# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_publication_text _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Kim R. Dunbar' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Texas A&M University College Station, TX 77843-3255 ; _publ_contact_author_email dunbar@chem.tamu.edu _publ_contact_author_phone +1(979)845-5235 _publ_contact_author_fax +1(979)845-7177 loop_ _publ_author_name _publ_author_address I.D.Giles ; Department of Chemistry Texas A&M University College Station, TX 77843-3255, USA ; H.T.Chifotides ; Department of Chemistry Texas A&M University College Station, TX 77843-3255 ; M.Shatruk ; Department of Chemistry Florida State University 95 Chieftan Way Tallahassee, FL 32306 ; K.R.Dunbar ; Department of Chemistry Texas A&M University College Station, TX 77843-3255 ; data_pc_sept15_michael_bmtz_pentagon _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 844756' #TrackingRef '- Fe_bmtz_pentagon_SbF6_publication_final.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; pentakis(3,6-bis(pyrimid-2-yl)-1,2,4,5-tetrazine-N,N',N'',N''')- decakis(acetonitrile-N)-pentairon(II)hexafluoroantimonate(V) clathrate nonakis(hexafluoroantimonate(V)) acetonitrile toluene solvate' ; _chemical_name_common ; pentakis(3,6-bis(pyrimid-2-yl)-1,2,4,5-tetrazine- N,N',N'',N''')-decakis(acetonitrile-N)- pentairon(ii)hexafluoroantimonate(V) clathrate nonakis(hexafluoroantimonate(V)) acetonitrile toluene solvate' ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C70 H60 N50 Fe5, 5(Sb F6), 6.5(CH3CN), C7H8' _chemical_formula_sum 'C90 H87.50 F60 Fe5 N56.50 Sb10' _chemical_properties_physical 'air-sensitive, moisture-sensitive' _exptl_crystal_recrystallization_method ; acetonitrile solution layered over toluene ; _diffrn_ambient_temperature 163(2) _chemical_formula_weight 4597.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P c' _symmetry_space_group_name_Hall 'P -2yc' _symmetry_int_tables_number 7 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' _cell_length_a 16.180(3) _cell_length_b 21.569(4) _cell_length_c 23.123(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.198(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7749(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 163(2) _cell_measurement_reflns_used 727 _cell_measurement_theta_min 2.53 _cell_measurement_theta_max 31.81 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour dark-blue _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.970 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4406 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.295 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7863 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9555 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker AXS Scale, SADABS (Bruker 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Bruker APEX2 CCD area-detector, SMART 3 circle goniometer' ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66 _diffrn_reflns_number 82034 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1453 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2149 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.31 _diffrn_reflns_theta_max 26.41 _reflns_number_total 31659 _reflns_number_gt 13427 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEXII, (Bruker 2008)' _computing_cell_refinement 'APEXII, (Bruker 2008)' _computing_data_reduction XPREP _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'X-Seed (Barbour, 1999)' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Due to the low quality of the dataset (small crystal), one of the carbon atoms (C12) was refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0817P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.34(2) _refine_ls_number_reflns 31659 _refine_ls_number_parameters 1870 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.1960 _refine_ls_R_factor_gt 0.0780 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2097 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1599 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.940 _refine_ls_restrained_S_all 0.940 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sb1 Sb 0.91314(10) 0.70491(6) 0.74838(9) 0.0712(5) Uani 1 1 d . . . Sb2 Sb 0.63802(10) 0.85950(7) 0.04521(6) 0.0612(4) Uani 1 1 d . . . Sb3 Sb 0.61328(9) 0.57129(6) 0.00389(6) 0.0490(4) Uani 1 1 d . . . Sb4 Sb 0.41110(10) 0.80641(6) 0.74177(7) 0.0543(4) Uani 1 1 d . . . Sb5 Sb 0.22251(9) 0.40328(6) 0.95989(6) 0.0527(4) Uani 1 1 d . . . Sb6 Sb 0.24512(9) 0.40713(6) 0.69987(6) 0.0558(4) Uani 1 1 d . . . Sb7 Sb 0.59632(9) 0.38446(7) 0.77194(6) 0.0546(4) Uani 1 1 d . . . Sb8 Sb 0.88360(12) 0.06696(7) 0.91008(7) 0.0726(5) Uani 1 1 d . . . Sb9 Sb 0.23445(10) 0.10965(7) 0.68166(7) 0.0656(4) Uani 1 1 d . . . Sb10 Sb 0.28146(18) 0.08457(9) 0.96386(10) 0.1167(8) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.70807(18) 0.91393(12) 0.70163(12) 0.0449(7) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 1.11954(18) 0.91220(11) 0.80102(11) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 1.24680(17) 0.62976(10) 0.83037(11) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.91791(18) 0.45228(11) 0.72810(12) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.58692(17) 0.63122(12) 0.64121(11) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.9971(13) 0.7172(16) 0.8202(9) 0.252(16) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.9800(18) 0.6614(13) 0.7112(13) 0.258(16) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.891(2) 0.6305(10) 0.7793(12) 0.238(14) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.8307(11) 0.6906(10) 0.6800(9) 0.162(8) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.8373(13) 0.7421(11) 0.7813(9) 0.188(10) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.9356(18) 0.7779(6) 0.7194(10) 0.192(11) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.5755(9) 0.8023(6) 0.0746(6) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.7364(8) 0.8347(8) 0.1054(6) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.6639(8) 0.8004(5) -0.0076(6) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.7025(9) 0.9167(6) 0.0176(6) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.5459(8) 0.8791(6) -0.0135(7) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.6155(9) 0.9178(6) 0.0969(5) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.5585(9) 0.6038(6) 0.0570(5) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.5651(8) 0.4936(5) 0.0101(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.7086(8) 0.5522(5) 0.0661(5) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.6634(8) 0.5393(6) -0.0505(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.6609(7) 0.6490(5) -0.0042(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.5169(7) 0.5891(5) -0.0612(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . F19 F 0.3411(7) 0.8017(5) 0.7943(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.3170(8) 0.8060(10) 0.6768(6) 0.142(8) Uani 1 1 d . . . F21 F 0.4158(13) 0.7233(6) 0.7398(11) 0.158(8) Uani 1 1 d . . . F22 F 0.4816(7) 0.8109(5) 0.6904(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . F23 F 0.5074(10) 0.8110(11) 0.8058(7) 0.156(9) Uani 1 1 d . . . F24 F 0.4005(16) 0.8922(6) 0.7399(9) 0.156(8) Uani 1 1 d . . . F25 F 0.1668(8) 0.4408(5) 1.0114(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.1870(8) 0.3259(5) 0.9821(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . F27 F 0.3207(8) 0.3961(5) 1.0232(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . F28 F 0.2783(9) 0.3642(5) 0.9102(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . F29 F 0.2629(8) 0.4801(5) 0.9410(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . F30 F 0.1224(8) 0.4096(6) 0.8973(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . F31 F 0.1551(11) 0.3562(12) 0.6798(11) 0.217(15) Uani 1 1 d . . . F32 F 0.3044(10) 0.3641(7) 0.7666(5) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . F33 F 0.3020(8) 0.3633(5) 0.6518(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . F34 F 0.3369(12) 0.4642(6) 0.7190(8) 0.119(6) Uani 1 1 d . . . F35 F 0.2011(15) 0.4582(9) 0.6326(6) 0.178(10) Uani 1 1 d . . . F36 F 0.1866(8) 0.4488(6) 0.7475(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . F37 F 0.5274(8) 0.3459(6) 0.8126(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . F38 F 0.6282(8) 0.3063(6) 0.7472(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . F39 F 0.6904(9) 0.3793(6) 0.8419(6) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . F40 F 0.6690(8) 0.4253(6) 0.7331(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . F41 F 0.5663(8) 0.4588(6) 0.7971(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . F42 F 0.5086(8) 0.3859(6) 0.7027(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . F43 F 0.7707(9) 0.0953(7) 0.8761(6) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . F44 F 0.8390(16) 0.0037(7) 0.9459(7) 0.163(9) Uani 1 1 d . . . F45 F 0.8786(10) 0.0176(5) 0.8440(5) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . F46 F 0.9916(14) 0.0405(8) 0.9440(6) 0.165(9) Uani 1 1 d . . . F47 F 0.9251(9) 0.1307(6) 0.8727(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . F48 F 0.8919(11) 0.1178(6) 0.9763(5) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . F49 F 0.2108(15) 0.1672(11) 0.7338(9) 0.186(10) Uani 1 1 d . . . F50 F 0.1212(9) 0.0894(11) 0.6472(12) 0.197(12) Uani 1 1 d . . . F51 F 0.2399(17) 0.0467(9) 0.7355(6) 0.184(11) Uani 1 1 d . . . F52 F 0.2602(10) 0.0543(6) 0.6298(7) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . F53 F 0.3503(9) 0.1293(7) 0.7117(10) 0.152(9) Uani 1 1 d . . . F54 F 0.2309(15) 0.1703(7) 0.6260(6) 0.150(8) Uani 1 1 d . . . F55 F 0.2801(13) 0.1637(7) 0.9481(7) 0.146(8) Uani 1 1 d . . . F56 F 0.2879(17) 0.0959(9) 1.0400(7) 0.181(10) Uani 1 1 d . . . F57 F 0.1603(12) 0.0813(10) 0.9351(15) 0.236(16) Uani 1 1 d . . . F58 F 0.2875(14) 0.0019(7) 0.9650(12) 0.188(10) Uani 1 1 d . . . F59 F 0.275(2) 0.0699(12) 0.8847(9) 0.256(16) Uani 1 1 d . . . F60 F 0.3868(5) 0.0836(3) 0.9860(3) 0.0235(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7196(11) 0.9045(6) 0.7878(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8258(11) 0.9034(6) 0.7250(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8748(11) 0.9086(7) 0.6883(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9977(12) 0.9173(8) 0.6208(8) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1085(10) 0.9181(6) 0.7159(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.0010(10) 0.9025(6) 0.7746(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9490(10) 0.8920(6) 0.8108(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.8280(11) 0.8735(7) 0.8778(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.1233(8) 0.8956(6) 0.8852(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.1414(9) 0.8267(6) 0.8007(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.1534(9) 0.7940(6) 0.7547(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.1719(12) 0.7081(6) 0.6634(7) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.2530(9) 0.6474(6) 0.7467(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 1.1929(8) 0.7079(6) 0.8206(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.1758(8) 0.7394(6) 0.8672(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N16 N 1.1261(10) 0.8128(7) 0.9521(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N17 N 1.2174(10) 0.6140(6) 0.9057(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 1.1452(9) 0.5840(6) 0.7968(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N19 N 1.1139(10) 0.5702(6) 0.7382(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N20 N 1.0421(9) 0.5368(6) 0.6172(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.9580(9) 0.4667(7) 0.6548(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N22 N 1.0054(9) 0.5102(6) 0.7619(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N23 N 1.0305(9) 0.5253(6) 0.8207(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N24 N 1.1015(10) 0.5698(6) 0.9391(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.8771(9) 0.4559(6) 0.8001(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.8288(9) 0.5131(6) 0.7012(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.8064(9) 0.5398(6) 0.6464(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.7436(12) 0.5934(7) 0.5317(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.6242(10) 0.6245(6) 0.5652(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.6904(9) 0.5841(6) 0.6724(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.7165(10) 0.5606(7) 0.7286(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.7842(10) 0.5146(8) 0.8424(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.5759(9) 0.6395(7) 0.7222(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.6403(9) 0.7110(7) 0.6603(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.6596(11) 0.7486(7) 0.6183(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.7011(19) 0.8333(8) 0.5406(9) 0.120(10) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.7053(11) 0.9080(7) 0.6142(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . N38 N 0.6839(9) 0.8295(7) 0.6903(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N39 N 0.6690(9) 0.7913(8) 0.7319(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.6352(11) 0.7005(8) 0.8117(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . N41 N 0.5888(11) 0.9344(6) 0.6813(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N42 N 0.7316(11) 1.0023(8) 0.7105(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . N43 N 1.0988(12) 1.0003(8) 0.8061(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . N44 N 1.2421(13) 0.9293(7) 0.8248(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N45 N 1.3490(11) 0.6736(6) 0.8710(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N46 N 1.3160(11) 0.5546(7) 0.8415(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N47 N 0.9981(8) 0.3855(6) 0.7588(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N48 N 0.8326(10) 0.3881(7) 0.6906(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N49 N 0.5201(10) 0.5566(7) 0.6240(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N50 N 0.4817(9) 0.6772(7) 0.6050(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N51 N 0.9233(13) 0.0504(9) 0.6842(10) 0.089(6) Uiso 1 1 d . . . N52 N 0.4603(18) 0.2451(11) 0.9392(13) 0.115(8) Uiso 1 1 d . . . N53 N 0.3187(10) 0.8302(7) 0.9341(8) 0.055(4) Uiso 1 1 d . . . N54 N 0.4005(13) 0.2939(9) 0.5504(9) 0.082(6) Uiso 1 1 d . . . N55 N 0.937(2) 0.6670(17) 0.5054(16) 0.121(12) Uiso 0.75 1 d P . . N56 N 1.5536(19) 1.0434(15) 0.7940(13) 0.089(9) Uiso 0.75 1 d P . . N57 N 0.9006(17) 1.2422(12) 0.7592(12) 0.127(9) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.6621(12) 0.9030(9) 0.8187(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6051 0.9164 0.7995 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6815(14) 0.8827(9) 0.8777(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6383 0.8791 0.8981 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7671(14) 0.8679(8) 0.9059(9) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7822 0.8535 0.9463 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8033(11) 0.8906(8) 0.8206(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8655(12) 0.8953(7) 0.7836(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.9582(17) 0.9066(8) 0.7134(9) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.0248(17) 0.9152(8) 0.6800(9) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.0602(15) 0.9230(8) 0.5916(10) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.0450 0.9265 0.5490 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.1481(13) 0.9235(9) 0.6259(11) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.1918 0.9244 0.6056 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1706(16) 0.9229(9) 0.6863(8) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.2295 0.9259 0.7085 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1078(14) 0.9356(10) 0.9259(9) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.0967 0.9781 0.9158 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1082(12) 0.9140(9) 0.9831(8) 0.045(5) Uiso 1 1 d . . . H12 H 1.1044 0.9420 1.0140 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1140(13) 0.8539(8) 0.9926(8) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.1094 0.8387 1.0301 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1337(11) 0.8344(8) 0.9030(8) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.1502(10) 0.7961(7) 0.8540(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.1796(13) 0.7348(8) 0.7671(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.2022(11) 0.6976(8) 0.7225(8) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.1976(14) 0.6678(9) 0.6283(8) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.1757 0.6729 0.5859 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.2526(14) 0.6201(9) 0.6484(9) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.2717 0.5935 0.6219 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.2790(12) 0.6130(8) 0.7103(8) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.3186 0.5808 0.7267 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.2566(12) 0.6330(8) 0.9617(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.3100 0.6543 0.9711 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.2149(12) 0.6200(8) 1.0055(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.2393 0.6349 1.0453 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.1416(13) 0.5872(9) 0.9937(8) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.1185 0.5764 1.0258 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1409(12) 0.5841(7) 0.8992(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.0993(12) 0.5610(7) 0.8344(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.0472(10) 0.5340(7) 0.7224(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C27 C 1.0147(12) 0.5132(8) 0.6607(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 1.0130(13) 0.5131(8) 0.5632(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H28 H 1.0306 0.5301 0.5306 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9524(11) 0.4596(9) 0.5527(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.9333 0.4393 0.5149 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.9265(13) 0.4421(9) 0.6013(10) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.8839 0.4108 0.5964 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.9102(12) 0.4269(8) 0.8549(8) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.9544 0.3969 0.8587 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8826(13) 0.4395(9) 0.9020(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.9065 0.4189 0.9393 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8198(12) 0.4820(11) 0.8966(9) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.7989 0.4904 0.9303 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8170(12) 0.4971(8) 0.7984(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.7866(11) 0.5272(8) 0.7405(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.7368(13) 0.5726(8) 0.6340(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.7022(13) 0.5986(7) 0.5734(9) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.7080(15) 0.6167(9) 0.4785(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.7379 0.6162 0.4485 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.6232(17) 0.6433(8) 0.4657(8) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.5939 0.6571 0.4263 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5862(12) 0.6480(8) 0.5117(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.5324 0.6685 0.5052 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.5490(12) 0.5960(9) 0.7566(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.5208 0.5598 0.7373 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.5611(16) 0.6025(8) 0.8193(9) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.5379 0.5736 0.8416 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.6087(14) 0.6534(11) 0.8464(10) 0.067(7) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.6241 0.6572 0.8890 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.6201(14) 0.6895(9) 0.7557(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.6440(10) 0.7352(8) 0.7135(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.6798(11) 0.8044(9) 0.6346(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.7029(15) 0.8517(10) 0.5945(10) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.716(3) 0.8777(14) 0.5067(13) 0.140(15) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.7282 0.8670 0.4700 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.7159(17) 0.9419(10) 0.5223(12) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.7160 0.9741 0.4943 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7152(16) 0.9536(9) 0.5806(9) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.7219 0.9947 0.5959 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5178(15) 0.9561(10) 0.6672(10) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.4402(15) 0.9857(13) 0.6515(12) 0.100(9) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.4267 0.9990 0.6094 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.4427 1.0220 0.6774 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.3953 0.9573 0.6565 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7389(15) 1.0515(12) 0.7219(10) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.758(2) 1.1215(8) 0.7353(10) 0.101(10) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.7105 1.1464 0.7108 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.8114 1.1327 0.7254 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.7650 1.1296 0.7781 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.0818(18) 1.0504(12) 0.8010(10) 0.077(8) Uani 1 1 d . . . C56 C 1.0697(19) 1.1193(9) 0.8042(12) 0.097(10) Uani 1 1 d . . . H56A H 1.0627 1.1375 0.7643 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 1.1202 1.1374 0.8329 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 1.0183 1.1277 0.8174 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 1.312(2) 0.9412(11) 0.8402(10) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . C58 C 1.4052(13) 0.9558(12) 0.8653(11) 0.087(8) Uani 1 1 d . . . H58A H 1.4319 0.9251 0.8960 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 1.4115 0.9972 0.8834 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 1.4334 0.9547 0.8329 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 1.4056(12) 0.7036(9) 0.8976(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C60 C 1.4869(14) 0.7382(8) 0.9302(8) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H60A H 1.4875 0.7450 0.9722 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 1.4884 0.7783 0.9105 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 1.5373 0.7137 0.9289 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 1.3565(12) 0.5115(11) 0.8541(8) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . C62 C 1.4142(13) 0.4582(8) 0.8728(8) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H62A H 1.4559 0.4672 0.9116 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 1.4449 0.4503 0.8424 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H62C H 1.3804 0.4216 0.8767 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.0459(14) 0.3464(10) 0.7722(11) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . C64 C 1.1066(17) 0.2958(10) 0.7949(12) 0.112(12) Uani 1 1 d . . . H64A H 1.1653 0.3124 0.8078 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 1.1024 0.2652 0.7628 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 1.0928 0.2760 0.8291 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.7817(15) 0.3548(8) 0.6695(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.7142(12) 0.3084(9) 0.6430(8) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.7282 0.2691 0.6649 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.7114 0.3019 0.6005 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H66C H 0.6584 0.3234 0.6460 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4720(13) 0.5186(9) 0.6097(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.4067(12) 0.4683(8) 0.5892(9) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.3832 0.4702 0.5453 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.3600 0.4738 0.6082 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.4340 0.4278 0.6007 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4223(16) 0.7091(9) 0.5856(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.3563(11) 0.7488(8) 0.5599(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.3369 0.7415 0.5163 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.3764 0.7917 0.5675 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.3085 0.7418 0.5773 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.9235(16) 0.0635(11) 0.6364(12) 0.079(7) Uiso 1 1 d . . . C72 C 0.9251(15) 0.0913(10) 0.5756(10) 0.074(7) Uiso 1 1 d . . . H72A H 0.9791 0.0799 0.5669 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.9209 0.1365 0.5772 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.8764 0.0751 0.5437 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.413(2) 0.2467(13) 0.8980(15) 0.103(9) Uiso 1 1 d . . . C74 C 0.345(2) 0.2373(17) 0.8383(17) 0.151(13) Uiso 1 1 d . . . H74A H 0.3603 0.2010 0.8177 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.3427 0.2741 0.8130 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.2891 0.2306 0.8455 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.3441(14) 0.8524(10) 0.9806(10) 0.064(6) Uiso 1 1 d . . . C76 C 0.3780(16) 0.8850(12) 1.0429(11) 0.088(8) Uiso 1 1 d . . . H76A H 0.3676 0.9297 1.0381 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.4399 0.8773 1.0590 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.3478 0.8683 1.0709 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.4376(15) 0.2505(11) 0.6612(10) 0.081(7) Uiso 1 1 d . . . H77A H 0.4100 0.2762 0.6854 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.5002 0.2512 0.6790 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H77C H 0.4168 0.2077 0.6605 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.4164(16) 0.2751(11) 0.5986(12) 0.076(7) Uiso 1 1 d . . . C79 C 0.934(2) 0.7004(16) 0.5396(15) 0.077(9) Uiso 0.75 1 d P . . C80 C 0.921(3) 0.753(2) 0.572(2) 0.159(19) Uiso 0.75 1 d P . . H80A H 0.8668 0.7736 0.5507 0.238 Uiso 0.75 1 calc PR . . H80B H 0.9687 0.7824 0.5766 0.238 Uiso 0.75 1 calc PR . . H80C H 0.9175 0.7406 0.6123 0.238 Uiso 0.75 1 calc PR . . C81 C 1.547(2) 1.0828(19) 0.8114(17) 0.086(11) Uiso 0.75 1 d P . . C82 C 1.547(3) 1.142(2) 0.831(2) 0.17(2) Uiso 0.75 1 d P . . H84A H 1.4887 1.1554 0.8287 0.248 Uiso 0.75 1 calc PR . . H84B H 1.5708 1.1695 0.8051 0.248 Uiso 0.75 1 calc PR . . H84C H 1.5835 1.1454 0.8725 0.248 Uiso 0.75 1 calc PR . . C83 C 0.8628(17) 1.2555(12) 0.7933(13) 0.088(8) Uiso 1 1 d . . . C84 C 0.828(2) 1.2637(16) 0.8376(16) 0.139(12) Uiso 1 1 d . . . H84D H 0.7876 1.2296 0.8379 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H84E H 0.7961 1.3031 0.8319 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H84F H 0.8726 1.2646 0.8761 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.844(2) 0.6893(16) -0.0709(15) 0.143(13) Uiso 1 1 d . . . H85A H 0.7901 0.7126 -0.0822 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.8320 0.6448 -0.0713 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H85C H 0.8772 0.6982 -0.0997 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.8958(11) 0.7082(8) -0.0091(6) 0.091(8) Uiso 1 1 d G . . C91 C 0.8617(8) 0.7247(8) 0.0377(8) 0.081(7) Uiso 1 1 d G . . H91 H 0.8011 0.7268 0.0309 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.9162(11) 0.7380(8) 0.0943(7) 0.114(10) Uiso 1 1 d G . . H90 H 0.8930 0.7492 0.1263 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 1.0049(10) 0.7348(8) 0.1042(6) 0.085(7) Uiso 1 1 d G . . H89 H 1.0422 0.7439 0.1429 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 1.0390(8) 0.7184(8) 0.0574(8) 0.102(9) Uiso 1 1 d G . . H88 H 1.0996 0.7162 0.0641 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.9844(12) 0.7051(8) 0.0008(7) 0.101(9) Uiso 1 1 d G . . H87 H 1.0077 0.6938 -0.0312 0.121 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sb1 0.0421(8) 0.0315(7) 0.1301(15) -0.0087(9) 0.0080(9) 0.0018(7) Sb2 0.0625(10) 0.0714(10) 0.0475(8) -0.0037(7) 0.0115(8) -0.0164(8) Sb3 0.0583(9) 0.0486(8) 0.0387(7) 0.0071(6) 0.0114(7) 0.0067(7) Sb4 0.0494(8) 0.0504(8) 0.0618(9) -0.0003(7) 0.0132(7) 0.0007(7) Sb5 0.0764(11) 0.0423(8) 0.0438(8) 0.0079(6) 0.0243(8) 0.0074(7) Sb6 0.0651(10) 0.0556(9) 0.0416(8) -0.0064(7) 0.0064(7) 0.0179(8) Sb7 0.0536(9) 0.0672(10) 0.0433(8) -0.0039(7) 0.0139(7) -0.0050(8) Sb8 0.1325(16) 0.0420(9) 0.0427(8) -0.0049(7) 0.0233(9) 0.0098(9) Sb9 0.0635(10) 0.0794(11) 0.0562(9) -0.0081(8) 0.0203(8) -0.0159(9) Sb10 0.178(3) 0.0706(13) 0.0973(16) -0.0117(11) 0.0317(16) -0.0263(14) Fe1 0.0539(19) 0.0416(16) 0.0378(15) 0.0021(12) 0.0104(14) -0.0002(13) Fe2 0.0566(19) 0.0299(14) 0.0395(15) 0.0005(12) 0.0177(14) -0.0001(13) Fe3 0.0419(16) 0.0286(13) 0.0314(13) 0.0019(11) 0.0088(12) -0.0009(12) Fe4 0.0403(14) 0.0329(14) 0.0441(16) -0.0033(12) 0.0089(12) -0.0051(12) Fe5 0.0505(18) 0.0362(15) 0.0393(16) 0.0044(12) 0.0124(14) 0.0019(13) F1 0.098(15) 0.53(5) 0.105(15) -0.06(2) -0.010(12) -0.14(2) F2 0.29(3) 0.26(3) 0.30(3) 0.11(3) 0.19(3) 0.21(3) F3 0.34(3) 0.119(16) 0.28(3) -0.033(17) 0.12(3) -0.15(2) F4 0.087(13) 0.20(2) 0.167(18) 0.001(15) -0.021(12) -0.062(13) F5 0.150(17) 0.26(3) 0.160(18) 0.022(17) 0.050(15) 0.132(18) F6 0.36(3) 0.036(9) 0.20(2) -0.011(11) 0.11(2) -0.066(14) F7 0.107(11) 0.086(10) 0.105(11) 0.028(8) 0.034(9) -0.018(8) F8 0.063(9) 0.181(15) 0.056(8) -0.009(9) -0.002(7) 0.010(9) F9 0.077(9) 0.056(8) 0.107(10) -0.031(7) 0.042(8) -0.021(6) F10 0.114(12) 0.086(10) 0.070(9) -0.020(7) 0.048(8) -0.023(8) F11 0.063(9) 0.079(9) 0.122(12) -0.033(8) 0.028(8) 0.002(7) F12 0.085(10) 0.121(11) 0.056(8) -0.023(7) 0.028(7) -0.040(8) F13 0.101(10) 0.087(9) 0.066(8) -0.020(7) 0.055(8) -0.036(8) F14 0.113(10) 0.034(6) 0.065(8) -0.004(6) 0.029(7) -0.010(6) F15 0.086(10) 0.064(8) 0.068(8) 0.009(7) -0.017(7) 0.033(7) F16 0.068(9) 0.107(11) 0.080(9) -0.026(8) 0.026(7) -0.003(8) F17 0.058(7) 0.043(6) 0.065(7) 0.010(5) 0.008(6) -0.016(5) F18 0.058(8) 0.049(7) 0.072(8) 0.010(6) -0.006(7) 0.014(6) F19 0.054(7) 0.061(7) 0.054(7) -0.010(6) 0.024(6) 0.003(6) F20 0.027(8) 0.31(3) 0.070(10) -0.039(12) -0.012(7) 0.037(11) F21 0.193(16) 0.050(8) 0.32(2) 0.012(12) 0.210(17) 0.030(11) F22 0.065(8) 0.077(8) 0.076(8) -0.003(7) 0.040(7) -0.028(6) F23 0.069(11) 0.33(3) 0.073(11) 0.021(13) 0.024(9) -0.041(14) F24 0.29(2) 0.064(9) 0.162(16) 0.033(11) 0.142(17) 0.037(13) F25 0.107(10) 0.058(8) 0.052(7) 0.002(6) 0.038(7) -0.002(7) F26 0.093(10) 0.060(8) 0.075(9) 0.000(7) 0.023(8) -0.008(7) F27 0.076(9) 0.063(8) 0.061(8) 0.007(6) 0.003(7) -0.015(7) F28 0.111(11) 0.062(8) 0.069(8) -0.021(6) 0.043(8) 0.011(7) F29 0.103(10) 0.032(6) 0.090(9) 0.026(6) 0.046(8) 0.023(6) F30 0.074(9) 0.087(9) 0.064(8) -0.003(7) -0.001(7) 0.014(7) F31 0.096(13) 0.32(3) 0.28(3) -0.24(3) 0.129(16) -0.132(16) F32 0.144(14) 0.129(12) 0.043(8) 0.018(8) 0.026(8) 0.072(11) F33 0.100(10) 0.050(7) 0.066(8) -0.011(6) 0.034(7) 0.028(7) F34 0.183(16) 0.046(8) 0.170(15) -0.029(9) 0.120(13) -0.027(9) F35 0.27(2) 0.179(18) 0.057(10) 0.010(10) 0.004(12) 0.161(18) F36 0.081(9) 0.086(9) 0.068(8) -0.034(7) 0.026(7) 0.011(7) F37 0.103(10) 0.079(9) 0.054(7) 0.011(6) 0.039(7) 0.002(7) F38 0.098(10) 0.076(9) 0.074(9) -0.019(7) 0.023(8) 0.017(7) F39 0.084(10) 0.099(11) 0.068(9) -0.005(8) -0.009(8) 0.013(8) F40 0.074(9) 0.114(11) 0.068(9) -0.020(8) 0.026(7) -0.036(8) F41 0.078(9) 0.103(11) 0.090(10) 0.021(8) 0.042(8) 0.005(8) F42 0.077(9) 0.082(9) 0.075(9) 0.013(7) -0.006(7) -0.027(7) F43 0.074(9) 0.143(13) 0.063(9) -0.023(8) 0.013(7) 0.001(9) F44 0.36(3) 0.064(10) 0.116(13) 0.001(9) 0.153(17) -0.017(14) F45 0.194(15) 0.038(7) 0.049(7) -0.021(6) 0.049(9) -0.011(8) F46 0.26(2) 0.149(15) 0.062(10) -0.034(10) 0.003(12) 0.118(16) F47 0.111(11) 0.077(9) 0.073(9) -0.010(7) 0.041(8) 0.003(8) F48 0.173(15) 0.083(10) 0.043(7) -0.018(7) 0.023(8) 0.047(10) F49 0.25(2) 0.21(2) 0.161(18) -0.091(16) 0.154(19) -0.090(19) F50 0.040(9) 0.23(2) 0.31(3) -0.18(2) 0.026(13) -0.017(11) F51 0.36(3) 0.137(15) 0.058(10) 0.013(10) 0.069(15) -0.113(18) F52 0.116(11) 0.073(9) 0.131(13) -0.008(8) 0.087(10) 0.014(8) F53 0.055(9) 0.087(11) 0.27(2) 0.074(13) -0.028(11) -0.036(8) F54 0.29(2) 0.072(10) 0.069(10) 0.014(8) 0.019(13) 0.040(13) F55 0.23(2) 0.084(11) 0.103(12) -0.013(9) 0.016(13) -0.095(13) F56 0.33(3) 0.157(17) 0.065(11) 0.013(11) 0.067(16) -0.029(18) F57 0.068(13) 0.18(2) 0.42(4) -0.15(2) 0.000(18) -0.035(13) F58 0.183(19) 0.063(11) 0.29(3) -0.033(14) 0.027(19) 0.030(12) F59 0.45(5) 0.20(2) 0.086(15) -0.079(16) 0.02(2) 0.02(3) F60 0.037(5) 0.015(4) 0.024(5) -0.012(4) 0.019(4) 0.004(4) N1 0.072(13) 0.016(7) 0.046(9) -0.009(7) 0.022(9) 0.004(7) N2 0.092(13) 0.023(8) 0.038(9) 0.002(7) 0.038(10) 0.005(8) N3 0.046(11) 0.063(11) 0.031(9) -0.005(8) 0.009(9) 0.014(9) N4 0.082(14) 0.071(13) 0.060(13) 0.008(10) 0.040(11) 0.006(10) N5 0.032(9) 0.036(9) 0.062(11) -0.003(8) 0.010(9) 0.004(7) N6 0.064(11) 0.031(8) 0.025(8) 0.002(7) 0.014(8) 0.012(8) N7 0.047(10) 0.034(8) 0.027(8) 0.007(6) 0.005(8) 0.005(7) N8 0.071(12) 0.035(9) 0.041(10) 0.012(7) 0.011(9) 0.007(8) N9 0.031(8) 0.036(9) 0.027(8) 0.003(7) 0.000(7) -0.001(7) N10 0.058(10) 0.025(8) 0.034(8) -0.004(7) 0.020(8) -0.009(7) N11 0.048(10) 0.017(7) 0.043(9) 0.001(6) 0.029(8) 0.002(6) N12 0.106(15) 0.029(9) 0.030(9) -0.006(7) 0.018(9) 0.017(9) N13 0.044(9) 0.019(7) 0.035(8) -0.007(6) 0.007(7) -0.009(7) N14 0.037(9) 0.032(8) 0.018(7) -0.001(6) 0.010(7) -0.009(6) N15 0.028(9) 0.040(9) 0.034(8) -0.001(7) 0.008(7) 0.005(7) N16 0.061(11) 0.041(9) 0.036(9) -0.001(8) 0.021(8) 0.003(8) N17 0.048(10) 0.022(7) 0.020(8) -0.004(6) 0.005(7) 0.010(7) N18 0.041(10) 0.030(8) 0.055(11) -0.009(7) 0.026(9) 0.004(7) N19 0.058(11) 0.025(8) 0.033(9) 0.001(6) 0.031(8) 0.003(7) N20 0.039(9) 0.034(8) 0.028(8) -0.016(7) 0.005(7) 0.010(7) N21 0.050(10) 0.048(9) 0.022(8) -0.016(7) 0.016(7) -0.007(8) N22 0.038(9) 0.022(8) 0.061(11) -0.008(7) 0.013(8) 0.008(7) N23 0.046(10) 0.028(8) 0.033(9) -0.014(7) 0.010(7) -0.020(7) N24 0.053(10) 0.041(9) 0.021(8) -0.001(7) 0.011(8) 0.011(7) N25 0.044(9) 0.025(7) 0.017(7) -0.004(6) -0.006(7) -0.007(7) N26 0.034(9) 0.031(8) 0.029(8) 0.000(6) 0.002(7) 0.005(6) N27 0.040(10) 0.021(7) 0.031(9) -0.006(6) -0.007(7) -0.009(7) N28 0.075(13) 0.056(11) 0.040(10) 0.015(8) 0.015(10) 0.006(9) N29 0.041(10) 0.033(8) 0.056(11) 0.015(7) 0.025(8) 0.010(7) N30 0.034(9) 0.032(8) 0.042(9) 0.000(7) 0.001(8) 0.009(7) N31 0.060(11) 0.042(9) 0.032(9) 0.022(7) 0.025(8) -0.010(8) N32 0.050(11) 0.068(12) 0.043(11) -0.003(9) 0.008(9) -0.013(9) N33 0.036(9) 0.055(10) 0.034(9) 0.011(8) 0.003(7) 0.014(8) N34 0.042(10) 0.043(9) 0.038(9) 0.026(8) 0.011(8) 0.011(7) N35 0.072(12) 0.054(11) 0.025(8) -0.010(8) 0.018(8) -0.014(9) N36 0.28(3) 0.042(12) 0.067(14) -0.004(11) 0.094(18) -0.051(16) N37 0.084(13) 0.045(10) 0.024(8) -0.001(8) 0.017(9) -0.006(9) N38 0.037(10) 0.052(10) 0.049(10) 0.005(9) 0.011(8) -0.002(8) N39 0.040(10) 0.064(12) 0.029(9) -0.003(8) 0.010(7) 0.007(8) N40 0.060(11) 0.070(12) 0.031(9) 0.004(9) 0.008(9) -0.005(9) N41 0.062(12) 0.032(9) 0.035(9) 0.000(7) 0.011(8) -0.007(8) N42 0.068(12) 0.039(9) 0.033(9) 0.011(8) 0.005(8) 0.010(9) N43 0.109(15) 0.030(9) 0.046(10) 0.011(8) 0.043(10) -0.002(10) N44 0.082(13) 0.029(8) 0.038(10) -0.016(7) 0.036(10) -0.014(10) N45 0.064(12) 0.025(8) 0.049(10) 0.001(7) 0.027(9) -0.004(8) N46 0.055(11) 0.042(10) 0.040(10) 0.006(8) 0.027(9) -0.005(8) N47 0.013(7) 0.023(8) 0.060(10) -0.007(7) 0.006(7) 0.001(6) N48 0.057(11) 0.038(9) 0.031(9) 0.008(7) 0.002(8) -0.013(8) N49 0.047(11) 0.032(9) 0.054(11) 0.007(8) 0.012(9) 0.000(8) N50 0.029(9) 0.042(9) 0.029(8) -0.009(7) 0.013(7) -0.012(7) C1 0.030(11) 0.056(13) 0.072(15) -0.022(11) 0.027(11) -0.002(9) C2 0.062(15) 0.047(12) 0.044(13) -0.001(9) 0.024(11) 0.002(10) C3 0.081(17) 0.040(11) 0.057(13) -0.015(10) 0.053(13) 0.019(11) C4 0.029(11) 0.027(10) 0.057(13) -0.001(9) -0.002(10) -0.010(8) C5 0.049(13) 0.023(9) 0.031(10) -0.008(7) 0.005(10) 0.003(8) C6 0.10(2) 0.021(10) 0.054(14) 0.009(9) 0.047(14) 0.012(11) C7 0.12(2) 0.030(11) 0.030(11) -0.004(9) 0.036(14) 0.016(12) C8 0.092(18) 0.042(12) 0.053(13) 0.015(10) 0.036(13) 0.014(12) C9 0.031(12) 0.052(13) 0.102(19) 0.026(12) 0.030(13) 0.015(10) C10 0.095(18) 0.056(13) 0.027(11) 0.007(9) 0.027(12) -0.021(12) C11 0.089(17) 0.059(14) 0.041(12) -0.022(11) 0.013(12) 0.019(12) C13 0.072(14) 0.041(11) 0.031(11) 0.004(9) 0.013(10) 0.012(10) C14 0.046(12) 0.031(10) 0.043(11) -0.017(9) 0.013(9) 0.012(9) C15 0.023(10) 0.026(9) 0.042(11) 0.004(8) 0.004(8) 0.002(8) C16 0.070(14) 0.039(11) 0.015(9) 0.007(8) 0.017(9) -0.009(10) C17 0.033(11) 0.039(11) 0.049(12) -0.006(9) 0.018(10) -0.013(9) C18 0.088(17) 0.048(12) 0.026(10) -0.004(9) 0.016(11) 0.004(12) C19 0.078(16) 0.042(12) 0.051(13) 0.004(10) 0.035(12) 0.012(11) C20 0.050(13) 0.042(11) 0.041(12) 0.014(9) 0.024(10) 0.002(9) C21 0.053(13) 0.033(10) 0.028(10) -0.012(8) 0.013(10) 0.001(9) C22 0.041(12) 0.029(10) 0.054(13) 0.008(9) 0.008(10) -0.003(9) C23 0.065(15) 0.049(12) 0.033(11) -0.004(9) 0.017(10) -0.008(11) C24 0.041(12) 0.031(10) 0.023(9) 0.011(8) -0.009(9) 0.021(9) C25 0.057(13) 0.028(10) 0.015(9) 0.000(7) 0.009(9) 0.020(9) C26 0.020(10) 0.023(9) 0.056(12) 0.014(8) 0.022(9) 0.008(8) C27 0.043(12) 0.029(10) 0.030(11) -0.016(8) 0.002(9) 0.002(9) C28 0.063(14) 0.040(12) 0.041(12) 0.015(9) 0.013(11) 0.016(10) C29 0.030(11) 0.058(13) 0.051(13) -0.012(11) 0.001(10) 0.012(10) C30 0.041(12) 0.041(12) 0.059(14) -0.005(11) -0.011(11) 0.007(9) C31 0.035(11) 0.049(12) 0.027(10) -0.013(9) -0.006(9) -0.018(9) C32 0.039(13) 0.054(13) 0.044(13) 0.011(10) -0.007(10) 0.000(10) C33 0.028(12) 0.11(2) 0.031(12) 0.000(12) -0.006(9) -0.030(13) C34 0.042(12) 0.030(10) 0.044(12) -0.018(9) 0.012(10) -0.010(9) C35 0.024(10) 0.037(11) 0.047(12) 0.007(9) 0.002(9) 0.019(8) C36 0.048(13) 0.037(11) 0.041(12) 0.002(9) 0.010(10) -0.020(10) C37 0.065(15) 0.013(9) 0.057(13) 0.013(8) 0.029(12) -0.012(9) C38 0.075(16) 0.063(14) 0.040(13) -0.002(11) 0.021(11) 0.030(13) C39 0.14(2) 0.035(11) 0.014(9) 0.013(8) 0.033(12) 0.007(13) C40 0.031(11) 0.047(12) 0.038(12) -0.008(9) -0.009(9) -0.005(9) C41 0.041(12) 0.059(13) 0.035(11) 0.008(9) 0.011(9) 0.000(10) C42 0.12(2) 0.026(11) 0.040(12) 0.005(9) 0.017(13) 0.005(12) C43 0.068(16) 0.092(18) 0.049(13) -0.018(13) 0.027(12) 0.014(14) C44 0.075(16) 0.050(13) 0.035(12) -0.004(10) 0.027(11) -0.004(11) C45 0.029(10) 0.041(11) 0.025(10) 0.004(8) 0.012(8) 0.001(8) C46 0.030(11) 0.047(12) 0.048(12) -0.009(10) 0.005(9) 0.006(9) C47 0.098(19) 0.040(13) 0.055(14) 0.014(11) 0.040(13) 0.002(12) C48 0.27(5) 0.10(2) 0.09(2) -0.021(19) 0.10(3) -0.04(3) C49 0.12(2) 0.034(13) 0.10(2) -0.004(13) 0.051(17) -0.007(13) C50 0.14(2) 0.028(11) 0.043(13) 0.003(10) 0.036(14) 0.004(12) C51 0.046(14) 0.050(13) 0.076(16) 0.013(12) -0.003(12) -0.009(12) C52 0.060(18) 0.12(2) 0.10(2) 0.034(18) 0.002(16) 0.033(17) C53 0.083(17) 0.064(16) 0.049(14) 0.008(12) 0.025(12) 0.013(14) C54 0.23(3) 0.014(11) 0.061(15) -0.009(10) 0.049(19) -0.002(15) C55 0.14(2) 0.058(16) 0.053(14) 0.023(12) 0.056(15) 0.005(16) C56 0.18(3) 0.023(11) 0.12(2) 0.000(12) 0.10(2) -0.012(14) C57 0.12(2) 0.058(15) 0.038(13) 0.012(11) 0.030(16) -0.004(16) C58 0.029(13) 0.12(2) 0.096(19) -0.050(17) -0.011(12) -0.024(13) C59 0.031(11) 0.044(12) 0.033(11) 0.015(9) 0.004(9) 0.010(9) C60 0.095(17) 0.036(11) 0.038(11) 0.007(9) -0.008(11) -0.041(11) C61 0.036(12) 0.090(17) 0.022(10) -0.037(11) -0.018(9) 0.016(12) C62 0.064(14) 0.045(12) 0.031(11) -0.005(9) 0.008(10) 0.014(10) C63 0.054(14) 0.042(13) 0.092(18) -0.010(12) 0.025(13) 0.002(11) C64 0.13(2) 0.042(14) 0.11(2) -0.018(14) -0.066(18) 0.028(15) C65 0.093(18) 0.028(11) 0.033(11) 0.000(9) 0.024(12) 0.002(11) C66 0.042(12) 0.071(14) 0.040(11) -0.009(10) 0.003(9) -0.040(11) C67 0.051(14) 0.034(11) 0.046(12) 0.016(9) 0.025(11) 0.032(10) C68 0.043(13) 0.029(11) 0.088(16) 0.008(10) 0.019(12) -0.010(9) C69 0.074(17) 0.053(14) 0.034(12) 0.002(10) 0.034(12) -0.001(12) C70 0.025(10) 0.042(12) 0.057(13) 0.008(9) -0.003(9) 0.001(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sb1 F6 1.787(14) . ? Sb1 F4 1.788(17) . ? Sb1 F5 1.803(17) . ? Sb1 F2 1.82(2) . ? Sb1 F3 1.835(19) . ? Sb1 F1 1.849(17) . ? Sb2 F11 1.765(14) . ? Sb2 F12 1.840(13) . ? Sb2 F10 1.841(13) . ? Sb2 F7 1.842(13) . ? Sb2 F8 1.876(13) . ? Sb2 F9 1.890(11) . ? Sb3 F16 1.813(12) . ? Sb3 F15 1.837(11) . ? Sb3 F13 1.842(11) . ? Sb3 F14 1.871(10) . ? Sb3 F17 1.877(10) . ? Sb3 F18 1.880(10) . ? Sb4 F21 1.796(12) . ? Sb4 F20 1.816(12) . ? Sb4 F23 1.828(16) . ? Sb4 F24 1.857(14) . ? Sb4 F22 1.866(10) . ? Sb4 F19 1.882(10) . ? Sb5 F27 1.841(12) . ? Sb5 F28 1.850(11) . ? Sb5 F30 1.852(12) . ? Sb5 F25 1.866(11) . ? Sb5 F29 1.877(11) . ? Sb5 F26 1.882(12) . ? Sb6 F31 1.780(15) . ? Sb6 F32 1.827(12) . ? Sb6 F36 1.871(11) . ? Sb6 F35 1.877(15) . ? Sb6 F33 1.884(10) . ? Sb6 F34 1.884(15) . ? Sb7 F41 1.818(14) . ? Sb7 F42 1.819(12) . ? Sb7 F37 1.844(12) . ? Sb7 F40 1.885(12) . ? Sb7 F39 1.890(12) . ? Sb7 F38 1.897(12) . ? Sb8 F46 1.797(19) . ? Sb8 F45 1.845(10) . ? Sb8 F44 1.845(15) . ? Sb8 F47 1.847(13) . ? Sb8 F48 1.858(11) . ? Sb8 F43 1.878(14) . ? Sb9 F52 1.822(12) . ? Sb9 F54 1.825(15) . ? Sb9 F51 1.827(15) . ? Sb9 F50 1.836(15) . ? Sb9 F49 1.844(18) . ? Sb9 F53 1.857(13) . ? Sb10 F60 1.638(8) . ? Sb10 F55 1.743(15) . ? Sb10 F56 1.752(16) . ? Sb10 F58 1.786(16) . ? Sb10 F59 1.83(2) . ? Sb10 F57 1.888(18) . ? Fe1 N2 1.844(18) . ? Fe1 N38 1.866(15) . ? Fe1 N41 1.906(18) . ? Fe1 N42 1.943(17) . ? Fe1 N1 1.960(15) . ? Fe1 N37 2.013(14) . ? Fe2 N6 1.856(16) . ? Fe2 N10 1.877(13) . ? Fe2 N5 1.931(17) . ? Fe2 N43 1.939(17) . ? Fe2 N44 1.94(2) . ? Fe2 N9 1.964(13) . ? Fe3 N14 1.882(13) . ? Fe3 N18 1.889(15) . ? Fe3 N45 1.909(18) . ? Fe3 N46 1.946(17) . ? Fe3 N17 1.959(13) . ? Fe3 N13 2.001(14) . ? Fe4 N22 1.886(15) . ? Fe4 N26 1.920(13) . ? Fe4 N47 1.936(14) . ? Fe4 N25 1.957(14) . ? Fe4 N48 1.976(16) . ? Fe4 N21 2.001(13) . ? Fe5 N49 1.918(17) . ? Fe5 N30 1.919(14) . ? Fe5 N34 1.920(15) . ? Fe5 N33 1.938(15) . ? Fe5 N50 1.946(16) . ? Fe5 N29 2.016(15) . ? N1 C1 1.32(2) . ? N1 C4 1.39(2) . ? N2 N3 1.32(2) . ? N2 C5 1.34(2) . ? N3 C6 1.31(3) . ? N4 C7 1.32(2) . ? N4 C8 1.37(2) . ? N5 C10 1.37(2) . ? N5 C7 1.38(3) . ? N6 N7 1.360(19) . ? N6 C6 1.39(3) . ? N7 C5 1.32(2) . ? N8 C4 1.32(2) . ? N8 C3 1.33(2) . ? N9 C11 1.35(2) . ? N9 C14 1.38(2) . ? N10 N11 1.334(17) . ? N10 C15 1.37(2) . ? N11 C16 1.35(2) . ? N12 C18 1.33(2) . ? N12 C17 1.34(2) . ? N13 C20 1.28(2) . ? N13 C17 1.38(2) . ? N14 C16 1.329(18) . ? N14 N15 1.366(17) . ? N15 C15 1.301(19) . ? N16 C14 1.26(2) . ? N16 C13 1.34(2) . ? N17 C21 1.337(19) . ? N17 C24 1.37(2) . ? N18 N19 1.341(19) . ? N18 C25 1.38(2) . ? N19 C26 1.30(2) . ? N20 C28 1.31(2) . ? N20 C27 1.31(2) . ? N21 C30 1.31(2) . ? N21 C27 1.34(2) . ? N22 N23 1.345(18) . ? N22 C26 1.38(2) . ? N23 C25 1.32(2) . ? N24 C24 1.29(2) . ? N24 C23 1.30(2) . ? N25 C34 1.31(2) . ? N25 C31 1.38(2) . ? N26 C35 1.32(2) . ? N26 N27 1.345(17) . ? N27 C36 1.29(2) . ? N28 C38 1.30(2) . ? N28 C37 1.32(2) . ? N29 C40 1.32(2) . ? N29 C37 1.34(2) . ? N30 C36 1.34(2) . ? N30 N31 1.349(18) . ? N31 C35 1.31(2) . ? N32 C34 1.33(2) . ? N32 C33 1.41(2) . ? N33 C41 1.38(2) . ? N33 C44 1.40(2) . ? N34 C45 1.32(2) . ? N34 N35 1.367(19) . ? N35 C46 1.28(2) . ? N36 C47 1.30(3) . ? N36 C48 1.30(3) . ? N37 C50 1.29(2) . ? N37 C47 1.30(2) . ? N38 N39 1.34(2) . ? N38 C46 1.38(2) . ? N39 C45 1.31(2) . ? N40 C44 1.27(2) . ? N40 C43 1.43(3) . ? N41 C51 1.20(2) . ? N42 C53 1.09(2) . ? N43 C55 1.11(2) . ? N44 C57 1.12(3) . ? N45 C59 1.15(2) . ? N46 C61 1.13(2) . ? N47 C63 1.13(2) . ? N48 C65 1.10(2) . ? N49 C67 1.12(2) . ? N50 C69 1.16(2) . ? N51 C71 1.14(3) . ? N52 C73 1.04(3) . ? N53 C75 1.14(2) . ? N54 C78 1.15(3) . ? N55 C79 1.08(4) . ? N56 C81 0.96(4) . ? N57 C83 1.16(3) . ? C1 C2 1.38(3) . ? C2 C3 1.39(3) . ? C4 C5 1.49(3) . ? C6 C7 1.50(3) . ? C8 C9 1.42(3) . ? C9 C10 1.34(3) . ? C11 C12 1.40(3) . ? C12 C13 1.32(2) . ? C14 C15 1.49(2) . ? C16 C17 1.43(2) . ? C18 C19 1.36(3) . ? C19 C20 1.38(3) . ? C21 C22 1.39(2) . ? C22 C23 1.34(2) . ? C24 C25 1.54(2) . ? C26 C27 1.45(2) . ? C28 C29 1.49(3) . ? C29 C30 1.36(3) . ? C31 C32 1.32(3) . ? C32 C33 1.35(3) . ? C34 C35 1.45(2) . ? C36 C37 1.47(3) . ? C38 C39 1.44(3) . ? C39 C40 1.36(3) . ? C41 C42 1.41(3) . ? C42 C43 1.39(3) . ? C44 C45 1.51(2) . ? C46 C47 1.49(3) . ? C48 C49 1.43(3) . ? C49 C50 1.38(3) . ? C51 C52 1.37(3) . ? C53 C54 1.56(3) . ? C55 C56 1.50(3) . ? C57 C58 1.49(3) . ? C59 C60 1.52(3) . ? C61 C62 1.47(3) . ? C63 C64 1.46(3) . ? C65 C66 1.48(3) . ? C67 C68 1.50(3) . ? C69 C70 1.37(3) . ? C71 C72 1.54(3) . ? C73 C74 1.52(4) . ? C75 C76 1.56(3) . ? C77 C78 1.49(3) . ? C79 C80 1.42(5) . ? C81 C82 1.36(5) . ? C83 C84 1.32(4) . ? C85 C86 1.50(3) . ? C86 C91 1.3900 . ? C86 C87 1.3900 . ? C91 C90 1.3900 . ? C90 C89 1.3900 . ? C89 C88 1.3900 . ? C88 C87 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F6 Sb1 F4 90.0(10) . . ? F6 Sb1 F5 90.0(12) . . ? F4 Sb1 F5 91.3(10) . . ? F6 Sb1 F2 93.9(12) . . ? F4 Sb1 F2 83.6(13) . . ? F5 Sb1 F2 173.6(14) . . ? F6 Sb1 F3 179.1(10) . . ? F4 Sb1 F3 90.8(11) . . ? F5 Sb1 F3 89.5(13) . . ? F2 Sb1 F3 86.7(13) . . ? F6 Sb1 F1 92.0(12) . . ? F4 Sb1 F1 178.0(11) . . ? F5 Sb1 F1 88.5(11) . . ? F2 Sb1 F1 96.5(14) . . ? F3 Sb1 F1 87.2(13) . . ? F11 Sb2 F12 93.3(6) . . ? F11 Sb2 F10 90.7(6) . . ? F12 Sb2 F10 90.1(5) . . ? F11 Sb2 F7 90.7(7) . . ? F12 Sb2 F7 89.4(6) . . ? F10 Sb2 F7 178.6(6) . . ? F11 Sb2 F8 176.9(6) . . ? F12 Sb2 F8 89.7(6) . . ? F10 Sb2 F8 90.2(7) . . ? F7 Sb2 F8 88.5(7) . . ? F11 Sb2 F9 87.5(6) . . ? F12 Sb2 F9 178.6(5) . . ? F10 Sb2 F9 88.8(5) . . ? F7 Sb2 F9 91.7(6) . . ? F8 Sb2 F9 89.5(6) . . ? F16 Sb3 F15 91.0(6) . . ? F16 Sb3 F13 177.9(6) . . ? F15 Sb3 F13 91.0(6) . . ? F16 Sb3 F14 89.3(6) . . ? F15 Sb3 F14 90.9(6) . . ? F13 Sb3 F14 90.1(5) . . ? F16 Sb3 F17 89.7(6) . . ? F15 Sb3 F17 90.0(5) . . ? F13 Sb3 F17 90.8(5) . . ? F14 Sb3 F17 178.7(5) . . ? F16 Sb3 F18 87.3(6) . . ? F15 Sb3 F18 178.3(6) . . ? F13 Sb3 F18 90.6(6) . . ? F14 Sb3 F18 88.5(5) . . ? F17 Sb3 F18 90.5(5) . . ? F21 Sb4 F20 90.3(11) . . ? F21 Sb4 F23 92.4(11) . . ? F20 Sb4 F23 176.9(9) . . ? F21 Sb4 F24 176.6(11) . . ? F20 Sb4 F24 86.2(10) . . ? F23 Sb4 F24 91.0(11) . . ? F21 Sb4 F22 89.9(6) . . ? F20 Sb4 F22 89.7(6) . . ? F23 Sb4 F22 88.8(6) . . ? F24 Sb4 F22 90.1(7) . . ? F21 Sb4 F19 90.0(6) . . ? F20 Sb4 F19 90.9(6) . . ? F23 Sb4 F19 90.6(6) . . ? F24 Sb4 F19 90.0(6) . . ? F22 Sb4 F19 179.4(6) . . ? F27 Sb5 F28 89.6(6) . . ? F27 Sb5 F30 178.7(6) . . ? F28 Sb5 F30 91.1(6) . . ? F27 Sb5 F25 89.6(6) . . ? F28 Sb5 F25 178.4(5) . . ? F30 Sb5 F25 89.7(6) . . ? F27 Sb5 F29 88.8(5) . . ? F28 Sb5 F29 89.7(5) . . ? F30 Sb5 F29 92.2(6) . . ? F25 Sb5 F29 91.6(5) . . ? F27 Sb5 F26 88.3(5) . . ? F28 Sb5 F26 90.3(6) . . ? F30 Sb5 F26 90.6(6) . . ? F25 Sb5 F26 88.4(5) . . ? F29 Sb5 F26 177.2(6) . . ? F31 Sb6 F32 96.0(12) . . ? F31 Sb6 F36 86.5(6) . . ? F32 Sb6 F36 88.8(6) . . ? F31 Sb6 F35 93.0(13) . . ? F32 Sb6 F35 170.7(10) . . ? F36 Sb6 F35 94.0(6) . . ? F31 Sb6 F33 92.0(6) . . ? F32 Sb6 F33 90.9(5) . . ? F36 Sb6 F33 178.4(6) . . ? F35 Sb6 F33 86.6(6) . . ? F31 Sb6 F34 177.2(12) . . ? F32 Sb6 F34 86.6(8) . . ? F36 Sb6 F34 92.5(6) . . ? F35 Sb6 F34 84.4(10) . . ? F33 Sb6 F34 89.1(6) . . ? F41 Sb7 F42 93.1(6) . . ? F41 Sb7 F37 88.9(6) . . ? F42 Sb7 F37 91.2(6) . . ? F41 Sb7 F40 89.9(6) . . ? F42 Sb7 F40 90.6(6) . . ? F37 Sb7 F40 177.9(5) . . ? F41 Sb7 F39 90.1(6) . . ? F42 Sb7 F39 176.7(6) . . ? F37 Sb7 F39 89.7(6) . . ? F40 Sb7 F39 88.6(6) . . ? F41 Sb7 F38 178.9(6) . . ? F42 Sb7 F38 87.8(6) . . ? F37 Sb7 F38 90.4(6) . . ? F40 Sb7 F38 90.8(6) . . ? F39 Sb7 F38 89.0(6) . . ? F46 Sb8 F45 89.4(6) . . ? F46 Sb8 F44 91.4(10) . . ? F45 Sb8 F44 90.7(6) . . ? F46 Sb8 F47 90.2(9) . . ? F45 Sb8 F47 88.9(5) . . ? F44 Sb8 F47 178.4(9) . . ? F46 Sb8 F48 89.4(6) . . ? F45 Sb8 F48 178.2(7) . . ? F44 Sb8 F48 90.8(7) . . ? F47 Sb8 F48 89.7(6) . . ? F46 Sb8 F43 178.9(6) . . ? F45 Sb8 F43 91.7(6) . . ? F44 Sb8 F43 88.4(9) . . ? F47 Sb8 F43 90.0(6) . . ? F48 Sb8 F43 89.5(6) . . ? F52 Sb9 F54 88.5(7) . . ? F52 Sb9 F51 89.1(8) . . ? F54 Sb9 F51 177.5(9) . . ? F52 Sb9 F50 86.7(7) . . ? F54 Sb9 F50 91.9(12) . . ? F51 Sb9 F50 88.3(12) . . ? F52 Sb9 F49 178.4(8) . . ? F54 Sb9 F49 90.5(9) . . ? F51 Sb9 F49 92.0(10) . . ? F50 Sb9 F49 94.6(9) . . ? F52 Sb9 F53 90.2(9) . . ? F54 Sb9 F53 86.0(9) . . ? F51 Sb9 F53 93.6(9) . . ? F50 Sb9 F53 176.3(10) . . ? F49 Sb9 F53 88.5(10) . . ? F60 Sb10 F55 91.7(7) . . ? F60 Sb10 F56 85.6(9) . . ? F55 Sb10 F56 93.9(8) . . ? F60 Sb10 F58 86.3(7) . . ? F55 Sb10 F58 167.9(11) . . ? F56 Sb10 F58 97.9(11) . . ? F60 Sb10 F59 94.1(12) . . ? F55 Sb10 F59 88.1(10) . . ? F56 Sb10 F59 178.0(11) . . ? F58 Sb10 F59 80.2(11) . . ? F60 Sb10 F57 176.3(7) . . ? F55 Sb10 F57 90.6(10) . . ? F56 Sb10 F57 97.1(14) . . ? F58 Sb10 F57 90.9(10) . . ? F59 Sb10 F57 83.1(14) . . ? N2 Fe1 N38 94.6(6) . . ? N2 Fe1 N41 173.3(6) . . ? N38 Fe1 N41 91.9(6) . . ? N2 Fe1 N42 86.2(7) . . ? N38 Fe1 N42 178.0(7) . . ? N41 Fe1 N42 87.3(6) . . ? N2 Fe1 N1 83.8(7) . . ? N38 Fe1 N1 89.9(6) . . ? N41 Fe1 N1 94.5(7) . . ? N42 Fe1 N1 92.0(6) . . ? N2 Fe1 N37 91.1(7) . . ? N38 Fe1 N37 81.5(7) . . ? N41 Fe1 N37 91.7(7) . . ? N42 Fe1 N37 96.7(6) . . ? N1 Fe1 N37 169.6(6) . . ? N6 Fe2 N10 93.9(6) . . ? N6 Fe2 N5 83.0(6) . . ? N10 Fe2 N5 91.4(6) . . ? N6 Fe2 N43 87.1(7) . . ? N10 Fe2 N43 176.9(7) . . ? N5 Fe2 N43 91.6(6) . . ? N6 Fe2 N44 174.9(7) . . ? N10 Fe2 N44 90.5(6) . . ? N5 Fe2 N44 94.2(7) . . ? N43 Fe2 N44 88.7(7) . . ? N6 Fe2 N9 92.8(6) . . ? N10 Fe2 N9 82.7(6) . . ? N5 Fe2 N9 172.5(6) . . ? N43 Fe2 N9 94.4(6) . . ? N44 Fe2 N9 90.4(6) . . ? N14 Fe3 N18 95.6(6) . . ? N14 Fe3 N45 85.7(6) . . ? N18 Fe3 N45 175.0(6) . . ? N14 Fe3 N46 172.8(6) . . ? N18 Fe3 N46 91.2(6) . . ? N45 Fe3 N46 87.7(6) . . ? N14 Fe3 N17 92.5(5) . . ? N18 Fe3 N17 82.8(6) . . ? N45 Fe3 N17 92.3(6) . . ? N46 Fe3 N17 90.6(5) . . ? N14 Fe3 N13 81.9(5) . . ? N18 Fe3 N13 88.6(6) . . ? N45 Fe3 N13 96.4(6) . . ? N46 Fe3 N13 96.0(6) . . ? N17 Fe3 N13 169.3(6) . . ? N22 Fe4 N26 95.2(5) . . ? N22 Fe4 N47 89.6(5) . . ? N26 Fe4 N47 173.3(6) . . ? N22 Fe4 N25 90.8(6) . . ? N26 Fe4 N25 81.2(6) . . ? N47 Fe4 N25 93.9(6) . . ? N22 Fe4 N48 175.8(6) . . ? N26 Fe4 N48 88.1(6) . . ? N47 Fe4 N48 87.4(6) . . ? N25 Fe4 N48 92.3(6) . . ? N22 Fe4 N21 82.2(6) . . ? N26 Fe4 N21 90.6(6) . . ? N47 Fe4 N21 94.8(6) . . ? N25 Fe4 N21 168.7(6) . . ? N48 Fe4 N21 95.1(6) . . ? N49 Fe5 N30 90.9(6) . . ? N49 Fe5 N34 172.3(7) . . ? N30 Fe5 N34 95.7(6) . . ? N49 Fe5 N33 94.6(7) . . ? N30 Fe5 N33 89.5(6) . . ? N34 Fe5 N33 81.5(7) . . ? N49 Fe5 N50 87.9(6) . . ? N30 Fe5 N50 176.7(6) . . ? N34 Fe5 N50 85.7(6) . . ? N33 Fe5 N50 93.7(6) . . ? N49 Fe5 N29 92.7(6) . . ? N30 Fe5 N29 81.2(6) . . ? N34 Fe5 N29 92.3(6) . . ? N33 Fe5 N29 168.3(6) . . ? N50 Fe5 N29 95.7(6) . . ? C1 N1 C4 115.3(17) . . ? C1 N1 Fe1 132.1(15) . . ? C4 N1 Fe1 112.2(13) . . ? N3 N2 C5 117.3(17) . . ? N3 N2 Fe1 123.9(13) . . ? C5 N2 Fe1 118.5(13) . . ? C6 N3 N2 116.2(15) . . ? C7 N4 C8 116(2) . . ? C10 N5 C7 116.0(17) . . ? C10 N5 Fe2 130.0(14) . . ? C7 N5 Fe2 114.0(13) . . ? N7 N6 C6 114.8(17) . . ? N7 N6 Fe2 125.1(11) . . ? C6 N6 Fe2 120.1(14) . . ? C5 N7 N6 115.0(14) . . ? C4 N8 C3 117.1(18) . . ? C11 N9 C14 115.8(16) . . ? C11 N9 Fe2 127.9(13) . . ? C14 N9 Fe2 115.9(11) . . ? N11 N10 C15 117.3(13) . . ? N11 N10 Fe2 126.4(11) . . ? C15 N10 Fe2 116.2(11) . . ? N10 N11 C16 116.1(13) . . ? C18 N12 C17 115.2(16) . . ? C20 N13 C17 117.2(15) . . ? C20 N13 Fe3 129.8(12) . . ? C17 N13 Fe3 110.9(11) . . ? C16 N14 N15 120.1(13) . . ? C16 N14 Fe3 116.9(11) . . ? N15 N14 Fe3 122.6(10) . . ? C15 N15 N14 113.8(13) . . ? C14 N16 C13 116.9(15) . . ? C21 N17 C24 114.8(15) . . ? C21 N17 Fe3 129.9(13) . . ? C24 N17 Fe3 115.0(11) . . ? N19 N18 C25 116.0(14) . . ? N19 N18 Fe3 124.8(11) . . ? C25 N18 Fe3 119.2(12) . . ? C26 N19 N18 117.7(14) . . ? C28 N20 C27 118.2(16) . . ? C30 N21 C27 118.3(16) . . ? C30 N21 Fe4 127.1(14) . . ? C27 N21 Fe4 113.9(11) . . ? N23 N22 C26 120.9(14) . . ? N23 N22 Fe4 124.0(12) . . ? C26 N22 Fe4 115.0(12) . . ? C25 N23 N22 112.5(14) . . ? C24 N24 C23 114.2(17) . . ? C34 N25 C31 115.5(16) . . ? C34 N25 Fe4 115.2(12) . . ? C31 N25 Fe4 128.8(13) . . ? C35 N26 N27 119.7(14) . . ? C35 N26 Fe4 114.9(11) . . ? N27 N26 Fe4 125.4(11) . . ? C36 N27 N26 115.6(15) . . ? C38 N28 C37 118.2(19) . . ? C40 N29 C37 117.7(16) . . ? C40 N29 Fe5 128.0(13) . . ? C37 N29 Fe5 113.9(13) . . ? C36 N30 N31 119.2(15) . . ? C36 N30 Fe5 116.2(13) . . ? N31 N30 Fe5 124.5(12) . . ? C35 N31 N30 115.4(15) . . ? C34 N32 C33 112.8(18) . . ? C41 N33 C44 113.5(15) . . ? C41 N33 Fe5 128.7(13) . . ? C44 N33 Fe5 115.8(12) . . ? C45 N34 N35 117.7(15) . . ? C45 N34 Fe5 118.0(12) . . ? N35 N34 Fe5 123.1(12) . . ? C46 N35 N34 116.2(15) . . ? C47 N36 C48 113(2) . . ? C50 N37 C47 120.0(17) . . ? C50 N37 Fe1 125.8(14) . . ? C47 N37 Fe1 113.7(13) . . ? N39 N38 C46 117.2(15) . . ? N39 N38 Fe1 124.9(13) . . ? C46 N38 Fe1 117.9(13) . . ? C45 N39 N38 115.9(14) . . ? C44 N40 C43 115.8(17) . . ? C51 N41 Fe1 170.1(15) . . ? C53 N42 Fe1 169.6(19) . . ? C55 N43 Fe2 170.8(19) . . ? C57 N44 Fe2 176.9(19) . . ? C59 N45 Fe3 173.4(15) . . ? C61 N46 Fe3 172.8(15) . . ? C63 N47 Fe4 174.5(17) . . ? C65 N48 Fe4 176.1(18) . . ? C67 N49 Fe5 170.1(16) . . ? C69 N50 Fe5 174.3(15) . . ? N1 C1 C2 122.7(19) . . ? C1 C2 C3 117.3(19) . . ? N8 C3 C2 121.7(19) . . ? N8 C4 N1 125.6(18) . . ? N8 C4 C5 121.8(17) . . ? N1 C4 C5 112.6(17) . . ? N7 C5 N2 128.7(17) . . ? N7 C5 C4 119.1(16) . . ? N2 C5 C4 112.3(17) . . ? N3 C6 N6 127.5(18) . . ? N3 C6 C7 124.4(19) . . ? N6 C6 C7 108(2) . . ? N4 C7 N5 128(2) . . ? N4 C7 C6 117(2) . . ? N5 C7 C6 114.9(17) . . ? N4 C8 C9 119.2(19) . . ? C10 C9 C8 121(2) . . ? C9 C10 N5 120(2) . . ? N9 C11 C12 119.5(19) . . ? C13 C12 C11 117.9(18) . . ? C12 C13 N16 123.5(18) . . ? N16 C14 N9 125.8(15) . . ? N16 C14 C15 124.3(16) . . ? N9 C14 C15 109.7(16) . . ? N15 C15 N10 127.7(15) . . ? N15 C15 C14 117.2(15) . . ? N10 C15 C14 115.0(14) . . ? N14 C16 N11 124.7(15) . . ? N14 C16 C17 114.7(16) . . ? N11 C16 C17 120.4(14) . . ? N12 C17 N13 123.6(16) . . ? N12 C17 C16 123.2(17) . . ? N13 C17 C16 113.0(16) . . ? N12 C18 C19 125.0(18) . . ? C18 C19 C20 114.9(18) . . ? N13 C20 C19 123.7(18) . . ? N17 C21 C22 116.6(17) . . ? C23 C22 C21 122.5(18) . . ? N24 C23 C22 121.4(19) . . ? N24 C24 N17 130.2(16) . . ? N24 C24 C25 116.5(17) . . ? N17 C24 C25 113.2(16) . . ? N23 C25 N18 128.6(15) . . ? N23 C25 C24 122.2(16) . . ? N18 C25 C24 109.2(16) . . ? N19 C26 N22 124.1(16) . . ? N19 C26 C27 120.5(15) . . ? N22 C26 C27 115.3(16) . . ? N20 C27 N21 125.5(15) . . ? N20 C27 C26 121.9(15) . . ? N21 C27 C26 112.5(16) . . ? N20 C28 C29 120.2(17) . . ? C30 C29 C28 114.9(18) . . ? N21 C30 C29 123(2) . . ? C32 C31 N25 122.1(18) . . ? C31 C32 C33 118.9(19) . . ? C32 C33 N32 122(2) . . ? N25 C34 N32 128.5(18) . . ? N25 C34 C35 112.9(16) . . ? N32 C34 C35 118.5(17) . . ? N31 C35 N26 124.7(16) . . ? N31 C35 C34 119.5(17) . . ? N26 C35 C34 115.4(15) . . ? N27 C36 N30 124.8(17) . . ? N27 C36 C37 119.9(18) . . ? N30 C36 C37 115.4(18) . . ? N28 C37 N29 125.4(18) . . ? N28 C37 C36 121.8(19) . . ? N29 C37 C36 112.7(17) . . ? N28 C38 C39 119.5(19) . . ? C40 C39 C38 118.0(17) . . ? N29 C40 C39 120.8(18) . . ? N33 C41 C42 123.3(18) . . ? C43 C42 C41 116.3(19) . . ? C42 C43 N40 121.6(19) . . ? N40 C44 N33 129.1(18) . . ? N40 C44 C45 121.7(18) . . ? N33 C44 C45 109.1(15) . . ? N39 C45 N34 126.7(16) . . ? N39 C45 C44 120.3(16) . . ? N34 C45 C44 112.9(16) . . ? N35 C46 N38 125.9(18) . . ? N35 C46 C47 123.3(18) . . ? N38 C46 C47 110.8(17) . . ? N37 C47 N36 127.8(18) . . ? N37 C47 C46 114.3(18) . . ? N36 C47 C46 116.4(19) . . ? N36 C48 C49 123(2) . . ? C50 C49 C48 115(2) . . ? N37 C50 C49 119.1(19) . . ? N41 C51 C52 175(2) . . ? N42 C53 C54 174(3) . . ? N43 C55 C56 170(3) . . ? N44 C57 C58 176(2) . . ? N45 C59 C60 173(2) . . ? N46 C61 C62 176(2) . . ? N47 C63 C64 175(3) . . ? N48 C65 C66 178(2) . . ? N49 C67 C68 179(2) . . ? N50 C69 C70 175(2) . . ? N51 C71 C72 171(3) . . ? N52 C73 C74 171(4) . . ? N53 C75 C76 178(2) . . ? N54 C78 C77 180(3) . . ? N55 C79 C80 166(4) . . ? N56 C81 C82 170(5) . . ? N57 C83 C84 171(3) . . ? C91 C86 C87 120.0 . . ? C91 C86 C85 125.2(18) . . ? C87 C86 C85 114.7(18) . . ? C86 C91 C90 120.0 . . ? C91 C90 C89 120.0 . . ? C88 C89 C90 120.0 . . ? C89 C88 C87 120.0 . . ? C88 C87 C86 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 26.41 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.536 _refine_diff_density_min -1.604 _refine_diff_density_rms 0.160 data_pbcn_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 844757' #TrackingRef 'Fe_bptz_pentagon_pbcn_CCCDC844757_Oct8_final.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; pentakis(3,6-bis(pyrid-2-yl)-1,2,4,5-tetrazine-N,N',N'',N''') -decakis(acetonitrile-N)-pentairon(II)bis hexafluoroantimonate(V) clathrate octakis(hexafluoroantimonate(V)) acetonitrile solvate ; _chemical_name_common ; pentakis(3,6-bis(pyrid-2-yl)-1,2,4,5-tetrazine-N,N',N'',N''') -decakis(acetonitrile-N)-pentairon(ii)bis hexafluoroantimonate(V) clathrate octakis(hexafluoroantimonate(V)) acetonitrile solvate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C80 H70 N40 Fe5, 10(Sb F6)' _chemical_formula_sum 'C80 H70 F60 Fe5 N40 Sb10' _chemical_properties_physical 'air-sensitive, moisture-sensitive' _exptl_crystal_recrystallization_method ; layered acetonitrile solution over toluene ; _diffrn_ambient_temperature 163(2) _chemical_formula_weight 4228.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _symmetry_int_tables_number 60 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 11.824(11) _cell_length_b 37.92(4) _cell_length_c 34.12(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 15299(25) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 163(2) _cell_measurement_reflns_used 196 _cell_measurement_theta_min 2.9 _cell_measurement_theta_max 13.5 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour dark-blue _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.836 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.314 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.895 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.955 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker AXS Scale, SADABS (Bruker 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Bruker APEX2 CCD area-detector, 3 circle goniometer' ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66 _diffrn_reflns_number 30355 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1421 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3100 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -47 _diffrn_reflns_limit_k_max 47 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 42 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 26.46 _reflns_number_total 15658 _reflns_number_gt 4022 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEXII (Bruker 2008)' _computing_cell_refinement 'SAINT v7.60A (Bruker 2008)' _computing_data_reduction 'SAINT v7.60A, XPREP v2008/2 (Bruker 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'X-Seed (Barbour, 1999)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The highly disordered interstitial solvent was accounted for by means of the SQUEEZE routine (P. v.d. Sluis and A.L. Spek, Acta Crystallogr. 1990, A46, 194). The total electron count in the solvent accessible voids corresponded to 8.5 acetonitrile molecules per formula unit of the complex. One of the [SbF6-] anions was refined as disordered over two orientations, with the total occupancy of both orientations set equal to one. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1159P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15658 _refine_ls_number_parameters 912 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_R_factor_all 0.2411 _refine_ls_R_factor_gt 0.0857 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2404 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1952 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.714 _refine_ls_restrained_S_all 0.715 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sb1 Sb 0.5000 0.5000 0.5000 0.0609(5) Uani 1 2 d S . . Sb2 Sb 0.98616(8) 0.50036(3) 0.42226(3) 0.0547(3) Uani 1 1 d . . . Sb3 Sb 0.30514(9) 0.56194(3) 0.28045(3) 0.0578(4) Uani 0.629(14) 1 d PD A -1 F10 F 0.4451(10) 0.5710(4) 0.3045(4) 0.065(5) Uiso 0.629(14) 1 d PD A -1 F11 F 0.2661(16) 0.5236(4) 0.3127(5) 0.117(7) Uiso 0.629(14) 1 d PD A -1 F12 F 0.3639(12) 0.5298(4) 0.2449(4) 0.077(5) Uiso 0.629(14) 1 d PD A -1 F13 F 0.1624(12) 0.5573(5) 0.2590(5) 0.093(6) Uiso 0.629(14) 1 d PD A -1 F14 F 0.3427(15) 0.5964(4) 0.2471(6) 0.110(7) Uiso 0.629(14) 1 d PD A -1 F15 F 0.2423(12) 0.5926(4) 0.3178(4) 0.073(5) Uiso 0.629(14) 1 d PD A -1 Sb3A Sb 0.30514(9) 0.56194(3) 0.28045(3) 0.0578(4) Uani 0.371(14) 1 d PD A -2 F10A F 0.4299(17) 0.5406(7) 0.3020(7) 0.087(10) Uiso 0.371(14) 1 d PD A -2 F11A F 0.198(2) 0.5267(8) 0.2785(10) 0.152(16) Uiso 0.371(14) 1 d PD A -2 F12A F 0.338(2) 0.5528(9) 0.2279(6) 0.125(13) Uiso 0.371(14) 1 d PD A -2 F13A F 0.184(2) 0.5896(10) 0.2630(10) 0.19(2) Uiso 0.371(14) 1 d PD A -2 F14A F 0.396(2) 0.5999(7) 0.2749(11) 0.163(17) Uiso 0.371(14) 1 d PD A -2 F15A F 0.252(2) 0.5711(10) 0.3312(6) 0.150(16) Uiso 0.371(14) 1 d PD A -2 Sb4 Sb 0.84473(10) 0.73078(3) 0.35790(4) 0.0716(4) Uani 1 1 d . . . Sb5 Sb 0.76805(11) 0.34446(4) 0.22993(4) 0.0798(5) Uani 1 1 d . . . Sb6 Sb 0.3436(3) 0.72715(10) 0.42943(10) 0.1248(13) Uani 0.50 1 d P . . Fe1 Fe 0.59248(17) 0.44546(6) 0.33865(6) 0.0460(6) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.64361(17) 0.60703(6) 0.39244(6) 0.0472(6) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.5000 0.70838(9) 0.2500 0.0499(9) Uani 1 2 d S . . F1 F 0.5185(11) 0.5470(3) 0.5101(5) 0.170(7) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.5851(10) 0.5068(3) 0.4548(3) 0.123(5) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.3684(10) 0.5102(5) 0.4731(4) 0.194(8) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.9971(7) 0.5449(2) 0.4451(2) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . F5 F 1.0347(7) 0.5213(3) 0.3751(2) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.8331(7) 0.5094(3) 0.4107(2) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.9727(7) 0.4558(2) 0.3983(2) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . F8 F 1.1360(7) 0.4910(3) 0.4342(2) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.9366(7) 0.4797(2) 0.4691(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.8999(10) 0.6938(3) 0.3873(4) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.8885(8) 0.7064(3) 0.3125(3) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.7040(7) 0.7085(2) 0.3574(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . F19 F 0.7859(8) 0.7661(3) 0.3255(4) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.8005(11) 0.7572(4) 0.4023(4) 0.165(6) Uani 1 1 d . . . F21 F 0.9853(8) 0.7528(2) 0.3584(3) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . F22 F 0.6657(9) 0.3080(3) 0.2358(3) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . F23 F 0.8880(10) 0.3139(3) 0.2273(3) 0.118(4) Uani 1 1 d . . . F24 F 0.7493(12) 0.3431(3) 0.1774(3) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . F25 F 0.8695(8) 0.3827(3) 0.2260(3) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.6463(8) 0.3751(3) 0.2347(3) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . F27 F 0.7846(8) 0.3471(2) 0.2842(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . F28 F 0.461(2) 0.7585(8) 0.4383(7) 0.155(11) Uani 0.50 1 d P . . F29 F 0.291(2) 0.7546(8) 0.3867(6) 0.147(10) Uani 0.50 1 d P . . F30 F 0.252(3) 0.7470(9) 0.4653(8) 0.22(2) Uani 0.50 1 d P . . F31 F 0.2253(18) 0.6957(8) 0.4222(8) 0.145(11) Uani 0.50 1 d P . . F32 F 0.395(2) 0.7028(8) 0.4727(7) 0.151(11) Uani 0.50 1 d P . . F33 F 0.439(2) 0.7073(8) 0.3984(7) 0.143(11) Uani 0.50 1 d P . . N1 N 0.4286(9) 0.4417(3) 0.3467(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5462(11) 0.4511(3) 0.2858(3) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6156(9) 0.4506(3) 0.2553(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7492(10) 0.4564(4) 0.3236(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5933(10) 0.4941(4) 0.3489(3) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5099(9) 0.5118(4) 0.3681(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.7100(8) 0.5462(4) 0.3490(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6293(11) 0.5628(3) 0.3685(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.4873(10) 0.5949(4) 0.4111(3) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.7897(9) 0.6132(3) 0.3662(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5880(10) 0.6329(3) 0.3494(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.4833(10) 0.6448(3) 0.3453(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.5436(11) 0.6749(3) 0.2872(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.6490(10) 0.6618(3) 0.2911(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.6439(10) 0.7042(4) 0.2212(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.5970(11) 0.3952(4) 0.3299(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.6373(10) 0.4376(4) 0.3928(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.7108(9) 0.5829(3) 0.4373(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.6608(13) 0.6498(4) 0.4212(4) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.4581(11) 0.7461(3) 0.2130(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3790(12) 0.4374(4) 0.3825(4) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4234 0.4359 0.4056 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2620(14) 0.4354(4) 0.3842(4) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2253 0.4312 0.4085 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1971(12) 0.4395(5) 0.3494(5) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1168 0.4385 0.3503 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2507(13) 0.4448(4) 0.3152(4) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2090 0.4484 0.2917 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3673(12) 0.4451(4) 0.3147(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4348(12) 0.4505(4) 0.2794(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.8274(14) 0.4330(4) 0.3102(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.8077 0.4087 0.3100 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9316(15) 0.4421(5) 0.2972(4) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.9832 0.4249 0.2877 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9601(14) 0.4782(6) 0.2983(4) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0327 0.4861 0.2903 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8771(11) 0.5023(4) 0.3118(4) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.8923 0.5269 0.3118 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7780(12) 0.4903(5) 0.3243(4) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6901(13) 0.5122(5) 0.3401(4) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5304(14) 0.5467(5) 0.3776(4) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4456(12) 0.5663(4) 0.3996(4) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.3385(13) 0.5552(4) 0.4068(4) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3140 0.5329 0.3976 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2670(12) 0.5760(4) 0.4269(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1923 0.5686 0.4329 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3076(12) 0.6089(5) 0.4385(4) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2595 0.6239 0.4532 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4175(12) 0.6206(4) 0.4291(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4428 0.6439 0.4345 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8879(14) 0.5999(4) 0.3765(5) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8967 0.5903 0.4021 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9797(12) 0.5995(5) 0.3509(4) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.0475 0.5877 0.3579 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9710(13) 0.6169(4) 0.3136(4) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.0358 0.6194 0.2974 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8689(12) 0.6300(4) 0.3016(5) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.8582 0.6395 0.2762 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7810(12) 0.6285(4) 0.3290(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6724(13) 0.6417(4) 0.3209(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.4631(12) 0.6643(4) 0.3146(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6455(13) 0.6820(4) 0.1908(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.7414(13) 0.6745(5) 0.1705(4) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.7407 0.6562 0.1515 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8407(15) 0.6932(4) 0.1772(5) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.9071 0.6895 0.1621 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8361(14) 0.7175(5) 0.2073(5) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.9022 0.7305 0.2137 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7385(16) 0.7234(5) 0.2282(5) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.7373 0.7411 0.2478 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5720(15) 0.3659(6) 0.3270(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5442(15) 0.3282(5) 0.3225(5) 0.090(7) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.4781 0.3225 0.3386 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.6087 0.3138 0.3309 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.5272 0.3232 0.2949 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6752(12) 0.4330(5) 0.4215(5) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.7263(14) 0.4263(5) 0.4617(4) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.7551 0.4020 0.4630 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.6682 0.4296 0.4819 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.7885 0.4428 0.4663 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.7410(12) 0.5687(4) 0.4643(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.7870(13) 0.5538(5) 0.4995(4) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.8545 0.5671 0.5073 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.8075 0.5292 0.4948 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.7305 0.5551 0.5205 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.6744(18) 0.6731(6) 0.4402(6) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.695(2) 0.7062(7) 0.4647(7) 0.189(16) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.7678 0.7165 0.4577 0.284 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6947 0.6999 0.4926 0.284 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.6344 0.7233 0.4596 0.284 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4473(13) 0.7684(6) 0.1912(5) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.4507(17) 0.7954(5) 0.1611(5) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.5287 0.7985 0.1521 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.4225 0.8177 0.1718 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.4031 0.7881 0.1390 0.140 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sb1 0.0592(11) 0.0915(14) 0.0321(8) 0.0112(9) -0.0040(7) -0.0087(10) Sb2 0.0458(7) 0.0843(9) 0.0341(6) 0.0063(6) -0.0035(5) 0.0037(6) Sb3 0.0552(7) 0.0779(9) 0.0403(6) -0.0009(6) -0.0072(5) -0.0002(6) Sb3A 0.0552(7) 0.0779(9) 0.0403(6) -0.0009(6) -0.0072(5) -0.0002(6) Sb4 0.0638(8) 0.0737(10) 0.0772(9) 0.0029(7) -0.0075(7) -0.0026(7) Sb5 0.0753(9) 0.0880(11) 0.0760(10) -0.0048(8) 0.0128(7) 0.0080(8) Sb6 0.151(3) 0.132(3) 0.092(3) -0.019(2) -0.009(2) 0.032(3) Fe1 0.0435(13) 0.0667(18) 0.0279(12) -0.0009(11) -0.0001(10) 0.0009(12) Fe2 0.0429(13) 0.0680(17) 0.0308(12) 0.0026(11) -0.0026(10) 0.0036(12) Fe3 0.049(2) 0.064(2) 0.0366(18) 0.000 -0.0050(15) 0.000 F1 0.136(12) 0.083(10) 0.29(2) 0.000(10) 0.112(12) -0.013(8) F2 0.126(10) 0.193(13) 0.050(6) -0.041(7) 0.024(6) -0.063(9) F3 0.089(9) 0.32(2) 0.173(13) 0.154(14) -0.080(9) -0.116(11) F4 0.057(6) 0.102(8) 0.036(5) 0.010(5) -0.006(4) 0.011(5) F5 0.061(6) 0.125(9) 0.047(6) 0.008(5) 0.014(5) -0.004(6) F6 0.044(5) 0.116(8) 0.053(6) -0.002(5) -0.010(4) 0.012(5) F7 0.066(6) 0.087(7) 0.061(6) 0.003(5) 0.021(5) 0.007(5) F8 0.060(6) 0.120(9) 0.056(6) 0.005(6) 0.007(5) 0.010(6) F9 0.071(6) 0.105(8) 0.030(5) -0.001(5) -0.007(4) -0.001(6) F16 0.103(9) 0.116(10) 0.150(11) 0.027(8) -0.048(8) -0.001(7) F17 0.060(7) 0.179(12) 0.092(8) 0.000(8) 0.007(6) -0.038(7) F18 0.071(6) 0.070(7) 0.066(6) -0.009(5) -0.001(5) -0.007(5) F19 0.062(7) 0.104(9) 0.182(12) 0.045(8) -0.017(7) 0.004(6) F20 0.139(11) 0.223(16) 0.134(11) -0.098(11) 0.041(9) -0.068(11) F21 0.086(7) 0.063(7) 0.093(7) 0.006(6) -0.017(6) -0.002(6) F22 0.105(8) 0.101(8) 0.081(8) -0.009(6) -0.030(6) -0.007(7) F23 0.105(9) 0.131(10) 0.119(10) -0.023(8) 0.017(7) 0.026(8) F24 0.175(12) 0.121(10) 0.093(9) -0.028(7) 0.041(8) -0.034(9) F25 0.072(7) 0.164(11) 0.091(8) 0.002(8) 0.003(6) 0.006(8) F26 0.074(6) 0.102(8) 0.066(6) 0.025(6) 0.002(5) -0.004(6) F27 0.095(7) 0.075(7) 0.064(6) -0.004(5) -0.004(5) 0.009(6) F28 0.16(2) 0.20(3) 0.11(2) 0.009(19) -0.023(18) -0.08(2) F29 0.17(3) 0.21(3) 0.062(15) 0.002(17) -0.051(15) -0.01(2) F30 0.29(4) 0.28(4) 0.10(2) -0.13(3) 0.12(3) -0.10(3) F31 0.069(16) 0.23(3) 0.13(2) 0.03(2) -0.021(15) -0.048(18) F32 0.17(3) 0.19(3) 0.094(19) 0.043(18) -0.077(18) -0.05(2) F33 0.100(18) 0.22(3) 0.103(19) 0.030(19) 0.050(15) 0.059(19) N1 0.051(8) 0.071(10) 0.024(7) -0.001(6) -0.008(6) -0.031(7) N2 0.052(9) 0.091(11) 0.029(8) -0.007(7) -0.008(6) -0.016(8) N3 0.041(8) 0.068(9) 0.023(7) 0.021(6) 0.001(6) 0.000(7) N4 0.059(9) 0.058(10) 0.018(6) -0.016(6) -0.003(6) -0.001(8) N5 0.031(8) 0.092(11) 0.034(7) 0.007(7) -0.011(6) 0.011(8) N6 0.022(7) 0.077(11) 0.033(7) 0.016(7) -0.001(5) 0.002(7) N7 0.015(6) 0.071(10) 0.031(7) 0.007(7) -0.009(5) 0.002(7) N8 0.051(8) 0.043(8) 0.026(7) 0.001(6) -0.012(6) 0.015(7) N9 0.055(9) 0.082(11) 0.026(7) -0.002(7) -0.016(6) -0.023(9) N10 0.020(7) 0.061(9) 0.059(9) 0.005(7) -0.013(6) 0.006(6) N11 0.051(8) 0.026(8) 0.056(8) -0.002(6) -0.001(7) 0.020(6) N12 0.052(9) 0.050(9) 0.032(7) 0.009(6) -0.008(6) 0.007(7) N13 0.053(8) 0.037(8) 0.039(8) 0.002(6) 0.007(6) 0.010(7) N14 0.032(7) 0.060(9) 0.035(8) -0.003(6) -0.001(6) -0.008(7) N15 0.031(8) 0.092(11) 0.040(8) 0.013(8) 0.018(6) 0.013(8) N16 0.043(8) 0.097(13) 0.035(8) 0.009(9) 0.009(6) 0.005(9) N17 0.042(8) 0.080(11) 0.050(9) -0.013(8) -0.008(7) -0.001(7) N18 0.042(8) 0.064(10) 0.028(7) 0.005(7) 0.001(6) 0.020(7) N19 0.072(10) 0.101(15) 0.029(9) 0.006(8) 0.007(8) -0.006(10) N20 0.068(9) 0.029(9) 0.051(9) -0.023(7) -0.036(7) 0.016(7) C1 0.033(9) 0.105(14) 0.024(9) 0.002(9) -0.022(7) -0.011(9) C2 0.076(13) 0.101(15) 0.016(8) 0.002(9) -0.009(8) -0.021(11) C3 0.023(8) 0.153(19) 0.053(11) -0.024(11) -0.011(8) 0.012(10) C4 0.050(11) 0.116(16) 0.015(8) 0.006(9) 0.006(7) 0.001(10) C5 0.038(10) 0.086(13) 0.015(8) -0.003(8) -0.016(7) -0.006(9) C6 0.032(9) 0.075(12) 0.022(8) -0.006(8) 0.010(7) -0.004(8) C7 0.058(12) 0.041(11) 0.040(9) 0.010(8) -0.006(8) 0.006(9) C8 0.061(13) 0.078(15) 0.046(10) -0.019(10) -0.029(9) -0.026(11) C9 0.053(11) 0.123(18) 0.018(8) -0.016(10) -0.010(7) 0.000(12) C10 0.030(9) 0.050(11) 0.043(9) -0.006(8) -0.006(7) -0.019(8) C11 0.038(10) 0.067(14) 0.031(8) -0.002(8) -0.012(7) 0.005(9) C12 0.032(10) 0.077(14) 0.042(10) 0.012(9) -0.017(8) 0.007(10) C13 0.049(12) 0.092(16) 0.029(9) 0.027(9) -0.021(8) -0.024(11) C14 0.024(9) 0.059(12) 0.032(9) 0.001(8) -0.005(7) 0.000(9) C15 0.062(11) 0.057(11) 0.015(7) -0.016(7) -0.008(7) 0.015(9) C16 0.036(9) 0.052(12) 0.071(12) -0.021(9) -0.006(9) -0.025(9) C17 0.036(9) 0.085(14) 0.043(10) -0.007(9) -0.001(7) 0.029(10) C18 0.038(10) 0.040(11) 0.067(11) -0.003(9) 0.002(8) 0.007(8) C19 0.067(12) 0.088(14) 0.041(10) -0.001(9) 0.005(9) 0.018(11) C20 0.034(9) 0.118(16) 0.047(11) 0.030(10) 0.006(8) 0.024(10) C21 0.048(11) 0.081(14) 0.050(11) 0.015(9) 0.020(8) -0.020(10) C22 0.024(9) 0.080(14) 0.086(13) 0.036(11) 0.011(9) -0.001(9) C23 0.036(10) 0.031(10) 0.069(11) 0.019(8) -0.023(8) 0.000(7) C24 0.049(11) 0.061(12) 0.054(11) 0.020(9) 0.020(9) 0.022(9) C25 0.042(10) 0.057(12) 0.041(10) -0.014(8) -0.004(8) -0.003(9) C26 0.043(10) 0.071(13) 0.044(10) -0.002(9) -0.012(8) -0.008(10) C27 0.037(10) 0.078(13) 0.058(11) -0.001(9) 0.015(9) -0.001(10) C28 0.060(12) 0.074(14) 0.068(13) -0.027(10) 0.018(10) -0.001(10) C29 0.046(11) 0.112(17) 0.059(12) -0.002(11) -0.002(9) -0.031(11) C30 0.061(13) 0.090(16) 0.083(14) 0.006(11) -0.002(11) -0.016(12) C31 0.059(12) 0.071(15) 0.054(11) 0.026(12) 0.021(9) -0.001(12) C32 0.081(14) 0.090(18) 0.101(16) 0.048(13) 0.019(11) 0.029(13) C33 0.041(10) 0.094(15) 0.041(10) -0.018(10) -0.018(8) 0.000(9) C34 0.071(13) 0.131(18) 0.032(9) -0.010(10) -0.013(9) 0.014(12) C35 0.045(10) 0.083(13) 0.016(8) 0.000(8) 0.011(7) 0.005(9) C36 0.051(11) 0.134(17) 0.039(10) 0.001(11) 0.020(8) 0.000(11) C37 0.096(16) 0.10(2) 0.046(13) 0.011(12) 0.046(12) -0.001(14) C38 0.27(4) 0.17(3) 0.12(2) -0.10(2) 0.10(2) -0.12(3) C39 0.032(9) 0.094(17) 0.062(13) -0.001(12) -0.016(9) 0.005(10) C40 0.144(19) 0.064(14) 0.072(14) 0.041(11) 0.002(13) 0.005(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sb1 F1 1.829(12) . ? Sb1 F1 1.829(12) 5_666 ? Sb1 F3 1.849(11) 5_666 ? Sb1 F3 1.849(11) . ? Sb1 F2 1.861(10) . ? Sb1 F2 1.861(10) 5_666 ? Sb2 F8 1.852(9) . ? Sb2 F4 1.864(9) . ? Sb2 F9 1.873(8) . ? Sb2 F6 1.883(8) . ? Sb2 F7 1.884(9) . ? Sb2 F5 1.885(8) . ? Sb3 F14 1.791(16) . ? Sb3 F13 1.848(15) . ? Sb3 F12 1.855(13) . ? Sb3 F15 1.878(12) . ? Sb3 F10 1.879(12) . ? Sb3 F11 1.880(16) . ? Sb4 F16 1.843(11) . ? Sb4 F21 1.861(9) . ? Sb4 F18 1.866(9) . ? Sb4 F19 1.871(10) . ? Sb4 F17 1.877(11) . ? Sb4 F20 1.891(12) . ? Sb5 F24 1.808(11) . ? Sb5 F23 1.833(11) . ? Sb5 F22 1.848(11) . ? Sb5 F26 1.857(10) . ? Sb5 F27 1.864(9) . ? Sb5 F25 1.888(12) . ? Sb6 F33 1.72(2) . ? Sb6 F30 1.80(3) . ? Sb6 F32 1.85(2) . ? Sb6 F31 1.86(2) . ? Sb6 F28 1.86(2) . ? Sb6 F29 1.90(2) . ? Fe1 N5 1.879(14) . ? Fe1 N2 1.897(11) . ? Fe1 N16 1.931(17) . ? Fe1 N17 1.946(14) . ? Fe1 N1 1.963(12) . ? Fe1 N4 1.967(13) . ? Fe2 N8 1.872(12) . ? Fe2 N11 1.884(11) . ? Fe2 N19 1.906(17) . ? Fe2 N18 1.953(12) . ? Fe2 N10 1.959(11) . ? Fe2 N9 2.007(13) . ? Fe3 N13 1.868(11) 4_655 ? Fe3 N13 1.868(11) . ? Fe3 N20 1.971(14) 4_655 ? Fe3 N20 1.971(14) . ? Fe3 N15 1.972(11) 4_655 ? Fe3 N15 1.972(11) . ? N1 C5 1.317(15) . ? N1 C1 1.365(16) . ? N2 N3 1.324(15) . ? N2 C6 1.335(17) . ? N3 C6 1.328(16) 4_655 ? N4 C11 1.329(18) . ? N4 C7 1.361(17) . ? N5 N6 1.358(15) . ? N5 C12 1.367(19) . ? N6 C13 1.386(19) . ? N7 N8 1.324(14) . ? N7 C12 1.347(18) . ? N8 C13 1.354(18) . ? N9 C14 1.255(17) . ? N9 C18 1.416(18) . ? N10 C19 1.315(17) . ? N10 C23 1.399(17) . ? N11 N12 1.326(14) . ? N11 C24 1.433(17) . ? N12 C25 1.306(17) . ? N13 N14 1.347(14) . ? N13 C25 1.394(17) . ? N14 C24 1.302(17) . ? N15 C26 1.337(18) . ? N15 C30 1.36(2) . ? N16 C31 1.15(2) . ? N17 C33 1.091(16) . ? N18 C35 1.124(16) . ? N19 C37 1.11(2) . ? N20 C39 1.132(19) . ? C1 C2 1.387(19) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.424(19) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.343(19) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.379(18) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.457(18) . ? C6 N3 1.328(16) 4_655 ? C7 C8 1.35(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.41(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.42(2) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.329(18) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.43(2) . ? C13 C14 1.46(2) . ? C14 C15 1.357(18) . ? C15 C16 1.342(18) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.393(19) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.411(19) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.394(19) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.437(19) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.366(19) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.399(19) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.407(19) . ? C25 C26 1.46(2) 4_655 ? C26 C27 1.36(2) . ? C26 C25 1.46(2) 4_655 ? C27 C28 1.39(2) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.38(2) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 C30 1.38(2) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 H30 0.9500 . ? C31 C32 1.48(2) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.52(2) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 C36 1.43(2) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 C38 1.52(3) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 C40 1.45(2) . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F1 Sb1 F1 179.996(4) . 5_666 ? F1 Sb1 F3 90.6(8) . 5_666 ? F1 Sb1 F3 89.4(8) 5_666 5_666 ? F1 Sb1 F3 89.4(8) . . ? F1 Sb1 F3 90.6(8) 5_666 . ? F3 Sb1 F3 179.999(3) 5_666 . ? F1 Sb1 F2 87.5(6) . . ? F1 Sb1 F2 92.5(6) 5_666 . ? F3 Sb1 F2 89.2(6) 5_666 . ? F3 Sb1 F2 90.8(6) . . ? F1 Sb1 F2 92.5(6) . 5_666 ? F1 Sb1 F2 87.5(6) 5_666 5_666 ? F3 Sb1 F2 90.8(6) 5_666 5_666 ? F3 Sb1 F2 89.2(6) . 5_666 ? F2 Sb1 F2 179.996(3) . 5_666 ? F8 Sb2 F4 90.9(4) . . ? F8 Sb2 F9 91.8(4) . . ? F4 Sb2 F9 92.5(4) . . ? F8 Sb2 F6 179.2(4) . . ? F4 Sb2 F6 89.3(4) . . ? F9 Sb2 F6 87.4(4) . . ? F8 Sb2 F7 90.2(4) . . ? F4 Sb2 F7 178.7(4) . . ? F9 Sb2 F7 88.2(4) . . ? F6 Sb2 F7 89.6(4) . . ? F8 Sb2 F5 88.7(4) . . ? F4 Sb2 F5 87.5(4) . . ? F9 Sb2 F5 179.5(4) . . ? F6 Sb2 F5 92.1(4) . . ? F7 Sb2 F5 91.8(4) . . ? F14 Sb3 F13 92.6(8) . . ? F14 Sb3 F12 88.4(7) . . ? F13 Sb3 F12 91.2(7) . . ? F14 Sb3 F15 94.5(8) . . ? F13 Sb3 F15 88.1(7) . . ? F12 Sb3 F15 177.1(7) . . ? F14 Sb3 F10 85.7(7) . . ? F13 Sb3 F10 174.1(7) . . ? F12 Sb3 F10 94.4(6) . . ? F15 Sb3 F10 86.5(6) . . ? F14 Sb3 F11 176.2(8) . . ? F13 Sb3 F11 86.2(8) . . ? F12 Sb3 F11 88.1(7) . . ? F15 Sb3 F11 89.0(7) . . ? F10 Sb3 F11 95.8(7) . . ? F16 Sb4 F21 91.2(5) . . ? F16 Sb4 F18 88.6(5) . . ? F21 Sb4 F18 179.8(5) . . ? F16 Sb4 F19 176.0(5) . . ? F21 Sb4 F19 90.9(4) . . ? F18 Sb4 F19 89.2(4) . . ? F16 Sb4 F17 88.6(6) . . ? F21 Sb4 F17 89.0(4) . . ? F18 Sb4 F17 90.9(4) . . ? F19 Sb4 F17 88.1(5) . . ? F16 Sb4 F20 93.7(7) . . ? F21 Sb4 F20 90.1(5) . . ? F18 Sb4 F20 90.0(5) . . ? F19 Sb4 F20 89.6(7) . . ? F17 Sb4 F20 177.5(6) . . ? F24 Sb5 F23 91.7(6) . . ? F24 Sb5 F22 90.3(5) . . ? F23 Sb5 F22 92.3(5) . . ? F24 Sb5 F26 90.6(5) . . ? F23 Sb5 F26 177.7(5) . . ? F22 Sb5 F26 87.2(4) . . ? F24 Sb5 F27 178.3(5) . . ? F23 Sb5 F27 90.0(5) . . ? F22 Sb5 F27 90.1(4) . . ? F26 Sb5 F27 87.7(4) . . ? F24 Sb5 F25 91.7(5) . . ? F23 Sb5 F25 89.5(5) . . ? F22 Sb5 F25 177.3(5) . . ? F26 Sb5 F25 91.0(4) . . ? F27 Sb5 F25 87.8(4) . . ? F33 Sb6 F30 175.1(16) . . ? F33 Sb6 F32 93.2(14) . . ? F30 Sb6 F32 82.3(16) . . ? F33 Sb6 F31 97.5(14) . . ? F30 Sb6 F31 84.5(13) . . ? F32 Sb6 F31 92.0(11) . . ? F33 Sb6 F28 83.6(14) . . ? F30 Sb6 F28 94.3(14) . . ? F32 Sb6 F28 86.6(12) . . ? F31 Sb6 F28 178.3(11) . . ? F33 Sb6 F29 89.0(12) . . ? F30 Sb6 F29 95.4(16) . . ? F32 Sb6 F29 176.7(12) . . ? F31 Sb6 F29 90.1(12) . . ? F28 Sb6 F29 91.2(12) . . ? N5 Fe1 N2 93.9(5) . . ? N5 Fe1 N16 177.4(5) . . ? N2 Fe1 N16 88.3(5) . . ? N5 Fe1 N17 88.4(5) . . ? N2 Fe1 N17 177.4(6) . . ? N16 Fe1 N17 89.3(5) . . ? N5 Fe1 N1 92.9(5) . . ? N2 Fe1 N1 81.7(5) . . ? N16 Fe1 N1 88.6(5) . . ? N17 Fe1 N1 97.2(5) . . ? N5 Fe1 N4 80.6(6) . . ? N2 Fe1 N4 90.0(5) . . ? N16 Fe1 N4 98.2(6) . . ? N17 Fe1 N4 91.4(5) . . ? N1 Fe1 N4 169.1(5) . . ? N8 Fe2 N11 95.4(5) . . ? N8 Fe2 N19 174.7(5) . . ? N11 Fe2 N19 89.8(6) . . ? N8 Fe2 N18 87.6(5) . . ? N11 Fe2 N18 175.6(5) . . ? N19 Fe2 N18 87.2(6) . . ? N8 Fe2 N10 89.2(5) . . ? N11 Fe2 N10 83.7(5) . . ? N19 Fe2 N10 92.3(6) . . ? N18 Fe2 N10 93.2(5) . . ? N8 Fe2 N9 81.4(6) . . ? N11 Fe2 N9 92.5(5) . . ? N19 Fe2 N9 97.4(6) . . ? N18 Fe2 N9 91.1(5) . . ? N10 Fe2 N9 169.5(5) . . ? N13 Fe3 N13 94.3(7) 4_655 . ? N13 Fe3 N20 176.3(5) 4_655 4_655 ? N13 Fe3 N20 89.4(5) . 4_655 ? N13 Fe3 N20 89.4(5) 4_655 . ? N13 Fe3 N20 176.3(5) . . ? N20 Fe3 N20 86.9(6) 4_655 . ? N13 Fe3 N15 92.6(5) 4_655 4_655 ? N13 Fe3 N15 81.1(6) . 4_655 ? N20 Fe3 N15 87.5(5) 4_655 4_655 ? N20 Fe3 N15 99.3(6) . 4_655 ? N13 Fe3 N15 81.1(6) 4_655 . ? N13 Fe3 N15 92.6(5) . . ? N20 Fe3 N15 99.3(6) 4_655 . ? N20 Fe3 N15 87.5(5) . . ? N15 Fe3 N15 170.7(9) 4_655 . ? C5 N1 C1 121.2(12) . . ? C5 N1 Fe1 114.8(10) . . ? C1 N1 Fe1 123.9(9) . . ? N3 N2 C6 118.9(11) . . ? N3 N2 Fe1 124.5(10) . . ? C6 N2 Fe1 115.9(10) . . ? N2 N3 C6 115.1(11) . 4_655 ? C11 N4 C7 117.5(14) . . ? C11 N4 Fe1 116.1(11) . . ? C7 N4 Fe1 126.2(12) . . ? N6 N5 C12 117.9(14) . . ? N6 N5 Fe1 124.7(11) . . ? C12 N5 Fe1 117.0(11) . . ? N5 N6 C13 117.1(13) . . ? N8 N7 C12 116.3(12) . . ? N7 N8 C13 121.5(14) . . ? N7 N8 Fe2 125.5(11) . . ? C13 N8 Fe2 112.5(12) . . ? C14 N9 C18 120.0(13) . . ? C14 N9 Fe2 117.5(11) . . ? C18 N9 Fe2 121.2(11) . . ? C19 N10 C23 117.8(12) . . ? C19 N10 Fe2 127.7(11) . . ? C23 N10 Fe2 113.5(9) . . ? N12 N11 C24 120.0(11) . . ? N12 N11 Fe2 125.8(9) . . ? C24 N11 Fe2 114.1(10) . . ? C25 N12 N11 116.6(12) . . ? N14 N13 C25 117.4(12) . . ? N14 N13 Fe3 124.9(9) . . ? C25 N13 Fe3 117.5(10) . . ? C24 N14 N13 119.2(12) . . ? C26 N15 C30 117.6(14) . . ? C26 N15 Fe3 116.8(12) . . ? C30 N15 Fe3 125.5(13) . . ? C31 N16 Fe1 163.1(15) . . ? C33 N17 Fe1 171.4(14) . . ? C35 N18 Fe2 174.5(12) . . ? C37 N19 Fe2 174.7(19) . . ? C39 N20 Fe3 171.9(14) . . ? N1 C1 C2 118.2(12) . . ? N1 C1 H1 120.9 . . ? C2 C1 H1 120.9 . . ? C1 C2 C3 119.8(14) . . ? C1 C2 H2 120.1 . . ? C3 C2 H2 120.1 . . ? C4 C3 C2 119.1(14) . . ? C4 C3 H3 120.4 . . ? C2 C3 H3 120.4 . . ? C3 C4 C5 119.0(14) . . ? C3 C4 H4 120.5 . . ? C5 C4 H4 120.5 . . ? N1 C5 C4 122.6(13) . . ? N1 C5 C6 113.4(13) . . ? C4 C5 C6 124.0(12) . . ? N3 C6 N2 126.0(12) 4_655 . ? N3 C6 C5 119.5(13) 4_655 . ? N2 C6 C5 114.1(13) . . ? C8 C7 N4 124.3(16) . . ? C8 C7 H7 117.8 . . ? N4 C7 H7 117.8 . . ? C7 C8 C9 117.0(17) . . ? C7 C8 H8 121.5 . . ? C9 C8 H8 121.5 . . ? C8 C9 C10 118.1(16) . . ? C8 C9 H9 120.9 . . ? C10 C9 H9 120.9 . . ? C11 C10 C9 119.5(16) . . ? C11 C10 H10 120.3 . . ? C9 C10 H10 120.3 . . ? C10 C11 N4 123.5(15) . . ? C10 C11 C12 124.2(17) . . ? N4 C11 C12 112.3(15) . . ? N7 C12 N5 125.2(15) . . ? N7 C12 C11 120.8(16) . . ? N5 C12 C11 113.6(16) . . ? N8 C13 N6 121.9(16) . . ? N8 C13 C14 118.8(17) . . ? N6 C13 C14 119.2(15) . . ? N9 C14 C15 125.4(15) . . ? N9 C14 C13 109.3(15) . . ? C15 C14 C13 125.3(16) . . ? C16 C15 C14 119.9(15) . . ? C16 C15 H15 120.0 . . ? C14 C15 H15 120.0 . . ? C15 C16 C17 116.9(14) . . ? C15 C16 H16 121.6 . . ? C17 C16 H16 121.6 . . ? C16 C17 C18 122.3(14) . . ? C16 C17 H17 118.8 . . ? C18 C17 H17 118.8 . . ? C17 C18 N9 114.8(14) . . ? C17 C18 H18 122.6 . . ? N9 C18 H18 122.6 . . ? N10 C19 C20 121.6(15) . . ? N10 C19 H19 119.2 . . ? C20 C19 H19 119.2 . . ? C19 C20 C21 119.7(14) . . ? C19 C20 H20 120.2 . . ? C21 C20 H20 120.2 . . ? C22 C21 C20 119.6(13) . . ? C22 C21 H21 120.2 . . ? C20 C21 H21 120.2 . . ? C21 C22 C23 116.3(15) . . ? C21 C22 H22 121.9 . . ? C23 C22 H22 121.9 . . ? C22 C23 N10 124.6(13) . . ? C22 C23 C24 122.2(14) . . ? N10 C23 C24 113.1(14) . . ? N14 C24 C23 123.8(14) . . ? N14 C24 N11 121.4(13) . . ? C23 C24 N11 114.8(14) . . ? N12 C25 N13 125.3(14) . . ? N12 C25 C26 121.4(14) . 4_655 ? N13 C25 C26 112.7(14) . 4_655 ? N15 C26 C27 122.5(15) . . ? N15 C26 C25 111.9(15) . 4_655 ? C27 C26 C25 125.2(16) . 4_655 ? C26 C27 C28 121.1(16) . . ? C26 C27 H27 119.4 . . ? C28 C27 H27 119.4 . . ? C29 C28 C27 115.4(15) . . ? C29 C28 H28 122.3 . . ? C27 C28 H28 122.3 . . ? C30 C29 C28 121.8(16) . . ? C30 C29 H29 119.1 . . ? C28 C29 H29 119.1 . . ? N15 C30 C29 120.9(17) . . ? N15 C30 H30 119.5 . . ? C29 C30 H30 119.5 . . ? N16 C31 C32 177.7(19) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? N17 C33 C34 179(2) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? N18 C35 C36 174.0(18) . . ? C35 C36 H36A 109.5 . . ? C35 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C35 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? N19 C37 C38 177(2) . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? N20 C39 C40 171.1(19) . . ? C39 C40 H40A 109.5 . . ? C39 C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? C39 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 26.46 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.426 _refine_diff_density_min -1.161 _refine_diff_density_rms 0.209 # SQUEEZE RESULTS loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.546 0.250 0.000 738.7 190.2 2 0.941 0.750 0.000 738.7 187.8 3 0.134 0.250 0.500 738.5 187.1 4 0.363 0.750 0.500 738.7 189.2