# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2004

data_global
_journal_name_full               Chem.Commun.

_journal_coden_Cambridge         0182

_publ_contact_author_name        'Dr Helena I. S. Nogueira'
_publ_contact_author_address     
;
Department of Chemistry
University of Aveiro
CICECO
3810-193
Aveiro
Portugal
;
_publ_contact_author_email       helena@dq.ua.pt
_publ_contact_author_fax         '+351 234 370084'
_publ_contact_author_phone       '+351 234 370727'

_publ_section_title              
;
Novel Cerium(IV) Heteropolyoxotungstate Containing
Two Types of Lacunary Keggin Anions
;

loop_
_publ_author_name
_publ_author_footnote
_publ_author_address
F.L.Sousa .
;
Department of Chemistry
University of Aveiro
CICECO
3810-193
Aveiro
Portugal
;
'F.A.Almeida Paz' .
;
Department of Chemistry
University of Cambridge
Lensfield Road
Cambridge
CB2 1EW
United Kingdom
;
A.M.V.Cavaleiro .
;
Department of Chemistry
University of Aveiro
CICECO
3810-193
Aveiro
Portugal
;
J.Klinowski .
;
Department of Chemistry
University of Cambridge
Lensfield Road
Cambridge
CB2 1EW
United Kingdom
;
;
H.I.S.Nogueira
;
.
;
Department of Chemistry
University of Aveiro
CICECO
3810-193
Aveiro
Portugal
;

data_I
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 243257'

_audit_creation_method           'SHELXL-97, manual editing plus enCIFer'
_audit_creation_date             '29th July, 2004'

_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'H7 Ce2 O116 P3 W32, 28(H2 O), 10(K)'
_chemical_formula_sum            'H63 Ce2 K10 O144 P3 W32'
_chemical_formula_weight         9014.85

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   C2/c

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   21.035(4)
_cell_length_b                   53.449(16)
_cell_length_c                   12.472(3)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 91.67(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     14016(6)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    180(2)
_cell_measurement_reflns_used    247154
_cell_measurement_theta_min      1.02
_cell_measurement_theta_max      20.60

_exptl_crystal_description       Block
_exptl_crystal_colour            Yellow
_exptl_crystal_size_max          0.14
_exptl_crystal_size_mid          0.07
_exptl_crystal_size_min          0.05
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    4.272
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             15736
_exptl_absorpt_coefficient_mu    27.221
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.292
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.004
_exptl_absorpt_process_details   
;
Sortav (Blessing 1995)
;

_exptl_special_details           
;
All atoms have been directly located from difference Fourier maps.
H-atoms, although included in the empirical formula, have not been either
located or placed geometrically.

In order to balance the charge, it is necessary to have 3.5 H+ per formula
unit. Most probably, these atoms are establishing bridges between neighouring
polyoxometalate units (short O...O contacts around 2.7 A have been found,
suggesting the presence of such interactions). These atoms have not been
directly located or placed in calculated positions.

Only Ce, W, P and K atoms could de successfully refined using anisotropic
treatment. All the remaining atoms (O-atoms) have been refined with
independent isotropic displacement factors.

14 crystallisation solvent molecules have been directly located from difference
Fourier maps, but failed to refine with anisotropic treatment.
O12W, O13W, O14W, O15W, O16W, O18W and O19W have been refined with a fixed
rate of occupancy of 0.50.

The systematic absences showed that the space group could be either C2/c
or Cc. When the structure is solved and refined in Cc there is not enough
unique collected data to reach a good-quality solution, although it is possible
to reach a solution which can reasonably be regarded as isostructural
with the structure described in the paper (i.e., solved in C2/c).
In fact, by considering the Cc space group (with lower symmetry than C2/c),
anisotropic refinement of the oxygen atoms does not indeed become possible,
and in some cases it even starts to be unstable for the P and W atoms.
Furthermore, in Cc the geometries of the W centres are significantly much
more distorted with many of the oxygen atoms being very difficult to locate
even after several successive least-squares refinements (the best solution
was always obtained when the oxygen atoms were geometrically generated from
the structure solved in C2/c and then refined in Cc). The crystallisation
water molecules are also difficult (and, in some cases, almost impossible)
to locate.
;

_diffrn_ambient_temperature      180(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Nonius Kappa CCD'
_diffrn_measurement_method       'Thin slice \w and \f scans'
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_reflns_number            21642
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0738
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0609
_diffrn_reflns_limit_h_min       -20
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -52
_diffrn_reflns_limit_k_max       45
_diffrn_reflns_limit_l_min       -12
_diffrn_reflns_limit_l_max       12
_diffrn_reflns_theta_min         3.56
_diffrn_reflns_theta_max         20.58
_reflns_number_total             6872
_reflns_number_gt                5794
_reflns_threshold_expression     I>2\s(I)

_computing_data_collection       'Collect (Nonius 1998)'
_computing_cell_refinement       'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)'
_computing_data_reduction        
;
HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)
;
_computing_structure_solution    'SIR-92 (Altomare at al. 1994)'
_computing_structure_refinement  'SHELXTL (Bruker 2001)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL (Bruker 2001)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Bruker 2001)'

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+6000.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         6872
_refine_ls_number_parameters     517
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0890
_refine_ls_R_factor_gt           0.0752
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1723
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1669
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.230
_refine_ls_restrained_S_all      1.230
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ce1 Ce 0.12167(14) 0.14528(5) 0.8893(2) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.44081(10) 0.11399(4) 0.97722(15) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.33447(10) 0.12135(4) 1.17581(14) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.40899(11) 0.04596(4) 0.97919(15) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.31269(10) 0.15482(3) 0.94269(14) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.39077(10) 0.08195(3) 0.72550(14) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.30171(11) 0.05385(4) 1.17686(15) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.26472(10) 0.12339(3) 0.69688(14) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.16711(10) 0.09964(4) 1.13439(14) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.25698(11) 0.02386(3) 0.94519(15) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.24023(11) 0.05956(3) 0.69484(14) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.12364(10) 0.07035(3) 0.90806(15) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.2826(6) 0.0892(2) 0.9415(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.3239(14) 0.1111(5) 0.990(2) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . .
O2 O 0.3081(15) 0.0643(5) 0.987(2) 0.033(8) Uiso 1 1 d . . .
O3 O 0.2912(14) 0.0885(5) 0.820(2) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . .
O4 O 0.2108(14) 0.0928(5) 0.970(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . .
O5 O 0.5181(15) 0.1197(5) 0.983(2) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . .
O6 O 0.4207(15) 0.1193(6) 1.129(2) 0.038(8) Uiso 1 1 d . . .
O7 O 0.4362(14) 0.0793(5) 1.012(2) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . .
O8 O 0.4286(14) 0.1042(5) 0.832(2) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . .
O9 O 0.4054(14) 0.1457(5) 0.945(2) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . .
O10 O 0.3484(15) 0.1327(6) 1.307(2) 0.040(8) Uiso 1 1 d . . .
O11 O 0.3392(14) 0.0856(5) 1.195(2) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . .
O12 O 0.2469(13) 0.1174(5) 1.175(2) 0.024(7) Uiso 1 1 d . . .
O13 O 0.3243(14) 0.1514(5) 1.099(2) 0.033(8) Uiso 1 1 d . . .
O14 O 0.4778(15) 0.0290(6) 0.979(2) 0.040(8) Uiso 1 1 d . . .
O15 O 0.3857(16) 0.0432(6) 1.123(2) 0.040(8) Uiso 1 1 d . . .
O16 O 0.3489(14) 0.0211(5) 0.942(2) 0.031(8) Uiso 1 1 d . . .
O17 O 0.3997(13) 0.0561(5) 0.832(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . .
O18 O 0.3243(16) 0.1866(6) 0.926(3) 0.045(9) Uiso 1 1 d . . .
O19 O 0.2310(15) 0.1516(5) 0.956(2) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . .
O20 O 0.3164(14) 0.1422(5) 0.799(2) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . .
O21 O 0.4536(15) 0.0745(6) 0.648(2) 0.040(8) Uiso 1 1 d . . .
O22 O 0.3500(15) 0.1091(5) 0.658(2) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . .
O23 O 0.3292(13) 0.0604(5) 0.661(2) 0.023(7) Uiso 1 1 d . . .
O24 O 0.3041(15) 0.0414(6) 1.304(2) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . .
O25 O 0.2230(15) 0.0698(5) 1.168(2) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . .
O26 O 0.2648(15) 0.0256(6) 1.099(2) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . .
O27 O 0.2540(15) 0.1440(5) 0.585(2) 0.033(8) Uiso 1 1 d . . .
O28 O 0.1944(15) 0.1276(6) 0.767(2) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . .
O29 O 0.2314(14) 0.0926(5) 0.633(2) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . .
O30 O 0.1316(14) 0.1002(5) 1.255(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . .
O31 O 0.1135(14) 0.0750(5) 1.057(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . .
O32 O 0.1302(14) 0.1257(5) 1.065(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . .
O33 O 0.2325(17) -0.0061(6) 0.928(3) 0.049(9) Uiso 1 1 d . . .
O34 O 0.1818(13) 0.0417(5) 0.950(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . .
O35 O 0.2630(13) 0.0348(5) 0.799(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . .
O36 O 0.2072(16) 0.0418(6) 0.591(2) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . .
O37 O 0.1673(14) 0.0664(5) 0.777(2) 0.030(8) Uiso 1 1 d . . .
O38 O 0.0586(15) 0.0535(5) 0.877(2) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . .
O39 O 0.1012(14) 0.1011(5) 0.874(2) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . .
W13 W -0.05729(10) 0.15477(3) 0.91559(15) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.04062(11) 0.19921(4) 1.03024(16) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . .
W14 W 0.16429(10) 0.20280(4) 0.69927(17) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . .
W16 W -0.06873(11) 0.24899(4) 0.91725(18) 0.0413(6) Uani 1 1 d . . .
W15 W 0.10174(11) 0.24959(4) 0.85256(18) 0.0426(6) Uani 1 1 d . . .
P2 P 0.0000 0.2019(3) 0.7500 0.029(4) Uani 1 2 d S . .
O40 O 0.0120(14) 0.1858(5) 0.852(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . .
O41 O 0.0589(14) 0.2191(5) 0.733(2) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . .
O42 O 0.053(2) 0.2076(7) 1.166(3) 0.070(12) Uiso 1 1 d . . .
O43 O -0.0265(17) 0.2245(6) 1.002(3) 0.050(9) Uiso 1 1 d . . .
O44 O 0.0893(17) 0.2240(6) 0.955(3) 0.048(9) Uiso 1 1 d . . .
O45 O 0.0995(14) 0.1767(5) 1.012(2) 0.031(8) Uiso 1 1 d . . .
O46 O -0.0257(14) 0.1762(5) 1.043(2) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . .
O47 O 0.0171(15) 0.1391(5) 0.926(2) 0.035(8) Uiso 1 1 d . . .
O48 O -0.1046(15) 0.1349(5) 0.989(2) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . .
O49 O -0.1172(15) 0.1827(5) 0.897(2) 0.035(8) Uiso 1 1 d . . .
O50 O 0.2419(16) 0.1993(6) 0.669(2) 0.042(9) Uiso 1 1 d . . .
O51 O 0.1715(14) 0.2302(5) 0.796(2) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . .
O52 O 0.1423(15) 0.2308(5) 0.593(2) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . .
O53 O 0.1443(16) 0.2718(6) 0.927(2) 0.041(9) Uiso 1 1 d . . .
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O55 O -0.0851(16) 0.2719(6) 1.013(3) 0.044(9) Uiso 1 1 d . . .
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_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
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_geom_bond_distance
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W2 O1 2.39(3) . no
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W11 O37 1.91(3) . no
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P1 O2 1.53(3) . no
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P1 O4 1.57(3) . no
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P2 O40 1.55(3) . no
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P2 O41 1.56(3) 2_556 no
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K1 O13W 2.81(5) . no
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K3 O14 2.92(4) 2_656 no
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K6 K4 4.66(2) 1_556 no
O5W K6 2.82(4) 1_554 no
O14W K5 2.79(7) 7_557 no

loop_
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_geom_angle
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_geom_angle_publ_flag
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O23 W5 O3 W7 -93.1(11) . . . . no
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K2 W5 O3 W7 -166.2(3) . . . . no
K3 W5 O3 W7 -92.4(7) . . . . no
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O28 W7 O3 W10 92.2(12) . . . . no
O27 W7 O3 W10 -51(5) . . . . no
O20 W7 O3 W10 -173.4(11) . . . . no
O29 W7 O3 W10 0.6(10) . . . . no
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O28 W7 O3 W5 -179.7(12) . . . . no
O27 W7 O3 W5 37(5) . . . . no
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O29 W7 O3 W5 88.8(11) . . . . no
O22 W7 O3 W5 -0.7(10) . . . . no
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O1 P1 O4 W8 -52(2) . . . . no
O3 P1 O4 W11 51(2) . . . . no
O2 P1 O4 W11 -68(2) . . . . no
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O9 W1 O7 W3 59(5) . . . . no
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O15 W3 O7 W1 -136(4) . . . . no
O16 W3 O7 W1 -53(5) . . . . no
O17 W3 O7 W1 21(3) . . . . no
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O22 W5 O8 W1 121(3) . . . . no
O23 W5 O8 W1 33(6) . . . . no
O17 W5 O8 W1 -34(3) . . . . no
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O19 W4 O9 W1 2(5) . . . . no
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O20 W4 O13 W2 -16(4) . . . . no
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O1 W4 O13 W2 -0.5(16) . . . . no
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O17 W3 O14 K2 -10.2(14) . . . . no
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O17 W3 O14 K3 97(3) . . . 2_656 no
O2 W3 O14 K3 -145(8) . . . 2_656 no
K2 W3 O14 K3 108(3) . . . 2_656 no
K3 W3 O14 K3 -161(3) 6_556 . . 2_656 no
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O17 W3 O16 W9 -87.9(19) . . . . no
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O17 W3 O16 K3 122.3(14) . . . 6_556 no
O2 W3 O16 K3 -155.0(15) . . . 6_556 no
K2 W3 O16 K3 70.1(11) . . . 6_556 no
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O26 W9 O16 W3 -68.5(19) . . . . no
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K3 W9 O16 W3 -152(3) 6_556 . . . no
O33 W9 O16 K3 -17.1(16) . . . 6_556 no
O34 W9 O16 K3 168(2) . . . 6_556 no
O35 W9 O16 K3 -117.7(12) . . . 6_556 no
O26 W9 O16 K3 83.5(13) . . . 6_556 no
O2 W9 O16 K3 157.0(14) . . . 6_556 no
O21 W5 O17 W3 125(3) . . . . no
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O23 W5 O17 W3 -138(3) . . . . no
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O3 W5 O17 W3 -64(3) . . . . no
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K3 W5 O17 K2 47.8(8) . . . . no
O14 W3 O17 W5 -123(3) . . . . no
O15 W3 O17 W5 60(5) . . . . no
O16 W3 O17 W5 137(3) . . . . no
O7 W3 O17 W5 -19(3) . . . . no
O2 W3 O17 W5 64(3) . . . . no
K2 W3 O17 W5 -133(4) . . . . no
K3 W3 O17 W5 170(3) 6_556 . . . no
O14 W3 O17 K2 10.0(14) . . . . no
O15 W3 O17 K2 -167(3) . . . . no
O16 W3 O17 K2 -90.0(11) . . . . no
O7 W3 O17 K2 114.2(11) . . . . no
O2 W3 O17 K2 -163.2(11) . . . . no
K3 W3 O17 K2 -56.9(9) 6_556 . . . no
O19 W4 O18 K5 18.4(17) . . . . no
O20 W4 O18 K5 119.1(14) . . . . no
O13 W4 O18 K5 -74.2(15) . . . . no
O9 W4 O18 K5 -157.9(13) . . . . no
O1 W4 O18 K5 -129(4) . . . . no
O18 W4 O19 Ce1 90(4) . . . . no
O20 W4 O19 Ce1 -15(4) . . . . no
O13 W4 O19 Ce1 -168(4) . . . . no
O9 W4 O19 Ce1 -100(5) . . . . no
O1 W4 O19 Ce1 -98(4) . . . . no
K5 W4 O19 Ce1 105(4) . . . . no
O18 W4 O19 K5 -14.7(14) . . . . no
O20 W4 O19 K5 -119.9(10) . . . . no
O13 W4 O19 K5 87.0(10) . . . . no
O9 W4 O19 K5 155(3) . . . . no
O1 W4 O19 K5 157.2(9) . . . . no
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O58 Ce1 O19 W4 -61(4) . . . . no
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O28 Ce1 O19 K5 128.2(11) . . . . no
O39 Ce1 O19 K5 -171.1(9) . . . . no
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K1 Ce1 O19 K5 167.7(7) . . . . no
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O19 W4 O20 W7 -16(3) . . . . no
O13 W4 O20 W7 87(4) . . . . no
O9 W4 O20 W7 143(3) . . . . no
O1 W4 O20 W7 72(2) . . . . no
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O22 W7 O20 W4 -144(3) . . . . no
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O23 W5 O21 K2 -79.4(12) . . . . no
O17 W5 O21 K2 6.7(13) . . . . no
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O3 W5 O21 K2 -83(9) . . . . no
K3 W5 O21 K2 -79.7(10) . . . . no
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O23 W5 O22 W7 71.7(19) . . . . no
O17 W5 O22 W7 -4(4) . . . . no
O8 W5 O22 W7 -86.4(19) . . . . no
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K2 W5 O22 W7 151.1(11) . . . . no
K3 W5 O22 W7 113.8(16) . . . . no
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O27 W7 O22 W5 -170.7(19) . . . . no
O20 W7 O22 W5 85.8(19) . . . . no
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O3 W7 O22 W5 1.1(16) . . . . no
O21 W5 O23 W10 -174.2(17) . . . . no
O22 W5 O23 W10 -68.1(17) . . . . no
O17 W5 O23 W10 87.1(17) . . . . no
O8 W5 O23 W10 20(4) . . . . no
O3 W5 O23 W10 5.2(14) . . . . no
K2 W5 O23 W10 134.6(15) . . . . no
K3 W5 O23 W10 -174(2) . . . . no
O21 W5 O23 K3 -0.3(14) . . . . no
O22 W5 O23 K3 105.8(13) . . . . no
O17 W5 O23 K3 -99.0(12) . . . . no
O8 W5 O23 K3 -166(3) . . . . no
O3 W5 O23 K3 179.1(13) . . . . no
K2 W5 O23 K3 -51.5(9) . . . . no
O36 W10 O23 W5 167.2(17) . . . . no
O37 W10 O23 W5 -15(4) . . . . no
O35 W10 O23 W5 -90.6(17) . . . . no
O29 W10 O23 W5 67.7(17) . . . . no
O3 W10 O23 W5 -5.3(14) . . . . no
O36 W10 O23 K3 -6.0(17) . . . . no
O37 W10 O23 K3 172(2) . . . . no
O35 W10 O23 K3 96.3(14) . . . . no
O29 W10 O23 K3 -105.4(14) . . . . no
O3 W10 O23 K3 -178.4(15) . . . . no
O25 W6 O24 K3 -145(2) . . . 1_556 no
O11 W6 O24 K3 -54(3) . . . 1_556 no
O26 W6 O24 K3 124(2) . . . 1_556 no
O15 W6 O24 K3 35(3) . . . 1_556 no
O2 W6 O24 K3 73(8) . . . 1_556 no
K4 W6 O24 K3 -152(3) 1_556 . . 1_556 no
O25 W6 O24 K4 6.8(14) . . . 1_556 no
O11 W6 O24 K4 97.9(13) . . . 1_556 no
O26 W6 O24 K4 -84.5(13) . . . 1_556 no
O15 W6 O24 K4 -173.8(11) . . . 1_556 no
O2 W6 O24 K4 -135(6) . . . 1_556 no
O24 W6 O25 W8 131(4) . . . . no
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K6 W8 O30 K4 -105.2(14) . . . 1_556 no
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O2 W9 O33 K4 -176(5) . . . 6_556 no
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O51 W15 O41 W16 -89.1(11) . . . 2_556 no
O56 W15 O41 W16 3.4(12) 2_556 . . 2_556 no
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O45 W12 O43 W16 -24(8) . . . . no
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O56 W15 O44 K5 118(4) 2_556 . . . no
O41 W15 O44 K5 107.7(12) . . . . no
O45 W12 O44 W15 131(4) . . . . no
O42 W12 O44 W15 -126(4) . . . . no
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O46 W12 O44 K5 -135(3) . . . . no
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O40 W12 O44 K5 -110.0(13) . . . . no
O42 W12 O45 Ce1 162(2) . . . . no
O46 W12 O45 Ce1 61(2) . . . . no
O44 W12 O45 Ce1 -94(2) . . . . no
O43 W12 O45 Ce1 -33(6) . . . . no
O40 W12 O45 Ce1 -11(2) . . . . no
K5 W12 O45 Ce1 -121(3) . . . . no
O42 W12 O45 K5 -77.0(16) . . . . no
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O43 W12 O45 K5 87(4) . . . . no
O40 W12 O45 K5 109.5(11) . . . . no
O47 Ce1 O45 W12 -47(2) . . . . no
O57 Ce1 O45 W12 20(3) . . . . no
O58 Ce1 O45 W12 81(2) . . . . no
O28 Ce1 O45 W12 124(2) . . . . no
O39 Ce1 O45 W12 -93(2) . . . . no
O32 Ce1 O45 W12 -129(2) . . . . no
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K2 W5 K3 O6W -129.1(10) . . . . no
O21 W5 K3 O4W 108.7(15) . . . . no
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O22 W5 K3 O24 -14.4(13) . . . 1_554 no
O23 W5 K3 O24 63.2(14) . . . 1_554 no
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O23 W5 K3 W3 -85.0(12) . . . 6 no
O17 W5 K3 W3 -5.1(10) . . . 6 no
O8 W5 K3 W3 81(2) . . . 6 no
O3 W5 K3 W3 -85.9(9) . . . 6 no
K2 W5 K3 W3 32.9(4) . . . 6 no
O21 W5 K3 K4 -145.0(13) . . . . no
O22 W5 K3 K4 -42.3(10) . . . . no
O23 W5 K3 K4 35.4(12) . . . . no
O17 W5 K3 K4 115.3(9) . . . . no
O8 W5 K3 K4 -158(2) . . . . no
O3 W5 K3 K4 34.4(8) . . . . no
K2 W5 K3 K4 153.3(3) . . . . no
O21 W5 K3 K2 21.7(14) . . . 5_656 no
O22 W5 K3 K2 124.5(11) . . . 5_656 no
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O17 K2 K3 O14 142.5(11) . . . 2_656 no
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O4W K2 K3 W3 -64.4(10) . . . 6 no
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O14 K2 K3 W3 -107.3(11) . . . 6 no
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O21 K2 K3 W3 173.1(6) 2_656 . . 6 no
W3 K2 K3 W3 -116.8(4) . . . 6 no
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W5 K2 K3 W3 -155.3(3) . . . 6 no
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O17 K2 K3 K2 -175.9(7) . . . 5_656 no
O17 K2 K3 K2 75.9(6) 2_656 . . 5_656 no
O21 K2 K3 K2 130.8(8) . . . 5_656 no
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W10 O36 K4 K3 84(2) . . . . no
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O14 K3 K4 O33 165(4) 2_656 . . 6 no
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K2 K3 K4 O33 -91.1(11) . . . 6 no
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K2 K3 K4 O33 61.9(10) 5_656 . . 6 no
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O23 K3 K4 O24 150.1(13) . . . 1_554 no
W9 K3 K4 O24 -96.7(11) 6 . . 1_554 no
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K2 K3 K4 O24 170.1(13) . . . 1_554 no
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O4W K3 K4 O25 -178.3(9) . . . 1_554 no
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O16 K3 K4 O25 -105.5(9) 6 . . 1_554 no
O14 K3 K4 O25 47(3) 2_656 . . 1_554 no
O23 K3 K4 O25 131.4(9) . . . 1_554 no
W9 K3 K4 O25 -115.5(7) 6 . . 1_554 no
W5 K3 K4 O25 116.3(7) . . . 1_554 no
K2 K3 K4 O25 151.3(8) . . . 1_554 no
W3 K3 K4 O25 -108.1(7) 6 . . 1_554 no
K2 K3 K4 O25 -55.7(7) 5_656 . . 1_554 no
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O24 K3 K4 O18W 118.5(19) 1_554 . . . no
O16 K3 K4 O18W 31.7(17) 6 . . . no
O14 K3 K4 O18W -176(4) 2_656 . . . no
O23 K3 K4 O18W -91.3(17) . . . . no
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O14 K3 K4 O30 6(4) 2_656 . . 1_554 no
O23 K3 K4 O30 90.2(9) . . . 1_554 no
W9 K3 K4 O30 -156.7(8) 6 . . 1_554 no
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K2 K3 K4 O30 110.1(9) . . . 1_554 no
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O16 K3 K4 W6 -96.0(6) 6 . . 1_554 no
O14 K3 K4 W6 56(3) 2_656 . . 1_554 no
O23 K3 K4 W6 140.9(6) . . . 1_554 no
W9 K3 K4 W6 -105.9(3) 6 . . 1_554 no
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K2 K3 K4 W6 160.9(6) . . . 1_554 no
W3 K3 K4 W6 -98.5(3) 6 . . 1_554 no
K2 K3 K4 W6 -46.2(4) 5_656 . . 1_554 no
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O16 K3 K4 W8 -123.8(7) 6 . . 1_554 no
O14 K3 K4 W8 29(3) 2_656 . . 1_554 no
O23 K3 K4 W8 113.1(6) . . . 1_554 no
W9 K3 K4 W8 -133.7(4) 6 . . 1_554 no
W5 K3 K4 W8 98.0(3) . . . 1_554 no
K2 K3 K4 W8 133.0(6) . . . 1_554 no
W3 K3 K4 W8 -126.3(4) 6 . . 1_554 no
K2 K3 K4 W8 -74.0(5) 5_656 . . 1_554 no
O6W K3 K4 K6 -15.7(8) . . . 1_554 no
O4W K3 K4 K6 113.4(7) . . . 1_554 no
O24 K3 K4 K6 -87.1(11) 1_554 . . 1_554 no
O16 K3 K4 K6 -173.9(6) 6 . . 1_554 no
O14 K3 K4 K6 -21(3) 2_656 . . 1_554 no
O23 K3 K4 K6 63.1(6) . . . 1_554 no
W9 K3 K4 K6 176.2(3) 6 . . 1_554 no
W5 K3 K4 K6 47.9(3) . . . 1_554 no
K2 K3 K4 K6 83.0(6) . . . 1_554 no
W3 K3 K4 K6 -176.4(3) 6 . . 1_554 no
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K4 W8 K6 O48 -63.4(8) 1_556 . . 2_557 no
O30 W8 K6 O27 73(2) . . . 1_556 no
O32 W8 K6 O27 177.6(19) . . . 1_556 no
O31 W8 K6 O27 77(2) . . . 1_556 no
O12 W8 K6 O27 -86.9(19) . . . 1_556 no
O25 W8 K6 O27 -16.4(19) . . . 1_556 no
O4 W8 K6 O27 -100.4(19) . . . 1_556 no
K4 W8 K6 O27 24.5(16) 1_556 . . 1_556 no
O30 W8 K6 O5W 80.3(14) . . . 1_556 no
O32 W8 K6 O5W -175.6(12) . . . 1_556 no
O31 W8 K6 O5W 83.7(19) . . . 1_556 no
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O4 W8 K6 O5W -93.5(13) . . . 1_556 no
K4 W8 K6 O5W 31.4(8) 1_556 . . 1_556 no
O30 W8 K6 O12 160.4(16) . . . . no
O32 W8 K6 O12 -95.5(13) . . . . no
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K4 W8 K6 O12 111.4(10) 1_556 . . . no
O32 W8 K6 O30 104.2(15) . . . . no
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O12 W8 K6 O30 -160.4(16) . . . . no
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O4 W8 K6 O30 -173.8(16) . . . . no
K4 W8 K6 O30 -48.9(12) 1_556 . . . no
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K4 W8 K6 W2 104.1(3) 1_556 . . . no
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O32 W8 K6 K4 153.1(9) . . . 1_556 no
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O25 W8 K6 K4 -41.0(9) . . . 1_556 no
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O10 W2 K6 O27 -14.0(14) . . . 1_556 no
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O12 W2 K6 K4 61.3(11) . . . 1_556 no
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O6 W2 K6 K4 -117(2) . . . 1_556 no
O11 W2 K6 K4 -13.0(9) . . . 1_556 no
O1 W2 K6 K4 77.9(9) . . . 1_556 no
O6W K3 O4W K2 -60.3(17) . . . . no
O24 K3 O4W K2 -168.8(12) 1_554 . . . no
O16 K3 O4W K2 127.2(11) 6 . . . no
O14 K3 O4W K2 20.2(10) 2_656 . . . no
O23 K3 O4W K2 -92.8(10) . . . . no
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W3 K3 O4W K2 103.4(9) 6 . . . no
K4 K3 O4W K2 -150.6(7) . . . . no
K2 K3 O4W K2 80.9(9) 5_656 . . . no
O4W K2 O4W K3 -117.4(8) 2_656 . . . no
O14 K2 O4W K3 -20.3(10) 2_656 . . . no
O14 K2 O4W K3 150.1(10) . . . . no
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O17 K2 O4W K3 7.4(17) 2_656 . . . no
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O21 K2 O4W K3 84.5(12) 2_656 . . . no
W3 K2 O4W K3 130.3(8) . . . . no
W3 K2 O4W K3 -13.2(10) 2_656 . . . no
W5 K2 O4W K3 51.2(14) 2_656 . . . no
W5 K2 O4W K3 70.0(7) . . . . no
O36 K4 O5W K6 -123.4(13) . . . 1_554 no
O33 K4 O5W K6 -177.7(11) 6 . . 1_554 no
O24 K4 O5W K6 139.0(14) 1_554 . . 1_554 no
O25 K4 O5W K6 78.5(12) 1_554 . . 1_554 no
O18W K4 O5W K6 -110(4) . . . 1_554 no
O30 K4 O5W K6 21.1(10) 1_554 . . 1_554 no
O16W K4 O5W K6 105(3) . . . 1_554 no
W6 K4 O5W K6 109.9(12) 1_554 . . 1_554 no
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K3 K4 O5W K6 175.9(14) . . . 1_554 no
O18 K5 O14W K5 -136(2) . . . 7_557 no
O14W K5 O14W K5 0.000(2) 7_557 . . 7_557 no
O51 K5 O14W K5 111(2) . . . 7_557 no
O44 K5 O14W K5 77(2) . . . 7_557 no
O15W K5 O14W K5 -68(5) . . . 7_557 no
O58 K5 O14W K5 144.1(17) . . . 7_557 no
O53 K5 O14W K5 -72.3(18) 7_557 . . 7_557 no
O45 K5 O14W K5 111(3) . . . 7_557 no
O19 K5 O14W K5 -162.4(14) . . . 7_557 no
W4 K5 O14W K5 -143.1(16) . . . 7_557 no
W15 K5 O14W K5 80.0(17) . . . 7_557 no
O18 K5 O15W K6 -16(29) . . . . no
O14W K5 O15W K6 -146(29) 7_557 . . . no
O51 K5 O15W K6 102(29) . . . . no
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O58 K5 O15W K6 67(29) . . . . no
O53 K5 O15W K6 -76(29) 7_557 . . . no
O45 K5 O15W K6 101(29) . . . . no
O19 K5 O15W K6 31(28) . . . . no
W4 K5 O15W K6 3(28) . . . . no
W15 K5 O15W K6 142(28) . . . . no
O48 K6 O15W K5 -154(28) 2_557 . . . no
O27 K6 O15W K5 112(28) 1_556 . . . no
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O12 K6 O15W K5 -20(28) . . . . no
O30 K6 O15W K5 -70(29) . . . . no
O10 K6 O15W K5 35(29) . . . . no
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K4 K6 O15W K5 -49(30) 1_556 . . . no

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.965
_diffrn_reflns_theta_full        20.58
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.965
_refine_diff_density_max         5.604
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# === END ===