# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Kawaguchi, Hiroyuki' _publ_contact_author_email hkawa@chem.titech.ac.jp loop_ _publ_author_name T.Kurogi Yu.Ishida T.Hatanaka H.Kawaguchi data_[K(DME)4][{(OOO)Ta}2(N)(NCH2SiMe3)] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 875845' #TrackingRef '- CIF_kawaguchi.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C72 H97 N2 O6 Si Ta2, C16 H40 K O8' _chemical_formula_sum 'C88 H137 K N2 O14 Si Ta2' _chemical_formula_weight 1876.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.205(2) _cell_length_b 14.235(2) _cell_length_c 23.253(4) _cell_angle_alpha 96.844(2) _cell_angle_beta 93.925(3) _cell_angle_gamma 99.634(3) _cell_volume 4583.7(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 11705 _cell_measurement_theta_min 3.0268 _cell_measurement_theta_max 27.4778 _exptl_crystal_description Chip _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.359 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1940 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.502 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7704 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9287 _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector CCD _diffrn_measurement_device_type 'Saturn CCD (4x4 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_reflns_number 57423 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0576 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0811 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 20932 _reflns_number_gt 16081 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0626P)^2^+8.0033P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20932 _refine_ls_number_parameters 998 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0860 _refine_ls_R_factor_gt 0.0626 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1562 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1382 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ta1 Ta 0.098119(18) 0.102717(18) 0.700485(11) 0.02195(8) Uani 1 1 d . . . Ta2 Ta -0.066673(18) -0.036040(18) 0.728264(11) 0.02170(8) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0274(4) 0.0959(4) 0.7269(3) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0570(4) -0.0395(4) 0.6898(2) 0.0237(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1801(3) 0.1486(3) 0.7710(2) 0.0305(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2074(3) 0.0616(3) 0.65582(19) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0901(3) 0.1987(3) 0.6491(2) 0.0285(10) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1654(3) -0.0935(3) 0.6691(2) 0.0275(10) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0240(3) -0.1485(3) 0.75969(19) 0.0264(10) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1347(3) -0.0215(3) 0.79927(19) 0.0252(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1071(5) -0.1190(5) 0.6708(3) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.0782 -0.1764 0.6878 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H2 H 0.1748 -0.1012 0.6873 0.032 Uiso 1 1 calc R . . Si1 Si 0.10574(16) -0.15417(15) 0.58911(9) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2314(6) -0.1340(7) 0.5682(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2333 -0.1676 0.5291 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4 H 0.2728 -0.1587 0.5960 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H5 H 0.2540 -0.0650 0.5685 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0579(7) -0.2849(6) 0.5726(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.0619 -0.3062 0.5313 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H7 H -0.0092 -0.2975 0.5814 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H8 H 0.0957 -0.3202 0.5963 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0258(6) -0.0895(6) 0.5476(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.0408 -0.1099 0.5559 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H10 H 0.0312 -0.1047 0.5059 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H11 H 0.0448 -0.0201 0.5593 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.2312(5) -0.1664(5) 0.6377(3) 0.0286(15) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.3034(5) -0.1436(5) 0.6000(3) 0.0250(14) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.3704(5) -0.2211(5) 0.5715(3) 0.0295(15) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.4201 -0.2076 0.5461 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.3689(5) -0.3158(5) 0.5780(3) 0.0329(16) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.2943(5) -0.3353(5) 0.6135(3) 0.0318(16) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.2903 -0.4003 0.6173 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.2241(5) -0.2615(5) 0.6440(3) 0.0244(13) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1393(5) -0.2927(5) 0.6767(3) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.1351 -0.3586 0.6591 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H15 H -0.0799 -0.2501 0.6694 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0857(5) -0.2174(5) 0.7804(3) 0.0253(14) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.1395(5) -0.2929(5) 0.7421(3) 0.0262(14) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.1873(5) -0.3709(5) 0.7653(3) 0.0286(15) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.2228 -0.4239 0.7397 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1849(5) -0.3738(5) 0.8255(3) 0.0268(14) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.1374(5) -0.2926(5) 0.8622(3) 0.0273(14) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.1383 -0.2910 0.9031 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0886(5) -0.2139(4) 0.8398(3) 0.0221(13) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.0400(5) -0.1246(5) 0.8802(3) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.0118 -0.1445 0.9160 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H19 H 0.0131 -0.0905 0.8610 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.1513(5) -0.0065(5) 0.8565(3) 0.0255(14) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.1072(4) -0.0562(4) 0.8969(3) 0.0222(13) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.1258(5) -0.0421(5) 0.9546(3) 0.0276(14) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0960 -0.0758 0.9814 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1855(5) 0.0188(5) 0.9747(3) 0.0320(16) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.2259(5) 0.0680(5) 0.9348(3) 0.0293(15) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.2658 0.1116 0.9484 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.2119(5) 0.0579(5) 0.8756(3) 0.0259(14) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.3070(6) -0.0400(5) 0.5889(3) 0.0326(16) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.2115(6) 0.0083(5) 0.5689(3) 0.0385(18) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.2177 0.0721 0.5591 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H23 H -0.1959 -0.0312 0.5346 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H24 H -0.1603 0.0145 0.6003 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.3861(6) -0.0359(6) 0.5415(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.4486 -0.0614 0.5541 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H26 H -0.3757 -0.0747 0.5055 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H27 H -0.3844 0.0309 0.5346 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.3270(7) 0.0192(6) 0.6452(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.3896 -0.0082 0.6569 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H29 H -0.3269 0.0859 0.6384 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H30 H -0.2770 0.0177 0.6762 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.4423(7) -0.3971(6) 0.5450(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H31 H -0.4296 -0.4053 0.5039 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H32 H -0.5067 -0.3820 0.5482 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H33 H -0.4380 -0.4567 0.5614 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.2322(6) -0.4658(5) 0.8479(3) 0.0366(17) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.1775(8) -0.5473(6) 0.8286(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.1763 -0.5547 0.7862 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H35 H -0.2097 -0.6075 0.8403 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H36 H -0.1116 -0.5315 0.8470 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.3350(7) -0.4968(7) 0.8223(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H37 H -0.3712 -0.4454 0.8326 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H38 H -0.3636 -0.5551 0.8377 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H39 H -0.3367 -0.5101 0.7798 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.2313(8) -0.4530(6) 0.9134(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H40 H -0.2598 -0.5138 0.9261 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H41 H -0.2685 -0.4032 0.9257 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H42 H -0.1650 -0.4336 0.9308 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.2621(5) 0.1147(5) 0.8349(3) 0.0320(16) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.1903(5) 0.1774(5) 0.8029(3) 0.0373(18) Uani 1 1 d . . . H43 H -0.1551 0.1363 0.7789 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H44 H -0.1450 0.2222 0.8313 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H45 H -0.2248 0.2136 0.7779 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.3350(5) 0.0445(5) 0.7913(3) 0.0365(17) Uani 1 1 d . . . H46 H -0.3846 0.0103 0.8122 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H47 H -0.3021 -0.0019 0.7699 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H48 H -0.3648 0.0805 0.7639 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.3183(6) 0.1849(6) 0.8675(3) 0.0372(17) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.2744 0.2304 0.8963 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H50 H -0.3683 0.1487 0.8873 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H51 H -0.3480 0.2202 0.8397 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.2064(6) 0.0325(6) 1.0374(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H52 H -0.1519 0.0211 1.0621 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H53 H -0.2639 -0.0131 1.0429 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H54 H -0.2172 0.0983 1.0480 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2479(5) 0.1572(5) 0.8162(3) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.2336(5) 0.2001(5) 0.8726(3) 0.0335(16) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.3062(6) 0.2029(7) 0.9157(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.2988 0.2330 0.9534 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3898(6) 0.1648(8) 0.9080(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.4012(5) 0.1247(6) 0.8528(3) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.4579 0.0995 0.8460 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3322(5) 0.1198(5) 0.8063(3) 0.0295(15) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.3479(5) 0.0675(5) 0.7476(3) 0.0281(15) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.4042 0.0357 0.7528 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H58 H 0.2914 0.0164 0.7350 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.2896(5) 0.1239(5) 0.6556(3) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.3637(5) 0.1299(5) 0.6998(3) 0.0246(14) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.4512(5) 0.1897(5) 0.6969(3) 0.0269(14) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.5012 0.1931 0.7268 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.4681(5) 0.2446(4) 0.6518(3) 0.0247(14) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.3915(5) 0.2389(5) 0.6103(3) 0.0273(14) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.4006 0.2771 0.5796 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.3040(5) 0.1821(5) 0.6107(3) 0.0239(13) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.2228(5) 0.1762(5) 0.5638(3) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.1770 0.1155 0.5638 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H62 H 0.2492 0.1742 0.5254 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.1021(5) 0.2663(5) 0.6124(3) 0.0234(13) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.1687(5) 0.2606(5) 0.5718(3) 0.0299(15) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.1852(5) 0.3305(5) 0.5347(3) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.2300 0.3246 0.5066 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.1381(5) 0.4078(5) 0.5379(3) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.0703(5) 0.4111(5) 0.5777(3) 0.0303(15) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.0368 0.4636 0.5799 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.0484(5) 0.3423(5) 0.6147(3) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.1420(6) 0.2373(6) 0.8869(3) 0.0361(17) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.0563(6) 0.1537(6) 0.8778(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.0696 0.1036 0.9011 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H66 H 0.0458 0.1270 0.8366 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H67 H -0.0013 0.1772 0.8900 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.1454(6) 0.2842(6) 0.9502(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.1997 0.3377 0.9583 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H69 H 0.1529 0.2364 0.9765 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H70 H 0.0857 0.3083 0.9563 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.1231(7) 0.3144(6) 0.8490(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.1208 0.2883 0.8079 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H72 H 0.1748 0.3704 0.8579 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H73 H 0.0618 0.3337 0.8569 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4646(8) 0.1644(10) 0.9582(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.5089 0.2261 0.9646 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H75 H 0.5003 0.1122 0.9488 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H76 H 0.4325 0.1546 0.9936 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.5637(5) 0.3093(5) 0.6482(3) 0.0292(15) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.6016(5) 0.2829(6) 0.5892(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.6622 0.3259 0.5864 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H78 H 0.5546 0.2896 0.5579 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H79 H 0.6123 0.2163 0.5858 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.6394(5) 0.2993(5) 0.6962(3) 0.0366(17) Uani 1 1 d . . . H80 H 0.6158 0.3139 0.7342 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H81 H 0.6987 0.3442 0.6933 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H82 H 0.6521 0.2334 0.6916 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.5508(6) 0.4138(5) 0.6542(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.5281 0.4314 0.6922 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H84 H 0.5036 0.4223 0.6234 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H85 H 0.6122 0.4550 0.6510 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C68 C -0.0326(5) 0.3471(5) 0.6550(3) 0.0293(15) Uani 1 1 d . . . C69 C -0.1102(5) 0.2567(5) 0.6392(4) 0.0377(17) Uani 1 1 d . . . H86 H -0.1362 0.2531 0.5987 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H87 H -0.1618 0.2599 0.6649 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H88 H -0.0820 0.1995 0.6440 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.0071(6) 0.3542(5) 0.7193(3) 0.0386(18) Uani 1 1 d . . . H89 H -0.0441 0.3625 0.7446 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H90 H 0.0595 0.4094 0.7284 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H91 H 0.0311 0.2952 0.7255 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C71 C -0.0798(6) 0.4354(5) 0.6503(4) 0.0388(18) Uani 1 1 d . . . H92 H -0.1081 0.4330 0.6104 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H93 H -0.0314 0.4939 0.6605 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H94 H -0.1301 0.4358 0.6771 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.1559(6) 0.4841(6) 0.4981(3) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . H95 H 0.1582 0.4535 0.4583 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H96 H 0.2171 0.5268 0.5111 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H97 H 0.1040 0.5216 0.4990 0.059 Uiso 1 1 calc R . . K1 K 0.64335(13) 0.35857(13) 0.18620(8) 0.0432(4) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.5932(8) 0.6064(7) 0.1833(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H98 H 0.5668 0.6602 0.2023 0.103 Uiso 1 1 calc R A . H99 H 0.5457 0.5688 0.1530 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H100 H 0.6514 0.6312 0.1657 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.6157(4) 0.5469(4) 0.2250(3) 0.0495(15) Uani 1 1 d . A . C74 C 0.6873(6) 0.5970(6) 0.2674(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H101 H 0.6701 0.6591 0.2828 0.059 Uiso 1 1 calc R A . H102 H 0.7489 0.6104 0.2498 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.6977(7) 0.5384(7) 0.3153(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . A . H103 H 0.7456 0.5749 0.3464 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H104 H 0.6356 0.5234 0.3322 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.7279(5) 0.4509(5) 0.2932(3) 0.0568(16) Uani 1 1 d . A . C76 C 0.7414(9) 0.3917(8) 0.3388(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H105 H 0.7932 0.4257 0.3676 0.117 Uiso 1 1 calc R A . H106 H 0.7581 0.3309 0.3218 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H107 H 0.6820 0.3785 0.3578 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.4850(10) 0.4027(10) 0.0543(5) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . H108 H 0.4939 0.4724 0.0541 0.141 Uiso 1 1 calc R A . H109 H 0.4419 0.3843 0.0838 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H110 H 0.4571 0.3699 0.0160 0.141 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.5777(7) 0.3749(6) 0.0678(3) 0.085(2) Uani 1 1 d . A . C78 C 0.6414(9) 0.4111(12) 0.0299(6) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.6546 0.4823 0.0369 0.131 Uiso 1 1 calc R A . H112 H 0.6140 0.3907 -0.0109 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.7334(11) 0.3719(13) 0.0407(5) 0.111(5) Uani 1 1 d . A . H113 H 0.7203 0.3026 0.0447 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H114 H 0.7765 0.3826 0.0095 0.134 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.7716(7) 0.4291(7) 0.0942(5) 0.105(3) Uani 1 1 d . A . C80 C 0.8733(10) 0.4257(12) 0.1052(9) 0.146(7) Uani 1 1 d . . . H115 H 0.8809 0.3600 0.1106 0.218 Uiso 1 1 calc R A . H116 H 0.8999 0.4696 0.1404 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H117 H 0.9072 0.4451 0.0721 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.9007(7) 0.3535(7) 0.2381(6) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H118 H 0.9315 0.3193 0.2661 0.122 Uiso 1 1 calc R A . H119 H 0.8882 0.4142 0.2581 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H120 H 0.9431 0.3668 0.2074 0.122 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.8118(4) 0.2951(4) 0.2128(3) 0.0517(16) Uani 1 1 d . A . C82 C 0.8232(6) 0.2038(6) 0.1847(4) 0.0406(18) Uani 1 1 d . . . H121 H 0.8634 0.1732 0.2107 0.049 Uiso 1 1 calc R A . H122 H 0.8555 0.2119 0.1488 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.7294(6) 0.1433(6) 0.1704(3) 0.0384(18) Uani 1 1 d . A . H123 H 0.7368 0.0781 0.1535 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H124 H 0.6959 0.1377 0.2062 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.6743(4) 0.1843(4) 0.1298(2) 0.0444(14) Uani 1 1 d . A . C84 C 0.5836(7) 0.1238(8) 0.1109(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H148 H 0.5479 0.1543 0.0831 0.109 Uiso 1 1 calc R A . H149 H 0.5468 0.1143 0.1446 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H150 H 0.5941 0.0614 0.0922 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.3686(15) 0.2147(15) 0.1498(9) 0.052(5) Uiso 0.497(16) 1 d P A 1 H128 H 0.3817 0.2031 0.1090 0.079 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 H129 H 0.3059 0.2342 0.1520 0.079 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 H130 H 0.3686 0.1557 0.1677 0.079 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 O13 O 0.4402(10) 0.2884(11) 0.1798(6) 0.046(4) Uiso 0.497(16) 1 d P A 1 C86 C 0.4315(13) 0.3115(12) 0.2403(8) 0.044(5) Uiso 0.497(16) 1 d PD A 1 H131 H 0.3655 0.3226 0.2457 0.053 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 H132 H 0.4762 0.3719 0.2553 0.053 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 C87 C 0.4527(13) 0.2336(14) 0.2747(8) 0.049(5) Uiso 0.497(16) 1 d PD A 1 H133 H 0.4352 0.2420 0.3152 0.058 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 H134 H 0.4268 0.1678 0.2551 0.058 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 O14 O 0.5485(11) 0.2634(12) 0.2692(7) 0.051(4) Uiso 0.497(16) 1 d P A 1 C88 C 0.5448(16) 0.1784(15) 0.2979(10) 0.053(5) Uiso 0.497(16) 1 d P A 1 H135 H 0.6072 0.1576 0.2980 0.080 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 H136 H 0.4954 0.1269 0.2771 0.080 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 H137 H 0.5293 0.1930 0.3381 0.080 Uiso 0.497(16) 1 calc PR A 1 C89 C 0.3644(15) 0.2021(15) 0.1157(10) 0.057(5) Uiso 0.503(16) 1 d P A 2 H138 H 0.3931 0.2153 0.0797 0.085 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 H139 H 0.3012 0.2211 0.1153 0.085 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 H140 H 0.3576 0.1333 0.1188 0.085 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 O15 O 0.4246(11) 0.2553(12) 0.1642(6) 0.048(4) Uiso 0.503(16) 1 d P A 2 C90 C 0.3862(13) 0.2389(14) 0.2181(8) 0.052(5) Uiso 0.503(16) 1 d P A 2 H141 H 0.3745 0.1692 0.2212 0.063 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 H142 H 0.3243 0.2620 0.2199 0.063 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 C91 C 0.4564(17) 0.2919(19) 0.2679(11) 0.072(7) Uiso 0.503(16) 1 d P A 2 H143 H 0.4254 0.2933 0.3048 0.087 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 H144 H 0.4786 0.3589 0.2609 0.087 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 O16 O 0.5516(12) 0.2321(14) 0.2720(8) 0.058(5) Uiso 0.503(16) 1 d P A 2 C92 C 0.5867(18) 0.1712(16) 0.3087(10) 0.060(6) Uiso 0.503(16) 1 d P A 2 H145 H 0.6550 0.1721 0.3044 0.090 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 H146 H 0.5513 0.1054 0.2979 0.090 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 H147 H 0.5782 0.1936 0.3492 0.090 Uiso 0.503(16) 1 calc PR A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ta1 0.02341(15) 0.01891(14) 0.02246(14) 0.00269(10) 0.00166(10) 0.00090(10) Ta2 0.02287(15) 0.01869(14) 0.02247(14) 0.00220(10) 0.00183(10) 0.00108(10) N1 0.030(3) 0.023(3) 0.034(3) 0.006(2) 0.002(3) 0.008(2) N2 0.026(3) 0.023(3) 0.025(3) 0.007(2) 0.004(2) 0.008(2) O1 0.028(3) 0.034(3) 0.029(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.006(2) O2 0.022(2) 0.025(2) 0.029(2) -0.0005(19) 0.0028(19) 0.0048(18) O3 0.036(3) 0.025(2) 0.027(2) 0.0050(19) 0.004(2) 0.009(2) O4 0.029(3) 0.022(2) 0.030(2) 0.0025(19) 0.000(2) 0.0017(19) O5 0.021(2) 0.031(3) 0.027(2) 0.008(2) 0.0047(19) 0.0019(19) O6 0.031(3) 0.024(2) 0.022(2) 0.0047(18) 0.0059(19) 0.0064(19) C1 0.028(4) 0.022(3) 0.029(3) 0.004(3) 0.007(3) 0.000(3) Si1 0.0397(12) 0.0338(11) 0.0274(10) 0.0028(8) 0.0052(9) 0.0112(9) C2 0.053(5) 0.065(6) 0.038(4) 0.017(4) 0.020(4) 0.024(4) C3 0.080(7) 0.040(5) 0.035(4) -0.002(4) 0.006(4) 0.015(5) C4 0.050(5) 0.051(5) 0.039(4) 0.005(4) -0.003(4) 0.016(4) C5 0.027(4) 0.027(4) 0.028(3) -0.003(3) 0.008(3) -0.002(3) C6 0.023(3) 0.028(4) 0.021(3) 0.003(3) 0.002(3) -0.003(3) C7 0.033(4) 0.031(4) 0.021(3) 0.000(3) -0.004(3) -0.001(3) C8 0.037(4) 0.035(4) 0.021(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.009(3) C9 0.041(4) 0.023(4) 0.030(4) 0.003(3) 0.009(3) -0.003(3) C10 0.028(3) 0.022(3) 0.020(3) -0.002(2) 0.004(3) 0.000(3) C11 0.036(4) 0.023(3) 0.029(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.007(3) C12 0.019(3) 0.022(3) 0.036(4) 0.006(3) 0.007(3) 0.004(2) C13 0.031(4) 0.022(3) 0.024(3) 0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) C14 0.027(4) 0.022(3) 0.036(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.005(3) C15 0.027(4) 0.024(3) 0.031(4) 0.007(3) 0.008(3) 0.007(3) C16 0.036(4) 0.022(3) 0.027(3) 0.006(3) 0.006(3) 0.009(3) C17 0.027(3) 0.016(3) 0.024(3) 0.000(2) 0.004(3) 0.009(2) C18 0.026(3) 0.022(3) 0.033(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.005(3) C19 0.031(4) 0.021(3) 0.024(3) 0.001(3) 0.003(3) 0.002(3) C20 0.022(3) 0.017(3) 0.027(3) 0.005(2) 0.003(3) 0.000(2) C21 0.032(4) 0.029(4) 0.021(3) 0.002(3) -0.001(3) 0.004(3) C22 0.035(4) 0.036(4) 0.022(3) 0.000(3) 0.002(3) 0.000(3) C23 0.024(3) 0.030(4) 0.032(4) -0.004(3) 0.007(3) 0.002(3) C24 0.023(3) 0.025(3) 0.026(3) -0.002(3) -0.001(3) 0.001(3) C25 0.048(5) 0.030(4) 0.021(3) 0.001(3) -0.003(3) 0.011(3) C26 0.058(5) 0.024(4) 0.034(4) 0.009(3) 0.004(4) 0.003(3) C27 0.051(5) 0.042(5) 0.041(5) 0.002(4) -0.015(4) 0.014(4) C28 0.065(6) 0.049(5) 0.031(4) -0.004(4) 0.001(4) 0.027(4) C29 0.060(6) 0.044(5) 0.042(5) 0.013(4) -0.017(4) -0.017(4) C30 0.047(5) 0.024(4) 0.037(4) 0.008(3) 0.010(4) -0.004(3) C31 0.090(8) 0.025(4) 0.071(7) 0.017(4) 0.018(6) 0.012(4) C32 0.058(6) 0.059(6) 0.050(5) 0.009(5) 0.010(5) -0.007(5) C33 0.087(7) 0.042(5) 0.040(5) 0.009(4) 0.013(5) -0.011(5) C34 0.029(4) 0.034(4) 0.035(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.012(3) C35 0.036(4) 0.036(4) 0.048(5) 0.014(3) 0.010(4) 0.021(3) C36 0.040(4) 0.039(4) 0.033(4) 0.008(3) 0.003(3) 0.013(3) C37 0.040(4) 0.042(5) 0.033(4) 0.002(3) 0.006(3) 0.019(3) C38 0.046(5) 0.057(5) 0.028(4) -0.001(4) 0.004(4) 0.012(4) C39 0.022(3) 0.031(4) 0.026(3) 0.011(3) -0.005(3) -0.009(3) C40 0.033(4) 0.037(4) 0.026(3) 0.001(3) -0.001(3) -0.004(3) C41 0.035(4) 0.071(6) 0.022(4) -0.004(4) -0.002(3) 0.000(4) C42 0.033(5) 0.087(7) 0.039(5) 0.005(5) -0.005(4) 0.001(5) C43 0.023(4) 0.063(5) 0.031(4) 0.009(4) 0.002(3) 0.004(3) C44 0.028(4) 0.033(4) 0.026(3) 0.009(3) -0.001(3) -0.002(3) C45 0.028(4) 0.027(4) 0.029(3) 0.009(3) 0.000(3) 0.001(3) C46 0.027(4) 0.020(3) 0.028(3) -0.002(3) 0.006(3) 0.003(3) C47 0.027(3) 0.021(3) 0.026(3) 0.002(3) 0.002(3) 0.005(3) C48 0.019(3) 0.029(4) 0.031(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.004(3) C49 0.029(4) 0.019(3) 0.028(3) 0.003(3) 0.010(3) 0.007(3) C50 0.029(4) 0.023(3) 0.031(4) 0.005(3) 0.007(3) 0.008(3) C51 0.026(3) 0.023(3) 0.024(3) 0.003(3) 0.002(3) 0.008(3) C52 0.026(3) 0.029(4) 0.021(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.003(3) C53 0.027(3) 0.022(3) 0.022(3) 0.007(2) 0.002(3) 0.005(3) C54 0.026(4) 0.036(4) 0.023(3) -0.005(3) -0.002(3) 0.001(3) C55 0.033(4) 0.036(4) 0.023(3) 0.003(3) 0.007(3) 0.004(3) C56 0.038(4) 0.033(4) 0.029(4) 0.013(3) 0.005(3) 0.011(3) C57 0.030(4) 0.029(4) 0.033(4) 0.008(3) 0.004(3) 0.006(3) C58 0.024(3) 0.024(3) 0.024(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.003(3) C59 0.041(4) 0.038(4) 0.024(4) -0.009(3) -0.004(3) 0.003(3) C60 0.042(5) 0.046(5) 0.039(4) -0.004(4) 0.008(4) 0.004(4) C61 0.053(5) 0.050(5) 0.031(4) -0.009(4) -0.002(4) -0.002(4) C62 0.064(6) 0.047(5) 0.038(5) -0.001(4) 0.007(4) 0.019(4) C63 0.062(7) 0.158(13) 0.038(5) 0.003(7) -0.005(5) 0.036(8) C64 0.024(3) 0.033(4) 0.034(4) 0.011(3) 0.007(3) 0.007(3) C65 0.024(4) 0.064(6) 0.045(5) 0.013(4) 0.008(3) 0.000(4) C66 0.030(4) 0.036(4) 0.043(4) 0.009(3) 0.002(3) 0.002(3) C67 0.029(4) 0.035(4) 0.068(6) 0.012(4) 0.005(4) -0.001(3) C68 0.033(4) 0.027(4) 0.030(4) 0.007(3) 0.004(3) 0.010(3) C69 0.034(4) 0.034(4) 0.048(5) 0.008(3) 0.006(4) 0.011(3) C70 0.054(5) 0.029(4) 0.037(4) 0.006(3) 0.016(4) 0.016(3) C71 0.038(4) 0.036(4) 0.048(5) 0.012(4) 0.013(4) 0.016(3) C72 0.045(5) 0.044(5) 0.034(4) 0.021(3) 0.014(4) 0.010(4) K1 0.0462(10) 0.0405(10) 0.0430(10) -0.0042(8) -0.0042(8) 0.0184(8) C73 0.077(8) 0.056(6) 0.073(7) 0.023(5) 0.006(6) 0.004(5) O7 0.046(3) 0.041(3) 0.055(4) -0.005(3) 0.001(3) 0.000(3) C74 0.031(4) 0.039(5) 0.069(6) -0.011(4) 0.000(4) -0.001(3) C75 0.051(6) 0.061(6) 0.046(5) -0.023(5) 0.002(4) 0.008(5) O8 0.061(4) 0.054(4) 0.051(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.009(3) C76 0.105(9) 0.067(7) 0.054(6) 0.015(5) -0.022(6) -0.004(6) C77 0.106(11) 0.128(12) 0.064(8) 0.031(8) 0.017(7) 0.051(9) O9 0.111(7) 0.092(6) 0.060(5) 0.034(4) 0.017(5) 0.023(5) C78 0.076(9) 0.169(15) 0.095(10) 0.080(10) 0.022(8) 0.006(9) C79 0.122(13) 0.166(16) 0.044(7) 0.025(8) -0.001(8) 0.017(11) O10 0.089(7) 0.118(8) 0.110(8) 0.037(6) 0.008(6) 0.010(6) C80 0.071(10) 0.145(16) 0.24(2) 0.076(15) 0.018(12) 0.025(10) C81 0.051(6) 0.042(6) 0.137(11) -0.023(6) -0.020(7) 0.005(5) O11 0.034(3) 0.043(3) 0.073(4) -0.018(3) -0.004(3) 0.014(3) C82 0.045(5) 0.039(5) 0.040(4) 0.000(3) 0.006(4) 0.015(4) C83 0.048(5) 0.040(4) 0.028(4) 0.006(3) 0.006(3) 0.009(4) O12 0.043(3) 0.048(3) 0.043(3) -0.001(3) -0.010(3) 0.019(3) C84 0.047(6) 0.075(7) 0.086(8) -0.025(6) -0.019(5) 0.019(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ta1 N1 1.915(6) . ? Ta1 O1 1.924(5) . ? Ta1 O3 1.931(4) . ? Ta1 N2 1.992(5) . ? Ta1 O2 2.052(4) . ? Ta1 Ta2 2.9600(5) . ? Ta2 N1 1.873(6) . ? Ta2 O4 1.900(5) . ? Ta2 O6 1.976(4) . ? Ta2 O5 2.001(5) . ? Ta2 N2 2.031(5) . ? N2 C1 1.475(8) . ? O1 C39 1.356(8) . ? O2 C46 1.343(8) . ? O3 C53 1.358(7) . ? O4 C5 1.373(8) . ? O5 C12 1.359(7) . ? O6 C19 1.366(7) . ? C1 Si1 1.903(7) . ? Si1 C3 1.856(9) . ? Si1 C2 1.867(8) . ? Si1 C4 1.866(8) . ? C5 C10 1.398(9) . ? C5 C6 1.407(9) . ? C6 C7 1.396(9) . ? C6 C25 1.536(9) . ? C7 C8 1.378(10) . ? C8 C9 1.384(10) . ? C8 C29 1.514(10) . ? C9 C10 1.405(9) . ? C10 C11 1.537(9) . ? C11 C13 1.521(9) . ? C12 C17 1.381(9) . ? C12 C13 1.392(9) . ? C13 C14 1.388(9) . ? C14 C15 1.404(9) . ? C15 C16 1.394(9) . ? C15 C30 1.533(9) . ? C16 C17 1.390(9) . ? C17 C18 1.519(9) . ? C18 C20 1.511(9) . ? C19 C24 1.414(9) . ? C19 C20 1.414(9) . ? C20 C21 1.382(9) . ? C21 C22 1.376(10) . ? C22 C23 1.376(10) . ? C22 C38 1.506(9) . ? C23 C24 1.397(9) . ? C24 C34 1.530(9) . ? C25 C27 1.532(10) . ? C25 C26 1.543(11) . ? C25 C28 1.541(10) . ? C30 C32 1.511(12) . ? C30 C33 1.512(11) . ? C30 C31 1.542(11) . ? C34 C35 1.533(10) . ? C34 C36 1.540(10) . ? C34 C37 1.542(10) . ? C39 C44 1.411(10) . ? C39 C40 1.420(10) . ? C40 C41 1.380(10) . ? C40 C59 1.528(11) . ? C41 C42 1.401(12) . ? C42 C43 1.373(11) . ? C42 C63 1.524(12) . ? C43 C44 1.396(9) . ? C44 C45 1.524(9) . ? C45 C47 1.510(9) . ? C46 C47 1.405(9) . ? C46 C51 1.413(9) . ? C47 C48 1.396(9) . ? C48 C49 1.390(9) . ? C49 C50 1.390(9) . ? C49 C64 1.523(9) . ? C50 C51 1.366(9) . ? C51 C52 1.517(9) . ? C52 C54 1.531(9) . ? C53 C54 1.386(9) . ? C53 C58 1.423(9) . ? C54 C55 1.393(10) . ? C55 C56 1.379(10) . ? C56 C57 1.382(10) . ? C56 C72 1.511(9) . ? C57 C58 1.390(9) . ? C58 C68 1.537(9) . ? C59 C62 1.533(11) . ? C59 C61 1.536(10) . ? C59 C60 1.538(11) . ? C64 C67 1.520(10) . ? C64 C65 1.535(10) . ? C64 C66 1.530(10) . ? C68 C71 1.532(9) . ? C68 C69 1.537(10) . ? C68 C70 1.546(10) . ? K1 O11 2.753(6) . ? K1 O8 2.765(6) . ? K1 O14 2.783(16) . ? K1 O12 2.781(6) . ? K1 O7 2.825(6) . ? K1 O13 2.879(14) . ? K1 O9 2.894(8) . ? K1 O16 3.056(19) . ? K1 O10 3.055(10) . ? K1 O15 3.186(16) . ? K1 C86 3.336(18) . ? K1 C91 3.44(3) . ? C73 O7 1.416(11) . ? O7 C74 1.402(9) . ? C74 C75 1.484(13) . ? C75 O8 1.434(10) . ? O8 C76 1.453(11) . ? C77 O9 1.461(13) . ? O9 C78 1.387(13) . ? C78 C79 1.522(18) . ? C79 O10 1.423(15) . ? O10 C80 1.459(15) . ? C81 O11 1.436(10) . ? O11 C82 1.422(9) . ? C82 C83 1.454(11) . ? C83 O12 1.423(9) . ? O12 C84 1.434(10) . ? C85 O13 1.41(2) . ? O13 C86 1.42(2) . ? C86 C87 1.500(16) . ? C87 O14 1.38(2) . ? O14 C88 1.45(3) . ? C89 O15 1.42(2) . ? O15 C90 1.43(2) . ? C90 C91 1.51(3) . ? C91 O16 1.72(3) . ? O16 C92 1.41(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ta1 O1 102.5(2) . . ? N1 Ta1 O3 98.0(2) . . ? O1 Ta1 O3 114.1(2) . . ? N1 Ta1 N2 80.8(2) . . ? O1 Ta1 N2 112.3(2) . . ? O3 Ta1 N2 132.7(2) . . ? N1 Ta1 O2 158.5(2) . . ? O1 Ta1 O2 93.36(19) . . ? O3 Ta1 O2 88.50(19) . . ? N2 Ta1 O2 79.8(2) . . ? N1 Ta1 Ta2 38.09(16) . . ? O1 Ta1 Ta2 108.08(14) . . ? O3 Ta1 Ta2 125.02(14) . . ? N2 Ta1 Ta2 43.13(15) . . ? O2 Ta1 Ta2 122.90(13) . . ? N1 Ta2 O4 113.2(2) . . ? N1 Ta2 O6 95.5(2) . . ? O4 Ta2 O6 103.98(19) . . ? N1 Ta2 O5 141.4(2) . . ? O4 Ta2 O5 103.72(19) . . ? O6 Ta2 O5 85.84(18) . . ? N1 Ta2 N2 80.8(2) . . ? O4 Ta2 N2 104.7(2) . . ? O6 Ta2 N2 150.1(2) . . ? O5 Ta2 N2 79.37(19) . . ? N1 Ta2 Ta1 39.12(17) . . ? O4 Ta2 Ta1 119.93(14) . . ? O6 Ta2 Ta1 125.07(13) . . ? O5 Ta2 Ta1 111.51(12) . . ? N2 Ta2 Ta1 42.12(15) . . ? Ta2 N1 Ta1 102.8(3) . . ? C1 N2 Ta1 132.1(4) . . ? C1 N2 Ta2 132.3(4) . . ? Ta1 N2 Ta2 94.8(2) . . ? C39 O1 Ta1 163.3(5) . . ? C46 O2 Ta1 120.0(4) . . ? C53 O3 Ta1 169.4(4) . . ? C5 O4 Ta2 156.5(4) . . ? C12 O5 Ta2 122.4(4) . . ? C19 O6 Ta2 161.0(4) . . ? N2 C1 Si1 116.6(5) . . ? C3 Si1 C2 107.5(4) . . ? C3 Si1 C4 107.9(4) . . ? C2 Si1 C4 112.7(4) . . ? C3 Si1 C1 107.8(3) . . ? C2 Si1 C1 109.1(4) . . ? C4 Si1 C1 111.6(3) . . ? O4 C5 C10 118.8(6) . . ? O4 C5 C6 119.3(6) . . ? C10 C5 C6 121.9(6) . . ? C7 C6 C5 116.2(6) . . ? C7 C6 C25 121.4(6) . . ? C5 C6 C25 122.4(6) . . ? C8 C7 C6 124.2(7) . . ? C7 C8 C9 117.7(6) . . ? C7 C8 C29 121.9(7) . . ? C9 C8 C29 120.3(7) . . ? C8 C9 C10 121.7(7) . . ? C5 C10 C9 118.3(6) . . ? C5 C10 C11 124.8(6) . . ? C9 C10 C11 116.6(6) . . ? C13 C11 C10 118.3(6) . . ? O5 C12 C17 118.5(6) . . ? O5 C12 C13 119.9(6) . . ? C17 C12 C13 121.5(6) . . ? C14 C13 C12 117.9(6) . . ? C14 C13 C11 121.3(6) . . ? C12 C13 C11 120.6(6) . . ? C13 C14 C15 122.0(6) . . ? C16 C15 C14 117.8(6) . . ? C16 C15 C30 123.2(6) . . ? C14 C15 C30 119.0(6) . . ? C15 C16 C17 121.1(6) . . ? C12 C17 C16 119.2(6) . . ? C12 C17 C18 120.3(6) . . ? C16 C17 C18 120.5(6) . . ? C20 C18 C17 113.3(5) . . ? O6 C19 C24 120.7(6) . . ? O6 C19 C20 119.4(6) . . ? C24 C19 C20 119.9(6) . . ? C21 C20 C19 119.1(6) . . ? C21 C20 C18 117.7(6) . . ? C19 C20 C18 123.2(6) . . ? C22 C21 C20 122.7(6) . . ? C23 C22 C21 117.2(6) . . ? C23 C22 C38 120.5(7) . . ? C21 C22 C38 122.3(7) . . ? C22 C23 C24 124.2(7) . . ? C23 C24 C19 116.9(6) . . ? C23 C24 C34 119.8(6) . . ? C19 C24 C34 123.3(6) . . ? C27 C25 C6 111.9(6) . . ? C27 C25 C26 107.1(6) . . ? C6 C25 C26 111.3(6) . . ? C27 C25 C28 108.1(6) . . ? C6 C25 C28 109.6(6) . . ? C26 C25 C28 108.7(6) . . ? C32 C30 C33 108.2(7) . . ? C32 C30 C15 111.3(7) . . ? C33 C30 C15 111.9(6) . . ? C32 C30 C31 107.5(7) . . ? C33 C30 C31 109.2(7) . . ? C15 C30 C31 108.7(6) . . ? C24 C34 C35 111.8(6) . . ? C24 C34 C36 109.3(6) . . ? C35 C34 C36 110.5(6) . . ? C24 C34 C37 112.8(6) . . ? C35 C34 C37 105.3(6) . . ? C36 C34 C37 106.9(6) . . ? O1 C39 C44 118.3(6) . . ? O1 C39 C40 121.1(6) . . ? C44 C39 C40 120.6(6) . . ? C41 C40 C39 116.3(7) . . ? C41 C40 C59 120.4(7) . . ? C39 C40 C59 123.3(6) . . ? C40 C41 C42 124.9(7) . . ? C43 C42 C41 116.9(7) . . ? C43 C42 C63 120.6(9) . . ? C41 C42 C63 122.5(8) . . ? C42 C43 C44 122.1(8) . . ? C43 C44 C39 119.1(7) . . ? C43 C44 C45 118.2(6) . . ? C39 C44 C45 122.5(6) . . ? C47 C45 C44 115.3(6) . . ? O2 C46 C47 119.7(6) . . ? O2 C46 C51 121.1(6) . . ? C47 C46 C51 119.1(6) . . ? C48 C47 C46 119.3(6) . . ? C48 C47 C45 121.8(6) . . ? C46 C47 C45 118.9(6) . . ? C49 C48 C47 122.4(6) . . ? C50 C49 C48 116.2(6) . . ? C50 C49 C64 121.2(6) . . ? C48 C49 C64 122.6(6) . . ? C51 C50 C49 124.3(6) . . ? C50 C51 C46 118.6(6) . . ? C50 C51 C52 122.8(6) . . ? C46 C51 C52 118.6(6) . . ? C51 C52 C54 113.3(5) . . ? O3 C53 C54 118.8(6) . . ? O3 C53 C58 121.7(6) . . ? C54 C53 C58 119.6(6) . . ? C53 C54 C55 120.3(7) . . ? C53 C54 C52 122.0(6) . . ? C55 C54 C52 117.6(6) . . ? C56 C55 C54 121.6(6) . . ? C55 C56 C57 117.3(6) . . ? C55 C56 C72 121.9(7) . . ? C57 C56 C72 120.8(6) . . ? C56 C57 C58 124.0(7) . . ? C57 C58 C53 117.1(6) . . ? C57 C58 C68 121.1(6) . . ? C53 C58 C68 121.8(6) . . ? C40 C59 C62 111.0(7) . . ? C40 C59 C61 113.5(6) . . ? C62 C59 C61 106.0(7) . . ? C40 C59 C60 109.9(6) . . ? C62 C59 C60 109.8(7) . . ? C61 C59 C60 106.5(7) . . ? C67 C64 C49 109.8(6) . . ? C67 C64 C65 109.2(6) . . ? C49 C64 C65 109.5(6) . . ? C67 C64 C66 108.0(6) . . ? C49 C64 C66 112.2(6) . . ? C65 C64 C66 108.1(6) . . ? C71 C68 C58 112.5(6) . . ? C71 C68 C69 108.3(6) . . ? C58 C68 C69 109.5(6) . . ? C71 C68 C70 106.4(6) . . ? C58 C68 C70 110.4(6) . . ? C69 C68 C70 109.7(6) . . ? O11 K1 O8 70.08(18) . . ? O11 K1 O14 93.1(4) . . ? O8 K1 O14 73.8(4) . . ? O11 K1 O12 60.41(16) . . ? O8 K1 O12 126.92(18) . . ? O14 K1 O12 90.3(4) . . ? O11 K1 O7 122.42(18) . . ? O8 K1 O7 60.03(19) . . ? O14 K1 O7 98.6(4) . . ? O12 K1 O7 170.28(19) . . ? O11 K1 O13 138.4(3) . . ? O8 K1 O13 116.0(3) . . ? O14 K1 O13 54.6(4) . . ? O12 K1 O13 91.2(3) . . ? O7 K1 O13 90.9(3) . . ? O11 K1 O9 121.8(2) . . ? O8 K1 O9 147.6(2) . . ? O14 K1 O9 129.8(4) . . ? O12 K1 O9 79.7(2) . . ? O7 K1 O9 91.6(2) . . ? O13 K1 O9 76.5(3) . . ? O11 K1 O16 87.7(4) . . ? O8 K1 O16 76.6(4) . . ? O14 K1 O16 7.4(5) . . ? O12 K1 O16 83.2(4) . . ? O7 K1 O16 105.8(4) . . ? O13 K1 O16 57.3(4) . . ? O9 K1 O16 130.0(4) . . ? O11 K1 O10 76.5(2) . . ? O8 K1 O10 107.3(3) . . ? O14 K1 O10 168.0(4) . . ? O12 K1 O10 79.5(2) . . ? O7 K1 O10 92.0(2) . . ? O13 K1 O10 131.2(3) . . ? O9 K1 O10 54.7(3) . . ? O16 K1 O10 160.7(4) . . ? O11 K1 O15 133.5(3) . . ? O8 K1 O15 123.6(3) . . ? O14 K1 O15 57.4(4) . . ? O12 K1 O15 82.7(3) . . ? O7 K1 O15 98.8(3) . . ? O13 K1 O15 8.9(4) . . ? O9 K1 O15 72.5(3) . . ? O16 K1 O15 58.9(4) . . ? O10 K1 O15 126.4(3) . . ? O11 K1 C86 130.0(3) . . ? O8 K1 C86 91.0(3) . . ? O14 K1 C86 36.9(4) . . ? O12 K1 C86 106.0(3) . . ? O7 K1 C86 79.5(3) . . ? O13 K1 C86 25.1(4) . . ? O9 K1 C86 99.2(4) . . ? O16 K1 C86 42.4(4) . . ? O10 K1 C86 152.6(3) . . ? O15 K1 C86 32.7(4) . . ? O11 K1 C91 116.8(5) . . ? O8 K1 C91 81.9(4) . . ? O14 K1 C91 23.7(5) . . ? O12 K1 C91 103.4(4) . . ? O7 K1 C91 83.8(4) . . ? O13 K1 C91 36.3(5) . . ? O9 K1 C91 112.2(4) . . ? O16 K1 C91 29.9(5) . . ? O10 K1 C91 166.3(5) . . ? O15 K1 C91 42.2(5) . . ? C86 K1 C91 13.7(4) . . ? C74 O7 C73 111.0(7) . . ? C74 O7 K1 113.2(5) . . ? C73 O7 K1 118.9(6) . . ? O7 C74 C75 109.5(7) . . ? O8 C75 C74 109.3(7) . . ? C75 O8 C76 111.6(8) . . ? C75 O8 K1 117.4(5) . . ? C76 O8 K1 117.4(5) . . ? C78 O9 C77 108.9(9) . . ? C78 O9 K1 120.8(8) . . ? C77 O9 K1 120.8(6) . . ? O9 C78 C79 107.5(11) . . ? O10 C79 C78 100.1(13) . . ? C79 O10 C80 110.3(13) . . ? C79 O10 K1 106.2(8) . . ? C80 O10 K1 115.8(9) . . ? C82 O11 C81 113.1(6) . . ? C82 O11 K1 117.8(4) . . ? C81 O11 K1 126.4(5) . . ? O11 C82 C83 109.2(6) . . ? O12 C83 C82 109.5(7) . . ? O12 C83 K1 50.0(3) . . ? C82 C83 K1 84.7(5) . . ? C83 O12 C84 111.9(7) . . ? C83 O12 K1 106.9(4) . . ? C84 O12 K1 109.2(5) . . ? C85 O13 C86 115.6(15) . . ? C85 O13 K1 141.1(12) . . ? C86 O13 K1 95.7(10) . . ? O13 C86 C87 112.4(14) . . ? O13 C86 K1 59.2(9) . . ? C87 C86 K1 97.9(10) . . ? O14 C87 C86 88.3(15) . . ? C87 O14 C88 75.3(14) . . ? C87 O14 K1 131.9(12) . . ? C88 O14 K1 142.0(12) . . ? C89 O15 C90 112.0(17) . . ? C89 O15 K1 135.4(12) . . ? C90 O15 K1 110.5(11) . . ? O15 C90 C91 109.3(17) . . ? C90 C91 O16 107.6(17) . . ? C90 C91 K1 97.0(13) . . ? O16 C91 K1 62.6(10) . . ? C92 O16 C91 137.1(18) . . ? C92 O16 K1 133.6(14) . . ? C91 O16 K1 87.5(12) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 Ta1 Ta2 N1 87.2(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 N1 -51.7(3) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 N1 -169.2(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 N1 -166.2(3) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 O4 90.8(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O4 178.0(2) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O4 39.1(2) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O4 -78.4(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O4 -75.4(2) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 O6 -47.4(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O6 39.9(2) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O6 -99.0(2) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O6 143.4(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O6 146.4(2) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 O5 -147.8(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O5 -60.6(2) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O5 160.5(2) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O5 43.0(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O5 46.0(2) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 N2 169.2(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 N2 -103.6(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 N2 117.5(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 N2 3.0(3) . . . . ? O4 Ta2 N1 Ta1 -109.4(3) . . . . ? O6 Ta2 N1 Ta1 142.8(2) . . . . ? O5 Ta2 N1 Ta1 52.6(4) . . . . ? N2 Ta2 N1 Ta1 -7.3(2) . . . . ? O1 Ta1 N1 Ta2 -103.5(3) . . . . ? O3 Ta1 N1 Ta2 139.6(2) . . . . ? N2 Ta1 N1 Ta2 7.4(2) . . . . ? O2 Ta1 N1 Ta2 33.1(7) . . . . ? N1 Ta1 N2 C1 -176.8(6) . . . . ? O1 Ta1 N2 C1 -77.0(6) . . . . ? O3 Ta1 N2 C1 90.9(6) . . . . ? O2 Ta1 N2 C1 12.5(5) . . . . ? Ta2 Ta1 N2 C1 -170.0(7) . . . . ? N1 Ta1 N2 Ta2 -6.7(2) . . . . ? O1 Ta1 N2 Ta2 93.1(2) . . . . ? O3 Ta1 N2 Ta2 -99.1(3) . . . . ? O2 Ta1 N2 Ta2 -177.5(2) . . . . ? N1 Ta2 N2 C1 176.9(6) . . . . ? O4 Ta2 N2 C1 -71.3(6) . . . . ? O6 Ta2 N2 C1 91.9(7) . . . . ? O5 Ta2 N2 C1 30.2(6) . . . . ? Ta1 Ta2 N2 C1 170.0(7) . . . . ? N1 Ta2 N2 Ta1 6.9(2) . . . . ? O4 Ta2 N2 Ta1 118.6(2) . . . . ? O6 Ta2 N2 Ta1 -78.2(4) . . . . ? O5 Ta2 N2 Ta1 -139.8(2) . . . . ? N1 Ta1 O1 C39 123.7(15) . . . . ? O3 Ta1 O1 C39 -131.5(15) . . . . ? N2 Ta1 O1 C39 38.7(15) . . . . ? O2 Ta1 O1 C39 -41.7(15) . . . . ? Ta2 Ta1 O1 C39 84.6(15) . . . . ? N1 Ta1 O2 C46 171.1(6) . . . . ? O1 Ta1 O2 C46 -51.2(5) . . . . ? O3 Ta1 O2 C46 62.9(5) . . . . ? N2 Ta1 O2 C46 -163.2(5) . . . . ? Ta2 Ta1 O2 C46 -165.3(4) . . . . ? N1 Ta1 O3 C53 171(2) . . . . ? O1 Ta1 O3 C53 64(2) . . . . ? N2 Ta1 O3 C53 -104(2) . . . . ? O2 Ta1 O3 C53 -29(2) . . . . ? Ta2 Ta1 O3 C53 -160(2) . . . . ? N1 Ta2 O4 C5 -179.8(10) . . . . ? O6 Ta2 O4 C5 -77.4(11) . . . . ? O5 Ta2 O4 C5 11.7(11) . . . . ? N2 Ta2 O4 C5 94.1(11) . . . . ? Ta1 Ta2 O4 C5 136.8(10) . . . . ? N1 Ta2 O5 C12 141.4(5) . . . . ? O4 Ta2 O5 C12 -55.6(5) . . . . ? O6 Ta2 O5 C12 47.8(5) . . . . ? N2 Ta2 O5 C12 -158.3(5) . . . . ? Ta1 Ta2 O5 C12 174.0(4) . . . . ? N1 Ta2 O6 C19 -78.6(13) . . . . ? O4 Ta2 O6 C19 165.8(12) . . . . ? O5 Ta2 O6 C19 62.7(12) . . . . ? N2 Ta2 O6 C19 2.6(14) . . . . ? Ta1 Ta2 O6 C19 -50.8(13) . . . . ? Ta1 N2 C1 Si1 -84.4(6) . . . . ? Ta2 N2 C1 Si1 109.1(5) . . . . ? N2 C1 Si1 C3 -125.7(5) . . . . ? N2 C1 Si1 C2 117.9(5) . . . . ? N2 C1 Si1 C4 -7.4(6) . . . . ? Ta2 O4 C5 C10 -15.0(14) . . . . ? Ta2 O4 C5 C6 165.3(8) . . . . ? O4 C5 C6 C7 -177.2(6) . . . . ? C10 C5 C6 C7 3.1(10) . . . . ? O4 C5 C6 C25 4.9(10) . . . . ? C10 C5 C6 C25 -174.8(6) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.4(10) . . . . ? C25 C6 C7 C8 177.5(7) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -2.3(11) . . . . ? C6 C7 C8 C29 -178.6(7) . . . . ? C7 C8 C9 C10 2.6(10) . . . . ? C29 C8 C9 C10 178.9(7) . . . . ? O4 C5 C10 C9 177.4(6) . . . . ? C6 C5 C10 C9 -2.9(10) . . . . ? O4 C5 C10 C11 -9.6(10) . . . . ? C6 C5 C10 C11 170.2(6) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -0.1(10) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -173.7(6) . . . . ? C5 C10 C11 C13 85.7(8) . . . . ? C9 C10 C11 C13 -101.2(7) . . . . ? Ta2 O5 C12 C17 -100.9(6) . . . . ? Ta2 O5 C12 C13 83.4(7) . . . . ? O5 C12 C13 C14 167.8(6) . . . . ? C17 C12 C13 C14 -7.8(10) . . . . ? O5 C12 C13 C11 -7.6(10) . . . . ? C17 C12 C13 C11 176.8(6) . . . . ? C10 C11 C13 C14 84.8(8) . . . . ? C10 C11 C13 C12 -100.0(8) . . . . ? C12 C13 C14 C15 1.9(10) . . . . ? C11 C13 C14 C15 177.3(6) . . . . ? C13 C14 C15 C16 3.9(10) . . . . ? C13 C14 C15 C30 -174.8(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -4.2(10) . . . . ? C30 C15 C16 C17 174.5(6) . . . . ? O5 C12 C17 C16 -168.1(6) . . . . ? C13 C12 C17 C16 7.6(10) . . . . ? O5 C12 C17 C18 12.6(9) . . . . ? C13 C12 C17 C18 -171.7(6) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -1.4(10) . . . . ? C15 C16 C17 C18 177.9(6) . . . . ? C12 C17 C18 C20 95.2(7) . . . . ? C16 C17 C18 C20 -84.1(7) . . . . ? Ta2 O6 C19 C24 131.6(11) . . . . ? Ta2 O6 C19 C20 -48.5(15) . . . . ? O6 C19 C20 C21 -178.7(6) . . . . ? C24 C19 C20 C21 1.1(9) . . . . ? O6 C19 C20 C18 1.4(9) . . . . ? C24 C19 C20 C18 -178.8(6) . . . . ? C17 C18 C20 C21 114.5(7) . . . . ? C17 C18 C20 C19 -65.6(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.1(10) . . . . ? C18 C20 C21 C22 179.7(6) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -1.2(10) . . . . ? C20 C21 C22 C38 179.0(7) . . . . ? C21 C22 C23 C24 1.8(11) . . . . ? C38 C22 C23 C24 -178.5(7) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -0.8(10) . . . . ? C22 C23 C24 C34 178.8(7) . . . . ? O6 C19 C24 C23 179.2(6) . . . . ? C20 C19 C24 C23 -0.6(9) . . . . ? O6 C19 C24 C34 -0.4(10) . . . . ? C20 C19 C24 C34 179.8(6) . . . . ? C7 C6 C25 C27 -3.9(10) . . . . ? C5 C6 C25 C27 174.0(7) . . . . ? C7 C6 C25 C26 -123.7(7) . . . . ? C5 C6 C25 C26 54.2(8) . . . . ? C7 C6 C25 C28 116.0(7) . . . . ? C5 C6 C25 C28 -66.1(9) . . . . ? C16 C15 C30 C32 128.1(8) . . . . ? C14 C15 C30 C32 -53.2(9) . . . . ? C16 C15 C30 C33 6.9(10) . . . . ? C14 C15 C30 C33 -174.4(7) . . . . ? C16 C15 C30 C31 -113.7(8) . . . . ? C14 C15 C30 C31 64.9(9) . . . . ? C23 C24 C34 C35 122.9(7) . . . . ? C19 C24 C34 C35 -57.5(9) . . . . ? C23 C24 C34 C36 -114.3(7) . . . . ? C19 C24 C34 C36 65.2(8) . . . . ? C23 C24 C34 C37 4.5(9) . . . . ? C19 C24 C34 C37 -175.9(6) . . . . ? Ta1 O1 C39 C44 31.6(18) . . . . ? Ta1 O1 C39 C40 -146.4(13) . . . . ? O1 C39 C40 C41 178.3(7) . . . . ? C44 C39 C40 C41 0.4(10) . . . . ? O1 C39 C40 C59 1.2(11) . . . . ? C44 C39 C40 C59 -176.8(7) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -1.8(13) . . . . ? C59 C40 C41 C42 175.4(8) . . . . ? C40 C41 C42 C43 2.3(15) . . . . ? C40 C41 C42 C63 -176.0(10) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -1.4(14) . . . . ? C63 C42 C43 C44 177.0(9) . . . . ? C42 C43 C44 C39 0.1(12) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -175.6(8) . . . . ? O1 C39 C44 C43 -177.6(6) . . . . ? C40 C39 C44 C43 0.5(10) . . . . ? O1 C39 C44 C45 -2.1(9) . . . . ? C40 C39 C44 C45 176.0(6) . . . . ? C43 C44 C45 C47 -114.2(7) . . . . ? C39 C44 C45 C47 70.2(8) . . . . ? Ta1 O2 C46 C47 88.1(6) . . . . ? Ta1 O2 C46 C51 -93.4(6) . . . . ? O2 C46 C47 C48 175.4(6) . . . . ? C51 C46 C47 C48 -3.1(9) . . . . ? O2 C46 C47 C45 -1.4(9) . . . . ? C51 C46 C47 C45 -180.0(6) . . . . ? C44 C45 C47 C48 76.9(8) . . . . ? C44 C45 C47 C46 -106.3(7) . . . . ? C46 C47 C48 C49 0.5(10) . . . . ? C45 C47 C48 C49 177.3(6) . . . . ? C47 C48 C49 C50 1.8(10) . . . . ? C47 C48 C49 C64 -179.5(6) . . . . ? C48 C49 C50 C51 -1.7(10) . . . . ? C64 C49 C50 C51 179.7(6) . . . . ? C49 C50 C51 C46 -0.9(10) . . . . ? C49 C50 C51 C52 -178.6(6) . . . . ? O2 C46 C51 C50 -175.2(6) . . . . ? C47 C46 C51 C50 3.3(10) . . . . ? O2 C46 C51 C52 2.6(9) . . . . ? C47 C46 C51 C52 -178.9(6) . . . . ? C50 C51 C52 C54 -79.9(8) . . . . ? C46 C51 C52 C54 102.4(7) . . . . ? Ta1 O3 C53 C54 33(3) . . . . ? Ta1 O3 C53 C58 -147(2) . . . . ? O3 C53 C54 C55 -177.9(6) . . . . ? C58 C53 C54 C55 2.0(10) . . . . ? O3 C53 C54 C52 5.2(10) . . . . ? C58 C53 C54 C52 -174.9(6) . . . . ? C51 C52 C54 C53 -77.3(8) . . . . ? C51 C52 C54 C55 105.7(7) . . . . ? C53 C54 C55 C56 1.5(11) . . . . ? C52 C54 C55 C56 178.5(6) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -2.9(11) . . . . ? C54 C55 C56 C72 179.7(7) . . . . ? C55 C56 C57 C58 0.9(11) . . . . ? C72 C56 C57 C58 178.3(7) . . . . ? C56 C57 C58 C53 2.5(11) . . . . ? C56 C57 C58 C68 -175.9(7) . . . . ? O3 C53 C58 C57 176.0(6) . . . . ? C54 C53 C58 C57 -3.9(9) . . . . ? O3 C53 C58 C68 -5.7(10) . . . . ? C54 C53 C58 C68 174.4(6) . . . . ? C41 C40 C59 C62 124.6(8) . . . . ? C39 C40 C59 C62 -58.4(9) . . . . ? C41 C40 C59 C61 5.3(11) . . . . ? C39 C40 C59 C61 -177.7(7) . . . . ? C41 C40 C59 C60 -113.8(8) . . . . ? C39 C40 C59 C60 63.2(9) . . . . ? C50 C49 C64 C67 63.6(8) . . . . ? C48 C49 C64 C67 -115.0(7) . . . . ? C50 C49 C64 C65 -56.3(8) . . . . ? C48 C49 C64 C65 125.1(7) . . . . ? C50 C49 C64 C66 -176.3(6) . . . . ? C48 C49 C64 C66 5.1(9) . . . . ? C57 C58 C68 C71 -2.1(9) . . . . ? C53 C58 C68 C71 179.7(6) . . . . ? C57 C58 C68 C69 118.3(7) . . . . ? C53 C58 C68 C69 -59.9(8) . . . . ? C57 C58 C68 C70 -120.8(7) . . . . ? C53 C58 C68 C70 61.0(8) . . . . ? O11 K1 O7 C74 -11.5(6) . . . . ? O8 K1 O7 C74 22.1(5) . . . . ? O14 K1 O7 C74 87.8(6) . . . . ? O13 K1 O7 C74 142.0(6) . . . . ? O9 K1 O7 C74 -141.5(6) . . . . ? O16 K1 O7 C74 85.9(6) . . . . ? O10 K1 O7 C74 -86.7(6) . . . . ? O15 K1 O7 C74 145.9(6) . . . . ? C86 K1 O7 C74 119.5(6) . . . . ? C91 K1 O7 C74 106.3(7) . . . . ? O11 K1 O7 C73 121.4(6) . . . . ? O8 K1 O7 C73 155.1(7) . . . . ? O14 K1 O7 C73 -139.2(7) . . . . ? O13 K1 O7 C73 -85.0(7) . . . . ? O9 K1 O7 C73 -8.5(6) . . . . ? O16 K1 O7 C73 -141.1(7) . . . . ? O10 K1 O7 C73 46.3(6) . . . . ? O15 K1 O7 C73 -81.1(7) . . . . ? C86 K1 O7 C73 -107.6(7) . . . . ? C91 K1 O7 C73 -120.7(7) . . . . ? C73 O7 C74 C75 170.7(8) . . . . ? K1 O7 C74 C75 -52.6(8) . . . . ? O7 C74 C75 O8 62.6(9) . . . . ? C74 C75 O8 C76 178.6(8) . . . . ? C74 C75 O8 K1 -41.5(9) . . . . ? O11 K1 O8 C75 161.3(6) . . . . ? O14 K1 O8 C75 -99.2(7) . . . . ? O12 K1 O8 C75 -177.0(6) . . . . ? O7 K1 O8 C75 11.2(6) . . . . ? O13 K1 O8 C75 -63.6(7) . . . . ? O9 K1 O8 C75 42.9(8) . . . . ? O16 K1 O8 C75 -106.3(7) . . . . ? O10 K1 O8 C75 93.3(6) . . . . ? O15 K1 O8 C75 -69.0(7) . . . . ? C86 K1 O8 C75 -66.1(7) . . . . ? C91 K1 O8 C75 -76.3(7) . . . . ? O11 K1 O8 C76 -61.2(7) . . . . ? O14 K1 O8 C76 38.3(8) . . . . ? O12 K1 O8 C76 -39.5(8) . . . . ? O7 K1 O8 C76 148.7(7) . . . . ? O13 K1 O8 C76 73.9(8) . . . . ? O9 K1 O8 C76 -179.6(7) . . . . ? O16 K1 O8 C76 31.2(8) . . . . ? O10 K1 O8 C76 -129.2(7) . . . . ? O15 K1 O8 C76 68.4(8) . . . . ? C86 K1 O8 C76 71.4(7) . . . . ? C91 K1 O8 C76 61.2(8) . . . . ? O11 K1 O9 C78 -41.4(11) . . . . ? O8 K1 O9 C78 61.9(11) . . . . ? O14 K1 O9 C78 -168.4(11) . . . . ? O12 K1 O9 C78 -86.7(10) . . . . ? O7 K1 O9 C78 89.0(10) . . . . ? O13 K1 O9 C78 179.5(11) . . . . ? O16 K1 O9 C78 -158.7(10) . . . . ? O10 K1 O9 C78 -2.3(10) . . . . ? O15 K1 O9 C78 -172.2(11) . . . . ? C86 K1 O9 C78 168.6(10) . . . . ? C91 K1 O9 C78 172.9(11) . . . . ? O11 K1 O9 C77 175.9(8) . . . . ? O8 K1 O9 C77 -80.8(10) . . . . ? O14 K1 O9 C77 48.9(10) . . . . ? O12 K1 O9 C77 130.6(9) . . . . ? O7 K1 O9 C77 -53.7(9) . . . . ? O13 K1 O9 C77 36.8(9) . . . . ? O16 K1 O9 C77 58.6(10) . . . . ? O10 K1 O9 C77 -145.1(9) . . . . ? O15 K1 O9 C77 45.1(9) . . . . ? C86 K1 O9 C77 25.9(9) . . . . ? C91 K1 O9 C77 30.2(10) . . . . ? C77 O9 C78 C79 -173.9(12) . . . . ? K1 O9 C78 C79 39.4(16) . . . . ? O9 C78 C79 O10 -74.5(15) . . . . ? C78 C79 O10 C80 -163.0(11) . . . . ? C78 C79 O10 K1 70.8(10) . . . . ? O11 K1 O10 C79 109.0(9) . . . . ? O8 K1 O10 C79 172.8(8) . . . . ? O14 K1 O10 C79 79(2) . . . . ? O12 K1 O10 C79 47.2(9) . . . . ? O7 K1 O10 C79 -128.1(9) . . . . ? O13 K1 O10 C79 -35.2(10) . . . . ? O9 K1 O10 C79 -37.6(8) . . . . ? O16 K1 O10 C79 73.8(15) . . . . ? O15 K1 O10 C79 -25.5(10) . . . . ? C86 K1 O10 C79 -57.3(12) . . . . ? C91 K1 O10 C79 -56(2) . . . . ? O11 K1 O10 C80 -13.8(10) . . . . ? O8 K1 O10 C80 50.0(11) . . . . ? O14 K1 O10 C80 -44(2) . . . . ? O12 K1 O10 C80 -75.6(10) . . . . ? O7 K1 O10 C80 109.1(10) . . . . ? O13 K1 O10 C80 -158.0(10) . . . . ? O9 K1 O10 C80 -160.4(11) . . . . ? O16 K1 O10 C80 -49.0(17) . . . . ? O15 K1 O10 C80 -148.4(10) . . . . ? C86 K1 O10 C80 179.9(11) . . . . ? C91 K1 O10 C80 -179(2) . . . . ? O8 K1 O11 C82 157.7(6) . . . . ? O14 K1 O11 C82 86.1(7) . . . . ? O12 K1 O11 C82 -2.4(5) . . . . ? O7 K1 O11 C82 -171.6(5) . . . . ? O13 K1 O11 C82 50.5(8) . . . . ? O9 K1 O11 C82 -56.0(6) . . . . ? O16 K1 O11 C82 81.1(6) . . . . ? O10 K1 O11 C82 -87.9(6) . . . . ? O15 K1 O11 C82 39.9(7) . . . . ? C86 K1 O11 C82 83.9(7) . . . . ? C91 K1 O11 C82 88.2(7) . . . . ? O8 K1 O11 C81 -42.2(8) . . . . ? O14 K1 O11 C81 -113.8(9) . . . . ? O12 K1 O11 C81 157.6(9) . . . . ? O7 K1 O11 C81 -11.5(9) . . . . ? O13 K1 O11 C81 -149.4(9) . . . . ? O9 K1 O11 C81 104.1(8) . . . . ? O16 K1 O11 C81 -118.8(9) . . . . ? O10 K1 O11 C81 72.1(9) . . . . ? O15 K1 O11 C81 -160.1(9) . . . . ? C86 K1 O11 C81 -116.0(9) . . . . ? C91 K1 O11 C81 -111.7(9) . . . . ? C81 O11 C82 C83 169.1(8) . . . . ? K1 O11 C82 C83 -28.2(8) . . . . ? O11 C82 C83 O12 63.6(8) . . . . ? O11 C82 C83 K1 19.5(6) . . . . ? O11 K1 C83 O12 -135.0(6) . . . . ? O8 K1 C83 O12 -172.1(5) . . . . ? O14 K1 C83 O12 117.8(6) . . . . ? O7 K1 C83 O12 -158.8(6) . . . . ? O13 K1 C83 O12 67.4(5) . . . . ? O9 K1 C83 O12 -10.9(5) . . . . ? O16 K1 C83 O12 117.5(6) . . . . ? O10 K1 C83 O12 -64.4(5) . . . . ? O15 K1 C83 O12 62.0(5) . . . . ? C86 K1 C83 O12 92.6(5) . . . . ? C91 K1 C83 O12 104.2(6) . . . . ? O11 K1 C83 C82 -14.0(4) . . . . ? O8 K1 C83 C82 -51.0(5) . . . . ? O14 K1 C83 C82 -121.1(6) . . . . ? O12 K1 C83 C82 121.1(7) . . . . ? O7 K1 C83 C82 -37.7(9) . . . . ? O13 K1 C83 C82 -171.5(5) . . . . ? O9 K1 C83 C82 110.2(5) . . . . ? O16 K1 C83 C82 -121.5(6) . . . . ? O10 K1 C83 C82 56.6(5) . . . . ? O15 K1 C83 C82 -177.0(5) . . . . ? C86 K1 C83 C82 -146.3(5) . . . . ? C91 K1 C83 C82 -134.8(6) . . . . ? C82 C83 O12 C84 175.7(7) . . . . ? K1 C83 O12 C84 -119.5(7) . . . . ? C82 C83 O12 K1 -64.9(6) . . . . ? O11 K1 O12 C83 33.2(4) . . . . ? O8 K1 O12 C83 9.6(5) . . . . ? O14 K1 O12 C83 -60.3(6) . . . . ? O13 K1 O12 C83 -114.8(5) . . . . ? O9 K1 O12 C83 169.2(5) . . . . ? O16 K1 O12 C83 -58.0(5) . . . . ? O10 K1 O12 C83 113.4(5) . . . . ? O15 K1 O12 C83 -117.3(5) . . . . ? C86 K1 O12 C83 -94.1(5) . . . . ? C91 K1 O12 C83 -80.3(6) . . . . ? O11 K1 O12 C84 154.3(7) . . . . ? O8 K1 O12 C84 130.8(6) . . . . ? O14 K1 O12 C84 60.9(7) . . . . ? O13 K1 O12 C84 6.4(7) . . . . ? O9 K1 O12 C84 -69.6(6) . . . . ? O16 K1 O12 C84 63.2(7) . . . . ? O10 K1 O12 C84 -125.4(6) . . . . ? O15 K1 O12 C84 3.8(7) . . . . ? C86 K1 O12 C84 27.1(7) . . . . ? C91 K1 O12 C84 40.9(8) . . . . ? O11 K1 O13 C85 -61.7(19) . . . . ? O8 K1 O13 C85 -150.4(17) . . . . ? O14 K1 O13 C85 -107.1(18) . . . . ? O12 K1 O13 C85 -17.7(18) . . . . ? O7 K1 O13 C85 152.8(18) . . . . ? O9 K1 O13 C85 61.4(17) . . . . ? O16 K1 O13 C85 -98.8(18) . . . . ? O10 K1 O13 C85 59.4(19) . . . . ? O15 K1 O13 C85 -1(3) . . . . ? C86 K1 O13 C85 -145(2) . . . . ? C91 K1 O13 C85 -129(2) . . . . ? O11 K1 O13 C86 83.0(10) . . . . ? O8 K1 O13 C86 -5.8(10) . . . . ? O14 K1 O13 C86 37.5(9) . . . . ? O12 K1 O13 C86 126.9(9) . . . . ? O7 K1 O13 C86 -62.6(9) . . . . ? O9 K1 O13 C86 -153.9(9) . . . . ? O16 K1 O13 C86 45.8(9) . . . . ? O10 K1 O13 C86 -156.0(8) . . . . ? O15 K1 O13 C86 143(3) . . . . ? C91 K1 O13 C86 15.7(10) . . . . ? C85 O13 C86 C87 70(2) . . . . ? K1 O13 C86 C87 -85.8(14) . . . . ? C85 O13 C86 K1 156.2(15) . . . . ? O11 K1 C86 O13 -120.7(9) . . . . ? O8 K1 C86 O13 174.8(9) . . . . ? O14 K1 C86 O13 -124.4(12) . . . . ? O12 K1 C86 O13 -56.2(9) . . . . ? O7 K1 C86 O13 115.5(9) . . . . ? O9 K1 C86 O13 25.6(9) . . . . ? O16 K1 C86 O13 -116.5(11) . . . . ? O10 K1 C86 O13 41.9(13) . . . . ? O15 K1 C86 O13 -9.8(9) . . . . ? C91 K1 C86 O13 -137(3) . . . . ? O11 K1 C86 C87 -9.3(13) . . . . ? O8 K1 C86 C87 -73.8(11) . . . . ? O14 K1 C86 C87 -12.9(10) . . . . ? O12 K1 C86 C87 55.2(12) . . . . ? O7 K1 C86 C87 -133.0(11) . . . . ? O13 K1 C86 C87 111.4(15) . . . . ? O9 K1 C86 C87 137.1(11) . . . . ? O16 K1 C86 C87 -5.1(10) . . . . ? O10 K1 C86 C87 153.3(10) . . . . ? O15 K1 C86 C87 101.6(13) . . . . ? C91 K1 C86 C87 -26(2) . . . . ? O13 C86 C87 O14 75.6(17) . . . . ? K1 C86 C87 O14 15.8(12) . . . . ? C86 C87 O14 C88 -175.0(15) . . . . ? C86 C87 O14 K1 -26(2) . . . . ? O11 K1 O14 C87 -158.2(17) . . . . ? O8 K1 O14 C87 133.5(18) . . . . ? O12 K1 O14 C87 -97.9(17) . . . . ? O7 K1 O14 C87 78.3(17) . . . . ? O13 K1 O14 C87 -6.5(16) . . . . ? O9 K1 O14 C87 -21.0(19) . . . . ? O16 K1 O14 C87 -116(5) . . . . ? O10 K1 O14 C87 -129.2(19) . . . . ? O15 K1 O14 C87 -16.7(16) . . . . ? C86 K1 O14 C87 19.0(15) . . . . ? C91 K1 O14 C87 26.4(16) . . . . ? O11 K1 O14 C88 -32(2) . . . . ? O8 K1 O14 C88 -100(2) . . . . ? O12 K1 O14 C88 29(2) . . . . ? O7 K1 O14 C88 -155(2) . . . . ? O13 K1 O14 C88 120(2) . . . . ? O9 K1 O14 C88 105(2) . . . . ? O16 K1 O14 C88 11(4) . . . . ? O10 K1 O14 C88 -3(3) . . . . ? O15 K1 O14 C88 110(2) . . . . ? C86 K1 O14 C88 145(2) . . . . ? C91 K1 O14 C88 153(3) . . . . ? O11 K1 O15 C89 -84.5(16) . . . . ? O8 K1 O15 C89 -178.3(15) . . . . ? O14 K1 O15 C89 -143.4(17) . . . . ? O12 K1 O15 C89 -48.3(16) . . . . ? O7 K1 O15 C89 122.0(16) . . . . ? O13 K1 O15 C89 148(4) . . . . ? O9 K1 O15 C89 33.1(16) . . . . ? O16 K1 O15 C89 -134.8(17) . . . . ? O10 K1 O15 C89 22.8(18) . . . . ? C86 K1 O15 C89 176.2(19) . . . . ? C91 K1 O15 C89 -167.6(19) . . . . ? O11 K1 O15 C90 76.8(12) . . . . ? O8 K1 O15 C90 -17.0(12) . . . . ? O14 K1 O15 C90 17.9(11) . . . . ? O12 K1 O15 C90 113.0(11) . . . . ? O7 K1 O15 C90 -76.7(11) . . . . ? O13 K1 O15 C90 -50(3) . . . . ? O9 K1 O15 C90 -165.6(12) . . . . ? O16 K1 O15 C90 26.5(11) . . . . ? O10 K1 O15 C90 -175.8(10) . . . . ? C86 K1 O15 C90 -22.5(10) . . . . ? C91 K1 O15 C90 -6.2(12) . . . . ? C89 O15 C90 C91 176.1(17) . . . . ? K1 O15 C90 C91 10.2(18) . . . . ? O15 C90 C91 O16 -72(2) . . . . ? O15 C90 C91 K1 -8.9(16) . . . . ? O11 K1 C91 C90 -120.6(13) . . . . ? O8 K1 C91 C90 176.6(14) . . . . ? O14 K1 C91 C90 -115(2) . . . . ? O12 K1 C91 C90 -57.3(14) . . . . ? O7 K1 C91 C90 116.0(14) . . . . ? O13 K1 C91 C90 16.1(10) . . . . ? O9 K1 C91 C90 26.9(15) . . . . ? O16 K1 C91 C90 -106.2(18) . . . . ? O10 K1 C91 C90 43(3) . . . . ? O15 K1 C91 C90 5.6(10) . . . . ? C86 K1 C91 C90 45.2(19) . . . . ? O11 K1 C91 O16 -14.4(11) . . . . ? O8 K1 C91 O16 -77.2(10) . . . . ? O14 K1 C91 O16 -9.2(13) . . . . ? O12 K1 C91 O16 48.9(10) . . . . ? O7 K1 C91 O16 -137.7(10) . . . . ? O13 K1 C91 O16 122.3(14) . . . . ? O9 K1 C91 O16 133.1(9) . . . . ? O10 K1 C91 O16 149.7(16) . . . . ? O15 K1 C91 O16 111.8(13) . . . . ? C86 K1 C91 O16 151(3) . . . . ? C90 C91 O16 C92 -106(3) . . . . ? K1 C91 O16 C92 165(3) . . . . ? C90 C91 O16 K1 88.8(16) . . . . ? O11 K1 O16 C92 1.2(18) . . . . ? O8 K1 O16 C92 -68.9(18) . . . . ? O14 K1 O16 C92 -136(6) . . . . ? O12 K1 O16 C92 61.7(18) . . . . ? O7 K1 O16 C92 -121.9(18) . . . . ? O13 K1 O16 C92 158(2) . . . . ? O9 K1 O16 C92 132.1(17) . . . . ? O10 K1 O16 C92 35(3) . . . . ? O15 K1 O16 C92 147.2(19) . . . . ? C86 K1 O16 C92 -176(2) . . . . ? C91 K1 O16 C92 -166(2) . . . . ? O11 K1 O16 C91 167.1(10) . . . . ? O8 K1 O16 C91 97.1(10) . . . . ? O14 K1 O16 C91 30(4) . . . . ? O12 K1 O16 C91 -132.4(10) . . . . ? O7 K1 O16 C91 44.0(10) . . . . ? O13 K1 O16 C91 -36.5(10) . . . . ? O9 K1 O16 C91 -61.9(11) . . . . ? O10 K1 O16 C91 -158.7(11) . . . . ? O15 K1 O16 C91 -46.8(10) . . . . ? C86 K1 O16 C91 -9.6(10) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 27.49 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 3.604 _refine_diff_density_min -1.758 _refine_diff_density_rms 0.167 #===END data_[K(THF)6][{(OOCO)Ta}{(OOO)Ta}(H)2(NSiMe3)] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 875846' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C71 H96 N O6 Si Ta2, C24 H48 K O6' _chemical_formula_sum 'C95 H144 K N O12 Si Ta2' _chemical_formula_weight 1921.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P212121 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 14.635(2) _cell_length_b 17.948(3) _cell_length_c 35.657(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9366(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 22766 _cell_measurement_theta_min 3.0064 _cell_measurement_theta_max 27.4855 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.07 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.363 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3984 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.449 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8472 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9084 _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector CCD _diffrn_measurement_device_type 'Mercury375R CCD (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_reflns_number 96270 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0661 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0637 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 21410 _reflns_number_gt 19699 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0591P)^2^+11.1565P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.001(8) _refine_ls_number_reflns 21410 _refine_ls_number_parameters 948 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0602 _refine_ls_R_factor_gt 0.0539 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1308 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1253 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.117 _refine_ls_restrained_S_all 1.117 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ta1 Ta 0.912425(19) 0.442457(15) 0.129028(8) 0.02640(7) Uani 1 1 d D . . Ta2 Ta 0.719397(19) 0.388619(15) 0.144012(7) 0.02525(7) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.6427(4) 0.4578(3) 0.15995(16) 0.0289(13) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.58451(17) 0.53589(11) 0.17745(6) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.788(2) 0.454(4) 0.112(2) 0.030(19) Uiso 1 1 d D . . H2 H 0.818(2) 0.435(5) 0.158(2) 0.04(2) Uiso 1 1 d D . . O1 O 0.9075(3) 0.5517(3) 0.14026(13) 0.0319(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9962(4) 0.3765(3) 0.09838(14) 0.0354(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9931(3) 0.4256(3) 0.17215(14) 0.0288(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7218(4) 0.3133(3) 0.18312(13) 0.0299(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8484(3) 0.3395(2) 0.12639(14) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6645(3) 0.3473(3) 0.09924(14) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4625(6) 0.5121(6) 0.1866(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.4296 0.5087 0.1627 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H4 H 0.4347 0.5509 0.2022 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H5 H 0.4591 0.4641 0.1996 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5900(8) 0.6118(5) 0.1421(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.6535 0.6191 0.1342 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H7 H 0.5666 0.6580 0.1532 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H8 H 0.5527 0.5984 0.1203 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6355(6) 0.5673(5) 0.2234(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6227 0.5301 0.2428 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10 H 0.6085 0.6152 0.2307 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11 H 0.7017 0.5731 0.2206 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8904(5) 0.6044(4) 0.1136(2) 0.0330(15) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8800(6) 0.6808(4) 0.1220(2) 0.0363(18) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8603(7) 0.7272(4) 0.0915(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8512 0.7788 0.0962 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8533(7) 0.7017(5) 0.0544(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.8688(6) 0.6255(5) 0.0475(2) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8657 0.6067 0.0226 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8884(5) 0.5783(4) 0.0769(2) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.9215(5) 0.5005(4) 0.07282(19) 0.0333(16) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.8980 0.4721 0.0507 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0572(5) 0.4339(4) 0.0948(2) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.0237(6) 0.4990(4) 0.0788(2) 0.0354(16) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.0856(5) 0.5591(4) 0.07463(19) 0.0336(15) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.0648 0.6042 0.0636 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1744(5) 0.5540(5) 0.0860(2) 0.0356(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.2025(5) 0.4899(4) 0.1058(2) 0.0350(17) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.2632 0.4874 0.1152 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.1440(5) 0.4306(4) 0.1119(2) 0.0287(14) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.1617(6) 0.3674(4) 0.1384(2) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.2244 0.3484 0.1343 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H18 H 1.1186 0.3263 0.1328 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0673(5) 0.4181(4) 0.1944(2) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . C19 C 1.1512(5) 0.3899(4) 0.1792(2) 0.0342(15) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.2240(6) 0.3817(5) 0.2034(2) 0.0448(19) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.2798 0.3635 0.1934 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.2214(6) 0.3980(6) 0.2408(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 1.1395(6) 0.4244(5) 0.2549(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.1364 0.4356 0.2809 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0606(5) 0.4357(4) 0.2331(2) 0.0316(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.8938(6) 0.7117(4) 0.1609(2) 0.0396(18) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.8216(6) 0.6784(5) 0.1886(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.7609 0.6977 0.1823 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H22 H 0.8372 0.6926 0.2143 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H23 H 0.8214 0.6239 0.1864 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8835(9) 0.7964(5) 0.1624(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.9202 0.8191 0.1425 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H25 H 0.9045 0.8147 0.1869 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H26 H 0.8191 0.8097 0.1589 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9894(6) 0.6925(5) 0.1749(2) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.9987 0.6385 0.1734 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H28 H 0.9961 0.7088 0.2010 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H29 H 1.0350 0.7178 0.1593 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8325(10) 0.7550(6) 0.0232(3) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.8729 0.7447 0.0019 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H31 H 0.8422 0.8062 0.0319 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.7687 0.7489 0.0154 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.2456(6) 0.6145(5) 0.0761(2) 0.0402(18) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.2998(8) 0.5858(5) 0.0417(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 1.3497 0.6205 0.0360 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H34 H 1.2588 0.5824 0.0200 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H35 H 1.3251 0.5365 0.0472 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.2005(7) 0.6873(5) 0.0660(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H36 H 1.1605 0.7031 0.0865 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H37 H 1.1643 0.6808 0.0431 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H38 H 1.2474 0.7253 0.0617 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.3127(7) 0.6270(6) 0.1085(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H39 H 1.3622 0.6598 0.1001 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H40 H 1.3382 0.5790 0.1164 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H41 H 1.2805 0.6502 0.1296 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.9729(5) 0.4613(4) 0.25243(19) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.9007(6) 0.3992(4) 0.2505(2) 0.0363(17) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.9253 0.3537 0.2618 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H43 H 0.8848 0.3895 0.2243 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H44 H 0.8459 0.4148 0.2642 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9348(6) 0.5326(4) 0.2340(2) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.8760 0.5454 0.2455 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H46 H 0.9261 0.5239 0.2070 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H47 H 0.9779 0.5737 0.2376 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9886(7) 0.4806(5) 0.2937(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H48 H 1.0085 0.4359 0.3072 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H49 H 0.9315 0.4990 0.3046 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H50 H 1.0357 0.5192 0.2956 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.3022(7) 0.3842(10) 0.2670(3) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . H51 H 1.3070 0.3308 0.2723 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H52 H 1.2928 0.4115 0.2904 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H53 H 1.3585 0.4015 0.2549 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.7389(5) 0.2623(4) 0.21046(19) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.6736(5) 0.2462(4) 0.2382(2) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.6947(5) 0.1910(4) 0.2645(2) 0.0335(16) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.6508 0.1800 0.2833 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7759(6) 0.1514(4) 0.2646(2) 0.0325(15) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.8397(5) 0.1702(4) 0.2375(2) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.8968 0.1451 0.2375 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8239(5) 0.2245(4) 0.21013(19) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.9001(5) 0.2415(4) 0.18306(18) 0.0271(14) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.9568 0.2181 0.1926 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H57 H 0.9100 0.2961 0.1828 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8594(5) 0.2681(4) 0.11567(18) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.8850(4) 0.2158(4) 0.1431(2) 0.0251(13) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.8971(5) 0.1419(4) 0.1322(2) 0.0299(15) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.9162 0.1064 0.1503 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.8818(5) 0.1182(4) 0.09499(19) 0.0284(14) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.8529(5) 0.1717(4) 0.0698(2) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.8405 0.1567 0.0448 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.8409(5) 0.2468(4) 0.0791(2) 0.0295(15) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.8130(5) 0.3049(4) 0.05092(19) 0.0264(14) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.8510 0.2985 0.0282 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H61 H 0.8269 0.3546 0.0615 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6418(5) 0.3257(4) 0.06376(18) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.7135(5) 0.3033(4) 0.03943(18) 0.0280(14) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.6913(5) 0.2826(4) 0.00302(19) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.7395 0.2678 -0.0132 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6032(5) 0.2824(5) -0.0110(2) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.5351(5) 0.3047(4) 0.0133(2) 0.0341(16) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.4740 0.3051 0.0044 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.5512(5) 0.3269(4) 0.0507(2) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.5823(5) 0.2900(4) 0.2418(2) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.6043(6) 0.3716(4) 0.2500(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.6413 0.3920 0.2295 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H65 H 0.6383 0.3752 0.2736 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H66 H 0.5473 0.4000 0.2521 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5226(6) 0.2603(5) 0.2738(2) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.4652 0.2884 0.2747 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H68 H 0.5550 0.2662 0.2977 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H69 H 0.5094 0.2075 0.2696 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5254(6) 0.2830(6) 0.2061(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.4697 0.3128 0.2086 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H71 H 0.5090 0.2306 0.2021 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H72 H 0.5610 0.3009 0.1847 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.7947(6) 0.0932(4) 0.2940(2) 0.0418(19) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.8212 0.0490 0.2821 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H74 H 0.7375 0.0797 0.3065 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H75 H 0.8377 0.1132 0.3125 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.8995(6) 0.0372(4) 0.0846(2) 0.0364(17) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.8354(7) -0.0135(5) 0.1062(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.7720 -0.0014 0.0997 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H77 H 0.8448 -0.0064 0.1332 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H78 H 0.8480 -0.0655 0.0996 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.9959(7) 0.0161(5) 0.0956(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H79 H 1.0080 -0.0355 0.0881 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H80 H 1.0029 0.0208 0.1229 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H81 H 1.0393 0.0493 0.0831 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.8883(8) 0.0235(5) 0.0435(2) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.8237 0.0284 0.0367 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H83 H 0.9094 -0.0269 0.0374 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H84 H 0.9244 0.0599 0.0294 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4708(5) 0.3536(5) 0.0748(2) 0.0404(19) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.4867(6) 0.4370(6) 0.0850(3) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.4856 0.4671 0.0620 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H86 H 0.5462 0.4425 0.0973 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H87 H 0.4383 0.4539 0.1019 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4660(6) 0.3087(7) 0.1109(2) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.4139 0.3257 0.1259 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H89 H 0.5225 0.3157 0.1252 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H90 H 0.4585 0.2558 0.1048 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3786(5) 0.3493(6) 0.0550(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H91 H 0.3793 0.3818 0.0329 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H92 H 0.3302 0.3655 0.0722 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H93 H 0.3670 0.2978 0.0472 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5817(7) 0.2593(6) -0.0509(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H94 H 0.6383 0.2448 -0.0637 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H95 H 0.5535 0.3012 -0.0642 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H96 H 0.5393 0.2170 -0.0506 0.072 Uiso 1 1 calc R . . K1 K 0.6028(2) 0.50076(18) 0.40295(8) 0.0825(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7027(6) 0.4090(4) 0.3635(3) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.7933(9) 0.4306(6) 0.3568(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H97 H 0.8156 0.4634 0.3772 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H98 H 0.7982 0.4577 0.3327 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.8477(9) 0.3593(6) 0.3556(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H99 H 0.9024 0.3645 0.3394 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H100 H 0.8669 0.3436 0.3810 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.7802(10) 0.3056(7) 0.3390(3) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H101 H 0.7957 0.2533 0.3451 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H102 H 0.7748 0.3116 0.3115 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.6943(10) 0.3315(7) 0.3594(4) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.6391 0.3191 0.3446 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H104 H 0.6895 0.3072 0.3842 0.104 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.7300(9) 0.4700(7) 0.4569(3) 0.121(4) Uiso 1 1 d . . . C76 C 0.7577(10) 0.5337(8) 0.4807(4) 0.086(4) Uiso 1 1 d . . . H105 H 0.7030 0.5593 0.4907 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H106 H 0.7935 0.5699 0.4658 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.8145(10) 0.5044(8) 0.5123(4) 0.085(4) Uiso 1 1 d . . . H107 H 0.7775 0.4981 0.5354 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H108 H 0.8665 0.5380 0.5178 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.8490(11) 0.4266(8) 0.4970(4) 0.093(4) Uiso 1 1 d . . . H109 H 0.9150 0.4289 0.4911 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H110 H 0.8389 0.3872 0.5160 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.7976(10) 0.4108(8) 0.4638(4) 0.090(4) Uiso 1 1 d . . . H111 H 0.7659 0.3624 0.4666 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H112 H 0.8395 0.4071 0.4420 0.108 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.5220(9) 0.5484(8) 0.4632(4) 0.136(4) Uiso 1 1 d . . . C80 C 0.4704(15) 0.4818(12) 0.4762(6) 0.138(7) Uiso 1 1 d . . . H113 H 0.4887 0.4671 0.5018 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H114 H 0.4790 0.4391 0.4590 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.368(2) 0.5120(19) 0.4751(10) 0.233(15) Uiso 1 1 d . . . H115 H 0.3406 0.5084 0.4497 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H116 H 0.3280 0.4860 0.4934 0.280 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.3847(14) 0.5873(11) 0.4857(6) 0.134(7) Uiso 1 1 d . . . H117 H 0.3675 0.5947 0.5123 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H118 H 0.3470 0.6212 0.4701 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.4854(13) 0.6056(12) 0.4803(6) 0.131(6) Uiso 1 1 d . . . H119 H 0.4925 0.6513 0.4650 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H120 H 0.5152 0.6138 0.5049 0.157 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.5052(11) 0.3702(9) 0.4068(5) 0.157(5) Uiso 1 1 d . . . C84 C 0.510(2) 0.3078(19) 0.4306(9) 0.224(14) Uiso 1 1 d . . . H121 H 0.5455 0.2678 0.4183 0.269 Uiso 1 1 calc R . . H122 H 0.5417 0.3216 0.4541 0.269 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.423(2) 0.2814(18) 0.4391(9) 0.215(13) Uiso 1 1 d . . . H123 H 0.4219 0.2263 0.4400 0.258 Uiso 1 1 calc R . . H124 H 0.4010 0.3016 0.4633 0.258 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.3727(17) 0.3085(14) 0.4093(7) 0.161(9) Uiso 1 1 d . . . H125 H 0.3177 0.3335 0.4195 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H126 H 0.3516 0.2655 0.3942 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.4176(19) 0.3591(15) 0.3850(8) 0.188(10) Uiso 1 1 d . . . H127 H 0.3830 0.4061 0.3821 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H128 H 0.4290 0.3370 0.3600 0.225 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.4655(10) 0.5429(8) 0.3584(5) 0.146(5) Uiso 1 1 d . . . C88 C 0.422(2) 0.6013(19) 0.3827(9) 0.234(14) Uiso 1 1 d . . . H129 H 0.3906 0.5797 0.4048 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H130 H 0.4658 0.6399 0.3908 0.280 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.3620(18) 0.6272(14) 0.3567(7) 0.173(9) Uiso 1 1 d . . . H131 H 0.3849 0.6754 0.3470 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H132 H 0.3027 0.6368 0.3691 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.3463(12) 0.5769(10) 0.3247(5) 0.109(5) Uiso 1 1 d . . . H133 H 0.3272 0.6059 0.3024 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H134 H 0.2973 0.5409 0.3308 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.441(2) 0.533(2) 0.3158(10) 0.265(17) Uiso 1 1 d . . . H135 H 0.4321 0.4802 0.3081 0.318 Uiso 1 1 calc R . . H136 H 0.4823 0.5592 0.2984 0.318 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.6942(6) 0.6091(6) 0.3642(2) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.7697(9) 0.6498(8) 0.3771(4) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H137 H 0.8013 0.6231 0.3976 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H138 H 0.7509 0.6996 0.3862 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.8279(11) 0.6560(8) 0.3442(5) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . H139 H 0.8675 0.6115 0.3416 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H140 H 0.8670 0.7009 0.3457 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.7620(15) 0.6615(9) 0.3118(4) 0.111(6) Uani 1 1 d . . . H141 H 0.7508 0.7140 0.3045 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H142 H 0.7841 0.6334 0.2896 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.6798(14) 0.6270(16) 0.3282(5) 0.150(9) Uani 1 1 d . . . H143 H 0.6278 0.6621 0.3264 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H144 H 0.6639 0.5815 0.3139 0.180 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ta1 0.02613(14) 0.02488(13) 0.02819(12) -0.00263(11) 0.00016(11) -0.00141(12) Ta2 0.02276(13) 0.02491(12) 0.02807(12) -0.00159(11) -0.00113(11) 0.00213(11) N1 0.025(3) 0.035(3) 0.027(3) 0.004(2) -0.010(2) -0.001(2) Si1 0.0387(12) 0.0301(10) 0.0413(11) -0.0033(8) -0.0020(10) 0.0120(9) O1 0.032(3) 0.034(2) 0.029(2) 0.001(2) 0.000(2) 0.004(2) O2 0.041(3) 0.031(3) 0.034(3) -0.007(2) 0.006(2) -0.004(2) O3 0.024(3) 0.026(3) 0.036(3) 0.003(2) 0.000(2) -0.001(2) O4 0.027(3) 0.028(2) 0.035(2) -0.0022(19) 0.003(2) -0.002(2) O5 0.017(2) 0.027(2) 0.035(2) -0.009(2) 0.001(2) 0.0039(18) O6 0.028(3) 0.027(2) 0.035(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.003(2) C1 0.036(5) 0.063(6) 0.045(5) -0.006(4) 0.004(4) 0.023(4) C2 0.072(6) 0.038(4) 0.062(5) 0.000(5) 0.006(5) 0.014(5) C3 0.051(5) 0.046(5) 0.046(5) -0.011(4) -0.005(4) 0.008(4) C4 0.031(4) 0.036(4) 0.032(3) 0.002(3) 0.002(3) 0.003(3) C5 0.045(5) 0.029(4) 0.035(4) -0.003(3) -0.002(3) 0.002(3) C6 0.065(6) 0.028(4) 0.040(4) 0.006(3) -0.009(4) 0.013(4) C7 0.061(6) 0.042(5) 0.042(5) 0.011(4) -0.007(4) 0.010(4) C8 0.058(6) 0.040(5) 0.031(4) 0.005(3) -0.007(4) -0.004(4) C9 0.034(4) 0.032(4) 0.033(4) 0.001(3) -0.006(3) 0.003(3) C10 0.036(4) 0.036(4) 0.027(3) 0.006(3) 0.001(3) -0.008(3) C11 0.028(4) 0.035(4) 0.031(3) -0.005(3) 0.006(3) 0.001(3) C12 0.039(4) 0.033(4) 0.034(4) -0.001(3) 0.007(3) 0.002(3) C13 0.042(4) 0.027(3) 0.033(3) 0.006(3) 0.006(3) -0.005(4) C14 0.029(4) 0.037(4) 0.041(4) 0.006(3) 0.007(3) -0.002(3) C15 0.029(4) 0.034(4) 0.042(4) 0.003(3) 0.007(3) -0.002(3) C16 0.029(4) 0.023(3) 0.034(3) 0.000(3) 0.006(3) -0.003(3) C17 0.033(4) 0.033(4) 0.048(5) 0.005(3) 0.006(3) 0.004(3) C18 0.029(4) 0.032(3) 0.033(3) 0.005(3) -0.005(3) -0.008(3) C19 0.024(4) 0.027(3) 0.051(4) 0.010(3) 0.002(3) 0.001(3) C20 0.034(4) 0.051(5) 0.049(4) 0.012(4) -0.002(4) 0.014(4) C21 0.026(4) 0.084(7) 0.049(5) 0.019(5) -0.009(4) 0.008(5) C22 0.034(5) 0.054(5) 0.049(5) 0.016(4) -0.009(4) -0.003(4) C23 0.036(4) 0.026(3) 0.033(3) 0.004(3) 0.004(3) -0.006(3) C24 0.047(5) 0.025(4) 0.046(4) -0.001(3) 0.000(4) 0.007(3) C25 0.049(5) 0.042(5) 0.045(5) -0.004(4) -0.007(4) 0.015(4) C26 0.107(9) 0.035(5) 0.048(5) -0.007(4) -0.025(6) -0.011(5) C27 0.051(5) 0.032(4) 0.045(5) 0.000(3) -0.008(4) -0.011(4) C28 0.115(11) 0.057(6) 0.054(6) 0.012(5) -0.012(6) 0.032(7) C29 0.039(4) 0.037(4) 0.045(4) 0.012(4) 0.006(3) -0.002(4) C30 0.072(7) 0.046(5) 0.070(6) 0.006(4) 0.043(6) -0.009(5) C31 0.054(6) 0.033(4) 0.070(6) 0.012(4) 0.001(5) 0.000(4) C32 0.061(7) 0.057(6) 0.078(7) 0.021(5) -0.017(5) -0.029(5) C33 0.031(4) 0.036(4) 0.023(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.001(3) C34 0.037(4) 0.036(4) 0.036(4) -0.002(3) 0.009(3) -0.006(4) C35 0.046(5) 0.036(4) 0.040(4) -0.007(3) 0.000(4) 0.007(4) C36 0.059(6) 0.047(5) 0.029(4) -0.008(3) -0.002(4) 0.003(4) C37 0.046(7) 0.174(15) 0.065(7) 0.048(9) -0.009(5) 0.025(8) C38 0.024(4) 0.023(3) 0.032(3) 0.002(3) -0.003(3) -0.002(3) C39 0.024(4) 0.033(4) 0.035(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.001(3) C40 0.034(4) 0.032(4) 0.035(4) -0.002(3) -0.001(3) -0.005(3) C41 0.035(4) 0.025(3) 0.037(4) -0.002(3) -0.003(3) 0.008(3) C42 0.029(4) 0.027(3) 0.032(3) -0.001(3) -0.002(3) 0.004(3) C43 0.026(4) 0.027(3) 0.029(3) -0.009(3) 0.003(3) 0.005(3) C44 0.028(4) 0.028(3) 0.026(3) 0.000(3) 0.000(3) -0.001(3) C45 0.029(4) 0.024(3) 0.024(3) -0.002(2) -0.004(3) 0.007(3) C46 0.023(3) 0.023(3) 0.029(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.007(2) C47 0.032(4) 0.025(3) 0.033(3) -0.001(3) -0.006(3) 0.010(3) C48 0.028(4) 0.022(3) 0.035(3) -0.005(3) -0.004(3) 0.005(3) C49 0.018(3) 0.033(4) 0.032(3) -0.007(3) -0.001(3) -0.005(3) C50 0.024(4) 0.024(3) 0.041(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.000(3) C51 0.024(4) 0.025(3) 0.030(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.002(3) C52 0.027(4) 0.028(3) 0.024(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.004(3) C53 0.032(4) 0.025(3) 0.027(3) 0.002(2) -0.004(3) 0.006(3) C54 0.034(4) 0.032(4) 0.026(3) -0.007(3) -0.002(3) 0.006(3) C55 0.028(4) 0.045(4) 0.030(3) -0.001(3) 0.003(3) 0.001(3) C56 0.022(4) 0.042(4) 0.038(4) -0.009(3) -0.002(3) 0.005(3) C57 0.024(4) 0.029(3) 0.032(3) -0.005(3) 0.005(3) 0.003(3) C58 0.025(4) 0.042(4) 0.038(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.005(3) C59 0.048(5) 0.038(4) 0.047(4) 0.004(3) 0.009(4) 0.013(4) C60 0.039(5) 0.052(5) 0.048(5) 0.010(4) 0.007(4) 0.010(4) C61 0.028(4) 0.067(6) 0.057(5) 0.005(5) 0.000(4) 0.004(4) C62 0.047(5) 0.037(4) 0.041(4) 0.005(3) -0.001(4) 0.007(4) C63 0.038(4) 0.033(4) 0.038(4) 0.000(3) -0.007(3) 0.007(3) C64 0.066(6) 0.026(4) 0.071(7) 0.002(4) 0.011(5) -0.007(4) C65 0.062(6) 0.041(5) 0.062(6) -0.016(4) -0.011(5) 0.028(5) C66 0.082(8) 0.031(4) 0.046(5) -0.009(4) -0.001(5) 0.012(4) C67 0.020(4) 0.072(6) 0.030(4) -0.006(4) -0.003(3) -0.004(4) C68 0.032(5) 0.067(6) 0.083(7) -0.038(6) -0.017(4) 0.025(5) C69 0.029(5) 0.114(9) 0.034(4) 0.004(5) -0.002(4) 0.006(5) C70 0.018(4) 0.078(6) 0.041(4) -0.008(4) -0.001(3) 0.003(4) C71 0.040(5) 0.072(6) 0.033(4) -0.018(4) -0.009(4) 0.020(5) K1 0.0815(19) 0.099(2) 0.0671(15) -0.0118(15) 0.0079(14) -0.0264(17) O7 0.069(5) 0.067(5) 0.120(7) -0.005(5) 0.018(5) -0.011(4) C72 0.093(9) 0.053(6) 0.096(9) -0.004(6) 0.020(8) -0.009(6) C73 0.086(8) 0.051(6) 0.087(8) 0.017(6) 0.017(7) -0.002(6) C74 0.115(11) 0.061(7) 0.066(7) -0.010(5) 0.000(8) -0.033(8) C75 0.107(11) 0.078(8) 0.076(8) 0.009(7) -0.016(8) -0.012(8) O12 0.082(6) 0.097(6) 0.078(6) 0.015(5) -0.007(4) -0.013(5) C92 0.066(8) 0.086(9) 0.099(10) -0.001(7) -0.014(7) -0.016(7) C93 0.086(10) 0.061(8) 0.168(17) -0.041(9) 0.044(11) -0.013(7) C94 0.173(19) 0.088(10) 0.074(9) 0.002(8) 0.023(11) 0.002(11) C95 0.128(16) 0.25(3) 0.077(11) 0.020(15) -0.025(11) 0.001(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ta1 O3 1.962(5) . ? Ta1 O1 2.003(5) . ? Ta1 O2 2.025(5) . ? Ta1 O5 2.074(5) . ? Ta1 C10 2.262(7) . ? Ta1 C11 2.450(7) . ? Ta1 C12 2.625(8) . ? Ta1 Ta2 3.0330(6) . ? Ta1 H1 1.93(5) . ? Ta1 H2 1.73(4) . ? Ta2 N1 1.767(6) . ? Ta2 O6 1.935(5) . ? Ta2 O4 1.942(5) . ? Ta2 O5 2.177(4) . ? Ta2 H1 1.93(5) . ? Ta2 H2 1.74(4) . ? N1 Si1 1.755(7) . ? Si1 C2 1.858(9) . ? Si1 C1 1.864(9) . ? Si1 C3 1.888(9) . ? O1 C4 1.364(9) . ? O2 C11 1.369(9) . ? O3 C18 1.352(8) . ? O4 C38 1.361(8) . ? O5 C45 1.347(8) . ? O6 C52 1.364(8) . ? C1 H3 0.9800 . ? C1 H4 0.9800 . ? C1 H5 0.9800 . ? C2 H6 0.9800 . ? C2 H7 0.9800 . ? C2 H8 0.9800 . ? C3 H9 0.9800 . ? C3 H10 0.9800 . ? C3 H11 0.9800 . ? C4 C9 1.390(10) . ? C4 C5 1.411(10) . ? C5 C6 1.400(10) . ? C5 C24 1.509(11) . ? C6 C7 1.403(12) . ? C6 H12 0.9500 . ? C7 C8 1.409(12) . ? C7 C28 1.498(12) . ? C8 C9 1.378(10) . ? C8 H13 0.9500 . ? C9 C10 1.486(11) . ? C10 C12 1.510(11) . ? C10 H14 1.0000 . ? C11 C12 1.390(11) . ? C11 C16 1.410(10) . ? C12 C13 1.417(11) . ? C13 C14 1.364(11) . ? C13 H15 0.9500 . ? C14 C15 1.411(11) . ? C14 C29 1.547(11) . ? C15 C16 1.383(10) . ? C15 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.499(10) . ? C17 C19 1.518(11) . ? C17 H17 0.9900 . ? C17 H18 0.9900 . ? C18 C23 1.418(10) . ? C18 C19 1.435(10) . ? C19 C20 1.380(11) . ? C20 C21 1.366(12) . ? C20 H19 0.9500 . ? C21 C22 1.383(13) . ? C21 C37 1.525(12) . ? C22 C23 1.406(11) . ? C22 H20 0.9500 . ? C23 C33 1.528(10) . ? C24 C27 1.525(12) . ? C24 C26 1.528(11) . ? C24 C25 1.565(12) . ? C25 H21 0.9800 . ? C25 H22 0.9800 . ? C25 H23 0.9800 . ? C26 H24 0.9800 . ? C26 H25 0.9800 . ? C26 H26 0.9800 . ? C27 H27 0.9800 . ? C27 H28 0.9800 . ? C27 H29 0.9800 . ? C28 H30 0.9800 . ? C28 H31 0.9800 . ? C28 H32 0.9800 . ? C29 C31 1.509(12) . ? C29 C32 1.531(13) . ? C29 C30 1.549(12) . ? C30 H33 0.9800 . ? C30 H34 0.9800 . ? C30 H35 0.9800 . ? C31 H36 0.9800 . ? C31 H37 0.9800 . ? C31 H38 0.9800 . ? C32 H39 0.9800 . ? C32 H40 0.9800 . ? C32 H41 0.9800 . ? C33 C36 1.527(10) . ? C33 C34 1.539(10) . ? C33 C35 1.543(10) . ? C34 H42 0.9800 . ? C34 H43 0.9800 . ? C34 H44 0.9800 . ? C35 H45 0.9800 . ? C35 H46 0.9800 . ? C35 H47 0.9800 . ? C36 H48 0.9800 . ? C36 H49 0.9800 . ? C36 H50 0.9800 . ? C37 H51 0.9800 . ? C37 H52 0.9800 . ? C37 H53 0.9800 . ? C38 C39 1.407(10) . ? C38 C43 1.418(9) . ? C39 C40 1.396(10) . ? C39 C58 1.555(11) . ? C40 C41 1.386(11) . ? C40 H54 0.9500 . ? C41 C42 1.385(11) . ? C41 C62 1.504(10) . ? C42 C43 1.398(10) . ? C42 H55 0.9500 . ? C43 C44 1.506(10) . ? C44 C46 1.512(9) . ? C44 H56 0.9900 . ? C44 H57 0.9900 . ? C45 C50 1.385(10) . ? C45 C46 1.407(9) . ? C46 C47 1.394(9) . ? C47 C48 1.411(10) . ? C47 H58 0.9500 . ? C48 C49 1.381(10) . ? C48 C63 1.523(10) . ? C49 C50 1.398(10) . ? C49 H59 0.9500 . ? C50 C51 1.504(10) . ? C51 C53 1.514(10) . ? C51 H60 0.9900 . ? C51 H61 0.9900 . ? C52 C57 1.405(10) . ? C52 C53 1.420(10) . ? C53 C54 1.389(9) . ? C54 C55 1.383(10) . ? C54 H62 0.9500 . ? C55 C56 1.381(10) . ? C55 C71 1.513(10) . ? C56 C57 1.411(10) . ? C56 H63 0.9500 . ? C57 C67 1.535(10) . ? C58 C61 1.527(12) . ? C58 C59 1.527(11) . ? C58 C60 1.533(11) . ? C59 H64 0.9800 . ? C59 H65 0.9800 . ? C59 H66 0.9800 . ? C60 H67 0.9800 . ? C60 H68 0.9800 . ? C60 H69 0.9800 . ? C61 H70 0.9800 . ? C61 H71 0.9800 . ? C61 H72 0.9800 . ? C62 H73 0.9800 . ? C62 H74 0.9800 . ? C62 H75 0.9800 . ? C63 C66 1.497(11) . ? C63 C65 1.512(12) . ? C63 C64 1.517(12) . ? C64 H76 0.9800 . ? C64 H77 0.9800 . ? C64 H78 0.9800 . ? C65 H79 0.9800 . ? C65 H80 0.9800 . ? C65 H81 0.9800 . ? C66 H82 0.9800 . ? C66 H83 0.9800 . ? C66 H84 0.9800 . ? C67 C69 1.519(12) . ? C67 C70 1.527(10) . ? C67 C68 1.556(13) . ? C68 H85 0.9800 . ? C68 H86 0.9800 . ? C68 H87 0.9800 . ? C69 H88 0.9800 . ? C69 H89 0.9800 . ? C69 H90 0.9800 . ? C70 H91 0.9800 . ? C70 H92 0.9800 . ? C70 H93 0.9800 . ? C71 H94 0.9800 . ? C71 H95 0.9800 . ? C71 H96 0.9800 . ? K1 O9 2.596(14) . ? K1 O7 2.612(9) . ? K1 O11 2.671(15) . ? K1 O8 2.734(13) . ? K1 O12 2.736(9) . ? K1 O10 2.748(16) . ? K1 C72 3.472(13) . ? O7 C72 1.401(14) . ? O7 C75 1.404(14) . ? C72 C73 1.508(16) . ? C72 H97 0.9900 . ? C72 H98 0.9900 . ? C73 C74 1.500(17) . ? C73 H99 0.9900 . ? C73 H100 0.9900 . ? C74 C75 1.525(19) . ? C74 H101 0.9900 . ? C74 H102 0.9900 . ? C75 H103 0.9900 . ? C75 H104 0.9900 . ? O8 C79 1.472(17) . ? O8 C76 1.480(16) . ? C76 C77 1.496(18) . ? C76 H105 0.9900 . ? C76 H106 0.9900 . ? C77 C78 1.583(19) . ? C77 H107 0.9900 . ? C77 H108 0.9900 . ? C78 C79 1.432(18) . ? C78 H109 0.9900 . ? C78 H110 0.9900 . ? C79 H111 0.9900 . ? C79 H112 0.9900 . ? O9 C83 1.31(2) . ? O9 C80 1.49(2) . ? C80 C81 1.60(3) . ? C80 H113 0.9900 . ? C80 H114 0.9900 . ? C81 C82 1.43(3) . ? C81 H115 0.9900 . ? C81 H116 0.9900 . ? C82 C83 1.52(3) . ? C82 H117 0.9900 . ? C82 H118 0.9900 . ? C83 H119 0.9900 . ? C83 H120 0.9900 . ? O10 C84 1.41(3) . ? O10 C87 1.51(3) . ? C84 C85 1.39(4) . ? C84 H121 0.9900 . ? C84 H122 0.9900 . ? C85 C86 1.38(3) . ? C85 H123 0.9900 . ? C85 H124 0.9900 . ? C86 C87 1.42(3) . ? C86 H125 0.9900 . ? C86 H126 0.9900 . ? C87 H127 0.9900 . ? C87 H128 0.9900 . ? O11 C88 1.50(3) . ? O11 C91 1.57(3) . ? C88 C89 1.36(3) . ? C88 H129 0.9900 . ? C88 H130 0.9900 . ? C89 C90 1.47(3) . ? C89 H131 0.9900 . ? C89 H132 0.9900 . ? C90 C91 1.63(4) . ? C90 H133 0.9900 . ? C90 H134 0.9900 . ? C91 H135 0.9900 . ? C91 H136 0.9900 . ? O12 C95 1.339(17) . ? O12 C92 1.402(14) . ? C92 C93 1.46(2) . ? C92 H137 0.9900 . ? C92 H138 0.9900 . ? C93 C94 1.51(2) . ? C93 H139 0.9900 . ? C93 H140 0.9900 . ? C94 C95 1.47(2) . ? C94 H141 0.9900 . ? C94 H142 0.9900 . ? C95 H143 0.9900 . ? C95 H144 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Ta1 O1 90.9(2) . . ? O3 Ta1 O2 88.2(2) . . ? O1 Ta1 O2 134.6(2) . . ? O3 Ta1 O5 99.77(19) . . ? O1 Ta1 O5 149.91(19) . . ? O2 Ta1 O5 74.22(19) . . ? O3 Ta1 C10 136.9(2) . . ? O1 Ta1 C10 74.3(2) . . ? O2 Ta1 C10 75.8(3) . . ? O5 Ta1 C10 113.4(2) . . ? O3 Ta1 C11 82.0(2) . . ? O1 Ta1 C11 101.1(2) . . ? O2 Ta1 C11 34.0(2) . . ? O5 Ta1 C11 108.2(2) . . ? C10 Ta1 C11 62.4(3) . . ? O3 Ta1 C12 102.8(2) . . ? O1 Ta1 C12 77.3(2) . . ? O2 Ta1 C12 58.8(2) . . ? O5 Ta1 C12 126.4(2) . . ? C10 Ta1 C12 35.0(3) . . ? C11 Ta1 C12 31.5(2) . . ? O3 Ta1 Ta2 111.92(14) . . ? O1 Ta1 Ta2 104.07(14) . . ? O2 Ta1 Ta2 118.23(15) . . ? O5 Ta1 Ta2 45.86(12) . . ? C10 Ta1 Ta2 110.9(2) . . ? C11 Ta1 Ta2 150.84(17) . . ? C12 Ta1 Ta2 145.19(18) . . ? O3 Ta1 H1 146.5(18) . . ? O1 Ta1 H1 86(2) . . ? O2 Ta1 H1 117(2) . . ? O5 Ta1 H1 70(2) . . ? C10 Ta1 H1 73.9(17) . . ? C11 Ta1 H1 131.4(19) . . ? C12 Ta1 H1 108.9(17) . . ? Ta2 Ta1 H1 38.2(17) . . ? O3 Ta1 H2 90(3) . . ? O1 Ta1 H2 86(3) . . ? O2 Ta1 H2 140(3) . . ? O5 Ta1 H2 66(3) . . ? C10 Ta1 H2 127(3) . . ? C11 Ta1 H2 170(3) . . ? C12 Ta1 H2 159(3) . . ? Ta2 Ta1 H2 29(2) . . ? H1 Ta1 H2 56(3) . . ? N1 Ta2 O6 105.7(2) . . ? N1 Ta2 O4 105.6(2) . . ? O6 Ta2 O4 109.5(2) . . ? N1 Ta2 O5 158.2(2) . . ? O6 Ta2 O5 88.09(19) . . ? O4 Ta2 O5 84.8(2) . . ? N1 Ta2 Ta1 115.12(19) . . ? O6 Ta2 Ta1 111.31(15) . . ? O4 Ta2 Ta1 109.36(16) . . ? O5 Ta2 Ta1 43.12(12) . . ? N1 Ta2 H1 96(2) . . ? O6 Ta2 H1 88(2) . . ? O4 Ta2 H1 147.4(17) . . ? O5 Ta2 H1 68(2) . . ? Ta1 Ta2 H1 38.2(17) . . ? N1 Ta2 H2 95(3) . . ? O6 Ta2 H2 140(2) . . ? O4 Ta2 H2 97(3) . . ? O5 Ta2 H2 64(3) . . ? Ta1 Ta2 H2 29(2) . . ? H1 Ta2 H2 56(3) . . ? Si1 N1 Ta2 169.6(4) . . ? N1 Si1 C2 108.9(4) . . ? N1 Si1 C1 110.1(4) . . ? C2 Si1 C1 109.1(5) . . ? N1 Si1 C3 110.8(3) . . ? C2 Si1 C3 110.7(5) . . ? C1 Si1 C3 107.2(4) . . ? C4 O1 Ta1 123.1(4) . . ? C11 O2 Ta1 90.3(4) . . ? C18 O3 Ta1 163.5(5) . . ? C38 O4 Ta2 170.4(5) . . ? C45 O5 Ta1 143.8(4) . . ? C45 O5 Ta2 124.8(4) . . ? Ta1 O5 Ta2 91.02(17) . . ? C52 O6 Ta2 167.2(5) . . ? Si1 C1 H3 109.5 . . ? Si1 C1 H4 109.5 . . ? H3 C1 H4 109.5 . . ? Si1 C1 H5 109.5 . . ? H3 C1 H5 109.5 . . ? H4 C1 H5 109.5 . . ? Si1 C2 H6 109.5 . . ? Si1 C2 H7 109.5 . . ? H6 C2 H7 109.5 . . ? Si1 C2 H8 109.5 . . ? H6 C2 H8 109.5 . . ? H7 C2 H8 109.5 . . ? Si1 C3 H9 109.5 . . ? Si1 C3 H10 109.5 . . ? H9 C3 H10 109.5 . . ? Si1 C3 H11 109.5 . . ? H9 C3 H11 109.5 . . ? H10 C3 H11 109.5 . . ? O1 C4 C9 115.2(7) . . ? O1 C4 C5 123.0(7) . . ? C9 C4 C5 121.7(7) . . ? C6 C5 C4 115.8(7) . . ? C6 C5 C24 121.5(7) . . ? C4 C5 C24 122.6(7) . . ? C5 C6 C7 123.6(7) . . ? C5 C6 H12 118.2 . . ? C7 C6 H12 118.2 . . ? C6 C7 C8 118.0(7) . . ? C6 C7 C28 120.5(8) . . ? C8 C7 C28 121.5(8) . . ? C9 C8 C7 119.9(8) . . ? C9 C8 H13 120.1 . . ? C7 C8 H13 120.1 . . ? C8 C9 C4 120.8(7) . . ? C8 C9 C10 124.9(7) . . ? C4 C9 C10 113.7(6) . . ? C9 C10 C12 109.0(6) . . ? C9 C10 Ta1 109.1(5) . . ? C12 C10 Ta1 85.7(4) . . ? C9 C10 H14 116.3 . . ? C12 C10 H14 116.3 . . ? Ta1 C10 H14 116.3 . . ? O2 C11 C12 116.1(7) . . ? O2 C11 C16 121.0(7) . . ? C12 C11 C16 122.1(7) . . ? O2 C11 Ta1 55.7(3) . . ? C12 C11 Ta1 81.2(5) . . ? C16 C11 Ta1 124.6(5) . . ? C11 C12 C13 117.2(7) . . ? C11 C12 C10 115.0(7) . . ? C13 C12 C10 127.3(7) . . ? C11 C12 Ta1 67.3(4) . . ? C13 C12 Ta1 139.7(5) . . ? C10 C12 Ta1 59.3(4) . . ? C14 C13 C12 121.8(7) . . ? C14 C13 H15 119.1 . . ? C12 C13 H15 119.1 . . ? C13 C14 C15 118.8(7) . . ? C13 C14 C29 121.8(7) . . ? C15 C14 C29 119.3(7) . . ? C16 C15 C14 121.7(7) . . ? C16 C15 H16 119.2 . . ? C14 C15 H16 119.2 . . ? C15 C16 C11 117.2(7) . . ? C15 C16 C17 125.1(7) . . ? C11 C16 C17 117.3(6) . . ? C16 C17 C19 112.6(6) . . ? C16 C17 H17 109.1 . . ? C19 C17 H17 109.1 . . ? C16 C17 H18 109.1 . . ? C19 C17 H18 109.1 . . ? H17 C17 H18 107.8 . . ? O3 C18 C23 119.6(7) . . ? O3 C18 C19 119.9(7) . . ? C23 C18 C19 120.4(7) . . ? C20 C19 C18 117.4(7) . . ? C20 C19 C17 119.6(7) . . ? C18 C19 C17 123.0(7) . . ? C21 C20 C19 124.6(8) . . ? C21 C20 H19 117.7 . . ? C19 C20 H19 117.7 . . ? C20 C21 C22 116.8(8) . . ? C20 C21 C37 122.7(9) . . ? C22 C21 C37 120.4(9) . . ? C21 C22 C23 124.1(9) . . ? C21 C22 H20 118.0 . . ? C23 C22 H20 118.0 . . ? C22 C23 C18 116.7(7) . . ? C22 C23 C33 118.9(7) . . ? C18 C23 C33 124.3(7) . . ? C5 C24 C27 109.9(7) . . ? C5 C24 C26 112.6(7) . . ? C27 C24 C26 107.8(8) . . ? C5 C24 C25 110.3(7) . . ? C27 C24 C25 109.1(7) . . ? C26 C24 C25 106.9(7) . . ? C24 C25 H21 109.5 . . ? C24 C25 H22 109.5 . . ? H21 C25 H22 109.5 . . ? C24 C25 H23 109.5 . . ? H21 C25 H23 109.5 . . ? H22 C25 H23 109.5 . . ? C24 C26 H24 109.5 . . ? C24 C26 H25 109.5 . . ? H24 C26 H25 109.5 . . ? C24 C26 H26 109.5 . . ? H24 C26 H26 109.5 . . ? H25 C26 H26 109.5 . . ? C24 C27 H27 109.5 . . ? C24 C27 H28 109.5 . . ? H27 C27 H28 109.5 . . ? C24 C27 H29 109.5 . . ? H27 C27 H29 109.5 . . ? H28 C27 H29 109.5 . . ? C7 C28 H30 109.5 . . ? C7 C28 H31 109.5 . . ? H30 C28 H31 109.5 . . ? C7 C28 H32 109.5 . . ? H30 C28 H32 109.5 . . ? H31 C28 H32 109.5 . . ? C31 C29 C32 109.5(8) . . ? C31 C29 C14 111.6(7) . . ? C32 C29 C14 111.3(7) . . ? C31 C29 C30 108.8(7) . . ? C32 C29 C30 108.6(8) . . ? C14 C29 C30 107.0(7) . . ? C29 C30 H33 109.5 . . ? C29 C30 H34 109.5 . . ? H33 C30 H34 109.5 . . ? C29 C30 H35 109.5 . . ? H33 C30 H35 109.5 . . ? H34 C30 H35 109.5 . . ? C29 C31 H36 109.5 . . ? C29 C31 H37 109.5 . . ? H36 C31 H37 109.5 . . ? C29 C31 H38 109.5 . . ? H36 C31 H38 109.5 . . ? H37 C31 H38 109.5 . . ? C29 C32 H39 109.5 . . ? C29 C32 H40 109.5 . . ? H39 C32 H40 109.5 . . ? C29 C32 H41 109.5 . . ? H39 C32 H41 109.5 . . ? H40 C32 H41 109.5 . . ? C36 C33 C23 112.1(6) . . ? C36 C33 C34 108.0(6) . . ? C23 C33 C34 109.8(6) . . ? C36 C33 C35 106.1(6) . . ? C23 C33 C35 111.2(6) . . ? C34 C33 C35 109.4(6) . . ? C33 C34 H42 109.5 . . ? C33 C34 H43 109.5 . . ? H42 C34 H43 109.5 . . ? C33 C34 H44 109.5 . . ? H42 C34 H44 109.5 . . ? H43 C34 H44 109.5 . . ? C33 C35 H45 109.5 . . ? C33 C35 H46 109.5 . . ? H45 C35 H46 109.5 . . ? C33 C35 H47 109.5 . . ? H45 C35 H47 109.5 . . ? H46 C35 H47 109.5 . . ? C33 C36 H48 109.5 . . ? C33 C36 H49 109.5 . . ? H48 C36 H49 109.5 . . ? C33 C36 H50 109.5 . . ? H48 C36 H50 109.5 . . ? H49 C36 H50 109.5 . . ? C21 C37 H51 109.5 . . ? C21 C37 H52 109.5 . . ? H51 C37 H52 109.5 . . ? C21 C37 H53 109.5 . . ? H51 C37 H53 109.5 . . ? H52 C37 H53 109.5 . . ? O4 C38 C39 121.2(6) . . ? O4 C38 C43 118.5(6) . . ? C39 C38 C43 120.2(6) . . ? C40 C39 C38 117.9(7) . . ? C40 C39 C58 119.6(7) . . ? C38 C39 C58 122.5(6) . . ? C41 C40 C39 123.8(7) . . ? C41 C40 H54 118.1 . . ? C39 C40 H54 118.1 . . ? C42 C41 C40 116.8(7) . . ? C42 C41 C62 122.2(7) . . ? C40 C41 C62 121.0(7) . . ? C41 C42 C43 123.1(7) . . ? C41 C42 H55 118.4 . . ? C43 C42 H55 118.4 . . ? C42 C43 C38 118.2(6) . . ? C42 C43 C44 117.8(6) . . ? C38 C43 C44 123.9(6) . . ? C43 C44 C46 115.7(6) . . ? C43 C44 H56 108.4 . . ? C46 C44 H56 108.4 . . ? C43 C44 H57 108.4 . . ? C46 C44 H57 108.4 . . ? H56 C44 H57 107.4 . . ? O5 C45 C50 120.5(6) . . ? O5 C45 C46 117.9(6) . . ? C50 C45 C46 121.5(6) . . ? C47 C46 C45 118.2(6) . . ? C47 C46 C44 122.4(6) . . ? C45 C46 C44 119.4(6) . . ? C46 C47 C48 122.0(6) . . ? C46 C47 H58 119.0 . . ? C48 C47 H58 119.0 . . ? C49 C48 C47 116.8(6) . . ? C49 C48 C63 123.9(6) . . ? C47 C48 C63 119.3(6) . . ? C48 C49 C50 123.6(7) . . ? C48 C49 H59 118.2 . . ? C50 C49 H59 118.2 . . ? C45 C50 C49 117.7(7) . . ? C45 C50 C51 119.4(6) . . ? C49 C50 C51 122.9(7) . . ? C50 C51 C53 115.4(6) . . ? C50 C51 H60 108.4 . . ? C53 C51 H60 108.4 . . ? C50 C51 H61 108.4 . . ? C53 C51 H61 108.4 . . ? H60 C51 H61 107.5 . . ? O6 C52 C57 122.2(6) . . ? O6 C52 C53 117.8(6) . . ? C57 C52 C53 119.9(6) . . ? C54 C53 C52 118.3(7) . . ? C54 C53 C51 118.9(7) . . ? C52 C53 C51 122.7(6) . . ? C55 C54 C53 123.9(7) . . ? C55 C54 H62 118.0 . . ? C53 C54 H62 118.0 . . ? C56 C55 C54 116.3(7) . . ? C56 C55 C71 121.3(7) . . ? C54 C55 C71 122.4(7) . . ? C55 C56 C57 123.8(7) . . ? C55 C56 H63 118.1 . . ? C57 C56 H63 118.1 . . ? C52 C57 C56 117.8(6) . . ? C52 C57 C67 122.8(6) . . ? C56 C57 C67 119.4(7) . . ? C61 C58 C59 110.7(7) . . ? C61 C58 C60 106.4(7) . . ? C59 C58 C60 108.1(7) . . ? C61 C58 C39 110.9(7) . . ? C59 C58 C39 108.7(7) . . ? C60 C58 C39 112.0(6) . . ? C58 C59 H64 109.5 . . ? C58 C59 H65 109.5 . . ? H64 C59 H65 109.5 . . ? C58 C59 H66 109.5 . . ? H64 C59 H66 109.5 . . ? H65 C59 H66 109.5 . . ? C58 C60 H67 109.5 . . ? C58 C60 H68 109.5 . . ? H67 C60 H68 109.5 . . ? C58 C60 H69 109.5 . . ? H67 C60 H69 109.5 . . ? H68 C60 H69 109.5 . . ? C58 C61 H70 109.5 . . ? C58 C61 H71 109.5 . . ? H70 C61 H71 109.5 . . ? C58 C61 H72 109.5 . . ? H70 C61 H72 109.5 . . ? H71 C61 H72 109.5 . . ? C41 C62 H73 109.5 . . ? C41 C62 H74 109.5 . . ? H73 C62 H74 109.5 . . ? C41 C62 H75 109.5 . . ? H73 C62 H75 109.5 . . ? H74 C62 H75 109.5 . . ? C66 C63 C65 108.4(8) . . ? C66 C63 C64 109.3(8) . . ? C65 C63 C64 107.1(7) . . ? C66 C63 C48 112.1(6) . . ? C65 C63 C48 109.6(7) . . ? C64 C63 C48 110.1(7) . . ? C63 C64 H76 109.5 . . ? C63 C64 H77 109.5 . . ? H76 C64 H77 109.5 . . ? C63 C64 H78 109.5 . . ? H76 C64 H78 109.5 . . ? H77 C64 H78 109.5 . . ? C63 C65 H79 109.5 . . ? C63 C65 H80 109.5 . . ? H79 C65 H80 109.5 . . ? C63 C65 H81 109.5 . . ? H79 C65 H81 109.5 . . ? H80 C65 H81 109.5 . . ? C63 C66 H82 109.5 . . ? C63 C66 H83 109.5 . . ? H82 C66 H83 109.5 . . ? C63 C66 H84 109.5 . . ? H82 C66 H84 109.5 . . ? H83 C66 H84 109.5 . . ? C69 C67 C70 108.9(7) . . ? C69 C67 C57 110.2(7) . . ? C70 C67 C57 113.7(6) . . ? C69 C67 C68 108.7(8) . . ? C70 C67 C68 106.8(7) . . ? C57 C67 C68 108.4(7) . . ? C67 C68 H85 109.5 . . ? C67 C68 H86 109.5 . . ? H85 C68 H86 109.5 . . ? C67 C68 H87 109.5 . . ? H85 C68 H87 109.5 . . ? H86 C68 H87 109.5 . . ? C67 C69 H88 109.5 . . ? C67 C69 H89 109.5 . . ? H88 C69 H89 109.5 . . ? C67 C69 H90 109.5 . . ? H88 C69 H90 109.5 . . ? H89 C69 H90 109.5 . . ? C67 C70 H91 109.5 . . ? C67 C70 H92 109.5 . . ? H91 C70 H92 109.5 . . ? C67 C70 H93 109.5 . . ? H91 C70 H93 109.5 . . ? H92 C70 H93 109.5 . . ? C55 C71 H94 109.5 . . ? C55 C71 H95 109.5 . . ? H94 C71 H95 109.5 . . ? C55 C71 H96 109.5 . . ? H94 C71 H96 109.5 . . ? H95 C71 H96 109.5 . . ? O9 K1 O7 155.2(4) . . ? O9 K1 O11 93.2(5) . . ? O7 K1 O11 106.2(4) . . ? O9 K1 O8 78.1(4) . . ? O7 K1 O8 82.6(3) . . ? O11 K1 O8 171.2(4) . . ? O9 K1 O12 114.0(4) . . ? O7 K1 O12 84.4(3) . . ? O11 K1 O12 82.3(4) . . ? O8 K1 O12 99.6(3) . . ? O9 K1 O10 90.1(5) . . ? O7 K1 O10 77.3(4) . . ? O11 K1 O10 83.1(5) . . ? O8 K1 O10 98.4(5) . . ? O12 K1 O10 152.3(4) . . ? O9 K1 C72 151.2(4) . . ? O7 K1 C72 21.2(3) . . ? O11 K1 C72 115.1(4) . . ? O8 K1 C72 73.4(4) . . ? O12 K1 C72 68.0(3) . . ? O10 K1 C72 97.6(4) . . ? C72 O7 C75 109.8(10) . . ? C72 O7 K1 116.5(7) . . ? C75 O7 K1 129.2(8) . . ? O7 C72 C73 105.7(9) . . ? C73 C72 K1 138.2(8) . . ? O7 C72 H97 110.6 . . ? C73 C72 H97 110.6 . . ? K1 C72 H97 72.7 . . ? O7 C72 H98 110.6 . . ? C73 C72 H98 110.6 . . ? K1 C72 H98 106.9 . . ? H97 C72 H98 108.7 . . ? C74 C73 C72 102.1(11) . . ? C74 C73 H99 111.4 . . ? C72 C73 H99 111.4 . . ? C74 C73 H100 111.4 . . ? C72 C73 H100 111.4 . . ? H99 C73 H100 109.2 . . ? C73 C74 C75 99.2(10) . . ? C73 C74 H101 111.9 . . ? C75 C74 H101 111.9 . . ? C73 C74 H102 111.9 . . ? C75 C74 H102 111.9 . . ? H101 C74 H102 109.6 . . ? O7 C75 C74 106.3(11) . . ? O7 C75 H103 110.5 . . ? C74 C75 H103 110.5 . . ? O7 C75 H104 110.5 . . ? C74 C75 H104 110.5 . . ? H103 C75 H104 108.7 . . ? C79 O8 C76 106.2(11) . . ? C79 O8 K1 136.0(9) . . ? C76 O8 K1 115.8(8) . . ? O8 C76 C77 108.2(12) . . ? O8 C76 H105 110.0 . . ? C77 C76 H105 110.0 . . ? O8 C76 H106 110.0 . . ? C77 C76 H106 110.0 . . ? H105 C76 H106 108.4 . . ? C76 C77 C78 103.1(11) . . ? C76 C77 H107 111.1 . . ? C78 C77 H107 111.1 . . ? C76 C77 H108 111.1 . . ? C78 C77 H108 111.1 . . ? H107 C77 H108 109.1 . . ? C79 C78 C77 107.0(12) . . ? C79 C78 H109 110.3 . . ? C77 C78 H109 110.3 . . ? C79 C78 H110 110.3 . . ? C77 C78 H110 110.3 . . ? H109 C78 H110 108.6 . . ? C78 C79 O8 110.3(12) . . ? C78 C79 H111 109.6 . . ? O8 C79 H111 109.6 . . ? C78 C79 H112 109.6 . . ? O8 C79 H112 109.6 . . ? H111 C79 H112 108.1 . . ? C83 O9 C80 106.1(16) . . ? C83 O9 K1 146.2(13) . . ? C80 O9 K1 103.0(12) . . ? O9 C80 C81 101.4(19) . . ? O9 C80 H113 111.5 . . ? C81 C80 H113 111.5 . . ? O9 C80 H114 111.5 . . ? C81 C80 H114 111.5 . . ? H113 C80 H114 109.3 . . ? C82 C81 C80 99(2) . . ? C82 C81 H115 112.0 . . ? C80 C81 H115 112.0 . . ? C82 C81 H116 112.0 . . ? C80 C81 H116 112.0 . . ? H115 C81 H116 109.7 . . ? C81 C82 C83 110(2) . . ? C81 C82 H117 109.7 . . ? C83 C82 H117 109.7 . . ? C81 C82 H118 109.7 . . ? C83 C82 H118 109.7 . . ? H117 C82 H118 108.2 . . ? O9 C83 C82 106.6(18) . . ? O9 C83 H119 110.4 . . ? C82 C83 H119 110.4 . . ? O9 C83 H120 110.4 . . ? C82 C83 H120 110.4 . . ? H119 C83 H120 108.6 . . ? C84 O10 C87 104(2) . . ? C84 O10 K1 133.2(18) . . ? C87 O10 K1 121.8(14) . . ? C85 C84 O10 111(3) . . ? C85 C84 H121 109.4 . . ? O10 C84 H121 109.4 . . ? C85 C84 H122 109.4 . . ? O10 C84 H122 109.4 . . ? H121 C84 H122 108.0 . . ? C86 C85 C84 102(3) . . ? C86 C85 H123 111.4 . . ? C84 C85 H123 111.4 . . ? C86 C85 H124 111.4 . . ? C84 C85 H124 111.4 . . ? H123 C85 H124 109.3 . . ? C85 C86 C87 117(3) . . ? C85 C86 H125 108.1 . . ? C87 C86 H125 108.1 . . ? C85 C86 H126 108.1 . . ? C87 C86 H126 108.1 . . ? H125 C86 H126 107.3 . . ? C86 C87 O10 99(2) . . ? C86 C87 H127 111.9 . . ? O10 C87 H127 111.9 . . ? C86 C87 H128 111.9 . . ? O10 C87 H128 111.9 . . ? H127 C87 H128 109.6 . . ? C88 O11 C91 123(2) . . ? C88 O11 K1 100.1(16) . . ? C91 O11 K1 135.6(17) . . ? C89 C88 O11 97(2) . . ? C89 C88 H129 112.4 . . ? O11 C88 H129 112.4 . . ? C89 C88 H130 112.4 . . ? O11 C88 H130 112.4 . . ? H129 C88 H130 109.9 . . ? C88 C89 C90 115(3) . . ? C88 C89 H131 108.6 . . ? C90 C89 H131 108.6 . . ? C88 C89 H132 108.6 . . ? C90 C89 H132 108.6 . . ? H131 C89 H132 107.6 . . ? C89 C90 C91 109(2) . . ? C89 C90 H133 110.0 . . ? C91 C90 H133 110.0 . . ? C89 C90 H134 110.0 . . ? C91 C90 H134 110.0 . . ? H133 C90 H134 108.4 . . ? O11 C91 C90 87(2) . . ? O11 C91 H135 114.1 . . ? C90 C91 H135 114.1 . . ? O11 C91 H136 114.1 . . ? C90 C91 H136 114.1 . . ? H135 C91 H136 111.3 . . ? C95 O12 C92 108.4(13) . . ? C95 O12 K1 125.2(12) . . ? C92 O12 K1 126.1(8) . . ? O12 C92 C93 103.6(12) . . ? O12 C92 H137 111.0 . . ? C93 C92 H137 111.0 . . ? O12 C92 H138 111.0 . . ? C93 C92 H138 111.0 . . ? H137 C92 H138 109.0 . . ? C92 C93 C94 104.4(13) . . ? C92 C93 H139 110.9 . . ? C94 C93 H139 110.9 . . ? C92 C93 H140 110.9 . . ? C94 C93 H140 110.9 . . ? H139 C93 H140 108.9 . . ? C95 C94 C93 100.9(12) . . ? C95 C94 H141 111.6 . . ? C93 C94 H141 111.6 . . ? C95 C94 H142 111.6 . . ? C93 C94 H142 111.6 . . ? H141 C94 H142 109.4 . . ? O12 C95 C94 110.7(15) . . ? O12 C95 H143 109.5 . . ? C94 C95 H143 109.5 . . ? O12 C95 H144 109.5 . . ? C94 C95 H144 109.5 . . ? H143 C95 H144 108.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Ta1 Ta2 N1 95.5(2) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 N1 -1.3(2) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 N1 -164.3(3) . . . . ? O5 Ta1 Ta2 N1 177.7(3) . . . . ? C10 Ta1 Ta2 N1 -79.6(3) . . . . ? C11 Ta1 Ta2 N1 -150.2(4) . . . . ? C12 Ta1 Ta2 N1 -89.3(4) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O6 -144.3(2) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O6 118.9(2) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O6 -44.1(2) . . . . ? O5 Ta1 Ta2 O6 -62.0(2) . . . . ? C10 Ta1 Ta2 O6 40.7(3) . . . . ? C11 Ta1 Ta2 O6 -29.9(4) . . . . ? C12 Ta1 Ta2 O6 31.0(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O4 -23.2(2) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O4 -120.0(2) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O4 77.0(2) . . . . ? O5 Ta1 Ta2 O4 59.0(2) . . . . ? C10 Ta1 Ta2 O4 161.7(3) . . . . ? C11 Ta1 Ta2 O4 91.2(4) . . . . ? C12 Ta1 Ta2 O4 152.1(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O5 -82.2(2) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O5 -179.0(2) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O5 18.0(3) . . . . ? C10 Ta1 Ta2 O5 102.7(3) . . . . ? C11 Ta1 Ta2 O5 32.1(4) . . . . ? C12 Ta1 Ta2 O5 93.0(4) . . . . ? O6 Ta2 N1 Si1 -139(2) . . . . ? O4 Ta2 N1 Si1 105(2) . . . . ? O5 Ta2 N1 Si1 -12(3) . . . . ? Ta1 Ta2 N1 Si1 -16(2) . . . . ? Ta2 N1 Si1 C2 73(2) . . . . ? Ta2 N1 Si1 C1 -167(2) . . . . ? Ta2 N1 Si1 C3 -49(2) . . . . ? O3 Ta1 O1 C4 154.3(5) . . . . ? O2 Ta1 O1 C4 65.9(6) . . . . ? O5 Ta1 O1 C4 -94.2(6) . . . . ? C10 Ta1 O1 C4 15.4(5) . . . . ? C11 Ta1 O1 C4 72.3(5) . . . . ? C12 Ta1 O1 C4 51.4(5) . . . . ? Ta2 Ta1 O1 C4 -92.8(5) . . . . ? O3 Ta1 O2 C11 -78.3(4) . . . . ? O1 Ta1 O2 C11 11.2(5) . . . . ? O5 Ta1 O2 C11 -179.0(4) . . . . ? C10 Ta1 O2 C11 61.3(4) . . . . ? C12 Ta1 O2 C11 27.9(4) . . . . ? Ta2 Ta1 O2 C11 167.7(3) . . . . ? O1 Ta1 O3 C18 -88.7(17) . . . . ? O2 Ta1 O3 C18 45.9(17) . . . . ? O5 Ta1 O3 C18 119.6(17) . . . . ? C10 Ta1 O3 C18 -21.0(18) . . . . ? C11 Ta1 O3 C18 12.4(17) . . . . ? C12 Ta1 O3 C18 -11.5(17) . . . . ? Ta2 Ta1 O3 C18 165.8(16) . . . . ? O3 Ta1 O5 C45 -76.8(7) . . . . ? O1 Ta1 O5 C45 173.9(6) . . . . ? O2 Ta1 O5 C45 8.5(7) . . . . ? C10 Ta1 O5 C45 75.0(8) . . . . ? C11 Ta1 O5 C45 7.9(8) . . . . ? C12 Ta1 O5 C45 37.2(8) . . . . ? Ta2 Ta1 O5 C45 172.1(8) . . . . ? O3 Ta1 O5 Ta2 111.15(19) . . . . ? O1 Ta1 O5 Ta2 1.9(5) . . . . ? O2 Ta1 O5 Ta2 -163.6(2) . . . . ? C10 Ta1 O5 Ta2 -97.1(3) . . . . ? C11 Ta1 O5 Ta2 -164.2(2) . . . . ? C12 Ta1 O5 Ta2 -134.9(2) . . . . ? N1 Ta2 O5 C45 -179.9(6) . . . . ? O6 Ta2 O5 C45 -49.7(5) . . . . ? O4 Ta2 O5 C45 60.0(5) . . . . ? Ta1 Ta2 O5 C45 -174.3(6) . . . . ? N1 Ta2 O5 Ta1 -5.7(7) . . . . ? O6 Ta2 O5 Ta1 124.6(2) . . . . ? O4 Ta2 O5 Ta1 -125.7(2) . . . . ? N1 Ta2 O6 C52 111(2) . . . . ? O4 Ta2 O6 C52 -135(2) . . . . ? O5 Ta2 O6 C52 -51(2) . . . . ? Ta1 Ta2 O6 C52 -14(2) . . . . ? Ta1 O1 C4 C9 -8.1(9) . . . . ? Ta1 O1 C4 C5 175.0(6) . . . . ? O1 C4 C5 C6 -178.4(7) . . . . ? C9 C4 C5 C6 4.9(12) . . . . ? O1 C4 C5 C24 4.7(12) . . . . ? C9 C4 C5 C24 -172.0(8) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1.7(14) . . . . ? C24 C5 C6 C7 175.3(9) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -1.3(16) . . . . ? C5 C6 C7 C28 -179.7(10) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.2(14) . . . . ? C28 C7 C8 C9 179.6(10) . . . . ? C7 C8 C9 C4 2.0(13) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -168.8(8) . . . . ? O1 C4 C9 C8 177.8(7) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -5.2(12) . . . . ? O1 C4 C9 C10 -10.4(10) . . . . ? C5 C4 C9 C10 166.6(7) . . . . ? C8 C9 C10 C12 100.2(9) . . . . ? C4 C9 C10 C12 -71.2(8) . . . . ? C8 C9 C10 Ta1 -167.7(7) . . . . ? C4 C9 C10 Ta1 20.9(8) . . . . ? O3 Ta1 C10 C9 -92.4(6) . . . . ? O1 Ta1 C10 C9 -18.4(5) . . . . ? O2 Ta1 C10 C9 -163.9(6) . . . . ? O5 Ta1 C10 C9 130.6(5) . . . . ? C11 Ta1 C10 C9 -130.3(6) . . . . ? C12 Ta1 C10 C9 -108.7(7) . . . . ? Ta2 Ta1 C10 C9 80.9(5) . . . . ? O3 Ta1 C10 C12 16.3(6) . . . . ? O1 Ta1 C10 C12 90.3(4) . . . . ? O2 Ta1 C10 C12 -55.2(4) . . . . ? O5 Ta1 C10 C12 -120.7(4) . . . . ? C11 Ta1 C10 C12 -21.6(4) . . . . ? Ta2 Ta1 C10 C12 -170.4(4) . . . . ? Ta1 O2 C11 C12 -57.2(6) . . . . ? Ta1 O2 C11 C16 113.0(6) . . . . ? O3 Ta1 C11 O2 98.7(4) . . . . ? O1 Ta1 C11 O2 -171.9(4) . . . . ? O5 Ta1 C11 O2 1.0(4) . . . . ? C10 Ta1 C11 O2 -106.4(5) . . . . ? C12 Ta1 C11 O2 -130.2(6) . . . . ? Ta2 Ta1 C11 O2 -22.7(6) . . . . ? O3 Ta1 C11 C12 -131.1(5) . . . . ? O1 Ta1 C11 C12 -41.7(5) . . . . ? O2 Ta1 C11 C12 130.2(6) . . . . ? O5 Ta1 C11 C12 131.2(4) . . . . ? C10 Ta1 C11 C12 23.8(5) . . . . ? Ta2 Ta1 C11 C12 107.5(5) . . . . ? O3 Ta1 C11 C16 -8.0(6) . . . . ? O1 Ta1 C11 C16 81.4(6) . . . . ? O2 Ta1 C11 C16 -106.7(8) . . . . ? O5 Ta1 C11 C16 -105.7(6) . . . . ? C10 Ta1 C11 C16 146.9(7) . . . . ? C12 Ta1 C11 C16 123.1(9) . . . . ? Ta2 Ta1 C11 C16 -129.4(5) . . . . ? O2 C11 C12 C13 -179.7(6) . . . . ? C16 C11 C12 C13 10.1(11) . . . . ? Ta1 C11 C12 C13 135.6(6) . . . . ? O2 C11 C12 C10 8.4(10) . . . . ? C16 C11 C12 C10 -161.7(7) . . . . ? Ta1 C11 C12 C10 -36.3(6) . . . . ? O2 C11 C12 Ta1 44.7(5) . . . . ? C16 C11 C12 Ta1 -125.5(7) . . . . ? C9 C10 C12 C11 148.1(7) . . . . ? Ta1 C10 C12 C11 39.4(6) . . . . ? C9 C10 C12 C13 -22.8(10) . . . . ? Ta1 C10 C12 C13 -131.5(7) . . . . ? C9 C10 C12 Ta1 108.7(6) . . . . ? O3 Ta1 C12 C11 49.9(5) . . . . ? O1 Ta1 C12 C11 138.0(5) . . . . ? O2 Ta1 C12 C11 -29.9(4) . . . . ? O5 Ta1 C12 C11 -62.6(5) . . . . ? C10 Ta1 C12 C11 -141.4(7) . . . . ? Ta2 Ta1 C12 C11 -125.5(4) . . . . ? O3 Ta1 C12 C13 -55.8(9) . . . . ? O1 Ta1 C12 C13 32.2(9) . . . . ? O2 Ta1 C12 C13 -135.7(10) . . . . ? O5 Ta1 C12 C13 -168.4(8) . . . . ? C10 Ta1 C12 C13 112.8(10) . . . . ? C11 Ta1 C12 C13 -105.8(10) . . . . ? Ta2 Ta1 C12 C13 128.7(8) . . . . ? O3 Ta1 C12 C10 -168.6(4) . . . . ? O1 Ta1 C12 C10 -80.6(4) . . . . ? O2 Ta1 C12 C10 111.5(5) . . . . ? O5 Ta1 C12 C10 78.8(5) . . . . ? C11 Ta1 C12 C10 141.4(7) . . . . ? Ta2 Ta1 C12 C10 15.9(6) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.4(11) . . . . ? C10 C12 C13 C14 170.3(7) . . . . ? Ta1 C12 C13 C14 85.8(11) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -6.5(11) . . . . ? C12 C13 C14 C29 170.5(7) . . . . ? C13 C14 C15 C16 4.0(11) . . . . ? C29 C14 C15 C16 -173.0(7) . . . . ? C14 C15 C16 C11 5.1(11) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -167.8(7) . . . . ? O2 C11 C16 C15 177.9(6) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -12.4(10) . . . . ? Ta1 C11 C16 C15 -114.7(7) . . . . ? O2 C11 C16 C17 -8.6(10) . . . . ? C12 C11 C16 C17 161.1(7) . . . . ? Ta1 C11 C16 C17 58.8(9) . . . . ? C15 C16 C17 C19 73.5(9) . . . . ? C11 C16 C17 C19 -99.4(8) . . . . ? Ta1 O3 C18 C23 149.6(14) . . . . ? Ta1 O3 C18 C19 -33(2) . . . . ? O3 C18 C19 C20 -178.4(7) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -0.6(11) . . . . ? O3 C18 C19 C17 -0.1(11) . . . . ? C23 C18 C19 C17 177.7(7) . . . . ? C16 C17 C19 C20 -121.4(8) . . . . ? C16 C17 C19 C18 60.3(10) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.5(14) . . . . ? C17 C19 C20 C21 -177.9(9) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.1(15) . . . . ? C19 C20 C21 C37 176.7(11) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.6(15) . . . . ? C37 C21 C22 C23 -177.3(10) . . . . ? C21 C22 C23 C18 0.4(13) . . . . ? C21 C22 C23 C33 176.9(8) . . . . ? O3 C18 C23 C22 178.0(7) . . . . ? C19 C18 C23 C22 0.2(11) . . . . ? O3 C18 C23 C33 1.7(11) . . . . ? C19 C18 C23 C33 -176.1(7) . . . . ? C6 C5 C24 C27 -119.9(9) . . . . ? C4 C5 C24 C27 56.8(10) . . . . ? C6 C5 C24 C26 0.3(13) . . . . ? C4 C5 C24 C26 177.0(8) . . . . ? C6 C5 C24 C25 119.7(9) . . . . ? C4 C5 C24 C25 -63.6(10) . . . . ? C13 C14 C29 C31 20.4(11) . . . . ? C15 C14 C29 C31 -162.7(8) . . . . ? C13 C14 C29 C32 143.1(9) . . . . ? C15 C14 C29 C32 -40.0(11) . . . . ? C13 C14 C29 C30 -98.5(9) . . . . ? C15 C14 C29 C30 78.4(9) . . . . ? C22 C23 C33 C36 7.2(10) . . . . ? C18 C23 C33 C36 -176.5(7) . . . . ? C22 C23 C33 C34 -112.9(8) . . . . ? C18 C23 C33 C34 63.3(9) . . . . ? C22 C23 C33 C35 125.8(7) . . . . ? C18 C23 C33 C35 -57.9(9) . . . . ? O4 C38 C39 C40 177.5(6) . . . . ? C43 C38 C39 C40 -1.5(10) . . . . ? O4 C38 C39 C58 -5.8(11) . . . . ? C43 C38 C39 C58 175.3(7) . . . . ? C38 C39 C40 C41 -0.2(11) . . . . ? C58 C39 C40 C41 -177.0(7) . . . . ? C39 C40 C41 C42 2.0(11) . . . . ? C39 C40 C41 C62 179.2(7) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -2.2(11) . . . . ? C62 C41 C42 C43 -179.4(7) . . . . ? C41 C42 C43 C38 0.6(10) . . . . ? C41 C42 C43 C44 178.0(7) . . . . ? O4 C38 C43 C42 -177.7(6) . . . . ? C39 C38 C43 C42 1.3(10) . . . . ? O4 C38 C43 C44 5.1(10) . . . . ? C39 C38 C43 C44 -176.0(6) . . . . ? C42 C43 C44 C46 109.5(7) . . . . ? C38 C43 C44 C46 -73.2(8) . . . . ? Ta1 O5 C45 C50 -86.4(9) . . . . ? Ta2 O5 C45 C50 83.9(8) . . . . ? Ta1 O5 C45 C46 97.1(8) . . . . ? Ta2 O5 C45 C46 -92.6(7) . . . . ? O5 C45 C46 C47 -179.6(6) . . . . ? C50 C45 C46 C47 4.0(11) . . . . ? O5 C45 C46 C44 -0.7(10) . . . . ? C50 C45 C46 C44 -177.1(7) . . . . ? C43 C44 C46 C47 -78.5(8) . . . . ? C43 C44 C46 C45 102.6(7) . . . . ? C45 C46 C47 C48 -1.9(11) . . . . ? C44 C46 C47 C48 179.2(7) . . . . ? C46 C47 C48 C49 -0.8(11) . . . . ? C46 C47 C48 C63 177.8(7) . . . . ? C47 C48 C49 C50 1.7(11) . . . . ? C63 C48 C49 C50 -176.8(7) . . . . ? O5 C45 C50 C49 -179.5(6) . . . . ? C46 C45 C50 C49 -3.2(11) . . . . ? O5 C45 C50 C51 3.2(11) . . . . ? C46 C45 C50 C51 179.5(6) . . . . ? C48 C49 C50 C45 0.2(11) . . . . ? C48 C49 C50 C51 177.4(7) . . . . ? C45 C50 C51 C53 -107.6(8) . . . . ? C49 C50 C51 C53 75.2(9) . . . . ? Ta2 O6 C52 C57 -138.0(18) . . . . ? Ta2 O6 C52 C53 41(2) . . . . ? O6 C52 C53 C54 -178.8(6) . . . . ? C57 C52 C53 C54 -0.2(10) . . . . ? O6 C52 C53 C51 -2.1(10) . . . . ? C57 C52 C53 C51 176.5(7) . . . . ? C50 C51 C53 C54 -112.0(7) . . . . ? C50 C51 C53 C52 71.3(9) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -0.2(11) . . . . ? C51 C53 C54 C55 -177.0(7) . . . . ? C53 C54 C55 C56 0.4(12) . . . . ? C53 C54 C55 C71 -179.9(8) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -0.1(12) . . . . ? C71 C55 C56 C57 -179.8(8) . . . . ? O6 C52 C57 C56 178.9(6) . . . . ? C53 C52 C57 C56 0.5(10) . . . . ? O6 C52 C57 C67 1.1(11) . . . . ? C53 C52 C57 C67 -177.3(7) . . . . ? C55 C56 C57 C52 -0.3(12) . . . . ? C55 C56 C57 C67 177.6(8) . . . . ? C40 C39 C58 C61 -123.1(8) . . . . ? C38 C39 C58 C61 60.2(10) . . . . ? C40 C39 C58 C59 115.0(8) . . . . ? C38 C39 C58 C59 -61.8(9) . . . . ? C40 C39 C58 C60 -4.4(10) . . . . ? C38 C39 C58 C60 178.8(7) . . . . ? C49 C48 C63 C66 3.9(11) . . . . ? C47 C48 C63 C66 -174.6(7) . . . . ? C49 C48 C63 C65 124.4(8) . . . . ? C47 C48 C63 C65 -54.2(10) . . . . ? C49 C48 C63 C64 -118.0(8) . . . . ? C47 C48 C63 C64 63.4(9) . . . . ? C52 C57 C67 C69 -56.9(10) . . . . ? C56 C57 C67 C69 125.3(8) . . . . ? C52 C57 C67 C70 -179.4(8) . . . . ? C56 C57 C67 C70 2.8(11) . . . . ? C52 C57 C67 C68 62.0(10) . . . . ? C56 C57 C67 C68 -115.8(8) . . . . ? O9 K1 O7 C72 -101.5(12) . . . . ? O11 K1 O7 C72 118.3(9) . . . . ? O8 K1 O7 C72 -62.4(9) . . . . ? O12 K1 O7 C72 38.0(9) . . . . ? O10 K1 O7 C72 -162.8(10) . . . . ? O9 K1 O7 C75 52.0(15) . . . . ? O11 K1 O7 C75 -88.2(11) . . . . ? O8 K1 O7 C75 91.1(11) . . . . ? O12 K1 O7 C75 -168.4(11) . . . . ? O10 K1 O7 C75 -9.3(11) . . . . ? C72 K1 O7 C75 153.5(17) . . . . ? C75 O7 C72 C73 -11.0(16) . . . . ? K1 O7 C72 C73 147.4(8) . . . . ? C75 O7 C72 K1 -158.4(14) . . . . ? O9 K1 C72 O7 121.2(11) . . . . ? O11 K1 C72 O7 -69.0(10) . . . . ? O8 K1 C72 O7 113.5(10) . . . . ? O12 K1 C72 O7 -138.6(10) . . . . ? O10 K1 C72 O7 16.9(10) . . . . ? O9 K1 C72 C73 70.1(16) . . . . ? O7 K1 C72 C73 -51.1(12) . . . . ? O11 K1 C72 C73 -120.1(14) . . . . ? O8 K1 C72 C73 62.4(14) . . . . ? O12 K1 C72 C73 170.3(15) . . . . ? O10 K1 C72 C73 -34.2(15) . . . . ? O7 C72 C73 C74 33.0(14) . . . . ? K1 C72 C73 C74 66.0(16) . . . . ? C72 C73 C74 C75 -39.8(12) . . . . ? C72 O7 C75 C74 -15.3(15) . . . . ? K1 O7 C75 C74 -170.2(8) . . . . ? C73 C74 C75 O7 34.7(13) . . . . ? O9 K1 O8 C79 144.8(14) . . . . ? O7 K1 O8 C79 -19.5(13) . . . . ? O12 K1 O8 C79 -102.5(13) . . . . ? O10 K1 O8 C79 56.4(14) . . . . ? C72 K1 O8 C79 -39.0(13) . . . . ? O9 K1 O8 C76 -54.3(10) . . . . ? O7 K1 O8 C76 141.4(10) . . . . ? O12 K1 O8 C76 58.4(10) . . . . ? O10 K1 O8 C76 -142.7(10) . . . . ? C72 K1 O8 C76 121.9(10) . . . . ? C79 O8 C76 C77 -23.2(15) . . . . ? K1 O8 C76 C77 170.5(9) . . . . ? O8 C76 C77 C78 21.1(15) . . . . ? C76 C77 C78 C79 -11.5(16) . . . . ? C77 C78 C79 O8 -2.3(17) . . . . ? C76 O8 C79 C78 15.6(17) . . . . ? K1 O8 C79 C78 177.7(10) . . . . ? O7 K1 O9 C83 161(2) . . . . ? O11 K1 O9 C83 -57(2) . . . . ? O8 K1 O9 C83 121(2) . . . . ? O12 K1 O9 C83 26(2) . . . . ? O10 K1 O9 C83 -141(2) . . . . ? C72 K1 O9 C83 113(2) . . . . ? O7 K1 O9 C80 -50.9(15) . . . . ? O11 K1 O9 C80 91.1(11) . . . . ? O8 K1 O9 C80 -90.6(11) . . . . ? O12 K1 O9 C80 174.1(10) . . . . ? O10 K1 O9 C80 8.0(11) . . . . ? C72 K1 O9 C80 -98.2(13) . . . . ? C83 O9 C80 C81 43(2) . . . . ? K1 O9 C80 C81 -119.9(18) . . . . ? O9 C80 C81 C82 -35(3) . . . . ? C80 C81 C82 C83 18(3) . . . . ? C80 O9 C83 C82 -32(2) . . . . ? K1 O9 C83 C82 116(2) . . . . ? C81 C82 C83 O9 8(3) . . . . ? O9 K1 O10 C84 -73(2) . . . . ? O7 K1 O10 C84 86(2) . . . . ? O11 K1 O10 C84 -166(2) . . . . ? O8 K1 O10 C84 5(2) . . . . ? O12 K1 O10 C84 136(2) . . . . ? C72 K1 O10 C84 80(2) . . . . ? O9 K1 O10 C87 95.5(16) . . . . ? O7 K1 O10 C87 -106.1(16) . . . . ? O11 K1 O10 C87 2.3(16) . . . . ? O8 K1 O10 C87 173.5(16) . . . . ? O12 K1 O10 C87 -56.3(19) . . . . ? C72 K1 O10 C87 -112.2(16) . . . . ? C87 O10 C84 C85 -28(3) . . . . ? K1 O10 C84 C85 141(2) . . . . ? O10 C84 C85 C86 23(4) . . . . ? C84 C85 C86 C87 -9(4) . . . . ? C85 C86 C87 O10 -8(3) . . . . ? C84 O10 C87 C86 20(3) . . . . ? K1 O10 C87 C86 -150.9(16) . . . . ? O9 K1 O11 C88 22.2(16) . . . . ? O7 K1 O11 C88 -173.4(15) . . . . ? O12 K1 O11 C88 -91.6(15) . . . . ? O10 K1 O11 C88 112.0(15) . . . . ? C72 K1 O11 C88 -152.8(15) . . . . ? O9 K1 O11 C91 -173(2) . . . . ? O7 K1 O11 C91 -8(2) . . . . ? O12 K1 O11 C91 73(2) . . . . ? O10 K1 O11 C91 -83(2) . . . . ? C72 K1 O11 C91 12(2) . . . . ? C91 O11 C88 C89 4(4) . . . . ? K1 O11 C88 C89 171.8(19) . . . . ? O11 C88 C89 C90 18(3) . . . . ? C88 C89 C90 C91 -34(3) . . . . ? C88 O11 C91 C90 -20(3) . . . . ? K1 O11 C91 C90 177.3(12) . . . . ? C89 C90 C91 O11 28(2) . . . . ? O9 K1 O12 C95 -123.1(15) . . . . ? O7 K1 O12 C95 74.3(15) . . . . ? O11 K1 O12 C95 -33.0(16) . . . . ? O8 K1 O12 C95 155.7(15) . . . . ? O10 K1 O12 C95 25.8(19) . . . . ? C72 K1 O12 C95 88.1(15) . . . . ? O9 K1 O12 C92 63.9(11) . . . . ? O7 K1 O12 C92 -98.8(10) . . . . ? O11 K1 O12 C92 154.0(11) . . . . ? O8 K1 O12 C92 -17.3(11) . . . . ? O10 K1 O12 C92 -147.3(11) . . . . ? C72 K1 O12 C92 -84.9(10) . . . . ? C95 O12 C92 C93 -33.1(18) . . . . ? K1 O12 C92 C93 140.9(10) . . . . ? O12 C92 C93 C94 34.1(15) . . . . ? C92 C93 C94 C95 -22.7(18) . . . . ? C92 O12 C95 C94 19(2) . . . . ? K1 O12 C95 C94 -155.5(13) . . . . ? C93 C94 C95 O12 3(2) . . . . ? _chemical_absolute_configuration S _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.334 _refine_diff_density_min -1.814 _refine_diff_density_rms 0.131 #===END data_[K(DME)][{(OOO)2Ta2}(NSiMe3)2](pentane)2.5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 875847' #TrackingRef '- CIF_kawaguchi.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C78 H115 K N2 O8 Si Ta2, 2.5(C5 H12)' _chemical_formula_sum 'C90.50 H145 K N2 O8 Si2 Ta2' _chemical_formula_weight 1846.27 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.4755(10) _cell_length_b 30.724(2) _cell_length_c 22.0497(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.990(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9769.3(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 21784 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _exptl_crystal_description Platelet _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.255 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3836 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.354 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7190 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8716 _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector CCD _diffrn_measurement_device_type 'Mercury375R CCD (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 13.6612 _diffrn_reflns_number 101648 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0920 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0781 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 27.53 _reflns_number_total 22455 _reflns_number_gt 17315 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2009)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2009)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2009)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0538P)^2^+78.5787P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 22455 _refine_ls_number_parameters 910 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1004 _refine_ls_R_factor_gt 0.0751 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1925 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1745 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.160 _refine_ls_restrained_S_all 1.161 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ta1 Ta 0.24453(2) 0.170932(11) 0.263148(15) 0.02893(9) Uani 1 1 d D . . Ta2 Ta 0.26849(2) 0.157665(11) 0.130434(14) 0.02902(9) Uani 1 1 d D . . H1 H 0.335(6) 0.178(3) 0.2048(11) 0.035 Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.3337(5) 0.1504(2) 0.3170(3) 0.0360(16) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.43756(19) 0.13355(9) 0.35509(12) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2443(5) 0.1197(2) 0.1994(3) 0.0298(14) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.23705(17) 0.06398(8) 0.20630(11) 0.0340(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1317(7) 0.0431(3) 0.1585(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0756 0.0512 0.1777 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H3 H 0.1352 0.0114 0.1554 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4 H 0.1297 0.0560 0.1177 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2230(7) 0.0473(3) 0.2864(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2718 0.0608 0.3137 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H6 H 0.2276 0.0155 0.2898 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H7 H 0.1622 0.0568 0.2977 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3420(6) 0.0371(3) 0.1808(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3459 0.0429 0.1374 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H9 H 0.3380 0.0056 0.1874 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H10 H 0.3973 0.0486 0.2042 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4768(8) 0.0789(4) 0.3294(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.4254 0.0581 0.3293 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H12 H 0.5287 0.0687 0.3573 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H13 H 0.4968 0.0813 0.2882 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4252(7) 0.1292(4) 0.4390(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.3952 0.1555 0.4530 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15 H 0.4867 0.1261 0.4610 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H16 H 0.3873 0.1037 0.4469 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5338(7) 0.1718(4) 0.3393(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5403 0.1942 0.3710 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H18 H 0.5194 0.1857 0.2996 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H19 H 0.5920 0.1555 0.3390 0.082 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.1201(4) 0.15704(19) 0.2912(2) 0.0336(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1736(4) 0.19448(18) 0.1739(2) 0.0283(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2370(4) 0.23349(18) 0.2857(2) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2937(4) 0.21060(18) 0.0841(2) 0.0304(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1696(4) 0.13992(19) 0.0715(2) 0.0343(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3615(4) 0.12457(19) 0.0967(2) 0.0345(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0415(6) 0.1325(3) 0.2919(4) 0.0377(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0156(6) 0.1139(3) 0.3463(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.0651(7) 0.0893(4) 0.3430(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0826 0.0761 0.3793 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.1212(8) 0.0829(4) 0.2901(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.0951(7) 0.1029(4) 0.2372(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.1337 0.0996 0.2003 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0148(6) 0.1273(3) 0.2369(4) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0088(5) 0.1464(3) 0.1759(4) 0.0316(17) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0707 0.1356 0.1674 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H23 H -0.0365 0.1351 0.1436 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0931(5) 0.2173(3) 0.1725(3) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0094(5) 0.1953(3) 0.1717(3) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.0723(6) 0.2201(3) 0.1652(4) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.1304 0.2056 0.1638 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0710(6) 0.2651(3) 0.1608(4) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0146(6) 0.2860(3) 0.1653(4) 0.0337(18) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0165 0.3169 0.1642 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0974(5) 0.2627(3) 0.1715(3) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1910(6) 0.2849(3) 0.1778(4) 0.0351(18) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.1915 0.3082 0.1468 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H27 H 0.2392 0.2634 0.1694 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2406(6) 0.2780(3) 0.2918(4) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.2160(6) 0.3048(3) 0.2403(4) 0.0347(18) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.2179(7) 0.3496(3) 0.2459(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.2028 0.3671 0.2108 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2410(8) 0.3696(3) 0.3012(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.2649(7) 0.3435(3) 0.3510(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2815 0.3574 0.3889 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2663(6) 0.2981(3) 0.3492(4) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0649(7) 0.1227(3) 0.4095(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1693(7) 0.1119(4) 0.4142(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.1776 0.0807 0.4069 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H31 H 0.1971 0.1194 0.4550 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.1996 0.1287 0.3838 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.0243(8) 0.0961(4) 0.4600(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0296 0.0650 0.4511 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H34 H -0.0412 0.1037 0.4617 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H35 H 0.0586 0.1027 0.4992 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0503(7) 0.1710(3) 0.4247(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.0837 0.1778 0.4642 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H37 H -0.0160 0.1766 0.4266 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H38 H 0.0740 0.1892 0.3931 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.2091(11) 0.0567(6) 0.2896(8) 0.124(8) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.2047 0.0367 0.3244 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H40 H -0.2179 0.0400 0.2517 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H41 H -0.2619 0.0763 0.2925 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.1597(7) 0.2920(3) 0.1479(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C33 C -0.1546(9) 0.3157(4) 0.0862(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H42 H -0.1549 0.2942 0.0534 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H43 H -0.0974 0.3329 0.0875 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H44 H -0.2082 0.3351 0.0788 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.1660(7) 0.3273(4) 0.1969(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H45 H -0.2218 0.3449 0.1872 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H46 H -0.1110 0.3460 0.1980 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H47 H -0.1692 0.3135 0.2367 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.2462(8) 0.2650(4) 0.1458(7) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H48 H -0.2444 0.2428 0.1140 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H49 H -0.3005 0.2837 0.1367 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H50 H -0.2503 0.2508 0.1853 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3008(7) 0.2724(3) 0.4056(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.3891(7) 0.2484(3) 0.3937(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.3752 0.2266 0.3618 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H52 H 0.4144 0.2339 0.4311 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H53 H 0.4347 0.2692 0.3805 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.2265(8) 0.2401(3) 0.4230(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.2129 0.2193 0.3897 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H55 H 0.1699 0.2560 0.4304 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H56 H 0.2494 0.2244 0.4600 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3230(9) 0.3017(4) 0.4623(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.3468 0.2837 0.4969 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H58 H 0.2665 0.3166 0.4723 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H59 H 0.3699 0.3233 0.4536 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.2441(10) 0.4195(3) 0.3066(6) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.2096 0.4286 0.3407 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H61 H 0.2159 0.4325 0.2688 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H62 H 0.3087 0.4291 0.3137 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2758(6) 0.2504(3) 0.0575(3) 0.0298(16) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.3415(6) 0.2837(3) 0.0609(4) 0.0328(17) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.3159(6) 0.3231(3) 0.0317(4) 0.0381(19) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.3599 0.3461 0.0340 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2307(7) 0.3305(3) -0.0002(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.1679(6) 0.2966(3) -0.0024(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.1091 0.3007 -0.0244 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.1865(6) 0.2566(3) 0.0259(4) 0.0370(19) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.1121(5) 0.2220(3) 0.0201(4) 0.0338(18) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.1010 0.2118 0.0615 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H66 H 0.0538 0.2354 0.0021 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.1708(5) 0.1454(3) 0.0089(4) 0.0313(17) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.1332(6) 0.1833(3) -0.0176(4) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.1208(6) 0.1848(3) -0.0813(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.0952 0.2104 -0.1002 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.1443(6) 0.1502(3) -0.1183(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.1905(6) 0.1155(3) -0.0889(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.2135 0.0928 -0.1128 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2045(6) 0.1125(3) -0.0249(4) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.2568(6) 0.0744(3) 0.0052(4) 0.0382(19) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.2365 0.0707 0.0466 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H70 H 0.2389 0.0477 -0.0181 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.4105(6) 0.1013(3) 0.0578(4) 0.0346(18) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.3607(7) 0.0780(3) 0.0103(4) 0.0382(19) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.4096(7) 0.0563(3) -0.0321(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.3766 0.0409 -0.0645 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.5063(8) 0.0567(3) -0.0278(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.5526(7) 0.0768(3) 0.0217(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.6184 0.0752 0.0260 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5087(6) 0.0992(3) 0.0662(4) 0.0382(19) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.4386(6) 0.2785(3) 0.0932(4) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4343(6) 0.2661(3) 0.1606(4) 0.0361(19) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.4013 0.2888 0.1812 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H74 H 0.4974 0.2632 0.1802 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H75 H 0.4014 0.2384 0.1633 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4957(6) 0.3210(3) 0.0936(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.5060 0.3291 0.0518 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H77 H 0.5556 0.3165 0.1171 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H78 H 0.4618 0.3444 0.1123 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4921(6) 0.2432(3) 0.0598(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H79 H 0.4575 0.2158 0.0589 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H80 H 0.5535 0.2389 0.0814 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H81 H 0.4992 0.2528 0.0181 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.2099(8) 0.3723(3) -0.0325(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.2630 0.3920 -0.0253 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H83 H 0.1550 0.3856 -0.0173 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H84 H 0.1982 0.3668 -0.0763 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.1162(6) 0.1514(4) -0.1867(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.0130(8) 0.1414(5) -0.1953(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.0019 0.1118 -0.1808 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H86 H -0.0085 0.1435 -0.2386 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H87 H -0.0210 0.1623 -0.1721 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.1691(8) 0.1170(4) -0.2196(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.2356 0.1234 -0.2144 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H89 H 0.1479 0.1171 -0.2630 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H90 H 0.1577 0.0882 -0.2024 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.1346(7) 0.1962(4) -0.2138(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H91 H 0.0926 0.2177 -0.1983 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H92 H 0.1241 0.1947 -0.2583 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H93 H 0.1990 0.2048 -0.2023 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5722(6) 0.1172(3) 0.1204(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.6132(7) 0.0765(4) 0.1548(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H94 H 0.6547 0.0858 0.1899 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H95 H 0.6481 0.0591 0.1273 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H96 H 0.5627 0.0590 0.1688 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.5264(7) 0.1449(4) 0.1664(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H97 H 0.4790 0.1277 0.1847 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H98 H 0.4974 0.1704 0.1459 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H99 H 0.5733 0.1545 0.1984 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.6515(7) 0.1440(4) 0.0970(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H100 H 0.6255 0.1668 0.0695 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H101 H 0.6913 0.1249 0.0750 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H102 H 0.6881 0.1574 0.1315 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.5588(8) 0.0324(4) -0.0748(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.5503 0.0476 -0.1140 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H104 H 0.5349 0.0027 -0.0795 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H105 H 0.6250 0.0315 -0.0609 0.088 Uiso 1 1 calc R . . K1 K 0.03219(13) 0.24425(6) 0.30123(8) 0.0377(4) Uani 1 1 d . . . C75 C -0.1941(8) 0.1972(4) 0.3214(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H106 H -0.1777 0.1765 0.3544 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H107 H -0.1775 0.1849 0.2828 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H108 H -0.2609 0.2028 0.3187 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O7 O -0.1442(4) 0.2375(2) 0.3335(3) 0.0480(16) Uani 1 1 d . . . C76 C -0.1614(7) 0.2543(4) 0.3912(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H109 H -0.1332 0.2350 0.4238 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H110 H -0.2290 0.2556 0.3948 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C77 C -0.1200(7) 0.2992(4) 0.3977(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H111 H -0.1509 0.3188 0.3666 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H112 H -0.1299 0.3111 0.4384 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O8 O -0.0236(5) 0.2972(2) 0.3906(3) 0.0541(18) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.0187(10) 0.3381(5) 0.4033(8) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . H113 H 0.0017 0.3582 0.3697 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H114 H 0.0862 0.3346 0.4081 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H115 H -0.0025 0.3498 0.4410 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.4481(15) 0.4207(7) 0.4510(10) 0.142(8) Uiso 1 1 d . . . H116 H 0.4293 0.3995 0.4191 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H117 H 0.5012 0.4092 0.4768 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H118 H 0.4658 0.4480 0.4322 0.213 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.3688(11) 0.4289(5) 0.4891(7) 0.089(4) Uiso 1 1 d . . . H119 H 0.3497 0.4012 0.5076 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H120 H 0.3150 0.4406 0.4634 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.3991(15) 0.4612(7) 0.5387(10) 0.134(7) Uiso 1 1 d . . . H121 H 0.4586 0.4517 0.5602 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H122 H 0.4085 0.4901 0.5205 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.3308(16) 0.4639(7) 0.5800(10) 0.139(7) Uiso 1 1 d . . . H123 H 0.3201 0.4349 0.5975 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H124 H 0.2717 0.4743 0.5589 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.3668(11) 0.4985(5) 0.6350(7) 0.097(5) Uiso 1 1 d . . . H125 H 0.3193 0.5011 0.6638 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H126 H 0.3778 0.5271 0.6172 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H127 H 0.4245 0.4877 0.6563 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.568(4) 0.0775(18) 0.611(2) 0.39(3) Uiso 1 1 d DU . . H128 H 0.5711 0.0697 0.5682 0.581 Uiso 1 1 calc R . . H129 H 0.6252 0.0680 0.6346 0.581 Uiso 1 1 calc R . . H130 H 0.5618 0.1091 0.6148 0.581 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.485(4) 0.0551(19) 0.636(3) 0.38(2) Uiso 1 1 d DU . . H131 H 0.4258 0.0665 0.6155 0.461 Uiso 1 1 calc R . . H132 H 0.4869 0.0232 0.6291 0.461 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.492(3) 0.0643(17) 0.693(2) 0.321(17) Uiso 1 1 d DU . . H133 H 0.4813 0.0959 0.6971 0.385 Uiso 1 1 calc R . . H134 H 0.5573 0.0585 0.7088 0.385 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.435(4) 0.0424(15) 0.729(2) 0.309(17) Uiso 1 1 d DU . . H135 H 0.3807 0.0355 0.6995 0.370 Uiso 1 1 calc R . . H136 H 0.4672 0.0143 0.7358 0.370 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.396(2) 0.0477(12) 0.7790(17) 0.249(16) Uiso 1 1 d U . . H137 H 0.3672 0.0204 0.7903 0.373 Uiso 1 1 calc R . . H138 H 0.3487 0.0705 0.7735 0.373 Uiso 1 1 calc R . . H139 H 0.4433 0.0564 0.8113 0.373 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ta1 0.02818(17) 0.03458(18) 0.02426(16) -0.00313(12) 0.00360(12) 0.00256(13) Ta2 0.02918(17) 0.03407(18) 0.02457(17) -0.00281(12) 0.00670(12) 0.00042(13) N1 0.037(4) 0.036(4) 0.036(4) -0.007(3) 0.010(3) 0.003(3) Si1 0.0416(14) 0.0513(16) 0.0365(13) -0.0008(11) -0.0033(11) 0.0088(12) N2 0.036(4) 0.029(3) 0.025(3) -0.005(3) 0.007(3) 0.004(3) Si2 0.0354(12) 0.0328(12) 0.0346(12) -0.0007(9) 0.0080(10) 0.0008(9) C1 0.055(6) 0.042(5) 0.048(6) 0.003(4) 0.006(5) -0.007(4) C2 0.047(5) 0.053(6) 0.042(5) 0.005(4) 0.016(4) -0.001(4) C3 0.045(5) 0.031(5) 0.056(6) -0.005(4) 0.011(4) 0.002(4) C4 0.063(7) 0.067(8) 0.075(8) -0.008(6) -0.020(6) 0.030(6) C5 0.049(6) 0.080(8) 0.040(6) 0.007(5) -0.015(5) -0.003(5) C6 0.038(5) 0.070(7) 0.055(6) -0.006(5) 0.001(5) -0.001(5) O1 0.031(3) 0.047(3) 0.024(3) -0.003(2) 0.007(2) 0.003(2) O2 0.026(3) 0.039(3) 0.020(2) -0.004(2) 0.002(2) 0.002(2) O3 0.038(3) 0.032(3) 0.029(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.003(2) O4 0.022(3) 0.039(3) 0.030(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) O5 0.036(3) 0.045(3) 0.022(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.004(3) O6 0.034(3) 0.041(3) 0.030(3) -0.005(2) 0.011(2) 0.002(2) C7 0.033(4) 0.036(5) 0.045(5) -0.001(4) 0.014(4) 0.003(3) C8 0.037(5) 0.052(6) 0.041(5) 0.009(4) 0.009(4) 0.004(4) C9 0.034(5) 0.067(7) 0.062(7) 0.026(5) -0.002(5) -0.009(5) C10 0.051(7) 0.078(8) 0.081(9) 0.034(7) -0.012(6) -0.028(6) C11 0.036(5) 0.069(7) 0.059(7) 0.017(5) -0.002(5) -0.013(5) C12 0.032(4) 0.040(5) 0.035(4) 0.004(3) 0.009(3) 0.000(3) C13 0.025(4) 0.041(5) 0.028(4) -0.003(3) -0.001(3) -0.004(3) C14 0.026(4) 0.040(4) 0.021(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.006(3) C15 0.025(4) 0.035(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.001(3) C16 0.032(4) 0.042(5) 0.026(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.002(3) C17 0.031(4) 0.049(5) 0.028(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.011(4) C18 0.037(4) 0.033(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.006(3) C19 0.032(4) 0.033(4) 0.022(4) -0.002(3) 0.006(3) 0.002(3) C20 0.041(5) 0.035(4) 0.030(4) -0.004(3) 0.011(4) -0.004(4) C21 0.031(4) 0.037(5) 0.036(4) -0.009(3) 0.007(3) -0.003(3) C22 0.034(4) 0.041(5) 0.031(4) -0.004(3) 0.011(3) -0.004(4) C23 0.055(6) 0.026(4) 0.041(5) 0.000(3) 0.002(4) 0.007(4) C24 0.058(6) 0.036(5) 0.058(6) -0.011(4) 0.000(5) -0.006(4) C25 0.053(6) 0.042(5) 0.042(5) -0.019(4) 0.002(4) -0.003(4) C26 0.044(5) 0.036(5) 0.030(4) -0.011(3) 0.002(4) -0.002(4) C27 0.046(5) 0.046(5) 0.037(5) 0.008(4) 0.017(4) 0.007(4) C28 0.050(6) 0.074(7) 0.030(5) 0.009(4) 0.007(4) 0.020(5) C29 0.077(8) 0.052(6) 0.044(6) 0.012(5) 0.023(5) 0.002(5) C30 0.047(6) 0.045(5) 0.046(6) 0.003(4) 0.014(4) 0.006(4) C31 0.083(11) 0.171(18) 0.109(13) 0.079(12) -0.031(9) -0.068(11) C32 0.039(5) 0.053(6) 0.050(6) -0.004(4) -0.006(4) 0.016(4) C33 0.067(7) 0.076(8) 0.052(7) 0.007(6) -0.012(5) 0.033(6) C34 0.034(5) 0.070(7) 0.060(7) -0.009(5) 0.002(5) 0.013(5) C35 0.044(6) 0.062(8) 0.113(11) -0.012(7) -0.020(7) 0.011(5) C36 0.052(6) 0.049(6) 0.035(5) -0.007(4) -0.007(4) -0.007(4) C37 0.049(6) 0.051(6) 0.061(7) -0.004(5) -0.015(5) -0.004(5) C38 0.074(7) 0.055(6) 0.033(5) -0.005(4) 0.009(5) -0.004(5) C39 0.095(9) 0.059(7) 0.033(5) -0.009(5) -0.016(5) -0.004(6) C40 0.107(11) 0.036(6) 0.070(8) -0.015(5) -0.008(7) 0.006(6) C41 0.031(4) 0.034(4) 0.025(4) -0.002(3) 0.003(3) -0.003(3) C42 0.030(4) 0.044(5) 0.024(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.003(3) C43 0.033(4) 0.038(5) 0.043(5) 0.008(4) 0.003(4) -0.006(4) C44 0.045(5) 0.044(5) 0.042(5) 0.006(4) -0.006(4) 0.003(4) C45 0.040(5) 0.043(5) 0.031(4) -0.005(4) -0.009(4) 0.006(4) C46 0.038(5) 0.046(5) 0.028(4) -0.005(3) 0.005(3) 0.004(4) C47 0.025(4) 0.045(5) 0.031(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.004(3) C48 0.022(4) 0.038(4) 0.034(4) -0.001(3) 0.005(3) -0.010(3) C49 0.031(4) 0.044(5) 0.025(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.007(3) C50 0.026(4) 0.060(6) 0.034(5) -0.002(4) 0.006(3) -0.002(4) C51 0.026(4) 0.067(6) 0.026(4) -0.003(4) 0.002(3) -0.009(4) C52 0.033(4) 0.059(6) 0.029(4) -0.014(4) 0.003(3) -0.008(4) C53 0.041(5) 0.046(5) 0.029(4) -0.008(4) 0.009(4) -0.004(4) C54 0.041(5) 0.043(5) 0.031(4) -0.009(4) 0.005(4) -0.004(4) C55 0.038(5) 0.029(4) 0.038(5) -0.002(3) 0.013(4) 0.005(3) C56 0.048(5) 0.039(5) 0.029(4) 0.001(3) 0.011(4) 0.004(4) C57 0.056(6) 0.039(5) 0.033(5) -0.005(4) 0.013(4) 0.009(4) C58 0.063(7) 0.040(5) 0.049(6) -0.001(4) 0.025(5) 0.011(5) C59 0.046(5) 0.044(5) 0.043(5) 0.004(4) 0.019(4) 0.010(4) C60 0.042(5) 0.034(5) 0.040(5) 0.006(4) 0.013(4) 0.006(4) C61 0.032(4) 0.037(4) 0.031(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) C62 0.030(4) 0.049(5) 0.028(4) 0.002(4) -0.004(3) 0.001(4) C63 0.036(5) 0.037(5) 0.053(6) 0.002(4) 0.002(4) -0.003(4) C64 0.030(4) 0.052(6) 0.046(5) -0.001(4) 0.002(4) 0.005(4) C65 0.061(7) 0.047(6) 0.075(8) 0.010(5) -0.011(6) -0.003(5) C66 0.033(5) 0.075(7) 0.025(4) -0.004(4) -0.002(3) -0.001(4) C67 0.048(6) 0.135(12) 0.038(6) -0.031(7) -0.002(5) -0.018(7) C68 0.065(7) 0.068(7) 0.028(5) -0.007(4) -0.001(4) -0.004(5) C69 0.047(6) 0.067(7) 0.038(5) -0.001(5) 0.001(4) 0.014(5) C70 0.028(4) 0.050(6) 0.051(6) 0.001(4) 0.010(4) 0.004(4) C71 0.045(6) 0.073(8) 0.059(7) 0.003(6) -0.010(5) 0.022(5) C72 0.044(6) 0.068(7) 0.047(6) -0.013(5) -0.001(5) 0.007(5) C73 0.040(6) 0.064(7) 0.071(7) -0.015(6) 0.016(5) -0.005(5) C74 0.071(7) 0.060(7) 0.048(6) -0.003(5) 0.027(5) 0.025(6) K1 0.0362(10) 0.0463(11) 0.0318(9) -0.0022(8) 0.0088(7) 0.0059(8) C75 0.054(7) 0.075(8) 0.078(8) 0.009(6) 0.016(6) -0.007(6) O7 0.038(4) 0.063(4) 0.044(4) 0.002(3) 0.011(3) 0.001(3) C76 0.040(5) 0.073(7) 0.040(5) 0.008(5) 0.015(4) 0.015(5) C77 0.050(6) 0.074(8) 0.044(6) -0.008(5) 0.012(5) 0.027(5) O8 0.040(4) 0.065(5) 0.058(4) -0.020(4) 0.007(3) 0.009(3) C78 0.069(9) 0.082(10) 0.139(15) -0.056(10) -0.001(9) 0.003(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ta1 N1 1.790(7) . ? Ta1 O3 1.990(5) . ? Ta1 O1 2.001(6) . ? Ta1 N2 2.110(6) . ? Ta1 O2 2.258(5) . ? Ta1 Ta2 3.0044(5) . ? Ta1 H1 1.93(5) . ? Ta2 O6 1.890(5) . ? Ta2 O5 1.927(6) . ? Ta2 N2 1.972(7) . ? Ta2 O4 1.972(6) . ? Ta2 O2 2.077(5) . ? Ta2 H1 1.94(5) . ? N1 Si1 1.736(8) . ? Si1 C4 1.876(11) . ? Si1 C6 1.879(11) . ? Si1 C5 1.880(10) . ? N2 Si2 1.723(7) . ? Si2 C3 1.858(9) . ? Si2 C2 1.867(9) . ? Si2 C1 1.888(10) . ? C1 H2 0.9800 . ? C1 H3 0.9800 . ? C1 H4 0.9800 . ? C2 H5 0.9800 . ? C2 H6 0.9800 . ? C2 H7 0.9800 . ? C3 H8 0.9800 . ? C3 H9 0.9800 . ? C3 H10 0.9800 . ? C4 H11 0.9800 . ? C4 H12 0.9800 . ? C4 H13 0.9800 . ? C5 H14 0.9800 . ? C5 H15 0.9800 . ? C5 H16 0.9800 . ? C6 H17 0.9800 . ? C6 H18 0.9800 . ? C6 H19 0.9800 . ? O1 C7 1.367(10) . ? O1 K1 2.983(6) . ? O2 C14 1.358(9) . ? O3 C21 1.375(10) . ? O3 K1 3.032(6) . ? O4 C41 1.369(9) . ? O5 C48 1.392(9) . ? O6 C55 1.363(9) . ? C7 C8 1.409(12) . ? C7 C12 1.410(12) . ? C7 K1 3.443(9) . ? C8 C9 1.388(13) . ? C8 C27 1.534(13) . ? C9 C10 1.376(15) . ? C9 H20 0.9500 . ? C10 C11 1.400(15) . ? C10 C31 1.506(16) . ? C11 C12 1.383(12) . ? C11 H21 0.9500 . ? C12 C13 1.532(11) . ? C13 C15 1.504(11) . ? C13 H22 0.9900 . ? C13 H23 0.9900 . ? C14 C15 1.386(11) . ? C14 C19 1.399(11) . ? C14 K1 3.156(7) . ? C15 C16 1.405(11) . ? C15 K1 3.219(8) . ? C16 C17 1.385(12) . ? C16 K1 3.323(8) . ? C16 H24 0.9500 . ? C17 C18 1.391(12) . ? C17 C32 1.534(12) . ? C17 K1 3.380(8) . ? C18 C19 1.392(11) . ? C18 K1 3.249(8) . ? C18 H25 0.9500 . ? C19 C20 1.513(11) . ? C19 K1 3.140(7) . ? C20 C22 1.521(11) . ? C20 H26 0.9900 . ? C20 H27 0.9900 . ? C21 C22 1.422(12) . ? C21 C26 1.427(11) . ? C21 K1 3.214(8) . ? C22 C23 1.382(12) . ? C23 C24 1.380(13) . ? C23 H28 0.9500 . ? C24 C25 1.378(14) . ? C24 C40 1.538(14) . ? C25 C26 1.397(12) . ? C25 H29 0.9500 . ? C26 C36 1.519(13) . ? C27 C30 1.538(13) . ? C27 C29 1.539(12) . ? C27 C28 1.542(13) . ? C28 H30 0.9800 . ? C28 H31 0.9800 . ? C28 H32 0.9800 . ? C29 H33 0.9800 . ? C29 H34 0.9800 . ? C29 H35 0.9800 . ? C30 H36 0.9800 . ? C30 H37 0.9800 . ? C30 H38 0.9800 . ? C31 H39 0.9800 . ? C31 H40 0.9800 . ? C31 H41 0.9800 . ? C32 C35 1.500(15) . ? C32 C34 1.541(14) . ? C32 C33 1.549(15) . ? C33 H42 0.9800 . ? C33 H43 0.9800 . ? C33 H44 0.9800 . ? C34 H45 0.9800 . ? C34 H46 0.9800 . ? C34 H47 0.9800 . ? C35 H48 0.9800 . ? C35 H49 0.9800 . ? C35 H50 0.9800 . ? C36 C37 1.519(14) . ? C36 C38 1.536(14) . ? C36 C39 1.553(13) . ? C37 H51 0.9800 . ? C37 H52 0.9800 . ? C37 H53 0.9800 . ? C38 H54 0.9800 . ? C38 H55 0.9800 . ? C38 H56 0.9800 . ? C39 H57 0.9800 . ? C39 H58 0.9800 . ? C39 H59 0.9800 . ? C40 H60 0.9800 . ? C40 H61 0.9800 . ? C40 H62 0.9800 . ? C41 C42 1.394(11) . ? C41 C46 1.427(11) . ? C42 C43 1.406(12) . ? C42 C61 1.529(11) . ? C43 C44 1.384(12) . ? C43 H63 0.9500 . ? C44 C45 1.381(13) . ? C44 C65 1.486(13) . ? C45 C46 1.395(12) . ? C45 H64 0.9500 . ? C46 C47 1.512(12) . ? C47 C49 1.498(11) . ? C47 H65 0.9900 . ? C47 H66 0.9900 . ? C48 C53 1.369(12) . ? C48 C49 1.391(12) . ? C49 C50 1.402(11) . ? C50 C51 1.398(13) . ? C50 H67 0.9500 . ? C51 C52 1.390(13) . ? C51 C66 1.528(12) . ? C52 C53 1.410(12) . ? C52 H68 0.9500 . ? C53 C54 1.516(13) . ? C54 C56 1.502(12) . ? C54 H69 0.9900 . ? C54 H70 0.9900 . ? C55 C56 1.413(12) . ? C55 C60 1.419(12) . ? C56 C57 1.392(11) . ? C57 C58 1.394(14) . ? C57 H71 0.9500 . ? C58 C59 1.377(14) . ? C58 C74 1.531(12) . ? C59 C60 1.397(12) . ? C59 H72 0.9500 . ? C60 C70 1.545(13) . ? C61 C62 1.540(11) . ? C61 C63 1.545(12) . ? C61 C64 1.555(12) . ? C62 H73 0.9800 . ? C62 H74 0.9800 . ? C62 H75 0.9800 . ? C63 H76 0.9800 . ? C63 H77 0.9800 . ? C63 H78 0.9800 . ? C64 H79 0.9800 . ? C64 H80 0.9800 . ? C64 H81 0.9800 . ? C65 H82 0.9800 . ? C65 H83 0.9800 . ? C65 H84 0.9800 . ? C66 C67 1.521(14) . ? C66 C68 1.526(14) . ? C66 C69 1.533(15) . ? C67 H85 0.9800 . ? C67 H86 0.9800 . ? C67 H87 0.9800 . ? C68 H88 0.9800 . ? C68 H89 0.9800 . ? C68 H90 0.9800 . ? C69 H91 0.9800 . ? C69 H92 0.9800 . ? C69 H93 0.9800 . ? C70 C72 1.520(13) . ? C70 C73 1.537(13) . ? C70 C71 1.552(13) . ? C71 H94 0.9800 . ? C71 H95 0.9800 . ? C71 H96 0.9800 . ? C72 H97 0.9800 . ? C72 H98 0.9800 . ? C72 H99 0.9800 . ? C73 H100 0.9800 . ? C73 H101 0.9800 . ? C73 H102 0.9800 . ? C74 H103 0.9800 . ? C74 H104 0.9800 . ? C74 H105 0.9800 . ? K1 O7 2.718(7) . ? K1 O8 2.732(7) . ? C75 O7 1.446(13) . ? C75 H106 0.9800 . ? C75 H107 0.9800 . ? C75 H108 0.9800 . ? O7 C76 1.415(11) . ? C76 C77 1.508(16) . ? C76 H109 0.9900 . ? C76 H110 0.9900 . ? C77 O8 1.419(12) . ? C77 H111 0.9900 . ? C77 H112 0.9900 . ? O8 C78 1.414(15) . ? C78 H113 0.9800 . ? C78 H114 0.9800 . ? C78 H115 0.9800 . ? C79 C80 1.50(2) . ? C79 H116 0.9800 . ? C79 H117 0.9800 . ? C79 H118 0.9800 . ? C80 C81 1.51(2) . ? C80 H119 0.9900 . ? C80 H120 0.9900 . ? C81 C82 1.40(2) . ? C81 H121 0.9900 . ? C81 H122 0.9900 . ? C82 C83 1.66(2) . ? C82 H123 0.9900 . ? C82 H124 0.9900 . ? C83 H125 0.9800 . ? C83 H126 0.9800 . ? C83 H127 0.9800 . ? C84 C85 1.530(19) . ? C84 H128 0.9800 . ? C84 H129 0.9800 . ? C84 H130 0.9800 . ? C85 C86 1.29(6) . ? C85 H131 0.9900 . ? C85 H132 0.9900 . ? C86 C87 1.379(19) . ? C86 H133 0.9900 . ? C86 H134 0.9900 . ? C87 C88 1.29(5) . ? C87 H135 0.9900 . ? C87 H136 0.9900 . ? C88 H137 0.9800 . ? C88 H138 0.9800 . ? C88 H139 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ta1 O3 103.1(3) . . ? N1 Ta1 O1 109.6(3) . . ? O3 Ta1 O1 93.4(2) . . ? N1 Ta1 N2 97.9(3) . . ? O3 Ta1 N2 152.8(2) . . ? O1 Ta1 N2 95.6(2) . . ? N1 Ta1 O2 159.6(3) . . ? O3 Ta1 O2 83.0(2) . . ? O1 Ta1 O2 89.1(2) . . ? N2 Ta1 O2 71.6(2) . . ? N1 Ta1 Ta2 117.4(2) . . ? O3 Ta1 Ta2 112.80(16) . . ? O1 Ta1 Ta2 117.10(16) . . ? N2 Ta1 Ta2 40.85(18) . . ? O2 Ta1 Ta2 43.68(13) . . ? N1 Ta1 K1 126.0(2) . . ? O3 Ta1 K1 48.50(17) . . ? O1 Ta1 K1 47.11(17) . . ? N2 Ta1 K1 127.56(18) . . ? O2 Ta1 K1 72.55(13) . . ? Ta2 Ta1 K1 116.18(3) . . ? N1 Ta1 H1 89(2) . . ? O3 Ta1 H1 96(2) . . ? O1 Ta1 H1 156(2) . . ? N2 Ta1 H1 67(2) . . ? O2 Ta1 H1 70(2) . . ? Ta2 Ta1 H1 39(2) . . ? K1 Ta1 H1 131(2) . . ? O6 Ta2 O5 95.5(2) . . ? O6 Ta2 N2 99.5(3) . . ? O5 Ta2 N2 100.5(3) . . ? O6 Ta2 O4 94.0(2) . . ? O5 Ta2 O4 92.5(2) . . ? N2 Ta2 O4 160.2(2) . . ? O6 Ta2 O2 175.3(2) . . ? O5 Ta2 O2 89.0(2) . . ? N2 Ta2 O2 78.3(2) . . ? O4 Ta2 O2 87.1(2) . . ? O6 Ta2 Ta1 127.04(17) . . ? O5 Ta2 Ta1 123.62(16) . . ? N2 Ta2 Ta1 44.43(18) . . ? O4 Ta2 Ta1 115.81(16) . . ? O2 Ta2 Ta1 48.67(14) . . ? O6 Ta2 H1 101(2) . . ? O5 Ta2 H1 162(2) . . ? N2 Ta2 H1 69(2) . . ? O4 Ta2 H1 94(2) . . ? O2 Ta2 H1 74(2) . . ? Ta1 Ta2 H1 39(2) . . ? Si1 N1 Ta1 165.9(5) . . ? N1 Si1 C4 113.1(4) . . ? N1 Si1 C6 110.4(4) . . ? C4 Si1 C6 104.8(6) . . ? N1 Si1 C5 110.2(4) . . ? C4 Si1 C5 106.9(6) . . ? C6 Si1 C5 111.3(5) . . ? Si2 N2 Ta2 132.3(4) . . ? Si2 N2 Ta1 132.8(4) . . ? Ta2 N2 Ta1 94.7(3) . . ? N2 Si2 C3 110.9(4) . . ? N2 Si2 C2 111.7(4) . . ? C3 Si2 C2 108.8(5) . . ? N2 Si2 C1 109.9(4) . . ? C3 Si2 C1 108.8(5) . . ? C2 Si2 C1 106.6(4) . . ? Si2 C1 H2 109.5 . . ? Si2 C1 H3 109.5 . . ? H2 C1 H3 109.5 . . ? Si2 C1 H4 109.5 . . ? H2 C1 H4 109.5 . . ? H3 C1 H4 109.5 . . ? Si2 C2 H5 109.5 . . ? Si2 C2 H6 109.5 . . ? H5 C2 H6 109.5 . . ? Si2 C2 H7 109.5 . . ? H5 C2 H7 109.5 . . ? H6 C2 H7 109.5 . . ? Si2 C3 H8 109.5 . . ? Si2 C3 H9 109.5 . . ? H8 C3 H9 109.5 . . ? Si2 C3 H10 109.5 . . ? H8 C3 H10 109.5 . . ? H9 C3 H10 109.5 . . ? Si1 C4 H11 109.5 . . ? Si1 C4 H12 109.5 . . ? H11 C4 H12 109.5 . . ? Si1 C4 H13 109.5 . . ? H11 C4 H13 109.5 . . ? H12 C4 H13 109.5 . . ? Si1 C5 H14 109.5 . . ? Si1 C5 H15 109.5 . . ? H14 C5 H15 109.5 . . ? Si1 C5 H16 109.5 . . ? H14 C5 H16 109.5 . . ? H15 C5 H16 109.5 . . ? Si1 C6 H17 109.5 . . ? Si1 C6 H18 109.5 . . ? H17 C6 H18 109.5 . . ? Si1 C6 H19 109.5 . . ? H17 C6 H19 109.5 . . ? H18 C6 H19 109.5 . . ? C7 O1 Ta1 153.4(5) . . ? C7 O1 K1 97.7(4) . . ? Ta1 O1 K1 103.5(2) . . ? C14 O2 Ta2 150.6(5) . . ? C14 O2 Ta1 120.7(4) . . ? Ta2 O2 Ta1 87.65(19) . . ? C21 O3 Ta1 169.3(5) . . ? C21 O3 K1 84.8(4) . . ? Ta1 O3 K1 102.0(2) . . ? C41 O4 Ta2 157.0(5) . . ? C48 O5 Ta2 124.2(5) . . ? C55 O6 Ta2 163.2(6) . . ? O1 C7 C8 121.1(8) . . ? O1 C7 C12 118.3(7) . . ? C8 C7 C12 120.6(8) . . ? O1 C7 K1 59.2(4) . . ? C8 C7 K1 109.9(6) . . ? C12 C7 K1 98.2(5) . . ? C9 C8 C7 117.5(9) . . ? C9 C8 C27 117.9(8) . . ? C7 C8 C27 124.4(9) . . ? C10 C9 C8 123.6(10) . . ? C10 C9 H20 118.2 . . ? C8 C9 H20 118.2 . . ? C9 C10 C11 117.5(10) . . ? C9 C10 C31 121.2(11) . . ? C11 C10 C31 121.2(11) . . ? C12 C11 C10 121.9(10) . . ? C12 C11 H21 119.0 . . ? C10 C11 H21 119.0 . . ? C11 C12 C7 118.8(8) . . ? C11 C12 C13 117.6(8) . . ? C7 C12 C13 123.6(7) . . ? C15 C13 C12 116.1(7) . . ? C15 C13 H22 108.3 . . ? C12 C13 H22 108.3 . . ? C15 C13 H23 108.3 . . ? C12 C13 H23 108.3 . . ? H22 C13 H23 107.4 . . ? O2 C14 C15 119.8(7) . . ? O2 C14 C19 118.4(7) . . ? C15 C14 C19 121.8(7) . . ? O2 C14 K1 114.9(4) . . ? C15 C14 K1 80.0(4) . . ? C19 C14 K1 76.5(4) . . ? C14 C15 C16 117.6(7) . . ? C14 C15 C13 119.7(7) . . ? C16 C15 C13 122.6(7) . . ? C14 C15 K1 74.9(4) . . ? C16 C15 K1 81.8(5) . . ? C13 C15 K1 114.4(5) . . ? C17 C16 C15 122.2(8) . . ? C17 C16 K1 80.4(5) . . ? C15 C16 K1 73.5(4) . . ? C17 C16 H24 118.9 . . ? C15 C16 H24 118.9 . . ? K1 C16 H24 117.8 . . ? C16 C17 C18 118.3(8) . . ? C16 C17 C32 122.3(8) . . ? C18 C17 C32 119.4(8) . . ? C16 C17 K1 75.8(5) . . ? C18 C17 K1 72.6(5) . . ? C32 C17 K1 124.6(6) . . ? C17 C18 C19 121.6(8) . . ? C17 C18 K1 83.2(5) . . ? C19 C18 K1 73.1(5) . . ? C17 C18 H25 119.2 . . ? C19 C18 H25 119.2 . . ? K1 C18 H25 114.8 . . ? C18 C19 C14 118.4(7) . . ? C18 C19 C20 122.3(7) . . ? C14 C19 C20 119.3(7) . . ? C18 C19 K1 81.8(5) . . ? C14 C19 K1 77.8(4) . . ? C20 C19 K1 109.6(5) . . ? C19 C20 C22 113.8(7) . . ? C19 C20 H26 108.8 . . ? C22 C20 H26 108.8 . . ? C19 C20 H27 108.8 . . ? C22 C20 H27 108.8 . . ? H26 C20 H27 107.7 . . ? O3 C21 C22 119.5(7) . . ? O3 C21 C26 121.4(8) . . ? C22 C21 C26 119.1(8) . . ? O3 C21 K1 70.0(4) . . ? C22 C21 K1 93.9(5) . . ? C26 C21 K1 104.8(5) . . ? C23 C22 C21 120.3(8) . . ? C23 C22 C20 118.7(8) . . ? C21 C22 C20 121.0(8) . . ? C24 C23 C22 121.5(9) . . ? C24 C23 H28 119.3 . . ? C22 C23 H28 119.3 . . ? C25 C24 C23 118.1(9) . . ? C25 C24 C40 120.9(9) . . ? C23 C24 C40 121.0(10) . . ? C24 C25 C26 124.1(8) . . ? C24 C25 H29 117.9 . . ? C26 C25 H29 117.9 . . ? C25 C26 C21 116.9(8) . . ? C25 C26 C36 120.0(8) . . ? C21 C26 C36 122.9(8) . . ? C8 C27 C30 108.0(8) . . ? C8 C27 C29 112.7(9) . . ? C30 C27 C29 106.6(8) . . ? C8 C27 C28 113.5(7) . . ? C30 C27 C28 110.2(9) . . ? C29 C27 C28 105.7(8) . . ? C27 C28 H30 109.5 . . ? C27 C28 H31 109.5 . . ? H30 C28 H31 109.5 . . ? C27 C28 H32 109.5 . . ? H30 C28 H32 109.5 . . ? H31 C28 H32 109.5 . . ? C27 C29 H33 109.5 . . ? C27 C29 H34 109.5 . . ? H33 C29 H34 109.5 . . ? C27 C29 H35 109.5 . . ? H33 C29 H35 109.5 . . ? H34 C29 H35 109.5 . . ? C27 C30 H36 109.5 . . ? C27 C30 H37 109.5 . . ? H36 C30 H37 109.5 . . ? C27 C30 H38 109.5 . . ? H36 C30 H38 109.5 . . ? H37 C30 H38 109.5 . . ? C10 C31 H39 109.5 . . ? C10 C31 H40 109.5 . . ? H39 C31 H40 109.5 . . ? C10 C31 H41 109.5 . . ? H39 C31 H41 109.5 . . ? H40 C31 H41 109.5 . . ? C35 C32 C17 113.0(9) . . ? C35 C32 C34 108.2(9) . . ? C17 C32 C34 110.5(8) . . ? C35 C32 C33 109.7(10) . . ? C17 C32 C33 108.2(8) . . ? C34 C32 C33 107.2(9) . . ? C32 C33 H42 109.5 . . ? C32 C33 H43 109.5 . . ? H42 C33 H43 109.5 . . ? C32 C33 H44 109.5 . . ? H42 C33 H44 109.5 . . ? H43 C33 H44 109.5 . . ? C32 C34 H45 109.5 . . ? C32 C34 H46 109.5 . . ? H45 C34 H46 109.5 . . ? C32 C34 H47 109.5 . . ? H45 C34 H47 109.5 . . ? H46 C34 H47 109.5 . . ? C32 C35 H48 109.5 . . ? C32 C35 H49 109.5 . . ? H48 C35 H49 109.5 . . ? C32 C35 H50 109.5 . . ? H48 C35 H50 109.5 . . ? H49 C35 H50 109.5 . . ? C37 C36 C26 109.4(8) . . ? C37 C36 C38 110.3(9) . . ? C26 C36 C38 110.7(8) . . ? C37 C36 C39 107.6(8) . . ? C26 C36 C39 112.9(8) . . ? C38 C36 C39 105.9(8) . . ? C36 C37 H51 109.5 . . ? C36 C37 H52 109.5 . . ? H51 C37 H52 109.5 . . ? C36 C37 H53 109.5 . . ? H51 C37 H53 109.5 . . ? H52 C37 H53 109.5 . . ? C36 C38 H54 109.5 . . ? C36 C38 H55 109.5 . . ? H54 C38 H55 109.5 . . ? C36 C38 H56 109.5 . . ? H54 C38 H56 109.5 . . ? H55 C38 H56 109.5 . . ? C36 C39 H57 109.5 . . ? C36 C39 H58 109.5 . . ? H57 C39 H58 109.5 . . ? C36 C39 H59 109.5 . . ? H57 C39 H59 109.5 . . ? H58 C39 H59 109.5 . . ? C24 C40 H60 109.5 . . ? C24 C40 H61 109.5 . . ? H60 C40 H61 109.5 . . ? C24 C40 H62 109.5 . . ? H60 C40 H62 109.5 . . ? H61 C40 H62 109.5 . . ? O4 C41 C42 122.0(7) . . ? O4 C41 C46 117.3(7) . . ? C42 C41 C46 120.8(8) . . ? C41 C42 C43 117.2(8) . . ? C41 C42 C61 123.0(8) . . ? C43 C42 C61 119.9(7) . . ? C44 C43 C42 124.2(8) . . ? C44 C43 H63 117.9 . . ? C42 C43 H63 117.9 . . ? C45 C44 C43 116.6(8) . . ? C45 C44 C65 121.9(9) . . ? C43 C44 C65 121.4(9) . . ? C44 C45 C46 123.2(8) . . ? C44 C45 H64 118.4 . . ? C46 C45 H64 118.4 . . ? C45 C46 C41 118.0(8) . . ? C45 C46 C47 118.3(8) . . ? C41 C46 C47 123.7(8) . . ? C49 C47 C46 115.3(7) . . ? C49 C47 H65 108.4 . . ? C46 C47 H65 108.4 . . ? C49 C47 H66 108.4 . . ? C46 C47 H66 108.4 . . ? H65 C47 H66 107.5 . . ? C53 C48 C49 122.3(8) . . ? C53 C48 O5 119.0(8) . . ? C49 C48 O5 118.6(7) . . ? C48 C49 C50 117.4(8) . . ? C48 C49 C47 121.5(7) . . ? C50 C49 C47 121.0(8) . . ? C51 C50 C49 122.8(9) . . ? C51 C50 H67 118.6 . . ? C49 C50 H67 118.6 . . ? C52 C51 C50 116.4(8) . . ? C52 C51 C66 123.6(9) . . ? C50 C51 C66 120.0(9) . . ? C51 C52 C53 122.5(8) . . ? C51 C52 H68 118.8 . . ? C53 C52 H68 118.8 . . ? C48 C53 C52 118.0(9) . . ? C48 C53 C54 121.3(8) . . ? C52 C53 C54 120.7(8) . . ? C56 C54 C53 115.8(8) . . ? C56 C54 H69 108.3 . . ? C53 C54 H69 108.3 . . ? C56 C54 H70 108.3 . . ? C53 C54 H70 108.3 . . ? H69 C54 H70 107.4 . . ? O6 C55 C56 118.2(8) . . ? O6 C55 C60 120.7(8) . . ? C56 C55 C60 121.0(8) . . ? C57 C56 C55 119.0(9) . . ? C57 C56 C54 118.6(8) . . ? C55 C56 C54 122.4(7) . . ? C56 C57 C58 121.1(9) . . ? C56 C57 H71 119.5 . . ? C58 C57 H71 119.5 . . ? C59 C58 C57 118.3(8) . . ? C59 C58 C74 121.2(10) . . ? C57 C58 C74 120.3(10) . . ? C58 C59 C60 124.0(9) . . ? C58 C59 H72 118.0 . . ? C60 C59 H72 118.0 . . ? C59 C60 C55 116.2(9) . . ? C59 C60 C70 116.3(8) . . ? C55 C60 C70 127.4(8) . . ? C42 C61 C62 111.3(7) . . ? C42 C61 C63 112.7(7) . . ? C62 C61 C63 105.7(7) . . ? C42 C61 C64 109.1(7) . . ? C62 C61 C64 110.4(7) . . ? C63 C61 C64 107.6(7) . . ? C61 C62 H73 109.5 . . ? C61 C62 H74 109.5 . . ? H73 C62 H74 109.5 . . ? C61 C62 H75 109.5 . . ? H73 C62 H75 109.5 . . ? H74 C62 H75 109.5 . . ? C61 C63 H76 109.5 . . ? C61 C63 H77 109.5 . . ? H76 C63 H77 109.5 . . ? C61 C63 H78 109.5 . . ? H76 C63 H78 109.5 . . ? H77 C63 H78 109.5 . . ? C61 C64 H79 109.5 . . ? C61 C64 H80 109.5 . . ? H79 C64 H80 109.5 . . ? C61 C64 H81 109.5 . . ? H79 C64 H81 109.5 . . ? H80 C64 H81 109.5 . . ? C44 C65 H82 109.5 . . ? C44 C65 H83 109.5 . . ? H82 C65 H83 109.5 . . ? C44 C65 H84 109.5 . . ? H82 C65 H84 109.5 . . ? H83 C65 H84 109.5 . . ? C67 C66 C68 109.1(9) . . ? C67 C66 C51 107.0(8) . . ? C68 C66 C51 110.6(8) . . ? C67 C66 C69 109.6(9) . . ? C68 C66 C69 109.0(8) . . ? C51 C66 C69 111.5(8) . . ? C66 C67 H85 109.5 . . ? C66 C67 H86 109.5 . . ? H85 C67 H86 109.5 . . ? C66 C67 H87 109.5 . . ? H85 C67 H87 109.5 . . ? H86 C67 H87 109.5 . . ? C66 C68 H88 109.5 . . ? C66 C68 H89 109.5 . . ? H88 C68 H89 109.5 . . ? C66 C68 H90 109.5 . . ? H88 C68 H90 109.5 . . ? H89 C68 H90 109.5 . . ? C66 C69 H91 109.5 . . ? C66 C69 H92 109.5 . . ? H91 C69 H92 109.5 . . ? C66 C69 H93 109.5 . . ? H91 C69 H93 109.5 . . ? H92 C69 H93 109.5 . . ? C72 C70 C73 107.8(8) . . ? C72 C70 C60 116.8(8) . . ? C73 C70 C60 110.1(8) . . ? C72 C70 C71 107.2(9) . . ? C73 C70 C71 109.3(8) . . ? C60 C70 C71 105.4(8) . . ? C70 C71 H94 109.5 . . ? C70 C71 H95 109.5 . . ? H94 C71 H95 109.5 . . ? C70 C71 H96 109.5 . . ? H94 C71 H96 109.5 . . ? H95 C71 H96 109.5 . . ? C70 C72 H97 109.5 . . ? C70 C72 H98 109.5 . . ? H97 C72 H98 109.5 . . ? C70 C72 H99 109.5 . . ? H97 C72 H99 109.5 . . ? H98 C72 H99 109.5 . . ? C70 C73 H100 109.5 . . ? C70 C73 H101 109.5 . . ? H100 C73 H101 109.5 . . ? C70 C73 H102 109.5 . . ? H100 C73 H102 109.5 . . ? H101 C73 H102 109.5 . . ? C58 C74 H103 109.5 . . ? C58 C74 H104 109.5 . . ? H103 C74 H104 109.5 . . ? C58 C74 H105 109.5 . . ? H103 C74 H105 109.5 . . ? H104 C74 H105 109.5 . . ? O7 K1 O8 60.9(2) . . ? O7 K1 O1 111.5(2) . . ? O8 K1 O1 138.0(2) . . ? O7 K1 O3 166.3(2) . . ? O8 K1 O3 119.98(19) . . ? O1 K1 O3 57.72(16) . . ? O7 K1 C19 128.0(2) . . ? O8 K1 C19 132.9(2) . . ? O1 K1 C19 86.05(18) . . ? O3 K1 C19 62.77(18) . . ? O7 K1 C14 123.9(2) . . ? O8 K1 C14 158.2(2) . . ? O1 K1 C14 62.81(18) . . ? O3 K1 C14 61.13(18) . . ? C19 K1 C14 25.7(2) . . ? O7 K1 C21 161.9(2) . . ? O8 K1 C21 101.1(2) . . ? O1 K1 C21 82.89(19) . . ? O3 K1 C21 25.22(18) . . ? C19 K1 C21 61.6(2) . . ? C14 K1 C21 71.9(2) . . ? O7 K1 C15 99.8(2) . . ? O8 K1 C15 154.8(2) . . ? O1 K1 C15 61.69(18) . . ? O3 K1 C15 82.79(17) . . ? C19 K1 C15 45.0(2) . . ? C14 K1 C15 25.09(19) . . ? C21 K1 C15 96.8(2) . . ? O7 K1 C18 105.7(2) . . ? O8 K1 C18 115.2(2) . . ? O1 K1 C18 106.62(18) . . ? O3 K1 C18 86.43(18) . . ? C19 K1 C18 25.1(2) . . ? C14 K1 C18 43.9(2) . . ? C21 K1 C18 79.1(2) . . ? C15 K1 C18 51.2(2) . . ? O7 K1 C16 81.6(2) . . ? O8 K1 C16 130.1(2) . . ? O1 K1 C16 84.06(18) . . ? O3 K1 C16 104.27(18) . . ? C19 K1 C16 50.8(2) . . ? C14 K1 C16 43.2(2) . . ? C21 K1 C16 111.7(2) . . ? C15 K1 C16 24.74(19) . . ? C18 K1 C16 42.5(2) . . ? O7 K1 C17 84.5(2) . . ? O8 K1 C17 114.4(2) . . ? O1 K1 C17 105.04(19) . . ? O3 K1 C17 105.98(18) . . ? C19 K1 C17 43.5(2) . . ? C14 K1 C17 50.3(2) . . ? C21 K1 C17 102.8(2) . . ? C15 K1 C17 43.4(2) . . ? C18 K1 C17 24.1(2) . . ? C16 K1 C17 23.8(2) . . ? O7 K1 C7 88.9(2) . . ? O8 K1 C7 130.8(2) . . ? O1 K1 C7 23.17(17) . . ? O3 K1 C7 80.84(18) . . ? C19 K1 C7 96.3(2) . . ? C14 K1 C7 70.7(2) . . ? C21 K1 C7 106.0(2) . . ? C15 K1 C7 58.8(2) . . ? C18 K1 C7 109.8(2) . . ? C16 K1 C7 75.0(2) . . ? C17 K1 C7 98.6(2) . . ? O7 C75 H106 109.5 . . ? O7 C75 H107 109.5 . . ? H106 C75 H107 109.5 . . ? O7 C75 H108 109.5 . . ? H106 C75 H108 109.5 . . ? H107 C75 H108 109.5 . . ? C76 O7 C75 110.7(8) . . ? C76 O7 K1 116.7(6) . . ? C75 O7 K1 118.9(6) . . ? O7 C76 C77 108.7(8) . . ? O7 C76 H109 109.9 . . ? C77 C76 H109 109.9 . . ? O7 C76 H110 109.9 . . ? C77 C76 H110 109.9 . . ? H109 C76 H110 108.3 . . ? O8 C77 C76 109.7(8) . . ? O8 C77 H111 109.7 . . ? C76 C77 H111 109.7 . . ? O8 C77 H112 109.7 . . ? C76 C77 H112 109.7 . . ? H111 C77 H112 108.2 . . ? C78 O8 C77 110.7(9) . . ? C78 O8 K1 121.5(8) . . ? C77 O8 K1 117.4(6) . . ? O8 C78 H113 109.5 . . ? O8 C78 H114 109.5 . . ? H113 C78 H114 109.5 . . ? O8 C78 H115 109.5 . . ? H113 C78 H115 109.5 . . ? H114 C78 H115 109.5 . . ? C80 C79 H116 109.5 . . ? C80 C79 H117 109.5 . . ? H116 C79 H117 109.5 . . ? C80 C79 H118 109.5 . . ? H116 C79 H118 109.5 . . ? H117 C79 H118 109.5 . . ? C79 C80 C81 109.0(16) . . ? C79 C80 H119 109.9 . . ? C81 C80 H119 109.9 . . ? C79 C80 H120 109.9 . . ? C81 C80 H120 109.9 . . ? H119 C80 H120 108.3 . . ? C82 C81 C80 109.4(18) . . ? C82 C81 H121 109.8 . . ? C80 C81 H121 109.8 . . ? C82 C81 H122 109.8 . . ? C80 C81 H122 109.8 . . ? H121 C81 H122 108.2 . . ? C81 C82 C83 108.5(18) . . ? C81 C82 H123 110.0 . . ? C83 C82 H123 110.0 . . ? C81 C82 H124 110.0 . . ? C83 C82 H124 110.0 . . ? H123 C82 H124 108.4 . . ? C82 C83 H125 109.5 . . ? C82 C83 H126 109.5 . . ? H125 C83 H126 109.5 . . ? C82 C83 H127 109.5 . . ? H125 C83 H127 109.5 . . ? H126 C83 H127 109.5 . . ? C85 C84 H128 109.5 . . ? C85 C84 H129 109.5 . . ? H128 C84 H129 109.5 . . ? C85 C84 H130 109.5 . . ? H128 C84 H130 109.5 . . ? H129 C84 H130 109.5 . . ? C86 C85 C84 104(5) . . ? C86 C85 H131 111.0 . . ? C84 C85 H131 111.0 . . ? C86 C85 H132 111.0 . . ? C84 C85 H132 111.0 . . ? H131 C85 H132 109.0 . . ? C85 C86 C87 117(5) . . ? C85 C86 H133 108.1 . . ? C87 C86 H133 108.1 . . ? C85 C86 H134 107.0 . . ? C87 C86 H134 108.1 . . ? H133 C86 H134 107.3 . . ? C88 C87 C86 139(5) . . ? C88 C87 H135 102.2 . . ? C86 C87 H135 102.2 . . ? C88 C87 H136 102.2 . . ? C86 C87 H136 102.2 . . ? H135 C87 H136 104.8 . . ? C87 C88 H137 109.5 . . ? C87 C88 H138 109.5 . . ? H137 C88 H138 109.5 . . ? C87 C88 H139 109.5 . . ? H137 C88 H139 109.5 . . ? H138 C88 H139 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 Ta1 Ta2 O6 7.1(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O6 126.8(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O6 -126.6(3) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O6 -61.7(4) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O6 177.5(3) . . . . ? K1 Ta1 Ta2 O6 -179.7(2) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 O5 137.3(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O5 -103.1(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O5 3.6(3) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O5 68.5(4) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O5 -52.3(3) . . . . ? K1 Ta1 Ta2 O5 -49.5(2) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 N2 68.8(4) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 N2 -171.6(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 N2 -64.9(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 N2 -120.8(3) . . . . ? K1 Ta1 Ta2 N2 -118.0(3) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 O4 -110.4(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O4 9.2(2) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O4 115.9(3) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O4 -179.2(3) . . . . ? O2 Ta1 Ta2 O4 60.0(3) . . . . ? K1 Ta1 Ta2 O4 62.79(17) . . . . ? N1 Ta1 Ta2 O2 -170.4(3) . . . . ? O3 Ta1 Ta2 O2 -50.8(3) . . . . ? O1 Ta1 Ta2 O2 55.9(3) . . . . ? N2 Ta1 Ta2 O2 120.8(3) . . . . ? K1 Ta1 Ta2 O2 2.8(2) . . . . ? O3 Ta1 N1 Si1 -92.6(19) . . . . ? O1 Ta1 N1 Si1 168.9(18) . . . . ? N2 Ta1 N1 Si1 70.0(19) . . . . ? O2 Ta1 N1 Si1 13(2) . . . . ? Ta2 Ta1 N1 Si1 32(2) . . . . ? K1 Ta1 N1 Si1 -140.4(17) . . . . ? Ta1 N1 Si1 C4 -78(2) . . . . ? Ta1 N1 Si1 C6 39(2) . . . . ? Ta1 N1 Si1 C5 162.2(18) . . . . ? O6 Ta2 N2 Si2 -39.9(5) . . . . ? O5 Ta2 N2 Si2 57.5(5) . . . . ? O4 Ta2 N2 Si2 -172.4(5) . . . . ? O2 Ta2 N2 Si2 144.3(5) . . . . ? Ta1 Ta2 N2 Si2 -174.5(7) . . . . ? O6 Ta2 N2 Ta1 134.6(3) . . . . ? O5 Ta2 N2 Ta1 -128.0(3) . . . . ? O4 Ta2 N2 Ta1 2.2(9) . . . . ? O2 Ta2 N2 Ta1 -41.2(2) . . . . ? N1 Ta1 N2 Si2 51.1(6) . . . . ? O3 Ta1 N2 Si2 -168.3(4) . . . . ? O1 Ta1 N2 Si2 -59.6(5) . . . . ? O2 Ta1 N2 Si2 -146.8(6) . . . . ? Ta2 Ta1 N2 Si2 174.5(7) . . . . ? K1 Ta1 N2 Si2 -97.7(5) . . . . ? N1 Ta1 N2 Ta2 -123.3(3) . . . . ? O3 Ta1 N2 Ta2 17.2(7) . . . . ? O1 Ta1 N2 Ta2 125.9(3) . . . . ? O2 Ta1 N2 Ta2 38.7(2) . . . . ? K1 Ta1 N2 Ta2 87.8(3) . . . . ? Ta2 N2 Si2 C3 53.1(6) . . . . ? Ta1 N2 Si2 C3 -119.4(5) . . . . ? Ta2 N2 Si2 C2 174.7(5) . . . . ? Ta1 N2 Si2 C2 2.2(7) . . . . ? Ta2 N2 Si2 C1 -67.2(6) . . . . ? Ta1 N2 Si2 C1 120.3(5) . . . . ? N1 Ta1 O1 C7 -96.9(12) . . . . ? O3 Ta1 O1 C7 157.9(12) . . . . ? N2 Ta1 O1 C7 3.6(13) . . . . ? O2 Ta1 O1 C7 75.0(12) . . . . ? Ta2 Ta1 O1 C7 40.1(13) . . . . ? K1 Ta1 O1 C7 141.7(13) . . . . ? N1 Ta1 O1 K1 121.4(3) . . . . ? O3 Ta1 O1 K1 16.2(2) . . . . ? N2 Ta1 O1 K1 -138.1(2) . . . . ? O2 Ta1 O1 K1 -66.7(2) . . . . ? Ta2 Ta1 O1 K1 -101.61(16) . . . . ? O5 Ta2 O2 C14 -26.1(10) . . . . ? N2 Ta2 O2 C14 -127.0(11) . . . . ? O4 Ta2 O2 C14 66.4(10) . . . . ? Ta1 Ta2 O2 C14 -164.9(11) . . . . ? O5 Ta2 O2 Ta1 138.8(2) . . . . ? N2 Ta2 O2 Ta1 37.9(2) . . . . ? O4 Ta2 O2 Ta1 -128.7(2) . . . . ? N1 Ta1 O2 C14 -163.5(8) . . . . ? O3 Ta1 O2 C14 -54.6(6) . . . . ? O1 Ta1 O2 C14 38.9(6) . . . . ? N2 Ta1 O2 C14 135.1(6) . . . . ? Ta2 Ta1 O2 C14 171.5(6) . . . . ? K1 Ta1 O2 C14 -5.9(5) . . . . ? N1 Ta1 O2 Ta2 25.1(8) . . . . ? O3 Ta1 O2 Ta2 134.0(2) . . . . ? O1 Ta1 O2 Ta2 -132.5(2) . . . . ? N2 Ta1 O2 Ta2 -36.3(2) . . . . ? K1 Ta1 O2 Ta2 -177.39(19) . . . . ? N1 Ta1 O3 C21 104(3) . . . . ? O1 Ta1 O3 C21 -145(3) . . . . ? N2 Ta1 O3 C21 -36(3) . . . . ? O2 Ta1 O3 C21 -56(3) . . . . ? Ta2 Ta1 O3 C21 -24(3) . . . . ? K1 Ta1 O3 C21 -129(3) . . . . ? N1 Ta1 O3 K1 -126.9(3) . . . . ? O1 Ta1 O3 K1 -15.8(2) . . . . ? N2 Ta1 O3 K1 93.4(5) . . . . ? O2 Ta1 O3 K1 72.88(19) . . . . ? Ta2 Ta1 O3 K1 105.50(14) . . . . ? O6 Ta2 O4 C41 158.6(13) . . . . ? O5 Ta2 O4 C41 62.9(13) . . . . ? N2 Ta2 O4 C41 -68.3(15) . . . . ? O2 Ta2 O4 C41 -26.0(13) . . . . ? Ta1 Ta2 O4 C41 -66.6(13) . . . . ? O6 Ta2 O5 C48 -57.0(6) . . . . ? N2 Ta2 O5 C48 -157.7(6) . . . . ? O4 Ta2 O5 C48 37.3(6) . . . . ? O2 Ta2 O5 C48 124.4(6) . . . . ? Ta1 Ta2 O5 C48 160.8(5) . . . . ? O5 Ta2 O6 C55 21.3(19) . . . . ? N2 Ta2 O6 C55 122.9(19) . . . . ? O4 Ta2 O6 C55 -71.6(19) . . . . ? Ta1 Ta2 O6 C55 161.5(18) . . . . ? Ta1 O1 C7 C8 121.6(11) . . . . ? K1 O1 C7 C8 -95.9(8) . . . . ? Ta1 O1 C7 C12 -60.1(16) . . . . ? K1 O1 C7 C12 82.4(7) . . . . ? Ta1 O1 C7 K1 -142.5(13) . . . . ? O1 C7 C8 C9 -179.8(9) . . . . ? C12 C7 C8 C9 2.0(14) . . . . ? K1 C7 C8 C9 115.0(9) . . . . ? O1 C7 C8 C27 6.8(14) . . . . ? C12 C7 C8 C27 -171.4(8) . . . . ? K1 C7 C8 C27 -58.4(10) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -1.2(17) . . . . ? C27 C8 C9 C10 172.7(11) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1(2) . . . . ? C8 C9 C10 C31 -178.7(14) . . . . ? C9 C10 C11 C12 2(2) . . . . ? C31 C10 C11 C12 179.8(14) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -0.9(17) . . . . ? C10 C11 C12 C13 178.0(11) . . . . ? O1 C7 C12 C11 -179.3(8) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -1.0(14) . . . . ? K1 C7 C12 C11 -120.0(8) . . . . ? O1 C7 C12 C13 2.0(12) . . . . ? C8 C7 C12 C13 -179.8(8) . . . . ? K1 C7 C12 C13 61.3(8) . . . . ? C11 C12 C13 C15 115.8(9) . . . . ? C7 C12 C13 C15 -65.4(11) . . . . ? Ta2 O2 C14 C15 77.7(12) . . . . ? Ta1 O2 C14 C15 -84.7(8) . . . . ? Ta2 O2 C14 C19 -102.1(11) . . . . ? Ta1 O2 C14 C19 95.5(7) . . . . ? Ta2 O2 C14 K1 170.3(7) . . . . ? Ta1 O2 C14 K1 7.8(7) . . . . ? O2 C14 C15 C16 -174.9(7) . . . . ? C19 C14 C15 C16 4.9(11) . . . . ? K1 C14 C15 C16 72.1(7) . . . . ? O2 C14 C15 C13 3.2(11) . . . . ? C19 C14 C15 C13 -176.9(7) . . . . ? K1 C14 C15 C13 -109.8(6) . . . . ? O2 C14 C15 K1 113.0(6) . . . . ? C19 C14 C15 K1 -67.2(7) . . . . ? C12 C13 C15 C14 106.4(8) . . . . ? C12 C13 C15 C16 -75.5(10) . . . . ? C12 C13 C15 K1 20.4(8) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -1.2(12) . . . . ? C13 C15 C16 C17 -179.3(7) . . . . ? K1 C15 C16 C17 66.9(7) . . . . ? C14 C15 C16 K1 -68.2(6) . . . . ? C13 C15 C16 K1 113.8(7) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -2.5(12) . . . . ? K1 C16 C17 C18 60.9(7) . . . . ? C15 C16 C17 C32 174.3(8) . . . . ? K1 C16 C17 C32 -122.2(8) . . . . ? C15 C16 C17 K1 -63.4(7) . . . . ? C16 C17 C18 C19 2.8(12) . . . . ? C32 C17 C18 C19 -174.2(8) . . . . ? K1 C17 C18 C19 65.3(7) . . . . ? C16 C17 C18 K1 -62.6(7) . . . . ? C32 C17 C18 K1 120.5(7) . . . . ? C17 C18 C19 C14 0.7(12) . . . . ? K1 C18 C19 C14 71.4(6) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -178.8(7) . . . . ? K1 C18 C19 C20 -108.1(7) . . . . ? C17 C18 C19 K1 -70.6(7) . . . . ? O2 C14 C19 C18 175.1(7) . . . . ? C15 C14 C19 C18 -4.7(11) . . . . ? K1 C14 C19 C18 -73.6(6) . . . . ? O2 C14 C19 C20 -5.4(10) . . . . ? C15 C14 C19 C20 174.8(7) . . . . ? K1 C14 C19 C20 105.9(6) . . . . ? O2 C14 C19 K1 -111.2(6) . . . . ? C15 C14 C19 K1 68.9(7) . . . . ? C18 C19 C20 C22 75.2(10) . . . . ? C14 C19 C20 C22 -104.3(9) . . . . ? K1 C19 C20 C22 -17.5(8) . . . . ? Ta1 O3 C21 C22 47(3) . . . . ? K1 O3 C21 C22 -82.9(7) . . . . ? Ta1 O3 C21 C26 -134(3) . . . . ? K1 O3 C21 C26 95.6(8) . . . . ? Ta1 O3 C21 K1 130(3) . . . . ? O3 C21 C22 C23 179.0(8) . . . . ? C26 C21 C22 C23 0.6(12) . . . . ? K1 C21 C22 C23 109.9(8) . . . . ? O3 C21 C22 C20 -3.5(12) . . . . ? C26 C21 C22 C20 178.1(8) . . . . ? K1 C21 C22 C20 -72.6(7) . . . . ? C19 C20 C22 C23 -109.9(9) . . . . ? C19 C20 C22 C21 72.5(10) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1.7(14) . . . . ? C20 C22 C23 C24 -179.2(9) . . . . ? C22 C23 C24 C25 1.7(16) . . . . ? C22 C23 C24 C40 179.2(10) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.6(16) . . . . ? C40 C24 C25 C26 -178.2(10) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -0.4(15) . . . . ? C24 C25 C26 C36 175.3(10) . . . . ? O3 C21 C26 C25 -178.0(8) . . . . ? C22 C21 C26 C25 0.4(12) . . . . ? K1 C21 C26 C25 -102.7(8) . . . . ? O3 C21 C26 C36 6.4(13) . . . . ? C22 C21 C26 C36 -175.1(8) . . . . ? K1 C21 C26 C36 81.8(9) . . . . ? C9 C8 C27 C30 -108.1(10) . . . . ? C7 C8 C27 C30 65.3(11) . . . . ? C9 C8 C27 C29 9.4(13) . . . . ? C7 C8 C27 C29 -177.2(9) . . . . ? C9 C8 C27 C28 129.4(10) . . . . ? C7 C8 C27 C28 -57.2(12) . . . . ? C16 C17 C32 C35 4.6(13) . . . . ? C18 C17 C32 C35 -178.6(9) . . . . ? K1 C17 C32 C35 -90.2(10) . . . . ? C16 C17 C32 C34 125.9(9) . . . . ? C18 C17 C32 C34 -57.3(12) . . . . ? K1 C17 C32 C34 31.1(11) . . . . ? C16 C17 C32 C33 -117.1(10) . . . . ? C18 C17 C32 C33 59.7(11) . . . . ? K1 C17 C32 C33 148.1(7) . . . . ? C25 C26 C36 C37 -114.5(10) . . . . ? C21 C26 C36 C37 60.9(11) . . . . ? C25 C26 C36 C38 123.7(10) . . . . ? C21 C26 C36 C38 -60.9(12) . . . . ? C25 C26 C36 C39 5.3(13) . . . . ? C21 C26 C36 C39 -179.3(9) . . . . ? Ta2 O4 C41 C42 138.0(11) . . . . ? Ta2 O4 C41 C46 -41.9(16) . . . . ? O4 C41 C42 C43 179.6(7) . . . . ? C46 C41 C42 C43 -0.4(12) . . . . ? O4 C41 C42 C61 1.0(12) . . . . ? C46 C41 C42 C61 -179.0(7) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -0.5(14) . . . . ? C61 C42 C43 C44 178.1(9) . . . . ? C42 C43 C44 C45 0.4(15) . . . . ? C42 C43 C44 C65 -177.0(10) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0.7(14) . . . . ? C65 C44 C45 C46 178.0(10) . . . . ? C44 C45 C46 C41 -1.5(13) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -179.9(8) . . . . ? O4 C41 C46 C45 -178.7(7) . . . . ? C42 C41 C46 C45 1.4(12) . . . . ? O4 C41 C46 C47 -0.3(11) . . . . ? C42 C41 C46 C47 179.7(7) . . . . ? C45 C46 C47 C49 111.3(9) . . . . ? C41 C46 C47 C49 -67.0(11) . . . . ? Ta2 O5 C48 C53 91.9(8) . . . . ? Ta2 O5 C48 C49 -91.4(8) . . . . ? C53 C48 C49 C50 7.2(12) . . . . ? O5 C48 C49 C50 -169.3(7) . . . . ? C53 C48 C49 C47 -169.1(8) . . . . ? O5 C48 C49 C47 14.3(11) . . . . ? C46 C47 C49 C48 95.9(9) . . . . ? C46 C47 C49 C50 -80.3(10) . . . . ? C48 C49 C50 C51 0.1(12) . . . . ? C47 C49 C50 C51 176.5(8) . . . . ? C49 C50 C51 C52 -6.7(13) . . . . ? C49 C50 C51 C66 171.2(8) . . . . ? C50 C51 C52 C53 6.7(13) . . . . ? C66 C51 C52 C53 -171.1(8) . . . . ? C49 C48 C53 C52 -7.3(12) . . . . ? O5 C48 C53 C52 169.2(7) . . . . ? C49 C48 C53 C54 171.6(8) . . . . ? O5 C48 C53 C54 -11.9(12) . . . . ? C51 C52 C53 C48 0.0(13) . . . . ? C51 C52 C53 C54 -178.9(8) . . . . ? C48 C53 C54 C56 -95.9(10) . . . . ? C52 C53 C54 C56 82.9(10) . . . . ? Ta2 O6 C55 C56 -29(2) . . . . ? Ta2 O6 C55 C60 153.8(15) . . . . ? O6 C55 C56 C57 176.1(8) . . . . ? C60 C55 C56 C57 -6.4(13) . . . . ? O6 C55 C56 C54 -6.2(12) . . . . ? C60 C55 C56 C54 171.4(8) . . . . ? C53 C54 C56 C57 -99.6(10) . . . . ? C53 C54 C56 C55 82.6(10) . . . . ? C55 C56 C57 C58 0.9(14) . . . . ? C54 C56 C57 C58 -176.9(9) . . . . ? C56 C57 C58 C59 4.3(14) . . . . ? C56 C57 C58 C74 179.8(9) . . . . ? C57 C58 C59 C60 -4.4(15) . . . . ? C74 C58 C59 C60 -179.8(9) . . . . ? C58 C59 C60 C55 -0.8(14) . . . . ? C58 C59 C60 C70 176.5(9) . . . . ? O6 C55 C60 C59 -176.3(8) . . . . ? C56 C55 C60 C59 6.2(12) . . . . ? O6 C55 C60 C70 6.8(13) . . . . ? C56 C55 C60 C70 -170.7(8) . . . . ? C41 C42 C61 C62 -58.2(10) . . . . ? C43 C42 C61 C62 123.3(8) . . . . ? C41 C42 C61 C63 -176.7(8) . . . . ? C43 C42 C61 C63 4.8(11) . . . . ? C41 C42 C61 C64 63.8(10) . . . . ? C43 C42 C61 C64 -114.7(9) . . . . ? C52 C51 C66 C67 102.1(11) . . . . ? C50 C51 C66 C67 -75.6(12) . . . . ? C52 C51 C66 C68 -16.6(13) . . . . ? C50 C51 C66 C68 165.6(8) . . . . ? C52 C51 C66 C69 -138.0(9) . . . . ? C50 C51 C66 C69 44.3(11) . . . . ? C59 C60 C70 C72 175.1(9) . . . . ? C55 C60 C70 C72 -7.9(14) . . . . ? C59 C60 C70 C73 51.8(11) . . . . ? C55 C60 C70 C73 -131.2(9) . . . . ? C59 C60 C70 C71 -66.0(10) . . . . ? C55 C60 C70 C71 111.0(10) . . . . ? C7 O1 K1 O7 13.4(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 O7 177.1(2) . . . . ? C7 O1 K1 O8 83.3(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 O8 -112.9(3) . . . . ? C7 O1 K1 O3 -176.2(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 O3 -12.47(18) . . . . ? C7 O1 K1 C19 -116.1(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C19 47.6(2) . . . . ? C7 O1 K1 C14 -104.7(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C14 59.0(2) . . . . ? C7 O1 K1 C21 -178.0(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C21 -14.3(2) . . . . ? C7 O1 K1 C15 -76.3(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C15 87.4(2) . . . . ? C7 O1 K1 C18 -101.6(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C18 62.1(3) . . . . ? C7 O1 K1 C16 -65.2(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C16 98.6(2) . . . . ? C7 O1 K1 C17 -76.6(5) . . . . ? Ta1 O1 K1 C17 87.2(3) . . . . ? Ta1 O1 K1 C7 163.7(6) . . . . ? C21 O3 K1 O7 -135.0(8) . . . . ? Ta1 O3 K1 O7 53.3(9) . . . . ? C21 O3 K1 O8 -45.2(5) . . . . ? Ta1 O3 K1 O8 143.1(2) . . . . ? C21 O3 K1 O1 -175.8(5) . . . . ? Ta1 O3 K1 O1 12.46(17) . . . . ? C21 O3 K1 C19 80.7(4) . . . . ? Ta1 O3 K1 C19 -91.0(2) . . . . ? C21 O3 K1 C14 109.8(5) . . . . ? Ta1 O3 K1 C14 -61.9(2) . . . . ? Ta1 O3 K1 C21 -171.7(5) . . . . ? C21 O3 K1 C15 123.2(4) . . . . ? Ta1 O3 K1 C15 -48.5(2) . . . . ? C21 O3 K1 C18 71.9(4) . . . . ? Ta1 O3 K1 C18 -99.8(2) . . . . ? C21 O3 K1 C16 110.8(4) . . . . ? Ta1 O3 K1 C16 -60.9(3) . . . . ? C21 O3 K1 C17 86.2(5) . . . . ? Ta1 O3 K1 C17 -85.5(3) . . . . ? C21 O3 K1 C7 -177.4(5) . . . . ? Ta1 O3 K1 C7 11.0(2) . . . . ? C18 C19 K1 O7 31.1(6) . . . . ? C14 C19 K1 O7 -90.4(5) . . . . ? C20 C19 K1 O7 152.5(5) . . . . ? C18 C19 K1 O8 -52.2(6) . . . . ? C14 C19 K1 O8 -173.7(4) . . . . ? C20 C19 K1 O8 69.2(6) . . . . ? C18 C19 K1 O1 145.5(5) . . . . ? C14 C19 K1 O1 24.0(5) . . . . ? C20 C19 K1 O1 -93.1(5) . . . . ? C18 C19 K1 O3 -159.1(5) . . . . ? C14 C19 K1 O3 79.5(5) . . . . ? C20 C19 K1 O3 -37.6(5) . . . . ? C18 C19 K1 C14 121.5(7) . . . . ? C20 C19 K1 C14 -117.0(7) . . . . ? C18 C19 K1 C21 -130.5(5) . . . . ? C14 C19 K1 C21 108.0(5) . . . . ? C20 C19 K1 C21 -9.0(5) . . . . ? C18 C19 K1 C15 92.6(5) . . . . ? C14 C19 K1 C15 -28.9(4) . . . . ? C20 C19 K1 C15 -145.9(6) . . . . ? C14 C19 K1 C18 -121.5(7) . . . . ? C20 C19 K1 C18 121.5(8) . . . . ? C18 C19 K1 C16 59.9(5) . . . . ? C14 C19 K1 C16 -61.6(5) . . . . ? C20 C19 K1 C16 -178.6(6) . . . . ? C18 C19 K1 C17 28.7(5) . . . . ? C14 C19 K1 C17 -92.8(5) . . . . ? C20 C19 K1 C17 150.2(7) . . . . ? C18 C19 K1 C7 124.6(5) . . . . ? C14 C19 K1 C7 3.2(5) . . . . ? C20 C19 K1 C7 -113.9(5) . . . . ? O2 C14 K1 O7 -136.2(5) . . . . ? C15 C14 K1 O7 -18.0(6) . . . . ? C19 C14 K1 O7 108.4(5) . . . . ? O2 C14 K1 O8 127.9(6) . . . . ? C15 C14 K1 O8 -113.8(7) . . . . ? C19 C14 K1 O8 12.5(8) . . . . ? O2 C14 K1 O1 -37.5(5) . . . . ? C15 C14 K1 O1 80.8(5) . . . . ? C19 C14 K1 O1 -152.9(5) . . . . ? O2 C14 K1 O3 28.8(5) . . . . ? C15 C14 K1 O3 147.1(5) . . . . ? C19 C14 K1 O3 -86.6(5) . . . . ? O2 C14 K1 C19 115.4(8) . . . . ? C15 C14 K1 C19 -126.3(7) . . . . ? O2 C14 K1 C21 53.7(5) . . . . ? C15 C14 K1 C21 172.0(5) . . . . ? C19 C14 K1 C21 -61.7(5) . . . . ? O2 C14 K1 C15 -118.3(8) . . . . ? C19 C14 K1 C15 126.3(7) . . . . ? O2 C14 K1 C18 146.8(7) . . . . ? C15 C14 K1 C18 -94.9(5) . . . . ? C19 C14 K1 C18 31.4(4) . . . . ? O2 C14 K1 C16 -149.7(7) . . . . ? C15 C14 K1 C16 -31.4(4) . . . . ? C19 C14 K1 C16 94.9(5) . . . . ? O2 C14 K1 C17 178.8(7) . . . . ? C15 C14 K1 C17 -62.9(5) . . . . ? C19 C14 K1 C17 63.4(5) . . . . ? O2 C14 K1 C7 -61.3(5) . . . . ? C15 C14 K1 C7 57.0(5) . . . . ? C19 C14 K1 C7 -176.7(5) . . . . ? O3 C21 K1 O7 147.4(6) . . . . ? C22 C21 K1 O7 -92.5(8) . . . . ? C26 C21 K1 O7 28.9(11) . . . . ? O3 C21 K1 O8 141.2(4) . . . . ? C22 C21 K1 O8 -98.8(5) . . . . ? C26 C21 K1 O8 22.7(6) . . . . ? O3 C21 K1 O1 3.5(4) . . . . ? C22 C21 K1 O1 123.6(5) . . . . ? C26 C21 K1 O1 -115.0(6) . . . . ? C22 C21 K1 O3 120.0(7) . . . . ? C26 C21 K1 O3 -118.5(8) . . . . ? O3 C21 K1 C19 -85.8(4) . . . . ? C22 C21 K1 C19 34.2(5) . . . . ? C26 C21 K1 C19 155.7(6) . . . . ? O3 C21 K1 C14 -60.1(4) . . . . ? C22 C21 K1 C14 59.9(5) . . . . ? C26 C21 K1 C14 -178.6(6) . . . . ? O3 C21 K1 C15 -56.7(4) . . . . ? C22 C21 K1 C15 63.3(5) . . . . ? C26 C21 K1 C15 -175.2(6) . . . . ? O3 C21 K1 C18 -105.0(4) . . . . ? C22 C21 K1 C18 15.1(5) . . . . ? C26 C21 K1 C18 136.5(6) . . . . ? O3 C21 K1 C16 -77.1(5) . . . . ? C22 C21 K1 C16 42.9(5) . . . . ? C26 C21 K1 C16 164.3(5) . . . . ? O3 C21 K1 C17 -100.3(4) . . . . ? C22 C21 K1 C17 19.7(5) . . . . ? C26 C21 K1 C17 141.1(6) . . . . ? O3 C21 K1 C7 2.7(5) . . . . ? C22 C21 K1 C7 122.8(5) . . . . ? C26 C21 K1 C7 -115.8(6) . . . . ? C14 C15 K1 O7 164.9(5) . . . . ? C16 C15 K1 O7 43.4(5) . . . . ? C13 C15 K1 O7 -78.8(5) . . . . ? C14 C15 K1 O8 127.3(6) . . . . ? C16 C15 K1 O8 5.7(8) . . . . ? C13 C15 K1 O8 -116.5(6) . . . . ? C14 C15 K1 O1 -85.8(5) . . . . ? C16 C15 K1 O1 152.6(5) . . . . ? C13 C15 K1 O1 30.4(5) . . . . ? C14 C15 K1 O3 -28.7(5) . . . . ? C16 C15 K1 O3 -150.3(5) . . . . ? C13 C15 K1 O3 87.5(5) . . . . ? C14 C15 K1 C19 29.6(4) . . . . ? C16 C15 K1 C19 -92.0(5) . . . . ? C13 C15 K1 C19 145.8(6) . . . . ? C16 C15 K1 C14 -121.6(7) . . . . ? C13 C15 K1 C14 116.2(7) . . . . ? C14 C15 K1 C21 -7.6(5) . . . . ? C16 C15 K1 C21 -129.2(5) . . . . ? C13 C15 K1 C21 108.6(5) . . . . ? C14 C15 K1 C18 62.5(5) . . . . ? C16 C15 K1 C18 -59.0(5) . . . . ? C13 C15 K1 C18 178.8(6) . . . . ? C14 C15 K1 C16 121.6(7) . . . . ? C13 C15 K1 C16 -122.2(8) . . . . ? C14 C15 K1 C17 93.9(5) . . . . ? C16 C15 K1 C17 -27.7(5) . . . . ? C13 C15 K1 C17 -149.9(6) . . . . ? C14 C15 K1 C7 -112.3(5) . . . . ? C16 C15 K1 C7 126.1(5) . . . . ? C13 C15 K1 C7 3.9(5) . . . . ? C17 C18 K1 O7 -29.1(5) . . . . ? C19 C18 K1 O7 -155.0(5) . . . . ? C17 C18 K1 O8 -93.9(5) . . . . ? C19 C18 K1 O8 140.2(5) . . . . ? C17 C18 K1 O1 89.8(5) . . . . ? C19 C18 K1 O1 -36.2(5) . . . . ? C17 C18 K1 O3 144.5(5) . . . . ? C19 C18 K1 O3 18.6(5) . . . . ? C17 C18 K1 C19 126.0(8) . . . . ? C17 C18 K1 C14 93.8(6) . . . . ? C19 C18 K1 C14 -32.2(4) . . . . ? C17 C18 K1 C21 168.9(5) . . . . ? C19 C18 K1 C21 42.9(5) . . . . ? C17 C18 K1 C15 60.9(5) . . . . ? C19 C18 K1 C15 -65.0(5) . . . . ? C17 C18 K1 C16 28.8(5) . . . . ? C19 C18 K1 C16 -97.1(5) . . . . ? C19 C18 K1 C17 -126.0(8) . . . . ? C17 C18 K1 C7 65.6(5) . . . . ? C19 C18 K1 C7 -60.4(5) . . . . ? C17 C16 K1 O7 95.3(5) . . . . ? C15 C16 K1 O7 -136.8(5) . . . . ? C17 C16 K1 O8 55.3(6) . . . . ? C15 C16 K1 O8 -176.8(5) . . . . ? C17 C16 K1 O1 -151.8(5) . . . . ? C15 C16 K1 O1 -24.0(5) . . . . ? C17 C16 K1 O3 -97.3(5) . . . . ? C15 C16 K1 O3 30.5(5) . . . . ? C17 C16 K1 C19 -62.1(5) . . . . ? C15 C16 K1 C19 65.7(5) . . . . ? C17 C16 K1 C14 -95.9(6) . . . . ? C15 C16 K1 C14 31.9(4) . . . . ? C17 C16 K1 C21 -71.9(5) . . . . ? C15 C16 K1 C21 55.9(5) . . . . ? C17 C16 K1 C15 -127.8(8) . . . . ? C17 C16 K1 C18 -29.2(4) . . . . ? C15 C16 K1 C18 98.6(5) . . . . ? C15 C16 K1 C17 127.8(8) . . . . ? C17 C16 K1 C7 -173.5(5) . . . . ? C15 C16 K1 C7 -45.7(5) . . . . ? C16 C17 K1 O7 -81.8(5) . . . . ? C18 C17 K1 O7 152.0(5) . . . . ? C32 C17 K1 O7 37.9(7) . . . . ? C16 C17 K1 O8 -136.3(5) . . . . ? C18 C17 K1 O8 97.5(5) . . . . ? C32 C17 K1 O8 -16.7(8) . . . . ? C16 C17 K1 O1 29.1(5) . . . . ? C18 C17 K1 O1 -97.2(5) . . . . ? C32 C17 K1 O1 148.7(7) . . . . ? C16 C17 K1 O3 89.2(5) . . . . ? C18 C17 K1 O3 -37.0(5) . . . . ? C32 C17 K1 O3 -151.2(7) . . . . ? C16 C17 K1 C19 96.4(5) . . . . ? C18 C17 K1 C19 -29.9(4) . . . . ? C32 C17 K1 C19 -144.0(9) . . . . ? C16 C17 K1 C14 62.1(5) . . . . ? C18 C17 K1 C14 -64.1(5) . . . . ? C32 C17 K1 C14 -178.2(9) . . . . ? C16 C17 K1 C21 115.1(5) . . . . ? C18 C17 K1 C21 -11.2(5) . . . . ? C32 C17 K1 C21 -125.3(7) . . . . ? C16 C17 K1 C15 28.8(4) . . . . ? C18 C17 K1 C15 -97.5(5) . . . . ? C32 C17 K1 C15 148.4(9) . . . . ? C16 C17 K1 C18 126.3(7) . . . . ? C32 C17 K1 C18 -114.1(10) . . . . ? C18 C17 K1 C16 -126.3(7) . . . . ? C32 C17 K1 C16 119.6(10) . . . . ? C16 C17 K1 C7 6.3(5) . . . . ? C18 C17 K1 C7 -119.9(5) . . . . ? C32 C17 K1 C7 125.9(7) . . . . ? O1 C7 K1 O7 -167.6(5) . . . . ? C8 C7 K1 O7 -52.5(6) . . . . ? C12 C7 K1 O7 74.3(5) . . . . ? O1 C7 K1 O8 -118.7(5) . . . . ? C8 C7 K1 O8 -3.6(7) . . . . ? C12 C7 K1 O8 123.2(5) . . . . ? C8 C7 K1 O1 115.1(9) . . . . ? C12 C7 K1 O1 -118.1(7) . . . . ? O1 C7 K1 O3 3.2(4) . . . . ? C8 C7 K1 O3 118.3(6) . . . . ? C12 C7 K1 O3 -114.8(5) . . . . ? O1 C7 K1 C19 64.3(5) . . . . ? C8 C7 K1 C19 179.4(6) . . . . ? C12 C7 K1 C19 -53.8(5) . . . . ? O1 C7 K1 C14 65.7(5) . . . . ? C8 C7 K1 C14 -179.2(7) . . . . ? C12 C7 K1 C14 -52.3(5) . . . . ? O1 C7 K1 C21 2.1(5) . . . . ? C8 C7 K1 C21 117.1(6) . . . . ? C12 C7 K1 C21 -116.0(5) . . . . ? O1 C7 K1 C15 90.3(5) . . . . ? C8 C7 K1 C15 -154.6(7) . . . . ? C12 C7 K1 C15 -27.8(5) . . . . ? O1 C7 K1 C18 86.1(5) . . . . ? C8 C7 K1 C18 -158.9(6) . . . . ? C12 C7 K1 C18 -32.0(5) . . . . ? O1 C7 K1 C16 110.8(5) . . . . ? C8 C7 K1 C16 -134.1(6) . . . . ? C12 C7 K1 C16 -7.3(5) . . . . ? O1 C7 K1 C17 108.2(5) . . . . ? C8 C7 K1 C17 -136.8(6) . . . . ? C12 C7 K1 C17 -9.9(5) . . . . ? O8 K1 O7 C76 -20.0(6) . . . . ? O1 K1 O7 C76 114.0(6) . . . . ? O3 K1 O7 C76 77.6(11) . . . . ? C19 K1 O7 C76 -143.6(6) . . . . ? C14 K1 O7 C76 -175.0(6) . . . . ? C21 K1 O7 C76 -27.0(11) . . . . ? C15 K1 O7 C76 177.3(6) . . . . ? C18 K1 O7 C76 -130.4(6) . . . . ? C16 K1 O7 C76 -165.8(7) . . . . ? C17 K1 O7 C76 -141.9(7) . . . . ? C7 K1 O7 C76 119.3(7) . . . . ? O8 K1 O7 C75 -156.9(8) . . . . ? O1 K1 O7 C75 -22.9(8) . . . . ? O3 K1 O7 C75 -59.3(12) . . . . ? C19 K1 O7 C75 79.5(8) . . . . ? C14 K1 O7 C75 48.0(8) . . . . ? C21 K1 O7 C75 -163.9(8) . . . . ? C15 K1 O7 C75 40.4(7) . . . . ? C18 K1 O7 C75 92.6(7) . . . . ? C16 K1 O7 C75 57.3(7) . . . . ? C17 K1 O7 C75 81.1(7) . . . . ? C7 K1 O7 C75 -17.7(7) . . . . ? C75 O7 C76 C77 -171.6(8) . . . . ? K1 O7 C76 C77 48.1(9) . . . . ? O7 C76 C77 O8 -57.8(11) . . . . ? C76 C77 O8 C78 -173.4(11) . . . . ? C76 C77 O8 K1 41.0(10) . . . . ? O7 K1 O8 C78 -154.1(10) . . . . ? O1 K1 O8 C78 115.3(10) . . . . ? O3 K1 O8 C78 41.6(10) . . . . ? C19 K1 O8 C78 -37.7(10) . . . . ? C14 K1 O8 C78 -45.1(12) . . . . ? C21 K1 O8 C78 23.6(10) . . . . ? C15 K1 O8 C78 -110.6(10) . . . . ? C18 K1 O8 C78 -59.5(10) . . . . ? C16 K1 O8 C78 -107.5(10) . . . . ? C17 K1 O8 C78 -86.1(10) . . . . ? C7 K1 O8 C78 146.4(9) . . . . ? O7 K1 O8 C77 -12.5(7) . . . . ? O1 K1 O8 C77 -103.1(7) . . . . ? O3 K1 O8 C77 -176.8(6) . . . . ? C19 K1 O8 C77 103.9(7) . . . . ? C14 K1 O8 C77 96.6(9) . . . . ? C21 K1 O8 C77 165.3(7) . . . . ? C15 K1 O8 C77 31.0(10) . . . . ? C18 K1 O8 C77 82.2(7) . . . . ? C16 K1 O8 C77 34.2(8) . . . . ? C17 K1 O8 C77 55.6(7) . . . . ? C7 K1 O8 C77 -72.0(8) . . . . ? C79 C80 C81 C82 -171.0(19) . . . . ? C80 C81 C82 C83 178.4(15) . . . . ? C84 C85 C86 C87 -170(5) . . . . ? C85 C86 C87 C88 -153(7) . . . . ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.004 0.000 0.500 608 42 ' ' 2 -0.025 0.500 1.000 608 42 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.53 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.662 _refine_diff_density_min -2.995 _refine_diff_density_rms 0.181 #===END data_[Na(DME)3][{(OOO)TaH}{(OCO)TaONa}N]5(benzene) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 875848' #TrackingRef '- CIF_kawaguchi.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C136 H170 N2 Na2 O12 Ta4, 2(C12 H30 Na O6), 10(C6 H6)' _chemical_formula_sum 'C220 H290 N2 Na4 O24 Ta4' _chemical_formula_weight 4162.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.9098(17) _cell_length_b 29.072(3) _cell_length_c 21.836(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.6045(16) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10433.5(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 21331 _cell_measurement_theta_min 3.0647 _cell_measurement_theta_max 27.4855 _exptl_crystal_description Chip _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.325 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.162 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7969 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9380 _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector CCD _diffrn_measurement_device_type 'Saturn CCD (4x4 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_reflns_number 129240 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0845 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0733 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 23897 _reflns_number_gt 18266 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0515P)^2^+40.6217P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 23897 _refine_ls_number_parameters 1106 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0977 _refine_ls_R_factor_gt 0.0716 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1652 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1483 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.125 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ta1 Ta 0.087166(15) 0.541185(10) 0.134375(12) 0.02837(8) Uani 1 1 d . . . Ta2 Ta 0.009320(17) 0.645820(10) 0.060480(13) 0.03247(8) Uani 1 1 d D . . H1 H 0.025(4) 0.6770(14) 0.086(3) 0.049 Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.0799(3) 0.6056(2) 0.1091(3) 0.0349(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0168(3) 0.50543(17) 0.0799(2) 0.0340(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1742(3) 0.52717(17) 0.0887(2) 0.0333(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0194(3) 0.54643(17) 0.1951(2) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0808(3) 0.65116(18) 0.1013(2) 0.0377(11) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0655(3) 0.60855(16) -0.0082(2) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0612(3) 0.67040(18) -0.0019(2) 0.0425(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2409(4) 0.5041(3) 0.0815(3) 0.0328(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2855(4) 0.5200(2) 0.0385(3) 0.0323(14) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3543(4) 0.4951(3) 0.0339(3) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3856 0.5059 0.0059 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3795(4) 0.4552(3) 0.0684(4) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3328(4) 0.4394(2) 0.1080(3) 0.0372(16) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3483 0.4120 0.1315 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2626(4) 0.4631(2) 0.1144(3) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2128(4) 0.4454(2) 0.1580(3) 0.0329(15) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2284 0.4132 0.1694 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H5 H 0.1546 0.4457 0.1357 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1792(4) 0.5143(2) 0.2180(3) 0.0283(13) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2242(4) 0.4740(2) 0.2179(3) 0.0292(14) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2837(4) 0.4592(2) 0.2701(3) 0.0333(15) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3129 0.4318 0.2670 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3012(4) 0.4837(2) 0.3264(3) 0.0327(15) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2567(4) 0.5241(2) 0.3274(3) 0.0313(14) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2668 0.5418 0.3651 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1978(3) 0.5397(2) 0.2750(3) 0.0306(14) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1533(4) 0.5838(2) 0.2816(3) 0.0342(15) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1878 0.6032 0.3147 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H9 H 0.1432 0.6010 0.2414 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0088(4) 0.5559(3) 0.2536(3) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0738(4) 0.5745(2) 0.2986(3) 0.0334(15) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0619(4) 0.5845(3) 0.3580(3) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1058 0.5968 0.3889 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0118(5) 0.5771(3) 0.3735(4) 0.0469(19) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.0742(5) 0.5577(3) 0.3282(3) 0.0444(18) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.1244 0.5515 0.3390 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0671(4) 0.5470(3) 0.2671(3) 0.0364(16) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2579(4) 0.5628(3) -0.0024(3) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1705(4) 0.5570(3) -0.0405(3) 0.0377(16) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1335 0.5571 -0.0120 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H13 H 0.1653 0.5277 -0.0635 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H14 H 0.1564 0.5824 -0.0706 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3110(5) 0.5718(3) -0.0498(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3134 0.5439 -0.0744 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H16 H 0.3661 0.5803 -0.0269 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H17 H 0.2873 0.5969 -0.0781 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2628(5) 0.6059(3) 0.0392(4) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2473 0.6330 0.0123 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H19 H 0.3186 0.6097 0.0644 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H20 H 0.2257 0.6025 0.0672 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4545(5) 0.4300(3) 0.0617(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4409 0.4095 0.0250 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H22 H 0.4759 0.4117 0.0997 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H23 H 0.4958 0.4522 0.0560 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3692(5) 0.4671(3) 0.3816(3) 0.0408(17) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.3493(6) 0.4182(3) 0.3990(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.3500 0.3974 0.3638 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H25 H 0.2953 0.4177 0.4081 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H26 H 0.3900 0.4080 0.4364 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3781(5) 0.4975(3) 0.4399(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.4156 0.4830 0.4758 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H28 H 0.3248 0.5015 0.4496 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H29 H 0.3995 0.5277 0.4318 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4498(5) 0.4660(3) 0.3616(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.4436 0.4476 0.3232 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H31 H 0.4919 0.4523 0.3953 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.4657 0.4974 0.3535 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1375(4) 0.5250(3) 0.2185(3) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.1115(5) 0.4765(3) 0.2027(3) 0.0442(18) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.0652 0.4789 0.1831 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H34 H -0.1570 0.4614 0.1735 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H35 H -0.0957 0.4584 0.2415 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.1605(4) 0.5537(3) 0.1588(3) 0.0424(18) Uani 1 1 d . . . H36 H -0.1760 0.5847 0.1693 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H37 H -0.2064 0.5393 0.1292 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H38 H -0.1139 0.5557 0.1394 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.2140(5) 0.5192(3) 0.2439(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.2027 0.4978 0.2795 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H40 H -0.2584 0.5071 0.2105 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H41 H -0.2300 0.5491 0.2579 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0230(6) 0.5878(4) 0.4393(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H42 H -0.0238 0.5591 0.4626 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H43 H -0.0746 0.6042 0.4358 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H44 H 0.0220 0.6072 0.4617 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.1459(4) 0.6787(2) 0.1035(3) 0.0343(15) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.1444(4) 0.7087(2) 0.1542(3) 0.0333(15) Uani 1 1 d . A . C37 C -0.2116(5) 0.7374(3) 0.1487(4) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . H45 H -0.2111 0.7588 0.1816 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.2790(5) 0.7368(3) 0.0984(4) 0.0472(19) Uani 1 1 d . . . C39 C -0.2813(4) 0.7036(3) 0.0527(4) 0.0430(18) Uani 1 1 d . . . H46 H -0.3289 0.7006 0.0196 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.2163(4) 0.6748(2) 0.0537(3) 0.0329(15) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.2213(4) 0.6377(2) 0.0045(3) 0.0340(15) Uani 1 1 d . . . H47 H -0.2791 0.6287 -0.0107 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H48 H -0.1915 0.6104 0.0250 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.1107(4) 0.6343(2) -0.0564(3) 0.0311(14) Uani 1 1 d . B . C43 C -0.1880(4) 0.6502(2) -0.0526(3) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.2335(5) 0.6755(3) -0.1030(4) 0.0443(18) Uani 1 1 d . B . H49 H -0.2850 0.6872 -0.1001 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.2068(5) 0.6843(3) -0.1566(3) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . C46 C -0.1302(4) 0.6684(3) -0.1590(3) 0.0373(16) Uani 1 1 d . B . H50 H -0.1104 0.6748 -0.1953 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.0815(4) 0.6434(2) -0.1100(3) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . C48 C -0.0008(4) 0.6239(2) -0.1154(3) 0.0354(15) Uani 1 1 d . B . H51 H -0.0079 0.6090 -0.1571 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H52 H 0.0160 0.5998 -0.0829 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0934(4) 0.6829(2) -0.0512(3) 0.0368(16) Uani 1 1 d . B . C50 C 0.0666(4) 0.6590(3) -0.1081(3) 0.0364(16) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.1035(5) 0.6666(3) -0.1575(3) 0.0402(17) Uani 1 1 d . B . C52 C 0.1661(5) 0.6991(3) -0.1516(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.1890(5) 0.7249(3) -0.0955(4) 0.0481(19) Uani 1 1 d . B . C54 C 0.1517(5) 0.7189(3) -0.0446(3) 0.0410(17) Uani 1 1 d . . . C55 C -0.0749(5) 0.7122(3) 0.2150(4) 0.0443(18) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.0363(11) 0.6677(5) 0.2335(7) 0.050(4) Uiso 0.60(2) 1 d P A 1 H53 H 0.0069 0.6715 0.2719 0.074 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 H54 H -0.0128 0.6560 0.1996 0.074 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 H55 H -0.0770 0.6460 0.2414 0.074 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 C57 C -0.1098(8) 0.7317(6) 0.2694(6) 0.048(4) Uiso 0.60(2) 1 d P A 1 H56 H -0.1356 0.7615 0.2569 0.072 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 H57 H -0.0655 0.7357 0.3071 0.072 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 H58 H -0.1501 0.7102 0.2786 0.072 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 C58 C -0.0164(9) 0.7506(5) 0.1995(8) 0.050(4) Uiso 0.60(2) 1 d P A 1 H59 H -0.0470 0.7792 0.1881 0.076 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 H60 H 0.0060 0.7404 0.1642 0.076 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 H61 H 0.0281 0.7559 0.2366 0.076 Uiso 0.60(2) 1 calc PR A 1 C59 C -0.0029(14) 0.6750(7) 0.2259(10) 0.042(5) Uiso 0.40(2) 1 d P A 2 H62 H -0.0261 0.6440 0.2225 0.062 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 H63 H 0.0328 0.6792 0.2679 0.062 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 H64 H 0.0286 0.6791 0.1939 0.062 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 C60 C -0.1099(14) 0.7024(10) 0.2741(11) 0.058(7) Uiso 0.40(2) 1 d P A 2 H65 H -0.1401 0.6733 0.2681 0.087 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 H66 H -0.1465 0.7275 0.2794 0.087 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 H67 H -0.0651 0.7003 0.3117 0.087 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 C61 C -0.0334(18) 0.7561(9) 0.2237(15) 0.068(8) Uiso 0.40(2) 1 d P A 2 H68 H 0.0090 0.7555 0.2629 0.103 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 H69 H -0.0725 0.7805 0.2258 0.103 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 H70 H -0.0085 0.7619 0.1882 0.103 Uiso 0.40(2) 1 calc PR A 2 C62 C -0.3493(6) 0.7699(4) 0.0957(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H71 H -0.3454 0.7831 0.1376 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H72 H -0.4009 0.7533 0.0822 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H73 H -0.3469 0.7946 0.0657 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.2570(13) 0.7155(8) -0.2081(10) 0.039(6) Uiso 0.43(2) 1 d P B 1 C64 C -0.3254(16) 0.6825(8) -0.2423(11) 0.054(6) Uiso 0.43(2) 1 d P B 1 H74 H -0.3012 0.6559 -0.2585 0.081 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 H75 H -0.3615 0.6987 -0.2773 0.081 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 H76 H -0.3569 0.6720 -0.2125 0.081 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 C65 C -0.2115(14) 0.7283(9) -0.2598(11) 0.062(7) Uiso 0.43(2) 1 d P B 1 H77 H -0.1866 0.7006 -0.2728 0.093 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 H78 H -0.1690 0.7509 -0.2429 0.093 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 H79 H -0.2501 0.7414 -0.2962 0.093 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 C66 C -0.2975(16) 0.7577(9) -0.1850(13) 0.061(7) Uiso 0.43(2) 1 d P B 1 H80 H -0.3273 0.7754 -0.2213 0.091 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 H81 H -0.2556 0.7772 -0.1588 0.091 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 H82 H -0.3354 0.7473 -0.1601 0.091 Uiso 0.43(2) 1 calc PR B 1 C67 C -0.2691(10) 0.7031(6) -0.2165(8) 0.035(4) Uiso 0.57(2) 1 d P B 2 C68 C -0.3503(10) 0.6767(5) -0.2302(7) 0.041(4) Uiso 0.57(2) 1 d P B 2 H83 H -0.3738 0.6782 -0.1932 0.062 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 H84 H -0.3407 0.6444 -0.2395 0.062 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 H85 H -0.3881 0.6905 -0.2665 0.062 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 C69 C -0.2363(10) 0.6997(6) -0.2755(8) 0.057(5) Uiso 0.57(2) 1 d P B 2 H86 H -0.1846 0.7164 -0.2689 0.086 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 H87 H -0.2756 0.7132 -0.3112 0.086 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 H88 H -0.2275 0.6673 -0.2844 0.086 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 C70 C -0.2810(11) 0.7540(6) -0.2021(8) 0.045(4) Uiso 0.57(2) 1 d P B 2 H89 H -0.3024 0.7563 -0.1642 0.067 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 H90 H -0.3195 0.7681 -0.2378 0.067 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 H91 H -0.2286 0.7700 -0.1950 0.067 Uiso 0.57(2) 1 calc PR B 2 C71 C 0.1762(5) 0.7505(3) 0.0135(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . B . C72 C 0.2179(5) 0.7219(3) 0.0711(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H92 H 0.2334 0.7420 0.1080 0.080 Uiso 1 1 calc R B . H93 H 0.2666 0.7072 0.0630 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H94 H 0.1802 0.6982 0.0789 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.1010(6) 0.7743(3) 0.0260(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H95 H 0.1157 0.7904 0.0665 0.092 Uiso 1 1 calc R B . H96 H 0.0592 0.7513 0.0273 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H97 H 0.0800 0.7965 -0.0077 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.2364(6) 0.7881(3) 0.0060(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H98 H 0.2143 0.8056 -0.0327 0.107 Uiso 1 1 calc R B . H99 H 0.2882 0.7740 0.0035 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H100 H 0.2454 0.8089 0.0423 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.2106(6) 0.7073(3) -0.2036(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . B . H101 H 0.2052 0.7397 -0.2163 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H102 H 0.1869 0.6878 -0.2399 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H103 H 0.2683 0.6997 -0.1880 0.102 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.07877(15) 0.47063(10) 0.00743(11) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.51483(18) 0.63393(11) 0.24603(14) 0.0450(7) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.5665(6) 0.5220(3) 0.2375(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H104 H 0.5549 0.4921 0.2541 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H105 H 0.6180 0.5339 0.2630 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H106 H 0.5705 0.5185 0.1937 0.100 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.5026(3) 0.55328(18) 0.2402(3) 0.0464(13) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.4261(5) 0.5402(3) 0.1989(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H107 H 0.4141 0.5076 0.2063 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H108 H 0.4295 0.5434 0.1544 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.3600(5) 0.5700(3) 0.2109(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H109 H 0.3074 0.5609 0.1828 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H110 H 0.3557 0.5663 0.2550 0.063 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.3778(3) 0.6168(2) 0.1993(3) 0.0500(14) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.3120(5) 0.6462(4) 0.2057(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.2650 0.6408 0.1704 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H112 H 0.3289 0.6784 0.2055 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H113 H 0.2970 0.6394 0.2454 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.5104(8) 0.6356(5) 0.0922(5) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . H114 H 0.5289 0.6533 0.0601 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H115 H 0.4541 0.6439 0.0916 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H116 H 0.5133 0.6027 0.0835 0.158 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.5612(4) 0.6456(2) 0.1529(3) 0.0647(18) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.6421(6) 0.6295(3) 0.1602(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H117 H 0.6640 0.6398 0.1242 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H118 H 0.6431 0.5955 0.1614 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.6924(5) 0.6484(3) 0.2201(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H119 H 0.7494 0.6379 0.2263 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H120 H 0.6918 0.6825 0.2187 0.065 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.6592(4) 0.6326(2) 0.2711(3) 0.0563(15) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.7068(6) 0.6480(4) 0.3303(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H121 H 0.7613 0.6346 0.3377 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H122 H 0.6808 0.6385 0.3639 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H123 H 0.7108 0.6817 0.3299 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.4994(7) 0.7454(4) 0.2220(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H124 H 0.4692 0.7733 0.2274 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H125 H 0.4827 0.7351 0.1781 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H126 H 0.5579 0.7521 0.2326 0.129 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.4830(5) 0.7110(2) 0.2616(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.4887(7) 0.7222(4) 0.3244(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H127 H 0.4534 0.7491 0.3263 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H128 H 0.5455 0.7313 0.3440 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.4649(9) 0.6841(4) 0.3615(5) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . H129 H 0.4803 0.6919 0.4069 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H130 H 0.4051 0.6800 0.3492 0.126 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.5024(4) 0.6443(2) 0.3513(3) 0.0692(19) Uani 1 1 d . . . C87 C 0.4858(8) 0.6075(4) 0.3877(5) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H131 H 0.4986 0.6165 0.4322 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H132 H 0.5190 0.5810 0.3821 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H133 H 0.4280 0.5994 0.3743 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.0768(8) 0.1086(4) 0.7403(6) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H134 H 0.0212 0.1056 0.7192 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.1350(8) 0.0972(5) 0.7102(7) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . H135 H 0.1201 0.0866 0.6679 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.2146(9) 0.1006(4) 0.7399(7) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . H136 H 0.2556 0.0921 0.7189 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.2356(9) 0.1167(5) 0.8023(7) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H137 H 0.2912 0.1194 0.8239 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.1762(10) 0.1284(5) 0.8314(7) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . H138 H 0.1897 0.1395 0.8735 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.0966(9) 0.1242(4) 0.7996(6) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H139 H 0.0547 0.1325 0.8199 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.1251(7) 0.1214(4) -0.0156(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H140 H 0.1016 0.0922 -0.0283 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.0852(7) 0.1623(4) -0.0392(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H141 H 0.0344 0.1607 -0.0691 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.1180(7) 0.2042(4) -0.0202(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H142 H 0.0901 0.2317 -0.0358 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.1914(7) 0.2058(4) 0.0217(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H143 H 0.2158 0.2347 0.0345 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.2311(7) 0.1659(4) 0.0459(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H144 H 0.2813 0.1674 0.0765 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.1984(7) 0.1249(3) 0.0259(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H145 H 0.2273 0.0976 0.0412 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.7095(10) -0.0284(5) 0.0484(8) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . H146 H 0.6944 -0.0597 0.0503 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.6686(8) -0.0007(5) 0.0007(7) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . H147 H 0.6246 -0.0129 -0.0303 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.6903(8) 0.0442(5) -0.0031(6) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H148 H 0.6617 0.0631 -0.0366 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.7528(8) 0.0619(4) 0.0411(5) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H149 H 0.7678 0.0932 0.0387 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.7947(9) 0.0348(5) 0.0894(5) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H150 H 0.8390 0.0471 0.1202 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.7712(9) -0.0108(4) 0.0927(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H151 H 0.7990 -0.0297 0.1264 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.5489(15) 0.2470(12) 0.0235(13) 0.094(11) Uiso 0.39(4) 1 d PG C 1 H152 H 0.5635 0.2271 -0.0066 0.113 Uiso 0.39(4) 1 calc PR C 1 C107 C 0.5898(13) 0.2884(11) 0.0389(12) 0.093(11) Uiso 0.39(4) 1 d PG C 1 H153 H 0.6324 0.2968 0.0194 0.111 Uiso 0.39(4) 1 calc PR C 1 C108 C 0.569(2) 0.3175(8) 0.0829(13) 0.128(15) Uiso 0.39(4) 1 d PG C 1 H154 H 0.5965 0.3458 0.0935 0.154 Uiso 0.39(4) 1 calc PR C 1 C109 C 0.506(2) 0.3052(8) 0.1115(14) 0.096(12) Uiso 0.39(4) 1 d PG C 1 H155 H 0.4917 0.3251 0.1415 0.115 Uiso 0.39(4) 1 calc PR C 1 C110 C 0.4654(17) 0.2638(10) 0.0960(12) 0.086(10) Uiso 0.39(4) 1 d PG C 1 H156 H 0.4229 0.2554 0.1155 0.104 Uiso 0.39(4) 1 calc PR C 1 C111 C 0.4867(13) 0.2347(11) 0.0520(12) 0.090(10) Uiso 0.39(4) 1 d PG C 1 H157 H 0.4587 0.2064 0.0415 0.108 Uiso 0.39(4) 1 calc PR C 1 C112 C 0.5589(8) 0.2268(6) 0.0441(9) 0.081(6) Uiso 0.61(4) 1 d PG C 2 H158 H 0.5885 0.2036 0.0285 0.097 Uiso 0.61(4) 1 calc PR C 2 C113 C 0.5879(7) 0.2717(6) 0.0505(8) 0.094(7) Uiso 0.61(4) 1 d PG C 2 H159 H 0.6374 0.2792 0.0393 0.113 Uiso 0.61(4) 1 calc PR C 2 C114 C 0.5445(9) 0.3057(5) 0.0732(7) 0.070(6) Uiso 0.61(4) 1 d PG C 2 H160 H 0.5643 0.3364 0.0776 0.084 Uiso 0.61(4) 1 calc PR C 2 C115 C 0.4721(10) 0.2948(5) 0.0896(8) 0.071(6) Uiso 0.61(4) 1 d PG C 2 H161 H 0.4425 0.3180 0.1051 0.085 Uiso 0.61(4) 1 calc PR C 2 C116 C 0.4431(8) 0.2499(5) 0.0832(7) 0.072(6) Uiso 0.61(4) 1 d PG C 2 H162 H 0.3937 0.2424 0.0944 0.086 Uiso 0.61(4) 1 calc PR C 2 C117 C 0.4865(8) 0.2159(5) 0.0604(7) 0.087(6) Uiso 0.61(4) 1 d PG C 2 H163 H 0.4667 0.1852 0.0561 0.105 Uiso 0.61(4) 1 calc PR C 2 C118 C 0.0863(10) 0.3699(6) 0.3413(10) 0.122(10) Uiso 0.55(2) 1 d PG D 1 H164 H 0.1205 0.3479 0.3282 0.146 Uiso 0.55(2) 1 calc PR D 1 C119 C 0.0946(8) 0.4164(6) 0.3292(7) 0.066(5) Uiso 0.55(2) 1 d PG D 1 H165 H 0.1345 0.4262 0.3078 0.079 Uiso 0.55(2) 1 calc PR D 1 C120 C 0.0445(9) 0.4485(4) 0.3483(7) 0.054(5) Uiso 0.55(2) 1 d PG D 1 H166 H 0.0501 0.4802 0.3401 0.065 Uiso 0.55(2) 1 calc PR D 1 C121 C -0.0139(8) 0.4341(4) 0.3796(7) 0.062(5) Uiso 0.55(2) 1 d PG D 1 H167 H -0.0481 0.4561 0.3927 0.075 Uiso 0.55(2) 1 calc PR D 1 C122 C -0.0222(9) 0.3877(5) 0.3917(7) 0.066(6) Uiso 0.55(2) 1 d PG D 1 H168 H -0.0621 0.3779 0.4131 0.079 Uiso 0.55(2) 1 calc PR D 1 C123 C 0.0279(11) 0.3555(3) 0.3725(10) 0.109(11) Uiso 0.55(2) 1 d PG D 1 H169 H 0.0222 0.3238 0.3808 0.131 Uiso 0.55(2) 1 calc PR D 1 C124 C 0.0877(10) 0.3571(5) 0.3573(9) 0.068(7) Uiso 0.45(2) 1 d PG D 2 H170 H 0.1138 0.3281 0.3579 0.082 Uiso 0.45(2) 1 calc PR D 2 C125 C 0.1123(10) 0.3941(7) 0.3260(8) 0.073(7) Uiso 0.45(2) 1 d PG D 2 H171 H 0.1553 0.3904 0.3052 0.087 Uiso 0.45(2) 1 calc PR D 2 C126 C 0.0741(13) 0.4365(5) 0.3252(9) 0.067(7) Uiso 0.45(2) 1 d PG D 2 H172 H 0.0910 0.4618 0.3038 0.080 Uiso 0.45(2) 1 calc PR D 2 C127 C 0.0112(13) 0.4419(5) 0.3557(10) 0.101(10) Uiso 0.45(2) 1 d PG D 2 H173 H -0.0149 0.4708 0.3552 0.121 Uiso 0.45(2) 1 calc PR D 2 C128 C -0.0135(10) 0.4049(8) 0.3870(9) 0.072(7) Uiso 0.45(2) 1 d PG D 2 H174 H -0.0565 0.4086 0.4078 0.086 Uiso 0.45(2) 1 calc PR D 2 C129 C 0.0248(10) 0.3625(6) 0.3878(9) 0.064(7) Uiso 0.45(2) 1 d PG D 2 H175 H 0.0079 0.3372 0.4092 0.076 Uiso 0.45(2) 1 calc PR D 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ta1 0.02297(13) 0.04087(16) 0.02175(13) 0.00007(11) 0.00625(10) 0.00286(11) Ta2 0.02878(14) 0.04043(17) 0.02831(14) 0.00224(12) 0.00696(11) 0.00328(12) N1 0.025(3) 0.050(4) 0.031(3) -0.005(3) 0.008(2) -0.001(2) O1 0.027(2) 0.052(3) 0.023(2) -0.004(2) 0.0057(18) 0.003(2) O2 0.023(2) 0.051(3) 0.027(2) 0.005(2) 0.0095(18) 0.007(2) O3 0.025(2) 0.054(3) 0.022(2) 0.007(2) 0.0105(18) 0.005(2) O4 0.025(2) 0.056(3) 0.032(2) -0.009(2) 0.007(2) 0.004(2) O5 0.029(2) 0.041(3) 0.029(2) 0.002(2) 0.0097(19) 0.004(2) O6 0.040(3) 0.050(3) 0.036(3) 0.000(2) 0.004(2) -0.007(2) C1 0.022(3) 0.050(4) 0.026(3) -0.005(3) 0.004(3) 0.002(3) C2 0.027(3) 0.045(4) 0.025(3) -0.005(3) 0.007(3) 0.001(3) C3 0.029(3) 0.054(5) 0.031(3) -0.002(3) 0.009(3) 0.006(3) C4 0.030(4) 0.052(5) 0.042(4) -0.003(3) 0.013(3) 0.005(3) C5 0.035(4) 0.037(4) 0.038(4) -0.003(3) 0.007(3) 0.003(3) C6 0.027(3) 0.033(4) 0.028(3) -0.004(3) 0.006(3) -0.004(3) C7 0.029(3) 0.040(4) 0.028(3) -0.003(3) 0.001(3) 0.000(3) C8 0.030(3) 0.032(3) 0.023(3) 0.002(3) 0.007(3) 0.002(3) C9 0.026(3) 0.039(4) 0.021(3) 0.002(3) 0.004(2) -0.002(3) C10 0.030(3) 0.043(4) 0.026(3) 0.003(3) 0.004(3) 0.006(3) C11 0.026(3) 0.041(4) 0.029(3) 0.005(3) 0.002(3) 0.003(3) C12 0.025(3) 0.044(4) 0.023(3) -0.002(3) 0.003(3) 0.001(3) C13 0.013(3) 0.049(4) 0.029(3) 0.004(3) 0.004(2) 0.002(3) C14 0.027(3) 0.045(4) 0.028(3) 0.004(3) 0.000(3) 0.003(3) C15 0.036(4) 0.049(4) 0.025(3) 0.001(3) 0.008(3) 0.003(3) C16 0.026(3) 0.048(4) 0.028(3) -0.004(3) 0.009(3) 0.004(3) C17 0.038(4) 0.047(4) 0.030(3) -0.007(3) 0.002(3) 0.003(3) C18 0.052(5) 0.060(5) 0.034(4) -0.003(4) 0.022(4) 0.008(4) C19 0.047(4) 0.056(5) 0.036(4) 0.003(4) 0.021(3) 0.003(4) C20 0.032(4) 0.046(4) 0.036(4) -0.002(3) 0.018(3) 0.000(3) C21 0.026(3) 0.051(4) 0.030(3) 0.004(3) 0.013(3) 0.002(3) C22 0.034(4) 0.057(5) 0.024(3) 0.005(3) 0.011(3) 0.002(3) C23 0.044(4) 0.064(5) 0.044(4) 0.010(4) 0.023(4) 0.003(4) C24 0.041(4) 0.047(4) 0.042(4) -0.004(3) 0.013(3) -0.008(3) C25 0.044(5) 0.072(6) 0.064(6) 0.010(5) 0.023(4) 0.025(4) C26 0.046(4) 0.042(4) 0.029(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.007(3) C27 0.084(7) 0.047(5) 0.039(4) 0.005(4) -0.004(4) 0.007(5) C28 0.048(5) 0.061(5) 0.030(4) 0.000(4) -0.008(3) 0.004(4) C29 0.042(5) 0.087(7) 0.047(5) -0.002(5) 0.002(4) 0.019(5) C30 0.029(3) 0.046(4) 0.042(4) 0.002(3) 0.017(3) -0.003(3) C31 0.041(4) 0.060(5) 0.032(4) 0.003(4) 0.011(3) 0.000(4) C32 0.029(4) 0.059(5) 0.043(4) 0.006(4) 0.016(3) 0.000(3) C33 0.037(4) 0.065(5) 0.051(5) -0.004(4) 0.021(4) 0.000(4) C34 0.077(7) 0.110(9) 0.038(5) -0.025(5) 0.034(5) -0.009(6) C35 0.029(3) 0.042(4) 0.035(4) -0.001(3) 0.014(3) -0.002(3) C36 0.030(3) 0.037(4) 0.035(4) -0.002(3) 0.012(3) -0.003(3) C37 0.049(5) 0.050(5) 0.039(4) -0.007(4) 0.017(4) 0.004(4) C38 0.043(4) 0.062(5) 0.039(4) -0.003(4) 0.013(3) 0.015(4) C39 0.030(4) 0.062(5) 0.039(4) 0.006(4) 0.012(3) 0.007(3) C40 0.025(3) 0.047(4) 0.028(3) 0.003(3) 0.009(3) -0.001(3) C41 0.022(3) 0.047(4) 0.034(3) -0.002(3) 0.007(3) -0.003(3) C42 0.033(3) 0.029(3) 0.027(3) 0.005(3) -0.002(3) 0.004(3) C43 0.026(3) 0.040(4) 0.027(3) -0.006(3) 0.002(3) -0.001(3) C44 0.033(4) 0.047(5) 0.049(4) 0.007(4) 0.003(3) 0.008(3) C45 0.043(4) 0.045(4) 0.031(4) 0.009(3) 0.006(3) 0.014(3) C46 0.035(4) 0.048(4) 0.028(3) 0.009(3) 0.004(3) 0.005(3) C47 0.026(3) 0.036(4) 0.029(3) 0.015(3) -0.001(3) 0.001(3) C48 0.035(4) 0.042(4) 0.031(3) -0.003(3) 0.010(3) 0.002(3) C49 0.035(4) 0.039(4) 0.038(4) 0.012(3) 0.013(3) -0.001(3) C50 0.035(4) 0.043(4) 0.030(3) 0.007(3) 0.006(3) 0.001(3) C51 0.041(4) 0.045(4) 0.038(4) 0.011(3) 0.014(3) 0.005(3) C52 0.056(5) 0.055(5) 0.043(4) 0.011(4) 0.023(4) 0.000(4) C53 0.040(4) 0.055(5) 0.051(5) 0.009(4) 0.014(4) -0.007(4) C54 0.043(4) 0.045(4) 0.037(4) 0.001(3) 0.014(3) -0.003(3) C55 0.037(4) 0.059(5) 0.041(4) -0.012(4) 0.017(3) -0.003(4) C62 0.057(6) 0.103(8) 0.065(6) -0.011(6) 0.006(5) 0.039(6) C71 0.054(5) 0.053(5) 0.048(5) -0.002(4) 0.012(4) -0.012(4) C72 0.054(5) 0.055(5) 0.048(5) -0.016(4) 0.004(4) -0.001(4) C73 0.069(6) 0.043(5) 0.073(6) -0.002(4) 0.020(5) 0.003(4) C74 0.079(7) 0.063(6) 0.073(7) -0.021(5) 0.020(6) -0.031(5) C75 0.084(7) 0.068(6) 0.064(6) -0.004(5) 0.042(6) -0.014(5) Na1 0.0259(13) 0.0492(16) 0.0224(12) -0.0061(11) 0.0019(10) 0.0096(11) Na2 0.0436(17) 0.0504(18) 0.0446(17) -0.0104(14) 0.0174(14) -0.0141(14) C76 0.064(6) 0.062(6) 0.080(7) -0.020(5) 0.030(5) -0.004(5) O7 0.039(3) 0.049(3) 0.051(3) -0.012(3) 0.011(3) -0.007(2) C77 0.052(5) 0.054(5) 0.059(5) -0.018(4) 0.007(4) -0.022(4) C78 0.048(5) 0.060(5) 0.047(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.019(4) O8 0.035(3) 0.061(4) 0.053(3) -0.009(3) 0.009(3) -0.009(3) C79 0.049(5) 0.092(7) 0.047(5) -0.019(5) 0.005(4) 0.011(5) C80 0.098(9) 0.172(14) 0.047(6) -0.004(7) 0.018(6) -0.049(9) O9 0.060(4) 0.098(5) 0.040(3) 0.002(3) 0.018(3) -0.012(4) C81 0.074(6) 0.068(6) 0.054(5) -0.010(5) 0.042(5) -0.017(5) C82 0.054(5) 0.047(5) 0.069(6) 0.000(4) 0.031(5) -0.004(4) O10 0.051(3) 0.063(4) 0.055(4) 0.000(3) 0.012(3) -0.013(3) C83 0.065(6) 0.076(7) 0.058(6) -0.006(5) -0.001(5) -0.015(5) C84 0.091(8) 0.056(6) 0.123(10) 0.002(7) 0.050(8) -0.011(6) O11 0.122(6) 0.052(4) 0.060(4) -0.009(3) 0.016(4) -0.006(4) C85 0.087(8) 0.063(6) 0.075(7) -0.023(6) 0.034(6) -0.012(6) C86 0.177(14) 0.072(8) 0.058(6) -0.026(6) 0.012(8) 0.056(9) O12 0.089(5) 0.069(4) 0.062(4) -0.014(3) 0.042(4) -0.017(4) C87 0.114(10) 0.091(8) 0.073(7) -0.001(6) 0.054(7) 0.000(7) C88 0.080(8) 0.091(9) 0.084(8) -0.009(7) 0.022(7) 0.006(7) C89 0.085(9) 0.111(11) 0.121(11) -0.035(9) 0.046(9) -0.023(8) C90 0.105(11) 0.081(8) 0.111(11) 0.006(8) 0.058(9) 0.008(7) C91 0.092(10) 0.108(11) 0.103(10) 0.035(9) 0.022(8) -0.018(8) C92 0.112(11) 0.107(10) 0.098(10) 0.012(8) 0.052(9) -0.029(9) C93 0.103(10) 0.070(7) 0.101(10) -0.016(7) 0.050(8) -0.018(7) C94 0.094(8) 0.064(6) 0.059(6) -0.003(5) 0.029(6) -0.014(6) C95 0.074(7) 0.106(9) 0.049(5) 0.009(6) 0.017(5) 0.015(7) C96 0.085(8) 0.063(7) 0.070(7) 0.010(5) 0.034(6) 0.019(6) C97 0.083(8) 0.059(6) 0.099(9) 0.004(6) 0.023(7) -0.013(6) C98 0.069(7) 0.057(6) 0.093(8) 0.002(6) 0.001(6) -0.009(5) C99 0.094(8) 0.049(6) 0.060(6) 0.000(5) 0.021(6) -0.001(5) C100 0.113(12) 0.067(8) 0.150(14) -0.024(9) 0.074(11) -0.024(8) C101 0.068(8) 0.102(10) 0.115(11) -0.036(9) 0.025(8) -0.014(7) C102 0.082(8) 0.101(10) 0.080(8) -0.024(7) 0.025(7) -0.001(7) C103 0.128(11) 0.076(7) 0.052(6) -0.004(6) 0.034(7) -0.009(7) C104 0.143(12) 0.101(10) 0.051(6) -0.001(6) 0.025(7) -0.039(9) C105 0.141(12) 0.071(8) 0.067(7) 0.002(6) 0.055(8) 0.003(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ta1 O1 1.802(4) . ? Ta1 N1 1.949(6) . ? Ta1 O3 1.953(4) . ? Ta1 O2 2.003(4) . ? Ta1 C8 2.243(6) . ? Ta2 N1 1.823(6) . ? Ta2 O6 1.922(5) . ? Ta2 O4 1.944(5) . ? Ta2 O5 2.032(5) . ? Ta2 H1 1.06(2) . ? O1 Na1 2.298(5) 3_565 ? O1 Na1 2.325(5) . ? O2 C1 1.354(7) . ? O2 Na1 2.666(5) . ? O3 C15 1.357(8) . ? O4 C35 1.371(8) . ? O5 C42 1.369(7) . ? O5 Na1 2.313(5) 3_565 ? O6 C49 1.365(8) . ? C1 C6 1.395(9) . ? C1 C2 1.414(9) . ? C1 Na1 2.999(7) . ? C2 C3 1.394(9) . ? C2 C21 1.538(10) . ? C3 C4 1.394(10) . ? C3 H2 0.9500 . ? C4 C5 1.381(10) . ? C4 C25 1.503(10) . ? C5 C6 1.407(9) . ? C5 H3 0.9500 . ? C6 C7 1.502(9) . ? C7 C9 1.524(9) . ? C7 H4 0.9900 . ? C7 H5 0.9900 . ? C8 C9 1.397(9) . ? C8 C13 1.419(9) . ? C9 C10 1.398(8) . ? C10 C11 1.390(9) . ? C10 H6 0.9500 . ? C11 C12 1.398(9) . ? C11 C26 1.535(9) . ? C12 C13 1.403(8) . ? C12 H7 0.9500 . ? C13 C14 1.510(9) . ? C14 C16 1.501(9) . ? C14 H8 0.9900 . ? C14 H9 0.9900 . ? C15 C16 1.399(9) . ? C15 C20 1.409(9) . ? C16 C17 1.389(9) . ? C17 C18 1.382(10) . ? C17 H10 0.9500 . ? C18 C19 1.386(11) . ? C18 C34 1.525(10) . ? C19 C20 1.402(9) . ? C19 H11 0.9500 . ? C20 C30 1.535(10) . ? C21 C22 1.527(9) . ? C21 C24 1.537(10) . ? C21 C23 1.544(9) . ? C22 H12 0.9800 . ? C22 H13 0.9800 . ? C22 H14 0.9800 . ? C23 H15 0.9800 . ? C23 H16 0.9800 . ? C23 H17 0.9800 . ? C24 H18 0.9800 . ? C24 H19 0.9800 . ? C24 H20 0.9800 . ? C25 H21 0.9800 . ? C25 H22 0.9800 . ? C25 H23 0.9800 . ? C26 C29 1.525(11) . ? C26 C28 1.528(10) . ? C26 C27 1.532(11) . ? C27 H24 0.9800 . ? C27 H25 0.9800 . ? C27 H26 0.9800 . ? C28 H27 0.9800 . ? C28 H28 0.9800 . ? C28 H29 0.9800 . ? C29 H30 0.9800 . ? C29 H31 0.9800 . ? C29 H32 0.9800 . ? C30 C32 1.519(10) . ? C30 C33 1.533(9) . ? C30 C31 1.540(11) . ? C31 H33 0.9800 . ? C31 H34 0.9800 . ? C31 H35 0.9800 . ? C32 H36 0.9800 . ? C32 H37 0.9800 . ? C32 H38 0.9800 . ? C33 H39 0.9800 . ? C33 H40 0.9800 . ? C33 H41 0.9800 . ? C34 H42 0.9800 . ? C34 H43 0.9800 . ? C34 H44 0.9800 . ? C35 C36 1.405(9) . ? C35 C40 1.416(9) . ? C36 C37 1.391(10) . ? C36 C55 1.556(10) . ? C37 C38 1.385(11) . ? C37 H45 0.9500 . ? C38 C39 1.382(11) . ? C38 C62 1.519(11) . ? C39 C40 1.379(9) . ? C39 H46 0.9500 . ? C40 C41 1.510(9) . ? C41 C43 1.527(9) . ? C41 H47 0.9900 . ? C41 H48 0.9900 . ? C42 C47 1.398(9) . ? C42 C43 1.407(9) . ? C43 C44 1.396(9) . ? C44 C45 1.373(10) . ? C44 H49 0.9500 . ? C45 C46 1.387(10) . ? C45 C63 1.54(2) . ? C45 C67 1.574(17) . ? C46 C47 1.391(8) . ? C46 H50 0.9500 . ? C47 C48 1.509(9) . ? C48 C50 1.509(10) . ? C48 H51 0.9900 . ? C48 H52 0.9900 . ? C49 C50 1.403(10) . ? C49 C54 1.422(10) . ? C50 C51 1.385(10) . ? C51 C52 1.402(11) . ? C52 C53 1.412(11) . ? C52 C75 1.521(11) . ? C53 C54 1.411(10) . ? C54 C71 1.543(11) . ? C55 C61 1.45(3) . ? C55 C56 1.463(16) . ? C55 C57 1.553(15) . ? C55 C60 1.57(2) . ? C55 C58 1.578(17) . ? C55 C59 1.60(2) . ? C56 H53 0.9800 . ? C56 H54 0.9800 . ? C56 H55 0.9800 . ? C57 H56 0.9800 . ? C57 H57 0.9800 . ? C57 H58 0.9800 . ? C58 H59 0.9800 . ? C58 H60 0.9800 . ? C58 H61 0.9800 . ? C59 H62 0.9800 . ? C59 H63 0.9800 . ? C59 H64 0.9800 . ? C60 H65 0.9800 . ? C60 H66 0.9800 . ? C60 H67 0.9800 . ? C61 H68 0.9800 . ? C61 H69 0.9800 . ? C61 H70 0.9800 . ? C62 H71 0.9800 . ? C62 H72 0.9800 . ? C62 H73 0.9800 . ? C63 C66 1.55(3) . ? C63 C65 1.55(3) . ? C63 C64 1.55(3) . ? C64 H74 0.9800 . ? C64 H75 0.9800 . ? C64 H76 0.9800 . ? C65 H77 0.9800 . ? C65 H78 0.9800 . ? C65 H79 0.9800 . ? C66 H80 0.9800 . ? C66 H81 0.9800 . ? C66 H82 0.9800 . ? C67 C69 1.52(2) . ? C67 C70 1.53(2) . ? C67 C68 1.54(2) . ? C68 H83 0.9800 . ? C68 H84 0.9800 . ? C68 H85 0.9800 . ? C69 H86 0.9800 . ? C69 H87 0.9800 . ? C69 H88 0.9800 . ? C70 H89 0.9800 . ? C70 H90 0.9800 . ? C70 H91 0.9800 . ? C71 C73 1.526(12) . ? C71 C74 1.529(11) . ? C71 C72 1.534(12) . ? C72 H92 0.9800 . ? C72 H93 0.9800 . ? C72 H94 0.9800 . ? C73 H95 0.9800 . ? C73 H96 0.9800 . ? C73 H97 0.9800 . ? C74 H98 0.9800 . ? C74 H99 0.9800 . ? C74 H100 0.9800 . ? C75 H101 0.9800 . ? C75 H102 0.9800 . ? C75 H103 0.9800 . ? Na1 O1 2.298(5) 3_565 ? Na1 O5 2.313(5) 3_565 ? Na1 Na1 3.116(5) 3_565 ? Na2 O11 2.348(7) . ? Na2 O7 2.355(6) . ? Na2 O8 2.355(6) . ? Na2 O9 2.370(6) . ? Na2 O10 2.374(7) . ? Na2 O12 2.377(7) . ? C76 O7 1.423(10) . ? C76 H104 0.9800 . ? C76 H105 0.9800 . ? C76 H106 0.9800 . ? O7 C77 1.443(9) . ? C77 C78 1.485(12) . ? C77 H107 0.9900 . ? C77 H108 0.9900 . ? C78 O8 1.431(10) . ? C78 H109 0.9900 . ? C78 H110 0.9900 . ? O8 C79 1.435(10) . ? C79 H111 0.9800 . ? C79 H112 0.9800 . ? C79 H113 0.9800 . ? C80 O9 1.429(11) . ? C80 H114 0.9800 . ? C80 H115 0.9800 . ? C80 H116 0.9800 . ? O9 C81 1.418(11) . ? C81 C82 1.488(12) . ? C81 H117 0.9900 . ? C81 H118 0.9900 . ? C82 O10 1.434(10) . ? C82 H119 0.9900 . ? C82 H120 0.9900 . ? O10 C83 1.424(10) . ? C83 H121 0.9800 . ? C83 H122 0.9800 . ? C83 H123 0.9800 . ? C84 O11 1.391(12) . ? C84 H124 0.9800 . ? C84 H125 0.9800 . ? C84 H126 0.9800 . ? O11 C85 1.392(11) . ? C85 C86 1.482(15) . ? C85 H127 0.9900 . ? C85 H128 0.9900 . ? C86 O12 1.364(11) . ? C86 H129 0.9900 . ? C86 H130 0.9900 . ? O12 C87 1.398(12) . ? C87 H131 0.9800 . ? C87 H132 0.9800 . ? C87 H133 0.9800 . ? C88 C93 1.338(15) . ? C88 C89 1.348(15) . ? C88 H134 0.9500 . ? C89 C90 1.352(17) . ? C89 H135 0.9500 . ? C90 C91 1.405(17) . ? C90 H136 0.9500 . ? C91 C92 1.353(18) . ? C91 H137 0.9500 . ? C92 C93 1.368(17) . ? C92 H138 0.9500 . ? C93 H139 0.9500 . ? C94 C99 1.355(14) . ? C94 C95 1.403(14) . ? C94 H140 0.9500 . ? C95 C96 1.362(15) . ? C95 H141 0.9500 . ? C96 C97 1.357(15) . ? C96 H142 0.9500 . ? C97 C98 1.382(14) . ? C97 H143 0.9500 . ? C98 C99 1.342(13) . ? C98 H144 0.9500 . ? C99 H145 0.9500 . ? C100 C105 1.345(18) . ? C100 C101 1.369(18) . ? C100 H146 0.9500 . ? C101 C102 1.365(17) . ? C101 H147 0.9500 . ? C102 C103 1.353(16) . ? C102 H148 0.9500 . ? C103 C104 1.371(16) . ? C103 H149 0.9500 . ? C104 C105 1.391(16) . ? C104 H150 0.9500 . ? C105 H151 0.9500 . ? C106 C107 1.3900 . ? C106 C111 1.3900 . ? C106 H152 0.9500 . ? C107 C108 1.3900 . ? C107 H153 0.9500 . ? C108 C109 1.3900 . ? C108 H154 0.9500 . ? C109 C110 1.3900 . ? C109 H155 0.9500 . ? C110 C111 1.3900 . ? C110 H156 0.9500 . ? C111 H157 0.9500 . ? C112 C113 1.3900 . ? C112 C117 1.3900 . ? C112 H158 0.9500 . ? C113 C114 1.3900 . ? C113 H159 0.9500 . ? C114 C115 1.3900 . ? C114 H160 0.9500 . ? C115 C116 1.3900 . ? C115 H161 0.9500 . ? C116 C117 1.3900 . ? C116 H162 0.9500 . ? C117 H163 0.9500 . ? C118 C119 1.3900 . ? C118 C123 1.3900 . ? C118 H164 0.9500 . ? C119 C120 1.3900 . ? C119 H165 0.9500 . ? C120 C121 1.3900 . ? C120 H166 0.9500 . ? C121 C122 1.3900 . ? C121 H167 0.9500 . ? C122 C123 1.3900 . ? C122 H168 0.9500 . ? C123 H169 0.9500 . ? C124 C125 1.3900 . ? C124 C129 1.3900 . ? C124 H170 0.9500 . ? C125 C126 1.3900 . ? C125 H171 0.9500 . ? C126 C127 1.3900 . ? C126 H172 0.9500 . ? C127 C128 1.3900 . ? C127 H173 0.9500 . ? C128 C129 1.3900 . ? C128 H174 0.9500 . ? C129 H175 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ta1 N1 112.3(2) . . ? O1 Ta1 O3 95.3(2) . . ? N1 Ta1 O3 96.3(2) . . ? O1 Ta1 O2 90.12(19) . . ? N1 Ta1 O2 93.4(2) . . ? O3 Ta1 O2 166.18(18) . . ? O1 Ta1 C8 124.1(2) . . ? N1 Ta1 C8 123.4(2) . . ? O3 Ta1 C8 83.1(2) . . ? O2 Ta1 C8 83.3(2) . . ? O1 Ta1 Na1 39.15(14) . . ? N1 Ta1 Na1 111.05(17) . . ? O3 Ta1 Na1 132.66(15) . . ? O2 Ta1 Na1 51.02(14) . . ? C8 Ta1 Na1 109.80(17) . . ? O1 Ta1 Na1 30.05(16) . 3_565 ? N1 Ta1 Na1 82.35(17) . 3_565 ? O3 Ta1 Na1 97.24(14) . 3_565 ? O2 Ta1 Na1 93.80(13) . 3_565 ? C8 Ta1 Na1 154.12(17) . 3_565 ? Na1 Ta1 Na1 51.95(7) . 3_565 ? N1 Ta2 O6 107.8(2) . . ? N1 Ta2 O4 105.1(2) . . ? O6 Ta2 O4 146.4(2) . . ? N1 Ta2 O5 107.3(2) . . ? O6 Ta2 O5 89.09(19) . . ? O4 Ta2 O5 87.84(18) . . ? N1 Ta2 H1 101(4) . . ? O6 Ta2 H1 87(4) . . ? O4 Ta2 H1 80(4) . . ? O5 Ta2 H1 151(4) . . ? Ta2 N1 Ta1 140.4(3) . . ? Ta1 O1 Na1 126.8(3) . 3_565 ? Ta1 O1 Na1 111.5(2) . . ? Na1 O1 Na1 84.78(17) 3_565 . ? C1 O2 Ta1 152.7(4) . . ? C1 O2 Na1 90.4(4) . . ? Ta1 O2 Na1 93.25(17) . . ? C15 O3 Ta1 151.9(4) . . ? C35 O4 Ta2 141.7(5) . . ? C42 O5 Ta2 114.5(4) . . ? C42 O5 Na1 120.7(4) . 3_565 ? Ta2 O5 Na1 124.8(2) . 3_565 ? C49 O6 Ta2 172.2(5) . . ? O2 C1 C6 119.3(6) . . ? O2 C1 C2 120.3(6) . . ? C6 C1 C2 120.4(6) . . ? O2 C1 Na1 62.8(3) . . ? C6 C1 Na1 95.6(4) . . ? C2 C1 Na1 108.1(4) . . ? C3 C2 C1 117.5(6) . . ? C3 C2 C21 121.6(6) . . ? C1 C2 C21 120.9(6) . . ? C4 C3 C2 123.2(7) . . ? C4 C3 H2 118.4 . . ? C2 C3 H2 118.4 . . ? C5 C4 C3 117.9(6) . . ? C5 C4 C25 121.3(7) . . ? C3 C4 C25 120.8(7) . . ? C4 C5 C6 121.3(7) . . ? C4 C5 H3 119.4 . . ? C6 C5 H3 119.4 . . ? C1 C6 C5 119.5(6) . . ? C1 C6 C7 120.0(6) . . ? C5 C6 C7 120.4(6) . . ? C6 C7 C9 112.4(5) . . ? C6 C7 H4 109.1 . . ? C9 C7 H4 109.1 . . ? C6 C7 H5 109.1 . . ? C9 C7 H5 109.1 . . ? H4 C7 H5 107.9 . . ? C9 C8 C13 115.5(6) . . ? C9 C8 Ta1 124.4(4) . . ? C13 C8 Ta1 120.1(4) . . ? C8 C9 C10 122.9(6) . . ? C8 C9 C7 120.0(5) . . ? C10 C9 C7 117.0(6) . . ? C11 C10 C9 121.8(6) . . ? C11 C10 H6 119.1 . . ? C9 C10 H6 119.1 . . ? C10 C11 C12 116.1(6) . . ? C10 C11 C26 119.9(6) . . ? C12 C11 C26 123.9(6) . . ? C11 C12 C13 122.7(6) . . ? C11 C12 H7 118.7 . . ? C13 C12 H7 118.7 . . ? C12 C13 C8 121.0(6) . . ? C12 C13 C14 118.1(6) . . ? C8 C13 C14 120.9(5) . . ? C16 C14 C13 111.4(6) . . ? C16 C14 H8 109.3 . . ? C13 C14 H8 109.3 . . ? C16 C14 H9 109.3 . . ? C13 C14 H9 109.3 . . ? H8 C14 H9 108.0 . . ? O3 C15 C16 119.0(6) . . ? O3 C15 C20 119.2(6) . . ? C16 C15 C20 121.9(6) . . ? C17 C16 C15 118.3(6) . . ? C17 C16 C14 121.9(6) . . ? C15 C16 C14 119.8(6) . . ? C18 C17 C16 122.3(7) . . ? C18 C17 H10 118.9 . . ? C16 C17 H10 118.9 . . ? C17 C18 C19 117.8(7) . . ? C17 C18 C34 121.3(8) . . ? C19 C18 C34 120.9(7) . . ? C18 C19 C20 123.3(7) . . ? C18 C19 H11 118.3 . . ? C20 C19 H11 118.3 . . ? C19 C20 C15 116.4(7) . . ? C19 C20 C30 121.7(6) . . ? C15 C20 C30 121.9(6) . . ? C22 C21 C24 108.9(6) . . ? C22 C21 C2 110.4(6) . . ? C24 C21 C2 110.5(6) . . ? C22 C21 C23 107.1(6) . . ? C24 C21 C23 107.4(6) . . ? C2 C21 C23 112.4(6) . . ? C21 C22 H12 109.5 . . ? C21 C22 H13 109.5 . . ? H12 C22 H13 109.5 . . ? C21 C22 H14 109.5 . . ? H12 C22 H14 109.5 . . ? H13 C22 H14 109.5 . . ? C21 C23 H15 109.5 . . ? C21 C23 H16 109.5 . . ? H15 C23 H16 109.5 . . ? C21 C23 H17 109.5 . . ? H15 C23 H17 109.5 . . ? H16 C23 H17 109.5 . . ? C21 C24 H18 109.5 . . ? C21 C24 H19 109.5 . . ? H18 C24 H19 109.5 . . ? C21 C24 H20 109.5 . . ? H18 C24 H20 109.5 . . ? H19 C24 H20 109.5 . . ? C4 C25 H21 109.5 . . ? C4 C25 H22 109.5 . . ? H21 C25 H22 109.5 . . ? C4 C25 H23 109.5 . . ? H21 C25 H23 109.5 . . ? H22 C25 H23 109.5 . . ? C29 C26 C28 109.4(7) . . ? C29 C26 C27 108.3(7) . . ? C28 C26 C27 108.3(6) . . ? C29 C26 C11 109.7(6) . . ? C28 C26 C11 112.4(6) . . ? C27 C26 C11 108.6(6) . . ? C26 C27 H24 109.5 . . ? C26 C27 H25 109.5 . . ? H24 C27 H25 109.5 . . ? C26 C27 H26 109.5 . . ? H24 C27 H26 109.5 . . ? H25 C27 H26 109.5 . . ? C26 C28 H27 109.5 . . ? C26 C28 H28 109.5 . . ? H27 C28 H28 109.5 . . ? C26 C28 H29 109.5 . . ? H27 C28 H29 109.5 . . ? H28 C28 H29 109.5 . . ? C26 C29 H30 109.5 . . ? C26 C29 H31 109.5 . . ? H30 C29 H31 109.5 . . ? C26 C29 H32 109.5 . . ? H30 C29 H32 109.5 . . ? H31 C29 H32 109.5 . . ? C32 C30 C33 107.7(6) . . ? C32 C30 C20 111.4(6) . . ? C33 C30 C20 112.2(6) . . ? C32 C30 C31 109.9(6) . . ? C33 C30 C31 106.9(6) . . ? C20 C30 C31 108.6(6) . . ? C30 C31 H33 109.5 . . ? C30 C31 H34 109.5 . . ? H33 C31 H34 109.5 . . ? C30 C31 H35 109.5 . . ? H33 C31 H35 109.5 . . ? H34 C31 H35 109.5 . . ? C30 C32 H36 109.5 . . ? C30 C32 H37 109.5 . . ? H36 C32 H37 109.5 . . ? C30 C32 H38 109.5 . . ? H36 C32 H38 109.5 . . ? H37 C32 H38 109.5 . . ? C30 C33 H39 109.5 . . ? C30 C33 H40 109.5 . . ? H39 C33 H40 109.5 . . ? C30 C33 H41 109.5 . . ? H39 C33 H41 109.5 . . ? H40 C33 H41 109.5 . . ? C18 C34 H42 109.5 . . ? C18 C34 H43 109.5 . . ? H42 C34 H43 109.5 . . ? C18 C34 H44 109.5 . . ? H42 C34 H44 109.5 . . ? H43 C34 H44 109.5 . . ? O4 C35 C36 121.6(6) . . ? O4 C35 C40 117.6(6) . . ? C36 C35 C40 120.7(6) . . ? C37 C36 C35 116.2(6) . . ? C37 C36 C55 118.2(6) . . ? C35 C36 C55 125.6(6) . . ? C38 C37 C36 124.3(7) . . ? C38 C37 H45 117.8 . . ? C36 C37 H45 117.8 . . ? C39 C38 C37 117.3(7) . . ? C39 C38 C62 121.7(7) . . ? C37 C38 C62 120.9(7) . . ? C40 C39 C38 121.7(7) . . ? C40 C39 H46 119.1 . . ? C38 C39 H46 119.1 . . ? C39 C40 C35 119.2(7) . . ? C39 C40 C41 120.7(6) . . ? C35 C40 C41 120.0(6) . . ? C40 C41 C43 116.2(6) . . ? C40 C41 H47 108.2 . . ? C43 C41 H47 108.2 . . ? C40 C41 H48 108.2 . . ? C43 C41 H48 108.2 . . ? H47 C41 H48 107.4 . . ? O5 C42 C47 120.3(6) . . ? O5 C42 C43 119.5(6) . . ? C47 C42 C43 120.2(6) . . ? C44 C43 C42 118.3(6) . . ? C44 C43 C41 121.9(6) . . ? C42 C43 C41 119.8(6) . . ? C45 C44 C43 122.6(7) . . ? C45 C44 H49 118.7 . . ? C43 C44 H49 118.7 . . ? C44 C45 C46 117.9(6) . . ? C44 C45 C63 119.8(10) . . ? C46 C45 C63 121.9(10) . . ? C44 C45 C67 118.9(8) . . ? C46 C45 C67 122.2(8) . . ? C45 C46 C47 122.3(7) . . ? C45 C46 H50 118.9 . . ? C47 C46 H50 118.9 . . ? C46 C47 C42 118.7(6) . . ? C46 C47 C48 121.2(6) . . ? C42 C47 C48 120.0(6) . . ? C47 C48 C50 114.3(6) . . ? C47 C48 H51 108.7 . . ? C50 C48 H51 108.7 . . ? C47 C48 H52 108.7 . . ? C50 C48 H52 108.7 . . ? H51 C48 H52 107.6 . . ? O6 C49 C50 117.4(6) . . ? O6 C49 C54 120.9(7) . . ? C50 C49 C54 121.8(6) . . ? C51 C50 C49 119.9(7) . . ? C51 C50 C48 119.5(7) . . ? C49 C50 C48 120.6(6) . . ? C50 C51 C52 120.4(7) . . ? C51 C52 C53 119.0(7) . . ? C51 C52 C75 122.2(8) . . ? C53 C52 C75 118.8(8) . . ? C54 C53 C52 122.3(7) . . ? C53 C54 C49 116.1(7) . . ? C53 C54 C71 119.4(7) . . ? C49 C54 C71 124.5(7) . . ? C61 C55 C56 124.9(14) . . ? C61 C55 C57 80.7(14) . . ? C56 C55 C57 109.6(9) . . ? C61 C55 C36 114.6(13) . . ? C56 C55 C36 112.1(8) . . ? C57 C55 C36 109.3(7) . . ? C61 C55 C60 108.5(15) . . ? C56 C55 C60 80.9(12) . . ? C36 C55 C60 109.5(10) . . ? C56 C55 C58 115.0(10) . . ? C57 C55 C58 106.0(9) . . ? C36 C55 C58 104.5(8) . . ? C60 C55 C58 133.0(12) . . ? C61 C55 C59 104.3(14) . . ? C57 C55 C59 122.9(10) . . ? C36 C55 C59 118.5(9) . . ? C60 C55 C59 100.1(13) . . ? C58 C55 C59 90.9(11) . . ? C55 C56 H53 109.5 . . ? C55 C56 H54 109.5 . . ? H53 C56 H54 109.5 . . ? C55 C56 H55 109.5 . . ? H53 C56 H55 109.5 . . ? H54 C56 H55 109.5 . . ? C55 C57 H56 109.5 . . ? C55 C57 H57 109.5 . . ? H56 C57 H57 109.5 . . ? C55 C57 H58 109.5 . . ? H56 C57 H58 109.5 . . ? H57 C57 H58 109.5 . . ? C55 C58 H59 109.5 . . ? C55 C58 H60 109.5 . . ? H59 C58 H60 109.5 . . ? C55 C58 H61 109.5 . . ? H59 C58 H61 109.5 . . ? H60 C58 H61 109.5 . . ? C55 C59 H62 109.5 . . ? C55 C59 H63 109.5 . . ? H62 C59 H63 109.5 . . ? C55 C59 H64 109.5 . . ? H62 C59 H64 109.5 . . ? H63 C59 H64 109.5 . . ? C55 C60 H65 109.5 . . ? C55 C60 H66 109.5 . . ? H65 C60 H66 109.5 . . ? C55 C60 H67 109.5 . . ? H65 C60 H67 109.5 . . ? H66 C60 H67 109.5 . . ? C55 C61 H68 109.5 . . ? C55 C61 H69 109.5 . . ? H68 C61 H69 109.5 . . ? C55 C61 H70 109.5 . . ? H68 C61 H70 109.5 . . ? H69 C61 H70 109.5 . . ? C38 C62 H71 109.5 . . ? C38 C62 H72 109.5 . . ? H71 C62 H72 109.5 . . ? C38 C62 H73 109.5 . . ? H71 C62 H73 109.5 . . ? H72 C62 H73 109.5 . . ? C45 C63 C66 116.0(17) . . ? C45 C63 C65 113.0(16) . . ? C66 C63 C65 112(2) . . ? C45 C63 C64 102.0(16) . . ? C66 C63 C64 108.0(18) . . ? C65 C63 C64 103.9(18) . . ? C63 C64 H74 109.5 . . ? C63 C64 H75 109.5 . . ? H74 C64 H75 109.5 . . ? C63 C64 H76 109.5 . . ? H74 C64 H76 109.5 . . ? H75 C64 H76 109.5 . . ? C63 C65 H77 109.5 . . ? C63 C65 H78 109.5 . . ? H77 C65 H78 109.5 . . ? C63 C65 H79 109.5 . . ? H77 C65 H79 109.5 . . ? H78 C65 H79 109.5 . . ? C63 C66 H80 109.5 . . ? C63 C66 H81 109.5 . . ? H80 C66 H81 109.5 . . ? C63 C66 H82 109.5 . . ? H80 C66 H82 109.5 . . ? H81 C66 H82 109.5 . . ? C69 C67 C70 109.2(13) . . ? C69 C67 C68 106.8(14) . . ? C70 C67 C68 111.5(13) . . ? C69 C67 C45 112.1(12) . . ? C70 C67 C45 105.0(12) . . ? C68 C67 C45 112.3(11) . . ? C67 C68 H83 109.5 . . ? C67 C68 H84 109.5 . . ? H83 C68 H84 109.5 . . ? C67 C68 H85 109.5 . . ? H83 C68 H85 109.5 . . ? H84 C68 H85 109.5 . . ? C67 C69 H86 109.5 . . ? C67 C69 H87 109.5 . . ? H86 C69 H87 109.5 . . ? C67 C69 H88 109.5 . . ? H86 C69 H88 109.5 . . ? H87 C69 H88 109.5 . . ? C67 C70 H89 109.5 . . ? C67 C70 H90 109.5 . . ? H89 C70 H90 109.5 . . ? C67 C70 H91 109.5 . . ? H89 C70 H91 109.5 . . ? H90 C70 H91 109.5 . . ? C73 C71 C74 107.5(8) . . ? C73 C71 C72 109.9(7) . . ? C74 C71 C72 106.7(7) . . ? C73 C71 C54 110.1(7) . . ? C74 C71 C54 113.2(7) . . ? C72 C71 C54 109.4(7) . . ? C71 C72 H92 109.5 . . ? C71 C72 H93 109.5 . . ? H92 C72 H93 109.5 . . ? C71 C72 H94 109.5 . . ? H92 C72 H94 109.5 . . ? H93 C72 H94 109.5 . . ? C71 C73 H95 109.5 . . ? C71 C73 H96 109.5 . . ? H95 C73 H96 109.5 . . ? C71 C73 H97 109.5 . . ? H95 C73 H97 109.5 . . ? H96 C73 H97 109.5 . . ? C71 C74 H98 109.5 . . ? C71 C74 H99 109.5 . . ? H98 C74 H99 109.5 . . ? C71 C74 H100 109.5 . . ? H98 C74 H100 109.5 . . ? H99 C74 H100 109.5 . . ? C52 C75 H101 109.5 . . ? C52 C75 H102 109.5 . . ? H101 C75 H102 109.5 . . ? C52 C75 H103 109.5 . . ? H101 C75 H103 109.5 . . ? H102 C75 H103 109.5 . . ? O1 Na1 O5 104.87(19) 3_565 3_565 ? O1 Na1 O1 95.22(17) 3_565 . ? O5 Na1 O1 111.6(2) 3_565 . ? O1 Na1 O2 124.25(19) 3_565 . ? O5 Na1 O2 130.80(18) 3_565 . ? O1 Na1 O2 65.01(16) . . ? O1 Na1 C1 136.4(2) 3_565 . ? O5 Na1 C1 113.4(2) 3_565 . ? O1 Na1 C1 89.61(18) . . ? O2 Na1 C1 26.85(15) . . ? O1 Na1 Na1 47.97(13) 3_565 3_565 ? O5 Na1 Na1 117.64(18) 3_565 3_565 ? O1 Na1 Na1 47.25(13) . 3_565 ? O2 Na1 Na1 95.73(15) . 3_565 ? C1 Na1 Na1 121.95(19) . 3_565 ? O1 Na1 Ta1 112.16(14) 3_565 . ? O5 Na1 Ta1 125.17(14) 3_565 . ? O1 Na1 Ta1 29.30(11) . . ? O2 Na1 Ta1 35.74(10) . . ? C1 Na1 Ta1 60.70(13) . . ? Na1 Na1 Ta1 68.14(8) 3_565 . ? O1 Na1 Ta1 23.12(13) 3_565 3_565 ? O5 Na1 Ta1 81.76(13) 3_565 3_565 ? O1 Na1 Ta1 103.72(13) . 3_565 ? O2 Na1 Ta1 147.30(14) . 3_565 ? C1 Na1 Ta1 154.85(16) . 3_565 ? Na1 Na1 Ta1 59.91(8) 3_565 3_565 ? Ta1 Na1 Ta1 128.05(7) . 3_565 ? O11 Na2 O7 159.7(3) . . ? O11 Na2 O8 91.6(3) . . ? O7 Na2 O8 72.6(2) . . ? O11 Na2 O9 96.9(3) . . ? O7 Na2 O9 98.0(2) . . ? O8 Na2 O9 98.6(2) . . ? O11 Na2 O10 103.9(3) . . ? O7 Na2 O10 94.0(2) . . ? O8 Na2 O10 161.9(2) . . ? O9 Na2 O10 70.7(2) . . ? O11 Na2 O12 70.4(3) . . ? O7 Na2 O12 98.7(2) . . ? O8 Na2 O12 98.2(2) . . ? O9 Na2 O12 159.2(3) . . ? O10 Na2 O12 95.7(3) . . ? O7 C76 H104 109.5 . . ? O7 C76 H105 109.5 . . ? H104 C76 H105 109.5 . . ? O7 C76 H106 109.5 . . ? H104 C76 H106 109.5 . . ? H105 C76 H106 109.5 . . ? C76 O7 C77 112.5(6) . . ? C76 O7 Na2 125.5(5) . . ? C77 O7 Na2 110.5(5) . . ? O7 C77 C78 109.7(6) . . ? O7 C77 H107 109.7 . . ? C78 C77 H107 109.7 . . ? O7 C77 H108 109.7 . . ? C78 C77 H108 109.7 . . ? H107 C77 H108 108.2 . . ? O8 C78 C77 109.0(7) . . ? O8 C78 H109 109.9 . . ? C77 C78 H109 109.9 . . ? O8 C78 H110 109.9 . . ? C77 C78 H110 109.9 . . ? H109 C78 H110 108.3 . . ? C78 O8 C79 110.5(7) . . ? C78 O8 Na2 110.5(5) . . ? C79 O8 Na2 122.7(5) . . ? O8 C79 H111 109.5 . . ? O8 C79 H112 109.5 . . ? H111 C79 H112 109.5 . . ? O8 C79 H113 109.5 . . ? H111 C79 H113 109.5 . . ? H112 C79 H113 109.5 . . ? O9 C80 H114 109.5 . . ? O9 C80 H115 109.5 . . ? H114 C80 H115 109.5 . . ? O9 C80 H116 109.5 . . ? H114 C80 H116 109.5 . . ? H115 C80 H116 109.5 . . ? C81 O9 C80 113.0(8) . . ? C81 O9 Na2 111.2(5) . . ? C80 O9 Na2 121.2(6) . . ? O9 C81 C82 108.2(7) . . ? O9 C81 H117 110.0 . . ? C82 C81 H117 110.0 . . ? O9 C81 H118 110.0 . . ? C82 C81 H118 110.0 . . ? H117 C81 H118 108.4 . . ? O10 C82 C81 108.5(7) . . ? O10 C82 H119 110.0 . . ? C81 C82 H119 110.0 . . ? O10 C82 H120 110.0 . . ? C81 C82 H120 110.0 . . ? H119 C82 H120 108.4 . . ? C83 O10 C82 111.3(7) . . ? C83 O10 Na2 122.3(6) . . ? C82 O10 Na2 112.6(5) . . ? O10 C83 H121 109.5 . . ? O10 C83 H122 109.5 . . ? H121 C83 H122 109.5 . . ? O10 C83 H123 109.5 . . ? H121 C83 H123 109.5 . . ? H122 C83 H123 109.5 . . ? O11 C84 H124 109.5 . . ? O11 C84 H125 109.5 . . ? H124 C84 H125 109.5 . . ? O11 C84 H126 109.5 . . ? H124 C84 H126 109.5 . . ? H125 C84 H126 109.5 . . ? C84 O11 C85 117.8(8) . . ? C84 O11 Na2 120.7(6) . . ? C85 O11 Na2 113.6(6) . . ? O11 C85 C86 113.6(8) . . ? O11 C85 H127 108.9 . . ? C86 C85 H127 108.9 . . ? O11 C85 H128 108.9 . . ? C86 C85 H128 108.9 . . ? H127 C85 H128 107.7 . . ? O12 C86 C85 110.4(11) . . ? O12 C86 H129 109.6 . . ? C85 C86 H129 109.6 . . ? O12 C86 H130 109.6 . . ? C85 C86 H130 109.6 . . ? H129 C86 H130 108.1 . . ? C86 O12 C87 113.2(9) . . ? C86 O12 Na2 114.5(6) . . ? C87 O12 Na2 121.9(6) . . ? O12 C87 H131 109.5 . . ? O12 C87 H132 109.5 . . ? H131 C87 H132 109.5 . . ? O12 C87 H133 109.5 . . ? H131 C87 H133 109.5 . . ? H132 C87 H133 109.5 . . ? C93 C88 C89 120.7(13) . . ? C93 C88 H134 119.6 . . ? C89 C88 H134 119.6 . . ? C88 C89 C90 120.4(14) . . ? C88 C89 H135 119.8 . . ? C90 C89 H135 119.8 . . ? C89 C90 C91 119.1(13) . . ? C89 C90 H136 120.5 . . ? C91 C90 H136 120.5 . . ? C92 C91 C90 119.5(14) . . ? C92 C91 H137 120.2 . . ? C90 C91 H137 120.2 . . ? C91 C92 C93 119.4(14) . . ? C91 C92 H138 120.3 . . ? C93 C92 H138 120.3 . . ? C88 C93 C92 120.9(13) . . ? C88 C93 H139 119.6 . . ? C92 C93 H139 119.6 . . ? C99 C94 C95 117.9(10) . . ? C99 C94 H140 121.1 . . ? C95 C94 H140 121.1 . . ? C96 C95 C94 121.2(11) . . ? C96 C95 H141 119.4 . . ? C94 C95 H141 119.4 . . ? C97 C96 C95 118.6(10) . . ? C97 C96 H142 120.7 . . ? C95 C96 H142 120.7 . . ? C96 C97 C98 120.9(10) . . ? C96 C97 H143 119.6 . . ? C98 C97 H143 119.6 . . ? C99 C98 C97 119.7(11) . . ? C99 C98 H144 120.2 . . ? C97 C98 H144 120.2 . . ? C98 C99 C94 121.7(10) . . ? C98 C99 H145 119.1 . . ? C94 C99 H145 119.1 . . ? C105 C100 C101 119.4(12) . . ? C105 C100 H146 120.3 . . ? C101 C100 H146 120.3 . . ? C102 C101 C100 120.9(13) . . ? C102 C101 H147 119.5 . . ? C100 C101 H147 119.5 . . ? C103 C102 C101 119.7(13) . . ? C103 C102 H148 120.1 . . ? C101 C102 H148 120.1 . . ? C102 C103 C104 120.5(12) . . ? C102 C103 H149 119.8 . . ? C104 C103 H149 119.8 . . ? C103 C104 C105 118.9(13) . . ? C103 C104 H150 120.5 . . ? C105 C104 H150 120.5 . . ? C100 C105 C104 120.6(13) . . ? C100 C105 H151 119.7 . . ? C104 C105 H151 119.7 . . ? C107 C106 C111 120.0 . . ? C107 C106 H152 120.0 . . ? C111 C106 H152 120.0 . . ? C106 C107 C108 120.0 . . ? C106 C107 H153 120.0 . . ? C108 C107 H153 120.0 . . ? C109 C108 C107 120.0 . . ? C109 C108 H154 120.0 . . ? C107 C108 H154 120.0 . . ? C108 C109 C110 120.0 . . ? C108 C109 H155 120.0 . . ? C110 C109 H155 120.0 . . ? C109 C110 C111 120.0 . . ? C109 C110 H156 120.0 . . ? C111 C110 H156 120.0 . . ? C110 C111 C106 120.0 . . ? C110 C111 H157 120.0 . . ? C106 C111 H157 120.0 . . ? C113 C112 C117 120.0 . . ? C113 C112 H158 120.0 . . ? C117 C112 H158 120.0 . . ? C112 C113 C114 120.0 . . ? C112 C113 H159 120.0 . . ? C114 C113 H159 120.0 . . ? C115 C114 C113 120.0 . . ? C115 C114 H160 120.0 . . ? C113 C114 H160 120.0 . . ? C116 C115 C114 120.0 . . ? C116 C115 H161 120.0 . . ? C114 C115 H161 120.0 . . ? C115 C116 C117 120.0 . . ? C115 C116 H162 120.0 . . ? C117 C116 H162 120.0 . . ? C116 C117 C112 120.0 . . ? C116 C117 H163 120.0 . . ? C112 C117 H163 120.0 . . ? C119 C118 C123 120.0 . . ? C119 C118 H164 120.0 . . ? C123 C118 H164 120.0 . . ? C118 C119 C120 120.0 . . ? C118 C119 H165 120.0 . . ? C120 C119 H165 120.0 . . ? C121 C120 C119 120.0 . . ? C121 C120 H166 120.0 . . ? C119 C120 H166 120.0 . . ? C120 C121 C122 120.0 . . ? C120 C121 H167 120.0 . . ? C122 C121 H167 120.0 . . ? C121 C122 C123 120.0 . . ? C121 C122 H168 120.0 . . ? C123 C122 H168 120.0 . . ? C122 C123 C118 120.0 . . ? C122 C123 H169 120.0 . . ? C118 C123 H169 120.0 . . ? C125 C124 C129 120.0 . . ? C125 C124 H170 120.0 . . ? C129 C124 H170 120.0 . . ? C126 C125 C124 120.0 . . ? C126 C125 H171 120.0 . . ? C124 C125 H171 120.0 . . ? C127 C126 C125 120.0 . . ? C127 C126 H172 120.0 . . ? C125 C126 H172 120.0 . . ? C126 C127 C128 120.0 . . ? C126 C127 H173 120.0 . . ? C128 C127 H173 120.0 . . ? C129 C128 C127 120.0 . . ? C129 C128 H174 120.0 . . ? C127 C128 H174 120.0 . . ? C128 C129 C124 120.0 . . ? C128 C129 H175 120.0 . . ? C124 C129 H175 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O6 Ta2 N1 Ta1 -121.1(5) . . . . ? O4 Ta2 N1 Ta1 66.1(5) . . . . ? O5 Ta2 N1 Ta1 -26.4(5) . . . . ? O1 Ta1 N1 Ta2 21.7(5) . . . . ? O3 Ta1 N1 Ta2 -76.6(5) . . . . ? O2 Ta1 N1 Ta2 113.3(5) . . . . ? C8 Ta1 N1 Ta2 -162.5(4) . . . . ? Na1 Ta1 N1 Ta2 64.0(5) . . . . ? Na1 Ta1 N1 Ta2 19.9(4) 3_565 . . . ? N1 Ta1 O1 Na1 -3.7(3) . . . 3_565 ? O3 Ta1 O1 Na1 95.3(3) . . . 3_565 ? O2 Ta1 O1 Na1 -97.4(3) . . . 3_565 ? C8 Ta1 O1 Na1 -179.4(3) . . . 3_565 ? Na1 Ta1 O1 Na1 -100.0(3) . . . 3_565 ? N1 Ta1 O1 Na1 96.3(3) . . . . ? O3 Ta1 O1 Na1 -164.7(2) . . . . ? O2 Ta1 O1 Na1 2.6(2) . . . . ? C8 Ta1 O1 Na1 -79.4(3) . . . . ? Na1 Ta1 O1 Na1 100.0(3) 3_565 . . . ? O1 Ta1 O2 C1 -99.3(10) . . . . ? N1 Ta1 O2 C1 148.3(10) . . . . ? O3 Ta1 O2 C1 13.9(15) . . . . ? C8 Ta1 O2 C1 25.0(9) . . . . ? Na1 Ta1 O2 C1 -97.2(10) . . . . ? Na1 Ta1 O2 C1 -129.1(9) 3_565 . . . ? O1 Ta1 O2 Na1 -2.11(19) . . . . ? N1 Ta1 O2 Na1 -114.5(2) . . . . ? O3 Ta1 O2 Na1 111.1(8) . . . . ? C8 Ta1 O2 Na1 122.2(2) . . . . ? Na1 Ta1 O2 Na1 -31.95(15) 3_565 . . . ? O1 Ta1 O3 C15 161.7(10) . . . . ? N1 Ta1 O3 C15 -85.1(10) . . . . ? O2 Ta1 O3 C15 49.1(15) . . . . ? C8 Ta1 O3 C15 37.9(10) . . . . ? Na1 Ta1 O3 C15 148.6(9) . . . . ? Na1 Ta1 O3 C15 -168.1(10) 3_565 . . . ? N1 Ta2 O4 C35 162.6(7) . . . . ? O6 Ta2 O4 C35 -4.9(9) . . . . ? O5 Ta2 O4 C35 -90.0(7) . . . . ? N1 Ta2 O5 C42 -166.8(4) . . . . ? O6 Ta2 O5 C42 -58.5(4) . . . . ? O4 Ta2 O5 C42 88.0(4) . . . . ? N1 Ta2 O5 Na1 14.4(3) . . . 3_565 ? O6 Ta2 O5 Na1 122.8(3) . . . 3_565 ? O4 Ta2 O5 Na1 -90.7(3) . . . 3_565 ? Ta1 O2 C1 C6 17.2(13) . . . . ? Na1 O2 C1 C6 -80.6(6) . . . . ? Ta1 O2 C1 C2 -166.1(7) . . . . ? Na1 O2 C1 C2 96.0(6) . . . . ? Ta1 O2 C1 Na1 97.9(9) . . . . ? O2 C1 C2 C3 179.1(6) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -4.4(10) . . . . ? Na1 C1 C2 C3 -112.5(6) . . . . ? O2 C1 C2 C21 -1.9(10) . . . . ? C6 C1 C2 C21 174.7(6) . . . . ? Na1 C1 C2 C21 66.6(7) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.5(10) . . . . ? C21 C2 C3 C4 -177.5(7) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.2(11) . . . . ? C2 C3 C4 C25 -179.7(7) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.0(11) . . . . ? C25 C4 C5 C6 179.9(7) . . . . ? O2 C1 C6 C5 -178.8(6) . . . . ? C2 C1 C6 C5 4.6(10) . . . . ? Na1 C1 C6 C5 119.4(6) . . . . ? O2 C1 C6 C7 -0.8(9) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -177.4(6) . . . . ? Na1 C1 C6 C7 -62.7(6) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.9(10) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -179.8(6) . . . . ? C1 C6 C7 C9 -71.9(8) . . . . ? C5 C6 C7 C9 106.0(7) . . . . ? O1 Ta1 C8 C9 39.7(6) . . . . ? N1 Ta1 C8 C9 -135.6(5) . . . . ? O3 Ta1 C8 C9 131.4(6) . . . . ? O2 Ta1 C8 C9 -45.9(5) . . . . ? Na1 Ta1 C8 C9 -1.6(6) . . . . ? Na1 Ta1 C8 C9 39.1(8) 3_565 . . . ? O1 Ta1 C8 C13 -143.4(5) . . . . ? N1 Ta1 C8 C13 41.3(6) . . . . ? O3 Ta1 C8 C13 -51.7(5) . . . . ? O2 Ta1 C8 C13 131.0(5) . . . . ? Na1 Ta1 C8 C13 175.3(4) . . . . ? Na1 Ta1 C8 C13 -144.0(4) 3_565 . . . ? C13 C8 C9 C10 0.1(10) . . . . ? Ta1 C8 C9 C10 177.1(5) . . . . ? C13 C8 C9 C7 -176.5(6) . . . . ? Ta1 C8 C9 C7 0.5(9) . . . . ? C6 C7 C9 C8 83.6(8) . . . . ? C6 C7 C9 C10 -93.2(7) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.9(11) . . . . ? C7 C9 C10 C11 177.6(6) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.8(10) . . . . ? C9 C10 C11 C26 -177.7(6) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -0.2(10) . . . . ? C26 C11 C12 C13 176.6(6) . . . . ? C11 C12 C13 C8 1.2(10) . . . . ? C11 C12 C13 C14 179.9(6) . . . . ? C9 C8 C13 C12 -1.1(9) . . . . ? Ta1 C8 C13 C12 -178.3(5) . . . . ? C9 C8 C13 C14 -179.7(6) . . . . ? Ta1 C8 C13 C14 3.1(8) . . . . ? C12 C13 C14 C16 -95.2(7) . . . . ? C8 C13 C14 C16 83.4(7) . . . . ? Ta1 O3 C15 C16 6.9(14) . . . . ? Ta1 O3 C15 C20 -173.3(7) . . . . ? O3 C15 C16 C17 179.4(6) . . . . ? C20 C15 C16 C17 -0.4(11) . . . . ? O3 C15 C16 C14 0.3(10) . . . . ? C20 C15 C16 C14 -179.5(7) . . . . ? C13 C14 C16 C17 109.0(8) . . . . ? C13 C14 C16 C15 -71.9(8) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.6(11) . . . . ? C14 C16 C17 C18 178.4(7) . . . . ? C16 C17 C18 C19 1.9(12) . . . . ? C16 C17 C18 C34 179.4(8) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -2.2(13) . . . . ? C34 C18 C19 C20 -179.7(8) . . . . ? C18 C19 C20 C15 1.3(12) . . . . ? C18 C19 C20 C30 179.2(7) . . . . ? O3 C15 C20 C19 -179.7(7) . . . . ? C16 C15 C20 C19 0.1(11) . . . . ? O3 C15 C20 C30 2.4(11) . . . . ? C16 C15 C20 C30 -177.8(7) . . . . ? C3 C2 C21 C22 123.3(7) . . . . ? C1 C2 C21 C22 -55.7(8) . . . . ? C3 C2 C21 C24 -116.2(7) . . . . ? C1 C2 C21 C24 64.8(8) . . . . ? C3 C2 C21 C23 3.7(9) . . . . ? C1 C2 C21 C23 -175.2(6) . . . . ? C10 C11 C26 C29 59.6(9) . . . . ? C12 C11 C26 C29 -117.0(8) . . . . ? C10 C11 C26 C28 -178.4(7) . . . . ? C12 C11 C26 C28 4.9(10) . . . . ? C10 C11 C26 C27 -58.5(9) . . . . ? C12 C11 C26 C27 124.8(8) . . . . ? C19 C20 C30 C32 123.7(8) . . . . ? C15 C20 C30 C32 -58.5(9) . . . . ? C19 C20 C30 C33 2.8(10) . . . . ? C15 C20 C30 C33 -179.3(7) . . . . ? C19 C20 C30 C31 -115.1(8) . . . . ? C15 C20 C30 C31 62.7(9) . . . . ? Ta2 O4 C35 C36 -104.1(8) . . . . ? Ta2 O4 C35 C40 77.8(9) . . . . ? O4 C35 C36 C37 175.1(6) . . . . ? C40 C35 C36 C37 -6.9(10) . . . . ? O4 C35 C36 C55 -5.1(11) . . . . ? C40 C35 C36 C55 173.0(7) . . . . ? C35 C36 C37 C38 2.3(12) . . . . ? C55 C36 C37 C38 -177.5(8) . . . . ? C36 C37 C38 C39 3.8(13) . . . . ? C36 C37 C38 C62 -179.1(8) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -5.6(12) . . . . ? C62 C38 C39 C40 177.4(8) . . . . ? C38 C39 C40 C35 1.1(11) . . . . ? C38 C39 C40 C41 177.9(7) . . . . ? O4 C35 C40 C39 -176.5(6) . . . . ? C36 C35 C40 C39 5.3(10) . . . . ? O4 C35 C40 C41 6.7(9) . . . . ? C36 C35 C40 C41 -171.4(6) . . . . ? C39 C40 C41 C43 94.6(8) . . . . ? C35 C40 C41 C43 -88.7(8) . . . . ? Ta2 O5 C42 C47 91.9(6) . . . . ? Na1 O5 C42 C47 -89.3(7) 3_565 . . . ? Ta2 O5 C42 C43 -90.2(6) . . . . ? Na1 O5 C42 C43 88.6(6) 3_565 . . . ? O5 C42 C43 C44 -178.8(6) . . . . ? C47 C42 C43 C44 -0.9(10) . . . . ? O5 C42 C43 C41 -1.4(9) . . . . ? C47 C42 C43 C41 176.6(6) . . . . ? C40 C41 C43 C44 -80.8(8) . . . . ? C40 C41 C43 C42 101.8(7) . . . . ? C42 C43 C44 C45 2.0(11) . . . . ? C41 C43 C44 C45 -175.4(7) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -2.3(12) . . . . ? C43 C44 C45 C63 -175.4(13) . . . . ? C43 C44 C45 C67 166.3(10) . . . . ? C44 C45 C46 C47 1.4(12) . . . . ? C63 C45 C46 C47 174.4(13) . . . . ? C67 C45 C46 C47 -166.7(10) . . . . ? C45 C46 C47 C42 -0.4(11) . . . . ? C45 C46 C47 C48 176.1(7) . . . . ? O5 C42 C47 C46 178.0(6) . . . . ? C43 C42 C47 C46 0.1(10) . . . . ? O5 C42 C47 C48 1.5(10) . . . . ? C43 C42 C47 C48 -176.4(6) . . . . ? C46 C47 C48 C50 75.9(8) . . . . ? C42 C47 C48 C50 -107.6(7) . . . . ? O6 C49 C50 C51 -172.9(6) . . . . ? C54 C49 C50 C51 7.2(11) . . . . ? O6 C49 C50 C48 5.3(10) . . . . ? C54 C49 C50 C48 -174.5(7) . . . . ? C47 C48 C50 C51 -118.7(7) . . . . ? C47 C48 C50 C49 63.1(9) . . . . ? C49 C50 C51 C52 -1.8(11) . . . . ? C48 C50 C51 C52 180.0(7) . . . . ? C50 C51 C52 C53 -2.1(12) . . . . ? C50 C51 C52 C75 177.6(8) . . . . ? C51 C52 C53 C54 0.8(13) . . . . ? C75 C52 C53 C54 -178.9(8) . . . . ? C52 C53 C54 C49 4.3(12) . . . . ? C52 C53 C54 C71 -176.1(8) . . . . ? O6 C49 C54 C53 171.9(7) . . . . ? C50 C49 C54 C53 -8.3(11) . . . . ? O6 C49 C54 C71 -7.7(11) . . . . ? C50 C49 C54 C71 172.1(7) . . . . ? C37 C36 C55 C61 -63.9(17) . . . . ? C35 C36 C55 C61 116.3(17) . . . . ? C37 C36 C55 C56 146.2(10) . . . . ? C35 C36 C55 C56 -33.6(12) . . . . ? C37 C36 C55 C57 24.5(11) . . . . ? C35 C36 C55 C57 -155.4(9) . . . . ? C37 C36 C55 C60 58.4(14) . . . . ? C35 C36 C55 C60 -121.5(13) . . . . ? C37 C36 C55 C58 -88.6(10) . . . . ? C35 C36 C55 C58 91.5(10) . . . . ? C37 C36 C55 C59 172.2(12) . . . . ? C35 C36 C55 C59 -7.6(15) . . . . ? C44 C45 C63 C66 38(2) . . . . ? C46 C45 C63 C66 -134.5(17) . . . . ? C67 C45 C63 C66 130(5) . . . . ? C44 C45 C63 C65 170.4(14) . . . . ? C46 C45 C63 C65 -2(2) . . . . ? C67 C45 C63 C65 -99(5) . . . . ? C44 C45 C63 C64 -78.6(18) . . . . ? C46 C45 C63 C64 108.5(15) . . . . ? C67 C45 C63 C64 12(4) . . . . ? C44 C45 C67 C69 -165.7(11) . . . . ? C46 C45 C67 C69 2.3(17) . . . . ? C63 C45 C67 C69 96(5) . . . . ? C44 C45 C67 C70 75.8(14) . . . . ? C46 C45 C67 C70 -116.1(12) . . . . ? C63 C45 C67 C70 -22(4) . . . . ? C44 C45 C67 C68 -45.5(17) . . . . ? C46 C45 C67 C68 122.5(12) . . . . ? C63 C45 C67 C68 -143(5) . . . . ? C53 C54 C71 C73 124.3(8) . . . . ? C49 C54 C71 C73 -56.1(10) . . . . ? C53 C54 C71 C74 4.0(11) . . . . ? C49 C54 C71 C74 -176.4(8) . . . . ? C53 C54 C71 C72 -114.9(8) . . . . ? C49 C54 C71 C72 64.7(10) . . . . ? Ta1 O1 Na1 O1 -127.7(3) . . . 3_565 ? Na1 O1 Na1 O1 0.0 3_565 . . 3_565 ? Ta1 O1 Na1 O5 124.1(2) . . . 3_565 ? Na1 O1 Na1 O5 -108.3(2) 3_565 . . 3_565 ? Ta1 O1 Na1 O2 -2.2(2) . . . . ? Na1 O1 Na1 O2 125.5(2) 3_565 . . . ? Ta1 O1 Na1 C1 9.0(3) . . . . ? Na1 O1 Na1 C1 136.6(2) 3_565 . . . ? Ta1 O1 Na1 Na1 -127.7(3) . . . 3_565 ? Na1 O1 Na1 Ta1 127.7(3) 3_565 . . . ? Ta1 O1 Na1 Ta1 -149.50(19) . . . 3_565 ? Na1 O1 Na1 Ta1 -21.82(14) 3_565 . . 3_565 ? C1 O2 Na1 O1 -126.6(4) . . . 3_565 ? Ta1 O2 Na1 O1 80.5(2) . . . 3_565 ? C1 O2 Na1 O5 57.0(4) . . . 3_565 ? Ta1 O2 Na1 O5 -95.9(2) . . . 3_565 ? C1 O2 Na1 O1 154.7(4) . . . . ? Ta1 O2 Na1 O1 1.80(16) . . . . ? Ta1 O2 Na1 C1 -152.9(4) . . . . ? C1 O2 Na1 Na1 -168.3(4) . . . 3_565 ? Ta1 O2 Na1 Na1 38.72(18) . . . 3_565 ? C1 O2 Na1 Ta1 152.9(4) . . . . ? C1 O2 Na1 Ta1 -129.3(4) . . . 3_565 ? Ta1 O2 Na1 Ta1 77.8(3) . . . 3_565 ? O2 C1 Na1 O1 74.4(4) . . . 3_565 ? C6 C1 Na1 O1 -165.5(4) . . . 3_565 ? C2 C1 Na1 O1 -40.9(6) . . . 3_565 ? O2 C1 Na1 O5 -136.2(4) . . . 3_565 ? C6 C1 Na1 O5 -16.1(5) . . . 3_565 ? C2 C1 Na1 O5 108.4(5) . . . 3_565 ? O2 C1 Na1 O1 -22.8(4) . . . . ? C6 C1 Na1 O1 97.4(4) . . . . ? C2 C1 Na1 O1 -138.1(5) . . . . ? C6 C1 Na1 O2 120.1(6) . . . . ? C2 C1 Na1 O2 -115.3(7) . . . . ? O2 C1 Na1 Na1 13.7(4) . . . 3_565 ? C6 C1 Na1 Na1 133.8(4) . . . 3_565 ? C2 C1 Na1 Na1 -101.6(5) . . . 3_565 ? O2 C1 Na1 Ta1 -17.7(3) . . . . ? C6 C1 Na1 Ta1 102.4(4) . . . . ? C2 C1 Na1 Ta1 -133.1(5) . . . . ? O2 C1 Na1 Ta1 100.2(4) . . . 3_565 ? C6 C1 Na1 Ta1 -139.7(4) . . . 3_565 ? C2 C1 Na1 Ta1 -15.2(7) . . . 3_565 ? O1 Ta1 Na1 O1 58.3(3) . . . 3_565 ? N1 Ta1 Na1 O1 -41.6(2) . . . 3_565 ? O3 Ta1 Na1 O1 79.3(2) . . . 3_565 ? O2 Ta1 Na1 O1 -118.3(2) . . . 3_565 ? C8 Ta1 Na1 O1 178.4(2) . . . 3_565 ? Na1 Ta1 Na1 O1 19.56(13) 3_565 . . 3_565 ? O1 Ta1 Na1 O5 -70.4(3) . . . 3_565 ? N1 Ta1 Na1 O5 -170.3(2) . . . 3_565 ? O3 Ta1 Na1 O5 -49.4(3) . . . 3_565 ? O2 Ta1 Na1 O5 112.9(2) . . . 3_565 ? C8 Ta1 Na1 O5 49.7(2) . . . 3_565 ? Na1 Ta1 Na1 O5 -109.2(2) 3_565 . . 3_565 ? N1 Ta1 Na1 O1 -99.9(3) . . . . ? O3 Ta1 Na1 O1 21.0(3) . . . . ? O2 Ta1 Na1 O1 -176.7(3) . . . . ? C8 Ta1 Na1 O1 120.1(3) . . . . ? Na1 Ta1 Na1 O1 -38.8(2) 3_565 . . . ? O1 Ta1 Na1 O2 176.7(3) . . . . ? N1 Ta1 Na1 O2 76.7(2) . . . . ? O3 Ta1 Na1 O2 -162.4(2) . . . . ? C8 Ta1 Na1 O2 -63.3(2) . . . . ? Na1 Ta1 Na1 O2 137.9(2) 3_565 . . . ? O1 Ta1 Na1 C1 -169.7(3) . . . . ? N1 Ta1 Na1 C1 90.4(2) . . . . ? O3 Ta1 Na1 C1 -148.7(2) . . . . ? O2 Ta1 Na1 C1 13.6(2) . . . . ? C8 Ta1 Na1 C1 -49.6(2) . . . . ? Na1 Ta1 Na1 C1 151.5(2) 3_565 . . . ? O1 Ta1 Na1 Na1 38.8(2) . . . 3_565 ? N1 Ta1 Na1 Na1 -61.2(2) . . . 3_565 ? O3 Ta1 Na1 Na1 59.8(2) . . . 3_565 ? O2 Ta1 Na1 Na1 -137.9(2) . . . 3_565 ? C8 Ta1 Na1 Na1 158.85(19) . . . 3_565 ? O1 Ta1 Na1 Ta1 38.8(2) . . . 3_565 ? N1 Ta1 Na1 Ta1 -61.2(2) . . . 3_565 ? O3 Ta1 Na1 Ta1 59.8(2) . . . 3_565 ? O2 Ta1 Na1 Ta1 -137.9(2) . . . 3_565 ? C8 Ta1 Na1 Ta1 158.85(19) . . . 3_565 ? Na1 Ta1 Na1 Ta1 0.0 3_565 . . 3_565 ? O11 Na2 O7 C76 -165.4(8) . . . . ? O8 Na2 O7 C76 154.2(7) . . . . ? O9 Na2 O7 C76 57.6(7) . . . . ? O10 Na2 O7 C76 -13.4(7) . . . . ? O12 Na2 O7 C76 -109.9(7) . . . . ? O11 Na2 O7 C77 54.4(10) . . . . ? O8 Na2 O7 C77 13.9(5) . . . . ? O9 Na2 O7 C77 -82.6(5) . . . . ? O10 Na2 O7 C77 -153.7(5) . . . . ? O12 Na2 O7 C77 109.9(5) . . . . ? C76 O7 C77 C78 171.6(7) . . . . ? Na2 O7 C77 C78 -42.7(8) . . . . ? O7 C77 C78 O8 59.9(9) . . . . ? C77 C78 O8 C79 175.5(7) . . . . ? C77 C78 O8 Na2 -45.5(7) . . . . ? O11 Na2 O8 C78 -149.8(5) . . . . ? O7 Na2 O8 C78 17.2(5) . . . . ? O9 Na2 O8 C78 112.9(5) . . . . ? O10 Na2 O8 C78 60.7(10) . . . . ? O12 Na2 O8 C78 -79.4(5) . . . . ? O11 Na2 O8 C79 -16.7(7) . . . . ? O7 Na2 O8 C79 150.3(7) . . . . ? O9 Na2 O8 C79 -113.9(6) . . . . ? O10 Na2 O8 C79 -166.1(8) . . . . ? O12 Na2 O8 C79 53.7(7) . . . . ? O11 Na2 O9 C81 122.9(6) . . . . ? O7 Na2 O9 C81 -70.9(6) . . . . ? O8 Na2 O9 C81 -144.4(6) . . . . ? O10 Na2 O9 C81 20.5(5) . . . . ? O12 Na2 O9 C81 72.1(10) . . . . ? O11 Na2 O9 C80 -100.7(9) . . . . ? O7 Na2 O9 C80 65.5(9) . . . . ? O8 Na2 O9 C80 -8.0(9) . . . . ? O10 Na2 O9 C80 156.9(9) . . . . ? O12 Na2 O9 C80 -151.5(10) . . . . ? C80 O9 C81 C82 170.7(8) . . . . ? Na2 O9 C81 C82 -49.2(8) . . . . ? O9 C81 C82 O10 60.1(9) . . . . ? C81 C82 O10 C83 177.6(8) . . . . ? C81 C82 O10 Na2 -40.8(8) . . . . ? O11 Na2 O10 C83 55.8(7) . . . . ? O7 Na2 O10 C83 -114.5(6) . . . . ? O8 Na2 O10 C83 -155.7(8) . . . . ? O9 Na2 O10 C83 148.4(7) . . . . ? O12 Na2 O10 C83 -15.3(7) . . . . ? O11 Na2 O10 C82 -80.9(5) . . . . ? O7 Na2 O10 C82 108.8(5) . . . . ? O8 Na2 O10 C82 67.6(10) . . . . ? O9 Na2 O10 C82 11.7(5) . . . . ? O12 Na2 O10 C82 -152.0(5) . . . . ? O7 Na2 O11 C84 -140.9(9) . . . . ? O8 Na2 O11 C84 -102.6(8) . . . . ? O9 Na2 O11 C84 -3.7(8) . . . . ? O10 Na2 O11 C84 68.0(8) . . . . ? O12 Na2 O11 C84 159.2(9) . . . . ? O7 Na2 O11 C85 70.7(11) . . . . ? O8 Na2 O11 C85 109.0(7) . . . . ? O9 Na2 O11 C85 -152.2(7) . . . . ? O10 Na2 O11 C85 -80.4(7) . . . . ? O12 Na2 O11 C85 10.8(7) . . . . ? C84 O11 C85 C86 176.2(10) . . . . ? Na2 O11 C85 C86 -34.4(12) . . . . ? O11 C85 C86 O12 48.2(15) . . . . ? C85 C86 O12 C87 176.7(10) . . . . ? C85 C86 O12 Na2 -37.5(13) . . . . ? O11 Na2 O12 C86 15.4(9) . . . . ? O7 Na2 O12 C86 -147.0(9) . . . . ? O8 Na2 O12 C86 -73.4(9) . . . . ? O9 Na2 O12 C86 70.2(13) . . . . ? O10 Na2 O12 C86 118.1(9) . . . . ? O11 Na2 O12 C87 157.9(9) . . . . ? O7 Na2 O12 C87 -4.4(8) . . . . ? O8 Na2 O12 C87 69.1(8) . . . . ? O9 Na2 O12 C87 -147.3(9) . . . . ? O10 Na2 O12 C87 -99.3(8) . . . . ? C93 C88 C89 C90 1(2) . . . . ? C88 C89 C90 C91 -1(2) . . . . ? C89 C90 C91 C92 0(2) . . . . ? C90 C91 C92 C93 0(2) . . . . ? C89 C88 C93 C92 -1(2) . . . . ? C91 C92 C93 C88 0(2) . . . . ? C99 C94 C95 C96 -1.4(15) . . . . ? C94 C95 C96 C97 1.2(16) . . . . ? C95 C96 C97 C98 -1.8(17) . . . . ? C96 C97 C98 C99 2.7(18) . . . . ? C97 C98 C99 C94 -3.0(17) . . . . ? C95 C94 C99 C98 2.3(16) . . . . ? C105 C100 C101 C102 1(2) . . . . ? C100 C101 C102 C103 -0.3(19) . . . . ? C101 C102 C103 C104 0.3(19) . . . . ? C102 C103 C104 C105 -0.8(19) . . . . ? C101 C100 C105 C104 -1(2) . . . . ? C103 C104 C105 C100 1.3(19) . . . . ? C111 C106 C107 C108 0.0 . . . . ? C106 C107 C108 C109 0.0 . . . . ? C107 C108 C109 C110 0.0 . . . . ? C108 C109 C110 C111 0.0 . . . . ? C109 C110 C111 C106 0.0 . . . . ? C107 C106 C111 C110 0.0 . . . . ? C117 C112 C113 C114 0.0 . . . . ? C112 C113 C114 C115 0.0 . . . . ? C113 C114 C115 C116 0.0 . . . . ? C114 C115 C116 C117 0.0 . . . . ? C115 C116 C117 C112 0.0 . . . . ? C113 C112 C117 C116 0.0 . . . . ? C123 C118 C119 C120 0.0 . . . . ? C118 C119 C120 C121 0.0 . . . . ? C119 C120 C121 C122 0.0 . . . . ? C120 C121 C122 C123 0.0 . . . . ? C121 C122 C123 C118 0.0 . . . . ? C119 C118 C123 C122 0.0 . . . . ? C129 C124 C125 C126 0.0 . . . . ? C124 C125 C126 C127 0.0 . . . . ? C125 C126 C127 C128 0.0 . . . . ? C126 C127 C128 C129 0.0 . . . . ? C127 C128 C129 C124 0.0 . . . . ? C125 C124 C129 C128 0.0 . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 3.067 _refine_diff_density_min -1.633 _refine_diff_density_rms 0.152