# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name "Charles T O'Hara" _publ_contact_author_email CHARLIE.OHARA@STRATH.AC.UK _publ_section_title ; Reactions of (-)-sparteine with alkali metal HMDS complexes: conventional meets the unconventional ; loop_ _publ_author_name "Charles T O'Hara" 'Natalie M Clark' 'Pablo Garcia-Alvarez' 'Alan R Kennedy' ; G.M.Robertson ; # Attachment 'Revised_cif.cif.txt' data_dvg08rem012 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 730642' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H44 Li N3 Si2' _chemical_formula_weight 401.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 7.6371(3) _cell_length_b 9.1030(3) _cell_length_c 10.5163(4) _cell_angle_alpha 111.657(2) _cell_angle_beta 106.120(2) _cell_angle_gamma 97.915(2) _cell_volume 628.71(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 2862 _cell_measurement_theta_min 1.00 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.061 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 222 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.151 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method 'Omega and Phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15393 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.050 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0461 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.23 _diffrn_reflns_theta_max 27.44 _reflns_number_total 5224 _reflns_number_gt 4570 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution SIR97 _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0928P)^2^+0.0447P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.08(12) _chemical_absolute_configuration rmad _refine_ls_number_reflns 5224 _refine_ls_number_parameters 266 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0632 _refine_ls_R_factor_gt 0.0504 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1416 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1318 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.091 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Li1 Li 0.0661(7) 0.6955(6) 0.4398(5) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1547(3) 0.7674(3) 0.6471(2) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1648(3) 0.5069(3) 0.2869(2) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1719(3) 0.6875(3) 0.2792(2) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.26163(10) 0.65516(9) 0.72400(8) 0.0242(2) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.07730(9) 0.92715(8) 0.73009(7) 0.0226(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0902(5) 0.4864(4) 0.7260(4) 0.0396(8) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0013 0.5319 0.7670 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1598 0.4382 0.7863 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.0231 0.4016 0.6258 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4092(5) 0.5485(5) 0.6232(3) 0.0392(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3260 0.4597 0.5286 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4876 0.5028 0.6815 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.4909 0.6274 0.6070 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4272(5) 0.7771(4) 0.9214(3) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5303 0.8587 0.9266 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4797 0.7026 0.9590 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.3570 0.8329 0.9807 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0588(5) 0.8940(5) 0.8463(4) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.1635 0.7940 0.7872 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.1093 0.9881 0.8827 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.0257 0.8828 0.9293 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2711(5) 1.1227(4) 0.8552(4) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3527 1.1085 0.9376 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2149 1.2126 0.8924 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.3464 1.1487 0.8008 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0861(5) 0.9795(4) 0.5918(4) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0145 1.0205 0.5420 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.1410 1.0642 0.6421 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.1877 0.8811 0.5197 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2837(4) 0.4859(3) 0.3730(3) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.3507 0.5730 0.3890 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.1995 0.5018 0.4702 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.4301(4) 0.3193(4) 0.3021(3) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.4964 0.3128 0.3692 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.5251 0.3073 0.2105 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.3335(4) 0.1817(3) 0.2685(3) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.4293 0.0740 0.2180 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.2457 0.1880 0.3607 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.2241(4) 0.1988(3) 0.1709(3) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.3139 0.1847 0.0762 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.1577 0.1116 0.1508 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0796(4) 0.3672(3) 0.2440(3) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0352(4) 0.3820(3) 0.1476(3) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2131(4) 0.5246(3) 0.2270(3) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2951 0.5129 0.3120 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2835 0.5198 0.1601 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3500(4) 0.8166(4) 0.3413(3) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4032 0.8082 0.2639 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4427 0.8012 0.4191 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3177(4) 0.9860(4) 0.4051(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4384 1.0711 0.4431 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2744 0.9976 0.4879 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1697(4) 1.0116(4) 0.2887(4) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1379 1.1156 0.3348 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2215 1.0190 0.2141 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0089(4) 0.8679(3) 0.2155(3) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.0702 0.8712 0.2876 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.0991 0.8800 0.1341 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0344(4) 0.7033(3) 0.1562(3) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.1434(4) 0.5580(3) 0.0741(3) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.2680(4) 0.5377(3) 0.1616(3) 0.0196(5) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.3101 0.6383 0.1982 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.3819 0.4448 0.0964 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0875(4) 0.3979(3) 0.0143(3) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2014 0.3034 -0.0427 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.0157 0.4022 -0.0501 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H11 H 0.009(4) 0.378(3) 0.340(3) 0.017(6) Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.074(4) 0.281(4) 0.120(3) 0.020(7) Uiso 1 1 d . . . H18 H 0.093(4) 0.709(3) 0.088(3) 0.011(7) Uiso 1 1 d . . . H19 H -0.218(5) 0.580(5) -0.001(4) 0.039(10) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Li1 0.025(2) 0.025(2) 0.015(2) 0.0066(18) 0.0056(18) 0.0081(19) N1 0.0257(12) 0.0186(11) 0.0185(11) 0.0047(9) 0.0093(9) 0.0100(10) N2 0.0195(11) 0.0173(11) 0.0195(11) 0.0066(9) 0.0098(9) 0.0078(9) N3 0.0177(11) 0.0188(11) 0.0202(11) 0.0083(9) 0.0072(9) 0.0057(9) Si1 0.0291(5) 0.0243(4) 0.0183(4) 0.0068(3) 0.0085(3) 0.0112(3) Si2 0.0234(4) 0.0220(4) 0.0186(4) 0.0044(3) 0.0075(3) 0.0069(3) C1 0.049(2) 0.0387(19) 0.0384(19) 0.0247(16) 0.0147(17) 0.0115(17) C2 0.045(2) 0.049(2) 0.0238(15) 0.0105(14) 0.0111(14) 0.0283(17) C3 0.0347(18) 0.0380(18) 0.0224(15) 0.0081(13) 0.0030(13) 0.0136(15) C4 0.044(2) 0.0419(19) 0.0366(18) 0.0143(15) 0.0265(16) 0.0203(16) C5 0.0325(17) 0.0230(15) 0.0332(17) 0.0024(13) 0.0045(14) 0.0077(13) C6 0.0334(18) 0.0335(17) 0.0276(15) 0.0091(13) 0.0061(13) 0.0147(14) C7 0.0191(14) 0.0190(13) 0.0216(13) 0.0046(10) 0.0108(11) 0.0042(11) C8 0.0236(15) 0.0229(14) 0.0286(15) 0.0080(12) 0.0154(12) 0.0038(12) C9 0.0258(15) 0.0190(13) 0.0276(14) 0.0098(11) 0.0104(12) 0.0039(11) C10 0.0256(15) 0.0176(13) 0.0266(14) 0.0097(11) 0.0111(12) 0.0089(11) C11 0.0178(13) 0.0164(13) 0.0200(13) 0.0064(10) 0.0066(11) 0.0057(11) C12 0.0240(14) 0.0200(13) 0.0244(14) 0.0097(11) 0.0139(12) 0.0125(11) C13 0.0258(15) 0.0258(15) 0.0290(15) 0.0149(12) 0.0161(13) 0.0145(13) C14 0.0208(14) 0.0255(15) 0.0316(15) 0.0156(12) 0.0102(12) 0.0060(12) C15 0.0250(15) 0.0229(15) 0.0304(15) 0.0095(12) 0.0070(13) 0.0004(12) C16 0.0301(17) 0.0230(15) 0.0374(17) 0.0136(13) 0.0103(14) 0.0052(13) C17 0.0254(15) 0.0199(14) 0.0281(15) 0.0109(12) 0.0066(12) 0.0054(12) C18 0.0241(15) 0.0198(14) 0.0203(13) 0.0084(11) 0.0101(12) 0.0071(11) C19 0.0232(14) 0.0226(14) 0.0181(13) 0.0095(11) 0.0069(11) 0.0088(12) C20 0.0173(13) 0.0164(12) 0.0213(13) 0.0053(10) 0.0052(10) 0.0048(11) C21 0.0329(16) 0.0217(14) 0.0190(13) 0.0054(11) 0.0122(12) 0.0098(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Li1 N1 1.910(5) . ? Li1 N3 2.047(5) . ? Li1 N2 2.048(5) . ? Li1 C11 2.771(5) . ? Li1 Si2 2.971(5) . ? Li1 Si1 3.127(4) . ? N1 Si2 1.677(2) . ? N1 Si1 1.684(2) . ? N2 C20 1.481(3) . ? N2 C11 1.487(3) . ? N2 C7 1.489(3) . ? N3 C14 1.469(4) . ? N3 C18 1.491(3) . ? N3 C13 1.491(3) . ? Si1 C2 1.882(3) . ? Si1 C1 1.886(3) . ? Si1 C3 1.896(3) . ? Si2 C5 1.885(3) . ? Si2 C4 1.886(3) . ? Si2 C6 1.889(3) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 C8 1.530(4) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.520(4) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.528(4) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.533(4) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.542(4) . ? C11 H11 1.00(3) . ? C12 C13 1.520(4) . ? C12 C21 1.524(4) . ? C12 H12 0.98(3) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C15 1.524(4) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 C16 1.532(4) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.532(4) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.519(4) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.533(4) . ? C18 H18 0.96(3) . ? C19 C21 1.532(4) . ? C19 C20 1.533(4) . ? C19 H19 0.94(4) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Li1 N3 139.1(3) . . ? N1 Li1 N2 127.2(3) . . ? N3 Li1 N2 89.9(2) . . ? N1 Li1 C11 122.7(2) . . ? N3 Li1 C11 78.43(17) . . ? N2 Li1 C11 31.65(10) . . ? N1 Li1 Si2 31.62(10) . . ? N3 Li1 Si2 140.9(2) . . ? N2 Li1 Si2 124.3(2) . . ? C11 Li1 Si2 140.60(18) . . ? N1 Li1 Si1 27.54(10) . . ? N3 Li1 Si1 127.2(2) . . ? N2 Li1 Si1 115.30(19) . . ? C11 Li1 Si1 99.06(15) . . ? Si2 Li1 Si1 58.90(8) . . ? Si2 N1 Si1 126.51(14) . . ? Si2 N1 Li1 111.72(19) . . ? Si1 N1 Li1 120.83(19) . . ? C20 N2 C11 113.3(2) . . ? C20 N2 C7 112.3(2) . . ? C11 N2 C7 110.7(2) . . ? C20 N2 Li1 114.2(2) . . ? C11 N2 Li1 102.1(2) . . ? C7 N2 Li1 103.5(2) . . ? C14 N3 C18 110.2(2) . . ? C14 N3 C13 108.7(2) . . ? C18 N3 C13 110.5(2) . . ? C14 N3 Li1 110.1(2) . . ? C18 N3 Li1 112.2(2) . . ? C13 N3 Li1 105.0(2) . . ? N1 Si1 C2 112.27(14) . . ? N1 Si1 C1 113.37(14) . . ? C2 Si1 C1 105.16(17) . . ? N1 Si1 C3 114.55(14) . . ? C2 Si1 C3 105.54(15) . . ? C1 Si1 C3 105.12(16) . . ? N1 Si1 Li1 31.62(12) . . ? C2 Si1 Li1 85.71(13) . . ? C1 Si1 Li1 106.71(14) . . ? C3 Si1 Li1 141.94(14) . . ? N1 Si2 C5 114.06(14) . . ? N1 Si2 C4 114.65(14) . . ? C5 Si2 C4 105.15(16) . . ? N1 Si2 C6 111.14(13) . . ? C5 Si2 C6 105.07(15) . . ? C4 Si2 C6 105.96(15) . . ? N1 Si2 Li1 36.66(12) . . ? C5 Si2 Li1 123.99(15) . . ? C4 Si2 Li1 129.34(15) . . ? C6 Si2 Li1 74.54(13) . . ? Si1 C1 H1A 109.5 . . ? Si1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? Si1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? Si1 C2 H2A 109.5 . . ? Si1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? Si1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? Si1 C3 H3A 109.5 . . ? Si1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? Si1 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? Si2 C4 H4A 109.5 . . ? Si2 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? Si2 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? Si2 C5 H5A 109.5 . . ? Si2 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? Si2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? Si2 C6 H6A 109.5 . . ? Si2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? Si2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 C8 114.9(2) . . ? N2 C7 H7A 108.5 . . ? C8 C7 H7A 108.5 . . ? N2 C7 H7B 108.5 . . ? C8 C7 H7B 108.5 . . ? H7A C7 H7B 107.5 . . ? C9 C8 C7 110.1(2) . . ? C9 C8 H8A 109.6 . . ? C7 C8 H8A 109.6 . . ? C9 C8 H8B 109.6 . . ? C7 C8 H8B 109.6 . . ? H8A C8 H8B 108.1 . . ? C8 C9 C10 108.8(2) . . ? C8 C9 H9A 109.9 . . ? C10 C9 H9A 109.9 . . ? C8 C9 H9B 109.9 . . ? C10 C9 H9B 109.9 . . ? H9A C9 H9B 108.3 . . ? C9 C10 C11 111.1(2) . . ? C9 C10 H10A 109.4 . . ? C11 C10 H10A 109.4 . . ? C9 C10 H10B 109.4 . . ? C11 C10 H10B 109.4 . . ? H10A C10 H10B 108.0 . . ? N2 C11 C10 113.4(2) . . ? N2 C11 C12 111.4(2) . . ? C10 C11 C12 111.0(2) . . ? N2 C11 Li1 46.29(15) . . ? C10 C11 Li1 154.1(2) . . ? C12 C11 Li1 93.51(18) . . ? N2 C11 H11 104.1(16) . . ? C10 C11 H11 107.7(15) . . ? C12 C11 H11 108.9(15) . . ? Li1 C11 H11 70.2(16) . . ? C13 C12 C21 108.7(2) . . ? C13 C12 C11 114.2(2) . . ? C21 C12 C11 110.5(2) . . ? C13 C12 H12 107.8(18) . . ? C21 C12 H12 111.6(18) . . ? C11 C12 H12 104.0(18) . . ? N3 C13 C12 112.9(2) . . ? N3 C13 H13A 109.0 . . ? C12 C13 H13A 109.0 . . ? N3 C13 H13B 109.0 . . ? C12 C13 H13B 109.0 . . ? H13A C13 H13B 107.8 . . ? N3 C14 C15 110.8(2) . . ? N3 C14 H14A 109.5 . . ? C15 C14 H14A 109.5 . . ? N3 C14 H14B 109.5 . . ? C15 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 108.1 . . ? C14 C15 C16 110.9(2) . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C16 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? C16 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 108.1 . . ? C17 C16 C15 109.7(2) . . ? C17 C16 H16A 109.7 . . ? C15 C16 H16A 109.7 . . ? C17 C16 H16B 109.7 . . ? C15 C16 H16B 109.7 . . ? H16A C16 H16B 108.2 . . ? C18 C17 C16 112.1(2) . . ? C18 C17 H17A 109.2 . . ? C16 C17 H17A 109.2 . . ? C18 C17 H17B 109.2 . . ? C16 C17 H17B 109.2 . . ? H17A C17 H17B 107.9 . . ? N3 C18 C17 108.7(2) . . ? N3 C18 C19 112.2(2) . . ? C17 C18 C19 113.1(2) . . ? N3 C18 H18 109.6(16) . . ? C17 C18 H18 104.5(17) . . ? C19 C18 H18 108.5(17) . . ? C21 C19 C20 107.8(2) . . ? C21 C19 C18 109.7(2) . . ? C20 C19 C18 116.4(2) . . ? C21 C19 H19 112(2) . . ? C20 C19 H19 106(2) . . ? C18 C19 H19 105(2) . . ? N2 C20 C19 111.4(2) . . ? N2 C20 H20A 109.3 . . ? C19 C20 H20A 109.3 . . ? N2 C20 H20B 109.3 . . ? C19 C20 H20B 109.3 . . ? H20A C20 H20B 108.0 . . ? C12 C21 C19 106.0(2) . . ? C12 C21 H21A 110.5 . . ? C19 C21 H21A 110.5 . . ? C12 C21 H21B 110.5 . . ? C19 C21 H21B 110.5 . . ? H21A C21 H21B 108.7 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N3 Li1 N1 Si2 112.7(4) . . . . ? N2 Li1 N1 Si2 -96.7(3) . . . . ? C11 Li1 N1 Si2 -135.2(2) . . . . ? Si1 Li1 N1 Si2 -169.6(3) . . . . ? N3 Li1 N1 Si1 -77.7(4) . . . . ? N2 Li1 N1 Si1 72.9(4) . . . . ? C11 Li1 N1 Si1 34.4(4) . . . . ? Si2 Li1 N1 Si1 169.6(3) . . . . ? N1 Li1 N2 C20 143.9(3) . . . . ? N3 Li1 N2 C20 -54.9(2) . . . . ? C11 Li1 N2 C20 -122.6(2) . . . . ? Si2 Li1 N2 C20 104.8(2) . . . . ? Si1 Li1 N2 C20 173.17(17) . . . . ? N1 Li1 N2 C11 -93.5(3) . . . . ? N3 Li1 N2 C11 67.7(2) . . . . ? Si2 Li1 N2 C11 -132.5(2) . . . . ? Si1 Li1 N2 C11 -64.2(2) . . . . ? N1 Li1 N2 C7 21.5(4) . . . . ? N3 Li1 N2 C7 -177.28(19) . . . . ? C11 Li1 N2 C7 115.0(2) . . . . ? Si2 Li1 N2 C7 -17.6(3) . . . . ? Si1 Li1 N2 C7 50.8(2) . . . . ? N1 Li1 N3 C14 -25.2(5) . . . . ? N2 Li1 N3 C14 177.84(19) . . . . ? C11 Li1 N3 C14 -152.44(19) . . . . ? Si2 Li1 N3 C14 24.9(4) . . . . ? Si1 Li1 N3 C14 -59.8(3) . . . . ? N1 Li1 N3 C18 -148.3(4) . . . . ? N2 Li1 N3 C18 54.7(2) . . . . ? C11 Li1 N3 C18 84.46(19) . . . . ? Si2 Li1 N3 C18 -98.2(3) . . . . ? Si1 Li1 N3 C18 177.1(2) . . . . ? N1 Li1 N3 C13 91.6(4) . . . . ? N2 Li1 N3 C13 -65.3(2) . . . . ? C11 Li1 N3 C13 -35.61(19) . . . . ? Si2 Li1 N3 C13 141.7(3) . . . . ? Si1 Li1 N3 C13 57.0(3) . . . . ? Si2 N1 Si1 C2 -157.04(19) . . . . ? Li1 N1 Si1 C2 35.0(3) . . . . ? Si2 N1 Si1 C1 84.0(2) . . . . ? Li1 N1 Si1 C1 -84.0(3) . . . . ? Si2 N1 Si1 C3 -36.7(2) . . . . ? Li1 N1 Si1 C3 155.4(2) . . . . ? Si2 N1 Si1 Li1 168.0(4) . . . . ? N3 Li1 Si1 N1 126.5(4) . . . . ? N2 Li1 Si1 N1 -122.6(3) . . . . ? C11 Li1 Si1 N1 -151.2(3) . . . . ? Si2 Li1 Si1 N1 -6.34(19) . . . . ? N1 Li1 Si1 C2 -147.8(3) . . . . ? N3 Li1 Si1 C2 -21.3(3) . . . . ? N2 Li1 Si1 C2 89.5(2) . . . . ? C11 Li1 Si1 C2 60.95(18) . . . . ? Si2 Li1 Si1 C2 -154.19(15) . . . . ? N1 Li1 Si1 C1 107.6(3) . . . . ? N3 Li1 Si1 C1 -125.9(3) . . . . ? N2 Li1 Si1 C1 -15.0(2) . . . . ? C11 Li1 Si1 C1 -43.60(19) . . . . ? Si2 Li1 Si1 C1 101.26(14) . . . . ? N1 Li1 Si1 C3 -38.0(3) . . . . ? N3 Li1 Si1 C3 88.5(3) . . . . ? N2 Li1 Si1 C3 -160.6(2) . . . . ? C11 Li1 Si1 C3 170.83(18) . . . . ? Si2 Li1 Si1 C3 -44.3(2) . . . . ? Si1 N1 Si2 C5 75.9(2) . . . . ? Li1 N1 Si2 C5 -115.2(2) . . . . ? Si1 N1 Si2 C4 -45.4(2) . . . . ? Li1 N1 Si2 C4 123.5(2) . . . . ? Si1 N1 Si2 C6 -165.52(18) . . . . ? Li1 N1 Si2 C6 3.4(3) . . . . ? Si1 N1 Si2 Li1 -168.9(3) . . . . ? N3 Li1 Si2 N1 -106.6(4) . . . . ? N2 Li1 Si2 N1 106.7(3) . . . . ? C11 Li1 Si2 N1 69.2(3) . . . . ? Si1 Li1 Si2 N1 5.59(17) . . . . ? N1 Li1 Si2 C5 85.3(2) . . . . ? N3 Li1 Si2 C5 -21.4(4) . . . . ? N2 Li1 Si2 C5 -168.0(2) . . . . ? C11 Li1 Si2 C5 154.4(3) . . . . ? Si1 Li1 Si2 C5 90.86(15) . . . . ? N1 Li1 Si2 C4 -78.6(3) . . . . ? N3 Li1 Si2 C4 174.8(3) . . . . ? N2 Li1 Si2 C4 28.1(3) . . . . ? C11 Li1 Si2 C4 -9.4(4) . . . . ? Si1 Li1 Si2 C4 -72.98(18) . . . . ? N1 Li1 Si2 C6 -176.7(2) . . . . ? N3 Li1 Si2 C6 76.6(3) . . . . ? N2 Li1 Si2 C6 -70.0(2) . . . . ? C11 Li1 Si2 C6 -107.6(3) . . . . ? Si1 Li1 Si2 C6 -171.15(14) . . . . ? C20 N2 C7 C8 76.4(3) . . . . ? C11 N2 C7 C8 -51.3(3) . . . . ? Li1 N2 C7 C8 -160.0(2) . . . . ? N2 C7 C8 C9 55.4(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -56.6(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 57.4(3) . . . . ? C20 N2 C11 C10 -76.4(3) . . . . ? C7 N2 C11 C10 50.7(3) . . . . ? Li1 N2 C11 C10 160.3(2) . . . . ? C20 N2 C11 C12 49.7(3) . . . . ? C7 N2 C11 C12 176.9(2) . . . . ? Li1 N2 C11 C12 -73.5(2) . . . . ? C20 N2 C11 Li1 123.2(3) . . . . ? C7 N2 C11 Li1 -109.6(2) . . . . ? C9 C10 C11 N2 -55.6(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 178.1(2) . . . . ? C9 C10 C11 Li1 -21.8(6) . . . . ? N1 Li1 C11 N2 109.1(3) . . . . ? N3 Li1 C11 N2 -109.2(2) . . . . ? Si2 Li1 C11 N2 73.5(3) . . . . ? Si1 Li1 C11 N2 124.5(2) . . . . ? N1 Li1 C11 C10 64.2(6) . . . . ? N3 Li1 C11 C10 -154.1(4) . . . . ? N2 Li1 C11 C10 -44.9(5) . . . . ? Si2 Li1 C11 C10 28.6(6) . . . . ? Si1 Li1 C11 C10 79.6(5) . . . . ? N1 Li1 C11 C12 -134.3(3) . . . . ? N3 Li1 C11 C12 7.41(19) . . . . ? N2 Li1 C11 C12 116.6(2) . . . . ? Si2 Li1 C11 C12 -169.9(3) . . . . ? Si1 Li1 C11 C12 -118.96(17) . . . . ? N2 C11 C12 C13 67.6(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -165.0(2) . . . . ? Li1 C11 C12 C13 23.6(2) . . . . ? N2 C11 C12 C21 -55.3(3) . . . . ? C10 C11 C12 C21 72.2(3) . . . . ? Li1 C11 C12 C21 -99.3(2) . . . . ? C14 N3 C13 C12 -174.6(2) . . . . ? C18 N3 C13 C12 -53.6(3) . . . . ? Li1 N3 C13 C12 67.6(3) . . . . ? C21 C12 C13 N3 60.5(3) . . . . ? C11 C12 C13 N3 -63.4(3) . . . . ? C18 N3 C14 C15 62.3(3) . . . . ? C13 N3 C14 C15 -176.5(2) . . . . ? Li1 N3 C14 C15 -62.0(3) . . . . ? N3 C14 C15 C16 -57.2(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 51.9(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -53.5(3) . . . . ? C14 N3 C18 C17 -62.0(3) . . . . ? C13 N3 C18 C17 177.9(2) . . . . ? Li1 N3 C18 C17 61.1(3) . . . . ? C14 N3 C18 C19 172.2(2) . . . . ? C13 N3 C18 C19 52.0(3) . . . . ? Li1 N3 C18 C19 -64.8(3) . . . . ? C16 C17 C18 N3 58.2(3) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -176.5(2) . . . . ? N3 C18 C19 C21 -58.3(3) . . . . ? C17 C18 C19 C21 178.3(2) . . . . ? N3 C18 C19 C20 64.4(3) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -59.0(3) . . . . ? C11 N2 C20 C19 -53.4(3) . . . . ? C7 N2 C20 C19 -179.7(2) . . . . ? Li1 N2 C20 C19 62.9(3) . . . . ? C21 C19 C20 N2 61.2(3) . . . . ? C18 C19 C20 N2 -62.5(3) . . . . ? C13 C12 C21 C19 -63.2(3) . . . . ? C11 C12 C21 C19 62.8(3) . . . . ? C20 C19 C21 C12 -65.0(3) . . . . ? C18 C19 C21 C12 62.6(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 27.44 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.461 _refine_diff_density_min -0.420 _refine_diff_density_rms 0.083 #===END data_pgagem7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 730643' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H143 N9 Na6 O Si10' _chemical_formula_weight 1425.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Na Na 0.1353 0.1239 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.2541 0.3302 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 18.2491(4) _cell_length_b 16.2717(3) _cell_length_c 14.9831(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.450(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4449.00(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 7094 _cell_measurement_theta_min 4.6630 _cell_measurement_theta_max 72.8966 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.064 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1560 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.973 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4830 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9200 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.17 (release 11-02-2008 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 11 2008,09:33:37) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini S' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13781 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0212 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0475 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 6.93 _diffrn_reflns_theta_max 73.19 _reflns_number_total 6757 _reflns_number_gt 5176 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0669P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.03(3) _chemical_absolute_configuration rmad _refine_ls_number_reflns 6757 _refine_ls_number_parameters 412 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0593 _refine_ls_R_factor_gt 0.0435 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1083 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1026 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.926 _refine_ls_restrained_S_all 0.926 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.89738(9) 0.51124(10) 0.42970(10) 0.0506(4) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.04732(10) 0.87095(9) 0.91563(10) 0.0558(5) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.04556(9) 1.06400(9) 0.91271(10) 0.0505(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.03705(7) 0.39935(7) 0.40900(8) 0.0554(3) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.05456(5) 0.97217(7) 0.71441(6) 0.0404(2) Uani 1 1 d . . . Si3 Si -0.05900(6) 0.71077(7) 0.93049(7) 0.0460(3) Uani 1 1 d . . . Si4 Si 0.19032(5) 0.95560(7) 0.82919(6) 0.0400(3) Uani 1 1 d . . . Si5 Si 0.07270(5) 1.22372(7) 1.04606(6) 0.0401(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0346(2) 0.9679(3) 0.9697(3) 0.0335(9) Uani 0.50 1 d PD . . H1H H -0.071(3) 0.949(5) 0.937(4) 0.040 Uiso 0.50 1 d PD . . N1 N 0.83870(17) 0.6394(2) 0.4615(2) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.77434(19) 0.4996(2) 0.3630(2) 0.0504(8) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0000 0.4448(3) 0.5000 0.0478(11) Uani 1 2 d S . . N4 N 0.0000 0.7582(3) 1.0000 0.0331(9) Uani 1 2 d S . . N5 N 0.10018(14) 0.9659(2) 0.81252(16) 0.0349(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.0000 1.1758(2) 1.0000 0.0298(9) Uani 1 2 d S . . C1 C 1.1388(3) 0.3776(4) 0.4230(3) 0.0878(19) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.1466 0.3419 0.4749 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.1652 0.4294 0.4319 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 1.1571 0.3501 0.3694 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9939(4) 0.3009(3) 0.3736(4) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.0055 0.2580 0.4174 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.0127 0.2849 0.3151 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.9406 0.3080 0.3698 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0332(2) 0.4717(3) 0.3118(2) 0.0519(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9820 0.4847 0.2977 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.0561 0.4459 0.2600 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.0595 0.5224 0.3270 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9010(2) 0.6786(3) 0.5080(3) 0.0582(12) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9352 0.6992 0.4621 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9272 0.6356 0.5424 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8847(3) 0.7479(3) 0.5701(3) 0.0773(16) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8672 0.7960 0.5355 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9300 0.7640 0.6025 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8265(3) 0.7224(3) 0.6367(3) 0.0703(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8459 0.6785 0.6759 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8133 0.7700 0.6745 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7594(3) 0.6919(3) 0.5878(3) 0.0716(14) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7381 0.7371 0.5518 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7222 0.6741 0.6315 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7781(2) 0.6209(3) 0.5274(3) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.7969 0.5760 0.5670 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7105(2) 0.5859(3) 0.4783(3) 0.0596(12) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6701 0.5811 0.5227 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6851(3) 0.6434(3) 0.4058(3) 0.0660(13) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6397 0.6222 0.3775 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6747 0.6984 0.4311 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7445(2) 0.6492(3) 0.3389(3) 0.0580(12) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.7280 0.6879 0.2910 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8151(3) 0.6865(3) 0.3840(3) 0.0595(12) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8552 0.6878 0.3399 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8049 0.7437 0.4025 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7209(2) 0.5019(3) 0.4357(3) 0.0532(10) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7366 0.4626 0.4825 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6729 0.4829 0.4121 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7571(2) 0.5651(3) 0.2962(3) 0.0593(12) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.7097 0.5491 0.2671 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8139(3) 0.5613(4) 0.2252(3) 0.0725(15) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8628 0.5704 0.2526 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8050 0.6060 0.1816 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8136(3) 0.4795(5) 0.1767(3) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8541 0.4780 0.1331 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7668 0.4725 0.1438 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8232(3) 0.4102(4) 0.2447(3) 0.0760(16) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.8158 0.3566 0.2146 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8737 0.4114 0.2691 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7702(3) 0.4182(3) 0.3188(3) 0.0617(12) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7200 0.4097 0.2952 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7802 0.3748 0.3635 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0935(3) 0.9092(3) 0.6214(3) 0.0693(15) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1457 0.9219 0.6149 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0676 0.9221 0.5656 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.0876 0.8507 0.6350 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0425(3) 0.9360(4) 0.7262(3) 0.0730(15) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0428 0.8780 0.7435 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.0684 0.9426 0.6691 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.0671 0.9687 0.7720 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0463(3) 1.0786(3) 0.6708(3) 0.0709(14) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0201 1.1127 0.7140 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0190 1.0779 0.6141 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.0953 1.1014 0.6611 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0524(3) 1.3210(4) 1.1064(4) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.0266 1.3589 1.0663 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.0984 1.3462 1.1267 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.0217 1.3090 1.1582 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1449(3) 1.2495(4) 0.9636(4) 0.0851(18) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1644 1.1987 0.9379 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.1845 1.2797 0.9935 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.1237 1.2836 0.9160 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1186(3) 1.1549(4) 1.1296(3) 0.0802(17) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0858 1.1460 1.1802 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.1641 1.1806 1.1507 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.1298 1.1020 1.1015 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2494(3) 1.0253(4) 0.7614(3) 0.0748(15) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2432 1.0123 0.6979 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.3008 1.0175 0.7788 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.2352 1.0825 0.7720 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2150(3) 0.9792(4) 0.9492(3) 0.0711(15) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2120 1.0386 0.9592 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2650 0.9604 0.9617 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.1808 0.9509 0.9889 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2218(3) 0.8472(3) 0.8087(3) 0.0711(14) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1944 0.8095 0.8470 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2743 0.8428 0.8223 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.2131 0.8329 0.7460 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.0143(3) 0.6860(4) 0.8202(3) 0.0847(19) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.0028 0.7369 0.7923 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.0500 0.6590 0.7807 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.0274 0.6492 0.8304 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.1002(5) 0.6123(5) 0.9728(5) 0.135(3) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.0610 0.5747 0.9914 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.1295 0.5867 0.9253 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H29C H -0.1317 0.6242 1.0239 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1381(2) 0.7805(4) 0.9018(3) 0.0734(16) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.1688 0.7880 0.9546 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.1674 0.7558 0.8537 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H30C H -0.1193 0.8339 0.8823 0.110 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.0582(9) 0.0481(10) 0.0453(8) 0.0059(7) -0.0040(7) 0.0036(8) Na2 0.0783(11) 0.0311(8) 0.0587(9) -0.0032(7) 0.0400(8) -0.0041(8) Na3 0.0726(11) 0.0310(8) 0.0484(8) -0.0055(7) 0.0346(7) -0.0035(8) Si1 0.0837(9) 0.0304(6) 0.0519(6) -0.0124(5) -0.0165(6) 0.0113(6) Si2 0.0471(5) 0.0398(6) 0.0343(4) 0.0020(5) 0.0004(4) 0.0142(5) Si3 0.0499(6) 0.0440(7) 0.0441(5) -0.0037(5) -0.0027(4) -0.0105(5) Si4 0.0352(5) 0.0504(7) 0.0345(5) -0.0005(5) 0.0043(4) 0.0003(5) Si5 0.0397(6) 0.0417(6) 0.0389(5) -0.0034(5) 0.0018(4) -0.0099(5) O1 0.038(2) 0.031(2) 0.032(2) 0.001(2) 0.0061(17) -0.002(2) N1 0.0522(19) 0.044(2) 0.0436(17) 0.0056(15) -0.0193(14) -0.0058(16) N2 0.068(2) 0.0435(19) 0.0390(16) 0.0060(15) -0.0125(15) -0.0155(17) N3 0.067(3) 0.026(2) 0.050(2) 0.000 -0.010(2) 0.000 N4 0.031(2) 0.032(2) 0.036(2) 0.000 0.0016(17) 0.000 N5 0.0396(14) 0.0354(15) 0.0299(13) -0.0044(14) 0.0092(10) 0.0019(15) N6 0.035(2) 0.027(2) 0.0272(18) 0.000 0.0072(16) 0.000 C1 0.106(4) 0.086(4) 0.071(3) -0.025(3) -0.020(3) 0.054(4) C2 0.218(8) 0.032(3) 0.080(4) -0.010(3) -0.028(4) -0.022(4) C3 0.058(2) 0.048(2) 0.050(2) -0.008(2) -0.0004(17) -0.001(2) C4 0.056(3) 0.058(3) 0.060(3) 0.005(2) -0.026(2) -0.012(2) C5 0.106(4) 0.047(3) 0.077(3) 0.004(2) -0.052(3) -0.011(3) C6 0.105(4) 0.054(3) 0.051(2) -0.001(2) -0.019(2) 0.008(3) C7 0.093(4) 0.059(3) 0.063(3) 0.000(2) -0.010(2) 0.011(3) C8 0.055(2) 0.043(2) 0.054(2) 0.0006(19) -0.0008(19) 0.002(2) C9 0.053(3) 0.065(3) 0.061(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.004(2) C10 0.065(3) 0.059(3) 0.074(3) -0.002(2) -0.013(2) -0.009(2) C11 0.069(3) 0.051(3) 0.053(2) 0.016(2) -0.024(2) -0.015(2) C12 0.077(3) 0.042(2) 0.058(2) 0.015(2) -0.026(2) -0.015(2) C13 0.047(2) 0.053(3) 0.059(2) 0.000(2) -0.0016(18) -0.011(2) C14 0.054(3) 0.078(3) 0.045(2) 0.012(2) -0.0176(18) -0.019(2) C15 0.073(3) 0.098(4) 0.047(2) 0.011(3) -0.005(2) -0.024(3) C16 0.098(4) 0.160(7) 0.030(2) -0.007(3) -0.007(2) -0.031(4) C17 0.075(3) 0.089(4) 0.063(3) -0.030(3) -0.005(2) -0.001(3) C18 0.070(3) 0.056(3) 0.059(3) -0.005(2) -0.006(2) -0.020(2) C19 0.097(4) 0.077(4) 0.034(2) -0.008(2) -0.010(2) 0.038(3) C20 0.061(3) 0.087(4) 0.071(3) 0.007(3) -0.019(2) 0.004(3) C21 0.086(4) 0.055(3) 0.071(3) 0.023(2) 0.013(3) 0.030(3) C22 0.090(4) 0.091(5) 0.129(5) -0.065(4) -0.013(4) -0.011(4) C23 0.061(3) 0.105(5) 0.089(4) 0.014(3) 0.018(3) -0.030(3) C24 0.062(3) 0.104(5) 0.074(3) 0.024(3) -0.035(2) -0.018(3) C25 0.058(3) 0.100(4) 0.066(3) 0.018(3) 0.017(2) -0.011(3) C26 0.069(3) 0.098(4) 0.046(2) 0.000(3) -0.0163(19) -0.025(3) C27 0.060(3) 0.070(4) 0.084(3) -0.001(3) -0.020(2) 0.023(3) C28 0.080(4) 0.113(5) 0.062(3) -0.038(3) -0.014(2) 0.031(3) C29 0.177(7) 0.107(6) 0.121(5) 0.029(5) -0.052(5) -0.097(6) C30 0.039(2) 0.115(5) 0.066(3) -0.010(3) -0.008(2) 0.004(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 N1 2.393(4) . ? Na1 N3 2.399(2) . ? Na1 N2 2.458(4) . ? Na1 Si1 3.150(2) . ? Na1 Si1 3.2468(19) 2_756 ? Na2 O1 2.324(5) . ? Na2 O1 2.345(5) 2_557 ? Na2 N5 2.393(3) . ? Na2 N4 2.393(4) . ? Na2 Na2 3.073(3) 2_557 ? Na2 Na3 3.1417(19) . ? Na2 Si4 3.2307(18) . ? Na2 Si3 3.258(2) . ? Na2 Si2 3.4389(18) . ? Na2 Si3 3.485(2) 2_557 ? Na2 H1H 2.53(7) . ? Na3 O1 2.310(5) . ? Na3 O1 2.365(5) 2_557 ? Na3 N6 2.394(3) . ? Na3 N5 2.412(3) . ? Na3 Na3 3.111(2) 2_557 ? Na3 Si5 3.3130(18) . ? Na3 Si2 3.3308(17) . ? Na3 Si4 3.4216(18) . ? Na3 Si5 3.4372(19) 2_557 ? Si1 N3 1.697(2) . ? Si1 C2 1.860(5) . ? Si1 C3 1.874(4) . ? Si1 C1 1.901(5) . ? Si1 Na1 3.2468(19) 2_756 ? Si2 N5 1.687(3) . ? Si2 C21 1.857(5) . ? Si2 C19 1.874(4) . ? Si2 C20 1.877(5) . ? Si3 N4 1.680(2) . ? Si3 C29 1.882(6) . ? Si3 C30 1.883(5) . ? Si3 C28 1.892(4) . ? Si3 Na2 3.485(2) 2_557 ? Si4 N5 1.670(3) . ? Si4 C25 1.870(5) . ? Si4 C27 1.881(5) . ? Si4 C26 1.890(4) . ? Si5 N6 1.682(2) . ? Si5 C23 1.861(4) . ? Si5 C22 1.861(6) . ? Si5 C24 1.872(5) . ? Si5 Na3 3.4372(19) 2_557 ? O1 Na2 2.345(5) 2_557 ? O1 Na3 2.365(5) 2_557 ? O1 H1H 0.87(2) . ? N1 C12 1.453(5) . ? N1 C4 1.474(5) . ? N1 C8 1.519(5) . ? N2 C13 1.468(5) . ? N2 C18 1.483(5) . ? N2 C14 1.494(5) . ? N3 Si1 1.697(2) 2_756 ? N3 Na1 2.399(2) 2_756 ? N4 Si3 1.680(2) 2_557 ? N4 Na2 2.393(4) 2_557 ? N6 Si5 1.682(2) 2_557 ? N6 Na3 2.394(3) 2_557 ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 C5 1.494(6) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.521(7) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.506(7) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 C8 1.507(6) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.540(6) . ? C8 H8 1.0000 . ? C9 C10 1.504(6) . ? C9 C13 1.523(6) . ? C9 H9 1.0000 . ? C10 C11 1.486(6) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C14 1.529(6) . ? C11 C12 1.572(6) . ? C11 H11 1.0000 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C15 1.492(6) . ? C14 H14 1.0000 . ? C15 C16 1.516(8) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.529(8) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.483(6) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Na1 N3 130.86(13) . . ? N1 Na1 N2 74.86(12) . . ? N3 Na1 N2 148.38(14) . . ? N1 Na1 Si1 152.48(10) . . ? N3 Na1 Si1 32.13(5) . . ? N2 Na1 Si1 130.77(11) . . ? N1 Na1 Si1 120.22(9) . 2_756 ? N3 Na1 Si1 30.53(5) . 2_756 ? N2 Na1 Si1 126.13(10) . 2_756 ? Si1 Na1 Si1 57.00(5) . 2_756 ? O1 Na2 O1 38.8(2) . 2_557 ? O1 Na2 N5 92.90(14) . . ? O1 Na2 N5 94.65(14) 2_557 . ? O1 Na2 N4 95.76(14) . . ? O1 Na2 N4 95.21(14) 2_557 . ? N5 Na2 N4 170.01(11) . . ? O1 Na2 Na2 49.13(11) . 2_557 ? O1 Na2 Na2 48.55(11) 2_557 2_557 ? N5 Na2 Na2 139.73(8) . 2_557 ? N4 Na2 Na2 50.06(7) . 2_557 ? O1 Na2 Na3 47.13(12) . . ? O1 Na2 Na3 48.44(12) 2_557 . ? N5 Na2 Na3 49.43(8) . . ? N4 Na2 Na3 140.38(9) . . ? Na2 Na2 Na3 90.33(3) 2_557 . ? O1 Na2 Si4 111.99(13) . . ? O1 Na2 Si4 95.25(12) 2_557 . ? N5 Na2 Si4 30.13(7) . . ? N4 Na2 Si4 146.57(8) . . ? Na2 Na2 Si4 142.26(8) 2_557 . ? Na3 Na2 Si4 64.93(5) . . ? O1 Na2 Si3 97.70(13) . . ? O1 Na2 Si3 115.21(12) 2_557 . ? N5 Na2 Si3 143.50(10) . . ? N4 Na2 Si3 29.88(4) . . ? Na2 Na2 Si3 66.73(4) 2_557 . ? Na3 Na2 Si3 142.64(7) . . ? Si4 Na2 Si3 148.41(5) . . ? O1 Na2 Si2 90.57(12) . . ? O1 Na2 Si2 108.95(13) 2_557 . ? N5 Na2 Si2 26.67(7) . . ? N4 Na2 Si2 147.86(8) . . ? Na2 Na2 Si2 138.33(7) 2_557 . ? Na3 Na2 Si2 60.62(4) . . ? Si4 Na2 Si2 53.67(3) . . ? Si3 Na2 Si2 118.04(6) . . ? O1 Na2 Si3 108.24(12) . 2_557 ? O1 Na2 Si3 91.40(13) 2_557 2_557 ? N5 Na2 Si3 152.49(10) . 2_557 ? N4 Na2 Si3 25.53(3) . 2_557 ? Na2 Na2 Si3 59.18(4) 2_557 2_557 ? Na3 Na2 Si3 139.25(6) . 2_557 ? Si4 Na2 Si3 122.59(6) . 2_557 ? Si3 Na2 Si3 52.40(4) . 2_557 ? Si2 Na2 Si3 159.32(5) . 2_557 ? O1 Na2 H1H 20.2(8) . . ? O1 Na2 H1H 58.6(8) 2_557 . ? N5 Na2 H1H 96.0(17) . . ? N4 Na2 H1H 90.5(17) . . ? Na2 Na2 H1H 53.8(15) 2_557 . ? Na3 Na2 H1H 59.3(14) . . ? Si4 Na2 H1H 121.9(16) . . ? Si3 Na2 H1H 83.4(14) . . ? Si2 Na2 H1H 84.7(16) . . ? Si3 Na2 H1H 109.9(17) 2_557 . ? O1 Na3 O1 38.7(2) . 2_557 ? O1 Na3 N6 95.09(14) . . ? O1 Na3 N6 93.67(13) 2_557 . ? O1 Na3 N5 92.77(14) . . ? O1 Na3 N5 93.65(14) 2_557 . ? N6 Na3 N5 171.91(11) . . ? O1 Na3 Na3 49.05(12) . 2_557 ? O1 Na3 Na3 47.54(11) 2_557 2_557 ? N6 Na3 Na3 49.48(7) . 2_557 ? N5 Na3 Na3 138.56(8) . 2_557 ? O1 Na3 Na2 47.50(12) . . ? O1 Na3 Na2 47.89(12) 2_557 . ? N6 Na3 Na2 139.11(8) . . ? N5 Na3 Na2 48.92(8) . . ? Na3 Na3 Na2 89.64(4) 2_557 . ? O1 Na3 Si5 113.58(12) . . ? O1 Na3 Si5 94.74(12) 2_557 . ? N6 Na3 Si5 28.97(3) . . ? N5 Na3 Si5 146.50(9) . . ? Na3 Na3 Si5 64.61(4) 2_557 . ? Na2 Na3 Si5 140.75(7) . . ? O1 Na3 Si2 93.56(12) . . ? O1 Na3 Si2 111.89(13) 2_557 . ? N6 Na3 Si2 148.01(8) . . ? N5 Na3 Si2 28.90(7) . . ? Na3 Na3 Si2 141.31(7) 2_557 . ? Na2 Na3 Si2 64.11(5) . . ? Si5 Na3 Si2 151.84(5) . . ? O1 Na3 Si4 106.23(13) . . ? O1 Na3 Si4 90.08(11) 2_557 . ? N6 Na3 Si4 149.79(8) . . ? N5 Na3 Si4 26.78(7) . . ? Na3 Na3 Si4 136.63(7) 2_557 . ? Na2 Na3 Si4 58.79(4) . . ? Si5 Na3 Si4 120.85(6) . . ? Si2 Na3 Si4 53.05(3) . . ? O1 Na3 Si5 92.57(13) . 2_557 ? O1 Na3 Si5 108.02(11) 2_557 2_557 ? N6 Na3 Si5 26.59(3) . 2_557 ? N5 Na3 Si5 151.08(10) . 2_557 ? Na3 Na3 Si5 60.55(4) 2_557 2_557 ? Na2 Na3 Si5 139.45(6) . 2_557 ? Si5 Na3 Si5 52.38(4) . 2_557 ? Si2 Na3 Si5 122.34(6) . 2_557 ? Si4 Na3 Si5 160.59(5) . 2_557 ? N3 Si1 C2 115.7(3) . . ? N3 Si1 C3 109.74(18) . . ? C2 Si1 C3 107.9(2) . . ? N3 Si1 C1 112.83(16) . . ? C2 Si1 C1 106.4(3) . . ? C3 Si1 C1 103.5(2) . . ? N3 Si1 Na1 48.76(7) . . ? C2 Si1 Na1 100.6(3) . . ? C3 Si1 Na1 71.81(13) . . ? C1 Si1 Na1 152.59(18) . . ? N3 Si1 Na1 45.90(7) . 2_756 ? C2 Si1 Na1 148.0(2) . 2_756 ? C3 Si1 Na1 103.73(14) . 2_756 ? C1 Si1 Na1 70.63(16) . 2_756 ? Na1 Si1 Na1 84.05(6) . 2_756 ? N5 Si2 C21 113.7(2) . . ? N5 Si2 C19 115.31(17) . . ? C21 Si2 C19 106.2(2) . . ? N5 Si2 C20 111.05(18) . . ? C21 Si2 C20 104.5(2) . . ? C19 Si2 C20 105.2(3) . . ? N5 Si2 Na3 43.71(11) . . ? C21 Si2 Na3 83.76(16) . . ? C19 Si2 Na3 158.45(15) . . ? C20 Si2 Na3 90.21(17) . . ? N5 Si2 Na2 39.57(11) . . ? C21 Si2 Na2 138.75(16) . . ? C19 Si2 Na2 114.04(16) . . ? C20 Si2 Na2 74.03(15) . . ? Na3 Si2 Na2 55.27(4) . . ? N4 Si3 C29 116.0(2) . . ? N4 Si3 C30 110.6(2) . . ? C29 Si3 C30 106.4(3) . . ? N4 Si3 C28 111.16(18) . . ? C29 Si3 C28 106.8(4) . . ? C30 Si3 C28 105.3(2) . . ? N4 Si3 Na2 45.24(10) . . ? C29 Si3 Na2 160.7(2) . . ? C30 Si3 Na2 87.62(18) . . ? C28 Si3 Na2 81.4(2) . . ? N4 Si3 Na2 37.89(10) . 2_557 ? C29 Si3 Na2 115.9(2) . 2_557 ? C30 Si3 Na2 75.11(17) . 2_557 ? C28 Si3 Na2 135.5(2) . 2_557 ? Na2 Si3 Na2 54.09(5) . 2_557 ? N5 Si4 C25 115.4(2) . . ? N5 Si4 C27 111.81(19) . . ? C25 Si4 C27 107.5(3) . . ? N5 Si4 C26 110.42(18) . . ? C25 Si4 C26 105.0(2) . . ? C27 Si4 C26 106.0(2) . . ? N5 Si4 Na2 45.98(11) . . ? C25 Si4 Na2 161.31(18) . . ? C27 Si4 Na2 85.10(18) . . ? C26 Si4 Na2 83.83(15) . . ? N5 Si4 Na3 40.59(10) . . ? C25 Si4 Na3 109.65(19) . . ? C27 Si4 Na3 141.34(17) . . ? C26 Si4 Na3 74.10(17) . . ? Na2 Si4 Na3 56.28(4) . . ? N6 Si5 C23 113.08(18) . . ? N6 Si5 C22 115.7(2) . . ? C23 Si5 C22 106.0(3) . . ? N6 Si5 C24 110.1(2) . . ? C23 Si5 C24 105.3(3) . . ? C22 Si5 C24 105.9(3) . . ? N6 Si5 Na3 43.57(10) . . ? C23 Si5 Na3 83.1(2) . . ? C22 Si5 Na3 158.5(2) . . ? C24 Si5 Na3 89.9(2) . . ? N6 Si5 Na3 39.57(9) . 2_557 ? C23 Si5 Na3 137.6(2) . 2_557 ? C22 Si5 Na3 115.3(2) . 2_557 ? C24 Si5 Na3 72.88(17) . 2_557 ? Na3 Si5 Na3 54.84(5) . 2_557 ? O1 O1 Na3 72.6(2) 2_557 . ? O1 O1 Na2 71.3(2) 2_557 . ? Na3 O1 Na2 85.36(14) . . ? O1 O1 Na2 69.9(2) 2_557 2_557 ? Na3 O1 Na2 142.4(2) . 2_557 ? Na2 O1 Na2 82.32(17) . 2_557 ? O1 O1 Na3 68.7(2) 2_557 2_557 ? Na3 O1 Na3 83.41(18) . 2_557 ? Na2 O1 Na3 140.1(2) . 2_557 ? Na2 O1 Na3 83.68(13) 2_557 2_557 ? O1 O1 H1H 160(5) 2_557 . ? Na3 O1 H1H 120(5) . . ? Na2 O1 H1H 93(5) . . ? Na2 O1 H1H 96(5) 2_557 . ? Na3 O1 H1H 125(5) 2_557 . ? C12 N1 C4 111.8(3) . . ? C12 N1 C8 114.3(3) . . ? C4 N1 C8 109.9(3) . . ? C12 N1 Na1 115.5(3) . . ? C4 N1 Na1 97.3(2) . . ? C8 N1 Na1 106.7(2) . . ? C13 N2 C18 108.8(3) . . ? C13 N2 C14 110.0(3) . . ? C18 N2 C14 109.1(3) . . ? C13 N2 Na1 107.9(2) . . ? C18 N2 Na1 107.0(3) . . ? C14 N2 Na1 113.8(2) . . ? Si1 N3 Si1 128.3(3) . 2_756 ? Si1 N3 Na1 103.57(6) . 2_756 ? Si1 N3 Na1 99.11(6) 2_756 2_756 ? Si1 N3 Na1 99.11(6) . . ? Si1 N3 Na1 103.57(6) 2_756 . ? Na1 N3 Na1 126.4(2) 2_756 . ? Si3 N4 Si3 125.3(3) . 2_557 ? Si3 N4 Na2 104.88(9) . . ? Si3 N4 Na2 116.58(10) 2_557 . ? Si3 N4 Na2 116.58(10) . 2_557 ? Si3 N4 Na2 104.88(9) 2_557 2_557 ? Na2 N4 Na2 79.88(14) . 2_557 ? Si4 N5 Si2 127.96(14) . . ? Si4 N5 Na2 103.89(15) . . ? Si2 N5 Na2 113.76(15) . . ? Si4 N5 Na3 112.63(15) . . ? Si2 N5 Na3 107.39(15) . . ? Na2 N5 Na3 81.66(8) . . ? Si5 N6 Si5 124.8(3) . 2_557 ? Si5 N6 Na3 113.84(9) . 2_557 ? Si5 N6 Na3 107.46(9) 2_557 2_557 ? Si5 N6 Na3 107.46(9) . . ? Si5 N6 Na3 113.84(9) 2_557 . ? Na3 N6 Na3 81.04(14) 2_557 . ? Si1 C1 H1A 109.5 . . ? Si1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? Si1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? Si1 C2 H2A 109.5 . . ? Si1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? Si1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? Si1 C3 H3A 109.5 . . ? Si1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? Si1 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 C5 117.7(4) . . ? N1 C4 H4A 107.9 . . ? C5 C4 H4A 107.9 . . ? N1 C4 H4B 107.9 . . ? C5 C4 H4B 107.9 . . ? H4A C4 H4B 107.2 . . ? C4 C5 C6 110.3(4) . . ? C4 C5 H5A 109.6 . . ? C6 C5 H5A 109.6 . . ? C4 C5 H5B 109.6 . . ? C6 C5 H5B 109.6 . . ? H5A C5 H5B 108.1 . . ? C7 C6 C5 109.9(4) . . ? C7 C6 H6A 109.7 . . ? C5 C6 H6A 109.7 . . ? C7 C6 H6B 109.7 . . ? C5 C6 H6B 109.7 . . ? H6A C6 H6B 108.2 . . ? C6 C7 C8 110.9(4) . . ? C6 C7 H7A 109.4 . . ? C8 C7 H7A 109.4 . . ? C6 C7 H7B 109.4 . . ? C8 C7 H7B 109.4 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? C7 C8 N1 114.2(4) . . ? C7 C8 C9 112.6(4) . . ? N1 C8 C9 110.3(3) . . ? C7 C8 H8 106.4 . . ? N1 C8 H8 106.4 . . ? C9 C8 H8 106.4 . . ? C10 C9 C13 107.1(4) . . ? C10 C9 C8 110.8(4) . . ? C13 C9 C8 115.5(4) . . ? C10 C9 H9 107.7 . . ? C13 C9 H9 107.7 . . ? C8 C9 H9 107.7 . . ? C11 C10 C9 107.7(4) . . ? C11 C10 H10A 110.2 . . ? C9 C10 H10A 110.2 . . ? C11 C10 H10B 110.2 . . ? C9 C10 H10B 110.2 . . ? H10A C10 H10B 108.5 . . ? C10 C11 C14 109.9(4) . . ? C10 C11 C12 109.5(4) . . ? C14 C11 C12 113.6(4) . . ? C10 C11 H11 107.9 . . ? C14 C11 H11 107.9 . . ? C12 C11 H11 107.9 . . ? N1 C12 C11 112.1(3) . . ? N1 C12 H12A 109.2 . . ? C11 C12 H12A 109.2 . . ? N1 C12 H12B 109.2 . . ? C11 C12 H12B 109.2 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? N2 C13 C9 114.8(3) . . ? N2 C13 H13A 108.6 . . ? C9 C13 H13A 108.6 . . ? N2 C13 H13B 108.6 . . ? C9 C13 H13B 108.6 . . ? H13A C13 H13B 107.5 . . ? C15 C14 N2 107.8(4) . . ? C15 C14 C11 116.3(4) . . ? N2 C14 C11 112.9(3) . . ? C15 C14 H14 106.4 . . ? N2 C14 H14 106.4 . . ? C11 C14 H14 106.4 . . ? C14 C15 C16 112.2(4) . . ? C14 C15 H15A 109.2 . . ? C16 C15 H15A 109.2 . . ? C14 C15 H15B 109.2 . . ? C16 C15 H15B 109.2 . . ? H15A C15 H15B 107.9 . . ? C15 C16 C17 109.2(4) . . ? C15 C16 H16A 109.8 . . ? C17 C16 H16A 109.8 . . ? C15 C16 H16B 109.8 . . ? C17 C16 H16B 109.8 . . ? H16A C16 H16B 108.3 . . ? C18 C17 C16 111.2(5) . . ? C18 C17 H17A 109.4 . . ? C16 C17 H17A 109.4 . . ? C18 C17 H17B 109.4 . . ? C16 C17 H17B 109.4 . . ? H17A C17 H17B 108.0 . . ? N2 C18 C17 112.5(4) . . ? N2 C18 H18A 109.1 . . ? C17 C18 H18A 109.1 . . ? N2 C18 H18B 109.1 . . ? C17 C18 H18B 109.1 . . ? H18A C18 H18B 107.8 . . ? Si2 C19 H19A 109.5 . . ? Si2 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? Si2 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? Si2 C20 H20A 109.5 . . ? Si2 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? Si2 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? Si2 C21 H21A 109.5 . . ? Si2 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? Si2 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? Si5 C22 H22A 109.5 . . ? Si5 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? Si5 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? Si5 C23 H23A 109.5 . . ? Si5 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? Si5 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? Si5 C24 H24A 109.5 . . ? Si5 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? Si5 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? Si4 C25 H25A 109.5 . . ? Si4 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? Si4 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? Si4 C26 H26A 109.5 . . ? Si4 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? Si4 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? Si4 C27 H27A 109.5 . . ? Si4 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? Si4 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? Si3 C28 H28A 109.5 . . ? Si3 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? Si3 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? Si3 C29 H29A 109.5 . . ? Si3 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? Si3 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? Si3 C30 H30A 109.5 . . ? Si3 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? Si3 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 Na2 Na3 O1 -53.2(2) 2_557 . . . ? N5 Na2 Na3 O1 152.34(18) . . . . ? N4 Na2 Na3 O1 -24.98(18) . . . . ? Na2 Na2 Na3 O1 -26.10(15) 2_557 . . . ? Si4 Na2 Na3 O1 -176.59(15) . . . . ? Si3 Na2 Na3 O1 23.85(17) . . . . ? Si2 Na2 Na3 O1 122.56(15) . . . . ? Si3 Na2 Na3 O1 -64.99(17) 2_557 . . . ? O1 Na2 Na3 O1 53.2(2) . . . 2_557 ? N5 Na2 Na3 O1 -154.42(17) . . . 2_557 ? N4 Na2 Na3 O1 28.26(18) . . . 2_557 ? Na2 Na2 Na3 O1 27.14(14) 2_557 . . 2_557 ? Si4 Na2 Na3 O1 -123.35(14) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Na3 O1 77.09(17) . . . 2_557 ? Si2 Na2 Na3 O1 175.80(14) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Na3 O1 -11.75(16) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na2 Na3 N6 29.04(18) . . . . ? O1 Na2 Na3 N6 -24.20(18) 2_557 . . . ? N5 Na2 Na3 N6 -178.62(16) . . . . ? N4 Na2 Na3 N6 4.1(2) . . . . ? Na2 Na2 Na3 N6 2.95(17) 2_557 . . . ? Si4 Na2 Na3 N6 -147.55(13) . . . . ? Si3 Na2 Na3 N6 52.9(2) . . . . ? Si2 Na2 Na3 N6 151.60(13) . . . . ? Si3 Na2 Na3 N6 -36.0(2) 2_557 . . . ? O1 Na2 Na3 N5 -152.34(18) . . . . ? O1 Na2 Na3 N5 154.42(17) 2_557 . . . ? N4 Na2 Na3 N5 -177.32(17) . . . . ? Na2 Na2 Na3 N5 -178.44(13) 2_557 . . . ? Si4 Na2 Na3 N5 31.06(9) . . . . ? Si3 Na2 Na3 N5 -128.50(15) . . . . ? Si2 Na2 Na3 N5 -29.78(9) . . . . ? Si3 Na2 Na3 N5 142.67(14) 2_557 . . . ? O1 Na2 Na3 Na3 27.97(15) . . . 2_557 ? O1 Na2 Na3 Na3 -25.27(14) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 Na3 Na3 -179.68(13) . . . 2_557 ? N4 Na2 Na3 Na3 3.00(17) . . . 2_557 ? Na2 Na2 Na3 Na3 1.88(11) 2_557 . . 2_557 ? Si4 Na2 Na3 Na3 -148.62(8) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Na3 Na3 51.82(14) . . . 2_557 ? Si2 Na2 Na3 Na3 150.53(9) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Na3 Na3 -37.02(14) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na2 Na3 Si5 74.70(17) . . . . ? O1 Na2 Na3 Si5 21.46(16) 2_557 . . . ? N5 Na2 Na3 Si5 -132.96(14) . . . . ? N4 Na2 Na3 Si5 49.7(2) . . . . ? Na2 Na2 Na3 Si5 48.61(14) 2_557 . . . ? Si4 Na2 Na3 Si5 -101.89(10) . . . . ? Si3 Na2 Na3 Si5 98.55(15) . . . . ? Si2 Na2 Na3 Si5 -162.74(11) . . . . ? Si3 Na2 Na3 Si5 9.71(18) 2_557 . . . ? O1 Na2 Na3 Si2 -122.56(15) . . . . ? O1 Na2 Na3 Si2 -175.80(14) 2_557 . . . ? N5 Na2 Na3 Si2 29.78(9) . . . . ? N4 Na2 Na3 Si2 -147.54(14) . . . . ? Na2 Na2 Na3 Si2 -148.66(9) 2_557 . . . ? Si4 Na2 Na3 Si2 60.85(3) . . . . ? Si3 Na2 Na3 Si2 -98.71(11) . . . . ? Si3 Na2 Na3 Si2 172.45(10) 2_557 . . . ? O1 Na2 Na3 Si4 176.59(15) . . . . ? O1 Na2 Na3 Si4 123.35(14) 2_557 . . . ? N5 Na2 Na3 Si4 -31.06(9) . . . . ? N4 Na2 Na3 Si4 151.62(15) . . . . ? Na2 Na2 Na3 Si4 150.50(9) 2_557 . . . ? Si3 Na2 Na3 Si4 -159.56(12) . . . . ? Si2 Na2 Na3 Si4 -60.85(3) . . . . ? Si3 Na2 Na3 Si4 111.60(11) 2_557 . . . ? O1 Na2 Na3 Si5 -12.24(16) . . . 2_557 ? O1 Na2 Na3 Si5 -65.48(16) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 Na3 Si5 140.10(14) . . . 2_557 ? N4 Na2 Na3 Si5 -37.2(2) . . . 2_557 ? Na2 Na2 Na3 Si5 -38.33(14) 2_557 . . 2_557 ? Si4 Na2 Na3 Si5 171.17(10) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Na3 Si5 11.61(18) . . . 2_557 ? Si2 Na2 Na3 Si5 110.32(10) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Na3 Si5 -77.23(16) 2_557 . . 2_557 ? N1 Na1 Si1 N3 66.8(3) . . . . ? N2 Na1 Si1 N3 -137.8(2) . . . . ? Si1 Na1 Si1 N3 -26.21(16) 2_756 . . . ? N1 Na1 Si1 C2 -178.2(3) . . . . ? N3 Na1 Si1 C2 115.0(3) . . . . ? N2 Na1 Si1 C2 -22.8(2) . . . . ? Si1 Na1 Si1 C2 88.78(19) 2_756 . . . ? N1 Na1 Si1 C3 -72.7(2) . . . . ? N3 Na1 Si1 C3 -139.5(2) . . . . ? N2 Na1 Si1 C3 82.64(18) . . . . ? Si1 Na1 Si1 C3 -165.74(15) 2_756 . . . ? N1 Na1 Si1 C1 11.6(5) . . . . ? N3 Na1 Si1 C1 -55.3(4) . . . . ? N2 Na1 Si1 C1 166.9(4) . . . . ? Si1 Na1 Si1 C1 -81.5(4) 2_756 . . . ? N1 Na1 Si1 Na1 33.8(2) . . . 2_756 ? N3 Na1 Si1 Na1 -32.95(17) . . . 2_756 ? N2 Na1 Si1 Na1 -170.78(13) . . . 2_756 ? Si1 Na1 Si1 Na1 -59.16(5) 2_756 . . 2_756 ? O1 Na3 Si2 N5 -89.29(19) . . . . ? O1 Na3 Si2 N5 -54.14(19) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si2 N5 165.2(2) . . . . ? Na3 Na3 Si2 N5 -102.67(18) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si2 N5 -50.78(15) . . . . ? Si5 Na3 Si2 N5 105.8(2) . . . . ? Si4 Na3 Si2 N5 18.39(15) . . . . ? Si5 Na3 Si2 N5 175.41(16) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si2 C21 136.4(2) . . . . ? O1 Na3 Si2 C21 171.5(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si2 C21 30.9(2) . . . . ? N5 Na3 Si2 C21 -134.3(2) . . . . ? Na3 Na3 Si2 C21 123.0(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si2 C21 174.88(18) . . . . ? Si5 Na3 Si2 C21 -28.6(2) . . . . ? Si4 Na3 Si2 C21 -115.95(18) . . . . ? Si5 Na3 Si2 C21 41.07(19) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si2 C19 -104.6(5) . . . . ? O1 Na3 Si2 C19 -69.4(5) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si2 C19 149.9(5) . . . . ? N5 Na3 Si2 C19 -15.3(5) . . . . ? Na3 Na3 Si2 C19 -118.0(5) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si2 C19 -66.1(5) . . . . ? Si5 Na3 Si2 C19 90.5(5) . . . . ? Si4 Na3 Si2 C19 3.1(5) . . . . ? Si5 Na3 Si2 C19 160.1(5) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si2 C20 31.8(2) . . . . ? O1 Na3 Si2 C20 66.9(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si2 C20 -73.7(2) . . . . ? N5 Na3 Si2 C20 121.1(2) . . . . ? Na3 Na3 Si2 C20 18.4(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si2 C20 70.29(17) . . . . ? Si5 Na3 Si2 C20 -133.2(2) . . . . ? Si4 Na3 Si2 C20 139.45(17) . . . . ? Si5 Na3 Si2 C20 -63.53(17) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si2 Na2 -38.51(12) . . . . ? O1 Na3 Si2 Na2 -3.36(11) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si2 Na2 -144.01(17) . . . . ? N5 Na3 Si2 Na2 50.78(15) . . . . ? Na3 Na3 Si2 Na2 -51.89(10) 2_557 . . . ? Si5 Na3 Si2 Na2 156.56(16) . . . . ? Si4 Na3 Si2 Na2 69.17(5) . . . . ? Si5 Na3 Si2 Na2 -133.82(8) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si2 N5 95.3(2) . . . . ? O1 Na2 Si2 N5 60.5(2) 2_557 . . . ? N4 Na2 Si2 N5 -162.9(2) . . . . ? Na2 Na2 Si2 N5 108.67(19) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si2 N5 57.19(16) . . . . ? Si4 Na2 Si2 N5 -21.89(16) . . . . ? Si3 Na2 Si2 N5 -165.62(17) . . . . ? Si3 Na2 Si2 N5 -108.8(2) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si2 C21 30.4(3) . . . . ? O1 Na2 Si2 C21 -4.4(3) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si2 C21 -64.9(3) . . . . ? N4 Na2 Si2 C21 132.2(3) . . . . ? Na2 Na2 Si2 C21 43.8(3) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si2 C21 -7.7(3) . . . . ? Si4 Na2 Si2 C21 -86.8(3) . . . . ? Si3 Na2 Si2 C21 129.5(3) . . . . ? Si3 Na2 Si2 C21 -173.7(3) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si2 C19 -163.4(2) . . . . ? O1 Na2 Si2 C19 161.7(2) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si2 C19 101.2(2) . . . . ? N4 Na2 Si2 C19 -61.6(2) . . . . ? Na2 Na2 Si2 C19 -150.1(2) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si2 C19 158.4(2) . . . . ? Si4 Na2 Si2 C19 79.35(19) . . . . ? Si3 Na2 Si2 C19 -64.4(2) . . . . ? Si3 Na2 Si2 C19 -7.5(3) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si2 C20 -63.6(2) . . . . ? O1 Na2 Si2 C20 -98.4(2) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si2 C20 -158.9(2) . . . . ? N4 Na2 Si2 C20 38.2(2) . . . . ? Na2 Na2 Si2 C20 -50.2(2) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si2 C20 -101.71(19) . . . . ? Si4 Na2 Si2 C20 179.21(19) . . . . ? Si3 Na2 Si2 C20 35.48(19) . . . . ? Si3 Na2 Si2 C20 92.3(3) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si2 Na3 38.15(12) . . . . ? O1 Na2 Si2 Na3 3.32(11) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si2 Na3 -57.19(16) . . . . ? N4 Na2 Si2 Na3 139.96(17) . . . . ? Na2 Na2 Si2 Na3 51.48(9) 2_557 . . . ? Si4 Na2 Si2 Na3 -79.08(5) . . . . ? Si3 Na2 Si2 Na3 137.19(8) . . . . ? Si3 Na2 Si2 Na3 -165.9(2) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si3 N4 -88.17(17) . . . . ? O1 Na2 Si3 N4 -51.86(18) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si3 N4 166.2(2) . . . . ? Na2 Na2 Si3 N4 -49.15(13) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si3 N4 -105.57(16) . . . . ? Si4 Na2 Si3 N4 111.58(18) . . . . ? Si2 Na2 Si3 N4 177.05(14) . . . . ? Si3 Na2 Si3 N4 18.97(12) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si3 C29 -103.0(9) . . . . ? O1 Na2 Si3 C29 -66.7(9) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si3 C29 151.4(9) . . . . ? N4 Na2 Si3 C29 -14.8(9) . . . . ? Na2 Na2 Si3 C29 -64.0(9) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si3 C29 -120.4(9) . . . . ? Si4 Na2 Si3 C29 96.8(9) . . . . ? Si2 Na2 Si3 C29 162.2(9) . . . . ? Si3 Na2 Si3 C29 4.2(9) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si3 C30 34.28(18) . . . . ? O1 Na2 Si3 C30 70.6(2) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si3 C30 -71.3(2) . . . . ? N4 Na2 Si3 C30 122.4(2) . . . . ? Na2 Na2 Si3 C30 73.30(16) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si3 C30 16.88(18) . . . . ? Si4 Na2 Si3 C30 -126.0(2) . . . . ? Si2 Na2 Si3 C30 -60.50(16) . . . . ? Si3 Na2 Si3 C30 141.41(16) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si3 C28 140.2(2) . . . . ? O1 Na2 Si3 C28 176.5(2) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si3 C28 34.6(2) . . . . ? N4 Na2 Si3 C28 -131.7(2) . . . . ? Na2 Na2 Si3 C28 179.20(18) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si3 C28 122.8(2) . . . . ? Si4 Na2 Si3 C28 -20.1(2) . . . . ? Si2 Na2 Si3 C28 45.39(18) . . . . ? Si3 Na2 Si3 C28 -112.69(17) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si3 Na2 -39.03(10) . . . 2_557 ? O1 Na2 Si3 Na2 -2.71(12) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 Si3 Na2 -144.61(19) . . . 2_557 ? N4 Na2 Si3 Na2 49.15(13) . . . 2_557 ? Na3 Na2 Si3 Na2 -56.42(8) . . . 2_557 ? Si4 Na2 Si3 Na2 160.72(18) . . . 2_557 ? Si2 Na2 Si3 Na2 -133.81(9) . . . 2_557 ? Si3 Na2 Si3 Na2 68.11(6) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na2 Si4 N5 -54.04(18) . . . . ? O1 Na2 Si4 N5 -90.22(18) 2_557 . . . ? N4 Na2 Si4 N5 162.0(2) . . . . ? Na2 Na2 Si4 N5 -104.91(18) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si4 N5 -51.35(15) . . . . ? Si3 Na2 Si4 N5 104.8(2) . . . . ? Si2 Na2 Si4 N5 19.48(14) . . . . ? Si3 Na2 Si4 N5 174.74(16) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si4 C25 -47.3(6) . . . . ? O1 Na2 Si4 C25 -83.5(6) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si4 C25 6.7(6) . . . . ? N4 Na2 Si4 C25 168.8(6) . . . . ? Na2 Na2 Si4 C25 -98.2(6) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si4 C25 -44.6(6) . . . . ? Si3 Na2 Si4 C25 111.5(6) . . . . ? Si2 Na2 Si4 C25 26.2(6) . . . . ? Si3 Na2 Si4 C25 -178.5(6) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si4 C27 179.0(2) . . . . ? O1 Na2 Si4 C27 142.81(19) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si4 C27 -127.0(2) . . . . ? N4 Na2 Si4 C27 35.1(2) . . . . ? Na2 Na2 Si4 C27 128.12(19) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si4 C27 -178.32(16) . . . . ? Si3 Na2 Si4 C27 -22.2(2) . . . . ? Si2 Na2 Si4 C27 -107.49(16) . . . . ? Si3 Na2 Si4 C27 47.77(16) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si4 C26 72.3(2) . . . . ? O1 Na2 Si4 C26 36.1(2) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si4 C26 126.3(2) . . . . ? N4 Na2 Si4 C26 -71.6(2) . . . . ? Na2 Na2 Si4 C26 21.4(2) 2_557 . . . ? Na3 Na2 Si4 C26 74.98(19) . . . . ? Si3 Na2 Si4 C26 -128.9(2) . . . . ? Si2 Na2 Si4 C26 145.81(19) . . . . ? Si3 Na2 Si4 C26 -58.9(2) 2_557 . . . ? O1 Na2 Si4 Na3 -2.69(12) . . . . ? O1 Na2 Si4 Na3 -38.88(12) 2_557 . . . ? N5 Na2 Si4 Na3 51.35(15) . . . . ? N4 Na2 Si4 Na3 -146.62(17) . . . . ? Na2 Na2 Si4 Na3 -53.56(10) 2_557 . . . ? Si3 Na2 Si4 Na3 156.14(16) . . . . ? Si2 Na2 Si4 Na3 70.83(5) . . . . ? Si3 Na2 Si4 Na3 -133.92(8) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si4 N5 62.3(2) . . . . ? O1 Na3 Si4 N5 98.0(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si4 N5 -164.6(2) . . . . ? Na3 Na3 Si4 N5 108.98(19) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si4 N5 59.67(16) . . . . ? Si5 Na3 Si4 N5 -166.47(17) . . . . ? Si2 Na3 Si4 N5 -19.77(16) . . . . ? Si5 Na3 Si4 N5 -102.8(2) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si4 C25 168.8(2) . . . . ? O1 Na3 Si4 C25 -155.5(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si4 C25 -58.1(2) . . . . ? N5 Na3 Si4 C25 106.5(2) . . . . ? Na3 Na3 Si4 C25 -144.5(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si4 C25 166.17(18) . . . . ? Si5 Na3 Si4 C25 -59.97(18) . . . . ? Si2 Na3 Si4 C25 86.73(18) . . . . ? Si5 Na3 Si4 C25 3.7(3) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si4 C27 5.3(3) . . . . ? O1 Na3 Si4 C27 41.0(3) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si4 C27 138.4(3) . . . . ? N5 Na3 Si4 C27 -57.0(3) . . . . ? Na3 Na3 Si4 C27 52.0(3) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si4 C27 2.7(3) . . . . ? Si5 Na3 Si4 C27 136.5(2) . . . . ? Si2 Na3 Si4 C27 -76.8(3) . . . . ? Si5 Na3 Si4 C27 -159.8(3) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si4 C26 -90.6(2) . . . . ? O1 Na3 Si4 C26 -54.9(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si4 C26 42.5(2) . . . . ? N5 Na3 Si4 C26 -152.9(2) . . . . ? Na3 Na3 Si4 C26 -43.9(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si4 C26 -93.20(18) . . . . ? Si5 Na3 Si4 C26 40.66(18) . . . . ? Si2 Na3 Si4 C26 -172.64(18) . . . . ? Si5 Na3 Si4 C26 104.3(3) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si4 Na2 2.62(11) . . . . ? O1 Na3 Si4 Na2 38.29(12) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si4 Na2 135.74(18) . . . . ? N5 Na3 Si4 Na2 -59.67(16) . . . . ? Na3 Na3 Si4 Na2 49.31(9) 2_557 . . . ? Si5 Na3 Si4 Na2 133.86(8) . . . . ? Si2 Na3 Si4 Na2 -79.45(6) . . . . ? Si5 Na3 Si4 Na2 -162.5(2) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si5 N6 -53.94(18) . . . . ? O1 Na3 Si5 N6 -89.03(16) 2_557 . . . ? N5 Na3 Si5 N6 167.0(2) . . . . ? Na3 Na3 Si5 N6 -51.13(13) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si5 N6 -104.83(16) . . . . ? Si2 Na3 Si5 N6 109.62(19) . . . . ? Si4 Na3 Si5 N6 178.04(14) . . . . ? Si5 Na3 Si5 N6 20.12(12) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si5 C23 171.6(2) . . . . ? O1 Na3 Si5 C23 136.5(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si5 C23 -134.5(2) . . . . ? N5 Na3 Si5 C23 32.6(3) . . . . ? Na3 Na3 Si5 C23 174.4(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si5 C23 120.7(2) . . . . ? Si2 Na3 Si5 C23 -24.8(2) . . . . ? Si4 Na3 Si5 C23 43.6(2) . . . . ? Si5 Na3 Si5 C23 -114.3(2) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si5 C22 -71.7(7) . . . . ? O1 Na3 Si5 C22 -106.7(7) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si5 C22 -17.7(7) . . . . ? N5 Na3 Si5 C22 149.3(7) . . . . ? Na3 Na3 Si5 C22 -68.9(7) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si5 C22 -122.6(7) . . . . ? Si2 Na3 Si5 C22 91.9(7) . . . . ? Si4 Na3 Si5 C22 160.3(6) . . . . ? Si5 Na3 Si5 C22 2.4(6) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si5 C24 66.2(2) . . . . ? O1 Na3 Si5 C24 31.1(2) 2_557 . . . ? N6 Na3 Si5 C24 120.1(2) . . . . ? N5 Na3 Si5 C24 -72.8(2) . . . . ? Na3 Na3 Si5 C24 69.00(18) 2_557 . . . ? Na2 Na3 Si5 C24 15.30(19) . . . . ? Si2 Na3 Si5 C24 -130.3(2) . . . . ? Si4 Na3 Si5 C24 -61.83(18) . . . . ? Si5 Na3 Si5 C24 140.25(17) 2_557 . . . ? O1 Na3 Si5 Na3 -2.80(12) . . . 2_557 ? O1 Na3 Si5 Na3 -37.90(10) 2_557 . . 2_557 ? N6 Na3 Si5 Na3 51.13(13) . . . 2_557 ? N5 Na3 Si5 Na3 -141.83(19) . . . 2_557 ? Na2 Na3 Si5 Na3 -53.70(7) . . . 2_557 ? Si2 Na3 Si5 Na3 160.75(18) . . . 2_557 ? Si4 Na3 Si5 Na3 -130.82(9) . . . 2_557 ? Si5 Na3 Si5 Na3 71.25(6) 2_557 . . 2_557 ? N6 Na3 O1 O1 -89.52(19) . . . 2_557 ? N5 Na3 O1 O1 92.4(2) . . . 2_557 ? Na3 Na3 O1 O1 -69.7(2) 2_557 . . 2_557 ? Na2 Na3 O1 O1 71.88(18) . . . 2_557 ? Si5 Na3 O1 O1 -66.4(2) . . . 2_557 ? Si2 Na3 O1 O1 121.31(19) . . . 2_557 ? Si4 Na3 O1 O1 68.8(2) . . . 2_557 ? Si5 Na3 O1 O1 -116.05(19) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na3 O1 Na2 -71.88(18) 2_557 . . . ? N6 Na3 O1 Na2 -161.40(11) . . . . ? N5 Na3 O1 Na2 20.50(13) . . . . ? Na3 Na3 O1 Na2 -141.61(19) 2_557 . . . ? Si5 Na3 O1 Na2 -138.25(11) . . . . ? Si2 Na3 O1 Na2 49.44(11) . . . . ? Si4 Na3 O1 Na2 -3.03(13) . . . . ? Si5 Na3 O1 Na2 172.07(11) 2_557 . . . ? O1 Na3 O1 Na2 -0.9(3) 2_557 . . 2_557 ? N6 Na3 O1 Na2 -90.4(3) . . . 2_557 ? N5 Na3 O1 Na2 91.5(3) . . . 2_557 ? Na3 Na3 O1 Na2 -70.6(3) 2_557 . . 2_557 ? Na2 Na3 O1 Na2 71.0(3) . . . 2_557 ? Si5 Na3 O1 Na2 -67.2(4) . . . 2_557 ? Si2 Na3 O1 Na2 120.4(3) . . . 2_557 ? Si4 Na3 O1 Na2 68.0(4) . . . 2_557 ? Si5 Na3 O1 Na2 -116.9(3) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na3 O1 Na3 69.7(2) 2_557 . . 2_557 ? N6 Na3 O1 Na3 -19.79(11) . . . 2_557 ? N5 Na3 O1 Na3 162.11(14) . . . 2_557 ? Na2 Na3 O1 Na3 141.61(19) . . . 2_557 ? Si5 Na3 O1 Na3 3.35(15) . . . 2_557 ? Si2 Na3 O1 Na3 -168.95(12) . . . 2_557 ? Si4 Na3 O1 Na3 138.57(12) . . . 2_557 ? Si5 Na3 O1 Na3 -46.32(10) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 O1 O1 -93.8(2) . . . 2_557 ? N4 Na2 O1 O1 91.2(2) . . . 2_557 ? Na2 Na2 O1 O1 71.3(2) 2_557 . . 2_557 ? Na3 Na2 O1 O1 -73.14(18) . . . 2_557 ? Si4 Na2 O1 O1 -69.8(2) . . . 2_557 ? Si3 Na2 O1 O1 121.19(19) . . . 2_557 ? Si2 Na2 O1 O1 -120.40(19) . . . 2_557 ? Si3 Na2 O1 O1 68.3(2) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na2 O1 Na3 73.14(18) 2_557 . . . ? N5 Na2 O1 Na3 -20.67(13) . . . . ? N4 Na2 O1 Na3 164.30(11) . . . . ? Na2 Na2 O1 Na3 144.43(19) 2_557 . . . ? Si4 Na2 O1 Na3 3.33(15) . . . . ? Si3 Na2 O1 Na3 -165.67(10) . . . . ? Si2 Na2 O1 Na3 -47.26(11) . . . . ? Si3 Na2 O1 Na3 141.47(10) 2_557 . . . ? O1 Na2 O1 Na2 -71.3(2) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 O1 Na2 -165.11(15) . . . 2_557 ? N4 Na2 O1 Na2 19.87(11) . . . 2_557 ? Na3 Na2 O1 Na2 -144.43(19) . . . 2_557 ? Si4 Na2 O1 Na2 -141.10(13) . . . 2_557 ? Si3 Na2 O1 Na2 49.90(10) . . . 2_557 ? Si2 Na2 O1 Na2 168.31(12) . . . 2_557 ? Si3 Na2 O1 Na2 -2.96(13) 2_557 . . 2_557 ? O1 Na2 O1 Na3 -0.8(3) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 O1 Na3 -94.6(3) . . . 2_557 ? N4 Na2 O1 Na3 90.3(3) . . . 2_557 ? Na2 Na2 O1 Na3 70.5(3) 2_557 . . 2_557 ? Na3 Na2 O1 Na3 -74.0(3) . . . 2_557 ? Si4 Na2 O1 Na3 -70.6(3) . . . 2_557 ? Si3 Na2 O1 Na3 120.4(3) . . . 2_557 ? Si2 Na2 O1 Na3 -121.2(3) . . . 2_557 ? Si3 Na2 O1 Na3 67.5(3) 2_557 . . 2_557 ? N3 Na1 N1 C12 141.2(2) . . . . ? N2 Na1 N1 C12 -60.0(3) . . . . ? Si1 Na1 N1 C12 100.9(3) . . . . ? Si1 Na1 N1 C12 176.7(2) 2_756 . . . ? N3 Na1 N1 C4 22.8(3) . . . . ? N2 Na1 N1 C4 -178.4(3) . . . . ? Si1 Na1 N1 C4 -17.5(4) . . . . ? Si1 Na1 N1 C4 58.3(2) 2_756 . . . ? N3 Na1 N1 C8 -90.6(2) . . . . ? N2 Na1 N1 C8 68.2(2) . . . . ? Si1 Na1 N1 C8 -130.9(2) . . . . ? Si1 Na1 N1 C8 -55.1(2) 2_756 . . . ? N1 Na1 N2 C13 -64.9(3) . . . . ? N3 Na1 N2 C13 83.7(3) . . . . ? Si1 Na1 N2 C13 126.6(3) . . . . ? Si1 Na1 N2 C13 51.7(3) 2_756 . . . ? N1 Na1 N2 C18 178.2(3) . . . . ? N3 Na1 N2 C18 -33.2(3) . . . . ? Si1 Na1 N2 C18 9.7(3) . . . . ? Si1 Na1 N2 C18 -65.2(3) 2_756 . . . ? N1 Na1 N2 C14 57.5(3) . . . . ? N3 Na1 N2 C14 -153.9(2) . . . . ? Si1 Na1 N2 C14 -111.0(3) . . . . ? Si1 Na1 N2 C14 174.1(2) 2_756 . . . ? C2 Si1 N3 Si1 34.1(2) . . . 2_756 ? C3 Si1 N3 Si1 156.35(15) . . . 2_756 ? C1 Si1 N3 Si1 -88.8(2) . . . 2_756 ? Na1 Si1 N3 Si1 115.43(11) . . . 2_756 ? Na1 Si1 N3 Si1 -113.46(13) 2_756 . . 2_756 ? C2 Si1 N3 Na1 147.5(3) . . . 2_756 ? C3 Si1 N3 Na1 -90.19(18) . . . 2_756 ? C1 Si1 N3 Na1 24.7(3) . . . 2_756 ? Na1 Si1 N3 Na1 -131.1(2) . . . 2_756 ? C2 Si1 N3 Na1 -81.4(3) . . . . ? C3 Si1 N3 Na1 40.9(2) . . . . ? C1 Si1 N3 Na1 155.8(2) . . . . ? Na1 Si1 N3 Na1 131.1(2) 2_756 . . . ? N1 Na1 N3 Si1 -145.84(16) . . . . ? N2 Na1 N3 Si1 75.9(2) . . . . ? Si1 Na1 N3 Si1 133.2(3) 2_756 . . . ? N1 Na1 N3 Si1 81.0(2) . . . 2_756 ? N2 Na1 N3 Si1 -57.3(3) . . . 2_756 ? Si1 Na1 N3 Si1 -133.2(3) . . . 2_756 ? N1 Na1 N3 Na1 -31.39(13) . . . 2_756 ? N2 Na1 N3 Na1 -169.7(2) . . . 2_756 ? Si1 Na1 N3 Na1 114.45(14) . . . 2_756 ? Si1 Na1 N3 Na1 -112.38(15) 2_756 . . 2_756 ? C29 Si3 N4 Si3 35.5(3) . . . 2_557 ? C30 Si3 N4 Si3 156.68(18) . . . 2_557 ? C28 Si3 N4 Si3 -86.7(2) . . . 2_557 ? Na2 Si3 N4 Si3 -139.09(9) . . . 2_557 ? Na2 Si3 N4 Si3 134.95(12) 2_557 . . 2_557 ? C29 Si3 N4 Na2 174.6(3) . . . . ? C30 Si3 N4 Na2 -64.23(19) . . . . ? C28 Si3 N4 Na2 52.4(3) . . . . ? Na2 Si3 N4 Na2 -86.0(2) 2_557 . . . ? C29 Si3 N4 Na2 -99.4(4) . . . 2_557 ? C30 Si3 N4 Na2 21.7(2) . . . 2_557 ? C28 Si3 N4 Na2 138.3(2) . . . 2_557 ? Na2 Si3 N4 Na2 86.0(2) . . . 2_557 ? O1 Na2 N4 Si3 95.43(16) . . . . ? O1 Na2 N4 Si3 134.39(15) 2_557 . . . ? N5 Na2 N4 Si3 -54.6(7) . . . . ? Na2 Na2 N4 Si3 115.01(12) 2_557 . . . ? Na3 Na2 N4 Si3 113.55(17) . . . . ? Si4 Na2 N4 Si3 -117.85(12) . . . . ? Si2 Na2 N4 Si3 -4.9(2) . . . . ? Si3 Na2 N4 Si3 -143.3(2) 2_557 . . . ? O1 Na2 N4 Si3 -121.26(18) . . . 2_557 ? O1 Na2 N4 Si3 -82.29(18) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 N4 Si3 88.7(7) . . . 2_557 ? Na2 Na2 N4 Si3 -101.68(15) 2_557 . . 2_557 ? Na3 Na2 N4 Si3 -103.13(19) . . . 2_557 ? Si4 Na2 N4 Si3 25.5(3) . . . 2_557 ? Si3 Na2 N4 Si3 143.3(2) . . . 2_557 ? Si2 Na2 N4 Si3 138.41(12) . . . 2_557 ? O1 Na2 N4 Na2 -19.58(10) . . . 2_557 ? O1 Na2 N4 Na2 19.38(10) 2_557 . . 2_557 ? N5 Na2 N4 Na2 -169.6(7) . . . 2_557 ? Na3 Na2 N4 Na2 -1.46(8) . . . 2_557 ? Si4 Na2 N4 Na2 127.14(18) . . . 2_557 ? Si3 Na2 N4 Na2 -115.01(12) . . . 2_557 ? Si2 Na2 N4 Na2 -119.91(18) . . . 2_557 ? Si3 Na2 N4 Na2 101.68(15) 2_557 . . 2_557 ? C25 Si4 N5 Si2 46.4(4) . . . . ? C27 Si4 N5 Si2 -77.0(3) . . . . ? C26 Si4 N5 Si2 165.3(3) . . . . ? Na2 Si4 N5 Si2 -136.0(3) . . . . ? Na3 Si4 N5 Si2 137.4(3) . . . . ? C25 Si4 N5 Na2 -177.6(2) . . . . ? C27 Si4 N5 Na2 59.0(2) . . . . ? C26 Si4 N5 Na2 -58.7(2) . . . . ? Na3 Si4 N5 Na2 -86.63(13) . . . . ? C25 Si4 N5 Na3 -91.0(2) . . . . ? C27 Si4 N5 Na3 145.7(2) . . . . ? C26 Si4 N5 Na3 27.9(3) . . . . ? Na2 Si4 N5 Na3 86.63(13) . . . . ? C21 Si2 N5 Si4 -88.2(3) . . . . ? C19 Si2 N5 Si4 34.8(4) . . . . ? C20 Si2 N5 Si4 154.3(3) . . . . ? Na3 Si2 N5 Si4 -139.1(3) . . . . ? Na2 Si2 N5 Si4 132.5(3) . . . . ? C21 Si2 N5 Na2 139.3(2) . . . . ? C19 Si2 N5 Na2 -97.8(2) . . . . ? C20 Si2 N5 Na2 21.8(3) . . . . ? Na3 Si2 N5 Na2 88.38(14) . . . . ? C21 Si2 N5 Na3 50.9(2) . . . . ? C19 Si2 N5 Na3 173.8(2) . . . . ? C20 Si2 N5 Na3 -66.6(2) . . . . ? Na2 Si2 N5 Na3 -88.38(14) . . . . ? O1 Na2 N5 Si4 131.28(17) . . . . ? O1 Na2 N5 Si4 92.45(16) 2_557 . . . ? N4 Na2 N5 Si4 -78.5(7) . . . . ? Na2 Na2 N5 Si4 113.8(2) 2_557 . . . ? Na3 Na2 N5 Si4 111.36(16) . . . . ? Si3 Na2 N5 Si4 -121.62(15) . . . . ? Si2 Na2 N5 Si4 -143.2(3) . . . . ? Si3 Na2 N5 Si4 -9.6(3) 2_557 . . . ? O1 Na2 N5 Si2 -85.48(18) . . . . ? O1 Na2 N5 Si2 -124.31(18) 2_557 . . . ? N4 Na2 N5 Si2 64.7(7) . . . . ? Na2 Na2 N5 Si2 -103.0(2) 2_557 . . . ? Na3 Na2 N5 Si2 -105.40(17) . . . . ? Si4 Na2 N5 Si2 143.2(3) . . . . ? Si3 Na2 N5 Si2 21.6(3) . . . . ? Si3 Na2 N5 Si2 133.61(17) 2_557 . . . ? O1 Na2 N5 Na3 19.92(13) . . . . ? O1 Na2 N5 Na3 -18.91(13) 2_557 . . . ? N4 Na2 N5 Na3 170.1(6) . . . . ? Na2 Na2 N5 Na3 2.4(2) 2_557 . . . ? Si4 Na2 N5 Na3 -111.36(16) . . . . ? Si3 Na2 N5 Na3 127.02(15) . . . . ? Si2 Na2 N5 Na3 105.40(17) . . . . ? Si3 Na2 N5 Na3 -121.00(19) 2_557 . . . ? O1 Na3 N5 Si4 -121.68(18) . . . . ? O1 Na3 N5 Si4 -82.92(18) 2_557 . . . ? N6 Na3 N5 Si4 71.9(8) . . . . ? Na3 Na3 N5 Si4 -101.2(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 N5 Si4 -101.64(17) . . . . ? Si5 Na3 N5 Si4 21.3(3) . . . . ? Si2 Na3 N5 Si4 146.0(3) . . . . ? Si5 Na3 N5 Si4 137.93(15) 2_557 . . . ? O1 Na3 N5 Si2 92.34(17) . . . . ? O1 Na3 N5 Si2 131.10(17) 2_557 . . . ? N6 Na3 N5 Si2 -74.1(8) . . . . ? Na3 Na3 N5 Si2 112.9(2) 2_557 . . . ? Na2 Na3 N5 Si2 112.38(17) . . . . ? Si5 Na3 N5 Si2 -124.64(15) . . . . ? Si4 Na3 N5 Si2 -146.0(3) . . . . ? Si5 Na3 N5 Si2 -8.0(3) 2_557 . . . ? O1 Na3 N5 Na2 -20.04(13) . . . . ? O1 Na3 N5 Na2 18.72(13) 2_557 . . . ? N6 Na3 N5 Na2 173.6(8) . . . . ? Na3 Na3 N5 Na2 0.48(19) 2_557 . . . ? Si5 Na3 N5 Na2 122.98(16) . . . . ? Si2 Na3 N5 Na2 -112.38(17) . . . . ? 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C14 C15 C16 C17 -55.7(6) . . . . ? C15 C16 C17 C18 50.9(6) . . . . ? C13 N2 C18 C17 -179.5(4) . . . . ? C14 N2 C18 C17 60.5(5) . . . . ? Na1 N2 C18 C17 -63.1(4) . . . . ? C16 C17 C18 N2 -54.9(5) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 69.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 0.398 _refine_diff_density_min -0.202 _refine_diff_density_rms 0.048 #===END