Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications
This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005

data_global
_journal_name_full               Chem.Commun.

_journal_coden_Cambridge         0182

_publ_contact_author_name        'Dr Yasuyuki Kita'
_publ_contact_author_address     
;
Osaka University
Graduate School of Pharmaceutical Sciences
1-6 Yamada-oka
Suita
Osaka
565-0871
JAPAN
;

_publ_contact_author_email       KITA@PHS.OSAKA-U.AC.JP

_publ_section_title              
;
An unique site-selective reaction of ketones with new
recyclable hypervalent iodine(III) reagents based on a
tetraphenylmethane structure
;
loop_
_publ_author_name
'Yasuyuki Kita'
'Toshifumi Dohl'
'Akinobu Maruyama'
'Koji Morimoto'
'Motoo Shiro'
'Hirofumi Tohma'
;
M.Yoshimura
;

data_compound_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 257522'

_publ_section_exptl_refinement   
;
Dichloromethanes and acetic acids not bound to iodines are disordered.
Hydrogens of the disordered molecules and OH groups of acetic acids not
disordered were not located.
;

_chemical_name_common            TETRAKIS-(4-(DIACETOXY)IODOPHENYL)METHANE

_chemical_formula_moiety         
'C41 H40 I4 O16, 5.19(C2 H4 O2), 0.81(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_weight         1676.84
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
' +X,+Y,+Z '
' -X,-Y,-Z '
_cell_length_a                   12.520(4)
_cell_length_b                   12.608(3)
_cell_length_c                   21.064(6)
_cell_angle_alpha                84.259(13)
_cell_angle_beta                 79.630(13)
_cell_angle_gamma                72.581(11)
_cell_volume                     3116.8(15)
_cell_formula_units_Z            2
_exptl_crystal_density_diffrn    1.787
_diffrn_radiation_type           ' Mo K\a '
_diffrn_radiation_wavelength     0.71075
_cell_measurement_reflns_used    22465
_cell_measurement_theta_min      3.1
_cell_measurement_theta_max      25.7
_diffrn_ambient_temperature      93.2
_exptl_cryst_F_000               1652.20
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.151
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_size_max          0.30
_exptl_crystal_size_mid          0.25
_exptl_crystal_size_min          0.10
_exptl_crystal_colour            colorless
_diffrn_measurement_device_type  ' Rigaku RAXIS-RAPID '
_diffrn_measurement_method       \w
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.552
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.807
_diffrn_reflns_number            25963
_reflns_number_total             11753
_diffrn_reflns_theta_max         25.7
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.036
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       14
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       25
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_R_factor_gt           0.037
_refine_ls_wR_factor_ref         0.117
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.164
_refine_ls_number_reflns         11753
_refine_ls_number_parameters     737
_reflns_number_gt                9932
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_diff_density_max         1.04
_refine_diff_density_min         -1.12
_atoms_sites_solution_primary    direct
_atoms_sites_solution_secondary  difmap
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
I1 I 0.69930(3) 0.66737(3) 0.53018(2) 0.02009(10) Uani 1.00 1 d . . .
I2 I -0.17872(3) 1.13330(3) 0.68610(2) 0.02132(10) Uani 1.00 1 d . . .
I3 I -0.00082(3) 0.37539(3) 0.81691(2) 0.02239(10) Uani 1.00 1 d . . .
I4 I 0.53630(3) 0.82706(3) 0.96079(2) 0.02499(10) Uani 1.00 1 d . . .
Cl1 Cl 0.3605(5) 0.9671(5) 0.4517(2) 0.0687 Uiso 0.38 1 d P A A
Cl2 Cl 0.1253(6) 1.0798(5) 0.4944(3) 0.0687 Uiso 0.38 1 d P A A
Cl3 Cl 0.8300(3) 0.5917(3) 0.9902(2) 0.0378 Uiso 0.43 1 d P C D
Cl4 Cl 0.6899(3) 0.4709(3) 0.94877(18) 0.0378 Uiso 0.43 1 d P C D
O1 O 0.5835(3) 0.6574(3) 0.46985(18) 0.0280(8) Uani 1.00 1 d . . .
O2 O 0.7371(3) 0.6402(3) 0.39608(19) 0.0311(9) Uani 1.00 1 d . . .
O3 O 0.7668(2) 0.6907(3) 0.61409(18) 0.0248(8) Uani 1.00 1 d . . .
O4 O 0.9254(3) 0.6633(3) 0.54467(19) 0.0285(8) Uani 1.00 1 d . . .
O5 O -0.2439(3) 0.9920(3) 0.7143(2) 0.0305(9) Uani 1.00 1 d . . .
O6 O -0.4018(4) 1.0989(4) 0.6903(4) 0.111(3) Uani 1.00 1 d . . .
O7 O -0.0676(3) 1.2330(3) 0.66349(19) 0.0269(8) Uani 1.00 1 d . . .
O8 O -0.2231(3) 1.3575(3) 0.6368(2) 0.0351(10) Uani 1.00 1 d . . .
O9 O 0.1499(3) 0.2849(3) 0.85129(19) 0.0274(8) Uani 1.00 1 d . . .
O10 O 0.0604(3) 0.1539(3) 0.8714(2) 0.0355(10) Uani 1.00 1 d . . .
O11 O -0.1290(3) 0.5120(3) 0.7794(2) 0.0315(9) Uani 1.00 1 d . . .
O12 O -0.2330(3) 0.3944(3) 0.8001(2) 0.0432(11) Uani 1.00 1 d . . .
O13 O 0.6649(3) 0.7964(3) 0.87436(19) 0.0338(10) Uani 1.00 1 d . . .
O14 O 0.7646(3) 0.8516(4) 0.9344(2) 0.0389(10) Uani 1.00 1 d . . .
O15 O 0.3788(3) 0.8451(3) 1.02197(18) 0.0321(9) Uani 1.00 1 d . . .
O16 O 0.4738(3) 0.8875(3) 1.0909(2) 0.0356(10) Uani 1.00 1 d . . .
O17 O 0.3933(4) 1.0901(4) 0.6240(3) 0.0779(19) Uani 1.00 1 d . . .
O18 O 0.3646(5) 1.1276(5) 0.7263(3) 0.081(2) Uani 1.00 1 d . . .
O19 O 0.8714(4) 0.2079(4) 0.4915(3) 0.0738(19) Uani 1.00 1 d . . .
O20 O 0.8523(4) 0.3865(4) 0.4739(2) 0.0525(13) Uani 1.00 1 d . . .
O21 O 0.9532(4) 0.8924(5) 0.9521(2) 0.0597(15) Uani 1.00 1 d . . .
O22 O 1.0136(4) 0.7135(5) 0.9857(3) 0.0717(19) Uani 1.00 1 d . . .
O23 O 0.5726(4) 0.3545(5) 0.7856(2) 0.0608(14) Uani 1.00 1 d . . .
O24 O 0.5079(5) 0.4021(5) 0.8878(3) 0.0695(16) Uani 1.00 1 d . . .
O25 O 0.1656(6) 1.0759(6) 0.4247(3) 0.0680 Uiso 0.62 1 d P A B
O26 O 0.0844(6) 1.0920(6) 0.5289(4) 0.0680 Uiso 0.62 1 d P A B
O27 O 0.8363(8) 0.5769(8) 0.9168(4) 0.0358 Uiso 0.57 1 d P C E
O28 O 0.8403(9) 0.5928(8) 1.0194(5) 0.0358 Uiso 0.57 1 d P C E
C1 C 0.2619(4) 0.7477(4) 0.7494(2) 0.0154(10) Uani 1.00 1 d . . .
C2 C 0.3604(4) 0.7259(4) 0.6923(2) 0.0168(10) Uani 1.00 1 d . . .
C3 C 0.3788(4) 0.8117(4) 0.6488(2) 0.0166(10) Uani 1.00 1 d . . .
C4 C 0.4759(4) 0.7959(4) 0.6024(2) 0.0186(10) Uani 1.00 1 d . . .
C5 C 0.5528(4) 0.6923(4) 0.5995(2) 0.0188(10) Uani 1.00 1 d . . .
C6 C 0.5384(4) 0.6038(4) 0.6419(2) 0.0189(10) Uani 1.00 1 d . . .
C7 C 0.4418(4) 0.6218(4) 0.6876(2) 0.0175(10) Uani 1.00 1 d . . .
C8 C 0.6363(4) 0.6479(4) 0.4101(2) 0.0242(11) Uani 1.00 1 d . . .
C9 C 0.5605(5) 0.6467(5) 0.3622(2) 0.0330(13) Uani 1.00 1 d . . .
C10 C 0.8739(4) 0.6849(4) 0.5992(2) 0.0228(11) Uani 1.00 1 d . . .
C11 C 0.9259(4) 0.7054(5) 0.6538(2) 0.0290(12) Uani 1.00 1 d . . .
C12 C 0.1603(4) 0.8478(4) 0.7349(2) 0.0153(10) Uani 1.00 1 d . . .
C13 C 0.0974(4) 0.9244(4) 0.7805(2) 0.0188(10) Uani 1.00 1 d . . .
C14 C 0.0016(4) 1.0079(4) 0.7669(2) 0.0194(10) Uani 1.00 1 d . . .
C15 C -0.0307(4) 1.0142(4) 0.7076(2) 0.0187(10) Uani 1.00 1 d . . .
C16 C 0.0279(4) 0.9373(4) 0.6606(2) 0.0201(10) Uani 1.00 1 d . . .
C17 C 0.1230(4) 0.8560(4) 0.6752(2) 0.0184(10) Uani 1.00 1 d . . .
C18 C -0.3454(4) 1.0078(5) 0.7043(3) 0.0313(13) Uani 1.00 1 d . . .
C19 C -0.3868(4) 0.9044(4) 0.7135(3) 0.0310(13) Uani 1.00 1 d . . .
C20 C -0.1219(5) 1.3314(4) 0.6401(2) 0.0272(12) Uani 1.00 1 d . . .
C21 C -0.0468(5) 1.4051(5) 0.6179(3) 0.0354(14) Uani 1.00 1 d . . .
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C29 C 0.2377(5) 0.1244(5) 0.9112(3) 0.0367(14) Uani 1.00 1 d . . .
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C32 C 0.3199(4) 0.7664(4) 0.8045(2) 0.0177(10) Uani 1.00 1 d . . .
C33 C 0.3452(4) 0.8671(4) 0.8052(2) 0.0200(10) Uani 1.00 1 d . . .
C34 C 0.4074(4) 0.8834(4) 0.8491(2) 0.0228(11) Uani 1.00 1 d . . .
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C36 C 0.4226(4) 0.6975(4) 0.8949(2) 0.0252(12) Uani 1.00 1 d . . .
C37 C 0.3609(4) 0.6814(4) 0.8495(2) 0.0187(10) Uani 1.00 1 d . . .
C38 C 0.7578(4) 0.8148(5) 0.8835(2) 0.0281(12) Uani 1.00 1 d . . .
C39 C 0.8513(4) 0.7911(5) 0.8269(2) 0.0335(14) Uani 1.00 1 d . . .
C40 C 0.3879(5) 0.8740(5) 1.0800(2) 0.0313(13) Uani 1.00 1 d . . .
C41 C 0.2815(5) 0.8852(5) 1.1277(3) 0.0401(15) Uani 1.00 1 d . . .
C42 C 0.3266(6) 1.1173(5) 0.6755(4) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . .
C43 C 0.2057(5) 1.1431(5) 0.6792(4) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . .
C44 C 0.8097(5) 0.3075(6) 0.4867(3) 0.0417(16) Uani 1.00 1 d . . .
C45 C 0.6827(5) 0.3398(8) 0.4965(4) 0.072(2) Uani 1.00 1 d . . .
C46 C 1.0268(5) 0.8074(9) 0.9758(3) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . .
C47 C 1.1272(6) 0.8360(9) 0.9903(4) 0.076(3) Uani 1.00 1 d . . .
C48 C 0.4940(5) 0.3689(5) 0.8373(3) 0.0428(16) Uani 1.00 1 d . . .
C49 C 0.3900(5) 0.3420(6) 0.8303(3) 0.0460(17) Uani 1.00 1 d . . .
C50 C 0.247(2) 0.991(2) 0.5190(13) 0.0687 Uiso 0.38 1 d P A A
C51 C 0.7535(14) 0.4948(13) 1.0152(7) 0.0378 Uiso 0.43 1 d P C D
C52 C 0.1817(11) 1.0517(10) 0.4778(5) 0.0680 Uiso 0.62 1 d P A B
C53 C 0.2795(10) 0.9870(11) 0.5042(6) 0.0680 Uiso 0.62 1 d P A B
C54 C 0.8016(13) 0.5568(13) 0.9741(7) 0.0358 Uiso 0.57 1 d P C E
C55 C 0.7194(14) 0.4926(13) 0.9973(7) 0.0358 Uiso 0.57 1 d P C E
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H14 H 0.42481 0.95024 0.8484 0.0273 Uiso 1.00 1 c R . .
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C(16) C(17) 1.379(6) ? . .
C(18) C(19) 1.524(9) ? . .
C(20) C(21) 1.498(9) ? . .
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C(32) C(33) 1.400(8) ? . .
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loop_
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_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
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_geom_angle_site_symmetry_3
O(3) I(1) O(1) 161.32(13) ? . . .
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C(22) C(1) C(12) 102.5(4) ? . . .
C(32) C(1) C(12) 113.6(4) ? . . .
C(32) C(1) C(22) 112.9(3) ? . . .
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O(7) C(20) C(21) 113.1(5) ? . . .
O(8) C(20) C(21) 124.5(5) ? . . .
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C(1) C(32) C(37) 122.2(5) ? . . .
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C(33) C(34) C(35) 119.0(5) ? . . .
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C(35) C(36) C(37) 118.7(5) ? . . .
C(32) C(37) C(36) 121.0(5) ? . . .
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O(15) C(40) C(41) 112.6(6) ? . . .
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O(18) C(42) C(43) 117.8(7) ? . . .
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O(19) C(44) C(45) 123.5(8) ? . . .
O(20) C(44) C(45) 115.3(6) ? . . .
O(21) C(46) O(22) 123.3(8) ? . . .
O(21) C(46) C(47) 113.1(9) ? . . .
O(22) C(46) C(47) 123.6(7) ? . . .
O(23) C(48) O(24) 121.8(7) ? . . .
O(23) C(48) C(49) 115.0(7) ? . . .
O(24) C(48) C(49) 123.2(6) ? . . .
Cl(1) C(50) Cl(2) 109.8(15) ? . . .
Cl(3) C(51) Cl(4) 110.1(8) ? . . .
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O(25) C(52) C(53) 132.2(10) ? . . .
O(26) C(52) C(53) 111.4(9) ? . . .
O(27) C(54) O(28) 119.2(16) ? . . .
O(27) C(54) C(55) 125.1(17) ? . . .
O(28) C(54) C(55) 115.7(13) ? . . .
C(2) C(3) H(1) 119 ? . . .
H(1) C(3) C(4) 119 ? . . .
C(3) C(4) H(2) 120 ? . . .
H(2) C(4) C(5) 120 ? . . .
C(5) C(6) H(3) 120 ? . . .
H(3) C(6) C(7) 120 ? . . .
C(2) C(7) H(4) 119 ? . . .
C(6) C(7) H(4) 119 ? . . .
C(8) C(9) H(17) 109 ? . . .
C(8) C(9) H(18) 109 ? . . .
C(8) C(9) H(19) 109 ? . . .
H(18) C(9) H(17) 109 ? . . .
H(19) C(9) H(17) 109 ? . . .
H(19) C(9) H(18) 109 ? . . .
C(10) C(11) H(20) 109 ? . . .
C(10) C(11) H(21) 109 ? . . .
C(10) C(11) H(22) 109 ? . . .
H(21) C(11) H(20) 109 ? . . .
H(22) C(11) H(20) 109 ? . . .
H(22) C(11) H(21) 109 ? . . .
C(12) C(13) H(5) 119 ? . . .
H(5) C(13) C(14) 119 ? . . .
C(13) C(14) H(6) 120 ? . . .
H(6) C(14) C(15) 120 ? . . .
C(15) C(16) H(7) 121 ? . . .
H(7) C(16) C(17) 121 ? . . .
C(12) C(17) H(8) 118 ? . . .
C(16) C(17) H(8) 118 ? . . .
C(18) C(19) H(23) 109 ? . . .
C(18) C(19) H(24) 109 ? . . .
C(18) C(19) H(25) 109 ? . . .
H(24) C(19) H(23) 109 ? . . .
H(25) C(19) H(23) 109 ? . . .
H(25) C(19) H(24) 109 ? . . .
C(20) C(21) H(26) 109 ? . . .
C(20) C(21) H(27) 109 ? . . .
C(20) C(21) H(28) 109 ? . . .
H(27) C(21) H(26) 109 ? . . .
H(28) C(21) H(26) 109 ? . . .
H(28) C(21) H(27) 109 ? . . .
C(22) C(23) H(9) 119 ? . . .
H(9) C(23) C(24) 119 ? . . .
H(10) C(24) C(25) 120 ? . . .
C(23) C(24) H(10) 120 ? . . .
C(25) C(26) H(11) 120 ? . . .
H(11) C(26) C(27) 120 ? . . .
C(22) C(27) H(12) 119 ? . . .
C(26) C(27) H(12) 119 ? . . .
C(28) C(29) H(29) 109 ? . . .
C(28) C(29) H(30) 109 ? . . .
C(28) C(29) H(31) 109 ? . . .
H(30) C(29) H(29) 109 ? . . .
H(31) C(29) H(29) 109 ? . . .
H(31) C(29) H(30) 109 ? . . .
C(30) C(31) H(32) 109 ? . . .
C(30) C(31) H(33) 109 ? . . .
C(30) C(31) H(34) 109 ? . . .
H(33) C(31) H(32) 109 ? . . .
H(34) C(31) H(32) 109 ? . . .
H(34) C(31) H(33) 109 ? . . .
C(32) C(33) H(13) 119 ? . . .
H(13) C(33) C(34) 119 ? . . .
C(33) C(34) H(14) 120 ? . . .
H(14) C(34) C(35) 120 ? . . .
C(35) C(36) H(15) 120 ? . . .
H(15) C(36) C(37) 120 ? . . .
C(32) C(37) H(16) 119 ? . . .
C(36) C(37) H(16) 119 ? . . .
C(38) C(39) H(35) 109 ? . . .
C(38) C(39) H(36) 109 ? . . .
C(38) C(39) H(37) 109 ? . . .
H(36) C(39) H(35) 109 ? . . .
H(37) C(39) H(35) 109 ? . . .
H(37) C(39) H(36) 109 ? . . .
C(40) C(41) H(38) 109 ? . . .
C(40) C(41) H(39) 109 ? . . .
C(40) C(41) H(40) 109 ? . . .
H(39) C(41) H(38) 109 ? . . .
H(40) C(41) H(38) 109 ? . . .
H(40) C(41) H(39) 109 ? . . .
C(42) C(43) H(42) 109 ? . . .
C(42) C(43) H(41) 109 ? . . .
C(42) C(43) H(43) 109 ? . . .
H(42) C(43) H(41) 109 ? . . .
H(43) C(43) H(41) 109 ? . . .
H(43) C(43) H(42) 109 ? . . .
C(44) C(45) H(45) 109 ? . . .
C(44) C(45) H(46) 109 ? . . .
C(44) C(45) H(44) 109 ? . . .
H(45) C(45) H(44) 109 ? . . .
H(46) C(45) H(44) 109 ? . . .
H(46) C(45) H(45) 109 ? . . .
C(46) C(47) H(47) 109 ? . . .
C(46) C(47) H(48) 109 ? . . .
C(46) C(47) H(49) 109 ? . . .
H(48) C(47) H(47) 109 ? . . .
H(49) C(47) H(47) 109 ? . . .
H(49) C(47) H(48) 109 ? . . .
C(48) C(49) H(50) 109 ? . . .
C(48) C(49) H(51) 109 ? . . .
C(48) C(49) H(52) 109 ? . . .
H(51) C(49) H(50) 109 ? . . .
H(52) C(49) H(50) 109 ? . . .
H(52) C(49) H(51) 109 ? . . .