data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _audit_creation_date 2004-08-17 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.6.0' _audit_update_record ? _publ_contact_author_name 'Hideo Nagashima' _publ_contact_author_email nagasima@cm.kyushu-u.ac.jp _publ_contact_author_fax +81-92-583-7819 _publ_contact_author_phone +81-92-583-7819 _publ_requested_category 'CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_requested_coeditor_name ? _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Rigaku/MSC and Rigaku Corporation. (2004). CrystalStructure 3.6.0. Single Crystal Structure Analysis Software. Rigaku/MSC, 9009 New Trails Drive, The Woodlands, TX, USA 77381-5209. Rigaku, 3-9-12 Akishima, Tokyo 196-8666, Japan. Watkin, D.J., Prout, C.K. Carruthers, J.R. & Betteridge, P.W. (1996) CRYSTALS Issue 10, Chemical Crystallography Laboratory, Oxford, UK. ; _publ_section_title ; Monometallic and Heterobimetallic Azanickellacycles as Ethylene Polymerization Catalysts ; loop_ _publ_author_name 'Hideo Nagashima' 'Yukihiro Motoyama' 'Masao Tanabiki' 'Kazuhiro Tsuchiya' #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== data_BIK010 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 198229' _audit_creation_date 2004-06-17 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.6.0' _audit_update_record ? #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C38 H41 Br2 Cl2 Co I N4 Ni ' _chemical_formula_moiety 'C38 H41 Br2 Cl2 Co I N4 Ni ' _chemical_formula_weight 1029.02 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 15.211(1) _cell_length_b 11.6798(8) _cell_length_c 22.888(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.590(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4039.5(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 34092 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 213.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.50 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_diffrn 1.692 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2036.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.790 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.300 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.910 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 9201 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9451 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9451 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 8837 _reflns_number_gt 4953 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0690 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2250 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 8837 _refine_ls_number_parameters 443 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1191P)^2^+13.5025P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0020 _refine_diff_density_max 1.66 _refine_diff_density_min -2.09 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Br Br -0.290 2.459 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Co Co 0.349 0.972 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; I I -0.474 1.812 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ni Ni 0.339 1.112 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I(1) I 0.92922(4) 0.03071(6) 0.32563(3) 0.0519(2) Uani 1.00 1 d . . . Br(1) Br 0.61573(8) 0.54414(8) 0.37705(4) 0.0551(3) Uani 1.00 1 d . . . Br(2) Br 0.43499(7) 0.46514(8) 0.25152(4) 0.0491(3) Uani 1.00 1 d . . . Ni(1) Ni 0.77701(6) 0.11222(8) 0.30835(4) 0.0273(2) Uani 1.00 1 d . . . Co(1) Co 0.56032(7) 0.39569(8) 0.31122(4) 0.0304(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 1.0484(4) 0.3412(5) 0.3788(2) 0.143(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 1.1561(4) 0.2676(5) 0.2899(3) 0.162(3) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.8076(5) 0.1170(5) 0.1822(3) 0.033(1) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N 0.7338(5) 0.0542(5) 0.3781(3) 0.033(1) Uani 1.00 1 d . . . N(8) N 0.5536(4) 0.2455(5) 0.3571(3) 0.028(1) Uani 1.00 1 d . . . N(9) N 0.6580(4) 0.3052(5) 0.2787(3) 0.030(1) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.8640(9) 0.056(1) 0.0132(4) 0.070(4) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.6806(5) 0.2112(6) 0.3059(3) 0.027(1) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.6524(5) 0.0781(6) 0.3860(3) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.4052(6) 0.1891(6) 0.3749(3) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.6193(5) 0.1791(6) 0.3516(3) 0.027(1) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.9076(7) 0.1372(8) 0.1088(4) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.4376(7) 0.2558(8) 0.4913(4) 0.046(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.3570(7) 0.2167(9) 0.4702(4) 0.054(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4870(5) 0.2286(6) 0.3977(3) 0.030(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.7940(5) 0.1272(7) 0.2313(4) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.7620(7) 0.0379(7) 0.0872(4) 0.042(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.7818(8) 0.0159(9) 0.0304(4) 0.056(3) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.6704(8) 0.3396(8) 0.1757(4) 0.052(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.7782(7) -0.1472(9) 0.3980(5) 0.058(3) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.8245(6) 0.0967(7) 0.1243(3) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.6791(7) -0.0066(8) 0.1082(4) 0.050(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.9712(7) 0.198(1) 0.1514(5) 0.062(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.7821(6) -0.0301(8) 0.4160(4) 0.043(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.723(1) 0.388(1) 0.1330(5) 0.080(5) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.5963(7) 0.308(1) 0.4824(4) 0.059(3) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.8334(7) 0.008(1) 0.4655(4) 0.058(3) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.5067(6) 0.2635(7) 0.4569(4) 0.042(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.7079(6) 0.3503(7) 0.2335(4) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.8769(8) -0.191(1) 0.4848(6) 0.083(5) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.5998(7) 0.0146(9) 0.4267(5) 0.055(3) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.3382(6) 0.1831(7) 0.4123(4) 0.045(2) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.3867(7) 0.1557(9) 0.3102(4) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.9231(8) 0.114(1) 0.0505(5) 0.064(3) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.8336(9) 0.450(1) 0.2065(8) 0.089(5) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.8280(8) -0.224(1) 0.4349(6) 0.072(4) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.8415(8) 0.133(1) 0.4797(5) 0.073(4) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.7277(9) -0.1852(9) 0.3422(6) 0.071(3) Uani 1.00 1 d . . . C(48) C 0.801(1) 0.438(1) 0.1490(8) 0.100(6) Uani 1.00 1 d . . . C(49) C 0.8253(8) 0.416(1) 0.3144(7) 0.081(4) Uani 1.00 1 d . . . C(51) C 0.7881(7) 0.4064(7) 0.2514(5) 0.054(3) Uani 1.00 1 d . . . C(52) C 0.5826(9) 0.284(1) 0.1599(4) 0.068(4) Uani 1.00 1 d . . . C(53) C 1.054(1) 0.312(1) 0.3054(6) 0.094(5) Uani 1.00 1 d . . . C(55) C 0.8817(9) -0.076(1) 0.5015(4) 0.081(4) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.8770 0.0420 -0.0248 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.4474 0.2786 0.5304 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3130 0.2121 0.4951 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.7422 -0.0243 0.0040 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.6326 0.0487 0.0999 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.6890 -0.0200 0.1498 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.6624 -0.0770 0.0883 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.9597 0.2785 0.1490 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 1.0303 0.1828 0.1426 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.9649 0.1711 0.1904 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.7012 0.3839 0.0933 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.5983 0.3893 0.4775 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.6415 0.2727 0.4624 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.6061 0.2894 0.5235 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.9079 -0.2454 0.5085 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.5684 -0.0470 0.4058 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.5582 0.0658 0.4416 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.6388 -0.0158 0.4589 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.2820 0.1570 0.3982 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.3654 0.2212 0.2875 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.3427 0.0963 0.3059 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.4402 0.1284 0.2964 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.9753 0.1398 0.0374 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.8870 0.4877 0.2162 0.106 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.8275 -0.3011 0.4246 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.8904 0.1647 0.4621 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.8512 0.1430 0.5215 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.7879 0.1716 0.4644 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.6681 -0.2034 0.3490 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.7553 -0.2518 0.3279 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.7268 -0.1250 0.3136 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.8342 0.4645 0.1201 0.120 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.8040 0.4852 0.3307 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.8887 0.4184 0.3171 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.8070 0.3514 0.3358 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.5365 0.3398 0.1596 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.5740 0.2253 0.1883 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5809 0.2495 0.1216 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 1.0113 0.2524 0.2930 0.113 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 1.0376 0.3797 0.2826 0.113 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.9162 -0.0538 0.5358 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I(1) 0.0403(4) 0.0591(4) 0.0586(4) 0.0090(3) 0.0158(3) 0.0103(3) Br(1) 0.0736(8) 0.0385(5) 0.0521(5) -0.0064(5) 0.0027(5) -0.0113(4) Br(2) 0.0438(6) 0.0552(5) 0.0479(5) 0.0160(4) 0.0044(4) 0.0140(4) Ni(1) 0.0265(5) 0.0294(4) 0.0273(4) 0.0021(4) 0.0086(4) 0.0032(4) Co(1) 0.0314(6) 0.0305(5) 0.0308(5) 0.0049(4) 0.0099(4) 0.0055(4) Cl(1) 0.210(6) 0.131(4) 0.075(2) -0.066(4) -0.049(3) 0.016(2) Cl(2) 0.092(4) 0.157(5) 0.236(7) 0.039(4) 0.017(4) 0.069(5) N(1) 0.038(4) 0.035(3) 0.028(3) 0.003(3) 0.009(3) 0.001(3) N(6) 0.030(4) 0.038(3) 0.034(3) 0.005(3) 0.011(3) 0.006(3) N(8) 0.024(3) 0.034(3) 0.029(3) 0.001(3) 0.010(2) 0.003(2) N(9) 0.027(3) 0.035(3) 0.029(3) 0.007(3) 0.010(3) 0.006(3) C(1) 0.11(1) 0.076(7) 0.036(5) 0.006(7) 0.039(6) 0.001(5) C(10) 0.025(4) 0.030(3) 0.025(3) -0.003(3) 0.006(3) 0.001(3) C(13) 0.036(4) 0.035(4) 0.025(3) 0.005(3) 0.010(3) 0.013(3) C(14) 0.035(4) 0.027(3) 0.040(4) -0.002(3) 0.012(3) 0.008(3) C(15) 0.027(4) 0.035(4) 0.022(3) -0.007(3) 0.006(3) 0.002(3) C(16) 0.055(6) 0.047(5) 0.049(5) 0.001(4) 0.022(5) -0.001(4) C(17) 0.061(6) 0.052(5) 0.030(4) 0.014(5) 0.022(4) 0.007(4) C(18) 0.048(6) 0.061(6) 0.060(6) 0.010(5) 0.034(5) 0.022(5) C(19) 0.031(4) 0.030(3) 0.032(4) 0.008(3) 0.015(3) 0.005(3) C(20) 0.030(4) 0.034(4) 0.038(4) 0.005(3) -0.004(3) -0.001(3) C(21) 0.052(6) 0.037(4) 0.038(4) 0.005(4) 0.010(4) -0.002(3) C(22) 0.074(8) 0.054(5) 0.040(5) 0.001(5) 0.009(5) 0.001(4) C(23) 0.083(8) 0.037(4) 0.040(4) 0.024(5) 0.030(5) 0.011(4) C(24) 0.056(7) 0.052(5) 0.073(7) 0.017(5) 0.033(6) 0.034(5) C(25) 0.043(5) 0.039(4) 0.028(4) 0.003(4) 0.011(3) 0.005(3) C(26) 0.052(6) 0.047(5) 0.052(5) -0.002(4) 0.008(5) -0.011(4) C(27) 0.054(7) 0.062(6) 0.073(7) -0.011(5) 0.025(5) -0.012(5) C(28) 0.040(5) 0.054(5) 0.037(4) 0.017(4) 0.018(4) 0.021(4) C(29) 0.12(1) 0.085(8) 0.047(6) 0.056(8) 0.052(7) 0.032(6) C(30) 0.054(7) 0.088(8) 0.035(4) -0.011(6) 0.002(4) -0.004(5) C(31) 0.042(6) 0.099(8) 0.035(4) 0.028(5) 0.014(4) 0.017(5) C(32) 0.051(6) 0.041(4) 0.036(4) 0.002(4) 0.015(4) 0.007(4) C(33) 0.049(5) 0.031(4) 0.042(4) 0.010(3) 0.030(4) 0.012(3) C(34) 0.065(8) 0.13(1) 0.063(7) 0.059(8) 0.038(6) 0.057(8) C(35) 0.049(6) 0.052(5) 0.068(6) 0.013(4) 0.025(5) 0.035(5) C(36) 0.035(5) 0.041(4) 0.065(6) 0.005(4) 0.026(4) 0.019(4) C(37) 0.040(6) 0.057(5) 0.050(5) -0.007(4) 0.006(4) -0.003(4) C(38) 0.064(7) 0.079(7) 0.055(6) -0.004(6) 0.034(5) -0.014(6) C(39) 0.072(9) 0.058(7) 0.15(1) 0.008(6) 0.08(1) 0.033(8) C(42) 0.071(8) 0.070(7) 0.085(8) 0.043(6) 0.050(7) 0.050(6) C(45) 0.047(7) 0.13(1) 0.042(5) 0.016(7) -0.005(5) -0.018(6) C(46) 0.077(9) 0.037(5) 0.100(9) -0.003(5) 0.017(7) 0.010(6) C(48) 0.11(1) 0.079(8) 0.14(1) 0.035(8) 0.11(1) 0.055(9) C(49) 0.045(7) 0.080(8) 0.12(1) -0.026(6) 0.019(7) -0.005(8) C(51) 0.044(6) 0.032(4) 0.092(8) 0.000(4) 0.036(6) 0.015(5) C(52) 0.11(1) 0.057(6) 0.034(5) 0.031(7) -0.002(5) -0.006(4) C(53) 0.09(1) 0.10(1) 0.09(1) -0.015(9) -0.006(8) 0.038(8) C(55) 0.072(8) 0.14(1) 0.029(5) 0.042(9) 0.021(5) 0.023(6) #============================================================================== _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 I(1) Ni(1) 2.493(1) ? . . Br(1) Co(1) 2.387(1) ? . . Br(2) Co(1) 2.358(1) ? . . Ni(1) N(6) 1.918(7) ? . . Ni(1) C(10) 1.863(7) ? . . Ni(1) C(20) 1.821(8) ? . . Co(1) N(8) 2.053(6) ? . . Co(1) N(9) 2.034(7) ? . . Cl(1) C(53) 1.73(2) ? . . Cl(2) C(53) 1.71(2) ? . . N(1) C(20) 1.17(1) ? . . N(1) C(25) 1.40(1) ? . . N(6) C(13) 1.30(1) ? . . N(6) C(28) 1.45(1) ? . . N(8) C(15) 1.28(1) ? . . N(8) C(19) 1.46(1) ? . . N(9) C(10) 1.288(9) ? . . N(9) C(33) 1.45(1) ? . . C(1) C(22) 1.43(2) ? . . C(1) C(38) 1.35(2) ? . . C(10) C(15) 1.53(1) ? . . C(13) C(15) 1.47(1) ? . . C(13) C(35) 1.49(1) ? . . C(14) C(19) 1.37(1) ? . . C(14) C(36) 1.41(1) ? . . C(14) C(37) 1.53(1) ? . . C(16) C(25) 1.43(1) ? . . C(16) C(27) 1.47(1) ? . . C(16) C(38) 1.41(1) ? . . C(17) C(18) 1.35(1) ? . . C(17) C(32) 1.39(1) ? . . C(18) C(36) 1.38(1) ? . . C(19) C(32) 1.41(1) ? . . C(21) C(22) 1.39(1) ? . . C(21) C(25) 1.38(1) ? . . C(21) C(26) 1.49(1) ? . . C(23) C(29) 1.44(2) ? . . C(23) C(33) 1.38(1) ? . . C(23) C(52) 1.49(2) ? . . C(24) C(28) 1.43(1) ? . . C(24) C(42) 1.39(2) ? . . C(24) C(46) 1.48(2) ? . . C(28) C(31) 1.37(1) ? . . C(29) C(48) 1.35(2) ? . . C(30) C(32) 1.51(1) ? . . C(31) C(45) 1.50(2) ? . . C(31) C(55) 1.42(2) ? . . C(33) C(51) 1.40(1) ? . . C(34) C(42) 1.35(2) ? . . C(34) C(55) 1.40(2) ? . . C(39) C(48) 1.36(3) ? . . C(39) C(51) 1.40(2) ? . . C(49) C(51) 1.49(2) ? . . C(1) H(1) 0.9300 ? . . C(17) H(2) 0.9299 ? . . C(18) H(3) 0.9300 ? . . C(22) H(4) 0.9300 ? . . C(26) H(5) 0.9601 ? . . C(26) H(6) 0.9599 ? . . C(26) H(7) 0.9600 ? . . C(27) H(8) 0.9600 ? . . C(27) H(9) 0.9601 ? . . C(27) H(10) 0.9599 ? . . C(29) H(11) 0.9301 ? . . C(30) H(12) 0.9599 ? . . C(30) H(13) 0.9601 ? . . C(30) H(14) 0.9599 ? . . C(34) H(15) 0.9301 ? . . C(35) H(16) 0.9600 ? . . C(35) H(17) 0.9599 ? . . C(35) H(18) 0.9600 ? . . C(36) H(19) 0.9301 ? . . C(37) H(20) 0.9599 ? . . C(37) H(21) 0.9600 ? . . C(37) H(22) 0.9599 ? . . C(38) H(23) 0.9299 ? . . C(39) H(24) 0.9299 ? . . C(42) H(25) 0.9300 ? . . C(45) H(26) 0.9600 ? . . C(45) H(27) 0.9600 ? . . C(45) H(28) 0.9600 ? . . C(46) H(29) 0.9601 ? . . C(46) H(30) 0.9600 ? . . C(46) H(31) 0.9600 ? . . C(48) H(32) 0.9301 ? . . C(49) H(33) 0.9601 ? . . C(49) H(34) 0.9599 ? . . C(49) H(35) 0.9601 ? . . C(52) H(36) 0.9600 ? . . C(52) H(37) 0.9599 ? . . C(52) H(38) 0.9599 ? . . C(53) H(39) 0.9700 ? . . C(53) H(40) 0.9701 ? . . C(55) H(41) 0.9299 ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 I(1) Ni(1) N(6) 97.7(2) ? . . . I(1) Ni(1) C(20) 87.6(3) ? . . . I(1) Ni(1) C(10) 162.8(2) ? . . . Br(1) Co(1) Br(2) 108.62(5) ? . . . Br(1) Co(1) N(9) 112.9(2) ? . . . Br(1) Co(1) N(8) 109.4(2) ? . . . Br(2) Co(1) N(9) 122.9(2) ? . . . Br(2) Co(1) N(8) 120.4(2) ? . . . C(20) Ni(1) N(6) 160.1(3) ? . . . Ni(1) N(6) C(28) 122.5(6) ? . . . C(10) Ni(1) N(6) 84.3(3) ? . . . Ni(1) N(6) C(13) 117.6(5) ? . . . C(20) Ni(1) C(10) 96.3(3) ? . . . Ni(1) C(10) N(9) 135.1(6) ? . . . Ni(1) C(10) C(15) 111.5(5) ? . . . Ni(1) C(20) N(1) 168.5(7) ? . . . N(9) Co(1) N(8) 79.9(3) ? . . . Co(1) N(8) C(15) 112.4(5) ? . . . Co(1) N(8) C(19) 121.3(5) ? . . . Co(1) N(9) C(10) 115.6(5) ? . . . Co(1) N(9) C(33) 122.4(5) ? . . . Cl(1) C(53) Cl(2) 114.2(8) ? . . . C(25) N(1) C(20) 176.0(8) ? . . . N(1) C(25) C(16) 116.3(7) ? . . . N(1) C(25) C(21) 118.5(8) ? . . . C(28) N(6) C(13) 119.0(7) ? . . . N(6) C(13) C(15) 111.6(7) ? . . . N(6) C(13) C(35) 124.6(7) ? . . . N(6) C(28) C(24) 118.4(7) ? . . . N(6) C(28) C(31) 118.4(9) ? . . . N(8) C(15) C(10) 117.6(6) ? . . . N(8) C(15) C(13) 130.8(7) ? . . . C(19) N(8) C(15) 125.7(6) ? . . . N(8) C(19) C(14) 117.7(6) ? . . . N(8) C(19) C(32) 119.0(7) ? . . . N(9) C(10) C(15) 112.9(6) ? . . . C(33) N(9) C(10) 121.4(7) ? . . . N(9) C(33) C(23) 117.1(8) ? . . . N(9) C(33) C(51) 118.0(8) ? . . . C(1) C(22) C(21) 119.0(9) ? . . . C(38) C(1) C(22) 122(1) ? . . . C(1) C(38) C(16) 121(1) ? . . . C(10) C(15) C(13) 111.4(6) ? . . . C(35) C(13) C(15) 123.8(7) ? . . . C(14) C(19) C(32) 123.0(8) ? . . . C(37) C(14) C(19) 120.9(8) ? . . . C(36) C(14) C(19) 118.2(7) ? . . . C(37) C(14) C(36) 120.8(8) ? . . . C(14) C(36) C(18) 119.1(8) ? . . . C(16) C(25) C(21) 125.2(8) ? . . . C(27) C(16) C(25) 121.6(9) ? . . . C(38) C(16) C(25) 114.9(9) ? . . . C(38) C(16) C(27) 123(1) ? . . . C(32) C(17) C(18) 122.5(8) ? . . . C(17) C(18) C(36) 121(1) ? . . . C(17) C(32) C(19) 115.8(8) ? . . . C(17) C(32) C(30) 120.8(8) ? . . . C(19) C(32) C(30) 123.4(8) ? . . . C(25) C(21) C(22) 117.2(9) ? . . . C(26) C(21) C(22) 121.2(8) ? . . . C(26) C(21) C(25) 121.5(8) ? . . . C(33) C(23) C(29) 114(1) ? . . . C(52) C(23) C(29) 123.5(9) ? . . . C(23) C(29) C(48) 121(1) ? . . . C(23) C(33) C(51) 124.8(9) ? . . . C(52) C(23) C(33) 122.1(9) ? . . . C(24) C(28) C(31) 123.1(9) ? . . . C(46) C(24) C(28) 122.4(9) ? . . . C(42) C(24) C(28) 116.2(9) ? . . . C(46) C(24) C(42) 121(1) ? . . . C(24) C(42) C(34) 122(1) ? . . . C(28) C(31) C(45) 121.1(9) ? . . . C(28) C(31) C(55) 117(1) ? . . . C(29) C(48) C(39) 121(1) ? . . . C(55) C(31) C(45) 121.1(9) ? . . . C(31) C(55) C(34) 119(1) ? . . . C(33) C(51) C(49) 122(1) ? . . . C(33) C(51) C(39) 116(1) ? . . . C(55) C(34) C(42) 121(1) ? . . . C(51) C(39) C(48) 121(1) ? . . . C(39) C(51) C(49) 121(1) ? . . . Cl(1) C(53) H(39) 108.7059 ? . . . Cl(1) C(53) H(40) 108.6901 ? . . . Cl(2) C(53) H(39) 108.6955 ? . . . Cl(2) C(53) H(40) 108.6927 ? . . . H(1) C(1) C(22) 118.9859 ? . . . C(1) C(22) H(4) 120.4821 ? . . . H(1) C(1) C(38) 118.9860 ? . . . C(1) C(38) H(23) 119.2010 ? . . . C(13) C(35) H(16) 109.4639 ? . . . C(13) C(35) H(17) 109.4673 ? . . . C(13) C(35) H(18) 109.4704 ? . . . C(14) C(36) H(19) 120.4757 ? . . . C(14) C(37) H(20) 109.4643 ? . . . C(14) C(37) H(22) 109.4591 ? . . . C(14) C(37) H(21) 109.4686 ? . . . C(16) C(27) H(10) 109.4723 ? . . . C(16) C(27) H(8) 109.4694 ? . . . C(16) C(27) H(9) 109.4697 ? . . . C(16) C(38) H(23) 119.1865 ? . . . C(17) C(18) H(3) 119.2879 ? . . . H(2) C(17) C(18) 118.7579 ? . . . H(2) C(17) C(32) 118.7618 ? . . . H(3) C(18) C(36) 119.2815 ? . . . C(18) C(36) H(19) 120.4724 ? . . . C(21) C(22) H(4) 120.4918 ? . . . C(21) C(26) H(5) 109.4651 ? . . . C(21) C(26) H(6) 109.4714 ? . . . C(21) C(26) H(7) 109.4708 ? . . . C(23) C(29) H(11) 119.1615 ? . . . C(23) C(52) H(36) 109.4710 ? . . . C(23) C(52) H(37) 109.4712 ? . . . C(23) C(52) H(38) 109.4684 ? . . . C(24) C(42) H(25) 118.7725 ? . . . C(24) C(46) H(31) 109.4741 ? . . . C(24) C(46) H(29) 109.4626 ? . . . C(24) C(46) H(30) 109.4735 ? . . . H(6) C(26) H(5) 109.4787 ? . . . H(7) C(26) H(5) 109.4668 ? . . . H(7) C(26) H(6) 109.4744 ? . . . H(10) C(27) H(8) 109.4816 ? . . . H(9) C(27) H(8) 109.4620 ? . . . H(10) C(27) H(9) 109.4723 ? . . . H(11) C(29) C(48) 119.1533 ? . . . C(29) C(48) H(32) 119.2468 ? . . . H(12) C(30) C(32) 109.4730 ? . . . H(13) C(30) C(32) 109.4710 ? . . . H(14) C(30) C(32) 109.4761 ? . . . H(13) C(30) H(12) 109.4675 ? . . . H(14) C(30) H(12) 109.4784 ? . . . H(14) C(30) H(13) 109.4613 ? . . . C(31) C(45) H(26) 109.4741 ? . . . C(31) C(45) H(28) 109.4739 ? . . . C(31) C(45) H(27) 109.4693 ? . . . C(31) C(55) H(41) 120.2594 ? . . . H(15) C(34) C(42) 119.4989 ? . . . C(34) C(42) H(25) 118.7694 ? . . . H(15) C(34) C(55) 119.4767 ? . . . C(34) C(55) H(41) 120.2640 ? . . . H(17) C(35) H(16) 109.4790 ? . . . H(18) C(35) H(16) 109.4665 ? . . . H(18) C(35) H(17) 109.4802 ? . . . H(22) C(37) H(20) 109.4781 ? . . . H(21) C(37) H(20) 109.4803 ? . . . H(22) C(37) H(21) 109.4770 ? . . . C(39) C(48) H(32) 119.2378 ? . . . H(24) C(39) C(48) 119.3999 ? . . . H(24) C(39) C(51) 119.3677 ? . . . H(28) C(45) H(26) 109.4694 ? . . . H(27) C(45) H(26) 109.4634 ? . . . H(28) C(45) H(27) 109.4772 ? . . . H(31) C(46) H(29) 109.4737 ? . . . H(30) C(46) H(29) 109.4728 ? . . . H(31) C(46) H(30) 109.4706 ? . . . H(33) C(49) C(51) 109.4768 ? . . . H(35) C(49) C(51) 109.4774 ? . . . H(34) C(49) C(51) 109.4756 ? . . . H(35) C(49) H(33) 109.4571 ? . . . H(34) C(49) H(33) 109.4692 ? . . . H(35) C(49) H(34) 109.4713 ? . . . H(37) C(52) H(36) 109.4711 ? . . . H(38) C(52) H(36) 109.4705 ? . . . H(38) C(52) H(37) 109.4752 ? . . . H(40) C(53) H(39) 107.6099 ? . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 I(1) Ni(1) N(6) C(13) -179.5(5) ? . . . . I(1) Ni(1) N(6) C(28) -10.6(6) ? . . . . C(10) Ni(1) N(6) C(13) 17.7(5) ? . . . . C(10) Ni(1) N(6) C(28) -173.4(6) ? . . . . C(20) Ni(1) N(6) C(13) -75.1(9) ? . . . . C(20) Ni(1) N(6) C(28) 93.8(8) ? . . . . I(1) Ni(1) C(10) N(9) 66(1) ? . . . . I(1) Ni(1) C(10) C(15) -106.0(8) ? . . . . N(6) Ni(1) C(10) N(9) 164.0(7) ? . . . . N(6) Ni(1) C(10) C(15) -8.3(4) ? . . . . C(20) Ni(1) C(10) N(9) -36.0(7) ? . . . . C(20) Ni(1) C(10) C(15) 151.7(4) ? . . . . I(1) Ni(1) C(20) N(1) 57(3) ? . . . . N(6) Ni(1) C(20) N(1) -48(4) ? . . . . C(10) Ni(1) C(20) N(1) -139(3) ? . . . . Br(1) Co(1) N(8) C(15) -100.0(5) ? . . . . Br(1) Co(1) N(8) C(19) 71.5(5) ? . . . . Br(2) Co(1) N(8) C(15) 133.2(4) ? . . . . Br(2) Co(1) N(8) C(19) -55.3(5) ? . . . . N(9) Co(1) N(8) C(15) 10.9(4) ? . . . . N(9) Co(1) N(8) C(19) -177.7(5) ? . . . . Br(1) Co(1) N(9) C(10) 96.3(5) ? . . . . Br(1) Co(1) N(9) C(33) -75.3(6) ? . . . . Br(2) Co(1) N(9) C(10) -130.4(5) ? . . . . Br(2) Co(1) N(9) C(33) 58.0(6) ? . . . . N(8) Co(1) N(9) C(10) -10.7(5) ? . . . . N(8) Co(1) N(9) C(33) 177.8(6) ? . . . . Ni(1) N(6) C(13) C(15) -21.1(8) ? . . . . Ni(1) N(6) C(13) C(35) 161.3(7) ? . . . . C(28) N(6) C(13) C(15) 169.6(6) ? . . . . C(28) N(6) C(13) C(35) -8(1) ? . . . . Ni(1) N(6) C(28) C(24) -78(1) ? . . . . Ni(1) N(6) C(28) C(31) 97.8(9) ? . . . . C(13) N(6) C(28) C(24) 90(1) ? . . . . C(13) N(6) C(28) C(31) -93(1) ? . . . . Co(1) N(8) C(15) C(10) -9.9(8) ? . . . . Co(1) N(8) C(15) C(13) 164.3(7) ? . . . . C(19) N(8) C(15) C(10) 179.1(6) ? . . . . C(19) N(8) C(15) C(13) -6(1) ? . . . . Co(1) N(8) C(19) C(14) 86.0(7) ? . . . . Co(1) N(8) C(19) C(32) -88.0(8) ? . . . . C(15) N(8) C(19) C(14) -103.8(8) ? . . . . C(15) N(8) C(19) C(32) 82.2(9) ? . . . . Co(1) N(9) C(10) Ni(1) -163.8(5) ? . . . . Co(1) N(9) C(10) C(15) 8.4(8) ? . . . . C(33) N(9) C(10) Ni(1) 7(1) ? . . . . C(33) N(9) C(10) C(15) -180.0(5) ? . . . . Co(1) N(9) C(33) C(23) -83.4(8) ? . . . . Co(1) N(9) C(33) C(51) 93.5(8) ? . . . . C(10) N(9) C(33) C(23) 105.6(9) ? . . . . C(10) N(9) C(33) C(51) -77.6(9) ? . . . . C(38) C(1) C(22) C(21) 0(1) ? . . . . C(22) C(1) C(38) C(16) 0(1) ? . . . . Ni(1) C(10) C(15) N(8) 175.4(6) ? . . . . Ni(1) C(10) C(15) C(13) 0.0(6) ? . . . . N(9) C(10) C(15) N(8) 1.3(9) ? . . . . N(9) C(10) C(15) C(13) -174.1(6) ? . . . . N(6) C(13) C(15) N(8) -161.4(8) ? . . . . N(6) C(13) C(15) C(10) 13.1(9) ? . . . . C(35) C(13) C(15) N(8) 16(1) ? . . . . C(35) C(13) C(15) C(10) -169.2(6) ? . . . . C(36) C(14) C(19) N(8) -173.9(6) ? . . . . C(36) C(14) C(19) C(32) -0.1(9) ? . . . . C(37) C(14) C(19) N(8) 4(1) ? . . . . C(37) C(14) C(19) C(32) 178.2(7) ? . . . . C(19) C(14) C(36) C(18) -0.1(9) ? . . . . C(37) C(14) C(36) C(18) -178.5(8) ? . . . . C(27) C(16) C(25) N(1) 0(1) ? . . . . C(27) C(16) C(25) C(21) -179.0(8) ? . . . . C(38) C(16) C(25) N(1) 179.3(8) ? . . . . C(38) C(16) C(25) C(21) 0(1) ? . . . . C(25) C(16) C(38) C(1) -1(1) ? . . . . C(27) C(16) C(38) C(1) 178(1) ? . . . . C(32) C(17) C(18) C(36) 0(1) ? . . . . C(18) C(17) C(32) C(19) 0(1) ? . . . . C(18) C(17) C(32) C(30) -179.9(7) ? . . . . C(17) C(18) C(36) C(14) 0(1) ? . . . . N(8) C(19) C(32) C(17) 173.6(7) ? . . . . N(8) C(19) C(32) C(30) -5(1) ? . . . . C(14) C(19) C(32) C(17) 0(1) ? . . . . C(14) C(19) C(32) C(30) -179.6(8) ? . . . . C(25) C(21) C(22) C(1) 0(1) ? . . . . C(26) C(21) C(22) C(1) -177.3(9) ? . . . . C(22) C(21) C(25) N(1) -178.1(7) ? . . . . C(22) C(21) C(25) C(16) 0(1) ? . . . . C(26) C(21) C(25) N(1) -1(1) ? . . . . C(26) C(21) C(25) C(16) 176.7(8) ? . . . . C(33) C(23) C(29) C(48) 0(1) ? . . . . C(52) C(23) C(29) C(48) 179.8(9) ? . . . . C(29) C(23) C(33) N(9) 179.1(7) ? . . . . C(29) C(23) C(33) C(51) 2(1) ? . . . . C(52) C(23) C(33) N(9) 0(1) ? . . . . C(52) C(23) C(33) C(51) -177.0(9) ? . . . . C(42) C(24) C(28) N(6) 177.9(9) ? . . . . C(42) C(24) C(28) C(31) 1(1) ? . . . . C(46) C(24) C(28) N(6) 0(1) ? . . . . C(46) C(24) C(28) C(31) -175(1) ? . . . . C(28) C(24) C(42) C(34) 0(1) ? . . . . C(46) C(24) C(42) C(34) 177(1) ? . . . . N(6) C(28) C(31) C(45) -1(1) ? . . . . N(6) C(28) C(31) C(55) -178(1) ? . . . . C(24) C(28) C(31) C(45) 174.6(9) ? . . . . C(24) C(28) C(31) C(55) -2(1) ? . . . . C(23) C(29) C(48) C(39) -2(2) ? . . . . C(28) C(31) C(55) C(34) 1(1) ? . . . . C(45) C(31) C(55) C(34) -175(1) ? . . . . N(9) C(33) C(51) C(39) -179.3(9) ? . . . . N(9) C(33) C(51) C(49) 2(1) ? . . . . C(23) C(33) C(51) C(39) -2(1) ? . . . . C(23) C(33) C(51) C(49) 179.6(9) ? . . . . C(55) C(34) C(42) C(24) -1(2) ? . . . . C(42) C(34) C(55) C(31) 0(1) ? . . . . C(51) C(39) C(48) C(29) 2(2) ? . . . . C(48) C(39) C(51) C(33) 0(1) ? . . . . C(48) C(39) C(51) C(49) 177(1) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 I(1) N(6) 3.343(7) ? . . I(1) C(20) 3.024(8) ? . . I(1) C(28) 3.294(9) ? . . Br(2) C(10) 3.542(7) ? . 65502 Br(2) C(13) 3.529(7) ? . 65502 Br(2) C(15) 3.472(7) ? . 65502 Br(2) C(46) 3.55(1) ? . 65502 Ni(1) N(1) 2.977(6) ? . . Ni(1) N(9) 2.921(6) ? . . Ni(1) C(13) 2.772(8) ? . . Ni(1) C(15) 2.809(8) ? . . Ni(1) C(28) 2.966(9) ? . . Ni(1) C(33) 3.370(8) ? . . Co(1) C(10) 2.839(7) ? . . Co(1) C(15) 2.805(7) ? . . Co(1) C(19) 3.079(8) ? . . Co(1) C(33) 3.067(9) ? . . Cl(1) Cl(2) 2.885(9) ? . . N(1) C(16) 2.41(1) ? . . N(1) C(21) 2.39(1) ? . . N(1) C(23) 3.33(1) ? . . N(1) C(26) 2.83(1) ? . . N(1) C(27) 2.82(1) ? . . N(1) C(29) 3.55(1) ? . . N(1) C(33) 3.39(1) ? . . N(6) N(8) 3.526(9) ? . . N(6) C(10) 2.538(9) ? . . N(6) C(15) 2.30(1) ? . . N(6) C(24) 2.48(1) ? . . N(6) C(31) 2.43(1) ? . . N(6) C(35) 2.48(1) ? . . N(6) C(45) 2.84(1) ? . . N(6) C(46) 2.91(1) ? . . N(8) N(9) 2.624(9) ? . . N(8) C(10) 2.41(1) ? . . N(8) C(13) 2.51(1) ? . . N(8) C(14) 2.43(1) ? . . N(8) C(30) 2.96(1) ? . . N(8) C(32) 2.48(1) ? . . N(8) C(35) 3.17(1) ? . . N(8) C(37) 2.84(1) ? . . N(9) C(15) 2.351(9) ? . . N(9) C(20) 3.21(1) ? . . N(9) C(23) 2.42(1) ? . . N(9) C(49) 2.89(1) ? . . N(9) C(51) 2.45(1) ? . . N(9) C(52) 2.84(1) ? . . C(1) C(16) 2.40(1) ? . . C(1) C(21) 2.43(2) ? . . C(1) C(25) 2.72(1) ? . . C(10) Br(2) 3.542(7) ? . 64502 C(10) C(13) 2.48(1) ? . . C(10) C(20) 2.74(1) ? . . C(10) C(23) 3.32(1) ? . . C(10) C(33) 2.39(1) ? . . C(10) C(49) 3.24(1) ? . . C(10) C(51) 3.15(1) ? . . C(10) C(52) 3.60(1) ? . . C(13) Br(2) 3.529(7) ? . 64502 C(13) C(19) 3.10(1) ? . . C(13) C(24) 3.25(1) ? . . C(13) C(28) 2.38(1) ? . . C(13) C(31) 3.23(1) ? . . C(13) C(45) 3.44(1) ? . . C(13) C(46) 3.47(1) ? . . C(14) C(15) 3.36(1) ? . . C(14) C(17) 2.77(1) ? . . C(14) C(18) 2.40(1) ? . . C(14) C(32) 2.45(1) ? . . C(15) Br(2) 3.472(7) ? . 64502 C(15) C(19) 2.45(1) ? . . C(15) C(30) 3.40(1) ? . . C(15) C(32) 3.27(1) ? . . C(15) C(35) 2.62(1) ? . . C(15) C(37) 3.57(1) ? . . C(16) C(20) 3.46(1) ? . . C(16) C(21) 2.50(1) ? . . C(16) C(22) 2.85(1) ? . . C(17) C(19) 2.37(1) ? . . C(17) C(30) 2.52(2) ? . . C(17) C(36) 2.38(1) ? . . C(18) C(19) 2.73(1) ? . . C(18) C(32) 2.39(1) ? . . C(18) C(35) 3.60(1) ? . 65603 C(19) C(30) 2.58(1) ? . . C(19) C(35) 3.06(1) ? . . C(19) C(36) 2.39(1) ? . . C(19) C(37) 2.52(1) ? . . C(20) C(21) 3.44(1) ? . . C(20) C(23) 3.28(1) ? . . C(20) C(25) 2.57(1) ? . . C(20) C(26) 3.51(1) ? . . C(20) C(27) 3.52(1) ? . . C(20) C(33) 2.92(1) ? . . C(20) C(51) 3.30(1) ? . . C(21) C(38) 2.82(2) ? . . C(22) C(25) 2.37(1) ? . . C(22) C(26) 2.51(2) ? . . C(22) C(30) 3.56(2) ? . 55404 C(22) C(38) 2.43(2) ? . . C(23) C(39) 2.81(2) ? . . C(23) C(48) 2.43(2) ? . . C(23) C(51) 2.47(1) ? . . C(24) C(31) 2.46(2) ? . . C(24) C(34) 2.40(2) ? . . C(24) C(35) 3.43(2) ? . . C(24) C(55) 2.82(2) ? . . C(25) C(26) 2.51(1) ? . . C(25) C(27) 2.54(1) ? . . C(25) C(38) 2.39(1) ? . . C(27) C(38) 2.54(2) ? . . C(28) C(34) 2.75(2) ? . . C(28) C(35) 2.86(1) ? . . C(28) C(42) 2.40(1) ? . . C(28) C(45) 2.50(2) ? . . C(28) C(46) 2.55(1) ? . . C(28) C(55) 2.39(1) ? . . C(29) C(33) 2.38(1) ? . . C(29) C(39) 2.36(2) ? . . C(29) C(51) 2.79(2) ? . . C(29) C(52) 2.59(2) ? . . C(30) C(22) 3.56(2) ? . 55504 C(31) C(34) 2.44(2) ? . . C(31) C(35) 3.56(1) ? . . C(31) C(42) 2.79(2) ? . . C(32) C(35) 3.34(1) ? . . C(32) C(36) 2.81(1) ? . . C(33) C(39) 2.38(2) ? . . C(33) C(48) 2.72(2) ? . . C(33) C(49) 2.54(2) ? . . C(33) C(52) 2.52(1) ? . . C(35) C(18) 3.60(1) ? . 65603 C(36) C(37) 2.55(1) ? . . C(38) C(45) 3.52(2) ? . 55404 C(39) C(49) 2.52(2) ? . . C(42) C(46) 2.51(2) ? . . C(42) C(55) 2.39(2) ? . . C(45) C(38) 3.52(2) ? . 55504 C(45) C(55) 2.55(2) ? . . C(46) Br(2) 3.55(1) ? . 64502 C(48) C(51) 2.40(2) ? . . I(1) H(10) 3.5985 ? . . I(1) H(31) 3.5588 ? . . I(1) H(39) 3.0054 ? . . Br(1) H(2) 3.1875 ? . 66603 Br(1) H(4) 3.3037 ? . 55504 Br(1) H(12) 2.9604 ? . . Br(1) H(29) 3.1400 ? . 56501 Br(1) H(30) 3.4639 ? . 56501 Br(1) H(33) 3.2398 ? . . Br(2) H(6) 3.1092 ? . 65502 Br(2) H(16) 3.5987 ? . 65502 Br(2) H(20) 3.1806 ? . . Br(2) H(22) 2.9875 ? . 65502 Br(2) H(29) 3.2857 ? . 65502 Br(2) H(31) 2.9235 ? . 65502 Br(2) H(36) 3.1153 ? . . Br(2) H(37) 3.3464 ? . 65502 Ni(1) H(31) 2.8797 ? . . Ni(1) H(35) 2.8880 ? . . Co(1) H(20) 3.5873 ? . . Co(1) H(36) 3.5097 ? . . Co(1) H(37) 3.4722 ? . . Cl(1) H(34) 2.8148 ? . . 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C(13) H(28) 2.7954 ? . . C(13) H(29) 3.4107 ? . . C(13) H(31) 3.1753 ? . . C(14) H(3) 3.2407 ? . . C(14) H(7) 3.0711 ? . 65502 C(14) H(17) 3.0009 ? . . C(14) H(19) 2.0417 ? . . C(14) H(20) 2.0557 ? . . C(14) H(21) 2.0559 ? . . C(14) H(22) 2.0557 ? . . C(15) H(13) 2.7464 ? . . C(15) H(16) 3.0556 ? . . C(15) H(17) 2.7002 ? . . C(15) H(18) 3.3366 ? . . C(15) H(22) 2.9295 ? . . C(15) H(28) 3.4252 ? . . C(15) H(35) 3.5453 ? . . C(16) H(1) 3.2363 ? . . C(16) H(8) 2.0082 ? . . C(16) H(9) 2.0083 ? . . C(16) H(10) 2.0082 ? . . C(16) H(23) 2.0282 ? . . C(16) H(27) 3.3046 ? . 55404 C(17) H(3) 1.9749 ? . . C(17) H(7) 2.9679 ? . 65502 C(17) H(12) 2.9465 ? . . C(17) H(13) 3.2500 ? . . C(17) H(14) 2.6138 ? . . C(17) H(16) 3.3988 ? . 65603 C(17) H(17) 3.1726 ? . . C(17) H(18) 3.2890 ? . 65603 C(17) H(19) 3.2128 ? . . C(17) H(38) 3.4861 ? . 55504 C(18) H(2) 1.9697 ? . . 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C(55) H(28) 3.2898 ? . . C(55) H(32) 3.1679 ? . 55504 H(2) Br(1) 3.1875 ? . 66603 H(2) C(52) 3.4838 ? . 55504 H(3) C(24) 3.0427 ? . 65603 H(3) C(28) 3.3805 ? . 65603 H(3) C(31) 3.5806 ? . 65603 H(3) C(34) 2.9870 ? . 65603 H(3) C(35) 3.3809 ? . 65603 H(3) C(42) 2.8243 ? . 65603 H(3) C(55) 3.3718 ? . 65603 H(4) Br(1) 3.3037 ? . 55404 H(4) C(18) 3.4622 ? . 64502 H(4) C(30) 3.3628 ? . 55404 H(5) C(30) 3.1631 ? . 55404 H(6) Br(2) 3.1092 ? . 64502 H(7) C(14) 3.0711 ? . 64502 H(7) C(17) 2.9679 ? . 64502 H(7) C(18) 2.7558 ? . 64502 H(7) C(19) 3.2548 ? . 64502 H(7) C(32) 3.2469 ? . 64502 H(7) C(36) 2.8017 ? . 64502 H(11) C(36) 3.5460 ? . 65502 H(11) C(45) 3.5534 ? . 55404 H(12) C(21) 3.4345 ? . 55504 H(12) C(22) 3.1147 ? . 55504 H(12) C(26) 3.3895 ? . 55504 H(13) C(22) 3.5076 ? . 55504 H(14) C(21) 3.3203 ? . 55504 H(14) C(22) 3.4976 ? . 55504 H(14) C(26) 3.3053 ? . 55504 H(14) C(29) 3.5590 ? . 55504 H(14) C(52) 3.2935 ? . 55504 H(16) Br(2) 3.5987 ? . 64502 H(16) C(17) 3.3988 ? . 65603 H(16) C(18) 3.5399 ? . 65603 H(16) C(52) 3.2649 ? . 64502 H(18) C(17) 3.2890 ? . 65603 H(18) C(18) 2.8498 ? . 65603 H(18) C(36) 3.5216 ? . 65603 H(19) Cl(2) 3.2227 ? . 45501 H(19) C(29) 3.2252 ? . 64502 H(19) C(48) 3.0033 ? . 64502 H(20) Cl(2) 3.2367 ? . 45501 H(20) C(46) 3.3242 ? . 65502 H(21) Cl(2) 3.4584 ? . 45501 H(21) C(23) 3.0378 ? . 64502 H(21) C(29) 3.0340 ? . 64502 H(21) C(33) 3.0824 ? . 64502 H(21) C(39) 3.1662 ? . 64502 H(21) C(48) 3.1325 ? . 64502 H(21) C(51) 3.1612 ? . 64502 H(22) Br(2) 2.9875 ? . 64502 H(23) C(45) 3.5091 ? . 55404 H(26) C(1) 3.5010 ? . 55504 H(26) C(38) 3.2821 ? . 55504 H(27) C(1) 3.5245 ? . 55504 H(27) C(16) 3.3046 ? . 55504 H(27) C(29) 3.4072 ? . 55504 H(27) C(38) 3.0832 ? . 55504 H(27) C(48) 3.2386 ? . 55504 H(28) C(1) 3.5204 ? . 55504 H(29) Br(1) 3.1400 ? . 54501 H(29) Br(2) 3.2857 ? . 64502 H(30) Br(1) 3.4639 ? . 54501 H(31) Br(2) 2.9235 ? . 64502 H(32) C(31) 3.5536 ? . 55404 H(32) C(45) 3.4243 ? . 55404 H(32) C(55) 3.1679 ? . 55404 H(36) C(35) 3.3802 ? . 65502 H(37) Br(2) 3.3464 ? . 64502 H(38) C(17) 3.4861 ? . 55404 H(38) C(30) 3.2892 ? . 55404 H(41) C(48) 3.5571 ? . 55504 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== data_tuchi52-10 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265482' _audit_creation_date 2004-09-28 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.6.0' _audit_update_record ? #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C38 H41 Br2 Cl2 I N4 Ni Zn ' _chemical_formula_moiety 'C38 H41 Br2 Cl2 I N4 Ni Zn ' _chemical_formula_weight 1035.47 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 15.091(2) _cell_length_b 11.585(2) _cell_length_c 22.938(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.1574(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3979.1(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9433 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 123.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description chip _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_diffrn 1.728 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2048.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.033 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.629 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.817 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 30715 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.035 _diffrn_reflns_theta_max 27.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9338 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9360 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 8994 _reflns_number_gt 5062 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0550 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1610 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 5062 _refine_ls_number_parameters 483 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.004 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0046Fo^2^ + 1.0000\s(Fo^2^)]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 3.52 _refine_diff_density_min -1.48 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; Br Br -0.290 2.459 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; I I -0.474 1.812 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ni Ni 0.339 1.112 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Zn Zn 0.284 1.430 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I(1) I 0.06832(4) 0.03181(6) 0.17131(3) 0.0356(2) Uani 1.00 1 d . . . Br(1) Br 0.38301(7) 0.54591(8) 0.11866(4) 0.0327(3) Uani 1.00 1 d . . . Br(2) Br 0.56686(6) 0.46657(8) 0.24990(4) 0.0300(2) Uani 1.00 1 d . . . Zn(1) Zn 0.44099(6) 0.40138(8) 0.18767(4) 0.0204(2) Uani 1.00 1 d . . . Ni(1) Ni 0.22154(7) 0.11257(9) 0.18952(4) 0.0170(3) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.9460(4) 0.3379(4) 0.1215(2) 0.099(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 0.8448(3) 0.2714(4) 0.2145(2) 0.098(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.2659(5) 0.0527(6) 0.1197(3) 0.027(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.4485(4) 0.2440(6) 0.1419(3) 0.018(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.3407(4) 0.3084(6) 0.2194(3) 0.017(2) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.1919(4) 0.1173(6) 0.3150(3) 0.020(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.4031(8) 0.0117(9) 0.0731(5) 0.040(3) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.3464(6) 0.0778(8) 0.1133(4) 0.025(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.3815(5) 0.1792(7) 0.1480(3) 0.016(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.3191(5) 0.2120(7) 0.1930(3) 0.017(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.2050(6) 0.1275(7) 0.2666(4) 0.021(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.2155(6) -0.0323(9) 0.0819(4) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.1676(7) 0.0023(11) 0.0334(4) 0.043(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.1158(8) -0.0779(13) -0.0031(5) 0.057(4) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.1218(8) -0.1951(13) 0.0151(5) 0.060(4) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.1720(8) -0.2295(11) 0.0667(6) 0.054(4) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.2197(7) -0.1504(9) 0.1012(4) 0.038(3) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.1596(8) 0.1279(13) 0.0157(5) 0.057(4) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.2705(8) -0.1884(9) 0.1581(5) 0.049(3) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.5127(5) 0.2273(7) 0.1015(3) 0.017(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.5966(6) 0.1890(8) 0.1262(4) 0.026(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.6642(6) 0.1823(8) 0.0884(4) 0.028(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.6459(7) 0.2162(8) 0.0297(4) 0.035(3) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.5629(7) 0.2550(8) 0.0081(4) 0.033(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4931(6) 0.2600(8) 0.0426(4) 0.028(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.6161(6) 0.1559(9) 0.1889(4) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.4028(6) 0.3028(10) 0.0170(4) 0.038(3) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.2901(6) 0.3539(7) 0.2632(4) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.3280(7) 0.3414(7) 0.3227(4) 0.030(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.2730(9) 0.3900(10) 0.3631(4) 0.050(3) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.1950(9) 0.4423(10) 0.3477(6) 0.057(4) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.1603(7) 0.4536(9) 0.2887(6) 0.051(4) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.2088(7) 0.4096(9) 0.2448(5) 0.038(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.4151(8) 0.2864(10) 0.3383(4) 0.045(3) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.1708(7) 0.4194(10) 0.1814(5) 0.046(3) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.1742(6) 0.0988(8) 0.3725(4) 0.023(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.0939(7) 0.1368(8) 0.3881(4) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.0752(8) 0.1118(10) 0.4448(4) 0.046(3) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.1351(8) 0.0569(11) 0.4842(5) 0.050(4) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.2175(8) 0.0195(9) 0.4668(5) 0.041(3) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.2377(6) 0.0386(8) 0.4107(3) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.0253(7) 0.1982(10) 0.3443(5) 0.045(3) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.3227(6) -0.0051(8) 0.3912(4) 0.031(3) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.9454(8) 0.3146(12) 0.1973(5) 0.058(4) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.4340 -0.0503 0.0938 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.4450 0.0628 0.0592 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3643 -0.0179 0.0408 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.0791 -0.0558 -0.0380 0.069 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.0903 -0.2520 -0.0092 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.1722 -0.3086 0.0776 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.1107 0.1611 0.0321 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.1505 0.1350 -0.0258 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.2132 0.1665 0.0307 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.3299 -0.2073 0.1521 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.2426 -0.2542 0.1725 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.2714 -0.1276 0.1859 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.7221 0.1549 0.1029 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.6917 0.2124 0.0048 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.5521 0.2787 -0.0318 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.6365 0.2217 0.2114 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.6609 0.0978 0.1932 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.5632 0.1273 0.2021 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.3681 0.2388 0.0017 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.4090 0.3563 -0.0136 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.3738 0.3396 0.0465 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.2940 0.3844 0.4038 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.1618 0.4726 0.3767 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.1046 0.4911 0.2783 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.4057 0.2064 0.3442 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.4437 0.3197 0.3736 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.4515 0.2963 0.3078 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.1919 0.4889 0.1658 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.1074 0.4205 0.1777 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.1903 0.3554 0.1604 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.0204 0.1362 0.4571 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.1224 0.0422 0.5231 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.2591 -0.0197 0.4944 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.0359 0.2790 0.3464 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H -0.0331 0.1825 0.3537 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.0306 0.1715 0.3058 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.3132 -0.0813 0.3765 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.3686 -0.0055 0.4235 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.3396 0.0434 0.3610 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.9888 0.2576 0.2100 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.9607 0.3852 0.2171 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I(1) 0.0288(4) 0.0390(4) 0.0406(4) -0.0063(3) 0.0112(3) -0.0066(3) Br(1) 0.0413(6) 0.0234(5) 0.0327(5) 0.0033(4) 0.0013(4) 0.0085(4) Br(2) 0.0272(5) 0.0328(5) 0.0307(5) -0.0140(4) 0.0064(4) -0.0127(4) Zn(1) 0.0205(5) 0.0195(5) 0.0227(5) -0.0040(4) 0.0082(4) -0.0053(4) Ni(1) 0.0159(5) 0.0186(5) 0.0175(5) -0.0013(4) 0.0056(4) -0.0025(4) Cl(1) 0.136(4) 0.097(3) 0.053(2) 0.058(3) -0.028(2) -0.011(2) Cl(2) 0.056(2) 0.085(3) 0.151(4) -0.018(2) 0.005(2) -0.043(3) N(1) 0.021(4) 0.028(4) 0.033(4) -0.012(3) 0.009(3) -0.010(3) N(2) 0.014(3) 0.022(4) 0.016(3) -0.001(3) 0.000(3) -0.002(3) N(3) 0.015(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.002(3) 0.005(3) -0.002(3) N(4) 0.015(3) 0.023(4) 0.022(4) -0.002(3) 0.002(3) 0.000(3) C(1) 0.048(6) 0.034(6) 0.042(6) -0.004(5) 0.018(5) -0.017(4) C(2) 0.030(5) 0.025(4) 0.022(4) -0.001(4) 0.011(4) -0.009(3) C(3) 0.014(4) 0.020(4) 0.015(4) 0.002(3) -0.001(3) -0.001(3) C(4) 0.017(4) 0.022(4) 0.012(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.001(3) C(5) 0.019(4) 0.018(4) 0.025(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.002(3) C(6) 0.027(5) 0.054(7) 0.022(5) -0.015(5) 0.011(4) -0.020(4) C(7) 0.028(5) 0.071(8) 0.033(5) -0.023(5) 0.017(4) -0.015(5) C(8) 0.051(7) 0.094(10) 0.027(5) -0.030(7) 0.011(5) -0.011(6) C(9) 0.045(7) 0.093(11) 0.047(7) -0.045(7) 0.026(6) -0.036(7) C(10) 0.055(7) 0.042(7) 0.072(8) -0.015(6) 0.038(7) -0.025(6) C(11) 0.033(5) 0.037(6) 0.048(6) -0.018(5) 0.020(5) -0.034(5) C(12) 0.041(7) 0.099(11) 0.031(6) -0.018(7) 0.001(5) 0.013(6) C(13) 0.045(7) 0.028(6) 0.078(8) -0.005(5) 0.020(6) -0.010(5) C(14) 0.018(4) 0.016(4) 0.018(4) 0.001(3) 0.009(3) -0.004(3) C(15) 0.019(4) 0.026(5) 0.033(5) -0.000(4) 0.008(4) -0.007(4) C(16) 0.021(4) 0.020(4) 0.045(5) -0.004(4) 0.013(4) -0.010(4) C(17) 0.037(6) 0.026(5) 0.048(6) -0.010(4) 0.026(5) -0.015(4) C(18) 0.043(6) 0.035(5) 0.025(5) -0.009(5) 0.013(4) -0.005(4) C(19) 0.024(5) 0.025(5) 0.037(5) -0.005(4) 0.012(4) -0.009(4) C(20) 0.025(5) 0.037(6) 0.041(5) 0.009(4) 0.006(4) 0.006(4) C(21) 0.027(5) 0.064(7) 0.023(4) 0.005(5) 0.000(4) 0.005(4) C(22) 0.029(5) 0.014(4) 0.031(5) -0.011(4) 0.017(4) -0.009(3) C(23) 0.046(6) 0.016(4) 0.032(5) -0.019(4) 0.018(4) -0.006(4) C(24) 0.086(10) 0.043(6) 0.026(5) -0.037(7) 0.028(6) -0.016(5) C(25) 0.058(8) 0.045(7) 0.078(9) -0.023(6) 0.052(7) -0.036(6) C(26) 0.028(5) 0.029(5) 0.104(10) -0.011(5) 0.046(6) -0.029(6) C(27) 0.034(5) 0.028(5) 0.058(6) -0.003(4) 0.030(5) -0.013(4) C(28) 0.067(8) 0.047(7) 0.023(5) -0.019(6) 0.008(5) 0.014(4) C(29) 0.028(5) 0.048(7) 0.066(7) 0.015(5) 0.020(5) 0.007(6) C(30) 0.027(4) 0.023(4) 0.022(4) -0.005(4) 0.008(3) -0.006(3) C(31) 0.037(6) 0.032(5) 0.037(5) 0.000(4) 0.017(4) 0.008(4) C(32) 0.056(7) 0.052(7) 0.038(6) 0.003(6) 0.032(5) 0.016(5) C(33) 0.060(8) 0.059(8) 0.036(6) 0.002(6) 0.024(5) 0.003(5) C(34) 0.051(7) 0.036(6) 0.036(5) 0.001(5) 0.008(5) -0.003(4) C(35) 0.031(5) 0.026(4) 0.017(4) 0.001(4) 0.004(3) 0.003(3) C(36) 0.042(6) 0.048(7) 0.049(6) 0.018(5) 0.021(5) 0.014(5) C(37) 0.028(5) 0.035(5) 0.029(5) -0.000(4) 0.003(4) 0.007(4) C(38) 0.042(7) 0.068(8) 0.060(7) 0.015(6) -0.012(5) -0.026(6) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 I(1) Ni(1) 2.481(1) ? . . Br(1) Zn(1) 2.394(1) ? . . Br(2) Zn(1) 2.354(1) ? . . Zn(1) N(2) 2.115(7) ? . . Zn(1) N(3) 2.062(7) ? . . Ni(1) N(1) 1.941(8) ? . . Ni(1) C(4) 1.863(8) ? . . Ni(1) C(5) 1.824(9) ? . . Cl(1) C(38) 1.76(1) ? . . Cl(2) C(38) 1.69(1) ? . . N(1) C(2) 1.27(1) ? . . N(1) C(6) 1.46(1) ? . . N(2) C(3) 1.28(1) ? . . N(2) C(14) 1.44(1) ? . . N(3) C(4) 1.29(1) ? . . N(3) C(22) 1.44(1) ? . . N(4) C(5) 1.16(1) ? . . N(4) C(30) 1.39(1) ? . . C(1) C(2) 1.54(1) ? . . C(2) C(3) 1.48(1) ? . . C(3) C(4) 1.53(1) ? . . C(6) C(7) 1.31(1) ? . . C(6) C(11) 1.44(1) ? . . C(7) C(8) 1.42(2) ? . . C(7) C(12) 1.51(2) ? . . C(8) C(9) 1.42(2) ? . . C(9) C(8) 1.42(2) ? . . C(9) C(10) 1.38(2) ? . . C(10) C(9) 1.38(2) ? . . C(10) C(11) 1.36(2) ? . . C(11) C(13) 1.49(1) ? . . C(14) C(15) 1.39(1) ? . . C(14) C(19) 1.40(1) ? . . C(15) C(16) 1.42(1) ? . . C(15) C(20) 1.48(1) ? . . C(16) C(17) 1.40(1) ? . . C(17) C(18) 1.37(1) ? . . C(18) C(19) 1.39(1) ? . . C(19) C(21) 1.50(1) ? . . C(22) C(23) 1.42(1) ? . . C(22) C(27) 1.40(1) ? . . C(23) C(24) 1.43(2) ? . . C(23) C(28) 1.46(2) ? . . C(24) C(25) 1.33(2) ? . . C(25) C(26) 1.39(2) ? . . C(26) C(27) 1.41(2) ? . . C(27) C(29) 1.50(1) ? . . C(30) C(31) 1.38(1) ? . . C(30) C(35) 1.40(1) ? . . C(31) C(32) 1.39(1) ? . . C(31) C(36) 1.53(1) ? . . C(32) C(33) 1.36(2) ? . . C(33) C(34) 1.42(2) ? . . C(34) C(35) 1.38(1) ? . . C(35) C(37) 1.50(1) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 I(1) Ni(1) N(1) 97.9(2) ? . . . I(1) Ni(1) C(4) 162.8(2) ? . . . I(1) Ni(1) C(5) 87.8(3) ? . . . Br(2) Zn(1) Br(1) 112.18(5) ? . . . Br(2) Zn(1) N(2) 119.3(2) ? . . . Br(2) Zn(1) N(3) 121.7(2) ? . . . Br(1) Zn(1) N(2) 108.2(2) ? . . . Br(1) Zn(1) N(3) 112.0(2) ? . . . N(2) Zn(1) N(3) 79.1(3) ? . . . Zn(1) N(2) C(3) 111.1(5) ? . . . Zn(1) N(2) C(14) 121.3(5) ? . . . Zn(1) N(3) C(4) 116.1(5) ? . . . Zn(1) N(3) C(22) 122.2(5) ? . . . C(4) Ni(1) N(1) 84.5(3) ? . . . Ni(1) N(1) C(6) 121.5(6) ? . . . C(5) Ni(1) N(1) 159.6(3) ? . . . Ni(1) N(1) C(2) 116.5(6) ? . . . C(4) Ni(1) C(5) 95.9(3) ? . . . Ni(1) C(4) N(3) 135.0(6) ? . . . Ni(1) C(5) N(4) 168.6(7) ? . . . Ni(1) C(4) C(3) 111.5(5) ? . . . Cl(1) C(38) Cl(2) 113.0(7) ? . . . C(2) N(1) C(6) 121.3(8) ? . . . N(1) C(2) C(3) 113.6(8) ? . . . N(1) C(2) C(1) 124.4(8) ? . . . N(1) C(6) C(7) 119(1) ? . . . N(1) C(6) C(11) 117.4(7) ? . . . N(2) C(3) C(4) 119.3(7) ? . . . N(2) C(3) C(2) 129.9(7) ? . . . C(14) N(2) C(3) 126.7(7) ? . . . N(2) C(14) C(15) 115.6(7) ? . . . N(2) C(14) C(19) 120.6(7) ? . . . N(3) C(4) C(3) 112.9(7) ? . . . C(22) N(3) C(4) 121.3(7) ? . . . N(3) C(22) C(23) 116.8(7) ? . . . N(3) C(22) C(27) 118.5(7) ? . . . C(30) N(4) C(5) 176.7(8) ? . . . N(4) C(30) C(31) 118.3(7) ? . . . N(4) C(30) C(35) 118.1(8) ? . . . C(2) C(3) C(4) 110.6(7) ? . . . C(3) C(2) C(1) 121.9(8) ? . . . C(6) C(7) C(12) 122(1) ? . . . C(6) C(7) C(8) 120(1) ? . . . C(6) C(11) C(13) 123.2(9) ? . . . C(6) C(11) C(10) 117.6(9) ? . . . C(7) C(8) C(9) 116(1) ? . . . C(8) C(9) C(10) 122(1) ? . . . C(9) C(10) C(11) 119(1) ? . . . C(10) C(11) C(13) 119(1) ? . . . C(11) C(6) C(7) 123(1) ? . . . C(12) C(7) C(8) 116.9(9) ? . . . C(14) C(15) C(20) 122.5(8) ? . . . C(14) C(15) C(16) 117.0(7) ? . . . C(14) C(19) C(21) 122.6(8) ? . . . C(14) C(19) C(18) 116.9(8) ? . . . C(15) C(16) C(17) 120.2(8) ? . . . C(16) C(17) C(18) 120.4(9) ? . . . C(17) C(18) C(19) 122.0(9) ? . . . C(18) C(19) C(21) 120.4(8) ? . . . C(19) C(14) C(15) 123.4(8) ? . . . C(20) C(15) C(16) 120.5(8) ? . . . C(22) C(23) C(28) 121.4(9) ? . . . C(22) C(23) C(24) 112.6(9) ? . . . C(22) C(27) C(29) 122.8(9) ? . . . C(22) C(27) C(26) 117.5(9) ? . . . C(23) C(24) C(25) 124(1) ? . . . C(24) C(25) C(26) 120(1) ? . . . C(25) C(26) C(27) 119(1) ? . . . C(26) C(27) C(29) 119.7(9) ? . . . C(27) C(22) C(23) 124.7(9) ? . . . C(28) C(23) C(24) 125.9(8) ? . . . C(30) C(31) C(36) 121.7(9) ? . . . C(30) C(31) C(32) 117.5(9) ? . . . C(30) C(35) C(37) 121.7(8) ? . . . C(30) C(35) C(34) 116.8(9) ? . . . C(31) C(32) C(33) 121(1) ? . . . C(32) C(33) C(34) 119(1) ? . . . C(33) C(34) C(35) 121.2(9) ? . . . C(34) C(35) C(37) 121.5(8) ? . . . C(35) C(30) C(31) 123.6(8) ? . . . C(36) C(31) C(32) 120(1) ? . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 Br(1) Zn(1) N(3) C(4) 95.5(5) ? . . . . Br(1) Zn(1) N(3) C(22) -77.1(5) ? . . . . Br(2) Zn(1) N(3) C(4) -127.8(5) ? . . . . Br(2) Zn(1) N(3) C(22) 59.7(6) ? . . . . N(2) Zn(1) N(3) C(4) -9.9(5) ? . . . . N(2) Zn(1) N(3) C(22) 177.5(6) ? . . . . Br(1) Zn(1) N(2) C(3) -99.2(5) ? . . . . Br(1) Zn(1) N(2) C(14) 70.2(5) ? . . . . Br(2) Zn(1) N(2) C(3) 131.0(4) ? . . . . Br(2) Zn(1) N(2) C(14) -59.5(5) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(3) 10.6(5) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(14) -180.0(4) ? . . . . I(1) Ni(1) N(1) C(6) -10.4(7) ? . . . . I(1) Ni(1) N(1) C(2) 179.9(5) ? . . . . C(4) Ni(1) N(1) C(6) -173.2(7) ? . . . . C(4) Ni(1) N(1) C(2) 17.0(6) ? . . . . C(5) Ni(1) N(1) C(6) 94.7(8) ? . . . . C(5) Ni(1) N(1) C(2) -75(1) ? . . . . I(1) Ni(1) C(5) N(4) 57(3) ? . . . . N(1) Ni(1) C(5) N(4) -49(4) ? . . . . C(4) Ni(1) C(5) N(4) -139(3) ? . . . . I(1) Ni(1) C(4) N(3) 63(1) ? . . . . I(1) Ni(1) C(4) C(3) -107.2(8) ? . . . . N(1) Ni(1) C(4) N(3) 162.0(8) ? . . . . N(1) Ni(1) C(4) C(3) -8.4(5) ? . . . . C(5) Ni(1) C(4) N(3) -38.5(8) ? . . . . C(5) Ni(1) C(4) C(3) 151.1(5) ? . . . . Ni(1) N(1) C(6) C(7) 99(1) ? . . . . Ni(1) N(1) C(6) C(11) -78(1) ? . . . . C(2) N(1) C(6) C(7) -90(1) ? . . . . C(2) N(1) C(6) C(11) 90(1) ? . . . . Ni(1) N(1) C(2) C(1) 160.5(7) ? . . . . Ni(1) N(1) C(2) C(3) -20.2(9) ? . . . . C(6) N(1) C(2) C(1) -9(1) ? . . . . C(6) N(1) C(2) C(3) 170.0(7) ? . . . . Zn(1) N(2) C(3) C(2) 162.7(7) ? . . . . Zn(1) N(2) C(3) C(4) -10.3(8) ? . . . . C(14) N(2) C(3) C(2) -5(1) ? . . . . C(14) N(2) C(3) C(4) -179.1(6) ? . . . . Zn(1) N(2) C(14) C(15) 86.3(8) ? . . . . Zn(1) N(2) C(14) C(19) -87.2(8) ? . . . . C(3) N(2) C(14) C(15) -106.1(9) ? . . . . C(3) N(2) C(14) C(19) 80(1) ? . . . . Zn(1) N(3) C(4) Ni(1) -162.9(5) ? . . . . Zn(1) N(3) C(4) C(3) 7.4(8) ? . . . . C(22) N(3) C(4) Ni(1) 9(1) ? . . . . C(22) N(3) C(4) C(3) -180.0(5) ? . . . . Zn(1) N(3) C(22) C(23) -84.5(8) ? . . . . Zn(1) N(3) C(22) C(27) 93.9(8) ? . . . . C(4) N(3) C(22) C(23) 103.4(9) ? . . . . C(4) N(3) C(22) C(27) -78(1) ? . . . . N(4) C(30) C(31) C(32) 176.4(9) ? . . . . N(4) C(30) C(31) C(36) 0(1) ? . . . . C(35) C(30) C(31) C(32) -1(1) ? . . . . C(35) C(30) C(31) C(36) -177.7(9) ? . . . . N(4) C(30) C(35) C(34) -178.6(9) ? . . . . N(4) C(30) C(35) C(37) 0(1) ? . . . . C(31) C(30) C(35) C(34) -1(1) ? . . . . C(31) C(30) C(35) C(37) 177.6(8) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(33) 3(1) ? . . . . C(36) C(31) C(32) C(33) 179.7(8) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(34) -2(1) ? . . . . C(32) C(33) C(34) C(35) 0(1) ? . . . . C(33) C(34) C(35) C(30) 1(1) ? . . . . C(33) C(34) C(35) C(37) -177.3(9) ? . . . . N(1) C(6) C(7) C(8) -178(1) ? . . . . N(1) C(6) C(7) C(12) -2(1) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) 0(1) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(12) 176(1) ? . . . . N(1) C(6) C(11) C(10) 179(1) ? . . . . N(1) C(6) C(11) C(13) 1(1) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) 0(1) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(13) -176(1) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) -1(1) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) -178(1) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 2(1) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -1(2) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) 0(1) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(13) 177(1) ? . . . . N(1) C(2) C(3) N(2) -161.1(8) ? . . . . N(1) C(2) C(3) C(4) 12(1) ? . . . . C(1) C(2) C(3) N(2) 18(1) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -168.3(7) ? . . . . N(2) C(3) C(4) Ni(1) 175.1(6) ? . . . . N(2) C(3) C(4) N(3) 2(1) ? . . . . C(2) C(3) C(4) Ni(1) 0.8(7) ? . . . . C(2) C(3) C(4) N(3) -171.9(6) ? . . . . N(2) C(14) C(15) C(16) -174.1(7) ? . . . . N(2) C(14) C(15) C(20) 6(1) ? . . . . N(2) C(14) C(19) C(18) 171.9(8) ? . . . . N(2) C(14) C(19) C(21) -6(1) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) 1(1) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(18) -1(1) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(21) -179.0(8) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) 0(1) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(19) -1(1) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(14) 2(1) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(21) -179.8(7) ? . . . . C(19) C(14) C(15) C(16) 0(1) ? . . . . C(19) C(14) C(15) C(20) 179.3(8) ? . . . . C(20) C(15) C(16) C(17) -178.5(8) ? . . . . N(3) C(22) C(23) C(24) 179.6(8) ? . . . . N(3) C(22) C(23) C(28) 0(1) ? . . . . C(27) C(22) C(23) C(24) 1(1) ? . . . . C(27) C(22) C(23) C(28) -177.3(9) ? . . . . N(3) C(22) C(27) C(26) -180.0(8) ? . . . . N(3) C(22) C(27) C(29) 2(1) ? . . . . C(23) C(22) C(27) C(26) -1(1) ? . . . . C(23) C(22) C(27) C(29) -179.2(9) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(25) 0(1) ? . . . . C(28) C(23) C(24) C(25) 178(1) ? . . . . C(23) C(24) C(25) C(26) 0(1) ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(27) 0(1) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(22) 1(1) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(29) 178(1) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 I(1) N(1) 3.352(8) ? . . I(1) C(5) 3.023(8) ? . . I(1) C(6) 3.29(1) ? . . Br(2) C(13) 3.52(1) ? . 65502 Br(2) C(2) 3.493(8) ? . 65502 Br(2) C(3) 3.421(7) ? . 65502 Br(2) C(4) 3.493(8) ? . 65502 Zn(1) C(3) 2.839(8) ? . . Zn(1) C(4) 2.876(8) ? . . Zn(1) C(22) 3.078(9) ? . . Zn(1) C(14) 3.112(8) ? . . Ni(1) N(3) 2.923(6) ? . . Ni(1) N(4) 2.969(7) ? . . Ni(1) C(6) 2.98(1) ? . . Ni(1) C(2) 2.756(9) ? . . Ni(1) C(3) 2.811(8) ? . . Ni(1) C(22) 3.363(8) ? . . Cl(1) Cl(2) 2.879(7) ? . . Cl(1) C(30) 3.54(1) ? . 65502 Cl(1) C(31) 3.52(1) ? . 65502 Cl(1) C(32) 3.52(1) ? . 65502 Cl(1) C(9) 3.58(1) ? . 65503 N(1) N(2) 3.52(1) ? . . N(1) C(7) 2.39(1) ? . . N(1) C(11) 2.48(1) ? . . N(1) C(12) 2.84(1) ? . . N(1) C(13) 2.93(1) ? . . N(1) C(1) 2.49(1) ? . . N(1) C(3) 2.31(1) ? . . N(1) C(4) 2.56(1) ? . . N(2) C(2) 2.50(1) ? . . N(2) C(1) 3.15(1) ? . . N(2) C(4) 2.43(1) ? . . N(2) C(15) 2.40(1) ? . . N(2) C(19) 2.46(1) ? . . N(2) C(20) 2.82(1) ? . . N(2) C(21) 2.94(1) ? . . N(3) N(2) 2.661(9) ? . . N(3) C(5) 3.21(1) ? . . N(3) C(3) 2.36(1) ? . . N(3) C(23) 2.43(1) ? . . N(3) C(27) 2.44(1) ? . . N(3) C(28) 2.83(1) ? . . N(3) C(29) 2.90(1) ? . . N(4) C(31) 2.38(1) ? . . N(4) C(35) 2.40(1) ? . . N(4) C(36) 2.84(1) ? . . N(4) C(37) 2.85(1) ? . . N(4) C(22) 3.40(1) ? . . N(4) C(23) 3.30(1) ? . . N(4) C(24) 3.51(1) ? . . C(1) C(3) 2.64(1) ? . . C(1) C(14) 3.02(1) ? . . C(1) C(17) 3.56(1) ? . 65503 C(1) C(19) 3.29(1) ? . . C(2) Br(2) 3.493(8) ? . 64502 C(2) C(4) 2.47(1) ? . . C(2) C(14) 3.09(1) ? . . C(2) C(19) 3.59(1) ? . . C(2) C(21) 3.59(1) ? . . C(3) Br(2) 3.421(7) ? . 64502 C(3) C(14) 2.43(1) ? . . C(3) C(15) 3.35(1) ? . . C(3) C(19) 3.25(1) ? . . C(3) C(20) 3.56(1) ? . . C(3) C(21) 3.38(1) ? . . C(4) Br(2) 3.493(8) ? . 64502 C(4) C(22) 2.38(1) ? . . C(4) C(23) 3.32(1) ? . . C(4) C(27) 3.15(1) ? . . C(4) C(28) 3.57(1) ? . . C(4) C(29) 3.27(1) ? . . C(5) C(4) 2.74(1) ? . . C(5) C(22) 2.93(1) ? . . C(5) C(23) 3.26(1) ? . . C(5) C(27) 3.31(1) ? . . C(5) C(30) 2.55(1) ? . . C(5) C(31) 3.43(1) ? . . C(5) C(35) 3.44(1) ? . . C(5) C(36) 3.52(1) ? . . C(5) C(37) 3.52(1) ? . . C(6) C(1) 2.91(1) ? . . C(6) C(2) 2.38(1) ? . . C(6) C(8) 2.37(1) ? . . C(6) C(9) 2.71(2) ? . . C(6) C(10) 2.39(2) ? . . C(6) C(12) 2.48(2) ? . . C(6) C(13) 2.58(1) ? . . C(7) C(1) 3.56(1) ? . . C(7) C(2) 3.19(1) ? . . C(7) C(9) 2.41(2) ? . . C(7) C(10) 2.79(2) ? . . C(7) C(11) 2.42(2) ? . . C(8) C(10) 2.46(2) ? . . C(8) C(11) 2.82(1) ? . . C(8) C(12) 2.50(2) ? . . C(9) Cl(1) 3.58(1) ? . 65503 C(9) C(6) 2.71(2) ? . . C(9) C(7) 2.41(2) ? . . C(9) C(11) 2.37(1) ? . . C(10) C(13) 2.46(2) ? . . C(11) C(1) 3.47(2) ? . . C(11) C(2) 3.25(1) ? . . C(11) C(9) 2.37(1) ? . . C(12) C(32) 3.59(2) ? . 55404 C(12) C(2) 3.42(1) ? . . C(13) Br(2) 3.52(1) ? . 64502 C(13) C(2) 3.49(1) ? . . C(14) C(16) 2.40(1) ? . . C(14) C(17) 2.76(1) ? . . C(14) C(18) 2.38(1) ? . . C(14) C(20) 2.52(1) ? . . C(14) C(21) 2.54(1) ? . . C(15) C(17) 2.44(1) ? . . C(15) C(18) 2.80(1) ? . . C(15) C(19) 2.46(1) ? . . C(16) C(18) 2.40(1) ? . . C(16) C(19) 2.81(1) ? . . C(16) C(20) 2.52(1) ? . . C(17) C(1) 3.56(1) ? . 65503 C(17) C(19) 2.41(1) ? . . C(18) C(21) 2.51(1) ? . . C(21) C(34) 3.55(1) ? . 55404 C(22) C(24) 2.37(1) ? . . C(22) C(25) 2.75(2) ? . . C(22) C(26) 2.41(1) ? . . C(22) C(28) 2.51(1) ? . . C(22) C(29) 2.55(1) ? . . C(23) C(25) 2.45(2) ? . . C(23) C(26) 2.86(1) ? . . C(23) C(27) 2.50(1) ? . . C(24) C(26) 2.37(2) ? . . C(24) C(27) 2.77(1) ? . . C(24) C(28) 2.58(2) ? . . C(25) C(27) 2.42(2) ? . . C(26) C(29) 2.52(2) ? . . C(30) Cl(1) 3.54(1) ? . 64502 C(30) C(32) 2.37(1) ? . . C(30) C(33) 2.74(1) ? . . C(30) C(34) 2.36(1) ? . . C(30) C(36) 2.54(1) ? . . C(30) C(37) 2.53(1) ? . . C(31) Cl(1) 3.52(1) ? . 64502 C(31) C(33) 2.40(1) ? . . C(31) C(34) 2.78(1) ? . . C(31) C(35) 2.45(1) ? . . C(32) Cl(1) 3.52(1) ? . 64502 C(32) C(34) 2.40(2) ? . . C(32) C(35) 2.80(2) ? . . C(32) C(36) 2.54(1) ? . . C(32) C(12) 3.59(2) ? . 55504 C(33) C(35) 2.44(2) ? . . C(34) C(37) 2.51(2) ? . . C(34) C(21) 3.55(1) ? . 55504 #============================================================================== data_nkt370-3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265483' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C37 H39 I N4 Ni ' _chemical_formula_moiety 'C37 H39 I N4 Ni ' _chemical_formula_weight 725.35 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_Int_Tables_number 15 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,-Y,1/2+Z 5 1/2+X,1/2+Y,+Z 6 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 7 1/2-X,1/2-Y,-Z 8 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 29.374(9) _cell_length_b 14.767(4) _cell_length_c 17.319(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 116.5987(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6717.6(33) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 8027 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 123.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_diffrn 1.434 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2960.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.528 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.648 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.912 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 27045 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.082 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9914 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9899 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7638 _reflns_number_gt 3893 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1110 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 7622 _refine_ls_number_parameters 427 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.4350\s(Fo^2^)]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 1.06 _refine_diff_density_min -0.98 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; I I -0.474 1.812 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ni Ni 0.339 1.112 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I(1) I 0.151640(10) 0.10059(2) 0.30201(2) 0.02675(10) Uani 1.00 1 d . . . Ni(1) Ni 0.14805(2) 0.20917(4) 0.18293(4) 0.0192(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.2202(2) 0.2450(3) 0.2388(3) 0.0170(11) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.2037(2) 0.2908(3) 0.0353(3) 0.0242(12) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.1117(2) 0.3619(3) 0.0607(3) 0.0239(12) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.0414(2) 0.1547(3) 0.0662(3) 0.0261(12) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.2878(2) 0.3166(4) 0.2085(3) 0.028(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.2352(2) 0.2864(3) 0.1868(3) 0.0190(13) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.1931(2) 0.2968(3) 0.0988(3) 0.0204(13) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.1424(2) 0.3000(3) 0.1009(3) 0.0203(13) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.0826(2) 0.1765(3) 0.1125(3) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.2582(2) 0.2192(3) 0.3234(3) 0.0194(13) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.2675(2) 0.2737(3) 0.3946(3) 0.0201(13) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.3032(2) 0.2448(3) 0.4749(3) 0.022(1) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.3295(2) 0.1645(4) 0.4842(3) 0.027(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.3204(2) 0.1117(4) 0.4125(3) 0.026(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.2845(2) 0.1381(3) 0.3318(3) 0.022(1) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.2394(2) 0.3614(4) 0.3839(3) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.2737(2) 0.0782(4) 0.2536(3) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.1645(2) 0.2788(3) -0.0505(3) 0.0198(13) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.1518(2) 0.3517(3) -0.1089(3) 0.026(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.1167(2) 0.3353(4) -0.1955(3) 0.025(1) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.0958(2) 0.2513(4) -0.2216(4) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.1092(2) 0.1801(3) -0.1632(3) 0.026(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.1446(2) 0.1921(3) -0.0766(3) 0.023(1) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.1746(2) 0.4430(4) -0.0782(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.1618(2) 0.1133(4) -0.0151(4) 0.035(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.0624(2) 0.3722(3) 0.0573(3) 0.024(1) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.0205(2) 0.3726(3) -0.0250(4) 0.027(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C -0.0278(2) 0.3844(4) -0.0318(4) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C -0.0346(2) 0.4013(4) 0.0408(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.0068(2) 0.4044(4) 0.1212(4) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.0561(2) 0.3906(4) 0.1312(4) 0.028(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.0294(2) 0.3600(4) -0.1034(4) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.1009(2) 0.3958(4) 0.2203(3) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C -0.0097(2) 0.1307(4) 0.0145(4) 0.027(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C -0.0235(2) 0.0997(3) -0.0696(3) 0.027(1) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C -0.0734(2) 0.0728(4) -0.1170(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C -0.1080(2) 0.0787(4) -0.0836(4) 0.046(2) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C -0.0929(2) 0.1104(4) -0.0010(4) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C -0.0435(2) 0.1359(4) 0.0507(4) 0.030(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.0143(2) 0.0944(4) -0.1047(4) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C -0.0255(3) 0.1668(5) 0.1427(4) 0.054(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.2927 0.3768 0.2302 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.2923 0.3148 0.1575 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3119 0.2777 0.2507 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.3096 0.2807 0.5242 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.3540 0.1462 0.5400 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3391 0.0574 0.4190 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.2582 0.4091 0.3749 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.2356 0.3733 0.4347 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.2067 0.3576 0.3358 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.2475 0.0361 0.2459 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.3038 0.0464 0.2627 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.2631 0.1151 0.2036 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.1069 0.3838 -0.2358 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.0723 0.2410 -0.2802 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.0941 0.1223 -0.1817 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.1532 0.4765 -0.0607 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.1774 0.4740 -0.1239 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.2073 0.4367 -0.0308 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.1901 0.0847 -0.0178 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.1347 0.0711 -0.0310 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.1715 0.1340 0.0421 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H -0.0566 0.3817 -0.0868 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H -0.0680 0.4102 0.0350 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.0016 0.4163 0.1706 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.0340 0.4179 -0.1230 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.0011 0.3305 -0.1480 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.0592 0.3246 -0.0884 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.1076 0.3376 0.2465 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.0931 0.4369 0.2549 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.1301 0.4165 0.2152 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H -0.0843 0.0498 -0.1737 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H -0.1422 0.0603 -0.1177 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H -0.1174 0.1153 0.0206 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.0146 0.1502 -0.1317 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.0052 0.0468 -0.1459 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.0472 0.0829 -0.0591 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H -0.0149 0.1158 0.1801 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H -0.0522 0.1971 0.1489 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.0024 0.2070 0.1572 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I(1) 0.0290(2) 0.0317(2) 0.0174(2) -0.0083(2) 0.0085(2) -0.0005(2) Ni(1) 0.0181(3) 0.0231(3) 0.0142(4) -0.0029(3) 0.0051(3) -0.0017(3) N(1) 0.016(2) 0.019(2) 0.016(2) -0.001(2) 0.007(2) -0.003(2) N(2) 0.027(2) 0.030(2) 0.014(2) -0.004(2) 0.007(2) 0.001(2) N(3) 0.023(2) 0.024(2) 0.023(3) 0.001(2) 0.009(2) -0.001(2) N(4) 0.020(2) 0.025(2) 0.025(3) -0.006(2) 0.004(2) -0.002(2) C(1) 0.022(3) 0.041(3) 0.022(3) -0.008(3) 0.009(3) -0.003(3) C(2) 0.021(3) 0.016(2) 0.021(3) -0.002(2) 0.011(2) -0.006(2) C(3) 0.023(3) 0.020(3) 0.015(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.002(2) C(4) 0.021(3) 0.026(3) 0.013(3) -0.005(2) 0.006(2) -0.009(2) C(5) 0.034(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.001(3) 0.013(3) 0.004(2) C(6) 0.017(3) 0.028(3) 0.013(3) -0.004(2) 0.006(2) -0.003(2) C(7) 0.021(3) 0.022(3) 0.017(3) -0.005(2) 0.007(2) 0.000(2) C(8) 0.025(3) 0.028(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.007(2) -0.001(2) C(9) 0.019(3) 0.040(3) 0.019(3) 0.005(3) 0.004(2) 0.010(2) C(10) 0.027(3) 0.028(3) 0.022(3) 0.008(2) 0.011(3) 0.004(2) C(11) 0.023(3) 0.025(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.012(3) -0.000(2) C(12) 0.046(4) 0.031(3) 0.019(3) 0.001(3) 0.017(3) -0.005(2) C(13) 0.033(3) 0.035(3) 0.037(4) -0.000(3) 0.020(3) -0.005(3) C(14) 0.017(3) 0.023(3) 0.019(3) -0.002(2) 0.008(2) 0.000(2) C(15) 0.034(3) 0.019(3) 0.025(3) -0.002(2) 0.013(3) -0.004(2) C(16) 0.024(3) 0.032(3) 0.011(3) 0.001(3) 0.002(2) 0.006(2) C(17) 0.021(3) 0.048(4) 0.019(3) -0.010(3) 0.005(3) -0.010(3) C(18) 0.031(3) 0.022(3) 0.030(3) -0.003(2) 0.018(3) -0.006(2) C(19) 0.024(3) 0.025(3) 0.021(3) -0.002(2) 0.013(3) -0.005(2) C(20) 0.059(4) 0.029(3) 0.023(3) -0.009(3) 0.018(3) -0.003(3) C(21) 0.049(4) 0.029(3) 0.036(4) 0.003(3) 0.026(3) -0.000(3) C(22) 0.023(3) 0.020(3) 0.027(3) -0.005(2) 0.010(3) -0.001(2) C(23) 0.023(3) 0.020(3) 0.028(3) 0.000(2) 0.002(3) 0.001(2) C(24) 0.025(3) 0.032(3) 0.035(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.001(3) C(25) 0.017(3) 0.048(4) 0.043(4) 0.001(3) 0.011(3) 0.004(3) C(26) 0.030(3) 0.044(4) 0.033(4) 0.007(3) 0.017(3) 0.004(3) C(27) 0.024(3) 0.026(3) 0.031(3) -0.003(2) 0.009(3) -0.002(3) C(28) 0.036(4) 0.038(3) 0.030(4) 0.012(3) 0.007(3) -0.004(3) C(29) 0.032(3) 0.039(3) 0.029(3) -0.001(3) 0.015(3) -0.008(3) C(30) 0.017(3) 0.024(3) 0.029(3) -0.006(2) -0.001(3) 0.006(2) C(31) 0.029(3) 0.019(3) 0.023(3) 0.003(2) 0.002(3) 0.002(2) C(32) 0.035(4) 0.042(4) 0.015(3) -0.010(3) -0.007(3) 0.003(3) C(33) 0.028(3) 0.040(4) 0.043(4) -0.007(3) -0.007(3) 0.021(3) C(34) 0.022(3) 0.037(3) 0.050(4) 0.002(3) 0.012(3) 0.016(3) C(35) 0.028(3) 0.024(3) 0.032(3) -0.002(3) 0.009(3) 0.001(3) C(36) 0.058(4) 0.025(3) 0.032(4) 0.000(3) 0.014(3) -0.002(3) C(37) 0.070(5) 0.050(4) 0.056(5) -0.018(4) 0.041(4) -0.012(4) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 I(1) Ni(1) 2.5770(8) ? . . Ni(1) N(1) 1.969(4) ? . . Ni(1) C(4) 1.906(5) ? . . Ni(1) C(5) 1.821(5) ? . . N(1) C(6) 1.440(5) ? . . N(1) C(2) 1.317(8) ? . . N(2) C(3) 1.274(8) ? . . N(2) C(14) 1.427(6) ? . . N(3) C(4) 1.255(6) ? . . N(3) C(22) 1.428(8) ? . . N(4) C(5) 1.159(6) ? . . N(4) C(30) 1.406(6) ? . . C(2) C(1) 1.484(8) ? . . C(2) C(3) 1.480(6) ? . . C(3) C(4) 1.505(9) ? . . C(6) C(7) 1.392(7) ? . . C(6) C(11) 1.398(7) ? . . C(7) C(8) 1.383(6) ? . . C(7) C(12) 1.503(7) ? . . C(8) C(9) 1.383(8) ? . . C(9) C(10) 1.388(8) ? . . C(10) C(11) 1.377(6) ? . . C(11) C(13) 1.526(8) ? . . C(14) C(15) 1.407(7) ? . . C(14) C(19) 1.396(7) ? . . C(15) C(16) 1.409(6) ? . . C(15) C(20) 1.493(7) ? . . C(16) C(17) 1.369(8) ? . . C(17) C(18) 1.388(8) ? . . C(18) C(19) 1.401(6) ? . . C(19) C(21) 1.505(7) ? . . C(22) C(23) 1.406(6) ? . . C(22) C(27) 1.401(9) ? . . C(23) C(24) 1.382(9) ? . . C(23) C(28) 1.50(1) ? . . C(24) C(25) 1.38(1) ? . . C(25) C(26) 1.379(7) ? . . C(26) C(27) 1.393(9) ? . . C(27) C(29) 1.517(6) ? . . C(30) C(31) 1.402(8) ? . . C(30) C(35) 1.39(1) ? . . C(31) C(30) 1.402(8) ? . . C(31) C(32) 1.381(8) ? . . C(31) C(36) 1.49(1) ? . . C(32) C(31) 1.381(8) ? . . C(32) C(33) 1.38(1) ? . . C(33) C(34) 1.38(1) ? . . C(34) C(35) 1.374(7) ? . . C(35) C(37) 1.509(9) ? . . C(36) C(31) 1.49(1) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 I(1) Ni(1) N(1) 97.2(1) ? . . . I(1) Ni(1) C(5) 91.4(2) ? . . . I(1) Ni(1) C(4) 173.2(2) ? . . . Ni(1) N(1) C(2) 113.9(3) ? . . . C(5) Ni(1) N(1) 169.2(3) ? . . . Ni(1) N(1) C(6) 127.0(4) ? . . . C(4) Ni(1) N(1) 83.8(2) ? . . . C(5) Ni(1) C(4) 88.5(2) ? . . . Ni(1) C(4) N(3) 136.6(5) ? . . . Ni(1) C(4) C(3) 103.9(3) ? . . . Ni(1) C(5) N(4) 178.1(6) ? . . . C(2) N(1) C(6) 118.4(4) ? . . . N(1) C(2) C(1) 126.4(4) ? . . . N(1) C(2) C(3) 111.8(5) ? . . . N(1) C(6) C(7) 120.2(4) ? . . . N(1) C(6) C(11) 118.2(4) ? . . . N(2) C(3) C(2) 117.7(5) ? . . . N(2) C(3) C(4) 130.6(4) ? . . . C(14) N(2) C(3) 120.8(5) ? . . . N(2) C(14) C(15) 119.0(4) ? . . . N(2) C(14) C(19) 118.5(4) ? . . . N(3) C(4) C(3) 118.9(5) ? . . . C(22) N(3) C(4) 124.3(5) ? . . . N(3) C(22) C(23) 116.9(6) ? . . . N(3) C(22) C(27) 122.0(4) ? . . . C(30) N(4) C(5) 175.7(7) ? . . . N(4) C(30) C(31) 118.2(6) ? . . . N(4) C(30) C(35) 118.3(5) ? . . . C(2) C(3) C(4) 111.0(5) ? . . . C(3) C(2) C(1) 121.7(5) ? . . . C(6) C(7) C(8) 118.1(5) ? . . . C(6) C(7) C(12) 120.7(4) ? . . . C(6) C(11) C(10) 119.0(5) ? . . . C(6) C(11) C(13) 121.2(4) ? . . . C(7) C(8) C(9) 121.0(5) ? . . . C(8) C(9) C(10) 120.3(4) ? . . . C(9) C(10) C(11) 120.1(5) ? . . . C(10) C(11) C(13) 119.8(5) ? . . . C(11) C(6) C(7) 121.6(4) ? . . . C(12) C(7) C(8) 121.2(5) ? . . . C(14) C(15) C(16) 117.8(4) ? . . C(14) C(19) C(21) 121.4(4) ? . . . . C(14) C(15) C(20) 120.2(4) ? . . . C(14) C(19) C(18) 117.7(5) ? . . . C(19) C(14) C(15) 122.1(4) ? . . . C(15) C(16) C(17) 120.8(5) ? . . . C(16) C(17) C(18) 120.5(4) ? . . . C(17) C(18) C(19) 121.1(5) ? . . . C(18) C(19) C(21) 120.8(4) ? . . . C(20) C(15) C(16) 122.0(5) ? . . . C(24) C(25) C(26) 120.3(6) ? . . . C(25) C(26) C(27) 121.1(7) ? . . . C(26) C(27) C(29) 120.0(6) ? . . . C(27) C(22) C(23) 120.8(6) ? . . . C(28) C(23) C(24) 121.7(5) ? . . . C(22) C(23) C(24) 119.1(6) ? . . . C(22) C(23) C(28) 119.2(6) ? . . . C(22) C(27) C(29) 121.9(5) ? . . . C(22) C(27) C(26) 118.1(5) ? . . . C(23) C(24) C(25) 120.5(5) ? . . . C(35) C(30) C(31) 123.5(5) ? . . . C(30) C(31) C(36) 121.4(5) ? . . . C(30) C(31) C(32) 116.6(6) ? . . . C(30) C(35) C(37) 120.6(5) ? . . . C(30) C(35) C(34) 116.8(6) ? . . . C(36) C(31) C(32) 122.0(5) ? . . . C(31) C(32) C(33) 121.3(6) ? . . . C(32) C(33) C(34) 120.3(5) ? . . . C(33) C(34) C(35) 121.6(7) ? . . . C(34) C(35) C(37) 122.6(7) ? . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 I(1) Ni(1) N(1) C(6) -4.4(4) ? . . . . I(1) Ni(1) N(1) C(2) 165.8(3) ? . . . . C(4) Ni(1) N(1) C(6) 168.9(4) ? . . . . C(4) Ni(1) N(1) C(2) -21.0(3) ? . . . . C(5) Ni(1) N(1) C(6) -146.1(5) ? . . . . C(5) Ni(1) N(1) C(2) 24.1(9) ? . . . . N(1) Ni(1) C(4) N(3) -137.7(5) ? . . . . N(1) Ni(1) C(4) C(3) 32.7(3) ? . . . . C(5) Ni(1) C(4) N(3) 50.0(5) ? . . . . C(5) Ni(1) C(4) C(3) -139.7(3) ? . . . . Ni(1) N(1) C(6) C(7) -92.4(6) ? . . . . Ni(1) N(1) C(6) C(11) 86.8(7) ? . . . . C(2) N(1) C(6) C(7) 97.9(6) ? . . . . C(2) N(1) C(6) C(11) -82.9(6) ? . . . . Ni(1) N(1) C(2) C(1) -176.2(4) ? . . . . Ni(1) N(1) C(2) C(3) 1.0(6) ? . . . . C(6) N(1) C(2) C(1) -5.2(8) ? . . . . C(6) N(1) C(2) C(3) 172.0(4) ? . . . . C(14) N(2) C(3) C(2) 165.2(4) ? . . . . C(14) N(2) C(3) C(4) -4.8(8) ? . . . . C(3) N(2) C(14) C(15) 107.9(7) ? . . . . C(3) N(2) C(14) C(19) -80.1(7) ? . . . . C(22) N(3) C(4) Ni(1) -11.0(8) ? . . . . C(22) N(3) C(4) C(3) 179.7(4) ? . . . . C(4) N(3) C(22) C(23) -122.6(5) ? . . . . C(4) N(3) C(22) C(27) 64.0(7) ? . . . . N(1) C(6) C(7) C(8) 178.2(5) ? . . . . N(1) C(6) C(7) C(12) -1.9(9) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) -1.0(9) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(12) 179.0(6) ? . . . . N(1) C(6) C(11) C(10) -179.1(6) ? . . . . N(1) C(6) C(11) C(13) 0.1(7) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) 0.1(7) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(13) 179.3(6) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) 0.8(9) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) -179.2(6) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 0.3(8) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -1.1(9) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) 0.9(9) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(13) -178.2(6) ? . . . . N(1) C(2) C(3) N(2) -144.9(5) ? . . . . N(1) C(2) C(3) C(4) 27.1(6) ? . . . . C(1) C(2) C(3) N(2) 32.5(7) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -155.6(5) ? . . . . N(2) C(3) C(4) Ni(1) 129.2(5) ? . . . . N(2) C(3) C(4) N(3) -58.4(8) ? . . . . C(2) C(3) C(4) Ni(1) -41.4(4) ? . . . . C(2) C(3) C(4) N(3) 131.0(5) ? . . . . N(2) C(14) C(15) C(16) 173.7(6) ? . . . . N(2) C(14) C(15) C(20) -7(1) ? . . . . C(19) C(14) C(15) C(16) 1(1) ? . . . . C(19) C(14) C(15) C(20) -179.2(6) ? . . . . N(2) C(14) C(19) C(18) -174.8(6) ? . . . . N(2) C(14) C(19) C(21) 3(1) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(18) -3(1) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(21) 174.9(6) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) -0.1(8) ? . . . . C(20) C(15) C(16) C(17) -178.9(6) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) 0(1) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(19) 0(1) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(14) 2(1) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(21) -175.6(6) ? . . . . N(3) C(22) C(23) C(24) -178.6(5) ? . . . . N(3) C(22) C(23) C(28) 1.6(7) ? . . . . C(27) C(22) C(23) C(24) -5.1(8) ? . . . . C(27) C(22) C(23) C(28) 175.1(5) ? . . . . N(3) C(22) C(27) C(26) 176.6(5) ? . . . . N(3) C(22) C(27) C(29) -3.4(8) ? . . . . C(23) C(22) C(27) C(26) 3.5(8) ? . . . . C(23) C(22) C(27) C(29) -176.5(5) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(25) 4.2(8) ? . . . . C(28) C(23) C(24) C(25) -176.0(5) ? . . . . C(23) C(24) C(25) C(26) -1.7(9) ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(27) 0.0(8) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(22) -1.0(8) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(29) 179.1(5) ? . . . . N(4) C(30) C(31) C(32) 177.1(5) ? . . . . N(4) C(30) C(31) C(36) -1.5(7) ? . . . . C(35) C(30) C(31) C(32) -0.5(8) ? . . . . C(35) C(30) C(31) C(36) -179.1(5) ? . . . . N(4) C(30) C(35) C(34) -178.8(5) ? . . . . N(4) C(30) C(35) C(37) 0.2(6) ? . . . . C(31) C(30) C(35) C(34) -1.3(8) ? . . . . C(31) C(30) C(35) C(37) 177.8(5) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(33) 1.8(8) ? . . . . C(36) C(31) C(32) C(33) -179.7(5) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(34) -1.2(9) ? . . . . C(32) C(33) C(34) C(35) -0.8(9) ? . . . . C(33) C(34) C(35) C(30) 1.9(8) ? . . . . C(33) C(34) C(35) C(37) -177.2(5) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 I(1) N(1) 3.433(5) ? . . I(1) C(6) 3.458(5) ? . . I(1) C(5) 3.191(5) ? . . Ni(1) N(3) 2.948(4) ? . . Ni(1) N(4) 2.979(4) ? . . Ni(1) C(6) 3.059(4) ? . . Ni(1) C(2) 2.776(6) ? . . Ni(1) C(3) 2.697(6) ? . . Ni(1) C(22) 3.457(5) ? . . Ni(1) C(29) 3.276(6) ? . . N(1) N(2) 3.403(7) ? . . N(1) C(7) 2.456(6) ? . . N(1) C(11) 2.435(6) ? . . N(1) C(12) 2.886(7) ? . . N(1) C(13) 2.869(7) ? . . N(1) C(1) 2.502(8) ? . . N(1) C(3) 2.317(7) ? . . N(1) C(4) 2.588(5) ? . . N(2) N(3) 3.110(8) ? . . N(2) C(2) 2.360(7) ? . . N(2) C(1) 2.933(6) ? . . N(2) C(4) 2.526(9) ? . . N(2) C(15) 2.441(6) ? . . N(2) C(19) 2.426(6) ? . . N(2) C(20) 2.854(7) ? . . N(2) C(21) 2.862(7) ? . . N(3) C(2) 3.477(6) ? . . N(3) C(3) 2.380(7) ? . . N(3) C(14) 3.210(8) ? . . N(3) C(23) 2.415(6) ? . . N(3) C(27) 2.475(9) ? . . N(3) C(28) 2.786(6) ? . . N(3) C(29) 2.962(9) ? . . N(3) C(5) 3.117(7) ? . . N(4) C(4) 3.488(7) ? . . N(4) C(22) 3.287(7) ? . . N(4) C(23) 3.516(7) ? . . N(4) C(31) 2.410(6) ? . . N(4) C(32) 3.493(7) ? . 55503 N(4) C(35) 2.402(8) ? . . N(4) C(36) 2.841(8) ? . . N(4) C(37) 2.83(1) ? . . C(6) C(8) 2.380(6) ? . . C(6) C(9) 2.751(6) ? . . C(6) C(10) 2.391(6) ? . . C(6) C(12) 2.517(8) ? . . C(6) C(13) 2.548(8) ? . . C(6) C(2) 2.369(7) ? . . C(6) C(1) 2.887(9) ? . . C(7) C(9) 2.407(7) ? . . C(7) C(10) 2.794(7) ? . . C(7) C(11) 2.436(8) ? . . C(7) C(2) 3.291(8) ? . . C(7) C(1) 3.586(9) ? . . C(8) C(10) 2.403(8) ? . . C(8) C(11) 2.776(7) ? . . C(8) C(12) 2.514(7) ? . . C(8) C(12) 3.570(9) ? . 55607 C(8) C(34) 3.593(8) ? . 55508 C(9) C(11) 2.396(7) ? . . C(10) C(13) 2.513(7) ? . . C(11) C(2) 3.154(7) ? . . C(11) C(1) 3.420(8) ? . . C(12) C(8) 3.570(9) ? . 55607 C(12) C(2) 3.540(8) ? . . C(13) C(2) 3.301(7) ? . . C(2) C(4) 2.460(7) ? . . C(1) C(3) 2.589(6) ? . . C(1) C(17) 3.473(9) ? . 55507 C(1) C(18) 3.450(9) ? . 55507 C(3) C(14) 2.350(7) ? . . C(3) C(15) 3.340(7) ? . . C(3) C(19) 3.127(7) ? . . C(3) C(20) 3.587(8) ? . . C(3) C(21) 3.234(7) ? . . C(4) C(14) 2.987(9) ? . . C(4) C(19) 3.489(8) ? . . C(4) C(22) 2.374(8) ? . . C(4) C(23) 3.425(7) ? . . C(4) C(27) 3.114(9) ? . . C(4) C(29) 3.166(9) ? . . C(4) C(5) 2.602(8) ? . . C(14) C(16) 2.411(7) ? . . C(14) C(17) 2.767(7) ? . . C(14) C(18) 2.394(6) ? . . C(14) C(20) 2.514(7) ? . . C(14) C(21) 2.531(7) ? . . C(15) C(17) 2.416(7) ? . . C(15) C(18) 2.795(7) ? . . C(15) C(19) 2.452(7) ? . . C(16) C(18) 2.393(8) ? . . C(16) C(19) 2.805(7) ? . . C(16) C(20) 2.539(7) ? . . C(16) C(28) 3.59(1) ? . . C(17) C(1) 3.473(9) ? . 55507 C(17) C(19) 2.428(7) ? . . C(18) C(1) 3.450(9) ? . 55507 C(18) C(21) 2.528(7) ? . . C(18) C(36) 3.60(1) ? . . C(22) C(24) 2.403(7) ? . . C(22) C(25) 2.767(9) ? . . C(22) C(26) 2.40(1) ? . . C(22) C(28) 2.510(8) ? . . C(22) C(29) 2.552(8) ? . . C(22) C(5) 3.018(7) ? . . C(23) C(25) 2.40(1) ? . . C(23) C(25) 3.390(8) ? . 56503 C(23) C(26) 2.78(1) ? . . C(23) C(27) 2.440(8) ? . . C(24) C(26) 2.395(9) ? . . C(24) C(27) 2.796(7) ? . . C(24) C(28) 2.52(1) ? . . C(25) C(23) 3.390(8) ? . 56503 C(25) C(27) 2.415(7) ? . . C(26) C(29) 2.521(7) ? . . C(27) C(5) 3.307(7) ? . . C(5) C(30) 2.563(7) ? . . C(5) C(31) 3.485(6) ? . . C(5) C(35) 3.417(8) ? . . C(5) C(36) 3.590(7) ? . . C(5) C(37) 3.45(1) ? . . C(30) C(31) 3.551(7) ? . 55503 C(30) C(32) 2.367(7) ? . . C(30) C(33) 2.723(8) ? . . C(30) C(34) 2.356(9) ? . . C(30) C(36) 2.52(1) ? . . C(30) C(37) 2.52(1) ? . . C(31) N(4) 2.410(6) ? . . C(31) C(5) 3.485(6) ? . . C(31) C(30) 3.551(7) ? . 55503 C(31) C(33) 2.40(1) ? . . C(31) C(34) 2.79(1) ? . . C(31) C(35) 2.46(1) ? . . C(32) N(4) 3.493(7) ? . 55503 C(32) C(34) 2.39(1) ? . . C(32) C(35) 2.790(8) ? . . C(32) C(36) 2.51(1) ? . . C(33) C(31) 2.40(1) ? . . C(33) C(35) 2.401(7) ? . . C(34) C(8) 3.593(8) ? . 45408 C(34) C(31) 2.79(1) ? . . C(34) C(37) 2.530(8) ? . . C(35) C(31) 2.46(1) ? . . C(35) C(36) 3.528(8) ? . 55503 C(36) C(35) 3.528(8) ? . 55503 C(37) C(37) 3.326(9) ? . 55502