# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_address # Address of author for correspondence ; Department of Chemistry Graduate School of Natural Science Kanazawa University Kakuma Kanazawa 920-1192 Japan ; _publ_contact_author_email hayashi@se.kanazawa-u.ac.jp _publ_contact_author_fax '+81 762 2645742' _publ_contact_author_phone '+81 762 2645695' #TrackingRef '5924_web_deposit_cif_file_0_YoshihitoHayashi_1308721149.Mo14r.cif' #=============================================================================== # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name # Name of author for correspondence ; Dr. Yoshihito HAYASHI ; _publ_section_title ;Isolation of stable lacunary Dawson-type structure in a polyoxomolybdate cluster ; loop_ _publ_author_name 'Akihiko Hashikawa' 'Makkiko Fujimoto' 'Yoshihito Hayashi' 'Hitoshi Miyasaka' data_shelxl _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 830993' _publ_section_title_footnote ; ; # The loop structure below should contain the names and adresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Reduced Tetradecamolybdate' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C50 H110 N2 Mo14 O52, 0.5(C4 H10 O)' _chemical_formula_sum 'C52 H115 Mo14 N2 O52.5' _chemical_formula_weight 2951.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.566(4) _cell_length_b 14.6753(19) _cell_length_c 25.184(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.695(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9758(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 17766 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 26.4 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour 'deep blue' _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.009 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5796 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.821 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details Coppens_numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.765 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.852 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku/MSC Mercury CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 14.62 _diffrn_reflns_number 9732 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0498 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_h_max 0 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 6.99 _diffrn_reflns_theta_max 26.40 _reflns_number_total 9732 _reflns_number_gt 8579 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CRYSTALCLEAR _computing_cell_refinement CRYSTALCLEAR _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution SHELX97 _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Platon _computing_publication_material Platon _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0440P)^2^+101.6150P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9732 _refine_ls_number_parameters 541 _refine_ls_number_restraints 408 _refine_ls_R_factor_all 0.0847 _refine_ls_R_factor_gt 0.0702 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1387 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1314 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.225 _refine_ls_restrained_S_all 1.202 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.45757(2) 0.45760(4) 0.16531(2) 0.01739(13) Uani 1 1 d U . . Mo2 Mo 0.34740(2) 0.44576(4) 0.21504(2) 0.01766(14) Uani 1 1 d U . . Mo3 Mo 0.40180(2) 0.24828(4) 0.19686(2) 0.01870(14) Uani 1 1 d U . . Mo4 Mo 0.52366(2) 0.24878(4) 0.15424(2) 0.01886(14) Uani 1 1 d U . . Mo5 Mo 0.57796(2) 0.44620(4) 0.13630(2) 0.01880(14) Uani 1 1 d U . . Mo6 Mo 0.51814(2) 0.67147(4) 0.15725(2) 0.02163(15) Uani 1 1 d U . . Mo7 Mo 0.40753(2) 0.67133(4) 0.19429(2) 0.01984(14) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.42240(17) 0.4010(3) 0.20418(18) 0.0187(9) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.35073(17) 0.3138(3) 0.21767(19) 0.0214(9) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.45969(18) 0.2460(3) 0.17018(19) 0.0231(10) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.51597(17) 0.4000(3) 0.17308(19) 0.0209(9) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.54777(17) 0.5623(3) 0.14132(19) 0.0227(10) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.46883(17) 0.5727(3) 0.18873(19) 0.0206(9) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.37149(16) 0.5638(3) 0.20098(19) 0.0207(9) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.56128(17) 0.6766(3) 0.22940(19) 0.0221(10) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.46461(19) 0.7406(3) 0.1790(2) 0.0282(11) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.38600(19) 0.6486(4) 0.1076(2) 0.0275(11) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.45908(19) 0.6486(4) 0.0839(2) 0.0286(11) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.36439(19) 0.7543(4) 0.1868(2) 0.0282(11) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5431(2) 0.7526(4) 0.1268(2) 0.0305(11) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.57805(17) 0.3142(3) 0.13861(19) 0.0228(10) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.51785(18) 0.4273(4) 0.06333(19) 0.0230(10) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.48109(18) 0.2952(3) 0.07504(19) 0.0235(10) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.61903(17) 0.4689(4) 0.10030(19) 0.0252(10) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.52827(19) 0.1448(4) 0.1287(2) 0.0281(11) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.44054(16) 0.2334(3) 0.27103(18) 0.0197(9) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.36301(18) 0.2944(4) 0.11580(19) 0.0249(10) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.32610(17) 0.4272(4) 0.12793(19) 0.0235(10) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.37681(19) 0.1438(4) 0.1831(2) 0.0286(11) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.37949(17) 0.4549(3) 0.29128(19) 0.0219(10) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.28685(17) 0.4643(4) 0.2140(2) 0.0249(10) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.42303(18) 0.4580(4) 0.09731(19) 0.0240(10) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.4112(3) 0.6439(5) 0.0725(3) 0.0293(15) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.3824(3) 0.6325(8) 0.0128(3) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.3955 0.6750 -0.0097 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3464 0.6452 0.0078 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.3863 0.5699 0.0012 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4856(3) 0.3642(5) 0.0466(3) 0.0226(14) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.4501(3) 0.3730(6) -0.0104(3) 0.0300(16) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.4222 0.4138 -0.0095 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4365 0.3128 -0.0238 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4682 0.3980 -0.0353 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3351(3) 0.3630(5) 0.0984(3) 0.0245(14) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.3102(3) 0.3692(6) 0.0373(3) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.2734 0.3732 0.0303 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3184 0.3148 0.0190 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.3224 0.4235 0.0225 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2779(2) 0.1983(5) 0.3190(3) 0.0287(13) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.2352(3) 0.1824(6) 0.2654(3) 0.0300(16) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.2312 0.1159 0.2591 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2033 0.2057 0.2709 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2424(3) 0.2261(6) 0.2137(3) 0.0340(17) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.2729 0.2009 0.2058 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2468 0.2927 0.2189 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1948(3) 0.2052(7) 0.1653(4) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.1644 0.2291 0.1739 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.1908 0.1384 0.1601 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2000(5) 0.2506(9) 0.1105(4) 0.069(3) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.2059 0.3161 0.1165 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1687 0.2409 0.0805 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.2285 0.2231 0.1004 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3272(3) 0.1538(5) 0.3157(3) 0.0305(16) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.3361 0.1799 0.2835 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3544 0.1710 0.3494 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3268(3) 0.0515(6) 0.3106(4) 0.0399(19) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.3188 0.0241 0.3430 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3000 0.0331 0.2768 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3769(3) 0.0157(6) 0.3074(5) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.4037 0.0372 0.3403 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3840 0.0416 0.2741 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3793(4) -0.0877(7) 0.3047(6) 0.069(3) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.3771 -0.1137 0.3397 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4115 -0.1059 0.2984 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.3511 -0.1100 0.2742 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2888(3) 0.2991(5) 0.3298(3) 0.0297(16) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.3160 0.3056 0.3651 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3019 0.3237 0.3000 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2445(3) 0.3569(6) 0.3330(4) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.2188 0.3576 0.2963 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2287 0.3295 0.3599 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2599(3) 0.4525(6) 0.3501(4) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.2764 0.4791 0.3235 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2853 0.4514 0.3870 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2166(4) 0.5126(8) 0.3528(5) 0.059(3) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.1922 0.5169 0.3159 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2294 0.5736 0.3654 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.1999 0.4866 0.3789 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2590(3) 0.1557(6) 0.3647(3) 0.0372(18) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.2255 0.1822 0.3626 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2541 0.0896 0.3572 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2926(4) 0.1675(7) 0.4230(4) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.2960 0.2330 0.4327 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3268 0.1429 0.4261 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2693(7) 0.1170(11) 0.4622(5) 0.090(4) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.2331 0.1337 0.4532 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.2712 0.0508 0.4556 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2940(8) 0.1358(13) 0.5231(6) 0.114(6) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.3302 0.1212 0.5324 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2780 0.0979 0.5454 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.2898 0.2002 0.5309 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0539(16) 0.400(3) 0.4481(14) 0.118(10) Uani 0.50 1 d PU . . H7A H 0.0727 0.3560 0.4320 0.142 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7B H 0.0246 0.4245 0.4187 0.142 Uiso 0.50 1 calc PR . . C8 C 0.0383(17) 0.361(2) 0.4969(11) 0.114(12) Uani 0.50 1 d PU . . H8A H 0.0623 0.3805 0.5318 0.171 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8B H 0.0382 0.2940 0.4949 0.171 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8C H 0.0042 0.3822 0.4954 0.171 Uiso 0.50 1 calc PR . . O26 O 0.0880(9) 0.4763(16) 0.4799(10) 0.109(7) Uani 0.50 1 d PU . . C9 C 0.0965(15) 0.552(3) 0.4381(16) 0.128(11) Uani 0.50 1 d PU . . H9A H 0.1075 0.5231 0.4079 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR . . H9B H 0.0647 0.5856 0.4215 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR . . C10 C 0.1342(18) 0.612(2) 0.4687(12) 0.119(13) Uani 0.50 1 d PU . . H10A H 0.1233 0.6747 0.4596 0.178 Uiso 0.50 1 calc PR . . H10B H 0.1658 0.6005 0.4593 0.178 Uiso 0.50 1 calc PR . . H10C H 0.1397 0.6012 0.5084 0.178 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0136(3) 0.0187(3) 0.0213(3) 0.0011(2) 0.0073(2) 0.0018(2) Mo2 0.0115(3) 0.0207(3) 0.0212(3) -0.0003(2) 0.0054(2) -0.0007(2) Mo3 0.0156(3) 0.0182(3) 0.0221(3) -0.0008(2) 0.0050(2) -0.0026(2) Mo4 0.0178(3) 0.0184(3) 0.0208(3) -0.0015(2) 0.0062(2) 0.0035(2) Mo5 0.0147(3) 0.0236(3) 0.0198(3) 0.0008(2) 0.0077(2) 0.0018(2) Mo6 0.0229(3) 0.0178(3) 0.0264(3) 0.0040(2) 0.0107(2) -0.0004(2) Mo7 0.0149(3) 0.0170(3) 0.0286(3) 0.0013(2) 0.0077(2) 0.0026(2) O1 0.021(2) 0.018(2) 0.019(2) -0.0011(17) 0.0090(17) 0.0002(17) O2 0.015(2) 0.025(2) 0.025(2) -0.0031(19) 0.0062(18) -0.0036(18) O3 0.023(2) 0.023(2) 0.024(2) -0.006(2) 0.0089(19) -0.0001(19) O4 0.017(2) 0.019(2) 0.024(2) -0.0009(18) 0.0023(18) 0.0008(18) O5 0.018(2) 0.027(2) 0.026(2) 0.0031(19) 0.0104(19) 0.0015(19) O6 0.018(2) 0.024(2) 0.022(2) 0.0003(19) 0.0093(18) -0.0008(18) O7 0.014(2) 0.026(2) 0.024(2) 0.0004(19) 0.0073(18) 0.0045(18) O8 0.019(2) 0.020(2) 0.030(2) 0.0043(19) 0.0110(19) -0.0007(19) O9 0.025(2) 0.023(2) 0.039(3) 0.008(2) 0.014(2) 0.009(2) O10 0.027(3) 0.028(3) 0.029(2) 0.005(2) 0.010(2) 0.007(2) O11 0.027(2) 0.032(3) 0.026(2) 0.009(2) 0.0069(19) 0.004(2) O12 0.023(2) 0.025(3) 0.039(3) 0.004(2) 0.012(2) 0.007(2) O13 0.034(3) 0.026(3) 0.036(3) 0.010(2) 0.017(2) -0.002(2) O14 0.019(2) 0.028(2) 0.022(2) 0.000(2) 0.0056(18) 0.0041(19) O15 0.022(2) 0.028(3) 0.019(2) 0.0018(19) 0.0061(18) 0.002(2) O16 0.022(2) 0.024(3) 0.025(2) 0.0009(19) 0.0078(19) 0.002(2) O17 0.019(2) 0.037(3) 0.023(2) 0.000(2) 0.0105(19) 0.000(2) O18 0.030(3) 0.026(3) 0.026(3) -0.006(2) 0.006(2) 0.005(2) O19 0.017(2) 0.017(2) 0.027(2) -0.0006(18) 0.0085(18) -0.0011(18) O20 0.021(2) 0.027(3) 0.024(2) -0.0036(19) 0.0029(19) 0.001(2) O21 0.019(2) 0.027(3) 0.024(2) -0.0001(19) 0.0047(19) 0.002(2) O22 0.029(3) 0.025(3) 0.031(3) -0.001(2) 0.008(2) -0.006(2) O23 0.019(2) 0.024(3) 0.024(2) -0.0028(19) 0.0064(18) 0.000(2) O24 0.016(2) 0.029(3) 0.030(2) -0.001(2) 0.0080(19) 0.000(2) O25 0.021(2) 0.029(3) 0.021(2) 0.000(2) 0.0053(18) 0.004(2) C1 0.026(3) 0.028(4) 0.035(4) 0.007(3) 0.011(3) 0.009(3) C2 0.034(4) 0.067(6) 0.032(4) 0.009(4) 0.005(3) 0.012(4) C3 0.018(3) 0.030(4) 0.021(3) 0.000(3) 0.008(3) 0.006(3) C4 0.025(4) 0.045(5) 0.020(3) 0.001(3) 0.007(3) -0.003(3) C5 0.018(3) 0.031(4) 0.024(3) -0.002(3) 0.006(3) 0.002(3) C6 0.044(5) 0.041(5) 0.027(4) 0.000(3) 0.000(3) 0.011(4) N1 0.021(3) 0.030(3) 0.035(3) 0.003(3) 0.009(2) -0.007(2) C11 0.026(3) 0.029(4) 0.033(3) -0.010(3) 0.005(3) -0.004(3) C12 0.029(4) 0.036(5) 0.036(4) 0.000(3) 0.008(3) -0.003(3) C13 0.041(5) 0.040(5) 0.042(4) -0.005(4) -0.001(4) 0.003(4) C14 0.090(9) 0.068(8) 0.036(5) 0.000(5) -0.002(5) 0.004(7) C15 0.020(3) 0.030(4) 0.041(4) 0.002(3) 0.009(3) -0.007(3) C16 0.031(4) 0.029(4) 0.058(5) -0.008(4) 0.010(4) -0.006(3) C17 0.027(4) 0.033(4) 0.073(6) 0.007(4) 0.006(4) 0.002(3) C18 0.049(6) 0.036(5) 0.110(10) 0.006(6) 0.004(6) 0.004(5) C19 0.026(4) 0.027(4) 0.035(4) -0.006(3) 0.007(3) -0.011(3) C20 0.028(4) 0.045(5) 0.058(5) -0.016(4) 0.022(4) -0.009(3) C21 0.027(4) 0.038(5) 0.062(5) -0.007(4) 0.015(4) -0.006(3) C22 0.045(5) 0.050(6) 0.085(8) -0.007(6) 0.023(5) 0.005(5) C23 0.035(4) 0.040(5) 0.040(4) 0.000(4) 0.016(3) -0.014(4) C24 0.059(6) 0.052(6) 0.034(4) 0.002(4) 0.014(4) -0.010(5) C25 0.140(13) 0.082(9) 0.055(6) 0.013(6) 0.039(7) -0.027(9) C26 0.177(17) 0.121(14) 0.052(6) 0.015(8) 0.043(9) 0.000(13) C7 0.13(2) 0.13(2) 0.095(18) 0.000(16) 0.042(17) -0.056(17) C8 0.22(3) 0.065(17) 0.062(15) 0.004(13) 0.042(19) -0.055(19) O26 0.102(14) 0.101(15) 0.116(15) 0.027(11) 0.018(12) -0.035(11) C9 0.11(2) 0.16(2) 0.11(2) 0.045(16) 0.018(17) -0.046(18) C10 0.24(4) 0.055(16) 0.068(16) -0.001(13) 0.06(2) -0.050(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O25 1.704(5) . ? Mo1 O1 1.770(4) . ? Mo1 O4 1.779(5) . ? Mo1 O6 1.786(5) . ? Mo2 O24 1.684(5) . ? Mo2 O23 1.874(5) . ? Mo2 O7 1.925(5) . ? Mo2 O2 1.939(5) . ? Mo2 O21 2.119(5) . ? Mo2 O1 2.260(5) . ? Mo3 O22 1.675(5) . ? Mo3 O19 1.879(5) . ? Mo3 O2 1.899(5) . ? Mo3 O3 1.902(5) . ? Mo3 O20 2.125(5) . ? Mo3 O1 2.306(5) . ? Mo4 O18 1.675(5) . ? Mo4 O19 1.871(5) 2_655 ? Mo4 O14 1.914(5) . ? Mo4 O3 1.918(5) . ? Mo4 O16 2.115(5) . ? Mo4 O4 2.292(5) . ? Mo5 O17 1.675(4) . ? Mo5 O23 1.868(5) 2_655 ? Mo5 O5 1.916(5) . ? Mo5 O14 1.938(5) . ? Mo5 O15 2.110(5) . ? Mo5 O4 2.269(5) . ? Mo6 O13 1.667(5) . ? Mo6 O8 1.866(5) . ? Mo6 O5 1.893(5) . ? Mo6 O9 1.993(5) . ? Mo6 O11 2.109(5) . ? Mo6 O6 2.280(5) . ? Mo7 O12 1.675(5) . ? Mo7 O8 1.868(5) 2_655 ? Mo7 O7 1.897(5) . ? Mo7 O9 2.002(5) . ? Mo7 O10 2.117(5) . ? Mo7 O6 2.260(5) . ? O8 Mo7 1.868(5) 2_655 ? O10 C1 1.273(9) . ? O11 C1 1.270(9) . ? O15 C3 1.269(9) . ? O16 C3 1.267(9) . ? O19 Mo4 1.871(5) 2_655 ? O20 C5 1.267(9) . ? O21 C5 1.268(9) . ? O23 Mo5 1.868(5) 2_655 ? C1 C2 1.495(11) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 C4 1.492(9) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 C6 1.497(10) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? N1 C19 1.519(10) . ? N1 C23 1.528(10) . ? N1 C15 1.530(10) . ? N1 C11 1.532(9) . ? C11 C12 1.514(11) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.543(11) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.575(14) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 C16 1.507(11) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.500(12) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.521(14) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 C20 1.509(11) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 C21 1.493(12) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C22 1.504(13) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.502(12) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C25 1.518(15) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.51(2) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C7 O26 1.53(4) . ? C7 C8 1.53(4) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? O26 C9 1.59(4) . ? C9 C10 1.41(5) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 Mo1 O1 108.7(2) . . ? O25 Mo1 O4 109.8(2) . . ? O1 Mo1 O4 109.8(2) . . ? O25 Mo1 O6 108.8(2) . . ? O1 Mo1 O6 109.4(2) . . ? O4 Mo1 O6 110.3(2) . . ? O24 Mo2 O23 100.3(2) . . ? O24 Mo2 O7 104.2(2) . . ? O23 Mo2 O7 92.2(2) . . ? O24 Mo2 O2 101.5(2) . . ? O23 Mo2 O2 91.9(2) . . ? O7 Mo2 O2 152.88(18) . . ? O24 Mo2 O21 91.5(2) . . ? O23 Mo2 O21 168.15(19) . . ? O7 Mo2 O21 86.14(19) . . ? O2 Mo2 O21 84.5(2) . . ? O24 Mo2 O1 169.2(2) . . ? O23 Mo2 O1 88.04(18) . . ? O7 Mo2 O1 82.16(18) . . ? O2 Mo2 O1 71.19(18) . . ? O21 Mo2 O1 80.11(17) . . ? O22 Mo3 O19 100.5(2) . . ? O22 Mo3 O2 103.1(2) . . ? O19 Mo3 O2 92.26(19) . . ? O22 Mo3 O3 104.3(2) . . ? O19 Mo3 O3 93.11(19) . . ? O2 Mo3 O3 150.6(2) . . ? O22 Mo3 O20 91.7(2) . . ? O19 Mo3 O20 167.8(2) . . ? O2 Mo3 O20 84.01(19) . . ? O3 Mo3 O20 84.7(2) . . ? O22 Mo3 O1 169.3(2) . . ? O19 Mo3 O1 88.70(18) . . ? O2 Mo3 O1 70.80(18) . . ? O3 Mo3 O1 80.40(19) . . ? O20 Mo3 O1 79.15(18) . . ? O18 Mo4 O19 101.6(2) . 2_655 ? O18 Mo4 O14 103.2(2) . . ? O19 Mo4 O14 92.85(19) 2_655 . ? O18 Mo4 O3 103.7(2) . . ? O19 Mo4 O3 92.17(19) 2_655 . ? O14 Mo4 O3 151.1(2) . . ? O18 Mo4 O16 90.8(2) . . ? O19 Mo4 O16 167.7(2) 2_655 . ? O14 Mo4 O16 84.24(19) . . ? O3 Mo4 O16 84.83(19) . . ? O18 Mo4 O4 169.5(2) . . ? O19 Mo4 O4 87.84(18) 2_655 . ? O14 Mo4 O4 71.41(19) . . ? O3 Mo4 O4 80.34(19) . . ? O16 Mo4 O4 79.88(18) . . ? O17 Mo5 O23 100.5(2) . 2_655 ? O17 Mo5 O5 103.4(2) . . ? O23 Mo5 O5 92.2(2) 2_655 . ? O17 Mo5 O14 102.7(2) . . ? O23 Mo5 O14 92.5(2) 2_655 . ? O5 Mo5 O14 152.07(19) . . ? O17 Mo5 O15 92.2(2) . . ? O23 Mo5 O15 167.23(19) 2_655 . ? O5 Mo5 O15 85.8(2) . . ? O14 Mo5 O15 83.6(2) . . ? O17 Mo5 O4 170.4(2) . . ? O23 Mo5 O4 87.54(18) 2_655 . ? O5 Mo5 O4 81.17(18) . . ? O14 Mo5 O4 71.55(18) . . ? 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C11 N1 C23 C24 -175.9(8) . . . . ? N1 C23 C24 C25 -177.1(10) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -170.0(13) . . . . ? C8 C7 O26 C9 -161(3) . . . . ? C7 O26 C9 C10 -171(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.971 _diffrn_reflns_theta_full 26.40 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _refine_diff_density_max 1.505 _refine_diff_density_min -1.196 _refine_diff_density_rms 0.150