# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full Chem.Commun. #TrackingRef 'check-cif.cif.txt' _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author 'Xiuli Wang' _publ_contact_author_email wangxiuli@bhu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Xiuli Wang' 'Hailiang Hu' 'Guocheng Liu' 'Hongyan Lin' 'Aixiang Tian' _publ_contact_author_name 'Xiuli Wang' data_compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 773199' #TrackingRef 'check-cif.cif.txt' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C63 H108 Cu12 N72 O160 S18 Si4 W48), O' _chemical_formula_sum 'C126 H222 Cu24 N144 O321 S36 Si8 W96' _chemical_formula_weight 29443.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 _symmetry_space_group_name_Hall '-R 3' _symmetry_Int_Tables_number 148 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 27.0553(15) _cell_length_b 27.0553(15) _cell_length_c 63.159(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 40038(4) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 185(2) _cell_measurement_reflns_used 9643 _cell_measurement_theta_min 2.3877 _cell_measurement_theta_max 25.0358 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.664 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 39126 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.777 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1039 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1111 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS, Sheldrick, 1996 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 96467 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0740 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0460 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -74 _diffrn_reflns_limit_l_max 75 _diffrn_reflns_theta_min 1.77 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15667 _reflns_number_gt 12215 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit -3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The command 'isor' was also used to restrain the non-H atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: c18, o16. Alert level A/B, 'Check High Ueq as Compared to Neighbors for oxygen atoms', are contributed to disorder of the 'SiW12O40' anions and those problems are commonly observed in POM-containing materials. The H atom on water molecules cannot be assigned correctly owing to the weak reflections. H atoms on water (O1W) molecule and four H atoms assigned for charge balandce were included directly into the molecule. Solvent accessible VOIDS of 1231.00 A3 is observed after refinement, which is veritable voids in the lattice as indicated by TG analysis. The contributions are subtracted in the structure refinement by the 'SQUEEZE' method as implemented in PLATON. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0269P)^2^+1078.4564P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15667 _refine_ls_number_parameters 1177 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0532 _refine_ls_R_factor_gt 0.0384 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0853 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0810 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.85702(7) 0.08898(7) 1.15174(2) 0.0426(4) Uani 1 1 d . A . Cu2 Cu 0.87337(6) 0.17116(7) 1.19968(2) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.95630(6) 0.42344(6) 1.02299(2) 0.0407(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.10116(6) 0.50903(6) 1.00586(3) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.0000 0.0000 1.22024(7) 0.0162(9) Uani 1 3 d S . . W1 W 1.024597(18) 0.088003(17) 1.264549(6) 0.02235(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.959136(18) 0.104041(17) 1.222393(7) 0.02267(10) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.942210(18) 0.022234(18) 1.173526(6) 0.02333(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.852686(17) -0.048978(18) 1.220238(7) 0.02350(10) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 1.14798(12) 0.33654(13) 1.07210(5) 0.0284(7) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.02580(2) 0.23890(2) 1.043596(10) 0.04935(15) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.03484(2) 0.36307(3) 1.064241(10) 0.05623(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.01771(2) 0.25317(3) 1.098567(11) 0.05760(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.15640(2) 0.32164(3) 1.016850(9) 0.04765(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.13877(3) 0.21203(2) 1.051236(11) 0.05568(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.16598(2) 0.44598(2) 1.037829(9) 0.04922(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.13064(2) 0.22567(3) 1.106246(9) 0.04909(15) Uani 1 1 d . . . W12 W 1.27853(2) 0.41855(2) 1.045080(8) 0.03723(12) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.15636(3) 0.46109(3) 1.092889(10) 0.05452(16) Uani 1 1 d . . . W14 W 1.13944(2) 0.35138(3) 1.126925(9) 0.04940(15) Uani 1 1 d . . . W15 W 1.26015(2) 0.30844(3) 1.079897(9) 0.05135(16) Uani 1 1 d . . . W16 W 1.26905(3) 0.43417(3) 1.100361(10) 0.05658(16) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.80103(17) 0.15666(19) 1.07562(6) 0.0678(12) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.8448(2) 0.28038(17) 1.02911(7) 0.0719(13) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.9471(2) 0.46893(17) 1.07381(9) 0.108(2) Uani 1 1 d . . . S4 S 1.12651(15) 0.41712(17) 0.97147(6) 0.0544(9) Uani 1 1 d . . . S5 S 1.0179(2) 0.27151(16) 1.20423(6) 0.0733(13) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.73246(16) -0.04897(16) 1.16148(6) 0.0542(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9373(3) -0.0477(3) 1.22892(10) 0.0218(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0000 0.0000 1.19465(17) 0.022(3) Uani 1 3 d S . . O3 O 0.8834(3) -0.0275(3) 1.19285(11) 0.0278(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9371(3) -0.0463(3) 1.16189(10) 0.0261(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9584(3) 0.0789(3) 1.19375(10) 0.0260(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8970(3) 0.0314(3) 1.22686(10) 0.0244(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0379(3) 0.1624(3) 1.21663(11) 0.0275(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9765(3) 0.1151(3) 1.25148(10) 0.0243(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0619(3) 0.0457(3) 1.26763(11) 0.0267(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0329(3) 0.1163(3) 1.28937(11) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0880(3) 0.1490(3) 1.25057(10) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7863(3) -0.0585(3) 1.21643(12) 0.0317(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9271(3) 0.1438(3) 1.21950(11) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9033(3) 0.0358(3) 1.15561(11) 0.0293(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1253(6) 0.2936(7) 1.0531(2) 0.037(4) Uani 0.50 1 d PU . . O17 O 1.1786(6) 0.3696(6) 1.0510(2) 0.032(4) Uani 0.50 1 d P . . O18 O 1.2155(6) 0.3648(7) 1.0733(2) 0.038(4) Uani 0.50 1 d P . . O19 O 1.1645(6) 0.2874(6) 1.0764(2) 0.031(4) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 1.1691(6) 0.3784(6) 1.0918(2) 0.036(4) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 1.1211(7) 0.3043(7) 1.0934(3) 0.040(4) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 1.1316(7) 0.3874(8) 1.0677(3) 0.051(5) Uani 0.50 1 d P . . O23 O 1.0799(6) 0.3068(6) 1.0701(2) 0.038(4) Uiso 0.50 1 d P . . O24 O 1.1610(5) 0.2596(5) 1.0277(3) 0.115(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.2353(5) 0.3681(4) 1.02394(19) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.0765(5) 0.2788(5) 1.0217(2) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.1509(5) 0.3888(5) 1.0177(2) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.2149(4) 0.2513(6) 1.06004(17) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.2878(6) 0.3607(5) 1.05707(16) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.2103(4) 0.2623(6) 1.10118(17) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.2826(8) 0.3715(6) 1.09768(16) 0.127(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1190(4) 0.1890(6) 1.07965(19) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0638(5) 0.1973(5) 1.0473(2) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1460(4) 0.2849(4) 1.12528(19) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1333(4) 0.4148(5) 1.1168(2) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.2328(5) 0.4775(5) 1.0972(2) 0.107(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.0560(5) 0.2128(5) 1.1051(2) 0.102(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.9995(7) 0.2180(5) 1.07139(19) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0060(7) 0.3110(5) 1.08693(19) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.0618(4) 0.3053(5) 1.1192(2) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0798(5) 0.4199(6) 1.08400(17) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.0871(4) 0.4086(5) 1.04322(18) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.0110(6) 0.2999(5) 1.04606(19) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.1779(4) 0.4819(6) 1.06425(17) 0.107(5) Uani 1 1 d . . . O45 O 1.2421(4) 0.4614(4) 1.03869(18) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.2943(6) 0.4528(5) 1.07218(15) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 1.2203(4) 0.3944(5) 1.1225(2) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.1217(5) 0.1738(5) 1.12217(19) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 1.1346(4) 0.1526(4) 1.04111(18) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 1.3141(4) 0.2955(5) 1.08396(15) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.3271(4) 0.4788(4) 1.11373(15) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 1.1708(3) 0.4976(4) 1.02176(15) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.9818(4) 0.3771(5) 1.06047(19) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.9685(5) 0.1924(5) 1.0302(2) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.9560(4) 0.2128(4) 1.11095(18) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 1.1348(6) 0.3571(6) 1.15301(16) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.1610(5) 0.5203(5) 1.1024(2) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.3398(5) 0.4566(5) 1.0323(2) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.1583(4) 0.3129(5) 0.99072(15) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8551(5) 0.1002(4) 1.08863(16) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8659(5) 0.0798(4) 1.10603(17) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8448(4) 0.0948(4) 1.12151(15) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8198(4) 0.1241(4) 1.11431(15) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7891(4) 0.3303(4) 1.00988(15) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.8003(4) 0.3803(4) 1.00159(14) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8539(4) 0.4149(4) 1.00591(14) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.8767(4) 0.3877(4) 1.01601(14) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0182(4) 0.2082(4) 1.16968(16) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.9809(4) 0.1686(4) 1.15678(16) 0.039(2) Uani 1 1 d . A . N11 N 0.9308(4) 0.1594(4) 1.16194(14) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.9355(4) 0.1940(4) 1.17846(15) 0.035(2) Uani 1 1 d . A . N13 N 0.7395(4) 0.0074(4) 1.19865(15) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.7723(4) 0.0575(5) 1.20755(15) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.8114(4) 0.0880(4) 1.19426(15) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.8046(4) 0.0579(4) 1.17593(15) 0.036(2) Uani 1 1 d . A . N17 N 1.0604(6) 0.5376(4) 1.06573(17) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 1.0985(5) 0.5491(4) 1.05012(19) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N19 N 1.0695(4) 0.5192(4) 1.03450(17) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N20 N 1.0126(4) 0.4870(4) 1.03916(15) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N21 N 1.0230(4) 0.3426(4) 0.98911(14) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.9830(4) 0.3431(4) 1.00127(15) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N23 N 1.0012(4) 0.3957(4) 1.00614(14) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N24 N 1.0523(4) 0.4298(4) 0.99732(15) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8256(5) 0.1269(5) 1.0936(2) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8644(6) 0.2248(6) 1.0712(3) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8936 0.2308 1.0819 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8802 0.2250 1.0570 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8516(6) 0.2715(7) 1.0724(3) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8332 0.2687 1.0863 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8882 0.3080 1.0723 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8155(7) 0.2741(8) 1.0561(2) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8104 0.3074 1.0588 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7774 0.2393 1.0568 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8360(6) 0.3346(5) 1.01822(19) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8738(8) 0.0928(7) 1.0681(2) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8944 0.0718 1.0696 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8991 0.1303 1.0618 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.8405 0.0714 1.0589 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7313(6) 0.2803(6) 1.0078(3) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7300 0.2474 1.0149 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7221 0.2715 0.9928 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.7035 0.2887 1.0144 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9895(5) 0.2246(5) 1.1835(2) 0.043(3) Uani 1 1 d . A . C9 C 1.0522(9) 0.3398(8) 1.1937(3) 0.041(4) Uani 0.593(17) 1 d P A 1 H9A H 1.0629 0.3669 1.2056 0.049 Uiso 0.593(17) 1 calc PR A 1 H9B H 1.0883 0.3461 1.1872 0.049 Uiso 0.593(17) 1 calc PR A 1 C9' C 0.9982(13) 0.3172(12) 1.1985(5) 0.041(4) Uani 0.407(17) 1 d P A 2 H9'A H 0.9561 0.2958 1.1971 0.049 Uiso 0.407(17) 1 calc PR A 2 H9'B H 1.0075 0.3430 1.2108 0.049 Uiso 0.407(17) 1 calc PR A 2 C10 C 1.0231(6) 0.3563(6) 1.1778(2) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0071 0.3272 1.1664 0.068 Uiso 1 1 calc R A 1 H10B H 1.0508 0.3933 1.1713 0.068 Uiso 1 1 calc R A 1 C11 C 0.6935(9) -0.0283(9) 1.1444(4) 0.046(5) Uani 0.606(18) 1 d P . 1 H11A H 0.7205 0.0090 1.1380 0.055 Uiso 0.606(18) 1 calc PR . 1 H11B H 0.6769 -0.0566 1.1328 0.055 Uiso 0.606(18) 1 calc PR . 1 C11' C 0.6601(14) -0.0653(13) 1.1573(6) 0.046(5) Uani 0.394(18) 1 d P . 2 H11C H 0.6470 -0.0883 1.1441 0.055 Uiso 0.394(18) 1 calc PR . 2 H11D H 0.6373 -0.0910 1.1689 0.055 Uiso 0.394(18) 1 calc PR . 2 C12 C 0.7594(5) 0.0070(5) 1.17970(19) 0.034(3) Uani 1 1 d . A . C13 C 1.0768(6) 0.2234(6) 1.1697(2) 0.063(4) Uani 1 1 d . A . H13A H 1.0842 0.2047 1.1578 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.0857 0.2110 1.1831 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.1007 0.2649 1.1684 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6905(5) -0.0382(6) 1.2099(2) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6863 -0.0241 1.2237 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6965 -0.0707 1.2120 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.6557 -0.0503 1.2015 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0100(7) 0.5018(5) 1.0588(2) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.9367(6) 0.5287(6) 1.0776(2) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8997 0.5133 1.0850 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9663 0.5536 1.0879 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0637(10) 0.4303(9) 0.9397(4) 0.041(4) Uani 0.559(18) 1 d P . 1 H17A H 1.0322 0.4213 0.9497 0.049 Uiso 0.559(18) 1 calc PR . 1 H17B H 1.0552 0.3942 0.9327 0.049 Uiso 0.559(18) 1 calc PR . 1 C17' C 1.0807(12) 0.4716(12) 0.9458(4) 0.041(4) Uani 0.441(18) 1 d P . 2 H17C H 1.1019 0.5119 0.9506 0.049 Uiso 0.441(18) 1 calc PR . 2 H17D H 1.0452 0.4523 0.9543 0.049 Uiso 0.441(18) 1 calc PR . 2 C18 C 1.1105(8) 0.4488(9) 0.9504(3) 0.098(6) Uani 1 1 d U . . H18A H 1.1189 0.4865 0.9559 0.118 Uiso 1 1 calc R . 1 H18B H 1.1403 0.4569 0.9397 0.118 Uiso 1 1 calc R . 1 C19 C 1.0655(5) 0.3961(5) 0.98628(19) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.0805(10) 0.5659(8) 1.0859(3) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.0481 0.5535 1.0956 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.0992 0.6073 1.0839 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.1079 0.5561 1.0919 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0154(6) 0.2886(5) 0.9808(2) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.0484 0.2961 0.9721 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9806 0.2700 0.9722 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.0119 0.2636 0.9927 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 1.0000 1.0000 1.0000 0.054(6) Uani 1 6 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0452(9) 0.0523(10) 0.0327(8) 0.0032(7) 0.0026(7) 0.0262(8) Cu2 0.0442(9) 0.0583(10) 0.0344(8) 0.0009(7) 0.0020(7) 0.0329(8) Cu3 0.0310(8) 0.0388(8) 0.0474(9) 0.0022(7) 0.0098(7) 0.0138(7) Cu4 0.0357(8) 0.0288(8) 0.0533(10) 0.0111(7) 0.0164(7) 0.0136(7) Si1 0.0181(14) 0.0181(14) 0.012(2) 0.000 0.000 0.0091(7) W1 0.0252(2) 0.0230(2) 0.0190(2) -0.00207(17) -0.00145(17) 0.01225(19) W2 0.0261(2) 0.0238(2) 0.0217(2) 0.00100(17) -0.00024(17) 0.01511(19) W3 0.0256(2) 0.0269(2) 0.0187(2) 0.00043(18) -0.00226(17) 0.01411(19) W4 0.0201(2) 0.0263(2) 0.0240(2) 0.00186(18) -0.00017(17) 0.01144(19) Si2 0.0205(15) 0.0312(17) 0.0364(18) 0.0111(14) 0.0060(13) 0.0150(13) W5 0.0321(3) 0.0439(3) 0.0657(4) 0.0153(3) -0.0067(3) 0.0143(2) W6 0.0395(3) 0.0695(4) 0.0735(4) 0.0431(3) 0.0247(3) 0.0375(3) W7 0.0432(3) 0.0473(3) 0.0847(5) 0.0319(3) 0.0310(3) 0.0245(3) W8 0.0557(3) 0.0612(4) 0.0386(3) 0.0041(3) -0.0032(3) 0.0386(3) W9 0.0550(4) 0.0430(3) 0.0711(4) -0.0020(3) 0.0024(3) 0.0261(3) W10 0.0472(3) 0.0411(3) 0.0488(3) 0.0197(3) 0.0016(3) 0.0141(3) W11 0.0445(3) 0.0590(4) 0.0527(4) 0.0256(3) 0.0088(3) 0.0326(3) W12 0.0278(3) 0.0481(3) 0.0348(3) 0.0061(2) 0.0055(2) 0.0182(2) W13 0.0603(4) 0.0516(4) 0.0598(4) 0.0048(3) 0.0184(3) 0.0341(3) W14 0.0511(3) 0.0682(4) 0.0381(3) 0.0160(3) 0.0163(3) 0.0367(3) W15 0.0446(3) 0.0808(4) 0.0471(3) -0.0154(3) -0.0127(3) 0.0452(3) W16 0.0522(4) 0.0525(4) 0.0566(4) -0.0034(3) -0.0129(3) 0.0199(3) S1 0.058(2) 0.085(3) 0.040(2) 0.017(2) -0.0086(18) 0.020(2) S2 0.105(3) 0.052(2) 0.074(3) 0.026(2) 0.046(3) 0.051(2) S3 0.144(5) 0.044(2) 0.111(4) 0.019(2) 0.108(4) 0.030(3) S4 0.047(2) 0.081(3) 0.045(2) 0.0026(19) 0.0144(16) 0.040(2) S5 0.102(3) 0.038(2) 0.055(2) 0.0025(17) -0.035(2) 0.016(2) S6 0.056(2) 0.056(2) 0.066(2) -0.0141(18) -0.0065(18) 0.0400(19) O1 0.026(4) 0.021(4) 0.015(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.009(3) O2 0.026(4) 0.026(4) 0.012(6) 0.000 0.000 0.013(2) O3 0.029(4) 0.024(4) 0.031(4) 0.003(3) -0.004(3) 0.014(3) O4 0.031(4) 0.032(4) 0.018(4) -0.004(3) -0.008(3) 0.017(3) O5 0.025(4) 0.033(4) 0.020(4) 0.006(3) 0.004(3) 0.015(3) O6 0.022(4) 0.031(4) 0.021(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.013(3) O7 0.026(4) 0.019(4) 0.034(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.009(3) O8 0.031(4) 0.024(4) 0.019(4) -0.003(3) -0.005(3) 0.014(3) O9 0.022(4) 0.026(4) 0.032(4) -0.010(3) -0.004(3) 0.012(3) O10 0.039(4) 0.024(4) 0.028(4) -0.006(3) -0.004(3) 0.015(4) O11 0.028(4) 0.023(4) 0.025(4) 0.001(3) -0.002(3) 0.016(3) O13 0.026(4) 0.031(4) 0.038(5) 0.003(3) 0.004(3) 0.015(3) O14 0.037(4) 0.036(4) 0.032(4) 0.008(3) -0.005(3) 0.024(4) O15 0.032(4) 0.031(4) 0.026(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.016(4) O16 0.035(7) 0.042(7) 0.042(7) 0.015(6) -0.001(6) 0.026(6) O17 0.021(8) 0.040(9) 0.038(9) -0.008(7) 0.001(7) 0.018(7) O18 0.033(9) 0.051(10) 0.027(9) 0.011(7) 0.008(7) 0.017(8) O19 0.031(8) 0.038(9) 0.026(8) 0.018(7) 0.005(7) 0.018(7) O20 0.042(9) 0.039(9) 0.037(9) 0.021(7) 0.017(7) 0.028(8) O21 0.037(9) 0.047(10) 0.044(10) 0.018(8) 0.013(8) 0.027(8) O22 0.049(11) 0.066(12) 0.036(10) 0.011(9) 0.024(8) 0.027(10) O24 0.069(8) 0.106(10) 0.199(15) 0.090(10) 0.064(9) 0.066(8) O25 0.088(8) 0.062(7) 0.112(9) -0.030(6) -0.065(7) 0.051(6) O26 0.069(7) 0.103(9) 0.134(11) 0.068(8) 0.038(7) 0.061(7) O27 0.084(8) 0.079(8) 0.135(11) -0.056(7) -0.074(8) 0.058(7) O28 0.041(6) 0.152(12) 0.060(7) -0.041(8) 0.008(5) -0.020(7) O29 0.189(13) 0.084(8) 0.045(6) -0.019(6) -0.032(7) 0.098(9) O30 0.043(6) 0.148(11) 0.060(7) -0.054(7) 0.001(5) 0.012(7) O31 0.29(2) 0.103(10) 0.032(6) 0.003(6) -0.020(9) 0.130(12) O32 0.038(6) 0.140(12) 0.086(9) -0.026(8) 0.010(6) 0.006(7) O33 0.075(8) 0.096(9) 0.136(11) 0.076(8) 0.042(7) 0.065(7) O34 0.041(6) 0.068(7) 0.118(9) 0.000(6) 0.002(6) 0.036(5) O35 0.055(7) 0.105(9) 0.139(11) 0.070(8) 0.040(7) 0.046(7) O36 0.059(7) 0.091(9) 0.176(14) 0.070(9) 0.036(8) 0.041(7) O37 0.059(7) 0.078(8) 0.186(14) -0.036(9) -0.031(8) 0.046(7) O38 0.199(15) 0.073(8) 0.089(9) 0.040(7) 0.041(9) 0.101(10) O39 0.227(16) 0.089(9) 0.081(9) 0.063(7) 0.070(10) 0.112(11) O40 0.050(6) 0.075(8) 0.161(12) -0.005(8) -0.004(7) 0.047(6) O41 0.065(8) 0.169(13) 0.049(7) 0.037(8) 0.027(6) 0.013(8) O42 0.046(6) 0.109(10) 0.067(8) 0.002(7) 0.013(6) -0.027(6) O43 0.149(12) 0.088(8) 0.082(8) 0.050(7) 0.045(8) 0.085(9) O44 0.043(6) 0.143(11) 0.052(7) -0.027(7) 0.019(5) -0.014(7) O45 0.076(7) 0.069(7) 0.104(9) -0.023(6) -0.048(7) 0.053(6) O46 0.192(14) 0.105(9) 0.030(6) -0.010(6) -0.012(7) 0.105(10) O47 0.045(6) 0.081(8) 0.165(13) 0.073(8) 0.005(7) 0.025(6) O48 0.105(9) 0.068(7) 0.090(9) 0.025(6) -0.015(7) 0.044(7) O49 0.076(7) 0.055(6) 0.093(8) -0.014(6) -0.014(6) 0.043(6) O50 0.056(6) 0.106(8) 0.063(7) 0.023(6) 0.020(5) 0.060(6) O51 0.057(6) 0.078(7) 0.043(6) -0.005(5) 0.000(5) 0.016(6) O52 0.034(5) 0.059(6) 0.079(7) 0.021(5) 0.008(5) 0.029(5) O53 0.056(6) 0.079(8) 0.119(10) 0.020(7) 0.005(6) 0.050(6) O54 0.072(8) 0.062(7) 0.125(11) 0.031(7) -0.049(7) 0.004(6) O55 0.044(6) 0.050(6) 0.103(9) 0.044(6) 0.017(5) 0.015(5) O56 0.137(11) 0.148(11) 0.046(6) 0.005(7) 0.006(7) 0.116(10) O57 0.121(10) 0.085(8) 0.108(10) 0.034(7) 0.062(8) 0.073(8) O58 0.072(8) 0.075(8) 0.110(10) -0.004(7) 0.058(7) 0.020(6) O59 0.047(6) 0.119(9) 0.046(6) -0.013(6) -0.011(5) 0.038(6) N1 0.057(7) 0.044(6) 0.033(6) 0.000(5) 0.015(5) 0.015(6) N2 0.068(8) 0.043(6) 0.039(7) 0.005(5) 0.020(6) 0.029(6) N3 0.045(6) 0.045(6) 0.030(6) 0.007(5) 0.011(5) 0.023(5) N4 0.041(6) 0.041(6) 0.030(6) 0.008(5) 0.000(5) 0.021(5) N5 0.042(6) 0.019(5) 0.038(6) 0.003(4) 0.014(5) 0.004(4) N6 0.030(5) 0.039(6) 0.024(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.008(5) N7 0.023(5) 0.025(5) 0.031(5) 0.002(4) 0.008(4) 0.003(4) N8 0.023(5) 0.028(5) 0.035(6) 0.001(4) 0.006(4) 0.011(4) N9 0.033(6) 0.046(6) 0.037(6) 0.023(5) 0.006(5) 0.014(5) N10 0.037(6) 0.041(6) 0.039(6) 0.016(5) 0.015(5) 0.018(5) N11 0.046(6) 0.031(5) 0.029(5) 0.009(4) 0.012(5) 0.021(5) N12 0.044(6) 0.035(6) 0.029(5) -0.003(4) -0.004(4) 0.023(5) N13 0.034(5) 0.044(6) 0.031(6) 0.002(5) 0.004(4) 0.026(5) N14 0.037(6) 0.053(7) 0.033(6) 0.006(5) 0.006(5) 0.028(5) N15 0.035(6) 0.049(6) 0.033(6) -0.004(5) 0.000(5) 0.025(5) N16 0.034(6) 0.045(6) 0.032(6) 0.005(5) 0.000(4) 0.021(5) N17 0.096(10) 0.028(6) 0.035(6) -0.002(5) 0.006(7) 0.028(7) N18 0.056(7) 0.028(6) 0.056(8) -0.011(5) -0.016(6) 0.013(5) N19 0.039(6) 0.034(6) 0.053(7) 0.003(5) 0.009(5) 0.022(5) N20 0.037(6) 0.034(5) 0.032(6) 0.009(4) 0.022(4) 0.013(5) N21 0.033(5) 0.032(5) 0.026(5) -0.002(4) 0.003(4) 0.018(5) N22 0.044(6) 0.034(6) 0.034(6) -0.009(5) -0.005(5) 0.014(5) N23 0.037(6) 0.037(6) 0.024(5) 0.001(4) 0.007(4) 0.018(5) N24 0.033(5) 0.032(5) 0.041(6) 0.010(4) 0.020(5) 0.018(5) C1 0.032(7) 0.047(8) 0.038(8) -0.003(6) -0.007(6) 0.012(6) C2 0.044(9) 0.075(11) 0.076(11) 0.039(9) 0.012(8) 0.021(8) C3 0.041(8) 0.090(12) 0.073(11) 0.009(9) 0.009(8) 0.035(9) C4 0.083(12) 0.103(13) 0.053(10) 0.013(9) 0.023(9) 0.069(11) C5 0.061(9) 0.044(8) 0.028(7) 0.004(6) 0.014(6) 0.031(7) C6 0.133(17) 0.063(11) 0.054(10) 0.001(8) 0.051(11) 0.031(11) C7 0.056(9) 0.034(8) 0.075(11) -0.022(7) 0.018(8) -0.015(7) C8 0.043(8) 0.035(7) 0.045(8) 0.018(6) 0.004(6) 0.016(6) C9 0.039(9) 0.029(9) 0.052(11) -0.014(8) 0.000(9) 0.016(8) C9' 0.039(9) 0.029(9) 0.052(11) -0.014(8) 0.000(9) 0.016(8) C10 0.056(9) 0.059(9) 0.060(10) 0.005(7) -0.008(7) 0.032(8) C11 0.043(11) 0.030(10) 0.062(13) -0.015(8) -0.020(9) 0.016(9) C11' 0.043(11) 0.030(10) 0.062(13) -0.015(8) -0.020(9) 0.016(9) C12 0.028(6) 0.042(7) 0.042(7) 0.003(6) -0.007(5) 0.025(6) C13 0.047(8) 0.077(11) 0.066(10) 0.047(8) 0.008(7) 0.033(8) C14 0.039(7) 0.076(10) 0.044(8) 0.014(7) 0.017(6) 0.037(7) C15 0.090(11) 0.021(7) 0.040(8) 0.004(6) 0.022(8) 0.020(7) C16 0.066(10) 0.055(9) 0.039(8) 0.006(7) -0.002(7) 0.021(8) C17 0.047(11) 0.036(10) 0.044(11) -0.015(8) 0.004(9) 0.023(10) C17' 0.047(11) 0.036(10) 0.044(11) -0.015(8) 0.004(9) 0.023(10) C18 0.084(9) 0.118(10) 0.097(10) 0.037(8) 0.027(7) 0.055(8) C19 0.035(7) 0.039(7) 0.040(7) -0.004(6) 0.002(5) 0.023(6) C20 0.19(2) 0.094(14) 0.064(12) -0.044(10) -0.046(13) 0.095(16) C21 0.072(10) 0.049(8) 0.045(8) -0.015(6) 0.001(7) 0.039(8) O1W 0.028(7) 0.028(7) 0.11(2) 0.000 0.000 0.014(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N3 1.957(10) . ? Cu1 N16 1.966(10) . ? Cu1 N11 2.057(10) . ? Cu1 O15 2.345(7) . ? Cu2 N4 1.953(10) 13_657 ? Cu2 N12 1.990(10) . ? Cu2 N15 2.053(10) . ? Cu2 O14 2.302(7) . ? Cu3 N8 1.920(9) . ? Cu3 N20 1.923(10) . ? Cu3 N23 2.021(9) . ? Cu4 N7 1.940(9) 10_767 ? Cu4 N24 1.949(10) . ? Cu4 N19 2.078(10) . ? Cu4 O52 2.287(8) . ? Si1 O2 1.616(11) . ? Si1 O1 1.629(7) . ? Si1 O1 1.629(7) 3_765 ? Si1 O1 1.629(7) 2_645 ? W1 O10 1.710(7) . ? W1 O9 1.877(7) . ? W1 O11 1.901(7) . ? W1 O9 1.931(7) 2_645 ? W1 O8 1.966(6) . ? W1 O1 2.329(6) 3_765 ? W2 O14 1.697(7) . ? W2 O6 1.862(7) . ? W2 O8 1.883(6) . ? W2 O5 1.929(7) . ? W2 O7 1.951(7) . ? W2 O1 2.323(6) 3_765 ? W3 O15 1.706(7) . ? W3 O5 1.872(7) . ? W3 O4 1.892(7) 3_765 ? W3 O3 1.921(7) . ? W3 O4 1.936(7) . ? W3 O2 2.351(6) . ? W4 O13 1.700(7) . ? W4 O3 1.881(7) . ? W4 O7 1.886(7) 2_645 ? W4 O6 1.932(7) . ? W4 O11 1.940(7) 2_645 ? W4 O1 2.337(7) . ? Si2 O16 1.568(17) . ? Si2 O21 1.571(15) . ? Si2 O20 1.582(17) . ? Si2 O17 1.589(15) . ? Si2 O18 1.591(15) . ? Si2 O23 1.604(16) . ? Si2 O19 1.623(14) . ? Si2 O22 1.666(18) . ? W5 O54 1.657(11) . ? W5 O26 1.863(11) . ? W5 O38 1.872(11) . ? W5 O33 1.881(9) . ? W5 O43 1.890(11) . ? W5 O23 2.372(16) . ? W5 O16 2.411(15) . ? W6 O53 1.675(9) . ? W6 O41 1.879(14) . ? W6 O42 1.881(10) . ? W6 O39 1.883(10) . ? W6 O43 1.885(13) . ? W6 O22 2.369(18) . ? W6 O23 2.408(15) . ? W7 O55 1.664(9) . ? W7 O40 1.850(13) . ? W7 O37 1.890(11) . ? W7 O39 1.893(10) . ? W7 O38 1.904(13) . ? W7 O23 2.394(16) . ? W7 O21 2.444(15) . ? W8 O59 1.671(9) . ? W8 O24 1.874(11) . ? W8 O27 1.897(10) . ? W8 O26 1.899(11) . ? W8 O25 1.912(10) . ? W8 O16 2.425(15) . ? W8 O17 2.430(15) . ? W9 O49 1.681(9) . ? W9 O24 1.859(12) . ? W9 O28 1.869(11) . ? W9 O33 1.878(10) . ? W9 O32 1.887(12) . ? W9 O19 2.400(15) . ? W9 O16 2.412(15) . ? W10 O52 1.679(9) . ? W10 O44 1.877(11) . ? W10 O42 1.881(10) . ? W10 O27 1.883(10) . ? W10 O45 1.887(10) . ? W10 O22 2.339(16) . ? W10 O17 2.406(15) . ? W11 O48 1.644(10) . ? W11 O37 1.871(10) . ? W11 O34 1.877(11) . ? W11 O32 1.895(12) . ? W11 O30 1.896(10) . ? W11 O19 2.375(13) . ? W11 O21 2.409(15) . ? W12 O58 1.659(10) . ? W12 O25 1.848(10) . ? W12 O29 1.864(10) . ? W12 O46 1.891(10) . ? W12 O45 1.903(9) . ? W12 O17 2.370(14) . ? W12 O18 2.393(14) . ? W13 O57 1.655(11) . ? W13 O35 1.861(11) . ? W13 O41 1.882(12) . ? W13 O44 1.898(11) . ? W13 O36 1.904(11) . ? W13 O22 2.369(18) . ? W13 O20 2.429(14) . ? W14 O56 1.665(10) . ? W14 O40 1.893(11) . ? W14 O34 1.895(10) . ? W14 O35 1.914(11) . ? W14 O47 1.917(10) . ? W14 O20 2.350(14) . ? W14 O21 2.390(17) . ? W15 O50 1.682(9) . ? W15 O30 1.871(12) . ? W15 O31 1.873(12) . ? W15 O28 1.889(11) . ? W15 O29 1.892(12) . ? W15 O19 2.367(14) . ? W15 O18 2.407(16) . ? W16 O51 1.656(10) . ? W16 O47 1.850(12) . ? W16 O36 1.879(11) . ? W16 O46 1.883(11) . ? W16 O31 1.911(12) . ? W16 O20 2.409(16) . ? W16 O18 2.413(16) . ? S1 C1 1.708(13) . ? S1 C2 1.805(15) . ? S2 C5 1.742(13) . ? S2 C4 1.849(14) . ? S3 C15 1.752(15) . ? S3 C16 1.789(15) . ? S4 C19 1.727(12) . ? S4 C18 1.749(19) . ? S5 C9' 1.61(3) . ? S5 C8 1.714(14) . ? S5 C9 1.73(2) . ? S6 C12 1.745(12) . ? S6 C11 1.78(2) . ? S6 C11' 1.80(3) . ? O1 W2 2.323(6) 2_645 ? O1 W1 2.329(6) 2_645 ? O2 W3 2.351(6) 3_765 ? O2 W3 2.351(6) 2_645 ? O4 W3 1.893(7) 2_645 ? O7 W4 1.886(7) 3_765 ? O9 W1 1.931(7) 3_765 ? O11 W4 1.940(7) 3_765 ? O16 O23 1.80(2) . ? O17 O18 1.77(2) . ? O19 O21 1.81(2) . ? O20 O21 1.76(2) . ? N1 N2 1.326(14) . ? N1 C1 1.355(16) . ? N1 C6 1.444(16) . ? N2 N3 1.295(13) . ? N3 N4 1.352(13) . ? N4 C1 1.313(15) . ? N4 Cu2 1.953(10) 13_657 ? N5 C5 1.324(16) . ? N5 N6 1.334(13) . ? N5 C7 1.476(15) . ? N6 N7 1.302(12) . ? N7 N8 1.335(12) . ? N7 Cu4 1.940(9) 10_767 ? N8 C5 1.308(15) . ? N9 N10 1.322(14) . ? N9 C8 1.380(16) . ? N9 C13 1.425(15) . ? N10 N11 1.290(13) . ? N11 N12 1.364(12) . ? N12 C8 1.310(15) . ? N13 C12 1.315(14) . ? N13 N14 1.317(13) . ? N13 C14 1.466(15) . ? N14 N15 1.278(13) . ? N15 N16 1.375(13) . ? N16 C12 1.328(14) . ? N17 C15 1.290(18) . ? N17 N18 1.346(15) . ? N17 C20 1.447(18) . ? N18 N19 1.269(14) . ? N19 N20 1.369(13) . ? N20 C15 1.318(15) . ? N21 N22 1.333(13) . ? N21 C19 1.336(14) . ? N21 C21 1.464(14) . ? N22 N23 1.289(12) . ? N23 N24 1.341(12) . ? N24 C19 1.332(14) . ? C2 C3 1.47(2) . ? C3 C4 1.45(2) . ? C9 C10 1.48(2) . ? C9' C10 1.60(3) . ? C10 C11' 1.43(3) 13_657 ? C10 C11 1.59(2) 13_657 ? C11 C10 1.59(2) 13_657 ? C11' C10 1.43(3) 13_657 ? C16 C17' 1.55(3) 10_767 ? C16 C17 1.56(3) 10_767 ? C17 C18 1.30(3) . ? C17 C16 1.56(3) 10_767 ? C17' C18 1.27(3) . ? C17' C16 1.55(3) 10_767 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 Cu1 N16 132.7(4) . . ? N3 Cu1 N11 110.8(4) . . ? N16 Cu1 N11 108.2(4) . . ? N3 Cu1 O15 108.3(3) . . ? N16 Cu1 O15 98.6(3) . . ? N11 Cu1 O15 88.1(3) . . ? N4 Cu2 N12 137.2(4) 13_657 . ? N4 Cu2 N15 111.6(4) 13_657 . ? N12 Cu2 N15 109.1(4) . . ? N4 Cu2 O14 106.7(3) 13_657 . ? N12 Cu2 O14 84.0(3) . . ? N15 Cu2 O14 92.3(3) . . ? N8 Cu3 N20 139.4(4) . . ? N8 Cu3 N23 115.1(4) . . ? N20 Cu3 N23 104.9(4) . . ? N7 Cu4 N24 141.4(4) 10_767 . ? N7 Cu4 N19 105.9(4) 10_767 . ? N24 Cu4 N19 106.7(4) . . ? N7 Cu4 O52 100.9(4) 10_767 . ? N24 Cu4 O52 97.2(4) . . ? N19 Cu4 O52 93.3(4) . . ? O2 Si1 O1 109.7(3) . . ? O2 Si1 O1 109.7(3) . 3_765 ? O1 Si1 O1 109.3(3) . 3_765 ? O2 Si1 O1 109.7(3) . 2_645 ? O1 Si1 O1 109.3(3) . 2_645 ? O1 Si1 O1 109.3(3) 3_765 2_645 ? O10 W1 O9 100.9(3) . . ? O10 W1 O11 100.2(3) . . ? O9 W1 O11 92.9(3) . . ? O10 W1 O9 101.6(3) . 2_645 ? O9 W1 O9 86.3(4) . 2_645 ? O11 W1 O9 157.9(3) . 2_645 ? O10 W1 O8 100.4(3) . . ? O9 W1 O8 158.3(3) . . ? O11 W1 O8 87.7(3) . . ? O9 W1 O8 85.1(3) 2_645 . ? O10 W1 O1 171.2(3) . 3_765 ? O9 W1 O1 86.3(3) . 3_765 ? O11 W1 O1 74.1(3) . 3_765 ? O9 W1 O1 83.9(3) 2_645 3_765 ? O8 W1 O1 72.9(2) . 3_765 ? O14 W2 O6 102.0(3) . . ? O14 W2 O8 99.8(3) . . ? O6 W2 O8 92.4(3) . . ? O14 W2 O5 101.8(3) . . ? O6 W2 O5 85.7(3) . . ? O8 W2 O5 158.2(3) . . ? O14 W2 O7 99.5(3) . . ? O6 W2 O7 158.1(3) . . ? O8 W2 O7 88.2(3) . . ? O5 W2 O7 85.7(3) . . ? O14 W2 O1 170.7(3) . 3_765 ? O6 W2 O1 85.8(3) . 3_765 ? O8 W2 O1 74.5(3) . 3_765 ? O5 W2 O1 83.7(3) . 3_765 ? O7 W2 O1 73.3(3) . 3_765 ? O15 W3 O5 101.2(3) . . ? O15 W3 O4 102.0(3) . 3_765 ? O5 W3 O4 92.5(3) . 3_765 ? O15 W3 O3 100.9(3) . . ? O5 W3 O3 85.0(3) . . ? O4 W3 O3 157.1(3) 3_765 . ? O15 W3 O4 101.5(3) . . ? O5 W3 O4 156.9(3) . . ? O4 W3 O4 87.4(4) 3_765 . ? O3 W3 O4 86.1(3) . . ? O15 W3 O2 172.9(3) . . ? O5 W3 O2 84.8(3) . . ? O4 W3 O2 73.7(2) 3_765 . ? O3 W3 O2 83.3(2) . . ? O4 W3 O2 73.0(2) . . ? O13 W4 O3 100.8(3) . . ? O13 W4 O7 100.2(3) . 2_645 ? O3 W4 O7 92.7(3) . 2_645 ? O13 W4 O6 102.4(3) . . ? O3 W4 O6 85.5(3) . . ? O7 W4 O6 157.2(3) 2_645 . ? O13 W4 O11 100.3(3) . 2_645 ? O3 W4 O11 158.4(3) . 2_645 ? O7 W4 O11 87.9(3) 2_645 2_645 ? O6 W4 O11 85.6(3) . 2_645 ? O13 W4 O1 171.3(3) . . ? O3 W4 O1 86.1(3) . . ? O7 W4 O1 74.0(3) 2_645 . ? O6 W4 O1 83.2(2) . . ? O11 W4 O1 73.2(2) 2_645 . ? O16 Si2 O21 110.2(9) . . ? O16 Si2 O20 178.1(8) . . ? O21 Si2 O20 68.0(8) . . ? O16 Si2 O17 71.0(8) . . ? O21 Si2 O17 176.7(8) . . ? O20 Si2 O17 110.9(8) . . ? O16 Si2 O18 108.8(8) . . ? O21 Si2 O18 109.1(8) . . ? O20 Si2 O18 72.6(8) . . ? O17 Si2 O18 67.7(7) . . ? O16 Si2 O23 69.0(8) . . ? O21 Si2 O23 72.1(8) . . ? O20 Si2 O23 109.6(8) . . ? O17 Si2 O23 111.1(8) . . ? O18 Si2 O23 177.8(9) . . ? O16 Si2 O19 71.8(7) . . ? O21 Si2 O19 69.0(7) . . ? O20 Si2 O19 107.7(8) . . ? O17 Si2 O19 108.8(7) . . ? O18 Si2 O19 70.4(8) . . ? O23 Si2 O19 108.6(8) . . ? O16 Si2 O22 108.6(8) . . ? O21 Si2 O22 111.1(8) . . ? O20 Si2 O22 71.9(8) . . ? O17 Si2 O22 71.1(7) . . ? O18 Si2 O22 109.1(9) . . ? O23 Si2 O22 71.9(8) . . ? O19 Si2 O22 179.5(10) . . ? O54 W5 O26 101.6(6) . . ? O54 W5 O38 100.3(7) . . ? O26 W5 O38 158.1(7) . . ? O54 W5 O33 101.1(6) . . ? O26 W5 O33 88.6(4) . . ? O38 W5 O33 86.6(5) . . ? O54 W5 O43 100.3(6) . . ? O26 W5 O43 88.3(5) . . ? O38 W5 O43 88.4(4) . . ? O33 W5 O43 158.6(6) . . ? O54 W5 O23 158.1(7) . . ? O26 W5 O23 94.8(6) . . ? O38 W5 O23 64.3(6) . . ? O33 W5 O23 93.7(6) . . ? O43 W5 O23 65.4(6) . . ? O54 W5 O16 157.8(7) . . ? O26 W5 O16 63.6(5) . . ? O38 W5 O16 95.2(6) . . ? O33 W5 O16 63.8(5) . . ? O43 W5 O16 95.9(6) . . ? O23 W5 O16 44.1(5) . . ? O53 W6 O41 100.7(6) . . ? O53 W6 O42 101.5(6) . . ? O41 W6 O42 88.0(5) . . ? O53 W6 O39 101.4(6) . . ? O41 W6 O39 87.9(6) . . ? O42 W6 O39 157.1(6) . . ? O53 W6 O43 100.1(6) . . ? O41 W6 O43 159.2(6) . . ? O42 W6 O43 88.2(5) . . ? O39 W6 O43 87.7(5) . . ? O53 W6 O22 154.6(6) . . ? O41 W6 O22 62.4(6) . . ? O42 W6 O22 61.3(6) . . ? O39 W6 O22 97.1(6) . . ? O43 W6 O22 98.0(6) . . ? O53 W6 O23 158.1(5) . . ? O41 W6 O23 95.2(6) . . ? O42 W6 O23 94.0(6) . . ? O39 W6 O23 64.0(5) . . ? O43 W6 O23 64.7(5) . . ? O22 W6 O23 47.4(6) . . ? O55 W7 O40 102.9(6) . . ? O55 W7 O37 100.3(5) . . ? O40 W7 O37 87.5(5) . . ? O55 W7 O39 101.4(5) . . ? O40 W7 O39 87.4(6) . . ? O37 W7 O39 158.3(6) . . ? O55 W7 O38 99.9(6) . . ? O40 W7 O38 157.2(6) . . ? O37 W7 O38 89.3(5) . . ? O39 W7 O38 87.4(5) . . ? O55 W7 O23 157.2(5) . . ? O40 W7 O23 94.4(6) . . ? O37 W7 O23 95.3(6) . . ? O39 W7 O23 64.2(5) . . ? O38 W7 O23 63.4(5) . . ? O55 W7 O21 157.4(5) . . ? O40 W7 O21 62.7(5) . . ? O37 W7 O21 63.5(5) . . ? O39 W7 O21 95.5(6) . . ? O38 W7 O21 95.7(6) . . ? O23 W7 O21 45.4(5) . . ? O59 W8 O24 102.4(6) . . ? O59 W8 O27 100.7(6) . . ? O24 W8 O27 156.9(6) . . ? O59 W8 O26 100.4(5) . . ? O24 W8 O26 87.7(5) . . ? O27 W8 O26 88.2(5) . . ? O59 W8 O25 102.8(5) . . ? O24 W8 O25 87.2(5) . . ? O27 W8 O25 87.7(4) . . ? O26 W8 O25 156.8(6) . . ? O59 W8 O16 156.6(6) . . ? O24 W8 O16 62.8(6) . . ? O27 W8 O16 95.3(6) . . ? O26 W8 O16 62.9(5) . . ? O25 W8 O16 94.8(5) . . ? O59 W8 O17 159.0(6) . . ? O24 W8 O17 92.5(6) . . ? O27 W8 O17 65.2(5) . . ? O26 W8 O17 94.8(5) . . ? O25 W8 O17 62.9(5) . . ? O16 W8 O17 44.3(5) . . ? O49 W9 O24 101.6(6) . . ? O49 W9 O28 100.6(6) . . ? O24 W9 O28 87.8(6) . . ? O49 W9 O33 101.4(5) . . ? O24 W9 O33 89.0(5) . . ? O28 W9 O33 157.9(6) . . ? O49 W9 O32 100.0(6) . . ? O24 W9 O32 158.3(7) . . ? O28 W9 O32 87.4(5) . . ? O33 W9 O32 87.6(5) . . ? O49 W9 O19 156.6(5) . . ? O24 W9 O19 95.0(6) . . ? O28 W9 O19 63.3(5) . . ? O33 W9 O19 95.2(6) . . ? O32 W9 O19 64.1(5) . . ? O49 W9 O16 157.6(5) . . ? O24 W9 O16 63.2(6) . . ? O28 W9 O16 95.3(6) . . ? O33 W9 O16 63.9(5) . . ? O32 W9 O16 96.2(6) . . ? O19 W9 O16 45.8(5) . . ? O52 W10 O44 100.6(6) . . ? O52 W10 O42 98.7(5) . . ? O44 W10 O42 88.4(5) . . ? O52 W10 O27 99.8(5) . . ? O44 W10 O27 159.5(6) . . ? O42 W10 O27 87.6(6) . . ? O52 W10 O45 102.2(4) . . ? O44 W10 O45 88.5(5) . . ? O42 W10 O45 159.1(6) . . ? O27 W10 O45 88.1(5) . . ? O52 W10 O22 153.0(5) . . ? O44 W10 O22 62.6(6) . . ? O42 W10 O22 61.9(6) . . ? O27 W10 O22 98.0(6) . . ? O45 W10 O22 98.5(6) . . ? O52 W10 O17 159.9(5) . . ? O44 W10 O17 94.4(6) . . ? O42 W10 O17 95.0(6) . . ? O27 W10 O17 66.0(5) . . ? O45 W10 O17 64.7(5) . . ? O22 W10 O17 47.0(5) . . ? O48 W11 O37 100.4(6) . . ? O48 W11 O34 102.3(6) . . ? O37 W11 O34 86.6(5) . . ? O48 W11 O32 100.4(7) . . ? O37 W11 O32 89.2(6) . . ? O34 W11 O32 157.3(6) . . ? O48 W11 O30 101.1(6) . . ? O37 W11 O30 158.5(6) . . ? O34 W11 O30 87.4(4) . . ? O32 W11 O30 88.4(4) . . ? O48 W11 O19 157.8(6) . . ? O37 W11 O19 95.8(6) . . ? O34 W11 O19 93.6(5) . . ? O32 W11 O19 64.6(6) . . ? O30 W11 O19 64.0(6) . . ? O48 W11 O21 157.8(6) . . ? O37 W11 O21 64.5(5) . . ? O34 W11 O21 62.4(5) . . ? O32 W11 O21 95.8(6) . . ? O30 W11 O21 94.5(6) . . ? O19 W11 O21 44.4(5) . . ? O58 W12 O25 100.1(6) . . ? O58 W12 O29 101.9(6) . . ? O25 W12 O29 88.6(5) . . ? O58 W12 O46 103.0(6) . . ? O25 W12 O46 156.9(6) . . ? O29 W12 O46 87.3(4) . . ? O58 W12 O45 100.3(6) . . ? O25 W12 O45 88.1(4) . . ? O29 W12 O45 157.7(6) . . ? O46 W12 O45 87.2(5) . . ? O58 W12 O17 158.4(6) . . ? O25 W12 O17 65.0(5) . . ? O29 W12 O17 93.5(6) . . ? O46 W12 O17 92.7(6) . . ? O45 W12 O17 65.2(5) . . ? O58 W12 O18 157.9(6) . . ? O25 W12 O18 95.4(6) . . ? O29 W12 O18 62.6(6) . . ? O46 W12 O18 62.7(6) . . ? O45 W12 O18 95.8(5) . . ? O17 W12 O18 43.6(5) . . ? O57 W13 O35 101.2(6) . . ? O57 W13 O41 102.1(7) . . ? O35 W13 O41 86.8(5) . . ? O57 W13 O44 101.2(6) . . ? O35 W13 O44 157.6(6) . . ? O41 W13 O44 88.6(4) . . ? O57 W13 O36 100.1(7) . . ? O35 W13 O36 90.1(5) . . ? O41 W13 O36 157.8(7) . . ? O44 W13 O36 85.9(6) . . ? O57 W13 O22 155.5(6) . . ? O35 W13 O22 96.9(6) . . ? O41 W13 O22 62.4(6) . . ? O44 W13 O22 61.7(6) . . ? O36 W13 O22 96.2(6) . . ? O57 W13 O20 157.7(6) . . ? O35 W13 O20 63.8(5) . . ? O41 W13 O20 93.8(6) . . ? O44 W13 O20 94.7(6) . . ? O36 W13 O20 65.3(5) . . ? O22 W13 O20 46.8(6) . . ? O56 W14 O40 101.9(6) . . ? O56 W14 O34 101.0(5) . . ? O40 W14 O34 87.7(4) . . ? O56 W14 O35 101.6(6) . . ? O40 W14 O35 86.6(5) . . ? O34 W14 O35 157.4(6) . . ? O56 W14 O47 101.9(7) . . ? O40 W14 O47 156.2(6) . . ? O34 W14 O47 87.0(5) . . ? O35 W14 O47 89.5(4) . . ? O56 W14 O20 159.4(7) . . ? O40 W14 O20 93.1(6) . . ? O34 W14 O20 93.7(5) . . ? O35 W14 O20 64.9(5) . . ? O47 W14 O20 64.1(6) . . ? O56 W14 O21 156.9(6) . . ? O40 W14 O21 63.5(5) . . ? O34 W14 O21 62.6(5) . . ? O35 W14 O21 95.5(6) . . ? O47 W14 O21 93.6(6) . . ? O20 W14 O21 43.7(5) . . ? O50 W15 O30 99.3(5) . . ? O50 W15 O31 100.3(6) . . ? O30 W15 O31 88.6(6) . . ? O50 W15 O28 101.8(6) . . ? O30 W15 O28 88.6(5) . . ? O31 W15 O28 157.8(7) . . ? O50 W15 O29 102.3(5) . . ? O30 W15 O29 158.4(6) . . ? O31 W15 O29 87.1(5) . . ? O28 W15 O29 87.6(5) . . ? O50 W15 O19 157.3(5) . . ? O30 W15 O19 64.5(5) . . ? O31 W15 O19 95.2(7) . . ? O28 W15 O19 63.9(6) . . ? O29 W15 O19 94.9(5) . . ? O50 W15 O18 157.0(5) . . ? O30 W15 O18 97.1(6) . . ? O31 W15 O18 64.1(6) . . ? O28 W15 O18 94.5(6) . . ? O29 W15 O18 62.0(5) . . ? O19 W15 O18 45.7(5) . . ? O51 W16 O47 100.4(5) . . ? O51 W16 O36 101.5(6) . . ? O47 W16 O36 90.1(5) . . ? O51 W16 O46 101.7(6) . . ? O47 W16 O46 157.8(6) . . ? O36 W16 O46 87.9(6) . . ? O51 W16 O31 99.2(6) . . ? O47 W16 O31 87.0(6) . . ? O36 W16 O31 159.2(7) . . ? O46 W16 O31 87.1(5) . . ? O51 W16 O20 158.4(5) . . ? O47 W16 O20 63.6(5) . . ? O36 W16 O20 66.0(5) . . ? O46 W16 O20 95.6(6) . . ? O31 W16 O20 94.4(7) . . ? O51 W16 O18 155.6(5) . . ? O47 W16 O18 96.0(6) . . ? O36 W16 O18 96.4(6) . . ? O46 W16 O18 62.3(5) . . ? O31 W16 O18 63.5(6) . . ? O20 W16 O18 45.9(5) . . ? C1 S1 C2 101.0(7) . . ? C5 S2 C4 102.0(6) . . ? C15 S3 C16 99.5(7) . . ? C19 S4 C18 98.2(8) . . ? C9' S5 C8 101.4(12) . . ? C9' S5 C9 45.8(12) . . ? C8 S5 C9 107.4(8) . . ? C12 S6 C11 100.6(8) . . ? C12 S6 C11' 104.1(11) . . ? C11 S6 C11' 41.0(13) . . ? Si1 O1 W2 123.9(3) . 2_645 ? Si1 O1 W1 124.4(4) . 2_645 ? W2 O1 W1 91.9(2) 2_645 2_645 ? Si1 O1 W4 123.9(4) . . ? W2 O1 W4 91.6(2) 2_645 . ? W1 O1 W4 91.6(2) 2_645 . ? Si1 O2 W3 124.6(2) . 3_765 ? Si1 O2 W3 124.6(2) . 2_645 ? W3 O2 W3 91.0(3) 3_765 2_645 ? Si1 O2 W3 124.6(2) . . ? W3 O2 W3 91.0(3) 3_765 . ? W3 O2 W3 91.0(3) 2_645 . ? W4 O3 W3 152.1(4) . . ? W3 O4 W3 122.3(3) 2_645 . ? W3 O5 W2 152.3(4) . . ? W2 O6 W4 151.6(4) . . ? W4 O7 W2 121.1(3) 3_765 . ? W2 O8 W1 120.6(3) . . ? W1 O9 W1 150.8(4) . 3_765 ? W1 O11 W4 121.1(3) . 3_765 ? W2 O14 Cu2 150.2(4) . . ? W3 O15 Cu1 141.0(4) . . ? Si2 O16 O23 56.5(7) . . ? Si2 O16 W5 123.2(8) . . ? O23 O16 W5 66.8(7) . . ? Si2 O16 W9 122.2(7) . . ? O23 O16 W9 129.9(9) . . ? W5 O16 W9 93.4(5) . . ? Si2 O16 W8 123.0(8) . . ? O23 O16 W8 131.7(8) . . ? W5 O16 W8 93.6(5) . . ? W9 O16 W8 93.1(5) . . ? Si2 O17 O18 56.2(7) . . ? Si2 O17 W12 125.1(8) . . ? O18 O17 W12 68.9(6) . . ? Si2 O17 W10 121.0(7) . . ? O18 O17 W10 131.7(9) . . ? W12 O17 W10 94.5(5) . . ? Si2 O17 W8 121.6(8) . . ? O18 O17 W8 131.8(9) . . ? W12 O17 W8 93.9(5) . . ? W10 O17 W8 92.8(5) . . ? Si2 O18 O17 56.1(7) . . ? Si2 O18 W12 123.6(8) . . ? O17 O18 W12 67.5(7) . . ? Si2 O18 W15 121.6(8) . . ? O17 O18 W15 131.6(9) . . ? W12 O18 W15 94.8(5) . . ? Si2 O18 W16 120.4(8) . . ? O17 O18 W16 130.4(9) . . ? W12 O18 W16 95.0(5) . . ? W15 O18 W16 94.3(5) . . ? Si2 O19 O21 54.2(6) . . ? Si2 O19 W15 122.3(7) . . ? O21 O19 W15 130.9(9) . . ? Si2 O19 W11 122.9(8) . . ? O21 O19 W11 68.8(6) . . ? W15 O19 W11 95.0(5) . . ? Si2 O19 W9 120.2(7) . . ? O21 O19 W9 131.2(9) . . ? W15 O19 W9 94.7(5) . . ? W11 O19 W9 94.7(5) . . ? Si2 O20 O21 55.7(7) . . ? Si2 O20 W14 125.0(8) . . ? O21 O20 W14 69.4(7) . . ? Si2 O20 W16 121.1(7) . . ? O21 O20 W16 131.1(9) . . ? W14 O20 W16 94.8(6) . . ? Si2 O20 W13 121.0(8) . . ? O21 O20 W13 133.0(9) . . ? W14 O20 W13 94.3(5) . . ? W16 O20 W13 92.8(5) . . ? Si2 O21 O20 56.3(7) . . ? Si2 O21 O19 56.9(7) . . ? O20 O21 O19 92.8(9) . . ? Si2 O21 W14 123.2(9) . . ? O20 O21 W14 67.0(7) . . ? O19 O21 W14 132.1(9) . . ? Si2 O21 W11 123.6(8) . . ? O20 O21 W11 132.9(9) . . ? O19 O21 W11 66.8(6) . . ? W14 O21 W11 95.0(5) . . ? Si2 O21 W7 120.6(8) . . ? O20 O21 W7 129.5(9) . . ? O19 O21 W7 129.7(10) . . ? W14 O21 W7 93.3(5) . . ? W11 O21 W7 93.0(5) . . ? Si2 O22 W10 120.9(8) . . ? Si2 O22 W13 120.3(9) . . ? W10 O22 W13 97.0(7) . . ? Si2 O22 W6 120.0(9) . . ? W10 O22 W6 97.1(7) . . ? W13 O22 W6 96.0(6) . . ? Si2 O23 O16 54.5(7) . . ? Si2 O23 W5 123.6(8) . . ? O16 O23 W5 69.1(7) . . ? Si2 O23 W7 121.8(8) . . ? O16 O23 W7 132.2(9) . . ? W5 O23 W7 94.9(5) . . ? Si2 O23 W6 120.8(8) . . ? O16 O23 W6 130.3(9) . . ? W5 O23 W6 94.0(5) . . ? W7 O23 W6 94.2(5) . . ? W9 O24 W8 140.3(8) . . ? W12 O25 W8 137.8(7) . . ? W5 O26 W8 139.2(7) . . ? W10 O27 W8 135.8(6) . . ? W9 O28 W15 137.8(8) . . ? W12 O29 W15 140.2(7) . . ? W15 O30 W11 136.2(7) . . ? W15 O31 W16 138.0(8) . . ? W9 O32 W11 136.5(8) . . ? W9 O33 W5 138.2(7) . . ? W11 O34 W14 139.5(6) . . ? W13 O35 W14 136.3(7) . . ? W16 O36 W13 135.6(7) . . ? W11 O37 W7 138.9(7) . . ? W5 O38 W7 136.9(8) . . ? W6 O39 W7 137.4(7) . . ? W7 O40 W14 139.9(7) . . ? W6 O41 W13 138.9(8) . . ? W10 O42 W6 139.4(8) . . ? W6 O43 W5 135.7(7) . . ? W10 O44 W13 138.2(7) . . ? W10 O45 W12 135.3(6) . . ? W16 O46 W12 139.6(8) . . ? W16 O47 W14 136.8(7) . . ? W10 O52 Cu4 130.6(4) . . ? N2 N1 C1 109.9(10) . . ? N2 N1 C6 121.5(13) . . ? C1 N1 C6 128.6(13) . . ? N3 N2 N1 105.8(10) . . ? N2 N3 N4 110.9(10) . . ? N2 N3 Cu1 126.4(9) . . ? N4 N3 Cu1 122.0(7) . . ? C1 N4 N3 106.9(10) . . ? C1 N4 Cu2 131.0(9) . 13_657 ? N3 N4 Cu2 121.5(7) . 13_657 ? C5 N5 N6 110.1(9) . . ? C5 N5 C7 130.2(12) . . ? N6 N5 C7 119.6(11) . . ? N7 N6 N5 104.8(9) . . ? N6 N7 N8 110.9(9) . . ? N6 N7 Cu4 124.4(8) . 10_767 ? N8 N7 Cu4 123.4(7) . 10_767 ? C5 N8 N7 106.8(9) . . ? C5 N8 Cu3 130.1(9) . . ? N7 N8 Cu3 122.9(7) . . ? N10 N9 C8 109.0(10) . . ? N10 N9 C13 121.6(12) . . ? C8 N9 C13 128.9(12) . . ? N11 N10 N9 107.7(10) . . ? N10 N11 N12 109.5(10) . . ? N10 N11 Cu1 122.6(8) . . ? N12 N11 Cu1 126.1(7) . . ? C8 N12 N11 108.1(10) . . ? C8 N12 Cu2 122.3(8) . . ? N11 N12 Cu2 121.9(7) . . ? C12 N13 N14 109.2(10) . . ? C12 N13 C14 129.4(11) . . ? N14 N13 C14 121.3(10) . . ? N15 N14 N13 107.4(9) . . ? N14 N15 N16 110.3(10) . . ? N14 N15 Cu2 123.9(8) . . ? N16 N15 Cu2 125.8(7) . . ? C12 N16 N15 104.2(9) . . ? C12 N16 Cu1 132.6(8) . . ? N15 N16 Cu1 123.1(8) . . ? C15 N17 N18 109.0(11) . . ? C15 N17 C20 132.2(15) . . ? N18 N17 C20 118.8(15) . . ? N19 N18 N17 105.3(11) . . ? N18 N19 N20 112.3(10) . . ? N18 N19 Cu4 126.6(9) . . ? N20 N19 Cu4 120.7(8) . . ? C15 N20 N19 102.9(11) . . ? C15 N20 Cu3 129.3(9) . . ? N19 N20 Cu3 126.2(7) . . ? N22 N21 C19 109.2(9) . . ? N22 N21 C21 120.4(10) . . ? C19 N21 C21 130.5(10) . . ? N23 N22 N21 106.6(9) . . ? N22 N23 N24 110.7(9) . . ? N22 N23 Cu3 124.5(8) . . ? N24 N23 Cu3 124.6(7) . . ? C19 N24 N23 106.5(9) . . ? C19 N24 Cu4 129.2(8) . . ? N23 N24 Cu4 122.8(7) . . ? N4 C1 N1 106.5(11) . . ? N4 C1 S1 128.9(11) . . ? N1 C1 S1 124.6(10) . . ? C3 C2 S1 110.9(11) . . ? C4 C3 C2 117.4(15) . . ? C3 C4 S2 113.1(11) . . ? N8 C5 N5 107.3(10) . . ? N8 C5 S2 124.9(11) . . ? N5 C5 S2 127.7(10) . . ? N12 C8 N9 105.7(11) . . ? N12 C8 S5 126.9(10) . . ? N9 C8 S5 127.3(10) . . ? C10 C9 S5 120.1(14) . . ? C10 C9' S5 119.9(19) . . ? C11' C10 C9 136.3(19) 13_657 . ? C11' C10 C11 48.7(16) 13_657 13_657 ? C9 C10 C11 109.4(15) . 13_657 ? C11' C10 C9' 113(2) 13_657 . ? C9 C10 C9' 50.1(14) . . ? C11 C10 C9' 66.6(14) 13_657 . ? C10 C11 S6 115.0(15) 13_657 . ? C10 C11' S6 124(2) 13_657 . ? N13 C12 N16 108.8(10) . . ? N13 C12 S6 127.8(9) . . ? N16 C12 S6 123.4(9) . . ? N17 C15 N20 110.5(12) . . ? N17 C15 S3 126.3(11) . . ? N20 C15 S3 122.7(11) . . ? C17' C16 C17 39.4(12) 10_767 10_767 ? C17' C16 S3 93.0(12) 10_767 . ? C17 C16 S3 127.6(12) 10_767 . ? C18 C17 C16 116.4(19) . 10_767 ? C18 C17' C16 119(2) . 10_767 ? C17' C18 C17 48.1(16) . . ? C17' C18 S4 142(2) . . ? C17 C18 S4 129.9(17) . . ? N24 C19 N21 107.0(10) . . ? N24 C19 S4 126.7(9) . . ? N21 C19 S4 126.3(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 3.486 _refine_diff_density_min -2.322 _refine_diff_density_rms 0.225 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 773 385 ' ' 2 0.333 -0.333 0.167 1316 874 ' ' 3 0.000 0.000 0.500 1307 872 ' ' 4 0.667 0.333 0.833 1316 874 ' ' 5 0.667 0.333 0.333 785 388 ' ' 6 0.333 0.667 0.667 785 388 ' ' _platon_squeeze_details ; ;