# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3 #========================================================================== _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H49 La3 N12 O20' _chemical_formula_weight 1386.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 10.874(4) _cell_length_b 18.405(8) _cell_length_c 25.171(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5038(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 16224 _cell_measurement_theta_min 2.1739 _cell_measurement_theta_max 27.4584 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_size_max 0.4000 _exptl_crystal_size_mid 0.2000 _exptl_crystal_size_min 0.0600 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.828 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2720 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.583 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5853 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ???? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Saturn724+ (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 42766 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1054 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1044 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.38 _reflns_number_total 11382 _reflns_number_gt 10572 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0518P)^2^+20.9717P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(3) _refine_ls_number_reflns 11382 _refine_ls_number_parameters 633 _refine_ls_number_restraints 28 _refine_ls_R_factor_all 0.0770 _refine_ls_R_factor_gt 0.0710 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1715 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1633 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.152 _refine_ls_restrained_S_all 1.153 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 1.09894(6) 0.14254(4) 0.02923(2) 0.02277(14) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.89916(6) 0.30952(3) 0.06818(2) 0.02213(14) Uani 1 1 d . . . La3 La 0.72870(6) 0.14351(4) -0.00728(2) 0.02182(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9230(6) 0.2128(4) -0.0071(3) 0.0215(15) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.9384 0.2372 -0.0345 0.032 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.6977 0.2690 0.0345 0.025 Uani 1 1 d . . . H2C H 0.6593 0.2690 0.0636 0.037 Uiso 1 1 d R . . O3 O 1.1239(6) 0.2658(4) 0.0668(3) 0.0212(15) Uani 1 1 d D . . H3C H 1.1339 0.2636 0.1000 0.032 Uiso 1 1 d RD . . O4 O 1.1845 0.1207 0.1246 0.053 Uani 1 1 d . . . H4C H 1.1962 0.0861 0.1495 0.080 Uiso 1 1 d R . . H4D H 1.1832 0.1579 0.1446 0.080 Uiso 1 1 d R . . O5 O 0.8403(8) 0.1061(5) -0.0937(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.8946 0.0752 -0.0771 0.057 Uiso 1 1 d R . . H5D H 0.7883 0.0759 -0.1113 0.057 Uiso 1 1 d R . . O6 O 0.9212(7) 0.1721(4) 0.0977(3) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7357(9) 0.1208(5) 0.0925(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4108(9) -0.0828(6) 0.4361(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2198(10) -0.0797(5) 0.4033(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7667(9) 0.2801(6) 0.1517(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9575(9) 0.3103(6) 0.1697(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4899(7) 0.6481(5) 0.4773(3) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6800(8) 0.6073(5) 0.4809(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9074(8) 0.0569(4) 0.0173(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0708(10) 0.0011(5) 0.0475(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1376(9) -0.5074(5) 0.0174(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0596(8) -0.5852(5) 0.0746(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7628(11) 0.0215(7) 0.2405(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7423(11) -0.0091(6) 0.3258(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4985(13) 0.0786(7) 0.3208(6) 0.064(4) Uani 1 1 d . B . N4 N 0.5932(16) 0.1445(10) 0.2608(8) 0.101(7) Uani 1 1 d . B . N5 N 0.7244(12) 0.4044(7) 0.2673(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7102(13) 0.5134(8) 0.3069(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5349(11) 0.4337(6) 0.3842(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4668(14) 0.3788(9) 0.3117(6) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.9236(16) -0.2022(8) -0.0039(7) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.8468(19) -0.3152(9) -0.0059(8) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9862(16) -0.3308(7) 0.1007(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8828(18) -0.2292(9) 0.1161(8) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6973(14) 0.0327(9) 0.2852(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . B . C2 C 0.8381(13) -0.0446(9) 0.3060(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8870 -0.0771 0.3248 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8541(14) -0.0259(10) 0.2533(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.9157 -0.0427 0.2308 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7435(16) 0.0519(8) 0.1867(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6701 0.0819 0.1867 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7307 0.0126 0.1617 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8509(14) 0.0965(8) 0.1692(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8665 0.1338 0.1955 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9231 0.0656 0.1675 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8324(11) 0.1316(6) 0.1167(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.484(2) 0.1734(12) 0.2721(11) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4503 0.2134 0.2548 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4286(18) 0.1372(10) 0.3116(9) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3565 0.1502 0.3291 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4750(15) 0.0253(11) 0.3577(10) 0.093(7) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.5265 0.0348 0.3884 0.111 Uiso 1 1 calc R A 1 H10B H 0.5021 -0.0205 0.3426 0.111 Uiso 1 1 calc R A 1 C7 C 0.5970(16) 0.0853(9) 0.2904(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C11A C 0.3450(18) 0.0146(15) 0.3776(17) 0.090(8) Uani 0.63(3) 1 d PDU B 1 H11A H 0.2886 0.0175 0.3478 0.108 Uiso 0.63(3) 1 calc PR B 1 H11B H 0.3247 0.0534 0.4021 0.108 Uiso 0.63(3) 1 calc PR B 1 C11B C 0.374(4) -0.026(2) 0.3525(11) 0.091(8) Uani 0.37(3) 1 d PDU B 2 H11C H 0.4011 -0.0663 0.3301 0.109 Uiso 0.37(3) 1 calc PR B 2 H11D H 0.3062 -0.0027 0.3347 0.109 Uiso 0.37(3) 1 calc PR B 2 C12 C 0.3279(14) -0.0577(8) 0.4052(5) 0.042(3) Uani 1 1 d D . . C13 C 0.6620(15) 0.4474(8) 0.3018(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.8035(17) 0.5133(10) 0.2685(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.8512 0.5536 0.2601 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8157(17) 0.4477(10) 0.2452(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.8732 0.4342 0.2197 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7033(15) 0.3239(8) 0.2600(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.6394 0.3166 0.2336 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6747 0.3033 0.2933 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8202(15) 0.2836(9) 0.2423(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.8895 0.3012 0.2629 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8107 0.2322 0.2498 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.8480(14) 0.2932(8) 0.1837(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5563(14) 0.4184(7) 0.3318(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3879(15) 0.3663(9) 0.3527(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.3174 0.3379 0.3505 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4264(14) 0.4012(9) 0.3971(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3867 0.4027 0.4298 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6010(13) 0.4860(8) 0.4190(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6870 0.4882 0.4089 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5965 0.4699 0.4557 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5439(13) 0.5596(8) 0.4138(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5733 0.5825 0.3815 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.4554 0.5545 0.4109 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5733(12) 0.6056(7) 0.4591(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.8999(19) -0.2672(8) 0.0233(8) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.834(3) -0.2846(9) -0.0545(9) 0.099(9) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.7974 -0.3066 -0.0836 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.887(3) -0.2129(12) -0.0542(9) 0.102(9) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.8950 -0.1810 -0.0827 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9896(19) -0.1342(9) 0.0143(10) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.0279 -0.1429 0.0485 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.0537 -0.1219 -0.0109 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8997(14) -0.0721(7) 0.0187(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8424 -0.0820 0.0474 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.8529 -0.0685 -0.0140 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.9636(12) -0.0006(7) 0.0292(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.9224(19) -0.2738(8) 0.0793(8) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.916(2) -0.2623(13) 0.1663(11) 0.108(10) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.8949 -0.2436 0.1994 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.984(2) -0.3267(12) 0.1583(9) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . H33 H 1.0190 -0.3580 0.1832 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.0567(18) -0.3884(8) 0.0725(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.0583 -0.3779 0.0347 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 1.1408 -0.3889 0.0853 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.0006(14) -0.4600(8) 0.0812(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9176 -0.4597 0.0671 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.9953 -0.4690 0.1191 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.0725(12) -0.5213(6) 0.0553(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.1775(12) 0.2402(8) 0.1900(5) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.1290 0.2691 0.1718 0.120 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.2394 0.2673 0.1960 0.120 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.5054(13) 0.2430(8) 0.1260(5) 0.083(4) Uani 1 1 d D . . H2WB H 0.5692 0.2265 0.1471 0.124 Uiso 1 1 d RD . . H2WA H 0.5064 0.2171 0.0980 0.124 Uiso 1 1 d RD . . O3W O 0.8890(13) 0.1660(7) 0.7895(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.8621 0.1224 0.7987 0.123 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.8979 0.1870 0.8246 0.123 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.0201(3) 0.0204(3) 0.0278(3) 0.0006(3) 0.0002(3) -0.0002(3) La2 0.0201(3) 0.0224(3) 0.0240(3) -0.0021(2) 0.0003(3) -0.0005(3) La3 0.0196(3) 0.0198(3) 0.0261(3) 0.0001(2) -0.0010(2) -0.0006(2) O1 0.018(4) 0.027(4) 0.020(3) 0.002(3) 0.004(3) -0.002(3) O2 0.019 0.031 0.025 0.001 -0.006 0.003 O3 0.022(4) 0.022(4) 0.020(3) 0.001(3) -0.001(3) -0.008(3) O4 0.070 0.060 0.030 -0.005 -0.005 -0.016 O5 0.031(5) 0.051(6) 0.032(5) -0.015(4) 0.008(4) -0.005(4) O6 0.024(4) 0.025(4) 0.031(4) -0.001(3) 0.007(3) -0.004(3) O7 0.043(6) 0.052(6) 0.038(5) 0.018(4) -0.009(5) -0.003(5) O8 0.039(5) 0.056(6) 0.045(5) 0.015(5) -0.001(5) -0.009(5) O9 0.038(6) 0.040(6) 0.074(7) 0.023(5) -0.011(6) -0.016(5) O10 0.036(5) 0.073(7) 0.027(4) -0.015(4) 0.005(4) -0.006(5) O11 0.036(5) 0.053(6) 0.030(4) -0.008(4) -0.009(4) 0.002(5) O12 0.025(4) 0.039(5) 0.034(4) -0.009(4) 0.001(4) -0.005(4) O13 0.021(4) 0.045(5) 0.040(5) -0.004(4) 0.005(4) -0.005(4) O14 0.032(4) 0.015(4) 0.054(5) 0.004(3) 0.005(4) -0.002(3) O15 0.052(7) 0.031(5) 0.071(7) 0.008(5) -0.022(6) -0.005(5) O16 0.050(6) 0.029(5) 0.050(6) -0.009(4) 0.007(5) 0.007(4) O17 0.037(5) 0.027(5) 0.041(5) -0.001(4) -0.005(4) 0.004(4) N1 0.029(6) 0.071(9) 0.040(6) 0.029(6) -0.003(5) 0.009(6) N2 0.037(7) 0.039(6) 0.045(6) 0.021(5) 0.014(5) 0.004(5) N3 0.061(9) 0.038(8) 0.093(11) 0.043(7) 0.031(8) 0.007(6) N4 0.061(10) 0.093(13) 0.148(17) 0.080(13) 0.030(11) 0.008(11) N5 0.049(8) 0.039(7) 0.052(7) -0.012(5) 0.024(7) -0.015(6) N6 0.055(8) 0.053(8) 0.067(8) -0.030(7) 0.019(7) -0.032(7) N7 0.042(7) 0.037(6) 0.043(6) -0.011(5) 0.020(5) -0.009(5) N8 0.059(9) 0.069(11) 0.069(9) -0.031(8) 0.008(8) -0.022(8) N9 0.094(12) 0.042(9) 0.086(11) -0.018(8) -0.018(10) 0.009(8) N10 0.126(16) 0.043(9) 0.120(16) -0.035(10) -0.016(14) -0.010(10) N11 0.102(13) 0.031(7) 0.066(9) -0.019(6) 0.020(9) 0.012(7) N12 0.091(13) 0.055(10) 0.128(16) -0.062(11) -0.025(13) 0.027(10) C1 0.037(8) 0.056(9) 0.041(7) 0.013(6) -0.001(6) -0.011(7) C2 0.035(8) 0.069(11) 0.032(7) 0.017(7) -0.024(6) 0.000(7) C3 0.037(8) 0.066(11) 0.048(8) 0.006(7) 0.014(7) -0.004(8) C4 0.067(11) 0.052(9) 0.034(7) 0.031(6) -0.002(7) -0.017(8) C5 0.052(9) 0.051(9) 0.023(6) 0.015(6) -0.009(6) -0.012(7) C6 0.028(6) 0.023(6) 0.033(6) 0.010(4) 0.008(5) 0.001(5) C8 0.076(15) 0.061(14) 0.17(2) 0.065(16) 0.002(17) 0.013(11) C9 0.063(12) 0.055(12) 0.138(19) 0.061(13) 0.012(12) 0.012(10) C10 0.046(9) 0.076(12) 0.157(18) 0.080(12) 0.031(10) 0.022(8) C7 0.043(9) 0.049(9) 0.070(10) 0.025(8) 0.004(9) -0.005(8) C11A 0.046(10) 0.072(13) 0.152(19) 0.081(13) 0.029(11) 0.018(10) C11B 0.046(11) 0.075(13) 0.152(19) 0.081(14) 0.027(12) 0.022(9) C12 0.047(9) 0.052(9) 0.027(6) 0.017(6) -0.007(6) -0.009(7) C13 0.051(9) 0.032(7) 0.050(8) -0.013(6) 0.013(7) -0.007(6) C14 0.070(12) 0.065(11) 0.053(9) -0.026(8) 0.020(9) -0.031(10) C15 0.074(12) 0.075(12) 0.037(8) -0.037(8) 0.023(8) -0.024(10) C16 0.059(10) 0.050(9) 0.044(8) -0.009(7) 0.019(8) -0.012(8) C17 0.058(10) 0.049(9) 0.039(7) -0.006(6) 0.021(7) 0.015(7) C18 0.044(8) 0.038(8) 0.037(7) -0.017(6) 0.003(6) 0.002(6) C19 0.058(9) 0.034(7) 0.032(6) -0.016(5) 0.014(6) -0.006(6) C20 0.039(9) 0.044(9) 0.087(12) -0.007(8) 0.007(9) -0.014(7) C21 0.042(9) 0.050(9) 0.064(10) -0.011(8) 0.013(8) -0.005(7) C22 0.030(7) 0.055(8) 0.027(6) -0.017(5) -0.001(5) -0.005(6) C23 0.033(7) 0.050(8) 0.035(7) -0.023(6) -0.005(6) 0.001(6) C24 0.028(7) 0.029(6) 0.047(7) -0.012(5) -0.009(6) 0.004(5) C25 0.089(13) 0.021(7) 0.092(13) -0.019(8) -0.008(12) -0.018(8) C26 0.18(3) 0.019(8) 0.098(16) -0.012(9) -0.046(17) -0.011(11) C27 0.17(3) 0.070(15) 0.071(14) -0.005(11) -0.012(16) -0.004(17) C28 0.086(14) 0.023(8) 0.15(2) 0.001(10) -0.035(14) 0.011(8) C29 0.035(7) 0.014(6) 0.122(15) 0.007(7) -0.019(10) 0.005(5) C30 0.032(7) 0.024(6) 0.064(9) -0.004(6) -0.004(7) 0.001(5) C31 0.081(13) 0.018(7) 0.097(14) -0.016(8) 0.010(11) 0.000(7) C32 0.087(17) 0.096(18) 0.14(2) -0.081(18) -0.023(18) 0.026(15) C33 0.093(16) 0.062(14) 0.097(16) -0.024(12) 0.001(14) 0.014(11) C34 0.084(13) 0.024(7) 0.080(12) -0.020(7) 0.030(11) 0.002(7) C35 0.044(8) 0.036(8) 0.057(9) -0.009(6) 0.026(7) -0.002(6) C36 0.036(7) 0.018(6) 0.046(7) -0.013(5) 0.004(6) 0.010(5) O1W 0.072(9) 0.086(10) 0.081(9) -0.029(8) -0.030(8) 0.026(8) O2W 0.076(10) 0.112(13) 0.060(8) -0.014(8) 0.015(8) -0.010(9) O3W 0.085(10) 0.080(10) 0.082(9) -0.008(7) 0.022(8) -0.024(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O3 2.472(7) . ? La1 O1 2.484(7) . ? La1 O13 2.503(8) 4_745 ? La1 O2 2.5257(9) 3 ? La1 O8 2.592(9) 2_654 ? La1 O4 2.6059(12) . ? La1 O14 2.630(8) . ? La1 O6 2.647(8) . ? La1 O15 2.661(10) . ? La1 C30 3.017(13) . ? La1 La2 3.8891(15) . ? La1 La3 4.1296(17) . ? La2 O2 2.4643(10) . ? La2 O9 2.519(9) 4_655 ? La2 O3 2.574(7) . ? La2 O10 2.606(9) . ? La2 O17 2.612(9) 1_565 ? La2 O1 2.613(7) . ? La2 O11 2.634(9) . ? La2 O6 2.646(8) . ? La2 O12 2.701(8) 2_664 ? La2 O13 2.813(9) 2_664 ? La2 C18 2.975(14) . ? La3 O1 2.468(7) . ? La3 O12 2.495(8) 4_645 ? La3 O3 2.516(7) 3_455 ? La3 O7 2.548(9) . ? La3 O2 2.5600(11) . ? La3 O5 2.583(8) . ? La3 O14 2.588(9) . ? La3 O16 2.706(9) 3_445 ? La3 O17 2.722(9) 3_445 ? La3 C36 3.067(11) 3_445 ? La3 La2 3.9922(15) 3_455 ? O1 H1C 0.8395 . ? O2 La1 2.5257(9) 3_455 ? O2 H2C 0.8420 . ? O3 La3 2.516(7) 3 ? O3 H3C 0.8434 . ? O4 H4C 0.9022 . ? O4 H4D 0.8497 . ? O5 H5C 0.9194 . ? O5 H5D 0.9089 . ? O6 C6 1.310(13) . ? O7 C6 1.231(15) . ? O8 C12 1.277(16) . ? O8 La1 2.592(9) 2_655 ? O9 C12 1.244(17) . ? O9 La2 2.519(9) 4_645 ? O10 C18 1.220(16) . ? O11 C18 1.280(17) . ? O12 C24 1.281(14) . ? O12 La3 2.495(8) 4_655 ? O12 La2 2.701(8) 2_665 ? O13 C24 1.284(15) . ? O13 La1 2.503(8) 4_755 ? O13 La2 2.813(9) 2_665 ? O14 C30 1.258(15) . ? O15 C30 1.255(16) . ? O16 C36 1.214(16) . ? O16 La3 2.706(9) 3_545 ? O17 C36 1.282(15) . ? O17 La2 2.612(9) 1_545 ? O17 La3 2.722(9) 3_545 ? N1 C1 1.348(18) . ? N1 C3 1.36(2) . ? N1 C4 1.480(14) . ? N2 C2 1.326(19) . ? N2 C1 1.370(17) . ? N3 C7 1.32(2) . ? N3 C9 1.34(2) . ? N3 C10 1.375(19) . ? N4 C7 1.32(2) . ? N4 C8 1.33(3) . ? N5 C13 1.357(17) . ? N5 C15 1.39(2) . ? N5 C16 1.512(18) . ? N6 C13 1.329(18) . ? N6 C14 1.40(2) . ? N7 C21 1.361(18) . ? N7 C19 1.369(16) . ? N7 C22 1.487(16) . ? N8 C19 1.318(19) . ? N8 C20 1.36(2) . ? N9 C27 1.34(3) . ? N9 C25 1.40(2) . ? N9 C28 1.51(2) . ? N10 C25 1.29(2) . ? N10 C26 1.35(3) . ? N11 C31 1.37(2) . ? N11 C33 1.45(3) . ? N11 C34 1.490(18) . ? N12 C31 1.31(2) . ? N12 C32 1.45(3) . ? C1 C7 1.46(2) . ? C2 C3 1.382(19) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.494(19) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.485(15) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C8 C9 1.34(3) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11B 1.46(2) . ? C10 C11A 1.512(10) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11A C12 1.512(9) . ? C11A H11A 0.9700 . ? C11A H11B 0.9700 . ? C11B C12 1.53(2) . ? C11B H11C 0.9700 . ? C11B H11D 0.9700 . ? C13 C19 1.47(2) . ? C14 C15 1.35(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.54(2) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.517(19) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C20 C21 1.36(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.496(19) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.457(16) . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C25 C31 1.44(3) . ? C26 C27 1.44(3) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.51(2) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 C30 1.512(18) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C32 C33 1.41(3) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.47(2) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C35 C36 1.520(16) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C36 La3 3.067(11) 3_545 ? O1W H1WA 0.8786 . ? O1W H1WB 0.8508 . ? O2W H2WB 0.9260 . ? O2W H2WA 0.8498 . ? O3W H3WA 0.8848 . ? 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O3 La1 La2 O13 103.6(3) . . . 2_664 ? O1 La1 La2 O13 -33.7(3) . . . 2_664 ? O13 La1 La2 O13 94.4(3) 4_745 . . 2_664 ? O2 La1 La2 O13 42.35(19) 3 . . 2_664 ? O8 La1 La2 O13 -23.3(3) 2_654 . . 2_664 ? O4 La1 La2 O13 164.24(19) . . . 2_664 ? O14 La1 La2 O13 -88.1(3) . . . 2_664 ? O6 La1 La2 O13 -139.3(3) . . . 2_664 ? O15 La1 La2 O13 -122.2(4) . . . 2_664 ? C30 La1 La2 O13 -100.9(4) . . . 2_664 ? La3 La1 La2 O13 -69.75(19) . . . 2_664 ? O3 La1 La2 C18 -85.0(4) . . . . ? O1 La1 La2 C18 137.7(4) . . . . ? O13 La1 La2 C18 -94.2(4) 4_745 . . . ? O2 La1 La2 C18 -146.3(3) 3 . . . ? O8 La1 La2 C18 148.1(4) 2_654 . . . ? O4 La1 La2 C18 -24.4(3) . . . . ? O14 La1 La2 C18 83.3(4) . . . . ? O6 La1 La2 C18 32.1(4) . . . . ? O15 La1 La2 C18 49.2(4) . . . . ? C30 La1 La2 C18 70.5(4) . . . . ? La3 La1 La2 C18 101.6(3) . . . . ? O2 La2 La3 O1 141.5(3) . . . . ? O9 La2 La3 O1 141.7(4) 4_655 . . . ? O3 La2 La3 O1 -34.9(3) . . . . ? O10 La2 La3 O1 -153.2(4) . . . . ? O17 La2 La3 O1 23.5(5) 1_565 . . . ? O11 La2 La3 O1 -117.5(4) . . . . ? O6 La2 La3 O1 -88.5(3) . . . . ? O12 La2 La3 O1 34.8(3) 2_664 . . . ? O13 La2 La3 O1 81.4(3) 2_664 . . . ? C18 La2 La3 O1 -138.2(4) . . . . ? La1 La2 La3 O1 -39.1(3) . . . . ? O2 La2 La3 O12 -27.02(19) . . . 4_645 ? O9 La2 La3 O12 -26.8(4) 4_655 . . 4_645 ? O3 La2 La3 O12 156.6(3) . . . 4_645 ? O10 La2 La3 O12 38.3(3) . . . 4_645 ? O17 La2 La3 O12 -145.0(5) 1_565 . . 4_645 ? O1 La2 La3 O12 -168.5(3) . . . 4_645 ? O11 La2 La3 O12 74.1(3) . . . 4_645 ? O6 La2 La3 O12 103.0(3) . . . 4_645 ? O12 La2 La3 O12 -133.7(2) 2_664 . . 4_645 ? O13 La2 La3 O12 -87.1(3) 2_664 . . 4_645 ? C18 La2 La3 O12 53.3(4) . . . 4_645 ? La1 La2 La3 O12 152.41(19) . . . 4_645 ? O2 La2 La3 O3 46.24(16) . . . 3_455 ? O9 La2 La3 O3 46.5(4) 4_655 . . 3_455 ? O3 La2 La3 O3 -130.12(17) . . . 3_455 ? O10 La2 La3 O3 111.6(3) . . . 3_455 ? O17 La2 La3 O3 -71.7(5) 1_565 . . 3_455 ? O1 La2 La3 O3 -95.2(3) . . . 3_455 ? O11 La2 La3 O3 147.3(3) . . . 3_455 ? O6 La2 La3 O3 176.2(3) . . . 3_455 ? O12 La2 La3 O3 -60.4(2) 2_664 . . 3_455 ? O13 La2 La3 O3 -13.9(2) 2_664 . . 3_455 ? C18 La2 La3 O3 126.5(3) . . . 3_455 ? La1 La2 La3 O3 -134.33(16) . . . 3_455 ? O2 La2 La3 O7 -93.6(2) . . . . ? O9 La2 La3 O7 -93.3(4) 4_655 . . . ? O3 La2 La3 O7 90.1(3) . . . . ? O10 La2 La3 O7 -28.2(3) . . . . ? O17 La2 La3 O7 148.5(5) 1_565 . . . ? O1 La2 La3 O7 125.0(4) . . . . ? O11 La2 La3 O7 7.5(4) . . . . ? O6 La2 La3 O7 36.4(3) . . . . ? O12 La2 La3 O7 159.8(3) 2_664 . . . ? O13 La2 La3 O7 -153.7(3) 2_664 . . . ? C18 La2 La3 O7 -13.3(4) . . . . ? La1 La2 La3 O7 85.9(2) . . . . ? O9 La2 La3 O2 0.2(3) 4_655 . . . ? O3 La2 La3 O2 -176.36(16) . . . . ? O10 La2 La3 O2 65.3(2) . . . . ? O17 La2 La3 O2 -117.9(4) 1_565 . . . ? O1 La2 La3 O2 -141.5(3) . . . . ? O11 La2 La3 O2 101.1(3) . . . . ? O6 La2 La3 O2 130.0(2) . . . . ? O12 La2 La3 O2 -106.66(18) 2_664 . . . ? O13 La2 La3 O2 -60.10(18) 2_664 . . . ? C18 La2 La3 O2 80.3(3) . . . . ? La1 La2 La3 O2 179.43(3) . . . . ? O2 La2 La3 O5 129.0(2) . . . . ? O9 La2 La3 O5 129.2(4) 4_655 . . . ? O3 La2 La3 O5 -47.4(3) . . . . ? O10 La2 La3 O5 -165.7(3) . . . . ? O17 La2 La3 O5 11.0(5) 1_565 . . . ? O1 La2 La3 O5 -12.5(4) . . . . ? O11 La2 La3 O5 -130.0(4) . . . . ? O6 La2 La3 O5 -101.0(3) . . . . ? O12 La2 La3 O5 22.3(3) 2_664 . . . ? O13 La2 La3 O5 68.9(3) 2_664 . . . ? C18 La2 La3 O5 -150.7(4) . . . . ? La1 La2 La3 O5 -51.6(2) . . . . ? O2 La2 La3 O14 -160.77(19) . . . . ? O9 La2 La3 O14 -160.5(4) 4_655 . . . ? O3 La2 La3 O14 22.9(3) . . . . ? O10 La2 La3 O14 -95.4(3) . . . . ? O17 La2 La3 O14 81.3(5) 1_565 . . . ? O1 La2 La3 O14 57.8(3) . . . . ? O11 La2 La3 O14 -59.7(3) . . . . ? O6 La2 La3 O14 -30.8(3) . . . . ? O12 La2 La3 O14 92.6(3) 2_664 . . . ? O13 La2 La3 O14 139.1(3) 2_664 . . . ? C18 La2 La3 O14 -80.5(4) . . . . ? La1 La2 La3 O14 18.66(19) . . . . ? O2 La2 La3 O16 -110.7(5) . . . 3_445 ? O9 La2 La3 O16 -110.5(6) 4_655 . . 3_445 ? O3 La2 La3 O16 73.0(6) . . . 3_445 ? O10 La2 La3 O16 -45.3(6) . . . 3_445 ? O17 La2 La3 O16 131.4(7) 1_565 . . 3_445 ? O1 La2 La3 O16 107.8(6) . . . 3_445 ? O11 La2 La3 O16 -9.6(6) . . . 3_445 ? O6 La2 La3 O16 19.3(6) . . . 3_445 ? O12 La2 La3 O16 142.7(6) 2_664 . . 3_445 ? O13 La2 La3 O16 -170.8(6) 2_664 . . 3_445 ? C18 La2 La3 O16 -30.4(6) . . . 3_445 ? La1 La2 La3 O16 68.7(5) . . . 3_445 ? O2 La2 La3 O17 34.6(4) . . . 3_445 ? O9 La2 La3 O17 34.8(5) 4_655 . . 3_445 ? O3 La2 La3 O17 -141.8(5) . . . 3_445 ? O10 La2 La3 O17 100.0(5) . . . 3_445 ? O17 La2 La3 O17 -83.3(3) 1_565 . . 3_445 ? O1 La2 La3 O17 -106.9(5) . . . 3_445 ? O11 La2 La3 O17 135.7(5) . . . 3_445 ? O6 La2 La3 O17 164.6(5) . . . 3_445 ? O12 La2 La3 O17 -72.1(5) 2_664 . . 3_445 ? O13 La2 La3 O17 -25.5(5) 2_664 . . 3_445 ? C18 La2 La3 O17 114.9(5) . . . 3_445 ? La1 La2 La3 O17 -146.0(4) . . . 3_445 ? O2 La2 La3 C36 -38(2) . . . 3_445 ? O9 La2 La3 C36 -38(2) 4_655 . . 3_445 ? O3 La2 La3 C36 146(2) . . . 3_445 ? O10 La2 La3 C36 27(2) . . . 3_445 ? O17 La2 La3 C36 -156(2) 1_565 . . 3_445 ? O1 La2 La3 C36 -179(35) . . . 3_445 ? O11 La2 La3 C36 63(2) . . . 3_445 ? O6 La2 La3 C36 92(2) . . . 3_445 ? O12 La2 La3 C36 -145(2) 2_664 . . 3_445 ? O13 La2 La3 C36 -98(2) 2_664 . . 3_445 ? C18 La2 La3 C36 42(2) . . . 3_445 ? La1 La2 La3 C36 141(2) . . . 3_445 ? O2 La2 La3 La2 16.512(14) . . . 3_455 ? O9 La2 La3 La2 16.7(3) 4_655 . . 3_455 ? O3 La2 La3 La2 -159.85(16) . . . 3_455 ? O10 La2 La3 La2 81.9(2) . . . 3_455 ? O17 La2 La3 La2 -101.4(4) 1_565 . . 3_455 ? O1 La2 La3 La2 -125.0(3) . . . 3_455 ? O11 La2 La3 La2 117.6(3) . . . 3_455 ? O6 La2 La3 La2 146.5(2) . . . 3_455 ? O12 La2 La3 La2 -90.15(18) 2_664 . . 3_455 ? O13 La2 La3 La2 -43.59(18) 2_664 . . 3_455 ? C18 La2 La3 La2 96.8(3) . . . 3_455 ? La1 La2 La3 La2 -164.06(2) . . . 3_455 ? O12 La3 O1 La1 126.2(4) 4_645 . . . ? O3 La3 O1 La1 -167.0(3) 3_455 . . . ? O7 La3 O1 La1 57.5(3) . . . . ? O2 La3 O1 La1 130.4(3) . . . . ? 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O3 La2 C18 C17 -109(55) . . . . ? O10 La2 C18 C17 35(54) . . . . ? O17 La2 C18 C17 -176(100) 1_565 . . . ? O1 La2 C18 C17 -35(55) . . . . ? O11 La2 C18 C17 -141(55) . . . . ? O6 La2 C18 C17 -47(55) . . . . ? O12 La2 C18 C17 -163(54) 2_664 . . . ? O13 La2 C18 C17 98(55) 2_664 . . . ? La1 La2 C18 C17 -70(55) . . . . ? C20 N8 C19 N7 -2(2) . . . . ? C20 N8 C19 C13 -178.0(15) . . . . ? C21 N7 C19 N8 0.3(19) . . . . ? C22 N7 C19 N8 -169.1(15) . . . . ? C21 N7 C19 C13 176.5(15) . . . . ? C22 N7 C19 C13 7(2) . . . . ? N6 C13 C19 N8 138.5(19) . . . . ? N5 C13 C19 N8 -46(3) . . . . ? N6 C13 C19 N7 -37(3) . . . . ? N5 C13 C19 N7 138.9(16) . . . . ? C19 N8 C20 C21 3(2) . . . . ? N8 C20 C21 N7 -3(2) . . . . ? C19 N7 C21 C20 1.4(18) . . . . ? C22 N7 C21 C20 171.4(14) . . . . ? C21 N7 C22 C23 -80.5(18) . . . . ? C19 N7 C22 C23 87.2(18) . . . . ? N7 C22 C23 C24 159.5(11) . . . . ? La3 O12 C24 O13 -130.7(11) 4_655 . . . ? La2 O12 C24 O13 -12.4(14) 2_665 . . . ? La3 O12 C24 C23 51(2) 4_655 . . . ? La2 O12 C24 C23 169.5(11) 2_665 . . . ? La1 O13 C24 O12 -109.7(15) 4_755 . . . ? La2 O13 C24 O12 11.8(13) 2_665 . . . ? La1 O13 C24 C23 68(2) 4_755 . . . ? La2 O13 C24 C23 -170.2(13) 2_665 . . . ? C22 C23 C24 O12 -141.4(13) . . . . ? C22 C23 C24 O13 40.6(19) . . . . ? C26 N10 C25 N9 1(3) . . . . ? C26 N10 C25 C31 175(2) . . . . ? C27 N9 C25 N10 -3(3) . . . . ? C28 N9 C25 N10 -176(2) . . . . ? C27 N9 C25 C31 -177(2) . . . . ? C28 N9 C25 C31 10(3) . . . . ? C25 N10 C26 C27 1(3) . . . . ? C25 N9 C27 C26 4(3) . . . . ? C28 N9 C27 C26 177.5(19) . . . . ? N10 C26 C27 N9 -3(3) . . . . ? C27 N9 C28 C29 76(3) . . . . ? C25 N9 C28 C29 -112(2) . . . . ? N9 C28 C29 C30 -171.9(16) . . . . ? La1 O15 C30 O14 -9.0(16) . . . . ? La1 O15 C30 C29 168.8(14) . . . . ? La3 O14 C30 O15 -165.4(18) . . . . ? La1 O14 C30 O15 9.1(16) . . . . ? La3 O14 C30 C29 17(4) . . . . ? La1 O14 C30 C29 -168.7(13) . . . . ? La3 O14 C30 La1 -175(3) . . . . ? C28 C29 C30 O15 -20(3) . . . . ? C28 C29 C30 O14 157.9(17) . . . . ? C28 C29 C30 La1 82(5) . . . . ? O3 La1 C30 O15 -107.9(9) . . . . ? O1 La1 C30 O15 -176.9(9) . . . . ? O13 La1 C30 O15 30.8(10) 4_745 . . . ? O2 La1 C30 O15 109.6(9) 3 . . . ? O8 La1 C30 O15 104.0(10) 2_654 . . . ? O4 La1 C30 O15 -42.5(9) . . . . ? O14 La1 C30 O15 -171.2(16) . . . . ? O6 La1 C30 O15 -113.8(10) . . . . ? La2 La1 C30 O15 -139.2(8) . . . . ? La3 La1 C30 O15 -169.8(10) . . . . ? O3 La1 C30 O14 63.3(12) . . . . ? O1 La1 C30 O14 -5.8(9) . . . . ? O13 La1 C30 O14 -158.0(8) 4_745 . . . ? O2 La1 C30 O14 -79.2(9) 3 . . . ? O8 La1 C30 O14 -84.8(9) 2_654 . . . ? O4 La1 C30 O14 128.7(8) . . . . ? O6 La1 C30 O14 57.4(8) . . . . ? O15 La1 C30 O14 171.2(16) . . . . ? La2 La1 C30 O14 32.0(9) . . . . ? La3 La1 C30 O14 1.3(7) . . . . ? O3 La1 C30 C29 145(5) . . . . ? O1 La1 C30 C29 76(5) . . . . ? O13 La1 C30 C29 -76(5) 4_745 . . . ? O2 La1 C30 C29 3(5) 3 . . . ? O8 La1 C30 C29 -3(5) 2_654 . . . ? O4 La1 C30 C29 -149(5) . . . . ? O14 La1 C30 C29 82(5) . . . . ? O6 La1 C30 C29 139(5) . . . . ? O15 La1 C30 C29 -107(5) . . . . ? La2 La1 C30 C29 114(5) . . . . ? La3 La1 C30 C29 83(5) . . . . ? C32 N12 C31 N11 -4(3) . . . . ? C32 N12 C31 C25 174(2) . . . . ? C33 N11 C31 N12 3(3) . . . . ? C34 N11 C31 N12 -172.9(18) . . . . ? C33 N11 C31 C25 -174.6(19) . . . . ? C34 N11 C31 C25 9(3) . . . . ? N10 C25 C31 N12 -122(3) . . . . ? N9 C25 C31 N12 51(3) . . . . ? N10 C25 C31 N11 56(3) . . . . ? N9 C25 C31 N11 -131(2) . . . . ? C31 N12 C32 C33 4(3) . . . . ? N12 C32 C33 N11 -2(3) . . . . ? C31 N11 C33 C32 -1(2) . . . . ? C34 N11 C33 C32 175.8(17) . . . . ? C31 N11 C34 C35 -116(2) . . . . ? C33 N11 C34 C35 69(2) . . . . ? N11 C34 C35 C36 -177.4(14) . . . . ? La3 O16 C36 O17 -4.1(14) 3_545 . . . ? La3 O16 C36 C35 176.4(11) 3_545 . . . ? La2 O17 C36 O16 -99.3(15) 1_545 . . . ? La3 O17 C36 O16 4.1(14) 3_545 . . . ? La2 O17 C36 C35 80.2(15) 1_545 . . . ? La3 O17 C36 C35 -176.5(11) 3_545 . . . ? La2 O17 C36 La3 -103.3(10) 1_545 . . 3_545 ? C34 C35 C36 O16 -24(2) . . . . ? C34 C35 C36 O17 156.0(14) . . . . ? C34 C35 C36 La3 69(18) . . . 3_545 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O3W H3WB O5 0.97 2.62 3.185(16) 117.8 1_556 O3W H3WB O2W 0.97 2.14 2.988(19) 145.6 3_556 O3W H3WA N2 0.88 2.47 3.349(18) 171.7 2_655 O2W H2WA O12 0.85 2.28 3.133(16) 179.6 4_645 O2W H2WB O10 0.93 2.37 2.993(17) 124.9 . O1W H1WB O3W 0.85 2.07 2.92(2) 179.4 3_456 O1W H1WA O3 0.88 2.64 3.190(15) 121.3 1_455 O1W H1WA O11 0.88 2.01 2.765(16) 142.9 1_455 O5 H5D O17 0.91 2.66 3.113(13) 111.9 3_445 O5 H5D N2 0.91 2.03 2.847(13) 148.5 2_654 O5 H5C O14 0.92 2.40 3.025(13) 124.9 . O5 H5C O8 0.92 2.15 2.841(14) 131.5 2_654 O4 H4D O1W 0.85 1.90 2.748(13) 178.9 1_655 O4 H4C N6 0.90 2.01 2.860(12) 157.2 4_745 O3 H3C O1W 0.84 2.35 3.190(15) 171.0 1_655 O2 H2C O10 0.84 2.52 3.051(9) 122.4 . O2 H2C O2W 0.84 2.35 3.147(13) 159.3 . O1 H1C O2W 0.84 2.44 3.227(16) 156.0 3 O1 H1C O12 0.84 2.27 2.758(12) 117.2 2_664 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.38 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.006 _refine_diff_density_min -1.503 _refine_diff_density_rms 0.216 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 923600' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_923601(Nd) #========================================================================== _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H50 N12 Nd3 O20.50' _chemical_formula_weight 1411.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 10.701(2) _cell_length_b 18.247(4) _cell_length_c 25.046(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4890.9(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14544 _cell_measurement_theta_min 2.2066 _cell_measurement_theta_max 27.4895 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Lavender _exptl_crystal_size_max 0.7000 _exptl_crystal_size_mid 0.1000 _exptl_crystal_size_min 0.0500 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.917 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2776 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.226 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8537 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ???? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury70 (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6306 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 38143 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0319 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0351 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.21 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 11184 _reflns_number_gt 10894 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Atoms C11 are unequally disordered over two sites C11A and C11B with thermal (SIMU and DELU) restraints placed on Atoms C11A, C11B and C10. DELU 0.005 C11B C11A C10 SIMU 0.01 C11B C11A C10 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0168P)^2^+3.6682P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.003(9) _refine_ls_number_reflns 11184 _refine_ls_number_parameters 659 _refine_ls_number_restraints 20 _refine_ls_R_factor_all 0.0269 _refine_ls_R_factor_gt 0.0257 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0518 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0508 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nd1 Nd 0.401873(18) 0.355286(11) 0.471636(7) 0.01445(4) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.599934(19) 0.191822(11) 0.433957(8) 0.01428(4) Uani 1 1 d . . . Nd3 Nd 0.771487(18) 0.354814(11) 0.507161(7) 0.01386(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5774(2) 0.28821(14) 0.50807(10) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5563 0.2670 0.5357 0.019 Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.8012(2) 0.23247(15) 0.46486(10) 0.0164(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8433 0.2391 0.4380 0.020 Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.3753(2) 0.23436(14) 0.43409(10) 0.0154(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3599 0.2322 0.4008 0.018 Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.3225(4) 0.37751(18) 0.37751(13) 0.0395(9) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3216 0.3402 0.3573 0.047 Uiso 1 1 d . . . H4D H 0.2855 0.4144 0.3640 0.047 Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.6643(3) 0.39135(18) 0.59250(12) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.7017 0.4280 0.6053 0.036 Uiso 1 1 d . . . H5D H 0.5879 0.3990 0.5851 0.036 Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.5777(3) 0.32506(15) 0.40309(11) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7639(3) 0.37860(16) 0.40962(11) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0913(3) 0.58540(17) 0.06241(12) 0.0316(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.2856(3) 0.58245(18) 0.09387(14) 0.0374(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7372(3) 0.21872(18) 0.35139(11) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5430(3) 0.18734(19) 0.33473(12) 0.0300(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0120(2) -0.14903(16) 0.02157(10) 0.0196(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8182(3) -0.11128(17) 0.01981(12) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5926(3) 0.43969(14) 0.48311(11) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4248(3) 0.49497(18) 0.45334(16) 0.0444(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3560(3) 1.01142(16) 0.48428(13) 0.0316(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4392(3) 1.08731(15) 0.42572(12) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7338(4) 0.4767(2) 0.25907(15) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7548(4) 0.5069(2) 0.17382(14) 0.0349(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0025(4) 0.4192(3) 0.1765(2) 0.0501(13) Uani 1 1 d . A . N4 N 0.9086(6) 0.3512(3) 0.2368(2) 0.0772(19) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7770(4) 0.0950(2) 0.23441(15) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7894(5) -0.0138(2) 0.19470(18) 0.0470(12) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9670(4) 0.0662(2) 0.11614(15) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0361(4) 0.1219(2) 0.18836(19) 0.0449(12) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.5714(5) 0.7010(2) 0.5044(3) 0.0644(16) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6480(6) 0.8137(3) 0.5065(3) 0.0752(18) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5045(5) 0.8306(2) 0.3986(2) 0.0527(13) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.6105(6) 0.7286(3) 0.3825(2) 0.0683(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7996(4) 0.4651(3) 0.21318(18) 0.0333(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6577(5) 0.5447(3) 0.19528(19) 0.0370(12) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6079 0.5778 0.1767 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6434(5) 0.5274(3) 0.2476(2) 0.0406(13) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5840 0.5462 0.2710 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7550(5) 0.4461(3) 0.31286(18) 0.0411(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7692 0.4858 0.3379 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8293 0.4157 0.3123 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6454(4) 0.4010(3) 0.33152(17) 0.0287(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6290 0.3630 0.3054 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5721 0.4322 0.3332 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6648(4) 0.3657(2) 0.38532(15) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.9003(5) 0.4126(3) 0.2089(2) 0.0407(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.0170(7) 0.3187(4) 0.2210(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.0465 0.2743 0.2342 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0751(6) 0.3588(3) 0.1844(3) 0.0630(19) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.1502 0.3478 0.1676 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0286(6) 0.4799(4) 0.1396(3) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.0377 0.4580 0.1045 0.090 Uiso 0.286(14) 1 calc PR A 1 H10B H 0.9533 0.5094 0.1384 0.090 Uiso 0.286(14) 1 calc PR A 1 H10C H 0.9810 0.4732 0.1086 0.090 Uiso 0.714(14) 1 d PR A 2 H10D H 1.0025 0.5249 0.1574 0.090 Uiso 0.714(14) 1 d PR A 2 C11A C 1.114(2) 0.5218(15) 0.1445(11) 0.056(3) Uani 0.286(14) 1 d PU A 1 H11A H 1.1799 0.4962 0.1631 0.067 Uiso 0.286(14) 1 calc PR A 1 H11B H 1.0855 0.5609 0.1678 0.067 Uiso 0.286(14) 1 calc PR A 1 C11B C 1.1544(7) 0.4860(5) 0.1204(4) 0.047(2) Uani 0.714(14) 1 d PU A 2 H11C H 1.1716 0.4462 0.0958 0.056 Uiso 0.714(14) 1 calc PR A 2 H11D H 1.2119 0.4818 0.1502 0.056 Uiso 0.714(14) 1 calc PR A 2 C12 C 1.1762(5) 0.5604(3) 0.09158(19) 0.0342(11) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.8377(5) 0.0532(3) 0.19779(18) 0.0321(11) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.6964(6) -0.0144(3) 0.2319(2) 0.0552(17) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6463 -0.0548 0.2392 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6860(6) 0.0506(3) 0.2566(2) 0.0495(16) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6293 0.0632 0.2832 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7969(5) 0.1732(3) 0.2434(2) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8291 0.1952 0.2110 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8592 0.1795 0.2711 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6787(5) 0.2124(3) 0.25967(17) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6091 0.1925 0.2395 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6863 0.2639 0.2506 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6506(4) 0.2056(2) 0.31902(16) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.9456(5) 0.0801(3) 0.1686(2) 0.0337(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.1166(5) 0.1345(3) 0.1471(2) 0.0466(14) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.1887 0.1627 0.1494 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0765(5) 0.0999(3) 0.1023(2) 0.0420(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.1154 0.0993 0.0691 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8984(5) 0.0160(2) 0.08092(17) 0.0290(9) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9048 0.0324 0.0442 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8107 0.0150 0.0908 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9550(4) -0.0606(3) 0.08667(18) 0.0288(10) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.0450 -0.0561 0.0899 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9240 -0.0827 0.1193 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9258(4) -0.1098(2) 0.04087(16) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5969(7) 0.7635(3) 0.4764(3) 0.0602(17) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6610(9) 0.7817(4) 0.5551(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6977 0.8041 0.5845 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6134(9) 0.7126(3) 0.5551(3) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.6101 0.6802 0.5837 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5078(6) 0.6346(3) 0.4861(3) 0.0605(18) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4692 0.6439 0.4518 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4421 0.6220 0.5112 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5972(5) 0.5707(2) 0.4811(3) 0.0474(15) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.6545 0.5804 0.4519 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.6461 0.5672 0.5136 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5335(4) 0.4982(2) 0.47130(19) 0.0271(9) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.5696(6) 0.7730(3) 0.4196(3) 0.0531(16) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5759(8) 0.7613(4) 0.3359(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.5949 0.7429 0.3022 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5110(7) 0.8235(4) 0.3442(3) 0.0664(19) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4778 0.8549 0.3186 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4365(6) 0.8881(3) 0.4281(3) 0.0490(15) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.4354 0.8763 0.4659 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3507 0.8903 0.4157 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4983(5) 0.9612(2) 0.4199(2) 0.0364(12) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5066 0.9705 0.3820 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.5816 0.9599 0.4352 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4250(4) 1.0233(2) 0.44536(18) 0.0253(9) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.0001(4) 0.2579(3) 0.37642(17) 0.0642(12) Uani 1 1 d . . . H1WA H 1.0448 0.2586 0.3463 0.077 Uiso 1 1 d . . . H1WB H 0.9535 0.2161 0.3655 0.077 Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.3270(4) 0.2598(3) 0.3107(2) 0.0760(16) Uani 1 1 d . . . H2WA H 0.3816 0.2307 0.3118 0.091 Uiso 1 1 d . . . H2WB H 0.2792 0.2367 0.2943 0.091 Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.1147(4) 0.1661(2) 0.29009(16) 0.0621(12) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.1477 0.1291 0.3035 0.075 Uiso 1 1 d . . . H3WB H 0.0826 0.1522 0.2609 0.075 Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.468(2) 0.5835(9) 0.3536(5) 0.187(10) Uani 0.50 1 d P . . H4WA H 0.5086 0.6165 0.3714 0.225 Uiso 0.50 1 d P . . H4WB H 0.4563 0.5580 0.3823 0.225 Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nd1 0.01142(9) 0.01408(9) 0.01784(9) 0.00040(8) 0.00009(8) -0.00016(9) Nd2 0.01188(9) 0.01564(9) 0.01532(9) -0.00169(7) 0.00030(8) -0.00025(8) Nd3 0.01128(9) 0.01403(9) 0.01628(9) 0.00019(7) -0.00060(7) -0.00046(8) O1 0.0127(13) 0.0183(13) 0.0170(12) 0.0025(10) 0.0002(10) -0.0019(10) O2 0.0128(13) 0.0239(14) 0.0126(12) 0.0005(10) 0.0006(10) -0.0031(11) O3 0.0166(14) 0.0177(12) 0.0118(11) -0.0003(10) 0.0007(11) -0.0004(11) O4 0.053(2) 0.0359(19) 0.0295(17) 0.0041(14) -0.0075(16) 0.0177(17) O5 0.0215(16) 0.0409(19) 0.0282(16) -0.0127(14) 0.0015(13) -0.0020(14) O6 0.0242(16) 0.0207(14) 0.0241(14) 0.0041(11) 0.0051(12) -0.0030(12) O7 0.0214(15) 0.0379(17) 0.0205(14) 0.0129(12) -0.0051(12) -0.0068(13) O8 0.0258(16) 0.0396(18) 0.0293(15) 0.0151(14) -0.0051(15) -0.0094(15) O9 0.0226(17) 0.0323(18) 0.057(2) 0.0156(15) -0.0082(16) -0.0101(14) O10 0.0277(17) 0.049(2) 0.0217(15) -0.0041(13) 0.0020(14) -0.0045(16) O11 0.0261(16) 0.0387(18) 0.0253(15) -0.0050(14) 0.0024(13) -0.0037(15) O12 0.0149(13) 0.0218(14) 0.0221(13) -0.0036(12) 0.0018(10) 0.0012(12) O13 0.0129(14) 0.0387(18) 0.0352(18) -0.0109(14) -0.0035(13) -0.0004(13) O14 0.0219(14) 0.0155(13) 0.0360(16) 0.0043(11) 0.0018(13) 0.0022(12) O15 0.0299(19) 0.0274(17) 0.076(3) 0.0109(17) -0.0230(18) -0.0012(15) O16 0.0301(16) 0.0218(15) 0.0430(19) -0.0023(13) 0.0109(15) 0.0028(13) O17 0.0249(16) 0.0186(14) 0.0290(15) -0.0026(12) -0.0005(13) -0.0003(12) N1 0.029(2) 0.054(3) 0.030(2) 0.0260(18) 0.0006(18) -0.001(2) N2 0.037(2) 0.043(2) 0.0247(19) 0.0178(17) 0.0036(18) -0.0021(19) N3 0.038(3) 0.044(3) 0.068(3) 0.035(2) 0.015(2) 0.007(2) N4 0.063(3) 0.059(3) 0.109(5) 0.060(3) 0.033(3) 0.011(3) N5 0.033(2) 0.039(2) 0.033(2) -0.0153(17) 0.0120(19) -0.010(2) N6 0.051(3) 0.042(3) 0.049(3) -0.018(2) 0.017(2) -0.016(2) N7 0.031(2) 0.027(2) 0.031(2) -0.0106(16) 0.0084(17) -0.0038(17) N8 0.036(2) 0.046(3) 0.053(3) -0.024(2) 0.007(2) -0.012(2) N9 0.078(4) 0.021(2) 0.094(4) -0.006(2) -0.020(3) 0.008(2) N10 0.111(5) 0.031(3) 0.083(4) -0.017(3) -0.011(4) -0.005(3) N11 0.068(3) 0.027(2) 0.063(3) -0.013(2) 0.013(3) 0.010(2) N12 0.064(4) 0.052(3) 0.088(4) -0.043(3) -0.017(3) 0.023(3) C1 0.023(2) 0.045(3) 0.031(2) 0.019(2) 0.005(2) -0.006(2) C2 0.034(3) 0.043(3) 0.033(3) 0.017(2) 0.005(2) 0.005(2) C3 0.028(3) 0.056(3) 0.038(3) 0.021(2) 0.005(2) 0.009(3) C4 0.029(3) 0.066(4) 0.029(2) 0.026(2) -0.002(2) -0.010(3) C5 0.027(2) 0.038(3) 0.021(2) 0.0109(18) -0.0030(18) -0.006(2) C6 0.022(2) 0.026(2) 0.0198(19) 0.0016(16) 0.0017(16) 0.0008(18) C7 0.035(3) 0.040(3) 0.047(3) 0.026(2) 0.008(3) 0.000(3) C8 0.064(5) 0.052(4) 0.133(7) 0.060(5) 0.033(5) 0.019(4) C9 0.047(4) 0.041(3) 0.101(5) 0.037(4) 0.021(3) 0.016(3) C10 0.040(3) 0.075(4) 0.111(5) 0.064(4) 0.023(3) 0.007(3) C11A 0.033(6) 0.060(7) 0.076(8) 0.048(6) 0.007(6) 0.010(5) C11B 0.026(3) 0.045(4) 0.069(5) 0.037(4) 0.003(3) -0.006(3) C12 0.034(3) 0.034(3) 0.034(3) 0.014(2) -0.009(2) -0.011(2) C13 0.032(3) 0.039(3) 0.025(2) -0.0146(19) 0.012(2) -0.007(2) C14 0.058(4) 0.055(4) 0.052(3) -0.016(3) 0.025(3) -0.029(3) C15 0.047(3) 0.059(4) 0.043(3) -0.021(3) 0.023(3) -0.021(3) C16 0.044(3) 0.038(3) 0.034(3) -0.011(2) 0.017(2) -0.005(2) C17 0.050(3) 0.048(3) 0.018(2) -0.001(2) 0.006(2) 0.012(3) C18 0.029(2) 0.031(2) 0.0183(19) -0.0041(17) 0.0032(18) 0.0054(19) C19 0.033(3) 0.028(2) 0.040(3) -0.016(2) 0.012(2) -0.007(2) C20 0.032(3) 0.044(3) 0.064(3) -0.018(3) 0.013(3) -0.014(3) C21 0.034(3) 0.037(3) 0.054(3) -0.008(2) 0.017(2) -0.011(2) C22 0.029(2) 0.031(2) 0.027(2) -0.0084(17) 0.001(2) 0.001(2) C23 0.017(2) 0.037(3) 0.032(2) -0.0176(19) -0.0040(19) 0.0051(19) C24 0.020(2) 0.023(2) 0.023(2) -0.0037(16) -0.0011(16) -0.0089(17) C25 0.062(4) 0.021(2) 0.098(5) -0.018(3) -0.002(4) 0.004(3) C26 0.124(7) 0.035(4) 0.104(6) -0.023(4) -0.026(6) 0.006(4) C27 0.119(7) 0.039(4) 0.089(6) -0.001(3) -0.024(5) 0.013(4) C28 0.052(4) 0.025(3) 0.104(5) -0.001(3) -0.009(3) 0.007(3) C29 0.031(2) 0.021(2) 0.091(4) 0.000(3) -0.019(3) -0.004(2) C30 0.027(2) 0.022(2) 0.032(2) 0.0030(18) 0.002(2) 0.0035(18) C31 0.049(4) 0.028(3) 0.083(5) -0.022(3) -0.007(3) 0.006(3) C32 0.084(6) 0.066(5) 0.082(5) -0.047(4) 0.003(5) 0.016(4) C33 0.081(5) 0.055(4) 0.063(4) -0.020(3) 0.000(4) 0.015(4) C34 0.054(4) 0.023(2) 0.070(4) -0.012(2) 0.014(3) 0.002(2) C35 0.038(3) 0.022(2) 0.048(3) -0.010(2) 0.008(2) -0.001(2) C36 0.017(2) 0.018(2) 0.041(3) -0.0024(18) -0.0029(18) 0.0023(16) O1W 0.063(3) 0.081(3) 0.049(2) -0.005(2) 0.015(2) -0.004(3) O2W 0.062(3) 0.082(3) 0.084(3) -0.039(3) -0.034(3) 0.030(3) O3W 0.070(3) 0.062(3) 0.054(2) -0.001(2) -0.021(2) 0.017(2) O4W 0.37(3) 0.117(12) 0.071(8) 0.013(8) -0.035(13) -0.117(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nd1 O3 2.415(3) . ? Nd1 O1 2.420(3) . ? Nd1 O13 2.442(3) 3_655 ? Nd1 O2 2.501(3) 4_456 ? Nd1 O8 2.519(3) 2_665 ? Nd1 O4 2.538(3) . ? Nd1 O14 2.573(3) . ? Nd1 O15 2.601(3) . ? Nd1 O6 2.607(3) . ? Nd1 C30 2.964(4) . ? Nd1 Nd2 3.7789(6) . ? Nd1 Nd3 4.0542(8) . ? Nd2 O2 2.406(3) . ? Nd2 O9 2.443(3) 3_745 ? Nd2 O3 2.526(3) . ? Nd2 O11 2.560(3) . ? Nd2 O6 2.562(3) . ? Nd2 O1 2.569(3) . ? Nd2 O17 2.577(3) 1_545 ? Nd2 O10 2.583(3) . ? Nd2 O12 2.619(3) 2_655 ? Nd2 O13 2.748(3) 2_655 ? Nd2 C18 2.940(4) . ? Nd2 C24 3.079(4) 2_655 ? Nd3 O1 2.407(3) . ? Nd3 O12 2.427(3) 3_755 ? Nd3 O3 2.459(3) 4_556 ? Nd3 O7 2.483(3) . ? Nd3 O2 2.491(3) . ? Nd3 O5 2.516(3) . ? Nd3 O14 2.535(3) . ? Nd3 O16 2.612(3) 4_566 ? Nd3 O17 2.676(3) 4_566 ? Nd3 C36 3.010(4) 4_566 ? Nd3 Nd2 3.9055(7) 4_556 ? O1 H1A 0.8240 . ? O2 Nd1 2.501(3) 4_556 ? O2 H2A 0.8184 . ? O3 Nd3 2.459(3) 4_456 ? O3 H3A 0.8501 . ? O4 H4C 0.8478 . ? O4 H4D 0.8512 . ? O5 H5C 0.8433 . ? O5 H5D 0.8498 . ? O6 C6 1.271(5) . ? O7 C6 1.245(5) . ? O8 C12 1.252(5) . ? O8 Nd1 2.519(3) 2_664 ? O9 C12 1.239(6) . ? O9 Nd2 2.443(3) 3_755 ? O10 C18 1.254(5) . ? O11 C18 1.262(5) . ? O12 C24 1.264(5) . ? O12 Nd3 2.427(3) 3_745 ? O12 Nd2 2.619(3) 2_654 ? O13 C24 1.266(5) . ? O13 Nd1 2.442(3) 3_645 ? O13 Nd2 2.748(3) 2_654 ? O14 C30 1.276(5) . ? O15 C30 1.249(6) . ? O16 C36 1.242(5) . ? O16 Nd3 2.612(3) 4_466 ? O17 C36 1.277(5) . ? O17 Nd2 2.577(3) 1_565 ? O17 Nd3 2.676(3) 4_466 ? N1 C1 1.365(6) . ? N1 C3 1.369(6) . ? N1 C4 1.476(5) . ? N2 C1 1.336(6) . ? N2 C2 1.358(6) . ? N3 C9 1.363(7) . ? N3 C7 1.367(7) . ? N3 C10 1.469(7) . ? N4 C7 1.324(6) . ? N4 C8 1.361(8) . ? N5 C13 1.358(5) . ? N5 C15 1.383(6) . ? N5 C16 1.461(6) . ? N6 C13 1.329(6) . ? N6 C14 1.362(7) . ? N7 C19 1.357(6) . ? N7 C21 1.369(6) . ? N7 C22 1.468(5) . ? N8 C19 1.328(6) . ? N8 C20 1.365(7) . ? N9 C27 1.363(9) . ? N9 C25 1.367(8) . ? N9 C28 1.464(7) . ? N10 C25 1.305(8) . ? N10 C26 1.358(10) . ? N11 C31 1.365(7) . ? N11 C33 1.370(8) . ? N11 C34 1.476(6) . ? N12 C31 1.308(7) . ? N12 C32 1.362(9) . ? C1 C7 1.445(7) . ? C2 C3 1.356(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.507(6) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.508(5) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C8 C9 1.327(8) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11A 1.19(2) . ? C10 C11B 1.434(10) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C10 H10C 0.9357 . ? C10 H10D 0.9752 . ? C11A C12 1.64(2) . ? C11A H10D 1.2332 . ? C11A H11A 0.9700 . ? C11A H11B 0.9700 . ? C11B C12 1.555(8) . ? C11B H11C 0.9700 . ? 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O14 Nd1 Nd3 37.14(6) . . ? O15 Nd1 Nd3 87.07(7) . . ? O6 Nd1 Nd3 55.92(7) . . ? C30 Nd1 Nd3 62.54(9) . . ? Nd2 Nd1 Nd3 60.391(10) . . ? O2 Nd2 O9 83.96(10) . 3_745 ? O2 Nd2 O3 139.18(9) . . ? O9 Nd2 O3 136.76(10) 3_745 . ? O2 Nd2 O11 122.36(9) . . ? O9 Nd2 O11 79.41(11) 3_745 . ? O3 Nd2 O11 77.56(9) . . ? O2 Nd2 O6 83.54(9) . . ? O9 Nd2 O6 137.35(11) 3_745 . ? O3 Nd2 O6 67.70(9) . . ? O11 Nd2 O6 73.46(10) . . ? O2 Nd2 O1 68.93(8) . . ? O9 Nd2 O1 144.36(10) 3_745 . ? O3 Nd2 O1 72.49(8) . . ? O11 Nd2 O1 134.51(10) . . ? O6 Nd2 O1 63.87(8) . . ? O2 Nd2 O17 148.40(9) . 1_545 ? O9 Nd2 O17 72.98(10) 3_745 1_545 ? O3 Nd2 O17 65.93(9) . 1_545 ? O11 Nd2 O17 74.91(10) . 1_545 ? O6 Nd2 O17 128.04(9) . 1_545 ? O1 Nd2 O17 120.13(8) . 1_545 ? O2 Nd2 O10 71.94(9) . . ? O9 Nd2 O10 69.01(12) 3_745 . ? O3 Nd2 O10 118.92(9) . . ? O11 Nd2 O10 50.53(10) . . ? O6 Nd2 O10 68.34(10) . . ? O1 Nd2 O10 120.12(9) . . ? O17 Nd2 O10 117.13(10) 1_545 . ? O2 Nd2 O12 103.41(8) . 2_655 ? O9 Nd2 O12 102.99(11) 3_745 2_655 ? O3 Nd2 O12 69.83(8) . 2_655 ? O11 Nd2 O12 134.02(9) . 2_655 ? O6 Nd2 O12 119.56(9) . 2_655 ? O1 Nd2 O12 63.62(9) . 2_655 ? O17 Nd2 O12 62.68(9) 1_545 2_655 ? O10 Nd2 O12 170.86(9) . 2_655 ? O2 Nd2 O13 68.15(9) . 2_655 ? O9 Nd2 O13 68.07(11) 3_745 2_655 ? O3 Nd2 O13 117.82(8) . 2_655 ? O11 Nd2 O13 144.92(10) . 2_655 ? O6 Nd2 O13 140.64(9) . 2_655 ? O1 Nd2 O13 80.25(9) . 2_655 ? O17 Nd2 O13 83.09(9) 1_545 2_655 ? O10 Nd2 O13 123.15(9) . 2_655 ? O12 Nd2 O13 48.00(8) 2_655 2_655 ? O2 Nd2 C18 97.09(11) . . ? O9 Nd2 C18 72.44(12) 3_745 . ? O3 Nd2 C18 98.65(11) . . ? O11 Nd2 C18 25.33(11) . . ? O6 Nd2 C18 68.91(11) . . ? O1 Nd2 C18 131.77(10) . . ? O17 Nd2 C18 96.21(11) 1_545 . ? O10 Nd2 C18 25.19(11) . . ? O12 Nd2 C18 158.47(11) 2_655 . ? O13 Nd2 C18 138.87(11) 2_655 . ? O2 Nd2 C24 87.13(10) . 2_655 ? O9 Nd2 C24 84.03(12) 3_745 2_655 ? O3 Nd2 C24 93.62(10) . 2_655 ? O11 Nd2 C24 143.84(10) . 2_655 ? O6 Nd2 C24 135.65(10) . 2_655 ? O1 Nd2 C24 72.29(10) . 2_655 ? O17 Nd2 C24 69.55(10) 1_545 2_655 ? O10 Nd2 C24 147.04(11) . 2_655 ? O12 Nd2 C24 23.92(9) 2_655 2_655 ? O13 Nd2 C24 24.25(10) 2_655 2_655 ? C18 Nd2 C24 155.43(12) . 2_655 ? O1 Nd3 O12 144.30(9) . 3_755 ? O1 Nd3 O3 92.88(8) . 4_556 ? O12 Nd3 O3 74.15(9) 3_755 4_556 ? O1 Nd3 O7 93.97(9) . . ? O12 Nd3 O7 75.20(9) 3_755 . ? O3 Nd3 O7 136.00(9) 4_556 . ? O1 Nd3 O2 70.23(8) . . ? O12 Nd3 O2 74.10(9) 3_755 . ? O3 Nd3 O2 66.66(8) 4_556 . ? O7 Nd3 O2 75.07(9) . . ? O1 Nd3 O5 74.46(9) . . ? O12 Nd3 O5 134.02(9) 3_755 . ? O3 Nd3 O5 82.71(10) 4_556 . ? O7 Nd3 O5 140.78(10) . . ? O2 Nd3 O5 131.07(10) . . ? O1 Nd3 O14 70.07(9) . . ? O12 Nd3 O14 131.91(9) 3_755 . ? O3 Nd3 O14 152.59(9) 4_556 . ? O7 Nd3 O14 68.56(10) . . ? O2 Nd3 O14 122.88(9) . . ? O5 Nd3 O14 72.28(10) . . ? O1 Nd3 O16 140.36(9) . 4_566 ? O12 Nd3 O16 73.78(10) 3_755 4_566 ? O3 Nd3 O16 114.37(9) 4_556 4_566 ? O7 Nd3 O16 85.92(10) . 4_566 ? O2 Nd3 O16 145.89(9) . 4_566 ? O5 Nd3 O16 80.83(10) . 4_566 ? O14 Nd3 O16 73.15(10) . 4_566 ? O1 Nd3 O17 140.54(9) . 4_566 ? O12 Nd3 O17 63.75(9) 3_755 4_566 ? O3 Nd3 O17 65.30(9) 4_556 4_566 ? O7 Nd3 O17 124.84(9) . 4_566 ? O2 Nd3 O17 122.35(8) . 4_566 ? O5 Nd3 O17 70.58(9) . 4_566 ? O14 Nd3 O17 114.49(9) . 4_566 ? O16 Nd3 O17 49.26(9) 4_566 4_566 ? O1 Nd3 C36 147.19(10) . 4_566 ? O12 Nd3 C36 67.51(10) 3_755 4_566 ? O3 Nd3 C36 90.33(10) 4_556 4_566 ? O7 Nd3 C36 106.11(11) . 4_566 ? O2 Nd3 C36 139.49(10) . 4_566 ? O5 Nd3 C36 73.59(11) . 4_566 ? O14 Nd3 C36 93.13(10) . 4_566 ? O16 Nd3 C36 24.22(10) 4_566 4_566 ? O17 Nd3 C36 25.07(10) 4_566 4_566 ? O1 Nd3 Nd2 131.54(6) . 4_556 ? O12 Nd3 Nd2 41.11(6) 3_755 4_556 ? O3 Nd3 Nd2 39.03(6) 4_556 4_556 ? O7 Nd3 Nd2 116.06(7) . 4_556 ? O2 Nd3 Nd2 81.39(6) . 4_556 ? O5 Nd3 Nd2 98.47(7) . 4_556 ? O14 Nd3 Nd2 154.48(6) . 4_556 ? O16 Nd3 Nd2 82.00(7) 4_566 4_556 ? O17 Nd3 Nd2 41.00(6) 4_566 4_556 ? C36 Nd3 Nd2 61.35(8) 4_566 4_556 ? O1 Nd3 Nd2 38.96(6) . . ? O12 Nd3 Nd2 106.53(7) 3_755 . ? O3 Nd3 Nd2 89.40(6) 4_556 . ? O7 Nd3 Nd2 70.08(7) . . ? O2 Nd3 Nd2 35.58(6) . . ? O5 Nd3 Nd2 112.47(7) . . ? O14 Nd3 Nd2 89.93(7) . . ? O16 Nd3 Nd2 154.61(7) 4_566 . ? O17 Nd3 Nd2 154.30(6) 4_566 . ? C36 Nd3 Nd2 173.84(8) 4_566 . ? Nd2 Nd3 Nd2 115.457(11) 4_556 . ? Nd3 O1 Nd1 114.25(10) . . ? Nd3 O1 Nd2 104.94(9) . . ? Nd1 O1 Nd2 98.44(9) . . ? Nd3 O1 H1A 118.8 . . ? Nd1 O1 H1A 110.0 . . ? Nd2 O1 H1A 108.1 . . ? Nd2 O2 Nd3 107.38(10) . . ? Nd2 O2 Nd1 113.13(10) . 4_556 ? Nd3 O2 Nd1 111.00(10) . 4_556 ? Nd2 O2 H2A 105.9 . . ? Nd3 O2 H2A 106.7 . . ? Nd1 O2 H2A 112.3 4_556 . ? Nd1 O3 Nd3 115.13(10) . 4_456 ? Nd1 O3 Nd2 99.75(9) . . ? Nd3 O3 Nd2 103.15(9) 4_456 . ? Nd1 O3 H3A 116.6 . . ? Nd3 O3 H3A 117.8 4_456 . ? Nd2 O3 H3A 99.8 . . ? Nd1 O4 H4C 115.4 . . ? Nd1 O4 H4D 130.6 . . ? H4C O4 H4D 113.2 . . ? Nd3 O5 H5C 108.5 . . ? Nd3 O5 H5D 107.3 . . ? H5C O5 H5D 114.2 . . ? C6 O6 Nd2 126.3(3) . . ? C6 O6 Nd1 129.5(2) . . ? Nd2 O6 Nd1 93.95(9) . . ? C6 O7 Nd3 118.4(2) . . ? C12 O8 Nd1 131.4(3) . 2_664 ? C12 O9 Nd2 136.5(3) . 3_755 ? C18 O10 Nd2 93.5(3) . . ? C18 O11 Nd2 94.4(2) . . ? C24 O12 Nd3 142.6(3) . 3_745 ? C24 O12 Nd2 98.9(2) . 2_654 ? Nd3 O12 Nd2 101.35(9) 3_745 2_654 ? C24 O13 Nd1 147.7(3) . 3_645 ? C24 O13 Nd2 92.7(2) . 2_654 ? Nd1 O13 Nd2 104.03(10) 3_645 2_654 ? C30 O14 Nd3 160.2(3) . . ? C30 O14 Nd1 94.7(3) . . ? Nd3 O14 Nd1 105.06(9) . . ? C30 O15 Nd1 94.1(3) . . ? C36 O16 Nd3 96.2(3) . 4_466 ? C36 O17 Nd2 136.5(3) . 1_565 ? C36 O17 Nd3 92.3(2) . 4_466 ? Nd2 O17 Nd3 96.05(9) 1_565 4_466 ? C1 N1 C3 107.1(4) . . ? C1 N1 C4 129.1(4) . . ? C3 N1 C4 123.8(4) . . ? C1 N2 C2 105.8(4) . . ? C9 N3 C7 107.4(4) . . ? C9 N3 C10 126.3(5) . . ? C7 N3 C10 126.3(5) . . ? C7 N4 C8 105.8(5) . . ? C13 N5 C15 106.3(4) . . ? C13 N5 C16 125.7(4) . . ? C15 N5 C16 127.7(4) . . ? C13 N6 C14 104.6(4) . . ? C19 N7 C21 107.8(4) . . ? C19 N7 C22 127.9(4) . . ? C21 N7 C22 123.9(4) . . ? C19 N8 C20 105.9(4) . . ? C27 N9 C25 106.4(6) . . ? C27 N9 C28 125.0(6) . . ? C25 N9 C28 128.6(6) . . ? C25 N10 C26 105.0(6) . . ? C31 N11 C33 106.5(5) . . ? C31 N11 C34 127.3(5) . . ? C33 N11 C34 126.1(5) . . ? C31 N12 C32 104.3(5) . . ? N2 C1 N1 110.3(4) . . ? N2 C1 C7 126.2(4) . . ? N1 C1 C7 123.4(4) . . ? C3 C2 N2 110.6(4) . . ? C3 C2 H2 124.7 . . ? N2 C2 H2 124.7 . . ? C2 C3 N1 106.3(5) . . ? C2 C3 H3 126.9 . . ? N1 C3 H3 126.9 . . ? N1 C4 C5 111.7(4) . . ? N1 C4 H4A 109.3 . . ? C5 C4 H4A 109.3 . . ? N1 C4 H4B 109.3 . . ? C5 C4 H4B 109.3 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C4 C5 C6 113.8(4) . . ? C4 C5 H5A 108.8 . . ? C6 C5 H5A 108.8 . . ? C4 C5 H5B 108.8 . . ? C6 C5 H5B 108.8 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? O7 C6 O6 124.2(4) . . ? O7 C6 C5 118.3(4) . . ? O6 C6 C5 117.5(4) . . ? N4 C7 N3 109.5(5) . . ? N4 C7 C1 124.9(5) . . ? N3 C7 C1 125.6(4) . . ? C9 C8 N4 111.1(5) . . ? C9 C8 H8 124.4 . . ? N4 C8 H8 124.4 . . ? C8 C9 N3 106.2(5) . . ? C8 C9 H9 126.9 . . ? N3 C9 H9 126.9 . . ? C11A C10 C11B 43.1(14) . . ? C11A C10 N3 124.3(11) . . ? C11B C10 N3 116.6(6) . . ? C11A C10 H10A 106.3 . . ? C11B C10 H10A 68.6 . . ? N3 C10 H10A 106.3 . . ? C11A C10 H10B 106.3 . . ? C11B C10 H10B 136.6 . . ? N3 C10 H10B 106.3 . . ? H10A C10 H10B 106.4 . . ? C11A C10 H10C 125.7 . . ? C11B C10 H10C 104.1 . . ? N3 C10 H10C 108.6 . . ? H10A C10 H10C 41.4 . . ? H10B C10 H10C 66.0 . . ? C11A C10 H10D 68.4 . . ? C11B C10 H10D 110.9 . . ? N3 C10 H10D 107.0 . . ? H10A C10 H10D 142.0 . . ? H10B C10 H10D 46.2 . . ? H10C C10 H10D 109.4 . . ? C10 C11A C12 120(2) . . ? C10 C11A H10D 47.3 . . ? C12 C11A H10D 125.8 . . ? C10 C11A H11A 107.3 . . ? C12 C11A H11A 107.3 . . ? H10D C11A H11A 126.9 . . ? C10 C11A H11B 107.3 . . ? C12 C11A H11B 107.3 . . ? H10D C11A H11B 60.7 . . ? H11A C11A H11B 106.9 . . ? C10 C11B C12 111.4(7) . . ? C10 C11B H11C 109.4 . . ? C12 C11B H11C 109.4 . . ? C10 C11B H11D 109.4 . . ? C12 C11B H11D 109.4 . . ? H11C C11B H11D 108.0 . . ? O9 C12 O8 126.5(4) . . ? O9 C12 C11B 113.8(5) . . ? O8 C12 C11B 118.7(5) . . ? O9 C12 C11A 119.2(9) . . ? O8 C12 C11A 109.3(8) . . ? C11B C12 C11A 35.9(10) . . ? N6 C13 N5 111.7(4) . . ? N6 C13 C19 126.2(4) . . ? N5 C13 C19 122.0(4) . . ? C15 C14 N6 111.6(5) . . ? C15 C14 H14 124.2 . . ? N6 C14 H14 124.2 . . ? C14 C15 N5 105.8(5) . . ? C14 C15 H15 127.1 . . ? N5 C15 H15 127.1 . . ? N5 C16 C17 112.6(5) . . ? N5 C16 H16A 109.1 . . ? C17 C16 H16A 109.1 . . ? N5 C16 H16B 109.1 . . ? C17 C16 H16B 109.1 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? C16 C17 C18 113.0(4) . . ? C16 C17 H17A 109.0 . . ? C18 C17 H17A 109.0 . . ? C16 C17 H17B 109.0 . . ? C18 C17 H17B 109.0 . . ? H17A C17 H17B 107.8 . . ? O10 C18 O11 121.5(4) . . ? O10 C18 C17 118.0(4) . . ? O11 C18 C17 120.4(4) . . ? O10 C18 Nd2 61.3(2) . . ? O11 C18 Nd2 60.2(2) . . ? C17 C18 Nd2 179.2(3) . . ? N8 C19 N7 110.2(4) . . ? N8 C19 C13 125.8(4) . . ? N7 C19 C13 124.0(4) . . ? C21 C20 N8 110.4(5) . . ? C21 C20 H20 124.8 . . ? N8 C20 H20 124.8 . . ? C20 C21 N7 105.7(5) . . ? C20 C21 H21 127.2 . . ? N7 C21 H21 127.2 . . ? N7 C22 C23 108.3(4) . . ? N7 C22 H22A 110.0 . . ? C23 C22 H22A 110.0 . . ? N7 C22 H22B 110.0 . . ? C23 C22 H22B 110.0 . . ? H22A C22 H22B 108.4 . . ? C24 C23 C22 113.3(4) . . ? C24 C23 H23A 108.9 . . ? C22 C23 H23A 108.9 . . ? C24 C23 H23B 108.9 . . ? C22 C23 H23B 108.9 . . ? H23A C23 H23B 107.7 . . ? O12 C24 O13 119.5(4) . . ? O12 C24 C23 118.8(4) . . ? O13 C24 C23 121.6(4) . . ? O12 C24 Nd2 57.18(19) . 2_654 ? O13 C24 Nd2 63.0(2) . 2_654 ? C23 C24 Nd2 168.7(3) . 2_654 ? N10 C25 N9 111.9(7) . . ? N10 C25 C31 124.2(6) . . ? N9 C25 C31 123.9(5) . . ? N10 C26 C27 111.2(7) . . ? N10 C26 H26 124.4 . . ? C27 C26 H26 124.4 . . ? C26 C27 N9 105.5(7) . . ? C26 C27 H27 127.3 . . ? N9 C27 H27 127.3 . . ? N9 C28 C29 111.7(5) . . ? N9 C28 H28A 109.3 . . ? C29 C28 H28A 109.3 . . ? N9 C28 H28B 109.3 . . ? C29 C28 H28B 109.3 . . ? H28A C28 H28B 107.9 . . ? C30 C29 C28 113.8(4) . . ? C30 C29 H29A 108.8 . . ? C28 C29 H29A 108.8 . . ? C30 C29 H29B 108.8 . . ? C28 C29 H29B 108.8 . . ? H29A C29 H29B 107.7 . . ? O15 C30 O14 120.4(4) . . ? O15 C30 C29 121.4(4) . . ? O14 C30 C29 118.2(4) . . ? O15 C30 Nd1 61.1(2) . . ? O14 C30 Nd1 59.9(2) . . ? C29 C30 Nd1 170.4(4) . . ? N12 C31 N11 112.0(6) . . ? N12 C31 C25 123.5(6) . . ? N11 C31 C25 124.5(5) . . ? C33 C32 N12 112.1(6) . . ? C33 C32 H32 123.9 . . ? N12 C32 H32 123.9 . . ? C32 C33 N11 105.0(7) . . ? C32 C33 H33 127.5 . . ? N11 C33 H33 127.5 . . ? N11 C34 C35 110.2(5) . . ? N11 C34 H34A 109.6 . . ? C35 C34 H34A 109.6 . . ? N11 C34 H34B 109.6 . . ? C35 C34 H34B 109.6 . . ? H34A C34 H34B 108.1 . . ? C34 C35 C36 112.2(4) . . ? C34 C35 H35A 109.2 . . ? C36 C35 H35A 109.2 . . ? C34 C35 H35B 109.2 . . ? C36 C35 H35B 109.2 . . ? H35A C35 H35B 107.9 . . ? O16 C36 O17 122.2(4) . . ? O16 C36 C35 120.5(4) . . ? O17 C36 C35 117.4(4) . . ? O16 C36 Nd3 59.6(2) . 4_466 ? O17 C36 Nd3 62.6(2) . 4_466 ? C35 C36 Nd3 177.8(3) . 4_466 ? H1WA O1W H1WB 92.9 . . ? H2WA O2W H2WB 98.1 . . ? H3WA O3W H3WB 106.2 . . ? H4WA O4W H4WB 91.3 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 Nd2 Nd3 O1 -143.54(13) . . . . ? O9 Nd2 Nd3 O1 -141.74(14) 3_745 . . . ? O3 Nd2 Nd3 O1 35.17(11) . . . . ? O11 Nd2 Nd3 O1 118.49(13) . . . . ? O6 Nd2 Nd3 O1 88.77(12) . . . . ? O17 Nd2 Nd3 O1 -23.25(18) 1_545 . . . ? O10 Nd2 Nd3 O1 154.33(12) . . . . ? O12 Nd2 Nd3 O1 -34.79(11) 2_655 . . . ? O13 Nd2 Nd3 O1 -82.01(11) 2_655 . . . ? C18 Nd2 Nd3 O1 138.48(13) . . . . ? C24 Nd2 Nd3 O1 -58.58(12) 2_655 . . . ? O2 Nd2 Nd3 O12 25.05(12) . . . 3_755 ? O9 Nd2 Nd3 O12 26.85(12) 3_745 . . 3_755 ? O3 Nd2 Nd3 O12 -156.24(9) . . . 3_755 ? O11 Nd2 Nd3 O12 -72.92(11) . . . 3_755 ? O6 Nd2 Nd3 O12 -102.64(10) . . . 3_755 ? O1 Nd2 Nd3 O12 168.59(11) . . . 3_755 ? O17 Nd2 Nd3 O12 145.35(16) 1_545 . . 3_755 ? O10 Nd2 Nd3 O12 -37.08(10) . . . 3_755 ? O12 Nd2 Nd3 O12 133.80(7) 2_655 . . 3_755 ? O13 Nd2 Nd3 O12 86.59(9) 2_655 . . 3_755 ? C18 Nd2 Nd3 O12 -52.93(11) . . . 3_755 ? C24 Nd2 Nd3 O12 110.01(10) 2_655 . . 3_755 ? O2 Nd2 Nd3 O3 -48.21(12) . . . 4_556 ? O9 Nd2 Nd3 O3 -46.42(12) 3_745 . . 4_556 ? O3 Nd2 Nd3 O3 130.49(6) . . . 4_556 ? O11 Nd2 Nd3 O3 -146.18(10) . . . 4_556 ? O6 Nd2 Nd3 O3 -175.90(9) . . . 4_556 ? O1 Nd2 Nd3 O3 95.33(11) . . . 4_556 ? O17 Nd2 Nd3 O3 72.08(16) 1_545 . . 4_556 ? O10 Nd2 Nd3 O3 -110.34(10) . . . 4_556 ? O12 Nd2 Nd3 O3 60.54(8) 2_655 . . 4_556 ? O13 Nd2 Nd3 O3 13.32(8) 2_655 . . 4_556 ? C18 Nd2 Nd3 O3 -126.19(11) . . . 4_556 ? C24 Nd2 Nd3 O3 36.74(10) 2_655 . . 4_556 ? O2 Nd2 Nd3 O7 92.04(13) . . . . ? O9 Nd2 Nd3 O7 93.84(13) 3_745 . . . ? O3 Nd2 Nd3 O7 -89.25(10) . . . . ? O11 Nd2 Nd3 O7 -5.93(11) . . . . ? O6 Nd2 Nd3 O7 -35.65(11) . . . . ? O1 Nd2 Nd3 O7 -124.42(12) . . . . ? O17 Nd2 Nd3 O7 -147.66(17) 1_545 . . . ? O10 Nd2 Nd3 O7 29.91(11) . . . . ? O12 Nd2 Nd3 O7 -159.21(10) 2_655 . . . ? O13 Nd2 Nd3 O7 153.58(10) 2_655 . . . ? C18 Nd2 Nd3 O7 14.06(12) . . . . ? C24 Nd2 Nd3 O7 177.00(11) 2_655 . . . ? O9 Nd2 Nd3 O2 1.80(14) 3_745 . . . ? O3 Nd2 Nd3 O2 178.71(12) . . . . ? O11 Nd2 Nd3 O2 -97.97(13) . . . . ? O6 Nd2 Nd3 O2 -127.69(13) . . . . ? O1 Nd2 Nd3 O2 143.54(13) . . . . ? O17 Nd2 Nd3 O2 120.30(18) 1_545 . . . ? O10 Nd2 Nd3 O2 -62.13(12) . . . . ? O12 Nd2 Nd3 O2 108.75(11) 2_655 . . . ? O13 Nd2 Nd3 O2 61.54(12) 2_655 . . . ? C18 Nd2 Nd3 O2 -77.98(13) . . . . ? C24 Nd2 Nd3 O2 84.96(13) 2_655 . . . ? O2 Nd2 Nd3 O5 -130.07(13) . . . . ? O9 Nd2 Nd3 O5 -128.27(13) 3_745 . . . ? O3 Nd2 Nd3 O5 48.64(10) . . . . ? O11 Nd2 Nd3 O5 131.96(12) . . . . ? O6 Nd2 Nd3 O5 102.24(11) . . . . ? O1 Nd2 Nd3 O5 13.47(13) . . . . ? O17 Nd2 Nd3 O5 -9.77(18) 1_545 . . . ? O10 Nd2 Nd3 O5 167.80(11) . . . . ? O12 Nd2 Nd3 O5 -21.32(10) 2_655 . . . ? O13 Nd2 Nd3 O5 -68.53(10) 2_655 . . . ? C18 Nd2 Nd3 O5 151.96(12) . . . . ? C24 Nd2 Nd3 O5 -45.11(11) 2_655 . . . ? O2 Nd2 Nd3 O14 159.19(12) . . . . ? O9 Nd2 Nd3 O14 160.99(12) 3_745 . . . ? O3 Nd2 Nd3 O14 -22.10(9) . . . . ? O11 Nd2 Nd3 O14 61.22(11) . . . . ? O6 Nd2 Nd3 O14 31.50(10) . . . . ? O1 Nd2 Nd3 O14 -57.27(11) . . . . ? O17 Nd2 Nd3 O14 -80.52(16) 1_545 . . . ? O10 Nd2 Nd3 O14 97.06(10) . . . . ? O12 Nd2 Nd3 O14 -92.06(9) 2_655 . . . ? O13 Nd2 Nd3 O14 -139.28(9) 2_655 . . . ? C18 Nd2 Nd3 O14 81.21(11) . . . . ? C24 Nd2 Nd3 O14 -115.85(10) 2_655 . . . ? O2 Nd2 Nd3 O16 111.94(19) . . . 4_566 ? O9 Nd2 Nd3 O16 113.7(2) 3_745 . . 4_566 ? O3 Nd2 Nd3 O16 -69.36(18) . . . 4_566 ? O11 Nd2 Nd3 O16 13.97(19) . . . 4_566 ? O6 Nd2 Nd3 O16 -15.75(18) . . . 4_566 ? O1 Nd2 Nd3 O16 -104.5(2) . . . 4_566 ? O17 Nd2 Nd3 O16 -127.8(2) 1_545 . . 4_566 ? O10 Nd2 Nd3 O16 49.81(19) . . . 4_566 ? O12 Nd2 Nd3 O16 -139.31(18) 2_655 . . 4_566 ? O13 Nd2 Nd3 O16 173.47(18) 2_655 . . 4_566 ? C18 Nd2 Nd3 O16 33.96(19) . . . 4_566 ? C24 Nd2 Nd3 O16 -163.11(19) 2_655 . . 4_566 ? O2 Nd2 Nd3 O17 -38.37(18) . . . 4_566 ? O9 Nd2 Nd3 O17 -36.57(18) 3_745 . . 4_566 ? O3 Nd2 Nd3 O17 140.34(16) . . . 4_566 ? O11 Nd2 Nd3 O17 -136.34(17) . . . 4_566 ? O6 Nd2 Nd3 O17 -166.06(16) . . . 4_566 ? O1 Nd2 Nd3 O17 105.17(17) . . . 4_566 ? O17 Nd2 Nd3 O17 81.93(10) 1_545 . . 4_566 ? O10 Nd2 Nd3 O17 -100.50(16) . . . 4_566 ? O12 Nd2 Nd3 O17 70.38(16) 2_655 . . 4_566 ? O13 Nd2 Nd3 O17 23.17(16) 2_655 . . 4_566 ? C18 Nd2 Nd3 O17 -116.35(17) . . . 4_566 ? C24 Nd2 Nd3 O17 46.59(17) 2_655 . . 4_566 ? O2 Nd2 Nd3 C36 39.4(8) . . . 4_566 ? O9 Nd2 Nd3 C36 41.2(8) 3_745 . . 4_566 ? O3 Nd2 Nd3 C36 -141.9(8) . . . 4_566 ? O11 Nd2 Nd3 C36 -58.6(8) . . . 4_566 ? O6 Nd2 Nd3 C36 -88.3(8) . . . 4_566 ? O1 Nd2 Nd3 C36 -177.1(8) . . . 4_566 ? O17 Nd2 Nd3 C36 159.7(8) 1_545 . . 4_566 ? O10 Nd2 Nd3 C36 -22.7(8) . . . 4_566 ? O12 Nd2 Nd3 C36 148.1(8) 2_655 . . 4_566 ? O13 Nd2 Nd3 C36 100.9(8) 2_655 . . 4_566 ? C18 Nd2 Nd3 C36 -38.6(8) . . . 4_566 ? C24 Nd2 Nd3 C36 124.3(8) 2_655 . . 4_566 ? O2 Nd2 Nd3 Nd2 -18.14(10) . . . 4_556 ? O9 Nd2 Nd3 Nd2 -16.34(10) 3_745 . . 4_556 ? O3 Nd2 Nd3 Nd2 160.57(6) . . . 4_556 ? O11 Nd2 Nd3 Nd2 -116.11(9) . . . 4_556 ? O6 Nd2 Nd3 Nd2 -145.83(7) . . . 4_556 ? O1 Nd2 Nd3 Nd2 125.40(9) . . . 4_556 ? O17 Nd2 Nd3 Nd2 102.16(15) 1_545 . . 4_556 ? O10 Nd2 Nd3 Nd2 -80.26(7) . . . 4_556 ? O12 Nd2 Nd3 Nd2 90.61(6) 2_655 . . 4_556 ? O13 Nd2 Nd3 Nd2 43.40(6) 2_655 . . 4_556 ? C18 Nd2 Nd3 Nd2 -96.11(9) . . . 4_556 ? C24 Nd2 Nd3 Nd2 66.82(8) 2_655 . . 4_556 ? O12 Nd3 O1 Nd1 -125.63(13) 3_755 . . . ? O3 Nd3 O1 Nd1 167.86(10) 4_556 . . . ? O7 Nd3 O1 Nd1 -55.63(12) . . . . ? O2 Nd3 O1 Nd1 -128.22(13) . . . . ? O5 Nd3 O1 Nd1 86.25(12) . . . . ? O14 Nd3 O1 Nd1 9.85(10) . . . . ? O16 Nd3 O1 Nd1 32.75(19) 4_566 . . . ? O17 Nd3 O1 Nd1 114.52(13) 4_566 . . . ? C36 Nd3 O1 Nd1 72.8(2) 4_566 . . . ? Nd2 Nd3 O1 Nd1 173.84(4) 4_556 . . . ? Nd2 Nd3 O1 Nd1 -106.66(13) . . . . ? O12 Nd3 O1 Nd2 -18.97(18) 3_755 . . . ? O3 Nd3 O1 Nd2 -85.48(10) 4_556 . . . ? O7 Nd3 O1 Nd2 51.03(10) . . . . ? O2 Nd3 O1 Nd2 -21.55(8) . . . . ? O5 Nd3 O1 Nd2 -167.09(12) . . . . ? O14 Nd3 O1 Nd2 116.51(11) . . . . ? O16 Nd3 O1 Nd2 139.41(12) 4_566 . . . ? O17 Nd3 O1 Nd2 -138.82(11) 4_566 . . . ? C36 Nd3 O1 Nd2 179.42(16) 4_566 . . . ? Nd2 Nd3 O1 Nd2 -79.50(10) 4_556 . . . ? O3 Nd1 O1 Nd3 137.11(12) . . . . ? O13 Nd1 O1 Nd3 -137.18(16) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O1 Nd3 -153.67(12) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O1 Nd3 -78.90(12) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O1 Nd3 82.65(16) . . . . ? O14 Nd1 O1 Nd3 -9.76(10) . . . . ? O15 Nd1 O1 Nd3 -11.80(16) . . . . ? O6 Nd1 O1 Nd3 64.95(11) . . . . ? C30 Nd1 O1 Nd3 -12.86(13) . . . . ? Nd2 Nd1 O1 Nd3 110.65(13) . . . . ? O3 Nd1 O1 Nd2 26.47(8) . . . . ? O13 Nd1 O1 Nd2 112.17(17) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O1 Nd2 95.68(9) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O1 Nd2 170.46(10) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O1 Nd2 -28.00(16) . . . . ? O14 Nd1 O1 Nd2 -120.41(10) . . . . ? O15 Nd1 O1 Nd2 -122.45(12) . . . . ? O6 Nd1 O1 Nd2 -45.70(8) . . . . ? C30 Nd1 O1 Nd2 -123.51(11) . . . . ? Nd3 Nd1 O1 Nd2 -110.65(13) . . . . ? O2 Nd2 O1 Nd3 22.56(8) . . . . ? O9 Nd2 O1 Nd3 65.6(2) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O1 Nd3 -143.81(11) . . . . ? O11 Nd2 O1 Nd3 -92.63(13) . . . . ? O6 Nd2 O1 Nd3 -70.57(10) . . . . ? O17 Nd2 O1 Nd3 168.83(9) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O1 Nd3 -30.03(13) . . . . ? O12 Nd2 O1 Nd3 140.49(12) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O1 Nd3 92.77(10) 2_655 . . . ? C18 Nd2 O1 Nd3 -57.84(16) . . . . ? C24 Nd2 O1 Nd3 116.38(12) 2_655 . . . ? O2 Nd2 O1 Nd1 140.55(11) . . . . ? O9 Nd2 O1 Nd1 -176.38(15) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O1 Nd1 -25.82(8) . . . . ? O11 Nd2 O1 Nd1 25.37(15) . . . . ? O6 Nd2 O1 Nd1 47.42(9) . . . . ? O17 Nd2 O1 Nd1 -73.17(11) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O1 Nd1 87.96(11) . . . . ? O12 Nd2 O1 Nd1 -101.51(10) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O1 Nd1 -149.24(10) 2_655 . . . ? C18 Nd2 O1 Nd1 60.15(16) . . . . ? C24 Nd2 O1 Nd1 -125.62(11) 2_655 . . . ? O9 Nd2 O2 Nd3 -178.45(12) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O2 Nd3 -1.93(17) . . . . ? O11 Nd2 O2 Nd3 108.15(12) . . . . ? O6 Nd2 O2 Nd3 42.41(10) . . . . ? O1 Nd2 O2 Nd3 -22.04(8) . . . . ? O17 Nd2 O2 Nd3 -135.64(14) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O2 Nd3 111.69(12) . . . . ? O12 Nd2 O2 Nd3 -76.49(10) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O2 Nd3 -109.69(12) 2_655 . . . ? C18 Nd2 O2 Nd3 110.15(12) . . . . ? C24 Nd2 O2 Nd3 -94.15(11) 2_655 . . . ? O9 Nd2 O2 Nd1 -55.64(13) 3_745 . . 4_556 ? O3 Nd2 O2 Nd1 120.88(12) . . . 4_556 ? O11 Nd2 O2 Nd1 -129.03(12) . . . 4_556 ? O6 Nd2 O2 Nd1 165.23(11) . . . 4_556 ? O1 Nd2 O2 Nd1 100.78(11) . . . 4_556 ? O17 Nd2 O2 Nd1 -12.8(2) 1_545 . . 4_556 ? O10 Nd2 O2 Nd1 -125.49(13) . . . 4_556 ? O12 Nd2 O2 Nd1 46.32(12) 2_655 . . 4_556 ? O13 Nd2 O2 Nd1 13.13(10) 2_655 . . 4_556 ? C18 Nd2 O2 Nd1 -127.04(12) . . . 4_556 ? C24 Nd2 O2 Nd1 28.66(12) 2_655 . . 4_556 ? O1 Nd3 O2 Nd2 23.39(9) . . . . ? O12 Nd3 O2 Nd2 -155.04(11) 3_755 . . . ? O3 Nd3 O2 Nd2 125.71(12) 4_556 . . . ? O7 Nd3 O2 Nd2 -76.51(11) . . . . ? O5 Nd3 O2 Nd2 69.71(14) . . . . ? O14 Nd3 O2 Nd2 -25.03(14) . . . . ? O16 Nd3 O2 Nd2 -134.83(14) 4_566 . . . ? O17 Nd3 O2 Nd2 161.42(9) 4_566 . . . ? C36 Nd3 O2 Nd2 -173.98(13) 4_566 . . . ? Nd2 Nd3 O2 Nd2 163.48(9) 4_556 . . . ? O1 Nd3 O2 Nd1 -100.73(11) . . . 4_556 ? O12 Nd3 O2 Nd1 80.84(10) 3_755 . . 4_556 ? O3 Nd3 O2 Nd1 1.59(9) 4_556 . . 4_556 ? O7 Nd3 O2 Nd1 159.37(12) . . . 4_556 ? O5 Nd3 O2 Nd1 -54.41(15) . . . 4_556 ? O14 Nd3 O2 Nd1 -149.15(9) . . . 4_556 ? O16 Nd3 O2 Nd1 101.05(16) 4_566 . . 4_556 ? O17 Nd3 O2 Nd1 37.30(14) 4_566 . . 4_556 ? C36 Nd3 O2 Nd1 61.90(18) 4_566 . . 4_556 ? Nd2 Nd3 O2 Nd1 39.36(8) 4_556 . . 4_556 ? Nd2 Nd3 O2 Nd1 -124.12(15) . . . 4_556 ? O1 Nd1 O3 Nd3 82.55(11) . . . 4_456 ? O13 Nd1 O3 Nd3 -64.44(12) 3_655 . . 4_456 ? O2 Nd1 O3 Nd3 1.68(9) 4_456 . . 4_456 ? O8 Nd1 O3 Nd3 21.5(2) 2_665 . . 4_456 ? O4 Nd1 O3 Nd3 -134.94(14) . . . 4_456 ? O14 Nd1 O3 Nd3 126.97(11) . . . 4_456 ? O15 Nd1 O3 Nd3 -152.98(14) . . . 4_456 ? O6 Nd1 O3 Nd3 150.74(13) . . . 4_456 ? C30 Nd1 O3 Nd3 159.24(17) . . . 4_456 ? Nd2 Nd1 O3 Nd3 109.61(13) . . . 4_456 ? Nd3 Nd1 O3 Nd3 104.62(9) . . . 4_456 ? O1 Nd1 O3 Nd2 -27.06(8) . . . . ? O13 Nd1 O3 Nd2 -174.05(9) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O3 Nd2 -107.93(10) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O3 Nd2 -88.15(15) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O3 Nd2 115.45(12) . . . . ? O14 Nd1 O3 Nd2 17.36(15) . . . . ? O15 Nd1 O3 Nd2 97.41(18) . . . . ? O6 Nd1 O3 Nd2 41.13(9) . . . . ? C30 Nd1 O3 Nd2 49.6(2) . . . . ? Nd3 Nd1 O3 Nd2 -4.99(8) . . . . ? O2 Nd2 O3 Nd1 6.33(17) . . . . ? O9 Nd2 O3 Nd1 -178.73(13) 3_745 . . . ? O11 Nd2 O3 Nd1 -119.34(11) . . . . ? O6 Nd2 O3 Nd1 -42.32(9) . . . . ? O1 Nd2 O3 Nd1 25.98(8) . . . . ? O17 Nd2 O3 Nd1 161.81(12) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O3 Nd1 -89.29(11) . . . . ? O12 Nd2 O3 Nd1 93.62(10) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O3 Nd1 94.44(11) 2_655 . . . ? C18 Nd2 O3 Nd1 -105.21(11) . . . . ? C24 Nd2 O3 Nd1 96.13(10) 2_655 . . . ? O2 Nd2 O3 Nd3 -112.53(12) . . . 4_456 ? O9 Nd2 O3 Nd3 62.41(17) 3_745 . . 4_456 ? O11 Nd2 O3 Nd3 121.81(11) . . . 4_456 ? O6 Nd2 O3 Nd3 -161.18(12) . . . 4_456 ? O1 Nd2 O3 Nd3 -92.88(10) . . . 4_456 ? O17 Nd2 O3 Nd3 42.96(9) 1_545 . . 4_456 ? O10 Nd2 O3 Nd3 151.85(9) . . . 4_456 ? O12 Nd2 O3 Nd3 -25.24(9) 2_655 . . 4_456 ? O13 Nd2 O3 Nd3 -24.42(12) 2_655 . . 4_456 ? C18 Nd2 O3 Nd3 135.93(11) . . . 4_456 ? C24 Nd2 O3 Nd3 -22.73(11) 2_655 . . 4_456 ? O2 Nd2 O6 C6 34.9(3) . . . . ? O9 Nd2 O6 C6 -38.8(4) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O6 C6 -174.6(3) . . . . ? O11 Nd2 O6 C6 -91.6(3) . . . . ? O1 Nd2 O6 C6 104.6(3) . . . . ? O17 Nd2 O6 C6 -146.4(3) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O6 C6 -38.2(3) . . . . ? O12 Nd2 O6 C6 136.7(3) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O6 C6 78.2(3) 2_655 . . . ? C18 Nd2 O6 C6 -65.2(3) . . . . ? C24 Nd2 O6 C6 114.1(3) 2_655 . . . ? O2 Nd2 O6 Nd1 -112.36(10) . . . . ? O9 Nd2 O6 Nd1 173.85(11) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O6 Nd1 38.05(8) . . . . ? O11 Nd2 O6 Nd1 121.10(11) . . . . ? O1 Nd2 O6 Nd1 -42.68(8) . . . . ? O17 Nd2 O6 Nd1 66.35(13) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O6 Nd1 174.54(12) . . . . ? O12 Nd2 O6 Nd1 -10.58(12) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O6 Nd1 -69.13(15) 2_655 . . . ? C18 Nd2 O6 Nd1 147.46(13) . . . . ? C24 Nd2 O6 Nd1 -33.18(17) 2_655 . . . ? O3 Nd1 O6 C6 174.5(3) . . . . ? O1 Nd1 O6 C6 -100.3(3) . . . . ? O13 Nd1 O6 C6 99.9(3) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O6 C6 -149.4(3) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O6 C6 -49.0(4) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O6 C6 93.2(3) . . . . ? O14 Nd1 O6 C6 -24.0(3) . . . . ? O15 Nd1 O6 C6 21.6(3) . . . . ? C30 Nd1 O6 C6 -1.1(3) . . . . ? Nd2 Nd1 O6 C6 -145.6(4) . . . . ? Nd3 Nd1 O6 C6 -64.0(3) . . . . ? O3 Nd1 O6 Nd2 -39.83(8) . . . . ? O1 Nd1 O6 Nd2 45.35(8) . . . . ? O13 Nd1 O6 Nd2 -114.49(15) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O6 Nd2 -3.72(14) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O6 Nd2 96.69(13) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O6 Nd2 -121.15(12) . . . . ? O14 Nd1 O6 Nd2 121.69(11) . . . . ? O15 Nd1 O6 Nd2 167.21(10) . . . . ? C30 Nd1 O6 Nd2 144.58(12) . . . . ? Nd3 Nd1 O6 Nd2 81.65(8) . . . . ? O1 Nd3 O7 C6 11.8(3) . . . . ? O12 Nd3 O7 C6 157.3(3) 3_755 . . . ? O3 Nd3 O7 C6 110.1(3) 4_556 . . . ? O2 Nd3 O7 C6 80.2(3) . . . . ? O5 Nd3 O7 C6 -58.3(4) . . . . ? O14 Nd3 O7 C6 -54.9(3) . . . . ? O16 Nd3 O7 C6 -128.4(3) 4_566 . . . ? O17 Nd3 O7 C6 -160.6(3) 4_566 . . . ? C36 Nd3 O7 C6 -141.9(3) 4_566 . . . ? Nd2 Nd3 O7 C6 152.5(3) 4_556 . . . ? Nd2 Nd3 O7 C6 43.2(3) . . . . ? O2 Nd2 O10 C18 -176.4(3) . . . . ? O9 Nd2 O10 C18 93.2(3) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O10 C18 -39.6(3) . . . . ? O11 Nd2 O10 C18 -0.3(3) . . . . ? O6 Nd2 O10 C18 -86.3(3) . . . . ? O1 Nd2 O10 C18 -125.2(3) . . . . ? O17 Nd2 O10 C18 36.5(3) 1_545 . . . ? O12 Nd2 O10 C18 123.0(6) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O10 C18 136.5(3) 2_655 . . . ? C24 Nd2 O10 C18 130.4(3) 2_655 . . . ? O2 Nd2 O11 C18 4.6(3) . . . . ? O9 Nd2 O11 C18 -71.2(3) 3_745 . . . ? O3 Nd2 O11 C18 145.7(3) . . . . ? O6 Nd2 O11 C18 75.5(3) . . . . ? O1 Nd2 O11 C18 96.1(3) . . . . ? O17 Nd2 O11 C18 -146.2(3) 1_545 . . . ? O10 Nd2 O11 C18 0.3(3) . . . . ? O12 Nd2 O11 C18 -169.1(2) 2_655 . . . ? O13 Nd2 O11 C18 -93.2(3) 2_655 . . . ? C24 Nd2 O11 C18 -135.4(3) 2_655 . . . ? O1 Nd3 O14 C30 175.7(9) . . . . ? O12 Nd3 O14 C30 -37.6(9) 3_755 . . . ? O3 Nd3 O14 C30 121.4(8) 4_556 . . . ? O7 Nd3 O14 C30 -81.5(8) . . . . ? O2 Nd3 O14 C30 -135.8(8) . . . . ? O5 Nd3 O14 C30 96.3(8) . . . . ? O16 Nd3 O14 C30 10.8(8) 4_566 . . . ? O17 Nd3 O14 C30 38.2(9) 4_566 . . . ? C36 Nd3 O14 C30 24.6(9) 4_566 . . . ? Nd2 Nd3 O14 C30 24.4(9) 4_556 . . . ? Nd2 Nd3 O14 C30 -150.0(8) . . . . ? O1 Nd3 O14 Nd1 -8.74(9) . . . . ? O12 Nd3 O14 Nd1 137.91(10) 3_755 . . . ? O3 Nd3 O14 Nd1 -63.1(2) 4_556 . . . ? O7 Nd3 O14 Nd1 94.06(11) . . . . ? O2 Nd3 O14 Nd1 39.75(14) . . . . ? O5 Nd3 O14 Nd1 -88.18(11) . . . . ? O16 Nd3 O14 Nd1 -173.70(13) 4_566 . . . ? O17 Nd3 O14 Nd1 -146.23(9) 4_566 . . . ? C36 Nd3 O14 Nd1 -159.85(11) 4_566 . . . ? Nd2 Nd3 O14 Nd1 -160.11(7) 4_556 . . . ? Nd2 Nd3 O14 Nd1 25.50(8) . . . . ? O3 Nd1 O14 C30 140.4(2) . . . . ? O1 Nd1 O14 C30 -172.8(3) . . . . ? O13 Nd1 O14 C30 -25.4(3) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O14 C30 -123.5(3) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O14 C30 -83.5(3) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O14 C30 55.9(3) . . . . ? O15 Nd1 O14 C30 4.9(3) . . . . ? O6 Nd1 O14 C30 116.5(3) . . . . ? Nd2 Nd1 O14 C30 151.7(3) . . . . ? Nd3 Nd1 O14 C30 178.5(3) . . . . ? O3 Nd1 O14 Nd3 -38.12(16) . . . . ? O1 Nd1 O14 Nd3 8.74(9) . . . . ? O13 Nd1 O14 Nd3 156.11(10) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O14 Nd3 58.00(15) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O14 Nd3 98.05(12) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O14 Nd3 -122.56(11) . . . . ? O15 Nd1 O14 Nd3 -173.59(18) . . . . ? O6 Nd1 O14 Nd3 -61.97(10) . . . . ? C30 Nd1 O14 Nd3 -178.5(3) . . . . ? Nd2 Nd1 O14 Nd3 -26.77(9) . . . . ? O3 Nd1 O15 C30 -115.4(3) . . . . ? O1 Nd1 O15 C30 -2.5(3) . . . . ? O13 Nd1 O15 C30 151.1(3) 3_655 . . . ? O2 Nd1 O15 C30 103.7(3) 4_456 . . . ? O8 Nd1 O15 C30 68.4(3) 2_665 . . . ? O4 Nd1 O15 C30 -133.6(3) . . . . ? O14 Nd1 O15 C30 -5.0(3) . . . . ? O6 Nd1 O15 C30 -64.6(3) . . . . ? 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N1 C1 C7 N3 -148.4(6) . . . . ? C7 N4 C8 C9 0.2(10) . . . . ? N4 C8 C9 N3 0.4(10) . . . . ? C7 N3 C9 C8 -0.8(9) . . . . ? C10 N3 C9 C8 179.8(8) . . . . ? C9 N3 C10 C11A -67(2) . . . . ? C7 N3 C10 C11A 114(2) . . . . ? C9 N3 C10 C11B -17.0(13) . . . . ? C7 N3 C10 C11B 163.8(8) . . . . ? C11B C10 C11A C12 57(2) . . . . ? N3 C10 C11A C12 151.0(11) . . . . ? C11A C10 C11B C12 -55.6(15) . . . . ? N3 C10 C11B C12 -168.3(7) . . . . ? Nd2 O9 C12 O8 16.2(9) 3_755 . . . ? Nd2 O9 C12 C11B -175.8(5) 3_755 . . . ? Nd2 O9 C12 C11A -135.9(13) 3_755 . . . ? Nd1 O8 C12 O9 30.6(8) 2_664 . . . ? Nd1 O8 C12 C11B -137.0(6) 2_664 . . . ? Nd1 O8 C12 C11A -175.1(12) 2_664 . . . ? C10 C11B C12 O9 151.7(7) . . . . ? C10 C11B C12 O8 -39.3(11) . . . . ? C10 C11B C12 C11A 44.2(15) . . . . ? C10 C11A C12 O9 -155.4(16) . . . . ? C10 C11A C12 O8 48(3) . . . . ? C10 C11A C12 C11B -64(2) . . . . ? C14 N6 C13 N5 -1.4(7) . . . . ? C14 N6 C13 C19 175.7(5) . . . . ? C15 N5 C13 N6 1.3(6) . . . . ? C16 N5 C13 N6 -172.6(5) . . . . ? C15 N5 C13 C19 -175.9(5) . . . . ? C16 N5 C13 C19 10.1(8) . . . . ? C13 N6 C14 C15 1.0(7) . . . . ? N6 C14 C15 N5 -0.2(8) . . . . ? C13 N5 C15 C14 -0.6(7) . . . . ? C16 N5 C15 C14 173.2(6) . . . . ? C13 N5 C16 C17 146.5(5) . . . . ? C15 N5 C16 C17 -26.2(8) . . . . ? N5 C16 C17 C18 82.8(6) . . . . ? Nd2 O10 C18 O11 0.5(5) . . . . ? Nd2 O10 C18 C17 -179.5(4) . . . . ? Nd2 O11 C18 O10 -0.5(5) . . . . ? Nd2 O11 C18 C17 179.5(4) . . . . ? C16 C17 C18 O10 48.6(6) . . . . ? C16 C17 C18 O11 -131.4(5) . . . . ? C16 C17 C18 Nd2 15(27) . . . . ? O2 Nd2 C18 O10 3.5(3) . . . . ? O9 Nd2 C18 O10 -77.9(3) 3_745 . . . ? O3 Nd2 C18 O10 145.7(3) . . . . ? O11 Nd2 C18 O10 179.5(5) . . . . ? O6 Nd2 C18 O10 83.7(3) . . . . ? O1 Nd2 C18 O10 71.5(3) . . . . ? O17 Nd2 C18 O10 -147.8(3) 1_545 . . . ? O12 Nd2 C18 O10 -158.7(3) 2_655 . . . ? O13 Nd2 C18 O10 -61.2(3) 2_655 . . . ? C24 Nd2 C18 O10 -95.2(4) 2_655 . . . ? O2 Nd2 C18 O11 -176.1(3) . . . . ? O9 Nd2 C18 O11 102.6(3) 3_745 . . . ? O3 Nd2 C18 O11 -33.8(3) . . . . ? O6 Nd2 C18 O11 -95.8(3) . . . . ? O1 Nd2 C18 O11 -108.1(3) . . . . ? O17 Nd2 C18 O11 32.7(3) 1_545 . . . ? O10 Nd2 C18 O11 -179.5(5) . . . . ? O12 Nd2 C18 O11 21.8(5) 2_655 . . . ? O13 Nd2 C18 O11 119.3(3) 2_655 . . . ? C24 Nd2 C18 O11 85.3(4) 2_655 . . . ? O2 Nd2 C18 C17 37(26) . . . . ? O9 Nd2 C18 C17 -44(26) 3_745 . . . ? O3 Nd2 C18 C17 179(100) . . . . ? O11 Nd2 C18 C17 -147(26) . . . . ? O6 Nd2 C18 C17 117(26) . . . . ? O1 Nd2 C18 C17 105(26) . . . . ? O17 Nd2 C18 C17 -114(26) 1_545 . . . ? O10 Nd2 C18 C17 34(26) . . . . ? O12 Nd2 C18 C17 -125(26) 2_655 . . . ? O13 Nd2 C18 C17 -28(26) 2_655 . . . ? C24 Nd2 C18 C17 -62(26) 2_655 . . . ? C20 N8 C19 N7 0.0(6) . . . . ? C20 N8 C19 C13 -179.4(5) . . . . ? C21 N7 C19 N8 0.7(6) . . . . ? C22 N7 C19 N8 172.5(5) . . . . ? C21 N7 C19 C13 -179.9(5) . . . . ? C22 N7 C19 C13 -8.0(8) . . . . ? N6 C13 C19 N8 -138.1(6) . . . . ? N5 C13 C19 N8 38.7(8) . . . . ? N6 C13 C19 N7 42.6(8) . . . . ? N5 C13 C19 N7 -140.6(5) . . . . ? C19 N8 C20 C21 -0.7(7) . . . . ? N8 C20 C21 N7 1.1(7) . . . . ? C19 N7 C21 C20 -1.0(6) . . . . ? C22 N7 C21 C20 -173.3(5) . . . . ? C19 N7 C22 C23 -86.5(6) . . . . ? C21 N7 C22 C23 84.2(5) . . . . ? N7 C22 C23 C24 -160.0(4) . . . . ? Nd3 O12 C24 O13 131.9(4) 3_745 . . . ? Nd2 O12 C24 O13 9.7(4) 2_654 . . . ? Nd3 O12 C24 C23 -45.5(6) 3_745 . . . ? Nd2 O12 C24 C23 -167.8(3) 2_654 . . . ? Nd3 O12 C24 Nd2 122.2(4) 3_745 . . 2_654 ? Nd1 O13 C24 O12 112.8(5) 3_645 . . . ? Nd2 O13 C24 O12 -9.1(4) 2_654 . . . ? Nd1 O13 C24 C23 -69.8(7) 3_645 . . . ? Nd2 O13 C24 C23 168.2(4) 2_654 . . . ? Nd1 O13 C24 Nd2 121.9(5) 3_645 . . 2_654 ? C22 C23 C24 O12 136.1(4) . . . . ? C22 C23 C24 O13 -41.3(6) . . . . ? C22 C23 C24 Nd2 70.1(16) . . . 2_654 ? C26 N10 C25 N9 2.6(9) . . . . ? C26 N10 C25 C31 -177.6(7) . . . . ? C27 N9 C25 N10 -2.0(9) . . . . ? C28 N9 C25 N10 175.8(6) . . . . ? C27 N9 C25 C31 178.2(7) . . . . ? C28 N9 C25 C31 -4.0(11) . . . . ? C25 N10 C26 C27 -2.3(10) . . . . ? N10 C26 C27 N9 1.1(11) . . . . ? C25 N9 C27 C26 0.4(9) . . . . ? C28 N9 C27 C26 -177.4(7) . . . . ? C27 N9 C28 C29 -73.0(9) . . . . ? C25 N9 C28 C29 109.6(7) . . . . ? N9 C28 C29 C30 170.4(5) . . . . ? Nd1 O15 C30 O14 9.0(5) . . . . ? Nd1 O15 C30 C29 -169.3(4) . . . . ? Nd3 O14 C30 O15 166.6(6) . . . . ? Nd1 O14 C30 O15 -9.1(5) . . . . ? Nd3 O14 C30 C29 -15.1(11) . . . . ? Nd1 O14 C30 C29 169.2(4) . . . . ? Nd3 O14 C30 Nd1 175.7(9) . . . . ? C28 C29 C30 O15 20.2(8) . . . . ? C28 C29 C30 O14 -158.1(5) . . . . ? C28 C29 C30 Nd1 -82(2) . . . . ? O3 Nd1 C30 O15 105.8(3) . . . . ? O1 Nd1 C30 O15 177.8(3) . . . . ? O13 Nd1 C30 O15 -29.5(3) 3_655 . . . ? O2 Nd1 C30 O15 -107.7(3) 4_456 . . . ? O8 Nd1 C30 O15 -103.2(3) 2_665 . . . ? O4 Nd1 C30 O15 43.9(3) . . . . ? O14 Nd1 C30 O15 171.0(5) . . . . ? O6 Nd1 C30 O15 113.8(3) . . . . ? Nd2 Nd1 C30 O15 139.5(3) . . . . ? Nd3 Nd1 C30 O15 170.0(3) . . . . ? O3 Nd1 C30 O14 -65.3(3) . . . . ? O1 Nd1 C30 O14 6.8(3) . . . . ? O13 Nd1 C30 O14 159.4(2) 3_655 . . . ? O2 Nd1 C30 O14 81.3(3) 4_456 . . . ? O8 Nd1 C30 O14 85.7(3) 2_665 . . . ? O4 Nd1 C30 O14 -127.2(3) . . . . ? O15 Nd1 C30 O14 -171.0(5) . . . . ? O6 Nd1 C30 O14 -57.2(2) . . . . ? Nd2 Nd1 C30 O14 -31.6(3) . . . . ? Nd3 Nd1 C30 O14 -1.0(2) . . . . ? O3 Nd1 C30 C29 -146.4(18) . . . . ? O1 Nd1 C30 C29 -74.4(19) . . . . ? O13 Nd1 C30 C29 78.3(19) 3_655 . . . ? O2 Nd1 C30 C29 0(2) 4_456 . . . ? O8 Nd1 C30 C29 4.6(19) 2_665 . . . ? O4 Nd1 C30 C29 151.7(19) . . . . ? O14 Nd1 C30 C29 -81.2(19) . . . . ? O15 Nd1 C30 C29 108(2) . . . . ? O6 Nd1 C30 C29 -138.4(19) . . . . ? Nd2 Nd1 C30 C29 -112.7(19) . . . . ? Nd3 Nd1 C30 C29 -82.2(19) . . . . ? C32 N12 C31 N11 3.3(8) . . . . ? C32 N12 C31 C25 -173.6(6) . . . . ? C33 N11 C31 N12 -3.3(8) . . . . ? C34 N11 C31 N12 174.8(6) . . . . ? C33 N11 C31 C25 173.5(6) . . . . ? C34 N11 C31 C25 -8.4(10) . . . . ? N10 C25 C31 N12 124.8(8) . . . . ? N9 C25 C31 N12 -55.4(10) . . . . ? N10 C25 C31 N11 -51.7(11) . . . . ? N9 C25 C31 N11 128.1(7) . . . . ? C31 N12 C32 C33 -2.1(9) . . . . ? N12 C32 C33 N11 0.2(9) . . . . ? C31 N11 C33 C32 1.8(8) . . . . ? C34 N11 C33 C32 -176.3(6) . . . . ? C31 N11 C34 C35 113.8(7) . . . . ? C33 N11 C34 C35 -68.5(8) . . . . ? N11 C34 C35 C36 174.8(5) . . . . ? Nd3 O16 C36 O17 3.8(4) 4_466 . . . ? Nd3 O16 C36 C35 -177.4(4) 4_466 . . . ? Nd2 O17 C36 O16 97.6(5) 1_565 . . . ? Nd3 O17 C36 O16 -3.7(4) 4_466 . . . ? Nd2 O17 C36 C35 -81.3(5) 1_565 . . . ? Nd3 O17 C36 C35 177.5(4) 4_466 . . . ? Nd2 O17 C36 Nd3 101.2(3) 1_565 . . 4_466 ? C34 C35 C36 O16 26.5(7) . . . . ? C34 C35 C36 O17 -154.7(5) . . . . ? C34 C35 C36 Nd3 -65(9) . . . 4_466 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1A O1W 0.82 2.33 3.124(5) 163.1 4_456 O2 H2A O1W 0.82 2.31 3.107(5) 166.6 . O3 H3A O2W 0.85 2.34 3.167(6) 164.7 . O4 H4C O2W 0.85 1.88 2.723(6) 176.9 . O4 H4D N6 0.85 2.13 2.939(5) 159.6 3_655 O5 H5C N2 0.84 2.14 2.889(5) 148.1 2_665 O5 H5D O8 0.85 2.02 2.868(5) 176.0 2_665 O1W H1WA O3W 0.89 2.32 2.998(6) 132.4 1_655 O1W H1WB O10 0.95 2.34 2.971(6) 123.1 . O2W H2WA O11 0.79 1.98 2.730(5) 157.2 . O2W H2WB O3W 0.78 2.18 2.890(7) 150.8 . O3W H3WA N2 0.83 2.53 3.347(6) 168.9 3_645 O3W H3WA O5 0.83 2.64 3.167(5) 122.8 4_456 O3W H3WB N8 0.85 1.96 2.802(6) 170.6 1_455 O4W H4WA N12 0.86 2.33 3.138(15) 154.9 . O4W H4WB O15 0.87 2.15 3.011(13) 179.5 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.172 _refine_diff_density_min -0.605 _refine_diff_density_rms 0.100 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 923601' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 #========================================================================== _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H50 N12 O20.50 Pr3' _chemical_formula_weight 1401.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 10.732(2) _cell_length_b 18.271(4) _cell_length_c 25.052(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4912.0(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14677 _cell_measurement_theta_min 2.2006 _cell_measurement_theta_max 27.5089 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour White _exptl_crystal_size_max 0.8000 _exptl_crystal_size_mid 0.1000 _exptl_crystal_size_min 0.0500 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.895 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2764 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.017 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8768 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ???? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury70 (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6306 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 38454 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0363 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0395 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.20 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 11208 _reflns_number_gt 10822 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0164P)^2^+6.8739P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.004(11) _refine_ls_number_reflns 11208 _refine_ls_number_parameters 659 _refine_ls_number_restraints 65 _refine_ls_R_factor_all 0.0314 _refine_ls_R_factor_gt 0.0296 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0588 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0575 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.104 _refine_ls_restrained_S_all 1.108 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.40160(2) 0.355908(13) 0.471334(9) 0.01429(5) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr 0.60012(2) 0.191419(12) 0.433378(9) 0.01421(5) Uani 1 1 d . . . Pr3 Pr 0.77125(2) 0.355216(13) 0.507141(8) 0.01378(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5770(3) 0.28815(15) 0.50806(11) 0.0149(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5563 0.2670 0.5357 0.018 Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.8015(3) 0.23203(17) 0.46471(11) 0.0165(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8433 0.2391 0.4380 0.020 Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.3752(3) 0.23422(16) 0.43374(11) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3599 0.2322 0.4008 0.020 Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.3209(4) 0.3778(2) 0.37685(15) 0.0393(10) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3216 0.3402 0.3573 0.047 Uiso 1 1 d . . . H4D H 0.2855 0.4144 0.3640 0.047 Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.6631(3) 0.3921(2) 0.59295(14) 0.0324(9) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.7017 0.4280 0.6053 0.039 Uiso 1 1 d . . . H5D H 0.5879 0.3990 0.5851 0.039 Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.5783(3) 0.32596(17) 0.40304(12) 0.0236(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7640(3) 0.37904(19) 0.40916(13) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0902(4) 0.5849(2) 0.06260(13) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.2836(4) 0.5818(2) 0.09458(16) 0.0372(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7367(4) 0.2190(2) 0.35052(13) 0.0344(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5433(3) 0.1875(2) 0.33358(13) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0119(3) -0.14859(18) 0.02196(11) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8188(3) -0.1101(2) 0.01972(14) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5930(3) 0.44060(16) 0.48287(13) 0.0253(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4261(4) 0.49595(19) 0.45306(18) 0.0441(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3570(3) 1.01074(18) 0.48385(14) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4392(3) 1.08686(17) 0.42567(13) 0.0225(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7344(5) 0.4773(3) 0.25908(17) 0.0371(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7556(5) 0.5067(3) 0.17381(17) 0.0346(11) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0022(5) 0.4193(3) 0.1772(2) 0.0518(15) Uani 1 1 d U B . N4 N 0.9079(7) 0.3519(3) 0.2373(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7770(5) 0.0953(3) 0.23359(17) 0.0346(11) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7896(5) -0.0132(3) 0.1948(2) 0.0458(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9665(4) 0.0663(2) 0.11614(17) 0.0303(10) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0348(5) 0.1221(3) 0.1885(2) 0.0455(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.5720(6) 0.7008(3) 0.5045(3) 0.0650(18) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6494(7) 0.8135(3) 0.5063(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5068(6) 0.8305(3) 0.3986(2) 0.0543(15) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.6123(7) 0.7291(3) 0.3825(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7996(5) 0.4656(3) 0.2138(2) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6588(6) 0.5448(4) 0.1950(2) 0.0404(15) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6097 0.5779 0.1762 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6434(6) 0.5280(4) 0.2475(2) 0.0409(15) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5837 0.5468 0.2706 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7544(6) 0.4473(4) 0.3125(2) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7677 0.4872 0.3374 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8290 0.4173 0.3123 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6460(5) 0.4018(3) 0.33124(18) 0.0273(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6298 0.3640 0.3049 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5727 0.4328 0.3330 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6647(5) 0.3658(3) 0.38498(17) 0.0229(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.9013(6) 0.4128(3) 0.2095(2) 0.0420(14) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.0162(8) 0.3197(4) 0.2221(4) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.0457 0.2756 0.2357 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0746(6) 0.3591(4) 0.1854(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.1495 0.3479 0.1686 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0280(7) 0.4792(4) 0.1399(3) 0.0667(18) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.0374 0.4571 0.1049 0.080 Uiso 1 1 calc R A 1 H10B H 0.9532 0.5089 0.1384 0.080 Uiso 1 1 calc R A 1 C11A C 1.1146(19) 0.5212(11) 0.1452(8) 0.045(3) Uani 0.346(13) 1 d PU B 1 H11A H 1.1810 0.4950 0.1632 0.054 Uiso 0.346(13) 1 calc PR B 1 H11B H 1.0876 0.5600 0.1690 0.054 Uiso 0.346(13) 1 calc PR B 1 C11B C 1.1534(9) 0.4848(5) 0.1201(4) 0.038(2) Uani 0.654(13) 1 d PU B 2 H11C H 1.1690 0.4455 0.0949 0.046 Uiso 0.654(13) 1 calc PR B 2 H11D H 1.2115 0.4796 0.1495 0.046 Uiso 0.654(13) 1 calc PR B 2 C12 C 1.1744(5) 0.5598(3) 0.0922(2) 0.0349(12) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.8382(5) 0.0532(3) 0.1978(2) 0.0337(13) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.6957(7) -0.0134(4) 0.2315(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6449 -0.0534 0.2386 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6860(6) 0.0516(4) 0.2559(2) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6296 0.0646 0.2824 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7976(6) 0.1742(3) 0.2426(2) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8296 0.1962 0.2101 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8599 0.1805 0.2703 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6785(6) 0.2133(3) 0.25902(19) 0.0374(14) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6856 0.2647 0.2500 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6093 0.1932 0.2389 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6506(5) 0.2063(3) 0.31825(19) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.9460(5) 0.0806(3) 0.1685(2) 0.0327(13) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.1160(6) 0.1345(3) 0.1473(3) 0.0471(16) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.1884 0.1623 0.1497 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0757(6) 0.1005(3) 0.1029(2) 0.0411(15) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.1144 0.1004 0.0697 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8991(5) 0.0164(3) 0.08076(19) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9063 0.0328 0.0441 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8115 0.0154 0.0902 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9555(5) -0.0600(3) 0.08672(19) 0.0258(11) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.0453 -0.0556 0.0900 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9244 -0.0821 0.1193 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9261(4) -0.1092(2) 0.04078(17) 0.0201(10) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5961(8) 0.7635(3) 0.4765(3) 0.0578(19) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6599(10) 0.7817(4) 0.5548(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6947 0.8043 0.5845 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6137(10) 0.7129(4) 0.5548(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.6111 0.6805 0.5834 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5083(7) 0.6352(3) 0.4861(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4701 0.6447 0.4517 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4427 0.6226 0.5111 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5975(6) 0.5714(3) 0.4811(3) 0.0481(17) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.6461 0.5679 0.5136 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.6548 0.5813 0.4520 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5347(5) 0.4986(2) 0.4711(2) 0.0265(11) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.5710(6) 0.7728(3) 0.4198(3) 0.0520(19) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5785(9) 0.7612(5) 0.3358(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.5986 0.7427 0.3023 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5114(8) 0.8237(4) 0.3439(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4768 0.8545 0.3184 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4391(7) 0.8876(3) 0.4274(3) 0.0519(18) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.4379 0.8759 0.4652 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3537 0.8892 0.4149 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4985(6) 0.9611(3) 0.4194(2) 0.0362(13) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5066 0.9704 0.3815 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.5816 0.9603 0.4346 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4252(4) 1.0228(2) 0.4447(2) 0.0244(11) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9985(5) 0.2578(3) 0.37626(19) 0.0637(14) Uani 1 1 d . . . H1WA H 1.0448 0.2586 0.3463 0.076 Uiso 1 1 d . . . H1WB H 0.9535 0.2161 0.3655 0.076 Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.3256(5) 0.2588(3) 0.3106(2) 0.0730(18) Uani 1 1 d D . . H2WA H 0.3816 0.2307 0.3118 0.088 Uiso 1 1 d D . . H2WB H 0.2618 0.2394 0.2963 0.088 Uiso 1 1 d D . . O3W O 0.1136(5) 0.1661(3) 0.29063(18) 0.0618(14) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.1477 0.1291 0.3035 0.074 Uiso 1 1 d . . . H3WB H 0.0826 0.1522 0.2609 0.074 Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.468(3) 0.5842(10) 0.3538(6) 0.194(12) Uani 0.50 1 d P . . H4WA H 0.5086 0.6165 0.3714 0.233 Uiso 0.50 1 d P . . H4WB H 0.4563 0.5580 0.3823 0.233 Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.01144(11) 0.01339(10) 0.01805(10) 0.00050(9) 0.00001(9) -0.00032(10) Pr2 0.01188(11) 0.01519(10) 0.01556(10) -0.00187(9) 0.00006(10) -0.00027(10) Pr3 0.01148(11) 0.01320(10) 0.01667(10) 0.00021(9) -0.00072(9) -0.00070(10) O1 0.0122(15) 0.0168(14) 0.0158(13) 0.0036(11) -0.0018(12) -0.0019(11) O2 0.0142(16) 0.0241(15) 0.0111(13) 0.0018(12) 0.0029(12) -0.0042(13) O3 0.0193(17) 0.0196(14) 0.0112(12) -0.0006(12) 0.0015(13) 0.0001(12) O4 0.052(3) 0.034(2) 0.0321(19) 0.0020(16) -0.0075(19) 0.0202(19) O5 0.024(2) 0.043(2) 0.0303(19) -0.0102(17) -0.0023(16) -0.0009(17) O6 0.027(2) 0.0215(16) 0.0221(15) 0.0022(13) 0.0057(15) -0.0028(14) O7 0.0222(19) 0.042(2) 0.0236(16) 0.0152(14) -0.0036(15) -0.0069(16) O8 0.0279(19) 0.040(2) 0.0284(17) 0.0153(16) -0.0032(17) -0.0078(18) O9 0.024(2) 0.031(2) 0.056(2) 0.0156(18) -0.006(2) -0.0092(16) O10 0.029(2) 0.054(2) 0.0205(16) -0.0022(16) 0.0011(16) -0.0026(19) O11 0.026(2) 0.040(2) 0.0218(16) -0.0041(16) 0.0032(15) -0.0015(18) O12 0.0160(15) 0.0207(15) 0.0225(15) -0.0051(14) 0.0004(12) 0.0045(14) O13 0.0114(16) 0.041(2) 0.035(2) -0.0079(17) 0.0003(15) 0.0012(15) O14 0.0197(16) 0.0176(15) 0.0385(19) 0.0046(14) 0.0005(16) 0.0033(14) O15 0.030(2) 0.0239(19) 0.078(3) 0.0101(19) -0.020(2) -0.0005(17) O16 0.033(2) 0.0213(17) 0.039(2) -0.0020(15) 0.0119(17) 0.0018(15) O17 0.0232(18) 0.0163(15) 0.0279(17) -0.0034(13) 0.0031(15) -0.0021(13) N1 0.029(3) 0.054(3) 0.029(2) 0.023(2) 0.001(2) 0.000(2) N2 0.034(3) 0.040(3) 0.029(2) 0.020(2) 0.006(2) 0.000(2) N3 0.037(3) 0.045(3) 0.074(4) 0.037(3) 0.017(3) 0.010(2) N4 0.064(4) 0.058(4) 0.114(5) 0.059(4) 0.033(4) 0.008(4) N5 0.033(3) 0.040(3) 0.031(2) -0.015(2) 0.013(2) -0.011(2) N6 0.046(3) 0.043(3) 0.049(3) -0.021(2) 0.018(3) -0.021(3) N7 0.030(3) 0.030(2) 0.031(2) -0.0128(19) 0.011(2) -0.009(2) N8 0.035(3) 0.051(3) 0.050(3) -0.026(2) 0.012(2) -0.014(2) N9 0.085(5) 0.016(2) 0.094(5) -0.004(3) -0.022(4) 0.011(3) N10 0.111(6) 0.034(3) 0.082(5) -0.019(3) -0.008(4) -0.011(4) N11 0.070(4) 0.023(2) 0.070(4) -0.011(2) 0.014(3) 0.008(3) N12 0.069(5) 0.054(4) 0.088(5) -0.041(4) -0.018(4) 0.023(4) C1 0.022(3) 0.044(3) 0.034(3) 0.024(2) 0.002(2) -0.008(2) C2 0.035(3) 0.051(4) 0.035(3) 0.022(3) 0.006(3) 0.002(3) C3 0.032(3) 0.054(4) 0.036(3) 0.019(3) 0.008(3) 0.006(3) C4 0.033(4) 0.065(4) 0.030(3) 0.027(3) -0.003(3) -0.010(3) C5 0.030(3) 0.032(3) 0.020(2) 0.007(2) -0.006(2) -0.005(2) C6 0.026(3) 0.023(2) 0.020(2) 0.0015(19) 0.0034(19) 0.002(2) C7 0.036(3) 0.038(3) 0.052(3) 0.029(3) 0.002(3) -0.003(3) C8 0.064(5) 0.053(5) 0.133(8) 0.059(5) 0.031(6) 0.019(4) C9 0.042(4) 0.043(4) 0.109(6) 0.043(4) 0.022(4) 0.014(3) C10 0.047(3) 0.065(4) 0.088(4) 0.049(3) 0.019(3) 0.001(3) C11A 0.045(5) 0.046(5) 0.044(5) 0.024(4) 0.003(4) 0.001(4) C11B 0.033(3) 0.036(4) 0.046(4) 0.018(3) 0.001(3) -0.009(3) C12 0.029(3) 0.036(3) 0.040(3) 0.019(2) -0.004(2) -0.009(2) C13 0.033(3) 0.037(3) 0.031(3) -0.018(2) 0.011(2) -0.012(3) C14 0.066(5) 0.056(4) 0.048(4) -0.013(3) 0.020(4) -0.036(4) C15 0.045(4) 0.061(4) 0.041(3) -0.021(3) 0.019(3) -0.017(3) C16 0.046(4) 0.032(3) 0.033(3) -0.011(2) 0.016(3) -0.007(3) C17 0.050(4) 0.045(4) 0.017(2) 0.001(2) 0.007(2) 0.005(3) C18 0.030(3) 0.028(3) 0.020(2) -0.0035(19) 0.003(2) 0.008(2) C19 0.029(3) 0.030(3) 0.039(3) -0.018(2) 0.012(2) -0.005(2) C20 0.033(3) 0.042(3) 0.066(4) -0.016(3) 0.012(3) -0.016(3) C21 0.038(4) 0.035(3) 0.050(3) -0.013(3) 0.019(3) -0.010(3) C22 0.030(3) 0.031(3) 0.026(2) -0.009(2) 0.002(2) -0.001(3) C23 0.015(2) 0.036(3) 0.026(2) -0.018(2) -0.004(2) 0.003(2) C24 0.018(3) 0.021(2) 0.021(2) 0.0013(18) -0.0029(18) -0.0073(19) C25 0.065(5) 0.025(3) 0.084(5) -0.016(3) -0.002(5) 0.010(3) C26 0.135(9) 0.045(5) 0.095(7) -0.025(5) -0.028(7) 0.001(5) C27 0.116(8) 0.033(4) 0.093(6) -0.005(4) -0.022(6) 0.012(5) C28 0.057(4) 0.023(3) 0.109(6) -0.004(4) -0.004(4) 0.001(3) C29 0.032(3) 0.019(2) 0.093(5) 0.006(3) -0.017(4) -0.004(2) C30 0.025(3) 0.017(2) 0.038(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.0074(19) C31 0.047(4) 0.022(3) 0.086(5) -0.023(3) 0.002(4) 0.002(3) C32 0.082(7) 0.069(5) 0.085(6) -0.051(5) 0.006(5) 0.012(5) C33 0.081(6) 0.062(5) 0.060(5) -0.024(4) -0.003(4) 0.017(4) C34 0.056(4) 0.024(3) 0.076(5) -0.004(3) 0.022(4) 0.005(3) C35 0.035(3) 0.026(3) 0.048(3) -0.011(2) 0.012(3) -0.003(2) C36 0.017(3) 0.016(2) 0.040(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.0024(18) O1W 0.062(4) 0.080(4) 0.049(3) -0.005(3) 0.015(3) -0.002(3) O2W 0.058(3) 0.080(4) 0.081(4) -0.038(3) -0.031(3) 0.027(3) O3W 0.074(4) 0.060(3) 0.051(3) -0.001(2) -0.025(3) 0.018(3) O4W 0.37(4) 0.119(14) 0.093(11) 0.008(11) -0.007(16) -0.100(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O3 2.431(3) . ? Pr1 O1 2.434(3) . ? Pr1 O13 2.456(3) 3_655 ? Pr1 O2 2.511(3) 4_456 ? Pr1 O8 2.531(3) 2_665 ? Pr1 O4 2.552(4) . ? Pr1 O14 2.588(3) . ? Pr1 O6 2.612(3) . ? Pr1 O15 2.613(4) . ? Pr1 C30 2.973(5) . ? Pr1 Pr2 3.8046(7) . ? Pr1 Pr3 4.0672(9) . ? Pr2 O2 2.416(3) . ? Pr2 O9 2.461(4) 3_745 ? Pr2 O3 2.537(3) . ? Pr2 O11 2.574(3) . ? Pr2 O17 2.582(3) 1_545 ? Pr2 O6 2.584(3) . ? Pr2 O1 2.586(3) . ? Pr2 O10 2.591(3) . ? Pr2 O12 2.643(3) 2_655 ? Pr2 O13 2.764(3) 2_655 ? Pr2 C18 2.947(5) . ? Pr3 O1 2.418(3) . ? Pr3 O12 2.439(3) 3_755 ? Pr3 O3 2.472(3) 4_556 ? Pr3 O7 2.494(3) . ? Pr3 O2 2.510(3) . ? Pr3 O5 2.534(4) . ? Pr3 O14 2.542(3) . ? Pr3 O16 2.626(3) 4_566 ? Pr3 O17 2.684(3) 4_566 ? Pr3 C36 3.025(5) 4_566 ? Pr3 Pr2 3.9247(7) 4_556 ? O1 H1A 0.8233 . ? O2 Pr1 2.511(3) 4_556 ? O2 H2A 0.8161 . ? O3 Pr3 2.472(3) 4_456 ? O3 H3A 0.8415 . ? O4 H4C 0.8425 . ? O4 H4D 0.8346 . ? O5 H5C 0.8351 . ? O5 H5D 0.8402 . ? O6 C6 1.263(6) . ? O7 C6 1.250(6) . ? O8 C12 1.255(6) . ? O8 Pr1 2.531(3) 2_664 ? O9 C12 1.241(6) . ? O9 Pr2 2.461(4) 3_755 ? O10 C18 1.250(6) . ? O11 C18 1.261(6) . ? O12 C24 1.260(5) . ? O12 Pr3 2.439(3) 3_745 ? O12 Pr2 2.643(3) 2_654 ? O13 C24 1.267(6) . ? O13 Pr1 2.456(3) 3_645 ? O13 Pr2 2.764(3) 2_654 ? O14 C30 1.266(5) . ? O15 C30 1.251(6) . ? O16 C36 1.244(6) . ? O16 Pr3 2.626(3) 4_466 ? O17 C36 1.272(6) . ? O17 Pr2 2.582(3) 1_565 ? O17 Pr3 2.684(3) 4_466 ? N1 C1 1.350(7) . ? N1 C3 1.377(8) . ? N1 C4 1.463(6) . ? N2 C1 1.338(6) . ? N2 C2 1.359(8) . ? N3 C7 1.358(8) . ? N3 C9 1.363(8) . ? N3 C10 1.465(8) . ? N4 C7 1.314(7) . ? N4 C8 1.358(10) . ? N5 C13 1.352(6) . ? N5 C15 1.380(8) . ? N5 C16 1.475(7) . ? N6 C13 1.322(7) . ? N6 C14 1.363(8) . ? N7 C19 1.355(6) . ? N7 C21 1.369(7) . ? N7 C22 1.462(6) . ? N8 C19 1.317(7) . ? N8 C20 1.369(8) . ? N9 C27 1.354(10) . ? N9 C25 1.369(9) . ? N9 C28 1.455(8) . ? N10 C25 1.311(9) . ? N10 C26 1.350(11) . ? N11 C31 1.367(8) . ? N11 C33 1.375(9) . ? N11 C34 1.462(7) . ? N12 C31 1.305(8) . ? N12 C32 1.357(11) . ? C1 C7 1.460(9) . ? C2 C3 1.359(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.505(7) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.511(6) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C8 C9 1.325(9) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11A 1.21(2) . ? C10 C11B 1.437(11) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11A C12 1.635(18) . ? C11A H11A 0.9700 . ? C11A H11B 0.9700 . ? C11B C12 1.555(10) . ? C11B H11C 0.9700 . ? C11B H11D 0.9700 . ? C13 C19 1.459(7) . ? C14 C15 1.339(9) . ? C14 H14 0.9300 . ? 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O4 Pr1 Pr3 122.41(10) . . ? O14 Pr1 Pr3 37.16(7) . . ? O6 Pr1 Pr3 55.65(8) . . ? O15 Pr1 Pr3 86.77(9) . . ? C30 Pr1 Pr3 62.26(9) . . ? Pr2 Pr1 Pr3 60.427(10) . . ? O2 Pr2 O9 83.61(12) . 3_745 ? O2 Pr2 O3 139.03(10) . . ? O9 Pr2 O3 137.24(11) 3_745 . ? O2 Pr2 O11 122.40(10) . . ? O9 Pr2 O11 79.71(13) 3_745 . ? O3 Pr2 O11 77.69(10) . . ? O2 Pr2 O17 148.17(10) . 1_545 ? O9 Pr2 O17 73.50(12) 3_745 1_545 ? O3 Pr2 O17 65.93(10) . 1_545 ? O11 Pr2 O17 75.45(11) . 1_545 ? O2 Pr2 O6 83.37(11) . . ? O9 Pr2 O6 137.42(12) 3_745 . ? O3 Pr2 O6 67.76(10) . . ? O11 Pr2 O6 73.68(11) . . ? O17 Pr2 O6 128.40(11) 1_545 . ? O2 Pr2 O1 68.94(9) . . ? O9 Pr2 O1 144.15(11) 3_745 . ? O3 Pr2 O1 72.27(9) . . ? O11 Pr2 O1 134.33(11) . . ? O17 Pr2 O1 119.71(9) 1_545 . ? O6 Pr2 O1 63.50(9) . . ? O2 Pr2 O10 72.21(11) . . ? O9 Pr2 O10 69.09(14) 3_745 . ? O3 Pr2 O10 118.77(11) . . ? O11 Pr2 O10 50.29(11) . . ? O17 Pr2 O10 117.54(11) 1_545 . ? O6 Pr2 O10 68.33(11) . . ? O1 Pr2 O10 120.07(11) . . ? 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O6 Pr2 Pr1 43.21(7) . . ? O1 Pr2 Pr1 39.24(6) . . ? O10 Pr2 Pr1 111.32(9) . . ? O12 Pr2 Pr1 76.65(7) 2_655 . ? O13 Pr2 Pr1 113.90(8) 2_655 . ? C18 Pr2 Pr1 105.95(10) . . ? O1 Pr3 O12 144.16(10) . 3_755 ? O1 Pr3 O3 92.78(10) . 4_556 ? O12 Pr3 O3 74.31(10) 3_755 4_556 ? O1 Pr3 O7 94.06(10) . . ? O12 Pr3 O7 74.97(11) 3_755 . ? O3 Pr3 O7 135.99(11) 4_556 . ? O1 Pr3 O2 70.19(10) . . ? O12 Pr3 O2 74.02(10) 3_755 . ? O3 Pr3 O2 66.58(9) 4_556 . ? O7 Pr3 O2 75.15(11) . . ? O1 Pr3 O5 74.46(11) . . ? O12 Pr3 O5 134.26(11) 3_755 . ? O3 Pr3 O5 82.79(11) 4_556 . ? O7 Pr3 O5 140.71(12) . . ? O2 Pr3 O5 131.07(11) . . ? O1 Pr3 O14 70.40(10) . . ? O12 Pr3 O14 131.59(10) 3_755 . ? O3 Pr3 O14 152.72(10) 4_556 . ? O7 Pr3 O14 68.53(11) . . ? O2 Pr3 O14 123.10(10) . . ? O5 Pr3 O14 72.24(12) . . ? O1 Pr3 O16 140.70(11) . 4_566 ? O12 Pr3 O16 73.63(11) 3_755 4_566 ? O3 Pr3 O16 114.02(10) 4_556 4_566 ? O7 Pr3 O16 86.14(11) . 4_566 ? O2 Pr3 O16 145.83(11) . 4_566 ? O5 Pr3 O16 80.75(12) . 4_566 ? O14 Pr3 O16 73.25(11) . 4_566 ? O1 Pr3 O17 140.61(10) . 4_566 ? O12 Pr3 O17 63.77(10) 3_755 4_566 ? O3 Pr3 O17 65.27(10) 4_556 4_566 ? O7 Pr3 O17 124.71(11) . 4_566 ? O2 Pr3 O17 122.17(10) . 4_566 ? O5 Pr3 O17 70.77(11) . 4_566 ? O14 Pr3 O17 114.42(10) . 4_566 ? O16 Pr3 O17 48.93(10) 4_566 4_566 ? O1 Pr3 C36 147.17(11) . 4_566 ? O12 Pr3 C36 67.62(12) 3_755 4_566 ? O3 Pr3 C36 90.08(12) 4_556 4_566 ? O7 Pr3 C36 106.33(13) . 4_566 ? O2 Pr3 C36 139.36(12) . 4_566 ? O5 Pr3 C36 73.48(13) . 4_566 ? O14 Pr3 C36 93.12(12) . 4_566 ? O16 Pr3 C36 24.13(12) 4_566 4_566 ? O17 Pr3 C36 24.84(11) 4_566 4_566 ? O1 Pr3 Pr2 131.42(7) . 4_556 ? O12 Pr3 Pr2 41.36(7) 3_755 4_556 ? O3 Pr3 Pr2 39.01(7) 4_556 4_556 ? O7 Pr3 Pr2 116.08(8) . 4_556 ? O2 Pr3 Pr2 81.37(7) . 4_556 ? O5 Pr3 Pr2 98.49(8) . 4_556 ? O14 Pr3 Pr2 154.25(7) . 4_556 ? O16 Pr3 Pr2 81.65(8) 4_566 4_556 ? O17 Pr3 Pr2 40.84(7) 4_566 4_556 ? C36 Pr3 Pr2 61.14(9) 4_566 4_556 ? O1 Pr3 Pr2 39.03(7) . . ? O12 Pr3 Pr2 106.31(8) 3_755 . ? O3 Pr3 Pr2 89.39(7) 4_556 . ? O7 Pr3 Pr2 70.05(8) . . ? O2 Pr3 Pr2 35.54(7) . . ? O5 Pr3 Pr2 112.57(9) . . ? O14 Pr3 Pr2 90.18(8) . . ? O16 Pr3 Pr2 154.91(8) 4_566 . ? O17 Pr3 Pr2 154.21(7) 4_566 . ? C36 Pr3 Pr2 173.80(9) 4_566 . ? Pr2 Pr3 Pr2 115.424(12) 4_556 . ? Pr3 O1 Pr1 113.92(11) . . ? Pr3 O1 Pr2 104.88(10) . . ? Pr1 O1 Pr2 98.53(10) . . ? Pr3 O1 H1A 118.6 . . ? Pr1 O1 H1A 110.3 . . ? Pr2 O1 H1A 108.3 . . ? Pr2 O2 Pr3 107.30(12) . . ? Pr2 O2 Pr1 113.18(12) . 4_556 ? Pr3 O2 Pr1 111.03(11) . 4_556 ? Pr2 O2 H2A 105.9 . . ? Pr3 O2 H2A 106.1 . . ? Pr1 O2 H2A 112.9 4_556 . ? Pr1 O3 Pr3 115.16(11) . 4_456 ? Pr1 O3 Pr2 99.93(11) . . ? Pr3 O3 Pr2 103.17(11) 4_456 . ? Pr1 O3 H3A 116.3 . . ? Pr3 O3 H3A 118.0 4_456 . ? Pr2 O3 H3A 99.7 . . ? Pr1 O4 H4C 114.1 . . ? Pr1 O4 H4D 129.6 . . ? H4C O4 H4D 115.8 . . ? Pr3 O5 H5C 107.2 . . ? Pr3 O5 H5D 106.4 . . ? H5C O5 H5D 116.6 . . ? C6 O6 Pr2 126.0(3) . . ? C6 O6 Pr1 130.3(3) . . ? Pr2 O6 Pr1 94.16(10) . . ? C6 O7 Pr3 118.0(3) . . ? C12 O8 Pr1 131.7(3) . 2_664 ? C12 O9 Pr2 136.8(4) . 3_755 ? C18 O10 Pr2 93.6(3) . . ? C18 O11 Pr2 94.1(3) . . ? C24 O12 Pr3 142.4(3) . 3_745 ? C24 O12 Pr2 98.7(3) . 2_654 ? Pr3 O12 Pr2 101.04(10) 3_745 2_654 ? C24 O13 Pr1 147.2(3) . 3_645 ? C24 O13 Pr2 92.7(3) . 2_654 ? Pr1 O13 Pr2 103.82(12) 3_645 2_654 ? C30 O14 Pr3 160.3(3) . . ? C30 O14 Pr1 94.7(3) . . ? Pr3 O14 Pr1 104.90(11) . . ? C30 O15 Pr1 93.9(3) . . ? C36 O16 Pr3 96.2(3) . 4_466 ? C36 O17 Pr2 137.0(3) . 1_565 ? C36 O17 Pr3 92.8(3) . 4_466 ? Pr2 O17 Pr3 96.35(10) 1_565 4_466 ? C1 N1 C3 107.2(4) . . ? C1 N1 C4 129.3(5) . . ? C3 N1 C4 123.4(5) . . ? C1 N2 C2 105.4(4) . . ? C7 N3 C9 107.1(5) . . ? C7 N3 C10 126.6(5) . . ? C9 N3 C10 126.3(6) . . ? C7 N4 C8 105.4(6) . . ? C13 N5 C15 106.4(5) . . ? C13 N5 C16 125.8(5) . . ? C15 N5 C16 127.6(5) . . ? C13 N6 C14 104.8(5) . . ? C19 N7 C21 106.5(5) . . ? C19 N7 C22 128.8(5) . . ? C21 N7 C22 124.2(4) . . ? C19 N8 C20 105.6(5) . . ? C27 N9 C25 106.1(6) . . ? C27 N9 C28 125.7(7) . . ? C25 N9 C28 128.1(7) . . ? C25 N10 C26 104.4(7) . . ? C31 N11 C33 107.4(6) . . ? C31 N11 C34 127.5(6) . . ? C33 N11 C34 125.1(6) . . ? C31 N12 C32 105.2(6) . . ? N2 C1 N1 110.9(5) . . ? N2 C1 C7 125.5(5) . . ? N1 C1 C7 123.6(5) . . ? N2 C2 C3 110.8(5) . . ? N2 C2 H2 124.6 . . ? C3 C2 H2 124.6 . . ? C2 C3 N1 105.7(5) . . ? C2 C3 H3 127.2 . . ? N1 C3 H3 127.2 . . ? N1 C4 C5 112.3(5) . . ? N1 C4 H4A 109.2 . . ? C5 C4 H4A 109.2 . . ? N1 C4 H4B 109.2 . . ? C5 C4 H4B 109.2 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C4 C5 C6 114.5(4) . . ? C4 C5 H5A 108.6 . . ? C6 C5 H5A 108.6 . . ? C4 C5 H5B 108.6 . . ? C6 C5 H5B 108.6 . . ? H5A C5 H5B 107.6 . . ? O7 C6 O6 124.3(4) . . ? O7 C6 C5 117.5(4) . . ? O6 C6 C5 118.2(4) . . ? N4 C7 N3 110.3(6) . . ? N4 C7 C1 124.1(6) . . ? N3 C7 C1 125.6(5) . . ? C9 C8 N4 111.3(6) . . ? C9 C8 H8 124.3 . . ? N4 C8 H8 124.3 . . ? C8 C9 N3 105.9(6) . . ? C8 C9 H9 127.0 . . ? N3 C9 H9 127.0 . . ? C11A C10 C11B 43.6(11) . . ? C11A C10 N3 123.2(11) . . ? C11B C10 N3 116.7(7) . . ? C11A C10 H10A 106.5 . . ? C11B C10 H10A 67.8 . . ? N3 C10 H10A 106.5 . . ? C11A C10 H10B 106.5 . . ? C11B C10 H10B 136.3 . . ? N3 C10 H10B 106.5 . . ? H10A C10 H10B 106.5 . . ? C10 C11A C12 118.9(15) . . ? C10 C11A H11A 107.6 . . ? C12 C11A H11A 107.6 . . ? C10 C11A H11B 107.6 . . ? C12 C11A H11B 107.6 . . ? H11A C11A H11B 107.0 . . ? C10 C11B C12 110.7(7) . . ? C10 C11B H11C 109.5 . . ? C12 C11B H11C 109.5 . . ? C10 C11B H11D 109.5 . . ? C12 C11B H11D 109.5 . . ? H11C C11B H11D 108.1 . . ? O9 C12 O8 126.1(5) . . ? O9 C12 C11B 113.7(5) . . ? O8 C12 C11B 118.9(6) . . ? O9 C12 C11A 118.1(8) . . ? O8 C12 C11A 110.8(8) . . ? C11B C12 C11A 36.7(8) . . ? N6 C13 N5 111.6(5) . . ? N6 C13 C19 126.8(5) . . ? N5 C13 C19 121.6(5) . . ? C15 C14 N6 111.3(6) . . ? C15 C14 H14 124.4 . . ? N6 C14 H14 124.4 . . ? C14 C15 N5 105.9(5) . . ? C14 C15 H15 127.1 . . ? N5 C15 H15 127.1 . . ? N5 C16 C17 112.0(5) . . ? N5 C16 H16A 109.2 . . ? C17 C16 H16A 109.2 . . ? N5 C16 H16B 109.2 . . ? C17 C16 H16B 109.2 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? C18 C17 C16 112.9(5) . . ? C18 C17 H17A 109.0 . . ? C16 C17 H17A 109.0 . . ? C18 C17 H17B 109.0 . . ? C16 C17 H17B 109.0 . . ? H17A C17 H17B 107.8 . . ? O10 C18 O11 121.9(4) . . ? O10 C18 C17 118.1(5) . . ? O11 C18 C17 120.0(5) . . ? O10 C18 Pr2 61.3(2) . . ? O11 C18 Pr2 60.6(2) . . ? C17 C18 Pr2 179.1(4) . . ? N8 C19 N7 111.2(5) . . ? N8 C19 C13 125.4(5) . . ? N7 C19 C13 123.4(5) . . ? C21 C20 N8 110.0(5) . . ? C21 C20 H20 125.0 . . ? N8 C20 H20 125.0 . . ? C20 C21 N7 106.7(5) . . ? C20 C21 H21 126.7 . . ? N7 C21 H21 126.7 . . ? N7 C22 C23 108.3(4) . . ? N7 C22 H22A 110.0 . . ? C23 C22 H22A 110.0 . . ? N7 C22 H22B 110.0 . . ? C23 C22 H22B 110.0 . . ? H22A C22 H22B 108.4 . . ? C24 C23 C22 113.0(4) . . ? C24 C23 H23A 109.0 . . ? C22 C23 H23A 109.0 . . ? C24 C23 H23B 109.0 . . ? C22 C23 H23B 109.0 . . ? H23A C23 H23B 107.8 . . ? O12 C24 O13 120.1(4) . . ? O12 C24 C23 118.5(4) . . ? O13 C24 C23 121.4(4) . . ? N10 C25 N9 111.9(7) . . ? N10 C25 C31 123.8(7) . . ? N9 C25 C31 124.2(6) . . ? N10 C26 C27 111.7(8) . . ? N10 C26 H26 124.2 . . ? C27 C26 H26 124.2 . . ? C26 C27 N9 105.9(8) . . ? C26 C27 H27 127.1 . . ? N9 C27 H27 127.1 . . ? N9 C28 C29 111.3(6) . . ? N9 C28 H28A 109.4 . . ? C29 C28 H28A 109.4 . . ? N9 C28 H28B 109.4 . . ? C29 C28 H28B 109.4 . . ? H28A C28 H28B 108.0 . . ? C28 C29 C30 114.2(5) . . ? C28 C29 H29A 108.7 . . ? C30 C29 H29A 108.7 . . ? C28 C29 H29B 108.7 . . ? C30 C29 H29B 108.7 . . ? H29A C29 H29B 107.6 . . ? O15 C30 O14 120.8(5) . . ? O15 C30 C29 120.6(4) . . ? O14 C30 C29 118.5(5) . . ? O15 C30 Pr1 61.2(3) . . ? O14 C30 Pr1 60.2(3) . . ? C29 C30 Pr1 170.1(4) . . ? N12 C31 N11 111.4(7) . . ? N12 C31 C25 124.3(7) . . ? N11 C31 C25 124.2(6) . . ? N12 C32 C33 111.9(7) . . ? N12 C32 H32 124.0 . . ? C33 C32 H32 124.0 . . ? C32 C33 N11 104.1(8) . . ? C32 C33 H33 128.0 . . ? N11 C33 H33 128.0 . . ? N11 C34 C35 111.2(5) . . ? N11 C34 H34A 109.4 . . ? C35 C34 H34A 109.4 . . ? N11 C34 H34B 109.4 . . ? 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O14 Pr1 Pr2 O2 16.99(10) . . . . ? O6 Pr1 Pr2 O2 68.73(13) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 O2 51.48(14) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 O2 29.87(13) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 O2 -1.31(7) . . . . ? O3 Pr1 Pr2 O9 14.4(15) . . . 3_745 ? O1 Pr1 Pr2 O9 152.7(15) . . . 3_745 ? O13 Pr1 Pr2 O9 23.5(15) 3_655 . . 3_745 ? O2 Pr1 Pr2 O9 76.3(15) 4_456 . . 3_745 ? O8 Pr1 Pr2 O9 141.8(15) 2_665 . . 3_745 ? O4 Pr1 Pr2 O9 -46.6(15) . . . 3_745 ? O14 Pr1 Pr2 O9 -153.2(15) . . . 3_745 ? O6 Pr1 Pr2 O9 -101.4(15) . . . 3_745 ? O15 Pr1 Pr2 O9 -118.7(15) . . . 3_745 ? C30 Pr1 Pr2 O9 -140.3(15) . . . 3_745 ? Pr3 Pr1 Pr2 O9 -171.5(15) . . . 3_745 ? O1 Pr1 Pr2 O3 138.31(14) . . . . ? O13 Pr1 Pr2 O3 9.13(16) 3_655 . . . ? O2 Pr1 Pr2 O3 61.89(12) 4_456 . . . ? O8 Pr1 Pr2 O3 127.38(14) 2_665 . . . ? O4 Pr1 Pr2 O3 -61.00(14) . . . . ? O14 Pr1 Pr2 O3 -167.58(12) . . . . ? O6 Pr1 Pr2 O3 -115.84(15) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 O3 -133.09(16) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 O3 -154.70(15) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 O3 174.12(10) . . . . ? O3 Pr1 Pr2 O11 59.60(13) . . . . ? O1 Pr1 Pr2 O11 -162.09(13) . . . . ? O13 Pr1 Pr2 O11 68.73(15) 3_655 . . . ? O2 Pr1 Pr2 O11 121.49(11) 4_456 . . . ? O8 Pr1 Pr2 O11 -173.02(13) 2_665 . . . ? O4 Pr1 Pr2 O11 -1.40(13) . . . . ? O14 Pr1 Pr2 O11 -107.98(11) . . . . ? O6 Pr1 Pr2 O11 -56.24(14) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 O11 -73.49(15) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 O11 -95.10(14) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 O11 -126.27(8) . . . . ? O3 Pr1 Pr2 O17 -17.15(13) . . . 1_545 ? O1 Pr1 Pr2 O17 121.16(12) . . . 1_545 ? O13 Pr1 Pr2 O17 -8.02(15) 3_655 . . 1_545 ? O2 Pr1 Pr2 O17 44.74(10) 4_456 . . 1_545 ? O8 Pr1 Pr2 O17 110.23(12) 2_665 . . 1_545 ? O4 Pr1 Pr2 O17 -78.15(12) . . . 1_545 ? O14 Pr1 Pr2 O17 175.27(11) . . . 1_545 ? O6 Pr1 Pr2 O17 -132.99(13) . . . 1_545 ? O15 Pr1 Pr2 O17 -150.24(15) . . . 1_545 ? C30 Pr1 Pr2 O17 -171.85(14) . . . 1_545 ? Pr3 Pr1 Pr2 O17 156.97(8) . . . 1_545 ? O3 Pr1 Pr2 O6 115.84(15) . . . . ? O1 Pr1 Pr2 O6 -105.85(15) . . . . ? O13 Pr1 Pr2 O6 124.97(17) 3_655 . . . ? O2 Pr1 Pr2 O6 177.73(13) 4_456 . . . ? O8 Pr1 Pr2 O6 -116.78(15) 2_665 . . . ? O4 Pr1 Pr2 O6 54.84(15) . . . . ? O14 Pr1 Pr2 O6 -51.73(13) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 O6 -17.25(17) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 O6 -38.86(16) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 O6 -70.03(11) . . . . ? O3 Pr1 Pr2 O1 -138.31(14) . . . . ? O13 Pr1 Pr2 O1 -129.18(16) 3_655 . . . ? O2 Pr1 Pr2 O1 -76.42(12) 4_456 . . . ? O8 Pr1 Pr2 O1 -10.93(14) 2_665 . . . ? O4 Pr1 Pr2 O1 160.69(14) . . . . ? O14 Pr1 Pr2 O1 54.11(12) . . . . ? O6 Pr1 Pr2 O1 105.85(15) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 O1 88.60(16) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 O1 66.99(15) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 O1 35.81(10) . . . . ? O3 Pr1 Pr2 O10 109.82(14) . . . . ? O1 Pr1 Pr2 O10 -111.87(13) . . . . ? O13 Pr1 Pr2 O10 118.95(15) 3_655 . . . ? O2 Pr1 Pr2 O10 171.71(11) 4_456 . . . ? O8 Pr1 Pr2 O10 -122.80(13) 2_665 . . . ? O4 Pr1 Pr2 O10 48.82(13) . . . . ? O14 Pr1 Pr2 O10 -57.76(11) . . . . ? O6 Pr1 Pr2 O10 -6.02(14) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 O10 -23.27(15) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 O10 -44.88(14) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 O10 -76.06(9) . . . . ? O3 Pr1 Pr2 O12 -74.34(12) . . . 2_655 ? O1 Pr1 Pr2 O12 63.97(12) . . . 2_655 ? O13 Pr1 Pr2 O12 -65.21(14) 3_655 . . 2_655 ? O2 Pr1 Pr2 O12 -12.45(10) 4_456 . . 2_655 ? O8 Pr1 Pr2 O12 53.04(12) 2_665 . . 2_655 ? O4 Pr1 Pr2 O12 -135.33(12) . . . 2_655 ? O14 Pr1 Pr2 O12 118.09(10) . . . 2_655 ? O6 Pr1 Pr2 O12 169.82(13) . . . 2_655 ? O15 Pr1 Pr2 O12 152.57(14) . . . 2_655 ? C30 Pr1 Pr2 O12 130.96(13) . . . 2_655 ? Pr3 Pr1 Pr2 O12 99.79(7) . . . 2_655 ? O3 Pr1 Pr2 O13 -104.85(13) . . . 2_655 ? O1 Pr1 Pr2 O13 33.47(13) . . . 2_655 ? O13 Pr1 Pr2 O13 -95.72(14) 3_655 . . 2_655 ? O2 Pr1 Pr2 O13 -42.96(10) 4_456 . . 2_655 ? O8 Pr1 Pr2 O13 22.54(13) 2_665 . . 2_655 ? O4 Pr1 Pr2 O13 -165.84(13) . . . 2_655 ? O14 Pr1 Pr2 O13 87.58(11) . . . 2_655 ? O6 Pr1 Pr2 O13 139.31(13) . . . 2_655 ? O15 Pr1 Pr2 O13 122.07(15) . . . 2_655 ? C30 Pr1 Pr2 O13 100.46(14) . . . 2_655 ? Pr3 Pr1 Pr2 O13 69.28(8) . . . 2_655 ? O3 Pr1 Pr2 C18 83.97(15) . . . . ? O1 Pr1 Pr2 C18 -137.72(15) . . . . ? O13 Pr1 Pr2 C18 93.10(17) 3_655 . . . ? O2 Pr1 Pr2 C18 145.86(13) 4_456 . . . ? O8 Pr1 Pr2 C18 -148.65(15) 2_665 . . . ? O4 Pr1 Pr2 C18 22.98(15) . . . . ? O14 Pr1 Pr2 C18 -83.60(13) . . . . ? O6 Pr1 Pr2 C18 -31.87(16) . . . . ? O15 Pr1 Pr2 C18 -49.12(17) . . . . ? C30 Pr1 Pr2 C18 -70.72(16) . . . . ? Pr3 Pr1 Pr2 C18 -101.90(11) . . . . ? O2 Pr2 Pr3 O1 -143.19(15) . . . . ? O9 Pr2 Pr3 O1 -141.72(15) 3_745 . . . ? O3 Pr2 Pr3 O1 35.17(12) . . . . ? O11 Pr2 Pr3 O1 118.45(14) . . . . ? O17 Pr2 Pr3 O1 -23.1(2) 1_545 . . . ? O6 Pr2 Pr3 O1 88.74(13) . . . . ? O10 Pr2 Pr3 O1 154.16(13) . . . . ? O12 Pr2 Pr3 O1 -34.74(12) 2_655 . . . ? O13 Pr2 Pr3 O1 -81.75(13) 2_655 . . . ? C18 Pr2 Pr3 O1 138.31(15) . . . . ? Pr1 Pr2 Pr3 O1 38.94(10) . . . . ? O2 Pr2 Pr3 O12 25.43(13) . . . 3_755 ? O9 Pr2 Pr3 O12 26.89(14) 3_745 . . 3_755 ? O3 Pr2 Pr3 O12 -156.22(10) . . . 3_755 ? O11 Pr2 Pr3 O12 -72.94(12) . . . 3_755 ? O17 Pr2 Pr3 O12 145.51(18) 1_545 . . 3_755 ? O6 Pr2 Pr3 O12 -102.64(11) . . . 3_755 ? O1 Pr2 Pr3 O12 168.61(13) . . . 3_755 ? O10 Pr2 Pr3 O12 -37.22(11) . . . 3_755 ? O12 Pr2 Pr3 O12 133.87(8) 2_655 . . 3_755 ? O13 Pr2 Pr3 O12 86.86(10) 2_655 . . 3_755 ? C18 Pr2 Pr3 O12 -53.08(13) . . . 3_755 ? Pr1 Pr2 Pr3 O12 -152.44(7) . . . 3_755 ? O2 Pr2 Pr3 O3 -48.02(13) . . . 4_556 ? O9 Pr2 Pr3 O3 -46.56(13) 3_745 . . 4_556 ? O3 Pr2 Pr3 O3 130.34(7) . . . 4_556 ? O11 Pr2 Pr3 O3 -146.39(12) . . . 4_556 ? O17 Pr2 Pr3 O3 72.06(19) 1_545 . . 4_556 ? O6 Pr2 Pr3 O3 -176.09(11) . . . 4_556 ? O1 Pr2 Pr3 O3 95.17(12) . . . 4_556 ? O10 Pr2 Pr3 O3 -110.67(11) . . . 4_556 ? O12 Pr2 Pr3 O3 60.43(10) 2_655 . . 4_556 ? O13 Pr2 Pr3 O3 13.41(10) 2_655 . . 4_556 ? C18 Pr2 Pr3 O3 -126.52(13) . . . 4_556 ? Pr1 Pr2 Pr3 O3 134.11(7) . . . 4_556 ? O2 Pr2 Pr3 O7 92.24(14) . . . . ? O9 Pr2 Pr3 O7 93.71(15) 3_745 . . . ? O3 Pr2 Pr3 O7 -89.40(11) . . . . ? O11 Pr2 Pr3 O7 -6.12(13) . . . . ? O17 Pr2 Pr3 O7 -147.67(19) 1_545 . . . ? O6 Pr2 Pr3 O7 -35.83(13) . . . . ? O1 Pr2 Pr3 O7 -124.57(14) . . . . ? O10 Pr2 Pr3 O7 29.59(13) . . . . ? O12 Pr2 Pr3 O7 -159.31(11) 2_655 . . . ? O13 Pr2 Pr3 O7 153.68(11) 2_655 . . . ? C18 Pr2 Pr3 O7 13.74(14) . . . . ? Pr1 Pr2 Pr3 O7 -85.63(9) . . . . ? O9 Pr2 Pr3 O2 1.46(16) 3_745 . . . ? O3 Pr2 Pr3 O2 178.36(13) . . . . ? O11 Pr2 Pr3 O2 -98.37(15) . . . . ? O17 Pr2 Pr3 O2 120.1(2) 1_545 . . . ? O6 Pr2 Pr3 O2 -128.07(14) . . . . ? O1 Pr2 Pr3 O2 143.19(15) . . . . ? O10 Pr2 Pr3 O2 -62.65(14) . . . . ? O12 Pr2 Pr3 O2 108.45(13) 2_655 . . . ? O13 Pr2 Pr3 O2 61.43(13) 2_655 . . . ? C18 Pr2 Pr3 O2 -78.50(15) . . . . ? Pr1 Pr2 Pr3 O2 -177.87(11) . . . . ? O2 Pr2 Pr3 O5 -129.95(15) . . . . ? O9 Pr2 Pr3 O5 -128.49(15) 3_745 . . . ? O3 Pr2 Pr3 O5 48.40(12) . . . . ? O11 Pr2 Pr3 O5 131.68(14) . . . . ? O17 Pr2 Pr3 O5 -9.9(2) 1_545 . . . ? O6 Pr2 Pr3 O5 101.98(13) . . . . ? O1 Pr2 Pr3 O5 13.23(14) . . . . ? O10 Pr2 Pr3 O5 167.40(13) . . . . ? O12 Pr2 Pr3 O5 -21.51(11) 2_655 . . . ? O13 Pr2 Pr3 O5 -68.52(12) 2_655 . . . ? C18 Pr2 Pr3 O5 151.54(14) . . . . ? Pr1 Pr2 Pr3 O5 52.18(10) . . . . ? O2 Pr2 Pr3 O14 159.26(13) . . . . ? O9 Pr2 Pr3 O14 160.72(14) 3_745 . . . ? O3 Pr2 Pr3 O14 -22.39(10) . . . . ? O11 Pr2 Pr3 O14 60.89(12) . . . . ? O17 Pr2 Pr3 O14 -80.66(18) 1_545 . . . ? O6 Pr2 Pr3 O14 31.19(11) . . . . ? O1 Pr2 Pr3 O14 -57.55(13) . . . . ? O10 Pr2 Pr3 O14 96.61(12) . . . . ? O12 Pr2 Pr3 O14 -92.29(10) 2_655 . . . ? O13 Pr2 Pr3 O14 -139.31(10) 2_655 . . . ? C18 Pr2 Pr3 O14 80.75(13) . . . . ? Pr1 Pr2 Pr3 O14 -18.61(8) . . . . ? O2 Pr2 Pr3 O16 111.5(2) . . . 4_566 ? O9 Pr2 Pr3 O16 113.0(2) 3_745 . . 4_566 ? O3 Pr2 Pr3 O16 -70.1(2) . . . 4_566 ? O11 Pr2 Pr3 O16 13.2(2) . . . 4_566 ? O17 Pr2 Pr3 O16 -128.4(3) 1_545 . . 4_566 ? O6 Pr2 Pr3 O16 -16.5(2) . . . 4_566 ? O1 Pr2 Pr3 O16 -105.3(2) . . . 4_566 ? O10 Pr2 Pr3 O16 48.9(2) . . . 4_566 ? O12 Pr2 Pr3 O16 -140.0(2) 2_655 . . 4_566 ? O13 Pr2 Pr3 O16 173.0(2) 2_655 . . 4_566 ? C18 Pr2 Pr3 O16 33.0(2) . . . 4_566 ? Pr1 Pr2 Pr3 O16 -66.3(2) . . . 4_566 ? O2 Pr2 Pr3 O17 -37.6(2) . . . 4_566 ? O9 Pr2 Pr3 O17 -36.2(2) 3_745 . . 4_566 ? O3 Pr2 Pr3 O17 140.72(18) . . . 4_566 ? O11 Pr2 Pr3 O17 -136.01(19) . . . 4_566 ? O17 Pr2 Pr3 O17 82.45(11) 1_545 . . 4_566 ? O6 Pr2 Pr3 O17 -165.71(19) . . . 4_566 ? O1 Pr2 Pr3 O17 105.5(2) . . . 4_566 ? O10 Pr2 Pr3 O17 -100.29(19) . . . 4_566 ? O12 Pr2 Pr3 O17 70.81(18) 2_655 . . 4_566 ? O13 Pr2 Pr3 O17 23.79(18) 2_655 . . 4_566 ? C18 Pr2 Pr3 O17 -116.14(19) . . . 4_566 ? Pr1 Pr2 Pr3 O17 144.49(16) . . . 4_566 ? O2 Pr2 Pr3 C36 37.1(9) . . . 4_566 ? O9 Pr2 Pr3 C36 38.6(9) 3_745 . . 4_566 ? O3 Pr2 Pr3 C36 -144.5(9) . . . 4_566 ? O11 Pr2 Pr3 C36 -61.3(9) . . . 4_566 ? O17 Pr2 Pr3 C36 157.2(9) 1_545 . . 4_566 ? O6 Pr2 Pr3 C36 -91.0(9) . . . 4_566 ? O1 Pr2 Pr3 C36 -180(12) . . . 4_566 ? O10 Pr2 Pr3 C36 -25.5(9) . . . 4_566 ? O12 Pr2 Pr3 C36 145.6(9) 2_655 . . 4_566 ? O13 Pr2 Pr3 C36 98.5(9) 2_655 . . 4_566 ? C18 Pr2 Pr3 C36 -41.4(9) . . . 4_566 ? Pr1 Pr2 Pr3 C36 -140.8(9) . . . 4_566 ? O2 Pr2 Pr3 Pr2 -17.96(11) . . . 4_556 ? O9 Pr2 Pr3 Pr2 -16.49(11) 3_745 . . 4_556 ? O3 Pr2 Pr3 Pr2 160.40(7) . . . 4_556 ? O11 Pr2 Pr3 Pr2 -116.32(10) . . . 4_556 ? O17 Pr2 Pr3 Pr2 102.13(17) 1_545 . . 4_556 ? O6 Pr2 Pr3 Pr2 -146.03(9) . . . 4_556 ? O1 Pr2 Pr3 Pr2 125.23(10) . . . 4_556 ? O10 Pr2 Pr3 Pr2 -80.61(9) . . . 4_556 ? O12 Pr2 Pr3 Pr2 90.49(7) 2_655 . . 4_556 ? O13 Pr2 Pr3 Pr2 43.48(7) 2_655 . . 4_556 ? C18 Pr2 Pr3 Pr2 -96.46(11) . . . 4_556 ? Pr1 Pr2 Pr3 Pr2 164.174(9) . . . 4_556 ? O12 Pr3 O1 Pr1 -125.48(15) 3_755 . . . ? O3 Pr3 O1 Pr1 167.80(12) 4_556 . . . ? O7 Pr3 O1 Pr1 -55.71(14) . . . . ? O2 Pr3 O1 Pr1 -128.33(14) . . . . ? O5 Pr3 O1 Pr1 86.07(14) . . . . ? O14 Pr3 O1 Pr1 9.79(12) . . . . ? O16 Pr3 O1 Pr1 33.2(2) 4_566 . . . ? O17 Pr3 O1 Pr1 114.73(14) 4_566 . . . ? C36 Pr3 O1 Pr1 73.3(2) 4_566 . . . ? Pr2 Pr3 O1 Pr1 173.71(5) 4_556 . . . ? Pr2 Pr3 O1 Pr1 -106.60(15) . . . . ? O12 Pr3 O1 Pr2 -18.9(2) 3_755 . . . ? O3 Pr3 O1 Pr2 -85.60(11) 4_556 . . . ? O7 Pr3 O1 Pr2 50.90(12) . . . . ? O2 Pr3 O1 Pr2 -21.73(9) . . . . ? O5 Pr3 O1 Pr2 -167.32(14) . . . . ? O14 Pr3 O1 Pr2 116.39(12) . . . . ? O16 Pr3 O1 Pr2 139.77(14) 4_566 . . . ? O17 Pr3 O1 Pr2 -138.66(12) 4_566 . . . ? C36 Pr3 O1 Pr2 179.94(18) 4_566 . . . ? Pr2 Pr3 O1 Pr2 -79.68(11) 4_556 . . . ? O3 Pr1 O1 Pr3 137.19(14) . . . . ? O13 Pr1 O1 Pr3 -136.88(18) 3_655 . . . ? O2 Pr1 O1 Pr3 -153.48(14) 4_456 . . . ? O8 Pr1 O1 Pr3 -78.74(13) 2_665 . . . ? O4 Pr1 O1 Pr3 83.34(18) . . . . ? O14 Pr1 O1 Pr3 -9.67(12) . . . . ? O6 Pr1 O1 Pr3 64.63(12) . . . . ? O15 Pr1 O1 Pr3 -11.71(18) . . . . ? C30 Pr1 O1 Pr3 -12.71(15) . . . . ? Pr2 Pr1 O1 Pr3 110.53(15) . . . . ? O3 Pr1 O1 Pr2 26.66(9) . . . . ? O13 Pr1 O1 Pr2 112.59(19) 3_655 . . . ? O2 Pr1 O1 Pr2 95.99(10) 4_456 . . . ? O8 Pr1 O1 Pr2 170.74(12) 2_665 . . . ? O4 Pr1 O1 Pr2 -27.19(19) . . . . ? O14 Pr1 O1 Pr2 -120.20(12) . . . . ? O6 Pr1 O1 Pr2 -45.90(9) . . . . ? O15 Pr1 O1 Pr2 -122.24(13) . . . . ? C30 Pr1 O1 Pr2 -123.24(12) . . . . ? Pr3 Pr1 O1 Pr2 -110.53(15) . . . . ? O2 Pr2 O1 Pr3 22.82(9) . . . . ? O9 Pr2 O1 Pr3 65.4(2) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O1 Pr3 -143.72(12) . . . . ? O11 Pr2 O1 Pr3 -92.43(15) . . . . ? O17 Pr2 O1 Pr3 168.77(10) 1_545 . . . ? O6 Pr2 O1 Pr3 -70.26(12) . . . . ? O10 Pr2 O1 Pr3 -30.22(15) . . . . ? O12 Pr2 O1 Pr3 140.42(13) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O1 Pr3 93.11(11) 2_655 . . . ? C18 Pr2 O1 Pr3 -57.89(19) . . . . ? Pr1 Pr2 O1 Pr3 -117.65(14) . . . . ? O2 Pr2 O1 Pr1 140.47(12) . . . . ? O9 Pr2 O1 Pr1 -176.98(17) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O1 Pr1 -26.07(9) . . . . ? O11 Pr2 O1 Pr1 25.23(18) . . . . ? O17 Pr2 O1 Pr1 -73.58(12) 1_545 . . . ? O6 Pr2 O1 Pr1 47.39(10) . . . . ? O10 Pr2 O1 Pr1 87.43(13) . . . . ? O12 Pr2 O1 Pr1 -101.92(11) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O1 Pr1 -149.24(11) 2_655 . . . ? C18 Pr2 O1 Pr1 59.76(18) . . . . ? O9 Pr2 O2 Pr3 -178.73(14) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O2 Pr3 -2.45(19) . . . . ? O11 Pr2 O2 Pr3 107.77(13) . . . . ? O17 Pr2 O2 Pr3 -134.97(16) 1_545 . . . ? O6 Pr2 O2 Pr3 41.90(11) . . . . ? O1 Pr2 O2 Pr3 -22.22(9) . . . . ? O10 Pr2 O2 Pr3 111.21(13) . . . . ? O12 Pr2 O2 Pr3 -76.58(12) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O2 Pr3 -109.87(13) 2_655 . . . ? C18 Pr2 O2 Pr3 109.64(13) . . . . ? Pr1 Pr2 O2 Pr3 1.93(10) . . . . ? O9 Pr2 O2 Pr1 -55.89(14) 3_745 . . 4_556 ? O3 Pr2 O2 Pr1 120.39(14) . . . 4_556 ? O11 Pr2 O2 Pr1 -129.39(13) . . . 4_556 ? O17 Pr2 O2 Pr1 -12.1(3) 1_545 . . 4_556 ? O6 Pr2 O2 Pr1 164.74(13) . . . 4_556 ? O1 Pr2 O2 Pr1 100.63(13) . . . 4_556 ? O10 Pr2 O2 Pr1 -125.94(15) . . . 4_556 ? O12 Pr2 O2 Pr1 46.26(14) 2_655 . . 4_556 ? O13 Pr2 O2 Pr1 12.98(11) 2_655 . . 4_556 ? C18 Pr2 O2 Pr1 -127.52(14) . . . 4_556 ? Pr1 Pr2 O2 Pr1 124.78(10) . . . 4_556 ? O1 Pr3 O2 Pr2 23.65(9) . . . . ? O12 Pr3 O2 Pr2 -154.62(13) 3_755 . . . ? O3 Pr3 O2 Pr2 125.90(13) 4_556 . . . ? O7 Pr3 O2 Pr2 -76.34(12) . . . . ? O5 Pr3 O2 Pr2 69.87(16) . . . . ? O14 Pr3 O2 Pr2 -25.01(16) . . . . ? O16 Pr3 O2 Pr2 -135.38(15) 4_566 . . . ? O17 Pr3 O2 Pr2 161.71(10) 4_566 . . . ? C36 Pr3 O2 Pr2 -174.26(15) 4_566 . . . ? Pr2 Pr3 O2 Pr2 163.64(10) 4_556 . . . ? O1 Pr3 O2 Pr1 -100.52(13) . . . 4_556 ? O12 Pr3 O2 Pr1 81.22(12) 3_755 . . 4_556 ? O3 Pr3 O2 Pr1 1.73(10) 4_556 . . 4_556 ? O7 Pr3 O2 Pr1 159.49(14) . . . 4_556 ? O5 Pr3 O2 Pr1 -54.29(18) . . . 4_556 ? O14 Pr3 O2 Pr1 -149.17(11) . . . 4_556 ? O16 Pr3 O2 Pr1 100.46(18) 4_566 . . 4_556 ? O17 Pr3 O2 Pr1 37.54(16) 4_566 . . 4_556 ? C36 Pr3 O2 Pr1 61.6(2) 4_566 . . 4_556 ? Pr2 Pr3 O2 Pr1 39.48(9) 4_556 . . 4_556 ? Pr2 Pr3 O2 Pr1 -124.17(16) . . . 4_556 ? O1 Pr1 O3 Pr3 82.41(13) . . . 4_456 ? O13 Pr1 O3 Pr3 -64.28(14) 3_655 . . 4_456 ? O2 Pr1 O3 Pr3 1.84(11) 4_456 . . 4_456 ? O8 Pr1 O3 Pr3 22.1(2) 2_665 . . 4_456 ? O4 Pr1 O3 Pr3 -134.63(16) . . . 4_456 ? O14 Pr1 O3 Pr3 126.84(13) . . . 4_456 ? O6 Pr1 O3 Pr3 150.56(16) . . . 4_456 ? O15 Pr1 O3 Pr3 -153.74(17) . . . 4_456 ? C30 Pr1 O3 Pr3 158.5(2) . . . 4_456 ? Pr2 Pr1 O3 Pr3 109.74(15) . . . 4_456 ? Pr3 Pr1 O3 Pr3 104.54(11) . . . 4_456 ? O1 Pr1 O3 Pr2 -27.33(9) . . . . ? O13 Pr1 O3 Pr2 -174.03(10) 3_655 . . . ? O2 Pr1 O3 Pr2 -107.91(12) 4_456 . . . ? O8 Pr1 O3 Pr2 -87.69(17) 2_665 . . . ? O4 Pr1 O3 Pr2 115.62(13) . . . . ? O14 Pr1 O3 Pr2 17.09(17) . . . . ? O6 Pr1 O3 Pr2 40.81(10) . . . . ? O15 Pr1 O3 Pr2 96.5(2) . . . . ? C30 Pr1 O3 Pr2 48.7(3) . . . . ? Pr3 Pr1 O3 Pr2 -5.21(9) . . . . ? O2 Pr2 O3 Pr1 6.87(19) . . . . ? O9 Pr2 O3 Pr1 -178.58(15) 3_745 . . . ? O11 Pr2 O3 Pr1 -118.94(12) . . . . ? O17 Pr2 O3 Pr1 161.67(13) 1_545 . . . ? O6 Pr2 O3 Pr1 -41.74(10) . . . . ? O1 Pr2 O3 Pr1 26.21(9) . . . . ? O10 Pr2 O3 Pr1 -88.92(13) . . . . ? O12 Pr2 O3 Pr1 93.59(11) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O3 Pr1 94.72(12) 2_655 . . . ? C18 Pr2 O3 Pr1 -104.73(13) . . . . ? O2 Pr2 O3 Pr3 -112.10(14) . . . 4_456 ? O9 Pr2 O3 Pr3 62.45(19) 3_745 . . 4_456 ? O11 Pr2 O3 Pr3 122.09(13) . . . 4_456 ? O17 Pr2 O3 Pr3 42.71(10) 1_545 . . 4_456 ? O6 Pr2 O3 Pr3 -160.70(13) . . . 4_456 ? O1 Pr2 O3 Pr3 -92.75(11) . . . 4_456 ? O10 Pr2 O3 Pr3 152.12(11) . . . 4_456 ? O12 Pr2 O3 Pr3 -25.37(10) 2_655 . . 4_456 ? O13 Pr2 O3 Pr3 -24.25(14) 2_655 . . 4_456 ? C18 Pr2 O3 Pr3 136.31(13) . . . 4_456 ? Pr1 Pr2 O3 Pr3 -118.96(14) . . . 4_456 ? O2 Pr2 O6 C6 36.1(3) . . . . ? O9 Pr2 O6 C6 -36.9(4) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O6 C6 -173.6(4) . . . . ? O11 Pr2 O6 C6 -90.5(4) . . . . ? O17 Pr2 O6 C6 -146.0(3) 1_545 . . . ? O1 Pr2 O6 C6 105.8(4) . . . . ? O10 Pr2 O6 C6 -37.4(3) . . . . ? O12 Pr2 O6 C6 137.3(3) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O6 C6 79.6(4) 2_655 . . . ? C18 Pr2 O6 C6 -64.3(4) . . . . ? Pr1 Pr2 O6 C6 148.7(4) . . . . ? O2 Pr2 O6 Pr1 -112.58(11) . . . . ? O9 Pr2 O6 Pr1 174.40(13) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O6 Pr1 37.73(9) . . . . ? O11 Pr2 O6 Pr1 120.83(13) . . . . ? O17 Pr2 O6 Pr1 65.31(15) 1_545 . . . ? O1 Pr2 O6 Pr1 -42.84(9) . . . . ? O10 Pr2 O6 Pr1 173.96(14) . . . . ? O12 Pr2 O6 Pr1 -11.36(14) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O6 Pr1 -69.07(18) 2_655 . . . ? C18 Pr2 O6 Pr1 147.05(16) . . . . ? O3 Pr1 O6 C6 174.1(4) . . . . ? O1 Pr1 O6 C6 -101.1(4) . . . . ? O13 Pr1 O6 C6 98.9(4) 3_655 . . . ? O2 Pr1 O6 C6 -149.3(4) 4_456 . . . ? O8 Pr1 O6 C6 -49.7(4) 2_665 . . . ? O4 Pr1 O6 C6 93.1(4) . . . . ? O14 Pr1 O6 C6 -24.4(4) . . . . ? O15 Pr1 O6 C6 20.8(4) . . . . ? C30 Pr1 O6 C6 -1.7(4) . . . . ? Pr2 Pr1 O6 C6 -146.5(4) . . . . ? Pr3 Pr1 O6 C6 -64.6(4) . . . . ? O3 Pr1 O6 Pr2 -39.34(9) . . . . ? O1 Pr1 O6 Pr2 45.45(10) . . . . ? O13 Pr1 O6 Pr2 -114.58(17) 3_655 . . . ? O2 Pr1 O6 Pr2 -2.81(16) 4_456 . . . ? O8 Pr1 O6 Pr2 96.86(15) 2_665 . . . ? O4 Pr1 O6 Pr2 -120.37(13) . . . . ? O14 Pr1 O6 Pr2 122.15(13) . . . . ? O15 Pr1 O6 Pr2 167.34(12) . . . . ? C30 Pr1 O6 Pr2 144.79(14) . . . . ? Pr3 Pr1 O6 Pr2 81.94(9) . . . . ? O1 Pr3 O7 C6 11.8(4) . . . . ? O12 Pr3 O7 C6 157.1(4) 3_755 . . . ? O3 Pr3 O7 C6 110.0(4) 4_556 . . . ? O2 Pr3 O7 C6 80.0(3) . . . . ? O5 Pr3 O7 C6 -58.5(4) . . . . ? O14 Pr3 O7 C6 -55.3(3) . . . . ? O16 Pr3 O7 C6 -128.8(4) 4_566 . . . ? O17 Pr3 O7 C6 -160.9(3) 4_566 . . . ? C36 Pr3 O7 C6 -142.2(3) 4_566 . . . ? Pr2 Pr3 O7 C6 152.4(3) 4_556 . . . ? Pr2 Pr3 O7 C6 43.1(3) . . . . ? O2 Pr2 O10 C18 -176.3(3) . . . . ? O9 Pr2 O10 C18 93.8(3) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O10 C18 -39.5(3) . . . . ? O11 Pr2 O10 C18 -0.1(3) . . . . ? O17 Pr2 O10 C18 36.7(3) 1_545 . . . ? O6 Pr2 O10 C18 -86.5(3) . . . . ? O1 Pr2 O10 C18 -124.8(3) . . . . ? O12 Pr2 O10 C18 125.1(7) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O10 C18 136.6(3) 2_655 . . . ? Pr1 Pr2 O10 C18 -82.0(3) . . . . ? O2 Pr2 O11 C18 4.4(4) . . . . ? O9 Pr2 O11 C18 -71.2(3) 3_745 . . . ? O3 Pr2 O11 C18 145.3(3) . . . . ? O17 Pr2 O11 C18 -146.7(3) 1_545 . . . ? O6 Pr2 O11 C18 75.2(3) . . . . ? O1 Pr2 O11 C18 95.8(3) . . . . ? O10 Pr2 O11 C18 0.1(3) . . . . ? O12 Pr2 O11 C18 -169.7(3) 2_655 . . . ? O13 Pr2 O11 C18 -93.8(3) 2_655 . . . ? Pr1 Pr2 O11 C18 111.6(3) . . . . ? O1 Pr3 O14 C30 175.9(10) . . . . ? O12 Pr3 O14 C30 -37.6(10) 3_755 . . . ? O3 Pr3 O14 C30 121.2(10) 4_556 . . . ? O7 Pr3 O14 C30 -81.4(10) . . . . ? O2 Pr3 O14 C30 -135.6(10) . . . . ? O5 Pr3 O14 C30 96.5(10) . . . . ? O16 Pr3 O14 C30 11.1(10) 4_566 . . . ? O17 Pr3 O14 C30 38.2(10) 4_566 . . . ? C36 Pr3 O14 C30 25.0(10) 4_566 . . . ? Pr2 Pr3 O14 C30 24.4(11) 4_556 . . . ? Pr2 Pr3 O14 C30 -149.8(10) . . . . ? O1 Pr3 O14 Pr1 -8.70(10) . . . . ? O12 Pr3 O14 Pr1 137.87(12) 3_755 . . . ? O3 Pr3 O14 Pr1 -63.4(3) 4_556 . . . ? O7 Pr3 O14 Pr1 94.07(13) . . . . ? O2 Pr3 O14 Pr1 39.87(16) . . . . ? O5 Pr3 O14 Pr1 -88.06(13) . . . . ? O16 Pr3 O14 Pr1 -173.48(14) 4_566 . . . ? O17 Pr3 O14 Pr1 -146.37(11) 4_566 . . . ? C36 Pr3 O14 Pr1 -159.61(13) 4_566 . . . ? Pr2 Pr3 O14 Pr1 -160.15(7) 4_556 . . . ? Pr2 Pr3 O14 Pr1 25.65(10) . . . . ? O3 Pr1 O14 C30 140.4(3) . . . . ? O1 Pr1 O14 C30 -172.8(3) . . . . ? O13 Pr1 O14 C30 -25.7(3) 3_655 . . . ? O2 Pr1 O14 C30 -123.7(3) 4_456 . . . ? O8 Pr1 O14 C30 -83.9(3) 2_665 . . . ? O4 Pr1 O14 C30 55.8(3) . . . . ? O6 Pr1 O14 C30 116.5(3) . . . . ? 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