# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0035P)^2^+683.7810P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.000(15) _refine_ls_number_reflns 33505 _refine_ls_number_parameters 1403 _refine_ls_number_restraints 86 _refine_ls_R_factor_all 0.0671 _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0975 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0924 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.27333(2) 0.15225(3) 0.38069(3) 0.0419(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.21527(2) 0.23035(3) 0.38225(3) 0.0431(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.21107(2) 0.12414(3) 0.32083(3) 0.0415(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.14202(2) 0.09367(4) 0.38571(3) 0.0454(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.20474(2) 0.00553(3) 0.38434(3) 0.0381(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.21113(2) 0.11927(3) 0.57095(3) 0.0403(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.267551(12) 0.032670(19) 0.44279(4) 0.04187(14) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.14232(2) 0.09021(4) 0.50486(3) 0.0443(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.27355(2) 0.14834(3) 0.51158(3) 0.0414(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.147095(14) 0.19878(2) 0.44820(4) 0.04536(16) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.21605(2) 0.22752(3) 0.51330(3) 0.0428(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.20543(2) 0.00303(3) 0.50318(3) 0.0398(2) Uani 1 1 d . . . Gd1 Gd 0.042388(15) 0.72253(3) 0.43845(4) 0.0413(2) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.0000 0.61652(6) 0.50600(5) 0.0397(4) Uani 1 2 d S . . Gd3 Gd 0.0000 0.61652(6) 0.37455(5) 0.0375(4) Uani 1 2 d S . . Gd4 Gd 0.0000 0.48459(6) 0.66967(5) 0.0554(4) Uani 1 2 d S . . Ru1 Ru 0.16499(3) 0.63757(6) 0.69248(5) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . Ru2 Ru 0.16982(3) 0.64286(6) 0.19356(5) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.20909(6) 0.11878(10) 0.4457(2) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0324(3) 0.5101(6) 0.7298(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0587(3) 0.4742(5) 0.7859(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0375(3) 0.6530(6) 0.5531(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0692(3) 0.6949(7) 0.5077(5) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0641(3) 0.6954(7) 0.3657(6) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0372(4) 0.6443(7) 0.3232(5) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0444(4) 0.5076(7) 0.1299(6) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0750(3) 0.4747(5) 0.0798(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0000 0.5739(10) 0.5827(9) 0.071(7) Uani 1 2 d S . . O10 O 0.0000 0.5704(8) 0.6604(6) 0.081(6) Uani 1 2 d S . . O11 O -0.0241(3) 0.4088(5) 0.6993(4) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0000 0.7034(7) 0.3890(6) 0.037(4) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.03143(15) 0.6371(3) 0.4405(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0000 0.7078(7) 0.4878(5) 0.031(4) Uani 1 2 d S . . O15 O 0.0000 0.5494(9) 0.4414(18) 0.155(11) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.2477(4) -0.0056(5) 0.4901(5) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.21797(17) 0.0612(3) 0.4436(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1294(3) 0.1596(5) 0.3993(4) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1709(3) 0.1205(5) 0.3424(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2528(3) 0.1323(5) 0.3233(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1756(3) 0.2177(5) 0.4923(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.12457(18) 0.0732(3) 0.4456(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.17292(16) 0.1226(3) 0.4464(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1716(4) 0.1148(5) 0.5468(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2143(3) 0.0588(5) 0.3424(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1270(3) 0.1565(6) 0.4943(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2223(3) 0.1444(4) 0.4928(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1757(4) 0.2196(5) 0.4005(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2090(3) 0.1905(6) 0.5694(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2223(3) 0.1452(5) 0.3983(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2538(3) 0.1257(5) 0.5684(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1146(3) 0.0687(6) 0.5408(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1665(3) 0.0343(5) 0.5004(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1677(3) 0.0373(5) 0.3873(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2577(4) 0.2135(5) 0.5224(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2066(3) 0.1084(5) 0.6292(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2569(3) 0.2163(5) 0.3728(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2236(2) 0.2403(3) 0.4460(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2159(3) 0.0525(5) 0.5477(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.30066(18) 0.0022(3) 0.4404(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3074(3) 0.1615(5) 0.3581(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1986(4) -0.0455(6) 0.5400(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.2059(4) 0.1175(5) 0.2618(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2741(3) 0.0826(5) 0.4897(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.19678(18) -0.0273(3) 0.4417(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1976(3) -0.0413(5) 0.3455(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2074(4) 0.1928(5) 0.3244(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1233(2) 0.2478(4) 0.4498(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2464(3) -0.0043(5) 0.3957(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2144(4) 0.2864(5) 0.5348(5) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.1147(3) 0.0774(6) 0.3453(5) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.27843(17) 0.1644(3) 0.4455(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.3089(4) 0.1544(6) 0.5334(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2746(3) 0.0838(5) 0.3969(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2128(4) 0.2888(6) 0.3611(5) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1995(4) 0.6137(6) 0.7364(5) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1851(4) 0.5867(6) 0.6474(5) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1477(4) 0.6882(6) 0.7397(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1915(4) 0.6973(6) 0.6758(5) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1317(4) 0.6539(6) 0.6468(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1328(4) 0.5878(6) 0.7097(5) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1342(3) 0.6581(6) 0.2374(5) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1388(3) 0.5902(6) 0.1713(5) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1880(4) 0.5935(5) 0.2399(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.2061(4) 0.6198(6) 0.1568(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1940(3) 0.7037(6) 0.2118(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.1550(3) 0.6947(5) 0.1453(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0539(4) 0.5034(7) 0.7502(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0824(4) 0.5324(7) 0.7366(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1081(4) 0.5252(7) 0.7572(6) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.1088 0.5018 0.7813 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1344(4) 0.5495(7) 0.7461(6) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.1522 0.5417 0.7612 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1051(4) 0.5937(6) 0.6865(6) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.1066(5) 0.6281(7) 0.6501(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1354(4) 0.6871(6) 0.6090(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1530 0.7048 0.6054 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1119(5) 0.6927(9) 0.5769(7) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1139 0.7149 0.5519 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0858(5) 0.6661(8) 0.5813(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0611(5) 0.6711(8) 0.5454(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.0827(4) 0.6349(8) 0.6148(6) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0654 0.6163 0.6169 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0813(5) 0.5667(8) 0.7023(7) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0629 0.5727 0.6882 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2038(4) 0.6285(7) 0.7817(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1893 0.6468 0.7972 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2288(5) 0.6169(7) 0.8039(7) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2310 0.6254 0.8357 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2515(5) 0.5929(8) 0.7815(7) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.2696 0.5880 0.7967 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2469(5) 0.5761(7) 0.7358(8) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2616 0.5576 0.7209 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2206(4) 0.5862(6) 0.7114(7) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2127(5) 0.5687(7) 0.6659(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2288(5) 0.5382(8) 0.6390(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2477 0.5280 0.6482 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2157(6) 0.5218(7) 0.5952(8) 0.061(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2259 0.4992 0.5765 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1892(5) 0.5383(9) 0.5809(8) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1804 0.5263 0.5534 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1756(5) 0.5736(8) 0.6081(7) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.1583 0.5883 0.5965 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1262(5) 0.6824(10) 0.7686(8) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1157 0.6528 0.7675 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1175(7) 0.7175(12) 0.8018(10) 0.097(11) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1020 0.7104 0.8227 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1310(5) 0.7614(10) 0.8039(7) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1259 0.7840 0.8274 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1530(6) 0.7729(9) 0.7703(9) 0.073(8) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1613 0.8043 0.7681 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1617(5) 0.7338(10) 0.7397(8) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1861(4) 0.7385(7) 0.7025(6) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . C29 C 0.2040(4) 0.7814(8) 0.6984(7) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.2014 0.8083 0.7185 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2253(5) 0.7816(7) 0.6636(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2361 0.8102 0.6576 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2308(4) 0.7390(7) 0.6370(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2461 0.7382 0.6147 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.2139(4) 0.6997(6) 0.6443(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2177 0.6717 0.6262 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0604(7) 0.6708(10) 0.3310(8) 0.068(8) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.0855(5) 0.6682(8) 0.2967(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.1098(4) 0.6975(7) 0.3022(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.1109 0.7208 0.3263 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.1319(5) 0.6914(8) 0.2717(6) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . H36A H 0.1478 0.7131 0.2748 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1087(4) 0.6302(8) 0.2297(5) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.1111(3) 0.5951(6) 0.1900(5) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.1455(4) 0.5577(6) 0.1369(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.1647 0.5546 0.1251 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1216(4) 0.5282(6) 0.1195(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.1261 0.5038 0.0974 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0914(4) 0.5334(6) 0.1335(6) 0.040(4) Uani 1 1 d DU . . C42 C 0.0695(4) 0.5037(8) 0.1161(8) 0.066(7) Uani 1 1 d D . . C43 C 0.0880(4) 0.5664(6) 0.1712(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.0692 0.5696 0.1847 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0849(4) 0.6349(6) 0.2570(5) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.0678 0.6167 0.2505 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.1748(5) 0.5736(8) 0.2825(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.1556 0.5824 0.2910 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.1901(6) 0.5430(8) 0.3094(7) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.1822 0.5346 0.3388 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2173(5) 0.5224(8) 0.2971(7) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . H47A H 0.2264 0.4980 0.3151 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.2299(6) 0.5409(8) 0.2556(9) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.2485 0.5301 0.2455 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.2139(5) 0.5768(7) 0.2288(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.2257(5) 0.5932(7) 0.1814(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.2542(4) 0.5802(7) 0.1651(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.2676 0.5637 0.1847 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2617(4) 0.5928(7) 0.1192(6) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.2800 0.5836 0.1063 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2405(4) 0.6202(7) 0.0922(7) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.2442 0.6282 0.0606 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2137(4) 0.6350(8) 0.1150(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2010 0.6566 0.0991 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.2151(5) 0.7052(9) 0.2470(7) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.2200 0.6764 0.2633 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.2295(5) 0.7493(8) 0.2588(8) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.2434 0.7497 0.2833 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2233(6) 0.7914(8) 0.2350(8) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.2335 0.8206 0.2409 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2014(5) 0.7890(8) 0.2019(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.1958 0.8180 0.1867 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1869(4) 0.7462(7) 0.1897(6) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . C60 C 0.1645(4) 0.7399(7) 0.1529(6) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . C61 C 0.1543(5) 0.7790(9) 0.1259(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.1610 0.8107 0.1327 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.1352(5) 0.7726(9) 0.0907(8) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.1286 0.7993 0.0728 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.1247(5) 0.7224(9) 0.0804(7) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.1116 0.7162 0.0556 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.1352(5) 0.6840(8) 0.1096(6) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.1288 0.6517 0.1048 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.0000 0.5970(11) 0.6251(12) 0.065(8) Uani 1 2 d SU . . C66 C 0.0000 0.3883(12) 0.7073(9) 0.054(7) Uani 1 2 d S . . C67 C 0.0000 0.3412(18) 0.7219(18) 0.16(2) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.0000 0.5609(10) 0.3064(8) 0.071(7) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.0416(4) 0.5556(7) 0.5109(6) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.0918(2) 0.7612(5) 0.4379(7) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.0297(7) 0.8000(9) 0.3927(11) 0.194(13) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0418(6) 0.5577(9) 0.3728(8) 0.180(13) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.0375(5) 0.7931(7) 0.4949(9) 0.112(7) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.0000 0.4266(10) 0.5965(10) 0.140(10) Uani 1 2 d SU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0516(6) 0.0360(5) 0.0381(5) 0.0014(4) 0.0076(4) 0.0007(4) W2 0.0640(6) 0.0271(4) 0.0380(4) 0.0042(4) 0.0033(4) 0.0054(4) W3 0.0589(7) 0.0343(5) 0.0312(4) 0.0021(4) -0.0006(4) 0.0071(5) W4 0.0441(6) 0.0465(5) 0.0457(5) -0.0041(5) -0.0051(5) 0.0043(5) W5 0.0488(6) 0.0274(4) 0.0380(5) -0.0036(4) 0.0022(4) 0.0017(4) W6 0.0522(6) 0.0370(5) 0.0318(4) 0.0001(4) 0.0015(4) 0.0014(5) W7 0.0447(3) 0.0313(3) 0.0496(4) 0.0036(5) 0.0024(5) 0.0081(3) W8 0.0440(6) 0.0438(5) 0.0452(5) 0.0016(4) 0.0054(4) 0.0036(5) W9 0.0455(6) 0.0408(5) 0.0379(5) 0.0001(4) -0.0038(4) -0.0023(4) W10 0.0534(4) 0.0386(3) 0.0441(4) -0.0022(5) 0.0003(5) 0.0151(3) W11 0.0614(6) 0.0300(5) 0.0371(5) -0.0055(4) 0.0012(4) 0.0036(4) W12 0.0508(6) 0.0298(5) 0.0388(5) 0.0048(4) -0.0006(4) 0.0022(4) Gd1 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0.047(13) 0.058(14) 0.008(10) -0.026(11) 0.001(11) C11 0.026(10) 0.054(12) 0.052(12) 0.009(10) -0.016(9) -0.015(9) C12 0.049(13) 0.079(15) 0.049(13) 0.013(11) -0.005(10) 0.004(11) C13 0.039(11) 0.054(12) 0.027(9) 0.010(8) -0.009(8) 0.001(9) C14 0.089(18) 0.039(11) 0.043(11) -0.001(9) -0.004(11) -0.007(12) C15 0.045(5) 0.045(5) 0.045(5) 0.0004(10) -0.0004(10) 0.0000(10) C16 0.044(12) 0.009(8) 0.103(17) 0.016(10) 0.018(11) 0.010(8) C17 0.042(11) 0.014(8) 0.043(10) 0.004(7) -0.008(9) 0.004(8) C18 0.050(12) 0.025(9) 0.027(9) 0.004(7) -0.004(9) 0.010(9) C19 0.047(14) 0.037(13) 0.062(14) -0.013(11) 0.009(11) -0.001(11) C20 0.11(2) 0.012(8) 0.059(12) -0.013(8) 0.053(13) -0.008(10) C21 0.050(15) 0.064(16) 0.046(13) -0.004(11) 0.001(11) 0.019(13) C22 0.041(5) 0.041(5) 0.041(5) -0.0002(10) -0.0001(10) -0.0002(10) C23 0.061(15) 0.075(17) 0.062(14) -0.005(13) 0.004(12) 0.013(13) C24 0.12(2) 0.09(2) 0.080(18) -0.007(16) 0.003(16) -0.06(2) C25 0.042(13) 0.09(2) 0.030(10) -0.016(11) 0.009(9) 0.029(13) C26 0.072(19) 0.044(14) 0.10(2) -0.036(14) -0.005(15) -0.017(14) C27 0.039(12) 0.090(19) 0.048(12) -0.001(12) -0.018(9) 0.009(12) C28 0.036(5) 0.035(5) 0.036(5) -0.0001(10) -0.0005(10) 0.0000(10) C29 0.038(11) 0.054(13) 0.053(13) -0.005(10) -0.030(10) -0.011(10) C30 0.050(12) 0.027(10) 0.047(11) 0.004(9) -0.009(10) -0.012(9) C31 0.034(11) 0.038(12) 0.042(11) 0.005(9) -0.009(9) -0.003(9) C32 0.029(10) 0.014(8) 0.028(9) 0.005(7) -0.013(8) -0.004(8) C33 0.10(2) 0.065(16) 0.034(12) 0.002(11) 0.021(13) -0.021(15) C34 0.037(13) 0.042(12) 0.049(12) -0.009(9) 0.012(9) -0.003(10) C35 0.038(12) 0.035(11) 0.041(10) -0.014(8) 0.020(9) -0.002(9) C36 0.040(5) 0.040(5) 0.040(5) 0.0003(10) 0.0003(10) -0.0003(10) C37 0.024(10) 0.052(12) 0.017(8) 0.006(7) -0.009(7) 0.000(9) C38 0.014(8) 0.039(9) 0.028(8) -0.006(7) 0.005(7) 0.003(7) C39 0.030(9) 0.026(9) 0.051(10) -0.008(8) 0.006(8) -0.015(8) C40 0.039(10) 0.033(9) 0.039(9) -0.017(7) -0.003(8) -0.005(8) C41 0.040(4) 0.040(4) 0.040(4) -0.0003(10) -0.0003(10) -0.0003(10) C42 0.029(12) 0.093(18) 0.075(16) 0.038(14) -0.036(11) -0.011(12) C43 0.038(10) 0.031(9) 0.030(9) 0.000(8) -0.001(8) -0.011(8) C44 0.026(10) 0.030(9) 0.034(9) -0.009(7) 0.009(7) -0.016(7) C45 0.039(10) 0.044(10) 0.022(8) 0.002(7) -0.001(7) -0.015(8) C46 0.092(19) 0.041(12) 0.020(10) 0.021(9) -0.008(11) -0.028(12) C47 0.047(5) 0.047(5) 0.047(5) 0.0002(10) -0.0002(10) -0.0001(10) C48 0.051(15) 0.027(12) 0.087(17) -0.015(12) -0.017(13) -0.004(11) C49 0.049(13) 0.015(9) 0.046(11) -0.009(8) -0.008(9) -0.014(9) C50 0.035(11) 0.026(10) 0.051(12) -0.003(8) -0.003(9) -0.021(8) C51 0.028(10) 0.044(11) 0.053(11) -0.009(9) 0.021(9) -0.005(8) C52 0.060(13) 0.051(12) 0.041(11) 0.014(9) 0.030(10) 0.007(10) C53 0.045(5) 0.045(5) 0.045(5) -0.0003(10) 0.0004(10) 0.0000(10) C54 0.036(11) 0.045(11) 0.050(12) -0.017(9) -0.005(9) -0.003(9) C55 0.040(13) 0.076(17) 0.046(12) 0.023(12) -0.020(10) 0.002(12) C56 0.063(15) 0.045(13) 0.052(13) -0.014(10) 0.005(11) -0.037(12) C57 0.083(18) 0.035(12) 0.065(15) -0.009(11) -0.009(13) -0.031(12) C58 0.048(12) 0.045(12) 0.040(11) -0.001(9) 0.011(9) 0.010(10) C59 0.035(4) 0.034(4) 0.034(4) 0.0003(10) 0.0006(10) -0.0003(10) C60 0.029(4) 0.029(4) 0.029(4) 0.0003(10) 0.0004(10) 0.0000(10) C61 0.046(13) 0.057(14) 0.033(10) 0.010(9) -0.013(9) -0.006(11) C62 0.050(14) 0.061(14) 0.068(15) 0.017(12) 0.012(11) -0.031(12) C63 0.043(12) 0.086(19) 0.051(12) 0.023(12) 0.011(10) 0.005(13) C64 0.073(15) 0.038(11) 0.033(10) 0.017(8) -0.021(10) -0.011(10) C65 0.065(8) 0.066(8) 0.066(8) 0.0001(10) 0.000 0.000 C66 0.017(13) 0.09(2) 0.057(18) 0.009(16) 0.000 0.000 C67 0.08(3) 0.17(4) 0.23(5) 0.13(4) 0.000 0.000 O1W 0.043(13) 0.100(18) 0.069(14) -0.038(13) 0.000 0.000 O2W 0.075(12) 0.120(16) 0.073(11) 0.010(11) -0.002(9) 0.029(11) O3W 0.051(6) 0.124(10) 0.092(12) 0.001(12) -0.007(10) -0.048(7) O4W 0.26(3) 0.091(16) 0.23(3) 0.035(18) -0.11(2) -0.073(19) O5W 0.24(3) 0.15(2) 0.14(2) -0.101(17) -0.114(19) 0.14(2) O6W 0.100(13) 0.063(11) 0.172(18) -0.046(12) 0.063(13) -0.020(10) O7W 0.139(10) 0.140(10) 0.141(10) 0.000(2) 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O41 1.678(14) . ? W1 O52 1.867(16) . ? W1 O37 1.899(13) . ? W1 O54 1.911(14) . ? W1 O20 1.936(14) . ? W1 O30 2.352(15) . ? W2 O55 1.697(14) . ? W2 O38 1.852(17) . ? W2 O28 1.876(16) . ? W2 O37 1.929(14) . ? W2 O47 1.953(14) . ? W2 O30 2.371(13) . ? W3 O43 1.687(17) . ? W3 O47 1.871(14) . ? W3 O25 1.878(14) . ? W3 O20 1.892(15) . ? W3 O19 1.908(13) . ? W3 O30 2.310(13) . ? W4 O51 1.732(14) . ? W4 O34 1.913(13) . ? W4 O18 1.912(13) . ? W4 O19 1.923(14) . ? W4 O22 1.941(16) . ? W4 O23 2.337(13) . ? W5 O46 1.706(14) . ? W5 O45 1.877(14) . ? W5 O34 1.878(12) . ? W5 O25 1.913(14) . ? W5 O49 1.917(12) . ? W5 O17 2.326(11) . ? W6 O36 1.678(13) . ? W6 O24 1.908(16) . ? W6 O39 1.935(14) . ? W6 O31 1.928(15) . ? W6 O29 1.932(15) . ? W6 O27 2.359(12) . ? W7 O40 1.702(8) . ? W7 O49 1.915(12) . ? W7 O16 1.908(15) . ? W7 O44 1.914(13) . ? W7 O54 1.920(14) . ? W7 O17 2.359(8) . ? W8 O32 1.706(15) . ? W8 O33 1.868(13) . ? W8 O24 1.888(15) . ? W8 O22 1.905(16) . ? W8 O26 1.945(15) . ? W8 O23 2.318(12) . ? W9 O53 1.713(16) . ? W9 O44 1.884(13) . ? W9 O52 1.924(16) . ? W9 O35 1.928(15) . ? W9 O31 1.928(14) . ? W9 O27 2.365(12) . ? W10 O48 1.705(10) . ? W10 O21 1.854(14) . ? W10 O18 1.911(12) . ? W10 O28 1.941(14) . ? W10 O26 1.954(14) . ? W10 O23 2.368(7) . ? W11 O50 1.708(15) . ? W11 O29 1.898(14) . ? W11 O21 1.932(15) . ? W11 O35 1.928(17) . ? W11 O38 1.957(17) . ? W11 O27 2.342(12) . ? W12 O42 1.703(14) . ? W12 O39 1.895(14) . ? W12 O33 1.945(14) . ? W12 O16 1.950(17) . ? W12 O45 1.956(15) . ? W12 O17 2.370(12) . ? Gd1 O13 2.368(8) . ? Gd1 O5 2.384(17) . ? Gd1 O14 2.391(9) . ? Gd1 O12 2.415(10) . ? Gd1 O4 2.411(13) . ? Gd1 O3W 2.453(10) . ? Gd1 O6W 2.496(19) . ? Gd1 O4W 2.53(2) . ? Gd1 Gd1 3.8097(14) 4 ? Gd1 Gd3 3.8876(15) . ? Gd1 Gd2 3.9361(16) . ? Gd2 O3 2.362(13) . ? Gd2 O3 2.362(13) 4 ? Gd2 O13 2.388(12) 4 ? Gd2 O13 2.389(12) . ? Gd2 O9 2.45(2) . ? Gd2 O2W 2.498(18) 4 ? Gd2 O2W 2.498(17) . ? Gd2 O14 2.525(18) . ? Gd2 O15 2.57(4) . ? Gd2 Gd3 3.7009(15) . ? Gd2 Gd1 3.9361(16) 4 ? Gd3 O6 2.333(16) 4 ? Gd3 O6 2.333(16) . ? Gd3 O12 2.389(19) . ? Gd3 O13 2.398(11) 4 ? Gd3 O13 2.399(11) . ? Gd3 O1W 2.44(2) . ? Gd3 O5W 2.46(2) . ? Gd3 O5W 2.46(2) 4 ? Gd3 O15 2.62(4) . ? Gd3 Gd1 3.8876(15) 4 ? Gd4 O7 2.297(18) 3_565 ? Gd4 O7 2.297(18) 2_565 ? Gd4 O10 2.34(2) . ? Gd4 O1 2.337(13) . ? Gd4 O1 2.337(13) 4 ? Gd4 O11 2.467(12) 4 ? Gd4 O11 2.467(12) . ? Gd4 O7W 2.59(3) . ? Gd4 C66 2.82(3) . ? Ru1 N5 2.021(15) . ? Ru1 N6 2.034(17) . ? Ru1 N3 2.062(16) . ? Ru1 N4 2.062(16) . ? Ru1 N2 2.081(15) . ? Ru1 N1 2.086(16) . ? Ru2 N10 2.029(16) . ? Ru2 N11 2.039(16) . ? Ru2 N9 2.038(14) . ? Ru2 N7 2.063(15) . ? Ru2 N12 2.064(14) . ? Ru2 N8 2.090(16) . ? Si1 O27 1.609(13) . ? Si1 O17 1.611(7) . ? Si1 O30 1.627(14) . ? Si1 O23 1.629(7) . ? O1 C1 1.141(19) . ? O2 C1 1.30(2) . ? O3 C10 1.19(2) . ? O4 C10 1.29(2) . ? O5 C33 1.19(3) . ? O6 C33 1.29(3) . ? O7 C42 1.20(2) . ? O7 Gd4 2.297(18) 2_564 ? O8 C42 1.32(3) . ? O9 C65 1.35(4) . ? O10 C65 1.23(3) . ? O11 C66 1.240(18) . ? O12 Gd1 2.415(10) 4 ? O14 Gd1 2.391(9) 4 ? N1 C13 1.35(2) . ? N1 C17 1.40(2) . ? N2 C22 1.24(2) . ? N2 C18 1.43(2) . ? N3 C23 1.27(3) . ? N3 C27 1.39(3) . ? N4 C32 1.34(2) . ? N4 C28 1.37(2) . ? N5 C6 1.33(2) . ? N5 C7 1.40(2) . ? N6 C5 1.42(2) . ? N6 C4 1.46(2) . ? N7 C36 1.33(2) . ? N7 C37 1.39(2) . ? N8 C39 1.34(2) . ? N8 C38 1.357(19) . ? N9 C49 1.29(2) . ? N9 C45 1.44(2) . ? N10 C54 1.29(2) . ? N10 C50 1.33(2) . ? N11 C59 1.35(2) . ? N11 C55 1.37(2) . ? N12 C60 1.32(2) . ? N12 C64 1.37(2) . ? C1 C2 1.55(2) . ? C2 C3 1.31(2) . ? C2 C12 1.34(2) . ? C3 C4 1.39(2) . ? C5 C12 1.37(3) . ? C5 C6 1.39(2) . ? C6 C11 1.47(2) . ? C7 C8 1.40(3) . ? C8 C9 1.38(3) . ? C9 C11 1.27(3) . ? C9 C10 1.51(3) . ? C13 C14 1.32(3) . ? C14 C15 1.36(3) . ? C15 C16 1.38(3) . ? C16 C17 1.39(3) . ? C17 C18 1.41(3) . ? C18 C19 1.33(3) . ? C19 C20 1.44(3) . ? C20 C21 1.33(3) . ? C21 C22 1.37(3) . ? C23 C24 1.39(4) . ? C24 C25 1.34(3) . ? C25 C26 1.40(3) . ? C26 C27 1.42(3) . ? C27 C28 1.52(3) . ? C28 C29 1.42(3) . ? C29 C30 1.37(3) . ? C30 C31 1.40(3) . ? C31 C32 1.33(2) . ? C33 C34 1.48(3) . ? C34 C35 1.36(3) . ? C34 C44 1.44(2) . ? C35 C36 1.32(3) . ? C37 C44 1.32(2) . ? C37 C38 1.47(2) . ? C38 C43 1.40(2) . ? C39 C40 1.43(2) . ? C40 C41 1.42(2) . ? C41 C43 1.40(2) . ? C41 C42 1.364(9) . ? C45 C46 1.32(3) . ? C46 C47 1.38(3) . ? C47 C48 1.39(3) . ? C48 C49 1.43(3) . ? C49 C50 1.50(3) . ? C50 C51 1.41(3) . ? C51 C52 1.38(2) . ? C52 C53 1.43(3) . ? C53 C54 1.42(3) . ? C55 C56 1.40(3) . ? C56 C57 1.35(3) . ? 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O9 Gd2 O2W 68.9(6) . . ? O2W Gd2 O2W 96.9(9) 4 . ? O3 Gd2 O14 72.8(4) . . ? O3 Gd2 O14 72.8(4) 4 . ? O13 Gd2 O14 67.4(3) 4 . ? O13 Gd2 O14 67.4(3) . . ? O9 Gd2 O14 129.9(8) . . ? O2W Gd2 O14 131.2(5) 4 . ? O2W Gd2 O14 131.2(5) . . ? O3 Gd2 O15 133.8(4) . . ? O3 Gd2 O15 133.8(4) 4 . ? O13 Gd2 O15 67.6(7) 4 . ? O13 Gd2 O15 67.6(7) . . ? O9 Gd2 O15 106.8(11) . . ? O2W Gd2 O15 64.6(6) 4 . ? O2W Gd2 O15 64.6(6) . . ? O14 Gd2 O15 123.3(9) . . ? O3 Gd2 Gd3 124.2(3) . . ? O3 Gd2 Gd3 124.2(3) 4 . ? O13 Gd2 Gd3 39.5(2) 4 . ? O13 Gd2 Gd3 39.5(2) . . ? O9 Gd2 Gd3 151.9(7) . . ? O2W Gd2 Gd3 93.2(4) 4 . ? O2W Gd2 Gd3 93.2(4) . . ? O14 Gd2 Gd3 78.3(3) . . ? O15 Gd2 Gd3 45.0(8) . . ? O3 Gd2 Gd1 67.7(3) . . ? O3 Gd2 Gd1 108.2(4) 4 . ? O13 Gd2 Gd1 75.12(19) 4 . ? O13 Gd2 Gd1 34.0(2) . . ? O9 Gd2 Gd1 140.4(4) . . ? O2W Gd2 Gd1 150.6(4) 4 . ? O2W Gd2 Gd1 98.4(4) . . ? O14 Gd2 Gd1 35.65(19) . . ? O15 Gd2 Gd1 100.0(7) . . ? Gd3 Gd2 Gd1 61.11(4) . . ? O3 Gd2 Gd1 108.2(4) . 4 ? O3 Gd2 Gd1 67.7(3) 4 4 ? O13 Gd2 Gd1 34.0(2) 4 4 ? O13 Gd2 Gd1 75.12(19) . 4 ? O9 Gd2 Gd1 140.4(4) . 4 ? O2W Gd2 Gd1 98.4(4) 4 4 ? O2W Gd2 Gd1 150.6(4) . 4 ? O14 Gd2 Gd1 35.65(19) . 4 ? O15 Gd2 Gd1 100.1(7) . 4 ? Gd3 Gd2 Gd1 61.11(4) . 4 ? Gd1 Gd2 Gd1 57.89(3) . 4 ? O6 Gd3 O6 91.4(9) 4 . ? O6 Gd3 O12 77.7(5) 4 . ? O6 Gd3 O12 77.7(5) . . ? O6 Gd3 O13 89.0(4) 4 4 ? O6 Gd3 O13 145.7(4) . 4 ? O12 Gd3 O13 68.9(4) . 4 ? O6 Gd3 O13 145.7(4) 4 . ? O6 Gd3 O13 89.0(4) . . ? O12 Gd3 O13 68.9(4) . . ? O13 Gd3 O13 72.2(5) 4 . ? O6 Gd3 O1W 73.3(6) 4 . ? O6 Gd3 O1W 73.3(6) . . ? O12 Gd3 O1W 138.0(8) . . ? O13 Gd3 O1W 138.8(4) 4 . ? O13 Gd3 O1W 138.8(4) . . ? O6 Gd3 O5W 137.9(6) 4 . ? O6 Gd3 O5W 69.6(9) . . ? O12 Gd3 O5W 129.9(7) . . ? O13 Gd3 O5W 127.9(7) 4 . ? O13 Gd3 O5W 73.5(5) . . ? O1W Gd3 O5W 65.5(6) . . ? O6 Gd3 O5W 69.6(9) 4 4 ? O6 Gd3 O5W 137.9(6) . 4 ? O12 Gd3 O5W 129.9(7) . 4 ? O13 Gd3 O5W 73.5(5) 4 4 ? O13 Gd3 O5W 127.9(7) . 4 ? O1W Gd3 O5W 65.5(6) . 4 ? O5W Gd3 O5W 99.3(15) . 4 ? O6 Gd3 O15 132.0(5) 4 . ? O6 Gd3 O15 132.0(5) . . ? O12 Gd3 O15 124.2(10) . . ? O13 Gd3 O15 66.7(8) 4 . ? O13 Gd3 O15 66.7(8) . . ? O1W Gd3 O15 97.8(12) . . ? O5W Gd3 O15 64.2(9) . . ? O5W Gd3 O15 64.2(9) 4 . ? O6 Gd3 Gd2 128.3(4) 4 . ? O6 Gd3 Gd2 128.3(4) . . ? O12 Gd3 Gd2 80.2(4) . . ? O13 Gd3 Gd2 39.3(2) 4 . ? O13 Gd3 Gd2 39.3(2) . . ? O1W Gd3 Gd2 141.9(7) . . ? O5W Gd3 Gd2 91.1(5) . . ? O5W Gd3 Gd2 91.1(5) 4 . ? O15 Gd3 Gd2 44.0(10) . . ? O6 Gd3 Gd1 113.5(4) 4 . ? O6 Gd3 Gd1 72.4(3) . . ? O12 Gd3 Gd1 36.2(2) . . ? O13 Gd3 Gd1 76.05(19) 4 . ? O13 Gd3 Gd1 35.1(2) . . ? O1W Gd3 Gd1 145.1(3) . . ? O5W Gd3 Gd1 96.5(6) . . ? O5W Gd3 Gd1 149.4(5) 4 . ? O15 Gd3 Gd1 100.4(8) . . ? Gd2 Gd3 Gd1 62.43(4) . . ? O6 Gd3 Gd1 72.4(3) 4 4 ? O6 Gd3 Gd1 113.5(4) . 4 ? O12 Gd3 Gd1 36.2(2) . 4 ? O13 Gd3 Gd1 35.1(2) 4 4 ? O13 Gd3 Gd1 76.05(19) . 4 ? O1W Gd3 Gd1 145.1(3) . 4 ? O5W Gd3 Gd1 149.4(5) . 4 ? O5W Gd3 Gd1 96.5(6) 4 4 ? O15 Gd3 Gd1 100.4(8) . 4 ? Gd2 Gd3 Gd1 62.43(4) . 4 ? Gd1 Gd3 Gd1 58.68(3) . 4 ? 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N5 Ru1 N6 76.8(7) . . ? N5 Ru1 N3 89.1(7) . . ? N6 Ru1 N3 91.1(6) . . ? N5 Ru1 N4 96.3(6) . . ? N6 Ru1 N4 169.7(7) . . ? N3 Ru1 N4 81.0(6) . . ? N5 Ru1 N2 94.5(7) . . ? N6 Ru1 N2 90.9(6) . . ? N3 Ru1 N2 176.2(6) . . ? N4 Ru1 N2 97.4(6) . . ? N5 Ru1 N1 174.3(7) . . ? N6 Ru1 N1 100.5(6) . . ? N3 Ru1 N1 96.0(6) . . ? N4 Ru1 N1 87.0(6) . . ? N2 Ru1 N1 80.4(6) . . ? N10 Ru2 N11 87.1(6) . . ? N10 Ru2 N9 78.6(7) . . ? N11 Ru2 N9 98.9(6) . . ? N10 Ru2 N7 171.9(6) . . ? N11 Ru2 N7 95.8(6) . . ? N9 Ru2 N7 93.4(6) . . ? N10 Ru2 N12 97.6(6) . . ? N11 Ru2 N12 77.8(6) . . ? N9 Ru2 N12 175.2(6) . . ? N7 Ru2 N12 90.4(5) . . ? N10 Ru2 N8 99.9(6) . . ? N11 Ru2 N8 169.1(6) . . ? N9 Ru2 N8 90.7(6) . . ? N7 Ru2 N8 78.4(6) . . ? N12 Ru2 N8 92.9(5) . . ? O27 Si1 O17 110.9(7) . . ? O27 Si1 O30 110.5(4) . . ? O17 Si1 O30 107.8(7) . . ? O27 Si1 O23 109.3(7) . . ? O17 Si1 O23 108.0(4) . . ? O30 Si1 O23 110.3(8) . . ? C1 O1 Gd4 147.8(15) . . ? C10 O3 Gd2 135.0(15) . . ? C10 O4 Gd1 132.8(14) . . ? C33 O5 Gd1 145.0(18) . . ? C33 O6 Gd3 131.1(13) . . ? C42 O7 Gd4 169.7(15) . 2_564 ? C65 O9 Gd2 124(2) . . ? C65 O10 Gd4 132(2) . . ? C66 O11 Gd4 92.8(15) . . ? Gd3 O12 Gd1 108.0(5) . . ? Gd3 O12 Gd1 108.0(5) . 4 ? Gd1 O12 Gd1 104.1(6) . 4 ? Gd1 O13 Gd2 111.7(4) . . ? Gd1 O13 Gd3 109.3(4) . . ? Gd2 O13 Gd3 101.3(3) . . ? Gd1 O14 Gd1 105.6(6) 4 . ? Gd1 O14 Gd2 106.4(5) 4 . ? Gd1 O14 Gd2 106.4(5) . . ? Gd2 O15 Gd3 91.0(8) . . ? W7 O16 W12 121.5(7) . . ? Si1 O17 W5 126.2(7) . . ? Si1 O17 W7 123.5(4) . . ? W5 O17 W7 91.3(3) . . ? Si1 O17 W12 124.0(7) . . ? W5 O17 W12 90.9(2) . . ? W7 O17 W12 90.8(3) . . ? W4 O18 W10 122.7(6) . . ? W3 O19 W4 149.3(7) . . ? W3 O20 W1 122.4(7) . . ? W10 O21 W11 153.2(8) . . ? W8 O22 W4 121.5(4) . . ? Si1 O23 W8 125.2(7) . . ? Si1 O23 W4 124.2(7) . . ? W8 O23 W4 92.3(3) . . ? Si1 O23 W10 123.0(4) . . ? W8 O23 W10 91.4(3) . . ? W4 O23 W10 91.0(3) . . ? W8 O24 W6 153.4(8) . . ? W3 O25 W5 153.3(8) . . ? W8 O26 W10 118.6(7) . . ? Si1 O27 W11 125.0(6) . . ? Si1 O27 W6 124.4(7) . . ? W11 O27 W6 91.2(4) . . ? Si1 O27 W9 124.3(7) . . ? W11 O27 W9 91.0(4) . . ? W6 O27 W9 90.6(4) . . ? W2 O28 W10 149.6(8) . . ? W11 O29 W6 122.5(6) . . ? Si1 O30 W3 125.8(8) . . ? Si1 O30 W1 124.4(7) . . ? W3 O30 W1 92.0(5) . . ? Si1 O30 W2 122.4(7) . . ? W3 O30 W2 91.8(4) . . ? W1 O30 W2 90.7(5) . . ? W9 O31 W6 121.2(7) . . ? W8 O33 W12 150.9(8) . . ? W5 O34 W4 154.1(8) . . ? W9 O35 W11 121.1(7) . . ? W1 O37 W2 122.7(7) . . ? W2 O38 W11 151.3(5) . . ? W12 O39 W6 149.1(8) . . ? W9 O44 W7 153.1(7) . . ? W5 O45 W12 121.7(4) . . ? W3 O47 W2 123.1(7) . . ? W7 O49 W5 121.9(7) . . ? W1 O52 W9 153.0(5) . . ? W1 O54 W7 148.8(7) . . ? C13 N1 C17 122.5(17) . . ? C13 N1 Ru1 125.1(14) . . ? C17 N1 Ru1 111.8(11) . . ? C22 N2 C18 121.9(18) . . ? C22 N2 Ru1 125.7(15) . . ? C18 N2 Ru1 112.3(12) . . ? C23 N3 C27 117(2) . . ? C23 N3 Ru1 128.1(16) . . ? C27 N3 Ru1 114.9(14) . . ? C32 N4 C28 117.2(16) . . ? C32 N4 Ru1 128.4(12) . . ? C28 N4 Ru1 114.4(12) . . ? 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C5 C6 C11 123.2(18) . . ? C8 C7 N5 118.1(18) . . ? C7 C8 C9 122(2) . . ? C11 C9 C8 120.3(19) . . ? C11 C9 C10 118.4(19) . . ? C8 C9 C10 121.2(19) . . ? O3 C10 O4 127.2(19) . . ? O3 C10 C9 120(2) . . ? O4 C10 C9 113(2) . . ? C9 C11 C6 120.2(19) . . ? C2 C12 C5 125(2) . . ? C14 C13 N1 119.8(19) . . ? C13 C14 C15 122.0(19) . . ? C14 C15 C16 118(2) . . ? C15 C16 C17 121.3(19) . . ? C16 C17 N1 115.6(17) . . ? C16 C17 C18 126.4(19) . . ? N1 C17 C18 117.8(17) . . ? C19 C18 C17 126(2) . . ? C19 C18 N2 118.3(18) . . ? C17 C18 N2 115.7(17) . . ? C18 C19 C20 117(2) . . ? C21 C20 C19 121(2) . . ? C20 C21 C22 118(2) . . ? N2 C22 C21 123(2) . . ? N3 C23 C24 124(3) . . ? C25 C24 C23 121(3) . . ? C24 C25 C26 119(2) . . ? C25 C26 C27 116(2) . . ? N3 C27 C26 123(2) . . ? N3 C27 C28 114(2) . . ? C26 C27 C28 124(2) . . ? N4 C28 C29 121.6(18) . . ? N4 C28 C27 116.0(18) . . ? C29 C28 C27 122.2(19) . . ? C30 C29 C28 117.3(19) . . ? C29 C30 C31 120.2(19) . . ? C32 C31 C30 118.6(19) . . ? C31 C32 N4 124.9(18) . . ? O5 C33 O6 124(2) . . ? O5 C33 C34 117(3) . . ? O6 C33 C34 119(2) . . ? C35 C34 C44 118.1(17) . . ? C35 C34 C33 120.6(19) . . ? C44 C34 C33 121(2) . . ? C36 C35 C34 117.2(19) . . ? N7 C36 C35 128(2) . . ? C44 C37 N7 121.7(17) . . ? C44 C37 C38 124.2(17) . . ? N7 C37 C38 114.1(15) . . ? N8 C38 C43 118.6(15) . . ? N8 C38 C37 115.2(14) . . ? C43 C38 C37 126.2(14) . . ? N8 C39 C40 116.5(15) . . ? C41 C40 C39 124.6(14) . . ? C43 C41 C40 112.3(14) . . ? C43 C41 C42 125(2) . . ? C40 C41 C42 122.3(18) . . ? O8 C42 O7 118.9(16) . . ? O8 C42 C41 120(2) . . ? O7 C42 C41 121(2) . . ? C41 C43 C38 124.1(16) . . ? C37 C44 C34 119.7(17) . . ? C46 C45 N9 120(2) . . ? C45 C46 C47 125(2) . . ? C48 C47 C46 115(2) . . ? C47 C48 C49 119(2) . . ? N9 C49 C48 125(2) . . ? N9 C49 C50 115.6(18) . . ? C48 C49 C50 119(2) . . ? N10 C50 C51 124.7(19) . . ? N10 C50 C49 112.7(18) . . ? C51 C50 C49 123(2) . . ? C52 C51 C50 118(2) . . ? C51 C52 C53 117.6(18) . . ? C52 C53 C54 118.3(18) . . ? N10 C54 C53 123(2) . . ? N11 C55 C56 121(2) . . ? C57 C56 C55 120(2) . . ? C56 C57 C58 117(2) . . ? C57 C58 C59 124(2) . . ? N11 C59 C58 119.7(18) . . ? N11 C59 C60 113.0(16) . . ? C58 C59 C60 127.3(18) . . ? N12 C60 C61 121.0(17) . . ? N12 C60 C59 116.8(16) . . ? C61 C60 C59 122.1(18) . . ? C62 C61 C60 122(2) . . ? C61 C62 C63 119(2) . . ? C64 C63 C62 117(2) . . ? N12 C64 C63 119(2) . . ? O10 C65 O9 116(3) . . ? O11 C66 O11 122(3) 4 . ? O11 C66 C67 118.9(14) 4 . ? O11 C66 C67 118.9(14) . . ? O11 C66 Gd4 61.0(14) 4 . ? O11 C66 Gd4 61.1(14) . . ? C67 C66 Gd4 176(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.733 _refine_diff_density_min -1.396 _refine_diff_density_rms 0.208 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.005 -0.026 0.054 17585 11310 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 936248' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_b _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32.50 H22 Er1.25 N6 O28.50 Ru Si0.50 W6' _chemical_formula_weight 2379.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Cmcm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 44.598(4) _cell_length_b 27.606(3) _cell_length_c 27.251(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 33551(6) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 175(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 0.87 _cell_measurement_theta_max 26.07 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.29 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.885 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.667 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3347 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7453 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 175(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 92389 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0796 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0754 _diffrn_reflns_limit_h_min -55 _diffrn_reflns_limit_h_max 43 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 0.87 _diffrn_reflns_theta_max 26.07 _reflns_number_total 17169 _reflns_number_gt 9786 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0280P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17169 _refine_ls_number_parameters 713 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0822 _refine_ls_R_factor_gt 0.0461 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1002 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0947 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.210108(10) 0.226494(16) 0.317572(14) 0.05752(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.267680(9) 0.148146(17) 0.317621(14) 0.05768(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.204604(10) 0.121541(17) 0.379230(14) 0.05992(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.197610(10) 0.006637(16) 0.311504(14) 0.06097(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.140713(13) 0.19842(2) 0.2500 0.06283(18) Uani 1 2 d S . . W6 W 0.260782(13) 0.03299(2) 0.2500 0.06104(17) Uani 1 2 d S . . W7 W 0.134933(10) 0.093793(18) 0.311661(15) 0.06595(14) Uani 1 1 d . . . Er1 Er 0.5000 0.12113(3) 0.31813(2) 0.05793(19) Uani 1 2 d S . . Er2 Er 0.541176(13) 0.22116(3) 0.2500 0.05819(19) Uani 1 2 d S . . Er3 Er 0.5000 0.0000 0.5000 0.1305(6) Uani 1 4 d S . . Ru1 Ru 0.669159(15) 0.13724(3) 0.50250(3) 0.04433(19) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.20270(7) 0.11893(11) 0.2500 0.0273(7) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.11769(19) 0.2458(4) 0.2500 0.079(3) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.10784(14) 0.0761(3) 0.3516(2) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2938(2) 0.0035(3) 0.2500 0.079(3) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.19048(14) -0.0406(2) 0.3506(2) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.30272(14) 0.1564(3) 0.3401(2) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.15995(13) 0.0384(2) 0.3083(2) 0.0641(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.12227(13) 0.1589(2) 0.2992(2) 0.0660(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.21635(12) 0.1442(2) 0.2979(2) 0.0531(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.16473(13) 0.1194(2) 0.3554(2) 0.0654(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.16992(13) 0.2173(2) 0.2982(2) 0.0602(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.11782(17) 0.0764(4) 0.2500 0.070(3) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.21914(17) 0.2365(3) 0.2500 0.051(2) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.20945(15) 0.2836(2) 0.3400(2) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.24739(13) 0.1292(2) 0.3769(2) 0.0602(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.27324(18) 0.1620(3) 0.2500 0.056(2) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.26822(13) 0.0826(2) 0.2978(2) 0.0596(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.20019(15) 0.1143(2) 0.4404(2) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.20260(13) 0.1909(2) 0.3760(2) 0.0659(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.25161(14) 0.2117(2) 0.32691(19) 0.0612(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.18949(19) -0.0252(3) 0.2500 0.066(3) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.16684(18) 0.1245(3) 0.2500 0.049(2) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.23964(14) -0.0041(2) 0.2988(2) 0.0664(19) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.20865(13) 0.0575(2) 0.3562(2) 0.0609(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.21128(17) 0.0629(3) 0.2500 0.052(2) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.56835(16) 0.1955(3) 0.3151(3) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5665(2) -0.0219(4) 0.6084(4) 0.131(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.53965(16) 0.1502(3) 0.3634(3) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5000 0.2054(3) 0.3002(3) 0.050(2) Uani 1 2 d S . . O29 O 0.53043(15) 0.1370(3) 0.2500 0.049(2) Uani 1 2 d S . . O30 O 0.5000 0.0801(6) 0.3953(6) 0.154(7) Uani 1 2 d S . . O31 O 0.5369(2) 0.0124(4) 0.5521(4) 0.133(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5000 0.0787(6) 0.4787(5) 0.137(5) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.68994(16) 0.0889(3) 0.4571(3) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.69385(15) 0.1972(3) 0.4847(2) 0.0456(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.70473(15) 0.1167(3) 0.5450(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.63535(15) 0.1536(3) 0.4545(2) 0.0471(19) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.63764(16) 0.0872(3) 0.5218(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.65247(15) 0.1889(3) 0.5504(2) 0.0443(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.68529(19) 0.2385(4) 0.5076(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.71691(19) 0.2000(4) 0.4522(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.7233 0.1708 0.4370 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6413(2) 0.0542(4) 0.5577(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.6607 0.0494 0.5712 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7259(2) 0.0906(4) 0.5213(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.61019(19) 0.0934(3) 0.4995(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7106(2) 0.1316(4) 0.5909(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6956 0.1491 0.6080 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5641(2) 0.1728(5) 0.3516(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6199(2) 0.2198(6) 0.6143(4) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6057 0.2137 0.6396 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6138(2) 0.1917(4) 0.3844(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6155 0.2155 0.3593 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5891(2) 0.0339(4) 0.5549(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6174(2) 0.0270(4) 0.5755(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6202 0.0042 0.6012 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6290(3) 0.2655(5) 0.6056(5) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6213 0.2920 0.6239 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6312(2) 0.1807(4) 0.5862(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6242 0.1488 0.5920 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5882(2) 0.1652(4) 0.3885(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.6948(3) 0.0387(4) 0.3869(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6866 0.0269 0.3570 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7313(2) 0.2411(5) 0.4399(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7469 0.2413 0.4161 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7376(3) 0.1225(4) 0.6145(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.7409 0.1341 0.6469 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7224(3) 0.2820(5) 0.4631(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7323 0.3117 0.4561 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6500(2) 0.2724(4) 0.5692(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6566 0.3042 0.5617 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.75399(19) 0.0813(4) 0.5432(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7692 0.0644 0.5257 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7590(3) 0.0973(4) 0.5914(4) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7774 0.0904 0.6075 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6793(2) 0.0724(4) 0.4145(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6606 0.0841 0.4029 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7226(3) 0.0220(4) 0.4031(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.7336 -0.0012 0.3845 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6995(2) 0.2815(4) 0.4964(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6934 0.3107 0.5118 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5857(2) 0.0688(4) 0.5159(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5665 0.0746 0.5017 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.58643(19) 0.1354(4) 0.4282(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5681 0.1189 0.4342 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7340(2) 0.0398(4) 0.4466(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7530 0.0293 0.4583 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.60975(19) 0.1280(3) 0.4600(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.6371(2) 0.1844(4) 0.4165(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.6552 0.2019 0.4116 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7176(2) 0.0727(3) 0.4728(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.66128(19) 0.2341(4) 0.5439(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5618(3) 0.0063(5) 0.5734(6) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.5000 0.1128(14) 0.4456(10) 0.24(2) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.5329(3) 0.2879(4) 0.3029(5) 0.238(7) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.5872(2) 0.2640(5) 0.2500 0.111(4) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.5355(2) 0.0583(4) 0.3149(3) 0.137(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0762(3) 0.0456(3) 0.0507(2) -0.0056(2) -0.0012(2) 0.0112(2) W2 0.0656(3) 0.0555(3) 0.0519(2) 0.0002(2) -0.0070(2) 0.0081(2) W3 0.0792(3) 0.0562(3) 0.0443(2) 0.0004(2) 0.0018(2) 0.0080(2) W4 0.0797(3) 0.0465(3) 0.0567(3) 0.0070(2) -0.0011(2) 0.0054(2) W5 0.0670(4) 0.0604(5) 0.0611(4) 0.000 0.000 0.0182(3) W6 0.0689(4) 0.0476(4) 0.0666(4) 0.000 0.000 0.0156(3) W7 0.0658(3) 0.0673(4) 0.0647(3) 0.0041(2) 0.0076(2) 0.0044(2) Er1 0.0326(3) 0.0814(6) 0.0598(4) 0.0159(4) 0.000 0.000 Er2 0.0449(3) 0.0760(5) 0.0537(4) 0.000 0.000 -0.0106(3) Er3 0.0454(6) 0.1091(13) 0.2370(17) 0.0806(12) 0.000 0.000 Ru1 0.0445(4) 0.0431(5) 0.0453(4) 0.0010(4) -0.0048(3) -0.0051(4) Si1 0.0389(17) 0.0207(19) 0.0222(15) 0.000 0.000 0.0057(14) O1 0.079(7) 0.077(8) 0.080(7) 0.000 0.000 0.025(6) O2 0.079(5) 0.094(7) 0.089(5) 0.013(4) 0.018(4) 0.008(4) O3 0.104(8) 0.038(7) 0.094(7) 0.000 0.000 0.016(6) O4 0.097(5) 0.047(5) 0.081(5) 0.006(4) -0.004(4) 0.002(4) O5 0.080(5) 0.074(6) 0.065(4) -0.007(4) -0.001(4) 0.009(4) O6 0.078(4) 0.061(5) 0.053(4) -0.007(3) -0.003(3) 0.005(4) O7 0.072(4) 0.063(5) 0.063(4) -0.003(3) 0.008(3) 0.018(4) O8 0.058(4) 0.056(5) 0.045(3) -0.003(3) 0.007(3) 0.007(3) O9 0.074(4) 0.061(5) 0.062(4) 0.001(3) 0.005(3) 0.012(4) O10 0.075(4) 0.059(5) 0.047(4) 0.000(3) 0.015(3) 0.009(4) O11 0.057(6) 0.088(9) 0.066(6) 0.000 0.000 -0.010(5) O12 0.069(5) 0.024(5) 0.059(5) 0.000 0.000 0.015(4) O13 0.111(6) 0.050(5) 0.066(4) -0.020(4) -0.001(4) 0.013(4) O14 0.072(4) 0.066(5) 0.043(4) 0.007(3) -0.007(3) 0.010(4) O15 0.076(6) 0.040(6) 0.050(5) 0.000 0.000 0.008(5) O16 0.081(4) 0.043(5) 0.054(4) 0.010(3) -0.008(3) 0.010(3) O17 0.104(5) 0.052(5) 0.061(4) 0.000(3) 0.001(4) 0.003(4) O18 0.085(5) 0.068(5) 0.044(4) -0.003(3) -0.001(3) 0.009(4) O19 0.082(4) 0.061(5) 0.040(4) 0.007(3) 0.007(3) 0.004(4) O20 0.075(6) 0.060(7) 0.062(6) 0.000 0.000 -0.002(5) O21 0.073(6) 0.030(6) 0.043(5) 0.000 0.000 0.010(4) O22 0.093(5) 0.043(5) 0.063(4) 0.004(3) -0.005(4) 0.011(4) O23 0.071(4) 0.062(5) 0.049(4) 0.005(3) -0.001(3) 0.017(4) O24 0.069(6) 0.041(6) 0.047(5) 0.000 0.000 0.014(5) O25 0.082(5) 0.142(9) 0.067(5) 0.026(5) -0.037(4) -0.028(5) O26 0.114(7) 0.124(10) 0.154(9) 0.033(7) 0.034(7) -0.035(6) O27 0.068(5) 0.139(8) 0.079(5) 0.024(5) -0.033(4) -0.007(5) O28 0.020(4) 0.062(7) 0.066(5) -0.001(5) 0.000 0.000 O29 0.032(4) 0.075(7) 0.041(5) 0.000 0.000 -0.004(4) O30 0.046(7) 0.27(2) 0.149(12) 0.128(13) 0.000 0.000 O31 0.067(6) 0.146(10) 0.184(10) 0.028(7) 0.034(6) -0.026(6) O32 0.182(14) 0.144(14) 0.086(9) 0.034(9) 0.000 0.000 N1 0.055(5) 0.042(5) 0.046(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.017(4) N2 0.045(4) 0.041(5) 0.050(5) -0.004(4) -0.012(4) -0.007(4) N3 0.038(4) 0.058(6) 0.054(5) -0.003(4) -0.002(4) -0.002(4) N4 0.044(4) 0.054(6) 0.044(4) 0.004(4) -0.011(3) -0.007(4) N5 0.067(5) 0.043(6) 0.044(4) -0.004(4) 0.008(4) -0.007(4) N6 0.054(5) 0.043(6) 0.036(4) -0.006(4) -0.004(3) -0.005(4) C1 0.054(6) 0.039(7) 0.045(5) -0.004(5) -0.019(5) -0.006(5) C2 0.050(6) 0.045(7) 0.059(6) -0.008(5) -0.007(5) -0.007(5) C3 0.064(6) 0.047(7) 0.070(7) 0.014(5) 0.016(5) 0.004(5) C4 0.045(6) 0.055(8) 0.072(7) 0.017(6) -0.006(5) -0.006(5) C5 0.046(5) 0.044(7) 0.053(6) -0.010(5) 0.004(5) -0.013(5) C6 0.061(6) 0.056(8) 0.056(6) 0.010(5) -0.020(5) -0.010(5) C7 0.043(6) 0.108(11) 0.061(7) 0.000(7) -0.015(6) -0.007(6) C8 0.080(8) 0.119(13) 0.070(8) -0.047(8) 0.019(6) 0.018(8) C9 0.083(8) 0.069(9) 0.057(6) 0.007(6) -0.033(6) -0.010(6) C10 0.069(7) 0.049(8) 0.083(8) -0.015(6) 0.010(6) -0.021(6) C11 0.074(7) 0.067(8) 0.053(6) 0.004(5) 0.009(6) -0.007(6) C12 0.093(9) 0.063(10) 0.101(10) -0.037(8) -0.007(8) 0.004(8) C13 0.071(7) 0.066(9) 0.098(9) 0.012(7) 0.002(7) -0.005(6) C14 0.068(7) 0.072(9) 0.046(6) 0.017(5) -0.018(5) -0.017(6) C15 0.103(9) 0.056(8) 0.053(6) -0.008(6) 0.014(6) -0.018(7) C16 0.077(8) 0.066(9) 0.063(7) -0.010(6) 0.006(6) -0.026(7) C17 0.084(8) 0.052(8) 0.090(9) 0.001(7) -0.029(7) -0.009(6) C18 0.105(9) 0.067(10) 0.066(8) 0.014(7) -0.004(7) -0.042(7) C19 0.063(7) 0.054(8) 0.080(8) -0.015(6) -0.011(6) -0.006(6) C20 0.036(6) 0.061(8) 0.122(10) 0.030(7) -0.001(6) -0.002(5) C21 0.111(10) 0.045(8) 0.084(9) 0.015(6) -0.056(8) -0.007(7) C22 0.082(7) 0.051(8) 0.048(6) 0.013(5) 0.002(5) -0.009(6) C23 0.091(9) 0.041(8) 0.102(10) 0.014(7) 0.033(7) 0.011(7) C24 0.078(7) 0.061(9) 0.066(7) -0.009(6) -0.009(6) -0.005(6) C25 0.052(6) 0.061(8) 0.072(7) 0.000(6) -0.002(5) -0.007(5) C26 0.032(5) 0.062(8) 0.098(8) -0.005(6) -0.011(5) -0.018(5) C27 0.095(8) 0.048(8) 0.063(7) 0.000(6) 0.000(6) 0.000(6) C28 0.048(6) 0.054(7) 0.046(6) 0.007(5) -0.006(4) 0.005(5) C29 0.055(6) 0.065(8) 0.058(6) 0.015(5) -0.013(5) -0.024(5) C30 0.052(6) 0.025(6) 0.072(7) 0.004(5) 0.004(5) -0.009(5) C31 0.049(6) 0.036(7) 0.055(6) -0.005(5) -0.012(5) -0.001(5) C32 0.084(10) 0.083(12) 0.116(12) 0.005(9) 0.030(9) -0.011(9) C33 0.018(9) 0.53(6) 0.17(2) 0.21(3) 0.000 0.000 O1W 0.306(15) 0.108(11) 0.300(14) -0.085(10) 0.175(12) -0.080(10) O2W 0.081(7) 0.116(12) 0.137(10) 0.000 0.000 -0.025(7) O3W 0.154(8) 0.133(10) 0.125(7) 0.045(6) 0.029(6) 0.065(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O13 1.690(6) . ? W1 O10 1.886(6) . ? W1 O18 1.900(6) . ? W1 O12 1.905(2) . ? W1 O19 1.913(6) . ? W1 O8 2.351(6) . ? W2 O5 1.694(6) . ? W2 O16 1.888(6) . ? W2 O15 1.898(2) . ? W2 O19 1.912(6) . ? W2 O14 1.924(6) . ? W2 O8 2.354(5) . ? W3 O17 1.690(6) . ? W3 O23 1.886(6) . ? W3 O9 1.894(6) . ? W3 O18 1.919(7) . ? W3 O14 1.921(6) . ? W3 O8 2.361(5) . ? W4 O4 1.714(7) . ? W4 O6 1.897(6) . ? W4 O23 1.922(6) . ? W4 O20 1.927(5) . ? W4 O22 1.929(6) . ? W4 O24 2.365(6) . ? W5 O1 1.662(9) . ? W5 O7 1.914(6) . ? W5 O7 1.914(6) 10_556 ? W5 O10 1.921(6) 10_556 ? W5 O10 1.921(6) . ? W5 O21 2.350(8) . ? W6 O3 1.684(9) . ? W6 O16 1.920(6) 10_556 ? W6 O16 1.920(6) . ? W6 O22 1.924(6) . ? W6 O22 1.924(6) 10_556 ? W6 O24 2.357(8) . ? W7 O2 1.698(6) . ? W7 O6 1.895(6) . ? W7 O11 1.907(4) . ? W7 O7 1.915(7) . ? W7 O9 1.919(6) . ? W7 O21 2.360(6) . ? Er1 O27 2.301(7) . ? Er1 O27 2.301(7) 12_655 ? Er1 O29 2.341(4) 3_655 ? Er1 O29 2.341(4) . ? Er1 O3W 2.352(8) 12_655 ? Er1 O3W 2.352(8) . ? Er1 O28 2.376(9) . ? Er1 O30 2.389(12) . ? Er1 Er1 3.7130(13) 10_556 ? Er1 Er2 3.8006(9) 3_655 ? Er1 Er2 3.8007(9) . ? Er2 O25 2.262(7) . ? Er2 O25 2.262(7) 10_556 ? Er2 O28 2.331(5) . ? Er2 O28 2.331(5) 10_556 ? Er2 O2W 2.367(10) . ? Er2 O1W 2.368(11) 10_556 ? Er2 O1W 2.368(11) . ? Er2 O29 2.373(9) . ? Er2 Er2 3.6726(12) 3_655 ? Er2 Er1 3.8007(9) 10_556 ? Er3 O31 2.200(11) 4_556 ? Er3 O31 2.200(11) 9_656 ? Er3 O31 2.200(11) 12_655 ? Er3 O31 2.200(11) . ? Er3 O32 2.249(15) 9_656 ? Er3 O32 2.249(15) . ? Ru1 N5 2.040(7) . ? Ru1 N1 2.042(7) . ? Ru1 N3 2.045(7) . ? Ru1 N4 2.046(6) . ? Ru1 N2 2.047(7) . ? Ru1 N6 2.073(7) . ? Si1 O24 1.594(8) . ? Si1 O8 1.600(6) 10_556 ? Si1 O8 1.600(6) . ? Si1 O21 1.607(8) . ? O11 W7 1.907(4) 10_556 ? O12 W1 1.905(2) 10_556 ? O15 W2 1.898(2) 10_556 ? O20 W4 1.927(5) 10_556 ? O21 W7 2.360(6) 10_556 ? O24 W4 2.365(6) 10_556 ? O25 C7 1.193(11) . ? O26 C32 1.249(14) . ? O27 C7 1.295(11) . ? O28 Er2 2.331(5) 3_655 ? O29 Er1 2.341(4) 10_556 ? O30 C33 1.64(4) . ? O31 C32 1.264(15) . ? O32 C33 1.30(3) . ? N1 C22 1.334(10) . ? N1 C30 1.381(10) . ? N2 C1 1.355(11) . ? N2 C2 1.360(10) . ? N3 C6 1.341(10) . ? N3 C4 1.351(11) . ? N4 C29 1.343(10) . ? N4 C28 1.351(10) . ? N5 C3 1.346(11) . ? N5 C5 1.377(10) . ? N6 C31 1.321(11) . ? N6 C13 1.378(11) . ? C1 C24 1.379(13) . ? C1 C31 1.462(12) . ? C2 C16 1.345(13) . ? C3 C11 1.393(12) . ? C4 C20 1.412(12) . ? C4 C30 1.459(12) . ? C5 C25 1.362(11) . ? C5 C28 1.441(12) . ? C6 C17 1.388(12) . ? C7 C14 1.488(12) . ? C8 C12 1.347(15) . ? C8 C13 1.417(14) . ? C9 C14 1.360(12) . ? C9 C29 1.375(11) . ? C10 C11 1.394(12) . ? C10 C25 1.443(14) . ? C10 C32 1.523(15) . ? C12 C19 1.374(14) . ? C14 C26 1.363(12) . ? C15 C22 1.384(13) . ? C15 C23 1.396(13) . ? C16 C18 1.356(14) . ? C17 C21 1.336(14) . ? C18 C24 1.365(13) . ? C19 C31 1.359(12) . ? C20 C21 1.406(14) . ? C23 C27 1.382(14) . ? C26 C28 1.368(11) . ? C27 C30 1.366(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 W1 O10 102.2(3) . . ? O13 W1 O18 100.1(3) . . ? O10 W1 O18 89.8(2) . . ? O13 W1 O12 102.6(3) . . ? O10 W1 O12 87.1(3) . . ? O18 W1 O12 157.2(3) . . ? O13 W1 O19 99.7(3) . . ? O10 W1 O19 158.2(3) . . ? O18 W1 O19 87.1(2) . . ? O12 W1 O19 87.4(3) . . ? O13 W1 O8 170.2(3) . . ? O10 W1 O8 85.3(2) . . ? O18 W1 O8 73.3(2) . . ? O12 W1 O8 84.0(3) . . ? O19 W1 O8 73.1(2) . . ? O5 W2 O16 102.7(3) . . ? O5 W2 O15 101.7(3) . . ? O16 W2 O15 85.1(3) . . ? O5 W2 O19 100.1(3) . . ? O16 W2 O19 157.2(3) . . ? O15 W2 O19 89.6(3) . . ? O5 W2 O14 99.6(3) . . ? O16 W2 O14 89.2(3) . . ? O15 W2 O14 158.6(3) . . ? O19 W2 O14 87.8(2) . . ? O5 W2 O8 170.4(3) . . ? O16 W2 O8 84.4(2) . . ? O15 W2 O8 85.1(3) . . ? O19 W2 O8 73.0(2) . . ? O14 W2 O8 73.8(2) . . ? O17 W3 O23 103.2(3) . . ? O17 W3 O9 103.0(3) . . ? O23 W3 O9 86.9(3) . . ? O17 W3 O18 99.1(3) . . ? O23 W3 O18 157.7(2) . . ? O9 W3 O18 88.4(3) . . ? O17 W3 O14 99.3(3) . . ? O23 W3 O14 89.9(3) . . ? O9 W3 O14 157.6(2) . . ? O18 W3 O14 86.2(3) . . ? O17 W3 O8 169.3(3) . . ? O23 W3 O8 85.1(2) . . ? O9 W3 O8 84.0(2) . . ? O18 W3 O8 72.7(2) . . ? O14 W3 O8 73.7(2) . . ? O4 W4 O6 102.5(3) . . ? O4 W4 O23 102.0(3) . . ? O6 W4 O23 85.3(2) . . ? O4 W4 O20 99.2(3) . . ? O6 W4 O20 90.2(3) . . ? O23 W4 O20 158.8(3) . . ? O4 W4 O22 100.1(3) . . ? O6 W4 O22 157.4(3) . . ? O23 W4 O22 88.7(2) . . ? O20 W4 O22 87.5(3) . . ? O4 W4 O24 171.2(3) . . ? O6 W4 O24 83.8(3) . . ? O23 W4 O24 84.5(2) . . ? O20 W4 O24 74.4(3) . . ? O22 W4 O24 73.9(3) . . ? O1 W5 O7 100.5(3) . . ? O1 W5 O7 100.5(3) . 10_556 ? O7 W5 O7 88.9(4) . 10_556 ? O1 W5 O10 101.9(3) . 10_556 ? O7 W5 O10 157.6(3) . 10_556 ? O7 W5 O10 88.1(3) 10_556 10_556 ? O1 W5 O10 101.9(3) . . ? O7 W5 O10 88.1(3) . . ? O7 W5 O10 157.6(3) 10_556 . ? O10 W5 O10 86.2(3) 10_556 . ? O1 W5 O21 171.6(4) . . ? O7 W5 O21 73.6(2) . . ? O7 W5 O21 73.6(2) 10_556 . ? O10 W5 O21 84.2(2) 10_556 . ? O10 W5 O21 84.2(2) . . ? O3 W6 O16 101.2(3) . 10_556 ? O3 W6 O16 101.2(3) . . ? O16 W6 O16 85.5(3) 10_556 . ? O3 W6 O22 99.9(3) . . ? O16 W6 O22 158.9(3) 10_556 . ? O16 W6 O22 89.7(3) . . ? O3 W6 O22 99.9(3) . 10_556 ? O16 W6 O22 89.7(3) 10_556 10_556 ? O16 W6 O22 158.9(3) . 10_556 ? O22 W6 O22 87.4(4) . 10_556 ? O3 W6 O24 171.6(4) . . ? O16 W6 O24 85.0(2) 10_556 . ? O16 W6 O24 85.0(2) . . ? O22 W6 O24 74.2(2) . . ? O22 W6 O24 74.2(2) 10_556 . ? O2 W7 O6 102.6(3) . . ? O2 W7 O11 102.0(3) . . ? O6 W7 O11 89.4(3) . . ? 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