# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2006

data_global
_journal_name_full               Chem.Commun.

_journal_coden_Cambridge         0182

_publ_contact_author_name        H.Hailes
_publ_contact_author_address     
;
University College London
Chemistry Dept
20 Gordon St
London
WC1H 0AJ
UNITED KINGDOM
;

_publ_contact_author_email       H.C.HAILES@UCL.AC.UK

_publ_section_title              
;
Highly Stable Cyclic Dimers Based on Noncovalent
Interactions
;
loop_
_publ_author_name
'H. Hailes'
'Abil Aliev'
'Peter N. Horton'
'M. Hursthouse'
'Valerie G. H. Lafitte'

# Attachment 'CCcyclicHCH.cif'

data_04src0614sq
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 295047'

_exptl_special_details           
;
SQUEEZE was used as there was some highly disordered solvent
which could not be suitably modelled.
Also the ethyl ester groups were thermally disordered.
It was not possible to accurately determine the absolute
structure parameter.
;

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C34 H52 N10 O12'
_chemical_formula_weight         792.86

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M   Pca2(1)

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'-x+1/2, y, z+1/2'
'x+1/2, -y, z'

_cell_length_a                   20.776(5)
_cell_length_b                   21.001(7)
_cell_length_c                   19.800(4)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     8639(4)
_cell_formula_units_Z            8
_cell_measurement_temperature    120(2)
_cell_measurement_reflns_used    8756
_cell_measurement_theta_min      2.910
_cell_measurement_theta_max      27.485

_exptl_crystal_description       Slab
_exptl_crystal_colour            Colourless
_exptl_crystal_size_max          0.44
_exptl_crystal_size_mid          0.18
_exptl_crystal_size_min          0.08
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.219
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             3376
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.093
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.9600
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.9926
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS V2.10 (Sheldrick, G.M., 2003)'

_diffrn_ambient_temperature      120(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'Bruker-Nonius FR591 rotating anode'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker-Nonius 95mm CCD camera on \k-goniostat'
_diffrn_measurement_method       '\f & \w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 9.091
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            54394
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0791
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0824
_diffrn_reflns_limit_h_min       -25
_diffrn_reflns_limit_h_max       26
_diffrn_reflns_limit_k_min       -27
_diffrn_reflns_limit_k_max       26
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       25
_diffrn_reflns_theta_min         2.99
_diffrn_reflns_theta_max         27.48
_reflns_number_total             10142
_reflns_number_gt                6595
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'COLLECT (Hooft, R.W.W., 1998)'
_computing_cell_refinement       
'DENZO (Otwinowski & Minor, 1997) & COLLECT (Hooft, R.W.W., 1998)'
#Although determined using DirAx, the cell is refined in the HKL
#package during data reduction
_computing_data_reduction        
'DENZO (Otwinowski & Minor, 1997) & COLLECT (Hooft, R.W.W., 1998)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997a)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997b)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP3 for Windows (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   -10(10)
_refine_ls_number_reflns         10142
_refine_ls_number_parameters     1013
_refine_ls_number_restraints     1088
_refine_ls_R_factor_all          0.2469
_refine_ls_R_factor_gt           0.2162
_refine_ls_wR_factor_ref         0.5187
_refine_ls_wR_factor_gt          0.5037
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   2.049
_refine_ls_restrained_S_all      2.061
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.9186(7) 0.8154(6) 0.3138(9) 0.066(4) Uani 1 1 d DU . .
H1A H 0.9299 0.8597 0.3040 0.099 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.9103 0.8106 0.3623 0.099 Uiso 1 1 calc R . .
H1C H 0.8799 0.8036 0.2883 0.099 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.9733(5) 0.7725(5) 0.2936(8) 0.058(3) Uani 1 1 d DU . .
C3 C 1.0305(5) 0.7924(5) 0.2686(8) 0.056(3) Uani 1 1 d DU . .
H3A H 1.0374 0.8362 0.2593 0.067 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 1.0781(5) 0.7491(5) 0.2568(8) 0.053(3) Uani 1 1 d DU . .
C5 C 1.0113(5) 0.6668(5) 0.2842(6) 0.047(3) Uani 1 1 d DU . .
C6 C 0.9374(5) 0.5738(5) 0.3020(6) 0.052(3) Uani 1 1 d DU . .
C7 C 0.8763(5) 0.4815(5) 0.3271(5) 0.044(3) Uani 1 1 d DU . .
H7A H 0.8681 0.4427 0.3000 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.8394 0.5108 0.3210 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.8828(6) 0.4640(6) 0.4007(5) 0.047(3) Uani 1 1 d DU . .
H8A H 0.8404 0.4480 0.4159 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.8911 0.5039 0.4259 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.9327(6) 0.4161(5) 0.4230(7) 0.053(3) Uani 1 1 d DU . .
H9A H 0.9349 0.4168 0.4730 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H 0.9751 0.4301 0.4058 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.9212(6) 0.3470(5) 0.4001(6) 0.049(3) Uani 1 1 d DU . .
H10A H 0.8786 0.3333 0.4173 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.9189 0.3465 0.3501 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.9699(7) 0.2992(7) 0.4216(6) 0.066(4) Uani 1 1 d DU . .
H11A H 0.9549 0.2564 0.4077 0.079 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H 0.9725 0.2995 0.4716 0.079 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 1.0370(7) 0.3097(8) 0.3934(6) 0.078(4) Uani 1 1 d DU . .
H12A H 1.0515 0.3532 0.4050 0.094 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 1.0670 0.2791 0.4147 0.094 Uiso 1 1 calc R . .
C13 C 1.0427(13) 0.2472(6) 0.2914(8) 0.142(6) Uani 1 1 d DU . .
C14 C 1.0641(9) 0.1982(7) 0.1799(8) 0.140(6) Uani 1 1 d DU . .
H14 H 1.0604 0.1574 0.2055 0.167 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 1.0150(7) 0.1996(6) 0.1208(8) 0.122(6) Uani 1 1 d DU . .
C16 C 0.9330(11) 0.1366(10) 0.116(2) 0.161(9) Uani 1 1 d DU . .
H16A H 0.9116 0.1488 0.0737 0.193 Uiso 1 1 calc R . .
H16B H 0.9214 0.1696 0.1501 0.193 Uiso 1 1 calc R . .
C17 C 0.9038(11) 0.0781(8) 0.1385(15) 0.167(13) Uani 1 1 d DU . .
H17A H 0.8572 0.0842 0.1431 0.250 Uiso 1 1 calc R . .
H17B H 0.9219 0.0656 0.1822 0.250 Uiso 1 1 calc R . .
H17C H 0.9122 0.0446 0.1051 0.250 Uiso 1 1 calc R . .
C18 C 1.1965(10) 0.1105(8) 0.3561(7) 0.162(12) Uani 1 1 d DU . .
H18A H 1.2070 0.1409 0.3920 0.243 Uiso 1 1 calc R . .
H18B H 1.2315 0.0795 0.3516 0.243 Uiso 1 1 calc R . .
H18C H 1.1564 0.0883 0.3673 0.243 Uiso 1 1 calc R . .
C19 C 1.1887(13) 0.1434(11) 0.2946(8) 0.153(8) Uani 1 1 d DU . .
H19A H 1.1560 0.1750 0.3086 0.184 Uiso 1 1 calc R . .
H19B H 1.2295 0.1679 0.2941 0.184 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C 1.1716(9) 0.2011(7) 0.2085(8) 0.126(6) Uani 1 1 d DU . .
C21 C 1.1230(8) 0.2021(7) 0.1490(7) 0.107(5) Uani 1 1 d DU . .
H21 H 1.1297 0.1637 0.1200 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 1.1430(7) 0.2515(6) 0.0411(6) 0.062(3) Uani 1 1 d DU . .
C23 C 1.1573(6) 0.3171(6) -0.0577(5) 0.050(3) Uani 1 1 d DU . .
H23A H 1.1396 0.3602 -0.0660 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H23B H 1.1281 0.2857 -0.0789 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 1.2235(6) 0.3120(6) -0.0892(6) 0.057(3) Uani 1 1 d DU . .
H24A H 1.2402 0.2685 -0.0812 0.069 Uiso 1 1 calc R . .
H24B H 1.2193 0.3177 -0.1387 0.069 Uiso 1 1 calc R . .
C25 C 1.2709(6) 0.3582(5) -0.0638(5) 0.050(3) Uani 1 1 d DU . .
H25A H 1.3142 0.3419 -0.0754 0.061 Uiso 1 1 calc R . .
H25B H 1.2678 0.3584 -0.0139 0.061 Uiso 1 1 calc R . .
C26 C 1.2673(7) 0.4274(5) -0.0877(6) 0.057(3) Uani 1 1 d DU . .
H26A H 1.2734 0.4276 -0.1373 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
H26B H 1.2232 0.4430 -0.0787 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
C27 C 1.3138(7) 0.4744(6) -0.0576(6) 0.057(3) Uani 1 1 d DU . .
H27A H 1.3579 0.4604 -0.0697 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
H27B H 1.3066 0.5159 -0.0800 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
C28 C 1.3122(6) 0.4853(6) 0.0171(5) 0.053(3) Uani 1 1 d DU . .
H28A H 1.3145 0.4436 0.0404 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H28B H 1.3506 0.5102 0.0304 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C29 C 1.2480(5) 0.5803(5) 0.0404(7) 0.053(3) Uani 1 1 d DU . .
C30 C 1.1727(5) 0.6690(5) 0.0658(8) 0.065(3) Uani 1 1 d DU . .
C31 C 1.0991(5) 0.7492(6) 0.0844(7) 0.063(4) Uani 1 1 d DU . .
C32 C 1.1460(6) 0.7940(6) 0.0774(8) 0.074(4) Uani 1 1 d DU . .
H32 H 1.1387 0.8367 0.0913 0.089 Uiso 1 1 calc R . .
C33 C 1.2037(6) 0.7765(6) 0.0501(7) 0.073(4) Uani 1 1 d DU . .
C34 C 1.2593(8) 0.8189(7) 0.0311(9) 0.093(6) Uani 1 1 d DU . .
H34A H 1.2499 0.8403 -0.0117 0.139 Uiso 1 1 calc R . .
H34B H 1.2984 0.7931 0.0262 0.139 Uiso 1 1 calc R . .
H34C H 1.2660 0.8508 0.0665 0.139 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N 1.0679(5) 0.6834(4) 0.2649(7) 0.059(3) Uani 1 1 d DU . .
N2 N 0.9628(5) 0.7081(4) 0.2998(5) 0.046(2) Uani 1 1 d DU . .
H2 H 0.9253 0.6937 0.3137 0.055 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N 0.9979(5) 0.6026(4) 0.2879(4) 0.048(2) Uani 1 1 d DU . .
H3 H 1.0304 0.5766 0.2806 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.9364(4) 0.5127(4) 0.3032(4) 0.041(2) Uani 1 1 d DU . .
H4 H 0.9699 0.4902 0.2904 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 1.0393(8) 0.3017(5) 0.3214(5) 0.088(4) Uani 1 1 d DU . .
H5 H 1.0382 0.3362 0.2961 0.105 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 1.1602(6) 0.3056(5) 0.0141(5) 0.058(3) Uani 1 1 d DU . .
H6 H 1.1741 0.3362 0.0407 0.069 Uiso 1 1 calc R . .
N7 N 1.2539(5) 0.5192(4) 0.0397(5) 0.049(2) Uani 1 1 d DU . .
H7 H 1.2210 0.4963 0.0536 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
N8 N 1.1885(4) 0.6056(5) 0.0634(6) 0.057(3) Uani 1 1 d DU . .
H8 H 1.1592 0.5782 0.0772 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
N9 N 1.2186(6) 0.7129(5) 0.0464(7) 0.076(4) Uani 1 1 d DU . .
H9 H 1.2566 0.7003 0.0320 0.091 Uiso 1 1 calc R . .
N10 N 1.1152(5) 0.6825(5) 0.0837(7) 0.063(3) Uani 1 1 d DU . .
O1 O 1.1346(5) 0.7670(5) 0.2433(7) 0.080(4) Uani 1 1 d DU . .
O2 O 0.8895(4) 0.6111(4) 0.3137(4) 0.0456(19) Uani 1 1 d DU . .
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N3 0.073(6) 0.050(5) 0.020(4) -0.001(4) 0.004(4) 0.014(5)
N4 0.056(5) 0.045(5) 0.022(4) -0.006(4) 0.004(4) 0.004(4)
N5 0.176(11) 0.029(5) 0.058(6) -0.004(5) 0.078(7) -0.004(6)
N6 0.068(7) 0.066(7) 0.039(5) 0.021(5) -0.002(5) -0.008(5)
N7 0.056(5) 0.040(5) 0.050(5) -0.016(4) -0.007(5) 0.009(5)
N8 0.040(5) 0.060(6) 0.070(7) 0.018(5) 0.011(5) -0.001(5)
N9 0.090(8) 0.083(8) 0.054(6) 0.031(6) 0.011(6) 0.004(7)
N10 0.053(6) 0.067(7) 0.070(7) -0.017(6) 0.022(5) 0.017(5)
O1 0.108(9) 0.041(5) 0.092(8) -0.017(5) 0.032(7) -0.016(5)
O2 0.060(5) 0.047(4) 0.029(4) 0.004(3) -0.008(3) -0.003(4)
O3 0.39(3) 0.020(5) 0.167(16) -0.007(8) 0.139(19) 0.001(10)
O4 0.283(15) 0.054(6) 0.118(9) -0.051(7) 0.119(10) -0.033(9)
O5 0.172(13) 0.041(6) 0.107(10) -0.031(7) 0.032(10) 0.004(7)
O6 0.183(13) 0.045(6) 0.212(15) -0.014(9) 0.037(14) -0.026(9)
O7 0.244(15) 0.082(8) 0.102(9) -0.005(7) -0.101(10) -0.050(10)
O8 0.220(18) 0.099(11) 0.083(9) -0.015(8) -0.031(11) -0.082(12)
O9 0.108(7) 0.042(5) 0.039(4) -0.003(4) 0.006(5) 0.024(5)
O10 0.163(14) 0.081(9) 0.085(9) -0.019(8) 0.013(10) 0.006(9)
O11 0.092(8) 0.063(6) 0.069(6) 0.002(5) 0.025(6) -0.007(6)
O12 0.032(5) 0.083(8) 0.163(12) -0.080(8) -0.011(6) 0.027(5)
C41 0.047(7) 0.053(7) 0.048(7) -0.009(6) 0.010(5) 0.002(5)
C42 0.030(5) 0.054(7) 0.054(6) -0.005(5) -0.003(5) -0.006(5)
C43 0.056(7) 0.049(7) 0.051(6) -0.010(5) 0.003(5) -0.001(5)
C44 0.028(5) 0.068(7) 0.030(5) -0.005(5) 0.006(4) 0.002(5)
C45 0.044(6) 0.047(6) 0.060(6) -0.008(5) 0.004(5) -0.001(5)
C46 0.042(6) 0.056(7) 0.068(7) 0.015(6) 0.004(6) 0.007(5)
C47 0.046(7) 0.054(7) 0.125(11) 0.028(8) -0.001(7) -0.002(6)
C48 0.048(7) 0.038(6) 0.140(12) 0.009(8) -0.008(8) -0.003(6)
C49 0.089(10) 0.058(8) 0.138(13) 0.008(9) -0.013(10) -0.031(8)
C50 0.122(12) 0.080(10) 0.128(13) 0.001(10) -0.002(11) -0.012(10)
C51 0.131(12) 0.079(10) 0.073(9) 0.001(8) -0.022(9) -0.041(10)
C52 0.133(12) 0.072(9) 0.060(8) -0.019(7) -0.020(9) -0.039(9)
C53 0.079(8) 0.031(6) 0.107(10) -0.028(7) 0.022(8) -0.017(6)
C54 0.125(11) 0.076(9) 0.192(14) -0.017(11) 0.003(12) -0.004(10)
C55 0.102(11) 0.113(12) 0.196(15) -0.023(13) 0.052(12) 0.016(11)
C56 0.092(12) 0.096(12) 0.144(15) -0.051(12) 0.042(11) -0.022(10)
C57 0.15(2) 0.19(3) 0.16(2) -0.08(2) -0.02(2) 0.04(2)
C58 0.28(3) 0.086(19) 0.29(4) -0.07(2) -0.03(3) -0.01(2)
C59 0.20(2) 0.101(15) 0.23(2) 0.005(18) 0.00(2) 0.014(16)
C60 0.157(15) 0.065(10) 0.237(18) 0.016(13) 0.038(14) -0.015(11)
C61 0.117(11) 0.047(7) 0.206(14) -0.011(10) -0.003(11) -0.011(9)
C62 0.103(10) 0.047(8) 0.162(13) -0.040(9) -0.067(10) 0.006(8)
C63 0.089(10) 0.077(10) 0.159(14) -0.048(11) -0.016(11) -0.013(9)
C64 0.064(8) 0.102(11) 0.138(13) -0.025(11) -0.024(9) -0.028(8)
C65 0.051(7) 0.075(9) 0.098(10) -0.022(8) -0.017(7) 0.008(7)
C66 0.061(8) 0.089(10) 0.060(8) -0.008(7) -0.017(7) 0.014(7)
C67 0.087(9) 0.069(8) 0.067(8) -0.033(7) -0.048(7) 0.017(7)
C68 0.052(7) 0.069(8) 0.064(7) -0.036(6) -0.027(6) 0.022(6)
C69 0.058(7) 0.074(8) 0.054(7) -0.037(6) 0.013(6) 0.014(6)
C70 0.031(5) 0.058(6) 0.043(5) -0.017(5) 0.008(4) -0.010(5)
C71 0.061(7) 0.043(6) 0.036(5) -0.029(5) 0.004(5) -0.014(5)
C72 0.044(6) 0.041(6) 0.043(6) 0.000(5) -0.001(5) 0.003(5)
C73 0.048(6) 0.065(7) 0.035(5) -0.013(5) -0.011(5) 0.005(5)
C74 0.063(9) 0.092(12) 0.093(12) -0.054(10) -0.023(8) -0.026(8)
N41 0.037(5) 0.074(7) 0.055(6) 0.011(5) -0.003(5) -0.012(5)
N42 0.066(7) 0.054(6) 0.069(7) -0.004(6) 0.022(6) -0.002(5)
N43 0.048(5) 0.040(5) 0.062(6) 0.002(5) 0.016(5) -0.001(4)
N44 0.052(6) 0.063(6) 0.063(6) -0.003(6) 0.003(5) -0.020(5)
N45 0.100(9) 0.062(7) 0.068(7) -0.018(6) -0.022(7) -0.046(7)
N46 0.090(9) 0.081(9) 0.164(14) -0.036(10) -0.023(10) -0.020(8)
N47 0.038(5) 0.056(6) 0.051(5) -0.013(5) -0.010(4) 0.011(4)
N48 0.046(6) 0.090(8) 0.073(7) -0.001(7) -0.001(6) 0.014(6)
N49 0.049(5) 0.054(6) 0.047(5) -0.011(5) 0.011(4) -0.004(5)
N50 0.040(5) 0.046(5) 0.053(5) -0.022(4) 0.005(4) -0.011(4)
O41 0.068(6) 0.064(7) 0.104(9) -0.014(6) 0.034(6) 0.000(5)
O42 0.047(6) 0.051(6) 0.140(11) 0.015(7) 0.022(6) 0.012(4)
O43 0.129(11) 0.067(8) 0.154(14) -0.050(9) 0.009(11) 0.003(8)
O44 0.115(9) 0.033(5) 0.147(11) -0.021(7) 0.011(8) 0.011(6)
O45 0.125(16) 0.22(2) 0.31(3) -0.04(2) -0.07(2) -0.010(15)
O46 0.101(9) 0.091(8) 0.148(12) -0.037(8) 0.071(9) -0.025(7)
O47 0.166(15) 0.079(9) 0.222(19) 0.030(12) 0.033(14) 0.003(10)
O48 0.27(3) 0.073(11) 0.34(3) 0.040(16) 0.10(2) -0.076(14)
O49 0.070(6) 0.042(5) 0.205(12) -0.036(7) -0.058(8) 0.032(5)
O50 0.227(18) 0.048(7) 0.131(13) -0.057(8) -0.037(13) 0.038(9)
O51 0.039(5) 0.074(6) 0.066(6) -0.021(5) -0.012(4) 0.007(4)
O52 0.038(4) 0.047(5) 0.044(4) -0.008(4) -0.011(3) -0.007(3)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 C2 1.504(13) . ?
C2 C3 1.351(12) . ?
C2 N2 1.377(12) . ?
C3 C4 1.363(12) . ?
C4 O1 1.262(11) . ?
C4 N1 1.406(11) . ?
C5 N1 1.285(11) . ?
C5 N2 1.364(11) . ?
C5 N3 1.377(11) . ?
C6 N4 1.282(11) . ?
C6 O2 1.287(11) . ?
C6 N3 1.424(11) . ?
C7 N4 1.486(11) . ?
C7 C8 1.510(12) . ?
C8 C9 1.510(13) . ?
C9 C10 1.540(13) . ?
C10 C11 1.489(14) . ?
C11 C12 1.518(14) . ?
C12 N5 1.436(13) . ?
C13 O3 1.223(15) . ?
C13 N5 1.291(13) . ?
C13 O4 1.376(14) . ?
C14 C21 1.37(2) . ?
C14 O4 1.405(14) . ?
C14 C15 1.553(8) . ?
C15 O5 1.192(10) . ?
C15 O6 1.315(15) . ?
C16 O6 1.344(18) . ?
C16 C17 1.438(16) . ?
C18 C19 1.408(11) . ?
C19 O7 1.312(16) . ?
C20 O8 1.197(9) . ?
C20 O7 1.325(15) . ?
C20 C21 1.551(8) . ?
C21 O9 1.410(14) . ?
C22 O10 1.227(13) . ?
C22 N6 1.306(12) . ?
C22 O9 1.389(13) . ?
C23 N6 1.443(12) . ?
C23 C24 1.515(14) . ?
C24 C25 1.471(13) . ?
C25 C26 1.530(13) . ?
C26 C27 1.505(14) . ?
C27 C28 1.497(12) . ?
C28 N7 1.474(11) . ?
C29 N7 1.290(11) . ?
C29 O11 1.291(11) . ?
C29 N8 1.419(11) . ?
C30 N10 1.278(11) . ?
C30 N8 1.373(12) . ?
C30 N9 1.380(12) . ?
C31 O12 1.292(11) . ?
C31 C32 1.361(13) . ?
C31 N10 1.439(12) . ?
C32 C33 1.366(13) . ?
C33 N9 1.375(13) . ?
C33 C34 1.506(14) . ?
C41 C42 1.505(12) . ?
C42 C43 1.344(12) . ?
C42 N42 1.377(12) . ?
C43 C44 1.360(12) . ?
C44 O41 1.282(11) . ?
C44 N41 1.427(11) . ?
C45 N41 1.294(11) . ?
C45 N43 1.366(11) . ?
C45 N42 1.382(11) . ?
C46 N44 1.286(11) . ?
C46 O42 1.293(11) . ?
C46 N43 1.412(11) . ?
C47 C48 1.490(13) . ?
C47 N44 1.499(12) . ?
C48 C49 1.513(15) . ?
C49 C50 1.533(15) . ?
C50 C51 1.481(16) . ?
C51 C52 1.511(15) . ?
C52 N45 1.446(13) . ?
C53 O43 1.201(13) . ?
C53 N45 1.302(13) . ?
C53 O44 1.374(14) . ?
C54 C61 1.36(2) . ?
C54 O44 1.405(15) . ?
C54 C55 1.555(8) . ?
C55 O45 1.190(10) . ?
C55 O46 1.319(16) . ?
C56 O46 1.337(17) . ?
C56 C57 1.452(16) . ?
C58 C59 1.438(17) . ?
C59 O47 1.323(18) . ?
C60 O48 1.196(10) . ?
C60 O47 1.312(16) . ?
C60 C61 1.556(8) . ?
C61 O49 1.408(14) . ?
C62 O50 1.214(14) . ?
C62 N46 1.298(13) . ?
C62 O49 1.372(14) . ?
C63 N46 1.451(14) . ?
C63 C64 1.511(16) . ?
C64 C65 1.470(15) . ?
C65 C66 1.545(14) . ?
C66 C67 1.520(14) . ?
C67 C68 1.495(12) . ?
C68 N47 1.461(11) . ?
C69 N47 1.284(12) . ?
C69 O51 1.295(12) . ?
C69 N48 1.422(11) . ?
C70 N50 1.291(10) . ?
C70 N48 1.366(12) . ?
C70 N49 1.392(11) . ?
C71 O52 1.277(11) . ?
C71 C72 1.367(12) . ?
C71 N50 1.434(11) . ?
C72 C73 1.361(12) . ?
C73 N49 1.364(12) . ?
C73 C74 1.507(14) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 C2 N2 118.4(9) . . ?
C3 C2 C1 125.2(10) . . ?
N2 C2 C1 116.4(10) . . ?
C2 C3 C4 119.6(10) . . ?
O1 C4 C3 120.9(10) . . ?
O1 C4 N1 117.2(9) . . ?
C3 C4 N1 121.7(9) . . ?
N1 C5 N2 124.7(9) . . ?
N1 C5 N3 117.8(9) . . ?
N2 C5 N3 117.5(8) . . ?
N4 C6 O2 126.4(9) . . ?
N4 C6 N3 116.3(9) . . ?
O2 C6 N3 117.3(9) . . ?
N4 C7 C8 109.8(9) . . ?
C7 C8 C9 120.4(10) . . ?
C8 C9 C10 115.8(10) . . ?
C11 C10 C9 116.5(10) . . ?
C10 C11 C12 114.9(10) . . ?
N5 C12 C11 112.3(12) . . ?
O3 C13 N5 119.8(15) . . ?
O3 C13 O4 120.3(14) . . ?
N5 C13 O4 114.6(11) . . ?
C21 C14 O4 109.0(12) . . ?
C21 C14 C15 104.4(13) . . ?
O4 C14 C15 112.3(14) . . ?
O5 C15 O6 120.8(15) . . ?
O5 C15 C14 129.2(13) . . ?
O6 C15 C14 109.9(13) . . ?
O6 C16 C17 121.7(19) . . ?
O7 C19 C18 149(2) . . ?
O8 C20 O7 119.1(14) . . ?
O8 C20 C21 132.9(15) . . ?
O7 C20 C21 107.8(10) . . ?
C14 C21 O9 111.7(12) . . ?
C14 C21 C20 104.0(13) . . ?
O9 C21 C20 112.4(12) . . ?
O10 C22 N6 122.9(12) . . ?
O10 C22 O9 123.2(11) . . ?
N6 C22 O9 112.2(10) . . ?
N6 C23 C24 110.8(10) . . ?
C25 C24 C23 114.8(10) . . ?
C24 C25 C26 119.2(10) . . ?
C27 C26 C25 118.0(10) . . ?
C28 C27 C26 118.4(11) . . ?
N7 C28 C27 113.1(9) . . ?
N7 C29 O11 122.3(10) . . ?
N7 C29 N8 117.3(9) . . ?
O11 C29 N8 120.1(9) . . ?
N10 C30 N8 116.6(10) . . ?
N10 C30 N9 125.1(10) . . ?
N8 C30 N9 118.2(9) . . ?
O12 C31 C32 123.7(10) . . ?
O12 C31 N10 115.0(10) . . ?
C32 C31 N10 120.4(9) . . ?
C31 C32 C33 118.9(11) . . ?
C32 C33 N9 118.6(10) . . ?
C32 C33 C34 127.9(12) . . ?
N9 C33 C34 112.9(10) . . ?
C5 N1 C4 116.0(9) . . ?
C5 N2 C2 119.2(9) . . ?
C5 N3 C6 127.2(9) . . ?
C6 N4 C7 117.4(9) . . ?
C13 N5 C12 124.1(12) . . ?
C22 N6 C23 122.5(11) . . ?
C29 N7 C28 124.3(10) . . ?
C30 N8 C29 125.5(9) . . ?
C33 N9 C30 118.6(10) . . ?
C30 N10 C31 115.8(9) . . ?
C13 O4 C14 126.0(12) . . ?
C15 O6 C16 108.7(15) . . ?
C19 O7 C20 107.1(13) . . ?
C22 O9 C21 119.0(9) . . ?
C43 C42 N42 117.9(9) . . ?
C43 C42 C41 128.2(10) . . ?
N42 C42 C41 112.7(9) . . ?
C42 C43 C44 121.7(10) . . ?
O41 C44 C43 126.0(10) . . ?
O41 C44 N41 113.5(9) . . ?
C43 C44 N41 120.4(8) . . ?
N41 C45 N43 118.8(9) . . ?
N41 C45 N42 125.3(9) . . ?
N43 C45 N42 115.3(9) . . ?
N44 C46 O42 122.3(10) . . ?
N44 C46 N43 119.0(9) . . ?
O42 C46 N43 118.3(9) . . ?
C48 C47 N44 107.8(11) . . ?
C47 C48 C49 118.7(12) . . ?
C48 C49 C50 115.7(13) . . ?
C51 C50 C49 116.3(14) . . ?
C50 C51 C52 116.1(13) . . ?
N45 C52 C51 108.3(12) . . ?
O43 C53 N45 124.4(14) . . ?
O43 C53 O44 119.6(13) . . ?
N45 C53 O44 113.2(10) . . ?
C61 C54 O44 113.8(13) . . ?
C61 C54 C55 105.9(16) . . ?
O44 C54 C55 109.4(13) . . ?
O45 C55 O46 119.7(18) . . ?
O45 C55 C54 127(2) . . ?
O46 C55 C54 110.4(12) . . ?
O46 C56 C57 119.4(15) . . ?
O47 C59 C58 129(2) . . ?
O48 C60 O47 125.1(17) . . ?
O48 C60 C61 121.8(16) . . ?
O47 C60 C61 113.1(12) . . ?
C54 C61 O49 112.6(13) . . ?
C54 C61 C60 105.4(15) . . ?
O49 C61 C60 105.3(13) . . ?
O50 C62 N46 127.4(15) . . ?
O50 C62 O49 115.1(12) . . ?
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N46 C63 C64 105.8(12) . . ?
C65 C64 C63 115.5(12) . . ?
C64 C65 C66 114.3(12) . . ?
C67 C66 C65 112.7(11) . . ?
C68 C67 C66 114.7(11) . . ?
N47 C68 C67 111.6(10) . . ?
N47 C69 O51 122.7(9) . . ?
N47 C69 N48 116.5(10) . . ?
O51 C69 N48 120.8(10) . . ?
N50 C70 N48 119.9(9) . . ?
N50 C70 N49 122.1(9) . . ?
N48 C70 N49 117.3(8) . . ?
O52 C71 C72 123.9(9) . . ?
O52 C71 N50 114.3(8) . . ?
C72 C71 N50 121.8(8) . . ?
C73 C72 C71 118.0(9) . . ?
C72 C73 N49 120.3(9) . . ?
C72 C73 C74 124.7(11) . . ?
N49 C73 C74 114.8(10) . . ?
C45 N41 C44 115.2(9) . . ?
C42 N42 C45 117.5(9) . . ?
C45 N43 C46 129.0(9) . . ?
C46 N44 C47 119.3(10) . . ?
C53 N45 C52 123.3(11) . . ?
C62 N46 C63 120.2(14) . . ?
C69 N47 C68 125.6(11) . . ?
C70 N48 C69 125.1(10) . . ?
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C70 N50 C71 117.2(8) . . ?
C53 O44 C54 125.1(11) . . ?
C55 O46 C56 114.5(14) . . ?
C60 O47 C59 113.3(17) . . ?
C62 O49 C61 124.2(11) . . ?

loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
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