# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_raines54 _audit_creation_method ; manual editing of the CIF file created by SHELXTL Ver. 6.10 and processed with modiCIfer-03272007. ; _iucr_refine_instruction_details ? #3. data _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C7 H12 N2 S2' _chemical_formula_weight 188.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.4927(13) _cell_length_b 6.4898(7) _cell_length_c 11.6513(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 109.6250(14) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 889.76(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1415 _cell_measurement_theta_min 3.46 _cell_measurement_theta_max 25.98 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.406 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 400 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.536 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9240 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9584 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS (Bruker-AXS, 2007) ; _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '0.60\% \w and 0.6\% \f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 908 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0145 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 3.46 _diffrn_reflns_theta_max 26.27 _reflns_number_total 908 _reflns_number_gt 865 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0383P)^2^+1.7668P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 908 _refine_ls_number_parameters 52 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0329 _refine_ls_R_factor_gt 0.0316 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0876 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0868 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.186 _refine_ls_restrained_S_all 1.186 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.61903(4) 1.32225(7) 0.58740(4) 0.01753(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.56180(12) 1.0087(2) 0.69672(13) 0.0133(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.61868(14) 1.0737(3) 0.62526(15) 0.0128(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.68280(14) 0.9130(3) 0.57905(15) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6294 0.8090 0.5314 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7399 0.8466 0.6485 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.7205 0.9796 0.5275 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.55548(16) 0.7950(3) 0.73702(17) 0.0158(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6205 0.7624 0.8112 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5536 0.6951 0.6722 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5000 1.1487(4) 0.7500 0.0137(5) Uani 1 2 d S . . H4A H 0.5528 1.2372 0.8131 0.016 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4B H 0.4472 1.2372 0.6869 0.016 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0204(3) 0.0167(3) 0.0187(3) 0.00149(17) 0.0108(2) -0.00007(17) N1 0.0150(7) 0.0128(7) 0.0143(7) 0.0000(6) 0.0078(6) 0.0012(6) C2 0.0107(8) 0.0164(9) 0.0105(8) -0.0013(6) 0.0024(6) 0.0000(6) C1 0.0120(8) 0.0157(9) 0.0136(8) -0.0005(6) 0.0053(7) 0.0032(7) C3 0.0193(9) 0.0129(9) 0.0180(9) 0.0020(7) 0.0100(7) 0.0018(7) C4 0.0149(12) 0.0145(12) 0.0141(11) 0.000 0.0080(10) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C2 1.6726(19) . ? N1 C2 1.332(2) . ? N1 C4 1.459(2) . ? N1 C3 1.475(2) . ? C2 C1 1.520(2) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C3 C3 1.515(4) 2_656 ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 N1 1.459(2) 2_656 ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C4 122.55(15) . . ? C2 N1 C3 126.44(15) . . ? C4 N1 C3 110.96(14) . . ? N1 C2 C1 117.34(16) . . ? N1 C2 S1 121.31(14) . . ? C1 C2 S1 121.35(13) . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N1 C3 C3 102.36(10) . 2_656 ? N1 C3 H3A 111.3 . . ? C3 C3 H3A 111.3 2_656 . ? N1 C3 H3B 111.3 . . ? C3 C3 H3B 111.3 2_656 . ? H3A C3 H3B 109.2 . . ? N1 C4 N1 102.9(2) 2_656 . ? N1 C4 H4A 111.2 2_656 . ? N1 C4 H4A 111.2 . . ? N1 C4 H4B 111.2 2_656 . ? N1 C4 H4B 111.2 . . ? H4A C4 H4B 109.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C4 N1 C2 C1 177.98(12) . . . . ? C3 N1 C2 C1 0.7(2) . . . . ? C4 N1 C2 S1 -2.3(2) . . . . ? C3 N1 C2 S1 -179.61(14) . . . . ? C2 N1 C3 C3 -155.29(18) . . . 2_656 ? C4 N1 C3 C3 27.1(2) . . . 2_656 ? C2 N1 C4 N1 171.48(18) . . . 2_656 ? C3 N1 C4 N1 -10.83(9) . . . 2_656 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 26.27 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 0.439 _refine_diff_density_min -0.213 _refine_diff_density_rms 0.062 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 946893' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_raines40 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C9 H14 N2 O2 S2' _chemical_formula_sum 'C9 H14 N2 O2 S2' _chemical_formula_weight 246.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1 ' _symmetry_int_tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 6.5152(3) _cell_length_b 7.2897(3) _cell_length_c 12.4680(5) _cell_angle_alpha 100.830(3) _cell_angle_beta 93.213(3) _cell_angle_gamma 91.152(3) _cell_volume 580.41(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 107(2) _cell_measurement_reflns_used 5112 _cell_measurement_theta_min 1.67 _cell_measurement_theta_max 26.50 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.410 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 260 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.441 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS (Bruker-AXS, 2007) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9368 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9490 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 107(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source . _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '0.60\% \w and 0.6\% \f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 11000 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0356 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0294 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 26.50 _reflns_number_total 2366 _reflns_number_gt 2009 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'APEX2 Ver. 2.1-4 (Bruker-AXS, 2009)' _computing_cell_refinement 'SAINT Ver. 7.24A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT Ver. 7.24A' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL, OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0303P)^2^+0.8650P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2366 _refine_ls_number_parameters 139 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0465 _refine_ls_R_factor_gt 0.0377 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0912 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0867 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.963 _refine_ls_restrained_S_all 0.963 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.21023(9) 0.24185(9) 0.52007(5) 0.02845(16) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.17149(9) -0.11270(8) 0.08647(5) 0.02904(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4251(3) 0.3815(2) 0.19728(13) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1067(2) 0.3258(2) 0.24730(13) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5107(3) 0.1867(3) 0.38574(15) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4962(3) 0.0031(3) 0.21711(14) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6269(4) 0.2864(3) 0.57517(18) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . H1B H 0.7168 0.1799 0.5740 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.5693 0.3183 0.6470 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1A H 0.7066 0.3939 0.5611 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4547(3) 0.2357(3) 0.48809(17) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.7227(3) 0.1852(4) 0.35084(19) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.8212 0.1591 0.4091 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H3A H 0.7622 0.3061 0.3314 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7161(3) 0.0291(3) 0.25167(19) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7959 0.0648 0.1931 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7721 -0.0866 0.2709 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4184(4) -0.1120(3) 0.12740(18) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5673(4) -0.2403(3) 0.06661(19) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.6822 -0.1665 0.0472 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6A H 0.4976 -0.3125 -0.0002 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.6196 -0.3257 0.1130 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3687(3) 0.1247(3) 0.29015(17) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2463 0.0549 0.3091 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3041(3) 0.2925(3) 0.23837(17) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.0270(4) 0.4713(3) 0.1930(2) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.0993 0.5902 0.2241 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.1204 0.4831 0.2037 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H9A H 0.0483 0.4387 0.1146 0.049 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0198(3) 0.0381(3) 0.0270(3) 0.0044(2) 0.0032(2) 0.0036(2) S2 0.0229(3) 0.0319(3) 0.0307(3) 0.0034(2) -0.0036(2) -0.0007(2) O1 0.0275(9) 0.0304(9) 0.0319(9) 0.0097(7) 0.0070(7) -0.0016(7) O2 0.0195(8) 0.0280(8) 0.0342(9) 0.0121(7) 0.0002(7) 0.0035(6) N1 0.0143(9) 0.0304(10) 0.0236(9) 0.0053(8) -0.0010(7) 0.0006(7) N2 0.0167(9) 0.0262(9) 0.0238(9) 0.0040(7) 0.0018(7) 0.0028(7) C1 0.0249(12) 0.0293(12) 0.0260(11) 0.0039(9) -0.0030(9) -0.0003(9) C2 0.0229(12) 0.0203(10) 0.0242(11) 0.0042(8) -0.0008(9) 0.0030(8) C3 0.0130(11) 0.0431(14) 0.0290(12) 0.0017(10) 0.0017(9) -0.0003(10) C4 0.0152(11) 0.0371(13) 0.0313(12) 0.0035(10) 0.0009(9) 0.0020(9) C5 0.0255(12) 0.0218(10) 0.0239(11) 0.0079(8) 0.0011(9) -0.0012(9) C6 0.0320(14) 0.0300(12) 0.0283(12) 0.0044(10) 0.0037(10) 0.0051(10) C7 0.0150(11) 0.0266(11) 0.0207(10) 0.0035(8) 0.0000(8) -0.0005(8) C8 0.0208(11) 0.0251(11) 0.0179(10) 0.0008(8) 0.0004(8) 0.0013(9) C9 0.0286(13) 0.0330(13) 0.0397(14) 0.0158(11) -0.0027(11) 0.0079(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C2 1.663(2) . yes S2 C5 1.660(2) . yes O1 C8 1.206(3) . ? O2 C8 1.320(3) . ? O2 C9 1.451(3) . ? N1 C2 1.332(3) . ? N1 C7 1.462(3) . ? N1 C3 1.471(3) . ? N2 C5 1.333(3) . ? N2 C7 1.455(3) . ? N2 C4 1.471(3) . ? C1 C2 1.507(3) . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C1 H1A 0.9800 . ? C3 C4 1.513(3) . ? C3 H3B 0.9900 . ? C3 H3A 0.9900 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.498(3) . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 C8 1.542(3) . ? C7 H7 1.0000 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 O2 C9 116.10(18) . . ? C2 N1 C7 124.77(18) . . ? C2 N1 C3 125.90(18) . . ? C7 N1 C3 109.33(17) . . ? C5 N2 C7 122.51(18) . . ? C5 N2 C4 125.21(19) . . ? C7 N2 C4 112.22(17) . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? H1B C1 H1A 109.5 . . ? H1C C1 H1A 109.5 . . ? N1 C2 C1 116.1(2) . . ? N1 C2 S1 122.87(17) . . ? C1 C2 S1 121.03(17) . . ? N1 C3 C4 103.56(18) . . ? N1 C3 H3B 111.0 . . ? C4 C3 H3B 111.0 . . ? N1 C3 H3A 111.0 . . ? C4 C3 H3A 111.0 . . ? H3B C3 H3A 109.0 . . ? N2 C4 C3 104.06(18) . . ? N2 C4 H4A 110.9 . . ? C3 C4 H4A 110.9 . . ? N2 C4 H4B 110.9 . . ? C3 C4 H4B 110.9 . . ? H4A C4 H4B 109.0 . . ? N2 C5 C6 115.8(2) . . ? N2 C5 S2 121.81(18) . . ? C6 C5 S2 122.35(17) . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? H6B C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 N1 101.96(17) . . ? N2 C7 C8 109.91(17) . . ? N1 C7 C8 110.32(17) . . ? N2 C7 H7 111.4 . . ? N1 C7 H7 111.4 . . ? C8 C7 H7 111.4 . . ? O1 C8 O2 125.8(2) . . ? O1 C8 C7 122.2(2) . . ? O2 C8 C7 111.91(18) . . ? O2 C9 H9C 109.5 . . ? O2 C9 H9B 109.5 . . ? H9C C9 H9B 109.5 . . ? O2 C9 H9A 109.5 . . ? H9C C9 H9A 109.5 . . ? H9B C9 H9A 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 N1 C2 C1 177.15(19) . . . . ? C3 N1 C2 C1 -2.6(3) . . . . ? C7 N1 C2 S1 -2.9(3) . . . . ? C3 N1 C2 S1 177.41(18) . . . . ? C2 N1 C3 C4 149.4(2) . . . . ? C7 N1 C3 C4 -30.4(2) . . . . ? C5 N2 C4 C3 174.9(2) . . . . ? C7 N2 C4 C3 -2.6(2) . . . . ? N1 C3 C4 N2 19.3(2) . . . . ? C7 N2 C5 C6 -174.62(19) . . . . ? C4 N2 C5 C6 8.1(3) . . . . ? C7 N2 C5 S2 5.1(3) . . . . ? C4 N2 C5 S2 -172.11(17) . . . . ? C5 N2 C7 N1 167.25(19) . . . . ? C4 N2 C7 N1 -15.2(2) . . . . ? C5 N2 C7 C8 -75.7(2) . . . . ? C4 N2 C7 C8 101.8(2) . . . . ? C2 N1 C7 N2 -151.6(2) . . . . ? C3 N1 C7 N2 28.2(2) . . . . ? C2 N1 C7 C8 91.7(2) . . . . ? C3 N1 C7 C8 -88.5(2) . . . . ? C9 O2 C8 O1 6.4(3) . . . . ? C9 O2 C8 C7 -175.04(18) . . . . ? N2 C7 C8 O1 -46.7(3) . . . . ? N1 C7 C8 O1 65.0(3) . . . . ? N2 C7 C8 O2 134.69(18) . . . . ? N1 C7 C8 O2 -113.65(19) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 0.342 _refine_diff_density_min -0.217 _refine_diff_density_rms 0.058 # File processed with modiCIFer (v.3-27-2007). I.A.Guzei, UW-Madison. _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 945382' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_raines47_0m _audit_creation_method ; manual editing of the CIF file created by SHELXTL Ver. 6.10 and processed with modiCIfer-03272007. ; _iucr_refine_instruction_details ? #3. data _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C7 H12 N2 O2' _chemical_formula_weight 156.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.0221(4) _cell_length_b 5.7680(2) _cell_length_c 10.4415(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.3630(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 748.54(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8733 _cell_measurement_theta_min 7.13 _cell_measurement_theta_max 67.91 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.386 _exptl_crystal_F_000 336 _exptl_crystal_size_max 0.392 _exptl_crystal_size_mid 0.299 _exptl_crystal_size_min 0.138 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.850 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.732 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.892 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7316 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8917 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS (Bruker-AXS, 2007) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '0.60\% \w and 0.6\% \f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 10524 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0081 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0188 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 7.126 _diffrn_reflns_theta_max 67.914 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 686 _reflns_number_gt 682 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 Ver. 2.1-4 (Bruker-AXS, 2009)' _computing_cell_refinement 'SAINT Ver. 7.24A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT Ver. 7.24A' _computing_structure_solution 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0616P)^2^+0.4217P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 686 _refine_ls_number_parameters 52 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0419 _refine_ls_R_factor_gt 0.0416 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1058 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1052 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.194 _refine_ls_restrained_S_all 1.194 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.37320(7) 0.66580(15) 0.40564(9) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.43787(8) 0.95341(16) 0.30634(10) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5000 0.7942(3) 0.2500 0.0169(4) Uani 1 2 d S T P . . H3A H 0.4525 0.6949 0.1796 0.020 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H3B H 0.5475 0.6949 0.3204 0.020 Uiso 0.5 1 calc R U P . . C2 C 0.37533(9) 0.8737(2) 0.37928(11) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.30736(10) 1.0513(2) 0.42237(12) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.2522 1.1105 0.3433 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.3531 1.1795 0.4681 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.2726 0.9792 0.4837 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.44592(10) 1.1933(2) 0.26376(13) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.4451 1.3045 0.3357 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.3867 1.2314 0.1819 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0286(5) 0.0148(5) 0.0274(5) 0.0014(3) 0.0156(4) -0.0001(3) N1 0.0230(6) 0.0113(6) 0.0240(6) -0.0001(4) 0.0133(4) 0.0013(4) C3 0.0199(8) 0.0124(8) 0.0212(8) 0.000 0.0105(7) 0.000 C2 0.0173(6) 0.0159(7) 0.0160(5) -0.0013(4) 0.0051(4) -0.0009(4) C1 0.0214(6) 0.0177(7) 0.0235(6) -0.0006(5) 0.0109(5) 0.0013(5) C4 0.0263(7) 0.0118(7) 0.0258(7) 0.0011(5) 0.0132(5) 0.0010(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C2 1.2323(15) . ? N1 C2 1.3510(15) . ? N1 C3 1.4586(14) . ? N1 C4 1.4666(15) . ? C3 N1 1.4587(14) 2_655 ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C2 C1 1.5077(16) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C4 C4 1.519(2) 2_655 ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C3 120.88(10) . . ? C2 N1 C4 127.00(10) . . ? C3 N1 C4 111.91(9) . . ? N1 C3 N1 101.98(13) . 2_655 ? N1 C3 H3A 111.4 . . ? N1 C3 H3A 111.4 2_655 . ? N1 C3 H3B 111.4 . . ? N1 C3 H3B 111.4 2_655 . ? H3A C3 H3B 109.2 . . ? O1 C2 N1 120.99(11) . . ? O1 C2 C1 122.69(11) . . ? N1 C2 C1 116.31(11) . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N1 C4 C4 102.21(7) . 2_655 ? N1 C4 H4A 111.3 . . ? C4 C4 H4A 111.3 2_655 . ? N1 C4 H4B 111.3 . . ? C4 C4 H4B 111.3 2_655 . ? H4A C4 H4B 109.2 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 N1 C3 N1 -174.29(12) . . . 2_655 ? C4 N1 C3 N1 10.63(6) . . . 2_655 ? C3 N1 C2 O1 3.58(16) . . . . ? C4 N1 C2 O1 177.87(11) . . . . ? C3 N1 C2 C1 -174.87(8) . . . . ? C4 N1 C2 C1 -0.58(17) . . . . ? C2 N1 C4 C4 158.90(12) . . . 2_655 ? C3 N1 C4 C4 -26.38(14) . . . 2_655 ? _refine_diff_density_max 0.270 _refine_diff_density_min -0.393 _refine_diff_density_rms 0.167 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL Raines47_0m in C2/c CELL 1.54178 13.0221 5.768 10.4415 90 107.363 90 ZERR 4 0.0004 0.0002 0.0003 0 0.001 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 28 48 8 8 L.S. 50 PLAN 5 SIZE 0.138 0.299 0.392 TEMP -173.14 BOND conf bond $h fmap 2 acta REM E:/Raines%2047/raines47_0m.hkl WGHT 0.061600 0.421700 FVAR 0.25519 O1 4 0.373197 0.665795 0.405637 11.00000 0.02861 0.01484 = 0.02742 0.00139 0.01564 -0.00014 N1 3 0.437874 0.953413 0.306338 11.00000 0.02305 0.01134 = 0.02396 -0.00013 0.01332 0.00127 C3 1 0.500000 0.794232 0.250000 10.50000 0.01988 0.01243 = 0.02123 0.00000 0.01051 0.00000 AFIX 23 H3A 2 0.452458 0.694856 0.179640 10.50000 -1.20000 H3B 2 0.547541 0.694856 0.320360 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.375334 0.873658 0.379276 11.00000 0.01734 0.01594 = 0.01595 -0.00128 0.00511 -0.00088 C1 1 0.307364 1.051274 0.422367 11.00000 0.02144 0.01775 = 0.02349 -0.00065 0.01092 0.00132 AFIX 137 H1A 2 0.252223 1.110535 0.343284 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.353076 1.179544 0.468147 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.272613 0.979195 0.483679 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.445918 1.193292 0.263759 11.00000 0.02629 0.01183 = 0.02582 0.00106 0.01321 0.00096 AFIX 23 H4A 2 0.445110 1.304531 0.335657 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.386717 1.231422 0.181890 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM Raines47_0m in C2/c REM R1 = 0.0416 for 682 Fo > 4sig(Fo) and 0.0419 for all 686 data REM 52 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0616 0.4217 REM Highest difference peak 0.270, deepest hole -0.393, 1-sigma level 0.167 Q1 1 0.3819 1.2179 0.1198 11.00000 0.05 0.27 Q2 1 0.4621 0.6448 0.5213 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.2759 1.2977 0.2138 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.2141 1.0081 0.2961 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.5924 0.7393 0.3965 11.00000 0.05 0.26 ; _shelx_res_checksum 70954 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 186.34 3.78 -2 0 0 184.60 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anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_raines43 #data_New_Global_Publ_Block _audit_creation_method ; manual editing of the CIF file created by SHELXTL Ver. 6.10 ; #3. data _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C9 H14 N2 O4' _chemical_formula_weight 214.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)2(1)2(1) _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab ' _symmetry_int_tables_number 19 _chemical_absolute_configuration . # Options are 'rm', 'ad', 'rmad', 'syn', 'unk' or '.' # # rm : absolute configuration established by the structure determination # of a compound containing a chiral reference molecule of known # absolute configuration. # ad : absolute configuration established by anomalous dispersion effects # in diffraction measurements on the crystal. # rmad : absolute configuration established by the structure determination # of a compound containing a chiral reference molecule of known # absolute configuration and confirmed by anomalous dispersion # effects in diffraction measurements on the crystal. # syn : absolute configuration has not been established by anomalous # dispersion effects in diffraction measurements on the crystal. # The enantiomer has been assigned by reference to an unchanging # chiral centre in the synthetic procedure. # unk : absolute configuration is unknown, there being no firm chemical # evidence for its assignment to hand and it having not been # established by anomalous dispersion effects in diffraction # measurements on the crystal. An arbitrary choice of enantiomer # has been made. # . : inapplicable. loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 6.5780(3) _cell_length_b 6.7134(3) _cell_length_c 23.3003(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1028.96(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 8417 _cell_measurement_theta_min 1.75 _cell_measurement_theta_max 33.17 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.383 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 456 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.109 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9637 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9848 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS (Bruker-AXS, 2007) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '0.60\% \w and 0.6\% \f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 20056 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0627 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0424 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 1.75 _diffrn_reflns_theta_max 33.17 _reflns_number_total 3905 _reflns_number_gt 3746 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 Ver. 2.1-4 (Bruker-AXS, 2009)' _computing_cell_refinement 'SAINT Ver. 7.24A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT Ver. 7.24A' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0463P)^2^+0.1924P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3905 _refine_ls_number_parameters 139 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0382 _refine_ls_R_factor_gt 0.0366 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0995 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0982 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4 O 0.17389(13) 0.85275(13) 0.24343(3) 0.02212(16) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.46303(11) 1.02461(11) 0.35034(3) 0.01658(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.49227(11) 0.67286(13) 0.43941(3) 0.02087(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.02831(13) 0.76901(13) 0.32709(4) 0.01546(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.17377(13) 0.64239(13) 0.40695(4) 0.01469(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.32043(15) 0.60343(15) 0.44600(4) 0.01471(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.22231(14) 0.76210(14) 0.35689(4) 0.01335(16) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3266 0.6976 0.3333 0.016 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.19114(14) 1.07655(13) 0.40661(4) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.03883(16) 0.57720(16) 0.40833(5) 0.01778(18) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0969 0.5935 0.4463 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.0516 0.4390 0.3967 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.28895(15) 0.97256(14) 0.37503(4) 0.01471(16) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.14001(15) 0.71559(17) 0.36516(4) 0.01819(18) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.2473 0.6478 0.3443 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.1961 0.8324 0.3839 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.19031(17) 0.82910(16) 0.24452(5) 0.02071(19) Uani 1 1 d . . . H6B H -0.1789 0.8638 0.2047 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H6A H -0.2689 0.9286 0.2641 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.2563 0.7022 0.2480 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.01859(16) 0.81776(13) 0.27075(4) 0.01581(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.26289(16) 0.47389(16) 0.49600(4) 0.01770(18) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3806 0.4499 0.5194 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2107 0.3493 0.4821 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.1606 0.5396 0.5185 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.54231(17) 1.21794(16) 0.36631(5) 0.01988(19) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.4419 1.3182 0.3587 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6626 1.2456 0.3444 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H9A H 0.5750 1.2182 0.4065 0.030 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4 0.0256(4) 0.0227(4) 0.0181(3) 0.0023(3) 0.0042(3) -0.0006(3) O3 0.0137(3) 0.0160(3) 0.0200(3) -0.0006(2) 0.0027(3) -0.0031(3) O1 0.0137(3) 0.0275(4) 0.0213(4) 0.0007(3) -0.0017(3) -0.0046(3) N2 0.0122(3) 0.0208(4) 0.0134(3) 0.0001(3) -0.0002(3) -0.0021(3) N1 0.0111(3) 0.0169(3) 0.0161(3) 0.0024(3) -0.0006(3) -0.0030(3) C2 0.0142(4) 0.0156(4) 0.0143(4) -0.0016(3) 0.0002(3) 0.0001(3) C7 0.0118(3) 0.0140(4) 0.0142(4) -0.0008(3) 0.0013(3) -0.0012(3) O2 0.0252(4) 0.0231(4) 0.0351(5) -0.0117(3) 0.0137(4) -0.0053(3) C3 0.0110(4) 0.0223(4) 0.0201(4) 0.0043(3) -0.0004(3) -0.0031(3) C8 0.0142(4) 0.0150(4) 0.0149(4) 0.0000(3) 0.0004(3) -0.0020(3) C4 0.0117(4) 0.0267(5) 0.0161(4) 0.0024(3) 0.0012(3) -0.0005(3) C6 0.0246(5) 0.0180(4) 0.0196(4) 0.0012(3) -0.0075(4) -0.0001(4) C5 0.0215(4) 0.0118(4) 0.0141(4) -0.0012(3) -0.0009(3) -0.0002(3) C1 0.0194(4) 0.0186(4) 0.0151(4) 0.0012(3) -0.0001(3) -0.0001(4) C9 0.0210(4) 0.0176(4) 0.0210(4) 0.0015(3) -0.0025(4) -0.0080(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O4 C5 1.2263(13) . ? O3 C8 1.3283(11) . ? O3 C9 1.4474(12) . ? O1 C2 1.2323(12) . ? N2 C5 1.3546(13) . ? N2 C7 1.4535(13) . ? N2 C4 1.4633(13) . ? N1 C2 1.3516(13) . ? N1 C7 1.4520(12) . ? N1 C3 1.4657(13) . ? C2 C1 1.5024(14) . ? C7 C8 1.5385(13) . ? O2 C8 1.2012(13) . ? C3 C4 1.5225(15) . ? C6 C5 1.5058(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 O3 C9 115.79(8) . . ? C5 N2 C7 120.81(9) . . ? C5 N2 C4 127.66(9) . . ? C7 N2 C4 111.53(8) . . ? C2 N1 C7 119.40(8) . . ? C2 N1 C3 127.48(8) . . ? C7 N1 C3 113.12(8) . . ? O1 C2 N1 119.85(9) . . ? O1 C2 C1 123.13(9) . . ? N1 C2 C1 117.02(9) . . ? N1 C7 N2 102.03(7) . . ? N1 C7 C8 110.51(8) . . ? N2 C7 C8 110.61(8) . . ? N1 C3 C4 102.73(8) . . ? O2 C8 O3 125.05(9) . . ? O2 C8 C7 123.32(9) . . ? O3 C8 C7 111.61(8) . . ? N2 C4 C3 102.67(8) . . ? O4 C5 N2 120.66(10) . . ? O4 C5 C6 122.68(9) . . ? N2 C5 C6 116.65(9) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 N1 C2 O1 1.46(14) . . . . ? C3 N1 C2 O1 -178.43(10) . . . . ? C7 N1 C2 C1 -178.27(8) . . . . ? C3 N1 C2 C1 1.84(15) . . . . ? C2 N1 C7 N2 -179.69(8) . . . . ? C3 N1 C7 N2 0.21(10) . . . . ? C2 N1 C7 C8 -62.05(11) . . . . ? C3 N1 C7 C8 117.86(9) . . . . ? C5 N2 C7 N1 -161.20(8) . . . . ? C4 N2 C7 N1 17.98(10) . . . . ? C5 N2 C7 C8 81.23(10) . . . . ? C4 N2 C7 C8 -99.59(9) . . . . ? C2 N1 C3 C4 163.13(10) . . . . ? C7 N1 C3 C4 -16.77(11) . . . . ? C9 O3 C8 O2 3.75(15) . . . . ? C9 O3 C8 C7 -177.90(8) . . . . ? N1 C7 C8 O2 -52.10(13) . . . . ? N2 C7 C8 O2 60.13(13) . . . . ? N1 C7 C8 O3 129.52(8) . . . . ? N2 C7 C8 O3 -118.25(9) . . . . ? C5 N2 C4 C3 150.83(10) . . . . ? C7 N2 C4 C3 -28.27(11) . . . . ? N1 C3 C4 N2 25.81(10) . . . . ? C7 N2 C5 O4 1.63(14) . . . . ? C4 N2 C5 O4 -177.40(10) . . . . ? C7 N2 C5 C6 -177.50(8) . . . . ? C4 N2 C5 C6 3.47(14) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 33.17 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 0.370 _refine_diff_density_min -0.215 _refine_diff_density_rms 0.050 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 945383'