# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_coden_Cambridge 182 loop_ _publ_author_name 'M. Pope' 'Nebebech Belai' _publ_contact_author_name 'Michael Pope' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Georgetown University 37th & O Streets, N.W. Washington DC 20057 - 1227 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_email POPEM@GEORGETOWN.EDU _publ_requested_journal 'Chemical Communications' _publ_section_title ; Chelated heteroatoms in polyoxometalates and the topological equivalence of {CoIII(en)} to Type II cis-dioxometal centers. Synthesis and structure of {Co(en)(?-OH)2Co(en)}{PW10O37Co(en)}2]8- and [K?{Co(en)WO4}{WO(H2O)}(PW9O34)2]12- ; data_c:\neely\xrayda~3\wob6b1~1\p21c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 278917' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C2 Co K5.25 N2 O84 P2 W20' _chemical_formula_weight 5399.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P2(1)/c ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.245(3) _cell_length_b 16.690(3) _cell_length_c 35.129(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.090(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9510(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 182(2) _cell_measurement_reflns_used 1008 _cell_measurement_theta_min 4.645 _cell_measurement_theta_max 54.452 _exptl_crystal_description Trigonal _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.771 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9339 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.611 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.018841 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.078759 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 182(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 104976 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1377 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1135 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 1.16 _diffrn_reflns_theta_max 28.35 _reflns_number_total 23072 _reflns_number_gt 13557 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'X-SEED, L .Barbour(1999);http://x-seed.net/' _computing_publication_material 'X-SEED, L .Barbour(1999);http://x-seed.net/' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1202P)^2^+155.6877P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 23072 _refine_ls_number_parameters 626 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1363 _refine_ls_R_factor_gt 0.0696 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2321 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1938 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.33417(6) 0.68121(6) 0.39724(3) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.43777(6) 0.59235(6) 0.32884(3) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.33158(7) 0.45887(7) 0.25643(3) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.12638(7) 0.43450(7) 0.25751(3) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.00692(6) 0.53908(7) 0.33020(3) 0.0277(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.10780(6) 0.65240(6) 0.39652(3) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.19568(7) 0.77727(6) 0.32112(3) 0.0299(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.30233(7) 0.68432(7) 0.25250(3) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.09491(7) 0.65989(7) 0.25382(3) 0.0330(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.36680(6) 0.33781(5) 0.51737(3) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.47092(6) 0.23196(6) 0.45442(3) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.35896(6) 0.12432(6) 0.37423(3) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.15233(6) 0.12059(6) 0.36744(3) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.03433(6) 0.23119(6) 0.43869(3) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.13871(6) 0.33651(6) 0.50751(3) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.25050(7) 0.15196(6) 0.54048(3) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.35589(7) 0.04697(6) 0.47555(3) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.14570(7) 0.04737(6) 0.46927(3) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.47677(7) 0.41570(7) 0.39345(3) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.08450(9) 0.43823(9) 0.41698(4) 0.0484(3) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.38210(19) 0.50997(18) 0.45638(9) 0.0188(6) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2239(4) 0.5676(4) 0.32488(17) 0.0211(13) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.2542(3) 0.2236(3) 0.44603(16) 0.0163(11) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2681(13) 0.5236(13) 0.4728(7) 0.031(5) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.4159(11) 0.5835(12) 0.4966(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.2707(17) 0.5581(17) 0.5104(9) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.3389(18) 0.6237(18) 0.5129(9) 0.040(7) Uiso 1 1 d . . . K1 K 0.4794(5) 0.2634(5) 0.2975(3) 0.040(2) Uani 0.75 1 d P . . K2 K 0.2665(4) 0.3351(5) 0.3445(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.0256(5) 0.3045(4) 0.3325(2) 0.0478(17) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.4945(4) 0.1474(4) 0.55530(18) 0.0409(15) Uani 1 1 d . . . K5 K 0.2589(7) -0.0922(5) 0.4042(3) 0.051(2) Uani 0.75 1 d P . . K6 K 0.0131(6) 0.1570(5) 0.5442(3) 0.050(3) Uani 0.75 1 d P . . O1 O 0.3614(10) 0.7596(11) 0.4279(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.5364(12) 0.6112(12) 0.3159(6) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.3971(12) 0.4471(12) 0.2188(6) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.0585(12) 0.4047(12) 0.2214(6) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O5 O -0.0964(11) 0.5290(11) 0.3197(5) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.0677(12) 0.7155(12) 0.4300(6) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.1820(12) 0.8796(12) 0.3308(6) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.3569(13) 0.7308(13) 0.2171(6) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.0180(13) 0.6897(13) 0.2195(6) 0.049(5) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.3978(11) 0.3723(11) 0.5620(6) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.5730(12) 0.2056(12) 0.4570(6) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.4276(13) 0.0585(13) 0.3551(6) 0.047(5) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.0879(11) 0.0516(11) 0.3437(6) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O14 O -0.0716(10) 0.2069(11) 0.4347(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.0993(11) 0.3786(11) 0.5468(6) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.2482(11) 0.1393(12) 0.5888(6) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.4180(12) -0.0349(12) 0.4845(6) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.0800(12) -0.0315(12) 0.4741(6) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.5818(12) 0.4127(12) 0.3858(6) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.1799(12) 0.4125(12) 0.3974(6) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.3695(10) 0.5981(10) 0.4255(5) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.4588(10) 0.5143(10) 0.3651(5) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.3378(12) 0.3656(12) 0.2792(6) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.1515(12) 0.3453(13) 0.2831(6) 0.045(5) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.0214(10) 0.4624(10) 0.3682(5) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.1056(10) 0.5534(10) 0.4242(5) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.4276(11) 0.6767(11) 0.3653(5) 0.033(4) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.4045(10) 0.5123(10) 0.2937(5) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.2262(12) 0.4405(12) 0.2309(6) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.0509(11) 0.4685(11) 0.2950(6) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.0086(10) 0.6176(11) 0.3695(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.2219(10) 0.6610(10) 0.4093(5) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.2780(11) 0.7487(11) 0.3560(5) 0.033(4) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.3833(10) 0.6697(11) 0.2930(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.3084(10) 0.5804(11) 0.2399(5) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.1130(10) 0.5537(11) 0.2433(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.0308(11) 0.6244(11) 0.2939(6) 0.037(4) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.1251(11) 0.7289(11) 0.3570(5) 0.035(4) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.2687(11) 0.7801(11) 0.2824(6) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.1923(11) 0.6938(12) 0.2293(6) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.1071(12) 0.7609(12) 0.2848(6) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.2289(9) 0.4916(10) 0.3000(5) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.1478(9) 0.5617(9) 0.3489(5) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.3054(10) 0.5805(10) 0.3498(5) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.2097(9) 0.6433(10) 0.2992(5) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.3920(9) 0.4228(9) 0.4894(5) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.4790(9) 0.3329(9) 0.4318(5) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.3533(10) 0.1973(10) 0.3383(5) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.1654(11) 0.1974(11) 0.3340(5) 0.033(4) Uiso 1 1 d . . . O50 O 0.0321(9) 0.3351(9) 0.4154(5) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.1182(10) 0.4164(10) 0.4708(5) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.4657(9) 0.2804(9) 0.5042(4) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.4334(10) 0.1844(10) 0.4091(5) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.2555(10) 0.0714(11) 0.3601(5) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.0755(10) 0.1813(10) 0.3956(5) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.0395(10) 0.2832(10) 0.4872(5) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.2510(10) 0.3642(11) 0.5127(5) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.3289(10) 0.2313(11) 0.5369(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.4279(10) 0.1345(10) 0.4795(5) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.3514(11) 0.0544(11) 0.4247(5) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.1564(10) 0.0556(11) 0.4169(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.0716(10) 0.1343(11) 0.4665(5) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O63 O 0.1713(10) 0.2339(10) 0.5315(5) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O64 O 0.3310(11) 0.0749(11) 0.5302(5) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . O65 O 0.2497(10) -0.0082(11) 0.4751(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O66 O 0.1682(11) 0.0775(11) 0.5222(6) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . O67 O 0.3335(9) 0.2728(9) 0.4576(4) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O68 O 0.2556(9) 0.1937(10) 0.4050(5) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O69 O 0.1760(9) 0.2701(9) 0.4523(5) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O70 O 0.2536(9) 0.1478(9) 0.4729(5) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O71 O 0.3545(10) 0.4357(10) 0.4138(5) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O72 O 0.4919(9) 0.4957(9) 0.4414(5) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.4359(11) 0.3555(12) 0.3562(6) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O1W O -0.0409(11) 0.4721(11) 0.4398(5) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.2589(16) 0.2170(16) 0.2672(8) 0.043(7) Uiso 0.75 1 d P . . O3W O 0.4132(16) -0.1036(17) 0.3785(8) 0.046(7) Uiso 0.75 1 d P . . O4W O 0.4484(17) -0.0184(18) 0.5770(9) 0.050(7) Uiso 0.75 1 d P . . O5W O 0.3876(14) 0.0814(15) 0.6415(7) 0.061(6) Uiso 1 1 d . . . O6W O -0.0828(11) 0.3913(12) 0.5015(6) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.0401(10) 0.2802(10) 0.1710(5) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O8W O -0.0986(16) 0.4786(16) 0.2303(8) 0.042(7) Uiso 0.75 1 d P . . O9W O -0.0753(11) 0.0362(12) 0.3428(6) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.4284(13) 0.2335(14) 0.6168(7) 0.054(6) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.488(2) 0.096(2) 0.2833(11) 0.035(9) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.134(2) 0.170(2) 0.2537(11) 0.032(8) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 0.726(2) 0.133(2) 0.4668(11) 0.037(9) Uiso 0.50 1 d P . . O14W O 0.184(2) 0.818(2) 0.4627(12) 0.040(10) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0348(5) 0.0196(5) 0.0154(5) 0.0032(4) -0.0047(4) -0.0017(4) W2 0.0303(5) 0.0312(6) 0.0186(5) 0.0053(4) 0.0029(4) -0.0030(4) W3 0.0365(6) 0.0409(7) 0.0165(5) -0.0040(4) 0.0069(4) 0.0025(5) W4 0.0353(6) 0.0442(7) 0.0172(5) -0.0089(5) -0.0004(4) -0.0008(5) W5 0.0278(5) 0.0384(6) 0.0169(5) 0.0004(4) -0.0002(4) 0.0032(4) W6 0.0336(5) 0.0279(5) 0.0144(5) -0.0003(4) 0.0034(4) 0.0067(4) W7 0.0415(6) 0.0272(6) 0.0206(6) 0.0077(4) -0.0034(5) 0.0044(5) W8 0.0374(6) 0.0428(7) 0.0168(5) 0.0109(5) 0.0022(4) -0.0012(5) W9 0.0363(6) 0.0449(7) 0.0169(5) 0.0069(5) -0.0062(4) 0.0036(5) W10 0.0315(5) 0.0149(5) 0.0150(5) 0.0020(3) -0.0038(4) -0.0044(4) W11 0.0277(5) 0.0166(5) 0.0247(5) -0.0003(4) -0.0033(4) -0.0009(4) W12 0.0303(5) 0.0223(5) 0.0213(5) -0.0046(4) 0.0003(4) -0.0002(4) W13 0.0312(5) 0.0287(6) 0.0209(5) -0.0083(4) -0.0012(4) -0.0033(4) W14 0.0262(5) 0.0269(5) 0.0231(5) -0.0049(4) 0.0036(4) -0.0052(4) W15 0.0292(5) 0.0226(5) 0.0161(5) -0.0018(4) 0.0057(4) -0.0055(4) W16 0.0452(6) 0.0177(5) 0.0167(5) 0.0035(4) 0.0001(4) -0.0094(4) W17 0.0381(6) 0.0143(5) 0.0257(6) 0.0006(4) -0.0059(4) -0.0030(4) W18 0.0373(6) 0.0206(5) 0.0251(6) -0.0012(4) 0.0021(4) -0.0105(4) W19 0.0388(6) 0.0290(6) 0.0265(6) 0.0017(4) 0.0008(5) -0.0008(5) W20 0.0556(8) 0.0527(8) 0.0369(8) 0.0015(6) 0.0021(6) -0.0030(6) Co1 0.0279(16) 0.0173(16) 0.0106(15) 0.0013(12) -0.0052(12) -0.0025(13) P1 0.024(3) 0.027(3) 0.013(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.004(3) P2 0.021(3) 0.018(3) 0.010(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) K1 0.044(5) 0.042(5) 0.037(5) -0.011(4) 0.016(4) -0.001(4) K2 0.052(4) 0.053(5) 0.058(5) 0.023(4) 0.018(4) 0.012(3) K3 0.067(5) 0.042(4) 0.034(4) -0.006(3) -0.003(3) 0.006(3) K4 0.058(4) 0.032(3) 0.031(4) -0.006(3) -0.014(3) 0.004(3) K5 0.079(7) 0.036(5) 0.037(5) -0.015(4) -0.015(5) 0.001(5) K6 0.068(6) 0.026(4) 0.060(6) -0.022(4) 0.053(5) -0.033(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.737(18) . ? W1 O21 1.783(16) . ? W1 O32 1.925(16) . ? W1 O27 1.937(18) . ? W1 O33 2.014(18) . ? W1 O44 2.396(17) . ? W1 K5 3.986(9) 1_565 ? W2 O2 1.72(2) . ? W2 O22 1.842(17) . ? W2 O28 1.878(18) . ? W2 O27 1.917(18) . ? W2 O34 1.979(18) . ? W2 O44 2.319(16) . ? W3 O23 1.75(2) . ? W3 O3 1.75(2) . ? W3 O29 1.914(19) . ? W3 O28 1.936(17) . ? W3 O35 2.137(18) . ? W3 O42 2.386(16) . ? W3 K2 3.914(7) . ? W4 O4 1.71(2) . ? W4 O24 1.78(2) . ? W4 O29 1.92(2) . ? W4 O30 1.933(19) . ? W4 O36 2.059(18) . ? W4 O42 2.375(16) . ? W4 K3 3.847(8) . ? W4 K2 4.066(8) . ? W5 O5 1.707(18) . ? W5 O25 1.855(17) . ? W5 O30 1.876(19) . ? W5 O31 1.903(18) . ? W5 O37 1.965(19) . ? W5 O43 2.378(15) . ? W5 K3 3.928(7) . ? W6 O6 1.73(2) . ? W6 O32 1.889(16) . ? W6 O31 1.916(17) . ? W6 O26 1.918(18) . ? W6 O38 1.919(19) . ? W6 O43 2.373(16) . ? W7 O7 1.76(2) . ? W7 O33 1.828(18) . ? W7 O39 1.852(19) . ? W7 O41 1.89(2) . ? W7 O38 1.926(19) . ? W7 O45 2.381(16) . ? W7 K5 3.742(9) 1_565 ? W8 O8 1.75(2) . ? W8 O35 1.794(18) . ? W8 O34 1.900(18) . ? W8 O40 1.931(18) . ? W8 O39 2.005(19) . ? W8 O45 2.386(16) . ? W9 O9 1.76(2) . ? W9 O36 1.838(18) . ? W9 O37 1.890(19) . ? W9 O40 1.926(19) . ? W9 O41 2.01(2) . ? W9 O45 2.402(16) . ? W10 O10 1.720(19) . ? W10 O46 1.786(16) . ? W10 O57 1.930(17) . ? W10 O52 1.948(15) . ? W10 O58 2.014(18) . ? W10 O67 2.399(16) . ? W10 K4 3.985(6) . ? W11 O11 1.713(19) . ? W11 O53 1.852(17) . ? W11 O47 1.869(16) . ? W11 O52 1.933(16) . ? W11 O59 1.994(17) . ? W11 O67 2.342(15) . ? W11 K4 3.815(7) . ? W12 O12 1.73(2) . ? W12 O48 1.753(17) . ? W12 O54 1.940(17) . ? W12 O53 1.952(17) . ? W12 O60 2.132(19) . ? W12 O68 2.349(16) . ? W12 K2 3.943(7) . ? W12 K5 4.123(10) . ? W12 K1 4.129(9) . ? W13 O13 1.739(19) . ? W13 O49 1.760(18) . ? W13 O54 1.896(17) . ? W13 O55 1.921(17) . ? W13 O61 2.047(18) . ? W13 O68 2.409(16) . ? W13 K3 3.858(7) . ? W13 K5 4.128(10) . ? W13 K2 4.130(8) . ? W14 O14 1.766(17) . ? W14 O55 1.883(17) . ? W14 O56 1.910(18) . ? W14 O50 1.917(16) . ? W14 O62 1.968(18) . ? W14 O69 2.413(15) . ? W14 K3 3.920(7) . ? W14 K6 3.941(10) . ? W15 O15 1.704(19) . ? W15 O51 1.872(17) . ? W15 O57 1.881(17) . ? W15 O56 1.943(17) . ? W15 O63 1.969(17) . ? W15 O69 2.341(16) . ? W15 K6 3.885(7) . ? W16 O16 1.71(2) . ? W16 O58 1.845(17) . ? W16 O64 1.883(18) . ? W16 O63 1.893(17) . ? W16 O66 1.910(19) . ? W16 O70 2.377(16) . ? W16 K6 3.867(9) . ? W16 K4 3.970(7) . ? W17 O17 1.72(2) . ? W17 O60 1.787(19) . ? W17 O59 1.872(17) . ? W17 O65 1.955(17) . ? W17 O64 2.036(19) . ? W17 O70 2.364(15) . ? W17 K5 3.705(9) . ? W17 K4 3.879(6) . ? W18 O18 1.709(19) . ? W18 O61 1.862(18) . ? W18 O62 1.884(17) . ? W18 O65 1.928(17) . ? W18 O66 1.94(2) . ? W18 O70 2.424(16) . ? W18 K5 3.806(10) . ? W18 K6 3.941(8) . ? W19 O19 1.74(2) . ? W19 O73 1.751(19) . ? W19 O47 1.930(16) . ? W19 O22 1.937(17) . ? W19 O72 2.154(16) . ? W19 O71 2.173(16) . ? W19 K2 3.974(8) . ? W20 O20 1.78(2) . ? W20 O50 1.920(16) . ? W20 O26 1.967(18) . ? W20 O51 1.973(17) . ? W20 O25 1.990(17) . ? W20 O1W 2.300(18) . ? W20 K3 3.794(7) . ? Co1 O21 1.832(17) . ? Co1 O46 1.861(16) . ? Co1 O72 1.902(15) . ? Co1 N2 1.93(2) . ? Co1 O71 1.976(17) . ? Co1 N1 1.98(2) . ? P1 O43 1.536(16) . ? P1 O42 1.546(17) . ? P1 O45 1.562(17) . ? P1 O44 1.562(18) . ? P2 O69 1.515(16) . ? P2 O68 1.528(17) . ? P2 O67 1.564(16) . ? P2 O70 1.579(17) . ? N1 C1 1.44(4) . ? N2 C2 1.56(3) . ? C1 C2 1.56(4) . ? K1 O73 2.70(2) . ? K1 O8 2.79(2) 2_645 ? K1 O48 2.790(19) . ? K1 O11W 2.84(4) . ? K1 O23 2.91(2) . ? K1 K2 4.092(11) . ? K2 O23 2.68(2) . ? K2 O48 2.713(18) . ? K2 O20 2.72(2) . ? K2 O73 2.78(2) . ? K2 O24 2.78(2) . ? K2 O49 2.84(2) . ? K2 O42 3.090(17) . ? K2 O68 3.186(18) . ? K2 O71 3.226(19) . ? K2 O2W 3.35(3) . ? K3 O9 2.71(2) 2_545 ? K3 O24 2.84(2) . ? K3 O49 2.888(19) . ? K3 O25 2.922(18) . ? K3 O50 2.951(18) . ? K3 O30 3.08(2) . ? K3 O55 3.097(19) . ? K4 O17 2.78(2) 3_656 ? K4 O3W 2.80(3) 3_656 ? K4 O59 2.827(18) . ? K4 O1 2.844(19) 3_666 ? K4 O10W 2.85(2) . ? K4 O52 2.877(17) . ? K4 O4W 2.98(3) . ? K4 O64 3.008(19) . ? K4 O58 3.071(18) . ? K5 O3W 2.72(3) . ? K5 O7 2.84(2) 1_545 ? K5 O14W 2.87(4) 1_545 ? K5 O65 2.87(2) . ? K5 O60 2.94(2) . ? K5 O61 3.02(2) . ? K5 O1 3.07(2) 1_545 ? K5 O54 3.14(2) . ? K5 O33 3.17(2) 1_545 ? K5 W7 3.742(9) 1_545 ? K6 O18 2.64(2) 3_556 ? K6 O6 2.68(2) 3_566 ? K6 O63 2.929(18) . ? K6 O56 2.955(19) . ? K6 O62 2.96(2) . ? K6 O66 2.99(2) . ? K6 O14W 3.22(4) 3_566 ? K6 K5 4.983(14) 3_556 ? O1 K4 2.844(18) 3_666 ? O1 K5 3.07(2) 1_565 ? O6 K6 2.68(2) 3_566 ? O7 K5 2.84(2) 1_565 ? O8 K1 2.79(2) 2_655 ? O9 K3 2.71(2) 2 ? O17 K4 2.78(2) 3_656 ? O18 K6 2.64(2) 3_556 ? O33 K5 3.17(2) 1_565 ? O3W K4 2.80(3) 3_656 ? O14W K5 2.87(4) 1_565 ? O14W K6 3.22(4) 3_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O21 100.2(8) . . ? O1 W1 O32 102.0(8) . . ? O21 W1 O32 91.2(7) . . ? O1 W1 O27 101.9(8) . . ? O21 W1 O27 93.1(7) . . ? O32 W1 O27 154.5(7) . . ? O1 W1 O33 96.6(8) . . ? O21 W1 O33 162.8(7) . . ? O32 W1 O33 81.9(7) . . ? O27 W1 O33 86.8(7) . . ? O1 W1 O44 173.6(7) . . ? O21 W1 O44 83.5(7) . . ? O32 W1 O44 83.0(6) . . ? O27 W1 O44 72.5(7) . . ? O33 W1 O44 80.1(7) . . ? O1 W1 K5 46.8(6) . 1_565 ? O21 W1 K5 142.6(6) . 1_565 ? O32 W1 K5 81.7(5) . 1_565 ? O27 W1 K5 109.0(6) . 1_565 ? O33 W1 K5 52.1(5) . 1_565 ? O44 W1 K5 131.3(4) . 1_565 ? O2 W2 O22 99.9(9) . . ? O2 W2 O28 101.3(9) . . ? O22 W2 O28 89.3(8) . . ? O2 W2 O27 99.0(9) . . ? O22 W2 O27 94.4(8) . . ? O28 W2 O27 158.4(7) . . ? O2 W2 O34 95.9(9) . . ? O22 W2 O34 164.2(7) . . ? O28 W2 O34 86.7(7) . . ? O27 W2 O34 84.0(8) . . ? O2 W2 O44 173.6(8) . . ? O22 W2 O44 82.0(7) . . ? O28 W2 O44 84.8(7) . . ? O27 W2 O44 74.7(7) . . ? O34 W2 O44 82.4(7) . . ? O23 W3 O3 102.9(9) . . ? O23 W3 O29 95.7(9) . . ? O3 W3 O29 101.1(9) . . ? O23 W3 O28 94.7(8) . . ? O3 W3 O28 100.8(8) . . ? O29 W3 O28 152.9(8) . . ? O23 W3 O35 166.6(8) . . ? O3 W3 O35 90.4(8) . . ? O29 W3 O35 83.4(8) . . ? O28 W3 O35 80.8(7) . . ? O23 W3 O42 86.3(8) . . ? O3 W3 O42 169.4(8) . . ? O29 W3 O42 72.5(7) . . ? O28 W3 O42 83.4(6) . . ? O35 W3 O42 80.7(6) . . ? O23 W3 K2 35.0(7) . . ? O3 W3 K2 137.6(7) . . ? O29 W3 K2 90.8(6) . . ? O28 W3 K2 83.6(5) . . ? O35 W3 K2 131.6(5) . . ? O42 W3 K2 52.1(4) . . ? O4 W4 O24 104.7(10) . . ? O4 W4 O29 100.5(9) . . ? O24 W4 O29 96.5(9) . . ? O4 W4 O30 100.6(9) . . ? O24 W4 O30 92.2(9) . . ? O29 W4 O30 154.3(8) . . ? O4 W4 O36 92.7(8) . . ? O24 W4 O36 162.0(9) . . ? O29 W4 O36 85.0(8) . . ? O30 W4 O36 79.6(7) . . ? O4 W4 O42 170.2(8) . . ? O24 W4 O42 83.3(8) . . ? O29 W4 O42 72.7(7) . . ? O30 W4 O42 84.5(7) . . ? O36 W4 O42 80.0(6) . . ? O4 W4 K3 93.6(7) . . ? O24 W4 K3 43.5(7) . . ? O29 W4 K3 140.0(6) . . ? O30 W4 K3 52.4(6) . . ? O36 W4 K3 131.9(5) . . ? O42 W4 K3 96.1(4) . . ? O4 W4 K2 138.7(7) . . ? O24 W4 K2 34.2(7) . . ? O29 W4 K2 86.2(6) . . ? O30 W4 K2 87.6(6) . . ? O36 W4 K2 128.6(5) . . ? O42 W4 K2 49.2(4) . . ? K3 W4 K2 59.75(15) . . ? O5 W5 O25 99.9(8) . . ? O5 W5 O30 101.6(8) . . ? O25 W5 O30 90.2(8) . . ? O5 W5 O31 101.5(8) . . ? O25 W5 O31 87.5(8) . . ? O30 W5 O31 156.8(8) . . ? O5 W5 O37 99.1(8) . . ? O25 W5 O37 161.0(7) . . ? O30 W5 O37 86.1(8) . . ? O31 W5 O37 88.6(8) . . ? O5 W5 O43 174.9(7) . . ? O25 W5 O43 80.1(6) . . ? O30 W5 O43 83.5(7) . . ? O31 W5 O43 73.4(6) . . ? O37 W5 O43 81.0(7) . . ? O5 W5 K3 88.9(6) . . ? O25 W5 K3 44.8(5) . . ? O30 W5 K3 49.9(6) . . ? O31 W5 K3 132.3(6) . . ? O37 W5 K3 135.9(6) . . ? O43 W5 K3 94.6(4) . . ? O6 W6 O32 101.1(8) . . ? O6 W6 O31 100.6(9) . . ? O32 W6 O31 158.4(7) . . ? O6 W6 O26 99.3(9) . . ? O32 W6 O26 89.4(7) . . ? O31 W6 O26 87.2(7) . . ? O6 W6 O38 99.3(9) . . ? O32 W6 O38 86.7(7) . . ? O31 W6 O38 89.7(8) . . ? O26 W6 O38 161.4(8) . . ? O6 W6 O43 173.8(8) . . ? O32 W6 O43 85.1(6) . . ? O31 W6 O43 73.3(6) . . ? O26 W6 O43 79.7(7) . . ? O38 W6 O43 81.8(7) . . ? O7 W7 O33 102.7(9) . . ? O7 W7 O39 102.1(9) . . ? O33 W7 O39 91.4(8) . . ? O7 W7 O41 99.9(9) . . ? O33 W7 O41 156.5(9) . . ? O39 W7 O41 90.2(9) . . ? O7 W7 O38 101.2(9) . . ? O33 W7 O38 83.8(8) . . ? O39 W7 O38 156.6(8) . . ? O41 W7 O38 85.5(8) . . ? O7 W7 O45 172.2(8) . . ? O33 W7 O45 83.8(7) . . ? O39 W7 O45 73.2(7) . . ? O41 W7 O45 74.2(7) . . ? O38 W7 O45 83.6(7) . . ? O7 W7 K5 46.8(7) . 1_565 ? O33 W7 K5 57.9(6) . 1_565 ? O39 W7 K5 113.4(6) . 1_565 ? O41 W7 K5 141.0(6) . 1_565 ? O38 W7 K5 83.2(6) . 1_565 ? O45 W7 K5 140.6(4) . 1_565 ? O8 W8 O35 102.6(9) . . ? O8 W8 O34 103.4(9) . . ? O35 W8 O34 90.8(8) . . ? O8 W8 O40 99.0(9) . . ? O35 W8 O40 92.1(8) . . ? O34 W8 O40 156.1(8) . . ? O8 W8 O39 100.5(9) . . ? O35 W8 O39 156.9(8) . . ? O34 W8 O39 84.7(8) . . ? O40 W8 O39 83.3(8) . . ? O8 W8 O45 168.5(8) . . ? O35 W8 O45 86.4(7) . . ? O34 W8 O45 83.4(7) . . ? O40 W8 O45 73.1(7) . . ? O39 W8 O45 70.7(7) . . ? O9 W9 O36 104.5(9) . . ? O9 W9 O37 101.5(9) . . ? O36 W9 O37 87.0(8) . . ? O9 W9 O40 100.4(9) . . ? O36 W9 O40 92.9(8) . . ? O37 W9 O40 157.4(8) . . ? O9 W9 O41 100.4(9) . . ? O36 W9 O41 154.8(8) . . ? O37 W9 O41 84.4(8) . . ? O40 W9 O41 86.4(8) . . ? O9 W9 O45 169.6(8) . . ? O36 W9 O45 84.0(7) . . ? O37 W9 O45 84.8(7) . . ? O40 W9 O45 72.8(7) . . ? O41 W9 O45 71.8(7) . . ? O10 W10 O46 99.9(8) . . ? O10 W10 O57 103.8(8) . . ? O46 W10 O57 91.3(7) . . ? O10 W10 O52 100.2(8) . . ? O46 W10 O52 92.5(7) . . ? O57 W10 O52 154.7(7) . . ? O10 W10 O58 93.8(8) . . ? O46 W10 O58 166.4(7) . . ? O57 W10 O58 85.2(7) . . ? O52 W10 O58 85.3(7) . . ? O10 W10 O67 172.0(7) . . ? O46 W10 O67 85.7(6) . . ? O57 W10 O67 81.7(6) . . ? O52 W10 O67 73.7(6) . . ? O58 W10 O67 80.8(6) . . ? O10 W10 K4 80.9(6) . . ? O46 W10 K4 133.4(5) . . ? O57 W10 K4 134.2(5) . . ? O52 W10 K4 42.8(5) . . ? O58 W10 K4 49.1(5) . . ? O67 W10 K4 91.2(4) . . ? O11 W11 O53 102.1(8) . . ? O11 W11 O47 99.5(8) . . ? O53 W11 O47 92.8(7) . . ? O11 W11 O52 98.5(8) . . ? O53 W11 O52 158.2(7) . . ? O47 W11 O52 90.8(7) . . ? O11 W11 O59 97.4(8) . . ? O53 W11 O59 85.6(7) . . ? O47 W11 O59 163.1(7) . . ? O52 W11 O59 84.7(7) . . ? O11 W11 O67 173.8(8) . . ? O53 W11 O67 84.0(6) . . ? O47 W11 O67 81.2(6) . . ? O52 W11 O67 75.3(6) . . ? O59 W11 O67 81.9(6) . . ? O11 W11 K4 78.9(7) . . ? O53 W11 K4 130.7(5) . . ? O47 W11 K4 136.2(5) . . ? O52 W11 K4 47.2(5) . . ? O59 W11 K4 46.2(5) . . ? O67 W11 K4 96.4(4) . . ? O12 W12 O48 99.9(9) . . ? O12 W12 O54 100.3(9) . . ? O48 W12 O54 96.9(8) . . ? O12 W12 O53 100.4(9) . . ? O48 W12 O53 95.9(8) . . ? O54 W12 O53 153.3(7) . . ? O12 W12 O60 92.5(9) . . ? O48 W12 O60 167.5(7) . . ? O54 W12 O60 82.9(7) . . ? O53 W12 O60 79.6(7) . . ? O12 W12 O68 169.9(8) . . ? O48 W12 O68 88.8(7) . . ? O54 W12 O68 73.2(6) . . ? O53 W12 O68 83.8(6) . . ? O60 W12 O68 79.2(6) . . ? O12 W12 K2 135.2(7) . . ? O48 W12 K2 35.5(6) . . ? O54 W12 K2 91.5(5) . . ? O53 W12 K2 85.5(5) . . ? O60 W12 K2 132.1(5) . . ? O68 W12 K2 53.9(4) . . ? O12 W12 K5 79.3(7) . . ? O48 W12 K5 141.9(6) . . ? O54 W12 K5 47.0(5) . . ? O53 W12 K5 122.0(5) . . ? O60 W12 K5 42.8(5) . . ? O68 W12 K5 90.7(4) . . ? K2 W12 K5 134.42(18) . . ? O12 W12 K1 76.4(7) . . ? O48 W12 K1 31.5(5) . . ? O54 W12 K1 121.6(6) . . ? O53 W12 K1 79.7(5) . . ? O60 W12 K1 154.3(5) . . ? O68 W12 K1 113.5(4) . . ? K2 W12 K1 60.86(16) . . ? K5 W12 K1 150.08(18) . . ? O13 W13 O49 104.6(9) . . ? O13 W13 O54 99.2(8) . . ? O49 W13 O54 94.9(8) . . ? O13 W13 O55 101.9(8) . . ? O49 W13 O55 93.7(8) . . ? O54 W13 O55 154.3(8) . . ? O13 W13 O61 92.8(8) . . ? O49 W13 O61 162.5(8) . . ? O54 W13 O61 84.1(7) . . ? O55 W13 O61 80.5(7) . . ? O13 W13 O68 168.9(7) . . ? O49 W13 O68 83.8(7) . . ? O54 W13 O68 72.5(7) . . ? O55 W13 O68 84.5(6) . . ? O61 W13 O68 79.2(6) . . ? O13 W13 K3 94.4(6) . . ? O49 W13 K3 44.8(6) . . ? O54 W13 K3 139.6(6) . . ? O55 W13 K3 52.7(5) . . ? O61 W13 K3 133.1(5) . . ? O68 W13 K3 96.6(4) . . ? O13 W13 K5 79.2(6) . . ? O49 W13 K5 140.5(6) . . ? O54 W13 K5 46.5(6) . . ? O55 W13 K5 124.4(5) . . ? O61 W13 K5 44.3(5) . . ? O68 W13 K5 89.8(4) . . ? K3 W13 K5 172.48(19) . . ? O13 W13 K2 138.2(7) . . ? O49 W13 K2 33.6(6) . . ? O54 W13 K2 86.5(5) . . ? O55 W13 K2 87.4(5) . . ? O61 W13 K2 129.1(5) . . ? O68 W13 K2 50.3(4) . . ? K3 W13 K2 59.09(15) . . ? K5 W13 K2 128.42(18) . . ? O14 W14 O55 102.8(8) . . ? O14 W14 O56 99.9(8) . . ? O55 W14 O56 156.7(7) . . ? O14 W14 O50 100.2(7) . . ? O55 W14 O50 93.2(7) . . ? O56 W14 O50 88.2(7) . . ? O14 W14 O62 97.1(8) . . ? O55 W14 O62 85.6(7) . . ? O56 W14 O62 86.2(7) . . ? O50 W14 O62 162.5(7) . . ? O14 W14 O69 172.7(7) . . ? O55 W14 O69 84.4(6) . . ? O56 W14 O69 72.9(6) . . ? O50 W14 O69 80.7(6) . . ? O62 W14 O69 81.9(6) . . ? O14 W14 K3 90.6(6) . . ? O55 W14 K3 50.9(5) . . ? O56 W14 K3 134.8(5) . . ? O50 W14 K3 46.6(5) . . ? O62 W14 K3 136.3(5) . . ? O69 W14 K3 95.2(4) . . ? O14 W14 K6 82.5(6) . . ? O55 W14 K6 132.1(5) . . ? O56 W14 K6 46.0(5) . . ? O50 W14 K6 133.2(5) . . ? O62 W14 K6 46.7(5) . . ? O69 W14 K6 91.7(4) . . ? K3 W14 K6 172.91(18) . . ? O15 W15 O51 101.7(8) . . ? O15 W15 O57 103.1(8) . . ? O51 W15 O57 91.6(7) . . ? O15 W15 O56 98.4(8) . . ? O51 W15 O56 87.7(7) . . ? O57 W15 O56 158.2(7) . . ? O15 W15 O63 96.6(8) . . ? O51 W15 O63 161.5(7) . . ? O57 W15 O63 86.3(7) . . ? O56 W15 O63 87.6(7) . . ? O15 W15 O69 172.4(7) . . ? O51 W15 O69 79.1(6) . . ? O57 W15 O69 84.4(7) . . ? O56 W15 O69 74.0(6) . . ? O63 W15 O69 82.4(6) . . ? O15 W15 K6 79.8(6) . . ? O51 W15 K6 134.5(5) . . ? O57 W15 K6 133.0(6) . . ? O56 W15 K6 47.8(5) . . ? O63 W15 K6 47.2(5) . . ? O69 W15 K6 94.2(4) . . ? O16 W16 O58 102.0(9) . . ? O16 W16 O64 99.1(9) . . ? O58 W16 O64 89.3(8) . . ? O16 W16 O63 101.7(8) . . ? O58 W16 O63 86.3(8) . . ? O64 W16 O63 159.2(8) . . ? O16 W16 O66 101.5(9) . . ? O58 W16 O66 156.4(8) . . ? O64 W16 O66 88.4(8) . . ? O63 W16 O66 87.5(8) . . ? O16 W16 O70 171.3(8) . . ? O58 W16 O70 84.3(7) . . ? O64 W16 O70 74.7(7) . . ? O63 W16 O70 84.6(7) . . ? O66 W16 O70 72.4(7) . . ? O16 W16 K6 83.9(6) . . ? O58 W16 K6 132.8(5) . . ? O64 W16 K6 136.5(6) . . ? O63 W16 K6 47.1(5) . . ? O66 W16 K6 49.0(6) . . ? O70 W16 K6 96.3(4) . . ? O16 W16 K4 86.7(6) . . ? O58 W16 K4 48.3(5) . . ? O64 W16 K4 46.7(5) . . ? O63 W16 K4 134.5(5) . . ? O66 W16 K4 135.0(6) . . ? O70 W16 K4 93.2(4) . . ? K6 W16 K4 170.52(18) . . ? O17 W17 O60 103.3(9) . . ? O17 W17 O59 104.4(8) . . ? O60 W17 O59 90.7(8) . . ? O17 W17 O65 97.8(8) . . ? O60 W17 O65 92.1(8) . . ? O59 W17 O65 156.3(7) . . ? O17 W17 O64 98.9(9) . . ? O60 W17 O64 157.8(8) . . ? O59 W17 O64 84.6(7) . . ? O65 W17 O64 84.0(7) . . ? O17 W17 O70 168.1(8) . . ? O60 W17 O70 85.4(7) . . ? O59 W17 O70 83.2(6) . . ? O65 W17 O70 73.6(6) . . ? O64 W17 O70 72.5(6) . . ? O17 W17 K5 81.3(7) . . ? O60 W17 K5 51.3(6) . . ? O59 W17 K5 141.3(6) . . ? O65 W17 K5 49.9(6) . . ? O64 W17 K5 133.0(5) . . ? O70 W17 K5 98.5(4) . . ? O17 W17 K4 84.2(7) . . ? O60 W17 K4 133.0(6) . . ? O59 W17 K4 43.4(5) . . ? O65 W17 K4 133.4(6) . . ? O64 W17 K4 50.0(5) . . ? O70 W17 K4 95.7(4) . . ? K5 W17 K4 165.52(18) . . ? O18 W18 O61 104.3(9) . . ? O18 W18 O62 101.3(8) . . ? O61 W18 O62 89.2(8) . . ? O18 W18 O65 99.7(8) . . ? O61 W18 O65 90.7(8) . . ? O62 W18 O65 158.4(7) . . ? O18 W18 O66 101.0(9) . . ? O61 W18 O66 154.7(8) . . ? O62 W18 O66 86.4(8) . . ? O65 W18 O66 84.5(8) . . ? O18 W18 O70 168.9(8) . . ? O61 W18 O70 84.0(7) . . ? O62 W18 O70 85.9(6) . . ? O65 W18 O70 72.6(6) . . ? O66 W18 O70 70.9(7) . . ? O18 W18 K5 85.0(7) . . ? O61 W18 K5 51.6(6) . . ? O62 W18 K5 140.2(6) . . ? O65 W18 K5 47.2(6) . . ? O66 W18 K5 131.4(6) . . ? O70 W18 K5 94.8(4) . . ? O18 W18 K6 85.7(7) . . ? O61 W18 K6 135.2(6) . . ? O62 W18 K6 46.0(6) . . ? O65 W18 K6 131.3(6) . . ? O66 W18 K6 47.3(6) . . ? O70 W18 K6 93.6(4) . . ? K5 W18 K6 169.9(2) . . ? O19 W19 O73 101.7(9) . . ? O19 W19 O47 96.1(8) . . ? O73 W19 O47 95.9(8) . . ? O19 W19 O22 93.8(8) . . ? O73 W19 O22 93.6(8) . . ? O47 W19 O22 164.6(7) . . ? O19 W19 O72 93.9(8) . . ? O73 W19 O72 164.3(7) . . ? O47 W19 O72 84.2(6) . . ? O22 W19 O72 83.3(7) . . ? O19 W19 O71 167.3(8) . . ? O73 W19 O71 91.0(8) . . ? O47 W19 O71 82.1(6) . . ? O22 W19 O71 85.6(7) . . ? O72 W19 O71 73.5(6) . . ? O19 W19 K2 138.5(7) . . ? O73 W19 K2 36.9(6) . . ? O47 W19 K2 92.4(5) . . ? O22 W19 K2 87.9(5) . . ? O72 W19 K2 127.4(4) . . ? O71 W19 K2 54.2(5) . . ? O20 W20 O50 99.6(8) . . ? O20 W20 O26 97.9(8) . . ? O50 W20 O26 162.5(7) . . ? O20 W20 O51 97.1(8) . . ? O50 W20 O51 87.8(7) . . ? O26 W20 O51 91.1(7) . . ? O20 W20 O25 97.8(8) . . ? O50 W20 O25 87.1(7) . . ? O26 W20 O25 89.4(7) . . ? O51 W20 O25 164.9(7) . . ? O20 W20 O1W 177.7(8) . . ? O50 W20 O1W 80.2(6) . . ? O26 W20 O1W 82.3(7) . . ? O51 W20 O1W 85.2(7) . . ? O25 W20 O1W 79.9(7) . . ? O20 W20 K3 75.2(7) . . ? O50 W20 K3 50.0(5) . . ? O26 W20 K3 135.3(5) . . ? O51 W20 K3 133.3(5) . . ? O25 W20 K3 49.5(5) . . ? O1W W20 K3 103.1(5) . . ? O21 Co1 O46 177.4(7) . . ? O21 Co1 O72 90.8(7) . . ? O46 Co1 O72 91.3(7) . . ? O21 Co1 N2 86.6(8) . . ? O46 Co1 N2 91.7(8) . . ? O72 Co1 N2 92.7(7) . . ? O21 Co1 O71 92.4(7) . . ? O46 Co1 O71 89.4(7) . . ? O72 Co1 O71 83.7(7) . . ? N2 Co1 O71 176.3(8) . . ? O21 Co1 N1 90.2(8) . . ? O46 Co1 N1 87.6(8) . . ? O72 Co1 N1 178.9(9) . . ? N2 Co1 N1 87.0(9) . . ? O71 Co1 N1 96.6(8) . . ? O43 P1 O42 109.1(9) . . ? O43 P1 O45 105.8(9) . . ? O42 P1 O45 110.3(9) . . ? O43 P1 O44 112.5(9) . . ? O42 P1 O44 111.1(9) . . ? O45 P1 O44 107.9(9) . . ? O69 P2 O68 111.2(9) . . ? O69 P2 O67 112.3(9) . . ? O68 P2 O67 111.3(9) . . ? O69 P2 O70 106.9(9) . . ? O68 P2 O70 107.6(9) . . ? O67 P2 O70 107.3(9) . . ? C1 N1 Co1 109.4(17) . . ? C2 N2 Co1 109.9(15) . . ? N1 C1 C2 109(2) . . ? C1 C2 N2 105(2) . . ? O73 K1 O8 122.9(7) . 2_645 ? O73 K1 O48 66.6(6) . . ? O8 K1 O48 138.7(7) 2_645 . ? O73 K1 O11W 135.4(9) . . ? O8 K1 O11W 73.6(9) 2_645 . ? O48 K1 O11W 75.4(8) . . ? O73 K1 O23 66.3(6) . . ? O8 K1 O23 145.5(7) 2_645 . ? O48 K1 O23 75.6(6) . . ? O11W K1 O23 125.8(9) . . ? O73 K1 K2 42.5(4) . . ? O8 K1 K2 165.1(6) 2_645 . ? O48 K1 K2 41.2(4) . . ? O11W K1 K2 114.3(8) . . ? O23 K1 K2 40.7(4) . . ? O73 K1 W12 70.6(4) . . ? O8 K1 W12 120.0(5) 2_645 . ? O48 K1 W12 19.2(4) . . ? O11W K1 W12 66.0(8) . . ? O23 K1 W12 94.4(4) . . ? K2 K1 W12 57.31(15) . . ? O23 K2 O48 80.8(6) . . ? O23 K2 O20 139.5(7) . . ? O48 K2 O20 138.5(6) . . ? O23 K2 O73 68.5(6) . . ? O48 K2 O73 66.5(6) . . ? O20 K2 O73 112.7(7) . . ? O23 K2 O24 68.0(6) . . ? O48 K2 O24 108.6(6) . . ? O20 K2 O24 98.6(6) . . ? O73 K2 O24 136.4(7) . . ? O23 K2 O49 108.4(6) . . ? O48 K2 O49 66.6(5) . . ? O20 K2 O49 99.1(6) . . ? O73 K2 O49 132.8(6) . . ? O24 K2 O49 65.7(6) . . ? O23 K2 O42 59.1(5) . . ? O48 K2 O42 139.9(5) . . ? O20 K2 O42 81.3(6) . . ? O73 K2 O42 97.9(5) . . ? O24 K2 O42 56.6(5) . . ? O49 K2 O42 121.4(5) . . ? O23 K2 O68 139.0(6) . . ? O48 K2 O68 58.3(5) . . ? O20 K2 O68 81.2(5) . . ? O73 K2 O68 94.7(5) . . ? O24 K2 O68 120.2(6) . . ? O49 K2 O68 55.6(5) . . ? O42 K2 O68 161.4(5) . . ? O23 K2 O71 110.7(6) . . ? O48 K2 O71 107.0(5) . . ? O20 K2 O71 57.4(5) . . ? O73 K2 O71 55.3(5) . . ? O24 K2 O71 143.6(6) . . ? O49 K2 O71 138.6(5) . . ? O42 K2 O71 90.5(5) . . ? O68 K2 O71 85.5(5) . . ? O23 K2 O2W 54.2(7) . . ? O48 K2 O2W 55.4(6) . . ? O20 K2 O2W 146.7(7) . . ? O73 K2 O2W 100.6(6) . . ? O24 K2 O2W 54.1(6) . . ? O49 K2 O2W 54.7(6) . . ? O42 K2 O2W 95.1(6) . . ? O68 K2 O2W 96.0(6) . . ? O71 K2 O2W 155.8(6) . . ? O23 K2 W3 22.0(4) . . ? O48 K2 W3 102.7(4) . . ? O20 K2 W3 117.5(5) . . ? O73 K2 W3 75.2(4) . . ? O24 K2 W3 63.5(5) . . ? O49 K2 W3 120.2(5) . . ? O42 K2 W3 37.6(3) . . ? O68 K2 W3 160.9(4) . . ? O71 K2 W3 101.2(3) . . ? O2W K2 W3 70.7(5) . . ? O23 K2 W12 102.7(5) . . ? O48 K2 W12 22.0(4) . . ? O20 K2 W12 116.6(5) . . ? O73 K2 W12 73.2(4) . . ? O24 K2 W12 119.3(5) . . ? O49 K2 W12 61.4(4) . . ? O42 K2 W12 161.9(4) . . ? O68 K2 W12 36.6(3) . . ? O71 K2 W12 96.8(3) . . ? O2W K2 W12 71.8(5) . . ? W3 K2 W12 124.39(19) . . ? O9 K3 O24 85.9(6) 2_545 . ? O9 K3 O49 75.6(6) 2_545 . ? O24 K3 O49 64.3(6) . . ? O9 K3 O25 156.1(6) 2_545 . ? O24 K3 O25 94.6(6) . . ? O49 K3 O25 126.0(6) . . ? O9 K3 O50 141.3(6) 2_545 . ? O24 K3 O50 125.0(6) . . ? O49 K3 O50 96.0(5) . . ? O25 K3 O50 54.6(5) . . ? O9 K3 O30 112.1(6) 2_545 . ? O24 K3 O30 53.6(6) . . ? O49 K3 O30 115.8(6) . . ? O25 K3 O30 52.2(5) . . ? O50 K3 O30 105.7(5) . . ? O9 K3 O55 93.5(6) 2_545 . ? O24 K3 O55 115.3(6) . . ? O49 K3 O55 53.2(5) . . ? O25 K3 O55 107.7(5) . . ? O50 K3 O55 54.3(5) . . ? O30 K3 O55 149.5(5) . . ? O9 K3 W20 170.8(5) 2_545 . ? O24 K3 W20 100.2(5) . . ? O49 K3 W20 100.7(4) . . ? O25 K3 W20 31.2(3) . . ? O50 K3 W20 29.9(3) . . ? O30 K3 W20 77.1(4) . . ? O55 K3 W20 77.7(4) . . ? O9 K3 W4 92.4(5) 2_545 . ? O24 K3 W4 25.5(4) . . ? O49 K3 W4 89.9(4) . . ? O25 K3 W4 78.8(4) . . ? O50 K3 W4 125.7(4) . . ? O30 K3 W4 29.9(4) . . ? O55 K3 W4 139.4(4) . . ? W20 K3 W4 96.04(17) . . ? O9 K3 W13 76.6(5) 2_545 . ? O24 K3 W13 89.7(5) . . ? O49 K3 W13 25.4(4) . . ? O25 K3 W13 127.3(4) . . ? O50 K3 W13 80.5(3) . . ? O30 K3 W13 139.7(4) . . ? O55 K3 W13 29.6(3) . . ? W20 K3 W13 96.43(16) . . ? W4 K3 W13 115.28(19) . . ? O9 K3 W14 114.5(5) 2_545 . ? O24 K3 W14 131.8(5) . . ? O49 K3 W14 78.6(4) . . ? O25 K3 W14 82.8(4) . . ? O50 K3 W14 28.2(3) . . ? O30 K3 W14 133.4(4) . . ? O55 K3 W14 28.1(3) . . ? W20 K3 W14 56.29(10) . . ? W4 K3 W14 146.4(2) . . ? W13 K3 W14 57.20(10) . . ? O9 K3 W5 132.2(5) 2_545 . ? O24 K3 W5 78.8(5) . . ? O49 K3 W5 132.6(4) . . ? O25 K3 W5 26.6(3) . . ? O50 K3 W5 81.2(3) . . ? O30 K3 W5 27.8(4) . . ? O55 K3 W5 133.9(4) . . ? W20 K3 W5 56.34(10) . . ? W4 K3 W5 57.23(11) . . ? W13 K3 W5 147.0(2) . . ? W14 K3 W5 109.25(16) . . ? O17 K4 O3W 88.6(7) 3_656 3_656 ? O17 K4 O59 69.8(6) 3_656 . ? O3W K4 O59 157.6(7) 3_656 . ? O17 K4 O1 92.0(6) 3_656 3_666 ? O3W K4 O1 64.6(7) 3_656 3_666 ? O59 K4 O1 120.4(6) . 3_666 ? O17 K4 O10W 161.0(7) 3_656 . ? O3W K4 O10W 73.1(7) 3_656 . ? O59 K4 O10W 127.6(6) . . ? O1 K4 O10W 84.7(6) 3_666 . ? O17 K4 O52 106.2(6) 3_656 . ? O3W K4 O52 141.5(7) 3_656 . ? O59 K4 O52 55.3(5) . . ? O1 K4 O52 79.2(5) 3_666 . ? O10W K4 O52 91.6(6) . . ? O17 K4 O4W 69.1(7) 3_656 . ? O3W K4 O4W 71.0(8) 3_656 . ? O59 K4 O4W 94.7(7) . . ? O1 K4 O4W 132.1(7) 3_666 . ? O10W K4 O4W 99.5(8) . . ? O52 K4 O4W 147.4(7) . . ? O17 K4 O64 92.8(6) 3_656 . ? O3W K4 O64 124.4(7) 3_656 . ? O59 K4 O64 53.6(5) . . ? O1 K4 O64 169.9(6) 3_666 . ? O10W K4 O64 93.6(6) . . ? O52 K4 O64 90.9(5) . . ? O4W K4 O64 58.1(7) . . ? O17 K4 O58 132.0(6) 3_656 . ? O3W K4 O58 136.0(7) 3_656 . ? O59 K4 O58 63.2(5) . . ? O1 K4 O58 119.8(5) 3_666 . ? O10W K4 O58 64.4(6) . . ? O52 K4 O58 53.5(5) . . ? O4W K4 O58 104.4(7) . . ? O64 K4 O58 51.1(5) . . ? O17 K4 W11 79.1(5) 3_656 . ? O3W K4 W11 153.1(6) 3_656 . ? O59 K4 W11 30.6(4) . . ? O1 K4 W11 91.8(4) 3_666 . ? O10W K4 W11 119.6(5) . . ? O52 K4 W11 29.6(3) . . ? O4W K4 W11 124.6(6) . . ? O64 K4 W11 80.4(4) . . ? O58 K4 W11 66.0(4) . . ? O17 K4 W17 68.8(4) 3_656 . ? O3W K4 W17 138.8(6) 3_656 . ? O59 K4 W17 27.0(4) . . ? O1 K4 W17 145.6(4) 3_666 . ? O10W K4 W17 122.5(5) . . ? O52 K4 W17 79.3(3) . . ? O4W K4 W17 68.8(6) . . ? O64 K4 W17 31.3(4) . . ? O58 K4 W17 65.0(4) . . ? W11 K4 W17 57.56(9) . . ? O17 K4 W16 118.8(4) 3_656 . ? O3W K4 W16 126.9(6) 3_656 . ? O59 K4 W16 63.2(4) . . ? O1 K4 W16 145.2(4) 3_666 . ? O10W K4 W16 71.1(5) . . ? O52 K4 W16 77.1(3) . . ? O4W K4 W16 77.8(6) . . ? O64 K4 W16 27.1(3) . . ? O58 K4 W16 26.7(3) . . ? W11 K4 W16 79.72(12) . . ? W17 K4 W16 51.47(8) . . ? O3W K5 O7 93.1(8) . 1_545 ? O3W K5 O14W 129.7(10) . 1_545 ? O7 K5 O14W 112.3(9) 1_545 1_545 ? O3W K5 O65 114.6(8) . . ? O7 K5 O65 145.8(7) 1_545 . ? O14W K5 O65 65.8(9) 1_545 . ? O3W K5 O60 70.8(7) . . ? O7 K5 O60 123.6(7) 1_545 . ? O14W K5 O60 119.4(9) 1_545 . ? O65 K5 O60 55.3(5) . . ? O3W K5 O61 129.1(8) . . ? O7 K5 O61 92.9(6) 1_545 . ? O14W K5 O61 93.5(9) 1_545 . ? O65 K5 O61 54.4(5) . . ? O60 K5 O61 64.1(5) . . ? O3W K5 O1 62.5(7) . 1_545 ? O7 K5 O1 108.5(6) 1_545 1_545 ? O14W K5 O1 68.4(9) 1_545 1_545 ? O65 K5 O1 102.2(6) . 1_545 ? O60 K5 O1 110.0(6) . 1_545 ? O61 K5 O1 155.8(6) . 1_545 ? O3W K5 O54 83.6(7) . . ? O7 K5 O54 72.6(6) 1_545 . ? O14W K5 O54 144.2(9) 1_545 . ? O65 K5 O54 90.2(5) . . ? O60 K5 O54 52.6(5) . . ? O61 K5 O54 50.8(5) . . ? O1 K5 O54 146.0(6) 1_545 . ? O3W K5 O33 69.2(7) . 1_545 ? O7 K5 O33 55.1(5) 1_545 1_545 ? O14W K5 O33 90.2(9) 1_545 1_545 ? O65 K5 O33 152.1(6) . 1_545 ? O60 K5 O33 139.8(6) . 1_545 ? O61 K5 O33 146.3(6) . 1_545 ? O1 K5 O33 53.4(5) 1_545 1_545 ? O54 K5 O33 117.6(6) . 1_545 ? O3W K5 W17 84.4(7) . . ? O7 K5 W17 150.1(5) 1_545 . ? O14W K5 W17 91.4(8) 1_545 . ? O65 K5 W17 31.4(4) . . ? O60 K5 W17 28.3(4) . . ? O61 K5 W17 66.8(4) . . ? O1 K5 W17 96.7(4) 1_545 . ? O54 K5 W17 77.5(4) . . ? O33 K5 W17 146.6(5) 1_545 . ? O3W K5 W7 85.3(6) . 1_545 ? O7 K5 W7 26.8(4) 1_545 1_545 ? O14W K5 W7 98.4(8) 1_545 1_545 ? O65 K5 W7 159.5(5) . 1_545 ? O60 K5 W7 142.2(5) . 1_545 ? O61 K5 W7 117.4(4) . 1_545 ? O1 K5 W7 82.2(4) 1_545 1_545 ? O54 K5 W7 97.1(4) . 1_545 ? O33 K5 W7 29.2(3) 1_545 1_545 ? W17 K5 W7 168.9(3) . 1_545 ? O3W K5 W18 136.6(7) . . ? O7 K5 W18 116.3(5) 1_545 . ? O14W K5 W18 69.6(8) 1_545 . ? O65 K5 W18 29.5(4) . . ? O60 K5 W18 66.5(4) . . ? O61 K5 W18 28.8(4) . . ? O1 K5 W18 127.1(5) 1_545 . ? O54 K5 W18 76.6(4) . . ? O33 K5 W18 153.8(5) 1_545 . ? W17 K5 W18 53.98(12) . . ? W7 K5 W18 134.7(3) 1_545 . ? O18 K6 O6 115.3(7) 3_556 3_566 ? O18 K6 O63 143.7(6) 3_556 . ? O6 K6 O63 98.8(6) 3_566 . ? O18 K6 O56 120.2(7) 3_556 . ? O6 K6 O56 75.8(6) 3_566 . ? O63 K6 O56 54.8(5) . . ? O18 K6 O62 83.2(6) 3_556 . ? O6 K6 O62 126.8(7) 3_566 . ? O63 K6 O62 65.7(5) . . ? O56 K6 O62 53.2(5) . . ? O18 K6 O66 93.7(6) 3_556 . ? O6 K6 O66 151.0(6) 3_566 . ? O63 K6 O66 52.8(5) . . ? O56 K6 O66 89.2(5) . . ? O62 K6 O66 52.2(5) . . ? O18 K6 O14W 62.1(8) 3_556 3_566 ? O6 K6 O14W 54.7(8) 3_566 3_566 ? O63 K6 O14W 143.9(9) . 3_566 ? O56 K6 O14W 92.1(8) . 3_566 ? O62 K6 O14W 108.3(9) . 3_566 ? O66 K6 O14W 152.4(9) . 3_566 ? O18 K6 W16 122.2(5) 3_556 . ? O6 K6 W16 122.4(5) 3_566 . ? O63 K6 W16 28.3(4) . . ? O56 K6 W16 79.1(4) . . ? O62 K6 W16 66.1(4) . . ? O66 K6 W16 28.9(4) . . ? O14W K6 W16 171.2(8) 3_566 . ? O18 K6 W15 146.6(6) 3_556 . ? O6 K6 W15 77.0(5) 3_566 . ? O63 K6 W15 29.6(3) . . ? O56 K6 W15 29.2(3) . . ? O62 K6 W15 65.9(4) . . ? O66 K6 W15 77.9(4) . . ? O14W K6 W15 114.4(8) 3_566 . ? W16 K6 W15 57.49(11) . . ? O18 K6 W14 95.6(5) 3_556 . ? O6 K6 W14 97.9(5) 3_566 . ? O63 K6 W14 66.2(4) . . ? O56 K6 W14 27.7(3) . . ? O62 K6 W14 28.9(4) . . ? O66 K6 W14 77.2(4) . . ? O14W K6 W14 91.5(8) 3_566 . ? W16 K6 W14 80.60(14) . . ? W15 K6 W14 51.03(11) . . ? O18 K6 W18 78.2(5) 3_556 . ? O6 K6 W18 152.7(5) 3_566 . ? O63 K6 W18 65.5(4) . . ? O56 K6 W18 76.9(4) . . ? O62 K6 W18 27.3(3) . . ? O66 K6 W18 28.6(4) . . ? O14W K6 W18 125.9(8) 3_566 . ? W16 K6 W18 52.05(11) . . ? W15 K6 W18 79.64(14) . . ? W14 K6 W18 55.85(11) . . ? O18 K6 K5 53.8(5) 3_556 3_556 ? O6 K6 K5 65.8(5) 3_566 3_556 ? O63 K6 K5 162.4(4) . 3_556 ? O56 K6 K5 124.4(5) . 3_556 ? O62 K6 K5 129.9(4) . 3_556 ? O66 K6 K5 140.8(5) . 3_556 ? O14W K6 K5 32.8(7) 3_566 3_556 ? W16 K6 K5 155.9(3) . 3_556 ? W15 K6 K5 141.3(3) . 3_556 ? W14 K6 K5 122.3(3) . 3_556 ? W18 K6 K5 132.0(2) . 3_556 ? W1 O1 K4 136.0(9) . 3_666 ? W1 O1 K5 108.8(8) . 1_565 ? K4 O1 K5 92.6(5) 3_666 1_565 ? W6 O6 K6 157.0(11) . 3_566 ? W7 O7 K5 106.4(9) . 1_565 ? W8 O8 K1 138.0(11) . 2_655 ? W9 O9 K3 144.1(11) . 2 ? W17 O17 K4 139.3(11) . 3_656 ? W18 O18 K6 159.9(11) . 3_556 ? W20 O20 K2 150.7(11) . . ? W1 O21 Co1 167.6(10) . . ? W2 O22 W19 166.8(11) . . ? W3 O23 K2 123.0(10) . . ? W3 O23 K1 130.4(9) . . ? K2 O23 K1 94.1(7) . . ? W4 O24 K2 124.8(10) . . ? W4 O24 K3 111.0(9) . . ? K2 O24 K3 89.2(7) . . ? W5 O25 W20 143.0(9) . . ? W5 O25 K3 108.6(7) . . ? W20 O25 K3 99.4(6) . . ? W6 O26 W20 141.7(10) . . ? W2 O27 W1 120.9(9) . . ? W2 O28 W3 156.3(10) . . ? W3 O29 W4 122.6(11) . . ? W5 O30 W4 155.7(11) . . ? W5 O30 K3 102.2(8) . . ? W4 O30 K3 97.7(7) . . ? W5 O31 W6 123.1(9) . . ? W6 O32 W1 152.9(10) . . ? W7 O33 W1 156.2(10) . . ? W7 O33 K5 92.9(7) . 1_565 ? W1 O33 K5 97.9(7) . 1_565 ? W8 O34 W2 145.9(10) . . ? W8 O35 W3 149.5(10) . . ? W9 O36 W4 154.1(11) . . ? W9 O37 W5 147.9(11) . . ? W6 O38 W7 150.2(10) . . ? W7 O39 W8 124.6(10) . . ? W9 O40 W8 123.4(10) . . ? W7 O41 W9 122.4(10) . . ? P1 O42 W4 128.9(9) . . ? P1 O42 W3 127.7(9) . . ? W4 O42 W3 89.8(6) . . ? P1 O42 K2 115.0(8) . . ? W4 O42 K2 95.3(5) . . ? W3 O42 K2 90.3(5) . . ? P1 O43 W6 127.2(9) . . ? P1 O43 W5 130.4(9) . . ? W6 O43 W5 90.0(5) . . ? P1 O44 W2 127.4(10) . . ? P1 O44 W1 127.9(9) . . ? W2 O44 W1 90.6(6) . . ? P1 O45 W7 125.8(9) . . ? P1 O45 W8 123.4(9) . . ? W7 O45 W8 91.6(5) . . ? P1 O45 W9 124.2(9) . . ? W7 O45 W9 91.3(5) . . ? W8 O45 W9 90.4(6) . . ? W10 O46 Co1 161.6(9) . . ? W11 O47 W19 160.5(9) . . ? W12 O48 K2 122.5(8) . . ? W12 O48 K1 129.3(8) . . ? K2 O48 K1 96.1(6) . . ? W13 O49 K2 126.3(9) . . ? W13 O49 K3 109.8(8) . . ? K2 O49 K3 87.1(5) . . ? W14 O50 W20 143.1(9) . . ? W14 O50 K3 105.3(7) . . ? W20 O50 K3 100.1(6) . . ? W15 O51 W20 145.2(10) . . ? W11 O52 W10 119.8(8) . . ? W11 O52 K4 103.2(6) . . ? W10 O52 K4 109.9(6) . . ? W11 O53 W12 157.5(10) . . ? W13 O54 W12 121.8(9) . . ? W13 O54 K5 107.6(7) . . ? W12 O54 K5 106.1(7) . . ? W14 O55 W13 156.3(10) . . ? W14 O55 K3 101.0(7) . . ? W13 O55 K3 97.7(7) . . ? W14 O56 W15 122.1(9) . . ? W14 O56 K6 106.2(7) . . ? W15 O56 K6 103.0(7) . . ? W15 O57 W10 152.6(10) . . ? W16 O58 W10 151.8(10) . . ? W16 O58 K4 105.0(7) . . ? W10 O58 K4 101.2(6) . . ? W17 O59 W11 146.7(10) . . ? W17 O59 K4 109.6(7) . . ? W11 O59 K4 103.2(7) . . ? W17 O60 W12 150.3(10) . . ? W17 O60 K5 100.3(8) . . ? W12 O60 K5 107.6(7) . . ? W18 O61 W13 151.4(10) . . ? W18 O61 K5 99.6(7) . . ? W13 O61 K5 107.5(7) . . ? W18 O62 W14 146.8(10) . . ? W18 O62 K6 106.7(8) . . ? W14 O62 K6 104.3(7) . . ? W16 O63 W15 149.8(10) . . ? W16 O63 K6 104.6(7) . . ? W15 O63 K6 103.2(7) . . ? W16 O64 W17 120.9(9) . . ? W16 O64 K4 106.3(7) . . ? W17 O64 K4 98.7(6) . . ? W18 O65 W17 122.8(9) . . ? W18 O65 K5 103.3(7) . . ? W17 O65 K5 98.6(7) . . ? W16 O66 W18 125.6(10) . . ? W16 O66 K6 102.1(8) . . ? W18 O66 K6 104.2(8) . . ? P2 O67 W11 127.5(9) . . ? P2 O67 W10 127.5(9) . . ? W11 O67 W10 90.2(5) . . ? P2 O68 W12 130.1(9) . . ? P2 O68 W13 129.5(9) . . ? W12 O68 W13 89.6(5) . . ? P2 O68 K2 113.0(8) . . ? W12 O68 K2 89.5(5) . . ? W13 O68 K2 94.1(5) . . ? P2 O69 W15 128.3(9) . . ? P2 O69 W14 129.1(9) . . ? W15 O69 W14 90.3(5) . . ? P2 O70 W17 124.6(9) . . ? P2 O70 W16 125.1(9) . . ? W17 O70 W16 92.0(5) . . ? P2 O70 W18 123.4(8) . . ? W17 O70 W18 90.8(5) . . ? W16 O70 W18 91.1(5) . . ? Co1 O71 W19 99.9(7) . . ? Co1 O71 K2 166.2(8) . . ? W19 O71 K2 92.7(6) . . ? Co1 O72 W19 103.0(7) . . ? W19 O73 K1 142.5(10) . . ? W19 O73 K2 120.8(9) . . ? K1 O73 K2 96.6(7) . . ? K5 O3W K4 101.8(10) . 3_656 ? K5 O14W K6 109.7(12) 1_565 3_566 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.971 _diffrn_reflns_theta_full 28.35 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _refine_diff_density_max 7.593 _refine_diff_density_min -9.247 _refine_diff_density_rms 0.693 data_c:\neely\xrayda~3\woc6b1~1\belai _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 278918' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 Co2 K N4 Na1.50 O48 P W10' _chemical_formula_weight 2933.00 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.696(2) _cell_length_b 12.685(2) _cell_length_c 20.359(4) _cell_angle_alpha 103.378(3) _cell_angle_beta 90.628(3) _cell_angle_gamma 96.552(3) _cell_volume 2917.2(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 182(2) _cell_measurement_reflns_used 989 _cell_measurement_theta_min 5.161 _cell_measurement_theta_max 55.491 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.339 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2561 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.385 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.023227 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.078704 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 182(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32776 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0720 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0805 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.03 _diffrn_reflns_theta_max 28.29 _reflns_number_total 13747 _reflns_number_gt 10155 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'X-SEED, L .Barbour(1999);http://x-seed.net/' _computing_publication_material 'X-SEED, L .Barbour(1999);http://x-seed.net/' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0921P)^2^+107.5395P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00066(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 13747 _refine_ls_number_parameters 403 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1040 _refine_ls_R_factor_gt 0.0752 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1931 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1787 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.03328(7) 0.72239(6) 0.20926(4) 0.02071(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.04791(6) 1.01339(6) 0.30000(4) 0.01811(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.32500(7) 1.10971(7) 0.35164(4) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.55025(6) 0.91752(7) 0.31638(4) 0.02119(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.47828(7) 0.64913(7) 0.23907(4) 0.02379(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.17074(7) 0.54703(6) 0.18546(4) 0.02434(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.13671(7) 0.90791(7) 0.12175(4) 0.02331(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.41685(7) 1.00158(7) 0.17377(4) 0.02380(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.34125(7) 0.72998(7) 0.09428(4) 0.02392(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.09034(6) 0.65882(6) 0.35032(4) 0.01872(17) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2533(4) 0.8327(4) 0.2630(2) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.3842(2) 0.7588(2) 0.38093(13) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . Co2 Co -0.0223(2) 0.90618(19) 0.44386(12) 0.0151(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4236(17) 0.7141(16) 0.4594(10) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.3111(15) 0.8729(14) 0.4379(9) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . N3 N -0.0823(15) 0.8149(14) 0.5012(9) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . N4 N -0.1566(13) 0.8417(12) 0.3843(8) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.396(3) 0.793(3) 0.5210(17) 0.066(9) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.309(5) 0.844(5) 0.509(3) 0.053(14) Uiso 0.50 1 d P . . C3 C -0.1742(18) 0.7314(17) 0.4652(10) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . C4 C -0.241(2) 0.7837(18) 0.4204(11) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . C5 C 0.359(3) 0.902(3) 0.5086(19) 0.021(8) Uiso 0.50 1 d P . . K1 K 0.3180(12) 0.4482(11) 0.3299(7) 0.055(3) Uiso 0.50 1 d P . . K2 K -0.3217(15) 0.8179(14) 0.1314(9) 0.077(4) Uiso 0.50 1 d P . . Na1 Na 0.374(2) 0.5561(18) -0.1009(11) 0.054(5) Uiso 0.50 1 d P . . Na2 Na 0.7147(19) 1.1663(18) 0.1548(11) 0.050(5) Uiso 0.50 1 d P . . Na3 Na -0.293(2) 1.103(2) 0.0432(13) 0.064(6) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O -0.1735(12) 0.6930(11) 0.1803(7) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O2 O -0.0621(12) 1.0885(11) 0.2878(7) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.3868(14) 1.2414(13) 0.3710(8) 0.040(4) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.6869(13) 0.9870(12) 0.3365(7) 0.030(3) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.5667(14) 0.5516(13) 0.2093(8) 0.038(4) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.1589(14) 0.4166(13) 0.1375(8) 0.039(4) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.0566(14) 0.9477(13) 0.0623(8) 0.039(4) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.5088(14) 1.0929(13) 0.1437(8) 0.035(4) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.3833(14) 0.6597(13) 0.0184(8) 0.038(4) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.0242(12) 0.5715(11) 0.3965(7) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . O11 O -0.0441(12) 0.6660(11) 0.2888(7) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.0270(11) 0.9962(10) 0.3837(7) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.2852(14) 1.0915(13) 0.4311(8) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.5212(12) 0.8565(12) 0.3887(7) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.4623(12) 0.6456(11) 0.3271(7) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.1160(12) 0.5357(11) 0.2676(7) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O17 O -0.0239(12) 0.8664(11) 0.2636(7) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.1725(11) 1.1306(10) 0.3218(7) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.4548(13) 1.0283(12) 0.3493(7) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.5844(11) 0.7808(10) 0.2623(6) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.3260(12) 0.5674(11) 0.2170(7) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.0211(12) 0.5922(11) 0.1641(7) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.1602(11) 0.7338(10) 0.2561(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.2189(11) 0.9356(10) 0.3090(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.3637(11) 0.8006(10) 0.2936(6) 0.017(3) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.0413(11) 0.7889(10) 0.1422(7) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.0988(11) 0.9930(10) 0.2036(7) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.3557(12) 1.0822(11) 0.2471(7) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.5154(12) 0.9483(11) 0.2292(7) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.4437(11) 0.6984(11) 0.1556(7) 0.023(3) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.2288(12) 0.6280(11) 0.1186(7) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.2808(11) 0.8526(10) 0.1928(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.2776(12) 1.0011(12) 0.1212(7) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.4313(12) 0.8666(11) 0.1028(7) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.2148(12) 0.7973(11) 0.0639(7) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.0659(11) 0.7925(10) 0.4001(6) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.2426(12) 0.6685(11) 0.3723(7) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O38 O -0.1007(10) 1.0218(9) 0.4921(6) 0.015(2) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.338(3) 0.516(3) 0.4889(19) 0.053(10) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O -0.044(4) 0.403(4) -0.012(2) 0.065(11) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O -0.1158(16) 1.0208(15) 0.0493(9) 0.049(4) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.561(4) 1.327(4) 0.308(2) 0.071(12) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O -0.192(4) 0.925(3) 0.033(2) 0.060(11) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O -0.283(3) 1.178(3) 0.2773(18) 0.044(8) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.575(3) 0.882(3) -0.0082(16) 0.034(7) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O -0.196(3) 1.248(3) 0.1459(19) 0.053(9) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O -0.162(3) 0.437(3) 0.1017(19) 0.050(9) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O -0.223(2) 0.505(2) 0.2836(14) 0.026(6) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 0.110(3) 0.798(3) 0.5802(16) 0.037(7) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.613(4) 0.521(3) 0.387(2) 0.059(10) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 0.162(3) 1.210(3) 0.1821(17) 0.039(8) Uiso 0.50 1 d P . . O14W O 0.363(3) 0.421(3) -0.0624(17) 0.039(8) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O 0.572(4) 0.577(4) -0.075(2) 0.071(12) Uiso 0.50 1 d P . . O16W O 0.812(3) 1.017(2) 0.1589(15) 0.032(7) Uiso 0.50 1 d P . . O17W O 0.123(3) 1.343(2) 0.3727(15) 0.032(7) Uiso 0.50 1 d P . . O18W O -0.113(3) 0.433(3) 0.4727(19) 0.051(9) Uiso 0.50 1 d P . . O19W O 0.079(4) 1.335(3) 0.322(2) 0.057(10) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0196(4) 0.0228(4) 0.0181(4) 0.0021(3) 0.0005(3) 0.0016(3) W2 0.0196(4) 0.0194(3) 0.0172(4) 0.0067(3) 0.0016(3) 0.0050(3) W3 0.0207(4) 0.0260(4) 0.0281(4) -0.0033(3) -0.0014(3) 0.0089(3) W4 0.0156(4) 0.0291(4) 0.0182(4) 0.0017(3) 0.0019(3) 0.0077(3) W5 0.0208(4) 0.0259(4) 0.0265(4) 0.0051(3) 0.0061(3) 0.0120(3) W6 0.0240(4) 0.0198(4) 0.0264(4) -0.0008(3) 0.0073(3) 0.0030(3) W7 0.0218(4) 0.0344(4) 0.0162(4) 0.0098(3) 0.0017(3) 0.0054(3) W8 0.0214(4) 0.0278(4) 0.0239(4) 0.0099(3) 0.0033(3) 0.0020(3) W9 0.0224(4) 0.0320(4) 0.0154(4) 0.0012(3) 0.0036(3) 0.0043(3) W10 0.0183(4) 0.0169(3) 0.0227(4) 0.0057(3) 0.0060(3) 0.0066(3) P1 0.018(2) 0.021(2) 0.017(2) 0.0027(19) 0.0027(18) 0.0045(18) Co1 0.0177(12) 0.0320(14) 0.0211(13) 0.0105(11) 0.0036(10) 0.0116(11) Co2 0.0120(11) 0.0198(11) 0.0146(11) 0.0047(10) 0.0014(9) 0.0058(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.707(14) . ? W1 O22 1.878(14) . ? W1 O17 1.894(13) . ? W1 O11 1.916(14) . ? W1 O26 1.931(13) . ? W1 O23 2.422(13) . ? W1 K2 4.131(18) . ? W2 O2 1.734(14) . ? W2 O12 1.784(13) . ? W2 O18 1.928(13) . ? W2 O17 1.929(13) . ? W2 O27 2.024(13) . ? W2 O24 2.352(13) . ? W3 O3 1.698(16) . ? W3 O13 1.748(16) . ? W3 O19 1.926(15) . ? W3 O18 1.944(13) . ? W3 O28 2.118(14) . ? W3 O24 2.373(13) . ? W4 O4 1.731(15) . ? W4 O14 1.833(15) . ? W4 O19 1.900(15) . ? W4 O20 1.914(13) . ? W4 O29 1.953(14) . ? W4 O25 2.469(12) . ? W4 K2 4.046(17) 1_655 ? W5 O5 1.711(16) . ? W5 O15 1.813(14) . ? W5 O20 1.924(13) . ? W5 O21 1.948(14) . ? W5 O30 1.994(13) . ? W5 O25 2.521(12) . ? W5 K1 3.821(14) . ? W5 K2 4.000(18) 1_655 ? W6 O6 1.705(16) . ? W6 O16 1.829(14) . ? W6 O21 1.889(14) . ? W6 O31 1.968(14) . ? W6 O22 1.977(14) . ? W6 O23 2.488(12) . ? W6 K1 3.909(14) . ? W7 O7 1.721(17) . ? W7 O27 1.853(13) . ? W7 O26 1.901(13) . ? W7 O33 1.916(14) . ? W7 O35 1.934(14) . ? W7 O32 2.472(13) . ? W8 O8 1.713(16) . ? W8 O28 1.808(14) . ? W8 O29 1.887(14) . ? W8 O33 1.938(14) . ? W8 O34 1.994(13) . ? W8 O32 2.432(13) . ? W8 K2 4.034(18) 1_655 ? W9 O9 1.703(16) . ? W9 O30 1.861(13) . ? W9 O31 1.890(14) . ? W9 O34 1.893(14) . ? W9 O35 1.952(14) . ? W9 O32 2.404(13) . ? W9 K2 3.987(18) 1_655 ? W10 O10 1.735(14) . ? W10 O37 1.814(14) . ? W10 O36 1.818(13) . ? W10 O11 2.023(14) . ? W10 O16 2.065(14) . ? W10 O23 2.440(13) . ? W10 K1 3.942(14) . ? P1 O24 1.518(13) . ? P1 O32 1.540(14) . ? P1 O23 1.544(13) . ? P1 O25 1.561(13) . ? Co1 N1 1.88(2) . ? Co1 O37 1.886(14) . ? Co1 O14 1.892(15) . ? Co1 O15 1.921(14) . ? Co1 N2 1.923(17) . ? Co1 O25 1.989(13) . ? Co1 K1 3.821(14) . ? Co2 O38 1.902(12) . ? Co2 O12 1.910(14) . ? Co2 N3 1.913(18) . ? Co2 O36 1.924(13) . ? Co2 O38 1.926(12) 2_576 ? Co2 N4 1.953(15) . ? Co2 Co2 2.887(5) 2_576 ? N1 C1 1.48(4) . ? N2 C5 1.49(4) . ? N2 C2 1.56(6) . ? N3 C3 1.48(3) . ? N4 C4 1.47(3) . ? C1 C2 1.32(7) . ? C1 C5 1.56(5) . ? C2 C5 0.88(6) . ? C3 C4 1.50(3) . ? K1 O17W 2.76(3) 1_545 ? K1 O15 2.87(2) . ? K1 O37 2.966(19) . ? K1 O19W 2.98(4) 1_545 ? K1 O21 3.03(2) . ? K1 O16 3.10(2) . ? K1 O3 3.11(2) 1_545 ? K1 O1W 3.15(4) . ? K1 O4W 3.36(5) 1_545 ? K2 O16W 2.75(3) 1_455 ? K2 O1 2.80(2) . ? K2 O5W 3.01(5) . ? K2 O20 3.01(2) 1_455 ? K2 O14W 3.01(4) 2_565 ? K2 O30 3.08(2) 1_455 ? K2 O29 3.10(2) 1_455 ? K2 O34 3.10(2) 1_455 ? K2 O7W 3.38(4) 1_455 ? K2 W9 3.987(17) 1_455 ? K2 W5 4.000(17) 1_455 ? K2 W8 4.034(17) 1_455 ? Na1 O14W 2.03(4) . ? Na1 O15W 2.35(5) . ? Na1 O5 2.47(3) 2_665 ? Na1 O9 2.47(3) . ? Na1 O9W 2.49(4) 2_565 ? Na1 Na2 4.16(3) 2_675 ? Na1 K2 4.61(3) 2_565 ? Na2 O8W 1.43(4) 1_655 ? Na2 Na3 2.23(3) 1_655 ? Na2 O16W 2.33(4) . ? Na2 O6W 2.46(4) 1_655 ? Na2 O8 2.47(3) . ? Na2 Na1 4.16(3) 2_675 ? Na2 K2 4.30(3) 1_655 ? Na3 Na2 2.23(3) 1_455 ? Na3 O3W 2.44(3) . ? Na3 O8W 2.60(5) . ? Na3 O5W 2.63(5) . ? Na3 O35 2.87(3) 2_575 ? Na3 O7W 2.99(4) 1_455 ? O3 K1 3.11(2) 1_565 ? O5 Na1 2.47(3) 2_665 ? O20 K2 3.01(2) 1_655 ? O29 K2 3.10(2) 1_655 ? O30 K2 3.08(2) 1_655 ? O34 K2 3.10(2) 1_655 ? O35 Na3 2.87(3) 2_575 ? O38 Co2 1.926(12) 2_576 ? O3W O5W 1.39(4) . ? O4W K1 3.36(5) 1_565 ? O6W Na2 2.46(4) 1_455 ? O7W Na3 2.99(4) 1_655 ? O7W K2 3.38(4) 1_655 ? O8W Na2 1.43(4) 1_455 ? O9W Na1 2.49(4) 2_565 ? O14W K2 3.01(4) 2_565 ? O16W K2 2.75(3) 1_655 ? O17W O19W 1.13(5) . ? O17W K1 2.76(3) 1_565 ? O19W K1 2.98(4) 1_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O22 98.7(6) . . ? O1 W1 O17 104.3(6) . . ? O22 W1 O17 156.9(6) . . ? O1 W1 O11 99.7(6) . . ? O22 W1 O11 88.5(6) . . ? O17 W1 O11 89.9(6) . . ? O1 W1 O26 103.5(6) . . ? O22 W1 O26 86.9(6) . . ? O17 W1 O26 85.5(6) . . ? O11 W1 O26 156.9(6) . . ? O1 W1 O23 169.9(6) . . ? O22 W1 O23 75.3(5) . . ? O17 W1 O23 82.2(5) . . ? O11 W1 O23 72.4(5) . . ? O26 W1 O23 84.5(5) . . ? O1 W1 K2 30.5(5) . . ? O22 W1 K2 119.2(5) . . ? O17 W1 K2 81.3(5) . . ? O11 W1 K2 119.7(5) . . ? O26 W1 K2 82.0(5) . . ? O23 W1 K2 159.4(4) . . ? O2 W2 O12 102.8(6) . . ? O2 W2 O18 98.8(6) . . ? O12 W2 O18 97.3(6) . . ? O2 W2 O17 101.2(6) . . ? O12 W2 O17 90.2(6) . . ? O18 W2 O17 156.5(6) . . ? O2 W2 O27 93.9(6) . . ? O12 W2 O27 162.3(6) . . ? O18 W2 O27 85.8(5) . . ? O17 W2 O27 80.6(5) . . ? O2 W2 O24 169.5(6) . . ? O12 W2 O24 84.2(5) . . ? O18 W2 O24 72.3(5) . . ? O17 W2 O24 86.4(5) . . ? O27 W2 O24 80.1(5) . . ? O3 W3 O13 101.5(8) . . ? O3 W3 O19 103.2(7) . . ? O13 W3 O19 93.4(7) . . ? O3 W3 O18 99.5(7) . . ? O13 W3 O18 95.9(7) . . ? O19 W3 O18 153.2(6) . . ? O3 W3 O28 95.3(7) . . ? O13 W3 O28 163.1(6) . . ? O19 W3 O28 81.1(6) . . ? O18 W3 O28 82.7(5) . . ? O3 W3 O24 169.3(6) . . ? O13 W3 O24 85.4(6) . . ? O19 W3 O24 84.3(5) . . ? O18 W3 O24 71.5(5) . . ? O28 W3 O24 78.2(5) . . ? O4 W4 O14 102.7(7) . . ? O4 W4 O19 102.1(7) . . ? O14 W4 O19 91.7(6) . . ? O4 W4 O20 101.5(6) . . ? O14 W4 O20 91.0(6) . . ? O19 W4 O20 155.0(6) . . ? O4 W4 O29 102.0(6) . . ? O14 W4 O29 155.2(6) . . ? O19 W4 O29 83.4(6) . . ? O20 W4 O29 83.8(6) . . ? O4 W4 O25 173.0(6) . . ? O14 W4 O25 71.8(5) . . ? O19 W4 O25 82.8(5) . . ? O20 W4 O25 74.5(5) . . ? O29 W4 O25 83.4(5) . . ? O4 W4 K2 83.7(5) . 1_655 ? O14 W4 K2 135.3(5) . 1_655 ? O19 W4 K2 130.7(5) . 1_655 ? O20 W4 K2 44.9(5) . 1_655 ? O29 W4 K2 47.9(5) . 1_655 ? O25 W4 K2 97.0(4) . 1_655 ? O5 W5 O15 104.2(7) . . ? O5 W5 O20 102.6(7) . . ? O15 W5 O20 92.1(6) . . ? O5 W5 O21 102.1(7) . . ? O15 W5 O21 90.0(6) . . ? O20 W5 O21 153.9(6) . . ? O5 W5 O30 101.4(7) . . ? O15 W5 O30 154.3(6) . . ? O20 W5 O30 84.9(5) . . ? O21 W5 O30 82.0(6) . . ? O5 W5 O25 173.7(6) . . ? O15 W5 O25 71.8(5) . . ? O20 W5 O25 73.1(5) . . ? O21 W5 O25 82.9(5) . . ? O30 W5 O25 82.9(5) . . ? O5 W5 K1 87.6(6) . . ? O15 W5 K1 45.8(5) . . ? O20 W5 K1 137.7(4) . . ? O21 W5 K1 51.7(5) . . ? O30 W5 K1 133.6(4) . . ? O25 W5 K1 92.6(4) . . ? O5 W5 K2 82.5(6) . 1_655 ? O15 W5 K2 137.6(5) . 1_655 ? O20 W5 K2 46.2(5) . 1_655 ? O21 W5 K2 130.1(5) . 1_655 ? O30 W5 K2 48.9(5) . 1_655 ? O25 W5 K2 97.3(4) . 1_655 ? K1 W5 K2 170.2(3) . 1_655 ? O6 W6 O16 105.3(7) . . ? O6 W6 O21 101.3(7) . . ? O16 W6 O21 93.1(6) . . ? O6 W6 O31 100.4(7) . . ? O16 W6 O31 154.1(6) . . ? O21 W6 O31 84.7(6) . . ? O6 W6 O22 101.3(7) . . ? O16 W6 O22 88.1(6) . . ? O21 W6 O22 156.1(6) . . ? O31 W6 O22 83.9(6) . . ? O6 W6 O23 172.5(6) . . ? O16 W6 O23 71.3(5) . . ? O21 W6 O23 85.6(5) . . ? O31 W6 O23 82.8(5) . . ? O22 W6 O23 72.2(5) . . ? O6 W6 K1 88.8(6) . . ? O16 W6 K1 50.9(5) . . ? O21 W6 K1 49.0(5) . . ? O31 W6 K1 133.7(5) . . ? O22 W6 K1 138.9(5) . . ? O23 W6 K1 93.9(4) . . ? O7 W7 O27 104.5(7) . . ? O7 W7 O26 104.1(7) . . ? O27 W7 O26 88.0(6) . . ? O7 W7 O33 99.6(7) . . ? O27 W7 O33 91.6(6) . . ? O26 W7 O33 155.6(6) . . ? O7 W7 O35 100.3(7) . . ? O27 W7 O35 155.2(6) . . ? O26 W7 O35 85.5(6) . . ? O33 W7 O35 84.7(6) . . ? O7 W7 O32 169.5(6) . . ? O27 W7 O32 83.1(5) . . ? O26 W7 O32 83.1(5) . . ? O33 W7 O32 72.6(5) . . ? O35 W7 O32 72.4(5) . . ? O8 W8 O28 105.1(7) . . ? O8 W8 O29 102.6(7) . . ? O28 W8 O29 91.1(6) . . ? O8 W8 O33 100.4(7) . . ? O28 W8 O33 89.6(6) . . ? O29 W8 O33 155.9(6) . . ? O8 W8 O34 99.6(7) . . ? O28 W8 O34 155.1(6) . . ? O29 W8 O34 87.0(6) . . ? O33 W8 O34 82.3(6) . . ? O8 W8 O32 168.5(6) . . ? O28 W8 O32 84.7(5) . . ? O29 W8 O32 82.8(5) . . ? O33 W8 O32 73.2(5) . . ? O34 W8 O32 70.4(5) . . ? O8 W8 K2 82.3(6) . 1_655 ? O28 W8 K2 138.4(5) . 1_655 ? O29 W8 K2 47.8(5) . 1_655 ? O33 W8 K2 130.1(5) . 1_655 ? O34 W8 K2 48.6(5) . 1_655 ? O32 W8 K2 94.4(4) . 1_655 ? O9 W9 O30 102.9(7) . . ? O9 W9 O31 102.7(7) . . ? O30 W9 O31 88.2(6) . . ? O9 W9 O34 101.0(7) . . ? O30 W9 O34 88.5(6) . . ? O31 W9 O34 156.3(6) . . ? O9 W9 O35 100.0(7) . . ? O30 W9 O35 157.1(6) . . ? O31 W9 O35 87.5(6) . . ? O34 W9 O35 86.4(6) . . ? O9 W9 O32 170.9(6) . . ? O30 W9 O32 83.5(5) . . ? O31 W9 O32 83.7(5) . . ? O34 W9 O32 72.5(5) . . ? O35 W9 O32 73.7(5) . . ? O9 W9 K2 83.8(6) . 1_655 ? O30 W9 K2 48.3(5) . 1_655 ? O31 W9 K2 135.9(5) . 1_655 ? O34 W9 K2 49.1(5) . 1_655 ? O35 W9 K2 134.9(5) . 1_655 ? O32 W9 K2 96.1(4) . 1_655 ? O10 W10 O37 104.4(6) . . ? O10 W10 O36 102.6(6) . . ? O37 W10 O36 97.2(6) . . ? O10 W10 O11 99.6(6) . . ? O37 W10 O11 153.6(6) . . ? O36 W10 O11 88.0(6) . . ? O10 W10 O16 94.7(6) . . ? O37 W10 O16 87.8(6) . . ? O36 W10 O16 160.1(6) . . ? O11 W10 O16 79.4(5) . . ? O10 W10 O23 161.9(5) . . ? O37 W10 O23 83.6(5) . . ? O36 W10 O23 92.3(5) . . ? O11 W10 O23 70.3(5) . . ? O16 W10 O23 69.1(5) . . ? O10 W10 K1 81.1(5) . . ? O37 W10 K1 45.5(5) . . ? O36 W10 K1 140.8(5) . . ? O11 W10 K1 130.3(4) . . ? O16 W10 K1 51.2(4) . . ? O23 W10 K1 93.8(4) . . ? O24 P1 O32 110.2(7) . . ? O24 P1 O23 112.6(7) . . ? O32 P1 O23 109.9(7) . . ? O24 P1 O25 109.5(7) . . ? O32 P1 O25 108.2(7) . . ? O23 P1 O25 106.2(7) . . ? N1 Co1 O37 90.2(8) . . ? N1 Co1 O14 92.2(8) . . ? O37 Co1 O14 176.4(6) . . ? N1 Co1 O15 90.1(8) . . ? O37 Co1 O15 93.1(6) . . ? O14 Co1 O15 89.5(6) . . ? N1 Co1 N2 87.9(8) . . ? O37 Co1 N2 88.4(7) . . ? O14 Co1 N2 89.1(7) . . ? O15 Co1 N2 177.5(7) . . ? N1 Co1 O25 172.1(7) . . ? O37 Co1 O25 94.8(6) . . ? O14 Co1 O25 83.1(6) . . ? O15 Co1 O25 83.5(6) . . ? N2 Co1 O25 98.4(6) . . ? N1 Co1 K1 76.2(6) . . ? O37 Co1 K1 49.5(5) . . ? O14 Co1 K1 133.7(5) . . ? O15 Co1 K1 46.8(5) . . ? N2 Co1 K1 133.9(6) . . ? O25 Co1 K1 102.4(4) . . ? O38 Co2 O12 88.3(5) . . ? O38 Co2 N3 90.4(6) . . ? O12 Co2 N3 176.0(7) . . ? O38 Co2 O36 175.8(5) . . ? O12 Co2 O36 92.4(6) . . ? N3 Co2 O36 89.1(7) . . ? O38 Co2 O38 82.1(5) . 2_576 ? O12 Co2 O38 90.7(5) . 2_576 ? N3 Co2 O38 92.9(6) . 2_576 ? O36 Co2 O38 93.8(5) . 2_576 ? O38 Co2 N4 92.6(6) . . ? O12 Co2 N4 90.3(6) . . ? N3 Co2 N4 85.9(7) . . ? O36 Co2 N4 91.5(6) . . ? O38 Co2 N4 174.6(6) 2_576 . ? O38 Co2 Co2 41.4(4) . 2_576 ? O12 Co2 Co2 89.4(4) . 2_576 ? N3 Co2 Co2 92.2(5) . 2_576 ? O36 Co2 Co2 134.5(4) . 2_576 ? O38 Co2 Co2 40.7(4) 2_576 2_576 ? N4 Co2 Co2 134.0(5) . 2_576 ? C1 N1 Co1 111.2(18) . . ? C5 N2 C2 34(2) . . ? C5 N2 Co1 112.3(17) . . ? C2 N2 Co1 105(2) . . ? C3 N3 Co2 110.6(13) . . ? C4 N4 Co2 109.6(12) . . ? C2 C1 N1 110(4) . . ? C2 C1 C5 34(3) . . ? N1 C1 C5 115(3) . . ? C5 C2 C1 88(6) . . ? C5 C2 N2 69(5) . . ? C1 C2 N2 114(4) . . ? N3 C3 C4 107.3(17) . . ? N4 C4 C3 107.4(18) . . ? C2 C5 N2 78(5) . . ? C2 C5 C1 58(5) . . ? N2 C5 C1 105(3) . . ? O17W K1 O15 150.2(9) 1_545 . ? O17W K1 O37 94.5(8) 1_545 . ? O15 K1 O37 56.5(5) . . ? O17W K1 O19W 22.3(9) 1_545 1_545 ? O15 K1 O19W 146.8(10) . 1_545 ? O37 K1 O19W 93.3(9) . 1_545 ? O17W K1 O21 125.9(8) 1_545 . ? O15 K1 O21 53.6(5) . . ? O37 K1 O21 67.5(5) . . ? O19W K1 O21 104.9(9) 1_545 . ? O17W K1 O16 75.8(8) 1_545 . ? O15 K1 O16 89.4(5) . . ? O37 K1 O16 52.7(4) . . ? O19W K1 O16 58.8(9) 1_545 . ? O21 K1 O16 52.2(4) . . ? O17W K1 O3 72.1(8) 1_545 1_545 ? O15 K1 O3 128.1(6) . 1_545 ? O37 K1 O3 148.2(6) . 1_545 ? O19W K1 O3 84.6(9) 1_545 1_545 ? O21 K1 O3 143.6(6) . 1_545 ? O16 K1 O3 142.2(6) . 1_545 ? O17W K1 O1W 74.7(10) 1_545 . ? O15 K1 O1W 88.7(8) . . ? O37 K1 O1W 72.8(8) . . ? O19W K1 O1W 95.5(11) 1_545 . ? O21 K1 O1W 135.9(9) . . ? O16 K1 O1W 114.2(9) . . ? O3 K1 O1W 75.8(8) 1_545 . ? O17W K1 O4W 119.9(11) 1_545 1_545 ? O15 K1 O4W 85.8(9) . 1_545 ? O37 K1 O4W 140.3(10) . 1_545 ? O19W K1 O4W 126.1(12) 1_545 1_545 ? O21 K1 O4W 101.9(9) . 1_545 ? O16 K1 O4W 148.9(9) . 1_545 ? O3 K1 O4W 48.6(9) 1_545 1_545 ? O1W K1 O4W 96.4(11) . 1_545 ? O17W K1 Co1 121.0(7) 1_545 . ? O15 K1 Co1 29.2(3) . . ? O37 K1 Co1 28.9(3) . . ? O19W K1 Co1 122.2(9) 1_545 . ? O21 K1 Co1 63.2(4) . . ? O16 K1 Co1 74.7(4) . . ? O3 K1 Co1 140.0(5) 1_545 . ? O1W K1 Co1 72.8(7) . . ? O4W K1 Co1 111.5(9) 1_545 . ? O17W K1 W5 154.1(8) 1_545 . ? O15 K1 W5 27.0(3) . . ? O37 K1 W5 68.3(4) . . ? O19W K1 W5 134.9(9) 1_545 . ? O21 K1 W5 30.3(3) . . ? O16 K1 W5 78.3(4) . . ? O3 K1 W5 132.3(5) 1_545 . ? O1W K1 W5 115.7(8) . . ? O4W K1 W5 83.7(9) 1_545 . ? Co1 K1 W5 49.01(17) . . ? O17W K1 W6 97.8(7) 1_545 . ? O15 K1 W6 77.5(4) . . ? O37 K1 W6 65.5(4) . . ? O19W K1 W6 77.0(9) 1_545 . ? O21 K1 W6 28.1(3) . . ? O16 K1 W6 27.2(3) . . ? O3 K1 W6 143.2(5) 1_545 . ? O1W K1 W6 137.0(8) . . ? O4W K1 W6 122.5(9) 1_545 . ? Co1 K1 W6 75.9(3) . . ? W5 K1 W6 57.9(2) . . ? O16W K2 O1 100.3(9) 1_455 . ? O16W K2 O5W 52.5(11) 1_455 . ? O1 K2 O5W 107.6(10) . . ? O16W K2 O20 107.9(9) 1_455 1_455 ? O1 K2 O20 73.2(6) . 1_455 ? O5W K2 O20 160.4(10) . 1_455 ? O16W K2 O14W 151.6(11) 1_455 2_565 ? O1 K2 O14W 67.0(8) . 2_565 ? O5W K2 O14W 105.4(11) . 2_565 ? O20 K2 O14W 93.0(8) 1_455 2_565 ? O16W K2 O30 144.0(9) 1_455 1_455 ? O1 K2 O30 100.1(6) . 1_455 ? O5W K2 O30 143.6(10) . 1_455 ? O20 K2 O30 51.5(4) 1_455 1_455 ? O14W K2 O30 64.4(8) 2_565 1_455 ? O16W K2 O29 82.0(8) 1_455 1_455 ? O1 K2 O29 119.6(7) . 1_455 ? O5W K2 O29 119.3(10) . 1_455 ? O20 K2 O29 50.0(4) 1_455 1_455 ? O14W K2 O29 126.4(9) 2_565 1_455 ? O30 K2 O29 62.1(5) 1_455 1_455 ? O16W K2 O34 105.3(9) 1_455 1_455 ? O1 K2 O34 150.2(8) . 1_455 ? O5W K2 O34 100.0(10) . 1_455 ? O20 K2 O34 84.6(6) 1_455 1_455 ? O14W K2 O34 95.4(8) 2_565 1_455 ? O30 K2 O34 50.1(5) 1_455 1_455 ? O29 K2 O34 51.1(4) 1_455 1_455 ? O16W K2 O7W 87.6(9) 1_455 1_455 ? O1 K2 O7W 145.1(8) . 1_455 ? O5W K2 O7W 51.7(10) . 1_455 ? O20 K2 O7W 136.6(8) 1_455 1_455 ? O14W K2 O7W 90.1(9) 2_565 1_455 ? O30 K2 O7W 92.3(7) 1_455 1_455 ? O29 K2 O7W 95.0(7) 1_455 1_455 ? O34 K2 O7W 52.1(7) 1_455 1_455 ? O16W K2 W9 132.6(9) 1_455 1_455 ? O1 K2 W9 124.2(6) . 1_455 ? O5W K2 W9 117.5(10) . 1_455 ? O20 K2 W9 74.5(4) 1_455 1_455 ? O14W K2 W9 70.7(7) 2_565 1_455 ? O30 K2 W9 26.8(3) 1_455 1_455 ? O29 K2 W9 63.4(4) 1_455 1_455 ? O34 K2 W9 27.5(3) 1_455 1_455 ? O7W K2 W9 65.8(6) 1_455 1_455 ? O16W K2 W5 135.2(8) 1_455 1_455 ? O1 K2 W5 75.5(5) . 1_455 ? O5W K2 W5 171.7(10) . 1_455 ? O20 K2 W5 27.5(3) 1_455 1_455 ? O14W K2 W5 68.4(7) 2_565 1_455 ? O30 K2 W5 29.2(3) 1_455 1_455 ? O29 K2 W5 63.7(4) 1_455 1_455 ? O34 K2 W5 75.7(4) 1_455 1_455 ? O7W K2 W5 121.5(7) 1_455 1_455 ? W9 K2 W5 55.8(2) 1_455 1_455 ? O16W K2 W8 83.4(8) 1_455 1_455 ? O1 K2 W8 146.0(6) . 1_455 ? O5W K2 W8 101.4(9) . 1_455 ? O20 K2 W8 73.5(4) 1_455 1_455 ? O14W K2 W8 121.8(8) 2_565 1_455 ? O30 K2 W8 63.4(4) 1_455 1_455 ? O29 K2 W8 26.8(3) 1_455 1_455 ? O34 K2 W8 28.8(3) 1_455 1_455 ? O7W K2 W8 68.3(6) 1_455 1_455 ? W9 K2 W8 51.1(2) 1_455 1_455 ? W5 K2 W8 78.3(3) 1_455 1_455 ? O14W Na1 O15W 86.5(17) . . ? O14W Na1 O5 89.9(13) . 2_665 ? O15W Na1 O5 82.3(14) . 2_665 ? O14W Na1 O9 85.3(13) . . ? O15W Na1 O9 78.2(14) . . ? O5 Na1 O9 160.2(12) 2_665 . ? O14W Na1 O9W 94.0(15) . 2_565 ? O15W Na1 O9W 166.3(18) . 2_565 ? O5 Na1 O9W 111.3(13) 2_665 2_565 ? O9 Na1 O9W 88.2(12) . 2_565 ? O14W Na1 Na2 160.8(14) . 2_675 ? O15W Na1 Na2 109.8(14) . 2_675 ? O5 Na1 Na2 101.9(8) 2_665 2_675 ? O9 Na1 Na2 88.1(8) . 2_675 ? O9W Na1 Na2 67.8(10) 2_565 2_675 ? O14W Na1 K2 29.7(10) . 2_565 ? O15W Na1 K2 95.7(13) . 2_565 ? O5 Na1 K2 63.4(6) 2_665 2_565 ? O9 Na1 K2 114.8(8) . 2_565 ? O9W Na1 K2 91.4(11) 2_565 2_565 ? Na2 Na1 K2 149.1(7) 2_675 2_565 ? O8W Na2 Na3 87.7(19) 1_655 1_655 ? O8W Na2 O16W 104(2) 1_655 . ? Na3 Na2 O16W 86.1(12) 1_655 . ? O8W Na2 O6W 105(2) 1_655 1_655 ? Na3 Na2 O6W 162.8(15) 1_655 1_655 ? O16W Na2 O6W 79.8(13) . 1_655 ? O8W Na2 O8 149(2) 1_655 . ? Na3 Na2 O8 83.1(10) 1_655 . ? O16W Na2 O8 104.8(12) . . ? O6W Na2 O8 91.2(12) 1_655 . ? O8W Na2 Na1 60.6(18) 1_655 2_675 ? Na3 Na2 Na1 81.8(9) 1_655 2_675 ? O16W Na2 Na1 160.6(12) . 2_675 ? O6W Na2 Na1 114.4(11) 1_655 2_675 ? O8 Na2 Na1 88.7(8) . 2_675 ? O8W Na2 K2 136.3(19) 1_655 1_655 ? Na3 Na2 K2 76.9(9) 1_655 1_655 ? O16W Na2 K2 35.2(8) . 1_655 ? O6W Na2 K2 85.9(10) 1_655 1_655 ? O8 Na2 K2 70.0(6) . 1_655 ? Na1 Na2 K2 151.3(7) 2_675 1_655 ? Na2 Na3 O3W 90.7(11) 1_455 . ? Na2 Na3 O8W 33.4(11) 1_455 . ? O3W Na3 O8W 82.8(12) . . ? Na2 Na3 O5W 100.4(14) 1_455 . ? O3W Na3 O5W 31.5(10) . . ? O8W Na3 O5W 107.4(15) . . ? Na2 Na3 O35 131.4(12) 1_455 2_575 ? O3W Na3 O35 93.2(10) . 2_575 ? O8W Na3 O35 99.4(12) . 2_575 ? O5W Na3 O35 107.7(13) . 2_575 ? Na2 Na3 O7W 115.7(13) 1_455 1_455 ? O3W Na3 O7W 90.6(11) . 1_455 ? O8W Na3 O7W 147.7(15) . 1_455 ? O5W Na3 O7W 59.4(12) . 1_455 ? O35 Na3 O7W 112.6(10) 2_575 1_455 ? Na2 Na3 K2 73.4(9) 1_455 . ? O3W Na3 K2 64.4(7) . . ? O8W Na3 K2 99.0(11) . . ? O5W Na3 K2 42.3(10) . . ? O35 Na3 K2 148.8(9) 2_575 . ? O7W Na3 K2 50.4(7) 1_455 . ? W1 O1 K2 131.5(8) . . ? W3 O3 K1 131.5(8) . 1_565 ? W5 O5 Na1 139.7(10) . 2_665 ? W8 O8 Na2 138.8(10) . . ? W9 O9 Na1 160.4(11) . . ? W1 O11 W10 125.3(7) . . ? W2 O12 Co2 150.2(8) . . ? W4 O14 Co1 115.6(7) . . ? W5 O15 Co1 116.1(8) . . ? W5 O15 K1 107.2(6) . . ? Co1 O15 K1 104.0(6) . . ? W6 O16 W10 128.7(7) . . ? W6 O16 K1 101.8(6) . . ? W10 O16 K1 97.5(5) . . ? W1 O17 W2 155.2(8) . . ? W2 O18 W3 122.6(7) . . ? W4 O19 W3 157.8(9) . . ? W4 O20 W5 125.2(7) . . ? W4 O20 K2 108.5(6) . 1_655 ? W5 O20 K2 106.3(6) . 1_655 ? W6 O21 W5 154.5(8) . . ? W6 O21 K1 102.9(6) . . ? W5 O21 K1 98.0(6) . . ? W1 O22 W6 124.3(7) . . ? P1 O23 W1 125.0(7) . . ? P1 O23 W10 124.3(7) . . ? W1 O23 W10 92.0(4) . . ? P1 O23 W6 125.9(7) . . ? W1 O23 W6 87.9(4) . . ? W10 O23 W6 90.9(4) . . ? P1 O24 W2 126.5(7) . . ? P1 O24 W3 131.0(7) . . ? W2 O24 W3 91.9(4) . . ? P1 O25 Co1 128.6(8) . . ? P1 O25 W4 124.7(7) . . ? Co1 O25 W4 89.3(5) . . ? P1 O25 W5 126.6(7) . . ? Co1 O25 W5 88.5(5) . . ? W4 O25 W5 86.2(4) . . ? W7 O26 W1 148.7(7) . . ? W7 O27 W2 152.6(8) . . ? W8 O28 W3 148.4(8) . . ? W8 O29 W4 149.4(8) . . ? W8 O29 K2 105.5(6) . 1_655 ? W4 O29 K2 104.2(6) . 1_655 ? W9 O30 W5 151.8(8) . . ? W9 O30 K2 104.8(6) . 1_655 ? W5 O30 K2 101.9(6) . 1_655 ? W9 O31 W6 149.0(8) . . ? P1 O32 W9 129.6(7) . . ? P1 O32 W8 124.1(7) . . ? W9 O32 W8 91.3(4) . . ? P1 O32 W7 122.1(7) . . ? W9 O32 W7 89.6(4) . . ? W8 O32 W7 88.6(4) . . ? W7 O33 W8 125.3(8) . . ? W9 O34 W8 125.7(7) . . ? W9 O34 K2 103.3(6) . 1_655 ? W8 O34 K2 102.6(6) . 1_655 ? W7 O35 W9 124.3(7) . . ? W7 O35 Na3 103.7(8) . 2_575 ? W9 O35 Na3 108.5(8) . 2_575 ? W10 O36 Co2 156.8(8) . . ? W10 O37 Co1 144.3(8) . . ? W10 O37 K1 108.7(6) . . ? Co1 O37 K1 101.6(6) . . ? Co2 O38 Co2 97.9(5) . 2_576 ? O5W O3W Na3 82(2) . . ? O3W O5W Na3 66.6(19) . . ? O3W O5W K2 126(2) . . ? Na3 O5W K2 101.6(15) . . ? Na3 O7W K2 86.5(9) 1_655 1_655 ? Na2 O8W Na3 58.9(17) 1_455 . ? Na1 O14W K2 130.8(16) . 2_565 ? Na2 O16W K2 115.6(13) . 1_655 ? O19W O17W K1 90(3) . 1_565 ? O17W O19W K1 68(3) . 1_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.947 _diffrn_reflns_theta_full 28.29 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.947 _refine_diff_density_max 4.654 _refine_diff_density_min -3.662 _refine_diff_density_rms 0.626