# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Song Gao' _publ_contact_author_email gaosong@pku.edu.cn _publ_section_title ; An Enantiopure FeIII4 Single Molecule Magnet ; loop_ _publ_author_name 'Song Gao' 'Yuan-Yuan Zhu' 'Bing-Wu Wang' # Attachment '- Fe4-D.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 816365' #TrackingRef '- Fe4-D.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C105 H115 Fe4 N11 O18' _chemical_formula_weight 2042.48 _chemical_absolute_configuration ad loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 14.705(3) _cell_length_b 23.293(4) _cell_length_c 15.049(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.277(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5016.8(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 16176 _cell_measurement_theta_min 1.4228 _cell_measurement_theta_max 27.4838 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.37 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.352 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2140 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.639 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6763 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7566 _exptl_absorpt_process_details 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type Saturn724+CCD _diffrn_measurement_method '\w scans at fixed\c=45\%' _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 61906 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0548 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0665 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.75 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 22830 _reflns_number_gt 21347 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL V5.1 (Sheldrick, 1998)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0357P)^2^+3.2699P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr. _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.047(10) _refine_ls_number_reflns 22830 _refine_ls_number_parameters 1251 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0634 _refine_ls_R_factor_gt 0.0589 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1265 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1230 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.123 _refine_ls_restrained_S_all 1.123 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.63329(3) 0.44252(2) 0.87032(3) 0.02422(11) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.76615(4) 0.40940(2) 1.06647(3) 0.02643(12) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.42176(4) 0.48205(2) 0.87442(4) 0.02786(12) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.71108(4) 0.43518(2) 0.68656(3) 0.02578(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.80724(19) 0.45950(13) 1.16923(18) 0.0357(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.67538(18) 0.37578(11) 0.95810(17) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.81798(19) 0.33670(13) 1.11466(19) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.73102(17) 0.47463(11) 0.97610(16) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3534(2) 0.55269(12) 0.84104(19) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.50204(17) 0.41358(11) 0.85933(17) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.32965(18) 0.43771(14) 0.91727(18) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.55173(19) 0.51231(11) 0.87849(18) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.80968(18) 0.47973(12) 0.65630(18) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.64521(18) 0.38871(11) 0.76653(17) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6789(2) 0.38475(12) 0.58158(19) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.69251(18) 0.48934(11) 0.78551(16) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0384(3) 0.56757(16) 0.3918(3) 0.0592(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3333(3) 0.53254(18) 0.4233(3) 0.0655(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1223(5) 0.3315(3) 0.2686(5) 0.129(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9464(3) 0.24563(16) 0.4476(3) 0.0594(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1058(3) 0.29757(16) 0.8384(3) 0.0622(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0631(3) 0.1544(3) 0.5415(5) 0.119(2) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.6458(2) 0.39261(13) 1.1200(2) 0.0259(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8866(2) 0.41802(14) 1.0111(2) 0.0280(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3726(2) 0.45851(13) 0.7334(2) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4703(2) 0.50934(14) 1.0132(2) 0.0274(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8159(2) 0.37697(13) 0.7522(2) 0.0259(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5982(2) 0.48779(13) 0.6179(2) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0864(3) 0.4754(2) 0.4147(3) 0.0529(10) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3820(3) 0.5996(2) 0.3345(3) 0.0667(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1422(4) 0.2332(3) 0.2925(4) 0.0804(17) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.8827(3) 0.33513(17) 0.4350(3) 0.0443(9) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1505(3) 0.2046(2) 0.8570(4) 0.0631(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7730(3) 0.47436(17) 1.2394(2) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6882(3) 0.45221(17) 1.2552(3) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6293(3) 0.41202(17) 1.1942(3) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5753 0.3994 1.2104 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5746(3) 0.35577(16) 1.0600(3) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5228 0.3807 1.0301 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6203(3) 0.33241(16) 0.9862(3) 0.0283(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6594 0.2998 1.0097 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5726 0.3196 0.9343 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8809(3) 0.30261(17) 1.0922(3) 0.0315(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.9458(3) 0.32085(17) 1.0423(3) 0.0323(9) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9456(3) 0.37819(17) 1.0053(3) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.9921 0.3870 0.9746 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8902(3) 0.47282(17) 0.9610(3) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.8778 0.4640 0.8956 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8101(3) 0.51027(17) 0.9773(3) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8288 0.5295 1.0358 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7945 0.5393 0.9300 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3047(3) 0.57464(17) 0.7649(3) 0.0303(8) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2959(3) 0.54821(17) 0.6784(3) 0.0305(8) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3317(3) 0.49156(17) 0.6676(3) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3248 0.4778 0.6084 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4051(3) 0.40112(16) 0.7090(3) 0.0280(8) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.4532 0.4071 0.6744 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4512(3) 0.37218(16) 0.8006(3) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4036 0.3555 0.8278 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4926 0.3417 0.7903 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3078(3) 0.43130(18) 0.9969(3) 0.0331(9) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3573(3) 0.45789(19) 1.0781(3) 0.0344(9) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.4363(3) 0.49461(17) 1.0812(3) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4659 0.5092 1.1380 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5571(3) 0.54488(16) 1.0313(3) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6091 0.5207 1.0628 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5737(3) 0.56026(16) 0.9368(3) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5347 0.5926 0.9114 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6385 0.5711 0.9424 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9015(3) 0.47712(18) 0.6807(3) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.9507(3) 0.42952(17) 0.7273(3) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.9050(3) 0.38152(17) 0.7597(3) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.9425 0.3516 0.7882 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7813(3) 0.32737(16) 0.7962(3) 0.0263(8) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.8009 0.3324 0.8625 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6738(3) 0.33069(16) 0.7687(3) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.6514 0.3135 0.7089 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6473 0.3095 0.8122 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6060(3) 0.38047(18) 0.5136(3) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.5330(3) 0.42212(16) 0.4950(3) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.5335(3) 0.47315(17) 0.5482(2) 0.0281(8) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.4828 0.4978 0.5310 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5865(3) 0.54118(16) 0.6681(3) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.5300 0.5371 0.6916 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6700(3) 0.54472(16) 0.7493(3) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7231 0.5610 0.7301 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.6552 0.5695 0.7958 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8221(3) 0.51478(19) 1.3019(3) 0.0376(9) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.8777 0.5302 1.2929 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7890(4) 0.5319(2) 1.3764(3) 0.0465(11) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.8218 0.5592 1.4163 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7069(4) 0.5087(2) 1.3926(3) 0.0508(13) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.6861 0.5196 1.4440 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.6575(3) 0.46999(19) 1.3328(3) 0.0403(10) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.6023 0.4550 1.3433 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5339(3) 0.30807(17) 1.1074(3) 0.0296(8) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.5917(3) 0.26764(18) 1.1612(3) 0.0348(9) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.6563 0.2708 1.1708 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5530(4) 0.22304(19) 1.2000(3) 0.0421(11) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.5919 0.1965 1.2363 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4573(4) 0.2171(2) 1.1860(3) 0.0449(11) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.4317 0.1865 1.2118 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4001(3) 0.2574(2) 1.1327(4) 0.0493(12) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.3356 0.2540 1.1231 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4383(3) 0.3027(2) 1.0937(3) 0.0413(10) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.3993 0.3295 1.0581 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.8842(3) 0.24464(19) 1.1204(3) 0.0434(11) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.8419 0.2318 1.1534 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9485(4) 0.2065(2) 1.1002(4) 0.0501(12) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.9493 0.1686 1.1196 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.0125(4) 0.2252(2) 1.0505(4) 0.0499(12) Uani 1 1 d . . . H43 H 1.0556 0.1996 1.0362 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.0111(3) 0.2814(2) 1.0231(3) 0.0437(11) Uani 1 1 d . . . H44 H 1.0544 0.2937 0.9909 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.9846(3) 0.50187(17) 0.9877(3) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . C46 C 1.0267(3) 0.5228(2) 0.9215(3) 0.0401(10) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.9960 0.5198 0.8603 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.1151(3) 0.5484(2) 0.9453(4) 0.0488(12) Uani 1 1 d . . . H47 H 1.1432 0.5621 0.9001 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.1595(3) 0.5531(2) 1.0347(4) 0.0527(13) Uani 1 1 d . . . H48 H 1.2183 0.5699 1.0503 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 1.1190(4) 0.5334(2) 1.1020(4) 0.0517(13) Uani 1 1 d . . . H49 H 1.1498 0.5368 1.1631 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.0304(3) 0.5079(2) 1.0775(3) 0.0433(11) Uani 1 1 d . . . H50 H 1.0022 0.4949 1.1229 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2576(3) 0.62751(18) 0.7674(3) 0.0367(9) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.2597 0.6450 0.8234 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2090(3) 0.65346(19) 0.6886(3) 0.0414(10) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.1791 0.6883 0.6923 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2037(3) 0.6286(2) 0.6038(3) 0.0424(11) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.1715 0.6468 0.5509 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2469(3) 0.57649(19) 0.5991(3) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.2435 0.5597 0.5424 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.3298(3) 0.36331(17) 0.6530(3) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.3401(3) 0.33992(19) 0.5710(3) 0.0372(9) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.3923 0.3492 0.5489 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2739(4) 0.3033(2) 0.5222(3) 0.0488(12) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.2823 0.2876 0.4679 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1953(4) 0.2897(2) 0.5529(4) 0.0490(12) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.1504 0.2652 0.5190 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1837(3) 0.3123(2) 0.6335(3) 0.0454(11) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.1309 0.3029 0.6545 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.2506(3) 0.3495(2) 0.6844(3) 0.0393(10) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.2422 0.3649 0.7390 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.2327(3) 0.39459(19) 1.0016(3) 0.0376(10) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.1988 0.3768 0.9491 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2097(3) 0.3852(2) 1.0842(3) 0.0439(11) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.1597 0.3611 1.0861 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.2591(3) 0.4105(2) 1.1651(3) 0.0482(11) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.2431 0.4030 1.2203 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.3323(3) 0.4470(2) 1.1614(3) 0.0412(10) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.3655 0.4646 1.2145 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5548(3) 0.59773(17) 1.0891(3) 0.0317(9) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.6201(4) 0.6049(2) 1.1704(3) 0.0450(11) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.6631 0.5758 1.1912 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.6230(5) 0.6550(2) 1.2218(4) 0.0672(18) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.6675 0.6592 1.2764 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5604(6) 0.6972(3) 1.1918(5) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.5631 0.7310 1.2253 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4920(6) 0.6909(3) 1.1112(5) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.4479 0.7196 1.0920 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.4903(4) 0.6413(2) 1.0602(4) 0.0576(15) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.4454 0.6370 1.0059 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.9547(3) 0.52304(18) 0.6589(3) 0.0377(10) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.9246 0.5545 0.6273 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 1.0513(3) 0.5219(2) 0.6839(3) 0.0427(11) Uani 1 1 d . . . H72 H 1.0849 0.5531 0.6699 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 1.0988(3) 0.4753(2) 0.7293(3) 0.0444(11) Uani 1 1 d . . . H73 H 1.1637 0.4751 0.7458 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 1.0493(3) 0.4296(2) 0.7495(3) 0.0384(10) Uani 1 1 d . . . H74 H 1.0811 0.3978 0.7786 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.8178(3) 0.27022(16) 0.7721(3) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.8459(3) 0.22950(18) 0.8389(3) 0.0394(10) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.8425 0.2374 0.8986 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.8796(4) 0.1761(2) 0.8176(4) 0.0567(14) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.8983 0.1486 0.8629 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.8847(4) 0.1646(2) 0.7293(5) 0.0598(15) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.9085 0.1297 0.7151 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.8542(3) 0.2056(2) 0.6604(4) 0.0506(13) Uani 1 1 d . . . H79 H 0.8565 0.1977 0.6004 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.8207(3) 0.2577(2) 0.6825(3) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . H80 H 0.7999 0.2847 0.6369 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.5983(4) 0.3326(2) 0.4549(3) 0.0439(11) Uani 1 1 d . . . H81 H 0.6454 0.3051 0.4652 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.5225(4) 0.3261(2) 0.3828(3) 0.0495(12) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.5195 0.2941 0.3452 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.4505(4) 0.3657(2) 0.3647(3) 0.0462(11) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.3996 0.3605 0.3158 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.4556(3) 0.4131(2) 0.4204(3) 0.0367(9) Uani 1 1 d . . . H84 H 0.4073 0.4398 0.4089 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.5755(3) 0.59404(17) 0.6086(3) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . C86 C 0.6473(3) 0.61014(18) 0.5671(3) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.7011 0.5879 0.5743 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.6371(4) 0.6600(2) 0.5147(3) 0.0557(14) Uani 1 1 d . . . H87 H 0.6848 0.6712 0.4871 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.5580(5) 0.6927(2) 0.5032(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.5526 0.7261 0.4684 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.4866(5) 0.6768(2) 0.5426(4) 0.0654(16) Uani 1 1 d . . . H89 H 0.4325 0.6988 0.5336 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.4951(4) 0.6278(2) 0.5956(4) 0.0479(12) Uani 1 1 d . . . H90 H 0.4468 0.6173 0.6229 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.0545(4) 0.5241(2) 0.4380(3) 0.0492(12) Uani 1 1 d . . . H91 H 0.0428 0.5258 0.4961 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.1081(7) 0.4703(3) 0.3268(5) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.0830 0.5027 0.2898 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.0810 0.4357 0.2978 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.1746 0.4692 0.3341 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.1077(5) 0.4266(3) 0.4757(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H93A H 0.0976 0.4367 0.5345 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.1718 0.4156 0.4819 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H93C H 0.0678 0.3950 0.4512 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.3255(5) 0.5771(3) 0.3797(5) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H94 H 0.2713 0.5979 0.3787 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.4688(4) 0.5713(3) 0.3367(4) 0.0692(17) Uani 1 1 d . . . H95A H 0.5177 0.5896 0.3808 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.4827 0.5734 0.2775 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H95C H 0.4642 0.5318 0.3532 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.3700(6) 0.6561(4) 0.2921(7) 0.158(6) Uani 1 1 d . . . H96A H 0.3620 0.6522 0.2272 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.4243 0.6791 0.3161 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H96C H 0.3159 0.6744 0.3049 0.237 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.0948(6) 0.2848(3) 0.2939(5) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H97 H 0.0399 0.2846 0.3148 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.2212(5) 0.2327(4) 0.2599(5) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . H98A H 0.2161 0.2035 0.2141 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H98B H 0.2742 0.2249 0.3090 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H98C H 0.2290 0.2694 0.2337 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.1007(5) 0.1833(3) 0.3197(5) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H99A H 0.1002 0.1533 0.2759 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H99B H 0.0377 0.1917 0.3234 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H99C H 0.1359 0.1710 0.3785 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.9302(3) 0.2915(2) 0.4800(3) 0.0471(11) Uani 1 1 d . . . H100 H 0.9535 0.2963 0.5424 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.8656(5) 0.3878(3) 0.4779(4) 0.0693(17) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.7996 0.3925 0.4722 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.8891 0.4195 0.4490 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.8967 0.3867 0.5414 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.8447(6) 0.3310(3) 0.3386(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H10F H 0.8654 0.2959 0.3161 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.8656 0.3630 0.3085 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H10H H 0.7777 0.3312 0.3267 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.0986(4) 0.2473(2) 0.8150(4) 0.0530(13) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.0528 0.2383 0.7632 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.1322(5) 0.1454(3) 0.8265(7) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . H10I H 0.0820 0.1446 0.7730 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H10J H 0.1151 0.1233 0.8741 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H10K H 0.1873 0.1293 0.8125 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.2240(5) 0.2146(3) 0.9356(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H10L H 0.2826 0.2035 0.9228 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H10M H 0.2131 0.1924 0.9859 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H10N H 0.2259 0.2546 0.9510 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.024(4) 0.125(2) 0.555(5) 0.10(2) Uiso 1 1 d D . . H18A H 0.023(4) 0.181(2) 0.503(5) 0.12(3) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0256(3) 0.0248(3) 0.0227(2) -0.0005(2) 0.0065(2) -0.0005(2) Fe2 0.0263(3) 0.0308(3) 0.0228(2) 0.0000(2) 0.0071(2) -0.0009(2) Fe3 0.0277(3) 0.0309(3) 0.0252(3) -0.0009(2) 0.0066(2) 0.0022(2) Fe4 0.0276(3) 0.0273(3) 0.0230(2) 0.0002(2) 0.0069(2) 0.0022(2) O1 0.0348(15) 0.0481(18) 0.0256(13) -0.0068(12) 0.0101(12) -0.0082(13) O2 0.0318(14) 0.0270(13) 0.0220(12) 0.0015(10) 0.0082(11) -0.0026(11) O3 0.0323(15) 0.0398(17) 0.0336(15) 0.0063(12) 0.0100(12) 0.0011(12) O4 0.0264(13) 0.0304(14) 0.0246(12) -0.0007(11) 0.0043(10) -0.0027(11) O5 0.0397(16) 0.0337(16) 0.0317(15) -0.0033(12) 0.0024(13) 0.0083(13) O6 0.0261(13) 0.0261(13) 0.0299(13) -0.0009(11) 0.0048(11) -0.0002(11) O7 0.0340(14) 0.0453(17) 0.0320(14) -0.0013(14) 0.0134(12) -0.0037(14) O8 0.0326(14) 0.0259(14) 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0.012(2) -0.012(2) C40 0.029(2) 0.043(3) 0.050(3) 0.012(2) 0.006(2) -0.0002(18) C41 0.045(3) 0.035(2) 0.049(3) 0.008(2) 0.009(2) -0.0007(19) C42 0.058(3) 0.031(2) 0.059(3) 0.004(2) 0.008(3) 0.004(2) C43 0.046(3) 0.042(3) 0.059(3) -0.006(2) 0.007(2) 0.008(2) C44 0.042(3) 0.043(3) 0.048(3) -0.007(2) 0.013(2) 0.001(2) C45 0.0268(19) 0.029(2) 0.034(2) -0.0049(16) 0.0067(16) -0.0038(15) C46 0.040(2) 0.042(3) 0.042(2) 0.0003(19) 0.018(2) -0.0042(19) C47 0.041(3) 0.043(3) 0.071(3) -0.004(2) 0.029(3) -0.013(2) C48 0.032(2) 0.038(3) 0.087(4) 0.002(3) 0.012(3) -0.009(2) C49 0.046(3) 0.039(3) 0.060(3) 0.004(2) -0.006(2) -0.013(2) C50 0.045(3) 0.043(3) 0.038(2) 0.001(2) 0.003(2) -0.014(2) C51 0.033(2) 0.032(2) 0.045(2) 0.0008(18) 0.0079(19) -0.0005(17) C52 0.038(2) 0.030(2) 0.057(3) 0.006(2) 0.011(2) 0.0048(18) C53 0.040(2) 0.044(3) 0.043(3) 0.015(2) 0.007(2) 0.004(2) C54 0.034(2) 0.040(2) 0.031(2) 0.0035(17) 0.0079(17) -0.0012(18) C55 0.030(2) 0.029(2) 0.0272(19) -0.0009(15) 0.0055(16) 0.0023(16) C56 0.040(2) 0.040(2) 0.032(2) -0.0078(18) 0.0088(18) -0.0056(19) C57 0.055(3) 0.046(3) 0.044(3) -0.018(2) 0.009(2) 0.000(2) C58 0.050(3) 0.041(3) 0.051(3) -0.008(2) 0.003(2) -0.009(2) C59 0.036(2) 0.053(3) 0.045(3) 0.003(2) 0.005(2) -0.012(2) C60 0.035(2) 0.049(3) 0.034(2) 0.0005(19) 0.0077(18) -0.0028(19) C61 0.030(2) 0.044(3) 0.039(2) 0.0055(18) 0.0088(18) -0.0002(17) C62 0.030(2) 0.051(3) 0.052(3) 0.015(2) 0.013(2) 0.0016(19) C63 0.043(3) 0.063(3) 0.043(2) 0.011(2) 0.018(2) -0.002(2) C64 0.031(2) 0.058(3) 0.037(2) 0.010(2) 0.0118(17) 0.002(2) C65 0.044(2) 0.0243(19) 0.031(2) -0.0029(15) 0.0158(18) -0.0020(16) C66 0.059(3) 0.037(2) 0.040(2) -0.0110(19) 0.015(2) -0.011(2) C67 0.112(5) 0.049(3) 0.045(3) -0.020(3) 0.025(3) -0.023(3) C68 0.168(8) 0.039(3) 0.068(4) -0.015(3) 0.059(5) -0.013(4) C69 0.151(7) 0.041(3) 0.072(4) 0.003(3) 0.052(5) 0.037(4) C70 0.090(4) 0.040(3) 0.046(3) 0.002(2) 0.023(3) 0.025(3) C71 0.045(3) 0.030(2) 0.043(2) 0.0033(18) 0.020(2) -0.0021(18) C72 0.042(3) 0.040(3) 0.053(3) -0.002(2) 0.024(2) -0.010(2) C73 0.032(2) 0.048(3) 0.057(3) -0.002(2) 0.018(2) -0.002(2) C74 0.030(2) 0.041(3) 0.046(2) -0.0018(19) 0.0127(18) -0.0009(18) C75 0.030(2) 0.0248(19) 0.032(2) -0.0015(15) 0.0079(16) -0.0011(15) C76 0.048(3) 0.024(2) 0.046(2) 0.0003(17) 0.010(2) 0.0018(18) C77 0.066(4) 0.031(3) 0.070(4) 0.008(2) 0.009(3) 0.011(2) C78 0.052(3) 0.035(3) 0.092(5) -0.019(3) 0.016(3) 0.000(2) C79 0.051(3) 0.046(3) 0.062(3) -0.023(2) 0.029(3) -0.008(2) C80 0.052(3) 0.036(2) 0.039(2) -0.0085(19) 0.015(2) -0.003(2) C81 0.057(3) 0.036(2) 0.037(2) -0.0025(19) 0.007(2) 0.004(2) C82 0.071(3) 0.037(3) 0.037(2) -0.014(2) 0.004(2) -0.006(2) C83 0.056(3) 0.042(3) 0.035(2) -0.0005(19) -0.002(2) -0.010(2) C84 0.038(2) 0.038(2) 0.033(2) 0.0021(18) 0.0057(17) -0.0028(19) C85 0.038(2) 0.0243(19) 0.031(2) -0.0006(15) 0.0025(17) 0.0036(16) C86 0.051(3) 0.033(2) 0.029(2) 0.0008(17) 0.0078(19) -0.0042(19) C87 0.076(4) 0.043(3) 0.042(3) 0.004(2) 0.001(3) -0.016(3) C88 0.100(5) 0.034(3) 0.067(4) 0.017(3) -0.019(4) -0.008(3) C89 0.073(4) 0.033(3) 0.080(4) 0.013(3) -0.003(3) 0.011(3) C90 0.046(3) 0.034(2) 0.061(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.005(2) C91 0.052(3) 0.056(3) 0.039(3) -0.002(2) 0.010(2) -0.001(2) C92 0.196(9) 0.090(6) 0.085(5) -0.014(4) 0.086(6) 0.014(6) C93 0.097(5) 0.064(4) 0.072(4) 0.017(3) 0.000(4) 0.014(4) C94 0.065(4) 0.115(6) 0.107(6) 0.058(5) 0.052(4) 0.047(4) C95 0.067(4) 0.069(4) 0.079(4) -0.018(3) 0.033(3) 0.001(3) C96 0.086(6) 0.203(11) 0.207(11) 0.169(9) 0.078(7) 0.075(6) C97 0.113(7) 0.075(5) 0.086(5) 0.006(4) 0.023(5) -0.003(5) C98 0.087(5) 0.136(7) 0.076(5) 0.008(5) 0.037(4) 0.005(5) C99 0.092(5) 0.073(4) 0.077(5) 0.030(4) 0.008(4) -0.014(4) C100 0.045(3) 0.053(3) 0.042(3) 0.009(2) 0.008(2) -0.007(2) C101 0.090(5) 0.055(4) 0.066(4) -0.015(3) 0.023(3) 0.007(3) C102 0.149(7) 0.074(5) 0.050(4) -0.011(3) -0.018(4) 0.047(5) C103 0.058(3) 0.050(3) 0.054(3) 0.007(2) 0.019(3) 0.002(3) C104 0.061(4) 0.053(4) 0.184(9) -0.028(5) 0.002(5) 0.014(3) C105 0.075(4) 0.085(5) 0.076(4) -0.007(4) 0.003(4) 0.028(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O6 2.015(3) . ? Fe1 O12 2.022(3) . ? Fe1 O4 2.027(3) . ? Fe1 O8 2.040(3) . ? Fe1 O10 2.041(3) . ? Fe1 O2 2.042(3) . ? Fe2 O1 1.921(3) . ? Fe2 O3 1.929(3) . ? Fe2 O2 2.014(3) . ? Fe2 O4 2.025(3) . ? Fe2 N2 2.134(3) . ? Fe2 N1 2.142(3) . ? Fe3 O7 1.928(3) . ? Fe3 O5 1.934(3) . ? Fe3 O8 2.025(3) . ? Fe3 O6 2.028(3) . ? Fe3 N4 2.143(3) . ? Fe3 N3 2.151(3) . ? Fe4 O9 1.921(3) . ? Fe4 O11 1.938(3) . ? Fe4 O12 2.018(3) . ? Fe4 O10 2.023(3) . ? Fe4 N5 2.119(3) . ? Fe4 N6 2.129(3) . ? O1 C1 1.315(4) . ? O2 C5 1.418(4) . ? O3 C6 1.321(5) . ? O4 C10 1.426(4) . ? O5 C11 1.307(5) . ? O6 C15 1.402(4) . ? O7 C16 1.319(5) . ? O8 C20 1.411(4) . ? O9 C21 1.317(5) . ? O10 C25 1.413(4) . ? O11 C26 1.304(5) . ? O12 C30 1.410(4) . ? O13 C91 1.221(6) . ? O14 C94 1.219(7) . ? O15 C97 1.250(9) . ? O16 C100 1.219(6) . ? O17 C103 1.221(6) . ? N1 C3 1.279(5) . ? N1 C4 1.488(5) . ? N2 C8 1.287(5) . ? N2 C9 1.490(5) . ? N3 C13 1.288(5) . ? N3 C14 1.494(5) . ? N4 C18 1.284(5) . ? N4 C19 1.494(5) . ? N5 C23 1.292(5) . ? N5 C24 1.480(5) . ? N6 C28 1.290(5) . ? N6 C29 1.485(5) . ? N7 C91 1.305(7) . ? N7 C92 1.434(7) . ? N7 C93 1.451(7) . ? N8 C94 1.299(7) . ? N8 C95 1.431(7) . ? N8 C96 1.456(9) . ? N9 C98 1.361(8) . ? N9 C97 1.393(9) . ? N9 C99 1.418(8) . ? N10 C100 1.329(6) . ? N10 C102 1.432(7) . ? N10 C101 1.436(6) . ? N11 C103 1.323(7) . ? N11 C105 1.427(8) . ? N11 C104 1.458(8) . ? C1 C31 1.408(6) . ? C1 C2 1.419(5) . ? C2 C34 1.408(5) . ? C2 C3 1.450(5) . ? C4 C35 1.515(5) . ? C4 C5 1.526(5) . ? C6 C7 1.409(6) . ? C6 C41 1.413(6) . ? C7 C44 1.407(6) . ? C7 C8 1.447(6) . ? C9 C45 1.514(5) . ? C9 C10 1.530(5) . ? C11 C51 1.417(6) . ? C11 C12 1.419(6) . ? C12 C54 1.408(6) . ? C12 C13 1.444(6) . ? C14 C55 1.510(5) . ? C14 C15 1.545(5) . ? C16 C61 1.411(6) . ? C16 C17 1.413(6) . ? C17 C64 1.407(5) . ? C17 C18 1.435(6) . ? C19 C65 1.512(5) . ? C19 C20 1.540(5) . ? C21 C71 1.408(5) . ? C21 C22 1.418(5) . ? C22 C74 1.410(5) . ? C22 C23 1.447(5) . ? C24 C75 1.510(5) . ? C24 C25 1.541(5) . ? C26 C81 1.410(6) . ? C26 C27 1.426(6) . ? C27 C84 1.418(5) . ? C27 C28 1.432(5) . ? C29 C85 1.509(5) . ? C29 C30 1.523(6) . ? C31 C32 1.379(6) . ? C32 C33 1.394(7) . ? C33 C34 1.360(6) . ? C35 C40 1.378(6) . ? C35 C36 1.397(5) . ? C36 C37 1.378(6) . ? C37 C38 1.381(7) . ? C38 C39 1.386(7) . ? C39 C40 1.388(6) . ? C41 C42 1.381(7) . ? C42 C43 1.398(7) . ? C43 C44 1.372(7) . ? C45 C50 1.371(6) . ? C45 C46 1.375(6) . ? C46 C47 1.401(6) . ? C47 C48 1.358(7) . ? C48 C49 1.367(7) . ? C49 C50 1.401(6) . ? C51 C52 1.376(6) . ? C52 C53 1.387(7) . ? C53 C54 1.379(6) . ? C55 C56 1.389(5) . ? C55 C60 1.392(6) . ? C56 C57 1.372(6) . ? C57 C58 1.376(7) . ? C58 C59 1.369(7) . ? C59 C60 1.401(6) . ? C61 C62 1.378(6) . ? C62 C63 1.398(7) . ? C63 C64 1.383(6) . ? C65 C66 1.380(6) . ? C65 C70 1.389(6) . ? C66 C67 1.395(7) . ? C67 C68 1.353(10) . ? C68 C69 1.394(10) . ? C69 C70 1.385(8) . ? C71 C72 1.383(6) . ? C72 C73 1.384(7) . ? C73 C74 1.363(6) . ? C75 C76 1.375(6) . ? C75 C80 1.390(6) . ? C76 C77 1.404(6) . ? C77 C78 1.375(8) . ? C78 C79 1.406(8) . ? C79 C80 1.378(6) . ? C81 C82 1.374(7) . ? C82 C83 1.384(7) . ? C83 C84 1.378(6) . ? C85 C86 1.395(6) . ? C85 C90 1.397(6) . ? C86 C87 1.393(6) . ? C87 C88 1.369(9) . ? C88 C89 1.371(9) . ? C89 C90 1.380(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 Fe1 O12 132.22(11) . . ? O6 Fe1 O4 132.92(10) . . ? O12 Fe1 O4 88.07(11) . . ? O6 Fe1 O8 72.93(11) . . ? O12 Fe1 O8 87.28(11) . . ? O4 Fe1 O8 88.82(11) . . ? O6 Fe1 O10 88.89(10) . . ? O12 Fe1 O10 73.92(10) . . ? O4 Fe1 O10 131.11(11) . . ? O8 Fe1 O10 133.65(11) . . ? O6 Fe1 O2 86.60(11) . . ? O12 Fe1 O2 135.12(11) . . ? O4 Fe1 O2 73.61(10) . . ? O8 Fe1 O2 131.50(11) . . ? O10 Fe1 O2 87.76(10) . . ? O1 Fe2 O3 101.92(13) . . ? O1 Fe2 O2 156.32(12) . . ? O3 Fe2 O2 95.41(12) . . ? O1 Fe2 O4 93.98(12) . . ? O3 Fe2 O4 158.26(11) . . ? O2 Fe2 O4 74.24(10) . . ? O1 Fe2 N2 96.98(12) . . ? O3 Fe2 N2 86.43(12) . . ? O2 Fe2 N2 100.11(11) . . ? O4 Fe2 N2 76.92(12) . . ? O1 Fe2 N1 86.71(12) . . ? O3 Fe2 N1 89.28(12) . . ? O2 Fe2 N1 77.42(11) . . ? O4 Fe2 N1 106.50(11) . . ? N2 Fe2 N1 174.84(13) . . ? O7 Fe3 O5 100.33(13) . . ? O7 Fe3 O8 155.09(12) . . ? O5 Fe3 O8 98.20(12) . . ? O7 Fe3 O6 95.04(12) . . ? O5 Fe3 O6 157.16(11) . . ? O8 Fe3 O6 72.99(10) . . ? O7 Fe3 N4 86.28(12) . . ? O5 Fe3 N4 92.15(12) . . ? O8 Fe3 N4 76.51(11) . . ? O6 Fe3 N4 105.69(11) . . ? O7 Fe3 N3 95.22(12) . . ? O5 Fe3 N3 85.62(12) . . ? O8 Fe3 N3 102.68(11) . . ? O6 Fe3 N3 76.19(11) . . ? N4 Fe3 N3 177.51(13) . . ? O9 Fe4 O11 100.96(12) . . ? O9 Fe4 O12 94.28(11) . . ? O11 Fe4 O12 158.70(11) . . ? O9 Fe4 O10 157.01(11) . . ? O11 Fe4 O10 95.76(11) . . ? O12 Fe4 O10 74.40(10) . . ? O9 Fe4 N5 87.02(12) . . ? O11 Fe4 N5 90.42(12) . . ? O12 Fe4 N5 105.27(11) . . ? O10 Fe4 N5 77.12(11) . . ? O9 Fe4 N6 96.92(12) . . ? O11 Fe4 N6 86.35(12) . . ? O12 Fe4 N6 77.04(11) . . ? O10 Fe4 N6 99.81(11) . . ? N5 Fe4 N6 175.31(12) . . ? C1 O1 Fe2 134.3(3) . . ? C5 O2 Fe2 110.7(2) . . ? C5 O2 Fe1 128.8(2) . . ? Fe2 O2 Fe1 105.90(12) . . ? C6 O3 Fe2 132.2(3) . . ? C10 O4 Fe2 110.3(2) . . ? C10 O4 Fe1 130.8(2) . . ? Fe2 O4 Fe1 106.03(12) . . ? C11 O5 Fe3 135.1(3) . . ? C15 O6 Fe1 130.1(2) . . ? C15 O6 Fe3 111.8(2) . . ? Fe1 O6 Fe3 107.39(12) . . ? C16 O7 Fe3 134.5(3) . . ? C20 O8 Fe3 112.0(2) . . ? C20 O8 Fe1 127.9(2) . . ? Fe3 O8 Fe1 106.53(12) . . ? C21 O9 Fe4 133.7(3) . . ? C25 O10 Fe4 110.1(2) . . ? C25 O10 Fe1 130.3(2) . . ? Fe4 O10 Fe1 105.28(12) . . ? C26 O11 Fe4 133.5(3) . . ? C30 O12 Fe4 110.3(2) . . ? C30 O12 Fe1 129.8(2) . . ? Fe4 O12 Fe1 106.23(12) . . ? C3 N1 C4 119.0(3) . . ? C3 N1 Fe2 127.1(3) . . ? C4 N1 Fe2 113.9(2) . . ? C8 N2 C9 118.7(3) . . ? C8 N2 Fe2 126.3(3) . . ? C9 N2 Fe2 114.1(2) . . ? C13 N3 C14 117.7(3) . . ? C13 N3 Fe3 126.7(3) . . ? C14 N3 Fe3 114.6(2) . . ? C18 N4 C19 118.4(3) . . ? C18 N4 Fe3 126.5(3) . . ? C19 N4 Fe3 114.9(2) . . ? C23 N5 C24 118.1(3) . . ? C23 N5 Fe4 127.0(3) . . ? C24 N5 Fe4 114.8(2) . . ? C28 N6 C29 119.0(3) . . ? C28 N6 Fe4 126.1(3) . . ? C29 N6 Fe4 113.8(2) . . ? C91 N7 C92 119.3(5) . . ? C91 N7 C93 123.3(5) . . ? C92 N7 C93 117.2(5) . . ? C94 N8 C95 118.4(5) . . ? C94 N8 C96 124.6(6) . . ? C95 N8 C96 116.4(5) . . ? C98 N9 C97 119.0(7) . . ? C98 N9 C99 123.9(7) . . ? C97 N9 C99 117.0(6) . . ? C100 N10 C102 120.1(5) . . ? C100 N10 C101 123.4(5) . . ? C102 N10 C101 116.5(5) . . ? C103 N11 C105 121.1(5) . . ? C103 N11 C104 121.1(5) . . ? C105 N11 C104 117.7(6) . . ? O1 C1 C31 118.7(4) . . ? O1 C1 C2 123.5(4) . . ? C31 C1 C2 117.8(4) . . ? C34 C2 C1 119.6(4) . . ? C34 C2 C3 117.1(4) . . ? C1 C2 C3 123.3(3) . . ? N1 C3 C2 125.1(3) . . ? N1 C4 C35 115.9(3) . . ? N1 C4 C5 106.3(3) . . ? C35 C4 C5 111.6(3) . . ? O2 C5 C4 109.9(3) . . ? O3 C6 C7 123.7(4) . . ? O3 C6 C41 118.4(4) . . ? C7 C6 C41 117.9(4) . . ? C44 C7 C6 119.4(4) . . ? C44 C7 C8 117.7(4) . . ? C6 C7 C8 122.9(4) . . ? N2 C8 C7 125.5(4) . . ? N2 C9 C45 112.7(3) . . ? N2 C9 C10 106.8(3) . . ? C45 C9 C10 113.3(3) . . ? O4 C10 C9 108.8(3) . . ? O5 C11 C51 119.3(4) . . ? O5 C11 C12 123.4(4) . . ? C51 C11 C12 117.3(4) . . ? C54 C12 C11 119.7(4) . . ? C54 C12 C13 117.5(4) . . ? C11 C12 C13 122.8(4) . . ? N3 C13 C12 125.3(4) . . ? N3 C14 C55 115.1(3) . . ? N3 C14 C15 105.7(3) . . ? C55 C14 C15 111.0(3) . . ? O6 C15 C14 108.9(3) . . ? O7 C16 C61 118.1(4) . . ? O7 C16 C17 123.5(4) . . ? C61 C16 C17 118.4(4) . . ? C64 C17 C16 120.2(4) . . ? C64 C17 C18 116.9(4) . . ? C16 C17 C18 122.8(4) . . ? N4 C18 C17 126.4(4) . . ? N4 C19 C65 115.2(3) . . ? N4 C19 C20 105.7(3) . . ? C65 C19 C20 111.8(3) . . ? O8 C20 C19 109.1(3) . . ? O9 C21 C71 119.3(4) . . ? O9 C21 C22 123.2(3) . . ? C71 C21 C22 117.5(4) . . ? C74 C22 C21 119.8(4) . . ? C74 C22 C23 116.9(4) . . ? C21 C22 C23 123.2(3) . . ? N5 C23 C22 125.1(4) . . ? N5 C24 C75 113.7(3) . . ? N5 C24 C25 106.1(3) . . ? C75 C24 C25 112.3(3) . . ? O10 C25 C24 109.6(3) . . ? O11 C26 C81 119.0(4) . . ? O11 C26 C27 123.3(4) . . ? C81 C26 C27 117.8(4) . . ? C84 C27 C26 119.1(4) . . ? C84 C27 C28 117.7(4) . . ? C26 C27 C28 123.2(4) . . ? N6 C28 C27 125.6(4) . . ? N6 C29 C85 113.0(3) . . ? N6 C29 C30 106.7(3) . . ? C85 C29 C30 112.9(3) . . ? O12 C30 C29 109.6(3) . . ? C32 C31 C1 120.9(4) . . ? C31 C32 C33 120.8(4) . . ? C34 C33 C32 119.5(4) . . ? C33 C34 C2 121.3(4) . . ? C40 C35 C36 119.3(4) . . ? C40 C35 C4 119.7(4) . . ? C36 C35 C4 120.9(4) . . ? C37 C36 C35 119.9(4) . . ? C36 C37 C38 121.2(4) . . ? C37 C38 C39 118.8(4) . . ? C38 C39 C40 120.6(4) . . ? C35 C40 C39 120.3(4) . . ? C42 C41 C6 121.7(5) . . ? C41 C42 C43 119.8(5) . . ? C44 C43 C42 119.5(5) . . ? C43 C44 C7 121.7(5) . . ? C50 C45 C46 118.4(4) . . ? C50 C45 C9 121.4(4) . . ? C46 C45 C9 120.2(4) . . ? C45 C46 C47 120.7(4) . . ? C48 C47 C46 119.6(5) . . ? C47 C48 C49 121.0(4) . . ? C48 C49 C50 118.9(5) . . ? C45 C50 C49 121.3(4) . . ? C52 C51 C11 121.3(4) . . ? C51 C52 C53 121.2(4) . . ? C54 C53 C52 119.1(4) . . ? C53 C54 C12 121.4(4) . . ? C56 C55 C60 118.8(4) . . ? C56 C55 C14 120.6(4) . . ? C60 C55 C14 120.6(4) . . ? C57 C56 C55 120.7(4) . . ? C56 C57 C58 120.7(5) . . ? C59 C58 C57 119.5(5) . . ? C58 C59 C60 120.6(5) . . ? C55 C60 C59 119.6(4) . . ? C62 C61 C16 119.9(4) . . ? C61 C62 C63 122.2(4) . . ? C64 C63 C62 118.5(4) . . ? C63 C64 C17 120.8(4) . . ? C66 C65 C70 118.4(4) . . ? C66 C65 C19 120.3(4) . . ? C70 C65 C19 121.2(4) . . ? C65 C66 C67 121.2(5) . . ? C68 C67 C66 119.4(6) . . ? C67 C68 C69 120.9(5) . . ? C70 C69 C68 119.2(6) . . ? C69 C70 C65 120.8(6) . . ? C72 C71 C21 120.8(4) . . ? C71 C72 C73 121.3(4) . . ? C74 C73 C72 119.2(4) . . ? C73 C74 C22 121.4(4) . . ? C76 C75 C80 119.5(4) . . ? C76 C75 C24 119.7(4) . . ? C80 C75 C24 120.7(4) . . ? C75 C76 C77 120.5(5) . . ? C78 C77 C76 119.6(5) . . ? C77 C78 C79 120.2(5) . . ? C80 C79 C78 119.4(5) . . ? C79 C80 C75 120.8(5) . . ? C82 C81 C26 121.1(4) . . ? C81 C82 C83 121.8(4) . . ? C84 C83 C82 118.8(4) . . ? C83 C84 C27 121.4(4) . . ? C86 C85 C90 119.3(4) . . ? C86 C85 C29 119.7(4) . . ? C90 C85 C29 121.0(4) . . ? C87 C86 C85 118.9(5) . . ? C88 C87 C86 120.9(6) . . ? C87 C88 C89 120.5(5) . . ? C88 C89 C90 119.9(6) . . ? C89 C90 C85 120.5(5) . . ? O13 C91 N7 127.0(5) . . ? O14 C94 N8 129.3(6) . . ? O15 C97 N9 123.2(8) . . ? O16 C100 N10 126.5(5) . . ? O17 C103 N11 125.6(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.710 _refine_diff_density_min -0.439 _refine_diff_density_rms 0.061 # Attachment '- checkcif of L.pdf' # 155 # 160 # 165 # 170 # 175 # 180 # 185 # 190 # 195 # 200 # 205 # 210 # 495 # 501 # 505 # 524 # 527 # 534 # 542 # 546 # 556 # 558 # Attachment 'Fe4-L.cif' data_a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 816366' #TrackingRef 'Fe4-L.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C105 H115 Fe4 N11 O18' _chemical_formula_weight 2042.48 _chemical_absolute_configuration ad loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 14.705(3) _cell_length_b 23.330(5) _cell_length_c 15.038(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.008(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5026.3(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 17771 _cell_measurement_theta_min 1.3898 _cell_measurement_theta_max 27.4849 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.354 _exptl_crystal_size_mid 0.209 _exptl_crystal_size_min 0.130 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.350 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2140 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.638 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7506 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator Confocal _diffrn_measurement_device_type MM007HF+CCD(Saturn724+) _diffrn_measurement_method '\w scans at fixed \c = 45\%' _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 41630 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0705 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1071 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 27.46 _reflns_number_total 21440 _reflns_number_gt 18062 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL V5.1 (Sheldrick, 1998)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0323P)^2^+4.7039P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr. _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00063(16) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.021(14) _refine_ls_number_reflns 21440 _refine_ls_number_parameters 1272 _refine_ls_number_restraints 889 _refine_ls_R_factor_all 0.0925 _refine_ls_R_factor_gt 0.0767 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1556 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1445 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.095 _refine_ls_restrained_S_all 1.095 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.36920(5) 0.55741(3) 0.12971(5) 0.02599(16) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.23592(5) 0.58977(3) -0.06595(5) 0.02803(17) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.58060(5) 0.51810(3) 0.12486(5) 0.02929(17) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.29202(5) 0.56516(3) 0.31413(5) 0.02779(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1954(3) 0.53920(17) -0.1683(2) 0.0371(9) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3269(3) 0.62373(15) 0.0414(2) 0.0291(8) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.1832(3) 0.66253(17) -0.1137(3) 0.0362(9) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2718(2) 0.52491(15) 0.0248(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.6489(3) 0.44780(17) 0.1580(3) 0.0386(9) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.5009(2) 0.58654(15) 0.1402(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.6720(2) 0.56190(18) 0.0813(3) 0.0384(9) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4508(3) 0.48794(15) 0.1214(2) 0.0297(8) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1937(3) 0.52008(17) 0.3449(3) 0.0343(8) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.3573(2) 0.61136(14) 0.2334(2) 0.0272(8) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3236(3) 0.61574(16) 0.4180(3) 0.0345(9) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.3111(3) 0.51134(15) 0.2159(2) 0.0294(8) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.9619(5) 0.4328(3) 0.6112(5) 0.092(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6703(4) 0.4693(2) 0.5786(4) 0.0683(15) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.0550(4) 0.7543(2) 0.5529(4) 0.0625(14) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8933(4) 0.7014(2) 0.1624(4) 0.0614(13) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.9372(5) 0.8466(4) 0.4592(7) 0.152(4) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.9715 0.8757 0.4345 0.182 Uiso 1 1 d R . . H18A H 0.9847 0.8184 0.4831 0.182 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.3559(3) 0.60688(18) -0.1203(3) 0.0302(9) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.1155(3) 0.58074(18) -0.0096(3) 0.0287(9) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.6291(3) 0.54169(17) 0.2658(3) 0.0281(9) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.5320(3) 0.49037(19) -0.0135(3) 0.0306(9) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.1866(3) 0.62275(18) 0.2489(3) 0.0286(9) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.4047(3) 0.51297(18) 0.3824(3) 0.0274(9) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.9154(5) 0.5256(3) 0.5889(5) 0.0758(19) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.6212(5) 0.4031(3) 0.6672(5) 0.079(2) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.1188(4) 0.6650(2) 0.5661(4) 0.0484(13) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.8469(4) 0.7943(3) 0.1401(5) 0.0660(17) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.2291(4) 0.5250(2) -0.2394(4) 0.0326(11) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.3133(4) 0.5478(2) -0.2558(4) 0.0318(11) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.3716(4) 0.5877(2) -0.1952(3) 0.0309(11) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.4252 0.6007 -0.2120 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4272(4) 0.6440(2) -0.0609(4) 0.0292(11) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.4793 0.6194 -0.0314 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3813(4) 0.6671(2) 0.0132(4) 0.0312(11) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.4290 0.6799 0.0649 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3421 0.6996 -0.0101 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1197(4) 0.6960(2) -0.0920(4) 0.0342(11) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.0560(4) 0.6779(2) -0.0410(4) 0.0318(11) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.0568(4) 0.6206(2) -0.0035(4) 0.0305(11) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.0107 0.6119 0.0277 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1124(4) 0.5263(2) 0.0408(4) 0.0305(11) Uani 1 1 d U . . H9 H 0.1249 0.5353 0.1061 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1926(4) 0.4887(2) 0.0241(4) 0.0320(11) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.2084 0.4598 0.0715 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1739 0.4694 -0.0343 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6963(4) 0.4260(2) 0.2349(4) 0.0328(11) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.7049(4) 0.4522(2) 0.3204(4) 0.0323(11) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.6697(4) 0.5087(2) 0.3310(4) 0.0310(11) Uani 1 1 d U . . H13 H 0.6770 0.5225 0.3902 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5964(4) 0.5994(2) 0.2897(4) 0.0299(11) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.5480 0.5937 0.3243 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5520(4) 0.6275(2) 0.1996(4) 0.0297(11) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.5109 0.6582 0.2097 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6000 0.6439 0.1726 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6944(4) 0.5690(3) 0.0011(4) 0.0353(11) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.6448(4) 0.5415(2) -0.0795(4) 0.0358(12) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.5660(4) 0.5044(2) -0.0823(4) 0.0302(11) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.5371 0.4891 -0.1387 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4463(4) 0.4549(2) -0.0305(4) 0.0290(10) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.3942 0.4791 -0.0614 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4298(4) 0.4396(2) 0.0631(4) 0.0304(11) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.3653 0.4284 0.0576 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4693 0.4076 0.0886 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1013(4) 0.5235(2) 0.3225(4) 0.0348(11) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.0525(4) 0.5711(2) 0.2749(4) 0.0355(12) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.0975(4) 0.6181(2) 0.2422(4) 0.0330(11) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.0600 0.6479 0.2138 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2205(4) 0.6725(2) 0.2047(4) 0.0299(11) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.2004 0.6675 0.1384 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3286(4) 0.6694(2) 0.2306(4) 0.0291(11) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.3542 0.6901 0.1859 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.3517 0.6871 0.2897 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3962(4) 0.6202(2) 0.4859(4) 0.0326(11) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.4694(4) 0.5788(2) 0.5053(4) 0.0308(11) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.4694(4) 0.5274(2) 0.4521(3) 0.0297(11) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.5199 0.5026 0.4693 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4159(4) 0.4593(2) 0.3318(4) 0.0297(11) Uani 1 1 d U . . H29 H 0.4722 0.4633 0.3077 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3325(4) 0.4553(2) 0.2511(4) 0.0286(11) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.3472 0.4306 0.2043 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2793 0.4392 0.2705 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1788(4) 0.4842(3) -0.3018(4) 0.0390(13) Uani 1 1 d U . . H31 H 0.1234 0.4689 -0.2920 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.2110(5) 0.4674(3) -0.3758(4) 0.0477(15) Uani 1 1 d U . . H32 H 0.1780 0.4402 -0.4154 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2937(5) 0.4908(3) -0.3935(4) 0.0524(16) Uani 1 1 d U . . H33 H 0.3146 0.4797 -0.4448 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3429(5) 0.5301(3) -0.3336(4) 0.0426(13) Uani 1 1 d U . . H34 H 0.3975 0.5455 -0.3450 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4665(4) 0.6919(2) -0.1093(4) 0.0313(11) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.4094(4) 0.7326(2) -0.1625(4) 0.0373(13) Uani 1 1 d U . . H36 H 0.3449 0.7290 -0.1727 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4472(5) 0.7779(2) -0.2001(4) 0.0422(14) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.4081 0.8052 -0.2338 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5424(5) 0.7830(3) -0.1882(4) 0.0448(14) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.5680 0.8131 -0.2150 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5992(5) 0.7427(3) -0.1356(5) 0.0533(16) Uani 1 1 d U . . H39 H 0.6636 0.7463 -0.1262 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5620(4) 0.6973(3) -0.0967(5) 0.0442(14) Uani 1 1 d U . . H40 H 0.6013 0.6704 -0.0621 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.1160(4) 0.7544(3) -0.1197(4) 0.0445(14) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.1578 0.7675 -0.1532 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0519(5) 0.7919(3) -0.0981(5) 0.0506(16) Uani 1 1 d U . . H42 H 0.0510 0.8300 -0.1168 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.0112(5) 0.7731(3) -0.0486(5) 0.0482(15) Uani 1 1 d U . . H43 H -0.0541 0.7985 -0.0335 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.0101(4) 0.7170(3) -0.0220(4) 0.0430(14) Uani 1 1 d U . . H44 H -0.0541 0.7043 0.0093 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0188(4) 0.4970(2) 0.0153(4) 0.0362(12) Uani 1 1 d U . . C46 C -0.0235(4) 0.4771(3) 0.0823(5) 0.0454(14) Uani 1 1 d U . . H46 H 0.0069 0.4805 0.1434 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.1128(5) 0.4517(3) 0.0585(6) 0.0547(16) Uani 1 1 d U . . H47 H -0.1414 0.4388 0.1040 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.1571(5) 0.4460(3) -0.0307(6) 0.0576(17) Uani 1 1 d U . . H48 H -0.2159 0.4292 -0.0458 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1151(5) 0.4649(3) -0.0996(6) 0.0596(18) Uani 1 1 d U . . H49 H -0.1452 0.4608 -0.1607 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.0271(5) 0.4902(3) -0.0754(5) 0.0479(15) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.0016 0.5027 -0.1211 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7433(4) 0.3727(2) 0.2311(4) 0.0381(13) Uani 1 1 d U . . H51 H 0.7404 0.3552 0.1750 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.7935(4) 0.3469(3) 0.3107(5) 0.0434(14) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.8248 0.3126 0.3071 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7970(5) 0.3718(3) 0.3955(5) 0.0450(14) Uani 1 1 d U . . H53 H 0.8275 0.3533 0.4487 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.7548(4) 0.4240(2) 0.3997(4) 0.0373(12) Uani 1 1 d U . . H54 H 0.7593 0.4413 0.4562 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6719(4) 0.6365(2) 0.3455(4) 0.0299(11) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.6597(4) 0.6610(3) 0.4274(4) 0.0394(13) Uani 1 1 d U . . H56 H 0.6064 0.6525 0.4485 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.7256(5) 0.6973(3) 0.4764(5) 0.0498(15) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.7170 0.7127 0.5310 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.8044(5) 0.7112(3) 0.4458(5) 0.0531(16) Uani 1 1 d U . . H58 H 0.8480 0.7367 0.4785 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.8176(5) 0.6870(3) 0.3665(5) 0.0475(15) Uani 1 1 d U . . H59 H 0.8718 0.6951 0.3467 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7512(4) 0.6505(3) 0.3155(4) 0.0381(13) Uani 1 1 d U . . H60 H 0.7601 0.6355 0.2608 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.7699(4) 0.6050(3) -0.0046(4) 0.0413(13) Uani 1 1 d U . . H61 H 0.8043 0.6225 0.0478 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.7928(4) 0.6144(3) -0.0864(5) 0.0493(15) Uani 1 1 d U . . H62 H 0.8419 0.6389 -0.0892 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.7435(4) 0.5877(3) -0.1661(5) 0.0521(15) Uani 1 1 d U . . H63 H 0.7600 0.5943 -0.2214 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.6707(4) 0.5517(3) -0.1624(4) 0.0466(14) Uani 1 1 d U . . H64 H 0.6381 0.5338 -0.2153 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4473(4) 0.4019(2) -0.0888(4) 0.0375(12) Uani 1 1 d U . . C66 C 0.3826(5) 0.3952(3) -0.1697(5) 0.0487(15) Uani 1 1 d U . . H66 H 0.3407 0.4246 -0.1911 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.3791(7) 0.3445(3) -0.2203(6) 0.0669(19) Uani 1 1 d U . . H67 H 0.3339 0.3399 -0.2740 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.4419(7) 0.3024(3) -0.1907(6) 0.077(2) Uani 1 1 d U . . H68 H 0.4396 0.2688 -0.2242 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5094(7) 0.3090(3) -0.1108(6) 0.076(2) Uani 1 1 d U . . H69 H 0.5528 0.2801 -0.0912 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5124(6) 0.3594(3) -0.0596(5) 0.0564(17) Uani 1 1 d U . . H70 H 0.5579 0.3642 -0.0061 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.0487(4) 0.4774(3) 0.3463(5) 0.0459(14) Uani 1 1 d U . . H71 H 0.0788 0.4464 0.3793 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.0479(5) 0.4786(3) 0.3203(5) 0.0543(16) Uani 1 1 d U . . H72 H -0.0816 0.4472 0.3334 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -0.0962(5) 0.5257(3) 0.2748(5) 0.0554(16) Uani 1 1 d U . . H73 H -0.1611 0.5262 0.2593 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.0460(4) 0.5706(3) 0.2536(5) 0.0493(15) Uani 1 1 d U . . H74 H -0.0777 0.6022 0.2240 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.1840(4) 0.7294(2) 0.2288(4) 0.0341(12) Uani 1 1 d U . . C76 C 0.1535(4) 0.7701(3) 0.1615(5) 0.0454(14) Uani 1 1 d U . . H76 H 0.1570 0.7625 0.1016 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.1180(5) 0.8220(3) 0.1830(6) 0.0591(18) Uani 1 1 d U . . H77 H 0.0957 0.8485 0.1371 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.1154(5) 0.8345(3) 0.2714(6) 0.0579(18) Uani 1 1 d U . . H78 H 0.0932 0.8700 0.2852 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.1455(5) 0.7947(3) 0.3406(5) 0.0527(16) Uani 1 1 d U . . H79 H 0.1423 0.8027 0.4004 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.1808(5) 0.7425(3) 0.3180(5) 0.0447(14) Uani 1 1 d U . . H80 H 0.2027 0.7158 0.3638 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.4047(5) 0.6679(3) 0.5452(4) 0.0456(14) Uani 1 1 d U . . H81 H 0.3584 0.6959 0.5345 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.4795(5) 0.6743(3) 0.6179(4) 0.0478(15) Uani 1 1 d U . . H82 H 0.4820 0.7058 0.6562 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.5519(5) 0.6342(3) 0.6353(4) 0.0433(14) Uani 1 1 d U . . H83 H 0.6031 0.6393 0.6837 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.5461(4) 0.5875(3) 0.5798(4) 0.0383(12) Uani 1 1 d U . . H84 H 0.5940 0.5606 0.5914 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.4275(4) 0.4059(2) 0.3917(4) 0.0333(11) Uani 1 1 d U . . C86 C 0.3551(5) 0.3893(2) 0.4332(4) 0.0396(13) Uani 1 1 d U . . H86 H 0.3009 0.4110 0.4256 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.3660(6) 0.3396(3) 0.4860(5) 0.0532(16) Uani 1 1 d U . . H87 H 0.3184 0.3285 0.5139 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.4438(6) 0.3072(3) 0.4979(6) 0.066(2) Uani 1 1 d U . . H88 H 0.4488 0.2737 0.5323 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.5153(6) 0.3237(3) 0.4590(6) 0.0642(19) Uani 1 1 d U . . H89 H 0.5695 0.3019 0.4687 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.5078(5) 0.3732(3) 0.4045(5) 0.0474(15) Uani 1 1 d U . . H90 H 0.5562 0.3838 0.3774 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.9456(6) 0.4768(4) 0.5629(6) 0.074(2) Uani 1 1 d U . . H91 H 0.9557 0.4748 0.5041 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.9026(9) 0.5329(6) 0.6756(7) 0.136(4) Uani 1 1 d U . . H92A H 0.9276 0.5005 0.7124 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.8371 0.5363 0.6737 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.9341 0.5671 0.7015 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.8895(7) 0.5728(5) 0.5271(8) 0.118(4) Uani 1 1 d U . . H93A H 0.8997 0.5626 0.4683 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.9269 0.6056 0.5501 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H93C H 0.8248 0.5817 0.5218 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.6787(6) 0.4252(4) 0.6217(7) 0.089(3) Uani 1 1 d U . . H94 H 0.7328 0.4043 0.6227 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.5309(5) 0.4299(4) 0.6607(6) 0.067(2) Uani 1 1 d U . . H95A H 0.4846 0.4101 0.6160 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.5338 0.4692 0.6430 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H95C H 0.5145 0.4280 0.7190 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.6342(7) 0.3484(5) 0.7137(9) 0.142(5) Uani 1 1 d U . . H96A H 0.6419 0.3543 0.7782 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.6888 0.3299 0.7022 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H96C H 0.5806 0.3246 0.6917 0.213 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.0705(5) 0.7073(3) 0.5206(5) 0.0516(16) Uani 1 1 d U . . H100 H 0.0456 0.7015 0.4587 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.1353(6) 0.6106(3) 0.5244(6) 0.074(2) Uani 1 1 d U . . H10C H 0.2011 0.6055 0.5299 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.1041 0.6108 0.4611 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.1116 0.5798 0.5550 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.1601(8) 0.6699(4) 0.6611(6) 0.100(4) Uani 1 1 d U . . H10F H 0.1398 0.7048 0.6842 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.2268 0.6702 0.6701 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H10H H 0.1415 0.6378 0.6929 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.9000(5) 0.7520(3) 0.1837(6) 0.0582(17) Uani 1 1 d U . . H103 H 0.9461 0.7619 0.2346 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.8673(7) 0.8539(4) 0.1691(8) 0.105(4) Uani 1 1 d U . . H10I H 0.9174 0.8547 0.2225 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H10J H 0.8127 0.8710 0.1828 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H10K H 0.8851 0.8750 0.1209 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.7730(6) 0.7819(4) 0.0628(7) 0.088(3) Uani 1 1 d U . . H10L H 0.7145 0.7931 0.0757 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H10M H 0.7722 0.7416 0.0501 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H10N H 0.7829 0.8028 0.0108 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.7833(6) 0.7643(4) 0.7398(7) 0.096(3) Uani 1 1 d DU . . H99A H 0.7684 0.7254 0.7516 0.144 Uiso 0.624(7) 1 d PR A 1 H99B H 0.7945 0.7858 0.7957 0.144 Uiso 0.624(7) 1 d PR A 1 H99C H 0.7321 0.7810 0.6966 0.144 Uiso 0.624(7) 1 d PR A 1 H99D H 0.7546 0.7675 0.7910 0.144 Uiso 0.376(7) 1 d PR A 2 H99E H 0.7364 0.7676 0.6842 0.144 Uiso 0.376(7) 1 d PR A 2 H99F H 0.8137 0.7277 0.7416 0.144 Uiso 0.376(7) 1 d PR A 2 C98 C 0.9044(6) 0.8164(3) 0.6792(6) 0.082(2) Uani 1 1 d DU . . 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0.052(4) 0.004(3) 0.007(3) -0.012(3) C51 0.035(3) 0.030(3) 0.047(3) 0.002(2) 0.003(3) 0.001(2) C52 0.040(3) 0.029(3) 0.058(4) 0.006(3) 0.004(3) 0.003(2) C53 0.046(3) 0.036(3) 0.051(3) 0.012(3) 0.006(3) 0.002(3) C54 0.037(3) 0.037(3) 0.037(3) 0.006(2) 0.007(2) -0.004(2) C55 0.032(3) 0.033(2) 0.026(2) 0.001(2) 0.007(2) 0.000(2) C56 0.041(3) 0.040(3) 0.040(3) -0.006(2) 0.013(3) -0.002(2) C57 0.057(4) 0.047(3) 0.048(3) -0.016(3) 0.016(3) 0.000(3) C58 0.051(4) 0.045(3) 0.059(4) -0.010(3) 0.004(3) -0.010(3) C59 0.036(3) 0.057(4) 0.048(3) 0.001(3) 0.006(3) -0.008(3) C60 0.035(3) 0.046(3) 0.032(3) -0.008(2) 0.005(2) -0.007(2) C61 0.034(3) 0.044(3) 0.046(3) 0.007(3) 0.009(3) -0.003(2) C62 0.031(3) 0.062(4) 0.054(4) 0.014(3) 0.008(3) -0.006(3) C63 0.041(3) 0.070(4) 0.049(3) 0.010(3) 0.017(3) -0.007(3) C64 0.036(3) 0.065(4) 0.039(3) 0.006(3) 0.009(2) -0.003(3) C65 0.051(3) 0.028(2) 0.037(3) 0.000(2) 0.016(3) -0.003(2) C66 0.067(4) 0.038(3) 0.045(3) -0.012(3) 0.022(3) -0.011(3) C67 0.107(5) 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0.040(3) 0.036(3) 0.037(3) -0.003(2) 0.006(2) -0.003(3) C85 0.037(3) 0.026(2) 0.035(3) 0.000(2) 0.005(2) 0.000(2) C86 0.050(3) 0.037(3) 0.033(3) 0.001(2) 0.010(3) -0.007(3) C87 0.073(4) 0.040(3) 0.045(3) 0.005(3) 0.009(3) -0.015(3) C88 0.080(5) 0.035(3) 0.067(4) 0.013(3) -0.014(4) -0.011(3) C89 0.066(4) 0.041(3) 0.077(5) 0.007(3) -0.002(4) 0.010(3) C90 0.048(3) 0.035(3) 0.057(4) 0.002(3) 0.008(3) 0.007(3) C91 0.079(5) 0.067(5) 0.073(5) 0.006(4) 0.010(4) 0.001(4) C92 0.170(10) 0.180(11) 0.074(7) -0.031(7) 0.060(7) 0.027(9) C93 0.110(8) 0.093(8) 0.128(9) 0.028(7) -0.020(7) 0.015(6) C94 0.065(5) 0.115(6) 0.097(6) 0.051(5) 0.042(4) 0.049(5) C95 0.065(5) 0.071(5) 0.069(5) -0.012(4) 0.026(4) 0.011(4) C96 0.077(7) 0.186(11) 0.173(10) 0.129(9) 0.052(7) 0.046(7) C100 0.052(4) 0.052(4) 0.050(4) 0.006(3) 0.010(3) -0.011(3) C101 0.093(6) 0.064(5) 0.070(5) -0.017(4) 0.024(5) 0.011(5) C102 0.165(9) 0.061(5) 0.051(5) -0.015(4) -0.024(6) 0.045(6) C103 0.060(4) 0.059(4) 0.058(4) 0.007(3) 0.018(3) -0.001(3) C104 0.079(6) 0.055(5) 0.172(10) -0.010(6) 0.010(7) 0.029(5) C105 0.071(6) 0.100(7) 0.087(7) 0.004(6) 0.007(5) 0.031(5) C99 0.107(6) 0.106(6) 0.072(5) 0.004(5) 0.014(5) -0.011(5) C98 0.098(5) 0.079(5) 0.068(5) 0.015(4) 0.015(4) -0.006(4) N9A 0.076(5) 0.074(4) 0.057(4) 0.010(4) 0.013(4) -0.003(4) O15A 0.108(7) 0.077(6) 0.094(6) 0.014(5) 0.028(5) -0.019(5) C97A 0.086(6) 0.072(6) 0.068(6) 0.005(5) 0.018(5) -0.006(5) N9B 0.079(5) 0.078(5) 0.058(5) 0.011(4) 0.015(4) -0.004(5) O15B 0.077(8) 0.075(7) 0.079(8) 0.018(6) 0.014(6) 0.020(6) C97B 0.072(7) 0.073(7) 0.066(7) 0.011(6) 0.013(6) 0.016(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O12 2.016(3) . ? Fe1 O4 2.024(4) . ? Fe1 O6 2.025(4) . ? Fe1 O8 2.037(3) . ? Fe1 O10 2.042(3) . ? Fe1 O2 2.042(4) . ? Fe2 O1 1.925(4) . ? Fe2 O3 1.936(4) . ? Fe2 O2 2.013(4) . ? Fe2 O4 2.027(4) . ? Fe2 N2 2.138(4) . ? Fe2 N1 2.141(4) . ? Fe3 O7 1.917(4) . ? Fe3 O5 1.929(4) . ? Fe3 O8 2.024(4) . ? Fe3 O6 2.024(4) . ? Fe3 N4 2.142(4) . ? Fe3 N3 2.151(4) . ? Fe4 O9 1.927(4) . ? Fe4 O11 1.929(4) . ? Fe4 O12 2.006(4) . ? Fe4 O10 2.020(3) . ? Fe4 N5 2.118(5) . ? Fe4 N6 2.125(4) . ? O1 C1 1.317(6) . ? O2 C5 1.412(6) . ? O3 C6 1.314(6) . ? O4 C10 1.437(6) . ? O5 C11 1.312(7) . ? O6 C15 1.405(6) . ? O7 C16 1.331(6) . ? O8 C20 1.419(6) . ? O9 C21 1.326(7) . ? O10 C25 1.415(6) . ? O11 C26 1.305(7) . ? O12 C30 1.420(6) . ? O13 C91 1.248(10) . ? O14 C94 1.208(9) . ? O16 C100 1.240(8) . ? O17 C103 1.220(8) . ? O18 H18B 0.9680 . ? O18 H18A 0.9681 . ? N1 C3 1.281(6) . ? N1 C4 1.491(7) . ? N2 C8 1.286(6) . ? N2 C9 1.484(6) . ? N3 C13 1.284(7) . ? N3 C14 1.500(6) . ? N4 C18 1.288(6) . ? N4 C19 1.482(7) . ? N5 C23 1.295(7) . ? N5 C24 1.479(6) . ? N6 C28 1.291(7) . ? N6 C29 1.494(6) . ? N7 C91 1.313(11) . ? N7 C92 1.370(10) . ? N7 C93 1.436(11) . ? N8 C94 1.306(10) . ? N8 C96 1.448(11) . ? N8 C95 1.451(9) . ? N10 C100 1.314(8) . ? N10 C102 1.426(9) . ? N10 C101 1.460(9) . ? N11 C103 1.336(9) . ? N11 C105 1.430(10) . ? N11 C104 1.467(10) . ? C1 C2 1.420(7) . ? C1 C31 1.421(8) . ? C2 C34 1.399(7) . ? C2 C3 1.443(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C35 1.518(7) . ? C4 C5 1.524(7) . ? C4 H4 0.9800 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 C7 1.403(7) . ? C6 C41 1.421(8) . ? C7 C44 1.408(8) . ? C7 C8 1.449(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C45 1.508(7) . ? C9 C10 1.536(7) . ? C9 H9 0.9800 . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.404(8) . ? C11 C51 1.428(7) . ? C12 C54 1.414(8) . ? C12 C13 1.437(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C55 1.505(7) . ? C14 C15 1.515(7) . ? C14 H14 0.9800 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C61 1.410(8) . ? C16 C17 1.419(8) . ? C17 C64 1.402(8) . ? C17 C18 1.441(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C65 1.518(7) . ? C19 C20 1.522(7) . ? C19 H19 0.9800 . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C21 C71 1.417(8) . ? C21 C22 1.426(7) . ? C22 C74 1.410(8) . ? C22 C23 1.424(7) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C75 1.507(7) . ? C24 C25 1.551(7) . ? C24 H24 0.9800 . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 C81 1.415(7) . ? C26 C27 1.427(7) . ? C27 C84 1.415(8) . ? C27 C28 1.441(7) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C85 1.523(7) . ? C29 C30 1.523(7) . ? C29 H29 0.9800 . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C31 C32 1.361(8) . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 C33 1.411(9) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.372(9) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C40 1.380(8) . ? C35 C36 1.394(8) . ? C36 C37 1.372(8) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.376(9) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.382(9) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.381(8) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.378(9) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.386(9) . ? C42 H42 0.9300 . ? C43 C44 1.367(8) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.378(8) . ? C45 C50 1.388(9) . ? C46 C47 1.412(9) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.359(10) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 C49 1.392(10) . ? C48 H48 0.9300 . ? C49 C50 1.394(9) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.394(8) . ? C51 H51 0.9300 . ? C52 C53 1.393(9) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.375(8) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 C60 1.381(7) . ? C55 C56 1.405(7) . ? C56 C57 1.370(9) . ? C56 H56 0.9300 . ? C57 C58 1.379(9) . ? C57 H57 0.9300 . ? C58 C59 1.373(9) . ? C58 H58 0.9300 . ? C59 C60 1.389(8) . ? C59 H59 0.9300 . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 C62 1.364(8) . ? C61 H61 0.9300 . ? C62 C63 1.400(10) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.372(8) . ? C63 H63 0.9300 . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 C66 1.374(9) . ? C65 C70 1.380(9) . ? C66 C67 1.400(8) . ? C66 H66 0.9300 . ? C67 C68 1.352(12) . ? C67 H67 0.9300 . ? C68 C69 1.384(12) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.401(10) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 H70 0.9300 . ? C71 C72 1.386(9) . ? C71 H71 0.9300 . ? C72 C73 1.401(10) . ? C72 H72 0.9300 . ? C73 C74 1.361(8) . ? C73 H73 0.9300 . ? C74 H74 0.9300 . ? C75 C80 1.387(8) . ? C75 C76 1.387(8) . ? C76 C77 1.385(9) . ? C76 H76 0.9300 . ? C77 C78 1.370(10) . ? C77 H77 0.9300 . ? C78 C79 1.390(10) . ? C78 H78 0.9300 . ? C79 C80 1.397(8) . ? C79 H79 0.9300 . ? C80 H80 0.9300 . ? C81 C82 1.373(9) . ? C81 H81 0.9300 . ? C82 C83 1.397(9) . ? C82 H82 0.9300 . ? C83 C84 1.362(8) . ? C83 H83 0.9300 . ? C84 H84 0.9300 . ? C85 C90 1.382(8) . ? C85 C86 1.405(8) . ? C86 C87 1.395(8) . ? C86 H86 0.9300 . ? C87 C88 1.349(10) . ? C87 H87 0.9300 . ? C88 C89 1.368(11) . ? C88 H88 0.9300 . ? C89 C90 1.405(9) . ? C89 H89 0.9300 . ? C90 H90 0.9300 . ? C91 H91 0.9300 . ? C92 H92A 0.9600 . ? C92 H92B 0.9600 . ? C92 H92C 0.9600 . ? C93 H93A 0.9600 . ? C93 H93B 0.9600 . ? C93 H93C 0.9600 . ? C94 H94 0.9300 . ? C95 H95A 0.9600 . ? C95 H95B 0.9600 . ? C95 H95C 0.9600 . ? C96 H96A 0.9600 . ? C96 H96B 0.9600 . ? C96 H96C 0.9600 . ? C100 H100 0.9300 . ? C101 H10C 0.9600 . ? C101 H10D 0.9600 . ? C101 H10E 0.9600 . ? C102 H10F 0.9600 . ? C102 H10G 0.9600 . ? C102 H10H 0.9600 . ? C103 H103 0.9300 . ? C104 H10I 0.9600 . ? C104 H10J 0.9600 . ? C104 H10K 0.9600 . ? C105 H10L 0.9600 . ? C105 H10M 0.9600 . ? C105 H10N 0.9600 . ? C99 N9A 1.403(8) . ? C99 N9B 1.436(9) . ? C99 H99A 0.9601 . ? C99 H99B 0.9599 . ? C99 H99C 0.9600 . ? C99 H99D 0.9601 . ? C99 H99E 0.9600 . ? C99 H99F 0.9601 . ? C98 N9B 1.413(8) . ? C98 N9A 1.434(7) . ? 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