# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 #TrackingRef '- cif_H2GeW10.cif' #------------------ AUDIT DETAILS -------------------------------------------# _audit_creation_date 2011-11-05 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.3 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _audit_update_record ? #------------------ SUBMISSION DETAILS --------------------------------------# # Name and address of author for correspondence _publ_contact_author_name 'Noritaka Mizuno' _publ_contact_author_address ; Department of Applied Chemistry, School of Engineering The University of Tokyo 7-3-1 Hongo, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656 (Japan) ; _publ_contact_author_email tmizuno@mail.ecc.u-tokyo.ac.jp _publ_contact_author_fax (+)81-3-5841-7220 _publ_contact_author_phone (+)81-3-5841-7272 _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter # Include date of submission ; Date of submission ? Please consider this CIF submission for publication as a Regular Structural Paper in Acta Crystallographica C. ; _publ_requested_category ? #------------------ PROCESSING SUMMARY (JOURNAL OFFICE ONLY) ----------------# _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ? _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ? _journal_coden_ASTM ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #------------------ TITLE AND AUTHOR LIST------------------------------------# _publ_section_title ; ? ; _publ_section_title_footnote ; ? ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Kosei Sugahara' ; Department of Applied Chemistry, School of Engineering The University of Tokyo 7-3-1 Hongo, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656 (Japan) ; 'Toshihiro Kimura' ; Department of Applied Chemistry, School of Engineering The University of Tokyo 7-3-1 Hongo, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656 (Japan) ; 'Keigo Kamata' ; Department of Applied Chemistry, School of Engineering The University of Tokyo 7-3-1 Hongo, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656 (Japan) ; 'Kazuya Yamaguchi' ; Department of Applied Chemistry, School of Engineering The University of Tokyo 7-3-1 Hongo, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656 (Japan) ; 'Noritaka Mizuno' ; Department of Applied Chemistry, School of Engineering The University of Tokyo 7-3-1 Hongo, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656 (Japan) ; #------------------ TEXT ----------------------------------------------------# _publ_section_synopsis ; # Insert blank lines between paragraphs ? ; _publ_section_abstract ; # Insert blank lines between paragraphs ? ; _publ_section_comment ; # Insert blank lines between paragraphs ? ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; ? ; # Insert blank lines between references _publ_section_references ; Allen, F.H., Kennard, O. & Taylor, R. 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Program for Crystal Structure solution. University of G\"ottingen, Germany. Spek, A.L. (1990). Acta Cryst. A46, C34 Streltsov, V. A. & Zavodnik, V. E. (1989) Sov. Phys. Crystallogr. 34, 824-828 Streltsov, V. A. & Zavodnik, V. E. (1990) Sov. Phys. Crystallogr. 35, 281. Walker, N. & Stuart, D. (1983). Acta Cryst., A39, 158 - 166. Wilson, A.J.C. (1992) Ed. International Tables for Crystallography, Volume C, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, The Netherlands. ; _publ_section_figure_captions ; Figure 1. View of (I) (50% probability displacement ellipsoids) ; _publ_section_acknowledgements ; ? ; _publ_section_table_legends ; Table 1. Fractional atomic coordinates and equivalent isotropic displacement parameters (\%A^2^) Table 2. Selected geometric parameters (\%A ,\% ) ; #------------------ SECTION 2. COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# data_shelxl _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 884094' #TrackingRef '- cif_H2GeW10.cif' _audit_creation_date 2011-11-05T14:32:57-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' #------------------ CHEMICAL INFORMATION ------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'C102 Ge1 N9 O36 W10' _chemical_formula_sum 'C102 Ge N9 O36 W10' _chemical_formula_weight 3838.2 #------------------ UNIT CELL INFORMATION -----------------------------------# _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, -z' '-x, y-1/2, -z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' _cell_length_a 17.74710(10) _cell_length_b 31.6276(2) _cell_length_c 48.1971(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 27052.9(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 #------------------ CRYSTAL INFORMATION -------------------------------------# _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_diffrn 1.885 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 13880 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.75 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------ DATA COLLECTION INFORMATION -----------------------------# _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_ambient_temperature 153 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_reflns_number 37849 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 66 _diffrn_reflns_theta_min 0.84 _diffrn_reflns_theta_max 29.59 _diffrn_reflns_theta_full 29.59 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _reflns_number_total 37849 _reflns_number_gt 33132 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) #------------------ COMPUTER PROGRAMS USED ----------------------------------# _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' #------------------ REFINEMENT INFORMATION ----------------------------------# _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0764P)^2^+1339.8663P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 37849 _refine_ls_number_parameters 1048 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_gt 0.0866 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2543 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.271 _refine_ls_restrained_S_all 1.27 _refine_ls_shift/su_max 0 _refine_diff_density_max 2.22 _refine_diff_density_min -4.827 #------------------ ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS --------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.849 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group _atom_site_disorder_assembly W1 W 0.40870(3) 0.19883(2) 0.085660(13) 0.02846(13) Uani 1 d . . . 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N2 N 0.5607(16) 0.0691(9) 0.0941(6) 0.088(7) Uiso 1 d . . . N3 N 0.0264(14) 0.0028(8) 0.0947(5) 0.076(6) Uiso 1 d . . . N4 N 0.5201(10) 0.1417(5) 0.2418(4) 0.046(4) Uiso 1 d . . . N5 N 0.3776(15) 0.3334(8) 0.1509(5) 0.079(7) Uiso 1 d . . . N6 N 0.9270(15) 0.3484(8) 0.1659(5) 0.078(6) Uiso 1 d . . . N7 N 0.887(2) 0.1209(13) 0.1254(9) 0.137(13) Uiso 1 d . . . N8 N 0.1354(17) 0.1083(10) 0.0050(6) 0.096(8) Uiso 1 d . . . N9 N 0.1733(16) 0.0277(9) 0.2097(6) 0.087(7) Uiso 1 d . . . C701 C 0.843(3) 0.0896(18) 0.1119(11) 0.143(18) Uiso 1 d . . . C702 C 0.797(4) 0.060(2) 0.1148(13) 0.16(2) Uiso 1 d . . . C801 C 0.107(2) 0.0948(11) -0.0202(8) 0.086(9) Uiso 1 d . . . C802 C 0.078(2) 0.0903(13) -0.0418(9) 0.106(12) Uiso 1 d . . . C901 C 0.1417(18) 0.0017(11) 0.2305(7) 0.081(8) Uiso 1 d . . . C902 C 0.1168(19) -0.0211(11) 0.2466(7) 0.085(9) Uiso 1 d . . . C101 C 1.0322(13) 0.2834(7) 0.0250(5) 0.053(5) Uiso 1 d . . . C102 C 1.055(3) 0.3275(14) 0.0129(10) 0.057(5) Uiso 0.67(3) d P . . C103 C 1.121(2) 0.3426(13) 0.0320(8) 0.057(5) Uiso 0.67(3) d P . . C104 C 1.139(2) 0.3878(12) 0.0219(8) 0.057(5) Uiso 0.67(3) d P . . C152 C 1.061(6) 0.319(3) 0.008(2) 0.057(5) Uiso 0.33(3) d P . . C153 C 1.126(5) 0.335(3) 0.0231(17) 0.057(5) Uiso 0.33(3) d P . . C154 C 1.154(4) 0.379(2) 0.0097(17) 0.057(5) Uiso 0.33(3) d P . . C105 C 0.9024(12) 0.2908(7) 0.0064(4) 0.047(4) Uiso 1 d . . . C106 C 0.876(3) 0.3180(15) 0.0313(11) 0.049(4) Uiso 0.53(3) d P . . C107 C 0.820(3) 0.3500(15) 0.0236(9) 0.049(4) Uiso 0.53(3) d P . . C108 C 0.785(2) 0.3685(15) 0.0487(9) 0.049(4) Uiso 0.53(3) d P . . C156 C 0.872(3) 0.3071(16) 0.0340(12) 0.049(4) Uiso 0.47(3) d P . . C157 C 0.804(3) 0.3358(16) 0.0275(10) 0.049(4) Uiso 0.47(3) d P . . C158 C 0.777(3) 0.3537(16) 0.0566(10) 0.049(4) Uiso 0.47(3) d P . . C109 C 0.986(4) 0.2383(18) -0.0176(14) 0.053(4) Uiso 0.45(3) d P . . C110 C 1.043(4) 0.203(2) -0.0180(16) 0.053(4) Uiso 0.45(3) d P . . C111 C 1.066(3) 0.1960(18) -0.0484(11) 0.053(4) Uiso 0.45(3) d P . . C112 C 1.114(3) 0.2292(17) -0.0588(11) 0.053(4) Uiso 0.45(3) d P . . C159 C 0.992(3) 0.2491(15) -0.0185(12) 0.053(4) Uiso 0.55(3) d P . . C160 C 1.052(3) 0.2117(16) -0.0183(13) 0.053(4) Uiso 0.55(3) d P . . C161 C 1.090(3) 0.2076(15) -0.0468(10) 0.053(4) Uiso 0.55(3) d P . . C162 C 1.144(3) 0.2444(14) -0.0526(9) 0.053(4) Uiso 0.55(3) d P . . C113 C 0.9438(12) 0.2238(7) 0.0296(4) 0.049(5) Uiso 1 d . . . C114 C 0.8820(18) 0.1967(10) 0.0184(7) 0.079(8) Uiso 1 d . . . C115 C 0.836(3) 0.1750(18) 0.0421(11) 0.088(9) Uiso 0.68(3) d P . . C116 C 0.769(3) 0.1524(18) 0.0316(11) 0.088(9) Uiso 0.68(3) d P . . C165 C 0.811(7) 0.200(4) 0.048(2) 0.088(9) Uiso 0.32(3) d P . . C166 C 0.751(7) 0.177(4) 0.042(2) 0.088(9) Uiso 0.32(3) d P . . C201 C 0.619(4) 0.036(2) 0.0888(15) 0.082(6) Uiso 0.48(3) d P . . C202 C 0.653(4) 0.045(2) 0.0641(16) 0.082(6) Uiso 0.48(3) d P . . C203 C 0.704(4) -0.004(2) 0.0580(15) 0.082(6) Uiso 0.48(3) d P . . C204 C 0.757(4) 0.014(2) 0.0317(15) 0.082(6) Uiso 0.48(3) d P . . C251 C 0.607(4) 0.037(2) 0.0765(15) 0.082(6) Uiso 0.52(3) d P . . C252 C 0.644(4) 0.047(2) 0.0467(15) 0.082(6) Uiso 0.52(3) d P . . C253 C 0.710(4) 0.015(2) 0.0448(14) 0.082(6) Uiso 0.52(3) d P . . C254 C 0.741(4) 0.014(2) 0.0107(14) 0.082(6) Uiso 0.52(3) d P . . C205 C 0.521(2) 0.0848(12) 0.0714(8) 0.091(10) Uiso 1 d . . . C206 C 0.469(5) 0.051(3) 0.0610(19) 0.073(6) Uiso 0.36(3) d P . . C207 C 0.464(5) 0.045(3) 0.0414(18) 0.073(6) Uiso 0.36(3) d P . . C208 C 0.403(5) 0.036(3) 0.0113(18) 0.073(6) Uiso 0.36(3) d P . . C256 C 0.476(3) 0.0672(17) 0.0526(11) 0.073(6) Uiso 0.64(3) d P . . C257 C 0.451(3) 0.0793(15) 0.0282(10) 0.073(6) Uiso 0.64(3) d P . . C258 C 0.415(3) 0.0580(17) 0.0090(10) 0.073(6) Uiso 0.64(3) d P . . C209 C 0.499(5) 0.053(3) 0.1042(17) 0.065(5) Uiso 0.36(2) d P . . C210 C 0.537(4) 0.032(2) 0.1258(17) 0.065(5) Uiso 0.36(2) d P . . C211 C 0.493(5) 0.020(3) 0.1501(17) 0.065(5) Uiso 0.36(2) d P . . C212 C 0.518(4) -0.005(2) 0.1660(16) 0.065(5) Uiso 0.36(2) d P . . C259 C 0.506(3) 0.0490(15) 0.1161(10) 0.065(5) Uiso 0.64(2) d P . . C260 C 0.539(3) 0.0324(14) 0.1443(10) 0.065(5) Uiso 0.64(2) d P . . C261 C 0.478(3) 0.0119(15) 0.1605(10) 0.065(5) Uiso 0.64(2) d P . . C262 C 0.517(2) -0.0057(14) 0.1868(9) 0.065(5) Uiso 0.64(2) d P . . C213 C 0.601(3) 0.1032(15) 0.1137(11) 0.061(4) Uiso 0.59(2) d P . . C214 C 0.634(2) 0.1378(14) 0.0943(9) 0.061(4) Uiso 0.59(2) d P . . C215 C 0.685(3) 0.1682(15) 0.1148(10) 0.061(4) Uiso 0.59(2) d P . . C216 C 0.638(3) 0.1924(14) 0.1349(9) 0.061(4) Uiso 0.59(2) d P . . C263 C 0.578(4) 0.111(2) 0.0818(13) 0.061(4) Uiso 0.41(2) d P . . C264 C 0.611(4) 0.115(2) 0.1105(16) 0.061(4) Uiso 0.41(2) d P . . C265 C 0.653(4) 0.169(2) 0.1113(14) 0.061(4) Uiso 0.41(2) d P . . C266 C 0.667(4) 0.183(2) 0.1462(14) 0.061(4) Uiso 0.41(2) d P . . C301 C -0.040(3) -0.0371(18) 0.0984(12) 0.149(19) Uiso 1 d . . . C302 C -0.114(4) -0.020(2) 0.1043(15) 0.20(3) Uiso 1 d . . . C303 C -0.186(4) -0.060(2) 0.1125(14) 0.20(3) Uiso 1 d . . . C304 C -0.266(7) -0.024(4) 0.120(3) 0.38(7) Uiso 1 d . . . C305 C -0.0048(17) 0.0397(10) 0.0777(6) 0.075(7) Uiso 1 d . . . C306 C -0.0151(18) 0.0293(10) 0.0479(7) 0.081(8) Uiso 1 d . . . C307 C -0.060(2) 0.0654(12) 0.0346(8) 0.095(10) Uiso 1 d . . . C308 C -0.071(3) 0.0564(16) 0.0021(10) 0.129(15) Uiso 1 d . . . C309 C 0.0298(16) 0.0189(9) 0.1250(6) 0.069(7) Uiso 1 d . . . C310 C 0.039(5) -0.015(3) 0.1490(18) 0.097(9) Uiso 0.59(3) d P . . C311 C -0.004(4) -0.002(2) 0.1726(14) 0.097(9) Uiso 0.59(3) d P . . C312 C -0.064(4) -0.014(2) 0.1777(14) 0.097(9) Uiso 0.59(3) d P . . C360 C 0.056(7) -0.005(4) 0.145(3) 0.097(9) Uiso 0.41(3) d P . . C361 C -0.037(5) -0.037(3) 0.155(2) 0.097(9) Uiso 0.41(3) d P . . C362 C -0.016(5) -0.042(3) 0.1891(19) 0.097(9) Uiso 0.41(3) d P . . C313 C 0.126(5) 0.017(3) 0.0905(18) 0.088(7) Uiso 0.42(2) d P . . C314 C 0.158(5) 0.000(3) 0.0863(19) 0.088(7) Uiso 0.42(2) d P . . C315 C 0.236(6) -0.027(3) 0.0754(19) 0.088(7) Uiso 0.42(2) d P . . C316 C 0.320(5) -0.006(3) 0.0815(17) 0.088(7) Uiso 0.42(2) d P . . C363 C 0.092(4) -0.017(2) 0.0813(13) 0.088(7) Uiso 0.58(2) d P . . C364 C 0.174(4) -0.018(2) 0.0979(14) 0.088(7) Uiso 0.58(2) d P . . C365 C 0.243(5) -0.022(3) 0.0837(14) 0.088(7) Uiso 0.58(2) d P . . C366 C 0.308(3) -0.045(2) 0.0952(13) 0.088(7) Uiso 0.58(2) d P . . C401 C 0.5252(11) 0.1784(6) 0.2238(4) 0.045(4) Uiso 1 d . . . C402 C 0.5897(14) 0.2106(8) 0.2322(5) 0.058(5) Uiso 1 d . . . C403 C 0.5867(18) 0.2499(10) 0.2140(7) 0.080(8) Uiso 1 d . . . C404 C 0.658(2) 0.2778(13) 0.2203(9) 0.111(12) Uiso 1 d . . . C405 C 0.597(3) 0.1225(13) 0.2417(10) 0.043(3) Uiso 0.56(3) d P . . C406 C 0.627(2) 0.1121(12) 0.2135(9) 0.043(3) Uiso 0.56(3) d P . . C407 C 0.705(2) 0.0888(13) 0.2164(8) 0.043(3) Uiso 0.56(3) d P . . C408 C 0.737(2) 0.0809(13) 0.1892(8) 0.043(3) Uiso 0.56(3) d P . . C455 C 0.591(3) 0.1122(16) 0.2438(12) 0.043(3) Uiso 0.44(3) d P . . C456 C 0.626(3) 0.0990(15) 0.2146(11) 0.043(3) Uiso 0.44(3) d P . . C457 C 0.695(3) 0.0724(16) 0.2202(10) 0.043(3) Uiso 0.44(3) d P . . C458 C 0.734(3) 0.0618(17) 0.1903(10) 0.043(3) Uiso 0.44(3) d P . . C409 C 0.4594(11) 0.1143(6) 0.2291(4) 0.044(4) Uiso 1 d . . . C410 C 0.4416(14) 0.0730(8) 0.2447(5) 0.060(6) Uiso 1 d . . . C411 C 0.3757(17) 0.0487(10) 0.2313(6) 0.074(7) Uiso 1 d . . . C412 C 0.3583(18) 0.0068(10) 0.2454(6) 0.078(8) Uiso 1 d . . . C413 C 0.501(3) 0.1474(13) 0.2725(10) 0.046(3) Uiso 0.54(3) d P . . C414 C 0.421(3) 0.1715(14) 0.2760(10) 0.046(3) Uiso 0.54(3) d P . . C415 C 0.397(2) 0.1708(14) 0.3054(9) 0.046(3) Uiso 0.54(3) d P . . C416 C 0.321(2) 0.1933(14) 0.3082(9) 0.046(3) Uiso 0.54(3) d P . . C463 C 0.499(3) 0.1602(15) 0.2717(11) 0.046(3) Uiso 0.46(3) d P . . C464 C 0.428(3) 0.1844(16) 0.2739(11) 0.046(3) Uiso 0.46(3) d P . . C465 C 0.403(3) 0.1877(17) 0.3030(10) 0.046(3) Uiso 0.46(3) d P . . C466 C 0.326(3) 0.2105(16) 0.3049(10) 0.046(3) Uiso 0.46(3) d P . . C501 C 0.3489(15) 0.3155(8) 0.1229(5) 0.061(6) Uiso 1 d . . . C502 C 0.3672(17) 0.3472(9) 0.0997(6) 0.071(7) Uiso 1 d . . . C503 C 0.3273(15) 0.3300(8) 0.0733(5) 0.063(6) Uiso 1 d . . . C504 C 0.3448(18) 0.3577(10) 0.0491(6) 0.076(8) Uiso 1 d . . . C505 C 0.354(2) 0.3761(12) 0.1593(8) 0.097(10) Uiso 1 d . . . C506 C 0.273(3) 0.3745(15) 0.1615(10) 0.081(6) Uiso 0.73(3) d P . . C507 C 0.246(3) 0.4276(16) 0.1735(10) 0.081(6) Uiso 0.73(3) d P . . C508 C 0.164(3) 0.4288(14) 0.1764(9) 0.081(6) Uiso 0.73(3) d P . . C556 C 0.292(7) 0.388(4) 0.184(3) 0.081(6) Uiso 0.27(3) d P . . C557 C 0.227(8) 0.430(4) 0.186(3) 0.081(6) Uiso 0.27(3) d P . . C558 C 0.152(7) 0.474(4) 0.180(2) 0.081(6) Uiso 0.27(3) d P . . C509 C 0.3560(14) 0.2986(8) 0.1708(5) 0.058(5) Uiso 1 d . . . C510 C 0.373(4) 0.309(2) 0.1999(16) 0.074(6) Uiso 0.45(3) d P . . C511 C 0.343(4) 0.273(2) 0.2164(16) 0.074(6) Uiso 0.45(3) d P . . C512 C 0.361(4) 0.276(2) 0.2478(14) 0.074(6) Uiso 0.45(3) d P . . C560 C 0.401(3) 0.302(2) 0.2014(13) 0.074(6) Uiso 0.55(3) d P . . C561 C 0.373(3) 0.265(2) 0.2181(13) 0.074(6) Uiso 0.55(3) d P . . C562 C 0.307(3) 0.2728(18) 0.2361(12) 0.074(6) Uiso 0.55(3) d P . . C513 C 0.456(4) 0.348(2) 0.1525(12) 0.089(7) Uiso 0.63(3) d P . . C514 C 0.512(4) 0.310(2) 0.1386(13) 0.089(7) Uiso 0.63(3) d P . . C515 C 0.580(3) 0.3422(19) 0.1526(12) 0.089(7) Uiso 0.63(3) d P . . C516 C 0.627(3) 0.310(2) 0.1375(13) 0.089(7) Uiso 0.63(3) d P . . C563 C 0.486(6) 0.332(4) 0.145(2) 0.089(7) Uiso 0.37(3) d P . . C564 C 0.510(7) 0.304(4) 0.147(2) 0.089(7) Uiso 0.37(3) d P . . C565 C 0.594(6) 0.320(4) 0.140(2) 0.089(7) Uiso 0.37(3) d P . . C566 C 0.624(5) 0.350(3) 0.122(2) 0.089(7) Uiso 0.37(3) d P . . C601 C 0.9847(18) 0.3672(10) 0.1466(6) 0.076(8) Uiso 1 d . . . C602 C 0.954(2) 0.3857(13) 0.1198(8) 0.102(11) Uiso 1 d . . . C603 C 1.020(2) 0.4053(11) 0.1042(8) 0.092(10) Uiso 1 d . . . C604 C 0.993(3) 0.4159(15) 0.0743(10) 0.124(14) Uiso 1 d . . . C605 C 0.868(2) 0.3830(12) 0.1715(8) 0.095(10) Uiso 1 d . . . C606 C 0.802(5) 0.361(3) 0.1894(17) 0.120(12) Uiso 0.61(3) d P . . C607 C 0.729(4) 0.402(3) 0.1917(16) 0.120(12) Uiso 0.61(3) d P . . C608 C 0.756(4) 0.444(3) 0.1937(17) 0.120(12) Uiso 0.61(3) d P . . C656 C 0.819(7) 0.379(4) 0.203(3) 0.120(12) Uiso 0.39(3) d P . . C657 C 0.762(7) 0.423(4) 0.210(3) 0.120(12) Uiso 0.39(3) d P . . C658 C 0.735(7) 0.403(4) 0.236(3) 0.120(12) Uiso 0.39(3) d P . . C609 C 0.961(2) 0.3323(11) 0.1918(7) 0.086(9) Uiso 1 d . . . C610 C 0.983(7) 0.375(4) 0.211(3) 0.100(9) Uiso 0.40(3) d P . . C611 C 1.045(6) 0.328(3) 0.238(2) 0.100(9) Uiso 0.40(3) d P . . C612 C 1.035(6) 0.392(3) 0.259(2) 0.100(9) Uiso 0.40(3) d P . . C660 C 1.000(4) 0.363(2) 0.2077(17) 0.100(9) Uiso 0.60(3) d P . . C661 C 1.031(4) 0.353(2) 0.2341(15) 0.100(9) Uiso 0.60(3) d P . . C662 C 1.062(4) 0.374(2) 0.2553(15) 0.100(9) Uiso 0.60(3) d P . . C613 C 0.900(4) 0.303(2) 0.1481(13) 0.083(6) Uiso 0.56(2) d P . . C614 C 0.898(3) 0.272(2) 0.1403(13) 0.083(6) Uiso 0.56(2) d P . . C615 C 0.835(4) 0.256(2) 0.1263(14) 0.083(6) Uiso 0.56(2) d P . . C616 C 0.880(4) 0.218(2) 0.1157(14) 0.083(6) Uiso 0.56(2) d P . . C663 C 0.863(5) 0.316(2) 0.1588(16) 0.083(6) Uiso 0.44(2) d P . . C664 C 0.857(4) 0.309(2) 0.1246(15) 0.083(6) Uiso 0.44(2) d P . . C665 C 0.824(4) 0.267(3) 0.1113(17) 0.083(6) Uiso 0.44(2) d P . . C666 C 0.873(5) 0.237(3) 0.1092(17) 0.083(6) Uiso 0.44(2) d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0200(2) 0.0356(3) 0.0297(3) 0.0024(2) 0.0027(2) -0.0022(2) W2 0.0178(2) 0.0366(3) 0.0293(3) -0.0005(2) -0.0019(2) -0.0022(2) W3 0.0309(3) 0.0333(3) 0.0343(3) -0.0014(2) 0.0059(2) 0.0056(2) W4 0.0296(3) 0.0325(3) 0.0384(3) 0.0068(3) 0.0038(2) 0.0077(2) W5 0.0374(3) 0.0306(3) 0.0313(3) -0.0022(2) -0.0007(2) 0.0018(2) W6 0.0343(3) 0.0268(3) 0.0329(3) 0.0007(2) -0.0036(2) 0.0029(2) W7 0.0204(3) 0.0421(3) 0.0336(3) 0.0071(3) -0.0016(2) -0.0078(2) W8 0.0220(3) 0.0434(4) 0.0344(3) 0.0065(3) -0.0065(2) -0.0064(2) W9 0.0243(3) 0.0349(3) 0.0280(3) 0.0053(2) -0.0012(2) 0.0006(2) W10 0.0210(2) 0.0339(3) 0.0257(3) -0.0001(2) -0.0003(2) -0.0004(2) Ge1 0.0161(6) 0.0264(7) 0.0261(7) 0.0004(5) -0.0006(5) 0.0003(5) O1 0.027(5) 0.044(7) 0.045(7) -0.002(5) 0.006(5) -0.006(5) O2 0.025(5) 0.064(8) 0.036(6) 0.015(6) 0.005(5) -0.006(5) O3 0.025(5) 0.054(8) 0.039(6) -0.002(6) 0.001(5) -0.010(5) O4 0.027(5) 0.040(6) 0.034(6) 0.003(5) -0.008(4) 0.001(5) O5 0.060(8) 0.038(7) 0.043(7) -0.004(6) 0.008(6) 0.007(6) O6 0.041(6) 0.037(6) 0.042(7) 0.000(5) 0.006(5) 0.006(5) O7 0.051(8) 0.041(7) 0.048(7) 0.005(6) 0.006(6) 0.004(6) O8 0.042(7) 0.043(7) 0.060(9) 0.004(6) 0.008(6) 0.011(6) O9 0.063(9) 0.039(7) 0.037(6) -0.011(5) -0.005(6) 0.008(6) O10 0.044(7) 0.028(6) 0.056(8) -0.001(5) -0.002(6) 0.001(5) O11 0.028(6) 0.052(8) 0.053(8) 0.006(6) -0.002(5) -0.011(5) O12 0.035(6) 0.066(9) 0.041(7) 0.007(6) -0.015(5) -0.014(6) O13 0.034(6) 0.051(8) 0.038(6) 0.003(6) 0.002(5) -0.005(5) O14 0.030(5) 0.047(7) 0.031(6) 0.001(5) 0.002(4) 0.003(5) O15 0.019(4) 0.034(5) 0.025(5) -0.004(4) 0.000(4) -0.006(4) O16 0.022(5) 0.030(5) 0.038(6) -0.003(4) 0.007(4) 0.001(4) O17 0.021(4) 0.028(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.003(4) 0.002(4) O18 0.023(4) 0.024(5) 0.022(4) 0.000(4) -0.003(4) -0.004(4) O19 0.021(5) 0.030(5) 0.039(6) -0.001(4) -0.003(4) -0.002(4) O20 0.031(5) 0.030(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.002(4) -0.003(4) O21 0.021(5) 0.033(5) 0.037(6) 0.007(4) -0.005(4) -0.005(4) O22 0.026(5) 0.030(5) 0.033(5) 0.001(4) 0.000(4) -0.001(4) O23 0.020(5) 0.044(6) 0.030(5) -0.001(5) -0.001(4) -0.002(4) O24 0.037(6) 0.035(6) 0.033(6) 0.009(5) 0.010(5) 0.009(5) O25 0.033(5) 0.028(5) 0.031(5) 0.001(4) 0.010(4) 0.001(4) O26 0.030(5) 0.035(6) 0.041(6) -0.007(5) 0.001(5) -0.004(5) O27 0.019(5) 0.043(6) 0.040(6) 0.006(5) -0.002(4) 0.005(4) O28 0.029(5) 0.046(7) 0.038(6) 0.009(5) 0.006(5) 0.007(5) O29 0.032(5) 0.019(5) 0.037(6) -0.002(4) 0.002(4) -0.004(4) O30 0.028(5) 0.035(6) 0.045(7) -0.008(5) -0.007(5) -0.001(5) O31 0.039(6) 0.048(7) 0.028(5) 0.003(5) -0.001(5) 0.005(5) O32 0.028(5) 0.040(6) 0.025(5) 0.000(4) -0.007(4) -0.008(4) O33 0.024(5) 0.040(6) 0.028(5) 0.011(4) -0.004(4) 0.005(4) O34 0.027(5) 0.032(5) 0.032(5) 0.000(4) -0.004(4) -0.003(4) O35 0.019(4) 0.037(6) 0.031(5) -0.001(4) 0.003(4) -0.003(4) O36 0.028(5) 0.037(6) 0.046(7) 0.009(5) -0.012(5) -0.009(5) #------------------ MOLECULAR GEOMETRY --------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.747(13) . ? W1 O2 1.749(13) . ? W1 O19 1.924(11) . ? W1 O21 1.943(10) . ? W1 O15 2.226(10) . ? W1 O20 2.298(11) . ? W2 O3 1.726(13) . ? W2 O4 1.740(11) . ? W2 O19 1.936(11) . ? W2 O23 1.961(11) . ? W2 O15 2.231(10) . ? W2 O22 2.254(11) . ? W3 O5 1.721(14) . ? W3 O6 1.725(13) . ? W3 O26 1.932(12) . ? W3 O24 1.935(12) . ? W3 O16 2.239(11) . ? W3 O25 2.302(11) . ? W4 O7 1.713(14) . ? W4 O8 1.740(14) . ? W4 O28 1.936(12) . ? W4 O24 1.943(11) . ? W4 O16 2.229(11) . ? W4 O27 2.252(12) . ? W5 O9 1.720(12) . ? W5 O31 1.873(12) . ? W5 O29 1.927(11) . ? W5 O30 1.931(11) . ? W5 O20 1.983(11) . ? W5 O17 2.311(10) . ? W6 O10 1.728(12) . ? W6 O22 1.877(11) . ? W6 O33 1.904(11) . ? W6 O29 1.919(11) . ? W6 O32 2.002(11) . ? W6 O18 2.323(10) . ? W7 O11 1.731(12) . ? W7 O35 1.893(11) . ? W7 O34 1.898(11) . ? W7 O32 1.910(12) . ? W7 O25 1.968(11) . ? W7 O18 2.316(10) . ? W8 O12 1.727(12) . ? W8 O27 1.880(13) . ? W8 O36 1.901(12) . ? W8 O34 1.954(11) . ? W8 O30 1.992(12) . ? W8 O17 2.295(10) . ? W9 O13 1.736(13) . ? W9 O21 1.880(10) . ? W9 O28 1.901(13) . ? W9 O36 1.969(11) . ? W9 O31 1.999(13) . ? W9 O17 2.282(10) . ? W10 O14 1.734(12) . ? W10 O23 1.878(10) . ? W10 O26 1.898(12) . ? W10 O35 1.968(10) . ? W10 O33 1.975(12) . ? W10 O18 2.270(9) . ? Ge1 O16 1.728(11) . ? Ge1 O15 1.743(10) . ? Ge1 O18 1.755(10) . ? Ge1 O17 1.761(10) . ? N1 C105 1.50(3) . ? N1 C101 1.51(3) . ? N1 C159 1.52(6) . ? N1 C113 1.56(3) . ? N1 C109 1.58(7) . ? N2 C209 1.29(8) . ? N2 C205 1.39(4) . ? N2 C263 1.48(7) . ? N2 C201 1.50(8) . ? N2 C251 1.54(8) . ? N2 C259 1.57(5) . ? N2 C213 1.60(6) . ? N2 C264 1.88(8) . ? N2 C210 1.97(8) . ? N3 C363 1.47(6) . ? N3 C305 1.53(4) . ? N3 C309 1.55(4) . ? N3 C301 1.74(6) . ? N3 C313 1.84(9) . ? N4 C401 1.45(3) . ? N4 C405 1.49(5) . ? N4 C409 1.51(3) . ? N4 C413 1.53(5) . ? N4 C455 1.56(6) . ? N4 C463 1.60(6) . ? N5 C513 1.47(6) . ? N5 C505 1.47(4) . ? N5 C509 1.51(3) . ? N5 C501 1.55(3) . ? N5 C563 1.95(11) . ? N6 C609 1.48(4) . ? N6 C601 1.51(4) . ? N6 C605 1.54(4) . ? N6 C663 1.57(8) . ? N6 C613 1.75(7) . ? N7 C701 1.42(6) . ? N8 C801 1.38(4) . ? N9 C901 1.41(4) . ? C701 C702 1.25(7) . ? C801 C802 1.17(5) . ? C901 C902 1.15(4) . ? C101 C152 1.48(10) . ? C101 C102 1.57(5) . ? C102 C153 1.37(10) . ? C102 C103 1.56(6) . ? C103 C104 1.55(6) . ? C103 C154 1.69(9) . ? C103 C152 1.72(10) . ? C104 C154 0.70(8) . ? C104 C153 1.68(9) . ? C152 C153 1.44(13) . ? C153 C154 1.61(11) . ? C105 C156 1.53(6) . ? C105 C106 1.56(6) . ? C106 C157 1.40(7) . ? C106 C107 1.46(7) . ? C107 C157 0.56(5) . ? C107 C108 1.48(6) . ? C107 C156 1.72(7) . ? C107 C158 1.77(7) . ? C108 C158 0.62(5) . ? C108 C157 1.49(6) . ? C156 C157 1.55(8) . ? C157 C158 1.59(7) . ? C109 C160 1.45(9) . ? C109 C110 1.51(10) . ? C110 C111 1.54(9) . ? C110 C161 1.63(9) . ? C110 C159 1.71(9) . ? C111 C161 0.56(6) . ? C111 C112 1.44(7) . ? C111 C160 1.55(8) . ? C112 C162 0.78(6) . ? C112 C161 0.99(6) . ? C159 C160 1.59(8) . ? C160 C161 1.53(8) . ? C161 C162 1.54(6) . ? C113 C114 1.49(4) . ? C114 C115 1.56(6) . ? C114 C165 1.92(12) . ? C115 C165 0.95(11) . ? C115 C116 1.47(7) . ? C115 C166 1.51(12) . ? C116 C166 0.99(12) . ? C116 C165 1.86(13) . ? C165 C166 1.32(15) . ? C201 C251 0.63(9) . ? C201 C202 1.37(10) . ? C202 C252 0.86(8) . ? C202 C251 1.05(9) . ? C202 C253 1.65(10) . ? C202 C203 1.80(10) . ? C203 C253 0.87(8) . ? C203 C204 1.67(10) . ? C203 C252 2.00(10) . ? C204 C253 1.05(8) . ? C204 C254 1.05(8) . ? C251 C252 1.62(9) . ? C252 C253 1.54(9) . ? C253 C254 1.73(9) . ? C205 C256 1.33(6) . ? C205 C263 1.40(7) . ? C205 C206 1.50(10) . ? C205 C209 1.90(9) . ? C206 C256 0.66(9) . ? C206 C207 0.97(11) . ? C206 C257 1.84(10) . ? C207 C256 0.92(9) . ? C207 C257 1.29(9) . ? C207 C208 1.82(12) . ? C207 C258 1.83(10) . ? C208 C258 0.72(9) . ? C208 C257 1.79(10) . ? C256 C257 1.32(7) . ? C257 C258 1.30(6) . ? C209 C259 0.61(8) . ? C209 C210 1.41(11) . ? C210 C260 0.89(8) . ? C210 C259 0.90(8) . ? C210 C211 1.46(11) . ? C211 C261 0.62(8) . ? C211 C260 0.95(8) . ? C211 C212 1.20(11) . ? C211 C259 1.89(9) . ? C211 C262 1.99(9) . ? C212 C261 0.94(8) . ? C212 C262 1.00(8) . ? C212 C260 1.63(9) . ? C259 C260 1.57(6) . ? C260 C261 1.49(6) . ? C261 C262 1.55(6) . ? C213 C214 1.56(6) . ? C213 C263 1.61(8) . ? C214 C264 1.13(8) . ? C214 C265 1.33(8) . ? C214 C263 1.44(7) . ? C214 C215 1.64(6) . ? C215 C265 0.59(7) . ? C215 C216 1.49(6) . ? C215 C266 1.62(8) . ? C216 C266 0.81(7) . ? C216 C265 1.38(8) . ? C263 C264 1.51(10) . ? C264 C265 1.86(10) . ? C265 C266 1.76(9) . ? C301 C302 1.44(8) . ? C302 C303 1.86(9) . ? C303 C304 1.84(13) . ? C305 C306 1.49(4) . ? C306 C307 1.53(5) . ? C307 C308 1.61(6) . ? C309 C360 1.30(12) . ? C309 C310 1.58(8) . ? C310 C311 1.43(10) . ? C310 C361 1.56(11) . ? C311 C312 1.15(8) . ? C311 C362 1.49(11) . ? C311 C361 1.50(11) . ? C311 C360 1.72(13) . ? C312 C362 1.33(11) . ? C312 C361 1.38(11) . ? C360 C361 2.00(14) . ? C361 C362 1.68(13) . ? C313 C314 0.81(11) . ? C313 C363 1.32(10) . ? C313 C364 1.45(11) . ? C314 C364 0.85(9) . ? C314 C363 1.31(10) . ? C314 C365 1.66(13) . ? C314 C315 1.71(15) . ? C315 C364 1.56(12) . ? C315 C316 1.67(14) . ? C315 C366 1.70(12) . ? C316 C366 1.41(10) . ? C316 C365 1.46(11) . ? C363 C364 1.66(9) . ? C364 C365 1.40(10) . ? C365 C366 1.48(10) . ? C401 C402 1.58(3) . ? C402 C403 1.52(4) . ? C403 C404 1.57(5) . ? C405 C406 1.50(6) . ? C405 C456 1.59(7) . ? C406 C407 1.57(6) . ? C406 C455 1.60(7) . ? C406 C457 1.76(6) . ? C407 C457 0.58(5) . ? C407 C456 1.45(6) . ? C407 C408 1.46(5) . ? C407 C458 1.60(6) . ? C408 C458 0.61(5) . ? C408 C457 1.70(6) . ? C455 C456 1.59(8) . ? C456 C457 1.51(7) . ? C457 C458 1.63(7) . ? C409 C410 1.54(3) . ? C410 C411 1.54(4) . ? C411 C412 1.52(4) . ? C413 C414 1.61(6) . ? C413 C464 1.74(7) . ? C414 C465 1.43(7) . ? C414 C463 1.44(7) . ? C414 C415 1.48(6) . ? C415 C465 0.56(5) . ? C415 C416 1.54(6) . ? C415 C464 1.67(7) . ? C415 C466 1.78(6) . ? C416 C466 0.58(5) . ? C416 C465 1.50(6) . ? C463 C464 1.48(7) . ? C464 C465 1.47(7) . ? C465 C466 1.55(7) . ? C501 C502 1.54(4) . ? C502 C503 1.56(4) . ? C503 C504 1.49(4) . ? C505 C506 1.44(6) . ? C505 C556 1.66(13) . ? C506 C556 1.21(12) . ? C506 C507 1.84(7) . ? C507 C557 0.70(13) . ? C507 C508 1.46(6) . ? C507 C556 1.59(13) . ? C508 C557 1.22(13) . ? C508 C558 1.47(13) . ? C556 C557 1.76(18) . ? C557 C558 1.97(18) . ? C509 C510 1.47(8) . ? C509 C560 1.68(7) . ? C510 C560 0.54(9) . ? C510 C511 1.48(10) . ? C510 C561 1.63(10) . ? C511 C561 0.59(8) . ? C511 C562 1.15(8) . ? C511 C512 1.55(10) . ? C511 C560 1.55(10) . ? C512 C562 1.11(8) . ? C512 C561 1.48(9) . ? C560 C561 1.49(9) . ? C561 C562 1.47(8) . ? C513 C563 0.82(11) . ? C513 C514 1.70(9) . ? C513 C564 1.70(15) . ? C514 C563 0.89(12) . ? C514 C565 1.49(12) . ? C514 C515 1.72(10) . ? C514 C516 2.04(10) . ? C515 C565 0.95(11) . ? C515 C516 1.51(8) . ? C515 C566 1.69(11) . ? C515 C563 1.75(12) . ? C515 C564 1.76(14) . ? C516 C565 0.69(11) . ? C516 C566 1.49(11) . ? C563 C564 0.98(15) . ? C563 C565 1.97(16) . ? C564 C565 1.62(16) . ? C565 C566 1.41(14) . ? C601 C602 1.52(5) . ? C602 C603 1.53(5) . ? C603 C604 1.56(6) . ? C605 C606 1.61(9) . ? C605 C656 1.73(13) . ? C606 C656 0.90(13) . ? C606 C607 1.83(11) . ? C607 C657 1.24(13) . ? C607 C608 1.44(10) . ? C607 C656 1.83(15) . ? C608 C657 1.02(13) . ? C656 C657 1.75(17) . ? C657 C658 1.52(16) . ? C609 C660 1.40(8) . ? C609 C610 1.69(12) . ? C610 C660 0.53(13) . ? C610 C661 1.58(14) . ? C611 C661 0.84(11) . ? C611 C662 1.68(13) . ? 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C563 C564 C515 73(10) . . ? C565 C564 C515 32(4) . . ? C513 C564 C515 79(6) . . ? C516 C565 C515 134(10) . . ? C516 C565 C566 83(10) . . ? C515 C565 C566 89(10) . . ? C516 C565 C514 136(10) . . ? C515 C565 C514 87(9) . . ? C566 C565 C514 119(9) . . ? C516 C565 C564 133(10) . . ? C515 C565 C564 82(9) . . ? C566 C565 C564 134(10) . . ? C514 C565 C564 17(5) . . ? C516 C565 C563 161(10) . . ? C515 C565 C563 63(8) . . ? C566 C565 C563 108(8) . . ? C514 C565 C563 25(4) . . ? C564 C565 C563 30(5) . . ? C565 C566 C516 27(5) . . ? C565 C566 C515 34(5) . . ? C516 C566 C515 56(5) . . ? N6 C601 C602 116(3) . . ? C601 C602 C603 108(3) . . ? C602 C603 C604 108(3) . . ? N6 C605 C606 107(4) . . ? N6 C605 C656 116(5) . . ? C606 C605 C656 31(4) . . ? C656 C606 C605 82(10) . . ? C656 C606 C607 76(10) . . ? C605 C606 C607 105(5) . . ? C657 C607 C608 44(7) . . ? C657 C607 C606 95(8) . . ? C608 C607 C606 115(6) . . ? C657 C607 C656 66(8) . . ? C608 C607 C656 93(7) . . ? C606 C607 C656 28(4) . . ? C657 C608 C607 58(9) . . ? C606 C656 C605 67(10) . . ? C606 C656 C657 116(10) . . ? C605 C656 C657 114(8) . . ? C606 C656 C607 76(10) . . ? C605 C656 C607 99(7) . . ? C657 C656 C607 41(5) . . ? C608 C657 C607 78(10) . . ? C608 C657 C658 151(10) . . ? C607 C657 C658 102(10) . . ? C608 C657 C656 116(10) . . ? C607 C657 C656 73(9) . . ? C658 C657 C656 91(9) . . ? C660 C609 N6 115(4) . . ? C660 C609 C610 16(5) . . ? N6 C609 C610 106(5) . . ? C660 C610 C661 63(10) . . ? C660 C610 C609 49(10) . . ? C661 C610 C609 98(7) . . ? C661 C611 C662 51(9) . . ? C661 C611 C660 37(8) . . ? C662 C611 C660 88(6) . . ? C662 C612 C661 48(10) . . ? C610 C660 C609 115(10) . . ? C610 C660 C661 98(10) . . ? C609 C660 C661 122(7) . . ? C610 C660 C611 116(10) . . ? C609 C660 C611 103(5) . . ? C661 C660 C611 21(4) . . ? C611 C661 C662 99(10) . . ? C611 C661 C660 122(10) . . ? C662 C661 C660 137(8) . . ? C611 C661 C610 139(10) . . ? C662 C661 C610 122(8) . . ? C660 C661 C610 19(5) . . ? C611 C661 C612 119(10) . . ? C662 C661 C612 25(5) . . ? C660 C661 C612 118(7) . . ? C610 C661 C612 100(7) . . ? C612 C662 C661 106(10) . . ? C612 C662 C611 130(10) . . ? C661 C662 C611 30(5) . . ? C663 C613 C614 127(10) . . ? C663 C613 C664 90(8) . . ? C614 C613 C664 80(6) . . ? C663 C613 N6 63(7) . . ? C614 C613 N6 163(7) . . ? C664 C613 N6 116(5) . . ? C613 C614 C615 123(7) . . ? C613 C614 C664 60(5) . . ? C615 C614 C664 71(5) . . ? C613 C614 C663 25(5) . . ? C615 C614 C663 104(5) . . ? C664 C614 C663 60(4) . . ? C613 C614 C666 147(7) . . ? C615 C614 C666 40(4) . . ? C664 C614 C666 87(5) . . ? C663 C614 C666 141(5) . . ? C613 C614 C665 112(6) . . ? C615 C614 C665 23(3) . . ? C664 C614 C665 53(4) . . ? C663 C614 C665 102(5) . . ? C666 C614 C665 39(3) . . ? C665 C615 C666 75(8) . . ? C665 C615 C614 116(9) . . ? C666 C615 C614 93(6) . . ? C665 C615 C616 99(9) . . ? C666 C615 C616 26(4) . . ? C614 C615 C616 92(5) . . ? C665 C615 C664 66(8) . . ? C666 C615 C664 108(6) . . ? C614 C615 C664 59(4) . . ? C616 C615 C664 129(5) . . ? C666 C616 C615 52(10) . . ? C666 C616 C665 29(10) . . ? C615 C616 C665 26(3) . . ? C613 C663 N6 85(7) . . ? C613 C663 C664 56(6) . . ? N6 C663 C664 111(5) . . ? C613 C663 C614 28(6) . . ? N6 C663 C614 112(5) . . ? C664 C663 C614 55(4) . . ? C613 C664 C614 40(4) . . ? C613 C664 C665 114(6) . . ? C614 C664 C665 75(5) . . ? C613 C664 C663 34(4) . . ? C614 C664 C663 65(5) . . ? C665 C664 C663 122(6) . . ? C613 C664 C615 87(5) . . ? C614 C664 C615 51(4) . . ? C665 C664 C615 28(3) . . ? C663 C664 C615 95(5) . . ? C615 C665 C666 67(8) . . ? C615 C665 C664 85(9) . . ? C666 C665 C664 114(7) . . ? C615 C665 C616 55(7) . . ? C666 C665 C616 15(5) . . ? C664 C665 C616 118(6) . . ? C615 C665 C614 41(7) . . ? C666 C665 C614 70(5) . . ? C664 C665 C614 52(4) . . ? C616 C665 C614 68(4) . . ? C616 C666 C615 103(10) . . ? C616 C666 C665 136(10) . . ? C615 C666 C665 38(5) . . ? C616 C666 C614 97(10) . . ? C615 C666 C614 47(4) . . ? C665 C666 C614 71(5) . . ? #============================================================================== data_Template _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 884095' #TrackingRef '- cif_H4GeW10.cif' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C16 Ge N4 O44 W10' _chemical_formula_moiety 'C16 Ge N4 O44 W10' _chemical_formula_weight 2863.27 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.62520(10) _cell_length_b 22.3313(2) _cell_length_c 21.6699(2) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 91.8480 _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 5622.71(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 153 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_density_diffrn 3.382 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4992.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.015 _exptl_absorpt_correction_type none #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 153 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_reflns_number 15611 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_theta_max 29.60 _diffrn_reflns_theta_full 29.60 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_decay_% ? #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 15611 _reflns_number_gt 14389 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0493 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1829 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_reflns 15611 _refine_ls_number_parameters 676 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.539 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_diff_density_max 2.690 _refine_diff_density_min -5.040 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.0061 0.0033 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.0106 0.0060 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ge Ge 0.1547 1.8001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; W W -0.8490 6.8722 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.48150(3) 0.306420(19) 0.118649(19) 0.03067(11) Uani 1.0 4 d . . . W2 W 0.63500(3) 0.430659(19) 0.127307(18) 0.02943(11) Uani 1.0 4 d . . . W3 W 0.73840(3) 0.390641(17) 0.387071(18) 0.02569(10) Uani 1.0 4 d . . . W4 W 0.66201(3) 0.249561(16) 0.36588(2) 0.02773(10) Uani 1.0 4 d . . . W5 W 0.25287(3) 0.339409(18) 0.226616(19) 0.02838(10) Uani 1.0 4 d . . . W6 W 0.39464(3) 0.489928(17) 0.224054(18) 0.02598(10) Uani 1.0 4 d . . . W7 W 0.45980(3) 0.467991(16) 0.376194(17) 0.02484(10) Uani 1.0 4 d . . . W8 W 0.35734(3) 0.308930(17) 0.370721(18) 0.02617(10) Uani 1.0 4 d . . . W9 W 0.41705(3) 0.220184(17) 0.25502(2) 0.02970(11) Uani 1.0 4 d . . . W10 W 0.65879(3) 0.509540(16) 0.278886(18) 0.02683(10) Uani 1.0 4 d . . . Ge1 Ge 0.55520(8) 0.36096(4) 0.26375(4) 0.02174(18) Uani 1.0 4 d . . . O1 O 0.6468(6) 0.2641(4) 0.1065(4) 0.0355(16) Uani 1.0 4 d . . . O2 O 0.4278(8) 0.2681(4) 0.0566(4) 0.0434(19) Uani 1.0 4 d . . . O3 O 0.7689(7) 0.3992(4) 0.1179(4) 0.0409(18) Uani 1.0 4 d . . . O4 O 0.6323(7) 0.4877(4) 0.0731(4) 0.0374(17) Uani 1.0 4 d . . . O5 O 0.8872(6) 0.3596(3) 0.3401(4) 0.0327(15) Uani 1.0 4 d . . . O6 O 0.8285(7) 0.4207(4) 0.4441(4) 0.0358(16) Uani 1.0 4 d . . . O7 O 0.7852(7) 0.2279(4) 0.3283(4) 0.0362(17) Uani 1.0 4 d . . . O8 O 0.6480(8) 0.1947(4) 0.4210(4) 0.0409(18) Uani 1.0 4 d . . . O9 O 0.1155(7) 0.3450(4) 0.1930(4) 0.0413(19) Uani 1.0 4 d . . . O10 O 0.2967(7) 0.5406(4) 0.1948(4) 0.0342(16) Uani 1.0 4 d . . . O11 O 0.4108(7) 0.5003(4) 0.4414(4) 0.0382(17) Uani 1.0 4 d . . . O12 O 0.2744(7) 0.2978(4) 0.4346(4) 0.0361(17) Uani 1.0 4 d . . . O13 O 0.3901(8) 0.1446(4) 0.2407(5) 0.046(2) Uani 1.0 4 d . . . O14 O 0.7489(7) 0.5700(4) 0.2789(4) 0.0393(18) Uani 1.0 4 d . . . O15 O 0.5887(6) 0.3571(3) 0.1873(3) 0.0260(13) Uani 1.0 4 d . . . O16 O 0.6623(5) 0.3348(3) 0.3132(3) 0.0232(13) Uani 1.0 4 d . . . O17 O 0.4272(6) 0.3208(3) 0.2749(3) 0.0255(13) Uani 1.0 4 d . . . O18 O 0.5222(5) 0.4353(3) 0.2833(3) 0.0221(12) Uani 1.0 4 d . . . O19 O 0.5421(7) 0.3745(4) 0.0780(3) 0.0376(17) Uani 1.0 4 d . . . O20 O 0.3519(6) 0.3382(4) 0.1522(4) 0.0330(16) Uani 1.0 4 d . . . O21 O 0.4853(7) 0.2431(4) 0.1806(4) 0.0333(16) Uani 1.0 4 d . . . O22 O 0.4674(6) 0.4607(4) 0.1576(4) 0.0324(15) Uani 1.0 4 d . . . O23 O 0.6841(6) 0.4721(3) 0.2017(3) 0.0284(14) Uani 1.0 4 d . . . O24 O 0.7280(6) 0.3115(3) 0.4180(4) 0.0307(15) Uani 1.0 4 d . . . O25 O 0.5969(6) 0.4183(3) 0.4078(3) 0.0243(13) Uani 1.0 4 d . . . O26 O 0.7464(6) 0.4520(4) 0.3241(4) 0.0321(15) Uani 1.0 4 d . . . O27 O 0.5002(6) 0.2908(4) 0.3951(4) 0.0298(14) Uani 1.0 4 d . . . O28 O 0.5585(6) 0.2191(3) 0.3008(4) 0.0295(14) Uani 1.0 4 d . . . O29 O 0.2964(6) 0.4196(3) 0.2313(3) 0.0281(14) Uani 1.0 4 d . . . O30 O 0.2232(6) 0.3327(3) 0.3098(4) 0.0299(15) Uani 1.0 4 d . . . O31 O 0.2742(6) 0.2561(3) 0.2196(4) 0.0317(15) Uani 1.0 4 d . . . O32 O 0.3612(6) 0.5020(3) 0.3172(4) 0.0292(14) Uani 1.0 4 d . . . O33 O 0.5191(6) 0.5439(3) 0.2432(3) 0.0305(15) Uani 1.0 4 d . . . O34 O 0.3816(6) 0.3938(3) 0.3782(3) 0.0268(13) Uani 1.0 4 d . . . O35 O 0.5789(6) 0.5233(3) 0.3565(4) 0.0282(14) Uani 1.0 4 d . . . O36 O 0.3368(6) 0.2321(3) 0.3294(4) 0.0326(15) Uani 1.0 4 d . . . O37 O -0.1363(7) 0.4629(4) 0.6743(5) 0.047(2) Uani 1.0 4 d . . . O38 O 0.3824(7) 0.1649(5) 0.7174(5) 0.053(3) Uani 1.0 4 d . . . O39 O 0.8125(8) 0.2736(5) 1.0345(5) 0.056(3) Uani 1.0 4 d . . . O40 O -0.0717(7) 0.5785(4) 0.6513(5) 0.049(3) Uani 1.0 4 d . . . O41 O 0.2795(11) 0.2847(8) 0.6985(6) 0.087(5) Uani 1.0 4 d . . . O42 O 0.6892(11) 0.5320(8) 0.9566(6) 0.088(5) Uani 1.0 4 d . . . O43 O 0.9255(13) 0.3792(6) 1.0256(6) 0.085(4) Uani 1.0 4 d . . . O44 O 1.1586(12) 0.3717(7) 1.0299(6) 0.085(4) Uani 1.0 4 d . . . N1 N 0.6154(8) 0.3234(4) 0.5851(5) 0.0329(18) Uani 1.0 4 d . . . N2 N 0.5420(8) 0.3331(4) 0.8879(5) 0.0332(19) Uani 1.0 4 d . . . N3 N 0.1326(9) 0.4052(5) 0.5404(6) 0.043(3) Uani 1.0 4 d . . . N4 N 1.0111(9) 0.4629(5) 0.8708(5) 0.038(2) Uani 1.0 4 d . . . C1 C 0.7255(13) 0.3535(8) 0.5808(9) 0.064(5) Uani 1.0 4 d . . . C2 C 0.5740(14) 0.3321(8) 0.6490(7) 0.062(5) Uani 1.0 4 d . . . C3 C 0.6315(12) 0.2591(6) 0.5726(8) 0.052(4) Uani 1.0 4 d . . . C4 C 0.5322(14) 0.3513(7) 0.5396(7) 0.056(4) Uani 1.0 4 d . . . C5 C 0.6513(12) 0.3553(7) 0.9175(7) 0.052(4) Uani 1.0 4 d . . . C6 C 0.5207(12) 0.2713(6) 0.9173(6) 0.046(3) Uani 1.0 4 d . . . C7 C 0.5527(11) 0.3258(6) 0.8216(6) 0.042(3) Uani 1.0 4 d . . . C8 C 0.4467(11) 0.3735(6) 0.9012(7) 0.043(3) Uani 1.0 4 d . . . C9 C 0.2393(17) 0.3845(11) 0.5678(15) 0.142(14) Uani 1.0 4 d . . . C10 C 0.0620(11) 0.3577(7) 0.5172(7) 0.052(4) Uani 1.0 4 d . . . C11 C 0.0690(15) 0.4401(7) 0.5889(8) 0.063(4) Uani 1.0 4 d . . . C12 C 0.179(3) 0.4389(9) 0.4932(10) 0.139(14) Uani 1.0 4 d . . . C13 C 0.9311(14) 0.4162(10) 0.8833(8) 0.074(6) Uani 1.0 4 d . . . C14 C 1.105(2) 0.4343(13) 0.8371(16) 0.150(15) Uani 1.0 4 d . . . C15 C 1.0789(18) 0.4751(13) 0.9243(12) 0.109(9) Uani 1.0 4 d . . . C16 C 0.953(3) 0.5155(10) 0.847(3) 0.21(3) Uani 1.0 4 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W1 0.0257(2) 0.0367(3) 0.0297(2) -0.00043(14) 0.00186(15) -0.00925(15) W2 0.0248(2) 0.0345(3) 0.0292(2) 0.00111(14) 0.00339(15) 0.00147(15) W3 0.02214(18) 0.02362(18) 0.0309(2) -0.00061(12) -0.00516(14) 0.00079(13) W4 0.02461(19) 0.02143(19) 0.0371(3) 0.00107(13) -0.00033(15) 0.00275(14) W5 0.01786(18) 0.0333(2) 0.0339(2) -0.00126(13) -0.00080(14) -0.00613(15) W6 0.02306(18) 0.0269(2) 0.02781(19) 0.00454(13) -0.00162(14) 0.00098(13) W7 0.02530(19) 0.02216(18) 0.02692(19) 0.00216(12) -0.00134(14) -0.00258(13) W8 0.02099(18) 0.02528(19) 0.0324(2) -0.00181(12) 0.00394(14) -0.00105(13) W9 0.0249(2) 0.02400(19) 0.0402(3) -0.00378(13) 0.00171(15) -0.00713(15) W10 0.02507(19) 0.02228(19) 0.0329(2) -0.00259(13) -0.00325(15) 0.00223(13) Ge1 0.0170(4) 0.0218(5) 0.0265(5) -0.0003(3) 0.0004(4) -0.0023(4) O1 0.021(4) 0.043(5) 0.042(5) 0.003(3) -0.001(3) -0.009(4) O2 0.040(5) 0.054(5) 0.036(5) -0.002(4) 0.006(4) -0.013(4) O3 0.035(4) 0.045(5) 0.042(5) 0.003(4) -0.005(4) 0.000(4) O4 0.040(5) 0.040(5) 0.033(4) 0.004(4) 0.010(4) -0.006(3) O5 0.024(4) 0.026(4) 0.048(5) -0.009(3) -0.004(3) 0.002(3) O6 0.033(4) 0.032(4) 0.042(4) 0.002(3) -0.008(3) -0.006(4) O7 0.031(4) 0.033(4) 0.045(5) 0.009(3) 0.002(4) 0.005(4) O8 0.039(5) 0.038(5) 0.046(5) 0.005(4) 0.002(4) 0.002(4) O9 0.022(4) 0.054(5) 0.048(5) -0.004(4) -0.003(3) -0.008(4) O10 0.031(4) 0.036(4) 0.036(4) 0.009(3) -0.002(3) -0.003(3) O11 0.039(5) 0.037(4) 0.039(4) 0.000(4) -0.005(4) -0.008(4) O12 0.036(4) 0.032(4) 0.040(5) -0.005(3) 0.011(4) 0.001(3) O13 0.041(5) 0.026(4) 0.071(6) -0.010(4) 0.005(4) -0.013(4) O14 0.034(4) 0.036(4) 0.047(5) -0.009(3) -0.004(4) 0.009(4) O15 0.019(3) 0.032(4) 0.027(3) -0.001(3) 0.002(3) -0.001(3) O16 0.016(3) 0.026(3) 0.027(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.001(3) O17 0.018(3) 0.028(4) 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C15 N4 C16 112(2) yes . . . #============================================================================== #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================