C281 1.61(7) . ? O282 K2 3.39(5) 1_556 ? O321 O321 1.68(5) 2_656 ? O341 O342 0.89(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O132 Cu1 O21 92.8(3) . . ? O132 Cu1 O1 96.9(3) . . ? O21 Cu1 O1 170.1(3) . . ? O132 Cu1 O3 174.7(3) . . ? O21 Cu1 O3 92.2(3) . . ? O1 Cu1 O3 78.2(3) . . ? O132 Cu1 O2 105.2(3) . . ? O21 Cu1 O2 100.0(3) . . ? O1 Cu1 O2 75.4(2) . . ? O3 Cu1 O2 75.6(3) . . ? O132 Cu1 Cu12 132.9(2) . . ? O21 Cu1 Cu12 130.7(3) . . ? O1 Cu1 Cu12 41.08(19) . . ? O3 Cu1 Cu12 41.78(19) . . ? O2 Cu1 Cu12 86.16(17) . . ? O132 Cu1 Cu2 90.1(2) . . ? O21 Cu1 Cu2 138.2(3) . . ? O1 Cu1 Cu2 40.11(19) . . ? O3 Cu1 Cu2 87.36(19) . . ? O2 Cu1 Cu2 39.62(16) . . ? Cu12 Cu1 Cu2 69.86(4) . . ? O2 Cu2 O4 175.8(3) . . ? O2 Cu2 O19 101.2(3) . . ? O4 Cu2 O19 82.0(3) . . ? O2 Cu2 O1 86.2(3) . . ? O4 Cu2 O1 90.6(3) . . ? O19 Cu2 O1 172.6(3) . . ? O2 Cu2 Cl1 80.9(2) . . ? O4 Cu2 Cl1 101.3(2) . . ? O19 Cu2 Cl1 100.6(2) . . ? O1 Cu2 Cl1 81.2(2) . . ? O2 Cu2 Cu3 141.9(2) . . ? O4 Cu2 Cu3 41.42(19) . . ? O19 Cu2 Cu3 40.82(19) . . ? O1 Cu2 Cu3 131.8(2) . . ? Cl1 Cu2 Cu3 100.94(7) . . ? O2 Cu2 Cu1 51.4(2) . . ? O4 Cu2 Cu1 124.6(2) . . ? O19 Cu2 Cu1 146.1(2) . . ? O1 Cu2 Cu1 39.95(19) . . ? Cl1 Cu2 Cu1 94.49(7) . . ? Cu3 Cu2 Cu1 161.03(6) . . ? O6 Cu3 O19 175.5(3) . . ? O6 Cu3 O5 83.8(3) . . ? O19 Cu3 O5 100.5(3) . . ? O6 Cu3 O4 94.7(3) . . ? O19 Cu3 O4 81.4(3) . . ? O5 Cu3 O4 167.8(3) . . ? O6 Cu3 O133 81.3(3) . . ? O19 Cu3 O133 99.5(3) . . ? O5 Cu3 O133 93.7(3) . . ? O4 Cu3 O133 74.1(2) . . ? O6 Cu3 Cl2 77.8(2) . . ? O19 Cu3 Cl2 101.0(2) . . ? O5 Cu3 Cl2 87.3(2) . . ? O4 Cu3 Cl2 104.2(2) . . ? O133 Cu3 Cl2 158.85(18) . . ? O6 Cu3 Cu2 135.1(2) . . ? O19 Cu3 Cu2 40.79(19) . . ? O5 Cu3 Cu2 140.9(2) . . ? O4 Cu3 Cu2 40.84(18) . . ? O133 Cu3 Cu2 89.30(17) . . ? Cl2 Cu3 Cu2 103.12(7) . . ? O6 Cu3 Cu4 46.1(2) . . ? O19 Cu3 Cu4 138.3(2) . . ? O5 Cu3 Cu4 43.0(2) . . ? O4 Cu3 Cu4 129.77(19) . . ? O133 Cu3 Cu4 70.46(17) . . ? Cl2 Cu3 Cu4 96.87(7) . . ? Cu2 Cu3 Cu4 159.64(6) . . ? O124 Cu4 O134 84.3(4) . . ? O124 Cu4 O7 98.8(3) . . ? O134 Cu4 O7 174.4(3) . . ? O124 Cu4 O5 173.7(3) . . ? O134 Cu4 O5 98.0(3) . . ? O7 Cu4 O5 78.4(3) . . ? O124 Cu4 O6 97.9(3) . . ? O134 Cu4 O6 99.3(3) . . ? O7 Cu4 O6 75.8(3) . . ? O5 Cu4 O6 76.0(3) . . ? O124 Cu4 O116 93.1(3) . 1_545 ? O134 Cu4 O116 87.3(3) . 1_545 ? O7 Cu4 O116 97.1(3) . 1_545 ? O5 Cu4 O116 92.9(3) . 1_545 ? O6 Cu4 O116 167.6(3) . 1_545 ? O124 Cu4 Cu3 134.4(2) . . ? O134 Cu4 Cu3 86.4(3) . . ? O7 Cu4 Cu3 88.10(19) . . ? O5 Cu4 Cu3 40.45(19) . . ? O6 Cu4 Cu3 40.10(17) . . ? O116 Cu4 Cu3 131.0(2) 1_545 . ? O124 Cu4 Cu5 85.9(2) . . ? O134 Cu4 Cu5 135.5(3) . . ? O7 Cu4 Cu5 40.85(18) . . ? O5 Cu4 Cu5 88.40(19) . . ? O6 Cu4 Cu5 39.67(18) . . ? O116 Cu4 Cu5 136.6(2) 1_545 . ? Cu3 Cu4 Cu5 70.34(4) . . ? O6 Cu5 O20 175.0(3) . . ? O6 Cu5 O8 93.8(3) . . ? O20 Cu5 O8 81.9(3) . . ? O6 Cu5 O7 83.0(3) . . ? O20 Cu5 O7 101.8(3) . . ? O8 Cu5 O7 167.9(3) . . ? O6 Cu5 O123 81.0(3) . . ? O20 Cu5 O123 100.1(3) . . ? O8 Cu5 O123 72.9(3) . . ? O7 Cu5 O123 95.0(3) . . ? O6 Cu5 Cl2 78.0(2) . . ? O20 Cu5 Cl2 100.5(2) . . ? O8 Cu5 Cl2 103.8(2) . . ? O7 Cu5 Cl2 86.9(2) . . ? O123 Cu5 Cl2 158.5(2) . . ? O6 Cu5 Cu6 134.3(2) . . ? O20 Cu5 Cu6 41.2(2) . . ? O8 Cu5 Cu6 40.89(19) . . ? O7 Cu5 Cu6 142.5(2) . . ? O123 Cu5 Cu6 88.15(18) . . ? Cl2 Cu5 Cu6 103.28(7) . . ? O6 Cu5 Cu4 46.1(2) . . ? O20 Cu5 Cu4 138.9(2) . . ? O8 Cu5 Cu4 129.19(19) . . ? O7 Cu5 Cu4 42.3(2) . . ? O123 Cu5 Cu4 71.26(18) . . ? Cl2 Cu5 Cu4 96.88(7) . . ? Cu6 Cu5 Cu4 159.32(6) . . ? O9 Cu6 O8 177.6(3) . . ? O9 Cu6 O20 100.0(3) . . ? O8 Cu6 O20 81.5(3) . . ? O9 Cu6 O10 87.1(3) . . ? O8 Cu6 O10 91.4(3) . . ? O20 Cu6 O10 172.9(3) . . ? O9 Cu6 Cu5 140.4(2) . . ? O8 Cu6 Cu5 41.21(18) . . ? O20 Cu6 Cu5 40.5(2) . . ? O10 Cu6 Cu5 132.44(19) . . ? O122 Cu7 O10 95.2(3) . . ? O122 Cu7 O22 91.5(3) . . ? O10 Cu7 O22 169.1(4) . . ? O122 Cu7 O11 172.8(3) . . ? O10 Cu7 O11 77.8(3) . . ? O22 Cu7 O11 95.7(3) . . ? O122 Cu7 O114 86.7(3) . . ? O10 Cu7 O114 102.7(3) . . ? O22 Cu7 O114 86.2(4) . . ? O11 Cu7 O114 93.6(3) . . ? O122 Cu7 O9 106.1(3) . . ? O10 Cu7 O9 74.2(3) . . ? O22 Cu7 O9 95.7(3) . . ? O11 Cu7 O9 73.4(2) . . ? O114 Cu7 O9 167.0(3) . . ? O122 Cu7 Cu8 131.3(2) . . ? O10 Cu7 Cu8 41.67(19) . . ? O22 Cu7 Cu8 135.3(3) . . ? O11 Cu7 Cu8 41.81(19) . . ? O114 Cu7 Cu8 84.1(2) . . ? O9 Cu7 Cu8 85.49(16) . . ? O17 Cu8 O10 96.4(3) . . ? O17 Cu8 O11 170.0(3) . . ? O10 Cu8 O11 78.4(3) . . ? O17 Cu8 O12 81.4(3) . . ? O10 Cu8 O12 175.0(3) . . ? O11 Cu8 O12 103.0(3) . . ? O17 Cu8 Cu7 129.01(19) . . ? O10 Cu8 Cu7 41.65(19) . . ? O11 Cu8 Cu7 42.52(19) . . ? O12 Cu8 Cu7 137.4(2) . . ? O17 Cu8 Cu9 39.96(19) . . ? O10 Cu8 Cu9 136.2(2) . . ? O11 Cu8 Cu9 145.1(2) . . ? O12 Cu8 Cu9 42.10(19) . . ? Cu7 Cu8 Cu9 159.55(6) . . ? O17 Cu8 K3 46.1(2) . . ? O10 Cu8 K3 80.6(2) . . ? O11 Cu8 K3 124.1(2) . . ? O12 Cu8 K3 94.7(2) . . ? Cu7 Cu8 K3 91.00(6) . . ? Cu9 Cu8 K3 69.95(6) . . ? O17 Cu9 O14 95.8(3) . . ? O17 Cu9 O12 81.2(3) . . ? O14 Cu9 O12 175.0(3) . . ? O17 Cu9 O13 173.6(3) . . ? O14 Cu9 O13 85.4(3) . . ? O12 Cu9 O13 97.2(3) . . ? O17 Cu9 Cu8 39.5(2) . . ? O14 Cu9 Cu8 135.1(2) . . ? O12 Cu9 Cu8 42.30(19) . . ? O13 Cu9 Cu8 139.5(2) . . ? O17 Cu9 Cu10 136.7(2) . . ? O14 Cu9 Cu10 48.2(2) . . ? O12 Cu9 Cu10 132.48(19) . . ? O13 Cu9 Cu10 41.54(19) . . ? Cu8 Cu9 Cu10 163.24(6) . . ? O17 Cu9 K3 41.7(2) . . ? O14 Cu9 K3 85.2(2) . . ? O12 Cu9 K3 89.9(2) . . ? O13 Cu9 K3 132.41(19) . . ? Cu8 Cu9 K3 63.97(6) . . ? Cu10 Cu9 K3 103.17(6) . . ? O112 Cu10 O104 92.8(3) . . ? O112 Cu10 O15 169.0(3) . . ? O104 Cu10 O15 92.8(3) . . ? O112 Cu10 O13 93.5(3) . . ? O104 Cu10 O13 169.1(3) . . ? O15 Cu10 O13 79.6(3) . . ? O112 Cu10 O14 110.1(3) . . ? O104 Cu10 O14 108.8(3) . . ? O15 Cu10 O14 77.0(2) . . ? O13 Cu10 O14 77.3(2) . . ? O112 Cu10 Cu14 128.5(2) . 2_666 ? O104 Cu10 Cu14 128.0(2) . 2_666 ? O15 Cu10 Cu14 41.72(19) . 2_666 ? O13 Cu10 Cu14 41.96(19) . 2_666 ? O14 Cu10 Cu14 87.36(17) . 2_666 ? O112 Cu10 Cu9 92.1(2) . . ? O104 Cu10 Cu9 147.2(2) . . ? O15 Cu10 Cu9 88.32(19) . . ? O13 Cu10 Cu9 41.42(19) . . ? O14 Cu10 Cu9 39.76(17) . . ? Cu14 Cu10 Cu9 70.69(4) 2_666 . ? O112 Cu10 Cu11 148.2(2) . . ? O104 Cu10 Cu11 92.0(2) . . ? O15 Cu10 Cu11 40.98(18) . . ? O13 Cu10 Cu11 87.44(19) . . ? O14 Cu10 Cu11 39.25(17) . . ? Cu14 Cu10 Cu11 69.70(4) 2_666 . ? Cu9 Cu10 Cu11 67.98(4) . . ? O14 Cu11 O18 95.8(3) . . ? O14 Cu11 O16 172.8(3) . . ? O18 Cu11 O16 80.8(3) . . ? O14 Cu11 O15 85.7(3) . . ? O18 Cu11 O15 173.9(3) . . ? O16 Cu11 O15 97.0(3) . . ? O14 Cu11 Cu12 135.2(2) . . ? O18 Cu11 Cu12 39.5(2) . . ? O16 Cu11 Cu12 42.09(19) . . ? O15 Cu11 Cu12 139.03(19) . . ? O14 Cu11 Cu10 48.1(2) . . ? O18 Cu11 Cu10 137.5(2) . . ? O16 Cu11 Cu10 131.88(19) . . ? O15 Cu11 Cu10 41.32(18) . . ? Cu12 Cu11 Cu10 163.44(6) . . ? O14 Cu11 K2 83.9(2) . . ? O18 Cu11 K2 41.9(2) . . ? O16 Cu11 K2 89.4(2) . . ? O15 Cu11 K2 132.72(19) . . ? Cu12 Cu11 K2 64.08(6) . . ? Cu10 Cu11 K2 103.68(6) . . ? O18 Cu12 O1 97.4(3) . . ? O18 Cu12 O3 171.0(3) . . ? O1 Cu12 O3 79.0(3) . . ? O18 Cu12 O16 80.9(3) . . ? O1 Cu12 O16 172.9(3) . . ? O3 Cu12 O16 101.7(3) . . ? O18 Cu12 Cl1 102.7(2) . . ? O1 Cu12 Cl1 85.4(2) . . ? O3 Cu12 Cl1 85.3(2) . . ? O16 Cu12 Cl1 101.7(2) . . ? O18 Cu12 Cu11 39.8(2) . . ? O1 Cu12 Cu11 137.1(2) . . ? O3 Cu12 Cu11 143.61(19) . . ? O16 Cu12 Cu11 41.87(19) . . ? Cl1 Cu12 Cu11 100.08(7) . . ? O18 Cu12 Cu1 131.0(2) . . ? O1 Cu12 Cu1 41.49(19) . . ? O3 Cu12 Cu1 42.23(19) . . ? O16 Cu12 Cu1 136.05(19) . . ? Cl1 Cu12 Cu1 99.15(7) . . ? Cu11 Cu12 Cu1 160.42(6) . . ? O18 Cu12 K2 46.0(2) . . ? O1 Cu12 K2 80.2(2) . . ? O3 Cu12 K2 125.0(2) . . ? O16 Cu12 K2 93.79(19) . . ? Cl1 Cu12 K2 142.37(8) . . ? Cu11 Cu12 K2 69.64(6) . . ? Cu1 Cu12 K2 92.70(6) . . ? O9 Cu13 O2 178.6(3) 2_666 . ? O9 Cu13 O11 87.7(3) 2_666 2_666 ? O2 Cu13 O11 92.4(3) . 2_666 ? O9 Cu13 O3 92.5(3) 2_666 . ? O2 Cu13 O3 87.3(3) . . ? O11 Cu13 O3 176.4(3) 2_666 . ? O9 Cu13 Cl1 91.4(2) 2_666 . ? O2 Cu13 Cl1 90.0(2) . . ? O11 Cu13 Cl1 92.2(2) 2_666 . ? O3 Cu13 Cl1 91.4(2) . . ? O15 Cu14 O7 98.7(3) 2_666 . ? O15 Cu14 O13 81.9(3) 2_666 2_666 ? O7 Cu14 O13 179.2(3) . 2_666 ? O15 Cu14 O5 178.5(3) 2_666 . ? O7 Cu14 O5 82.7(3) . . ? O13 Cu14 O5 96.6(3) 2_666 . ? O15 Cu14 Cl2 85.7(2) 2_666 . ? O7 Cu14 Cl2 94.3(2) . . ? O13 Cu14 Cl2 86.2(2) 2_666 . ? O5 Cu14 Cl2 94.3(2) . . ? O15 Cu14 Cu10 43.04(18) 2_666 2_666 ? O7 Cu14 Cu10 137.3(2) . 2_666 ? O13 Cu14 Cu10 43.14(19) 2_666 2_666 ? O5 Cu14 Cu10 135.6(2) . 2_666 ? Cl2 Cu14 Cu10 99.38(7) . 2_666 ? O133 Cu15 O135 178.7(3) . . ? O133 Cu15 O4 86.2(3) . . ? O135 Cu15 O4 92.7(3) . . ? O133 Cu15 N131 94.7(3) . . ? O135 Cu15 N131 86.5(3) . . ? O4 Cu15 N131 177.1(3) . . ? O133 Cu15 O131 91.7(3) . . ? O135 Cu15 O131 88.8(3) . . ? O4 Cu15 O131 85.5(3) . . ? N131 Cu15 O131 91.8(3) . . ? O133 Cu15 Cl5 92.4(2) . . ? O135 Cu15 Cl5 86.9(2) . . ? O4 Cu15 Cl5 90.3(2) . . ? N131 Cu15 Cl5 92.4(3) . . ? O131 Cu15 Cl5 173.87(19) . . ? O123 Cu16 O125 178.9(3) . . ? O123 Cu16 O8 85.5(3) . . ? O125 Cu16 O8 93.8(3) . . ? O123 Cu16 N121 94.4(3) . . ? O125 Cu16 N121 86.4(3) . . ? O8 Cu16 N121 178.2(3) . . ? O123 Cu16 O121 92.1(3) . . ? O125 Cu16 O121 88.7(3) . . ? O8 Cu16 O121 85.7(3) . . ? N121 Cu16 O121 92.5(3) . . ? O123 Cu16 Cl5 92.5(2) . . ? O125 Cu16 Cl5 86.7(2) . . ? O8 Cu16 Cl5 90.7(2) . . ? N121 Cu16 Cl5 91.1(3) . . ? O121 Cu16 Cl5 173.94(19) . . ? O113 Cu17 O12 86.8(3) . . ? O113 Cu17 O115 177.4(3) . . ? O12 Cu17 O115 93.6(3) . . ? O113 Cu17 N111 94.7(3) . . ? O12 Cu17 N111 178.5(3) . . ? O115 Cu17 N111 84.9(3) . . ? O113 Cu17 O111 86.6(3) . . ? O12 Cu17 O111 88.7(3) . . ? O115 Cu17 O111 90.8(3) . . ? N111 Cu17 O111 91.5(3) . . ? O113 Cu17 Cl6 87.4(2) . . ? O12 Cu17 Cl6 87.1(2) . . ? O115 Cu17 Cl6 95.2(2) . . ? N111 Cu17 Cl6 92.9(3) . . ? O111 Cu17 Cl6 172.9(2) . . ? O105 Cu18 O101 172.9(3) . . ? O105 Cu18 O16 94.7(3) . . ? O101 Cu18 O16 87.3(3) . . ? O105 Cu18 N101 84.7(4) . . ? O101 Cu18 N101 93.0(4) . . ? O16 Cu18 N101 177.2(4) . . ? O105 Cu18 Cl7 97.1(2) . . ? O101 Cu18 Cl7 89.8(2) . . ? O16 Cu18 Cl7 88.8(2) . . ? N101 Cu18 Cl7 94.0(3) . . ? Cl2 K1 Cl2 180.000(1) 2_666 . ? Cl2 K1 Cl1 89.45(8) 2_666 . ? Cl2 K1 Cl1 90.55(8) . . ? Cl2 K1 Cl1 90.55(8) 2_666 2_666 ? Cl2 K1 Cl1 89.45(8) . 2_666 ? Cl1 K1 Cl1 180.000(1) . 2_666 ? Cl2 K1 Cl3 94.43(7) 2_666 . ? Cl2 K1 Cl3 85.57(7) . . ? Cl1 K1 Cl3 91.12(7) . . ? Cl1 K1 Cl3 88.88(7) 2_666 . ? Cl2 K1 Cl3 85.57(7) 2_666 2_666 ? Cl2 K1 Cl3 94.43(7) . 2_666 ? Cl1 K1 Cl3 88.88(7) . 2_666 ? Cl1 K1 Cl3 91.12(7) 2_666 2_666 ? Cl3 K1 Cl3 180.00(10) . 2_666 ? Cu13 Cl1 Cu12 72.53(8) . . ? Cu13 Cl1 Cu8 71.88(7) . 2_666 ? Cu12 Cl1 Cu8 144.39(11) . 2_666 ? Cu13 Cl1 Cu2 71.48(7) . . ? Cu12 Cl1 Cu2 72.42(7) . . ? Cu8 Cl1 Cu2 95.35(9) 2_666 . ? Cu13 Cl1 K1 179.21(12) . . ? Cu12 Cl1 K1 106.68(9) . . ? Cu8 Cl1 K1 108.91(9) 2_666 . ? Cu2 Cl1 K1 108.29(9) . . ? Cu13 Cl1 Cu6 70.31(7) . 2_666 ? Cu12 Cl1 Cu6 96.00(9) . 2_666 ? Cu8 Cl1 Cu6 72.79(7) 2_666 2_666 ? Cu2 Cl1 Cu6 141.79(10) . 2_666 ? K1 Cl1 Cu6 109.91(9) . 2_666 ? Cu14 Cl2 Cu5 71.13(8) . . ? Cu14 Cl2 Cu3 70.85(7) . . ? Cu5 Cl2 Cu3 75.02(7) . . ? Cu14 Cl2 Cu11 76.54(8) . 2_666 ? Cu5 Cl2 Cu11 98.49(10) . 2_666 ? Cu3 Cl2 Cu11 147.12(11) . 2_666 ? Cu14 Cl2 K1 178.60(12) . . ? Cu5 Cl2 K1 110.27(9) . . ? Cu3 Cl2 K1 109.36(9) . . ? Cu11 Cl2 K1 103.15(9) 2_666 . ? Cu14 Cl2 Cu9 76.26(8) . 2_666 ? Cu5 Cl2 Cu9 147.30(11) . 2_666 ? Cu3 Cl2 Cu9 96.77(9) . 2_666 ? Cu11 Cl2 Cu9 71.09(7) 2_666 2_666 ? K1 Cl2 Cu9 102.34(9) . 2_666 ? Cu19 Cl3 K1 177.27(13) . . ? Cl4 Cu19 Cl5 154.82(14) . . ? Cl4 Cu19 Cl3 105.30(12) . . ? Cl5 Cu19 Cl3 99.82(12) . . ? Cl4 Cu19 K2 49.47(10) . . ? Cl5 Cu19 K2 128.71(11) . . ? Cl3 Cu19 K2 92.33(9) . . ? Cu19 Cl4 K2 97.59(13) . . ? Cu19 Cl4 K3 100.15(13) . . ? K2 Cl4 K3 152.90(14) . . ? Cu19 Cl5 Cu15 95.89(11) . . ? Cu19 Cl5 Cu16 91.63(11) . . ? Cu15 Cl5 Cu16 142.93(11) . . ? O24A K2 O18 153.0(5) . . ? O24A K2 O136 83.8(5) . . ? O18 K2 O136 119.3(2) . . ? O24A K2 O24B 16.1(6) . . ? O18 K2 O24B 151.8(6) . . ? O136 K2 O24B 88.9(6) . . ? O24A K2 O101 90.7(5) . . ? O18 K2 O101 67.2(2) . . ? O136 K2 O101 116.4(2) . . ? O24B K2 O101 102.1(6) . . ? O24A K2 O103 88.3(5) . . ? O18 K2 O103 68.1(2) . . ? O136 K2 O103 171.9(2) . . ? O24B K2 O103 83.8(5) . . ? O101 K2 O103 62.2(2) . . ? O24A K2 Cl4 117.5(5) . . ? O18 K2 Cl4 79.75(17) . . ? O136 K2 Cl4 87.6(2) . . ? O24B K2 Cl4 102.6(6) . . ? O101 K2 Cl4 145.60(18) . . ? O103 K2 Cl4 97.32(17) . . ? O24A K2 C103 75.0(5) . . ? O18 K2 C103 87.2(3) . . ? O136 K2 C103 98.1(3) . . ? O24B K2 C103 89.3(6) . . ? O101 K2 C103 22.5(2) . . ? O103 K2 C103 78.4(3) . . ? Cl4 K2 C103 166.9(2) . . ? O24A K2 O135 122.6(5) . . ? O18 K2 O135 77.93(19) . . ? O136 K2 O135 41.5(2) . . ? O24B K2 O135 130.3(5) . . ? O101 K2 O135 98.90(19) . . ? O103 K2 O135 145.3(2) . . ? Cl4 K2 O135 82.73(15) . . ? C103 K2 O135 93.7(3) . . ? O24A K2 O282 20.4(8) . 1_554 ? O18 K2 O282 159.0(8) . 1_554 ? O136 K2 O282 65.0(8) . 1_554 ? O24B K2 O282 33.0(9) . 1_554 ? O101 K2 O282 92.2(8) . 1_554 ? O103 K2 O282 107.0(8) . 1_554 ? Cl4 K2 O282 121.2(7) . 1_554 ? C103 K2 O282 71.8(8) . 1_554 ? O135 K2 O282 102.3(8) . 1_554 ? O24A K2 C138 102.4(5) . . ? O18 K2 C138 100.0(2) . . ? O136 K2 C138 19.4(2) . . ? O24B K2 C138 108.3(6) . . ? O101 K2 C138 110.7(2) . . ? O103 K2 C138 167.5(3) . . ? Cl4 K2 C138 83.5(2) . . ? C103 K2 C138 98.0(3) . . ? O135 K2 C138 22.3(2) . . ? O282 K2 C138 82.9(8) 1_554 . ? O24A K2 Cu12 132.4(5) . . ? O18 K2 Cu12 30.35(14) . . ? O136 K2 Cu12 110.40(18) . . ? O24B K2 Cu12 143.6(6) . . ? O101 K2 Cu12 41.86(14) . . ? O103 K2 Cu12 74.18(15) . . ? Cl4 K2 Cu12 108.57(10) . . ? C103 K2 Cu12 58.4(2) . . ? O135 K2 Cu12 73.03(13) . . ? O282 K2 Cu12 129.2(7) 1_554 . ? C138 K2 Cu12 93.7(2) . . ? O17 K3 O126 115.4(2) . . ? O17 K3 O113 66.9(2) . . ? O126 K3 O113 121.3(3) . . ? O17 K3 Cl23 144.3(3) . . ? O126 K3 Cl23 100.2(3) . . ? O113 K3 Cl23 95.7(3) . . ? O17 K3 O111 66.54(19) . . ? O126 K3 O111 178.0(2) . . ? O113 K3 O111 58.8(2) . . ? Cl23 K3 O111 77.8(2) . . ? O17 K3 Cl4 77.30(16) . . ? O126 K3 Cl4 81.7(2) . . ? O113 K3 Cl4 143.04(18) . . ? Cl23 K3 Cl4 109.0(3) . . ? O111 K3 Cl4 99.19(17) . . ? O17 K3 O23 136.7(6) . . ? O126 K3 O23 104.2(6) . . ? O113 K3 O23 107.0(6) . . ? Cl23 K3 O23 17.4(5) . . ? O111 K3 O23 74.0(6) . . ? Cl4 K3 O23 92.5(6) . . ? O17 K3 C116 85.9(3) . . ? O126 K3 C116 105.1(3) . . ? O113 K3 C116 21.4(2) . . ? Cl23 K3 C116 85.2(3) . . ? O111 K3 C116 74.5(3) . . ? Cl4 K3 C116 163.2(2) . . ? O23 K3 C116 100.4(6) . . ? O17 K3 C128 96.7(3) . . ? O126 K3 C128 18.8(2) . . ? O113 K3 C128 114.2(3) . . ? Cl23 K3 C128 119.0(3) . . ? O111 K3 C128 163.1(3) . . ? Cl4 K3 C128 77.8(2) . . ? O23 K3 C128 122.4(6) . . ? C116 K3 C128 103.6(3) . . ? O17 K3 Cu8 30.27(14) . . ? O126 K3 Cu8 109.80(19) . . ? O113 K3 Cu8 41.92(14) . . ? Cl23 K3 Cu8 136.6(3) . . ? O111 K3 Cu8 71.72(15) . . ? Cl4 K3 Cu8 105.84(10) . . ? O23 K3 Cu8 143.2(6) . . ? C116 K3 Cu8 57.5(2) . . ? C128 K3 Cu8 92.9(2) . . ? O17 K3 Cu9 28.02(13) . . ? O126 K3 Cu9 142.46(19) . . ? O113 K3 Cu9 64.02(15) . . ? Cl23 K3 Cu9 116.7(2) . . ? O111 K3 Cu9 39.55(13) . . ? Cl4 K3 Cu9 80.16(9) . . ? O23 K3 Cu9 109.2(6) . . ? C116 K3 Cu9 85.5(2) . . ? C128 K3 Cu9 124.1(2) . . ? Cu8 K3 Cu9 46.08(4) . . ? Cu12 O1 Cu1 97.4(3) . . ? Cu12 O1 Cu2 120.9(3) . . ? Cu1 O1 Cu2 99.9(3) . . ? Cu2 O2 Cu13 115.7(3) . . ? Cu2 O2 Cu1 89.0(3) . . ? Cu13 O2 Cu1 91.2(3) . . ? Cu13 O3 Cu12 110.7(3) . . ? Cu13 O3 Cu1 103.2(3) . . ? Cu12 O3 Cu1 96.0(3) . . ? Cu2 O4 Cu15 107.4(3) . . ? Cu2 O4 Cu3 97.7(3) . . ? Cu15 O4 Cu3 106.4(3) . . ? Cu3 O5 Cu14 107.5(3) . . ? Cu3 O5 Cu4 96.6(3) . . ? Cu14 O5 Cu4 98.3(3) . . ? Cu5 O6 Cu3 127.3(3) . . ? Cu5 O6 Cu4 94.2(3) . . ? Cu3 O6 Cu4 93.8(3) . . ? C7 O7 Cu14 118.2(17) . . ? C7 O7 Cu5 117.5(17) . . ? Cu14 O7 Cu5 107.6(3) . . ? C7 O7 Cu4 113.9(17) . . ? Cu14 O7 Cu4 99.4(3) . . ? Cu5 O7 Cu4 96.9(3) . . ? Cu6 O8 Cu16 107.1(3) . . ? Cu6 O8 Cu5 97.9(3) . . ? Cu16 O8 Cu5 107.9(3) . . ? Cu6 O9 Cu13 114.4(3) . 2_666 ? Cu6 O9 Cu7 88.0(3) . . ? Cu13 O9 Cu7 90.9(3) 2_666 . ? Cu7 O10 Cu8 96.7(3) . . ? Cu7 O10 Cu6 101.3(3) . . ? Cu8 O10 Cu6 120.7(3) . . ? Cu13 O11 Cu8 110.0(3) 2_666 . ? Cu13 O11 Cu7 105.9(3) 2_666 . ? Cu8 O11 Cu7 95.7(3) . . ? Cu17 O12 Cu9 104.4(3) . . ? Cu17 O12 Cu8 108.1(3) . . ? Cu9 O12 Cu8 95.6(3) . . ? Cu14 O13 Cu9 119.8(3) 2_666 . ? Cu14 O13 Cu10 94.9(3) 2_666 . ? Cu9 O13 Cu10 97.0(3) . . ? Cu11 O14 Cu9 122.8(3) . . ? Cu11 O14 Cu10 92.6(3) . . ? Cu9 O14 Cu10 92.0(3) . . ? Cu14 O15 Cu11 118.5(3) 2_666 . ? Cu14 O15 Cu10 95.2(3) 2_666 . ? Cu11 O15 Cu10 97.7(3) . . ? Cu18 O16 Cu11 105.3(3) . . ? Cu18 O16 Cu12 106.9(3) . . ? Cu11 O16 Cu12 96.0(3) . . ? Cu8 O17 Cu9 100.5(3) . . ? Cu8 O17 K3 103.6(3) . . ? Cu9 O17 K3 110.3(3) . . ? Cu12 O18 Cu11 100.8(3) . . ? Cu12 O18 K2 103.6(3) . . ? Cu11 O18 K2 109.9(3) . . ? C19 O19 Cu2 109.7(11) . . ? C19 O19 Cu3 114.7(11) . . ? Cu2 O19 Cu3 98.4(3) . . ? C20 O20 Cu5 111.4(10) . . ? C20 O20 Cu6 115.8(11) . . ? Cu5 O20 Cu6 98.3(3) . . ? O282 O24A K2 111(2) 1_554 . ? C101 N101 C107 110.3(9) . . ? C101 N101 C104 108.5(10) . . ? C107 N101 C104 111.3(9) . . ? C101 N101 Cu18 109.8(7) . . ? C107 N101 Cu18 103.9(7) . . ? C104 N101 Cu18 113.0(7) . . ? N101 C101 C102 118.4(10) . . ? C103 C102 C101 118.7(10) . . ? O102 C103 O101 118.9(11) . . ? O102 C103 C102 121.3(11) . . ? O101 C103 C102 119.8(11) . . ? O102 C103 K2 88.7(7) . . ? O101 C103 K2 60.9(6) . . ? C102 C103 K2 118.7(7) . . ? C103 O101 Cu18 130.6(7) . . ? C103 O101 K2 96.6(7) . . ? Cu18 O101 K2 113.9(3) . . ? N101 C104 C105 118.1(10) . . ? C104 C105 C106 114.6(9) . . ? O103 C106 O104 125.9(11) . . ? O103 C106 C105 119.4(11) . . ? O104 C106 C105 114.7(10) . . ? C106 O103 K2 141.6(6) . . ? C106 O104 Cu10 121.8(7) . . ? N101 C107 C108 109.2(9) . . ? O106 C108 O105 125.9(13) . . ? O106 C108 C107 116.5(11) . . ? O105 C108 C107 117.6(11) . . ? C108 O105 Cu18 113.7(8) . . ? C111 N111 C114 106.6(10) . . ? C111 N111 C117 111.0(9) . . ? C114 N111 C117 110.7(9) . . ? C111 N111 Cu17 113.4(7) . . ? C114 N111 Cu17 111.0(7) . . ? C117 N111 Cu17 104.2(7) . . ? N111 C111 C112 116.1(9) . . ? C113 C112 C111 114.3(10) . . ? O111 C113 O112 124.5(10) . . ? O111 C113 C112 121.3(11) . . ? O112 C113 C112 114.1(10) . . ? C113 O111 Cu17 111.4(7) . . ? C113 O111 K3 136.5(6) . . ? Cu17 O111 K3 99.6(3) . . ? C113 O112 Cu10 121.8(7) . . ? N111 C114 C115 117.6(10) . . ? C114 C115 C116 118.3(10) . . ? O114 C116 O113 120.7(11) . . ? O114 C116 C115 119.4(11) . . ? O113 C116 C115 119.9(11) . . ? O114 C116 K3 93.1(8) . . ? O113 C116 K3 58.5(6) . . ? C115 C116 K3 118.4(8) . . ? C116 O113 Cu17 128.8(7) . . ? C116 O113 K3 100.0(7) . . ? Cu17 O113 K3 114.1(3) . . ? C116 O114 Cu7 121.0(8) . . ? N111 C117 C118 112.8(9) . . ? O116 C118 O115 126.4(12) . . ? O116 C118 C117 119.8(10) . . ? O115 C118 C117 113.6(11) . . ? C118 O115 Cu17 116.0(8) . . ? C118 O116 Cu4 135.8(8) . 1_565 ? C121 N121 C124 108.9(9) . . ? C121 N121 C127 111.5(9) . . ? C124 N121 C127 110.2(9) . . ? C121 N121 Cu16 111.4(7) . . ? C124 N121 Cu16 111.2(6) . . ? C127 N121 Cu16 103.6(6) . . ? N121 C121 C122 116.6(10) . . ? C121 C122 C123 117.8(9) . . ? O122 C123 O121 127.0(11) . . ? O122 C123 C122 115.7(10) . . ? O121 C123 C122 117.2(10) . . ? C123 O121 Cu16 109.8(7) . . ? C123 O122 Cu7 124.4(7) . . ? C125 C124 N121 116.8(10) . . ? C124 C125 C126 115.7(10) . . ? O123 C126 O124 123.9(12) . . ? O123 C126 C125 118.1(11) . . ? O124 C126 C125 118.0(11) . . ? C126 O123 Cu16 128.8(8) . . ? C126 O123 Cu5 127.4(8) . . ? Cu16 O123 Cu5 93.5(3) . . ? C126 O124 Cu4 125.4(8) . . ? N121 C127 C128 112.7(10) . . ? O126 C128 O125 124.0(10) . . ? O126 C128 C127 121.0(11) . . ? O125 C128 C127 114.9(10) . . ? O126 C128 K3 46.9(6) . . ? O125 C128 K3 77.4(6) . . ? C127 C128 K3 164.8(8) . . ? C128 O125 Cu16 114.1(7) . . ? C128 O126 K3 114.3(7) . . ? C134 N131 C137 109.9(8) . . ? C134 N131 C131 109.7(8) . . ? C137 N131 C131 109.9(8) . . ? C134 N131 Cu15 111.0(6) . . ? C137 N131 Cu15 105.2(6) . . ? C131 N131 Cu15 111.1(6) . . ? C132 C131 N131 114.7(9) . . ? C131 C132 C133 116.8(10) . . ? O132 C133 O131 127.7(11) . . ? O132 C133 C132 115.7(11) . . ? O131 C133 C132 116.6(11) . . ? C133 O131 Cu15 109.6(7) . . ? C133 O132 Cu1 124.1(7) . . ? N131 C134 C135 115.8(9) . . ? C134 C135 C136 114.5(9) . . ? O133 C136 O134 124.0(12) . . ? O133 C136 C135 119.4(11) . . ? O134 C136 C135 116.6(11) . . ? C136 O133 Cu15 128.8(8) . . ? C136 O133 Cu3 129.1(8) . . ? Cu15 O133 Cu3 93.2(3) . . ? C136 O134 Cu4 124.1(8) . . ? N131 C137 C138 112.5(8) . . ? O136 C138 O135 125.4(10) . . ? O136 C138 C137 119.9(10) . . ? O135 C138 C137 114.6(10) . . ? O136 C138 K2 49.6(6) . . ? O135 C138 K2 76.3(6) . . ? C137 C138 K2 164.6(7) . . ? C138 O135 Cu15 114.4(7) . . ? C138 O135 K2 81.5(6) . . ? Cu15 O135 K2 161.3(3) . . ? C138 O136 K2 111.0(7) . . ? C212 O211 O212 69(3) . . ? C211 O212 O211 116(4) . . ? C211 O212 C212 62(3) . . ? O211 O212 C212 54(2) . . ? O212 C211 C212 72(4) . . ? O211 C212 C211 103(4) . . ? O211 C212 O212 57(2) . . ? C211 C212 O212 46(2) . . ? O231 C231 C241 93(3) . . ? O251 O241 C241 126(3) . . ? O241 C241 C231 134(3) . . ? O241 O251 C251 126(4) . . ? O251 C251 C261 152(7) . . ? C251 C261 O261 134(7) . . ? O272 O271 C271 90(4) . . ? O271 O272 C271 45(2) . . ? O271 C271 O272 44(3) . . ? O24A O282 C281 154(4) 1_556 . ? O24A O282 K2 48(2) 1_556 1_556 ? C281 O282 K2 152(3) . 1_556 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 O135 0.98 1.84 2.766(9) 157.3 . O2 H2 Cl6 0.98 2.47 3.318(8) 144.9 2_666 O3 H3 Cl7 0.98 2.15 3.091(7) 160.3 . O4 H4 Cl3 0.98 2.09 3.057(7) 170.1 . O5 H5 O321 0.98 1.76 2.69(3) 157.7 2_656 O6 H6 Cl5 0.98 2.23 3.207(7) 173.0 . O7 H7 O301 0.98 1.97 2.89(2) 154.6 . O8 H8 Cl3 0.98 2.06 3.036(7) 171.1 . O9 H9 Cl7 0.98 2.69 3.500(7) 140.0 2_666 O10 H10 O125 0.98 1.85 2.783(10) 157.5 . O11 H11 Cl6 0.98 2.17 3.104(7) 158.6 . O12 H12 O19 0.98 1.75 2.727(9) 172.7 2_666 O13 H13 O115 0.98 2.00 2.886(10) 149.1 . O14 H14 Cl4 0.98 2.55 3.482(7) 159.1 . O15 H15 O105 0.98 2.01 2.892(10) 147.9 . O16 H16 O20 0.98 1.81 2.777(9) 170.7 2_666 O17 H17 Cl3 0.98 2.12 3.096(7) 175.9 . O18 H18 Cl3 0.98 2.07 3.049(7) 173.7 . O20 H20 O201 0.84(3) 1.98(4) 2.81(4) 173(6) . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.875 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 1.537 _refine_diff_density_min -0.882 _refine_diff_density_rms 0.191