# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Zhang Hongjie' _publ_contact_author_email HONGJIE@CIAC.JL.CN _publ_section_title ; Constructing porous material based on the assembly of p-sulfonatocalix [4]arene nanocapsule and [M(bpdo)3]2+(M=Cu?Zn) ; loop_ _publ_author_name 'Zhang Hongjie.' 'Hua-Dong Guo.' 'Yin-Yan Li.' 'Shu-Yan Song.' 'Guoli Zheng.' # Attachment 'Cu.cif' data_Cu _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 686535' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C136 H165 Cu3 N16 Na O78.50 S8' _chemical_formula_weight 3749.93 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.6871(9) _cell_length_b 36.518(2) _cell_length_c 36.658(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.2890(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 20781(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.199 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7788 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.471 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8874 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9243 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 102971 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1147 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1555 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -43 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -43 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 35565 _reflns_number_gt 14583 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. the waters of crystallisation have been modelled at partial occupancies varying from 0.2 to 0.5. Such disorder is typical for this type of system and is the cause for the higher than normal R1 and R1 and wR2. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1954P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 35565 _refine_ls_number_parameters 1946 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.2420 _refine_ls_R_factor_gt 0.1187 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3386 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2816 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.926 _refine_ls_restrained_S_all 0.932 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu -0.22501(6) 0.25825(3) -0.06436(2) 0.0421(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.26346(6) 0.25573(3) 0.05358(2) 0.0367(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.68236(7) 0.00206(3) -0.20825(3) 0.0501(3) Uani 1 1 d . . . Na Na -0.6855(3) -0.01992(11) -0.31198(10) 0.0841(13) Uani 1 1 d . . . S1 S -1.04316(19) -0.10675(8) -0.13213(8) 0.0749(8) Uani 1 1 d . . . S2 S -0.85519(19) -0.09787(7) -0.31731(8) 0.0686(7) Uani 1 1 d . . . S3 S -0.40082(18) -0.15107(8) -0.26511(7) 0.0674(7) Uani 1 1 d . . . S4 S -0.5772(2) -0.09969(8) -0.09534(8) 0.0767(8) Uani 1 1 d . . . S5 S -0.9850(3) 0.10747(10) -0.15039(14) 0.1179(14) Uani 1 1 d . . . S6 S -0.80654(18) 0.10072(6) -0.31915(7) 0.0601(6) Uani 1 1 d . . . S7 S -0.3553(2) 0.15771(10) -0.27619(8) 0.0976(12) Uani 1 1 d D . . S8 S -0.5258(2) 0.10843(8) -0.10001(7) 0.0717(8) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.5805(3) -0.20136(14) -0.13835(13) 0.041(2) Uani 1 1 d G . . C2 C -0.5574(3) -0.16634(14) -0.12948(14) 0.045(2) Uani 1 1 d G . . H2 H -0.5068 -0.1569 -0.1374 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.6049(4) -0.14317(12) -0.10900(15) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . C4 C -0.6894(3) -0.15813(14) -0.10252(13) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . H4 H -0.7270 -0.1434 -0.0906 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.7141(3) -0.19291(15) -0.11338(13) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C6 C -0.6584(3) -0.21526(11) -0.13106(13) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C7 C -0.8717(3) -0.18757(14) -0.13379(12) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C8 C -0.9191(3) -0.15838(14) -0.12288(10) 0.049(2) Uani 1 1 d G . . H8 H -0.9083 -0.1501 -0.0981 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.9834(3) -0.14061(13) -0.14816(14) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . C10 C -0.9991(3) -0.15528(13) -0.18423(12) 0.045(2) Uani 1 1 d G . . H10 H -1.0444 -0.1449 -0.2011 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.9535(3) -0.18342(14) -0.19636(10) 0.0399(19) Uani 1 1 d G . . C12 C -0.8878(3) -0.20004(12) -0.16924(13) 0.0387(18) Uani 1 1 d G . . C13 C -0.9015(3) -0.18739(13) -0.25900(12) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C14 C -0.9061(3) -0.15193(12) -0.27451(13) 0.0369(18) Uani 1 1 d G . . H14 H -0.9519 -0.1360 -0.2707 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.8465(3) -0.14054(10) -0.29453(13) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . C16 C -0.7758(3) -0.16318(13) -0.30025(12) 0.0374(18) Uani 1 1 d G . . H16 H -0.7333 -0.1546 -0.3142 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.7702(3) -0.19870(12) -0.28472(13) 0.0409(19) Uani 1 1 d G . . C18 C -0.8331(3) -0.20947(10) -0.26275(12) 0.0318(17) Uani 1 1 d G . . C19 C -0.5516(3) -0.19005(14) -0.27410(9) 0.0419(19) Uani 1 1 d G . . H19 H -0.5576 -0.1821 -0.2990 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.4780(3) -0.17984(13) -0.24978(13) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C21 C -0.4680(3) -0.19030(14) -0.21336(12) 0.0424(19) Uani 1 1 d G . . H21 H -0.4177 -0.1833 -0.1973 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.5311(3) -0.21109(15) -0.19988(9) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . C23 C -0.6059(3) -0.22174(13) -0.22632(12) 0.0381(18) Uani 1 1 d G . . C24 C -0.6155(3) -0.21145(14) -0.26272(11) 0.0376(18) Uani 1 1 d G . . C25 C -0.8015(5) -0.2047(2) -0.1063(2) 0.0412(19) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.8097 -0.1975 -0.0810 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.8058 -0.2317 -0.1080 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.5234(5) -0.2232(2) -0.1598(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.5390 -0.2494 -0.1589 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.4628 -0.2205 -0.1481 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.6934(5) -0.2223(2) -0.28894(19) 0.0402(19) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.7075 -0.2482 -0.2845 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.6806 -0.2202 -0.3145 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.9703(5) -0.1982(2) -0.2347(2) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H28A H -1.0272 -0.1893 -0.2466 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.9732 -0.2252 -0.2334 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.7277(3) 0.20396(12) -0.29605(13) 0.0353(18) Uani 1 1 d G A . C30 C -0.7916(3) 0.21708(10) -0.27691(13) 0.0416(19) Uani 1 1 d G . . C31 C -0.8590(3) 0.19461(14) -0.26913(13) 0.0413(19) Uani 1 1 d G . . C32 C -0.8637(3) 0.15993(13) -0.28317(13) 0.0418(19) Uani 1 1 d G . . H32 H -0.9109 0.1446 -0.2797 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.8019(3) 0.14717(10) -0.30197(13) 0.0414(19) Uani 1 1 d G . . C34 C -0.7348(3) 0.16858(13) -0.30903(12) 0.0427(19) Uani 1 1 d G . . H34 H -0.6931 0.1591 -0.3229 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.5074(3) 0.19617(14) -0.28618(9) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . H35 H -0.5108 0.1895 -0.3114 0.057 Uiso 1 1 calc R A . C36 C -0.4362(3) 0.18486(14) -0.26081(13) 0.048(2) Uani 1 1 d G A . C37 C -0.4293(2) 0.19634(14) -0.22502(12) 0.0410(19) Uani 1 1 d G A . H37 H -0.3794 0.1900 -0.2084 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.4927(3) 0.21689(14) -0.21226(9) 0.0376(18) Uani 1 1 d G A . C39 C -0.5645(2) 0.22663(13) -0.23765(12) 0.0374(18) Uani 1 1 d G A . C40 C -0.5728(3) 0.21710(13) -0.27466(11) 0.0332(17) Uani 1 1 d G A . C41 C -0.5410(3) 0.20654(15) -0.15010(13) 0.053(2) Uani 1 1 d G A . C42 C -0.5126(3) 0.17148(16) -0.13745(15) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . H42 H -0.4601 0.1612 -0.1428 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.5654(4) 0.15316(13) -0.11704(14) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . C44 C -0.6418(3) 0.16501(15) -0.11152(13) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . H44 H -0.6769 0.1498 -0.0988 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.6707(3) 0.19751(17) -0.12327(14) 0.052(2) Uani 1 1 d G . . C46 C -0.6180(4) 0.22086(13) -0.14365(14) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . C47 C -0.8308(3) 0.19528(15) -0.14475(12) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . C48 C -0.8740(4) 0.16350(16) -0.13580(13) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . H48 H -0.8609 0.1526 -0.1121 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.9389(4) 0.14783(13) -0.16332(18) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . C50 C -0.9543(3) 0.16262(15) -0.19803(16) 0.056(2) Uani 1 1 d G . . H50 H -0.9961 0.1515 -0.2159 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.9104(3) 0.19358(15) -0.20799(12) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . C52 C -0.8487(3) 0.21064(12) -0.18088(14) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C53 C -0.4831(5) 0.2293(2) -0.1720(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.4989 0.2555 -0.1710 0.057 Uiso 1 1 calc R A . H53B H -0.4222 0.2267 -0.1606 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.7599(7) 0.2130(3) -0.1174(2) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.7703 0.2079 -0.0919 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.7607 0.2398 -0.1211 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.9279(5) 0.2088(3) -0.2465(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H55A H -0.9265 0.2358 -0.2457 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H55B H -0.9858 0.2010 -0.2584 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.6515(5) 0.2272(2) -0.3014(2) 0.0404(19) Uani 1 1 d . . . H56A H -0.6656 0.2533 -0.2980 0.049 Uiso 1 1 calc R A . H56B H -0.6389 0.2241 -0.3269 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -0.8927(5) 0.00186(15) -0.1762(2) 0.089(4) Uani 1 1 d G . . H57 H -0.8760 0.0226 -0.1613 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.9855(4) -0.0046(2) -0.1923(3) 0.124(6) Uani 1 1 d G . . H58 H -1.0273 0.0140 -0.1910 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -1.0084(3) -0.0370(2) -0.2084(3) 0.106(4) Uani 1 1 d G . . H59 H -1.0677 -0.0426 -0.2151 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.9454(4) -0.06268(18) -0.2155(2) 0.083(3) Uani 1 1 d G . . H60 H -0.9619 -0.0849 -0.2281 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -0.8569(4) -0.05471(15) -0.20350(18) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . N1 N -0.8346(3) -0.02313(16) -0.18401(16) 0.059(2) Uani 1 1 d G . . C62 C -0.7893(3) -0.08203(14) -0.20642(16) 0.062(3) Uani 1 1 d G . . C63 C -0.7858(3) -0.11558(15) -0.19215(14) 0.052(2) Uani 1 1 d G . . H63 H -0.8265 -0.1231 -0.1768 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.7222(4) -0.13925(11) -0.19990(15) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . H64 H -0.7231 -0.1640 -0.1921 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.6568(3) -0.12746(14) -0.21901(16) 0.052(2) Uani 1 1 d G . . H65 H -0.6096 -0.1432 -0.2215 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.6605(3) -0.09396(16) -0.23384(14) 0.058(2) Uani 1 1 d G . . H66 H -0.6183 -0.0858 -0.2481 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.7257(4) -0.07243(12) -0.22778(15) 0.066(2) Uani 1 1 d G . . C67 C -0.7194(3) 0.09422(16) -0.18421(16) 0.073(3) Uani 1 1 d G . . H67 H -0.7628 0.0844 -0.1715 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C68 C -0.7259(4) 0.13059(15) -0.19903(17) 0.062(3) Uani 1 1 d G . . H68 H -0.7739 0.1454 -0.1956 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.6681(4) 0.14340(11) -0.21685(16) 0.058(3) Uani 1 1 d G . . H69 H -0.6719 0.1681 -0.2249 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.6006(4) 0.12208(15) -0.22448(15) 0.052(2) Uani 1 1 d G . . H70 H -0.5610 0.1312 -0.2395 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C71 C -0.5912(3) 0.08723(14) -0.21000(16) 0.062(3) Uani 1 1 d G . . N3 N -0.6476(4) 0.07406(11) -0.18917(15) 0.0570(19) Uani 1 1 d G . . C72 C -0.5178(4) 0.06244(16) -0.2154(2) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . C73 C -0.4329(5) 0.0738(2) -0.2032(2) 0.089(4) Uani 1 1 d G . . H73 H -0.4217 0.0966 -0.1910 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.3685(4) 0.0518(3) -0.2091(3) 0.129(5) Uani 1 1 d G . . H74 H -0.3106 0.0597 -0.2027 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.3865(4) 0.0142(3) -0.2260(3) 0.132(5) Uani 1 1 d G . . H75 H -0.3415 -0.0030 -0.2270 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C76 C -0.4713(5) 0.00598(17) -0.2398(2) 0.079(3) Uani 1 1 d G . . H76 H -0.4857 -0.0156 -0.2538 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.5340(3) 0.03037(17) -0.23252(18) 0.064(2) Uani 1 1 d G . . C77 C -0.2374(4) 0.16703(16) -0.10412(14) 0.068(3) Uani 1 1 d G . . H77 H -0.2532 0.1605 -0.0809 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.2646(4) 0.14635(14) -0.13389(19) 0.073(3) Uani 1 1 d G . . H78 H -0.3013 0.1260 -0.1321 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.2383(4) 0.15518(16) -0.16709(15) 0.070(3) Uani 1 1 d G . . H79 H -0.2517 0.1394 -0.1877 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.1910(4) 0.18807(18) -0.17044(11) 0.059(3) Uani 1 1 d G . . H80 H -0.1759 0.1957 -0.1935 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C81 C -0.1679(3) 0.20848(13) -0.13847(14) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . N5 N -0.1875(3) 0.19730(14) -0.10675(11) 0.0515(18) Uani 1 1 d G . . C82 C -0.1149(3) 0.24158(12) -0.13964(14) 0.042(2) Uani 1 1 d G . . C83 C -0.0398(3) 0.24207(13) -0.15404(14) 0.054(2) Uani 1 1 d G . . H83 H -0.0192 0.2197 -0.1628 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.0083(3) 0.27355(17) -0.15658(14) 0.054(2) Uani 1 1 d G . . H84 H 0.0598 0.2731 -0.1674 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.0214(3) 0.30591(14) -0.14274(14) 0.054(2) Uani 1 1 d G . . H85 H 0.0103 0.3280 -0.1432 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C86 C -0.0998(3) 0.30518(12) -0.12796(13) 0.054(2) Uani 1 1 d G . . H86 H -0.1209 0.3269 -0.1181 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.1431(2) 0.27460(14) -0.12782(12) 0.0419(16) Uani 1 1 d G . . C87 C -0.1550(3) 0.18859(15) 0.00223(13) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . H87 H -0.2039 0.1766 -0.0107 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C88 C -0.0857(4) 0.16715(12) 0.01941(16) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . H88 H -0.0870 0.1411 0.0187 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C89 C -0.0152(3) 0.18649(16) 0.03756(15) 0.063(3) Uani 1 1 d G . . H89 H 0.0335 0.1736 0.0496 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C90 C -0.0160(3) 0.22505(16) 0.03812(14) 0.050(2) Uani 1 1 d G . . H90 H 0.0319 0.2383 0.0504 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C91 C -0.0882(3) 0.24350(12) 0.02033(13) 0.046(2) Uani 1 1 d G . . N7 N -0.1543(2) 0.22425(15) 0.00338(12) 0.0421(16) Uani 1 1 d G . . C92 C -0.0929(4) 0.28331(13) 0.02073(13) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . C93 C -0.0862(5) 0.30218(19) 0.05326(10) 0.068(3) Uani 1 1 d G . . H93 H -0.0805 0.2899 0.0763 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.0884(5) 0.34193(18) 0.05079(15) 0.098(4) Uani 1 1 d G . . H94 H -0.0864 0.3559 0.0728 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C95 C -0.0932(5) 0.35988(13) 0.0179(2) 0.080(3) Uani 1 1 d G . . H95 H -0.0941 0.3859 0.0166 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C96 C -0.0968(4) 0.33799(15) -0.01437(14) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . H96 H -0.1008 0.3495 -0.0378 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.0948(3) 0.30229(15) -0.01219(10) 0.0461(17) Uani 1 1 d G . . C97 C -0.4569(4) 0.21374(14) -0.05944(15) 0.062(3) Uani 1 1 d G . . H97 H -0.4306 0.1903 -0.0594 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C98 C -0.5326(4) 0.21823(19) -0.04486(16) 0.076(3) Uani 1 1 d G . . H98 H -0.5587 0.1976 -0.0352 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C99 C -0.5690(3) 0.2503(2) -0.04415(16) 0.085(4) Uani 1 1 d G . . H99 H -0.6198 0.2529 -0.0331 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C100 C -0.5323(4) 0.28214(17) -0.06015(17) 0.077(3) Uani 1 1 d G . . H100 H -0.5591 0.3055 -0.0611 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C101 C -0.4570(3) 0.27617(15) -0.07356(14) 0.045(2) Uani 1 1 d G . . N9 N -0.4205(3) 0.24294(17) -0.07384(13) 0.0532(19) Uani 1 1 d G . . C102 C -0.4172(3) 0.30754(13) -0.09147(14) 0.045(2) Uani 1 1 d G . . C103 C -0.4635(3) 0.32726(16) -0.12142(14) 0.064(3) Uani 1 1 d G . . H103 H -0.5190 0.3191 -0.1321 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.4284(4) 0.35821(15) -0.13516(13) 0.056(2) Uani 1 1 d G . . H104 H -0.4600 0.3720 -0.1546 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.3472(4) 0.36847(13) -0.12013(15) 0.058(2) Uani 1 1 d G . . H105 H -0.3227 0.3901 -0.1285 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C106 C -0.3004(3) 0.34761(14) -0.09271(14) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . H106 H -0.2422 0.3536 -0.0838 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.3381(3) 0.31875(13) -0.07886(11) 0.0432(16) Uani 1 1 d G . . C107 C 0.1343(3) 0.30216(10) 0.11794(13) 0.0418(19) Uani 1 1 d G . . H107 H 0.1537 0.3245 0.1086 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.0605(3) 0.30068(12) 0.13279(14) 0.046(2) Uani 1 1 d G . . H108 H 0.0295 0.3228 0.1346 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 0.0283(3) 0.26961(15) 0.14519(14) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . H109 H -0.0245 0.2696 0.1550 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.0763(3) 0.23676(12) 0.14305(14) 0.048(2) Uani 1 1 d G . . H110 H 0.0569 0.2142 0.1518 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.1511(3) 0.23858(10) 0.12809(12) 0.0379(19) Uani 1 1 d G . . N11 N 0.1798(2) 0.27073(12) 0.11681(11) 0.0353(15) Uani 1 1 d G . . C112 C 0.2055(3) 0.20518(11) 0.12757(12) 0.0333(17) Uani 1 1 d G . . C113 C 0.2296(3) 0.18446(14) 0.15842(10) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . H113 H 0.2117 0.1913 0.1812 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.2796(3) 0.15382(13) 0.15664(12) 0.046(2) Uani 1 1 d G . . H114 H 0.2971 0.1397 0.1782 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.3051(3) 0.14330(11) 0.12247(15) 0.051(2) Uani 1 1 d G . . H115 H 0.3403 0.1224 0.1208 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.2769(3) 0.16446(13) 0.09166(11) 0.044(2) Uani 1 1 d G . . H116 H 0.2916 0.1577 0.0683 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.2278(3) 0.19528(12) 0.09468(10) 0.0416(16) Uani 1 1 d G . . C117 C 0.1310(4) 0.33877(15) 0.00466(13) 0.056(2) Uani 1 1 d G . . H117 H 0.1343 0.3505 0.0279 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C118 C 0.1254(5) 0.35925(12) -0.02839(18) 0.075(3) Uani 1 1 d G . . H118 H 0.1218 0.3852 -0.0278 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C119 C 0.1250(5) 0.34121(17) -0.06146(13) 0.086(4) Uani 1 1 d G . . H119 H 0.1212 0.3549 -0.0837 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C120 C 0.1302(5) 0.30373(18) -0.06269(11) 0.071(3) Uani 1 1 d G . . H120 H 0.1333 0.2916 -0.0854 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.1308(4) 0.28401(12) -0.03085(14) 0.046(2) Uani 1 1 d G . . N13 N 0.1314(3) 0.30074(14) 0.00175(11) 0.0444(17) Uani 1 1 d G . . C122 C 0.1253(3) 0.24321(11) -0.03143(13) 0.043(2) Uani 1 1 d G . . C123 C 0.0550(3) 0.22516(15) -0.05009(13) 0.049(2) Uani 1 1 d G . . H123 H 0.0087 0.2388 -0.0631 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.0516(3) 0.18702(15) -0.05001(14) 0.057(2) Uani 1 1 d G . . H124 H 0.0022 0.1744 -0.0618 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.1228(4) 0.16768(11) -0.03207(16) 0.061(2) Uani 1 1 d G . . H125 H 0.1228 0.1417 -0.0317 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C126 C 0.1924(3) 0.18688(14) -0.01507(13) 0.049(2) Uani 1 1 d G . . H126 H 0.2407 0.1739 -0.0028 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.1937(3) 0.22388(14) -0.01531(12) 0.0426(16) Uani 1 1 d G . . C127 C 0.3425(3) 0.34341(15) 0.08264(14) 0.052(2) Uani 1 1 d G . . H127 H 0.2853 0.3497 0.0724 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C128 C 0.3864(4) 0.36581(13) 0.11190(15) 0.070(3) Uani 1 1 d G . . H128 H 0.3602 0.3868 0.1208 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C129 C 0.4724(4) 0.35454(16) 0.12684(13) 0.060(2) Uani 1 1 d G . . H129 H 0.5051 0.3676 0.1465 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C130 C 0.5066(3) 0.32305(17) 0.11111(14) 0.063(3) Uani 1 1 d G . . H130 H 0.5629 0.3150 0.1208 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C131 C 0.4602(3) 0.30363(13) 0.08186(14) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . N15 N 0.3780(3) 0.31486(13) 0.06968(11) 0.0407(16) Uani 1 1 d G . . C132 C 0.4982(3) 0.27278(13) 0.06427(13) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . C133 C 0.5735(3) 0.27758(16) 0.05077(16) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . H133 H 0.6000 0.3010 0.0512 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C134 C 0.6117(3) 0.2466(2) 0.03595(15) 0.081(4) Uani 1 1 d G . . H134 H 0.6650 0.2493 0.0268 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C135 C 0.5737(4) 0.21399(18) 0.03482(14) 0.072(3) Uani 1 1 d G . . H135 H 0.5986 0.1935 0.0244 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C136 C 0.4971(4) 0.21041(13) 0.04916(14) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . H136 H 0.4699 0.1871 0.0483 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.4599(3) 0.23839(15) 0.06419(13) 0.0447(17) Uani 1 1 d G . . O1 O -0.6780(4) -0.25061(17) -0.14027(16) 0.0616(17) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.8445(4) -0.22979(15) -0.17841(14) 0.0506(14) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.8318(4) -0.24341(16) -0.24895(17) 0.0597(16) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.6694(3) -0.24261(14) -0.21349(14) 0.0463(13) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.7898(4) 0.25307(18) -0.2660(2) 0.0740(19) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.6290(3) 0.24831(15) -0.22671(14) 0.0476(14) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.6464(5) 0.2533(2) -0.15690(19) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.8081(3) 0.24083(14) -0.19034(15) 0.0487(14) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.4923(5) -0.0945(2) -0.0995(2) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.6008(5) -0.0952(2) -0.0585(2) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.6354(6) -0.0752(2) -0.1222(2) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.9865(6) -0.0784(2) -0.1201(3) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -1.1097(5) -0.0968(2) -0.16111(19) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -1.0807(5) -0.1226(2) -0.1011(2) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.7732(5) -0.08581(17) -0.3235(2) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.9119(8) -0.1057(3) -0.3531(2) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.8988(6) -0.0747(2) -0.2950(3) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.4033(4) -0.1564(2) -0.30318(15) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.3187(5) -0.1620(3) -0.24453(18) 0.133(4) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.4262(7) -0.1147(3) -0.2567(3) 0.134(3) Uiso 1 1 d . . . O21 O -0.8852(5) 0.0861(2) -0.3138(3) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.7381(5) 0.08140(19) -0.2950(2) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.7808(6) 0.1009(2) -0.3550(2) 0.107(3) Uiso 1 1 d . . . O24 O -0.3568(4) 0.16284(18) -0.31463(18) 0.0719(18) Uiso 1 1 d . A . O25 O -0.2677(6) 0.1799(3) -0.2591(3) 0.049(4) Uiso 0.523(14) 1 d PD A 1 O26 O -0.3435(9) 0.1269(3) -0.2565(4) 0.068(5) Uiso 0.523(14) 1 d P A 1 O25' O -0.2914(9) 0.1498(4) -0.2517(4) 0.071(5) Uiso 0.477(14) 1 d PD A 2 O26' O -0.4110(14) 0.1204(5) -0.2810(6) 0.121(8) Uiso 0.477(14) 1 d PD A 2 O27 O -0.4796(6) 0.0915(2) -0.1258(2) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.4753(7) 0.1156(3) -0.0636(3) 0.131(3) Uiso 1 1 d . . . O29 O -0.5994(6) 0.0871(2) -0.0950(2) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.9290(10) 0.0799(3) -0.1498(5) 0.217(7) Uani 1 1 d . . . O31 O -1.0351(10) 0.1184(4) -0.1227(4) 0.182(5) Uiso 1 1 d . . . O32 O -1.0623(15) 0.1015(5) -0.1747(5) 0.252(8) Uiso 1 1 d . . . O33 O -0.7541(5) -0.01659(17) -0.17213(18) 0.0677(18) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.7287(5) -0.03659(18) -0.24179(17) 0.0740(19) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.6396(4) 0.04115(16) -0.17445(18) 0.0676(18) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.6153(4) 0.02010(18) -0.24519(18) 0.0698(18) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.1563(3) 0.21550(15) -0.07578(13) 0.0467(14) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.2207(3) 0.27555(15) -0.11610(13) 0.0456(14) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.2257(3) 0.24265(16) -0.01226(14) 0.0526(15) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.0948(4) 0.28334(16) -0.04321(14) 0.0527(15) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.3516(4) 0.23742(16) -0.09046(14) 0.0533(15) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.2912(3) 0.30054(16) -0.05024(13) 0.0503(15) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1962(3) 0.21295(13) 0.06363(12) 0.0381(12) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2567(3) 0.27343(15) 0.10490(13) 0.0423(13) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3325(3) 0.29739(14) 0.04052(13) 0.0450(13) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3908(3) 0.23398(15) 0.07972(13) 0.0471(14) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1339(3) 0.28165(15) 0.03213(14) 0.0485(14) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2646(3) 0.24187(15) 0.00109(13) 0.0451(13) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.7968(5) 0.03825(19) -0.2402(2) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.5687(5) -0.03493(17) -0.17598(19) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.6077(11) 0.0511(4) -0.3258(5) 0.101(5) Uiso 0.50 1 d P . . O52 O -0.3241(6) 0.3497(3) 0.0064(2) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . O53 O -0.6540(9) 0.0111(3) -0.1065(3) 0.056(5) Uiso 0.57(2) 1 d P B 1 O53' O -0.7107(12) 0.0214(4) -0.1050(4) 0.062(7) Uiso 0.43(2) 1 d P B 2 O54 O -0.6636(6) -0.0270(2) -0.0475(2) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.8785(7) -0.1003(3) -0.4203(3) 0.148(4) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3546(7) 0.3480(3) -0.0146(3) 0.157(5) Uani 1 1 d . . . O57 O -0.8684(6) 0.0467(3) -0.0769(2) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . O58 O -0.4266(6) -0.0781(3) -0.1892(3) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . O59 O -0.8900(8) 0.0013(3) -0.2944(3) 0.153(4) Uiso 1 1 d . . . O60 O -0.8018(6) -0.0632(3) -0.1012(3) 0.151(4) Uani 1 1 d . . . O61 O -0.5337(10) -0.0615(5) -0.2992(4) 0.098(5) Uani 0.50 1 d P . . O62 O -0.8616(8) 0.1072(3) -0.4263(3) 0.163(4) Uiso 1 1 d . . . O63 O -1.0938(12) 0.1110(5) -0.0599(4) 0.111(6) Uani 0.50 1 d P . . O64 O -0.7976(9) -0.2991(3) -0.1230(3) 0.170(4) Uiso 1 1 d . . . O66 O -0.2812(10) 0.3563(5) 0.0807(4) 0.093(5) Uani 0.50 1 d P . . O67 O -0.7615(12) -0.1005(6) -0.0268(4) 0.136(8) Uani 0.50 1 d P . . O68 O -1.1312(10) 0.1850(4) -0.3045(4) 0.049(6) Uiso 0.346(15) 1 d P C 1 O68' O -1.0928(19) 0.1636(8) -0.3189(8) 0.031(11) Uiso 0.154(15) 1 d P C 2 O69 O -0.1874(12) 0.0867(5) -0.2478(6) 0.130(7) Uani 0.50 1 d P . . O70 O -1.1532(15) -0.1000(5) -0.0423(4) 0.132(7) Uani 0.50 1 d P . . O71 O -1.0026(18) -0.0569(8) -0.4616(11) 0.214(19) Uani 0.40 1 d P . . O72 O -0.7384(13) 0.0962(5) -0.0535(6) 0.144(8) Uani 0.50 1 d P . . O73 O -0.9613(13) 0.0766(6) -0.0151(4) 0.124(7) Uani 0.50 1 d P . . O74 O 0.5073(11) 0.3688(6) 0.0283(5) 0.121(6) Uani 0.50 1 d P . . O76 O -0.9659(12) 0.0722(5) -0.2419(6) 0.133(8) Uani 0.50 1 d P . . O77 O -0.3292(12) 0.3952(5) 0.1341(4) 0.110(6) Uani 0.50 1 d P . . O78 O 0.3310(13) 0.3666(6) -0.0853(4) 0.121(6) Uani 0.50 1 d P . . O79 O -0.9219(14) -0.0734(5) -0.0396(5) 0.126(6) Uani 0.50 1 d P . . O80 O -1.2604(11) -0.0540(4) -0.1554(9) 0.186(13) Uani 0.50 1 d P . . O81 O 0.5413(18) 0.4273(7) 0.0751(7) 0.141(9) Uiso 0.40 1 d P . . O82 O -0.3613(18) -0.1048(7) -0.3564(7) 0.138(9) Uiso 0.40 1 d P . . O83 O -1.0266(15) -0.0065(5) -0.0993(6) 0.141(7) Uiso 0.50 1 d P . . O84 O -0.1829(11) -0.1819(5) -0.2854(5) 0.103(5) Uiso 0.50 1 d P . . O85 O -0.6623(14) 0.1247(6) 0.0187(6) 0.136(7) Uiso 0.50 1 d P . . O86 O -0.7410(16) 0.3095(6) -0.1330(6) 0.123(8) Uiso 0.40 1 d P . . O87 O -0.4683(8) 0.0130(3) -0.1284(3) 0.058(3) Uiso 0.50 1 d P . . O88 O -0.6756(15) -0.1405(6) 0.0218(6) 0.073(9) Uiso 0.299(16) 1 d P D 1 O88' O -0.7100(18) -0.1184(7) 0.0417(7) 0.049(11) Uiso 0.201(16) 1 d P D 2 O89 O -0.182(2) 0.0141(10) -0.2454(10) 0.115(11) Uiso 0.25 1 d P . . O90 O -0.8115(14) 0.0157(6) -0.3580(6) 0.132(6) Uiso 0.50 1 d P . . O91 O -0.463(2) -0.0807(9) -0.4176(9) 0.170(11) Uiso 0.40 1 d P . . O92 O 0.3842(16) 0.4581(7) 0.0971(7) 0.162(8) Uiso 0.50 1 d P . . O93 O -1.2124(19) -0.0880(7) -0.2322(8) 0.069(11) Uiso 0.230(16) 1 d P E 1 O93' O -0.1091(18) -0.1077(7) -0.2698(7) 0.086(11) Uiso 0.270(16) 1 d P E 2 O94 O -0.458(2) -0.0242(9) -0.0619(9) 0.135(11) Uiso 0.30 1 d P . . O95 O -0.4972(14) 0.1358(7) 0.0025(6) 0.112(7) Uiso 0.40 1 d P . . O96 O -0.7617(15) -0.0541(6) -0.4394(6) 0.111(7) Uiso 0.40 1 d P . . O97 O -1.0770(19) 0.1134(8) -0.2967(8) 0.152(10) Uiso 0.40 1 d P . . O98 O -1.193(3) -0.0690(12) -0.4031(12) 0.146(15) Uiso 0.25 1 d P . . O99 O -1.152(2) 0.0421(8) -0.1475(8) 0.113(9) Uiso 0.30 1 d P . . O100 O 0.3664(18) 0.5317(7) 0.1144(7) 0.099(8) Uiso 0.30 1 d P . . O101 O -1.327(3) -0.0639(13) -0.0661(13) 0.125(15) Uiso 0.20 1 d P . . O102 O -1.042(2) 0.1086(8) -0.3629(8) 0.119(10) Uiso 0.30 1 d P . . O103 O -0.621(3) -0.0805(11) -0.4697(11) 0.101(12) Uiso 0.20 1 d P . . O104 O -1.280(4) 0.0597(14) -0.0919(15) 0.141(18) Uiso 0.20 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0353(6) 0.0662(7) 0.0237(5) -0.0021(4) 0.0009(4) 0.0026(5) Cu2 0.0306(5) 0.0559(6) 0.0233(5) 0.0022(4) 0.0024(4) -0.0031(4) Cu3 0.0587(7) 0.0412(6) 0.0515(7) 0.0053(5) 0.0114(5) 0.0019(5) Na 0.126(4) 0.077(3) 0.046(2) 0.0144(19) 0.000(2) -0.044(2) S1 0.0675(18) 0.0775(19) 0.0776(19) -0.0209(16) 0.0030(15) 0.0167(15) S2 0.080(2) 0.0583(16) 0.0672(17) 0.0204(13) 0.0112(15) 0.0006(14) S3 0.0718(18) 0.0854(19) 0.0479(15) -0.0078(13) 0.0182(13) -0.0324(14) S4 0.087(2) 0.0718(18) 0.0754(19) -0.0104(15) 0.0245(16) -0.0147(15) S5 0.114(3) 0.071(2) 0.179(4) 0.035(2) 0.057(3) -0.005(2) S6 0.0712(18) 0.0501(14) 0.0581(15) -0.0032(11) 0.0060(13) -0.0089(12) S7 0.118(3) 0.123(3) 0.0613(18) 0.0311(17) 0.0453(18) 0.074(2) S8 0.088(2) 0.0693(18) 0.0526(16) 0.0042(13) -0.0071(15) 0.0026(15) C1 0.025(4) 0.067(6) 0.029(4) 0.010(4) -0.005(3) 0.009(4) C2 0.041(5) 0.061(6) 0.034(4) 0.006(4) 0.011(4) -0.002(4) C3 0.051(6) 0.063(6) 0.043(5) 0.004(4) 0.003(4) 0.005(4) C4 0.064(6) 0.059(6) 0.030(4) 0.013(4) 0.004(4) 0.019(5) C5 0.047(5) 0.062(6) 0.015(4) 0.015(4) -0.008(3) 0.002(4) C6 0.056(6) 0.046(5) 0.027(4) 0.003(4) 0.011(4) -0.001(4) C7 0.035(5) 0.058(5) 0.037(5) -0.003(4) 0.012(4) -0.011(4) C8 0.038(5) 0.068(6) 0.043(5) -0.004(4) 0.015(4) 0.003(4) C9 0.038(5) 0.076(6) 0.046(5) -0.004(5) 0.013(4) -0.002(4) C10 0.027(4) 0.049(5) 0.056(5) 0.008(4) 0.000(4) 0.000(4) C11 0.029(4) 0.048(5) 0.046(5) -0.002(4) 0.014(4) -0.008(4) C12 0.032(4) 0.047(5) 0.040(5) -0.003(4) 0.016(4) -0.001(4) C13 0.036(5) 0.063(6) 0.027(4) 0.001(4) -0.006(4) -0.008(4) C14 0.036(5) 0.039(5) 0.033(4) -0.008(3) -0.003(4) 0.002(3) C15 0.065(6) 0.054(5) 0.030(4) -0.007(4) -0.004(4) 0.002(5) C16 0.038(5) 0.046(5) 0.027(4) 0.006(3) 0.001(3) -0.002(4) C17 0.039(5) 0.050(5) 0.032(4) -0.016(4) 0.000(4) -0.011(4) C18 0.032(4) 0.041(5) 0.020(4) 0.002(3) -0.004(3) 0.001(3) C19 0.036(5) 0.063(5) 0.028(4) -0.011(4) 0.007(4) -0.003(4) C20 0.038(5) 0.058(5) 0.036(5) -0.009(4) 0.010(4) -0.002(4) C21 0.032(5) 0.057(5) 0.040(5) -0.011(4) 0.010(4) -0.001(4) C22 0.038(5) 0.076(6) 0.023(4) -0.007(4) -0.008(4) 0.017(4) C23 0.035(4) 0.052(5) 0.028(4) -0.010(4) 0.007(3) 0.009(4) C24 0.038(5) 0.052(5) 0.023(4) 0.003(3) 0.005(3) 0.003(4) C25 0.044(5) 0.051(5) 0.028(4) 0.004(4) 0.000(4) 0.007(4) C26 0.043(5) 0.060(5) 0.031(4) 0.009(4) 0.004(4) 0.004(4) C27 0.029(4) 0.070(6) 0.021(4) -0.011(4) 0.001(3) -0.003(4) C28 0.030(4) 0.059(5) 0.039(5) -0.006(4) -0.004(4) -0.007(4) C29 0.037(5) 0.044(5) 0.022(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.001(3) C30 0.037(5) 0.044(5) 0.038(5) -0.009(4) -0.014(4) 0.002(4) C31 0.029(4) 0.059(5) 0.032(4) -0.006(4) -0.008(3) 0.007(4) C32 0.029(4) 0.062(6) 0.033(4) 0.007(4) -0.002(3) -0.001(4) C33 0.044(5) 0.047(5) 0.032(4) 0.008(4) 0.000(4) 0.002(4) C34 0.048(5) 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-0.002(3) C122 0.026(4) 0.084(6) 0.020(4) 0.000(4) 0.005(3) -0.005(4) C123 0.044(5) 0.075(6) 0.027(4) -0.007(4) 0.003(4) 0.001(4) C124 0.054(6) 0.077(7) 0.040(5) -0.010(5) 0.008(4) -0.016(5) C125 0.065(7) 0.077(7) 0.041(5) -0.005(5) 0.007(5) 0.009(5) C126 0.039(5) 0.069(6) 0.039(5) -0.011(4) 0.006(4) 0.006(4) N14 0.040(4) 0.067(5) 0.021(3) 0.001(3) 0.003(3) 0.000(3) C127 0.050(6) 0.064(6) 0.042(5) 0.015(4) 0.005(4) -0.014(5) C128 0.095(9) 0.071(7) 0.046(6) 0.017(5) 0.023(6) -0.003(6) C129 0.066(7) 0.074(7) 0.038(5) -0.003(5) 0.002(5) -0.020(5) C130 0.049(6) 0.106(8) 0.030(5) 0.020(5) -0.006(4) -0.026(5) C131 0.038(5) 0.067(6) 0.035(5) 0.021(4) 0.004(4) -0.008(4) N15 0.039(4) 0.051(4) 0.033(4) 0.001(3) 0.009(3) -0.006(3) C132 0.045(5) 0.078(6) 0.020(4) 0.012(4) 0.010(4) 0.010(5) C133 0.042(6) 0.113(8) 0.044(5) 0.003(5) 0.009(4) 0.001(5) C134 0.040(6) 0.166(12) 0.038(5) 0.009(7) 0.006(4) 0.028(7) C135 0.065(7) 0.118(9) 0.025(5) -0.002(5) -0.016(5) 0.018(6) C136 0.052(6) 0.082(7) 0.023(4) -0.007(4) -0.004(4) 0.022(5) N16 0.033(4) 0.072(5) 0.027(4) 0.008(3) -0.003(3) 0.001(4) O1 0.069(4) 0.069(4) 0.050(4) -0.016(3) 0.020(3) -0.007(3) O2 0.051(4) 0.061(4) 0.040(3) 0.002(3) 0.006(3) 0.007(3) O3 0.056(4) 0.061(4) 0.065(4) 0.020(3) 0.019(3) 0.009(3) O4 0.041(3) 0.057(3) 0.041(3) -0.001(3) 0.008(3) -0.006(3) O5 0.056(4) 0.075(5) 0.094(5) -0.032(4) 0.023(4) -0.008(3) O6 0.042(3) 0.065(4) 0.037(3) 0.007(3) 0.008(3) 0.004(3) O7 0.082(5) 0.112(6) 0.074(5) 0.049(4) 0.043(4) 0.048(4) O8 0.045(3) 0.047(3) 0.055(4) 0.006(3) 0.011(3) -0.002(3) O9 0.070(5) 0.094(6) 0.127(7) -0.035(5) 0.005(5) -0.014(4) O10 0.100(6) 0.099(6) 0.085(5) -0.016(4) 0.023(5) -0.007(5) O11 0.102(6) 0.086(6) 0.127(7) 0.038(5) 0.015(5) 0.010(5) O12 0.106(7) 0.076(5) 0.140(7) -0.029(5) -0.029(6) 0.035(5) O13 0.104(6) 0.087(5) 0.066(5) 0.005(4) 0.009(4) 0.039(4) O14 0.113(7) 0.125(6) 0.072(5) 0.004(5) 0.052(5) 0.037(5) O15 0.111(6) 0.053(4) 0.104(6) 0.016(4) 0.044(5) -0.002(4) O16 0.185(10) 0.130(8) 0.087(6) 0.037(5) -0.053(7) -0.038(7) O17 0.148(8) 0.069(5) 0.151(8) 0.033(5) 0.077(7) 0.032(5) O18 0.056(4) 0.129(6) 0.035(3) 0.005(3) 0.008(3) -0.033(4) O19 0.072(5) 0.275(12) 0.045(4) 0.038(6) -0.018(4) -0.099(7) O21 0.101(6) 0.065(5) 0.149(8) -0.016(5) 0.042(6) -0.025(4) O22 0.094(6) 0.064(5) 0.121(7) -0.003(4) 0.011(5) -0.001(4) O27 0.157(9) 0.075(5) 0.103(6) 0.012(5) 0.043(6) 0.042(5) O29 0.138(8) 0.092(6) 0.102(6) 0.018(5) 0.044(6) 0.002(6) O30 0.197(13) 0.076(7) 0.41(2) 0.036(10) 0.137(14) -0.001(8) O33 0.068(5) 0.061(4) 0.075(5) 0.004(3) 0.014(4) -0.002(3) O34 0.088(5) 0.071(5) 0.064(4) 0.020(3) 0.013(4) -0.001(4) O35 0.082(5) 0.039(4) 0.078(5) 0.012(3) 0.001(4) -0.009(3) O36 0.068(5) 0.071(4) 0.072(4) -0.009(3) 0.017(4) 0.002(3) O37 0.041(3) 0.070(4) 0.027(3) -0.009(3) -0.003(2) 0.004(3) O38 0.038(3) 0.067(4) 0.032(3) 0.000(3) 0.003(2) 0.015(3) O39 0.032(3) 0.089(4) 0.037(3) 0.002(3) 0.005(3) 0.000(3) O40 0.047(4) 0.080(4) 0.032(3) -0.001(3) 0.008(3) 0.009(3) O41 0.053(4) 0.077(4) 0.026(3) -0.003(3) -0.007(3) -0.004(3) O42 0.039(3) 0.085(4) 0.024(3) 0.000(3) -0.003(2) 0.009(3) O43 0.043(3) 0.050(3) 0.019(3) 0.004(2) -0.004(2) -0.001(2) O44 0.030(3) 0.068(4) 0.030(3) 0.003(2) 0.006(2) -0.008(2) O45 0.044(3) 0.060(4) 0.029(3) 0.002(3) -0.002(2) -0.008(3) O46 0.038(3) 0.076(4) 0.026(3) 0.003(3) 0.003(2) 0.005(3) O47 0.038(3) 0.073(4) 0.036(3) 0.007(3) 0.009(3) -0.003(3) O48 0.022(3) 0.080(4) 0.031(3) 0.001(3) -0.002(2) -0.007(3) O49 0.090(6) 0.082(5) 0.084(5) 0.013(4) -0.007(4) 0.009(4) O50 0.124(7) 0.054(4) 0.080(5) 0.002(4) 0.013(4) 0.015(4) O52 0.105(7) 0.143(8) 0.091(6) -0.031(5) 0.009(5) 0.000(5) O54 0.158(8) 0.074(5) 0.077(5) -0.006(4) 0.009(5) 0.019(5) O55 0.134(9) 0.161(9) 0.136(8) -0.065(7) -0.024(7) 0.031(7) O56 0.140(9) 0.173(10) 0.157(9) 0.117(8) 0.021(7) 0.021(7) O57 0.107(7) 0.153(8) 0.093(6) 0.000(6) 0.029(5) -0.017(6) O58 0.106(7) 0.162(9) 0.151(9) -0.056(7) -0.001(6) 0.057(7) O60 0.089(7) 0.218(12) 0.144(9) 0.011(8) 0.013(6) -0.001(7) O61 0.079(11) 0.140(14) 0.078(10) -0.052(9) 0.027(8) 0.013(9) O63 0.138(16) 0.133(14) 0.061(9) 0.017(9) 0.015(10) 0.023(12) O66 0.084(11) 0.137(13) 0.057(9) -0.037(9) 0.009(8) 0.003(9) O67 0.123(15) 0.24(2) 0.046(9) 0.054(11) 0.008(9) -0.054(15) O69 0.120(15) 0.105(13) 0.168(18) 0.029(12) 0.032(13) 0.077(11) O70 0.20(2) 0.146(16) 0.060(10) -0.016(10) 0.050(12) -0.006(14) O71 0.13(2) 0.16(2) 0.31(4) 0.13(3) -0.14(3) -0.040(18) O72 0.140(17) 0.116(14) 0.21(2) -0.029(14) 0.124(17) -0.042(12) O73 0.131(16) 0.173(18) 0.071(11) -0.032(11) 0.024(11) -0.045(13) O74 0.079(12) 0.191(19) 0.092(12) 0.052(12) 0.012(9) 0.005(12) O76 0.127(16) 0.098(12) 0.20(2) 0.034(12) 0.121(15) 0.015(11) O77 0.134(15) 0.122(13) 0.073(10) 0.019(9) 0.006(10) -0.064(11) O78 0.141(17) 0.166(17) 0.060(10) 0.004(10) 0.028(10) -0.002(13) O79 0.145(17) 0.112(14) 0.113(14) 0.026(11) -0.004(12) 0.008(12) O80 0.069(12) 0.045(10) 0.42(4) 0.003(15) -0.039(17) 0.003(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O42 1.972(6) . ? Cu1 O37 1.976(5) . ? Cu1 O39 1.994(5) . ? Cu1 O38 2.009(5) . ? Cu1 O41 2.211(6) . ? Cu1 O40 2.271(6) . ? Cu2 O43 1.950(5) . ? Cu2 O45 1.967(5) . ? Cu2 O48 1.992(5) . ? Cu2 O44 2.006(5) . ? Cu2 O46 2.233(5) . ? Cu2 O47 2.277(5) . ? Cu3 O34 1.942(7) . ? Cu3 O35 1.945(6) . ? Cu3 O36 1.946(7) . ? Cu3 O33 1.978(7) . ? Cu3 O49 2.395(7) . ? Cu3 O50 2.407(7) . ? Na O90 2.74(2) . ? Na O15 2.774(8) . ? Na O61 2.807(16) . ? Na O34 2.820(7) . ? Na O36 2.927(8) . ? Na O51 2.942(17) . ? Na O100 2.96(3) 4_465 ? S1 O12 1.395(9) . ? S1 O13 1.425(7) . ? S1 O14 1.474(8) . ? S1 C9 1.706(4) . ? S2 O15 1.408(8) . ? S2 O17 1.418(8) . ? S2 O16 1.503(9) . ? S2 C15 1.764(4) . ? S3 O18 1.404(6) . ? S3 O20 1.435(10) . ? S3 O19 1.452(9) . ? S3 C20 1.755(4) . ? S4 O9 1.375(8) . ? S4 O10 1.461(8) . ? S4 O11 1.531(8) . ? S4 C3 1.702(5) . ? S5 O30 1.335(13) . ? S5 O32 1.41(2) . ? S5 O31 1.428(15) . ? S5 C49 1.738(5) . ? S6 O21 1.384(8) . ? S6 O23 1.430(9) . ? S6 O22 1.469(8) . ? S6 C33 1.807(4) . ? S7 O25' 1.279(12) . ? S7 O26 1.336(13) . ? S7 O24 1.418(7) . ? S7 O26' 1.61(2) . ? S7 O25 1.641(10) . ? S7 C36 1.765(4) . ? S8 O27 1.413(8) . ? S8 O29 1.425(9) . ? S8 O28 1.473(10) . ? S8 C43 1.826(5) . ? C1 C2 1.3555 . ? C1 C6 1.3842 . ? C1 C26 1.503(9) . ? C2 C3 1.4130 . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.4833 . ? C4 C5 1.3700 . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.4191 . ? C5 C25 1.496(9) . ? C6 O1 1.358(7) . ? C7 C12 1.3657 . ? C7 C8 1.3913 . ? C7 C25 1.517(8) . ? C8 C9 1.4242 . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.4150 . ? C10 C11 1.3634 . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.4572 . ? C11 C28 1.492(8) . ? C12 O2 1.350(6) . ? C13 C18 1.3655 . ? C13 C14 1.4120 . ? C13 C28 1.547(8) . ? C14 C15 1.3350 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.4230 . ? C16 C17 1.4144 . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.4164 . ? C17 C27 1.506(8) . ? C18 O3 1.338(6) . ? C19 C24 1.3819 . ? C19 C20 1.4039 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.3756 . ? C21 C22 1.3937 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.4622 . ? C22 C26 1.522(8) . ? C23 C24 1.3735 . ? C23 O4 1.389(6) . ? C24 C27 1.496(8) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 C34 1.3756 . ? C29 C30 1.3883 . ? C29 C56 1.503(8) . ? C30 O5 1.373(7) . ? C30 C31 1.3999 . ? C31 C32 1.3651 . ? C31 C55 1.543(9) . ? C32 C33 1.3509 . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.3659 . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C40 1.3926 . ? C35 C36 1.4086 . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C37 1.3667 . ? C37 C38 1.3805 . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.3993 . ? C38 C53 1.530(8) . ? C39 O6 1.388(6) . ? C39 C40 1.3884 . ? C40 C56 1.508(8) . ? C41 C46 1.3670 . ? C41 C42 1.4120 . ? C41 C53 1.541(9) . ? C42 C43 1.3687 . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.3164 . ? C44 C45 1.3204 . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.4660 . ? C45 C54 1.551(10) . ? C46 O7 1.333(7) . ? C47 C48 1.4070 . ? C47 C52 1.4285 . ? C47 C54 1.528(11) . ? C48 C49 1.4438 . ? C48 H48 0.9500 . ? C49 C50 1.3715 . ? C50 C51 1.3993 . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 C52 1.4259 . ? C51 C55 1.505(9) . ? C52 O8 1.344(6) . ? C53 H53A 0.9900 . ? C53 H53B 0.9900 . ? C54 H54A 0.9900 . ? C54 H54B 0.9900 . ? C55 H55A 0.9900 . ? C55 H55B 0.9900 . ? C56 H56A 0.9900 . ? C56 H56B 0.9900 . ? C57 N1 1.3496 . ? C57 C58 1.5074 . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 C59 1.3469 . ? C58 H58 0.9500 . ? C59 C60 1.4140 . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C61 1.4257 . ? C60 H60 0.9500 . ? C61 N1 1.3749 . ? C61 C62 1.471(6) . ? N1 O33 1.297(8) . ? C62 C63 1.3303 . ? C62 N2 1.3988 . ? C63 C64 1.3799 . ? C63 H63 0.9500 . ? 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N10 C106 C105 119.3 . . ? N10 C106 H106 120.4 . . ? C105 C106 H106 120.4 . . ? C102 N10 C106 123.5 . . ? C102 N10 O42 119.4(4) . . ? C106 N10 O42 117.1(4) . . ? C108 C107 N11 117.7 . . ? C108 C107 H107 121.2 . . ? N11 C107 H107 121.2 . . ? C109 C108 C107 123.7 . . ? C109 C108 H108 118.2 . . ? C107 C108 H108 118.2 . . ? C108 C109 C110 117.6 . . ? C108 C109 H109 121.2 . . ? C110 C109 H109 121.2 . . ? C111 C110 C109 118.2 . . ? C111 C110 H110 120.9 . . ? C109 C110 H110 120.9 . . ? N11 C111 C110 120.8 . . ? N11 C111 C112 119.5(3) . . ? C110 C111 C112 119.4(3) . . ? O44 N11 C111 121.4(4) . . ? O44 N11 C107 116.7(4) . . ? C111 N11 C107 121.9 . . ? N12 C112 C113 120.8 . . ? N12 C112 C111 116.9(3) . . ? C113 C112 C111 122.2(3) . . ? C112 C113 C114 120.2 . . ? C112 C113 H113 119.9 . . ? C114 C113 H113 119.9 . . ? C113 C114 C115 119.8 . . ? C113 C114 H114 120.1 . . ? C115 C114 H114 120.1 . . ? C116 C115 C114 118.0 . . ? C116 C115 H115 121.0 . . ? C114 C115 H115 121.0 . . ? N12 C116 C115 120.4 . . ? N12 C116 H116 119.8 . . ? C115 C116 H116 119.8 . . ? O43 N12 C112 121.1(4) . . ? O43 N12 C116 117.9(4) . . ? C112 N12 C116 120.7 . . ? N13 C117 C118 117.5 . . ? N13 C117 H117 121.3 . . ? C118 C117 H117 121.3 . . ? C119 C118 C117 119.5 . . ? C119 C118 H118 120.3 . . ? C117 C118 H118 120.3 . . ? C120 C119 C118 120.8 . . ? C120 C119 H119 119.6 . . ? C118 C119 H119 119.6 . . ? C121 C120 C119 119.3 . . ? C121 C120 H120 120.4 . . ? C119 C120 H120 120.4 . . ? N13 C121 C120 121.2 . . ? N13 C121 C122 117.4(4) . . ? C120 C121 C122 121.3(4) . . ? O47 N13 C121 120.7(5) . . ? O47 N13 C117 117.7(5) . . ? C121 N13 C117 121.5 . . ? N14 C122 C123 119.8 . . ? N14 C122 C121 118.4(4) . . ? C123 C122 C121 121.6(4) . . ? C122 C123 C124 120.3 . . ? C122 C123 H123 119.8 . . ? C124 C123 H123 119.8 . . ? C123 C124 C125 118.4 . . ? C123 C124 H124 120.8 . . ? C125 C124 H124 120.8 . . ? C126 C125 C124 119.0 . . ? C126 C125 H125 120.5 . . ? C124 C125 H125 120.5 . . ? 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N16 C136 C135 122.6 . . ? N16 C136 H136 118.7 . . ? C135 C136 H136 118.7 . . ? O46 N16 C136 121.7(5) . . ? O46 N16 C132 119.7(5) . . ? C136 N16 C132 118.5 . . ? S2 O15 Na 133.8(4) . . ? N1 O33 Cu3 117.3(5) . . ? N2 O34 Cu3 117.1(5) . . ? N2 O34 Na 122.4(4) . . ? Cu3 O34 Na 107.7(3) . . ? N3 O35 Cu3 113.9(5) . . ? N4 O36 Cu3 115.8(5) . . ? N4 O36 Na 130.7(5) . . ? Cu3 O36 Na 103.7(3) . . ? N5 O37 Cu1 115.2(4) . . ? N6 O38 Cu1 116.6(4) . . ? N7 O39 Cu1 115.3(4) . . ? N8 O40 Cu1 113.0(4) . . ? N9 O41 Cu1 119.2(4) . . ? N10 O42 Cu1 115.2(4) . . ? N12 O43 Cu2 113.7(3) . . ? N11 O44 Cu2 116.9(4) . . ? N15 O45 Cu2 114.7(3) . . ? N16 O46 Cu2 121.1(4) . . ? N13 O47 Cu2 115.5(4) . . ? N14 O48 Cu2 115.6(4) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 7.1 . . . . ? C26 C1 C2 C3 -179.1(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -8.6 . . . . ? C1 C2 C3 S4 177.1(5) . . . . ? O9 S4 C3 C2 -14.6(6) . . . . ? O10 S4 C3 C2 -142.1(4) . . . . ? O11 S4 C3 C2 102.7(5) . . . . ? O9 S4 C3 C4 171.4(5) . . . . ? O10 S4 C3 C4 43.9(5) . . . . ? O11 S4 C3 C4 -71.4(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 4.9 . . . . ? S4 C3 C4 C5 179.5(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.2 . . . . ? C3 C4 C5 C25 -178.5(5) . . . . ? C2 C1 C6 O1 -179.5(5) . . . . ? C26 C1 C6 O1 6.9(6) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.3 . . . . ? C26 C1 C6 C5 -174.9(5) . . . . ? C4 C5 C6 O1 175.9(5) . . . . ? C25 C5 C6 O1 -5.5(6) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -2.2 . . . . ? C25 C5 C6 C1 176.4(5) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -1.2 . . . . ? C25 C7 C8 C9 177.7(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 2.9 . . . . ? C7 C8 C9 S1 176.3(4) . . . . ? O12 S1 C9 C10 -123.1(5) . . . . ? O13 S1 C9 C10 0.3(6) . . . . ? O14 S1 C9 C10 118.6(5) . . . . ? O12 S1 C9 C8 64.1(5) . . . . ? O13 S1 C9 C8 -172.5(4) . . . . ? O14 S1 C9 C8 -54.3(5) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -4.1 . . . . ? S1 C9 C10 C11 -177.0(5) . . . . ? C9 C10 C11 C12 3.3 . . . . ? C9 C10 C11 C28 -179.2(6) . . . . ? C8 C7 C12 O2 -176.0(5) . . . . ? C25 C7 C12 O2 5.1(6) . . . . ? C8 C7 C12 C11 0.4 . . . . ? C25 C7 C12 C11 -178.6(5) . . . . ? C10 C11 C12 O2 175.0(5) . . . . ? C28 C11 C12 O2 -2.6(6) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -1.3 . . . . ? C28 C11 C12 C7 -178.9(5) . . . . ? C18 C13 C14 C15 3.7 . . . . ? C28 C13 C14 C15 177.3(5) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.4 . . . . ? C13 C14 C15 S2 174.8(4) . . . . ? O15 S2 C15 C14 156.5(4) . . . . ? O17 S2 C15 C14 31.2(6) . . . . ? O16 S2 C15 C14 -84.6(6) . . . . ? O15 S2 C15 C16 -27.1(5) . . . . ? O17 S2 C15 C16 -152.4(5) . . . . ? O16 S2 C15 C16 91.8(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.1 . . . . ? S2 C15 C16 C17 -175.3(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -2.9 . . . . ? C15 C16 C17 C27 -177.0(5) . . . . ? C14 C13 C18 O3 -177.6(5) . . . . ? C28 C13 C18 O3 9.0(6) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -5.6 . . . . ? C28 C13 C18 C17 -179.0(5) . . . . ? C16 C17 C18 O3 177.1(5) . . . . ? C27 C17 C18 O3 -8.9(6) . . . . ? C16 C17 C18 C13 5.3 . . . . ? C27 C17 C18 C13 179.2(5) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -1.4 . . . . ? C24 C19 C20 S3 -177.4(4) . . . . ? O18 S3 C20 C21 155.8(4) . . . . ? O20 S3 C20 C21 -84.3(5) . . . . ? O19 S3 C20 C21 35.7(6) . . . . ? O18 S3 C20 C19 -28.1(5) . . . . ? O20 S3 C20 C19 91.7(5) . . . . ? O19 S3 C20 C19 -148.2(5) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.4 . . . . ? S3 C20 C21 C22 175.7(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 1.6 . . . . ? C20 C21 C22 C26 -179.7(6) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1.2 . . . . ? C26 C22 C23 C24 -180.0(6) . . . . ? C21 C22 C23 O4 179.7(5) . . . . ? C26 C22 C23 O4 1.0(6) . . . . ? O4 C23 C24 C19 178.6(5) . . . . ? 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C30 C31 C32 C33 4.1 . . . . ? C55 C31 C32 C33 -177.9(5) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -2.8 . . . . ? C31 C32 C33 S6 177.9(4) . . . . ? O21 S6 C33 C32 8.1(5) . . . . ? O23 S6 C33 C32 140.0(5) . . . . ? O22 S6 C33 C32 -107.2(4) . . . . ? O21 S6 C33 C34 -171.2(5) . . . . ? O23 S6 C33 C34 -39.4(5) . . . . ? O22 S6 C33 C34 73.5(4) . . . . ? C32 C33 C34 C29 1.7 . . . . ? S6 C33 C34 C29 -179.0(4) . . . . ? C30 C29 C34 C33 -1.9 . . . . ? C56 C29 C34 C33 176.1(5) . . . . ? C40 C35 C36 C37 -3.6 . . . . ? C40 C35 C36 S7 178.9(4) . . . . ? O25' S7 C36 C37 0.0(9) . . . . ? O26 S7 C36 C37 57.7(8) . . . . ? O24 S7 C36 C37 -154.6(4) . . . . ? O26' S7 C36 C37 108.9(8) . . . . ? O25 S7 C36 C37 -47.2(5) . . . . ? O25' S7 C36 C35 177.4(8) . . . . ? O26 S7 C36 C35 -124.9(7) . . . . ? O24 S7 C36 C35 22.8(5) . . . . ? O26' S7 C36 C35 -73.7(8) . . . . ? O25 S7 C36 C35 130.2(5) . . . . ? C35 C36 C37 C38 4.1 . . . . ? S7 C36 C37 C38 -178.5(4) . . . . ? C36 C37 C38 C39 -1.6 . . . . ? C36 C37 C38 C53 -180.0(5) . . . . ? C37 C38 C39 O6 -177.8(5) . . . . ? C53 C38 C39 O6 0.5(6) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -1.4 . . . . ? C53 C38 C39 C40 176.9(6) . . . . ? O6 C39 C40 C35 178.3(5) . . . . ? C38 C39 C40 C35 1.8 . . . . ? O6 C39 C40 C56 -4.7(6) . . . . ? C38 C39 C40 C56 178.7(5) . . . . ? C36 C35 C40 C39 0.7 . . . . ? C36 C35 C40 C56 -176.2(5) . . . . ? C46 C41 C42 C43 -2.4 . . . . ? C53 C41 C42 C43 177.7(5) . . . . ? C41 C42 C43 C44 5.7 . . . . ? C41 C42 C43 S8 -178.4(4) . . . . ? O27 S8 C43 C44 142.1(5) . . . . ? O29 S8 C43 C44 22.0(5) . . . . ? O28 S8 C43 C44 -93.4(5) . . . . ? O27 S8 C43 C42 -33.9(6) . . . . ? O29 S8 C43 C42 -154.0(4) . . . . ? O28 S8 C43 C42 90.6(5) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -5.3 . . . . ? S8 C43 C44 C45 179.1(4) . . . . ? C43 C44 C45 C46 1.3 . . . . ? C43 C44 C45 C54 -179.7(6) . . . . ? C42 C41 C46 O7 -177.2(7) . . . . ? C53 C41 C46 O7 2.7(7) . . . . ? C42 C41 C46 C45 -1.0 . . . . ? C53 C41 C46 C45 178.9(5) . . . . ? C44 C45 C46 O7 177.9(6) . . . . ? 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C112 C111 N11 C107 -177.7(4) . . . . ? C108 C107 N11 O44 -174.4(4) . . . . ? C108 C107 N11 C111 3.6 . . . . ? N11 C111 C112 N12 -58.5(4) . . . . ? C110 C111 C112 N12 127.3(3) . . . . ? N11 C111 C112 C113 123.8(3) . . . . ? C110 C111 C112 C113 -50.4(4) . . . . ? N12 C112 C113 C114 2.2 . . . . ? C111 C112 C113 C114 179.8(5) . . . . ? C112 C113 C114 C115 -1.0 . . . . ? C113 C114 C115 C116 -0.9 . . . . ? C114 C115 C116 N12 1.8 . . . . ? C113 C112 N12 O43 172.2(5) . . . . ? C111 C112 N12 O43 -5.6(5) . . . . ? C113 C112 N12 C116 -1.3 . . . . ? C111 C112 N12 C116 -179.0(4) . . . . ? C115 C116 N12 O43 -174.4(4) . . . . ? C115 C116 N12 C112 -0.7 . . . . ? N13 C117 C118 C119 -3.3 . . . . ? C117 C118 C119 C120 -0.1 . . . . ? C118 C119 C120 C121 3.7 . . . . ? C119 C120 C121 N13 -3.8 . . . . ? C119 C120 C121 C122 172.3(5) . . . . ? C120 C121 N13 O47 -178.5(5) . . . . ? C122 C121 N13 O47 5.2(6) . . . . ? C120 C121 N13 C117 0.4 . . . . ? C122 C121 N13 C117 -175.9(5) . . . . ? C118 C117 N13 O47 -177.9(5) . . . . ? C118 C117 N13 C121 3.2 . . . . ? N13 C121 C122 N14 -69.4(5) . . . . ? C120 C121 C122 N14 114.3(4) . . . . ? N13 C121 C122 C123 115.1(4) . . . . ? C120 C121 C122 C123 -61.2(5) . . . . ? N14 C122 C123 C124 4.9 . . . . ? C121 C122 C123 C124 -179.7(5) . . . . ? C122 C123 C124 C125 -3.0 . . . . ? C123 C124 C125 C126 0.7 . . . . ? C124 C125 C126 N14 -0.2 . . . . ? C123 C122 N14 C126 -4.4 . . . . ? C121 C122 N14 C126 -179.9(4) . . . . ? C123 C122 N14 O48 176.1(4) . . . . ? C121 C122 N14 O48 0.6(5) . . . . ? C125 C126 N14 C122 2.0 . . . . ? C125 C126 N14 O48 -178.5(5) . . . . ? N15 C127 C128 C129 -1.1 . . . . ? C127 C128 C129 C130 1.1 . . . . ? C128 C129 C130 C131 0.9 . . . . ? C129 C130 C131 N15 -3.1 . . . . ? C129 C130 C131 C132 175.8(5) . . . . ? C128 C127 N15 O45 -175.7(4) . . . . ? C128 C127 N15 C131 -1.2 . . . . ? C130 C131 N15 C127 3.3 . . . . ? C132 C131 N15 C127 -175.7(5) . . . . ? C130 C131 N15 O45 177.7(5) . . . . ? C132 C131 N15 O45 -1.2(5) . . . . ? N15 C131 C132 C133 124.3(4) . . . . ? C130 C131 C132 C133 -54.6(5) . . . . ? N15 C131 C132 N16 -60.6(5) . . . . ? C130 C131 C132 N16 120.6(4) . . . . ? N16 C132 C133 C134 1.0 . . . . ? C131 C132 C133 C134 176.0(5) . . . . ? C132 C133 C134 C135 1.2 . . . . ? C133 C134 C135 C136 -1.6 . . . . ? C134 C135 C136 N16 -0.2 . . . . ? C135 C136 N16 O46 -175.4(5) . . . . ? C135 C136 N16 C132 2.3 . . . . ? C133 C132 N16 O46 175.1(5) . . . . ? C131 C132 N16 O46 0.0(5) . . . . ? C133 C132 N16 C136 -2.7 . . . . ? C131 C132 N16 C136 -177.7(5) . . . . ? O17 S2 O15 Na -12.9(8) . . . . ? O16 S2 O15 Na 113.4(7) . . . . ? C15 S2 O15 Na -132.1(5) . . . . ? O90 Na O15 S2 -60.0(8) . . . . ? O61 Na O15 S2 148.3(7) . . . . ? O34 Na O15 S2 55.2(6) . . . . ? O36 Na O15 S2 67.3(8) . . . . ? O51 Na O15 S2 -104.9(14) . . . . ? O100 Na O15 S2 -136.9(8) 4_465 . . . ? C57 N1 O33 Cu3 -102.1(5) . . . . ? C61 N1 O33 Cu3 78.2(6) . . . . ? O34 Cu3 O33 N1 -48.1(5) . . . . ? O35 Cu3 O33 N1 130.5(5) . . . . ? O36 Cu3 O33 N1 -7(8) . . . . ? O49 Cu3 O33 N1 36.4(5) . . . . ? O50 Cu3 O33 N1 -143.2(5) . . . . ? C66 N2 O34 Cu3 -96.7(5) . . . . ? C62 N2 O34 Cu3 79.5(5) . . . . ? C66 N2 O34 Na 40.1(6) . . . . ? C62 N2 O34 Na -143.8(4) . . . . ? O35 Cu3 O34 N2 -101(8) . . . . ? O36 Cu3 O34 N2 130.6(5) . . . . ? O33 Cu3 O34 N2 -50.8(5) . . . . ? O49 Cu3 O34 N2 -144.3(5) . . . . ? O50 Cu3 O34 N2 35.1(5) . . . . ? O35 Cu3 O34 Na 117(8) . . . . ? O36 Cu3 O34 Na -12.0(3) . . . . ? O33 Cu3 O34 Na 166.6(3) . . . . ? O49 Cu3 O34 Na 73.1(3) . . . . ? O50 Cu3 O34 Na -107.5(3) . . . . ? O90 Na O34 N2 123.8(7) . . . . ? O15 Na O34 N2 38.7(5) . . . . ? O61 Na O34 N2 -47.5(6) . . . . ? O36 Na O34 N2 -130.7(6) . . . . ? O51 Na O34 N2 -148.5(6) . . . . ? O100 Na O34 N2 2.9(18) 4_465 . . . ? O90 Na O34 Cu3 -95.9(6) . . . . ? O15 Na O34 Cu3 179.0(3) . . . . ? O61 Na O34 Cu3 92.7(4) . . . . ? O36 Na O34 Cu3 9.5(2) . . . . ? O51 Na O34 Cu3 -8.3(6) . . . . ? O100 Na O34 Cu3 143.1(16) 4_465 . . . ? C71 N3 O35 Cu3 -81.2(6) . . . . ? C67 N3 O35 Cu3 95.2(5) . . . . ? O34 Cu3 O35 N3 -78(9) . . . . ? O36 Cu3 O35 N3 51.1(5) . . . . ? O33 Cu3 O35 N3 -127.6(5) . . . . ? O49 Cu3 O35 N3 -34.2(5) . . . . ? O50 Cu3 O35 N3 146.4(5) . . . . ? C72 N4 O36 Cu3 -77.4(6) . . . . ? C76 N4 O36 Cu3 104.6(5) . . . . ? C72 N4 O36 Na 143.0(4) . . . . ? C76 N4 O36 Na -35.0(7) . . . . ? O34 Cu3 O36 N4 -138.3(5) . . . . ? O35 Cu3 O36 N4 43.1(5) . . . . ? O33 Cu3 O36 N4 -179(100) . . . . ? O49 Cu3 O36 N4 137.1(5) . . . . ? O50 Cu3 O36 N4 -43.3(5) . . . . ? O34 Cu3 O36 Na 11.3(3) . . . . ? O35 Cu3 O36 Na -167.3(3) . . . . ? O33 Cu3 O36 Na -29(8) . . . . ? O49 Cu3 O36 Na -73.3(3) . . . . ? O50 Cu3 O36 Na 106.3(3) . . . . ? O90 Na O36 N4 -122.2(8) . . . . ? O15 Na O36 N4 119.8(6) . . . . ? O61 Na O36 N4 38.1(7) . . . . ? O34 Na O36 N4 133.8(7) . . . . ? O51 Na O36 N4 -63.0(7) . . . . ? O100 Na O36 N4 -24.5(11) 4_465 . . . ? O90 Na O36 Cu3 94.8(5) . . . . ? O15 Na O36 Cu3 -23.3(5) . . . . ? O61 Na O36 Cu3 -105.0(4) . . . . ? O34 Na O36 Cu3 -9.3(2) . . . . ? O51 Na O36 Cu3 154.0(5) . . . . ? O100 Na O36 Cu3 -167.6(8) 4_465 . . . ? C81 N5 O37 Cu1 85.4(5) . . . . ? C77 N5 O37 Cu1 -96.0(4) . . . . ? O42 Cu1 O37 N5 153(4) . . . . ? O39 Cu1 O37 N5 130.9(4) . . . . ? O38 Cu1 O37 N5 -51.4(4) . . . . ? O41 Cu1 O37 N5 29.6(5) . . . . ? O40 Cu1 O37 N5 -144.2(4) . . . . ? C86 N6 O38 Cu1 -100.9(4) . . . . ? C82 N6 O38 Cu1 80.3(4) . . . . ? O42 Cu1 O38 N6 132.1(4) . . . . ? O37 Cu1 O38 N6 -46.7(4) . . . . ? O39 Cu1 O38 N6 58(6) . . . . ? O41 Cu1 O38 N6 -144.1(5) . . . . ? O40 Cu1 O38 N6 37.4(4) . . . . ? C87 N7 O39 Cu1 -93.7(4) . . . . ? C91 N7 O39 Cu1 88.7(4) . . . . ? O42 Cu1 O39 N7 -146.9(5) . . . . ? O37 Cu1 O39 N7 32.0(5) . . . . ? O38 Cu1 O39 N7 -73(6) . . . . ? O41 Cu1 O39 N7 129.6(4) . . . . ? O40 Cu1 O39 N7 -52.0(5) . . . . ? C96 N8 O40 Cu1 -103.2(4) . . . . ? C92 N8 O40 Cu1 76.6(5) . . . . ? O42 Cu1 O40 N8 37.7(4) . . . . ? O37 Cu1 O40 N8 -139.6(4) . . . . ? O39 Cu1 O40 N8 -46.0(4) . . . . ? O38 Cu1 O40 N8 133.2(4) . . . . ? O41 Cu1 O40 N8 119.6(19) . . . . ? C101 N9 O41 Cu1 73.8(5) . . . . ? C97 N9 O41 Cu1 -110.9(4) . . . . ? O42 Cu1 O41 N9 -37.7(5) . . . . ? O37 Cu1 O41 N9 139.8(5) . . . . ? O39 Cu1 O41 N9 45.3(5) . . . . ? O38 Cu1 O41 N9 -133.8(5) . . . . ? O40 Cu1 O41 N9 -120.1(19) . . . . ? C102 N10 O42 Cu1 87.1(4) . . . . ? C106 N10 O42 Cu1 -93.1(4) . . . . ? O37 Cu1 O42 N10 178(100) . . . . ? O39 Cu1 O42 N10 -159.5(5) . . . . ? O38 Cu1 O42 N10 22.8(5) . . . . ? O41 Cu1 O42 N10 -58.0(4) . . . . ? O40 Cu1 O42 N10 115.8(4) . . . . ? C112 N12 O43 Cu2 87.3(4) . . . . ? C116 N12 O43 Cu2 -99.0(4) . . . . ? O45 Cu2 O43 N12 120(3) . . . . ? O48 Cu2 O43 N12 132.8(4) . . . . ? O44 Cu2 O43 N12 -51.6(4) . . . . ? O46 Cu2 O43 N12 31.2(4) . . . . ? O47 Cu2 O43 N12 -143.1(4) . . . . ? C111 N11 O44 Cu2 77.6(4) . . . . ? C107 N11 O44 Cu2 -104.4(4) . . . . ? O43 Cu2 O44 N11 -43.6(4) . . . . ? O45 Cu2 O44 N11 137.0(4) . . . . ? O48 Cu2 O44 N11 73(3) . . . . ? O46 Cu2 O44 N11 -140.1(4) . . . . ? O47 Cu2 O44 N11 41.7(4) . . . . ? C127 N15 O45 Cu2 -94.2(4) . . . . ? C131 N15 O45 Cu2 91.1(4) . . . . ? O43 Cu2 O45 N15 -148(3) . . . . ? O48 Cu2 O45 N15 -161.3(4) . . . . ? O44 Cu2 O45 N15 23.1(4) . . . . ? O46 Cu2 O45 N15 -59.3(4) . . . . ? O47 Cu2 O45 N15 114.9(4) . . . . ? C136 N16 O46 Cu2 -109.3(4) . . . . ? C132 N16 O46 Cu2 73.0(5) . . . . ? O43 Cu2 O46 N16 137.9(5) . . . . ? O45 Cu2 O46 N16 -38.5(5) . . . . ? O48 Cu2 O46 N16 43.2(5) . . . . ? O44 Cu2 O46 N16 -134.2(5) . . . . ? O47 Cu2 O46 N16 -117.2(19) . . . . ? C121 N13 O47 Cu2 74.3(5) . . . . ? C117 N13 O47 Cu2 -104.6(4) . . . . ? O43 Cu2 O47 N13 -138.3(5) . . . . ? O45 Cu2 O47 N13 38.1(5) . . . . ? O48 Cu2 O47 N13 -44.5(4) . . . . ? O44 Cu2 O47 N13 133.1(4) . . . . ? O46 Cu2 O47 N13 116.2(19) . . . . ? C122 N14 O48 Cu2 87.2(4) . . . . ? C126 N14 O48 Cu2 -92.3(4) . . . . ? O43 Cu2 O48 N14 32.2(4) . . . . ? O45 Cu2 O48 N14 -148.6(5) . . . . ? O44 Cu2 O48 N14 -84(3) . . . . ? O46 Cu2 O48 N14 129.3(4) . . . . ? O47 Cu2 O48 N14 -52.7(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.971 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _refine_diff_density_max 1.263 _refine_diff_density_min -0.746 _refine_diff_density_rms 0.126 # Attachment 'Zn.cif' data_Zn _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 686536' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C136 H150 N16 Na O71 S8 Zn3' _chemical_formula_weight 3620.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 36.9777(18) _cell_length_b 36.6324(18) _cell_length_c 15.4075(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.5150(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 20640.7(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.165 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7500 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.508 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8750 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9231 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 51075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0488 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0624 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_h_max 42 _diffrn_reflns_limit_k_min -42 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 17744 _reflns_number_gt 10085 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The data is of limited due to weak crystal diffraction quality, and the structure as a whole possesses severe disorder in several locations. T hese include the bpdo ligands of the[Zn(bpdo)2?2H2O]2+, the water molecules of crystallisation. The diffuse electron density has been modelled as effectively as possible. Similarly the waters of crystallisation have been modelled at partial occupancies varying from 0 .2 to 0.8. Such disorder is typical for this type of system and is the cause for the higher than normal R1 and R1 and wR2. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17744 _refine_ls_number_parameters 893 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_R_factor_all 0.1719 _refine_ls_R_factor_gt 0.1156 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3232 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2885 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.087 _refine_ls_restrained_S_all 1.886 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.55943(3) 0.23528(3) 0.24579(7) 0.0493(4) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.82534(6) 0.0000 0.35337(14) 0.0720(6) Uani 1 2 d S . . Na Na 0.72585(15) 0.0000 0.1969(5) 0.0669(18) Uani 1 2 d S . . S1 S 0.73363(11) 0.15218(13) 0.6221(4) 0.1068(15) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.68678(9) 0.09593(9) 0.1604(3) 0.0877(11) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.86305(19) 0.10783(18) -0.0127(5) 0.150(2) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.91040(10) 0.11502(10) 0.4730(3) 0.0944(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.76834(15) 0.22553(17) 0.4124(4) 0.047(2) Uani 1 1 d G . . C2 C 0.73274(14) 0.21227(19) 0.4046(4) 0.056(3) Uani 1 1 d G . . C3 C 0.72321(13) 0.19016(19) 0.4702(5) 0.061(3) Uani 1 1 d G . . H3 H 0.6991 0.1806 0.4640 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.74629(17) 0.18186(19) 0.5411(4) 0.068(3) Uani 1 1 d G . . C5 C 0.78198(15) 0.1952(2) 0.5526(4) 0.060(3) Uani 1 1 d G . . H5 H 0.7982 0.1894 0.6045 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.79421(12) 0.21717(18) 0.4876(4) 0.053(2) Uani 1 1 d G A . C7 C 0.70534(18) 0.13976(14) 0.1687(5) 0.068(3) Uani 1 1 d G . . C8 C 0.72525(18) 0.15255(18) 0.1085(4) 0.066(3) Uani 1 1 d G . . H8 H 0.7302 0.1370 0.0622 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.73869(17) 0.1882(2) 0.1131(4) 0.060(3) Uani 1 1 d G . . C10 C 0.73193(18) 0.21096(14) 0.1809(5) 0.061(3) Uani 1 1 d G . . C11 C 0.71154(17) 0.19677(17) 0.2461(4) 0.057(3) Uani 1 1 d G . . C12 C 0.69842(17) 0.16290(18) 0.2411(4) 0.061(3) Uani 1 1 d G . . H12 H 0.6847 0.1540 0.2842 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8477(2) 0.1448(2) 0.0422(6) 0.093(4) Uani 1 1 d G . . C14 C 0.87263(16) 0.1631(2) 0.1081(6) 0.085(4) Uani 1 1 d G . . H14 H 0.8967 0.1537 0.1224 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.86330(17) 0.1936(2) 0.1512(5) 0.069(3) Uani 1 1 d G A . C16 C 0.82535(19) 0.20649(18) 0.1284(4) 0.061(3) Uani 1 1 d G . . C17 C 0.80130(15) 0.18776(19) 0.0675(5) 0.057(3) Uani 1 1 d G . . C18 C 0.8121(2) 0.1582(2) 0.0200(5) 0.067(3) Uani 1 1 d G . . H18 H 0.7956 0.1475 -0.0261 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.89031(19) 0.15646(17) 0.4274(5) 0.073(3) Uani 1 1 d G A . C20 C 0.87055(19) 0.1766(2) 0.4769(4) 0.062(3) Uani 1 1 d G . . H20 H 0.8667 0.1686 0.5335 0.075 Uiso 1 1 calc R A . C21 C 0.85631(17) 0.20902(19) 0.4430(4) 0.057(3) Uani 1 1 d G A . C22 C 0.86187(18) 0.22144(19) 0.3635(5) 0.063(3) Uani 1 1 d G . . C23 C 0.8827(2) 0.2005(3) 0.3124(4) 0.075(4) Uani 1 1 d G A . C24 C 0.89669(18) 0.1703(2) 0.3451(5) 0.077(4) Uani 1 1 d G . . H24 H 0.9120 0.1568 0.3125 0.093 Uiso 1 1 calc R A . C25 C 0.7054(3) 0.2208(3) 0.3236(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.7077 0.2468 0.3076 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6803 0.2170 0.3369 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7614(3) 0.2015(4) 0.0457(8) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7612 0.2285 0.0445 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.7506 0.1926 -0.0131 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8878(3) 0.2125(5) 0.2197(8) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.8835 0.2391 0.2139 0.101 Uiso 1 1 calc R A . H27B H 0.9135 0.2078 0.2112 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8324(3) 0.2316(3) 0.4987(7) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8432 0.2304 0.5614 0.071 Uiso 1 1 calc R A . H28B H 0.8320 0.2575 0.4802 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.55359(18) 0.27968(16) 0.4750(5) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . H29 H 0.5529 0.3028 0.4468 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.54019(19) 0.2760(2) 0.5499(5) 0.073(3) Uani 1 1 d G . . H30 H 0.5292 0.2964 0.5736 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5420(2) 0.2432(3) 0.5937(4) 0.093(5) Uani 1 1 d G . . H31 H 0.5323 0.2409 0.6472 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5578(2) 0.2138(2) 0.5597(4) 0.074(3) Uani 1 1 d G . . H32 H 0.5596 0.1912 0.5902 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.57171(18) 0.21720(16) 0.4775(4) 0.058(3) Uani 1 1 d G . . N1 N 0.56868(15) 0.24981(18) 0.4377(3) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . C34 C 0.58878(16) 0.18722(17) 0.4410(4) 0.055(3) Uani 1 1 d G . . C35 C 0.62019(17) 0.1679(2) 0.4887(4) 0.065(3) Uani 1 1 d G . . H35 H 0.6308 0.1763 0.5451 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.63426(15) 0.13851(19) 0.4539(5) 0.067(3) Uani 1 1 d G . . H36 H 0.6542 0.1259 0.4867 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.62034(18) 0.12657(16) 0.3726(5) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . H37 H 0.6303 0.1055 0.3489 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.59036(18) 0.14594(18) 0.3220(4) 0.061(3) Uani 1 1 d G . . H38 H 0.5814 0.1392 0.2632 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.57595(14) 0.17337(17) 0.3607(4) 0.057(2) Uani 1 1 d G . . C39 C 0.62443(17) 0.19022(15) 0.1142(4) 0.057(3) Uani 1 1 d G . . H39 H 0.6157 0.1684 0.1374 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6389(2) 0.18901(19) 0.0327(4) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . H40 H 0.6403 0.1671 0.0003 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6517(2) 0.2246(2) 0.0031(4) 0.076(4) Uani 1 1 d G . . H41 H 0.6617 0.2262 -0.0501 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.6490(2) 0.25490(18) 0.0518(4) 0.068(3) Uani 1 1 d G . . H42 H 0.6575 0.2777 0.0330 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.63414(17) 0.25291(15) 0.1287(4) 0.057(3) Uani 1 1 d G . . N3 N 0.62312(15) 0.22136(18) 0.1573(3) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . C44 C 0.63267(16) 0.28718(16) 0.1819(4) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . C45 C 0.66398(13) 0.3086(2) 0.2024(5) 0.063(3) Uani 1 1 d G . . H45 H 0.6867 0.3018 0.1855 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.65996(17) 0.34034(19) 0.2491(5) 0.082(4) Uani 1 1 d G . . H46 H 0.6805 0.3561 0.2624 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.6289(2) 0.34975(17) 0.2760(5) 0.077(3) Uani 1 1 d G . . H47 H 0.6283 0.3700 0.3142 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.59722(16) 0.32989(19) 0.2482(5) 0.074(3) Uani 1 1 d G . . H48 H 0.5740 0.3378 0.2606 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.60102(13) 0.29856(16) 0.2023(4) 0.054(2) Uani 1 1 d G . . C49 C 0.51082(15) 0.15867(18) 0.1196(5) 0.071(3) Uani 1 1 d G . . H49 H 0.5346 0.1481 0.1277 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4782(2) 0.13376(16) 0.1080(7) 0.092(4) Uani 1 1 d G . . H50 H 0.4795 0.1081 0.1008 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.44511(16) 0.1533(2) 0.1091(7) 0.097(5) Uani 1 1 d G . . H51 H 0.4229 0.1402 0.1073 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.44448(13) 0.1908(2) 0.1126(6) 0.081(4) Uani 1 1 d G . . H52 H 0.4219 0.2029 0.1146 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.47479(16) 0.21058(16) 0.1133(5) 0.059(3) Uani 1 1 d G . . N5 N 0.50806(13) 0.19321(18) 0.1191(4) 0.053(2) Uani 1 1 d G . . C54 C 0.47453(16) 0.25091(15) 0.1102(4) 0.055(3) Uani 1 1 d G . . C55 C 0.45680(17) 0.2694(2) 0.0367(3) 0.055(3) Uani 1 1 d G . . H55 H 0.4453 0.2563 -0.0130 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.45623(18) 0.3061(2) 0.0373(4) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . H56 H 0.4436 0.3187 -0.0120 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.4735(2) 0.32599(15) 0.1080(5) 0.069(3) Uani 1 1 d G . . H57 H 0.4740 0.3519 0.1087 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.49083(16) 0.30428(18) 0.1800(4) 0.064(3) Uani 1 1 d G . . H58 H 0.5032 0.3165 0.2302 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.49044(14) 0.27105(18) 0.1800(3) 0.0475(19) Uani 1 1 d G . . C59 C 0.8080(3) 0.1233(2) 0.2429(6) 0.093(5) Uani 1 1 d G . . H59 H 0.8180 0.1358 0.1978 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7972(3) 0.14170(14) 0.3087(8) 0.082(4) Uani 1 1 d G . . H60 H 0.7995 0.1675 0.3110 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.7782(2) 0.0890(2) 0.3634(5) 0.087(4) Uani 1 1 d G . . C62 C 0.8048(2) 0.0872(2) 0.2413(5) 0.083(4) Uani 1 1 d G . . C63 C 0.7829(3) 0.1241(2) 0.3721(6) 0.090(4) Uani 1 1 d G . . H63 H 0.7764 0.1367 0.4214 0.108 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7904(2) 0.07007(14) 0.3002(6) 0.071(3) Uani 1 1 d G . . N8 N 0.8286(4) 0.0305(4) 0.1801(8) 0.064(5) Uiso 0.505(12) 1 d PGD . 1 C64 C 0.8038(4) 0.0595(4) 0.1644(11) 0.074(7) Uiso 0.505(12) 1 d PGD . 1 C65 C 0.7861(5) 0.0627(5) 0.0828(13) 0.085(8) Uiso 0.505(12) 1 d PGD . 1 C66 C 0.7901(6) 0.0438(7) 0.0205(10) 0.148(15) Uiso 0.505(12) 1 d PGD . 1 C67 C 0.8177(7) 0.0000(7) 0.0335(12) 0.157(12) Uiso 1.01(2) 2 d SPGD . 1 C68 C 0.8354(5) 0.0000(5) 0.1152(12) 0.109(7) Uiso 1.01(2) 2 d SPGD . 1 O24 O 0.8484(5) 0.0269(5) 0.2574(11) 0.075(5) Uiso 0.505(12) 1 d P . 1 N8' N 0.7751(5) 0.0327(5) 0.4576(13) 0.082(6) Uiso 0.495(12) 1 d PGD . 2 C64' C 0.7528(6) 0.0597(5) 0.4002(14) 0.085(8) Uiso 0.495(12) 1 d PGD . 2 C65' C 0.7154(6) 0.0669(8) 0.396(2) 0.158(17) Uiso 0.495(12) 1 d PGD . 2 C66' C 0.6980(6) 0.0528(11) 0.472(3) 0.164(18) Uiso 0.495(12) 1 d PGD . 2 C67' C 0.7143(8) 0.0000(10) 0.500(3) 0.50(8) Uiso 0.99(2) 2 d SPGD . 2 C68' C 0.7551(8) 0.0000(7) 0.507(2) 0.188(16) Uiso 0.99(2) 2 d SPGD . 2 O24' O 0.8088(5) 0.0277(5) 0.4585(12) 0.082(5) Uiso 0.495(12) 1 d P . 2 O1 O 0.77886(18) 0.24665(19) 0.3501(5) 0.0581(18) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7431(3) 0.2465(2) 0.1849(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8158(2) 0.2362(2) 0.1687(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8484(2) 0.2545(4) 0.3315(7) 0.109(4) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.6959(3) 0.1532(4) 0.6187(7) 0.125(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7532(4) 0.1617(8) 0.7014(12) 0.283(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6566(6) 0.0948(5) 0.1983(13) 0.108(7) Uiso 0.66(3) 1 d P . 1 O9 O 0.7155(8) 0.0726(8) 0.209(3) 0.182(11) Uiso 0.66(3) 1 d P . 1 O10 O 0.6766(8) 0.0892(7) 0.0585(19) 0.159(10) Uiso 0.66(3) 1 d P . 1 O8' O 0.6749(10) 0.0862(9) 0.247(2) 0.101(12) Uiso 0.34(3) 1 d P . 2 O9' O 0.7157(5) 0.0718(5) 0.1524(16) 0.053(8) Uiso 0.34(3) 1 d P . 2 O10' O 0.6573(12) 0.0984(10) 0.094(3) 0.116(14) Uiso 0.34(3) 1 d P . 2 O7 O 0.7445(6) 0.1190(6) 0.5975(15) 0.200(7) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.8377(4) 0.1001(4) -0.0888(10) 0.127(4) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.8750(6) 0.0844(6) 0.0453(14) 0.183(7) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.8977(5) 0.1275(5) -0.0554(12) 0.178(6) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.9261(5) 0.1229(5) 0.5708(11) 0.092(6) Uiso 0.59(2) 1 d P A 1 O15 O 0.8810(6) 0.0898(6) 0.4904(15) 0.121(8) Uiso 0.59(2) 1 d P A 1 O16 O 0.9355(6) 0.1011(6) 0.4246(15) 0.118(8) Uiso 0.59(2) 1 d P A 1 O14' O 0.9002(8) 0.1082(7) 0.5472(19) 0.098(9) Uiso 0.41(2) 1 d P A 2 O15' O 0.9008(8) 0.0892(8) 0.3977(19) 0.114(11) Uiso 0.41(2) 1 d P A 2 O16' O 0.9512(8) 0.1234(8) 0.4643(19) 0.108(10) Uiso 0.41(2) 1 d P A 2 O17 O 0.58406(18) 0.2551(2) 0.3660(5) 0.0563(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.54646(17) 0.1898(2) 0.3145(4) 0.0552(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.61258(16) 0.2191(2) 0.2367(4) 0.0545(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.57051(16) 0.27975(19) 0.1732(4) 0.0542(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.53837(16) 0.2126(2) 0.1225(4) 0.0533(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.50639(18) 0.2521(2) 0.2512(4) 0.0580(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7837(3) 0.0342(2) 0.2941(10) 0.144(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4907(3) 0.1424(3) 0.3391(9) 0.126(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5832(3) 0.1032(3) 0.1250(9) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9961(5) 0.1439(5) 0.6309(12) 0.135(5) Uiso 0.80 1 d P . . O28 O 0.8562(6) 0.0399(5) 0.6164(14) 0.089(8) Uiso 0.46(3) 1 d P B 1 O28' O 0.8211(8) 0.0932(8) 0.5977(19) 0.145(11) Uiso 0.54(3) 1 d P B 2 O29 O 0.8736(6) 0.3095(6) 0.2369(15) 0.147(7) Uiso 0.70 1 d P . . O30 O 0.4170(5) 0.1294(5) 0.3062(13) 0.147(6) Uiso 0.80 1 d P . . O31 O 0.6118(10) 0.0000 0.040(2) 0.143(11) Uiso 0.60 2 d SP . . O32 O 0.7969(7) 0.3148(7) 0.1637(17) 0.079(9) Uiso 0.35(2) 1 d P C 1 O32' O 0.8121(14) 0.3440(14) 0.124(3) 0.065(19) Uiso 0.15(2) 1 d P C 2 O33 O 0.5755(8) -0.0601(8) -0.029(2) 0.081(11) Uiso 0.30(2) 1 d P D 1 O33' O 0.5960(13) -0.0695(12) -0.177(3) 0.083(17) Uiso 0.20(2) 1 d P D 2 O35 O 0.4208(7) 0.0736(7) 0.4593(18) 0.131(8) Uiso 0.50 1 d P . . O36 O 0.7678(9) 0.0875(9) -0.194(2) 0.124(9) Uiso 0.40 1 d P . . O37 O 0.5341(8) 0.1281(9) 0.499(2) 0.120(9) Uiso 0.40 1 d P . . O40 O 0.9259(8) 0.0673(8) 0.692(2) 0.116(9) Uiso 0.40 1 d P . . O41 O 1.0325(7) 0.0555(7) 0.7896(17) 0.066(12) Uiso 0.30(3) 1 d P E 1 O41' O 1.0223(12) 0.0931(12) 0.778(3) 0.261(19) Uiso 0.70(3) 1 d P E 2 O42 O 0.5154(14) -0.0336(13) -0.132(3) 0.119(14) Uiso 0.25 1 d P . . O43 O 0.9154(13) 0.0848(13) 0.216(3) 0.135(14) Uiso 0.30 1 d P . . O46 O 0.3577(12) 0.0962(11) 0.354(3) 0.077(11) Uiso 0.20 1 d P . . O47 O 0.9091(15) 0.0000 0.563(4) 0.145(16) Uiso 0.40 2 d SP . . O48 O 0.6512(12) -0.0150(10) 0.207(3) 0.110(14) Uiso 0.25 1 d P . . O49 O 0.4727(15) 0.0276(15) 0.407(4) 0.158(17) Uiso 0.30 1 d P . . O50 O 0.805(2) 0.419(3) 0.111(6) 0.17(3) Uiso 0.20 1 d P . . O51 O 0.5490(12) 0.0635(12) 0.241(3) 0.132(18) Uiso 0.31(3) 1 d P F 1 O51' O 0.5044(18) 0.0715(18) 0.291(4) 0.12(3) Uiso 0.19(3) 1 d P F 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0305(6) 0.0684(8) 0.0469(7) 0.0059(5) -0.0013(4) -0.0073(5) Zn2 0.0865(14) 0.0532(11) 0.0732(13) 0.000 0.0011(11) 0.000 Na 0.049(3) 0.019(2) 0.121(5) 0.000 -0.029(3) 0.000 S1 0.072(2) 0.115(3) 0.138(4) 0.057(3) 0.031(3) 0.000(2) S2 0.0594(19) 0.0631(19) 0.138(3) -0.0156(19) 0.006(2) -0.0061(15) S3 0.149(5) 0.133(4) 0.165(5) -0.033(4) 0.010(4) 0.058(4) S4 0.070(2) 0.078(2) 0.129(3) -0.018(2) -0.005(2) -0.0013(17) C1 0.035(5) 0.046(5) 0.058(6) -0.005(4) -0.001(4) 0.004(4) C2 0.033(5) 0.067(7) 0.067(7) 0.000(5) 0.001(5) 0.006(5) C3 0.035(5) 0.056(6) 0.091(8) 0.007(6) 0.008(5) -0.006(4) C4 0.041(6) 0.091(9) 0.076(8) 0.010(6) 0.018(6) 0.003(6) C5 0.047(6) 0.071(7) 0.060(7) 0.006(5) 0.000(5) 0.004(5) C6 0.036(5) 0.057(6) 0.061(6) -0.002(5) -0.004(4) -0.001(4) C7 0.032(5) 0.067(7) 0.100(9) -0.002(7) -0.004(6) 0.006(5) C8 0.039(6) 0.081(8) 0.073(7) 0.000(6) -0.010(5) 0.013(5) C9 0.037(5) 0.063(7) 0.072(7) 0.005(6) -0.022(5) 0.005(5) C10 0.039(5) 0.063(7) 0.073(7) -0.003(6) -0.016(5) 0.003(5) C11 0.027(5) 0.061(6) 0.078(7) 0.001(5) -0.013(5) 0.007(4) C12 0.035(5) 0.059(6) 0.085(8) 0.003(6) -0.004(5) -0.002(5) C13 0.094(11) 0.099(10) 0.092(10) 0.002(8) 0.026(9) 0.014(8) C14 0.059(7) 0.126(12) 0.077(9) 0.023(8) 0.026(7) 0.015(8) C15 0.051(6) 0.103(9) 0.057(7) 0.010(6) 0.020(6) -0.006(6) C16 0.061(7) 0.072(7) 0.053(6) 0.015(6) 0.015(5) -0.007(6) C17 0.055(6) 0.055(6) 0.059(6) 0.013(5) 0.005(5) -0.003(5) C18 0.065(7) 0.064(7) 0.074(8) 0.007(6) 0.018(6) -0.009(6) C19 0.039(6) 0.101(9) 0.074(8) -0.014(7) -0.009(5) -0.021(6) C20 0.033(5) 0.090(8) 0.060(7) -0.002(6) -0.004(5) -0.009(5) C21 0.029(5) 0.077(7) 0.062(7) -0.004(6) -0.004(4) -0.010(5) C22 0.028(5) 0.097(9) 0.062(7) 0.012(6) 0.002(5) -0.005(5) C23 0.030(5) 0.125(11) 0.067(8) 0.007(7) -0.003(5) -0.016(6) C24 0.034(6) 0.117(11) 0.079(9) -0.013(8) 0.004(6) -0.016(6) C25 0.030(5) 0.060(6) 0.086(8) 0.002(6) -0.005(5) 0.004(4) C26 0.061(7) 0.091(9) 0.055(7) 0.013(6) -0.006(5) 0.014(6) C27 0.042(6) 0.142(12) 0.070(8) 0.006(8) 0.010(6) -0.017(7) C28 0.040(5) 0.080(7) 0.056(6) 0.008(5) 0.002(5) 0.005(5) C29 0.032(5) 0.093(8) 0.075(8) -0.018(7) -0.017(5) 0.003(5) C30 0.035(6) 0.113(11) 0.070(8) -0.029(7) 0.000(5) 0.002(6) C31 0.034(6) 0.181(16) 0.064(8) -0.030(10) 0.010(5) -0.013(8) C32 0.050(6) 0.114(10) 0.060(7) 0.011(7) 0.012(5) 0.001(7) C33 0.030(5) 0.085(8) 0.056(6) 0.014(6) 0.000(4) 0.002(5) N1 0.026(4) 0.082(6) 0.046(5) -0.008(4) -0.006(3) 0.000(4) C34 0.038(5) 0.077(7) 0.050(6) 0.003(5) 0.002(4) 0.001(5) C35 0.039(5) 0.084(8) 0.070(7) 0.019(6) 0.004(5) -0.003(5) C36 0.039(6) 0.070(7) 0.093(9) 0.007(6) 0.009(6) 0.000(5) C37 0.052(6) 0.068(7) 0.092(9) 0.011(6) 0.024(6) -0.005(5) C38 0.056(6) 0.065(7) 0.067(7) -0.001(6) 0.021(5) -0.001(5) N2 0.038(4) 0.075(6) 0.058(5) 0.007(4) 0.008(4) -0.011(4) C39 0.037(5) 0.076(7) 0.056(6) 0.008(6) 0.000(5) 0.003(5) C40 0.040(6) 0.087(8) 0.078(8) 0.003(6) -0.003(5) 0.012(5) C41 0.049(6) 0.121(11) 0.059(7) 0.014(7) 0.006(5) 0.005(7) C42 0.052(6) 0.091(9) 0.060(7) 0.010(6) 0.005(5) -0.011(6) C43 0.029(5) 0.086(8) 0.051(6) 0.029(6) -0.006(4) 0.001(5) N3 0.027(4) 0.079(6) 0.050(5) 0.017(5) 0.001(3) 0.000(4) C44 0.040(5) 0.060(6) 0.056(6) 0.010(5) -0.001(4) -0.006(5) C45 0.039(5) 0.078(8) 0.068(7) 0.018(6) -0.007(5) -0.006(5) C46 0.070(9) 0.074(9) 0.093(10) 0.015(7) -0.018(7) -0.017(7) C47 0.059(7) 0.079(8) 0.084(9) 0.008(7) -0.016(6) -0.006(6) C48 0.060(7) 0.072(8) 0.085(9) 0.002(7) -0.011(6) 0.000(6) N4 0.047(5) 0.058(5) 0.052(5) 0.014(4) -0.014(4) -0.007(4) C49 0.057(7) 0.082(9) 0.068(7) -0.001(6) -0.009(6) -0.003(6) C50 0.064(8) 0.100(10) 0.103(10) -0.001(8) -0.014(7) -0.032(7) C51 0.059(8) 0.097(11) 0.132(13) 0.009(9) 0.001(8) -0.026(8) C52 0.048(7) 0.093(10) 0.099(10) 0.012(8) 0.004(6) -0.013(6) C53 0.030(5) 0.088(8) 0.057(6) -0.005(5) -0.003(4) -0.008(5) N5 0.043(5) 0.061(5) 0.053(5) 0.001(4) 0.000(4) -0.011(4) C54 0.026(5) 0.088(8) 0.050(6) -0.008(5) 0.002(4) -0.006(5) C55 0.037(5) 0.072(7) 0.053(6) -0.004(5) -0.001(4) 0.006(5) C56 0.047(6) 0.105(10) 0.053(7) 0.001(6) 0.007(5) 0.014(6) C57 0.042(6) 0.089(8) 0.075(8) 0.006(7) 0.004(5) 0.003(6) C58 0.031(5) 0.096(9) 0.061(7) -0.009(6) -0.003(5) -0.003(5) N6 0.032(4) 0.066(5) 0.043(5) 0.000(4) 0.003(3) -0.002(4) C59 0.074(9) 0.083(10) 0.123(13) 0.054(9) 0.024(8) 0.012(7) C60 0.062(8) 0.044(6) 0.130(12) 0.001(7) -0.017(8) -0.001(5) C61 0.078(9) 0.066(8) 0.126(12) 0.012(8) 0.044(9) 0.018(7) C62 0.110(11) 0.065(8) 0.075(9) 0.024(7) 0.014(8) 0.031(7) C63 0.086(10) 0.080(10) 0.103(11) -0.014(8) 0.010(8) 0.021(8) N7 0.071(6) 0.036(5) 0.100(8) 0.001(5) -0.006(6) 0.002(4) O1 0.042(4) 0.062(4) 0.069(5) 0.013(4) 0.004(3) -0.003(3) O2 0.104(7) 0.076(6) 0.095(7) -0.014(5) 0.028(6) -0.029(5) O3 0.074(5) 0.066(5) 0.065(5) 0.003(4) 0.005(4) 0.007(4) O4 0.053(5) 0.181(11) 0.096(7) 0.060(7) 0.025(5) 0.038(6) O5 0.065(6) 0.224(13) 0.084(7) 0.046(8) 0.010(5) -0.053(7) O6 0.084(8) 0.54(4) 0.198(16) 0.27(2) -0.061(10) -0.109(15) O17 0.039(4) 0.075(5) 0.052(4) 0.004(3) -0.003(3) -0.012(3) O18 0.034(3) 0.073(4) 0.056(4) 0.013(3) -0.001(3) -0.010(3) O19 0.036(3) 0.077(5) 0.050(4) 0.019(3) 0.004(3) -0.002(3) O20 0.028(3) 0.066(4) 0.063(4) 0.013(3) -0.014(3) -0.007(3) O21 0.026(3) 0.077(5) 0.055(4) -0.002(3) 0.000(3) -0.009(3) O22 0.039(4) 0.091(5) 0.043(4) -0.001(4) 0.002(3) -0.005(3) O23 0.139(10) 0.034(5) 0.231(14) 0.006(6) -0.066(9) 0.001(5) O25 0.097(8) 0.126(9) 0.156(11) 0.010(8) 0.021(7) -0.037(7) O26 0.105(8) 0.126(9) 0.141(10) -0.040(8) 0.005(7) 0.009(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 O20 2.052(7) . ? Zn1 O18 2.066(7) . ? Zn1 O22 2.070(7) . ? Zn1 O17 2.072(7) . ? Zn1 O19 2.077(6) . ? Zn1 O21 2.113(7) . ? Zn2 O24 2.063(16) 6 ? Zn2 O24 2.063(16) . ? Zn2 O24' 2.080(18) . ? Zn2 O24' 2.080(18) 6 ? Zn2 O23 2.086(11) . ? Zn2 O23 2.086(11) 6 ? Na O9 2.70(3) 6 ? Na O9 2.70(3) . ? Na O23 2.728(12) . ? Na O23 2.728(12) 6 ? Na O9' 2.73(2) 6 ? Na O9' 2.73(2) . ? Na O48 2.84(4) . ? Na O48 2.84(4) 6 ? S1 O7 1.35(2) . ? S1 O6 1.37(2) . ? S1 O5 1.387(10) . ? S1 C4 1.770(6) . ? S2 O8 1.334(18) . ? S2 O10' 1.38(4) . ? S2 O9' 1.41(2) . ? S2 O9 1.48(3) . ? S2 O8' 1.51(3) . ? S2 O10 1.58(3) . ? S2 C7 1.743(6) . ? S3 O12 1.27(2) . ? S3 O11 1.418(15) . ? S3 O13 1.686(19) . ? S3 C13 1.736(8) . ? S4 O14' 1.28(3) . ? S4 O16 1.37(2) . ? S4 O15 1.48(2) . ? S4 O15' 1.50(3) . ? S4 O14 1.560(18) . ? S4 O16' 1.56(3) . ? S4 C19 1.788(7) . ? C1 O1 1.335(8) . ? C1 C2 1.3915 . ? C1 C6 1.4229 . ? C2 C3 1.3815 . ? C2 C25 1.518(11) . ? C3 C4 1.3187 . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.3936 . ? C5 C6 1.4096 . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C28 1.493(11) . ? C7 C8 1.3507 . ? C7 C12 1.4534 . ? C8 C9 1.3952 . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.3882 . ? C9 C26 1.510(13) . ? C10 O2 1.366(10) . ? C10 C11 1.4388 . ? C11 C12 1.3304 . ? C11 C25 1.529(12) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C18 1.4002 . ? C13 C14 1.4336 . ? C14 C15 1.3696 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C27 1.461(14) . ? C15 C16 1.4729 . ? C16 O3 1.326(10) . ? C16 C17 1.3768 . ? C17 C18 1.3969 . ? C17 C26 1.548(12) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.3519 . ? C19 C24 1.4182 . ? C20 C21 1.3692 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.3508 . ? C21 C28 1.557(12) . ? C22 O4 1.374(12) . ? C22 C23 1.4091 . ? C23 C24 1.2896 . ? C23 C27 1.532(13) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 C30 1.3284 . ? C29 N1 1.3907 . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 C31 1.3769 . ? C30 H30 0.9500 . ? C31 C32 1.3651 . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.4412 . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 N1 1.3402 . ? C33 C34 1.424(7) . ? N1 O17 1.328(8) . ? C34 N2 1.3559 . ? C34 C35 1.4619 . ? C35 C36 1.3423 . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C37 1.3549 . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.4439 . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 N2 1.3203 . ? C38 H38 0.9500 . ? N2 O18 1.353(8) . ? C39 N3 1.3247 . ? C39 C40 1.4378 . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 C41 1.4822 . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 C42 1.3502 . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 C43 1.3811 . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 N3 1.3229 . ? C43 C44 1.505(8) . ? N3 O19 1.339(8) . ? C44 N4 1.3229 . ? C44 C45 1.3956 . ? C45 C46 1.3870 . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 C47 1.3221 . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 C48 1.3921 . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 N4 1.3669 . ? C48 H48 0.9500 . ? N4 O20 1.341(7) . ? C49 N5 1.2691 . ? C49 C50 1.5033 . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 C51 1.4193 . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 C52 1.3744 . ? C51 H51 0.9500 . ? C52 C53 1.3334 . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 N5 1.3763 . ? C53 C54 1.478(8) . ? N5 O21 1.322(7) . ? C54 N6 1.3634 . ? C54 C55 1.3980 . ? C55 C56 1.3440 . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 C57 1.3849 . ? C56 H56 0.9500 . ? C57 C58 1.4359 . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 N6 1.2173 . ? C58 H58 0.9500 . ? N6 O22 1.356(8) . ? C59 C60 1.3280 . ? C59 C62 1.3281 . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C63 1.3438 . ? C60 H60 0.9500 . ? C61 C63 1.3016 . ? C61 N7 1.3257 . ? C61 C64' 1.58(2) . ? C62 N7 1.2818 . ? C62 C64 1.557(16) . ? C63 H63 0.9500 . ? N7 O23 1.339(10) . ? N8 O24 1.31(2) . ? N8 C64 1.4027 . ? N8 C68 1.5444 . ? C64 C65 1.3321 . ? C65 C66 1.2098 . ? C66 C67 1.8976 . ? C67 C68 1.3300 . ? C67 C66 1.90(4) 6 ? C68 N8 1.54(3) 6 ? N8' O24' 1.25(2) . ? N8' C64' 1.4935 . ? N8' C68' 1.6487 . ? C64' C65' 1.4012 . ? C65' C66' 1.5093 . ? C67' C68' 1.4960 . ? C68' N8' 1.65(4) 6 ? O48 O48 1.10(7) 6 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Zn1 O18 177.5(3) . . ? O20 Zn1 O22 93.0(3) . . ? O18 Zn1 O22 85.8(3) . . ? O20 Zn1 O17 96.4(3) . . ? O18 Zn1 O17 85.9(3) . . ? O22 Zn1 O17 98.8(3) . . ? O20 Zn1 O19 85.5(3) . . ? O18 Zn1 O19 95.7(3) . . ? O22 Zn1 O19 178.2(3) . . ? O17 Zn1 O19 82.3(3) . . ? O20 Zn1 O21 84.2(3) . . ? O18 Zn1 O21 93.5(3) . . ? O22 Zn1 O21 85.9(3) . . ? O17 Zn1 O21 175.2(3) . . ? O19 Zn1 O21 93.1(3) . . ? O24 Zn2 O24 57.0(9) 6 . ? O24 Zn2 O24' 172.8(7) 6 . ? O24 Zn2 O24' 121.7(7) . . ? O24 Zn2 O24' 121.7(7) 6 6 ? O24 Zn2 O24' 172.8(7) . 6 ? O24' Zn2 O24' 58.5(10) . 6 ? O24 Zn2 O23 109.2(7) 6 . ? O24 Zn2 O23 75.9(6) . . ? O24' Zn2 O23 76.4(7) . . ? O24' Zn2 O23 110.5(7) 6 . ? O24 Zn2 O23 75.9(6) 6 6 ? O24 Zn2 O23 109.2(7) . 6 ? O24' Zn2 O23 110.5(7) . 6 ? O24' Zn2 O23 76.4(7) 6 6 ? O23 Zn2 O23 73.7(5) . 6 ? O9 Na O9 160.8(14) 6 . ? O9 Na O23 121.5(8) 6 . ? O9 Na O23 67.5(7) . . ? O9 Na O23 67.5(8) 6 6 ? O9 Na O23 121.5(8) . 6 ? O23 Na O23 54.6(4) . 6 ? O9 Na O9' 18.5(7) 6 6 ? O9 Na O9' 162.2(9) . 6 ? O23 Na O9' 130.3(5) . 6 ? O23 Na O9' 76.3(5) 6 6 ? O9 Na O9' 162.2(9) 6 . ? O9 Na O9' 18.5(7) . . ? O23 Na O9' 76.3(5) . . ? O23 Na O9' 130.3(5) 6 . ? O9' Na O9' 149.0(10) 6 . ? O9 Na O48 69.9(10) 6 . ? O9 Na O48 92.2(10) . . ? O23 Na O48 138.4(10) . . ? O23 Na O48 124.7(9) 6 . ? O9' Na O48 74.3(9) 6 . ? O9' Na O48 95.9(9) . . ? O9 Na O48 92.2(10) 6 6 ? O9 Na O48 69.9(10) . 6 ? O23 Na O48 124.7(9) . 6 ? O23 Na O48 138.4(10) 6 6 ? O9' Na O48 95.9(9) 6 6 ? O9' Na O48 74.3(9) . 6 ? O48 Na O48 22.3(15) . 6 ? O7 S1 O6 109.8(15) . . ? O7 S1 O5 110.7(12) . . ? O6 S1 O5 115.0(10) . . ? 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C51 C52 C53 C54 175.2(7) . . . . ? C50 C49 N5 O21 -174.5(7) . . . . ? C50 C49 N5 C53 4.2 . . . . ? C52 C53 N5 C49 3.4 . . . . ? C54 C53 N5 C49 -178.1(7) . . . . ? C52 C53 N5 O21 -177.9(7) . . . . ? C54 C53 N5 O21 0.6(8) . . . . ? C52 C53 C54 N6 113.3(5) . . . . ? N5 C53 C54 N6 -65.1(7) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -64.4(7) . . . . ? N5 C53 C54 C55 117.1(5) . . . . ? N6 C54 C55 C56 0.3 . . . . ? C53 C54 C55 C56 178.1(6) . . . . ? C54 C55 C56 C57 1.7 . . . . ? C55 C56 C57 C58 -1.7 . . . . ? C56 C57 C58 N6 -0.2 . . . . ? C57 C58 N6 O22 -178.1(6) . . . . ? C57 C58 N6 C54 2.3 . . . . ? C55 C54 N6 C58 -2.3 . . . . ? C53 C54 N6 C58 179.9(6) . . . . ? C55 C54 N6 O22 178.0(6) . . . . ? C53 C54 N6 O22 0.2(7) . . . . ? C62 C59 C60 C63 -0.5 . . . . ? C60 C59 C62 N7 2.2 . . . . ? C60 C59 C62 C64 159.5(12) . . . . ? N7 C61 C63 C60 7.1 . . . . ? C64' C61 C63 C60 -157.2(14) . . . . ? C59 C60 C63 C61 -3.9 . . . . ? C59 C62 N7 C61 0.7 . . . . ? C64 C62 N7 C61 -161.7(9) . . . . ? C59 C62 N7 O23 173.2(9) . . . . ? C64 C62 N7 O23 10.8(10) . . . . ? C63 C61 N7 C62 -5.6 . . . . ? C64' C61 N7 C62 163.1(10) . . . . ? C63 C61 N7 O23 -178.3(9) . . . . ? C64' C61 N7 O23 -9.6(11) . . . . ? O24 N8 C64 C65 176.2(17) . . . . ? C68 N8 C64 C65 -5.5 . . . . ? O24 N8 C64 C62 5.0(17) . . . . ? C68 N8 C64 C62 -176.6(15) . . . . ? N7 C62 C64 C65 118.0(12) . . . . ? C59 C62 C64 C65 -42.1(17) . . . . ? N7 C62 C64 N8 -72.0(11) . . . . ? C59 C62 C64 N8 127.8(9) . . . . ? N8 C64 C65 C66 -2.2 . . . . ? C62 C64 C65 C66 167.6(17) . . . . ? C64 C65 C66 C67 10.5 . . . . ? C65 C66 C67 C68 -11.5 . . . . ? C65 C66 C67 C66 106.2 . . . 6 ? C66 C67 C68 N8 4.7 . . . . ? C66 C67 C68 N8 -118.9(8) 6 . . . ? C66 C67 C68 N8 118.9(11) . . . 6 ? C66 C67 C68 N8 -4.7(14) 6 . . 6 ? O24 N8 C68 C67 -179.2(16) . . . . ? C64 N8 C68 C67 2.4 . . . . ? O24 N8 C68 N8 52.6(15) . . . 6 ? C64 N8 C68 N8 -125.8(9) . . . 6 ? C64 N8 O24 Zn2 84.3(15) . . . . ? C68 N8 O24 Zn2 -94.3(14) . . . . ? O24 Zn2 O24 N8 81.1(14) 6 . . . ? O24' Zn2 O24 N8 -107.3(14) . . . . ? O24' Zn2 O24 N8 163(5) 6 . . . ? O23 Zn2 O24 N8 -43.5(13) . . . . ? O23 Zn2 O24 N8 23.4(15) 6 . . . ? O24' N8' C64' C65' -180(2) . . . . ? C68' N8' C64' C65' 15.6 . . . . ? O24' N8' C64' C61 -17(2) . . . . ? C68' N8' C64' C61 178.1(19) . . . . ? C63 C61 C64' C65' 48.2(18) . . . . ? N7 C61 C64' C65' -118.3(12) . . . . ? C63 C61 C64' N8' -116.0(13) . . . . ? N7 C61 C64' N8' 77.5(13) . . . . ? N8' C64' C65' C66' 16.6 . . . . ? C61 C64' C65' C66' -145(2) . . . . ? O24' N8' C68' C67' -172(2) . . . . ? C64' N8' C68' C67' -5.6 . . . . ? O24' N8' C68' N8' -46(2) . . . 6 ? C64' N8' C68' N8' 119.9(13) . . . 6 ? C64' N8' O24' Zn2 -74(2) . . . . ? C68' N8' O24' Zn2 91.3(19) . . . . ? O24 Zn2 O24' N8' -178(5) 6 . . . ? O24 Zn2 O24' N8' 104.8(17) . . . . ? O24' Zn2 O24' N8' -83.7(17) 6 . . . ? O23 Zn2 O24' N8' 41.2(16) . . . . ? O23 Zn2 O24' N8' -25.3(18) 6 . . . ? O8 S2 O9 Na 84(2) . . . . ? O10' S2 O9 Na -6(5) . . . . ? 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C38 N2 O18 Zn1 -94.4(5) . . . . ? C34 N2 O18 Zn1 83.4(5) . . . . ? O20 Zn1 O18 N2 143(6) . . . . ? O22 Zn1 O18 N2 -156.1(6) . . . . ? O17 Zn1 O18 N2 -56.9(5) . . . . ? O19 Zn1 O18 N2 24.9(6) . . . . ? O21 Zn1 O18 N2 118.3(5) . . . . ? C43 N3 O19 Zn1 81.6(6) . . . . ? C39 N3 O19 Zn1 -103.4(5) . . . . ? O20 Zn1 O19 N3 -45.9(6) . . . . ? O18 Zn1 O19 N3 131.9(6) . . . . ? O22 Zn1 O19 N3 -15(10) . . . . ? O17 Zn1 O19 N3 -143.0(6) . . . . ? O21 Zn1 O19 N3 38.0(6) . . . . ? C44 N4 O20 Zn1 83.6(6) . . . . ? C48 N4 O20 Zn1 -99.7(5) . . . . ? O18 Zn1 O20 N4 -170(6) . . . . ? O22 Zn1 O20 N4 129.4(6) . . . . ? O17 Zn1 O20 N4 30.2(6) . . . . ? O19 Zn1 O20 N4 -51.5(6) . . . . ? O21 Zn1 O20 N4 -145.1(6) . . . . ? C49 N5 O21 Zn1 -101.5(6) . . . . ? C53 N5 O21 Zn1 79.7(6) . . . . ? O20 Zn1 O21 N5 -140.4(6) . . . . ? O18 Zn1 O21 N5 38.5(6) . . . . ? O22 Zn1 O21 N5 -47.0(6) . . . . ? O17 Zn1 O21 N5 122(3) . . . . ? O19 Zn1 O21 N5 134.4(6) . . . . ? C58 N6 O22 Zn1 -95.4(5) . . . . ? 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