# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Richard Winpenny' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; 'Madeline Helliwell' '' 'Chris Muryn' '' 'E. Carolina Sanudo' '' 'Grigore A. 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Clark & J.S. Reid. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Excalibur' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 67004 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1069 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.6014 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.55 _diffrn_reflns_theta_max 32.00 _reflns_number_total 39632 _reflns_number_gt 9374 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Several crystals were checked and all of them were severely twinned. The best data set was chosen to be refined. The application TwinRotMat on the Platon software package was used to determine the twin matrix, and this was used in the refinement. As usual in complexes with pivalate groups, the carbons on the tert-butyl groups have a lot of thermal motion, resulting in large thermal ellipsoids.The groups that presented the most severe disorder were modelled as split in two, and their geometry fixed. The dipropylammonium group in the cavity was also very disordered, it was modelled split in two parts. Hydrogen atoms were added on calculated positions and were refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0946P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 39632 _refine_ls_number_parameters 1496 _refine_ls_number_restraints 1421 _refine_ls_R_factor_all 0.2973 _refine_ls_R_factor_gt 0.0763 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2193 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1794 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.720 _refine_ls_restrained_S_all 0.712 _refine_ls_shift/su_max 0.028 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ga1 Ga 1.00753(9) 0.24278(8) 0.33244(6) 0.0391(4) Uani 0.88 1 d P . . Ga2 Ga 0.80058(8) 0.34651(8) 0.34879(4) 0.0331(3) Uani 0.88 1 d P . . Ga3 Ga 0.70300(8) 0.55518(8) 0.33239(6) 0.0383(4) Uani 0.88 1 d P . . Ga4 Ga 0.75758(8) 0.73496(8) 0.24356(6) 0.0397(3) Uani 0.88 1 d P . . Ga5 Ga 0.95019(8) 0.79530(9) 0.18231(6) 0.0434(4) Uani 0.88 1 d P . . Ga6 Ga 1.14887(8) 0.68353(8) 0.14341(4) 0.0343(3) Uani 0.88 1 d P . . Ga7 Ga 1.25736(9) 0.48367(9) 0.18585(6) 0.0432(4) Uani 0.88 1 d P . . Ga8 Ga 1.19414(8) 0.29356(8) 0.24800(6) 0.0422(3) Uani 0.88 1 d P . . Co1 Co 1.00753(9) 0.24278(8) 0.33244(6) 0.0391(4) Uani 0.13 1 d P . . Co2 Co 0.80058(8) 0.34651(8) 0.34879(4) 0.0331(3) Uani 0.13 1 d P . . Co3 Co 0.70300(8) 0.55518(8) 0.33239(6) 0.0383(4) Uani 0.13 1 d P . . Co4 Co 0.75758(8) 0.73496(8) 0.24356(6) 0.0397(3) Uani 0.13 1 d P . . Co5 Co 0.95019(8) 0.79530(9) 0.18231(6) 0.0434(4) Uani 0.13 1 d P . . Co6 Co 1.14887(8) 0.68353(8) 0.14341(4) 0.0343(3) Uani 0.13 1 d P . . Co7 Co 1.25736(9) 0.48367(9) 0.18585(6) 0.0432(4) Uani 0.13 1 d P . . Co8 Co 1.19414(8) 0.29356(8) 0.24800(6) 0.0422(3) Uani 0.13 1 d P . . F1 F 0.9222(4) 0.3456(3) 0.3372(2) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.7884(3) 0.4627(3) 0.3056(2) 0.0243(13) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.7852(3) 0.6278(3) 0.2958(2) 0.0326(14) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.8749(4) 0.7099(4) 0.2032(2) 0.0371(15) Uani 1 1 d . . . F5 F 1.0426(4) 0.6991(4) 0.1965(2) 0.0411(16) Uani 1 1 d . . . F6 F 1.1507(3) 0.5634(3) 0.1674(2) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . F7 F 1.1826(4) 0.4168(4) 0.2422(2) 0.0352(15) Uani 1 1 d . . . F8 F 1.0679(4) 0.3102(3) 0.2661(2) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9481(5) 0.2121(5) 0.2869(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8213(5) 0.3050(5) 0.2818(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9393(6) 0.1801(5) 0.3991(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.8047(5) 0.2293(5) 0.3942(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.7822(5) 0.3865(5) 0.4153(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7479(5) 0.5310(5) 0.3984(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6792(5) 0.3483(5) 0.3599(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6166(4) 0.4836(4) 0.3705(3) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6233(5) 0.6498(5) 0.3570(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . B . O10 O 0.6399(5) 0.7563(5) 0.2844(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . B . O11 O 0.6571(5) 0.5747(5) 0.2683(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7228(5) 0.6714(5) 0.2012(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7911(6) 0.7952(5) 0.2882(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9283(5) 0.8036(5) 0.2598(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7337(5) 0.8428(5) 0.1917(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8557(5) 0.8918(5) 0.1671(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9707(5) 0.7853(5) 0.1066(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . C . O18 O 1.0850(5) 0.6818(6) 0.0907(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . C . O19 O 1.0294(6) 0.8767(5) 0.1607(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1424(5) 0.8078(6) 0.1161(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.2088(5) 0.6842(5) 0.1985(3) 0.0470(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.2551(4) 0.5527(5) 0.2407(3) 0.0452(19) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.2548(5) 0.6680(5) 0.0893(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . D . O24 O 1.3349(5) 0.5541(5) 0.1300(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . D . O25 O 1.2594(5) 0.4224(5) 0.1301(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . E . O26 O 1.1900(5) 0.3108(5) 0.1708(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . E . O27 O 1.3603(5) 0.4029(6) 0.2041(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . F . O28 O 1.3207(5) 0.2733(6) 0.2298(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . F . O29 O 1.1999(5) 0.2730(5) 0.3243(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.0659(5) 0.2748(5) 0.3771(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1992(5) 0.1714(5) 0.2577(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0906(6) 0.1396(5) 0.3246(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8812(14) 0.2478(11) 0.2652(7) 0.101(3) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.8672(12) 0.2067(10) 0.2221(6) 0.102(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.7922(11) 0.2453(9) 0.1993(5) 0.105(3) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.7410 0.2374 0.2274 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7936 0.2184 0.1707 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.7921 0.3057 0.1847 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9497(11) 0.2220(9) 0.1736(6) 0.106(3) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.9478 0.1985 0.1443 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0010 0.1941 0.1867 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.9499 0.2827 0.1607 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8759(10) 0.1092(8) 0.2458(6) 0.102(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.8272 0.0977 0.2753 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9279 0.0883 0.2592 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.8782 0.0808 0.2178 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8665(8) 0.1747(7) 0.4170(4) 0.066(2) Uani 1 1 d DU . . C7 C 0.8444(10) 0.1054(10) 0.4651(7) 0.066(2) Uani 0.60 1 d PDU A 1 C8 C 0.7526(8) 0.1130(10) 0.4858(6) 0.067(2) Uani 0.60 1 d PDU A 1 H8A H 0.7258 0.1142 0.4572 0.100 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 H8B H 0.7303 0.1652 0.4986 0.100 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 H8C H 0.7405 0.0646 0.5154 0.100 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 C9 C 0.8840(10) 0.1122(10) 0.5092(5) 0.067(2) Uani 0.60 1 d PDU A 1 H9A H 0.8608 0.1672 0.5185 0.101 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 H9B H 0.9454 0.1066 0.4962 0.101 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 H9C H 0.8710 0.0672 0.5410 0.101 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 C10 C 0.8831(11) 0.0211(8) 0.4516(6) 0.067(2) Uani 0.60 1 d PDU A 1 H10A H 0.8586 0.0143 0.4240 0.101 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 H10B H 0.8719 -0.0238 0.4837 0.101 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 H10C H 0.9443 0.0178 0.4382 0.101 Uiso 0.60 1 calc PR A 1 C7B C 0.8257(14) 0.1016(16) 0.4651(11) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU A 2 C8B C 0.7629(14) 0.1472(13) 0.5064(7) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU A 2 H8BA H 0.7366 0.1059 0.5363 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H8BB H 0.7192 0.1871 0.4896 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H8BC H 0.7927 0.1778 0.5197 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 C9B C 0.8995(13) 0.0449(13) 0.4886(9) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU A 2 H9BA H 0.8788 -0.0010 0.5174 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H9BB H 0.9248 0.0783 0.5029 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H9BC H 0.9421 0.0213 0.4605 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 C10B C 0.7854(16) 0.0559(13) 0.4406(8) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU A 2 H10D H 0.7611 0.0107 0.4682 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H10E H 0.8281 0.0315 0.4128 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H10F H 0.7407 0.0955 0.4246 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 C11 C 0.7717(8) 0.4576(10) 0.4266(5) 0.0616(18) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.7749(8) 0.4549(8) 0.4875(5) 0.0626(17) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.8599(8) 0.3919(8) 0.4966(4) 0.0663(19) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.8666 0.3872 0.5327 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9079 0.4133 0.4702 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.8577 0.3362 0.4925 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7019(8) 0.4114(8) 0.5247(4) 0.064(2) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.7016 0.4079 0.5620 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7097 0.3545 0.5190 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.6482 0.4443 0.5167 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7698(8) 0.5408(8) 0.4952(5) 0.0624(19) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.7729 0.5368 0.5320 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7163 0.5763 0.4885 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8170 0.5658 0.4702 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6178(10) 0.4045(11) 0.3715(6) 0.085(2) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.5270(9) 0.3778(10) 0.3998(6) 0.086(2) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.5318(8) 0.2843(9) 0.4050(6) 0.088(2) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.4759 0.2696 0.4218 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5718 0.2514 0.4272 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.5509 0.2716 0.3694 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5094(8) 0.3933(9) 0.4601(5) 0.089(2) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.4548 0.3784 0.4808 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.5085 0.4528 0.4578 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.5543 0.3580 0.4777 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4578(8) 0.4342(9) 0.3761(6) 0.087(2) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.4046 0.4144 0.3945 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4696 0.4341 0.3380 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.4534 0.4917 0.3800 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5986(6) 0.7250(6) 0.3313(4) 0.0467(17) Uani 1 1 d DU . . C22 C 0.5201(11) 0.7804(10) 0.3587(6) 0.0471(17) Uani 0.60 1 d PDU B 1 C23 C 0.5340(9) 0.7844(9) 0.4134(5) 0.0474(18) Uani 0.60 1 d PDU B 1 H23A H 0.5830 0.8109 0.4071 0.071 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 H23B H 0.5439 0.7272 0.4355 0.071 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 H23C H 0.4837 0.8177 0.4320 0.071 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 C24 C 0.5076(9) 0.8711(7) 0.3240(5) 0.0478(19) Uani 0.60 1 d PDU B 1 H24A H 0.5580 0.8954 0.3181 0.072 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 H24B H 0.4584 0.9057 0.3425 0.072 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 H24C H 0.4987 0.8699 0.2895 0.072 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 C25 C 0.4410(7) 0.7416(8) 0.3686(6) 0.0478(18) Uani 0.60 1 d PDU B 1 H25A H 0.3913 0.7775 0.3856 0.072 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 H25B H 0.4482 0.6852 0.3920 0.072 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 H25C H 0.4331 0.7375 0.3343 0.072 Uiso 0.60 1 calc PR B 1 C22B C 0.5154(19) 0.7785(15) 0.3588(9) 0.0471(17) Uani 0.40 1 d PDU B 2 C23B C 0.5380(12) 0.8207(13) 0.3963(8) 0.0473(18) Uani 0.40 1 d PDU B 2 H23D H 0.4867 0.8540 0.4140 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 H23E H 0.5784 0.8578 0.3754 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 H23F H 0.5633 0.7772 0.4234 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 C24B C 0.4769(12) 0.8458(12) 0.3152(8) 0.0476(19) Uani 0.40 1 d PDU B 2 H24D H 0.4252 0.8796 0.3320 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 H24E H 0.4635 0.8180 0.2915 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 H24F H 0.5176 0.8826 0.2943 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 C25B C 0.4528(11) 0.7182(12) 0.3918(8) 0.0475(18) Uani 0.40 1 d PDU B 2 H25D H 0.4009 0.7505 0.4095 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 H25E H 0.4786 0.6751 0.4188 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 H25F H 0.4394 0.6909 0.3678 0.071 Uiso 0.40 1 calc PR B 2 C26 C 0.6788(10) 0.6106(14) 0.2208(7) 0.103(3) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.6367(9) 0.5983(12) 0.1788(6) 0.104(3) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.6654(9) 0.4962(11) 0.1800(6) 0.106(3) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.6417 0.4827 0.1543 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6443 0.4637 0.2161 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.7272 0.4817 0.1705 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5470(9) 0.5954(11) 0.1992(5) 0.106(3) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.5155 0.6521 0.2019 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.5383 0.5573 0.2347 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.5268 0.5749 0.1748 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6740(9) 0.6302(11) 0.1229(5) 0.105(3) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.6607 0.6919 0.1143 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.6510 0.6085 0.1003 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.7354 0.6116 0.1163 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8645(11) 0.8104(10) 0.2908(7) 0.081(2) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.8510(9) 0.8336(9) 0.3476(6) 0.082(2) Uani 1 1 d U . . C33 C 0.9316(8) 0.8484(9) 0.3508(6) 0.083(2) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.9252 0.8634 0.3849 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.9495 0.8945 0.3211 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.9742 0.7970 0.3487 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7794(8) 0.9149(8) 0.3475(5) 0.082(2) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.7689 0.9329 0.3810 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.7275 0.9017 0.3441 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.7975 0.9603 0.3172 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8200(8) 0.7634(8) 0.3958(5) 0.085(2) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.8131 0.7807 0.4292 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8615 0.7111 0.3952 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.7657 0.7542 0.3934 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.7785(10) 0.9002(9) 0.1680(6) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.7370(9) 0.9875(8) 0.1406(6) 0.0714(19) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.6901(8) 0.9729(8) 0.1017(5) 0.074(2) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.6621 1.0274 0.0836 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6478 0.9377 0.1221 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.7309 0.9446 0.0750 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.6689(8) 1.0218(8) 0.1820(5) 0.077(2) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.6937 1.0343 0.2076 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.6323 0.9802 0.2008 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.6356 1.0737 0.1649 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7927(8) 1.0515(8) 0.1130(5) 0.072(2) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.8182 1.0620 0.1390 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.7590 1.1042 0.0971 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.8373 1.0303 0.0848 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 1.0189(8) 0.7375(7) 0.0788(4) 0.068(2) Uani 1 1 d DU . . C42 C 1.0352(19) 0.737(2) 0.0185(9) 0.068(2) Uani 0.20 1 d PDU C 1 C43 C 1.075(3) 0.650(2) 0.0088(14) 0.069(2) Uani 0.20 1 d PDU C 1 H43A H 1.0828 0.6513 -0.0291 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H43B H 1.0381 0.6101 0.0306 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H43C H 1.1299 0.6330 0.0187 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 C44 C 1.095(3) 0.801(3) -0.0140(10) 0.069(2) Uani 0.20 1 d PDU C 1 H44A H 1.1075 0.8011 -0.0521 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H44B H 1.1473 0.7856 -0.0014 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H44C H 1.0666 0.8581 -0.0090 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 C45 C 0.950(2) 0.768(3) 0.0009(13) 0.068(2) Uani 0.20 1 d PDU C 1 H45A H 0.9581 0.7648 -0.0363 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H45B H 0.9282 0.8272 0.0038 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H45C H 0.9088 0.7333 0.0240 0.103 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 C42B C 1.0007(8) 0.7493(8) 0.0213(6) 0.068(2) Uani 0.80 1 d PDU C 2 C43B C 1.0314(9) 0.6719(7) 0.0011(5) 0.069(2) Uani 0.80 1 d PDU C 2 H43D H 1.0199 0.6822 -0.0344 0.104 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 H43E H 1.0024 0.6270 0.0256 0.104 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 H43F H 1.0923 0.6548 -0.0013 0.104 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 C44B C 1.0487(8) 0.8239(8) -0.0165(4) 0.069(2) Uani 0.80 1 d PDU C 2 H44D H 1.0404 0.8347 -0.0529 0.103 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 H44E H 1.1091 0.8074 -0.0170 0.103 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 H44F H 1.0259 0.8752 -0.0026 0.103 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 C45B C 0.9041(7) 0.7836(8) 0.0260(5) 0.069(2) Uani 0.80 1 d PDU C 2 H45D H 0.8905 0.7926 -0.0088 0.103 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 H45E H 0.8891 0.8372 0.0374 0.103 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 H45F H 0.8721 0.7426 0.0525 0.103 Uiso 0.80 1 calc PR C 2 C46 C 1.1030(11) 0.8755(9) 0.1300(6) 0.0652(19) Uani 1 1 d U . . C47 C 1.1381(9) 0.9543(8) 0.1081(5) 0.0663(18) Uani 1 1 d U . . C48 C 1.2283(8) 0.9322(7) 0.1244(5) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . H48A H 1.2640 0.8851 0.1093 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.2197 0.9166 0.1635 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 1.2558 0.9817 0.1104 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 1.1594(8) 0.9719(8) 0.0468(5) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . H49A H 1.1070 0.9862 0.0340 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 1.1946 0.9216 0.0351 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 1.1900 1.0192 0.0322 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.0802(8) 1.0273(8) 0.1288(5) 0.068(2) Uani 1 1 d U . . H50A H 1.0269 1.0385 0.1174 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 1.1068 1.0773 0.1146 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 1.0690 1.0137 0.1680 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.2410(10) 0.6293(10) 0.2316(5) 0.0663(18) Uani 1 1 d U . . C52 C 1.2584(9) 0.6696(8) 0.2780(5) 0.0677(18) Uani 1 1 d U . . C53 C 1.2995(8) 0.6014(8) 0.3155(5) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . H53A H 1.3091 0.6245 0.3429 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 1.3538 0.5751 0.2961 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 1.2633 0.5591 0.3327 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 1.1779(9) 0.7139(8) 0.3052(4) 0.072(2) Uani 1 1 d U . . H54A H 1.1879 0.7362 0.3328 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 1.1384 0.6745 0.3219 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 1.1539 0.7606 0.2791 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.3165(8) 0.7377(7) 0.2471(5) 0.068(2) Uani 1 1 d U . . H55A H 1.3285 0.7624 0.2729 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 1.2873 0.7821 0.2223 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 1.3696 0.7106 0.2270 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 1.3232(7) 0.6194(8) 0.0902(4) 0.070(2) Uani 1 1 d DU . . C57 C 1.4018(9) 0.6411(9) 0.0485(6) 0.070(2) Uani 0.75 1 d PDU D 1 C58 C 1.4228(8) 0.7189(8) 0.0559(6) 0.071(2) Uani 0.75 1 d PDU D 1 H58A H 1.3763 0.7664 0.0504 0.107 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 H58B H 1.4746 0.7321 0.0299 0.107 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 H58C H 1.4312 0.7088 0.0922 0.107 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 C59 C 1.4754(7) 0.5673(8) 0.0562(5) 0.070(2) Uani 0.75 1 d PDU D 1 H59A H 1.5265 0.5810 0.0295 0.106 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 H59B H 1.4617 0.5165 0.0518 0.106 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 H59C H 1.4852 0.5574 0.0921 0.106 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 C60 C 1.3868(8) 0.6551(10) -0.0065(4) 0.072(2) Uani 0.75 1 d PDU D 1 H60A H 1.3406 0.7030 -0.0119 0.107 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 H60B H 1.3718 0.6044 -0.0101 0.107 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 H60C H 1.4383 0.6672 -0.0333 0.107 Uiso 0.75 1 calc PR D 1 C57B C 1.394(3) 0.6463(19) 0.0404(18) 0.071(2) Uani 0.25 1 d PDU D 2 C58B C 1.363(2) 0.7349(19) 0.0096(13) 0.071(2) Uani 0.25 1 d PDU D 2 H58D H 1.3662 0.7767 0.0280 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 H58E H 1.3039 0.7399 0.0079 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 H58F H 1.3979 0.7451 -0.0267 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 C59B C 1.4732(15) 0.643(3) 0.0586(13) 0.071(2) Uani 0.25 1 d PDU D 2 H59D H 1.4591 0.6758 0.0862 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 H59E H 1.5150 0.6674 0.0280 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 H59F H 1.4965 0.5845 0.0733 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 C60B C 1.412(2) 0.583(2) 0.0040(12) 0.071(2) Uani 0.25 1 d PDU D 2 H60D H 1.4536 0.6008 -0.0289 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 H60E H 1.3598 0.5816 -0.0051 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 H60F H 1.4347 0.5266 0.0229 0.106 Uiso 0.25 1 calc PR D 2 C61 C 1.2259(7) 0.3614(8) 0.1294(4) 0.060(2) Uani 1 1 d DU . . C62 C 1.2394(11) 0.3488(11) 0.0731(7) 0.060(2) Uani 0.50 1 d PDU E 1 C63 C 1.3334(9) 0.3098(13) 0.0550(6) 0.061(2) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H63A H 1.3472 0.2563 0.0802 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H63B H 1.3690 0.3488 0.0542 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H63C H 1.3436 0.2995 0.0192 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C64 C 1.1843(11) 0.2898(12) 0.0732(7) 0.061(2) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H64A H 1.1249 0.3141 0.0854 0.091 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H64B H 1.1985 0.2353 0.0974 0.091 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H64C H 1.1936 0.2816 0.0369 0.091 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C65 C 1.2203(12) 0.4329(10) 0.0350(6) 0.061(2) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H65A H 1.1609 0.4584 0.0461 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H65B H 1.2309 0.4243 -0.0014 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H65C H 1.2566 0.4704 0.0355 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C62B C 1.2296(11) 0.3354(12) 0.0765(9) 0.060(2) Uani 0.50 1 d PDU E 2 C63B C 1.3187(9) 0.3424(13) 0.0389(6) 0.061(2) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H63D H 1.3224 0.3248 0.0060 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H63E H 1.3623 0.3057 0.0571 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H63F H 1.3272 0.4009 0.0298 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C64B C 1.2157(12) 0.2424(10) 0.0904(7) 0.061(2) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H64D H 1.2194 0.2255 0.0573 0.091 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H64E H 1.1598 0.2380 0.1139 0.091 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H64F H 1.2592 0.2053 0.1086 0.091 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C65B C 1.1610(10) 0.3942(12) 0.0484(6) 0.061(2) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H65D H 1.1640 0.3775 0.0154 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H65E H 1.1699 0.4525 0.0398 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H65F H 1.1052 0.3899 0.0722 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C66 C 1.3763(6) 0.3263(8) 0.2180(5) 0.065(2) Uani 1 1 d DU . . C67 C 1.4667(10) 0.2840(11) 0.2205(6) 0.065(2) Uani 0.60 1 d PDU F 1 C68 C 1.4995(9) 0.3218(10) 0.2556(7) 0.066(2) Uani 0.60 1 d PDU F 1 H68A H 1.4970 0.3825 0.2408 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 H68B H 1.5581 0.2945 0.2565 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 H68C H 1.4644 0.3124 0.2921 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 C69 C 1.5229(8) 0.2963(11) 0.1639(5) 0.066(2) Uani 0.60 1 d PDU F 1 H69A H 1.5192 0.3567 0.1476 0.099 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 H69B H 1.5039 0.2693 0.1421 0.099 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 H69C H 1.5815 0.2708 0.1657 0.099 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 C70 C 1.4712(9) 0.1883(8) 0.2453(7) 0.066(2) Uani 0.60 1 d PDU F 1 H70A H 1.4372 0.1800 0.2820 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 H70B H 1.5300 0.1614 0.2455 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 H70C H 1.4492 0.1632 0.2240 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR F 1 C67B C 1.4719(19) 0.2816(15) 0.2070(8) 0.065(2) Uani 0.40 1 d PDU F 2 C68B C 1.5280(11) 0.3477(13) 0.1962(11) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU F 2 H68D H 1.5876 0.3214 0.1870 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 H68E H 1.5177 0.3696 0.2284 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 H68F H 1.5145 0.3942 0.1664 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 C69B C 1.4912(13) 0.2404(16) 0.1599(9) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU F 2 H69D H 1.5511 0.2144 0.1525 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 H69E H 1.4786 0.2832 0.1283 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 H69F H 1.4565 0.1970 0.1685 0.099 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 C70B C 1.4854(12) 0.2137(13) 0.2592(8) 0.066(2) Uani 0.40 1 d PDU F 2 H70D H 1.5439 0.1833 0.2535 0.098 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 H70E H 1.4470 0.1737 0.2676 0.098 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 H70F H 1.4738 0.2415 0.2889 0.098 Uiso 0.40 1 calc PR F 2 C71 C 1.1481(12) 0.2749(10) 0.3678(6) 0.083(2) Uani 1 1 d U . . C72 C 1.1805(10) 0.2705(9) 0.4185(6) 0.084(2) Uani 1 1 d U . . C73 C 1.2581(9) 0.3159(9) 0.4015(5) 0.085(2) Uani 1 1 d U . . H73A H 1.2402 0.3762 0.3872 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 1.3013 0.2915 0.3739 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 1.2815 0.3084 0.4327 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 1.1997(10) 0.1729(9) 0.4440(5) 0.089(2) Uani 1 1 d U . . H74A H 1.2206 0.1640 0.4764 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 1.2426 0.1445 0.4182 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 1.1479 0.1496 0.4533 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 1.1145(9) 0.3103(9) 0.4612(5) 0.088(2) Uani 1 1 d U . . H75A H 1.1012 0.3714 0.4475 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 1.1368 0.2986 0.4933 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 1.0631 0.2863 0.4702 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 1.1608(15) 0.1188(11) 0.2894(9) 0.117(3) Uani 1 1 d U . . C77 C 1.1972(13) 0.0274(11) 0.2971(9) 0.119(3) Uani 1 1 d U . . C78 C 1.2414(11) 0.0025(9) 0.3454(7) 0.122(3) Uani 1 1 d U . . H78A H 1.1989 0.0096 0.3782 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 1.2827 0.0389 0.3386 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 1.2701 -0.0564 0.3495 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 1.2702(11) 0.0057(9) 0.2507(7) 0.122(3) Uani 1 1 d U . . H79A H 1.2491 0.0193 0.2180 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 1.2940 -0.0546 0.2592 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 1.3141 0.0386 0.2453 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 1.1369(11) -0.0242(9) 0.3060(7) 0.122(3) Uani 1 1 d U . . H80A H 1.1112 -0.0090 0.2750 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 1.0930 -0.0158 0.3380 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 1.1648 -0.0835 0.3112 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C4A C 0.9895(17) 0.531(2) 0.2922(9) 0.063(2) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H4A1 H 0.9315 0.5213 0.3107 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H4A2 H 0.9852 0.5925 0.2782 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C5A C 1.0363(13) 0.5093(12) 0.3342(7) 0.063(2) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H5A1 H 1.0954 0.5147 0.3159 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H5A2 H 1.0367 0.4486 0.3506 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C6A C 1.0145(14) 0.5522(13) 0.3794(7) 0.063(2) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H6AA H 1.0545 0.5264 0.4027 0.094 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H6AB H 0.9571 0.5463 0.4001 0.094 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H6AC H 1.0174 0.6122 0.3653 0.094 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 N1A N 1.0106(11) 0.4959(11) 0.2466(7) 0.063(2) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H1A1 H 1.0189 0.4386 0.2602 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H1A2 H 1.0632 0.5080 0.2291 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C1A C 0.9683(17) 0.5079(16) 0.2049(8) 0.063(2) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H1A3 H 0.9529 0.5700 0.1938 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H1A4 H 0.9145 0.4881 0.2238 0.075 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C2A C 0.9915(12) 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0.085(5) -0.014(4) -0.018(4) 0.011(4) C70B 0.026(4) 0.077(5) 0.085(5) -0.014(4) -0.019(4) 0.011(4) C71 0.118(6) 0.074(5) 0.079(5) -0.028(4) -0.046(5) -0.020(4) C72 0.119(6) 0.075(5) 0.080(5) -0.027(4) -0.046(4) -0.020(4) C73 0.120(6) 0.076(5) 0.082(5) -0.029(4) -0.045(5) -0.021(5) C74 0.122(6) 0.077(5) 0.083(5) -0.022(4) -0.046(5) -0.017(5) C75 0.122(6) 0.078(5) 0.080(5) -0.027(4) -0.043(5) -0.018(5) C76 0.142(8) 0.052(5) 0.172(8) -0.053(6) -0.050(6) 0.006(5) C77 0.143(8) 0.053(5) 0.173(8) -0.053(6) -0.049(6) 0.006(5) C78 0.145(8) 0.055(5) 0.174(8) -0.050(6) -0.049(7) 0.009(5) C79 0.145(8) 0.054(5) 0.174(8) -0.052(6) -0.047(7) 0.008(5) C80 0.145(8) 0.053(5) 0.177(8) -0.051(6) -0.047(7) 0.006(5) C4A 0.059(6) 0.046(5) 0.075(5) -0.013(5) -0.007(5) -0.006(4) C5A 0.059(6) 0.046(5) 0.076(5) -0.013(5) -0.006(5) -0.007(4) C6A 0.060(6) 0.046(6) 0.075(6) -0.012(5) -0.005(5) -0.007(4) N1A 0.059(6) 0.046(5) 0.076(5) -0.013(5) -0.007(5) -0.006(4) C1A 0.060(6) 0.047(5) 0.075(5) -0.013(5) -0.007(5) -0.006(4) C2A 0.060(6) 0.047(5) 0.075(5) -0.013(5) -0.007(5) -0.006(4) C3A 0.059(6) 0.047(6) 0.075(6) -0.014(5) -0.007(5) -0.007(4) C4B 0.054(8) 0.073(9) 0.164(11) 0.070(9) 0.035(8) -0.003(8) C1B 0.055(8) 0.074(9) 0.164(11) 0.071(9) 0.035(8) -0.003(8) C2B 0.055(8) 0.074(9) 0.164(11) 0.070(9) 0.035(8) -0.003(8) C6B 0.054(8) 0.073(9) 0.165(11) 0.070(10) 0.035(8) -0.002(8) N1B 0.054(8) 0.074(9) 0.164(11) 0.071(9) 0.035(8) -0.003(8) C5B 0.054(8) 0.073(9) 0.164(11) 0.070(9) 0.035(8) -0.003(8) C3B 0.055(8) 0.074(9) 0.164(11) 0.070(10) 0.035(8) -0.003(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ga1 O32 1.920(8) . ? Ga1 F1 1.924(6) . ? Ga1 F8 1.933(6) . ? Ga1 O30 1.938(8) . ? Ga1 O1 1.956(8) . ? Ga1 O3 1.960(8) . ? Ga2 F2 1.925(5) . ? Ga2 O7 1.926(8) . ? Ga2 F1 1.931(6) . ? Ga2 O5 1.945(7) . ? Ga2 O4 1.959(8) . ? Ga2 O2 1.967(7) . ? Ga3 F3 1.897(5) . ? Ga3 O9 1.908(7) . ? Ga3 O11 1.939(8) . ? Ga3 O8 1.942(6) . ? Ga3 F2 1.943(5) . ? Ga3 O6 1.965(8) . ? Ga4 F4 1.929(6) . ? Ga4 O10 1.932(8) . ? Ga4 O15 1.939(7) . ? Ga4 F3 1.948(5) . ? Ga4 O13 1.974(9) . ? Ga4 O12 1.980(8) . ? Ga5 F5 1.938(6) . ? Ga5 O19 1.954(8) . ? Ga5 F4 1.959(6) . ? Ga5 O17 1.960(8) . ? Ga5 O16 1.967(8) . ? Ga5 O14 1.993(8) . ? Ga6 F6 1.894(5) . ? Ga6 F5 1.917(6) . ? Ga6 O23 1.927(7) . ? Ga6 O20 1.954(9) . ? Ga6 O18 1.957(8) . ? Ga6 O21 1.958(7) . ? Ga7 F7 1.909(6) . ? Ga7 O27 1.962(9) . ? Ga7 O24 1.962(7) . ? Ga7 O25 1.976(8) . ? Ga7 F6 2.003(5) . ? Ga7 O22 2.048(7) . ? Ga8 O31 1.936(9) . ? Ga8 F7 1.954(5) . ? Ga8 O29 1.954(7) . ? Ga8 F8 1.961(6) . ? Ga8 O28 1.964(8) . ? Ga8 O26 1.977(7) . ? O1 C1 1.311(19) . ? O2 C1 1.256(19) . ? O3 C6 1.173(12) . ? O4 C6 1.335(13) . ? O5 C11 1.244(14) . ? O6 C11 1.261(15) . ? O7 C16 1.222(17) . ? O8 C16 1.288(17) . ? O9 C21 1.260(11) . ? O10 C21 1.260(11) . ? O11 C26 1.212(17) . ? O12 C26 1.281(18) . ? O13 C31 1.311(16) . ? O14 C31 1.138(15) . ? O15 C36 1.256(14) . ? O16 C36 1.235(15) . ? O17 C41 1.210(13) . ? O18 C41 1.288(13) . ? O19 C46 1.253(15) . ? O20 C46 1.237(15) . ? O21 C51 1.195(15) . ? O22 C51 1.190(15) . ? O23 C56 1.211(12) . ? O24 C56 1.290(13) . ? O25 C61 1.261(12) . ? O26 C61 1.263(12) . ? O27 C66 1.193(13) . ? O28 C66 1.329(13) . ? O29 C71 1.219(17) . ? O30 C71 1.303(17) . ? O31 C76 1.19(2) . ? O32 C76 1.30(2) . ? C1 C2 1.554(19) . ? C2 C3 1.44(2) . ? C2 C5 1.536(18) . ? C2 C4 1.59(2) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 C7 1.472(16) . ? C6 C7B 1.60(3) . ? C7 C8 1.439(16) . ? C7 C10 1.472(16) . ? C7 C9 1.512(16) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C7B C10B 1.468(18) . ? C7B C8B 1.499(18) . ? C7B C9B 1.502(18) . ? C8B H8BA 0.9600 . ? C8B H8BB 0.9600 . ? C8B H8BC 0.9600 . ? C9B H9BA 0.9600 . ? C9B H9BB 0.9600 . ? C9B H9BC 0.9600 . ? C10B H10D 0.9600 . ? C10B H10E 0.9600 . ? C10B H10F 0.9600 . ? C11 C12 1.595(16) . ? C12 C15 1.460(15) . ? C12 C14 1.509(14) . ? C12 C13 1.555(17) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.576(17) . ? C17 C20 1.446(17) . ? C17 C18 1.489(19) . ? C17 C19 1.601(18) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 C22 1.511(17) . ? C21 C22B 1.54(4) . ? C22 C25 1.512(15) . ? C22 C24 1.514(15) . ? C22 C23 1.530(16) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C22B C23B 1.510(18) . ? C22B C24B 1.511(18) . ? C22B C25B 1.521(18) . ? C23B H23D 0.9600 . ? C23B H23E 0.9600 . ? C23B H23F 0.9600 . ? C24B H24D 0.9600 . ? C24B H24E 0.9600 . ? C24B H24F 0.9600 . ? C25B H25D 0.9600 . ? C25B H25E 0.9600 . ? C25B H25F 0.9600 . ? C26 C27 1.526(19) . ? C27 C30 1.423(17) . ? C27 C29 1.428(17) . ? C27 C28 1.62(2) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C31 C32 1.576(19) . ? C32 C33 1.429(17) . ? C32 C35 1.518(18) . ? C32 C34 1.549(17) . ? C33 H33A 0.9600 . ? C33 H33B 0.9600 . ? C33 H33C 0.9600 . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? C34 H34C 0.9600 . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? C36 C37 1.502(17) . ? C37 C39 1.449(17) . ? C37 C40 1.465(16) . ? C37 C38 1.530(17) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C41 C42 1.526(19) . ? C41 C42B 1.563(18) . ? C42 C43 1.475(19) . ? C42 C45 1.523(19) . ? C42 C44 1.532(19) . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C42B C43B 1.437(14) . ? C42B C45B 1.530(14) . ? C42B C44B 1.571(14) . ? C43B H43D 0.9600 . ? C43B H43E 0.9600 . ? C43B H43F 0.9600 . ? C44B H44D 0.9600 . ? C44B H44E 0.9600 . ? C44B H44F 0.9600 . ? C45B H45D 0.9600 . ? C45B H45E 0.9600 . ? C45B H45F 0.9600 . ? C46 C47 1.451(16) . ? C47 C50 1.468(16) . ? C47 C49 1.502(16) . ? C47 C48 1.582(17) . ? C48 H48A 0.9600 . ? C48 H48B 0.9600 . ? C48 H48C 0.9600 . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? C51 C52 1.649(17) . ? C52 C53 1.437(16) . ? C52 C54 1.442(16) . ? C52 C55 1.551(15) . ? C53 H53A 0.9600 . ? C53 H53B 0.9600 . ? C53 H53C 0.9600 . ? C54 H54A 0.9600 . ? C54 H54B 0.9600 . ? C54 H54C 0.9600 . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? C55 H55C 0.9600 . ? C56 C57 1.487(15) . ? C56 C57B 1.53(5) . ? C57 C60 1.471(15) . ? C57 C58 1.476(15) . ? 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F6 Ga7 O27 C66 -3(15) . . . . ? O22 Ga7 O27 C66 126.7(13) . . . . ? O31 Ga8 O28 C66 -177.9(10) . . . . ? F7 Ga8 O28 C66 -0.2(10) . . . . ? O29 Ga8 O28 C66 -88.8(10) . . . . ? F8 Ga8 O28 C66 175(100) . . . . ? O26 Ga8 O28 C66 92.8(10) . . . . ? O31 Ga8 O29 C71 -94.2(13) . . . . ? F7 Ga8 O29 C71 82.8(13) . . . . ? F8 Ga8 O29 C71 -4.8(14) . . . . ? O28 Ga8 O29 C71 176.9(14) . . . . ? O26 Ga8 O29 C71 -118(11) . . . . ? O32 Ga1 O30 C71 46.6(11) . . . . ? F1 Ga1 O30 C71 -132.6(11) . . . . ? F8 Ga1 O30 C71 -46.2(11) . . . . ? O1 Ga1 O30 C71 -101(24) . . . . ? O3 Ga1 O30 C71 137.4(11) . . . . ? F7 Ga8 O31 C76 -3(6) . . . . ? O29 Ga8 O31 C76 51.7(18) . . . . ? F8 Ga8 O31 C76 -41.1(18) . . . . ? O28 Ga8 O31 C76 139.1(18) . . . . ? O26 Ga8 O31 C76 -129.0(18) . . . . ? F1 Ga1 O32 C76 72(6) . . . . ? F8 Ga1 O32 C76 -0.5(15) . . . . ? O30 Ga1 O32 C76 -92.8(15) . . . . ? O1 Ga1 O32 C76 86.8(15) . . . . ? O3 Ga1 O32 C76 178.0(16) . . . . ? Ga2 O2 C1 O1 -9(2) . . . . ? Ga2 O2 C1 C2 160.8(9) . . . . ? Ga1 O1 C1 O2 -22(3) . . . . ? Ga1 O1 C1 C2 168.6(9) . . . . ? O2 C1 C2 C3 8(2) . . . . ? O1 C1 C2 C3 178.6(14) . . . . ? O2 C1 C2 C5 -122.6(16) . . . . ? O1 C1 C2 C5 48(2) . . . . ? O2 C1 C2 C4 124.6(16) . . . . ? O1 C1 C2 C4 -64.7(17) . . . . ? Ga1 O3 C6 O4 -11(2) . . . . ? Ga1 O3 C6 C7 167.8(9) . . . . ? Ga1 O3 C6 C7B 162.0(11) . . . . ? Ga2 O4 C6 O3 -24.1(18) . . . . ? Ga2 O4 C6 C7 156.6(9) . . . . ? Ga2 O4 C6 C7B 161.3(9) . . . . ? O3 C6 C7 C8 173.5(12) . . . . ? O4 C6 C7 C8 -7.2(17) . . . . ? C7B C6 C7 C8 -31(5) . . . . ? O3 C6 C7 C10 -62.3(16) . . . . ? O4 C6 C7 C10 117.0(13) . . . . ? C7B C6 C7 C10 94(5) . . . . ? O3 C6 C7 C9 54.4(16) . . . . ? O4 C6 C7 C9 -126.3(12) . . . . ? C7B C6 C7 C9 -150(6) . . . . ? O3 C6 C7B C10B -113.7(16) . . . . ? O4 C6 C7B C10B 60.4(15) . . . . ? C7 C6 C7B C10B -141(6) . . . . ? O3 C6 C7B C8B 124.6(16) . . . . ? O4 C6 C7B C8B -61.3(15) . . . . ? C7 C6 C7B C8B 97(6) . . . . ? O3 C6 C7B C9B 7.0(19) . . . . ? O4 C6 C7B C9B -179.0(13) . . . . ? C7 C6 C7B C9B -20(5) . . . . ? Ga2 O5 C11 O6 20(2) . . . . ? Ga2 O5 C11 C12 -169.9(7) . . . . ? Ga3 O6 C11 O5 10.0(19) . . . . ? Ga3 O6 C11 C12 -160.0(7) . . . . ? O5 C11 C12 C15 174.8(11) . . . . ? O6 C11 C12 C15 -14.0(15) . . . . ? O5 C11 C12 C14 -61.6(15) . . . . ? O6 C11 C12 C14 109.6(12) . . . . ? O5 C11 C12 C13 51.1(13) . . . . ? O6 C11 C12 C13 -137.7(11) . . . . ? Ga2 O7 C16 O8 13(2) . . . . ? Ga2 O7 C16 C17 -156.9(9) . . . . ? Ga3 O8 C16 O7 19(2) . . . . ? Ga3 O8 C16 C17 -170.2(8) . . . . ? O7 C16 C17 C20 -134.2(15) . . . . ? O8 C16 C17 C20 54.0(19) . . . . ? O7 C16 C17 C18 -3(2) . . . . ? O8 C16 C17 C18 -174.9(12) . . . . ? O7 C16 C17 C19 111.9(16) . . . . ? O8 C16 C17 C19 -59.9(15) . . . . ? Ga4 O10 C21 O9 -23.5(17) . . . . ? Ga4 O10 C21 C22 153.3(9) . . . . ? Ga4 O10 C21 C22B 156.6(10) . . . . ? Ga3 O9 C21 O10 -17.0(16) . . . . ? Ga3 O9 C21 C22 166.3(8) . . . . ? Ga3 O9 C21 C22B 163.0(9) . . . . ? O10 C21 C22 C25 118.0(12) . . . . ? O9 C21 C22 C25 -65.1(14) . . . . ? C22B C21 C22 C25 8(20) . . . . ? O10 C21 C22 C24 -3.7(15) . . . . ? O9 C21 C22 C24 173.1(10) . . . . ? C22B C21 C22 C24 -114(21) . . . . ? O10 C21 C22 C23 -122.4(11) . . . . ? O9 C21 C22 C23 54.5(13) . . . . ? C22B C21 C22 C23 128(21) . . . . ? O10 C21 C22B C23B -96.0(14) . . . . ? O9 C21 C22B C23B 84.0(14) . . . . ? C22 C21 C22B C23B -24(20) . . . . ? O10 C21 C22B C24B 24.4(16) . . . . ? O9 C21 C22B C24B -155.6(12) . . . . ? C22 C21 C22B C24B 96(21) . . . . ? O10 C21 C22B C25B 144.6(12) . . . . ? O9 C21 C22B C25B -35.3(16) . . . . ? C22 C21 C22B C25B -144(21) . . . . ? Ga3 O11 C26 O12 -26(3) . . . . ? Ga3 O11 C26 C27 168.1(10) . . . . ? Ga4 O12 C26 O11 -8(3) . . . . ? Ga4 O12 C26 C27 159.5(9) . . . . ? O11 C26 C27 C30 -170.1(17) . . . . ? O12 C26 C27 C30 21(2) . . . . ? O11 C26 C27 C29 38(2) . . . . ? O12 C26 C27 C29 -130.3(16) . . . . ? O11 C26 C27 C28 -63.4(19) . . . . ? O12 C26 C27 C28 128.2(14) . . . . ? Ga5 O14 C31 O13 17(2) . . . . ? Ga5 O14 C31 C32 -168.1(9) . . . . ? Ga4 O13 C31 O14 15(2) . . . . ? Ga4 O13 C31 C32 -161.1(8) . . . . ? O14 C31 C32 C33 3(2) . . . . ? O13 C31 C32 C33 178.7(12) . . . . ? O14 C31 C32 C35 -118.7(16) . . . . ? O13 C31 C32 C35 57.3(16) . . . . ? O14 C31 C32 C34 123.8(16) . . . . ? O13 C31 C32 C34 -60.3(14) . . . . ? Ga5 O16 C36 O15 16(2) . . . . ? Ga5 O16 C36 C37 -166.8(9) . . . . ? Ga4 O15 C36 O16 12(2) . . . . ? Ga4 O15 C36 C37 -164.6(9) . . . . ? O16 C36 C37 C39 -118.6(14) . . . . ? O15 C36 C37 C39 58.5(17) . . . . ? O16 C36 C37 C40 4(2) . . . . ? O15 C36 C37 C40 -179.2(13) . . . . ? O16 C36 C37 C38 129.6(13) . . . . ? O15 C36 C37 C38 -53.3(17) . . . . ? Ga5 O17 C41 O18 -12(2) . . . . ? Ga5 O17 C41 C42 -175.5(17) . . . . ? Ga5 O17 C41 C42B 171.7(7) . . . . ? Ga6 O18 C41 O17 -21.6(18) . . . . ? Ga6 O18 C41 C42 146.2(13) . . . . ? Ga6 O18 C41 C42B 154.7(7) . . . . ? O17 C41 C42 C43 -159(2) . . . . ? O18 C41 C42 C43 35(2) . . . . ? C42B C41 C42 C43 -123(4) . . . . ? O17 C41 C42 C45 -36(3) . . . . ? O18 C41 C42 C45 157.0(18) . . . . ? C42B C41 C42 C45 -1(4) . . . . ? O17 C41 C42 C44 80(2) . . . . ? O18 C41 C42 C44 -86.4(19) . . . . ? C42B C41 C42 C44 116(4) . . . . ? O17 C41 C42B C43B -154.4(11) . . . . ? O18 C41 C42B C43B 28.9(14) . . . . ? C42 C41 C42B C43B 54(4) . . . . ? O17 C41 C42B C45B -28.5(13) . . . . ? O18 C41 C42B C45B 154.8(10) . . . . ? C42 C41 C42B C45B 180(4) . . . . ? O17 C41 C42B C44B 84.8(12) . . . . ? O18 C41 C42B C44B -92.0(12) . . . . ? C42 C41 C42B C44B -67(4) . . . . ? Ga6 O20 C46 O19 -28(2) . . . . ? Ga6 O20 C46 C47 156.9(10) . . . . ? Ga5 O19 C46 O20 -13(2) . . . . ? Ga5 O19 C46 C47 162.1(9) . . . . ? O20 C46 C47 C50 178.6(13) . . . . ? O19 C46 C47 C50 3(2) . . . . ? O20 C46 C47 C49 53.6(19) . . . . ? O19 C46 C47 C49 -121.9(14) . . . . ? O20 C46 C47 C48 -58.5(17) . . . . ? O19 C46 C47 C48 125.9(14) . . . . ? Ga7 O22 C51 O21 18(2) . . . . ? Ga7 O22 C51 C52 -170.5(7) . . . . ? Ga6 O21 C51 O22 7(3) . . . . ? Ga6 O21 C51 C52 -164.2(7) . . . . ? O22 C51 C52 C53 8.5(17) . . . . ? O21 C51 C52 C53 -178.1(12) . . . . ? O22 C51 C52 C54 -114.5(13) . . . . ? O21 C51 C52 C54 58.8(14) . . . . ? O22 C51 C52 C55 129.3(12) . . . . ? O21 C51 C52 C55 -57.4(15) . . . . ? Ga6 O23 C56 O24 11(2) . . . . ? Ga6 O23 C56 C57 -159.5(8) . . . . ? Ga6 O23 C56 C57B -166.8(12) . . . . ? Ga7 O24 C56 O23 24(2) . . . . ? Ga7 O24 C56 C57 -165.2(8) . . . . ? Ga7 O24 C56 C57B -158.4(13) . . . . ? O23 C56 C57 C60 -56.2(15) . . . . ? O24 C56 C57 C60 132.8(12) . . . . ? C57B C56 C57 C60 -13(7) . . . . ? O23 C56 C57 C58 65.2(15) . . . . ? O24 C56 C57 C58 -105.8(13) . . . . ? C57B C56 C57 C58 109(7) . . . . ? O23 C56 C57 C59 -175.5(12) . . . . ? O24 C56 C57 C59 13.5(15) . . . . ? C57B C56 C57 C59 -132(7) . . . . ? O23 C56 C57B C59B 132.7(18) . . . . ? O24 C56 C57B C59B -45(2) . . . . ? C57 C56 C57B C59B -7(7) . . . . ? O23 C56 C57B C58B 11(2) . . . . ? O24 C56 C57B C58B -166.9(18) . . . . ? C57 C56 C57B C58B -129(8) . . . . ? O23 C56 C57B C60B -107.9(19) . . . . ? O24 C56 C57B C60B 74(2) . . . . ? C57 C56 C57B C60B 112(7) . . . . ? Ga8 O26 C61 O25 -13.5(17) . . . . ? Ga8 O26 C61 C62 161.0(9) . . . . ? Ga8 O26 C61 C62B 162.5(8) . . . . ? Ga7 O25 C61 O26 -13.2(19) . . . . ? Ga7 O25 C61 C62 171.9(9) . . . . ? Ga7 O25 C61 C62B 171.2(9) . . . . ? O26 C61 C62 C64 16.6(17) . . . . ? O25 C61 C62 C64 -168.2(12) . . . . ? C62B C61 C62 C64 9(5) . . . . ? O26 C61 C62 C65 138.7(12) . . . . ? O25 C61 C62 C65 -46.1(15) . . . . ? C62B C61 C62 C65 131(6) . . . . ? O26 C61 C62 C63 -102.9(13) . . . . ? O25 C61 C62 C63 72.3(14) . . . . ? C62B C61 C62 C63 -111(6) . . . . ? O26 C61 C62B C65B 102.7(13) . . . . ? O25 C61 C62B C65B -81.1(15) . . . . ? C62 C61 C62B C65B -84(6) . . . . ? O26 C61 C62B C64B -17.9(14) . . . . ? O25 C61 C62B C64B 158.3(12) . . . . ? C62 C61 C62B C64B 155(6) . . . . ? O26 C61 C62B C63B -137.1(11) . . . . ? O25 C61 C62B C63B 39.0(16) . . . . ? C62 C61 C62B C63B 36(5) . . . . ? Ga7 O27 C66 O28 -7(2) . . . . ? Ga7 O27 C66 C67 170.7(9) . . . . ? Ga7 O27 C66 C67B 155.9(11) . . . . ? Ga8 O28 C66 O27 -18(2) . . . . ? Ga8 O28 C66 C67 164.8(8) . . . . ? Ga8 O28 C66 C67B 179.0(9) . . . . ? O27 C66 C67 C69 -66.8(16) . . . . ? O28 C66 C67 C69 110.9(13) . . . . ? C67B C66 C67 C69 24(4) . . . . ? O27 C66 C67 C68 54.0(16) . . . . ? O28 C66 C67 C68 -128.3(12) . . . . ? C67B C66 C67 C68 145(5) . . . . ? O27 C66 C67 C70 173.2(13) . . . . ? O28 C66 C67 C70 -9.1(15) . . . . ? C67B C66 C67 C70 -96(5) . . . . ? O27 C66 C67B C69B -104.6(16) . . . . ? O28 C66 C67B C69B 60.1(16) . . . . ? C67 C66 C67B C69B 159(5) . . . . ? O27 C66 C67B C68B 17.4(18) . . . . ? O28 C66 C67B C68B -177.8(13) . . . . ? C67 C66 C67B C68B -78(5) . . . . ? O27 C66 C67B C70B 135.3(15) . . . . ? O28 C66 C67B C70B -60.0(15) . . . . ? C67 C66 C67B C70B 39(4) . . . . ? Ga8 O29 C71 O30 16(2) . . . . ? Ga8 O29 C71 C72 -168.5(8) . . . . ? Ga1 O30 C71 O29 17(2) . . . . ? Ga1 O30 C71 C72 -158.5(8) . . . . ? O29 C71 C72 C75 154.8(14) . . . . ? O30 C71 C72 C75 -29.5(18) . . . . ? O29 C71 C72 C73 33.4(19) . . . . ? O30 C71 C72 C73 -150.9(13) . . . . ? O29 C71 C72 C74 -89.9(16) . . . . ? O30 C71 C72 C74 85.8(15) . . . . ? Ga8 O31 C76 O32 10(3) . . . . ? Ga8 O31 C76 C77 -159.0(12) . . . . ? Ga1 O32 C76 O31 18(3) . . . . ? Ga1 O32 C76 C77 -172.2(11) . . . . ? O31 C76 C77 C80 -143(2) . . . . ? O32 C76 C77 C80 47(3) . . . . ? O31 C76 C77 C79 -19(3) . . . . ? O32 C76 C77 C79 171.3(16) . . . . ? O31 C76 C77 C78 94(2) . . . . ? O32 C76 C77 C78 -76(2) . . . . ? N1A C4A C5A C6A 176(3) . . . . ? C5A C4A N1A C1A 176(2) . . . . ? C4A N1A C1A C2A 173(3) . . . . ? N1A C1A C2A C3A 159(2) . . . . ? N1B C1B C2B C3B 133(3) . . . . ? C5B C4B N1B C1B 113(4) . . . . ? C2B C1B N1B C4B 109(3) . . . . ? N1B C4B C5B C6B 175(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.892 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.612 _refine_diff_density_min -0.611 _refine_diff_density_rms 0.145 # Attachment 'orepw345final.cif' data_orepw345absc _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622130' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C93 H168 F8 Ga7 N Ni O32' _chemical_formula_weight 2511.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ga Ga 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 25.041(2) _cell_length_b 16.621(3) _cell_length_c 31.514(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.172(9) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12821(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 12536 _cell_measurement_theta_min 2.5875 _cell_measurement_theta_max 31.9722 _exptl_crystal_description Prismatic _exptl_crystal_colour Clear _exptl_crystal_size_max 0.32393 _exptl_crystal_size_mid 0.21029 _exptl_crystal_size_min 0.09306 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.301 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5224 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.666 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6176 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8604 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 73436 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0792 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0951 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.61 _diffrn_reflns_theta_max 23.23 _reflns_number_total 18276 _reflns_number_gt 10776 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. It was not possible to find a unique Ni site, so the one Ni was disorder equally over the 8 metal sites, constrained to have the same coordinates and displacement parameters as the Ga. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0881P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 18276 _refine_ls_number_parameters 1660 _refine_ls_number_restraints 4478 _refine_ls_R_factor_all 0.0942 _refine_ls_R_factor_gt 0.0493 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1491 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1360 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.955 _refine_ls_restrained_S_all 0.946 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ga1 Ga 0.18792(3) 0.74044(4) 0.25907(2) 0.0312(2) Uani 0.875 1 d P . . Ga2 Ga 0.14099(3) 0.82248(4) 0.15985(2) 0.02750(18) Uani 0.875 1 d P . . Ga3 Ga 0.18449(3) 0.97373(4) 0.10451(2) 0.0338(2) Uani 0.875 1 d P . . Ga4 Ga 0.24290(3) 1.15369(4) 0.13294(2) 0.03179(19) Uani 0.875 1 d P . . Ga5 Ga 0.33270(3) 1.21735(4) 0.22149(2) 0.02917(19) Uani 0.875 1 d P . . Ga6 Ga 0.34935(3) 1.15944(4) 0.32584(2) 0.03009(19) Uani 0.875 1 d P . . Ga7 Ga 0.33824(3) 0.98277(4) 0.37606(2) 0.0343(2) Uani 0.875 1 d P . . Ga8 Ga 0.25188(3) 0.82515(4) 0.35322(2) 0.03199(19) Uani 0.875 1 d P . . Ni1 Ni 0.18792(3) 0.74044(4) 0.25907(2) 0.0312(2) Uani 0.125 1 d P . . Ni2 Ni 0.14099(3) 0.82248(4) 0.15985(2) 0.02750(18) Uani 0.125 1 d P . . Ni3 Ni 0.18449(3) 0.97373(4) 0.10451(2) 0.0338(2) Uani 0.125 1 d P . . Ni4 Ni 0.24290(3) 1.15369(4) 0.13294(2) 0.03179(19) Uani 0.125 1 d P . . Ni5 Ni 0.33270(3) 1.21735(4) 0.22149(2) 0.02917(19) Uani 0.125 1 d P . . Ni6 Ni 0.34935(3) 1.15944(4) 0.32584(2) 0.03009(19) Uani 0.125 1 d P . . Ni7 Ni 0.33824(3) 0.98277(4) 0.37606(2) 0.0343(2) Uani 0.125 1 d P . . Ni8 Ni 0.25188(3) 0.82515(4) 0.35322(2) 0.03199(19) Uani 0.125 1 d P . . F1 F 0.16818(13) 0.83394(19) 0.22079(10) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.19623(13) 0.90020(19) 0.15217(10) 0.0313(8) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.20491(13) 1.0585(2) 0.14604(10) 0.0352(9) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.29715(13) 1.13241(19) 0.18433(10) 0.0329(8) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.30738(13) 1.16193(19) 0.26764(10) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.34259(13) 1.04360(19) 0.32401(10) 0.0338(9) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.27194(13) 0.93593(19) 0.34311(10) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.24478(13) 0.80864(19) 0.29115(10) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.12888(17) 0.6739(2) 0.22491(14) 0.0365(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.08493(16) 0.7479(3) 0.16888(14) 0.0382(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.23866(16) 0.7052(2) 0.22258(13) 0.0313(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.19362(17) 0.7378(2) 0.15577(13) 0.0326(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.09109(16) 0.9120(2) 0.16171(13) 0.0341(11) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.10895(17) 0.9928(2) 0.10962(13) 0.0372(11) Uani 1 1 d . A . O7 O 0.11348(17) 0.8097(2) 0.09720(14) 0.0350(11) Uani 1 1 d . B . O8 O 0.16391(19) 0.8877(3) 0.06322(13) 0.0438(12) Uani 1 1 d . B . O9 O 0.17086(19) 1.0474(3) 0.05516(13) 0.0463(13) Uani 1 1 d . C . O10 O 0.18744(18) 1.1731(3) 0.08084(14) 0.0422(12) Uani 1 1 d . C . O11 O 0.26062(18) 0.9610(3) 0.10059(14) 0.0424(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.28742(17) 1.0900(3) 0.10075(13) 0.0399(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.19977(16) 1.2164(3) 0.16641(13) 0.0346(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.26596(17) 1.2816(2) 0.21293(13) 0.0333(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.28101(18) 1.2488(2) 0.11928(13) 0.0372(11) Uani 1 1 d . D . O16 O 0.35455(17) 1.2692(2) 0.17259(14) 0.0369(11) Uani 1 1 d . D . O17 O 0.36849(16) 1.3026(2) 0.25893(14) 0.0354(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.35552(18) 1.2758(3) 0.32634(14) 0.0395(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.39885(17) 1.1531(2) 0.23222(14) 0.0355(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.41763(16) 1.1461(3) 0.30515(15) 0.0384(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.28207(17) 1.1686(2) 0.34718(13) 0.0354(11) Uani 1 1 d . E . O22 O 0.29279(18) 1.0671(3) 0.39462(13) 0.0385(11) Uani 1 1 d . E . O23 O 0.39450(19) 1.1607(3) 0.38408(14) 0.0470(13) Uani 1 1 d . F . O24 O 0.40582(19) 1.0334(3) 0.40671(15) 0.0548(14) Uani 1 1 d . F . O25 O 0.33460(19) 0.9243(3) 0.42950(13) 0.0425(12) Uani 1 1 d . G . O26 O 0.26025(19) 0.8462(3) 0.41519(14) 0.0406(12) Uani 1 1 d . G . O27 O 0.38069(17) 0.8978(3) 0.35648(15) 0.0408(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.32867(17) 0.7898(2) 0.36102(13) 0.0332(10) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.17547(18) 0.8607(2) 0.34474(14) 0.0359(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.13385(16) 0.7770(3) 0.29189(14) 0.0381(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.23191(17) 0.7136(3) 0.36313(14) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.20913(17) 0.6508(2) 0.29891(14) 0.0374(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0893(3) 0.6886(4) 0.1942(2) 0.0352(15) Uani 1 1 d DU . . C2 C 0.0434(3) 0.6275(4) 0.1847(2) 0.0515(18) Uani 1 1 d DU . . C3 C 0.0564(4) 0.5735(5) 0.1485(3) 0.098(3) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.0606 0.6063 0.1243 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.0271 0.5361 0.1393 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.0897 0.5446 0.1593 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0099(3) 0.6684(5) 0.1680(3) 0.093(3) Uani 1 1 d DU . . H4A H -0.0157 0.7088 0.1883 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.0389 0.6295 0.1644 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H4C H -0.0095 0.6931 0.1406 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0428(4) 0.5769(5) 0.2239(3) 0.101(3) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.0785 0.5549 0.2346 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0170 0.5338 0.2161 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.0324 0.6094 0.2460 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2318(3) 0.7033(4) 0.1822(2) 0.0307(14) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.2720(2) 0.6558(4) 0.16171(19) 0.0363(15) Uani 1 1 d DU . . C8 C 0.3134(3) 0.6121(5) 0.1961(2) 0.058(2) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.3319 0.6502 0.2170 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3395 0.5853 0.1827 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2949 0.5732 0.2104 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3017(3) 0.7158(4) 0.1377(2) 0.063(2) Uani 1 1 d DU . . H9A H 0.2757 0.7413 0.1149 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3284 0.6878 0.1255 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.3195 0.7558 0.1578 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2395(3) 0.5968(4) 0.1292(2) 0.059(2) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.2195 0.5610 0.1440 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2641 0.5663 0.1159 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.2145 0.6260 0.1073 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0802(3) 0.9706(4) 0.1360(2) 0.0337(15) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.0299(10) 1.0211(12) 0.1371(7) 0.048(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C13 C -0.0078(10) 1.0148(12) 0.0930(7) 0.070(5) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H13A H 0.0135 1.0126 0.0710 0.105 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H13B H -0.0313 1.0609 0.0882 0.105 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H13C H -0.0294 0.9668 0.0918 0.105 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C14 C 0.0469(9) 1.1113(11) 0.1406(8) 0.084(5) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H14A H 0.0790 1.1176 0.1632 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H14B H 0.0177 1.1428 0.1474 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H14C H 0.0544 1.1289 0.1135 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C15 C 0.0046(13) 1.0097(14) 0.1763(7) 0.069(5) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H15A H 0.0053 0.9537 0.1838 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15B H -0.0325 1.0284 0.1696 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15C H 0.0250 1.0399 0.2003 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C12A C 0.0240(10) 1.0071(12) 0.1314(7) 0.045(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 C13A C -0.0107(9) 0.9736(11) 0.0893(7) 0.062(5) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H13D H 0.0080 0.9815 0.0660 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H13E H -0.0452 1.0012 0.0827 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H13F H -0.0168 0.9172 0.0927 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C14A C 0.0280(9) 1.0978(11) 0.1250(7) 0.078(5) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H14D H 0.0424 1.1229 0.1525 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H14E H -0.0076 1.1191 0.1131 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H14F H 0.0518 1.1084 0.1055 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C15A C -0.0024(12) 0.9812(13) 0.1681(7) 0.064(5) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H15D H -0.0139 0.9262 0.1639 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H15E H -0.0335 1.0147 0.1685 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H15F H 0.0235 0.9863 0.1951 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C16 C 0.1300(3) 0.8316(4) 0.0639(2) 0.0381(16) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.1102(7) 0.7891(10) 0.0212(7) 0.050(3) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C18 C 0.0742(7) 0.7184(10) 0.0256(6) 0.077(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H18A H 0.0953 0.6782 0.0437 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H18B H 0.0597 0.6961 -0.0025 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H18C H 0.0448 0.7358 0.0386 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C19 C 0.1616(6) 0.7606(10) 0.0066(5) 0.077(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H19A H 0.1852 0.8057 0.0055 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H19B H 0.1515 0.7368 -0.0217 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H19C H 0.1803 0.7215 0.0268 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C20 C 0.0803(6) 0.8492(8) -0.0119(4) 0.056(3) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H20A H 0.0529 0.8765 -0.0001 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H20B H 0.0632 0.8212 -0.0379 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H20C H 0.1059 0.8877 -0.0186 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C17A C 0.1031(7) 0.7900(10) 0.0226(7) 0.049(3) Uani 0.50 1 d PDU B 2 C18A C 0.1111(7) 0.7003(8) 0.0275(5) 0.053(4) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H18D H 0.1495 0.6885 0.0356 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H18E H 0.0958 0.6743 0.0005 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H18F H 0.0932 0.6809 0.0496 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C19A C 0.1252(7) 0.8237(9) -0.0151(4) 0.068(3) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H19D H 0.1162 0.8798 -0.0186 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H19E H 0.1093 0.7953 -0.0412 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H19F H 0.1642 0.8174 -0.0092 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C20A C 0.0431(5) 0.8101(9) 0.0147(5) 0.066(4) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H20D H 0.0258 0.7769 0.0328 0.099 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H20E H 0.0266 0.8006 -0.0152 0.099 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H20F H 0.0387 0.8657 0.0215 0.099 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C21 C 0.1675(3) 1.1233(5) 0.0514(2) 0.0461(18) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.1480(10) 1.1442(16) 0.0062(10) 0.054(3) Uani 0.292(12) 1 d PDU C 1 C23 C 0.1929(12) 1.1361(18) -0.0192(9) 0.065(5) Uani 0.292(12) 1 d PDU C 1 H23A H 0.2222 1.1723 -0.0076 0.098 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 H23B H 0.1785 1.1490 -0.0491 0.098 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 H23C H 0.2063 1.0818 -0.0170 0.098 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 C24 C 0.1292(16) 1.2300(17) 0.0090(17) 0.064(5) Uani 0.292(12) 1 d PDU C 1 H24A H 0.0910 1.2306 0.0096 0.095 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 H24B H 0.1350 1.2596 -0.0158 0.095 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 H24C H 0.1496 1.2545 0.0351 0.095 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 C25 C 0.1001(11) 1.0907(16) -0.0138(9) 0.071(5) Uani 0.292(12) 1 d PDU C 1 H25A H 0.1130 1.0372 -0.0171 0.106 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 H25B H 0.0828 1.1116 -0.0417 0.106 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 H25C H 0.0743 1.0895 0.0048 0.106 Uiso 0.292(12) 1 calc PR C 1 C22A C 0.1334(5) 1.1584(7) 0.0096(4) 0.057(3) Uani 0.708(12) 1 d PDU C 2 C23A C 0.1523(6) 1.1192(7) -0.0279(3) 0.067(3) Uani 0.708(12) 1 d PDU C 2 H23D H 0.1915 1.1204 -0.0227 0.100 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 H23E H 0.1374 1.1478 -0.0542 0.100 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 H23F H 0.1400 1.0643 -0.0307 0.100 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 C24A C 0.1396(7) 1.2495(6) 0.0071(6) 0.066(4) Uani 0.708(12) 1 d PDU C 2 H24D H 0.1777 1.2633 0.0140 0.098 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 H24E H 0.1214 1.2749 0.0275 0.098 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 H24F H 0.1237 1.2677 -0.0217 0.098 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 C25A C 0.0739(4) 1.1373(8) 0.0068(4) 0.075(4) Uani 0.708(12) 1 d PDU C 2 H25D H 0.0521 1.1604 -0.0190 0.112 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 H25E H 0.0623 1.1582 0.0318 0.112 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 H25F H 0.0697 1.0799 0.0059 0.112 Uiso 0.708(12) 1 calc PR C 2 C26 C 0.2919(3) 1.0156(5) 0.0938(2) 0.0436(17) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.3403(3) 0.9920(5) 0.0725(2) 0.065(2) Uani 1 1 d DU . . C28 C 0.3491(4) 0.9023(5) 0.0741(4) 0.109(3) Uani 1 1 d DU . . H28A H 0.3759 0.8885 0.0576 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.3153 0.8756 0.0621 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.3618 0.8857 0.1037 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3927(3) 1.0343(5) 0.0951(3) 0.098(3) Uani 1 1 d DU . . H29A H 0.4182 0.9952 0.1099 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3845 1.0724 0.1157 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.4084 1.0619 0.0739 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3250(5) 1.0200(7) 0.0256(3) 0.137(4) Uani 1 1 d DU . . H30A H 0.3495 1.0619 0.0209 0.206 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2882 1.0402 0.0196 0.206 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.3275 0.9756 0.0067 0.206 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2171(3) 1.2709(4) 0.1944(2) 0.0351(15) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.1764(3) 1.3293(4) 0.2054(2) 0.0511(17) Uani 1 1 d DU . . C33 C 0.1950(3) 1.4129(4) 0.1962(3) 0.090(3) Uani 1 1 d DU . . H33A H 0.2319 1.4210 0.2117 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.1716 1.4520 0.2054 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.1932 1.4186 0.1656 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1806(4) 1.3244(5) 0.2551(3) 0.091(3) Uani 1 1 d DU . . H34A H 0.1716 1.2709 0.2627 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1556 1.3620 0.2634 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.2171 1.3371 0.2699 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1188(3) 1.3118(6) 0.1814(3) 0.100(3) Uani 1 1 d DU . . H35A H 0.1173 1.3119 0.1508 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.0946 1.3523 0.1883 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.1077 1.2600 0.1900 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3261(3) 1.2824(4) 0.1354(2) 0.0374(15) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.3468(4) 1.3437(7) 0.1063(4) 0.0426(19) Uani 0.749(17) 1 d PDU D 1 C38 C 0.2986(4) 1.3885(8) 0.0787(4) 0.059(3) Uani 0.749(17) 1 d PDU D 1 H38A H 0.2779 1.3523 0.0578 0.089 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 H38B H 0.3119 1.4322 0.0639 0.089 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 H38C H 0.2758 1.4093 0.0971 0.089 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 C39 C 0.3753(6) 1.2956(7) 0.0773(5) 0.071(3) Uani 0.749(17) 1 d PDU D 1 H39A H 0.4009 1.2594 0.0946 0.106 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 H39B H 0.3945 1.3314 0.0618 0.106 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 H39C H 0.3489 1.2653 0.0570 0.106 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 C40 C 0.3871(6) 1.4014(8) 0.1330(4) 0.064(3) Uani 0.749(17) 1 d PDU D 1 H40A H 0.3691 1.4320 0.1517 0.096 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 H40B H 0.4010 1.4373 0.1140 0.096 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 H40C H 0.4168 1.3716 0.1502 0.096 Uiso 0.749(17) 1 calc PR D 1 C37A C 0.3468(12) 1.342(2) 0.1078(10) 0.047(3) Uani 0.251(17) 1 d PDU D 2 C38A C 0.3086(13) 1.352(2) 0.0639(10) 0.053(5) Uani 0.251(17) 1 d PDU D 2 H38D H 0.3024 1.3003 0.0499 0.080 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 H38E H 0.3248 1.3875 0.0462 0.080 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 H38F H 0.2745 1.3738 0.0677 0.080 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 C39A C 0.4004(13) 1.307(2) 0.1013(13) 0.062(5) Uani 0.251(17) 1 d PDU D 2 H39D H 0.4135 1.2685 0.1237 0.094 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 H39E H 0.4267 1.3498 0.1029 0.094 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 H39F H 0.3950 1.2818 0.0735 0.094 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 C40A C 0.3552(17) 1.4215(18) 0.1319(10) 0.054(5) Uani 0.251(17) 1 d PDU D 2 H40D H 0.3204 1.4424 0.1350 0.082 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 H40E H 0.3724 1.4592 0.1160 0.082 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 H40F H 0.3780 1.4133 0.1602 0.082 Uiso 0.251(17) 1 calc PR D 2 C41 C 0.3703(3) 1.3209(4) 0.2980(2) 0.0368(16) Uani 1 1 d U . . C42 C 0.3917(3) 1.4033(4) 0.3132(2) 0.0504(18) Uani 1 1 d DU . . C43 C 0.4526(3) 1.3985(5) 0.3176(3) 0.089(3) Uani 1 1 d DU . . H43A H 0.4668 1.3543 0.3363 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.4691 1.4477 0.3299 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.4609 1.3903 0.2895 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3784(4) 1.4238(5) 0.3575(2) 0.095(3) Uani 1 1 d DU . . H44A H 0.3400 1.4173 0.3559 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.3887 1.4785 0.3649 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.3984 1.3885 0.3793 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.3662(3) 1.4660(4) 0.2805(2) 0.055(2) Uani 1 1 d DU . . H45A H 0.3741 1.4534 0.2527 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.3811 1.5180 0.2897 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.3274 1.4667 0.2782 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4301(3) 1.1388(4) 0.2685(3) 0.0413(17) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.4881(3) 1.1134(4) 0.2688(3) 0.0579(19) Uani 1 1 d DU . . C48 C 0.5237(3) 1.1862(5) 0.2856(3) 0.092(3) Uani 1 1 d DU . . H48A H 0.5118 1.2319 0.2674 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.5611 1.1745 0.2851 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.5207 1.1980 0.3148 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.4940(3) 1.0926(5) 0.2225(3) 0.084(3) Uani 1 1 d DU . . H49A H 0.4717 1.0468 0.2122 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.5315 1.0804 0.2227 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.4826 1.1377 0.2038 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5033(3) 1.0412(5) 0.2981(3) 0.089(3) Uani 1 1 d DU . . H50A H 0.4969 1.0531 0.3264 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.5412 1.0288 0.3004 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.4815 0.9959 0.2862 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2711(3) 1.1313(4) 0.3797(2) 0.0403(16) Uani 1 1 d U . . C52 C 0.2355(8) 1.1735(12) 0.4041(6) 0.052(3) Uani 0.50 1 d PDU E 1 C53 C 0.2701(7) 1.2070(11) 0.4456(5) 0.074(5) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H53A H 0.2872 1.1635 0.4634 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H53B H 0.2474 1.2370 0.4609 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H53C H 0.2977 1.2417 0.4386 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C54 C 0.1936(8) 1.1153(11) 0.4146(6) 0.073(4) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H54A H 0.2056 1.0611 0.4117 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H54B H 0.1592 1.1238 0.3950 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H54C H 0.1895 1.1240 0.4439 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C55 C 0.2080(11) 1.2441(15) 0.3769(8) 0.071(5) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H55A H 0.2352 1.2830 0.3736 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H55B H 0.1820 1.2687 0.3913 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H55C H 0.1897 1.2250 0.3489 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C52A C 0.2221(8) 1.1608(12) 0.3985(5) 0.053(3) Uani 0.50 1 d PDU E 2 C53A C 0.2442(8) 1.1645(11) 0.4470(5) 0.071(4) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H53D H 0.2796 1.1895 0.4527 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H53E H 0.2473 1.1109 0.4587 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H53F H 0.2199 1.1953 0.4604 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C54A C 0.1776(7) 1.0956(11) 0.3898(5) 0.069(4) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H54D H 0.1520 1.1047 0.4080 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H54E H 0.1942 1.0437 0.3960 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H54F H 0.1590 1.0977 0.3599 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C55A C 0.1946(11) 1.2392(14) 0.3810(9) 0.074(5) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H55D H 0.1619 1.2465 0.3919 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H55E H 0.1855 1.2373 0.3499 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H55F H 0.2191 1.2833 0.3902 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C56 C 0.4185(3) 1.1062(5) 0.4085(3) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . C57 C 0.4746(6) 1.1231(8) 0.4386(4) 0.080(3) Uani 0.626(9) 1 d PDU F 1 C58 C 0.4561(6) 1.1337(9) 0.4804(4) 0.094(4) Uani 0.626(9) 1 d PDU F 1 H58A H 0.4300 1.1767 0.4774 0.141 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 H58B H 0.4869 1.1464 0.5031 0.141 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 H58C H 0.4395 1.0848 0.4874 0.141 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 C59 C 0.4974(10) 1.2018(11) 0.4240(10) 0.097(5) Uani 0.626(9) 1 d PDU F 1 H59A H 0.5020 1.1962 0.3946 0.146 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 H59B H 0.5321 1.2135 0.4426 0.146 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 H59C H 0.4724 1.2449 0.4255 0.146 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 C60 C 0.5169(6) 1.0568(8) 0.4401(6) 0.123(6) Uani 0.626(9) 1 d PDU F 1 H60A H 0.5016 1.0064 0.4466 0.185 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 H60B H 0.5486 1.0690 0.4621 0.185 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 H60C H 0.5270 1.0531 0.4124 0.185 Uiso 0.626(9) 1 calc PR F 1 C57A C 0.4543(9) 1.1487(12) 0.4500(7) 0.069(4) Uani 0.374(9) 1 d PDU F 2 C58A C 0.4287(9) 1.2142(13) 0.4731(7) 0.081(5) Uani 0.374(9) 1 d PDU F 2 H58D H 0.4034 1.1903 0.4884 0.121 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 H58E H 0.4098 1.2519 0.4521 0.121 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 H58F H 0.4568 1.2417 0.4933 0.121 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 C59A C 0.4998(17) 1.187(2) 0.4309(15) 0.083(5) Uani 0.374(9) 1 d PDU F 2 H59D H 0.5259 1.2125 0.4538 0.125 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 H59E H 0.4843 1.2269 0.4097 0.125 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 H59F H 0.5177 1.1465 0.4174 0.125 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 C60A C 0.4793(10) 1.0862(13) 0.4826(7) 0.082(5) Uani 0.374(9) 1 d PDU F 2 H60D H 0.5094 1.1093 0.5029 0.123 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 H60E H 0.4921 1.0419 0.4679 0.123 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 H60F H 0.4523 1.0674 0.4979 0.123 Uiso 0.374(9) 1 calc PR F 2 C61 C 0.2995(3) 0.8799(4) 0.4409(2) 0.0394(16) Uani 1 1 d U . . C62 C 0.3064(5) 0.8725(7) 0.4894(6) 0.049(3) Uani 0.60 1 d PDU G 1 C63 C 0.3123(7) 0.7841(7) 0.4988(5) 0.075(3) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H63A H 0.2920 0.7544 0.4745 0.112 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H63B H 0.2985 0.7718 0.5243 0.112 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H63C H 0.3502 0.7694 0.5035 0.112 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C64 C 0.2545(5) 0.9086(7) 0.5003(4) 0.055(3) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H64A H 0.2505 0.9634 0.4904 0.082 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H64B H 0.2571 0.9070 0.5311 0.082 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H64C H 0.2233 0.8780 0.4860 0.082 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C65 C 0.3559(5) 0.9182(8) 0.5158(4) 0.070(4) Uani 0.60 1 d PDU G 1 H65A H 0.3887 0.8889 0.5150 0.106 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H65B H 0.3520 0.9234 0.5453 0.106 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 H65C H 0.3578 0.9706 0.5035 0.106 Uiso 0.60 1 calc PR G 1 C62A C 0.3050(7) 0.8522(9) 0.4883(8) 0.044(3) Uani 0.40 1 d PDU G 2 C63A C 0.3547(7) 0.7966(10) 0.4978(6) 0.050(4) Uani 0.40 1 d PDU G 2 H63D H 0.3498 0.7537 0.4769 0.075 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 H63E H 0.3586 0.7745 0.5265 0.075 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 H63F H 0.3869 0.8266 0.4960 0.075 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 C64A C 0.2555(6) 0.8089(10) 0.4984(5) 0.046(4) Uani 0.40 1 d PDU G 2 H64D H 0.2244 0.8442 0.4925 0.070 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 H64E H 0.2629 0.7936 0.5284 0.070 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 H64F H 0.2479 0.7617 0.4806 0.070 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 C65A C 0.3143(8) 0.9284(9) 0.5155(6) 0.049(4) Uani 0.40 1 d PDU G 2 H65D H 0.3438 0.9585 0.5083 0.073 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 H65E H 0.3231 0.9144 0.5457 0.073 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 H65F H 0.2816 0.9605 0.5097 0.073 Uiso 0.40 1 calc PR G 2 C66 C 0.3731(3) 0.8229(4) 0.3583(2) 0.0378(16) Uani 1 1 d U . . C67 C 0.4217(3) 0.7683(4) 0.3600(2) 0.0553(18) Uani 1 1 d DU . . C68 C 0.4544(4) 0.7705(6) 0.4068(3) 0.110(3) Uani 1 1 d DU . . H68A H 0.4300 0.7641 0.4263 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.4730 0.8212 0.4122 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.4807 0.7276 0.4112 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4581(3) 0.8018(5) 0.3312(3) 0.077(3) Uani 1 1 d DU . . H69A H 0.4900 0.7686 0.3337 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.4690 0.8556 0.3401 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.4384 0.8023 0.3015 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.4052(4) 0.6837(5) 0.3485(4) 0.116(4) Uani 1 1 d DU . . H70A H 0.3801 0.6660 0.3658 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.4369 0.6498 0.3540 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.3878 0.6807 0.3183 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.1337(3) 0.8275(4) 0.3219(2) 0.0362(16) Uani 1 1 d U . . C72 C 0.0788(3) 0.8469(4) 0.3320(2) 0.0527(18) Uani 1 1 d DU . . C73 C 0.0606(4) 0.7738(5) 0.3531(4) 0.114(4) Uani 1 1 d DU . . H73A H 0.0649 0.7269 0.3364 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.0229 0.7797 0.3546 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.0824 0.7682 0.3819 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.0376(3) 0.8631(6) 0.2889(3) 0.097(3) Uani 1 1 d DU . . H74A H 0.0482 0.9108 0.2756 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.0018 0.8706 0.2947 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.0372 0.8182 0.2698 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.0820(3) 0.9216(5) 0.3601(3) 0.080(3) Uani 1 1 d DU . . H75A H 0.1073 0.9125 0.3872 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.0465 0.9332 0.3657 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 0.0941 0.9663 0.3454 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.2202(3) 0.6520(4) 0.3396(2) 0.0333(15) Uani 1 1 d U . . C77 C 0.2165(3) 0.5734(4) 0.3635(2) 0.0477(17) Uani 1 1 d DU . . C78 C 0.1661(4) 0.5806(6) 0.3836(3) 0.109(3) Uani 1 1 d DU . . H78A H 0.1347 0.5937 0.3614 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.1719 0.6222 0.4052 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.1599 0.5303 0.3969 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.2664(3) 0.5646(5) 0.4003(3) 0.086(3) Uani 1 1 d DU . . H79A H 0.2643 0.5147 0.4152 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.2676 0.6085 0.4203 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.2989 0.5650 0.3886 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2117(4) 0.5024(4) 0.3339(3) 0.088(3) Uani 1 1 d DU . . H80A H 0.1822 0.5108 0.3094 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.2048 0.4549 0.3492 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.2452 0.4958 0.3240 0.133 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2480(4) 0.9578(5) 0.2495(3) 0.059(2) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H1A H 0.2591 0.9436 0.2775 0.070 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H1B H 0.2271 0.9172 0.2363 0.070 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 C90 C 0.2120(6) 1.0274(8) 0.2486(8) 0.054(2) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H90A H 0.2336 1.0708 0.2641 0.065 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H90B H 0.2007 1.0445 0.2186 0.065 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 C91 C 0.1632(5) 1.0191(7) 0.2661(4) 0.064(3) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H91A H 0.1740 1.0022 0.2961 0.077 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H91B H 0.1408 0.9768 0.2503 0.077 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 C92 C 0.1294(7) 1.0931(9) 0.2643(8) 0.065(4) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H92A H 0.1476 1.1312 0.2853 0.098 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H92B H 0.0946 1.0796 0.2705 0.098 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H92C H 0.1241 1.1163 0.2358 0.098 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 C93 C 0.2954(6) 0.9603(9) 0.2314(8) 0.055(2) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H93A H 0.2836 0.9734 0.2009 0.065 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H93B H 0.3177 1.0048 0.2449 0.065 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 C94 C 0.3297(5) 0.8921(7) 0.2343(4) 0.070(3) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H94A H 0.3076 0.8469 0.2213 0.084 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H94B H 0.3428 0.8797 0.2648 0.084 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 C95 C 0.3778(8) 0.8979(11) 0.2137(8) 0.066(4) Uani 0.674(6) 1 d PDU H 1 H95A H 0.3664 0.9176 0.1846 0.099 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H95B H 0.3940 0.8456 0.2131 0.099 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 H95C H 0.4042 0.9341 0.2301 0.099 Uiso 0.674(6) 1 calc PR H 1 N1A N 0.2683(7) 1.0060(11) 0.2386(7) 0.059(3) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H1A1 H 0.2656 1.0378 0.2151 0.071 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H1A2 H 0.2893 1.0330 0.2607 0.071 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C90A C 0.2145(12) 1.0062(17) 0.2480(17) 0.057(3) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H90C H 0.1912 0.9767 0.2247 0.069 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H90D H 0.2168 0.9740 0.2740 0.069 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C91A C 0.1853(9) 1.0776(13) 0.2543(9) 0.063(3) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H91C H 0.1767 1.1062 0.2269 0.076 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H91D H 0.2097 1.1116 0.2748 0.076 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C92A C 0.1337(14) 1.068(2) 0.2703(17) 0.066(6) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H92D H 0.1093 1.0328 0.2511 0.099 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H92E H 0.1167 1.1193 0.2713 0.099 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H92F H 0.1418 1.0447 0.2989 0.099 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C93A C 0.2997(12) 0.942(2) 0.2310(18) 0.060(3) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H93C H 0.2808 0.9178 0.2040 0.072 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H93D H 0.2982 0.9027 0.2536 0.072 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C94A C 0.3546(9) 0.9480(13) 0.2284(9) 0.067(3) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H94C H 0.3740 0.9713 0.2555 0.080 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H94D H 0.3566 0.9867 0.2058 0.080 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C95A C 0.3855(17) 0.876(2) 0.2201(18) 0.071(6) Uani 0.326(6) 1 d PDU H 2 H95D H 0.3827 0.8351 0.2410 0.107 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H95E H 0.4232 0.8901 0.2224 0.107 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 H95F H 0.3707 0.8562 0.1914 0.107 Uiso 0.326(6) 1 calc PR H 2 C100 C 0.8850(3) 0.5424(5) 0.94472(18) 0.100(3) Uani 1 1 d G . . H100 H 0.8723 0.5431 0.9148 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.8532(3) 0.5085(4) 0.9713(3) 0.107(4) Uani 1 1 d G . . H101 H 0.8193 0.4865 0.9591 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.8722(4) 0.5074(4) 1.0160(3) 0.111(4) Uani 1 1 d G . . H102 H 0.8510 0.4847 1.0338 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.9229(4) 0.5402(5) 1.03422(18) 0.124(4) Uani 1 1 d G . . H103 H 0.9356 0.5395 1.0642 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.9547(3) 0.5742(5) 1.0077(3) 0.144(5) Uani 1 1 d G . . H104 H 0.9886 0.5962 1.0198 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.9357(3) 0.5753(5) 0.9629(2) 0.102(3) Uani 1 1 d G . . C106 C 0.9688(5) 0.6180(8) 0.9334(3) 0.141(5) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.9691 0.6749 0.9387 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.9523 0.6078 0.9035 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 1.0056 0.5980 0.9395 0.212 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ga1 0.0312(4) 0.0364(4) 0.0267(4) 0.0050(3) 0.0077(3) -0.0019(3) Ga2 0.0278(4) 0.0286(4) 0.0251(4) 0.0029(3) 0.0035(3) -0.0036(3) Ga3 0.0448(5) 0.0376(4) 0.0192(4) 0.0001(3) 0.0069(3) -0.0144(4) Ga4 0.0394(5) 0.0350(4) 0.0207(4) 0.0006(3) 0.0059(3) -0.0110(4) Ga5 0.0305(4) 0.0321(4) 0.0241(4) 0.0031(3) 0.0037(3) -0.0029(3) Ga6 0.0296(4) 0.0339(4) 0.0236(4) 0.0027(3) -0.0015(3) -0.0003(3) Ga7 0.0379(5) 0.0361(4) 0.0265(4) 0.0031(3) 0.0013(3) 0.0044(4) Ga8 0.0341(4) 0.0377(4) 0.0259(4) 0.0041(3) 0.0105(3) 0.0058(3) Ni1 0.0312(4) 0.0364(4) 0.0267(4) 0.0050(3) 0.0077(3) -0.0019(3) Ni2 0.0278(4) 0.0286(4) 0.0251(4) 0.0029(3) 0.0035(3) -0.0036(3) Ni3 0.0448(5) 0.0376(4) 0.0192(4) 0.0001(3) 0.0069(3) -0.0144(4) Ni4 0.0394(5) 0.0350(4) 0.0207(4) 0.0006(3) 0.0059(3) -0.0110(4) Ni5 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0.091(10) 0.040(6) -0.004(7) 0.026(6) 0.028(8) C54A 0.060(8) 0.098(9) 0.057(10) 0.008(9) 0.028(8) 0.015(7) C55A 0.083(11) 0.089(8) 0.061(9) 0.015(7) 0.036(9) 0.040(7) C56 0.059(5) 0.055(5) 0.054(5) 0.013(4) -0.029(4) -0.013(4) C57 0.077(6) 0.065(6) 0.070(6) 0.007(5) -0.045(5) -0.013(5) C58 0.115(10) 0.073(9) 0.065(7) 0.000(7) -0.045(6) -0.022(7) C59 0.067(8) 0.095(8) 0.101(11) 0.013(9) -0.047(8) -0.036(7) C60 0.081(9) 0.108(9) 0.139(13) -0.013(10) -0.073(9) 0.019(8) C57A 0.069(7) 0.063(7) 0.056(7) 0.013(6) -0.033(6) -0.011(6) C58A 0.092(12) 0.082(11) 0.049(10) -0.006(8) -0.031(8) -0.008(9) C59A 0.065(9) 0.086(11) 0.077(11) 0.014(9) -0.032(8) -0.024(8) C60A 0.080(11) 0.075(10) 0.061(9) 0.017(8) -0.052(8) -0.015(8) C61 0.048(4) 0.045(4) 0.028(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.015(3) C62 0.066(5) 0.052(5) 0.028(4) 0.010(5) 0.008(4) 0.012(5) C63 0.107(8) 0.069(6) 0.044(7) 0.025(6) 0.007(8) 0.011(7) C64 0.073(6) 0.070(7) 0.024(6) -0.001(5) 0.017(5) -0.005(6) C65 0.079(7) 0.087(8) 0.039(7) 0.005(7) -0.002(7) 0.012(7) C62A 0.059(5) 0.046(6) 0.027(5) 0.011(5) 0.009(5) 0.006(5) C63A 0.057(8) 0.055(9) 0.035(9) 0.025(7) 0.004(8) 0.008(7) C64A 0.061(7) 0.064(8) 0.013(7) 0.006(7) 0.006(7) -0.012(7) C65A 0.061(8) 0.056(7) 0.030(7) 0.006(6) 0.010(8) -0.006(7) C66 0.033(4) 0.047(4) 0.034(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.007(3) C67 0.046(4) 0.050(4) 0.074(5) -0.001(4) 0.022(3) 0.013(3) C68 0.088(7) 0.148(8) 0.086(6) 0.032(6) -0.002(5) 0.063(6) C69 0.054(5) 0.074(6) 0.113(7) 0.006(5) 0.042(5) 0.026(4) C70 0.075(7) 0.058(5) 0.228(11) -0.025(6) 0.060(7) 0.012(5) C71 0.038(4) 0.037(4) 0.039(4) 0.017(3) 0.021(3) 0.012(3) C72 0.044(4) 0.052(4) 0.073(5) 0.018(3) 0.037(3) 0.017(3) C73 0.110(7) 0.080(6) 0.192(10) 0.053(6) 0.122(7) 0.033(5) C74 0.047(5) 0.135(8) 0.106(7) -0.004(6) 0.011(4) 0.030(6) C75 0.051(5) 0.098(6) 0.104(7) -0.017(5) 0.044(5) 0.016(5) C76 0.033(4) 0.036(4) 0.035(4) 0.006(3) 0.016(3) 0.005(3) C77 0.062(4) 0.038(4) 0.047(4) 0.012(3) 0.021(3) 0.010(3) C78 0.120(7) 0.085(7) 0.148(9) 0.059(6) 0.087(6) 0.008(6) C79 0.120(7) 0.058(5) 0.064(6) 0.016(4) -0.017(5) 0.014(5) C80 0.149(9) 0.042(4) 0.068(6) 0.007(4) 0.008(5) -0.009(5) N1 0.065(5) 0.049(5) 0.064(4) 0.007(4) 0.018(4) -0.004(4) C90 0.062(5) 0.045(6) 0.056(5) 0.007(5) 0.015(4) -0.006(4) C91 0.068(5) 0.054(6) 0.070(5) 0.009(5) 0.016(5) 0.004(5) C92 0.075(7) 0.052(9) 0.069(8) 0.011(8) 0.017(7) 0.008(6) C93 0.060(5) 0.045(6) 0.062(5) -0.005(5) 0.020(4) -0.005(4) C94 0.069(6) 0.058(6) 0.088(6) 0.002(5) 0.027(5) -0.003(5) C95 0.072(8) 0.048(10) 0.084(9) 0.000(8) 0.033(7) -0.007(7) N1A 0.066(5) 0.046(6) 0.069(5) 0.007(5) 0.022(5) -0.007(5) C90A 0.062(5) 0.050(6) 0.061(5) 0.008(6) 0.017(5) -0.003(5) C91A 0.067(6) 0.055(7) 0.070(6) 0.008(6) 0.019(6) -0.002(5) C92A 0.071(9) 0.056(13) 0.075(11) 0.007(11) 0.022(9) 0.011(9) C93A 0.064(5) 0.049(6) 0.069(5) -0.001(6) 0.020(5) -0.004(5) C94A 0.070(6) 0.051(7) 0.084(6) -0.003(6) 0.027(6) -0.004(6) C95A 0.069(10) 0.053(12) 0.092(12) -0.011(11) 0.017(10) 0.002(9) C100 0.103(9) 0.113(9) 0.078(8) -0.019(7) 0.005(7) -0.013(7) C101 0.121(10) 0.137(10) 0.060(8) -0.002(7) 0.010(7) -0.012(8) C102 0.124(11) 0.091(8) 0.108(11) -0.014(7) 0.003(8) 0.009(7) C103 0.142(12) 0.165(12) 0.070(8) 0.006(8) 0.035(8) -0.019(10) C104 0.104(9) 0.272(17) 0.046(7) -0.018(9) -0.003(7) 0.005(10) C105 0.085(8) 0.145(10) 0.081(9) -0.010(7) 0.028(7) 0.001(8) C106 0.137(11) 0.220(15) 0.072(8) 0.000(9) 0.035(8) -0.006(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ga1 F8 1.931(3) . ? Ga1 O32 1.948(4) . ? Ga1 O30 1.965(4) . ? Ga1 F1 1.965(3) . ? Ga1 O3 1.974(4) . ? Ga1 O1 1.974(4) . ? Ga2 F1 1.907(3) . ? Ga2 O2 1.938(4) . ? Ga2 F2 1.945(3) . ? Ga2 O4 1.950(4) . ? Ga2 O5 1.952(4) . ? Ga2 O7 1.961(4) . ? Ga3 F2 1.911(3) . ? Ga3 F3 1.918(3) . ? Ga3 O8 1.929(4) . ? Ga3 O11 1.948(4) . ? Ga3 O9 1.952(4) . ? Ga3 O6 1.958(4) . ? Ga4 F4 1.915(3) . ? Ga4 F3 1.935(3) . ? Ga4 O10 1.941(4) . ? Ga4 O15 1.941(4) . ? Ga4 O13 1.961(4) . ? Ga4 O12 1.967(4) . ? Ga5 F4 1.928(3) . ? Ga5 F5 1.938(3) . ? Ga5 O17 1.939(4) . ? Ga5 O19 1.940(4) . ? Ga5 O16 1.942(4) . ? Ga5 O14 1.954(4) . ? Ga6 F5 1.913(3) . ? Ga6 F6 1.933(3) . ? Ga6 O18 1.940(4) . ? Ga6 O23 1.942(4) . ? Ga6 O21 1.947(4) . ? Ga6 O20 1.967(4) . ? Ga7 F7 1.927(3) . ? Ga7 O27 1.945(4) . ? Ga7 F6 1.949(3) . ? Ga7 O24 1.953(5) . ? Ga7 O25 1.963(4) . ? Ga7 O22 1.970(4) . ? Ga8 F8 1.946(3) . ? Ga8 O26 1.951(4) . ? Ga8 F7 1.952(3) . ? Ga8 O31 1.962(4) . ? Ga8 O29 1.966(4) . ? Ga8 O28 1.976(4) . ? O1 C1 1.254(7) . ? O2 C1 1.259(7) . ? O3 C6 1.249(7) . ? O4 C6 1.265(7) . ? O5 C11 1.259(7) . ? O6 C11 1.264(7) . ? O7 C16 1.259(8) . ? O8 C16 1.265(8) . ? O9 C21 1.267(8) . ? O10 C21 1.267(8) . ? O11 C26 1.246(8) . ? O12 C26 1.265(8) . ? O13 C31 1.274(7) . ? O14 C31 1.253(7) . ? O15 C36 1.266(7) . ? O16 C36 1.256(7) . ? O17 C41 1.259(7) . ? O18 C41 1.280(7) . ? O19 C46 1.264(8) . ? O20 C46 1.266(8) . ? O21 C51 1.275(7) . ? O22 C51 1.244(7) . ? O23 C56 1.258(8) . ? O24 C56 1.248(8) . ? O25 C61 1.258(8) . ? O26 C61 1.266(8) . ? O27 C66 1.262(8) . ? O28 C66 1.260(7) . ? O29 C71 1.265(8) . ? O30 C71 1.267(8) . ? O31 C76 1.262(7) . ? O32 C76 1.254(7) . ? C1 C2 1.516(9) . ? C2 C4 1.492(8) . ? C2 C5 1.496(8) . ? C2 C3 1.539(8) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 C7 1.525(8) . ? C7 C8 1.517(7) . ? C7 C10 1.524(8) . ? C7 C9 1.534(8) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 C12A 1.51(3) . ? C11 C12 1.52(3) . ? C12 C13 1.509(12) . ? C12 C15 1.514(13) . ? C12 C14 1.556(12) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C12A C15A 1.509(12) . ? C12A C14A 1.526(12) . ? C12A C13A 1.530(12) . ? C13A H13D 0.9600 . ? C13A H13E 0.9600 . ? C13A H13F 0.9600 . ? C14A H14D 0.9600 . ? C14A H14E 0.9600 . ? C14A H14F 0.9600 . ? C15A H15D 0.9600 . ? C15A H15E 0.9600 . ? C15A H15F 0.9600 . ? C16 C17A 1.50(2) . ? C16 C17 1.51(2) . ? C17 C18 1.505(13) . ? C17 C20 1.522(13) . ? C17 C19 1.529(13) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C17A C18A 1.508(13) . ? C17A C20A 1.509(13) . ? C17A C19A 1.519(13) . ? C18A H18D 0.9600 . ? C18A H18E 0.9600 . ? C18A H18F 0.9600 . ? C19A H19D 0.9600 . ? C19A H19E 0.9600 . ? C19A H19F 0.9600 . ? C20A H20D 0.9600 . ? C20A H20E 0.9600 . ? C20A H20F 0.9600 . ? C21 C22 1.45(3) . ? C21 C22A 1.527(15) . ? C22 C24 1.511(14) . ? C22 C23 1.517(14) . ? C22 C25 1.519(14) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? 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C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C37A C39A 1.512(14) . ? C37A C38A 1.515(14) . ? C37A C40A 1.518(14) . ? C38A H38D 0.9600 . ? C38A H38E 0.9600 . ? C38A H38F 0.9600 . ? C39A H39D 0.9600 . ? C39A H39E 0.9600 . ? C39A H39F 0.9600 . ? C40A H40D 0.9600 . ? C40A H40E 0.9600 . ? C40A H40F 0.9600 . ? C41 C42 1.510(9) . ? C42 C43 1.505(8) . ? C42 C45 1.510(7) . ? C42 C44 1.540(8) . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C46 C47 1.509(9) . ? C47 C50 1.513(8) . ? C47 C48 1.530(8) . ? C47 C49 1.536(9) . ? C48 H48A 0.9600 . ? C48 H48B 0.9600 . ? C48 H48C 0.9600 . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? C51 C52 1.47(2) . ? C51 C52A 1.55(2) . ? C52 C53 1.514(12) . ? C52 C54 1.514(12) . ? C52 C55 1.528(12) . ? 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Ga2 O7 C16 O8 -19.7(10) . . . . ? Ga2 O7 C16 C17A 164.8(7) . . . . ? Ga2 O7 C16 C17 159.0(7) . . . . ? Ga3 O8 C16 O7 -18.9(10) . . . . ? Ga3 O8 C16 C17A 156.3(7) . . . . ? Ga3 O8 C16 C17 162.2(7) . . . . ? O7 C16 C17 C18 -4.2(15) . . . . ? O8 C16 C17 C18 174.7(10) . . . . ? C17A C16 C17 C18 -50(7) . . . . ? O7 C16 C17 C20 118.9(11) . . . . ? O8 C16 C17 C20 -62.2(13) . . . . ? C17A C16 C17 C20 74(7) . . . . ? O7 C16 C17 C19 -124.3(10) . . . . ? O8 C16 C17 C19 54.6(12) . . . . ? C17A C16 C17 C19 -170(8) . . . . ? O7 C16 C17A C18A -57.7(13) . . . . ? O8 C16 C17A C18A 126.6(11) . . . . ? C17 C16 C17A C18A 80(7) . . . . ? O7 C16 C17A C20A 61.6(12) . . . . ? O8 C16 C17A C20A -114.0(11) . . . . ? C17 C16 C17A C20A -161(8) . . . . ? O7 C16 C17A C19A 178.1(10) . . . . ? O8 C16 C17A C19A 2.4(14) . . . . ? C17 C16 C17A C19A -45(7) . . . . ? Ga4 O10 C21 O9 17.1(11) . . . . ? Ga4 O10 C21 C22 -149.0(13) . . . . ? Ga4 O10 C21 C22A -167.6(6) . . . . ? Ga3 O9 C21 O10 21.2(12) . . . . ? Ga3 O9 C21 C22 -171.0(10) . . . . ? Ga3 O9 C21 C22A -154.1(6) . . . . ? O10 C21 C22 C24 -30(2) . . . . ? O9 C21 C22 C24 162.5(16) . . . . ? C22A C21 C22 C24 39(4) . . . . ? O10 C21 C22 C23 91(2) . . . . ? O9 C21 C22 C23 -76.6(18) . . . . ? C22A C21 C22 C23 160(5) . . . . ? O10 C21 C22 C25 -146.9(16) . . . . ? O9 C21 C22 C25 45.1(19) . . . . ? C22A C21 C22 C25 -78(4) . . . . ? O10 C21 C22A C23A 133.0(9) . . . . ? O9 C21 C22A C23A -51.3(11) . . . . ? C22 C21 C22A C23A 12(3) . . . . ? O10 C21 C22A C25A -109.4(9) . . . . ? O9 C21 C22A C25A 66.3(11) . . . . ? C22 C21 C22A C25A 130(4) . . . . ? O10 C21 C22A C24A 12.3(13) . . . . ? O9 C21 C22A C24A -172.0(9) . . . . ? C22 C21 C22A C24A -108(4) . . . . ? Ga3 O11 C26 O12 22.9(10) . . . . ? Ga3 O11 C26 C27 -154.1(5) . . . . ? Ga4 O12 C26 O11 12.9(11) . . . . ? Ga4 O12 C26 C27 -170.0(4) . . . . ? O11 C26 C27 C28 -14.5(10) . . . . ? O12 C26 C27 C28 168.1(7) . . . . ? O11 C26 C27 C30 105.0(8) . . . . ? O12 C26 C27 C30 -72.3(9) . . . . ? O11 C26 C27 C29 -136.4(7) . . . . ? O12 C26 C27 C29 46.2(9) . . . . ? Ga5 O14 C31 O13 -17.0(10) . . . . ? Ga5 O14 C31 C32 164.9(4) . . . . ? Ga4 O13 C31 O14 -17.7(9) . . . . ? Ga4 O13 C31 C32 160.3(4) . . . . ? O14 C31 C32 C35 179.8(7) . . . . ? O13 C31 C32 C35 1.6(9) . . . . ? O14 C31 C32 C33 55.7(8) . . . . ? O13 C31 C32 C33 -122.5(7) . . . . ? O14 C31 C32 C34 -58.6(8) . . . . ? O13 C31 C32 C34 123.2(7) . . . . ? Ga5 O16 C36 O15 -16.7(10) . . . . ? Ga5 O16 C36 C37A 163.3(12) . . . . ? Ga5 O16 C36 C37 163.4(5) . . . . ? Ga4 O15 C36 O16 -16.5(10) . . . . ? Ga4 O15 C36 C37A 163.4(12) . . . . ? Ga4 O15 C36 C37 163.3(5) . . . . ? O16 C36 C37 C39 96.4(10) . . . . ? O15 C36 C37 C39 -83.4(10) . . . . ? C37A C36 C37 C39 101(97) . . . . ? O16 C36 C37 C40 -21.9(12) . . . . ? O15 C36 C37 C40 158.2(9) . . . . ? C37A C36 C37 C40 -17(96) . . . . ? O16 C36 C37 C38 -145.3(9) . . . . ? O15 C36 C37 C38 34.8(11) . . . . ? C37A C36 C37 C38 -141(97) . . . . ? O16 C36 C37A C39A 62(2) . . . . ? 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O27 C66 C67 C68 78.8(8) . . . . ? Ga8 O29 C71 O30 -18.8(9) . . . . ? Ga8 O29 C71 C72 158.9(4) . . . . ? Ga1 O30 C71 O29 -13.1(10) . . . . ? Ga1 O30 C71 C72 169.2(4) . . . . ? O29 C71 C72 C73 -107.5(8) . . . . ? O30 C71 C72 C73 70.4(8) . . . . ? O29 C71 C72 C75 16.0(9) . . . . ? O30 C71 C72 C75 -166.1(6) . . . . ? O29 C71 C72 C74 135.0(7) . . . . ? O30 C71 C72 C74 -47.2(8) . . . . ? Ga1 O32 C76 O31 -17.4(9) . . . . ? Ga1 O32 C76 C77 159.3(4) . . . . ? Ga8 O31 C76 O32 -13.3(10) . . . . ? Ga8 O31 C76 C77 170.0(4) . . . . ? O32 C76 C77 C80 12.6(9) . . . . ? O31 C76 C77 C80 -170.4(6) . . . . ? O32 C76 C77 C79 135.0(7) . . . . ? O31 C76 C77 C79 -48.0(8) . . . . ? O32 C76 C77 C78 -108.5(7) . . . . ? O31 C76 C77 C78 68.4(8) . . . . ? C93 N1 C90 C91 177.5(16) . . . . ? N1 C90 C91 C92 179.4(16) . . . . ? C90 N1 C93 C94 178.1(16) . . . . ? N1 C93 C94 C95 178.4(17) . . . . ? C93A N1A C90A C91A -178(4) . . . . ? N1A C90A C91A C92A -171(4) . . . . ? C90A N1A C93A C94A -170(4) . . . . ? N1A C93A C94A C95A -180(4) . . . . ? C105 C100 C101 C102 0.0 . . . . ? C100 C101 C102 C103 0.0 . . . . ? C101 C102 C103 C104 0.0 . . . . ? C102 C103 C104 C105 0.0 . . . . ? C103 C104 C105 C100 0.0 . . . . ? C103 C104 C105 C106 175.7(8) . . . . ? C101 C100 C105 C104 0.0 . . . . ? C101 C100 C105 C106 -175.8(8) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1B F1 0.90 2.01 2.879(10) 162.8 . N1 H1B F2 0.90 2.62 3.214(10) 124.6 . N1 H1A F7 0.90 2.03 2.906(10) 165.2 . N1 H1A F8 0.90 2.33 2.814(10) 114.0 . N1A H1A2 F6 0.90 2.16 3.00(2) 154.5 . N1A H1A2 F5 0.90 2.19 2.852(19) 129.8 . N1A H1A1 F4 0.90 2.09 2.90(2) 148.8 . N1A H1A1 F3 0.90 2.40 3.14(2) 138.7 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 23.23 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.771 _refine_diff_density_min -0.606 _refine_diff_density_rms 0.120 # Attachment 'orepw310final.cif' data_orepw310absc _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622131' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C86 H160 F8 In7 N Ni O32' _chemical_formula_weight 2734.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' In In -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/C loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 25.907(4) _cell_length_b 16.463(3) _cell_length_c 31.224(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 110.983(15) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12435(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 4528 _cell_measurement_theta_min 2.6062 _cell_measurement_theta_max 32.0352 _exptl_crystal_description Rhombic _exptl_crystal_colour Clear _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.461 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.497 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6300 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9289 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15690 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1294 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1082 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.63 _diffrn_reflns_theta_max 13.76 _reflns_number_total 3860 _reflns_number_gt 2120 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. It was not possible to find a unique Ni site, so the one Ni was disorder equally over the 8 metal sites, constrained to have the same coordinates and displacement parameters as the In. Only the metals are refined anisotopically and Hydrogens were not placed due to the poor quality of data. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3860 _refine_ls_number_parameters 581 _refine_ls_number_restraints 1654 _refine_ls_R_factor_all 0.2151 _refine_ls_R_factor_gt 0.1241 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3898 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3113 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.424 _refine_ls_restrained_S_all 1.188 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group In1 In 0.17504(18) 0.2770(3) 0.31119(15) 0.097(2) Uani 0.875 1 d P . . In2 In 0.15006(18) 0.3521(3) 0.40828(16) 0.109(2) Uani 0.875 1 d P . . In3 In 0.1620(2) 0.5440(4) 0.46064(18) 0.145(3) Uani 0.875 1 d P . . In4 In 0.2507(2) 0.7116(3) 0.47173(19) 0.156(3) Uani 0.875 1 d P . . In5 In 0.3269(2) 0.7866(3) 0.4066(2) 0.169(3) Uani 0.875 1 d P . . In6 In 0.3725(3) 0.6973(4) 0.3236(2) 0.187(3) Uani 0.875 1 d P . . In7 In 0.3385(3) 0.5197(4) 0.25306(19) 0.161(3) Uani 0.875 1 d P . . In8 In 0.2661(2) 0.3429(3) 0.25648(16) 0.121(2) Uani 0.875 1 d P . . Ni1 Ni 0.17504(18) 0.2770(3) 0.31119(15) 0.097(2) Uani 0.125 1 d P . . Ni2 Ni 0.15006(18) 0.3521(3) 0.40828(16) 0.109(2) Uani 0.125 1 d P . . Ni3 Ni 0.1620(2) 0.5440(4) 0.46064(18) 0.145(3) Uani 0.125 1 d P . . Ni4 Ni 0.2507(2) 0.7116(3) 0.47173(19) 0.156(3) Uani 0.125 1 d P . . Ni5 Ni 0.3269(2) 0.7866(3) 0.4066(2) 0.169(3) Uani 0.125 1 d P . . Ni6 Ni 0.3725(3) 0.6973(4) 0.3236(2) 0.187(3) Uani 0.125 1 d P . . Ni7 Ni 0.3385(3) 0.5197(4) 0.25306(19) 0.161(3) Uani 0.125 1 d P . . Ni8 Ni 0.2661(2) 0.3429(3) 0.25648(16) 0.121(2) Uani 0.125 1 d P . . F1 F 0.1630(11) 0.3694(17) 0.3479(9) 0.113(11) Uiso 1 1 d . . . F2 F 0.1984(12) 0.4530(19) 0.4347(10) 0.133(12) Uiso 1 1 d . . . F3 F 0.1992(12) 0.6187(19) 0.4330(10) 0.133(12) Uiso 1 1 d . . . F4 F 0.2988(13) 0.687(2) 0.4349(11) 0.148(13) Uiso 1 1 d . . . F5 F 0.3096(15) 0.713(2) 0.3490(13) 0.180(15) Uiso 1 1 d . . . F6 F 0.3477(13) 0.582(2) 0.3134(11) 0.155(13) Uiso 1 1 d . . . F7 F 0.2685(12) 0.4671(19) 0.2604(10) 0.127(12) Uiso 1 1 d . . . F8 F 0.2437(12) 0.3423(18) 0.3132(10) 0.129(12) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.2230(15) 0.220(2) 0.3678(12) 0.150(15) Uiso 1 1 d DU . . O2 O 0.2239(14) 0.284(2) 0.4327(11) 0.121(13) Uiso 1 1 d DU . . C1 C 0.243(2) 0.231(3) 0.4117(16) 0.160(18) Uiso 1 1 d DU . . C2 C 0.2829(16) 0.165(2) 0.4470(13) 0.21(2) Uiso 1 1 d DU . . C3 C 0.3103(19) 0.210(3) 0.4908(13) 0.15(2) Uiso 1 1 d DU . . C4 C 0.322(2) 0.137(4) 0.4250(19) 0.30(4) Uiso 1 1 d DU . . C5 C 0.246(3) 0.099(3) 0.452(2) 0.34(4) Uiso 1 1 d DU . . O3 O 0.1026(15) 0.227(2) 0.3115(13) 0.122(14) Uiso 1 1 d U . . O4 O 0.1010(17) 0.248(3) 0.3798(16) 0.140(16) Uiso 1 1 d U . . C6 C 0.085(3) 0.220(4) 0.344(3) 0.122(18) Uiso 1 1 d U . . C7 C 0.024(2) 0.176(3) 0.3284(18) 0.17(2) Uiso 1 1 d DU . . C8 C -0.017(3) 0.223(4) 0.291(2) 0.27(4) Uiso 1 1 d DU . . C9 C 0.013(4) 0.171(5) 0.3717(19) 0.32(4) Uiso 1 1 d DU . . C10 C 0.033(3) 0.094(3) 0.311(2) 0.20(3) Uiso 1 1 d DU . . O5 O 0.1384(15) 0.333(3) 0.4701(14) 0.134(15) Uiso 1 1 d U . . O6 O 0.1199(17) 0.460(3) 0.4914(14) 0.143(16) Uiso 1 1 d U . . C11 C 0.127(3) 0.394(5) 0.495(2) 0.147(19) Uiso 1 1 d U . . C12 C 0.098(2) 0.366(3) 0.5318(19) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . C13 C 0.048(3) 0.409(5) 0.532(3) 0.33(4) Uiso 1 1 d DU . . C14 C 0.148(3) 0.380(5) 0.573(3) 0.29(4) Uiso 1 1 d DU . . C15 C 0.087(3) 0.278(4) 0.521(3) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . O7 O 0.0776(16) 0.414(3) 0.3842(13) 0.129(15) Uiso 1 1 d U . . O8 O 0.0930(18) 0.548(3) 0.4023(15) 0.156(16) Uiso 1 1 d U . . C16 C 0.066(3) 0.484(5) 0.382(2) 0.128(17) Uiso 1 1 d U . . C17 C -0.0002(18) 0.508(2) 0.3486(14) 0.129(19) Uiso 1 1 d DU . . C18 C -0.032(2) 0.474(3) 0.3761(16) 0.15(2) Uiso 1 1 d DU . . C19 C -0.011(2) 0.468(3) 0.3032(15) 0.13(2) Uiso 1 1 d DU . . C20 C -0.004(2) 0.598(2) 0.3449(18) 0.15(2) Uiso 1 1 d DU . . O9 O 0.2303(19) 0.527(2) 0.5198(14) 0.145(16) Uiso 1 1 d U . . O10 O 0.2964(15) 0.620(3) 0.5195(13) 0.125(15) Uiso 1 1 d U . . C21 C 0.275(3) 0.566(4) 0.531(2) 0.125(19) Uiso 1 1 d U . . C22 C 0.321(2) 0.515(4) 0.5758(19) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . C23 C 0.378(3) 0.544(4) 0.584(3) 0.25(4) Uiso 1 1 d DU . . C24 C 0.313(4) 0.427(4) 0.565(3) 0.35(5) Uiso 1 1 d DU . . C25 C 0.302(3) 0.539(5) 0.613(3) 0.27(4) Uiso 1 1 d DU . . O11 O 0.1267(18) 0.635(3) 0.4872(15) 0.158(17) Uiso 1 1 d U . . O12 O 0.191(2) 0.735(3) 0.5012(14) 0.156(17) Uiso 1 1 d U . . C26 C 0.149(3) 0.698(5) 0.501(2) 0.149(19) Uiso 1 1 d U . . C27 C 0.1104(18) 0.759(3) 0.5197(15) 0.15(2) Uiso 1 1 d DU . . C28 C 0.140(2) 0.836(3) 0.5380(19) 0.19(3) Uiso 1 1 d DU . . C29 C 0.093(3) 0.712(3) 0.5531(18) 0.19(3) Uiso 1 1 d DU . . C30 C 0.063(2) 0.772(4) 0.4760(15) 0.19(3) Uiso 1 1 d DU . . O13 O 0.3061(18) 0.799(3) 0.5116(14) 0.149(17) Uiso 1 1 d U . . O14 O 0.3448(16) 0.851(2) 0.4707(16) 0.143(17) Uiso 1 1 d U . . C31 C 0.333(3) 0.839(4) 0.500(2) 0.109(19) Uiso 1 1 d U . . C32 C 0.370(2) 0.892(3) 0.5487(18) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . C33 C 0.374(3) 0.980(3) 0.540(2) 0.19(3) Uiso 1 1 d DU . . C34 C 0.424(3) 0.848(4) 0.564(2) 0.22(3) Uiso 1 1 d DU . . C35 C 0.342(3) 0.879(5) 0.582(3) 0.36(5) Uiso 1 1 d DU . . O15 O 0.2070(17) 0.797(3) 0.4250(16) 0.159(17) Uiso 1 1 d U . . O16 O 0.244(2) 0.827(3) 0.3759(16) 0.183(19) Uiso 1 1 d U . . C36 C 0.212(3) 0.833(4) 0.393(3) 0.14(2) Uiso 1 1 d U . . C37 C 0.147(2) 0.876(4) 0.359(2) 0.28(3) Uiso 1 1 d DU . . C38 C 0.118(4) 0.802(4) 0.335(3) 0.35(5) Uiso 1 1 d DU . . C39 C 0.157(4) 0.939(5) 0.329(3) 0.36(5) Uiso 1 1 d DU . . C40 C 0.119(3) 0.912(5) 0.389(2) 0.27(4) Uiso 1 1 d DU . . O17 O 0.4072(17) 0.735(2) 0.4364(13) 0.135(15) Uiso 1 1 d U . . O18 O 0.427(2) 0.670(3) 0.382(2) 0.20(2) Uiso 1 1 d U . . C41 C 0.438(4) 0.694(5) 0.421(3) 0.19(2) Uiso 1 1 d U . . C42 C 0.499(2) 0.675(3) 0.4623(17) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . C43 C 0.523(2) 0.743(3) 0.495(2) 0.16(3) Uiso 1 1 d DU . . C44 C 0.533(3) 0.650(4) 0.435(2) 0.28(4) Uiso 1 1 d DU . . C45 C 0.484(3) 0.605(4) 0.485(2) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . O19 O 0.3593(16) 0.876(2) 0.3779(14) 0.177(17) Uiso 1 1 d DU . . O20 O 0.4017(19) 0.808(3) 0.3374(16) 0.22(2) Uiso 1 1 d DU . . C46 C 0.385(2) 0.876(3) 0.3491(17) 0.168(19) Uiso 1 1 d DU . . C47 C 0.4270(19) 0.951(3) 0.3495(15) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . C48 C 0.4840(19) 0.917(4) 0.365(2) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . C49 C 0.417(3) 1.013(3) 0.380(2) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . C50 C 0.409(3) 0.979(4) 0.3011(18) 0.35(5) Uiso 1 1 d DU . . O21 O 0.431(2) 0.682(3) 0.2988(18) 0.27(2) Uiso 1 1 d DU . . O22 O 0.4104(19) 0.580(3) 0.2477(17) 0.25(2) Uiso 1 1 d DU . . C51 C 0.447(2) 0.622(3) 0.2798(18) 0.26(2) Uiso 1 1 d DU . . C52 C 0.5040(18) 0.628(3) 0.2685(17) 0.27(3) Uiso 1 1 d DU . . C53 C 0.530(3) 0.707(4) 0.288(3) 0.37(5) Uiso 1 1 d DU . . C54 C 0.486(3) 0.621(4) 0.2177(17) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . C55 C 0.539(2) 0.558(4) 0.292(2) 0.31(4) Uiso 1 1 d DU . . O23 O 0.326(2) 0.727(3) 0.2626(17) 0.27(2) Uiso 1 1 d DU . . O24 O 0.297(2) 0.619(3) 0.2156(18) 0.28(2) Uiso 1 1 d DU . . C56 C 0.287(2) 0.690(4) 0.230(2) 0.32(3) Uiso 1 1 d DU . . C57 C 0.243(2) 0.741(3) 0.1882(17) 0.39(3) Uiso 1 1 d DU . . C58 C 0.187(2) 0.705(5) 0.179(2) 0.28(4) Uiso 1 1 d DU . . C59 C 0.265(3) 0.734(5) 0.1505(19) 0.29(4) Uiso 1 1 d DU . . C60 C 0.246(4) 0.827(3) 0.204(3) 0.43(5) Uiso 1 1 d DU . . O25 O 0.3918(16) 0.426(3) 0.2916(15) 0.148(16) Uiso 1 1 d U . . O26 O 0.3511(18) 0.330(3) 0.3036(15) 0.148(17) Uiso 1 1 d U . . C61 C 0.388(3) 0.368(5) 0.315(3) 0.162(19) Uiso 1 1 d U . . C62 C 0.449(2) 0.343(3) 0.3442(16) 0.19(2) Uiso 1 1 d DU . . C63 C 0.435(3) 0.265(3) 0.360(2) 0.22(3) Uiso 1 1 d DU . . C64 C 0.469(3) 0.407(3) 0.380(2) 0.22(3) Uiso 1 1 d DU . . C65 C 0.488(3) 0.333(4) 0.319(2) 0.22(3) Uiso 1 1 d DU . . O27 O 0.330(2) 0.448(4) 0.192(2) 0.24(2) Uiso 1 1 d U . . O28 O 0.2936(17) 0.343(3) 0.1962(15) 0.153(18) Uiso 1 1 d U . . C66 C 0.305(4) 0.395(7) 0.180(3) 0.22(2) Uiso 1 1 d U . . C67 C 0.313(2) 0.354(3) 0.1354(18) 0.23(2) Uiso 1 1 d DU . . C68 C 0.302(3) 0.265(3) 0.133(3) 0.29(4) Uiso 1 1 d DU . . C69 C 0.369(2) 0.378(4) 0.138(2) 0.22(3) Uiso 1 1 d DU . . C70 C 0.269(2) 0.400(4) 0.099(2) 0.23(3) Uiso 1 1 d DU . . O29 O 0.2620(18) 0.213(3) 0.2535(14) 0.157(17) Uiso 1 1 d U . . O30 O 0.1920(16) 0.178(2) 0.2737(13) 0.129(15) Uiso 1 1 d U . . C71 C 0.226(3) 0.172(4) 0.257(2) 0.124(18) Uiso 1 1 d U . . C72 C 0.2291(18) 0.078(3) 0.2407(15) 0.15(2) Uiso 1 1 d DU . . C73 C 0.1723(18) 0.051(4) 0.2115(19) 0.20(3) Uiso 1 1 d DU . . C74 C 0.253(2) 0.028(4) 0.2831(16) 0.20(3) Uiso 1 1 d DU . . C75 C 0.2660(19) 0.082(3) 0.2135(17) 0.14(2) Uiso 1 1 d DU . . O31 O 0.1861(17) 0.352(2) 0.2111(12) 0.121(14) Uiso 1 1 d U . . O32 O 0.1285(15) 0.330(2) 0.2519(14) 0.125(14) Uiso 1 1 d U . . C76 C 0.142(3) 0.356(4) 0.220(2) 0.122(19) Uiso 1 1 d U . . C77 C 0.083(2) 0.371(3) 0.1740(17) 0.21(3) Uiso 1 1 d DU . . C78 C 0.030(3) 0.370(5) 0.183(3) 0.28(4) Uiso 1 1 d DU . . C79 C 0.086(3) 0.309(4) 0.141(3) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . C80 C 0.097(3) 0.453(4) 0.162(3) 0.27(4) Uiso 1 1 d DU . . N1 N 0.257(3) 0.533(4) 0.365(2) 0.26(3) Uiso 1 1 d DU . . C100 C 0.210(4) 0.567(7) 0.326(3) 0.29(3) Uiso 1 1 d DU . . C101 C 0.169(5) 0.626(6) 0.319(4) 0.34(3) Uiso 1 1 d DU . . C102 C 0.144(4) 0.577(7) 0.280(3) 0.34(4) Uiso 1 1 d DU . . C103 C 0.309(4) 0.495(6) 0.393(3) 0.26(3) Uiso 1 1 d DU . . C104 C 0.345(4) 0.495(6) 0.439(4) 0.29(3) Uiso 1 1 d DU . . C105 C 0.333(4) 0.412(6) 0.433(4) 0.32(4) Uiso 1 1 d DU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 In1 0.095(4) 0.096(5) 0.092(4) -0.004(3) 0.025(3) -0.004(3) In2 0.085(4) 0.133(5) 0.107(5) -0.010(4) 0.031(3) 0.005(4) In3 0.106(5) 0.172(6) 0.124(5) -0.053(4) 0.000(4) 0.006(4) In4 0.125(5) 0.132(6) 0.147(5) -0.042(5) -0.029(4) 0.003(4) In5 0.099(5) 0.124(6) 0.223(7) -0.016(5) -0.017(5) -0.014(4) In6 0.228(7) 0.177(7) 0.129(6) -0.031(5) 0.031(6) -0.114(6) In7 0.190(6) 0.144(6) 0.132(5) -0.015(5) 0.036(5) -0.065(5) In8 0.134(5) 0.123(6) 0.110(5) -0.019(4) 0.048(4) -0.036(4) Ni1 0.095(4) 0.096(5) 0.092(4) -0.004(3) 0.025(3) -0.004(3) Ni2 0.085(4) 0.133(5) 0.107(5) -0.010(4) 0.031(3) 0.005(4) Ni3 0.106(5) 0.172(6) 0.124(5) -0.053(4) 0.000(4) 0.006(4) Ni4 0.125(5) 0.132(6) 0.147(5) -0.042(5) -0.029(4) 0.003(4) Ni5 0.099(5) 0.124(6) 0.223(7) -0.016(5) -0.017(5) -0.014(4) Ni6 0.228(7) 0.177(7) 0.129(6) -0.031(5) 0.031(6) -0.114(6) Ni7 0.190(6) 0.144(6) 0.132(5) -0.015(5) 0.036(5) -0.065(5) Ni8 0.134(5) 0.123(6) 0.110(5) -0.019(4) 0.048(4) -0.036(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag In1 O1 2.00(4) . ? In1 F1 2.00(3) . ? In1 O32 2.01(4) . ? In1 O3 2.05(4) . ? In1 F8 2.06(3) . ? In1 O30 2.14(4) . ? In2 O7 2.03(4) . ? In2 F1 2.05(3) . ? In2 F2 2.07(3) . ? In2 O5 2.08(4) . ? In2 O2 2.11(3) . ? In2 O4 2.13(5) . ? In3 F3 1.95(3) . ? In3 O8 2.05(5) . ? In3 O9 2.07(4) . ? In3 O11 2.08(5) . ? In3 F2 2.08(3) . ? In3 O6 2.18(4) . ? In4 F4 2.02(3) . ? In4 O15 2.05(5) . ? In4 O13 2.10(5) . ? In4 O12 2.10(5) . ? In4 F3 2.11(3) . ? In4 O10 2.16(4) . ? In5 O19 2.05(4) . ? In5 F5 2.08(4) . ? In5 F4 2.12(3) . ? In5 O17 2.13(4) . ? In5 O16 2.13(5) . ? In5 O14 2.16(5) . ? In6 O23 1.91(5) . ? In6 O18 1.92(6) . ? In6 O21 1.94(5) . ? In6 O20 1.96(4) . ? In6 F6 1.99(4) . ? In6 F5 2.07(4) . ? In7 O24 2.07(5) . ? In7 F6 2.08(3) . ? In7 F7 2.09(3) . ? In7 O25 2.13(5) . ? In7 O22 2.17(4) . ? In7 O27 2.18(6) . ? In8 F7 2.05(3) . ? In8 F8 2.05(3) . ? In8 O31 2.05(4) . ? In8 O29 2.14(5) . ? In8 O26 2.18(5) . ? In8 O28 2.24(4) . ? O1 C1 1.29(4) . ? O2 C1 1.30(4) . ? C1 C2 1.63(4) . ? C2 C4 1.484(17) . ? C2 C3 1.485(17) . ? C2 C5 1.491(17) . ? O3 C6 1.25(6) . ? O4 C6 1.14(7) . ? C6 C7 1.65(6) . ? C7 C9 1.482(17) . ? C7 C10 1.488(17) . ? C7 C8 1.496(17) . ? O5 C11 1.36(7) . ? O6 C11 1.10(8) . ? C11 C12 1.66(7) . ? C12 C14 1.483(17) . ? C12 C13 1.488(17) . ? C12 C15 1.489(17) . ? O7 C16 1.18(7) . ? O8 C16 1.31(7) . ? C16 C17 1.70(7) . ? C17 C20 1.489(17) . ? C17 C19 1.490(17) . ? C17 C18 1.493(17) . ? O9 C21 1.26(7) . ? O10 C21 1.17(7) . ? C21 C22 1.70(7) . ? C22 C25 1.487(17) . ? C22 C24 1.488(17) . ? C22 C23 1.490(17) . ? O11 C26 1.18(8) . ? O12 C26 1.25(7) . ? C26 C27 1.66(7) . ? C27 C28 1.486(17) . ? C27 C29 1.488(17) . ? C27 C30 1.494(17) . ? O13 C31 1.12(7) . ? O14 C31 1.07(7) . ? C31 C32 1.72(7) . ? C32 C33 1.487(17) . ? C32 C34 1.494(17) . ? C32 C35 1.495(17) . ? O15 C36 1.20(7) . ? O16 C36 1.14(7) . ? C36 C37 1.78(7) . ? C37 C39 1.485(17) . ? C37 C38 1.489(17) . ? C37 C40 1.492(17) . ? O17 C41 1.29(9) . ? O18 C41 1.19(9) . ? C41 C42 1.67(8) . ? C42 C45 1.487(17) . ? C42 C44 1.488(17) . ? C42 C43 1.490(17) . ? O19 C46 1.30(4) . ? O20 C46 1.30(4) . ? C46 C47 1.64(5) . ? C47 C49 1.483(17) . ? C47 C50 1.487(17) . ? C47 C48 1.487(17) . ? O21 C51 1.30(4) . ? O22 C51 1.31(4) . ? C51 C52 1.63(5) . ? C52 C55 1.486(17) . ? C52 C54 1.488(17) . ? C52 C53 1.489(17) . ? O23 C56 1.30(4) . ? O24 C56 1.31(4) . ? C56 C57 1.64(5) . ? C57 C60 1.489(17) . ? C57 C59 1.492(17) . ? C57 C58 1.493(17) . ? O25 C61 1.24(7) . ? O26 C61 1.09(8) . ? C61 C62 1.58(8) . ? C62 C63 1.485(17) . ? C62 C64 1.485(17) . ? 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O16 C36 C37 C39 -35(8) . . . . ? O15 C36 C37 C39 164(5) . . . . ? O16 C36 C37 C38 85(7) . . . . ? O15 C36 C37 C38 -76(6) . . . . ? O16 C36 C37 C40 -157(6) . . . . ? O15 C36 C37 C40 42(7) . . . . ? O19 In5 O17 C41 -75(7) . . . . ? F5 In5 O17 C41 17(7) . . . . ? F4 In5 O17 C41 101(7) . . . . ? O16 In5 O17 C41 69(21) . . . . ? O14 In5 O17 C41 -169(7) . . . . ? O23 In6 O18 C41 123(17) . . . . ? O21 In6 O18 C41 140(9) . . . . ? O20 In6 O18 C41 54(9) . . . . ? F6 In6 O18 C41 -127(9) . . . . ? F5 In6 O18 C41 -41(9) . . . . ? In6 O18 C41 O17 19(15) . . . . ? In6 O18 C41 C42 -162(4) . . . . ? In5 O17 C41 O18 -3(14) . . . . ? In5 O17 C41 C42 178(3) . . . . ? O18 C41 C42 C45 -98(8) . . . . ? O17 C41 C42 C45 81(6) . . . . ? O18 C41 C42 C44 17(9) . . . . ? O17 C41 C42 C44 -164(6) . . . . ? O18 C41 C42 C43 141(7) . . . . ? O17 C41 C42 C43 -40(7) . . . . ? F5 In5 O19 C46 -31(5) . . . . ? F4 In5 O19 C46 23(19) . . . . ? O17 In5 O19 C46 61(5) . . . . ? O16 In5 O19 C46 -116(5) . . . . ? O14 In5 O19 C46 147(5) . . . . ? O23 In6 O20 C46 80(6) . . . . ? O18 In6 O20 C46 -107(6) . . . . ? O21 In6 O20 C46 166(6) . . . . ? F6 In6 O20 C46 -122(21) . . . . ? F5 In6 O20 C46 -13(6) . . . . ? In5 O19 C46 O20 -10(8) . . . . ? In5 O19 C46 C47 -154(3) . . . . ? In6 O20 C46 O19 39(9) . . . . ? In6 O20 C46 C47 -173(4) . . . . ? O19 C46 C47 C49 -10(5) . . . . ? O20 C46 C47 C49 -158(5) . . . . ? O19 C46 C47 C50 -129(5) . . . . ? O20 C46 C47 C50 84(5) . . . . ? O19 C46 C47 C48 112(5) . . . . ? O20 C46 C47 C48 -35(5) . . . . ? O23 In6 O21 C51 -88(6) . . . . ? O18 In6 O21 C51 94(6) . . . . ? O20 In6 O21 C51 179(6) . . . . ? F6 In6 O21 C51 3(6) . . . . ? F5 In6 O21 C51 -46(100) . . . . ? O24 In7 O22 C51 102(5) . . . . ? F6 In7 O22 C51 13(5) . . . . ? F7 In7 O22 C51 37(35) . . . . ? O25 In7 O22 C51 -77(5) . . . . ? O27 In7 O22 C51 -164(5) . . . . ? In6 O21 C51 O22 46(9) . . . . ? In6 O21 C51 C52 -172(4) . . . . ? In7 O22 C51 O21 -54(7) . . . . ? In7 O22 C51 C52 160(3) . . . . ? O21 C51 C52 C55 124(5) . . . . ? O22 C51 C52 C55 -91(5) . . . . ? O21 C51 C52 C54 -117(5) . . . . ? O22 C51 C52 C54 27(5) . . . . ? O21 C51 C52 C53 5(6) . . . . ? O22 C51 C52 C53 150(5) . . . . ? O18 In6 O23 C56 121(17) . . . . ? O21 In6 O23 C56 105(6) . . . . ? O20 In6 O23 C56 -170(6) . . . . ? F6 In6 O23 C56 11(6) . . . . ? F5 In6 O23 C56 -75(6) . . . . ? F6 In7 O24 C56 2(5) . . . . ? F7 In7 O24 C56 88(5) . . . . ? O25 In7 O24 C56 -85(14) . . . . ? O22 In7 O24 C56 -90(6) . . . . ? O27 In7 O24 C56 -179(6) . . . . ? In6 O23 C56 O24 -58(8) . . . . ? In6 O23 C56 C57 161(4) . . . . ? In7 O24 C56 O23 46(8) . . . . ? In7 O24 C56 C57 -169(3) . . . . ? O23 C56 C57 C60 -19(6) . . . . ? O24 C56 C57 C60 -164(5) . . . . ? O23 C56 C57 C59 97(6) . . . . ? O24 C56 C57 C59 -47(5) . . . . ? O23 C56 C57 C58 -139(6) . . . . ? O24 C56 C57 C58 76(5) . . . . ? O24 In7 O25 C61 164(11) . . . . ? F6 In7 O25 C61 77(7) . . . . ? F7 In7 O25 C61 -9(7) . . . . ? O22 In7 O25 C61 168(7) . . . . ? O27 In7 O25 C61 -102(7) . . . . ? F7 In8 O26 C61 -22(8) . . . . ? F8 In8 O26 C61 -110(8) . . . . ? O31 In8 O26 C61 131(50) . . . . ? O29 In8 O26 C61 159(8) . . . . ? O28 In8 O26 C61 70(8) . . . . ? In8 O26 C61 O25 -22(13) . . . . ? In8 O26 C61 C62 -169(4) . . . . ? In7 O25 C61 O26 42(12) . . . . ? In7 O25 C61 C62 -164(4) . . . . ? O26 C61 C62 C63 -17(10) . . . . ? O25 C61 C62 C63 -167(5) . . . . ? O26 C61 C62 C64 -135(9) . . . . ? O25 C61 C62 C64 75(6) . . . . ? O26 C61 C62 C65 101(9) . . . . ? O25 C61 C62 C65 -49(7) . . . . ? O24 In7 O27 C66 -111(10) . . . . ? F6 In7 O27 C66 54(38) . . . . ? F7 In7 O27 C66 -15(11) . . . . ? O25 In7 O27 C66 77(10) . . . . ? O22 In7 O27 C66 166(11) . . . . ? F7 In8 O28 C66 3(9) . . . . ? F8 In8 O28 C66 -86(45) . . . . ? O31 In8 O28 C66 92(9) . . . . ? O29 In8 O28 C66 -177(9) . . . . ? O26 In8 O28 C66 -90(9) . . . . ? In7 O27 C66 O28 -35(21) . . . . ? In7 O27 C66 C67 -175(3) . . . . ? In8 O28 C66 O27 43(20) . . . . ? In8 O28 C66 C67 -173(3) . . . . ? O27 C66 C67 C69 26(11) . . . . ? O28 C66 C67 C69 -126(7) . . . . ? O27 C66 C67 C68 152(9) . . . . ? O28 C66 C67 C68 0(9) . . . . ? O27 C66 C67 C70 -90(10) . . . . ? O28 C66 C67 C70 117(7) . . . . ? F7 In8 O29 C71 24(56) . . . . ? F8 In8 O29 C71 47(6) . . . . ? O31 In8 O29 C71 -47(6) . . . . ? O26 In8 O29 C71 134(6) . . . . ? O28 In8 O29 C71 -135(6) . . . . ? O1 In1 O30 C71 -95(6) . . . . ? F1 In1 O30 C71 -48(31) . . . . ? O32 In1 O30 C71 84(6) . . . . ? O3 In1 O30 C71 170(6) . . . . ? F8 In1 O30 C71 -8(6) . . . . ? In8 O29 C71 O30 -26(12) . . . . ? In8 O29 C71 C72 166(3) . . . . ? In1 O30 C71 O29 1(13) . . . . ? In1 O30 C71 C72 169(3) . . . . ? O29 C71 C72 C75 -18(6) . . . . ? O30 C71 C72 C75 171(5) . . . . ? O29 C71 C72 C73 -136(5) . . . . ? O30 C71 C72 C73 53(6) . . . . ? O29 C71 C72 C74 101(6) . . . . ? O30 C71 C72 C74 -70(6) . . . . ? F7 In8 O31 C76 -87(5) . . . . ? F8 In8 O31 C76 1(5) . . . . ? O29 In8 O31 C76 91(5) . . . . ? O26 In8 O31 C76 120(51) . . . . ? O28 In8 O31 C76 -179(5) . . . . ? O1 In1 O32 C76 -52(28) . . . . ? F1 In1 O32 C76 115(5) . . . . ? O3 In1 O32 C76 -157(5) . . . . ? F8 In1 O32 C76 31(5) . . . . ? O30 In1 O32 C76 -63(5) . . . . ? In1 O32 C76 O31 8(11) . . . . ? In1 O32 C76 C77 166(3) . . . . ? In8 O31 C76 O32 -29(10) . . . . ? In8 O31 C76 C77 175(3) . . . . ? O32 C76 C77 C78 14(6) . . . . ? O31 C76 C77 C78 176(5) . . . . ? O32 C76 C77 C80 133(5) . . . . ? O31 C76 C77 C80 -65(6) . . . . ? O32 C76 C77 C79 -113(5) . . . . ? O31 C76 C77 C79 49(6) . . . . ? C103 N1 C100 C101 -150(28) . . . . ? C103 N1 C100 C102 105(40) . . . . ? N1 C100 C101 C102 -155(15) . . . . ? N1 C100 C102 C101 122(33) . . . . ? C100 N1 C103 C104 153(29) . . . . ? C100 N1 C103 C105 -128(31) . . . . ? N1 C103 C104 C105 122(14) . . . . ? N1 C103 C105 C104 -122(16) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 13.76 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 1.378 _refine_diff_density_min -0.649 _refine_diff_density_rms 0.165 # Attachment 'GT154final.cif' data_new1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622132' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C344 H640 Al28 F32 N4 Ni4 O128' _chemical_formula_weight 8478.88 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 26.016(5) _cell_length_b 20.219(4) _cell_length_c 25.896(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.00(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12717(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 4385 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 25.4 _exptl_crystal_description Rhomdoid _exptl_crystal_colour Clear _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.107 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4520 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.275 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9864 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9945 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.8460 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w rotation with narrow frames' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 41490 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0394 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0405 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 11236 _reflns_number_gt 10010 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Significant disorder is present in the structure with the ring showing distortion and displacement of the majority atoms including metal atoms. Without modelling the the disorder the R factor would not reduce below 20% It was not possible to find a unique Ni site, so the one Ni was disorder equally over the 8 metal sites, constrained to have the same coordinates and displacement parameters as the Al. The metals, flourides and those atoms on fully occupied sites were refined anisotopically. Hydrogens were added into calculated position. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0786P)^2^+137.3562P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11236 _refine_ls_number_parameters 1215 _refine_ls_number_restraints 4357 _refine_ls_R_factor_all 0.1257 _refine_ls_R_factor_gt 0.1184 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3047 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3005 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.175 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Al1 Al 0.0000 -0.19574(10) 0.2500 0.0387(5) Uani 0.87 2 d SPD . . Al3 Al 0.16849(6) 0.02060(8) 0.35189(7) 0.0470(4) Uani 0.88 1 d PD . . Al5 Al 0.0000 0.23550(10) 0.2500 0.0500(6) Uani 0.87 2 d SPD . . Ni1 Ni 0.0000 -0.19574(10) 0.2500 0.0387(5) Uani 0.13 2 d SP . . Ni3 Ni 0.16849(6) 0.02060(8) 0.35189(7) 0.0470(4) Uani 0.13 1 d P . . Ni5 Ni 0.0000 0.23550(10) 0.2500 0.0500(6) Uani 0.13 2 d SP . . F1 F 0.05347(11) -0.12942(14) 0.26522(12) 0.0352(7) Uani 1 1 d D A . F2 F 0.11266(11) -0.04081(13) 0.33428(12) 0.0316(6) Uani 1 1 d D A . F3 F 0.12147(11) 0.08252(14) 0.30667(11) 0.0307(6) Uani 1 1 d D B . Al2 Al 0.1249(2) -0.1310(3) 0.3157(2) 0.0270(11) Uani 0.44 1 d PD A 1 Al4 Al 0.1223(3) 0.1741(3) 0.3148(2) 0.0313(14) Uani 0.44 1 d PD B 1 Ni2 Ni 0.1249(2) -0.1310(3) 0.3157(2) 0.0270(11) Uani 0.06 1 d P A 1 Ni4 Ni 0.1223(3) 0.1741(3) 0.3148(2) 0.0313(14) Uani 0.06 1 d P B 1 F4 F 0.0459(5) 0.1741(12) 0.2983(15) 0.028(6) Uani 0.50 1 d PDU B 1 O1 O 0.0507(4) -0.2658(5) 0.2750(4) 0.042(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 O2 O 0.1338(4) -0.2199(5) 0.2981(5) 0.055(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C1 C 0.1015(5) -0.2686(7) 0.2852(11) 0.047(6) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C2 C 0.1287(7) -0.3360(8) 0.2885(9) 0.072(7) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C3 C 0.1801(10) -0.3279(16) 0.2751(15) 0.181(17) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H3A H 0.1870 -0.3679 0.2587 0.217 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3B H 0.2108 -0.3188 0.3085 0.217 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3C H 0.1753 -0.2919 0.2497 0.217 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C4 C 0.0893(13) -0.3823(12) 0.2473(12) 0.123(13) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H4A H 0.0559 -0.3858 0.2550 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4B H 0.1059 -0.4253 0.2502 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4C H 0.0810 -0.3654 0.2106 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C5 C 0.1428(13) -0.3629(14) 0.3462(10) 0.157(15) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H5A H 0.1728 -0.3381 0.3714 0.188 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H5B H 0.1531 -0.4086 0.3470 0.188 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H5C H 0.1113 -0.3592 0.3571 0.188 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 O3 O 0.0061(7) -0.1821(8) 0.3248(4) 0.054(5) Uani 0.50 1 d PDU A 1 O4 O 0.0936(4) -0.1575(6) 0.3692(5) 0.043(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C6 C 0.0468(6) -0.1735(14) 0.3697(5) 0.039(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C7 C 0.0426(6) -0.1894(9) 0.4254(5) 0.057(5) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C8 C 0.0788(12) -0.2494(14) 0.4476(11) 0.109(10) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H8A H 0.1146 -0.2415 0.4461 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H8B H 0.0626 -0.2873 0.4255 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H8C H 0.0821 -0.2572 0.4852 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C9 C -0.0160(7) -0.2013(15) 0.4213(9) 0.120(10) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H9A H -0.0380 -0.1632 0.4053 0.144 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H9B H -0.0168 -0.2090 0.4575 0.144 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H9C H -0.0304 -0.2392 0.3984 0.144 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C10 C 0.0663(13) -0.1319(13) 0.4651(8) 0.147(12) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H10A H 0.1003 -0.1177 0.4619 0.176 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H10B H 0.0730 -0.1461 0.5023 0.176 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H10C H 0.0406 -0.0959 0.4559 0.176 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 O5 O 0.1518(4) -0.0991(5) 0.2626(4) 0.036(2) Uani 0.50 1 d PDU A 1 O6 O 0.1957(4) -0.0060(7) 0.2995(5) 0.044(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C11 C 0.1830(9) -0.0512(9) 0.2645(7) 0.042(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C12 C 0.2132(4) -0.0453(7) 0.2242(5) 0.052(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C13 C 0.2746(4) -0.0448(10) 0.2572(6) 0.082(5) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H13A H 0.2945 -0.0488 0.2324 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H13B H 0.2838 -0.0812 0.2827 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H13C H 0.2845 -0.0040 0.2773 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C14 C 0.1985(9) 0.0217(9) 0.1957(8) 0.101(7) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H14A H 0.2226 0.0310 0.1760 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H14B H 0.2024 0.0554 0.2229 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H14C H 0.1611 0.0208 0.1702 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C15 C 0.1971(9) -0.0989(10) 0.1819(8) 0.114(8) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H15A H 0.1996 -0.1409 0.1999 0.137 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15B H 0.2215 -0.0984 0.1614 0.137 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15C H 0.1600 -0.0918 0.1571 0.137 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 O7 O 0.1948(4) -0.1356(5) 0.3715(4) 0.049(2) Uani 0.50 1 d PDU A 1 O8 O 0.2100(4) -0.0352(4) 0.4104(4) 0.044(2) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C16 C 0.2209(7) -0.0963(6) 0.4093(7) 0.039(6) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C17 C 0.2691(6) -0.1242(8) 0.4572(6) 0.068(6) Uani 0.50 1 d PDU A 1 C18 C 0.2804(9) -0.1940(8) 0.4434(9) 0.111(8) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H18A H 0.2505 -0.2222 0.4428 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H18B H 0.3139 -0.2096 0.4708 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H18C H 0.2839 -0.1946 0.4077 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C19 C 0.2535(12) -0.1224(14) 0.5078(7) 0.128(9) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H19A H 0.2181 -0.1429 0.4996 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H19B H 0.2518 -0.0773 0.5187 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H19C H 0.2805 -0.1459 0.5374 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C20 C 0.3188(7) -0.0806(13) 0.4665(15) 0.187(16) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H20A H 0.3200 -0.0471 0.4932 0.224 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H20B H 0.3164 -0.0601 0.4323 0.224 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H20C H 0.3517 -0.1069 0.4801 0.224 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 O9 O 0.2242(4) 0.0821(4) 0.3832(4) 0.038(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 O10 O 0.1984(3) 0.1758(4) 0.3356(4) 0.043(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C21 C 0.2349(5) 0.1372(7) 0.3661(9) 0.040(6) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C22 C 0.2935(6) 0.1634(10) 0.3917(9) 0.074(8) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C23 C 0.2995(12) 0.1911(19) 0.4480(11) 0.190(17) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H23A H 0.2770 0.2299 0.4434 0.228 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H23B H 0.3373 0.2025 0.4678 0.228 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H23C H 0.2879 0.1585 0.4686 0.228 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C24 C 0.3354(10) 0.1091(15) 0.3988(15) 0.189(19) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H24A H 0.3193 0.0672 0.4018 0.226 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H24B H 0.3668 0.1171 0.4316 0.226 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H24C H 0.3466 0.1085 0.3673 0.226 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C25 C 0.3031(13) 0.2165(17) 0.3556(15) 0.24(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H25A H 0.2921 0.2006 0.3182 0.291 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H25B H 0.3415 0.2277 0.3687 0.291 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H25C H 0.2820 0.2549 0.3567 0.291 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 O11 O 0.1343(4) 0.0501(5) 0.4053(4) 0.039(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 O12 O 0.1253(5) 0.1596(5) 0.3884(4) 0.036(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C26 C 0.1277(10) 0.1093(6) 0.4186(6) 0.031(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C27 C 0.1281(6) 0.1229(7) 0.4768(5) 0.052(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C28 C 0.1880(7) 0.1353(13) 0.5124(9) 0.079(7) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H28A H 0.1905 0.1477 0.5490 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H28B H 0.2024 0.1703 0.4965 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H28C H 0.2090 0.0958 0.5142 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C29 C 0.1054(10) 0.0647(8) 0.4982(7) 0.091(6) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H29A H 0.0991 0.0773 0.5311 0.109 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H29B H 0.1314 0.0289 0.5065 0.109 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H29C H 0.0714 0.0507 0.4705 0.109 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C30 C 0.0945(8) 0.1844(8) 0.4765(8) 0.090(6) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H30A H 0.0563 0.1757 0.4560 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H30B H 0.1068 0.2202 0.4595 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H30C H 0.0991 0.1961 0.5138 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 O13 O 0.1147(4) 0.1848(5) 0.2402(4) 0.033(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 O14 O 0.0389(5) 0.2479(6) 0.2047(6) 0.050(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C31 C 0.0824(7) 0.2222(9) 0.2045(6) 0.041(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C32 C 0.0928(5) 0.2425(5) 0.1527(5) 0.052(3) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C33 C 0.1025(6) 0.3168(5) 0.1575(7) 0.068(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H33A H 0.1325 0.3265 0.1912 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H33B H 0.0698 0.3386 0.1577 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H33C H 0.1113 0.3321 0.1265 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C34 C 0.0418(7) 0.2271(10) 0.1021(5) 0.080(5) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H34A H 0.0470 0.2433 0.0695 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR 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H50A H -0.0162 0.0529 0.1874 0.017 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H50B H 0.0458 0.0497 0.2237 0.017 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 N1 N 0.0000 -0.0053(8) 0.2500 0.216(11) Uani 1 2 d SU . 1 H1A H 0.0285 -0.0322 0.2672 0.260 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H1B H -0.0285 -0.0322 0.2328 0.260 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C51 C 0.0232(8) -0.0101(8) 0.1670(10) 0.082(6) Uani 0.50 1 d PD . 1 H51A H -0.0094 -0.0363 0.1482 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H51B H 0.0526 -0.0410 0.1851 0.098 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C52 C 0.0385(11) 0.0249(13) 0.1221(10) 0.061(8) Uani 0.50 1 d PDU . 1 H52A H 0.0708 0.0514 0.1391 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H52B H 0.0086 0.0527 0.1006 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H52C H 0.0458 -0.0075 0.0985 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 N1A C 0.0000 0.0428(11) 0.2500 0.235(14) Uani 1 2 d SU . 2 H1A1 H -0.0305 0.0722 0.2316 0.282 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 H1A2 H 0.0305 0.0722 0.2684 0.282 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C51A C 0.0227(13) 0.0428(17) 0.1752(13) 0.159(14) Uani 0.50 1 d PD . 2 H51C H 0.0546 0.0699 0.1946 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O14 0.034(5) 0.052(8) 0.049(6) 0.048(6) -0.005(4) -0.010(5) C31 0.073(11) 0.020(7) 0.029(7) -0.007(6) 0.019(7) -0.013(8) C32 0.054(8) 0.055(8) 0.042(8) 0.007(6) 0.013(7) -0.011(6) C33 0.072(10) 0.052(7) 0.091(11) 0.018(7) 0.045(9) -0.026(7) C34 0.092(11) 0.113(14) 0.030(7) -0.009(8) 0.014(8) -0.026(10) C35 0.120(14) 0.117(15) 0.109(16) 0.063(13) 0.079(13) 0.062(13) O15 0.031(5) 0.036(5) 0.051(6) 0.003(5) 0.000(5) 0.005(4) O16 0.025(4) 0.037(5) 0.055(6) -0.009(5) 0.006(4) -0.002(3) C36 0.041(11) 0.029(9) 0.062(13) -0.026(8) -0.012(10) 0.003(8) C37 0.044(10) 0.031(9) 0.046(11) -0.010(8) 0.003(8) -0.002(8) C38 0.037(7) 0.061(12) 0.072(9) -0.033(8) 0.006(6) -0.022(7) C39 0.062(10) 0.12(2) 0.15(2) -0.103(19) 0.040(13) -0.007(12) C40 0.15(3) 0.054(14) 0.12(2) 0.030(14) -0.054(17) -0.058(15) Al2A 0.0279(19) 0.0322(18) 0.035(3) 0.0144(18) 0.0201(17) 0.0036(14) Al4A 0.0238(18) 0.0318(18) 0.026(3) 0.007(2) 0.000(2) 0.0002(13) Ni2A 0.0279(19) 0.0322(18) 0.035(3) 0.0144(18) 0.0201(17) 0.0036(14) Ni4A 0.0238(18) 0.0318(18) 0.026(3) 0.007(2) 0.000(2) 0.0002(13) F4A 0.020(5) 0.021(5) 0.014(8) -0.008(6) 0.000(3) -0.006(3) O1A 0.040(5) 0.031(5) 0.038(6) 0.005(4) 0.014(4) 0.005(4) O2A 0.042(5) 0.039(5) 0.065(7) 0.006(5) 0.011(5) 0.014(4) C1A 0.046(11) 0.032(9) 0.041(11) 0.005(7) 0.018(9) 0.019(9) C2A 0.066(11) 0.036(10) 0.080(13) 0.004(9) 0.042(10) 0.026(9) C3A 0.057(10) 0.100(18) 0.21(3) 0.031(19) 0.053(13) 0.044(10) C4A 0.130(19) 0.077(18) 0.133(17) -0.036(15) 0.054(15) 0.049(15) C5A 0.089(13) 0.045(9) 0.125(18) 0.050(11) 0.052(14) 0.045(10) O3A 0.044(6) 0.054(10) 0.040(5) 0.032(5) 0.005(4) -0.019(6) O4A 0.033(7) 0.048(7) 0.031(5) 0.000(4) 0.021(5) -0.008(5) C6A 0.036(7) 0.026(8) 0.055(9) 0.003(6) 0.028(7) 0.005(6) C7A 0.059(11) 0.035(7) 0.052(8) 0.005(5) 0.043(7) -0.001(7) C8A 0.16(2) 0.118(17) 0.17(3) 0.107(17) 0.15(2) 0.095(17) C9A 0.085(14) 0.15(2) 0.066(14) -0.012(12) 0.046(11) -0.064(13) C10A 0.122(16) 0.063(10) 0.067(10) -0.013(8) 0.067(11) -0.016(9) O5A 0.043(5) 0.034(5) 0.037(6) 0.002(4) 0.015(5) 0.016(4) O6A 0.026(8) 0.037(5) 0.089(9) -0.006(6) 0.041(7) -0.003(6) C11A 0.034(9) 0.055(10) 0.025(7) 0.007(7) 0.022(7) 0.026(8) C12A 0.068(9) 0.061(9) 0.054(8) 0.004(7) 0.047(7) 0.013(7) C13A 0.078(10) 0.136(16) 0.097(12) 0.026(12) 0.065(9) 0.056(11) C14A 0.17(2) 0.089(13) 0.14(2) 0.019(12) 0.131(18) 0.008(12) C15A 0.108(13) 0.131(16) 0.044(8) -0.023(9) 0.041(8) 0.011(11) O7A 0.037(5) 0.039(5) 0.051(6) 0.012(4) 0.008(4) 0.011(4) O8A 0.034(5) 0.040(5) 0.040(5) 0.003(4) 0.011(4) 0.013(4) C16A 0.036(10) 0.054(12) 0.031(9) 0.003(8) 0.014(8) 0.007(9) C17A 0.055(14) 0.060(10) 0.060(13) 0.015(8) -0.009(9) 0.027(9) C18A 0.10(2) 0.39(5) 0.14(2) -0.05(3) -0.010(15) 0.15(3) C19A 0.18(3) 0.115(19) 0.13(2) 0.096(19) -0.066(17) -0.037(19) C20A 0.058(12) 0.077(12) 0.112(16) 0.006(10) -0.037(11) 0.000(10) O9A 0.027(4) 0.038(5) 0.044(6) -0.007(4) 0.002(4) 0.005(3) O10A 0.025(4) 0.043(5) 0.050(6) 0.000(5) -0.006(4) 0.001(3) C21A 0.016(8) 0.036(10) 0.049(14) -0.006(9) 0.005(8) -0.006(7) C22A 0.026(9) 0.056(11) 0.044(10) -0.006(9) 0.000(10) -0.013(9) C23A 0.046(10) 0.120(16) 0.050(8) 0.028(9) -0.025(7) -0.043(10) C24A 0.023(8) 0.081(10) 0.126(16) 0.046(10) 0.031(10) 0.018(7) C25A 0.033(7) 0.049(7) 0.057(8) -0.004(6) 0.017(6) -0.017(6) O11A 0.040(5) 0.040(5) 0.013(4) 0.002(3) -0.009(4) 0.007(5) O12A 0.046(7) 0.034(7) 0.020(5) 0.008(4) 0.015(4) 0.008(5) C26A 0.015(6) 0.058(10) 0.017(6) 0.013(6) -0.004(5) 0.001(7) C27A 0.036(6) 0.063(9) 0.014(5) 0.003(6) 0.012(5) -0.003(7) C28A 0.040(7) 0.13(2) 0.033(10) -0.020(12) 0.007(6) -0.002(9) C29A 0.108(14) 0.076(10) 0.046(9) 0.016(9) 0.041(9) -0.009(10) C30A 0.052(8) 0.103(12) 0.045(8) -0.015(9) 0.015(7) 0.013(9) O13A 0.028(5) 0.044(5) 0.027(5) 0.007(4) 0.002(4) -0.001(4) O14A 0.030(6) 0.065(10) 0.052(6) 0.054(7) -0.015(5) -0.016(6) C31A 0.051(9) 0.051(13) 0.034(9) -0.007(8) 0.015(8) -0.027(8) C32A 0.074(10) 0.095(11) 0.032(7) -0.002(8) 0.017(7) -0.041(8) C33A 0.23(3) 0.22(2) 0.076(13) -0.037(16) 0.076(16) -0.18(2) C34A 0.074(13) 0.30(3) 0.041(9) -0.008(14) 0.011(9) -0.039(15) C35A 0.13(2) 0.24(2) 0.13(2) 0.01(2) 0.092(17) 0.045(18) O15A 0.034(5) 0.036(5) 0.042(6) 0.000(4) -0.004(4) -0.004(4) O16A 0.025(5) 0.036(5) 0.041(5) -0.004(4) 0.000(4) -0.005(4) C36A 0.031(9) 0.038(9) 0.031(9) 0.017(7) 0.015(7) -0.008(8) C37A 0.052(11) 0.047(11) 0.073(14) -0.029(11) 0.007(11) -0.010(10) C38A 0.105(17) 0.08(2) 0.35(5) -0.07(3) 0.08(2) -0.062(15) C39A 0.28(4) 0.083(17) 0.082(15) -0.045(13) 0.08(2) -0.03(2) C40A 0.20(3) 0.036(10) 0.129(19) -0.010(11) -0.04(2) -0.011(16) C50 0.009(4) 0.025(5) 0.007(4) 0.003(4) 0.001(3) 0.000(3) N1 0.140(14) 0.061(9) 0.38(3) 0.000 0.004(17) 0.000 C51 0.099(14) 0.046(9) 0.129(17) 0.036(11) 0.075(13) 0.009(9) C52 0.062(14) 0.056(13) 0.079(17) 0.021(12) 0.042(13) -0.011(10) N1A 0.151(19) 0.062(11) 0.41(3) 0.000 0.00(2) 0.000 C51A 0.16(3) 0.14(3) 0.17(3) -0.10(2) 0.05(2) 0.03(2) C52A 0.11(3) 0.13(3) 0.12(3) -0.05(2) -0.05(2) 0.01(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al1 F1 1.870(3) 2 ? Al1 F1 1.870(3) . ? Al1 O3A 1.873(10) . ? Al1 O3A 1.873(10) 2 ? Al1 O1 1.884(9) . ? Al1 O1 1.884(9) 2 ? Al1 O3 1.905(10) 2 ? Al1 O3 1.905(10) . ? Al1 O1A 1.912(8) 2 ? Al1 O1A 1.912(8) . ? Al3 O11A 1.785(9) . ? Al3 O6 1.820(10) . ? Al3 F2 1.840(3) . ? Al3 F3 1.846(3) . ? Al3 O9 1.862(8) . ? Al3 O8A 1.880(8) . ? Al3 O8 1.887(8) . ? Al3 O9A 1.896(8) . ? Al3 O6A 1.902(10) . ? Al3 O11 1.985(10) . ? Al5 O14 1.821(9) . ? Al5 O14 1.821(9) 2 ? Al5 F4A 1.859(10) . ? Al5 F4A 1.859(10) 2 ? Al5 F4 1.861(11) 2 ? Al5 F4 1.861(11) . ? Al5 O16A 1.884(8) 2 ? Al5 O16A 1.884(8) . ? Al5 O16 1.910(8) 2 ? Al5 O16 1.910(8) . ? Al5 O14A 1.923(11) . ? Al5 O14A 1.923(11) 2 ? F1 Al2 1.851(6) . ? F1 Al2A 1.911(6) . ? F2 Al2A 1.865(7) . ? F2 Al2 1.940(6) . ? F3 Al4 1.862(7) . ? F3 Al4A 1.909(7) . ? Al2 O5 1.868(9) . ? Al2 O7 1.876(9) . ? Al2 O2 1.889(9) . ? Al2 O4 1.917(10) . ? Al4 O10 1.857(9) . ? Al4 O15 1.861(9) . ? Al4 F4 1.876(13) . ? Al4 O13 1.883(9) . ? Al4 O12 1.901(9) . ? O1 C1 1.254(11) . ? O2 C1 1.259(11) . ? C1 C2 1.525(11) . ? C2 C5 1.506(12) . ? C2 C3 1.507(12) . ? C2 C4 1.511(12) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? O3 C6 1.274(11) . ? O4 C6 1.263(12) . ? C6 C7 1.521(11) . ? C7 C9 1.509(11) . ? C7 C8 1.516(12) . ? C7 C10 1.526(12) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? O5 C11 1.252(11) . ? O6 C11 1.247(11) . ? C11 C12 1.520(11) . ? C12 C15 1.490(11) . ? C12 C13 1.519(11) . ? C12 C14 1.523(12) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? O7 C16 1.254(11) . ? O8 C16 1.271(11) . ? C16 C17 1.521(10) . ? C17 C19 1.506(12) . ? C17 C18 1.510(12) . ? C17 C20 1.512(12) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? O9 C21 1.264(12) . ? O10 C21 1.264(11) . ? C21 C22 1.523(11) . ? C22 C25 1.503(12) . ? C22 C24 1.511(12) . ? C22 C23 1.517(12) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? O11 C26 1.273(11) . ? O12 C26 1.272(11) . ? C26 C27 1.527(11) . ? C27 C29 1.509(11) . ? C27 C30 1.518(11) . ? C27 C28 1.521(11) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? O13 C31 1.255(11) . ? O14 C31 1.248(11) . ? C31 C32 1.517(11) . ? C32 C35 1.494(11) . ? C32 C33 1.520(11) . ? C32 C34 1.525(11) . ? C33 H33A 0.9600 . ? C33 H33B 0.9600 . ? C33 H33C 0.9600 . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? C34 H34C 0.9600 . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? O15 C36 1.258(11) . ? O16 C36 1.258(11) . ? C36 C37 1.529(10) . ? C37 C39 1.508(12) . ? C37 C38 1.510(11) . ? C37 C40 1.512(12) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? Al2A O2A 1.863(9) . ? Al2A O7A 1.884(8) . ? Al2A O5A 1.885(9) . ? Al2A O4A 1.897(9) . ? 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O1 C1 C2 C4 35(2) . . . . ? O2 C1 C2 C4 -152(2) . . . . ? F1 Al1 O3 C6 -131(2) 2 . . . ? F1 Al1 O3 C6 -43(2) . . . . ? O3A Al1 O3 C6 96(5) . . . . ? O3A Al1 O3 C6 -59(41) 2 . . . ? O1 Al1 O3 C6 53(2) . . . . ? O1 Al1 O3 C6 135(2) 2 . . . ? O3 Al1 O3 C6 -87(2) 2 . . . ? O1A Al1 O3 C6 139(2) 2 . . . ? O1A Al1 O3 C6 45(2) . . . . ? F1 Al2 O4 C6 7(2) . . . . ? O5 Al2 O4 C6 63(8) . . . . ? O7 Al2 O4 C6 -173(2) . . . . ? O2 Al2 O4 C6 -85(2) . . . . ? F2 Al2 O4 C6 94(2) . . . . ? Al2 O4 C6 O3 8(4) . . . . ? Al2 O4 C6 C7 -178.3(13) . . . . ? Al1 O3 C6 O4 17(4) . . . . ? Al1 O3 C6 C7 -156.5(14) . . . . ? O4 C6 C7 C9 174(2) . . . . ? O3 C6 C7 C9 -12(3) . . . . ? O4 C6 C7 C8 -63(3) . . . . ? O3 C6 C7 C8 111(3) . . . . ? O4 C6 C7 C10 54(3) . . . . ? O3 C6 C7 C10 -133(3) . . . . ? F1 Al2 O5 C11 128.4(18) . . . . ? O7 Al2 O5 C11 -51.7(18) . . . . ? O2 Al2 O5 C11 -140.2(18) . . . . ? O4 Al2 O5 C11 72(8) . . . . ? F2 Al2 O5 C11 41.5(18) . . . . ? O11A Al3 O6 C11 137(2) . . . . ? F2 Al3 O6 C11 -2(2) . . . . ? F3 Al3 O6 C11 -93(2) . . . . ? O9 Al3 O6 C11 173(2) . . . . ? O8A Al3 O6 C11 92(2) . . . . ? O8 Al3 O6 C11 87(2) . . . . ? O9A Al3 O6 C11 179(2) . . . . ? O6A Al3 O6 C11 -42(3) . . . . ? O11 Al3 O6 C11 -56(10) . . . . ? Al3 O6 C11 O5 -13(4) . . . . ? Al3 O6 C11 C12 170.7(13) . . . . ? Al2 O5 C11 O6 -14(4) . . . . ? Al2 O5 C11 C12 162.0(11) . . . . ? O6 C11 C12 C15 -179.0(19) . . . . ? O5 C11 C12 C15 4(3) . . . . ? O6 C11 C12 C13 57(2) . . . . ? O5 C11 C12 C13 -120(2) . . . . ? O6 C11 C12 C14 -59(2) . . . . ? O5 C11 C12 C14 125(2) . . . . ? F1 Al2 O7 C16 -86(6) . . . . ? O5 Al2 O7 C16 95.4(18) . . . . ? O2 Al2 O7 C16 -172.5(19) . . . . ? O4 Al2 O7 C16 -80.8(19) . . . . ? F2 Al2 O7 C16 5.3(18) . . . . ? O11A Al3 O8 C16 149.3(18) . . . . ? O6 Al3 O8 C16 -43.8(17) . . . . ? F2 Al3 O8 C16 51.7(17) . . . . ? F3 Al3 O8 C16 138.2(17) . . . . ? O9 Al3 O8 C16 -137.2(17) . . . . ? O8A Al3 O8 C16 -55.8(19) . . . . ? O9A Al3 O8 C16 -116.8(17) . . . . ? O6A Al3 O8 C16 -30.9(18) . . . . ? O11 Al3 O8 C16 134.0(17) . . . . ? Al2 O7 C16 O8 -18(4) . . . . ? Al2 O7 C16 C17 162.3(12) . . . . ? Al3 O8 C16 O7 -19(3) . . . . ? Al3 O8 C16 C17 161.0(12) . . . . ? O7 C16 C17 C19 -112(2) . . . . ? O8 C16 C17 C19 68(2) . . . . ? O7 C16 C17 C18 9(3) . . . . ? O8 C16 C17 C18 -171(2) . . . . ? O7 C16 C17 C20 130(2) . . . . ? O8 C16 C17 C20 -50(3) . . . . ? O11A Al3 O9 C21 -118.8(18) . . . . ? O6 Al3 O9 C21 71.0(18) . . . . ? F2 Al3 O9 C21 -136.1(18) . . . . ? F3 Al3 O9 C21 -23.5(17) . . . . ? O8A Al3 O9 C21 147.2(17) . . . . ? O8 Al3 O9 C21 169.8(17) . . . . ? O9A Al3 O9 C21 55.6(18) . . . . ? O6A Al3 O9 C21 61.7(18) . . . . ? O11 Al3 O9 C21 -106.3(17) . . . . ? O15 Al4 O10 C21 135.6(18) . . . . ? F3 Al4 O10 C21 -39.9(18) . . . . ? F4 Al4 O10 C21 74(12) . . . . ? O13 Al4 O10 C21 -130.2(18) . . . . ? O12 Al4 O10 C21 47.6(18) . . . . ? Al4 O10 C21 O9 10(3) . . . . ? Al4 O10 C21 C22 -158.9(13) . . . . ? Al3 O9 C21 O10 32(3) . . . . ? Al3 O9 C21 C22 -158.8(12) . . . . ? O10 C21 C22 C25 -28(3) . . . . ? O9 C21 C22 C25 163(2) . . . . ? O10 C21 C22 C24 -148(2) . . . . ? O9 C21 C22 C24 42(3) . . . . ? O10 C21 C22 C23 92(2) . . . . ? O9 C21 C22 C23 -77(2) . . . . ? O11A Al3 O11 C26 82(2) . . . . ? O6 Al3 O11 C26 -87(10) . . . . ? F2 Al3 O11 C26 -141.2(15) . . . . ? F3 Al3 O11 C26 -49.3(15) . . . . ? O9 Al3 O11 C26 44.3(15) . . . . ? O8A Al3 O11 C26 125.8(15) . . . . ? O8 Al3 O11 C26 129.7(15) . . . . ? O9A Al3 O11 C26 37.1(16) . . . . ? O6A Al3 O11 C26 -99(2) . . . . ? O10 Al4 O12 C26 -88.9(19) . . . . ? O15 Al4 O12 C26 -177.8(19) . . . . ? F3 Al4 O12 C26 2.1(19) . . . . ? F4 Al4 O12 C26 93(2) . . . . ? O13 Al4 O12 C26 58(10) . . . . ? Al4 O12 C26 O11 8(4) . . . . ? Al4 O12 C26 C27 -178.6(11) . . . . ? Al3 O11 C26 O12 24(3) . . . . ? Al3 O11 C26 C27 -149.7(11) . . . . ? O12 C26 C27 C29 154.2(18) . . . . ? O11 C26 C27 C29 -32(2) . . . . ? O12 C26 C27 C30 32(2) . . . . ? O11 C26 C27 C30 -153.4(19) . . . . ? O12 C26 C27 C28 -86(2) . . . . ? O11 C26 C27 C28 89(2) . . . . ? O10 Al4 O13 C31 -135.9(16) . . . . ? O15 Al4 O13 C31 -46.9(17) . . . . ? F3 Al4 O13 C31 133.0(16) . . . . ? F4 Al4 O13 C31 42.6(18) . . . . ? O12 Al4 O13 C31 77(9) . . . . ? O14 Al5 O14 C31 133(2) 2 . . . ? F4A Al5 O14 C31 -5(2) . . . . ? F4A Al5 O14 C31 -89(2) 2 . . . ? F4 Al5 O14 C31 -95(2) 2 . . . ? F4 Al5 O14 C31 2(2) . . . . ? O16A Al5 O14 C31 175(2) 2 . . . ? O16A Al5 O14 C31 90(2) . . . . ? O16 Al5 O14 C31 -179(2) 2 . . . ? O16 Al5 O14 C31 88(2) . . . . ? O14A Al5 O14 C31 -34(2) . . . . ? O14A Al5 O14 C31 -129(9) 2 . . . ? Al5 O14 C31 O13 -8(4) . . . . ? Al5 O14 C31 C32 171.7(13) . . . . ? Al4 O13 C31 O14 -20(3) . . . . ? Al4 O13 C31 C32 159.7(11) . . . . ? O14 C31 C32 C35 -173.7(17) . . . . ? O13 C31 C32 C35 6(2) . . . . ? O14 C31 C32 C33 65.2(18) . . . . ? O13 C31 C32 C33 -115(2) . . . . ? O14 C31 C32 C34 -53(2) . . . . ? O13 C31 C32 C34 127(2) . . . . ? O10 Al4 O15 C36 -173.7(18) . . . . ? F3 Al4 O15 C36 -82(8) . . . . ? F4 Al4 O15 C36 3(2) . . . . ? O13 Al4 O15 C36 96.2(18) . . . . ? O12 Al4 O15 C36 -80.5(18) . . . . ? O14 Al5 O16 C36 -46.6(16) . . . . ? O14 Al5 O16 C36 145.3(17) 2 . . . ? F4A Al5 O16 C36 49.3(18) . . . . ? F4A Al5 O16 C36 121(3) 2 . . . ? F4 Al5 O16 C36 148(6) 2 . . . ? F4 Al5 O16 C36 51.6(18) . . . . ? O16A Al5 O16 C36 -138.1(17) 2 . . . ? O16A Al5 O16 C36 -51.2(16) . . . . ? O16 Al5 O16 C36 -117.3(16) 2 . . . ? O14A Al5 O16 C36 -31.8(16) . . . . ? O14A Al5 O16 C36 135.6(16) 2 . . . ? Al4 O15 C36 O16 -19(3) . . . . ? Al4 O15 C36 C37 167.4(11) . . . . ? Al5 O16 C36 O15 -17(3) . . . . ? Al5 O16 C36 C37 156.0(12) . . . . ? O15 C36 C37 C39 -133(2) . . . . ? O16 C36 C37 C39 53(2) . . . . ? O15 C36 C37 C38 -13(2) . . . . ? O16 C36 C37 C38 172.7(18) . . . . ? O15 C36 C37 C40 107(2) . . . . ? O16 C36 C37 C40 -67(2) . . . . ? Al3 F2 Al2A O2A -22(8) . . . . ? Al2 F2 Al2A O2A 41(7) . . . . ? Al3 F2 Al2A O7A 42.0(4) . . . . ? Al2 F2 Al2A O7A 105.3(14) . . . . ? Al3 F2 Al2A O5A -49.7(4) . . . . ? Al2 F2 Al2A O5A 13.5(12) . . . . ? Al3 F2 Al2A O4A 130.3(4) . . . . ? Al2 F2 Al2A O4A -166.4(15) . . . . ? Al3 F2 Al2A F1 -138.8(2) . . . . ? Al2 F2 Al2A F1 -75.5(13) . . . . ? Al2 F1 Al2A O2A -84.0(14) . . . . ? Al1 F1 Al2A O2A 40.3(5) . . . . ? Al2 F1 Al2A F2 92.8(14) . . . . ? Al1 F1 Al2A F2 -142.9(2) . . . . ? Al2 F1 Al2A O7A 117(15) . . . . ? Al1 F1 Al2A O7A -119(14) . . . . ? Al2 F1 Al2A O5A 5.6(12) . . . . ? Al1 F1 Al2A O5A 129.9(3) . . . . ? Al2 F1 Al2A O4A -176.7(16) . . . . ? Al1 F1 Al2A O4A -52.4(5) . . . . ? Al3 F3 Al4A O10A 40.6(5) . . . . ? Al4 F3 Al4A O10A -85.5(19) . . . . ? Al3 F3 Al4A O15A -114(41) . . . . ? Al4 F3 Al4A O15A 120(42) . . . . ? Al3 F3 Al4A F4A -144.3(10) . . . . ? Al4 F3 Al4A F4A 90(2) . . . . ? Al3 F3 Al4A O13A 128.0(3) . . . . ? Al4 F3 Al4A O13A 2.0(17) . . . . ? Al3 F3 Al4A O12A -51.2(5) . . . . ? Al4 F3 Al4A O12A -177(2) . . . . ? O14 Al5 F4A Al4A 59(3) . . . . ? O14 Al5 F4A Al4A -110(2) 2 . . . ? F4A Al5 F4A Al4A 155(4) 2 . . . ? F4 Al5 F4A Al4A 151.1(16) 2 . . . ? F4 Al5 F4A Al4A -57(8) . . . . ? O16A Al5 F4A Al4A -122(6) 2 . . . ? O16A Al5 F4A Al4A -17(3) . . . . ? O16 Al5 F4A Al4A 83(5) 2 . . . ? O16 Al5 F4A Al4A -40(3) . . . . ? O14A Al5 F4A Al4A 68(2) . . . . ? O14A Al5 F4A Al4A -124(3) 2 . . . ? O10A Al4A F4A Al5 -68(13) . . . . ? O15A Al4A F4A Al5 37(3) . . . . ? O13A Al4A F4A Al5 -56(3) . . . . ? O12A Al4A F4A Al5 126(3) . . . . ? F3 Al4A F4A Al5 -144(3) . . . . ? F1 Al1 O1A C1A 120(2) 2 . . . ? F1 Al1 O1A C1A 47.2(17) . . . . ? O3A Al1 O1A C1A -48.3(18) . . . . ? O3A Al1 O1A C1A 142.1(18) 2 . . . ? O1 Al1 O1A C1A -63(2) . . . . ? O1 Al1 O1A C1A -140.4(18) 2 . . . ? O3 Al1 O1A C1A 131.2(18) 2 . . . ? O3 Al1 O1A C1A -36.4(18) . . . . ? O1A Al1 O1A C1A -124.1(18) 2 . . . ? F2 Al2A O2A C1A -111(8) . . . . ? O7A Al2A O2A C1A -175(2) . . . . ? O5A Al2A O2A C1A -84(2) . . . . ? O4A Al2A O2A C1A 96(2) . . . . ? F1 Al2A O2A C1A 5(2) . . . . ? Al2A O2A C1A O1A -19(4) . . . . ? Al2A O2A C1A C2A 170.4(11) . . . . ? Al1 O1A C1A O2A -15(4) . . . . ? Al1 O1A C1A C2A 155.6(12) . . . . ? O2A C1A C2A C3A -39(3) . . . . ? O1A C1A C2A C3A 150(2) . . . . ? O2A C1A C2A C4A -162(2) . . . . ? O1A C1A C2A C4A 27(2) . . . . ? O2A C1A C2A C5A 80(2) . . . . ? O1A C1A C2A C5A -91(2) . . . . ? F1 Al1 O3A C6A -91(2) 2 . . . ? F1 Al1 O3A C6A -2(2) . . . . ? O3A Al1 O3A C6A 134(2) 2 . . . ? O1 Al1 O3A C6A 92(2) . . . . ? O1 Al1 O3A C6A 174(2) 2 . . . ? O3 Al1 O3A C6A -74(41) 2 . . . ? O3 Al1 O3A C6A -44(3) . . . . ? O1A Al1 O3A C6A -178(3) 2 . . . ? O1A Al1 O3A C6A 87(2) . . . . ? O2A Al2A O4A C6A -48(2) . . . . ? F2 Al2A O4A C6A 133.5(19) . . . . ? O7A Al2A O4A C6A -136(2) . . . . ? O5A Al2A O4A C6A 132(14) . . . . ? F1 Al2A O4A C6A 46(2) . . . . ? Al2A O4A C6A O3A -21(4) . . . . ? Al2A O4A C6A C7A 154.4(12) . . . . ? Al1 O3A C6A O4A -8(4) . . . . ? Al1 O3A C6A C7A 176.5(15) . . . . ? O4A C6A C7A C8A -79(3) . . . . ? O3A C6A C7A C8A 97(3) . . . . ? O4A C6A C7A C10A 40(3) . . . . ? O3A C6A C7A C10A -144(2) . . . . ? O4A C6A C7A C9A 160(2) . . . . ? O3A C6A C7A C9A -24(3) . . . . ? O2A Al2A O5A C11A -178.1(17) . . . . ? F2 Al2A O5A C11A 0.3(17) . . . . ? O7A Al2A O5A C11A -90.6(17) . . . . ? O4A Al2A O5A C11A 2(15) . . . . ? F1 Al2A O5A C11A 87.7(17) . . . . ? O11A Al3 O6A C11A 61(72) . . . . ? O6 Al3 O6A C11A 93(4) . . . . ? F2 Al3 O6A C11A -47.4(16) . . . . ? F3 Al3 O6A C11A -138.9(16) . . . . ? O9 Al3 O6A C11A 129.3(16) . . . . ? O8A Al3 O6A C11A 47.9(16) . . . . ? O8 Al3 O6A C11A 38.6(17) . . . . ? O9A Al3 O6A C11A 131.6(17) . . . . ? O11 Al3 O6A C11A -90(2) . . . . ? Al2A O5A C11A O6A 13(3) . . . . ? Al2A O5A C11A C12A -167.9(10) . . . . ? Al3 O6A C11A O5A 19(3) . . . . ? Al3 O6A C11A C12A -160.0(12) . . . . ? O5A C11A C12A C14A 176.2(17) . . . . ? O6A C11A C12A C14A -5(3) . . . . ? O5A C11A C12A C13A -60(2) . . . . ? O6A C11A C12A C13A 119(2) . . . . ? O5A C11A C12A C15A 58(2) . . . . ? O6A C11A C12A C15A -123(2) . . . . ? O2A Al2A O7A C16A 139.4(19) . . . . ? F2 Al2A O7A C16A -37.4(18) . . . . ? O5A Al2A O7A C16A 49.8(19) . . . . ? O4A Al2A O7A C16A -127.9(19) . . . . ? F1 Al2A O7A C16A -62(15) . . . . ? O11A Al3 O8A C16A 73.6(16) . . . . ? O6 Al3 O8A C16A -117.9(17) . . . . ? F2 Al3 O8A C16A -23.2(16) . . . . ? F3 Al3 O8A C16A -148.3(18) . . . . ? O9 Al3 O8A C16A 146.1(17) . . . . ? O8 Al3 O8A C16A 50.0(17) . . . . ? O9A Al3 O8A C16A 168.6(16) . . . . ? O6A Al3 O8A C16A -106.5(17) . . . . ? O11 Al3 O8A C16A 60.1(17) . . . . ? Al2A O7A C16A O8A 5(4) . . . . ? Al2A O7A C16A C17A -166.2(12) . . . . ? Al3 O8A C16A O7A 35(3) . . . . ? Al3 O8A C16A C17A -153.7(11) . . . . ? O7A C16A C17A C19A -25(3) . . . . ? O8A C16A C17A C19A 163(2) . . . . ? O7A C16A C17A C18A 96(3) . . . . ? O8A C16A C17A C18A -76(3) . . . . ? O7A C16A C17A C20A -145(2) . . . . ? O8A C16A C17A C20A 43(3) . . . . ? O11A Al3 O9A C21A -45.2(16) . . . . ? O6 Al3 O9A C21A 145.5(17) . . . . ? F2 Al3 O9A C21A 140.3(17) . . . . ? F3 Al3 O9A C21A 50.8(16) . . . . ? O9 Al3 O9A C21A -50.6(17) . . . . ? O8A Al3 O9A C21A -136.2(16) . . . . ? O8 Al3 O9A C21A -116.3(16) . . . . ? O6A Al3 O9A C21A 135.3(17) . . . . ? O11 Al3 O9A C21A -31.4(17) . . . . ? O15A Al4A O10A C21A -176.5(19) . . . . ? F4A Al4A O10A C21A -72(11) . . . . ? O13A Al4A O10A C21A -83.4(19) . . . . ? O12A Al4A O10A C21A 94.6(19) . . . . ? F3 Al4A O10A C21A 3.8(19) . . . . ? Al4A O10A C21A O9A -15(4) . . . . ? Al4A O10A C21A C22A 165.0(11) . . . . ? Al3 O9A C21A O10A -20(3) . . . . ? Al3 O9A C21A C22A 159.9(10) . . . . ? O10A C21A C22A C25A -37(2) . . . . ? O9A C21A C22A C25A 142.6(17) . . . . ? O10A C21A C22A C24A -160(2) . . . . ? O9A C21A C22A C24A 20(2) . . . . ? O10A C21A C22A C23A 82(2) . . . . ? O9A C21A C22A C23A -98(2) . . . . ? O6 Al3 O11A C26A 132(3) . . . . ? F2 Al3 O11A C26A -88(2) . . . . ? F3 Al3 O11A C26A 3(2) . . . . ? O9 Al3 O11A C26A 95(2) . . . . ? O8A Al3 O11A C26A 176(2) . . . . ? O8 Al3 O11A C26A -174(2) . . . . ? O9A Al3 O11A C26A 93(2) . . . . ? O6A Al3 O11A C26A 163(100) . . . . ? O11 Al3 O11A C26A -45(2) . . . . ? O10A Al4A O12A C26A -52(2) . . . . ? O15A Al4A O12A C26A -138.8(19) . . . . ? F4A Al4A O12A C26A 127(2) . . . . ? O13A Al4A O12A C26A 19(20) . . . . ? F3 Al4A O12A C26A 42(2) . . . . ? Al3 O11A C26A O12A -17(4) . . . . ? Al3 O11A C26A C27A 170.2(10) . . . . ? Al4A O12A C26A O11A -14(4) . . . . ? Al4A O12A C26A C27A 159.3(11) . . . . ? O11A C26A C27A C30A -172.2(19) . . . . ? O12A C26A C27A C30A 14(3) . . . . ? O11A C26A C27A C29A -51(2) . . . . ? O12A C26A C27A C29A 135(2) . . . . ? O11A C26A C27A C28A 68(2) . . . . ? O12A C26A C27A C28A -105(2) . . . . ? O10A Al4A O13A C31A -176.2(19) . . . . ? O15A Al4A O13A C31A -89.2(19) . . . . ? F4A Al4A O13A C31A 5(2) . . . . ? O12A Al4A O13A C31A 113(18) . . . . ? F3 Al4A O13A C31A 90.2(19) . . . . ? O14 Al5 O14A C31A 104(4) . . . . ? O14 Al5 O14A C31A -6(10) 2 . . . ? F4A Al5 O14A C31A -46(2) . . . . ? F4A Al5 O14A C31A -130(2) 2 . . . ? F4 Al5 O14A C31A -137(2) 2 . . . ? F4 Al5 O14A C31A -40(2) . . . . ? O16A Al5 O14A C31A 135(2) 2 . . . ? O16A Al5 O14A C31A 51(2) . . . . ? O16 Al5 O14A C31A 138(2) 2 . . . ? O16 Al5 O14A C31A 43(2) . . . . ? O14A Al5 O14A C31A -88(2) 2 . . . ? Al4A O13A C31A O14A 12(3) . . . . ? Al4A O13A C31A C32A -172.2(11) . . . . ? Al5 O14A C31A O13A 16(4) . . . . ? Al5 O14A C31A C32A -159.0(13) . . . . ? O13A C31A C32A C34A 167(2) . . . . ? O14A C31A C32A C34A -17(3) . . . . ? O13A C31A C32A C33A -64(2) . . . . ? O14A C31A C32A C33A 111(3) . . . . ? O13A C31A C32A C35A 51(2) . . . . ? O14A C31A C32A C35A -134(2) . . . . ? O10A Al4A O15A C36A 135.3(13) . . . . ? F4A Al4A O15A C36A -39.8(16) . . . . ? O13A Al4A O15A C36A 47.9(13) . . . . ? O12A Al4A O15A C36A -132.9(13) . . . . ? F3 Al4A O15A C36A -71(41) . . . . ? O14 Al5 O16A C36A -115.4(13) . . . . ? O14 Al5 O16A C36A 75.4(14) 2 . . . ? F4A Al5 O16A C36A -21.2(17) . . . . ? F4A Al5 O16A C36A -103(8) 2 . . . ? F4 Al5 O16A C36A -136(3) 2 . . . ? F4 Al5 O16A C36A -16.3(18) . . . . ? O16A Al5 O16A C36A 151.5(15) 2 . . . ? O16 Al5 O16A C36A 174.4(15) 2 . . . ? O16 Al5 O16A C36A 59.9(15) . . . . ? O14A Al5 O16A C36A -101.6(13) . . . . ? O14A Al5 O16A C36A 67.0(14) 2 . . . ? Al5 O16A C36A O15A 26(2) . . . . ? Al5 O16A C36A C37A -152.3(12) . . . . ? Al4A O15A C36A O16A 14(2) . . . . ? Al4A O15A C36A C37A -168.1(12) . . . . ? O16A C36A C37A C39A 116.3(19) . . . . ? O15A C36A C37A C39A -62(2) . . . . ? O16A C36A C37A C38A -124.4(19) . . . . ? O15A C36A C37A C38A 58(2) . . . . ? O16A C36A C37A C40A -3(2) . . . . ? O15A C36A C37A C40A 179.4(18) . . . . ? C51A C50 N1 C50 -23(100) . . . 2 ? C51 C50 N1 C50 -177.4(14) . . . 2 ? N1A C50 N1 C50 0.000(2) . . . 2 ? C51A C50 C51 C52 2(3) . . . . ? N1A C50 C51 C52 174(4) . . . . ? N1 C50 C51 C52 -178.7(16) . . . . ? C51A C50 N1A C50 179(3) . . . 2 ? C51 C50 N1A C50 9(5) . . . 2 ? N1 C50 N1A C50 0.000(1) . . . 2 ? C51 C50 C51A C52A 1(3) . . . . ? N1A C50 C51A C52A -176(3) . . . . ? N1 C50 C51A C52A -154(100) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A F1 0.90 2.08 2.828(15) 140.4 . N1 H1A F2 0.90 2.26 3.047(5) 145.7 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 0.892 _refine_diff_density_min -0.638 _refine_diff_density_rms 0.155 # Attachment 'orepw313final.cif' data_c:\analysis\orepw313\orepw313absc _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622133' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C57 H107 F0 In2 N Ni O23' _chemical_formula_weight 1462.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' In In -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.0221(7) _cell_length_b 12.3977(6) _cell_length_c 39.2275(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.561(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7282.6(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 11523 _cell_measurement_theta_min 2.8072 _cell_measurement_theta_max 32.1468 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_colour clear _exptl_crystal_size_max 0.28751 _exptl_crystal_size_mid 0.14141 _exptl_crystal_size_min 0.06800 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.334 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.951 _exptl_absorpt_correction_type 'numeric analytical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7713 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9381 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 45150 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1069 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0932 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 12845 _reflns_number_gt 8804 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Disorder of pivolate groups modelled. Hydrogens placed in riding positions. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+119.7405P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12845 _refine_ls_number_parameters 940 _refine_ls_number_restraints 733 _refine_ls_R_factor_all 0.1272 _refine_ls_R_factor_gt 0.0932 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1830 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1715 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.099 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group In1 In 0.26549(4) 0.80133(5) 0.105289(16) 0.01640(16) Uani 1 1 d . . . In2 In 0.26576(4) 1.11162(5) 0.104686(16) 0.01782(16) Uani 1 1 d . A . Ni1 Ni 0.11205(6) 0.95585(9) 0.13332(2) 0.0144(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2486(3) 0.9584(5) 0.12787(12) 0.0138(11) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2802 0.9590 0.1507 0.017 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.2322(4) 0.7334(5) 0.15340(15) 0.0203(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1251(4) 0.8438(5) 0.16960(14) 0.0192(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2844(4) 0.8687(5) 0.05607(15) 0.0240(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2711(4) 1.0482(6) 0.05432(15) 0.0286(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2383(4) 1.1750(5) 0.15481(15) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1244(4) 1.0746(5) 0.16919(15) 0.0221(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1134(4) 0.8442(5) 0.09451(15) 0.0200(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1664(4) 0.6878(5) 0.08046(15) 0.0202(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1032(4) 1.0710(5) 0.09516(16) 0.0232(15) Uani 1 1 d . A . O11 O 0.1651(4) 1.2257(5) 0.08454(16) 0.0248(15) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.3654(4) 0.6769(5) 0.09530(15) 0.0209(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4113(4) 0.8241(5) 0.12142(17) 0.0257(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4116(4) 1.0836(5) 0.11651(18) 0.0304(17) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.3655(4) 1.2367(5) 0.09533(16) 0.0250(15) Uani 1 1 d . A . O16 O -0.0235(4) 0.9453(5) 0.13829(13) 0.0178(12) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0302(4) 1.0198(6) 0.18954(17) 0.0332(17) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.0205 1.0394 0.1862 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.1752(5) 0.7660(7) 0.1736(2) 0.0187(19) Uani 1 1 d DU . . C2 C 0.1738(5) 0.7003(7) 0.2070(2) 0.025(2) Uani 1 1 d DU . . C3 C 0.0932(7) 0.7344(9) 0.2260(2) 0.042(3) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.0396 0.7260 0.2112 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.0997 0.8085 0.2329 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.0898 0.6899 0.2459 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2589(7) 0.7241(11) 0.2290(2) 0.059(4) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.2595 0.6836 0.2499 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2618 0.7997 0.2342 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.3095 0.7040 0.2169 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1659(9) 0.5817(7) 0.1984(3) 0.060(4) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.2183 0.5586 0.1879 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1142 0.5701 0.1828 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.1601 0.5410 0.2189 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2794(5) 0.9568(8) 0.0411(2) 0.0186(17) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.2878(6) 0.9563(9) 0.0022(2) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.2110(9) 1.0217(10) -0.0146(3) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.2190 1.0299 -0.0385 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2099 1.0915 -0.0041 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.1557 0.9851 -0.0119 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2850(8) 0.8432(8) -0.0118(3) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.2300 0.8092 -0.0069 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3344 0.8027 -0.0015 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.2887 0.8455 -0.0362 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3767(9) 1.0102(11) -0.0032(3) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.4247 0.9614 0.0033 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3831 1.0743 0.0104 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.3785 1.0287 -0.0269 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1798(6) 1.1498(7) 0.1743(2) 0.0176(18) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.1742(6) 1.2135(8) 0.2076(2) 0.0205(19) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.0920(7) 1.2837(8) 0.2035(3) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.0968 1.3323 0.1846 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0869 1.3244 0.2241 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.0401 1.2392 0.1991 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2582(7) 1.2823(8) 0.2147(3) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.2600 1.3369 0.1974 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3101 1.2373 0.2144 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.2571 1.3158 0.2367 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1657(8) 1.1345(9) 0.2372(2) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.1639 1.1741 0.2582 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2161 1.0866 0.2388 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.1117 1.0934 0.2331 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0997(6) 0.7475(7) 0.0835(2) 0.0202(19) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.0064(6) 0.7053(8) 0.0756(2) 0.0239(19) Uani 1 1 d U . . C18 C -0.0564(6) 0.7963(8) 0.0630(3) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.0571 0.8509 0.0803 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.1156 0.7681 0.0582 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H18C H -0.0360 0.8270 0.0425 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0200(7) 0.6610(10) 0.1091(3) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.0199 0.6037 0.1165 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.0799 0.6339 0.1062 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H19C H -0.0167 0.7173 0.1260 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0058(7) 0.6162(8) 0.0489(3) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.0276 0.6441 0.0283 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.0541 0.5902 0.0441 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.0435 0.5581 0.0574 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0961(6) 1.1676(7) 0.0857(2) 0.0211(19) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.007(4) 1.222(3) 0.0756(9) 0.033(6) Uani 0.59(4) 1 d PU A 1 C23 C 0.0093(16) 1.3375(18) 0.0915(11) 0.059(8) Uani 0.59(4) 1 d PU A 1 H23A H 0.0182 1.3323 0.1160 0.088 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 H23B H -0.0463 1.3733 0.0853 0.088 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 H23C H 0.0573 1.3780 0.0830 0.088 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 C24 C -0.072(2) 1.154(3) 0.0894(10) 0.034(7) Uani 0.59(4) 1 d PU A 1 H24A H -0.0624 1.0786 0.0850 0.051 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 H24B H -0.1274 1.1763 0.0779 0.051 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 H24C H -0.0731 1.1653 0.1135 0.051 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 C25 C -0.0007(18) 1.226(4) 0.0371(7) 0.065(9) Uani 0.59(4) 1 d PU A 1 H25A H 0.0124 1.1565 0.0281 0.097 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 H25B H 0.0409 1.2782 0.0295 0.097 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 H25C H -0.0603 1.2470 0.0291 0.097 Uiso 0.59(4) 1 calc PR A 1 C22A C 0.007(5) 1.201(4) 0.0682(14) 0.034(7) Uani 0.41(4) 1 d PU A 2 C23A C -0.003(2) 1.319(3) 0.0677(15) 0.058(10) Uani 0.41(4) 1 d PU A 2 H23D H 0.0548 1.3525 0.0703 0.087 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 H23E H -0.0373 1.3413 0.0862 0.087 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 H23F H -0.0333 1.3412 0.0464 0.087 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 C24A C -0.066(3) 1.158(5) 0.0845(12) 0.038(9) Uani 0.41(4) 1 d PU A 2 H24D H -0.0470 1.1381 0.1075 0.057 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 H24E H -0.0891 1.0958 0.0722 0.057 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 H24F H -0.1124 1.2117 0.0847 0.057 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 C25A C -0.001(3) 1.156(5) 0.0300(9) 0.057(10) Uani 0.41(4) 1 d PU A 2 H25D H -0.0575 1.1766 0.0188 0.086 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 H25E H 0.0042 1.0790 0.0303 0.086 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 H25F H 0.0463 1.1862 0.0178 0.086 Uiso 0.41(4) 1 calc PR A 2 C26 C 0.4284(6) 0.7326(7) 0.1084(2) 0.0181(18) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.5254(6) 0.6985(8) 0.1073(3) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.5711(7) 0.7787(9) 0.0859(3) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.5415 0.7805 0.0633 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6323 0.7579 0.0846 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.5687 0.8489 0.0961 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5310(6) 0.5878(8) 0.0916(3) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.4989 0.5875 0.0694 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.5052 0.5356 0.1060 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.5924 0.5697 0.0893 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5700(8) 0.6980(11) 0.1435(3) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.6324 0.6822 0.1428 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.5427 0.6439 0.1568 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.5631 0.7674 0.1538 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4291(6) 1.1761(8) 0.1054(2) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.5259(6) 1.2146(9) 0.1047(3) 0.033(2) Uani 1 1 d U A . C33 C 0.5342(7) 1.2784(9) 0.0714(3) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.4962 1.3407 0.0712 0.064 Uiso 1 1 calc R A . H33B H 0.5165 1.2334 0.0521 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.5950 1.3009 0.0701 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5883(7) 1.1176(9) 0.1055(3) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.6484 1.1417 0.1035 0.067 Uiso 1 1 calc R A . H34B H 0.5705 1.0704 0.0867 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.5853 1.0796 0.1267 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5458(8) 1.2857(11) 0.1354(3) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.5016 1.3416 0.1356 0.091 Uiso 1 1 calc R A . H35B H 0.6038 1.3175 0.1345 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.5447 1.2433 0.1559 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.0650(5) 0.9680(7) 0.1626(2) 0.0224(18) Uani 1 1 d DU B . C37 C -0.1612(6) 0.9313(7) 0.1654(2) 0.025(2) Uani 1 1 d DU . . C38 C -0.198(3) 0.984(4) 0.1978(11) 0.060(11) Uani 0.48(5) 1 d PU B 1 H38A H -0.1647 0.9590 0.2180 0.090 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 H38B H -0.2601 0.9652 0.1987 0.090 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 H38C H -0.1931 1.0614 0.1964 0.090 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 C39 C -0.160(3) 0.813(3) 0.1698(13) 0.044(9) Uani 0.48(5) 1 d PU B 1 H39A H -0.1433 0.7790 0.1493 0.066 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 H39B H -0.2188 0.7883 0.1745 0.066 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 H39C H -0.1182 0.7935 0.1886 0.066 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 C40 C -0.2126(19) 0.969(4) 0.1347(10) 0.048(10) Uani 0.48(5) 1 d PU B 1 H40A H -0.2062 1.0459 0.1329 0.072 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 H40B H -0.2745 0.9516 0.1361 0.072 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 H40C H -0.1911 0.9349 0.1150 0.072 Uiso 0.48(5) 1 calc PR B 1 C38A C -0.213(2) 1.017(3) 0.1816(12) 0.054(9) Uani 0.52(5) 1 d PU B 2 H38D H -0.2074 1.0837 0.1694 0.081 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 H38E H -0.1902 1.0264 0.2050 0.081 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 H38F H -0.2747 0.9967 0.1808 0.081 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 C39A C -0.160(3) 0.826(3) 0.1861(9) 0.038(7) Uani 0.52(5) 1 d PU B 2 H39D H -0.2198 0.7986 0.1860 0.057 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 H39E H -0.1372 0.8405 0.2092 0.057 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 H39F H -0.1228 0.7745 0.1760 0.057 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 C40A C -0.2072(16) 0.906(4) 0.1278(6) 0.036(7) Uani 0.52(5) 1 d PU B 2 H40D H -0.2682 0.8855 0.1294 0.053 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 H40E H -0.1756 0.8489 0.1176 0.053 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 H40F H -0.2051 0.9699 0.1138 0.053 Uiso 0.52(5) 1 calc PR B 2 O20 O 0.7498(4) 0.5925(5) 1.05894(16) 0.0271(14) Uani 1 1 d U C . O21 O 0.7448(6) 0.4225(5) 1.04268(17) 0.0395(18) Uani 1 1 d U C . H21 H 0.7569 0.4139 1.0632 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7383(5) 0.5245(7) 1.0360(2) 0.0201(18) Uani 1 1 d DU . . C42 C 0.7200(10) 0.5517(12) 0.9984(3) 0.030(3) Uani 0.711(19) 1 d PDU C 1 C43 C 0.7193(14) 0.6724(12) 0.9949(4) 0.047(5) Uani 0.711(19) 1 d PDU C 1 H43A H 0.6720 0.7018 1.0072 0.071 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 H43B H 0.7099 0.6915 0.9712 0.071 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 H43C H 0.7755 0.7009 1.0042 0.071 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 C44 C 0.6308(12) 0.504(2) 0.9867(7) 0.066(6) Uani 0.711(19) 1 d PDU C 1 H44A H 0.6310 0.4286 0.9916 0.098 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 H44B H 0.6192 0.5154 0.9626 0.098 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 H44C H 0.5851 0.5391 0.9986 0.098 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 C45 C 0.7956(11) 0.5056(17) 0.9798(4) 0.054(5) Uani 0.711(19) 1 d PDU C 1 H45A H 0.8516 0.5267 0.9914 0.081 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 H45B H 0.7920 0.5325 0.9568 0.081 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 H45C H 0.7914 0.4284 0.9794 0.081 Uiso 0.711(19) 1 calc PR C 1 C42A C 0.711(2) 0.562(3) 0.9996(5) 0.032(6) Uani 0.289(19) 1 d PDU C 2 C43A C 0.643(3) 0.652(4) 0.9973(11) 0.061(12) Uani 0.289(19) 1 d PDU C 2 H43D H 0.6255 0.6671 0.9737 0.092 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 H43E H 0.6697 0.7161 1.0078 0.092 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 H43F H 0.5921 0.6319 1.0089 0.092 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 C44A C 0.667(4) 0.469(4) 0.9796(12) 0.052(11) Uani 0.289(19) 1 d PDU C 2 H44D H 0.6435 0.4947 0.9576 0.078 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 H44E H 0.6202 0.4399 0.9918 0.078 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 H44F H 0.7112 0.4144 0.9765 0.078 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 C45A C 0.792(2) 0.607(4) 0.9843(10) 0.046(10) Uani 0.289(19) 1 d PDU C 2 H45D H 0.7786 0.6195 0.9603 0.070 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 H45E H 0.8404 0.5556 0.9874 0.070 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 H45F H 0.8097 0.6731 0.9954 0.070 Uiso 0.289(19) 1 calc PR C 2 O22 O 0.7794(5) 0.3792(5) 0.10843(16) 0.0344(16) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.7754(4) 0.5522(6) 0.12438(16) 0.0297(14) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.7672 0.5616 0.1037 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.7879(5) 0.4483(8) 0.1307(2) 0.0233(18) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.8125(7) 0.4217(8) 0.1680(2) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.9003(6) 0.4792(9) 0.1792(3) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.9170 0.4633 0.2028 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.8926 0.5556 0.1763 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.9463 0.4546 0.1654 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.8220(8) 0.3014(9) 0.1730(3) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.7666 0.2667 0.1657 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.8371 0.2861 0.1967 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.8683 0.2749 0.1597 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7376(6) 0.4655(10) 0.1890(2) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.6816 0.4339 0.1809 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.7341 0.5425 0.1866 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.7506 0.4475 0.2127 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O24 O 0.5082(4) 0.4394(8) 0.32710(17) 0.051(2) Uani 1 1 d U D . H24 H 0.5357 0.4090 0.3432 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O25 O 0.6445(4) 0.4681(6) 0.31020(14) 0.0260(14) Uani 1 1 d U D . C51 C 0.5643(5) 0.4662(8) 0.3041(2) 0.0245(19) Uani 1 1 d DU . . C52 C 0.5203(14) 0.4821(18) 0.2680(4) 0.027(6) Uani 0.41(2) 1 d PDU D 1 C53 C 0.4238(15) 0.517(3) 0.2668(7) 0.058(11) Uani 0.41(2) 1 d PDU D 1 H53A H 0.4072 0.5509 0.2453 0.087 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 H53B H 0.4163 0.5670 0.2851 0.087 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 H53C H 0.3867 0.4549 0.2695 0.087 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 C54 C 0.522(3) 0.378(2) 0.2479(9) 0.073(12) Uani 0.41(2) 1 d PDU D 1 H54A H 0.4960 0.3213 0.2604 0.109 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 H54B H 0.5828 0.3600 0.2443 0.109 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 H54C H 0.4887 0.3872 0.2262 0.109 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 C55 C 0.563(2) 0.564(3) 0.2457(9) 0.051(9) Uani 0.41(2) 1 d PDU D 1 H55A H 0.6239 0.5442 0.2434 0.077 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 H55B H 0.5608 0.6340 0.2560 0.077 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 H55C H 0.5308 0.5655 0.2235 0.077 Uiso 0.41(2) 1 calc PR D 1 C52A C 0.5124(11) 0.4960(15) 0.2706(4) 0.040(5) Uani 0.59(2) 1 d PDU D 2 C53A C 0.4627(14) 0.5990(19) 0.2774(5) 0.053(6) Uani 0.59(2) 1 d PDU D 2 H53D H 0.4237 0.5868 0.2952 0.079 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 H53E H 0.4282 0.6209 0.2569 0.079 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 H53F H 0.5048 0.6546 0.2843 0.079 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 C54A C 0.4498(14) 0.404(2) 0.2619(5) 0.056(6) Uani 0.59(2) 1 d PDU D 2 H54D H 0.4816 0.3370 0.2649 0.085 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 H54E H 0.4259 0.4104 0.2386 0.085 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 H54F H 0.4019 0.4055 0.2767 0.085 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 C55A C 0.5832(13) 0.510(2) 0.2459(6) 0.044(5) Uani 0.59(2) 1 d PDU D 2 H55D H 0.6215 0.5686 0.2532 0.067 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 H55E H 0.5554 0.5244 0.2235 0.067 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 H55F H 0.6177 0.4447 0.2453 0.067 Uiso 0.59(2) 1 calc PR D 2 N1 N 0.3990(7) 0.4981(10) 0.1694(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C80 C 0.3445(7) 0.4801(9) 0.1478(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.2743(6) 0.4602(10) 0.1208(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.2201 0.4414 0.1309 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.2916 0.4020 0.1067 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H81C H 0.2646 0.5241 0.1072 0.065 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 In1 0.0155(3) 0.0178(3) 0.0161(3) -0.0016(3) 0.0029(2) -0.0009(3) In2 0.0189(3) 0.0162(3) 0.0190(3) -0.0017(3) 0.0054(2) -0.0028(3) Ni1 0.0148(5) 0.0157(5) 0.0129(5) -0.0005(5) 0.0024(4) -0.0014(5) O1 0.018(3) 0.014(3) 0.009(2) 0.007(3) -0.006(2) 0.000(3) O2 0.025(3) 0.017(3) 0.019(3) 0.003(3) -0.001(3) 0.001(3) O3 0.025(3) 0.020(3) 0.013(3) -0.004(3) 0.002(3) 0.003(3) O4 0.033(4) 0.018(3) 0.021(3) -0.003(3) 0.008(3) -0.003(3) O5 0.035(4) 0.028(4) 0.023(3) -0.006(3) 0.005(3) -0.004(3) O6 0.024(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.005(3) -0.006(3) O7 0.022(3) 0.023(4) 0.022(3) -0.007(3) 0.006(3) -0.003(3) O8 0.020(3) 0.025(4) 0.017(3) 0.000(3) 0.010(3) -0.005(3) O9 0.016(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.003(3) -0.001(2) 0.000(3) O10 0.030(4) 0.012(4) 0.027(3) 0.004(3) 0.004(3) 0.004(3) O11 0.024(4) 0.022(4) 0.029(4) 0.001(3) 0.007(3) 0.000(3) O12 0.017(3) 0.022(4) 0.024(3) -0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) O13 0.018(3) 0.025(4) 0.034(4) -0.008(3) 0.003(3) -0.001(3) O14 0.012(3) 0.032(4) 0.048(4) 0.009(3) 0.004(3) -0.005(3) O15 0.019(3) 0.027(4) 0.031(4) -0.006(3) 0.011(3) -0.003(3) O16 0.021(3) 0.020(3) 0.014(3) -0.002(3) 0.007(2) 0.002(3) O17 0.028(4) 0.038(5) 0.035(4) -0.017(3) 0.014(3) -0.010(3) C1 0.021(5) 0.020(5) 0.015(4) -0.002(4) 0.003(3) 0.002(4) C2 0.033(5) 0.026(5) 0.017(4) -0.001(4) 0.000(4) 0.001(4) C3 0.051(6) 0.059(7) 0.019(5) 0.009(5) 0.012(4) 0.010(6) C4 0.044(6) 0.110(11) 0.021(5) 0.014(6) -0.012(5) -0.012(7) C5 0.124(12) 0.030(5) 0.031(6) 0.004(4) 0.028(7) -0.001(6) C6 0.014(4) 0.020(4) 0.022(4) 0.003(4) 0.000(3) -0.009(4) C7 0.044(5) 0.031(5) 0.020(4) 0.006(4) 0.007(4) 0.002(5) C8 0.104(9) 0.044(8) 0.031(6) -0.004(5) -0.029(6) 0.030(7) C9 0.053(7) 0.037(5) 0.024(5) 0.001(4) 0.010(5) 0.006(5) C10 0.080(7) 0.065(9) 0.041(7) -0.007(6) 0.036(6) -0.029(7) C11 0.025(5) 0.014(5) 0.013(4) 0.002(3) -0.003(4) 0.001(4) C12 0.025(5) 0.028(5) 0.008(4) -0.008(3) -0.001(3) -0.003(4) C13 0.041(5) 0.031(6) 0.032(6) -0.010(4) 0.008(4) 0.006(4) C14 0.037(5) 0.034(6) 0.029(5) -0.009(4) 0.005(4) -0.015(4) C15 0.056(7) 0.037(6) 0.021(5) 0.006(4) 0.002(5) -0.007(5) C16 0.020(4) 0.021(5) 0.019(5) 0.001(4) -0.003(3) -0.004(4) C17 0.020(4) 0.027(5) 0.024(5) -0.001(4) -0.001(4) -0.003(4) C18 0.026(5) 0.038(6) 0.040(6) -0.009(5) -0.015(4) 0.003(4) C19 0.032(6) 0.066(8) 0.031(5) 0.009(5) -0.003(4) -0.024(5) C20 0.036(6) 0.033(6) 0.033(5) -0.009(4) -0.011(4) -0.004(4) C21 0.024(4) 0.021(5) 0.020(4) -0.004(4) 0.012(3) 0.003(4) C22 0.029(9) 0.033(12) 0.040(12) 0.023(9) 0.011(13) 0.005(10) C23 0.021(11) 0.029(8) 0.12(2) 0.006(13) -0.012(14) 0.009(7) C24 0.022(8) 0.020(10) 0.063(18) 0.012(11) 0.026(12) 0.017(8) C25 0.025(11) 0.12(3) 0.044(12) 0.035(13) -0.003(9) -0.006(17) C22A 0.021(10) 0.039(13) 0.042(15) 0.011(13) -0.005(13) -0.012(14) C23A 0.010(13) 0.044(13) 0.12(3) 0.024(16) -0.016(18) -0.001(10) C24A 0.022(9) 0.07(2) 0.023(14) 0.018(15) -0.016(12) -0.017(16) C25A 0.030(16) 0.11(3) 0.034(11) 0.012(17) -0.005(9) 0.01(2) C26 0.025(4) 0.011(4) 0.019(4) 0.005(4) 0.004(4) -0.004(4) C27 0.018(4) 0.021(5) 0.040(5) -0.007(4) 0.005(4) -0.001(4) C28 0.035(6) 0.030(6) 0.084(8) 0.003(6) 0.030(6) 0.000(5) C29 0.021(5) 0.031(5) 0.057(7) -0.013(5) 0.008(5) 0.001(4) C30 0.044(7) 0.071(9) 0.049(6) -0.012(6) -0.011(5) 0.023(7) C31 0.020(4) 0.031(6) 0.022(5) -0.007(4) 0.011(4) -0.003(4) C32 0.024(5) 0.040(6) 0.035(5) -0.004(4) 0.004(4) -0.004(4) C33 0.033(6) 0.032(6) 0.065(6) 0.011(5) 0.017(5) -0.003(5) C34 0.022(5) 0.050(6) 0.062(8) 0.012(5) 0.013(5) 0.000(5) C35 0.035(7) 0.078(9) 0.069(7) -0.034(7) 0.005(6) -0.019(6) C36 0.023(4) 0.015(5) 0.029(5) -0.002(4) 0.001(3) 0.000(4) C37 0.026(4) 0.026(5) 0.027(5) 0.007(4) 0.011(4) -0.001(4) C38 0.06(2) 0.06(2) 0.065(16) -0.025(17) 0.039(17) -0.022(18) C39 0.034(14) 0.028(8) 0.07(2) 0.017(14) 0.02(2) -0.005(9) C40 0.021(10) 0.07(2) 0.056(14) 0.032(15) -0.003(10) -0.013(15) C38A 0.036(13) 0.044(14) 0.09(2) -0.020(14) 0.033(18) -0.009(11) C39A 0.026(12) 0.045(13) 0.044(15) 0.023(13) 0.006(14) -0.008(10) C40A 0.017(9) 0.06(2) 0.030(8) 0.014(10) 0.002(7) -0.008(12) O20 0.029(4) 0.030(3) 0.022(3) -0.004(3) -0.001(3) -0.003(3) O21 0.067(5) 0.029(4) 0.022(4) -0.004(3) -0.003(4) -0.006(3) C41 0.019(4) 0.020(5) 0.022(4) 0.000(3) 0.004(3) -0.005(4) C42 0.040(7) 0.031(7) 0.020(5) -0.002(6) 0.003(6) 0.000(7) C43 0.073(13) 0.040(7) 0.029(8) 0.017(6) 0.001(8) 0.005(7) C44 0.049(9) 0.077(15) 0.064(15) 0.002(12) -0.029(10) -0.010(10) C45 0.063(9) 0.078(13) 0.023(7) -0.008(8) 0.008(7) 0.022(9) C42A 0.042(15) 0.037(14) 0.017(8) -0.001(8) 0.010(12) 0.001(11) C43A 0.06(2) 0.07(2) 0.04(2) 0.009(17) -0.012(18) 0.030(19) C44A 0.08(3) 0.046(19) 0.029(17) 0.023(16) -0.03(2) -0.023(18) C45A 0.051(17) 0.05(2) 0.038(17) 0.028(17) 0.003(15) -0.012(15) O22 0.051(4) 0.030(4) 0.022(3) 0.003(3) 0.000(3) 0.007(3) O23 0.031(3) 0.032(3) 0.026(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.004(3) C46 0.016(4) 0.031(5) 0.023(4) 0.003(4) 0.004(3) 0.002(4) C47 0.033(5) 0.044(5) 0.017(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.001(4) C48 0.033(5) 0.055(7) 0.027(5) 0.009(5) -0.007(4) -0.002(5) C49 0.055(7) 0.045(5) 0.031(6) 0.016(5) -0.004(5) -0.001(5) C50 0.038(5) 0.057(7) 0.020(4) -0.001(5) 0.008(4) -0.003(5) O24 0.022(3) 0.104(7) 0.027(4) 0.021(4) 0.000(3) -0.008(4) O25 0.022(3) 0.037(4) 0.019(3) -0.003(3) 0.000(2) -0.003(3) C51 0.019(4) 0.025(5) 0.030(4) 0.010(4) 0.000(3) -0.001(4) C52 0.024(11) 0.029(13) 0.027(8) 0.006(9) -0.002(8) 0.003(10) C53 0.029(11) 0.11(3) 0.030(15) 0.007(16) -0.013(9) 0.016(14) C54 0.10(3) 0.038(14) 0.073(19) -0.015(13) -0.06(2) 0.019(15) C55 0.047(18) 0.061(19) 0.044(16) 0.028(16) -0.012(15) -0.009(16) C52A 0.017(8) 0.070(11) 0.032(8) 0.013(9) -0.004(7) -0.001(7) C53A 0.034(10) 0.076(12) 0.047(11) 0.029(10) -0.008(8) 0.018(9) C54A 0.040(11) 0.093(13) 0.035(10) -0.006(10) -0.007(8) -0.020(10) C55A 0.017(8) 0.089(15) 0.026(9) 0.026(11) -0.010(6) 0.005(9) N1 0.056(7) 0.104(10) 0.032(5) 0.019(6) 0.000(5) -0.001(6) C80 0.040(6) 0.042(7) 0.033(6) 0.006(5) 0.013(5) 0.003(5) C81 0.029(5) 0.040(6) 0.062(7) -0.017(6) 0.017(5) 0.001(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag In1 O4 2.143(6) . ? In1 O2 2.161(6) . ? In1 O1 2.163(6) . ? In1 O12 2.208(6) . ? In1 O9 2.217(6) . ? In1 O13 2.249(6) . ? In1 O8 2.351(6) . ? In1 C26 2.586(9) . ? In1 C16 2.653(9) . ? In2 O1 2.130(6) . ? In2 O5 2.134(6) . ? In2 O11 2.173(6) . ? In2 O6 2.187(6) . ? In2 O15 2.207(6) . ? In2 O14 2.230(6) . ? In2 O10 2.493(6) . ? In2 C31 2.579(9) . ? In2 C21 2.689(9) . ? Ni1 O3 1.987(6) . ? Ni1 O7 2.034(6) . ? Ni1 O8 2.059(6) . ? Ni1 O10 2.065(6) . ? Ni1 O16 2.065(5) . ? Ni1 O1 2.079(5) . ? O1 H1 0.9800 . ? O2 C1 1.278(10) . ? O3 C1 1.226(10) . ? O4 C6 1.240(11) . ? O5 C6 1.258(11) . ? O6 C11 1.251(10) . ? O7 C11 1.256(10) . ? O8 C16 1.285(10) . ? O9 C16 1.260(10) . ? O10 C21 1.255(10) . ? O11 C21 1.266(11) . ? O12 C26 1.250(10) . ? O13 C26 1.279(10) . ? O14 C31 1.262(11) . ? O15 C31 1.255(11) . ? O16 C36 1.214(10) . ? O17 C36 1.309(10) . ? O17 H17 0.8200 . ? C1 C2 1.544(12) . ? C2 C5 1.512(11) . ? C2 C4 1.513(10) . ? C2 C3 1.531(10) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 C7 1.539(11) . ? C7 C9 1.507(15) . ? C7 C8 1.517(14) . ? C7 C10 1.524(15) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 C12 1.531(11) . ? C12 C13 1.509(13) . ? C12 C14 1.530(12) . ? C12 C15 1.533(13) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.504(12) . ? C17 C19 1.507(13) . ? C17 C20 1.521(13) . ? C17 C18 1.528(13) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 C22A 1.51(7) . ? C21 C22 1.52(5) . ? C22 C25 1.51(4) . ? C22 C23 1.56(3) . ? C22 C24 1.58(6) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C22A C24A 1.42(9) . ? C22A C23A 1.48(6) . ? C22A C25A 1.60(5) . ? C23A H23D 0.9600 . ? C23A H23E 0.9600 . ? C23A H23F 0.9600 . ? C24A H24D 0.9600 . ? C24A H24E 0.9600 . ? C24A H24F 0.9600 . ? C25A H25D 0.9600 . ? C25A H25E 0.9600 . ? C25A H25F 0.9600 . ? C26 C27 1.521(12) . ? C27 C28 1.503(14) . ? C27 C29 1.510(13) . ? C27 C30 1.520(14) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C31 C32 1.533(13) . ? C32 C35 1.504(15) . ? C32 C34 1.523(14) . ? C32 C33 1.541(15) . ? C33 H33A 0.9600 . ? C33 H33B 0.9600 . ? C33 H33C 0.9600 . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? C34 H34C 0.9600 . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? C36 C37 1.527(10) . ? C37 C40 1.46(3) . ? C37 C39 1.48(3) . ? C37 C38A 1.49(3) . ? C37 C39A 1.53(3) . ? C37 C38 1.57(3) . ? C37 C40A 1.61(3) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C38A H38D 0.9600 . ? C38A H38E 0.9600 . ? C38A H38F 0.9600 . ? C39A H39D 0.9600 . ? C39A H39E 0.9600 . ? C39A H39F 0.9600 . ? C40A H40D 0.9600 . ? C40A H40E 0.9600 . ? C40A H40F 0.9600 . ? O20 C41 1.234(10) . ? O21 C41 1.293(11) . ? O21 H21 0.8200 . ? C41 C42 1.518(12) . ? C41 C42A 1.527(16) . ? C42 C44 1.500(14) . ? C42 C43 1.502(13) . ? C42 C45 1.511(13) . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C42A C43A 1.510(17) . ? C42A C44A 1.510(17) . ? C42A C45A 1.513(17) . ? C43A H43D 0.9600 . ? C43A H43E 0.9600 . ? C43A H43F 0.9600 . ? C44A H44D 0.9600 . ? C44A H44E 0.9600 . ? C44A H44F 0.9600 . ? C45A H45D 0.9600 . ? C45A H45E 0.9600 . ? C45A H45F 0.9600 . ? O22 C46 1.224(11) . ? O23 C46 1.322(12) . ? O23 H23 0.8200 . ? C46 C47 1.516(12) . ? C47 C49 1.509(15) . ? C47 C48 1.532(14) . ? C47 C50 1.546(13) . ? C48 H48A 0.9600 . ? C48 H48B 0.9600 . ? C48 H48C 0.9600 . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? O24 C51 1.326(11) . ? O24 H24 0.8200 . ? O25 C51 1.209(10) . ? C51 C52A 1.519(13) . ? C51 C52 1.527(15) . ? C52 C53 1.509(15) . ? C52 C54 1.512(16) . ? C52 C55 1.514(16) . ? C53 H53A 0.9600 . ? C53 H53B 0.9600 . ? C53 H53C 0.9600 . ? C54 H54A 0.9600 . ? C54 H54B 0.9600 . ? C54 H54C 0.9600 . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? C55 H55C 0.9600 . ? C52A C54A 1.500(14) . ? C52A C55A 1.504(14) . ? C52A C53A 1.512(15) . ? C53A H53D 0.9600 . ? C53A H53E 0.9600 . ? C53A H53F 0.9600 . ? C54A H54D 0.9600 . ? C54A H54E 0.9600 . ? C54A H54F 0.9600 . ? C55A H55D 0.9600 . ? C55A H55E 0.9600 . ? C55A H55F 0.9600 . ? N1 C80 1.154(14) . ? C80 C81 1.454(15) . ? C81 H81A 0.9600 . ? C81 H81B 0.9600 . ? C81 H81C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 In1 O2 174.2(2) . . ? O4 In1 O1 92.7(2) . . ? O2 In1 O1 87.2(2) . . ? O4 In1 O12 88.4(2) . . ? O2 In1 O12 95.2(2) . . ? O1 In1 O12 143.6(2) . . ? O4 In1 O9 89.1(2) . . ? O2 In1 O9 86.7(2) . . ? O1 In1 O9 130.9(2) . . ? O12 In1 O9 85.4(2) . . ? O4 In1 O13 90.5(2) . . ? O2 In1 O13 95.2(2) . . ? O1 In1 O13 85.1(2) . . ? O12 In1 O13 58.5(2) . . ? O9 In1 O13 143.9(2) . . ? O4 In1 O8 86.9(2) . . ? O2 In1 O8 87.5(2) . . ? O1 In1 O8 74.1(2) . . ? O12 In1 O8 142.2(2) . . ? O9 In1 O8 57.0(2) . . ? O13 In1 O8 158.9(2) . . ? O4 In1 C26 88.8(3) . . ? O2 In1 C26 96.6(2) . . ? O1 In1 C26 114.8(2) . . ? O12 In1 C26 28.9(2) . . ? O9 In1 C26 114.3(2) . . ? O13 In1 C26 29.6(2) . . ? O8 In1 C26 170.3(2) . . ? O4 In1 C16 89.8(3) . . ? O2 In1 C16 84.6(2) . . ? O1 In1 C16 102.7(2) . . ? O12 In1 C16 113.6(3) . . ? O9 In1 C16 28.2(2) . . ? O13 In1 C16 172.1(3) . . ? O8 In1 C16 29.0(2) . . ? C26 In1 C16 142.5(3) . . ? O1 In2 O5 94.7(2) . . ? O1 In2 O11 129.1(2) . . ? O5 In2 O11 88.8(2) . . ? O1 In2 O6 84.2(2) . . ? O5 In2 O6 171.3(2) . . ? O11 In2 O6 85.3(2) . . ? O1 In2 O15 143.5(2) . . ? O5 In2 O15 91.7(2) . . ? O11 In2 O15 86.8(2) . . ? O6 In2 O15 94.4(2) . . ? O1 In2 O14 85.6(2) . . ? O5 In2 O14 91.5(3) . . ? O11 In2 O14 145.2(2) . . ? O6 In2 O14 97.0(2) . . ? O15 In2 O14 58.4(2) . . ? O1 In2 O10 74.55(19) . . ? O5 In2 O10 84.0(2) . . ? O11 In2 O10 55.4(2) . . ? O6 In2 O10 87.4(2) . . ? O15 In2 O10 141.9(2) . . ? O14 In2 O10 159.1(2) . . ? O1 In2 C31 114.8(3) . . ? O5 In2 C31 91.0(3) . . ? O11 In2 C31 115.9(3) . . ? O6 In2 C31 97.3(2) . . ? O15 In2 C31 29.1(3) . . ? O14 In2 C31 29.3(3) . . ? O10 In2 C31 169.9(3) . . ? O1 In2 C21 101.8(2) . . ? O5 In2 C21 86.7(2) . . ? O11 In2 C21 27.7(2) . . ? O6 In2 C21 85.1(2) . . ? O15 In2 C21 114.4(3) . . ? O14 In2 C21 172.6(3) . . ? O10 In2 C21 27.7(2) . . ? C31 In2 C21 143.4(3) . . ? O3 Ni1 O7 90.7(2) . . ? O3 Ni1 O8 93.1(2) . . ? O7 Ni1 O8 172.8(2) . . ? O3 Ni1 O10 177.9(2) . . ? O7 Ni1 O10 89.9(2) . . ? O8 Ni1 O10 86.2(2) . . ? O3 Ni1 O16 86.0(2) . . ? O7 Ni1 O16 91.0(2) . . ? O8 Ni1 O16 95.4(2) . . ? O10 Ni1 O16 96.0(2) . . ? O3 Ni1 O1 92.4(2) . . ? O7 Ni1 O1 91.4(2) . . ? O8 Ni1 O1 82.3(2) . . ? O10 Ni1 O1 85.6(2) . . ? O16 Ni1 O1 177.2(2) . . ? Ni1 O1 In2 102.2(2) . . ? Ni1 O1 In1 100.2(2) . . ? In2 O1 In1 127.3(2) . . ? Ni1 O1 H1 108.5 . . ? In2 O1 H1 108.5 . . ? In1 O1 H1 108.5 . . ? C1 O2 In1 129.2(5) . . ? C1 O3 Ni1 131.8(6) . . ? C6 O4 In1 139.8(6) . . ? C6 O5 In2 136.6(6) . . ? C11 O6 In2 130.8(6) . . ? C11 O7 Ni1 132.2(6) . . ? C16 O8 Ni1 149.8(6) . . ? C16 O8 In1 88.7(5) . . ? Ni1 O8 In1 94.9(2) . . ? C16 O9 In1 95.5(5) . . ? C21 O10 Ni1 150.8(6) . . ? C21 O10 In2 84.9(5) . . ? Ni1 O10 In2 91.4(2) . . ? C21 O11 In2 99.5(5) . . ? C26 O12 In1 92.6(5) . . ? C26 O13 In1 89.9(5) . . ? C31 O14 In2 90.9(5) . . ? C31 O15 In2 92.1(5) . . ? C36 O16 Ni1 129.1(5) . . ? C36 O17 H17 109.5 . . ? O3 C1 O2 127.2(8) . . ? O3 C1 C2 118.3(7) . . ? O2 C1 C2 114.5(7) . . ? C5 C2 C4 111.4(8) . . ? C5 C2 C3 109.1(8) . . ? C4 C2 C3 109.5(7) . . ? C5 C2 C1 109.2(7) . . ? C4 C2 C1 108.2(7) . . ? C3 C2 C1 109.4(7) . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? 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In2 O11 C21 C22A -168(3) . . . . ? In2 O11 C21 C22 175.9(15) . . . . ? O1 In2 C21 O10 -10.8(5) . . . . ? O5 In2 C21 O10 83.3(5) . . . . ? O11 In2 C21 O10 177.0(8) . . . . ? O6 In2 C21 O10 -93.8(5) . . . . ? O15 In2 C21 O10 173.6(4) . . . . ? O14 In2 C21 O10 159.9(19) . . . . ? C31 In2 C21 O10 170.7(5) . . . . ? O1 In2 C21 O11 172.2(5) . . . . ? O5 In2 C21 O11 -93.7(5) . . . . ? O6 In2 C21 O11 89.2(5) . . . . ? O15 In2 C21 O11 -3.3(6) . . . . ? O14 In2 C21 O11 -17(2) . . . . ? O10 In2 C21 O11 -177.0(8) . . . . ? C31 In2 C21 O11 -6.3(8) . . . . ? O1 In2 C21 C22A -124(10) . . . . ? O5 In2 C21 C22A -29(10) . . . . ? O11 In2 C21 C22A 64(10) . . . . ? O6 In2 C21 C22A 153(10) . . . . ? O15 In2 C21 C22A 61(10) . . . . ? O14 In2 C21 C22A 47(11) . . . . ? O10 In2 C21 C22A -113(10) . . . . ? C31 In2 C21 C22A 58(10) . . . . ? O1 In2 C21 C22 153(7) . . . . ? O5 In2 C21 C22 -113(7) . . . . ? O11 In2 C21 C22 -19(7) . . . . ? O6 In2 C21 C22 70(7) . . . . ? O15 In2 C21 C22 -22(7) . . . . ? O14 In2 C21 C22 -36(8) . . . . ? O10 In2 C21 C22 164(7) . . . . ? C31 In2 C21 C22 -25(7) . . . . ? O10 C21 C22 C25 -103(3) . . . . ? O11 C21 C22 C25 78(3) . . . . ? C22A C21 C22 C25 -37(14) . . . . ? In2 C21 C22 C25 95(7) . . . . ? O10 C21 C22 C23 138(2) . . . . ? O11 C21 C22 C23 -41(3) . . . . ? C22A C21 C22 C23 -157(17) . . . . ? In2 C21 C22 C23 -25(9) . . . . ? O10 C21 C22 C24 17(3) . . . . ? O11 C21 C22 C24 -161.9(19) . . . . ? C22A C21 C22 C24 83(16) . . . . ? In2 C21 C22 C24 -145(6) . . . . ? O10 C21 C22A C24A 42(5) . . . . ? O11 C21 C22A C24A -152(3) . . . . ? C22 C21 C22A C24A -79(16) . . . . ? In2 C21 C22A C24A 150(8) . . . . ? O10 C21 C22A C23A 163(3) . . . . ? O11 C21 C22A C23A -32(5) . . . . ? C22 C21 C22A C23A 41(13) . . . . ? In2 C21 C22A C23A -89(10) . . . . ? O10 C21 C22A C25A -76(4) . . . . ? O11 C21 C22A C25A 89(3) . . . . ? C22 C21 C22A C25A 162(18) . . . . ? In2 C21 C22A C25A 32(12) . . . . ? In1 O12 C26 O13 2.1(8) . . . . ? In1 O12 C26 C27 -173.8(7) . . . . ? In1 O13 C26 O12 -2.0(8) . . . . ? In1 O13 C26 C27 174.0(7) . . . . ? O4 In1 C26 O12 -88.9(5) . . . . ? O2 In1 C26 O12 88.8(5) . . . . ? O1 In1 C26 O12 178.7(4) . . . . ? O9 In1 C26 O12 -0.5(6) . . . . ? O13 In1 C26 O12 177.9(8) . . . . ? O8 In1 C26 O12 -25.4(16) . . . . ? C16 In1 C26 O12 -0.8(7) . . . . ? O4 In1 C26 O13 93.2(5) . . . . ? O2 In1 C26 O13 -89.1(5) . . . . ? O1 In1 C26 O13 0.8(6) . . . . ? O12 In1 C26 O13 -177.9(8) . . . . ? O9 In1 C26 O13 -178.4(5) . . . . ? O8 In1 C26 O13 156.7(12) . . . . ? C16 In1 C26 O13 -178.8(5) . . . . ? O4 In1 C26 C27 10(7) . . . . ? O2 In1 C26 C27 -172(7) . . . . ? O1 In1 C26 C27 -82(7) . . . . ? O12 In1 C26 C27 99(7) . . . . ? O9 In1 C26 C27 99(7) . . . . ? O13 In1 C26 C27 -83(7) . . . . ? O8 In1 C26 C27 74(7) . . . . ? C16 In1 C26 C27 98(7) . . . . ? O12 C26 C27 C28 114.6(10) . . . . ? O13 C26 C27 C28 -61.3(11) . . . . ? In1 C26 C27 C28 19(7) . . . . ? O12 C26 C27 C29 -5.0(13) . . . . ? O13 C26 C27 C29 179.1(8) . . . . ? In1 C26 C27 C29 -101(7) . . . . ? O12 C26 C27 C30 -126.1(10) . . . . ? O13 C26 C27 C30 58.0(11) . . . . ? In1 C26 C27 C30 138(7) . . . . ? In2 O15 C31 O14 -2.7(9) . . . . ? In2 O15 C31 C32 178.3(8) . . . . ? In2 O14 C31 O15 2.7(9) . . . . ? In2 O14 C31 C32 -178.3(8) . . . . ? O1 In2 C31 O15 -172.8(5) . . . . ? O5 In2 C31 O15 91.5(5) . . . . ? O11 In2 C31 O15 2.3(6) . . . . ? O6 In2 C31 O15 -85.9(5) . . . . ? O14 In2 C31 O15 -177.2(9) . . . . ? O10 In2 C31 O15 31.0(17) . . . . ? C21 In2 C31 O15 5.6(8) . . . . ? O1 In2 C31 O14 4.4(6) . . . . ? O5 In2 C31 O14 -91.3(6) . . . . ? O11 In2 C31 O14 179.6(5) . . . . ? O6 In2 C31 O14 91.3(5) . . . . ? O15 In2 C31 O14 177.2(9) . . . . ? O10 In2 C31 O14 -151.8(12) . . . . ? C21 In2 C31 O14 -177.2(5) . . . . ? O1 In2 C31 C32 122(25) . . . . ? O5 In2 C31 C32 26(25) . . . . ? O11 In2 C31 C32 -63(25) . . . . ? O6 In2 C31 C32 -151(25) . . . . ? O15 In2 C31 C32 -65(25) . . . . ? O14 In2 C31 C32 117(25) . . . . ? O10 In2 C31 C32 -34(26) . . . . ? C21 In2 C31 C32 -60(25) . . . . ? O15 C31 C32 C35 79.4(12) . . . . ? O14 C31 C32 C35 -99.6(12) . . . . ? In2 C31 C32 C35 144(25) . . . . ? O15 C31 C32 C34 -159.6(9) . . . . ? O14 C31 C32 C34 21.5(13) . . . . ? In2 C31 C32 C34 -95(25) . . . . ? O15 C31 C32 C33 -40.3(12) . . . . ? O14 C31 C32 C33 140.8(9) . . . . ? In2 C31 C32 C33 24(26) . . . . ? Ni1 O16 C36 O17 10.3(14) . . . . ? Ni1 O16 C36 C37 -165.2(6) . . . . ? O16 C36 C37 C40 -56(3) . . . . ? O17 C36 C37 C40 128(3) . . . . ? O16 C36 C37 C39 68(2) . . . . ? O17 C36 C37 C39 -108(2) . . . . ? O16 C36 C37 C38A -143(2) . . . . ? O17 C36 C37 C38A 41(2) . . . . ? O16 C36 C37 C39A 94.4(19) . . . . ? O17 C36 C37 C39A -81.5(19) . . . . ? O16 C36 C37 C38 -174(2) . . . . ? O17 C36 C37 C38 10(2) . . . . ? O16 C36 C37 C40A -23(2) . . . . ? O17 C36 C37 C40A 160.9(17) . . . . ? O20 C41 C42 C44 -119.8(14) . . . . ? O21 C41 C42 C44 63.0(16) . . . . ? C42A C41 C42 C44 -71(13) . . . . ? O20 C41 C42 C43 0.2(17) . . . . ? O21 C41 C42 C43 -177.0(12) . . . . ? C42A C41 C42 C43 49(13) . . . . ? O20 C41 C42 C45 118.2(13) . . . . ? O21 C41 C42 C45 -59.0(15) . . . . ? C42A C41 C42 C45 167(14) . . . . ? O20 C41 C42A C43A -40(4) . . . . ? O21 C41 C42A C43A 137(3) . . . . ? C42 C41 C42A C43A -175(15) . . . . ? O20 C41 C42A C44A -159(3) . . . . ? O21 C41 C42A C44A 18(4) . . . . ? C42 C41 C42A C44A 67(13) . . . . ? O20 C41 C42A C45A 77(3) . . . . ? O21 C41 C42A C45A -106(3) . . . . ? C42 C41 C42A C45A -57(12) . . . . ? O22 C46 C47 C49 -1.4(13) . . . . ? O23 C46 C47 C49 177.9(8) . . . . ? O22 C46 C47 C48 120.0(10) . . . . ? O23 C46 C47 C48 -60.7(10) . . . . ? O22 C46 C47 C50 -121.9(10) . . . . ? O23 C46 C47 C50 57.4(10) . . . . ? O25 C51 C52 C53 -159(2) . . . . ? O24 C51 C52 C53 28(3) . . . . ? C52A C51 C52 C53 -34(8) . . . . ? O25 C51 C52 C54 81(3) . . . . ? O24 C51 C52 C54 -92(2) . . . . ? C52A C51 C52 C54 -154(10) . . . . ? O25 C51 C52 C55 -38(3) . . . . ? O24 C51 C52 C55 149(2) . . . . ? C52A C51 C52 C55 88(9) . . . . ? O25 C51 C52A C54A 129.4(16) . . . . ? O24 C51 C52A C54A -52.3(17) . . . . ? C52 C51 C52A C54A 70(9) . . . . ? O25 C51 C52A C55A 9(2) . . . . ? O24 C51 C52A C55A -172.6(16) . . . . ? C52 C51 C52A C55A -51(8) . . . . ? O25 C51 C52A C53A -111.2(17) . . . . ? O24 C51 C52A C53A 67.1(16) . . . . ? C52 C51 C52A C53A -171(10) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.163 _refine_diff_density_min -2.984 _refine_diff_density_rms 0.145 # Attachment 's2365abs.cif' data_s2365abs _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622134' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_exptl_prep ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_exptl_refinement ; The structure was solved by direct methods. The asymmetric unit contains the molecule and some partially occupied MeCN solvent molecules at 0.5 occupancy each and some pivatic acid molecules one of which was at 0.5 occupancy. Most non-H atoms were refined anisotropically. H atoms were included in calculated positions. ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64.50 H120 In2 N Ni2 O27' _chemical_formula_weight 1688.68 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' In In -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Aba2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1, z+1/2' '-x+1/2, y+1, z+1/2' _cell_length_a 26.3713(15) _cell_length_b 23.9207(16) _cell_length_c 29.0728(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 18339.7(19) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 5335 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 26.11 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.223 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.965 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6989 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8688 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 47153 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0363 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0427 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 15875 _reflns_number_gt 13126 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1622P)^2^+35.6286P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.70(3) _refine_ls_number_reflns 15875 _refine_ls_number_parameters 797 _refine_ls_number_restraints 531 _refine_ls_R_factor_all 0.0916 _refine_ls_R_factor_gt 0.0773 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2255 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2077 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group In1 In 0.62919(2) 0.20187(3) 0.810261(19) 0.03840(18) Uani 1 1 d . . . In2 In 0.62344(2) 0.30616(3) 1.00476(2) 0.04137(19) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.58173(4) 0.29242(4) 0.89834(4) 0.0354(3) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.67343(4) 0.21631(5) 0.91589(4) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5486(2) 0.2049(3) 0.8098(3) 0.0460(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5321(2) 0.2307(3) 0.8813(2) 0.0469(15) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.6240(3) 0.1126(3) 0.8246(3) 0.0607(18) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6265(3) 0.1526(3) 0.8898(3) 0.063(2) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.7101(3) 0.1895(3) 0.8066(3) 0.0561(17) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7331(3) 0.1844(3) 0.8788(2) 0.0522(16) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.6264(3) 0.1821(4) 0.7351(3) 0.0555(17) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6373(3) 0.2679(3) 0.7545(3) 0.0537(16) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.6429(2) 0.2607(2) 0.8627(2) 0.0332(13) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6662 0.2910 0.8521 0.040 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.5597(3) 0.3375(3) 0.8410(2) 0.0535(16) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4805(3) 0.3582(5) 0.8594(3) 0.092(3) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.4902 0.3480 0.8856 0.138 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.5205(2) 0.3260(3) 0.9349(2) 0.0458(14) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5421(2) 0.3153(3) 1.0080(3) 0.0497(15) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6266(3) 0.3597(3) 0.9181(4) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.6271(3) 0.3948(4) 0.9859(3) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.6142(3) 0.2485(3) 0.9512(2) 0.0427(15) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.5911 0.2177 0.9612 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.6947(3) 0.1692(4) 0.9730(2) 0.0633(19) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.7737(3) 0.1477(4) 0.9557(3) 0.067(2) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.7645 0.1591 0.9296 0.101 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.7238(3) 0.2753(3) 0.9354(2) 0.0556(17) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.7030(2) 0.3039(3) 1.0067(3) 0.0498(15) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6122(3) 0.2445(4) 1.0613(3) 0.0532(16) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.6221(2) 0.3332(4) 1.0776(3) 0.0579(17) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.5200(4) 0.2087(4) 0.8440(3) 0.0447(17) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.4674(5) 0.1841(6) 0.8390(4) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.4321(6) 0.2007(9) 0.8753(7) 0.124(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.4469 0.1921 0.9054 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4002 0.1803 0.8716 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.4257 0.2410 0.8731 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4457(5) 0.1916(7) 0.7920(5) 0.094(4) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.4095 0.1824 0.7925 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4632 0.1668 0.7704 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4501 0.2305 0.7822 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4730(7) 0.1226(7) 0.8498(6) 0.114(4) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.5003 0.1175 0.8723 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4812 0.1022 0.8216 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.4411 0.1084 0.8626 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6257(4) 0.1092(4) 0.8677(4) 0.0502(18) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.6255(5) 0.0526(5) 0.8904(4) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.6035(7) 0.0553(6) 0.9364(5) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.6271 0.0745 0.9572 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5972 0.0174 0.9477 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.5715 0.0760 0.9352 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6823(5) 0.0368(5) 0.8955(5) 0.079(3) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.6983 0.0613 0.9183 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6994 0.0413 0.8658 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.6852 -0.0021 0.9056 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6008(7) 0.0087(6) 0.8607(6) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.6031 -0.0277 0.8759 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6181 0.0070 0.8309 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.5650 0.0183 0.8560 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7412(4) 0.1796(4) 0.8363(3) 0.0473(17) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.7953(4) 0.1639(5) 0.8209(4) 0.059(2) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.8141(6) 0.2106(7) 0.7885(7) 0.102(4) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.7927 0.2439 0.7923 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8121 0.1977 0.7565 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.8493 0.2200 0.7960 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8330(5) 0.1569(8) 0.8592(5) 0.095(4) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.8206 0.1288 0.8810 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8375 0.1927 0.8752 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8656 0.1448 0.8465 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7938(6) 0.1062(7) 0.7969(7) 0.107(5) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.8257 0.1000 0.7805 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7655 0.1051 0.7750 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.7892 0.0768 0.8201 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6358(4) 0.2305(5) 0.7245(4) 0.0519(18) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.6444(6) 0.2442(7) 0.6734(4) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.6984(6) 0.2339(9) 0.6641(6) 0.106(4) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.7185 0.2652 0.6758 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7036 0.2304 0.6309 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.7089 0.1993 0.6794 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6137(8) 0.2077(9) 0.6428(5) 0.111(5) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.5784 0.2206 0.6428 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6151 0.1691 0.6541 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.6273 0.2093 0.6115 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6311(7) 0.3073(7) 0.6639(5) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.6244 0.3126 0.6311 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6597 0.3310 0.6732 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.6010 0.3178 0.6817 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5193(4) 0.3574(5) 0.8306(4) 0.0527(19) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.5090(4) 0.3819(5) 0.7838(4) 0.060(2) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.4608(6) 0.4051(9) 0.7789(6) 0.123(5) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.4530 0.4096 0.7462 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.4598 0.4417 0.7941 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.4357 0.3803 0.7931 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5083(10) 0.3372(9) 0.7502(6) 0.133(5) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.4762 0.3382 0.7332 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5116 0.3012 0.7659 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.5366 0.3420 0.7287 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5561(6) 0.4153(9) 0.7695(6) 0.128(5) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.5557 0.4210 0.7361 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.5867 0.3945 0.7781 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.5559 0.4516 0.7850 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5099(4) 0.3265(4) 0.9767(4) 0.0489(17) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.4587(4) 0.3423(6) 0.9929(4) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.4193(4) 0.3441(6) 0.9548(5) 0.069(3) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.3867 0.3564 0.9675 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4155 0.3067 0.9415 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.4303 0.3703 0.9308 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4363(6) 0.2831(8) 1.0144(6) 0.111(4) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.4461 0.2519 0.9944 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3992 0.2851 1.0162 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.4503 0.2772 1.0452 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4582(6) 0.3794(10) 1.0284(6) 0.128(5) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.4748 0.3627 1.0552 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4230 0.3888 1.0361 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.4763 0.4135 1.0193 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.6271(4) 0.3983(5) 0.9434(5) 0.0575(19) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.6288(4) 0.4579(5) 0.9238(5) 0.066(2) Uani 1 1 d U . . C33 C 0.6529(8) 0.4537(7) 0.8754(6) 0.115(5) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.6457 0.4880 0.8582 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.6385 0.4216 0.8591 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.6896 0.4489 0.8784 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5729(6) 0.4755(6) 0.9130(6) 0.087(4) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.5518 0.4697 0.9403 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5598 0.4527 0.8876 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.5720 0.5150 0.9042 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6505(6) 0.4992(6) 0.9542(6) 0.092(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.6317 0.4995 0.9833 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6483 0.5362 0.9398 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.6861 0.4900 0.9601 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.7354(4) 0.1502(4) 0.9842(3) 0.0494(18) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.7454(4) 0.1242(5) 1.0315(4) 0.0555(19) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.7283(6) 0.0674(6) 1.0303(5) 0.082(3) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.7520 0.0449 1.0120 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6945 0.0657 1.0164 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.7269 0.0526 1.0617 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8025(4) 0.1247(6) 1.0394(4) 0.071(3) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.8164 0.1609 1.0300 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.8183 0.0949 1.0212 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.8095 0.1184 1.0721 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7184(5) 0.1594(6) 1.0671(4) 0.081(3) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.7194 0.1403 1.0969 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.6831 0.1651 1.0578 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.7354 0.1957 1.0698 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7349(4) 0.2994(5) 0.9740(4) 0.0505(18) Uani 1 1 d U . . C42 C 0.7856(4) 0.3251(6) 0.9811(4) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.8235(5) 0.2964(6) 0.9492(6) 0.080(3) Uani 1 1 d U . . H43A H 0.8524 0.3214 0.9438 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.8070 0.2878 0.9198 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.8354 0.2617 0.9635 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8008(5) 0.3141(7) 1.0316(5) 0.085(4) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.8312 0.3358 1.0391 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.8079 0.2742 1.0357 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.7730 0.3252 1.0520 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.7822(6) 0.3862(6) 0.9718(6) 0.093(4) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.7486 0.3999 0.9808 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.7874 0.3931 0.9389 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.8082 0.4059 0.9895 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.6134(4) 0.2828(6) 1.0916(4) 0.0585(19) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.6019(5) 0.2725(8) 1.1407(4) 0.081(3) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.5459(6) 0.2641(10) 1.1458(6) 0.110(5) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.5292 0.3005 1.1486 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.5391 0.2417 1.1733 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.5327 0.2445 1.1186 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.6173(8) 0.3195(12) 1.1708(6) 0.145(6) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.6490 0.3358 1.1593 0.217 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.6225 0.3057 1.2022 0.217 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.5907 0.3481 1.1709 0.217 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.6263(9) 0.2225(12) 1.1560(7) 0.156(6) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.6542 0.2133 1.1350 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.6017 0.1917 1.1563 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.6397 0.2282 1.1871 0.234 Uiso 1 1 calc R . . O1S O 0.5443(4) 0.0469(5) 0.1654(4) 0.096(3) Uiso 1 1 d U . . O2S O 0.5538(4) -0.0438(5) 0.1531(4) 0.100(3) Uiso 1 1 d U . . H2S H 0.5222 -0.0431 0.1568 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.5719(6) 0.0056(6) 0.1585(5) 0.082(3) Uiso 1 1 d U . . C2S C 0.6289(6) 0.0094(8) 0.1559(7) 0.094(4) Uiso 1 1 d U . . C3S C 0.6491(9) -0.0045(10) 0.2062(8) 0.137(7) Uiso 1 1 d U . . H3S1 H 0.6306 0.0180 0.2288 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H3S2 H 0.6854 0.0042 0.2081 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H3S3 H 0.6439 -0.0443 0.2128 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 0.6405(9) 0.0722(10) 0.1509(8) 0.138(7) Uiso 1 1 d U . . H4S1 H 0.6314 0.0917 0.1794 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H4S2 H 0.6208 0.0876 0.1253 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H4S3 H 0.6768 0.0773 0.1448 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.6435(10) -0.0148(12) 0.1148(9) 0.161(8) Uiso 1 1 d U . . H5S1 H 0.6804 -0.0127 0.1118 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H5S2 H 0.6275 0.0052 0.0892 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H5S3 H 0.6328 -0.0540 0.1143 0.242 Uiso 1 1 calc R . . O3S O 0.7220(4) 0.3300(4) 0.8293(4) 0.090(3) Uiso 1 1 d U . . O4S O 0.6935(4) 0.3576(5) 0.7586(4) 0.100(3) Uiso 1 1 d U . . H4S H 0.6639 0.3569 0.7692 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.7287(5) 0.3567(6) 0.7953(5) 0.076(3) Uiso 1 1 d U . . C7S C 0.7687(5) 0.3936(5) 0.7855(5) 0.068(3) Uiso 1 1 d U . . C8S C 0.7529(6) 0.4531(6) 0.7843(6) 0.089(4) Uiso 1 1 d U . . H8S1 H 0.7823 0.4765 0.7769 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H8S2 H 0.7394 0.4639 0.8143 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H8S3 H 0.7267 0.4581 0.7607 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C9S C 0.8081(7) 0.3902(8) 0.8289(7) 0.117(6) Uiso 1 1 d U . . H9S1 H 0.8365 0.4157 0.8235 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H9S2 H 0.8209 0.3519 0.8318 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H9S3 H 0.7904 0.4009 0.8572 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C10S C 0.7997(7) 0.3775(8) 0.7451(6) 0.106(5) Uiso 1 1 d U . . H10D H 0.8263 0.4055 0.7401 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.7779 0.3754 0.7178 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.8153 0.3409 0.7506 0.159 Uiso 1 1 calc R . . N1S N 0.7222(8) 0.0507(9) 0.6567(8) 0.072(5) Uiso 0.50 1 d PU . . C11S C 0.6969(7) 0.0545(7) 0.6864(6) 0.040(4) Uiso 0.50 1 d PU . . C12S C 0.6603(7) 0.0544(8) 0.7219(7) 0.044(4) Uiso 0.50 1 d PU . . H12A H 0.6458 0.0919 0.7250 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H12B H 0.6764 0.0436 0.7509 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H12C H 0.6334 0.0277 0.7144 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . N2S N 0.5691(9) 0.4480(10) 0.2312(9) 0.085(6) Uiso 0.50 1 d PU . . C6T C 0.5249(10) 0.4330(11) 0.2275(10) 0.074(6) Uiso 0.50 1 d PU . . C7T C 0.4711(9) 0.4088(11) 0.2189(9) 0.071(6) Uiso 0.50 1 d PU . . H7T1 H 0.4659 0.4036 0.1858 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7T2 H 0.4456 0.4347 0.2309 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7T3 H 0.4679 0.3727 0.2346 0.107 Uiso 0.50 1 calc PR . . O5S O 0.5497(7) 0.1680(7) -0.0160(6) 0.063(4) Uiso 0.50 1 d PU . . O6S O 0.4837(7) 0.1928(7) -0.0354(7) 0.074(5) Uiso 0.50 1 d PU . . H6S H 0.4946 0.2055 -0.0605 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . C8T C 0.5221(5) 0.1699(5) -0.0119(4) 0.011(2) Uiso 0.50 1 d PU . . C9T C 0.4871(7) 0.1231(8) 0.0273(6) 0.044(4) Uiso 0.50 1 d PU . . C10T C 0.4584(11) 0.1687(12) 0.0556(10) 0.077(7) Uiso 0.50 1 d PU . . H10G H 0.4818 0.1859 0.0776 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR . . H10H H 0.4302 0.1514 0.0722 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR . . H10I H 0.4452 0.1974 0.0347 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR . . C11T C 0.4532(6) 0.0957(7) -0.0061(6) 0.037(4) Uiso 0.50 1 d PU . . H11A H 0.4735 0.0792 -0.0309 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . H11B H 0.4298 0.1233 -0.0190 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . H11C H 0.4339 0.0662 0.0094 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . C12T C 0.5078(10) 0.0515(10) 0.0436(9) 0.069(6) Uiso 0.50 1 d PU . . H12D H 0.5335 0.0539 0.0679 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR . . H12E H 0.5223 0.0327 0.0166 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR . . H12F H 0.4786 0.0302 0.0548 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 In1 0.0406(3) 0.0474(3) 0.0272(3) -0.0088(3) -0.0036(3) -0.0017(2) In2 0.0348(3) 0.0569(4) 0.0324(4) -0.0162(3) -0.0022(3) 0.0000(3) Ni1 0.0337(6) 0.0402(6) 0.0323(5) -0.0030(5) -0.0046(5) 0.0000(4) Ni2 0.0399(6) 0.0513(7) 0.0292(5) -0.0034(5) -0.0028(5) 0.0090(5) O1 0.048(3) 0.060(3) 0.031(3) 0.001(3) -0.002(3) -0.010(3) O2 0.038(3) 0.066(4) 0.036(3) -0.006(3) 0.001(2) -0.012(3) O3 0.066(4) 0.062(4) 0.054(3) 0.008(3) 0.007(3) 0.006(3) O4 0.069(5) 0.040(3) 0.081(5) -0.013(3) 0.021(4) -0.010(3) O5 0.048(3) 0.084(5) 0.036(3) -0.005(4) -0.001(3) 0.016(3) O6 0.048(4) 0.076(4) 0.033(3) 0.003(3) -0.001(3) 0.010(3) O7 0.065(4) 0.067(4) 0.034(4) -0.008(3) -0.006(3) 0.000(3) O8 0.056(4) 0.066(4) 0.039(4) 0.004(3) 0.001(3) -0.005(3) O9 0.040(3) 0.036(3) 0.023(3) 0.002(2) -0.006(3) -0.004(3) O10 0.045(3) 0.066(4) 0.050(4) 0.011(3) -0.007(3) 0.015(3) O11 0.062(4) 0.159(8) 0.055(5) 0.047(5) 0.012(3) 0.051(5) O12 0.042(3) 0.057(4) 0.039(3) 0.000(3) -0.001(2) 0.009(3) O13 0.046(3) 0.068(4) 0.035(3) -0.015(3) -0.007(3) 0.009(3) O14 0.071(5) 0.050(4) 0.104(6) -0.027(4) 0.011(4) -0.013(3) O15 0.077(5) 0.073(5) 0.076(4) 0.002(4) -0.013(4) 0.000(4) O16 0.049(4) 0.046(4) 0.033(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) O17 0.059(4) 0.092(5) 0.039(4) 0.010(4) 0.003(3) 0.032(4) O18 0.048(4) 0.101(6) 0.053(4) 0.030(4) 0.008(3) 0.012(4) O19 0.041(3) 0.087(5) 0.038(3) -0.015(3) -0.005(3) 0.005(3) O20 0.040(3) 0.071(4) 0.039(3) -0.016(3) -0.002(3) 0.001(3) O21 0.045(3) 0.082(4) 0.033(3) -0.002(3) 0.008(3) 0.000(3) O22 0.044(4) 0.095(4) 0.034(4) -0.025(3) -0.003(3) 0.000(3) C1 0.041(3) 0.062(4) 0.031(3) 0.007(3) -0.003(3) -0.017(3) C2 0.057(4) 0.102(6) 0.049(5) -0.005(5) -0.003(3) -0.043(5) C3 0.048(6) 0.230(13) 0.095(8) -0.047(10) 0.011(6) -0.054(8) C4 0.067(8) 0.142(11) 0.072(6) -0.003(7) -0.028(5) -0.039(8) C5 0.139(11) 0.105(6) 0.098(10) 0.023(7) -0.015(8) -0.079(6) C6 0.056(4) 0.041(3) 0.054(4) -0.006(3) 0.009(4) 0.003(3) C7 0.081(5) 0.043(4) 0.062(5) 0.001(3) 0.009(4) -0.002(4) C8 0.148(10) 0.071(8) 0.072(6) 0.016(5) 0.036(7) 0.003(8) C9 0.098(6) 0.059(6) 0.078(7) 0.006(6) -0.010(6) 0.018(5) C10 0.127(10) 0.051(5) 0.112(9) -0.014(6) -0.012(9) -0.012(7) C11 0.046(3) 0.063(4) 0.033(3) -0.005(4) -0.006(3) -0.002(3) C12 0.045(4) 0.083(5) 0.048(5) -0.007(4) 0.001(3) 0.000(4) C13 0.073(8) 0.126(9) 0.108(10) 0.033(8) 0.022(7) -0.004(7) C14 0.055(6) 0.157(12) 0.073(7) -0.013(7) -0.010(5) 0.019(7) C15 0.074(8) 0.101(7) 0.146(12) -0.056(7) 0.005(8) 0.009(6) C16 0.049(4) 0.072(4) 0.035(3) 0.003(3) -0.004(3) -0.009(4) C17 0.084(5) 0.107(6) 0.036(4) 0.012(4) -0.009(4) -0.003(5) C18 0.096(7) 0.163(12) 0.060(8) 0.027(9) 0.027(6) 0.009(7) C19 0.150(11) 0.150(10) 0.032(6) -0.003(7) -0.019(8) -0.028(10) C20 0.133(11) 0.116(7) 0.042(7) 0.035(6) 0.001(7) 0.005(7) C21 0.041(4) 0.063(5) 0.054(4) 0.017(4) -0.004(3) 0.002(4) C22 0.051(4) 0.075(6) 0.055(4) 0.029(4) 0.000(4) 0.002(4) C23 0.073(6) 0.186(13) 0.110(11) 0.078(9) 0.002(7) 0.048(8) C24 0.217(14) 0.122(10) 0.060(6) 0.002(6) -0.022(10) 0.014(8) C25 0.086(7) 0.186(12) 0.112(11) 0.090(9) -0.006(8) -0.042(8) C26 0.046(3) 0.058(4) 0.043(3) 0.002(4) -0.005(3) 0.007(3) C27 0.059(4) 0.103(6) 0.045(5) 0.003(4) 0.002(3) 0.037(5) C28 0.038(4) 0.094(8) 0.074(6) -0.006(5) 0.001(4) 0.007(5) C29 0.071(8) 0.168(9) 0.093(10) 0.045(7) 0.022(7) 0.005(7) C30 0.085(9) 0.199(11) 0.102(10) -0.075(9) -0.011(7) 0.040(9) C31 0.052(4) 0.049(3) 0.073(4) -0.014(3) 0.002(4) -0.001(3) C32 0.068(5) 0.048(4) 0.082(5) -0.007(4) 0.004(5) 0.005(4) C33 0.161(11) 0.081(9) 0.103(8) 0.014(6) 0.047(9) 0.032(9) C34 0.089(6) 0.080(8) 0.091(9) -0.025(7) -0.031(6) 0.025(6) C35 0.086(8) 0.060(5) 0.129(10) -0.017(7) -0.019(8) -0.009(6) C36 0.048(4) 0.064(5) 0.036(4) 0.005(3) -0.001(3) 0.017(4) C37 0.056(4) 0.069(4) 0.041(4) 0.013(4) 0.002(3) 0.018(4) C38 0.098(8) 0.078(5) 0.071(8) 0.027(5) -0.006(7) -0.003(6) C39 0.064(5) 0.090(8) 0.059(6) 0.015(6) -0.015(4) 0.021(5) C40 0.086(7) 0.115(8) 0.042(5) 0.004(5) 0.010(6) 0.032(7) C41 0.042(3) 0.072(5) 0.037(4) -0.008(3) -0.005(3) 0.008(3) C42 0.049(4) 0.078(5) 0.060(5) -0.005(4) 0.002(3) -0.007(4) C43 0.041(5) 0.105(8) 0.094(7) -0.023(7) -0.001(5) 0.004(5) C44 0.065(7) 0.117(9) 0.074(6) -0.006(6) -0.029(5) -0.010(7) C45 0.094(9) 0.075(5) 0.110(10) -0.006(6) -0.005(8) -0.002(5) C46 0.039(4) 0.103(5) 0.034(4) -0.014(3) -0.002(3) -0.004(4) C47 0.070(5) 0.141(7) 0.031(4) -0.012(4) 0.006(4) -0.003(5) C48 0.082(6) 0.182(14) 0.066(9) 0.001(9) 0.028(6) -0.031(7) C49 0.167(13) 0.225(12) 0.042(7) -0.047(9) 0.018(9) -0.083(11) C50 0.184(13) 0.226(11) 0.058(9) 0.040(8) 0.028(10) 0.082(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag In1 O9 2.106(6) . ? In1 O1 2.126(7) . ? In1 O5 2.156(7) . ? In1 O3 2.180(8) . ? In1 O7 2.238(7) . ? In1 O8 2.275(8) . ? In1 C16 2.592(11) . ? In1 O4 2.596(9) . ? In2 O16 2.095(7) . ? In2 O20 2.099(6) . ? In2 O13 2.159(6) . ? In2 O15 2.192(10) . ? In2 O22 2.213(7) . ? In2 O21 2.227(8) . ? In2 C46 2.600(12) . ? Ni1 O2 2.035(6) . ? Ni1 O16 2.049(7) . ? Ni1 O9 2.062(7) . ? Ni1 O10 2.068(7) . ? Ni1 O14 2.077(8) . ? Ni1 O12 2.093(6) . ? Ni2 O16 2.020(7) . ? Ni2 O19 2.020(8) . ? Ni2 O9 2.041(6) . ? Ni2 O6 2.056(7) . ? Ni2 O17 2.084(7) . ? Ni2 O4 2.105(8) . ? O1 C1 1.251(13) . ? O2 C1 1.248(12) . ? O3 C6 1.257(14) . ? O4 C6 1.221(13) . ? O5 C11 1.215(12) . ? O6 C11 1.259(12) . ? O7 C16 1.225(14) . ? O8 C16 1.250(14) . ? O9 H9 1.0000 . ? O10 C21 1.207(12) . ? O11 C21 1.321(13) . ? O11 H11 0.8400 . ? O12 C26 1.247(12) . ? O13 C26 1.273(12) . ? O14 C31 1.181(14) . ? O15 C31 1.240(16) . ? O16 H16 1.0000 . ? O17 C36 1.209(12) . ? O18 C36 1.307(12) . ? O18 H18 0.8400 . ? O19 C41 1.294(13) . ? O20 C41 1.275(13) . ? O21 C46 1.272(14) . ? O22 C46 1.293(16) . ? C1 C2 1.513(14) . ? C2 C3 1.46(2) . ? C2 C4 1.494(19) . ? C2 C5 1.51(2) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 C7 1.508(15) . ? C7 C8 1.459(19) . ? C7 C10 1.508(18) . ? C7 C9 1.551(18) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C12 1.541(14) . ? C12 C14 1.505(17) . ? C12 C13 1.543(19) . ? C12 C15 1.547(18) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.537(16) . ? C17 C18 1.47(2) . ? C17 C19 1.49(2) . ? C17 C20 1.58(2) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.507(14) . ? C22 C23 1.393(17) . ? C22 C24 1.45(2) . ? C22 C25 1.533(18) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 C27 1.479(14) . ? C27 C30 1.36(2) . ? C27 C28 1.520(16) . ? C27 C29 1.66(2) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? 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O3S C6S C7S C10S 118.9(17) . . . . ? O4S C6S C7S C10S -64.5(16) . . . . ? O3S C6S C7S C8S -110.2(18) . . . . ? O4S C6S C7S C8S 66.3(16) . . . . ? O3S C6S C7S C9S 4(2) . . . . ? O4S C6S C7S C9S -179.5(12) . . . . ? O5S C8T C9T C11T -117(2) . . . . ? O6S C8T C9T C11T 48.5(15) . . . . ? O5S C8T C9T C10T 130(2) . . . . ? O6S C8T C9T C10T -65.0(17) . . . . ? O5S C8T C9T C12T -25(3) . . . . ? O6S C8T C9T C12T 140.6(17) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O9 H9 O3S 1.00 1.86 2.837(12) 163.3 . O16 H16 O5S 1.00 1.74 2.741(18) 173.9 1_556 O11 H11 O12 0.84 1.72 2.554(10) 169.9 . O18 H18 O6 0.84 1.80 2.629(10) 169.2 . O2S H2S O1S 0.84 1.78 2.614(15) 175.8 2_655 O4S H4S O8 0.84 2.28 2.609(14) 103.6 . O6S H6S O2 0.84 2.05 2.88(2) 170.7 1_554 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 2.928 _refine_diff_density_min -0.652 _refine_diff_density_rms 0.181 # Attachment 'orepw477final.cif' data_c:\analysis\orepw477\orepw477profc _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622135' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C44 H80 In2 N2 Ni2 O18' _chemical_formula_weight 1272.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' In In -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.6807(5) _cell_length_b 14.6160(7) _cell_length_c 16.7701(6) _cell_angle_alpha 95.458(4) _cell_angle_beta 102.446(3) _cell_angle_gamma 116.862(3) _cell_volume 2849.0(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 19906 _cell_measurement_theta_min 2.6326 _cell_measurement_theta_max 31.9139 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Clear _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.483 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1312 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.515 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6941 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8159 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.30.2 (release 11-05-2006 CrysAlis171 .NET) (compiled May 11 2006,17:41:17) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25357 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0159 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0264 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _reflns_number_total 14013 _reflns_number_gt 11544 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Disorder of two pivolates modelled. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0397P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14013 _refine_ls_number_parameters 736 _refine_ls_number_restraints 352 _refine_ls_R_factor_all 0.0342 _refine_ls_R_factor_gt 0.0246 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0668 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0637 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.105 _refine_ls_restrained_S_all 1.127 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group In1 In 1.022294(11) 0.137472(10) 0.366419(8) 0.01178(4) Uani 1 1 d . A . In2 In 0.745520(11) 0.324664(11) 0.964489(8) 0.01600(4) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.86852(2) -0.081070(19) 0.459962(15) 0.01154(5) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 1.02268(2) 0.545937(19) 1.094157(15) 0.01361(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.73706(11) -0.17422(11) 0.50307(8) 0.0173(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.18937(11) 0.16683(11) 0.36203(8) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.95296(12) 0.04139(11) 0.23629(8) 0.0181(3) Uani 1 1 d . A . O4 O 1.01233(12) 0.21022(11) 0.25747(8) 0.0165(3) Uani 1 1 d . A . O5 O 1.10247(13) 0.28481(11) 0.45386(9) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.90719(12) -0.20148(11) 0.44163(9) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.86198(12) 0.12032(11) 0.37421(9) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.82525(12) 0.03348(11) 0.47639(9) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.00953(11) 0.01139(11) 0.42369(8) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.72799(16) -0.19217(15) 0.57317(12) 0.0137(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.60646(16) -0.25443(15) 0.58107(12) 0.0148(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.56191(19) -0.36887(16) 0.53987(14) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4852 -0.4122 0.5452 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6137 -0.3932 0.5675 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5582 -0.3747 0.4805 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.53043(18) -0.21436(18) 0.53509(15) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5310 -0.2196 0.4765 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5593 -0.1408 0.5616 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4520 -0.2569 0.5375 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.60686(19) -0.24667(18) 0.67268(13) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6351 -0.1733 0.6994 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6569 -0.2719 0.7018 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.5288 -0.2899 0.6756 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.97485(17) 0.12355(16) 0.20752(12) 0.0178(3) Uani 1 1 d DU . . C7 C 0.9572(5) 0.1168(5) 0.1141(6) 0.0214(4) Uani 0.608(7) 1 d PDU A 1 C8 C 1.0636(4) 0.1148(4) 0.0970(3) 0.0249(5) Uani 0.608(7) 1 d PDU A 1 H8A H 1.1336 0.1747 0.1348 0.037 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 H8B H 1.0621 0.1192 0.0389 0.037 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 H8C H 1.0622 0.0491 0.1066 0.037 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 C9 C 0.9623(4) 0.2190(3) 0.0896(3) 0.0231(6) Uani 0.608(7) 1 d PDU A 1 H9A H 0.8997 0.2275 0.1019 0.035 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 H9B H 0.9547 0.2138 0.0297 0.035 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 H9C H 1.0358 0.2799 0.1218 0.035 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 C10 C 0.8514(4) 0.0193(3) 0.0639(2) 0.0264(7) Uani 0.608(7) 1 d PDU A 1 H10A H 0.8545 -0.0422 0.0802 0.040 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 H10B H 0.8457 0.0150 0.0043 0.040 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 H10C H 0.7843 0.0210 0.0742 0.040 Uiso 0.608(7) 1 calc PR A 1 C7A C 0.9697(8) 0.1202(8) 0.1163(9) 0.0220(5) Uani 0.392(7) 1 d PDU A 2 C8A C 1.0928(6) 0.1551(7) 0.1122(4) 0.0262(7) Uani 0.392(7) 1 d PDU A 2 H8A1 H 1.1169 0.1055 0.1319 0.039 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 H8A2 H 1.1447 0.2255 0.1479 0.039 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 H8A3 H 1.0949 0.1566 0.0543 0.039 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 C9A C 0.9277(7) 0.1941(6) 0.0860(5) 0.0269(7) Uani 0.392(7) 1 d PDU A 2 H9A1 H 0.9250 0.1930 0.0270 0.040 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 H9A2 H 0.9800 0.2656 0.1195 0.040 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 H9A3 H 0.8508 0.1714 0.0918 0.040 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 C10A C 0.8909(6) 0.0050(4) 0.0669(4) 0.0246(8) Uani 0.392(7) 1 d PDU A 2 H10D H 0.9258 -0.0380 0.0850 0.037 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 H10E H 0.8809 0.0021 0.0069 0.037 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 H10F H 0.8162 -0.0220 0.0776 0.037 Uiso 0.392(7) 1 calc PR A 2 C11 C 1.11807(16) 0.28314(15) 0.53102(12) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.17521(18) 0.38848(16) 0.59363(13) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.29845(19) 0.41389(19) 0.63387(16) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.3389 0.4814 0.6745 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.3372 0.4181 0.5905 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.2983 0.3584 0.6625 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1151(2) 0.37874(19) 0.66183(15) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0375 0.3672 0.6374 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.1583 0.4436 0.7056 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 1.1109 0.3192 0.6863 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1754(3) 0.4758(2) 0.55092(17) 0.0444(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0963 0.4592 0.5247 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.2152 0.4820 0.5080 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 1.2148 0.5425 0.5925 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.81157(15) 0.09098(15) 0.42996(12) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.72884(16) 0.13186(16) 0.43971(12) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.8022(2) 0.24550(17) 0.48926(15) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.8470 0.2475 0.5442 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7526 0.2753 0.4967 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.8542 0.2867 0.4587 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.64664(19) 0.06564(18) 0.48575(14) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6905 0.0666 0.5407 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6003 -0.0069 0.4530 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.5963 0.0947 0.4932 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.66055(19) 0.12844(19) 0.35318(14) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6082 0.1555 0.3594 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6163 0.0557 0.3206 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.7133 0.1719 0.3240 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.70095(18) -0.14692(17) 0.27472(13) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6265(2) -0.1606(2) 0.19279(15) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5518 -0.2231 0.1830 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6612 -0.1695 0.1493 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.6164 -0.0985 0.1910 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.75849(14) -0.13494(14) 0.33888(11) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.75934(12) 0.20324(11) 0.89333(9) 0.0208(3) Uani 1 1 d . B . O11 O 1.12568(12) 0.68916(11) 1.17264(8) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.66924(12) 0.34680(12) 0.84792(9) 0.0247(3) Uani 1 1 d . B . O14 O 0.57008(12) 0.22015(12) 0.97294(9) 0.0225(3) Uani 1 1 d D B . O15 O 0.71963(12) 0.25145(12) 1.07389(9) 0.0215(3) Uani 1 1 d D B . O16 O 0.73304(12) 0.44980(11) 1.02839(10) 0.0242(3) Uani 1 1 d . B . O17 O 0.90541(12) 0.59409(11) 1.06850(9) 0.0187(3) Uani 1 1 d . B . O18 O 0.92730(12) 0.40493(11) 1.00892(8) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.15951(12) 0.51362(11) 1.12696(9) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.80970(17) 0.22162(16) 0.83619(12) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.78599(18) 0.12520(16) 0.77439(13) 0.0215(4) Uani 1 1 d . B . C33 C 0.65849(19) 0.06869(19) 0.72608(14) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.6129 0.0488 0.7655 0.047 Uiso 1 1 calc R B . H33B H 0.6401 0.0054 0.6865 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.6408 0.1157 0.6953 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8158(2) 0.05384(18) 0.82335(15) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.8959 0.0932 0.8578 0.053 Uiso 1 1 calc R B . H34B H 0.8046 -0.0066 0.7841 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.7660 0.0291 0.8595 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8582(2) 0.15739(18) 0.71369(14) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.8422 0.2061 0.6842 0.042 Uiso 1 1 calc R B . H35B H 0.8391 0.0947 0.6730 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.9396 0.1920 0.7450 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.73920(18) 0.42721(17) 0.82748(13) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.69634(18) 0.44767(18) 0.74282(13) 0.0246(5) Uani 1 1 d . B . C38 C 0.5699(2) 0.4156(3) 0.72291(18) 0.0466(7) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.5256 0.3405 0.7217 0.070 Uiso 1 1 calc R B . H38B H 0.5443 0.4289 0.6682 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.5583 0.4565 0.7660 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7145(2) 0.3800(2) 0.67811(14) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.7959 0.4003 0.6916 0.056 Uiso 1 1 calc R B . H39B H 0.6891 0.3906 0.6222 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.6700 0.3057 0.6791 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7669(2) 0.56322(19) 0.74095(15) 0.0346(6) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.7549 0.6071 0.7815 0.052 Uiso 1 1 calc R B . H40B H 0.7428 0.5736 0.6847 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.8483 0.5831 0.7555 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6131(6) 0.2103(9) 1.0441(5) 0.0299(6) Uani 0.497(3) 1 d PDU B 1 C42 C 0.5350(4) 0.1350(4) 1.0906(3) 0.0314(5) Uani 0.497(3) 1 d PDU B 1 C43 C 0.5461(4) 0.2097(4) 1.1662(3) 0.0350(6) Uani 0.497(3) 1 d PDU B 1 H43A H 0.6255 0.2463 1.2021 0.053 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 H43B H 0.4953 0.1695 1.1978 0.053 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 H43C H 0.5247 0.2612 1.1471 0.053 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 C44 C 0.5771(4) 0.0600(4) 1.1196(3) 0.0336(7) Uani 0.497(3) 1 d PDU B 1 H44A H 0.5871 0.0241 1.0721 0.050 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 H44B H 0.5207 0.0079 1.1418 0.050 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 H44C H 0.6504 0.0998 1.1635 0.050 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 C45 C 0.4107(4) 0.0737(4) 1.0357(3) 0.0396(8) Uani 0.497(3) 1 d PDU B 1 H45A H 0.3821 0.1229 1.0232 0.059 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 H45B H 0.3638 0.0249 1.0655 0.059 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 H45C H 0.4064 0.0340 0.9834 0.059 Uiso 0.497(3) 1 calc PR B 1 C41A C 0.6130(6) 0.2182(9) 1.0461(5) 0.0300(6) Uani 0.503(3) 1 d PDU B 2 C42A C 0.5430(4) 0.1957(4) 1.1096(3) 0.0316(5) Uani 0.503(3) 1 d PDU B 2 C43A C 0.6050(5) 0.2877(4) 1.1851(3) 0.0393(8) Uani 0.503(3) 1 d PDU B 2 H43D H 0.6822 0.2986 1.2099 0.059 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 H43E H 0.5625 0.2724 1.2267 0.059 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 H43F H 0.6101 0.3513 1.1674 0.059 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 C44A C 0.5400(4) 0.0989(4) 1.1386(3) 0.0365(6) Uani 0.503(3) 1 d PDU B 2 H44D H 0.4946 0.0373 1.0919 0.055 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 H44E H 0.5052 0.0872 1.1846 0.055 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 H44F H 0.6182 0.1100 1.1580 0.055 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 C45A C 0.4235(4) 0.1770(4) 1.0709(3) 0.0378(7) Uani 0.503(3) 1 d PDU B 2 H45D H 0.4273 0.2420 1.0573 0.057 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 H45E H 0.3786 0.1552 1.1105 0.057 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 H45F H 0.3869 0.1217 1.0196 0.057 Uiso 0.503(3) 1 calc PR B 2 C46 C 0.79890(18) 0.54855(16) 1.05089(13) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.73959(19) 0.61533(18) 1.05334(15) 0.0271(5) Uani 1 1 d . B . C48 C 0.6449(2) 0.5676(2) 1.09542(18) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.5911 0.4946 1.0656 0.055 Uiso 1 1 calc R B . H48B H 0.6040 0.6081 1.0939 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.6787 0.5695 1.1538 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.6880(3) 0.6120(2) 0.96139(19) 0.0483(7) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7495 0.6423 0.9350 0.072 Uiso 1 1 calc R B . H49B H 0.6473 0.6527 0.9589 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.6345 0.5389 0.9317 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.8249(2) 0.72846(19) 1.0996(2) 0.0430(7) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.8567 0.7301 1.1584 0.064 Uiso 1 1 calc R B . H50B H 0.7859 0.7707 1.0968 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.8869 0.7573 1.0736 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.9462(2) 0.42802(17) 1.23700(14) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.9203(3) 0.3654(2) 1.29965(19) 0.0491(8) Uani 1 1 d . B . H52A H 0.9919 0.3804 1.3402 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.8775 0.2906 1.2722 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.8742 0.3832 1.3287 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.96896(15) 0.47763(13) 1.18918(10) 0.0189(4) Uani 1 1 d . B . H50 H 1.026(2) -0.0220(19) 0.4019(15) 0.019(7) Uiso 1 1 d . . . H51 H 0.951(3) 0.368(3) 1.022(2) 0.057(10) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 In1 0.01280(7) 0.01458(7) 0.01041(7) 0.00567(5) 0.00506(5) 0.00738(5) In2 0.01200(7) 0.01634(7) 0.01264(7) 0.00456(5) 0.00183(5) 0.00161(6) Ni1 0.01040(11) 0.01333(12) 0.01141(12) 0.00483(9) 0.00324(9) 0.00577(10) Ni2 0.01229(12) 0.01358(12) 0.00987(12) 0.00330(9) 0.00231(9) 0.00236(10) O1 0.0124(6) 0.0208(7) 0.0164(7) 0.0076(6) 0.0054(5) 0.0051(6) O2 0.0139(7) 0.0259(8) 0.0146(7) 0.0066(6) 0.0062(5) 0.0087(6) O3 0.0247(7) 0.0166(7) 0.0142(7) 0.0061(6) 0.0065(6) 0.0102(6) O4 0.0226(7) 0.0187(7) 0.0115(6) 0.0053(5) 0.0066(5) 0.0117(6) O5 0.0265(8) 0.0208(8) 0.0162(7) 0.0026(6) 0.0060(6) 0.0122(7) O6 0.0241(8) 0.0142(7) 0.0261(8) 0.0043(6) 0.0128(6) 0.0093(6) O7 0.0184(7) 0.0293(8) 0.0202(7) 0.0146(6) 0.0116(6) 0.0156(6) O8 0.0202(7) 0.0245(8) 0.0178(7) 0.0097(6) 0.0087(6) 0.0168(6) O9 0.0136(6) 0.0136(7) 0.0116(6) 0.0042(5) 0.0055(5) 0.0086(6) C1 0.0147(9) 0.0117(9) 0.0179(9) 0.0033(7) 0.0068(7) 0.0080(8) C2 0.0123(9) 0.0151(9) 0.0163(9) 0.0025(7) 0.0069(7) 0.0052(8) C3 0.0251(11) 0.0154(10) 0.0302(12) 0.0031(9) 0.0133(9) 0.0059(9) C4 0.0162(10) 0.0262(12) 0.0341(12) 0.0076(10) 0.0083(9) 0.0123(9) C5 0.0220(11) 0.0260(12) 0.0219(11) 0.0035(9) 0.0127(9) 0.0063(9) C6 0.0226(8) 0.0222(8) 0.0144(6) 0.0050(6) 0.0066(6) 0.0149(7) C7 0.0279(9) 0.0238(8) 0.0147(7) 0.0045(6) 0.0066(7) 0.0141(7) C8 0.0315(11) 0.0265(12) 0.0177(11) 0.0023(11) 0.0109(9) 0.0138(9) C9 0.0280(13) 0.0251(10) 0.0154(10) 0.0072(9) 0.0058(11) 0.0119(9) C10 0.0315(12) 0.0260(10) 0.0165(9) 0.0031(9) 0.0052(10) 0.0108(10) C7A 0.0282(9) 0.0243(8) 0.0148(7) 0.0044(7) 0.0068(8) 0.0135(8) C8A 0.0308(11) 0.0277(14) 0.0171(12) 0.0006(12) 0.0114(10) 0.0106(10) C9A 0.0341(14) 0.0260(11) 0.0165(11) 0.0063(10) 0.0017(13) 0.0134(11) C10A 0.0297(13) 0.0263(10) 0.0157(11) 0.0025(10) 0.0052(13) 0.0129(11) C11 0.0128(9) 0.0180(10) 0.0188(10) 0.0033(8) 0.0061(7) 0.0082(8) C12 0.0254(11) 0.0146(10) 0.0173(10) 0.0011(8) 0.0088(8) 0.0097(9) C13 0.0232(12) 0.0261(12) 0.0411(15) -0.0083(11) 0.0073(10) 0.0078(10) C14 0.0314(12) 0.0311(13) 0.0273(12) -0.0034(10) 0.0151(10) 0.0111(11) C15 0.078(2) 0.0225(13) 0.0314(14) 0.0053(11) 0.0109(14) 0.0254(14) C16 0.0104(8) 0.0171(9) 0.0139(9) 0.0039(7) 0.0030(7) 0.0065(8) C17 0.0155(9) 0.0212(10) 0.0194(10) 0.0114(8) 0.0098(8) 0.0118(8) C18 0.0295(12) 0.0223(11) 0.0309(12) 0.0055(9) 0.0122(10) 0.0153(10) C19 0.0225(11) 0.0348(13) 0.0314(12) 0.0198(10) 0.0172(9) 0.0200(10) C20 0.0233(11) 0.0406(13) 0.0251(11) 0.0154(10) 0.0100(9) 0.0230(10) C21 0.0188(10) 0.0212(10) 0.0195(10) 0.0050(8) 0.0053(8) 0.0076(9) C22 0.0375(14) 0.0459(15) 0.0207(12) 0.0088(11) -0.0027(10) 0.0205(13) N1 0.0154(8) 0.0197(9) 0.0176(9) 0.0055(7) 0.0044(7) 0.0052(7) O10 0.0225(7) 0.0185(7) 0.0150(7) 0.0045(6) 0.0067(6) 0.0040(6) O11 0.0198(7) 0.0161(7) 0.0127(7) 0.0022(6) 0.0021(6) 0.0017(6) O13 0.0201(7) 0.0262(8) 0.0196(8) 0.0106(6) 0.0024(6) 0.0048(7) O14 0.0151(7) 0.0293(8) 0.0164(7) 0.0085(6) 0.0043(6) 0.0047(6) O15 0.0169(7) 0.0257(8) 0.0191(7) 0.0083(6) 0.0061(6) 0.0071(6) O16 0.0189(7) 0.0183(8) 0.0306(8) 0.0044(6) 0.0065(6) 0.0056(6) O17 0.0166(7) 0.0176(7) 0.0193(7) 0.0045(6) 0.0045(6) 0.0065(6) O18 0.0153(7) 0.0139(7) 0.0125(7) 0.0043(5) 0.0033(5) 0.0053(6) O19 0.0181(7) 0.0228(8) 0.0165(7) 0.0044(6) 0.0001(6) 0.0090(6) C31 0.0165(9) 0.0182(10) 0.0116(9) 0.0046(8) -0.0012(7) 0.0030(8) C32 0.0237(11) 0.0161(10) 0.0142(10) 0.0007(8) 0.0030(8) 0.0027(9) C33 0.0242(11) 0.0279(12) 0.0205(11) -0.0058(9) 0.0013(9) -0.0005(10) C34 0.0516(16) 0.0224(12) 0.0239(12) 0.0026(10) 0.0032(11) 0.0154(12) C35 0.0299(12) 0.0242(12) 0.0231(11) 0.0009(9) 0.0100(9) 0.0079(10) C36 0.0186(10) 0.0259(11) 0.0144(10) 0.0063(8) 0.0022(8) 0.0090(9) C37 0.0203(10) 0.0287(12) 0.0160(10) 0.0104(9) -0.0015(8) 0.0066(9) C38 0.0274(13) 0.070(2) 0.0337(14) 0.0243(14) -0.0014(11) 0.0182(14) C39 0.0488(16) 0.0361(14) 0.0142(11) 0.0057(10) -0.0002(10) 0.0142(12) C40 0.0408(14) 0.0304(13) 0.0257(12) 0.0160(10) 0.0018(11) 0.0133(12) C41 0.0247(8) 0.0408(12) 0.0251(9) 0.0162(9) 0.0144(8) 0.0119(9) C42 0.0259(8) 0.0420(11) 0.0261(9) 0.0160(8) 0.0155(7) 0.0113(8) C43 0.0309(11) 0.0446(13) 0.0292(11) 0.0143(10) 0.0180(9) 0.0128(10) C44 0.0311(13) 0.0390(14) 0.0291(14) 0.0172(11) 0.0165(11) 0.0104(11) C45 0.0261(10) 0.0506(16) 0.0324(14) 0.0173(12) 0.0134(10) 0.0071(11) C41A 0.0248(8) 0.0409(12) 0.0250(9) 0.0158(9) 0.0147(7) 0.0118(9) C42A 0.0261(8) 0.0422(11) 0.0262(9) 0.0151(9) 0.0160(7) 0.0112(8) C43A 0.0334(13) 0.0467(14) 0.0296(13) 0.0096(12) 0.0190(10) 0.0083(13) C44A 0.0318(12) 0.0435(12) 0.0292(12) 0.0183(10) 0.0153(10) 0.0094(10) C45A 0.0253(10) 0.0514(16) 0.0349(14) 0.0164(13) 0.0168(9) 0.0122(11) C46 0.0219(10) 0.0216(10) 0.0150(10) 0.0072(8) 0.0041(8) 0.0110(9) C47 0.0219(11) 0.0260(12) 0.0351(13) 0.0088(10) 0.0038(9) 0.0146(10) C48 0.0278(13) 0.0354(14) 0.0517(16) 0.0064(12) 0.0160(12) 0.0186(11) C49 0.0445(16) 0.0581(19) 0.0502(18) 0.0248(15) 0.0045(14) 0.0331(15) C50 0.0347(14) 0.0231(13) 0.072(2) 0.0061(13) 0.0133(14) 0.0168(12) C51 0.0348(12) 0.0208(11) 0.0237(11) 0.0069(9) 0.0173(10) 0.0155(10) C52 0.091(2) 0.0495(17) 0.0568(18) 0.0403(15) 0.0606(18) 0.0531(18) N2 0.0203(9) 0.0172(9) 0.0140(8) 0.0006(7) 0.0048(7) 0.0053(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag In1 O9 2.1135(13) . ? In1 O7 2.1268(13) . ? In1 O5 2.1360(14) . ? In1 O2 2.1462(13) . ? In1 O4 2.2091(13) . ? In1 O3 2.2261(14) . ? In1 C6 2.5683(19) . ? In2 O16 2.1239(15) . ? In2 O18 2.1248(14) . ? In2 O13 2.1358(14) . ? In2 O10 2.1464(15) . ? In2 O15 2.2243(14) . ? In2 O14 2.2336(14) . ? In2 C41A 2.552(7) . ? In2 C41 2.567(7) . ? Ni1 O8 2.0267(13) . ? Ni1 O1 2.0361(13) . ? Ni1 O9 2.0552(13) . ? Ni1 O6 2.0688(14) . ? Ni1 O9 2.0762(14) 2_756 ? Ni1 N1 2.0776(17) . ? Ni2 O17 2.0087(14) . ? Ni2 O11 2.0276(14) . ? Ni2 O18 2.0491(14) . ? Ni2 N2 2.0544(17) . ? Ni2 O18 2.0674(14) 2_767 ? Ni2 O19 2.1059(14) . ? O1 C1 1.248(2) . ? O2 C1 1.269(2) 2_756 ? O3 C6 1.270(2) . ? O4 C6 1.263(2) . ? O5 C11 1.270(2) . ? O6 C11 1.246(2) 2_756 ? O7 C16 1.273(2) . ? O8 C16 1.246(2) . ? O9 Ni1 2.0763(14) 2_756 ? O9 H50 0.72(2) . ? C1 O2 1.269(2) 2_756 ? C1 C2 1.536(3) . ? C2 C4 1.520(3) . ? C2 C3 1.524(3) . ? C2 C5 1.528(3) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 C7A 1.511(15) . ? C6 C7 1.519(10) . ? C7 C10 1.489(7) . ? C7 C8 1.556(7) . ? C7 C9 1.561(7) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C7A C9A 1.515(11) . ? C7A C8A 1.543(9) . ? C7A C10A 1.546(10) . ? C8A H8A1 0.9800 . ? C8A H8A2 0.9800 . ? C8A H8A3 0.9800 . ? C9A H9A1 0.9800 . ? C9A H9A2 0.9800 . ? C9A H9A3 0.9800 . ? C10A H10D 0.9800 . ? C10A H10E 0.9800 . ? C10A H10F 0.9800 . ? C11 O6 1.247(2) 2_756 ? C11 C12 1.528(3) . ? C12 C15 1.521(3) . ? C12 C13 1.527(3) . ? C12 C14 1.528(3) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.529(3) . ? C17 C19 1.526(3) . ? C17 C18 1.526(3) . ? C17 C20 1.530(3) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 N1 1.132(3) . ? C21 C22 1.458(3) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? O10 C31 1.277(2) . ? O11 C31 1.247(2) 2_767 ? O13 C36 1.271(2) . ? O14 C41A 1.251(8) . ? O14 C41 1.264(8) . ? O15 C41 1.254(8) . ? O15 C41A 1.267(8) . ? O16 C46 1.270(3) . ? O17 C46 1.247(2) . ? O18 Ni2 2.0673(14) 2_767 ? O18 H51 0.77(3) . ? O19 C36 1.260(2) 2_767 ? C31 O11 1.247(2) 2_767 ? C31 C32 1.526(3) . ? C32 C34 1.527(3) . ? C32 C35 1.529(3) . ? C32 C33 1.531(3) . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 O19 1.260(2) 2_767 ? C36 C37 1.526(3) . ? C37 C38 1.520(3) . ? C37 C40 1.528(3) . ? C37 C39 1.533(4) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 C42 1.556(9) . ? C42 C44 1.523(7) . ? C42 C43 1.524(6) . ? C42 C45 1.528(6) . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 H44A 0.9800 . ? C44 H44B 0.9800 . ? C44 H44C 0.9800 . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C41A C42A 1.542(9) . ? C42A C45A 1.509(6) . ? C42A C43A 1.521(7) . ? C42A C44A 1.525(6) . ? C43A H43D 0.9800 . ? C43A H43E 0.9800 . ? C43A H43F 0.9800 . ? C44A H44D 0.9800 . ? C44A H44E 0.9800 . ? C44A H44F 0.9800 . ? C45A H45D 0.9800 . ? C45A H45E 0.9800 . ? C45A H45F 0.9800 . ? C46 C47 1.528(3) . ? C47 C50 1.523(3) . ? C47 C48 1.528(3) . ? C47 C49 1.537(3) . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 N2 1.131(3) . ? C51 C52 1.455(3) . ? C52 H52A 0.9800 . ? C52 H52B 0.9800 . ? C52 H52C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 In1 O7 94.73(5) . . ? O9 In1 O5 113.22(5) . . ? O7 In1 O5 87.79(6) . . ? O9 In1 O2 88.12(5) . . ? O7 In1 O2 175.83(6) . . ? O5 In1 O2 88.29(5) . . ? O9 In1 O4 153.48(5) . . ? O7 In1 O4 91.03(5) . . ? O5 In1 O4 92.82(5) . . ? O2 In1 O4 87.74(5) . . ? O9 In1 O3 94.67(5) . . ? O7 In1 O3 94.74(5) . . ? O5 In1 O3 151.72(5) . . ? O2 In1 O3 88.04(5) . . ? O4 In1 O3 59.02(5) . . ? O9 In1 C6 124.09(6) . . ? O7 In1 C6 94.74(6) . . ? O5 In1 C6 122.11(6) . . ? O2 In1 C6 86.14(6) . . ? O4 In1 C6 29.45(6) . . ? O3 In1 C6 29.63(6) . . ? O16 In2 O18 93.06(6) . . ? O16 In2 O13 89.51(6) . . ? O18 In2 O13 117.17(6) . . ? O16 In2 O10 176.31(6) . . ? O18 In2 O10 86.72(6) . . ? O13 In2 O10 87.31(6) . . ? O16 In2 O15 87.34(6) . . ? O18 In2 O15 95.27(5) . . ? O13 In2 O15 147.53(5) . . ? O10 In2 O15 96.35(5) . . ? O16 In2 O14 86.08(6) . . ? O18 In2 O14 153.98(5) . . ? O13 In2 O14 88.84(5) . . ? O10 In2 O14 95.73(6) . . ? O15 In2 O14 58.71(5) . . ? O16 In2 C41A 82.6(3) . . ? O18 In2 C41A 124.75(17) . . ? O13 In2 C41A 117.84(18) . . ? O10 In2 C41A 100.6(3) . . ? O15 In2 C41A 29.76(18) . . ? O14 In2 C41A 29.35(18) . . ? O16 In2 C41 85.2(3) . . ? O18 In2 C41 124.50(17) . . ? O13 In2 C41 118.28(18) . . ? O10 In2 C41 98.0(3) . . ? O15 In2 C41 29.25(17) . . ? O14 In2 C41 29.49(17) . . ? C41A In2 C41 2.6(5) . . ? O8 Ni1 O1 88.60(6) . . ? O8 Ni1 O9 93.79(6) . . ? O1 Ni1 O9 175.58(5) . . ? O8 Ni1 O6 178.16(6) . . ? O1 Ni1 O6 90.04(6) . . ? O9 Ni1 O6 87.64(6) . . ? O8 Ni1 O9 88.94(6) . 2_756 ? O1 Ni1 O9 96.03(5) . 2_756 ? O9 Ni1 O9 80.33(6) . 2_756 ? O6 Ni1 O9 92.43(6) . 2_756 ? O8 Ni1 N1 88.42(6) . . ? O1 Ni1 N1 90.21(6) . . ? O9 Ni1 N1 93.56(6) . . ? O6 Ni1 N1 90.35(6) . . ? O9 Ni1 N1 173.16(6) 2_756 . ? O17 Ni2 O11 85.79(6) . . ? O17 Ni2 O18 95.93(6) . . ? O11 Ni2 O18 175.38(6) . . ? O17 Ni2 N2 95.06(6) . . ? O11 Ni2 N2 92.27(6) . . ? O18 Ni2 N2 91.85(6) . . ? O17 Ni2 O18 89.10(6) . 2_767 ? O11 Ni2 O18 94.47(6) . 2_767 ? O18 Ni2 O18 81.28(6) . 2_767 ? N2 Ni2 O18 172.32(6) . 2_767 ? O17 Ni2 O19 173.46(6) . . ? O11 Ni2 O19 87.92(6) . . ? O18 Ni2 O19 90.21(6) . . ? N2 Ni2 O19 86.98(6) . . ? O18 Ni2 O19 89.60(6) 2_767 . ? C1 O1 Ni1 134.64(13) . . ? C1 O2 In1 123.46(12) 2_756 . ? C6 O3 In1 90.29(12) . . ? C6 O4 In1 91.24(11) . . ? C11 O5 In1 117.41(13) . . ? C11 O6 Ni1 132.85(13) 2_756 . ? C16 O7 In1 129.66(12) . . ? C16 O8 Ni1 131.83(13) . . ? Ni1 O9 Ni1 99.67(6) . 2_756 ? Ni1 O9 In1 122.76(7) . . ? Ni1 O9 In1 105.22(6) 2_756 . ? Ni1 O9 H50 109.1(19) . . ? Ni1 O9 H50 105.8(19) 2_756 . ? In1 O9 H50 112.2(19) . . ? O1 C1 O2 125.62(17) . 2_756 ? O1 C1 C2 117.40(17) . . ? O2 C1 C2 116.93(16) 2_756 . ? C4 C2 C3 109.62(17) . . ? C4 C2 C5 110.25(17) . . ? C3 C2 C5 109.16(17) . . ? C4 C2 C1 109.66(16) . . ? C3 C2 C1 106.56(16) . . ? C5 C2 C1 111.50(16) . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C2 C4 H4A 109.5 . . ? C2 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C2 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C2 C5 H5A 109.5 . . ? C2 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? O4 C6 O3 119.20(17) . . ? O4 C6 C7A 120.1(4) . . ? O3 C6 C7A 120.3(4) . . ? O4 C6 C7 120.9(3) . . ? O3 C6 C7 119.9(3) . . ? C7A C6 C7 5.6(5) . . ? O4 C6 In1 59.31(10) . . ? O3 C6 In1 60.08(10) . . ? C7A C6 In1 169.4(4) . . ? C7 C6 In1 175.0(3) . . ? C10 C7 C6 111.7(5) . . ? C10 C7 C8 109.5(5) . . ? C6 C7 C8 105.5(4) . . ? C10 C7 C9 113.1(5) . . ? C6 C7 C9 111.4(5) . . ? C8 C7 C9 105.1(5) . . ? C6 C7A C9A 109.0(8) . . ? C6 C7A C8A 106.0(7) . . ? C9A C7A C8A 111.7(8) . . ? C6 C7A C10A 108.2(8) . . ? C9A C7A C10A 112.8(8) . . ? C8A C7A C10A 108.9(7) . . ? C7A C8A H8A1 109.5 . . ? C7A C8A H8A2 109.5 . . ? H8A1 C8A H8A2 109.5 . . ? C7A C8A H8A3 109.5 . . ? H8A1 C8A H8A3 109.5 . . ? H8A2 C8A H8A3 109.5 . . ? C7A C9A H9A1 109.5 . . ? C7A C9A H9A2 109.5 . . ? H9A1 C9A H9A2 109.5 . . ? C7A C9A H9A3 109.5 . . ? H9A1 C9A H9A3 109.5 . . ? H9A2 C9A H9A3 109.5 . . ? C7A C10A H10D 109.5 . . ? C7A C10A H10E 109.5 . . ? H10D C10A H10E 109.5 . . ? C7A C10A H10F 109.5 . . ? H10D C10A H10F 109.5 . . ? H10E C10A H10F 109.5 . . ? O6 C11 O5 123.92(19) 2_756 . ? O6 C11 C12 118.58(18) 2_756 . ? O5 C11 C12 117.46(17) . . ? C15 C12 C13 109.5(2) . . ? C15 C12 C14 110.2(2) . . ? C13 C12 C14 108.71(19) . . ? C15 C12 C11 111.72(18) . . ? C13 C12 C11 106.50(17) . . ? C14 C12 C11 110.07(17) . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C12 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C12 C14 H14A 109.5 . . ? C12 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C12 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C12 C15 H15A 109.5 . . ? C12 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C12 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? O8 C16 O7 125.39(17) . . ? O8 C16 C17 118.71(16) . . ? O7 C16 C17 115.89(16) . . ? C19 C17 C18 110.70(18) . . ? C19 C17 C16 110.79(16) . . ? C18 C17 C16 106.55(16) . . ? C19 C17 C20 109.55(17) . . ? C18 C17 C20 109.75(17) . . ? C16 C17 C20 109.45(16) . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C17 C19 H19A 109.5 . . ? C17 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C17 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C17 C20 H20A 109.5 . . ? C17 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C17 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N1 C21 C22 178.8(2) . . ? C21 C22 H22A 109.5 . . ? C21 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C21 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C21 N1 Ni1 167.90(18) . . ? C31 O10 In2 120.99(13) . . ? C31 O11 Ni2 134.57(13) 2_767 . ? C36 O13 In2 112.09(13) . . ? C41A O14 C41 5.3(11) . . ? C41A O14 In2 89.6(4) . . ? C41 O14 In2 90.0(4) . . ? C41 O15 C41A 5.3(11) . . ? C41 O15 In2 90.7(3) . . ? C41A O15 In2 89.6(3) . . ? C46 O16 In2 133.32(14) . . ? C46 O17 Ni2 133.78(14) . . ? Ni2 O18 Ni2 98.72(6) . 2_767 ? Ni2 O18 In2 124.07(7) . . ? Ni2 O18 In2 103.76(6) 2_767 . ? Ni2 O18 H51 109(3) . . ? Ni2 O18 H51 108(3) 2_767 . ? In2 O18 H51 112(2) . . ? C36 O19 Ni2 129.48(14) 2_767 . ? O11 C31 O10 125.1(2) 2_767 . ? O11 C31 C32 118.94(18) 2_767 . ? O10 C31 C32 115.98(17) . . ? C34 C32 C31 108.75(17) . . ? C34 C32 C35 109.2(2) . . ? C31 C32 C35 110.81(17) . . ? C34 C32 C33 110.56(19) . . ? C31 C32 C33 107.47(18) . . ? C35 C32 C33 110.03(18) . . ? C32 C33 H33A 109.5 . . ? C32 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? C32 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? C32 C34 H34A 109.5 . . ? C32 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C32 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? C32 C35 H35A 109.5 . . ? C32 C35 H35B 109.5 . . ? H35A C35 H35B 109.5 . . ? C32 C35 H35C 109.5 . . ? H35A C35 H35C 109.5 . . ? H35B C35 H35C 109.5 . . ? O19 C36 O13 122.42(18) 2_767 . ? O19 C36 C37 120.68(18) 2_767 . ? O13 C36 C37 116.87(18) . . ? C38 C37 C36 111.01(19) . . ? C38 C37 C40 110.6(2) . . ? C36 C37 C40 110.61(18) . . ? C38 C37 C39 109.8(2) . . ? C36 C37 C39 105.87(18) . . ? C40 C37 C39 108.8(2) . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? C37 C39 H39A 109.5 . . ? C37 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? C37 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? C37 C40 H40A 109.5 . . ? C37 C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? C37 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? O15 C41 O14 120.4(6) . . ? O15 C41 C42 118.7(6) . . ? O14 C41 C42 120.4(6) . . ? O15 C41 In2 60.0(3) . . ? O14 C41 In2 60.5(3) . . ? C42 C41 In2 176.0(7) . . ? C44 C42 C43 110.0(4) . . ? C44 C42 C45 110.5(4) . . ? C43 C42 C45 110.2(4) . . ? C44 C42 C41 111.7(5) . . ? C43 C42 C41 103.3(6) . . ? C45 C42 C41 111.0(4) . . ? O14 C41A O15 120.5(6) . . ? O14 C41A C42A 120.8(6) . . ? O15 C41A C42A 117.7(6) . . ? O14 C41A In2 61.1(3) . . ? O15 C41A In2 60.7(3) . . ? C42A C41A In2 158.5(7) . . ? C45A C42A C43A 110.3(4) . . ? C45A C42A C44A 110.9(4) . . ? C43A C42A C44A 108.2(4) . . ? C45A C42A C41A 111.5(4) . . ? C43A C42A C41A 109.2(5) . . ? C44A C42A C41A 106.6(5) . . ? C42A C43A H43D 109.5 . . ? C42A C43A H43E 109.5 . . ? H43D C43A H43E 109.5 . . ? C42A C43A H43F 109.5 . . ? H43D C43A H43F 109.5 . . ? H43E C43A H43F 109.5 . . ? C42A C44A H44D 109.5 . . ? C42A C44A H44E 109.5 . . ? H44D C44A H44E 109.5 . . ? C42A C44A H44F 109.5 . . ? H44D C44A H44F 109.5 . . ? H44E C44A H44F 109.5 . . ? C42A C45A H45D 109.5 . . ? C42A C45A H45E 109.5 . . ? H45D C45A H45E 109.5 . . ? C42A C45A H45F 109.5 . . ? H45D C45A H45F 109.5 . . ? H45E C45A H45F 109.5 . . ? O17 C46 O16 125.70(19) . . ? O17 C46 C47 118.55(19) . . ? O16 C46 C47 115.73(18) . . ? C50 C47 C48 110.1(2) . . ? C50 C47 C46 111.09(19) . . ? C48 C47 C46 109.71(18) . . ? C50 C47 C49 109.9(2) . . ? C48 C47 C49 110.3(2) . . ? C46 C47 C49 105.7(2) . . ? C47 C48 H48A 109.5 . . ? C47 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? C47 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? C47 C49 H49A 109.5 . . ? C47 C49 H49B 109.5 . . ? H49A C49 H49B 109.5 . . ? C47 C49 H49C 109.5 . . ? H49A C49 H49C 109.5 . . ? H49B C49 H49C 109.5 . . ? C47 C50 H50A 109.5 . . ? C47 C50 H50B 109.5 . . ? H50A C50 H50B 109.5 . . ? C47 C50 H50C 109.5 . . ? H50A C50 H50C 109.5 . . ? H50B C50 H50C 109.5 . . ? N2 C51 C52 178.4(3) . . ? C51 C52 H52A 109.5 . . ? C51 C52 H52B 109.5 . . ? H52A C52 H52B 109.5 . . ? C51 C52 H52C 109.5 . . ? H52A C52 H52C 109.5 . . ? H52B C52 H52C 109.5 . . ? C51 N2 Ni2 167.51(17) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O8 Ni1 O1 C1 -92.69(18) . . . . ? O9 Ni1 O1 C1 30.3(9) . . . . ? O6 Ni1 O1 C1 88.54(18) . . . . ? O9 Ni1 O1 C1 -3.91(19) 2_756 . . . ? N1 Ni1 O1 C1 178.89(18) . . . . ? O9 In1 O2 C1 -62.03(15) . . . 2_756 ? O7 In1 O2 C1 71.3(7) . . . 2_756 ? O5 In1 O2 C1 51.28(15) . . . 2_756 ? O4 In1 O2 C1 144.17(15) . . . 2_756 ? O3 In1 O2 C1 -156.77(15) . . . 2_756 ? C6 In1 O2 C1 173.62(15) . . . 2_756 ? O9 In1 O3 C6 -173.59(11) . . . . ? O7 In1 O3 C6 91.25(12) . . . . ? O5 In1 O3 C6 -2.91(18) . . . . ? O2 In1 O3 C6 -85.64(12) . . . . ? O4 In1 O3 C6 2.90(11) . . . . ? O9 In1 O4 C6 4.94(18) . . . . ? O7 In1 O4 C6 -97.83(12) . . . . ? O5 In1 O4 C6 174.33(12) . . . . ? O2 In1 O4 C6 86.16(12) . . . . ? O3 In1 O4 C6 -2.91(11) . . . . ? O9 In1 O5 C11 -11.31(15) . . . . ? O7 In1 O5 C11 82.90(14) . . . . ? O2 In1 O5 C11 -98.53(14) . . . . ? O4 In1 O5 C11 173.82(14) . . . . ? O3 In1 O5 C11 178.81(12) . . . . ? C6 In1 O5 C11 177.11(13) . . . . ? O8 Ni1 O6 C11 -60.2(18) . . . 2_756 ? O1 Ni1 O6 C11 -18.01(19) . . . 2_756 ? O9 Ni1 O6 C11 158.23(19) . . . 2_756 ? O9 Ni1 O6 C11 78.03(19) 2_756 . . 2_756 ? N1 Ni1 O6 C11 -108.22(19) . . . 2_756 ? O9 In1 O7 C16 33.39(17) . . . . ? O5 In1 O7 C16 -79.73(17) . . . . ? O2 In1 O7 C16 -99.7(7) . . . . ? O4 In1 O7 C16 -172.52(17) . . . . ? O3 In1 O7 C16 128.49(17) . . . . ? C6 In1 O7 C16 158.22(17) . . . . ? O1 Ni1 O8 C16 -132.45(17) . . . . ? O9 Ni1 O8 C16 51.26(17) . . . . ? O6 Ni1 O8 C16 -90.3(18) . . . . ? O9 Ni1 O8 C16 131.49(17) 2_756 . . . ? N1 Ni1 O8 C16 -42.20(17) . . . . ? O8 Ni1 O9 Ni1 88.27(6) . . . 2_756 ? O1 Ni1 O9 Ni1 -34.5(8) . . . 2_756 ? O6 Ni1 O9 Ni1 -92.87(6) . . . 2_756 ? O9 Ni1 O9 Ni1 0.0 2_756 . . 2_756 ? N1 Ni1 O9 Ni1 176.92(7) . . . 2_756 ? O8 Ni1 O9 In1 -26.97(8) . . . . ? O1 Ni1 O9 In1 -149.8(7) . . . . ? O6 Ni1 O9 In1 151.89(8) . . . . ? O9 Ni1 O9 In1 -115.24(10) 2_756 . . . ? N1 Ni1 O9 In1 61.68(9) . . . . ? O7 In1 O9 Ni1 2.42(8) . . . . ? O5 In1 O9 Ni1 92.04(8) . . . . ? O2 In1 O9 Ni1 179.37(8) . . . . ? O4 In1 O9 Ni1 -99.49(13) . . . . ? O3 In1 O9 Ni1 -92.75(8) . . . . ? C6 In1 O9 Ni1 -96.57(9) . . . . ? O7 In1 O9 Ni1 -110.05(6) . . . 2_756 ? O5 In1 O9 Ni1 -20.43(8) . . . 2_756 ? O2 In1 O9 Ni1 66.90(6) . . . 2_756 ? O4 In1 O9 Ni1 148.03(9) . . . 2_756 ? O3 In1 O9 Ni1 154.78(6) . . . 2_756 ? C6 In1 O9 Ni1 150.96(6) . . . 2_756 ? Ni1 O1 C1 O2 -13.6(3) . . . 2_756 ? Ni1 O1 C1 C2 169.21(13) . . . . ? O1 C1 C2 C4 -43.2(2) . . . . ? O2 C1 C2 C4 139.39(18) 2_756 . . . ? O1 C1 C2 C3 75.4(2) . . . . ? O2 C1 C2 C3 -102.0(2) 2_756 . . . ? O1 C1 C2 C5 -165.56(17) . . . . ? O2 C1 C2 C5 17.0(2) 2_756 . . . ? In1 O4 C6 O3 5.02(18) . . . . ? In1 O4 C6 C7A -167.7(4) . . . . ? In1 O4 C6 C7 -174.2(3) . . . . ? In1 O3 C6 O4 -4.98(18) . . . . ? In1 O3 C6 C7A 167.8(4) . . . . ? In1 O3 C6 C7 174.3(3) . . . . ? O9 In1 C6 O4 -177.34(10) . . . . ? O7 In1 C6 O4 83.68(11) . . . . ? O5 In1 C6 O4 -6.69(14) . . . . ? O2 In1 C6 O4 -92.23(11) . . . . ? O3 In1 C6 O4 174.94(19) . . . . ? O9 In1 C6 O3 7.72(14) . . . . ? O7 In1 C6 O3 -91.26(11) . . . . ? O5 In1 C6 O3 178.37(10) . . . . ? O2 In1 C6 O3 92.82(11) . . . . ? O4 In1 C6 O3 -174.94(19) . . . . ? O9 In1 C6 C7A -87(2) . . . . ? O7 In1 C6 C7A 174(2) . . . . ? O5 In1 C6 C7A 83(2) . . . . ? O2 In1 C6 C7A -2(2) . . . . ? O4 In1 C6 C7A 90(2) . . . . ? O3 In1 C6 C7A -95(2) . . . . ? O9 In1 C6 C7 -83(3) . . . . ? O7 In1 C6 C7 178(100) . . . . ? O5 In1 C6 C7 88(3) . . . . ? O2 In1 C6 C7 2(3) . . . . ? O4 In1 C6 C7 94(3) . . . . ? O3 In1 C6 C7 -91(3) . . . . ? O4 C6 C7 C10 -141.1(4) . . . . ? O3 C6 C7 C10 39.6(5) . . . . ? C7A C6 C7 C10 135(7) . . . . ? In1 C6 C7 C10 127(3) . . . . ? O4 C6 C7 C8 100.0(4) . . . . ? O3 C6 C7 C8 -79.2(4) . . . . ? C7A C6 C7 C8 17(6) . . . . ? In1 C6 C7 C8 9(4) . . . . ? O4 C6 C7 C9 -13.5(6) . . . . ? O3 C6 C7 C9 167.3(3) . . . . ? C7A C6 C7 C9 -97(6) . . . . ? In1 C6 C7 C9 -105(3) . . . . ? O4 C6 C7A C9A -41.4(8) . . . . ? O3 C6 C7A C9A 145.9(5) . . . . ? C7 C6 C7A C9A 58(6) . . . . ? In1 C6 C7A C9A -125.3(19) . . . . ? O4 C6 C7A C8A 78.9(7) . . . . ? O3 C6 C7A C8A -93.8(6) . . . . ? C7 C6 C7A C8A 179(100) . . . . ? In1 C6 C7A C8A -5(3) . . . . ? O4 C6 C7A C10A -164.4(4) . . . . ? O3 C6 C7A C10A 23.0(7) . . . . ? C7 C6 C7A C10A -65(6) . . . . ? In1 C6 C7A C10A 112(2) . . . . ? In1 O5 C11 O6 2.4(3) . . . 2_756 ? In1 O5 C11 C12 -179.88(13) . . . . ? O6 C11 C12 C15 -166.9(2) 2_756 . . . ? O5 C11 C12 C15 15.2(3) . . . . ? O6 C11 C12 C13 73.6(2) 2_756 . . . ? O5 C11 C12 C13 -104.3(2) . . . . ? O6 C11 C12 C14 -44.1(2) 2_756 . . . ? O5 C11 C12 C14 138.04(19) . . . . ? Ni1 O8 C16 O7 -28.8(3) . . . . ? Ni1 O8 C16 C17 151.84(14) . . . . ? In1 O7 C16 O8 -25.8(3) . . . . ? In1 O7 C16 C17 153.63(13) . . . . ? O8 C16 C17 C19 -19.0(3) . . . . ? O7 C16 C17 C19 161.58(18) . . . . ? O8 C16 C17 C18 101.5(2) . . . . ? O7 C16 C17 C18 -77.9(2) . . . . ? O8 C16 C17 C20 -139.89(19) . . . . ? O7 C16 C17 C20 40.7(2) . . . . ? C22 C21 N1 Ni1 -24(14) . . . . ? O8 Ni1 N1 C21 21.2(8) . . . . ? O1 Ni1 N1 C21 109.8(8) . . . . ? O9 Ni1 N1 C21 -72.5(8) . . . . ? O6 Ni1 N1 C21 -160.2(8) . . . . ? O9 Ni1 N1 C21 -46.2(11) 2_756 . . . ? O16 In2 O10 C31 23.8(9) . . . . ? O18 In2 O10 C31 -62.89(14) . . . . ? O13 In2 O10 C31 54.53(14) . . . . ? O15 In2 O10 C31 -157.84(14) . . . . ? O14 In2 O10 C31 143.09(14) . . . . ? C41A In2 O10 C31 172.4(2) . . . . ? C41 In2 O10 C31 172.7(2) . . . . ? O17 Ni2 O11 C31 -83.8(2) . . . 2_767 ? O18 Ni2 O11 C31 28.2(8) . . . 2_767 ? N2 Ni2 O11 C31 -178.7(2) . . . 2_767 ? O18 Ni2 O11 C31 5.0(2) 2_767 . . 2_767 ? O19 Ni2 O11 C31 94.4(2) . . . 2_767 ? O16 In2 O13 C36 75.75(15) . . . . ? O18 In2 O13 C36 -17.44(17) . . . . ? O10 In2 O13 C36 -102.37(15) . . . . ? O15 In2 O13 C36 160.03(14) . . . . ? O14 In2 O13 C36 161.84(15) . . . . ? C41A In2 O13 C36 157.1(3) . . . . ? C41 In2 O13 C36 160.0(3) . . . . ? O16 In2 O14 C41A -81.9(6) . . . . ? O18 In2 O14 C41A 7.1(6) . . . . ? O13 In2 O14 C41A -171.4(6) . . . . ? O10 In2 O14 C41A 101.4(6) . . . . ? O15 In2 O14 C41A 7.4(6) . . . . ? C41 In2 O14 C41A 5.3(11) . . . . ? O16 In2 O14 C41 -87.2(6) . . . . ? O18 In2 O14 C41 1.8(6) . . . . ? O13 In2 O14 C41 -176.7(6) . . . . ? O10 In2 O14 C41 96.1(6) . . . . ? O15 In2 O14 C41 2.1(6) . . . . ? C41A In2 O14 C41 -5.3(11) . . . . ? O16 In2 O15 C41 84.9(6) . . . . ? O18 In2 O15 C41 177.7(6) . . . . ? O13 In2 O15 C41 0.0(6) . . . . ? O10 In2 O15 C41 -95.0(6) . . . . ? O14 In2 O15 C41 -2.1(6) . . . . ? C41A In2 O15 C41 5.2(11) . . . . ? O16 In2 O15 C41A 79.7(6) . . . . ? O18 In2 O15 C41A 172.5(6) . . . . ? O13 In2 O15 C41A -5.2(6) . . . . ? O10 In2 O15 C41A -100.2(6) . . . . ? O14 In2 O15 C41A -7.3(6) . . . . ? C41 In2 O15 C41A -5.2(11) . . . . ? O18 In2 O16 C46 28.45(19) . . . . ? O13 In2 O16 C46 -88.73(19) . . . . ? O10 In2 O16 C46 -58.1(9) . . . . ? O15 In2 O16 C46 123.59(19) . . . . ? O14 In2 O16 C46 -177.61(19) . . . . ? C41A In2 O16 C46 153.1(3) . . . . ? C41 In2 O16 C46 152.8(3) . . . . ? O11 Ni2 O17 C46 -146.44(19) . . . . ? O18 Ni2 O17 C46 37.87(19) . . . . ? N2 Ni2 O17 C46 -54.53(19) . . . . ? O18 Ni2 O17 C46 119.01(19) 2_767 . . . ? O19 Ni2 O17 C46 -162.4(4) . . . . ? O17 Ni2 O18 Ni2 88.17(6) . . . 2_767 ? O11 Ni2 O18 Ni2 -23.4(8) . . . 2_767 ? N2 Ni2 O18 Ni2 -176.55(7) . . . 2_767 ? O18 Ni2 O18 Ni2 0.0 2_767 . . 2_767 ? O19 Ni2 O18 Ni2 -89.56(6) . . . 2_767 ? O17 Ni2 O18 In2 -25.05(8) . . . . ? O11 Ni2 O18 In2 -136.6(7) . . . . ? N2 Ni2 O18 In2 70.23(9) . . . . ? O18 Ni2 O18 In2 -113.22(10) 2_767 . . . ? O19 Ni2 O18 In2 157.21(8) . . . . ? O16 In2 O18 Ni2 5.71(8) . . . . ? O13 In2 O18 Ni2 96.74(9) . . . . ? O10 In2 O18 Ni2 -177.98(8) . . . . ? O15 In2 O18 Ni2 -81.90(8) . . . . ? O14 In2 O18 Ni2 -81.63(15) . . . . ? C41A In2 O18 Ni2 -77.4(3) . . . . ? C41 In2 O18 Ni2 -80.6(3) . . . . ? O16 In2 O18 Ni2 -105.03(7) . . . 2_767 ? O13 In2 O18 Ni2 -14.00(9) . . . 2_767 ? O10 In2 O18 Ni2 71.28(6) . . . 2_767 ? O15 In2 O18 Ni2 167.36(6) . . . 2_767 ? O14 In2 O18 Ni2 167.63(10) . . . 2_767 ? C41A In2 O18 Ni2 171.9(3) . . . 2_767 ? C41 In2 O18 Ni2 168.7(3) . . . 2_767 ? O17 Ni2 O19 C36 11.1(6) . . . 2_767 ? O11 Ni2 O19 C36 -4.89(17) . . . 2_767 ? O18 Ni2 O19 C36 170.88(17) . . . 2_767 ? N2 Ni2 O19 C36 -97.27(17) . . . 2_767 ? O18 Ni2 O19 C36 89.60(17) 2_767 . . 2_767 ? In2 O10 C31 O11 15.7(3) . . . 2_767 ? In2 O10 C31 C32 -163.59(13) . . . . ? O11 C31 C32 C34 125.2(2) 2_767 . . . ? O10 C31 C32 C34 -55.5(2) . . . . ? O11 C31 C32 C35 5.1(3) 2_767 . . . ? O10 C31 C32 C35 -175.58(18) . . . . ? O11 C31 C32 C33 -115.1(2) 2_767 . . . ? O10 C31 C32 C33 64.2(2) . . . . ? In2 O13 C36 O19 -1.3(3) . . . 2_767 ? In2 O13 C36 C37 176.70(15) . . . . ? O19 C36 C37 C38 -147.2(2) 2_767 . . . ? O13 C36 C37 C38 34.8(3) . . . . ? O19 C36 C37 C40 -24.0(3) 2_767 . . . ? O13 C36 C37 C40 158.0(2) . . . . ? O19 C36 C37 C39 93.8(2) 2_767 . . . ? O13 C36 C37 C39 -84.3(2) . . . . ? C41A O15 C41 O14 81(7) . . . . ? In2 O15 C41 O14 3.7(10) . . . . ? C41A O15 C41 C42 -107(7) . . . . ? In2 O15 C41 C42 175.7(8) . . . . ? C41A O15 C41 In2 78(7) . . . . ? C41A O14 C41 O15 -89(7) . . . . ? In2 O14 C41 O15 -3.7(10) . . . . ? C41A O14 C41 C42 100(7) . . . . ? In2 O14 C41 C42 -175.5(9) . . . . ? C41A O14 C41 In2 -85(7) . . . . ? O16 In2 C41 O15 -93.2(5) . . . . ? O18 In2 C41 O15 -2.7(7) . . . . ? O13 In2 C41 O15 180.0(4) . . . . ? O10 In2 C41 O15 88.8(5) . . . . ? O14 In2 C41 O15 176.3(10) . . . . ? C41A In2 C41 O15 -99(7) . . . . ? O16 In2 C41 O14 90.5(5) . . . . ? O18 In2 C41 O14 -179.0(3) . . . . ? O13 In2 C41 O14 3.7(6) . . . . ? O10 In2 C41 O14 -87.5(5) . . . . ? O15 In2 C41 O14 -176.3(10) . . . . ? C41A In2 C41 O14 85(7) . . . . ? O16 In2 C41 C42 -165(7) . . . . ? O18 In2 C41 C42 -75(7) . . . . ? O13 In2 C41 C42 108(7) . . . . ? O10 In2 C41 C42 17(7) . . . . ? O15 In2 C41 C42 -72(7) . . . . ? O14 In2 C41 C42 104(8) . . . . ? C41A In2 C41 C42 -171(14) . . . . ? O15 C41 C42 C44 -43.2(11) . . . . ? O14 C41 C42 C44 128.8(8) . . . . ? In2 C41 C42 C44 27(8) . . . . ? O15 C41 C42 C43 75.0(10) . . . . ? O14 C41 C42 C43 -113.1(9) . . . . ? In2 C41 C42 C43 145(7) . . . . ? O15 C41 C42 C45 -167.0(8) . . . . ? O14 C41 C42 C45 5.0(12) . . . . ? In2 C41 C42 C45 -97(7) . . . . ? C41 O14 C41A O15 82(7) . . . . ? In2 O14 C41A O15 -13.0(10) . . . . ? C41 O14 C41A C42A -110(7) . . . . ? In2 O14 C41A C42A 155.2(9) . . . . ? C41 O14 C41A In2 95(7) . . . . ? C41 O15 C41A O14 -89(7) . . . . ? In2 O15 C41A O14 13.0(10) . . . . ? C41 O15 C41A C42A 102(7) . . . . ? In2 O15 C41A C42A -155.6(8) . . . . ? C41 O15 C41A In2 -102(7) . . . . ? O16 In2 C41A O14 95.2(5) . . . . ? O18 In2 C41A O14 -176.2(3) . . . . ? O13 In2 C41A O14 9.7(6) . . . . ? O10 In2 C41A O14 -82.9(5) . . . . ? O15 In2 C41A O14 -167.2(10) . . . . ? C41 In2 C41A O14 -91(7) . . . . ? O16 In2 C41A O15 -97.6(5) . . . . ? O18 In2 C41A O15 -9.0(7) . . . . ? O13 In2 C41A O15 176.8(3) . . . . ? O10 In2 C41A O15 84.3(5) . . . . ? O14 In2 C41A O15 167.2(10) . . . . ? C41 In2 C41A O15 76(7) . . . . ? O16 In2 C41A C42A -6.1(13) . . . . ? O18 In2 C41A C42A 82.5(13) . . . . ? O13 In2 C41A C42A -91.6(13) . . . . ? O10 In2 C41A C42A 175.8(13) . . . . ? O15 In2 C41A C42A 91.5(13) . . . . ? O14 In2 C41A C42A -101.3(15) . . . . ? C41 In2 C41A C42A 168(8) . . . . ? O14 C41A C42A C45A 0.5(12) . . . . ? O15 C41A C42A C45A 169.1(7) . . . . ? In2 C41A C42A C45A 89.3(13) . . . . ? O14 C41A C42A C43A -121.6(9) . . . . ? O15 C41A C42A C43A 46.9(10) . . . . ? In2 C41A C42A C43A -32.8(14) . . . . ? O14 C41A C42A C44A 121.7(9) . . . . ? O15 C41A C42A C44A -69.7(10) . . . . ? In2 C41A C42A C44A -149.5(12) . . . . ? Ni2 O17 C46 O16 -14.9(3) . . . . ? Ni2 O17 C46 C47 167.13(14) . . . . ? In2 O16 C46 O17 -28.7(3) . . . . ? In2 O16 C46 C47 149.31(16) . . . . ? O17 C46 C47 C50 -15.0(3) . . . . ? O16 C46 C47 C50 166.9(2) . . . . ? O17 C46 C47 C48 -137.0(2) . . . . ? O16 C46 C47 C48 44.8(3) . . . . ? O17 C46 C47 C49 104.1(2) . . . . ? O16 C46 C47 C49 -74.0(2) . . . . ? C52 C51 N2 Ni2 69(9) . . . . ? O17 Ni2 N2 C51 149.6(8) . . . . ? O11 Ni2 N2 C51 -124.4(8) . . . . ? O18 Ni2 N2 C51 53.5(8) . . . . ? O18 Ni2 N2 C51 27.0(12) 2_767 . . . ? O19 Ni2 N2 C51 -36.6(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 28.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.128 _refine_diff_density_min -0.598 _refine_diff_density_rms 0.093 # Attachment 'orepw478final.cif' data_e:\ccdbackup\orepw478\orepw478profc _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622136' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C44 H80 Co2 In2 N2 O18' _chemical_formula_weight 1272.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' In In -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.7366(4) _cell_length_b 14.6428(4) _cell_length_c 16.7555(7) _cell_angle_alpha 95.802(8) _cell_angle_beta 102.151(3) _cell_angle_gamma 116.952(2) _cell_volume 2861.24(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 20282 _cell_measurement_theta_min 2.6350 _cell_measurement_theta_max 31.8244 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.477 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1308 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.430 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6420 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7630 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.30.2 (release 11-05-2006 CrysAlis171 .NET) (compiled May 11 2006,17:41:17) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29381 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0184 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0311 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.17 _diffrn_reflns_theta_max 30.51 _reflns_number_total 17067 _reflns_number_gt 13602 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Disorder of two pivolates modelled. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0406P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17067 _refine_ls_number_parameters 727 _refine_ls_number_restraints 302 _refine_ls_R_factor_all 0.0382 _refine_ls_R_factor_gt 0.0266 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0690 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0667 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group In1 In 0.477999(10) 0.861536(9) 0.133117(7) 0.01193(3) Uani 1 1 d . A . Co1 Co 0.634400(19) 1.081435(18) 0.040865(14) 0.01235(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.49201(10) 0.98946(10) 0.07868(8) 0.0123(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.63717(11) 0.87566(11) 0.12591(8) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.67267(11) 0.96261(11) 0.02393(8) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.48792(11) 0.78928(10) 0.24238(8) 0.0169(2) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.54765(11) 0.95855(10) 0.26347(8) 0.0187(3) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.76285(11) 1.17499(10) -0.00512(8) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.31111(10) 0.83047(10) 0.13885(8) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.39760(12) 0.71305(11) 0.04631(8) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.59448(12) 1.20356(10) 0.05777(9) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.68802(14) 0.90622(14) 0.07054(11) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.77264(15) 0.86810(15) 0.06085(11) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.70167(18) 0.75447(16) 0.01016(14) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6590 0.7526 -0.0454 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6482 0.7123 0.0393 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.7523 0.7256 0.0040 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.83985(17) 0.87119(18) 0.14716(12) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8935 0.8461 0.1408 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7870 0.8259 0.1753 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.8821 0.9435 0.1807 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.85445(17) 0.93619(17) 0.01591(13) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8109 0.9358 -0.0387 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9052 0.9082 0.0077 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.9000 1.0084 0.0497 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.52624(14) 0.87665(14) 0.29235(11) 0.0154(3) Uani 1 1 d D . . C7 C 0.5405(3) 0.8829(3) 0.3855(4) 0.0232(3) Uani 0.830(3) 1 d PDU A 1 C8 C 0.5483(2) 0.7881(2) 0.41125(14) 0.0263(4) Uani 0.830(3) 1 d PDU A 1 H8A H 0.4775 0.7233 0.3812 0.039 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 H8B H 0.5594 0.7952 0.4717 0.039 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 H8C H 0.6128 0.7854 0.3973 0.039 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 C9 C 0.4330(2) 0.8798(2) 0.40037(16) 0.0292(4) Uani 0.830(3) 1 d PDU A 1 H9A H 0.4282 0.9411 0.3858 0.044 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 H9B H 0.4364 0.8811 0.4595 0.044 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 H9C H 0.3656 0.8153 0.3653 0.044 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 C10 C 0.6459(3) 0.9840(2) 0.43485(16) 0.0359(6) Uani 0.830(3) 1 d PDU A 1 H10A H 0.7129 0.9860 0.4217 0.054 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 H10B H 0.6550 0.9879 0.4949 0.054 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 H10C H 0.6381 1.0439 0.4200 0.054 Uiso 0.830(3) 1 calc PR A 1 C7A C 0.5468(13) 0.8857(12) 0.385(2) 0.0255(6) Uani 0.170(3) 1 d PDU A 2 C8A C 0.6248(10) 0.8384(9) 0.4114(6) 0.0269(7) Uani 0.170(3) 1 d PDU A 2 H8A1 H 0.5926 0.7688 0.3749 0.040 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 H8A2 H 0.6307 0.8318 0.4696 0.040 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 H8A3 H 0.7008 0.8844 0.4065 0.040 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 C9A C 0.4359(9) 0.8267(10) 0.4036(7) 0.0289(8) Uani 0.170(3) 1 d PDU A 2 H9A1 H 0.3794 0.8421 0.3707 0.043 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 H9A2 H 0.4460 0.8482 0.4634 0.043 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 H9A3 H 0.4093 0.7511 0.3889 0.043 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 C10A C 0.6061(11) 1.0018(8) 0.4312(7) 0.0256(8) Uani 0.170(3) 1 d PDU A 2 H10D H 0.6802 1.0399 0.4206 0.038 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 H10E H 0.6174 1.0066 0.4915 0.038 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 H10F H 0.5584 1.0329 0.4108 0.038 Uiso 0.170(3) 1 calc PR A 2 C11 C 0.77139(14) 1.19337(13) -0.07519(11) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.89236(14) 1.25536(13) -0.08369(11) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.96863(16) 1.21593(16) -0.03785(13) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9404 1.1425 -0.0647 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9678 1.2210 0.0207 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.0468 1.2590 -0.0401 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.93697(17) 1.37017(15) -0.04174(13) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0134 1.4136 -0.0471 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9407 1.3759 0.0177 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8855 1.3945 -0.0690 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.89136(17) 1.24734(16) -0.17507(12) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8643 1.1741 -0.2017 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9687 1.2916 -0.1784 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8404 1.2712 -0.2040 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.38013(15) 0.71431(14) -0.03109(11) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.32252(16) 0.60921(14) -0.09430(11) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.38523(19) 0.61799(18) -0.16051(15) 0.0340(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3935 0.6789 -0.1840 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3417 0.5539 -0.2053 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.4609 0.6268 -0.1348 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.20172(18) 0.58661(18) -0.13669(15) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2051 0.6421 -0.1661 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1618 0.5847 -0.0943 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.1606 0.5186 -0.1770 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3165(3) 0.52019(18) -0.05214(16) 0.0442(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2755 0.4536 -0.0942 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2762 0.5158 -0.0096 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.3940 0.5339 -0.0254 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.74701(13) 1.13704(13) 0.16503(10) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.80440(16) 1.14767(15) 0.22840(12) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8794(2) 1.1608(2) 0.30969(14) 0.0350(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.8823 1.0955 0.3127 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8501 1.1774 0.3543 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.9563 1.2183 0.3166 0.052 Uiso 1 1 calc R . . In2 In 0.754800(10) 0.673278(10) 0.536558(8) 0.01629(3) Uani 1 1 d . B . Co2 Co 0.479113(19) 0.454512(18) 0.403257(14) 0.01407(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.57358(11) 0.59603(10) 0.49055(8) 0.0151(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.59680(11) 0.40569(10) 0.42841(8) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.76955(11) 0.54867(11) 0.47286(9) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.92879(11) 0.77840(11) 0.52576(8) 0.0222(3) Uani 1 1 d . B . O14 O 0.77776(11) 0.74500(11) 0.42630(8) 0.0215(3) Uani 1 1 d . B . O15 O 0.83428(12) 0.65403(11) 0.65304(9) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.33672(11) 0.48501(11) 0.37360(8) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.74454(11) 0.79776(10) 0.60797(8) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.36974(11) 0.30994(10) 0.32625(8) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.70306(16) 0.45020(15) 0.44750(12) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.76121(17) 0.38287(16) 0.44347(14) 0.0273(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.6753(2) 0.27042(18) 0.3940(2) 0.0457(7) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.6475 0.2709 0.3352 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.6109 0.2416 0.4176 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.7124 0.2268 0.3974 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8100(2) 0.3823(2) 0.53449(18) 0.0489(7) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.8505 0.3417 0.5357 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7477 0.3502 0.5597 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.8631 0.4547 0.5663 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8568(2) 0.4319(2) 0.40279(17) 0.0375(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.8247 0.4338 0.3453 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.8953 0.3897 0.4018 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.9118 0.5036 0.4351 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.88428(17) 0.78343(18) 0.45375(13) 0.0279(4) Uani 1 1 d DU . . C36 C 0.9595(4) 0.8577(4) 0.4058(3) 0.0309(5) Uani 0.496(3) 1 d PDU B 1 C37 C 0.9442(4) 0.7809(4) 0.3301(3) 0.0353(6) Uani 0.496(3) 1 d PDU B 1 H37A H 0.8640 0.7438 0.2963 0.053 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 H37B H 0.9663 0.7300 0.3487 0.053 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 H37C H 0.9922 0.8195 0.2962 0.053 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 C38 C 1.0854(4) 0.9171(4) 0.4579(3) 0.0402(8) Uani 0.496(3) 1 d PDU B 1 H38A H 1.1317 0.9614 0.4256 0.060 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 H38B H 1.1109 0.8664 0.4717 0.060 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 H38C H 1.0941 0.9613 0.5098 0.060 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 C39 C 0.9198(4) 0.9341(4) 0.3789(3) 0.0326(6) Uani 0.496(3) 1 d PDU B 1 H39A H 0.9235 0.9785 0.4286 0.049 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 H39B H 0.8410 0.8947 0.3426 0.049 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 H39C H 0.9691 0.9783 0.3482 0.049 Uiso 0.496(3) 1 calc PR B 1 C36A C 0.9521(4) 0.8059(4) 0.3882(3) 0.0319(5) Uani 0.504(3) 1 d PDU B 2 C37A C 0.8898(4) 0.7157(4) 0.3114(3) 0.0372(7) Uani 0.504(3) 1 d PDU B 2 H37D H 0.9317 0.7324 0.2695 0.056 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 H37E H 0.8129 0.7052 0.2877 0.056 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 H37F H 0.8846 0.6514 0.3272 0.056 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 C38A C 1.0725(4) 0.8253(4) 0.4261(3) 0.0402(7) Uani 0.504(3) 1 d PDU B 2 H38D H 1.0706 0.7580 0.4286 0.060 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 H38E H 1.1037 0.8698 0.4828 0.060 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 H38F H 1.1207 0.8607 0.3913 0.060 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 C39A C 0.9551(4) 0.9044(4) 0.3636(3) 0.0377(6) Uani 0.504(3) 1 d PDU B 2 H39D H 0.9926 0.9205 0.3192 0.057 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 H39E H 0.9976 0.9636 0.4125 0.057 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 H39F H 0.8770 0.8922 0.3432 0.057 Uiso 0.504(3) 1 calc PR B 2 C40 C 0.23604(16) 0.42654(16) 0.32735(12) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.19480(16) 0.44830(16) 0.24310(12) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.2660(2) 0.56446(17) 0.24247(14) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.2536 0.6079 0.2832 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.2429 0.5754 0.1864 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.3470 0.5843 0.2574 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.0693(2) 0.4174(2) 0.22352(16) 0.0462(7) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.0240 0.3418 0.2197 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.0451 0.4337 0.1701 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.0578 0.4567 0.2682 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2124(2) 0.38037(19) 0.17783(13) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2931 0.3994 0.1918 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.1888 0.3923 0.1222 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.1664 0.3060 0.1777 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.69343(15) 0.77989(14) 0.66468(11) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.71438(17) 0.87555(15) 0.72592(11) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.6829(2) 0.94543(17) 0.67620(14) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.7332 0.9712 0.6405 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.6920 1.0053 0.7151 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H47C H 0.6035 0.9045 0.6412 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.84162(18) 0.93472(18) 0.77454(13) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.8612 0.8881 0.8040 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.8578 0.9964 0.8153 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.8871 0.9574 0.7354 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.64202(19) 0.84321(17) 0.78612(13) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.5610 0.8068 0.7544 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.6593 0.9060 0.8261 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.6592 0.7961 0.8165 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.52876(14) 0.52540(12) 0.30550(10) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.54879(18) 0.57302(16) 0.25622(13) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.5705(3) 0.6324(2) 0.19171(18) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.6110 0.6106 0.1592 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.6173 0.7076 0.2179 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.4979 0.6191 0.1544 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H90 H 0.4798(19) 1.0228(18) 0.1028(14) 0.019(6) Uiso 1 1 d . . . H91 H 0.552(2) 0.633(2) 0.4800(18) 0.046(9) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 In1 0.01180(6) 0.01545(6) 0.01046(5) 0.00590(4) 0.00444(4) 0.00708(5) Co1 0.00937(10) 0.01410(11) 0.01240(11) 0.00551(8) 0.00226(8) 0.00464(9) O1 0.0127(6) 0.0136(6) 0.0115(6) 0.0026(4) 0.0041(5) 0.0070(5) O2 0.0184(6) 0.0313(7) 0.0212(7) 0.0145(6) 0.0116(5) 0.0166(6) O3 0.0230(7) 0.0292(7) 0.0187(6) 0.0117(5) 0.0097(5) 0.0194(6) O4 0.0221(6) 0.0188(6) 0.0122(6) 0.0051(5) 0.0062(5) 0.0111(5) O5 0.0244(7) 0.0176(6) 0.0142(6) 0.0052(5) 0.0052(5) 0.0101(5) O6 0.0137(6) 0.0257(7) 0.0180(6) 0.0100(5) 0.0043(5) 0.0046(5) O7 0.0128(6) 0.0280(7) 0.0157(6) 0.0068(5) 0.0060(5) 0.0091(5) O8 0.0268(7) 0.0250(7) 0.0174(7) 0.0000(5) 0.0047(6) 0.0125(6) O9 0.0273(7) 0.0155(6) 0.0342(8) 0.0063(6) 0.0151(6) 0.0095(6) C1 0.0116(7) 0.0184(8) 0.0143(8) 0.0041(6) 0.0027(6) 0.0075(7) C2 0.0152(8) 0.0241(9) 0.0189(8) 0.0108(7) 0.0081(7) 0.0132(7) C3 0.0310(11) 0.0255(10) 0.0305(11) 0.0074(8) 0.0122(9) 0.0172(9) C4 0.0217(9) 0.0423(12) 0.0225(10) 0.0161(9) 0.0080(8) 0.0219(9) C5 0.0198(9) 0.0367(11) 0.0316(11) 0.0200(9) 0.0159(8) 0.0180(9) C6 0.0153(8) 0.0216(9) 0.0130(8) 0.0054(6) 0.0052(6) 0.0112(7) C7 0.0377(8) 0.0286(8) 0.0129(6) 0.0079(6) 0.0101(7) 0.0222(7) C8 0.0407(10) 0.0322(9) 0.0133(8) 0.0086(7) 0.0061(8) 0.0238(8) C9 0.0421(9) 0.0389(11) 0.0199(9) 0.0115(8) 0.0154(8) 0.0271(8) C10 0.0453(10) 0.0341(9) 0.0175(9) 0.0057(8) 0.0069(9) 0.0116(9) C7A 0.0395(10) 0.0306(9) 0.0142(8) 0.0079(8) 0.0100(8) 0.0221(8) C8A 0.0416(12) 0.0309(13) 0.0144(13) 0.0076(12) 0.0069(12) 0.0227(10) C9A 0.0416(12) 0.0338(13) 0.0169(13) 0.0077(13) 0.0126(11) 0.0208(11) C10A 0.0393(14) 0.0307(11) 0.0137(13) 0.0068(12) 0.0090(13) 0.0218(10) C11 0.0127(7) 0.0126(8) 0.0175(8) 0.0040(6) 0.0058(6) 0.0067(6) C12 0.0114(7) 0.0134(8) 0.0188(8) 0.0019(6) 0.0062(6) 0.0042(6) C13 0.0171(9) 0.0277(10) 0.0324(11) 0.0059(8) 0.0064(8) 0.0131(8) C14 0.0253(10) 0.0153(9) 0.0321(11) 0.0017(8) 0.0147(9) 0.0059(8) C15 0.0210(9) 0.0255(10) 0.0227(10) 0.0041(8) 0.0120(8) 0.0058(8) C16 0.0143(8) 0.0175(8) 0.0188(8) 0.0008(7) 0.0055(7) 0.0084(7) C17 0.0215(9) 0.0164(8) 0.0174(8) 0.0019(7) 0.0069(7) 0.0090(7) C18 0.0297(11) 0.0337(12) 0.0332(12) -0.0042(9) 0.0166(10) 0.0102(10) C19 0.0222(10) 0.0277(11) 0.0390(13) -0.0075(9) 0.0052(9) 0.0080(9) C20 0.0724(19) 0.0230(11) 0.0352(13) 0.0058(9) 0.0092(13) 0.0245(12) N1 0.0157(7) 0.0223(8) 0.0187(8) 0.0056(6) 0.0029(6) 0.0042(6) C21 0.0180(9) 0.0209(9) 0.0202(9) 0.0055(7) 0.0037(7) 0.0054(7) C22 0.0345(12) 0.0426(13) 0.0208(10) 0.0094(9) -0.0034(9) 0.0175(11) In2 0.01091(6) 0.01749(6) 0.01300(6) 0.00469(5) 0.00135(4) 0.00147(5) Co2 0.01133(10) 0.01450(11) 0.01036(10) 0.00308(8) 0.00160(8) 0.00197(9) O10 0.0128(6) 0.0156(6) 0.0130(6) 0.0048(5) 0.0020(5) 0.0042(5) O11 0.0180(6) 0.0196(7) 0.0225(7) 0.0053(5) 0.0051(5) 0.0069(5) O12 0.0197(7) 0.0200(7) 0.0330(8) 0.0063(6) 0.0094(6) 0.0065(6) O13 0.0143(6) 0.0269(7) 0.0171(6) 0.0091(5) 0.0026(5) 0.0034(5) O14 0.0165(6) 0.0286(7) 0.0172(6) 0.0080(5) 0.0052(5) 0.0084(6) O15 0.0208(7) 0.0293(8) 0.0203(7) 0.0125(6) 0.0032(6) 0.0053(6) O16 0.0172(6) 0.0258(7) 0.0167(6) 0.0039(5) -0.0013(5) 0.0093(6) O17 0.0218(7) 0.0203(7) 0.0158(6) 0.0042(5) 0.0059(5) 0.0036(6) O18 0.0196(6) 0.0174(6) 0.0144(6) 0.0023(5) 0.0018(5) 0.0015(5) C30 0.0203(9) 0.0213(9) 0.0168(8) 0.0071(7) 0.0048(7) 0.0087(8) C31 0.0207(9) 0.0242(10) 0.0380(12) 0.0098(9) 0.0059(9) 0.0124(8) C32 0.0333(13) 0.0242(12) 0.078(2) 0.0026(12) 0.0116(13) 0.0163(10) C33 0.0458(15) 0.0598(18) 0.0507(16) 0.0265(14) 0.0058(13) 0.0341(14) C34 0.0297(11) 0.0375(13) 0.0502(15) 0.0071(11) 0.0152(11) 0.0193(10) C35 0.0221(7) 0.0396(9) 0.0232(7) 0.0155(7) 0.0118(6) 0.0122(7) C36 0.0242(8) 0.0428(10) 0.0251(8) 0.0158(8) 0.0136(7) 0.0114(8) C37 0.0299(12) 0.0481(13) 0.0284(10) 0.0133(10) 0.0163(9) 0.0151(10) C38 0.0234(9) 0.0543(15) 0.0328(13) 0.0188(12) 0.0114(10) 0.0075(10) C39 0.0293(13) 0.0393(13) 0.0271(13) 0.0174(10) 0.0149(11) 0.0102(10) C36A 0.0245(8) 0.0441(10) 0.0252(8) 0.0143(8) 0.0141(7) 0.0109(8) C37A 0.0291(12) 0.0495(13) 0.0286(11) 0.0093(11) 0.0167(10) 0.0120(12) C38A 0.0226(9) 0.0576(15) 0.0343(14) 0.0166(12) 0.0151(9) 0.0104(11) C39A 0.0320(12) 0.0433(12) 0.0275(12) 0.0174(9) 0.0128(10) 0.0064(10) C40 0.0183(9) 0.0281(10) 0.0163(9) 0.0082(7) 0.0025(7) 0.0100(8) C41 0.0185(9) 0.0290(10) 0.0171(9) 0.0111(8) -0.0014(7) 0.0051(8) C42 0.0393(12) 0.0308(12) 0.0278(11) 0.0193(9) 0.0044(10) 0.0131(10) C43 0.0238(11) 0.0676(18) 0.0363(13) 0.0266(13) -0.0021(10) 0.0148(12) C44 0.0467(14) 0.0357(13) 0.0170(10) 0.0058(9) -0.0009(10) 0.0120(11) C45 0.0158(8) 0.0187(9) 0.0112(8) 0.0026(6) -0.0016(6) 0.0036(7) C46 0.0241(9) 0.0176(9) 0.0133(8) 0.0004(7) 0.0020(7) 0.0029(8) C47 0.0526(15) 0.0238(11) 0.0234(11) 0.0033(8) 0.0026(10) 0.0159(11) C48 0.0251(10) 0.0298(11) 0.0216(10) -0.0051(8) 0.0020(8) 0.0013(9) C49 0.0325(11) 0.0295(11) 0.0221(10) 0.0017(8) 0.0109(9) 0.0101(9) N2 0.0203(8) 0.0203(8) 0.0156(7) 0.0027(6) 0.0062(6) 0.0052(6) C50 0.0331(11) 0.0229(10) 0.0248(10) 0.0077(8) 0.0171(9) 0.0163(9) C51 0.088(2) 0.0501(15) 0.0540(16) 0.0403(13) 0.0567(16) 0.0539(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag In1 O1 2.1143(12) . ? In1 O2 2.1317(12) . ? In1 O8 2.1378(14) . ? In1 O7 2.1512(12) . ? In1 O4 2.2152(12) . ? In1 O5 2.2282(13) . ? In1 C6 2.5710(17) . ? Co1 O3 2.0436(13) . ? Co1 O6 2.0441(12) . ? Co1 O1 2.0850(12) . ? Co1 O9 2.1049(13) . ? Co1 N1 2.1320(16) . ? Co1 O1 2.1415(12) 2_675 ? O1 Co1 2.1415(12) 2_675 ? O1 H90 0.70(2) . ? O2 C1 1.274(2) . ? O3 C1 1.247(2) . ? O4 C6 1.266(2) . ? O5 C6 1.271(2) . ? O6 C11 1.248(2) . ? O7 C11 1.265(2) 2_675 ? O8 C16 1.272(2) . ? O9 C16 1.250(2) 2_675 ? C1 C2 1.529(2) . ? C2 C5 1.522(2) . ? C2 C4 1.527(3) . ? C2 C3 1.528(3) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 C7A 1.50(3) . ? C6 C7 1.519(7) . ? C7 C10 1.509(5) . ? C7 C9 1.530(4) . ? C7 C8 1.536(5) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C7A C9A 1.491(15) . ? C7A C8A 1.535(15) . ? C7A C10A 1.537(15) . ? C8A H8A1 0.9800 . ? C8A H8A2 0.9800 . ? C8A H8A3 0.9800 . ? C9A H9A1 0.9800 . ? C9A H9A2 0.9800 . ? C9A H9A3 0.9800 . ? C10A H10D 0.9800 . ? C10A H10E 0.9800 . ? C10A H10F 0.9800 . ? C11 O7 1.265(2) 2_675 ? C11 C12 1.538(2) . ? C12 C15 1.520(3) . ? C12 C13 1.523(3) . ? C12 C14 1.530(2) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 O9 1.250(2) 2_675 ? C16 C17 1.526(2) . ? C17 C20 1.523(3) . ? C17 C18 1.523(3) . ? C17 C19 1.525(3) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? N1 C21 1.130(2) . ? C21 C22 1.460(3) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? In2 O10 2.1293(13) . ? In2 O12 2.1313(14) . ? In2 O15 2.1386(13) . ? In2 O17 2.1534(14) . ? In2 O14 2.2254(13) . ? In2 O13 2.2401(13) . ? In2 C35 2.5653(19) . ? Co2 O11 2.0307(13) . ? Co2 O18 2.0377(13) . ? Co2 O10 2.0659(13) . ? Co2 N2 2.0971(16) . ? Co2 O10 2.1354(12) 2_666 ? Co2 O16 2.1679(13) . ? O10 Co2 2.1354(12) 2_666 ? O10 H91 0.74(3) . ? O11 C30 1.248(2) . ? O12 C30 1.270(2) . ? O13 C35 1.258(2) . ? O14 C35 1.260(2) . ? O15 C40 1.270(2) 2_666 ? O16 C40 1.260(2) . ? O17 C45 1.276(2) . ? O18 C45 1.252(2) 2_666 ? C30 C31 1.529(3) . ? C31 C34 1.525(3) . ? C31 C32 1.530(3) . ? C31 C33 1.534(3) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 C36 1.550(5) . ? C35 C36A 1.552(5) . ? C36 C37 1.518(6) . ? C36 C39 1.518(6) . ? C36 C38 1.535(6) . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C36A C37A 1.518(6) . ? C36A C38A 1.520(6) . ? C36A C39A 1.525(6) . ? C37A H37D 0.9800 . ? C37A H37E 0.9800 . ? C37A H37F 0.9800 . ? C38A H38D 0.9800 . ? C38A H38E 0.9800 . ? C38A H38F 0.9800 . ? C39A H39D 0.9800 . ? C39A H39E 0.9800 . ? C39A H39F 0.9800 . ? C40 O15 1.270(2) 2_666 ? C40 C41 1.527(3) . ? C41 C43 1.520(3) . ? C41 C42 1.533(3) . ? C41 C44 1.534(3) . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 H44A 0.9800 . ? 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O11 Co2 N2 97.22(6) . . ? O18 Co2 N2 93.96(6) . . ? O10 Co2 N2 92.43(6) . . ? O11 Co2 O10 89.53(5) . 2_666 ? O18 Co2 O10 92.50(5) . 2_666 ? O10 Co2 O10 80.63(5) . 2_666 ? N2 Co2 O10 170.84(6) . 2_666 ? O11 Co2 O16 172.44(5) . . ? O18 Co2 O16 85.78(5) . . ? O10 Co2 O16 89.86(5) . . ? N2 Co2 O16 86.86(6) . . ? O10 Co2 O16 87.14(5) 2_666 . ? Co2 O10 In2 122.95(7) . . ? Co2 O10 Co2 99.37(5) . 2_666 ? In2 O10 Co2 102.99(5) . 2_666 ? Co2 O10 H91 110(2) . . ? In2 O10 H91 112(2) . . ? Co2 O10 H91 107(2) 2_666 . ? C30 O11 Co2 134.66(12) . . ? C30 O12 In2 133.27(13) . . ? C35 O13 In2 89.79(11) . . ? C35 O14 In2 90.42(11) . . ? C40 O15 In2 110.33(12) 2_666 . ? C40 O16 Co2 130.03(13) . . ? C45 O17 In2 120.23(12) . . ? C45 O18 Co2 136.06(12) 2_666 . ? O11 C30 O12 125.44(18) . . ? O11 C30 C31 118.88(17) . . ? O12 C30 C31 115.65(17) . . ? C34 C31 C30 109.68(17) . . ? C34 C31 C32 109.9(2) . . ? C30 C31 C32 110.88(17) . . ? C34 C31 C33 110.4(2) . . ? C30 C31 C33 106.05(19) . . ? C32 C31 C33 109.9(2) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? C31 C33 H33A 109.5 . . ? C31 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? C31 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? C31 C34 H34A 109.5 . . ? C31 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C31 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? O13 C35 O14 120.52(17) . . ? O13 C35 C36 120.2(2) . . ? O14 C35 C36 117.9(2) . . ? O13 C35 C36A 120.2(2) . . ? O14 C35 C36A 116.9(2) . . ? C36 C35 C36A 27.5(2) . . ? O13 C35 In2 60.83(10) . . ? O14 C35 In2 60.17(10) . . ? C36 C35 In2 174.8(2) . . ? C36A C35 In2 157.3(2) . . ? C37 C36 C39 110.7(4) . . ? C37 C36 C38 109.4(4) . . ? C39 C36 C38 110.7(4) . . ? C37 C36 C35 102.2(4) . . ? C39 C36 C35 112.6(3) . . ? C38 C36 C35 110.9(3) . . ? C37A C36A C38A 110.9(4) . . ? C37A C36A C39A 109.0(4) . . ? C38A C36A C39A 110.5(4) . . ? C37A C36A C35 110.3(3) . . ? C38A C36A C35 110.9(3) . . ? C39A C36A C35 105.1(4) . . ? C36A C37A H37D 109.5 . . ? C36A C37A H37E 109.5 . . ? H37D C37A H37E 109.5 . . ? C36A C37A H37F 109.5 . . ? H37D C37A H37F 109.5 . . ? H37E C37A H37F 109.5 . . ? C36A C38A H38D 109.5 . . ? C36A C38A H38E 109.5 . . ? H38D C38A H38E 109.5 . . ? C36A C38A H38F 109.5 . . ? H38D C38A H38F 109.5 . . ? H38E C38A H38F 109.5 . . ? C36A C39A H39D 109.5 . . ? C36A C39A H39E 109.5 . . ? H39D C39A H39E 109.5 . . ? C36A C39A H39F 109.5 . . ? H39D C39A H39F 109.5 . . ? H39E C39A H39F 109.5 . . ? O16 C40 O15 122.15(17) . 2_666 ? O16 C40 C41 120.74(17) . . ? O15 C40 C41 117.08(16) 2_666 . ? C43 C41 C40 110.76(17) . . ? C43 C41 C42 110.16(19) . . ? C40 C41 C42 110.79(16) . . ? C43 C41 C44 110.02(19) . . ? C40 C41 C44 105.72(17) . . ? C42 C41 C44 109.30(18) . . ? C41 C42 H42A 109.5 . . ? C41 C42 H42B 109.5 . . ? H42A C42 H42B 109.5 . . ? C41 C42 H42C 109.5 . . ? H42A C42 H42C 109.5 . . ? H42B C42 H42C 109.5 . . ? C41 C43 H43A 109.5 . . ? C41 C43 H43B 109.5 . . ? H43A C43 H43B 109.5 . . ? C41 C43 H43C 109.5 . . ? H43A C43 H43C 109.5 . . ? H43B C43 H43C 109.5 . . ? C41 C44 H44A 109.5 . . ? C41 C44 H44B 109.5 . . ? H44A C44 H44B 109.5 . . ? C41 C44 H44C 109.5 . . ? H44A C44 H44C 109.5 . . ? H44B C44 H44C 109.5 . . ? O18 C45 O17 124.40(18) 2_666 . ? O18 C45 C46 118.89(16) 2_666 . ? O17 C45 C46 116.70(16) . . ? C45 C46 C49 111.19(16) . . ? C45 C46 C47 108.77(15) . . ? C49 C46 C47 108.83(19) . . ? C45 C46 C48 107.38(17) . . ? C49 C46 C48 110.28(16) . . ? C47 C46 C48 110.38(18) . . ? C46 C47 H47A 109.5 . . ? C46 C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? C46 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? C46 C48 H48A 109.5 . . ? C46 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? C46 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? C46 C49 H49A 109.5 . . ? C46 C49 H49B 109.5 . . ? H49A C49 H49B 109.5 . . ? C46 C49 H49C 109.5 . . ? H49A C49 H49C 109.5 . . ? H49B C49 H49C 109.5 . . ? C50 N2 Co2 169.48(16) . . ? N2 C50 C51 178.1(3) . . ? C50 C51 H51A 109.5 . . ? C50 C51 H51B 109.5 . . ? H51A C51 H51B 109.5 . . ? C50 C51 H51C 109.5 . . ? H51A C51 H51C 109.5 . . ? H51B C51 H51C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Co1 O1 In1 25.61(7) . . . . ? O6 Co1 O1 In1 153.8(5) . . . . ? O9 Co1 O1 In1 -154.64(8) . . . . ? N1 Co1 O1 In1 -63.44(8) . . . . ? O1 Co1 O1 In1 114.15(9) 2_675 . . . ? O3 Co1 O1 Co1 -88.54(6) . . . 2_675 ? O6 Co1 O1 Co1 39.7(5) . . . 2_675 ? O9 Co1 O1 Co1 91.21(6) . . . 2_675 ? N1 Co1 O1 Co1 -177.59(6) . . . 2_675 ? O1 Co1 O1 Co1 0.0 2_675 . . 2_675 ? O2 In1 O1 Co1 -0.98(8) . . . . ? O8 In1 O1 Co1 -90.90(8) . . . . ? O7 In1 O1 Co1 -177.98(7) . . . . ? O4 In1 O1 Co1 100.86(11) . . . . ? O5 In1 O1 Co1 94.07(7) . . . . ? C6 In1 O1 Co1 97.74(8) . . . . ? O2 In1 O1 Co1 110.61(6) . . . 2_675 ? O8 In1 O1 Co1 20.69(7) . . . 2_675 ? O7 In1 O1 Co1 -66.39(6) . . . 2_675 ? O4 In1 O1 Co1 -147.55(8) . . . 2_675 ? O5 In1 O1 Co1 -154.34(6) . . . 2_675 ? C6 In1 O1 Co1 -150.67(5) . . . 2_675 ? O1 In1 O2 C1 -32.89(16) . . . . ? O8 In1 O2 C1 81.96(15) . . . . ? O7 In1 O2 C1 115.9(5) . . . . ? O4 In1 O2 C1 174.31(15) . . . . ? O5 In1 O2 C1 -126.73(15) . . . . ? C6 In1 O2 C1 -156.44(15) . . . . ? O6 Co1 O3 C1 130.97(16) . . . . ? O1 Co1 O3 C1 -53.81(16) . . . . ? O9 Co1 O3 C1 -139(14) . . . . ? N1 Co1 O3 C1 39.45(17) . . . . ? O1 Co1 O3 C1 -134.13(16) 2_675 . . . ? O1 In1 O4 C6 -5.33(16) . . . . ? O2 In1 O4 C6 98.03(10) . . . . ? O8 In1 O4 C6 -174.68(10) . . . . ? O7 In1 O4 C6 -86.91(10) . . . . ? O5 In1 O4 C6 2.58(9) . . . . ? O1 In1 O5 C6 173.74(10) . . . . ? O2 In1 O5 C6 -89.73(10) . . . . ? O8 In1 O5 C6 3.14(16) . . . . ? O7 In1 O5 C6 85.12(10) . . . . ? O4 In1 O5 C6 -2.57(9) . . . . ? O3 Co1 O6 C11 92.35(18) . . . . ? O1 Co1 O6 C11 -35.9(6) . . . . ? O9 Co1 O6 C11 -87.40(18) . . . . ? N1 Co1 O6 C11 -178.72(18) . . . . ? O1 Co1 O6 C11 3.25(18) 2_675 . . . ? O1 In1 O7 C11 61.59(14) . . . 2_675 ? O2 In1 O7 C11 -87.4(5) . . . 2_675 ? O8 In1 O7 C11 -53.48(14) . . . 2_675 ? O4 In1 O7 C11 -145.94(14) . . . 2_675 ? O5 In1 O7 C11 154.93(14) . . . 2_675 ? C6 In1 O7 C11 -175.47(14) . . . 2_675 ? O1 In1 O8 C16 10.37(14) . . . . ? O2 In1 O8 C16 -85.25(13) . . . . ? O7 In1 O8 C16 97.99(13) . . . . ? O4 In1 O8 C16 -175.09(13) . . . . ? O5 In1 O8 C16 -179.99(11) . . . . ? C6 In1 O8 C16 -178.17(12) . . . . ? O3 Co1 O9 C16 -74(14) . . . 2_675 ? O6 Co1 O9 C16 15.54(18) . . . 2_675 ? O1 Co1 O9 C16 -159.70(18) . . . 2_675 ? N1 Co1 O9 C16 107.05(18) . . . 2_675 ? O1 Co1 O9 C16 -79.37(18) 2_675 . . 2_675 ? Co1 O3 C1 O2 33.3(3) . . . . ? Co1 O3 C1 C2 -147.77(13) . . . . ? In1 O2 C1 O3 22.7(3) . . . . ? In1 O2 C1 C2 -156.27(12) . . . . ? O3 C1 C2 C5 19.7(2) . . . . ? O2 C1 C2 C5 -161.26(16) . . . . ? O3 C1 C2 C4 140.95(17) . . . . ? O2 C1 C2 C4 -40.0(2) . . . . ? O3 C1 C2 C3 -100.73(19) . . . . ? O2 C1 C2 C3 78.30(19) . . . . ? In1 O4 C6 O5 -4.46(16) . . . . ? In1 O4 C6 C7A 175.4(7) . . . . ? In1 O4 C6 C7 172.2(2) . . . . ? In1 O5 C6 O4 4.43(16) . . . . ? In1 O5 C6 C7A -175.5(6) . . . . ? In1 O5 C6 C7 -172.3(2) . . . . ? O1 In1 C6 O4 177.05(9) . . . . ? O2 In1 C6 O4 -82.98(10) . . . . ? O8 In1 C6 O4 6.26(12) . . . . ? O7 In1 C6 O4 91.22(10) . . . . ? O5 In1 C6 O4 -175.52(16) . . . . ? O1 In1 C6 O5 -7.44(12) . . . . ? O2 In1 C6 O5 92.54(10) . . . . ? O8 In1 C6 O5 -178.23(9) . . . . ? O7 In1 C6 O5 -93.27(10) . . . . ? O4 In1 C6 O5 175.52(16) . . . . ? O1 In1 C6 C7A 73(8) . . . . ? O2 In1 C6 C7A 173(8) . . . . ? O8 In1 C6 C7A -98(8) . . . . ? O7 In1 C6 C7A -13(8) . . . . ? O4 In1 C6 C7A -104(8) . . . . ? O5 In1 C6 C7A 81(8) . . . . ? O1 In1 C6 C7 85.8(15) . . . . ? O2 In1 C6 C7 -174.3(15) . . . . ? O8 In1 C6 C7 -85.0(15) . . . . ? O7 In1 C6 C7 -0.1(15) . . . . ? O4 In1 C6 C7 -91.3(15) . . . . ? O5 In1 C6 C7 93.2(15) . . . . ? O4 C6 C7 C10 143.9(2) . . . . ? O5 C6 C7 C10 -39.5(3) . . . . ? C7A C6 C7 C10 34(13) . . . . ? In1 C6 C7 C10 -128.8(14) . . . . ? O4 C6 C7 C9 -96.3(3) . . . . ? O5 C6 C7 C9 80.4(3) . . . . ? C7A C6 C7 C9 154(13) . . . . ? In1 C6 C7 C9 -8.9(16) . . . . ? O4 C6 C7 C8 21.6(3) . . . . ? O5 C6 C7 C8 -161.7(2) . . . . ? C7A C6 C7 C8 -89(13) . . . . ? In1 C6 C7 C8 108.9(14) . . . . ? O4 C6 C7A C9A -65.9(11) . . . . ? O5 C6 C7A C9A 114.0(9) . . . . ? C7 C6 C7A C9A 6(13) . . . . ? In1 C6 C7A C9A 36(9) . . . . ? O4 C6 C7A C8A 54.3(10) . . . . ? O5 C6 C7A C8A -125.8(8) . . . . ? C7 C6 C7A C8A 126(14) . . . . ? In1 C6 C7A C8A 156(8) . . . . ? O4 C6 C7A C10A 173.4(7) . . . . ? O5 C6 C7A C10A -6.7(12) . . . . ? C7 C6 C7A C10A -115(14) . . . . ? In1 C6 C7A C10A -85(8) . . . . ? Co1 O6 C11 O7 15.1(3) . . . 2_675 ? Co1 O6 C11 C12 -168.40(12) . . . . ? O6 C11 C12 C15 165.00(16) . . . . ? O7 C11 C12 C15 -18.2(2) 2_675 . . . ? O6 C11 C12 C13 42.2(2) . . . . ? O7 C11 C12 C13 -141.01(16) 2_675 . . . ? O6 C11 C12 C14 -75.93(19) . . . . ? O7 C11 C12 C14 100.89(18) 2_675 . . . ? In1 O8 C16 O9 -1.3(2) . . . 2_675 ? In1 O8 C16 C17 -179.83(11) . . . . ? O9 C16 C17 C20 169.91(19) 2_675 . . . ? O8 C16 C17 C20 -11.5(2) . . . . ? O9 C16 C17 C18 46.8(2) 2_675 . . . ? O8 C16 C17 C18 -134.61(18) . . . . ? O9 C16 C17 C19 -70.8(2) 2_675 . . . ? O8 C16 C17 C19 107.78(19) . . . . ? O3 Co1 N1 C21 -17.6(7) . . . . ? O6 Co1 N1 C21 -108.7(7) . . . . ? O1 Co1 N1 C21 75.0(7) . . . . ? O9 Co1 N1 C21 162.4(7) . . . . ? O1 Co1 N1 C21 54.4(10) 2_675 . . . ? Co1 N1 C21 C22 49(18) . . . . ? O11 Co2 O10 In2 23.76(8) . . . . ? O18 Co2 O10 In2 142.7(4) . . . . ? N2 Co2 O10 In2 -73.78(8) . . . . ? O10 Co2 O10 In2 112.23(9) 2_666 . . . ? O16 Co2 O10 In2 -160.64(7) . . . . ? O11 Co2 O10 Co2 -88.48(6) . . . 2_666 ? O18 Co2 O10 Co2 30.5(4) . . . 2_666 ? N2 Co2 O10 Co2 173.98(6) . . . 2_666 ? O10 Co2 O10 Co2 0.0 2_666 . . 2_666 ? O16 Co2 O10 Co2 87.13(6) . . . 2_666 ? O12 In2 O10 Co2 -5.53(8) . . . . ? O15 In2 O10 Co2 -97.11(8) . . . . ? O17 In2 O10 Co2 177.52(7) . . . . ? O14 In2 O10 Co2 82.21(7) . . . . ? O13 In2 O10 Co2 83.33(13) . . . . ? C35 In2 O10 Co2 79.94(10) . . . . ? O12 In2 O10 Co2 104.87(6) . . . 2_666 ? O15 In2 O10 Co2 13.29(8) . . . 2_666 ? O17 In2 O10 Co2 -72.09(6) . . . 2_666 ? O14 In2 O10 Co2 -167.39(6) . . . 2_666 ? O13 In2 O10 Co2 -166.27(8) . . . 2_666 ? C35 In2 O10 Co2 -169.66(7) . . . 2_666 ? O18 Co2 O11 C30 150.05(18) . . . . ? O10 Co2 O11 C30 -36.90(18) . . . . ? N2 Co2 O11 C30 56.37(18) . . . . ? O10 Co2 O11 C30 -117.42(18) 2_666 . . . ? O16 Co2 O11 C30 179(21) . . . . ? O10 In2 O12 C30 -26.66(18) . . . . ? O15 In2 O12 C30 93.13(17) . . . . ? O17 In2 O12 C30 92.0(8) . . . . ? O14 In2 O12 C30 -119.48(17) . . . . ? O13 In2 O12 C30 -178.20(17) . . . . ? C35 In2 O12 C30 -148.74(18) . . . . ? O10 In2 O13 C35 -5.85(19) . . . . ? O12 In2 O13 C35 85.34(13) . . . . ? O15 In2 O13 C35 174.53(13) . . . . ? O17 In2 O13 C35 -98.14(13) . . . . ? O14 In2 O13 C35 -4.54(12) . . . . ? O10 In2 O14 C35 -176.09(13) . . . . ? O12 In2 O14 C35 -81.62(13) . . . . ? O15 In2 O14 C35 2.81(18) . . . . ? O17 In2 O14 C35 96.57(13) . . . . ? O13 In2 O14 C35 4.53(12) . . . . ? O10 In2 O15 C40 18.51(16) . . . 2_666 ? O12 In2 O15 C40 -76.26(14) . . . 2_666 ? O17 In2 O15 C40 103.67(14) . . . 2_666 ? O14 In2 O15 C40 -160.23(13) . . . 2_666 ? O13 In2 O15 C40 -161.70(14) . . . 2_666 ? C35 In2 O15 C40 -158.66(13) . . . 2_666 ? O11 Co2 O16 C40 -28.2(5) . . . . ? O18 Co2 O16 C40 0.52(16) . . . . ? O10 Co2 O16 C40 -172.83(16) . . . . ? N2 Co2 O16 C40 94.73(16) . . . . ? O10 Co2 O16 C40 -92.20(16) 2_666 . . . ? O10 In2 O17 C45 63.16(13) . . . . ? O12 In2 O17 C45 -55.6(8) . . . . ? O15 In2 O17 C45 -56.83(13) . . . . ? O14 In2 O17 C45 155.91(13) . . . . ? O13 In2 O17 C45 -145.22(13) . . . . ? C35 In2 O17 C45 -174.58(14) . . . . ? O11 Co2 O18 C45 80.22(19) . . . 2_666 ? O10 Co2 O18 C45 -39.3(5) . . . 2_666 ? N2 Co2 O18 C45 177.30(19) . . . 2_666 ? O10 Co2 O18 C45 -9.20(19) 2_666 . . 2_666 ? O16 Co2 O18 C45 -96.15(19) . . . 2_666 ? Co2 O11 C30 O12 15.1(3) . . . . ? Co2 O11 C30 C31 -166.98(13) . . . . ? In2 O12 C30 O11 26.4(3) . . . . ? In2 O12 C30 C31 -151.56(14) . . . . ? O11 C30 C31 C34 136.46(19) . . . . ? O12 C30 C31 C34 -45.4(2) . . . . ? O11 C30 C31 C32 14.9(3) . . . . ? O12 C30 C31 C32 -167.0(2) . . . . ? O11 C30 C31 C33 -104.4(2) . . . . ? O12 C30 C31 C33 73.8(2) . . . . ? In2 O13 C35 O14 8.0(2) . . . . ? In2 O13 C35 C36 174.1(3) . . . . ? In2 O13 C35 C36A -153.9(3) . . . . ? In2 O14 C35 O13 -8.0(2) . . . . ? In2 O14 C35 C36 -174.5(3) . . . . ? In2 O14 C35 C36A 154.4(3) . . . . ? O10 In2 C35 O13 176.71(11) . . . . ? O12 In2 C35 O13 -91.81(13) . . . . ? O15 In2 C35 O13 -6.19(15) . . . . ? O17 In2 C35 O13 85.13(13) . . . . ? O14 In2 C35 O13 172.1(2) . . . . ? O10 In2 C35 O14 4.62(15) . . . . ? O12 In2 C35 O14 96.10(12) . . . . ? O15 In2 C35 O14 -178.28(11) . . . . ? O17 In2 C35 O14 -86.96(12) . . . . ? O13 In2 C35 O14 -172.1(2) . . . . ? O10 In2 C35 C36 74(2) . . . . ? O12 In2 C35 C36 165(2) . . . . ? O15 In2 C35 C36 -109(2) . . . . ? O17 In2 C35 C36 -18(2) . . . . ? O14 In2 C35 C36 69(2) . . . . ? O13 In2 C35 C36 -103(2) . . . . ? O10 In2 C35 C36A -84.1(5) . . . . ? O12 In2 C35 C36A 7.3(5) . . . . ? O15 In2 C35 C36A 93.0(5) . . . . ? O17 In2 C35 C36A -175.7(5) . . . . ? O14 In2 C35 C36A -88.8(5) . . . . ? O13 In2 C35 C36A 99.1(6) . . . . ? O13 C35 C36 C37 116.7(3) . . . . ? O14 C35 C36 C37 -76.7(4) . . . . ? C36A C35 C36 C37 18.5(5) . . . . ? In2 C35 C36 C37 -143(2) . . . . ? O13 C35 C36 C39 -124.5(3) . . . . ? O14 C35 C36 C39 42.1(5) . . . . ? C36A C35 C36 C39 137.3(7) . . . . ? In2 C35 C36 C39 -24(3) . . . . ? O13 C35 C36 C38 0.2(5) . . . . ? O14 C35 C36 C38 166.7(3) . . . . ? C36A C35 C36 C38 -98.0(7) . . . . ? In2 C35 C36 C38 100(2) . . . . ? O13 C35 C36A C37A 120.0(3) . . . . ? O14 C35 C36A C37A -42.4(5) . . . . ? C36 C35 C36A C37A -141.8(7) . . . . ? In2 C35 C36A C37A 34.0(7) . . . . ? O13 C35 C36A C38A -3.2(5) . . . . ? O14 C35 C36A C38A -165.7(3) . . . . ? C36 C35 C36A C38A 95.0(6) . . . . ? In2 C35 C36A C38A -89.3(6) . . . . ? O13 C35 C36A C39A -122.6(3) . . . . ? O14 C35 C36A C39A 74.9(4) . . . . ? C36 C35 C36A C39A -24.4(5) . . . . ? In2 C35 C36A C39A 151.3(4) . . . . ? Co2 O16 C40 O15 69.2(3) . . . 2_666 ? Co2 O16 C40 C41 -108.7(2) . . . . ? O16 C40 C41 C43 -146.7(2) . . . . ? O15 C40 C41 C43 35.3(3) 2_666 . . . ? O16 C40 C41 C42 -24.1(3) . . . . ? O15 C40 C41 C42 157.83(19) 2_666 . . . ? O16 C40 C41 C44 94.2(2) . . . . ? O15 C40 C41 C44 -83.9(2) 2_666 . . . ? In2 O17 C45 O18 -12.9(2) . . . 2_666 ? In2 O17 C45 C46 165.53(12) . . . . ? O18 C45 C46 C49 -5.5(2) 2_666 . . . ? O17 C45 C46 C49 175.99(17) . . . . ? O18 C45 C46 C47 -125.30(19) 2_666 . . . ? O17 C45 C46 C47 56.2(2) . . . . ? O18 C45 C46 C48 115.24(19) 2_666 . . . ? O17 C45 C46 C48 -63.3(2) . . . . ? O11 Co2 N2 C50 -153.4(9) . . . . ? O18 Co2 N2 C50 118.5(9) . . . . ? O10 Co2 N2 C50 -56.7(9) . . . . ? O10 Co2 N2 C50 -16.2(11) 2_666 . . . ? O16 Co2 N2 C50 33.0(9) . . . . ? Co2 N2 C50 C51 -69(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 30.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _refine_diff_density_max 0.971 _refine_diff_density_min -0.624 _refine_diff_density_rms 0.092 # Attachment 'orepw398final.cif' data_e:\ccdbackup\orepw398\orepw398redabsc _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622137' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C84 H182 Al4 F14 N4 O24' _chemical_formula_weight 2006.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.2414(18) _cell_length_b 15.4122(13) _cell_length_c 16.570(3) _cell_angle_alpha 87.559(13) _cell_angle_beta 69.407(13) _cell_angle_gamma 77.147(9) _cell_volume 2851.0(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6587 _cell_measurement_theta_min 2.7033 _cell_measurement_theta_max 32.0569 _exptl_crystal_description Rhomboid _exptl_crystal_colour Clear _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.169 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1084 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.125 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9669 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9900 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19258 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0911 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0948 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.97 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 10048 _reflns_number_gt 6856 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.28cycle4 beta (release 11-11-2005 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 11 2005,15:50:43) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Disorder on amine group not modelled as this offers no chemical information. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1873P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10048 _refine_ls_number_parameters 613 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1210 _refine_ls_R_factor_gt 0.0958 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2977 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2597 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.118 _refine_ls_restrained_S_all 1.118 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Al1 Al 0.42681(9) 1.08130(7) 0.12683(6) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . Al2 Al 0.50826(9) 0.89350(7) 0.10031(6) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.56787(17) 0.99558(12) 0.09031(12) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.37581(17) 0.98128(12) 0.10961(12) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.44800(17) 1.11078(12) 0.01663(12) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.49508(18) 1.16610(13) 0.13824(12) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.27793(17) 1.14165(13) 0.16220(13) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.64698(18) 0.82317(13) 0.09050(13) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.4322(2) 0.80794(14) 0.10960(13) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4711(2) 0.90189(16) 0.22001(15) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4115(2) 1.04893(16) 0.24055(15) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3919(4) 0.6111(2) 0.1842(2) 0.0560(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3599(3) 0.73438(18) 0.25997(19) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3946 0.7525 0.2127 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 1.1512(2) 1.05048(18) 0.28750(17) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.1906 1.0778 0.2486 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 1.0296(3) 1.0746(2) 0.21210(18) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1012(3) 0.39560(18) 0.48954(19) 0.0368(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0714 0.4433 0.5169 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O8 O -0.0208(3) 0.45466(17) 0.42014(18) 0.0334(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6103(3) 0.3021(2) 0.1899(2) 0.0436(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5413(3) 0.19526(18) 0.27349(17) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5296 0.1811 0.2306 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.8800(3) 0.7456(3) 0.1507(2) 0.0610(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6944(3) 0.7309(2) 0.2183(2) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6796 0.7698 0.1859 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.4398(3) 0.9718(2) 0.2667(2) 0.0226(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4434(3) 0.9635(2) 0.3572(2) 0.0262(8) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5743(4) 0.9616(3) 0.3457(3) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6257 0.9103 0.3105 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5831 0.9588 0.4011 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5957 1.0146 0.3183 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4123(4) 0.8768(3) 0.3950(2) 0.0367(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3304 0.8782 0.4028 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4232 0.8697 0.4497 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4636 0.8278 0.3564 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3600(4) 1.0437(3) 0.4141(3) 0.0395(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3872 1.0967 0.3921 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3599 1.0361 0.4719 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.2804 1.0488 0.4141 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3634(4) 0.6494(3) 0.2524(3) 0.0328(9) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3296(4) 0.6064(3) 0.3389(3) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3114(5) 0.5136(3) 0.3282(3) 0.0501(13) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3830 0.4786 0.2874 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2462 0.5181 0.3077 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2933 0.4857 0.3828 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2155(4) 0.6631(3) 0.4026(3) 0.0527(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1513 0.6687 0.3808 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2281 0.7211 0.4100 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.1952 0.6351 0.4572 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4318(4) 0.6002(3) 0.3724(3) 0.0458(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4137 0.5716 0.4267 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4417 0.6590 0.3801 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.5043 0.5661 0.3317 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0570(3) 1.0383(2) 0.2702(2) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9892(3) 0.9780(3) 0.3329(3) 0.0294(9) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.0776(4) 0.8942(3) 0.3424(3) 0.0441(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.1259 0.8671 0.2864 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.0342 0.8529 0.3770 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.1282 0.9101 0.3697 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8994(4) 0.9525(3) 0.2996(3) 0.0422(11) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8451 1.0053 0.2928 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8554 0.9151 0.3400 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.9410 0.9208 0.2449 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9254(4) 1.0294(3) 0.4190(3) 0.0407(10) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9833 1.0455 0.4389 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8813 0.9928 0.4604 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8714 1.0824 0.4122 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0526(3) 0.3919(2) 0.4311(2) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0966(3) 0.3059(2) 0.3785(2) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2299(4) 0.2965(3) 0.3255(3) 0.0530(14) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2404 0.3466 0.2894 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2590 0.2426 0.2902 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.2738 0.2944 0.3638 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0251(5) 0.3060(3) 0.3198(3) 0.0471(12) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.0581 0.3132 0.3541 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0527 0.2505 0.2870 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.0357 0.3542 0.2813 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0824(4) 0.2283(3) 0.4401(3) 0.0427(11) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1244 0.2309 0.4788 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1148 0.1728 0.4072 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.0010 0.2327 0.4726 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5926(3) 0.2647(2) 0.2567(3) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6254(4) 0.2885(3) 0.3318(3) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.7154(4) 0.2096(3) 0.3469(3) 0.0446(11) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6791 0.1593 0.3627 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7396 0.2251 0.3926 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.7842 0.1949 0.2951 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5139(4) 0.3097(3) 0.4119(3) 0.0453(11) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4597 0.3615 0.4031 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5356 0.3209 0.4602 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4758 0.2601 0.4232 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6832(5) 0.3692(3) 0.3090(3) 0.0476(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.7585 0.3527 0.2624 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6962 0.3887 0.3585 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.6312 0.4166 0.2919 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8079(4) 0.7170(3) 0.2093(3) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.8382(4) 0.6620(3) 0.2800(3) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.9647(5) 0.6598(4) 0.2733(4) 0.0574(14) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.0191 0.6323 0.2189 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9816 0.6261 0.3193 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.9739 0.7194 0.2776 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8199(6) 0.5697(3) 0.2718(4) 0.0687(17) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7378 0.5730 0.2787 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.8396 0.5335 0.3155 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.8707 0.5437 0.2158 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7529(5) 0.7041(4) 0.3672(3) 0.0622(15) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7603 0.7644 0.3714 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.7725 0.6707 0.4124 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.6722 0.7040 0.3727 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.8325(3) 0.8682(2) 0.9609(2) 0.0277(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7694 0.8531 1.0020 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8178 0.8713 0.9112 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.9404(3) 0.7958(3) 0.9505(3) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.9602 0.7929 1.0025 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.0081 0.8078 0.9027 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.9142(4) 0.7080(3) 0.9332(3) 0.0394(10) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.8424 0.6991 0.9788 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.8998 0.7102 0.8792 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.0168(5) 0.6306(3) 0.9287(4) 0.0571(14) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.0865 0.6369 0.8808 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.9955 0.5759 0.9212 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 1.0335 0.6298 0.9812 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8404(3) 0.9591(2) 0.9845(3) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.7729 1.0027 0.9792 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.9129 0.9732 0.9439 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8410(4) 0.9664(3) 1.0751(3) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.7808 0.9380 1.1145 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.9185 0.9360 1.0769 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8154(4) 1.0628(3) 1.1026(3) 0.0366(10) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.8709 1.0919 1.0608 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.8236 1.0669 1.1577 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.7352 1.0911 1.1068 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5671(3) 0.2975(2) 0.0216(2) 0.0336(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5812 0.2539 -0.0176 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5658 0.2716 0.0715 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.6673(5) 0.3429(3) -0.0075(3) 0.0446(12) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.6559 0.3873 0.0363 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.6672 0.3736 -0.0598 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.7851(5) 0.2805(4) -0.0245(3) 0.0595(16) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.7842 0.2496 0.0280 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.8464 0.3148 -0.0381 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.8191(5) 0.2125(4) -0.0962(3) 0.0660(16) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.7656 0.1726 -0.0799 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.8996 0.1794 -0.1071 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.8140 0.2419 -0.1474 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.4488(7) 0.3543(6) 0.0348(4) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.4634 0.3977 -0.0098 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.4063 0.3163 0.0181 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.3791(8) 0.3942(9) 0.0938(6) 0.213(8) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.4200 0.4350 0.1083 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.3680 0.3518 0.1394 0.256 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2552(4) 0.4487(4) 0.1079(4) 0.0639(16) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.2513 0.4724 0.0542 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.2368 0.4968 0.1488 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.1983 0.4117 0.1296 0.096 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al1 0.0235(6) 0.0174(5) 0.0162(5) 0.0073(4) -0.0054(4) -0.0070(4) Al2 0.0263(6) 0.0156(5) 0.0177(5) 0.0086(4) -0.0072(4) -0.0084(4) F1 0.0242(10) 0.0140(9) 0.0201(10) 0.0078(8) -0.0072(8) -0.0067(8) F2 0.0252(11) 0.0183(10) 0.0185(10) 0.0073(8) -0.0069(8) -0.0080(8) F3 0.0329(12) 0.0154(10) 0.0169(10) 0.0052(8) -0.0076(9) -0.0049(8) F4 0.0292(11) 0.0198(10) 0.0200(10) 0.0052(8) -0.0073(9) -0.0087(9) F5 0.0244(11) 0.0206(10) 0.0235(11) 0.0087(9) -0.0075(9) -0.0053(8) F6 0.0361(12) 0.0180(10) 0.0239(11) 0.0108(9) -0.0127(9) -0.0062(9) F7 0.0446(13) 0.0235(11) 0.0258(11) 0.0131(9) -0.0159(10) -0.0182(10) O1 0.0345(14) 0.0224(13) 0.0184(12) 0.0098(11) -0.0088(11) -0.0098(11) O2 0.0270(13) 0.0233(13) 0.0149(12) 0.0073(10) -0.0051(10) -0.0058(10) O3 0.092(3) 0.0337(17) 0.042(2) 0.0137(16) -0.0211(19) -0.0196(18) O4 0.066(2) 0.0233(14) 0.0321(16) 0.0143(13) -0.0118(15) -0.0197(14) O5 0.0321(15) 0.0360(15) 0.0241(14) 0.0120(12) -0.0071(12) -0.0163(12) O6 0.0390(16) 0.0412(16) 0.0296(15) 0.0155(13) -0.0142(13) -0.0118(13) O7 0.0530(18) 0.0202(14) 0.0362(16) -0.0046(12) -0.0206(15) 0.0032(13) O8 0.0491(17) 0.0196(13) 0.0308(15) 0.0005(12) -0.0173(13) -0.0009(12) O9 0.070(2) 0.0377(17) 0.0356(17) 0.0199(14) -0.0261(16) -0.0284(16) O10 0.0468(17) 0.0311(15) 0.0246(14) 0.0061(12) -0.0134(13) -0.0185(13) O11 0.048(2) 0.086(3) 0.047(2) 0.045(2) -0.0158(16) -0.0184(19) O12 0.0423(18) 0.0463(18) 0.0388(17) 0.0267(14) -0.0189(14) -0.0096(14) C1 0.0223(18) 0.0264(19) 0.0188(18) 0.0081(15) -0.0044(14) -0.0106(15) C2 0.034(2) 0.0266(19) 0.0171(18) 0.0070(15) -0.0095(15) -0.0054(16) C3 0.040(2) 0.046(3) 0.032(2) 0.012(2) -0.0183(19) -0.012(2) C4 0.054(3) 0.039(2) 0.0197(19) 0.0209(18) -0.0147(19) -0.016(2) C5 0.051(3) 0.038(2) 0.025(2) 0.0061(18) -0.0118(19) -0.004(2) C6 0.038(2) 0.028(2) 0.034(2) 0.0125(19) -0.0132(19) -0.0110(17) C7 0.041(2) 0.0229(19) 0.041(2) 0.0169(18) -0.0130(19) -0.0118(17) C8 0.077(4) 0.034(2) 0.054(3) 0.025(2) -0.032(3) -0.031(2) C9 0.051(3) 0.045(3) 0.045(3) 0.019(2) -0.001(2) -0.007(2) C10 0.058(3) 0.037(2) 0.048(3) 0.017(2) -0.025(2) -0.013(2) C11 0.0281(19) 0.0209(18) 0.0186(18) 0.0038(15) -0.0023(15) -0.0042(15) C12 0.027(2) 0.028(2) 0.031(2) 0.0114(17) -0.0067(16) -0.0086(16) C13 0.047(3) 0.028(2) 0.062(3) 0.020(2) -0.026(2) -0.011(2) C14 0.044(3) 0.042(2) 0.047(3) 0.018(2) -0.017(2) -0.023(2) C15 0.037(2) 0.050(3) 0.029(2) 0.020(2) -0.0052(18) -0.012(2) C16 0.033(2) 0.0246(19) 0.0195(18) 0.0072(15) -0.0072(16) -0.0087(16) C17 0.035(2) 0.0195(18) 0.026(2) 0.0042(16) -0.0071(17) -0.0068(16) C18 0.046(3) 0.045(3) 0.054(3) -0.021(2) 0.007(2) -0.019(2) C19 0.068(3) 0.030(2) 0.046(3) -0.008(2) -0.028(2) -0.001(2) C20 0.065(3) 0.0163(19) 0.037(2) 0.0018(18) -0.009(2) -0.005(2) C21 0.029(2) 0.0204(18) 0.029(2) 0.0066(16) -0.0116(16) -0.0023(15) C22 0.049(3) 0.0215(19) 0.030(2) 0.0043(16) -0.0190(19) -0.0097(18) C23 0.054(3) 0.037(2) 0.052(3) 0.001(2) -0.031(2) -0.007(2) C24 0.053(3) 0.051(3) 0.034(2) -0.008(2) -0.018(2) -0.008(2) C25 0.068(3) 0.035(2) 0.055(3) 0.008(2) -0.036(3) -0.020(2) C26 0.040(2) 0.029(2) 0.032(2) 0.0149(18) -0.0139(19) -0.0067(18) C27 0.041(2) 0.030(2) 0.037(2) 0.0190(18) -0.0193(19) -0.0067(18) C28 0.049(3) 0.069(3) 0.057(3) 0.038(3) -0.025(3) -0.015(3) C29 0.111(5) 0.034(3) 0.086(4) 0.029(3) -0.064(4) -0.022(3) C30 0.073(4) 0.071(4) 0.037(3) 0.018(3) -0.027(3) 0.001(3) N1 0.0313(17) 0.0314(17) 0.0220(16) 0.0062(14) -0.0110(13) -0.0085(14) C40 0.030(2) 0.033(2) 0.027(2) 0.0062(17) -0.0120(17) -0.0057(17) C41 0.052(3) 0.035(2) 0.030(2) -0.0004(19) -0.015(2) -0.005(2) C42 0.060(3) 0.037(3) 0.070(4) -0.007(3) -0.024(3) 0.000(2) C43 0.030(2) 0.0245(19) 0.032(2) 0.0047(16) -0.0087(17) -0.0079(16) C44 0.033(2) 0.034(2) 0.030(2) 0.0020(17) -0.0120(17) -0.0067(17) C45 0.037(2) 0.038(2) 0.038(2) -0.0025(19) -0.0151(19) -0.0117(19) N2 0.045(2) 0.0248(17) 0.0270(17) 0.0076(14) -0.0125(16) -0.0010(15) C46 0.076(3) 0.036(2) 0.035(2) 0.015(2) -0.025(2) -0.032(2) C47 0.058(3) 0.098(4) 0.039(3) 0.026(3) -0.024(2) -0.045(3) C48 0.036(3) 0.103(5) 0.044(3) 0.008(3) -0.010(2) 0.007(3) C49 0.089(5) 0.157(8) 0.042(4) 0.037(4) 0.012(4) 0.080(5) C50 0.106(6) 0.299(15) 0.071(5) 0.099(7) 0.048(5) 0.134(8) C51 0.041(3) 0.049(3) 0.079(4) 0.017(3) -0.003(3) 0.003(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al1 F4 1.750(2) . ? Al1 F5 1.752(2) . ? Al1 F3 1.805(2) . ? Al1 F1 1.847(2) . ? Al1 F2 1.854(2) . ? Al1 O2 1.884(2) . ? Al1 Al2 2.8427(15) . ? Al2 F7 1.749(2) . ? Al2 F6 1.757(2) . ? Al2 F3 1.820(2) 2_675 ? Al2 F2 1.830(2) . ? Al2 F1 1.8544(19) . ? Al2 O1 1.876(3) . ? F3 Al2 1.820(2) 2_675 ? O1 C1 1.259(4) . ? O2 C1 1.265(4) . ? O3 C6 1.199(5) . ? O4 C6 1.310(5) . ? O4 H4 0.8200 . ? O5 C11 1.334(4) . ? O5 H5 0.8200 . ? O6 C11 1.204(4) . ? O7 C16 1.311(5) . ? O7 H7 0.8200 . ? O8 C16 1.219(5) . ? O9 C21 1.199(5) . ? O10 C21 1.330(4) . ? O10 H10 0.8200 . ? O11 C26 1.204(5) . ? O12 C26 1.313(5) . ? O12 H12 0.8200 . ? C1 C2 1.514(5) . ? C2 C4 1.520(5) . ? C2 C5 1.523(6) . ? C2 C3 1.539(5) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 C7 1.513(6) . ? C7 C10 1.520(6) . ? C7 C8 1.522(5) . ? C7 C9 1.526(7) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 C12 1.512(5) . ? C12 C14 1.519(5) . ? C12 C15 1.521(6) . ? C12 C13 1.531(6) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.503(5) . ? C17 C19 1.519(6) . ? C17 C18 1.534(6) . ? C17 C20 1.538(5) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 C22 1.516(5) . ? C22 C24 1.515(6) . ? C22 C23 1.526(6) . ? C22 C25 1.534(6) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 C27 1.520(5) . ? C27 C28 1.505(6) . ? C27 C29 1.508(6) . ? C27 C30 1.521(7) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? N1 C40 1.490(5) . ? N1 C43 1.502(5) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? C40 C41 1.519(5) . ? C40 H40A 0.9700 . ? C40 H40B 0.9700 . ? C41 C42 1.509(7) . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 C44 1.514(5) . ? C43 H43A 0.9700 . ? C43 H43B 0.9700 . ? C44 C45 1.505(6) . ? C44 H44A 0.9700 . ? C44 H44B 0.9700 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? N2 C49 1.463(7) . ? N2 C46 1.471(5) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? C46 C47 1.485(8) . ? C46 H46A 0.9700 . ? C46 H46B 0.9700 . ? C47 C48 1.499(8) . ? C47 H47A 0.9700 . ? C47 H47B 0.9700 . ? C48 H48A 0.9600 . ? C48 H48B 0.9600 . ? C48 H48C 0.9600 . ? C49 C50 1.138(11) . ? C49 H49A 0.9700 . ? C49 H49B 0.9700 . ? C50 C51 1.504(9) . ? C50 H50A 0.9700 . ? C50 H50B 0.9700 . ? C51 H51A 0.9600 . ? C51 H51B 0.9600 . ? C51 H51C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F4 Al1 F5 98.67(10) . . ? F4 Al1 F3 89.86(9) . . ? F5 Al1 F3 91.59(10) . . ? F4 Al1 F1 94.42(10) . . ? F5 Al1 F1 166.76(10) . . ? F3 Al1 F1 90.39(10) . . ? F4 Al1 F2 171.98(11) . . ? F5 Al1 F2 89.35(10) . . ? F3 Al1 F2 90.07(9) . . ? F1 Al1 F2 77.56(9) . . ? F4 Al1 O2 89.26(10) . . ? 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