# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Jingyang Niu' _publ_contact_author_email jyniu@henu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Jingping Wang' 'Junwei Zhao' 'Pengtao Ma' 'Junchang Ma' 'Linping Yang' ; Yan Bai ; 'Mingxue Li' 'Jingyang Niu' data_njy1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 713573' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety (NH4)10Na2{[Ca(H2O)]6[P4W6O34]2}.14H2O _chemical_formula_sum 'Ca6 H80 N10 Na2 O88 P8 W12' _chemical_formula_weight 4369.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.773(7) _cell_length_b 21.669(12) _cell_length_c 16.636(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.860(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4752(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9692 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 27.58 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.054 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4008 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.050 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1113 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2883 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33957 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0440 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0393 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8349 _reflns_number_gt 6814 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Due to the existence of many weight atoms, the hydrogen atoms can not be found from the different Fourier map. Thus, these hydrogen atoms on ammonium ions and water molecules are not located. For the disorder O6W molecule, the current ratio of ADP max to min is too large for the two components, O6W and O6W', both have been restrained to more sensible values using ISOR instruction. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0545P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens notdet _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8349 _refine_ls_number_parameters 614 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_R_factor_all 0.0455 _refine_ls_R_factor_gt 0.0330 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0886 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0846 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.2679(2) 0.07635(15) -0.05777(15) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.75818(2) 0.129802(14) 0.316145(16) 0.02578(7) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.77525(2) -0.021525(15) 0.279714(15) 0.02495(7) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.54686(2) -0.108214(14) 0.181743(15) 0.02437(7) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.31935(2) -0.038095(14) 0.129115(14) 0.02290(7) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.30189(2) 0.125001(14) 0.169602(15) 0.02462(7) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.51391(2) 0.204511(14) 0.257826(15) 0.02495(7) Uani 1 1 d . . . Ca1 Ca 0.58903(12) 0.11022(7) 0.46268(8) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.60962(11) -0.07337(7) 0.41770(8) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . Ca3 Ca 0.33579(12) 0.01195(7) 0.35326(8) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.53110(13) 0.04113(9) 0.26385(9) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.77285(14) 0.02646(9) 0.47524(10) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.39892(14) -0.11844(9) 0.31392(10) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.36996(14) 0.15209(9) 0.38043(9) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7428(4) 0.1468(3) 0.2114(3) 0.0403(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8524(4) 0.1800(3) 0.3679(3) 0.0447(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7483(3) 0.0909(2) 0.4344(2) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6434(3) 0.0498(2) 0.2678(2) 0.0236(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6383(4) 0.1692(2) 0.3267(2) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8392(3) 0.0564(2) 0.3204(3) 0.0299(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7590(4) -0.0083(3) 0.1731(3) 0.0383(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8798(4) -0.0714(3) 0.3069(3) 0.0428(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7607(4) -0.0230(2) 0.4053(2) 0.0261(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6640(3) -0.0785(2) 0.2663(2) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5764(4) -0.0774(3) 0.0946(3) 0.0374(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5770(4) -0.1853(2) 0.1757(3) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5016(3) -0.1229(2) 0.2939(2) 0.0251(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4855(3) -0.0109(2) 0.2005(2) 0.0218(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4019(4) -0.1108(2) 0.1310(3) 0.0269(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3392(4) -0.0055(2) 0.0401(3) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1995(4) -0.0704(3) 0.0903(3) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3301(3) -0.0699(2) 0.2543(2) 0.0265(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2922(3) 0.0359(2) 0.1804(3) 0.0287(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3272(4) 0.1255(2) 0.0735(3) 0.0350(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1773(4) 0.1466(3) 0.1425(3) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3106(4) 0.1172(2) 0.3002(2) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4747(3) 0.1019(2) 0.2288(2) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3690(3) 0.2019(2) 0.2084(2) 0.0278(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5443(4) 0.2064(2) 0.1635(3) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5289(4) 0.2805(3) 0.2891(3) 0.0420(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4702(4) 0.1781(2) 0.3683(2) 0.0270(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5192(3) 0.0265(2) 0.3494(2) 0.0243(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8778(4) 0.0239(3) 0.5381(3) 0.0363(14) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6877(3) 0.0125(2) 0.5154(2) 0.0261(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3474(4) -0.1799(2) 0.3078(3) 0.0365(14) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4253(3) -0.0893(2) 0.4020(2) 0.0251(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3070(4) 0.2031(2) 0.4014(3) 0.0358(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4033(3) 0.1027(2) 0.4484(2) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6588(5) 0.2050(3) 0.5333(3) 0.0633(19) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7116(5) -0.1634(3) 0.4450(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1540(4) 0.0064(3) 0.3137(3) 0.0576(19) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.2322(5) 0.1745(3) -0.1289(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0982(7) 0.0715(6) -0.0518(7) 0.155(5) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.8013(12) -0.2043(7) 0.3280(9) 0.092(5) Uani 0.557(14) 1 d PU A 1 O6W' O 0.8598(15) -0.1898(9) 0.3721(12) 0.090(6) Uani 0.443(14) 1 d PU A 2 O7W O 0.3299(11) -0.1853(6) -0.0186(8) 0.069(4) Uani 0.50 1 d PU . . O8W O 0.1417(10) -0.0817(7) -0.0955(7) 0.065(4) Uani 0.50 1 d P . . O9W O 0.3925(11) -0.2830(7) 0.2306(10) 0.085(5) Uani 0.50 1 d P . . O10W O 0.0064(11) 0.0961(7) 0.2475(10) 0.086(5) Uani 0.50 1 d P . . O11W O 0.9157(11) 0.1461(7) 0.6261(11) 0.100(6) Uani 0.50 1 d P . . O12W O 0.5452(14) 0.3105(7) 0.4837(8) 0.097(6) Uani 0.50 1 d P . . O13W O 0.8876(12) 0.2332(6) 0.1874(7) 0.077(5) Uani 0.50 1 d P . . O14W O 0.4557(15) -0.2737(10) 0.0529(12) 0.130(6) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 0.4389(6) -0.0738(4) -0.0748(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1641(6) -0.1835(4) 0.1772(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.9660(7) -0.0907(5) 0.5101(7) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8577(9) 0.2493(5) 0.5208(6) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0240(8) -0.0812(5) 0.2132(6) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.0403(17) 0.053(2) 0.0218(12) -0.0001(12) 0.0080(12) 0.0098(16) W1 0.02742(15) 0.02737(18) 0.02445(12) 0.00041(11) 0.01053(11) -0.00551(13) W2 0.02555(15) 0.03011(18) 0.02156(12) -0.00010(11) 0.01056(11) 0.00295(13) W3 0.03120(16) 0.02361(17) 0.01933(11) -0.00254(10) 0.00894(11) 0.00342(13) W4 0.02625(15) 0.02492(17) 0.01646(11) -0.00109(10) 0.00452(10) -0.00198(13) W5 0.02924(16) 0.02518(17) 0.01757(12) 0.00286(10) 0.00380(11) 0.00333(13) W6 0.03351(16) 0.01851(17) 0.02390(12) 0.00264(10) 0.01003(11) -0.00051(13) Ca1 0.0343(9) 0.0348(10) 0.0269(6) 0.0025(6) 0.0095(6) 0.0019(7) Ca2 0.0319(8) 0.0305(9) 0.0238(6) 0.0016(6) 0.0075(6) 0.0009(7) Ca3 0.0350(8) 0.0314(9) 0.0273(6) 0.0006(6) 0.0109(6) 0.0003(7) P1 0.0227(9) 0.0210(10) 0.0165(7) -0.0006(6) 0.0057(6) -0.0003(8) P2 0.0225(9) 0.0310(11) 0.0201(7) 0.0012(7) 0.0063(7) -0.0005(8) P3 0.0289(10) 0.0240(11) 0.0183(7) -0.0006(7) 0.0072(7) -0.0017(8) P4 0.0304(10) 0.0238(11) 0.0187(7) 0.0015(7) 0.0086(7) 0.0045(8) O1 0.042(3) 0.049(4) 0.035(2) 0.000(2) 0.020(2) -0.004(3) O2 0.048(3) 0.041(4) 0.049(3) -0.007(3) 0.019(2) -0.017(3) O3 0.029(3) 0.028(3) 0.025(2) 0.0043(19) 0.0097(19) -0.002(2) O4 0.027(3) 0.023(3) 0.0218(19) -0.0002(18) 0.0085(18) 0.001(2) O5 0.038(3) 0.018(3) 0.026(2) -0.0023(18) 0.0127(19) -0.004(2) O6 0.026(3) 0.037(3) 0.032(2) -0.002(2) 0.0170(19) -0.003(2) O7 0.047(3) 0.046(4) 0.027(2) -0.007(2) 0.020(2) -0.009(3) O8 0.040(3) 0.044(4) 0.047(3) -0.002(2) 0.018(2) 0.005(3) O9 0.035(3) 0.024(3) 0.020(2) 0.0016(18) 0.0104(19) 0.003(2) O10 0.030(3) 0.023(3) 0.024(2) 0.0020(19) 0.0066(19) 0.003(2) O11 0.046(3) 0.049(4) 0.022(2) 0.001(2) 0.018(2) 0.006(3) O12 0.055(3) 0.025(3) 0.034(2) -0.007(2) 0.012(2) 0.010(3) O13 0.030(3) 0.025(3) 0.021(2) -0.0004(18) 0.0093(19) 0.000(2) O14 0.026(3) 0.017(3) 0.021(2) -0.0042(18) 0.0057(18) 0.001(2) O15 0.029(3) 0.026(3) 0.025(2) -0.0080(19) 0.0064(19) -0.001(2) O16 0.044(3) 0.040(3) 0.023(2) 0.005(2) 0.011(2) 0.003(3) O17 0.042(3) 0.041(3) 0.029(2) -0.008(2) 0.008(2) -0.013(3) O18 0.028(3) 0.034(3) 0.0159(19) 0.0002(19) 0.0046(18) 0.001(2) O19 0.025(3) 0.036(3) 0.025(2) -0.002(2) 0.0064(19) -0.003(2) O20 0.057(3) 0.024(3) 0.022(2) 0.0047(19) 0.008(2) -0.009(3) O21 0.036(3) 0.042(4) 0.039(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.009(3) O22 0.030(3) 0.029(3) 0.019(2) 0.0003(18) 0.0071(18) 0.002(2) O23 0.019(2) 0.023(3) 0.0193(19) 0.0004(18) 0.0035(17) 0.003(2) O24 0.028(3) 0.028(3) 0.026(2) 0.0054(19) 0.0066(19) 0.004(2) O25 0.042(3) 0.034(3) 0.033(2) 0.005(2) 0.013(2) -0.001(3) O26 0.051(3) 0.028(3) 0.048(3) 0.002(2) 0.015(3) 0.001(3) O27 0.032(3) 0.029(3) 0.0201(19) 0.0016(19) 0.0088(18) 0.001(2) O28 0.031(3) 0.025(3) 0.0207(19) 0.0010(18) 0.0128(18) 0.001(2) O29 0.027(3) 0.051(4) 0.030(2) 0.001(2) 0.005(2) 0.002(3) O30 0.027(3) 0.031(3) 0.022(2) 0.0030(19) 0.0093(18) 0.004(2) O31 0.049(3) 0.030(3) 0.032(2) 0.002(2) 0.016(2) -0.007(3) O32 0.026(3) 0.031(3) 0.0177(19) -0.0033(19) 0.0055(18) 0.000(2) O33 0.043(3) 0.033(3) 0.033(2) 0.003(2) 0.014(2) 0.014(3) O34 0.028(3) 0.032(3) 0.019(2) 0.0032(19) 0.0065(18) 0.005(2) O1W 0.107(5) 0.049(4) 0.042(3) -0.005(3) 0.034(3) -0.035(4) O2W 0.105(5) 0.078(5) 0.060(3) 0.030(3) 0.052(3) 0.063(4) O3W 0.031(3) 0.091(5) 0.046(3) 0.009(3) 0.003(3) -0.002(3) O4W 0.063(4) 0.073(5) 0.060(3) 0.018(3) 0.016(3) 0.031(4) O5W 0.067(6) 0.192(11) 0.216(10) -0.060(9) 0.057(6) -0.011(7) O6W 0.103(8) 0.101(8) 0.082(7) 0.004(6) 0.042(6) 0.022(6) O6W' 0.093(8) 0.091(9) 0.100(8) -0.012(7) 0.049(6) 0.010(7) O7W 0.090(7) 0.046(6) 0.071(6) -0.029(5) 0.023(5) -0.011(6) O8W 0.078(9) 0.077(10) 0.040(6) -0.011(6) 0.018(6) -0.021(8) O9W 0.069(10) 0.045(10) 0.148(13) -0.022(8) 0.044(9) 0.005(8) O10W 0.068(9) 0.057(10) 0.143(13) 0.025(8) 0.045(9) 0.038(8) O11W 0.066(10) 0.051(9) 0.171(14) -0.070(9) 0.017(10) -0.017(8) O12W 0.138(14) 0.055(10) 0.057(8) 0.016(7) -0.036(8) 0.017(10) O13W 0.128(12) 0.039(8) 0.058(7) -0.003(6) 0.015(8) -0.043(8) O14W 0.124(9) 0.117(9) 0.139(9) -0.035(7) 0.023(7) 0.012(7) N1 0.059(5) 0.083(6) 0.037(3) 0.007(4) 0.017(3) 0.011(5) N2 0.055(5) 0.043(5) 0.072(5) 0.013(4) 0.001(4) -0.017(4) N3 0.046(5) 0.068(7) 0.182(10) 0.028(7) 0.034(6) 0.018(5) N4 0.125(9) 0.087(8) 0.090(6) -0.049(6) -0.011(6) 0.028(7) N5 0.103(8) 0.101(9) 0.117(7) -0.049(6) 0.050(6) -0.023(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 O20 2.352(5) . ? Na1 O7 2.362(6) 3_655 ? Na1 O5W 2.371(10) . ? Na1 O11 2.396(6) 3_655 ? Na1 O4W 2.414(7) . ? Na1 O16 2.415(6) . ? W1 O2 1.720(5) . ? W1 O1 1.733(5) . ? W1 O5 1.911(5) . ? W1 O6 1.932(5) . ? W1 O3 2.180(4) . ? W1 O4 2.327(5) . ? W2 O7 1.746(4) . ? W2 O8 1.751(5) . ? W2 O10 1.930(5) . ? W2 O6 1.934(5) . ? W2 O9 2.156(4) . ? W2 O4 2.349(5) . ? W3 O12 1.732(5) . ? W3 O11 1.747(5) . ? W3 O10 1.918(4) . ? W3 O15 1.930(5) . ? W3 O13 2.155(4) . ? W3 O14 2.327(5) . ? W4 O16 1.733(5) . ? W4 O17 1.735(5) . ? W4 O19 1.905(5) . ? W4 O15 1.938(5) . ? W4 O18 2.158(4) . ? W4 O14 2.328(4) . ? W4 Ca3 3.826(2) . ? W5 O21 1.709(5) . ? W5 O20 1.733(5) . ? W5 O24 1.924(5) . ? W5 O19 1.946(5) . ? W5 O22 2.148(4) . ? W5 O23 2.350(4) . ? W5 Ca3 3.837(2) . ? W6 O26 1.720(5) . ? W6 O25 1.738(5) . ? W6 O5 1.922(5) . ? W6 O24 1.926(5) . ? W6 O27 2.170(4) . ? W6 O23 2.306(5) . ? Ca1 O32 2.360(4) 3_656 ? Ca1 O3 2.409(5) . ? Ca1 O27 2.412(5) . ? Ca1 O1W 2.422(6) . ? Ca1 O34 2.504(5) . ? Ca1 O30 2.532(5) . ? Ca1 O28 2.592(5) . ? Ca1 O5 2.848(5) . ? Ca1 P4 3.067(3) . ? Ca1 P2 3.073(3) . ? Ca1 P1 3.505(3) . ? Ca1 Ca2 3.904(3) 3_656 ? Ca2 O2W 2.369(7) . ? Ca2 O34 2.372(4) 3_656 ? Ca2 O9 2.411(5) . ? Ca2 O13 2.415(4) . ? Ca2 O32 2.499(5) . ? Ca2 O30 2.499(5) . ? Ca2 O28 2.589(5) . ? Ca2 O10 2.831(5) . ? Ca2 P2 3.066(3) . ? Ca2 P3 3.074(3) . ? Ca2 P1 3.503(3) . ? Ca2 Ca3 3.898(3) 3_656 ? Ca3 O30 2.359(4) 3_656 ? Ca3 O3W 2.400(6) . ? Ca3 O18 2.406(5) . ? Ca3 O22 2.434(5) . ? Ca3 O34 2.526(5) . ? Ca3 O32 2.532(5) . ? Ca3 O28 2.565(5) . ? Ca3 O19 2.810(5) . ? Ca3 P3 3.082(3) . ? Ca3 P4 3.086(3) . ? Ca3 P1 3.489(3) . ? P1 O28 1.513(4) . ? P1 O4 1.540(5) . ? P1 O14 1.546(4) . ? P1 O23 1.554(5) . ? P2 O29 1.519(5) . ? P2 O30 1.540(5) . ? P2 O3 1.547(5) . ? P2 O9 1.555(5) . ? P3 O31 1.499(5) . ? P3 O32 1.539(4) . ? P3 O13 1.548(5) . ? P3 O18 1.562(5) . ? P4 O33 1.507(5) . ? P4 O34 1.528(5) . ? P4 O22 1.545(4) . ? P4 O27 1.558(5) . ? O7 Na1 2.362(6) 3_655 ? O11 Na1 2.396(6) 3_655 ? O30 Ca3 2.359(4) 3_656 ? O32 Ca1 2.360(4) 3_656 ? O34 Ca2 2.372(4) 3_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Na1 O7 165.2(2) . 3_655 ? O20 Na1 O5W 93.6(3) . . ? O7 Na1 O5W 94.7(3) 3_655 . ? O20 Na1 O11 97.9(2) . 3_655 ? O7 Na1 O11 74.87(19) 3_655 3_655 ? O5W Na1 O11 168.0(3) . 3_655 ? O20 Na1 O4W 91.3(2) . . ? O7 Na1 O4W 101.0(2) 3_655 . ? O5W Na1 O4W 89.8(4) . . ? O11 Na1 O4W 86.4(2) 3_655 . ? O20 Na1 O16 75.10(18) . . ? O7 Na1 O16 91.5(2) 3_655 . ? O5W Na1 O16 98.8(4) . . ? O11 Na1 O16 87.7(2) 3_655 . ? O4W Na1 O16 164.2(2) . . ? O2 W1 O1 102.9(2) . . ? O2 W1 O5 102.6(2) . . ? O1 W1 O5 98.1(2) . . ? O2 W1 O6 99.1(2) . . ? O1 W1 O6 96.4(2) . . ? O5 W1 O6 150.4(2) . . ? O2 W1 O3 91.6(2) . . ? O1 W1 O3 165.5(2) . . ? O5 W1 O3 78.95(18) . . ? O6 W1 O3 80.55(18) . . ? O2 W1 O4 169.2(2) . . ? O1 W1 O4 86.5(2) . . ? O5 W1 O4 81.16(18) . . ? O6 W1 O4 74.13(18) . . ? O3 W1 O4 79.03(16) . . ? O7 W2 O8 102.5(2) . . ? O7 W2 O10 97.1(2) . . ? O8 W2 O10 101.6(2) . . ? O7 W2 O6 97.1(2) . . ? O8 W2 O6 101.0(2) . . ? O10 W2 O6 149.89(19) . . ? O7 W2 O9 165.1(2) . . ? O8 W2 O9 92.4(2) . . ? O10 W2 O9 78.98(17) . . ? O6 W2 O9 80.51(18) . . ? O7 W2 O4 86.5(2) . . ? O8 W2 O4 170.17(19) . . ? O10 W2 O4 80.95(18) . . ? O6 W2 O4 73.58(18) . . ? O9 W2 O4 78.75(16) . . ? O12 W3 O11 101.8(2) . . ? O12 W3 O10 101.6(2) . . ? O11 W3 O10 97.6(2) . . ? O12 W3 O15 100.4(2) . . ? O11 W3 O15 96.2(2) . . ? O10 W3 O15 150.94(19) . . ? O12 W3 O13 92.4(2) . . ? O11 W3 O13 165.9(2) . . ? O10 W3 O13 78.92(18) . . ? O15 W3 O13 81.49(18) . . ? O12 W3 O14 170.0(2) . . ? O11 W3 O14 86.9(2) . . ? O10 W3 O14 81.87(18) . . ? O15 W3 O14 73.46(17) . . ? O13 W3 O14 79.08(16) . . ? O16 W4 O17 102.4(2) . . ? O16 W4 O19 98.0(2) . . ? O17 W4 O19 102.6(2) . . ? O16 W4 O15 96.2(2) . . ? O17 W4 O15 99.7(2) . . ? O19 W4 O15 150.26(18) . . ? O16 W4 O18 166.3(2) . . ? O17 W4 O18 91.3(2) . . ? O19 W4 O18 78.73(19) . . ? O15 W4 O18 81.29(18) . . ? O16 W4 O14 87.54(19) . . ? O17 W4 O14 168.5(2) . . ? O19 W4 O14 81.35(17) . . ? O15 W4 O14 73.30(17) . . ? O18 W4 O14 78.82(16) . . ? O16 W4 Ca3 137.54(17) . . ? O17 W4 Ca3 104.96(16) . . ? O19 W4 Ca3 44.64(13) . . ? O15 W4 Ca3 110.25(12) . . ? O18 W4 Ca3 35.12(13) . . ? O14 W4 Ca3 70.08(11) . . ? O21 W5 O20 102.2(2) . . ? O21 W5 O24 101.5(2) . . ? O20 W5 O24 95.7(2) . . ? O21 W5 O19 101.9(2) . . ? O20 W5 O19 97.4(2) . . ? O24 W5 O19 150.09(18) . . ? O21 W5 O22 92.6(2) . . ? O20 W5 O22 165.2(2) . . ? O24 W5 O22 81.25(18) . . ? O19 W5 O22 79.27(18) . . ? O21 W5 O23 170.51(19) . . ? O20 W5 O23 86.4(2) . . ? O24 W5 O23 73.39(18) . . ? O19 W5 O23 80.70(18) . . ? O22 W5 O23 78.83(16) . . ? O21 W5 Ca3 105.41(18) . . ? O20 W5 Ca3 136.73(17) . . ? O24 W5 Ca3 110.47(13) . . ? O19 W5 Ca3 44.71(12) . . ? O22 W5 Ca3 35.53(13) . . ? O23 W5 Ca3 69.86(11) . . ? O26 W6 O25 102.1(2) . . ? O26 W6 O5 101.1(2) . . ? O25 W6 O5 98.1(2) . . ? O26 W6 O24 100.1(2) . . ? O25 W6 O24 96.1(2) . . ? O5 W6 O24 151.3(2) . . ? O26 W6 O27 92.0(2) . . ? O25 W6 O27 165.9(2) . . ? O5 W6 O27 78.99(18) . . ? O24 W6 O27 81.13(17) . . ? O26 W6 O23 170.4(2) . . ? O25 W6 O23 86.4(2) . . ? O5 W6 O23 81.69(17) . . ? O24 W6 O23 74.42(18) . . ? O27 W6 O23 79.47(16) . . ? O32 Ca1 O3 119.07(16) 3_656 . ? O32 Ca1 O27 120.62(17) 3_656 . ? O3 Ca1 O27 117.57(16) . . ? O32 Ca1 O1W 80.31(18) 3_656 . ? O3 Ca1 O1W 89.2(2) . . ? O27 Ca1 O1W 84.1(2) . . ? O32 Ca1 O34 73.27(15) 3_656 . ? O3 Ca1 O34 158.85(16) . . ? O27 Ca1 O34 59.77(16) . . ? O1W Ca1 O34 110.6(2) . . ? O32 Ca1 O30 72.17(16) 3_656 . ? O3 Ca1 O30 59.68(16) . . ? O27 Ca1 O30 158.50(16) . . ? O1W Ca1 O30 116.3(2) . . ? O34 Ca1 O30 114.14(17) . . ? O32 Ca1 O28 116.29(17) 3_656 . ? O3 Ca1 O28 84.47(16) . . ? O27 Ca1 O28 85.12(16) . . ? O1W Ca1 O28 163.26(17) . . ? O34 Ca1 O28 74.44(15) . . ? O30 Ca1 O28 73.45(15) . . ? O32 Ca1 O5 161.71(16) 3_656 . ? O3 Ca1 O5 58.82(14) . . ? O27 Ca1 O5 58.79(15) . . ? O1W Ca1 O5 81.49(16) . . ? O34 Ca1 O5 115.23(14) . . ? O30 Ca1 O5 115.05(15) . . ? O28 Ca1 O5 81.97(14) . . ? O32 Ca1 P4 97.97(13) 3_656 . ? O3 Ca1 P4 142.91(12) . . ? O27 Ca1 P4 30.13(12) . . ? O1W Ca1 P4 99.58(18) . . ? O34 Ca1 P4 29.70(11) . . ? O30 Ca1 P4 139.62(13) . . ? O28 Ca1 P4 76.88(11) . . ? O5 Ca1 P4 86.73(11) . . ? O32 Ca1 P2 96.72(13) 3_656 . ? O3 Ca1 P2 29.77(12) . . ? O27 Ca1 P2 142.62(12) . . ? O1W Ca1 P2 105.33(18) . . ? O34 Ca1 P2 140.06(14) . . ? O30 Ca1 P2 29.95(11) . . ? O28 Ca1 P2 76.16(12) . . ? O5 Ca1 P2 86.42(11) . . ? P4 Ca1 P2 152.85(7) . . ? O32 Ca1 P1 139.37(14) 3_656 . ? O3 Ca1 P1 73.30(11) . . ? O27 Ca1 P1 73.76(12) . . ? O1W Ca1 P1 140.30(14) . . ? O34 Ca1 P1 86.33(11) . . ? O30 Ca1 P1 85.54(11) . . ? O28 Ca1 P1 23.08(10) . . ? O5 Ca1 P1 58.89(10) . . ? P4 Ca1 P1 77.30(5) . . ? P2 Ca1 P1 76.67(6) . . ? O32 Ca1 Ca2 37.77(11) 3_656 3_656 ? O3 Ca1 Ca2 151.20(12) . 3_656 ? O27 Ca1 Ca2 90.75(13) . 3_656 ? O1W Ca1 Ca2 99.47(15) . 3_656 ? O34 Ca1 Ca2 35.67(10) . 3_656 ? O30 Ca1 Ca2 92.13(12) . 3_656 ? O28 Ca1 Ca2 93.45(11) . 3_656 ? O5 Ca1 Ca2 149.40(11) . 3_656 ? P4 Ca1 Ca2 62.85(6) . 3_656 ? P2 Ca1 Ca2 122.01(7) . 3_656 ? P1 Ca1 Ca2 113.10(6) . 3_656 ? O2W Ca2 O34 78.56(19) . 3_656 ? O2W Ca2 O9 84.9(2) . . ? O34 Ca2 O9 120.22(15) 3_656 . ? O2W Ca2 O13 88.9(2) . . ? O34 Ca2 O13 119.10(17) 3_656 . ? O9 Ca2 O13 117.50(16) . . ? O2W Ca2 O32 115.7(2) . . ? O34 Ca2 O32 73.17(15) 3_656 . ? O9 Ca2 O32 158.33(17) . . ? O13 Ca2 O32 59.58(15) . . ? O2W Ca2 O30 111.7(2) . . ? O34 Ca2 O30 73.96(16) 3_656 . ? O9 Ca2 O30 59.99(15) . . ? O13 Ca2 O30 158.16(16) . . ? O32 Ca2 O30 113.76(16) . . ? O2W Ca2 O28 162.77(18) . . ? O34 Ca2 O28 118.56(16) 3_656 . ? O9 Ca2 O28 84.37(16) . . ? O13 Ca2 O28 84.17(15) . . ? O32 Ca2 O28 74.02(16) . . ? O30 Ca2 O28 74.03(15) . . ? O2W Ca2 O10 80.96(17) . . ? O34 Ca2 O10 159.45(16) 3_656 . ? O9 Ca2 O10 58.94(14) . . ? O13 Ca2 O10 58.65(15) . . ? O32 Ca2 O10 115.10(14) . . ? O30 Ca2 O10 115.69(15) . . ? O28 Ca2 O10 81.97(14) . . ? O2W Ca2 P2 100.4(2) . . ? O34 Ca2 P2 98.27(13) 3_656 . ? O9 Ca2 P2 30.07(11) . . ? O13 Ca2 P2 142.61(13) . . ? O32 Ca2 P2 139.51(13) . . ? O30 Ca2 P2 29.97(11) . . ? O28 Ca2 P2 76.31(12) . . ? O10 Ca2 P2 86.93(11) . . ? O2W Ca2 P3 104.86(19) . . ? O34 Ca2 P3 97.26(13) 3_656 . ? O9 Ca2 P3 142.51(11) . . ? O13 Ca2 P3 29.78(12) . . ? O32 Ca2 P3 29.85(10) . . ? O30 Ca2 P3 139.44(13) . . ? O28 Ca2 P3 76.31(12) . . ? O10 Ca2 P3 86.44(11) . . ? P2 Ca2 P3 152.46(7) . . ? O2W Ca2 P1 139.75(15) . . ? O34 Ca2 P1 141.66(13) 3_656 . ? O9 Ca2 P1 73.04(11) . . ? O13 Ca2 P1 73.05(12) . . ? O32 Ca2 P1 86.12(11) . . ? O30 Ca2 P1 86.07(12) . . ? O28 Ca2 P1 23.10(10) . . ? O10 Ca2 P1 58.87(10) . . ? P2 Ca2 P1 76.79(6) . . ? P3 Ca2 P1 76.91(6) . . ? O2W Ca2 Ca3 99.11(15) . 3_656 ? O34 Ca2 Ca3 38.67(12) 3_656 3_656 ? O9 Ca2 Ca3 90.15(11) . 3_656 ? O13 Ca2 Ca3 151.90(13) . 3_656 ? O32 Ca2 Ca3 92.95(10) . 3_656 ? O30 Ca2 Ca3 35.44(10) . 3_656 ? O28 Ca2 Ca3 94.33(10) . 3_656 ? O10 Ca2 Ca3 149.05(11) . 3_656 ? P2 Ca2 Ca3 62.47(5) . 3_656 ? P3 Ca2 Ca3 122.72(6) . 3_656 ? P1 Ca2 Ca3 113.80(6) . 3_656 ? O30 Ca3 O3W 80.24(18) 3_656 . ? O30 Ca3 O18 118.80(18) 3_656 . ? O3W Ca3 O18 87.2(2) . . ? O30 Ca3 O22 120.18(17) 3_656 . ? O3W Ca3 O22 85.4(2) . . ? O18 Ca3 O22 118.06(16) . . ? O30 Ca3 O34 73.68(16) 3_656 . ? O3W Ca3 O34 112.1(2) . . ? O18 Ca3 O34 159.30(17) . . ? O22 Ca3 O34 59.04(14) . . ? O30 Ca3 O32 72.17(16) 3_656 . ? O3W Ca3 O32 114.7(2) . . ? O18 Ca3 O32 59.74(14) . . ? O22 Ca3 O32 158.90(17) . . ? O34 Ca3 O32 114.65(15) . . ? O30 Ca3 O28 116.81(15) 3_656 . ? O3W Ca3 O28 162.94(17) . . ? O18 Ca3 O28 84.84(16) . . ? O22 Ca3 O28 85.04(16) . . ? O34 Ca3 O28 74.55(15) . . ? O32 Ca3 O28 73.89(16) . . ? O30 Ca3 O19 160.55(16) 3_656 . ? O3W Ca3 O19 80.35(16) . . ? O18 Ca3 O19 58.78(15) . . ? O22 Ca3 O19 59.34(14) . . ? O34 Ca3 O19 115.32(15) . . ? O32 Ca3 O19 115.31(15) . . ? O28 Ca3 O19 82.61(14) . . ? O30 Ca3 P3 96.53(13) 3_656 . ? O3W Ca3 P3 103.43(18) . . ? O18 Ca3 P3 29.97(11) . . ? O22 Ca3 P3 143.27(12) . . ? O34 Ca3 P3 140.46(12) . . ? O32 Ca3 P3 29.82(9) . . ? O28 Ca3 P3 76.51(12) . . ? O19 Ca3 P3 86.68(11) . . ? O30 Ca3 P4 98.12(13) 3_656 . ? O3W Ca3 P4 101.06(18) . . ? O18 Ca3 P4 143.06(13) . . ? O22 Ca3 P4 29.60(10) . . ? O34 Ca3 P4 29.50(10) . . ? O32 Ca3 P4 140.02(12) . . ? O28 Ca3 P4 76.90(12) . . ? O19 Ca3 P4 86.91(11) . . ? P3 Ca3 P4 153.23(8) . . ? O30 Ca3 P1 139.91(12) 3_656 . ? O3W Ca3 P1 139.85(14) . . ? O18 Ca3 P1 73.62(12) . . ? O22 Ca3 P1 73.85(12) . . ? O34 Ca3 P1 86.37(12) . . ? O32 Ca3 P1 85.94(12) . . ? O28 Ca3 P1 23.11(9) . . ? O19 Ca3 P1 59.51(10) . . ? P3 Ca3 P1 77.03(6) . . ? P4 Ca3 P1 77.31(6) . . ? O30 Ca3 W4 148.58(13) 3_656 . ? O3W Ca3 W4 87.52(14) . . ? O18 Ca3 W4 31.07(11) . . ? O22 Ca3 W4 87.16(11) . . ? O34 Ca3 W4 137.57(11) . . ? O32 Ca3 W4 87.25(10) . . ? O28 Ca3 W4 77.92(10) . . ? O19 Ca3 W4 28.44(11) . . ? P3 Ca3 W4 58.25(4) . . ? P4 Ca3 W4 112.65(5) . . ? P1 Ca3 W4 58.05(4) . . ? O28 P1 O4 111.5(2) . . ? O28 P1 O14 110.8(3) . . ? O4 P1 O14 108.8(3) . . ? O28 P1 O23 110.6(3) . . ? O4 P1 O23 107.4(3) . . ? O14 P1 O23 107.6(2) . . ? O28 P1 Ca3 41.69(18) . . ? O4 P1 Ca3 153.21(16) . . ? O14 P1 Ca3 86.97(19) . . ? O23 P1 Ca3 87.12(18) . . ? O28 P1 Ca2 42.17(19) . . ? O4 P1 Ca2 87.79(17) . . ? O14 P1 Ca2 87.71(18) . . ? O23 P1 Ca2 152.75(18) . . ? Ca3 P1 Ca2 70.91(5) . . ? O28 P1 Ca1 42.18(19) . . ? O4 P1 Ca1 87.51(16) . . ? O14 P1 Ca1 152.94(18) . . ? O23 P1 Ca1 86.80(16) . . ? Ca3 P1 Ca1 70.59(5) . . ? Ca2 P1 Ca1 71.06(6) . . ? O29 P2 O30 112.7(3) . . ? O29 P2 O3 112.3(3) . . ? O30 P2 O3 105.7(3) . . ? O29 P2 O9 111.3(3) . . ? O30 P2 O9 105.0(3) . . ? O3 P2 O9 109.4(2) . . ? O29 P2 Ca2 130.8(2) . . ? O30 P2 Ca2 54.18(18) . . ? O3 P2 Ca2 116.91(19) . . ? O9 P2 Ca2 50.96(19) . . ? O29 P2 Ca1 132.0(2) . . ? O30 P2 Ca1 55.18(19) . . ? O3 P2 Ca1 50.64(18) . . ? O9 P2 Ca1 116.68(19) . . ? Ca2 P2 Ca1 83.13(7) . . ? O31 P3 O32 114.0(3) . . ? O31 P3 O13 111.9(3) . . ? O32 P3 O13 104.6(3) . . ? O31 P3 O18 111.5(3) . . ? O32 P3 O18 105.1(3) . . ? O13 P3 O18 109.2(3) . . ? O31 P3 Ca2 132.2(2) . . ? O32 P3 Ca2 53.91(18) . . ? O13 P3 Ca2 50.82(17) . . ? O18 P3 Ca2 116.3(2) . . ? O31 P3 Ca3 132.2(2) . . ? O32 P3 Ca3 54.90(19) . . ? O13 P3 Ca3 115.8(2) . . ? O18 P3 Ca3 50.32(17) . . ? Ca2 P3 Ca3 82.42(7) . . ? O33 P4 O34 114.3(3) . . ? O33 P4 O22 111.3(3) . . ? O34 P4 O22 105.5(3) . . ? O33 P4 O27 110.8(3) . . ? O34 P4 O27 105.2(3) . . ? O22 P4 O27 109.4(3) . . ? O33 P4 Ca1 132.2(2) . . ? O34 P4 Ca1 54.31(19) . . ? O22 P4 Ca1 116.5(2) . . ? O27 P4 Ca1 51.01(17) . . ? O33 P4 Ca3 133.0(2) . . ? O34 P4 Ca3 54.50(18) . . ? O22 P4 Ca3 51.10(18) . . ? O27 P4 Ca3 116.1(2) . . ? Ca1 P4 Ca3 82.11(6) . . ? P2 O3 W1 133.0(3) . . ? P2 O3 Ca1 99.6(2) . . ? W1 O3 Ca1 114.08(19) . . ? P1 O4 W1 132.7(3) . . ? P1 O4 W2 131.7(3) . . ? W1 O4 W2 91.71(16) . . ? W1 O5 W6 140.2(2) . . ? W1 O5 Ca1 106.46(18) . . ? W6 O5 Ca1 105.97(19) . . ? W1 O6 W2 120.4(2) . . ? W2 O7 Na1 131.8(3) . 3_655 ? P2 O9 W2 134.0(3) . . ? P2 O9 Ca2 99.0(2) . . ? W2 O9 Ca2 114.50(18) . . ? W3 O10 W2 140.4(2) . . ? W3 O10 Ca2 106.4(2) . . ? W2 O10 Ca2 106.12(17) . . ? W3 O11 Na1 131.0(3) . 3_655 ? P3 O13 W3 133.6(2) . . ? P3 O13 Ca2 99.4(2) . . ? W3 O13 Ca2 114.3(2) . . ? P1 O14 W3 131.3(2) . . ? P1 O14 W4 132.7(3) . . ? W3 O14 W4 92.49(15) . . ? W3 O15 W4 120.7(2) . . ? W4 O16 Na1 137.9(3) . . ? P3 O18 W4 133.4(3) . . ? P3 O18 Ca3 99.7(2) . . ? W4 O18 Ca3 113.8(2) . . ? W4 O19 W5 140.0(3) . . ? W4 O19 Ca3 106.9(2) . . ? W5 O19 Ca3 106.13(18) . . ? W5 O20 Na1 138.2(3) . . ? P4 O22 W5 134.1(3) . . ? P4 O22 Ca3 99.3(2) . . ? W5 O22 Ca3 113.62(19) . . ? P1 O23 W6 132.6(2) . . ? P1 O23 W5 132.3(3) . . ? W6 O23 W5 91.69(16) . . ? W5 O24 W6 120.4(2) . . ? P4 O27 W6 132.8(2) . . ? P4 O27 Ca1 98.9(2) . . ? W6 O27 Ca1 114.2(2) . . ? P1 O28 Ca3 115.2(2) . . ? P1 O28 Ca2 114.7(2) . . ? Ca3 O28 Ca2 103.79(17) . . ? P1 O28 Ca1 114.7(3) . . ? Ca3 O28 Ca1 103.20(16) . . ? Ca2 O28 Ca1 103.65(15) . . ? P2 O30 Ca3 140.6(2) . 3_656 ? P2 O30 Ca2 95.9(2) . . ? Ca3 O30 Ca2 106.66(19) 3_656 . ? P2 O30 Ca1 94.9(2) . . ? Ca3 O30 Ca1 107.75(18) 3_656 . ? Ca2 O30 Ca1 108.11(16) . . ? P3 O32 Ca1 140.1(3) . 3_656 ? P3 O32 Ca2 96.2(2) . . ? Ca1 O32 Ca2 106.88(16) 3_656 . ? P3 O32 Ca3 95.3(2) . . ? Ca1 O32 Ca3 107.70(18) 3_656 . ? Ca2 O32 Ca3 107.43(19) . . ? P4 O34 Ca2 142.6(3) . 3_656 ? P4 O34 Ca1 96.0(2) . . ? Ca2 O34 Ca1 106.34(16) 3_656 . ? P4 O34 Ca3 96.0(2) . . ? Ca2 O34 Ca3 105.40(19) 3_656 . ? Ca1 O34 Ca3 106.89(18) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.014 _refine_diff_density_min -1.410 _refine_diff_density_rms 0.244 # Attachment '2.cif' data_njy2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 713574' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety (NH4)4Na8{[Ca(H2O)]6[P4Mo6O34]2}.36H2O _chemical_formula_sum 'Ca6 H100 Mo12 N4 Na8 O110 P8' _chemical_formula_weight 3740.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.427(2) _cell_length_b 13.814(2) _cell_length_c 16.790(2) _cell_angle_alpha 76.641(2) _cell_angle_beta 66.753(2) _cell_angle_gamma 62.278(2) _cell_volume 2528.7(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9328 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_measurement_theta_max 28.34 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.456 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1840 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.043 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7099 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8375 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12938 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0155 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0289 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.32 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8831 _reflns_number_gt 7979 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Due to the existence of many weight atoms, the hydrogen atoms can not be found from the different Fourier map. Thus, these hydrogen atoms on ammonium ions and water molecules are not located. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0455P)^2^+9.3087P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens notdet _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8831 _refine_ls_number_parameters 667 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0364 _refine_ls_R_factor_gt 0.0321 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0943 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0891 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.30137(4) -0.14564(3) 0.81213(3) 0.02010(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.28935(4) 0.10035(3) 0.72052(3) 0.01891(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.55267(4) 0.15150(3) 0.62839(3) 0.01851(10) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.81726(4) -0.05410(3) 0.62782(3) 0.01905(11) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.83543(4) -0.31954(3) 0.72314(3) 0.01977(11) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.58581(4) -0.36130(3) 0.81029(3) 0.01990(11) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.55461(10) -0.08795(9) 0.76243(8) 0.0153(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.21968(10) 0.05614(10) 0.94208(8) 0.0175(2) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.66611(10) 0.13585(10) 0.78509(8) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.69273(11) -0.31254(10) 0.94550(8) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . Ca1 Ca 0.42761(8) -0.15505(8) 0.97912(6) 0.0182(2) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.41007(8) 0.14769(8) 0.87178(6) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . Ca3 Ca 0.72901(8) -0.09911(8) 0.87181(6) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3594(3) -0.1990(3) 0.7128(2) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1892(3) -0.1870(3) 0.8685(3) 0.0336(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4354(3) -0.0616(3) 0.7521(2) 0.0195(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2656(3) -0.0649(3) 0.9242(2) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4285(3) -0.2487(3) 0.8568(2) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2126(3) 0.0031(3) 0.7774(2) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3473(3) 0.0577(3) 0.6173(2) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1677(3) 0.2207(3) 0.7169(2) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2518(3) 0.1238(3) 0.8568(2) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4043(3) 0.1537(3) 0.7107(2) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5519(3) 0.1030(3) 0.5444(2) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5130(3) 0.2894(3) 0.5992(2) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6199(3) -0.0266(3) 0.6877(2) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5639(3) 0.1767(3) 0.7479(2) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7251(3) 0.0954(3) 0.5940(2) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8258(4) -0.1157(3) 0.5466(2) 0.0323(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9551(3) -0.0546(3) 0.5941(2) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7665(3) 0.0255(3) 0.7468(2) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8345(3) -0.1767(3) 0.7129(2) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8419(4) -0.3214(3) 0.6197(2) 0.0336(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9791(3) -0.4055(3) 0.7200(3) 0.0345(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6327(3) -0.2120(3) 0.7549(2) 0.0201(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7834(3) -0.2894(3) 0.8603(2) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7583(3) -0.4180(3) 0.7761(2) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5663(3) -0.4775(3) 0.8619(2) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5816(3) -0.3608(3) 0.7097(2) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5957(3) -0.3234(3) 0.9250(2) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5337(3) -0.0535(3) 0.8500(2) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0861(3) 0.1029(3) 0.9916(2) 0.0255(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2932(3) 0.0538(3) 0.9938(2) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7138(3) 0.2214(3) 0.7696(2) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6120(3) 0.1068(3) 0.8819(2) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7543(3) -0.4123(3) 0.9970(2) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6258(3) -0.2062(3) 0.9949(2) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.8797(2) 0.26455(19) 0.67779(15) 0.0371(5) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.3827(2) 0.4749(2) 0.39392(16) 0.0433(6) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.6197(3) -0.4399(3) 0.27625(19) 0.0607(8) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 1.0549(2) -0.4550(2) 0.0535(2) 0.0567(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1272(4) 0.6529(4) 0.2091(3) 0.0335(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2027(4) -0.0715(5) 0.6055(3) 0.0405(13) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3141(4) -0.2573(4) 1.0682(3) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2920(3) 0.3405(3) 0.8506(2) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9326(3) -0.1633(4) 0.8578(3) 0.0411(10) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1893(4) 0.5419(3) 0.3821(3) 0.0456(11) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.9807(4) 0.0682(4) 0.7196(3) 0.0438(10) Uani 1 1 d . . . O6W O 1.0708(4) 0.2694(4) 0.5847(3) 0.0430(10) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.9116(4) -0.3965(4) 0.1892(3) 0.0535(12) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.0844(5) -0.2967(4) 0.0449(3) 0.0574(13) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.8730(4) 0.2073(4) 0.5522(3) 0.0466(11) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.0454(4) -0.0751(4) 1.1043(4) 0.0569(13) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.4061(5) 0.1539(4) 0.4322(3) 0.0589(13) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.0895(5) 0.4710(5) 0.5545(4) 0.0661(15) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.4469(4) -0.4216(3) 0.2638(3) 0.0426(10) Uani 1 1 d . . . O14W O 0.9802(5) -0.5898(4) 0.0829(3) 0.0576(13) Uani 1 1 d . . . O15W O 1.1132(5) -0.2307(5) 0.6990(3) 0.0706(16) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.3377(4) 0.3495(4) 0.5124(3) 0.0519(12) Uani 1 1 d . . . O17W O 0.3185(5) 0.6160(4) 0.4850(3) 0.0599(13) Uani 1 1 d . . . O18W O 0.7585(6) -0.5143(6) 0.3467(5) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . O19W O 1.3266(5) -0.4229(4) -0.0291(4) 0.0694(17) Uani 1 1 d . . . O20W O 0.5850(5) 0.3785(5) 0.3795(4) 0.0783(18) Uani 1 1 d . . . O21W O 0.7544(6) -0.5927(5) 0.1796(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0208(2) 0.0199(2) 0.0232(2) -0.00445(17) -0.00909(17) -0.00848(17) Mo2 0.0195(2) 0.0207(2) 0.0179(2) -0.00110(16) -0.00954(17) -0.00683(17) Mo3 0.0212(2) 0.0188(2) 0.0156(2) 0.00092(16) -0.00784(16) -0.00782(17) Mo4 0.0194(2) 0.0187(2) 0.0142(2) -0.00256(16) -0.00270(16) -0.00580(17) Mo5 0.0195(2) 0.0156(2) 0.0190(2) -0.00542(16) -0.00300(16) -0.00392(17) Mo6 0.0220(2) 0.0159(2) 0.0225(2) -0.00619(16) -0.00697(17) -0.00661(17) P1 0.0164(6) 0.0139(6) 0.0147(6) -0.0026(4) -0.0054(5) -0.0045(5) P2 0.0166(6) 0.0182(6) 0.0174(6) -0.0039(5) -0.0055(5) -0.0059(5) P3 0.0174(6) 0.0154(6) 0.0155(6) -0.0020(5) -0.0050(5) -0.0063(5) P4 0.0187(6) 0.0145(6) 0.0173(6) -0.0027(5) -0.0057(5) -0.0054(5) Ca1 0.0183(5) 0.0185(5) 0.0171(5) -0.0029(4) -0.0060(4) -0.0061(4) Ca2 0.0184(5) 0.0174(5) 0.0180(5) -0.0033(4) -0.0056(4) -0.0065(4) Ca3 0.0199(5) 0.0168(5) 0.0171(5) -0.0017(4) -0.0068(4) -0.0063(4) O1 0.036(2) 0.033(2) 0.032(2) -0.0116(17) -0.0167(17) -0.0068(17) O2 0.031(2) 0.032(2) 0.045(2) -0.0002(18) -0.0141(18) -0.0188(17) O3 0.0203(17) 0.0192(17) 0.0211(17) -0.0013(13) -0.0095(14) -0.0076(14) O4 0.0221(17) 0.0183(17) 0.0205(17) -0.0032(13) -0.0088(14) -0.0055(14) O5 0.0217(17) 0.0181(17) 0.0249(18) -0.0031(14) -0.0081(14) -0.0074(14) O6 0.0206(17) 0.0224(17) 0.0247(18) -0.0004(14) -0.0099(14) -0.0101(14) O7 0.035(2) 0.036(2) 0.0201(18) -0.0050(15) -0.0097(16) -0.0181(18) O8 0.0265(19) 0.0259(19) 0.035(2) -0.0022(16) -0.0175(16) -0.0053(16) O9 0.0241(17) 0.0186(17) 0.0189(17) -0.0017(13) -0.0098(14) -0.0078(14) O10 0.0215(17) 0.0201(17) 0.0231(18) -0.0015(14) -0.0076(14) -0.0080(14) O11 0.033(2) 0.037(2) 0.0224(19) -0.0047(16) -0.0118(16) -0.0149(17) O12 0.034(2) 0.0233(19) 0.032(2) 0.0076(15) -0.0170(17) -0.0122(16) O13 0.0188(16) 0.0153(16) 0.0215(17) 0.0003(13) -0.0079(14) -0.0055(13) O14 0.0190(16) 0.0201(17) 0.0194(17) -0.0030(13) -0.0075(14) -0.0048(14) O15 0.0220(17) 0.0191(17) 0.0191(17) 0.0000(13) -0.0046(14) -0.0072(14) O16 0.044(2) 0.028(2) 0.0200(19) -0.0072(15) -0.0086(17) -0.0098(18) O17 0.0223(19) 0.035(2) 0.031(2) 0.0005(17) -0.0041(16) -0.0113(16) O18 0.0204(17) 0.0189(17) 0.0175(17) -0.0029(13) -0.0071(13) -0.0049(14) O19 0.0228(17) 0.0184(17) 0.0189(17) -0.0021(13) -0.0072(14) -0.0065(14) O20 0.047(2) 0.034(2) 0.0223(19) -0.0085(16) -0.0074(17) -0.0187(19) O21 0.0225(19) 0.025(2) 0.041(2) -0.0034(17) -0.0057(17) -0.0018(16) O22 0.0193(16) 0.0181(17) 0.0204(17) -0.0054(13) -0.0045(14) -0.0056(14) O23 0.0209(17) 0.0209(17) 0.0212(17) -0.0025(14) -0.0050(14) -0.0090(14) O24 0.0214(17) 0.0147(16) 0.0261(18) -0.0046(14) -0.0067(14) -0.0047(14) O25 0.033(2) 0.0204(18) 0.036(2) -0.0018(16) -0.0094(17) -0.0128(16) O26 0.032(2) 0.030(2) 0.027(2) -0.0120(16) -0.0099(16) -0.0089(17) O27 0.0233(17) 0.0218(17) 0.0188(17) -0.0035(14) -0.0041(14) -0.0111(14) O28 0.0211(17) 0.0178(16) 0.0171(17) -0.0034(13) -0.0069(13) -0.0061(14) O29 0.0173(17) 0.0301(19) 0.0268(19) -0.0060(15) -0.0056(14) -0.0075(15) O30 0.0216(17) 0.0235(18) 0.0192(17) -0.0032(14) -0.0083(14) -0.0089(14) O31 0.0246(18) 0.0208(17) 0.0269(19) -0.0004(14) -0.0069(15) -0.0132(15) O32 0.0224(17) 0.0199(17) 0.0177(17) -0.0031(13) -0.0054(14) -0.0085(14) O33 0.0262(18) 0.0160(17) 0.0250(18) -0.0008(14) -0.0091(15) -0.0049(14) O34 0.0211(17) 0.0154(16) 0.0216(17) -0.0036(13) -0.0073(14) -0.0050(14) Na1 0.0348(12) 0.0371(13) 0.0380(13) -0.0027(10) -0.0086(10) -0.0164(10) Na2 0.0490(14) 0.0375(13) 0.0442(14) -0.0043(11) -0.0187(12) -0.0152(11) Na3 0.0539(17) 0.086(2) 0.0487(16) -0.0018(15) -0.0159(13) -0.0361(16) Na4 0.0412(15) 0.0545(17) 0.0690(19) -0.0190(14) -0.0129(13) -0.0133(13) N1 0.043(3) 0.025(2) 0.036(3) -0.003(2) -0.020(2) -0.010(2) N2 0.028(2) 0.067(4) 0.021(2) 0.002(2) -0.010(2) -0.016(2) O1W 0.054(3) 0.052(3) 0.030(2) -0.0009(19) -0.0088(19) -0.039(2) O2W 0.037(2) 0.0230(19) 0.031(2) -0.0036(16) -0.0159(17) -0.0039(17) O3W 0.024(2) 0.062(3) 0.035(2) -0.017(2) -0.0076(17) -0.012(2) O4W 0.039(2) 0.036(2) 0.053(3) -0.009(2) -0.013(2) -0.007(2) O5W 0.037(2) 0.040(2) 0.049(3) -0.003(2) -0.015(2) -0.011(2) O6W 0.037(2) 0.053(3) 0.035(2) -0.010(2) -0.0115(19) -0.014(2) O7W 0.053(3) 0.047(3) 0.061(3) -0.009(2) -0.024(2) -0.015(2) O8W 0.057(3) 0.048(3) 0.057(3) 0.000(2) -0.024(3) -0.012(2) O9W 0.053(3) 0.041(2) 0.042(3) -0.006(2) -0.009(2) -0.020(2) O10W 0.051(3) 0.057(3) 0.070(3) 0.001(3) -0.023(3) -0.028(2) O11W 0.067(3) 0.067(3) 0.046(3) -0.011(2) -0.021(3) -0.025(3) O12W 0.056(3) 0.068(4) 0.063(3) -0.023(3) 0.001(3) -0.024(3) O13W 0.051(3) 0.025(2) 0.056(3) 0.0010(19) -0.028(2) -0.0137(19) O14W 0.060(3) 0.048(3) 0.064(3) -0.001(2) -0.024(3) -0.020(2) O15W 0.059(3) 0.068(4) 0.051(3) -0.006(3) -0.004(3) -0.009(3) O16W 0.062(3) 0.043(3) 0.049(3) -0.003(2) -0.026(2) -0.014(2) O17W 0.066(3) 0.053(3) 0.060(3) -0.009(2) -0.019(3) -0.023(3) O18W 0.067(4) 0.123(6) 0.087(5) -0.001(4) -0.025(4) -0.044(4) O19W 0.058(3) 0.035(3) 0.091(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.025(2) O20W 0.055(3) 0.082(4) 0.097(5) -0.031(4) -0.037(3) -0.006(3) O21W 0.091(5) 0.053(3) 0.092(5) -0.022(3) 0.003(4) -0.035(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O2 1.707(4) . ? Mo1 O1 1.715(4) . ? Mo1 O6 1.924(3) . ? Mo1 O5 1.939(3) . ? Mo1 O4 2.184(3) . ? Mo1 O3 2.361(3) . ? Mo1 Ca1 3.7590(11) . ? Mo2 O7 1.713(3) . ? Mo2 O8 1.715(3) . ? Mo2 O6 1.922(3) . ? Mo2 O10 1.937(3) . ? Mo2 O9 2.209(3) . ? Mo2 O3 2.307(3) . ? Mo2 Ca2 3.8091(11) . ? Mo3 O11 1.700(4) . ? Mo3 O12 1.727(3) . ? Mo3 O10 1.916(3) . ? Mo3 O15 1.943(3) . ? Mo3 O14 2.186(3) . ? Mo3 O13 2.317(3) . ? Mo3 Ca2 3.7665(11) . ? Mo4 O17 1.706(4) . ? Mo4 O16 1.709(4) . ? Mo4 O19 1.934(3) . ? Mo4 O15 1.938(3) . ? Mo4 O18 2.214(3) . ? Mo4 O13 2.306(3) . ? Mo4 Ca3 3.7749(11) . ? Mo5 O20 1.710(4) . ? Mo5 O21 1.718(4) . ? Mo5 O24 1.933(3) . ? Mo5 O19 1.935(3) . ? Mo5 O23 2.207(3) . ? Mo5 O22 2.315(3) . ? Mo5 Ca3 3.7674(11) . ? Mo6 O26 1.711(4) . ? Mo6 O25 1.722(3) . ? Mo6 O5 1.922(3) . ? Mo6 O24 1.944(3) . ? Mo6 O27 2.176(3) . ? Mo6 O22 2.319(3) . ? Mo6 Ca1 3.7434(11) . ? P1 O28 1.530(3) . ? P1 O3 1.540(3) . ? P1 O22 1.541(3) . ? P1 O13 1.547(3) . ? P1 Ca2 3.4356(15) . ? P1 Ca3 3.4363(15) . ? P1 Ca1 3.4668(15) . ? P2 O29 1.523(3) . ? P2 O30 1.537(3) . ? P2 O9 1.542(3) . ? P2 O4 1.547(3) . ? P2 Ca2 3.0762(16) . ? P2 Ca1 3.1060(15) . ? P3 O31 1.518(3) . ? P3 O32 1.539(3) . ? P3 O14 1.544(3) . ? P3 O18 1.553(3) . ? P3 Ca2 3.0987(16) . ? P3 Ca3 3.0990(15) . ? P4 O33 1.512(3) . ? P4 O27 1.548(4) . ? P4 O34 1.549(3) . ? P4 O23 1.551(3) . ? P4 Ca1 3.0822(16) . ? P4 Ca3 3.1039(16) . ? P4 Na4 3.419(3) 2_746 ? Ca1 O32 2.363(3) 2_657 ? Ca1 O4 2.380(3) . ? Ca1 O1W 2.405(4) . ? Ca1 O27 2.409(3) . ? Ca1 O34 2.524(3) . ? Ca1 O28 2.591(3) . ? Ca1 O30 2.602(3) . ? Ca1 O5 2.662(3) . ? Ca2 O34 2.349(3) 2_657 ? Ca2 O14 2.398(3) . ? Ca2 O9 2.408(3) . ? Ca2 O2W 2.411(4) . ? Ca2 O28 2.512(3) . ? Ca2 O30 2.544(3) . ? Ca2 O32 2.568(3) . ? Ca2 O10 2.717(4) . ? Ca3 O30 2.350(3) 2_657 ? Ca3 O3W 2.376(4) . ? Ca3 O23 2.411(3) . ? Ca3 O18 2.434(3) . ? Ca3 O32 2.538(3) . ? Ca3 O28 2.554(3) . ? Ca3 O34 2.573(3) . ? Ca3 O19 2.683(3) . ? O12 Na3 2.736(5) 2_656 ? O26 Na2 2.376(4) 2_656 ? O30 Ca3 2.350(3) 2_657 ? O31 Na1 2.408(4) . ? O32 Ca1 2.363(3) 2_657 ? O33 Na4 2.297(4) 2_746 ? O34 Ca2 2.349(3) 2_657 ? Na1 N1 2.382(5) 2_666 ? Na1 O6W 2.445(5) . ? Na1 O9W 2.463(5) . ? Na1 O5W 2.477(5) . ? Na1 O4W 2.491(5) 2_666 ? Na1 Na2 4.045(3) 2_666 ? Na2 O20W 2.341(6) . ? Na2 O26 2.376(4) 2_656 ? Na2 O17W 2.377(6) . ? Na2 O4W 2.393(5) . ? Na2 O16W 2.399(5) . ? Na2 O13W 2.403(5) 1_565 ? Na2 Na3 3.587(4) 1_565 ? Na2 Na1 4.045(3) 2_666 ? Na3 O13W 2.304(5) . ? Na3 O18W 2.308(7) . ? Na3 O2W 2.448(5) 2_656 ? Na3 O21W 2.465(7) . ? Na3 O12 2.736(5) 2_656 ? Na3 O20W 2.821(8) 1_545 ? Na3 Na2 3.587(4) 1_545 ? Na3 Ca2 4.156(3) 2_656 ? Na4 O33 2.297(4) 2_746 ? Na4 O7W 2.343(6) . ? Na4 O8W 2.361(6) . ? Na4 O14W 2.375(6) . ? Na4 O14W 2.403(6) 2_745 ? Na4 P4 3.419(3) 2_746 ? Na4 Na4 3.432(6) 2_745 ? N1 Na1 2.382(5) 2_666 ? O2W Na3 2.448(5) 2_656 ? O4W Na1 2.491(5) 2_666 ? O13W Na2 2.403(5) 1_545 ? O14W Na4 2.403(6) 2_745 ? O20W Na3 2.821(8) 1_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Mo1 O1 103.41(19) . . ? O2 Mo1 O6 100.99(16) . . ? O1 Mo1 O6 97.05(17) . . ? O2 Mo1 O5 102.61(16) . . ? O1 Mo1 O5 97.67(16) . . ? O6 Mo1 O5 148.34(14) . . ? O2 Mo1 O4 91.40(16) . . ? O1 Mo1 O4 165.14(16) . . ? O6 Mo1 O4 81.01(13) . . ? O5 Mo1 O4 77.63(13) . . ? O2 Mo1 O3 169.30(16) . . ? O1 Mo1 O3 86.29(16) . . ? O6 Mo1 O3 72.97(12) . . ? O5 Mo1 O3 80.20(13) . . ? O4 Mo1 O3 79.04(12) . . ? O2 Mo1 Ca1 104.61(14) . . ? O1 Mo1 Ca1 135.13(13) . . ? O6 Mo1 Ca1 111.01(10) . . ? O5 Mo1 Ca1 42.17(10) . . ? O4 Mo1 Ca1 36.29(8) . . ? O3 Mo1 Ca1 70.39(8) . . ? O7 Mo2 O8 102.86(18) . . ? O7 Mo2 O6 98.09(16) . . ? O8 Mo2 O6 100.30(16) . . ? O7 Mo2 O10 98.34(16) . . ? O8 Mo2 O10 101.41(16) . . ? O6 Mo2 O10 149.00(14) . . ? O7 Mo2 O9 166.99(15) . . ? O8 Mo2 O9 90.04(15) . . ? O6 Mo2 O9 80.94(13) . . ? O10 Mo2 O9 77.19(13) . . ? O7 Mo2 O3 86.76(15) . . ? O8 Mo2 O3 169.66(15) . . ? O6 Mo2 O3 74.28(12) . . ? O10 Mo2 O3 80.62(13) . . ? O9 Mo2 O3 80.48(12) . . ? O7 Mo2 Ca2 135.65(13) . . ? O8 Mo2 Ca2 104.80(12) . . ? O6 Mo2 Ca2 110.10(10) . . ? O10 Mo2 Ca2 42.52(10) . . ? O9 Mo2 Ca2 36.13(9) . . ? O3 Mo2 Ca2 69.73(8) . . ? O11 Mo3 O12 103.18(18) . . ? O11 Mo3 O10 97.90(16) . . ? O12 Mo3 O10 101.00(16) . . ? O11 Mo3 O15 96.11(16) . . ? O12 Mo3 O15 101.63(16) . . ? O10 Mo3 O15 149.81(14) . . ? O11 Mo3 O14 167.43(15) . . ? O12 Mo3 O14 89.38(15) . . ? O10 Mo3 O14 79.12(13) . . ? O15 Mo3 O14 81.42(13) . . ? O11 Mo3 O13 88.45(15) . . ? O12 Mo3 O13 167.84(15) . . ? O10 Mo3 O13 80.57(13) . . ? O15 Mo3 O13 73.21(12) . . ? O14 Mo3 O13 79.03(12) . . ? O11 Mo3 Ca2 136.89(13) . . ? O12 Mo3 Ca2 102.88(13) . . ? O10 Mo3 Ca2 43.47(10) . . ? O15 Mo3 Ca2 111.43(10) . . ? O14 Mo3 Ca2 36.63(9) . . ? O13 Mo3 Ca2 69.84(8) . . ? O17 Mo4 O16 102.89(19) . . ? O17 Mo4 O19 100.80(16) . . ? O16 Mo4 O19 98.18(16) . . ? O17 Mo4 O15 100.62(16) . . ? O16 Mo4 O15 97.31(16) . . ? O19 Mo4 O15 149.94(14) . . ? O17 Mo4 O18 89.82(16) . . ? O16 Mo4 O18 167.26(16) . . ? O19 Mo4 O18 78.30(13) . . ? O15 Mo4 O18 80.93(13) . . ? O17 Mo4 O13 169.47(16) . . ? O16 Mo4 O13 86.73(16) . . ? O19 Mo4 O13 81.78(13) . . ? O15 Mo4 O13 73.57(12) . . ? O18 Mo4 O13 80.66(12) . . ? O17 Mo4 Ca3 105.40(13) . . ? O16 Mo4 Ca3 134.81(13) . . ? O19 Mo4 Ca3 42.36(10) . . ? O15 Mo4 Ca3 111.03(10) . . ? O18 Mo4 Ca3 37.69(8) . . ? O13 Mo4 Ca3 69.56(8) . . ? O20 Mo5 O21 102.36(19) . . ? O20 Mo5 O24 96.26(17) . . ? O21 Mo5 O24 100.55(16) . . ? O20 Mo5 O19 98.00(16) . . ? O21 Mo5 O19 101.93(17) . . ? O24 Mo5 O19 150.03(14) . . ? O20 Mo5 O23 166.52(16) . . ? O21 Mo5 O23 91.12(16) . . ? O24 Mo5 O23 81.65(13) . . ? O19 Mo5 O23 78.36(13) . . ? O20 Mo5 O22 87.42(16) . . ? O21 Mo5 O22 169.35(16) . . ? O24 Mo5 O22 73.87(12) . . ? O19 Mo5 O22 80.58(13) . . ? O23 Mo5 O22 79.19(12) . . ? O20 Mo5 Ca3 135.16(13) . . ? O21 Mo5 Ca3 105.91(14) . . ? O24 Mo5 Ca3 111.65(10) . . ? O19 Mo5 Ca3 42.56(10) . . ? O23 Mo5 Ca3 37.18(9) . . ? O22 Mo5 Ca3 68.83(8) . . ? O26 Mo6 O25 102.46(18) . . ? O26 Mo6 O5 97.90(16) . . ? O25 Mo6 O5 101.50(16) . . ? O26 Mo6 O24 96.28(16) . . ? O25 Mo6 O24 99.88(16) . . ? O5 Mo6 O24 151.05(14) . . ? O26 Mo6 O27 165.49(15) . . ? O25 Mo6 O27 92.03(16) . . ? O5 Mo6 O27 78.40(13) . . ? O24 Mo6 O27 81.57(13) . . ? O26 Mo6 O22 85.77(15) . . ? O25 Mo6 O22 170.17(15) . . ? O5 Mo6 O22 82.42(13) . . ? O24 Mo6 O22 73.61(12) . . ? O27 Mo6 O22 79.85(12) . . ? O26 Mo6 Ca1 134.46(12) . . ? O25 Mo6 Ca1 106.41(13) . . ? O5 Mo6 Ca1 42.43(10) . . ? O24 Mo6 Ca1 112.25(10) . . ? O27 Mo6 Ca1 37.38(9) . . ? O22 Mo6 Ca1 70.34(8) . . ? O28 P1 O3 110.88(18) . . ? O28 P1 O22 110.20(18) . . ? O3 P1 O22 108.68(19) . . ? O28 P1 O13 109.93(19) . . ? O3 P1 O13 108.74(18) . . ? O22 P1 O13 108.35(18) . . ? O28 P1 Ca2 41.83(12) . . ? O3 P1 Ca2 87.66(13) . . ? O22 P1 Ca2 152.02(14) . . ? O13 P1 Ca2 86.45(13) . . ? O28 P1 Ca3 43.51(12) . . ? O3 P1 Ca3 154.37(14) . . ? O22 P1 Ca3 84.96(13) . . ? O13 P1 Ca3 86.14(13) . . ? Ca2 P1 Ca3 72.16(3) . . ? O28 P1 Ca1 43.87(13) . . ? O3 P1 Ca1 86.54(13) . . ? O22 P1 Ca1 85.46(13) . . ? O13 P1 Ca1 153.79(14) . . ? Ca2 P1 Ca1 72.67(3) . . ? Ca3 P1 Ca1 72.67(3) . . ? O29 P2 O30 112.96(19) . . ? O29 P2 O9 112.3(2) . . ? O30 P2 O9 105.56(19) . . ? O29 P2 O4 110.0(2) . . ? O30 P2 O4 104.94(19) . . ? O9 P2 O4 110.77(19) . . ? O29 P2 Ca2 134.71(15) . . ? O30 P2 Ca2 55.51(13) . . ? O9 P2 Ca2 50.42(13) . . ? O4 P2 Ca2 115.26(14) . . ? O29 P2 Ca1 130.85(15) . . ? O30 P2 Ca1 56.73(13) . . ? O9 P2 Ca1 116.75(13) . . ? O4 P2 Ca1 48.44(13) . . ? Ca2 P2 Ca1 82.84(4) . . ? O31 P3 O32 113.41(19) . . ? O31 P3 O14 111.43(19) . . ? O32 P3 O14 104.91(19) . . ? O31 P3 O18 111.65(19) . . ? O32 P3 O18 104.85(18) . . ? O14 P3 O18 110.20(19) . . ? O31 P3 Ca2 131.54(14) . . ? O32 P3 Ca2 55.70(13) . . ? O14 P3 Ca2 49.33(13) . . ? O18 P3 Ca2 116.77(14) . . ? O31 P3 Ca3 134.57(15) . . ? O32 P3 Ca3 54.55(13) . . ? O14 P3 Ca3 113.99(14) . . ? O18 P3 Ca3 50.74(12) . . ? Ca2 P3 Ca3 81.54(4) . . ? O33 P4 O27 111.8(2) . . ? O33 P4 O34 113.01(19) . . ? O27 P4 O34 104.79(18) . . ? O33 P4 O23 111.54(19) . . ? O27 P4 O23 110.11(19) . . ? O34 P4 O23 105.24(19) . . ? O33 P4 Ca1 131.88(15) . . ? O27 P4 Ca1 50.32(13) . . ? O34 P4 Ca1 54.62(13) . . ? O23 P4 Ca1 116.58(14) . . ? O33 P4 Ca3 132.41(15) . . ? O27 P4 Ca3 115.80(14) . . ? O34 P4 Ca3 55.72(13) . . ? O23 P4 Ca3 49.72(13) . . ? Ca1 P4 Ca3 82.79(4) . . ? O33 P4 Na4 32.70(14) . 2_746 ? O27 P4 Na4 117.49(14) . 2_746 ? O34 P4 Na4 132.77(14) . 2_746 ? O23 P4 Na4 80.03(14) . 2_746 ? Ca1 P4 Na4 161.12(7) . 2_746 ? Ca3 P4 Na4 115.92(6) . 2_746 ? O32 Ca1 O4 115.58(12) 2_657 . ? O32 Ca1 O1W 79.98(13) 2_657 . ? O4 Ca1 O1W 82.72(14) . . ? O32 Ca1 O27 118.57(12) 2_657 . ? O4 Ca1 O27 122.89(12) . . ? O1W Ca1 O27 89.79(14) . . ? O32 Ca1 O34 72.56(11) 2_657 . ? O4 Ca1 O34 159.46(12) . . ? O1W Ca1 O34 117.75(14) . . ? O27 Ca1 O34 59.61(11) . . ? O32 Ca1 O28 115.11(11) 2_657 . ? O4 Ca1 O28 85.60(11) . . ? O1W Ca1 O28 163.99(13) . . ? O27 Ca1 O28 87.39(11) . . ? O34 Ca1 O28 73.99(10) . . ? O32 Ca1 O30 70.38(11) 2_657 . ? O4 Ca1 O30 58.60(11) . . ? O1W Ca1 O30 109.72(14) . . ? O27 Ca1 O30 160.12(11) . . ? O34 Ca1 O30 111.48(11) . . ? O28 Ca1 O30 72.81(10) . . ? O32 Ca1 O5 159.98(11) 2_657 . ? O4 Ca1 O5 61.56(11) . . ? O1W Ca1 O5 80.00(12) . . ? O27 Ca1 O5 61.38(11) . . ? O34 Ca1 O5 117.52(11) . . ? O28 Ca1 O5 84.82(10) . . ? O30 Ca1 O5 116.91(11) . . ? O32 Ca1 P4 96.96(9) 2_657 . ? O4 Ca1 P4 147.36(9) . . ? O1W Ca1 P4 106.63(12) . . ? O27 Ca1 P4 29.64(8) . . ? O34 Ca1 P4 30.03(8) . . ? O28 Ca1 P4 77.95(8) . . ? O30 Ca1 P4 138.28(8) . . ? O5 Ca1 P4 88.78(8) . . ? O32 Ca1 P2 94.47(9) 2_657 . ? O4 Ca1 P2 29.10(8) . . ? O1W Ca1 P2 98.41(12) . . ? O27 Ca1 P2 146.90(9) . . ? O34 Ca1 P2 137.63(8) . . ? O28 Ca1 P2 75.97(8) . . ? O30 Ca1 P2 29.60(7) . . ? O5 Ca1 P2 88.42(8) . . ? P4 Ca1 P2 153.91(5) . . ? O32 Ca1 P1 139.26(9) 2_657 . ? O4 Ca1 P1 75.19(9) . . ? O1W Ca1 P1 140.42(11) . . ? O27 Ca1 P1 75.88(8) . . ? O34 Ca1 P1 86.65(8) . . ? O28 Ca1 P1 24.16(7) . . ? O30 Ca1 P1 86.22(8) . . ? O5 Ca1 P1 60.67(8) . . ? P4 Ca1 P1 78.48(4) . . ? P2 Ca1 P1 77.55(4) . . ? O32 Ca1 Mo6 150.56(9) 2_657 . ? O4 Ca1 Mo6 89.92(8) . . ? O1W Ca1 Mo6 89.56(11) . . ? O27 Ca1 Mo6 33.25(8) . . ? O34 Ca1 Mo6 88.66(8) . . ? O28 Ca1 Mo6 79.49(7) . . ? O30 Ca1 Mo6 138.84(8) . . ? O5 Ca1 Mo6 29.15(7) . . ? P4 Ca1 Mo6 59.63(3) . . ? P2 Ca1 Mo6 114.36(4) . . ? P1 Ca1 Mo6 58.50(3) . . ? O34 Ca2 O14 117.48(12) 2_657 . ? O34 Ca2 O9 117.12(12) 2_657 . ? O14 Ca2 O9 121.75(12) . . ? O34 Ca2 O2W 80.78(12) 2_657 . ? O14 Ca2 O2W 85.08(12) . . ? O9 Ca2 O2W 84.90(13) . . ? O34 Ca2 O28 116.00(11) 2_657 . ? O14 Ca2 O28 86.63(11) . . ? O9 Ca2 O28 87.11(11) . . ? O2W Ca2 O28 163.22(12) . . ? O34 Ca2 O30 71.18(11) 2_657 . ? O14 Ca2 O30 161.71(11) . . ? O9 Ca2 O30 59.30(11) . . ? O2W Ca2 O30 112.82(13) . . ? O28 Ca2 O30 75.11(11) . . ? O34 Ca2 O32 71.97(11) 2_657 . ? O14 Ca2 O32 58.86(11) . . ? O9 Ca2 O32 161.58(11) . . ? O2W Ca2 O32 113.03(13) . . ? O28 Ca2 O32 74.48(11) . . ? O30 Ca2 O32 113.73(11) . . ? O34 Ca2 O10 160.41(11) 2_657 . ? O14 Ca2 O10 61.26(11) . . ? O9 Ca2 O10 60.48(11) . . ? O2W Ca2 O10 79.64(12) . . ? O28 Ca2 O10 83.58(10) . . ? O30 Ca2 O10 116.44(11) . . ? O32 Ca2 O10 116.69(11) . . ? O34 Ca2 P2 95.92(9) 2_657 . ? O14 Ca2 P2 146.59(9) . . ? O9 Ca2 P2 29.58(8) . . ? O2W Ca2 P2 101.83(11) . . ? O28 Ca2 P2 77.60(8) . . ? O30 Ca2 P2 29.88(8) . . ? O32 Ca2 P2 140.01(8) . . ? O10 Ca2 P2 87.57(8) . . ? O34 Ca2 P3 95.97(9) 2_657 . ? O14 Ca2 P3 29.24(8) . . ? O9 Ca2 P3 146.91(9) . . ? O2W Ca2 P3 101.12(10) . . ? O28 Ca2 P3 77.98(8) . . ? O30 Ca2 P3 140.47(8) . . ? O32 Ca2 P3 29.67(8) . . ? O10 Ca2 P3 88.34(8) . . ? P2 Ca2 P3 155.54(5) . . ? O34 Ca2 P1 139.96(9) 2_657 . ? O14 Ca2 P1 75.51(8) . . ? O9 Ca2 P1 75.96(8) . . ? O2W Ca2 P1 139.26(10) . . ? O28 Ca2 P1 23.96(8) . . ? O30 Ca2 P1 87.79(8) . . ? O32 Ca2 P1 87.06(8) . . ? O10 Ca2 P1 59.62(7) . . ? P2 Ca2 P1 78.42(4) . . ? P3 Ca2 P1 78.73(4) . . ? O34 Ca2 Mo3 149.01(9) 2_657 . ? O14 Ca2 Mo3 32.96(8) . . ? O9 Ca2 Mo3 89.11(8) . . ? O2W Ca2 Mo3 85.84(9) . . ? O28 Ca2 Mo3 79.30(8) . . ? O30 Ca2 Mo3 139.73(8) . . ? O32 Ca2 Mo3 88.09(8) . . ? O10 Ca2 Mo3 29.01(7) . . ? P2 Ca2 Mo3 114.20(4) . . ? P3 Ca2 Mo3 59.34(3) . . ? P1 Ca2 Mo3 58.67(3) . . ? O30 Ca3 O3W 79.85(13) 2_657 . ? O30 Ca3 O23 115.58(12) 2_657 . ? O3W Ca3 O23 83.64(14) . . ? O30 Ca3 O18 117.19(12) 2_657 . ? O3W Ca3 O18 86.54(14) . . ? O23 Ca3 O18 123.34(12) . . ? O30 Ca3 O32 71.75(11) 2_657 . ? O3W Ca3 O32 113.98(14) . . ? O23 Ca3 O32 162.26(12) . . ? O18 Ca3 O32 59.02(11) . . ? O30 Ca3 O28 114.80(11) 2_657 . ? O3W Ca3 O28 165.25(13) . . ? O23 Ca3 O28 88.06(11) . . ? O18 Ca3 O28 87.87(11) . . ? O32 Ca3 O28 74.29(11) . . ? O30 Ca3 O34 70.65(11) 2_657 . ? O3W Ca3 O34 111.68(14) . . ? O23 Ca3 O34 59.15(11) . . ? O18 Ca3 O34 161.59(11) . . ? O32 Ca3 O34 112.58(11) . . ? O28 Ca3 O34 73.81(10) . . ? O30 Ca3 O19 159.94(11) 2_657 . ? O3W Ca3 O19 80.09(12) . . ? O23 Ca3 O19 61.76(11) . . ? O18 Ca3 O19 61.58(10) . . ? O32 Ca3 O19 117.22(11) . . ? O28 Ca3 O19 85.24(10) . . ? O34 Ca3 O19 117.26(11) . . ? O30 Ca3 P3 96.28(9) 2_657 . ? O3W Ca3 P3 103.65(12) . . ? O23 Ca3 P3 148.13(9) . . ? O18 Ca3 P3 29.61(8) . . ? O32 Ca3 P3 29.60(8) . . ? O28 Ca3 P3 77.39(8) . . ? O34 Ca3 P3 138.79(8) . . ? O19 Ca3 P3 88.60(8) . . ? O30 Ca3 P4 94.56(9) 2_657 . ? O3W Ca3 P4 99.92(12) . . ? O23 Ca3 P4 29.39(8) . . ? O18 Ca3 P4 148.25(9) . . ? O32 Ca3 P4 139.64(8) . . ? O28 Ca3 P4 78.06(8) . . ? O34 Ca3 P4 29.85(7) . . ? O19 Ca3 P4 88.72(8) . . ? P3 Ca3 P4 155.44(5) . . ? O30 Ca3 P1 139.15(9) 2_657 . ? O3W Ca3 P1 140.93(11) . . ? O23 Ca3 P1 76.66(9) . . ? O18 Ca3 P1 77.04(8) . . ? O32 Ca3 P1 87.52(8) . . ? O28 Ca3 P1 24.36(7) . . ? O34 Ca3 P1 86.57(8) . . ? O19 Ca3 P1 60.89(8) . . ? P3 Ca3 P1 78.71(4) . . ? P4 Ca3 P1 78.67(4) . . ? O30 Ca3 Mo5 148.03(9) 2_657 . ? O3W Ca3 Mo5 86.27(11) . . ? O23 Ca3 Mo5 33.57(8) . . ? O18 Ca3 Mo5 90.27(8) . . ? O32 Ca3 Mo5 140.03(8) . . ? O28 Ca3 Mo5 80.11(7) . . ? O34 Ca3 Mo5 88.38(8) . . ? O19 Ca3 Mo5 29.19(7) . . ? P3 Ca3 Mo5 115.02(4) . . ? P4 Ca3 Mo5 59.53(3) . . ? P1 Ca3 Mo5 59.03(3) . . ? P1 O3 Mo2 132.10(19) . . ? P1 O3 Mo1 132.57(18) . . ? Mo2 O3 Mo1 91.64(11) . . ? P2 O4 Mo1 133.40(19) . . ? P2 O4 Ca1 102.45(17) . . ? Mo1 O4 Ca1 110.80(13) . . ? Mo6 O5 Mo1 136.14(19) . . ? Mo6 O5 Ca1 108.43(14) . . ? Mo1 O5 Ca1 108.56(14) . . ? Mo2 O6 Mo1 121.03(17) . . ? P2 O9 Mo2 132.08(19) . . ? P2 O9 Ca2 99.99(16) . . ? Mo2 O9 Ca2 111.13(14) . . ? Mo3 O10 Mo2 137.51(19) . . ? Mo3 O10 Ca2 107.51(14) . . ? Mo2 O10 Ca2 108.68(14) . . ? Mo3 O12 Na3 120.24(19) . 2_656 ? P1 O13 Mo4 132.40(18) . . ? P1 O13 Mo3 131.73(18) . . ? Mo4 O13 Mo3 93.24(11) . . ? P3 O14 Mo3 134.33(19) . . ? P3 O14 Ca2 101.43(16) . . ? Mo3 O14 Ca2 110.41(14) . . ? Mo4 O15 Mo3 119.95(17) . . ? P3 O18 Mo4 132.85(19) . . ? P3 O18 Ca3 99.65(16) . . ? Mo4 O18 Ca3 108.51(13) . . ? Mo4 O19 Mo5 135.55(18) . . ? Mo4 O19 Ca3 108.58(14) . . ? Mo5 O19 Ca3 108.24(14) . . ? P1 O22 Mo5 133.84(19) . . ? P1 O22 Mo6 131.33(19) . . ? Mo5 O22 Mo6 92.72(11) . . ? P4 O23 Mo5 133.3(2) . . ? P4 O23 Ca3 100.89(16) . . ? Mo5 O23 Ca3 109.25(14) . . ? Mo5 O24 Mo6 119.77(16) . . ? Mo6 O26 Na2 143.7(2) . 2_656 ? P4 O27 Mo6 134.45(19) . . ? P4 O27 Ca1 100.04(16) . . ? Mo6 O27 Ca1 109.38(14) . . ? P1 O28 Ca2 114.21(17) . . ? P1 O28 Ca3 112.13(17) . . ? Ca2 O28 Ca3 106.04(12) . . ? P1 O28 Ca1 111.97(17) . . ? Ca2 O28 Ca1 106.54(12) . . ? Ca3 O28 Ca1 105.32(12) . . ? P2 O30 Ca3 141.38(19) . 2_657 ? P2 O30 Ca2 94.61(16) . . ? Ca3 O30 Ca2 109.37(13) 2_657 . ? P2 O30 Ca1 93.66(16) . . ? Ca3 O30 Ca1 107.89(12) 2_657 . ? Ca2 O30 Ca1 105.26(12) . . ? P3 O31 Na1 141.5(2) . . ? P3 O32 Ca1 140.6(2) . 2_657 ? P3 O32 Ca3 95.85(15) . . ? Ca1 O32 Ca3 109.62(13) 2_657 . ? P3 O32 Ca2 94.64(16) . . ? Ca1 O32 Ca2 106.66(12) 2_657 . ? Ca3 O32 Ca2 104.87(12) . . ? P4 O33 Na4 126.5(2) . 2_746 ? P4 O34 Ca2 139.66(19) . 2_657 ? P4 O34 Ca1 95.35(16) . . ? Ca2 O34 Ca1 108.55(13) 2_657 . ? P4 O34 Ca3 94.43(15) . . ? Ca2 O34 Ca3 108.44(13) 2_657 . ? Ca1 O34 Ca3 106.75(12) . . ? N1 Na1 O31 92.82(17) 2_666 . ? N1 Na1 O6W 91.75(18) 2_666 . ? O31 Na1 O6W 168.75(17) . . ? N1 Na1 O9W 171.45(19) 2_666 . ? O31 Na1 O9W 89.26(16) . . ? O6W Na1 O9W 87.73(16) . . ? N1 Na1 O5W 100.39(18) 2_666 . ? O31 Na1 O5W 77.81(15) . . ? O6W Na1 O5W 91.26(16) . . ? O9W Na1 O5W 88.16(17) . . ? N1 Na1 O4W 81.59(17) 2_666 2_666 ? O31 Na1 O4W 111.34(16) . 2_666 ? O6W Na1 O4W 79.51(16) . 2_666 ? O9W Na1 O4W 89.93(17) . 2_666 ? O5W Na1 O4W 170.64(18) . 2_666 ? N1 Na1 Na2 97.23(13) 2_666 2_666 ? O31 Na1 Na2 81.39(11) . 2_666 ? O6W Na1 Na2 108.22(13) . 2_666 ? O9W Na1 Na2 74.87(12) . 2_666 ? O5W Na1 Na2 153.25(14) . 2_666 ? O4W Na1 Na2 33.30(12) 2_666 2_666 ? O20W Na2 O26 87.46(19) . 2_656 ? O20W Na2 O17W 102.1(2) . . ? O26 Na2 O17W 168.6(2) 2_656 . ? O20W Na2 O4W 165.3(2) . . ? O26 Na2 O4W 77.84(16) 2_656 . ? O17W Na2 O4W 92.53(19) . . ? O20W Na2 O16W 89.5(2) . . ? O26 Na2 O16W 92.01(17) 2_656 . ? O17W Na2 O16W 94.27(19) . . ? O4W Na2 O16W 90.84(18) . . ? O20W Na2 O13W 85.8(2) . 1_565 ? O26 Na2 O13W 81.32(16) 2_656 1_565 ? O17W Na2 O13W 93.05(19) . 1_565 ? O4W Na2 O13W 92.00(17) . 1_565 ? O16W Na2 O13W 172.03(19) . 1_565 ? O20W Na2 Na3 51.79(19) . 1_565 ? O26 Na2 Na3 98.61(13) 2_656 1_565 ? O17W Na2 Na3 82.83(16) . 1_565 ? O4W Na2 Na3 130.18(15) . 1_565 ? O16W Na2 Na3 138.90(16) . 1_565 ? O13W Na2 Na3 39.32(12) 1_565 1_565 ? O20W Na2 Na1 149.2(2) . 2_666 ? O26 Na2 Na1 94.17(12) 2_656 2_666 ? O17W Na2 Na1 74.42(15) . 2_666 ? O4W Na2 Na1 34.87(12) . 2_666 ? O16W Na2 Na1 121.13(15) . 2_666 ? O13W Na2 Na1 64.08(12) 1_565 2_666 ? Na3 Na2 Na1 97.67(8) 1_565 2_666 ? O13W Na3 O18W 150.4(2) . . ? O13W Na3 O2W 106.89(18) . 2_656 ? O18W Na3 O2W 102.6(2) . 2_656 ? O13W Na3 O21W 95.6(2) . . ? O18W Na3 O21W 86.1(3) . . ? O2W Na3 O21W 81.04(19) 2_656 . ? O13W Na3 O12 89.79(17) . 2_656 ? O18W Na3 O12 85.9(2) . 2_656 ? O2W Na3 O12 103.73(16) 2_656 2_656 ? O21W Na3 O12 171.5(2) . 2_656 ? O13W Na3 O20W 77.43(17) . 1_545 ? O18W Na3 O20W 74.2(2) . 1_545 ? O2W Na3 O20W 157.5(2) 2_656 1_545 ? O21W Na3 O20W 76.5(2) . 1_545 ? O12 Na3 O20W 98.29(17) 2_656 1_545 ? O13W Na3 Na2 41.38(12) . 1_545 ? O18W Na3 Na2 109.1(2) . 1_545 ? O2W Na3 Na2 148.27(15) 2_656 1_545 ? O21W Na3 Na2 99.20(18) . 1_545 ? O12 Na3 Na2 80.51(11) 2_656 1_545 ? O20W Na3 Na2 40.68(12) 1_545 1_545 ? O13W Na3 Ca2 89.82(14) . 2_656 ? O18W Na3 Ca2 117.8(2) . 2_656 ? O2W Na3 Ca2 30.94(10) 2_656 2_656 ? O21W Na3 Ca2 108.44(18) . 2_656 ? O12 Na3 Ca2 78.10(11) 2_656 2_656 ? O20W Na3 Ca2 166.82(15) 1_545 2_656 ? Na2 Na3 Ca2 126.25(9) 1_545 2_656 ? O33 Na4 O7W 136.7(2) 2_746 . ? O33 Na4 O8W 103.30(18) 2_746 . ? O7W Na4 O8W 85.3(2) . . ? O33 Na4 O14W 89.49(18) 2_746 . ? O7W Na4 O14W 83.1(2) . . ? O8W Na4 O14W 166.8(2) . . ? O33 Na4 O14W 95.90(18) 2_746 2_745 ? O7W Na4 O14W 126.2(2) . 2_745 ? O8W Na4 O14W 93.8(2) . 2_745 ? O14W Na4 O14W 88.2(2) . 2_745 ? O33 Na4 P4 20.83(9) 2_746 2_746 ? O7W Na4 P4 116.60(16) . 2_746 ? O8W Na4 P4 111.08(15) . 2_746 ? O14W Na4 P4 79.87(15) . 2_746 ? O14W Na4 P4 113.73(15) 2_745 2_746 ? O33 Na4 Na4 93.78(15) 2_746 2_745 ? O7W Na4 Na4 109.26(18) . 2_745 ? O8W Na4 Na4 136.0(2) . 2_745 ? O14W Na4 Na4 44.41(14) . 2_745 ? O14W Na4 Na4 43.75(14) 2_745 2_745 ? P4 Na4 Na4 99.21(11) 2_746 2_745 ? Ca2 O2W Na3 117.58(17) . 2_656 ? Na2 O4W Na1 111.8(2) . 2_666 ? Na3 O13W Na2 99.30(18) . 1_545 ? Na4 O14W Na4 91.8(2) . 2_745 ? Na2 O20W Na3 87.5(2) . 1_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 1.135 _refine_diff_density_min -0.914 _refine_diff_density_rms 0.137