# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full Chem.Commun. #TrackingRef 'Cif file of compound 1.cif' _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_author_email panghj874@nenu.edu.cn _publ_contact_author_name Peng,Jun _publ_contact_author_address ; Key Laboratory of Polyoxometalate Science of Ministry of Education Faculty of Chemistry, Northeast Normal University, Changchun, Jilin, 130024, P. R. China ; _publ_contact_author_phone 86-4315099667 _publ_contact_author_fax 86-4315099667 _publ_contact_author_email jpeng@nenu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Jun Peng.' 'Hui-Yuan Ma.' 'Hai-jun Pang.' 'Zhong-min Su.' ; Chun-jing Zhang ; 'Peng-peng Zhang.' #============================================================ data_compound1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 764098' #TrackingRef 'Cif file of compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H86 Cu4 N16 O86 P2 W24' _chemical_formula_weight 7375.8866 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'Pnnn ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x-1/2, -y, z-1/2' _cell_length_a 14.172(5) _cell_length_b 24.011(5) _cell_length_c 26.274(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 8941(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 7.5 _cell_measurement_theta_max 15 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.735 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6548 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.928 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.022 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.030 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 44182 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0804 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0782 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.63 _diffrn_reflns_theta_max 25.28 _reflns_number_total 8084 _reflns_number_gt 3699 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0597P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8084 _refine_ls_number_parameters 458 _refine_ls_number_restraints 234 _refine_ls_R_factor_all 0.1129 _refine_ls_R_factor_gt 0.0466 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1197 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1034 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.826 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.000 0.250 0.250 1388.9 477.8 2 -0.035 0.750 0.750 1388.9 479.0 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.70561(6) -0.06052(4) 0.55347(3) 0.0822(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.40327(6) 0.12396(4) 0.55402(3) 0.0884(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.60937(6) 0.06295(4) 0.60752(3) 0.0796(3) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.71741(6) 0.00515(4) 0.43223(3) 0.0893(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.48851(7) -0.06593(4) 0.62092(3) 0.0893(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.62047(7) 0.12891(4) 0.48695(3) 0.0934(3) Uani 1 1 d U . . P1 P 0.5000 0.0000 0.5000 0.0504(15) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.8206(9) 0.0088(7) 0.4009(5) 0.137(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6612(8) 0.0911(5) 0.6587(5) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6805(10) 0.1886(5) 0.4793(5) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3625(12) 0.1821(6) 0.5789(6) 0.141(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8032(9) -0.0884(7) 0.5804(7) 0.141(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5632(15) 0.0335(8) 0.4634(7) 0.058(6) Uani 0.50 1 d P . . O7 O 0.5604(12) 0.1216(5) 0.4223(6) 0.131(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7558(10) -0.0218(6) 0.4973(5) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4948(9) 0.1040(7) 0.6036(5) 0.127(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6550(10) 0.1077(6) 0.5540(5) 0.110(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.5565(15) -0.0145(7) 0.5454(7) 0.057(6) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.5393(9) 0.0059(5) 0.6372(5) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5228(12) 0.0575(9) 0.5269(7) 0.062(6) Uani 0.50 1 d P . . O14 O 0.6122(9) -0.0861(5) 0.5991(5) 0.112(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3281(10) 0.0701(5) 0.5811(5) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6984(9) 0.0089(5) 0.5879(5) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.2500 0.0174(2) 0.7500 0.1307(15) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 1.0000 0.0000 0.5000 0.191(3) Uani 1 2 d S . . O17 O 0.3319(11) 0.1159(5) 0.4935(5) 0.112(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.1224(11) -0.2407(7) 0.2754(3) 0.067(5) Uani 1 1 d DU . . C2 C 1.1411(12) -0.1863(8) 0.2905(7) 0.079(5) Uani 1 1 d U . . H2A H 1.1499 -0.1592 0.2657 0.095 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.4843(10) -0.0960(7) 0.6787(5) 0.124(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.1075(11) -0.2624(7) 0.3657(7) 0.073(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.0942 -0.2884 0.3909 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.1325(11) -0.2069(7) 0.3787(7) 0.066(5) Uani 1 1 d U . . C5 C 1.1031(11) -0.2771(8) 0.3151(7) 0.075(5) Uani 1 1 d U . . H5A H 1.0863 -0.3135 0.3071 0.090 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.6341(10) 0.0303(6) 0.3823(6) 0.123(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7098(11) 0.0774(7) 0.4627(6) 0.131(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.1470(12) -0.1715(8) 0.3401(8) 0.083(6) Uani 1 1 d U . . H6A H 1.1618 -0.1347 0.3478 0.100 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.5022(9) 0.1523(7) 0.5134(6) 0.131(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.1415(14) -0.1918(8) 0.4338(7) 0.096(6) Uani 1 1 d U . . H7A H 1.1331 -0.2250 0.4544 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.2044 -0.1776 0.4402 0.115 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.5903(15) -0.0274(9) 0.4906(8) 0.066(6) Uani 0.50 1 d P . . C9 C 0.1182(16) 0.0506(8) 0.7206(9) 0.139(4) Uani 1 1 d DU . . H9A H 0.1461 0.0284 0.7476 0.167 Uiso 1 1 calc RD . . H9B H 0.1573 0.0454 0.6907 0.167 Uiso 1 1 calc RD . . N1 N 1.0720(11) -0.1499(6) 0.4492(5) 0.089(5) Uani 1 1 d G . . C10 C 0.9786(12) -0.1561(7) 0.4520(7) 0.137(9) Uani 1 1 d GU . . H10A H 0.9451 -0.1884 0.4446 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9418(11) -0.1078(9) 0.4671(7) 0.143(10) Uani 1 1 d GU . . H11A H 0.8781 -0.1005 0.4722 0.172 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.0123(14) -0.0718(6) 0.4737(5) 0.126(7) Uani 1 1 d GU . . C12 C 1.0928(11) -0.0978(7) 0.4626(6) 0.107(7) Uani 1 1 d GU . . H12A H 1.1529 -0.0824 0.4640 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1289(11) 0.1388(5) 0.6912(5) 0.148(10) Uani 1 1 d GU . . H13A H 0.1306 0.1221 0.6593 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1295(10) 0.1966(4) 0.6953(6) 0.143(9) Uani 1 1 d GU . . H14A H 0.1316 0.2185 0.6662 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1270(10) 0.2215(3) 0.7430(7) 0.114(8) Uani 1 1 d GDU . . C16 C 0.1239(10) 0.1888(6) 0.7866(5) 0.139(9) Uani 1 1 d GU . . H16A H 0.1222 0.2055 0.8186 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1233(10) 0.1311(6) 0.7825(5) 0.136(5) Uani 1 1 d GU . . H17A H 0.1212 0.1092 0.8117 0.163 Uiso 1 1 calc RD . . C18 C 0.1258(11) 0.1061(3) 0.7348(7) 0.141(4) Uani 1 1 d GDU . . N3 N -0.1327(10) 0.0165(7) 0.7179(6) 0.124(6) Uani 1 1 d GU . . C19 C -0.0514(13) 0.0282(7) 0.7427(5) 0.139(4) Uani 1 1 d GU . . H19A H -0.0457 0.0368 0.7770 0.167 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.0201(10) 0.0251(7) 0.7087(7) 0.137(4) Uani 1 1 d GU . . C20 C -0.0170(12) 0.0116(7) 0.6629(6) 0.140(5) Uani 1 1 d GU . . H20A H 0.0165 0.0068 0.6328 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.1114(12) 0.0063(7) 0.6685(6) 0.136(8) Uani 1 1 d GU . . H21B H -0.1542 -0.0027 0.6430 0.163 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0784(6) 0.0967(7) 0.0714(5) -0.0125(5) -0.0036(4) 0.0140(5) W2 0.0936(7) 0.0900(7) 0.0816(6) -0.0152(5) 0.0062(5) 0.0206(5) W3 0.0825(6) 0.1028(7) 0.0537(5) -0.0070(4) 0.0021(4) -0.0157(5) W4 0.0692(6) 0.1210(8) 0.0777(6) -0.0167(5) 0.0194(4) -0.0041(5) W5 0.1182(8) 0.0926(7) 0.0569(5) 0.0072(4) -0.0041(5) -0.0207(5) W6 0.1020(7) 0.0871(7) 0.0912(7) 0.0137(5) -0.0105(5) -0.0264(6) P1 0.054(4) 0.060(4) 0.037(3) 0.000(3) 0.005(3) -0.002(4) O1 0.082(10) 0.232(18) 0.096(10) -0.020(11) 0.045(8) -0.037(10) O2 0.080(8) 0.109(10) 0.090(9) -0.030(8) -0.003(7) -0.011(7) O3 0.134(12) 0.085(10) 0.123(11) 0.020(8) -0.024(9) -0.061(9) O4 0.197(16) 0.106(11) 0.120(12) -0.065(10) -0.024(11) 0.046(11) O5 0.092(11) 0.148(14) 0.184(16) 0.001(12) -0.062(11) 0.031(9) O6 0.075(15) 0.049(14) 0.051(13) 0.012(10) -0.004(11) 0.008(11) O7 0.163(14) 0.091(11) 0.139(13) -0.024(9) -0.051(12) 0.025(10) O8 0.108(10) 0.122(11) 0.085(10) -0.008(8) 0.005(8) -0.011(9) O9 0.081(10) 0.184(15) 0.115(12) 0.065(11) 0.007(8) 0.013(9) O10 0.100(7) 0.132(7) 0.098(7) 0.034(6) 0.001(6) -0.011(6) O11 0.075(15) 0.042(13) 0.053(13) 0.007(10) 0.017(12) 0.011(11) O12 0.115(10) 0.098(10) 0.086(9) -0.020(7) 0.039(8) -0.031(8) O13 0.036(12) 0.093(17) 0.055(13) -0.017(12) 0.008(10) 0.000(11) O14 0.122(12) 0.097(10) 0.118(11) -0.031(8) 0.061(9) -0.027(8) O15 0.138(12) 0.108(11) 0.067(8) -0.024(7) -0.001(8) 0.022(10) O16 0.131(12) 0.105(11) 0.077(9) -0.015(7) 0.032(8) -0.057(9) Cu1 0.119(3) 0.167(4) 0.106(3) 0.000 0.036(3) 0.000 Cu2 0.353(9) 0.127(4) 0.093(3) -0.030(3) 0.004(4) 0.124(5) O17 0.141(12) 0.107(11) 0.088(10) -0.019(8) 0.003(9) 0.008(9) C1 0.055(8) 0.062(9) 0.084(10) -0.014(8) 0.004(7) 0.006(8) C2 0.076(9) 0.073(10) 0.088(10) -0.006(8) 0.005(8) -0.014(8) O18 0.163(14) 0.147(13) 0.063(9) 0.044(9) 0.009(9) -0.036(11) C3 0.059(9) 0.070(10) 0.089(10) -0.003(8) 0.000(8) 0.003(8) C4 0.060(9) 0.066(9) 0.074(9) -0.024(8) -0.009(8) 0.000(8) C5 0.068(9) 0.073(9) 0.084(10) -0.019(8) -0.002(8) -0.001(8) O19 0.112(11) 0.116(11) 0.139(13) -0.042(10) -0.025(10) 0.022(9) O20 0.148(14) 0.140(13) 0.106(11) -0.028(10) -0.029(10) -0.026(11) C6 0.076(10) 0.078(10) 0.095(11) -0.007(9) 0.008(9) -0.001(8) O21 0.103(11) 0.178(15) 0.114(12) 0.088(11) 0.006(9) 0.005(10) C7 0.089(10) 0.097(11) 0.101(11) -0.014(9) -0.008(9) 0.016(9) O22 0.076(17) 0.062(15) 0.061(15) -0.019(11) -0.001(12) 0.011(12) C9 0.118(7) 0.178(7) 0.121(7) -0.008(6) 0.006(6) 0.011(6) N1 0.105(13) 0.076(12) 0.085(12) -0.018(9) -0.011(10) 0.009(10) C10 0.145(13) 0.129(13) 0.137(13) -0.001(10) 0.006(11) 0.009(11) C11 0.140(14) 0.141(14) 0.148(14) -0.008(11) 0.018(11) 0.034(10) N2 0.183(19) 0.103(14) 0.092(13) -0.036(11) 0.008(14) 0.044(12) C12 0.111(12) 0.100(12) 0.109(12) -0.010(10) -0.003(10) 0.017(10) C13 0.129(13) 0.173(14) 0.140(13) -0.006(11) -0.001(11) 0.000(11) C14 0.136(13) 0.171(14) 0.124(13) -0.020(11) -0.003(10) -0.002(11) C15 0.083(10) 0.156(13) 0.103(11) -0.013(11) 0.005(10) -0.002(9) C16 0.119(12) 0.164(13) 0.133(13) -0.009(11) 0.006(10) -0.009(11) C17 0.115(7) 0.176(8) 0.117(7) -0.010(7) 0.007(6) 0.012(7) C18 0.119(7) 0.177(7) 0.126(7) -0.009(6) 0.006(6) 0.011(6) N3 0.119(10) 0.167(18) 0.087(11) 0.003(12) 0.023(9) 0.005(12) C19 0.120(7) 0.177(7) 0.120(7) -0.007(6) 0.008(6) 0.010(6) N4 0.114(7) 0.183(8) 0.112(7) -0.012(7) 0.007(6) 0.014(7) C20 0.122(7) 0.176(8) 0.120(7) -0.012(7) 0.009(6) 0.009(7) C21 0.131(13) 0.157(13) 0.120(10) -0.018(10) 0.012(9) 0.003(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O5 1.692(12) . ? W1 O8 1.884(13) . ? W1 O16 1.898(13) . ? W1 O17 1.891(13) 5_656 ? W1 O14 1.888(12) . ? W1 O11 2.39(2) . ? W1 O22 2.45(2) . ? W2 O4 1.645(13) . ? W2 O15 1.820(14) . ? W2 O21 1.888(13) . ? W2 O17 1.894(14) . ? W2 O9 1.900(13) . ? W2 O13 2.434(19) . ? W3 O2 1.674(11) . ? W3 O12 1.861(12) . ? W3 O10 1.885(12) . ? W3 O16 1.883(14) . ? W3 O9 1.902(13) . ? W3 O13 2.45(2) . ? W4 O1 1.680(12) . ? W4 O19 1.865(14) . ? W4 O8 1.907(13) . ? W4 O20 1.914(15) . ? W4 O15 1.951(13) 5_656 ? W4 O6 2.43(2) . ? W4 O22 2.49(2) . ? W5 O18 1.683(11) . ? W5 O7 1.886(14) 5_656 ? W5 O14 1.907(12) . ? W5 O12 1.918(12) . ? W5 O19 1.939(14) 5_656 ? W5 O6 2.461(19) 5_656 ? W5 O11 2.527(18) . ? W6 O3 1.678(11) . ? W6 O20 1.881(16) . ? W6 O10 1.897(13) . ? W6 O21 1.900(14) . ? W6 O7 1.908(15) . ? W6 O13 2.44(2) . ? W6 O6 2.51(2) . ? P1 O22 1.46(2) 5_656 ? P1 O22 1.46(2) . ? P1 O11 1.48(2) . ? P1 O11 1.48(2) 5_656 ? P1 O6 1.54(2) 5_656 ? P1 O6 1.54(2) . ? P1 O13 1.58(2) . ? P1 O13 1.58(2) 5_656 ? O6 O22 1.67(3) . ? O6 O11 1.77(3) 5_656 ? O6 W5 2.461(18) 5_656 ? O7 W5 1.886(14) 5_656 ? O11 O22 1.55(3) . ? O11 O6 1.77(3) 5_656 ? O13 O22 1.82(3) 5_656 ? O15 W4 1.951(13) 5_656 ? Cu1 N3 1.865(13) 4_456 ? Cu1 N3 1.865(13) . ? Cu2 N2 1.87(3) 5_756 ? Cu2 N2 1.865(13) . ? O17 W1 1.891(13) 5_656 ? C1 C2 1.39(2) . ? C1 C5 1.39(2) . ? C1 C1 1.405(12) 3_545 ? C2 C6 1.35(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C5 1.38(2) . ? C3 C4 1.42(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C6 1.34(2) . ? C4 C7 1.50(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? O19 W5 1.939(14) 5_656 ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 N1 1.46(2) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? O22 O13 1.82(3) 5_656 ? C9 C18 1.389(16) . ? C9 N4 1.55(2) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? N1 C10 1.333(9) . ? N1 C12 1.333(9) . ? C10 C11 1.332(9) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 N2 1.333(9) . ? C11 H11A 0.9300 . ? N2 C12 1.332(9) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.3900 . ? C13 C18 1.3900 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.3900 . ? C15 C15 1.415(12) 3_556 ? C16 C17 1.3900 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.3900 . ? C17 H17A 0.9300 . ? N3 C19 1.353(9) . ? N3 C21 1.353(9) . ? C19 N4 1.353(9) . ? C19 H19A 0.9300 . ? N4 C20 1.352(9) . ? C20 C21 1.352(9) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 H21B 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 W1 O8 102.3(7) . . ? O5 W1 O16 101.1(7) . . ? O8 W1 O16 87.7(5) . . ? O5 W1 O17 103.0(7) . 5_656 ? O8 W1 O17 86.6(6) . 5_656 ? O16 W1 O17 155.9(6) . 5_656 ? O5 W1 O14 100.3(8) . . ? O8 W1 O14 157.3(6) . . ? O16 W1 O14 86.9(5) . . ? O17 W1 O14 89.3(6) 5_656 . ? O5 W1 O11 160.3(8) . . ? O8 W1 O11 92.1(6) . . ? O16 W1 O11 65.8(6) . . ? O17 W1 O11 91.1(7) 5_656 . ? O14 W1 O11 65.6(6) . . ? O5 W1 O22 162.4(8) . . ? O8 W1 O22 64.2(7) . . ? O16 W1 O22 90.0(6) . . ? O17 W1 O22 66.5(6) 5_656 . ? O14 W1 O22 93.8(7) . . ? O11 W1 O22 37.2(6) . . ? O4 W2 O15 104.0(7) . . ? O4 W2 O21 100.3(8) . . ? O15 W2 O21 155.7(7) . . ? O4 W2 O17 103.4(7) . . ? O15 W2 O17 86.8(6) . . ? O21 W2 O17 87.7(6) . . ? O4 W2 O9 100.4(8) . . ? O15 W2 O9 87.3(6) . . ? O21 W2 O9 88.3(6) . . ? O17 W2 O9 156.1(7) . . ? O4 W2 O13 156.5(8) . . ? O15 W2 O13 93.2(6) . . ? O21 W2 O13 63.5(7) . . ? O17 W2 O13 93.4(6) . . ? O9 W2 O13 64.0(7) . . ? O2 W3 O12 101.2(6) . . ? O2 W3 O10 102.7(6) . . ? O12 W3 O10 156.1(6) . . ? O2 W3 O16 101.8(6) . . ? O12 W3 O16 88.0(5) . . ? O10 W3 O16 87.6(6) . . ? 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