# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_address ;Department of Chemistry Clemson University Clemson, SC 29634-0973 USA ; ;Department of Chemistry Clemson University Clemson, SC 29634-0973 USA ; ;Department of Chemistry Clemson University Clemson, SC 29634-0973 USA ; '' '' '' _publ_contact_author_address ;Department of Chemistry Clemson University Clemson, SC 29634-0973 USA ; _publ_contact_author_email shwu@clemson.edu _publ_contact_author_phone 864-656-5031 #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_0_JenningsPalmerWest_ #1317157993.final cif Cs5V14As8O42Cl (1).cif' _publ_contact_author_name 'Shiou-Jyh Hwu' loop_ _publ_author_name W.Queen P.West S.Hwu 'Thao Tran' P.Halasyamani D.VanDerveer data_Cs5V14As8O42Cl _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846371' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As8 Cl Cs5 O42 V14' _chemical_formula_weight 2684.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pna21 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 26.487(5) _cell_length_b 13.766(3) _cell_length_c 13.530(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4933.3(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7199 _cell_measurement_theta_min 2.1258 _cell_measurement_theta_max 26.3714 _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.614 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4856 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.635 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3891 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8006 _exptl_absorpt_process_details 'REQAB, CrystalClear' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC8S' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6199 _diffrn_measurement_details ; scan: Number of images: 360 Slice: -90.0000 - 90.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 45 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 0.0000 XTD: 27.1383 2theta: 0 scan: Number of images: 120 Slice: -30.0000 - 30.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 45 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 90.0000 XTD: 27.1383 2theta: 0 ; _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 40112 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0522 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0469 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 8230 _reflns_number_gt 7199 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0812P)^2^+9.2584P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_number_reflns 8230 _refine_ls_number_parameters 632 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0604 _refine_ls_R_factor_gt 0.0524 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1493 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1385 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.101 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.26042(6) 0.34220(11) -0.07443(12) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.26236(6) 0.10423(11) -0.07504(12) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.23912(6) 0.10189(11) 0.36550(12) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.01831(6) 0.43564(11) -0.02106(12) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.23673(6) 0.34050(11) 0.36658(12) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.00624(6) 0.43180(11) 0.21877(12) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.02199(6) -0.00106(11) -0.02368(12) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.01029(6) -0.00174(11) 0.21615(12) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.12220(10) 0.50318(16) 0.1222(2) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.27163(11) 0.22312(17) 0.1516(2) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.22160(10) 0.42574(16) 0.1411(2) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.14402(10) 0.01934(17) -0.08023(19) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.22702(10) 0.01525(16) 0.1393(2) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.14079(10) 0.41936(17) -0.0787(2) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.03086(11) 0.21520(18) 0.3110(2) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.12372(10) 0.01579(18) 0.3226(2) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.11952(10) 0.41997(18) 0.3271(2) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.05157(10) 0.21761(17) -0.1089(2) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.15460(11) 0.22021(17) -0.1655(2) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . V12 V -0.00581(10) 0.21511(18) 0.0919(2) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.12693(10) -0.06659(17) 0.1179(2) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.12350(10) 0.21646(17) 0.4113(2) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2562(4) 0.1187(8) 0.0536(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2547(4) 0.3268(8) 0.0543(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2449(4) 0.1175(8) 0.2346(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1736(5) 0.1130(8) 0.3774(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2424(4) 0.3246(7) 0.2381(8) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0709(4) 0.4600(8) 0.2204(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0764(4) -0.0267(7) 0.2151(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1658(4) 0.4602(7) 0.2246(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1801(4) -0.0197(7) 0.0348(8) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1716(4) -0.0227(8) 0.2206(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1037(4) 0.3134(7) -0.1344(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1142(5) 0.5029(8) 0.4098(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1268(4) -0.1839(7) 0.1157(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1234(4) 0.6198(7) 0.1193(10) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2839(4) 0.2246(7) -0.1096(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1990(4) 0.1160(7) -0.1095(8) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2568(4) 0.2216(7) 0.4072(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1720(4) 0.3256(8) 0.3797(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0207(4) 0.1273(7) -0.0111(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0867(4) -0.0221(8) 0.0028(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0057(4) -0.0332(8) 0.0927(8) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2629(5) 0.5119(8) 0.1507(10) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1489(4) -0.0654(8) -0.1628(8) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2690(4) -0.0680(8) 0.1441(10) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0802(4) 0.1232(8) 0.3556(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1647(5) 0.2206(8) -0.2821(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1761(4) 0.4615(8) 0.0355(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0782(4) 0.3109(8) 0.3576(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0151(5) 0.2165(8) -0.2024(10) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1049(4) 0.1243(8) -0.1336(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1174(5) 0.2122(8) 0.5280(9) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0097(4) 0.4657(8) 0.0944(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0821(4) 0.4571(8) 0.0063(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0167(5) 0.3067(7) -0.0106(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0094(5) 0.3051(7) 0.2030(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1431(5) 0.5036(7) -0.1627(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1206(4) -0.0665(7) 0.4055(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0146(5) 0.2130(9) 0.3875(11) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0112(4) 0.1251(8) 0.2035(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1964(4) 0.3265(7) -0.1088(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.0652(4) 0.2091(9) 0.0786(9) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3308(5) 0.2264(9) 0.1703(11) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . Cs1 Cs 0.38134(5) 0.21911(8) 0.39722(11) 0.0487(3) Uani 1 1 d . . . Cs2 Cs 0.27078(5) 0.22136(7) 0.64067(10) 0.0413(3) Uani 1 1 d . . . Cs3 Cs 0.09439(5) 0.72275(8) 0.33594(11) 0.0486(3) Uani 1 1 d . . . Cs4 Cs 0.11361(5) 0.41082(9) 0.63103(10) 0.0514(3) Uani 1 1 d . . . Cs5 Cs 0.12537(4) 0.00553(10) 0.62526(10) 0.0492(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.1300(5) 0.2301(7) 0.1095(9) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0262(8) 0.0228(7) 0.0357(9) 0.0014(6) 0.0050(6) -0.0004(6) As2 0.0257(8) 0.0233(7) 0.0340(8) 0.0010(6) 0.0040(6) 0.0030(6) As3 0.0299(8) 0.0232(7) 0.0325(8) 0.0018(6) -0.0070(6) 0.0005(6) As4 0.0279(8) 0.0273(7) 0.0318(8) -0.0009(7) -0.0033(6) 0.0038(6) As5 0.0298(8) 0.0236(7) 0.0333(8) -0.0019(6) -0.0083(6) -0.0026(6) As6 0.0290(8) 0.0271(8) 0.0334(8) -0.0024(7) 0.0005(6) 0.0054(6) As7 0.0273(8) 0.0266(7) 0.0315(8) -0.0029(6) -0.0019(6) -0.0040(6) As8 0.0291(9) 0.0265(8) 0.0314(8) 0.0012(6) 0.0012(7) -0.0044(6) V1 0.0308(14) 0.0170(10) 0.0332(14) 0.0010(10) -0.0003(11) 0.0006(9) V2 0.0239(14) 0.0225(12) 0.0395(16) 0.0012(10) -0.0028(11) 0.0001(9) V3 0.0271(13) 0.0217(11) 0.0340(14) -0.0020(11) -0.0022(11) -0.0011(10) V4 0.0268(13) 0.0232(11) 0.0274(13) -0.0022(10) 0.0032(10) 0.0011(10) V5 0.0257(13) 0.0206(11) 0.0289(13) 0.0033(10) -0.0016(10) 0.0007(9) V6 0.0285(14) 0.0208(11) 0.0321(14) 0.0032(10) 0.0012(11) 0.0021(9) V7 0.0280(14) 0.0242(12) 0.0322(14) -0.0002(10) 0.0045(11) 0.0008(10) V8 0.0289(14) 0.0216(11) 0.0275(14) 0.0027(10) -0.0030(10) -0.0023(10) V9 0.0316(14) 0.0214(12) 0.0302(14) -0.0027(10) -0.0028(11) 0.0003(10) V10 0.0241(13) 0.0267(12) 0.0326(14) -0.0041(10) -0.0015(11) 0.0005(9) V11 0.0295(14) 0.0250(12) 0.0258(13) -0.0010(10) 0.0016(10) 0.0017(10) V12 0.0232(14) 0.0301(13) 0.0289(14) -0.0025(10) -0.0007(10) -0.0020(10) V13 0.0276(13) 0.0209(11) 0.0340(14) -0.0028(10) 0.0001(11) 0.0002(10) V14 0.0331(15) 0.0266(12) 0.0264(14) -0.0015(9) -0.0014(11) -0.0016(10) O1 0.032(6) 0.028(6) 0.043(7) -0.005(5) 0.009(5) -0.005(5) O2 0.033(6) 0.029(6) 0.027(6) 0.007(4) -0.002(4) -0.010(5) O3 0.033(6) 0.022(5) 0.033(6) 0.010(4) -0.009(4) -0.003(4) O4 0.044(7) 0.029(5) 0.037(6) 0.004(5) -0.008(5) 0.000(5) O5 0.035(6) 0.022(5) 0.025(5) 0.006(4) 0.003(4) 0.003(4) O6 0.028(6) 0.027(5) 0.046(7) 0.003(5) -0.013(5) -0.002(4) O7 0.031(6) 0.026(5) 0.030(5) 0.016(4) -0.006(4) -0.001(4) O8 0.023(5) 0.022(5) 0.041(6) 0.002(4) -0.010(4) -0.001(4) O9 0.032(6) 0.019(5) 0.032(6) 0.006(4) 0.003(4) 0.002(4) O10 0.016(5) 0.036(6) 0.038(6) 0.005(5) -0.001(4) 0.000(4) O11 0.032(6) 0.027(5) 0.029(6) 0.012(4) 0.002(4) -0.001(4) O12 0.048(7) 0.031(6) 0.028(6) -0.012(4) -0.006(5) 0.006(5) O13 0.042(7) 0.011(4) 0.056(8) -0.020(5) -0.008(5) 0.008(4) O14 0.038(7) 0.020(5) 0.051(7) 0.004(5) -0.001(5) -0.001(4) O15 0.029(6) 0.028(5) 0.030(6) 0.007(4) 0.009(5) 0.009(4) O16 0.020(5) 0.020(4) 0.043(6) 0.010(4) -0.004(4) -0.006(4) O17 0.034(6) 0.027(5) 0.027(6) -0.002(4) -0.010(5) 0.001(4) O19 0.027(6) 0.034(6) 0.035(6) 0.000(5) -0.006(4) 0.007(4) O18 0.023(5) 0.026(5) 0.020(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.003(4) O20 0.039(7) 0.034(6) 0.022(5) -0.006(4) 0.004(4) 0.000(5) O21 0.029(6) 0.041(6) 0.030(6) 0.006(5) -0.008(4) -0.005(5) O22 0.030(7) 0.031(6) 0.059(8) -0.015(6) -0.003(6) 0.006(5) O23 0.035(6) 0.030(5) 0.036(6) -0.016(5) 0.007(5) 0.009(5) O24 0.030(6) 0.034(6) 0.049(7) 0.009(5) -0.013(5) 0.011(5) O25 0.022(5) 0.039(6) 0.036(6) 0.001(5) 0.001(4) 0.000(5) O26 0.038(7) 0.049(7) 0.022(6) 0.004(5) 0.005(5) 0.002(5) O27 0.024(5) 0.028(5) 0.038(6) 0.001(5) 0.008(4) -0.011(4) O28 0.021(5) 0.031(5) 0.037(6) -0.004(5) -0.004(4) -0.005(4) O29 0.026(6) 0.039(7) 0.054(8) -0.008(5) -0.020(6) 0.005(5) O30 0.030(6) 0.032(6) 0.046(7) -0.007(5) 0.002(5) 0.002(5) O31 0.057(9) 0.041(7) 0.024(6) 0.001(5) 0.001(5) -0.002(6) O32 0.030(6) 0.036(6) 0.040(6) -0.008(5) -0.006(5) 0.010(5) O33 0.037(6) 0.029(5) 0.026(5) -0.003(4) -0.003(4) 0.011(5) O34 0.048(7) 0.016(5) 0.042(7) -0.005(5) -0.006(5) 0.004(5) O35 0.042(7) 0.010(5) 0.056(8) 0.008(5) 0.017(6) -0.001(4) O36 0.050(7) 0.021(5) 0.028(6) 0.005(4) 0.014(5) 0.003(4) O37 0.045(7) 0.020(5) 0.030(6) 0.003(4) -0.008(5) 0.006(4) O38 0.041(8) 0.045(7) 0.059(9) 0.011(6) 0.017(7) 0.007(5) O39 0.028(6) 0.025(5) 0.044(7) 0.004(5) -0.014(5) 0.001(4) O40 0.029(6) 0.029(5) 0.039(6) -0.003(5) 0.002(5) 0.004(4) O41 0.020(6) 0.051(7) 0.041(7) -0.002(5) -0.009(5) 0.006(5) O42 0.019(6) 0.050(7) 0.065(9) -0.007(6) -0.012(6) 0.000(5) Cs1 0.0368(6) 0.0385(6) 0.0707(9) -0.0022(6) -0.0015(6) -0.0047(4) Cs2 0.0433(7) 0.0339(5) 0.0466(6) 0.0007(5) 0.0076(5) -0.0012(4) Cs3 0.0373(6) 0.0382(6) 0.0704(8) -0.0008(5) 0.0048(6) 0.0008(4) Cs4 0.0565(7) 0.0555(6) 0.0421(6) -0.0055(6) -0.0074(6) 0.0208(6) Cs5 0.0363(6) 0.0713(7) 0.0400(6) 0.0055(6) -0.0043(5) -0.0099(5) Cl1 0.125(9) 0.110(6) 0.117(8) 0.000(6) 0.013(6) -0.002(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O2 1.761(11) . ? As1 O40 1.772(11) . ? As1 O15 1.798(10) . ? As2 O16 1.750(10) . ? As2 O1 1.760(12) . ? As2 O15 1.815(10) . ? As3 O4 1.749(12) . ? As3 O3 1.791(12) . ? As3 O17 1.804(10) . ? As4 O33 1.754(12) . ? As4 O32 1.777(12) . ? As4 O34 1.781(10) . ? As5 O19 1.736(11) . ? As5 O5 1.758(11) . ? As5 O17 1.806(10) . ? As6 O6 1.756(11) . ? As6 O35 1.759(10) . ? As6 O32 1.796(12) . ? As7 O20 1.774(12) . ? As7 O18 1.776(10) . ? As7 O21 1.792(11) . ? As8 O39 1.755(10) . ? As8 O21 1.776(11) . ? As8 O7 1.784(11) . ? V1 O14 1.606(10) . ? V1 O8 1.899(11) . ? V1 O27 1.934(11) . ? V1 O6 1.991(12) . ? V1 O33 1.997(11) . ? V1 V3 2.852(4) . ? V1 V6 2.993(4) . ? V1 V9 3.001(4) . ? V2 O42 1.588(12) . ? V2 O3 1.969(11) . ? V2 O5 1.980(11) . ? V2 O2 1.993(11) . ? V2 O1 1.997(12) . ? V2 V3 3.091(3) . ? V2 V5 3.100(3) . ? V3 O22 1.618(12) . ? V3 O8 1.918(11) . ? V3 O27 1.934(12) . ? V3 O5 1.991(10) . ? V3 O2 2.000(12) . ? V4 O23 1.621(10) . ? V4 O9 1.904(11) . ? V4 O30 1.919(12) . ? V4 O20 1.974(11) . ? V4 O16 2.012(9) . ? V4 V13 2.965(4) . ? V4 V11 3.009(3) . ? V5 O24 1.599(10) . ? V5 O10 1.907(11) . ? V5 O9 1.943(11) . ? V5 O3 1.967(12) . ? V5 O1 1.993(12) . ? V5 V13 2.895(4) . ? V6 O36 1.626(10) . ? V6 O27 1.896(11) . ? V6 O11 1.914(11) . ? V6 O40 1.992(11) . ? V6 O33 2.002(11) . ? V6 V11 3.005(3) . ? V7 O38 1.587(13) . ? V7 O25 1.917(11) . ? V7 O28 1.925(10) . ? V7 O39 1.981(12) . ? V7 O35 1.998(12) . ? V7 V14 2.804(4) . ? V7 V12 3.120(4) . ? V8 O37 1.596(10) . ? V8 O25 1.927(11) . ? V8 O10 1.948(11) . ? V8 O7 2.008(11) . ? V8 O4 2.021(12) . ? V8 V13 2.994(4) . ? V8 V14 3.012(4) . ? V9 O12 1.605(10) . ? V9 O28 1.903(11) . ? V9 O8 1.933(12) . ? V9 O6 2.012(11) . ? V9 O19 2.032(10) . ? V9 V14 3.026(4) . ? V10 O29 1.592(12) . ? V10 O30 1.939(11) . ? V10 O11 1.940(11) . ? V10 O18 1.991(10) . ? V10 O34 2.031(12) . ? V10 V11 2.835(4) . ? V10 V12 3.113(4) . ? V11 O26 1.600(11) . ? V11 O11 1.908(11) . ? V11 O30 1.913(12) . ? V11 O40 1.989(11) . ? V11 O16 2.003(10) . ? V12 O41 1.586(11) . ? V12 O34 1.967(12) . ? V12 O18 1.974(10) . ? V12 O35 1.990(13) . ? V12 O39 2.005(11) . ? V13 O13 1.615(9) . ? V13 O9 1.915(11) . ? V13 O10 1.923(11) . ? V13 O7 1.955(12) . ? V13 O20 1.984(11) . ? V14 O31 1.589(12) . ? V14 O25 1.879(12) . ? V14 O28 1.913(11) . ? V14 O4 2.000(12) . ? V14 O19 2.022(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 As1 O40 99.3(5) . . ? 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O18 V12 O35 147.4(5) . . ? O41 V12 O39 106.1(6) . . ? O34 V12 O39 149.2(5) . . ? O18 V12 O39 94.2(4) . . ? O35 V12 O39 76.7(5) . . ? O41 V12 V10 112.7(5) . . ? O34 V12 V10 39.6(3) . . ? O18 V12 V10 38.4(3) . . ? O35 V12 V10 123.6(3) . . ? O39 V12 V10 123.7(4) . . ? O41 V12 V7 114.6(5) . . ? O34 V12 V7 125.1(4) . . ? O18 V12 V7 124.1(3) . . ? O35 V12 V7 38.6(3) . . ? O39 V12 V7 38.2(3) . . ? V10 V12 V7 132.63(12) . . ? O13 V13 O9 109.2(6) . . ? O13 V13 O10 109.2(6) . . ? O9 V13 O10 82.3(4) . . ? O13 V13 O7 107.0(6) . . ? O9 V13 O7 143.5(4) . . ? O10 V13 O7 81.2(5) . . ? O13 V13 O20 107.0(6) . . ? O9 V13 O20 80.2(5) . . ? O10 V13 O20 143.3(5) . . ? O7 V13 O20 94.2(4) . . ? O13 V13 V5 113.1(4) . . ? O9 V13 V5 41.7(3) . . ? O10 V13 V5 40.7(3) . . ? O7 V13 V5 116.8(3) . . ? O20 V13 V5 116.8(4) . . ? O13 V13 V4 112.5(5) . . ? O9 V13 V4 38.9(3) . . ? O10 V13 V4 115.7(3) . . ? O7 V13 V4 126.9(3) . . ? O20 V13 V4 41.4(3) . . ? V5 V13 V4 78.20(10) . . ? O13 V13 V8 113.3(5) . . ? O9 V13 V8 115.9(3) . . ? O10 V13 V8 39.7(3) . . ? O7 V13 V8 41.6(3) . . ? O20 V13 V8 126.4(3) . . ? V5 V13 V8 77.64(10) . . ? V4 V13 V8 133.60(10) . . ? O31 V14 O25 108.1(6) . . ? O31 V14 O28 109.7(6) . . ? O25 V14 O28 85.9(5) . . ? O31 V14 O4 105.6(6) . . ? O25 V14 O4 80.0(5) . . ? O28 V14 O4 144.5(5) . . ? O31 V14 O19 107.6(6) . . ? O25 V14 O19 144.1(5) . . ? O28 V14 O19 79.3(4) . . ? O4 V14 O19 93.4(5) . . ? O31 V14 V7 113.0(5) . . ? O25 V14 V7 42.9(3) . . ? O28 V14 V7 43.2(3) . . ? O4 V14 V7 117.7(3) . . ? O19 V14 V7 117.3(3) . . ? O31 V14 V8 111.3(5) . . ? O25 V14 V8 38.2(3) . . ? O28 V14 V8 118.3(3) . . ? O4 V14 V8 41.8(3) . . ? O19 V14 V8 126.6(3) . . ? V7 V14 V8 78.65(10) . . ? O31 V14 V9 113.9(5) . . ? O25 V14 V9 117.4(4) . . ? O28 V14 V9 37.4(3) . . ? O4 V14 V9 126.6(4) . . ? O19 V14 V9 41.8(3) . . ? V7 V14 V9 78.06(10) . . ? V8 V14 V9 134.38(12) . . ? As2 O1 V5 122.0(6) . . ? As2 O1 V2 136.0(7) . . ? V5 O1 V2 102.0(5) . . ? As1 O2 V2 136.0(7) . . ? As1 O2 V3 122.5(6) . . ? V2 O2 V3 101.4(5) . . ? As3 O3 V5 122.8(6) . . ? As3 O3 V2 133.1(6) . . ? V5 O3 V2 104.0(5) . . ? As3 O4 V14 137.8(6) . . ? As3 O4 V8 123.9(6) . . ? V14 O4 V8 97.0(5) . . ? As5 O5 V2 134.9(6) . . ? As5 O5 V3 122.7(6) . . ? V2 O5 V3 102.2(5) . . ? As6 O6 V1 136.3(6) . . ? As6 O6 V9 124.9(6) . . ? V1 O6 V9 97.1(5) . . ? As8 O7 V13 137.0(6) . . ? As8 O7 V8 123.4(6) . . ? V13 O7 V8 98.1(5) . . ? V1 O8 V3 96.7(5) . . ? V1 O8 V9 103.1(5) . . ? V3 O8 V9 147.2(6) . . ? V4 O9 V13 101.9(5) . . ? V4 O9 V5 147.8(6) . . ? V13 O9 V5 97.3(5) . . ? V5 O10 V13 98.2(5) . . ? V5 O10 V8 146.6(6) . . ? V13 O10 V8 101.3(5) . . ? V11 O11 V6 103.7(5) . . ? V11 O11 V10 94.9(5) . . ? V6 O11 V10 144.4(6) . . ? As1 O15 As2 130.2(6) . . ? As2 O16 V11 136.9(5) . . ? As2 O16 V4 125.5(5) . . ? V11 O16 V4 97.1(4) . . ? As3 O17 As5 131.0(6) . . ? As5 O19 V14 137.5(6) . . ? As5 O19 V9 124.3(6) . . ? V14 O19 V9 96.6(5) . . ? As7 O18 V12 133.1(6) . . ? As7 O18 V10 123.3(5) . . ? V12 O18 V10 103.5(4) . . ? As7 O20 V4 125.5(6) . . ? As7 O20 V13 136.7(6) . . ? V4 O20 V13 97.0(5) . . ? As8 O21 As7 132.0(7) . . ? V14 O25 V7 95.2(5) . . ? V14 O25 V8 104.6(5) . . ? V7 O25 V8 147.3(7) . . ? V6 O27 V3 146.2(6) . . ? V6 O27 V1 102.8(5) . . ? V3 O27 V1 95.0(5) . . ? V9 O28 V14 104.9(5) . . ? V9 O28 V7 147.5(6) . . ? V14 O28 V7 93.9(5) . . ? V11 O30 V4 103.5(5) . . ? V11 O30 V10 94.8(5) . . ? V4 O30 V10 145.8(7) . . ? As4 O32 As6 131.7(6) . . ? As4 O33 V1 137.0(6) . . ? As4 O33 V6 125.6(6) . . ? V1 O33 V6 96.9(5) . . ? As4 O34 V12 134.6(7) . . ? As4 O34 V10 122.6(7) . . ? V12 O34 V10 102.3(5) . . ? As6 O35 V12 134.4(7) . . ? As6 O35 V7 122.6(7) . . ? V12 O35 V7 103.0(5) . . ? As8 O39 V7 123.7(6) . . ? As8 O39 V12 133.2(6) . . ? V7 O39 V12 103.0(5) . . ? As1 O40 V11 136.4(6) . . ? As1 O40 V6 125.2(6) . . ? V11 O40 V6 98.0(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.239 _refine_diff_density_min -1.540 _refine_diff_density_rms 0.263 # Attachment 'web_deposit_cif_file_1_JenningsPalmerWest_ #1317157993.final cif Cs5V14As8O42Cl_nH2O (4).cif' data_Cs5V14As8O42Cl*nH2O _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846372' #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_1_JenningsPalmerWest_ #1317157993.final cif Cs5V14As8O42Cl_nH2O (4).cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As8 Cl Cs5 O44 V14' _chemical_formula_weight 2716.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.488(3) _cell_length_b 19.277(4) _cell_length_c 22.595(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.85(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5805(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5129 _cell_measurement_theta_min 1.82 _cell_measurement_theta_max 25.05 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.108 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4920 _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.893 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2423 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6930 _exptl_absorpt_process_details 'REQAB, CrystalClear' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC8S' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 14.9365 _diffrn_measurement_details ; scan: Number of images: 260 Slice: -40.0000 - 90.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 30.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 0.0000 XTD: 27.0154 2theta: -0.1567 scan: Number of images: 220 Slice: -30.0000 - 80.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 30.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 90.0000 XTD: 27.0154 2theta: -0.1567 ; _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 24199 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0656 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0432 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.82 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 5129 _reflns_number_gt 3817 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1368P)^2^+85.1107P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_number_reflns 5129 _refine_ls_number_parameters 359 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0897 _refine_ls_R_factor_gt 0.0705 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2217 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1962 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cs1 Cs 0.5000 0.0445(5) 0.2500 0.0575(15) Uani 0.75 2 d SP . . Cs2 Cs 0.511(3) 0.0317(17) 0.2646(18) 0.065(5) Uani 0.13 1 d P . . Cs3 Cs 0.1149(5) 0.2440(3) 0.5432(3) 0.0657(14) Uani 0.55 1 d P . . Cs4 Cs 0.1089(9) 0.2413(6) 0.5455(5) 0.113(4) Uani 0.45 1 d P . . Cs5 Cs 0.2986(8) -0.0064(6) 0.5526(5) 0.143(5) Uani 0.33 1 d P . . Cs6 Cs 0.3440(7) 0.0323(4) 0.5746(3) 0.131(4) Uani 0.33 1 d P . . Cs7 Cs 0.3035(8) -0.0480(13) 0.5343(6) 0.340(15) Uani 0.33 1 d P . . Cl Cl 0.0000 0.1216(5) 0.2500 0.126(3) Uani 1 2 d S . . As1 As 0.21924(9) -0.04046(7) 0.34736(6) 0.0435(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.00958(10) -0.04138(7) 0.40153(6) 0.0476(4) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.13298(12) 0.28370(8) 0.13270(7) 0.0581(4) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.25602(11) 0.28402(7) 0.26821(7) 0.0533(4) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.18283(15) -0.00559(11) 0.20278(9) 0.0399(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.27896(15) 0.12184(11) 0.31820(9) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.07188(17) 0.12120(12) 0.41006(9) 0.0458(5) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.10727(17) 0.24883(12) 0.36724(10) 0.0481(6) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.15004(16) 0.11160(12) 0.41419(9) 0.0451(5) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.0000 0.31183(16) 0.2500 0.0521(8) Uani 1 2 d S . . V7 V 0.25418(16) 0.13140(12) 0.18413(9) 0.0444(5) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.0000 -0.06988(14) 0.2500 0.0390(6) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1388(7) -0.0404(4) 0.2779(4) 0.0432(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1327(7) -0.0687(4) 0.3942(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2153(6) 0.0494(4) 0.3622(4) 0.0436(19) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0435(7) -0.0402(4) 0.3243(4) 0.0440(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0333(7) 0.0481(5) 0.4113(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1332(7) 0.2815(5) 0.2880(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2103(6) 0.1798(4) 0.3683(4) 0.0425(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2674(6) 0.1933(5) 0.2549(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2267(7) 0.3108(5) 0.1921(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1662(6) 0.0643(4) 0.1412(4) 0.0444(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2645(6) 0.0648(4) 0.2481(4) 0.0388(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0441(7) 0.1795(5) 0.4103(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2583(8) -0.0604(5) 0.1831(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1584(6) 0.1940(5) 0.1355(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0261(7) 0.2827(5) 0.1698(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3954(7) 0.1213(5) 0.3478(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3572(7) 0.1307(6) 0.1571(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1006(9) 0.1199(7) 0.4753(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1528(8) 0.3058(6) 0.4170(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0000 -0.1534(6) 0.2500 0.056(3) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.2096(8) 0.1120(6) 0.4820(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0000 0.3927(9) 0.2500 0.104(7) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.0269(11) -0.2407(7) 0.3602(7) 0.091(4) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cs1 0.051(3) 0.042(4) 0.083(5) 0.000 0.020(3) 0.000 Cs2 0.065(10) 0.030(8) 0.098(16) 0.007(7) 0.007(9) -0.001(6) Cs3 0.052(2) 0.092(3) 0.050(3) -0.0242(18) -0.0004(19) 0.0011(17) Cs4 0.079(5) 0.196(9) 0.068(5) -0.038(4) 0.025(4) -0.011(4) Cs5 0.117(7) 0.209(10) 0.123(7) 0.121(7) 0.079(6) 0.080(7) Cs6 0.184(9) 0.130(5) 0.098(4) 0.051(4) 0.080(5) 0.103(5) Cs7 0.098(6) 0.73(4) 0.174(10) 0.233(17) -0.040(6) -0.143(12) Cl 0.142(9) 0.102(6) 0.137(8) 0.000 0.035(7) 0.000 As1 0.0420(7) 0.0459(7) 0.0414(7) 0.0026(5) 0.0028(5) 0.0092(5) As2 0.0491(8) 0.0562(8) 0.0380(7) 0.0134(5) 0.0082(5) 0.0056(6) As3 0.0567(9) 0.0545(8) 0.0609(9) 0.0205(7) 0.0022(7) -0.0147(6) As4 0.0480(8) 0.0438(7) 0.0649(9) -0.0014(6) -0.0013(6) -0.0130(6) V1 0.0390(10) 0.0416(11) 0.0394(10) -0.0058(8) 0.0077(8) 0.0022(8) V2 0.0383(11) 0.0456(11) 0.0422(11) -0.0040(8) 0.0041(8) -0.0012(8) V3 0.0475(12) 0.0592(13) 0.0308(10) -0.0062(9) 0.0057(8) 0.0117(10) V4 0.0459(12) 0.0477(12) 0.0478(12) -0.0145(9) -0.0024(9) 0.0030(9) V5 0.0424(11) 0.0585(13) 0.0323(10) -0.0103(9) -0.0007(8) 0.0067(9) V6 0.0505(18) 0.0339(15) 0.068(2) 0.000 -0.0028(15) 0.000 V7 0.0399(11) 0.0542(12) 0.0403(11) 0.0006(9) 0.0101(9) -0.0083(9) V8 0.0432(15) 0.0329(14) 0.0408(14) 0.000 0.0055(12) 0.000 O1 0.052(5) 0.041(4) 0.033(4) -0.003(3) -0.004(3) 0.003(3) O2 0.052(5) 0.046(5) 0.047(5) 0.017(4) 0.008(4) 0.012(4) O3 0.041(4) 0.051(5) 0.039(4) -0.003(4) 0.004(3) -0.002(4) O4 0.052(5) 0.040(4) 0.040(4) 0.007(3) 0.008(4) 0.000(4) O5 0.052(5) 0.056(5) 0.034(4) -0.004(4) 0.007(4) 0.009(4) O6 0.045(5) 0.051(5) 0.053(5) -0.003(4) -0.002(4) -0.001(4) O7 0.044(4) 0.043(4) 0.038(4) -0.007(3) 0.000(3) 0.002(3) O8 0.043(5) 0.048(5) 0.052(5) 0.006(4) 0.009(4) -0.005(4) O9 0.054(6) 0.051(5) 0.070(6) 0.021(5) -0.001(5) -0.017(4) O10 0.045(5) 0.052(5) 0.038(4) -0.003(4) 0.011(4) -0.006(4) O11 0.037(4) 0.040(4) 0.040(4) -0.002(3) 0.008(3) -0.001(3) O12 0.050(5) 0.056(5) 0.038(4) -0.013(4) -0.004(4) 0.015(4) O13 0.059(6) 0.063(6) 0.063(6) -0.018(5) 0.016(5) 0.018(5) O14 0.042(5) 0.056(5) 0.050(5) 0.010(4) 0.002(4) -0.016(4) O15 0.051(5) 0.053(5) 0.055(5) 0.010(4) 0.002(4) -0.009(4) O16 0.036(5) 0.068(6) 0.064(6) -0.012(5) 0.007(4) -0.006(4) O17 0.042(5) 0.085(7) 0.063(6) 0.007(5) 0.015(4) -0.014(5) O18 0.075(7) 0.118(10) 0.031(5) -0.010(5) 0.010(5) 0.020(7) O19 0.058(6) 0.067(6) 0.070(7) -0.026(5) -0.006(5) -0.011(5) O20 0.069(9) 0.039(7) 0.058(8) 0.000 0.002(7) 0.000 O21 0.061(6) 0.086(7) 0.037(5) -0.020(5) -0.010(4) 0.016(5) O22 0.085(13) 0.052(10) 0.16(2) 0.000 -0.023(13) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cs1 Cs2 0.42(2) 2_655 ? Cs1 O22 2.93(2) 3_545 ? Cs1 O17 3.104(12) 2_655 ? Cs1 O17 3.104(12) . ? Cs1 O16 3.166(11) 2_655 ? Cs1 O16 3.166(11) . ? Cs1 O11 3.194(8) 2_655 ? Cs1 O11 3.194(8) . ? Cs1 V7 3.807(5) 2_655 ? Cs1 V7 3.807(5) . ? Cs1 V2 3.860(5) 2_655 ? Cs1 V2 3.860(5) . ? Cs2 Cs2 0.68(8) 2_655 ? Cs2 O22 2.70(4) 3_545 ? Cs2 O17 2.99(5) 2_655 ? Cs2 O16 3.14(5) . ? Cs2 O11 3.15(4) 2_655 ? Cs2 O11 3.35(4) . ? Cs2 O16 3.47(3) 2_655 ? Cs2 O17 3.51(3) . ? Cs2 O13 3.62(3) 2_655 ? Cs2 V7 3.73(4) 2_655 ? Cs2 V2 3.93(4) . ? Cs2 V2 4.02(4) 2_655 ? Cs3 O23 3.115(18) 5_556 ? Cs3 O7 3.203(9) 7_556 ? Cs3 O19 3.203(14) . ? Cs3 O21 3.251(11) . ? Cs3 O12 3.254(10) . ? Cs3 O19 3.269(12) 7_556 ? Cs3 O16 3.595(11) 7_556 ? Cs3 O21 3.747(14) 7_556 ? Cs3 V5 3.958(6) . ? Cs3 V4 3.962(7) . ? Cs3 V4 3.978(6) 7_556 ? Cs3 V2 4.143(6) 7_556 ? Cs4 O23 3.02(2) 5_556 ? Cs4 O7 3.254(13) 7_556 ? Cs4 O12 3.269(13) . ? Cs4 O21 3.273(15) . ? Cs4 O19 3.294(18) . ? Cs4 O19 3.322(16) 7_556 ? Cs4 O16 3.588(14) 7_556 ? Cs4 V5 3.983(11) . ? Cs4 V4 4.026(12) . ? Cs4 V4 4.032(11) 7_556 ? Cs4 V2 4.160(11) 7_556 ? Cs4 V3 4.286(11) . ? Cs5 Cs7 0.91(3) . ? Cs5 Cs6 1.041(15) . ? Cs5 O21 2.933(13) . ? Cs5 O10 3.090(12) 6_556 ? Cs5 O13 3.337(16) 6_556 ? Cs5 O17 3.372(13) 6_556 ? Cs5 O18 3.44(2) 5_556 ? Cs5 V7 3.943(7) 6_556 ? Cs5 V1 3.954(9) 6_556 ? Cs5 V3 3.969(12) 5_556 ? Cs5 V5 4.128(8) . ? Cs5 Cs2 4.54(4) 5_656 ? Cs6 Cs7 1.84(3) . ? Cs6 O13 2.918(13) 6_556 ? Cs6 O21 2.976(12) . ? Cs6 O19 3.127(13) 7_556 ? Cs6 O10 3.550(13) 6_556 ? Cs6 O17 3.645(14) 6_556 ? Cs6 V1 3.914(8) 6_556 ? Cs6 Cs2 4.04(3) 5_656 ? Cs6 V7 4.299(9) 6_556 ? Cs6 V5 4.404(8) . ? Cs6 V4 4.438(9) 7_556 ? Cs7 O18 3.045(17) 5_556 ? Cs7 O17 3.186(15) 6_556 ? Cs7 O10 3.278(16) 6_556 ? Cs7 O21 3.47(2) . ? Cs7 O2 3.639(15) . ? Cs7 V3 3.813(10) 5_556 ? Cs7 V7 3.896(11) 6_556 ? Cs7 As1 4.205(13) . ? Cs7 V5 4.403(16) . ? Cs7 Cs2 4.85(4) 5_656 ? As1 O1 1.764(8) . ? As1 O3 1.768(8) . ? As1 O2 1.778(9) . ? As2 O5 1.762(9) . ? As2 O2 1.774(9) . ? As2 O4 1.783(8) . ? As3 O14 1.763(9) . ? As3 O15 1.775(11) . ? As3 O9 1.775(10) . ? As4 O9 1.781(10) . ? As4 O6 1.782(10) . ? As4 O8 1.785(9) . ? As4 Cs4 4.350(11) 7_556 ? V1 O13 1.578(9) . ? V1 O10 1.924(9) . ? V1 O11 1.939(8) . ? V1 O4 1.999(9) 2 ? V1 O1 1.999(9) . ? V1 V7 2.864(3) . ? V1 V8 3.093(2) . ? V1 Cs6 3.914(8) 6 ? V1 Cs5 3.954(9) 6 ? V1 Cs2 4.14(3) 2_655 ? V2 O16 1.610(9) . ? V2 O11 1.913(8) . ? V2 O7 1.926(8) . ? V2 O8 1.975(9) . ? V2 O3 1.984(9) . ? V2 V5 2.988(3) . ? V2 V7 3.002(3) . ? V2 Cs2 4.02(4) 2_655 ? V2 Cs3 4.143(6) 7_556 ? V2 Cs4 4.160(11) 7_556 ? V3 O18 1.581(10) . ? V3 O12 1.926(10) . ? V3 O10 1.926(9) 2 ? V3 O5 1.997(9) . ? V3 O14 2.005(9) 2 ? V3 V5 2.986(3) . ? V3 V7 3.001(3) 2 ? V3 Cs7 3.813(10) 5_556 ? V3 Cs5 3.969(12) 5_556 ? V4 O19 1.623(9) . ? V4 O7 1.921(8) . ? V4 O12 1.927(11) . ? V4 O15 1.975(9) 2 ? V4 O6 1.980(10) . ? V4 V5 2.875(3) . ? V4 V6 3.067(3) . ? V4 Cs3 3.978(6) 7_556 ? V4 Cs4 4.032(11) 7_556 ? V4 Cs6 4.438(9) 7_556 ? V5 O21 1.617(9) . ? V5 O7 1.929(9) . ? V5 O12 1.930(9) . ? V5 O3 1.976(9) . ? V5 O5 1.987(10) . ? V5 Cs3 4.217(7) 7_556 ? V6 O22 1.560(17) . ? V6 O6 1.957(9) 2 ? V6 O6 1.957(9) . ? V6 O15 1.980(11) . ? V6 O15 1.980(10) 2 ? V6 V4 3.067(3) 2 ? V6 Cs2 4.25(4) 3_455 ? V6 Cs2 4.25(4) 4 ? V7 O17 1.601(10) . ? V7 O10 1.915(8) . ? V7 O11 1.922(8) . ? V7 O14 1.973(9) . ? V7 O8 1.981(9) . ? V7 V3 3.001(3) 2 ? V7 Cs2 3.73(4) 2_655 ? V7 Cs7 3.896(11) 6 ? V7 Cs5 3.943(7) 6 ? V8 O20 1.610(13) . ? V8 O4 1.947(9) 2 ? V8 O4 1.947(9) . ? 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O16 Cs4 V5 169.2(4) 7_556 . ? O23 Cs4 V4 142.8(4) 5_556 . ? O7 Cs4 V4 118.0(4) 7_556 . ? O12 Cs4 V4 28.3(2) . . ? O21 Cs4 V4 61.8(3) . . ? O19 Cs4 V4 22.94(18) . . ? O19 Cs4 V4 97.0(3) 7_556 . ? O16 Cs4 V4 130.4(4) 7_556 . ? V5 Cs4 V4 42.07(12) . . ? O23 Cs4 V4 106.8(4) 5_556 7_556 ? O7 Cs4 V4 28.07(17) 7_556 7_556 ? O12 Cs4 V4 124.9(4) . 7_556 ? O21 Cs4 V4 79.8(3) . 7_556 ? O19 Cs4 V4 97.3(4) . 7_556 ? O19 Cs4 V4 23.00(18) 7_556 7_556 ? O16 Cs4 V4 75.5(2) 7_556 7_556 ? V5 Cs4 V4 99.4(3) . 7_556 ? V4 Cs4 V4 110.3(3) . 7_556 ? O23 Cs4 V2 70.7(3) 5_556 7_556 ? O7 Cs4 V2 26.73(17) 7_556 7_556 ? O12 Cs4 V2 159.6(5) . 7_556 ? O21 Cs4 V2 132.8(4) . 7_556 ? O19 Cs4 V2 108.6(4) . 7_556 ? O19 Cs4 V2 75.9(3) 7_556 7_556 ? O16 Cs4 V2 22.46(16) 7_556 7_556 ? V5 Cs4 V2 150.8(3) . 7_556 ? V4 Cs4 V2 131.6(3) . 7_556 ? V4 Cs4 V2 53.00(14) 7_556 7_556 ? O23 Cs4 V3 99.3(4) 5_556 . ? O7 Cs4 V3 166.2(4) 7_556 . ? O12 Cs4 V3 25.2(2) . . ? O21 Cs4 V3 60.3(2) . . ? O19 Cs4 V3 74.6(3) . . ? O19 Cs4 V3 117.2(3) 7_556 . ? O16 Cs4 V3 144.3(4) 7_556 . ? V5 Cs4 V3 42.14(11) . . ? V4 Cs4 V3 52.45(14) . . ? V4 Cs4 V3 140.2(3) 7_556 . ? V2 Cs4 V3 166.7(3) 7_556 . ? Cs7 Cs5 Cs6 140.3(16) . . ? Cs7 Cs5 O21 119.4(12) . . ? Cs6 Cs5 O21 82.2(8) . . ? Cs7 Cs5 O10 93.8(11) . 6_556 ? Cs6 Cs5 O10 107.9(9) . 6_556 ? O21 Cs5 O10 113.9(4) . 6_556 ? Cs7 Cs5 O13 140.8(10) . 6_556 ? Cs6 Cs5 O13 57.8(8) . 6_556 ? O21 Cs5 O13 94.1(4) . 6_556 ? O10 Cs5 O13 51.5(3) 6_556 6_556 ? Cs7 Cs5 O17 70.5(9) . 6_556 ? Cs6 Cs5 O17 96.8(8) . 6_556 ? O21 Cs5 O17 165.1(4) . 6_556 ? O10 Cs5 O17 52.1(3) 6_556 6_556 ? O13 Cs5 O17 73.0(3) 6_556 6_556 ? Cs7 Cs5 O18 57.5(12) . 5_556 ? Cs6 Cs5 O18 158.1(9) . 5_556 ? O21 Cs5 O18 98.9(4) . 5_556 ? O10 Cs5 O18 51.6(3) 6_556 5_556 ? O13 Cs5 O18 100.4(3) 6_556 5_556 ? O17 Cs5 O18 76.6(3) 6_556 5_556 ? Cs7 Cs5 V7 80.4(10) . 6_556 ? Cs6 Cs5 V7 103.0(8) . 6_556 ? O21 Cs5 V7 142.1(3) . 6_556 ? O10 Cs5 V7 28.44(17) 6_556 6_556 ? O13 Cs5 V7 60.4(2) 6_556 6_556 ? O17 Cs5 V7 23.68(17) 6_556 6_556 ? O18 Cs5 V7 62.9(2) 5_556 6_556 ? Cs7 Cs5 V1 120.5(11) . 6_556 ? Cs6 Cs5 V1 80.3(8) . 6_556 ? O21 Cs5 V1 103.8(3) . 6_556 ? O10 Cs5 V1 28.47(19) 6_556 6_556 ? O13 Cs5 V1 23.07(17) 6_556 6_556 ? O17 Cs5 V1 61.4(2) 6_556 6_556 ? O18 Cs5 V1 78.3(2) 5_556 6_556 ? V7 Cs5 V1 42.53(9) 6_556 6_556 ? Cs7 Cs5 V3 73.6(11) . 5_556 ? Cs6 Cs5 V3 135.6(8) . 5_556 ? O21 Cs5 V3 106.6(4) . 5_556 ? O10 Cs5 V3 28.3(2) 6_556 5_556 ? O13 Cs5 V3 78.0(2) 6_556 5_556 ? O17 Cs5 V3 63.9(2) 6_556 5_556 ? O18 Cs5 V3 23.25(18) 5_556 5_556 ? V7 Cs5 V3 44.57(11) 6_556 5_556 ? V1 Cs5 V3 55.35(12) 6_556 5_556 ? Cs7 Cs5 V5 101.6(12) . . ? Cs6 Cs5 V5 98.5(7) . . ? O21 Cs5 V5 18.0(2) . . ? O10 Cs5 V5 115.4(3) 6_556 . ? O13 Cs5 V5 109.3(3) 6_556 . ? O17 Cs5 V5 163.0(5) 6_556 . ? O18 Cs5 V5 86.5(3) 5_556 . ? V7 Cs5 V5 142.7(3) 6_556 . ? V1 Cs5 V5 114.1(2) 6_556 . ? V3 Cs5 V5 99.7(3) 5_556 . ? Cs7 Cs5 Cs2 104.4(12) . 5_656 ? Cs6 Cs5 Cs2 55.6(8) . 5_656 ? O21 Cs5 Cs2 134.8(7) . 5_656 ? O10 Cs5 Cs2 71.0(5) 6_556 5_656 ? O13 Cs5 Cs2 52.0(6) 6_556 5_656 ? O17 Cs5 Cs2 41.2(5) 6_556 5_656 ? O18 Cs5 Cs2 114.4(5) 5_556 5_656 ? V7 Cs5 Cs2 51.6(4) 6_556 5_656 ? V1 Cs5 Cs2 57.9(5) 6_556 5_656 ? V3 Cs5 Cs2 95.3(5) 5_556 5_656 ? V5 Cs5 Cs2 152.7(6) . 5_656 ? Cs5 Cs6 Cs7 18.5(8) . . ? Cs5 Cs6 O13 104.6(9) . 6_556 ? Cs7 Cs6 O13 116.5(6) . 6_556 ? Cs5 Cs6 O21 77.6(8) . . ? Cs7 Cs6 O21 89.1(6) . . ? O13 Cs6 O21 102.6(4) 6_556 . ? Cs5 Cs6 O19 138.2(9) . 7_556 ? Cs7 Cs6 O19 150.7(6) . 7_556 ? O13 Cs6 O19 76.5(3) 6_556 7_556 ? O21 Cs6 O19 61.9(3) . 7_556 ? Cs5 Cs6 O10 55.9(7) . 6_556 ? Cs7 Cs6 O10 66.3(5) . 6_556 ? O13 Cs6 O10 50.2(3) 6_556 6_556 ? O21 Cs6 O10 101.0(4) . 6_556 ? O19 Cs6 O10 120.1(3) 7_556 6_556 ? Cs5 Cs6 O17 66.7(7) . 6_556 ? Cs7 Cs6 O17 60.9(4) . 6_556 ? O13 Cs6 O17 74.0(3) 6_556 6_556 ? O21 Cs6 O17 141.4(5) . 6_556 ? O19 Cs6 O17 146.1(4) 7_556 6_556 ? O10 Cs6 O17 46.7(2) 6_556 6_556 ? Cs5 Cs6 V1 84.5(8) . 6_556 ? Cs7 Cs6 V1 95.7(5) . 6_556 ? O13 Cs6 V1 20.9(2) 6_556 6_556 ? O21 Cs6 V1 103.9(3) . 6_556 ? O19 Cs6 V1 95.2(3) 7_556 6_556 ? O10 Cs6 V1 29.36(15) 6_556 6_556 ? O17 Cs6 V1 59.8(2) 6_556 6_556 ? Cs5 Cs6 Cs2 112.2(9) . 5_656 ? Cs7 Cs6 Cs2 104.7(7) . 5_656 ? O13 Cs6 Cs2 60.1(6) 6_556 5_656 ? O21 Cs6 Cs2 161.2(7) . 5_656 ? O19 Cs6 Cs2 104.4(7) 7_556 5_656 ? O10 Cs6 Cs2 73.9(5) 6_556 5_656 ? O17 Cs6 Cs2 45.5(6) 6_556 5_656 ? V1 Cs6 Cs2 62.7(6) 6_556 5_656 ? Cs5 Cs6 V7 63.3(7) . 6_556 ? Cs7 Cs6 V7 65.0(4) . 6_556 ? O13 Cs6 V7 57.9(2) 6_556 6_556 ? O21 Cs6 V7 126.1(4) . 6_556 ? O19 Cs6 V7 134.4(3) 7_556 6_556 ? O10 Cs6 V7 26.08(15) 6_556 6_556 ? O17 Cs6 V7 21.28(16) 6_556 6_556 ? V1 Cs6 V7 40.48(9) 6_556 6_556 ? Cs2 Cs6 V7 53.0(5) 5_656 6_556 ? Cs5 Cs6 V5 68.0(7) . . ? Cs7 Cs6 V5 77.9(5) . . ? O13 Cs6 V5 111.4(3) 6_556 . ? O21 Cs6 V5 12.02(19) . . ? O19 Cs6 V5 72.8(2) 7_556 . ? O10 Cs6 V5 100.2(3) 6_556 . ? O17 Cs6 V5 134.1(3) 6_556 . ? V1 Cs6 V5 109.1(2) 6_556 . ? Cs2 Cs6 V5 171.4(6) 5_656 . ? 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O21 Cs7 O2 69.7(3) . . ? Cs5 Cs7 V3 93.2(12) . 5_556 ? Cs6 Cs7 V3 110.2(8) . 5_556 ? O18 Cs7 V3 23.4(2) 5_556 5_556 ? O17 Cs7 V3 67.4(3) 6_556 5_556 ? O10 Cs7 V3 30.35(18) 6_556 5_556 ? O21 Cs7 V3 99.6(5) . 5_556 ? O2 Cs7 V3 78.8(3) . 5_556 ? Cs5 Cs7 V7 86.3(10) . 6_556 ? Cs6 Cs7 V7 89.7(6) . 6_556 ? O18 Cs7 V7 66.6(3) 5_556 6_556 ? O17 Cs7 V7 23.50(19) 6_556 6_556 ? O10 Cs7 V7 29.39(17) 6_556 6_556 ? O21 Cs7 V7 124.1(7) . 6_556 ? O2 Cs7 V7 122.7(4) . 6_556 ? V3 Cs7 V7 45.80(13) 5_556 6_556 ? Cs5 Cs7 As1 113.5(12) . . ? Cs6 Cs7 As1 118.9(6) . . ? O18 Cs7 As1 81.0(3) 5_556 . ? O17 Cs7 As1 151.9(8) 6_556 . ? O10 Cs7 As1 130.4(3) 6_556 . ? O21 Cs7 As1 66.4(2) . . ? O2 Cs7 As1 24.88(17) . . ? V3 Cs7 As1 103.6(3) 5_556 . ? V7 Cs7 As1 146.2(4) 6_556 . ? Cs5 Cs7 V5 66.7(11) . . ? Cs6 Cs7 V5 78.0(7) . . ? O18 Cs7 V5 86.7(3) 5_556 . ? O17 Cs7 V5 155.4(7) 6_556 . ? O10 Cs7 V5 104.8(5) 6_556 . ? O21 Cs7 V5 19.47(15) . . ? O2 Cs7 V5 50.7(2) . . ? V3 Cs7 V5 97.5(3) 5_556 . ? V7 Cs7 V5 134.2(5) 6_556 . ? As1 Cs7 V5 47.77(12) . . ? Cs5 Cs7 Cs2 65.1(11) . 5_656 ? Cs6 Cs7 Cs2 53.8(5) . 5_656 ? O18 Cs7 Cs2 115.1(5) 5_556 5_656 ? O17 Cs7 Cs2 36.9(4) 6_556 5_656 ? O10 Cs7 Cs2 65.4(5) 6_556 5_656 ? O21 Cs7 Cs2 111.7(7) . 5_656 ? O2 Cs7 Cs2 171.4(5) . 5_656 ? V3 Cs7 Cs2 92.6(5) 5_556 5_656 ? V7 Cs7 Cs2 49.1(4) 6_556 5_656 ? As1 Cs7 Cs2 163.8(5) . 5_656 ? V5 Cs7 Cs2 131.2(7) . 5_656 ? O1 As1 O3 97.8(4) . . ? O1 As1 O2 99.2(4) . . ? O3 As1 O2 98.4(4) . . ? O1 As1 Cs7 158.0(3) . . ? O3 As1 Cs7 81.6(4) . . ? O2 As1 Cs7 59.5(3) . . ? O5 As2 O2 98.5(4) . . ? O5 As2 O4 98.6(4) . . ? O2 As2 O4 98.8(4) . . ? O14 As3 O15 98.0(4) . . ? O14 As3 O9 98.6(4) . . ? O15 As3 O9 100.5(5) . . ? O9 As4 O6 100.0(4) . . ? O9 As4 O8 97.6(5) . . ? O6 As4 O8 97.0(4) . . ? O9 As4 Cs4 164.8(3) . 7_556 ? O6 As4 Cs4 91.2(3) . 7_556 ? O8 As4 Cs4 91.1(3) . 7_556 ? O13 V1 O10 105.9(5) . . ? O13 V1 O11 106.2(5) . . ? O10 V1 O11 83.4(3) . . ? O13 V1 O4 107.9(5) . 2 ? O10 V1 O4 90.8(4) . 2 ? O11 V1 O4 145.7(3) . 2 ? O13 V1 O1 107.7(5) . . ? O10 V1 O1 146.3(4) . . ? O11 V1 O1 90.3(3) . . ? O4 V1 O1 76.1(4) 2 . ? O13 V1 V7 109.3(4) . . ? O10 V1 V7 41.6(2) . . ? O11 V1 V7 41.9(2) . . ? O4 V1 V7 125.8(3) 2 . ? O1 V1 V7 125.8(2) . . ? O13 V1 V8 114.3(4) . . ? O10 V1 V8 121.3(3) . . ? O11 V1 V8 121.1(3) . . ? O4 V1 V8 37.8(2) 2 . ? O1 V1 V8 38.4(2) . . ? V7 V1 V8 136.40(9) . . ? O13 V1 Cs6 41.2(4) . 6 ? O10 V1 Cs6 64.8(3) . 6 ? O11 V1 Cs6 98.5(3) . 6 ? O4 V1 Cs6 109.4(3) 2 6 ? O1 V1 Cs6 148.8(3) . 6 ? V7 V1 Cs6 76.99(12) . 6 ? V8 V1 Cs6 139.97(12) . 6 ? O13 V1 Cs5 55.9(5) . 6 ? O10 V1 Cs5 50.0(3) . 6 ? O11 V1 Cs5 98.3(3) . 6 ? O4 V1 Cs5 103.5(3) 2 6 ? O1 V1 Cs5 163.0(3) . 6 ? V7 V1 Cs5 68.53(16) . 6 ? V8 V1 Cs5 139.51(14) . 6 ? Cs6 V1 Cs5 15.2(2) 6 6 ? O13 V1 Cs2 59.9(5) . 2_655 ? O10 V1 Cs2 90.5(7) . 2_655 ? O11 V1 Cs2 46.7(4) . 2_655 ? O4 V1 Cs2 167.5(4) 2 2_655 ? O1 V1 Cs2 109.0(7) . 2_655 ? V7 V1 Cs2 61.2(6) . 2_655 ? V8 V1 Cs2 146.5(7) . 2_655 ? Cs6 V1 Cs2 60.2(5) 6 2_655 ? Cs5 V1 Cs2 68.2(6) 6 2_655 ? O13 V1 Cs1 64.3(4) . . ? O10 V1 Cs1 91.3(3) . . ? O11 V1 Cs1 42.1(3) . . ? O4 V1 Cs1 172.1(3) 2 . ? O1 V1 Cs1 106.0(2) . . ? V7 V1 Cs1 59.46(14) . . ? V8 V1 Cs1 144.06(8) . . ? Cs6 V1 Cs1 64.79(14) 6 . ? Cs5 V1 Cs1 72.22(17) 6 . ? Cs2 V1 Cs1 4.9(4) 2_655 . ? O16 V2 O11 108.0(4) . . ? O16 V2 O7 106.6(4) . . ? O11 V2 O7 145.4(3) . . ? O16 V2 O8 105.6(5) . . ? O11 V2 O8 79.3(4) . . ? O7 V2 O8 91.7(4) . . ? O16 V2 O3 104.9(5) . . ? O11 V2 O3 90.8(3) . . ? O7 V2 O3 80.1(4) . . ? O8 V2 O3 149.5(4) . . ? O16 V2 V5 109.7(4) . . ? O11 V2 V5 124.5(3) . . ? O7 V2 V5 39.2(3) . . ? O8 V2 V5 125.6(3) . . ? O3 V2 V5 40.9(3) . . ? O16 V2 V7 111.7(4) . . ? O11 V2 V7 38.6(2) . . ? O7 V2 V7 124.7(3) . . ? O8 V2 V7 40.7(3) . . ? O3 V2 V7 124.0(2) . . ? V5 V2 V7 138.57(9) . . ? O16 V2 Cs1 53.1(4) . . ? O11 V2 Cs1 55.5(2) . . ? O7 V2 Cs1 158.3(3) . . ? O8 V2 Cs1 87.7(3) . . ? O3 V2 Cs1 110.4(3) . . ? V5 V2 Cs1 146.71(14) . . ? V7 V2 Cs1 66.03(7) . . ? O16 V2 Cs2 49.7(7) . . ? O11 V2 Cs2 58.4(7) . . ? O7 V2 Cs2 156.2(7) . . ? O8 V2 Cs2 93.6(4) . . ? O3 V2 Cs2 105.7(5) . . ? V5 V2 Cs2 140.8(4) . . ? V7 V2 Cs2 71.7(5) . . ? Cs1 V2 Cs2 6.1(4) . . ? O16 V2 Cs2 58.6(6) . 2_655 ? O11 V2 Cs2 49.9(4) . 2_655 ? O7 V2 Cs2 163.9(4) . 2_655 ? O8 V2 Cs2 87.0(7) . 2_655 ? O3 V2 Cs2 108.6(7) . 2_655 ? V5 V2 Cs2 147.1(7) . 2_655 ? V7 V2 Cs2 62.2(6) . 2_655 ? Cs1 V2 Cs2 5.7(3) . 2_655 ? Cs2 V2 Cs2 9.8(11) . 2_655 ? O16 V2 Cs3 59.2(4) . 7_556 ? O11 V2 Cs3 164.5(3) . 7_556 ? O7 V2 Cs3 48.3(3) . 7_556 ? O8 V2 Cs3 95.3(3) . 7_556 ? O3 V2 Cs3 100.7(3) . 7_556 ? V5 V2 Cs3 70.40(12) . 7_556 ? V7 V2 Cs3 134.14(13) . 7_556 ? Cs1 V2 Cs3 110.15(13) . 7_556 ? Cs2 V2 Cs3 108.0(7) . 7_556 ? Cs2 V2 Cs3 115.8(4) 2_655 7_556 ? O16 V2 Cs4 58.4(4) . 7_556 ? O11 V2 Cs4 163.1(3) . 7_556 ? O7 V2 Cs4 49.4(3) . 7_556 ? O8 V2 Cs4 94.2(3) . 7_556 ? O3 V2 Cs4 102.2(3) . 7_556 ? V5 V2 Cs4 71.95(19) . 7_556 ? V7 V2 Cs4 132.8(2) . 7_556 ? Cs1 V2 Cs4 108.99(19) . 7_556 ? Cs2 V2 Cs4 107.0(7) . 7_556 ? Cs2 V2 Cs4 114.6(4) 2_655 7_556 ? Cs3 V2 Cs4 1.6(3) 7_556 7_556 ? O18 V3 O12 108.8(6) . . ? O18 V3 O10 108.6(6) . 2 ? O12 V3 O10 142.7(4) . 2 ? O18 V3 O5 104.5(5) . . ? O12 V3 O5 80.6(4) . . ? O10 V3 O5 90.5(4) 2 . ? O18 V3 O14 106.5(5) . 2 ? O12 V3 O14 90.1(4) . 2 ? O10 V3 O14 79.1(4) 2 2 ? O5 V3 O14 149.0(4) . 2 ? O18 V3 V5 111.0(4) . . ? O12 V3 V5 39.3(3) . . ? O10 V3 V5 123.3(3) 2 . ? O5 V3 V5 41.3(3) . . ? O14 V3 V5 124.1(3) 2 . ? O18 V3 V7 111.8(4) . 2 ? O12 V3 V7 122.7(3) . 2 ? O10 V3 V7 38.5(3) 2 2 ? O5 V3 V7 124.0(3) . 2 ? O14 V3 V7 40.6(3) 2 2 ? V5 V3 V7 137.25(9) . 2 ? O18 V3 Cs7 49.9(5) . 5_556 ? O12 V3 Cs7 157.1(4) . 5_556 ? O10 V3 Cs7 59.3(4) 2 5_556 ? O5 V3 Cs7 110.5(5) . 5_556 ? O14 V3 Cs7 89.3(4) 2 5_556 ? V5 V3 Cs7 146.6(3) . 5_556 ? V7 V3 Cs7 68.57(16) 2 5_556 ? O18 V3 Cs5 59.1(5) . 5_556 ? O12 V3 Cs5 167.7(3) . 5_556 ? O10 V3 Cs5 49.6(3) 2 5_556 ? O5 V3 Cs5 99.9(3) . 5_556 ? O14 V3 Cs5 95.3(3) 2 5_556 ? V5 V3 Cs5 139.47(14) . 5_556 ? V7 V3 Cs5 67.24(16) 2 5_556 ? Cs7 V3 Cs5 13.2(4) 5_556 5_556 ? O18 V3 Cs4 62.4(5) . . ? O12 V3 Cs4 46.3(3) . . ? O10 V3 Cs4 171.0(3) 2 . ? O5 V3 Cs4 92.6(3) . . ? O14 V3 Cs4 102.2(3) 2 . ? V5 V3 Cs4 63.49(17) . . ? V7 V3 Cs4 141.72(18) 2 . ? Cs7 V3 Cs4 111.7(4) 5_556 . ? Cs5 V3 Cs4 121.5(3) 5_556 . ? O18 V3 Cs3 63.9(5) . . ? O12 V3 Cs3 44.9(3) . . ? O10 V3 Cs3 172.4(3) 2 . ? O5 V3 Cs3 92.3(3) . . ? O14 V3 Cs3 101.8(3) 2 . ? V5 V3 Cs3 62.48(10) . . ? V7 V3 Cs3 141.65(10) 2 . ? Cs7 V3 Cs3 113.1(3) 5_556 . ? Cs5 V3 Cs3 122.9(2) 5_556 . ? Cs4 V3 Cs3 1.5(3) . . ? O19 V4 O7 105.3(5) . . ? O19 V4 O12 105.6(5) . . ? O7 V4 O12 83.6(4) . . ? O19 V4 O15 107.0(5) . 2 ? O7 V4 O15 147.6(4) . 2 ? O12 V4 O15 89.9(4) . 2 ? O19 V4 O6 108.1(5) . . ? O7 V4 O6 90.2(4) . . ? O12 V4 O6 146.2(4) . . ? O15 V4 O6 77.7(4) 2 . ? O19 V4 V5 109.5(4) . . ? O7 V4 V5 41.8(3) . . ? O12 V4 V5 41.9(3) . . ? O15 V4 V5 125.3(3) 2 . ? O6 V4 V5 125.0(3) . . ? O19 V4 V6 114.1(4) . . ? O7 V4 V6 122.0(3) . . ? O12 V4 V6 121.6(3) . . ? O15 V4 V6 39.2(3) 2 . ? O6 V4 V6 38.6(3) . . ? V5 V4 V6 136.40(10) . . ? O19 V4 Cs3 51.1(5) . . ? O7 V4 Cs3 93.7(3) . . ? O12 V4 Cs3 54.7(3) . . ? O15 V4 Cs3 108.3(3) 2 . ? O6 V4 Cs3 159.1(3) . . ? V5 V4 Cs3 68.63(10) . . ? V6 V4 Cs3 144.28(11) . . ? O19 V4 Cs3 53.0(4) . 7_556 ? O7 V4 Cs3 52.7(2) . 7_556 ? O12 V4 Cs3 102.8(3) . 7_556 ? O15 V4 Cs3 158.4(3) 2 7_556 ? O6 V4 Cs3 99.5(3) . 7_556 ? V5 V4 Cs3 73.99(11) . 7_556 ? V6 V4 Cs3 135.07(14) . 7_556 ? Cs3 V4 Cs3 67.26(19) . 7_556 ? O19 V4 Cs4 52.3(5) . . ? O7 V4 Cs4 94.0(3) . . ? O12 V4 Cs4 53.5(3) . . ? O15 V4 Cs4 107.5(3) 2 . ? O6 V4 Cs4 160.4(3) . . ? V5 V4 Cs4 68.16(18) . . ? V6 V4 Cs4 143.85(18) . . ? Cs3 V4 Cs4 1.4(3) . . ? Cs3 V4 Cs4 68.44(15) 7_556 . ? O19 V4 Cs4 53.1(4) . 7_556 ? O7 V4 Cs4 52.9(3) . 7_556 ? O12 V4 Cs4 104.2(3) . 7_556 ? O15 V4 Cs4 157.8(3) 2 7_556 ? O6 V4 Cs4 98.1(3) . 7_556 ? V5 V4 Cs4 75.01(19) . 7_556 ? V6 V4 Cs4 133.6(2) . 7_556 ? Cs3 V4 Cs4 68.54(15) . 7_556 ? Cs3 V4 Cs4 1.4(3) 7_556 7_556 ? Cs4 V4 Cs4 69.7(3) . 7_556 ? O19 V4 Cs6 29.4(4) . 7_556 ? O7 V4 Cs6 125.5(3) . 7_556 ? O12 V4 Cs6 124.5(3) . 7_556 ? O15 V4 Cs6 84.0(3) 2 7_556 ? O6 V4 Cs6 85.8(3) . 7_556 ? V5 V4 Cs6 138.87(13) . 7_556 ? V6 V4 Cs6 84.73(13) . 7_556 ? Cs3 V4 Cs6 75.23(13) . 7_556 ? Cs3 V4 Cs6 74.43(14) 7_556 7_556 ? Cs4 V4 Cs6 76.1(2) . 7_556 ? Cs4 V4 Cs6 74.0(2) 7_556 7_556 ? O21 V5 O7 108.5(5) . . ? O21 V5 O12 107.2(4) . . ? O7 V5 O12 83.3(4) . . ? O21 V5 O3 111.3(4) . . ? O7 V5 O3 80.3(4) . . ? O12 V5 O3 141.1(3) . . ? O21 V5 O5 108.0(5) . . ? O7 V5 O5 143.1(3) . . ? O12 V5 O5 80.7(4) . . ? O3 V5 O5 91.7(4) . . ? O21 V5 V4 112.8(4) . . ? O7 V5 V4 41.6(3) . . ? O12 V5 V4 41.8(3) . . ? O3 V5 V4 114.9(3) . . ? O5 V5 V4 116.2(3) . . ? O21 V5 V3 112.3(4) . . ? O7 V5 V3 116.4(3) . . ? O12 V5 V3 39.2(3) . . ? O3 V5 V3 123.7(2) . . ? O5 V5 V3 41.6(3) . . ? V4 V5 V3 77.77(8) . . ? O21 V5 V2 115.3(4) . . ? O7 V5 V2 39.2(2) . . ? O12 V5 V2 115.6(3) . . ? O3 V5 V2 41.1(3) . . ? O5 V5 V2 124.3(3) . . ? V4 V5 V2 77.15(9) . . ? V3 V5 V2 131.74(9) . . ? O21 V5 Cs3 52.9(4) . . ? O7 V5 Cs3 93.7(3) . . ? O12 V5 Cs3 54.8(2) . . ? O3 V5 Cs3 160.6(3) . . ? O5 V5 Cs3 103.7(3) . . ? V4 V5 Cs3 68.79(11) . . ? V3 V5 Cs3 75.52(11) . . ? V2 V5 Cs3 129.87(14) . . ? O21 V5 Cs4 52.9(4) . . ? O7 V5 Cs4 95.2(3) . . ? O12 V5 Cs4 54.6(3) . . ? O3 V5 Cs4 161.6(3) . . ? O5 V5 Cs4 102.2(3) . . ? V4 V5 Cs4 69.77(19) . . ? V3 V5 Cs4 74.37(18) . . ? V2 V5 Cs4 131.5(2) . . ? Cs3 V5 Cs4 1.6(3) . . ? O21 V5 Cs5 34.1(4) . . ? O7 V5 Cs5 125.9(3) . . ? O12 V5 Cs5 132.7(3) . . ? O3 V5 Cs5 84.7(3) . . ? O5 V5 Cs5 88.6(3) . . ? V4 V5 Cs5 146.4(2) . . ? V3 V5 Cs5 115.16(16) . . ? V2 V5 Cs5 108.52(13) . . ? Cs3 V5 Cs5 84.1(2) . . ? Cs4 V5 Cs5 83.6(3) . . ? O21 V5 Cs3 62.2(4) . 7_556 ? O7 V5 Cs3 46.3(2) . 7_556 ? O12 V5 Cs3 95.1(3) . 7_556 ? O3 V5 Cs3 98.5(3) . 7_556 ? O5 V5 Cs3 167.9(3) . 7_556 ? V4 V5 Cs3 65.06(10) . 7_556 ? V3 V5 Cs3 132.93(11) . 7_556 ? V2 V5 Cs3 67.73(11) . 7_556 ? Cs3 V5 Cs3 64.99(19) . 7_556 ? Cs4 V5 Cs3 66.52(16) . 7_556 ? Cs5 V5 Cs3 86.0(2) . 7_556 ? O22 V6 O6 107.4(3) . 2 ? O22 V6 O6 107.4(3) . . ? O6 V6 O6 145.2(5) 2 . ? O22 V6 O15 106.5(3) . . ? O6 V6 O15 78.1(4) 2 . ? O6 V6 O15 92.1(4) . . ? O22 V6 O15 106.5(3) . 2 ? O6 V6 O15 92.1(4) 2 2 ? O6 V6 O15 78.1(4) . 2 ? O15 V6 O15 147.1(6) . 2 ? O22 V6 V4 113.33(7) . 2 ? O6 V6 V4 39.1(3) 2 2 ? O6 V6 V4 122.6(3) . 2 ? O15 V6 V4 39.1(3) . 2 ? O15 V6 V4 123.5(3) 2 2 ? O22 V6 V4 113.33(7) . . ? O6 V6 V4 122.6(3) 2 . ? O6 V6 V4 39.1(3) . . ? O15 V6 V4 123.5(3) . . ? O15 V6 V4 39.1(3) 2 . ? V4 V6 V4 133.34(13) 2 . ? O22 V6 Cs2 4.6(5) . 3_455 ? O6 V6 Cs2 110.6(5) 2 3_455 ? O6 V6 Cs2 104.2(5) . 3_455 ? O15 V6 Cs2 110.2(6) . 3_455 ? O15 V6 Cs2 102.7(6) 2 3_455 ? V4 V6 Cs2 117.9(5) 2 3_455 ? V4 V6 Cs2 108.7(5) . 3_455 ? O22 V6 Cs2 4.6(5) . 4 ? O6 V6 Cs2 104.2(5) 2 4 ? O6 V6 Cs2 110.6(5) . 4 ? O15 V6 Cs2 102.7(6) . 4 ? O15 V6 Cs2 110.2(6) 2 4 ? V4 V6 Cs2 108.7(5) 2 4 ? V4 V6 Cs2 117.9(5) . 4 ? Cs2 V6 Cs2 9.2(10) 3_455 4 ? O17 V7 O10 108.0(5) . . ? O17 V7 O11 108.3(5) . . ? O10 V7 O11 84.1(4) . . ? O17 V7 O14 109.0(5) . . ? O10 V7 O14 80.2(4) . . ? O11 V7 O14 142.4(4) . . ? O17 V7 O8 109.7(5) . . ? O10 V7 O8 141.9(4) . . ? O11 V7 O8 78.9(4) . . ? O14 V7 O8 92.9(4) . . ? O17 V7 V1 112.3(4) . . ? O10 V7 V1 41.9(3) . . ? O11 V7 V1 42.3(2) . . ? O14 V7 V1 116.1(3) . . ? O8 V7 V1 115.3(3) . . ? O17 V7 V3 113.2(4) . 2 ? O10 V7 V3 38.8(3) . 2 ? O11 V7 V3 116.5(2) . 2 ? O14 V7 V3 41.4(3) . 2 ? O8 V7 V3 125.0(3) . 2 ? V1 V7 V3 77.68(8) . 2 ? O17 V7 V2 114.6(4) . . ? O10 V7 V2 115.7(3) . . ? O11 V7 V2 38.4(2) . . ? O14 V7 V2 124.1(3) . . ? O8 V7 V2 40.6(3) . . ? V1 V7 V2 77.45(8) . . ? V3 V7 V2 131.58(10) 2 . ? O17 V7 Cs2 50.9(8) . 2_655 ? O10 V7 Cs2 103.8(4) . 2_655 ? O11 V7 Cs2 57.5(7) . 2_655 ? O14 V7 Cs2 159.9(8) . 2_655 ? O8 V7 Cs2 95.4(5) . 2_655 ? V1 V7 Cs2 76.6(5) . 2_655 ? V3 V7 Cs2 138.6(3) 2 2_655 ? V2 V7 Cs2 72.4(6) . 2_655 ? O17 V7 Cs1 52.5(4) . . ? O10 V7 Cs1 109.6(3) . . ? O11 V7 Cs1 56.9(3) . . ? O14 V7 Cs1 160.5(3) . . ? O8 V7 Cs1 89.1(3) . . ? V1 V7 Cs1 80.16(15) . . ? V3 V7 Cs1 144.87(15) 2 . ? V2 V7 Cs1 67.88(7) . . ? Cs2 V7 Cs1 6.3(3) 2_655 . ? O17 V7 Cs7 52.5(4) . 6 ? O10 V7 Cs7 57.1(4) . 6 ? O11 V7 Cs7 112.1(5) . 6 ? O14 V7 Cs7 87.3(4) . 6 ? O8 V7 Cs7 160.7(4) . 6 ? V1 V7 Cs7 81.6(4) . 6 ? V3 V7 Cs7 65.64(14) 2 6 ? V2 V7 Cs7 147.6(3) . 6 ? Cs2 V7 Cs7 78.9(6) 2_655 6 ? Cs1 V7 Cs7 84.5(2) . 6 ? O17 V7 Cs5 57.8(4) . 6 ? O10 V7 Cs5 50.2(3) . 6 ? O11 V7 Cs5 99.0(3) . 6 ? O14 V7 Cs5 96.7(4) . 6 ? O8 V7 Cs5 166.2(3) . 6 ? V1 V7 Cs5 68.94(17) . 6 ? V3 V7 Cs5 68.2(2) 2 6 ? V2 V7 Cs5 135.8(2) . 6 ? Cs2 V7 Cs5 72.5(5) 2_655 6 ? Cs1 V7 Cs5 78.6(2) . 6 ? Cs7 V7 Cs5 13.3(4) 6 6 ? O20 V8 O4 107.1(2) . 2 ? O20 V8 O4 107.1(2) . . ? O4 V8 O4 145.8(5) 2 . ? O20 V8 O1 106.8(2) . . ? O4 V8 O1 78.1(4) 2 . ? O4 V8 O1 92.1(4) . . ? O20 V8 O1 106.8(2) . 2 ? O4 V8 O1 92.1(4) 2 2 ? O4 V8 O1 78.1(4) . 2 ? O1 V8 O1 146.4(5) . 2 ? O20 V8 V1 113.63(6) . . ? O4 V8 V1 39.0(3) 2 . ? O4 V8 V1 122.8(3) . . ? O1 V8 V1 39.1(2) . . ? O1 V8 V1 123.0(3) 2 . ? O20 V8 V1 113.63(6) . 2 ? O4 V8 V1 122.8(3) 2 2 ? O4 V8 V1 39.0(3) . 2 ? O1 V8 V1 123.0(3) . 2 ? O1 V8 V1 39.1(2) 2 2 ? V1 V8 V1 132.75(12) . 2 ? As1 O1 V8 135.2(5) . . ? As1 O1 V1 122.2(5) . . ? V8 O1 V1 102.5(3) . . ? As2 O2 As1 132.4(5) . . ? As2 O2 Cs7 111.2(5) . . ? As1 O2 Cs7 95.6(4) . . ? As1 O3 V5 137.4(5) . . ? As1 O3 V2 124.5(5) . . ? V5 O3 V2 97.9(4) . . ? As2 O4 V8 135.4(5) . . ? As2 O4 V1 121.4(5) . 2 ? V8 O4 V1 103.2(4) . 2 ? As2 O5 V5 137.3(5) . . ? As2 O5 V3 125.0(5) . . ? V5 O5 V3 97.1(4) . . ? As4 O6 V6 135.1(5) . . ? As4 O6 V4 122.4(5) . . ? V6 O6 V4 102.4(4) . . ? V4 O7 V2 143.7(4) . . ? V4 O7 V5 96.6(4) . . ? V2 O7 V5 101.6(4) . . ? V4 O7 Cs3 98.7(3) . 7_556 ? V2 O7 Cs3 105.0(3) . 7_556 ? V5 O7 Cs3 107.9(3) . 7_556 ? V4 O7 Cs4 99.1(4) . 7_556 ? V2 O7 Cs4 103.8(4) . 7_556 ? V5 O7 Cs4 109.6(4) . 7_556 ? Cs3 O7 Cs4 1.8(4) 7_556 7_556 ? As4 O8 V2 124.1(5) . . ? As4 O8 V7 136.6(5) . . ? V2 O8 V7 98.7(4) . . ? As3 O9 As4 132.2(5) . . ? V7 O10 V1 96.5(4) . . ? V7 O10 V3 102.7(4) . 2 ? V1 O10 V3 145.7(5) . 2 ? V7 O10 Cs5 101.4(4) . 6 ? V1 O10 Cs5 101.6(5) . 6 ? V3 O10 Cs5 102.1(4) 2 6 ? V7 O10 Cs7 93.5(4) . 6 ? V1 O10 Cs7 116.7(5) . 6 ? V3 O10 Cs7 90.4(4) 2 6 ? Cs5 O10 Cs7 16.1(5) 6 6 ? V7 O10 Cs6 99.3(3) . 6 ? V1 O10 Cs6 85.9(3) . 6 ? V3 O10 Cs6 118.0(4) 2 6 ? Cs5 O10 Cs6 16.2(3) 6 6 ? Cs7 O10 Cs6 30.9(4) 6 6 ? V2 O11 V7 103.0(4) . . ? V2 O11 V1 144.7(5) . . ? V7 O11 V1 95.8(4) . . ? V2 O11 Cs2 102.4(5) . 2_655 ? V7 O11 Cs2 91.5(9) . 2_655 ? V1 O11 Cs2 106.6(5) . 2_655 ? V2 O11 Cs1 94.9(3) . . ? V7 O11 Cs1 92.8(3) . . ? V1 O11 Cs1 113.9(4) . . ? Cs2 O11 Cs1 7.6(4) 2_655 . ? V2 O11 Cs2 92.6(9) . . ? V7 O11 Cs2 99.6(5) . . ? V1 O11 Cs2 113.5(8) . . ? Cs2 O11 Cs2 11.5(14) 2_655 . ? Cs1 O11 Cs2 6.9(5) . . ? V3 O12 V4 145.6(5) . . ? V3 O12 V5 101.5(4) . . ? V4 O12 V5 96.4(4) . . ? V3 O12 Cs3 110.4(4) . . ? V4 O12 Cs3 96.4(3) . . ? V5 O12 Cs3 96.2(3) . . ? V3 O12 Cs4 108.4(4) . . ? V4 O12 Cs4 98.3(4) . . ? V5 O12 Cs4 96.6(3) . . ? Cs3 O12 Cs4 2.0(4) . . ? V1 O13 Cs6 118.0(6) . 6 ? V1 O13 Cs5 101.0(5) . 6 ? Cs6 O13 Cs5 17.6(3) 6 6 ? V1 O13 Cs2 98.0(7) . 2_655 ? Cs6 O13 Cs2 75.6(7) 6 2_655 ? Cs5 O13 Cs2 81.4(8) 6 2_655 ? As3 O14 V7 136.7(5) . . ? As3 O14 V3 125.0(5) . 2 ? V7 O14 V3 97.9(4) . 2 ? As3 O15 V4 123.8(5) . 2 ? As3 O15 V6 134.5(5) . . ? V4 O15 V6 101.7(5) 2 . ? V2 O16 Cs2 107.3(8) . . ? V2 O16 Cs1 102.9(4) . . ? Cs2 O16 Cs1 7.6(4) . . ? V2 O16 Cs2 98.1(7) . 2_655 ? Cs2 O16 Cs2 10.4(12) . 2_655 ? Cs1 O16 Cs2 5.1(5) . 2_655 ? V2 O16 Cs4 99.1(4) . 7_556 ? Cs2 O16 Cs4 150.4(8) . 7_556 ? Cs1 O16 Cs4 150.4(4) . 7_556 ? Cs2 O16 Cs4 154.9(7) 2_655 7_556 ? V2 O16 Cs3 98.2(4) . 7_556 ? Cs2 O16 Cs3 152.0(8) . 7_556 ? Cs1 O16 Cs3 152.1(4) . 7_556 ? Cs2 O16 Cs3 156.7(6) 2_655 7_556 ? Cs4 O16 Cs3 1.8(3) 7_556 7_556 ? V7 O17 Cs2 104.5(9) . 2_655 ? V7 O17 Cs1 103.4(5) . . ? Cs2 O17 Cs1 7.7(4) 2_655 . ? V7 O17 Cs7 104.0(5) . 6 ? Cs2 O17 Cs7 103.3(7) 2_655 6 ? Cs1 O17 Cs7 110.8(5) . 6 ? V7 O17 Cs5 98.6(4) . 6 ? Cs2 O17 Cs5 90.8(6) 2_655 6 ? Cs1 O17 Cs5 98.5(4) . 6 ? Cs7 O17 Cs5 15.6(5) 6 6 ? V7 O17 Cs2 101.3(8) . . ? Cs2 O17 Cs2 7.9(11) 2_655 . ? Cs1 O17 Cs2 2.1(6) . . ? Cs7 O17 Cs2 111.2(9) 6 . ? Cs5 O17 Cs2 98.5(9) 6 . ? V7 O17 Cs6 103.0(5) . 6 ? Cs2 O17 Cs6 74.3(5) 2_655 6 ? Cs1 O17 Cs6 82.0(3) . 6 ? Cs7 O17 Cs6 30.2(5) 6 6 ? Cs5 O17 Cs6 16.5(3) 6 6 ? Cs2 O17 Cs6 82.1(8) . 6 ? V3 O18 Cs7 106.7(6) . 5_556 ? V3 O18 Cs5 97.7(5) . 5_556 ? Cs7 O18 Cs5 14.6(5) 5_556 5_556 ? V4 O19 Cs6 135.9(6) . 7_556 ? V4 O19 Cs3 105.7(5) . . ? Cs6 O19 Cs3 108.6(3) 7_556 . ? V4 O19 Cs3 103.6(5) . 7_556 ? Cs6 O19 Cs3 105.8(3) 7_556 7_556 ? Cs3 O19 Cs3 85.6(3) . 7_556 ? V4 O19 Cs4 104.8(6) . . ? Cs6 O19 Cs4 109.0(4) 7_556 . ? Cs3 O19 Cs4 1.2(3) . . ? Cs3 O19 Cs4 86.6(3) 7_556 . ? V4 O19 Cs4 103.9(5) . 7_556 ? Cs6 O19 Cs4 104.7(4) 7_556 7_556 ? Cs3 O19 Cs4 87.2(3) . 7_556 ? Cs3 O19 Cs4 1.8(4) 7_556 7_556 ? Cs4 O19 Cs4 88.3(4) . 7_556 ? V5 O21 Cs5 127.9(6) . . ? V5 O21 Cs6 145.5(5) . . ? Cs5 O21 Cs6 20.3(3) . . ? V5 O21 Cs3 103.7(4) . . ? Cs5 O21 Cs3 122.2(4) . . ? Cs6 O21 Cs3 110.0(3) . . ? V5 O21 Cs4 103.9(5) . . ? Cs5 O21 Cs4 121.1(4) . . ? Cs6 O21 Cs4 109.5(4) . . ? Cs3 O21 Cs4 2.0(4) . . ? V5 O21 Cs7 114.8(6) . . ? Cs5 O21 Cs7 13.2(4) . . ? Cs6 O21 Cs7 31.9(4) . . ? Cs3 O21 Cs7 134.2(5) . . ? Cs4 O21 Cs7 133.0(5) . . ? V5 O21 Cs3 95.4(5) . 7_556 ? Cs5 O21 Cs3 116.3(4) . 7_556 ? Cs6 O21 Cs3 99.1(3) . 7_556 ? Cs3 O21 Cs3 77.5(3) . 7_556 ? Cs4 O21 Cs3 79.5(3) . 7_556 ? Cs7 O21 Cs3 120.3(3) . 7_556 ? V6 O22 Cs2 172.7(8) . 4 ? V6 O22 Cs2 172.7(8) . 3_455 ? Cs2 O22 Cs2 14.5(15) 4 3_455 ? V6 O22 Cs1 180.000(1) . 3_455 ? Cs2 O22 Cs1 7.3(8) 4 3_455 ? Cs2 O22 Cs1 7.3(8) 3_455 3_455 ? Cs4 O23 Cs3 1.1(3) 5_556 5_556 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.507 _refine_diff_density_min -1.012 _refine_diff_density_rms 0.264 # Attachment 'web_deposit_cif_file_2_JenningsPalmerWest_1317157993 #.final cif Cs5V14As8O42Br_nH2O (5).cif' data_Cs5V14As8O42Br*nH2O _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846373' #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_2_JenningsPalmerWest_1317157993 #.final cif Cs5V14As8O42Br_nH2O (5).cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As8 Br Cs5 O43.50 V14' _chemical_formula_weight 2752.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.454(5) _cell_length_b 19.222(4) _cell_length_c 22.564(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.98(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5764(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5052 _cell_measurement_theta_min 1.97 _cell_measurement_theta_max 25.05 _exptl_crystal_description column _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.172 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4975 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.609 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4168 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8158 _exptl_absorpt_process_details 'REQAB, CrystalClear' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC8S' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6199 _diffrn_measurement_details ; scan: Number of images: 260 Slice: -40.0000 - 90.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 120.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 0.0000 XTD: 27.7265 2theta: 0.6262 scan: Number of images: 89 Slice: -30.0000 - 14.5000 Image width: 0.5000 Exp time: 120.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 90.0000 XTD: 27.7265 2theta: 0.6262 ; _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 17539 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1527 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1313 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.97 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 5052 _reflns_number_gt 2488 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_number_reflns 5052 _refine_ls_number_parameters 364 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1632 _refine_ls_R_factor_gt 0.0862 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2517 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1992 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.052 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.22011(15) -0.04323(13) 0.34816(9) 0.0395(5) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.00970(15) -0.04424(14) 0.40199(9) 0.0429(6) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.25700(17) 0.28213(13) 0.26920(11) 0.0483(6) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.13417(18) 0.28200(15) 0.13321(11) 0.0543(7) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.1841(2) -0.0087(2) 0.20316(15) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.2811(2) 0.1192(2) 0.31960(15) 0.0388(8) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.0728(3) 0.1187(2) 0.41036(14) 0.0413(9) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.1069(3) 0.2475(2) 0.36774(17) 0.0446(9) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.1505(3) 0.1089(2) 0.41534(15) 0.0431(9) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.0000 0.3099(3) 0.2500 0.0491(14) Uani 1 2 d S . . V7 V 0.2555(2) 0.1289(2) 0.18486(16) 0.0420(9) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.0000 -0.0730(3) 0.2500 0.0340(10) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1411(9) -0.0458(7) 0.2788(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1341(10) -0.0712(9) 0.3948(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2151(9) 0.0478(8) 0.3634(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0453(10) -0.0432(8) 0.3246(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0338(10) 0.0453(8) 0.4120(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1329(9) 0.2799(9) 0.2888(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2129(9) 0.1760(9) 0.3689(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2696(9) 0.1897(8) 0.2548(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2264(10) 0.3087(9) 0.1928(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1683(10) 0.0618(7) 0.1403(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2652(9) 0.0619(7) 0.2489(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0426(10) 0.1763(10) 0.4117(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2618(11) -0.0626(10) 0.1832(7) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1608(11) 0.1883(9) 0.1353(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0257(11) 0.2830(9) 0.1700(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3954(10) 0.1172(10) 0.3501(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3597(11) 0.1287(11) 0.1585(7) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1040(11) 0.1174(11) 0.4753(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1549(11) 0.3045(10) 0.4179(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0000 -0.1561(12) 0.2500 0.056(6) Uani 1 2 d S . . O39 O 0.2110(11) 0.1095(11) 0.4829(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0000 0.3879(15) 0.2500 0.083(9) Uani 1 2 d S . . Cs2 Cs 0.61108(13) 0.25773(13) 0.04410(8) 0.0768(7) Uani 1 1 d . . . Br Br 0.0000 0.1192(2) 0.2500 0.0643(10) Uani 1 2 d S . . Cs1 Cs 0.5000 0.04029(14) 0.2500 0.0711(8) Uani 1 2 d S . . Cs3 Cs 0.3557(9) 0.0327(8) 0.5769(6) 0.098(5) Uani 0.36 1 d P . . Cs5 Cs 0.305(2) -0.041(5) 0.5325(14) 0.15(3) Uani 0.16 1 d P . . Cs6 Cs 0.323(4) 0.102(5) 0.013(3) 0.24(4) Uani 0.10 1 d P . . Cs7 Cs 0.286(3) 0.026(4) 0.048(2) 0.127(17) Uani 0.16 1 d P . . Cs4 Cs 0.3153(16) -0.0148(18) 0.0634(11) 0.093(9) Uani 0.21 1 d P . . O47 O -0.0303(16) 0.2412(12) 0.6382(12) 0.067(8) Uani 0.75 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0404(10) 0.0375(14) 0.0391(11) 0.0005(9) 0.0019(8) 0.0077(9) As2 0.0468(12) 0.0454(15) 0.0368(11) 0.0118(10) 0.0069(8) 0.0050(10) As3 0.0483(12) 0.0337(14) 0.0610(14) -0.0020(11) 0.0026(10) -0.0122(10) As4 0.0572(13) 0.0446(17) 0.0593(14) 0.0170(12) 0.0034(11) -0.0119(11) V1 0.0362(16) 0.032(2) 0.0390(17) -0.0051(15) 0.0049(13) 0.0018(14) V2 0.0322(16) 0.043(2) 0.0405(18) -0.0074(16) 0.0027(13) -0.0013(14) V3 0.0457(19) 0.051(3) 0.0282(16) -0.0060(16) 0.0087(13) 0.0064(17) V4 0.0451(19) 0.040(2) 0.046(2) -0.0154(17) -0.0019(15) 0.0022(16) V5 0.0449(18) 0.049(3) 0.0321(17) -0.0135(16) -0.0025(14) 0.0028(16) V6 0.050(3) 0.023(3) 0.071(4) 0.000 -0.001(2) 0.000 V7 0.0363(17) 0.049(3) 0.0423(19) -0.0027(17) 0.0101(14) -0.0065(15) V8 0.038(2) 0.024(3) 0.040(2) 0.000 0.0038(18) 0.000 O1 0.034(6) 0.032(9) 0.028(6) -0.004(6) -0.002(5) -0.002(6) O2 0.039(7) 0.053(11) 0.037(7) 0.009(7) 0.004(6) 0.011(7) O3 0.037(7) 0.041(10) 0.040(7) -0.005(7) 0.000(5) 0.009(6) O7 0.055(8) 0.025(8) 0.032(7) 0.000(6) 0.005(6) 0.005(6) O8 0.055(8) 0.028(9) 0.034(7) -0.002(6) 0.003(6) 0.005(6) O10 0.022(6) 0.048(11) 0.065(9) -0.007(8) -0.005(6) 0.005(6) O11 0.034(7) 0.051(11) 0.039(7) -0.012(7) -0.008(5) 0.001(6) O12 0.030(6) 0.036(9) 0.053(8) 0.002(7) 0.006(6) -0.002(6) O14 0.044(8) 0.033(10) 0.068(10) 0.015(7) -0.002(7) -0.009(6) O15 0.055(8) 0.020(8) 0.045(8) 0.002(6) 0.022(6) 0.004(6) O16 0.029(6) 0.027(8) 0.047(7) 0.003(6) 0.004(5) -0.002(5) O20 0.040(8) 0.075(14) 0.050(9) -0.008(8) -0.001(6) -0.005(8) O21 0.050(8) 0.058(13) 0.061(10) -0.019(8) 0.010(7) 0.029(8) O22 0.057(9) 0.055(12) 0.040(8) 0.023(7) 0.001(6) -0.009(8) O29 0.059(9) 0.034(10) 0.068(10) 0.012(8) 0.006(7) -0.016(7) O32 0.032(7) 0.061(13) 0.073(11) -0.009(9) -0.009(7) -0.004(7) O34 0.053(9) 0.075(14) 0.058(10) 0.006(9) 0.024(7) -0.017(8) O35 0.060(9) 0.101(16) 0.024(7) -0.020(8) 0.008(6) 0.007(9) O36 0.043(8) 0.074(14) 0.054(9) -0.034(9) -0.018(7) -0.005(8) O37 0.091(16) 0.015(13) 0.058(13) 0.000 -0.001(11) 0.000 O39 0.043(8) 0.082(15) 0.048(9) -0.029(9) -0.010(6) 0.008(8) O46 0.082(18) 0.026(16) 0.13(3) 0.000 -0.016(16) 0.000 Cs2 0.0660(10) 0.1102(19) 0.0532(9) 0.0276(10) 0.0065(7) 0.0072(10) Br 0.069(2) 0.053(3) 0.071(2) 0.000 0.0101(17) 0.000 Cs1 0.0541(12) 0.0450(16) 0.119(2) 0.000 0.0281(12) 0.000 Cs3 0.107(9) 0.104(9) 0.088(6) 0.030(5) 0.025(6) 0.058(8) Cs5 0.053(13) 0.34(8) 0.054(17) 0.09(3) 0.012(11) -0.04(2) Cs6 0.13(4) 0.40(11) 0.19(5) -0.07(6) 0.06(3) -0.12(5) Cs7 0.09(2) 0.24(5) 0.064(19) -0.07(2) 0.037(13) 0.03(2) Cs4 0.065(13) 0.15(2) 0.070(15) -0.063(14) 0.029(11) -0.035(13) O47 0.064(13) 0.043(15) 0.114(19) 0.040(13) 0.074(13) 0.032(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O1 1.751(11) . ? As1 O2 1.764(14) . ? As1 O3 1.786(16) . ? As2 O8 1.759(15) . ? As2 O2 1.784(13) . ? As2 O7 1.788(12) . ? As3 O14 1.783(15) . ? As3 O10 1.793(13) . ? As3 O12 1.819(16) . ? As4 O14 1.759(15) . ? As4 O29 1.788(17) . ? As4 O22 1.835(18) . ? V1 O21 1.586(14) . ? V1 O16 1.936(14) . ? V1 O15 1.950(14) . ? V1 O7 1.988(13) 2 ? V1 O1 2.015(13) . ? V1 V7 2.866(6) . ? V1 V8 3.097(4) . ? V2 O32 1.584(13) . ? V2 O11 1.895(15) . ? V2 O16 1.923(14) . ? V2 O12 1.981(15) . ? V2 O3 1.981(16) . ? V2 V5 2.997(5) . ? V2 V7 3.011(5) . ? V3 O35 1.586(14) . ? V3 O20 1.902(17) . ? V3 O15 1.922(14) 2 ? V3 O22 1.968(17) 2 ? V3 O8 2.008(15) . ? V3 V5 2.994(5) . ? V3 V7 3.008(5) 2 ? V4 O36 1.634(15) . ? V4 O20 1.969(18) . ? V4 O10 1.970(16) . ? V4 O29 1.975(15) 2 ? V4 O11 1.978(15) . ? V4 V5 2.899(6) . ? V4 V6 3.061(5) . ? V5 O39 1.613(14) . ? V5 O11 1.934(16) . ? V5 O20 1.938(18) . ? V5 O3 1.956(14) . ? V5 O8 1.982(15) . ? V6 O46 1.50(3) . ? V6 O10 1.951(12) . ? V6 O10 1.951(12) 2 ? V6 O29 1.960(18) 2 ? V6 O29 1.960(18) . ? V6 V4 3.061(5) 2 ? V7 O34 1.607(15) . ? V7 O15 1.919(15) . ? V7 O16 1.924(14) . ? V7 O22 1.933(15) . ? V7 O12 1.949(15) . ? V7 V3 3.008(5) 2 ? V8 O37 1.60(2) . ? V8 O7 1.963(13) . ? V8 O7 1.963(13) 2 ? V8 O1 1.978(11) . ? V8 O1 1.978(11) 2 ? V8 V1 3.097(4) 2 ? O7 V1 1.988(13) 2 ? O15 V3 1.922(14) 2 ? O22 V3 1.968(17) 2 ? O29 V4 1.975(15) 2 ? O39 Cs4 2.79(3) 6_556 ? Cs3 Cs4 0.67(3) 6_556 ? Cs3 Cs7 1.54(8) 6_556 ? Cs3 Cs5 1.81(8) . ? Cs3 Cs6 2.95(10) 6_556 ? Cs5 Cs7 0.54(11) 6_556 ? Cs5 Cs4 1.28(9) 6_556 ? Cs5 Cs6 1.28(11) 6_556 ? Cs6 Cs5 1.28(11) 6 ? Cs6 Cs7 1.75(12) . ? Cs6 Cs4 2.51(10) . ? Cs6 Cs3 2.95(10) 6 ? Cs7 Cs5 0.54(11) 6 ? Cs7 Cs4 0.92(8) . ? Cs7 Cs3 1.54(8) 6 ? Cs4 Cs3 0.67(3) 6 ? Cs4 Cs5 1.28(9) 6 ? Cs4 O39 2.79(3) 6 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 As1 O2 99.3(6) . . ? O1 As1 O3 99.4(6) . . ? O2 As1 O3 97.8(7) . . ? O8 As2 O2 98.0(7) . . ? O8 As2 O7 98.9(6) . . ? O2 As2 O7 99.5(6) . . ? O14 As3 O10 99.3(7) . . ? O14 As3 O12 97.0(7) . . ? O10 As3 O12 97.9(7) . . ? O14 As4 O29 99.9(7) . . ? O14 As4 O22 98.9(7) . . ? O29 As4 O22 99.8(7) . . ? O21 V1 O16 105.6(7) . . ? O21 V1 O15 104.4(8) . . ? O16 V1 O15 83.6(6) . . ? O21 V1 O7 108.7(8) . 2 ? O16 V1 O7 145.6(6) . 2 ? O15 V1 O7 90.7(6) . 2 ? O21 V1 O1 107.4(8) . . ? O16 V1 O1 90.5(5) . . ? O15 V1 O1 148.0(6) . . ? O7 V1 O1 76.6(5) 2 . ? O21 V1 V7 108.2(7) . . ? O16 V1 V7 41.9(4) . . ? O15 V1 V7 41.8(4) . . ? O7 V1 V7 125.6(4) 2 . ? O1 V1 V7 126.5(4) . . ? O21 V1 V8 115.7(7) . . ? O16 V1 V8 120.8(4) . . ? O15 V1 V8 121.5(4) . . ? O7 V1 V8 38.1(4) 2 . ? O1 V1 V8 38.7(3) . . ? V7 V1 V8 136.13(17) . . ? O32 V2 O11 106.5(7) . . ? O32 V2 O16 108.8(7) . . ? O11 V2 O16 144.7(5) . . ? O32 V2 O12 107.2(8) . . ? O11 V2 O12 92.9(7) . . ? O16 V2 O12 78.1(6) . . ? O32 V2 O3 104.3(8) . . ? O11 V2 O3 79.1(6) . . ? O16 V2 O3 90.9(6) . . ? O12 V2 O3 148.4(5) . . ? O32 V2 V5 108.9(6) . . ? O11 V2 V5 39.0(5) . . ? O16 V2 V5 123.9(4) . . ? O12 V2 V5 126.2(4) . . ? O3 V2 V5 40.1(4) . . ? O32 V2 V7 113.0(6) . . ? O11 V2 V7 124.6(5) . . ? O16 V2 V7 38.5(4) . . ? O12 V2 V7 39.6(4) . . ? O3 V2 V7 123.8(4) . . ? V5 V2 V7 138.09(14) . . ? O35 V3 O20 109.1(8) . . ? O35 V3 O15 106.9(8) . 2 ? O20 V3 O15 144.0(6) . 2 ? O35 V3 O22 105.6(8) . 2 ? O20 V3 O22 92.1(8) . 2 ? O15 V3 O22 77.5(6) 2 2 ? O35 V3 O8 105.3(8) . . ? O20 V3 O8 80.2(7) . . ? O15 V3 O8 91.1(6) 2 . ? O22 V3 O8 149.0(6) 2 . ? O35 V3 V5 111.9(6) . . ? O20 V3 V5 39.2(6) . . ? O15 V3 V5 124.1(4) 2 . ? O22 V3 V5 125.5(5) 2 . ? O8 V3 V5 41.0(4) . . ? O35 V3 V7 110.8(6) . 2 ? O20 V3 V7 123.2(5) . 2 ? O15 V3 V7 38.4(4) 2 2 ? O22 V3 V7 39.1(5) 2 2 ? O8 V3 V7 124.0(4) . 2 ? V5 V3 V7 137.22(15) . 2 ? O36 V4 O20 106.0(8) . . ? O36 V4 O10 107.9(8) . . ? O20 V4 O10 146.1(7) . . ? O36 V4 O29 107.4(8) . 2 ? O20 V4 O29 91.1(7) . 2 ? O10 V4 O29 77.1(6) . 2 ? O36 V4 O11 104.5(7) . . ? O20 V4 O11 83.3(7) . . ? O10 V4 O11 90.1(6) . . ? O29 V4 O11 147.9(6) 2 . ? O36 V4 V5 109.0(7) . . ? O20 V4 V5 41.7(5) . . ? O10 V4 V5 124.9(5) . . ? O29 V4 V5 126.5(6) 2 . ? O11 V4 V5 41.6(5) . . ? O36 V4 V6 114.8(7) . . ? O20 V4 V6 121.7(4) . . ? O10 V4 V6 38.4(3) . . ? O29 V4 V6 38.8(5) 2 . ? O11 V4 V6 121.6(4) . . ? V5 V4 V6 136.22(18) . . ? O39 V5 O11 108.0(8) . . ? O39 V5 O20 107.4(7) . . ? O11 V5 O20 85.3(7) . . ? O39 V5 O3 111.4(7) . . ? O11 V5 O3 78.7(6) . . ? O20 V5 O3 140.9(6) . . ? O39 V5 O8 108.7(8) . . ? O11 V5 O8 143.0(5) . . ? O20 V5 O8 80.0(7) . . ? O3 V5 O8 91.7(6) . . ? O39 V5 V4 112.7(7) . . ? O11 V5 V4 42.8(4) . . ? O20 V5 V4 42.5(5) . . ? O3 V5 V4 114.4(5) . . ? O8 V5 V4 116.1(4) . . ? O39 V5 V3 113.0(6) . . ? O11 V5 V3 117.1(4) . . ? O20 V5 V3 38.3(5) . . ? O3 V5 V3 123.5(4) . . ? O8 V5 V3 41.7(4) . . ? V4 V5 V3 77.54(14) . . ? O39 V5 V2 114.5(6) . . ? O11 V5 V2 38.0(4) . . ? O20 V5 V2 116.4(5) . . ? O3 V5 V2 40.7(5) . . ? O8 V5 V2 124.3(4) . . ? V4 V5 V2 77.25(15) . . ? V3 V5 V2 131.80(15) . . ? O46 V6 O10 107.2(5) . . ? O46 V6 O10 107.2(5) . 2 ? O10 V6 O10 145.6(10) . 2 ? O46 V6 O29 105.3(5) . 2 ? O10 V6 O29 77.9(6) . 2 ? O10 V6 O29 93.1(7) 2 2 ? O46 V6 O29 105.3(5) . . ? O10 V6 O29 93.1(7) . . ? O10 V6 O29 77.9(6) 2 . ? O29 V6 O29 149.5(10) 2 . ? O46 V6 V4 113.06(13) . . ? O10 V6 V4 38.9(5) . . ? O10 V6 V4 123.2(5) 2 . ? O29 V6 V4 39.1(4) 2 . ? O29 V6 V4 124.7(5) . . ? O46 V6 V4 113.06(13) . 2 ? O10 V6 V4 123.2(5) . 2 ? O10 V6 V4 38.9(5) 2 2 ? O29 V6 V4 124.7(5) 2 2 ? O29 V6 V4 39.1(4) . 2 ? V4 V6 V4 133.9(3) . 2 ? O34 V7 O15 107.6(8) . . ? O34 V7 O16 108.4(8) . . ? O15 V7 O16 84.8(6) . . ? O34 V7 O22 108.7(8) . . ? O15 V7 O22 78.5(7) . . ? O16 V7 O22 142.4(6) . . ? O34 V7 O12 108.7(7) . . ? O15 V7 O12 143.3(6) . . ? O16 V7 O12 78.8(6) . . ? O22 V7 O12 94.9(7) . . ? O34 V7 V1 112.5(8) . . ? O15 V7 V1 42.6(4) . . ? O16 V7 V1 42.2(4) . . ? O22 V7 V1 115.1(5) . . ? O12 V7 V1 115.4(5) . . ? O34 V7 V3 113.5(6) . 2 ? O15 V7 V3 38.5(4) . 2 ? O16 V7 V3 116.4(4) . 2 ? O22 V7 V3 40.0(5) . 2 ? O12 V7 V3 125.6(4) . 2 ? V1 V7 V3 77.77(13) . 2 ? O34 V7 V2 113.9(6) . . ? O15 V7 V2 116.9(4) . . ? O16 V7 V2 38.5(4) . . ? O22 V7 V2 125.6(5) . . ? O12 V7 V2 40.4(5) . . ? V1 V7 V2 77.65(14) . . ? V3 V7 V2 132.01(14) 2 . ? O37 V8 O7 106.9(4) . . ? O37 V8 O7 106.9(4) . 2 ? O7 V8 O7 146.1(9) . 2 ? O37 V8 O1 105.3(4) . . ? O7 V8 O1 93.0(5) . . ? O7 V8 O1 78.1(5) 2 . ? O37 V8 O1 105.3(4) . 2 ? O7 V8 O1 78.1(5) . 2 ? O7 V8 O1 93.0(5) 2 2 ? O1 V8 O1 149.3(9) . 2 ? O37 V8 V1 113.49(11) . . ? O7 V8 V1 123.3(4) . . ? O7 V8 V1 38.7(4) 2 . ? O1 V8 V1 39.6(4) . . ? O1 V8 V1 124.1(4) 2 . ? O37 V8 V1 113.49(11) . 2 ? O7 V8 V1 38.7(4) . 2 ? O7 V8 V1 123.3(4) 2 2 ? O1 V8 V1 124.1(4) . 2 ? O1 V8 V1 39.6(4) 2 2 ? V1 V8 V1 133.0(2) . 2 ? As1 O1 V8 135.9(7) . . ? As1 O1 V1 122.2(6) . . ? V8 O1 V1 101.7(5) . . ? As1 O2 As2 132.7(9) . . ? As1 O3 V5 137.4(8) . . ? As1 O3 V2 123.4(7) . . ? V5 O3 V2 99.1(7) . . ? As2 O7 V8 134.2(8) . . ? As2 O7 V1 122.5(7) . 2 ? V8 O7 V1 103.3(6) . 2 ? As2 O8 V5 137.5(8) . . ? As2 O8 V3 124.6(8) . . ? V5 O8 V3 97.2(7) . . ? As3 O10 V6 134.9(9) . . ? As3 O10 V4 122.3(7) . . ? V6 O10 V4 102.7(6) . . ? V2 O11 V5 103.0(8) . . ? V2 O11 V4 143.7(7) . . ? V5 O11 V4 95.6(6) . . ? As3 O12 V7 136.9(8) . . ? As3 O12 V2 122.3(8) . . ? V7 O12 V2 100.0(7) . . ? As4 O14 As3 133.2(9) . . ? V7 O15 V3 103.1(7) . 2 ? V7 O15 V1 95.6(6) . . ? V3 O15 V1 144.6(8) 2 . ? V2 O16 V7 103.0(7) . . ? V2 O16 V1 145.5(7) . . ? V7 O16 V1 95.9(6) . . ? V3 O20 V5 102.5(9) . . ? V3 O20 V4 144.9(8) . . ? V5 O20 V4 95.8(7) . . ? As4 O22 V7 134.7(9) . . ? As4 O22 V3 123.7(8) . 2 ? V7 O22 V3 100.9(8) . 2 ? As4 O29 V6 134.8(8) . . ? As4 O29 V4 123.0(9) . 2 ? V6 O29 V4 102.1(7) . 2 ? V5 O39 Cs4 137.6(12) . 6_556 ? Cs4 Cs3 Cs7 17(4) 6_556 6_556 ? Cs4 Cs3 Cs5 31(3) 6_556 . ? Cs7 Cs3 Cs5 16(2) 6_556 . ? Cs4 Cs3 Cs6 44(3) 6_556 6_556 ? Cs7 Cs3 Cs6 28(3) 6_556 6_556 ? Cs5 Cs3 Cs6 14.2(18) . 6_556 ? Cs7 Cs5 Cs4 39(10) 6_556 6_556 ? Cs7 Cs5 Cs6 147(10) 6_556 6_556 ? Cs4 Cs5 Cs6 160(4) 6_556 6_556 ? Cs7 Cs5 Cs3 53(10) 6_556 . ? Cs4 Cs5 Cs3 15.6(12) 6_556 . ? Cs6 Cs5 Cs3 146(4) 6_556 . ? Cs5 Cs6 Cs7 10(3) 6 . ? Cs5 Cs6 Cs4 10(2) 6 . ? Cs7 Cs6 Cs4 14(2) . . ? Cs5 Cs6 Cs3 20(3) 6 6 ? Cs7 Cs6 Cs3 25(3) . 6 ? Cs4 Cs6 Cs3 10.8(7) . 6 ? Cs5 Cs7 Cs4 120(10) 6 . ? Cs5 Cs7 Cs3 111(10) 6 6 ? Cs4 Cs7 Cs3 12(2) . 6 ? Cs5 Cs7 Cs6 24(10) 6 . ? Cs4 Cs7 Cs6 138(5) . . ? Cs3 Cs7 Cs6 127(4) 6 . ? Cs3 Cs4 Cs7 150(6) 6 . ? Cs3 Cs4 Cs5 134(4) 6 6 ? Cs7 Cs4 Cs5 21(3) . 6 ? Cs3 Cs4 Cs6 125(4) 6 . ? Cs7 Cs4 Cs6 28(4) . . ? Cs5 Cs4 Cs6 10(2) 6 . ? Cs3 Cs4 O39 104(4) 6 6 ? Cs7 Cs4 O39 100(4) . 6 ? Cs5 Cs4 O39 101(3) 6 6 ? Cs6 Cs4 O39 109.8(15) . 6 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.795 _refine_diff_density_min -1.308 _refine_diff_density_rms 0.321 # Attachment 'web_deposit_cif_file_3_JenningsPalmerWest_ #1317157993.final cif Cs5V14As8O42I_nH2O (6).cif' data_Cs5V14As8O42I*nH2O _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846374' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As8 Cs5 I O43.50 V14' _chemical_formula_weight 2799.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.483(3) _cell_length_b 19.296(4) _cell_length_c 22.542(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.71(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5797(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description column _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.208 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5048 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.392 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4903 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8191 _exptl_absorpt_process_details 'REQAB, CrystalClear' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC8S' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6199 _diffrn_measurement_details ; scan: Number of images: 260 Slice: -40.0000 - 90.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 60.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 0.0000 XTD: 27.7437 2theta: 0.7035 scan: Number of images: 220 Slice: -30.0000 - 80.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 60.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 90.0000 XTD: 27.7437 2theta: 0.7035 ; _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 23751 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1731 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1089 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.17 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 5114 _reflns_number_gt 3152 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 5114 _refine_ls_number_parameters 346 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1845 _refine_ls_R_factor_gt 0.1360 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3582 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3133 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.655 _refine_ls_restrained_S_all 1.655 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.2198(2) -0.04127(13) 0.34764(11) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.0092(2) -0.04228(15) 0.40199(11) 0.0517(7) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.2566(2) 0.28364(14) 0.26858(14) 0.0574(8) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.1336(3) 0.28369(16) 0.13287(14) 0.0626(9) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.1833(3) -0.0064(2) 0.20264(17) 0.0436(10) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.2807(3) 0.1211(2) 0.31905(18) 0.0415(9) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.0727(4) 0.1208(2) 0.41014(16) 0.0503(11) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.1070(4) 0.2491(2) 0.3678(2) 0.0522(11) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.1498(4) 0.1112(2) 0.41472(17) 0.0473(10) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.0000 0.3121(3) 0.2500 0.0574(17) Uani 1 2 d S . . V7 V 0.2547(4) 0.1308(2) 0.18422(18) 0.0489(11) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.0000 -0.0704(3) 0.2500 0.0416(13) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1390(12) -0.0422(8) 0.2775(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1342(15) -0.0692(9) 0.3931(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2160(13) 0.0490(8) 0.3623(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0470(13) -0.0426(8) 0.3244(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0317(14) 0.0485(10) 0.4122(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1360(12) 0.2835(9) 0.2894(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2147(12) 0.1791(8) 0.3691(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2650(17) 0.1933(8) 0.2534(9) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2284(16) 0.3107(9) 0.1914(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1657(15) 0.0621(9) 0.1396(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2686(12) 0.0645(7) 0.2484(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0438(14) 0.1784(9) 0.4123(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2610(15) -0.0595(10) 0.1821(9) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1578(16) 0.1932(9) 0.1345(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0252(14) 0.2843(8) 0.1696(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3987(15) 0.1210(10) 0.3467(9) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3625(14) 0.1305(11) 0.1570(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1066(19) 0.1182(12) 0.4750(8) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1492(17) 0.3042(12) 0.4172(9) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0000 -0.1534(11) 0.2500 0.067(9) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.2098(15) 0.1105(12) 0.4814(8) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0000 0.3890(12) 0.2500 0.079(10) Uani 1 2 d S . . Cs2 Cs 0.61156(18) 0.25707(15) 0.04444(9) 0.0838(8) Uani 1 1 d . . . I I 0.0000 0.12096(12) 0.2500 0.0495(6) Uani 1 2 d S . . Cs1 Cs 0.5000 0.04175(14) 0.2500 0.0784(9) Uani 1 2 d S . . O23 O -0.032(2) 0.2400(13) 0.6384(15) 0.070(8) Uani 0.75 1 d P . . Cs3 Cs 0.3397(9) -0.0282(5) 0.0723(4) 0.150(4) Uani 0.50 1 d P . . Cs4 Cs 0.2935(8) 0.0236(11) 0.0429(6) 0.153(6) Uani 0.40 1 d P . . Cs5 Cs 0.322(3) 0.086(3) 0.024(2) 0.130(13) Uani 0.10 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0571(17) 0.0348(13) 0.0510(13) 0.0022(10) 0.0101(12) 0.0070(11) As2 0.0637(19) 0.0486(15) 0.0446(13) 0.0141(11) 0.0138(12) 0.0057(13) As3 0.0631(19) 0.0342(13) 0.0730(17) -0.0005(12) 0.0046(15) -0.0112(12) As4 0.068(2) 0.0506(16) 0.0682(17) 0.0217(14) 0.0061(15) -0.0156(14) V1 0.055(3) 0.033(2) 0.044(2) -0.0054(16) 0.0141(19) 0.0024(18) V2 0.042(2) 0.036(2) 0.046(2) -0.0051(16) 0.0073(18) -0.0027(17) V3 0.066(3) 0.056(3) 0.0304(18) -0.0045(17) 0.0119(19) 0.015(2) V4 0.058(3) 0.038(2) 0.057(2) -0.0140(19) -0.001(2) 0.0050(19) V5 0.057(3) 0.048(2) 0.0357(19) -0.0084(16) 0.0021(18) 0.005(2) V6 0.061(4) 0.024(3) 0.084(4) 0.000 -0.002(4) 0.000 V7 0.053(3) 0.050(2) 0.046(2) -0.0029(18) 0.0136(19) -0.014(2) V8 0.057(4) 0.023(3) 0.047(3) 0.000 0.014(3) 0.000 O1 0.042(9) 0.035(8) 0.034(7) -0.002(6) -0.007(6) -0.004(7) O2 0.064(12) 0.052(10) 0.038(8) 0.015(7) 0.015(8) 0.005(9) O3 0.054(11) 0.034(8) 0.045(8) -0.003(7) 0.001(8) 0.001(7) O4 0.057(11) 0.032(8) 0.037(7) 0.009(6) 0.009(7) 0.004(7) O5 0.050(10) 0.065(11) 0.038(8) -0.008(8) 0.008(7) 0.011(9) O6 0.031(9) 0.041(9) 0.066(10) -0.006(8) -0.002(8) 0.008(7) O7 0.040(9) 0.044(9) 0.040(8) -0.009(7) -0.006(7) -0.007(7) O8 0.096(16) 0.017(7) 0.078(12) 0.002(8) 0.036(11) -0.008(8) O9 0.080(14) 0.047(10) 0.047(9) 0.009(8) 0.008(9) -0.028(9) O10 0.073(13) 0.040(9) 0.044(8) -0.001(7) 0.030(9) -0.003(8) O11 0.042(9) 0.031(7) 0.037(7) -0.003(6) 0.011(7) 0.009(6) O12 0.064(12) 0.050(10) 0.038(8) -0.009(7) 0.018(8) 0.017(9) O13 0.055(12) 0.067(12) 0.072(11) -0.030(10) 0.022(9) 0.039(10) O14 0.079(14) 0.038(9) 0.048(9) 0.017(7) -0.007(9) -0.012(9) O15 0.054(11) 0.032(8) 0.066(10) -0.007(8) 0.008(9) -0.008(8) O16 0.055(12) 0.044(10) 0.074(12) -0.009(9) 0.002(10) -0.002(9) O17 0.053(11) 0.071(13) 0.056(10) -0.009(9) 0.029(9) -0.021(10) O18 0.12(2) 0.081(15) 0.037(9) -0.012(9) 0.043(11) 0.014(13) O19 0.071(14) 0.080(14) 0.066(11) -0.056(11) 0.004(10) 0.000(11) O20 0.12(3) 0.008(10) 0.074(17) 0.000 -0.001(17) 0.000 O21 0.047(11) 0.088(15) 0.052(10) -0.019(10) -0.008(9) 0.018(10) O22 0.09(2) 0.014(12) 0.12(3) 0.000 -0.01(2) 0.000 Cs2 0.0768(15) 0.1130(19) 0.0625(11) 0.0289(12) 0.0135(10) 0.0034(13) I 0.0599(15) 0.0388(12) 0.0504(12) 0.000 0.0103(11) 0.000 Cs1 0.077(2) 0.0456(14) 0.121(2) 0.000 0.0418(18) 0.000 O23 0.058(16) 0.039(13) 0.12(2) -0.001(14) 0.055(17) -0.007(12) Cs3 0.200(10) 0.153(7) 0.116(5) -0.075(5) 0.089(6) -0.108(7) Cs4 0.100(7) 0.245(17) 0.116(8) -0.102(10) 0.020(6) 0.006(9) Cs5 0.08(2) 0.17(4) 0.15(3) -0.03(3) 0.04(2) 0.00(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O2 1.741(17) . ? As1 O3 1.775(16) . ? As1 O1 1.779(14) . ? As1 Cs5 4.09(4) 6_556 ? As2 O5 1.787(19) . ? As2 O4 1.797(15) . ? As2 O2 1.803(19) . ? As3 O6 1.760(17) . ? As3 O8 1.783(16) . ? As3 O9 1.800(17) . ? As3 Cs2 4.349(4) 2_655 ? As4 O9 1.771(18) . ? As4 O14 1.776(18) . ? As4 O15 1.786(19) . ? V1 O13 1.585(14) . ? V1 O10 1.929(17) . ? V1 O4 1.974(17) 2 ? V1 O11 1.974(16) . ? V1 O1 1.997(16) . ? V1 V7 2.868(6) . ? V1 V8 3.094(5) . ? V1 Cs3 3.891(8) . ? V1 Cs4 4.138(16) . ? V1 Cs1 4.342(5) . ? V2 O16 1.62(2) . ? V2 O7 1.902(17) . ? V2 O11 1.918(14) . ? V2 O3 1.976(18) . ? V2 O8 2.020(18) . ? V2 V5 2.992(6) . ? V2 V7 3.012(6) . ? V2 Cs1 3.861(4) . ? V2 Cs2 4.136(4) 2_655 ? V3 O18 1.597(16) . ? V3 O12 1.92(2) . ? V3 O10 1.920(19) 2 ? V3 O5 1.977(18) . ? V3 O14 1.982(18) 2 ? V3 V5 2.992(7) . ? V3 V7 3.001(7) 2 ? V3 Cs4 3.801(12) 2 ? V3 Cs5 3.94(3) 2 ? V3 Cs2 4.314(5) 8_456 ? V4 O19 1.582(17) . ? V4 O12 1.962(19) . ? V4 O15 1.972(19) 2 ? V4 O7 1.981(18) . ? V4 O6 1.982(19) . ? V4 V5 2.889(6) . ? V4 V6 3.074(5) . ? V4 Cs2 3.975(5) 8_456 ? V4 Cs2 4.008(5) 2_655 ? V5 O21 1.595(18) . ? V5 O12 1.926(17) . ? V5 O7 1.952(17) . ? V5 O3 1.989(17) . ? V5 O5 1.99(2) . ? V5 Cs2 3.967(4) 8_456 ? V5 Cs4 4.144(12) 6_556 ? V5 Cs2 4.269(5) 2_655 ? V5 Cs3 4.356(10) 6_556 ? V6 O22 1.48(2) . ? V6 O15 1.968(18) 2 ? V6 O15 1.968(18) . ? V6 O6 1.990(16) 2 ? V6 O6 1.990(16) . ? V6 V4 3.074(5) 2 ? V6 Cs1 4.431(7) 3_455 ? V7 O17 1.660(17) . ? V7 O11 1.919(15) . ? V7 O8 1.959(19) . ? V7 O10 1.960(18) . ? V7 O14 1.992(19) . ? V7 V3 3.001(7) 2 ? V7 Cs1 3.821(5) . ? V7 Cs4 3.899(9) . ? V7 Cs5 3.96(4) . ? V7 Cs3 4.239(10) . ? V8 O20 1.60(2) . ? V8 O4 1.957(15) . ? V8 O4 1.957(15) 2 ? V8 O1 1.960(15) . ? V8 O1 1.960(15) 2 ? V8 V1 3.094(5) 2 ? O2 Cs5 3.60(5) 6_556 ? O4 V1 1.974(17) 2 ? O7 Cs2 3.188(15) 2_655 ? O10 V3 1.920(19) 2 ? O10 Cs4 3.067(18) . ? O10 Cs3 3.45(2) . ? O10 Cs5 3.63(4) . ? O11 Cs1 3.146(15) . ? O12 Cs2 3.230(16) 8_456 ? O13 Cs3 2.90(2) . ? O13 Cs4 3.61(3) . ? O14 V3 1.982(18) 2 ? O15 V4 1.972(19) 2 ? O16 Cs1 3.139(19) . ? O16 Cs2 3.611(18) 2_655 ? O17 Cs5 3.10(5) . ? O17 Cs1 3.10(2) . ? O17 Cs4 3.32(2) . ? O17 Cs3 3.60(2) . ? O18 Cs5 2.98(4) 2 ? O18 Cs4 3.09(3) 2 ? O19 Cs2 3.21(2) 8_456 ? O19 Cs3 3.24(2) 4 ? O19 Cs2 3.34(2) 2_655 ? O21 Cs3 2.95(2) 6_556 ? O21 Cs4 3.07(3) 6_556 ? O21 Cs2 3.299(19) 8_456 ? O22 Cs1 2.95(2) 3_455 ? Cs2 O23 3.08(2) 8 ? Cs2 O7 3.188(15) 2_655 ? Cs2 O19 3.21(2) 8 ? Cs2 O12 3.230(16) 8 ? Cs2 O21 3.299(19) 8 ? Cs2 O19 3.34(2) 2_655 ? Cs2 O16 3.611(18) 2_655 ? Cs2 V5 3.967(4) 8 ? Cs2 V4 3.975(5) 8 ? Cs2 V4 4.008(6) 2_655 ? Cs2 V2 4.136(4) 2_655 ? Cs2 V5 4.269(5) 2_655 ? Cs1 O22 2.95(2) 3_545 ? Cs1 O17 3.10(2) 2_655 ? Cs1 O16 3.139(19) 2_655 ? Cs1 O11 3.146(15) 2_655 ? Cs1 V7 3.821(5) 2_655 ? Cs1 V2 3.861(4) 2_655 ? O23 Cs2 3.08(2) 8_456 ? Cs3 Cs4 1.305(17) . ? Cs3 Cs5 2.46(5) . ? Cs3 O21 2.95(2) 6 ? Cs3 O19 3.24(2) 4_545 ? Cs3 V5 4.356(10) 6 ? Cs3 Cs2 5.141(7) 3_445 ? Cs4 Cs5 1.36(5) . ? Cs4 O21 3.07(3) 6 ? Cs4 O18 3.09(3) 2 ? Cs4 V3 3.801(12) 2 ? Cs4 V5 4.144(12) 6 ? Cs5 O18 2.98(4) 2 ? Cs5 O2 3.60(5) 6 ? Cs5 V3 3.94(3) 2 ? Cs5 As1 4.09(4) 6 ? Cs5 Cs3 5.45(3) 5_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 As1 O3 98.9(8) . . ? O2 As1 O1 98.6(8) . . ? O3 As1 O1 98.3(7) . . ? O2 As1 Cs5 61.4(7) . 6_556 ? O3 As1 Cs5 92.4(9) . 6_556 ? O1 As1 Cs5 158.6(8) . 6_556 ? O5 As2 O4 99.6(7) . . ? 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Cs4 V5 Cs2 90.4(2) 6_556 2_655 ? O21 V5 Cs3 22.7(8) . 6_556 ? O12 V5 Cs3 127.8(5) . 6_556 ? O7 V5 Cs3 114.9(5) . 6_556 ? O3 V5 Cs3 90.1(5) . 6_556 ? O5 V5 Cs3 99.7(5) . 6_556 ? V4 V5 Cs3 134.2(2) . 6_556 ? V2 V5 Cs3 105.87(18) . 6_556 ? V3 V5 Cs3 120.88(19) . 6_556 ? Cs2 V5 Cs3 76.15(14) 8_456 6_556 ? Cs4 V5 Cs3 17.4(2) 6_556 6_556 ? Cs2 V5 Cs3 74.7(2) 2_655 6_556 ? O22 V6 O15 105.9(5) . 2 ? O22 V6 O15 105.9(5) . . ? O15 V6 O15 148.3(10) 2 . ? O22 V6 O6 106.1(5) . 2 ? O15 V6 O6 93.4(8) 2 2 ? O15 V6 O6 77.8(8) . 2 ? O22 V6 O6 106.1(5) . . ? O15 V6 O6 77.8(8) 2 . ? O15 V6 O6 93.4(8) . . ? O6 V6 O6 147.8(10) 2 . ? O22 V6 V4 113.31(13) . 2 ? O15 V6 V4 124.3(6) 2 2 ? O15 V6 V4 38.8(5) . 2 ? O6 V6 V4 39.2(5) 2 2 ? O6 V6 V4 123.7(5) . 2 ? O22 V6 V4 113.31(13) . . ? O15 V6 V4 38.8(5) 2 . ? O15 V6 V4 124.3(6) . . ? O6 V6 V4 123.7(5) 2 . ? O6 V6 V4 39.2(5) . . ? V4 V6 V4 133.4(3) 2 . ? O22 V6 Cs1 0.000(2) . 3_455 ? O15 V6 Cs1 105.9(5) 2 3_455 ? O15 V6 Cs1 105.9(5) . 3_455 ? 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V2 V7 Cs1 67.62(12) . . ? O17 V7 Cs4 57.5(7) . . ? O11 V7 Cs4 104.6(6) . . ? O8 V7 Cs4 167.0(7) . . ? O10 V7 Cs4 50.9(5) . . ? O14 V7 Cs4 91.0(6) . . ? V1 V7 Cs4 73.6(4) . . ? V3 V7 Cs4 65.4(2) 2 . ? V2 V7 Cs4 141.5(4) . . ? Cs1 V7 Cs4 82.1(2) . . ? O17 V7 Cs5 47.7(9) . . ? O11 V7 Cs5 122.3(9) . . ? O8 V7 Cs5 149.7(9) . . ? O10 V7 Cs5 65.9(8) . . ? O14 V7 Cs5 80.7(9) . . ? V1 V7 Cs5 93.4(8) . . ? V3 V7 Cs5 67.3(6) 2 . ? V2 V7 Cs5 154.3(7) . . ? Cs1 V7 Cs5 87.2(6) . . ? Cs4 V7 Cs5 19.9(7) . . ? O17 V7 Cs3 56.4(7) . . ? O11 V7 Cs3 87.8(5) . . ? O8 V7 Cs3 157.9(7) . . ? O10 V7 Cs3 53.5(5) . . ? O14 V7 Cs3 108.4(6) . . ? V1 V7 Cs3 62.94(15) . . ? V3 V7 Cs3 78.3(2) 2 . ? V2 V7 Cs3 123.7(2) . . ? Cs1 V7 Cs3 67.0(2) . . ? Cs4 V7 Cs3 17.8(2) . . ? Cs5 V7 Cs3 34.7(8) . . ? O20 V8 O4 105.9(5) . . ? O20 V8 O4 105.9(5) . 2 ? O4 V8 O4 148.2(9) . 2 ? O20 V8 O1 106.1(5) . . ? O4 V8 O1 94.1(7) . . ? O4 V8 O1 77.1(6) 2 . ? O20 V8 O1 106.1(5) . 2 ? O4 V8 O1 77.1(6) . 2 ? O4 V8 O1 94.1(7) 2 2 ? O1 V8 O1 147.8(9) . 2 ? O20 V8 V1 113.53(12) . 2 ? O4 V8 V1 38.3(5) . 2 ? O4 V8 V1 124.5(5) 2 2 ? O1 V8 V1 123.8(5) . 2 ? O1 V8 V1 39.0(4) 2 2 ? O20 V8 V1 113.53(12) . . ? O4 V8 V1 124.5(5) . . ? O4 V8 V1 38.3(5) 2 . ? O1 V8 V1 39.0(4) . . ? O1 V8 V1 123.8(5) 2 . ? V1 V8 V1 132.9(2) 2 . ? As1 O1 V8 135.3(9) . . ? As1 O1 V1 121.8(9) . . ? V8 O1 V1 102.9(6) . . ? As1 O2 As2 133.7(10) . . ? As1 O2 Cs5 93.5(9) . 6_556 ? As2 O2 Cs5 119.3(9) . 6_556 ? As1 O3 V2 124.9(9) . . ? As1 O3 V5 136.9(10) . . ? V2 O3 V5 98.0(7) . . ? As2 O4 V8 133.7(9) . . ? As2 O4 V1 122.4(8) . 2 ? V8 O4 V1 103.8(7) . 2 ? As2 O5 V3 125.6(10) . . ? As2 O5 V5 135.9(10) . . ? V3 O5 V5 97.8(9) . . ? As3 O6 V4 123.6(9) . . ? As3 O6 V6 135.0(10) . . ? V4 O6 V6 101.4(8) . . ? V2 O7 V5 101.8(8) . . ? V2 O7 V4 143.1(8) . . ? V5 O7 V4 94.6(8) . . ? V2 O7 Cs2 105.9(7) . 2_655 ? V5 O7 Cs2 110.0(6) . 2_655 ? V4 O7 Cs2 99.0(6) . 2_655 ? As3 O8 V7 139.1(11) . . ? As3 O8 V2 122.4(10) . . ? V7 O8 V2 98.4(7) . . ? As4 O9 As3 131.1(10) . . ? V3 O10 V1 146.2(10) 2 . ? V3 O10 V7 101.3(8) 2 . ? V1 O10 V7 95.1(8) . . ? V3 O10 Cs4 96.6(6) 2 . ? V1 O10 Cs4 109.7(8) . . ? V7 O10 Cs4 99.3(7) . . ? V3 O10 Cs3 117.9(6) 2 . ? V1 O10 Cs3 87.8(6) . . ? V7 O10 Cs3 99.4(7) . . ? Cs4 O10 Cs3 22.1(3) . . ? V3 O10 Cs5 84.5(9) 2 . ? V1 O10 Cs5 126.7(11) . . ? V7 O10 Cs5 84.6(9) . . ? Cs4 O10 Cs5 21.3(8) . . ? Cs3 O10 Cs5 40.5(8) . . ? V2 O11 V7 103.4(7) . . ? V2 O11 V1 143.0(9) . . ? V7 O11 V1 94.9(7) . . ? V2 O11 Cs1 96.4(6) . . ? V7 O11 Cs1 94.9(6) . . ? V1 O11 Cs1 114.1(6) . . ? V3 O12 V5 102.2(8) . . ? V3 O12 V4 143.8(10) . . ? V5 O12 V4 96.0(8) . . ? V3 O12 Cs2 111.3(6) . 8_456 ? V5 O12 Cs2 97.4(7) . 8_456 ? V4 O12 Cs2 96.9(7) . 8_456 ? V1 O13 Cs3 117.3(11) . . ? V1 O13 Cs4 98.0(9) . . ? Cs3 O13 Cs4 19.5(3) . . ? As4 O14 V3 126.3(10) . 2 ? As4 O14 V7 135.1(10) . . ? V3 O14 V7 98.0(8) 2 . ? As4 O15 V6 134.1(10) . . ? As4 O15 V4 123.3(10) . 2 ? V6 O15 V4 102.5(9) . 2 ? V2 O16 Cs1 103.9(8) . . ? V2 O16 Cs2 97.1(8) . 2_655 ? Cs1 O16 Cs2 153.1(7) . 2_655 ? V7 O17 Cs5 109.0(11) . . ? V7 O17 Cs1 102.7(8) . . ? Cs5 O17 Cs1 120.2(11) . . ? V7 O17 Cs4 97.5(8) . . ? Cs5 O17 Cs4 24.1(9) . . ? Cs1 O17 Cs4 104.5(7) . . ? V7 O17 Cs3 101.0(8) . . ? Cs5 O17 Cs3 42.2(10) . . ? Cs1 O17 Cs3 83.3(5) . . ? Cs4 O17 Cs3 21.3(3) . . ? V3 O18 Cs5 115.6(14) . 2 ? V3 O18 Cs4 103.9(11) . 2 ? Cs5 O18 Cs4 25.8(10) 2 2 ? V4 O19 Cs2 107.0(12) . 8_456 ? V4 O19 Cs3 136.8(13) . 4 ? Cs2 O19 Cs3 108.2(5) 8_456 4 ? V4 O19 Cs2 103.3(9) . 2_655 ? Cs2 O19 Cs2 86.9(6) 8_456 2_655 ? Cs3 O19 Cs2 102.7(6) 4 2_655 ? V5 O21 Cs3 145.3(11) . 6_556 ? V5 O21 Cs4 122.2(11) . 6_556 ? Cs3 O21 Cs4 24.9(3) 6_556 6_556 ? V5 O21 Cs2 102.7(9) . 8_456 ? Cs3 O21 Cs2 110.6(6) 6_556 8_456 ? Cs4 O21 Cs2 127.1(7) 6_556 8_456 ? V6 O22 Cs1 180.000(1) . 3_455 ? O23 Cs2 O7 94.0(7) 8 2_655 ? O23 Cs2 O19 145.2(7) 8 8 ? O7 Cs2 O19 99.8(5) 2_655 8 ? O23 Cs2 O12 120.5(7) 8 8 ? O7 Cs2 O12 145.5(5) 2_655 8 ? O19 Cs2 O12 51.6(5) 8 8 ? O23 Cs2 O21 128.2(6) 8 8 ? O7 Cs2 O21 108.9(5) 2_655 8 ? O19 Cs2 O21 76.8(5) 8 8 ? O12 Cs2 O21 51.7(4) 8 8 ? O23 Cs2 O19 120.1(7) 8 2_655 ? O7 Cs2 O19 51.6(4) 2_655 2_655 ? O19 Cs2 O19 93.1(6) 8 2_655 ? O12 Cs2 O19 105.2(4) 8 2_655 ? O21 Cs2 O19 57.7(4) 8 2_655 ? O23 Cs2 O16 56.8(6) 8 2_655 ? O7 Cs2 O16 48.8(4) 2_655 2_655 ? O19 Cs2 O16 111.5(5) 8 2_655 ? O12 Cs2 O16 150.7(4) 8 2_655 ? O21 Cs2 O16 156.3(4) 8 2_655 ? O19 Cs2 O16 99.0(4) 2_655 2_655 ? O23 Cs2 V5 131.4(5) 8 8 ? O7 Cs2 V5 126.0(3) 2_655 8 ? O19 Cs2 V5 61.4(3) 8 8 ? O12 Cs2 V5 28.8(3) 8 8 ? O21 Cs2 V5 23.1(3) 8 8 ? O19 Cs2 V5 77.8(3) 2_655 8 ? O16 Cs2 V5 171.7(3) 2_655 8 ? O23 Cs2 V4 140.6(6) 8 8 ? O7 Cs2 V4 119.8(3) 2_655 8 ? O19 Cs2 V4 22.4(3) 8 8 ? O12 Cs2 V4 29.3(3) 8 8 ? O21 Cs2 V4 62.5(4) 8 8 ? O19 Cs2 V4 97.8(4) 2_655 8 ? O16 Cs2 V4 131.5(3) 2_655 8 ? V5 Cs2 V4 42.67(9) 8 8 ? O23 Cs2 V4 108.0(6) 8 2_655 ? O7 Cs2 V4 29.2(3) 2_655 2_655 ? O19 Cs2 V4 99.2(4) 8 2_655 ? O12 Cs2 V4 125.8(3) 8 2_655 ? O21 Cs2 V4 80.2(3) 8 2_655 ? O19 Cs2 V4 22.6(3) 2_655 2_655 ? O16 Cs2 V4 76.6(3) 2_655 2_655 ? V5 Cs2 V4 99.75(11) 8 2_655 ? V4 Cs2 V4 111.30(9) 8 2_655 ? O23 Cs2 V2 71.8(6) 8 2_655 ? O7 Cs2 V2 26.3(3) 2_655 2_655 ? O19 Cs2 V2 110.2(3) 8 2_655 ? O12 Cs2 V2 161.6(3) 8 2_655 ? O21 Cs2 V2 133.9(3) 8 2_655 ? O19 Cs2 V2 76.3(3) 2_655 2_655 ? O16 Cs2 V2 22.9(3) 2_655 2_655 ? V5 Cs2 V2 152.20(11) 8 2_655 ? V4 Cs2 V2 132.59(11) 8 2_655 ? V4 Cs2 V2 53.75(9) 2_655 2_655 ? O23 Cs2 V5 113.3(5) 8 2_655 ? O7 Cs2 V5 25.5(3) 2_655 2_655 ? O19 Cs2 V5 74.6(4) 8 2_655 ? O12 Cs2 V5 123.5(3) 8 2_655 ? O21 Cs2 V5 105.4(4) 8 2_655 ? O19 Cs2 V5 57.1(4) 2_655 2_655 ? O16 Cs2 V5 58.6(3) 2_655 2_655 ? V5 Cs2 V5 113.80(9) 8 2_655 ? V4 Cs2 V5 95.34(11) 8 2_655 ? V4 Cs2 V5 40.71(9) 2_655 2_655 ? V2 Cs2 V5 41.67(8) 2_655 2_655 ? O22 Cs1 O17 123.6(3) 3_545 2_655 ? O22 Cs1 O17 123.6(3) 3_545 . ? O17 Cs1 O17 112.8(7) 2_655 . ? O22 Cs1 O16 119.2(4) 3_545 . ? O17 Cs1 O16 62.6(5) 2_655 . ? O17 Cs1 O16 85.5(5) . . ? O22 Cs1 O16 119.2(4) 3_545 2_655 ? O17 Cs1 O16 85.5(5) 2_655 2_655 ? O17 Cs1 O16 62.6(5) . 2_655 ? O16 Cs1 O16 121.7(7) . 2_655 ? O22 Cs1 O11 98.0(3) 3_545 2_655 ? O17 Cs1 O11 54.8(4) 2_655 2_655 ? O17 Cs1 O11 114.9(4) . 2_655 ? O16 Cs1 O11 117.3(4) . 2_655 ? O16 Cs1 O11 53.5(4) 2_655 2_655 ? O22 Cs1 O11 98.0(3) 3_545 . ? O17 Cs1 O11 114.9(4) 2_655 . ? O17 Cs1 O11 54.8(4) . . ? O16 Cs1 O11 53.5(4) . . ? O16 Cs1 O11 117.3(4) 2_655 . ? O11 Cs1 O11 164.0(5) 2_655 . ? O22 Cs1 V7 116.73(8) 3_545 2_655 ? O17 Cs1 V7 25.1(3) 2_655 2_655 ? O17 Cs1 V7 114.1(3) . 2_655 ? O16 Cs1 V7 87.3(4) . 2_655 ? O16 Cs1 V7 66.9(4) 2_655 2_655 ? O11 Cs1 V7 30.0(3) 2_655 2_655 ? O11 Cs1 V7 137.7(3) . 2_655 ? O22 Cs1 V7 116.73(8) 3_545 . ? O17 Cs1 V7 114.1(3) 2_655 . ? O17 Cs1 V7 25.1(3) . . ? O16 Cs1 V7 66.9(4) . . ? O16 Cs1 V7 87.3(4) 2_655 . ? O11 Cs1 V7 137.7(3) 2_655 . ? O11 Cs1 V7 30.0(3) . . ? V7 Cs1 V7 126.54(15) 2_655 . ? O22 Cs1 V2 113.37(7) 3_545 . ? O17 Cs1 V2 85.7(3) 2_655 . ? O17 Cs1 V2 68.7(3) . . ? O16 Cs1 V2 24.0(4) . . ? O16 Cs1 V2 121.8(4) 2_655 . ? O11 Cs1 V2 139.4(3) 2_655 . ? O11 Cs1 V2 29.6(3) . . ? V7 Cs1 V2 109.62(10) 2_655 . ? V7 Cs1 V2 46.16(9) . . ? O22 Cs1 V2 113.37(7) 3_545 2_655 ? O17 Cs1 V2 68.7(3) 2_655 2_655 ? O17 Cs1 V2 85.7(3) . 2_655 ? O16 Cs1 V2 121.8(4) . 2_655 ? O16 Cs1 V2 24.0(4) 2_655 2_655 ? O11 Cs1 V2 29.6(3) 2_655 2_655 ? O11 Cs1 V2 139.4(3) . 2_655 ? V7 Cs1 V2 46.16(9) 2_655 2_655 ? V7 Cs1 V2 109.62(10) . 2_655 ? V2 Cs1 V2 133.25(14) . 2_655 ? O22 Cs1 V1 77.66(6) 3_545 . ? O17 Cs1 V1 138.6(3) 2_655 . ? O17 Cs1 V1 59.1(3) . . ? O16 Cs1 V1 76.1(4) . . ? O16 Cs1 V1 116.6(4) 2_655 . ? O11 Cs1 V1 165.8(3) 2_655 . ? O11 Cs1 V1 24.5(3) . . ? V7 Cs1 V1 162.28(10) 2_655 . ? V7 Cs1 V1 40.51(9) . . ? V2 Cs1 V1 53.07(8) . . ? V2 Cs1 V1 140.39(8) 2_655 . ? Cs4 Cs3 Cs5 23.0(11) . . ? Cs4 Cs3 O13 112.6(10) . . ? Cs5 Cs3 O13 123.0(10) . . ? Cs4 Cs3 O21 82.7(9) . 6 ? Cs5 Cs3 O21 99.6(12) . 6 ? O13 Cs3 O21 103.0(6) . 6 ? Cs4 Cs3 O19 144.6(10) . 4_545 ? Cs5 Cs3 O19 158.0(11) . 4_545 ? O13 Cs3 O19 75.4(6) . 4_545 ? O21 Cs3 O19 62.0(6) 6 4_545 ? Cs4 Cs3 O10 62.1(8) . . ? Cs5 Cs3 O10 73.6(9) . . ? O13 Cs3 O10 50.9(4) . . ? O21 Cs3 O10 101.9(6) 6 . ? O19 Cs3 O10 119.9(5) 4_545 . ? Cs4 Cs3 O17 67.2(6) . . ? Cs5 Cs3 O17 57.9(10) . . ? O13 Cs3 O17 74.8(5) . . ? O21 Cs3 O17 145.2(8) 6 . ? O19 Cs3 O17 144.1(6) 4_545 . ? O10 Cs3 O17 49.1(4) . . ? Cs4 Cs3 V1 91.6(8) . . ? Cs5 Cs3 V1 102.3(9) . . ? O13 Cs3 V1 21.2(3) . . ? O21 Cs3 V1 104.5(5) 6 . ? O19 Cs3 V1 94.4(4) 4_545 . ? O10 Cs3 V1 29.7(3) . . ? O17 Cs3 V1 61.3(3) . . ? Cs4 Cs3 V7 66.1(5) . . ? Cs5 Cs3 V7 66.4(9) . . ? O13 Cs3 V7 58.4(4) . . ? O21 Cs3 V7 128.1(6) 6 . ? O19 Cs3 V7 133.8(4) 4_545 . ? O10 Cs3 V7 27.1(3) . . ? O17 Cs3 V7 22.6(3) . . ? V1 Cs3 V7 41.04(12) . . ? Cs4 Cs3 V5 72.1(7) . 6 ? Cs5 Cs3 V5 87.8(11) . 6 ? O13 Cs3 V5 111.9(5) . 6 ? O21 Cs3 V5 12.0(4) 6 6 ? O19 Cs3 V5 73.0(4) 4_545 6 ? O10 Cs3 V5 100.9(4) . 6 ? O17 Cs3 V5 137.6(5) . 6 ? V1 Cs3 V5 109.7(3) . 6 ? V7 Cs3 V5 125.0(4) . 6 ? Cs4 Cs3 Cs1 110.6(6) . . ? Cs5 Cs3 Cs1 97.5(11) . . ? O13 Cs3 Cs1 59.1(5) . . ? O21 Cs3 Cs1 160.4(4) 6 . ? O19 Cs3 Cs1 103.0(5) 4_545 . ? O10 Cs3 Cs1 73.8(3) . . ? O17 Cs3 Cs1 43.5(3) . . ? V1 Cs3 Cs1 62.19(12) . . ? V7 Cs3 Cs1 52.01(10) . . ? V5 Cs3 Cs1 171.07(19) 6 . ? Cs4 Cs3 Cs2 109.0(10) . 3_445 ? Cs5 Cs3 Cs2 130.8(11) . 3_445 ? O13 Cs3 Cs2 69.3(4) . 3_445 ? O21 Cs3 Cs2 36.9(4) 6 3_445 ? O19 Cs3 Cs2 39.3(4) 4_545 3_445 ? O10 Cs3 Cs2 91.5(3) . 3_445 ? O17 Cs3 Cs2 138.8(3) . 3_445 ? V1 Cs3 Cs2 78.28(13) . 3_445 ? V7 Cs3 Cs2 116.45(19) . 3_445 ? V5 Cs3 Cs2 48.51(9) 6 3_445 ? Cs1 Cs3 Cs2 123.6(2) . 3_445 ? Cs3 Cs4 Cs5 135(2) . . ? Cs3 Cs4 O10 95.8(10) . . ? Cs5 Cs4 O10 103.4(16) . . ? Cs3 Cs4 O21 72.4(10) . 6 ? Cs5 Cs4 O21 135(2) . 6 ? O10 Cs4 O21 108.5(7) . 6 ? Cs3 Cs4 O18 146.8(12) . 2 ? Cs5 Cs4 O18 72.6(17) . 2 ? O10 Cs4 O18 54.2(5) . 2 ? O21 Cs4 O18 101.7(7) 6 2 ? Cs3 Cs4 O17 91.6(7) . . ? Cs5 Cs4 O17 68.7(19) . . ? O10 Cs4 O17 54.6(5) . . ? O21 Cs4 O17 156.2(9) 6 . ? O18 Cs4 O17 82.0(6) 2 . ? Cs3 Cs4 O13 47.9(8) . . ? Cs5 Cs4 O13 138.7(19) . . ? O10 Cs4 O13 48.3(5) . . ? O21 Cs4 O13 86.2(7) 6 . ? O18 Cs4 O13 99.9(5) 2 . ? O17 Cs4 O13 70.1(5) . . ? Cs3 Cs4 V3 124.8(10) . 2 ? Cs5 Cs4 V3 85.8(16) . 2 ? O10 Cs4 V3 30.1(4) . 2 ? O21 Cs4 V3 107.0(5) 6 2 ? O18 Cs4 V3 24.1(3) 2 2 ? O17 Cs4 V3 67.5(4) . 2 ? O13 Cs4 V3 76.9(3) . 2 ? Cs3 Cs4 V7 96.0(6) . . ? Cs5 Cs4 V7 82.6(17) . . ? O10 Cs4 V7 29.7(4) . . ? O21 Cs4 V7 137.0(7) 6 . ? O18 Cs4 V7 65.5(4) 2 . ? O17 Cs4 V7 25.0(3) . . ? O13 Cs4 V7 58.5(3) . . ? V3 Cs4 V7 45.85(14) 2 . ? Cs3 Cs4 V1 70.0(8) . . ? Cs5 Cs4 V1 124.1(17) . . ? O10 Cs4 V1 26.0(4) . . ? O21 Cs4 V1 96.9(6) 6 . ? O18 Cs4 V1 78.6(4) 2 . ? O17 Cs4 V1 60.5(3) . . ? O13 Cs4 V1 22.3(2) . . ? V3 Cs4 V1 55.06(17) 2 . ? V7 Cs4 V1 41.68(14) . . ? Cs3 Cs4 V5 90.5(8) . 6 ? Cs5 Cs4 V5 117(2) . 6 ? O10 Cs4 V5 113.2(5) . 6 ? O21 Cs4 V5 19.0(4) 6 6 ? O18 Cs4 V5 89.7(5) 2 6 ? O17 Cs4 V5 167.8(5) . 6 ? O13 Cs4 V5 102.8(6) . 6 ? V3 Cs4 V5 101.6(3) 2 6 ? V7 Cs4 V5 142.8(4) . 6 ? V1 Cs4 V5 109.1(4) . 6 ? Cs3 Cs4 Cs1 55.4(5) . . ? Cs5 Cs4 Cs1 95(2) . . ? O10 Cs4 Cs1 67.6(4) . . ? O21 Cs4 Cs1 125.9(7) 6 . ? O18 Cs4 Cs1 113.8(4) 2 . ? O17 Cs4 Cs1 36.2(4) . . ? O13 Cs4 Cs1 49.7(4) . . ? V3 Cs4 Cs1 93.08(17) 2 . ? V7 Cs4 Cs1 48.27(13) . . ? V1 Cs4 Cs1 55.13(16) . . ? V5 Cs4 Cs1 144.9(5) 6 . ? Cs4 Cs5 Cs3 22.1(12) . . ? Cs4 Cs5 O18 81.6(18) . 2 ? Cs3 Cs5 O18 102.1(16) . 2 ? Cs4 Cs5 O17 87(2) . . ? Cs3 Cs5 O17 79.9(13) . . ? O18 Cs5 O17 87.7(10) 2 . ? Cs4 Cs5 O2 89(2) . 6 ? Cs3 Cs5 O2 107.0(17) . 6 ? O18 Cs5 O2 57.3(8) 2 6 ? O17 Cs5 O2 144.9(12) . 6 ? Cs4 Cs5 O10 55.3(14) . . ? Cs3 Cs5 O10 65.9(11) . . ? O18 Cs5 O10 49.0(7) 2 . ? O17 Cs5 O10 51.0(7) . . ? O2 Cs5 O10 99.4(10) 6 . ? Cs4 Cs5 V3 74.2(15) . 2 ? Cs3 Cs5 V3 90.7(12) . 2 ? O18 Cs5 V3 21.4(4) 2 2 ? O17 Cs5 V3 67.6(7) . 2 ? O2 Cs5 V3 77.8(8) 6 2 ? O10 Cs5 V3 29.0(4) . 2 ? Cs4 Cs5 V7 77.5(17) . . ? Cs3 Cs5 V7 78.9(11) . . ? O18 Cs5 V7 65.5(7) 2 . ? O17 Cs5 V7 23.4(4) . . ? O2 Cs5 V7 122.4(9) 6 . ? O10 Cs5 V7 29.5(4) . . ? V3 Cs5 V7 44.6(4) 2 . ? Cs4 Cs5 As1 93(2) . 6 ? Cs3 Cs5 As1 103.8(15) . 6 ? O18 Cs5 As1 82.4(10) 2 6 ? O17 Cs5 As1 169.9(12) . 6 ? O2 Cs5 As1 25.1(4) 6 6 ? O10 Cs5 As1 121.6(11) . 6 ? V3 Cs5 As1 102.8(9) 2 6 ? V7 Cs5 As1 147.4(10) . 6 ? Cs4 Cs5 Cs2 143(2) . . ? Cs3 Cs5 Cs2 121.4(12) . . ? O18 Cs5 Cs2 126.9(15) 2 . ? O17 Cs5 Cs2 73.2(9) . . ? O2 Cs5 Cs2 124.8(13) 6 . ? O10 Cs5 Cs2 122.6(11) . . ? V3 Cs5 Cs2 122.9(11) 2 . ? V7 Cs5 Cs2 93.1(9) . . ? As1 Cs5 Cs2 111.6(10) 6 . ? Cs4 Cs5 Cs1 70.2(19) . . ? Cs3 Cs5 Cs1 55.5(9) . . ? O18 Cs5 Cs1 108.6(10) 2 . ? O17 Cs5 Cs1 29.9(6) . . ? O2 Cs5 Cs1 157.1(13) 6 . ? O10 Cs5 Cs1 61.3(7) . . ? V3 Cs5 Cs1 87.2(7) 2 . ? V7 Cs5 Cs1 45.3(5) . . ? As1 Cs5 Cs1 157.7(13) 6 . ? Cs2 Cs5 Cs1 77.8(6) . . ? Cs4 Cs5 Cs3 104.1(18) . 5_655 ? Cs3 Cs5 Cs3 88.0(9) . 5_655 ? O18 Cs5 Cs3 157.5(13) 2 5_655 ? O17 Cs5 Cs3 114.1(10) . 5_655 ? O2 Cs5 Cs3 100.7(8) 6 5_655 ? O10 Cs5 Cs3 150.8(14) . 5_655 ? V3 Cs5 Cs3 177.6(13) 2 5_655 ? V7 Cs5 Cs3 136.8(10) . 5_655 ? As1 Cs5 Cs3 75.6(6) 6 5_655 ? Cs2 Cs5 Cs3 59.5(4) . 5_655 ? Cs1 Cs5 Cs3 93.7(6) . 5_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 6.190 _refine_diff_density_min -2.231 _refine_diff_density_rms 0.529 data_Cs5V14As2O40Cl*2.6H2O _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846683' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As2 Cl Cs5 O42.60 V14' _chemical_formula_weight 2244.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M P3121 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z+1/3' '-x+y, -x, z+2/3' 'y, x, -z' 'x-y, -y, -z+2/3' '-x, -x+y, -z+1/3' _cell_length_a 13.1150(19) _cell_length_b 13.1150(19) _cell_length_c 25.527(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 3802.4(11) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4488 _cell_measurement_theta_min 2.1258 _cell_measurement_theta_max 26.3714 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.941 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3062 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.432 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5236 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8078 _exptl_absorpt_process_details 'REQAB, CrystalClear' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC8S' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6199 _diffrn_measurement_details ; scan: Number of images: 360 Slice: -90.0000 - 90.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 10 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 0.0000 XTD: 27.1383 2theta: 0 scan: Number of images: 120 Slice: -30.0000 - 30.0000 Image width: 0.5000 Exp time: 10 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 45.0000 Phi: 90.0000 XTD: 27.1383 2theta: 0 ; _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 32402 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0872 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0644 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 2.39 _diffrn_reflns_theta_max 25.04 _reflns_number_total 4488 _reflns_number_gt 3711 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku/MSC, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1123P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens notdet _refine_ls_hydrogen_treatment notdet _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.02(3) _refine_ls_number_reflns 4488 _refine_ls_number_parameters 326 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0773 _refine_ls_R_factor_gt 0.0652 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1838 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1699 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As As 0.24355(12) 0.79698(12) 0.03581(5) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . Cs1 Cs 0.48766(12) 1.16585(12) 0.07155(5) 0.0801(5) Uani 0.92 1 d P . . V1 V 0.30506(19) 0.83903(19) -0.10882(8) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . . V2 V -0.01556(19) 0.56278(19) 0.02575(8) 0.0361(5) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.13955(19) 0.4542(2) 0.09085(8) 0.0381(5) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.7592(2) 1.4813(2) 0.07851(8) 0.0391(5) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.2133(2) 0.9011(2) 0.15746(9) 0.0432(5) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.31632(19) 0.7288(2) 0.14594(8) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . . V7 V -0.0172(2) 0.7847(2) 0.07241(8) 0.0412(5) Uani 1 1 d . . . Cl Cl 0.0000 0.5740(5) 0.1667 0.0647(14) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.7227(8) 1.5393(9) 0.1356(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2623(8) 0.8365(8) -0.1750(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0859(8) 0.7283(8) 0.0393(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2779(7) 0.6347(8) 0.2068(3) 0.0383(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8579(8) 1.4237(8) 0.0562(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0900(8) 0.5262(8) 0.0381(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0389(10) 0.5471(10) -0.0361(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6525(8) 1.4322(10) 0.0386(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1830(9) 0.7567(9) -0.0784(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8749(8) 1.6166(9) 0.0515(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3125(10) 1.0349(9) 0.1561(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2030(9) 0.4009(10) 0.0560(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4571(8) 0.7932(9) 0.1440(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2693(9) 0.9380(8) 0.0201(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2651(8) 0.6157(8) 0.1034(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2674(8) 0.8239(8) 0.1047(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0134(9) 0.3371(8) 0.0920(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1099(8) 0.8888(8) 0.1093(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1273(9) 0.7651(9) 0.1194(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0316(10) 0.8598(11) 0.0278(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . Cs2 Cs -0.1056(3) 0.7297(3) -0.08276(10) 0.1087(10) Uani 0.63 1 d P . . Cs5 Cs 0.4939(7) 1.5868(10) 0.0746(3) 0.141(3) Uani 0.32 1 d P . . Cs3 Cs 0.1530(16) 1.1180(9) 0.0378(6) 0.223(7) Uani 0.26 1 d P . . Cs4 Cs -0.0192(7) 0.7174(7) -0.1450(6) 0.165(5) Uani 0.24 1 d P . . O21 O 0.411(3) 1.411(3) 0.0000 0.26(3) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.4445(18) 1.509(3) 0.1642(16) 0.170(15) Uani 0.80 1 d P . . Cs6 Cs -0.268(4) 0.602(4) -0.0630(5) 0.27(2) Uani 0.13 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As 0.0411(7) 0.0424(7) 0.0317(6) 0.0020(5) 0.0055(5) 0.0170(6) Cs1 0.0621(7) 0.0704(7) 0.0630(7) -0.0202(6) 0.0165(6) -0.0004(6) V1 0.0389(11) 0.0412(11) 0.0301(10) 0.0033(9) 0.0055(8) 0.0158(9) V2 0.0394(11) 0.0414(11) 0.0241(9) -0.0024(8) -0.0024(8) 0.0176(9) V3 0.0393(11) 0.0458(12) 0.0313(10) -0.0043(9) -0.0017(8) 0.0229(10) V4 0.0367(11) 0.0473(12) 0.0301(10) -0.0018(9) -0.0051(8) 0.0187(10) V5 0.0467(13) 0.0372(12) 0.0378(12) 0.0005(9) 0.0043(10) 0.0149(10) V6 0.0340(11) 0.0463(12) 0.0305(10) -0.0003(9) 0.0008(8) 0.0163(10) V7 0.0496(13) 0.0479(13) 0.0308(11) 0.0030(9) 0.0012(9) 0.0280(11) Cl 0.053(3) 0.081(3) 0.050(3) -0.0050(11) -0.010(2) 0.0267(15) O4 0.048(5) 0.061(6) 0.028(4) -0.008(4) -0.007(4) 0.032(5) O5 0.045(5) 0.045(5) 0.046(5) -0.002(4) 0.001(4) 0.024(4) O1 0.040(5) 0.036(5) 0.043(5) 0.003(4) 0.013(4) 0.011(4) O6 0.035(4) 0.046(5) 0.030(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.018(4) O7 0.049(5) 0.047(5) 0.032(5) 0.004(4) -0.002(4) 0.020(4) O10 0.038(5) 0.050(5) 0.030(4) -0.002(4) -0.005(3) 0.019(4) O9 0.059(6) 0.071(7) 0.024(4) -0.005(4) -0.002(4) 0.029(5) O15 0.035(5) 0.073(7) 0.039(5) -0.005(5) -0.013(4) 0.021(5) O8 0.047(5) 0.058(6) 0.042(5) 0.010(4) 0.011(4) 0.025(5) O11 0.038(5) 0.053(6) 0.040(5) 0.004(4) 0.001(4) 0.021(4) O17 0.066(7) 0.035(5) 0.054(6) 0.000(4) 0.007(5) 0.019(5) O12 0.055(6) 0.067(7) 0.052(6) -0.014(5) 0.005(5) 0.043(6) O16 0.030(5) 0.055(6) 0.052(6) -0.004(4) -0.006(4) 0.006(4) O2 0.059(6) 0.026(4) 0.041(5) -0.003(4) 0.003(4) 0.004(4) O13 0.038(5) 0.050(5) 0.040(5) -0.010(4) -0.004(4) 0.024(4) O3 0.048(5) 0.044(5) 0.032(4) 0.002(4) -0.003(4) 0.024(4) O14 0.063(6) 0.041(5) 0.040(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.027(5) O18 0.045(5) 0.045(5) 0.040(5) 0.003(4) 0.005(4) 0.022(4) O19 0.053(6) 0.054(6) 0.046(5) 0.004(4) 0.004(4) 0.029(5) O20 0.070(7) 0.072(7) 0.035(5) 0.024(5) 0.011(5) 0.041(6) Cs2 0.166(3) 0.130(2) 0.0755(14) -0.0199(14) -0.0515(17) 0.108(2) Cs5 0.122(5) 0.216(9) 0.117(5) -0.023(5) -0.020(4) 0.109(6) Cs3 0.272(16) 0.082(5) 0.274(15) 0.008(7) 0.103(13) 0.058(8) Cs4 0.085(5) 0.086(5) 0.288(15) 0.011(7) -0.090(7) 0.017(4) O21 0.13(2) 0.13(2) 0.57(10) -0.049(16) 0.049(16) 0.10(2) O22 0.058(11) 0.15(2) 0.34(4) 0.06(2) 0.053(19) 0.083(14) Cs6 0.51(6) 0.53(6) 0.040(6) 0.046(15) 0.020(15) 0.47(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As O2 1.752(10) . ? As O3 1.790(9) . ? As O1 1.798(9) . ? As Cs1 4.359(2) . ? Cs1 O17 2.989(11) . ? Cs1 O10 3.096(9) 4_565 ? Cs1 O22 3.15(4) 6_655 ? Cs1 O6 3.161(9) 6_665 ? Cs1 O15 3.167(11) . ? Cs1 O2 3.209(9) . ? Cs1 O9 3.276(11) 4_565 ? Cs1 O8 3.427(11) 4_565 ? Cs1 O12 3.563(11) 4_565 ? Cs1 O16 3.597(11) 6_665 ? Cs1 V4 3.885(3) . ? Cs1 V2 3.892(3) 4_565 ? V1 O8 1.613(10) . ? V1 O5 1.774(10) . ? V1 O14 1.814(11) 4_565 ? V1 O7 1.976(9) 4_455 ? V1 O6 2.014(9) 3_564 ? V1 V4 3.075(3) 4_455 ? V1 Cs4 3.835(8) . ? V1 Cs1 4.130(3) 4_455 ? V2 O9 1.601(9) . ? V2 O10 1.706(9) . ? V2 O7 1.913(10) 1_445 ? V2 O1 1.927(9) . ? V2 O11 2.002(10) 1_445 ? V2 V4 2.920(3) 1_445 ? V2 Cs1 3.892(3) 4_455 ? V2 Cs2 4.055(3) . ? V2 Cs6 4.25(2) . ? V3 O12 1.598(9) . ? V3 O14 1.818(11) . ? V3 O5 1.823(10) 2_665 ? V3 O10 1.934(9) . ? V3 O13 1.953(10) . ? V3 Cs5 4.088(8) 1_545 ? V3 Cs1 4.165(3) 4_455 ? V4 O15 1.584(9) . ? V4 O11 1.799(10) . ? V4 O4 1.815(9) . ? V4 O7 1.884(10) . ? V4 O6 1.900(9) 6_665 ? V4 V2 2.920(3) 1_665 ? V4 V6 2.937(3) 6_665 ? V4 V1 3.075(3) 4_565 ? V4 Cs6 4.032(13) 1_665 ? V4 Cs5 4.340(8) . ? V5 O17 1.578(10) . ? V5 O18 1.777(10) . ? V5 O19 1.799(10) 6 ? V5 O4 1.980(10) 6_655 ? V5 O3 2.016(9) . ? V5 Cs2 3.947(3) 2_675 ? V5 Cs6 3.987(17) 2_675 ? V5 Cs5 4.254(7) 6_655 ? V5 Cs4 4.439(9) 2_675 ? V6 O16 1.601(9) . ? V6 O13 1.683(9) . ? V6 O6 1.890(9) . ? V6 O3 1.968(9) . ? V6 O4 1.982(10) 6_655 ? V6 V4 2.937(3) 6_655 ? V6 Cs5 4.068(8) 1_545 ? V6 Cs1 4.183(3) 6_655 ? V6 Cs6 4.29(3) 4_565 ? V7 O20 1.578(10) . ? V7 O19 1.793(10) . ? V7 O18 1.804(10) . ? V7 O11 2.007(10) 1_445 ? V7 O1 2.022(10) . ? V7 Cs3 3.888(10) . ? V7 Cs2 4.089(3) . ? V7 Cs2 4.235(4) 4_465 ? O4 V5 1.980(10) 6_665 ? O4 V6 1.982(10) 6_665 ? O4 Cs5 3.698(12) . ? O5 V3 1.823(10) 3_564 ? O5 Cs4 3.301(15) . ? O6 V4 1.900(9) 6_655 ? O6 V1 2.014(9) 2_665 ? O6 Cs1 3.161(8) 6_655 ? O7 V2 1.913(10) 1_665 ? O7 V1 1.976(9) 4_565 ? O10 Cs1 3.096(9) 4_455 ? O9 Cs2 3.165(12) . ? O9 Cs1 3.276(11) 4_455 ? O9 Cs6 3.49(3) . ? O9 Cs4 3.495(15) . ? O15 Cs6 3.23(3) 1_665 ? O15 Cs5 3.232(12) 4_465 ? O15 Cs5 3.673(14) . ? O8 Cs4 2.970(13) . ? O8 Cs1 3.427(11) 4_455 ? O8 Cs2 3.622(11) . ? O11 V2 2.002(10) 1_665 ? O11 V7 2.007(10) 1_665 ? O11 Cs6 3.43(2) 1_665 ? O11 Cs2 3.692(10) 1_665 ? O17 Cs6 3.149(17) 2_675 ? O17 Cs2 3.157(11) 2_675 ? O17 Cs4 3.314(13) 2_675 ? O17 Cs5 3.458(14) 6_655 ? O12 Cs5 3.380(13) 1_545 ? O12 Cs3 3.461(14) 1_545 ? O12 Cs1 3.563(11) 4_455 ? O12 Cs3 3.731(18) 4_455 ? O16 Cs4 3.051(12) 4_565 ? O16 Cs6 3.17(2) 4_565 ? O16 Cs5 3.465(14) 1_545 ? O16 Cs2 3.499(10) 4_565 ? O16 Cs1 3.597(11) 6_655 ? O2 Cs3 3.421(19) . ? O13 Cs5 3.291(11) 1_545 ? O14 V1 1.814(11) 4_455 ? O18 Cs3 3.314(17) . ? O19 V5 1.799(10) 6 ? O19 Cs2 3.233(10) 4_465 ? O19 Cs6 3.65(3) 4_465 ? O20 Cs3 3.032(17) . ? O20 Cs2 3.187(11) . ? O20 Cs2 3.661(11) 4_465 ? O20 Cs3 3.73(2) 4_465 ? Cs2 Cs4 2.004(16) . ? Cs2 Cs6 2.01(5) . ? Cs2 O17 3.157(11) 3_464 ? Cs2 O19 3.233(10) 4_465 ? Cs2 O16 3.499(10) 4_455 ? Cs2 O20 3.661(11) 4_465 ? Cs2 Cs5 3.662(11) 4_355 ? Cs2 O11 3.692(10) 1_445 ? Cs2 V5 3.947(3) 3_464 ? Cs5 Cs6 1.74(5) 4_575 ? Cs5 O22 2.46(4) . ? Cs5 O21 2.76(3) . ? Cs5 O15 3.232(12) 4_465 ? Cs5 O13 3.291(11) 1_565 ? Cs5 O12 3.380(14) 1_565 ? Cs5 O17 3.458(14) 6_665 ? Cs5 O16 3.465(14) 1_565 ? Cs5 Cs2 3.662(11) 4_575 ? Cs5 V6 4.068(8) 1_565 ? Cs3 Cs3 2.09(4) 4_465 ? Cs3 O12 3.461(14) 1_565 ? Cs3 O20 3.73(2) 4_465 ? Cs3 O12 3.731(18) 4_565 ? Cs3 O21 3.76(4) . ? Cs3 Cs4 4.25(2) 2_675 ? Cs3 Cs2 4.945(17) 4_465 ? Cs4 O22 2.90(3) 3_464 ? 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O18 V5 O19 97.1(5) . 6 ? O17 V5 O4 106.8(5) . 6_655 ? O18 V5 O4 145.8(4) . 6_655 ? O19 V5 O4 88.6(4) 6 6_655 ? O17 V5 O3 104.0(5) . . ? O18 V5 O3 86.4(4) . . ? O19 V5 O3 150.6(4) 6 . ? O4 V5 O3 73.2(4) 6_655 . ? O17 V5 Cs2 49.4(4) . 2_675 ? O18 V5 Cs2 107.3(3) . 2_675 ? O19 V5 Cs2 53.9(3) 6 2_675 ? O4 V5 Cs2 103.3(3) 6_655 2_675 ? O3 V5 Cs2 151.9(3) . 2_675 ? O17 V5 Cs6 47.7(5) . 2_675 ? O18 V5 Cs6 135.9(7) . 2_675 ? O19 V5 Cs6 66.1(7) 6 2_675 ? O4 V5 Cs6 77.1(6) 6_655 2_675 ? O3 V5 Cs6 128.8(8) . 2_675 ? Cs2 V5 Cs6 29.4(7) 2_675 2_675 ? O17 V5 Cs1 34.1(4) . . ? O18 V5 Cs1 90.7(3) . . ? O19 V5 Cs1 136.8(3) 6 . ? O4 V5 Cs1 108.0(3) 6_655 . ? O3 V5 Cs1 72.1(3) . . ? Cs2 V5 Cs1 83.13(6) 2_675 . ? Cs6 V5 Cs1 78.8(4) 2_675 . ? O17 V5 Cs5 50.0(5) . 6_655 ? O18 V5 Cs5 153.7(3) . 6_655 ? O19 V5 Cs5 84.4(4) 6 6_655 ? O4 V5 Cs5 60.3(3) 6_655 6_655 ? O3 V5 Cs5 105.2(3) . 6_655 ? Cs2 V5 Cs5 52.88(17) 2_675 6_655 ? Cs6 V5 Cs5 24.0(7) 2_675 6_655 ? Cs1 V5 Cs5 71.25(11) . 6_655 ? O17 V5 Cs4 36.9(4) . 2_675 ? O18 V5 Cs4 87.6(4) . 2_675 ? O19 V5 Cs4 73.3(4) 6 2_675 ? O4 V5 Cs4 126.1(3) 6_655 2_675 ? O3 V5 Cs4 136.2(3) . 2_675 ? Cs2 V5 Cs4 26.8(2) 2_675 2_675 ? Cs6 V5 Cs4 49.1(5) 2_675 2_675 ? Cs1 V5 Cs4 64.63(16) . 2_675 ? Cs5 V5 Cs4 67.6(2) 6_655 2_675 ? O16 V6 O13 107.0(5) . . ? O16 V6 O6 103.3(5) . . ? O13 V6 O6 95.5(5) . . ? O16 V6 O3 107.7(5) . . ? O13 V6 O3 95.8(4) . . ? O6 V6 O3 142.1(4) . . ? O16 V6 O4 106.2(5) . 6_655 ? O13 V6 O4 146.9(4) . 6_655 ? O6 V6 O4 76.6(4) . 6_655 ? O3 V6 O4 74.2(4) . 6_655 ? O16 V6 V4 109.1(4) . 6_655 ? O13 V6 V4 127.2(3) . 6_655 ? O6 V6 V4 39.3(3) . 6_655 ? O3 V6 V4 108.3(3) . 6_655 ? O4 V6 V4 37.3(3) 6_655 6_655 ? O16 V6 Cs5 57.0(4) . 1_545 ? O13 V6 Cs5 51.4(3) . 1_545 ? O6 V6 Cs5 95.5(3) . 1_545 ? O3 V6 Cs5 119.6(3) . 1_545 ? O4 V6 Cs5 159.7(3) 6_655 1_545 ? V4 V6 Cs5 132.18(16) 6_655 1_545 ? O16 V6 Cs1 57.9(4) . 6_655 ? O13 V6 Cs1 108.8(3) . 6_655 ? O6 V6 Cs1 45.5(3) . 6_655 ? O3 V6 Cs1 154.1(3) . 6_655 ? 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O11 V7 Cs2 98.5(3) 1_445 4_465 ? O1 V7 Cs2 158.6(3) . 4_465 ? Cs3 V7 Cs2 74.9(3) . 4_465 ? Cs2 V7 Cs2 85.36(8) . 4_465 ? V4 O4 V5 139.3(6) . 6_665 ? V4 O4 V6 101.3(5) . 6_665 ? V5 O4 V6 106.5(4) 6_665 6_665 ? V4 O4 Cs5 98.0(3) . . ? V5 O4 Cs5 91.9(4) 6_665 . ? V6 O4 Cs5 122.1(4) 6_665 . ? V1 O5 V3 143.9(6) . 3_564 ? V1 O5 Cs4 93.2(4) . . ? V3 O5 Cs4 122.4(5) 3_564 . ? As O1 V2 121.9(5) . . ? As O1 V7 130.5(5) . . ? V2 O1 V7 106.0(4) . . ? V6 O6 V4 101.6(4) . 6_655 ? V6 O6 V1 135.2(5) . 2_665 ? V4 O6 V1 103.5(4) 6_655 2_665 ? V6 O6 Cs1 109.2(3) . 6_655 ? V4 O6 Cs1 97.1(3) 6_655 6_655 ? V1 O6 Cs1 103.7(3) 2_665 6_655 ? V4 O7 V2 100.6(5) . 1_665 ? V4 O7 V1 105.6(5) . 4_565 ? V2 O7 V1 137.3(5) 1_665 4_565 ? V2 O10 V3 141.6(5) . . ? V2 O10 Cs1 104.5(4) . 4_455 ? V3 O10 Cs1 109.6(4) . 4_455 ? V2 O9 Cs2 112.4(5) . . ? V2 O9 Cs1 100.2(5) . 4_455 ? Cs2 O9 Cs1 130.2(3) . 4_455 ? V2 O9 Cs6 107.2(5) . . ? Cs2 O9 Cs6 34.7(8) . . ? Cs1 O9 Cs6 152.5(4) 4_455 . ? V2 O9 Cs4 138.9(6) . . ? Cs2 O9 Cs4 34.6(3) . . ? Cs1 O9 Cs4 97.2(3) 4_455 . ? Cs6 O9 Cs4 60.5(6) . . ? V4 O15 Cs1 104.7(5) . . ? V4 O15 Cs6 108.8(10) . 1_665 ? Cs1 O15 Cs6 141.2(8) . 1_665 ? V4 O15 Cs5 139.9(6) . 4_465 ? Cs1 O15 Cs5 113.2(3) . 4_465 ? Cs6 O15 Cs5 31.1(8) 1_665 4_465 ? V4 O15 Cs5 104.1(5) . . ? Cs1 O15 Cs5 106.2(3) . . ? Cs6 O15 Cs5 84.0(4) 1_665 . ? Cs5 O15 Cs5 77.9(3) 4_465 . ? V1 O8 Cs4 110.0(5) . . ? V1 O8 Cs1 104.2(5) . 4_455 ? Cs4 O8 Cs1 104.9(4) . 4_455 ? V1 O8 Cs2 133.6(5) . . ? Cs4 O8 Cs2 33.6(3) . . ? Cs1 O8 Cs2 111.9(3) 4_455 . ? V4 O11 V2 100.3(5) . 1_665 ? V4 O11 V7 139.9(5) . 1_665 ? V2 O11 V7 103.8(4) 1_665 1_665 ? V4 O11 Cs6 95.9(9) . 1_665 ? V2 O11 Cs6 99.8(5) 1_665 1_665 ? V7 O11 Cs6 110.7(8) 1_665 1_665 ? V4 O11 Cs2 127.4(4) . 1_665 ? V2 O11 Cs2 85.4(3) 1_665 1_665 ? V7 O11 Cs2 86.4(3) 1_665 1_665 ? Cs6 O11 Cs2 32.5(8) 1_665 1_665 ? V5 O17 Cs1 128.6(5) . . ? V5 O17 Cs6 110.6(7) . 2_675 ? Cs1 O17 Cs6 115.0(7) . 2_675 ? V5 O17 Cs2 108.3(5) . 2_675 ? Cs1 O17 Cs2 122.2(3) . 2_675 ? Cs6 O17 Cs2 37.2(9) 2_675 2_675 ? V5 O17 Cs4 126.5(6) . 2_675 ? Cs1 O17 Cs4 93.7(4) . 2_675 ? Cs6 O17 Cs4 66.0(8) 2_675 2_675 ? Cs2 O17 Cs4 36.0(3) 2_675 2_675 ? V5 O17 Cs5 109.5(5) . 6_655 ? Cs1 O17 Cs5 98.7(3) . 6_655 ? Cs6 O17 Cs5 30.0(9) 2_675 6_655 ? Cs2 O17 Cs5 67.0(3) 2_675 6_655 ? Cs4 O17 Cs5 91.1(4) 2_675 6_655 ? V3 O12 Cs5 104.7(5) . 1_545 ? V3 O12 Cs3 133.1(6) . 1_545 ? Cs5 O12 Cs3 109.4(4) 1_545 1_545 ? V3 O12 Cs1 100.6(5) . 4_455 ? Cs5 O12 Cs1 100.6(3) 1_545 4_455 ? Cs3 O12 Cs1 103.7(4) 1_545 4_455 ? V3 O12 Cs3 138.1(5) . 4_455 ? Cs5 O12 Cs3 117.2(3) 1_545 4_455 ? Cs3 O12 Cs3 33.5(6) 1_545 4_455 ? Cs1 O12 Cs3 70.3(4) 4_455 4_455 ? V6 O16 Cs4 162.8(7) . 4_565 ? V6 O16 Cs6 124.4(10) . 4_565 ? Cs4 O16 Cs6 68.9(10) 4_565 4_565 ? V6 O16 Cs5 100.3(5) . 1_545 ? Cs4 O16 Cs5 95.6(4) 4_565 1_545 ? Cs6 O16 Cs5 29.9(9) 4_565 1_545 ? V6 O16 Cs2 154.7(5) . 4_565 ? Cs4 O16 Cs2 34.8(3) 4_565 4_565 ? Cs6 O16 Cs2 34.6(9) 4_565 4_565 ? Cs5 O16 Cs2 63.4(3) 1_545 4_565 ? V6 O16 Cs1 100.0(4) . 6_655 ? Cs4 O16 Cs1 87.2(3) 4_565 6_655 ? Cs6 O16 Cs1 99.5(4) 4_565 6_655 ? Cs5 O16 Cs1 87.9(3) 1_545 6_655 ? Cs2 O16 Cs1 98.7(3) 4_565 6_655 ? As O2 Cs1 120.1(5) . . ? As O2 Cs3 141.3(5) . . ? Cs1 O2 Cs3 78.6(4) . . ? V6 O13 V3 144.1(6) . . ? V6 O13 Cs5 105.1(4) . 1_545 ? V3 O13 Cs5 99.3(4) . 1_545 ? As O3 V6 118.8(5) . . ? As O3 V5 133.2(5) . . ? V6 O3 V5 105.6(4) . . ? V1 O14 V3 143.0(6) 4_455 . ? V5 O18 V7 143.5(6) . . ? V5 O18 Cs3 121.5(5) . . ? V7 O18 Cs3 94.2(5) . . ? V7 O19 V5 148.2(6) . 6 ? V7 O19 Cs2 111.6(4) . 4_465 ? V5 O19 Cs2 99.3(4) 6 4_465 ? V7 O19 Cs6 114.8(5) . 4_465 ? V5 O19 Cs6 87.1(6) 6 4_465 ? Cs2 O19 Cs6 33.3(7) 4_465 4_465 ? V7 O20 Cs3 111.0(7) . . ? V7 O20 Cs2 113.9(6) . . ? Cs3 O20 Cs2 122.2(4) . . ? V7 O20 Cs2 100.2(4) . 4_465 ? Cs3 O20 Cs2 94.8(4) . 4_465 ? Cs2 O20 Cs2 110.8(3) . 4_465 ? V7 O20 Cs3 143.4(6) . 4_465 ? Cs3 O20 Cs3 34.0(5) . 4_465 ? Cs2 O20 Cs3 91.0(3) . 4_465 ? 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O17 Cs4 Cs6 54.8(4) 3_464 . ? O9 Cs4 Cs6 59.7(4) . . ? Cs2 Cs4 V1 109.2(4) . . ? O22 Cs4 V1 66.9(4) 3_464 . ? O8 Cs4 V1 23.3(2) . . ? O16 Cs4 V1 124.7(3) 4_455 . ? O5 Cs4 V1 27.51(18) . . ? O17 Cs4 V1 164.8(4) 3_464 . ? O9 Cs4 V1 77.6(2) . . ? Cs6 Cs4 V1 129.3(6) . . ? Cs2 Cs4 Cs3 122.9(4) . 3_464 ? O22 Cs4 Cs3 102.3(9) 3_464 3_464 ? O8 Cs4 Cs3 131.8(5) . 3_464 ? O16 Cs4 Cs3 106.4(4) 4_455 3_464 ? O5 Cs4 Cs3 82.4(4) . 3_464 ? O17 Cs4 Cs3 64.6(3) 3_464 3_464 ? O9 Cs4 Cs3 166.6(4) . 3_464 ? Cs6 Cs4 Cs3 119.3(4) . 3_464 ? V1 Cs4 Cs3 108.5(4) . 3_464 ? Cs2 Cs4 V5 62.8(2) . 3_464 ? O22 Cs4 V5 142.7(6) 3_464 3_464 ? O8 Cs4 V5 148.8(5) . 3_464 ? O16 Cs4 V5 86.3(3) 4_455 3_464 ? O5 Cs4 V5 137.8(3) . 3_464 ? O17 Cs4 V5 16.6(2) 3_464 3_464 ? O9 Cs4 V5 118.5(4) . 3_464 ? Cs6 Cs4 V5 58.8(3) . 3_464 ? V1 Cs4 V5 148.3(3) . 3_464 ? Cs3 Cs4 V5 62.4(2) 3_464 3_464 ? Cs2 Cs4 Cs1 101.8(3) . 3_464 ? O22 Cs4 Cs1 88.1(6) 3_464 3_464 ? O8 Cs4 Cs1 155.0(4) . 3_464 ? O16 Cs4 Cs1 51.3(2) 4_455 3_464 ? O5 Cs4 Cs1 124.1(5) . 3_464 ? O17 Cs4 Cs1 40.4(2) 3_464 3_464 ? O9 Cs4 Cs1 112.0(3) . 3_464 ? Cs6 Cs4 Cs1 77.9(6) . 3_464 ? V1 Cs4 Cs1 148.4(4) . 3_464 ? Cs3 Cs4 Cs1 56.5(3) 3_464 3_464 ? V5 Cs4 Cs1 54.77(9) 3_464 3_464 ? Cs5 O21 Cs5 104.3(14) . 4_465 ? Cs5 O21 Cs3 136.6(7) . 4_465 ? Cs5 O21 Cs3 116.9(6) 4_465 4_465 ? Cs5 O21 Cs3 116.9(6) . . ? Cs5 O21 Cs3 136.6(7) 4_465 . ? Cs3 O21 Cs3 32.2(7) 4_465 . ? Cs5 O22 Cs4 123.5(16) . 2_675 ? Cs5 O22 Cs1 121.4(11) . 6_665 ? Cs4 O22 Cs1 114.0(11) 2_675 6_665 ? Cs5 O22 Cs6 23.9(6) . 4_575 ? Cs4 O22 Cs6 147.3(15) 2_675 4_575 ? Cs1 O22 Cs6 98.5(9) 6_665 4_575 ? Cs5 Cs6 Cs2 155.5(8) 4_355 . ? Cs5 Cs6 O17 84.9(8) 4_355 3_464 ? Cs2 Cs6 O17 71.6(7) . 3_464 ? Cs5 Cs6 O16 84.4(13) 4_355 4_455 ? Cs2 Cs6 O16 81.6(7) . 4_455 ? O17 Cs6 O16 71.1(4) 3_464 4_455 ? Cs5 Cs6 O15 74.4(13) 4_355 1_445 ? Cs2 Cs6 O15 128.1(11) . 1_445 ? O17 Cs6 O15 158.8(18) 3_464 1_445 ? O16 Cs6 O15 101.6(9) 4_455 1_445 ? Cs5 Cs6 O11 122.5(13) 4_355 1_445 ? Cs2 Cs6 O11 81.0(11) . 1_445 ? O17 Cs6 O11 152.5(17) 3_464 1_445 ? O16 Cs6 O11 107.0(6) 4_455 1_445 ? O15 Cs6 O11 48.1(3) 1_445 1_445 ? Cs5 Cs6 O9 124.7(15) 4_355 . ? Cs2 Cs6 O9 63.6(8) . . ? O17 Cs6 O9 116.5(8) 3_464 . ? O16 Cs6 O9 60.1(4) 4_455 . ? O15 Cs6 O9 73.3(4) 1_445 . ? O11 Cs6 O9 48.6(4) 1_445 . ? Cs5 Cs6 Cs4 130.6(9) 4_355 . ? Cs2 Cs6 Cs4 28.6(3) . . ? O17 Cs6 Cs4 59.3(5) 3_464 . ? O16 Cs6 Cs4 53.9(5) 4_455 . ? O15 Cs6 Cs4 133.0(7) 1_445 . ? O11 Cs6 Cs4 96.8(10) 1_445 . ? O9 Cs6 Cs4 59.7(6) . . ? Cs5 Cs6 O19 106.1(7) 4_355 4_465 ? Cs2 Cs6 O19 61.9(9) . 4_465 ? O17 Cs6 O19 45.2(4) 3_464 4_465 ? O16 Cs6 O19 112.5(6) 4_455 4_465 ? O15 Cs6 O19 145.9(7) 1_445 4_465 ? O11 Cs6 O19 119.1(13) 1_445 4_465 ? O9 Cs6 O19 125.5(14) . 4_465 ? Cs4 Cs6 O19 73.3(8) . 4_465 ? Cs5 Cs6 O22 35.1(8) 4_355 4_355 ? Cs2 Cs6 O22 120.5(8) . 4_355 ? O17 Cs6 O22 52.1(7) 3_464 4_355 ? O16 Cs6 O22 64.7(8) 4_455 4_355 ? O15 Cs6 O22 106.7(15) 1_445 4_355 ? O11 Cs6 O22 153.2(14) 1_445 4_355 ? O9 Cs6 O22 123.2(8) . 4_355 ? Cs4 Cs6 O22 97.4(7) . 4_355 ? O19 Cs6 O22 86.8(5) 4_465 4_355 ? Cs5 Cs6 V5 86.6(6) 4_355 3_464 ? Cs2 Cs6 V5 74.2(7) . 3_464 ? O17 Cs6 V5 21.8(2) 3_464 3_464 ? O16 Cs6 V5 92.9(3) 4_455 3_464 ? O15 Cs6 V5 154.7(11) 1_445 3_464 ? O11 Cs6 V5 145.4(14) 1_445 3_464 ? O9 Cs6 V5 131.9(10) . 3_464 ? Cs4 Cs6 V5 72.2(5) . 3_464 ? O19 Cs6 V5 26.8(2) 4_465 3_464 ? O22 Cs6 V5 61.1(5) 4_355 3_464 ? Cs5 Cs6 V4 96.3(12) 4_355 1_445 ? Cs2 Cs6 V4 106.6(10) . 1_445 ? O17 Cs6 V4 175.3(7) 3_464 1_445 ? O16 Cs6 V4 104.4(6) 4_455 1_445 ? O15 Cs6 V4 21.8(2) 1_445 1_445 ? O11 Cs6 V4 26.3(2) 1_445 1_445 ? O9 Cs6 V4 59.2(3) . 1_445 ? Cs4 Cs6 V4 117.1(8) . 1_445 ? O19 Cs6 V4 138.1(9) 4_465 1_445 ? O22 Cs6 V4 127.8(14) 4_355 1_445 ? V5 Cs6 V4 162.6(7) 3_464 1_445 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.04 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.515 _refine_diff_density_min -1.117 _refine_diff_density_rms 0.207