# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_email i.huc@iecb.u-bordeaux.fr _publ_contact_author_name 'Ivan Huc' loop_ _publ_author_name 'Ting Qi' 'Victor Maurizot' 'Hiroki Noguchi' 'Thiraporn Charoenraks' 'Brice Kauffmann' 'Makoto Takafuji' 'Hirotaka Ihara' 'Ivan Huc' data_ting1bis _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 869654' #TrackingRef '9884_web_deposit_cif_file_0_IvanHuc_1330509819.ting1_last.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H40 N6 O10' _chemical_formula_weight 764.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbc2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, z' 'x, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 7.3608(15) _cell_length_b 24.153(5) _cell_length_c 40.044(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7119(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 213(2) _cell_measurement_reflns_used 624 _cell_measurement_theta_min 3.66 _cell_measurement_theta_max 45 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.427 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3216 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.865 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5417 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8055 _exptl_absorpt_process_details 'Hope, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 213(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator 'Helios optics' _diffrn_measurement_device_type 'CCD camera Proteum' _diffrn_measurement_method 'omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19954 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0497 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0354 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 3.66 _diffrn_reflns_theta_max 47.31 _reflns_number_total 5345 _reflns_number_gt 5220 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'X8 Proteum suite' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker 2001' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker 2001' _computing_structure_solution 'SUPERFLIP (Palatinus, 2007)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'WINGX, SXGRAPH (Farrugia,1998 )' _computing_publication_material 'WINGX (Farrugia, 1998)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1274P)^2^+4.3534P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00008(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.4(3) _refine_ls_number_reflns 5345 _refine_ls_number_parameters 933 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0604 _refine_ls_R_factor_gt 0.0594 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1627 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1592 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O6 O 0.6201(6) 0.39176(15) 0.45808(11) 0.0403(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0581(7) 0.22114(17) 0.35750(11) 0.0426(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4525(7) 0.51898(17) 0.65777(12) 0.0436(12) Uani 1 1 d . . . O997 O 0.8830(7) 0.53482(18) 0.48229(12) 0.0512(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.8874(7) 0.34951(16) 0.55789(12) 0.0459(13) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.2341(7) 0.47237(18) 0.48137(12) 0.0524(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.1102(7) 0.3933(2) 0.40634(12) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8903(7) 0.4129(2) 0.64734(12) 0.0365(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.3286(8) 0.30464(19) 0.40725(13) 0.0351(14) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.3482 0.3356 0.3972 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 1.1864(7) 0.47926(17) 0.36559(12) 0.0516(13) Uani 1 1 d . . . O993 O 0.6217(7) 0.20673(16) 0.53312(12) 0.0483(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.6199(7) 0.33011(19) 0.36788(13) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.4476(7) 0.21880(18) 0.41600(13) 0.0512(12) Uani 1 1 d . . . C014 C 0.5024(10) 0.4395(3) 0.45741(19) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H01A H 0.4604 0.4467 0.4349 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H01B H 0.5661 0.4720 0.4655 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.1790(8) 0.43769(19) 0.60870(12) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.1592 0.4069 0.6189 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O996 O 0.5246(9) 0.5765(2) 0.46394(14) 0.0713(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9957(9) 0.5327(2) 0.39346(14) 0.0664(17) Uani 1 1 d . . . C018 C 1.0035(11) 0.5252(3) 0.5089(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H01C H 0.9387 0.5267 0.5300 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H01D H 1.0977 0.5533 0.5091 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C019 C 1.6211(10) 0.3946(2) 0.57329(17) 0.0346(18) Uani 1 1 d . . . O992 O 0.9803(7) 0.1647(2) 0.55054(13) 0.0595(14) Uani 1 1 d . . . C021 C 1.6184(9) 0.2808(3) 0.38269(16) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.3162(7) 0.26114(16) 0.64877(12) 0.0570(14) Uani 1 1 d . . . C023 C 1.9350(12) 0.4095(3) 0.31597(18) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H023 H 1.9367 0.4433 0.3049 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C024 C 0.1595(9) 0.3160(2) 0.53529(17) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . H02A H 0.1143 0.3250 0.5132 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H02B H 0.2268 0.3475 0.5438 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C025 C 0.8424(10) 0.2995(3) 0.46213(16) 0.0397(17) Uani 1 1 d . . . H025 H 0.7358 0.2990 0.4746 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 1.5158(8) 0.2081(2) 0.62132(14) 0.0619(15) Uani 1 1 d . . . O888 O 0.2732(6) 0.26848(17) 0.53389(12) 0.0494(13) Uani 1 1 d . . . O101 O 1.1678(7) 0.12036(17) 0.32466(12) 0.0549(13) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.3402(6) 0.61702(17) 0.69371(12) 0.0487(12) Uani 1 1 d . . . C030 C 1.6689(10) 0.4407(2) 0.55528(16) 0.0396(18) Uani 1 1 d . . . H030 H 1.7778 0.4415 0.5435 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 1.0582(7) 0.5233(2) 0.60022(13) 0.0533(13) Uani 1 1 d . . . C032 C 0.5804(10) 0.3280(3) 0.69763(18) 0.0437(18) Uani 1 1 d . . . H032 H 0.5816 0.2935 0.7079 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C033 C 0.5033(9) 0.2188(3) 0.50655(19) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . H03A H 0.4091 0.1907 0.5054 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H03B H 0.5701 0.2181 0.4857 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C034 C 0.3456(10) 0.4258(2) 0.47982(17) 0.0421(19) Uani 1 1 d . . . H03C H 0.2786 0.3945 0.4709 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H03D H 0.3891 0.4162 0.5019 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.3961(7) 0.3482(2) 0.60878(12) 0.0324(13) Uani 1 1 d . . . C036 C 1.0010(10) 0.4371(2) 0.40683(17) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . C037 C 0.7284(10) 0.3467(3) 0.68074(16) 0.0357(17) Uani 1 1 d . . . C038 C 1.0826(10) 0.3751(3) 0.31432(17) 0.0445(18) Uani 1 1 d . . . H038 H 1.1852 0.3862 0.3025 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C039 C 0.4261(11) 0.3618(3) 0.69916(17) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H039 H 0.3202 0.3490 0.7092 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C040 C 0.5948(10) 0.4863(3) 0.65245(15) 0.0346(17) Uani 1 1 d . . . C041 C 1.7845(10) 0.3940(2) 0.33396(17) 0.0402(18) Uani 1 1 d . . . C042 C 1.0072(9) 0.3024(3) 0.5579(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H04A H 0.9437 0.2698 0.5500 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H04B H 1.0519 0.2953 0.5802 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C043 C 0.9132(9) 0.2540(2) 0.36194(16) 0.0299(17) Uani 1 1 d . . . C044 C 0.8361(10) 0.4402(3) 0.42399(17) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . H044 H 0.7671 0.4725 0.4237 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C045 C 0.8894(9) 0.3476(2) 0.44192(17) 0.0321(18) Uani 1 1 d . . . O999 O 1.0823(9) 0.0388(2) 0.27366(12) 0.0706(17) Uani 1 1 d . . . C047 C 0.8875(9) 0.4620(3) 0.63310(17) 0.0352(17) Uani 1 1 d . . . C048 C 1.1181(9) 0.2555(2) 0.44460(17) 0.0388(18) Uani 1 1 d . . . H048 H 1.1940 0.2248 0.4457 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C049 C 1.0517(10) 0.3486(2) 0.42413(15) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . O995 O 0.4074(9) 0.7043(2) 0.74146(14) 0.0789(18) Uani 1 1 d . . . C051 C 1.0541(9) 0.1665(2) 0.37163(17) 0.0407(18) Uani 1 1 d . . . H05A H 0.9403 0.1485 0.3661 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H05B H 1.0635 0.1688 0.3958 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C052 C 1.1687(10) 0.3006(2) 0.42527(15) 0.0312(17) Uani 1 1 d . . . C053 C 1.5027(10) 0.3042(3) 0.60794(16) 0.0336(19) Uani 1 1 d . . . C054 C 1.7758(10) 0.3423(2) 0.35043(15) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . C055 C 0.6955(13) 0.5971(3) 0.4540(2) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H05C H 0.6836 0.6359 0.4482 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H05D H 0.7355 0.5774 0.4343 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C056 C 1.4549(11) 0.3926(3) 0.59102(16) 0.0356(17) Uani 1 1 d . . . C057 C 0.5851(9) 0.4332(3) 0.66831(17) 0.0357(18) Uani 1 1 d . . . C058 C 1.3902(9) 0.4860(3) 0.57251(17) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . H058 H 1.3166 0.5173 0.5720 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C059 C 1.6723(10) 0.3014(3) 0.59144(17) 0.0403(18) Uani 1 1 d . . . H059 H 1.7422 0.2693 0.5924 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C060 C 0.0883(9) 0.4679(3) 0.50421(17) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . H06A H 0.1321 0.4540 0.5255 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H06B H -0.0020 0.4423 0.4957 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C061 C 1.4569(10) 0.2653(3) 0.40372(17) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.5284(9) 0.4330(3) 0.31198(18) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.8890(10) 0.3101(2) 0.67971(16) 0.0512(17) Uani 1 1 d . . . C064 C 1.0809(10) 0.3259(3) 0.32941(18) 0.0447(19) Uani 1 1 d . . . H064 H 1.1829 0.3033 0.3280 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C065 C 1.3393(10) 0.4403(2) 0.59041(16) 0.0316(16) Uani 1 1 d . . . C066 C 1.7315(10) 0.3464(3) 0.57405(16) 0.0358(17) Uani 1 1 d . . . C067 C 0.7388(9) 0.3981(2) 0.66508(15) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . C068 C 0.4506(10) 0.5740(3) 0.64449(18) 0.0459(19) Uani 1 1 d . . . H06C H 0.4347 0.5730 0.6204 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H06D H 0.5644 0.5926 0.6494 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C069 C 1.0329(15) 0.0322(4) 0.2400(2) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H06E H 1.1248 0.0105 0.2286 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H06F H 1.0273 0.0682 0.2294 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C070 C 1.0491(10) 0.4773(3) 0.61267(16) 0.0357(17) Uani 1 1 d . . . C071 C 0.9566(11) 0.2554(3) 0.46240(16) 0.0398(17) Uani 1 1 d . . . H071 H 0.9259 0.2243 0.4749 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C072 C 0.4328(11) 0.4148(3) 0.68545(16) 0.0457(19) Uani 1 1 d . . . H072 H 0.3333 0.4382 0.6878 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C073 C 0.2052(11) 0.6492(3) 0.7102(2) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H07A H 0.0941 0.6278 0.7121 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H07B H 0.1789 0.6820 0.6971 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C074 C 1.7635(9) 0.2419(2) 0.38074(16) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . H074 H 1.7565 0.2085 0.3922 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C075 C 0.4195(10) 0.2735(3) 0.51109(17) 0.0415(18) Uani 1 1 d . . . H07C H 0.5087 0.2995 0.5197 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H07D H 0.3756 0.2874 0.4898 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C076 C 0.7791(9) 0.3948(3) 0.44109(16) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . . C077 C 0.8123(11) 0.1434(3) 0.5621(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H07E H 0.7746 0.1630 0.5821 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H07F H 0.8247 0.1044 0.5675 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C078 C 0.2679(14) 0.6656(4) 0.7437(2) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H07G H 0.1673 0.6814 0.7561 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H07H H 0.3106 0.6332 0.7557 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C079 C 0.9272(10) 0.3074(3) 0.34748(16) 0.0349(17) Uani 1 1 d . . . C080 C 1.2085(10) 0.1341(3) 0.35803(17) 0.0448(18) Uani 1 1 d . . . H08A H 1.3192 0.1558 0.3590 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H08B H 1.2262 0.1007 0.3711 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C081 C 1.5555(12) 0.4851(3) 0.5548(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H081 H 1.5882 0.5160 0.5424 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.6271(8) 0.4314(2) 0.33501(17) 0.0433(15) Uani 1 1 d . . . C083 C 0.2969(10) 0.6041(3) 0.66037(19) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H08C H 0.2723 0.6379 0.6481 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H08D H 0.1886 0.5813 0.6597 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C084 C 0.7515(10) 0.5005(2) 0.63529(16) 0.0356(16) Uani 1 1 d . . . H084 H 0.7638 0.5353 0.6255 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C085 C 1.2929(12) 0.0817(3) 0.3119(2) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H08E H 1.2870 0.0478 0.3248 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H08F H 1.4151 0.0965 0.3137 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C086 C 0.8344(11) 0.5912(2) 0.4804(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H08G H 0.9401 0.6135 0.4751 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H08H H 0.7859 0.6035 0.5017 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 1.0094(9) 0.3171(3) 0.6987(2) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . C088 C 0.6732(11) 0.1509(3) 0.5350(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H08I H 0.7237 0.1392 0.5137 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H08J H 0.5675 0.1282 0.5397 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C089 C 0.528(3) 0.7231(5) 0.7705(3) 0.250(13) Uani 1 1 d D . . H08K H 0.5597 0.6923 0.7849 0.300 Uiso 1 1 calc R . . H08L H 0.6379 0.7407 0.7625 0.300 Uiso 1 1 calc R . . C090 C 1.0608(10) 0.4886(3) 0.38875(18) 0.0389(18) Uani 1 1 d . . . C091 C 1.4456(11) 0.2528(3) 0.62711(19) 0.0420(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.6030(9) 0.4587(2) 0.35948(17) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O998 O 0.8680(9) -0.0522(3) 0.24356(15) 0.0862(19) Uani 1 1 d . . . C094 C 1.2497(15) 0.0698(4) 0.2763(2) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H09A H 1.2380 0.1044 0.2642 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H09B H 1.3481 0.0488 0.2664 0.105 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.8814(10) 0.2714(3) 0.66082(19) 0.114(3) Uani 1 1 d . . . C096 C 0.858(2) 0.0049(5) 0.2368(2) 0.126(5) Uani 1 1 d . . . H09C H 0.7726 0.0220 0.2521 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H09D H 0.8127 0.0103 0.2143 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C097 C 1.2301(11) 0.5269(3) 0.3450(2) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H09E H 1.3181 0.5164 0.3284 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H09F H 1.2791 0.5558 0.3587 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H09G H 1.1219 0.5399 0.3341 0.098 Uiso 1 1 calc R . . O777 O 0.3918(13) 0.8124(3) 0.7730(2) 0.131(3) Uani 1 1 d . . . C099 C 1.1187(12) 0.1604(3) 0.5753(2) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H09H H 1.2297 0.1758 0.5668 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H09I H 1.1373 0.1222 0.5809 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H09J H 1.0823 0.1804 0.5949 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 1.2692(11) 0.2127(3) 0.6690(2) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.1722 0.2221 0.6840 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3735 0.2012 0.6817 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.2312 0.1830 0.6547 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.3907(13) 0.5805(4) 0.4382(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.2767 0.5667 0.4463 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.4283 0.5589 0.4193 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.3771 0.6185 0.4316 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.2278(19) 0.8429(5) 0.7886(4) 0.154(6) Uani 1 1 d . . . H10G H 0.2153 0.8787 0.7784 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H10H H 0.2471 0.8472 0.8122 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H10I H 0.1192 0.8218 0.7849 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C888 C 0.7113(17) -0.0836(6) 0.2342(3) 0.148(5) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.7283 -0.1216 0.2406 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.6944 -0.0814 0.2105 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.6062 -0.0690 0.2453 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C810 C 0.414(2) 0.7615(6) 0.7874(4) 0.153(5) Uiso 1 1 d D . . H81A H 0.2955 0.7447 0.7899 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.4634 0.7670 0.8096 0.183 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O6 0.035(3) 0.026(3) 0.060(3) 0.000(2) 0.007(3) 0.006(2) O7 0.050(3) 0.027(3) 0.051(3) 0.002(2) 0.002(3) -0.009(2) O12 0.044(3) 0.034(3) 0.053(3) 0.002(2) 0.010(3) 0.007(3) O997 0.052(3) 0.039(3) 0.062(3) 0.003(2) -0.010(3) 0.007(2) O10 0.044(4) 0.027(3) 0.066(3) 0.002(2) 0.008(3) 0.007(2) O99 0.045(3) 0.042(3) 0.070(3) 0.012(2) 0.010(3) 0.014(3) N4 0.040(4) 0.030(3) 0.031(3) 0.004(3) -0.006(3) -0.009(3) N7 0.038(4) 0.037(4) 0.034(3) -0.006(3) -0.006(3) 0.000(3) N3 0.035(4) 0.030(3) 0.041(3) 0.005(2) 0.007(3) 0.005(3) O5 0.054(3) 0.038(3) 0.063(3) 0.010(2) 0.013(3) 0.006(2) O993 0.060(4) 0.022(3) 0.063(3) -0.001(2) -0.011(3) 0.009(2) N2 0.039(4) 0.016(3) 0.050(3) 0.011(3) -0.003(3) -0.005(2) O3 0.051(3) 0.032(3) 0.071(3) 0.014(2) 0.014(3) 0.005(2) C014 0.058(6) 0.040(4) 0.041(4) -0.007(3) 0.001(4) 0.006(4) N6 0.037(4) 0.016(3) 0.045(3) 0.010(2) -0.003(3) 0.003(3) O996 0.080(5) 0.054(3) 0.080(4) 0.012(3) 0.015(4) -0.010(3) O4 0.097(5) 0.032(3) 0.070(4) 0.009(2) 0.031(3) 0.020(3) C018 0.056(6) 0.050(5) 0.047(5) -0.002(4) 0.004(4) -0.004(4) C019 0.044(6) 0.015(4) 0.045(4) 0.009(3) -0.009(4) 0.003(4) O992 0.049(4) 0.057(3) 0.072(4) 0.007(3) -0.008(3) 0.007(3) C021 0.032(5) 0.037(5) 0.045(4) -0.015(4) 0.000(4) 0.003(4) O8 0.064(4) 0.031(3) 0.076(4) 0.021(2) 0.028(3) 0.001(3) C023 0.067(6) 0.037(4) 0.044(4) 0.008(3) 0.006(5) -0.006(5) C024 0.030(5) 0.029(4) 0.059(4) 0.000(3) -0.006(4) 0.009(3) C025 0.044(5) 0.036(4) 0.039(4) 0.003(3) 0.004(4) -0.007(4) O9 0.065(4) 0.036(3) 0.085(4) 0.021(3) 0.027(3) 0.006(3) O888 0.038(3) 0.041(3) 0.069(3) 0.011(2) 0.013(3) 0.009(2) O101 0.062(3) 0.042(3) 0.061(3) -0.003(2) 0.012(3) 0.022(3) O100 0.049(3) 0.045(3) 0.052(3) 0.002(2) 0.008(3) 0.007(3) C030 0.033(5) 0.027(4) 0.058(5) -0.004(4) -0.006(4) 0.007(4) O11 0.055(3) 0.028(3) 0.077(4) 0.016(2) 0.011(3) 0.007(2) C032 0.036(5) 0.039(4) 0.057(5) 0.009(3) 0.009(4) 0.008(4) C033 0.018(4) 0.033(4) 0.063(5) -0.005(3) -0.001(4) -0.002(3) C034 0.046(5) 0.029(4) 0.052(4) 0.000(3) 0.002(4) 0.005(4) N5 0.035(4) 0.021(3) 0.042(3) 0.000(3) 0.001(3) 0.001(3) C036 0.044(6) 0.023(4) 0.039(4) -0.004(3) 0.001(4) 0.008(4) C037 0.034(5) 0.036(4) 0.038(4) -0.004(3) -0.004(4) 0.002(4) C038 0.039(5) 0.035(4) 0.059(5) 0.011(4) 0.010(4) 0.005(4) C039 0.062(6) 0.063(6) 0.041(4) 0.006(4) 0.016(4) -0.028(5) C040 0.024(5) 0.047(5) 0.033(4) -0.007(3) 0.002(4) -0.001(4) C041 0.037(5) 0.030(4) 0.053(4) 0.001(3) 0.002(4) -0.003(4) C042 0.015(5) 0.038(4) 0.075(5) 0.008(3) -0.003(4) 0.005(3) C043 0.020(5) 0.021(4) 0.049(4) 0.002(3) -0.004(4) 0.009(3) C044 0.032(5) 0.028(4) 0.048(4) 0.006(3) -0.005(4) 0.008(3) C045 0.021(5) 0.033(4) 0.042(4) -0.018(3) -0.004(4) 0.002(3) O999 0.107(5) 0.066(4) 0.040(3) -0.005(2) 0.002(3) -0.013(3) C047 0.033(5) 0.020(4) 0.052(4) 0.004(3) -0.005(4) -0.006(4) C048 0.039(5) 0.023(4) 0.055(4) 0.005(3) -0.002(4) 0.005(3) C049 0.037(5) 0.023(4) 0.032(3) -0.007(3) 0.000(4) -0.004(4) O995 0.113(6) 0.049(3) 0.075(4) 0.001(3) -0.007(4) 0.011(3) C051 0.044(5) 0.031(4) 0.048(4) -0.007(3) 0.013(4) 0.010(3) C052 0.036(5) 0.027(4) 0.030(4) -0.001(3) -0.001(4) -0.002(3) C053 0.042(6) 0.025(4) 0.033(4) -0.002(3) -0.014(4) 0.003(4) C054 0.033(5) 0.028(4) 0.035(4) 0.003(3) -0.001(4) -0.001(4) C055 0.085(8) 0.022(4) 0.071(5) 0.010(4) 0.002(6) 0.007(4) C056 0.034(5) 0.032(4) 0.041(4) 0.001(3) -0.004(4) 0.000(4) C057 0.029(5) 0.028(4) 0.050(5) -0.010(3) 0.008(4) -0.006(4) C058 0.027(5) 0.035(4) 0.044(4) 0.006(4) 0.003(4) 0.004(3) C059 0.035(5) 0.037(4) 0.049(4) -0.007(4) 0.006(4) 0.006(3) C060 0.032(5) 0.037(4) 0.049(4) 0.000(3) 0.000(4) 0.005(3) C061 0.038(5) 0.032(5) 0.046(4) 0.009(3) 0.007(4) -0.001(4) O2 0.085(5) 0.124(6) 0.076(4) -0.047(4) -0.048(4) 0.041(4) N8 0.065(6) 0.038(4) 0.051(4) 0.011(3) 0.002(4) 0.005(4) C064 0.032(5) 0.046(5) 0.056(5) -0.002(4) -0.002(4) -0.001(4) C065 0.036(5) 0.022(4) 0.037(4) 0.000(3) -0.001(4) -0.001(3) C066 0.029(5) 0.035(4) 0.043(4) 0.007(3) 0.003(4) -0.001(4) C067 0.030(5) 0.030(4) 0.031(4) -0.001(3) 0.000(4) -0.011(4) C068 0.047(5) 0.041(4) 0.049(4) 0.000(4) -0.005(4) -0.002(4) C069 0.132(9) 0.073(6) 0.055(6) -0.001(4) -0.021(6) -0.043(6) C070 0.039(5) 0.026(4) 0.042(4) 0.000(3) -0.011(4) -0.005(4) C071 0.062(5) 0.026(4) 0.032(4) 0.006(3) 0.010(4) 0.005(4) C072 0.052(6) 0.048(5) 0.037(4) -0.003(4) 0.005(4) 0.007(4) C073 0.060(6) 0.048(4) 0.090(7) 0.001(4) 0.028(5) 0.010(4) C074 0.028(5) 0.033(4) 0.044(4) -0.001(3) -0.004(4) -0.001(4) C075 0.051(5) 0.034(4) 0.040(4) 0.007(3) 0.002(4) 0.002(3) C076 0.024(5) 0.036(4) 0.041(4) -0.009(3) 0.003(4) -0.004(4) C077 0.043(5) 0.037(4) 0.082(5) 0.021(4) 0.020(5) 0.007(4) C078 0.105(8) 0.053(5) 0.080(6) 0.004(4) 0.040(6) 0.009(5) C079 0.038(5) 0.037(4) 0.029(4) -0.002(3) -0.001(4) -0.004(4) C080 0.050(5) 0.032(3) 0.052(5) -0.007(3) -0.003(4) 0.006(4) C081 0.058(6) 0.027(4) 0.075(6) 0.007(3) -0.004(5) -0.009(4) N1 0.049(5) 0.034(3) 0.047(4) 0.007(3) 0.000(4) -0.005(3) C083 0.048(5) 0.050(4) 0.060(5) 0.013(4) 0.003(4) 0.002(4) C084 0.036(5) 0.022(3) 0.049(4) -0.005(3) 0.003(4) -0.001(4) C085 0.075(7) 0.068(6) 0.080(6) -0.025(5) 0.009(5) -0.011(5) C086 0.055(5) 0.019(4) 0.092(6) 0.003(3) -0.006(5) 0.014(3) O13 0.049(4) 0.142(7) 0.174(8) -0.058(5) -0.058(5) 0.036(4) C088 0.055(5) 0.043(5) 0.083(6) 0.003(4) 0.000(5) 0.006(4) C089 0.58(4) 0.103(9) 0.070(8) -0.033(7) -0.123(14) 0.193(16) C090 0.032(5) 0.041(5) 0.044(5) 0.001(4) -0.008(4) 0.005(4) C091 0.043(5) 0.022(5) 0.061(5) 0.004(4) -0.007(4) -0.003(4) O1 0.104(5) 0.083(4) 0.086(4) -0.033(4) -0.024(4) 0.049(4) O998 0.097(5) 0.084(4) 0.077(4) 0.015(3) -0.016(4) -0.015(4) C094 0.108(8) 0.061(6) 0.095(8) -0.023(5) 0.042(6) -0.024(6) O14 0.136(6) 0.085(5) 0.122(5) -0.043(5) -0.067(5) 0.069(4) C096 0.223(15) 0.097(8) 0.059(6) 0.003(6) -0.084(8) 0.012(9) C097 0.078(6) 0.043(4) 0.075(6) 0.033(4) 0.023(5) 0.012(4) O777 0.177(9) 0.091(5) 0.124(6) 0.017(4) 0.000(6) 0.003(5) C099 0.070(7) 0.077(6) 0.092(7) 0.027(5) -0.033(6) -0.012(5) C100 0.056(6) 0.056(5) 0.082(6) 0.021(4) 0.005(5) -0.002(4) C101 0.071(7) 0.073(6) 0.136(8) 0.045(6) -0.069(7) -0.005(5) C102 0.175(13) 0.118(10) 0.168(12) -0.029(8) 0.045(11) 0.069(10) C888 0.119(10) 0.238(15) 0.086(7) -0.009(8) -0.058(7) -0.074(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O6 C076 1.356(8) . ? O6 C014 1.443(7) . ? O7 C043 1.342(7) . ? O7 C051 1.435(7) . ? O12 C040 1.329(7) . ? O12 C068 1.433(7) . ? O997 C018 1.406(9) . ? O997 C086 1.410(8) . ? O10 C066 1.320(8) . ? O10 C042 1.439(8) 1_655 ? O99 C034 1.395(7) . ? O99 C060 1.414(8) . ? N4 C036 1.330(8) . ? N4 C049 1.363(8) . ? N7 C047 1.316(8) . ? N7 C067 1.370(8) . ? N3 C061 1.347(8) . ? N3 C052 1.384(8) . ? O5 C090 1.328(8) . ? O5 C097 1.452(8) . ? O993 C088 1.402(8) . ? O993 C033 1.406(8) . ? N2 C021 1.331(8) . ? N2 C054 1.375(8) . ? O3 C061 1.228(8) . ? C014 C034 1.499(10) . ? N6 C070 1.361(8) . ? N6 C065 1.390(8) . ? O996 C055 1.410(10) . ? O996 C101 1.430(10) . ? O4 C090 1.183(8) . ? C018 C060 1.529(10) 1_655 ? C019 C030 1.372(9) . ? C019 C056 1.415(9) . ? C019 C066 1.419(9) . ? O992 C077 1.417(9) . ? O992 C099 1.426(10) . ? C021 C074 1.425(9) . ? C021 C061 1.504(10) . ? O8 C091 1.304(9) . ? O8 C100 1.466(8) . ? C023 C038 1.369(10) 1_655 ? C023 C041 1.374(10) . ? C024 O888 1.421(7) . ? C024 C042 1.476(10) 1_455 ? C025 C071 1.356(9) . ? C025 C045 1.459(9) . ? O9 C091 1.219(8) . ? O888 C075 1.417(8) . ? O101 C085 1.407(9) . ? O101 C080 1.409(8) . ? O100 C083 1.407(9) . ? O100 C073 1.424(8) . ? C030 C081 1.359(10) . ? O11 C070 1.221(7) . ? C032 C037 1.360(9) . ? C032 C039 1.400(10) . ? C033 C075 1.470(9) . ? N5 C053 1.321(8) . ? N5 C056 1.358(8) . ? C036 C044 1.397(10) . ? C036 C090 1.505(10) . ? C037 C067 1.393(9) . ? C037 N8 1.476(9) . ? C038 C064 1.333(9) . ? C038 C023 1.368(10) 1_455 ? C039 C072 1.394(10) . ? C040 C084 1.386(9) . ? C040 C057 1.431(9) . ? C041 C054 1.413(9) . ? C041 N1 1.471(9) . ? C042 O10 1.439(8) 1_455 ? C042 C024 1.476(10) 1_655 ? C043 C074 1.366(9) 1_455 ? C043 C079 1.416(9) . ? C044 C076 1.359(9) . ? C045 C049 1.391(9) . ? C045 C076 1.400(8) . ? O999 C069 1.405(10) . ? O999 C094 1.446(11) . ? C047 C084 1.369(9) . ? C047 C070 1.490(10) . ? C048 C071 1.386(10) . ? C048 C052 1.386(9) . ? C049 C052 1.445(9) . ? O995 C078 1.390(10) . ? O995 C089 1.532(16) . ? C051 C080 1.484(9) . ? C053 C059 1.414(10) . ? C053 C091 1.519(10) . ? C054 C079 1.402(9) 1_655 ? C055 C086 1.478(11) . ? C056 C065 1.433(9) . ? C057 C072 1.388(10) . ? C057 C067 1.420(9) . ? C058 C065 1.368(9) . ? C058 C081 1.408(10) . ? C059 C066 1.364(9) . ? C060 C018 1.529(10) 1_455 ? O2 N1 1.174(8) . ? N8 O13 1.181(8) . ? N8 O14 1.203(8) . ? C064 C079 1.416(10) . ? C068 C083 1.487(10) . ? C069 C096 1.451(15) . ? C073 C078 1.473(12) . ? C074 C043 1.366(9) 1_655 ? C077 C088 1.504(11) . ? C079 C054 1.402(9) 1_455 ? N1 O1 1.194(7) . ? C085 C094 1.488(13) . ? C089 C810 1.417(15) . ? O998 C096 1.407(11) . ? O998 C888 1.431(11) . ? O777 C810 1.368(16) . ? O777 C102 1.547(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C076 O6 C014 117.7(5) . . ? C043 O7 C051 118.4(5) . . ? C040 O12 C068 120.0(5) . . ? C018 O997 C086 111.1(5) . . ? C066 O10 C042 119.3(5) . 1_655 ? C034 O99 C060 114.5(5) . . ? C036 N4 C049 115.6(6) . . ? C047 N7 C067 116.6(5) . . ? C061 N3 C052 126.9(5) . . ? C090 O5 C097 114.6(5) . . ? C088 O993 C033 114.0(5) . . ? C021 N2 C054 115.1(5) . . ? O6 C014 C034 105.9(5) . . ? C070 N6 C065 128.7(5) . . ? C055 O996 C101 112.9(6) . . ? O997 C018 C060 108.3(5) . 1_655 ? C030 C019 C056 120.9(6) . . ? C030 C019 C066 122.0(7) . . ? C056 C019 C066 117.1(6) . . ? C077 O992 C099 111.7(6) . . ? N2 C021 C074 124.0(6) . . ? N2 C021 C061 118.6(6) . . ? 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C025 C045 C049 N4 -175.9(6) . . . . ? C076 C045 C049 C052 178.8(5) . . . . ? C025 C045 C049 C052 2.0(8) . . . . ? C043 O7 C051 C080 168.6(5) . . . . ? C061 N3 C052 C048 4.0(10) . . . . ? C061 N3 C052 C049 -178.2(6) . . . . ? C071 C048 C052 N3 178.7(6) . . . . ? C071 C048 C052 C049 1.0(9) . . . . ? N4 C049 C052 N3 -1.4(8) . . . . ? C045 C049 C052 N3 -179.4(5) . . . . ? N4 C049 C052 C048 176.5(6) . . . . ? C045 C049 C052 C048 -1.5(8) . . . . ? C056 N5 C053 C059 2.8(9) . . . . ? C056 N5 C053 C091 -179.8(6) . . . . ? C021 N2 C054 C079 -0.1(8) . . . 1_655 ? C021 N2 C054 C041 179.5(5) . . . . ? C023 C041 C054 N2 -180.0(6) . . . . ? N1 C041 C054 N2 -2.2(9) . . . . ? C023 C041 C054 C079 -0.3(9) . . . 1_655 ? N1 C041 C054 C079 177.5(6) . . . 1_655 ? C101 O996 C055 C086 -178.2(6) . . . . ? C053 N5 C056 C019 -2.1(9) . . . . ? C053 N5 C056 C065 177.8(5) . . . . ? C030 C019 C056 N5 178.5(6) . . . . ? C066 C019 C056 N5 0.7(9) . . . . ? C030 C019 C056 C065 -1.5(9) . . . . ? C066 C019 C056 C065 -179.2(6) . . . . ? O12 C040 C057 C072 5.7(9) . . . . ? C084 C040 C057 C072 -178.6(6) . . . . ? O12 C040 C057 C067 -176.2(5) . . . . ? C084 C040 C057 C067 -0.5(8) . . . . ? N5 C053 C059 C066 -2.0(10) . . . . ? C091 C053 C059 C066 -179.5(6) . . . . ? C034 O99 C060 C018 167.9(6) . . . 1_455 ? C052 N3 C061 O3 1.1(11) . . . . ? C052 N3 C061 C021 -179.9(5) . . . . ? N2 C021 C061 O3 175.7(6) . . . . ? C074 C021 C061 O3 -6.1(9) . . . . ? N2 C021 C061 N3 -3.3(9) . . . . ? C074 C021 C061 N3 174.8(5) . . . . ? C032 C037 N8 O13 -97.5(9) . . . . ? C067 C037 N8 O13 81.3(9) . . . . ? C032 C037 N8 O14 76.5(9) . . . . ? C067 C037 N8 O14 -104.6(8) . . . . ? C023 C038 C064 C079 0.3(10) 1_455 . . . ? C081 C058 C065 N6 179.7(6) . . . . ? C081 C058 C065 C056 0.3(9) . . . . ? C070 N6 C065 C058 -0.7(10) . . . . ? C070 N6 C065 C056 178.7(6) . . . . ? N5 C056 C065 C058 -179.0(6) . . . . ? C019 C056 C065 C058 0.9(9) . . . . ? N5 C056 C065 N6 1.6(8) . . . . ? 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