# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+500.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 9188 _refine_ls_number_parameters 324 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1036 _refine_ls_R_factor_gt 0.0822 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1850 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1747 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.985 _refine_ls_restrained_S_all 0.985 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.03555(9) 0.25815(8) 0.40838(6) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.27438(8) -0.16913(8) 0.41476(5) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.05040(9) -0.02045(9) 0.68783(5) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.22635(8) -0.18492(8) 0.60273(5) 0.0151(2) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.00907(9) 0.23631(8) 0.59626(6) 0.0192(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.26550(8) 0.07028(8) 0.50772(5) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . P10 P 0.0000 0.0000 0.5000 0.022(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.054(2) 0.098(2) 0.5046(15) 0.009(6) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.027(3) -0.078(3) 0.5662(17) 0.015(7) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.058(2) -0.065(2) 0.4361(15) 0.009(6) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O -0.130(3) 0.049(3) 0.4961(17) 0.016(7) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.158(2) 0.165(2) 0.5758(12) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O -0.127(2) 0.279(2) 0.3972(12) 0.049(6) Uiso 1 1 d . . . O7 O -0.076(2) -0.155(2) 0.6658(13) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.3151(19) -0.0398(18) 0.4409(11) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O9 O -0.0065(19) 0.1187(19) 0.6683(12) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.117(2) -0.103(2) 0.6741(13) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.1744(19) -0.2567(18) 0.4051(11) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.2842(19) -0.2258(18) 0.5076(11) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.190(2) 0.1789(19) 0.4384(12) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.2768(16) -0.0535(16) 0.5798(10) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.4028(17) -0.2455(17) 0.3718(10) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . O16 O -0.0129(16) 0.3447(16) 0.6417(10) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.3310(17) -0.2708(16) 0.6520(10) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.3868(16) 0.1092(15) 0.5119(9) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.0524(16) 0.3788(15) 0.3668(10) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O20 O -0.0729(16) -0.0286(15) 0.7763(10) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O21 O -0.010(2) 0.300(2) 0.5020(14) 0.059(7) Uiso 1 1 d . . . O22 O -0.202(2) 0.0682(19) 0.6594(12) 0.045(6) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.3389(5) 0.1202(5) 0.7296(3) 0.0163(13) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.2530(6) 0.3788(5) 0.6973(4) 0.0207(14) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.4096(5) 0.2659(5) 0.8072(3) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2824(17) 0.2410(16) 0.6798(11) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . H1 H 0.2660 0.2312 0.6389 0.020 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3427(19) 0.3753(18) 0.7529(11) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.3584 0.4389 0.7548 0.028 Uiso 0.50 1 calc PR . . N3 N 0.3699(19) 0.1565(18) 0.7986(11) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.4402(16) 0.0413(15) 0.6740(10) 0.011(4) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.4626 0.0775 0.6364 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.497(2) -0.0837(19) 0.6816(13) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . H41A H 0.5017 -0.1144 0.6363 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.4457 -0.1172 0.7146 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.623(2) -0.125(2) 0.7076(14) 0.022(6) Uiso 1 1 d . . . H42 H 0.6757 -0.0965 0.6719 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.625(3) -0.079(3) 0.7752(16) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . H43A H 0.5961 0.0043 0.7703 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.7051 -0.1038 0.7880 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.5757 -0.1073 0.8113 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.667(3) -0.254(3) 0.7124(18) 0.045(8) Uiso 1 1 d . . . H44A H 0.6687 -0.2807 0.6668 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.6151 -0.2835 0.7459 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.7455 -0.2803 0.7273 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2518(17) 0.0428(16) 0.7506(10) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.2549 -0.0079 0.7220 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.167(3) 0.051(2) 0.8140(15) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . H51A H 0.0868 0.0823 0.8011 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1797 0.1012 0.8459 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.189(3) -0.076(3) 0.851(2) 0.052(9) Uiso 1 1 d . . . H52 H 0.1793 -0.1255 0.8171 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.086(3) -0.067(3) 0.914(2) 0.055(10) Uiso 1 1 d . . . H53A H 0.0104 -0.0316 0.8962 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.0955 -0.0208 0.9492 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.0912 -0.1434 0.9352 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.304(4) -0.129(4) 0.878(2) 0.067(11) Uiso 1 1 d . . . H54A H 0.3650 -0.1358 0.8389 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.3090 -0.2041 0.9001 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.3150 -0.0809 0.9112 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2655(19) 0.4480(19) 0.6212(12) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . H6 H 0.2140 0.5151 0.6143 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.356(3) 0.407(2) 0.5630(15) 0.031(7) Uiso 1 1 d . . . H61A H 0.3734 0.3242 0.5617 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.4287 0.4210 0.5718 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.321(2) 0.465(2) 0.4931(14) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . H62 H 0.3051 0.5489 0.4942 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.207(2) 0.444(2) 0.4776(15) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . H63A H 0.1834 0.4826 0.4329 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.1447 0.4727 0.5142 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H63C H 0.2214 0.3617 0.4761 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.425(3) 0.419(3) 0.4369(18) 0.046(8) Uiso 1 1 d . . . H64A H 0.4033 0.4549 0.3913 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.4428 0.3362 0.4367 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.4932 0.4361 0.4478 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.1184(19) 0.4480(18) 0.7284(12) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . H7 H 0.0709 0.4910 0.6990 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.073(2) 0.442(2) 0.8026(15) 0.029(6) Uiso 1 1 d . . . H71A H 0.1382 0.4216 0.8319 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.0345 0.3825 0.8116 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.016(3) 0.558(3) 0.8224(18) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . H72 H -0.0804 0.5798 0.7919 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.044(3) 0.655(3) 0.8138(19) 0.049(9) Uiso 1 1 d . . . H73A H 0.0771 0.6619 0.7658 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.1060 0.6348 0.8448 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H73C H -0.0140 0.7269 0.8257 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.065(4) 0.544(4) 0.898(2) 0.084(14) Uiso 1 1 d . . . H74A H -0.1209 0.6165 0.9119 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H74B H -0.0019 0.5202 0.9283 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H74C H -0.1050 0.4861 0.9028 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.5484(19) 0.2609(18) 0.7901(12) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . H8 H 0.5665 0.2979 0.7517 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.644(2) 0.200(2) 0.8333(14) 0.022(6) Uiso 1 1 d . . . H81A H 0.6994 0.1369 0.8083 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.6116 0.1675 0.8767 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.709(2) 0.282(2) 0.8512(14) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . H82 H 0.6517 0.3447 0.8774 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.803(3) 0.215(3) 0.8988(17) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . H83A H 0.7667 0.1788 0.9388 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.8386 0.2658 0.9148 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H83C H 0.8619 0.1556 0.8733 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.763(4) 0.336(4) 0.789(2) 0.067(11) Uiso 1 1 d . . . H84A H 0.7020 0.3804 0.7598 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.8196 0.2759 0.7630 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H84C H 0.8016 0.3852 0.8042 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.3802(19) 0.2904(18) 0.8902(11) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.4195 0.3280 0.9066 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.293(3) 0.254(2) 0.9392(15) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . H91A H 0.2383 0.2372 0.9120 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.2478 0.3188 0.9668 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.340(4) 0.153(4) 0.988(2) 0.067(11) Uiso 1 1 d . . . H92 H 0.3842 0.0889 0.9588 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.246(4) 0.114(4) 1.034(3) 0.082(14) Uiso 1 1 d . . . H93A H 0.2833 0.0484 1.0646 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.1986 0.0926 1.0042 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H93C H 0.1971 0.1762 1.0610 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.428(5) 0.170(5) 1.032(3) 0.103(18) Uiso 1 1 d . . . H94A H 0.4556 0.1021 1.0637 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.3900 0.2361 1.0592 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H94C H 0.4936 0.1825 1.0019 0.155 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.396(3) 0.578(3) 0.782(2) 0.108(12) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.408(4) 0.529(4) 0.932(2) 0.039(10) Uiso 0.50 1 d P A 1 O1M O 0.433(4) 0.453(4) 0.972(3) 0.053(12) Uiso 0.50 1 d P B 2 C1M C 0.318(5) 0.543(5) 0.979(3) 0.032(13) Uiso 0.50 1 d P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0202(5) 0.0087(5) 0.0263(6) 0.0020(4) 0.0008(4) 0.0005(4) W2 0.0083(4) 0.0114(5) 0.0252(6) -0.0018(4) -0.0010(4) 0.0022(4) W3 0.0183(5) 0.0234(6) 0.0167(5) -0.0021(4) -0.0039(4) -0.0078(4) W4 0.0095(5) 0.0104(5) 0.0240(6) -0.0020(4) -0.0090(4) 0.0016(4) W5 0.0222(5) 0.0093(5) 0.0244(6) -0.0056(4) -0.0101(4) 0.0016(4) W6 0.0098(5) 0.0181(5) 0.0197(5) -0.0019(4) -0.0042(4) -0.0033(4) P10 0.032(5) 0.029(5) 0.012(5) -0.005(4) 0.007(4) -0.019(4) P1 0.013(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.006(3) -0.002(2) 0.001(2) P2 0.018(3) 0.013(3) 0.028(4) -0.005(3) -0.007(3) 0.002(3) P3 0.012(3) 0.019(3) 0.021(3) -0.007(3) -0.005(3) -0.001(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O19 1.653(18) . ? W1 O21 1.88(3) . ? W1 O6 1.91(2) . ? W1 O7 1.91(2) 2_556 ? W1 O13 1.92(2) . ? W1 O1 2.51(3) . ? W1 O2 2.52(3) 2_556 ? W2 O15 1.683(19) . ? W2 O12 1.84(2) . ? W2 O22 1.87(2) 2_556 ? W2 O11 1.88(2) . ? W2 O8 1.93(2) . ? W2 O3 2.49(3) . ? W2 O4 2.49(3) 2_556 ? W3 O20 1.676(18) . ? W3 O7 1.87(2) . ? W3 O22 1.90(2) . ? W3 O9 1.92(2) . ? W3 O10 1.92(2) . ? W3 O3 2.48(3) 2_556 ? W3 O2 2.48(3) . ? W4 O17 1.669(19) . ? W4 O14 1.878(18) . ? W4 O10 1.90(2) . ? W4 O6 1.90(2) 2_556 ? W4 O12 1.92(2) . ? W4 O2 2.46(3) . ? W4 O4 2.50(3) 2_556 ? W5 O16 1.649(18) . ? W5 O9 1.87(2) . ? W5 O21 1.88(3) . ? W5 O11 1.92(2) 2_556 ? W5 O5 1.92(2) . ? W5 O1 2.45(3) . ? W5 O3 2.50(3) 2_556 ? W6 O18 1.679(18) . ? W6 O13 1.86(2) . ? W6 O8 1.86(2) . ? W6 O5 1.91(2) . ? W6 O14 1.911(19) . ? W6 O1 2.46(3) . ? W6 O4 2.52(3) 2_556 ? P10 O4 1.49(3) . ? P10 O4 1.49(3) 2_556 ? P10 O3 1.50(3) . ? P10 O3 1.50(3) 2_556 ? P10 O2 1.50(3) . ? P10 O2 1.50(3) 2_556 ? P10 O1 1.54(3) 2_556 ? P10 O1 1.54(3) . ? O1 O4 1.73(4) 2_556 ? O1 O3 1.75(4) 2_556 ? O2 O4 1.70(4) 2_556 ? O2 O3 1.72(4) 2_556 ? O2 W1 2.52(3) 2_556 ? O3 O4 1.70(4) 2_556 ? O3 O2 1.72(4) 2_556 ? O3 O1 1.75(4) 2_556 ? O3 W3 2.48(3) 2_556 ? O3 W5 2.50(3) 2_556 ? O4 O2 1.70(4) 2_556 ? O4 O3 1.70(4) 2_556 ? O4 O1 1.73(4) 2_556 ? O4 W2 2.49(3) 2_556 ? O4 W4 2.50(3) 2_556 ? O4 W6 2.52(3) 2_556 ? O6 W4 1.90(2) 2_556 ? O7 W1 1.91(2) 2_556 ? O11 W5 1.92(2) 2_556 ? O22 W2 1.87(2) 2_556 ? P1 N3 1.56(2) . ? P1 N5 1.61(2) . ? P1 N4 1.636(18) . ? P1 N1 1.66(2) . ? P2 N2 1.59(2) . ? P2 N6 1.61(2) . ? P2 N7 1.63(2) . ? P2 N1 1.67(2) . ? P3 N3 1.59(2) . ? P3 N9 1.62(2) . ? P3 N8 1.63(2) . ? P3 N2 1.65(2) . ? N4 C41 1.46(3) . ? C41 C42 1.56(3) . ? C42 C43 1.47(4) . ? C42 C44 1.49(4) . ? N5 C51 1.47(3) . ? C51 C52 1.58(4) . ? C52 C54 1.45(5) . ? C52 C53 1.59(5) . ? N6 C61 1.46(3) . ? C61 C62 1.49(4) . ? C62 C63 1.54(4) . ? C62 C64 1.54(4) . ? N7 C71 1.46(3) . ? C71 C72 1.52(4) . ? C72 C74 1.51(5) . ? C72 C73 1.55(5) . ? N8 C81 1.44(3) . ? C81 C82 1.54(4) . ? C82 C84 1.46(5) . ? C82 C83 1.50(4) . ? N9 C91 1.46(3) . ? C91 C92 1.46(5) . ? C92 C93 1.50(6) . ? C92 C94 1.50(6) . ? O1M C1M 1.46(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 W1 O21 102.2(10) . . ? O19 W1 O6 101.2(9) . . ? O21 W1 O6 89.3(11) . . ? O19 W1 O7 102.5(9) . 2_556 ? O21 W1 O7 155.3(11) . 2_556 ? O6 W1 O7 87.1(10) . 2_556 ? O19 W1 O13 102.5(9) . . ? O21 W1 O13 86.4(10) . . ? O6 W1 O13 156.3(10) . . ? O7 W1 O13 87.2(10) 2_556 . ? O19 W1 O1 157.4(9) . . ? O21 W1 O1 62.3(10) . . ? O6 W1 O1 95.2(10) . . ? O7 W1 O1 93.7(10) 2_556 . ? O13 W1 O1 62.2(9) . . ? O19 W1 O2 159.7(10) . 2_556 ? O21 W1 O2 92.4(11) . 2_556 ? O6 W1 O2 64.6(10) . 2_556 ? O7 W1 O2 64.1(10) 2_556 2_556 ? O13 W1 O2 92.3(10) . 2_556 ? O1 W1 O2 42.9(10) . 2_556 ? O15 W2 O12 105.0(9) . . ? O15 W2 O22 100.8(9) . 2_556 ? O12 W2 O22 154.1(10) . 2_556 ? O15 W2 O11 101.9(9) . . ? O12 W2 O11 89.6(9) . . ? O22 W2 O11 87.0(9) 2_556 . ? O15 W2 O8 101.6(9) . . ? O12 W2 O8 86.8(9) . . ? O22 W2 O8 86.1(9) 2_556 . ? O11 W2 O8 156.4(9) . . ? O15 W2 O3 158.4(10) . . ? O12 W2 O3 92.3(9) . . ? O22 W2 O3 63.1(9) 2_556 . ? O11 W2 O3 64.9(9) . . ? O8 W2 O3 92.0(9) . . ? O15 W2 O4 161.4(10) . 2_556 ? O12 W2 O4 63.4(10) . 2_556 ? O22 W2 O4 91.1(10) 2_556 2_556 ? O11 W2 O4 92.9(10) . 2_556 ? O8 W2 O4 64.7(10) . 2_556 ? O3 W2 O4 40.0(10) . 2_556 ? O20 W3 O7 102.4(9) . . ? O20 W3 O22 103.3(9) . . ? O7 W3 O22 89.4(10) . . ? O20 W3 O9 101.8(9) . . ? O7 W3 O9 155.8(10) . . ? O22 W3 O9 87.2(9) . . ? O20 W3 O10 100.9(9) . . ? O7 W3 O10 87.2(10) . . ? O22 W3 O10 155.7(10) . . ? O9 W3 O10 86.1(10) . . ? O20 W3 O3 159.3(9) . 2_556 ? O7 W3 O3 93.2(10) . 2_556 ? O22 W3 O3 63.0(9) . 2_556 ? O9 W3 O3 63.9(9) . 2_556 ? O10 W3 O3 93.2(10) . 2_556 ? O20 W3 O2 160.0(9) . . ? O7 W3 O2 65.3(10) . . ? O22 W3 O2 92.6(10) . . ? O9 W3 O2 90.8(10) . . ? O10 W3 O2 64.2(10) . . ? O3 W3 O2 40.5(9) 2_556 . ? O17 W4 O14 102.4(9) . . ? O17 W4 O10 100.1(10) . . ? O14 W4 O10 88.2(9) . . ? O17 W4 O6 101.0(10) . 2_556 ? O14 W4 O6 156.6(9) . 2_556 ? O10 W4 O6 88.0(10) . 2_556 ? O17 W4 O12 104.5(9) . . ? O14 W4 O12 86.9(9) . . ? O10 W4 O12 155.4(10) . . ? O6 W4 O12 87.0(10) 2_556 . ? O17 W4 O2 159.3(10) . . ? O14 W4 O2 91.7(9) . . ? O10 W4 O2 64.9(10) . . ? O6 W4 O2 65.9(10) 2_556 . ? O12 W4 O2 91.1(10) . . ? O17 W4 O4 160.7(10) . 2_556 ? O14 W4 O4 64.6(9) . 2_556 ? O10 W4 O4 93.9(10) . 2_556 ? O6 W4 O4 92.6(10) 2_556 2_556 ? O12 W4 O4 62.3(9) . 2_556 ? O2 W4 O4 39.9(10) . 2_556 ? O16 W5 O9 101.4(9) . . ? O16 W5 O21 103.8(10) . . ? O9 W5 O21 154.8(10) . . ? O16 W5 O11 101.8(9) . 2_556 ? O9 W5 O11 87.4(9) . 2_556 ? O21 W5 O11 87.5(10) . 2_556 ? O16 W5 O5 101.5(9) . . ? O9 W5 O5 88.2(10) . . ? O21 W5 O5 86.7(11) . . ? O11 W5 O5 156.6(9) 2_556 . ? O16 W5 O1 159.5(9) . . ? O9 W5 O1 92.2(9) . . ? O21 W5 O1 63.6(10) . . ? O11 W5 O1 94.0(9) 2_556 . ? O5 W5 O1 63.2(10) . . ? O16 W5 O3 159.0(9) . 2_556 ? O9 W5 O3 64.0(10) . 2_556 ? O21 W5 O3 91.7(10) . 2_556 ? O11 W5 O3 64.2(9) 2_556 2_556 ? O5 W5 O3 93.4(9) . 2_556 ? O1 W5 O3 41.5(9) . 2_556 ? O18 W6 O13 101.3(9) . . ? O18 W6 O8 103.4(9) . . ? O13 W6 O8 88.7(9) . . ? O18 W6 O5 99.9(9) . . ? O13 W6 O5 87.2(10) . . ? O8 W6 O5 156.6(10) . . ? O18 W6 O14 104.1(8) . . ? O13 W6 O14 154.3(9) . . ? O8 W6 O14 88.5(9) . . ? O5 W6 O14 85.3(9) . . ? O18 W6 O1 156.9(9) . . ? O13 W6 O1 64.0(10) . . ? O8 W6 O1 94.4(9) . . ? O5 W6 O1 63.3(10) . . ? O14 W6 O1 90.7(9) . . ? O18 W6 O4 162.3(9) . 2_556 ? O13 W6 O4 91.9(10) . 2_556 ? O8 W6 O4 64.8(10) . 2_556 ? O5 W6 O4 92.3(10) . 2_556 ? O14 W6 O4 63.9(9) . 2_556 ? O1 W6 O4 40.8(10) . 2_556 ? O4 P10 O4 180(2) . 2_556 ? O4 P10 O3 110.4(16) . . ? O4 P10 O3 69.6(16) 2_556 . ? O4 P10 O3 69.6(16) . 2_556 ? O4 P10 O3 110.4(16) 2_556 2_556 ? O3 P10 O3 179.999(6) . 2_556 ? O4 P10 O2 110.8(17) . . ? O4 P10 O2 69.2(17) 2_556 . ? O3 P10 O2 110.1(16) . . ? O3 P10 O2 69.9(16) 2_556 . ? O4 P10 O2 69.2(17) . 2_556 ? O4 P10 O2 110.8(17) 2_556 2_556 ? O3 P10 O2 69.9(16) . 2_556 ? O3 P10 O2 110.1(16) 2_556 2_556 ? O2 P10 O2 180.0(14) . 2_556 ? O4 P10 O1 69.9(16) . 2_556 ? O4 P10 O1 110.1(16) 2_556 2_556 ? O3 P10 O1 70.5(15) . 2_556 ? O3 P10 O1 109.5(15) 2_556 2_556 ? O2 P10 O1 74.3(16) . 2_556 ? O2 P10 O1 105.7(16) 2_556 2_556 ? O4 P10 O1 110.1(16) . . ? O4 P10 O1 69.9(16) 2_556 . ? O3 P10 O1 109.5(15) . . ? O3 P10 O1 70.5(15) 2_556 . ? O2 P10 O1 105.7(16) . . ? O2 P10 O1 74.3(16) 2_556 . ? O1 P10 O1 180(2) 2_556 . ? P10 O1 O4 53.6(14) . 2_556 ? P10 O1 O3 53.8(13) . 2_556 ? O4 O1 O3 89.4(19) 2_556 2_556 ? P10 O1 W5 124.5(15) . . ? O4 O1 W5 134.3(18) 2_556 . ? O3 O1 W5 70.8(13) 2_556 . ? P10 O1 W6 125.1(15) . . ? O4 O1 W6 71.6(14) 2_556 . ? O3 O1 W6 135.2(18) 2_556 . ? W5 O1 W6 93.7(10) . . ? P10 O1 W1 120.8(15) . . ? O4 O1 W1 130.6(18) 2_556 . ? O3 O1 W1 129.1(17) 2_556 . ? W5 O1 W1 91.6(9) . . ? W6 O1 W1 91.8(9) . . ? P10 O2 O4 54.9(15) . 2_556 ? P10 O2 O3 55.0(14) . 2_556 ? O4 O2 O3 92(2) 2_556 2_556 ? P10 O2 W4 126.1(17) . . ? O4 O2 W4 71.2(15) 2_556 . ? O3 O2 W4 133.6(19) 2_556 . ? P10 O2 W3 124.7(17) . . ? O4 O2 W3 135(2) 2_556 . ? O3 O2 W3 69.7(14) 2_556 . ? W4 O2 W3 92.2(11) . . ? P10 O2 W1 122.1(17) . 2_556 ? O4 O2 W1 129.8(19) 2_556 2_556 ? O3 O2 W1 129.6(18) 2_556 2_556 ? W4 O2 W1 91.2(10) . 2_556 ? W3 O2 W1 90.5(10) . 2_556 ? P10 O3 O4 54.7(14) . 2_556 ? P10 O3 O2 55.1(14) . 2_556 ? O4 O3 O2 92(2) 2_556 2_556 ? P10 O3 O1 55.8(13) . 2_556 ? O4 O3 O1 92(2) 2_556 2_556 ? O2 O3 O1 88.5(19) 2_556 2_556 ? P10 O3 W3 124.8(15) . 2_556 ? O4 O3 W3 132.1(18) 2_556 2_556 ? O2 O3 W3 69.8(14) 2_556 2_556 ? O1 O3 W3 129.8(17) 2_556 2_556 ? P10 O3 W2 124.8(16) . . ? O4 O3 W2 70.0(14) 2_556 . ? O2 O3 W2 134.4(18) 2_556 . ? O1 O3 W2 131.7(17) 2_556 . ? W3 O3 W2 91.6(9) 2_556 . ? P10 O3 W5 123.5(15) . 2_556 ? O4 O3 W5 131.2(18) 2_556 2_556 ? O2 O3 W5 129.0(18) 2_556 2_556 ? O1 O3 W5 67.8(13) 2_556 2_556 ? W3 O3 W5 91.2(10) 2_556 2_556 ? W2 O3 W5 91.0(9) . 2_556 ? P10 O4 O2 55.9(15) . 2_556 ? P10 O4 O3 55.7(14) . 2_556 ? O2 O4 O3 93(2) 2_556 2_556 ? P10 O4 O1 56.5(14) . 2_556 ? O2 O4 O1 90(2) 2_556 2_556 ? O3 O4 O1 93(2) 2_556 2_556 ? P10 O4 W2 125.6(18) . 2_556 ? O2 O4 W2 132.5(19) 2_556 2_556 ? O3 O4 W2 69.9(14) 2_556 2_556 ? O1 O4 W2 132.9(19) 2_556 2_556 ? P10 O4 W4 124.8(17) . 2_556 ? O2 O4 W4 68.9(15) 2_556 2_556 ? O3 O4 W4 133.4(19) 2_556 2_556 ? O1 O4 W4 128.2(19) 2_556 2_556 ? W2 O4 W4 91.0(10) 2_556 2_556 ? P10 O4 W6 124.1(17) . 2_556 ? O2 O4 W6 130(2) 2_556 2_556 ? O3 O4 W6 130.1(19) 2_556 2_556 ? O1 O4 W6 67.7(14) 2_556 2_556 ? W2 O4 W6 90.4(10) 2_556 2_556 ? W4 O4 W6 90.4(10) 2_556 2_556 ? W6 O5 W5 139.0(13) . . ? W4 O6 W1 137.7(13) 2_556 . ? W3 O7 W1 139.8(13) . 2_556 ? W6 O8 W2 139.3(12) . . ? W5 O9 W3 140.0(13) . . ? W4 O10 W3 137.9(13) . . ? W2 O11 W5 139.5(12) . 2_556 ? W2 O12 W4 142.6(12) . . ? W6 O13 W1 141.4(13) . . ? W4 O14 W6 140.1(11) . . ? W1 O21 W5 142.1(15) . . ? W2 O22 W3 141.6(13) 2_556 . ? N3 P1 N5 108.9(11) . . ? N3 P1 N4 122.2(11) . . ? N5 P1 N4 102.2(10) . . ? N3 P1 N1 107.1(11) . . ? N5 P1 N1 114.5(10) . . ? N4 P1 N1 102.1(10) . . ? N2 P2 N6 117.9(12) . . ? N2 P2 N7 109.2(12) . . ? N6 P2 N7 102.4(12) . . ? N2 P2 N1 105.1(11) . . ? N6 P2 N1 104.9(11) . . ? N7 P2 N1 117.9(11) . . ? N3 P3 N9 106.2(12) . . ? N3 P3 N8 120.7(11) . . ? N9 P3 N8 103.7(11) . . ? N3 P3 N2 109.8(11) . . ? N9 P3 N2 114.5(11) . . ? N8 P3 N2 102.2(11) . . ? P1 N1 P2 129.4(13) . . ? P2 N2 P3 128.4(14) . . ? P1 N3 P3 127.5(14) . . ? C41 N4 P1 126.7(16) . . ? N4 C41 C42 115.6(19) . . ? C43 C42 C44 112(2) . . ? C43 C42 C41 112(2) . . ? C44 C42 C41 109(2) . . ? C51 N5 P1 126.1(18) . . ? N5 C51 C52 108(2) . . ? C54 C52 C51 115(3) . . ? C54 C52 C53 110(3) . . ? C51 C52 C53 107(3) . . ? C61 N6 P2 126.1(19) . . ? N6 C61 C62 113(2) . . ? C61 C62 C63 110(2) . . ? C61 C62 C64 108(2) . . ? C63 C62 C64 112(2) . . ? C71 N7 P2 124.7(19) . . ? N7 C71 C72 111(2) . . ? C74 C72 C71 108(3) . . ? C74 C72 C73 110(3) . . ? C71 C72 C73 111(3) . . ? C81 N8 P3 126.3(18) . . ? N8 C81 C82 111(2) . . ? C84 C82 C83 110(3) . . ? C84 C82 C81 114(3) . . ? C83 C82 C81 108(2) . . ? C91 N9 P3 125.6(19) . . ? N9 C91 C92 116(3) . . ? C91 C92 C93 114(4) . . ? C91 C92 C94 112(4) . . ? C93 C92 C94 111(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 2.982 _refine_diff_density_min -2.458 _refine_diff_density_rms 0.385 data_bsr47a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 892679' #TrackingRef 'bsr47a.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C24 H61 N9 P3 1+)4, Si W12 O40 4+, 2(C H4 O)' _chemical_formula_sum 'C98 H252 N36 O42 P12 Si W12' _chemical_formula_weight 5213.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.110(3) _cell_length_b 18.245(3) _cell_length_c 24.298(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.202(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8469(2) _cell_formula_units_Z 2 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_diffrn 2.044 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.308 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.434 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_reflns_number 36130 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0591 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0543 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 4.08 _diffrn_reflns_theta_max 20.82 _reflns_number_total 8788 _reflns_number_gt 6440 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The central Si atom of the polyanion resides on an inversion centre. As a result the, O-atoms of the central SiO4 tetrahedron are disordered over two positions and were refined with half occupancies. The crystal diffracted weakly lacking detectable reflections at high resolution, thus the data were truncated at 1.00 \%A and the atom positions of iso-butylamino groups were refined with similar-U restraints (SIMU) and similar-distance restraints: same N14 C141 C142 C144 C143 same N15 > C154 same N16 > C164 same N17 > C174 same N18 > C184 same N19 > C194 same N24 > C244 same N25 > C254 same N26 > C264 same N27 > C274 same N28 > C284 same N29 > C294 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0746P)^2^+346.6389P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 8788 _refine_ls_number_parameters 475 _refine_ls_number_restraints 1063 _refine_ls_R_factor_all 0.0985 _refine_ls_R_factor_gt 0.0663 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1909 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1628 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 0.994 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 1.0000 1.0000 0.5000 0.0129(14) Uani 1 2 d SU . . W1 W 0.81743(5) 0.99265(6) 0.47284(4) 0.0555(3) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.89600(5) 1.15540(5) 0.44731(4) 0.0494(3) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.88755(5) 1.00570(6) 0.35426(4) 0.0562(3) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.98945(5) 0.84910(5) 0.40818(4) 0.0485(3) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.91985(5) 0.83789(5) 0.52672(4) 0.0515(3) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.92838(5) 0.98932(6) 0.61810(4) 0.0591(3) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.7298(8) 0.9884(9) 0.4594(7) 0.066(4) Uiso 1 1 d U . . O2 O 0.8487(9) 1.2296(10) 0.4233(8) 0.083(5) Uiso 1 1 d U . . O3 O 0.8353(9) 1.0044(9) 0.2853(7) 0.073(5) Uiso 1 1 d U . . O4 O 0.9845(9) 0.7795(10) 0.3625(7) 0.078(5) Uiso 1 1 d U . . O5 O 0.8818(9) 0.7616(10) 0.5392(8) 0.086(5) Uiso 1 1 d U . . O6 O 0.8949(8) 0.9868(9) 0.6721(7) 0.068(4) Uiso 1 1 d U . . O7 O 0.8351(11) 1.0931(12) 0.4667(9) 0.105(6) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.8247(11) 0.9814(11) 0.3955(9) 0.100(6) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.8416(10) 0.8945(11) 0.4866(9) 0.098(6) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.8451(12) 1.0090(12) 0.5561(10) 0.111(7) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.8841(10) 1.1028(11) 0.3772(8) 0.094(6) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.9150(11) 0.9074(12) 0.3636(9) 0.112(7) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.9301(8) 0.8182(9) 0.4521(7) 0.065(4) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.9229(11) 0.8911(12) 0.5950(9) 0.108(7) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.9317(8) 1.1759(9) 0.5292(7) 0.068(4) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.9839(9) 1.1834(10) 0.4386(7) 0.077(5) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.9498(11) 1.0900(12) 0.6186(9) 0.106(7) Uiso 1 1 d . . . O18 O 1.0219(12) 0.9709(13) 0.6542(10) 0.114(7) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.9893(11) 0.9693(12) 0.4314(10) 0.025(5) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O 0.9966(12) 1.0830(13) 0.5017(10) 0.033(6) Uiso 0.50 1 d PU . . O21 O 0.9353(13) 0.9597(14) 0.5205(11) 0.039(6) Uiso 0.50 1 d PU . . O22 O 1.0750(12) 0.9647(13) 0.5414(10) 0.035(6) Uiso 0.50 1 d PU . . P11 P 0.6777(3) 0.8450(4) 0.3408(3) 0.0629(18) Uani 1 1 d U . . P12 P 0.7791(3) 0.7640(3) 0.2956(3) 0.0595(17) Uani 1 1 d U . . P13 P 0.6316(3) 0.7387(4) 0.2522(3) 0.0629(18) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.7584(10) 0.8176(10) 0.3438(8) 0.060(5) Uiso 1 1 d U . . H11 H 0.7932 0.8328 0.3736 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.7119(9) 0.7273(10) 0.2552(8) 0.055(5) Uiso 1 1 d U . . N13 N 0.6214(9) 0.7919(10) 0.3021(8) 0.056(5) Uiso 1 1 d U . . N14 N 0.6683(10) 0.8462(11) 0.4049(8) 0.066(5) Uiso 1 1 d DU . . H14 H 0.6630 0.8891 0.4196 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C141 C 0.6679(17) 0.7834(14) 0.4386(12) 0.109(10) Uiso 1 1 d DU . . H14A H 0.7170 0.7713 0.4607 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6491 0.7419 0.4119 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C142 C 0.6274(17) 0.7884(18) 0.4799(13) 0.150(14) Uiso 1 1 d DU . . H142 H 0.5786 0.8052 0.4592 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C143 C 0.626(3) 0.718(2) 0.508(2) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . H14C H 0.6016 0.6819 0.4786 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.6002 0.7235 0.5362 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H14E H 0.6734 0.7016 0.5276 0.355 Uiso 1 1 calc R . . C144 C 0.662(3) 0.840(2) 0.5265(17) 0.20(2) Uiso 1 1 d DU . . H14F H 0.6654 0.8883 0.5097 0.296 Uiso 1 1 calc R . . H14G H 0.7086 0.8222 0.5477 0.296 Uiso 1 1 calc R . . H14H H 0.6339 0.8447 0.5530 0.296 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.6743(10) 0.9287(10) 0.3183(8) 0.063(5) Uiso 1 1 d DU . . H15 H 0.7120 0.9472 0.3126 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C151 C 0.6150(12) 0.9739(12) 0.3072(12) 0.092(9) Uiso 1 1 d DU . . H15A H 0.6082 0.9871 0.3446 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5735 0.9455 0.2846 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C152 C 0.6187(12) 1.0423(12) 0.2752(11) 0.101(9) Uiso 1 1 d DU . . H152 H 0.6301 1.0286 0.2393 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C153 C 0.6741(14) 1.0904(15) 0.3096(13) 0.107(10) Uiso 1 1 d DU . . H15C H 0.7188 1.0640 0.3209 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 0.6633 1.1060 0.3445 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 0.6776 1.1336 0.2867 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C154 C 0.5521(15) 1.0814(18) 0.2576(16) 0.155(15) Uiso 1 1 d DU . . H15F H 0.5153 1.0491 0.2338 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H15G H 0.5560 1.1248 0.2351 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H15H H 0.5403 1.0965 0.2921 0.232 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.8373(11) 0.7055(11) 0.3304(9) 0.075(6) Uiso 1 1 d DU . . H16 H 0.8816 0.7158 0.3355 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C161 C 0.822(3) 0.6389(18) 0.3530(15) 0.205(18) Uiso 1 1 d DU . . H16A H 0.8474 0.5988 0.3411 0.246 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7710 0.6289 0.3359 0.246 Uiso 1 1 calc R . . C162 C 0.840(2) 0.638(2) 0.4169(16) 0.23(2) Uiso 1 1 d DU . . H162 H 0.8288 0.6877 0.4298 0.275 Uiso 1 1 calc R . . C163 C 0.914(3) 0.624(4) 0.444(2) 0.29(3) Uiso 1 1 d DU . . H16C H 0.9417 0.6602 0.4311 0.436 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.9253 0.5746 0.4333 0.436 Uiso 1 1 calc R . . H16E H 0.9254 0.6267 0.4863 0.436 Uiso 1 1 calc R . . C164 C 0.802(3) 0.584(4) 0.438(2) 0.34(4) Uiso 1 1 d DU . . H16F H 0.7512 0.5911 0.4203 0.513 Uiso 1 1 calc R . . H16G H 0.8134 0.5879 0.4804 0.513 Uiso 1 1 calc R . . H16H H 0.8144 0.5346 0.4283 0.513 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.8184(12) 0.8127(14) 0.2632(9) 0.090(7) Uiso 1 1 d DU . . H17 H 0.8190 0.8588 0.2739 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C171 C 0.8526(18) 0.804(3) 0.2222(13) 0.206(18) Uiso 1 1 d DU . . H17A H 0.8774 0.7565 0.2293 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8887 0.8429 0.2287 0.248 Uiso 1 1 calc R . . C172 C 0.809(2) 0.807(2) 0.1612(13) 0.187(18) Uiso 1 1 d DU . . H172 H 0.7695 0.7720 0.1559 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C173 C 0.781(3) 0.879(3) 0.144(2) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . H17C H 0.7541 0.8948 0.1694 0.364 Uiso 1 1 calc R . . H17D H 0.7497 0.8773 0.1038 0.364 Uiso 1 1 calc R . . H17E H 0.8190 0.9136 0.1469 0.364 Uiso 1 1 calc R . . C174 C 0.848(3) 0.784(3) 0.1227(16) 0.21(2) Uiso 1 1 d DU . . H17F H 0.8686 0.7355 0.1343 0.322 Uiso 1 1 calc R . . H17G H 0.8857 0.8194 0.1250 0.322 Uiso 1 1 calc R . . H17H H 0.8165 0.7819 0.0828 0.322 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.6017(13) 0.6571(14) 0.2644(11) 0.102(7) Uiso 1 1 d DU . . H18 H 0.6281 0.6187 0.2638 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C181 C 0.5391(16) 0.644(2) 0.2753(18) 0.163(15) Uiso 1 1 d DU . . H18A H 0.5012 0.6434 0.2377 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5299 0.6864 0.2975 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C182 C 0.534(2) 0.5766(19) 0.3071(17) 0.171(16) Uiso 1 1 d DU . . H182 H 0.5457 0.5333 0.2867 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C183 C 0.579(3) 0.578(4) 0.367(2) 0.30(3) Uiso 1 1 d DU . . H18C H 0.6279 0.5841 0.3675 0.457 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.5745 0.5319 0.3859 0.457 Uiso 1 1 calc R . . H18E H 0.5660 0.6191 0.3872 0.457 Uiso 1 1 calc R . . C184 C 0.462(2) 0.569(4) 0.309(3) 0.31(4) Uiso 1 1 d DU . . H18F H 0.4297 0.5683 0.2695 0.468 Uiso 1 1 calc R . . H18G H 0.4512 0.6110 0.3300 0.468 Uiso 1 1 calc R . . H18H H 0.4580 0.5237 0.3289 0.468 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.5843(13) 0.7655(14) 0.1913(11) 0.102(7) Uiso 1 1 d DU . . H19 H 0.5496 0.7363 0.1730 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C191 C 0.5904(17) 0.8292(19) 0.1628(18) 0.168(15) Uiso 1 1 d DU . . H19A H 0.6226 0.8198 0.1400 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6126 0.8667 0.1923 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C192 C 0.5246(19) 0.8602(19) 0.1235(15) 0.167(16) Uiso 1 1 d DU . . H192 H 0.5034 0.8228 0.0929 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C193 C 0.538(3) 0.925(2) 0.095(2) 0.24(3) Uiso 1 1 d DU . . H19C H 0.5730 0.9151 0.0760 0.364 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 0.5546 0.9645 0.1237 0.364 Uiso 1 1 calc R . . H19E H 0.4941 0.9413 0.0659 0.364 Uiso 1 1 calc R . . C194 C 0.474(3) 0.876(4) 0.153(3) 0.31(4) Uiso 1 1 d DU . . H19F H 0.4649 0.8308 0.1720 0.467 Uiso 1 1 calc R . . H19G H 0.4306 0.8934 0.1257 0.467 Uiso 1 1 calc R . . H19H H 0.4932 0.9132 0.1830 0.467 Uiso 1 1 calc R . . P21 P 0.7138(5) 1.1165(5) 0.5979(4) 0.097(3) Uani 1 1 d U . . P22 P 0.8208(5) 1.2315(5) 0.6385(4) 0.093(3) Uani 1 1 d U . . P23 P 0.6834(5) 1.2477(5) 0.6451(4) 0.099(3) Uani 1 1 d U . . N21 N 0.7883(13) 1.1592(13) 0.6010(11) 0.095(7) Uiso 1 1 d U . . H21 H 0.8126 1.1404 0.5799 0.114 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.7619(13) 1.2721(14) 0.6571(11) 0.095(7) Uiso 1 1 d U . . N23 N 0.6647(12) 1.1686(13) 0.6176(10) 0.090(7) Uiso 1 1 d U . . N24 N 0.6737(12) 1.0861(15) 0.5333(11) 0.112(8) Uiso 1 1 d DU . . H24 H 0.6785 1.0390 0.5277 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C241 C 0.6323(14) 1.1257(17) 0.4855(13) 0.124(11) Uiso 1 1 d DU . . H24A H 0.6494 1.1155 0.4522 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6394 1.1786 0.4944 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C242 C 0.5562(14) 1.1105(18) 0.4673(14) 0.143(13) Uiso 1 1 d DU . . H242 H 0.5386 1.1184 0.5011 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C243 C 0.541(2) 1.0356(19) 0.447(2) 0.19(2) Uiso 1 1 d DU . . H24C H 0.5652 1.0014 0.4774 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H24D H 0.5562 1.0279 0.4127 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H24E H 0.4901 1.0270 0.4361 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C244 C 0.518(2) 1.159(2) 0.4202(19) 0.21(2) Uiso 1 1 d DU . . H24F H 0.5273 1.2101 0.4327 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H24G H 0.4681 1.1489 0.4096 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H24H H 0.5343 1.1505 0.3865 0.315 Uiso 1 1 calc R . . N25 N 0.7378(14) 1.0455(14) 0.6422(11) 0.107(8) Uiso 1 1 d DU . . H25 H 0.7828 1.0372 0.6583 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C251 C 0.6900(17) 0.9980(18) 0.6555(12) 0.125(12) Uiso 1 1 d DU . . H25A H 0.7038 0.9471 0.6500 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6433 1.0065 0.6270 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C252 C 0.6834(18) 1.0040(19) 0.7142(14) 0.162(15) Uiso 1 1 d DU . . H252 H 0.6671 1.0546 0.7193 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C253 C 0.632(2) 0.951(3) 0.722(2) 0.28(3) Uiso 1 1 d DU . . H25C H 0.5870 0.9599 0.6925 0.419 Uiso 1 1 calc R . . H25D H 0.6275 0.9575 0.7606 0.419 Uiso 1 1 calc R . . H25E H 0.6483 0.9015 0.7179 0.419 Uiso 1 1 calc R . . C254 C 0.749(2) 0.991(3) 0.7590(15) 0.182(19) Uiso 1 1 d DU . . H25F H 0.7846 1.0253 0.7548 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H25G H 0.7650 0.9404 0.7554 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H25H H 0.7432 0.9969 0.7972 0.273 Uiso 1 1 calc R . . N26 N 0.8549(13) 1.2806(13) 0.6003(11) 0.097(7) Uiso 1 1 d DU . . H26 H 0.9009 1.2832 0.6117 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C261 C 0.8192(19) 1.3199(18) 0.5504(14) 0.169(15) Uiso 1 1 d DU . . H26A H 0.7693 1.3232 0.5485 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8212 1.2914 0.5163 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C262 C 0.845(2) 1.3951(18) 0.5455(16) 0.196(19) Uiso 1 1 d DU . . H262 H 0.8133 1.4178 0.5092 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C263 C 0.915(2) 1.393(3) 0.542(3) 0.26(3) Uiso 1 1 d DU . . H26C H 0.9159 1.3635 0.5082 0.383 Uiso 1 1 calc R . . H26D H 0.9471 1.3719 0.5770 0.383 Uiso 1 1 calc R . . H26E H 0.9305 1.4433 0.5368 0.383 Uiso 1 1 calc R . . C264 C 0.843(3) 1.440(2) 0.594(2) 0.22(2) Uiso 1 1 d DU . . H26F H 0.7948 1.4453 0.5946 0.337 Uiso 1 1 calc R . . H26G H 0.8621 1.4891 0.5905 0.337 Uiso 1 1 calc R . . H26H H 0.8717 1.4176 0.6304 0.337 Uiso 1 1 calc R . . N27 N 0.8800(15) 1.1975(18) 0.6919(13) 0.131(9) Uiso 1 1 d DU . . H27 H 0.8909 1.1508 0.6919 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C271 C 0.915(3) 1.242(2) 0.7389(17) 0.203(18) Uiso 1 1 d DU . . H27A H 0.8810 1.2783 0.7449 0.244 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.9520 1.2695 0.7291 0.244 Uiso 1 1 calc R . . C272 C 0.947(2) 1.202(3) 0.7939(16) 0.26(2) Uiso 1 1 d DU . . H272 H 0.9821 1.2339 0.8214 0.310 Uiso 1 1 calc R . . C273 C 0.895(3) 1.179(3) 0.821(2) 0.27(3) Uiso 1 1 d DU . . H27C H 0.8688 1.2211 0.8270 0.407 Uiso 1 1 calc R . . H27D H 0.9193 1.1555 0.8584 0.407 Uiso 1 1 calc R . . H27E H 0.8633 1.1431 0.7958 0.407 Uiso 1 1 calc R . . C274 C 0.981(4) 1.135(4) 0.783(3) 0.39(5) Uiso 1 1 d DU . . H27F H 1.0193 1.1481 0.7680 0.582 Uiso 1 1 calc R . . H27G H 0.9470 1.1043 0.7549 0.582 Uiso 1 1 calc R . . H27H H 1.0000 1.1078 0.8196 0.582 Uiso 1 1 calc R . . N28 N 0.6302(17) 1.3041(17) 0.5960(13) 0.141(10) Uiso 1 1 d DU . . H28 H 0.5990 1.2827 0.5666 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C281 C 0.629(3) 1.3803(19) 0.5959(15) 0.186(17) Uiso 1 1 d DU . . H28A H 0.6726 1.3975 0.6252 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5895 1.3963 0.6089 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C282 C 0.623(2) 1.418(2) 0.5406(17) 0.21(2) Uiso 1 1 d DU . . H282 H 0.6634 1.4017 0.5274 0.255 Uiso 1 1 calc R . . C283 C 0.559(3) 1.401(3) 0.4951(17) 0.22(2) Uiso 1 1 d DU . . H28C H 0.5554 1.3477 0.4889 0.334 Uiso 1 1 calc R . . H28D H 0.5590 1.4252 0.4591 0.334 Uiso 1 1 calc R . . H28E H 0.5189 1.4181 0.5064 0.334 Uiso 1 1 calc R . . C284 C 0.628(3) 1.497(2) 0.549(2) 0.23(3) Uiso 1 1 d DU . . H28F H 0.6718 1.5087 0.5796 0.350 Uiso 1 1 calc R . . H28G H 0.5882 1.5141 0.5602 0.350 Uiso 1 1 calc R . . H28H H 0.6281 1.5206 0.5128 0.350 Uiso 1 1 calc R . . N29 N 0.6593(15) 1.2595(16) 0.6997(11) 0.121(9) Uiso 1 1 d DU . . H29 H 0.6240 1.2891 0.6972 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C291 C 0.692(2) 1.225(2) 0.7516(13) 0.166(15) Uiso 1 1 d DU . . H29A H 0.7424 1.2368 0.7624 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.6875 1.1715 0.7443 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C292 C 0.669(2) 1.240(2) 0.8029(14) 0.198(18) Uiso 1 1 d DU . . H292 H 0.6175 1.2324 0.7924 0.237 Uiso 1 1 calc R . . C293 C 0.687(3) 1.314(2) 0.825(2) 0.26(3) Uiso 1 1 d DU . . H29C H 0.6629 1.3491 0.7952 0.397 Uiso 1 1 calc R . . H29D H 0.7377 1.3207 0.8351 0.397 Uiso 1 1 calc R . . H29E H 0.6724 1.3207 0.8595 0.397 Uiso 1 1 calc R . . C294 C 0.705(3) 1.190(2) 0.8501(16) 0.21(2) Uiso 1 1 d DU . . H29F H 0.6962 1.1390 0.8366 0.308 Uiso 1 1 calc R . . H29G H 0.6871 1.1974 0.8828 0.308 Uiso 1 1 calc R . . H29H H 0.7554 1.1996 0.8623 0.308 Uiso 1 1 calc R . . O100 O 0.494(2) 0.790(3) 0.3336(19) 0.247(18) Uiso 1 1 d U . . C100 C 0.476(5) 0.880(6) 0.341(4) 0.32(4) Uiso 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.013(3) 0.019(4) 0.007(3) -0.005(3) 0.004(3) -0.002(3) W1 0.0372(6) 0.0663(7) 0.0545(6) -0.0201(5) 0.0023(5) -0.0030(5) W2 0.0535(6) 0.0345(5) 0.0505(6) 0.0002(4) 0.0022(5) 0.0028(4) W3 0.0500(6) 0.0643(7) 0.0396(6) 0.0077(5) -0.0071(4) -0.0103(5) W4 0.0467(6) 0.0362(5) 0.0573(6) -0.0075(4) 0.0087(5) -0.0035(4) W5 0.0626(7) 0.0344(6) 0.0495(6) -0.0006(4) 0.0058(5) -0.0068(4) W6 0.0654(7) 0.0653(7) 0.0495(6) 0.0090(5) 0.0222(5) 0.0117(5) P11 0.066(4) 0.058(4) 0.064(4) -0.021(3) 0.019(3) -0.018(3) P12 0.059(4) 0.053(4) 0.057(4) -0.009(3) 0.005(3) -0.002(3) P13 0.059(4) 0.061(4) 0.061(4) -0.023(3) 0.008(3) -0.011(3) P21 0.100(6) 0.082(6) 0.122(7) 0.022(5) 0.057(5) 0.028(5) P22 0.089(6) 0.097(6) 0.110(6) 0.012(5) 0.054(5) 0.027(5) P23 0.094(6) 0.094(6) 0.123(7) 0.014(5) 0.054(5) 0.032(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O20 1.52(2) 3_776 ? Si1 O20 1.52(2) . ? Si1 O22 1.66(2) 3_776 ? Si1 O22 1.66(2) . ? Si1 O21 1.70(2) . ? Si1 O21 1.70(2) 3_776 ? Si1 O19 1.71(2) . ? Si1 O19 1.71(2) 3_776 ? W1 O1 1.691(16) . ? W1 O9 1.86(2) . ? W1 O7 1.88(2) . ? W1 O8 1.94(2) . ? W1 O10 1.95(2) . ? W1 O21 2.37(2) . ? W1 O22 2.42(2) 3_776 ? W2 O2 1.654(18) . ? W2 O7 1.84(2) . ? W2 O11 1.904(19) . ? W2 O16 1.915(17) . ? W2 O15 1.930(16) . ? W2 O22 2.26(2) 3_776 ? W2 O20 2.43(2) . ? W3 O3 1.677(17) . ? W3 O11 1.86(2) . ? W3 O12 1.87(2) . ? W3 O8 1.89(2) . ? W3 O18 1.94(2) 3_776 ? W3 O19 2.40(2) . ? W3 O22 2.47(2) 3_776 ? W4 O4 1.668(17) . ? W4 O15 1.878(16) 3_776 ? W4 O12 1.88(2) . ? W4 O17 1.91(2) 3_776 ? W4 O13 1.917(15) . ? W4 O19 2.26(2) . ? W4 O20 2.45(2) 3_776 ? W5 O5 1.662(19) . ? W5 O9 1.88(2) . ? W5 O16 1.894(17) 3_776 ? W5 O14 1.91(2) . ? W5 O13 1.922(15) . ? W5 O21 2.26(3) . ? W5 O20 2.47(2) 3_776 ? W6 O6 1.652(16) . ? W6 O18 1.84(2) . ? W6 O14 1.87(2) . ? W6 O17 1.89(2) . ? W6 O10 1.90(2) . ? W6 O19 2.45(2) 3_776 ? W6 O21 2.48(2) . ? O15 W4 1.878(16) 3_776 ? O16 W5 1.894(17) 3_776 ? O17 W4 1.91(2) 3_776 ? O18 W3 1.94(2) 3_776 ? O19 W6 2.45(2) 3_776 ? O20 O22 1.73(3) 3_776 ? O20 O21 1.80(3) 3_776 ? O20 W4 2.45(2) 3_776 ? O20 W5 2.47(2) 3_776 ? O21 O20 1.80(3) 3_776 ? O22 O20 1.73(3) 3_776 ? O22 W2 2.26(2) 3_776 ? O22 W1 2.42(2) 3_776 ? O22 W3 2.47(2) 3_776 ? P11 N13 1.562(19) . ? P11 N15 1.616(18) . ? P11 N14 1.628(19) . ? P11 N11 1.678(19) . ? P12 N12 1.551(19) . ? P12 N17 1.56(2) . ? P12 N16 1.61(2) . ? P12 N11 1.675(19) . ? P13 N19 1.57(2) . ? P13 N12 1.607(19) . ? P13 N13 1.616(19) . ? P13 N18 1.67(2) . ? N14 C141 1.409(17) . ? C141 C142 1.48(2) . ? C142 C143 1.458(18) . ? C142 C144 1.471(18) . ? N15 C151 1.404(16) . ? C151 C152 1.486(19) . ? C152 C154 1.457(17) . ? C152 C153 1.460(17) . ? N16 C161 1.409(18) . ? C161 C162 1.48(2) . ? C162 C164 1.450(18) . ? C162 C163 1.459(18) . ? N17 C171 1.383(18) . ? C171 C172 1.47(2) . ? C172 C173 1.447(18) . ? C172 C174 1.452(18) . ? N18 C181 1.387(17) . ? C181 C182 1.48(2) . ? C182 C183 1.453(18) . ? C182 C184 1.460(18) . ? N19 C191 1.376(18) . ? C191 C192 1.48(2) . ? C192 C193 1.443(18) . ? C192 C194 1.448(18) . ? P21 N23 1.55(2) . ? P21 N24 1.62(3) . ? P21 N25 1.66(3) . ? P21 N21 1.67(3) . ? P22 N22 1.58(3) . ? P22 N27 1.59(3) . ? P22 N26 1.59(2) . ? P22 N21 1.62(3) . ? P23 N29 1.56(3) . ? P23 N22 1.58(3) . ? P23 N23 1.59(3) . ? P23 N28 1.68(3) . ? N24 C241 1.401(17) . ? C241 C242 1.48(2) . ? C242 C243 1.455(18) . ? C242 C244 1.460(18) . ? N25 C251 1.403(17) . ? C251 C252 1.48(2) . ? C252 C254 1.452(18) . ? C252 C253 1.459(18) . ? N26 C261 1.398(18) . ? C261 C262 1.48(2) . ? C262 C263 1.451(18) . ? C262 C264 1.452(18) . ? N27 C271 1.398(18) . ? C271 C272 1.48(2) . ? C272 C273 1.449(18) . ? C272 C274 1.465(18) . ? N28 C281 1.389(18) . ? C281 C282 1.48(2) . ? C282 C283 1.449(18) . ? C282 C284 1.454(18) . ? N29 C291 1.380(18) . ? C291 C292 1.48(2) . ? C292 C293 1.454(18) . ? C292 C294 1.465(18) . ? O100 C100 1.70(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Si1 O20 179.999(7) 3_776 . ? O20 Si1 O22 114.2(12) 3_776 3_776 ? O20 Si1 O22 65.8(12) . 3_776 ? O20 Si1 O22 65.8(12) 3_776 . ? O20 Si1 O22 114.2(12) . . ? O22 Si1 O22 179.997(6) 3_776 . ? O20 Si1 O21 67.7(12) 3_776 . ? O20 Si1 O21 112.3(12) . . ? O22 Si1 O21 73.2(12) 3_776 . ? O22 Si1 O21 106.8(12) . . ? O20 Si1 O21 112.3(12) 3_776 3_776 ? O20 Si1 O21 67.7(12) . 3_776 ? O22 Si1 O21 106.8(12) 3_776 3_776 ? O22 Si1 O21 73.2(12) . 3_776 ? O21 Si1 O21 179.999(5) . 3_776 ? O20 Si1 O19 68.8(11) 3_776 . ? O20 Si1 O19 111.2(11) . . ? O22 Si1 O19 73.8(11) 3_776 . ? O22 Si1 O19 106.2(11) . . ? O21 Si1 O19 105.6(11) . . ? O21 Si1 O19 74.4(11) 3_776 . ? O20 Si1 O19 111.2(11) 3_776 3_776 ? O20 Si1 O19 68.8(11) . 3_776 ? O22 Si1 O19 106.2(11) 3_776 3_776 ? O22 Si1 O19 73.8(11) . 3_776 ? O21 Si1 O19 74.4(11) . 3_776 ? O21 Si1 O19 105.6(11) 3_776 3_776 ? O19 Si1 O19 180.0(15) . 3_776 ? O1 W1 O9 100.9(8) . . ? O1 W1 O7 103.9(8) . . ? O9 W1 O7 155.2(9) . . ? O1 W1 O8 101.4(8) . . ? O9 W1 O8 88.7(9) . . ? O7 W1 O8 87.3(9) . . ? O1 W1 O10 98.7(8) . . ? O9 W1 O10 89.2(9) . . ? O7 W1 O10 86.1(9) . . ? O8 W1 O10 159.9(9) . . ? O1 W1 O21 155.1(8) . . ? O9 W1 O21 60.1(9) . . ? O7 W1 O21 95.8(9) . . ? O8 W1 O21 94.5(9) . . ? O10 W1 O21 67.3(9) . . ? O1 W1 O22 155.5(8) . 3_776 ? O9 W1 O22 98.1(8) . 3_776 ? O7 W1 O22 58.4(8) . 3_776 ? O8 W1 O22 63.6(8) . 3_776 ? O10 W1 O22 97.0(9) . 3_776 ? O21 W1 O22 49.4(8) . 3_776 ? O2 W2 O7 103.9(9) . . ? O2 W2 O11 101.6(9) . . ? O7 W2 O11 90.6(9) . . ? O2 W2 O16 101.1(8) . . ? O7 W2 O16 155.0(8) . . ? O11 W2 O16 84.1(8) . . ? O2 W2 O15 101.1(8) . . ? O7 W2 O15 85.3(8) . . ? O11 W2 O15 157.3(8) . . ? O16 W2 O15 90.2(7) . . ? O2 W2 O22 159.1(9) . 3_776 ? O7 W2 O22 62.4(9) . 3_776 ? O11 W2 O22 64.9(8) . 3_776 ? O16 W2 O22 93.4(8) . 3_776 ? O15 W2 O22 93.7(8) . 3_776 ? O2 W2 O20 157.8(9) . . ? O7 W2 O20 91.9(9) . . ? O11 W2 O20 93.6(8) . . ? O16 W2 O20 64.2(8) . . ? O15 W2 O20 64.3(7) . . ? O22 W2 O20 43.0(8) 3_776 . ? O3 W3 O11 104.0(8) . . ? O3 W3 O12 100.2(9) . . ? O11 W3 O12 155.8(9) . . ? O3 W3 O8 102.3(8) . . ? O11 W3 O8 88.4(9) . . ? O12 W3 O8 86.1(9) . . ? O3 W3 O18 102.3(9) . 3_776 ? O11 W3 O18 86.9(9) . 3_776 ? O12 W3 O18 88.5(10) . 3_776 ? O8 W3 O18 155.5(9) . 3_776 ? O3 W3 O19 153.2(8) . . ? O11 W3 O19 97.5(8) . . ? O12 W3 O19 59.5(9) . . ? O8 W3 O19 93.9(8) . . ? O18 W3 O19 62.9(8) 3_776 . ? O3 W3 O22 157.5(8) . 3_776 ? O11 W3 O22 60.8(8) . 3_776 ? O12 W3 O22 95.9(9) . 3_776 ? O8 W3 O22 63.1(8) . 3_776 ? O18 W3 O22 93.8(9) 3_776 3_776 ? O19 W3 O22 49.1(8) . 3_776 ? O4 W4 O15 102.3(8) . 3_776 ? O4 W4 O12 100.1(9) . . ? O15 W4 O12 157.4(8) 3_776 . ? O4 W4 O17 97.3(9) . 3_776 ? O15 W4 O17 87.1(8) 3_776 3_776 ? O12 W4 O17 87.3(9) . 3_776 ? O4 W4 O13 103.2(8) . . ? O15 W4 O13 89.6(7) 3_776 . ? O12 W4 O13 88.0(8) . . ? O17 W4 O13 159.4(8) 3_776 . ? O4 W4 O19 153.9(8) . . ? O15 W4 O19 95.7(7) 3_776 . ? O12 W4 O19 62.2(9) . . ? O17 W4 O19 64.7(8) 3_776 . ? O13 W4 O19 95.5(7) . . ? O4 W4 O20 160.7(8) . 3_776 ? O15 W4 O20 64.4(7) 3_776 3_776 ? O12 W4 O20 94.4(9) . 3_776 ? O17 W4 O20 96.0(9) 3_776 3_776 ? O13 W4 O20 64.5(7) . 3_776 ? O19 W4 O20 45.4(8) . 3_776 ? O5 W5 O9 101.3(9) . . ? O5 W5 O16 102.2(8) . 3_776 ? O9 W5 O16 156.5(8) . 3_776 ? O5 W5 O14 99.1(9) . . ? O9 W5 O14 88.0(9) . . ? O16 W5 O14 88.1(8) 3_776 . ? O5 W5 O13 102.0(8) . . ? O9 W5 O13 86.1(8) . . ? O16 W5 O13 89.2(7) 3_776 . ? O14 W5 O13 158.8(8) . . ? O5 W5 O21 156.8(9) . . ? O9 W5 O21 62.3(9) . . ? O16 W5 O21 95.1(8) 3_776 . ? O14 W5 O21 65.8(9) . . ? O13 W5 O21 93.6(8) . . ? O5 W5 O20 158.8(8) . 3_776 ? O9 W5 O20 93.8(8) . 3_776 ? O16 W5 O20 63.6(8) 3_776 3_776 ? O14 W5 O20 96.1(8) . 3_776 ? O13 W5 O20 64.0(7) . 3_776 ? O21 W5 O20 44.4(8) . 3_776 ? O6 W6 O18 103.1(9) . . ? O6 W6 O14 102.2(9) . . ? O18 W6 O14 85.6(10) . . ? O6 W6 O17 99.8(8) . . ? O18 W6 O17 88.7(10) . . ? O14 W6 O17 158.0(9) . . ? O6 W6 O10 99.0(9) . . ? O18 W6 O10 157.9(10) . . ? O14 W6 O10 89.3(9) . . ? O17 W6 O10 88.0(9) . . ? O6 W6 O19 154.7(8) . 3_776 ? O18 W6 O19 62.9(9) . 3_776 ? O14 W6 O19 97.7(8) . 3_776 ? O17 W6 O19 61.0(8) . 3_776 ? O10 W6 O19 96.7(8) . 3_776 ? O6 W6 O21 155.9(8) . . ? O18 W6 O21 93.6(9) . . ? O14 W6 O21 61.3(9) . . ? O17 W6 O21 97.9(9) . . ? O10 W6 O21 65.3(9) . . ? O19 W6 O21 49.4(8) 3_776 . ? W2 O7 W1 141.3(12) . . ? W3 O8 W1 138.8(12) . . ? W1 O9 W5 138.7(12) . . ? W6 O10 W1 133.5(12) . . ? W3 O11 W2 137.8(11) . . ? W3 O12 W4 139.8(13) . . ? W4 O13 W5 137.7(9) . . ? W6 O14 W5 137.0(12) . . ? W4 O15 W2 137.4(9) 3_776 . ? W5 O16 W2 138.3(10) 3_776 . ? W6 O17 W4 137.2(12) . 3_776 ? W6 O18 W3 139.5(13) . 3_776 ? Si1 O19 W4 123.5(11) . . ? Si1 O19 W3 119.3(11) . . ? W4 O19 W3 98.1(8) . . ? Si1 O19 W6 118.7(11) . 3_776 ? W4 O19 W6 97.0(8) . 3_776 ? W3 O19 W6 94.2(8) . 3_776 ? Si1 O20 O22 61.1(12) . 3_776 ? Si1 O20 O21 61.0(12) . 3_776 ? O22 O20 O21 99.7(16) 3_776 3_776 ? Si1 O20 W2 124.3(13) . . ? O22 O20 W2 63.2(11) 3_776 . ? O21 O20 W2 130.9(14) 3_776 . ? Si1 O20 W4 122.3(13) . 3_776 ? O22 O20 W4 129.5(14) 3_776 3_776 ? O21 O20 W4 126.9(14) 3_776 3_776 ? W2 O20 W4 93.1(8) . 3_776 ? Si1 O20 W5 122.4(12) . 3_776 ? O22 O20 W5 129.4(14) 3_776 3_776 ? O21 O20 W5 61.4(10) 3_776 3_776 ? W2 O20 W5 93.1(8) . 3_776 ? W4 O20 W5 93.2(8) 3_776 3_776 ? Si1 O21 O20 51.3(10) . 3_776 ? Si1 O21 W5 125.5(13) . . ? O20 O21 W5 74.2(12) 3_776 . ? Si1 O21 W1 119.2(12) . . ? O20 O21 W1 134.7(15) 3_776 . ? W5 O21 W1 98.4(9) . . ? Si1 O21 W6 117.6(12) . . ? O20 O21 W6 131.1(14) 3_776 . ? W5 O21 W6 95.8(9) . . ? W1 O21 W6 93.8(8) . . ? Si1 O22 O20 53.1(11) . 3_776 ? Si1 O22 W2 126.9(13) . 3_776 ? O20 O22 W2 73.8(12) 3_776 3_776 ? Si1 O22 W1 118.1(12) . 3_776 ? O20 O22 W1 133.4(15) 3_776 3_776 ? W2 O22 W1 96.9(9) 3_776 3_776 ? Si1 O22 W3 117.8(12) . 3_776 ? O20 O22 W3 131.4(14) 3_776 3_776 ? W2 O22 W3 95.9(9) 3_776 3_776 ? W1 O22 W3 94.4(8) 3_776 3_776 ? N13 P11 N15 115.9(10) . . ? N13 P11 N14 107.8(10) . . ? N15 P11 N14 107.8(10) . . ? N13 P11 N11 110.5(10) . . ? N15 P11 N11 103.6(10) . . ? N14 P11 N11 111.3(10) . . ? N12 P12 N17 113.9(11) . . ? N12 P12 N16 113.1(11) . . ? N17 P12 N16 104.0(12) . . ? N12 P12 N11 109.7(10) . . ? N17 P12 N11 107.3(11) . . ? N16 P12 N11 108.6(10) . . ? N19 P13 N12 112.9(12) . . ? N19 P13 N13 109.9(12) . . ? N12 P13 N13 113.9(10) . . ? N19 P13 N18 107.5(14) . . ? N12 P13 N18 106.7(12) . . ? N13 P13 N18 105.4(11) . . ? P12 N11 P11 126.3(12) . . ? P12 N12 P13 129.5(12) . . ? P11 N13 P13 125.8(12) . . ? C141 N14 P11 124.6(17) . . ? N14 C141 C142 116.5(19) . . ? C143 C142 C144 106(2) . . ? C143 C142 C141 111(2) . . ? C144 C142 C141 110(2) . . ? C151 N15 P11 124.3(15) . . ? N15 C151 C152 114.6(17) . . ? C154 C152 C153 110(2) . . ? C154 C152 C151 111.9(18) . . ? C153 C152 C151 111.0(18) . . ? C161 N16 P12 124(3) . . ? N16 C161 C162 114(2) . . ? C164 C162 C163 107(2) . . ? C164 C162 C161 113(2) . . ? C163 C162 C161 111(2) . . ? C171 N17 P12 138(3) . . ? N17 C171 C172 117(2) . . ? C173 C172 C174 109(2) . . ? C173 C172 C171 112(2) . . ? C174 C172 C171 112(2) . . ? C181 N18 P13 126(2) . . ? N18 C181 C182 117(2) . . ? C183 C182 C184 107(2) . . ? C183 C182 C181 112(2) . . ? C184 C182 C181 109(2) . . ? C191 N19 P13 128(2) . . ? N19 C191 C192 116(2) . . ? C193 C192 C194 110(2) . . ? C193 C192 C191 111(2) . . ? C194 C192 C191 112(2) . . ? N23 P21 N24 109.7(14) . . ? N23 P21 N25 111.2(13) . . ? N24 P21 N25 108.5(14) . . ? N23 P21 N21 110.4(14) . . ? N24 P21 N21 111.8(13) . . ? N25 P21 N21 105.1(13) . . ? N22 P22 N27 112.8(15) . . ? N22 P22 N26 113.7(14) . . ? N27 P22 N26 110.2(15) . . ? N22 P22 N21 109.7(14) . . ? N27 P22 N21 102.0(16) . . ? N26 P22 N21 107.5(13) . . ? N29 P23 N22 111.2(15) . . ? N29 P23 N23 112.8(15) . . ? N22 P23 N23 115.3(13) . . ? N29 P23 N28 102.7(15) . . ? N22 P23 N28 109.7(15) . . ? N23 P23 N28 104.0(16) . . ? P22 N21 P21 127.1(16) . . ? P23 N22 P22 127.7(17) . . ? P21 N23 P23 126.8(16) . . ? C241 N24 P21 128(3) . . ? N24 C241 C242 116(2) . . ? C243 C242 C244 107(2) . . ? C243 C242 C241 112(2) . . ? C244 C242 C241 111(2) . . ? C251 N25 P21 123(2) . . ? N25 C251 C252 117(2) . . ? C254 C252 C253 108(2) . . ? C254 C252 C251 112(2) . . ? C253 C252 C251 111(2) . . ? C261 N26 P22 126(2) . . ? N26 C261 C262 117(2) . . ? C263 C262 C264 110(2) . . ? C263 C262 C261 111(2) . . ? C264 C262 C261 111(2) . . ? C271 N27 P22 120(3) . . ? N27 C271 C272 114(2) . . ? C273 C272 C274 106(2) . . ? C273 C272 C271 113(2) . . ? C274 C272 C271 110(2) . . ? C281 N28 P23 128(3) . . ? N28 C281 C282 117(2) . . ? C283 C282 C284 109(2) . . ? C283 C282 C281 113(2) . . ? C284 C282 C281 110(2) . . ? C291 N29 P23 122(2) . . ? N29 C291 C292 120(2) . . ? C293 C292 C294 106(2) . . ? C293 C292 C291 112(2) . . ? C294 C292 C291 110(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 20.82 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 2.635 _refine_diff_density_min -1.298 _refine_diff_density_rms 0.227 data_IPrPW _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 892680' #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_2_AlexanderSteiner_1342626424.iPrPW.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C18 H49.5 N9 P3 1.5+)2, P W12 O40 3+, (C H4 O)6 ' _chemical_formula_sum 'C42 H123 N18 O46 P7 W12' _chemical_formula_weight 4039.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.6216(12) _cell_length_b 23.3093(19) _cell_length_c 15.2198(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 107.725(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4941.0(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 2.715 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3724 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.106 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4836 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_reflns_number 57225 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0351 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0212 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.81 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 8706 _reflns_number_gt 8630 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+1300.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000108(19) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8706 _refine_ls_number_parameters 304 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0897 _refine_ls_R_factor_gt 0.0893 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1976 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1974 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.003 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.90234(7) 0.07183(4) 0.78706(7) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.10011(7) -0.02241(5) 0.81630(8) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.80186(7) 0.09482(4) 0.96918(7) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.03345(8) 0.15013(4) 0.98550(7) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.86922(7) -0.07835(5) 0.79963(8) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.76954(7) -0.05556(5) 0.98357(7) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 1.0000 0.0000 1.0000 0.0056(14) Uiso 1 2 d S . . O1 O 1.048(2) -0.0510(13) 1.040(2) 0.013(6) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 1.070(2) 0.0532(13) 1.029(2) 0.011(6) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.979(2) -0.0024(13) 0.888(2) 0.010(6) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O 0.910(3) 0.0161(15) 1.019(2) 0.024(8) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.9816(16) 0.1281(10) 0.8596(16) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.848(2) -0.0015(14) 0.765(2) 0.072(8) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.8535(15) 0.1078(9) 0.6855(14) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.991(2) -0.0722(14) 0.787(2) 0.073(8) Uiso 1 1 d . . . O9 O 1.1595(16) -0.0786(9) 0.9015(15) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . O10 O 1.1485(16) -0.0339(10) 0.7328(16) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.9073(15) 0.1455(9) 0.9927(15) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.7424(16) 0.0219(10) 0.9502(16) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.7115(19) 0.1387(12) 0.9585(19) 0.059(7) Uiso 1 1 d . . . O14 O 1.0484(17) 0.2198(10) 0.9773(16) 0.045(6) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.779(2) -0.0660(13) 0.864(2) 0.071(8) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.8076(13) -0.1153(8) 0.7066(12) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.920(2) -0.1369(14) 0.886(2) 0.078(9) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.8161(16) -0.0323(10) 1.1083(16) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.6585(16) -0.0797(9) 0.9767(15) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.848(2) -0.1193(14) 1.022(2) 0.080(9) Uiso 1 1 d . . . O21 O 1.016(2) 0.0377(14) 0.772(2) 0.080(9) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.8133(15) 0.0890(9) 0.8484(15) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.3038(4) -0.2040(3) 0.6933(4) 0.0157(12) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.4756(4) -0.1276(3) 0.7373(4) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.3393(4) -0.1357(3) 0.5502(4) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4012(15) -0.1737(9) 0.7633(15) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . H1 H 0.4154 -0.1833 0.8218 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4264(14) -0.1048(8) 0.6345(13) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.4479 -0.0718 0.6207 0.019 Uiso 0.50 1 calc PR . . N3 N 0.2882(14) -0.1849(8) 0.5893(13) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.2219(13) -0.1884(8) 0.7426(13) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.2366 -0.1641 0.7891 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.124(2) -0.2135(13) 0.712(2) 0.034(7) Uiso 1 1 d . . . H41 H 0.1286 -0.2536 0.6910 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0592(19) -0.1779(11) 0.6291(18) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . H42A H 0.0871 -0.1788 0.5781 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.0555 -0.1381 0.6484 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H42C H -0.0054 -0.1945 0.6087 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.088(2) -0.2159(13) 0.796(2) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . H43A H 0.1335 -0.2376 0.8456 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.0251 -0.2348 0.7794 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.0820 -0.1768 0.8176 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3081(15) -0.2730(9) 0.6941(15) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.3079 -0.2902 0.6426 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.3124(19) -0.3109(12) 0.7762(19) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . H51 H 0.2899 -0.2889 0.8222 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.412(2) -0.3306(16) 0.819(2) 0.046(8) Uiso 1 1 d . . . H52A H 0.4513 -0.2982 0.8501 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.4373 -0.3462 0.7719 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.4123 -0.3604 0.8649 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.244(3) -0.3611(16) 0.739(3) 0.052(9) Uiso 1 1 d . . . H53A H 0.1781 -0.3471 0.7186 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.2516 -0.3897 0.7878 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.2600 -0.3786 0.6868 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.5013(15) -0.0713(9) 0.8012(14) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . H6 H 0.5599 -0.0688 0.8394 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.435(2) -0.0239(13) 0.801(2) 0.035(7) Uiso 1 1 d . . . H61 H 0.3805 -0.0251 0.7429 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.487(3) 0.0315(16) 0.806(3) 0.054(9) Uiso 1 1 d . . . H62A H 0.5075 0.0360 0.7508 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.5438 0.0318 0.8609 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H62C H 0.4446 0.0632 0.8098 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.396(3) -0.032(2) 0.885(3) 0.068(12) Uiso 1 1 d . . . H63A H 0.3613 -0.0682 0.8790 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.3515 -0.0001 0.8857 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H63C H 0.4490 -0.0314 0.9424 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5781(15) -0.1591(9) 0.7622(14) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . H7 H 0.6284 -0.1363 0.7777 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5994(17) -0.2208(10) 0.7627(16) 0.016(5) Uiso 1 1 d . . . H71 H 0.5372 -0.2422 0.7424 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.656(2) -0.2330(14) 0.692(2) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . H72A H 0.6199 -0.2172 0.6313 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.6634 -0.2745 0.6863 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.7192 -0.2149 0.7131 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.653(2) -0.2402(15) 0.856(2) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . H73A H 0.6154 -0.2325 0.8977 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.7142 -0.2195 0.8768 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.6653 -0.2814 0.8545 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.2725(13) -0.0831(8) 0.5013(13) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . H8 H 0.2637 -0.0779 0.4420 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.2249(18) -0.0429(11) 0.5480(18) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . H81 H 0.2403 -0.0562 0.6133 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.264(3) 0.0170(16) 0.551(3) 0.052(9) Uiso 1 1 d . . . H82A H 0.3341 0.0162 0.5799 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.2353 0.0415 0.5880 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H82C H 0.2493 0.0323 0.4887 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.1153(18) -0.0441(12) 0.5075(19) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . H83A H 0.0919 -0.0831 0.5117 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.0968 -0.0322 0.4427 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H83C H 0.0870 -0.0177 0.5422 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.3724(13) -0.1639(8) 0.4679(13) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.3581 -0.2003 0.4558 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.4237(18) -0.1352(12) 0.4113(18) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . H91 H 0.4112 -0.0930 0.4111 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.531(2) -0.1454(14) 0.445(2) 0.036(7) Uiso 1 1 d . . . H92A H 0.5574 -0.1311 0.5087 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.5620 -0.1251 0.4054 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.5445 -0.1866 0.4441 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.382(2) -0.1580(13) 0.314(2) 0.035(7) Uiso 1 1 d . . . H93A H 0.3128 -0.1514 0.2924 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.3951 -0.1992 0.3130 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H93C H 0.4122 -0.1381 0.2728 0.052 Uiso 1 1 calc R . . O1S O 0.5201(12) -0.0133(7) 0.5894(12) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . C1S C 0.6211(19) -0.0216(12) 0.6378(19) 0.026(6) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.4397(19) -0.1995(12) 0.9502(19) 0.057(7) Uiso 1 1 d . . . C2S C 0.504(3) -0.1720(18) 1.027(3) 0.057(10) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.307(3) -0.2557(16) 1.000(2) 0.088(10) Uiso 1 1 d . . . C3S C 0.290(4) -0.314(2) 1.019(4) 0.079(14) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0173(5) 0.0145(5) 0.0262(6) 0.0061(4) -0.0074(4) -0.0011(4) W2 0.0164(5) 0.0285(6) 0.0331(6) -0.0146(5) 0.0162(4) -0.0055(4) W3 0.0131(5) 0.0190(5) 0.0166(5) -0.0009(4) 0.0028(4) 0.0075(4) W4 0.0362(6) 0.0125(5) 0.0154(5) 0.0000(4) -0.0015(4) 0.0041(4) W5 0.0155(5) 0.0316(6) 0.0316(6) -0.0246(5) -0.0095(4) 0.0055(4) W6 0.0083(5) 0.0460(7) 0.0124(5) -0.0058(4) 0.0013(4) -0.0041(4) P1 0.013(3) 0.021(3) 0.013(3) 0.007(2) 0.004(2) 0.000(2) P2 0.012(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.003(3) 0.005(2) 0.000(2) P3 0.014(3) 0.019(3) 0.013(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.006(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O7 1.71(2) . ? W1 O22 1.86(2) . ? W1 O6 1.87(3) . ? W1 O5 1.87(2) . ? W1 O21 1.92(3) . ? W1 O3 2.36(3) . ? W2 O10 1.65(2) . ? W2 O21 1.85(3) . ? W2 O9 1.86(2) . ? W2 O18 1.89(2) 3_757 ? W2 O8 1.91(3) . ? W2 O3 2.39(3) . ? W3 O13 1.64(3) . ? W3 O11 1.89(2) . ? W3 O12 1.89(2) . ? W3 O22 1.90(2) . ? W3 O9 1.91(2) 3_757 ? W3 O4 2.39(4) . ? W3 O1 2.46(3) 3_757 ? W4 O14 1.65(2) . ? W4 O11 1.88(2) . ? W4 O17 1.90(3) 3_757 ? W4 O5 1.90(2) . ? W4 O20 1.92(3) 3_757 ? W4 O2 2.37(3) . ? W5 O16 1.668(18) . ? W5 O8 1.85(3) . ? W5 O6 1.87(3) . ? W5 O17 1.88(3) . ? W5 O15 1.89(3) . ? W5 O3 2.49(3) . ? W6 O19 1.69(2) . ? W6 O20 1.86(3) . ? W6 O12 1.88(2) . ? W6 O15 1.89(3) . ? W6 O18 1.89(2) . ? W6 O2 2.41(3) 3_757 ? P4 O1 1.42(3) . ? P4 O1 1.42(3) 3_757 ? P4 O4 1.48(4) . ? P4 O4 1.48(4) 3_757 ? P4 O2 1.58(3) 3_757 ? P4 O2 1.58(3) . ? P4 O3 1.64(3) . ? P4 O3 1.64(3) 3_757 ? O1 O4 1.48(5) 3_757 ? O1 O2 1.73(4) 3_757 ? O1 O3 1.78(4) 3_757 ? O1 W3 2.46(3) 3_757 ? O2 O1 1.73(4) 3_757 ? O2 W6 2.41(3) 3_757 ? O3 O1 1.78(4) 3_757 ? O4 O1 1.48(5) 3_757 ? O9 W3 1.91(2) 3_757 ? O17 W4 1.90(3) 3_757 ? O18 W2 1.89(2) 3_757 ? O20 W4 1.92(3) 3_757 ? P1 N3 1.59(2) . ? P1 N5 1.61(2) . ? P1 N4 1.636(19) . ? P1 N1 1.65(2) . ? P2 N2 1.60(2) . ? P2 N7 1.61(2) . ? P2 N6 1.61(2) . ? P2 N1 1.66(2) . ? P3 N3 1.58(2) . ? P3 N8 1.602(19) . ? P3 N9 1.61(2) . ? P3 N2 1.67(2) . ? N4 C41 1.48(3) . ? C41 C43 1.52(4) . ? C41 C42 1.57(4) . ? N5 C51 1.52(3) . ? C51 C52 1.47(4) . ? C51 C53 1.53(4) . ? N6 C61 1.47(4) . ? C61 C62 1.49(5) . ? C61 C63 1.56(5) . ? N7 C71 1.47(3) . ? C71 C73 1.46(4) . ? C71 C72 1.57(4) . ? N8 C81 1.47(3) . ? C81 C82 1.50(4) . ? C81 C83 1.53(3) . ? N9 C91 1.47(3) . ? C91 C93 1.52(4) . ? C91 C92 1.52(4) . ? O1S C1S 1.45(3) . ? O1S O1S 2.68(3) 3_656 ? O2S C2S 1.41(5) . ? O2S O3S 2.63(4) . ? O3S C3S 1.42(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 W1 O22 100.6(10) . . ? O7 W1 O6 104.4(12) . . ? O22 W1 O6 88.0(12) . . ? O7 W1 O5 101.7(10) . . ? O22 W1 O5 87.4(10) . . ? O6 W1 O5 153.9(12) . . ? O7 W1 O21 103.6(12) . . ? O22 W1 O21 155.9(12) . . ? O6 W1 O21 86.2(14) . . ? O5 W1 O21 87.6(12) . . ? O7 W1 O3 158.8(10) . . ? O22 W1 O3 95.7(10) . . ? O6 W1 O3 62.4(12) . . ? O5 W1 O3 92.5(10) . . ? O21 W1 O3 61.0(12) . . ? O10 W2 O21 103.7(13) . . ? O10 W2 O9 101.7(10) . . ? O21 W2 O9 154.6(12) . . ? O10 W2 O18 103.1(11) . 3_757 ? O21 W2 O18 86.9(13) . 3_757 ? 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