# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'George Christou' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Florida Gainesville FL 32611-7200 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_email CHRISTOU@CHEM.UFL.EDU _publ_section_title ; High-nuclearity homometallic iron and nickel clusters: Fe22 and Ni24 complexes from the use of N-methyldiethanolamine ; loop_ _publ_author_name 'George Christou' 'Khalil Abboud' 'Dolos Foguet-Albiol' data_df06 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 274154' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C96 H202 Cl2 Fe22 N6 O91' _chemical_formula_weight 4196.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 29.719(3) _cell_length_b 35.321(4) _cell_length_c 30.651(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.367(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 31832(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 69 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 28.0 _exptl_crystal_description needles _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 1.751 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17232 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.072 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7106 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9554 _exptl_absorpt_process_details 'based on measured indexed crystal faces, SHELXTL (Bruker 1998)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 19442 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2153 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 0.90 _diffrn_reflns_theta_max 21.97 _reflns_number_total 19442 _reflns_number_gt 7571 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART (Bruker 1998)' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART & SAINT (Bruker 1998)' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL (Bruker 2000)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The non-H atoms were treated anisotropically, whereas the hydrogen atoms were calculated in ideal positions and were riding on their respective carbon atoms. The asymmetric unit consists of the Fe22 cluster, two perchlorate ions, four water, four ethanol and four ether molecules. The solvent molecules were disordered and could not be modeled properly, thus program SQUEEZE, a part of the PLATON package of crystallographic software, was used to calculate the solvent disorder area and remove its contribution to the overall intensity data. In order to balance the charges, the cluster must carry a +2 charge to counter the two perchlorate ions in the asymmetric unit. After considering the Fe and all ligands, we believe that O28 is a hydroxyl ligand but its proton could not be located in a difference Fourier map and was not included in the final refinement. The bond lengths of O28 are in agreement with this conclusion. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0848P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19442 _refine_ls_number_parameters 1618 _refine_ls_number_restraints 8 _refine_ls_R_factor_all 0.1596 _refine_ls_R_factor_gt 0.0680 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1796 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1581 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.821 _refine_ls_restrained_S_all 0.821 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.85078(7) 0.17917(6) 0.14501(7) 0.0474(6) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.81907(7) 0.10750(6) 0.18382(6) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.79051(8) 0.04577(6) 0.11855(8) 0.0580(7) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.76558(7) 0.11480(6) 0.25966(7) 0.0513(7) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.78203(7) 0.13720(6) 0.06595(7) 0.0467(6) Uani 1 1 d . . . Fe6 Fe 0.76057(7) 0.19857(6) 0.20760(7) 0.0453(6) Uani 1 1 d . . . Fe7 Fe 0.73306(7) 0.13658(5) 0.14429(6) 0.0353(5) Uani 1 1 d . . . Fe8 Fe 0.70330(7) 0.06164(6) 0.17183(7) 0.0485(6) Uani 1 1 d . . . Fe9 Fe 0.67495(7) 0.21751(6) 0.12189(7) 0.0449(6) Uani 1 1 d . . . Fe10 Fe 0.66565(7) 0.15619(6) 0.05301(6) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . Fe11 Fe 0.61974(6) 0.12507(6) 0.13154(6) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . Fe12 Fe 0.57197(7) 0.19214(5) 0.08062(6) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . Fe13 Fe 0.56516(6) 0.11591(5) 0.03068(6) 0.0341(5) Uani 1 1 d . . . Fe14 Fe 0.50279(6) 0.11736(5) 0.11440(6) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . Fe15 Fe 0.46026(7) 0.19924(5) -0.09493(6) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . Fe16 Fe 0.50781(7) 0.24213(5) -0.00352(6) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . Fe17 Fe 0.47082(6) 0.16979(5) 0.02487(6) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . Fe18 Fe 0.46458(6) 0.10776(5) -0.04117(6) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . Fe19 Fe 0.40310(7) 0.16879(6) 0.08782(6) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . Fe20 Fe 0.36260(7) 0.11757(6) -0.01186(7) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . . Fe21 Fe 0.39286(6) 0.19608(5) -0.03211(6) 0.0352(5) Uani 1 1 d . . . Fe22 Fe 0.40380(7) 0.25422(6) 0.04114(6) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8033(3) 0.1440(2) 0.1295(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8153(3) 0.2108(3) 0.1827(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8722(3) 0.1386(3) 0.1893(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8943(3) 0.1580(3) 0.1065(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8378(3) 0.2213(3) 0.1000(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7708(3) 0.1420(2) 0.2069(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7608(3) 0.0800(3) 0.1526(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8451(3) 0.0648(3) 0.1576(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8217(3) 0.0905(3) 0.2440(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7913(4) 0.0824(3) 0.0678(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7938(4) 0.0003(3) 0.1586(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7388(4) 0.0189(3) 0.0803(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7228(3) 0.0749(3) 0.2345(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8057(4) 0.1504(3) 0.3011(3) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7126(4) 0.1410(4) 0.2809(3) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7204(3) 0.1357(2) 0.0815(3) 0.039(2) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.7781(3) 0.1964(3) 0.0562(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7561(3) 0.1338(3) 0.0010(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8450(3) 0.1417(3) 0.0469(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7210(3) 0.1894(2) 0.1538(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7443(3) 0.2561(3) 0.2020(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7096(3) 0.1958(3) 0.2454(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7997(3) 0.2087(3) 0.2685(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6786(3) 0.1123(2) 0.1578(2) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6788(3) 0.0441(3) 0.1061(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6453(4) 0.0409(3) 0.1876(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7266(4) 0.0073(3) 0.1839(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6877(3) 0.2100(2) 0.0597(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6348(3) 0.1736(2) 0.1082(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6341(4) 0.2376(3) 0.1636(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7083(3) 0.2669(2) 0.1336(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5975(3) 0.1670(2) 0.0269(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6811(3) 0.1458(3) -0.0076(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6307(3) 0.1080(2) 0.0672(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5563(3) 0.1369(2) 0.0927(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5925(3) 0.0761(3) 0.1472(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5986(3) 0.1459(3) 0.1853(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5190(3) 0.2052(2) 0.0436(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5626(3) 0.2166(3) 0.1388(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6070(3) 0.2414(3) 0.0715(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5084(3) 0.1315(2) 0.0046(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5832(3) 0.0977(2) -0.0267(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5567(3) 0.0620(3) 0.0458(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4607(3) 0.1467(2) 0.0789(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.5061(3) 0.0650(3) 0.0935(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5231(3) 0.1345(3) 0.1749(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.4528(4) 0.0913(3) 0.1442(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.4615(3) 0.2067(2) -0.0321(2) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.4708(3) 0.1431(2) -0.0900(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.3922(3) 0.1998(2) -0.0943(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5249(3) 0.2045(2) -0.1046(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.4530(3) 0.2547(3) -0.1138(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.4621(3) 0.2715(2) 0.0244(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5613(3) 0.2753(2) 0.0221(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.4987(3) 0.2799(2) -0.0555(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.5577(3) 0.2144(2) -0.0356(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.4134(3) 0.2008(2) 0.0357(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.4194(3) 0.1406(2) -0.0188(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.3811(3) 0.0657(3) 0.0080(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.4536(3) 0.0632(2) -0.0004(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.5155(3) 0.0767(2) -0.0599(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.4179(3) 0.0800(2) -0.0865(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.3638(3) 0.1311(2) 0.0521(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.4318(3) 0.2085(3) 0.1339(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.3420(3) 0.1943(3) 0.0932(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.3981(3) 0.1359(3) 0.1409(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.3375(3) 0.1670(2) -0.0353(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.3473(4) 0.0959(3) -0.0729(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.3712(3) 0.2466(2) -0.0204(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.3410(4) 0.2516(3) 0.0606(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.4283(4) 0.2656(3) 0.1039(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.9084(4) 0.2076(4) 0.1844(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7808(5) 0.0730(4) 0.3125(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8441(4) 0.0194(4) 0.0882(5) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3860(4) 0.3145(3) 0.0222(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4359(4) 0.1840(3) -0.1646(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2885(4) 0.1121(4) -0.0076(5) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8434(5) 0.2439(4) 0.1965(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8291 0.2587 0.2183 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8451 0.2604 0.1706 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8906(5) 0.2322(5) 0.2165(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9102 0.2548 0.2229 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8896 0.2184 0.2445 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9086(5) 0.1454(5) 0.2230(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9269 0.1221 0.2295 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8972 0.1537 0.2502 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9373(5) 0.1767(5) 0.2058(5) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9587 0.1871 0.2307 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9555 0.1657 0.1843 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9347(5) 0.2319(4) 0.1586(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9631 0.2395 0.1768 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9168 0.2545 0.1489 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.9416 0.2179 0.1327 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8424(5) 0.0596(5) 0.2704(5) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8759 0.0602 0.2716 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8310 0.0350 0.2576 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8291(6) 0.0646(5) 0.3180(5) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8357 0.0411 0.3354 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8467 0.0856 0.3337 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7094(5) 0.0517(5) 0.2695(5) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6926 0.0292 0.2569 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6893 0.0664 0.2863 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7533(5) 0.0393(5) 0.3007(5) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7450 0.0272 0.3275 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7707 0.0208 0.2855 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7714(6) 0.0852(5) 0.3567(5) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7804 0.0650 0.3782 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7388 0.0903 0.3554 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.7887 0.1082 0.3656 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8887(6) 0.0565(4) 0.1455(5) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9121 0.0560 0.1721 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8973 0.0761 0.1251 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8854(5) 0.0189(5) 0.1237(5) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8821 -0.0012 0.1455 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9132 0.0137 0.1104 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8071(5) 0.0625(5) 0.0325(5) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8118 0.0803 0.0087 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7845 0.0432 0.0203 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8514(5) 0.0436(5) 0.0507(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8624 0.0281 0.0275 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8747 0.0630 0.0606 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8332(5) -0.0194(4) 0.0730(6) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8100 -0.0187 0.0468 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8215 -0.0337 0.0964 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8607 -0.0317 0.0657 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4781(5) 0.1290(4) -0.1321(4) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4802 0.1010 -0.1312 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.5070 0.1391 -0.1397 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4380(5) 0.1413(4) -0.1673(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4433 0.1333 -0.1970 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.4092 0.1300 -0.1611 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3632(4) 0.1882(4) -0.1333(4) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3341 0.2023 -0.1361 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3565 0.1609 -0.1319 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3872(5) 0.1964(4) -0.1727(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3713 0.1830 -0.1989 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3858 0.2239 -0.1791 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4632(5) 0.2021(4) -0.1962(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4510 0.1944 -0.2264 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4950 0.1940 -0.1894 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.4614 0.2297 -0.1937 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4684(5) 0.3128(4) 0.0313(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4716 0.3189 0.0632 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.4960 0.3215 0.0197 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4280(5) 0.3310(4) 0.0077(5) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4271 0.3272 -0.0244 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.4292 0.3585 0.0137 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3578(5) 0.2789(4) -0.0448(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3301 0.2736 -0.0660 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.3822 0.2869 -0.0616 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3485(5) 0.3097(4) -0.0138(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3434 0.3338 -0.0303 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3204 0.3036 -0.0014 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3710(6) 0.3361(4) 0.0601(5) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.3576 0.3603 0.0493 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.3974 0.3408 0.0826 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.3484 0.3212 0.0729 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3257(5) 0.1133(5) 0.0695(5) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3234 0.1234 0.0993 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3305 0.0856 0.0720 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2824(5) 0.1218(4) 0.0384(6) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2569 0.1070 0.0471 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2748 0.1490 0.0401 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2906(5) 0.1746(4) -0.0384(5) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2805 0.1902 -0.0649 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2844 0.1889 -0.0121 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2653(5) 0.1383(5) -0.0415(6) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.2646 0.1272 -0.0712 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.2336 0.1427 -0.0364 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2714(6) 0.0712(4) -0.0163(6) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2391 0.0698 -0.0134 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2887 0.0541 0.0050 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.2756 0.0637 -0.0463 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8842(6) 0.1455(4) 0.0682(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.9237(5) 0.1390(5) 0.0432(5) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.9368 0.1634 0.0365 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.9130 0.1256 0.0156 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.9470 0.1237 0.0612 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8143(5) 0.1857(6) 0.3000(5) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.8435(6) 0.2014(5) 0.3403(5) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.8734 0.2084 0.3327 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.8473 0.1822 0.3636 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.8289 0.2239 0.3506 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.7638(7) -0.0116(5) 0.1798(7) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.7688(6) -0.0488(5) 0.2024(7) 0.112(8) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.7469 -0.0668 0.1869 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.7631 -0.0460 0.2329 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.7998 -0.0584 0.2023 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.6978(6) 0.1730(5) 0.2727(5) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.6656(5) 0.1890(4) 0.3011(5) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.6401 0.1715 0.3016 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6541 0.2134 0.2891 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.6814 0.1925 0.3311 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7324(6) 0.2786(5) 0.1700(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.7436(7) 0.3190(5) 0.1726(6) 0.100(7) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.7655 0.3238 0.1991 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.7158 0.3337 0.1741 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.7567 0.3265 0.1464 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.8021(5) 0.2241(5) 0.0713(5) 0.048(4) Uiso 1 1 d . . . C42 C 0.7889(5) 0.2626(4) 0.0537(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.8108 0.2712 0.0348 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.7888 0.2803 0.0783 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.7584 0.2616 0.0364 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.7178(6) 0.1360(4) -0.0207(4) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.7128(5) 0.1241(5) -0.0698(4) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.7426 0.1253 -0.0800 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.6917 0.1414 -0.0876 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.7010 0.0982 -0.0731 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.6980(6) 0.0274(5) 0.0761(5) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.6677(5) 0.0200(4) 0.0323(5) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.6605 0.0441 0.0170 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.6396 0.0077 0.0378 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 0.6837 0.0036 0.0139 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.6053(6) 0.0504(5) 0.1756(5) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.5689(5) 0.0301(4) 0.1966(5) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.5823 0.0081 0.2132 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.5447 0.0216 0.1735 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.5562 0.0474 0.2167 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5608(6) 0.1432(5) 0.1967(5) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.5559(7) 0.1567(9) 0.2434(6) 0.24(2) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.5295 0.1444 0.2531 0.358 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.5518 0.1842 0.2434 0.358 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.5834 0.1500 0.2637 0.358 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5930(6) 0.2335(5) 0.1664(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.5743(7) 0.2533(7) 0.2018(7) 0.162(12) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.5953 0.2508 0.2294 0.244 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.5449 0.2422 0.2054 0.244 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.5703 0.2802 0.1942 0.244 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5992(5) 0.2685(5) 0.0480(5) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.6362(6) 0.3006(5) 0.0462(7) 0.123(9) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.6646 0.2933 0.0647 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.6252 0.3245 0.0571 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.6419 0.3040 0.0157 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.5561(5) 0.0824(4) -0.0590(4) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.5819(5) 0.0702(4) -0.0961(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.5655 0.0495 -0.1127 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.6124 0.0616 -0.0836 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.5844 0.0917 -0.1158 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.5323(5) 0.0473(4) 0.0726(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.5400(5) 0.0049(3) 0.0816(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.5238 -0.0029 0.1058 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.5726 0.0000 0.0897 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.5284 -0.0096 0.0550 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.4151(6) 0.1031(4) 0.1525(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.3897(6) 0.0810(6) 0.1821(8) 0.156(12) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.3925 0.0539 0.1761 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.3576 0.0883 0.1770 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.4024 0.0862 0.2129 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4364(5) 0.2438(4) 0.1369(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4506(6) 0.2618(5) 0.1809(5) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.4235 0.2682 0.1942 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.4680 0.2848 0.1773 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H62C H 0.4695 0.2440 0.2001 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.5597(5) 0.2024(4) -0.0754(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.6024(5) 0.1874(4) -0.0867(5) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.5958 0.1687 -0.1103 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.6196 0.1755 -0.0606 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.6203 0.2082 -0.0967 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4207(5) 0.0505(4) 0.0142(5) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.4236(5) 0.0136(4) 0.0404(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.4463 -0.0030 0.0302 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.3939 0.0011 0.0361 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H66C H 0.4325 0.0192 0.0718 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.3218(6) 0.2262(5) 0.0799(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.2737(4) 0.2312(4) 0.0884(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.2585 0.2502 0.0681 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.2737 0.2396 0.1189 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.2575 0.2071 0.0838 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4728(5) 0.2814(4) -0.0939(5) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.4695(5) 0.3213(4) -0.1133(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.4683 0.3199 -0.1453 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.4963 0.3360 -0.1006 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.4420 0.3337 -0.1062 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3754(7) 0.0805(5) -0.0960(6) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.3550(5) 0.0620(4) -0.1388(5) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.3794 0.0535 -0.1548 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.3357 0.0803 -0.1568 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.3366 0.0402 -0.1324 0.109 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.8647(3) 0.0730(2) 0.4597(3) 0.135(2) Uiso 1 1 d . . . O72 O 0.8543(9) 0.0369(8) 0.4409(9) 0.273(12) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.9068(7) 0.0685(6) 0.4947(7) 0.200(8) Uiso 1 1 d . . . O74 O 0.8810(6) 0.0980(5) 0.4313(6) 0.171(7) Uiso 1 1 d . . . O75 O 0.8324(6) 0.0900(5) 0.4813(6) 0.164(7) Uiso 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.6158(3) 0.1414(2) 0.7983(3) 0.026(4) Uiso 0.432(17) 1 d PD A 1 O76 O 0.6438(8) 0.1307(7) 0.8391(6) 0.047(8) Uiso 0.432(17) 1 d PD A 1 O77 O 0.5754(8) 0.1181(9) 0.7924(12) 0.126(15) Uiso 0.432(17) 1 d PD A 1 O78 O 0.5886(15) 0.1747(9) 0.8034(14) 0.161(17) Uiso 0.432(17) 1 d PD A 1 O79 O 0.6443(17) 0.155(2) 0.7670(16) 0.22(3) Uiso 0.432(17) 1 d PD A 1 Cl2' Cl 0.6245(10) 0.1289(7) 0.7828(11) 0.288(13) Uiso 0.568(17) 1 d PD A 2 O76' O 0.650(2) 0.127(2) 0.8272(15) 0.32(4) Uiso 0.568(17) 1 d PD A 2 O77' O 0.5864(11) 0.1432(11) 0.8028(11) 0.139(11) Uiso 0.568(17) 1 d PD A 2 O78' O 0.6259(16) 0.1697(7) 0.7889(14) 0.169(15) Uiso 0.568(17) 1 d PD A 2 O79' O 0.6568(15) 0.1205(14) 0.7533(14) 0.27(2) Uiso 0.568(17) 1 d PD A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0438(14) 0.0598(15) 0.0338(13) 0.0071(12) -0.0105(11) -0.0051(12) Fe2 0.0378(13) 0.0464(14) 0.0303(13) 0.0059(11) -0.0152(10) -0.0059(11) Fe3 0.0486(15) 0.0558(16) 0.0616(17) -0.0062(14) -0.0192(13) 0.0004(13) Fe4 0.0540(15) 0.0629(16) 0.0326(13) 0.0080(12) -0.0084(12) -0.0030(13) Fe5 0.0426(14) 0.0641(16) 0.0289(13) 0.0039(12) -0.0104(11) -0.0054(12) Fe6 0.0482(15) 0.0493(14) 0.0343(13) 0.0009(11) -0.0078(11) -0.0059(12) Fe7 0.0361(13) 0.0387(13) 0.0260(12) 0.0041(10) -0.0122(10) -0.0059(11) Fe8 0.0460(15) 0.0485(15) 0.0448(15) 0.0077(12) -0.0138(12) -0.0064(12) Fe9 0.0462(14) 0.0428(14) 0.0394(14) 0.0071(11) -0.0152(11) -0.0032(12) Fe10 0.0326(13) 0.0429(13) 0.0270(12) 0.0026(10) -0.0123(10) -0.0018(11) Fe11 0.0322(12) 0.0438(13) 0.0288(12) 0.0046(10) -0.0091(10) -0.0042(11) Fe12 0.0356(13) 0.0412(13) 0.0256(12) -0.0011(10) -0.0122(10) -0.0029(11) Fe13 0.0328(12) 0.0375(13) 0.0272(12) 0.0002(10) -0.0114(10) 0.0011(11) Fe14 0.0350(13) 0.0401(13) 0.0280(12) 0.0044(10) -0.0099(10) 0.0038(11) Fe15 0.0389(13) 0.0382(13) 0.0254(12) 0.0022(10) -0.0116(10) 0.0015(11) Fe16 0.0423(14) 0.0357(12) 0.0289(12) 0.0046(10) -0.0151(10) -0.0007(11) Fe17 0.0337(13) 0.0346(12) 0.0238(12) 0.0004(10) -0.0103(10) -0.0002(10) Fe18 0.0348(13) 0.0342(12) 0.0255(12) -0.0008(10) -0.0103(10) 0.0021(10) Fe19 0.0386(14) 0.0505(14) 0.0330(13) 0.0022(11) -0.0015(11) 0.0035(12) Fe20 0.0369(13) 0.0390(13) 0.0474(14) -0.0008(11) -0.0080(11) -0.0005(11) Fe21 0.0350(13) 0.0374(12) 0.0289(12) 0.0035(10) -0.0098(10) 0.0032(11) Fe22 0.0530(15) 0.0413(13) 0.0319(13) -0.0007(11) -0.0084(11) 0.0090(12) O1 0.050(6) 0.054(6) 0.028(6) 0.002(5) -0.017(5) 0.008(5) O2 0.055(7) 0.045(6) 0.047(7) -0.003(5) 0.003(5) -0.002(6) O3 0.040(6) 0.069(7) 0.031(6) 0.012(5) -0.020(5) -0.004(6) O4 0.054(7) 0.080(8) 0.034(7) 0.006(6) -0.012(6) -0.013(6) O5 0.055(7) 0.076(8) 0.039(6) 0.013(6) -0.007(6) -0.020(6) O6 0.041(6) 0.052(6) 0.031(6) 0.009(5) -0.004(5) -0.006(5) O7 0.032(6) 0.067(7) 0.037(6) -0.007(5) -0.020(5) -0.004(5) O8 0.025(6) 0.078(8) 0.043(7) -0.003(6) -0.002(5) 0.016(6) O9 0.062(7) 0.061(7) 0.035(6) 0.014(6) -0.010(5) 0.002(6) O10 0.111(10) 0.065(8) 0.023(6) -0.013(6) -0.012(6) -0.025(7) O11 0.076(10) 0.059(8) 0.089(10) 0.002(7) -0.002(8) -0.017(7) O12 0.060(8) 0.058(7) 0.072(8) -0.028(6) -0.032(7) -0.001(7) O13 0.060(7) 0.066(7) 0.059(8) -0.009(6) 0.010(6) -0.044(6) O14 0.105(10) 0.068(8) 0.036(7) 0.011(7) -0.005(6) 0.001(8) O15 0.089(10) 0.081(9) 0.049(8) 0.014(7) 0.021(7) -0.002(8) O17 0.051(7) 0.060(7) 0.032(6) 0.009(5) -0.003(5) -0.021(6) O18 0.043(7) 0.089(8) 0.026(6) -0.006(6) -0.016(5) -0.002(6) O19 0.048(7) 0.081(8) 0.034(6) 0.005(6) -0.002(6) 0.001(6) O20 0.025(5) 0.058(7) 0.031(6) 0.011(5) -0.010(4) -0.004(5) O21 0.053(7) 0.051(7) 0.041(7) -0.004(6) -0.015(6) -0.010(6) O22 0.045(7) 0.066(8) 0.043(7) 0.014(6) -0.012(5) -0.014(6) O23 0.054(7) 0.066(8) 0.051(7) 0.009(6) -0.009(6) -0.006(6) O24 0.033(5) 0.047(6) 0.016(5) 0.009(4) -0.009(4) -0.006(5) O25 0.038(7) 0.062(7) 0.065(8) 0.002(6) -0.027(6) -0.012(6) O26 0.054(8) 0.070(8) 0.056(8) 0.023(6) -0.018(6) -0.013(7) O27 0.063(8) 0.045(7) 0.064(8) 0.007(6) -0.020(7) -0.011(7) O28 0.049(6) 0.052(6) 0.026(6) 0.008(5) 0.004(5) 0.002(5) O29 0.027(5) 0.036(5) 0.035(6) 0.010(5) -0.011(4) 0.007(5) O30 0.039(7) 0.069(8) 0.049(7) -0.005(6) -0.019(6) 0.001(6) O31 0.069(8) 0.038(6) 0.046(7) 0.002(5) -0.007(6) -0.010(6) O32 0.028(5) 0.032(5) 0.034(6) 0.008(4) -0.015(4) 0.007(4) O33 0.028(6) 0.066(7) 0.016(5) 0.002(5) -0.012(5) 0.001(5) O34 0.037(6) 0.040(6) 0.021(5) 0.003(4) -0.009(4) -0.003(5) O35 0.036(6) 0.040(6) 0.026(5) -0.002(5) -0.011(4) 0.002(5) O36 0.048(7) 0.060(7) 0.033(6) 0.004(6) -0.027(5) -0.004(6) O37 0.034(7) 0.079(8) 0.028(6) 0.011(5) 0.003(5) -0.002(6) O38 0.041(6) 0.032(5) 0.023(5) 0.005(4) -0.012(4) 0.005(5) O39 0.045(7) 0.063(7) 0.036(6) 0.000(6) -0.009(5) 0.012(6) O40 0.060(7) 0.044(7) 0.031(6) 0.015(5) -0.019(5) 0.002(6) O41 0.032(5) 0.026(5) 0.031(6) 0.000(4) -0.010(4) -0.004(4) O42 0.036(6) 0.048(6) 0.033(6) 0.000(5) 0.002(5) 0.004(5) O43 0.055(7) 0.040(6) 0.036(6) 0.001(5) -0.010(6) -0.010(6) O44 0.041(6) 0.043(6) 0.018(5) 0.003(4) 0.009(4) 0.006(5) O45 0.021(6) 0.040(6) 0.061(7) -0.001(6) -0.014(5) 0.003(5) O46 0.032(6) 0.097(9) 0.030(6) -0.005(6) -0.007(5) -0.005(6) O47 0.044(7) 0.063(7) 0.046(7) 0.007(6) 0.009(6) 0.006(6) O48 0.040(6) 0.029(5) 0.018(5) 0.004(4) -0.006(4) -0.009(5) O49 0.047(6) 0.023(5) 0.028(6) 0.000(4) -0.012(5) 0.007(5) O50 0.056(6) 0.035(6) 0.017(5) 0.007(4) 0.001(5) -0.002(5) O51 0.040(6) 0.050(6) 0.030(6) 0.013(5) -0.012(5) 0.001(5) O52 0.055(7) 0.036(6) 0.048(7) -0.003(5) -0.016(6) -0.006(6) O53 0.058(7) 0.035(6) 0.026(6) -0.002(5) -0.006(5) -0.011(5) O54 0.038(6) 0.044(6) 0.052(7) 0.009(5) -0.029(5) -0.011(5) O55 0.058(7) 0.047(6) 0.033(6) 0.008(5) -0.023(5) -0.019(6) O56 0.032(6) 0.039(6) 0.038(6) 0.012(5) -0.005(5) -0.002(5) O57 0.046(6) 0.039(6) 0.023(5) 0.005(5) -0.009(5) 0.013(5) O58 0.036(6) 0.047(6) 0.021(5) -0.004(5) -0.003(4) -0.011(5) O59 0.040(7) 0.048(7) 0.058(7) -0.002(6) 0.004(6) -0.003(6) O60 0.034(6) 0.033(6) 0.048(7) 0.008(5) -0.020(5) -0.002(5) O61 0.025(6) 0.036(6) 0.029(6) 0.004(5) -0.012(5) 0.002(5) O62 0.034(6) 0.034(6) 0.044(6) -0.002(5) -0.010(5) 0.001(5) O63 0.048(7) 0.044(6) 0.041(6) 0.001(5) -0.015(5) -0.002(5) O64 0.061(7) 0.057(7) 0.014(5) -0.009(5) -0.001(5) 0.007(6) O65 0.053(7) 0.063(8) 0.065(8) 0.001(6) 0.013(6) 0.009(6) O66 0.051(7) 0.054(7) 0.053(7) 0.023(6) 0.009(6) 0.004(6) O67 0.023(6) 0.043(6) 0.055(7) 0.000(5) 0.001(5) -0.002(5) O68 0.054(8) 0.045(7) 0.051(8) -0.007(6) -0.017(6) -0.008(6) O69 0.034(6) 0.038(6) 0.040(6) 0.007(5) -0.027(5) 0.015(5) O70 0.073(8) 0.059(8) 0.038(7) 0.006(6) 0.003(6) 0.019(7) O71 0.082(8) 0.057(8) 0.040(7) -0.008(6) -0.019(6) -0.006(7) N1 0.035(8) 0.068(9) 0.031(8) 0.017(7) 0.006(6) -0.011(7) N2 0.060(10) 0.053(9) 0.061(10) 0.006(8) -0.006(8) -0.004(8) N3 0.065(10) 0.058(10) 0.073(11) -0.028(9) -0.016(9) -0.015(8) N4 0.049(9) 0.050(8) 0.035(8) 0.005(7) -0.015(7) 0.016(7) N5 0.045(8) 0.036(8) 0.027(7) 0.010(6) -0.026(6) 0.003(7) N6 0.021(7) 0.059(10) 0.084(11) 0.013(9) 0.007(7) -0.005(7) C1 0.067(13) 0.050(11) 0.069(13) 0.008(10) 0.014(10) 0.001(10) C2 0.063(13) 0.083(13) 0.035(10) 0.001(10) 0.005(9) -0.009(11) C3 0.038(10) 0.079(13) 0.059(12) -0.008(10) -0.015(9) -0.020(10) C4 0.050(12) 0.086(14) 0.062(12) -0.002(11) -0.012(10) -0.010(11) C5 0.044(11) 0.069(12) 0.099(15) 0.015(11) 0.012(11) -0.008(10) C6 0.051(11) 0.072(13) 0.078(14) 0.036(11) -0.030(10) 0.012(10) C7 0.086(15) 0.082(14) 0.048(12) 0.040(10) -0.012(11) -0.006(12) C8 0.048(11) 0.122(16) 0.028(10) 0.036(10) -0.014(8) -0.022(11) C9 0.079(13) 0.066(12) 0.051(11) 0.017(10) -0.001(10) -0.027(11) C10 0.096(15) 0.116(16) 0.029(11) 0.008(11) 0.002(10) -0.009(13) C11 0.106(17) 0.048(11) 0.055(12) -0.025(10) -0.011(11) -0.015(11) C12 0.047(11) 0.089(14) 0.062(12) 0.002(11) -0.011(9) 0.021(11) C13 0.039(10) 0.073(13) 0.070(13) -0.016(11) -0.036(10) 0.009(10) C14 0.045(11) 0.080(13) 0.059(12) -0.013(11) 0.004(10) -0.004(10) C15 0.038(11) 0.074(13) 0.115(16) -0.025(12) -0.023(10) 0.021(10) C16 0.059(11) 0.032(9) 0.024(9) 0.009(7) 0.006(8) 0.012(8) C17 0.066(11) 0.031(9) 0.039(10) -0.001(8) 0.000(9) -0.010(8) C18 0.034(9) 0.035(9) 0.043(10) -0.011(8) -0.017(8) -0.007(8) C19 0.058(11) 0.025(8) 0.035(10) -0.014(7) -0.026(8) 0.006(8) C20 0.049(11) 0.053(10) 0.058(11) -0.001(9) 0.005(9) -0.003(9) C21 0.046(10) 0.032(9) 0.060(11) -0.011(8) -0.017(9) 0.008(8) C22 0.052(11) 0.048(11) 0.063(12) -0.006(9) -0.011(10) 0.006(10) C23 0.032(9) 0.043(10) 0.050(10) -0.010(9) -0.026(8) 0.011(8) C24 0.071(12) 0.038(10) 0.043(10) 0.014(8) 0.005(9) 0.004(9) C25 0.100(15) 0.050(11) 0.053(12) 0.008(9) -0.014(11) 0.022(11) C26 0.047(11) 0.072(12) 0.067(12) -0.010(10) 0.026(10) -0.019(10) C27 0.053(12) 0.055(11) 0.074(14) 0.016(10) 0.013(11) -0.004(10) C28 0.041(11) 0.050(11) 0.071(12) -0.001(9) 0.009(9) 0.010(9) C29 0.034(10) 0.095(15) 0.084(14) 0.022(12) -0.005(10) 0.030(11) C30 0.079(14) 0.052(12) 0.095(15) -0.011(11) 0.003(12) 0.003(11) C31 0.058(13) 0.045(11) 0.039(11) 0.019(9) -0.022(10) -0.005(9) C32 0.062(13) 0.108(15) 0.042(11) 0.000(11) 0.001(10) -0.012(11) C33 0.053(12) 0.072(14) 0.044(12) 0.002(11) 0.012(9) 0.000(11) C34 0.092(14) 0.120(16) 0.034(10) -0.039(11) -0.027(10) -0.021(13) C35 0.065(16) 0.031(12) 0.091(16) -0.003(11) -0.033(13) -0.002(11) C36 0.072(14) 0.069(14) 0.18(2) 0.026(15) -0.032(14) 0.003(12) C37 0.064(13) 0.060(13) 0.026(10) -0.010(10) 0.009(9) -0.003(11) C38 0.050(11) 0.075(13) 0.070(12) 0.010(10) 0.015(10) -0.006(10) C39 0.078(14) 0.063(14) 0.041(12) -0.010(11) -0.012(10) -0.016(11) C40 0.16(2) 0.064(13) 0.065(13) -0.015(11) -0.039(13) -0.047(14) C42 0.063(12) 0.047(10) 0.068(12) 0.023(9) -0.014(10) -0.012(9) C43 0.037(10) 0.052(10) 0.021(9) 0.002(8) 0.004(8) -0.011(9) C44 0.045(11) 0.142(17) 0.023(9) -0.016(10) -0.001(8) 0.013(11) C45 0.054(13) 0.057(12) 0.043(11) -0.009(9) -0.002(10) 0.009(10) C46 0.082(13) 0.064(12) 0.073(13) -0.031(10) -0.039(11) 0.001(10) C47 0.069(14) 0.046(11) 0.031(10) -0.002(9) -0.005(10) -0.021(11) C48 0.050(11) 0.063(11) 0.054(11) 0.022(9) 0.002(9) -0.015(9) C49 0.059(13) 0.083(13) 0.028(10) 0.005(9) -0.002(10) -0.003(12) C50 0.079(17) 0.59(6) 0.057(15) -0.16(3) 0.037(13) -0.07(3) C51 0.042(12) 0.094(15) 0.049(12) -0.016(11) -0.002(10) 0.000(11) C52 0.098(18) 0.29(3) 0.098(18) -0.14(2) 0.009(15) -0.02(2) C53 0.042(11) 0.057(12) 0.035(10) -0.030(9) -0.029(9) 0.008(9) C54 0.070(14) 0.094(15) 0.18(2) 0.054(15) -0.067(14) -0.053(13) C55 0.043(10) 0.025(8) 0.014(8) 0.004(7) -0.010(8) -0.001(8) C56 0.062(11) 0.049(10) 0.038(10) -0.001(8) 0.006(9) -0.005(9) C57 0.018(10) 0.044(11) 0.056(12) 0.002(10) -0.025(8) 0.007(9) C58 0.046(10) 0.032(9) 0.070(12) 0.012(8) 0.006(9) -0.005(8) C59 0.065(13) 0.034(10) 0.046(11) 0.027(8) -0.001(10) 0.006(10) C60 0.087(17) 0.16(2) 0.25(3) 0.13(2) 0.099(19) 0.048(16) C61 0.061(12) 0.022(10) 0.055(12) -0.003(9) 0.017(10) -0.012(9) C62 0.096(14) 0.084(13) 0.031(10) -0.018(10) -0.009(10) -0.005(11) C63 0.046(11) 0.051(11) 0.032(10) 0.021(9) 0.007(9) -0.016(9) C64 0.059(12) 0.078(13) 0.058(12) 0.018(10) 0.011(10) 0.009(11) C65 0.027(10) 0.038(10) 0.034(10) -0.007(8) -0.021(8) 0.000(9) C66 0.046(10) 0.049(10) 0.039(10) 0.001(8) -0.006(8) 0.015(8) C67 0.055(13) 0.049(12) 0.034(10) -0.001(9) 0.000(9) -0.002(10) C68 0.021(10) 0.081(13) 0.079(13) 0.006(10) 0.001(9) 0.019(9) C69 0.042(10) 0.034(10) 0.036(10) 0.009(8) 0.001(8) 0.012(8) C70 0.065(11) 0.046(10) 0.061(11) 0.021(9) -0.042(9) -0.002(9) C71 0.074(15) 0.039(11) 0.058(13) 0.016(10) -0.022(12) -0.013(11) C72 0.076(13) 0.066(12) 0.063(12) -0.022(10) -0.034(10) 0.007(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O1 1.888(9) . ? Fe1 O2 2.011(9) . ? Fe1 O3 2.012(9) . ? Fe1 O4 2.017(11) . ? Fe1 O5 2.028(10) . ? Fe1 N1 2.191(11) . ? Fe2 O3 1.912(9) . ? Fe2 O8 1.924(10) . ? Fe2 O9 1.931(9) . ? Fe2 O6 2.083(9) . ? Fe2 O7 2.093(8) . ? Fe2 O1 2.104(9) . ? Fe2 Fe7 2.856(3) . ? Fe3 O7 1.897(9) . ? Fe3 O8 1.987(9) . ? Fe3 O11 2.016(12) . ? Fe3 O10 2.025(10) . ? Fe3 O12 2.027(10) . ? Fe3 N3 2.167(14) . ? Fe4 O6 1.908(8) . ? Fe4 O13 1.978(9) . ? Fe4 O9 1.997(10) . ? Fe4 O15 2.014(12) . ? Fe4 O14 2.042(12) . ? Fe4 N2 2.189(13) . ? Fe5 O10 1.956(11) . ? Fe5 O16 1.960(9) . ? Fe5 O1 1.972(8) . ? Fe5 O18 2.030(9) . ? Fe5 O19 2.045(10) . ? Fe5 O17 2.115(10) . ? Fe6 O20 1.909(8) . ? Fe6 O2 1.943(10) . ? Fe6 O6 2.020(9) . ? Fe6 O22 2.040(11) . ? Fe6 O23 2.080(10) . ? Fe6 O21 2.089(10) . ? Fe6 Fe7 2.961(3) . ? Fe7 O16 1.906(9) . ? Fe7 O24 1.929(8) . ? Fe7 O20 1.930(9) . ? Fe7 O6 2.085(8) . ? Fe7 O7 2.162(9) . ? Fe7 O1 2.215(9) . ? Fe7 Fe8 2.953(3) . ? Fe8 O24 1.956(8) . ? Fe8 O13 1.980(10) . ? Fe8 O7 1.994(9) . ? Fe8 O26 1.997(11) . ? Fe8 O27 2.055(11) . ? Fe8 O25 2.133(11) . ? Fe9 O20 1.850(8) . ? Fe9 O29 1.966(8) . ? Fe9 O31 2.013(9) . ? Fe9 O30 2.015(11) . ? Fe9 O28 2.016(9) . ? Fe10 O16 1.876(9) . ? Fe10 O28 2.010(9) . ? Fe10 O33 2.012(9) . ? Fe10 O34 2.072(8) . ? Fe10 O32 2.101(8) . ? Fe10 O29 2.129(9) . ? Fe11 O24 1.872(8) . ? Fe11 O29 1.933(8) . ? Fe11 O37 1.987(10) . ? Fe11 O36 1.997(10) . ? Fe11 O35 2.120(8) . ? Fe11 O34 2.132(8) . ? Fe12 O38 1.860(8) . ? Fe12 O39 2.038(10) . ? Fe12 O29 2.042(8) . ? Fe12 O35 2.052(8) . ? Fe12 O40 2.066(10) . ? Fe12 O32 2.108(9) . ? Fe13 O41 1.842(8) . ? Fe13 O43 1.983(9) . ? Fe13 O42 2.018(9) . ? Fe13 O32 2.055(8) . ? Fe13 O35 2.092(8) . ? Fe13 O34 2.118(8) . ? Fe14 O44 1.850(8) . ? Fe14 O35 1.938(9) . ? Fe14 O46 1.960(9) . ? Fe14 O45 1.964(10) . ? Fe14 O47 2.072(10) . ? Fe15 O48 1.938(8) . ? Fe15 O51 1.994(9) . ? Fe15 O49 2.010(8) . ? Fe15 O50 2.024(9) . ? Fe15 O52 2.046(9) . ? Fe15 N5 2.219(10) . ? Fe15 Fe21 2.976(3) . ? Fe16 O38 1.940(8) . ? Fe16 O48 1.970(8) . ? Fe16 O53 1.998(9) . ? Fe16 O54 2.039(9) . ? Fe16 O55 2.066(9) . ? Fe16 O56 2.133(10) . ? Fe16 Fe17 2.962(3) . ? Fe17 O44 1.909(8) . ? Fe17 O41 1.915(8) . ? Fe17 O38 1.924(8) . ? Fe17 O57 2.095(8) . ? Fe17 O58 2.143(8) . ? Fe17 O48 2.165(8) . ? Fe17 Fe21 2.846(3) . ? Fe17 Fe18 2.970(3) . ? Fe18 O41 1.960(8) . ? Fe18 O58 1.973(9) . ? Fe18 O49 1.977(8) . ? Fe18 O61 2.018(9) . ? Fe18 O62 2.062(9) . ? Fe18 O60 2.064(10) . ? Fe19 O44 1.937(8) . ? Fe19 O63 1.991(9) . ? Fe19 O57 2.016(8) . ? Fe19 O66 2.020(9) . ? Fe19 O65 2.055(10) . ? Fe19 O64 2.082(10) . ? Fe20 O58 1.912(8) . ? Fe20 O59 1.981(10) . ? Fe20 O67 1.992(9) . ? Fe20 O68 2.011(10) . ? Fe20 O63 2.013(9) . ? Fe20 N6 2.235(11) . ? Fe21 O50 1.908(8) . ? Fe21 O67 1.928(8) . ? Fe21 O69 1.948(9) . ? Fe21 O48 2.073(8) . ? Fe21 O57 2.087(8) . ? Fe21 O58 2.129(8) . ? Fe22 O57 1.918(8) . ? Fe22 O53 1.973(9) . ? Fe22 O71 1.996(10) . ? Fe22 O69 2.009(8) . ? Fe22 O70 2.041(11) . ? Fe22 N4 2.249(11) . ? O2 C1 1.464(16) . ? O3 C3 1.401(15) . ? O4 C31 1.249(16) . ? O5 C41 1.281(17) . ? O8 C11 1.430(17) . ? O9 C6 1.442(15) . ? O10 C13 1.425(17) . ? O11 C35 1.25(2) . ? O12 C45 1.238(17) . ? O13 C8 1.450(15) . ? O14 C33 1.277(18) . ? O15 C37 1.225(17) . ? O17 C41 1.257(16) . ? O18 C43 1.234(15) . ? O19 C31 1.259(16) . ? O21 C39 1.273(17) . ? O22 C37 1.249(17) . ? O23 C33 1.289(18) . ? O25 C45 1.294(17) . ? O26 C47 1.239(18) . ? O27 C35 1.314(19) . ? O30 C51 1.245(17) . ? O31 C39 1.303(17) . ? O33 C43 1.264(15) . ? O36 C47 1.276(17) . ? O37 C49 1.228(17) . ? O39 C51 1.289(17) . ? O40 C53 1.203(16) . ? O42 C55 1.300(14) . ? O43 C57 1.283(17) . ? O45 C57 1.245(16) . ? O46 C49 1.256(17) . ? O47 C59 1.255(17) . ? O49 C16 1.429(13) . ? O50 C18 1.430(14) . ? O51 C63 1.267(16) . ? O52 C69 1.225(15) . ? O53 C21 1.483(14) . ? O54 C53 1.300(15) . ? O55 C69 1.311(16) . ? O56 C63 1.301(16) . ? O59 C65 1.283(15) . ? O60 C65 1.221(15) . ? O61 C55 1.220(14) . ? O62 C71 1.255(19) . ? O63 C26 1.462(15) . ? O64 C61 1.258(15) . ? O65 C67 1.313(17) . ? O66 C59 1.293(15) . ? O67 C28 1.410(15) . ? O68 C71 1.291(19) . ? O69 C23 1.391(14) . ? O70 C67 1.259(16) . ? O71 C61 1.266(16) . ? N1 C2 1.467(17) . ? N1 C5 1.467(16) . ? N1 C4 1.484(17) . ? N2 C7 1.453(18) . ? N2 C9 1.461(17) . ? N2 C10 1.484(18) . ? N3 C15 1.469(17) . ? N3 C14 1.475(18) . ? N3 C12 1.517(18) . ? N4 C24 1.460(16) . ? N4 C22 1.502(17) . ? N4 C25 1.512(17) . ? N5 C20 1.495(16) . ? N5 C19 1.498(15) . ? N5 C17 1.510(15) . ? N6 C29 1.484(17) . ? N6 C27 1.487(18) . ? N6 C30 1.540(17) . ? C1 C2 1.507(19) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C4 1.535(19) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 C7 1.58(2) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.562(19) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C12 1.484(19) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.508(19) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.549(17) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.517(17) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.457(17) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.495(17) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 C27 1.518(19) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 C29 1.482(19) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 H29A 0.9900 . ? C29 H29B 0.9900 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.51(2) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.51(2) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 C36 1.48(2) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 C38 1.493(19) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 C40 1.46(2) . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 C42 1.496(18) . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 C44 1.551(17) . ? C44 H44A 0.9800 . ? C44 H44B 0.9800 . ? C44 H44C 0.9800 . ? C45 C46 1.52(2) . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C47 C48 1.518(18) . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 C50 1.54(2) . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 C52 1.47(2) . ? C52 H52A 0.9800 . ? C52 H52B 0.9800 . ? C52 H52C 0.9800 . ? C53 C54 1.59(2) . ? C54 H54A 0.9800 . ? C54 H54B 0.9800 . ? C54 H54C 0.9800 . ? C55 C56 1.522(17) . ? C56 H56A 0.9800 . ? C56 H56B 0.9800 . ? C56 H56C 0.9800 . ? C57 C58 1.536(18) . ? C58 H58A 0.9800 . ? C58 H58B 0.9800 . ? C58 H58C 0.9800 . ? C59 C60 1.48(2) . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? C61 C62 1.494(19) . ? C62 H62A 0.9800 . ? C62 H62B 0.9800 . ? C62 H62C 0.9800 . ? C63 C64 1.461(19) . ? C64 H64A 0.9800 . ? C64 H64B 0.9800 . ? C64 H64C 0.9800 . ? C65 C66 1.525(18) . ? C66 H66A 0.9800 . ? C66 H66B 0.9800 . ? C66 H66C 0.9800 . ? C67 C68 1.500(19) . ? C68 H68A 0.9800 . ? C68 H68B 0.9800 . ? C68 H68C 0.9800 . ? C69 C70 1.525(17) . ? C70 H70A 0.9800 . ? C70 H70B 0.9800 . ? C70 H70C 0.9800 . ? C71 C72 1.51(2) . ? C72 H72A 0.9800 . ? C72 H72B 0.9800 . ? C72 H72C 0.9800 . ? Cl1 O74 1.375(17) . ? Cl1 O75 1.384(17) . ? Cl1 O72 1.41(3) . ? Cl1 O73 1.53(2) . ? Cl2 O78 1.446(10) . ? Cl2 O77 1.447(10) . ? Cl2 O79 1.448(10) . ? Cl2 O76 1.449(10) . ? Cl2' O79' 1.445(10) . ? Cl2' O76' 1.453(10) . ? Cl2' O78' 1.453(10) . ? Cl2' O77' 1.453(10) . ? O77' O78' 1.61(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Fe1 O2 94.3(4) . . ? O1 Fe1 O3 81.6(4) . . ? O2 Fe1 O3 98.5(4) . . ? O1 Fe1 O4 97.3(4) . . ? O2 Fe1 O4 167.4(4) . . ? O3 Fe1 O4 87.9(4) . . ? O1 Fe1 O5 104.5(4) . . ? O2 Fe1 O5 85.4(4) . . ? O3 Fe1 O5 172.6(4) . . ? O4 Fe1 O5 87.1(4) . . ? O1 Fe1 N1 159.4(4) . . ? O2 Fe1 N1 82.0(4) . . ? O3 Fe1 N1 79.0(4) . . ? O4 Fe1 N1 88.7(4) . . ? O5 Fe1 N1 95.4(4) . . ? O3 Fe2 O8 96.4(4) . . ? O3 Fe2 O9 100.2(4) . . ? O8 Fe2 O9 101.1(4) . . ? O3 Fe2 O6 103.5(4) . . ? O8 Fe2 O6 159.9(4) . . ? O9 Fe2 O6 78.1(4) . . ? O3 Fe2 O7 157.8(4) . . ? O8 Fe2 O7 78.5(4) . . ? O9 Fe2 O7 102.0(4) . . ? O6 Fe2 O7 82.0(3) . . ? O3 Fe2 O1 78.7(3) . . ? O8 Fe2 O1 101.9(4) . . ? O9 Fe2 O1 157.0(4) . . ? O6 Fe2 O1 79.9(3) . . ? O7 Fe2 O1 81.3(4) . . ? O3 Fe2 Fe7 120.5(3) . . ? O8 Fe2 Fe7 119.6(3) . . ? O9 Fe2 Fe7 115.3(3) . . ? O6 Fe2 Fe7 46.8(2) . . ? O7 Fe2 Fe7 48.9(3) . . ? O1 Fe2 Fe7 50.3(3) . . ? O7 Fe3 O8 81.9(4) . . ? O7 Fe3 O11 99.1(5) . . ? O8 Fe3 O11 86.5(4) . . ? O7 Fe3 O10 94.2(4) . . ? O8 Fe3 O10 98.4(4) . . ? O11 Fe3 O10 166.3(5) . . ? O7 Fe3 O12 104.0(4) . . ? O8 Fe3 O12 171.8(4) . . ? O11 Fe3 O12 86.8(5) . . ? O10 Fe3 O12 87.0(4) . . ? O7 Fe3 N3 160.0(4) . . ? O8 Fe3 N3 79.5(4) . . ? O11 Fe3 N3 86.8(6) . . ? O10 Fe3 N3 81.6(5) . . ? O12 Fe3 N3 95.3(5) . . ? O6 Fe4 O13 98.9(4) . . ? O6 Fe4 O9 80.8(4) . . ? O13 Fe4 O9 96.4(4) . . ? O6 Fe4 O15 101.9(4) . . ? O13 Fe4 O15 87.9(5) . . ? O9 Fe4 O15 174.5(4) . . ? O6 Fe4 O14 96.1(4) . . ? O13 Fe4 O14 164.7(4) . . ? O9 Fe4 O14 89.0(4) . . ? O15 Fe4 O14 86.0(5) . . ? O6 Fe4 N2 159.1(5) . . ? O13 Fe4 N2 82.0(5) . . ? O9 Fe4 N2 78.4(5) . . ? O15 Fe4 N2 99.0(5) . . ? O14 Fe4 N2 85.1(5) . . ? O10 Fe5 O16 95.7(4) . . ? O10 Fe5 O1 93.9(4) . . ? O16 Fe5 O1 86.5(4) . . ? O10 Fe5 O18 90.1(4) . . ? O16 Fe5 O18 90.1(4) . . ? O1 Fe5 O18 175.0(4) . . ? O10 Fe5 O19 87.4(4) . . ? O16 Fe5 O19 176.1(4) . . ? O1 Fe5 O19 95.6(4) . . ? O18 Fe5 O19 87.5(4) . . ? O10 Fe5 O17 171.3(4) . . ? O16 Fe5 O17 91.5(4) . . ? O1 Fe5 O17 91.3(4) . . ? O18 Fe5 O17 85.1(4) . . ? O19 Fe5 O17 85.2(4) . . ? O20 Fe6 O2 98.3(4) . . ? O20 Fe6 O6 84.1(4) . . ? O2 Fe6 O6 94.5(4) . . ? O20 Fe6 O22 93.8(4) . . ? O2 Fe6 O22 165.4(4) . . ? O6 Fe6 O22 94.8(4) . . ? O20 Fe6 O23 176.0(4) . . ? O2 Fe6 O23 85.6(4) . . ? O6 Fe6 O23 96.5(4) . . ? O22 Fe6 O23 82.1(4) . . ? O20 Fe6 O21 89.3(4) . . ? O2 Fe6 O21 87.1(4) . . ? O6 Fe6 O21 173.4(4) . . ? O22 Fe6 O21 84.9(4) . . ? O23 Fe6 O21 90.0(4) . . ? O20 Fe6 Fe7 39.8(3) . . ? O2 Fe6 Fe7 94.2(3) . . ? O6 Fe6 Fe7 44.7(2) . . ? O22 Fe6 Fe7 100.3(3) . . ? O23 Fe6 Fe7 141.2(3) . . ? O21 Fe6 Fe7 128.8(3) . . ? O16 Fe7 O24 99.3(3) . . ? O16 Fe7 O20 98.8(4) . . ? O24 Fe7 O20 102.6(4) . . ? O16 Fe7 O6 158.5(4) . . ? O24 Fe7 O6 101.5(3) . . ? O20 Fe7 O6 81.9(3) . . ? O16 Fe7 O7 96.9(3) . . ? O24 Fe7 O7 83.1(3) . . ? O20 Fe7 O7 162.1(3) . . ? O6 Fe7 O7 80.4(3) . . ? O16 Fe7 O1 81.3(3) . . ? O24 Fe7 O1 160.3(3) . . ? O20 Fe7 O1 96.8(3) . . ? O6 Fe7 O1 77.3(3) . . ? O7 Fe7 O1 77.3(3) . . ? O16 Fe7 Fe2 117.1(3) . . ? O24 Fe7 Fe2 118.4(2) . . ? O20 Fe7 Fe2 117.3(2) . . ? O6 Fe7 Fe2 46.7(2) . . ? O7 Fe7 Fe2 46.8(2) . . ? O1 Fe7 Fe2 47.0(2) . . ? O16 Fe7 Fe8 104.6(3) . . ? O24 Fe7 Fe8 40.9(2) . . ? O20 Fe7 Fe8 138.9(3) . . ? O6 Fe7 Fe8 87.9(2) . . ? O7 Fe7 Fe8 42.5(2) . . ? O1 Fe7 Fe8 119.7(2) . . ? Fe2 Fe7 Fe8 80.97(7) . . ? O16 Fe7 Fe6 131.9(3) . . ? O24 Fe7 Fe6 110.4(3) . . ? O20 Fe7 Fe6 39.3(2) . . ? O6 Fe7 Fe6 43.0(2) . . ? O7 Fe7 Fe6 122.8(2) . . ? O1 Fe7 Fe6 82.4(2) . . ? Fe2 Fe7 Fe6 80.98(7) . . ? Fe8 Fe7 Fe6 122.76(9) . . ? O24 Fe8 O13 92.6(4) . . ? O24 Fe8 O7 87.0(4) . . ? O13 Fe8 O7 93.9(4) . . ? O24 Fe8 O26 94.6(4) . . ? O13 Fe8 O26 89.6(4) . . ? O7 Fe8 O26 176.1(4) . . ? O24 Fe8 O27 176.9(4) . . ? O13 Fe8 O27 90.1(4) . . ? O7 Fe8 O27 94.4(4) . . ? O26 Fe8 O27 83.9(4) . . ? O24 Fe8 O25 89.6(4) . . ? O13 Fe8 O25 175.4(4) . . ? O7 Fe8 O25 90.3(4) . . ? O26 Fe8 O25 86.2(4) . . ? O27 Fe8 O25 87.7(4) . . ? O24 Fe8 Fe7 40.2(2) . . ? O13 Fe8 Fe7 90.5(3) . . ? O7 Fe8 Fe7 47.1(3) . . ? O26 Fe8 Fe7 134.8(3) . . ? O27 Fe8 Fe7 141.4(3) . . ? O25 Fe8 Fe7 93.8(3) . . ? O20 Fe9 O29 93.9(3) . . ? O20 Fe9 O31 93.7(4) . . ? O29 Fe9 O31 172.0(4) . . ? O20 Fe9 O30 108.7(4) . . ? O29 Fe9 O30 90.6(4) . . ? O31 Fe9 O30 84.7(4) . . ? O20 Fe9 O28 101.7(4) . . ? O29 Fe9 O28 83.5(4) . . ? O31 Fe9 O28 97.3(4) . . ? O30 Fe9 O28 149.4(4) . . ? O16 Fe10 O28 93.9(4) . . ? O16 Fe10 O33 93.5(4) . . ? O28 Fe10 O33 98.7(4) . . ? O16 Fe10 O34 90.8(3) . . ? O28 Fe10 O34 157.0(3) . . ? O33 Fe10 O34 103.4(3) . . ? O16 Fe10 O32 165.9(3) . . ? O28 Fe10 O32 98.6(3) . . ? O33 Fe10 O32 91.0(3) . . ? O34 Fe10 O32 75.2(3) . . ? O16 Fe10 O29 100.7(3) . . ? O28 Fe10 O29 79.6(3) . . ? O33 Fe10 O29 165.8(3) . . ? O34 Fe10 O29 77.4(3) . . ? O32 Fe10 O29 75.4(3) . . ? O24 Fe11 O29 97.0(3) . . ? O24 Fe11 O37 97.0(4) . . ? O29 Fe11 O37 95.6(4) . . ? O24 Fe11 O36 94.2(4) . . ? O29 Fe11 O36 168.4(4) . . ? O37 Fe11 O36 86.1(4) . . ? O24 Fe11 O35 171.3(3) . . ? O29 Fe11 O35 81.5(3) . . ? O37 Fe11 O35 91.8(4) . . ? O36 Fe11 O35 87.0(3) . . ? O24 Fe11 O34 94.1(3) . . ? O29 Fe11 O34 80.4(3) . . ? O37 Fe11 O34 168.7(4) . . ? O36 Fe11 O34 95.7(4) . . ? O35 Fe11 O34 77.2(3) . . ? O38 Fe12 O39 102.5(4) . . ? O38 Fe12 O29 166.9(4) . . ? O39 Fe12 O29 90.4(4) . . ? O38 Fe12 O35 98.7(3) . . ? O39 Fe12 O35 100.5(4) . . ? O29 Fe12 O35 80.6(3) . . ? O38 Fe12 O40 96.2(4) . . ? O39 Fe12 O40 84.0(4) . . ? O29 Fe12 O40 83.0(4) . . ? O35 Fe12 O40 163.0(4) . . ? O38 Fe12 O32 89.9(3) . . ? O39 Fe12 O32 166.8(4) . . ? O29 Fe12 O32 77.1(3) . . ? O35 Fe12 O32 81.8(3) . . ? O40 Fe12 O32 90.2(3) . . ? O41 Fe13 O43 104.4(4) . . ? O41 Fe13 O42 93.4(4) . . ? O43 Fe13 O42 87.5(4) . . ? O41 Fe13 O32 96.9(3) . . ? O43 Fe13 O32 158.7(4) . . ? O42 Fe13 O32 92.5(3) . . ? O41 Fe13 O35 93.4(3) . . ? O43 Fe13 O35 95.2(4) . . ? O42 Fe13 O35 171.7(4) . . ? O32 Fe13 O35 82.1(3) . . ? O41 Fe13 O34 169.0(3) . . ? O43 Fe13 O34 83.6(3) . . ? O42 Fe13 O34 94.5(3) . . ? O32 Fe13 O34 75.1(3) . . ? O35 Fe13 O34 78.1(3) . . ? O44 Fe14 O35 96.7(3) . . ? O44 Fe14 O46 118.1(4) . . ? O35 Fe14 O46 93.4(4) . . ? O44 Fe14 O45 113.5(4) . . ? O35 Fe14 O45 98.1(4) . . ? O46 Fe14 O45 125.2(4) . . ? O44 Fe14 O47 92.4(4) . . ? O35 Fe14 O47 170.9(4) . . ? O46 Fe14 O47 82.1(4) . . ? O45 Fe14 O47 78.4(4) . . ? O48 Fe15 O51 104.8(4) . . ? O48 Fe15 O49 94.5(3) . . ? O51 Fe15 O49 87.8(4) . . ? O48 Fe15 O50 82.1(3) . . ? O51 Fe15 O50 170.1(3) . . ? O49 Fe15 O50 98.8(3) . . ? O48 Fe15 O52 97.9(4) . . ? O51 Fe15 O52 86.1(4) . . ? O49 Fe15 O52 167.2(4) . . ? O50 Fe15 O52 85.9(4) . . ? O48 Fe15 N5 160.9(4) . . ? O51 Fe15 N5 93.8(4) . . ? O49 Fe15 N5 81.9(4) . . ? O50 Fe15 N5 79.9(4) . . ? O52 Fe15 N5 87.4(4) . . ? O48 Fe15 Fe21 43.9(2) . . ? O51 Fe15 Fe21 148.6(3) . . ? O49 Fe15 Fe21 91.5(3) . . ? O50 Fe15 Fe21 39.4(2) . . ? O52 Fe15 Fe21 99.6(3) . . ? N5 Fe15 Fe21 117.2(3) . . ? O38 Fe16 O48 86.4(3) . . ? O38 Fe16 O53 94.7(3) . . ? O48 Fe16 O53 92.6(3) . . ? O38 Fe16 O54 93.5(3) . . ? O48 Fe16 O54 173.0(4) . . ? O53 Fe16 O54 94.4(4) . . ? O38 Fe16 O55 176.7(4) . . ? O48 Fe16 O55 93.6(3) . . ? O53 Fe16 O55 88.6(4) . . ? O54 Fe16 O55 86.2(3) . . ? O38 Fe16 O56 88.9(3) . . ? O48 Fe16 O56 89.5(3) . . ? O53 Fe16 O56 176.0(3) . . ? O54 Fe16 O56 83.5(4) . . ? O55 Fe16 O56 87.9(4) . . ? O38 Fe16 Fe17 39.7(2) . . ? O48 Fe16 Fe17 46.9(2) . . ? O53 Fe16 Fe17 90.9(3) . . ? O54 Fe16 Fe17 133.2(3) . . ? O55 Fe16 Fe17 140.5(3) . . ? O56 Fe16 Fe17 93.0(2) . . ? O44 Fe17 O41 98.8(3) . . ? O44 Fe17 O38 102.8(3) . . ? O41 Fe17 O38 96.4(3) . . ? O44 Fe17 O57 81.4(3) . . ? O41 Fe17 O57 161.6(3) . . ? O38 Fe17 O57 101.5(3) . . ? O44 Fe17 O58 98.6(3) . . ? O41 Fe17 O58 81.7(3) . . ? O38 Fe17 O58 158.6(3) . . ? O57 Fe17 O58 80.0(3) . . ? O44 Fe17 O48 160.0(3) . . ? O41 Fe17 O48 100.1(3) . . ? O38 Fe17 O48 81.5(3) . . ? O57 Fe17 O48 78.5(3) . . ? O58 Fe17 O48 77.9(3) . . ? O44 Fe17 Fe21 117.1(3) . . ? O41 Fe17 Fe21 119.5(2) . . ? O38 Fe17 Fe21 118.4(2) . . ? O57 Fe17 Fe21 47.0(2) . . ? O58 Fe17 Fe21 48.0(2) . . ? O48 Fe17 Fe21 46.4(2) . . ? O44 Fe17 Fe16 137.3(3) . . ? O41 Fe17 Fe16 104.7(2) . . ? O38 Fe17 Fe16 40.1(2) . . ? O57 Fe17 Fe16 86.6(2) . . ? O58 Fe17 Fe16 119.5(2) . . ? O48 Fe17 Fe16 41.7(2) . . ? Fe21 Fe17 Fe16 80.91(7) . . ? O44 Fe17 Fe18 106.0(3) . . ? O41 Fe17 Fe18 40.5(2) . . ? O38 Fe17 Fe18 130.8(3) . . ? O57 Fe17 Fe18 121.5(2) . . ? O58 Fe17 Fe18 41.6(2) . . ? O48 Fe17 Fe18 84.6(2) . . ? Fe21 Fe17 Fe18 81.83(7) . . ? Fe16 Fe17 Fe18 115.16(8) . . ? O41 Fe18 O58 85.1(3) . . ? O41 Fe18 O49 98.4(3) . . ? O58 Fe18 O49 92.0(3) . . ? O41 Fe18 O61 89.3(3) . . ? O58 Fe18 O61 174.4(3) . . ? O49 Fe18 O61 88.4(3) . . ? O41 Fe18 O62 176.3(4) . . ? O58 Fe18 O62 95.1(3) . . ? O49 Fe18 O62 85.3(3) . . ? O61 Fe18 O62 90.5(4) . . ? O41 Fe18 O60 92.3(3) . . ? O58 Fe18 O60 93.6(4) . . ? O49 Fe18 O60 168.3(4) . . ? O61 Fe18 O60 87.0(4) . . ? O62 Fe18 O60 83.9(3) . . ? O41 Fe18 Fe17 39.4(2) . . ? O58 Fe18 Fe17 46.1(2) . . ? O49 Fe18 Fe17 92.7(2) . . ? O61 Fe18 Fe17 128.3(3) . . ? O62 Fe18 Fe17 141.1(3) . . ? O60 Fe18 Fe17 98.6(3) . . ? O44 Fe19 O63 96.5(4) . . ? O44 Fe19 O57 82.8(3) . . ? O63 Fe19 O57 94.9(4) . . ? O44 Fe19 O66 93.0(4) . . ? O63 Fe19 O66 87.2(4) . . ? O57 Fe19 O66 175.5(4) . . ? O44 Fe19 O65 176.0(4) . . ? O63 Fe19 O65 83.3(4) . . ? O57 Fe19 O65 93.2(4) . . ? O66 Fe19 O65 91.0(4) . . ? O44 Fe19 O64 94.8(4) . . ? O63 Fe19 O64 166.6(4) . . ? O57 Fe19 O64 93.7(4) . . ? O66 Fe19 O64 85.0(4) . . ? O65 Fe19 O64 86.0(4) . . ? O58 Fe20 O59 102.5(4) . . ? O58 Fe20 O67 82.9(4) . . ? O59 Fe20 O67 173.5(4) . . ? O58 Fe20 O68 98.2(4) . . ? O59 Fe20 O68 87.1(4) . . ? O67 Fe20 O68 88.6(4) . . ? O58 Fe20 O63 96.7(4) . . ? O59 Fe20 O63 87.4(4) . . ? O67 Fe20 O63 95.5(4) . . ? O68 Fe20 O63 165.0(4) . . ? O58 Fe20 N6 159.5(4) . . ? O59 Fe20 N6 97.7(4) . . ? O67 Fe20 N6 77.1(4) . . ? O68 Fe20 N6 86.0(5) . . ? O63 Fe20 N6 80.9(5) . . ? O50 Fe21 O67 95.9(4) . . ? O50 Fe21 O69 99.5(4) . . ? O67 Fe21 O69 101.2(4) . . ? O50 Fe21 O48 81.6(3) . . ? O67 Fe21 O48 158.0(3) . . ? O69 Fe21 O48 100.7(3) . . ? O50 Fe21 O57 161.6(4) . . ? O67 Fe21 O57 102.5(4) . . ? O69 Fe21 O57 78.4(3) . . ? O48 Fe21 O57 80.8(3) . . ? O50 Fe21 O58 101.8(3) . . ? O67 Fe21 O58 79.0(3) . . ? O69 Fe21 O58 158.5(3) . . ? O48 Fe21 O58 80.2(3) . . ? O57 Fe21 O58 80.6(3) . . ? O50 Fe21 Fe17 121.6(3) . . ? O67 Fe21 Fe17 118.0(3) . . ? O69 Fe21 Fe17 116.5(2) . . ? O48 Fe21 Fe17 49.2(2) . . ? O57 Fe21 Fe17 47.2(2) . . ? O58 Fe21 Fe17 48.4(2) . . ? O50 Fe21 Fe15 42.3(3) . . ? O67 Fe21 Fe15 129.5(3) . . ? O69 Fe21 Fe15 110.9(3) . . ? O48 Fe21 Fe15 40.4(2) . . ? O57 Fe21 Fe15 121.0(2) . . ? O58 Fe21 Fe15 83.9(2) . . ? Fe17 Fe21 Fe15 81.07(7) . . ? O57 Fe22 O53 97.7(4) . . ? O57 Fe22 O71 104.1(4) . . ? O53 Fe22 O71 88.7(4) . . ? O57 Fe22 O69 81.1(3) . . ? O53 Fe22 O69 96.9(4) . . ? O71 Fe22 O69 171.9(4) . . ? O57 Fe22 O70 97.8(4) . . ? O53 Fe22 O70 164.5(4) . . ? O71 Fe22 O70 87.0(4) . . ? O69 Fe22 O70 86.1(4) . . ? O57 Fe22 N4 160.1(4) . . ? O53 Fe22 N4 79.8(4) . . ? O71 Fe22 N4 95.6(4) . . ? O69 Fe22 N4 79.7(4) . . ? O70 Fe22 N4 85.8(5) . . ? Fe1 O1 Fe5 116.7(5) . . ? Fe1 O1 Fe2 97.5(4) . . ? Fe5 O1 Fe2 135.2(5) . . ? Fe1 O1 Fe7 135.9(5) . . ? Fe5 O1 Fe7 90.7(3) . . ? Fe2 O1 Fe7 82.7(3) . . ? C1 O2 Fe6 122.6(8) . . ? C1 O2 Fe1 106.6(8) . . ? Fe6 O2 Fe1 129.9(5) . . ? C3 O3 Fe2 134.5(9) . . ? C3 O3 Fe1 120.7(9) . . ? Fe2 O3 Fe1 100.0(4) . . ? C31 O4 Fe1 126.5(11) . . ? C41 O5 Fe1 125.5(10) . . ? Fe4 O6 Fe6 117.3(4) . . ? Fe4 O6 Fe2 97.9(4) . . ? Fe6 O6 Fe2 134.0(4) . . ? Fe4 O6 Fe7 129.4(4) . . ? Fe6 O6 Fe7 92.3(3) . . ? Fe2 O6 Fe7 86.5(3) . . ? Fe3 O7 Fe8 116.3(5) . . ? Fe3 O7 Fe2 97.2(4) . . ? Fe8 O7 Fe2 134.7(5) . . ? Fe3 O7 Fe7 136.4(5) . . ? Fe8 O7 Fe7 90.4(4) . . ? Fe2 O7 Fe7 84.3(3) . . ? C11 O8 Fe2 134.7(9) . . ? C11 O8 Fe3 117.9(8) . . ? Fe2 O8 Fe3 100.1(4) . . ? C6 O9 Fe2 136.6(10) . . ? C6 O9 Fe4 119.6(9) . . ? Fe2 O9 Fe4 100.1(4) . . ? C13 O10 Fe5 121.8(9) . . ? C13 O10 Fe3 108.0(9) . . ? Fe5 O10 Fe3 129.6(5) . . ? C35 O11 Fe3 127.4(12) . . ? C45 O12 Fe3 126.5(11) . . ? C8 O13 Fe4 110.1(9) . . ? C8 O13 Fe8 120.8(8) . . ? Fe4 O13 Fe8 128.8(5) . . ? C33 O14 Fe4 133.4(11) . . ? C37 O15 Fe4 129.2(11) . . ? Fe10 O16 Fe7 119.7(4) . . ? Fe10 O16 Fe5 130.9(5) . . ? Fe7 O16 Fe5 101.0(4) . . ? C41 O17 Fe5 134.4(10) . . ? C43 O18 Fe5 135.5(10) . . ? C31 O19 Fe5 132.5(11) . . ? Fe9 O20 Fe6 132.9(5) . . ? Fe9 O20 Fe7 125.4(4) . . ? Fe6 O20 Fe7 100.9(4) . . ? C39 O21 Fe6 134.9(10) . . ? C37 O22 Fe6 135.7(11) . . ? C33 O23 Fe6 130.5(10) . . ? Fe11 O24 Fe7 124.1(4) . . ? Fe11 O24 Fe8 127.8(4) . . ? Fe7 O24 Fe8 98.9(4) . . ? C45 O25 Fe8 132.7(10) . . ? C47 O26 Fe8 130.7(11) . . ? C35 O27 Fe8 136.4(11) . . ? Fe10 O28 Fe9 96.7(4) . . ? Fe11 O29 Fe9 141.9(4) . . ? Fe11 O29 Fe12 101.0(4) . . ? Fe9 O29 Fe12 108.9(4) . . ? Fe11 O29 Fe10 100.8(4) . . ? Fe9 O29 Fe10 94.5(3) . . ? Fe12 O29 Fe10 103.7(3) . . ? C51 O30 Fe9 133.5(11) . . ? C39 O31 Fe9 128.5(10) . . ? Fe13 O32 Fe10 104.6(3) . . ? Fe13 O32 Fe12 95.8(3) . . ? Fe10 O32 Fe12 102.5(3) . . ? C43 O33 Fe10 131.8(8) . . ? Fe10 O34 Fe13 103.4(3) . . ? Fe10 O34 Fe11 96.4(3) . . ? Fe13 O34 Fe11 101.5(3) . . ? Fe14 O35 Fe12 128.3(4) . . ? Fe14 O35 Fe13 113.8(4) . . ? Fe12 O35 Fe13 96.4(3) . . ? Fe14 O35 Fe11 116.4(4) . . ? Fe12 O35 Fe11 94.7(3) . . ? Fe13 O35 Fe11 102.8(4) . . ? C47 O36 Fe11 133.5(9) . . ? C49 O37 Fe11 128.3(10) . . ? Fe12 O38 Fe17 123.3(4) . . ? Fe12 O38 Fe16 131.2(5) . . ? Fe17 O38 Fe16 100.1(4) . . ? C51 O39 Fe12 126.7(10) . . ? C53 O40 Fe12 134.0(10) . . ? Fe13 O41 Fe17 127.7(4) . . ? Fe13 O41 Fe18 130.9(4) . . ? Fe17 O41 Fe18 100.1(4) . . ? C55 O42 Fe13 125.6(9) . . ? C57 O43 Fe13 129.9(10) . . ? Fe14 O44 Fe17 124.8(4) . . ? Fe14 O44 Fe19 132.7(4) . . ? Fe17 O44 Fe19 101.8(4) . . ? C57 O45 Fe14 134.9(10) . . ? C49 O46 Fe14 135.0(10) . . ? C59 O47 Fe14 131.3(10) . . ? Fe15 O48 Fe16 116.0(4) . . ? Fe15 O48 Fe21 95.7(3) . . ? Fe16 O48 Fe21 137.6(4) . . ? Fe15 O48 Fe17 134.5(4) . . ? Fe16 O48 Fe17 91.4(3) . . ? Fe21 O48 Fe17 84.4(3) . . ? C16 O49 Fe18 120.5(7) . . ? C16 O49 Fe15 108.5(7) . . ? Fe18 O49 Fe15 130.5(4) . . ? C18 O50 Fe21 137.2(8) . . ? C18 O50 Fe15 118.1(8) . . ? Fe21 O50 Fe15 98.3(4) . . ? C63 O51 Fe15 126.4(9) . . ? C69 O52 Fe15 125.0(9) . . ? C21 O53 Fe22 111.4(8) . . ? C21 O53 Fe16 119.5(8) . . ? Fe22 O53 Fe16 129.0(4) . . ? C53 O54 Fe16 133.2(10) . . ? C69 O55 Fe16 135.5(9) . . ? C63 O56 Fe16 135.3(9) . . ? Fe22 O57 Fe19 116.2(4) . . ? Fe22 O57 Fe21 98.0(3) . . ? Fe19 O57 Fe21 133.4(4) . . ? Fe22 O57 Fe17 131.5(5) . . ? Fe19 O57 Fe17 93.1(3) . . ? Fe21 O57 Fe17 85.8(3) . . ? Fe20 O58 Fe18 116.4(4) . . ? Fe20 O58 Fe21 96.0(4) . . ? Fe18 O58 Fe21 136.6(4) . . ? Fe20 O58 Fe17 134.1(4) . . ? Fe18 O58 Fe17 92.3(3) . . ? Fe21 O58 Fe17 83.6(3) . . ? C65 O59 Fe20 130.0(10) . . ? C65 O60 Fe18 135.1(9) . . ? C55 O61 Fe18 133.2(9) . . ? C71 O62 Fe18 135.0(11) . . ? C26 O63 Fe19 120.6(9) . . ? C26 O63 Fe20 110.4(8) . . ? Fe19 O63 Fe20 128.3(5) . . ? C61 O64 Fe19 138.5(10) . . ? C67 O65 Fe19 136.1(10) . . ? C59 O66 Fe19 131.7(10) . . ? C28 O67 Fe21 136.9(9) . . ? C28 O67 Fe20 120.3(8) . . ? Fe21 O67 Fe20 100.2(4) . . ? C71 O68 Fe20 126.6(10) . . ? C23 O69 Fe21 136.8(8) . . ? C23 O69 Fe22 117.1(7) . . ? Fe21 O69 Fe22 99.7(4) . . ? C67 O70 Fe22 131.8(11) . . ? C61 O71 Fe22 130.4(10) . . ? C2 N1 C5 106.8(12) . . ? C2 N1 C4 112.5(12) . . ? C5 N1 C4 110.5(12) . . ? C2 N1 Fe1 108.2(9) . . ? C5 N1 Fe1 113.8(9) . . ? C4 N1 Fe1 105.1(9) . . ? C7 N2 C9 111.7(13) . . ? C7 N2 C10 105.5(13) . . ? C9 N2 C10 106.8(13) . . ? C7 N2 Fe4 108.5(10) . . ? C9 N2 Fe4 108.5(9) . . ? C10 N2 Fe4 115.7(10) . . ? C15 N3 C14 110.2(13) . . ? C15 N3 C12 109.6(13) . . ? C14 N3 C12 111.7(13) . . ? C15 N3 Fe3 113.3(10) . . ? C14 N3 Fe3 106.7(10) . . ? C12 N3 Fe3 105.4(9) . . ? C24 N4 C22 113.5(12) . . ? C24 N4 C25 111.1(12) . . ? C22 N4 C25 112.4(12) . . ? C24 N4 Fe22 102.2(9) . . ? C22 N4 Fe22 105.6(8) . . ? C25 N4 Fe22 111.4(8) . . ? C20 N5 C19 111.6(10) . . ? C20 N5 C17 111.1(11) . . ? C19 N5 C17 109.2(11) . . ? C20 N5 Fe15 112.9(8) . . ? C19 N5 Fe15 105.2(8) . . ? C17 N5 Fe15 106.6(8) . . ? C29 N6 C27 114.2(13) . . ? C29 N6 C30 110.9(13) . . ? C27 N6 C30 107.5(12) . . ? C29 N6 Fe20 105.4(9) . . ? C27 N6 Fe20 107.0(9) . . ? C30 N6 Fe20 111.9(9) . . ? O2 C1 C2 110.8(12) . . ? O2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? O2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 108.1 . . ? N1 C2 C1 107.1(13) . . ? N1 C2 H2A 110.3 . . ? C1 C2 H2A 110.3 . . ? N1 C2 H2B 110.3 . . ? C1 C2 H2B 110.3 . . ? H2A C2 H2B 108.6 . . ? O3 C3 C4 106.2(13) . . ? O3 C3 H3A 110.5 . . ? C4 C3 H3A 110.5 . . ? O3 C3 H3B 110.5 . . ? C4 C3 H3B 110.5 . . ? H3A C3 H3B 108.7 . . ? N1 C4 C3 111.5(12) . . ? N1 C4 H4A 109.3 . . ? C3 C4 H4A 109.3 . . ? N1 C4 H4B 109.3 . . ? C3 C4 H4B 109.3 . . ? H4A C4 H4B 108.0 . . ? N1 C5 H5A 109.5 . . ? N1 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? N1 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? O9 C6 C7 106.9(13) . . ? O9 C6 H6A 110.4 . . ? C7 C6 H6A 110.4 . . ? O9 C6 H6B 110.4 . . ? C7 C6 H6B 110.4 . . ? H6A C6 H6B 108.6 . . ? N2 C7 C6 107.0(13) . . ? N2 C7 H7A 110.3 . . ? C6 C7 H7A 110.3 . . ? N2 C7 H7B 110.3 . . ? C6 C7 H7B 110.3 . . ? H7A C7 H7B 108.6 . . ? O13 C8 C9 108.5(12) . . ? O13 C8 H8A 110.0 . . ? C9 C8 H8A 110.0 . . ? O13 C8 H8B 110.0 . . ? C9 C8 H8B 110.0 . . ? H8A C8 H8B 108.4 . . ? N2 C9 C8 108.0(13) . . ? N2 C9 H9A 110.1 . . ? C8 C9 H9A 110.1 . . ? N2 C9 H9B 110.1 . . ? C8 C9 H9B 110.1 . . ? H9A C9 H9B 108.4 . . ? N2 C10 H10A 109.5 . . ? N2 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? N2 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? O8 C11 C12 107.2(13) . . ? O8 C11 H11A 110.3 . . ? C12 C11 H11A 110.3 . . ? O8 C11 H11B 110.3 . . ? C12 C11 H11B 110.3 . . ? H11A C11 H11B 108.5 . . ? C11 C12 N3 107.9(13) . . ? C11 C12 H12A 110.1 . . ? N3 C12 H12A 110.1 . . ? C11 C12 H12B 110.1 . . ? N3 C12 H12B 110.1 . . ? H12A C12 H12B 108.4 . . ? O10 C13 C14 107.7(12) . . ? O10 C13 H13A 110.2 . . ? C14 C13 H13A 110.2 . . ? O10 C13 H13B 110.2 . . ? C14 C13 H13B 110.2 . . ? H13A C13 H13B 108.5 . . ? N3 C14 C13 108.9(13) . . ? N3 C14 H14A 109.9 . . ? C13 C14 H14A 109.9 . . ? N3 C14 H14B 109.9 . . ? C13 C14 H14B 109.9 . . ? H14A C14 H14B 108.3 . . ? N3 C15 H15A 109.5 . . ? N3 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N3 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? O49 C16 C17 109.2(11) . . ? O49 C16 H16A 109.8 . . ? C17 C16 H16A 109.8 . . ? O49 C16 H16B 109.8 . . ? C17 C16 H16B 109.8 . . ? H16A C16 H16B 108.3 . . ? N5 C17 C16 106.0(11) . . ? N5 C17 H17A 110.5 . . ? C16 C17 H17A 110.5 . . ? N5 C17 H17B 110.5 . . ? C16 C17 H17B 110.5 . . ? H17A C17 H17B 108.7 . . ? O50 C18 C19 108.4(10) . . ? O50 C18 H18A 110.0 . . ? C19 C18 H18A 110.0 . . ? O50 C18 H18B 110.0 . . ? C19 C18 H18B 110.0 . . ? H18A C18 H18B 108.4 . . ? N5 C19 C18 111.5(11) . . ? N5 C19 H19A 109.3 . . ? C18 C19 H19A 109.3 . . ? N5 C19 H19B 109.3 . . ? C18 C19 H19B 109.3 . . ? H19A C19 H19B 108.0 . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C22 C21 O53 106.6(11) . . ? C22 C21 H21A 110.4 . . ? O53 C21 H21A 110.4 . . ? C22 C21 H21B 110.4 . . ? O53 C21 H21B 110.4 . . ? H21A C21 H21B 108.6 . . ? C21 C22 N4 110.0(12) . . ? C21 C22 H22A 109.7 . . ? N4 C22 H22A 109.7 . . ? C21 C22 H22B 109.7 . . ? N4 C22 H22B 109.7 . . ? H22A C22 H22B 108.2 . . ? O69 C23 C24 108.7(11) . . ? O69 C23 H23A 109.9 . . ? C24 C23 H23A 109.9 . . ? O69 C23 H23B 109.9 . . ? C24 C23 H23B 109.9 . . ? H23A C23 H23B 108.3 . . ? N4 C24 C23 111.7(12) . . ? N4 C24 H24A 109.3 . . ? C23 C24 H24A 109.3 . . ? N4 C24 H24B 109.3 . . ? C23 C24 H24B 109.3 . . ? H24A C24 H24B 107.9 . . ? N4 C25 H25A 109.5 . . ? N4 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? N4 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? O63 C26 C27 108.4(12) . . ? O63 C26 H26A 110.0 . . ? C27 C26 H26A 110.0 . . ? O63 C26 H26B 110.0 . . ? C27 C26 H26B 110.0 . . ? H26A C26 H26B 108.4 . . ? N6 C27 C26 110.0(13) . . ? N6 C27 H27A 109.7 . . ? C26 C27 H27A 109.7 . . ? N6 C27 H27B 109.7 . . ? C26 C27 H27B 109.7 . . ? H27A C27 H27B 108.2 . . ? O67 C28 C29 109.2(12) . . ? O67 C28 H28A 109.8 . . ? C29 C28 H28A 109.8 . . ? O67 C28 H28B 109.8 . . ? C29 C28 H28B 109.8 . . ? H28A C28 H28B 108.3 . . ? C28 C29 N6 108.5(13) . . ? C28 C29 H29A 110.0 . . ? N6 C29 H29A 110.0 . . ? C28 C29 H29B 110.0 . . ? N6 C29 H29B 110.0 . . ? H29A C29 H29B 108.4 . . ? N6 C30 H30A 109.5 . . ? N6 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? N6 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? O4 C31 O19 127.1(17) . . ? O4 C31 C32 115.7(14) . . ? O19 C31 C32 116.7(15) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? O14 C33 O23 126.0(16) . . ? O14 C33 C34 115.7(16) . . ? O23 C33 C34 118.3(16) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? O11 C35 O27 123.7(17) . . ? O11 C35 C36 120.6(19) . . ? O27 C35 C36 115.7(19) . . ? C35 C36 H36A 109.5 . . ? C35 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C35 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? O15 C37 O22 127.2(17) . . ? O15 C37 C38 118.2(16) . . ? O22 C37 C38 114.3(16) . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? O21 C39 O31 121.3(15) . . ? O21 C39 C40 122.2(15) . . ? O31 C39 C40 116.6(16) . . ? C39 C40 H40A 109.5 . . ? C39 C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? C39 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? O17 C41 O5 124.3(15) . . ? O17 C41 C42 118.0(14) . . ? O5 C41 C42 117.7(15) . . ? C41 C42 H42A 109.5 . . ? C41 C42 H42B 109.5 . . ? H42A C42 H42B 109.5 . . ? C41 C42 H42C 109.5 . . ? H42A C42 H42C 109.5 . . ? H42B C42 H42C 109.5 . . ? O18 C43 O33 128.2(13) . . ? O18 C43 C44 117.2(14) . . ? O33 C43 C44 114.6(13) . . ? C43 C44 H44A 109.5 . . ? C43 C44 H44B 109.5 . . ? H44A C44 H44B 109.5 . . ? C43 C44 H44C 109.5 . . ? H44A C44 H44C 109.5 . . ? H44B C44 H44C 109.5 . . ? O12 C45 O25 124.3(16) . . ? O12 C45 C46 119.6(16) . . ? O25 C45 C46 116.0(16) . . ? C45 C46 H46A 109.5 . . ? C45 C46 H46B 109.5 . . ? H46A C46 H46B 109.5 . . ? C45 C46 H46C 109.5 . . ? H46A C46 H46C 109.5 . . ? H46B C46 H46C 109.5 . . ? O26 C47 O36 125.0(15) . . ? O26 C47 C48 117.2(15) . . ? O36 C47 C48 117.8(15) . . ? C47 C48 H48A 109.5 . . ? C47 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? C47 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? O37 C49 O46 130.5(15) . . ? O37 C49 C50 117.1(16) . . ? O46 C49 C50 112.0(16) . . ? C49 C50 H50A 109.5 . . ? C49 C50 H50B 109.5 . . ? H50A C50 H50B 109.5 . . ? C49 C50 H50C 109.5 . . ? H50A C50 H50C 109.5 . . ? H50B C50 H50C 109.5 . . ? O30 C51 O39 127.7(16) . . ? O30 C51 C52 118.4(17) . . ? O39 C51 C52 113.6(16) . . ? C51 C52 H52A 109.5 . . ? C51 C52 H52B 109.5 . . ? H52A C52 H52B 109.5 . . ? C51 C52 H52C 109.5 . . ? H52A C52 H52C 109.5 . . ? H52B C52 H52C 109.5 . . ? O40 C53 O54 126.0(15) . . ? O40 C53 C54 121.0(13) . . ? O54 C53 C54 113.0(14) . . ? C53 C54 H54A 109.5 . . ? C53 C54 H54B 109.5 . . ? H54A C54 H54B 109.5 . . ? C53 C54 H54C 109.5 . . ? H54A C54 H54C 109.5 . . ? H54B C54 H54C 109.5 . . ? O61 C55 O42 126.0(13) . . ? O61 C55 C56 122.7(13) . . ? O42 C55 C56 111.2(13) . . ? C55 C56 H56A 109.5 . . ? C55 C56 H56B 109.5 . . ? H56A C56 H56B 109.5 . . ? C55 C56 H56C 109.5 . . ? H56A C56 H56C 109.5 . . ? H56B C56 H56C 109.5 . . ? O45 C57 O43 125.4(14) . . ? O45 C57 C58 119.1(15) . . ? O43 C57 C58 115.3(14) . . ? C57 C58 H58A 109.5 . . ? C57 C58 H58B 109.5 . . ? H58A C58 H58B 109.5 . . ? C57 C58 H58C 109.5 . . ? H58A C58 H58C 109.5 . . ? H58B C58 H58C 109.5 . . ? O47 C59 O66 124.5(15) . . ? O47 C59 C60 119.7(14) . . ? O66 C59 C60 115.3(16) . . ? C59 C60 H60A 109.5 . . ? C59 C60 H60B 109.5 . . ? H60A C60 H60B 109.5 . . ? C59 C60 H60C 109.5 . . ? H60A C60 H60C 109.5 . . ? H60B C60 H60C 109.5 . . ? O64 C61 O71 122.5(15) . . ? O64 C61 C62 120.1(15) . . ? O71 C61 C62 117.4(13) . . ? C61 C62 H62A 109.5 . . ? C61 C62 H62B 109.5 . . ? H62A C62 H62B 109.5 . . ? C61 C62 H62C 109.5 . . ? H62A C62 H62C 109.5 . . ? H62B C62 H62C 109.5 . . ? O51 C63 O56 120.0(14) . . ? O51 C63 C64 120.1(15) . . ? O56 C63 C64 119.8(14) . . ? C63 C64 H64A 109.5 . . ? C63 C64 H64B 109.5 . . ? H64A C64 H64B 109.5 . . ? C63 C64 H64C 109.5 . . ? H64A C64 H64C 109.5 . . ? H64B C64 H64C 109.5 . . ? O60 C65 O59 123.9(14) . . ? O60 C65 C66 121.3(13) . . ? O59 C65 C66 114.7(14) . . ? C65 C66 H66A 109.5 . . ? C65 C66 H66B 109.5 . . ? H66A C66 H66B 109.5 . . ? C65 C66 H66C 109.5 . . ? H66A C66 H66C 109.5 . . ? H66B C66 H66C 109.5 . . ? O70 C67 O65 122.7(15) . . ? O70 C67 C68 120.5(16) . . ? O65 C67 C68 116.8(15) . . ? C67 C68 H68A 109.5 . . ? C67 C68 H68B 109.5 . . ? H68A C68 H68B 109.5 . . ? C67 C68 H68C 109.5 . . ? H68A C68 H68C 109.5 . . ? H68B C68 H68C 109.5 . . ? O52 C69 O55 126.3(13) . . ? O52 C69 C70 121.3(13) . . ? O55 C69 C70 112.5(13) . . ? C69 C70 H70A 109.5 . . ? C69 C70 H70B 109.5 . . ? H70A C70 H70B 109.5 . . ? C69 C70 H70C 109.5 . . ? H70A C70 H70C 109.5 . . ? H70B C70 H70C 109.5 . . ? O62 C71 O68 125.8(16) . . ? O62 C71 C72 117.5(18) . . ? O68 C71 C72 116.7(16) . . ? C71 C72 H72A 109.5 . . ? C71 C72 H72B 109.5 . . ? H72A C72 H72B 109.5 . . ? C71 C72 H72C 109.5 . . ? H72A C72 H72C 109.5 . . ? H72B C72 H72C 109.5 . . ? O74 Cl1 O75 110.9(12) . . ? O74 Cl1 O72 113.5(15) . . ? O75 Cl1 O72 117.4(14) . . ? O74 Cl1 O73 100.5(12) . . ? O75 Cl1 O73 105.3(12) . . ? O72 Cl1 O73 107.6(14) . . ? O78 Cl2 O77 91(2) . . ? O78 Cl2 O79 101(3) . . ? O77 Cl2 O79 131(3) . . ? O78 Cl2 O76 112(2) . . ? O77 Cl2 O76 108.7(18) . . ? O79 Cl2 O76 110(3) . . ? O79' Cl2' O76' 106(4) . . ? O79' Cl2' O78' 106(4) . . ? O76' Cl2' O78' 86(3) . . ? O79' Cl2' O77' 165(4) . . ? O76' Cl2' O77' 87(4) . . ? O78' Cl2' O77' 67(2) . . ? Cl2' O77' O78' 56.4(13) . . ? Cl2' O78' O77' 56.4(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 21.97 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.283 _refine_diff_density_min -0.827 _refine_diff_density_rms 0.146 #===END data_df11 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 274155' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C210 H474 N6 Ni24 O156' _chemical_formula_weight 6988.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Cubic _symmetry_space_group_name_H-M Ia-3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z, x, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z, x' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1/2, y+1, -z+1' 'x+1, -y+1, -z+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1, -x+1, -y+1/2' '-z+1, -x+1/2, y+1' '-z+1/2, x+1, -y+1' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1, -x+1' 'y+1, -z+1, -x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' '-z, -x, -y' '-z-1/2, x-1/2, y' 'z-1/2, x, -y-1/2' 'z, -x-1/2, y-1/2' '-y, -z, -x' 'y, -z-1/2, x-1/2' '-y-1/2, z-1/2, x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y, z' '-x, y, z+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z, x, y+1/2' 'z, x+1/2, -y' 'z+1/2, -x, y' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z, x' '-y, z, x+1/2' 'y, z+1/2, -x' _cell_length_a 38.9497(6) _cell_length_b 38.9497(6) _cell_length_c 38.9497(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 59089.8(16) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 639 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 28.0 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 1.571 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 29568 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.592 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5408 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8395 _exptl_absorpt_process_details 'based on measured indexed crystal faces, SHELXTL (Bruker 1998)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 11324 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1267 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0590 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min 2 _diffrn_reflns_limit_l_max 50 _diffrn_reflns_theta_min 1.81 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 11324 _reflns_number_gt 6946 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART (Bruker 1998)' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART & SAINT (Bruker 1998)' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL (Bruker 2000)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The non-H atoms were treated anisotropically, whereas the hydrogen atoms were calculated in ideal positions and were riding on their respective carbon atoms. The asymmetric unit consists of 1/6 of the Ni24 ring cluster, two water molecules (one of which is at the center of the ring), one acetic acid, two ethanol and two ether molecules. The solvent molecules were disordered and could not be modeled properly, thus program SQUEEZE, a part of the PLATON package of crystallographic software, was used to calculate the quit solvent disorder area and remove its contribution to the overall intensity data. Ni4 had an ethanol molecule as a ligand. It is disordered and was refined in two parts with their site occupation factors dependently refined. The protons on O1 and O1? were refined but their thermal parameters were derived form their parent atoms. O10 is also protonated. Its H atom was located in a Difference Fourier map and refined freely. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0579P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11324 _refine_ls_number_parameters 386 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0602 _refine_ls_R_factor_gt 0.0398 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1008 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0976 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.907 _refine_ls_restrained_S_all 0.907 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.155107(11) 0.641460(10) 0.349427(10) 0.03840(11) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.165392(9) 0.583973(9) 0.400872(9) 0.02566(9) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.163954(9) 0.598778(9) 0.478741(9) 0.02676(10) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.103626(9) 0.561143(9) 0.363909(9) 0.02614(9) Uani 1 1 d . A . O2 O 0.18803(5) 0.60098(5) 0.35491(5) 0.0338(5) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.21535(6) 0.60543(7) 0.30551(6) 0.0557(7) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.17260(6) 0.66565(5) 0.39223(6) 0.0444(6) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.13784(7) 0.62541(5) 0.30190(6) 0.0459(7) Uani 1 1 d . A . H5 H 0.1373(11) 0.6088(10) 0.3029(11) 0.069 Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.12392(5) 0.60774(4) 0.37643(5) 0.0296(5) Uani 1 1 d . A . O7 O 0.17472(5) 0.62522(5) 0.43232(5) 0.0301(5) Uani 1 1 d . A . O8 O 0.21098(5) 0.56564(5) 0.41536(5) 0.0291(4) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.20433(5) 0.56773(5) 0.47245(5) 0.0335(5) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.13528(5) 0.57072(5) 0.44279(5) 0.0269(4) Uani 1 1 d . A . O11 O 0.08782(5) 0.55547(5) 0.41392(5) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.14870(5) 0.53821(5) 0.37855(5) 0.0262(4) Uani 1 1 d . A . O13 O 0.13040(5) 0.48372(5) 0.37702(5) 0.0325(5) Uani 1 1 d . A . O14 O 0.07203(5) 0.52075(5) 0.35153(5) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.05147(5) 0.57291(5) 0.34874(5) 0.0364(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.12003(5) 0.56295(5) 0.31448(5) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.12871(5) 0.50749(5) 0.30435(5) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.11151(8) 0.67244(7) 0.34660(8) 0.0527(8) Uani 1 1 d . A . C3 C 0.20695(8) 0.58833(8) 0.33091(8) 0.0375(8) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.21925(9) 0.55227(8) 0.33480(8) 0.0462(9) Uani 1 1 d . A . H4A H 0.2334 0.5460 0.3149 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1995 0.5368 0.3363 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.2330 0.5503 0.3558 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.17564(7) 0.65653(8) 0.42281(8) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.18025(9) 0.68452(7) 0.44898(8) 0.0411(8) Uani 1 1 d . A . H6A H 0.1804 0.7069 0.4374 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2021 0.6812 0.4611 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1613 0.6838 0.4655 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.10611(10) 0.64137(10) 0.29173(10) 0.0638(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0865 0.6266 0.2984 0.077 Uiso 1 1 calc R A . H7B H 0.1056 0.6443 0.2665 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.10308(11) 0.67613(11) 0.30911(11) 0.0736(12) Uiso 1 1 d . A . H8A H 0.1191 0.6926 0.2983 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0794 0.6851 0.3064 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.11580(12) 0.70806(9) 0.36062(12) 0.0817(14) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0942 0.7207 0.3580 0.122 Uiso 1 1 calc R A . H9B H 0.1340 0.7199 0.3480 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.1219 0.7068 0.3850 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.08398(10) 0.65292(10) 0.36456(11) 0.0622(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0714 0.6386 0.3477 0.075 Uiso 1 1 calc R A . H10B H 0.0675 0.6692 0.3749 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.09892(8) 0.62998(8) 0.39253(8) 0.0404(8) Uani 1 1 d . A . H11A H 0.1100 0.6441 0.4105 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0805 0.6162 0.4033 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.22151(7) 0.56110(7) 0.44535(8) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.25678(7) 0.54539(9) 0.45015(8) 0.0411(8) Uani 1 1 d . A . H13A H 0.2675 0.5417 0.4277 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2546 0.5234 0.4621 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.2711 0.5609 0.4638 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.14976(7) 0.50672(8) 0.38855(7) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.17542(9) 0.49612(8) 0.41511(9) 0.0509(10) Uani 1 1 d . A . H15A H 0.1730 0.4715 0.4198 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1715 0.5091 0.4363 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.1987 0.5008 0.4066 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.13124(7) 0.53828(8) 0.29640(7) 0.0303(7) Uani 1 1 d . A . C17 C 0.14843(9) 0.54728(8) 0.26296(8) 0.0452(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1560 0.5262 0.2515 0.068 Uiso 1 1 calc R A . H17B H 0.1683 0.5620 0.2675 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.1321 0.5595 0.2482 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.10388(7) 0.56052(7) 0.44135(7) 0.0311(7) Uani 1 1 d . A . C19 C 0.08556(8) 0.55337(10) 0.47458(8) 0.0499(9) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.0621 0.5458 0.4697 0.075 Uiso 1 1 calc R A . H19B H 0.0849 0.5743 0.4885 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.0978 0.5353 0.4872 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.04672(7) 0.54100(8) 0.34547(7) 0.0307(7) Uani 1 1 d . A . C21 C 0.01234(8) 0.52682(9) 0.33543(9) 0.0453(8) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0005 0.5433 0.3206 0.068 Uiso 1 1 calc R A . H21B H -0.0014 0.5228 0.3561 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.0155 0.5051 0.3231 0.068 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.18442(17) 0.67291(15) 0.32075(14) 0.0314(15) Uiso 0.448(9) 1 d P A 1 H1 H 0.1693 0.6827 0.3055 0.047 Uiso 0.448(9) 1 d PR A 1 C1 C 0.2266(3) 0.6837(3) 0.3350(3) 0.060(3) Uiso 0.448(9) 1 d P A 1 H1A H 0.2334 0.6704 0.3556 0.072 Uiso 0.448(9) 1 calc PR A 1 H1B H 0.2440 0.6806 0.3167 0.072 Uiso 0.448(9) 1 calc PR A 1 C2 C 0.2205(5) 0.7207(5) 0.3430(6) 0.216(11) Uiso 0.448(9) 1 d P A 1 H2A H 0.2415 0.7308 0.3524 0.324 Uiso 0.448(9) 1 calc PR A 1 H2B H 0.2019 0.7226 0.3599 0.324 Uiso 0.448(9) 1 calc PR A 1 H2C H 0.2139 0.7328 0.3220 0.324 Uiso 0.448(9) 1 calc PR A 1 O1' O 0.19416(16) 0.66608(15) 0.31839(14) 0.0469(15) Uiso 0.552(9) 1 d P A 2 H1' H 0.2032 0.6517 0.2993 0.070 Uiso 0.552(9) 1 d PR A 2 C1' C 0.2123(2) 0.6942(2) 0.3326(2) 0.069(2) Uiso 0.552(9) 1 d P A 2 H1C H 0.2272 0.6861 0.3515 0.083 Uiso 0.552(9) 1 calc PR A 2 H1D H 0.1959 0.7111 0.3421 0.083 Uiso 0.552(9) 1 calc PR A 2 C2' C 0.2343(2) 0.7111(2) 0.3045(3) 0.104(4) Uiso 0.552(9) 1 d P A 2 H2D H 0.2442 0.7325 0.3133 0.157 Uiso 0.552(9) 1 calc PR A 2 H2E H 0.2200 0.7161 0.2845 0.157 Uiso 0.552(9) 1 calc PR A 2 H2F H 0.2529 0.6955 0.2978 0.157 Uiso 0.552(9) 1 calc PR A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0530(3) 0.0287(2) 0.0335(2) 0.00496(18) -0.00597(19) -0.00909(19) Ni2 0.0276(2) 0.02557(19) 0.02382(19) -0.00176(15) -0.00006(16) -0.00310(15) Ni3 0.0257(2) 0.0304(2) 0.0242(2) -0.00470(16) 0.00172(16) -0.00081(16) Ni4 0.0283(2) 0.02507(19) 0.0251(2) -0.00111(16) -0.00187(16) -0.00138(16) O2 0.0337(12) 0.0411(12) 0.0266(11) 0.0003(9) -0.0031(9) -0.0027(10) O3 0.0538(15) 0.0784(19) 0.0348(13) 0.0087(13) 0.0110(12) -0.0163(13) O4 0.0588(15) 0.0305(12) 0.0439(14) 0.0004(10) -0.0060(11) -0.0126(11) O5 0.0636(16) 0.0362(14) 0.0378(13) 0.0084(12) -0.0108(11) -0.0115(13) O6 0.0332(11) 0.0268(11) 0.0289(11) -0.0018(9) -0.0016(9) 0.0006(9) O7 0.0342(11) 0.0266(11) 0.0295(11) -0.0045(9) -0.0005(9) -0.0039(9) O8 0.0292(11) 0.0329(11) 0.0251(11) -0.0044(9) -0.0019(9) 0.0019(9) O9 0.0307(11) 0.0399(12) 0.0300(11) -0.0032(9) -0.0004(9) 0.0074(9) O10 0.0253(11) 0.0301(11) 0.0253(10) -0.0018(8) -0.0003(8) -0.0046(9) O11 0.0250(10) 0.0332(11) 0.0295(11) -0.0034(9) 0.0012(9) -0.0033(9) O12 0.0257(10) 0.0278(11) 0.0249(10) 0.0000(8) -0.0026(8) 0.0002(8) O13 0.0351(12) 0.0294(11) 0.0330(11) -0.0023(9) -0.0036(9) -0.0049(9) O14 0.0307(11) 0.0293(11) 0.0306(11) -0.0015(9) -0.0001(9) -0.0037(9) O15 0.0349(12) 0.0334(12) 0.0409(13) 0.0016(10) -0.0030(10) 0.0033(9) O16 0.0426(12) 0.0307(11) 0.0249(11) 0.0019(9) -0.0004(9) -0.0032(10) O17 0.0423(12) 0.0300(12) 0.0295(11) -0.0043(9) 0.0063(9) -0.0058(10) N1 0.073(2) 0.0310(16) 0.0541(19) 0.0024(14) -0.0134(16) 0.0016(15) C3 0.0311(17) 0.050(2) 0.0310(18) -0.0061(15) 0.0033(14) -0.0166(15) C4 0.046(2) 0.051(2) 0.041(2) -0.0105(17) 0.0029(16) -0.0050(17) C5 0.0284(16) 0.042(2) 0.0342(18) -0.0032(15) 0.0020(14) -0.0056(14) C6 0.051(2) 0.0290(17) 0.0433(19) -0.0084(15) -0.0059(16) -0.0009(15) C7 0.083(3) 0.058(2) 0.050(2) 0.010(2) -0.028(2) 0.008(2) C9 0.107(4) 0.032(2) 0.106(4) -0.004(2) -0.009(3) 0.004(2) C10 0.058(3) 0.053(2) 0.076(3) 0.014(2) -0.008(2) 0.016(2) C11 0.0395(19) 0.0324(18) 0.049(2) -0.0011(15) -0.0023(16) 0.0103(15) C12 0.0234(15) 0.0290(16) 0.0363(18) -0.0060(13) 0.0039(13) -0.0034(12) C13 0.0299(17) 0.060(2) 0.0338(18) -0.0074(16) -0.0028(14) 0.0101(16) C14 0.0273(16) 0.0339(17) 0.0299(16) -0.0063(13) -0.0002(13) 0.0034(14) C15 0.055(2) 0.0302(18) 0.067(2) 0.0061(17) -0.0309(19) 0.0026(16) C16 0.0296(16) 0.0373(18) 0.0239(15) -0.0042(14) -0.0048(13) -0.0045(14) C17 0.063(2) 0.0393(19) 0.0332(18) -0.0055(15) 0.0122(17) -0.0120(17) C18 0.0277(16) 0.0340(17) 0.0316(17) -0.0015(13) 0.0023(13) -0.0004(13) C19 0.041(2) 0.081(3) 0.0277(17) -0.0010(17) 0.0061(15) -0.0195(19) C20 0.0278(16) 0.0399(19) 0.0242(15) -0.0001(13) 0.0022(13) 0.0000(14) C21 0.0355(19) 0.052(2) 0.048(2) -0.0016(17) 0.0015(16) -0.0005(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O1 2.013(5) . ? Ni1 O4 2.032(2) . ? Ni1 O2 2.044(2) . ? Ni1 O5 2.066(2) . ? Ni1 O6 2.0754(19) . ? Ni1 N1 2.086(3) . ? Ni1 O1' 2.167(6) . ? Ni2 O8 1.9953(19) . ? Ni2 O7 2.0525(18) . ? Ni2 O10 2.0755(18) . ? Ni2 O12 2.0869(18) . ? Ni2 O6 2.0912(19) . ? Ni2 O2 2.103(2) . ? Ni2 Ni4 2.9412(5) . ? Ni3 O9 1.9988(19) . ? Ni3 O13 2.0254(19) 30_665 ? Ni3 O14 2.0312(19) 30_665 ? Ni3 O17 2.034(2) 30_665 ? Ni3 O10 2.0981(18) . ? Ni3 O7 2.1228(19) . ? Ni4 O16 2.0296(19) . ? Ni4 O6 2.0386(18) . ? Ni4 O12 2.0507(18) . ? Ni4 O11 2.0547(19) . ? Ni4 O14 2.0548(19) . ? Ni4 O15 2.165(2) . ? Ni4 C20 2.459(3) . ? O2 C3 1.288(3) . ? O3 C3 1.237(4) . ? O4 C5 1.249(4) . ? O5 C7 1.439(4) . ? O6 C11 1.446(3) . ? O7 C5 1.275(3) . ? O8 C12 1.250(3) . ? O9 C12 1.276(3) . ? O10 C18 1.287(3) . ? O11 C18 1.254(3) . ? O12 C14 1.288(3) . ? O13 C14 1.254(3) . ? O13 Ni3 2.0254(19) 36_556 ? O14 C20 1.285(3) . ? O14 Ni3 2.0312(19) 36_556 ? O15 C20 1.263(3) . ? O16 C16 1.269(3) . ? O17 C16 1.242(3) . ? O17 Ni3 2.0341(19) 36_556 ? N1 C10 1.489(5) . ? N1 C9 1.500(4) . ? N1 C8 1.504(5) . ? C3 C4 1.492(4) . ? C5 C6 1.503(4) . ? C7 C8 1.518(5) . ? C10 C11 1.525(4) . ? C12 C13 1.516(4) . ? C14 C15 1.496(4) . ? C16 C17 1.506(4) . ? C18 C19 1.504(4) . ? C20 C21 1.500(4) . ? O1 C1 1.786(13) . ? C1 C2 1.49(2) . ? O1' C1' 1.416(10) . ? C1' C2' 1.539(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ni1 O4 89.01(17) . . ? O1 Ni1 O2 99.9(2) . . ? O4 Ni1 O2 93.53(8) . . ? O1 Ni1 O5 82.63(17) . . ? O4 Ni1 O5 169.78(9) . . ? O2 Ni1 O5 93.70(9) . . ? O1 Ni1 O6 176.74(17) . . ? O4 Ni1 O6 94.24(8) . . ? O2 Ni1 O6 79.98(8) . . ? O5 Ni1 O6 94.12(9) . . ? O1 Ni1 N1 94.6(2) . . ? O4 Ni1 N1 92.76(10) . . ? O2 Ni1 N1 164.28(10) . . ? O5 Ni1 N1 82.11(11) . . ? O6 Ni1 N1 85.20(10) . . ? O1 Ni1 O1' 12.3(2) . . ? O4 Ni1 O1' 90.98(16) . . ? O2 Ni1 O1' 87.67(18) . . ? O5 Ni1 O1' 82.10(15) . . ? O6 Ni1 O1' 166.85(18) . . ? N1 Ni1 O1' 106.61(19) . . ? O8 Ni2 O7 87.35(8) . . ? O8 Ni2 O10 101.04(7) . . ? O7 Ni2 O10 79.93(7) . . ? O8 Ni2 O12 95.13(7) . . ? O7 Ni2 O12 166.46(7) . . ? O10 Ni2 O12 86.52(7) . . ? O8 Ni2 O6 167.07(8) . . ? O7 Ni2 O6 93.55(7) . . ? O10 Ni2 O6 91.82(7) . . ? O12 Ni2 O6 87.00(7) . . ? O8 Ni2 O2 88.87(8) . . ? O7 Ni2 O2 100.79(8) . . ? O10 Ni2 O2 170.09(8) . . ? O12 Ni2 O2 92.58(7) . . ? O6 Ni2 O2 78.28(8) . . ? O8 Ni2 Ni4 139.30(5) . . ? O7 Ni2 Ni4 132.34(6) . . ? O10 Ni2 Ni4 81.24(5) . . ? O12 Ni2 Ni4 44.20(5) . . ? O6 Ni2 Ni4 43.87(5) . . ? O2 Ni2 Ni4 91.23(5) . . ? O9 Ni3 O13 178.44(8) . 30_665 ? O9 Ni3 O14 91.27(8) . 30_665 ? O13 Ni3 O14 90.04(8) 30_665 30_665 ? O9 Ni3 O17 86.38(8) . 30_665 ? O13 Ni3 O17 94.42(8) 30_665 30_665 ? O14 Ni3 O17 91.77(8) 30_665 30_665 ? O9 Ni3 O10 91.25(8) . . ? O13 Ni3 O10 87.77(7) 30_665 . ? O14 Ni3 O10 96.45(7) 30_665 . ? O17 Ni3 O10 171.50(8) 30_665 . ? O9 Ni3 O7 91.93(8) . . ? O13 Ni3 O7 86.68(8) 30_665 . ? O14 Ni3 O7 173.52(7) 30_665 . ? O17 Ni3 O7 94.07(8) 30_665 . ? O10 Ni3 O7 77.84(7) . . ? O16 Ni4 O6 94.25(8) . . ? O16 Ni4 O12 90.54(8) . . ? O6 Ni4 O12 89.39(7) . . ? O16 Ni4 O11 175.73(8) . . ? O6 Ni4 O11 89.15(7) . . ? O12 Ni4 O11 86.91(7) . . ? O16 Ni4 O14 89.57(8) . . ? O6 Ni4 O14 165.92(8) . . ? O12 Ni4 O14 104.15(8) . . ? O11 Ni4 O14 87.74(7) . . ? O16 Ni4 O15 91.67(8) . . ? O6 Ni4 O15 103.92(8) . . ? O12 Ni4 O15 166.30(8) . . ? O11 Ni4 O15 90.02(8) . . ? O14 Ni4 O15 62.36(8) . . ? O16 Ni4 C20 91.02(9) . . ? O6 Ni4 C20 134.71(9) . . ? O12 Ni4 C20 135.57(9) . . ? O11 Ni4 C20 88.42(8) . . ? O14 Ni4 C20 31.48(8) . . ? O15 Ni4 C20 30.88(8) . . ? O16 Ni4 Ni2 101.32(6) . . ? O6 Ni4 Ni2 45.31(5) . . ? O12 Ni4 Ni2 45.19(5) . . ? O11 Ni4 Ni2 79.26(5) . . ? O14 Ni4 Ni2 146.74(6) . . ? O15 Ni4 Ni2 146.84(6) . . ? C20 Ni4 Ni2 167.66(7) . . ? C3 O2 Ni1 125.3(2) . . ? C3 O2 Ni2 137.5(2) . . ? Ni1 O2 Ni2 93.95(8) . . ? C5 O4 Ni1 133.0(2) . . ? C7 O5 Ni1 113.3(2) . . ? C11 O6 Ni4 112.09(17) . . ? C11 O6 Ni1 103.57(17) . . ? Ni4 O6 Ni1 132.00(10) . . ? C11 O6 Ni2 126.00(17) . . ? Ni4 O6 Ni2 90.82(7) . . ? Ni1 O6 Ni2 93.36(8) . . ? C5 O7 Ni2 125.48(19) . . ? C5 O7 Ni3 135.80(19) . . ? Ni2 O7 Ni3 95.37(8) . . ? C12 O8 Ni2 127.34(18) . . ? C12 O9 Ni3 129.52(19) . . ? C18 O10 Ni2 125.41(18) . . ? C18 O10 Ni3 134.08(18) . . ? Ni2 O10 Ni3 95.44(7) . . ? C18 O11 Ni4 129.90(18) . . ? C14 O12 Ni4 121.76(17) . . ? C14 O12 Ni2 132.65(17) . . ? Ni4 O12 Ni2 90.61(7) . . ? C14 O13 Ni3 135.73(19) . 36_556 ? C20 O14 Ni3 146.47(19) . 36_556 ? C20 O14 Ni4 91.87(17) . . ? Ni3 O14 Ni4 112.29(9) 36_556 . ? C20 O15 Ni4 87.51(17) . . ? C16 O16 Ni4 127.49(18) . . ? C16 O17 Ni3 136.7(2) . 36_556 ? C10 N1 C9 112.4(3) . . ? C10 N1 C8 110.4(3) . . ? C9 N1 C8 106.8(3) . . ? C10 N1 Ni1 105.4(2) . . ? C9 N1 Ni1 115.2(2) . . ? C8 N1 Ni1 106.5(2) . . ? O3 C3 O2 121.7(3) . . ? O3 C3 C4 120.2(3) . . ? O2 C3 C4 118.0(3) . . ? O4 C5 O7 123.1(3) . . ? O4 C5 C6 116.9(3) . . ? O7 C5 C6 120.0(3) . . ? O5 C7 C8 109.2(3) . . ? N1 C8 C7 109.3(3) . . ? N1 C10 C11 111.1(3) . . ? O6 C11 C10 107.3(3) . . ? O8 C12 O9 124.9(3) . . ? O8 C12 C13 118.0(3) . . ? O9 C12 C13 117.1(3) . . ? O13 C14 O12 123.6(3) . . ? O13 C14 C15 116.9(3) . . ? O12 C14 C15 119.6(3) . . ? O17 C16 O16 124.4(3) . . ? O17 C16 C17 118.4(3) . . ? O16 C16 C17 117.2(3) . . ? O11 C18 O10 124.0(3) . . ? O11 C18 C19 117.9(3) . . ? O10 C18 C19 118.1(3) . . ? O15 C20 O14 118.2(3) . . ? O15 C20 C21 121.3(3) . . ? O14 C20 C21 120.5(3) . . ? O15 C20 Ni4 61.60(15) . . ? O14 C20 Ni4 56.65(14) . . ? C21 C20 Ni4 176.6(2) . . ? C1 O1 Ni1 119.5(5) . . ? C2 C1 O1 98.2(11) . . ? C1' O1' Ni1 118.3(5) . . ? O1' C1' C2' 109.3(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 27.49 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 0.495 _refine_diff_density_min -0.435 _refine_diff_density_rms 0.071 #===END