# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_General _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _audit_creation_date 2005-09-06 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.7.0' _audit_update_record ? #============================================================================= # PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_coeditor_code ? #============================================================================= # SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Tomoaki Tanase' _publ_contact_author_email tanase@cc.nara-wu.ac.jp _publ_contact_author_fax '+81 742-20-3399' _publ_contact_author_phone '+81 742-20-3399' _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_category 'CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_requested_coeditor_name ? #============================================================================= # TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Crystal-to crystal transformation from tri to mononuclear Cu(II) complex with a sugar-derived ligand via proton transfer reaction and rearrangement of hydrogen bonding networks ; _publ_section_title_footnote ; ENTER FOOTNOTE TO TITLE OF PAPER ; _publ_section_synopsis ; ENTER SYNOPSIS ; #============================================================================= # TEXT _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Rigaku/MSC and Rigaku Corporation. (2004). CrystalStructure 3.7.0. Single Crystal Structure Analysis Software. Rigaku/MSC, 9009 New Trails Drive, The Woodlands, TX, USA 77381-09. Rigaku, 3-9-12 Akishima, Tokyo 196-8666, Japan. Watkin, D.J., Prout, C.K. Carruthers, J.R. & Betteridge, P.W. (1996) CRYSTALS Issue 10, Chemical Crystallography Laboratory, Oxford, UK. ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; _publ_section_exptl_prep ; ENTER COMPOUND PREPARATION DETAILS ; _publ_section_exptl_refinement ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE REFINEMENT ; loop_ _publ_author_name 'Ajay K. Sah' 'Tomoaki Tanase' #============================================================================= data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 286668' #============================================================================= # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C47 H79 Cl3 Cu3 N4 O16 ' _chemical_formula_moiety '[Cu3(L1)2(EtNH2)2(MeOH)2].2MeOH.CHCl3 ' _chemical_formula_weight 1253.16 _chemical_melting_point ? #============================================================================= # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 1' _symmetry_Int_Tables_number 1 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 8.0925(5) _cell_length_b 12.2513(11) _cell_length_c 14.9817(11) _cell_angle_alpha 91.958(4) _cell_angle_beta 98.528(3) _cell_angle_gamma 96.609(4) _cell_volume 1457.17(19) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 3781 _cell_measurement_theta_min 4.1 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 153.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.428 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 655.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.287 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.624 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.773 #============================================================================= # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 13283 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.016 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.883 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.900 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 #============================================================================= # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 2.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 5908 _reflns_number_gt 5693 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0448 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1070 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 5141 _refine_ls_number_parameters 661 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0657P)^2^+1.0710P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0218 _refine_diff_density_max 0.71 _refine_diff_density_min -0.72 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack 0.08(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; Cu Cu 0.320 1.265 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================= # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group CU(1) Cu 0.82434(6) 0.66638(4) 0.09136(4) 0.0229(2) Uani 1.00 1 d . . . CU(2) Cu 0.66183(9) 0.89996(6) 0.20388(5) 0.02200(15) Uani 1.00 1 d . . . CU(3) Cu 0.51057(6) 1.13769(4) 0.31927(4) 0.0255(2) Uani 1.00 1 d . . . CL(1) Cl 1.1642(4) 0.9274(2) -0.3264(2) 0.1059(11) Uani 1.00 1 d . . . CL(2) Cl 1.2368(4) 0.8503(4) -0.50199(19) 0.1289(16) Uani 1.00 1 d . . . CL(3) Cl 1.2220(3) 0.7062(2) -0.35671(17) 0.0726(5) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.8788(5) 0.5630(3) 0.0044(2) 0.0322(9) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.7754(4) 0.7697(3) 0.1871(2) 0.0243(7) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.6400(4) 0.8549(3) 0.3242(2) 0.0249(7) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.7302(5) 0.7540(3) 0.5043(2) 0.0262(8) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.8359(4) 0.5510(3) 0.3423(2) 0.0244(7) Uani 1.00 1 d . . . O(6) O 0.7980(5) 0.5965(3) 0.5787(2) 0.0327(9) Uani 1.00 1 d . . . O(7) O 0.4371(5) 1.2334(3) 0.4046(2) 0.0319(9) Uani 1.00 1 d . . . O(8) O 0.5996(5) 1.0463(3) 0.2286(2) 0.0263(8) Uani 1.00 1 d . . . O(9) O 0.6224(4) 0.9251(2) 0.0762(2) 0.0254(7) Uani 1.00 1 d . . . O(10) O 0.6060(5) 1.0501(3) -0.0936(2) 0.0275(8) Uani 1.00 1 d . . . O(11) O 0.4504(5) 1.2373(3) 0.0635(2) 0.0286(8) Uani 1.00 1 d . . . O(12) O 0.5048(6) 1.1959(3) -0.1726(2) 0.0356(10) Uani 1.00 1 d . . . O(13) O 0.5277(5) 0.6103(3) 0.0640(2) 0.0364(8) Uani 1.00 1 d . . . O(14) O 0.2521(5) 1.0223(4) 0.2915(4) 0.0624(15) Uani 1.00 1 d . . . O(15) O 0.3891(4) 0.7817(3) -0.0155(2) 0.0344(8) Uani 1.00 1 d . . . O(16) O 0.3038(5) 0.8071(3) 0.2893(2) 0.0389(9) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.8818(5) 0.5700(4) 0.1891(3) 0.0227(9) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.4794(6) 1.2413(4) 0.2245(3) 0.0287(11) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.8229(5) 0.7805(3) 0.0000(2) 0.0265(9) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.5989(7) 1.0507(4) 0.4194(3) 0.0398(12) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.8781(6) 0.6250(4) 0.2757(3) 0.0225(9) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.7477(6) 0.7043(4) 0.2602(3) 0.0232(11) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.7518(6) 0.7762(4) 0.3441(3) 0.0230(11) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.7134(6) 0.6989(4) 0.4167(3) 0.0215(9) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.8401(6) 0.6125(4) 0.4246(3) 0.0241(11) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.7968(7) 0.5341(4) 0.4969(3) 0.0314(11) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.6840(6) 0.6770(4) 0.5685(3) 0.0301(11) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.6958(9) 0.7397(5) 0.6576(4) 0.0387(14) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.9256(7) 0.4739(5) 0.1830(4) 0.0242(12) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.9455(6) 0.4148(4) 0.1008(3) 0.0247(11) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.9178(6) 0.4645(4) 0.0142(3) 0.0237(11) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.9398(6) 0.3980(5) -0.0650(4) 0.0286(12) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.9878(7) 0.2944(5) -0.0524(4) 0.0331(12) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 1.0186(8) 0.2501(5) 0.0332(4) 0.0339(13) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.9966(7) 0.3109(5) 0.1073(4) 0.0279(12) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.9117(7) 0.4446(5) -0.1584(3) 0.0338(13) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 1.0415(9) 0.5457(6) -0.1631(4) 0.0472(16) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.7324(8) 0.4765(5) -0.1812(4) 0.0362(13) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.9313(8) 0.3600(6) -0.2329(4) 0.0429(14) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.5429(6) 1.2060(4) 0.1439(3) 0.0244(10) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.5321(7) 1.0820(4) 0.1437(3) 0.0233(11) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.6227(6) 1.0400(4) 0.0695(3) 0.0230(11) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.5284(6) 1.0770(4) -0.0163(3) 0.0243(10) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.5250(7) 1.2021(4) -0.0125(3) 0.0239(11) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.4269(8) 1.2344(4) -0.0985(4) 0.0351(12) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.5118(7) 1.0811(4) -0.1736(3) 0.0334(11) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.5978(11) 1.0523(6) -0.2514(4) 0.0483(18) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.4224(7) 1.3359(4) 0.2310(4) 0.0259(12) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.3737(6) 1.3814(4) 0.3100(3) 0.0246(11) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.3838(6) 1.3309(4) 0.3941(4) 0.0252(11) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.3381(6) 1.3887(4) 0.4697(4) 0.0273(12) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.2831(6) 1.4907(4) 0.4577(3) 0.0278(11) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.2759(7) 1.5428(5) 0.3748(4) 0.0293(12) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.3196(7) 1.4883(5) 0.3014(4) 0.0268(12) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.3514(7) 1.3362(4) 0.5636(4) 0.0323(12) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.2275(10) 1.2319(6) 0.5578(5) 0.0544(19) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.5304(8) 1.3154(5) 0.5962(4) 0.0381(14) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.3034(9) 1.4158(5) 0.6362(4) 0.0439(15) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.9869(7) 0.8439(5) -0.0054(4) 0.0413(13) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.9784(9) 0.9200(6) -0.0854(5) 0.0556(18) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.4569(8) 0.5098(5) 0.0169(4) 0.0432(14) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.7691(9) 1.1002(5) 0.4666(5) 0.0482(15) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.8260(12) 1.0404(8) 0.5471(6) 0.075(2) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.0919(11) 1.0484(8) 0.2841(10) 0.092(3) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.3891(8) 0.7824(5) -0.1093(4) 0.0433(14) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.2725(8) 0.7722(5) 0.1967(4) 0.0435(14) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C 1.1424(8) 0.8195(6) -0.4081(4) 0.0513(16) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.4183 1.3777 0.1800 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.9500 0.4366 0.2386 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3133 1.5228 0.2453 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.2465 1.6153 0.3694 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.2503 1.5296 0.5070 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 1.0204 0.2826 0.1650 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 1.0537 0.1793 0.0379 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 1.0039 0.2544 -0.1047 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.6583 1.2365 0.1480 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.4189 1.0520 0.1311 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.7371 1.0755 0.0791 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.4183 1.0425 -0.0243 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.6383 1.2382 -0.0074 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.4028 1.0442 -0.1801 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.9881 0.6655 0.2973 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . 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H(34) H 0.1211 1.2478 0.5424 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.2598 1.1820 0.5147 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.2448 1.2003 0.6160 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.5404 1.2827 0.6530 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5689 1.2678 0.5535 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.6065 1.3834 0.6027 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 1.1531 0.5225 -0.1507 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 1.0268 0.5732 -0.2209 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 1.0321 0.5995 -0.1184 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.7166 0.5315 -0.1374 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.7179 0.5053 -0.2393 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.6547 0.4137 -0.1792 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.8525 0.2977 -0.2321 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.9185 0.3912 -0.2898 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 1.0437 0.3380 -0.2208 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.8504 1.0974 0.4272 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.7665 1.1738 0.4869 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 1.0251 0.8870 0.0505 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . 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CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR97 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.7.0' _computing_molecular_graphics ORTEP-II #============================================================================= # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 CU(1) O(1) 1.919(4) ? . . 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O(8) CU(3) N(2) 85.7(2) ? . . . O(8) CU(3) N(4) 92.3(2) ? . . . O(14) CU(3) N(2) 101.6(2) ? . . . O(14) CU(3) N(4) 92.3(2) ? . . . N(2) CU(3) N(4) 166.0(2) ? . . . CU(1) O(1) C(11) 129.8(3) ? . . . CU(1) O(2) CU(2) 141.89(19) ? . . . CU(1) O(2) C(2) 105.4(3) ? . . . CU(2) O(2) C(2) 105.5(3) ? . . . CU(2) O(3) C(3) 106.6(3) ? . . . C(4) O(4) C(7) 109.7(3) ? . . . C(1) O(5) C(5) 108.5(3) ? . . . C(6) O(6) C(7) 112.4(4) ? . . . CU(3) O(7) C(30) 129.9(3) ? . . . CU(2) O(8) CU(3) 143.3(2) ? . . . CU(2) O(8) C(21) 105.4(3) ? . . . CU(3) O(8) C(21) 105.1(3) ? . . . CU(2) O(9) C(22) 106.2(3) ? . . . C(23) O(10) C(26) 110.4(4) ? . . . C(20) O(11) C(24) 109.2(4) ? . . . C(25) O(12) C(26) 112.4(4) ? . . . CU(1) O(13) C(41) 122.3(3) ? . . . CU(3) O(14) C(44) 129.8(4) ? . . . CU(1) N(1) C(1) 110.5(3) ? . . . CU(1) N(1) C(9) 127.7(4) ? . . . C(1) N(1) C(9) 121.7(4) ? . . . CU(3) N(2) C(20) 111.7(3) ? . . . CU(3) N(2) C(28) 126.6(4) ? . . . C(20) N(2) C(28) 121.5(5) ? . . . CU(1) N(3) C(39) 115.9(3) ? . . . CU(3) N(4) C(42) 112.6(4) ? . . . O(5) C(1) N(1) 113.0(4) ? . . . O(5) C(1) C(2) 109.5(4) ? . . . N(1) C(1) C(2) 106.8(4) ? . . . O(2) C(2) C(1) 110.5(4) ? . . . O(2) C(2) C(3) 110.1(4) ? . . . C(1) C(2) C(3) 110.5(4) ? . . . O(3) C(3) C(2) 108.5(4) ? . . . O(3) C(3) C(4) 116.1(4) ? . . . C(2) C(3) C(4) 105.8(4) ? . . . O(4) C(4) C(3) 112.8(4) ? . . . O(4) C(4) C(5) 106.7(3) ? . . . C(3) C(4) C(5) 109.2(4) ? . . . O(5) C(5) C(4) 112.7(4) ? . . . O(5) C(5) C(6) 109.1(4) ? . . . C(4) C(5) C(6) 108.3(4) ? . . . O(6) C(6) C(5) 108.7(4) ? . . . O(4) C(7) O(6) 110.2(4) ? . . . O(4) C(7) C(8) 107.5(4) ? . . . O(6) C(7) C(8) 108.5(4) ? . . . N(1) C(9) C(10) 126.3(5) ? . . . C(9) C(10) C(11) 120.8(5) ? . . . C(9) C(10) C(15) 118.3(5) ? . . . C(11) C(10) C(15) 120.9(5) ? . . . O(1) C(11) C(10) 123.8(5) ? . . . O(1) C(11) C(12) 119.4(5) ? . . . C(10) C(11) C(12) 116.7(5) ? . . . C(11) C(12) C(13) 118.4(5) ? . . . C(11) C(12) C(16) 119.7(5) ? . . . C(13) C(12) C(16) 121.9(5) ? . . . C(12) C(13) C(14) 123.3(6) ? . . . C(13) C(14) C(15) 118.8(6) ? . . . C(10) C(15) C(14) 121.9(5) ? . . . C(12) C(16) C(17) 110.1(4) ? . . . C(12) C(16) C(18) 111.2(5) ? . . . C(12) C(16) C(19) 111.6(5) ? . . . C(17) C(16) C(18) 109.9(5) ? . . . C(17) C(16) C(19) 107.6(5) ? . . . C(18) C(16) C(19) 106.4(4) ? . . . O(11) C(20) N(2) 113.0(4) ? . . . O(11) C(20) C(21) 109.7(3) ? . . . N(2) C(20) C(21) 106.5(4) ? . . . O(8) C(21) C(20) 111.6(4) ? . . . O(8) C(21) C(22) 110.7(4) ? . . . C(20) C(21) C(22) 109.6(4) ? . . . O(9) C(22) C(21) 108.0(4) ? . . . O(9) C(22) C(23) 116.2(4) ? . . . C(21) C(22) C(23) 104.2(4) ? . . . O(10) C(23) C(22) 111.3(4) ? . . . O(10) C(23) C(24) 107.1(4) ? . . . C(22) C(23) C(24) 111.4(4) ? . . . O(11) C(24) C(23) 111.2(4) ? . . . O(11) C(24) C(25) 109.7(4) ? . . . C(23) C(24) C(25) 109.3(4) ? . . . O(12) C(25) C(24) 107.6(5) ? . . . O(10) C(26) O(12) 111.6(4) ? . . . O(10) C(26) C(27) 108.3(5) ? . . . O(12) C(26) C(27) 107.1(5) ? . . . N(2) C(28) C(29) 125.2(5) ? . . . C(28) C(29) C(30) 124.6(5) ? . . . C(28) C(29) C(34) 115.0(5) ? . . . C(30) C(29) C(34) 120.3(5) ? . . . O(7) C(30) C(29) 121.7(5) ? . . . O(7) C(30) C(31) 119.6(5) ? . . . C(29) C(30) C(31) 118.7(5) ? . . . C(30) C(31) C(32) 118.9(5) ? . . . C(30) C(31) C(35) 119.8(5) ? . . . C(32) C(31) C(35) 121.3(5) ? . . . C(31) C(32) C(33) 123.0(5) ? . . . C(32) C(33) C(34) 118.8(5) ? . . . C(29) C(34) C(33) 120.3(5) ? . . . C(31) C(35) C(36) 109.8(4) ? . . . C(31) C(35) C(37) 110.6(5) ? . . . C(31) C(35) C(38) 110.8(5) ? . . . C(36) C(35) C(37) 112.3(5) ? . . . C(36) C(35) C(38) 106.9(5) ? . . . C(37) C(35) C(38) 106.5(4) ? . . . N(3) C(39) C(40) 112.4(4) ? . . . N(4) C(42) C(43) 111.9(6) ? . . . CL(1) C(47) CL(2) 114.8(4) ? . . . CL(1) C(47) CL(3) 108.3(3) ? . . . CL(2) C(47) CL(3) 110.3(4) ? . . . CU(1) O(13) H(66) 118.0 ? . . . C(41) O(13) H(66) 104.3 ? . . . CU(3) O(14) H(64) 118.2 ? . . . C(44) O(14) H(64) 109.9 ? . . . C(45) O(15) H(76) 114.0 ? . . . C(46) O(16) H(65) 100.8 ? . . . CU(1) N(3) H(61) 105.3 ? . . . CU(1) N(3) H(62) 122.8 ? . . . C(39) N(3) H(61) 110.0 ? . . . C(39) N(3) H(62) 105.9 ? . . . H(61) N(3) H(62) 94.4 ? . . . CU(3) N(4) H(59) 124.6 ? . . . CU(3) N(4) H(60) 109.8 ? . . . C(42) N(4) H(59) 94.1 ? . . . C(42) N(4) H(60) 115.0 ? . . . H(59) N(4) H(60) 99.9 ? . . . O(5) C(1) H(15) 108.7 ? . . . N(1) C(1) H(15) 109.1 ? . . . C(2) C(1) H(15) 109.7 ? . . . O(2) C(2) H(16) 108.8 ? . . . C(1) C(2) H(16) 108.1 ? . . . C(3) C(2) H(16) 108.8 ? . . . O(3) C(3) H(17) 108.3 ? . . . C(2) C(3) H(17) 109.6 ? . . . C(4) C(3) H(17) 108.4 ? . . . O(4) C(4) H(18) 108.6 ? . . . C(3) C(4) H(18) 110.4 ? . . . C(5) C(4) H(18) 109.1 ? . . . O(5) C(5) H(19) 109.0 ? . . . C(4) C(5) H(19) 108.7 ? . . . C(6) C(5) H(19) 109.1 ? . . . O(6) C(6) H(23) 109.8 ? . . . O(6) C(6) H(24) 109.9 ? . . . C(5) C(6) H(23) 107.6 ? . . . C(5) C(6) H(24) 109.6 ? . . . H(23) C(6) H(24) 111.2 ? . . . O(4) C(7) H(20) 109.9 ? . . . O(6) C(7) H(20) 110.3 ? . . . C(8) C(7) H(20) 110.3 ? . . . C(7) C(8) H(28) 109.6 ? . . . C(7) C(8) H(29) 110.0 ? . . . C(7) C(8) H(30) 109.2 ? . . . H(28) C(8) H(29) 109.4 ? . . . H(28) C(8) H(30) 108.9 ? . . . H(29) C(8) H(30) 109.7 ? . . . N(1) C(9) H(2) 117.4 ? . . . C(10) C(9) H(2) 116.3 ? . . . C(12) C(13) H(8) 116.3 ? . . . C(14) C(13) H(8) 120.4 ? . . . C(13) C(14) H(7) 119.6 ? . . . C(15) C(14) H(7) 121.6 ? . . . C(10) C(15) H(6) 118.9 ? . . . C(14) C(15) H(6) 119.2 ? . . . C(16) C(17) H(40) 108.0 ? . . . C(16) C(17) H(41) 110.3 ? . . . C(16) C(17) H(42) 109.7 ? . . . H(40) C(17) H(41) 108.9 ? . . . H(40) C(17) H(42) 108.4 ? . . . H(41) C(17) H(42) 111.5 ? . . . C(16) C(18) H(43) 108.9 ? . . . C(16) C(18) H(44) 109.7 ? . . . C(16) C(18) H(45) 108.9 ? . . . H(43) C(18) H(44) 109.1 ? . . . H(43) C(18) H(45) 109.7 ? . . . H(44) C(18) H(45) 110.5 ? . . . C(16) C(19) H(46) 109.5 ? . . . C(16) C(19) H(47) 110.5 ? . . . C(16) C(19) H(48) 108.6 ? . . . H(46) C(19) H(47) 111.1 ? . . . H(46) C(19) H(48) 108.8 ? . . . H(47) C(19) H(48) 108.3 ? . . . O(11) C(20) H(9) 109.4 ? . . . N(2) C(20) H(9) 108.8 ? . . . C(21) C(20) H(9) 109.3 ? . . . O(8) C(21) H(10) 107.7 ? . . . C(20) C(21) H(10) 109.1 ? . . . C(22) C(21) H(10) 108.0 ? . . . O(9) C(22) H(11) 109.6 ? . . . C(21) C(22) H(11) 108.6 ? . . . C(23) C(22) H(11) 109.9 ? . . . O(10) C(23) H(12) 109.4 ? . . . C(22) C(23) H(12) 108.8 ? . . . C(24) C(23) H(12) 108.8 ? . . . O(11) C(24) H(13) 109.2 ? . . . C(23) C(24) H(13) 109.1 ? . . . C(25) C(24) H(13) 108.2 ? . . . O(12) C(25) H(21) 109.8 ? . . . O(12) C(25) H(22) 108.4 ? . . . C(24) C(25) H(21) 110.7 ? . . . C(24) C(25) H(22) 109.7 ? . . . H(21) C(25) H(22) 110.5 ? . . . O(10) C(26) H(14) 109.2 ? . . . O(12) C(26) H(14) 109.6 ? . . . C(27) C(26) H(14) 111.0 ? . . . C(26) C(27) H(25) 109.9 ? . . . C(26) C(27) H(26) 110.5 ? . . . C(26) C(27) H(27) 110.8 ? . . . H(25) C(27) H(26) 109.0 ? . . . H(25) C(27) H(27) 107.6 ? . . . H(26) C(27) H(27) 109.0 ? . . . N(2) C(28) H(1) 116.6 ? . . . C(29) C(28) H(1) 118.1 ? . . . C(31) C(32) H(5) 119.9 ? . . . C(33) C(32) H(5) 117.1 ? . . . C(32) C(33) H(4) 121.5 ? . . . C(34) C(33) H(4) 119.6 ? . . . C(29) C(34) H(3) 120.7 ? . . . C(33) C(34) H(3) 119.0 ? . . . C(35) C(36) H(34) 110.2 ? . . . C(35) C(36) H(35) 106.7 ? . . . C(35) C(36) H(36) 106.8 ? . . . H(34) C(36) H(35) 112.7 ? . . . H(34) C(36) H(36) 112.4 ? . . . H(35) C(36) H(36) 107.6 ? . . . C(35) C(37) H(37) 111.6 ? . . . C(35) C(37) H(38) 110.7 ? . . . C(35) C(37) H(39) 111.1 ? . . . H(37) C(37) H(38) 108.6 ? . . . H(37) C(37) H(39) 107.8 ? . . . H(38) C(37) H(39) 106.9 ? . . . C(35) C(38) H(31) 109.2 ? . . . C(35) C(38) H(32) 110.5 ? . . . C(35) C(38) H(33) 110.0 ? . . . H(31) C(38) H(32) 108.6 ? . . . H(31) C(38) H(33) 107.7 ? . . . H(32) C(38) H(33) 110.8 ? . . . N(3) C(39) H(51) 108.9 ? . . . N(3) C(39) H(52) 108.5 ? . . . C(40) C(39) H(51) 109.7 ? . . . C(40) C(39) H(52) 109.9 ? . . . H(51) C(39) H(52) 107.2 ? . . . C(39) C(40) H(56) 108.5 ? . . . C(39) C(40) H(57) 109.6 ? . . . C(39) C(40) H(58) 109.8 ? . . . H(56) C(40) H(57) 108.6 ? . . . H(56) C(40) H(58) 108.6 ? . . . H(57) C(40) H(58) 111.7 ? . . . O(13) C(41) H(70) 110.5 ? . . . O(13) C(41) H(71) 109.1 ? . . . O(13) C(41) H(72) 108.6 ? . . . H(70) C(41) H(71) 111.3 ? . . . H(70) C(41) H(72) 109.7 ? . . . H(71) C(41) H(72) 107.5 ? . . . N(4) C(42) H(49) 110.2 ? . . . N(4) C(42) H(50) 110.8 ? . . . C(43) C(42) H(49) 107.3 ? . . . C(43) C(42) H(50) 106.7 ? . . . H(49) C(42) H(50) 109.8 ? . . . C(42) C(43) H(53) 109.3 ? . . . C(42) C(43) H(54) 108.1 ? . . . C(42) C(43) H(55) 109.3 ? . . . H(53) C(43) H(54) 110.0 ? . . . H(53) C(43) H(55) 111.0 ? . . . H(54) C(43) H(55) 109.0 ? . . . O(14) C(44) H(67) 108.6 ? . . . O(14) C(44) H(68) 110.0 ? . . . O(14) C(44) H(69) 108.7 ? . . . H(67) C(44) H(68) 110.8 ? . . . H(67) C(44) H(69) 107.6 ? . . . H(68) C(44) H(69) 111.0 ? . . . O(15) C(45) H(77) 108.9 ? . . . O(15) C(45) H(78) 110.4 ? . . . O(15) C(45) H(79) 110.5 ? . . . H(77) C(45) H(78) 108.2 ? . . . H(77) C(45) H(79) 107.5 ? . . . H(78) C(45) H(79) 111.3 ? . . . O(16) C(46) H(73) 109.5 ? . . . O(16) C(46) H(74) 108.4 ? . . . O(16) C(46) H(75) 109.5 ? . . . H(73) C(46) H(74) 110.0 ? . . . H(73) C(46) H(75) 111.6 ? . . . H(74) C(46) H(75) 107.9 ? . . . CL(1) C(47) H(63) 108.7 ? . . . CL(2) C(47) H(63) 108.2 ? . . . CL(3) C(47) H(63) 106.2 ? . . . #============================================================================= #============================================================================= data_compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 286669' #============================================================================= # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C21 H32 Cu N2 O6 ' _chemical_formula_moiety '[Cu(HL1)(EtNH2)] ' _chemical_formula_weight 472.04 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration 'CHOOSE rm ad rmad syn or unk' #============================================================================= # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 1' _symmetry_Int_Tables_number 1 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 6.612(4) _cell_length_b 12.230(6) _cell_length_c 14.089(7) _cell_angle_alpha 77.465(10) _cell_angle_beta 82.337(14) _cell_angle_gamma 88.386(16) _cell_volume 1102.3(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 1789 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 153.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description rectangl. _exptl_crystal_colour blue-green _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_diffrn 1.422 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 498.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.030 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.742 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.921 #============================================================================= # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 8224 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.025 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.815 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.813 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 #============================================================================= # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 2.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 9568 _reflns_number_gt 8224 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0743 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2025 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 4120 _refine_ls_number_parameters 544 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1252P)^2^+4.0623P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0170 _refine_diff_density_max 1.02 _refine_diff_density_min -1.56 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000(10) _refine_ls_abs_structure_details 'Flack, H. D. (1983), Acta Cryst. A39, 876-881. 2580 Friedel Pairs' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.00(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; Cu Cu 0.320 1.265 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================= # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group CU(1) Cu -1.75632(12) 0.22502(8) 0.46509(6) 0.0285(3) Uani 1.00 1 d . . . CU(2) Cu -0.90037(12) -0.10535(8) 0.72869(6) 0.0280(3) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O -1.9459(15) 0.3335(8) 0.4133(6) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O -1.5452(14) 0.1172(8) 0.5109(6) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O -1.2489(13) -0.0682(6) 0.5299(5) 0.0382(17) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O -0.9545(14) -0.0557(7) 0.3562(7) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O -1.3541(13) 0.1257(7) 0.2555(6) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . O(6) O -0.8920(12) -0.0192(7) 0.1855(5) 0.0406(18) Uani 1.00 1 d . . . O(7) O -0.7173(14) -0.2235(8) 0.7856(7) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . O(8) O -1.1317(14) -0.0117(7) 0.6854(6) 0.0277(19) Uani 1.00 1 d . . . O(9) O -1.5845(11) 0.0530(6) 0.6971(4) 0.0316(14) Uani 1.00 1 d . . . O(10) O -1.6932(12) 0.1820(8) 0.8419(6) 0.0288(19) Uani 1.00 1 d . . . O(11) O -1.2648(12) 0.0164(7) 0.9376(5) 0.0292(18) Uani 1.00 1 d . . . O(12) O -1.6732(12) 0.2028(7) 1.0026(5) 0.0379(17) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N -1.6135(16) 0.2267(9) 0.3338(7) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N -1.0004(16) -0.0768(9) 0.8570(7) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N -1.8950(16) 0.2027(9) 0.6032(7) 0.030(2) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N -0.7905(18) -0.1045(9) 0.5887(7) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C -1.4188(17) 0.1708(8) 0.3404(7) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C -1.4443(16) 0.0769(9) 0.4313(6) 0.029(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C -1.237(2) 0.0271(11) 0.4477(9) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C -1.1557(19) -0.0136(10) 0.3554(8) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C -1.1567(17) 0.0804(9) 0.2650(7) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C -1.0832(19) 0.0326(12) 0.1757(9) 0.038(3) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C -0.887(2) -0.0984(12) 0.2728(10) 0.038(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C -0.678(2) -0.1428(14) 0.2764(11) 0.050(4) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C -1.678(2) 0.2702(11) 0.2526(9) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -1.852(2) 0.3401(12) 0.2425(9) 0.035(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C -1.971(2) 0.3754(12) 0.3215(10) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C -2.130(2) 0.4588(12) 0.2983(9) 0.035(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C -2.168(3) 0.4895(19) 0.2010(14) 0.068(5) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C -2.056(3) 0.4474(18) 0.1250(13) 0.071(6) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C -1.897(2) 0.3798(15) 0.1424(12) 0.051(4) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C -2.247(2) 0.5097(12) 0.3774(11) 0.039(3) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C -2.380(2) 0.4242(16) 0.4530(14) 0.057(4) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C -2.091(2) 0.5644(12) 0.4261(12) 0.044(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C -2.384(3) 0.6050(17) 0.3367(14) 0.063(5) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C -1.1456(15) 0.0125(8) 0.8463(7) 0.029(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C -1.2777(17) -0.0078(9) 0.7693(7) 0.030(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C -1.4394(19) 0.0840(11) 0.7518(9) 0.026(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C -1.5498(16) 0.0907(10) 0.8522(8) 0.029(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C -1.4052(16) 0.1077(8) 0.9226(7) 0.0298(19) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C -1.5277(19) 0.1136(11) 1.0197(8) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C -1.802(2) 0.1869(12) 0.9351(8) 0.035(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C -1.949(2) 0.2805(13) 0.9220(10) 0.039(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C -0.9653(19) -0.1328(12) 0.9403(10) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C -0.814(2) -0.2212(12) 0.9552(9) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C -0.701(2) -0.2599(12) 0.8754(10) 0.033(3) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C -0.558(2) -0.3508(12) 0.9021(11) 0.041(3) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C -0.536(3) -0.3909(17) 0.9967(12) 0.065(5) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C -0.648(3) -0.3512(18) 1.0749(10) 0.076(6) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C -0.786(3) -0.2678(17) 1.0530(11) 0.055(4) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C -0.428(2) -0.3996(12) 0.8184(11) 0.042(3) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C -0.566(2) -0.4504(14) 0.7637(12) 0.050(4) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C -0.298(2) -0.3065(14) 0.7480(12) 0.046(3) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C -0.280(3) -0.4918(19) 0.8611(14) 0.076(6) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C -1.996(2) 0.2997(10) 0.6375(8) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C -1.847(2) 0.3862(13) 0.6430(11) 0.048(3) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C -0.677(2) -0.2011(13) 0.5594(11) 0.043(3) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C -0.825(2) -0.2910(13) 0.5596(11) 0.050(3) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H -2.2787 0.5425 0.1870 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H -2.0928 0.4701 0.0596 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H -1.8094 0.3575 0.0916 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H -1.6055 0.2517 0.1960 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H -0.4469 -0.4504 1.0138 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H -0.6237 -0.3782 1.1394 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H -0.8619 -0.2395 1.1053 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H -1.0423 -0.1177 0.9981 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H -0.6736 -0.1970 0.3342 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H -0.6404 -0.1750 0.2206 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H -0.5884 -0.0825 0.2734 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H -1.7582 0.3533 0.6880 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -1.7746 0.4119 0.5800 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H -1.9216 0.4452 0.6644 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H -1.9995 0.5059 0.4545 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H -2.0136 0.6182 0.3792 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H -2.1599 0.5949 0.4770 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H -2.4437 0.4575 0.5038 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H -2.4838 0.3979 0.4215 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H -2.3007 0.3617 0.4796 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H -2.3071 0.6588 0.2909 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H -2.4827 0.5728 0.3053 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H -2.4529 0.6328 0.3888 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H -1.8823 0.3503 0.8943 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H -2.0422 0.2689 0.8766 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H -2.0292 0.2848 0.9820 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H -0.2066 -0.2772 0.7831 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H -0.2219 -0.3367 0.6976 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H -0.3850 -0.2492 0.7206 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H -0.6590 -0.3956 0.7353 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H -0.4888 -0.4793 0.7118 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H -0.6436 -0.5109 0.8063 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H -0.3584 -0.5520 0.9046 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H -0.2064 -0.5210 0.8090 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H -0.1896 -0.4634 0.8956 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H -0.9008 -0.3149 0.6252 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H -0.9266 -0.2647 0.5165 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H -0.7617 -0.3553 0.5419 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H -2.0864 0.3318 0.5914 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H -2.0704 0.2733 0.6995 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H -0.6077 -0.1782 0.4933 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H -0.5807 -0.2289 0.6017 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H -1.0745 0.0907 0.1189 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H -1.1794 -0.0223 0.1705 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H -1.4418 0.1282 1.0637 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H -1.5982 0.0449 1.0461 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H -1.3196 0.2209 0.3466 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H -1.5276 0.0201 0.4201 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H -1.1492 0.0823 0.4580 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H -1.2404 -0.0732 0.3505 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H -1.0677 0.1378 0.2679 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H -0.9754 -0.1586 0.2724 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H -1.0754 0.0822 0.8220 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H -1.3440 -0.0789 0.7922 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H -1.3769 0.1533 0.7205 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(56) H -1.6231 0.0225 0.8796 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(57) H -1.3298 0.1756 0.8967 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(58) H -1.8729 0.1187 0.9605 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(59) H -1.9960 0.1462 0.6113 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(60) H -1.7945 0.1757 0.6452 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(61) H -0.9028 -0.0891 0.5526 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(62) H -0.6983 -0.0409 0.5683 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(63) H -1.2039 -0.0530 0.6000 0.021 Uiso 1.00 1 c R . . H(64) H -1.5915 0.0959 0.6280 0.021 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 CU(1) 0.0311(7) 0.0362(7) 0.0189(6) 0.0073(5) 0.0008(5) -0.0108(5) CU(2) 0.0310(7) 0.0365(7) 0.0175(6) 0.0081(5) -0.0003(5) -0.0107(5) O(1) 0.042(5) 0.042(5) 0.020(4) 0.010(4) -0.006(3) -0.016(3) O(2) 0.036(5) 0.044(4) 0.019(4) 0.013(3) 0.006(3) -0.015(3) O(3) 0.057(4) 0.037(3) 0.021(3) 0.015(3) -0.009(3) -0.007(2) O(4) 0.038(5) 0.037(4) 0.027(4) 0.015(3) -0.004(3) -0.019(3) O(5) 0.033(4) 0.041(4) 0.021(3) 0.015(3) 0.009(3) -0.007(3) O(6) 0.036(4) 0.054(4) 0.028(3) 0.023(3) 0.004(3) -0.009(3) O(7) 0.035(5) 0.035(4) 0.023(4) 0.011(3) 0.001(3) -0.011(3) O(8) 0.034(4) 0.037(4) 0.013(3) 0.009(3) -0.001(3) -0.010(3) O(9) 0.039(3) 0.041(3) 0.019(2) 0.007(3) -0.012(2) -0.013(2) O(10) 0.021(4) 0.046(4) 0.018(4) 0.012(3) -0.002(3) -0.008(3) O(11) 0.030(4) 0.044(4) 0.015(3) 0.013(3) -0.004(2) -0.011(3) O(12) 0.033(4) 0.055(4) 0.033(3) 0.011(3) -0.007(3) -0.027(3) N(1) 0.033(5) 0.041(5) 0.023(4) 0.006(4) 0.007(3) -0.015(3) N(2) 0.030(5) 0.043(5) 0.021(4) 0.007(4) 0.001(3) -0.011(3) N(3) 0.028(5) 0.036(5) 0.023(4) 0.007(3) 0.004(3) -0.007(3) N(4) 0.042(6) 0.038(5) 0.015(4) 0.008(4) 0.002(3) -0.010(3) C(1) 0.041(5) 0.032(4) 0.023(4) 0.000(4) 0.005(3) -0.014(3) C(2) 0.037(5) 0.038(5) 0.012(3) 0.011(4) 0.002(3) -0.010(3) C(3) 0.040(7) 0.037(6) 0.020(5) 0.008(5) 0.001(4) -0.015(4) C(4) 0.035(6) 0.046(6) 0.020(4) 0.015(4) -0.001(4) -0.017(4) C(5) 0.039(5) 0.042(5) 0.023(4) 0.013(4) 0.002(3) -0.006(4) C(6) 0.030(6) 0.056(7) 0.024(5) 0.015(5) 0.008(4) -0.007(4) C(7) 0.032(6) 0.053(7) 0.030(5) 0.016(5) -0.003(4) -0.015(5) C(8) 0.039(7) 0.072(9) 0.043(7) 0.040(7) -0.011(5) -0.022(6) C(9) 0.044(7) 0.037(5) 0.015(5) 0.004(5) 0.001(4) -0.012(4) C(10) 0.044(8) 0.041(7) 0.022(6) 0.014(6) -0.007(5) -0.012(5) C(11) 0.028(6) 0.045(7) 0.022(6) 0.003(5) -0.000(4) -0.016(5) C(12) 0.042(7) 0.043(6) 0.018(5) 0.007(5) -0.001(4) -0.006(4) C(13) 0.068(10) 0.101(13) 0.049(9) 0.058(10) -0.032(8) -0.040(9) C(14) 0.081(11) 0.102(13) 0.047(9) 0.062(11) -0.033(8) -0.043(9) C(15) 0.063(10) 0.060(9) 0.032(7) 0.035(8) -0.004(6) -0.020(6) C(16) 0.041(8) 0.043(7) 0.039(7) 0.011(6) -0.007(5) -0.021(6) C(17) 0.050(9) 0.064(10) 0.059(10) 0.008(7) 0.015(7) -0.032(8) C(18) 0.049(8) 0.037(7) 0.051(8) 0.011(6) -0.001(6) -0.025(6) C(19) 0.073(13) 0.074(11) 0.047(10) 0.039(10) -0.011(8) -0.030(8) C(20) 0.033(5) 0.030(4) 0.026(4) 0.010(4) 0.003(3) -0.014(3) C(21) 0.036(5) 0.031(5) 0.027(4) 0.006(4) 0.003(3) -0.016(4) C(22) 0.025(6) 0.040(6) 0.018(5) 0.004(4) -0.004(4) -0.015(4) C(23) 0.020(5) 0.047(6) 0.025(4) 0.011(4) 0.000(3) -0.021(4) C(24) 0.034(5) 0.035(4) 0.027(4) 0.009(4) -0.005(3) -0.020(3) C(25) 0.031(6) 0.054(7) 0.018(4) 0.014(5) -0.006(4) -0.018(4) C(26) 0.032(6) 0.059(7) 0.019(4) 0.020(5) -0.004(4) -0.023(5) C(27) 0.036(6) 0.054(7) 0.029(6) 0.006(5) 0.001(4) -0.019(5) C(28) 0.018(5) 0.055(7) 0.026(5) 0.012(5) 0.002(4) -0.010(5) C(29) 0.039(7) 0.045(7) 0.019(6) 0.016(6) -0.005(5) -0.010(5) C(30) 0.039(7) 0.037(7) 0.027(6) 0.005(5) -0.011(5) -0.015(5) C(31) 0.038(7) 0.048(7) 0.045(8) 0.026(5) -0.018(5) -0.025(6) C(32) 0.084(12) 0.082(11) 0.030(7) 0.042(9) -0.009(7) -0.021(7) C(33) 0.110(14) 0.103(13) 0.013(5) 0.056(11) -0.021(7) -0.008(6) C(34) 0.067(10) 0.084(11) 0.018(6) 0.029(9) -0.018(6) -0.019(6) C(35) 0.054(9) 0.038(7) 0.034(7) 0.019(6) -0.007(6) -0.012(5) C(36) 0.059(10) 0.050(8) 0.043(8) -0.012(7) 0.003(7) -0.018(7) C(37) 0.031(7) 0.064(9) 0.053(8) 0.006(6) -0.012(5) -0.032(7) C(38) 0.101(16) 0.088(13) 0.046(10) 0.066(13) -0.022(10) -0.030(9) C(39) 0.045(7) 0.036(5) 0.019(5) 0.007(5) 0.006(4) -0.014(4) C(40) 0.058(9) 0.048(7) 0.040(7) 0.005(6) 0.004(6) -0.020(6) C(41) 0.036(7) 0.059(8) 0.041(7) 0.010(6) -0.005(5) -0.027(6) C(42) 0.058(9) 0.054(8) 0.040(7) -0.001(6) -0.011(6) -0.012(6) #============================================================================= _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.7.0' _computing_molecular_graphics ORTEP-II #============================================================================= # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 CU(1) O(1) 1.896(10) ? . . CU(1) O(2) 1.968(9) ? . . CU(1) N(1) 1.957(10) ? . . CU(1) N(3) 2.002(10) ? . . CU(2) O(7) 1.963(9) ? . . CU(2) O(8) 1.967(9) ? . . CU(2) N(2) 1.942(11) ? . . CU(2) N(4) 2.007(10) ? . . O(1) C(11) 1.315(16) ? . . O(2) C(2) 1.403(14) ? . . O(3) C(3) 1.449(13) ? . . O(4) C(4) 1.414(15) ? . . O(4) C(7) 1.401(18) ? . . O(5) C(1) 1.433(14) ? . . O(5) C(5) 1.415(14) ? . . O(6) C(6) 1.408(15) ? . . O(6) C(7) 1.395(15) ? . . O(7) C(30) 1.264(17) ? . . O(8) C(21) 1.433(13) ? . . O(9) C(22) 1.415(16) ? . . O(10) C(23) 1.440(14) ? . . O(10) C(26) 1.422(14) ? . . O(11) C(20) 1.426(12) ? . . O(11) C(24) 1.429(13) ? . . O(12) C(25) 1.437(15) ? . . O(12) C(26) 1.403(16) ? . . N(1) C(1) 1.445(15) ? . . N(1) C(9) 1.276(17) ? . . N(2) C(20) 1.430(14) ? . . N(2) C(28) 1.271(16) ? . . N(3) C(39) 1.487(18) ? . . N(4) C(41) 1.49(2) ? . . C(1) C(2) 1.517(12) ? . . C(2) C(3) 1.510(18) ? . . C(3) C(4) 1.520(18) ? . . C(4) C(5) 1.519(14) ? . . C(5) C(6) 1.518(18) ? . . C(7) C(8) 1.47(2) ? . . C(9) C(10) 1.42(2) ? . . C(10) C(11) 1.42(2) ? . . C(10) C(15) 1.45(2) ? . . C(11) C(12) 1.46(2) ? . . C(12) C(13) 1.39(2) ? . . C(12) C(16) 1.51(2) ? . . C(13) C(14) 1.40(2) ? . . C(14) C(15) 1.33(2) ? . . C(16) C(17) 1.52(2) ? . . C(16) C(18) 1.55(2) ? . . C(16) C(19) 1.52(2) ? . . C(20) C(21) 1.543(16) ? . . C(21) C(22) 1.532(17) ? . . C(22) C(23) 1.521(16) ? . . C(23) C(24) 1.515(16) ? . . C(24) C(25) 1.509(15) ? . . C(26) C(27) 1.48(2) ? . . C(28) C(29) 1.45(2) ? . . C(29) C(30) 1.43(2) ? . . C(29) C(34) 1.41(2) ? . . C(30) C(31) 1.46(2) ? . . C(31) C(32) 1.34(2) ? . . C(31) C(35) 1.58(2) ? . . C(32) C(33) 1.41(2) ? . . C(33) C(34) 1.36(3) ? . . C(35) C(36) 1.50(2) ? . . C(35) C(37) 1.53(2) ? . . C(35) C(38) 1.55(2) ? . . C(39) C(40) 1.49(2) ? . . C(41) C(42) 1.49(2) ? . . O(3) H(63) 1.122 ? . . O(9) H(64) 1.007 ? . . N(3) H(59) 0.953 ? . . N(3) H(60) 0.954 ? . . N(4) H(61) 0.947 ? . . N(4) H(62) 0.970 ? . . C(1) H(47) 0.936 ? . . C(2) H(48) 0.950 ? . . C(3) H(49) 0.949 ? . . C(4) H(50) 0.952 ? . . C(5) H(51) 0.939 ? . . C(6) H(43) 0.944 ? . . C(6) H(44) 0.960 ? . . C(7) H(52) 0.953 ? . . C(8) H(9) 0.935 ? . . C(8) H(10) 0.955 ? . . C(8) H(11) 0.950 ? . . C(9) H(4) 0.942 ? . . C(13) H(1) 0.977 ? . . C(14) H(2) 0.965 ? . . C(15) H(3) 0.942 ? . . C(17) H(18) 0.944 ? . . C(17) H(19) 0.961 ? . . C(17) H(20) 0.952 ? . . C(18) H(15) 0.975 ? . . C(18) H(16) 0.932 ? . . C(18) H(17) 0.940 ? . . C(19) H(21) 0.926 ? . . C(19) H(22) 0.970 ? . . C(19) H(23) 0.933 ? . . C(20) H(53) 0.955 ? . . C(21) H(54) 0.957 ? . . C(22) H(55) 0.944 ? . . C(23) H(56) 0.955 ? . . C(24) H(57) 0.957 ? . . C(25) H(45) 0.942 ? . . C(25) H(46) 0.949 ? . . C(26) H(58) 0.944 ? . . C(27) H(24) 0.953 ? . . C(27) H(25) 0.976 ? . . C(27) H(26) 0.946 ? . . C(28) H(8) 0.952 ? . . C(32) H(5) 0.934 ? . . C(33) H(6) 0.932 ? . . C(34) H(7) 0.956 ? . . C(36) H(30) 0.956 ? . . C(36) H(31) 0.960 ? . . C(36) H(32) 0.957 ? . . C(37) H(27) 0.954 ? . . C(37) H(28) 0.951 ? . . C(37) H(29) 0.942 ? . . C(38) H(33) 0.963 ? . . C(38) H(34) 0.954 ? . . C(38) H(35) 0.937 ? . . C(39) H(39) 0.955 ? . . C(39) H(40) 0.937 ? . . C(40) H(12) 0.942 ? . . C(40) H(13) 0.944 ? . . C(40) H(14) 0.942 ? . . C(41) H(41) 0.967 ? . . C(41) H(42) 0.935 ? . . C(42) H(36) 0.979 ? . . C(42) H(37) 0.965 ? . . C(42) H(38) 0.946 ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 O(1) CU(1) O(2) 175.9(3) ? . . . O(1) CU(1) N(1) 91.4(4) ? . . . O(1) CU(1) N(3) 94.4(4) ? . . . O(2) CU(1) N(1) 85.1(4) ? . . . O(2) CU(1) N(3) 89.3(4) ? . . . N(1) CU(1) N(3) 172.8(4) ? . . . O(7) CU(2) O(8) 167.2(3) ? . . . O(7) CU(2) N(2) 91.5(4) ? . . . O(7) CU(2) N(4) 95.3(4) ? . . . O(8) CU(2) N(2) 84.6(4) ? . . . O(8) CU(2) N(4) 90.3(4) ? . . . N(2) CU(2) N(4) 169.5(4) ? . . . CU(1) O(1) C(11) 129.6(9) ? . . . CU(1) O(2) C(2) 109.3(6) ? . . . C(4) O(4) C(7) 112.1(10) ? . . . C(1) O(5) C(5) 107.4(8) ? . . . C(6) O(6) C(7) 114.0(8) ? . . . CU(2) O(7) C(30) 127.4(9) ? . . . CU(2) O(8) C(21) 108.7(6) ? . . . C(23) O(10) C(26) 109.8(8) ? . . . C(20) O(11) C(24) 108.9(7) ? . . . C(25) O(12) C(26) 111.7(10) ? . . . CU(1) N(1) C(1) 110.3(7) ? . . . CU(1) N(1) C(9) 126.3(9) ? . . . C(1) N(1) C(9) 123.4(10) ? . . . CU(2) N(2) C(20) 109.2(7) ? . . . CU(2) N(2) C(28) 127.9(10) ? . . . C(20) N(2) C(28) 122.5(11) ? . . . CU(1) N(3) C(39) 119.1(7) ? . . . CU(2) N(4) C(41) 122.2(8) ? . . . O(5) C(1) N(1) 111.4(9) ? . . . O(5) C(1) C(2) 109.7(8) ? . . . N(1) C(1) C(2) 107.4(8) ? . . . O(2) C(2) C(1) 109.7(9) ? . . . O(2) C(2) C(3) 114.0(9) ? . . . C(1) C(2) C(3) 108.5(8) ? . . . O(3) C(3) C(2) 112.1(9) ? . . . O(3) C(3) C(4) 108.1(10) ? . . . C(2) C(3) C(4) 106.1(10) ? . . . O(4) C(4) C(3) 113.2(10) ? . . . O(4) C(4) C(5) 107.7(8) ? . . . C(3) C(4) C(5) 110.8(10) ? . . . O(5) C(5) C(4) 112.1(8) ? . . . O(5) C(5) C(6) 108.6(9) ? . . . C(4) C(5) C(6) 107.9(10) ? . . . O(6) C(6) C(5) 110.1(10) ? . . . O(4) C(7) O(6) 112.9(11) ? . . . O(4) C(7) C(8) 110.7(12) ? . . . O(6) C(7) C(8) 108.8(10) ? . . . N(1) C(9) C(10) 125.0(12) ? . . . C(9) C(10) C(11) 124.0(12) ? . . . C(9) C(10) C(15) 115.1(13) ? . . . C(11) C(10) C(15) 120.8(13) ? . . . O(1) C(11) C(10) 122.0(12) ? . . . O(1) C(11) C(12) 120.3(12) ? . . . C(10) C(11) C(12) 117.7(12) ? . . . C(11) C(12) C(13) 117.7(14) ? . . . C(11) C(12) C(16) 120.6(12) ? . . . C(13) C(12) C(16) 121.7(14) ? . . . C(12) C(13) C(14) 123.1(18) ? . . . C(13) C(14) C(15) 120.5(18) ? . . . C(10) C(15) C(14) 119.8(16) ? . . . C(12) C(16) C(17) 112.4(13) ? . . . C(12) C(16) C(18) 107.9(12) ? . . . C(12) C(16) C(19) 112.6(13) ? . . . C(17) C(16) C(18) 111.4(14) ? . . . C(17) C(16) C(19) 107.4(13) ? . . . C(18) C(16) C(19) 104.9(14) ? . . . O(11) C(20) N(2) 111.4(7) ? . . . O(11) C(20) C(21) 112.2(8) ? . . . N(2) C(20) C(21) 106.3(9) ? . . . O(8) C(21) C(20) 103.6(8) ? . . . O(8) C(21) C(22) 114.5(8) ? . . . C(20) C(21) C(22) 110.7(9) ? . . . O(9) C(22) C(21) 110.1(10) ? . . . O(9) C(22) C(23) 107.6(9) ? . . . C(21) C(22) C(23) 106.5(9) ? . . . O(10) C(23) C(22) 109.5(8) ? . . . O(10) C(23) C(24) 108.8(10) ? . . . C(22) C(23) C(24) 112.6(9) ? . . . O(11) C(24) C(23) 110.6(9) ? . . . O(11) C(24) C(25) 108.9(8) ? . . . C(23) C(24) C(25) 108.9(9) ? . . . O(12) C(25) C(24) 108.1(8) ? . . . O(10) C(26) O(12) 112.8(10) ? . . . O(10) C(26) C(27) 108.6(9) ? . . . O(12) C(26) C(27) 109.0(12) ? . . . N(2) C(28) C(29) 124.6(12) ? . . . C(28) C(29) C(30) 122.0(12) ? . . . C(28) C(29) C(34) 116.4(13) ? . . . C(30) C(29) C(34) 121.6(14) ? . . . O(7) C(30) C(29) 125.9(13) ? . . . O(7) C(30) C(31) 118.4(13) ? . . . C(29) C(30) C(31) 115.7(12) ? . . . C(30) C(31) C(32) 120.0(15) ? . . . C(30) C(31) C(35) 119.1(12) ? . . . C(32) C(31) C(35) 121.0(14) ? . . . C(31) C(32) C(33) 123.6(18) ? . . . C(32) C(33) C(34) 118.2(15) ? . . . C(29) C(34) C(33) 121.0(15) ? . . . C(31) C(35) C(36) 110.1(13) ? . . . C(31) C(35) C(37) 110.0(13) ? . . . C(31) C(35) C(38) 111.2(13) ? . . . C(36) C(35) C(37) 110.3(13) ? . . . C(36) C(35) C(38) 107.9(15) ? . . . C(37) C(35) C(38) 107.4(14) ? . . . N(3) C(39) C(40) 112.2(12) ? . . . N(4) C(41) C(42) 108.9(12) ? . . . C(3) O(3) H(63) 116.5 ? . . . C(22) O(9) H(64) 119.6 ? . . . CU(1) N(3) H(59) 107.1 ? . . . CU(1) N(3) H(60) 107.1 ? . . . C(39) N(3) H(59) 107.4 ? . . . C(39) N(3) H(60) 106.9 ? . . . H(59) N(3) H(60) 108.9 ? . . . CU(2) N(4) H(61) 106.3 ? . . . CU(2) N(4) H(62) 105.2 ? . . . C(41) N(4) H(61) 108.1 ? . . . C(41) N(4) H(62) 106.2 ? . . . H(61) N(4) H(62) 108.0 ? . . . O(5) C(1) H(47) 108.9 ? . . . N(1) C(1) H(47) 110.2 ? . . . C(2) C(1) H(47) 109.3 ? . . . O(2) C(2) H(48) 107.5 ? . . . C(1) C(2) H(48) 108.9 ? . . . C(3) C(2) H(48) 108.1 ? . . . O(3) C(3) H(49) 109.7 ? . . . C(2) C(3) H(49) 110.2 ? . . . C(4) C(3) H(49) 110.6 ? . . . O(4) C(4) H(50) 107.1 ? . . . C(3) C(4) H(50) 108.3 ? . . . C(5) C(4) H(50) 109.7 ? . . . O(5) C(5) H(51) 109.1 ? . . . C(4) C(5) H(51) 109.9 ? . . . C(6) C(5) H(51) 109.1 ? . . . O(6) C(6) H(43) 110.6 ? . . . O(6) C(6) H(44) 108.8 ? . . . C(5) C(6) H(43) 109.3 ? . . . C(5) C(6) H(44) 108.9 ? . . . H(43) C(6) H(44) 109.1 ? . . . O(4) C(7) H(52) 108.0 ? . . . O(6) C(7) H(52) 108.0 ? . . . C(8) C(7) H(52) 108.2 ? . . . C(7) C(8) H(9) 109.6 ? . . . C(7) C(8) H(10) 108.4 ? . . . C(7) C(8) H(11) 108.6 ? . . . H(9) C(8) H(10) 110.3 ? . . . H(9) C(8) H(11) 110.7 ? . . . H(10) C(8) H(11) 109.1 ? . . . N(1) C(9) H(4) 116.3 ? . . . C(10) C(9) H(4) 118.7 ? . . . C(12) C(13) H(1) 116.9 ? . . . C(14) C(13) H(1) 120.0 ? . . . C(13) C(14) H(2) 118.9 ? . . . C(15) C(14) H(2) 120.6 ? . . . C(10) C(15) H(3) 118.1 ? . . . C(14) C(15) H(3) 122.1 ? . . . C(16) C(17) H(18) 110.2 ? . . . C(16) C(17) H(19) 109.0 ? . . . C(16) C(17) H(20) 110.4 ? . . . H(18) C(17) H(19) 109.0 ? . . . H(18) C(17) H(20) 109.8 ? . . . H(19) C(17) H(20) 108.4 ? . . . C(16) C(18) H(15) 108.1 ? . . . C(16) C(18) H(16) 110.2 ? . . . C(16) C(18) H(17) 109.4 ? . . . H(15) C(18) H(16) 108.8 ? . . . H(15) C(18) H(17) 108.2 ? . . . H(16) C(18) H(17) 111.9 ? . . . C(16) C(19) H(21) 109.4 ? . . . C(16) C(19) H(22) 106.4 ? . . . C(16) C(19) H(23) 108.7 ? . . . H(21) C(19) H(22) 109.8 ? . . . H(21) C(19) H(23) 113.1 ? . . . H(22) C(19) H(23) 109.2 ? . . . O(11) C(20) H(53) 108.5 ? . . . N(2) C(20) H(53) 109.4 ? . . . C(21) C(20) H(53) 109.0 ? . . . O(8) C(21) H(54) 109.3 ? . . . C(20) C(21) H(54) 109.3 ? . . . C(22) C(21) H(54) 109.2 ? . . . O(9) C(22) H(55) 111.8 ? . . . C(21) C(22) H(55) 110.3 ? . . . C(23) C(22) H(55) 110.3 ? . . . O(10) C(23) H(56) 108.7 ? . . . C(22) C(23) H(56) 108.9 ? . . . C(24) C(23) H(56) 108.3 ? . . . O(11) C(24) H(57) 108.8 ? . . . C(23) C(24) H(57) 109.9 ? . . . C(25) C(24) H(57) 109.8 ? . . . O(12) C(25) H(45) 109.3 ? . . . O(12) C(25) H(46) 109.3 ? . . . C(24) C(25) H(45) 110.5 ? . . . C(24) C(25) H(46) 109.4 ? . . . H(45) C(25) H(46) 110.2 ? . . . O(10) C(26) H(58) 108.5 ? . . . O(12) C(26) H(58) 108.5 ? . . . C(27) C(26) H(58) 109.4 ? . . . C(26) C(27) H(24) 111.4 ? . . . C(26) C(27) H(25) 109.6 ? . . . C(26) C(27) H(26) 111.4 ? . . . H(24) C(27) H(25) 107.0 ? . . . H(24) C(27) H(26) 109.5 ? . . . H(25) C(27) H(26) 107.7 ? . . . N(2) C(28) H(8) 119.4 ? . . . C(29) C(28) H(8) 116.0 ? . . . C(31) C(32) H(5) 119.9 ? . . . C(33) C(32) H(5) 116.5 ? . . . C(32) C(33) H(6) 121.1 ? . . . C(34) C(33) H(6) 120.6 ? . . . C(29) C(34) H(7) 120.0 ? . . . C(33) C(34) H(7) 119.0 ? . . . C(35) C(36) H(30) 110.4 ? . . . C(35) C(36) H(31) 110.8 ? . . . C(35) C(36) H(32) 111.1 ? . . . H(30) C(36) H(31) 108.1 ? . . . H(30) C(36) H(32) 108.4 ? . . . H(31) C(36) H(32) 108.0 ? . . . C(35) C(37) H(27) 109.5 ? . . . C(35) C(37) H(28) 109.3 ? . . . C(35) C(37) H(29) 109.2 ? . . . H(27) C(37) H(28) 109.0 ? . . . H(27) C(37) H(29) 109.8 ? . . . H(28) C(37) H(29) 110.1 ? . . . C(35) C(38) H(33) 108.9 ? . . . C(35) C(38) H(34) 109.3 ? . . . C(35) C(38) H(35) 110.8 ? . . . H(33) C(38) H(34) 108.0 ? . . . H(33) C(38) H(35) 109.5 ? . . . H(34) C(38) H(35) 110.2 ? . . . N(3) C(39) H(39) 107.0 ? . . . N(3) C(39) H(40) 108.3 ? . . . C(40) C(39) H(39) 109.1 ? . . . C(40) C(39) H(40) 110.1 ? . . . H(39) C(39) H(40) 110.2 ? . . . C(39) C(40) H(12) 108.2 ? . . . C(39) C(40) H(13) 108.7 ? . . . C(39) C(40) H(14) 107.7 ? . . . H(12) C(40) H(13) 110.7 ? . . . H(12) C(40) H(14) 110.9 ? . . . H(13) C(40) H(14) 110.7 ? . . . N(4) C(41) H(41) 109.7 ? . . . N(4) C(41) H(42) 111.4 ? . . . C(42) C(41) H(41) 107.5 ? . . . C(42) C(41) H(42) 110.0 ? . . . H(41) C(41) H(42) 109.2 ? . . . C(41) C(42) H(36) 109.8 ? . . . C(41) C(42) H(37) 112.0 ? . . . C(41) C(42) H(38) 112.9 ? . . . H(36) C(42) H(37) 105.9 ? . . . H(36) C(42) H(38) 107.4 ? . . . H(37) C(42) H(38) 108.5 ? . . . #============================================================================= # End of CIF #=============================================================================